Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

XXXX&Xxxxxx;XĚX&Xxxxxx; XXŘ&Xxxxxx;XXX&Xxxxxx; XXXXXX (XX) 2016/635

xx xxx 22. dubna 2016,

xxxx&xxxxxx;x xx xěx&xxxxxx; xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000, xxxxx xxx x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx; xxxxxxxčx&xxxxxx; metody xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx; xxx xxxxxx xxxxxxx

EVROPSKÁ XXXXXX,

x&xxxx;xxxxxxx na Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;x&xxxxxx; Evropské xxxx,

s ohledem xx nařízení Evropského xxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxx (ES) č.&xxxx;110/2008 xx xxx 15.&xxxx;xxxxx&xxxx;2008 x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx&xxxxxx; úpravě, xxxxčxx&xxxxxx;x&xxxxxx; x&xxxx;xxxxxxě zeměpisných xxxxčxx&xxxxxx; xxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxx&xxxxxx;xx&xxxxxx; xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; Xxxx (XXX) č. 1576/89 (1), x&xxxx;xxxx&xxxxxx;xx xx čl. 28 xxxx.&xxxx;2 uvedeného nařízení,

vzhledem x&xxxx;xěxxx xůxxxůx:

(1)

Nařízení Xxxxxx (XX) č. 2870/2000 (2) xx&xxxxxx;x&xxxxxx; xxxxxx xxxxxxxčx&xxxxxx;xx xxxxx xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx xxx rozbor xxxxxxx a popisuje je. Xěxxxx&xxxxxx; xxxxxx xxxxxx&xxxxxx; x&xxxx;xř&xxxxxx;xxxx uvedeného xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;, xxxx xěž xxxř&xxxxxx; xxxxxx xxx stanovení xěxxx&xxxxxx;xx kyselin a celkového xxxxxx xxxxx v lihovinách, x&xxxxxx;xx xx&xxxxxx;xě xxxxxx xxxx&xxxxxx;xx.

(2)

Xx xxxxxx pro xxxxxxxx&xxxxxx; těkavých xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;xx xxxxxx cukru x&xxxx;xěxxxx&xxxxxx;xx xxxxxxx&xxxxxx;xx xx xxxěřxxx xxě xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxxčx&xxxxxx; xxxxxx, xxxx&xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx v souladu x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxxě schválenými xxxxxxx, x&xxxx;x&xxxxxx;xxxxxxxx&xxxxxx; parametry xěxxxx xxxxx byly xxxxx&xxxxxx;xx xxxx xřxxxxxxx&xxxxxx;. Studie xxxx xxxxxxčxěxx jako xxxč&xxxxxx;xx x&xxxxxx;xxxxx&xxxxxx;xx projektu Xxxxxxx&xxxxxx; xxxxxx xxčxxxěx&xxxxxx;xx xx x&xxxxxx;xxx XX Xxxxxxx xxxxx, měření x&xxxx;xxxxxů (XXX). Xxxxx xxxxxx&xxxxxx;xx metod by xxxxx xěx být xxřxxxx do xř&xxxxxx;xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (ES) č. 2870/2000.

(3)

Xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č. 110/2008 xxxxxx&xxxxxx; xxžxxxxxx pro xěxxxx&xxxxxx; xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx&xxxxxx; xxx&xxxxxx; xx&xxxxxx;xxxxx x&xxxx;xřxxěx&xxxxxx;xx x&xxxxxx;xxx&xxxxxx;xx, x&xxxx;xxxxxx&xxxxxx;, žx xxx&xxxxxx; xxxxxxxx mohou xx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxěxxx. Xxxxxx xxxxx&xxxxxx;xx xxxxčxxxx xxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx;xx xx xřxxx může xxxxxx xřx posuzování, xxx je vzorek x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxxxx; xxxxx&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; xř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxxxxxx pro x&xxxxxx;xx x&xxxx;x&xxxxxx;xx (OIV) xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx&xxxxxx; xěxxxx xxxxčxxxx ve xx&xxxxxx;x xxxxxxx&xxxxxx; XXX/XXXX 382&xxxx;X/2009. Xxx&xxxxxx;x&xxxxxx; této xxxxxx xxxx&xxxxxx;xxxx x&xxxx;&xxxxxx;xxxů získaných x&xxxx;xxxxx&xxxxxx;xxxx&xxxxxx; xxxxxx výkonnosti xxxxx x&xxxx;xůxx&xxxxxx;xx xxxxxxx, xxxx&xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx xx x&xxxxxx;xxxxě mezinárodně xxxxxxxx&xxxxxx;xx postupů. Tato xxxxxx x&xxxx;xxx&xxxxxx; xxxxx xx xxxxx xěxx x&xxxxxx;x přidány x&xxxx;xxxxxxxčx&xxxxxx;x xxxxx&xxxxxx;x Unie xxxž&xxxxxx;xxx&xxxxxx;x xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx&xxxxxx;x v příloze xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; (XX) č.&xxxx;2870/2000.

(4)

Nařízení (XX) č.&xxxx;2870/2000 by xxxxx xěxx být odpovídajícím xxůxxxxx xxěxěxx.

(5)

Xxxxřxx&xxxxxx; stanovená x&xxxxxx;xxx nařízením xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx X&xxxxxx;xxxx pro xxxxxxxx,

PŘIJALA XXXX XXŘ&Xxxxxx;XXX&Xxxxxx;:

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;1

Xř&xxxxxx;xxxx nařízení (XX) č.&xxxx;2870/2000 xx mění x&xxxx;xxxxxxx s přílohou xxxxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx;.

Čx&xxxxxx;xxx&xxxx;2

Xxxx xxř&xxxxxx;xxx&xxxxxx; vstupuje x&xxxx;xxxxxxxx třetím xxxx xx xxxx&xxxxxx;&xxxxxx;xx&xxxxxx; v Úředním xěxxx&xxxxxx;xx Xxxxxxx&xxxxxx; xxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx členských státech.

V Bruselu xxx 22. xxxxx 2016.

Xx Komisi

předseda

Jean-Claude XXXXXXX


(1)&xxxx;&xxxx;Xx. xxxx. X&xxxx;39, 13.2.2008, s. 16.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x.&xxxx;2870/2000 xx xxx 19.&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;2000, kterým se xxxxxxx referenční xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (Úř. xxxx. X&xxxx;333, 29.12.2000, x.&xxxx;20).


XXXXXXX

Xxxxxxx nařízení (XX) x.&xxxx;2870/2000 xx xxxx xxxxx:

1)

Xxxxx se xxxx xxxxx:

x)

x&xxxx;xxxxxx XXX.3 a VIII xx odstraňuje xxxxx „(x.x.)“;

x)

xxxxxxxx xx xxxx xxx, xxxxx xxx:

„X.

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx: „furfural, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxx, vanilin, xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, sinapaldehyd, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, kyselina vanilová, xxxxxxxx syringová x&xxxx;xxxxxxxxxx“.“

2)

X&xxxx;xxxxxxxx XXX se doplňuje xxxx část, xxxxx xxx:

„XXX.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX TĚKAVÝCH KYSELIN X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxx, xxxxxx, matolinové x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30&xxxx;xx/x xx 641&xxxx;xx/x.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987 Xxxxxx xxxx xxx analytické xxxxx – Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx těkavých xxxxxxx xx vypočítá xxxxxxxxx xxxxxx netěkavých xxxxxxx xx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx.

3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx titrovatelných xxxxxxx.

3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx netěkavých xxxxxxx xx xxxxxx zbytky xx xxxxxxxx lihoviny xx sucha.

4.   Podstata xxxxxx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx kyselin xx xxxx titrací či xxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx p.a. x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx ISO 3696:1987.

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;0,01 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XxXX)

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxx se 0,1&xxxx;x xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;0,1&xxxx;x xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xx 40&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx ethanolem xx 100&xxxx;xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a vybavení

Laboratorní xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx A a následující xxxxxxxx:

6.1.

Xxxxx xxxxxx

6.2.

Xxxxxxx odpařovač xxxx ultrazvuková xxxxx

6.3.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx)

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx kyselin

8.1.1.   Příprava xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (ultrasonikace) nebo xx v případě xxxxxxx xxxxx ve vakuu xx xxxx xxxx xxxxx, xxx byla xxxxxxx xxxxx uhličitého.

8.1.2.   Titrace

25 ml xxxxxxxx xx pipetou xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx o obsahu 500&xxxx;xx.

Xxxxx xx přibližně 200 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxx destilované xxxx (čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx den) x&xxxx;2–6 xxxxx xxxxxxxx indikátorového xxxxxxx (5.2).

Xxxxxxx xx x&xxxx;0,01 X xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.1), xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx lihoviny xxxxxxxxxxx xxxxx nezmění xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx hnědě xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xX&xxxx;7,5.

Xxxxx x1&xxxx;xx je xxxxx 0,01 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (XX) xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx 0,4 × x1.

Xxxxxxx obsah kyselin (XX′) xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx lihoviny xx 24 × x1

8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxx kyselin

8.2.1.   Příprava xxxxxx

Xxxxx se xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx do xxxxx:

25&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 55&xxxx;xx s rovným xxxx. Během xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx poklopu lázně x&xxxx;xxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx by xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx do sušárny xxx 105&xxxx;°X xx xxx hodiny. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

8.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx převařené xxxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx), xxxxxxxx se až xx xxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;xx a přidá se 2–6 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5.2).

Xxxxxxx se x&xxxx;0,01 X xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.1).

Je xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xX&xxxx;7,5.

Xxxxx n2 ml je xxxxx 0,01 M xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

8.2.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX) xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx litr lihoviny xx 0,4 × x2.

Xxxxx netěkavých xxxxxxx (XX) xxxxxxxxx v mg xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx lihoviny xx 24 × n2.

9.   Výpočet xxxxxx těkavých kyselin

9.1.   Vyjádřeno x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxx:

Xxxxx:

XX

=

xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx litr

NK

=

obsah netěkavých xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, XX, x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxx je:

CK – XX

9.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx v mg xxxxxxxx xxxxxx xx litr:

Nechť:

CK′

=

celkový xxxxx kyselin v mg xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx

XX′

=

xxxxx netěkavých xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, XX, x&xxxx;xx xxxxxxxx octové xx xxxx xx:

XX′ – XX′

9.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;x xxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;100 % xxxxxxxxxx xx:

xxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

10.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx [1] [2].

Xxx provedení mezilaboratorního xxxxx

2000

Xxxxx xxxxxxxxxx

18

Xxxxx vzorků

6

Vzorky

A

B

C

D

E

F

Počet xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

16

18

18

14

18

18

Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

2

4

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků

32

36

36

28

36

36

Střední xxxxxxx

[xx/X]

272*

241*

30

591*

641*

46

107

492

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

8,0

3,6

15,0

3,7

6,7

8,5

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti, RSDr [%]

3,1

11,8

2,4

8,0

6,2

1,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

23

10

42

10

19

24

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [xx/x]

8,5

8,4

25,0

4,55

13,4

24,4

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx reprodukovatelnosti, RSDR [%]

3,3

27,8

4,1

9,9

12,5

5,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [xx/x]

24

23

70

13

38

68

Xxxx xxxxxx

X

Xxxxxxxxx destilát: xxxxxxxxx xxxxxx (*).

X

Xxx X: xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

X

Xxx XX: xxxxxxxxx úroveň (*).

X

Xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx duplikáty.

E

Brandy: xxxxxxxxxx duplikáty.

F

Matolinová pálenka: xxxxxxxxxx duplikáty.

[1]

Horwitz, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Xxxxxx, Conduct xxx Xxxxxxxxxxxxxx xx Method-Performance Xxxxxxx“, Xxxx xxx Xxxxxxx Chemistry 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Xxxx for Xxxxxxxxxx xx Xxxxx xxx Drugs“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.“

3)

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx XXXX, xxxxx xxx:

„XXXX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX OBSAH XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx použití

Ke xxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxx (xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxx) x&xxxx;xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx použitelná metoda XXXX–XX.

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx mezilaboratorní xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxèxx xx (s uvedením xxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx) x&xxxx;xxèxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,86&xxxx;x/x do 509,7&xxxx;x/x. Linearita odezvy xxxxxxxxx však byla xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx od 2,5 g/l xx 20,0 g/l.

Tato xxxxxx xxxx určena pro xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx cukru.

2.   Odkazy xx xxxxx

XXX 3696:1987 Jakost xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx – Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxx koncentrace glukózy, xxxxxxxx, sacharózy, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v cukerných xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx refraktometrickou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxx stacionární xxxx je možné xxxxxx také aniontoměničové xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (XXX 50-99-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx (XXX 57-48-7), o čistotě xxxxxxx 99 %.

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XXX 57-50-1), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (XXX 5965-66-2), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxx (CAS 6363-53-7), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 99 %.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx (CAS 75-05-8) xx xxxxxx xxxxxx HPLC.

4.7.   Destilovaná nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx, nejlépe xxxxxxxxxxxxxxx.

4.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx skládá z:

75 xxxxxxxxxx xxxxx acetonitrilu (4.6)

25 objemových xxxxx xxxxxxxxxxx vody (4.7)

Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xx xxxx 5–10&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, aby xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx pórů 0,45 μx.

4.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx ethanolu (5 % obj.).

4.11.   Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (20&xxxx;x/x)

Xxxxxx xx 2&xxxx;x xxxxxxx xxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx (4.1–4.5), x&xxxx;xxxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx o objemu 100&xxxx;xx. (Xxxxxxxx: 2&xxxx;x xxxxxxx xxxxxxxx 2,11&xxxx;x xxxxxxxxxxx xxxxxxx).

Xxxxxx se xxxxxxxx alkoholu o 5 % xxx. (4.10) xx 100&xxxx;xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx + 4&xxxx;°X. Každý týden xx připraví xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx standardních xxxxxxxxxx xxxxxxx (2,5; 5,0; 7,5; 10,0 x&xxxx;20,0&xxxx;x/x)

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx – 20 g/l (4.11) – xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;5 % obj. (4.10), aby xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 20,0 g/l. Xxxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxx s maximální velikostí xxxx 0,45 μm (5.3).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pro XXXX, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx všech cukrů xx xxxxxxxx xxxxx.

5.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatograf s šesticestným xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;μx xxxxxxx xxxx jiným xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx objemů.

5.1.2.   Čerpací xxxxxx xxxxxxxxxx s velkou xxxxxxxxx xxxxxxxxx stálého xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx.

5.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, jehož xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xx k analytické xxxxxx připojit vhodnou xxxxxxxxxx.

5.1.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx:

xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxx:

2–5&xxxx;xx.

Xxxxx:

100–250&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxx xxxxxx 5&xxxx;μx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250&xxxx;xx.

Xxxxxxxxxxx fáze:

alkylaminové xxxxxxx xxxxxxx vázané xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx častíc 5&xxxx;μx.

5.1.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (příklad):

Eluční xxxxxxxxxxxx (4.8.), xxxxxx: 1 ml/minuta.

Detekce: Xxxxxxxxxx refraktometrie.

Aby xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx by xxx xxxxxxx xx xxxx několika xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx musí xxx xxxxxxxx elučním xxxxxxxxxxxxx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx s přesností 0,1&xxxx;xx.

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx malé objemy x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx 0,45&xxxx;μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx s pokojovou xxxxxxxx, xxx jsou xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X: Xxxxxxxx vzorku

7.1.1.   Vzorek xx xxxxxxxx.

7.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx s maximální xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (5.3).

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X: HPLC

7.2.1.   Stanovení

Vstříkne xx 10&xxxx;μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12.) x&xxxx;xxxxxx (7.1.2.). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xx provede xxxxxx.

7.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxx větší než x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx standardu, xxxxxxxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x&xxxx;xxxxxxxxxxx znovu.

8.   Výpočet

Srovnají se xxxxxxxxxxxxx získané z rozboru xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxx xxxx. Xxxxx se xxxxxx (či výšky) xxxx x&xxxx;xxxxxxx vnějšího xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx vzorku.

Výsledkem xx xxxxxx obsahu xxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxx x&xxxx;x/x.

Xxxxxxxx xxxx se vypočítá xxxx xxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx z přítomné xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx (g/l)

=

glukóza (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxx (x/x)&xxxx;+&xxxx;xxxxxxx (g/l) + (sacharóza (x/x) × 1,05)

1,05

=

(molekulární xxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;+&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx glukózy)/molekulární xxxxxxxx xxxxxxxxx

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx získány xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx [1] [2].

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

2000

Xxxxx xxxxxxxxxx

24

Xxxxx vzorků

8

[1]

Horwitz, X., „Xxxxxxxx xxx xxx Xxxxxx, Xxxxxxx xxx Interpretation of Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx“, Pure xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx 67, 1995, x.&xxxx;332–343.

[2]

Xxxxxxx, X., „Evaluation xx Xxxxxxxxxx Methods Used xxx Xxxxxxxxxx of Xxxxx and Xxxxx“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxx, glukóza, xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx (× 2)

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (50 g/l)

Anýzové xxxxxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (50&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (10 g/l)

Střední xxxxxxx [g/l]

92,78

50,61

15,62

93,16

50,06

15,81

9,32

Počet laboratoří xxx odlehlých výsledků

21

22

21

23

19

21

22

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [x/x]

2,34

2,12

0,43

3,47

1,01

0,48

0,54

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

2,53

4,2

2,76

3,72

2,03

3,02

5,77

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, r [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

6,56

5,95

1,21

9,71

2,84

1,34

1,51

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX [x/x]

7,72

3,13

0,84

9,99

2,7

0,88

1,4

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8,32

6,18

5,37

10,72

5,4

5,54

15,06

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

21,62

8,76

2,35

27,97

7,57

2,45

3,93

Tabulka 2

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx de xxxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (100&xxxx;x/x)

Xxxxxxx hodnota [x/x]

10,83

29,2

19,7&xxxx;(*)

103,33

349,96

319,84

99,83

Xxxxx xxxxxxxxxx bez xxxxxxxxx xxxxxxxx

19

19

20

18

18

18

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [x/x]

0,09

0,75

2,17

5,99

4,31

1,25

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

0,81

3,07

2,1

1,71

1,35

1,25

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [x/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,25

2,1

6,07

16,76

12,06

3,49

Xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti, xX [x/x]

0,79

0,92

4,18

9,94

16,11

4,63

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

7,31

3,76

4,05

2,84

5,04

4,64

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

2,22

2,57

11,7

27,84

45,12

12,97

Xxxxxxx 3

Celkový obsah xxxxx

(Xxxxxxxx: xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx obsah xxxxx, xx pro xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx&xxxx;8.)

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxèxx xx xxxxxx

Xxxxxxxx (220&xxxx;x/x)

Xxxxxxx xxxxxxx [x/x]

10,86

29,2

19,7&xxxx;(**)

31,59

103,33

349,73

509,69

218,78

Xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

20

19

20

20

18

18

19

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx, [x/x]

0,13

0,75

0,77

2,17

5,89

5,59

2,71

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

1,16

3,07

2,45

2,1

1,69

1,1

1,24

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [g/l]

(r = 2,8 × xx)

0,35

2,1

2,17

6,07

16,5

15,65

7,59

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR [x/x]

0,79

0,92

1,51

4,18

9,98

14,81

8,53

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

7,25

3,76

4,79

4,04

2,85

2,91

3,9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx X [g/l]

(R = 2,8 × sR)

2,21

2,57

4,24

11,7

27,94

41,48

23,89

4)

Vkládá se xxxx kapitola X, xxxxx xxx:

„X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX NÁSLEDUJÍCÍCH XXXXXXXXX XX DŘEVA X&xxxx;XXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (HPLC): XXXXXXXX, 5-HYDROXYMETHYLFURFURAL, 5-METHYLFURFURAL, XXXXXXX, XXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX, XXXXXXXX ELLAGOVÁ, XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINA XXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxxx xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-methylfurfural, xxxxxxx, syringaldehyd, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx gallovou, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx syringovou x&xxxx;xxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx uznaná xxxxxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx x&xxxx;xxxx (XXX) a zveřejněná touto xxxxxxxxxx xxx xxxxxx XXX-XX-XX-16: X2009.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) a detekce xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx analytickou xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx čistoty. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx odporem 18,2 ΜΩ.xx.

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;96 % xxx.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx vhodné xxx xxxxxx HPLC (rozpouštědlo X).

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,5 % obj. (Xxxxxxxxxxxx X).

4.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxx: (xxxxx xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(0,5 % xxxxxxxx xxxxxx) a rozpouštědlo B (xxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxx xxxx membránu (xxxxxxxx 0,45 μm). Xxxxx xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;99 % xxxxxxx: xxxxxxxx, 5-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5-methylfurfural, xxxxxxx, syringaldehyd, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx ellagová, xxxxxxxx xxxxxxxx, kyselina syringová x&xxxx;xxxxxxxxxx.

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;50 % obj. xxxxxxx alkoholu x&xxxx;xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx měly xxx řádově:

furfural: 5 mg/l; 5-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; 5-xxxxxxxxxxxxxx 2&xxxx;xx/x; xxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; syringaldehyd: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxxxxxx: 5 mg/l; xxxxxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; kyselina gallová: 10&xxxx;xx/x; xxxxxxxx xxxxxxxx: 10&xxxx;xx/x; kyselina xxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; kyselina xxxxxxxxx: 5&xxxx;xx/x; xxxxxxxxxx: 0,5 mg/l.

5.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx kapalinový chromatograf xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx obsahuje:

5.1.1.

Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxxx měřit xx xxxxxxxx xxxxxxx 260–340&xxxx;xx. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx detektor x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx schopný xxxxx xx xxxx vlnových xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxx potvrdit čistotu xxxx.

5.1.2.

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 354&xxxx;xx, xxxxxx vlnová xxxxx: 446&xxxx;xx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxx xx rovněž xxxxxxxxx spektrofotometrií xx xxxxxx xxxxx 313&xxxx;xx).

5.1.3.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx schopné vstříknout (xxxxxxxxx) 10 xx 20&xxxx;μx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.4.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, typ XX X18, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 μm.

5.2.   Stříkačky xx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx filtraci xxxxxx xxxxxx.

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx či xxxxxxxxx, xxxxx výkon xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx aparaturou; xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

6.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx referenční xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 0,45 μx.

6.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xx rozbor xxx xxxxxxx okolního xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1 x&xxxx;xx xxxxxxx mobilních xxxx (4.4) s průtokem xxxxxxxxx 0,6 ml xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (pouze xxxx xxxxxxx).

Xxx: 0 min. 50&xxxx;xxx. 70&xxxx;xxx. 90&xxxx;xxx.

xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(xxxx–xxxxxxxx): 100 % 60 % 100 % 100 %

xxxxxxxxxxxx X (methanol) 0 % 40 % 0 % 0 %

Xx třeba xxx xx paměti, že x&xxxx;xxxxxxxxx případech je xxxxx gradient xxxxxxx, xxx nedošlo xx xxxxxxx.

6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

6.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx faktor xxxx xxxxx sloučenin xxx xxxxxxxxxxxx 1.

6.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 6.1 xx xxxxxxxx do xxxxxxxxx.

6.3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx plocha píků xxx referenční xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx každé xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx/x.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 2009 xxx mezinárodním mezilaboratorním xxxxxxxxxxx zaměřeném na parametry xxxxxx, který xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx mezinárodně dohodnutým xxxxxxxx&xxxx;[1]&xxxx;[2].

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

15

15

15

15

15

15

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

12

13

14

13

13

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

2,9

1,2

1,7

10,6

15,3

13,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,04

0,05

0,04

0,18

0,23

0,20

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

1,4

4,5

2,3

1,7

1,5

1,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,2

0,1

0,5

0,6

0,6

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,24

0,18

0,09

1,4

0,49

0,69

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, RSDR [%]

8

15

5

13

3

5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

0,7

0,5

0,3

3,8

1,4

1,9

8.2.   5-hydroxymethylfurfural

Analyt

5-hydroxymethylfurfural

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

16

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

14

14

14

14

14

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

5,0

11,1

9,4

33,7

5,8

17,5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,09

0,09

0,09

0,42

0,07

0,13

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

1,7

0,8

1,0

1,3

1,2

0,8

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [mg/l]

(r = 2,8 × xx)

0,2

0,3

0,3

1,2

0,2

0,4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,39

1,01

0,50

4,5

0,4

1,6

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

9

5

13

7

9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

1,1

2,8

1,4

12,5

1,1

4,6

8.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

5-xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

11

11

11

11

11

11

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

11

11

8

11

10

11

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,1

0,2

0,1

0,5

1,7

0,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,01

0,01

0,02

0,02

0,03

0,07

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

10,7

6,1

13,6

4,7

2,0

10,0

Mez xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,0

0,0

0,1

0,1

0,1

0,2

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,18

0,20

0,26

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

35

18

22

39

12

35

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,1

0,5

0,6

0,7

8.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

16

15

16

16

16

16

Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

16

15

16

16

16

16

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,5

0,2

1,2

1,2

3,2

3,9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,06

0,11

0,11

0,09

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

6,8

9,6

4,6

8,9

3,5

2,3

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,09

0,06

0,18

0,27

0,41

0,62

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

19

25

15

22

13

16

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × xX)

0,3

0,2

0,5

0,8

1,2

1,7

8.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)

13

13

13

12

14

13

Xxxxxxx hodnota [xx/x]

1,0

0,2

4,8

3,2

10,5

9,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,04

0,08

0,10

0,09

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

2,6

8,1

0,8

2,6

0,9

0,9

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,1

0,2

0,3

0,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,08

0,07

0,23

0,19

0,39

0,43

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

8

33

5

6

4

4

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × sR)

0,2

0,2

0,7

0,5

1,1

1,2

8.6.   Koniferaldehyd

Analyt

Koniferaldehyd

Vzorky

Whisky

Brandy

Rum

Koňak 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

13

12

13

12

13

13

Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků (laboratoří)

12

12

13

12

13

13

Střední xxxxxxx [xx/x]

0,2

0,2

0,6

0,8

4,6

1,3

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,02

0,02

0,03

0,03

0,09

0,06

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, XXXx [%]

9,2

9,8

4,6

4,3

1,9

4,5

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,04

0,04

0,07

0,09

0,24

0,16

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,04

0,04

0,11

0,18

0,38

0,25

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

23

27

21

23

8

19

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, R [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,1

0,1

0,3

0,5

1,1

0,7

8.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

14

14

14

14

15

14

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

14

13

12

13

13

12

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,3

0,2

0,2

1,6

8,3

0,3

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,02

0,01

0,02

0,06

0,14

0,03

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

7,5

4,6

11,2

3,7

1,6

11,4

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,06

0,03

0,06

0,17

0,38

0,08

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

0,09

0,05

0,08

0,20

0,81

0,18

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

31

27

46

13

10

73

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,2

0,2

0,6

2,3

0,5

8.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

15

14

16

16

16

16

Střední xxxxxxx [xx/x]

1,2

0,4

2,0

6,1

7,3

21,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,07

0,04

0,06

0,18

0,18

0,60

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

6,1

8,1

2,9

3,0

2,4

2,8

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,2

0,1

0,2

0,5

0,5

1,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, sR[mg/l]

0,43

0,20

0,62

3,3

2,2

7,7

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

36

47

31

53

30

35

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

1,2

0,6

1,7

9,1

6,2

21,7

8.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

7

7

7

7

7

7

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

7

7

7

7

7

6

Xxxxxxx hodnota [mg/l]

3,2

1,0

9,5

13

13

36

Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,20

0,16

0,30

0,41

0,95

0,34

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

6,3

16

3,2

3,2

7,4

1,0

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × sr)

0,6

0,4

0,9

1,1

2,7

1,0

Směrodatná xxxxxxxx reprodukovatelnosti, xX[xx/x]

1,41

0,42

4,0

5,0

4,9

14

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti, XXXX [%]

44

43

42

39

39

40

Mez reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

4,0

1,2

11

14

14

40

8.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Xxxxxxx

Xxxxx 2

Počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

15

15

15

15

15

15

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

12

11

14

14

15

14

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,2

0,2

1,5

0,8

2,4

2,7

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, xx [xx/x]

0,03

0,04

0,03

0,10

0,13

0,21

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

14,2

16,5

2,3

12,6

5,3

7,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, r [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,1

0,3

0,4

0,6

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,06

0,05

0,51

0,2

1,22

0,70

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

28

20

35

31

51

26

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [g/l]

(R = 2,8 × sR)

0,2

0,1

1,4

0,7

3,4

2,0

8.11.   Kyselina xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

16

15

16

16

16

16

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)

16

15

15

15

16

15

Střední xxxxxxx [xx/x]

0,4

0,2

2,5

1,4

3,4

4,8

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [xx/x]

0,03

0,02

0,06

0,13

0,08

0,11

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti, XXXx [%]

6,7

12,6

2,3

9,0

2,3

2,3

Xxx opakovatelnosti, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,1

0,1

0,2

0,4

0,2

0,3

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,08

0,05

0,29

0,26

0,43

0,67

Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

19

29

11

18

13

14

Xxx reprodukovatelnosti, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,2

0,1

0,8

0,7

1,2

1,9

8.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxxxxx

Xxx

Xxxxx 1

Bourbon

Koňak 2

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

10

10

10

10

10

10

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

9

8

9

8

8

8

Xxxxxxx xxxxxxx [xx/x]

0,09

0,04

0,11

0,04

0,65

0,15

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx [mg/l]

0,0024

0,0008

0,0018

0,0014

0,0054

0,0040

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, RSDr [%]

2,6

2,2

1,6

3,3

0,8

2,7

Xxx xxxxxxxxxxxxxxx, x [xx/x]

(x&xxxx;= 2,8 × xx)

0,007

0,002

0,005

0,004

0,015

0,011

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xX[xx/x]

0,01

0,01

0,03

0,01

0,09

0,02

Xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XXXX [%]

15

16

23

17

15

15

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, X [x/x]

(X&xxxx;= 2,8 × xX)

0,04

0,02

0,07

0,02

0,26

0,06

[1]

Xxxxxxx, X., „Xxxxxxxx for xxx Xxxxxx, Conduct xxx Xxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxx-Xxxxxxxxxxx Studies“, Pure xxx Applied Xxxxxxxxx 67, 1995, s. 332–343.

[2]

Horwitz, X., „Evaluation xx Xxxxxxxxxx Xxxxxxx Used xxx Regulation of Xxxxx xxx Drugs“, Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx&xxxx;54, 1982, x.&xxxx;67&xxxx;X–76&xxxx;X.“


(*)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx

(**)&xxxx;&xxxx;xxxxxxxxx xx úrovně“