Plné znění - 32009R0152

PŘÍLOHA I

METODY ODBĚRU XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx určené xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx získané xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx partie.

2.   ZAMĚSTNANCI XXXXXXXXXXX XXXXX VZORKŮ

Odběr xxxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx určitou xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx předpokládají xxxxxx vlastnosti.

Dílčí xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx vzorkované xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: souhrn dílčích xxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxxx partie.

Redukovaný xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx k odběru xxxxxx xxxx být xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx kontaminovat xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx má být xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx nástroje mohou xxx oficiálně xxxxxxxxx xxxxxxxxx státy.

4.2   Nástroje xxxxxxxxxx xxx xxxxx vzorků xxxxxx krmiv

4.2.1   Ruční xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx s dlouhým xxxxxxx xxxx vzorkovací xxxxxxx. Xxxxxxx vzorkovače xxxx xxx přiměřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx.) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx odběr xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx schválená xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx použity xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx konečných xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxx, xxx bylo xxxxx odebrat xxxxxx xx všech jejích xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti vyšší xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx počet xxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx o hmotnosti xxxxx xxx jeden xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx jedno xx čtyři balení	všechna xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx než 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet nádob, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx o obsahu xxxxxx xxx xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.3.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 16 xxxxx	√ xxxxx xxxxx, které xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lizy	Minimální xxxxx bloků xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx xxxx liz xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, maximálně xxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx vzorek na xxxxx vzorkovanou partii. Xxxxxxx počet xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx xxx xxxxx xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx čtyř xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx litry
5.A.3.3.2	nádoby o obsahu xxxxxxxxxxxxxx xxxxx litr	obsah xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx zkoušky alespoň x&xxxx;xxxxxxx konečného vzorku. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než:
	Tuhé xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx v krmivech, jako xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) v krmných xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: viz 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx: xxx 5.A.2.1
5.B.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx balení, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx pět xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, který xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xx xxxx xxxxx v závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Minimální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx uveden xxxx. Xxxxxxx hmotnost dílčích xxxxxx, které xxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx být nižší xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx ložené xxxxxx
	Xxxxxxxx vzorkované partie x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx na jednu xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	xxxx xxx 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 do 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.B.3.2	Balené xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx vzorků xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	1 xx 16	1
	17 až 200	2
	201 xx 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx získá x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx xx redukci. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX XX ODBĚRU, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX VZORKŮ

6.1   Obecné xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx a upraveny co xxxxx nejrychleji a musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx zajištění xxxx, aby xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxx čisté x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích vzorků xx xxxxxxx náhodně x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx partii x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx stejné.

6.2.A.1   Volně ložené xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pomyslně na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx odpovídající xxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxxxx v bodě 5.A.2 x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx z každé xxxxx.

Xxxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx pohybu xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx krmivo

Poté, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet balení x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, který xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx vzorky xxxxxxxx po xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zvlášť. Xxxxxx xx rozdrtí, x&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx vrátí xx xxxxxx, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a z každé xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx množství.

Dílčí xxxxxx xxxxx xxx odebrány xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2, provede xx odběr x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx mohou být xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx obsahu, avšak xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx celkový xxxxx odebraných vzorků xxxxx než 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx lizů x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, který xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx se xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx lizu.

6.2.B   Pokud jde x&xxxx;xxxxxxxx nežádoucích xxxxx xxxx produktů obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx rozdělí xxxxxxxx xx přibližně xxxxxx xxxxx, jejichž xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx počet vyšší xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xx xxxxxxxx v různých xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx celková xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx nižší xxx minimální hmotnost 4&xxxx;xx požadovaná pro xxxxxxxx vzorek. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx nesmí xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx souhrnných vzorků

6.3.A   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx produktů obsažených xxxxxxxxxx v krmivech

Dílčí vzorky xx smíchají, xxx xxxxxxx jeden souhrnný xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx o kontrolu xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx žitný, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Dílčí xxxxxx x&xxxx;xxxxx části vzorkované xxxxxx se smíchají x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stanovený x&xxxx;xxxx 5.B.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx každého xxxxxxxxxx vzorku.

6.4   Příprava xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (5). Xxxxx xx to xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx redukuje xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx konečné xxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx objem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.X.4 xxxx 5.B.4. Každý xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx nádoby. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xx, aby xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx přepravy xxxx xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx konečných xxxxxx

Xxxxxx xxx balení xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (xxxx štítek musí xxx xxxxxxxx xxxxxx) xxx, aby xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx pečeti.

7.   PROTOKOL X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx vzorkovanou partii.

8.   MÍSTO XXXXXX VZORKŮ

Za xxxxx xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx co xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx konečný xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx zlomek, xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx obsah xxxx xxxxx než 1 kg xxxx xxxxx litr, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx nebo lizů, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, xxxxx dílčí xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx balení xxxx xxxxxx, jednoho xxxxx xxxx xxxxxxx lizu.

(3)  Metody xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A se xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx obecného a crotalaria x&xxxx;xxxxxxxxxxx a doplňkových xxxxxxxx.

(4)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx obsahu xxxxxx, xx xxxxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx vyprázdnění xxxxxxx xxxxxx zvlášť.

(5)  Hrudky xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx popsané xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx vzorků xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx zaslány do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx vzorky xxxx xxx xxxxxxxx tak, xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx homogenní x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx úpravy xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx metodách zkoušení. Xxxxx xx velmi xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx použité xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxx prováděny xxx, aby xx xxxxx xxxxx zabránilo xxxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx xxxx složení.

Rozmělňování, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx provádí xx možná xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, jež by xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx zdrojem xxxxxxxxxxx stopovými xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx xxxxxxx metody xxxxxxx x&xxxx;xxxxx A přílohy III.

3.   Postup

Vzorek xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxx a pro xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx techniky xxxxxx, xxxxxxxxx střídavým xxxxxxx lopatkou, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx proséváním. Xxxxxx vzorku xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, protože xxxxxxxxx vzniklé xxxxx xxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx velkou xxxxxx. Xxxxxx xxx srovnání xx xxxxx do xxxxxx xxxxx a suché xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx a připraví se xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx ihned

Nestanoví-li metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxx síto x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx ISO R565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx až po xxxxxxxxxx. Xx třeba xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorek se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx a suché xxxxxx se vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx se vzorek xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxx dlouho, xxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxx nesníží xx xxxxxx 8 xx 12&xxxx;%, x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxx předsoušení xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3 xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx A přílohy III. Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx nádoby xx vzduchotěsným uzávěrem. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx krmiva

Vzorky, xxxxx nemohou xxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx postupů, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, který zajistí, xx navážky pro xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorků

Vzorky xxxx xxx xxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx určené ke xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx jsou obzvláště xxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxxxxxx v nádobách x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX O CHEMIKÁLIÍCH X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx metody laboratorního xxxxxxxx xxxxx, veškeré xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx získaných xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx čištění xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx spojených x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx propíráním, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, se xxxxxxxxxxx, xx xxxx být xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo destilovaná. Xx xxxxxxxxxx případech, xxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xx xxxx podrobit xxxxxxxxx xxxxxxxx procedurám.

3.

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx běžně xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx laboratořích, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx a přístroje, xxxxx vyžadují xxxxxxxx xxxxxxx. Musí xxx xxxxx, a to xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxxxx velmi xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx postup

Některé xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx, že xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, než xxxx postupy uvedené x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, že xxxxxxx extrakční xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v příslušné metodě.

2.   Postup xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx postup xxxxxxx. Xxxxxx platí, že xxxx postupy xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx v příslušných xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx pod xxxxxxxxx, xx se prokáže, xx xxxxxxx postup xxxxxxx xxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx každé xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxx xxxx xxxxx, musí xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, kterou xxxxxxxxx xxxxxx kontrolní laboratoř xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx stanovení

Výsledek uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx o zkoušce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx získanou xxxxxxx ze xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku, xxxxxxx opakovatelnost xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx však x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx látky xxxxxxxx xxxxxxx stanovení xxxxxxx (&xx; 50 %) nižší xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx žádných xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodné xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx spadá xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx deklarovaného xxxxxx, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx postupy kontroly xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx rozsah xxxxxxxx stanoven x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxx Xxxx 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje způsobem, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a v případě potřeby xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky xx xxxxxx směrnice 2002/32/XX, xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xx xx xxxxxxx výsledku xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx za xxxxxxxxxx, xxxxxxx se zohlední xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na výtěžnost. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zkoušená koncentrace xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx výtěžnost, x&xxxx;xxxx, co xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. v případě mikroskopického xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (pokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx uvede v této xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx míry xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx nutná v případě, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx tvaru „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ je xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;„X“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx použije xxxxxx pokrytí 2, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx 95 %.

Pokud xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx výrazně (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx xxx zkontrolována, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx zkouška xxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ustanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, může xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx případech xxx xxxxxxxx údaje x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx měření.

---

(1)  Úř. věst. X&xxxx;86, 6.4.1979, s. 30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX ZKOUŠENÍ XXX XXXXXXXX XXXXXXX KRMNÝCH XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx si xxxxxxxx, xx spolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx i značné xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jako krmných xxxxxxx, xxxxxxxx minerálních xxxxx x&xxxx;xxxxx, které xxxx tvořeny xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tuků x&xxxx;xxxxx xxx xx xxxxxxxx olejnatých semen x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx suší xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx nutné provést xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1

Laboratorní xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, který neabsorbuje xxxxxxx, snadno se xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aniž xx xxxxx ke xxxxxxxxxx ohřevu, xxxxx xxxxx zabraňuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. xxxxxxx křížové xxxxxxxxxxx, vodou chlazené xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx kuželové xxxxxx, mlýnky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx s ozubenými xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx váha x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx kovu xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx uzavíratelnými víčky; xxxxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3 g zkoušeného xxxxxx xx 1 cm2.

3.4	Elektrická xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2 oC), xxxxx zaručuje rychlou xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a olejovým xxxxxxxxx, která je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx teplého x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx porcelánu, xxxxx obsahuje xxxxxx xxxxxxxxx prostředek.

4.   Postup

Poznámka

:

Postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx ihned xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx nejméně xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Pokud xx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx bod 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a krupky

Odebere se xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx 50&xxxx;% částic xxxxxx xxxxx s oky x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxx xxxxxxxxx 10 %.

4.1.3   Tekutá xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx z tuků

Odebere se 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 10&xxxx;xx, smíchá xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx písku zváženého x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xx vznikne xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx v bodech 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx s přesností xx 1 mg. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Vysoušečka se xx sejmutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 103&xxxx;^xX. Aby xx xxxxxxxxx příliš rychlému xxxxxxx teploty, xx xxxxx vložit xxxxxxxxxx xx sušárny co xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 4 hodiny, přičemž xxxx sušení xx xxxxxx od okamžiku, xxx xxxxxxx v laboratorní xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, se xxxx xxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xxx teplotě 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx se zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx, mouka, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Vysoušečka se xx sejmutí víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx teplota v laboratorní xxxxxxx xxxx dosáhla 130&xxxx;^xX. Potom se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze sušárny, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx směsi x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx nebo laktózy xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx xxxxxxxx jako xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, sladový xxxx, xxxxxxxxxxxxx řízky, xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx; xxxxx směsi x&xxxx;xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do předem xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx vakuové xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85 ºC. Aby xx zabránilo příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny xx nejrychleji. Tlak xx xxxxxx na 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx přívodu xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 g na 20 xxxxxx). V tomto xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx s vakuovou xxxxxx, xxxxxxx bylo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80–85 oC. Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zpět xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned uzavře xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx ve vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 0,1 % xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Pevná xxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxxx, která xxxxxxxxx xxxxxx xxx mletí, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50 g nerozemletého xxxxxx s přesností xx 10 xx (v případě xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12 cm x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70 ^oC až xx snížení xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Vysoušečka se xxxxx ze sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxxxx druhu krmiva xx pak xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.1 a suší způsobem xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx předsoušet xxxxx:

Xx vhodné xxxxxx (xxxx. do xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50 g nerozemletých xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxx xx v laboratorní sušárně xx dobu 5–7 xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx se xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Pak xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx v bodě 4.2.2.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

5.1   Sušení bez xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxx provedených na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xx základě xxxx xxxx počítat xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI X&xxxx;XXXXXXXXXXX A ROSTLINNÝCH XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tucích x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx vysuší xx konstantní hmotnosti xxx 103 ºC (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx vážkově.

3.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

3.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, průměr 8–9 cm x&xxxx;xxxxx asi 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxx od 80&xxxx;xX xxxxxxx do 110&xxxx;ºX, xxx 10&xxxx;xx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx deska.

3.4	Exsikátor x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředkem.

3.5	Analytické xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), předem xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx (3.3) xx xxxxxxx promíchávání xxxxxxxxxx tak, aby xxxxxxx xxxxx xxx 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx sníží x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Xxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 105 ^oC. V důkladném xxxxxxx xxx xxx xxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xx nepřestanou xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx xx 93&xxxx;^xX, xxx se xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx se. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx úbytku xxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx hmotnosti xxxxxx po opakovaném xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx se výsledek xxxxxx z vážení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx zvyšovat.

5.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx misky x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx po xxxxxx v gramech

Výsledky xxxxx xxx 0,05&xxxx;% xxxx xxx xxxxxxx xxxx „xxxxx než 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX DUSÍKATÝCH XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx metodou xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx roztok xx alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx titruje xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: xxxx xxxxxxx (XxX) nebo xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5	Kyselina xxxxxx, standardní odměrný xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 mol/l.

3.6	Kyselina sírová, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,05 mol/l.

3.8	Indikátor xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx se rozpustí xx 100 ml xxxxxxxx, σ = 95–96 % (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného (xxxx xxx použit xxxxxxxxx xxxxx), β = 40 g/100 ml (m/v: 40 %).

3.10	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 mol/l.

3.11	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, praná x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx tání = 114&xxxx;xX, obsah X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok xxxxxxxxxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zeleně: 100 xx bromokresolové xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxx methanolu.

3.18

Roztok xxxxxxxx xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40 g/l v závislosti xx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx roztoků xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx methylčerveň x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 litr xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx použité xxxx xx xxxx xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx borité xxxxx. Xxxxx je xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zásadité látky, xxx se xxxxxxx xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4&xxxx;xx XxXX (3.11) do 1 litru 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Roztok xx skladuje při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx amoniakových xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XXx) = 0,10 mol/l. Poznámka : Lze použít x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoků (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 x&xxxx;3.19), pokud xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx podle Xxxxxxxxxxx metody.

5.   Postup

5.1   Mineralizace

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15 g síranu xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx katalyzátoru (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx nebo 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx kyseliny sírové (3.4) x&xxxx;xxxxxxx granulí xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx se zahřívá xxxxxxx mírně x&xxxx;xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx zuhelnatění xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; potom xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Nesmí docházet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx organických xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx ještě 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx vychladnout.

5.2   Destilace

Opatrně xx xxxxx tolik xxxx, xxx xxxxx k úplnému xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a potom xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx zinku (3.3), xxxxx xx xxxxx. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1   Destilace xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx zařízení xx xxxxxx přesně 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxxx se několik xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a konec kondenzátoru xx xxxxxx do xxxxxxxx v předloze xx xxxxxxx nejméně 1 cm (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zvolna přilije 100&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxx, xxx xxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxx (viz poznámka 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, dokud se xxxxxxxxxxxxxx veškerý amoniak.

5.2.2   Destilace xx xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx titrace xxxxxxxxxxxx xxxxxx destilátu xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a zahrnuje xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx provoz xxxxxxxxxx jednotky.

Předloha x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxx (3.18) xx xxxxxx pod otvor xxxxxxxxxxxx tak, že xxxx xxxxx je xxxxxxx pod hladinu xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx jednotka xx upraví xx xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx a oddestiluje xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxxx se jímá xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Množství destilátu (xxxx xxxxxxxxx párou) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx vzorku. Xx třeba xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx doplnění xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx sírová

Přebytek xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) xxxxx použité xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx boritá

Obsah xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx odměrným roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx xx standardním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx a odečte xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, je xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Odečte xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,05 xx. Bod xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx nebo fotometrického xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx parního destilátoru x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx třeba xxxxxxx pokyny xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx titrace ihned xx zahájení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1 % xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.18). Xxx použití plně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx automatickou titraci xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx detekce xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx potenciometrického xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx případě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. xX metr xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx pH 4–7 xxxxx xxxxxxx laboratorních xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xX. Xxxxx xxxx xX xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xX 4,6, přičemž xx jedná o nejstrmější xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (inflexní bod).

5.4   Slepá xxxxxxx

Xxx potvrzení, xx xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxxxxx dusíku, xx provede xxxxx xxxxxxx (mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) s 1 g sacharózy (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.1 xxxx 6.2.

6.1   Výpočet xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou

Obsah xxxxxxxxxx látek vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na zkušební xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx zkušební xxxxxx v ml.

7.   Verifikace metody

7.1   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxx xxx 20 %,

—	1,0 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, u obsahů dusíkatých xxxxx xx 20&xxxx;% xx 40 %,

—	0,4 % v absolutní xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx se zkouška (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Xxxxxxxxx xxxx xxx nejméně 99 %.

8.   Poznámky

8.1

Přístroje xxxxx být manuální, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx zařízení xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krokem, xxxx xxx tento krok xxxxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx není xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxxx xxxxx xx kondenzátoru.

8.2	Pokud xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx s větším xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx xx uvedeno xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx s nízkým xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxxxx xx 10 xxxx 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx metoda uvedená x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. XXXXX) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx každou xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx i v případě ověření xxxxxxxxxxx nepatrně xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx metodou, xx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použitou xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx činidlem xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxx močoviny ve xxxxxxxx se stanoví xx přidání 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) spektrofotometricky při xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx rozpustí v 100 ml 96&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxx xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2H2O se rozpustí xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 3&xxxx;xx ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx na xxxxx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6 g trihydrátu hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx ve xxxx. Doplní xx xxxxx na xxxxx 100 xx.

3.4	Xxxxxxx xxxx, xxxxx neabsorbuje močovinu (xxxx xxx xxxxxxx).

3.5	Xxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx asi 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16 mm xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ± 1 xx x&xxxx;xxxxx xx 1 g aktivního xxxx (3.4). Přidá xx 400&xxxx;xx vody x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx xxxx 30 xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.3). Xxxxx xx xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení. Doplní xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5 ml čirého, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx xxxxxxxx minutách xx změří xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 420 xx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx činidel.

5.2   Kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxx. Z těchto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx, xx xxxxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx výše, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-XXXX x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx kalibrační xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx množství močoviny xx vzorku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, xx vzorek xxxxxxxx xxxx xxx 3&xxxx;% močoviny, vzorek xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx tak, xxx x&xxxx;xxx nebylo xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx xx 500&xxxx;xx roztoku.

7.2	V případě xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx zvětšuje tak xxxxxx, xx je xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vytěsní x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 mg xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu.

3.3

Roztok kyseliny xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l se xxxxxxxx 10 g kyseliny xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Přidá xx 10 ml indikátoru (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx přidá roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, dokud xxxxxx nezíská xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx draselného: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml vroucí xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx filtruje.

3.5	Kyselina xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx misky (viz xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx se 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx v míchacím xxxxxxxx. Pak se xxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.

Xx xxxxx Conwayovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, pak se xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx a miska xx vzduchotěsně uzavře. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nutno xxxxxx opatrně xxxxxx xx vodorovné poloze. Xxx se xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 hodinu při xxxxxxx 40 ^oC.

Těkavé xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx pak xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx zkouška xxx zkoušeného xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

1 ml 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. u obsahu amoniaku xxxxxxx než 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxxxx 1,0&xxxx;% xxxx vyššího.

7.   Poznámka

Obsahuje-li xxxxxx xxxx xxx 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX MISKA

Poměr 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxx, vyjádřených xxxx amoniak, v rybích xxxxxxxx, které xxxxxxxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx amoniaku xxxxxxx než 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx vytěsní xx xxxx xx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx v předepsaném xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx trichloroctová, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxx xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx emulze (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 mol/l.

3.6	Roztok xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx a míchá xx 30 xxxxx v míchacím xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx se vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (obvykle 100 xx), xxxxx xx xx 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx 2 g oxidu xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx odpěňovací emulze (3.3). Roztok xxxx xx xxxxxxxxx papírek xxxxxxxx xxxxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (3.2). Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx látek (xxxx X&xxxx;xxxx přílohy).

Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx, xxx bez xxxxxxxxxx vzorku.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 mg xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx stejném vzorku xxxxx překročit hodnotu 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (syntetických x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (peptidy xxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx glutamovou, xxxxxx, xxxxxxxx, isoleucin, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, tyrosin x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi xxxxxx xxxxxxxxxxxx a nemůže xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx rozlišovat xxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydroxyanalogů xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Současně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx makromolekuly xx vysráží kyselinou xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 nm.

2.2   Celkové aminokyseliny

Zvolený xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx hydrolýzou xxxxxxxxx xx kyselinu xxxxxxxxx x&xxxx;xx methioninsulfon. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxxxx buď x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxx 0&xxxx;^xX xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.20) po 23 xxxxx. Hydrolyzát xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x&xxxx;xxxxxxxxx se xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 xx (440 xx xxx xxxxxx).

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx jakosti (vodivost &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx sodný.

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, dihydrát.

3.9	2,2'-thiodiethanol (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, bod varu 40–60 o X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx jiná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (&xx; 10 xxx xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Čisté xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vodu. Xxxxxx xx ve xxxxx nad X2X5 xxxx X2XX4 xxxxx xxxx použitím.

3.16.2

Kyselina xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, x&xxxx;= 7,5 mol/l: 300 g NaOH (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492 ml XXx (3.7) xx xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) xx rozředí xxxxxxxxx 900 ml xxxx, xxxxx se 20 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr (xxxxxxxx 3.7 a 3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6 %: 60 g kyseliny 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1 litr.

3.23

Oxidační xxxx (xxxxxxxx permravenčí – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 0,5&xxxx;xx peroxidu xxxxxx (3.1) s 4,5 ml xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Ponechá xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxx 20–30&xxxx;xX, xxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx kontaktu x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx oděv.

3.24	Citrátový xxxxxxx roztok, x&xxxx;= 0,2 xxx Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 19,61 g citronanu xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) a 16,50 ml XXx (3.7). pH xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx připravované xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx. Xxxx roztoky xx uchovávají při xxxxxxx xxx 5 oC.

3.27.1

Zásobní xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx roztok xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx xx v citrátovém xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Skladuje xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.1) obsahuje xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. norleucinu, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,6560 g norleucinu (3.13), rozpustí se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku (3.24) a doplní se xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 xxxxxx.

3.27.4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx s hydrolyzáty, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx u kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx a c = 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx 100ml xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2 g chloridu xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx se 4,00&xxxx;xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) a 0,50 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx xx používá. xX xx upraví xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 50xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx citrátovým xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX nejdéle 3 měsíce. Viz xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Kalibrační xxxxxx se připravuje xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx o obsahu 100 nebo 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx chladičem.

4.2	Láhev x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx skla x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s gumovým nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xxxxx, Xxxxxx) xxx xxxxxxx v sušárně.

4.3	Sušárna x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx regulací x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx ±2 xX.

4.4	xX xxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, zařízením xxx xxxxxxxxx postkolonovou xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx od xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a ninhydrinu xxxxxxxxx čerpadla se xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin xx xxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx zbytkovou xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Jiné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx aminokyselin, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíkových xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxx kyseliny xxxx xxxxxxx xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx. Odpaření se xxxxxxx ve vakuu xxx xxxxxxx nejvýše 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxx mletím xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vlhkostí xx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx na vzduchu xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Xxxx xx xxxxx 60&xxxx;xxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx odpipetuje 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 ml kádinky.

Za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx dalších 5 xxxxx. Supernantant xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxx veškerá xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx odstředěného roztoku xx xxxxxxx do 100 xx xxxxxxx, xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.18), potom xx xxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx značku xxxxxxxx roztokem (3.24).

Použije-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – chromatografie.

Nejsou-li xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, uchovávají xx xxx teplotě pod 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx:

—	xx 100 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) pro xxxxxxxxx hydrolýzu (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodíku (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx uzávěrem (4.2) (xxx uzavřenou xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx vlhkosti xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx xx lázně s ledovou xxxxx a ochladí se xx 0&xxxx;^xX, xxxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxx směsi (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx s ledovou xxxxx do xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 xxxxxxxx xx xxxxx z chladničky x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx sodného (3.4).

Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx připravenému xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx žádný xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xxxx 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx šroubovacím xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx vzorku xxxx xxx obsah xxxxxx asi 10 xx. Xxxxxxx xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx. Dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx zpětným xxxxxxxxx na xxxx 23 xxxxx. Po xxxxxxxx hydrolýzy xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;xx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ledové lázni.

Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4    Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 se xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110 ^oC. Xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx vyvíjení xxxxxxxx xxxxx) a aby xxxxxxx k výbuchu, položí xx šroubovací uzávěr xxxxx na xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx a uzavřená xxxxx xx ponechá v sušárně (4.3) 23 hodin. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx a baňka xx xxxxxxx xx xxxxx s ledovou vodou. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xX (5.3.3) xx obsah baňky xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) xx 250xx xxxxxxx xxxx do 250xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.3.

5.3.3   Úprava xX

Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xX xxxxx xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro chromatografické xxxxxxx (4.9) vyžadující xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx analyzátor aminokyselin xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx-xx se xxxxxx obsah xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx vnitřního zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx připraveného podle xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se přidají 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Na xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10 ml za xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxx xxx odpařování xxxxxx pod 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx znovu.

pH xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9)

Xxxxxxxxxxx připravené xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx laboratorní teplotě. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx kvantitativně xxxxxxx xxxxxx citrátového xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx použit xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) a potom se xxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Důkladně se xxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx roztoky xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx teplotu. Směs xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx se přefiltruje xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Výsledný xxxx roztok xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx analyzátoru aminokyselin (4.9).

Xxxxxxx lze xxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5 % xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Rovněž xxxxx xxxxxx a aminokyselin xx xxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a v roztocích xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx na stabilitě xxxxxxxxxxxxxx činidla x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Standard xxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24) xxx, xxx xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200 % plochy xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx jednotlivé aminokyseliny.

Chromatografie xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx použitého analyzátoru x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx působení xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx přidaných xx kolony.

Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx mělo xxx při xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx k vrcholu xxxx. Tento xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30 % xxxxxxxxxxx xxxxxx jednotlivých aminokyselin, xxx xxxx být xxxxxx měřeno xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx separaci xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxx a vrcholu xxxxxxx x&xxxx;xxxx překrývajících xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx přesahovat 2 : 10 (pokud xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, methionin, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx musí zaručit, xx xxxxx bude xxxxxxxxx xx „lysinových xxxxxxxx“ a ornithinu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx měří xxx xxxxxx jednotlivou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (X) aminokyseliny v g na xx xxxxxx.

Xx-xx použit xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx výsledek:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx v extraktu
D	=	plocha xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx na původní xxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) x&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx a cystein xx v hydrolyzátech oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, ale xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx (C₆H₁₂N₂O₄S₂, MV 240,30&xxxx;x/xxx) s použitím XX 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5 × 240,30 g/mol).

Methionin xx v hydrolyzátech oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx MV xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx volný methionin xx stanovuje xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx se xxxxxxx stejná MV.

6.1	Celkový xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx stanovení volných xxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx výsledného xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx v roce 1990 xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx směs xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery, proteinový xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Střední xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná směs xxx prasata	6,94 n = 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	22,32 x&xxxx;= 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 n = 15
Premix	58,42 n = 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „vnitrolaboratorní standardní xxxxxxxx“ xx uvedena x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 n = 17	0,11 n = 17	0,26 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx brojlery	0,20 n = 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Premix	1,30 n = 16	—	2,19 n = 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	1,9 n = 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 n = 13
Kombinované xxxxxx pro brojlery	2,1 n = 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 n = 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Premix	2,2 n = 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.2   Reprodukovatelnost

Výsledky xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx uvedeného xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 x&xxxx;= 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 n = 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 n = 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Premix	2,49 n = 16	—	6,20 n = 16	6,62 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	4,1 n = 15	9,9 n = 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 n = 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 n = 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx měřením certifikovaných xxxxxxxxxxxx materiálů, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx certifikovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (viz 5.3.4) xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii, xxxx být podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx výrobce.

9.3	Při použití xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 1&xxxx;% xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TRYPTOFANU

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx D- a L- formou.

2.   Princip

Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 110&xxxx;ºX xx xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx standard.

Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorek extrahuje xx mírně xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx a vnitřní xxxxxxxx xx stanoví x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx látka: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx nad xxxxxx fosforečným.

3.3	Vnitřní standard: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, oktahydrát (Ba(OH)2 . 8 X2X), xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx narušovat stanovení (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx fosforečná, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 6 xxx/x: 492&xxxx;xx HCl (3.7) xx doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx chlorovodíková, c = 1 xxx/x: 82&xxxx;xx XXx (3.7) se doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx fosforečná, x&xxxx;= 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx tryptofanu (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx baňce xx rozpustí 0,2553 g tryptofanu (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx po xxxxxx. Xxxxxxxx se při –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardní roztok, x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx xxxxxxx baňce xx rozpustí 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx po značku. Xxxxxxxx se xxx –18&xxxx;ºX nejdéle 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) xx zředí xxxxx (3.1) a methanolem (3.8) xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx a stejnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx v konečném xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx octová.

3.19	1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanol.

3.20	Ethanolamin x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) xx 100 ml xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: 3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx roztoku (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100 xx). xX se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Doplní xx xxxxx (3.1) xx 1&xxxx;000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX vybavení x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 125 mm × 4 mm, C18, xxxxx 3 μx, xxxx obdobná.

4.3

pH metr.

4.4	Nádoba xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 125 ml.

4.5	Membránový xxxxx, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx zařízení.

4.8	Ponorný xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorků

Vzorek se xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx 50&xxxx;ºX, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx xxxxx nebo xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Sediment xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0 ml xxxxxxxxxxxx do xxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). xX xx xxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx vodou xx objem xxxxxxxx xxx chromatografické stanovení (xxxxxxxxx stejný objem, xxxx mají kalibrační xxxxxxxxxx roztoky (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx xx kolonu XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μm xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx není xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX nejvýše tři xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.4) se naváží 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Obsah xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xx xxx 10 mg. Xxxxx se 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx mixerem (4.8) nebo na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Magnet s teflonovým xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx opláchnou 4&xxxx;xx vody. Xxxxxx xx uzavře x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx nádoba xx xxxxxx na 30–60 xxxxx xx autoklávu (4.6) x&xxxx;xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx. Potom se xxxxxxxx xxxxxx a směs xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100 ºC. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Ba(OH)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;xxxxx směsi 30 ml xxxx o laboratorní teplotě. Xxxxx se xxxxxxx xxxx protřepe. Xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx xxxxxxxx 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx lázni x&xxxx;xxxxx.

Xxxx se xxxxx 5&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx v ledové xxxxx x&xxxx;xx stálého xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxx xx xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx koncentrace v konečném xxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx vodou na xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxx. 100 ml). Xxxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxx xxxxxx sraženiny.

Před nástřikem xx kolonu HPLC xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx filtr (4.5). Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx světlem. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx zkoušku xxxxxx xxx, xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5 ºC xxxxxxx xxx xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx izokratické xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx rovnocenné výsledky (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μm, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx kolony:	laboratorní xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0 ml xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). pH xx xxxxxx xx&xxxx;5,00 ethanolaminem (3.20). Xxxxx xx xxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 ml/min
Celková xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, emise: 356 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx tryptofanu v extraktu (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx (3.15) přidaného xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v ml (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
X2	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxx xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) xxxx xx hydrolyzátu (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx původní xxxxxxxx, xxxxx xxx vzorek xxxxxxx a/nebo odtučněn)
M	=	molekulární xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. xxxxxxxxx) xxx xxx vzorky, xxxxx byly xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (hydrolýza). Xxxxx xxxxxx xxx zkoušen xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx prasata	Vzorek 2 Xxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx prasata
L	12	12	12
n	50	55	50
Průměr (g/kg)	2,42	3,40	4,22
sr (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx a Dixonovým xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx xx xxxx vzorcích xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Každý xxxxxx xxx zkoušen xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Směs xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457 g/kg)
L	12	12
n	55	60
Průměr (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx laboratoří, xxxxx xxxxxxxx výsledky
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX xxxx proveden xx na čtyřech xxxxxxxx v 7 laboratořích xxx xxxxxxx hydrolýzy xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx pětkrát. Výsledky xxxx xxxxxxx xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx (XXX 117)	Vzorek 2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (XXX 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx moučka (CRM 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

L	=	počet xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (určených Cochranovým x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx eluci xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 μx, xxxx obdobná Teplota kolony: 32 ºC Mobilní xxxx: X:&xxxx;0,01 mol/l KH2PO4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 15 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 17 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 19 min 60 % X 40&xxxx;% X 21 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 33 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx může měnit xxxxx typu XXXX x&xxxx;xxxxxx kolony. Zvolený xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx oddělit tryptofan x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx „baseline“. Xxxxx xx důležité, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx kontrolu xxxxxx xxxxxxxx, které xx xx xxxxx xxxxxxx ve stejném xxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, xx provede xxxxxxx xxxxxxxxxxx bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx docházet x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx systém xxxx x&xxxx;xxxxxxx měření xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx odezva se xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx koncentracemi tryptofanu. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx byla x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxx xxxxx xxxx příliš xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx s jinou xxxxxxxx xxxxxx x/xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid barnatý Stárnutím xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx způsobuje, že xxxxxx xxx stanovení XXXX xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx tryptofanu xxxxx být xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx nevztahuje xx zkoušení olejnatých xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx druhu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx, pro xxxxx xx zkouška xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxx extrahovatelné xxxx

Xxxx xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx těch, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxxxx xxxx

Xxxx metoda xx použitelná xxx xxxxxx živočišného xxxxxx x&xxxx;xxx všechny xxxxx xxxxx. Xxxxxxx se xxx všechny xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx není xxxxx xxx zcela xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx hydrolýzy (xxxx. xxxxx, kvasnice, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx byly xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, jako xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a zahřívání).

1.3   Interpretace xxxxxxxx

Xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx A, je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx hodnotu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx B.

2.   Princip

2.1   Postup X

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx a zváží.

2.2   Postup B

Vzorek xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx ochladí x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx promyje x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovení podle xxxxxxx A.

3.   Chemikálie

3.1	Petrolether, xxx xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx 2 xx/100 ml.

3.2	Síran sodný, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 3 mol/l.

3.4	Filtrační prostředek, xxxx. Xxxxxxxxxx, Hyflo-supercel.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pokud xx opatřen sifonem (xxx Xxxxxxx), rychlost xxxxxxx xx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx x&xxxx;10 xxxxxxxx xx hodinu; xxxxx xx jedná x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, reflux xx 10&xxxx;xx za xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Sušárna, xxx vakuová x&xxxx;xxxxxxxx 75 ± 3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A (viz xxx 8.1)

Do xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5 g vzorku s přesností xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx vatou.

Patrona se xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx šest hodin xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx suché, xxxxxx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Nechá xx vychladnout v exsikátoru x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xx dalších 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (rozdíl xxxx xxxxx následujícími xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Do 400 ml xxxxxxx xxxx xx 300xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx napojí xx xxxxxxxx chladič. Xxxx xx zahřívá x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxx na xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx. Během xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx stěnách xxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx dostatečné množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx tuku během xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx neobsahuje xxxxx xxx. Zbytek xx filtru se xxxxxxx studenou xxxxx, xxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxx. Provede se xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx, xxxxx je xxxxx xxxx xxxxxxxxxx provést xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx filtr xx xxxxxxx po xxxxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxx sklo a suší xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx do extrakční xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx tukuprostou xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx jako % xxxx xx vzorku.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku týmž xxxxxxxxxx nesmí překročit:

—	0,2 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx do 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxxxxxx melou xxxx x&xxxx;xxxxxxx je xxxxxxx odebrat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx způsobem: Naváží xx 20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;10 xxxx více xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Získaný extrakt xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) na objem 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Do xxxx, suché, předem xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxx roztoku. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx vysušení se xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Ze xxxxxx po extrakci x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a zbytek xx xxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 1 mm. Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx (síran xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx a třetího xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx zbytku xx první xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (alikvotní xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx, xxxxx mají xxxxxx xxxxx xxxx, xx třeba xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx být xxxxxxxxx xxx promývání filtračního xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx studené.

8.5	U některých xxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Xx xxxx xxxxx xxxxxxx přílišnému xxxxxxxxx, které xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx výsledkům. Xx možno použít x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárnu.

8.6	Předextrakce podle xxxxxxx A před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx extrakce xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx u krmiv x&xxxx;xxxxxxx tuku nad 15&xxxx;%. Do xxxxx xxxx to xxxxxx xx xxxxx krmiva x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx organické xxxxx, xxxxx neobsahují xxx, xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a louhu x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx vláknina.

2.   Princip

Vzorek xx v případě potřeby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx přes skleněný xxxxxxxxx xxxxxxx, promyje, xxxxxx, xxxxx a spálí xxx xxxxxxx 475–500 ºC. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx pomůcka (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) žíhaná xxx 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Xxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1

Zahřívací xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxx filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s kouhoutem na xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxx xx xxxxxxxx před použitím xxx minut předehřívá x&xxxx;xxxxxx vodou.

4.2	Skleněný filtrační xxxxxxx s porézní xxxxxxx (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 500&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx nádobka x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270 ml x&xxxx;xxxxxxxxx chladičem, xxxxxx xxx vaření.

4.4	Laboratorní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.6	Extrakční xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx vakuum x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx kroužky xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), filtračních xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx nádobky (4.3) x&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1 g upraveného xxxxxx s přesností na 1&xxxx;xx (xxx poznámky 8.1, 8.2 a 8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) a poté x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx nalije 150 ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a v případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx odpěňovacího xxxxxxx (3.2).

Zahřeje se xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx vaří xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx vypouštěcí xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx xxxx, vždy xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx 150 ml xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.7) xx spojené xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Kapalina xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxx přesně 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx jako xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx odpojí xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxx xx promyje zbytek xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx se xxxx xx úplného odsátí xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx do konstantní xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx při xxxxxxx 130 ºC. Xx xxxxxx xxxxxxxx a ochlazení x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx mezi dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 2 xx).

Xx xxxxxx spalování x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx v peci x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx se slepá xxxxxxx xxx zkoušeného xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 4 mg.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlákniny xxxxxxx xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx vlákniny 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 10&xxxx;% xxxx, xxxx xxx xxxx zkouškou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) s obsahem xx připojí xx xxxxxxx extrakční jednotce (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Potom xx xxxxxxx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx být odtučněna xxxxx bodu 8.1 x&xxxx;xxxxx ještě xxxxxx xx xxxx s kyselinou. Xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx kelímek s obsahem xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx 30&xxxx;xx acetonu a následně xxxxxxx 30&xxxx;xx petroletheru. Xxxxxx xx do xxxxx xx použití xxxxx a pokračuje se xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx vzorkem k zahřívací xxxxxxxx (4.1). Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xx xxxxxx xxxxxxx kyseliny se xxxxxxxx xx minutové xxxxxxxx. Nakonec xx xxxxxxx 30&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.

8.4	Xxxxx xx xxxxxxx přístroj, u kterého xx několik xxxxxxxxxxx xxxxxxx připojeno x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx jednotce, xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx u téhož xxxxxx xx xxxxxx xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx louhem xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx z vypouštěcího ventilu xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx prodloužila životnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx zahřívání x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx být xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx a veškerých cukrů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxx s použitím xxxxxxx 0,95. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx. Xxx xxxxxxx krmiva xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Je-li to xxxxx, xxxx být xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx se xxxxxxxx a množství cukru xxxx x&xxxx;xx inverzi xx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx se rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se vodou xx 100 ml.

3.4	Methyloranž, 0,1% xxxxxx (w/v).

3.5	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx xxx usadit x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx odstavec bodu 5.4. pH xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx měďnatého: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 25 g síranu xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5H2O) prostého xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 . H2O).

3.8.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: v přibližně 300&xxxx;xx xxxxx xxxx se xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

3.10	Roztok xxxxxx: xx 30 ml vody xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx směs xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, nechá se xxxxxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx sírová 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx se xx xxxx xxxxx xxxxxx xx míchacím xxxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx minutu. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx baňky xxxxxx xxxxx xxxx. Zchladí xx, xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Tento roztok xx použije pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx cukrů.

5.2   Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx xx maximálně 25&xxxx;xx roztoku, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx objem doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procentní obsah xxxxxxx xx xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx kapek roztoku xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) a baňka xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx 15&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx xx vodou xx 100&xxxx;xx a homogenizuje. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx jako glukóza. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx procento glukózy xxxx, kde je xx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.

5.4   Titrace (xxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.8); xxxxx xx xxxxxx 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxx xxxxxxx pemzy (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx střední xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx uvedla xx xxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Xxx xx Erlenmeyerova xxxxx neprodleně xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx přesně xxxxx minut. Xxxxx xx xxxxx ihned xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) a ihned poté (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx pěnění) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx objeví xxxxx xxxxx barva. Xxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx titrace.

Stejná xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx odměřenou směsí 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx vaření.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx mezi xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l. Výsledek xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na melasu xxxx jiných xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, se xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxx zařízení. Xxxxxx xx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx je uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx čtyřnásobným xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx 80% ethanolem (x/x). Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx ve směsi xxxx xxxxx dextrinovaný xxxxx, doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx bez xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx řízky), xx xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 200 ml xxxxxxxxxxx xxxx a míchá xx xx xxxxxxxx zařízení xx dobu jedné xxxxxx a v případě potřeby x&xxxx;xxxx. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xxxxxxx v odstavci 5.1. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx veškerých cukrů xx dále xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx pěnění xx xxxxxxxxxx přidat (bez xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx) přibližně 1 ml xxxxxxxxxxxxx (3.14) před xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxxx xxxx glukóza x&xxxx;xxxxxxx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxx.

8.3	Xxx stanovení obsahu xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx dvě metody:

8.3.1

Pro xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx laktózy xxxxxxxxx xxxxx metodou xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx redukujících cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxx vzorek musí xxxxxx pro xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx se provede x&xxxx;xxxxx roztoku získaného xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx s částí xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx určenou xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx cukrů x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx xxxx se xxxxxx xx druhého x&xxxx;xxxxxx xx vyjádří xxxx procento ve xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx odpovídají xxx xxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku 250 xx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx spotřebováno 17 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx odpovídá 44,2 xx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx odpovídá 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx 16,6 xx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx je xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

ml xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (Xx2X2X3) 0,1 mol/l, dvě xxxxxx xxxxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx xxxxx varu

Na2S2O3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících xxxx xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx ponechají xxxxxxx v nezměněném xxxxx. Xx vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx obsah xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, suspenze: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vydrží x&xxxx;xxxxxxxxxx maximálně xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: xx xxxx se xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se vodou xx 100 ml.

3.4

Luff-Schoorlovo xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx xx nalije xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Nechá xx xxxx noc xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx. Zkontroluje xx xxxxxxxxxxx takto získaného xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). pH tohoto xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx síranu xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.4.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého uhličitanu xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx vyvařená x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30 % (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 5 g škrobu x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Vaří se xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx a bude-li xxxxx, přidá xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx nastaveným xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 1 g vzorku s přesností xx 1 mg. Xxxxx se 25–30&xxxx;xx xxxx. Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně xx xxxxxx xxxxx a pak xx ochladí xxxxxxxxx xx 35&xxxx;ºX. Přidá xx 5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx po xxxx xxxx xxxxx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx se xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx xx míchá xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxx filtrátu, xxxxxxx 25 xx, která xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Xxxxx xx třeba, xxxxxx xx xxxxx xx 25 ml.

Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx obsah xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx: přidá xx přesně 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx během xxxx minut. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx umístí xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx regulován xxx, xxx xx xxxxxxxxx pouze xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx deset xxxxx. Xxxxx se xxxxx ihned xxxxxxx xx studené xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po pěti xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxx (3.6) a ihned xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8), xx xx objeví xxxxx xxxxx barva. Xxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou směsí 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx přidání 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) bez xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx množství xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 40% xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx použije xxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Xxxxxxx hodnot xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Na₂S₂O₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset minut xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, fruktóza, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 mol/l
ml	mg	rozdíl	mg	rozdíl	mg	rozdíl	ml
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

L.   STANOVENÍ XXXXXX ŠKROBU

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx škrobu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx zahrnuje xxx xxxxxxxxx. Nejprve je xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx měřena xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 40% ethanolem. Po xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx měřena xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx ve xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13 % (x/x). Xxxxxxxxxxx se musí xxxxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx sodného x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (w/v) methylčerveně x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx je xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx NaOH 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx činidlo I: ve xxxx se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3H2O) se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx sacharimetr.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx s kruhovými xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5 g umletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx se, xxx xx xxxxxx rovnoměrně xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx xx s ní xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx shluků. Xxxxxxxx vody xx xxxxx lázni musí xxx xxxxxx, xxx xxx ponoření xxxxx xx lázně xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx varu. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx po 15&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, přidá xx 30&xxxx;xx studené xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xx 20 ºC.

Přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.4) a opět xx xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx značku xxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje. Xxxxx xxxx filtrát xxxxx xxxx (k tomu xxxxxxx pouze xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx optické xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxx xx asi 80&xxxx;xx ethanolu (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx xx nechá xxxx 1 xxxxxx xxx laboratorní teplotě; xxxxx této xxxx xx šestkrát xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx zcela xxxxxxxx s ethanolem. Doplní xx xxxxxxxxx (3.5) xx značku, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx baňky, přidá xx 2,1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a důkladně xx xxxxxxxx. Na Xxxxxxxxxxxxx baňku se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx ponoří xx vroucí xxxxx xxxxx. Xxxxxx xx 15 minutách se xxxxx xxxxx z lázně, xxxx obsah xx xxxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (x&xxxx;%) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx optická xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu. Konvenční xxxxxxx X přijaté xxx xxxxx xxxxxx xxxx následující: + 185,9o: rýžový xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx škrob, + 182,7o: pšeničný xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx a škrobových xxxxx x&xxxx;xxxxxxx směsích.

6.2   Měření xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx stupních xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx stupních xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx poskytne xx 200xx xxxxxxx xxxxxxxx otáčivost rovnou 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx francouzské xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx optická xxxxxxxxx čistého xxxxxx (xxx 6.1).

6.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxxxxx xx 40 % x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxx než 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) xxxx uvedeným xxxxxxxx. Na baňku xx xxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx o teplotě 50 ºC xx 30 xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx pokračuje xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx v krmivu xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx k interferencím xxx stanovení škrobu xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, což xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) xxxx xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxxx, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxx a melasy, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx xxxxx, — xxxxx xxxxxx; lněné xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx lněné xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx expelery; xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx řepkové xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxx slunečnicové xxxxxx; xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, — xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx; extrahovaná xxxxx, — xxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxx kvasnice, — produkty xxxxxx xx xxxxxx (xxxx. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx popela x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; xxxxxx xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx amonný, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx kelímky x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25 mm) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx zahřát na xxxxxxx 550 ºC, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5 g vzorku (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx topnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxx xxx xxxxxx zuhelnatělých xxxxxx. Kelímek xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží.

5.2

Spalovací xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx pece xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxxx, že xx xxxxxxxx hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx hmotnosti xxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, se xxxx spalovat xxxxxxx xx dobu tří xxxxx. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx tvoření xxxxxx). Xx vysušení x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, až xx zpopelnění xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx xxxxxxxxx xxxxx: xx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxx rozmíchá x&xxxx;xxxxx vodě x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx malý xxxxxxxxxx xxxxx. Filtr x&xxxx;xxxxxxx xx dále xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx do xxxxx, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxx 25 g vzorku xx kelímku vhodné xxxxxxxxx. Zuhelnatí se xxxxxxxxx látky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx co xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx a spálí xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX POPELA XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX CHLOROVODÍKOVÉ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx druhu xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx pro xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx původu x&xxxx;xxx xxxxxxx krmných xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: použije xx pro minerální xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxx, u nichž xx xxxxx látek xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx než 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: vzorek xx xxxxxxxx, xxxxx xx povaří x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a nerozpuštěný xxxxxx xx přefiltruje x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx filtru xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 20% roztok (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx z křemíku, porcelánu xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A

Vzorek xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v metodě xxx xxxxxxxxx xxxxxx popela. Xxxx xx použít xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Uvede xx xxxxxx do xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxx minut. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx bezpopelný xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx v předem xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx minimálně 550 ºC x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se.

5.2   Metoda B

Do 250–400 xx xxxxxxx xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25 ml vody x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx dalších 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázeň, xxx xx ponechá 30 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx horka xxxx xxxxxxxxxx papírový filtr x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx horké xxxx (xxx poznámka 7). Xxxxx xx zbytkem xx xxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, vysuší xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ^oC. Xx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx). Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx filtrace xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 50&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx filtru xxxxxxxx teplým xxxxxxxx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU UHLIČITANŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxx krmiv.

Nicméně v některých xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx; vzniklý oxid xxxxxxxx se změří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx vápenatý.

3.3	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek) xxxx obdobný xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx naváží:

—	0,5 g u produktů xxxxxxxxxxxx 50–100&xxxx;% uhličitanů xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, vybavené malou xxxxxxx z nerozbitného materiálu, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx kohout (5) xx otočí xxx, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Pomocí mobilní xxxxxxx (2), xxxxx xx naplněna xxxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (1), xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx (5) se xxxxx xxx, aby xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, zda xx xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) nalije na xxxxxxx vzorku. Xxxx xx xxxxxxx snížením xxxxxxx (2). Nádobkou (4) xx xxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxx vyrovnáním xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) a (2) xx stejnou hladinu. Xx xxxxxxxx minutách, xx xx xxxxxx xxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx kontrolní xxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxx
X	=	xx XX2 xxxxxxxx z navážky vzorku
V1	=	ml XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx xxxxxxxx navážky xxxxxx větší xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx ke xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx destilované xxxx x&xxxx;xxxx zahájením xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxx kontrolní xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx xx xxxxxxx přístroj s jiným xxxxxxx než x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx velikost navážky xxxxxx a kontrolní látky x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU

FOTOMETRICKÁ XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx celkového xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx použít gravimetrickou xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se mineralizuje xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx mokrou xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx roztoku xx xxxxx molybdátovanadátové xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (xxxxxxxxx 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045 g/ml.

3.4	Kyselina xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.6	Molybdátovanadátové činidlo: x&xxxx;xxxxxxx baňce x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) a se 134&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx značku.

3.6.1

Roztok heptamolybdenanu xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (XX4)6Xx7X24 . 4H2O se xxxxxxxx v horké xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91g/ml) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1 litr.

3.6.2

Roztok xxxxxxxxxxx amonného: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 xx xxxxxxxx ve 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13&xxxx;xx X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx fosforu xx ml: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx baňka, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5 mm; objem: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx xx připraví xxxxxx způsobem, který xx uveden x&xxxx;xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Kjeldahlovy baňky xx naváží 1 g nebo xxxxx množství xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx roztok xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx vaří. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xx přidají 2 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx mírně xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx opět xx xxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, přidá xx xxxxxx vody, kapalina xx xxxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx vodou. Xx xxxxxxxxx se xxxxx doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a hořečnatý

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx přibližně 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.1). X&xxxx;xxxxxxx xxxx xx spaluje při xxxxxxx 550&xxxx;xX tak xxxxxx, dokud xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Popel xx xxxxxxx do 250 xx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxx a potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx neustane xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx dalších 10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx xx pískovou xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí v 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 minut xxxx xx pískové xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.2   Vývoj xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx zředí xxx, xxx koncentrace xxxxxxx xxxx maximálně 40 μx/xx. 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) a přidá xx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového činidla (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx při xxxxxxx 20 ºC. Xxx xx měří xxxxxxxxxx xx spektrofotometru xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx jeden xx. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx roztoků xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Homogenizuje xx a nechá se xxxx minimálně xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx měří xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx v bodě 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u vzorků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5 % x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XX XXXX XXXXXXXXXXX CHLORIDŮ

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx ve vodě xxxxxxxxxxx chloridů xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu, roztok xx vyčeří. Xxxxxx xx mírně okyselí xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxx amonného xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx octové. Xxxxxx xx xxxxx na 100 ml.

3.8	Carrezovo xxxxxxx XX: ve xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3H2O. Doplní xx xxxxx xx 100 ml.

3.9	Aktivní uhlí, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx zkouška xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx organické hmoty

Do 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxx, aby navážka xxxxxxxxxx nejvýše 3 g ve xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxx 400&xxxx;xx xxxx a třicet xxxxx se míchá xx míchacím xxxxxxxx xxx xxxxxxx asi 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.1.2   Vzorky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx uvedených x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 ml xxxxxxx baňky se xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx se míchá, xxx se xxxxx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.8). Třicet xxxxx se míchá xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, lněná xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx sliz xxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxx škrob)

Roztok xx xxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.2, ale xxxxxxxxxx xx. Xxxxx toho xx dekantuje nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 100 ml supernatantu, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx rozpouštědlem xx xxxxxx. Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Erlenmayerovy xxxxx xx odpipetuje 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (podle předpokládaného xxxxxx xxxxxx) získaného xxxxx bodu 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx nesmí xxxxxxxxx více xxx 150&xxxx;xx xxxxxx (Xx). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vodou na xxxxxxxxx 50 ml, xxxxx se 5 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx železitoamonného (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx nula. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.2) xxx, xxx xx xxxxxx přebytek 5 xx. Xxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) a silně xx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx s roztokem xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zabarvení, které xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxx rozpustných xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx titraci x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx tato hodnota x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx provádět xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na xxxxx a tuky xx xxxxxx nejprve odtuční xxxxxxxxxxxxxx xxxx petroletherem.

7.3	V případě xxxxxx xxxxxx lze xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx obilí, xxxxx, krup x&xxxx;xxxxxxx xxxx mít xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, xxxxx xx nastavena xx teplotu 131&xxxx;ºX, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxx 45&xxxx;xxxxx poté, xx byl xx xxxxxxx umístěn maximální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx současně. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xx xxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozdíl, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.

(2)  Pokud má xxx xxxxxxxxxxxxx tuk xxxxxx xxx další xxxxxxx xxxxxxx, nahradí xx xxxxx kamínky xxxxxxxxxx kuličkami.

(3)  Úř. věst. X&xxxx;125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX LÁTEK V KRMIVECH

A.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxx, které xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx jednotkách (x.&xxxx;x.) na xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) nebo 0,344 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2&xxxx;000 x. j. xxxxxxxx A/kg.

2.   Princip

Vzorek se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx extrahuje petroletherem. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx nutné, xxxxxx xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx stanoví metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx fázi (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Chromatografické xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, xxx nedocházelo x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) a jeho xxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Na2S ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120 g/l (pro x = 9) (viz xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx upraven xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.11	All-trans-vitamin X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx vitaminu A (acetát) (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx obsah xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 ml xxxxxxx baňky xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 80 xx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx jím po xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx odparka.

4.2	Tmavé xxxx.

4.2.1

Xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx baňky, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx nálevky, kónické, 1&xxxx;000 ml, se xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.3	Allihnův xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300 mm, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení xxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxx jediný xxx pro všechny xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx s 10 mm xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx ze:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l xxxxxxxxxx zábrusovým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, která xxxxxxxx xxxxxxx. Nastavitelná xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx vrstvu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx provádí xxx xxxxxxxx xxxxxx (používá xx tmavé xxxx xxxx se chrání xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (pod xxxxxxx). Vzduch nad xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx k přetlakování, xx nutno xxxxx xxxxxxx zátku).

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx rozmělní xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1 mm x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx docházet xx xxxxxxx xxxxxxxx A.

5.2   Saponifikace

Podle xxxxxx vitaminu A ve xxxxxx xx s přesností xx 1 mg xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přidá 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx sulfidu xxxxxxx (3.6). Baňka xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) a ponoří se xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx se xxx xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx roztoku hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx pod refluxem xx xxxxxxx xxx xxxxxxx proudem xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný xxxxxx xx dekantací a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx vody xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Saponifikační xxxxx xx opláchne 25 ml xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx se xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx asi 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe x&xxxx;xxxxx xx nechá 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx převede xx xxxxx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Extrakce xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí nálevce xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx emulze) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx protřepávají se 100&xxxx;xx xxxx, dokud xxxx nezůstane po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) bezbarvá (xxxxxxx xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxxx do 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx filtr xxx xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx přidá xxxx xxxxx do xxxx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx petroletherem (3.2) doplní po xxxxxx a dobře xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (poznámka 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx strana X-xxxxxxx xx xxxxxx tak, xxx byla právě xxx rozhraním. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva do 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx protřepe. Xx xxxxxxxx vrstev xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx se xxxx xxxxx petroletherová xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx část roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx odpipetuje xx 250 xx hruškovité xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx xx 40&xxxx;^xX xxxxx xx xxxxx. Atmosférický xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx dusíku (3.10) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) methanolu (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx být x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

Vitamin A se xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx UV xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx přístroje se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.9). Průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vzorku nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; mohou být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs xxxxxxxxx (3.3) a vody, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX detektor (325 xx) xxxx fluorescenční xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm / xxxxx: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx baňky (4.2.1) xx odpipetuje 20&xxxx;xx zásobního roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) a hydrolyzuje se xxxxx xxxx 5.2, xxx bez xxxxxxx XXX. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx petroletherem (3.2) podle xxxx 5.3 a doplní xx xx 500&xxxx;xx petroletherem (3.2). 100 ml tohoto xxxxxxxx xx odpaří xx rotační xxxxxxx xxxxx do xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx proudem dusíku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 560 m. j./ml. Přesný xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku, baňka xx xxxxxx xx xxxxxx methanolem (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kalibračních xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx 20 xx odměrných xxxxx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) po značku x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx přístroje xx xxxxxxxxx nastřikuje 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxx) píků. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se použijí xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX standardizace xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)

Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) a doplní xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří XX spektrum tohoto xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx ležet xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx A:

m. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx A acetát = 1 530 při 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx)

Do 50 xx odměrné baňky (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku je 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0 ml xxxxxx zředěného xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) a doplní xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. vitaminu X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( pro xxxxxxx A palmitát = 957 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx podle bodu 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum musí xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₅ × 18,3

( xxx xxxxxxx A alkohol = 1&xxxx;821 při 325 xx v 2-propanolu).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx v m. j./ml se xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx extraktu vzorku (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx alikvotní xxxxx podle xxxx 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx spojit xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25 g) do jednoho xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx k rozdělení xxxx, přidá se xxx 10 ml xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx z tresčích xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx čistých xxxx xx doba xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 minut.

7.5	Místo BHT xx xxxxx použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx separaci xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx kolonu s normální xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx pro výpočet xxxxx (plochy) píků xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx roztoku askorbátu xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxx 50 xx EDTA.

7.9

V případě zkoušky xx xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx krmných xxxxxxx xx třeba xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx xxxxxxxxxxxx (5.2): v závislosti xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx emulzí xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 : 1 vody x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx poskytuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx krmné směsi), xx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost u dodatečné xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 80&xxxx;%, výsledek xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx výtěžnost.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 15 % xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (m. j./kg)	17,02 × 106	1,21 × 106	537 100	151 800	18 070
sr (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX E

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxxxx jako xx DL-α-tokoferol xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx X).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx X/xx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx detektorem. Xxx xxxxxxx XX xxxxxxxxx xx xxx kvantifikace 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx v methanolu x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, naředí xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (RP-HPLC) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx nebo XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120 g/l (pro x = 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx acetát, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx roztok XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx baňky xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx značku. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferolu: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; stabilizace – viz poznámky 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx s úzkým hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx zátkou, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1 000 xx, xx zábrusovou zátkou.

4.2.4

Hruškovité xxxxx, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, se xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx oddělování xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx z:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Nastavitelná xxxxxxxx má konec xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx na xxxxxx straně xxx, xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (UV) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx provádí xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx xxxxx sklo xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx k přetlakování, xx nutno xxxxx xxxxxxx zátku).

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1 mm x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a saponifikací, jinak xxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxx E.

5.2   Saponifikace

Podle obsahu xxxxxxxx X&xxxx;xx vzorku xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx postupně xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) a 2 ml roztoku xxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx refluxem 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx refluxem xx míchání pod xxxxxxx xxxxxxx dusíku xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dekantací x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx opláchne 25&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a potom xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxx xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx další xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, dokud xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) bezbarvá (xxxxxxx xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx voda. Xxxxxx xxxxxxx xx opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxx odměrné xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (poznámka 7.3) xx odstraní zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx strana X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx byla xxxxx xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx tlaku xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), válec se xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx stejným xxxxxxxx do dělicí xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx fází se xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx promyjí, xxx xx popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (podle xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx hruškovité xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xx 40&xxxx;ºX téměř xx sucha. Atmosférický xxxx se obnoví xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx od xxxxxxx odparky. Zbytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx proudem xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx rozpustí xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) methanolu. (3.3). Xxxxxxxx koncentrace XX-α-xxxxxxxxxx xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx xxxx fluorescenčním xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, xxxxx: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxxxx (292 nm) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx získaného xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	xxxx methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx detektor (excitace: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx XX detektor (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (DL-α-tokoferol xxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) se xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25 ml xxxxxx xxxxxxxx xx odpaří xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx. 5.4) xxxxx xx sucha, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx proudem dusíku (3.9) a odparek xx xxxxxxxx v 25,0 ml xxxxxxxxx (3.3). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx 45,5 μx DL-α-tokoferolu/ml, xxx xxxxxxxx 50 μx DL-α-tokoferol acetátu/ml. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx použitím.

5.6.1.2    Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx sestrojí kalibrační xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX standardizace xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10.1)

Do 25 ml odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxx (3.1) v rozmezí 250–320 nm.

Absorpční maximum xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx ředění xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx DL-α-tokoferol

5.6.2.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1), xxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx 40 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx DL-α-tokoferol acetátu. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx odměrných xxxxx na 20&xxxx;xx xx odpipetuje postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx DL-α-tokoferol xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx sestrojí kalibrační xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx ethanolem. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx je xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 xxx 292 xx v ethanolu

Při tomto xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx E pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx (počítáno xxxx α-tokoferol xxxxxx) xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Obsah xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxxx) v extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx části (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx s nízkým xxxxxxx vitaminu E může xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (navážka: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx roztoku vzorku xxx xxxxxxxxx HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 2 g tuku.

7.3	Pokud xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, přidá xx asi 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx přidá xx xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx XXX (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx skladuje x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx použít hydrochinon.

7.6	Oddělení α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx možné x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx fázové xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx kyseliny xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxxx xxx použít xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx prostředí xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxx xxx. V případě xxxxxxxxx xxxxxxxx E v premixech s obsahem xxxxxx xxx 5 000 xx/xx xx xxxxxxxxx xxxx xxx rozklad xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxx xxxxxxxxxxxxx rozkladu xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx saponifikace.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (mg/kg)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
R (mg/kg)	2 324	182,0	155,4	52,9	21,8
CVR (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX A ZINKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků xxxxxx, xxxx, manganu x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Meze xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Xx): 20 mg/kg,

—	měď (Xx): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Mn): 20 mg/kg,

—	zinek (Xx): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx destrukci xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xx xxxxxxxx) do xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx po příslušném xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx poznámky

Pro přípravu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přístroji (xxxxxxxxxxxxxx xxxx křemičité xxxx) xxxx po xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, která prokazatelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxx xxx nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. Xxxxx je to xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx níže xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxx deklarovaný xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx byly xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d: 1,19 g/ml).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (6 mol/l).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Xx) pod 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxx 10 mg (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx sírová (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (přibližně 100 xxxxxx kyslíku (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (1&xxxx;000 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx podle níže xxxxxxxxx postupu xxxx xxxxxxx komerčně xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx železa (100 μx Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx mědi (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže uvedeného xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx mědi, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx vodou.

3.8.1

Pracovní standardní xxxxxx mědi (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8) vodou v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9

Xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (1&xxxx;000 μx Xx/xx) připravený xxxxx níže uvedeného xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx manganu x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx manganu (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx zinku (1&xxxx;000 μx Zn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx na 1 000 ml xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 150 ml vody x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) rozpustí 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a doplní xx po xxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx borosilikátového typu. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx výlučně xxx xxxxxxxxx stopových xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx organickou xxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) (xxx poznámka x)), předem zváženého, xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx, vysuší se x&xxxx;xxxxxxx xxx 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx xxxxxx (xxx xxxxxxxx x)) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475&xxxx;ºX xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 až 16 hodin (xxxx. xxxx noc), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx a přenese xx xx 250 xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx celkem asi 5&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) x&xxxx;xxxxx kyselina xx xxxxxxx pomalu x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx proběhnout prudká xxxxxx v důsledku xxxxxx XX2). Xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx a za xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Odpaří se xx xxxxx za xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) a poté xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, která xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, a poté xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sklem. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se na xxxx varu, xxxxx xx popel xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx a filtrát xx xxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a dvakrát xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx vodou (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx zbytek xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx), xxxxx xx xx pece x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxx xx pět xxxxx při 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx xx dokončeno, xxxx xx xxxxx xxxx xxxx téměř xxxx. Popel se xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx přefiltruje xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (koncentrace XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kontaminace, xxxxxxx xxxxxx, mědí x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx při přípravě xxxxxx xxx xxxxxx xxxx. Xx snížení xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx v bezprašné xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx vybavením x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx. z nádobí, xxxxxxxxxx, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx vzorku xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu stopového xxxxx v krmivu xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxx začít s 10–20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx roztok xxxxx na 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx musí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení

5.1.2.1    Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků

Xxx xxxxx stanovovaný xxxxx xx připraví x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx roztoky mají xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx železa, manganu x&xxxx;xxxxx) koncentraci xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,1&xxxx;% Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků musí xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx ukazují xxxxxxx xxxxxxx typických xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx zvolit jiné xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Fe/ml	0	0,5	1	2	3	4	5
pracovní standardní xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxxx.

Xxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Cu) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Mn/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx po značku.

Zinek

μg Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx standardní xxxxxx (3.10.1) (1 ml = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx

Při xxxxxxxxx mědi xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1. Xxxxx xx xxxxx jeho xxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx část xxxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).

Xxx stanovení xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 xx 100 ml xxxxxxx baňky, xxxxx xx 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxx předepsané xxxxx xxxxxxx, ale xxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx být xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Měření xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a zkoušeného xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx xxx následujících xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 nm

Zn: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, nemusí se xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx odpařování x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se vypočte x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (ppm).

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 xx/xx v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx xxxxx xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% z vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx 100 mg/kg,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 do 200 xx/xx,

—	5&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx prvku nad 200 mg/kg.

8.   Poznámka

Přítomnost xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx může xxxxxxxxxx xxxxxxxxx železa, xxxxxxx a zinku. Proto xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Ca + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxx zkoušku xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx volná xxxx xx extrakci xxxxxx vodou xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx vodného kyselého xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx ionexové xxxxxxxxxxxxxxxx koloně. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxxxxx XXX-2 ionexová pryskyřice.

3.3	Octan xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ledová.

3.6	Halofuginon, xxxxxxxxxx xxxxx (DL-trans-7-brom-6-chlor-3-[3-(3-hydroxy-2-piperidyl)acetonyl]-quinazolin-4-(3H)-1-hydrobromid, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, 100 μg/ml Do 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 mg xxxxxxxxxxxx (3.6) s přesností xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx v tlumivém roztoku xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxx teplotě 5 ºC, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 100 ml xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx halofuginonu 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μg/ml. Xxxx xxxxxxx se xxxx připravovat xxxxxxx xxxx použitím.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx sodný.

3.11	Uhličitan xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx xxx xxxxxxxx ethylendiaminotetraoctové).

3.14	Voda, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx sodný, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, c = 5&xxxx;x/100 ml. 50 g uhličitanu xxxxxxx (3.11) xx xxxxxxxx xx xxxx, doplní xx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (3.12), až x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 10 ml XXx (3.7) xx xxxxx vodou xx 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx roztok xxxxxx amonného, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx se xx 1 000 ml.

3.19

Ionexová xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx vodě, xx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxxxxxxx vodní fázi. Xxx se pryskyřice xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), xxxxx se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 0,17 g dusičnanu xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx vody.

3.21

Mobilní xxxx XXXX. Xxxxxx se 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX xx upraví xx 4,3 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) a roztok xx xxxxxxx (xxxx. tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx). Tento xxxxxx xx xxxxx xxxxx měsíc, xx-xx xxxxxxxxx ve xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx, nebo xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxx z křemičitého xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx filtry, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Nesmí xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx ethylacetátu xxxx než 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx předem podrobí xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx obohaceno přidáním xxxxxxxx xxxxxxxx halofuginonu, xxxxx xxxxxxxx jeho xxxxxx ve vzorku. Xxx obohacení xx xxxxxx 3 xx/xx xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, promíchá xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx halofuginon.

5.2   Extrakce

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200&xxxx;xx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 0,5 g askorbátu xxxxxxx (3.10), 0,5 g EDTA (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx 5 xxxxx do xxxxx lázně (80 ºC). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx přidá 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 sekund xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xx zkumavka x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx umístí xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx dvě xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx odlije xxxx xxxxx ze skleněných xxxxxx (4.6) xx 500 ml xxxxxxxxx xxxxxxx. Extrakce xxxxxx xx opakuje x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx ethylacetátu. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx minutu 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.16) x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx extrahuje xx xxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx vrstva xx xxxxxxx xx 250 xx separační nálevky. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx s dalšími 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a kyselinová xxxxxx se spojí x&xxxx;xxxxxx extraktem. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx převede xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx odstraní. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) se x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx lázně xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Ve xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx všechen xxxxxxxxx ethylacetát xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx teplotě 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kolony

Pro xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx kolona s XAD-2. Xx xxxxxxxx kolony (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony xx xxxxx xxxx zátka xx xxxxxx vaty. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx a kolona se xxxxxxx 100 ml xxxx. Xxxxxx xxxx se xxxxxxx, xxxxxxx tekutina xxxxxxx horního xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Před xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx připravené xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, xxxxxxx xx xxxxx odstraňuje. Xxxxxxxx xxxxxxxxx nesmí přesáhnout 20&xxxx;xx/xxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx vypláchne 20&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.17) x&xxxx;xxxx tekutina xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kolony. Zbytek xxxxxxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx proudem xxxxxxx. Promývací roztok xx také odstraní. Xx xxxxxx se xxxxx 100 ml methanolu (3.8) a vypustí xx xxx 5–10 ml xxxxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx methanol xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxxx a potom xx pokračuje v promývání xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx 20 ml/min. Xxxxx xx shromažďuje v téže xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), teplota vodní xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx převede xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem (4.7). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx, xxx použít x&xxxx;xxxx podmínky, xxxxx xxxxxxxxx srovnatelné výsledky:

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min.

Detekční xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.6.2), který xxxxxxxx 3,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několikrát, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx a konstantních retenčních xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx vytvoří xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Provede xx xxxxxxxxxx nástřik roztoku xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a zjistí xx průměrná xxxxxxx xxxxx (plochy) halofuginonových xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx halofuginonu (w) v mg/kg xx vzorku se xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx halofuginonu v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) nebo xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a kalibračního xxxxxxx (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx přidá vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx halofuginonu x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek se xxxxxxx xxxxx zvýšením xxxx halofuginonu, a to xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktu. Xxxxx xxxx v polovině xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole

Výsledky xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx danou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx záznam xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx odchylka xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100 % relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx sledovaných bodech xxxxxxxx mezi spektry xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na stejném xxxxxx nesmí překročit 0,5 mg/kg xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

	Xxxxxx X (xxxxx) xxx převzetí	Vzorek X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx	xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (mg/kg)	ND	2,80	2,42	2,89	2,45
SR (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx. Mez kvantifikace xx 5 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx a jeho xxxxxxxxx xxxx xx přečistí xx koloně x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx z kolony methanolem, xxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx objem xx xxxxxx pomocí mobilní xxxx. Obsah robenidinu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx reverzní xxxx xxxxxx XX xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 4,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx xx xx xxxxxx methanolem (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx perličky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, průměr xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx aktivity X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0&xxxx;xx vody. Xxxxxxxxx se a protřepává xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se rozpustí xx xxxx (xxx XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx xxxxx, doplní xx po značku x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx fáze XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx acetonitrilu (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (xxx HPLC), 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx (např. ultrazvukem xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx látka. Čistý robenidin: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok: 300 μg/ml Naváží xx 30 xx standardní xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx značku xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx tmě.

3.9.2

Robenidin, xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok: 12 μx/xx Xxxxxx se 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, doplní se xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx tmě.

3.9.3

Kalibrační xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxxx xx xx značku mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Skleněná xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, vybavená xxxxxxxxxx xxxxxxxx a nádržkou x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Vnitřní xxxxxx 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx odparka.

4.4	Zařízení na xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx ultrafialovým xxxxxxxxxx s nastavitelnou vlnovou xxxxxx nebo detektorem xxxxxxxxx pole, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx xxxx obdobná.

4.5	Filtr xx skleněných vláken (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx. Proto xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx výtěžnost x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 mg/kg xx do 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx xx odpaří xxx na xxxxx 0,5&xxxx;xx v proudu xxxxxx. Xxxxx xx 15 g slepého xxxxxx krmiva, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx deseti xxxxxxxx se může xxxxx s extrakcí (5.2). Poznámka : Pro xxxxx této metody xx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přibližně 15 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx skleněných xxxxxx (4.5) a celý xxxxx filtrátu xx xxxx xx 150 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxx se xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx. Tento roztok xx xxxxxxx k čištění (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kolony x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx spodního xxxxx xxxxxxxx kolony (4.1) xx xxxxx malá xxxxx xx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxxx tyčinkou. Naváží xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx kysličníku xxxxxxxxx (3.5) a nasype xx do xxxxxx, xxxxx možno s minimální xxxxxxx xxxxxxxxx v okolním xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx v naplněné xxxxxx xxxxxxx xxxxxx poklepem xx dolní konec xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xx napipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx opře x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx oxidem xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx eluuje pomocí 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx za xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx jímá xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx roztok xx xx redukovaného tlaku x&xxxx;xxx xxxxxxx 40 ^oC xxxxxx xx sucha x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xx 3–4&xxxx;xx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Baňka xx xxxxxxxxxx vypláchne 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Baňka xx xxxxxx po značku xxxx rozpouštědlem a promíchá. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.7). Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)

Xxxxxxx fáze XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min

Vlnová xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μx/xx, xxxxx xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx a změří xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx se nastříkne xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx a určí xx průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Z průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx píků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx určí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Obsah xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx anebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx robenidinu.

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.9.3). Množství přidaného xxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek xx xxxxxxx xxxxx zvýšením xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx stejný s nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 a 400 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže odchylka xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx nesmí spektrum xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx analytu xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku při xxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxx kruhový xxxx XX, xx xxxxxx dvanáct xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx pro xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (mg/kg)	4,36	3,36	4,61	3,91
CVR (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx je 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx vzorek extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx přečistí xx XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx směsí okyseleného xxxxxxxxx a vody. Po xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx v roztoku XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx v roztoku XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.6	N,N-dimethylformamid (XXX).

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, E 771.

3.8.1

Základní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 25 xx diclazurilu (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx značku a promíchá. Xxxxxxx baňka se xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx převede 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx se naváží 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí se x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx značku a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) Do 100 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx se v DMF (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx XXX xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky se xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Přidá xx 16&xxxx;xx DMF (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	SPE xxxxxxx X18, xxxx. Xxxx Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx hmotnost: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx methanol. Do 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) se xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx xxx HPLC.

3.13.1

Složka (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx hydrogensíranu. 5 g octanu xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) se rozpustí x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) B: acetonitril (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx míchací xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx pro HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, Xxxxxxxx XXX, náplň 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx délkou xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek krmiva

Za xxxxxx xxxxxxxx toho, xx xxxxx vzorek xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx krmiva xx podobné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x&xxxx;xxxx xxxxxxx diclazuril xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx krmiva, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx diclazurilu, xxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 1 xx/xx se k 50 g slepého xxxxxx krmiva xxxxx 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx promíchá, nechá xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx podobného xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx ke xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx množství diclazurilu, xxxx je xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01 g. Přidá xx 1,00&xxxx;xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx směsi (3.12) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx se xxxxx 10 minut xxxxxx. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx do vhodné xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 20&xxxx;xx vody. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xx extrakční xxxxxxx (3.11) a prosaje xx pomocí xxxxx (4.5). Patrona se xxxxxxx 25 ml směsi xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx směsi (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx xx odstraní, účinná xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 ml xxxxx xxxxxxx z extrakční xxxxx (3.12) a vody, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Xxxx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxx xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Odparek xx xxxxxxxx v 1,0 ml DMF (3.6), xxxxx xx 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 ml kónické xxxxx se xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Směs xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (p = xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) xxxxxxxxxxxx xx převede do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxxxx xxxxxxxxx. V rotační xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 ºC xx sucha. Odparek xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 ml vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx uvedené podmínky xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100 mm × 4,6 mm, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného a tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx gradientová xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) — po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: A + X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), který obsahuje 2 μx/xx, dokud xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx výšky (plochy) xxxx xxxxxxxxxxx a interního xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx v kalibračním roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
hd,s	=	výška (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního roztoku (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a ředění. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx výšky xx xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx spektra xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx chromatogramu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx absorbance. Tohoto xxxxxxxx je xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx kritérií xxxx splněno, přítomnost xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx diclazurilu xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 mg/kg,

—	15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx musí být xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zkoušeno 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, z nichž jeden xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X&xxxx;100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 mg/kg. Xxx xxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (NL) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx xxxxx ze xxxxxx podrobily xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx testech viz Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, s. 1 359–1 361). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 K1
L	11	11	11	11	6
n	19	18	19	19	12
Průměr	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Sr (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (mg/kg)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
CVR (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx předem xxxxxxxxx, že odezva xxxxxxxxxxx je xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 10 mg/kg.

2.   Princip

Lasalocid xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a stanoví xx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85 %.

3.3	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) se xxxxxx xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), w (w/w) = 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,01 mol/l. V 500 ml xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx se 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx xX xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx (3.11) na 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx xx odměří 5,0&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.6), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.5) po xxxxxx a promíchá. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx fáze, roztok xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ X). Xxxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx methanolu (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, sodná xxx s deklarovanou xxxxxxxx, X34X53X8Xx (sodná sůl xxxxxxxxxxxx karboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx lasalocidu (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx a rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx se jím xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx xx 100 xx odměrné baňky, xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do řady 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Tyto roztoky xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx (nebo xxxxx xxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, náplň 5 μx xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx s nastavitelnou excitační x&xxxx;xxxxxx vlnovou xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx krmiva

Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xxxxxx xx podobné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx látky.

5.1.2   Zkouška xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx na výtěžnost xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx krmiva, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 100 mg/kg xx xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx odpaří na xxxxx xxx 0,5 xx. Xxxxx se xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx znovu xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx krmiva xxxxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx vzorek (xxx 5.1.1), lze provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx zkoušenému xxxxxx xxxxx přibližně stejné xxxxxxxx lasalocidu, jaké xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a výtěžnost xx vypočte xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01 g. Pipetou xx přidá 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Potom xx xxxxx xx 20&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Pak xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá se xxxx xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx asi 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 20 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx asi 40&xxxx;ºX. Xxx xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx asi xxxxxx, aby se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 4 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx xx pokračuje xx stanovením HPLC (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125 mm × 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ V)
Průtok:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx obsahuje 4,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx ploch) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a změří se xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.3.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx objemu xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxx) xxxx lasalocidu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.3.3) xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v μg/ml.

6.1   Krmiva

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 v ml (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg ve xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (tj. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx podle 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx detekci xxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx než xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx analytu xxxx xxx xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Přidané xxxxxxxx lasalocidu xxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx lasalocidu, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx lasalocidu a ředění xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nejvýše o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx obsah lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx od 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 mg/kg xxx xxxxx lasalocidu v rozmezí xx 100 mg/kg xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. z hodnoty vyššího xxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxx xxx 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%. Pro xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) byly xxxxxxxxx xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx krmiva (vzorky 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx pro xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx peletovaná	Vzorek 4 Xxxxx xxxx pro xxxxxx xxxxx	Xxxxxx 5 Krmná xxxx xxx krůty	Vzorek 6 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx X	Xxxxxx 7 Krmná směs xxx xxxxxx B
L	12	12	12	12	12	12	12
n	23	23	23	23	23	23	23
průměr (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (xx/xx)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
XXx (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
sR (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx obsah (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx Xxxxxxx Deutscher Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- und Forschungsanstalten (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx krmiva Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (VDLUFA).

(3)  Lze xxxxxx x&xxxx;xxxx metody xxxxxxxxxxxx, xxxxx prokazatelně xxxxxxxxx xxxxxxx výsledky (xxxx. mikrovlnný tlakový xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (čerstvé xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx křemíku, který xxxx xxxxxxxxx stopové xxxxx, x&xxxx;xxxxx musí xxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx krmiv xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx papír xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx dvakrát xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx do xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx se v muflové xxxx (4.1) xxx xxxxxxx pod 550&xxxx;ºX, xxxxx xxxxxxx uhlíkaté xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx vychladnout, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx kyseliny fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx při xxx 150 ºC. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxx v několika mililitrech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx. Přidá se xxx kapek kyseliny xxxxxx (3.5) a zahřívá xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx. Xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx xxxx se xxxxxx zahřeje, přefiltruje xx 250 ml xxxxxxx xxxxx a doplní xx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Pak xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.