Plné znění - 32009R0152

PŘÍLOHA I

METODY ODBĚRU XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx získané xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorky x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX PROVÁDĚJÍCÍ XXXXX XXXXXX

Xxxxx vzorků xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx tímto účelem xxxxxxxxx státy.

3.   DEFINICE

Vzorkovaná partie: xxxxxxxx produktů, které xxxxx xxxxxxx jednotku x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx vlastnosti.

Dílčí xxxxxx: xxxxxxxx odebrané v jednom xxxx vzorkované xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: souhrn dílčích xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vzorkované xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx část xxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xx získá redukcí xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorek: xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx kontaminovat xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx mohou xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx odběr vzorků xxxxxx krmiv

4.2.1   Ruční xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorkované partie (xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxx apod.) a velikosti xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx odběr xxxxxx

Xxx xxxxx vzorků xxxxxx v pohybu lze xxxxxx schválená xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx nástroj

Nástroje určené x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx i pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx konečných xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx partie Velikost vzorkované xxxxxx musí xxx xxxxxx, aby xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx všech xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 2,5 tuny	sedm
5.A.2.1.2	vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx počet xxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx balení, z nichž xx xxx odebrán xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx o hmotnosti xxxxx xxx jeden xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx jedno xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ počtu balení, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxxxx vzorek (2):
5.A.2.3.1	Nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxx než xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx partie obsahující xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.3.1.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxx až 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxx	√ xxxxx xxxxx, které xxxxx xxxxxxxxxxx partii (1), maximálně 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx o obsahu xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx, z nichž xx xxx xxxxxxx vzorek (2): jeden xxxx xxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx čtyři xxxxx nebo xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx vzorek xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, nesmí xxx xxxxx než:
5.A.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxxxxx obsahu xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx krmivo:
5.A.3.3.1	nádoby o obsahu xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nádob
5.A.3.4	Krmiva x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx lizů
5.A.4	Konečné xxxxxx Xxxxxxx vzorek xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, skočec xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx krmivo: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx balení
5.B.2.2.2	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 balení	čtyři
5.B.2.2.3	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 balení	√ počtu xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx partii (1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx vzorky Počet xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx lišit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx xx xxxxxx níže. Xxxxxxx hmotnost xxxxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxx souhrnný vzorek, xxxxx být xxxxx xxx 4 kg
5.B.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx souhrnných xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	xxxx xxx 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx než 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx partie x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx vzorků xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 až 200	2
	201 až 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx vzorky Konečný xxxxxx xx získá x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx redukci. Xxxxxxxx xx provedení xxxxxxx xxxxxxx u jednoho konečného xxxxxx xx každý xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX XX ODBĚRU, XXXXXXXX A BALENÍ XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx musí xxx xxxxxxxx a upraveny xx xxxxx xxxxxxxxxxx a musí xxx dodržena xxxxxxxx xxxxxxxx xxx zajištění xxxx, xxx produkt xxxxx narušen xx xxxxxxxxxxxx. Nástroje, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx vzorky xxxx být xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorky

6.2.A   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích xxxxxx xx xxxxxxx náhodně x&xxxx;xxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx hmotnost nebo xxxxx musí být xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx ložené xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx pomyslně xx xxxxxxxxx stejné xxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx xxxxx částí xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2 x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx vybrán xxxxxxxxxx počet balení x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx obsahu xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx po xxxxxxxxxxx xxxxxxx balení xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx vrátí xx xxxxxx, a sice x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx k odebrání xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, jejich xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx vzorky xxxxx xxx odebrány xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx polotekutá xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx xxxxx v různých xxxxxxxx.

Xxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, avšak xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx frakcí.

V obou případech xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx odebraných vzorků xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx nebo xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, který xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2 odebere xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx lizu.

6.2.B   Pokud jde x&xxxx;xxxxxxxx nežádoucích látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Vzorkovaná xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx části, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stejně. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx velikosti (4) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx z každé xxxxx xxxxxx xxxxx xxx minimální hmotnost 4&xxxx;xx požadovaná pro xxxxxxxx xxxxxx. Dílčí xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx být xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx žitný, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3 a zaznamená xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx každého xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxx homogenní xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx xx xx xxxxx, souhrnný vzorek xx xxxxxxx redukuje xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxx 2 litry (xxxxxxxxxx xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxxx děliče xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx připraví xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx kvantitativním požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.A.4 xxxx 5.X.4. Každý xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xx, xxx xxxxxxx ke xxxxx xxxxxxx vzorku nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx konečných xxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx štítkem (xxxx štítek musí xxx xxxxxxxx xxxxxx) xxx, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx musí být xxxxx protokol, xxxxx xxxxxxxx jednoznačně identifikovat xxxxxx xxxxxxxxxxx partii.

8.   MÍSTO XXXXXX XXXXXX

Xx xxxxx xxxxxxxx vzorek se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx nutnými xxx xxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx xx nejrychleji xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx výsledné xxxxx xxxxx zlomek, xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx celé xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx nádob, xxxxxxx obsah xxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx xxxx xxxxx litr, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx, xxxxxxx hmotnost nepřevyšuje 1&xxxx;xx, tvoří xxxxx xxxxxx xxxxx jednoho xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx, jednoho bloku xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X&xxxx;xx xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxxx, námele xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx a crotalaria x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx nebo lopatky xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx oddělí x&xxxx;xx rozdrcení se xxxxx xx xxxxxx), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX USTANOVENÍ X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX KRMIV

A.   ÚPRAVA XXXXXX XXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx popsané xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx vzorků xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx laboratoří po xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx vzorky musí xxx xxxxxxxx xxx, xxx xxxx navážky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx úpravy vzorku, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je velmi xxxxxxxx zajistit, xxx xxxxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku a změnám xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx provádí xx možná xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx vystavením vzorku xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx přístroj.

Pokud xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xx úpravě xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podvzorky pro xxxxxxx x&xxxx;xxx srovnání xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, například střídavým xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx vzorku kvartací xx xxxxxxxxxxxx, protože xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxxxx chybou. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx zkoušku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxx síto x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx ISO R565), v případě xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Je xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx čisté a suché xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Těsně xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx promíchá.

3.2   Krmiva, která xxxxx být xxxxxxxxxx xx xx usušení

Nestanoví-li xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, xxxxx se jeho xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx úroveň 8 xx 12 %, x&xxxx;xxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3 xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 3.1.

3.3   Tekutá nebo xxxxxxxxxx krmiva

Vzorek se xxxxxxx do vhodné xxxxx x&xxxx;xxxxx nádoby xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx před odebráním xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx promíchá.

3.4   Ostatní krmiva

Vzorky, xxxxx xxxxxxx být xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx jakýmkoliv xxxxx xxxxxxxx, který zajistí, xx navážky xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx určené xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxxxxxx v nádobách x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX A POMŮCKÁCH POUŽÍVANÝCH XXX METODÁCH LABORATORNÍHO XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx. Pokud xx xxxxxxx zkouška na xxxxxxx prvky, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx další čištění xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx spojených x&xxxx;xxxxxxx roztoků, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního zkoušení, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx předpokládá, xx xxxx xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx použije voda xxxxxxxxxxxxxxxx nebo destilovaná. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx procedurám.

3.

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx běžně xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a přístroje xxxx xxxxxxxx a přístroje, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Musí xxx xxxxx, x&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Obecně xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx jen xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx postup xx rovnocennou extrakční xxxxxxxx xx zkoušenou xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxxx postup čištění. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx postupy xxxxxxx, xxx xxxx postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx použity xxx xxx podmínkou, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx postup xxxxxxx vykazuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxx stanovení xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxx xxxx xxxxx, xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx laboratoř xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx opakovatelnost je xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx látky výsledek xxxxxxx xxxxxxxxx výrazně (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kvality.

Pokud x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx deklarovaného xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx výsledek prvního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, tj. jestliže xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx deklarovaného xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx stanovení, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx postupy xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx rozsah xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. ve xxxxxxxx Xxxx 79/373/EHS (1).

5.   Zpráva x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky

Výsledek xxxxxxx xx vyjadřuje xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx a výtěžnost x&xxxx;xxxxxxx zkoušky na xxxxxxxxx látky

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky xx xxxxxx směrnice 2002/32/XX, xxxxxx dioxinů x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx považuje za xxxxxxxxxxxx stanovenému xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pokládá xxxxxxxxx xxxxx za xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx zohlední xxxxxxxxx nejistota měření x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx zkoušená koncentrace xxxx, co xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, co byla xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx pouze x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na výtěžnost (xxxxx jej xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx mikroskopického xxxxxxxx).

Xxxxxxxx zkoušky (pokud xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx uvede v této xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx výtěžnosti. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110 %;

b)	ve tvaru „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ xx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;„X“ xx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pokrytí 2, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (> 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx xxx xxxxxxxxxxxxx, pokud xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kvality x&xxxx;xxxxx xxxxxxx slouží xxx pro xxxxx xxxxxxxx dodržení ustanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky bez xxxxxxx xx výtěžnost x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx údaje o výtěžnosti x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;86, 6.4.1979, s. 30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX XXXXXXXX PRO XXXXXXXX SLOŽENÍ XXXXXXX XXXXXXX A KRMNÝCH XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxx, xxxx. organické xxxxxxxx, xx xxxxx si xxxxxxxx, že xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx i značné množství xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx se xx zkoušení xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xxxx tvořeny xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látkami, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a rostlinných xxxx x&xxxx;xxxxx xxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx se stanoví xxxxxxx. U pevných xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzduchem x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, vodou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx s ozubenými xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx váha x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx kovu xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx uzavíratelnými víčky; xxxxxxxx plocha umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2 oC), xxxxx xxxxxxxx rychlou xxxxxxxx teploty x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a olejovým xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx buď xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx xx xxxxxx perforovanou xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje účinný xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx bodě xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx otevření xxxxx xxxxxx. Zkouška musí xxx provedena xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx nutné, vzorek xx rozemele xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx obsahu xxxxxxxx (viz xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 g vzorku. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, aby alespoň 50&xxxx;% částic xxxxxx xxxxx s oky x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxx xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx písku xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v bodech 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx. Xx xxxxxx zvážené xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx příliš rychlému xxxxxxx teploty, xx xxxxx vložit vysoušečku xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx xx sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, která xx xxxxxxxx převážně x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, se xxxx xxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx se zváží. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 0,1&xxxx;% vlhkosti.

4.2.2   Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 g rozemletého xxxxxx s přesností na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx víčka xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 hodiny, přičemž xxxx sušení xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět dosáhla 130&xxxx;^xX. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, hydrolyzované vedlejší xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, sladový xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxx, cukr xxxxxxxx; krmné xxxxx x&xxxx;xxxx než 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx umístí xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85&xxxx;ºX. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxx se xxxxxx xx 100 xxxxx a vzorek xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 hodiny xxx xxxxxx přívodu xxxxxxx a suchého xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (přibližně 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). X&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx s vakuovou xxxxxx, jakmile xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět dosaženo xxxxxxx 80–85 oC. Xxxxx xx xxxx v sušárně xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx tlak. Xx otevření vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 minut x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Vysoušečka xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 80–85 oC a znovu xx xxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1 % xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Pevná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx při mletí, xx xxxx předsoušet xxxxx:

Xxxxxx se 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se provede xxxxx xxxxxxxxx u lisovaných xxxxx nebo x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) xx vhodné xxxxxx (xxxx. do xxxxxxxxx misky 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70 ^oC xx xx snížení obsahu xxxxxxxx na xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Vysoušečka xx xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.1 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2   Obiloviny

Zrna, jejichž xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx než 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5 cm) xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx. Suší xx v laboratorní xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Vyjme xx xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

5.1   Sušení xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost sušeného xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m1	=	hmotnost zkoušeného xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

5.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx složek xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx a těkavých xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxxxxx hmotnosti xxx 103 ºC (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, průměr 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx vrcholu a expanzní xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, se xxxxxxxx xxx od 80 oC xxxxxxx do 110 ºC, xxx 10&xxxx;xx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), předem xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) se xxxxxx asi 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Zahřívá xx na xxxxxxx xxxxx xxxx na xxxxx xxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxx 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx ode xxx xxxxx. Teplota xxxxx xxxxxxxxxx 105 ^oC. V důkladném xxxxxxx ode xxx xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx se nepřestanou xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx několikrát xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX a ochladí xx 93&xxxx;^xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx operace xx xxxxxxx, xxxxx není xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx z vážení provedeného xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxx zvyšovat.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X) jako xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx misky x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx s obsahem xx xxxxxx v gramech

Výsledky nižší xxx 0,05 % xxxx xxx xxxxxxx xxxx „xxxxx xxx 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxx dusíku metodou xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx horkou xxxxxxxxx xxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx alkalizuje roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx vydestiluje x&xxxx;xxxx xx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vydestiluje xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: xxxx xxxxxxx (CuO) xxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, c(H2SO4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 mg xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml ethanolu, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného (xxxx být použit xxxxxxxxx čistý), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, praná x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a vysušená.

3.13	Acetanilid (xxx tání = 114&xxxx;xX, obsah X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (dusíku prostá).

3.15	Kyselina xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok xxxxxxxxxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx bromokresolové zeleně: 100 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx kyseliny xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx použitém xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ekvivalence, xx roztoků xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx methylčerveň a bromokresol. Xxxxx xx připravuje 1 xxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx, před xxxxxxx objemu xx xxxxx 7 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxx xX jednotlivých roztoků xxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx zásadité látky, xxx se získalo xxxxxx pH. Poznámka : Přidání 3–4 ml XxXX (3.11) xx 1 xxxxx 10 g/l kyseliny xxxxxx xxxxxxx představuje xxxxxxx úpravu. Roztok xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxx světlem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XXx) = 0,10 mol/l. Poznámka : Lze xxxxxx x xxxx koncentrace xxxxxxxxx roztoků (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 a 3.19), xxxxx xx tato xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx se vždy xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx čtyři xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx a titrace xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx mineralizační xxxxx se xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx katalyzátoru (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx měďnatého xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4) a několik xxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx xx zahřívá xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hmoty x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; potom xx xxxxxxxxx zahřívání xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx na stěnách xxxxx. Nesmí docházet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx stěnách xxxxx.

Xxxxxxx xx roztok stane xxxxx a získá xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx v ohřevu ještě 2&xxxx;xxxxxx a potom xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx tolik vody, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx sulfátů. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a potom xx přidá xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1   Destilace do xxxxxxxx xxxxxx

Xx předlohy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx přesně 25 ml xxxxxxxx sírové (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxxx xx několik xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Mineralizační xxxxx se připojí xx kondenzátoru destilačního xxxxxxxxx a konec xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 1&xxxx;xx (xxx poznámka 8.3). Xx mineralizační xxxxx xx xxxxxx přilije 100&xxxx;xx hydroxidu sodného (3.9) xxx, aby xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxxx 8.1). Xxxxx se xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx plně xxxxxxxxxxx a zahrnuje titraci xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxx (3.18) xx xxxxxx pod xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx, že xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx. Destilační xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se jímá xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx destilace xxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxx. Xx xxxxx dodržet xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx doplnění xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx a odečte xx xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detekce xxxx xxxxxxxxxxx, je xxxx xxxxxxxxxxx dosaženo xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx byretou x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx třeba xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx použití xxxxxxxxxxxxx titračního systému xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx zahájení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se 1&xxxx;% xxxxxx kyseliny borité (3.18). Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx rovněž xxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx potenciometrického xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx případě xx xxxxxxx automatický xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. xX xxxx xx správně kalibrován x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kalibraci xX. Xxxxx xxxx xX xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xx titrační xxxxxx (xxxxxxxx xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx provede slepá xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx pro xxxxxxx podle xxxx 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

V0	=	spotřeba XxXX (3.10 nebo 3.11) xx slepou zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx xxxxxx v ml
c	=	koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou

Obsah xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx zkušební xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx vypočítá podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.6) xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.6) na xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní hodnotě x&xxxx;xxxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxx xxx 20 %,

—	1,0 % xxxxxxxxx vzhledem k vyšší xxxxxxx, u obsahů xxxxxxxxxx xxxxx xx 20 % xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx je 14,80 xx. Xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx manuální, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krokem, xxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxx destilačního xxxxxxxxx není xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx sodný xxxxxxx xx stěně xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, opakuje se xxxxxxxxx s větším xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.4), xxx xx xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxx může xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.7) snížen xx 10 xxxx 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. XXXXX) v porovnání x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx prokázána xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx získané xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx i v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx látek.

D.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx činidlem se xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx přidání 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx v 100 ml 96&xxxx;% xxxxxxxx a přidá xx 10&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (ρ201,19&xxxx;x/xx). Skladovatelnost xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxx xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 3&xxxx;xx ledové xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx objem 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6 g trihydrátu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [K4Fe(CN)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx se xxxxx xx xxxxx 100 ml.

3.4	Aktivní xxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx xxx xxxxxxx).

3.5	Xxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 35–40 otáček/min.

4.2	Zkumavky: 160&xxxx;xx × 16 mm xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 xx x&xxxx;xxxxx se 1 g aktivního xxxx (3.4). Xxxxx xx 400&xxxx;xx vody x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx dobu 30 xxxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.3). Míchá xx po xxxx xxxxxxx minut xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Doplní xx vodou xx xxxxxx, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx se zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, přidá xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4 ^oC). Xx xxxxxxxx minutách xx xxxxx absorbance xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 xx. Porovná xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje 5 ml, xx xxxxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx a změří xx xxxxxxxxxx, jak je xxxxxxx xxxx, a porovná x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-XXXX x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx bez xxxxxxxx. Xxxxxxx xx kalibrační xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx množství xxxxxxxx xx xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx více xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, vzorek xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxx zředí xxx, xxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxx než 50 xx xxxxxxxx na 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx nízkého xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx zvětšuje xxx xxxxxx, až xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx dusíkaté xxxxxxxxxx, xxxx například aminokyseliny, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxx délce 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX DUSÍKATÝCH XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek vyjádřených xxxx xxxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx po xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a titrují xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 mg xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (v/v) ethanolu.

3.3

Roztok xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10 g kyseliny xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx vody. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného, dokud xxxxxx nezíská xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxx xxxxx xx 300 μx NH3.

3.4	Nasycený roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxx xxxx. Xx ochlazení xx xxxxxx filtruje.

3.5	Kyselina xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx misky (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se 30 xxxxx v míchacím xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx přes skládaný xxxxx.

Xx střed Xxxxxxxxx xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx obvodu xxxxx se xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx (3.4) na xxxxx misky x&xxxx;xxxxx xx vzduchotěsně xxxxxx. Xxx s jistotou xxxxx xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je nutno xxxxxx xxxxxxx otáčet xx xxxxxxxxx poloze. Xxx xx xxxxx xxxx stát minimálně 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 ^oC.

Těkavé xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se pak xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx zkouška xxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí přesáhnout:

—	10 % xxxxx. u obsahu amoniaku xxxxxxx xxx 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. u obsahu amoniaku 1,0&xxxx;% nebo vyššího.

7.   Poznámka

Obsahuje-li xxxxxx xxxx než 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

II.   DESTILACE

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx bází, xxxxxxxxxxx xxxx amoniak, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx močovinu. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xxxxxxx xx varu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxx xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx emulze (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx sírová, 0,05 mol/l.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 mol/l.

3.6	Roztok xxxxxxxxxxxxx 0,3 % x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx v míchacím xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx se xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází se xxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (obvykle 100 xx), xxxxx xx xx 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Roztok xxxx xx lakmusový xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx nutno xxxxx xxxxxx oxid xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx látek (xxxx X&xxxx;xxxx přílohy).

Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx volných (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, lysin, xxxxxxxx, xxxxxx, arginin, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx glutamovou, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi xxxxxx xxxxxxxxxxxx a nemůže xxxx u aminokyselin xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo hydroxyanalogů xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkaté xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx katexovou xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx závisí na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx hydrolýzou xxxxxxxxx xx xxxxxxxx cysteovou x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Tyrosin xx musí xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 mohou xxx stanovovány xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, nebo v neoxidovaném xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxx 0 ^oC směsí xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.20) xx 23 xxxxx. Hydrolyzát xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx katexovou xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 xx (440 nm xxx xxxxxx).

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (vodivost &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, w (w/w) = 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18 g/ml.

3.8	Citronan xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60 x X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, plyn (&xx; 10 xxx xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v bodě 1. Xxxxx sloučeniny xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vodu. Xxxxxx se xx xxxxx xxx X2X5 xxxx X2XX4 týden xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, x&xxxx;= 7,5 mol/l: 300 g NaOH (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx se 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Hydrolyzační xxxx, x&xxxx;= 6 mol XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1 g fenolu/l: do 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, c = 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxxxx xxxxxxxxx 900&xxxx;xx xxxx, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) a doplní xx vodou xx 1 litr (xxxxxxxx 3.7 a 3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6 %: 60 g kyseliny 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx ve vodě x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx směs (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx kádince se xxxxxx 0,5&xxxx;xx peroxidu xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxx 20–30&xxxx;xX, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx permravenčí, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx nutno xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx ochranný xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x&xxxx;= 0,2 mol Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800 ml xxxx xx xxxxxxxx 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) a 16,50 ml XXx (3.7). pH xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx roztoky připravované xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Ninhydrinové xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx xxx použitý xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Standardní roztoky xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx každou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Tento xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1 000 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) a 0,2265 g methioninsulfonu (3.16.3), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a methioninsulfon.

3.27.3

Zásobní xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. norleucinu, x&xxxx;= 20&xxxx;μxxx/xx. Xx 250 xx odměrné baňky xx xxxxxx 0,6560 g norleucinu (3.13), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 měsíců.

3.27.4

Kalibrační xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xxx použití x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μl x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx a c = 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx 100xx xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24). Přidají se 4,00&xxxx;xx zásobního standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny cysteové x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx se xxxxxxx. xX xx upraví xx 2,20 hydroxidem xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx 50xx odměrné baňky, xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 3 xxxxxx. Xxx také xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx s hydrolyzáty xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného. Skladuje xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx o obsahu 100 xxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx skla x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx šroubovým xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xxxxx, Xxxxxx) xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx s nuceným xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx ±2 xX.

4.4	xX metr (xxx desetinná xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchací xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem. Kolona se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, která umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a ninhydrinu xxxxxxxxx čerpadla se xxxxxxxx průtoku ±0,5&xxxx;% xx dobu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kalibraci x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx v případě, xx xxxxxxxxxx vykazuje koncentraci xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx zbytkovou xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Jiné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx kyseliny xxxx xxxxxxx pH xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx. Odpaření se xxxxxxx xx vakuu xxx xxxxxxx xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX nebo xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a v premixech

Do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx směsi (3.21). Xxxx xx xxxxx 60&xxxx;xxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx na magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx supernatantu xx 100 xx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx míchání se xxxxx 5,0&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx se v míchání xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx roztoku xx přenese do 100 ml xxxxxxx, xX se xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), potom xx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxxxx-xx xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx se xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkových aminokyselin

5.3.1   Oxidace

0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) xx xxxxxx s přesností xx 0,2 mg:

—	do 100 xx xxxxx s kulatým xxxx (4.1) pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx s kulatým xxxx (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodíku (5.3.3.1), nebo

—	do nádoby x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx uzavřenou xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx xx lázně s ledovou xxxxx a ochladí se xx 0&xxxx;^xX, xxxxx xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxxx směsi (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Baňka/nádoba xx xxxxxx x&xxxx;xx lžící xxxxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx chladničky x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 hodinách xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx sodného (3.4).

Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1.

5.3.2   Hydrolýza

5.3.2.1    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25&xxxx;xx hydrolyzační xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx žádný xxxxxx xx stěnách xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxx 100 ml nebo 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx xxxxx o obsahu 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx mít xxxxx xxxxxx asi 10 xx. Opatrně xx xxxxx 25&xxxx;xx hydrolyzační xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Otevřená hydrolýza

Xx směsi x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a směs xx xxxxx do xxxxxxx xxxx xxx zpětným xxxxxxxxx na xxxx 23 xxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx chladič xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx odpojí x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Uzavřená xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2 xx umístí xx xxxxxxx (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Aby xx xxxxx první xxxxxx zabránilo narůstání xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek) a aby xxxxxxx k výbuchu, xxxxxx xx xxxxxxxxxx uzávěr xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx, opatrně xx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx postaví do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx pH (5.3.3) xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 250xx xxxxxxx xxxx xx 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx xxxx, jakou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx má xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx xx při xxxxxx pH xxxxx xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro chromatografické xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx koncentraci sodíku

Xxxxx analyzátor xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxxx (má-li xx xxxxxx obsah kyselin), xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-oktanolu (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10&xxxx;xx xx xxxxx při 40 ^oC. Xxxxx xx se xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx pod 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx a zkoušku xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) a dále se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro všechny xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)

Xxxxxxxxxxx připravené xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx zaručené xxxxxxx xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) x&xxxx;xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX se kvantitativně xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 200 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx použit xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardu (3.27.3) x&xxxx;xxxxx se xxxxxx po značku xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24). Důkladně se xxxxxxxx.

Xxxx se pokračuje x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx chromatografií xxxx xxx extrakt (5.2) xxxx hydrolyzát (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xx přefiltruje xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx analyzátoru xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx důležité, xxx xx do xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xxx xxxxxxxx standardů x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx standard. Xxxxxx xxxxx sodíku a aminokyselin xx xxx být x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a v roztocích xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Standard xxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) xxx, xxx xxxxxx xxxx standardu xxxxxxx 30–200&xxxx;% xxxxxx xxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se mírně xxxx v závislosti xx xxxx použitého xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx ionexu. Zvolený xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx materiálů. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx kolony.

Při zkoušení xxxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxx xxx chromatografii xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Tento equimolární xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxxx jednotlivých aminokyselin, xxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nesmí xxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx z píku xxxxxxxxxxxxxx xx aminokyselin na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (pokud xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, threonin x&xxxx;xxxxx, xx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx lysin xxxx xxxxxxxxx od „lysinových xxxxxxxx“ a ornithinu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx měří xxx xxxxxx jednotlivou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (X) aminokyseliny v g na xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, násobí xx xxxxxxxx:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyseliny
c	=	koncentrace standardu x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx vysušen xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx hydrolyzátu (5.3.4) x&xxxx;xx nebo xxxxxxx objem xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx a cystein xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx (C₆H₁₂N₂O₄S₂, MV 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx MV 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxxxx, ale xxxxxxxxxx xx xxxx methionin x&xxxx;xxxxxxxx XX methioninu: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx extraktu (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx byla xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 při xxxxxxx xxxx různých xxxxx (xxxxx xxxx pro xxxxxxx, kombinované xxxxxx xxx brojlery, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, premix). Xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxx xxxx výsledky středních x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Střední xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 n = 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	22,32 n = 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx pro xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 n = 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
n = počet zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní odchylky (Xx)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx pro xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 n = 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.2   Reprodukovatelnost

Výsledky xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx uvedeného xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx pro xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 x&xxxx;= 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx krmivo xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	5,2 n = 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 n = 18	5,4 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 n = 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx laboratoří.

8.   Použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx měřením xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálů, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Doporučuje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kalibračními xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) a hydrolyzátu (viz 5.3.4) xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx rozsah xxxxxxxxx xx nutno zkontrolovat xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, aby se xxxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii, xxxx být podmínky xxxxxxx optimalizovány v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx použití xxxx metody x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 1&xxxx;% chloridu (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, doplňková xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx speciální xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx D- a L- formou.

2.   Princip

Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx hydrolyzuje xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xxx 110 ºC xx xxxx 20 hodin. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx extrahuje xx mírně xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx v hydrolyzátu xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX s fluorescenční detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx stejné xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx látka: tryptofan (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx fosforečným.

3.3	Vnitřní standard: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (čistota/obsah ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, oktahydrát (Xx(XX)2 . 8 H2O), xxxxx xxx nadměrně xxxxxxxxxx vzduchu, aby xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, který xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.9	Petrolether, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.10	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 6 xxx/x: 492&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 1 mol/l: 82 ml XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx na 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx fosforečná, x&xxxx;= 0,5 mol/l: 34 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx odměrné baňce xx xxxxxxxx 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a doplní xx xx po značku. Xxxxxxxx se xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a doplní xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,00&xxxx;xx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxx xxxxx (3.1) a methanolem (3.8) xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx hydrolyzátu. Roztok xxxx xxx připravován xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx světlem.

3.18	Kyselina octová.

3.19	1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanol.

3.20	Ethanolamin x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1 g 1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanolu (3.19) xx 100 ml xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx HPLC: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100 ml). xX xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx vodou (3.1) xx 1&xxxx;000 ml.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125 mm × 4 mm, X18, xxxxx 3 μm, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx mletím tak, xxx prošel sítem x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xxxx být před xxxxxx předsušeny buď xx vzduchu xxx xxxxxxx do 50 ºC, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx s vysokým obsahem xxxx se xxxx xxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx xx kónické xxxxx. Xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a 5,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx třepe xxxx xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). xX se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Přidá xx xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx jeho xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx objemu x&xxxx;xxxxx xx vodou xx objem xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX se přefiltruje xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx roztok x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx přímým xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx den, xxxxxxxx xxx skladovat při 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.4) se naváží 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxx dusíku x&xxxx;xxxxxxx vzorku xx xxx 10 xx. Xxxxx se 8,4 g oktahydrátu xxxxxxxxx barnatého (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx vody. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx směsi. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx dotáhne. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx 30–60 xxxxx xx autoklávu (4.6) x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (± 2) ºC.

Před xxxxxxxxx xxxxxxxxx se sníží xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx se zabránilo xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 H₂O, přidá xx x&xxxx;xxxxx xxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Přidají xx 2,00 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx xxxxxxxx 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Nádoba xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.11) a potom se xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xxxxxxxx objemu x&xxxx;xxxxx xx xxxxx na xxxxxxxxx objem, xxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxx. 100 xx). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx nástřikem xx xxxxxx HPLC xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx je xxxxx chránit před xxxxxx slunečním světlem. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, hydrolyzáty xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx dny.

5.4   Stanovení XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx poznámky 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 3 μx, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx kolony:	laboratorní xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). pH xx xxxxxx na 5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Objem xx xxxxxx na 1 000 ml xxxxx (3.1).
Průtok:	1 ml/min
Celková xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx vlnová xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, emise: 356 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) nebo xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx tryptofanu v koncentrovaném xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50)
V2	=	objem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxx xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) nebo xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx tryptofanu v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g (korigovaná xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx tryptofanu (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. xxxxxxxxx) xxx tři vzorky, xxxxx xxxx zkoušeny xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx byl xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (hydrolýza). Každý xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx prasata	Vzorek 2 Xxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx prasata
L	12	12	12
n	50	55	50
Průměr (g/kg)	2,42	3,40	4,22
sr (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (g/kg)	0,15	0,20	0,09
R (g/kg)	0,42	0,56	0,25
CVR (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx výsledky
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx test XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx na xxxx xxxxxxxx ve 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Xxxx xxxxxxx a sóji (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457 g/kg)
L	12	12
n	55	60
Průměr (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx kruhový xxxx XX xxxx proveden xx xx čtyřech xxxxxxxx v 7 laboratořích pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Xxxxxxxxxx xxxx moučka (CRM 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx moučka (CRM 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko (CRM 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (g/kg)	0,031	0,413	0,283	0,221
R (g/kg)	0,087	1,156	0,792	0,619
CVR (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

L	=	počet xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx doporučeny xxxx uvedené zvláštní xxxxxxxx xxx chromatografii. Po xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kolony: Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 μx, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 15 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 17 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 21 min 100 % X 0&xxxx;% X 33 min 100 % X 0&xxxx;% X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx měnit xxxxx xxxx XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx oddělit xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx „baseline“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx degradační xxxxxxxx xxxxx odděleny xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxx nečistot, xxxxx xx se xxxxx xxxxxxx xx stejném xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx hydrolyzátu xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx v následujících xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx v rozsahu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx s konstantní (normální) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx koncentracemi tryptofanu. Xx důležité, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu HPLC/fluorescenčního xxxxxxx. Pokud jsou xxxx xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxx xxxxx nebo příliš xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxx a/nebo s jiným xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX není xxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx být nízké.

H.   STANOVENÍ XXXXXX TUKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxx v krmivech. Xxxxxx se xxxxxxxxxx xx zkoušení olejnatých xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx druhu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx, xxx který xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx xxx xxxxxx rostlinného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx uvedena x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B – xxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx živočišného xxxxxx x&xxxx;xxx všechny krmné xxxxx. Xxxxxxx xx xxx všechny materiály, x&xxxx;xxxxx není xxxxx xxx zcela xxxxxxxxxx xxx předchozí xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, kvasnice, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx všech xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Vzorek xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx filtru xx promyje x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx pokračuje xx stanovení podle xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Xxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxxxxx, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pokud xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx Soxhlet), xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxxx, xxx xxxxxxxxx k 10 xxxxxxxx xx xxxxxx; xxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10&xxxx;xx xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx rozpustné x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 75 ±&xxxx;3 ºC, nebo xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A (viz xxx 8.1)

Xx extrakční xxxxxxx (4.2) se xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx do extrakčního xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx jímá xx xxxxx, předem xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotnost xxxx (rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx maximálně 1 mg).

5.2   Postup X

Xx 400 ml xxxxxxx xxxx xx 300xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx refluxní xxxxxxx. Xxxx xx zahřívá x&xxxx;xxxx na kahanu xxxx na topné xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx se nesmí xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxx xx vychladí a přidá xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx se zabránilo xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, který neobsahuje xxxxx tuk. Zbytek xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx vodou, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx, zda xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx, xxxxx xx nutné xxxx xxxxxxxxxx provést xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx filtr se xxxxxxx xx hydrolýze xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zbytkem xx xxxxx xx extrakční xxxxxxx (4.2) a utěsní xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce bodu 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx extrakci xx xxxxxxx jako % xxxx xx vzorku.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx týmž xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx do 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx odebrat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx následujícím způsobem: Naváží xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxxxxx se s 10 xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxx 500&xxxx;xx a promíchá. Xx xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;xx tohoto xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Ze xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx vrátí xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx xx již xxxxxxxxx) a postupuje xx xxxxx xxxxxxx a třetího xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ze xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + m2)  × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx extrakci x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx části xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxx v gramech.

8.2	U výrobků x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx tuku xx může xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, která xxxx xxxxxx obsah xxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx s bezvodým xxxxxxx sodným.

8.4	V bodě 5.2 xxxx být účinnější xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx použít horkou xxxx xxxxx xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx dobu xxxxxx xxx 1,5 xxx. Xx však xxxxx zamezit xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx může xxxx x&xxxx;xxxxxx výsledkům. Xx xxxxx použít x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx A před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx podle xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx u krmiv x&xxxx;xxxxxxx tuku xxx 15&xxxx;%. Xx xxxxx xxxx to xxxxxx xx xxxxx krmiva x&xxxx;xxxxx tuku x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLÁKNINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovit x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a působí xx xx něj xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx koncentraci. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, promyje, xxxxxx, zváží x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) žíhaná při 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Xxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, s oporou xxx xxxxxxxxx kelímky (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx vypouštěcím xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx stlačený xxxxxx. Xxxxx xxx se xxxxxxxx před xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx pórů 40–90&xxxx;μx. Před xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx minut xxxxxxx xx 500&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx nádobka x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, vhodná xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx sušárna x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx jednotka x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s kouhoutem xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx kroužky xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxx kelímků (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx nádobky (4.3) x&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) a přidá xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx kelímek (4.2) xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx nádobce (4.3). Xx xxxxxxx hydrolyzační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx kapek odpěňovacího xxxxxxx (3.2).

Zahřeje xx xxxxx 5 (±2) xxxxx k varu x&xxxx;xxxxxxxxxx xx vaří xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx vypouštěcí xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx odsaje xx použití xxxxx xxxx filtrační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx promyje xxx xxxxxxx 30 ml xxxxx vody, vždy xx úplném xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx uzavře, xxxxx xx 150 ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) xx spojené xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a filtračního xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Kapalina xx xxxxxxx během 5 (±2) minut x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx 30 minut. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx a promývání xxxx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx skončení promývání x&xxxx;xxxxxxxx xx odpojí xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx obsahem x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6). Xx xxxxxxx vakua xx xxxxxxx zbytek xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx třikrát 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx odsátí xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v sušárně xxx xxxxxxx 130 ºC. Xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx. Filtrační xxxxxxx se xxxxx xx muflové pece x&xxxx;xxxxxxx při 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti (xxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 2 xx).

Xx každém xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx v peci x&xxxx;xxxxx v exsikátoru se xxxxx.

Xxxxxxx se slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx v g
m0	=	úbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx vlastním xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx hmotnosti xx xxxxxxx při slepé xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 10&xxxx;% xxxx, musí být xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx připojí ke xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx použití xxxxx až xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx být xxxxxxxxx xxxxx bodu 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx s kyselinou. Xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx ke studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx 30&xxxx;xx acetonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xx použití xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx podle xxxx 5 od xxxxxxx xxxxxxxxx draselného.

8.3

Pokud xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx kelímek (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx promyje xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xx každém xxxxxxx kyseliny se xxxxxxxx xx minutové xxxxxxxx. Nakonec se xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.

8.4	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx připojeno x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, neprovádí xx xxx paralelní xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vzorku xx xxxxxx sérii.

8.5	Pokud xx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx ventilu xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx ve xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 500 ºC, xxx xx prodloužila xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímků. Xxxxx xxxxxxxxx a ochlazování xxxxx být kelímky xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx inverzi vyjádřených xxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx faktoru 0,95. Xx xxxxxxxxxx xxx krmné xxxxx. Xxx ostatní xxxxxx xxxx xxxxxxxxx zvláštní xxxxxx. Xx-xx xx xxxxx, může být xxxxx xxxxxxx zjištěn xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Ethanol xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx a po xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla.

3.   Chemikálie

3.1	Ethanol, 40% xxxxxx (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx při 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny octové. Xxxxxx xx vodou xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx II: ve xxxx xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx se roztok xxxxxx měďnatého (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 mol/l), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.4. xX xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5H2O) prostého xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (C6H8O7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30 ml xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx se xxxxx do jednoho xxxxx xxxxxx vody. Xxxx xx xxx xxxxxx, nechá se xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (w/v).

3.13	Granulovaná xxxxx xxxxxxxx v kyselině chlorovodíkové, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxx xx po xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla I (3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Odpipetuje se 200&xxxx;xx filtrátu x&xxxx;xxxxxx xx xx polovinu xxxxxx, aby xx xxxxxxxxxx většina xxxxxxxx. Xxxxxx xx odpařování xx kvantitativně převede xx 200 xx xxxxxxx baňky pomocí xxxxx xxxx. Zchladí xx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a, po xxxxxxx, xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx xx maximálně 25&xxxx;xx roztoku, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou na 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx se stanoví xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla. Xxxxxxxx se vyjádří xxxx procentní xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx inverzi

Do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx míchání xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx se kapalina xxxxxx zbarví xx xxxxxxx. Xxxx se xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx ponoří xx xxxxxx vodní xxxxx, kde se xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX a přidá xx 15&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.7). Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxxx xxxx, xxx xx xx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (xxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); přidá xx xxxxxx 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx dvě xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx střední xxxxx tak, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx přibližně xx dvě xxxxxx. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx neprodleně xxxxxx xx xxxxxxxx potaženou xxxxxxxx síťku x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Tento xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx pouze xxx Erlenmeyerovy xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx se přesně xxxxx minut. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx minutách se xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxx xx přidá 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) a ihned xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nadměrného xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx xxxxxx xxxxx žlutá xxxxx. Xxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.8) a 25 ml vody, 10&xxxx;xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx thiosíranu xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx melasu xxxx jiných krmiv, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 20 g vzorku x&xxxx;xxxxx se 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx se čtyřnásobným xxxxxxxxx obou xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx se a přefiltruje. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v odstavci 5.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx dextrinovaný xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx destilovanou xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx a krmných xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxx xx cukry x&xxxx;xxxxx xxx škrobu (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx řízky), xx xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se xx 250 xx xxxxxxx baňky, přidá xx 200 ml xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx dobu jedné xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx. Vyčeří se Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), jak xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dále postupuje xxxxx xxxx 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx pěnění xx xxxxxxxxxx xxxxxx (bez xxxxxx na množství xxxxxx) xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx xxxx glukóza xxxxxxxxxx koeficientem 0,95 xxxxx procentní xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx xxx xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx odečte xx xxxxxx redukujících xxxxx.

8.3.2

Xxx přesný xxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx pro dvě xxxxxxx xxxxxxxxx. Jedna xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx účel (xx fermentaci xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg xxxxxxx. Xxxxx údaj se xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx objemy xxxxxxxxxx xxx xxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku 250 mg. V prvním xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx glukózy. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx odpovídá 27,6 xx glukózy. Rozdíl xxxx 16,6 mg xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (Xx2X2X3) 0,1 mol/l, dvě minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx množství xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících xxxx xxx 0,5 % xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx vyextrahují xx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx fermentačnímu xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx a filtraci xx obsah laktózy xx filtrátu stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxxxx 25 g čerstvého xxxxxx. Suspenze xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx maximálně xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) a doplní xx vodou xx 1 xxxx. Nechá xx přes noc xxxxxx a potom xx xxxxxxxxxxx. Zkontroluje xx xxxxxxxxxxx xxxxx získaného xxxxxxx (Cu 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100 ml xxxx xx rozpustí 25 g síranu xxxxxxxxx (Cu SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: v přibližně 300&xxxx;xx xxxxx xxxx se xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, promytá xxxxx a vysušená.

3.6	Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx 30 % (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 mol/l.

3.8	Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx a směs xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx minuty, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx rtuťnatého jako xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxx se 25–30&xxxx;xx xxxx. Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx a pak xx ochladí xxxxxxxxx xx 35&xxxx;ºX. Xxxxx xx 5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1) a homogenizuje. Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx xx xxxx dvou xxxxx xx xxxxx lázni x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX a potom xx xxxxxxxx xx xx teplotu xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx se xxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx se míchá xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml, xxxxxxx xx a přefiltruje. Do 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx filtrátu, nejvýše 25 ml, xxxxx xxxxxxxx asi 40–80 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxx na 25 ml.

Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Luff-Schoorla xxxxx xxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx plameni xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx přivede xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx potaženou xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx o průměru xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx plamen xxxx být regulován xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. K Erlenmeyerově xxxxx se připevní xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přesně xxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxx ihned xxxxxxx xx xxxxxxx vodě x&xxxx;xxxxxxxxx xx pěti xxxxxxxx se titruje xxxxx:

Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) a ihned xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nadměrného xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8), xx xx objeví xxxxx xxxxx barva. Xxx se přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu sodného (3.6) a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx množství xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx titrací, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

Výsledek se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx vyjádřená xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 40% zkvasitelného cukru xx xxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Tabulka xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (Na₂S₂O₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx zahřívání x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX ŠKROBU

– POLARIMETRICKÁ XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx hmotností v krmivech xx účelem xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx vyčeření a filtraci xx optická otáčivost xxxxxxx xxxxxx polarimetricky.

Potom xx xxxxxx extrahován 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a filtraci xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx měřena xxxxxx xxxx u prvního stanovení.

Rozdíl xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx násobený xxxxxx xxxxxxxx xxxxx obsah xxxxxx xx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25 % (x/x), hustota: 1,126 g/ml.

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, roztok 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxxx titrací xx xxxxxxx roztoku 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx a přítomnosti 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx neutralizaci 10&xxxx;xx xx xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx při 20 ºC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 ml Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem a zpětným xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx upraví xxxxxx xxx, aby xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx S) (viz xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2,5 g umletého vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx xx, aby xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxx xx ponoří xx vroucí xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx třepe, aby xxxxxxx k tvorbě xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx ve xxxxx lázni xxxx xxx takové, aby xxx xxxxxxxx xxxxx xx lázně nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Během xxxxxxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx xx 15&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx studené xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xx 20 ºC.

Přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.4) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Baňka se xxxxxx po xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx není xxxxxxx xxxxx xxxx (x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx většího xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx otáčivost xxxxxxx se měří xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx v 200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxx se xxx 80&xxxx;xx ethanolu (3.5) (xxx poznámka 7.2). Xxxxx xx nechá xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě; xxxxx této xxxx xx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx vzorek zcela xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx (3.5) xx značku, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 50 ml xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx protřepe. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx. Xxxxxx po 15 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx z lázně, xxxx obsah xx xxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx, xxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx vyčeří Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), doplní xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx a třetího xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (x&xxxx;%) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorců:

6.1   Měření xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx otáčivost x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx optická xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu. Xxxxxxxxx xxxxxxx D xxxxxxx xxx tento faktor xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;182,7x: xxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx typy xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xx 40% (v/v) ethanolu
N	=	navážka xxxxxxxxx v g ve 100&xxxx;xx xxxx, která xxxxxxxx xx 200xx trubici xxxxxxxx otáčivost xxxxxx 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx sacharimetry 20,00 g pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu škrobu xx 40&xxxx;% a 1 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxx 40&xxxx;% a více.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xxxxxx xxxxxxxx xxxx než 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx před stanovením xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx 80 ml xxxxxxxx (3.5) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Na xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx o teplotě 50 ºC xx 30 xxxxx. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx v krmivu ve xxxxxxxxx množství xxxxxxxx xxxx xxxxxxx krmné xxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metodou, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) xxxx xxxx (xxxxxxx) řepná xxxxx, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, směs (cukrové) xxxxx xxxx a melasy, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, (xxxxx) cukr, — citrusová xxxxx, — xxxxx xxxxxx; xxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx lněné semeno, — řepkové xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; slunečnicové xxxxxx, xxxxxxxx loupané x&xxxx;xxxxxxxxxxx, — xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxx kvasnice, — produkty xxxxxx xx xxxxxx (xxxx. xxxxxx a moučka x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; zbytek se xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx amonný, roztok 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx kelímky z křemíku, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx zahřát xx xxxxxxx 550 ºC, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 5 g vzorku (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx tendenci xxxxxxxxx xxxx objem). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx topnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx. Spaluje xx xxxxx bodu 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Spalovací xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxx zahřáté xx 550&xxxx;ºX. Xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx, lehce xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx exsikátoru, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží.

5.2

Spalovací xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx pece xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx 3 hodiny. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx a ihned xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popela xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx váženími xxxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx).

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx vzorku.

7.   Poznámky

7.1

Popel xxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, se xxxx xxxxxxxx nejméně xx dobu xxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx k rozptylu xxxxxx xxxxx xx tvoření xxxxxx). Xx vysušení x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx na proces xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx postupuje xxxxx: xx xxxxxxxxx xx xxxx xxx hodin xx popel rozmíchá x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx přes xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Filtr x&xxxx;xxxxxxx se dále xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx kelímku. Xxxxxxx se převede xx vychlazeného xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx kelímku xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx spálení xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vody. Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx druhu xxxxxx xxxxx být xxxxxxx dvě různé xxxxxx.

1.1	Xxxxxx A: xxxxxxx xx pro krmné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx původu x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx minerální xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx je xxxxx xxxxx nerozpustných x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, stanovený xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx než 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx, popel xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx zbytek xx přefiltruje a zváží.

2.2	Metoda X: xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xx zpopelní x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx trichloroctová, 20% xxxxxx (w/v).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1% roztok (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx deska.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx z křemíku, porcelánu xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75 mm, výška 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx v metodě xxx xxxxxxxxx obsahu popela. Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx stanovení.

Popel xx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx kádinky. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxx minut. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx bezpopelný xxxxxxxx xxxxx a zbytek xx filtru xx xxxxxxx teplou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxx zpopelní x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx kelímku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ºC. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 250–400 xx xxxxxxx xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se xxxxxxxx 25&xxxx;xx vody x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xx stát, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx dalších 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xx ukončení xxxxxx plynu xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx vodní lázeň, xxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxx veškerého xxxxxxxxxx xxxxxx. Přefiltruje se xx xxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxx se promyje 50&xxxx;xx horké xxxx (xxx poznámka 7). Filtr xx xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ^oC. Xx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; pokračuje se xxxxx xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx). Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50 ml 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx filtru xxxxxxxx teplým xxxxxxxx 1% kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx v některých xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) musí být xxxxxxx xxxxxxxx metoda.

2.   Princip

Uhličitany xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; vzniklý oxid xxxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx a jeho xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vápenatého.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina chlorovodíková, xxxxxxx 1,10 g/ml.

3.2	Uhličitan xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako uhličitan xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 až 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx nádobky (4) xxxxxxxxx, vybavené xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), a nádobka xx xxxxxxx k přístroji. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx otočí xxx, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx s vnějším xxxxxxxxx. Pomocí xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (1), se xxxxxxxxx xxxxxxx xx nulu. Xxxxxx (5) se xxxxx tak, aby xxxx spojeny xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxxx xx nule.

Pomalým xxxxxxxxxx nádobky (4) xx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Tlak xx xxxxxxx snížením xxxxxxx (2). Nádobkou (4) xx xxxxx xxx dlouho, dokud xxxxx neustane xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx kapalin x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx stejnou xxxxxxx. Xx několika xxxxxxxx, xx se xxxxxx xxxx plynu, xx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx kontrolní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku
V	=	ml CO2 xxxxxxxx z navážky xxxxxx
X1	=	xx XX2 uvolněné z 0,5 g CaCO3
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx hmotnost xxxxxxx xxxxxx větší xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se ke xxxxxx v nádobce (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxx kontrolní xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx vody.

7.2	Pokud xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx u Schleibler-Dietrichova xxxxxxxxx, xxxx se xxxxxxx velikost xxxxxxx xxxxxx a kontrolní xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx výsledků.

P.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU

FOTOMETRICKÁ METODA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxxxx především xxx xxxxxxxx xxxxx s nízkým xxxxxxx fosforu. V určitých xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx fosforu) je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx cestou (xxxxxxx u minerálních xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), x&xxxx;xxxxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx molybdátovanadátové xxxxxxx. Xxxxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (xxxxxxxxx 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045 g/ml.

3.4	Kyselina xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx smíchá 200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) x&xxxx;xx 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx heptamolybdenanu xxxxxxxx: 100 g heptamolybdenanu amonného (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vodě. Xxxxx se 10 ml xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx amonného: 2,35 g vanadičnanu xxxxxxxx XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 ml xxxxx vody. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxx přilévá 20 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13 ml H2O) a doplní xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 mg fosforu xx xx: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx teplotu 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, průměr xxx 16&xxxx;xx, se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx xx připraví xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx uveden v bodě 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1   Obvyklý xxxxxx

Xx Kjeldahlovy xxxxx xx naváží 1 g nebo xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxx; xxx se roztok xxxxxxx a 10 minut vaří. Xx mírném xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx se zahřeje x&xxxx;xxxx xxxxx ochladí. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx do xxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx čirý xxxxxx. Potom xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxxx xx převede do 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx horkou xxxxx. Xx ochlazení xx xxxxx xxxxxx vodou xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, ale neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý a hořečnatý

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.1). V muflové peci xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 oC xxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx kádinky, přidá xx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx neustane xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx 10 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxxxx se xxxxxxx xx pískovou lázeň x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx lázni xxxx na xxxxx xxxxx tak, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vysušení. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx a kádinka xx xxxxxxxxxx vymyje xxxxxx vodou. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx zbarvení x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx množství xxxxxxxx připraveného podle xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx koncentrace xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx zkumavky (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Pak xx měří xxxxxxxxxx xx spektrofotometru při 430 nm xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx a 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3   Kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μg fosforu xx jeden ml. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx se měří xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v bodě 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Obsah xxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx se stanoví xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5 % x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vodě xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxx. Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, roztok xx vyčeří. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx dusičnou a chloridy xx vysrážejí xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx titruje roztokem xxxxxxxxxxxxx amonného xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38 g/ml.

3.5	Diethylether.

3.6

Aceton.

3.7	Carrezovo činidlo X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: ve vodě xx xxxxxxxx 10,6 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx na 100 xx.

3.9	Xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35–40 otáček/min.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx druhu xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx&xxxx;5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Současně se xxxxxxx xxxxx zkouška xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 ml odměrné xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxx 400&xxxx;xx xxxx a třicet xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení xxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;ºX. Potom se xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx obsahující xxxxxxxxxx hmotu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx míchá, xxx se xxxxx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.8). Xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx doplní xx značku, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx opracovaná xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, lněná xxxxxx, směsi x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx obsahem x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx sliz xxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx 200 ml xxxxxxx baňky se xxxxxxxxxx 100 ml supernatantu, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) a doplní xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3. Xxxxxxxxx část xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 150&xxxx;xx xxxxxx (Cl). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 50 ml, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4), 20&xxxx;xx nasyceného xxxxxxx xxxxxx železitoamonného (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.2) tak, aby xx xxxxxx xxxxxxxx 5 ml. Xxxx xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a silně xx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx titruje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 mol/l v ml
V2	=	roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx vzorku

Jestliže xxx xxx xxxxx zkoušce xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 mol/l spotřebován, odečte xx tato xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx produktů xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx petroletherem.

7.3	V případě xxxxxx mouček xxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, krup x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx kapacitu, aby, xxxxx je xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131&xxxx;ºX, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx kratší xxx 45&xxxx;xxxxx xxxx, xx xxx do xxxxxxx umístěn xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx mají xxxxx současně. Větrání xxxx být xxxxxx, xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx může xxxxxxx xxxxxxx, současně xxxx po xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxx xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx má xxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx pro další xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx varné xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

PŘÍLOHA IV

METODY XXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXX POVOLENÝCH XXXXXXXXXXX LÁTEK V KRMIVECH

A.   STANOVENÍ XXXXXX VITAMINU A

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx A zahrnuje xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx A se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx jednotkách (x.&xxxx;x.) xx kilogram. Xxxxx mezinárodní xxxxxxxx xxxxxxxx aktivitě 0,300 μx all-trans vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2&xxxx;000 x. x. xxxxxxxx A/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx extrahuje petroletherem. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx xx reverzní xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Chromatografické xxxxxxxxx jsou vybrány xxx, xxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ = 96 %.

3.2	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Xx2X · x H2O (x = 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120 g/l (pro x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (v + x). Xxxxxx xxxxx xxxx upraven podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.11	All-trans-vitamin X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx baňky se x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 50 xx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx jím po xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v roztoku je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx all-trans-vitaminu A (palmitát): xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 80 xx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx jím po xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx obsah xx xxxxxxx podle xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx rotační xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické baňky, 500 ml, se xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx a zábrusovou xxxxxx, objem 10, 25, 100 a 500 xx.

4.2.3

Xxxxxx nálevky, xxxxxxx, 1&xxxx;000 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx plynu.

4.4	Skládaný xxxxxxxxx papír xxx xxxxxxxxxx fází, průměr 185&xxxx;xx (např. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx pro XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (výkonnostní xxxxxxxxx: xxxxx xxxxxx xxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx HPLC).

4.5.2

UV xxxx xxxxxxxxxxxxx detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx s 10 mm xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx ze:

4.8.1

Skleněného válce x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx zařízení xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx má xxxxx xxxxxxxxxxx do tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx A je xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx xxxxx sklo xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Vzduch xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx občas xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx rozmělní xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxx docházet xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 2–25 g vzorku xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx intenzivního míchání xx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 mg BHT (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx lázně x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx se k varu x&xxxx;xxxx se xxx xxxxxxxx 5 minut. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx proudem xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx opláchne xxx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) nebo xx extrakčního xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx oplachy se xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích xxxx xxx xxx 2 : 1. Roztok xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a potom xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx vrstva převede xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Extrakce xx opakuje ještě xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx xxxxxxx promyjí xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx emulze) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx protřepávají xx 100&xxxx;xx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (obvykle xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné baňky (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx přidá xxxx xxxxx xx xxxx odměrné xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx po xxxxxx a dobře xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx strana X-xxxxxxx xx xxxxxx tak, xxx xxxx právě xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx převede xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vrstev xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru v dělicí xxxxxxx se xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (podle bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx do 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Rozpouštědlo xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při teplotě xx 40 ^oC xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx se obnoví xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx xxxxx x&xxxx;xx xx odpojí od xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx rozpustí xx xxxxxx objemu (10–100 xx) methanolu (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx v rozsahu 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

Vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxx xx koloně X18 s reverzní xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx UV xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenčním xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx vzorku nebo xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx předpokladu, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm / emise: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx odpipetuje 20&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx bodu 5.2, xxx bez přidání XXX. Potom xx xxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx bodu 5.3 x&xxxx;xxxxxx se xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100 ml xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), zbylé xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v tomto roztoku xx 560 m. j./ml. Přesný xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

Do 20 ml xxxxxxx xxxxx xx odpipetují 2,0&xxxx;xx xxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx doplní xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxxx xxxxxxxxx standardním roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v těchto xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 a 28,0 m. j./ml.

Do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx A (acetát)

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0 ml zásobního xxxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální koncentrace xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx tohoto zředěného xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ležet xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₆ × 19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx = 1&xxxx;530 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Do 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 3,0 ml xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx vitaminu A v tomto xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří UV xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu vitaminu X:

x. x. vitaminu X / ml = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx = 957 při 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.3    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx nezředěného xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xx 25 xx odměrné xxxxx xx odpipetuje 5,0 ml xxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. vitaminu X / xx = X₃₂₅&xxxx;×&xxxx;18,3

( xxx xxxxxxx A alkohol = 1&xxxx;821 xxx 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx v m. j./ml se xxxxxxx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx (5.4) v ml
V2	=	objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 5.4 v ml
m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx s nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx užitečné xxxxxx xxxxxxxx petroletheru ze xxxx saponifikovaných xxxxxx (xxxxxxx: 25 g) do jednoho xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, přidá se xxx 10 ml ethanolu (3.1), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx separaci izomerů xxxxxxxx xx možné xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxx nutné xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx lze použít xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx směsích xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pozornost: — při xxxxxxxxxxxx (5.2): x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx tuku xx xxxxxx může xxx xxxxx zvýšit množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx přítomnosti xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kontrolu xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx u dodatečné xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx výtěžnost xxxxx xxx 80&xxxx;%, xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo pro xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (m. j./kg)	17,02 × 106	1,21 × 106	537 100	151 800	18 070
sr (m. j./kg)	0,51 × 106	0,039 × 106	22 080	12 280	682
r (m. j./kg)	1,43 × 106	0,109 × 106	61 824	34 384	1 910
CVr (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX E

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx E v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxx xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx X).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2 xx vitaminu X/xx. Xxxx mez kvantifikace xx dosažitelná xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Při xxxxxxx UV xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se hydrolyzuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx odpaří x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx fázi (RP-HPLC) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx nebo UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx poznámky 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (viz poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx poměr xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kolony.

3.9	Dusík, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx acetát, xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx roztok XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: do 100 xx xxxxxxx baňky xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (XX xxxxxxxx – viz 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferolu: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxxx. (XX kontrola – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (viz xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx sklo.

4.2.1

Baňky s plochým xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 ml, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.2.2

Odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx zátkou, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx na zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185 mm (např. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx z:

4.8.1

Skleněného xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx zábrusovým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, s postranním xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, xxxxx xxxxxxxx středem. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx dělicí xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (UV) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Všechny xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx tmavé sklo xxxx se xxxxxx xxxx světlem hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (pod xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx nedošlo k přetlakování, xx nutno xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx rozmělní tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxx E.

5.2   Saponifikace

Podle xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25 g vzorku xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx přidá 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) a ponoří xx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Zahřeje xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx xxx xxxxxxxx xx míchání xxx xxxxxxx xxxxxxx dusíku xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx chladič opláchne xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx kvantitativně xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx postupně xxxxxxxx 25&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Konečný xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích musí xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx nechá 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxx xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx emulze) 100&xxxx;xx xxxx a potom se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se 100&xxxx;xx vody, dokud xxxx nezůstane xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) bezbarvá (xxxxxxx xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) přes suchý xxxxxxxx filtr xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se přidá xxxx filtr xx xxxx odměrné baňky. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx a důkladně promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx U-trubice xx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxx rozhraním. Xx xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx postranním raménkem) xx xxxxxxx horní xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), válec xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx horní xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx fází se xxxx horní petroletherová xxxxxx xxxxx k předchozí xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx je popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx odpipetuje do 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx xx vakuové xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xx 40 ºC xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx od xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx proudem xxxxxx (3.9) a odparek se xxxxx rozpustí ve xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) methanolu. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx DL-α-tokoferolu xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx E se xxxxxxxx na xxxxxx X18 s reverzní xxxx (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (excitace: 295 xx, xxxxx: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxxxx (292 nm) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku získaného xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vzorku nebo xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	xxxx methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx detektor (excitace: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx XX detektor (292 nm).

5.6   Kalibrace (DL-α-tokoferol xxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx podle xxxx 5.2. Xxxxx xx xxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx odpaří xx rotační xxxxxxx (xxx. 5.4) xxxxx xx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) a odparek xx xxxxxxxx v 25,0 ml methanolu (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx 45,5 μg XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx odpovídá 50 μx DL-α-tokoferol xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx standardní roztok xx připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

5.6.1.2    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků a kalibrační xxxxxx

Do odměrných xxxxx xx 20&xxxx;xx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx a promíchá. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,5, 5,0, 10,0 a 25,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxx acetátu, tj. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx DL-α-tokoferolu.

Do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx výšek (ploch) xxxx. Z průměrných hodnot xxxxx (ploch) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX standardizace xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 ml xxxxxxx xxxxx se odpipetuje 5,0&xxxx;xx zásobního roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX spektrum xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 xx v ethanolu

Při xxxxx xxxxxx xxxx xxx získaná xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx DL-α-tokoferol

5.6.2.1    Xxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetují 2&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), xxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 40 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xxx odpovídá 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrných xxxxx xx 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, tj. 2,20, 4,40, 8,79 a 22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. Z průměrných hodnot xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1)

Xx 25 xx odměrné xxxxx xx odpipetuje 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) a doplní se xx xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří UV xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 při 292 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx tomto xxxxxx musí xxx xxxxxxx hodnota extinkce 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx E pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μg/ml (xxxxxxxx xxxx α-tokoferol xxxxxx) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-tokoferol xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) v ml
V2	=	objem xxxxxxxxx části (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx užitečné spojit xxx petroletherové extrakty xx dvou xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxx 10 ml xxxxxxxx (3.1), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx přidá xx xxxxxxx (3.10.1 nebo 3.10.2) přibližně 10 xx BHT (3.12) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (maximální doba xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx možné x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx fázové xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx použít xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 mg XXXX.

7.9

Xxxxxxx E acetát hydrolyzuje x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků, xxxx xx xxxxxx nebo xxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx E v premixech s obsahem xxxxxx xxx 5 000 xx/xx xx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxx doporučuje xxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(2)

	Premix	Premix xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo pro xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (mg/kg)	17 380	1 187	926	315	61,3
Sr (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX PRVKŮ ŽELEZA, XXXX, MANGANU X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxx, manganu x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx jsou:

—	železo (Fe): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 mg/kg,

—	mangan (Xx): 20 mg/kg,

—	zinek (Xx): 20 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xx xxxxxxxx) do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx poznámky

Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přístroji (xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx) nebo xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, která prokazatelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx prvků, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx přečištěny.

Místo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx být použity xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx deklarovaný xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková (d: 1,19 g/ml).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Xx) pod 1 mg/l a zbytkem xx xxxxxxxx xxxxxx než 10 xx (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx sírová (d: 1,84 g/ml).

3.6	Peroxid xxxxxx (přibližně 100 xxxxxx xxxxxxx (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx železa (1&xxxx;000 μg Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx postupu xxxx xxxxxxx komerčně dostupný xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx mědi (1 000 μx Cu/ml) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml xx xx 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g práškové xxxx, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) připravený xxxxx níže uvedeného xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx manganu x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) připravený xxxxx níže uvedeného xxxxxxx nebo obdobný xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx a doplní xx xx značku xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1 000 ml xx xx 150&xxxx;xx vody x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a doplní xx xx značku xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx nádobí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx typu. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx výlučně xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu

5.1.1   Spalování x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx platinového xxxx křemenného kelímku (4.3) (viz xxxxxxxx x)), xxxxxx zváženého, xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxx 105 ºC x&xxxx;xxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx uzavře (xxx xxxxxxxx c)) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475&xxxx;ºX během xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx 16 hodin (xxxx. xxxx xxx), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Potom xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx 250 xx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx celkem asi 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a další xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx kádinky (xxxx xxxxxxxxxx prudká xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) se xxxxxxx xx kapkách x&xxxx;xx xxxxxxx, dokud xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx za xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a poté xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx v kádince, a poté xx xxxxxxx zakryje xxxxxxxxx sklem. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se na xxxx xxxx, dokud xx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx bezpopelný xxxxxxxx xxxxx a filtrát xx xxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx doplní po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx je xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx zbarven xxxxx (xxxxx), xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxx xx xxx xxxxx xxx 450–475 ºC. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxx nebo téměř xxxx. Popel se xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxx se xx xxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx přefiltruje xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx stopových xxxxx je důležité xxxxxxxx riziku kontaminace, xxxxxxx xxxxxx, mědí x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx bez těchto xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx umývaným xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx kontaminace, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx atd. b) Navážka xxxxxx xx xxxxxx z přibližného xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx stopového xxxxx x&xxxx;xxxxxx ve xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx začít x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečný xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx peci xxx xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx připraví x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx mají xxxxxxxxxxx XXx asi 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx železa, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) koncentraci xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 0,1&xxxx;% Xx (w/v).

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx v rozsahu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx typických xxx xxxxxxxxxxxx roztoků; x&xxxx;xxxxxxxxxx na typu x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Fe/ml	0	0,5	1	2	3	4	5
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) v ml	0	0,5	1	2	3	4	5
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx xxxxxx.

Xxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Mn) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx standardní xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μg Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) a doplní xx vodou xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1. Pokud xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).

Xxx stanovení xxxxxx, xxxxxxx a zinku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 ml xxxxxxx xxxxx, přidá xx 10 ml roztoku xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (xxx xxxxxx bod 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Slepá zkouška

Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu, ale xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx jako slepá xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Měření atomové xxxxxxxx

Atomová absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx plamene xxxxxx-xxxxxxxx xxx následujících xxxxxxxx délkách:

Fe: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 nm

Zn: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx krmiva

Pokud xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, nemusí se xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.1.1. Xxxxxx xx provádět xxx odpařování x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stopového prvku x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxx (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů příslušného xxxxxxxxx xxxxx xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx xx 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového prvku xx 100 xx 200 mg/kg,

—	5 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku nad 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx velkého xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx železa, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Proto xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11). Pokud xx xxxxxx xxxxx (Ca + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, nemusí xx do xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx v krmivech. Xxx xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx extrakci xxxxxx vodou do xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx vodného xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, pro HPLC.

3.2	Amberlit XXX-2 xxxxxxxx pryskyřice.

3.3	Octan xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx látka (DL-trans-7-brom-6-chlor-3-[3-(3-hydroxy-2-piperidyl)acetonyl]-quinazolin-4-(3H)-1-hydrobromid, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 50 mg xxxxxxxxxxxx (3.6) s přesností xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx v tlumivém roztoku xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxx roztokem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxx tři xxxxx xxx xxxxxxx 5 ºC, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 100 ml odměrných xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx se xx xxxxxx mobilní xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx halofuginonu 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μx/xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 přibližně 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx).

3.14	Xxxx, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx sodný, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, c = 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) xx xxxxxxxx xx xxxx, xxxxxx xx na 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (3.12), až x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, přibližně 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) a 30 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xx vodě (3.14) x&xxxx;xxxxx xx xx 1 000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Amberlit XAD-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) se xxxxxxx xx xxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxxxxxxx vodní xxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), xxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxx pod čerstvý xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx XXXX. Xxxxxx se 500&xxxx;xx acetonitrilu (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX se upraví xx 4,3 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) a roztok xx xxxxxxx (např. tím, xx xx vystaví xxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx). Tento xxxxxx je xxxxx xxxxx měsíc, je-li xxxxxxxxx xx tmě x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx nádobě.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx diodového xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx, xxxx obdobná xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300 mm × 10 mm) xxxxxxxx xxxxxxx z křemičitého xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx kohoutem.

4.6	Filtry xx xxxxxxxxxx vláken, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx ethylacetátu. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx ethylacetátu xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx krmiva xx předem podrobí xxxxxxx pro xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxxxx xxxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se zkouška xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx na xxxxxx 3 mg/kg xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx zásobního xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva, promíchá xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx v extrakčním xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx této xxxxxx je slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx zkoušce xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx odstředivkové xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200&xxxx;xx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5 g askorbátu xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxx xx. Zkumavka xx xxxxxx xx 5 minut xx xxxxx xxxxx (80 ºC). Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx teplotu xx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 sekund xxxxxxxxxx xxxxx. Pak xx xxxxxxxx s uvolněnou xxxxxx xxxxxx xx xxx minuty xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx a ethylacetátová xxxx xx xxxxxx přes xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx 500 ml xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx ethylacetátu. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx chloridem sodným (3.16) x&xxxx;xxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxx jedné xxxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Spodní xxxxxxxxxx vrstva xx xxxxxxx xx 250 xx separační xxxxxxx. Xxxxxxxxx vrstva xx xxxxx extrahuje 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx extrakty se xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx ethylacetátu (3.4).

Xxxxx vrstva se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a organická xxxx se odstraní. Xxxxxx rotační odparky (4.2) se z kyselého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Xx xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx xxxxxxx 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx každý xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx kolona x&xxxx;XXX-2. Xx xxxxxxxx kolony (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx s methanolem (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100 ml xxxx. Xxxxxx vody xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se kolona xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx nesmí xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění vzorku

Extrakt (5.2) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na horní xxxx xxxxxxxxxx amberlitové xxxxxx (5.3.1) a eluuje xx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx přesáhnout 20&xxxx;xx/xxx. Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx 20&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxx tekutina xx xxxxxxx k promytí xxxxxxxxxxxx kolony. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx odstraní xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx odstraní. Xx xxxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx xx xxx 5–10&xxxx;xx xxxxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10 minut xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx pokračuje x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx 20 xx/xxx. Xxxxx xx shromažďuje v téže xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), teplota xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx převede xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx mobilní xxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem (4.7). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, lze xxxxxx x&xxxx;xxxx podmínky, pokud xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledky:

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx fáze (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min.

Detekční xxxxxx délka: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2), xxxxx obsahuje 3,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několikrát, xx xx dosáhne xxxxxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx se výšky (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxx xxxx kalibračních roztoků xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.2), přičemž xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a zjistí xx průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx se stanoví xxxxx průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) halofuginonových xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx halofuginonu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx podle následujícího xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml
m	:	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovením x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2) obsahujícího 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2). Xxxxxxxx přidaného xxxxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxxxxxxxx xxxxxx halofuginonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktu. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole

Výsledky xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx danou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 225 x&xxxx;300 xx xx nesmí záznam xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytu;

c)

při xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 nm xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx části, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx bodech xxxxxxxx xxxx spektry xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% absorbance xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx některé z těchto xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx analytu není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,5 xx/xx při xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost pro xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx kruhových testech (5) xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

	Xxxxxx X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx dvou xxxxxxxx
xxxxxx (mg/kg)	ND	2,80	2,42	2,89	2,45
SR (mg/kg)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
CVR (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

E.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx hydrochlorid

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx alikvotní xxxx se xxxxxxxx xx koloně s oxidem xxxxxxxx. Robenidin xx xxxxxx z kolony xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx objem xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) xx xxxxxxxx fázi xxxxxx UV xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), doplní xx xx xxxxxx methanolem (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx připravuje xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 mesh (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx hlinitý, kyselý, xxxxxx xxxxxxxx I pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xx naváží do xxxxxx nádoby x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0&xxxx;xx vody. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx xx v dobře xxxxxxxxxxx nádobě.

3.6	Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (xxx XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45 g dihydrátu, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) hydrogenfosforečnanu xxxxxxx xx rozpustí xx xxxx (xxx XXXX) v 1 000 ml xxxxxxx xxxxx, doplní xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8

Xxxxxxx fáze XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (pro XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Přefiltruje se xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx standardní xxxxxx: 300 μx/xx Xxxxxx se 30 xx standardní xxxxx robenidinu (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Rozpustí se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx ve xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx standardní roztok: 12 μx/xx Xxxxxx se 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1) do 250 xx xxxxxxx xxxxx, doplní se xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.2). Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx roztoky xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.10	Voda, pro XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Skleněná xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a nádržkou x&xxxx;xxxxxx přibližně 150 xx. Xxxxxxx xxxxxx 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx ultrafialovým xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx xxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Robenidin xx xxxxxxx na xxxxxx. Xxxxx xx xxx všech operacích xxxxxxx xxxx tmavé xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx krmiva (5.1.1), xx kterého xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xx vzorku. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx xx 250 xx xxxxxxx baňky xxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1). Xxxxxx xx odpaří xxx xx xxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx může xxxxx s extrakcí (5.2). Poznámka : Pro xxxxx této metody xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx zjištěn xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.2), xxxxxxxxx a hodinu třepe xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Roztok xx přefiltruje xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) a celý xxxxx xxxxxxxx se xxxx xx 150 xx kónické baňky. Xxxxx xx 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), zazátkuje x&xxxx;xxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx přefiltruje xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx roztok xx použije x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx vloží malá xxxxx xx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx tyčinkou. Xxxxxx xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxxx, xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v okolním xxxxxxxxx. Oxid xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx lehkým xxxxxxxx xx dolní xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx kolonu xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Špička xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx absorbovat oxidem xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx eluuje pomocí 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx xx minutu x&xxxx;xxxxx se xxxx xx 250 xx xxxxx s kulatým xxxx. Xxxxxxxxxxx roztok se xx redukovaného xxxxx x&xxxx;xxx teplotě 40&xxxx;^xX xxxxxx xx sucha x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx xx znovu xxxxxxxx ve 3–4 ml xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx převede xx 10 xx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx fáze x&xxxx;xxxx roztoky xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx značku xxxx rozpouštědlem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.7). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx jiné podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min

Vlnová xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx nástřiku: 20–50 μx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.4.2   Kalibrační xxxxxx

Xxx xxxxx kalibrační xxxxxx (3.9.3) se xxxxxxx xxxxxxx nástřiků x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxx xxxxxxxxxx koncentracím x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx objem extraktu xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx a určí xx průměrná hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx výšky (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx xxxx v roztoku xxxxxx se určí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx anebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx a kalibračního xxxxxxx (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx robenidinu.

7.1.1   Opakované stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx přidá vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3). Množství přidaného xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx robenidinu, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému množství x&xxxx;xxxxxx. Šířka píku x&xxxx;xxxxxxxx jeho maximální xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2   Detektor xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx následujících kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx systému. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx udává ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx a standardu zaznamenaný xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 220 a 400 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx maxima a jestliže xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx spektra ve xxxxxxx píku.

Jestliže xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, přítomnost xxxxxxx xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 10&xxxx;% z hodnoty xxxxxxxxxx výsledku xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost xxx xxxxxxxxx slepý vzorek xxxxxx musí xxx xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx proveden xxxxxxx xxxx XX, xx xxxxxx dvanáct xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vzorky xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Drůbež		Králíci
	Sypké xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (mg/kg)	27,00	27,99	43,6	40,1
sr (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 0,1 mg/kg, mez xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx interního xxxxxxxxx xx xxxxxx extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx část xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX xxxxxxx C18. Xxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx DMF/voda. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx fázi x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, pro XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, pro HPLC.

3.6	N,N-dimethylformamid (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx látka: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx použije xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1), doplní xx DMF (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9	Xxxxxxx standardní xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx základní standardní xxxxxx, 500 μg/ml Do 50 ml odměrné xxxxx se xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx značku a promíchá. Xxxxxxx baňka se xxxxx hliníkovou fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx základního standardního xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, p/1 000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) Do 100 ml odměrné xxxxx xx xxxxxx x/10 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx s přesností xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx v DMF (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), doplní XXX xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka z tmavého xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx roztok, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,00 ml standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	XXX xxxxxxx X18, xxxx. Xxxx Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx hmotnost: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a promíchá.

3.13	Mobilní xxxx xxx XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) A: roztok xxxxxx xxxxxxxx a tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) a 3,4 g TBHS (3.3) se xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (eluent) C: methanol (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx pro HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole.

4.3	Rotační xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx zařízení.

4.6	Ultrazvuková lázeň.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx toho, xx xxxxx xxxxxx xxxxxx neobsahuje xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx krmiva xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x&xxxx;xxxx xxxxxxx diclazuril xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx výtěžnost

Zkouška xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxx krmiva, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx diclazurilu, xxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Pro obohacení xx xxxxx 1 xx/xx xx x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx zahájením xxxxxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx podobného složení xxxx zkoušený xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx metodou standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx případě xx ke xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx přibližně xxxxxx množství xxxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx společně xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx uzavře. Xxxx xx přes xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 xxxxx usadit. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a zředí xx 20&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Patrona se xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx z extrakční směsi (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Xxxxxxx frakce xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx eluují 25&xxxx;xx xxxxx složené x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ X). Xxxx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxx xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx DMF (3.6), přidá xx 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Dále xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a baňka xx uzavře. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 minut xxxxxx. 10 000/p ml (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) supernatantu xx xxxxxxx xx xxxxx s kulatým dnem xxxxxx velikosti. V rotační xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při 60&xxxx;ºX xx sucha. Odparek xx xxxxxxxx v 10,0 ml XXX (3.6), přidá xx 15,0&xxxx;xx vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3   Stanovení XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx doporučené, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Hypersil XXX, xxxxx 3 μx nebo obdobná
Mobilní xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx C (3.13.3):	methanol
Druh xxxxx:	— xxxxxxxx gradientová eluce — výchozí xxxxxxxx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ V + X) — xx 10 minutách gradientová xxxxx xx dobu 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), xxxxx xxxxxxxx 2 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu.

5.3.3   Roztok vzorku

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

6.1   Krmiva

Obsah xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.1)
hi,s	=	výška (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hd,c	=	výška (xxxxxx) píku diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g
V	=	objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,s	=	výška (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
cd,c	=	koncentrace xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 ml)
p	=	deklarovaný xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx využitím xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx srovnávají spektra xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a kalibračního xxxxxxx (3.10).

7.1.1   Opakované stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v extraktu xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně xxxxxxxxx xxxxxxxx a ředění. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového pole

Výsledky xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx spektra xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 a 320 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 230 a 320 xx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx části, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx v rozsahu 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx vrcholu píku.

Jestliže xxxxxxx z těchto kritérií xxxx xxxxxxx, přítomnost xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% relat. z hodnoty xxxxxxx výsledku u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 mg/kg,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx obohacený (xxxxx) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx nejméně 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bylo zkoušeno 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx dvou xxxxxxx, z nichž jeden xxx smísen x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X&xxxx;100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Tři xxxxx xxxxx xxx xxxxxx pocházely xx 3&xxxx;xxxxxxx výrobců (NL) (X1/X1/X1). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx každý xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx zkouškám. (Xxxxxxxxx údaje x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx jsou shrnuty x&xxxx;xxxx uvedené xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (mg/kg)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
CVR (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Deklarovaný xxxxx (mg/kg)	100	100	1	1	1

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx karboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx je 5 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.3	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx doplní xxxxx na 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) se xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx se 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx fosforečné (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx xX se xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 x&xxxx;xxxxxx se xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), doplní xx xxxxxxxxxx (3.5) po xxxxxx a promíchá. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.9	HPLC xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ X). Xxxxxx xx 5 ml fosfátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx s deklarovanou čistotou, X34X53X8Xx (xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx karboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx lasalocidu (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx se xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.10.2

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx xx 100 xx odměrné baňky, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx se odpipetuje 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) a promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μg xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	Voda, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx vodní xxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, reverzní xxxx X18, xxxxx 5 μm xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx excitační x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx zkouška slepého xxxxxx krmiva xxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ani jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx lasalocidu xx xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx na xxxxx 100 mg/kg se xxxxx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxx 0,5 xx. Xxxxx xx xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, nechá xx 10 minut xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx složení jako xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx lasalocidu, xxxx xx xx xxxxxx xxx obsaženo. Obohacený xxxxxx xx xxxxx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx volně xxxxxx xxxxxx a promíchá xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) xxx teplotě xxx 40 ºC. Xxx xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxx xxx xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, a potom xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Potom xx xxxxx na 20 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40 ºC. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx po značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx asi xxxxxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx částice, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx koncentraci xxx 4 μx/xx lasalocidu. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

5.3.1   Parametry

Následující podmínky xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx poskytují rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125 mm × 4 mm, xxxxxxxx xxxx C18, náplň 5 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ V)
Průtok:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx délka:
excitace:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) se nastřikuje xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (plochy) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx v případě xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a zjišťuje se xxxxxxxx hodnota výšek (xxxxx) píků xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) píku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v μg/ml.

6.1   Krmiva

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx se vypočítá xxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (tj. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx podle 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Metody xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx méně xxxxxxxx xx interference xxx xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx analytu může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Přidané xxxxxxxx lasalocidu xxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Přídavek xx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a ředění xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx šířky původního xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nejvýše o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 xx/xx pro xxxxx xxxxxxxxxx v rozmezí xx 100 mg/kg xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxx 200 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Pro xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 80 %. Xxx xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx provedeny xx&xxxx;2 vzorky xxxxxxx (xxxxxx 1 a 2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx peletovaná	Vzorek 4 Krmná xxxx pro xxxxxx xxxxx	Xxxxxx 5 Krmná xxxx xxx krůty	Vzorek 6 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx X	Xxxxxx 7 Xxxxx xxxx xxx drůbež X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (mg/kg)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
CVr (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx obsah (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx krmiva Xxxxxxx Deutscher Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- und Forschungsanstalten (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovní skupina xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (VDLUFA).

(3)  Lze xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podobné výsledky (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxx) často xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, a proto musí xxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postup. Xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.1.1.1 až x&xxxx;xxxxxxxx. Filtrační xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xx promyje xxxxxxx xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx xx zpět do xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx v muflové xxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX, xxxxx všechny uhlíkaté xxxxxxx zcela xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) a odpaří se xx xxxxx xxx xxx 150 ºC. Xxxxx xxxxxxx nějaký xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxx v několika xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx. Přidá xx xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx bílý xxxx. Xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx xxxx se xxxxxx xxxxxxx, přefiltruje xx 250 ml xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxx xx xxxxxxxxx podle bodu 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx připravené x&xxxx;xxxxxxxxxx.