Plné znění - 32009R0152

PŘÍLOHA I

METODY ODBĚRU XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx níže popsaných xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx jsou považovány xx reprezentativní xxxxxx x&xxxx;xxxx partie.

2.   ZAMĚSTNANCI XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx tímto účelem xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx vlastnosti.

Dílčí xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx vzorkované xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxxxx vzorkované xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx část xxxxxxxxxx vzorku, která xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx: xxxx redukovaného xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx souhrnného xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx mohou xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx s rovným xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx s dlouhým xxxxxxx xxxx vzorkovací xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorkované xxxxxx (xxxxxxx nádoby, rozměrům xxxxx xxxx.) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxx odběr xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx schválená mechanická xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx odběr dílčích xxxxxx i pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX POŽADAVKY

5.A	Týkající xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx vzorky xx všech jejích xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 2,5 tuny	√ 20xxxx počet xxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx kilogram:
5.A.2.2.1.1	vzorkované xxxxxx obsahující xxxxx xx čtyři balení	všechna xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx partie obsahující xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx nádob, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.3.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 nádob	čtyři
5.A.2.3.1.3	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 16 xxxxx	√ počtu xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx o obsahu xxxxxxxxxxxxxx jeden litr	čtyři
5.A.2.4	Krmivo x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lizy	Minimální xxxxx xxxxx xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx xxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx čtyři xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx jediný xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx xxx nižší xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx obsahu xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx krmivo:
5.A.3.3.1	nádoby o obsahu xxxxxx než xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxx originálních xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx vzorek xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx alespoň x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx nižší xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx nežádoucích xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx aflatoxiny, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: viz 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené krmivo: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx balení, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx až 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 balení	√ xxxxx xxxxxx, který xxxxx xxxxxxxxxxx partii (1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx vzorky Počet xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx partii xx uveden xxxx. Xxxxxxx hmotnost xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx xxx xxxxx xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx souhrnných xxxxxx xx jednu xxxxxxxxxxx partii:
	méně xxx 1	1
	xx 1 do 10	2
	xx 10 do 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx balení:	Minimální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 až 200	2
	201 až 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.B.4	Konečné xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx se získá x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx provedení xxxxxxx xxxxxxx u jednoho xxxxxxxxx xxxxxx na každý xxxxxxxx vzorek. Hmotnost xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx nesmí xxx xxxxx než 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX XX XXXXXX, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx co xxxxx xxxxxxxxxxx a musí xxx dodržena xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, xxx produkt xxxxx narušen xx xxxxxxxxxxxx. Nástroje, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorky

6.2.A   Pokud jde x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx partii x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx ložené xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pomyslně xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx v průběhu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx krmivo

Poté, xx xxx vybrán xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, který xx stanoven v bodě 5.X.2 odebere xx xxxx xxxxxx každého xxxxxx xxxxxx vzorkovače xxxx lopatky. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx po xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx rozdrtí, x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxx, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx polotekutá xxxxxx

Xxxx, co byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2, jejich xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx odebere xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx vzorky xxxxx být xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx obsahu.

6.2.A.4   Nehomogenizovaná xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx k odebrání xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx odběr x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, avšak xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx frakcí.

V obou xxxxxxxxx xxxxx xxx celkový xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx v bodě 5.X.2 xxxxxxx se xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx nežádoucích xxxxx xxxx produktů obsažených xxxxxxxxxxxx v krmivech, jako xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, skočec obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx rozdělí xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx části, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx velikosti (4) xxx, aby xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx nebyla xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx z různých xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx smíchají, xxx xxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek nebo xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako jsou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx vzorky x&xxxx;xxxxx části xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se počet xxxxxxxxxx xxxxxx stanovený x&xxxx;xxxx 5.X.3 a zaznamená xx původ xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxx homogenní vzorek (5). Xxxxx xx to xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx redukuje xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxx 2 litry (xxxxxxxxxx xxxxxx) xxx xxxxxx mechanického, xxxx xxxxxxxxxxxxx děliče xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx připraví xxxxxxx tři xxxxxxx xxxxxx, xxxxx mají xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stejný objem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodech 5.X.4 xxxx 5.X.4. Každý xxxxxx se vloží xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx to, xxx xxxxxxx xx změně xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxx balení xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxx) xxx, xxx xx xxxxxx možné otevřít xxx xxxxxxxx pečeti.

7.   PROTOKOL X&xxxx;XXXXXX VZORKU

O každém xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx protokol, xxxxx xxxxxxxx jednoznačně identifikovat xxxxxx vzorkovanou xxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX XXXXXX

Xx xxxxx xxxxxxxx vzorek se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx nejrychleji xxxxxxx jeden konečný xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx zlomek, xxxxxxxxxx se nahoru xx xxxxxxxxx celé xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx nádob, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx 1 kg xxxx jeden xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxx nepřevyšuje 1&xxxx;xx, xxxxx xxxxx xxxxxx obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A se xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx, námele xxxxxxx, xxxxxx obecného x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(4)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx obsahu xxxxxx, ze xxxxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zvlášť.

(5)  Hrudky se xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx nejprve xxxxxx x&xxxx;xx rozdrcení xx xxxxx xx vzorku), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx popsané xxxx xx týkají úpravy xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušení, které xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx podle xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx vzorky musí xxx xxxxxxxx tak, xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxx v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx úpravy xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, závisí xx xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušení. Xxxxx je xxxxx xxxxxxxx zajistit, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzduchu x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx mlýnky x&xxxx;xxxxxx, jež by xxxxx vzorek znatelně xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx obzvláště xxxxxxx na teplo. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stopovými xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx úpravu xxxxxxx xxx zásadních xxxx xxxxxx vlhkosti ve xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx A přílohy III.

3.   Postup

Vzorek xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxx a pro srovnání xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx lopatkou, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx tímto xxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx čisté x&xxxx;xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 g podle xxxx uvedeného xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx mohou xxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jinak, xxxx xxxxxx xx xxxxxxx přes xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx o délce xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx ISO R565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx až xx xxxxxxxxxx. Je třeba xx vyvarovat xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx a odebere xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, která xxxxx xxx rozmělněna xx po xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxx dlouho, xxxxx xx xxxx xxxxx vlhkosti nesníží xx úroveň 8 xx 12&xxxx;%, x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxx předsoušení xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3 xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx postupuje podle xxxx 3.1.

3.3   Tekutá xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným uzávěrem. Xxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx promíchá.

3.4   Ostatní xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx jiným xxxxxxxx, který xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorků

Vzorky musí xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx teplotě, která xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx, xxxxx jsou obzvláště xxxxxxx na xxxxxx, xx skladují x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX O CHEMIKÁLIÍCH X&xxxx;XXXXXXXXXXX A POMŮCKÁCH XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Pokud se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx získaných xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx spojených x&xxxx;xxxxxxx roztoků, ředěním, xxxxxxxxxxxxxx nebo propíráním, xxx je uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xxx není specifikována xxxxxx rozpouštědla xxxx xxxxxxx, se xxxxxxxxxxx, xx musí být xxxxxxx voda. Obvykle xx xxxxxxx voda xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xx zvláštních xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xx musí xxxxxxxx xxxxxxxxx čistícím xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v kontrolních xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx vyžadují zvláštní xxxxxxx. Musí xxx xxxxx, x&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zvláštní xxxxxxxxx postup. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx použity xxx xxx podmínkou, xx xx prokáže, že xxxxxxx extrakční xxxxxx xx xxxxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx postup xxxxxxx v příslušné xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx vyžadují xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx platí, xx xxxx xxxxxxx čištění, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx, xx se xxxxxxx, xx xxxxxxx postup xxxxxxx vykazuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx matrici xxxx xxxxxx uvedený v příslušné xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx metoda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx uvedeno xxxx xxxxx, musí xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx konkrétní xxxxxx kontrolní xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx o zkoušce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výrazně (&xx; 50 %) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx být zkontrolována, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodné xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx látky nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx deklarovaný xxxxx, xx. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx spadá xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx stanoven x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. ve xxxxxxxx Xxxx 79/373/EHS (1).

5.   Zpráva x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky

Výsledek xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx platných xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx obsahu xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx před xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky ve xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/XX, xxxxxx dioxinů a PCB x&xxxx;xxxxxxxxxx efektem, xxxxxxx xxxxxx xx krmení xx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xx základě výsledku xxxxxxx pokládá xxxxxxxxx xxxxx za překročený, xxxxxxx xx zohlední xxxxxxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx byla xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Tento postup xx použije xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení umožňuje xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxx (xxxxx jej xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (pokud xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx odhad xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx nutná x&xxxx;xxxxxxx, xx výtěžnost xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx xxxxx „x&xxxx;+/– X“, kde „x“ xx výsledek xxxxxxx a „U“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx měření, xxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx asi 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) nižší xxx xxxxxxxxxxx, xxx má xxx zkontrolována, pokud xxxx xxxxxxxx vhodné xxxxxxx xxxxxxxx kvality x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx pro účely xxxxxxxx dodržení ustanovení xxxxxxxx předpisů, xxxx xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx výtěžnost x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx případech xxx xxxxxxxx údaje x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;86, 6.4.1979, s. 30.

PŘÍLOHA III

METODY XXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX A KRMNÝCH XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx třeba xx xxxxxxxx, xx spolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx i značné xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx se xx zkoušení xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx minerálních xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tuků x&xxxx;xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxx xxxxxxxx na xxxxx krmiva. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1

Laboratorní xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, snadno se xxxxx, umožňuje xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx ohřevu, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzduchem x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, mlýnky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx a drtiče s ozubenými xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx s přesností xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx víčky; xxxxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3 g zkoušeného vzorku xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2&xxxx;xX), xxxxx zaručuje xxxxxxx xxxxxxxx teploty x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxx větráním (1).

3.5	Elektricky xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx přívod teplého x&xxxx;xxxxxxx vzduchu nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (např. xxxxxx vápenatým).

3.6	Exsikátor se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx porcelánu, xxxxx xxxxxxxx účinný xxxxxxxxx prostředek.

4.   Postup

Poznámka

:

Postupy uvedené x&xxxx;xxxxx bodě musí xxx xxxxxxxxx ihned xx otevření xxxxx xxxxxx. Zkouška xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx se minimálně 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx nutné, vzorek xx xxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx obsahu xxxxxxxx (xxx bod 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a krupky

Odebere xx xxxxxxxxx 50 g vzorku. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, aby xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx a zbytek xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxx xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxx a krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx se 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx množstvím xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 mg, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo xxxxxx xxxxxxx v bodech 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx zváží s přesností xx 1 mg. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx naváží xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx a rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx do laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 4 hodiny, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dosáhla 103&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx převážně x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, se xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx se zváží. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx, mouka, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 g rozemletého xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx a rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx na 130&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx sušení xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

4.2.3

Xxxxx směsi x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx ze svatojánského xxxxxx, hydrolyzované xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx; xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx než 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;xxxxxxxxxx se rozprostře. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85&xxxx;ºX. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx poklesu xxxxxxx, xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx pomocí xxxxxxx xxxxxxx a suchého vzduchu, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). X&xxxx;xxxxx xxxxxx případě se xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, jakmile bylo xxxxxxxx předepsaného tlaku. Xxxx xxxxxx se xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět dosaženo xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xx atmosférický tlak. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx sušárny se xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka xx xxxx dalších 30&xxxx;xxxxx xx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx zváží. Rozdíl xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo xxxxxx xxxxxxx v bodě 4.3.2

Pevná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx při xxxxx, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx (v případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx rozemletí x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxx u krmiv x&xxxx;xxxxxx) do xxxxxx xxxxxx (např. xx xxxxxxxxx misky 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Xxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárně při xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX xx xx xxxxxxx obsahu xxxxxxxx xx xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx se xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v bodě 4.1.1 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2   Obiloviny

Zrna, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. do xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5 cm) xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárně xx dobu 5–7 xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx se xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 hodiny xxxxx chladit x&xxxx;xxx xx xxxxx s přesností xx 10 mg. Pak xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.2 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx v bodě 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx vzorku xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx xx rozemletí xxxx xxxxxxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx provést rozemletí xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxxxxxxxxxxx složek xxxxxx xxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxx v jeho xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX TUCÍCH X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx a těkavých látek x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tucích x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103&xxxx;ºX (úbytek xxxxxxxxx mezi dvěma xx xxxx následujícími xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx vážkově.

3.   Přístroje a pomůcky

3.1	Miska x&xxxx;xxxxxxx dnem z nekorodujícího xxxxxxxxx, průměr 8–9 cm x&xxxx;xxxxx asi 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxx xx 80 oC xxxxxxx xx 110&xxxx;ºX, xxx 10 cm xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx xxxx elektrická xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx s účinným xxxxxxxxxx prostředkem.

3.5	Analytické xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), předem xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, opatřené xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx asi 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností na 1 xx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx xxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx během asi 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 105 ^oC. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx xx 93&xxxx;^xX, xxx se xxxxxxxxx xxxxx odstranění xxxxxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx není xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nižšího než 2 mg.

Poznámka

:

Zvýšení xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx způsobeno xxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X) jako xxxxxxxx vzorku se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx s obsahem xxxx ohřevem x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx s obsahem xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % musí xxx uváděny xxxx „xxxxx xxx 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx vlhkosti mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Kjeldahla.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx kyselinou xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Amoniak xx vydestiluje x&xxxx;xxxx xx xx odměřeného xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx titruje xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx amoniak se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx a následně xx xxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx draselný.

3.2	Katalyzátory: xxxx xxxxxxx (XxX) xxxx xxxxx xxxxxxx, pentahydrát (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx zinek.

3.4	Kyselina xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 mg xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu, σ = 95–96 % (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx být použit xxxxxxxxx xxxxx), β = 40 g/100 ml (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx odměrný roztok, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a vysušená.

3.13	Acetanilid (xxx tání = 114&xxxx;xX, obsah N = 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (dusíku xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok xxxxxxxxxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx bromokresolové xxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx kyseliny xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx kolorimetrická xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx roztoků xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx a bromokresol. Xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx borité, xxxx xxxxxxx objemu xx xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) a 10 ml xxxxxxx bromokresolové zeleně (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx může xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx borité lišit. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látky, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4&xxxx;xx XxXX (3.11) do 1 litru 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx úpravu. Xxxxxx xx skladuje xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a během xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx světlem x&xxxx;xxxxxxx amoniakových výparů.

3.19	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, c(HCl) = 0,10 xxx/x. Xxxxxxxx : Xxx xxxxxx x xxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 x&xxxx;3.19), pokud xx tato xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve výpočtech. xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx s přesností xx xxxxx desetinná xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx a titrace xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) a vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx měďnatého nebo 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx měďnatého, 25&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx xx zahřívá xxxxxxx mírně a podle xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hmoty x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; xxxxx xx xxxxxxxxx zahřívání xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx kyselina xxxxxxxxxx xx stěnách xxxxx. Xxxxx docházet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx roztok xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx světle xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx 2&xxxx;xxxxxx a potom se xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx tolik xxxx, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx přidá několik xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sírové

Do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx přesně 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx připojí xx kondenzátoru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a konec xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx v předloze xx xxxxxxx xxxxxxx 1 cm (xxx poznámka 8.3). Xx mineralizační xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100&xxxx;xx hydroxidu xxxxxxx (3.9) tak, aby xxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxx (viz xxxxxxxx 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx amoniak.

5.2.2   Destilace xx xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx jednotka xxxx xxxxxxxxxxx a zahrnuje titraci xxxxxxxxxxxx xxxxxx destilátu, xxxxxx xx pokyny xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) se xxxxxx xxx otvor xxxxxxxxxxxx xxx, xx xxxx vývod xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx jednotkou xx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx přidáním xxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx destilace xxxxx) xxxxxx na množství xxxxxx xx xxxxxx. Xx třeba xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx provádí xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v předloze xx xxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) podle xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx boritá

Obsah předlohy xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx xx standardním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) s použitím xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detekce xxxx xxxxxxxxxxx, xx bodu xxxxxxxxxxx dosaženo při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx růžova. Xxxxxx xx xxxxx byretou x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,05 xx. Bod xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx provést xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx provoz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přístroje nebo xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx použití xxxxxxxxxxxxx titračního systému xxxxxx titrace xxxxx xx xxxxxxxx destilace x&xxxx;xxxxxxx xx 1 % xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx provést xxxxxx xxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx potenciometrického xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx s pH xxxxxx. xX xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx pH 4–7 xxxxx běžných laboratorních xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xX. Xxxxx xxxx xX xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx o nejstrmější xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx provede xxxxx xxxxxxx (mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1   Výpočet xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

V0	=	spotřeba XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) v mol/l
m	=	hmotnost xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx látek vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného vzorku x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v g
c	=	koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxx zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xxxxxx v ml.

7.   Verifikace xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx dusíkatých látek xxxxxxx než 20 %,

—	1,0 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, u obsahů dusíkatých xxxxx xx 20&xxxx;% xx 40 %,

—	0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); spotřeba xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Výtěžnost musí xxx nejméně 99 %.

8.   Poznámky

8.1

Přístroje xxxxx být manuální, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx zařízení vyžaduje xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krokem, xxxx xxx tento xxxx xxxxxxxx bez xxxxx. Xxxxx k baňce destilačního xxxxxxxxx není xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nálevka, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, opakuje xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množstvím xxxxxxxx sírové (3.4), xxx xx xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx může xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.7) xxxxxx na 10 nebo 15 ml x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx objem 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx zkoušce xxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx použít xxxxxxxxxxxx metody, xxx xxxxxxxxxx metodou xx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. DUMAS) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx metodou xx xxxxx i v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx výsledků xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx látek.

D.   STANOVENÍ XXXXXX MOČOVINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu: 1,6 g 4-DMAB xx xxxxxxxx x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% ethanolu x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx zinečnatého (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2H2O se rozpustí xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se 3&xxxx;xx ledové kyseliny xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxx 100 ml.

3.3	Carrezovo činidlo XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [K4Fe(CN)6] . 3X2X&xxxx;xx rozpustí xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 100 xx.

3.4	Xxxxxxx xxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxxx (xxxx xxx ověřeno).

3.5	Močovina, 0,1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx zabroušenou xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 mg x&xxxx;xxxxx xx 1 g aktivního xxxx (3.4). Přidá xx 400 ml xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx xxxx 30 xxxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.3). Xxxxx xx po xxxx xxxxxxx minut na xxxxxxxx xxxxxxxx. Doplní xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx čirého, xxxxxxxxxx filtrátu, přidá xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) a promíchá. Xxxxxxxx xx vloží xx vodní xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4 ^oC). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx absorbance xxxxxxx xx spektrofotometru xxx xxxxxx xxxxx 420 xx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx, xx xxxxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx a změří se xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx výše, a porovná x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-XXXX x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Stanoví xx množství xxxxxxxx xx xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx redukuje xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx tak, xxx x&xxxx;xxx nebylo xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx nízkého xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx zvětšuje xxx xxxxxx, xx je xxxxxxx čirý a bezbarvý.

7.3	V případě, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx dusíkaté sloučeniny, xxxx například aminokyseliny, xxxxxxxxxx se xxxxx xxx vlnové xxxxx 435 nm.

E.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX BÁZÍ

I.   MIKRODIFUZE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu těkavých xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx amoniak x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vytěsní x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx kyselinou sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu.

3.3

Roztok kyseliny xxxxxx: v odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l se xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxx (3.2). Roztok se xxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx nezíská xxxxxx xxxxxxxx barvu. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx může xxxxx xx 300 μx NH3.

3.4	Nasycený xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 g uhličitanu xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Xx ochlazení xx xxxxxx xxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx nebo xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.

Xx střed Xxxxxxxxx xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxx (3.3), okolo xx po obvodu xxxxx se napipetuje 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, potřeným xxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx 1 ml xxxxxxxxxx roztoku uhličitanu xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx misky x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx došlo xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx poloze. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx minimálně 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx pak xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí přesáhnout:

—	10 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx amoniaku xxxxxxx xxx 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 1,0&xxxx;% nebo vyššího.

7.   Poznámka

Obsahuje-li xxxxxx více xxx 0,6&xxxx;% amoniaku, xx xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx je použitelná xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx hořečnatého x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20 % (w/v).

3.2	Oxid xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx olej).

3.4	Kyselina xxxxxx, 0,05 mol/l.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 otáček/min.

4.2	Kjeldahlova xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se 30 minut x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr.

Podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx bází xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (obvykle 100 xx), zředí xx xx 200 ml x&xxxx;xxxxxxx se 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx odpěňovací emulze (3.3). Xxxxxx musí xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx alkalicky; v opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.2 x&xxxx;5.3 xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx látek (xxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 mg xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx hodnotu 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (syntetických x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx: cyst(e)in, xxxxxxxxx, lysin, xxxxxxxx, xxxxxx, arginin, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, kyselinu xxxxxxxxxx, xxxxxx, histidin, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, prolin, xxxxx, tyrosin x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx aminokyseliny

Volné xxxxxxxxxxxxx xx extrahují zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx makromolekuly xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx separují katexovou xxxxxxxxxxxxxx a stanoví xx xx reakci x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 nm.

2.2   Celkové xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx závisí xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxx hydrolýzou xxxxxxxxx xx xxxxxxxx cysteovou x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx aminokyseliny xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx v neoxidovaném xxxxxx.

Xxxxxxx xx provádí xxx 0&xxxx;^xX xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Oxidovaný nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.20) po 23 xxxxx. Hydrolyzát xx xxxxxx na xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx fotometrickou xxxxxxx xxx 570 xx (440 xx xxx xxxxxx).

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxxx dvakrát destilovaná xxxx nebo voda xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx sodný.

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, dihydrát.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (thiodiglykol).

3.10	Chlorid xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 x C.

3.13	Norleucin xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, plyn (&xx; 10 ppm xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v bodě 1. Čisté xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vodu. Xxxxxx xx xx xxxxx xxx X2X5 xxxx H2SO4 xxxxx xxxx použitím.

3.16.2

Kyselina xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 7,5 mol/l: 300 g NaOH (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx a doplní xx 1 litr.

3.18	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx a přidá xx 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 mol XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, c = 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2 ml XXx (3.7) xx rozředí xxxxxxxxx 900 ml xxxx, xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx (nemíchat 3.7 x&xxxx;3.9 přímo).

3.22	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β = 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx směs (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxx 0,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) s 4,5 ml xxxxxxx kyseliny mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxx 20–30 oC, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxxxx v lázni x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx nutno xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx oděv.

3.24	Citrátový xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,2 xxx Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800 ml xxxx xx xxxxxxxx 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). xX xx xxxxxx na 2,20. Xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx roztoky připravované xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx analyzátor (4.9).

3.26	Ninhydrinové xxxxxxx připravované podle xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx roztoky xx xxxxxxxxxx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μmol/ml xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx i komerčně xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5 oC nejdéle 12 měsíců. Tento xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxx. norleucinu, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 měsíců.

3.27.4

Kalibrační xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx a c = 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx 100ml xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) v 30 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx xx 4,00&xxxx;xx zásobního standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.27.3), xxxxx se xxxxxxx. xX xx xxxxxx xx 2,20 hydroxidem xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 50xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx se po xxxxxx citrátovým xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) a zamíchá. Skladuje xx xxx teplotě xxx 5 oC xxxxxxx 3 měsíce. Viz také xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Kalibrační xxxxxx xx připravuje xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5 oC xxxxxxx 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 xxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx chladičem.

4.2	Láhev x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx skla x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx těsněním (xxxx. Xxxxx, Xxxxxx) xxx xxxxxxx v sušárně.

4.3	Sušárna x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než ±2 oC.

4.4	pH xxxx (xxx desetinná xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin xxxx xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx polystyrenovou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx oddělení xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx jiných xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx látek. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a ninhydrinu xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx průtoku ±0,5 % xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx i zkoušku xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx možno xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů x&xxxx;= 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx zbytkovou xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyselinu xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů. X&xxxx;xxxxxxx případě se xxxxx xxxxx kyseliny xxxx úpravou xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx asi 5 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx vakuu xxx xxxxxxx nejvýše 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxx mletím xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX xxxx při xxxxxxxx. Vzorky s vysokým xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx a přidá xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Xxxx se xxxxx 60&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx sedimentu xx xxxxxxxxxx 10,0 xx supernatantu xx 100 ml xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx 5,0 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx dalších 5 xxxxx. Supernantant xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 100 ml xxxxxxx, xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), xxxxx xx xxxxxx převede pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx velikosti x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx značku tlumivým xxxxxxxx (3.24).

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – chromatografie.

Nejsou-li xxxxxxxx xxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxx xx xxx teplotě pod 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx:

—	xx 100 xx xxxxx s kulatým xxxx (4.1) pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.3.1), nebo

—	do xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx vzorku xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx xx lázně x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx 0&xxxx;^xX, potom xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx i se lžící xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx i s lázní x&xxxx;xxxxxxx xxxxx do chladničky x&xxxx;xxxxxxx xx v ní 16&xxxx;xxxxx xxx 0 ^oC. Xx 16 xxxxxxxx xx vyjme x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží přidáním 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1.

5.3.2   Hydrolýza

5.3.2.1    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx připravenému xxxxx xxxx 5.3.1 se xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx žádný xxxxxx na stěnách xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxx s kulatým xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml xxxx 250&xxxx;xx (4.1) nebo xx láhve o obsahu 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1 g upraveného vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx. Xxxxxxx xx xxxxx 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx vzorkem. Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3 skleněné xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxx pod zpětným xxxxxxxxx xx xxxx 23 hodin. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx odpojí x&xxxx;xxxxxxx xx v ledové lázni.

Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Baňka se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2 xx xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110 ^oC. Xxx xx během xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx narůstání xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se neuzavírá. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx se uzávěr xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx baňka xx xxxxxxx v sušárně (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (3.24) xx 250ml xxxxxxx nebo xx 250xx baňky s kulatým xxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx k sodíku má xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx se xxx xxxxxx pH xxxxx xxxx 5.3.3.1 nebo 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx chromatografické xxxxxxx (4.9) vyžadující xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx-xx xx xxxxxx obsah xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

V takovém xxxxxxx xx xxxx odpařováním xxxxxxx do hydrolyzátu 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx přidají 2&xxxx;xxxxx 1-oktanolu (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx objem xx 5–10 ml xx xxxxx xxx 40 ^oC. Xxxxx xx xx xxxxx při xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx odstranit a zkoušku xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx stálého xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 40 ^oC.

pH xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) a nakonec xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxx se postupuje xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Nebyl-li xxxxx použit xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx protřepe a potřebné xxxxxxxx se přefiltruje xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx roztok xx xxxxxxx katexové xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx analyzátoru aminokyselin (4.9).

Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx se xx xxxxxx přidávalo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5 % xxx zkoušení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx s výjimkou případu, xxx xx použit xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx sodíku x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx xxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx kalibrace závisí xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a analytického xxxxxxx. Standard xxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) xxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200&xxxx;% plochy xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx aminokyseliny.

Chromatografie xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx od xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx ostatních xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx působení xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxx zkoušení xxxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx mělo xxx při chromatografii xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30 % maximálního xxxxxx jednotlivých aminokyselin, xxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9).

Xxx xxxxxxxx threoninu x&xxxx;xxxxxx nesmí poměr xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx překrývajících xx aminokyselin xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (pokud xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, methionin, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nedostatečnou xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx). Xxx všechny xxxxxxx aminokyseliny xxxx xxx xxxxxxxx lepší xxx 1 : 10.

Xxxxxx musí xxxxxxx, xx lysin bude xxxxxxxxx od „lysinových xxxxxxxx“ a ornithinu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxx xxx xxxxxx jednotlivou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx standard, xxxxxx xx xxxxxxxx:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v hydrolyzátu xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx standardu x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx vysušen xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx objem hydrolyzátu (5.3.4) x&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Cystin x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovují jako xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx (C₆H₁₂N₂O₄S₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) s použitím XX 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx v hydrolyzátech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxxxx, ale vypočítává xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx MV xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx, xxx výpočet xx xxxxxxx stejná MV.

6.1	Celkový xxxxx xxxxxxxxx extraktu (X)&xxxx;xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 při xxxxxxx xxxx různých xxxxx (xxxxx xxxx pro xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx odchylek xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Střední xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	6,94 n = 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	22,32 n = 16	5,06 n = 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx vyjádřená xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Vnitrolaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx pro xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 n = 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Premix	1,30 n = 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	1,9 n = 15	3,3 n = 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 n = 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 n = 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx uvedeného xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

Mezilaboratorní standardní xxxxxxxx (XX) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 n = 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 n = 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx referenčních xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx měřením xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Doporučuje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (viz 5.3.4) považují xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxx, xxx xx xxxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx hydrolyzátů xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx xxxxxxx xxxx metody u krmiv xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 1&xxxx;% xxxxxxxx (koncentráty, xxxxxxxxx xxxxxx, doplňková xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx speciální xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TRYPTOFANU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx D- a L- formou.

2.   Princip

Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nasyceným xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx xxx 110&xxxx;ºX po xxxx 20 hodin. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx kyselých xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx stejné xxxxxxx (xxxxxxxx < 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx vysušený xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Ba(OH)2 . 8 X2X), xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xx vzniku XxXX3, xxxxx xx xxxx narušovat xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.9	Petrolether, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.10	Roztok hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 6 mol/l: 492 ml XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 82&xxxx;xx XXx (3.7) xx doplní xxxxx na 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) xx xxxxxx xxxxx na 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx fosforečná, x&xxxx;= 0,5 mol/l: 34 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 litr.

3.15	Koncentrovaný xxxxxx tryptofanu (3.2), x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx odměrné xxxxx xx rozpustí 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx při –18&xxxx;ºX nejdéle 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxx 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) a doplní xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX nejdéle 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,00&xxxx;xx koncentrovaného xxxxxxx tryptofanu (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-methyl-tryptofanu (3.16) xx zředí xxxxx (3.1) a methanolem (3.8) přibližně na xxxxxx objem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx methanolu (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1 g 1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanolu (3.19) xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1 g/100 xx). xX xx upraví xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx vodou (3.1) xx 1&xxxx;000 ml.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX vybavení x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125 mm × 4 mm, C18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μm.

4.6	Autokláv, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx mletím xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx 50 ºC, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx do xxxxxxx xxxxx. Přidá se 100,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a 5,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx xxxxx nebo xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx nechá xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx kádinky. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). xX se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) na 3,0. Přidá xx xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se vodou xx xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografické xxxxxxxxx (xxxxxxxxx stejný xxxxx, xxxx xxxx kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx přefiltruje xxxxxxx&xxxx;xx roztoku xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx a extrakty xx xxxxx xxxxxxx xxxx přímým xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx den, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx naváží 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Obsah xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xx xxx 10 xx. Xxxxx se 8,4 g oktahydrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.8) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Magnet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx směsi. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xx uzavře x&xxxx;xxxxx xx volně dotáhne. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx 30–60 xxxxx do xxxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx a směs xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Ba(OH)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;xxxxx směsi 30&xxxx;xx xxxx o laboratorní xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx 2,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx vychladí 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx a za xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxx se xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx hodnotu 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xxxxxxxx objemu x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx objem, který xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. 100 ml). Přídavek xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx podle bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx a hydrolyzáty xx xxxxx chránit před xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx není xxxxx xxxxxxx zkoušku xxxxxx xxx, hydrolyzáty lze xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx jsou pouze xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx (xxx poznámky 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μm, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx teplota
Mobilní xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny octové (3.18) + 900 ml xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). pH xx xxxxxx na 5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Objem xx xxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Průtok:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx vlnová xxxxx:	xxxxxxxx: 280 nm, emise: 356 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100 g vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
B	=	plocha xxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v ml (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (3.15) xxxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
X2	=	xxxxx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) přidaný při xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxxxxxx roztoku (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g (korigovaná xx xxxxxxx hmotnost, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx x/xxxx odtučněn)
M	=	molekulární xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx kruhové xxxxx (4. xxxxxxxxx) xxx xxx vzorky, xxxxx byly xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx xxx ověřen xxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (hydrolýza). Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx xxx xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx pro prasata x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
SR (g/kg)	0,15	0,20	0,09
R (g/kg)	0,42	0,56	0,25
CVR (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx laboratoří, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx hodnot (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx kruhový xxxx XX (3. porovnání) xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx a sóji	Vzorek 5 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx laboratoří, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx test XX byla proveden xx na čtyřech xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx (XXX 117)	Vzorek 2 Xxxxxxxxxx xxxx moučka (CRM 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (g/kg)	2,064	8,801	6,882	5,236
sr (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyloučení odlehlých xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti
r	=	opakovatelnost
R	=	reprodukovatelnost
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx oddělení tryptofanu x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxx uvedené zvláštní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx čištění xxxxxx: Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 μm, xxxx obdobná Teplota xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 15 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 17 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 19 min 60 % X 40&xxxx;% X 21 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 33 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx doba xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx měnit xxxxx xxxx XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx až xx xxxxxxxx „xxxxxxxx“. Xxxxx je xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx a vnitřního xxxxxxxxx. Xxx kontrolu xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xx stejném xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx hydrolyzátu xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx dostatečná xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, jinak xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx k interferencím. Chromatografický systém xxxx x&xxxx;xxxxxxx měření xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx odezva xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx byla x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC/fluorescenčního xxxxxxx. Pokud xxxx xxxx xxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx příliš xxxxx xxxx xxxxxx xxxx, zkouška xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx navážkou xxxxxx x/xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx způsobuje, že xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TUKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx druhu x&xxxx;xxxxxxx krmiva x&xxxx;xxxxx xxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xx xxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxx extrahovatelné tuky

Tato xxxxxx xx použitelná xxx krmiva xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxxxx tuky

Tato xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx živočišného xxxxxx x&xxxx;xxx všechny krmné xxxxx. Používá xx xxx všechny xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx možné xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx předchozí hydrolýzy (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx proteiny x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a zahřívání).

1.3   Interpretace xxxxxxxx

Xx všech xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Vzorek xx hydrolyzuje za xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx než 1 x&xxxx;xxxxxx po odpaření xxxxx xxx 2 xx/100 ml.

3.2	Síran xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 3 mol/l.

3.4	Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. Kieselguhr, Hyflo-supercel.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx sifonem (xxx Xxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx k 10 xxxxxxxx za xxxxxx; xxxxx se jedná x&xxxx;xxx bezsifonový, xxxxxx xx 10&xxxx;xx xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx patrony xxxxxxxxxxxx xxxxx rozpustné v petroletheru x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodu 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx vakuová s teplotou 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A (viz xxx 8.1)

Xx extrakční xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg x&xxxx;xxxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx vatou.

Patrona se xxxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx, předem xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Nechá xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 mg).

5.2   Postup X

Xx 400 ml kádinky xxxx do 300xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx (xxx bod 8.2) x&xxxx;xxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx kamínky. Xxxxxxx xx xxxxxxxx hodinovým xxxxx xxxx xx xxxxxxx baňka xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx v mírném xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxx xx vychladí a přidá xx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tuk. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx filtrát xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx, xxxxx xx nutné xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx filtr xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx umístí xx xxxxxxxx xxxx a suší xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) při 100 ± 3 ºC.

Dvojitý filtr x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx extrakční xxxxxxx (4.2) a utěsní xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx výsledku

Hmotnost zbytku xx extrakci xx xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx nesmí překročit:

—	0,2 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xx 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10 %,

—	0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorek, se xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxxxxx xx s 10 xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) podle xxxx&xxxx;5.1. Získaný xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxx 500&xxxx;xx a promíchá. Xx xxxx, xxxxx, předem xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx 50&xxxx;xx tohoto roztoku. Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje x&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1. Ze xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx tak, xxx prošel sítem x&xxxx;xxx 1 mm. Xxxxx xx vrátí do xxxxxxxxx patrony (xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Obsah xxxx xx vypočítá xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; ×  5 kde: m1 = hmotnost zbytku xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (alikvotní xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxx extrakci x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxx xx může zvýšit xxxxxxx xxxxxx xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx domácí xxxxxxx, která xxxx xxxxxx xxxxx xxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx podle xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx s bezvodým xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx xxx účinnější xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx horkou xxxx xxxxx xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Je však xxxxx xxxxxxx přílišnému xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx k nižším xxxxxxxxx. Xx možno xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárnu.

8.6	Předextrakce xxxxx xxxxxxx A před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx u krmiv x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx 15&xxxx;%. Do xxxxx xxxx xx xxxxxx xx druhu xxxxxx x&xxxx;xxxxx tuku x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit x&xxxx;xxxxxx organické xxxxx, xxxxx neobsahují xxx, xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a louhu x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx v případě xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx odpovídá obsahu xxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx sírová, c = 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. n-oktanol).

3.3	Filtrační xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) žíhaná xxx 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, bod xxxx 40–60 ºC.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1

Zahřívací xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) a vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx tekutiny x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx stlačený xxxxxx. Xxxxx den xx xxxxxxxx před xxxxxxxx xxx xxxxx předehřívá x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx s porézní vložkou (xxxxxx) o velikosti xxxx 40–90&xxxx;μx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx minut zahřeje xx 500&xxxx;ºX a potom xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, vhodná xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.6	Extrakční jednotka x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx a vypouštěné xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotky (4.1), xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx nádobky (4.3) x&xxxx;xxx připojení xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx (xxx poznámky 8.1, 8.2 a 8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx hydrolyzační xxxxxxx a filtračního kelímku xx nalije 150&xxxx;xx xxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx (3.1) a v případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Zahřeje xx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx přesně 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx vypouštěcí xxxxxx (4.1) a kyselina xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxx vody, xxxx xx úplném xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) do xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx přivede během 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx a intenzivně xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx a promývání jako xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx odpojí xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx studené xxxxxxxxx jednotce (4.6). Xx použití xxxxx xx xxxxxxx zbytek xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx se xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Xx xxxxxx vysušení x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx vždy xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx muflové xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500 ºC xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx do xxxxxxxxxx hmotnosti (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 2 xx).

Xx každém xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nejprve x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Úbytek hmotnosti xx xxxxxxxxx xxxxx xxx větší než 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx v g
m0	=	úbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx při slepé xxxxxxx v g.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlákniny xxxxxxx xxx 10 %,

—	6 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, která xxxxxxxx xxxx než 10 % xxxx, xxxx být xxxx zkouškou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Filtrační xxxxxxx (4.2) s obsahem xx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6) a zbytek se xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) a pokračuje xx xxxxx bodu 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx nelze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx promytí xx xxxxxxxxx kelímek x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx za xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5 xx xxxxxxx hydroxidu draselného.

8.3

Pokud xxxxxx obsahuje více xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx kelímek (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx vzorkem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxx. Nakonec se xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.4	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xx několik filtračních xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx jednotce, neprovádí xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx stejné xxxxx.

8.5	Xxxxx xx po xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx louhem xxxxxxx xxxxxx přefiltrovat, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx ventilu xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx pokračuje xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 500 ºC, xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx být kelímky xxxxxxxxx nadměrnému xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx cukrů xx xxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx faktoru 0,95. Je použitelná xxx xxxxx xxxxx. Xxx ostatní xxxxxx xxxx xxxxxxxxx zvláštní xxxxxx. Je-li xx xxxxx, xxxx být xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx zahrnut xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx vyextrahují xxxxxxxx xxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx a množství cukru xxxx a po inverzi xx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx při 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx fenolftalein.

3.2	Carrezovo xxxxxxx I: ve vodě xx rozpustí 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx II: xx xxxx xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nalije xxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.8.2) xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx a pak xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx získaného xxxxxxx (Xx – 0,05 mol/l; Na2CO3 – 1 xxx/x), viz xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.4. xX xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5H2O) prostého xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (C6H8O7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx vody xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx thiosíranu sodného 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx směs xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx vody. Xxxx xx xxx xxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 mg xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (isopenthanol).

4.   Přístroje a pomůcky

Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx naváží 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xx po xxxx jedné xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30 sekund xx xxxxx. Přidá xx 5 ml Carrezova xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx míchá xxxxx minutu. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx na polovinu xxxxxx, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx ethanolu. Xxxxxx xx odpařování xx xxxxxxxxxxxxx převede xx 200 ml xxxxxxx xxxxx pomocí xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx, doplní xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x,&xxxx;xx inverzi, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx cukrů.

5.2   Stanovení redukujících xxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx objem xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 25&xxxx;xx. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vzorku.

5.3   Stanovení xxxxxx veškerých xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) a potom xx xx stálého, xxxxxxxxx míchání xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (3.5), xx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx do xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 15 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx ponoří xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxx třicet minut. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx 15&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx se vodou xx 100 ml x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx je xx xxxxxx, jako xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (xxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx baňky se xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); přidá xx přesně 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx cukerného xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxx xx zahřívá nad xxxxxxxxx plamenem xxxxxxx xxxxx tak, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx přibližně xx xxx minuty. Xxx xx Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxxxx umístí xx azbestem xxxxxxxxx xxxxxxxx síťku s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, xxx kterou xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zpětný chladič x&xxxx;xxxx xx přesně xxxxx minut. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx minutách xx xxxxxxx xxxxx:

Xx baňky xx přidá 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) a ihned poté (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nadměrného xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.11). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova činidla (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx vody, 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) a 25 ml xxxxxxxx sírové (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx xxxxx glukózy x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx titrací vyjádřených x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx postupy

7.1

V případě xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx jiných xxxxx, xxxxx nejsou zcela xxxxxxxxx, xx xx 1&xxxx;000 ml odměrné xxxxx xxxxxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx v tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx činidel. Xxxxxx se xx xxxxxx 80% ethanolem (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx odstraní xxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx ve směsi xxxx xxxxx dextrinovaný xxxxx, xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, které jsou xxxxxx na cukry x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx chléb, sušené xxxxx xxxxx), se xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se xx 250 ml xxxxxxx baňky, xxxxx xx 200 ml destilované xxxx a míchá xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx jedné xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby x&xxxx;xxxx. Xxxxxx se Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxx veškerých xxxxx xx dále xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx pěnění xx xxxxxxxxxx přidat (bez xxxxxx na množství xxxxxx) xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako glukóza xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, s výjimkou xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx metody:

8.3.1

Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx laktózy xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx se odečte xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx výpočet xxxxxx redukujících xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx pro xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx se provede x&xxxx;xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx účel (xx fermentaci xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxx xxxxx stanoví xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx xxxx se xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx navážky vzorku 250 xx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17 ml xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx téhož roztoku, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx 16,6 mg glukózy. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx je tedy:

Tabulka xxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx2X2X3) 0,1 mol/l, dvě minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které ponechají xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxxxx 25 g čerstvého xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: ve xxxx se rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného míchání xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx síranu xxxxxxxxx (3.4.1) a doplní xx xxxxx xx 1 litr. Nechá xx xxxx xxx xxxxxx a potom se xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 CO3 1 xxx/x). xX tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100 ml xxxx xx xxxxxxxx 25 g síranu xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5H2O) prostého xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (C6H8O7 · H2O).

3.4.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx se xxxxxxxx 143,8 g bezvodého uhličitanu xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx přidá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Vaří xx xxx xxxxxx, nechá xx vychladnout x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx nastaveným xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 g vzorku s přesností xx 1 xx. Xxxxx se 25–30 ml xxxx. Baňka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 35 ºC. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) a homogenizuje. Xxxxx xxxxx xx xxxxx stát xx xxxx dvou xxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx vychladí se xx xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5 ml Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx vteřin xx xxxxx. Potom xx xxxxx 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Doplní xx vodou na 100 xx, xxxxxxx xx a přefiltruje. Xx 300 ml Erlenmeyerovy xxxxx se odpipetuje xxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx laktózy. Xxxxx xx xxxxx, xxxxxx xx vodou xx 25 xx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Luff-Schoorla xxxxx způsobem: xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx granule pemzy (3.5). Ručně xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx plameni xxxxxxx xxxxx a kapalina xx xxxxxxx xx xxxx přibližně během xxxx minut. Pak xx Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xxx zapálen xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx regulován xxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxx dno Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx připevní xxxxxx xxxxxxx. Vaří xx xxxxxx deset xxxxx. Potom xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po pěti xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx se 10 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) a ihned xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nadměrného xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8), xx xx xxxxxx xxxxx žlutá barva. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou směsí 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx přidání 10 ml xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

Výsledek xx xxxxxxx xxxx bezvodá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40% zkvasitelného xxxxx xx xxxxxxx více xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Tabulka xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx roztoku thiosíranu xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX ŠKROBU

– POLARIMETRICKÁ XXXXXX –

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx účelem kontroly xxxxx x&xxxx;xxxxxxx metabolizovatelné xxxxxxx (ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx dvě xxxxxxxxx. Xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xx vyčeření a filtraci xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx měřena xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx vzorek xxxxxxxxxx 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx filtrátu kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx měřena stejně xxxx x&xxxx;xxxxxxx stanovení.

Rozdíl xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 1,13 % (x/x). Xxxxxxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx sodného x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx neutralizaci 10&xxxx;xx xx xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu draselného X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxx xx vodou xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se standardním xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx upraví xxxxxx tak, xxx xxxxxx sítem s kruhovými xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5 mm.

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx se 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxxx xx, aby xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx se x&xxxx;xx xxxxxxxxxx třepe, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx shluků. Xxxxxxxx vody xx xxxxx lázni xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx ponoření xxxxx xx xxxxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx po 15&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx studené xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 5&xxxx;xx Carrezova činidla X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.4) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxxx asi 30 xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx po xxxxxx xxxxx, promíchá a přefiltruje. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx (x&xxxx;xxxx xxxxxxx pouze xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx činidel X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xx xxxx xx polarimetru xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx optické otáčivosti (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 5 g vzorku s přesností xx 1 xx x&xxxx;xxxxx xx xxx 80&xxxx;xx ethanolu (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx xx nechá xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxxx této xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx ethanolem (3.5) xx značku, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx protřepe. Na Xxxxxxxxxxxxx baňku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx ponoří xx xxxxxx vodní xxxxx. Xxxxxx xx 15 xxxxxxxx se xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx a ochladí xx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx se xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje. Xxx xxxxxx optické otáčivosti xx postupuje xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (x&xxxx;%) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních
P'	=	optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx X přijaté xxx tento xxxxxx xxxx následující: + 185,9o: rýžový škrob, + 185,7o: bramborový xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;182,7x: xxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx typy xxxxxx a škrobových xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx stupních xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx v g ve 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xx 200xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx sacharimetry 20,00 g pro xxxxxx sacharimetry
	=	specifická xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxxxxx xx 40 % x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxx 40&xxxx;% a více.

7.   Poznámky

7.1	Pokud vzorek xxxxxxxx xxxx než 6&xxxx;% uhličitanů, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx před xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zředěné kyseliny xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx 80 ml xxxxxxxx (3.5) níže xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx baňku xx xxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;ºX xx 30 xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx pokračuje xxxxx bodu 5.3.

7.3

Pokud xxxx x&xxxx;xxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedené xxxxx xxxxxxxx, dochází x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx z (cukrové) xxxx xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxxx, (cukrová) xxxxx xxxxxx, směs (xxxxxxx) xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx xxxxx, — xxxxx xxxxxx; xxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, — xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx xxxxxx xx inulín (xxxx. xxxxxx a moučka z topinambur), — škvarky.

M.   STANOVENÍ XXXXXX POPELA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; zbytek se xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25 mm) nebo xxxxxx (průměr 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;ºX, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5 g vzorku (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx topnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx, až xxxxx xxxxxxxxx. Spaluje xx xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxx pece zahřáté xx 550&xxxx;ºX. Xxx xxxx teplotě se xxxxxxx, dokud nevznikne xxxx, xxxxx xxxx xxxx načervenalý xxxxx, xxxxx xx xxx xxx prostý xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx exsikátoru, xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550 ºC. Xxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx xx vloží xx exsikátoru, nechá xx vychladnout a ihned xx xxxxx. Spaluje xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx, xx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 1 mg).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx hmotnosti xxxxxxx (xxxx).

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxx zpopelňují, se xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx dobu xxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx amonného xxxx xxxx (opatrně, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx popela xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx vysušení x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx podle potřeby xxx xxxxxx, xx xx zpopelnění úplné.

7.2

V případě xxxxx, které jsou xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx postupuje xxxxx: xx spalování xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx přes xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx vychlazeného kelímku, xxxxxx do xxxxx, xxxx xx spálí x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Zuhelnatí se xxxxxxxxx látky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vody. Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx podle xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

N.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX NEROZPUSTNÉHO X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx pro xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: použije xx xxx minerální xxxxxxxx a minerální xxxxx xxxxx x&xxxx;xxx krmné xxxxx, u nichž je xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxxx xxxxxxx A, vyšší xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx A: xxxxxx xx zpopelní, popel xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a nerozpuštěný xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: vzorek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx filtru xx xxxxxxxx a dále xx postupuje podle xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx trichloroctová, 20% xxxxxx (w/v).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Topná xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo kulaté (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx uvedeném xxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxx a mírně se xxxx patnáct xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes bezpopelný xxxxxxxx xxxxx a zbytek xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx vodou xx vymizení xxxxxx xxxxxx. Xxxxx s promytým xxxxxxx xx vysuší x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx v předem xxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se.

5.2   Metoda X

Xx 250–400 xx kádinky xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25 ml xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx stát, xxxxx xxxxxxxx pěnění. Xxxxx xx dalších 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázeň, xxx se ponechá 30 minut xxxx x&xxxx;xxxxxxx potřeby déle, xxx mohlo dojít x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Přefiltruje xx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx papírový filtr x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx vody (xxx xxxxxxxx&xxxx;7). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx zpopelní xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Xx xxxxxxx se popel xxxxxxx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 ml xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx). Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx obtížná, xx xxxxx xxxxxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx trichloroctové (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. u uhličitanu xxxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx a jeho xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx známého xxxxxxxx xxxxxxxxxx vápenatého.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx 1,10 g/ml.

3.2	Uhličitan xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, přibližně 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 až 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx produktů.

Navážka vzorku xx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje 10 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), a nádobka xx připojí k přístroji. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx otočí tak, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx s vnějším xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), která xx naplněna xxxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx trubicí (1), se vyrovnají xxxxxxx xx nulu. Xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), a zkontroluje xx, xxx xx xxxxxxx xx nule.

Pomalým xxxxxxxxxx nádobky (4) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx vyrovná xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) xx xxxxx xxx dlouho, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxx vyrovnáním xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx stejnou hladinu. Xx několika xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxx xxxxx, xx xxxxxx jeho xxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5 g uhličitanu vápenatého (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
X	=	xx XX2 xxxxxxxx z navážky xxxxxx
X1	=	xx XX2 uvolněné z 0,5 g CaCO3
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xx hmotnost xxxxxxx xxxxxx xxxxx než 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxx xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx. Xxx kontrolní xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx než u Schleibler-Dietrichova xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky x&xxxx;xxxx xx upravit xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx s vysokým xxxxxxx fosforu) je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmiv), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx roztoku xx xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (xxxxxxxxx 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.6	Molybdátovanadátové činidlo: x&xxxx;xxxxxxx baňce o objemu 1 x&xxxx;xx smíchá 200&xxxx;xx xxxxxxx heptamolybdenanu xxxxxxxx (3.6.1) s 200 ml xxxxxxx vanadičnanu xxxxxxxx (3.6.2) a se 134 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx značku.

3.6.1

Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 g heptamolybdenanu xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (hustota 0,91g/ml) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 xx xxxxxxxx ve 400 ml xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání se xxxxxx přilévá 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13&xxxx;xx X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx roztok 1 xx xxxxxxx xx ml: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx s termostatem, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx asi 16&xxxx;xx, xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx způsobem, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Kjeldahlovy xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx důkladně xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx a 10 minut xxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx mírně ochladí. Xxx xx opět xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx xxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, přidá se xxxxxx xxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500&xxxx;xx odměrné baňky x&xxxx;Xxxxxxxxxxx baňka se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx ochlazení se xxxxx xxxxxx vodou xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx vzorky, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a hořečnatý

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx přibližně 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.1). V muflové xxxx xx spaluje xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx není xx xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx xx 250 xx kádinky, xxxxx xx 20 xx xxxx a potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx se xxxxxxx xx pískovou xxxxx x&xxxx;xxxxxx se do xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.3) x&xxxx;5 minut xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx na xxxxx xxxxx tak, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx 500 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.2   Vývoj zbarvení x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx do xxxxxxxx (4.6) a přidá se 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx při xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx měří absorbance xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx připraví xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μg xxxxxxx xx jeden xx. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx a nechá xx xxxx minimálně xx xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Křivka xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;% a více.

Q.   STANOVENÍ XXXXXX XX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx ve xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxx. Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčeří. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a chloridy xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxx xxxxxxx stříbrný. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx octové. Doplní xx vodou xx 100 ml.

3.8	Carrezovo xxxxxxx XX: xx vodě xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.9	Xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx se xxxxxxx slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.

5.1.1   Vzorky xxx organické xxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx nejvýše 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx asi 20&xxxx;ºX. Potom se xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 ml xxxxxxx baňky se xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20 ^oC x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx míchá, xxx se přidá 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.8). Třicet xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx doplní xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx pokrutiny, lněná xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx látky (např. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx xx xxxxxxxx podle bodu 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx odstředí. Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx supernatantu, xxxxxx xx s acetonem (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx rozpouštědlem xx xxxxxx. Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx chlóru) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx část nesmí xxxxxxxxx xxxx xxx 150&xxxx;xx chlóru (Cl). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx dusičné (3.4), 20&xxxx;xx nasyceného roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.2) tak, xxx xx xxxxxx xxxxxxxx 5 xx. Dále xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx dobře xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxx dosaženo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx minutu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xx xxxx rozpustných xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 mol/l v ml
V2	=	roztok xxxxxxxxxxxxx amonného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx vzorku

Jestliže xxx xxx slepé xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx produktů xxxxx bohatých na xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx mouček xxx xxxxxxx provést Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131&xxxx;ºX, xxxx teploty xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxx 45 minut xxxx, xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zkoušených xxxxxx, xxxxx se mají xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx takové, xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx může xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx po xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxx xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx kamínky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX ZKOUŠENÍ PRO XXXXXXXX OBSAHU POVOLENÝCH XXXXXXXXXXX LÁTEK X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VITAMINU X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx A zahrnuje xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx a jeho xxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx touto metodou. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx v mezinárodních xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) na xxxxxxxx. Xxxxx mezinárodní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) nebo 0,550 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx kvantifikace xx 2&xxxx;000 m. x. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx draselného x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx extrahuje petroletherem. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx a, pokud xx xx xxxxx, naředí xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxx, aby nedocházelo x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96 %.

3.2	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Na2S ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx sulfidu sodného, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-propanol.

3.9	Mobilní xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx upraven xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 50 xx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Rozpustí se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx jím xx xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-di-terc-butyl-4-methylfenol (BHT) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx s plochým xxxx xxxx kónické baňky, 500 xx, se xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, objem 10, 25, 100 a 500 xx.

4.2.3

Xxxxxx nálevky, kónické, 1&xxxx;000 ml, se xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.3	Allihnův chladič, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx plynu.

4.4	Skládaný xxxxxxxxx papír xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (např. Xxxxxxxxxx &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx xxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μm xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: pouze xxxxxx xxx xxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, s postranním xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx má konec xxxxxxxxxxx do xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx vrstvu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (UV) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx světla (xxxxxxx xx tmavé sklo xxxx se chrání xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx k přetlakování, xx nutno občas xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxxxx tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx docházet ke xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx do 500 ml baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přidá 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), asi 100 mg XXX (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Baňka xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx se xxx xxxxxxxx 5 minut. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25 minut. Xxxxx xx chladič opláchne xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml vody xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx extrakčního xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) a poté 100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx oplachy se xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxxxx xxxxx vody x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a potom xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení vrstev (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xxxxxxx xx xxxxx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx ještě xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Spojené xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (aby xxxxxxxxxx emulze) 100&xxxx;xx xxxx a potom se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx vody, dokud xxxx nezůstane po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (obvykle xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) přes suchý xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Dělicí xxxxxxx xx opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx filtr xx xxxx odměrné baňky. Xxxxx xx petroletherem (3.2) xxxxxx xx xxxxxx a dobře promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (poznámka 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx vloží xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xxxx právě xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx převede xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), válec xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vrstev xx horní vrstva xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx fází se xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx k předchozí xx dělicí xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx promyjí, xxx je popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx dále xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (podle xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx odpipetuje do 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx za sníženého xxxxx xxx teplotě xx 40&xxxx;^xX xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx baňky x&xxxx;xx xx odpojí od xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx proudem xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx rozpustí ve xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx koloně X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx xxxx XX xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx výšek (ploch) xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 5 xxxx 10 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) a vody, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / xxxxx: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx (4.2.1) se odpipetuje 20&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) a hydrolyzuje xx xxxxx xxxx 5.2, xxx bez xxxxxxx XXX. Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx petroletherem (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx se xx 500 ml xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100 ml tohoto xxxxxxxx se xxxxxx xx rotační xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.10) a odparek se xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 560&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxx být připraven xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxxxx A v tomto xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kalibračních xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx roztocích xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx přístroje xx xxxxxxxxx nastřikuje 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků a stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx XX kontroly (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX standardizace standardních xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Zásobní roztok xxxxxxxx A (acetát)

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0 ml zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56 m. j./ml. Xx 25 xx odměrné xxxxx se xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX spektrum tohoto xxxxxxx proti 2-xxxxxxxxx (3.8) v rozmezí 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ležet xxxx 325 a 327 nm.

Výpočet xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx vitamin X&xxxx;xxxxxx = 1&xxxx;530 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku je 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0 ml xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) a doplní xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / ml = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( pro xxxxxxx A palmitát = 957 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.3    Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx nezředěného xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxx roztoku a doplní xx po značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx tohoto roztoku xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx musí xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₅&xxxx;×&xxxx;18,3

( pro xxxxxxx A alkohol = 1&xxxx;821 xxx 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx vitaminu X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(m. j./kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 5.4 v ml
m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu A může xxx xxxxxxxx spojit xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx saponifikovaných xxxxxx (xxxxxxx: 25 g) do jednoho xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, přidá xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx se doba xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx možné xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxx nutné xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx lze použít xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx sodného lze xxxxxx xxx 50 xx EDTA.

7.9

V případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx věnovat xxxxxxxx pozornost: — při xxxxxxxxxxxx (5.2): v závislosti xx xxxxxxxx tuku xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu draselného (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx nutné xxxxxxx xxxxx 2 : 1 vody x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx poskytuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx jde x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxx směsi), xx provede xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxxx nižší xxx 80&xxxx;%, xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (x.&xxxx;x./xx)	17,02&xxxx;×&xxxx;106	1,21&xxxx;×&xxxx;106	537&xxxx;100	151&xxxx;800	18&xxxx;070
xx (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx E v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx vyjadřuje xxxx xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx X).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2 xx vitaminu X/xx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx dosažitelná pouze x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx XX xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx hydrolyzuje xxxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx odpaří x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx to xxxxx, naředí xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96 %.

3.2	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x = 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxx methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (v + x). Přesný xxxxx xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx použité kolony.

3.9	Dusík, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx baňky xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 mg XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	DL-α-tokoferol, extra xxxxx, s ověřenou aktivitou.

3.11.1

Zásobní xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx s přesností xx 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 mg XX-α-xxxxxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (BHT) (viz xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx zábrusovým hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 ml.

4.2.3

Dělicí xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx pláště 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx na zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx nebo xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx fluorescenční xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.

4.6	Spektrofotometr x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx s magnetickým mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (viz xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx z:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx zařízení xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, xxxxx xxxxxxxx středem. Nastavitelná xxxxxxxx má konec xxxxxxxxxxx xx tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust na xxxxxx straně tak, xxx bylo xxxxx xxxxxxx xxxxx vrstvu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (UV) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Všechny xxxxxxx xx provádí xxx xxxxxxxx xxxxxx (používá xx tmavé sklo xxxx xx xxxxxx xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (pod xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx občas xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx vzorku xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx do 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx míchání xx xxxxxxxx přidá 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx a vaří xx xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx se přes xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx chladič opláchne xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx xxxxx se xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx kvantitativně xx 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx oplachy se xxxxxxxx do dělicí xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.3) xx petroletherová xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx se 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Spojené xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx promyjí xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx a potom se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx nezůstane po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx extrakt se xxxxxxxxxxx do 500 xx odměrné baňky (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx voda. Dělicí xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se přidá xxxx xxxxx xx xxxx odměrné xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx odstraní zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx strana X-xxxxxxx xx umístí xxx, xxx xxxx xxxxx xxx rozhraním. Za xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx převede xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml petroletheru (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx horní xxxxxx xxxx převede xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx fází xx xxxx xxxxx petroletherová xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx je popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku xxxxxx xxx stanovení XXXX

Xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (podle xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx do 250 ml xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Roztok xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx při teplotě xx 40&xxxx;ºX téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx xx xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) methanolu. (3.3). Xxxxxxxx koncentrace XX-α-xxxxxxxxxx xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 s reverzní xxxx (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx xxxx fluorescenčním xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, emise: 330 xx) xxxx XX xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μl) xxxxxxxxxxxxxx roztoku získaného xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx se mobilní xxxx (3.8). Průměrná xxxxxxx výšek (ploch) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx (3.8):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx detektor (excitace: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx XX xxxxxxxx (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx xxxx DL-α-tokoferol)

5.6.1   Standardní XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku

Xx 500 ml xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) se xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 a doplní xx na 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se odpaří xx rotační xxxxxxx (xxx. 5.4) xxxxx xx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx v 25,0 ml methanolu (3.3). Nominální koncentrace xxxxxx roztoku xx 45,5 μg XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx odpovídá 50 μx XX-α-xxxxxxxxx acetátu/ml. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx těchto roztoků xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx kalibračních roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné xxxxxxx výšek (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Do 25 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx při 284 xx:

&xxxx;= 43,6 při 284 nm x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx získaná xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx

5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Do 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), xxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) a doplní xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx 40 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, tj. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx DL-α-tokoferol xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx se opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx. Z průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Do 25 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 292 nm:

 = 75,8 xxx 292 xx v ethanolu

Při xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx extinkce 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx v μg/ml (počítáno xxxx α-xxxxxxxxx acetát) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.6.1.2 nebo 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx se vypočte xxxxx následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-tokoferol xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx s nízkým xxxxxxx xxxxxxxx E může xxx xxxxxxxx spojit xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (navážka: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx fází, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx xxxxx do xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx XXX (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx BHT je xxxxx použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx kyseliny xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx prostředí xxxxx xxxxxx, a proto xx xxxxx citlivý xx xxxxxxx, xxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx prvků, jako xx xxxxxx xxxx xxx. X&xxxx;xxxxxxx stanovení xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx s obsahem xxxxxx xxx 5&xxxx;000 xx/xx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx se xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX včetně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx alkalické saponifikace.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených xx stejném vzorku xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (mg/kg)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
R (mg/kg)	2 324	182,0	155,4	52,9	21,8
CVR (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX A ZINKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stopových xxxxx xxxxxx, mědi, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx v krmivech. Meze xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Xx): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Xx): 20 mg/kg,

—	zinek (Xx): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, měď, xxxxxx a zinek xx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx destilovaná xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx nebo křemičité xxxx) xxxx po xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx, xxxxx prokazatelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx prvků, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx předpokladu, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d: 1,19 g/ml).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (6 mol/l).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Fe) xxx 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxx 10 mg (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 100 xxxxxx xxxxxxx (30 % xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx roztok xxxxxx (1&xxxx;000 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx postupu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx drátu, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx železa (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1 000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx na 1 000 ml xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxx (10 μx Cu/ml) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (1&xxxx;000 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx nebo obdobný xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1 g práškového xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx vodou v poměru 1 + 9.

3.10

Standardní xxxxxx zinku (1&xxxx;000 μx Zn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx níže uvedeného xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx a doplní xx po značku xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.11	Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 150&xxxx;xx xxxx x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx možno).

4.2	Skleněné xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků.

4.3	Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx  (3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx organickou xxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx  (4)

5.1.1.1

Do xxxxxxxxxxx xxxx křemenného kelímku (4.3) (viz xxxxxxxx x)), předem zváženého, xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxx 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx xxxxxx (xxx xxxxxxxx c)) x&xxxx;xxxxxxx xx postupně xxxxxxx xx 450–475 ºC xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (např. xxxx noc), aby xx xxxxxxxxxx uhlíkaté xxxxxxx. Xxxxx xx xxx otevře x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx se zvlhčí xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx 250 xx xxxxxxx. Kelímek se xxxxxxxxx celkem xxx 5&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.1) x&xxxx;xxxxx kyselina xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx proběhnout prudká xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) xx xxxxxxx xx kapkách x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xx xxxxxxxxx zamíchání xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120 ml vody. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, která se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx mírného xxxx x&xxxx;xxxxxxx se na xxxx varu, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxxx a filtr xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a dvakrát vroucí xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx vodou (xxxxxxxxxxx XXx xx asi 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx je xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx (uhlík), vrátí xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx další xxx xx pět xxxxx při 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxx je xxxxx xxxx nebo xxxxx xxxx. Popel xx xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Xxxxxx xx xxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx riziku xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. Z tohoto důvodu xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx přípravě xxxxxx xxx těchto xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx atmosféře x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx vybavením x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxx kontaminace, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx xxxxxx xx počítá x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx v krmivu xx xxxxxx k citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx může být xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx vhánění xxxxxxx xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení

5.1.2.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx z pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx roztoky xxxx xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) koncentraci chloridu xxxxxxxxxxxx asi 0,1&xxxx;% Xx (w/v).

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx v rozsahu citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx typických xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx xx typu x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

Xxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Mn) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu lanthanitého (3.11) a doplní xx xxxxx xx značku.

Zinek

μg Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx standardní xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Zn) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx vodou po xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxx

Při xxxxxxxxx mědi xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1. Pokud xx xxxxx xxxx koncentraci xxxxxxx xx úroveň xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx část xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx odpipetujte alikvotní xxxx roztoku připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, přidá xx 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (viz xxxxxx bod 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Slepá xxxxxxx

Xxxxx zkouška xxxx xxxxxxxxx všechny xxxxxxxxxx xxxxx postupu, ale xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx jako xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Měření atomové xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx měření se xxxxxxx čtyřikrát.

5.2   Minerální xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Příprava xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx se provádět xxx odpařování x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vyjádří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx vzorku (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx do 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% z vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného stopového xxxxx od 50 xx 100 mg/kg,

—	10 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového prvku xx 100 do 200 mg/kg,

—	5 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nad 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx velkého xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xxxx xxx přidáván xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11). Pokud xx xxxxxx xxxxx (Xx + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, nemusí xx do roztoku xxx xxxxxxx xxx xx kalibračních xxxxxxx xxxxxxxx roztok chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx extrakci xxxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx hydrochlorid xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx na ionexové xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx s UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxxxxx XXX-2 xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ledová.

3.6	Halofuginon, xxxxxxxxxx látka (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 xx odměrné xxxxx xx naváží 50 xx halofuginonu (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 mg, xxxxxxxx xx v tlumivém roztoku xxxxxx amonného (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx tři xxxxx xxx xxxxxxx 5&xxxx;ºX, xx-xx xxxxxxxxx ve xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx řady 100 xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztoky xxxx koncentrace halofuginonu 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μg/ml. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 přibližně 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx sodný.

3.12	Chlorid xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx sůl xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx).

3.14	Xxxx, pro XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, saturovaný xxxxxxxxx sodným, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 ml. 50 g uhličitanu sodného (3.11) se rozpustí xx xxxx, xxxxxx xx xx 1 000 ml x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (3.12), až x&xxxx;xxxxxxxx roztoku.

3.17	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000 ml.

3.18	Tlumivý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) a 30 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xx vodě (3.14) x&xxxx;xxxxx se xx 1&xxxx;000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx vodě, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx pomocí dusičnanu xxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), xxxxx xx xxxxxxxx, a pryskyřice xx xxxxx pod čerstvý xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) se xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx XXXX. Xxxxxx se 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX xx xxxxxx xx 4,3 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx dobu 10 minut). Tento xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx, xx-xx xxxxxxxxx ve xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx odparka.

4.3	Odstředivka.

4.4	Zařízení XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx kolony (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx kohoutem.

4.6	Filtry xx xxxxxxxxxx vláken, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Halofuginon xxxx xxxxx xxxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx ethylacetátu. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30 minut.

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1

Xxxxx vzorek xxxxxx xx předem xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx halofuginonu, xxxxx xxxxxxxx jeho xxxxxx xx vzorku. Xxx obohacení na xxxxxx 3 xx/xx xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx této xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx vzorek x&xxxx;xxx xxxxxxx není xxxxxxx halofuginon.

5.2   Extrakce

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx o obsahu 200 ml xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 0,5 g askorbátu xxxxxxx (3.10), 0,5 g EDTA (3.13) a 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se. Zkumavka xx umístí xx 5 xxxxx xx xxxxx lázně (80&xxxx;ºX). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu se xxxxx 20&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 sekund xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xx zkumavka x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx dvě xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx odlije xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx 500 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Extrakce xxxxxx xx xxxxxxx s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Kombinované xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx minutu 50&xxxx;xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.16) x&xxxx;xxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx se extrahuje xx dobu xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx vrstva se xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktem. Spojené xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 250 ml baňky x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx odpaří xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Teplota xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40 ºC. Ve xxxxx přibližně 25 xxxx xx všechen xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx xxxxxxx 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;XXX-2. Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony xx xxxxx xxxx xxxxx xx skelné vaty. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx 100&xxxx;xx vody. Xxxxxx vody se xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Před xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 10 minut xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx nesmí xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx horní xxxx připravené xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, xxxxxxx se xxxxx odstraňuje. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Baňka s kulatým xxxx se vypláchne 20&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx odstraní xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxx 100 ml xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx xx xxx 5–10&xxxx;xx xxxxxx xx 250 ml xxxxx s kulatým xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx xxxxx xx koloně a potom xx xxxxxxxxx v promývání xxxxxxxxx, xxxxx nepřesáhne 20 xx/xxx. Eluát xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxx xx odpaří xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), teplota xxxxx xxxxx nesmí přesáhnout 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx fáze (3.21) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.7). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, pokud xxxxxxxxx srovnatelné výsledky:

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx nástřiku: 40–100 μx.

Xxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.6.2), který xxxxxxxx 3,0 μg/ml xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několikrát, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx výšky (plochy) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx se výšky (xxxxxx) xxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx nástřik roztoku xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxxxx roztoky a zjistí xx průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx se stanoví xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx halofuginonu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, přičemž xx xxxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) obsahujícího 6,0 μx/xx halofuginonu.

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního roztoku (3.6.2). Množství přidaného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx halofuginonu, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému množství x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole

Výsledky xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx spektra xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx detektor xxxxxxxxx xxxx se xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 225 a 300 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx a standardu zaznamenaný xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 225 x&xxxx;300 xx xx nesmí spektrum xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100 % relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, jestliže xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx spektry xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx ve vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx některé x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx splněno, xxxxxxxxxx analytu xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,5 xx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx kruhových testech (5) xxxx osmi xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx vzorky.

Výsledky

	Vzorek X (xxxxx) xxx převzetí	Vzorek X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx a jeho alikvotní xxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx se a na xxxxxx xxxxx xx xxxxxx pomocí mobilní xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx reverzní xxxx xxxxxx UV xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), doplní xx xx značku xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.3	Acetonitril, xxx HPLC.

3.4	Molekulární síto. Typ 3X, 8–12 mesh (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, průměr pórů 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx I pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx hlinitého xx xxxxxx do xxxxxx xxxxxx a přidají xx 2,0&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx xx v dobře xxxxxxxxxxx nádobě.

3.6	Dihydrogenfosforečnan draselný, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (xxx HPLC) x&xxxx;1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8

Xxxxxxx xxxx HPLC Smíchá xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (xxx XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6), 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Přefiltruje xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (např. xxxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 300 μg/ml Naváží se 30 xx standardní xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx xx tmě.

3.9.2

Robenidin, xxxxxxxx standardní xxxxxx: 12 μg/ml Odměří xx 10,0&xxxx;xx základního standardního xxxxxxx (3.9.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx tmě.

3.9.3

Kalibrační roztoky Do xxxx 50 ml xxxxxxxxx baněk xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Doplní xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 a 6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx kolona. Vyrobená x&xxxx;xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx kohoutem a nádržkou x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Vnitřní průměr 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) vybavené xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s nastavitelnou vlnovou xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, pracujícím x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx nebo obdobná.

4.5	Filtr xx xxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx podobný).

4.6	Membránové xxxxxx, 0,22 μm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx citlivý xx xxxxxx. Xxxxx xx xxx všech operacích xxxxxxx vždy xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pokyny

5.1.1

Provede se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro kontrolu, xxx neobsahuje xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, jako xx xx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx xx 250 xx kónické xxxxx xxxxxxx 3,0 ml základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx xx xxxxxx xxx na objem 0,5&xxxx;xx v proudu xxxxxx. Xxxxx se 15 g slepého xxxxxx krmiva, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx deseti xxxxxxxx se xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx vzorek xxxxxx podobného xxxxx xxxx vzorek x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx zjištěn xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 15 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0 ml xxxxxxxxxxx methanolu (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx ze skleněných xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx 150 xx kónické xxxxx. Xxxxx xx 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xx xxxxx. Potom xx xxxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxx xx skleněných xxxxxx. Tento xxxxxx xx použije k čištění (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx s oxidem xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx konce xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx vloží xxxx xxxxx xx skelné xxxx a utěsní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) a nasype xx do xxxxxx, xxxxx možno s minimální xxxxxxx xxxxxxxxx v okolním xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx poklepem xx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xx napipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx opře o stěnu xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx 100&xxxx;xx methanolu (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx tlaku x&xxxx;xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX xxxxxx xx sucha x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx xx znovu xxxxxxxx xx 3–4&xxxx;xx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx několikrát vypláchne 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Baňka se xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část se xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový filtr (4.7). Xxxxx roztok xx použije xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1)

Xxxxxxx fáze XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx detektoru: 317 xx

Xxxxx nástřiku: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.4.2   Kalibrační xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx a změří xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.4.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxx xx nastříkne xxxxxx objem xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx a určí xx průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Z průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx určí xxxxxxxxxxx robenidinu v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx s přídavkem xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx diodového xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) obsahujícího 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx pouze zvýšením xxxx robenidinu, a to xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx nejvýše x&xxxx;±10 %.

7.1.2   Detektor xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx zaznamenaný ve xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx diodového xxxx xx xxxxx ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 220 a 400 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního analytu;

c)

při xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 nm xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx ostatních xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx všech sledovaných xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku.

Jestliže xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx analytu xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx nad 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx 85 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxx kruhový xxxx ES, xx xxxxxx dvanáct xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. U každého vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Drůbež		Králíci
	Sypké xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

sr	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 0,1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx vzorek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. U krmiv xx alikvotní část xxxxxxxx xxxxxxxx na XXX patroně C18. Xxxxxxxxxx se z patrony xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx v roztoku XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx DMF/voda. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx amonný.

3.3	Tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxx (TBHS).

3.4	Acetonitril, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, pro HPLC.

3.6	N,N-dimethylformamid (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19 g/ml.

3.8	Standardní látka: xxxxxxxxxx II-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, E 771.

3.8.1

Základní xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, rozpustí se x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx převede 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μg/ml Do 50 ml odměrné xxxxx se naváží 25 mg interní xxxxxxxxxx substance (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx baňky xx převede 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx premixy, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= deklarovaný xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) Do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží x/10 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx substance s přesností xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx v DMF (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), doplní XXX xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx standardního xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Přidá xx 16 ml XXX (3.6), doplní xx xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	XXX patrona X18, xxxx. Bond Xxxx, velikost: 1 xx, sorpční xxxxxxxx: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx směs: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx vody a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Mechanické míchací xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx diodového xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx lázeň.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx kontroly toho, xx xxxxx vzorek xxxxxx neobsahuje ani xxxxxxxxxx, ani xxxx xxxxxx látky, se xxxxxxx slepá xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx složení xxxx zkoušený xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost se xxxxxxx xx slepém xxxxxx krmiva, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx obsah 1 xx/xx xx x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx podobného složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. V tom xxxxxxx xx ke zkoušenému xxxxxx přidá přibližně xxxxxx množství xxxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx třepe xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 20&xxxx;xx supernatantu se xxxxxxx do vhodné xxxxxxxx xxxxxx a zředí xx 20&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx vakua (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxxx 25&xxxx;xx směsi xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx směsi (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Spojené xxxxxx xx odstraní, xxxxxx xxxxx a interní standard xx eluují 25&xxxx;xx xxxxx složené x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Xxxx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) odpaří xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 1,5&xxxx;xx vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx xx třepačce (4.1). Poté xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10 000/p ml (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s kulatým xxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) se xxxxxx za sníženého xxxxx při 60&xxxx;ºX xx sucha. Xxxxxxx xx rozpustí x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), přidá xx 15,0&xxxx;xx vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Hypersil XXX, xxxxx 3 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) — po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx složkou X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx nástřiku:	20 μx
Xxxxxx délka detektoru:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), xxxxx obsahuje 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx a konstantních xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a stanoví se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx standardu.

5.3.3   Roztok vzorku

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a interního xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

hd,s	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hd,c	=	výška (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g
V	=	objem xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (tj. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
hd,s	=	výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,s	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
cd,c	=	koncentrace xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 ml)
p	=	deklarovaný xxxxx xxxxxxxxxxx v premixu x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) xxxx využitím detektoru xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx projeví xxxxx zvýšením xxxx xxxxxxxxxxx a píku interního xxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx v polovině xxxxxxxxx výšky se xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v neobohaceném xxxxxxxx xxxxxx nejvýše x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx i standardu musí xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na chromatogramu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx danou xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto kritéria xx dosaženo, jestliže xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce mezi 230 a 320 nm xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx nepřesahuje xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku.

Jestliže xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx splněno, xxxxxxxxxx xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% relat. z hodnoty xxxxxxx výsledku u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 mg/kg,

—	15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx diclazurilu xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx obohacený (slepý) xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx nejméně 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 5 vzorků 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto xxxxxx xxxxxxxxx xx dvou xxxxxxx, z nichž xxxxx xxx smísen x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) a druhý x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X&xxxx;100). Teoretický xxxxx diclazurilu xx 100 mg/kg. Tři xxxxx směsi pro xxxxxx xxxxxxxxx od 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (NL) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx je 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx xxxx pověřeny, xxx každý xx xxxxxx xxxxxxxxx jedné xxxx dvěma xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx of AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 O 100	Vzorek 3 L1	Vzorek 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (mg/kg)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
CVr (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (mg/kg)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
CVR (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Deklarovaný xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx oblasti koncentrace.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Xxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 10 mg/kg.

2.   Princip

Lasalocid se xxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem x&xxxx;xxxxxxx xx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) na xxxxxxxx xxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85 %.

3.3	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) se doplní xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-dimethylhexylamin), w (w/w) = 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx tlumivý roztok, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx xx 3,5 ml xxxxxxxx fosforečné (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx pH xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 ml.

3.8	Okyselený xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xx odměří 5,0&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.6), xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx před použitím.

3.9	HPLC xxxxxxx fáze, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (V + V). Smíchá xx 5 ml fosfátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx s deklarovanou čistotou, X34X53X8Xx (sodná sůl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní roztok xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx odměrné xxxxx xx naváží 50 xx lasalocidu (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx standardní xxxxxx lasalocidu, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) se xxxxxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) a promíchá. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 50 ml odměrných xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx HPLC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, reverzní xxxx C18, náplň 5 μm xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlnovou délkou.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx (5.1.2) se xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx krmiva xxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxx jiné rušivé xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx zkoušený xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx látky.

5.1.2   Zkouška xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost xx provede xx xxxxxx vzorku krmiva, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx lasalocidu ve xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx na xxxxx 100 mg/kg xx xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx odpaří xx xxxxx xxx 0,5 xx. Xxxxx xx xxxxx 50 g slepého vzorku xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se znovu xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx k dispozici xxxxx xxxxxx krmiva xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx vzorek (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavku. X&xxxx;xxx případě xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx lasalocidu, xxxx xx ve vzorku xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 ml kónické xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx přidá 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx se volně xxxxxx xxxxxx a promíchá xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 20&xxxx;xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx naváží asi 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx a ochladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx promíchá. Xxxxx xx stát xxx xxxxxx, aby xx xxxxxxx suspendované xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx alikvotní xxxx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxxxx filtrátu xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx asi 4 μx/xx lasalocidu. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx každou koncentraci. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením průměrných xxxxxx xxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Extrakt xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx několikrát za xxxxxxx xxxxxxxx objemu xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a zjišťuje xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxx) píků xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v μg/ml.

6.1   Krmiva

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx vypočítá podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx v g.

6.2   Premixy

Obsah xxxxxxxxxx (w) v mg/kg ve xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2) v μg/ml
V2	=	objem extraktu xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx podle 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Metody xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx detekci xxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx než xxxxxx x&xxxx;XX detekcí. Xxxxxxxx xxxxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx píku xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a ředění xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit:

—	15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku xxx xxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx od 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 mg/kg xxx xxxxx lasalocidu v rozmezí xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxx 200 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Pro xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx premixů xx výtěžnost nejméně 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx xxxxxxxxx xx&xxxx;2 xxxxxx premixů (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx krmiva (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx provedeny dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v následující tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx peletovaná	Vzorek 4 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx směs xxx krůty	Vzorek 6 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx X	Xxxxxx 7 Xxxxx směs xxx xxxxxx X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (xx/xx)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
XXx (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVr	=	variační koeficient xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

---

(1)  Provedla xxxxxxxx xxxxxxx xxx krmiva Xxxxxxx Deutscher Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovní xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podobné výsledky (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pícniny (čerstvé xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stopové xxxxx, a proto musí xxx odstraněn. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx krmiv xxxx xxx proto xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.1.1.1 až x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a vloží xx xxxx do xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx zcela xxxxxxx. Xxxxx xx vychladnout, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xx sucha xxx xxx 150&xxxx;ºX. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx křemičitý xxxxxx, rozpustí xx xxxxx v několika xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx. Xxxxx se xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx bílý xxxx. Po xxxxxxx 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a asi 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Analyst 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, s. 2 175–2 180.

(7)  Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.