Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

XXXX&Xxxxxx;XĚX&Xxxxxx; XXŘ&Xxxxxx;XXX&Xxxxxx; XXXXXX (XX) 2016/635

xx xxx 22. xxxxx 2016,

xxxx&xxxxxx;x xx mění xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (ES) č. 2870/2000, xxxxx xxx o některé xxxxxxxčx&xxxxxx; xxxxxx xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx; xxx rozbor lihovin

EVROPSKÁ XXXXXX,

x&xxxx;xxxxxxx xx Smlouvu x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;x&xxxxxx; Evropské unie,

x&xxxx;xxxxxxx xx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Xxxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxx (XX) č.&xxxx;110/2008 xx dne 15.&xxxx;xxxxx&xxxx;2008 x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx&xxxxxx; úpravě, označování x&xxxx;xxxxxxě xxxěxxxx&xxxxxx;xx xxxxčxx&xxxxxx; xxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxx&xxxxxx;xx&xxxxxx; nařízení Xxxx (XXX) č.&xxxx;1576/89 (1), x&xxxx;xxxx&xxxxxx;xx xx čl. 28 xxxx.&xxxx;2 xxxxxx&xxxxxx;xx nařízení,

xxxxxxxx x&xxxx;xěxxx důvodům:

(1)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Komise (XX) č. 2870/2000 (2) xx&xxxxxx;x&xxxxxx; xxxxxx xxxxxxxčx&xxxxxx;xx xxxxx xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx xxx rozbor xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xěxxxx&xxxxxx; xxxxxx xxxxxx&xxxxxx; x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx uvedeného xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;, xxxx něž patří xxxxxx xxx xxxxxxxx&xxxxxx; xěxxx&xxxxxx;xx kyselin x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxx cukru v lihovinách, x&xxxxxx;xx ještě xxxxxx xxxx&xxxxxx;xx.

(2)

Xx xxxxxx xxx xxxxxxxx&xxxxxx; těkavých xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxx&xxxxxx;xx se xxxěřxxx xxě xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxxčx&xxxxxx; studie, xxxx&xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxxě xxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx xxxxxxx, x&xxxx;x&xxxxxx;xxxxxxxx&xxxxxx; xxxxxxxxx těchto xxxxx xxxx shledány xxxx xřxxxxxxx&xxxxxx;. Studie xxxx xxxxxxčxěxx jako xxxč&xxxxxx;xx x&xxxxxx;xxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxxx Xxxxxxx&xxxxxx; xxxxxx začleněného xx x&xxxxxx;xxx IV Xxxxxxx xxxxx, měření x&xxxx;xxxxxů (XXX). Popis xxxxxx&xxxxxx;xx metod xx xxxxx xěx x&xxxxxx;x xxřxxxx do xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č. 2870/2000.

(3)

Nařízení (XX) č. 110/2008 xxxxxx&xxxxxx; xxžxxxxxx xxx některé xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx&xxxxxx; xxx&xxxxxx; stárnout x&xxxx;xřxxěx&xxxxxx;xx x&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx, x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;, žx xxx&xxxxxx; xxxxxxxx xxxxx xx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; prodělat. Xxxxxx xxxxx&xxxxxx;xx sloučenin xxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx;xx xx xřxxx xůžx xxxxxx xřx xxxxxxx&xxxxxx;x&xxxxxx;, xxx je xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxxxx; xxxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; xř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; kategorii xxxxxxxx. Xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; organizace pro x&xxxxxx;xx x&xxxx;x&xxxxxx;xx (XXX) xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx&xxxxxx; xěxxxx xxxxčxxxx xx xx&xxxxxx;x xxxxxxx&xxxxxx; OIV/OENO 382&xxxx;X/2009. Xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; této xxxxxx xxxx&xxxxxx;xxxx x&xxxx;&xxxxxx;xxxů x&xxxxxx;xxxx&xxxxxx;xx x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxx výkonnosti xxxxx x&xxxx;xůxx&xxxxxx;xx lihovin, xxxx&xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx xx x&xxxxxx;xxxxě mezinárodně xxxxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxů. Xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx&xxxxxx; xxxxx xx proto xěxx x&xxxxxx;x přidány x&xxxx;xxxxxxxčx&xxxxxx;x xxxxx&xxxxxx;x Xxxx xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x xxx rozbor xxxxxxx xxxxxx&xxxxxx;x x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000.

(4)

Nařízení (ES) č.&xxxx;2870/2000 by xxxxx xěxx být xxxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx;x xxůxxxxx xxěxěxx.

(5)

Xxxxřxx&xxxxxx; xxxxxxxx&xxxxxx; x&xxxxxx;xxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx X&xxxxxx;xxxx xxx lihoviny,

XŘXXXXX XXXX NAŘÍZENÍ:

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;1

Xř&xxxxxx;xxxx nařízení (XX) č.&xxxx;2870/2000 se xěx&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx s přílohou xxxxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;.

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;2

Xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; vstupuje x&xxxx;xxxxxxxx xřxx&xxxxxx;x xxxx xx vyhlášení x&xxxx;&Xxxxxx;řxxx&xxxxxx;x xěxxx&xxxxxx;xx Evropské xxxx.

Xxxx xxxxxxxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;Xxxxxxx xxx 22. xxxxx 2016.

Xx Xxxxxx

xxxxxxxx

Xxxx-Xxxxxx XXXXXXX


(1)&xxxx;&xxxx;Xx. věst. X&xxxx;39, 13.2.2008, x.&xxxx;16.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx Komise (XX) x.&xxxx;2870/2000 xx xxx 19.&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;2000, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx lihovin (Xx. xxxx. X&xxxx;333, 29.12.2000, x.&xxxx;20).


XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxxx (ES) x.&xxxx;2870/2000 se xxxx xxxxx:

1)

Xxxxx se xxxx xxxxx:

x)

x&xxxx;xxxxxx XXX.3 x&xxxx;XXXX xx odstraňuje xxxxx „(x.x.)“;

x)

xxxxxxxx xx xxxx xxx, xxxxx xxx:

„X.

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx: „xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-methylfurfural, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, koniferaldehyd, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx“.“

2)

X&xxxx;xxxxxxxx XXX xx doplňuje xxxx xxxx, xxxxx xxx:

„XXX.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX TĚKAVÝCH XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx rum, xxxxxx, xxxxxxxxxx a ovocné xxxxxxxxx s obsahem xx 30&xxxx;xx/x xx 641&xxxx;xx/x.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987 Xxxxxx xxxx xxx analytické účely – Specifikace a zkušební xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx kyselin xx xxxxxxxx odečtením xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx celkového xxxxxx xxxxxxx.

3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx součet xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx odpaření xxxxxxxx xx sucha.

4.   Podstata xxxxxx

Xxxxxxx xxxxx kyselin a obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx či xxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx xx xxx rozboru xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx p.a. x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx normy XXX 3696:1987.

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;0,01 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XxXX)

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxx se 0,1&xxxx;x indigokarmínu x&xxxx;0,1&xxxx;x xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxx x&xxxx;xxxxxx xx ethanolem xx 100&xxxx;xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na nepřímé xxxxxx, laboratorní sklo xxxxx X&xxxx;x následující xxxxxxxx:

6.1.

Xxxxx vývěva

6.2.

Rotační xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

6.3.

Xxxxxxxx xx potenciometrickou xxxxxxx (xxxxxxxxx)

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorků x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxxxx xx vzorky xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx kyselin

8.1.1.   Příprava xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) nebo xx v případě xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxx dvou xxxxx, xxx byla xxxxxxx xxxxx uhličitého.

8.1.2.   Titrace

25 ml xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx o obsahu 500&xxxx;xx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx 200 ml xxxxxxxxx převařené xxxxxxxxxxx xxxx (čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx den) x&xxxx;2–6 xxxxx xxxxxxxx indikátorového xxxxxxx (5.2).

Titruje xx x&xxxx;0,01 M xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.1), xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nezmění xx xxxxxxxx a v případě hnědě xxxxxxxx xxxxxxxx v červenohnědou.

Je xxxxxx xxxxx provést xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci xx xX&xxxx;7,5.

Xxxxx n1 ml xx xxxxx 0,01 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (XX) vyjádřený v miliekvivalentech xx xxxx lihoviny xx 0,4 × x1.

Xxxxxxx obsah xxxxxxx (XX′) xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 24 × x1

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

8.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx se xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx do xxxxx:

25&xxxx;xx lihoviny se xxxxxxx pipetou do xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 55 mm s rovným xxxx. Xxxxx první xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx miska umístěna xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx vodou, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx při xxxxxxxxxxx xxxxx dojít x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx 105&xxxx;°X xx xxx hodiny. Odpařovací xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

8.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx zchlazené převařené xxxxxxxxxxx vody (čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx den), xxxxxxxx xx xx xx xxxxxx přibližně 100&xxxx;xx a přidá xx 2–6 xxxxx směsného xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5.2).

Xxxxxxx xx x&xxxx;0,01 X xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.1).

Xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xX&xxxx;7,5.

Xxxxx n2 ml xx xxxxx 0,01 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX) xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 0,4 × x2.

Xxxxx xxxxxxxxxx kyselin (XX) xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx xxxxxxxx je 24 × x2.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx litr:

Nechť:

CK

=

celkový xxxxx kyselin x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx

XX

=

xxxxx netěkavých xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxx

Xxxxx xxxxxxxx kyselin, XX, x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xx:

XX – XX

9.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx v mg kyseliny xxxxxx xx xxxx:

Xxxxx:

XX′

=

xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx

XX′

=

xxxxx netěkavých xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx octové xx xxxx

Xxxxx těkavých xxxxxxx, XX, v mg xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xx:

XX′ – XX′

9.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx v g xxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx o 100 % objemových xx:

xxx X&xxxx;xx objemový xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

10.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx postupem [1] [2].

Xxx provedení mezilaboratorního xxxxx

2000

Xxxxx xxxxxxxxxx

18

Xxxxx xxxxxx

6

Xxxxxx

X

X

X

X

X

X

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků

16

18

18

14

18

18

Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

2

4

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx

32

36

36

28

36

36

Xxxxxxx xxxxxxx

[xx/X]

272*

241*

30

591*

641*

46

107

492

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

8,0

3,6

15,0

3,7

6,7

8,5

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

3,1

11,8

2,4

8,0

6,2

1,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

23

10

42

10

19

24

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [mg/l]

8,5

8,4

25,0

4,55

13,4

24,4

Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

3,3

27,8

4,1

9,9

12,5

5,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [xx/x]

24

23

70

13

38

68

Xxxx vzorků

A

Švestkový xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxx (*).

X

Xxx X: xxxxxxxxxx duplikáty.

C

Rum XX: xxxxxxxxx xxxxxx (*).

X

Xxxxxxxxx: neoznačené xxxxxxxxx.

X

Xxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxxx duplikáty.

[1]

Horwitz, W., „Xxxxxxxx for the Xxxxxx, Xxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxx of Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Xxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx xx Analytical Xxxxxxx Xxxx xxx Xxxxxxxxxx xx Foods xxx Drugs“, Analytical Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.“

3)

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx VIII, xxxxx xxx:

„XXXX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX XXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxx, s výjimkou xxxxxxx obsahujících xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX–XX.

Xxxx metoda xxxx xxxxxxxxxx mezilaboratorní studií xxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx, třešňový likér, xxèxx de (s uvedením xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx) a crème xx cassis v množstvích xx 10,86 g/l do 509,7&xxxx;x/x. Linearita xxxxxx xxxxxxxxx však xxxx xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xx 2,5 g/l xx 20,0 g/l.

Tato xxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx nízkých xxxxxx xxxxxx cukru.

2.   Odkazy xx xxxxx

XXX 3696:1987 Xxxxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx – Specifikace x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxx koncentrace xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, maltózy x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx používá vysokoúčinná xxxxxxxxxx chromatografie.

Tato metoda xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a slouží xxxx xxxxxxx. Jako xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx aniontoměničové xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (XXX 50-99-7), o čistotě xxxxxxx 99 %.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx (XXX 57-48-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XXX 57-50-1), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (XXX 5965-66-2), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.5.   Monohydrát xxxxxxx (XXX 6363-53-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx acetonitril (CAS 75-05-8) xx rozbor xxxxxx XXXX.

4.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx, nejlépe xxxxxxxxxxxxxxx.

4.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x:

75 xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6)

25 xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx (4.7)

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxx 5–10&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxx došlo x&xxxx;xxxxxxxxx.

Xxxxx xx nepoužívá xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx přefiltrovat xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx rozpouštědla x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx pórů 0,45 μx.

4.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx ethanol (XXX 64-17-5).

4.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx ethanolu (5 % xxx.).

4.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (20 g/l)

Odváží xx 2&xxxx;x xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx analyzován (4.1–4.5), x&xxxx;xxxxxx se beze xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx. (Poznámka: 2 g xxxxxxx xxxxxxxx 2,11 g xxxxxxxxxxx maltózy).

Doplní xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;5 % obj. (4.10) xx 100 ml, protřepe xx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx + 4&xxxx;°X. Xxxxx týden xx připraví xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (2,5; 5,0; 7,5; 10,0 x&xxxx;20,0&xxxx;x/x)

Xxxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxx zásobní roztok – 20&xxxx;x/x (4.11) – roztokem alkoholu x&xxxx;5 % obj. (4.10), aby xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 x&xxxx;20,0&xxxx;x/x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (5.3).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx XXXX, který xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx cukrů xx xxxxxxxx xxxxx.

5.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a 10 μl xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx dávkování xxxxx xxxxxx objemů.

5.1.2.   Čerpací systém xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx stálého či xxxxxxxxxxxxxx průtoku a udržet xxx.

5.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx refraktometr.

5.1.4.   Integrátor či xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xx k analytické xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx:

xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx.

Xxxxxxx průměr:

2–5 mm.

Délka:

100–250 mm (x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx plnícího xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxx xxxxxx 5&xxxx;μx, xxxxxxxxxxxx xxxxx je 250&xxxx;xx.

Xxxxxxxxxxx fáze:

alkylaminové funkční xxxxxxx vázané xx xxxx xxxxxxxxx s maximální xxxxxxxxx častíc 5&xxxx;μx.

5.1.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (příklad):

Eluční rozpouštědlo (4.8.), xxxxxx: 1&xxxx;xx/xxxxxx.

Xxxxxxx: Xxxxxxxxxx refraktometrie.

Aby xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx by xxx zapnutý xx xxxx xxxxxxxx hodin xxxx použitím. Referenční xxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,1&xxxx;xx.

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxxx objemy x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx 0,45&xxxx;μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorků

Ihned xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx jsou xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X: Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxx.

7.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx se pomocí xxxxxx s maximální xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (5.3).

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X: HPLC

7.2.1.   Stanovení

Vstříkne xx 10 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12.) x&xxxx;xxxxxx (7.1.2.). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx rozbor.

7.2.2.   Pokud xx plocha (xxxx xxxxx) některého xxxx xxxxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, příslušný xxxxxx xx xxxxx xxxxxx destilovanou xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx znovu.

8.   Výpočet

Srovnají se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx z rozboru xxxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx se určí xxxx. Xxxxx se xxxxxx (xx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx cukr x&xxxx;x/x.

Xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx monosacharidů x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx (g/l)

=

glukóza (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxx (g/l) + (sacharóza (g/l) × 1,05)

1,05

=

(xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx)/xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu

Následující údaje xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu xxxxxxxxx na parametry xxxxxx prováděném mezinárodně xxxxxxxxxx postupem [1] [2].

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

2000

Xxxxx xxxxxxxxxx

24

Xxxxx xxxxxx

8

[1]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Xxxxxx, Conduct xxx Xxxxxxxxxxxxxx of Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Xxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxx Methods Used xxx Xxxxxxxxxx xx Xxxxx xxx Xxxxx“, Xxxxxxxxxx Chemistry 54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.

Xxxxxxx 1

Fruktóza, xxxxxxx, xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx (× 2)

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxèxx de cassis

Standard (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (10&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [x/x]

92,78

50,61

15,62

93,16

50,06

15,81

9,32

Xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

21

22

21

23

19

21

22

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx, [x/x]

2,34

2,12

0,43

3,47

1,01

0,48

0,54

Xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

2,53

4,2

2,76

3,72

2,03

3,02

5,77

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

6,56

5,95

1,21

9,71

2,84

1,34

1,51

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR [x/x]

7,72

3,13

0,84

9,99

2,7

0,88

1,4

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

8,32

6,18

5,37

10,72

5,4

5,54

15,06

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [g/l]

(R = 2,8 × xX)

21,62

8,76

2,35

27,97

7,57

2,45

3,93

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxèxx de xxxxxx

Xxxxxxxx (100&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [g/l]

10,83

29,2

19,7 (*)

103,33

349,96

319,84

99,83

Počet xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

19

19

20

18

18

18

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [x/x]

0,09

0,75

2,17

5,99

4,31

1,25

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

0,81

3,07

2,1

1,71

1,35

1,25

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,25

2,1

6,07

16,76

12,06

3,49

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [x/x]

0,79

0,92

4,18

9,94

16,11

4,63

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

7,31

3,76

4,05

2,84

5,04

4,64

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

2,22

2,57

11,7

27,84

45,12

12,97

Xxxxxxx 3

Xxxxxxx obsah xxxxx

(Xxxxxxxx: tyto xxxxx xxxx vypočítány xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xx xxx invertní xxxx definovaný výše x&xxxx;xxxx&xxxx;8.)

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (220&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [x/x]

10,86

29,2

19,7&xxxx;(**)

31,59

103,33

349,73

509,69

218,78

Xxxxx laboratoří xxx xxxxxxxxx výsledků

20

19

20

20

18

18

19

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [x/x]

0,13

0,75

0,77

2,17

5,89

5,59

2,71

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti, XXXx [%]

1,16

3,07

2,45

2,1

1,69

1,1

1,24

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,35

2,1

2,17

6,07

16,5

15,65

7,59

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR [g/l]

0,79

0,92

1,51

4,18

9,98

14,81

8,53

Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

7,25

3,76

4,79

4,04

2,85

2,91

3,9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

2,21

2,57

4,24

11,7

27,94

41,48

23,89

4)

Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx X, xxxxx xxx:

„X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX NÁSLEDUJÍCÍCH XXXXXXXXX XX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIE (XXXX): XXXXXXXX, 5-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX, 5-XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXX, XXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXX, KYSELINA XXXXXXX, XXXXXXXX ELLAGOVÁ, KYSELINA XXXXXXXX, XXXXXXXX SYRINGOVÁ X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxxx xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-methylfurfural, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, kyselinu xxxxxxxxx, kyselinu syringovou x&xxxx;xxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx Mezinárodní xxxxxxxxxx xxx révu x&xxxx;xxxx (XXX) x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx pod xxxxxx XXX-XX-XX-16: X2009.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx vlnových xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx činidla

Reakční činidla xxxx mít analytickou xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodu xxxx vodu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx čistoty. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 18,2 ΜΩ.xx.

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;96 % xxx.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx vhodné pro xxxxxx XXXX (rozpouštědlo X).

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx octová x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,5 % xxx. (Xxxxxxxxxxxx X).

4.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxx: (xxxxx xxxx příklad).

Rozpouštědlo X&xxxx;(0,5 % xxxxxxxx xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx). Přefiltrujte xxxx xxxxxxxx (porozita 0,45 μm). Xxxxx xxxxx, odplyňte x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx standardy x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;99 % čistotě: xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-methylfurfural, xxxxxxx, syringaldehyd, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx syringová x&xxxx;xxxxxxxxxx.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx roztok: xxxxxxxxxx xxxxx xxxx rozpuštěny x&xxxx;50 % obj. xxxxxxx xxxxxxxx a vody. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx:

xxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; 5-xxxxxxxxxxxxx furfural: 10&xxxx;xx/x; 5-xxxxxxxxxxxxxx 2&xxxx;xx/x; xxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; kyselina xxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; kyselina xxxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxx xxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxx xxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxx: 0,5&xxxx;xx/x.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.1.   Vysoce xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx gradient, xxxxx xxxxxxxx:

5.1.1.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx detektor xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 260–340 nm. Xx však xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx více xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

5.1.2.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxx délka: 354&xxxx;xx, xxxxxx vlnová xxxxx: 446&xxxx;xx (pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 313&xxxx;xx).

5.1.3.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx) 10 xx 20&xxxx;μx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.4.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx XX X18, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

5.3.   Zařízení xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx malých xxxxxx.

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kanálů.

6.   Postup

6.1.   Příprava xxxxxxxxxxx roztoku.

V případě xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx o průměru xxxxxxx 0,45 μx.

6.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografie: xxxxxxx xx xxxxxx xxx teplotě xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1 x&xxxx;xx použití mobilních xxxx (4.4) s průtokem xxxxxxxxx 0,6&xxxx;xx xx xxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx gradientu (xxxxx xxxx xxxxxxx).

Xxx: 0 min. 50&xxxx;xxx. 70 min. 90&xxxx;xxx.

xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(xxxx–xxxxxxxx): 100 % 60 % 100 % 100 %

xxxxxxxxxxxx X (methanol) 0 % 40 % 0 % 0 %

Xx třeba mít xx paměti, že x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx nedošlo xx xxxxxxx.

6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

6.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, poté xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx tak, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx sloučenin xxx xxxxxxxxxxxx 1.

6.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 6.1 xx xxxxxxxx xx aparatury.

6.3.3.   Změří xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx každé xxxxxx xx vyjádří x&xxxx;xx/x.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx x&xxxx;xxxx 2009 xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx zkoumal xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;[1]&xxxx;[2].

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

15

15

15

15

15

15

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

12

13

14

13

13

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

2,9

1,2

1,7

10,6

15,3

13,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,04

0,05

0,04

0,18

0,23

0,20

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

1,4

4,5

2,3

1,7

1,5

1,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,2

0,1

0,5

0,6

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,24

0,18

0,09

1,4

0,49

0,69

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

15

5

13

3

5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,7

0,5

0,3

3,8

1,4

1,9

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

16

16

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

14

14

14

14

14

Xxxxxxx hodnota [mg/l]

5,0

11,1

9,4

33,7

5,8

17,5

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,09

0,09

0,09

0,42

0,07

0,13

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

1,7

0,8

1,0

1,3

1,2

0,8

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,2

0,3

0,3

1,2

0,2

0,4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

0,39

1,01

0,50

4,5

0,4

1,6

Relativní xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti, XXXX [%]

8

9

5

13

7

9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

1,1

2,8

1,4

12,5

1,1

4,6

8.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

11

11

11

11

11

11

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

11

11

8

11

10

11

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,1

0,2

0,1

0,5

1,7

0,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,01

0,01

0,02

0,02

0,03

0,07

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

10,7

6,1

13,6

4,7

2,0

10,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,0

0,0

0,1

0,1

0,1

0,2

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,18

0,20

0,26

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, RSDR [%]

35

18

22

39

12

35

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,1

0,5

0,6

0,7

8.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

16

15

16

16

16

16

Počet zahrnutých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

16

15

16

16

16

16

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,5

0,2

1,2

1,2

3,2

3,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,03

0,02

0,06

0,11

0,11

0,09

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

6,8

9,6

4,6

8,9

3,5

2,3

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,09

0,06

0,18

0,27

0,41

0,62

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

19

25

15

22

13

16

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

0,3

0,2

0,5

0,8

1,2

1,7

8.5.   Syringaldehyd

Analyt

Syringaldehyd

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Počet zúčastněných xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

13

13

13

12

14

13

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

1,0

0,2

4,8

3,2

10,5

9,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,04

0,08

0,10

0,09

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

2,6

8,1

0,8

2,6

0,9

0,9

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,1

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

Směrodatná xxxxxxxx reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

0,08

0,07

0,23

0,19

0,39

0,43

Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

33

5

6

4

4

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,2

0,7

0,5

1,1

1,2

8.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

13

12

13

12

13

13

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

12

12

13

12

13

13

Xxxxxxx xxxxxxx [mg/l]

0,2

0,2

0,6

0,8

4,6

1,3

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,02

0,02

0,03

0,03

0,09

0,06

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti, XXXx [%]

9,2

9,8

4,6

4,3

1,9

4,5

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,04

0,04

0,07

0,09

0,24

0,16

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,04

0,04

0,11

0,18

0,38

0,25

Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

23

27

21

23

8

19

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,3

0,5

1,1

0,7

8.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

14

14

14

14

15

14

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

13

12

13

13

12

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

0,3

0,2

0,2

1,6

8,3

0,3

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,02

0,01

0,02

0,06

0,14

0,03

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

7,5

4,6

11,2

3,7

1,6

11,4

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,06

0,03

0,06

0,17

0,38

0,08

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,09

0,05

0,08

0,20

0,81

0,18

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

31

27

46

13

10

73

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,2

0,2

0,6

2,3

0,5

8.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

16

15

16

16

16

16

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

15

14

16

16

16

16

Střední xxxxxxx [mg/l]

1,2

0,4

2,0

6,1

7,3

21,8

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

0,07

0,04

0,06

0,18

0,18

0,60

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

6,1

8,1

2,9

3,0

2,4

2,8

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,2

0,1

0,2

0,5

0,5

1,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,43

0,20

0,62

3,3

2,2

7,7

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

36

47

31

53

30

35

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

1,2

0,6

1,7

9,1

6,2

21,7

8.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx ellagová

Analyt

Kyselina xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

7

7

7

7

7

7

Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

7

7

7

7

7

6

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

3,2

1,0

9,5

13

13

36

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

0,20

0,16

0,30

0,41

0,95

0,34

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,3

16

3,2

3,2

7,4

1,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,6

0,4

0,9

1,1

2,7

1,0

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

1,41

0,42

4,0

5,0

4,9

14

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

44

43

42

39

39

40

Mez reprodukovatelnosti, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

4,0

1,2

11

14

14

40

8.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

15

15

15

15

15

15

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

12

11

14

14

15

14

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,2

0,2

1,5

0,8

2,4

2,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,10

0,13

0,21

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

14,2

16,5

2,3

12,6

5,3

7,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,1

0,3

0,4

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,06

0,05

0,51

0,2

1,22

0,70

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

28

20

35

31

51

26

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

0,2

0,1

1,4

0,7

3,4

2,0

8.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx syringová

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

16

15

15

15

16

15

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,4

0,2

2,5

1,4

3,4

4,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,06

0,13

0,08

0,11

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,7

12,6

2,3

9,0

2,3

2,3

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,1

0,1

0,2

0,4

0,2

0,3

Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,08

0,05

0,29

0,26

0,43

0,67

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

19

29

11

18

13

14

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,1

0,8

0,7

1,2

1,9

8.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

10

10

10

10

10

10

Počet zahrnutých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

9

8

9

8

8

8

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,09

0,04

0,11

0,04

0,65

0,15

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,0024

0,0008

0,0018

0,0014

0,0054

0,0040

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, RSDr [%]

2,6

2,2

1,6

3,3

0,8

2,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,007

0,002

0,005

0,004

0,015

0,011

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,01

0,01

0,03

0,01

0,09

0,02

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

15

16

23

17

15

15

Mezní xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

0,04

0,02

0,07

0,02

0,26

0,06

[1]

Horwitz, X., „Xxxxxxxx for xxx Xxxxxx, Xxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxx of Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Pure xxx Applied Chemistry 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Evaluation xx Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Used xxx Regulation of Xxxxx xxx Drugs“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.“


(*)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx

(**)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx“