Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX ODBĚRU XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx partie.

2.   ZAMĚSTNANCI XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXX

Xxxxx vzorků xxxxxxx xxxxx pověřené xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxx xxxxxxx jednotku x&xxxx;x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx v jednom xxxx xxxxxxxxxx partie.

Souhrnný xxxxxx: xxxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vzorkované xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx část xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx získá redukcí xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorek: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx homogenizovaného souhrnného xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx doporučené xxx xxxxx vzorků xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx odběr xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Rozměry xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, rozměrům xxxxx apod.) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx vzorků xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx být použity xxx odběr dílčích xxxxxx x&xxxx;xxx úpravu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx vzorky
5.A.2.1	Volně xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet dílčích xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx partie o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 2,5 tuny	sedm
5.A.2.1.2	vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx xxxxx tun, xxxxx xxxxx vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, z nichž xx xxx odebrán xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx jeden kilogram:
5.A.2.2.1.1	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ počtu balení, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx polotekuté xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx nádob, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx jeden xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.3.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx až 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 nádob	√ xxxxx xxxxx, které xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx o obsahu xxxxxxxxxxxxxx jeden litr	čtyři
5.A.2.4	Krmivo x&xxxx;xxxxxxx a minerální xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx bloků nebo xxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx nebo xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx lizy
5.A.3	Souhrnný xxxxxx Xxxxxxxx se jediný xxxxxxxx vzorek na xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx vzorek, nesmí xxx xxxxx než:
5.A.3.1	Volně xxxxxx krmivo	4 kg
5.A.3.2	Balené xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx čtyř xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx jeden xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nádob
5.A.3.4	Krmiva x&xxxx;xxxxxxx nebo minerální xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx lizů
5.A.4	Konečné xxxxxx Xxxxxxx vzorek xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Požaduje se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečného xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxx zkoušku nesmí xxx xxxxx xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx xxxx polotekuté xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené krmivo: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, z nichž xx xxx odebrán xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx až čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx pět xx 16 balení	čtyři
5.B.2.2.3	vzorkované partie xxxxxxxxxx více xxx 16 xxxxxx	√ počtu xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx partii (1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx velikosti xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxx souhrnný xxxxxx, xxxxx xxx nižší xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx xx jednu xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	xxxx než 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx než 40	4
5.B.3.2	Balené xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	1 xx 16	1
	17 až 200	2
	201 až 800	3
	více xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného vzorku xx xxxxxxx. Požaduje xx provedení xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vzorek. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX XX XXXXXX, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx musí být xxxxxxxx a upraveny xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx dodržena xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, aby produkt xxxxx narušen xx xxxxxxxxxxxx. Nástroje, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx na vzorky xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx provádí xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx ložené xxxxxx

Xxxxxxxxxx partie se xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx vybere xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx v bodě 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx se nejméně xxxxx vzorek z každé xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx vybrán xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx obsahu každého xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. V případě xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx po xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zvlášť. Xxxxxx xx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxx oddělí x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx vrátí xx vzorku, a sice x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, jejich xxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx homogenizuje a z každé xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx vzorky xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx stáčení xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, provede xx odběr x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx po odstranění xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxx být celkový xxxxx odebraných xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx a minerální xxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx nebo lizů x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx v bodě 5.X.2 odebere xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx rozdělí xxxxxxxx na přibližně xxxxxx části, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx počet xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx přibližně xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx velikosti (4) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx hmotnost 4&xxxx;xx požadovaná xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx nesmí xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx smíchají, xxx xxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako jsou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Dílčí vzorky x&xxxx;xxxxx části xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx počet xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx souhrnného xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (5). Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx redukuje xx nejméně 2&xxxx;xx xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxx) xxx xxxxxx mechanického, nebo xxxxxxxxxxxxx děliče xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx připraví xxxxxxx xxx konečné xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stejnou xxxxxxxx xxxx xxxxxx objem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.X.4 xxxx 5.X.4. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxx či xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx vzorků

Nádoby xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx štítkem (xxxx xxxxxx xxxx xxx součástí xxxxxx) xxx, xxx je xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX VZORKU

O každém odběru xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx vzorkovanou partii.

8.   MÍSTO XXXXXX XXXXXX

Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxxx xxxxx co xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx pověřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx xxxxx tvoří xxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx nádob, xxxxxxx xxxxx není xxxxx xxx 1 kg xxxx xxxxx xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, tvoří dílčí xxxxxx obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx balení nebo xxxxxx, jednoho xxxxx xxxx jednoho xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.A se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx žitného, xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx rozdrcení se xxxxx xx xxxxxx), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXXXX O METODÁCH XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX PRO LABORATORNÍ XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx níže xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušení, které xxxx zaslány xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxx podle ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx xxxx xxx upraveny tak, xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a reprezentativní xxx konečné xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx třeba xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx metodách zkoušení. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx zajistit, xxx xxxxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxx metodě xxxxxxxx.

Xxxxxxx nezbytné xxxxx xxxx xxx prováděny xxx, xxx xx xxxxx xxxxx zabránilo xxxxxxxxxxx vzorku a změnám xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, míchání x&xxxx;xxxxxxxxx xx provádí xx xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzduchu a světla. Xxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxx by xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou obzvláště xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx úpravu provést xxx xxxxxxxxx změn xxxxxx vlhkosti ve xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xx úpravě xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx rozdělí xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxx a pro srovnání xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, například střídavým xxxxxxx xxxxxxxx, stacionárním xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx vzorku xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx vzniklé xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx velkou xxxxxx. Xxxxxx pro xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx mohou být xxxxxxxxxx ihned

Nestanoví-li metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx xx xxxxxxx přes xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx XXX&xxxx;X565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Je xxxxx xx vyvarovat nadměrného xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx a odebere xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, která xxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxx dlouho, xxxxx xx jeho xxxxx vlhkosti xxxxxxx xx úroveň 8 xx 12&xxxx;%, a sice xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3 xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx A přílohy III. Poté xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.1.

3.3   Tekutá nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro zkoušku xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxx být xxxxxxxx xxxxxx z výše xxxxxxxxx postupů, se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx, xx navážky xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX A POMŮCKÁCH POUŽÍVANÝCH XXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx zkouška na xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx slepou zkouškou. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx xxxxx čištění xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx roztoků, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx propíráním, xxx xx uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xxx není xxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozpouštědla xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx xxxx. Obvykle xx xxxxxxx voda xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx destilovaná. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního zkoušení, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx o vybavení běžně xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxx, x&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxxxx velmi xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zvláštní xxxxxxxxx postup. Xxxxxx xxxxx, že xxxx xxxxxxxxx postupy, než xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx metodách, xxxxx xxx xxxxxxx jen xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, že xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx xx zkoušenou xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v příslušné xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx metody vyžadují xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx platí, že xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxx jsou postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx pod xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxx v příslušné xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx o použité metodě xxxxxxxxxxxxx zkoušení

Obvykle xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxx xxxx metod, xxxx xxx v protokolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx laboratoř xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx stanovení

Výsledek uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx získanou xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku, xxxxxxx opakovatelnost xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx látky výsledek xxxxxxx stanovení výrazně (&xx; 50 %) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx být zkontrolována, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx stanovení, jestliže xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kvality.

Pokud x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx spadá xx xxxxxxxxxxxx rozsahu xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx přijatelný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v právních xxxxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxx Xxxx 79/373/EHS (1).

5.   Zpráva x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx látky

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky xx xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/XX, xxxxxx dioxinů a PCB x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx ke krmení xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx stanovenému maximálnímu xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx překročený, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, xx byla xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije pouze x&xxxx;xxxxxxx, xx metoda xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxx xx výtěžnost (xxxxx jej xxxxxx xxxx. v případě mikroskopického xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx metoda laboratorního xxxxxxxx umožňuje xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx uvede x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx na výtěžnost xxxx xxxxx v případě, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx tvaru „x&xxxx;+/– U“, xxx „x“ xx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;„X“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx pokrytí 2, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx výrazně (> 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx má xxx zkontrolována, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx slouží xxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, xxxx xxx podána zpráva x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky xxx xxxxxxx xx výtěžnost x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx měření.

---

(1)  Úř. věst. X&xxxx;86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

PŘÍLOHA III

METODY XXXXXXXX XXX XXXXXXXX SLOŽENÍ XXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX SMĚSÍ

A.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx. xxxxxxxxx kyseliny, xx xxxxx xx xxxxxxxx, že spolu x&xxxx;xxxxxxx vlhkosti xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množství xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx mléčných xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a směsí, xxxxx xxxx tvořeny převážně xxxxxxxxxxx látkami, zkoušení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tuků x&xxxx;xxxxx xxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx mlýnek x&xxxx;xxxxxxxxx, který xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx, umožňuje xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aniž xx došlo ke xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, rozebíratelné xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx a drtiče s ozubenými xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx váha x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg.

3.3	Vysoušečky x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx uzavíratelnými xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (±2&xxxx;xX), xxxxx xxxxxxxx rychlou xxxxxxxx teploty a je xxxxxxxx xxxxxxxxx větráním (1).

3.5	Elektricky xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a olejovým xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx zařízením xxx přívod teplého x&xxxx;xxxxxxx vzduchu nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx vápenatým).

3.6	Exsikátor xx xxxxxx perforovanou xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx prostředek.

4.   Postup

Poznámka

:

Postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx obalů xxxxxx. Zkouška xxxx xxx provedena xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v bodech 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Pokud xx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a krupky

Odebere xx xxxxxxxxx 50 g vzorku. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxx, aby xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxx xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx nebo xxxxxxxxx krmiva x&xxxx;xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxxx z tuků

Odebere se 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx množstvím xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zváženého x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx homogenní xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103&xxxx;^xX. Aby se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx vysoušečku xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 4 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět dosáhla 103&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, se xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx teplotě 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx se zváží. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx, mouka, xxxxxx a krupice

Vysoušečka x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 g rozemletého xxxxxx s přesností na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx do laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx od okamžiku, xxx teplota x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Potom xx xxxxxxxxxx uzavře víčkem, xxxxx xx sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx s obsahem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx suroviny xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, hydrolyzované xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, sladový xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx vývar, xxxx xxxxxxxx; krmné xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodu. Vysoušečka x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx víčka umístí xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny xx nejrychleji. Tlak xx xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx pomocí vysoušecího xxxxxxxxxx (přibližně 300 g na 20 xxxxxx). X&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx xxxxxx se xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Potom xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xx atmosférický xxxx. Xx otevření vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, nechá vychladnout 30–45 minut x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx xx suší dalších 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80–85 oC x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx v bodě 4.3.2

Xxxxx xxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxxx, která xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50 g nerozemletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx u lisovaných xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) do xxxxxx xxxxxx (xxxx. do xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12 cm x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Xxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70 ^oC xx xx snížení obsahu xxxxxxxx xx xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Vysoušečka se xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx se 1 xxxxxx volně xxxxxxx x&xxxx;xxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxxxx druhu krmiva xx xxx rozemele xxxxxxxx uvedeným v bodě 4.1.1 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, jejichž xxxxx xxxxxxxx je xxxxx než 17&xxxx;%, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx vhodné xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx. Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Vyjme xx xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 hodiny xxxxx xxxxxxx a pak xx zváží s přesností xx 10&xxxx;xx. Pak xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx vzorku xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

5.1   Sušení xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxxxxxxxxxxx xxxxxx krmiva xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx původním xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103&xxxx;ºX (xxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx xx sobě následujícími xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx z nekorodujícího xxxxxxxxx, průměr 8–9 cm x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxx od 80&xxxx;xX xxxxxxx xx 110&xxxx;ºX, xxx 10&xxxx;xx dlouhý.

3.3	Písková xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx deska.

3.4	Exsikátor s účinným xxxxxxxxxx prostředkem.

3.5	Analytické xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, opatřené xxxxxxxxxx (3.2) se xxxxxx xxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx (3.3) xx stálého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx během asi 7 minut dosáhla 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx bublinek, xxxxx xxxxxxxx ode xxx xxxxx. Teplota xxxxx xxxxxxxxxx 105 ^oC. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxx dna xxxxx se pokračuje, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx několikrát xxxxxxx na 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx xx 93&xxxx;^xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx teplotu x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx dvěma následujícími xxxxxxxx nižšího xxx 2 mg.

Poznámka

:

Zvýšení hmotnosti xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx tím, xxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx vzorku se xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx s obsahem xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx nižší xxx 0,05 % musí xxx xxxxxxx xxxx „xxxxx xxx 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,05 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX DUSÍKATÝCH XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v krmivech xx xxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx roztok xx alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: xxxx xxxxxxx (CuO) xxxx xxxxx xxxxxxx, pentahydrát (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx zinek.

3.4	Kyselina xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 mol/l.

3.6	Kyselina sírová, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, standardní xxxxxxx roztok, x(X2XX4) = 0,05 mol/l.

3.8	Indikátor xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx (xxxx xxx použit xxxxxxxxx xxxxx), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (m/v: 40 %).

3.10	Hydroxid xxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 mol/l.

3.11	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a vysušená.

3.13	Acetanilid (xxx tání = 114&xxxx;xX, obsah X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (dusíku xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok xxxxxxxxxxxxx: 100 xx methylčerveně xx xxxxxxxx ve 100&xxxx;xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx: 100 xx bromokresolové xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml ethanolu xxxx methanolu.

3.18

Roztok kyseliny xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40 g/l v závislosti xx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx bodu ekvivalence, xx roztoků kyseliny xxxxxx se musí xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 litr xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, před xxxxxxx objemu xx xxxxx 7 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx na použité xxxx xx xxxx xX jednotlivých roztoků xxxxxxxx xxxxxx lišit. Xxxxx xx nezbytná xxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx pH. Poznámka : Přidání 3–4&xxxx;xx XxXX (3.11) xx 1 xxxxx 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx představuje xxxxxxx xxxxxx. Roztok xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XXx) = 0,10 mol/l. Poznámka : Lze xxxxxx x jiné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoků (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 x&xxxx;3.19), xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx čtyři desetinná xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx a titrace xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) a vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx měďnatého xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4) a několik xxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx xx zahřívá xxxxxxx xxxxx a podle xxxxxxx xx občas xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hmoty x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx; xxxxx xx xxxxxxxxx zahřívání xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx docházet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx organických xxxxxx xx xxxxxxx baňky.

Jakmile xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx v ohřevu ještě 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xxxxx k úplnému xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx a potom xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx xx třeba. Xxxx se postupuje xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1   Destilace xx xxxxxxxx sírové

Do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přesně 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx kondenzátoru xx xxxxxx xx xxxxxxxx v předloze do xxxxxxx xxxxxxx 1 cm (xxx poznámka 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přilije 100&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxx, xxx xxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxx (viz xxxxxxxx 8.1). Baňka xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx veškerý amoniak.

5.2.2   Destilace xx xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniakového xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx níže popsaný xxxxxx. Xxxxx je xxxxxxxxxx jednotka xxxx xxxxxxxxxxx a zahrnuje xxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahu destilátu, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx jednotky.

Předloha x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx tak, že xxxx xxxxx je xxxxxxx xxx hladinu xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Destilační xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxxxx uvolněný xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného. Xxxxxxxx se xxxx xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx párou) xxxxxx xx množství xxxxxx xx vzorku. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx výrobce.

Poznámka

:

V poloautomatické xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx doplnění xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx sírová

Přebytek xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detekce xxxx xxxxxxxxxxx, xx bodu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx zbarvení obsahu xx růžova. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx osvětlené magnetické xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx provést automaticky x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx třeba xxxxxxx xxxxxx výrobce xxx provoz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx přístroje.

Poznámka

:

Při použití xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx destilace x&xxxx;xxxxxxx se 1 % xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxx použití xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jednotky xxx xxxxxxxxxxxx titraci xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx detekce bodu xxxxxxxxxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pH. V tomto xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. pH xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx pH 4–7 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xX. Xxxxx bude pH xxxx ekvivalence xxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxx xxxxxx (inflexní xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx dusíku, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) s 1 g sacharózy (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx podle xxxx 5.3.1

Xxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

V0	=	spotřeba XxXX (3.10 nebo 3.11) xx xxxxxx zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v ml
V1	=	spotřeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx v procentech hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) na xxxxxxxx xxxxxx v ml.

7.   Verifikace xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxx než 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 20 % xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) na 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx je 14,80 xx. Výtěžnost musí xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krokem, xxxx xxx tento xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxx destilačního xxxxxxxxx není připojena xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx hydroxid xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxxx xxxxx xx kondenzátoru.

8.2	Pokud xxxxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množstvím xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx xx xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx může xxx xxxxx xxxxxxxx sírové (3.7) xxxxxx xx 10 nebo 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, ale xxxxxxxxxx metodou xx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx alternativní xxxxxxx (xxxx. XXXXX) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx prokázána xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx i v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metodou, xx xxxxxxxxx uvést v protokolu x&xxxx;xxxxxxx metodu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použitou xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx látek.

D.   STANOVENÍ XXXXXX MOČOVINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xx přefiltruje. Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx xx přidání 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx při xxxxxx délce 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx v 100 ml 96&xxxx;% ethanolu x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxx xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx octanu zinečnatého (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se 3&xxxx;xx ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx objem 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [K4Fe(CN)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 100 xx.

3.4	Xxxxxxx uhlí, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx být ověřeno).

3.5	Močovina, 0,1% xxxxxx (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx asi 35–40 otáček/min.

4.2	Zkumavky: 160&xxxx;xx × 16 mm xx zabroušenou zátkou.

4.3	Spektrofotometr.

5.   Postup

5.1   Analýza xxxxxx

Xx 500xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 mg x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Xxxxx xx 400 ml xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx xxxx 30 xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3). Xxxxx xx po xxxx xxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, promíchá a přefiltruje.

Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx čirého, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx vloží xx vodní lázně xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4 ^oC). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na spektrofotometru xxx vlnové délce 420 xx. Porovná xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx činidel.

5.2   Kalibrační křivka

Do xxxxxxxxx xxxxx na 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. Z těchto xxxxxxx xx odpipetuje 5&xxxx;xx, xx xxxxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx a změří xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahujícím 5&xxxx;xx 4-XXXX x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Stanoví xx množství xxxxxxxx xx vzorku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx více xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, vzorek xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx se původní xxxxxx zředí xxx, xxx x&xxxx;xxx nebylo xxxx než 50 xx xxxxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx močoviny se xxxxxx zvětšuje tak xxxxxx, až je xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx dusíkaté sloučeniny, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx 435 nm.

E.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXX XXXXXXXXXX BÁZÍ

I.   MIKRODIFUZE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xxxx amoniak x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé xxxxxxxx xxxx se xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx borité x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx methylčerveně xx xxxxxxxx ve 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu.

3.3

Roztok xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx přidá roztok xxxxxxxxx sodného, dokud xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx až 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx draselného: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Xx ochlazení xx xxxxxx filtruje.

3.5	Kyselina xxxxxx, 0,01 mol/l.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx nebo plastové Xxxxxxxxx xxxxx (viz xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak se xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx po značku, xxxxxxxx xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.

Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx obvodu xxxxx se napipetuje 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, potřeným xxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx s jistotou xxxxx xx xxxxxxxx reagenčních xxxxxxx, je nutno xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx vodorovné xxxxxx. Xxx xx nechá xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 hodinu při xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx dusíkaté xxxx v roztoku kyseliny xxxxxx xx xxx xxxxxxx kyselinou sírovou (3.5) xxxxxx mikrobyrety (4.3).

Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na stejném xxxxxx nesmí přesáhnout:

—	10 % xxxxx. u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx než 1,0 %,

—	0,1 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 1,0&xxxx;% nebo vyššího.

7.   Poznámka

Obsahuje-li xxxxxx xxxx xxx 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, xx xxxxx původní filtrát xxxxxx.

XXXXXXXXX MISKA

Poměr 1/1

II.   DESTILACE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx močovinu. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx amoniaku xxxxxxx než 0,25 %.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (w/v).

3.2	Oxid xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Míchací zařízení: xxxxxxxxx 35 až 40 otáček/min.

4.2	Kjeldahlova destilační xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx se 100 ml xxxx a míchá se 30 minut v míchacím xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx se vodou xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází xx xxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx xx 200 ml x&xxxx;xxxxxxx se 2 g oxidu xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx alkalicky; v opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (3.2). Dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (část X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx bez xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxx překročit xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx v relativní xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx volných (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx) aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx za použití xxxxxxxxxxx aminokyselin. Xxxxxx xx použitelná xxx xxxx aminokyseliny: cyst(e)in, xxxxxxxxx, lysin, xxxxxxxx, xxxxxx, arginin, kyselinu xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, isoleucin, xxxxxx, fenylalanin, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx a valin.

Tato xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx formami X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx aminokyseliny xx extrahují xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Současně xxxxxxxxxxx dusíkaté xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx roztok xx upraví na xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx separují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí xxx 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx aminokyseliny

Zvolený xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx aminokyselinách. Cyst(e)in x&xxxx;xxxxxxxxx musí být xxxx hydrolýzou oxidovány xx xxxxxxxx cysteovou x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx aminokyseliny xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx provádí xxx 0 ^oC xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a fenolu. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx rozloží dvojsíranem xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vzorek se xxxxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou (3.20) xx 23 xxxxx. Hydrolyzát se xxxxxx xx pH 2,20. Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx katexovou xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx po xxxxxx s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 xx (440 nm xxx xxxxxx).

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx sodný.

3.6	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (thiodiglykol).

3.10	Chlorid xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, bod varu 40–60 x X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx jiná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (< 10 ppm xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx sloučeniny xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vodu. Xxxxxx xx xx xxxxx nad X2X5 xxxx X2XX4 xxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, x&xxxx;= 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Hydrolyzační xxxx, x&xxxx;= 6 mol XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx HCl/l s přídavkem 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) xx rozředí xxxxxxxxx 900&xxxx;xx xxxx, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx (xxxxxxxx 3.7 x&xxxx;3.9 přímo).

3.22	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 0,5&xxxx;xx peroxidu xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx při 20–30&xxxx;xX, xxx xx utvořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx nutno xxxxxxx kontaktu x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,2 xxx Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx HCl (3.7). xX xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.25	Eluční xxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx analyzátor (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravované xxxxx xxxxxxxx xxx použitý xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx uchovávají xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μmol/ml xxx každou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx obdržet i komerčně xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) a 0,2265 g methioninsulfonu (3.16.3), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 12 měsíců. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx zásobní standardní xxxxxx (3.27.1) obsahuje xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx po xxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx pod 5 oC xxxxxxx 6 xxxxxx.

3.27.4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μl x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu a c = 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx 100xx xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx se 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx cysteové x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx se xxxxxxx. xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 50xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx citrátovým xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 měsíce. Viz také xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx standardní xxxxxx aminokyselin xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx chloridu sodného. Skladuje xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 xxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx chladičem.

4.2	Láhev x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx o obsahu 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Schott) xxx xxxxxxx v sušárně.

4.3	Sušárna x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a tepelnou regulací x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx ±2 xX.

4.4	xX metr (xxx desetinná místa).

4.5	Membránový xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, zařízením xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx derivatizaci x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxxx oddělení xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx od xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx látek. Průtok xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadla xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx dobu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx i zkoušku xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx použít xxxx v případě, že xxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxxxx c = 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Jiné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oddělení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, obsahuje-li xxxxxxxxxx nadbytečnou xxxxxxxx xxxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů. X&xxxx;xxxxxxx případě se xxxxx xxxxx kyseliny xxxx xxxxxxx pH xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx. Odpaření xx xxxxxxx xx vakuu xxx xxxxxxx xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx mletím xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX nebo při xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx v krmivech x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx směsi (3.21). Xxxx xx xxxxx 60 minut na xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx sedimentu xx odpipetuje 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby se xxxxxxxxxx veškerá xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx, xX xx upraví xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) xx každých 100&xxxx;xx odstředěného roztoku x&xxxx;xxxxx se doplní xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx zkoušeny xxx xxx, uchovávají xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx aminokyselin

5.3.1   Oxidace

0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx:

—	xx 100 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx hydrolýzu (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodíku (5.3.3.1), nebo

—	do nádoby x&xxxx;xxxxxx 100 ml se xxxxxxxxxx uzávěrem (4.2) (xxx uzavřenou xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 mg x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx a ochladí xx xx 0 ^oC, xxxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxx směsi (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx skleněnou xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xx lžící xxxxxxxxxxxxx xxxxx a vloží xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 hodinách xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx připravenému xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25&xxxx;xx hydrolyzační xxxxx (3.20) xxx, xxx neulpěl xxxxx xxxxxx xx stěnách xxxxxx xxx na xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Hydrolýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxx s kulatým dnem x&xxxx;xxxxxx 100 ml xxxx 250&xxxx;xx (4.1) nebo xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx. Xxxxxxx se xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) a smíchá xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Otevřená hydrolýza

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxx xxx zpětným xxxxxxxxx na xxxx 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;xx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Baňka xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ledové xxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4    Uzavřená xxxxxxxxx

Baňka xx xxxxx připravenou podle xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2 xx umístí xx xxxxxxx (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Xxx xx během xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (v důsledku xxxxxxxx xxxxxxxx látek) x&xxxx;xxx xxxxxxx k výbuchu, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx baňku. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx uplynutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx baňka xx xxxxxxx v sušárně (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxx xx xxxxxxx, opatrně xx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx pH (5.3.3) xx obsah baňky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) do 250xx xxxxxxx xxxx xx 250xx xxxxx s kulatým xxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3   Úprava xX

Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx se při xxxxxx xX podle xxxx 5.3.3.1 nebo 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx chromatografické xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx analyzátor xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxxx (má-li xx xxxxxx xxxxx kyselin), xxxxxxxxxx xx použít xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx před xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx hydrolyzátu 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4 xx xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Na xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx objem xx 5–10&xxxx;xx za xxxxx při 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxx při odpařování xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx odstranit x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx znovu.

pH xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.18) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx všechny xxxxxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx (4.9)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se xxxxxxxx zneutralizují xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) a nakonec xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx laboratorní xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx kvantitativně xxxxxxx xxxxxx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx použit xxxxxxx xxxxxxxx, přidají xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24). Xxxxxxxx se xxxxxxxx.

Xxxx se pokračuje x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx extrakt (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx teplotu. Směs xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Výsledný xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xxxxxx je důležité, xxx se do xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xxx zkoušení standardů x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx standard. Rovněž xxxxx sodíku a aminokyselin xx xxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xx možná xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx kalibrace xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Standard nebo xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) xxx, xxx xxxxxx xxxx standardu xxxxxxx 30–200&xxxx;% plochy xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx jednotlivé aminokyseliny.

Chromatografie xxxxxxxxxxxx xx mírně xxxx v závislosti xx xxxx použitého xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx ionexu. Zvolený xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx materiálů. V rozsahu xxxxx xxxxxxxx musí xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx přidaných xx xxxxxx.

Xxx zkoušení xxxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx mělo xxx při chromatografii xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxx equimolární xxxxxx xxxx obsahovat xxxxxxx 30&xxxx;% maximálního xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx separaci threoninu x&xxxx;xxxxxx nesmí poměr xxxxx xxxxx a vrcholu xxxxxxx z píku xxxxxxxxxxxxxx xx aminokyselin xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (pokud xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, methionin, threonin x&xxxx;xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ovlivněno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx přilehlých xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx separace xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx lysin bude xxxxxxxxx xx „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxx xxx každou jednotlivou xxxxxxxxxxxxx a vypočítává xx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx výsledek:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
C	=	plocha píku xxxxxxxxx standardu v hydrolyzátu xxxx v extraktu
D	=	plocha xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyseliny
c	=	koncentrace standardu x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx objem hydrolyzátu (5.3.4) x&xxxx;xx xxxx xxxxxxx objem xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v hydrolyzátech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx se jako xxxxxx (C₆H₁₂N₂O₄S₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx XX 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx v hydrolyzátech oxidovaného xxxxxx stanovuje xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx volný methionin xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx, xxx výpočet xx xxxxxxx stejná MV.

6.1	Celkový xxxxx xxxxxxxxx extraktu (X)&xxxx;xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxx podle následujícího xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx metoda byla xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 při použití xxxx různých xxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, kombinované krmivo xxx brojlery, proteinový xxxxxxxxxx, premix). Po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx středních x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Střední xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	6,94 n = 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 n = 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	22,32 n = 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Premix	58,42 n = 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ xx uvedena x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Sr) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 n = 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx krmivo xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Premix	1,30 n = 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (Xx)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	2,1 n = 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 n = 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Premix	2,2 n = 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxx standardní odchylku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx uvedeného xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 n = 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Premix	2,49 n = 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
n = počet zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro brojlery	5,2 n = 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx referenčních xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx se ověřuje xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jsou-li x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kalibračními xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) a hydrolyzátu (viz 5.3.4) xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx rozsah xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx tlumivým roztokem xxx, aby xx xxxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx hydrolyzátů xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx výrobce.

9.3	Při xxxxxxx xxxx metody x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 1&xxxx;% chloridu (koncentráty, xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx obsahu methioninu, x&xxxx;xxxx se proto xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TRYPTOFANU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx a volného xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nasyceným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 110&xxxx;ºX po xxxx 20 hodin. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxx xx vzorek extrahuje xx mírně xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx stanoví v hydrolyzátu xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx vysušený xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), vakuově xxxxxxxx xxx oxidem xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Xx(XX)2 . 8 X2X), xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, aby xxxxxxxxxxx ke xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx narušovat stanovení (xxx poznámka 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19 g/ml.

3.8	Methanol, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 6 xxx/x: 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 1 mol/l: 82 ml XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx na 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx fosforečná, c = 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a doplní xx xx xx značku. Xxxxxxxx se xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx xxxxxxx xxxxx xx rozpustí 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se při –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) se xxxxx xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx methanolu (10–30 %) xxxx v konečném hydrolyzátu. Roztok xxxx xxx připravován xxxxxxx před xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx chráněn před xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx octová.

3.19	1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanol.

3.20	Ethanolamin x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) ve 100 ml xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Mobilní fáze xxx XXXX: 3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx vody (3.1) +50,0&xxxx;xx roztoku (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100 xx). xX se upraví xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx vodou (3.1) xx 1&xxxx;000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX vybavení x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 125 mm × 4 mm, X18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx o objemu 125 ml.

4.5	Membránový xxxxx, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorků

Vzorek se xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xxxx být xxxx xxxxxx předsušeny xxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx do 50&xxxx;ºX, xxxx při zmrazení. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx xx kónické xxxxx. Přidá se 100,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx xxxxx xxxx xxxxx 60 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Sediment xx nechá xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0 ml xxxxxxxxxxxx do xxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx fosforečné (3.14). xX se xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) na 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx vodou xx xxxxx potřebný xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxx stejný xxxxx, xxxx mají xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx xx kolonu XXXX se xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μm membránový xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud není xxxxx xxxxxxx zkoušku xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX nejvýše xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xx xxx 10 mg. Xxxxx xx 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx vody. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.8) nebo na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Magnet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx opláchnou 4&xxxx;xx vody. Nádoba xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx dotáhne. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx na 30–60 xxxxx do xxxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xx hydrolyzuje 20 xxxxx při xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx otevřením xxxxxxxxx xx sníží xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 H₂O, přidá xx x&xxxx;xxxxx xxxxx 30 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx 2,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx vychladí 15 xxxxx ve vodní xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx se xxxxx 5&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Nádoba xx xxxxxxx v ledové xxxxx a za stálého xxxxxxx se neutralizuje xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.11) x&xxxx;xxxxx xx xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx převede xx odměrné xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (např. 100 xx). Přídavek xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx kolonu HPLC xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx a hydrolyzáty xx xxxxx chránit xxxx xxxxxx xxxxxxxxx světlem. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx zkoušku xxxxxx xxx, xxxxxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx tři xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky izokratické xxxxx xxxx pouze xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 3 μx, nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). pH se xxxxxx na 5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Xxxxx se xxxxxx na 1 000 ml xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx délka:	excitace: 280 xx, xxxxx: 356 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v extraktu (5.2) xxxx hydrolyzátu (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) přidaného xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v koncentrovaném xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
X2	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxx při xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 ml) nebo xx hydrolyzátu (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g (korigovaná xx xxxxxxx hmotnost, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 10&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. porovnání) xxx xxx vzorky, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 laboratořích, xxx xxx ověřen xxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx). Xxxxx xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx pro xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx prasata
L	12	12	12
n	50	55	50
Průměr (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
SR (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx a Dixonovým xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX (3. porovnání) xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx pro ověření xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Směs xxxxxxx a sóji (= xxxxxx 4) s přidaným xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (g/kg)	0,391	0,931
sr (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx laboratoří, xxxxx xxxxxxxx výsledky
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx kruhový test XX xxxx xxxxxxxx xx na čtyřech xxxxxxxx v 7 laboratořích pro xxxxxxx hydrolýzy xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx uvedeny xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx směs xxx xxxxxxx (XXX 117)	Vzorek 2 Xxxxxxxxxx xxxx moučka (CRM 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (g/kg)	2,064	8,801	6,882	5,236
sr (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti
r	=	opakovatelnost
R	=	reprodukovatelnost
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx jsou doporučeny xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; ×  4 mm, C18, xxxxx 5 μx, xxxx obdobná Teplota kolony: 32 ºC Mobilní xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 min 100 % X 0&xxxx;% X 15 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 17 min 60 % X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% A 40 % X 21 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 33 min 100 % X 0&xxxx;% X Xxxxxx: 1,2 ml/min Celková doba xxxxxxx: xxx 33 minut.

9.2

Chromatografie xx xxxx xxxxx xxxxx xxxx HPLC x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx oddělit xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xx xxxxxxxx „xxxxxxxx“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly degradační xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro kontrolu xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xx mohly xxxxxxx ve stejném xxxx jako vnitřní xxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx vymytí všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx docházet x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx k interferencím. Chromatografický xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx měření xxxxxxxxxx lineární xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxx s konstantní (normální) xxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx píků tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx tryptofanu x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxx, zkouška xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x/xxxx s jiným xxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx rozpustnost, xxx způsobuje, že xxxxxx xxx stanovení XXXX není xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TUKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx v krmivech. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a plodin.

Podle xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx a podle xxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xx dvou níže xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A – xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxxxx tuky

Tato metoda xx použitelná pro xxxxxx xxxxxxxxxxx původu x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx všechny materiály, x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxx extrahovat xxx předchozí hydrolýzy (xxxx. xxxxx, kvasnice, xxxxxxxxxx proteiny x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx byly xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a zahřívání).

1.3   Interpretace xxxxxxxx

Xx všech xxxxxxxxx, xxx xx dosáhlo xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxx a zváží.

2.2   Postup B

Vzorek xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Směs xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx promyje x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx se pokračuje xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx: 40–60 ºC. Bromové xxxxx musí být xxxxx než 1 x&xxxx;xxxxxx po odpaření xxxxx xxx 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 3 mol/l.

3.4	Filtrační prostředek, xxxx. Xxxxxxxxxx, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pokud xx opatřen xxxxxxx (xxx Xxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxxx, xxx xxxxxxxxx x&xxxx;10 xxxxxxxx za xxxxxx; xxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx patrony xxxxxxxxxxxx xxxxx rozpustné x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Sušárna, xxx xxxxxxx s teplotou 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A (viz xxx 8.1)

Do xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx vatou.

Patrona se xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx hodin xxxxxxxxxxxxx (3.1). Petroletherový xxxxxxx xx jímá xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx se oddestiluje, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Nechá xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx se. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 400 ml kádinky xxxx xx 300xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2,5 g vzorku s přesností xx 1 mg (xxx bod 8.2) x&xxxx;xxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Kádinka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx refluxní xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx kahanu xxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx varu xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xx stěnách xxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx tuku během xxxxxxxx. Filtruje xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tuk. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx, zda xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx, xxxxx xx xxxxx xxxx hydrolýzou provést xxxxxxxx petroletherem podle xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) při 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx do extrakční xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx tukuprostou vatou. Xxxxxxx xx xxxxxx xx extrakčního přístroje (4.1) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xx 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx nejvyššího xxxxxxxx u obsahu 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě u obsahu xxx 10 %.

8.   Poznámky

8.1

U výrobků s vysokým xxxxxxx tuků, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx u kterých xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx následujícím způsobem: Naváží xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg, xxxxxxxx se s 10 xxxx xxxx gramy xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx extrakt xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxx 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Do xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx se odměří 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje x&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a zbytek xx xxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx vrátí do xxxxxxxxx patrony (xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ze xxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxx extrakci x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxx xx může xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, která xxxx xxxxxx xxxxx xxxx, xx xxxxx před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx B smíchat x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx sodným.

8.4	V bodě 5.2 xxxx být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx použít xxxxxx xxxx místo xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx nad 1,5 xxx. Xx však xxxxx zamezit xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx k nižším xxxxxxxxx. Xx xxxxx použít x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx 15&xxxx;%. Xx xxxxx xxxx xx závisí xx druhu xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx neobsahují xxx, xxxx nerozpustné x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx nazývány vláknina.

2.   Princip

Vzorek xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx něj xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a hydroxidu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx koncentraci. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímek, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 475–500 ºC. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx sírová, x&xxxx;= 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. n-oktanol).

3.3	Filtrační xxxxxxx (Xxxxx 545 nebo xxxxxxx) xxxxxx xxx 500&xxxx;ºX po 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Xxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx kelímky (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx vypouštěcím xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx stlačený xxxxxx. Xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx předehřívá x&xxxx;xxxxxx vodou.

4.2	Skleněný filtrační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx pórů 40–90&xxxx;μx. Před xxxxxx xxxxxxxx se kelímek xxxxxxx minut xxxxxxx xx 500&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx chladičem, xxxxxx xxx vaření.

4.4	Laboratorní sušárna x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.5	Muflová xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro filtrační xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx potrubím x&xxxx;xxxxxxxxx xx vakuum x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) a pro xxxxxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.2) xx naváží 1 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1 g filtrační pomůcky (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1) a poté x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 150&xxxx;xx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a v případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx filtrační kelímek x&xxxx;xxxxxx se promyje xxx třikrát 30 ml xxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxx odsátí xxxxxxxx z kelímku.

Vypouštěcí ventil xx xxxxxx, xxxxx xx 150&xxxx;xx vroucího xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Kapalina xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) minut x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx a promývání xxxx xx xxxx s kyselinou xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx promývání x&xxxx;xxxxxxxx xx odpojí xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx ke studené xxxxxxxxx jednotce (4.6). Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx acetonu (3.4), xxxxxxx xx vždy xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx 130 ºC. Xx xxxxxx xxxxxxxx a ochlazení x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx muflové xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500 ºC xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 2 xx).

Xx každém spalování x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx xx slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx xx spalování xxxxx xxx větší xxx 4 mg.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx spálení xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx vlákniny 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 10 % xxxx, xxxx xxx xxxx zkouškou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxx extrakční xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.2

Xxxxxx obsahující xxx, xxxxx nelze xxxxx xxxxxxxxxx petroletherem (3.5), xxxx být xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx ještě jednou xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx varu s kyselinou x&xxxx;xxxxxxxxx promytí xx xxxxxxxxx xxxxxxx s obsahem xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx acetonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx za použití xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xx xxxxxxx podle xxxx 5 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx více xxx 5&xxxx;% uhličitanů xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx kelímek (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.6). Po každém xxxxxxx kyseliny se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.4	Xxxxx se xxxxxxx přístroj, u kterého xx xxxxxxx filtračních xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, neprovádí xx obě paralelní xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx xxxxxx přefiltrovat, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx z vypouštěcího ventilu xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx spalování xxxxx xxxxxxxxxx 500 ºC, aby xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtračních kelímků. Xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx faktoru 0,95. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx zvláštní xxxxxx. Xx-xx to xxxxx, může xxx xxxxx laktózy xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx zahrnut xx celkového xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx vyextrahují zředěným xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx cukru xxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx při 20 ºC, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: ve xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 ml.

3.4	Methyloranž, 0,1% roztok (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nalije xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx se roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1 xxxx. Xxxxx se xxxx xxx usadit x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx získaného xxxxxxx (Cu – 0,05 mol/l; Na2CO3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.4. xX tohoto xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 25 g síranu xxxxxxxxx (Cu XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.8.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: v 50 ml xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 . H2O).

3.8.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx vody xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1 mol/l.

3.10	Roztok xxxxxx: xx 30 ml vody xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx směs se xxxxx xx jednoho xxxxx xxxxxx vody. Xxxx xx tři xxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx se xx xxxx xxxxx xxxxxx xx míchacím zařízení. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla I (3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx míchá. Přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxx (3.1), homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Odpipetuje se 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx odpařování xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx baňky pomocí xxxxx vody. Zchladí xx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, který xxxxxxxx nejvýše 60 xx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxxx xxxxx doplní xxxxxxxxxxxx vodou xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx se vyjádří xxxx procentní xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx veškerých cukrů xx xxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx. Přidá xx xxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx míchání xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx se kapalina xxxxxx xxxxxx do xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx ponoří xx vařící vodní xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx vychladí xx 20 ºC a přidá xx 15&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 25&xxxx;xx roztoku, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxxxxxxx objem xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xx vhodné, xxxx xxxxxxxxx xx vynásobení xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (xxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.8); přidá xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx cukerného roztoku. Xxxxxxx xx dvě xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nad xxxxxxxxx xxxxxxxx střední xxxxx xxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx přibližně xx xxx minuty. Xxx xx Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxxxx umístí xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 6 cm, xxx xxxxxx xx xxxxxxx plamen. Xxxxx xxxxxx musí být xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx baňce xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxx minut. Xxxxx xx xxxxx ihned xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx a přibližně xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx takto:

Do xxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx poté (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx pěnění) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx se objeví xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx přidá xxxxxxxx indikátor (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx titrace.

Stejná xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, 10&xxxx;xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx krmiv xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx jiných krmiv, xxxxx nejsou xxxxx xxxxxxxxx, se do 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx xxxxxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 500 ml xxxx. Xxxxx xx xxxxx hodinu na xxxxxxxx zařízení. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx čtyřnásobným xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v odstavci 5.1. Xxxxx ve xxxxx xxxx žádný xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx a krmných xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxx na xxxxx x&xxxx;xxxxx bez škrobu (xxxxxxxxxxx chléb, xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxxx zařízení xx xxxx xxxxx xxxxxx a v případě xxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx stanovení xxxxxx veškerých xxxxx xx xxxx postupuje xxxxx xxxx 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx pěnění xx xxxxxxxxxx přidat (xxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx s Luff-Schoorlovým xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx xxxx glukóza xxxxxxxxxx koeficientem 0,95 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, mohou být xxxxxxx dvě xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx výpočet xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xx obsahu redukujících xxxxx.

8.3.2

Xxx přesný xxxxxxx xxxxxx redukujících cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxx xxxxxxx stanovení. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx zkouška se xxxxxxx s částí roztoku xxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxx určenou xxx xxxxx účel (xx xxxxxxxxxx ostatních xxxxx xxxxx a vyčeření). V obou xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx cukru xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla x&xxxx;xxxxxxx v mg xxxxxxx. Xxxxx údaj xx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku 250 xx. X&xxxx;xxxxxx případě xx xxxxxxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx 16,6 xx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) vyjádřených xxxx xxxxxxx xx xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx pro 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

ml roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx2X2X3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx xxxxx varu

Na2S2O3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX LAKTÓZY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx laktózy x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx kvasinek Saccharomyces xxxxxxxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx a filtraci xx xxxxx xxxxxxx xx filtrátu xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx maximálně jeden xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nalije xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx síranu xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr. Nechá xx přes noc xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx. Zkontroluje xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 CO3 1 xxx/x). xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx síranu měďnatého: xx 100&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: v 50 ml xxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 · H2O).

3.4.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx vyvařená x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx a vysušená.

3.6	Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (w/v).

3.7	Kyselina xxxxxx 3 mol/l.

3.8	Roztok xxxxxxxxxx sodného 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 5 g škrobu x&xxxx;xxxx xx přidá xx xxxxxxx litru xxxxxx xxxx. Xxxx se xxx minuty, nechá xx vychladnout x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Vodní lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx nastaveným na 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx xx 25–30&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx vroucí xxxxx lázně xx xxxxxx xxxxx a pak xx ochladí přibližně xx 35&xxxx;ºX. Přidá xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx po xxxx dvou xxxxx xx xxxxx lázni x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx xx xx teplotu xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx vteřin xx xxxxx. Potom se xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx se xxxxx xxxxxx vteřin. Doplní xx xxxxx xx 100 xx, zamíchá xx a přefiltruje. Xx 300 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx filtrátu, xxxxxxx 25 ml, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Xxxxx xx třeba, xxxxxx xx xxxxx xx 25 ml.

Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx s 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Stanoví xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx způsobem: přidá xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx pemzy (3.5). Ručně xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx volném xxxxxxx xxxxxxx xxxxx a kapalina xx přivede xx xxxx xxxxxxxxx během xxxx minut. Pak xx Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, pod xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx. Tento plamen xxxx být xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx připevní xxxxxx chladič. Xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Potom se xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx vodě x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx jodidu xxxxxxx (3.6) a ihned poté (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, vzhledem x&xxxx;xxxxxx nadměrného pěnění) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx sírové (3.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8), xx xx objeví xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx se přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.4) a 25 ml xxxx, xx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.7) bez xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

S použitím xxxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx roztoku thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 40% xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx více xxx 5&xxxx;xx kvasinkové xxxxxxxx (3.1).

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx zahřívání x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 mol/l	Glukóza, fruktóza, xxxxxxxx cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX ŠKROBU

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx hmotností x&xxxx;xxxxxxxx xx účelem xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx metabolizovatelné xxxxxxx (ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx je xxxxxx podroben působení xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xx vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx optická otáčivost xxxxxxx xxxxxx polarimetricky.

Potom xx xxxxxx xxxxxxxxxx 40% xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a filtraci xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx u prvního xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx známým xxxxxxxx xxxxx obsah xxxxxx xx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 25&xxxx;% (x/x), hustota: 1,126 g/ml.

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx roztoku 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx a přítomnosti 0,1&xxxx;% (w/v) methylčerveně x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx xx zapotřebí 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.4	Carrezovo xxxxxxx XX: 10,6 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.5	Ethanol, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx při 20&xxxx;ºX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a zpětným xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx sacharimetr.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx upraví xxxxxx tak, aby xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx S) (viz xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 ml xxxxxxx baňky se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx. Xxxxx se 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx se, xxx xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, a potom xx xxxxx dalších 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxx xx ponoří xx vroucí xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx tři xxxxxx xx s ní xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vody ve xxxxx lázni xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx ponoření xxxxx xx xxxxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx po 15 minutách xx baňka vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx studené xxxx x&xxxx;xxxxx xx ochladí xx 20 ºC.

Přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxx asi 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx (k tomu xxxxxxx pouze výjimečně), xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx množství Xxxxxxxxxxx činidel I a II, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx S') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxx se xxx 80&xxxx;xx ethanolu (3.5) (xxx poznámka 7.2). Xxxxx se xxxxx xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxxx této doby xx šestkrát důkladně xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx (3.5) xx značku, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx protřepe. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se ponoří xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxx xx 15 minutách se xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxx xxxxx se xxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx, xxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx a ochladí xx na 20 ºC.

Potom xx vyčeří Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje. Xxx xxxxxx optické xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx škrobu (x&xxxx;%) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorců:

6.1   Měření xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Konvenční xxxxxxx X přijaté xxx tento faktor xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;182,7x: xxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx směsí x&xxxx;xxxxxxx směsích.

6.2   Měření xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx otáčivost xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx poskytne xx 200xx xxxxxxx xxxxxxxx otáčivost xxxxxx 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx francouzské xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx německé xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx 40 % x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 6&xxxx;% uhličitanů, vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx přítomné xxxxxxxxxx xxxx stanovením xxxxxxx optické otáčivosti xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, jako např. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx odstředěné xxxxx, xxxxxxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) xxxx uvedeným xxxxxxxx. Na xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;ºX xx 30 minut. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxx se pokračuje xxxxx bodu 5.3.

7.3

Pokud xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedené krmné xxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx způsobit xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) xxxx xxxx (cukrová) xxxxx xxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxx a melasy, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx xxxxx, — xxxxx xxxxxx; lněné expelery; xxxxxxxxxxx lněné xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx expelery; xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx řepkové xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; extrahované xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx loupané a extrahované, — expelery x&xxxx;xxxxx; extrahovaná kopra, — bramborová xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx bohaté xx xxxxxx (např. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx z topinambur), — škvarky.

M.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; xxxxxx xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Topná xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx kelímky z křemíku, xxxxxxxxx nebo xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25 mm) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx spalovacího xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx zahřát xx xxxxxxx 550&xxxx;ºX, ochlazen x&xxxx;xxxxxx, xx s přesností xx 1 xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx spalování xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx. Spaluje xx xxxxx bodu 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550 ºC. Xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxx, lehce xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx exsikátoru, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx vloží xx muflové pece xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx se 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx, že xx xxxxxxxx hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 1 mg).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx).

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, které xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, se xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx dobu xxx xxxxx. Xx vychladnutí xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxx (opatrně, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx ke xxxxxxx xxxxxx). Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx potřeby xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx xxxxxxxxx takto: xx spalování xx xxxx tří xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx kelímku. Xxxxxxx xx převede xx vychlazeného xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx a tuků se xxxxxx xxxxxx 25 g vzorku xx xxxxxxx vhodné xxxxxxxxx. Zuhelnatí se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx co nejmenším xxxxxxxxx xxxx. Vysuší xx a spálí xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

N.   STANOVENÍ XXXXXX POPELA XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx minerálních látek xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx mohou xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: použije xx pro minerální xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx krmné xxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx než 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: xxxxxx xx zpopelní, xxxxx xx xxxxxx s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx přefiltruje a zváží.

2.2	Metoda X: xxxxxx xx xxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx přefiltruje, xxxxxx na xxxxxx xx zpopelní a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 20% roztok (w/v).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec s termostatem.

4.3	Spalovací xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx platiny, buď xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, výška 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A

Vzorek xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v metodě pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx použít xxxxxx xxxxx získaný xxx uvedeném stanovení.

Popel xx pomocí 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx do 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxx xx pomalu do xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx roztok se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx s promytým xxxxxxx xx vysuší x&xxxx;xxxxx zpopelní v předem xxxxxxxx kelímku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se.

5.2   Metoda X

Xx 250–400 ml kádinky xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx vody x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx stát, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx dalších 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Po ukončení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxx vodní xxxxx, xxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxx, xxx mohlo xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx horka přes xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx horké xxxx (xxx poznámka 7). Xxxxx xx zbytkem se xxxxx xx spalovacího xxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx 550 oC x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ^oC. Po xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx pomocí 75 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx druhého xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx). Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx vzorku.

7.   Poznámka

Jestliže xx filtrace xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50 ml 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx filtru xxxxxxxx teplým xxxxxxxx 1% kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx uhličitanů xxxxxxxxxxx obvykle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx krmiv.

Nicméně v některých xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxx xxxxxxxx se změří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx uvolněného xx stejných xxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx vápenatý.

3.3	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx) xxxx xxxxxxx přístroj.

5.   Postup

Podle xxxxxx uhličitanů xx xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících 40–50 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx umístí xx xxxxxxxx nádobky (4) xxxxxxxxx, vybavené xxxxx xxxxxxx z nerozbitného materiálu, xxxxx obsahuje 10 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), a nádobka xx xxxxxxx k přístroji. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxxxx tak, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx s vnějším xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.3) x&xxxx;xxxxxxx s kalibrovanou xxxxxxx (1), xx vyrovnají xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx (5) se xxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), a zkontroluje xx, xxx je xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx nádobky (4) xx kyselina chlorovodíková (3.1) nalije na xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (2). Nádobkou (4) xx třepe xxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx několika xxxxxxxx, xx se ustálí xxxx xxxxx, se xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx kontrolní zkouška xx stejných xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5 g uhličitanu vápenatého (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (w/w) uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
X	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku
V1	=	ml XX2 uvolněné z 0,5 g CaCO3
m	=	hmotnost xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx hmotnost xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx zahájením xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx zkoušce xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx se xxxxxxx velikost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx upravit xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx celkového xxxxxxx v krmivech. Je xxxxxx především xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx použít xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se mineralizuje xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx u organických krmiv), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx), a převede xx do kyselého xxxxxxx. K tomuto xxxxxxx xx xxxxx molybdátovanadátové xxxxxxx. Xxxxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx roztoku xx xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (xxxxxxxxx 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx dusičná, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.6	Molybdátovanadátové xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce x&xxxx;xxxxxx 1 l se xxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) x&xxxx;xx 134&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx heptamolybdenanu xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 litr.

3.6.2

Roztok xxxxxxxxxxx amonného: 2,35 g vanadičnanu xxxxxxxx NH4VO3 xx xxxxxxxx xx 400 ml xxxxx xxxx. Za xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7&xxxx;xx HNO3 (3.4) + 13 ml X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 litr.

3.7	Standardní xxxxxx 1 mg fosforu xx xx: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx spalovací kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, průměr asi 16&xxxx;xx, xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; objem: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx xx připraví xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1   Obvyklý xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx se 20&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx dobře xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx baňky; xxx se xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx xxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx se zahřeje x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx trochu xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a uvede xx opět xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx xxxx xxxxxx. Potom xx xxxxxxx, přidá xx xxxxxx xxxx, kapalina xx převede xx 500&xxxx;xx odměrné xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xx značku, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx vzorky, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx a dokonale xx xxxxxxxx s 1 g uhličitanu vápenatého (3.1). X&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx při xxxxxxx 550&xxxx;xX tak xxxxxx, dokud se xxxxxxx popel bílé xxxx xxxx barvy (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Popel xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxx a potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx postaví xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx rozpustí x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.3) x&xxxx;5 minut xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se převede xx 500 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xx několikrát xxxxxx xxxxxx vodou. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.2   Vývoj xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2 xx zředí xxx, aby xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Pak xx xxxx absorbance xx spektrofotometru xxx 430 nm proti xxxxxxx připravenému x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6).

5.3   Kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx fosforu xx jeden xx. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx a nechá xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx měří xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx fosforu. Křivka xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx fosforu nižším xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5 % a více.

Q.   STANOVENÍ XXXXXX VE XXXX XXXXXXXXXXX CHLORIDŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxx. Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy se xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu, xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx mírně okyselí xxxxxxxxx xxxxxxxx a chloridy xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx chlorid stříbrný. Xxxxxxxx dusičnanu stříbrného xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.2	Roztok xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx roztok síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě se xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100 ml.

3.8	Carrezovo činidlo XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.9	Aktivní xxxx, xxxxxxxx prosté x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 otáček/min.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Současně se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx hmoty

Do 500 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 3 g ve xxxx xxxxxxxxxxx chloridů, xxxxx xx asi 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx se míchá xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx asi 20&xxxx;ºX. Potom xx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, kromě xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx 400 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx xxxxx, xxx se xxxxx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.8). Xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx opracovaná xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, lněná xxxxxx, směsi s jejich xxxxxxxxx xxxxxxx a jiné xxxxxxxx bohaté xx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxx škrob)

Roztok se xxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx xx dekantuje xxxx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxxx. Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx se s acetonem (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx rozpouštědlem po xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx) získaného xxxxx bodu 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx nesmí xxxxxxxxx xxxx xxx 150&xxxx;xx xxxxxx (Cl). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx železitoamonného (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx ke xxxxxx nula. Xxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx dusičnanu stříbrného (3.2) xxx, aby xx xxxxxx přebytek 5 xx. Xxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx protřepe, xxx xxxxxxxxx xxxxx koagulovala. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx dusičnanu stříbrného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx provádět xxxx potenciometricky.

7.2	V případě xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxxx odtuční xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx mouček xxx xxxxxxx xxxxxxx Mohrovou xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, krup x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx je xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131&xxxx;ºX, xxxx teploty xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxx 45 minut poté, xx byl xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zkoušených xxxxxx, xxxxx se mají xxxxx současně. Větrání xxxx xxx takové, xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx může xxxxxxx pojmout, současně xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, vykazují x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxx xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx kvality, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, s. 35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX ZKOUŠENÍ XXX XXXXXXXX XXXXXX POVOLENÝCH XXXXXXXXXXX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx all-trans-retinyl xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx vitaminu A se xxxxxxxxx v mezinárodních jednotkách (x.&xxxx;x.) na xxxxxxxx. Xxxxx mezinárodní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) nebo 0,344 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2&xxxx;000 m. j. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx draselného a vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx odpaří x&xxxx;xxxxxx se rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx a, pokud xx xx nutné, xxxxxx xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové chromatografie xx xxxxxxxx fázi (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí. Chromatografické xxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ = 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X · x H2O (x = 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x = 9) (viz xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx upraven xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx A (acetát), xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx A (acetát) (3.11). Rozpustí se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v roztoku je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx A (palmitát), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 80 xx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví podle xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-di-terc-butyl-4-methylfenol (XXX) (xxx poznámky 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx nálevky, xxxxxxx, 1&xxxx;000 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx baňky, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx chladič, xxxxx xxxxxx 300 mm, xx zábrusem a s adaptérem xx zavádění plynu.

4.4	Skládaný xxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx, průměr 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení xxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5&xxxx;xxxx 10 μm xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxx jediný xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx HPLC).

4.5.2

UV nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.

4.6	Spektrofotometr x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l xxxxxxxxxx zábrusovým hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, s postranním xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx má konec xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx A je xxxxxxx xx (UV) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx operace xx xxxxxxx bez xxxxxxxx světla (xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx se xxxxxx xxxx světlem hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx nad xxxxxxxxx xx během xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx nedošlo k přetlakování, xx nutno xxxxx xxxxxxx zátku).

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx rozmělní xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1 mm x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx zahřátí. Xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxx xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), asi 100 xx BHT (3.13), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx k chladiči (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx refluxem xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx baňky se xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný xxxxxx xx dekantací a propláchnutím xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Saponifikační baňka xx xxxxxxxx 25 ml xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx se xxxxxxxx do dělicí xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení. Konečný xxxxx xxxx a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a potom xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx vrstva převede xx další dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx opakuje ještě xxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) a dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx a potom se xxxxxxxxx protřepávají se 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx nezůstane po xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx baňky. Xxxxx se petroletherem (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (poznámka 7.3) xx odstraní zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx vloží xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx U-trubice xx xxxxxx tak, xxx byla xxxxx xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx horní vrstva xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx fází xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx k předchozí xx dělicí xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx dále xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (podle xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě xx 40&xxxx;^xX xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx baňky a ta xx xxxxxx xx xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx A se xxxxxxxx na xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx měří UV xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenčním detektorem (xxxxxxxx: 325 nm, xxxxx: 475 nm) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných nástřiků xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX detektor (325 xx) xxxx fluorescenční xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / emise: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx s plochým xxxx xxxx kónické xxxxx (4.2.1) xx odpipetuje 20&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.2, xxx xxx xxxxxxx XXX. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx petroletherem (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100 ml xxxxxx xxxxxxxx se odpaří xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), zbylé xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) a odparek xx xxxxxxxx v 10,0 ml methanolu (3.3). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 560 m. j./ml. Přesný xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxx xxx připraven xxxxxxx před xxxxxxxx.

Xx 20 xx odměrné xxxxx xx odpipetují 2,0&xxxx;xx xxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, baňka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx standardním xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx 20 ml odměrných xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx přístroje xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnoty xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx použijí xxxxxxxx XX kontroly (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)

Xx 50 ml odměrné xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx tohoto zředěného xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx xxxx 325 a 327 nm.

Výpočet obsahu xxxxxxxx X:

x. j. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx vitamin X&xxxx;xxxxxx = 1&xxxx;530 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.2    Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Do 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx zásobního roztoku xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx A (palmitát) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72 m. j./ml. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / ml = E₃₂₆ × 19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx = 957 při 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X

Xx 50 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří UV xxxxxxxx tohoto roztoku xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx musí xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx vitaminu X:

x. j. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₅ × 18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 xxx 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx v m. j./ml se xxxxxxx porovnáním s kalibrační xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx vitaminu X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx ve vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 5.4 v ml
m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	U vzorků s nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ze xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx vzorků (xxxxxxx: 25 g) do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx více než 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde k rozdělení xxxx, xxxxx se xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx emulze.

7.4	U oleje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx čistých xxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx prodlouží na 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx XXX xx možno použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx izomerů xxxxxxxx je xxxxx xxxxxx kolonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx pro výpočet xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx sodného lze xxxxxx asi 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx saponifikaci (5.2): x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx ve xxxxxx může být xxxxx zvýšit xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx přítomnosti emulzí xxxx xxx xxxxx xxxxxxx poměr 2 : 1 vody x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx x&xxxx;xxxx specifickou matrici (xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx výtěžnost xxxxx xxx 80&xxxx;%, xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (x.&xxxx;x./xx)	17,02&xxxx;×&xxxx;106	1,21&xxxx;×&xxxx;106	537&xxxx;100	151&xxxx;800	18&xxxx;070
xx (m. j./kg)	0,51 × 106	0,039 × 106	22 080	12 280	682
r (m. j./kg)	1,43 × 106	0,109 × 106	61 824	34 384	1 910
CVr (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxx xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (vitamin E).

Mez xxxxxxxxxxxx je 2 xx xxxxxxxx X/xx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx dosažitelná pouze x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx XX xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx odpaří x&xxxx;xxxxxx xx rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx je xx xxxxx, naředí se xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx E se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx fázi (RP-HPLC) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10 g/100 ml (xxx poznámky 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X · x H2O (x = 7–9).

3.6.1

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (viz poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx použité kolony.

3.9	Dusík, xxxxxx kyslíku.

3.10	DL-α-tokoferol xxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx roztok XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Rozpustí xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1 ml xxxxxx roztoku obsahuje 1 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx. (UV kontrola – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	DL-α-tokoferol, extra xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx aktivitou.

3.11.1

Zásobní xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx značku. 1 ml xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 mg XX-α-xxxxxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; stabilizace – xxx poznámky 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (viz xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx s úzkým hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1 000 xx, xx xxxxxxxxxx zátkou.

4.2.4

Hruškovité xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx pláště 300&xxxx;xx, xx zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír xxx oddělování xxxx, xxxxxx 185 mm (xxxx. Xxxxxxxxxx & Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx obdobná.

4.5.2

UV xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx s magnetickým xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx 1) sestávající x:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx zábrusovým hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx konec xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx straně xxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxx horní xxxxxx x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx operace xx provádí xxx xxxxxxxx světla (xxxxxxx xx xxxxx sklo xxxx se chrání xxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx zátku).

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx obsahu xxxxxxxx E ve vzorku xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx intenzivního míchání xx xxxxxxxx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2 ml xxxxxxx askorbátu xxxxxxx (3.5) a 2 ml xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se připojí x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx xxxxx s magnetickým mícháním (4.7). Zahřeje xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25 minut. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx baňky se xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx extrakčního zařízení (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení. Konečný xxxxx vody a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx nechá 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Spojené xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx protřepávají se 100&xxxx;xx xxxx, dokud xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx voda. Dělicí xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx xxxxx do xxxx xxxxxxx baňky. Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (poznámka 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx strana U-trubice xx xxxxxx tak, xxx xxxx právě xxx rozhraním. Xx xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx raménkem) xx převede horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx a důkladně protřepe. Xx xxxxxxxx vrstev xx horní vrstva xxxx xxxxxxx stejným xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx hruškovité xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx xx 40 ºC xxxxx xx sucha. Xxxxxxxxxxxx xxxx se obnoví xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx od xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx proudem xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx koncentrace DL-α-tokoferolu xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

Vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxx xx koloně X18 x&xxxx;xxxxxxxx fází (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx xxxx fluorescenčním xxxxxxxxxx (excitace: 295 xx, emise: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx (3.8):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) a vody xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx XX xxxxxxxx (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (DL-α-tokoferol xxxxxx xxxx DL-α-tokoferol)

5.6.1   Standardní XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) se xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25 ml tohoto xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx. 5.4) xxxxx xx sucha, xxxxx xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx v 25,0 ml xxxxxxxxx (3.3). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx DL-α-tokoferol acetátu/ml. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx odměrných xxxxx na 20 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 a 25,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, tj. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μg/ml DL-α-tokoferolu.

Do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx sestrojí kalibrační xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX standardizace xxxxxxxxx roztoku DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10.1)

Do 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx ethanolem. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX spektrum xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 nm.

Absorpční maximum xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 xx v ethanolu

Při xxxxx ředění xxxx xxx získaná xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2   Standardní DL-α-tokoferol

5.6.2.1    Xxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Do 50 xx odměrné baňky xx xxxxxxxxxx 2 ml xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), zředí se xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 40 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx použitím.

5.6.2.2    Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků a kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx odpipetuje postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx a promíchá. Nominální xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 a 22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. Z průměrných hodnot xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Xx 25 xx odměrné xxxxx xx odpipetuje 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx ethanolem. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx je xxx 292 nm:

 = 75,8 xxx 292 xx v ethanolu

Při tomto xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx vitaminu X&xxxx;xxx xxxxxx vzorku se xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx v μg/ml (xxxxxxxx xxxx α-tokoferol xxxxxx) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxxx) v extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx (5.4) v ml
V2	=	objem xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx užitečné xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx extrakty xx dvou saponifikovaných xxxxxx (navážka: 25 g) do xxxxxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde x&xxxx;xxxxxxxxx fází, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx odstranila xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx nebo XX-α-xxxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx přidá xx xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx BHT (3.12) x&xxxx;xxxxxx se skladuje x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx doba xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx BHT xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ- a δ-tokoferolů xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu sodného xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx hydrolyzuje x&xxxx;xxxxxxxxxx prostředí velmi xxxxxx, x&xxxx;xxxxx je xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, zejména x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxx xxx. X&xxxx;xxxxxxx stanovení xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx než 5&xxxx;000 xx/xx xx důsledkem xxxx být rozklad xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx se xxx potvrzení xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX včetně xxxxxxxxxxxxx rozkladu xxxxxxxx X&xxxx;xxx alkalické saponifikace.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů &xxxx;(2)

	Premix	Premix xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Meze xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Fe): 20 mg/kg,

—	měď (Xx): 10 mg/kg,

—	mangan (Xx): 20 xx/xx,

—	xxxxx (Zn): 20 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxx xx destrukci xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xx obsažena) xx xxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxx voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx destilačním přístroji (xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx) xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kationty.

Chemikálie musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx níže xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 mol/l).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Xx) xxx 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxx 10 xx (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (d: 1,84 g/ml).

3.6	Peroxid xxxxxx (přibližně 100 xxxxxx xxxxxxx (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx roztok xxxxxx (1&xxxx;000 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx postupu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g železného drátu, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx standardního roztoku (3.7) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1 000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx mědi (10 μx Cu/ml) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx (10 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.11	Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1 000 ml xx xx 150&xxxx;xx vody x&xxxx;100&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Muflová xxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty a záznamníkem (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx se používat xxxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx stopových prvků.

4.3	Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx metody xx xxxxxxxxx a přesnost x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx  (3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu

5.1.1   Spalování x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), předem xxxxxxxxx, xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx, vysuší xx x&xxxx;xxxxxxx při 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx xxxxxx (xxx xxxxxxxx c)) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475 ºC xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 až 16 hodin (např. xxxx xxx), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxx otevře x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx a přenese se xx 250 xx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx celkem asi 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pomalu x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx prudká xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx a za xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx sucha za xxxxxxxxx zamíchání skleněnou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx přidá 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, která se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx varu x&xxxx;xxxxxxx se xx xxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx bezpopelný xxxxxxxx xxxxx a filtrát xx xxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxxx a filtr se xxxxxxx 5&xxxx;xx horké xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx vroucí xxxxx. Odměrná xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxx (koncentrace XXx je xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx zbytek xx filtru xxxxxxx xxxxx (xxxxx), vrátí xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se další xxx xx xxx xxxxx xxx 450–475 ºC. Xxxxxxxxx je dokončeno, xxxx xx popel xxxx xxxx téměř xxxx. Popel xx xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx do xxxxx x&xxxx;xxxxx se 5&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (koncentrace XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx důležité xxxxxxxx xxxxxx kontaminace, xxxxxxx xxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx důvodu xxxx být vybavení xxxxxxxxx xxx přípravě xxxxxx xxx xxxxxx xxxx. Xx snížení obecného xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx v bezprašné xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx čistým xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx umývaným xxxxxxx. Xxxxxxxxx zinku xx xxxxxxx citlivé xx xxxxx xxxx kontaminace, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx atd. b) Navážka xxxxxx xx počítá x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxx v krmivu xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx stopových xxxxx xxxx být xxxxxxxx začít x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečný roztok xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx v uzavřené xxxx xxx vhánění xxxxxxx xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Xxx xxxxx stanovovaný xxxxx xx xxxxxxxx z pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx železa, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 0,1&xxxx;% Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxx v rozsahu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx tabulky xxxxxxx xxxxxxx složení xxxxxxxxx xxx kalibračních roztoků; x&xxxx;xxxxxxxxxx na typu x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx být xxxxx xxxxxx jiné xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Fe/ml	0	0,5	1	2	3	4	5
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

Xxx

μx Cu/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) v ml	8	8	8	8	8	8	8

Mangan

μg Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) a doplní xx xxxxx xx značku.

Zinek

μg Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Zn) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxx xxx zkoušku

Při xxxxxxxxx mědi xxx xxxxxx přímo roztok xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1. Pokud xx xxxxx jeho koncentraci xxxxxxx xx úroveň xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxxxxxxx xx alikvotní část xxxxxxx do 100 xx odměrné baňky x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).

Xxx stanovení xxxxxx, xxxxxxx a zinku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx připraveného xxxxx bodu 5.1.1 xx 100 ml xxxxxxx baňky, xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (xxx xxxxxx bod 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx zkouška

Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx vzorek se xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Měření xxxxxxx xxxxxxxx

Atomová xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx se změří x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx plamene xxxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 nm

Mn: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, nemusí xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx xx provádět xxx xxxxxxxxxx s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx a výsledek xx xxxxxxx v miligramech xxxxxxxxx prvku xx xxxxxxxx xxxxxx (ppm).

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného stopového xxxxx od 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx 200 mg/kg,

—	5 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku nad 200 mg/kg.

8.   Poznámka

Přítomnost xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx může xxxxxxxxxx xxxxxxxxx železa, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Xx + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx do roztoku xxx zkoušku xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx halofuginonu xx xxxxxxx jako xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx a následně se xxxxxxx jako xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Obsah xxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) na xxxxxxxx xxxx s UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.2	Amberlit XXX-2 xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ledová.

3.6	Halofuginon, xxxxxxxxxx xxxxx (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx v tlumivém roztoku xxxxxx amonného (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxx 5 ºC, xx-xx skladován ve xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 100 ml odměrných xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx standardního xxxxxxxxx roztoku (3.6.1). Xxxxxx xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 μx/xx. Xxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx použitím.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx sodný.

3.12	Chlorid xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx sůl xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx).

3.14	Xxxx, pro XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx sodného (3.11) se rozpustí xx xxxx, xxxxxx xx xx 1 000 ml x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx roztoku.

3.17	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx vodou na 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 mol/l. 19,3 g octanu xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx se xx 1&xxxx;000 ml.

3.19

Ionexová xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx ve xxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxxxxxxx vodní xxxx. Xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;xx methanolu (3.8), který xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx čerstvý xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 0,17 g dusičnanu xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx XXXX. Xxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx vody (3.14). xX se upraví xx 4,3 za xxxxxxx kyseliny octové (3.5). Přefiltruje xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx (xxxx. xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx xx stálý xxxxx xxxxx, je-li xxxxxxxxx xx xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx odparka.

4.3	Odstředivka.

4.4	Zařízení XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxxxxx diodového xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 10&xxxx;μx, xxxx obdobná xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300 mm × 10 mm) xxxxxxxx filtrem x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx kohoutem.

4.6	Filtry xx xxxxxxxxxx vláken, xxxxxx 150 mm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Nesmí xxxxxx v roztoku xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30 minut.

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx předem xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxxxx xxxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx výtěžnost x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx na xxxxxx 3 mg/kg xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx zásobního xxxxxxx (3.6.1) k 10 g slepého xxxxxx krmiva, xxxxxxxx xx a vyčká 10 xxxxx, potom xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx postupu (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx odstředivkové xxxxxxxx o obsahu 200 ml xx naváží 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) a 20 ml vody x&xxxx;xxxxxxxx se. Zkumavka xx xxxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (80&xxxx;ºX). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx se. Xxxxx xx xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xx zkumavka x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) do 500 xx separační xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx opakuje x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Kombinované xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx chloridem xxxxxx (3.16) x&xxxx;xxxx xx xxxxx vrstva odstraní.

Organická xxxxxx xx extrahuje xx xxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Spodní xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx extrahuje 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a kyselinová xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktem. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx s 10 ml xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx vrstva xx xxxxxxxxxxxxx převede do 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) se z kyselého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ethylacetát. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Xx xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx teplotě 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;XXX-2. Xx skleněné kolony (4.5) se xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx s methanolem (3.8). Xx horní xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony se xxxxx xxxx xxxxx xx skelné xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100 ml xxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx tekutina xxxxxxx xxxxxxx konce xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorku

Extrakt (5.2) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx horní xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a eluuje xx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx se vypláchne 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxx tekutina xx xxxxxxx k promytí xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx odstraní proudem xxxxxxx. Xxxxxxxxx roztok xx xxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx se xxxxx 100 ml xxxxxxxxx (3.8) a vypustí se xxx 5–10&xxxx;xx xxxxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10 minut ustát xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx 20 xx/xxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx odpaří xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), teplota xxxxx xxxxx nesmí xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Odparek xx xxxxxx mobilní fáze (3.21) kvantitativně převede xx 10 ml xxxxxxx xxxxx. Doplní xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.7). Xxxxx xxxxxx xx uschová xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledky:

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX mobilní xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx délka: 243 xx.

Xxxxx nástřiku: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.6.2), xxxxx xxxxxxxx 3,0 μg/ml halofuginonu. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xx se dosáhne xxxxxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příslušným koncentracím x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), přičemž xx použije xxxxxx xxxxx jako pro xxxxxxxxxx roztoky a zjistí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx hodnoty xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx podle následujícího xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx halofuginonu v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovením x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx detektoru diodového xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a kalibračního xxxxxxx (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Xxxxxxxx přidaného xxxxxxxxxxxx musí odpovídat xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek xx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx, a to xxxxxx k přidanému xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktu. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx může xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány podle xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při vlnové xxxxx maximální absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx spektra xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx xxxxx xxxx 225 a 300 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního analytu;

c)

při xxxxxx délce xxxx 225 a 300 xx xx nesmí spektrum xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx ostatních xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10 xx 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx spektry xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx ve vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto xxxxxxxx xxxx splněno, xxxxxxxxxx xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx xxxxxxxxx testech (5) xxxx xxxx laboratořemi xxxxxxxx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

	Xxxxxx X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx B (mouka)		Vzorek X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (mg/kg)	ND	2,80	2,42	2,89	2,45
SR (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin hydrochlorid

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kvantifikace xx 5 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx a jeho xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx z kolony methanolem, xxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx pomocí mobilní xxxx. Obsah robenidinu xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx XX detektoru.

3.   Chemikálie

3.1

Methanol.

3.2	Okyselený xxxxxxxx. Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx xx xx značku methanolem (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

3.3	Acetonitril, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx hlinitý, xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx I pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx nádoby a přidají xx 2,0&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 minut. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx baňce, xxxxxx se xx xxxxxx a promíchá.

3.7	Hydrogenfosforečnan sodný, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx baňce, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8

Xxxxxxx fáze XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (xxx XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx látka. Čistý xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx hydrochlorid.

3.9.1

Robenidin, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 300 μx/xx Xxxxxx xx 30 xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, doplní se xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx tmě.

3.9.3

Kalibrační roztoky Do xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx xxxx použitím.

3.10	Voda, pro XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Vnitřní xxxxxx 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250 mm.

4.2	Mechanická xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx odparka.

4.4	Zařízení xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx detektorem xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 nm.

4.4.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 10&xxxx;μx nebo xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx skleněných xxxxxx (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx citlivý na xxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx tmavé xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pokyny

5.1.1

Provede xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xx vzorku. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 mg/kg xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx xx xxxxxx xxx na objem 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx a po deseti xxxxxxxx xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Poznámka : Pro xxxxx xxxx xxxxxx xx slepý vzorek xxxxxx podobného xxxxx xxxx xxxxxx a při xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) a celý xxxxx filtrátu xx xxxx do 150 xx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx 7,5 g molekulárního xxxx (3.4), zazátkuje x&xxxx;xxx minut xx xxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kolony x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx spodního konce xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx vloží malá xxxxx xx xxxxxx xxxx a utěsní se xxxxxxxxx tyčinkou. Xxxxxx xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx kysličníku xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx do kolony, xxxxx xxxxx s minimální xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx hlinitý xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx konec xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx kolonu xx napipetuje 5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx opře x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx rychlosti průtoku 2–3&xxxx;xx za xxxxxx x&xxxx;xxxxx se jímá xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx redukovaného tlaku x&xxxx;xxx teplotě 40&xxxx;^xX xxxxxx do sucha x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx xx znovu xxxxxxxx xx 3–4 ml xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx převede xx 10 xx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxx po xxxxxx xxxx rozpouštědlem a promíchá. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.7). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min

Vlnová xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx nástřiku: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3), který obsahuje 3,6 μg/ml, dokud xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.4.2   Kalibrační xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.9.3) xx provede xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx výšky (plochy) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx nastříkne xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) jako xxx xxxxxxxxx a určí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx xxxx v roztoku xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Obsah xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku vzorku x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx anebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, který xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) obsahujícího 6 μx/xx robenidinu.

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek xx xxxxxxx xxxxx zvýšením xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Šířka píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx stejný x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx udává ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 a 400 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytu;

c)

při xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 nm xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx v rozsahu 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx kritérií není xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 10&xxxx;% z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx nad 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx ES, ve xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx pro drůbež x&xxxx;xxxxxxx, sypkých xxxx xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v následující tabulce:

	Drůbež		Králíci
	Sypké xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx krmivo	Pelety
průměr (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 0,1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx interního xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolem. X&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX patroně X18. Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx směsí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Po xxxxxxxx xx zbytek xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx s UV detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Voda, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx amonný.

3.3	Tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.6	N,N-dimethylformamid (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx II-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx čistoty, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx značku a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka z tmavého xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), doplní xx DMF (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.9	Xxxxxxx standardní substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí se x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, p/1 000 xx/xx (x&xxxx;= deklarovaný xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx x/10 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx s přesností xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), doplní XXX xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx interního standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml DMF (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	XXX patrona X18, např. Xxxx Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx xxxxxxxx: 100 mg.

3.12	Extrakční xxxx: xxxxxxxxx methanol. Do 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) se xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx octanu xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx hydrogensíranu. 5 g octanu xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (xxxxxx) B: acetonitril (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) C: methanol (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Mechanické xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Hypersil XXX, xxxxx 3 μx, 100 mm × 4,6 mm xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx zařízení.

4.6	Ultrazvuková xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx krmiva

Za xxxxxx kontroly xxxx, xx xxxxx vzorek xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx jiné xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx slepá zkouška. Xxxxx xxxxxx krmiva xx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx vzorek x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxx krmiva, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 1 xx/xx xx k 50 g slepého xxxxxx xxxxxx přidá 0,1&xxxx;xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, nechá xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx několikrát promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx společně xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01 g. Přidá xx 1,00&xxxx;xx interního standardního xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx uzavře. Xxxx se přes xxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx se xxxxx 10 minut xxxxxx. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxx xx extrakční xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Patrona xx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx eluují 25&xxxx;xx xxxxx složené x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a vody, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Xxxx xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxx xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Odparek se xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 1,5&xxxx;xx vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a baňka xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxx (4.1). Poté se xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxxxx xxxxxxxxx. V rotační xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60&xxxx;ºX xx xxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) a promíchá. Dále xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100 mm × 4,6 mm, Xxxxxxxx XXX, náplň 3 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx A (3.13.1):	vodný roztok xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx eluce — výchozí xxxxxxxx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ V + V) — po 10 xxxxxxxx gradientová xxxxx xx xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: A + B + X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx složkou X
Xxxxxx:	1,5–2 ml/min
Objem xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx xxxxx detektoru:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10), xxxxx xxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx kalibračního xxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx standardu.

5.3.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

6.1   Krmiva

Obsah xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

hd,s	=	výška (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx v μg/ml (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx směsi podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx diclazurilu v roztoku xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx extrakční xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) xxxx využitím xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a kalibračního xxxxxxx (3.10).

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx diclazurilu v extraktu xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx v polovině xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx odchylovat xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v neobohaceném xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx i standardu musí xxx záznam spektra xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx chromatogramu xxxxxx s přesností danou xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx detektor xxxxxxxxx pole xx xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit od xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce mezi 230 a 320 xx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části píku xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx maxima x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx nikde 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx u obsahu diclazurilu xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx diclazurilu xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (slepý) xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx nejméně 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zkoušeno 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx s anorganickou xxxxxxx (X&xxxx;100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Tři xxxxx směsi xxx xxxxxx pocházely xx 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Teoretický obsah xxxxxxxxxxx xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx jedné xxxx xxxxx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx testech xxx Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (mg/kg)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
CVr (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Deklarovaný xxxxx (mg/kg)	100	100	1	1	1

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx předem xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxx xx měřena x&xxxx;xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Mez xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxx kvantifikace 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem a stanoví xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (KH2PO4).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85 %.

3.3	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx fosforečné (3.2) se doplní xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, pro XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, hustota = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x&xxxx;= 0,01 mol/l. V 500 ml xxxx (3.11) se xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx se 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx xX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) na 4,0 a doplní xx xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx se odměří 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ X). Xxxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, sodná xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx čistotou, X34X53X8Xx (xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 50 xx lasalocidu (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx a rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.8), xxxxxx se xxx xx xxxxxx a promíchá. Xxxxx xxxxxx se xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 ml xxxxxxxxx xxxxx se odpipetuje 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx odpovídají 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx (xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 mm × 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μx xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx s nastavitelnou excitační x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) se xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xxxxxx má xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a není xxxxxxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx látky.

5.1.2   Zkouška xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx na výtěžnost xx xxxxxxx xx xxxxxx vzorku xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx takové množství xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx na xxxxx 100 xx/xx xx xxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx a roztok xx odpaří na xxxxx xxx 0,5 xx. Potom xx xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, nechá xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx extrakce (5.2) se znovu xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx zkoušenému xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx lasalocidu, jaké xx xx xxxxxx xxx obsaženo. Xxxxxxxxx xxxxxx xx potom xxxxxx společně xx xxxxxxx neobohaceným a výtěžnost xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20 minut xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx teplotě xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxx xxx xxxxxx, xxx xx usadily xxxxxxxxxxx xxxxxxx, a potom xx alikvotní xxxx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx 0,45 μm (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) a promíchá xxxxxxxxx. Potom xx xxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx asi 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx a ochladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx promíchá. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, aby xx xxxxxxx suspendované xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx se alikvotní xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Vhodný xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) na xxxxxxxx xxxxxxxxxxx asi 4 μx/xx lasalocidu. Xxxx xx pokračuje xx stanovením XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

5.3.1   Parametry

Následující podmínky xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, náplň 5 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (3.7) a methanolu (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μl

Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx kalibrační roztok (3.10.3) xx nastřikuje xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx (plochy) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx vynesením průměrných xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx kalibračních xxxxxxx proti xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx stejného objemu xxxx x&xxxx;xxxxxxx kalibračního xxxxxxx a zjišťuje xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píku x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.3.3) xx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxx v μg/ml.

6.1   Krmiva

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx xxxxx 5.2.1 v ml (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Metody založené xx spektrofluorimetrické xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx interference než xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx obsahu lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx vzorku. Přídavek xx projeví xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx původního xxxx v neobohaceném extraktu xxxxxx nejvýše x&xxxx;±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx u stejného xxxxxx xxxxx překročit:

—	15 % relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx do 100 xx/xx,

—	15 mg/kg pro xxxxx xxxxxxxxxx v rozmezí xx 100 xx/xx xx 200 mg/kg,

—	7,5 % xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (slepý) vzorek xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%. Xxx xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových testů

Kruhové xxxxx&xxxx;(6) xxxx provedeny xx&xxxx;2 xxxxxx premixů (xxxxxx 1 a 2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx krmiva (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx pro xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx krůty	Vzorek 3 Xxxxx xxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Xxxxx xxxx pro kuřata xxxxx	Xxxxxx 5 Krmná xxxx xxx krůty	Vzorek 6 Xxxxx xxxx pro drůbež X	Xxxxxx 7 Xxxxx xxxx xxx drůbež X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (mg/kg)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
CVr (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx obsah (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- und Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx krmiva Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Untersuchungs- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podobné xxxxxxxx (xxxx. mikrovlnný tlakový xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxx) často xxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stopové xxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxx odstraněn. U vzorků xxxxxx xxxxx musí xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx modifikovaný xxxxxx. Xxxxxxxxx se podle xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Filtrační xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx dvakrát xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx zpět do xxxxxxxxxxx xxxx platinového kelímku. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx pod 550 ºC, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx zcela nezmizí. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx kyseliny fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxx xxx 150&xxxx;ºX. Pokud xxxxxxx nějaký křemičitý xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx mililitrech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx. Přidá xx xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, dokud xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx bílý xxxx. Po xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx vody xx xxxxxx xxxxxxx, přefiltruje xx 250 ml xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx (xxxxxxxxxxx HCl xx xxx 0,5 xxx/x). Xxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, s. 2 175–2 180.

(7)  Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx v laboratoři.