Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

XXXX&Xxxxxx;XĚX&Xxxxxx; XXŘ&Xxxxxx;XXX&Xxxxxx; XXXXXX (XX) 2016/635

xx dne 22. xxxxx 2016,

xxxx&xxxxxx;x xx xěx&xxxxxx; xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000, xxxxx xxx x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx; xxxxxxxčx&xxxxxx; xxxxxx xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx; xxx xxxxxx lihovin

EVROPSKÁ XXXXXX,

x&xxxx;xxxxxxx xx Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;x&xxxxxx; Xxxxxxx&xxxxxx; unie,

x&xxxx;xxxxxxx xx nařízení Xxxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxx (XX) č.&xxxx;110/2008 xx xxx 15.&xxxx;xxxxx&xxxx;2008 x&xxxx;xxxxxxxx, popisu, xxxxxxx&xxxxxx; &xxxxxx;xxxxě, xxxxčxx&xxxxxx;x&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxxě xxxěxxxx&xxxxxx;xx xxxxčxx&xxxxxx; xxxxxxx a o zrušení xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Xxxx (XXX) č. 1576/89 (1), x&xxxx;xxxx&xxxxxx;xx xx čx.&xxxx;28 xxxx.&xxxx;2 xxxxxx&xxxxxx;xx nařízení,

vzhledem x&xxxx;xěxxx důvodům:

(1)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Komise (XX) č. 2870/2000 (2) xx&xxxxxx;x&xxxxxx; xxxxxx xxxxxxxčx&xxxxxx;xx xxxxx xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx je. Xěxxxx&xxxxxx; xxxxxx xxxxxx&xxxxxx; x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx xxxxxx&xxxxxx;xx nařízení, xxxx xěž xxxř&xxxxxx; xxxxxx xxx xxxxxxxx&xxxxxx; xěxxx&xxxxxx;xx xxxxxxx a celkového xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxxxx;xx, x&xxxxxx;xx xx&xxxxxx;xě xxxxxx xxxx&xxxxxx;xx.

(2)

Xx xxxxxx pro xxxxxxxx&xxxxxx; těkavých kyselin x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx obsahu xxxxx x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx;xx lihovinách xx xxxěřxxx xxě xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxxčx&xxxxxx; studie, které xxxx provedeny x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxxě xxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx xxxxxxx, x&xxxx;x&xxxxxx;xxxxxxxx&xxxxxx; xxxxxxxxx těchto xxxxx xxxx xxxxx&xxxxxx;xx xxxx xřxxxxxxx&xxxxxx;. Xxxxxx xxxx xxxxxxčxěxx xxxx xxxč&xxxxxx;xx výzkumného xxxxxxxx Xxxxxxx&xxxxxx; xxxxxx xxčxxxěx&xxxxxx;xx xx x&xxxxxx;xxx IV Xxxxxxx norem, xěřxx&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxů (XXX). Xxxxx xxxxxx&xxxxxx;xx metod xx xxxxx xěx být xxřxxxx do přílohy xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000.

(3)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č. 110/2008 xxxxxx&xxxxxx; xxžxxxxxx xxx některé xxxxxxxxx xxxxxxx, které xxx&xxxxxx; stárnout x&xxxx;xřxxěx&xxxxxx;xx x&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx, x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;, žx xxx&xxxxxx; xxxxxxxx mohou xx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxěxxx. Xxxxxx xxxxx&xxxxxx;xx xxxxčxxxx xxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx;xx xx dřeva xůžx xxxxxx xřx posuzování, xxx je xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx s definicí odpovídající xř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; kategorii xxxxxxxx. Xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxxxxxx xxx x&xxxxxx;xx x&xxxx;x&xxxxxx;xx (OIV) xxxxxx metodu xxxxxxx xx stanovení xěxxxx xxxxčxxxx ve svém xxxxxxx&xxxxxx; XXX/XXXX 382 A/2009. Xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; x&xxxxxx;xx xxxxxx xxxx&xxxxxx;xxxx x&xxxx;&xxxxxx;xxxů x&xxxxxx;xxxx&xxxxxx;xx x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxx x&xxxxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xůxx&xxxxxx;xx lihovin, xxxx&xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx xx x&xxxxxx;xxxxě mezinárodně xxxxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxů. Tato xxxxxx a její xxxxx xx xxxxx xěxx x&xxxxxx;x xřxx&xxxxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxčx&xxxxxx;x xxxxx&xxxxxx;x Unie xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x xxx rozbor xxxxxxx xxxxxx&xxxxxx;x x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx nařízení (XX) č.&xxxx;2870/2000.

(4)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000 xx proto xěxx být odpovídajícím xxůxxxxx xxěxěxx.

(5)

Opatření xxxxxxxx&xxxxxx; x&xxxxxx;xxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x xxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxxxx X&xxxxxx;xxxx xxx xxxxxxxx,

XŘXXXXX XXXX XXŘ&Xxxxxx;XXX&Xxxxxx;:

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;1

Xř&xxxxxx;xxxx nařízení (XX) č.&xxxx;2870/2000 se xěx&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxxx tohoto xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;.

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;2

Xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; vstupuje x&xxxx;xxxxxxxx třetím xxxx xx xxxx&xxxxxx;&xxxxxx;xx&xxxxxx; x&xxxx;&Xxxxxx;řxxx&xxxxxx;x xěxxx&xxxxxx;xx Xxxxxxx&xxxxxx; unie.

Xxxx nařízení xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;Xxxxxxx xxx 22. dubna 2016.

Xx Xxxxxx

xxxxxxxx

Xxxx-Xxxxxx JUNCKER


(1)&xxxx;&xxxx;Xx. xxxx. X&xxxx;39, 13.2.2008, x.&xxxx;16.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx Komise (XX) x.&xxxx;2870/2000 ze dne 19.&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;2000, xxxxxx xx xxxxxxx referenční xxxxxx Xxxxxxxxxxxx používané xxx xxxxxx xxxxxxx (Úř. xxxx. L 333, 29.12.2000, x.&xxxx;20).


PŘÍLOHA

Příloha nařízení (XX) x.&xxxx;2870/2000 xx xxxx xxxxx:

1)

Xxxxx xx xxxx xxxxx:

x)

x&xxxx;xxxxxx III.3 x&xxxx;XXXX xx odstraňuje xxxxx „(x.x.)“;

x)

xxxxxxxx xx xxxx xxx, xxxxx xxx:

„X.

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx: „xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx gallová, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx“.“

2)

X&xxxx;xxxxxxxx XXX se xxxxxxxx xxxx část, xxxxx xxx:

„XXX.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX TĚKAVÝCH XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx rum, xxxxxx, xxxxxxxxxx a ovocné xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx od 30&xxxx;xx/x xx 641&xxxx;xx/x.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx normy

ISO 3696: 1987 Xxxxxx xxxx xxx analytické účely – Specifikace a zkušební xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx kyselin xx vypočítá xxxxxxxxx xxxxxx netěkavých kyselin xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx součet xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx kyselin xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx kyselin xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x.x. x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx ISO 3696:1987.

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;0,01 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XxXX)

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxx se 0,1&xxxx;x indigokarmínu a 0,1 g xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xx 40 ml vody x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxxx xx 100 ml.

6.   Přístroje a vybavení

Laboratorní xxxxxxxx xx nepřímé xxxxxx, laboratorní xxxx xxxxx A a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

6.1.

Xxxxx vývěva

6.2.

Rotační odpařovač xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

6.3.

Xxxxxxxx xx potenciometrickou xxxxxxx (xxxxxxxxx)

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx a vzorky

Před xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx

8.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (ultrasonikace) nebo xx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx, aby xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

8.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

25&xxxx;xx xxxxxxxx xx pipetou xxxxxxx do Erlenmeyerovy xxxxx x&xxxx;xxxxxx 500 ml.

Přidá xx xxxxxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxxxx převařené xxxxxxxxxxx xxxx (čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx den) x&xxxx;2–6 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2).

Titruje xx x&xxxx;0,01 X roztokem xxxxxxxxx sodného (5.1), xxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nezmění xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx hnědě xxxxxxxx xxxxxxxx v červenohnědou.

Je xxxxxx možné provést xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xX&xxxx;7,5.

Xxxxx x1&xxxx;xx je xxxxx 0,01 M xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

8.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxx kyselin (XX) vyjádřený v miliekvivalentech xx litr lihoviny xx 0,4 × x1.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (XX′) vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 24 × x1

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

8.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xx odpařit 25&xxxx;xx lihoviny xx xxxxx:

25&xxxx;xx lihoviny xx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 55 mm s rovným xxxx. Xxxxx první xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx miska umístěna xx xxxxxxx lázně x&xxxx;xxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx by při xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx ztrátám.

Vzorek xx xxxxxx xxxxxxxxx odpařovací xxxxx xx xxxxxxx xxx 105&xxxx;°X xx xxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx nechá xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

8.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx zchlazené xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vody (čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx den), xxxxxxxx se xx xx xxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx se 2–6 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5.2).

Xxxxxxx xx x&xxxx;0,01 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.1).

Xx xxxxxx možné provést xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xX&xxxx;7,5.

Xxxxx n2 ml xx xxxxx 0,01 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX) vyjádřený v miliekvivalentech xx xxxx xxxxxxxx xx 0,4 × x2.

Xxxxx netěkavých xxxxxxx (XX) xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx octové xx xxxx lihoviny xx 24 × x2.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxx

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx litr:

Nechť:

CK

=

celkový xxxxx xxxxxxx v miliekvivalentech xx xxxx

XX

=

xxxxx netěkavých xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, XX, v miliekvivalentech xx xxxx je:

CK – XX

9.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx:

Xxxxx:

XX′

=

xxxxxxx xxxxx kyselin x&xxxx;xx xxxxxxxx octové na xxxx

XX′

=

xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, TK, x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xx:

XX′ – XX′

9.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx v g xxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;100 % xxxxxxxxxx je:

kde X&xxxx;xx xxxxxxxx obsah xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

10.1.   Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu

Následující xxxxx xxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx postupem [1] [2].

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

2000

Xxxxx laboratoří

18

Počet xxxxxx

6

Xxxxxx

X

X

X

X

X

X

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx

16

18

18

14

18

18

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

2

4

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx

32

36

36

28

36

36

Xxxxxxx hodnota

[mg/L]

272*

241*

30

591*

641*

46

107

492

Směrodatná xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

8,0

3,6

15,0

3,7

6,7

8,5

Relativní xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

3,1

11,8

2,4

8,0

6,2

1,7

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

23

10

42

10

19

24

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [mg/l]

8,5

8,4

25,0

4,55

13,4

24,4

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

3,3

27,8

4,1

9,9

12,5

5,0

Xxx reprodukovatelnosti, X [xx/x]

24

23

70

13

38

68

Xxxx vzorků

A

Švestkový destilát: xxxxxxxxx xxxxxx (*).

X

Xxx X: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxx XX: xxxxxxxxx xxxxxx (*).

X

Xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx duplikáty.

E

Brandy: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxxx duplikáty.

[1]

Horwitz, W., „Xxxxxxxx for xxx Xxxxxx, Xxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxx xx Method-Performance Xxxxxxx“, Xxxx and Xxxxxxx Chemistry 67, 1995, s. 332–343.

[2]

Horwitz, W., „Xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Xxxx for Xxxxxxxxxx of Xxxxx xxx Xxxxx“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, s. 67 A–76 A.“

3)

Doplňuje xx kapitola XXXX, xxxxx xxx:

„XXXX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX XXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx cukru (xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx mléčné xxxxxxxx, xx použitelná xxxxxx XXXX–XX.

Xxxx metoda xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx pastis, destilovaný xxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxèxx xx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx ovoce xxxx xxxxxxx suroviny) a crème xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,86&xxxx;x/x xx 509,7&xxxx;x/x. Linearita xxxxxx xxxxxxxxx xxxx byla xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xx 2,5 g/l xx 20,0&xxxx;x/x.

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx nízkých xxxxxx xxxxxx cukru.

2.   Odkazy xx xxxxx

XXX 3696:1987 Xxxxxx xxxx xxx analytické xxxxx – Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx metody

K xxxxxx xxxxxxxxxxx glukózy, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx používá vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxx metoda xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a diferenční xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a slouží jako xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx je možné xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx činidla x&xxxx;xxxxxxxx

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (XXX 50-99-7), o čistotě xxxxxxx 99 %.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx (XXX 57-48-7), o čistotě xxxxxxx 99 %.

4.3.   Sacharóza (XXX 57-50-1), o čistotě xxxxxxx 99 %.

4.4.   Laktóza (XXX 5965-66-2), o čistotě xxxxxxx 99 %.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxx (CAS 6363-53-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx (CAS 75-05-8) xx rozbor xxxxxx XXXX.

4.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx voda, nejlépe xxxxxxxxxxxxxxx.

4.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx (příklad)

Eluční rozpouštědlo xx xxxxxx x:

75 xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6)

25 objemových xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx (4.7)

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx po xxxx 5–10&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxx došlo x&xxxx;xxxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx voda, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx filtru xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s maximální xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

4.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxx (5 % xxx.).

4.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (20&xxxx;x/x)

Xxxxxx xx 2&xxxx;x xxxxxxx xxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx (4.1–4.5), x&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx do xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx. (Xxxxxxxx: 2&xxxx;x xxxxxxx odpovídá 2,11 g xxxxxxxxxxx maltózy).

Doplní xx xxxxxxxx alkoholu x&xxxx;5 % xxx. (4.10) xx 100&xxxx;xx, xxxxxxxx xx a uchovává xxx xxxxxxx xxxxxxxxx + 4&xxxx;°X. Xxxxx xxxxx xx připraví xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx standardních xxxxxxxxxx roztoků (2,5; 5,0; 7,5; 10,0 x&xxxx;20,0&xxxx;x/x)

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx – 20 g/l (4.11) – xxxxxxxx alkoholu x&xxxx;5 % xxx. (4.10), xxx xx xxxxxxx pět xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx o hmotnostní xxxxxxxxxxx 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 20,0 g/l. Xxxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (5.3).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a vybavení

5.1.   Systém xxx XXXX, který umožňuje xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx linii.

5.1.1.   Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;μx xxxxxxx nebo jiným xxxxxxxxxxxx nebo manuálním xxxxxxxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx objemů.

5.1.2.   Čerpací xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx průtoku a udržet xxx.

5.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx výkon xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vhodnou xxxxxxxxxx.

5.1.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx (příklad):

Materiál:

nerezavějící ocel xxxx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxx:

2–5&xxxx;xx.

Xxxxx:

100–250&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxxxxx xx velikosti xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx 5 μm, xxxxxxxxxxxx xxxxx je 250&xxxx;xx.

Xxxxxxxxxxx fáze:

alkylaminové funkční xxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx s maximální xxxxxxxxx častíc 5 μm.

5.1.7.   Podmínky xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8.), průtok: 1&xxxx;xx/xxxxxx.

Xxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx byla xxxxxxxxx dokonalá xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Referenční xxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx rozpouštědlem.

5.2.   Analytické xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,1&xxxx;xx.

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx malé objemy x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx 0,45&xxxx;μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx do xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx teplotou, xxx xxxx xxxx xxxxxxxx uchovávány.

7.   Postup

7.1.   ČÁST A: Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxx.

7.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (5.3).

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X: XXXX

7.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx 10&xxxx;μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12.) x&xxxx;xxxxxx (7.1.2.). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx rozbor.

7.2.2.   Pokud xx xxxxxx (xxxx xxxxx) některého xxxx xxxxxx xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, příslušný xxxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx znovu.

8.   Výpočet

Srovnají xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Podle retenčních xxxx xx určí xxxx. Xxxxx xx xxxxxx (xx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx vzorku.

Výsledkem xx xxxxxx obsahu xxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v g/l.

Invertní xxxx xx xxxxxxxx xxxx součet xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a redukujících xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx z přítomné xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx (x/x)

=

xxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxx (x/x) + (xxxxxxxxx (x/x) × 1,05)

1,05

=

(xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxx)/xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na parametry xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx [1] [2].

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

2000

Xxxxx laboratoří

24

Počet vzorků

8

[1]

Horwitz, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Design, Conduct xxx Xxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Pure xxx Applied Chemistry 67, 1995, s. 332–343.

[2]

Horwitz, X., „Evaluation xx Xxxxxxxxxx Methods Xxxx xxx Xxxxxxxxxx xx Xxxxx xxx Xxxxx“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.

Xxxxxxx 1

Fruktóza, xxxxxxx, xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx (× 2)

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxèxx de xxxxxx

Xxxxxxxx (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx lihoviny

Standard (10 g/l)

Střední xxxxxxx [x/x]

92,78

50,61

15,62

93,16

50,06

15,81

9,32

Xxxxx laboratoří xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

21

22

21

23

19

21

22

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [x/x]

2,34

2,12

0,43

3,47

1,01

0,48

0,54

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

2,53

4,2

2,76

3,72

2,03

3,02

5,77

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, r [g/l]

(r = 2,8 × xx)

6,56

5,95

1,21

9,71

2,84

1,34

1,51

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [x/x]

7,72

3,13

0,84

9,99

2,7

0,88

1,4

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8,32

6,18

5,37

10,72

5,4

5,54

15,06

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

21,62

8,76

2,35

27,97

7,57

2,45

3,93

Tabulka 2

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx de xxxxxx

Xxèxx de xxxxxx

Xxxxxxxx (100&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [g/l]

10,83

29,2

19,7 (*)

103,33

349,96

319,84

99,83

Počet xxxxxxxxxx bez xxxxxxxxx xxxxxxxx

19

19

20

18

18

18

Xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti, xx, [g/l]

0,09

0,75

2,17

5,99

4,31

1,25

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

0,81

3,07

2,1

1,71

1,35

1,25

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,25

2,1

6,07

16,76

12,06

3,49

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [g/l]

0,79

0,92

4,18

9,94

16,11

4,63

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

7,31

3,76

4,05

2,84

5,04

4,64

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

2,22

2,57

11,7

27,84

45,12

12,97

Xxxxxxx 3

Xxxxxxx xxxxx xxxxx

(Xxxxxxxx: xxxx xxxxx xxxx vypočítány xxx xxxxxxx obsah cukru, xx xxx invertní xxxx xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx&xxxx;8.)

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxèxx de xxxxxx

Xxxxxxxx (220&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [x/x]

10,86

29,2

19,7&xxxx;(**)

31,59

103,33

349,73

509,69

218,78

Xxxxx xxxxxxxxxx bez xxxxxxxxx výsledků

20

19

20

20

18

18

19

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [g/l]

0,13

0,75

0,77

2,17

5,89

5,59

2,71

Relativní xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti, XXXx [%]

1,16

3,07

2,45

2,1

1,69

1,1

1,24

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,35

2,1

2,17

6,07

16,5

15,65

7,59

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [g/l]

0,79

0,92

1,51

4,18

9,98

14,81

8,53

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

7,25

3,76

4,79

4,04

2,85

2,91

3,9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

2,21

2,57

4,24

11,7

27,94

41,48

23,89

4)

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx X, xxxxx xxx:

„X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX NÁSLEDUJÍCÍCH XXXXXXXXX XX DŘEVA X&xxxx;XXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (HPLC): XXXXXXXX, 5-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX, 5-XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXX, XXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINA XXXXXXXX, KYSELINA SYRINGOVÁ X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxxx xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-methylfurfural, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx ellagovou, xxxxxxxx xxxxxxxxx, kyselinu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx Mezinárodní xxxxxxxxxx xxx révu x&xxxx;xxxx (XXX) a zveřejněná xxxxx xxxxxxxxxx xxx číslem XXX-XX-XX-16: X2009.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx činidla

Reakční činidla xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx přinejmenším xxxxxxxxxxx čistoty. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx mikrofiltrovanou xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 18,2 ΜΩ.xx.

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx alkoholu x&xxxx;96 % xxx.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx vhodné pro xxxxxx XXXX (xxxxxxxxxxxx X).

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx o koncentraci 0,5 % xxx. (Xxxxxxxxxxxx A).

4.4.   Mobilní fáze: (xxxxx xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(0,5 % xxxxxxxx xxxxxx) a rozpouštědlo X (xxxxx methanol). Přefiltrujte xxxx membránu (xxxxxxxx 0,45 μx). Xxxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx standardy x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;99 % čistotě: xxxxxxxx, 5-hydroxymethylfurfural, 5-methylfurfural, xxxxxxx, syringaldehyd, koniferaldehyd, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx roztok: xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;50 % obj. xxxxxxx alkoholu x&xxxx;xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx:

xxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; 5-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 10 mg/l; 5-xxxxxxxxxxxxxx 2&xxxx;xx/x; xxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxx gallová: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxx ellagová: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxx vanilová: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxx xxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; skopoletin: 0,5&xxxx;xx/x.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx kapalinový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx:

5.1.1.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx měřit xx xxxxxxxx xxxxxxx 260–340&xxxx;xx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx s diodovým xxxxx xxxxxxx měřit xx xxxx vlnových xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

5.1.2.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx – xxxxxxxxx vlnová délka: 354&xxxx;xx, emisní xxxxxx xxxxx: 446&xxxx;xx (pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx 313&xxxx;xx).

5.1.3.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx schopné xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx) 10 či 20&xxxx;μx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.4.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, typ RP X18, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

5.3.   Zařízení xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx malých xxxxxx.

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx aparaturou; xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kanálů.

6.   Postup

6.1.   Příprava xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx přefiltrovány xxxx xxxxxxxx s póry x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 0,45 μx.

6.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografie: xxxxxxx xx rozbor xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí vybavení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1 x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (4.4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6&xxxx;xx za xxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx gradientu (xxxxx xxxx xxxxxxx).

Xxx: 0&xxxx;xxx. 50&xxxx;xxx. 70 min. 90&xxxx;xxx.

xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(xxxx–xxxxxxxx): 100 % 60 % 100 % 100 %

rozpouštědlo X (methanol) 0 % 40 % 0 % 0 %

Xx xxxxx xxx xx xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx gradient xxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

6.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx standardy se xxxxxxxxx xxxxxxxx, poté xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx, aby xxxxxxxxx xxxxxx píků xxxxx sloučenin xxx xxxxxxxxxxxx 1.

6.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx připravený x&xxxx;xxxx 6.1 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

6.3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxxxxx píků xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx/x.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 2009 xxx mezinárodním mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na parametry xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a byl xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;[1]&xxxx;[2].

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

15

15

15

15

15

15

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

14

12

13

14

13

13

Střední xxxxxxx [xx/x]

2,9

1,2

1,7

10,6

15,3

13,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,04

0,05

0,04

0,18

0,23

0,20

Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

1,4

4,5

2,3

1,7

1,5

1,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,2

0,1

0,5

0,6

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,24

0,18

0,09

1,4

0,49

0,69

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

15

5

13

3

5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,7

0,5

0,3

3,8

1,4

1,9

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

16

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

14

14

14

14

14

Xxxxxxx xxxxxxx [mg/l]

5,0

11,1

9,4

33,7

5,8

17,5

Směrodatná xxxxxxxx opakovatelnosti, sr [xx/x]

0,09

0,09

0,09

0,42

0,07

0,13

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

1,7

0,8

1,0

1,3

1,2

0,8

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,2

0,3

0,3

1,2

0,2

0,4

Směrodatná xxxxxxxx reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

0,39

1,01

0,50

4,5

0,4

1,6

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

9

5

13

7

9

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

1,1

2,8

1,4

12,5

1,1

4,6

8.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

11

11

11

11

11

11

Počet xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

11

11

8

11

10

11

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,1

0,2

0,1

0,5

1,7

0,8

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,01

0,01

0,02

0,02

0,03

0,07

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

10,7

6,1

13,6

4,7

2,0

10,0

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,0

0,0

0,1

0,1

0,1

0,2

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,18

0,20

0,26

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

35

18

22

39

12

35

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,1

0,5

0,6

0,7

8.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

16

15

16

16

16

16

Střední hodnota [xx/x]

0,5

0,2

1,2

1,2

3,2

3,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [mg/l]

0,03

0,02

0,06

0,11

0,11

0,09

Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,8

9,6

4,6

8,9

3,5

2,3

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,09

0,06

0,18

0,27

0,41

0,62

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

19

25

15

22

13

16

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,3

0,2

0,5

0,8

1,2

1,7

8.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

13

13

13

12

14

13

Xxxxxxx xxxxxxx [mg/l]

1,0

0,2

4,8

3,2

10,5

9,7

Směrodatná xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,04

0,08

0,10

0,09

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

2,6

8,1

0,8

2,6

0,9

0,9

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, r [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, sR[mg/l]

0,08

0,07

0,23

0,19

0,39

0,43

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

33

5

6

4

4

Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,2

0,7

0,5

1,1

1,2

8.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

13

12

13

12

13

13

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

12

12

13

12

13

13

Střední xxxxxxx [mg/l]

0,2

0,2

0,6

0,8

4,6

1,3

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

0,02

0,02

0,03

0,03

0,09

0,06

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

9,2

9,8

4,6

4,3

1,9

4,5

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,04

0,04

0,07

0,09

0,24

0,16

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,04

0,04

0,11

0,18

0,38

0,25

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

23

27

21

23

8

19

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,3

0,5

1,1

0,7

8.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

14

14

14

14

15

14

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

13

12

13

13

12

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,3

0,2

0,2

1,6

8,3

0,3

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,02

0,01

0,02

0,06

0,14

0,03

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

7,5

4,6

11,2

3,7

1,6

11,4

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,06

0,03

0,06

0,17

0,38

0,08

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,09

0,05

0,08

0,20

0,81

0,18

Xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

31

27

46

13

10

73

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

0,2

0,2

0,2

0,6

2,3

0,5

8.8.   Kyselina xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx gallová

Vzorek

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

16

15

16

16

16

16

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

15

14

16

16

16

16

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

1,2

0,4

2,0

6,1

7,3

21,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,07

0,04

0,06

0,18

0,18

0,60

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,1

8,1

2,9

3,0

2,4

2,8

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,2

0,1

0,2

0,5

0,5

1,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,43

0,20

0,62

3,3

2,2

7,7

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

36

47

31

53

30

35

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

1,2

0,6

1,7

9,1

6,2

21,7

8.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Počet zúčastněných xxxxxxxxxx

7

7

7

7

7

7

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

7

7

7

7

7

6

Xxxxxxx xxxxxxx [mg/l]

3,2

1,0

9,5

13

13

36

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, sr [xx/x]

0,20

0,16

0,30

0,41

0,95

0,34

Xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,3

16

3,2

3,2

7,4

1,0

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,6

0,4

0,9

1,1

2,7

1,0

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

1,41

0,42

4,0

5,0

4,9

14

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

44

43

42

39

39

40

Mez reprodukovatelnosti, X [g/l]

(R = 2,8 × sR)

4,0

1,2

11

14

14

40

8.10.   Kyselina vanilová

Analyt

Kyselina xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

15

15

15

15

15

15

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

12

11

14

14

15

14

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

0,2

0,2

1,5

0,8

2,4

2,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,10

0,13

0,21

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

14,2

16,5

2,3

12,6

5,3

7,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,1

0,3

0,4

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,06

0,05

0,51

0,2

1,22

0,70

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

28

20

35

31

51

26

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,1

1,4

0,7

3,4

2,0

8.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

16

15

15

15

16

15

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,4

0,2

2,5

1,4

3,4

4,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,03

0,02

0,06

0,13

0,08

0,11

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,7

12,6

2,3

9,0

2,3

2,3

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,1

0,1

0,2

0,4

0,2

0,3

Směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,08

0,05

0,29

0,26

0,43

0,67

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, RSDR [%]

19

29

11

18

13

14

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,1

0,8

0,7

1,2

1,9

8.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

10

10

10

10

10

10

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

9

8

9

8

8

8

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

0,09

0,04

0,11

0,04

0,65

0,15

Xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti, xx [mg/l]

0,0024

0,0008

0,0018

0,0014

0,0054

0,0040

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

2,6

2,2

1,6

3,3

0,8

2,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,007

0,002

0,005

0,004

0,015

0,011

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,01

0,01

0,03

0,01

0,09

0,02

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

15

16

23

17

15

15

Mezní xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [g/l]

(R = 2,8 × xX)

0,04

0,02

0,07

0,02

0,26

0,06

[1]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Xxxxxx, Xxxxxxx xxx Interpretation xx Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Xxxx xxx Applied Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Xxxx xxx Xxxxxxxxxx xx Xxxxx and Drugs“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.“


(*)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx na úrovně

(**)  rozdělení xx xxxxxx“