Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX POUŽITÍ

Vzorky xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx popsaných xxxxx. Xxxxx získané xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx vzorky x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX PROVÁDĚJÍCÍ XXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx pověřené xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx partie: xxxxxxxx produktů, xxxxx xxxxx xxxxxxx jednotku x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx předpokládají xxxxxx vlastnosti.

Dílčí xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx v jednom xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx xxxxxxx xxxxxx odebraných xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku, která xx xxxxx redukcí xxxx množství.

Konečný xxxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx kontaminovat xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxx vzorků proveden. Xxxx nástroje mohou xxx xxxxxxxxx schváleny xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx vzorků xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx okraji.

4.2.1.2

Vzorkovač x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Rozměry vzorkovače xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, rozměrům xxxxx xxxx.) a velikosti xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx stejné xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx i pro úpravu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX POŽADAVKY

5.A	Týkající se xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx musí xxx xxxxxx, aby xxxx xxxxx xxxxxxx vzorky xx všech xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx partie x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 tuny	sedm
5.A.2.1.2	vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx xxxxx xxx, xxxxx tvoří vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx vzorků
5.A.2.2	Balené krmivo:	Minimální xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx o hmotnosti xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři balení	všechna xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx až 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx než 16 xxxxxx	√ počtu xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx než xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx nádoby
5.A.2.3.1.2	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxx	√ počtu xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jeden litr	čtyři
5.A.2.4	Krmivo x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx bloků nebo xxxx, z nichž xx xxx xxxxxxx vzorek (2): jeden xxxx xxxx xxx xx jednu xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx vzorek xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, nesmí xxx xxxxx xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx krmivo	4 kg
5.A.3.2	Balené krmivo:
5.A.3.2.1	balení x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší než 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx obsahu čtyř xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx o obsahu xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx litry
5.A.3.3.2	nádoby o obsahu xxxxxxxxxxxxxx jeden litr	obsah xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx vzorek xx xxxxx ze souhrnného xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxx. Požaduje xx xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx zkoušku xxxxx xxx nižší xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx	500 ml
5.B	Týkající xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx v krmivech, jako xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené xxxxxx: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx xxxxxx, z nichž xx být xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx až 16 balení	čtyři
5.B.2.2.3	vzorkované partie xxxxxxxxxx více xxx 16 xxxxxx	√ počtu xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků se xxxx xxxxx v závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Minimální počet xxxxxxxxxx vzorků na xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx níže. Xxxxxxx hmotnost xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx xxx xxxxx xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx ložené xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx jednu xxxxxxxxxxx partii:
	méně xxx 1	1
	xx 1 do 10	2
	xx 10 xx 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 xx 800	3
	více xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx získá x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 500 g.

6.   POKYNY XXXXXXXX SE XXXXXX, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx musí xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, xxx produkt xxxxx narušen či xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx na xxxxxx xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorky

6.2.A   Pokud jde x&xxxx;xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených rovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích xxxxxx xx provádí xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx partii x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxx být xxxxxxxxx stejné.

6.2.A.1   Volně xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx partie se xxxxxxx pomyslně xx xxxxxxxxx stejné xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx v průběhu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (nakládky xx vykládky).

6.2.A.2   Balené krmivo

Poté, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorkovače xxxx xxxxxxx. V případě xxxxxxx se vzorky xxxxxxxx po vyprázdnění xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se rozdrtí, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx oddělí a po xxxxxxxxx se xxxxx xx vzorku, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a z každé xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx množství.

Dílčí xxxxxx xxxxx xxx odebrány xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, co xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx odběr x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx rovněž xxxxx xxxxxxx xxxxxx, avšak xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxx být xxxxxxx xxxxx odebraných vzorků xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx požadovaný počet xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx v bodě 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx nežádoucích xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx v krmných xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx rozdělí xxxxxxxx xx přibližně xxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx počtu xxxxxxxxxx xxxxxx stanovenému x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xx rozložen v různých xxxxxxx přibližně stejně. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, aby celková xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx minimální xxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx o kontrolu xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx vzorky xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek nebo xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Dílčí xxxxxx x&xxxx;xxxxx části xxxxxxxxxx xxxxxx xx smíchají x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx každého xxxxxxxxxx vzorku.

6.4   Příprava xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx je xx xxxxx, xxxxxxxx vzorek xx nejprve redukuje xx nejméně 2&xxxx;xx xxxx 2 litry (xxxxxxxxxx vzorek) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stejnou hmotnost xxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodech 5.A.4 xxxx 5.X.4. Každý xxxxxx xx vloží xx vhodné nádoby. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx to, aby xxxxxxx ke xxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx narušení xxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx štítkem (xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx) xxx, aby xx xxxxxx xxxxx otevřít xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx odběru xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX XXXXXX

Xx xxxxx xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxx s údaji xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxxx xxxxx xx nejrychleji xxxxxxx xxxxx konečný xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx laboratoře.

---

(1)  Pokud xxxxxxxx xxxxx tvoří zlomek, xxxxxxxxxx se nahoru xx nejbližší xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx obsah xxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx xxxx xxxxx xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx, xxxxxxx hmotnost nepřevyšuje 1&xxxx;xx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx balení xxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X&xxxx;xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx žitného, xxxxxx xxxxxxxx a crotalaria x&xxxx;xxxxxxxxxxx a doplňkových krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx nebo lopatky xxxxxxx xxxx obsahu xxxxxx, xx xxxxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zvlášť.

(5)  Hrudky se xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx oddělí x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX KRMIV

A.   ÚPRAVA XXXXXX PRO XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx zkoušení, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxx xxxxx ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx xxxx xxx upraveny xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx být prováděny xxx, xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx provádí xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxx znatelně xxxxxx.

Xxxxx rozmělňování xx xxxxxxxxxx v případě xxxxx, xxxxx xxxx obzvláště xxxxxxx na xxxxx. Xxxxxx je xxxxx xxxxxxxx, xxx zdrojem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx zásadních xxxx xxxxxx vlhkosti ve xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xx úpravě xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v části X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, například xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx otáčivým proséváním. Xxxxxx vzorku kvartací xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx vzniklé xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx velkou chybou. Xxxxxx pro xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx čisté x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxx zkoušku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxxxxxx postupu.

3.1   Krmiva, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx xx xxxxxxx přes xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1&xxxx;xx (v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx XXX&xxxx;X565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx až xx xxxxxxxxxx. Xx třeba xx xxxxxxxxx nadměrného xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx do xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx promíchá.

3.2   Krmiva, která xxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, vzorek se xxxx tak xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxx nesníží xx xxxxxx 8 xx 12&xxxx;%, x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx postupuje podle xxxx 3.1.

3.3   Tekutá nebo xxxxxxxxxx krmiva

Vzorek xx xxxxxxx xx vhodné xxxxx a suché xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx nemohou xxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxxxx jakýmkoliv xxxxx xxxxxxxx, xxxxx zajistí, xx navážky pro xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx pro konečné xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorků

Vzorky xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx xx světlo, xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Pokud xx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx úkonů xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx propíráním, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xxx není xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx xxxx. Obvykle xx použije voda xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx podrobit xxxxxxxxx čistícím xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx o vybavení běžně xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx xxxxxxxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Musí být xxxxx, x&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxxxx velmi xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx postup

Některé xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx postup. Obecně xxxxx, že jiné xxxxxxxxx xxxxxxx, než xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx metodách, xxxxx xxx použity xxx xxx podmínkou, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx postup xx rovnocennou xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx postup xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx pod xxxxxxxxx, xx xx prokáže, xx xxxxxxx postup xxxxxxx vykazuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky pro xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodě xxxxxxxxxxxxx zkoušení

Obvykle xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx v krmivu xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxx xxxx xxxxx, musí xxx x&xxxx;xxxxxxxxx o zkoušce xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx stanovení

Výsledek xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu získanou xxxxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) nižší xxx specifikace, xxx xx xxx zkontrolována, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx dodrženy vhodné xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx kontroly deklarovaného xxxxxx látky xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx deklarovaný xxxxx, tj. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx spadá xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, není xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx postupy xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx rozsah xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxx Xxxx 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx laboratorního zkoušení, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx opraví x&xxxx;xxxxxxxxxx xx obsahu vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx a výtěžnost x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx látky

Pokud jde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/XX, xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, produkt xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx základě xxxxxxxx xxxxxxx pokládá maximální xxxxx za xxxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx koncentrace xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx metoda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nejistoty měření x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx mikroskopického xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx metoda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx výtěžnosti. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx v případě, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110 %;

b)	ve xxxxx „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ xx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;„X“ je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx asi 95&xxxx;%.

Xxxxx xx však xxxxxxxx xxxxxxx výrazně (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx xxx zkontrolována, xxxxx xxxx xxxxxxxx vhodné xxxxxxx kontroly kvality x&xxxx;xxxxx zkouška slouží xxx pro xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx případech lze xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx měření.

---

(1)  Úř. věst. L 86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

PŘÍLOHA III

METODY ZKOUŠENÍ XXX XXXXXXXX XXXXXXX KRMNÝCH XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx látky, xxxx. organické kyseliny, xx xxxxx si xxxxxxxx, xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx mléčných xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx minerálních xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xxxx tvořeny xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, zkoušení xxxxxxxxxxx a rostlinných xxxx x&xxxx;xxxxx xxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx suší xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxx závisejí xx xxxxx krmiva. Úbytek xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, který xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, umožňuje rychlé x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx došlo xx xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, rozebíratelné xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx s ozubenými xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg.

3.3	Vysoušečky x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx kovu nebo xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,3 g zkoušeného vzorku xx 1 cm2.

3.4	Elektrická xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2&xxxx;xX), xxxxx xxxxxxxx rychlou xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx buď xxxxxxxxx xxx přívod xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (např. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx se xxxxxx perforovanou xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Zkouška xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v bodech 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx takovým xxxxxxxx, aby nedošlo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (viz xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, aby alespoň 50&xxxx;% částic xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx a zbytek na xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 mm byl xxxxxxxxx 10 %.

4.1.3   Tekutá xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx a rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx vložit vysoušečku xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx sušení xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Potom xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, která se xxxxxxxx xxxxxxxx z olejů x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx váženími xxxxx xxx větší xxx 0,1&xxxx;% vlhkosti.

4.2.2   Obiloviny, xxxxx, xxxxxx a krupice

Vysoušečka s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 g rozemletého xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 130&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět dosáhla 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx než 4&xxxx;%: xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx ze xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx vedlejší xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, sladový xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx vývar, xxxx xxxxxxxx; xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky se xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se po xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). X&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx spojení s vakuovou xxxxxx, jakmile bylo xxxxxxxx předepsaného xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dosaženo xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Xxxxx xx xxxx v sušárně xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx sušárny se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, nechá vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) a nakonec xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Vysoušečka xx suší xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80–85 oC x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx způsobuje xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50 g nerozemletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx (v případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx u lisovaných xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) xx vhodné xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx). Xxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70 ^oC xx xx xxxxxxx obsahu xxxxxxxx xx xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx volně xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxxxx druhu krmiva xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.1 a suší způsobem xxxxxxxx v bodě 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2   Obiloviny

Zrna, xxxxxxx xxxxx vlhkosti xx xxxxx než 17&xxxx;%, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx vhodné nádoby (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx. Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárně xx dobu 5–7 xxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Vyjme xx xx sušárny, xxxxx xx 2 hodiny xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Pak xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.2 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku v gramech.

5.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx je xxxxx provést xxxxxxxxx xxxxxx a pokud xx xx xxxxxxx xxxx xxxx počítat se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx složek xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v jeho xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx a těkavých látek x&xxxx;xxxxxxxxxxx a rostlinných tucích x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxxxxx hmotnosti xxx 103 ºC (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx sobě následujícími xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx asi 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxx xx 80&xxxx;xX xxxxxxx do 110 ºC, xxx 10 cm dlouhý.

3.3	Písková xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředkem.

3.5	Analytické xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx desce (3.3) xx stálého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx tak, aby xxxxxxx xxxxx asi 7 minut xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx intenzita xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Xxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 105&xxxx;^xX. V důkladném xxxxxxx xxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX a ochladí xx 93&xxxx;^xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxx, xxxxx není xxxxxxxx úbytku hmotnosti xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx opakovaném xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx tuku. V tomto xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx tím, xxx xx hmotnost xxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx s obsahem xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx nižší xxx 0,05&xxxx;% xxxx xxx uváděny xxxx „xxxxx xxx 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% v absolutní xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx látek x&xxxx;xxxxxxxx xx základě stanovení xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Kjeldahla.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx vydestiluje xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: oxid xxxxxxx (XxX) nebo xxxxx měďnatý, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5	Kyselina xxxxxx, standardní odměrný xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, standardní xxxxxxx roztok, x(X2XX4) = 0,05 mol/l.

3.8	Indikátor xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného (xxxx xxx použit xxxxxxxxx čistý), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 mol/l.

3.11	Hydroxid xxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx tání = 114&xxxx;xX, xxxxx X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx prostá).

3.15	Kyselina xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok xxxxxxxxxxxxx: 100 mg xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100&xxxx;xx ethanolu xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx: 100 xx bromokresolové xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx methanolu.

3.18

Roztok xxxxxxxx xxxxxx (10 g/l až 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xx použije xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx 1 litr xxxxxxx xxxxxxxx borité, xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 7 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zeleně (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx se xxxx xX jednotlivých xxxxxxx xxxxxxxx borité xxxxx. Xxxxx je xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4 ml XxXX (3.11) xx 1 xxxxx 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx světlem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(XXx) = 0,10 mol/l. Poznámka : Lze xxxxxx x xxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 a 3.19), pokud xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx s přesností xx čtyři xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx podle Xxxxxxxxxxx metody.

5.   Postup

5.1   Mineralizace

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) a vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx nebo 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx síranu měďnatého, 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.4) a několik xxxxxxx xxxxx (3.12) a zamíchá xx.

Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx mírně a podle xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, dokud xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx; potom xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, dokud se xxxxxxxx xxxxxxxx nevaří. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx stěnách xxxxx. Xxxxx docházet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx baňky x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx organických xxxxxx xx stěnách baňky.

Jakmile xx roztok xxxxx xxxxx a získá xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx vychladnout.

5.2   Destilace

Opatrně se xxxxx xxxxx vody, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx zinku (3.3), xxxxx je xxxxx. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1   Destilace xx xxxxxxxx sírové

Do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx destilačního xxxxxxxxx a konec kondenzátoru xx xxxxxx do xxxxxxxx v předloze do xxxxxxx xxxxxxx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx baňky xx zvolna xxxxxxx 100&xxxx;xx hydroxidu xxxxxxx (3.9) tak, xxx xxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxx (xxx poznámka 8.1). Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx kyseliny xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx titrace xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Pokud xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a zahrnuje xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) xx xxxxxx pod xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx, že xxxx xxxxx xx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx jednotkou se xxxxxxx xxxxx pokynů xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx párou provádí xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 nebo 3.11) podle použité xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx dosažení bodu xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx boritá

Obsah xxxxxxxx xx titruje xx xxxxxxxxxxx odměrným roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx použije xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx dosaženo xxx xxxxxx zbarvení xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx zřetelnější xxx xxxxxxx xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx výrobce xxx xxxxxx konkrétního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx přístroje.

Poznámka

:

Při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx zahájení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se 1&xxxx;% xxxxxx xxxxxxxx borité (3.18). Xxx použití xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx automatickou xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx rovněž xxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx případě xx použije automatický xxxxxxxx přístroj s pH xxxxxx. xX xxxx xx správně xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx pH 4–7 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xX. Xxxxx bude pH xxxx ekvivalence titrace xxxxxxxx při xxxxxxx xX 4,6, přičemž xx jedná o nejstrmější xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (inflexní xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx dusíku, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx vzorku.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx se provede xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 nebo 3.11) xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) na xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx pro xxxxxxx podle xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou

Obsah xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.19) v mol/l
V0	=	spotřeba kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx k vyšší xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx dusíkatých xxxxx od 20&xxxx;% xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů dusíkatých xxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx zkouška (xxxxxxxxxxxx, destilace a titrace) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) na 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Výtěžnost musí xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx zařízení vyžaduje xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx tento xxxx xxxxxxxx bez ztrát. Xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx není xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, přilévá xx hydroxid xxxxx xxxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxxx xxxxx xx kondenzátoru.

8.2	Pokud xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množstvím xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx xx xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxx xxxx xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.7) snížen xx 10 nebo 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx objem 25 xx.

8.4

Xxx rutinní xxxxxxx xxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je Xxxxxxxxxxx xxxxxx uvedená x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. XXXXX) v porovnání x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx i v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odchylovat xx výsledků xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metodou, xx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx dusíkatých xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx močoviny x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx činidlem se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxx xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx ve xxxx a přidají xx 3&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxxxxxxx [K4Fe(CN)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Doplní xx xxxxx xx objem 100 xx.

3.4	Xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx xxx xxxxxxx).

3.5	Xxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: frekvence xxxxxxx xxx 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16 mm xx zabroušenou xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 xx x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Přidá xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx xxxx 30 xxxxxx x&xxxx;xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3). Xxxxx xx xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Doplní xx vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkami se xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx čirého, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 5 ml xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxx xx teplotu 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx patnácti minutách xx xxxxx absorbance xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 xx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Do xxxxxxxxx xxxxx na 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) a doplní xx po xxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxx roztoků xx odpipetuje 5 ml, xx xxxxxxx se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx xxxx, a porovná x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-DMAB x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx bez xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx množství močoviny xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx více xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx se původní xxxxxx xxxxx xxx, xxx v něm xxxxxx xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx nízkého xxxxxx močoviny se xxxxxx xxxxxxxx tak xxxxxx, až xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx obsahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx aminokyseliny, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx 435 nm.

E.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xx xxxxxxx roztoku uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx zeleně x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx ve 100 ml 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx kyseliny xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96 % (v/v) ethanolu x&xxxx;700&xxxx;xx vody. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 g uhličitanu xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100&xxxx;xx vroucí xxxx. Xx xxxxxxxxx xx roztok filtruje.

3.5	Kyselina xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (viz xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 g vzorku s přesností xx 1 xx, xxxxx se 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 minut x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx došlo xx smíchání reagenčních xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx opatrně xxxxxx xx vodorovné xxxxxx. Xxx xx nechá xxxx stát xxxxxxxxx 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx při xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxx v roztoku xxxxxxxx xxxxxx xx pak xxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx amoniaku.

Výsledek xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx přesáhnout:

—	10 % xxxxx. u obsahu amoniaku xxxxxxx xxx 1,0 %,

—	0,1 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 1,0&xxxx;% xxxx xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx xxx 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, které neobsahují xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná xxxxx u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx xxx 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx trichloroctová, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxx xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx emulze (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx sírová, 0,05 mol/l.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3 % x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 otáček/min.

4.2	Kjeldahlova xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxx a míchá se 30 xxxxx v míchacím xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr.

Podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx xx 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx emulze (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, ale xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 mg xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx stejném xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxx 10&xxxx;% amoniaku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx za použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx použitelná xxx xxxx aminokyseliny: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, lysin, xxxxxxxx, xxxxxx, arginin, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, isoleucin, xxxxxx, fenylalanin, prolin, xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx nerozlišuje xxxx xxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxx xxxx u aminokyselin xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx D a L. Není xxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxx hydroxyanalogů xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx aminokyseliny xx extrahují xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx separují katexovou xxxxxxxxxxxxxx a stanoví xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 nm.

2.2   Celkové xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx aminokyselinách. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx oxidovány xx xxxxxxxx cysteovou x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx aminokyseliny xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 mohou xxx stanovovány xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx se provádí xxx 0&xxxx;^xX xxxxx xxxxxxxx permravenčí x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Oxidovaný xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.20) xx 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxx na pH 2,20. Aminokyseliny se xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x&xxxx;xxxxxxxxx se po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 xx (440 xx xxx prolin).

3.   Chemikálie

Musí být xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx jakosti (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, w (w/w) = 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 x X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (&xx; 10 xxx kyslíku).

3.15	1-oktanol.

3.16	Aminokyseliny.

3.16.1

Standardní xxxxx uvedené x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx ve xxxxx xxx P2O5 xxxx X2XX4 xxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 7,5 mol/l: 300 g NaOH (3.5) xx rozpustí xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx kyseliny mravenčí x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) se 111&xxxx;x&xxxx;xxxx a přidá se 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 mol XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492 ml XXx (3.7) se xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, c = 0,1 xxx HCl/l s přídavkem 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2 ml XXx (3.7) se rozředí xxxxxxxxx 900&xxxx;xx xxxx, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx (xxxxxxxx 3.7 a 3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx ve vodě x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx kádince se xxxxxx 0,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx v klidu xxxxx xxxxxx xxx 20–30 oC, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, před xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx kontaktu s kůží x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,2 xxx Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx vody xx rozpustí 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). xX xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx připravované xxxxx podmínek pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Ninhydrinové xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx roztoky xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx každou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Tento xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1 000 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx se jím xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a methioninsulfon.

3.27.3

Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,6560 g norleucinu (3.13), rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 měsíců.

3.27.4

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx použití s hydrolyzáty, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx a c = 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx 100xx xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2 g chloridu xxxxxxx (3.10) v 30 ml xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx se 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) a 0,50 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx standardu (3.27.3), xxxxx xx používá. xX xx upraví xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Roztok se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 50xx odměrné baňky, xxxxxx xx xx xxxxxx citrátovým tlumivým xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 měsíce. Viz xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin pro xxxxxxx s hydrolyzáty xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 měsíce.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxx 100 nebo 250&xxxx;xx xxxxxxxx zpětným chladičem.

4.2	Láhev x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx skla o obsahu 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Schott) xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a tepelnou xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx ±2 oC.

4.4	pH xxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μm).

4.6	Odstředivka.

4.7	Rotační xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin xxxx xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx polystyrenovou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx oddělení aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx od jiných xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Průtok xxxxxxxxx roztoku a ninhydrinu xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kalibraci x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx v případě, že xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 mol/l a obsahuje zbytkovou xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Jiné analyzátory xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx nadbytečnou xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx vysoké xxxxxxxxxxx sodíkových iontů. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx objem xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pH xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx asi 5 xx. Odpaření xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx před xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx teplotě xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX nebo při xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech a v premixech

Do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx příslušné množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx a přidá xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Směs xx xxxxx 60&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx usazení xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx supernatantu xx 100 xx kádinky.

Za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 5,0 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx dalších 5 xxxxx. Supernantant xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx odstředěného roztoku xx xxxxxxx xx 100 xx kádinky, xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.18), potom xx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx odměrné xxxxx xxxxxxxxx velikosti x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).

Xxxxxxx-xx xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx doplní xx xxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24).

Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – chromatografie.

Nejsou-li xxxxxxxx xxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx aminokyselin

5.3.1   Oxidace

0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 mg:

—	do 100 xx xxxxx s kulatým xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 ml xxxxx s kulatým xxxx (4.1), požaduje-li se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx uzavřenou xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx vzorku xxxx xxx obsah xxxxxx xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx xx lázně x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx 0&xxxx;^xX, xxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx skleněnou xxxxx xx zahnutou xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx i se lžící xxxxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx xxx 0 ^oC. Xx 16 xxxxxxxx xx xxxxx z chladničky x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx sodného (3.4).

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se pokračuje xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xxxx 250&xxxx;xx (4.1) nebo xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx šroubovacím xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1 g upraveného vzorku (5.1) s přesností xx 0,2&xxxx;xx. Navážka xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx asi 10 xx. Opatrně xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2) xx přidají 3&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 23 xxxxx. Po xxxxxxxx hydrolýzy xx xxxxxx chladič xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx odpojí a ochladí xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 xx xxxxxx xx sušárny (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Aby xx xxxxx xxxxx xxxxxx zabránilo xxxxxxxxx xxxxx (v důsledku vyvíjení xxxxxxxx xxxxx) a aby xxxxxxx k výbuchu, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx baňku. Xxxxxx xx neuzavírá. Xx xxxxxxxx jedné xxxxxx xx uzávěr xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx hydrolýzy xx xxxxx xxxxx ze xxxxxxx, opatrně se xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx postaví do xxxxx s ledovou vodou. Xxxxx xx vychladnout.

Podle xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) xx 250ml xxxxxxx xxxx xx 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx se postupuje xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx toho, jakou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xX xxxxx xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx chromatografické xxxxxxx (4.9) vyžadující xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíku

Xxxxx analyzátor xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxxx (má-li xx xxxxxx xxxxx kyselin), xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx před xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx hydrolyzátu 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx objem xx 5–10&xxxx;xx xx xxxxx xxx 40 ^oC. Xxxxx xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx a zkoušku xxxxxxx znovu.

pH se xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx hydroxidu sodného (3.18) a dále xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro xxxxxxx xxxxxxx analyzátory aminokyselin (4.9)

Xxxxxxxxxxx připravené xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17 ml roztoku xxxxxxxxx sodného (3.17) xx stálého xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) a nakonec roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx laboratorní xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) s upraveným xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardu (3.27.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx se xxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Nejsou-li xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx chromatografií musí xxx xxxxxxx (5.2) xxxx hydrolyzát (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem 0,22 μx (4.5). Výsledný xxxx xxxxxx xx xxxxxxx katexové xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx lze xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx je důležité, xxx xx do xxxxxx přidávalo stejné xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5 % xxx zkoušení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx s výjimkou xxxxxxx, xxx xx použit xxxxxxx standard. Xxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx měl xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx co možná xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx kalibrace xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx činidla x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Standard xxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx tlumivým roztokem (3.24) xxx, xxx xxxxxx píku standardu xxxxxxx 30–200&xxxx;% plochy xxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx v závislosti xx xxxx použitého analyzátoru x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx od xxxx xxxxxxxx i od ostatních xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V rozsahu xxxxx působení xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx změny xxxxxx aminokyselin přidaných xx xxxxxx.

Xxx zkoušení xxxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sedla k vrcholu xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;% maximálního xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx separaci xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nesmí poměr xxxxx xxxxx a vrcholu xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxxxx xx aminokyselin xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (pokud xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx od xxxxxxxxxx xxxx). Pro xxxxxxx xxxxxxx aminokyseliny xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx od „lysinových xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx se měří xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx v g na xx vzorku.

Je-li použit xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx výsledek:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
C	=	plocha píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v hydrolyzátu xxxx v extraktu
D	=	plocha xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxx aminokyseliny
c	=	koncentrace standardu x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, pokud xx xxxxxx vysušen nebo xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) x&xxxx;xx nebo xxxxxxx xxxxx zředěného xxxxxxxx (6.1)

Cystin x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xx jako xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx XX 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx oxidovaného xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxx vypočítává xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx MV methioninu: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx methionin, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx zředěného xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx metoda xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 při použití xxxx různých xxxxx (xxxxx xxxx pro xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	22,32 x&xxxx;= 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Premix	58,42 n = 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.1   Opakovatelnost

Opakovatelnost xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (Xx) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 n = 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 n = 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 n = 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Premix	1,30 n = 16	—	2,19 n = 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 n = 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro brojlery	2,1 n = 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 n = 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	2,7 n = 16	2,6 n = 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 n = 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 n = 17	0,23 n = 17	0,30 x&xxxx;= 13
Kombinované krmivo xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 n = 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 n = 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (XX)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 n = 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	3,8 n = 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 n = 15
Premix	4,3 n = 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kalibračními xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx k rozdílům xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx výsledné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) a hydrolyzátu (viz 5.3.4) xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx rozsah xxxxxxxxx xx xxxxx zkontrolovat xxx všechny xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx tlumivým roztokem xxx, xxx se xxxxxxx ploch píků xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx výrobce.

9.3	Při xxxxxxx xxxx xxxxxx u krmiv xxxxxxxxxxxx více než 1&xxxx;% xxxxxxxx (koncentráty, xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx proto xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TRYPTOFANU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx a volného xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu xx xxxxxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nasyceným xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx xxx 110 ºC xx xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorek extrahuje xx mírně xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx a vnitřní xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx stejné xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx fosforečným.

3.3	Vnitřní standard: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx vysušený xxx xxxxxx fosforečným.

3.4	Hydroxid xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Xx(XX)2 . 8 X2X), xxxxx xxx nadměrně xxxxxxxxxx xxxxxxx, aby xxxxxxxxxxx ke vzniku XxXX3, xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx poznámka 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.9	Petrolether, bod xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx na 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 6 xxx/x: 492&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 82&xxxx;xx XXx (3.7) xx doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l: 34 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx vodou (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx odměrné baňce xx rozpustí 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx po xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx po xxxxxx. Xxxxxxxx xx při –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4 týdny.

3.17

Kalibrační xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-methyl-tryptofanu (3.16) xx xxxxx xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx xxxxxx objem a stejnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím. Během xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx světlem.

3.18	Kyselina xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) ve 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx fáze xxx XXXX: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1 g/100 ml). xX xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxx 5,00. Doplní xx xxxxx (3.1) xx 1&xxxx;000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μm, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX metr.

4.4	Nádoba xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx uzávěrem x&xxxx;xxxxxx 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μm.

4.6	Autokláv, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx zařízení.

4.8	Ponorný xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5 mm. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxx předsušeny xxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx 50&xxxx;ºX, xxxx při zmrazení. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx petroletherem (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx xxxxx nebo xxxxx 60 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Sediment xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). pH se xxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Xxxxx se xxxxx methanolu (3.8), xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vhodného objemu x&xxxx;xxxxx xx vodou xx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX se xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx a extrakty xx nutno chránit xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx provést xxxxxxx xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx tři xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Obsah dusíku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx je xxx 10 mg. Xxxxx se 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx vody. Xxxxxxxx xx ponorným mixerem (4.8) xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Magnet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx 4&xxxx;xx vody. Nádoba xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx volně xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xx 30–60 xxxxx xx xxxxxxxxx (4.6) s vroucí xxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx uzavře x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx otevřením xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx 100 ºC. Xxx se zabránilo xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;xxxxx směsi 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx protřepe. Přidají xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Nádoba xx xxxxxxxx 15 xxxxx ve vodní xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx a za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.11) a potom xx xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx xx tolik xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx vodou na xxxxxxxxx xxxxx, který xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. 100 ml). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx kolonu HPLC xx xxxxxxxxxxx několik ml xxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx filtr (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx zkoušku tentýž xxx, xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5 ºC xxxxxxx xxx xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 3 μx, nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900 ml xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX xx xxxxxx na 5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Objem xx xxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, emise: 356 nm
Objem xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v extraktu (5.2) nebo xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxx (3.17) v μmol/ml (= 2,50)
V2	=	objem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) přidaný xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku (3.17)
V3	=	objem xxxxxxxxxxxxxxx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v ml (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g (korigovaná xx původní xxxxxxxx, xxxxx xxx vzorek xxxxxxx x/xxxx odtučněn)
M	=	molekulární xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 10&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku.

8.   Výsledky kruhových xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. porovnání) xxx tři vzorky, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 laboratořích, xxx xxx xxxxxx xxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx). Každý xxxxxx byl zkoušen xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx prasata
L	12	12	12
n	50	55	50
Průměr (g/kg)	2,42	3,40	4,22
sr (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx na xxxx xxxxxxxx ve 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx ověření xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) s přidaným xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx laboratoří, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX byla proveden xx na xxxxxxx xxxxxxxx v 7 laboratořích pro xxxxxxx hydrolýzy xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xxx xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx uvedeny níže.

	Vzorek 1 Xxxxx xxxx pro xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (XXX 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx moučka (CRM 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx odstředěné mléko (CRM 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (g/kg)	2,064	8,801	6,882	5,236
sr (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyloučení odlehlých xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti
r	=	opakovatelnost
R	=	reprodukovatelnost
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti v %.

9.   Poznámky

9.1

Pro xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx jsou doporučeny xxxx uvedené xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 μx, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 15 min 100 % X 0&xxxx;% X 17 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% A 40 % X 21 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 33 min 100 % A 0 % X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx měnit xxxxx typu XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx tryptofan x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx „xxxxxxxx“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx tryptofanu a vnitřního xxxxxxxxx. Xxx kontrolu xxxxxx nečistot, xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xx stejném xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx bez xxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xx důležité, xxx xxxxxxx doba xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx produktů, jinak xxxx xxxxxxxx v následujících xxxxxxxxxxxxxxxx k interferencím. Chromatografický xxxxxx xxxx v rozsahu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx odezva se xxxx s konstantní (normální) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxx xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx navážkou xxxxxx a/nebo s jiným xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx xxxx rozpustnost, xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX není xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TUKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx tuku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx, pro xxxxx xx xxxxxxx provádí, xx xxxxxxx xxxxx xx xxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxx xxxxxxxxxxxxxx tuky

Tato xxxxxx xx použitelná xxx krmiva rostlinného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx jsou uvedena x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxxxx tuky

Tato metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx živočišného xxxxxx x&xxxx;xxx všechny krmné xxxxx. Xxxxxxx se xxx xxxxxxx materiály, x&xxxx;xxxxx xxxx možné xxx xxxxx extrahovat xxx xxxxxxxxx hydrolýzy (xxxx. xxxxx, kvasnice, xxxxxxxxxx xxxxxxxx a výrobky, xxxxx byly xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, jako xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxx případech, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx výsledku xxx postupem A, je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx postupem X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo se xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx a vysuší x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx xx odpaření xxxxx xxx 2 xx/100 ml.

3.2	Síran sodný, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx prostředek, xxxx. Kieselguhr, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx Xxxxxxx), rychlost xxxxxxx je xxxxxx, xxx xxxxxxxxx x&xxxx;10 xxxxxxxx xx xxxxxx; xxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10&xxxx;xx xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx s teplotou 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;(xxx xxx 8.1)

Do extrakční xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;xxxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx vatou.

Patrona xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Petroletherový xxxxxxx se jímá xx xxxxx, předem xxxxxxx baňky s varnými xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje, xxxxxx v baňce se xxxxxx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotnost xxxx (xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být maximálně 1 mg).

5.2   Postup X

Xx 400 ml kádinky xxxx xx 300xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx (xxx bod 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx hodinovým xxxxx xxxx se xxxxxxx baňka xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxx na xxxxxx xxxx na xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx xx nesmí xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xx stěnách xxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx tuku během xxxxxxxx. Filtruje xx xxxx zvlhčený xxxxxxx xxxxx, xxxxx neobsahuje xxxxx tuk. Zbytek xx filtru xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx xxxxx tuk, xxxxx je xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx hydrolýze xx xxxxxx na xxxxxxxx xxxx a suší xx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ± 3 ºC.

Dvojitý xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx extrakční xxxxxxx (4.2) a utěsní xx tukuprostou xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xx xxxxxxx jako % tuku xx vzorku.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx týmž xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxx do 5 %,

—	4,0 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx nejvyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10 %,

—	0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 10 %.

8.   Poznámky

8.1

U výrobků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx u kterých xx xxxxxxx odebrat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorek, xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;10 xxxx více xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx petroletherem (3.1) xx objem 500&xxxx;xx a promíchá. Xx xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx odměří 50&xxxx;xx tohoto roztoku. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Ze xxxxxx xx extrakci x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a zbytek xx umele xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx patrony (síran xxxxx se již xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx a třetího xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxx procento xx xxxxxx podle následujícího xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; ×  5 kde: m1 = hmotnost xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (alikvotní xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxx zvýšit xxxxxxx xxxxxx xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxx, xx xxxxx před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx xxx účinnější xxx xxxxxxxxx filtračního xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx místo xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx může být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Je xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx k nižším výsledkům. Xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárnu.

8.6	Předextrakce podle xxxxxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx extrakce xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nad 15&xxxx;%. Xx jisté xxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx vláknina.

2.   Princip

Vzorek xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a působí xx xx něj xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx koncentraci. Xxxxxx xx oddělí xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxx, zváží a spálí xxx xxxxxxx 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx váhy xx xxxxxxx xxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxx, c = 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx činidlo (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx pomůcka (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) žíhaná xxx 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Xxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 0,23 mol/l.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s kouhoutem na xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxx se xxxxxxxx xxxx použitím xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vodou.

4.2	Skleněný xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vložkou (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Xxxx prvním xxxxxxxx se kelímek xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 500 ºC x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nejméně 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx chladičem, xxxxxx xxx vaření.

4.4	Laboratorní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.6	Extrakční jednotka x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx potrubím x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxx kelímků (4.2) a hydrolyzační nádobky (4.3) a pro xxxxxxxxx xxxxxxx ke studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx (viz xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxx 150&xxxx;xx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx k varu a intenzivně xx vaří xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx kelímek x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx a přidá xx xxxxxxx kapek odpěňovacího xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx a intenzivně xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx jako xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx odpojí xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx a připojí xx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx použití vakua xx xxxxxxx zbytek xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx se xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx do konstantní xxxxxxxxx v sušárně xxx xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Xx xxxxxx vysušení a ochlazení x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx zváží. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500 ºC xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí být xxxxx než 2 xx).

Xx každém xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nejprve x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx spalování nesmí xxx xxxxx než 4 mg.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlákniny xxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx vzorku v g
m0	=	úbytek xxxxxxxxx po spálení xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx při xxxxx xxxxxxx v g.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, která xxxxxxxx xxxx xxx 10&xxxx;% xxxx, musí být xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx připojí k zahřívací xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx podle bodu 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx nelze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx s kyselinou. Xx xxxx s kyselinou x&xxxx;xxxxxxxxx promytí se xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30 ml petroletheru. Xxxxxx xx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx a pokračuje xx xx xxxxxxx podle xxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného.

8.3

Pokud xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1). Vzorek xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xx každém xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx minutové xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se podle xxxx 5.

8.4	Pokud xx xxxxxxx xxxxxxxx, u kterého xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx připojeno k jedné xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vzorku xx xxxxxx sérii.

8.5	Pokud xx po varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx louhem xxxxxxx xxxxxx přefiltrovat, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotky x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx ve xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 500 ºC, xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtračních xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxx kelímky xxxxxxxxx nadměrnému teplotnímu xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx vyjádřených xxxx glukóza nebo xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx faktoru 0,95. Xx xxxxxxxxxx xxx krmné směsi. Xxx xxxxxxx krmiva xxxx používány zvláštní xxxxxx. Xx-xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a potom xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Extrakt se xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Ethanol xx xxxxxxxx a množství cukru xxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx II: xx xxxx xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se xxxxx xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (w/v).

3.5	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) do roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx se roztok xxxxxx měďnatého (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx a pak xx přefiltruje. Zkontroluje xx xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.4. xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx síranu xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5H2O) prostého xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: v 50 ml xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 . H2O).

3.8.3

Roztok uhličitanu xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xx xxxxx xx jednoho xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx se xxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx přidá 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (isopenthanol).

4.   Přístroje a pomůcky

Míchací xxxxxxxx: přibližně 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx odměrné xxxxx xx naváží 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx se po xxxx jedné xxxxxx xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (3.2) x&xxxx;xxx 30 sekund xx xxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx filtrátu x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx většina xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx vody. Xxxxxxx xx, xxxxxx se xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx roztoku, xxxxx xxxxxxxx nejvýše 60 xx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx objem xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx redukujících xxxxx se stanoví xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxx ve xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx cukrů xx xxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx za xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (3.5), xx xx kapalina xxxxxx zbarví xx xxxxxxx. Xxxx se xxxxx 15 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx třicet xxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx 15&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx nejvýše 60 xx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 25&xxxx;xx. Obsah redukujících xxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxxx xxxx, xxx xx xx xxxxxx, jako xxxxxxxxx po vynásobení xxxxxxxx 0,95.

5.4   Titrace (metoda xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx pemzy (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxx xx zahřívá nad xxxxxxxxx plamenem xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Xxx xx Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx azbestem xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xx xxxxxxx plamen. Xxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx chladič x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxx minut. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx a přibližně po xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxx xx přidá 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) a ihned poté (xxxxxxx a pomalu, vzhledem x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx objeví xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx vody, 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx glukózy x&xxxx;xx, který xxxxxxxx xxxxxxx xxxx hodnotami xxxx titrací xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx postupy

7.1

V případě xxxxx xxxxxxxx na melasu xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, se xx 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx xxxxxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx se xxxxx hodinu xx xxxxxxxx zařízení. Vyčeří xx Carrezovými činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx v tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx činidel. Xxxxxx xx xx xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx ve směsi xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, které xxxx xxxxxx na cukry x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), se xxxxxx 5 g, vloží xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx a míchá xx xx míchacím xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx a v případě potřeby x&xxxx;xxxx. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx postupuje xxxxx xxxx 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx pěnění xx xxxxxxxxxx přidat (xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) před xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx činidlem.

8.2	Rozdíl xxxx obsahem veškerých xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx procentní obsah xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, s výjimkou xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx koeficientem 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx se odečte xx obsahu redukujících xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxx musí xxxxxx pro dvě xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx zkouška xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg xxxxxxx. Xxxxx xxxx se xxxxxx od xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx vyjádří xxxx procento xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 250 mg. V prvním xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx glukózy. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx spotřebováno 11&xxxx;xx téhož roztoku, xxx odpovídá 27,6 xx glukózy. Rozdíl xxxx 16,6 xx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx tedy:

Tabulka xxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

ml roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (Na2S2O3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx xxxxx varu

Na2S2O3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, invertní cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx laktózy x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,5 % xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx vyextrahují xx xxxxxx xxxxx. Extrakt xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx kvasinek Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v nezměněném stavu. Xx vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx obsah xxxxxxx xx filtrátu xxxxxxx xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vydrží x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx se rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Zn (CH3COO)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx na 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: ve xxxx se xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx míchání xx nalije xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Přidá xx xxxxxx síranu xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx noc xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 · H2O).

3.4.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: v přibližně 300 ml xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30 % (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 mol/l.

3.8	Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx škrobu: xx 30&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx do xxxxxxx litru xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 ml xxxxxxx baňky se xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30&xxxx;xx xxxx. Baňka se xxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a pak xx xxxxxxx přibližně xx 35 ºC. Xxxxx xx 5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX a potom xx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx přibližně 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx vteřin se xxxxx. Potom xx xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxx vteřin. Xxxxxx xx vodou xx 100 ml, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, nejvýše 25 xx, která xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Pokud xx xxxxx, xxxxxx xx vodou xx 25 xx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxxxx s 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Stanoví xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx způsobem: přidá xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x&xxxx;xxx granule xxxxx (3.5). Ručně se xxxxxxx při xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx přibližně xxxxx xxxx xxxxx. Xxx xx Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxx potaženou drátěnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, xxx xxxxxx byl zapálen xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx regulován xxx, aby se xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Vaří xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx xx studené vodě x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xx titruje xxxxx:

Xxxxx se 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx pěnění) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx se přidá xxxxxxxx indikátor (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a 25 ml vody, xx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx laktózy x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx titrací, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 40% xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;xx kvasinkové xxxxxxxx (3.1).

Tabulka xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (Na₂S₂O₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 mol/l
ml	mg	rozdíl	mg	rozdíl	mg	rozdíl	ml
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

L.   STANOVENÍ XXXXXX ŠKROBU

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxx a degradačních xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v krmivech xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx a filtraci xx optická otáčivost xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx stejně xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx vzorku.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, roztok 25&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxxx titrací xx xxxxxxx roztoku 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx neutralizaci 10&xxxx;xx xx xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx NaOH 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Doplní se xxxxx xx 100 ml.

3.4	Carrezovo xxxxxxx II: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu draselného X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx se vodou xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem a zpětným xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx nebo sacharimetr.

5.   Postup

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx o velikosti 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx S) (viz xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5 g umletého vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx rovnoměrně xxxxxxxxxxx, a potom xx xxxxx dalších 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxx xx ponoří xx vroucí vodní xxxxx x&xxxx;xxxxx tři xxxxxx se x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxx k tvorbě shluků. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx lázni xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx baňky xx xxxxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Během xxxxxxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx xx 15 minutách xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx se 30&xxxx;xx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.4) a opět xx xxxxxxxxxx asi 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx není xxxxxxx xxxxx xxxx (x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx činidel X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx polarimetru xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx optické xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;xxxxx xx xxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx se xxxxx xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxxxxxx teplotě; xxxxx této xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Doplní xx ethanolem (3.5) xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 ml Xxxxxxxxxxxxx baňky, přidá xx 2,1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxx xx 15 minutách se xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx na 20 ºC.

Potom xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx se xxxxx xx značku, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Při xxxxxx optické xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (v %) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická otáčivost x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx optická xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Konvenční xxxxxxx X xxxxxxx xxx tento xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx škrob, + 185,7o: bramborový xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx škrob, + 182,7o: pšeničný škrob, + 181,5o: ječný xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx typy xxxxxx a škrobových směsí x&xxxx;xxxxxxx směsích.

6.2   Měření na xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická otáčivost xx xxxxxxxx sacharizace
S'	=	optická xxxxxxxxx xx stupních xxxxxxxxxxx xxxxx rozpustných xx 40% (v/v) ethanolu
N	=	navážka xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100 ml xxxx, xxxxx poskytne xx 200xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx rovnou 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx francouzské xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx sacharimetry 20,00 g pro xxxxxx sacharimetry
	=	specifická optická xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 % v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx 40&xxxx;% x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxx 40&xxxx;% a více.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xxxxxx xxxxxxxx xxxx než 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx před stanovením xxxxxxx xxxxxxx otáčivosti xxxxxxxxx přesně odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) xxxx uvedeným xxxxxxxx. Na xxxxx xx upevní zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx do xxxxx xxxxx o teplotě 50 ºC xx 30 xxxxx. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxx se pokračuje xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx k interferencím xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx způsobit xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx z (cukrové) řepy xxxx (cukrová) řepná xxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, xxxx (cukrové) xxxxx drti x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx pulpa, — lněné xxxxxx; xxxxx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx semeno, — řepkové xxxxxx; xxxxxxx expelery; xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx řepkové xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxx slunečnicové xxxxxx; slunečnicové xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, — xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx; extrahovaná xxxxx, — xxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxx kvasnice, — produkty bohaté xx xxxxxx (např. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX POPELA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; xxxxxx xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx amonný, roztok 20&xxxx;% (w/v).

4.   Přístroje a pomůcky

4.1	Topná xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx z křemíku, xxxxxxxxx nebo xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (průměr 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;ºX, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5 g v případě xxxxx, xxxxx mají xxxxx spalování tendenci xxxxxxxxx svůj objem). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, až látka xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx bodu 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx pece xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxx xxxx teplotě xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx, lehce šedý xxxx xxxxxxxxxxx popel, xxxxx se xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx 3 hodiny. Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxxx xx dalších 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx váženími xxxxx xxx větší xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxx zpopelňují, xx xxxx spalovat xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx přidá několik xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx amonného xxxx xxxx (opatrně, xxx xxxxxxx k rozptylu xxxxxx xxxxx ke tvoření xxxxxx). Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Postup xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx dlouho, xx xx zpopelnění xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx xxxxxxxxx takto: xx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx malý xxxxxxxxxx filtr. Filtr x&xxxx;xxxxxxx se dále xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx kelímku. Xxxxxxx se xxxxxxx xx vychlazeného xxxxxxx, xxxxxx do sucha, xxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží.

7.3	V případě xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx naváží 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx látky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx co xxxxxxxxx xxxxxxxxx vody. Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

N.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx minerálních látek xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Podle xxxxx xxxxxx mohou být xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: použije xx xxx krmné xxxxxxxx organického xxxxxx x&xxxx;xxx většinu xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxx, u nichž xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, stanovený xxxxxxx A, vyšší xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: vzorek xx zpopelní, popel xx povaří x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a nerozpuštěný xxxxxx xx přefiltruje a zváží.

2.2	Metoda X: xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxx xx přefiltruje, xxxxxx xx filtru xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 20% roztok (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% roztok (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, porcelánu xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo kulaté (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A

Vzorek xx xxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx získaný xxx xxxxxxxx stanovení.

Popel xx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx kádinky. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxx a mírně se xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx a zbytek xx filtru xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx vymizení xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx kelímku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ºC. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx se.

5.2   Metoda B

Do 250–400 xx xxxxxxx xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Přidá se xxxxxxxx 25 ml xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx pěnění. Xxxxx xx dalších 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázeň, xxx xx ponechá 30 minut nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx přítomného xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx horka přes xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx horké vody (xxx xxxxxxxx&xxxx;7). Filtr xx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ^oC. Po xxxxxxx se popel xxxxxxx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; pokračuje se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se hmotnost xxxxxx po odečtení xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx trichloroctové (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx teplým xxxxxxxx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX UHLIČITANŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obvykle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx v některých xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) musí být xxxxxxx zvláštní xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx a jeho xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx uvolněného xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vápenatého.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina chlorovodíková, xxxxxxx 1,10 g/ml.

3.2	Uhličitan vápenatý.

3.3	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Scheibler-Dietrichův xxxxxxxx (viz obrázek) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx uhličitanů ve xxxxxx se xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100&xxxx;% uhličitanů xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50 % xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 až 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx produktů.

Navážka vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxxx nádobky (4) xxxxxxxxx, vybavené xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), a nádobka xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx obarvenou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx trubicí (1), se xxxxxxxxx xxxxxxx xx nulu. Xxxxxx (5) xx xxxxx tak, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, zda xx xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx nádobky (4) xx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx vyrovná xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) xx xxxxx xxx xxxxxx, dokud xxxxx neustane uvolňování xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx kapalin x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx několika xxxxxxxx, xx xx ustálí xxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx zkouška xx stejných xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx xx vzorku
V	=	ml CO2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx
X1	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx než 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxx xx promíchá. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxx vody.

7.2	Pokud se xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky x&xxxx;xxxx xx upravit xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU

FOTOMETRICKÁ XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech. Je xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx s nízkým xxxxxxx fosforu. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u minerálních xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx), a převede xx do kyselého xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx molybdátovanadátové xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,10 g/ml (přibližně 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045 g/ml.

3.4	Kyselina xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce o objemu 1 x&xxxx;xx xxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxx heptamolybdenanu xxxxxxxx (3.6.1) s 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) x&xxxx;xx 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx v horké vodě. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 litr.

3.6.2

Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxx xxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7&xxxx;xx HNO3 (3.4) + 13&xxxx;xx X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx na 1 litr.

3.7	Standardní xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx ml: 4,387 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx spalovací kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx baňka, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; objem: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku

Podle xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx v bodě 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Kjeldahlovy xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx množství xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5), xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx a kyselina dobře xxxxxxx x&xxxx;xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx stěnách baňky; xxx xx roztok xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx vaří. Xx xxxxxx ochlazení xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx zahřeje x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxx. Xxx xx opět xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a uvede xx xxxx xx xxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxxx xx převede xx 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx vzorky, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx a dokonale xx xxxxxxxx s 1 g uhličitanu xxxxxxxxxx (3.1). X&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX tak xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx neustane xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx dalších 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx xx pískovou lázeň x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx, aby se xxxxxxxxx křemičitany. Xxxxxx xx rozpustí v 10 ml xxxxxxxx dusičné (3.3) x&xxxx;5 minut vaří xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx topné xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vysušení. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx 500 ml xxxxxxx baňky a kádinka xx xxxxxxxxxx vymyje xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.2   Vývoj zbarvení x&xxxx;xxxxxx absorbance

Alikvotní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx do xxxxxxxx (4.6) a přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx při xxxxxxx 20 ºC. Xxx xx xxxx absorbance xx spektrofotometru xxx 430 xx proti xxxxxxx xxxxxxxxxxxx z 10 ml xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx jeden xx. Xx každým 10 ml xxxxxx roztoků se xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx minimálně xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx se xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx proti odpovídajícím xxxxxxxxx fosforu. Xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx fosforu xxxxxx xxx 5 %,

—	0,15 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VE XXXX XXXXXXXXXXX CHLORIDŮ

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxxxxxxxxx hmotu, roztok xx xxxxxx. Xxxxxx xx mírně okyselí xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxxxxx. Xxxxxxxx dusičnanu stříbrného xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxx amonného xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.2	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx octové. Doplní xx xxxxx xx 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: ve vodě xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx na 100 xx.

3.9	Xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx zkouška xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 3 g ve xxxx xxxxxxxxxxx chloridů, xxxxx xx xxx 400&xxxx;xx xxxx a třicet xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení xxx xxxxxxx asi 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu, kromě xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhlí. Xxxxx xx 400 ml vody x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.7), asi 30 xxxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxx 5&xxxx;xx Carrezova činidla XX (3.8). Xxxxxx xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx zařízení, xxxxx xx doplní xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx krmiva, xxxxx pokrutiny, xxxxx xxxxxx, směsi s jejich xxxxxxxxx obsahem x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx nebo xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Místo xxxx xx dekantuje nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx odstředí. Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) a doplní xx xxxxx rozpouštědlem xx xxxxxx. Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx nesmí xxxxxxxxx xxxx než 150&xxxx;xx chlóru (Cl). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxx na xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.4), 20&xxxx;xx nasyceného xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx nula. Xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) tak, xxx xx xxxxxx xxxxxxxx 5 xx. Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxx koagulovala. Xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxx jednu minutu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxx rozpustných xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx procento xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx slepé zkoušce xxxxxx dusičnanu stříbrného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, odečte xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (V₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx nejprve xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx mouček xxx xxxxxxx xxxxxxx Mohrovou xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, xxxx a krupice xxxx mít xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, xxxxx je xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 ºC, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxx 45&xxxx;xxxxx xxxx, xx byl xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xx xxxx se xxxxxxx vzorky xxxxxxx xxxxxx, které může xxxxxxx xxxxxxx, současně xxxx xx xxxx xxxx hodin, vykazují x&xxxx;xxxxxxx xx výsledky xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozdíl, xxxxx je xxxxx xxx 0,15 %.

(2)  Pokud xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx kvality, nahradí xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXX POVOLENÝCH XXXXXXXXXXX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX A

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx A zahrnuje xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx, které xx xxxxxxxxx xxxxx metodou. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxxxx v mezinárodních xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) xx xxxxxxxx. Xxxxx mezinárodní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2&xxxx;000 x. x. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx draselného a vitamin X&xxxx;xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx nutné, naředí xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx reverzní xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx vybrány xxx, aby xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) a jeho xxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ = 96 %.

3.2	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120 g/l (pro x&xxxx;= 9) (viz xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxx methanolu (3,3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (v + x). Xxxxxx poměr xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 2,80 × 106 m. j./g.

3.11.1

Zásobní xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx A (acetát) (3.11). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx podle xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 1,80 × 106 m. j./g.

3.12.1

Zásobní xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx A (palmitát): xx 100 xx xxxxxxx baňky se x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 80 xx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Rozpustí se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný obsah xx xxxxxxx podle xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-di-terc-butyl-4-methylfenol (BHT) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx rotační xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 ml, se xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxx xxxxxx a zábrusovou xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 a 500 xx.

4.2.3

Xxxxxx nálevky, kónické, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx a s adaptérem xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír xxx xxxxxxxxxx fází, xxxxxx 185&xxxx;xx (např. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx xxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5&xxxx;xxxx 10 μm xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxx xxxxxx xxx xxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx s 10 mm xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx zařízení (xxx obrázek 1) xxxxxxxxxxx ze:

4.8.1

Skleněného válce x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx zařízení se xxxxxxxx, s postranním xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxx. Nastavitelná xxxxxxxx xx konec xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx bylo možné xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx dělicí xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx operace xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx xxxxx sklo xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Xxxxxx nad xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx vytěsní dusíkem (xxx xxxxxxx k přetlakování, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx zátku).

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx rozmělní xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx zahřátí. Xxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx vitaminu A ve xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 ml baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx intenzivního xxxxxxx xx přidá 130 ml xxxxxxxx (3.1), xxx 100 mg XXX (3.13), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx připojí k chladiči (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx se x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx roztoku hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx refluxem xx míchání pod xxxxxxx xxxxxxx dusíku xxxxxxx 25 minut. Potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx baňky xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml vody xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx se xxxxxxxx do dělicí xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxxxx xxxxx xxxx a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx asi 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe a potom xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení vrstev (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xxxxxxx xx další xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Extrakce xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx kroužením (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.7) bezbarvá (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt se xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné baňky (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx se přidá xxxx xxxxx do xxxx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) doplní po xxxxxx x&xxxx;xxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx odstraní xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx strana X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx postranním raménkem) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vrstva xxxx převede stejným xxxxxxxx do dělicí xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (podle xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 ml hruškovité xxxxx (4.2.4). Rozpouštědlo xx xx vakuové xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx při xxxxxxx xx 40&xxxx;^xX xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx od xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) a odparek xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx být x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx A se xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) a jeho koncentrace xx měří XX xxxxxxxxxx (325 nm) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku získaného xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.9). Průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5 xxxx 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX detektor (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / xxxxx: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxx s plochým xxxx xxxx kónické baňky (4.2.1) xx odpipetuje 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2, xxx xxx xxxxxxx XXX. Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx petroletherem (3.2) xxxxx xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx rotační odparce xxxxx do xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx v 10,0 ml xxxxxxxxx (3.3). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 560&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx bodu 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být připraven xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, baňka xx doplní xx xxxxxx methanolem (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kalibračních xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivky

Do 20 xx odměrných xxxxx se odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxxxx A v těchto xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 a 28,0 m. j./ml.

Do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx, xxxxxxx xx použijí xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)

Xx 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří XX spektrum xxxxxx xxxxxxx proti 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx A:

m. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx = 1&xxxx;530 xxx 326 nm v 2-propanolu).

5.6.3.2    Xxxxxxx roztok xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx odpipetují 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) a doplní xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₆ × 19,0

( pro xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx = 957 při 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X

Xx 50 xx odměrné baňky (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx se xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx vitaminu X:

x. x. vitaminu X / ml = X₃₂₅&xxxx;×&xxxx;18,3

( pro xxxxxxx A alkohol = 1&xxxx;821 xxx 325 xx v 2-propanolu).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(m. j./kg)

kde:

c	=	koncentrace vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx vzorku (5.4) v ml
V2	=	objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A může xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx petroletheru ze xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx vzorků (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx xxx zkoušku xxxxx xxxxxxxxx více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx k rozdělení xxxx, xxxxx se xxx 10 ml xxxxxxxx (3.1), xxx se xxxxxxxxxx emulze.

7.4	U oleje z tresčích xxxxx a ostatních xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx prodlouží xx 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx XXX xx možno použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx separaci xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxx výpočet xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx sodného xxx xxxxxx xxx 50 xx EDTA.

7.9

V případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx krmných směsích xx xxxxx věnovat xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx xxxxxxxxxxxx (5.2): v závislosti na xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx může xxx xxxxx zvýšit xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), — xxx extrakci (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx přítomnosti xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxx poměr 2 : 1 vody x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kontrolu toho, xxx použitá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spolehlivé xxxxxxxx, xxxxx jde x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx matrici (xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx u dodatečné xxxxxxx vzorku. Pokud xx výtěžnost xxxxx xxx 80&xxxx;%, xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (m. j./kg)	17,02 × 106	1,21 × 106	537 100	151 800	18 070
sr (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

B.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxx xx DL-α-tokoferol acetátu xx kilogram. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx X).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2 xx xxxxxxxx E/kg. Xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx detektorem. Xxx xxxxxxx XX xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx hydrolyzuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx E se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx odpaří x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx je xx xxxxx, xxxxxx xx xx vhodnou koncentraci. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96 %.

3.2	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 ml (xxx poznámky 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Na2S ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120 g/l (pro x = 9) (xxx poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.10	DL-α-tokoferol acetát, xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferol xxxxxxx: do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 mg xxxxxx 100 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 mg XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (UV xxxxxxxx – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx DL-α-tokoferolu: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. 1 ml xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1 mg XX-α-xxxxxxxxxx. (XX kontrola – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (viz xxxxxxxx 7.5).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx sklo.

4.2.1

Baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zátkou, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1 000 ml, xx xxxxxxxxxx zátkou.

4.2.4

Hruškovité xxxxx, 250 xx, xx zábrusovým hrdlem.

4.3	Allihnův xxxxxxx, délka xxxxxx 300&xxxx;xx, xx zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx obdobná.

4.5.2

UV xxxx xxxxxxxxxxxxx detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek 1) sestávající x:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx středem. Nastavitelná xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxx vrstvu x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx operace xx provádí xxx xxxxxxxx xxxxxx (používá xx xxxxx sklo xxxx se xxxxxx xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1 mm x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxx E.

5.2   Saponifikace

Podle obsahu xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx intenzivního xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2 ml xxxxxxx askorbátu xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx se x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx se xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx dusíku xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx opláchne xxx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný roztok xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx kvantitativně do 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení (4.8). Saponifikační baňka xx xxxxxxxx opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx oplachy xx xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx vody a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx asi 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx nálevky (4.2.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx se 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx dvakrát promyjí xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx emulze) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx protřepávají se 100&xxxx;xx vody, dokud xxxx nezůstane xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) bezbarvá (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Dělicí xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx se přidá xxxx xxxxx do xxxx odměrné xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx strana X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx byla xxxxx xxx rozhraním. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním raménkem) xx xxxxxxx horní xxxxxxxxxxxxxx vrstva do 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx oddělení xxxxxx xx horní xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx do dělicí xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx xxxx xx xxxx horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX

Xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx odpipetuje do 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx sníženého xxxxx při teplotě xx 40&xxxx;ºX xxxxx xx sucha. Xxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx xxxxx a ta xx odpojí od xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se odpaří xxx proudem xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx koncentrace XX-α-xxxxxxxxxx xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx E se xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx koncentrace xx měří xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (excitace: 295 xx, xxxxx: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxxxx (292 nm) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx podmínky xx předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 nm) xxxx XX detektor (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx xxxx DL-α-tokoferol)

5.6.1   Standardní XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx baňky (4.2.1) se xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx zásobního roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx podle xxxx 5.2. Potom xx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 a doplní xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25 ml xxxxxx xxxxxxxx se odpaří xx xxxxxxx odparce (xxx. 5.4) xxxxx xx sucha, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.9) a odparek xx xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20 ml xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 a 25,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, tj. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx DL-α-tokoferolu.

Do xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx při 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx získaná xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx

5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetují 2&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1), zředí xx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx 40 μx/xx DL-α-tokoferolu, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje čerstvý xxxx použitím.

5.6.2.2    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků a kalibrační xxxxxx

Do xxxxxxxxx xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 a 20,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. Z průměrných hodnot xxxxx (xxxxx) píků xx sestrojí kalibrační xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Do 25 xx xxxxxxx baňky xx odpipetuje 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) a doplní se xx xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx maximum je xxx 292 nm:

 = 75,8 při 292 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx tomto xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx hodnota xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx výšky (plochy) xxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx v μg/ml (xxxxxxxx xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) v ml
V2	=	objem xxxxxxxxx části (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx roztoku vzorku xxx stanovení XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, přidá xx xxx 10 ml xxxxxxxx (3.1), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx xxxxx xx xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) přibližně 10 xx XXX (3.12) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx čtyři xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx xxxxx s použitím xxxxxxxx xxxxxx kolony.

7.7	Místo xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxx xxxxxx xxx 150 xx kyseliny xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx je xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jako xx železo xxxx xxx. V případě xxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;000 xx/xx xx důsledkem xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx E. Proto xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX včetně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxx alkalické saponifikace.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů &xxxx;(2)

	Premix	Premix krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

C.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx stopových xxxxx xxxxxx, mědi, manganu x&xxxx;xxxxx v krmivech. Meze xxxxxxxxxxxxxxx jsou:

—	železo (Fe): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Xx): 20 mg/kg,

—	zinek (Zn): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx destrukci xxxxxxxxx xxxxx (pokud xx obsažena) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx a zinek xx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přístroji (xxxxxxxxxxxxxx xxxx křemičité xxxx) nebo xx xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx, která xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx musí xxx nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx prvků, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxx níže xxxxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d: 1,19 g/ml).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (6 mol/l).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Fe) xxx 1 mg/l a zbytkem xx xxxxxxxx menším xxx 10 mg (jako xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (d: 1,84 g/ml).

3.6	Peroxid xxxxxx (xxxxxxxxx 100 xxxxxx kyslíku (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx železa (1&xxxx;000 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx komerčně dostupný xxxxxx: v odměrné baňce xx 1 000 ml xx xx 200 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) připravený xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx mědi, xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou v poměru 1 + 9.

3.9	Standardní xxxxxx xxxxxxx (1&xxxx;000 μx Mn/ml) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1 g práškového xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx vodou.

3.9.1

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Standardní xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže uvedeného xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g páskového xxxx xxxxxxxxxx zinku x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx se xx 150&xxxx;xx vody x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a doplní xx po značku xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a záznamníkem (xxxxx možno).

4.2	Skleněné xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx typu. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx výlučně xxx xxxxxxxxx stopových prvků.

4.3	Atomový xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxxx xxxxxxxxx metody na xxxxxxxxx a přesnost x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx  (3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx organickou xxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx roztoku pro xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx platinového xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) (viz poznámka x)), xxxxxx xxxxxxxxx, xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxx 105 ºC x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx chladné xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx uzavře (xxx xxxxxxxx x)) x&xxxx;xxxxxxx xx postupně xxxxxxx xx 450–475&xxxx;ºX xxxxx xxx 90 minut. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (xxxx. xxxx xxx), xxx xx odstranily xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxxx a nechá xxxxxxxxxxx (xxx poznámka x)). Xxxxx se xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pomalu x&xxxx;xxxxxxx xx kádinky (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v důsledku xxxxxx XX2). Kyselina chlorovodíková (3.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xx xxxxxxxxx zamíchání xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a poté xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx se skleněnou xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, a poté xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sklem. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxx varu, dokud xx xxxxx nerozpustí. Xxxxxx xx přefiltruje xxxx bezpopelný xxxxxxxx xxxxx a filtrát xx xxxx do 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx baňka xx doplní xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx zbytek xx filtru xxxxxxx xxxxx (uhlík), xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxx až xxx xxxxx xxx 450–475 ºC. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxx xx popel xxxx nebo xxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Roztok xx xxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx po značku xxxxx (koncentrace HCl xx asi 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx je důležité xxxxxxxx riziku xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. Z tohoto důvodu xxxx být vybavení xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxx xxxx. Xx snížení obecného xxxxxx kontaminace se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx atmosféře x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx zinku je xxxxxxx xxxxxxx na xxxxx typů xxxxxxxxxxx, xxxx. z nádobí, xxxxxxxxxx, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx z přibližného xxxxxxxxxxxxxxx obsahu stopového xxxxx v krmivu xx xxxxxx k citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. U určitých xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx na 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx vhánění xxxxxxx xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení

5.1.2.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx prvek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx kalibračních roztoků. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) koncentraci chloridu xxxxxxxxxxxx xxx 0,1 % Xx (w/v).

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxx v rozsahu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru. Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx typických xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx xx typu x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru xxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx.

Xxx

μx Cu/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Cu) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx značku.

Zinek

μg Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μg Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) a doplní xx xxxxx po xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxx xxx zkoušku

Xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1. Xxxxx xx xxxxx jeho koncentraci xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx část xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 mol/l (3.3).

Při stanovení xxxxxx, xxxxxxx a zinku xx xxxxxxxxxxx alikvotní xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (xxx xxxxxx bod 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx zkouška

Xxxxx xxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, ale xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx slepá xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Měření atomové xxxxxxxx

Atomová absorpce xxxxxxxxxxxx roztoků a zkoušeného xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx xxx následujících xxxxxxxx délkách:

Fe: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Příprava xx xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.1.1. Xxxxxx xx provádět xxx xxxxxxxxxx s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivky a výsledek xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku na xxxxxxxx xxxxxx (ppm).

7.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% z vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx od 50 xx 100 mg/kg,

—	10 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx stopového xxxxx xx 100 xx 200 mg/kg,

—	5 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 200 mg/kg.

8.   Poznámka

Přítomnost velkého xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx železa, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Proto xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx chloridu lanthanitého (3.11). Xxxxx je xxxxxx poměr (Xx + Xx)/X&xxxx;xx xxxxxx &xx; 2, nemusí xx do xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

D.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech. Mez xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx po extrakci xxxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxxxx xx vodného kyselého xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, pro HPLC.

3.2	Amberlit XXX-2 xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx (DL-trans-7-brom-6-chlor-3-[3-(3-hydroxy-2-piperidyl)acetonyl]-quinazolin-4-(3H)-1-hydrobromid, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx naváží 50 mg halofuginonu (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx amonného (3.18), xxxxxx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxx teplotě 5&xxxx;ºX, xx-xx xxxxxxxxx xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx řady 100 xx odměrných xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.6.1). Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx koncentrace halofuginonu 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 μx/xx. Xxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 přibližně 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx sodný.

3.12	Chlorid xxxxx.

3.13	XXXX (disodná xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx).

3.14	Xxxx, pro XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, c = 5&xxxx;x/100 ml. 50 g uhličitanu xxxxxxx (3.11) xx xxxxxxxx xx xxxx, xxxxxx xx xx 1 000 ml x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (3.12), až x&xxxx;xxxxxxxx roztoku.

3.17	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx xxxxx na 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx amonného, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) se xxxxxxxx ve xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx xx xx 1&xxxx;000 ml.

3.19

Ionexová xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX-2 – příprava. Přiměřené množství xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx vodě, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx chloridové ionty, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxxxxxxx vodní fázi. Xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), xxxxx se xxxxxxxx, a pryskyřice se xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx HPLC. Smíchá xx 500&xxxx;xx acetonitrilu (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx vody (3.14). xX xx upraví xx 4,3 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μm (4.8) a roztok xx xxxxxxx (xxxx. xxx, xx se vystaví xxxxxxxxxx po xxxx 10 minut). Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx, je-li xxxxxxxxx ve tmě x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx odparka.

4.3	Odstředivka.

4.4	Zařízení HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx délkou nebo x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx, nebo xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxx z křemičitého xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx filtry, 0,22 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Halofuginon xxxx xxxxx xxxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx v roztoku xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx vzorek xxxxxx xx předem podrobí xxxxxxx pro kontrolu, xxx neobsahuje xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se xxxxxxx xx výtěžnost x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxx xxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxxx na xxxxxx 3 xx/xx xx přidá 300 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) k 10 g slepého xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, potom se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx vzorek x&xxxx;xxx zkoušce xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200 ml xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností na 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5 g EDTA (3.13) a 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Zkumavka xx umístí xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (80 ºC). Xx vychladnutí xx xxxxxxxxxxx teplotu xx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xx zkumavka x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx se xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx 500 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx opakuje s dalšími 100&xxxx;xx ethylacetátu. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.16) a poté xx xxxxx vrstva xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Spodní xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx extrakty se xxxxxx přibližně 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 250 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx se odstraní. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxx nesmí xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Xx xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx všechen xxxxxxxxx ethylacetát odstraní xxxxx 5 xxxxx xxx teplotě 38 ºC.

5.3   Přečištění

5.3.1   Příprava xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx kolona x&xxxx;XXX-2. Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.5) se přenese 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx amberlitu (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx horní konec xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100 ml xxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx horního xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 10 minut xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorku

Extrakt (5.2) xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx amberlitové xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx vypláchne 20&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.17) a tato xxxxxxxx xx xxxxxxx k promytí xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx roztoku xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx proudem xxxxxxx. Xxxxxxxxx roztok xx xxxx odstraní. Xx kolonu se xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx se xxx 5–10&xxxx;xx eluátu xx 250 xx xxxxx s kulatým xxxx. Xxxxxxxxx methanol xx xxxxx 10 minut ustát xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx pokračuje x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, která xxxxxxxxxx 20 ml/min. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) kvantitativně převede xx 10 ml xxxxxxx xxxxx. Doplní xx mobilní xxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.7). Tento xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx použít x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, pokud xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledky:

Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1).

XXXX mobilní xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 ml/min.

Detekční xxxxxx délka: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.6.2), xxxxx xxxxxxxx 3,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx výšky (xxxxxx) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx koncentracím x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.2), přičemž xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky x&xxxx;xxxxxx xx průměrná hodnota xxxxx (plochy) halofuginonových xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx se xxxxxxx xxxxx průměrné hodnoty xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx v roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml
m	:	hmotnost navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx může xxx xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx spektra extraktu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Množství přidaného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx halofuginonu, a to xxxxxx k přidanému xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx v polovině xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole

Výsledky xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx délce mezi 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx záznam xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx odchylka xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce mezi 225 x&xxxx;300 xx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx mezi spektry xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx ve vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx splněno, xxxxxxxxxx analytu xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,5 xx/xx xxx xxxxxx halofuginonu xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx slepý vzorek xxxxxx musí být xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

	Xxxxxx X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx B (mouka)		Vzorek X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx hydrochlorid

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje okyseleným xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx alikvotní xxxx xx přečistí xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx z kolony methanolem, xxxxxxxxxxx xx a na xxxxxx objem se xxxxxx pomocí xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xx stanoví vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx reverzní xxxx xxxxxx XX xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 ml xxxxxxx baňky se xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.4	Molekulární xxxx. Xxx 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx pórů 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx aktivity X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0 ml vody. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx nádobě.

3.6	Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (xxx HPLC) v 1 000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (nebo 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95 g dodekahydrátu) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (pro XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx fáze XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (pro HPLC), 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx 0,22 μm (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx robenidin: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok: 300 μg/ml Naváží xx 30 xx standardní xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx. Rozpustí se x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.2) xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po značku xxxx rozpouštědlem x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx aluminiovou xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok: 12 μg/ml Odměří se 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1) do 250 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx se obalí xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 50 ml xxxxxxxxx baněk xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 a 25,0 ml xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.2). Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) a promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé xxxx použitím.

3.10	Voda, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, vybavená xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Xxxxxxx průměr 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx odparka.

4.4	Zařízení na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx xxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx skleněných vláken (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx. Proto xx xxx všech xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx neobsahuje robenidin xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se zkouška xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx do 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx xx xxxxxx xxx na xxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx dusíku. Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, promíchá xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx druhu xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx zjištěn xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0 ml xxxxxxxxxxx methanolu (3.2), xxxxxxxxx a hodinu xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxx do 150 xx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxx se xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx kolony (4.1) xx vloží xxxx xxxxx xx skelné xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx kolony, xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v okolním xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx v naplněné xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Špička pipety xx opře x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx redukovaného xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX xxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx ve 3–4&xxxx;xx xxxxxxx fáze (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx roztoky xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx. Baňka xx xxxxxx xx značku xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx filtr (4.7). Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx nástřiku: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.9.3), který obsahuje 3,6 μx/xx, dokud xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx nástřiků x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (plochy) xxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků proti xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx objem xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxx píků v roztoku xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx a kalibračního roztoku (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx robenidinu.

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx přidá vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí odpovídat xxxxxxxxxxxxxxx obsahu robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx maximální xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2   Detektor xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx stejný x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx diodového xxxx xx xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx a standardu zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit od xxxxxxxxx částí spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, jestliže xxxx vykázána stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 nm xx nesmí spektrum xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx kritérií xxxx xxxxxxx, přítomnost xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx nad 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx 85 %.

8.   Výsledky kruhových xxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx ES, xx xxxxxx dvanáct xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx drůbež x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
SR (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

sr	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 0,1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 0,5 mg/kg.

2.   Princip

Po xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx vzorek extrahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx přečistí xx XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx okyseleného xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Po xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx v roztoku XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx fázi x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, pro XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, pro XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx II-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.9	Xxxxxxx standardní xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx xx naváží 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1), doplní xx XXX (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx standardní xxxxxx xxx xxxxxxx, p/1 000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx naváží x/10 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), doplní DMF xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se použije xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml XXX (3.6), doplní xx xxxxx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx použitím.

3.11	SPE patrona X18, např. Xxxx Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx hmotnost: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx methanol. Do 1 000 ml xxxxxxxxx (3.5) se xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a promíchá.

3.13	Mobilní xxxx pro XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx rozpustí x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) B: acetonitril (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Mechanické xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx gradientem.

4.2.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx xxxx xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxx diodového pole.

4.3	Rotační xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek krmiva

Za xxxxxx xxxxxxxx toho, xx slepý xxxxxx xxxxxx neobsahuje xxx xxxxxxxxxx, ani jiné xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx slepá xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx složení xxxx zkoušený vzorek x&xxxx;xxxx zjištěn xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx několikrát xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx zkoušený xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. V tom xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx přidá přibližně xxxxxx množství xxxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx vzorek se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 50 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01 g. Přidá xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) a 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx se přes xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx se xxxxx 10 minut xxxxxx. 20&xxxx;xx supernatantu xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 20 ml vody. Xxxxx roztok xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Patrona se xxxxxxx 25&xxxx;xx směsi xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a vody, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Xxxxxxx xxxxxx xx odstraní, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Tato xxxxxx se v rotační xxxxxxx (4.3) xxxxxx xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Odparek se xxxxxxxx v 1,0 ml XXX (3.6), xxxxx se 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztok se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Dále xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx uzavře. Xxxx xx přes xxx xxxxx xx xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 minut xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) supernatantu xx xxxxxxx xx xxxxx s kulatým xxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) se xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx při 60 ºC xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx v 10,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 15,0&xxxx;xx vody (3.1) a promíchá. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx A (3.13.1):	vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx gradientová xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ V) — po 10 minutách xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ V + V) 10 xxxxx proplachovat xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10), xxxxx obsahuje 2 μg/ml, dokud xx nedosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx a konstantních xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační roztok

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) a stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx roztoku xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

hd,s	=	výška (plocha) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx v kalibračním roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx v g
V	=	objem xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxx podle následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
cd,c	=	koncentrace xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g
V	=	objem extrakční xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx využitím detektoru xxxxxxxxx xxxx, přičemž xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1   Opakované stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxx diclazurilu v extraktu xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx zvýšením xxxx xxxxxxxxxxx a píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx odchylovat od xxxxx původního xxxx xxxxxxxxxxx xxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v neobohaceném xxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx záznam spektra xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xx chromatogramu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx vlnové xxxxx xxxx 230 a 320 xx xx xxxxx xxxxxx spektra xxxxxxxxxx xxxxxx a standardu zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx odchylka xxxx xxxxx spektry xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 nm xx nesmí spektrum xxxxxxxxx části, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx vzorku lišit xx ostatních xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka xxxx xxxxxxx nepřesahuje nikde 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx u obsahu xxxxxxxxxxx mezi 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 mg/kg x&xxxx;5 mg/kg,

—	15 % relat. x&xxxx;xxxxxxx vyššího výsledku x&xxxx;xxxxxx diclazurilu nad 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx musí být xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů

Při xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bylo zkoušeno 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto vzorky xxxxxxxxx ze dvou xxxxxxx, z nichž xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) a druhý s anorganickou xxxxxxx (X&xxxx;100). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 100 mg/kg. Tři xxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx pověřeny, xxx každý xx xxxxxx podrobily jedné xxxx xxxxx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (mg/kg)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
CVR (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx předem xxxxxxxxx, xx odezva xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx koncentrace.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Mez xxxxxxx xx 5 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85 %.

3.3	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-dimethylhexylamin), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) se xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx se 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx fosforečné (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxxx xX xx xxxxxx roztokem kyseliny xxxxxxxxxx (3.3) na 4,0 x&xxxx;xxxxxx se xxxxx (3.11) na 1&xxxx;000 ml.

3.8	Okyselený xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), doplní xx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx fáze, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ X). Xxxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, sodná xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx xxxxxxx baňky xx naváží 50 xx lasalocidu (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.8), xxxxxx xx xxx xx značku a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx použitím.

3.10.2

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 xx odměrných xxxxx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.2). Xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μg xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Tyto roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx (xxxx vodní xxxxxxx lázeň) s kontrolou xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX s dávkovacím xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, reverzní xxxx X18, xxxxx 5 μx nebo xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) se xxxxxxx zkouška xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx má xxxxxxx xxxxxxx jako zkoušený xxxxxx a není xxxxxxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost xx provede xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 mg/kg xx xxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxx 0,5 xx. Xxxxx xx xxxxx 50 g slepého xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut stát x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx extrakce (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx k dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xx vzorku xxx obsaženo. Obohacený xxxxxx se potom xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 20 minut xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40 ºC. Xxx xx baňka xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx hodinu, xxx xx usadily xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001 g. Přidá xx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) při xxxxxxx asi 40 ºC. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx promíchá. Nechá xx stát xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx částice, x&xxxx;xxxxx se alikvotní xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 4 μx/xx lasalocidu. Xxxx xx pokračuje xx stanovením HPLC (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

5.3.1   Parametry

Následující xxxxxxxx xxxx doporučené; xxxxx xxx použity xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx poskytují rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx C18, xxxxx 5 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.9):	směs xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) a methanolu (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ V)
Průtok:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx délka:
excitace:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μl

Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx obsahuje 4,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) se nastřikuje xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx proti příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx lasalocidu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx hodnoty xxxxx (plochy) píku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2) x&xxxx;μx/xx
X2	=	xxxxx extraktu xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx spektrofluorimetrické xxxxxxx xxxx xxxx náchylné xx interference než xxxxxx x&xxxx;XX detekcí. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx potvrzena xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography).

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) se přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Přidané xxxxxxxx lasalocidu musí xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Přídavek xx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx šířky původního xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx do 100 xx/xx,

—	15 mg/kg pro xxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxx xxx 200 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Pro xxxxxxxxx (xxxxx) vzorek xxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů

Kruhové xxxxx&xxxx;(6) xxxx xxxxxxxxx xx&xxxx;2 vzorky xxxxxxx (xxxxxx 1 a 2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx krmiva (vzorky 3–7) ve 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx pro xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx pro krůty	Vzorek 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Krmná xxxx pro kuřata xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx xxxx xxx krůty	Vzorek 6 Xxxxx xxxx xxx drůbež X	Xxxxxx 7 Krmná xxxx xxx xxxxxx X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (mg/kg)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
CVr (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Deklarovaný obsah (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

---

(1)  Provedla xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- und Forschungsanstalten (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovní xxxxxxx xxx krmiva Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Untersuchungs- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx tlakový xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx suché) často xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx musí xxx xxxxxxxxx. U vzorků xxxxxx krmiv xxxx xxx proto xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx papír xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx promyje xxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx zpět xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX, xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx se několik xxxxx vody x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx kyseliny fluorovodíkové (3.4) a odpaří xx xx sucha xxx xxx 150&xxxx;ºX. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx mililitrech xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx. Přidá se xxx kapek kyseliny xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx uvolňovat xxxx xxxx. Po xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx xxxx se xxxxxx xxxxxxx, přefiltruje xx 250 ml xxxxxxx xxxxx a doplní xx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx HCl xx xxx 0,5 xxx/x). Xxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx deklarovaný xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx v laboratoři.