XXXXXXXX XXXXXX (XX) x.&xxxx;152/2009
xx xxx 27.&xxxx;xxxxx 2009,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorků x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxx xxxxxx kontrolu krmiv
(Text x&xxxx;xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x&xxxx;xxxxxxx xx Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx parlamentu x&xxxx;Xxxx (XX) č. 882/2004 xx xxx 29.&xxxx;xxxxx 2004 x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxx dodržování xxxxxxxx xxxxxxxx týkajících xx krmiv a potravin x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx podmínkách xxxxxx (1), x&xxxx;xxxxxxx xx xx.&xxxx;11 odst. 4 písm. a), x)&xxxx;x&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxx nařízení,
vzhledem k těmto xxxxxxx:
|
(1) |
Xx xxxxxx provedení xxxxxxxx 70/373/EHS xxxx xxxxxxx xxxx akty, xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx.&xxxx;61 xxxx.&xxxx;2 nařízení (ES) x.&xxxx;882/2004 xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx:
|
|
(2) |
Jelikož xxxxxxxx 70/373/XXX byla xxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x.&xxxx;882/2004, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx akty xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx nařízením. Xxxxxxx by měly xxx přizpůsobeny xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vědeckých x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Metody, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, by xxxx xxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx dobu se xxxxxxx aktualizace xxxxxxxx xxx odběr xxxxxx, xxx byl zohledněn xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx a jejich xxxxxxx xx trh, avšak x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxx pravidla xxx odběr vzorků. |
|
(3) |
Směrnice 71/250/XXX, 71/393/EHS, 72/199/EHS, 73/46/XXX, 76/371/EHS, 76/372/XXX, 78/633/XXX, 81/715/XXX, 84/425/XXX, 86/174/XXX, 93/70/EHS, 93/117/XX, 98/64/XX, 1999/27/ES, 1999/76/XX, 2000/45/XX, 2002/70/XX a 2003/126/ES xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx. |
|
(4) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nařízením xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx a zdraví xxxxxx, |
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxx vzorků xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv, xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxx složek, doplňkových xxxxx x xxxxxxxxxxx látek, x xxxxxxxx xxxxxxx pesticidů x xxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx metod xxxxxxxxxxx x xxxxxxx X.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx xxxxxx ke zkoušení x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx XX.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx stanovených x xxxxxxx XXX (Xxxxxx zkoušení xxx xxxxxxxx xxxxxxx krmných xxxxxxx x xxxxxxx směsí), x xxxxxxx XX (Xxxxxx zkoušení xxx xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx), v příloze V (Metody xxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxxxx xxxxx v krmivech) a v příloze VI (Xxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx).
Xxxxxx 4
Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx pro xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx XXX.
Xxxxxx 5
Xxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přítomnosti xxx nepovolených xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx, xxxxx xxxx stanoveny x xxxxxxx XXXX, xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 6
Xxxxxxxx 71/250/XXX, 71/393/EHS, 72/199/XXX, 73/46/XXX, 76/371/XXX, 76/372/XXX, 78/633/XXX, 81/715/XXX, 84/425/XXX, 86/174/XXX, 93/70/XXX, 93/117/XX, 98/64/XX, 1999/27/XX, 1999/76/XX, 2000/45/XX, 2002/70/ES x 2003/126/XX xx xxxxxxx.
Odkazy xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX.
Xxxxxx 7
Xxxx nařízení xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxx unie.
Xxxxxxx xx xx 26. xxxxx 2009.
Xxxx nařízení je xxxxxxx x xxxxx rozsahu x xxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxx státech.
X Xxxxxxx xxx 27. xxxxx 2009.
Za Xxxxxx
Xxxxxxxxx XXXXXXXXX
členka Xxxxxx
(1) Úř. věst. X&xxxx;165, 30.4.2004, x.&xxxx;1.
(2)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;155, 12.7.1971, x.&xxxx;13.
(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 279, 20.12.1971, x.&xxxx;7.
(4) Úř. věst. X&xxxx;123, 29.5.1972, x.&xxxx;6.
(5) Úř. věst. L 83, 30.3.1973, x.&xxxx;21.
(6) Úř. věst. X&xxxx;102, 15.4.1976, x.&xxxx;1.
(7)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;102, 15.4.1976, x.&xxxx;8.
(8)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;206, 29.7.1978, x.&xxxx;43.
(9)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 257, 10.9.1981, x.&xxxx;38.
(10)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 238, 6.9.1984, x.&xxxx;34.
(11) Úř. věst. X&xxxx;130, 16.5.1986, x.&xxxx;53.
(12)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 234, 17.9.1993, x.&xxxx;17.
(13)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 329, 30.12.1993, x.&xxxx;54.
(14)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;257, 19.9.1998, x.&xxxx;14.
(15) Úř. věst. X&xxxx;118, 6.5.1999, x.&xxxx;36.
(16)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;207, 6.8.1999, x.&xxxx;13.
(17) Úř. věst. X&xxxx;174, 13.7.2000, x.&xxxx;32.
(18)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 209, 6.8.2002, x.&xxxx;15.
(19)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 339, 24.12.2003, x.&xxxx;78.
XXXXXXX&xxxx;X
XXXXXX XXXXXX VZORKŮ
1. ÚČEL X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx určené xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx reprezentativní xxxxxx x&xxxx;xxxx partie.
2. ZAMĚSTNANCI XXXXXXXXXXX XXXXX VZORKŮ
Odběr xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx účelem xxxxxxxxx xxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx určitou xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx se předpokládají xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxx: xxxxxxxx odebrané x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx: reprezentativní část xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx redukcí xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx vzorek: xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxx homogenizovaného xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX
|
4.1 |
Xxxxxxxx určené x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx proveden. Xxxx nástroje mohou xxx oficiálně schváleny xxxxxxxxx státy. |
4.2 Nástroje xxxxxxxxxx xxx odběr xxxxxx xxxxxx xxxxx
4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxxxx
|
4.2.1.1 |
Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx okraji. |
|
4.2.1.2 |
Vzorkovač s dlouhým xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorkované xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx.) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. |
4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx odběr xxxxxx
Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx vzorků na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx i pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
|
5.X |
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx |
|
|
5.X.1 |
Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxx xxxxx odebrat xxxxxx xx všech xxxxxx xxxxx. |
|
|
5.X.2 |
Xxxxx xxxxxx |
|
|
5.X.2.1 |
Xxxxx xxxxxx xxxxxx: |
Xxxxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx: |
|
5.X.2.1.1 |
xxxxxxxxxx partie x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx |
xxxx |
|
5.X.2.1.2 |
xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 2,5 tuny |
√ 20xxxx počet xxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxxx xxxxxx |
|
5.X.2.2 |
Xxxxxx krmivo: |
Minimální xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2): |
|
5.X.2.2.1 |
Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx: |
|
|
5.X.2.2.1.1 |
xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx |
xxxxxxx xxxxxx |
|
5.X.2.2.1.2 |
xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx |
xxxxx |
|
5.X.2.2.1.3 |
xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx |
√ xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 20 xxxxxx |
|
5.X.2.2.2 |
Xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx |
xxxxx |
|
5.X.2.3 |
Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx: |
Xxxxxxxxx počet xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2): |
|
5.X.2.3.1 |
Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx než jeden xxxx: |
|
|
5.X.2.3.1.1 |
xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx až xxxxx xxxxxx |
xxxxxxx xxxxxx |
|
5.X.2.3.1.2 |
xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxx |
xxxxx |
|
5.X.2.3.1.3 |
xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxx |
√ počtu xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx partii (1), maximálně 20 xxxxx |
|
5.X.2.3.2 |
Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jeden litr |
čtyři |
|
5.A.2.4 |
Krmivo x&xxxx;xxxxxxx a minerální xxxx |
Xxxxxxxxx xxxxx bloků nebo xxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx xxxx xxx xx jednu vzorkovanou xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx nebo xxxx |
|
5.X.3 |
Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx vzorek na xxxxx vzorkovanou partii. Xxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, nesmí xxx nižší xxx: |
|
|
5.X.3.1 |
Xxxxx xxxxxx xxxxxx |
4&xxxx;xx |
|
5.X.3.2 |
Xxxxxx xxxxxx: |
|
|
5.X.3.2.1 |
xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než 1&xxxx;xx |
4&xxxx;xx |
|
5.X.3.2.2 |
xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx |
xxxxxxxx obsahu xxxx xxxxxxxxxxxx balení |
|
5.A.3.3 |
Tekuté xxxx xxxxxxxxxx krmivo: |
|
|
5.A.3.3.1 |
nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx jeden xxxx |
xxxxx xxxxx |
|
5.X.3.3.2 |
xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx |
xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx |
|
5.X.3.4 |
Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx nebo minerální xxxx: |
|
|
5.X.3.4.1 |
x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx |
4&xxxx;xx |
|
5.X.3.4.2 |
x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx |
xxxxxxxx čtyř xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx |
|
5.X.4 |
Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx se xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx xx případné xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx zkoušky alespoň x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx zkoušku xxxxx xxx nižší xxx: |
|
|
Xxxx xxxxxx |
500&xxxx;x |
|
|
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx |
500 ml |
|
|
5.B |
Týkající xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx surovinách |
|
|
5.B.1 |
Vzorkovaná xxxxxx: xxx 5.X.1 |
|
|
5.X.2 |
Xxxxx xxxxxx |
|
|
5.X.2.1 |
Xxxxx ložené xxxxxx: xxx 5.X.2.1 |
|
|
5.X.2.2 |
Xxxxxx xxxxxx: |
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, z nichž xx xxx xxxxxxx xxxxxx: |
|
5.X.2.2.1 |
xxxxxxxxxx partie obsahující xxxxx xx xxxxx xxxxxx |
xxxxxxx xxxxxx |
|
5.X.2.2.2 |
xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx |
xxxxx |
|
5.X.2.2.3 |
xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx více xxx 16 xxxxxx |
√ xxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 40 xxxxxx |
|
5.X.3 |
Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx vzorkované xxxxxx. Minimální počet xxxxxxxxxx vzorků xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx být nižší xxx 4 kg |
|
|
5.B.3.1 |
Volně xxxxxx xxxxxx |
|
|
Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx: |
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx jednu xxxxxxxxxxx partii: |
|
|
méně xxx 1 |
1 |
|
|
xx 1 xx 10 |
2 |
|
|
xx 10 do 40 |
3 |
|
|
xxxx než 40 |
4 |
|
|
5.X.3.2 |
Xxxxxx xxxxxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx: |
Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx vzorkovanou xxxxxx: |
|
|
1 xx 16 |
1 |
|
|
17 xx 200 |
2 |
|
|
201 xx 800 |
3 |
|
|
xxxx xxx 800 |
4 |
|
|
5.X.4 |
Xxxxxxx vzorky Konečný xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx provedení xxxxxxx xxxxxxx u jednoho konečného xxxxxx na každý xxxxxxxx vzorek. Hmotnost xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx nesmí xxx xxxxx než 500 g. |
|
6. POKYNY XXXXXXXX XX ODBĚRU, XXXXXXXX A BALENÍ XXXXXX
6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx co xxxxx xxxxxxxxxxx a musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, xxx produkt xxxxx narušen či xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx na vzorky xxxx být xxxxx x&xxxx;xxxxx.
6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx
6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxx vzorků xx xxxxxxx náhodně x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxx stejné.
6.2.A.1
Xxxxxxxxxx partie xx xxxxxxx pomyslně na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx částí xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2 x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx partie (nakládky xx xxxxxxxx).
6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Poté, xx byl vybrán xxxxxxxxxx počet balení x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, který xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorkovače xxxx lopatky. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx po vyprázdnění xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx oddělí x&xxxx;xx xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxx, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.
6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxx, co xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a z každé xxxxxx xx odebere xxxxxx množství.
Dílčí vzorky xxxxx xxx odebrány xxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxx, co xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx odběr x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx během xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx frakcí.
V obou případech xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxx než 10 xxxxx.
6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxx, co xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 odebere xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx lizu.
6.2.B Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx nežádoucích xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, skočec xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, jejichž xxxxx xxxxxxxx počtu xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx počet xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx vzorky xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx z různých xxxxx xxxxx být xxxxxxxx.
6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx souhrnných xxxxxx
6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx o kontrolu xxxxx xxxx produktů obsažených xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx jeden souhrnný xxxxxx.
6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde o kontrolu xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx nerovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx žitný, xxxxxx obecný a crotalaria x&xxxx;xxxxxxx surovinách
Dílčí vzorky x&xxxx;xxxxx části vzorkované xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků stanovený x&xxxx;xxxx 5.X.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx původ xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.
6.4 Příprava xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx každého souhrnného xxxxxx se pečlivě xxxxxx, xxx xx xxxxxx homogenní xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 kg xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx děliče xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, které mají xxxxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxx xxxxxx objem x&xxxx;xxxxxxxxxx kvantitativním xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.X.4 xxxx 5.X.4. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx opatření xxx xx, xxx xxxxxxx ke xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx konečných xxxxxx
Xxxxxx xxx balení xx xxxxxxxx a opatří xxxxxxx (xxxx xxxxxx musí xxx součástí xxxxxx) xxx, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX
X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx musí být xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX XXXXXX
Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx do pověřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx zlomek, xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.
(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx nádob, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx xxxx jeden xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxx nepřevyšuje 1&xxxx;xx, tvoří xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxx bloku xxxx xxxxxxx lizu.
(3) Metody xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X&xxxx;xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
(4)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx kterých xx xxx xxxxxxx xxxxxx, v případě potřeby xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx), x&xxxx;xxxx u každého xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
XXXXXXX&xxxx;XX
XXXXXX XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX KRMIV
A. ÚPRAVA XXXXXX XXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx
Xxxxxxx popsané níže xx xxxxxx úpravy xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx zaslány do xxxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxx xxxxx ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.
Xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxx, xxx xxxx navážky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a reprezentativní xxx konečné xxxxxx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je xxxxx xxxxxxxx zajistit, xxx xxxxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxx metodě xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx být prováděny xxx, xxx xx xxxxx možno zabránilo xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx možná xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx mlýnky x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx vzorek znatelně xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx v případě xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx přístroj.
Pokud xxxxx úpravu xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx vlhkosti xx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
Xxxxxx xx rozdělí xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx srovnání xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx techniky xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, stacionárním xxxx otáčivým proséváním. Xxxxxx vzorku xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx vzniklé tímto xxxxxxx mohou být xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx pro xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxx a suché xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a připraví se xxxxxxxxx pro zkoušku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx mohou xxx xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx vzorek se xxxxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx XXX&xxxx;X565), v případě xxxxxxx xx po xxxxxxxxxx. Xx xxxxx xx vyvarovat nadměrného xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx vzorek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx čisté x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Těsně xxxx xxxxxxxxx navážky xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx být rozmělněna xx po xxxxxxx
Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx tak xxxxxx, xxxxx xx jeho xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 8 xx 12&xxxx;%, a sice xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3 xxxxxx xxx stanovení xxxxxx vlhkosti xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Poté xx postupuje xxxxx xxxx 3.1.
3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xx vhodné xxxxx x&xxxx;xxxxx nádoby xx xxxxxxxxxxxxx uzávěrem. Xxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx, xxxxx xxxxxxx být xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, která xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxx xx obsah xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx světlo, xx skladují x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX O CHEMIKÁLIÍCH X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX METODÁCH XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
|
1. |
Xxxxxxxxx-xx metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, veškeré xxxxxxxxxx pro zkoušení xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx slepou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx čištění xxxxxxxxxx. |
|
2. |
X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, ředěním, xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx předpokládá, xx musí xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx destilovaná. Xx zvláštních xxxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx podrobit xxxxxxxxx xxxxxxxx procedurám. |
|
3. |
Pokud xxx o vybavení xxxxx xxxxxxxxx v kontrolních xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxx, a to xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxx je xxxxx xxxxxxxx velmi xxxx xxxxxxxx látek. |
C. UPLATŇOVÁNÍ XXXXX LABORATORNÍHO ZKOUŠENÍ X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zvláštní xxxxxxxxx postup. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx extrakční xxxxxx xx xxxxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx na zkoušenou xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx čištění. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx v příslušných xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx podmínkou, xx xx prokáže, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v příslušné xxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx o použité metodě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx v krmivu xxxxxx xxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx. Xx-xx uvedeno xxxx xxxxx, xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, kterou konkrétní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx o zkoušce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx opakovatelnost je xxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx látky xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx zkontrolována, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. jestliže xxxxxxxx zkoušky xxxxx xx přijatelného rozsahu xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx stanovení, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx.
X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx rozsah xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxx Rady 79/373/EHS (1).
5. Zpráva x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky
Výsledek xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a v případě xxxxxxx xx opraví x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx a výtěžnost x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx látky
Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx směrnice 2002/32/XX, xxxxxx xxxxxxx a PCB x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, produkt xxxxxx ke xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx stanovenému xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx zohlední xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, xx byla xxxxxxxx rozšířená xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pouze x&xxxx;xxxxxxx, že metoda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nejistoty měření x&xxxx;xxxxxxx xx výtěžnost (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. v případě xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a výtěžnosti) xx xxxxx v této xxxxxx:
|
x) |
xxxxxxxxxx na výtěžnost x&xxxx;xxxxxxxx míry výtěžnosti. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx výtěžnost xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%; |
|
x) |
xx xxxxx „x&xxxx;+/– X“, kde „x“ xx výsledek xxxxxxx x&xxxx;„X“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx asi 95 %. |
Pokud xx však xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (> 50&xxxx;%) nižší xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx dodrženy vhodné xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxx účely xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, xxxx xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx případech xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.
(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.
XXXXXXX&xxxx;XXX
XXXXXX ZKOUŠENÍ PRO XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX A KRMNÝCH XXXXX
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx. xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx třeba si xxxxxxxx, xx spolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek.
Nevztahuje xx xx zkoušení mléčných xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, zkoušení xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx převážně xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen x&xxxx;xxxxx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxx xx suší xx předepsaných podmínek, xxxxx závisejí na xxxxx krmiva. Úbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxxxxxx mlýnek x&xxxx;xxxxxxxxx, který xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx rozemletí, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx kontaktu x&xxxx;xxxxxxx vzduchem a který xxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, rozebíratelné kuželové xxxxxx, xxxxxx s pomalým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx s ozubenými xxxxxxx). |
|
3.2 |
Xxxxxxxxxx váha x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. |
|
3.3 |
Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx xxxx, se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx 1 xx2. |
|
3.4 |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (±2&xxxx;xX), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1). |
|
3.5 |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx). |
|
3.6 |
Xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx porcelánu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
|
Xxxxxxxx |
: |
Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx obalů xxxxxx. Zkouška xxxx xxx provedena xxxxxxx xxxxxxx. |
4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx nedošlo xx změně xxxxxx xxxxxxxx (viz xxx 6).
4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx 50&xxxx;% částic prošlo xxxxx s oky x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx a zbytek xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1&xxxx;xx byl xxxxxxxxx 10&xxxx;%.
4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx se 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx písku zváženého x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg, xx vznikne xxxxxxxxx xxxxx.
4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Do xxxxxx zvážené xxxxxxxxxx xx naváží xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx na 103&xxxx;xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 hodiny, přičemž xxxx sušení se xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;xX. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.
X&xxxx;xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, se xxxx xxxxx dalších 30&xxxx;xxxxx xxx teplotě 130 oC x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx váženími nesmí xxx xxxxx než 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.
4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Vysoušečka s víčkem (3.3) se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx vysoušečky se xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx sejmutí víčka xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130&xxxx;xX. Xxx xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx teploty, je xxxxx vložit vysoušečku xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx teplota x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dosáhla 130&xxxx;xX. Potom se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.
|
4.2.3 |
Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxx než 4&xxxx;%: xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx z obilovin, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx xxxxx, cukr xxxxxxxx; xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx vakuové xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85&xxxx;ºX. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx vložit xxxxxxxxxx do sušárny xx nejrychleji. Tlak se xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx přívodu xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzduchu, xxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (přibližně 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 vzorků). X&xxxx;xxxxx xxxxxx případě xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx bylo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx bylo x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80–85 oC. Xxxxx xx xxxx v sušárně xxxxxxx xxxxxx zpět xx atmosférický tlak. Xx otevření vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka xx suší dalších 30&xxxx;xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx. |
4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx
4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Pevná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, která xxxxxxxxx xxxxxx xxx mletí, xx musí předsoušet xxxxx:
Xxxxxx xx 50 g nerozemletého xxxxxx s přesností xx 10 xx (v případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) do vhodné xxxxxx (např. do xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx). Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárně při xxxxxxx 60–70&xxxx;xX xx xx snížení xxxxxx xxxxxxxx xx hodnotu 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, xxxxx se 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxxxx druhu xxxxxx xx pak xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxx 4.1.1 a suší xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2
Zrna, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx je xxxxx xxx 17&xxxx;%, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5 cm) xx naváží 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx s přesností na 10 mg. Xxxx xx v laboratorní xxxxxxx xx dobu 5–7 xxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;xX. Xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Pak xx xxxxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.2 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
xxx:
|
x |
= |
xxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx |
|
x0 |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. |
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx
xxx:
|
x |
= |
xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx v gramech |
|
m1 |
= |
hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx |
|
x2 |
= |
xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx |
|
x0 |
= |
xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. |
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx xxxx xxxx počítat se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx krmiva xxxxx obsahu vlhkosti xxxxxx v jeho původním xxxxx.
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX TUCÍCH X&xxxx;XXXXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxx xx vysuší xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103&xxxx;ºX (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx sobě následujícími xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky
|
3.1 |
Miska x&xxxx;xxxxxxx xxxx z nekorodujícího xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9 cm x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx. |
|
3.2 |
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx vrcholu a expanzní xxxxxxx xx horním xxxxx, se xxxxxxxx xxx xx 80&xxxx;xX xxxxxxx do 110&xxxx;ºX, xxx 10&xxxx;xx dlouhý. |
|
3.3 |
Písková xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx. |
|
3.4 |
Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředkem. |
|
3.5 |
Analytické xxxx. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
Xx xxxxx (3.1), předem xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, opatřené xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx asi 20 g homogenizovaného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxxxx xx xx pískové xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx (3.3) xx stálého promíchávání xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx asi 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;xX.
Xxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 105 oC. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx zahřívání xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na 103 ±&xxxx;2&xxxx;xX a ochladí xx 93&xxxx;xX, xxx se xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Poté xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx se. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx úbytku hmotnosti xxxx dvěma následujícími xxxxxxxx xxxxxxx xxx 2 mg.
|
Poznámka |
: |
Zvýšení xxxxxxxxx xxxxxx xx opakovaném xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx tuku. V tomto xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx tím, xxx se hmotnost xxxxxx zvyšovat. |
5. Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx (X) jako xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:
xxx:
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx |
|
x1 |
= |
xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx ohřevem x&xxxx;xxxxxxx |
|
x2 |
= |
xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx po xxxxxx v gramech |
Výsledky xxxxx xxx 0,05&xxxx;% xxxx xxx uváděny jako „xxxxx než 0,05 %“.
Opakovatelnost
Rozdíl xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % v absolutní xxxxxxx.
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx látek x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx dusíku xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx horkou xxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx alkalizuje roztokem xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxx xxxxxxxx. |
|
3.2 |
Xxxxxxxxxxxx: xxxx xxxxxxx (XxX) xxxx xxxxx xxxxxxx, pentahydrát (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X). |
|
3.3 |
Xxxxxxxxxxx xxxxx. |
|
3.4 |
Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx. |
|
3.5 |
Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,25 xxx/x. |
|
3.6 |
Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x. |
|
3.7 |
Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,05 xxx/x. |
|
3.8 |
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml ethanolu, σ = 95–96&xxxx;% (x/x). |
|
3.9 |
Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx (xxxx xxx použit xxxxxxxxx čistý), β = 40 g/100 ml (m/v: 40 %). |
|
3.10 |
Hydroxid xxxxx, standardní odměrný xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 mol/l. |
|
3.11 |
Hydroxid sodný, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x. |
|
3.12 |
Xxxxxxxxxxx pemza, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. |
|
3.13 |
Xxxxxxxxxx (xxx tání = 114&xxxx;xX, xxxxx X&xxxx;= 10,36&xxxx;%). |
|
3.14 |
Xxxxxxxxx (xxxxxx prostá). |
|
3.15 |
Kyselina xxxxxx (X3XX3). |
|
3.16 |
Xxxxxx methylčerveně: 100 xx xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx. |
|
3.17 |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx. |
|
3.18 |
Xxxxxx kyseliny xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ekvivalence, xx roztoků xxxxxxxx xxxxxx xx musí xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxx bromokresolové zeleně (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx může xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx lišit. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx zásadité xxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxx pH.
|
|
3.19 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, c(HCl) = 0,10 xxx/x.
|
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
Xxxxxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxx mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx podle Xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx měďnatého xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx kyseliny sírové (3.4) a několik granulí xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx občas xxxxxxx, xxxxx nedojde xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; potom xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxx ustáleně nevaří. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Nesmí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx stěn xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx částic xx xxxxxxx baňky.
Jakmile xx roztok xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx světle xxxxxx xxxxxxxxx, pokračuje xx x&xxxx;xxxxxx ještě 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx sulfátů. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a potom xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.
5.2.1
Xx předlohy xxxxxxxxxxxx zařízení xx xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx kondenzátoru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a konec kondenzátoru xx xxxxxx xx xxxxxxxx v předloze xx xxxxxxx nejméně 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx přilije 100&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) tak, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxxxxx veškerý amoniak.
5.2.2
X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx titrace amoniakového xxxxxx destilátu xx xxxxxxx níže xxxxxxx xxxxxx. Pokud xx xxxxxxxxxx jednotka plně xxxxxxxxxxx a zahrnuje xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx provoz xxxxxxxxxx jednotky.
Předloha x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxx (3.18) xx xxxxxx pod xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xx xxxx vývod xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx jednotka xx upraví xx xxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx jednotkou xx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx a oddestiluje se xxxxxxx uvolněný xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného. Xxxxxxxx se jímá xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx destilátu (xxxx destilace párou) xxxxxx xx množství xxxxxx xx vzorku. Xx xxxxx dodržet xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxx |
: |
X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu sodného x&xxxx;xxxxxxxxx párou xxxxxxx xxxxxxxxxxx. |
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.
5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) xxxxx použité xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.
5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Obsah předlohy xx titruje xx xxxxxxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx dosaženo při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx objem xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx automaticky x&xxxx;xxxxxxxx parního destilátoru x&xxxx;xxxxxxxxxxxx titrací.
Je třeba xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
|
Xxxxxxxx |
: |
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx titrace xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se 1&xxxx;% xxxxxx xxxxxxxx borité (3.18). Xxx použití plně xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx případě xx použije xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx s pH xxxxxx. xX xxxx xx xxxxxxx kalibrován x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xX. Xxxxx xxxx pH xxxx ekvivalence xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx o nejstrmější xxxx na xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxx). |
5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx
Xxx potvrzení, že xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx prosté xxxxxx, xx xxxxxxx slepá xxxxxxx (mineralizace, destilace x&xxxx;xxxxxxx) s 1 g sacharózy (3.14) xxxxx xxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.
6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1
Xxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxx:
|
X0 |
= |
xxxxxxxx XxXX (3.10 nebo 3.11) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx |
|
X1 |
= |
xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xx |
|
x |
= |
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x |
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x. |
6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2
6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:
xxx:
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x |
|
x |
= |
xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.19) v mol/l |
|
V0 |
= |
spotřeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx v ml |
|
V1 |
= |
spotřeba kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx zkušební xxxxxx v ml. |
6.2.2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxx:
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x |
|
x |
= |
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x |
|
X0 |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx |
|
X1 |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx zkušební xxxxxx x&xxxx;xx. |
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx
7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
|
— |
0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx než 20&xxxx;%, |
|
— |
1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx od 20&xxxx;% xx 40&xxxx;%, |
|
— |
0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;%. |
7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx a titrace) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.5) na 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Xxxxxxxxx xxxx xxx nejméně 99&xxxx;%.
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
|
8.1 |
Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx ztrát. Xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx připojena xxxxxxxxxxx nálevka, přilévá xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx stěně xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxxx xxxxx ke kondenzátoru. |
|
8.2 |
Pokud xxxxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx, opakuje xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx xx uvedeno xxxx. |
|
8.3 |
X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxx xxxx xxx xxxxx kyseliny xxxxxx (3.7) snížen xx 10 nebo 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 25 xx. |
|
8.4 |
Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx metodou je Xxxxxxxxxxx xxxxxx uvedená x&xxxx;xxxxx C. Ekvivalence xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. DUMAS) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx prokázána samostatně xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx výsledky získané xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodu laboratorního xxxxxxxx použitou xxx xxxxxxxxx dusíkatých xxxxx. |
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX MOČOVINY
1. Účel a rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx močoviny v krmivech.
2. Princip
Vzorek x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 xx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu: 1,6 g 4-DMAB xx rozpustí v 100 ml 96&xxxx;% ethanolu x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (ρ201,19&xxxx;x/xx). Skladovatelnost xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxx xxx týdny. |
|
3.2 |
Carrezovo xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx octanu zinečnatého (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxxx se 3&xxxx;xx xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 100 xx. |
|
3.3 |
Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx se xxxxx na objem 100 ml. |
|
3.4 |
Aktivní xxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx močovinu (xxxx xxx ověřeno). |
|
3.5 |
Močovina, 0,1% roztok (x/x). |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 35–40 otáček/min. |
|
4.2 |
Zkumavky: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx. |
|
4.3 |
Xxxxxxxxxxxxxxx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx
Xx 500ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ± 1 xx x&xxxx;xxxxx xx 1 g aktivního xxxx (3.4). Xxxxx xx 400&xxxx;xx vody x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx se xx dobu 30 xxxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.3). Míchá xx po dobu xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkami xx xxxxxxxxxx 5 ml xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20&xxxx;xX (+/– 4 oC). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx změří xxxxxxxxxx xxxxxxx na spektrofotometru xxx vlnové xxxxx 420 xx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxx baněk na 100&xxxx;xx se napipetuje 1, 2, 4, 5 x&xxxx;10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx (3.5) a doplní xx po xxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5 ml, xx každému se xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx výše, a porovná x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-XXXX a 5 ml xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxx močoviny xx vzorku s použitím xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx.
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
|
7.1 |
X&xxxx;xxxxxxx, xx vzorek xxxxxxxx xxxx xxx 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx redukuje xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx původní xxxxxx xxxxx tak, xxx v něm xxxxxx xxxx než 50 xx xxxxxxxx xx 500&xxxx;xx roztoku. |
|
7.2 |
V případě xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx. |
|
7.3 |
X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx obsahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx vlnové xxxxx 435 xx. |
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX DUSÍKATÝCH XXXX
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vytěsní x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx zachycují v roztoku xxxxxxxx borité x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou.
3. Chemikálie
|
3.1 |
Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x). |
|
3.2 |
Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 ml 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. |
|
3.3 |
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx borité x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx indikátoru (3.2). Roztok xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx nezíská xxxxxx xxxxxxxx barvu. 1 ml xxxxxx roztoku xxxx xxxxx xx 300 μx XX3. |
|
3.4 |
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx draselného: 100 g uhličitanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx vroucí xxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. |
|
3.5 |
Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 xxx/x. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx misky (viz xxxxxxxxxx). |
|
4.3 |
Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.
Xx xxxxx Conwayovy xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), okolo xx xx obvodu xxxxx xx napipetuje 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx částečné xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx přidá 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) na xxxxx misky a miska xx vzduchotěsně xxxxxx. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx došlo xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40&xxxx;xX.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx pak xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (3.5) pomocí mikrobyrety (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X2XX4 xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako procento xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx přesáhnout:
|
— |
10 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx amoniaku xxxxxxx než 1,0 %, |
|
— |
0,1 % xxxxx. u obsahu xxxxxxxx 1,0&xxxx;% xxxx xxxxxxx. |
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx xxxxxx více xxx 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
XXXXXXXXX XXXXX
Xxxxx 1/1
XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v rybích xxxxxxxx, xxxxx neobsahují xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx xxx 0,25&xxxx;%.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé xxxxxxxx xxxx xx vytěsní xx xxxx xx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x). |
|
3.2 |
Xxxx xxxxxxxxx. |
|
3.3 |
Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx olej). |
|
3.4 |
Kyselina xxxxxx, 0,05 xxx/x. |
|
3.5 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 mol/l. |
|
3.6 |
Roztok xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky
|
4.1 |
Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxxx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx se 100 ml xxxx a míchá se 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx trichloroctové (3.1), xxxxxx xx xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx a přefiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (obvykle 100 ml), xxxxx xx na 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx odpěňovací emulze (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx alkalicky; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (3.2). Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx laboratorního zkoušení xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx látek (část X&xxxx;xxxx přílohy).
Stejným xxxxxxxx xx provede xxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx
1&xxxx;xx 0,05 mol/l H2SO4 xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX AMINOKYSELIN (XXXXX TRYPTOFANU)
1. Účel x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxx aminokyseliny: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, lysin, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, kyselinu xxxxxxxxxx, xxxxxx, histidin, isoleucin, xxxxxx, fenylalanin, prolin, xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx.
Xxxx xxxxxx nerozlišuje xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx a nemůže xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx formami X&xxxx;x&xxxx;X.&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx extrahují zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Současně xxxxxxxxxxx dusíkaté makromolekuly xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxx na xX 2,20. Aminokyseliny xx xxxxxxxx katexovou xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxx s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 xx.
2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx závisí na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx kyselinu xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx musí stanovovat x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx v neoxidovaném xxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxx xxx 0&xxxx;xX xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.20) xx 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Aminokyseliny xx xxxxxxxx katexovou xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxx s ninhydrinem fotometrickou xxxxxxx xxx 570 xx (440 xx xxx xxxxxx).
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).
|
3.1 |
Xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%. |
|
3.2 |
Xxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%. |
|
3.3 |
Xxxxx. |
|
3.4 |
Xxxxxxxxxxx xxxxx. |
|
3.5 |
Xxxxxxxx xxxxx. |
|
3.6 |
Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx. |
|
3.7 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18&xxxx;x/xx. |
|
3.8 |
Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx. |
|
3.9 |
2,2'-xxxxxxxxxxxxx (thiodiglykol). |
|
3.10 |
Chlorid xxxxx. |
|
3.11 |
Xxxxxxxxx. |
|
3.12 |
Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60 o C. |
|
3.13 |
Norleucin xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx. |
|
3.14 |
Xxxxx, xxxx (&xx; 10 xxx xxxxxxx). |
|
3.15 |
1-xxxxxxx. |
|
3.16 |
Xxxxxxxxxxxxx. |
|
3.16.1 |
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx krystalizační vodu. Xxxxxx xx ve xxxxx xxx X2X5 xxxx X2XX4 týden xxxx použitím. |
|
3.16.2 |
Kyselina xxxxxxxx. |
|
3.16.3 |
Xxxxxxxxxxxxxxx. |
|
3.17 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 litr. |
|
3.18 |
Roztok hydroxidu xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx. |
|
3.19 |
Xxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) se 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3). |
|
3.20 |
Hydrolyzační xxxx, x&xxxx;= 6 mol XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492 ml XXx (3.7) se xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr. |
|
3.21 |
Extrakční xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2 ml XXx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 900 ml vody, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx (nemíchat 3.7 x&xxxx;3.9 přímo). |
|
3.22 |
Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1&xxxx;xxxx. |
|
3.23 |
Xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx permravenčí – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 0,5&xxxx;xx peroxidu xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Ponechá xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx při 20–30&xxxx;xX, xxx xx utvořila xxxxxxxx permravenčí, xxxx xxxxxxxx ke vzorku xx xxxx ochladí x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx s kůží x&xxxx;xxxxxxxx ochranný xxxx. |
|
3.24 |
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c = 0,2 xxx Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx HCl (3.7). xX se xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx. |
|
3.25 |
Xxxxxx xxxxxxx roztoky připravované xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9). |
|
3.26 |
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9). |
|
3.27 |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx při xxxxxxx pod 5&xxxx;xX. |
|
3.27.1 |
Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μmol/ml xxx xxxxxx aminokyselinu x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Tento xxxxxx xxx obdržet x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx. |
|
3.27.2 |
Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx cysteové x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,2115 g kyseliny xxxxxxxx (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX nejdéle 12 xxxxxx. Tento xxxxxx se nepoužívá, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) obsahuje xxxxxxxx cysteovou x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx. |
|
3.27.3 |
Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. norleucinu, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx tlumivém xxxxxxx (3.24) a doplní se xxx xx značku. Xxxxxxxx se při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 xxxxxx. |
|
3.27.4 |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok aminokyselin xxx xxxxxxx s hydrolyzáty, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx x&xxxx;xxxxxxxxx aminokyselin. Xx 100xx kádince xx xxxxxxxx 2,2 g chloridu xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx se 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.27.3), xxxxx xx používá. xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 50xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx se po xxxxxx citrátovým tlumivým xxxxxxxx (3.24) a zamíchá. Skladuje xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC nejdéle 3 xxxxxx. Xxx xxxx xxxxxxxx 9.1. |
|
3.27.5 |
Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin xxx xxxxxxx s hydrolyzáty xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx při teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 xxxxxx. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky
|
4.1 |
Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx o obsahu 100 xxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx chladičem. |
|
4.2 |
Láhev x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s gumovým xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xxxxx, Schott) pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. |
|
4.3 |
Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lepší xxx ±2 xX. |
|
4.4 |
xX xxxx (xxx xxxxxxxxx místa). |
|
4.5 |
Membránový xxxxx (0,22 μx). |
|
4.6 |
Xxxxxxxxxxx. |
|
4.7 |
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. |
|
4.8 |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxx xxxxxxxx. |
|
4.9 |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx derivatizaci x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem. Kolona xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx od xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx dobu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx možno xxxxxx xxxx v případě, že xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oddělení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx nadbytečnou xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx objem xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xX xxxxxxxxx hydrolyzátu xx xxxxx xxx 5 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 40&xxxx;xX. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vlhkostí xx xxxx xxxx mletím xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx nepřesahující 50&xxxx;xX nebo při xxxxxxxx. Vzorky s vysokým xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxx (3.12).
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Směs se xxxxx 60&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx usazení xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Supernantant se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxxxxx veškerá xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do 100 xx kádinky, xX se xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), potom xx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).
Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).
Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – chromatografie.
Nejsou-li xxxxxxxx zkoušeny xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX.
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkových xxxxxxxxxxxx
5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx:
|
— |
xx 100 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx |
|
— |
xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx koncentrace sodíku (5.3.3.1), nebo |
|
— |
do xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxx uzávěrem (4.2) (xxx uzavřenou xxxxxxxxx 5.3.2.4). |
Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx dusíku xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx nepřesahující 100&xxxx;xx.
Xxxxx/xxxxxx xx umístí xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 0&xxxx;xX, potom xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx skleněnou xxxxx xx zahnutou xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xx lžící xxxxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx xx i s lázní s ledovou xxxxx do chladničky x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx při 0&xxxx;xX. Xx 16 hodinách xx vyjme x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx rozloží xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).
Dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.1.
5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx připravenému podle xxxx 5.3.1 se xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx neulpěl xxxxx xxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.
5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xxxx 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx vzorku xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx. Xxxxxxx se xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.
5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx přidají 3 skleněné xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxx pod zpětným xxxxxxxxx xx xxxx 23 hodin. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Baňka xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ledové xxxxx.
Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.3.
5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 xx xxxxxx xx sušárny (4.3) xxx 110 oC. Aby xx během xxxxx xxxxxx zabránilo xxxxxxxxx xxxxx (v důsledku xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx) a aby xxxxxxx k výbuchu, xxxxxx xx xxxxxxxxxx uzávěr xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx a uzavřená xxxxx xx ponechá x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx, opatrně xx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s ledovou vodou. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) do 250xx xxxxxxx nebo xx 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.
Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.3.
5.3.3
Xxxxx xxxx, jakou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx aminokyselin (4.9), xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xX podle xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.
5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx-xx se xxxxxx xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).
X&xxxx;xxxxxxx případě xx xxxx odpařováním xxxxxxx xx hydrolyzátu 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).
Xx xxxxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx přidají 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).
Na xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10&xxxx;xx xx xxxxx při 40&xxxx;xX. Xxxxx by se xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx pod 5 xx, xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx hydroxidu sodného (3.18) a dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.4.
5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx zaručené teplotě xxx 40&xxxx;xX.
xX se xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx laboratorní teplotě. Xxxx se postupuje xxxxx xxxx 5.3.4.
5.3.4
Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) s upraveným xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).
Xxxxx-xx xxxxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx, přidají se 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx se xxxxxxxx.
Xxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).
Nejsou-li xxxxxxx xxxxxx zkoušeny týž xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.
5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx chromatografií musí xxx xxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem 0,22 μx (4.5). Výsledný xxxx roztok xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).
Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx nebo automaticky. Xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxx přidávalo stejné xxxxxxxx roztoku ±0,5&xxxx;% xxx xxxxxxxx standardů x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx standard. Rovněž xxxxx sodíku a aminokyselin xx xxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a v roztocích xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx na stabilitě xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx nebo xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24) tak, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200&xxxx;% plochy xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx ionexu. Zvolený xxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx lineárně xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx přidaných xx xxxxxx.
Xxx zkoušení xxxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxx xxx chromatografii xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Tento equimolární xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;% maximálního xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxx xxxxxx měřeno xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).
Xxx separaci threoninu x&xxxx;xxxxxx nesmí xxxxx xxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx překrývajících xx aminokyselin xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (xxxxx xx xxxxxxxxx pouze xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, threonin x&xxxx;xxxxx, xx stanovení xxxxxxxxxx ovlivněno nedostatečnou xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxx separace xxxxx xxx 1 : 10.
Xxxxxx musí xxxxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx „lysinových xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx jednotlivou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx v g na xx xxxxxx.
Xx-xx použit xxxxxxx xxxxxxxx, násobí xx xxxxxxxx: 
|
X |
= |
xxxxxx xxxx hydrolyzátu xxxx xxxxxxxx |
|
X |
= |
xxxxxx xxxx kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
|
X |
= |
xxxxxx píku xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx v extraktu |
|
D |
= |
plocha xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku |
|
M |
= |
molekulární hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
x |
= |
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx |
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx vysušen xxxx xxxxxxxx) |
|
X |
= |
xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) x&xxxx;xx xxxx xxxxxxx objem xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1) |
Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovují xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, ale xxxxxxxxxxxx xx jako xxxxxx (C6H12N2O4S2, XX 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx MV 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5 × 240,30 g/mol).
Methionin xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xx jako methionin x&xxxx;xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.
Xxxxxxx volný methionin xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx methionin, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx XX.
|
6.1 |
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx extraktu (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx: 
|
7. Ověření xxxxxx
Xxxx metoda byla xxxxxxxxxx porovnáním na xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 xxx xxxxxxx xxxx různých xxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx krmivo xxx xxxxxxxx, proteinový xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxx xxxxxxxx středních x&xxxx;xxxxxxxxxxxx odchylek uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:
Střední xxxxxxx x&xxxx;x/xx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxxx |
Xxxx(x)xx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx |
||||
|
Xxxxx xxxx xxx prasata |
6,94 n = 15 |
3,01 x&xxxx;= 17 |
3,27 x&xxxx;= 17 |
9,55 x&xxxx;= 13 |
|||
|
Kombinované xxxxxx xxx xxxxxxxx |
9,31 x&xxxx;= 16 |
3,92 x&xxxx;= 18 |
5,08 x&xxxx;= 18 |
13,93 n = 16 |
|||
|
Xxxxxxxxxx koncentrát |
22,32 n = 16 |
5,06 x&xxxx;= 17 |
12,01 x&xxxx;= 17 |
47,74 x&xxxx;= 15 |
|||
|
Xxxxxx |
58,42 x&xxxx;= 16 |
— |
90,21 x&xxxx;= 16 |
98,03 x&xxxx;= 16 |
|||
|
|||||||
7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „vnitrolaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ xx uvedena x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Sr) v g/kg
|
Referenční xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxxx |
Xxxx(x)xx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx |
||||
|
Xxxxx směs xxx xxxxxxx |
0,13 x&xxxx;= 15 |
0,10 x&xxxx;= 17 |
0,11 n = 17 |
0,26 x&xxxx;= 13 |
|||
|
Xxxxxxxxxxx krmivo xxx brojlery |
0,20 n = 16 |
0,11 n = 18 |
0,16 x&xxxx;= 18 |
0,28 x&xxxx;= 16 |
|||
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,48 x&xxxx;= 16 |
0,13 x&xxxx;= 17 |
0,27 x&xxxx;= 17 |
0,99 x&xxxx;= 15 |
|||
|
Premix |
1,30 n = 16 |
— |
2,19 x&xxxx;= 16 |
2,06 x&xxxx;= 16 |
|||
|
|||||||
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (Xx)
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxxx |
Xxxx(x)xx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx |
||||
|
Xxxxx směs xxx prasata |
1,9 n = 15 |
3,3 x&xxxx;= 17 |
3,4 x&xxxx;= 17 |
2,8 n = 13 |
|||
|
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery |
2,1 n = 16 |
2,8 x&xxxx;= 18 |
3,1 n = 18 |
2,1 x&xxxx;= 16 |
|||
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
2,7 x&xxxx;= 16 |
2,6 x&xxxx;= 17 |
2,2 x&xxxx;= 17 |
2,4 x&xxxx;= 15 |
|||
|
Xxxxxx |
2,2 x&xxxx;= 16 |
— |
2,4 x&xxxx;= 16 |
2,1 x&xxxx;= 16 |
|||
|
|||||||
7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:
Mezilaboratorní standardní xxxxxxxx (XX) v g/kg
|
Referenční xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxxx |
Xxxx(x)xx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx |
||||
|
Xxxxx xxxx pro xxxxxxx |
0,28 x&xxxx;= 15 |
0,30 n = 17 |
0,23 n = 17 |
0,30 x&xxxx;= 13 |
|||
|
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx |
0,48 x&xxxx;= 16 |
0,34 n = 18 |
0,55 x&xxxx;= 18 |
0,75 x&xxxx;= 16 |
|||
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,85 x&xxxx;= 16 |
0,62 x&xxxx;= 17 |
1,57 x&xxxx;= 17 |
1,24 x&xxxx;= 15 |
|||
|
Xxxxxx |
2,49 x&xxxx;= 16 |
— |
6,20 x&xxxx;= 16 |
6,62 x&xxxx;= 16 |
|||
|
|||||||
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX)
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxxx |
Xxxx(x)xx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx |
||||
|
Xxxxx směs xxx xxxxxxx |
4,1 x&xxxx;= 15 |
9,9 n = 17 |
7,0 x&xxxx;= 17 |
3,2 x&xxxx;= 13 |
|||
|
Kombinované xxxxxx xxx brojlery |
5,2 n = 16 |
8,8 x&xxxx;= 18 |
10,9 x&xxxx;= 18 |
5,4 x&xxxx;= 16 |
|||
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
3,8 x&xxxx;= 16 |
12,3 x&xxxx;= 17 |
13,0 x&xxxx;= 17 |
3,0 x&xxxx;= 15 |
|||
|
Xxxxxx |
4,3 x&xxxx;= 16 |
— |
6,9 x&xxxx;= 16 |
6,7 n = 16 |
|||
|
|||||||
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálů, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
|
9.1 |
Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) a hydrolyzátu (viz 5.3.4) považují xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx rozsah přístroje xx nutno xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx ploch píků xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx. |
|
9.2 |
Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx. |
|
9.3 |
Xxx použití xxxx xxxxxx u krmiv xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 1&xxxx;% xxxxxxxx (koncentráty, xxxxxxxxx xxxxxx, doplňková xxxxxx) může xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx proto xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. |
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx xxx 110&xxxx;ºX po xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx volného tryptofanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx kyselých xxxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xxxxxxx v hydrolyzátu xxxx xxxxxxxx metodou XXXX s fluorescenční detekcí.
3. Chemikálie
|
3.1 |
Dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx). |
|
3.2 |
Xxxxxxxxxx látka: tryptofan (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx fosforečným. |
|
3.3 |
Vnitřní xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (čistota/obsah ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx vysušený xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. |
|
3.4 |
Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Ba(OH)2 . 8 X2X), xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx ke xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx narušovat xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.3). |
|
3.5 |
Xxxxxxxx xxxxx. |
|
3.6 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%. |
|
3.7 |
Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ201,19&xxxx;x/xx. |
|
3.8 |
Xxxxxxxx, xxx XXXX. |
|
3.9 |
Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX. |
|
3.10 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx xx 1 xxxx. |
|
3.11 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 6 xxx/x: 492&xxxx;xx HCl (3.7) xx doplní xxxxx na 1 xxxx. |
|
3.12 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 82&xxxx;xx HCl (3.7) se xxxxxx xxxxx na 1 xxxx. |
|
3.13 |
Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx na 1 xxxx. |
|
3.14 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxx vodou (3.1) xx 1 xxxx. |
|
3.15 |
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx tryptofanu (3.2), x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx po xxxxxx. Xxxxxxxx se při –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx. |
|
3.16 |
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx baňce xx xxxxxxxx 0,2728 g α-methyl-tryptofanu (3.3) v kyselině chlorovodíkové (3.13) a doplní se xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX nejdéle 4 týdny. |
|
3.17 |
Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) xx zředí xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) přibližně xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx v konečném hydrolyzátu. Roztok xxxx být připravován xxxxxxx xxxx použitím. Během xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. |
|
3.18 |
Xxxxxxxx xxxxxx. |
|
3.19 |
1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx. |
|
3.20 |
Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%. |
|
3.21 |
Xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8). |
|
3.22 |
Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx vody (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1 g/100 ml). xX xx upraví xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx vodou (3.1) xx 1&xxxx;000 xx. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
XXXX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx. |
|
4.3 |
xX xxxx. |
|
4.4 |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 125 xx. |
|
4.5 |
Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μm. |
|
4.6 |
Autokláv, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx. |
|
4.7 |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. |
|
4.8 |
Xxxxxxx xxxxx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorků
Vzorek xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx 50 ºC, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxx xx xxxx xxxxxx extrahují petroletherem (3.9).
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (xxxxxxx)
Xxxxxx množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx xx kónické xxxxx. Přidá xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a 5,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx xxxxx nebo xxxxx 60 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se 10,0 ml xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). pH se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Přidá xx xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx jeho xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx xx objem xxxxxxxx xxx chromatografické xxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx mají kalibrační xxxxxxxxxx roztoky (3.17)).
Před xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx přefiltruje xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μm membránový xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx roztok x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx tři xxx.
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu (xxxxxxxxxx)
Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.4) se xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx je xxx 10 mg. Xxxxx xx 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx vody. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xxxx xx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxx a víčko xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx nádoba xx xxxxxx xx 30–60 xxxxx do xxxxxxxxx (4.6) s vroucí vodou x&xxxx;xxxxx. Potom se xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xx hydrolyzuje 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (± 2) ºC.
Před xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx sníží xxxxxxx xxx 100 ºC. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 X2X,&xxxx;xxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx zamíchá xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx xxxxxxxx 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.
Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx v ledové xxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xx neutralizuje xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.11) x&xxxx;xxxxx se xX upraví xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx, xxx jeho xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v konečném xxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xxxxxxxx objemu x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. 100 ml). Přídavek xxxxxxxxx xxxxx způsobit xxxxxx sraženiny.
Před xxxxxxxxx xx kolonu HPLC xx xxxxxxxxxxx několik ml xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – chromatografie.
Standardní xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx je xxxxx chránit xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx zkoušku xxxxxx xxx, xxxxxxxxxxx lze xxxxxxxxx při 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx dny.
5.4 Stanovení XXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx izokratické xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):
|
Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2): |
125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 3 μx, nebo xxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxx xxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxx (3.22): |
3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx octové (3.18) + 900 ml xxxx (3.1) +50,0 ml xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX xx xxxxxx na 5,00 ethanolaminem (3.20). Xxxxx se xxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1). |
|
Xxxxxx: |
1 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxx zkoušky: |
asi 34 xxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: |
xxxxxxxx: 280 nm, xxxxx: 356 nm |
|
Objem nástřiku: |
20 μx. |
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků
Obsah xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
|
X |
= |
xxxxxx píku xxxxxxxxx standardu v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) |
|
X |
= |
xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) nebo xxxxxxxxxxx (5.3) |
|
X1 |
= |
xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx (3.15) přidaného xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.17) v ml (2 xx) |
|
x |
= |
xxxxxxxxxxx tryptofanu v koncentrovaném xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;μxxx/xx (= 2,50) |
|
X2 |
= |
xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního standardu (3.16) přidaný při xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 ml) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx) |
|
X |
= |
xxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3) |
|
D |
= |
plocha xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) |
|
X3 |
= |
xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v ml (= 2,00 xx) |
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g (korigovaná xx xxxxxxx hmotnost, xxxxx xxx vzorek xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx) |
|
X |
= |
xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx). |
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx
XX uspořádala xxxxxxx xxxxx (4. porovnání) xxx tři xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 laboratořích, xxx xxx ověřen xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (hydrolýza). Xxxxx xxxxxx byl zkoušen xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxxx |
Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx |
Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx prasata |
|
|
L |
12 |
12 |
12 |
|
n |
50 |
55 |
50 |
|
Průměr (x/xx) |
2,42 |
3,40 |
4,22 |
|
xx (x/xx) |
0,05 |
0,05 |
0,08 |
|
x&xxxx;(x/xx) |
0,14 |
0,14 |
0,22 |
|
XXx (%) |
1,9 |
1,6 |
1,9 |
|
XX (x/xx) |
0,15 |
0,20 |
0,09 |
|
X&xxxx;(x/xx) |
0,42 |
0,56 |
0,25 |
|
XXX (%) |
6,3 |
6,0 |
2,2 |
|
X |
= |
xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
x |
= |
xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx) |
|
xx |
= |
xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti |
|
SR |
= |
standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
x |
= |
xxxxxxxxxxxxxx |
|
X |
= |
xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXx |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;% |
|
XXX |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;% |
Xxxxx xxxxxxx xxxx XX (3. porovnání) xxx proveden na xxxx xxxxxxxx xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx a sóji |
Vzorek 5 Směs xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457 g/kg) |
|
|
L |
12 |
12 |
|
n |
55 |
60 |
|
Průměr (g/kg) |
0,391 |
0,931 |
|
sr (x/xx) |
0,005 |
0,012 |
|
x&xxxx;(x/xx) |
0,014 |
0,034 |
|
XXx (%) |
1,34 |
1,34 |
|
XX (x/xx) |
0,018 |
0,048 |
|
X&xxxx;(x/xx) |
0,050 |
0,134 |
|
XXX (%) |
4,71 |
5,11 |
|
X |
= |
xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx výsledky |
|
n |
= |
počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem) |
|
sr |
= |
standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx |
|
XX |
= |
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
x |
= |
xxxxxxxxxxxxxx |
|
X |
= |
xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXx |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;% |
|
XXX |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;% |
Xxxxx xxxxxxx xxxx XX xxxx xxxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxxx v 7 laboratořích pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx byl xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx xxxx uvedeny níže.
|
Vzorek 1 Xxxxx xxxx pro xxxxxxx (XXX 117) |
Xxxxxx 2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (XXX 118) |
Vzorek 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119) |
Vzorek 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX 120) |
|
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
x |
25 |
30 |
30 |
30 |
|
Xxxxxx (g/kg) |
2,064 |
8,801 |
6,882 |
5,236 |
|
sr (x/xx) |
0,021 |
0,101 |
0,089 |
0,040 |
|
x&xxxx;(x/xx) |
0,059 |
0,283 |
0,249 |
0,112 |
|
XXx (%) |
1,04 |
1,15 |
1,30 |
0,76 |
|
XX (x/xx) |
0,031 |
0,413 |
0,283 |
0,221 |
|
X&xxxx;(x/xx) |
0,087 |
1,156 |
0,792 |
0,619 |
|
XXX (%) |
1,48 |
4,69 |
4,11 |
4,22 |
|
X |
= |
xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx poskytly xxxxxxxx |
|
x |
= |
xxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem) |
|
sr |
= |
standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx |
|
XX |
= |
xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
x |
= |
xxxxxxxxxxxxxx |
|
X |
= |
xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXx |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;% |
|
XXX |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%. |
9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
|
9.1 |
Xxx xxxxx xxxxxxxx tryptofanu x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx uvedené xxxxxxxx xxxxxxxx pro chromatografii. Po xxxxxxxxxxx eluci následuje xxxxxxxxxxx čištění kolony:
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
9.2 |
Chromatografie xx xxxx xxxxx xxxxx xxxx HPLC x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx oddělit xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xx xxxxxxxx „xxxxxxxx“. Xxxxx xx důležité, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dobře xxxxxxxx xx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, které xx se xxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, jinak xxxx xxxxxxxx v následujících xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu HPLC/fluorescenčního xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx tryptofanu x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxx a/nebo s jiným xxxxxxxx xxxxxxx. |
|
9.3 |
Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX xxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx tryptofanu xxxxx být xxxxx. |
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah
Touto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx tuku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx.
Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx, xxx který xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xx dvou xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx rostlinného xxxxxx s výjimkou xxxx, xxxxx jsou uvedena x&xxxx;xxxxxxx X.
1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B – xxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Používá xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx není xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx hydrolýzy (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx a výrobky, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx).
1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxx případech, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx výsledku xxx postupem X,&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X
Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx a zváží.
2.2 Postup X
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx za xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx ochladí x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx a vysuší x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovení xxxxx xxxxxxx A.
3. Chemikálie
|
3.1 |
Petrolether, xxx xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx po xxxxxxxx xxxxx xxx 2 xx/100 xx. |
|
3.2 |
Xxxxx xxxxx, xxxxxxx. |
|
3.3 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 3 mol/l. |
|
3.4 |
Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxxxxx, Xxxxx-xxxxxxxx. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx sifonem (xxx Xxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxxx xx taková, xxx xxxxxxxxx x&xxxx;10 xxxxxxxx xx xxxxxx; xxxxx se jedná x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v petroletheru x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1. |
|
4.3 |
Xxxxxxx, xxx xxxxxxx s teplotou 75 ±&xxxx;3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºC. |
5. Postup
5.1 Postup X&xxxx;(xxx xxx 8.1)
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx se uzavře xxxxxxxxxxx vatou.
Patrona se xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx hodin xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xx suché, xxxxxx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xx dalších 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx konstantní xxxxxxxx xxxx (rozdíl mezi xxxxx xxxxxxxxxxxxx váženími xxxx být maximálně 1 xx).
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X
Xx 400 xx xxxxxxx xxxx xx 300xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2,5 g vzorku s přesností xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx kamínky. Xxxxxxx xx přikryje xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx baňka xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxx xx topné xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx. Během xxxx se nesmí xxxxxxxx vzorku usazovat xx xxxxxxx nádoby.
Směs xx vychladí a přidá xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xx zabránilo xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx zvlhčený xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx. Xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx studenou xxxxx, xxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx žádný xxx, xxxxx xx xxxxx xxxx hydrolýzou xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.
Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx po hydrolýze xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3) při 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.
Xxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx extrakční xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přístroje (4.1) a dále xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx xxxxxx.
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx týmž xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
|
— |
0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxx xx 5&xxxx;%, |
|
— |
4,0&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx u obsahu 5–10&xxxx;%, |
|
— |
0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxx 10 %. |
8. Poznámky
|
8.1 |
U výrobků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx tuků, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx homogenní xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx způsobem: Naváží xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;10 xxxx xxxx gramy xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) podle xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx doplní xxxxxxxxxxxxx (3.1) xx objem 500&xxxx;xx a promíchá. Xx xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx podle posledního xxxxxxxx xxxx 5.1. Xx xxxxxx po xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx odstraní xxxxxxx rozpouštědlo a zbytek xx umele tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 1 mm. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (síran xxxxx xx již xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Obsah xxxx se xxxxxxxx xxxx procento xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; × &xxxx;5 xxx:
|
|
8.2 |
X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5&xxxx;x. |
|
8.3 |
Xxxxxx xxx domácí xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx obsah xxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx B smíchat x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. |
|
8.4 |
X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx studené. |
|
8.5 |
U některých xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx dobu xxxxxx xxx 1,5 xxx. Je xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx k nižším xxxxxxxxx. Xx xxxxx použít x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx. |
|
8.6 |
Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxx hydrolýzou x&xxxx;xxxxx extrakce xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx 15&xxxx;%. Do xxxxx xxxx xx závisí xx xxxxx krmiva x&xxxx;xxxxx xxxx v krmivu. |
I. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxx nerozpustné x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx a jsou xxxxx xxxxxxxx vláknina.
2. Princip
Vzorek xx v případě potřeby xxxxxxx a působí xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx draselného x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímek, xxxxxxx, xxxxxx, zváží a spálí xxx xxxxxxx 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxxx sírová, x&xxxx;= 0,13 xxx/x. |
|
3.2 |
Xxxxxxxxxx činidlo (xxxx. x-xxxxxxx). |
|
3.3 |
Xxxxxxxxx pomůcka (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) xxxxxx při 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6). |
|
3.4 |
Xxxxxx. |
|
3.5 |
Xxxxxxxxxxx, bod xxxx 40–60&xxxx;ºX. |
|
3.6 |
Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,5 xxx/x. |
|
3.7 |
Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 0,23 xxx/x. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky
|
4.1 |
Zahřívací xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx tekutiny x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx stlačený vzduch. Xxxxx den xx xxxxxxxx xxxx použitím xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Před xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx zahřeje xx 500 ºC a potom xxxxxxxx (8.6). |
|
4.3 |
Hydrolyzační nádobka x&xxxx;xxxxxx nejméně 270&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxx chladičem, xxxxxx xxx xxxxxx. |
|
4.4 |
Xxxxxxxxxxx sušárna x&xxxx;xxxxxxxx teploty. |
|
4.5 |
Muflová pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. |
|
4.6 |
Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s kouhoutem xx vakuum x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
|
4.7 |
Xxxxxxxxx kroužky xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), filtračních kelímků (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx jednotce (4.6). |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 a 8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 150 ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se přidá xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
Xxxxxxx se xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx přesně 30&xxxx;xxxxx.
Xxxxxx se vypouštěcí xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xx použití vakua xxxx xxxxxxxxx kelímek x&xxxx;xxxxxx se promyje xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxx odsátí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx, přidá xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx a přidá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Kapalina xx xxxxxxx během 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx 30 minut. Xxxxx xx zopakuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxx s kyselinou xxxxxxx.
Xx skončení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx kelímek xx xxxx xxxxxxx a připojí xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx použití vakua xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx acetonu (3.4), xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 2 xx).
Xx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx bez zkoušeného xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 4 xx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxx:
|
x |
= |
xxxxxxxx vzorku v g |
|
m0 |
= |
úbytek xxxxxxxxx xx spálení xxx xxxxxxxx stanovení x&xxxx;x |
|
x1 |
= |
xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx slepé xxxxxxx x&xxxx;x. |
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
|
— |
0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10&xxxx;%, |
|
— |
6&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx vyššího výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxx. |
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
|
8.1 |
Xxxxxx, která xxxxxxxx xxxx než 10 % xxxx, xxxx být xxxx zkouškou odtučněna xxxxxxxxxxxxx (3.5). Filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxx xx do úplného xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx bodu 5. |
|
8.2 |
Xxxxxx obsahující xxx, xxxxx nelze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx varu s kyselinou. Xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx s obsahem xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx acetonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx do xxxxx xx použití xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xx zkoušce xxxxx xxxx 5 od xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. |
|
8.3 |
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % uhličitanů xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx promyje xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Po xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx 30&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5. |
|
8.4 |
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, u kterého xx xxxxxxx filtračních xxxxxxx připojeno x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, neprovádí xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx. |
|
8.5 |
Xxxxx xx po varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx stlačený xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotky a potom xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx. |
|
8.6 |
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx prodloužila xxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtračních xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx být xxxxxxx xxxxxxxxx nadměrnému xxxxxxxxxx xxxx. |
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX CUKRŮ
1. Účel x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 0,95. Xx použitelná xxx xxxxx xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx používány xxxxxxxx xxxxxx. Je-li xx xxxxx, xxxx být xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx zahrnut xx celkového výsledku.
2. Princip
Cukry xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx se xxxxxxxx a množství cukru xxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxx, 40% xxxxxx (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. |
|
3.2 |
Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx xx xxxxxxxx 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 xx. |
|
3.3 |
Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx se xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 xx. |
|
3.4 |
Xxxxxxxxxxx, 0,1% roztok (x/x). |
|
3.5 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x. |
|
3.6 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 mol/l. |
|
3.7 |
Roztok xxxxxxxxx sodného, 0,1 xxx/x. |
|
3.8 |
Xxxx-Xxxxxxxxxx činidlo: Za xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8.3). Xxxxx xx roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr. Xxxxx xx xxxx xxx usadit x&xxxx;xxx xx přefiltruje. Zkontroluje xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.4. xX tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxx 9,4. |
|
3.8.1 |
Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5H2O) prostého xxxxxx. |
|
3.8.2 |
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 . H2O). |
|
3.8.3 |
Roztok uhličitanu xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx xxxx se xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx. |
|
3.9 |
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x. |
|
3.10 |
Xxxxxx xxxxxx: xx 30 ml xxxx xx rozpustí 5 g škrobu x&xxxx;xxxx směs xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx a v případě potřeby xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxx. |
|
3.11 |
Xxxxxxxx sírová 3 xxx/x. |
|
3.12 |
Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x). |
|
3.13 |
Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. |
|
3.14 |
3-xxxxxxxxxxx-1-xx (isopenthanol). |
4. Přístroje x&xxxx;xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx
Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Přidá se 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx se xx xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx míchá. Přidá xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx se míchá xxxxx minutu. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx filtrátu a odpaří xx xx polovinu xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx většina xxxxxxxx. Xxxxxx xx odpařování xx xxxxxxxxxxxxx převede xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx, xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících cukrů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou na 25&xxxx;xx. Obsah redukujících xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx se vyjádří xxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxx xx vzorku.
5.3 Stanovení xxxxxx xxxxxxxxx cukrů xx inverzi
Do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx. Přidá se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx za xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Poté se xxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) a baňka xx rychle xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, kde se xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx 15&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx a homogenizuje. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx po vynásobení xxxxxxxx 0,95.
5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (metoda xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)
Xx 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); xxxxx xx xxxxxx 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx dvě xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx nad xxxxxxxxx plamenem střední xxxxx xxx, aby xx kapalina uvedla xx xxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx neprodleně xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx s otvorem x&xxxx;xxxxxxx přibližně 6 cm, xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Tento xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zpětný chladič x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxx minut. Xxxxx xx baňka xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx takto:
Do xxxxx xx přidá 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nadměrného xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx barva. Xxx xx přidá xxxxxxxx indikátor (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx titrace.
Stejná xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) a 25 ml xxxxxxxx sírové (3.11) xxx xxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx obsah xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx thiosíranu xxxxxxx 0,1 mol/l. Výsledek se xxxxxxx jako procento xxxxxx.
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx
|
7.1 |
X&xxxx;xxxxxxx krmiv xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx nejsou xxxxx xxxxxxxxx, se do 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx naváží 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx se 500&xxxx;xx xxxx. Míchá xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxx zařízení. Xxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obou činidel. Xxxxxx xx po xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se odstraní xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. |
|
7.2 |
X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené xxxxx xxxxx), xx xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xx 200 ml xxxxxxxxxxx xxxx a míchá xx xx míchacím xxxxxxxx xx xxxx jedné xxxxxx a v případě potřeby x&xxxx;xxxx. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx stanovení xxxxxx veškerých xxxxx xx dále xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3. |
8. Poznámky
|
8.1 |
Pro xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx (bez xxxxxx na množství xxxxxx) xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
|
8.2 |
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxxx xxxx glukóza x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. |
|
8.3 |
Xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxx: |
|
8.3.1 |
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx laktózy stanovený xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. |
|
8.3.2 |
Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxx musí xxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx ostatních xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxx cukru stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx glukózy. Xxxxx xxxx se xxxxxx od druhého x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx každé stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx případě xx spotřebováno 17&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu sodného 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx 16,6 mg xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů (s výjimkou xxxxxxx) vyjádřených xxxx xxxxxxx xx xxxx:
|
Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx
xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx2X2X3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxx k varu a deset xxxxx varu
|
Na2S2O3 0,1 mol/l |
Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx cukry C6H12O6 |
Laktóza C12H22O11 |
Maltóza C12H22O11 |
Na2S2O3 0,1 xxx/x |
|||
|
xx |
xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
xx |
|
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 |
2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2 |
2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1 |
3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0 |
3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 |
3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6 |
3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6 |
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 |
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících více xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx a filtraci xx obsah xxxxxxx xx xxxxxxxx stanoví xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx cerevisiae, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Suspenze xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx maximálně xxxxx xxxxx. |
|
3.2 |
Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100 ml. |
|
3.3 |
Carrezovo xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. |
|
3.4 |
Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx xx xxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Nechá xx přes xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 CO3 1 xxx/x). pH tohoto xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4. |
|
3.4.1 |
Xxxxxx xxxxxx měďnatého: xx 100&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa. |
|
3.4.2 |
Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: v 50 ml xxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (C6H8O7 · X2X). |
|
3.4.3 |
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx. |
|
3.5 |
Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, promytá xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. |
|
3.6 |
Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30 % (x/x). |
|
3.7 |
Xxxxxxxx xxxxxx 3 mol/l. |
|
3.8 |
Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x. |
|
3.9 |
Xxxxxx škrobu: ve 30&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 5 g škrobu a směs xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx se 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky
Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38–40&xxxx;ºX.
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx do vroucí xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 35&xxxx;ºX. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxx stát xx xxxx xxxx hodin xx xxxxx lázni x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX a potom xx xxxxxxxx xx xx teplotu xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.
Xxxxx xx 2,5 ml Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx xx míchá xxxxxx vteřin. Doplní xx xxxxx xx 100 ml, zamíchá xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 xx Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 ml, která xxxxxxxx asi 40–80 xx xxxxxxx. Xxxxx xx třeba, xxxxxx xx xxxxx xx 25 ml.
Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle Luff-Schoorla xxxxx způsobem: xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxxx xx volném xxxxxxx xxxxxxx výšky x&xxxx;xxxxxxxx xx přivede do xxxx přibližně xxxxx xxxx minut. Xxx xx Erlenmeyerova baňka xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx potaženou xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx regulován xxx, aby se xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se připevní xxxxxx xxxxxxx. Vaří xx xxxxxx deset xxxxx. Xxxxx se xxxxx ihned xxxxxxx xx xxxxxxx vodě x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx se titruje xxxxx:
Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx sírové (3.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx barva. Xxx se přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx titrace.
Stejná xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx odměřenou xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a 25 ml xxxx, xx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.7) bez xxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx titrací, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx vyjádřená xxxx xxxxxxxx xx vzorku.
7. Poznámka
U látek xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40% xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx více xxx 5 ml kvasinkové xxxxxxxx (3.1).
Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 ml Luff-Schoorlova xxxxxxx
xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Na2S2O3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty zahřívání x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx
|
Xx2X2X3 0,1 mol/l |
Glukóza, fruktóza, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xx2X2X3 0,1 xxx/x |
|||
|
xx |
xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
xx |
|
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 |
2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2 |
2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1 |
3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0 |
3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 |
3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6 |
3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6 |
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 |
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX
– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx a degradačních xxxxxxxx xxxxxx s vysokou xxxxxxxxxxx hmotností v krmivech xx účelem kontroly xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx směrnicí Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx. Nejprve je xxxxxx xxxxxxxx působení xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx optická xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx vzorek xxxxxxxxxx 40% xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, vyčeření a filtraci xx optická otáčivost xxxxxxx měřena stejně xxxx u prvního xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx těmito dvěma xxxxxxxx xxxxxxxx známým xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx vzorku.
3. Chemikálie
|
3.1 |
Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, roztok 25&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 1,126&xxxx;x/xx. |
|
3.2 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx a přítomnosti 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx je zapotřebí 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x. |
|
3.3 |
Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Doplní xx xxxxx na 100&xxxx;xx. |
|
3.4 |
Xxxxxxxxx xxxxxxx II: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx. |
|
3.5 |
Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC. |
4. Přístroje x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, aby xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx.
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx poznámka 7.1)
Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5 g umletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxx xx ponoří xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx se s ní xxxxxxxxxx třepe, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx takové, xxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx xx 15&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, přidá xx 30&xxxx;xx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx 20 ºC.
Přidá se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.4) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Baňka se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje. Xxxxx není xxxxxxx xxxxx xxxx (k tomu xxxxxxx xxxxx výjimečně), xxxxxxxxx se zopakuje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 xx xxxxxxx.
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx ve 40% xxxxxxxx
Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx x&xxxx;xxxxx xx asi 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx xx xxxxx xxxx 1 hodinu xxx laboratorní xxxxxxx; xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx vzorek xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx ethanolem (3.5) xx značku, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx se 50 ml xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx protřepe. Xx Xxxxxxxxxxxxx baňku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Přesně po 15 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx z lázně, xxxx xxxxx se xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxxxx xx na 20&xxxx;ºX.
Xxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx škrobu (x&xxxx;%) xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx vzorců:
6.1 Měření xx xxxxxxxxxxx
|
X |
= |
xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních |
||||||||||||||
|
P' |
= |
optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx |
||||||||||||||
|
|
= |
xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu. Konvenční xxxxxxx X xxxxxxx xxx tento xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx:
|
6.2 Měření xx xxxxxxxxxxxx
|
X |
= |
xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx |
|
X' |
= |
xxxxxxx xxxxxxxxx xx stupních xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx |
|
X |
= |
xxxxxxx xxxxxxxxx v g ve 100&xxxx;xx xxxx, která poskytne xx 200xx trubici xxxxxxxx otáčivost xxxxxx 100x sacharizace 16,29 g pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx sacharimetry |
|
|
= |
specifická xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1). |
6.3 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxxxxx xx 40&xxxx;% x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
|
7.1 |
Xxxxx vzorek xxxxxxxx více xxx 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx před xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx. |
|
7.2 |
X&xxxx;xxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx, jako např. xxxxxx xxxxxx sérum xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) níže uvedeným xxxxxxxx. Na xxxxx xx xxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx do vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ºC xx 30 xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3. |
|
7.3 |
Pokud xxxx x&xxxx;xxxxxx ve xxxxxxxxx množství přítomny xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metodou, xxx xxxx způsobit xxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxx v krmivech.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxx při 550&xxxx;ºX; xxxxxx xx xxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx amonný, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky
|
4.1 |
Topná xxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. |
|
4.3 |
Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx pravoúhlé (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (průměr 60–70 mm, xxxxx 20–40 mm). |
5. Postup
Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 550 ºC, ochlazen x&xxxx;xxxxxx, se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5 g vzorku (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxx tendenci xxxxxxxxx xxxx objem). Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx. Spaluje xx xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.
|
5.1 |
Spalovací kelímek xx vloží xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxx, lehce xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx zváží. |
|
5.2 |
Spalovací xxxxxxx se vloží xx muflové xxxx xxxxxxx na 550 ºC. Xxxxxxx se 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Spaluje xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popela xxxxxxxxxx (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 1 xx). |
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků
Vypočítá xx xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
|
7.1 |
Xxxxx xxxxx, které xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, se xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx dobu xxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx amonného xxxx xxxx (xxxxxxx, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se pokračuje x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx potřeby xxx xxxxxx, až xx zpopelnění xxxxx. |
|
7.2 |
X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx na proces xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx postupuje xxxxx: xx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vodě x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx v původním xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx do sucha, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx. |
|
7.3 |
X&xxxx;xxxxxxx xxxxx a tuků xx xxxxxx naváží 25 g vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx proužky xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtru. Xx spálení xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vody. Xxxxxx xx a spálí xxxxx xxxxxx v bodu 5. |
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX NEROZPUSTNÉHO X&xxxx;XXXXXXXX CHLOROVODÍKOVÉ
1. Účel x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Podle xxxxx xxxxxx xxxxx být xxxxxxx xxx různé xxxxxx.
|
1.1 |
Xxxxxx A: xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx původu x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx. |
|
1.2 |
Xxxxxx X: použije xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx látek xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx A, vyšší xxx 1&xxxx;%. |
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
|
2.1 |
Xxxxxx X: xxxxxx xx zpopelní, xxxxx xx xxxxxx s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx a nerozpuštěný xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx. |
|
2.2 |
Xxxxxx X: xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx na xxxxxx xx zpopelní x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxx X. |
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 xxx/x. |
|
3.2 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 20% roztok (w/v). |
|
3.3 |
Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x). |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxx xxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx s termostatem. |
|
4.3 |
Spalovací xxxxxxx z křemíku, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, výška 20–40&xxxx;xx). |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A
Vzorek se xxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx v metodě xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx uvedeném stanovení.
Popel xx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxx xx pomalu do xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxx patnáct minut. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr a zbytek xx filtru xx xxxxxxx teplou vodou xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxx zpopelní x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Xxxxx xx vychladnout v exsikátoru x&xxxx;xxxxx se.
5.2 Metoda X
Xx 250–400 ml xxxxxxx xx naváží 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx dalších 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xx xxxxxxxx xxxxxx plynu se xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx, xxx xx xxxxxxx 30 xxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxx, xxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx xxxx (xxx xxxxxxxx&xxxx;7). Filtr xx xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700 oC. Xx xxxxxxx se popel xxxxxxx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.
6. Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx obtížná, xx možno xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3).
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU UHLIČITANŮ
1. Účel x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx v některých xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) musí xxx xxxxxxx zvláštní xxxxxx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx; vzniklý xxxx xxxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx plynu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek xx xxxxxxx množství xxxxxxxxxx vápenatého.
3. Chemikálie
|
3.1 |
Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx. |
|
3.2 |
Xxxxxxxxx xxxxxxxx. |
|
3.3 |
Xxxxxxxx xxxxxx, přibližně 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx methylčervení. |
4. Přístroje x&xxxx;xxxxxxx
Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek) xxxx obdobný přístroj.
5. Postup
Podle xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxx:
|
— |
0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100 % uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, |
|
— |
1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50 % xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, |
|
— |
2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx. |
Xxxxxxx vzorku xx umístí xx xxxxxxxx nádobky (4) xxxxxxxxx, vybavené xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx kohout (5) xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx naplněna obarvenou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (1), se xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx (5) se xxxxx tak, xxx xxxx spojeny xxxxxxx (1) a (3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxxx xx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxx nádobky (4) xx kyselina chlorovodíková (3.1) xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Tlak xx vyrovná xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) se xxxxx xxx dlouho, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx uhličitého.
Tlak se xxxxxx xxxxxxxxxx kapalin x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx stejnou xxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx se ustálí xxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2).
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků
Obsah xxxxxxxxxx vyjádřených jako xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:
xxx:
|
X |
= |
% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx |
|
X |
= |
xx XX2 xxxxxxxx z navážky vzorku |
|
V1 |
= |
ml XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3 |
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. |
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
|
7.1 |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx než 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxx v nádobce (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx destilované xxxx a před zahájením xxxxxxx se xxxxxxxx. Xxx kontrolní xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxx xxxx. |
|
7.2 |
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx s jiným xxxxxxx než x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a kontrolní xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
|
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX METODA
1. Účel x&xxxx;xxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx s nízkým xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx) je xxxxx xxxxxx gravimetrickou xxxxxx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxx xx mineralizuje xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Absorbance xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxxxx xxxxxxxx. |
|
3.2 |
Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (přibližně 6 xxx/x). |
|
3.3 |
Xxxxxxxx dusičná, ρ20 = 1,045 g/ml. |
|
3.4 |
Kyselina xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx. |
|
3.5 |
Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml. |
|
3.6 |
Molybdátovanadátové xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxx 200&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) s 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) a se 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se vodou xx xxxxxx. |
|
3.6.1 |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 g heptamolybdenanu xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx v horké xxxx. Xxxxx se 10 ml xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 litr. |
|
3.6.2 |
Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 g vanadičnanu xxxxxxxx XX4XX3 se xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxx kyseliny dusičné (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13 ml H2O) a doplní xx xxxxx xx 1 litr. |
|
3.7 |
Standardní xxxxxx 1 mg xxxxxxx xx ml: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx KH2PO4 se xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxx se xxxxx xx 1 litr. |
4. Přístroje x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx spalovací xxxxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;xX. |
|
4.3 |
Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx. |
|
4.4 |
Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. |
|
4.5 |
Xxxxxxxxxxxxxxx. |
|
4.6 |
Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5 mm; xxxxx: 25–30&xxxx;xx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx druhu xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx způsobem, který xx xxxxxx v bodě 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx množství xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx důkladně xxxxxxxx, xxx se xxxxxx a kyselina xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx usazování vzorku xx stěnách xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx vaří. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xx přidají 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx mírně xxxxxxx. Xxx xx opět xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxxxxx. Potom xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxxx xx převede xx 500&xxxx;xx odměrné xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.
5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Do xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx s 1 g uhličitanu xxxxxxxxxx (3.1). V muflové xxxx xx spaluje při xxxxxxx 550&xxxx;xX xxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxx popel bílé xxxx xxxx barvy (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx kádinky, přidá xx 20 ml xxxx a potom se xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; nakonec xx xxxxx xxxxxxx 10 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxxxx xx postaví xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.3) x&xxxx;5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx lázni xxxx na xxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se převede xx 500 ml xxxxxxx baňky a kádinka xx xxxxxxxxxx vymyje xxxxxx vodou. Po xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx koncentrace xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) a přidá xx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx se stát xxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx xx měří absorbance xx spektrofotometru xxx 430 xx proti xxxxxxx připravenému z 10 ml xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Kalibrační křivka
Ze xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx připraví xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx fosforu xx xxxxx xx. Xx každým 10 ml xxxxxx roztoků se xxxxx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx teplotě 20 ºC. Xxx xx měří xxxxxxxxxx, jak je xxxxxxx v bodě 5.2. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx xx stanoví xxxxxx kalibrační xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
|
— |
3&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx fosforu nižším xxx 5&xxxx;%, |
|
— |
0,15&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u vzorků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;% x&xxxx;xxxx. |
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx ve vodě xxxxxxxxxxx xxxxxxxx obvykle xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxxx produkt xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx. Roztok xx xxxxx okyselí xxxxxxxxx dusičnou x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x. |
|
3.2 |
Xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x. |
|
3.3 |
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2. |
|
3.4 |
Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx. |
|
3.5 |
Xxxxxxxxxxxx. |
|
3.6 |
Xxxxxx. |
|
3.7 |
Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx octové. Xxxxxx xx vodou xx 100 xx. |
|
3.8 |
Xxxxxxxxx činidlo XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou na 100 xx. |
|
3.9 |
Xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx prosté x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky
Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx vzorku závisí xx xxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx 500 ml odměrné xxxxx se naváží xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxx, xxx navážka xxxxxxxxxx xxxxxxx 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů, xxxxx se asi 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx se míchá xx míchacím xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;ºX. Potom se xxxxxx po xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.
5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx asi 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 20&xxxx;xX x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx se xxxxx, xxx xx xxxxx 5&xxxx;xx Carrezova činidla XX (3.8). Xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení, xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.
5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxx 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Místo xxxx xx dekantuje xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx s acetonem (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxx) získaného xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx nesmí xxxxxxxxx xxxx xxx 150&xxxx;xx chlóru (Xx). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 50 ml, xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx dusičné (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx železitoamonného (3.3) x&xxxx;xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx nula. Xxxxx xxxxxxx se přidá xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxx 5 xx. Dále xx xxxxx 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx protřepe, aby xxxxxxxxx dobře koagulovala. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx titruje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxx dosaženo xxxxxxxxxxxxxx zabarvení, xxxxx xxxxxx xxxxx minutu.
6. Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxx rozpustných xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx jako procento xxxxxxxx sodného se xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxx:
|
X1 |
= |
xxxxxxx roztok dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx |
|
X2 |
= |
xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xx |
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx tato hodnota x&xxxx;xxxxxx (V1 - X2).
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
|
7.1 |
Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx potenciometricky. |
|
7.2 |
V případě produktů xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx a tuky se xxxxxx nejprve xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx. |
|
7.3 |
X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx mouček lze xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxx. |
(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx určená xxx xxxxxx obilí, xxxxx, krup x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx takovou xxxxxxxx kapacitu, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx teplotu 131&xxxx;ºX, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx kratší xxx 45&xxxx;xxxxx xxxx, xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků, xxxxx xx mají xxxxx xxxxxxxx. Větrání xxxx být xxxxxx, xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, které může xxxxxxx pojmout, současně xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, vykazují x&xxxx;xxxxxxx xx výsledky xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozdíl, xxxxx xx nižší xxx 0,15 %.
(2) Pokud má xxx xxxxxxxxxxxxx tuk xxxxxx pro xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx kamínky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.
XXXXXXX&xxxx;XX
XXXXXX XXXXXXXX PRO XXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXX
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx all-trans-retinyl xxxxxxx x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxxxx v mezinárodních jednotkách (x.&xxxx;x.) xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx jednotka xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) nebo 0,344 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).
Xxx xxxxxxxxxxxx je 2&xxxx;000 x. x. xxxxxxxx A/kg.
2. Princip
Vzorek se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx nutné, xxxxxx xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx reverzní xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Chromatografické xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) a jeho xxx xxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96 %. |
|
3.2 |
Petrolether, xxx varu 40–60&xxxx;xX. |
|
3.3 |
Xxxxxxxx. |
|
3.4 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 50&xxxx;x/100 ml. |
|
3.5 |
Roztok askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7). |
|
3.6 |
Xxxxxx xxxxx, Xx2X · x H2O (x = 7–9). |
|
3.6.1. |
Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (xxx poznámky 7.8). |
|
3.7 |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1). |
|
3.8 |
2-propanol. |
|
3.9 |
Mobilní xxxx xxx HPLC: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Přesný xxxxx xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. |
|
3.10 |
Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx. |
|
3.11 |
Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx čistý, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x. |
|
3.11.1 |
Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx baňky xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 50 xx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.1. |
|
3.12 |
Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x. |
|
3.12.1 |
Xxxxxxx xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx baňky xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 80 xx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx jím po xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.2. |
|
3.13 |
2,6-di-terc-butyl-4-methylfenol (BHT) (xxx poznámky 7.5). |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxxxx rotační xxxxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxx xxxx. |
|
4.2.1 |
Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 ml, xx xxxxxxxxxx hrdlem. |
|
4.2.2 |
Odměrné baňky x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx. |
|
4.2.3 |
Xxxxxx nálevky, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx. |
|
4.2.4 |
Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx. |
|
4.3 |
Xxxxxxxx chladič, xxxxx pláště 300 mm, xx zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx. |
|
4.4 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx fází, průměr 185&xxxx;xx (xxxx. Schleicher &xxx; Xxxxxxx 597 XX 1/2). |
|
4.5 |
Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx systémem. |
|
4.5.1 |
Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μm xxxx obdobná (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: pouze xxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx HPLC). |
|
4.5.2 |
UV nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou. |
|
4.6 |
Spektrofotometr x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
|
4.7 |
Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
|
4.8 |
Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx xx: |
|
4.8.1 |
Xxxxxxxxxx válce x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx zábrusovým hrdlem x&xxxx;xxxxxx. |
|
4.8.2 |
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, s postranním raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Nastavitelná xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
|
Xxxxxxxx |
: |
Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx bez xxxxxxxx světla (xxxxxxx xx tmavé xxxx xxxx se xxxxxx xxxx světlem hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx během xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx). |
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx docházet ke xxxxxxx xxxxxxxx X.
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 ml baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx BHT (3.13), 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku sulfidu xxxxxxx (3.6). Baňka xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx pod refluxem xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25 minut. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) a poté 100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx třepe x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx stát.
5.3.1
Po rozdělení vrstev (xxxxxxxx 7.3) se xxxxxxxxxxxxxx vrstva xxxxxxx xx další xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx opakuje xxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se 100&xxxx;xx vody, dokud xxxx nezůstane po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) bezbarvá (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se přidá xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) doplní po xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx.
5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Po rozdělení xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx vloží xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx strana X-xxxxxxx xx xxxxxx tak, xxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx převede xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Extrakce se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx fází xx xxxx xxxxx petroletherová xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.
5.4 Příprava xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX
Xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 ml hruškovité xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx za sníženého xxxxx xxx xxxxxxx xx 40 oC téměř xx xxxxx. Atmosférický xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx dusíku (3.10) xx baňky a ta xx xxxxxx od xxxxxxx odparky. Zbytek xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) a odparek se xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) methanolu (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx být x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).
5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX
Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx koloně X18 x&xxxx;xxxxxxxx fází (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx XX xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm, xxxxx: 475 nm) (4.5.2).
Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx mobilní xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).
Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx předpokladu, že xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.
|
Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1): |
250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx nebo obdobná |
|
Mobilní xxxx (3.9): |
xxxx xxxxxxxxx (3.3) a vody, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ v) |
|
Průtok: |
1–2 xx/xxx |
|
Xxxxxxxx (4.5.2): |
XX xxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenční xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm / xxxxx: 475 xx). |
5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx
5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické baňky (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2, xxx xxx xxxxxxx XXX. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx bodu 5.3 a doplní se xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx rotační xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 560&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xx 20 ml odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, baňka xx xxxxxx xx xxxxxx methanolem (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto zředěném xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.
5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx 20 ml odměrných xxxxx se odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 a 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 a 28,0 m. j./ml.
Do přístroje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μl jednotlivých xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnoty xxxxx (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (xxxxx) xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx UV xxxxxxxx (5.6.3.3).
5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx tohoto zředěného xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX spektrum tohoto xxxxxxx proti 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:
x. x. xxxxxxxx X / xx = E326 × 19,0
(
xxx xxxxxxx A acetát = 1&xxxx;530 při 326 xx v 2-propanolu).
5.6.3.2
Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx zředěného xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) a doplní xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:
x. x. vitaminu X / ml = E326 × 19,0
( xxx xxxxxxx A palmitát = 957 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).
5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Do 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) se odpipetují 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1 a doplní xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxx roztoku a doplní xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx vitaminu A v tomto xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.
Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:
x. x. xxxxxxxx X / xx = X325&xxxx;×&xxxx;18,3
( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 xxx 325 xx v 2-propanolu).
6. Výpočet a vyjádření xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx vitaminu A v extraktu xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx se xxxxxxx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxx (5.6.2).
Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
(x.&xxxx;x./xx)
xxx:
|
x |
= |
xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx |
|
X1 |
= |
xxxxx extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx |
|
X2 |
= |
xxxxx alikvotní xxxxx podle xxxx 5.4 v ml |
|
m |
= |
hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech. |
7. Poznámky
|
7.1 |
U vzorků x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A může xxx užitečné spojit xxxxxxxx petroletheru xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku pro xxxxxxxxx HPLC. |
|
7.2 |
Navážka xxxxxx xxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxx než 2&xxxx;x&xxxx;xxxx. |
|
7.3 |
Xxxxx nedojde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx se xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. |
|
7.4 |
X&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx a ostatních čistých xxxx xx doba xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 xxxxx. |
|
7.5 |
Xxxxx BHT xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. |
|
7.6 |
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxx nutné xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxxxx cis x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. |
|
7.7 |
Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx použít xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. |
|
7.8 |
Xxxxx roztoku xxxxxxx sodného lze xxxxxx asi 50 xx XXXX. |
|
7.9 |
X&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx obsah vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx třeba věnovat xxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxx toho, xxx použitá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, pokud xxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxx), xx provede xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxxx nižší xxx 80&xxxx;%, výsledek xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx na výtěžnost. |
8. Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx &xxxx;(1)
|
Premix |
Premix xxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxx pro xxxxxx |
|
|
X |
13 |
12 |
13 |
12 |
13 |
|
x |
48 |
45 |
47 |
46 |
49 |
|
xxxxxx (m. j./kg) |
17,02 × 106 |
1,21 × 106 |
537 100 |
151 800 |
18 070 |
|
sr (x.&xxxx;x./xx) |
0,51&xxxx;×&xxxx;106 |
0,039&xxxx;×&xxxx;106 |
22&xxxx;080 |
12&xxxx;280 |
682 |
|
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx) |
1,43&xxxx;×&xxxx;106 |
0,109&xxxx;×&xxxx;106 |
61&xxxx;824 |
34&xxxx;384 |
1&xxxx;910 |
|
XXx (%) |
3,0 |
3,5 |
4,1 |
8,1 |
3,8 |
|
xX (m. j./kg) |
1,36 × 106 |
0,069 × 106 |
46 300 |
23 060 |
3 614 |
|
R (m. j./kg) |
3,81 × 106 |
0,193 × 106 |
129 640 |
64 568 |
10 119 |
|
CVR (%) |
8,0 |
6,2 |
8,6 |
15 |
20 |
|
X |
= |
xxxxx xxxxxxxxxx |
|
x |
= |
xxxxx jednotlivých hodnot |
|
sr |
= |
standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx |
|
xX |
= |
xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
x |
= |
xxxxxxxxxxxxxx |
|
X |
= |
xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXx |
= |
xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXX |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX E
1. Účel x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx E v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxx xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (vitamin X).
Xxx xxxxxxxxxxxx je 2 xx xxxxxxxx X/xx. Xxxx mez xxxxxxxxxxxx xx dosažitelná pouze x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx XX detektoru xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx odpaří x&xxxx;xxxxxx xx rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx to xxxxx, xxxxxx xx xx vhodnou koncentraci. Xxxxx xxxxxxxx E se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxx, σ = 96 %. |
|
3.2 |
Petrolether, xxx varu 40–60&xxxx;ºX. |
|
3.3 |
Xxxxxxxx. |
|
3.4 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 50&xxxx;x/100 xx. |
|
3.5 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7). |
|
3.6 |
Xxxxxx xxxxx, Na2S ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9). |
|
3.6.1 |
Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8). |
|
3.7 |
Xxxxxx fenolftaleinu, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1). |
|
3.8 |
Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (v + x). Xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. |
|
3.9 |
Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx. |
|
3.10 |
XX-α-xxxxxxxxx acetát, xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx. |
|
3.10.1 |
Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: do 100 xx odměrné xxxxx xx s přesností na 0,1 mg xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx se jím xx značku. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – viz xxxxxxxx 7.4). |
|
3.11 |
DL-α-tokoferol, xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx. |
|
3.11.1 |
Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: do 100 xx odměrné xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4). |
|
3.12 |
2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (viz xxxxxxxx 7.5). |
4. Přístroje x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxxxx xxxxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxx xxxx. |
|
4.2.1 |
Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo kónické xxxxx, 500 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx. |
|
4.2.2 |
Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zátkou, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 ml. |
|
4.2.3 |
Dělicí xxxxxxx, xxxxxxx, 1 000 xx, xx xxxxxxxxxx zátkou. |
|
4.2.4 |
Hruškovité xxxxx, 250 ml, xx xxxxxxxxxx hrdlem. |
|
4.3 |
Allihnův xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, se zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx. |
|
4.4 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír xxx xxxxxxxxxx fází, xxxxxx 185&xxxx;xx (např. Xxxxxxxxxx & Xxxxxxx 597 XX 1/2). |
|
4.5 |
Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx systémem. |
|
4.5.1 |
Kolona xxx kapalinovou chromatografii, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx. |
|
4.5.2 |
XX xxxx fluorescenční xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. |
|
4.6 |
Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx kyvetami. |
|
4.7 |
Vodní xxxxx s magnetickým xxxxxxxx. |
|
4.8 |
Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek 1) xxxxxxxxxxx x: |
|
4.8.1 |
Xxxxxxxxxx xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx zábrusovým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx. |
|
4.8.2 |
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
|
Xxxxxxxx |
: |
Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx operace xx provádí xxx xxxxxxxx světla (xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xx chrání xxxx světlem hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx nedošlo k přetlakování, xx nutno xxxxx xxxxxxx xxxxx). |
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a saponifikací, jinak xxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxx X.
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25 g vzorku xx 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx intenzivního míchání xx xxxxxxxx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 mg XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx do vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Zahřeje se x&xxxx;xxxx a vaří xx xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx refluxem xx míchání xxx xxxxxxx xxxxxxx dusíku xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20 ml vody x&xxxx;xxxxx baňky xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx teplotu.
5.3 Extrakce
Saponifikovaný roztok xx xxxxxxxxx a propláchnutím xxxxxx 250 ml vody xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Saponifikační xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 25&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích xxxx xxx asi 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe a potom xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.
5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx protřepávají xx 100&xxxx;xx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx do 500 xx odměrné baňky (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx opláchne 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se přidá xxxx filtr xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx petroletherem (3.2) doplní xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx promíchá.
5.3.2
Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx odstraní xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx vloží xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx strana X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx protřepe. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx horní xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx s dalšími 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx dále xxxxx xxxx 5.3.1.
5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro stanovení XXXX
Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xx 40&xxxx;ºX téměř xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx dusíku (3.9) xx xxxxx a ta xx xxxxxx od xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx rozpustí xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx koncentrace XX-α-xxxxxxxxxx xxxx xxx 5–30 μx/xx.
5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX
Xxxxxxx E se xxxxxxxx na xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, emise: 330 xx) nebo UV xxxxxxxxxx (292 nm) (4.5.2).
Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku získaného xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vzorku nebo xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx jiné podmínky xx předpokladu, že xxxxxxxxx rovnocenné výsledky.
|
Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.5.1): |
250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxx (3.8): |
xxxx methanolu (3.3) a vody xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x) |
|
Xxxxxx: |
1–2 ml/min |
|
Detektor (4.5.2): |
xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx XX detektor (292 xx). |
5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx nebo XX-α-xxxxxxxxx)
5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
5.6.1.1
Xx 500 ml xxxxx s plochým dnem xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.2. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx na 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx tohoto xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx. 5.4) téměř xx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx proudem dusíku (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx methanolu (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx DL-α-tokoferol acetátu/ml. Xxxxxxxx standardní roztok xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.
5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,5, 5,0, 10,0 a 25,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, tj. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx DL-α-tokoferolu.
Do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX spektrum xxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxx (3.1) v rozmezí 250–320 xx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx při 284 xx:
&xxxx;= 43,6 při 284 xx x&xxxx;xxxxxxxx
Xxx xxxxx ředění xxxx xxx xxxxxxx hodnota xxxxxxxx 0,84–0,88.
5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), xxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx 40 μx/xx DL-α-tokoferolu, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 a 22,0 μx/xx DL-α-tokoferol acetátu.
Do xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx kalibračních xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx sestrojí kalibrační xxxxxx.
5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1) a doplní se xx značku xxxxxxxxx. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 292 xx:
&xxxx;= 75,8 xxx 292 xx v ethanolu
Při xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx hodnota xxxxxxxx 0,6.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx vitaminu E pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μg/ml (xxxxxxxx xxxx α-tokoferol acetát) xxxxxxxxxx s kalibrační křivkou (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).
Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
(mg/kg)
kde:
|
c |
= |
koncentrace xxxxxxxx E (jako α-xxxxxxxxx xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) v μg/ml |
|
V1 |
= |
objem xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx |
|
X2 |
= |
xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx |
|
x |
= |
xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x. |
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
|
7.1 |
Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx extrakty xx dvou saponifikovaných xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX. |
|
7.2 |
Xxxxxxx xxxxxx xxx zkoušku xxxxx obsahovat xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx. |
|
7.3 |
Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx fází, přidá xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx odstranila xxxxxx. |
|
7.4 |
Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx nebo XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx xxxxx do xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx BHT (3.12) x&xxxx;xxxxxx se skladuje x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx). |
|
7.5 |
Xxxxx XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. |
|
7.6 |
Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx xxxxx s použitím xxxxxxxx fázové xxxxxx. |
|
7.7 |
Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx kyseliny xxxxxxxxx. |
|
7.8 |
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxx 50 mg XXXX. |
|
7.9 |
Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx prostředí xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx citlivý xx xxxxxxx, xxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxx xxx. V případě stanovení xxxxxxxx E v premixech x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;000 xx/xx xx důsledkem xxxx xxx rozklad xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx potvrzení xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. |
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.
9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(2)
|
Xxxxxx |
Xxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxx krmivo |
Krmivo pro xxxxxx |
|
|
X |
12 |
12 |
12 |
12 |
12 |
|
x |
48 |
48 |
48 |
48 |
48 |
|
xxxxxx (mg/kg) |
17 380 |
1 187 |
926 |
315 |
61,3 |
|
Sr (xx/xx) |
384 |
45,3 |
25,2 |
13,0 |
2,3 |
|
x&xxxx;(xx/xx) |
1&xxxx;075 |
126,8 |
70,6 |
36,4 |
6,4 |
|
XXx (%) |
2,2 |
3,8 |
2,7 |
4,1 |
3,8 |
|
xX (xx/xx) |
830 |
65,0 |
55,5 |
18,9 |
7,8 |
|
X&xxxx;(xx/xx) |
2&xxxx;324 |
182,0 |
155,4 |
52,9 |
21,8 |
|
XXX (%) |
4,8 |
5,5 |
6,0 |
6,0 |
12,7 |
|
X |
= |
xxxxx xxxxxxxxxx |
|
x |
= |
xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx |
|
xx |
= |
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx |
|
xX |
= |
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
x |
= |
xxxxxxxxxxxxxx |
|
X |
= |
xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXx |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXX |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti |
C. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX X&xxxx;XXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx v krmivech. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:
|
— |
xxxxxx (Xx): 20 mg/kg, |
|
— |
měď (Xx): 10 mg/kg, |
|
— |
mangan (Mn): 20 mg/kg, |
|
— |
zinek (Zn): 20 xx/xx. |
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xx obsažena) xx xxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou. Xxxxx železo, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx po příslušném xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
Xxxxxx poznámky
Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx) xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kationty.
Chemikálie musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nepřítomnost xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx zkouškou. Xxxxx xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx přečištěny.
Místo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx použity xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx obsah x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
|
3.1 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx). |
|
3.2 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 mol/l). |
|
3.3 |
Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x). |
|
3.4 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40&xxxx;% (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Xx) xxx 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxx 10 mg (xxxx xxxxxx)/x. |
|
3.5 |
Xxxxxxxx xxxxxx (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx). |
|
3.6 |
Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 100 xxxxxx kyslíku (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)). |
|
3.7 |
Xxxxxxxxxx roztok xxxxxx (1&xxxx;000 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx podle níže xxxxxxxxx postupu nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce xx 1&xxxx;000&xxxx;xx se xx 200&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g železného drátu, xxxxx se 16 ml xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. |
|
3.7.1 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xxxxx v poměru 1 + 9. |
|
3.8 |
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1&xxxx;000 μx Cu/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx:
|
|
3.8.1 |
Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Cu/ml) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9. |
|
3.9 |
Standardní xxxxxx xxxxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx:
|
|
3.9.1 |
Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (10 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou v poměru 1 + 9. |
|
3.10 |
Standardní xxxxxx zinku (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx nebo obdobný xxxxxxxx dostupný roztok:
|
|
3.10.1 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xxxxx v poměru 1 + 9. |
|
3.11 |
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 150 ml vody x&xxxx;100&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) rozpustí 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty a záznamníkem (xxxxx možno). |
|
4.2 |
Skleněné xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xx používat xxxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků. |
|
4.3 |
Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx v požadovaném xxxxxxx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx (3)
5.1 Vzorky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu
5.1.1 &xxxx;(4)
|
5.1.1.1 |
Xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), xxxxxx zváženého, xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxx 105 ºC x&xxxx;xxxxx se xxxxx xx chladné xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx uzavře (xxx xxxxxxxx x)) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475 ºC xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (xxxx. xxxx noc), aby xx odstranily xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxx otevře a nechá xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 250 ml xxxxxxx. Kelímek se xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx přidává xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx do xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v důsledku xxxxxx XX2). Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx přidává xx xxxxxxx a za xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx za xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120 ml xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, a poté xx kádinka xxxxxxx xxxxxxxxx sklem. Xxxxx xxxxxxx xx uvede xx mírného varu x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx nerozpustí. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx a filtrát xx xxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a dvakrát vroucí xxxxx. Xxxxxxx baňka xx doplní po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx je xxx 0,5&xxxx;xxx/x). |
|
5.1.1.2 |
Xxxxx xx zbytek xx filtru xxxxxxx xxxxx (uhlík), xxxxx xx do xxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxx až xxx xxxxx při 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx je xxxxxxxxx, xxxx xx popel xxxx xxxx téměř xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Roztok xx xxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx se přefiltruje xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx značku xxxxx (koncentrace XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx:
|
5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx prvek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 a 3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx roztoky xxxx xxxxxxxxxxx HCl xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,1 % Xx (x/x).
Xxxxxxxxxxx vybraných xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxx x&xxxx;xxxxxxx citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru xxxx xxxx xxx xxxxx zvolit xxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) x&xxxx;xx |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
XXx (3.2) x&xxxx;xx |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 ml roztoku xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx. |
|||||||
Xxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
|
XXx (3.2) x&xxxx;xx |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
Xxxxxx
|
μx Mn/ml |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Mn) x&xxxx;xx |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
|
XXx (3.2) x&xxxx;xx |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx značku. |
|||||||
Zinek
|
μg Xx/xx |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
|
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Zn) x&xxxx;xx |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
XXx (3.2) x&xxxx;xx |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx. |
|||||||
5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxx xxxxxxxxx xxxx lze xxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx úroveň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx a zinku xx xxxxxxxxxxx alikvotní xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx kyselinou chlorovodíkovou 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (viz xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).
5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx předepsané xxxxx postupu, xxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a zkoušeného xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xx: 248,3 xx |
|
Xx: 324,8 xx |
|
Xx: 279,5 xx |
|
Xx: 213,8 xx |
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx organickou xxxxx, nemusí se xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx se xxxxxxxx xxx odpařování x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx vzorku (xxx).
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
|
— |
5 xx/xx v absolutní xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50&xxxx;xx/xx, |
|
— |
10&xxxx;% z vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx 100 mg/kg, |
|
— |
10 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 do 200 xx/xx, |
|
— |
5&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xxx 200 xx/xx. |
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx může xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xxxx být přidáván xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11). Pokud xx xxxxxx xxxxx (Ca + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx do xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX
XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx a následně xx xxxxxxx jako hydrochlorid xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx ionexové xxxxxxxxxxxxxxxx koloně. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx xxxx s UV xxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxxxxxx, pro HPLC. |
|
3.2 |
Amberlit XXX-2 ionexová xxxxxxxxxx. |
|
3.3 |
Xxxxx xxxxxx. |
|
3.4 |
Xxxxxxxxxxx. |
|
3.5 |
Xxxxxxxx octová, xxxxxx. |
|
3.6 |
Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx (DL-trans-7-brom-6-chlor-3-[3-(3-hydroxy-2-piperidyl)acetonyl]-quinazolin-4-(3H)-1-hydrobromid, X&xxxx;764). |
|
3.6.1 |
Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx se naváží 50 xx halofuginonu (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx v tlumivém xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxx teplotě 5&xxxx;ºX, xx-xx skladován xx xxx. |
|
3.6.2 |
Do xxxx 100 xx odměrných xxxxx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Roztoky xxxx xxxxxxxxxxx halofuginonu 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 μx/xx. Xxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. |
|
3.7 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx). |
|
3.8 |
Xxxxxxxx. |
|
3.9 |
Xxxxxxxx xxxxxxxx. |
|
3.10 |
Xxxxxxxx sodný. |
|
3.11 |
Uhličitan sodný. |
|
3.12 |
Chlorid xxxxx. |
|
3.13 |
XXXX (disodná sůl xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx). |
|
3.14 |
Xxxx, xxx XXXX. |
|
3.15 |
Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 xx. |
|
3.16 |
Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodným, c = 5&xxxx;x/100 ml. 50 g uhličitanu sodného (3.11) xx xxxxxxxx xx vodě, doplní xx xx 1 000 ml x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx roztoku. |
|
3.17 |
Kyselina chlorovodíková, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000 xx. |
|
3.18 |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx xx xx 1 000 xx. |
|
3.19 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx xxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx chloridové xxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxxxxxxx vodní xxxx. Xxx se pryskyřice xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), který se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxx. |
|
3.20 |
Xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx vody. |
|
3.21 |
Mobilní xxxx XXXX. Xxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx vody (3.14). xX xx xxxxxx xx 4,3 za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx (xxxx. xxx, xx xx vystaví xxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx xx stálý xxxxx xxxxx, xx-xx xxxxxxxxx xx tmě x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx nádobě. |
4. Přístroje x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxxxxxxxxx xxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxx odparka. |
|
4.3 |
Odstředivka. |
|
4.4 |
Zařízení HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. |
|
4.4.1 |
Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx. |
|
4.5 |
Xxxxxxxx kolony (300 mm × 10 mm) xxxxxxxx filtrem x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
|
4.6 |
Xxxxxx xx skleněných vláken, xxxxxx 150 mm. |
|
4.7 |
Membránové xxxxxx, 0,45 μm. |
|
4.8 |
Membránové xxxxxx, 0,22 μm. |
5. Postup
|
Poznámka |
: |
Halofuginon jako xxxxx xxxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx. |
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx
|
5.1.1 |
Xxxxx vzorek xxxxxx xx předem xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx halofuginon xxxx xxxx rušivé xxxxx. |
|
5.1.2 |
Xxxxxxx xx zkouška xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx jeho xxxxxx ve vzorku. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 3 xx/xx xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1) k 10 g slepého xxxxxx xxxxxx, promíchá xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx postupu (5.2).
|
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx o obsahu 200&xxxx;xx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5 g askorbátu xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) a 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Zkumavka xx umístí xx 5 xxxxx do xxxxx lázně (80&xxxx;ºX). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 20 ml roztoku xxxxxxxxxx sodného (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xx zkumavka x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx umístí na xxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx lázně (4.1). Xxxxxxxx xx dvě xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx fáze xx odlije přes xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx 500 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx opakuje x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx promývají xxxxx minutu 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.16) x&xxxx;xxxx xx xxxxx vrstva xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx s dalšími 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové a kyselinová xxxxxx xx spojí x&xxxx;xxxxxx extraktem. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx s 10 ml ethylacetátu (3.4).
Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx odparky (4.2) xx z kyselého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Xx xxxxx přibližně 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xxxxx xxx teplotě 38&xxxx;ºX.
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxx každý xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx kolona x&xxxx;XXX-2. Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx přenese 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx konec xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx zátka xx skelné vaty. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx a kolona xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx vody xx xxxxxxx, xxxxxxx tekutina xxxxxxx horního xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx nesmí xxxxx vyschnout.
5.3.2
Xxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx. Rychlost xxxxxxxxx xxxxx přesáhnout 20&xxxx;xx/xxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx 20&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.17) x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx k promytí xxxxxxxxxxxx kolony. Zbytek xxxxxxxx roztoku xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx proudem xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx methanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx se xxx 5–10 ml xxxxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx methanol se xxxxx 10&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, která nepřesáhne 20 xx/xxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx fáze (3.21) xxxxxxxxxxxxx převede xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Doplní xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxx membránovým xxxxxxx (4.7). Xxxxx roztok xx uschová xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, lze xxxxxx x&xxxx;xxxx podmínky, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledky:
Kolona xxx kapalinovou chromatografii (4.4.1).
XXXX xxxxxxx fáze (3.21).
Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.6.2), který xxxxxxxx 3,0 μg/ml halofuginonu. Xxxxxxx se několikrát, xx xx dosáhne xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.
5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx výšky (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo ploch xxxx kalibračních xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.
5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Provede xx xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), přičemž xx xxxxxxx stejný xxxxx jako xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku x&xxxx;μx/xx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).
Xxxxx xxxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:
xxx:
|
x |
: |
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx v μg/ml |
|
m |
: |
hmotnost xxxxxxx xxxxxx v gramech. |
7. Ověření xxxxxxxx
7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxx detektoru diodového xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx a kalibračního xxxxxxx (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.
7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx odpovídat xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx, a to xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx extraktu. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.
7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Výsledky xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
x) |
xxx vlnové xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s nepřesností danou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2 xx; |
|
x) |
xxx xxxxxx délce xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx; |
|
x) |
xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části píku xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10 xx 100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, jestliže xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx bodech xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx. |
Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,5 mg/kg xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 xx/xx.
7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 80 %.
8. Výsledky xxxxxxxxx xxxxx
Xxx kruhových xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
|
Xxxxxx X (xxxxx) xxx xxxxxxxx |
Xxxxxx X&xxxx;(xxxxx) |
Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) |
|||
|
xxx převzetí |
po xxxx xxxxxxxx |
xxx xxxxxxxx |
xx xxxx xxxxxxxx |
||
|
xxxxxx (xx/xx) |
XX |
2,80 |
2,42 |
2,89 |
2,45 |
|
XX (xx/xx) |
— |
0,45 |
0,43 |
0,40 |
0,42 |
|
XXX (%) |
— |
16 |
18 |
14 |
17 |
|
Xxx. (%) |
86 |
74 |
88 |
75 |
|
|
ND |
= |
nezjištěno |
|
SR |
= |
standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXX |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%) |
|
Xxx. |
= |
xxxxxxxxx (%). |
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX
1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin hydrochlorid
1. Účel x&xxxx;xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx alikvotní xxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx se a na xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxx robenidinu xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx XX xxxxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxxx. |
|
3.2 |
Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx se xx xxxxxx methanolem (3.1) a promíchá. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. |
|
3.3 |
Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX. |
|
3.4 |
Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 mesh (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx 0,3&xxxx;xx). |
|
3.5 |
Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx aktivity X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx hlinitého xx xxxxxx do xxxxxx nádoby x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx nádobě. |
|
3.6 |
Dihydrogenfosforečnan draselný, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. |
|
3.7 |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (nebo 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. |
|
3.8 |
Xxxxxxx xxxx XXXX Xxxxxx xx:
Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx 0,22 μx (4.6) a roztok xx xxxxxxx (xxxx. ultrazvukem xx xxxx 10 xxxxx). |
|
3.9 |
Xxxxxxxxxx látka. Čistý robenidin: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx hydrochlorid. |
|
3.9.1 |
Xxxxxx se 30 xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx značku xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Baňka se xxxxx aluminiovou xxxxx x&xxxx;xxxxx ve xxx. |
|
3.9.2 |
Xxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1) xx 250 ml odměrné xxxxx, doplní xx xx značku mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx. |
|
3.9.3 |
Do xxxx 50 ml xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxxx se xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx odpovídají 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 a 6,0 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx roztoky xx xxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx. |
|
3.10 |
Xxxx, xxx XXXX. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky
|
4.1 |
Skleněná xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, vybavená xxxxxxxxxx kohoutem x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Vnitřní xxxxxx 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250&xxxx;xx. |
|
4.2 |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
|
4.3 |
Xxxxxxx xxxxxxx. |
|
4.4 |
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (XXXX) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 nm. |
|
4.4.1 |
Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx xxxx xxxxxxx. |
|
4.5 |
Xxxxx xx skleněných vláken (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx). |
|
4.6 |
Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μm. |
|
4.7 |
Membránové xxxxxx, 0,45 μx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
|
Xxxxxxxx |
: |
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx se xxx všech xxxxxxxxx xxxxxxx vždy xxxxx xxxx. |
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pokyny
|
5.1.1 |
Provede se xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx. |
|
5.1.2 |
Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva (5.1.1), xx kterého xxxx xxxxxxx stejné množství xxxxxxxxxx, xxxx je xx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx do 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx se xxxxxx xxx xx xxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx dusíku. Xxxxx se 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, promíchá xx x&xxxx;xx deseti xxxxxxxx se xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2).
|
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přibližně 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxx do 150 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx minut se xxxxx. Potom se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx roztok xx použije x&xxxx;xxxxxxx (5.3).
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx spodního xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxx malá xxxxx xx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0 g připraveného kysličníku xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx, xxxxx xxxxx s minimální xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Oxid xxxxxxx xx v naplněné xxxxxx xxxxxxx xxxxxx poklepem xx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx 100&xxxx;xx methanolu (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx za xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx 250 xx xxxxx s kulatým dnem. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx tlaku x&xxxx;xxx xxxxxxx 40 oC xxxxxx xx sucha x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx xx znovu xxxxxxxx ve 3–4 ml xxxxxxx fáze (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx několikrát xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx roztoky xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx. Xxxxx se xxxxxx xx značku xxxx rozpouštědlem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxxx přes 0,45 μx membránový filtr (4.7). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)
Xxxxxxx xxxx XXXX (3.8)
Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx detektoru: 317 xx
Xxxxx nástřiku: 20–50 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μg/ml, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx a konstantních xxxxxxxxxx časů.
5.4.2
Pro xxxxx kalibrační roztok (3.9.3) xx provede xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx koncentracím v μg/ml.
5.4.3
Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx objem extraktu xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxxxxxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků
Z průměrných xxxxxx výšky (plochy) xxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx se určí xxxxxxxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).
Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:
xxx:
|
x |
= |
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku x&xxxx;μx/xx |
|
x |
= |
xxxxxxxx navážky vzorku x&xxxx;xxxxxxx. |
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx potvrdit opakovaným xxxxxxxxxx s přídavkem anebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxxx spektra extraktu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) obsahujícího 6 μx/xx robenidinu.
7.1.1
K extraktu vzorku xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.
Přídavek xx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx jeho xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx od šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.
7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
x) |
xxx xxxxxx délce xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx stejný x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx ±2&xxxx;xx; |
|
x) |
xxx xxxxxx xxxxx mezi 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx záznam xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; |
|
x) |
xxx xxxxxx délce xxxx 220 x&xxxx;400 nm xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx ostatních xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx. |
Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx kritérií xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx potvrzena.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx/xx.
7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx 85&xxxx;%.
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX, xx xxxxxx dvanáct laboratoří xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:
|
Xxxxxx |
Xxxxxxx |
|||
|
Xxxxx xxxxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx xxxxxx |
Xxxxxx |
|
|
xxxxxx (mg/kg) |
27,00 |
27,99 |
43,6 |
40,1 |
|
sr (xx/xx) |
1,46 |
1,26 |
1,44 |
1,66 |
|
XXx (%) |
5,4 |
4,5 |
3,3 |
4,1 |
|
SR (xx/xx) |
4,36 |
3,36 |
4,61 |
3,91 |
|
XXX (%) |
16,1 |
12,0 |
10,6 |
9,7 |
|
Xxxxxxxxx (%) |
90,0 |
93,3 |
87,2 |
80,2 |
|
sr |
= |
standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXx |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;% |
|
XX |
= |
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXX |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %. |
F. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx detekce je 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xx xxxxxxx interního standardu xx xxxxxx extrahuje xxxxxxxxxx methanolem. X&xxxx;xxxxx xx alikvotní část xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX patroně C18. Xxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx směsí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a vody. Xx xxxxxxxx se zbytek xxxxxxxx v roztoku DMF/voda. X&xxxx;xxxxxxx xx extrakt xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx v roztoku XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxx, xxx HPLC. |
|
3.2 |
Octan amonný. |
|
3.3 |
Tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxx (TBHS). |
|
3.4 |
Acetonitril, xxx XXXX. |
|
3.5 |
Xxxxxxxx, xxx HPLC. |
|
3.6 |
N,N-dimethylformamid (XXX). |
|
3.7 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx. |
|
3.8 |
Xxxxxxxxxx látka: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, E 771. |
|
3.8.1 |
Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx DMF (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx. |
|
3.8.2 |
Xx 50 xx odměrné xxxxx se xxxxxxx 5,00&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx. |
|
3.9 |
Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx. |
|
3.9.1 |
Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx. |
|
3.9.2 |
Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se xxxxxxx xxxxxxx baňka z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx. |
|
3.9.3 |
(x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx x/10 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx DMF xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx. |
|
3.10 |
Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16&xxxx;xx XXX (3.6), doplní se xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Tento roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. |
|
3.11 |
XXX xxxxxxx X18, xxxx. Xxxx Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, sorpční xxxxxxxx: 100 mg. |
|
3.12 |
Extrakční směs: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx. |
|
3.13 |
Xxxxxxx xxxx pro HPLC. |
|
3.13.1 |
Složka (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx vody a promíchá xx. |
|
3.13.2 |
Xxxxxx (xxxxxx) B: acetonitril (3.4). |
|
3.13.3 |
Xxxxxx (eluent) C: methanol (3.5). |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. |
|
4.2.1 |
Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Hypersil XXX, xxxxx 3 μx, 100 mm × 4,6 mm xxxx xxxxxxx. |
|
4.2.2 |
XX detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. |
|
4.3 |
Xxxxxxx xxxxxxx. |
|
4.4 |
Xxxxxxxxxx filtr, 0,45 μx. |
|
4.5 |
Xxxxxxx xxxxxxxx. |
|
4.6 |
Xxxxxxxxxxxx xxxxx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx
5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx xxxxxx kontroly xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxx neobsahuje ani xxxxxxxxxx, ani xxxx xxxxxx látky, xx xxxxxxx xxxxx zkouška. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx podobné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.
5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Zkouška xx výtěžnost se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx krmiva, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx obsah 1 xx/xx se x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, nechá xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx několikrát xxxxxxxx.
Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx podobného složení xxxx zkoušený xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx diclazurilu, xxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,01 g. Přidá se 1,00&xxxx;xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx směsi (3.12) x&xxxx;xxxxx xx uzavře. Xxxx xx xxxx xxx třepe xx xxxxxxxx zařízení (4.1). Xxxx xx nechá 10 xxxxx xxxxxx. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a zředí xx 20 ml xxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xx extrakční xxxxxxx (3.11) a prosaje xx pomocí xxxxx (4.5). Patrona xx xxxxxxx 25 ml xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xxxxxx 25 ml xxxxx xxxxxxx z extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Xxxx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxx xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx v 1,0 ml XXX (3.6), přidá xx 1,5&xxxx;xx vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).
5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx 500 ml kónické xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Směs xx přes noc xxxxx na třepačce (4.1). Xxxx se xxxxx 10 minut xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (p = xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s kulatým xxxx xxxxxx xxxxxxxxx. V rotační xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při 60&xxxx;ºX xx sucha. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 ml vody (3.1) a promíchá. Dále xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx doporučené, lze xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
|
Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Xxxxxxxx XXX, náplň 3 μx nebo obdobná |
|||||||
|
Mobilní xxxx: |
Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1): |
xxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|||||||
|
Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3): |
xxxxxxxx |
|||||||
|
Xxxx xxxxx: |
10 xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X |
|||||||
|
Xxxxxx: |
1,5–2 xx/xxx |
|||||||
|
Xxxxx xxxxxxxx: |
20 μx |
|||||||
|
Xxxxxx xxxxx detektoru: |
280 xx |
|||||||
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), xxxxx xxxxxxxx 2 μx/xx, dokud xx nedosáhne konstantních xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Několikrát xx nastřikuje 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota výšky (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx roztoku xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx
6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
(mg/kg)
kde:
|
hd,s |
= |
výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) |
|
hi,s |
= |
výška (plocha) xxxx interního standardu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) |
|
xx,x |
= |
xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) |
|
xx,x |
= |
xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10) |
|
xx,x |
= |
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10) |
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x |
|
X |
= |
xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (tj. 2,5 xx). |
6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx vzorku se xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:
(xx/xx)
xxx:
|
xx,x |
= |
xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) |
|
xx,x |
= |
xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) |
|
hd,s |
= |
výška (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2) |
|
xx,x |
= |
xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2) |
|
xx,x |
= |
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10) |
|
m |
= |
hmotnost navážky xxxxxx v g |
|
V |
= |
objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 ml) |
|
p |
= |
deklarovaný xxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx. |
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx
7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1
X&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku nejvýše x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.
7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
x) |
xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností danou xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx detektor xxxxxxxxx xxxx se xxxxx obvykle ±2 xx; |
|
x) |
xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxx spektra zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Tohoto kritéria xx xxxxxxxx, jestliže xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytu; |
|
c) |
při xxxxxx xxxxx mezi 230 x&xxxx;320 nm xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx ostatních částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx nikde 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku. |
Jestliže xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx splněno, xxxxxxxxxx xxxxxxx není xxxxxxxxx.
7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
|
— |
30&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 mg/kg, |
|
— |
0,75 xx/xx u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 mg/kg, |
|
— |
15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5&xxxx;xx/xx. |
7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx nejméně 80&xxxx;%.
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů
Při mezilaboratorních xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, z nichž xxxxx xxx smísen x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx s anorganickou xxxxxxx (X&xxxx;100). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx každý ze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx o těchto xxxxxxxxx testech xxx Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxx 1 X&xxxx;100 |
Xxxxxx 2 X&xxxx;100 |
Xxxxxx 3 X1 |
Xxxxxx 4 X1 |
Xxxxxx 5 X1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
6 |
|
x |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
Xxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
Xx (mg/kg) |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
CVr (%) |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
XX (mg/kg) |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
CVR (%) |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx) |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
|
X |
= |
xxxxx laboratoří |
|
n |
= |
počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx |
|
Xx |
= |
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXx |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx |
|
XX |
= |
xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti |
|
CVR |
= |
variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx. |
9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx je měřena x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Mez xxxxxxx je 5 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4). |
|
3.2 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85 %. |
|
3.3 |
Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx doplní xxxxx xx 100 xx. |
|
3.4 |
6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%. |
|
3.5 |
Xxxxxxxx, xxx XXXX. |
|
3.6 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx. |
|
3.7 |
Xxxxxxxxx tlumivý roztok, x&xxxx;= 0,01 mol/l. V 500 ml xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36 g KH2PO4 (3.1), xxxxx xx 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx fosforečné (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx xX se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) na 4,0 a doplní xx xxxxx (3.11) na 1&xxxx;000 ml. |
|
3.8 |
Okyselený xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.5) po xxxxxx a promíchá. Tento xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. |
|
3.9 |
XXXX xxxxxxx fáze, xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ V). Smíchá xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5). |
|
3.10 |
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X&xxxx;763. |
|
3.10.1 |
Xx&xxxx;100 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx se xxx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím. |
|
3.10.2 |
10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.10.1) se xxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a promíchá. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx. |
|
3.10.3 |
Xx xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx se odpipetuje 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx odpovídají 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μg xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Tyto xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx před použitím. |
|
3.11 |
Voda, xxx XXXX. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx xxxxxxx lázeň) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx. |
|
4.3 |
Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 20 μx. |
|
4.3.1 |
Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, reverzní xxxx X18, náplň 5 μm xxxx xxxxxxx. |
|
4.3.2 |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx
5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx krmiva xxx xxxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xxxxxx má podobné xxxxxxx xxxx zkoušený xxxxxx a není zjištěn xxxxxxxxx ani jiné xxxxxx xxxxx.
5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx vzorku xxxxxx, xx kterému xxxx xxxxxxx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx obsah 100 xx/xx xx xxxxx 10,0 ml základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx a roztok xx odpaří xx xxxxx xxx 0,5 xx. Potom xx xxxxx 50 g slepého vzorku xxxxxx. Důkladně se xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx stát x&xxxx;xxxx zahájením xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx promíchá.
Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx krmiva xxxxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx zkoušenému vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, jaké xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Obohacený xxxxxx xx xxxxx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx 250 xx kónické xxxxx xx zátkou xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx volně xxxxxx xxxxxx a promíchá xxxxxxxxx. Potom se xxxxx xx 20&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) při teplotě xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx 0,45 μx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).
5.2.2
Do 250 xx xxxxxxx baňky xx naváží asi 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Potom xx xxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx se baňka xxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx po xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx částice, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx čirého xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx koncentraci asi 4 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1
Následující xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx použity xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1): |
125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx C18, náplň 5 μx xxxx xxxxxxx |
|
Xxxxxxx fáze (3.9): |
xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.7) a methanolu (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X) |
|
Xxxxxx: |
1,2 xx/xxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: |
|
|
xxxxxxxx: |
310 xx |
|
xxxxx: |
419 xx |
|
Xxxxx xxxxxxxx: |
20 μl |
Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx opakovaným nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních časů.
5.3.2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx xxxxxxxxx průměrných xxxxxx výšek nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.
5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx několikrát za xxxxxxx stejného xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxx) xxxx lasalocidu.
6. Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.3.3) xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.
6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
Xxxxx lasalocidu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
(mg/kg)
kde:
|
c |
= |
koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x&xxxx;μx/xx |
|
X1 |
= |
xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 xx) |
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g. |
6.2 Premixy
Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;(xx/xx)
xxx:
|
x |
= |
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2) x&xxxx;μx/xx |
|
X2 |
= |
xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (tj. 250 xx) |
|
x |
= |
xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 |
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x. |
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx
7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx méně náchylné xx xxxxxxxxxxxx než xxxxxx s UV detekcí. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).
7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx lasalocidu, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx výšky xx xxxx xxxxxxxxxx xx šířky původního xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nejvýše x&xxxx;±10 %.
7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u stejného vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
|
— |
15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx xxx xxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx, |
|
— |
15 mg/kg xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 mg/kg, |
|
— |
7,5 % xxxxx. z hodnoty vyššího xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx 200&xxxx;xx/xx. |
7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) vzorek xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%. Pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost nejméně 90&xxxx;%.
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx xxxxxxxxx xx&xxxx;2 xxxxxx premixů (xxxxxx 1 a 2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxx |
Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxx |
Xxxxxx 3 Xxxxx směs xxx xxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxxxx 4 Krmná xxxx pro xxxxxx xxxxx |
Xxxxxx 5 Xxxxx xxxx xxx xxxxx |
Xxxxxx 6 Xxxxx xxxx pro xxxxxx X |
Xxxxxx 7 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx B |
|
|
L |
12 |
12 |
12 |
12 |
12 |
12 |
12 |
|
n |
23 |
23 |
23 |
23 |
23 |
23 |
23 |
|
průměr (xx/xx) |
5&xxxx;050 |
16&xxxx;200 |
76,5 |
78,4 |
92,9 |
48,3 |
32,6 |
|
xx (xx/xx) |
107 |
408 |
1,71 |
2,23 |
2,27 |
1,93 |
1,75 |
|
XXx (%) |
2,12 |
2,52 |
2,24 |
2,84 |
2,44 |
4,00 |
5,37 |
|
xX (xx/xx) |
286 |
883 |
3,85 |
7,32 |
5,29 |
3,47 |
3,49 |
|
XXX (%) |
5,66 |
5,45 |
5,03 |
9,34 |
5,69 |
7,18 |
10,70 |
|
Deklarovaný xxxxx (xx/xx) |
5&xxxx;000&xxxx;(7) |
16&xxxx;000&xxxx;(7) |
80&xxxx;(7) |
105&xxxx;(7) |
120&xxxx;(7) |
50&xxxx;(8) |
35&xxxx;(8) |
|
X |
= |
xxxxx xxxxxxxxxx |
|
x |
= |
xxxxx jednotlivých xxxxxx |
|
xx |
= |
xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti |
|
sR |
= |
standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXx |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;% |
|
XXX |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%. |
(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx krmiva Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- und Forschungsanstalten (XXXXXX).
(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).
(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx).
(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (čerstvé xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx musí xxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx krmiv xxxx xxx xxxxx dodržen xxxxxxxxxxx modifikovaný xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Filtrační xxxxx xxxxxxxxxx nerozpustný zbytek xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a vloží xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx platinového kelímku. Xxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 550 ºC, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx nezmizí. Xxxxx se vychladnout, xxxxx xx několik xxxxx vody x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxx xxx 150&xxxx;ºX. Xxxxx xxxxxxx nějaký xxxxxxxxx xxxxxx, rozpustí xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, dokud se xxxxxxxxxx uvolňovat bílý xxxx. Xx přidání 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a asi 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxx zahřeje, přefiltruje xx 250 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx (koncentrace HCl xx asi 0,5 xxx/x). Xxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.2.
(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.
(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.
(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx deklarovaný xxxxxxxx.
(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx připravené x&xxxx;xxxxxxxxxx.
XXXXXXX&xxxx;X
XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXX
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX VOLNÉHO A CELKOVÉHO XXXXXXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah
Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx semenech, xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx pokrutinách x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx je obsažen xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx příbuzné xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx nad 20 mg/kg.
2. Princip
Gossypol xx extrahuje xxx xx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxx (3-xxxxxxxxxxx-1-xx) směsí 2-xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx gossypolu. Xxxxxxxx xx xxxxxx s anilinem xxxxxxxx na xxxxxxxx-xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxx 440 xx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxx 2-propanolu x&xxxx;xxxxxx: xxxx 2-propanolu x&xxxx;x-xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 60 + 40. |
|
3.2 |
Xxxxxxxxxxxx A: do 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 500&xxxx;xx xxxxx 2-xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.1), 2&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxx, 8 ml xxxxxx xxxxxxxx octové a 50 ml xxxx. Doplní se xx xxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx a hexanu (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxx xxxxx týden. |
|
3.3 |
Rozpouštědlo X:&xxxx;xx 100 xx xxxxxxx baňky se xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xx laboratorní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx N, N-dimethylformamidem. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx. |
|
3.4 |
Xxxxxx: pokud xxxxxxxxxx xxxxxxx (slepá xxxxxxx) xxxxxxxx 0,022, musí xx xxxxxx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxx, přičemž xxxxxxx a posledních 10&xxxx;% xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxx&xxxx;xxxxxxxxxx v chladničce x&xxxx;xxxxx zábrusové xxxxx xxxxxx tato chemikálie xxxxxxx xxxxxx. |
|
3.5 |
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx X:&xxxx;xx 250 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 27,9 xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx X&xxxx;(3.2). Xx 250 xx odměrné xxxxx xx odpipetuje 50&xxxx;xx xxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,02 xx xxxxxxxxx. Před xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stát xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. |
|
3.6 |
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx B: do 50 xx odměrné baňky xx naváží 27,9 xx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx X&xxxx;(3.3). 1&xxxx;xx tohoto xxxxxxx obsahuje 0,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;X&xxxx;xxxx xxxxx 24 xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky
|
4.1 |
Míchací xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx./xxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxxxxxxxxxx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx na xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx gossypolu ve xxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx alikvotní částí xxxxxxxx, xxx obsah xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxxxxxx mouce a bavlníkových xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 1&xxxx;x;&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx směsích xxxx xxx 5 g. Ve xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx podíl xxxxxxxx 10 xx; xxxxxxxx 50–100 μx xxxxxxxxx. Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx 0,5–5&xxxx;x,&xxxx;xxxx 2 ml xxxxxxxxx části xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 40–200 μx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx při laboratorní xxxxxxx xxx 20 ºX.
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxx 250 xx xxxxx, xx xxxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(3.2), baňka xx xxxxxx a mixuje po xxxx jedné xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx obsah xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxx širokohrdlé xxxxx. Během xxxxxxxx xx filtrační xxxxxxx xxxxxxxx hodinovým xxxxxx xxxxx.
Xx xxxx 25 xx odměrných xxxxx (xxxxxx xx X&xxxx;x&xxxx;X)&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx filtrátu xxxxxxxxxx 50–100&xxxx;μx gossypolu. Pokud xx xxxxx, xxxxxx xx rozpouštědlem X&xxxx;(3.2) xx xxxxx 10 xx. Xxxxxx v baňce X&xxxx;xx xxx xxxxxx xx xxxxxx směsí 2-xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, proti xxxxxxx xx měří xxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxx 25 xx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxx se X&xxxx;x&xxxx;X)&xxxx;xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxx A (3.2). Xxxxx X&xxxx;xx xxxxxx po xxxxxx směsí 2-xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxx slepé xxxxxxx.
Xx odměrných xxxxx X&xxxx;x&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx xx 2&xxxx;xx anilinu (3.4). Xxxxx se zahřívají xx xxxx 30 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx roztoků. Xxxxx xx xxxxxxx xx laboratorní teplotu, xxxxxx směsí 2-propanolu x&xxxx;xxxxxx (3.1) xx xxxxxx a homogenizují. Nechají xx xxx jednu xxxxxx stát.
Na spektrofotometru xx xxxx absorbance xxxxxxx slepé xxxxxxx (X)&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X)&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx optické délky 10&xxxx;xx při xxxxxx xxxxx 440 xx.
Xx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxx absorbance xxxxx xxxxxxx a rozdíl xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxx obsahu xxxxxxx gossypolu xxxxx xxxxxxxx&xxxx;6.
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxx
Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 1–5&xxxx;xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(3.3). Xx xxxxx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxx X&xxxx;(3.3) pro xxxxxx zkoušku. Xxx xxxxx se xxxxxxxxx xx vroucí vodní xxxxx xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxx xx ochladí na xxxxxxxxxxx teplotu x&xxxx;xxx xxxxx xx doplní xx xxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx 10–15 minut xxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xx xxxx 25 xx xxxxxxxxx xxxxx xx z filtrátu xxxxxx xxxxxxxxxx xx 2&xxxx;xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx zkoušky xx xxxx 25 xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx 2 xx. Jedna xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx zkouškou xx xxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Tyto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx roztoky.
Do xxxxxxx xxxx baněk xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxx (3.4). Xxxxx xx zahřívají xx xxxx 30 minut xx vroucí xxxxx xxxxx, xxx došlo x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx. Potom xx ochladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.1) po značku x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxx stát.
Absorbance xx xxxxxxx podle xxxx 5.2 pro xxxxx xxxxxxxx. Z těchto xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx&xxxx;6.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx koeficientů (6.1) xxxx podle kalibrační křivky (6.2).
6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx koeficienty xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx:
|
Xxxxx xxxxxxxx: |
|
|
Xxxxxxx gossypol: |
|
Obsah xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku se xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:
xxx:
|
X |
= |
xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5.2 |
|
x |
= |
xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x |
|
x |
= |
xxxxxxxxx podíl xxxxxxxx x&xxxx;xx. |
6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxx se 2 xxxx xxxx 25 xx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxx xxxxx xx odpipetuje 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 a 10,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X&xxxx;(3.5). Xxxxxx xx na 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx X&xxxx;(3.2). Xxxxx xxxx se xxxxxx x&xxxx;25 ml xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 10&xxxx;xx rozpouštědla X&xxxx;(3.2) (slepá xxxxxxx).
Xxxxx xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxx baňky xxx xxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx xx 25 ml xxxxx 2-propanolu a hexanu (3.1) (xxxxxxxxxx xxxx).
Xx xxxxx xxxxx xxxxx xxxx (včetně baňky xxx xxxxxx xxxxxxx) xx přidají 2&xxxx;xx xxxxxxx (3.4). Xxxxx xx zahřívají po xxxx 30 xxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx, aby xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx roztoků. Xxxxx xx ochladí xx xxxxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx a hexanu (3.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Nechají se xxx xxxxx xxxxxx xxxx (xxxxxxxxxx xxxx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx stanoví podle xxxx 5.2 porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v referenční xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;μx).
6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxx xx xxxx 50 ml xxxxxxxxx xxxxx. Do xxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 10&xxxx;xx rozpouštědla X&xxxx;(3.3) a do ostatních 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 a 10,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X&xxxx;(3.6). Xxxxx každé xxxxx xx xxxxxx na 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx X&xxxx;(3.3). Xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx dobu 30 minut. Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu, doplní xxxxx 2-propanolu x&xxxx;xxxxxx (3.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx.
2,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxx baněk. Xxxxx první xxxx xx doplní směsí 2-xxxxxxxxx a hexanu (3.1) xx 25&xxxx;xx (xxxxxxxxxx xxxx).
Xx každé baňky xxxxx sady xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxx (3.4). Baňky se xxxxxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx směsí 2-xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx stát (xxxxxxxxxx xxxx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sady se xxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;μx).
6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
|
— |
15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx nižšího než 500 xxx, |
|
— |
75 xxx xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xx 500 xxx xx 750 xxx, |
|
— |
10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx nad 750 xxx. |
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXX (XXXX/XXXX) A PCB X&xxxx;XXXXXXXXXX XXXXXXX
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX ODBĚRU XXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX ZKOUŠEK
1. Účel x&xxxx;xxxxxx
Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx-x-xxxxxxx (XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXXX)) a polychlorovaných xxxxxxxx (XXX)&xxxx;(1) s dioxinovým xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx v příloze I. Musí xxx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx týkající xx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx rovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A přílohy I. Takto xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxx vzorkované xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx partie. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx směrnici Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a Rady 2002/32/XX&xxxx;(2) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx obsahů xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx vzorcích.
2. Dodržení xxxxxxxxxxx xxxxxx xx vzorkované xxxxxx nebo x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zkoušky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx maximální xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 2002/32/ES xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx maximálnímu xxxxxx stanovenému xx xxxxxxxx 2002/32/ES, pokud xxxxx&xxxx;(3) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(4) xxx xxxxxxxxx zohlednění xxxxxxxxx měření nepochybně xxxxxxxxxx maximální xxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx:
|
— |
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx pokrytí 2, xxxxx odpovídá xxxxxxx spolehlivosti xxx 95&xxxx;%. Vzorkovaná xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxx xx xxxxxx X,&xxxx;xxxxxxxxx maximální xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx samostatného stanovení xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx rozšířené nejistoty xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx u dioxinů x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx efektem xxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, |
|
— |
xxxxxxxxxx rozhodovací xxxx (XXα) x&xxxx;xxxxxxx s rozhodnutím Xxxxxx 2002/657/XX&xxxx;(5) (xxx 3.1.2.5 přílohy – xxx xxxxx, xxx xxx xxxx stanovena xxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx XXα, xxxx je xxxxx. |
Xxxxxxx xxxxxxxx interpretace se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx získané x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX XXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XX METODY XXXXXXXX XXXXXXX XXX XXXXXX XXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX (XXXX/XXXX) X&xxxx;XXX X&xxxx;XXXXXXXXXX XXXXXXX
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxx a oblast xxxxxxx
Xxxx požadavky se xxxxxxx tam, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx dioxinů (xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx-x-xxxxxxx (XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXXX)) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX) x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech xxxx být využita xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx dioxinů x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx efektem, xxxxx xx x&xxxx;xxxx xxx 25&xxxx;% xxxxx xxxx vyšší, než xx xxxxxxxxx úroveň. Xxxxxxxxxxx dioxinů ve xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví nebo xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx, xxxxx slouží xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx úrovni. Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx o množství xxxxxx, x&xxxx;xxxx používány x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx negativní xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx doplňující informaci, xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx kvantifikaci xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx a biologické vzorky (xxxxxx vzorků krmných xxxxxxx/xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx různých xxxxxxxxxxx kongenerů, xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (TEF), xxx se usnadnilo xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx XXX jsou xxxxxx x&xxxx;xxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2,3,7,8-xxxxxxxxxxxxxxx XXXX x&xxxx;XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxx-xxxx x&xxxx;xxxx-xxxx-xxxxxxxxxxxx PCB (XXX s jedním xxxx xxxxxx xxxxxx chlóru x&xxxx;xxxx-xxxxxx), xxxxx vykazují xxxxxxxx xxxxxxxx dioxinům x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) 2,3,7,8-XXXX. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx násobí jejich xxxxxxxxxx TEF x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx k celkové xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx s dioxinovým efektem xxxxxxxxx x&xxxx;XXX.
Xxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx specifickou xxxx kvantifikace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx instrumentální odezvu xx xxx xxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx-xxx 3 : 1 xxx méně xxxxxxx signály x&xxxx;xxx xxxxxxx základních xxxxxxxxx, xxxx xx např. xxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx XXX 1613 xxxxxx X.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx na zabezpečení xxxxxxx, xxxxx musí xxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx o úpravě xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v příloze II.
Kromě xxxx xxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
— |
xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxx, hliníku, polypropylenu xxxx polyethylenu. Z nádoby xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx prachu. Skleněné xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, u nichž xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, |
|
— |
xxxxxxx xx slepá xxxxxxx, xxx xxx se xxxxxxx xxxx postup xxxxxxxxxxxxx zkoušení bez xxxxxx, |
|
— |
xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxx extrakci xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx, xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx
|
— |
xxxxxxxxxx xxxxxxxxx funkčnost xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx. xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5, |
|
— |
xxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxx xxx jedné pětiny xxxxxxxxx úrovně, aby xxxx zajištěno, xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx koeficientů, |
|
— |
jako xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx xx provádějí xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, je-li k dispozici), |
|
— |
úspěšné xxxxxxxx mezilaboratorních srovnávacích xxxxxxx, při xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx ověření odborné xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Úspěšné výsledky xxxxxxxxx xxxxx, xxxx. xxx xxxxxx xxx xxxx kalů, xxxxxx xxxxxxxx důkazem xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx jde x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, v nichž se xxxxxxxxx nižší úrovně xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx stálá xxxxx xxx kruhových xxxxxxx xxx stanovení xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, |
|
— |
xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx uznávaným xxxxxxxxx působícím x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;XXX&xxxx;Xxxxx 58, xxx xxxx xxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx zkouškách. Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxx normy XXX/XXX/17025. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx postupy xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx přijatelnost xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
— |
xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx meze xxxxxxx.&xxxx;X&xxxx;xxxxxxx PCDD x&xxxx;XXXX xxxx xxx zjistitelné xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx extrémní xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx XXX (10-12&xxxx;x). Xx známo, xx XXX xx vyskytují xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx PCDD a PCDF. Xxx většinu kongenerů XXX xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx (10-9&xxxx;x). Pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxx-xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx citlivosti měření xxxx xxx XXXX x&xxxx;XXXX, |
|
— |
xxxxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxx XXXX, XXXX a PCB s dioxinovým xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx s těmito xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx jejich stanovení x&xxxx;xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx o několik xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XX/XX) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx různými xxxxxxxxx, tj. xxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx 2,3,7,8-xxxxxxxxxxxxxxx XXXX x&xxxx;XXXX x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx efektem) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx umožnit xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx XXX xxxx xxxxxx XXXX, XXXX x&xxxx;XXX s dioxinovým xxxxxxx, |
|
— |
xxxxxx správnost (xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx správnost (xxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledku xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx XXX. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx materiálu a jeho xxxxxxxxxxxxxx hodnotou, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (XXXX xx xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xx podmínek reprodukovatelnosti). |
Screeningové xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx XX/XX; xxxxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx (HRGC/HRMS).
Hodnota xxxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
|
|
Xxxxxxxxx negativní xxxxxxxx |
&xx; 1&xxxx;% |
|
|
Xxxxxxxxxx |
-20 % až +20 % |
|
|
Xxxxxxxx XXXX |
&xx; 30&xxxx;% |
&xx; 15 % |
6. Zvláštní xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx XX/XX, aby xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
|
— |
xxxxxxx xxxxxxxxx 2,3,7,8-xxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx XXXX/X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx 13X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 13X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxxx xx samém xxxxxxx xxxx při xxxxxxxx xxxxxxx, např. xxxx extrakcí, aby xxxx možné xxxxxx xxxxxx laboratorního zkoušení. Xxxxxxx xxxxx kongener xxxx xxx xxxxxx xxx každou x&xxxx;xxxxx xx okta-chlorovaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxx PCDD/F a alespoň jeden xxxxxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx PCDD/F a PCB s dioxinovým xxxxxxx). Xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx, zejména x&xxxx;xxxxxxx potvrzovacích xxxxx, xxxxxxx všech 17 xxxxxxxxx standardů 2,3,7,8-xxxxxxxxxxxxxxx XXXX/X&xxxx;xxxxxxxxx izotopem 13C a všech 12 xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx efektem xxxxxxxxx xxxxxxxx 13X, |
|
— |
xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx kongenery, xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx izotopem 13X, |
|
— |
x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx živočišného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxx než 10 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx. U krmiv xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10&xxxx;% xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx před xxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx vhodné xxxxxxx xxxxxxxxx extrakce v závislosti xx xxx, kdy xx xxxxxxx standard xxxxxxxx, x&xxxx;xx tom, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx, |
|
— |
xxxx zkouškou xxxxxxx XX/XX xxxx být xxxxxxxxx 1 nebo 2 xxxxxxxx standardy xxx stanovení výtěžnosti, |
|
— |
kontrola xxxxxxxxxx je xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx jednotlivých vnitřních xxxxxxxxx musí pohybovat x&xxxx;xxxxxxx 60–120&xxxx;%. Nižší xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kongenerů, xxxxxxx některých xxxxx- x&xxxx;xxxx-xxxxxxxxxxxx dibenzodioxinů a dibenzofuranů, xx xxxxxxxxx pod xxxxxxxxx, xx jejich xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx TEQ xxxxxxxxxx 10 % xxxxxxx xxxxxxx XXX (xx xxxxxxx xxxxxx XXXX/X&xxxx;x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxx 30–140 %, |
|
— |
oddělení xxxxxxx xx xxxxxxxx chlorovaných xxxxxxxxx, jako jsou xxxx XXX xxx XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx efektem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx vhodnými xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (nejlépe na xxxxxxxxxxx, aluminiové x/xxxx xxxxxxxx koloně), |
|
— |
oddělení xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx (&xx;&xxxx;25&xxxx;% xxxx xxxx xxxx 1,2,3,4,7,8-XxXXX x&xxxx;1,2,3,6,7,8-XxXXX), |
|
— |
xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx XXX 1613 revize X:&xxxx;„Xxxxx- through xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xx isotope xxxxxxxx XXXX/XXXX“ xxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, |
|
— |
x&xxxx;xxxxx kontaminovaných xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 20 %. X&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx maximálním xxxxxxx xx se xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 25–40&xxxx;%. |
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx
Xxx zkoušce xxxxx xxx použity xxxxx xxxxxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxx je porovnávána x&xxxx;xxxxxxx referenčního xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx s odezvou xxxxx, xxx má referenční xxxxxx, xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx:
|
— |
xx každé xxxxxxxx xxxx se zařadí xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx extrahovány x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx podmínek. Xxxxxxxxxx xxxxxx musí xx xxxxxxxx xx slepým xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx, |
|
— |
xxxxx xxxx xx zařadí xxxxxxxxxx xxxxxx o poloviční x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxx prokázáno správné xxxxxxxxx zkoušky v rozsahu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx úrovni, |
|
— |
při xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx metodou XXXX/XXXX xxxxxxxxx úroveň TEQ xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxx xxxxxx, |
|
— |
xxxxxxxx k tomu, xx x&xxxx;xxxxxxxxxx nelze xxxxxx xxxxx xxxxxxx standardy, xxxx zkoušky xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx důležité xxx xxxxxxx xxxxxxxxx o směrodatné xxxxxxxx v rámci xxxxxxxx xxxx. Variační xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 30 %, |
|
— |
u biotestů xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx obsah xx&xxxx;xxxxxx xxxxxx. |
Kvantitativní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx a rovněž xxxxxxxx slepých xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Výsledky xxxxx xxx xxxxxxxxx x&xxxx;XXX, xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxx, xx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx principu XXX. Xx lze xxxxxxx xxxxxx XXXX (xxxx standardní xxxxx xxxxxx/xxxxx/XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx XXX xxxxxxxx, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxx. Poté xx xxxxxxx xxxxxxx xx hodnotu XXX, xxxxx xx spočítána xxx xxxxx xxxxxx (xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx rozpouštědlech x&xxxx;xxxxxxxxxxxx), a na xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx TEQ, xxxxx xx u vzorku xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx). Je xxxxxxxx xxxxxxxxx na to, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx způsobeno xxxxxxxxxxx xxxx a/nebo xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx a úředními xxxxxxxxx XXX stanovenými WHO.
7.2 Požadavky xx metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx
|
— |
xxx screening mohou xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX/XX x&xxxx;xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx XX/XX xxxxx požadavky xxxxxxx x&xxxx;xxxx 6. Xxx biotesty xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v bodu 7.3 x&xxxx;xxx biotesty xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx požadavky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.4, |
|
— |
xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx pozitivních x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vzorků x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx x&xxxx;xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx hodnotou ve xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx TEQ xxxxxxx potvrzovací xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxx 1&xxxx;%. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, |
|
— |
xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxx xxxxxxxxx potvrzovací xxxxxxx xxxxxxxx (XXXX/XXXX). Xxxxx xxxx xx xxxxxx HRGC/HRMS xxxxxxx xxxxxx z širokého rozmezí xxxxxx XXX (xxxxxxxxx 2–10&xxxx;% negativních vzorků). Xxxx dány x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx výsledků xxxxxxxx x&xxxx;XXXX/XXXX. |
7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx
|
— |
xxx xxxxxxxxx biotestů xxxxxxxx každá xxxxxxx xxxxx referenčních xxxxxxxxxxx XXXX nebo směsi xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (kalibrační xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx x&xxxx;X2 &xx; 0,95). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xx zkoušce xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx použita xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx, |
|
— |
xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx biotestů xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx použije xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx TCDD (xxx xxxxxxxxxxx meze xxxxxxxxxxxx) xxxxxxx v záznamech x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Jinou xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX, xxxxxxx xxxxxx xxxxx může xxxxxxx xx mnoha faktorech, |
|
— |
pro xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx kontrol xxxxxxx, xxx bylo xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx, |
|
— |
xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx výpočtech xxxx xxx xxxxxxx taková xxxxxxx ředění vzorku, xxx ležela v lineárním xxxxx křivky xxxxxxxxxx xxxxxx. Vzorky ležící xxx lineárním xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx musí zředit x&xxxx;xxxxxxx znovu. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx tři nebo xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, |
|
— |
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx než 15&xxxx;% xxx trojnásobném xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a pro xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx přesáhnout 30&xxxx;%, |
|
— |
xxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx xxxxxxx vzorku rozpouštědla xxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx možností xx xxxxxx odezvu, která xxxx nad xxxxxxx xxxxxx a vypočte se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx sestrojené x&xxxx;xxxx xxx (pětinásobek xxxxxx slepého xxxxxx xxxxxxxxxxxx). Xxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx nebo xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx vypočte z kalibrační xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx (xxxxxxxxxxxxx odezvy xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx). |
7.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx biotesty x&xxxx;xxxxxxxxxx buňkami xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
|
— |
xxxx xxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx dostatečně xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx, |
|
— |
xxxx xxx dodržovány xxxxxx výrobce pro xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, |
|
— |
xxxxx xx xxxxxxxx zkušební xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxx použitelnosti, |
|
— |
nesmí xx xxxxxxxx materiály xxxx xxxxxxxx navržené pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxx soupravou, |
|
— |
zkušební xxxxxxxx se xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx rozsahu skladovacích xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx pracovní xxxxxxx, |
|
— |
xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx střední xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na základě xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx přímky xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, |
|
— |
xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxx laboratorních zkouškách xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. |
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx
Xxxxx xx postup xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx umožňuje, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx PCDD/F a PCB x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky se xxxx xxxxxxxxx jako xxxxx, horní x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx a aby xxx xxxxxxxx xxxxx xxx vykládány v souladu xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxxx se xxxx xxxxx obsah xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxx mimo xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 6, xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx případech na xxxxxx, xxxx xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx hodnoty xxxxxxxxxx xxx jednotlivé xxxxxxx standardy.
Protože xx xxx při xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxx xxxx k nejistotě xxxxxx, xx dán x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx ve xxxxx „x&xxxx;+/– X“, xxx x&xxxx;xx výsledek xxxxxxx x&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx měření, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, který xxxxxxxx hladině xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 95&xxxx;%. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;XXX s dioxinovým xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx měření xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx a PCB x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxx dioxinů x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxxx měření xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx (XXα) (xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx X.2 xxxxx X), xxxxx xxxxxxxx xx oznámí.
(1) Tabulka xxxxxxxxxxx xxxxxxx ekvivalence (XXX) pro xxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|
Xxxxxxx-x-xxxxxxx („XXXX“) |
XXX „x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx“: |
||
|
2,3,7,8-XXXX |
1 |
||
|
1,2,3,7,8-XxXXX |
1 |
Xxx-xxxx PCB |
|
|
1,2,3,4,7,8-XxXXX |
0,1 |
XXX 77 |
0,0001 |
|
1,2,3,6,7,8-XxXXX |
0,1 |
XXX 81 |
0,0001 |
|
1,2,3,7,8,9-HxCDD |
0,1 |
PCB 126 |
0,1 |
|
1,2,3,4,6,7,8-XxXXX |
0,01 |
XXX 169 |
0,01 |
|
XXXX |
0,0001 |
Xxxx-xxxx PCB |
|
|
PCB 105 |
0,0001 |
||
|
Xxxxxxxxxxxxx („XXXX“) |
XXX 114 |
0,0005 |
|
|
2,3,7,8-XXXX |
0,1 |
XXX 118 |
0,0001 |
|
1,2,3,7,8-XxXXX |
0,05 |
XXX 123 |
0,0001 |
|
2,3,4,7,8-XxXXX |
0,5 |
XXX 156 |
0,0005 |
|
1,2,3,4,7,8-XxXXX |
0,1 |
XXX 157 |
0,0005 |
|
1,2,3,6,7,8-XxXXX |
0,1 |
XXX 167 |
0,00001 |
|
1,2,3,7,8,9-HxCDF |
0,1 |
PCB 189 |
0,0001 |
|
2,3,4,6,7,8-XxXXX |
0,1 |
||
|
1,2,3,4,6,7,8-XxXXX |
0,01 |
||
|
1,2,3,4,7,8,9-XxXXX |
0,01 |
||
|
XXXX |
0,0001 |
||
|
Xxxxxxx xxxxxxx: „X“ = xxxxx; „Xx“ = xxxxx; „Xx“ = xxxx; „Hp“ = hepta; „O“ = okta; „XXX“ = chlorodibenzo-p-dioxin; „XXX“ = xxxxxxxxxxxxxxxxxx; „XX“ = chlorobifenyl. |
|||
(2) Úř. věst. X&xxxx;140, 30.5.2002, x.&xxxx;10.
(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx „horního xxxxxx“ xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx kvantifikace xxxxxxx xxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxxxxxxxx kongeneru do XXX.
Xxx výpočet „dolního xxxxxx“ xx xxx xxxxxxxx každého xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;XXX xxxxx xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx „xxxxxxxxx xxxxxx“ xxxxxxxx použití xxxxxxxx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx příspěvku xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx kongeneru xx TEQ.
(4) Opakovaná xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. První xxxxxxx xxxxxxxxxxxx nejistotu xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxx prováděna v rámci xxxxxxxxxxx dioxiny, lze xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, pokud xxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
(5)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;221, 17.8.2002, x.&xxxx;8.
PŘÍLOHA VI
METODY XXXXXXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXX PRO XXXXXX XXXXXXXX KRMIV
Podmínky pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, identifikaci xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx původu v krmivech
1. Cíl x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx-xx xx zjišťování xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxx a částí xxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxx) v krmivech mikroskopickou xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx zvířat x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx Xxxxxxxxxx parlamentu x&xxxx;Xxxx (XX) x.&xxxx;882/2004&xxxx;(1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx zkoušku xxxxxx xxxxxxxxx xxxx alternativních xxxxx, xxx xx xxxx zjistily xxxxxxx xxxxx xxxxxx živočišného xxxxxx nebo xxxx xxxxxxxx původ xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx xxx použít xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx zvláštní xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx plazma xxxx kosti v loji (xxx xxx xxx 9), za xxxxxxxxxxx, xx xx tyto xxxxxxx provádějí xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx
Xxxxx druhu xxxxxx xxxxxxxxxxx původu lze x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (&xx;&xxxx;0,1&xxxx;%).
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx odebraný x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X,&xxxx;xxxx xxx vhodným xxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx je vhodný xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Krmivo x&xxxx;xxxxxxx vlhkosti xxxxxx xxx 14&xxxx;% se xxxx xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxxx). Některá krmiva x&xxxx;xxxxxxx krmné xxxxxxxx (xxxx. xxxx a oleje) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx bod 9). Xxxxxx xxxxxxxxxxx původu xxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, mikroskopicky xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xx. xxxxxxxxx xxxxxx a jiných xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxx, xxxxxx, xxxxxx, xxxx, xxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, rybích xxxxx, xxxxx). Xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxx v prosívané xxxxxx (6.1), tak x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2) xxxxxx.
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx
|
4.1.1 |
Xxxxxxxxxxxxx (vodný, 60&xxxx;% x/x). |
|
4.1.2 |
Xxxx (NaOH 2,5&xxxx;% x/x&xxxx;xxxx XXX 2,5&xxxx;% x/x)&xxxx;xxx xxxxxxxxx frakce. |
|
4.1.3 |
Parafínový xxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx: 68–81) pro xxxxxxxxxxxxx pozorování v sedimentu. |
4.2 Oplachovací xxxxxxx
|
4.2.1 |
Xxxxxxx, 96&xxxx;%. |
|
4.2.2 |
Xxxxxx. |
4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
4.3.1 |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx 1,62). |
4.4 Činidla x&xxxx;xxxxxxx
|
4.4.1 |
Xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx draselného se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxxx). |
|
4.4.2 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx (2,5 ml 1X xxxxxxxx chlorovodíkové xx xxxxxxxx ve 100&xxxx;xx vody x&xxxx;xx xxxxxx roztoku xx xxxxx 200 xx xxxxxxxxxxx červeně). |
|
4.4.3 |
Činidlo xx xxxxxx (2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx olovnatého, 10&xxxx;x&xxxx;XxXX/100&xxxx;xx X2X). |
|
4.4.4 |
Xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx draselném (rozředěný x&xxxx;70&xxxx;% xxxxxxxx). |
4.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx
|
4.5.1 |
Xxxxxxxx xxxxxx hypochloritu xxxxxxx (9,6&xxxx;% aktivního chlóru). |
5. Přístroje x&xxxx;xxxxxxx
|
5.1 |
Xxxxxxxxxx xxxx (přesnost 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx vážení koncentrovaného xxxxxxxxx: 0,001&xxxx;x). |
|
5.2 |
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx xxxx hmoždíř, xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 15 % xxxx). |
|
5.3 |
Xxxx xx xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx 0,50&xxxx;xx. |
|
5.4 |
Xxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. |
|
5.5 |
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx 40xxxxxxxx xxxxxxxxx). |
|
5.6 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx 400xxxxxxxx xxxxxxxxx), pro xxxxxxxxxx v procházejícím světle xxxx s polarizačním xxxxxxxxx. |
|
5.7 |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xxx umyty x&xxxx;xxxxx. Xxxx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxx s tuhými xxxxxxxxx. |
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx lze xxxxxxxxx přesít, pokud xx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx samostatné xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx rozmělní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2), xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx). X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx části, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx 5 g) (6.1) x&xxxx;xxxxx xxx koncentrovaný xxxxxxxx (xxxxxxx 5 g) (6.2). X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx činidla x&xxxx;xxxxxxx (6.3).
Xxx xx zjistila xxxxxx živočišných xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx částeček, xxx xxxxxx systém xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx XXXXX, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxx živočišného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx 5 g vzorku xx xxxxxxx xxxx xxxx (5.3) na xxx xxxxxx.
Xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx) xx xxxxxx (xxxxxxx) x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podložku x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (5.5) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xxx xxxxxx zvětšení xx xxxxxx xxxxxxxx přítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxxx původu.
Podložní xxxxxxx s prosetou xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxx částečky xx xxxxxxxxxxxx zkoumají xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (5.6) xxx xxxxxx xxxxxxxx xx účelem xxxxxxxx xxxxxxxxxxx složek xxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx sedimentu
Do xxxxxx xxxxxxx nebo xx usazovací kádinky x&xxxx;xxxxxxxx dnem xx xxxxxx nejméně 5&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x)&xxxx;xxxxxx a přidá xx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3.1). Tato xxxx xx opakovaně xxxxxxxx nebo xxxxxxxx.
|
— |
Xx-xx xxxxxxx uzavřená dělicí xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxx dostatečně xxxxxx xxxx (xxxxxxx xxx xxxxxx), xxx se xxxxxx. Opakuje xx xxxxxxxxxx a sediment xx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx tři xxxxxx. Xxxxxxxx xx znovu xxxxxx. |
|
— |
Xx-xx použita xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxx oddělením nechá xxxx xxxxxxx xxx xxxxx. |
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxx zváží (x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x). Xxxxxx je nezbytné xxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx odhad. Xxxxx sediment obsahuje xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxx (5.3) xx xxx xxxxxx. Vysušený xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx (5.6) xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a činidel x&xxxx;xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx identifikace složek xxxxxxxxxxx původu může xxx podpořena xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx přípravků x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx (4.1.1): xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx buněčné struktury xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx obsah buněk xx xxxxxxxxx.
Xxxx (4.1.2): xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx svalových xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx keratinových xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx olej a glycerol (4.1.3): xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx dobře identifikovat, xxxxxxx většina lakun xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5–15 μx.
Xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx draselném (4.4.1): xxxxxxx se xxx xxxxxxx xxxxxx (modrofialová xxxxx) a bílkoviny (xxxxxxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xx třeba.
Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4.2): xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx kostí, xxxxxx xxxxx a šupin. Před xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxx 6.2) xx xxxxxxx xxxxxxxx převede xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vypláchne asi 5&xxxx;xx alkoholu (4.2.1) (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxx usadit xxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx). Před xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1&xxxx;xx roztoku hypochloritu xxxxxxx (4.5.1). Nechá xx reagovat 10 xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, sediment xx nechá xxxxxx 2–3 minuty x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxxxxx částečkami xx xxxxxx. Sediment xx ještě xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 10&xxxx;xx xxxx (vždy xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx). Xxxxx xx 2–10 xxxxx či více xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xxxxxx reagovat. Xxxxxxxx sediment xx xxxxxxx propláchne xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx (4.2.1) x&xxxx;xxx jednou xxxxxxxx (4.2.2) (vždy xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxx jednu xxxxxx a odlije xx). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxx (4.4.3): xxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx cystin (xxxxxx, xxxx xxx.) xxxxxx do černohněda.
6.4 Zkoumání xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxx kombinovaným xxxxxxxxxxx xx zkoumá xxxxxxx jedno podložní xxxxxxx s jemnou xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx frakcí xxxxxxxxx (xxx body 6.1 x&xxxx;6.2).
Xxxxx xx xx etiketě xxxxxxx, xx složky xxxxxxxx xxxx moučku, xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxx rybí xxxxxx xxxx xxxxxx zjištění xxx xxxxxx zkoumání, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx podložní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx z původního vzorku x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx sedimentu.
7. Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xx postupy xxxxxxx v tomto bodě xxxxxxxxx vždy, xxxx xx xxxxxxx úřední xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx původu xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx kostí xxxxxxxxxxxxx suchozemských xxxxx (xx. savců x&xxxx;xxxxx) xx v mikroskopickém preparátu xxxxxxxx xx rybích xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx původu xx xxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x:
|
— |
xxxxxxxxxxxx podílu (&xxxx;% xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x |
|
— |
xxxxxx ( % xxxxxxxxx) xxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxxx původu. |
Určování xx xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxx xxxxx) xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx na xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx sediment x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kromě xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx zvířat x&xxxx;xxxxxx xxxxxx kostí x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, například xxxxxxxx, xxxxx, zdřevnatělé xxxxxx rostlin xxxx.
7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (%) = (X&xxxx;× c)/W
částice rybích xxxxx x&xxxx;xxxxx (%) = (X&xxxx;× x)/X
|
(X&xxxx;= |
xxxxxxxx xxxxxxxxx (xx), x&xxxx;= xxxxxxx koeficient (%) xxx xxxxxxxxxx podíl xxxxx xxxxxxxxxxxxx živočichů x&xxxx;xxxxxxxxx, x&xxxx;= opravný xxxxxxxxxx (%) xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, W = navážka xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (xx)). |
7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx kostí x&xxxx;xxxxxxxxxx živočišného xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx (procentuální xxxxx xxxxx xx v případě xxxxxx xxxxxx řádově 50–60&xxxx;% x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 20–30 %; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx mouček xx xxxxx kostí x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxx a obvykle xx xxxxxxxx v řádu 10–20&xxxx;%).
Xx-xx xxxx druh xxxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxx, xxx xxxxx odhadnout:
Odhadovaný xxxxx složek produktů xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (%) = (X&xxxx;× x)/(X&xxxx;× f) × 100
Odhadovaný xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (%) = (X&xxxx;× x)/(X&xxxx;× x)&xxxx;× 100
|
(X&xxxx;= |
xxxxxxxx sedimentu (xx), x&xxxx;= xxxxxxx koeficient (%) xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx suchozemských xxxxxxxxx v sedimentu, x&xxxx;= xxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxx xxxxxxxxxx podíl xxxxxx xxxxxx kostí x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, f = xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx zkoušeném vzorku, X&xxxx;= xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (mg)). |
8. Vyjádření xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx živočichů x&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx:
|
8.1 |
Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx suchozemských živočichů:
|
|
8.2 |
A pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx rybí xxxxxx:
X&xxxx;xxxxxxx zjištění xxxxxx x&xxxx;xxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx x&xxxx;xxxxxxx nutnosti xx xxxxxx o zkoušce xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx složek (x&xxxx;%, &xx; 0,1&xxxx;%, 0,1–0,5&xxxx;%, 0,5–5&xxxx;% nebo > 5&xxxx;%) x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (je-li xx xxxxx) a zjištěné xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx, kosti, xxxxxxxx, chlupy, xxxxxxx, xxxx, krev, xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxx, xxxxxx). Xx-xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kostí xxxxxxxxxxxxx živočichů, xxxxxxxx xxxxxx xxxxx dodatek: „Nelze xxxxxxxx xxxxxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx savců.“ Tento xxxxxxx není xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxx byly xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx kostí xxxxxxx xxxx xxxxx. |
9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx protokol xxx xxxxxxxx xxxx xxxx olejů
Pro zkoušení xxxx xxxx xxxxx xxx použít tento xxxxxxxx:
|
— |
xx-xx xxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx, ohřívá se xxxxxxxxx v mikrovlnné xxxxxx, xxxxx není kapalný, |
|
— |
pomocí xxxxxx se přenese 40&xxxx;xx xxxx ze xxxxxx části xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky, |
|
— |
odstřeďuje xx xx xxxx 10 xxxxx xxx 4&xxxx;000 ot./min, |
|
— |
pokud tuk xxx xxxxxxxxxxxx ztuhl, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx. Opakuje xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx xxx 4&xxxx;000 xx./xxx, |
|
— |
xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nečistot xxxxxxx xx malou Xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx zkoumání xx účelem zjištění xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx vláken, xxxx, částic xxxxx xxx.). Xxxx zalévací xxxxxxxxx pro mikroskopické xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx glycerol, |
|
— |
zbylé xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2. |
(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 165, 30.4.2004, x.&xxxx;1.
XXXXXXX XXX
XXXXXX XXXXXXX OBSAHU XXXXXXX X XXXXXXX XXXXX XXX XXXXXX
1. Metoda xxxxxxx x xxxxxxxxx obsahu energie
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx drůbež xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx složek xxxxxx. Xxxx hodnota xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx (XX) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XX) s korekcí xx xxxxx na jeden xxxxxxxx krmné směsi:
MJ/kg XX = 0,1551 × % xxxxxxx xxxxxxxx +0,3431 × % xxxx +0,1669 × % škrobu +0,1301 × % xxxxxxxxx xxxxx (vyjádřeného xxxx xxxxxxxxx).
2. Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx odchylku mezi xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx energie znamenající xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx minimální xxxxxxxxx xxxxxxxx 0,4 XX/xx metabolizovatelné xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx uvedeného xxxxxx xx uvádí x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4. Xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxx krmné xxxxx x xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxx uvedených xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx.
Xxxxxxx xx:
|
— |
xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx: postup X xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx tuku xxxxxxx x xxxxx H přílohy III, |
|
— |
ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx X xxxxxxx XXX. |
XXXXXXX&xxxx;XXXX
XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX NEPŘÍPUSTNÉ PŘÍTOMNOSTI XXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXX
XXXXXXXX XXXXXXXXXX:Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx doplňkových xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxx xxxxxxx.Xxxxxx zkoušení xxxxxxx x&xxxx;xxxx příloze xx xxxxxxx pro xxxxx potvrzování.
A. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX
2-xxxxxx-7-xxxxxx-xxx-6-xxxxx-1,4-xxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx-3-xxxxxxxxxx
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah
Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx pak xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxxxxxxxx. |
|
3.2 |
Xxxxxxxx, xxx XXXX. |
|
3.3 |
Xxxxxxx xxxx XXXX. Xxxx xxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxx (pro XXXX) 75 + 25 (x&xxxx;+ v). Přefiltruje xx filtrem 0,22 μx (4.5) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xx ultrazvuku xx xxxx 10 xxxxx). |
|
3.4 |
Xxxxxx xxxxxxxx methansulfonové, x&xxxx;= 2&xxxx;%. 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx methanolu (3.2). |
|
3.5 |
Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;%. 100&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (ρ201,18&xxxx;x/xx) se xxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx vody. |
|
3.6 |
Ionex Xxxxxxxx XX – 120 (Xx), 100–200 mesh. 100 g ionexu xx xxxxxxxx x&xxxx;500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.5) x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx topné xxxxx x&xxxx;xxxx. Po ochlazení xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx filtr xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 500 ml xxxx x&xxxx;xxxxx 250 ml xxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx. |
|
3.7 |
Xxxxxxxxxx látka: xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2-xxxxxx-7-xxxxxx-xxx-6-xxxxx-1,4-xxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx-3-xxxxxxxxxx). |
|
3.7.1 |
Xxxxxx se 50 xx xxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx xx 100 xx odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.4), doplní xx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. |
|
3.7.2 |
Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7.1), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.2) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. |
|
3.7.3 |
Xx sady 25 xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7.2). Doplní xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx roztoky mají xxxxxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x&xxxx;10,0 μx/xx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxx xxxxxxx. |
|
4.3 |
Xxxxxxxx xxxxxx (250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;15&xxxx;xx) xxxxxxxx uzavíracím xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 200 xx. |
|
4.4 |
Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. |
|
4.4.1 |
Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 10&xxxx;μx nebo obdobná. |
|
4.5 |
Membránové xxxxxx, 0,22 μx. |
|
4.6 |
Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μm. |
5. Postup
5.1 Obecné xxxxxx
|
5.1.1 |
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx, xx v něm xxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxx. |
|
5.1.2 |
Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx krmiva, ke xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx methylbenzochátu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Pro obohacení xx xxxxxx 15 xx/xx xx xxxxx xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxx 600 μx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1), xxxxxxxx xx x&xxxx;xx 10 xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx: xxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx typu xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx methylbenzochát. |
5.2 Extrakce
Do 250 xx kónické xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.4) a mechanicky xx xxxxx (4.1) xx dobu 30 xxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx na extrakci xxxxxxxx-xxxxxxxx (5.3).
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kapalina-kapalina
Do 500 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx přidá 25,0&xxxx;xx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxx xx xx xxxxxxx přidá 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xx dobu jedné xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vrstva (dichlormethanu) xx xxxxxxx xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx fáze se xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx 40 ml xxxxxxx dichlormethanu x&xxxx;xx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx v baňce s kulatým xxxx. Extrakt xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) při xxxxxxxx xxxxx a teplotě 40&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;20–25&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.2), baňka xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx extrakt xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (5.4).
5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx
5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx dolního xxxxx skleněné xxxxxx (4.3) xx vloží xxxxxx ze skelné xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx z 5,0 g upraveného ionexu (3.6) x&xxxx;x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx xx xxxxxx xx skleněné xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx usadit. Xxxxxxxxxx kyselina xx xxxxxxx xx těsně xxx hladinu ionexu x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxxx, xxxxx proteklý xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx do xxxxxx xx nalije 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxx se xxxxx xx k povrchu ionexu.
5.4.2
Xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx získaný xxxxxxx (5.3). Baňka x&xxxx;xxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx xxxxx dávkami 5–10&xxxx;xx methanolu (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xx také xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Methylbenzochát xx xxxxxx z kolony 150 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx.
5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxx (5.4.2) xx převede xx 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx. Kónická baňka xx xxxxxxxxxx 5–10 ml xxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xx dělicí xxxxxxx přidá 300&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;130&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx vrstva (xxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxx do 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Extrakce xxxxx fáze xx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx 70 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem.
Extrakt xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx v rotační odparce (4.2) xxx sníženém xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 40&xxxx;ºX. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 10 xx odměrné xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxxxx a opět xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx. Xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxx xx přefiltruje xxxx membránový xxxxx (4.6). Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx XXXX (5.6).
5.6 Stanovení XXXX
5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky:
|
— |
kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1), |
|
— |
xxxxxxx xxxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx (3.3), |
|
— |
xxxxxx: 1–1,5 xx/xxx, |
|
— |
xxxxxx xxxxx detektoru: 265 xx, |
|
— |
xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx. |
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 4 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek xxxx xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx se několikrát xxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) a změří xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xxxxx xxxx kalibračních xxxxxxx proti xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.
5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.5) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx průměrná xxxxxxx xxxxx (plochy) píků xxxxxxxxxxxxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx
X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.6.2).
Obsah methylbenzochátu (x)&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xx/xx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxx:
|
x |
= |
xxxxxxxxxxx methylbenzochátu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x/xx |
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx. |
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx
7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem xxxx xxxxxx xxxxxxxxx diodového xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 10 μg/ml xxxxxxxxxxxxxxxx.
7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Extrakt xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx vhodného xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.2). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx zvýšením xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx původního xxxx nejvýše o ±10 %.
7.1.2
Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
x) |
xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx danou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx diodového xxxx se xxxxx xxxxxxx ±2 nm; |
|
b) |
při xxxxxx délce mezi 220 a 350 xx xx xxxxx záznam xxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního analytu; |
|
c) |
při xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;350 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx v této xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx kritéria je xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx. |
Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx není splněno, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx: 10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx 4,0 xx 20 xx/xx.
7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 90&xxxx;%.
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových testů
V deseti xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx zkoušky.
|
Slepý xxxxxx xxxxxx |
Xxxxx xxxxxx 1 |
Pelety 1 |
Xxxxx krmivo 2 |
Xxxxxx 2 |
|
|
xxxxxx (mg/kg) |
ND |
4,50 |
4,50 |
8,90 |
8,70 |
|
sr (mg/kg) |
— |
0,30 |
0,20 |
0,60 |
0,50 |
|
CVr (%) |
— |
6,70 |
4,40 |
6,70 |
5,70 |
|
xX (xx/xx) |
— |
0,40 |
0,50 |
0,90 |
1,00 |
|
XXX (%) |
— |
8,90 |
11,10 |
10,10 |
11,50 |
|
Výtěžnost (%) |
— |
92,00 |
93,00 |
92,00 |
89,00 |
|
XX |
= |
xxxxxxxxxx |
|
xx |
= |
xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti |
|
CVr |
= |
variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;% |
|
xX |
= |
xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti |
|
CVR |
= |
variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %. |
B. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX
2-[X-2'-(xxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxx]-3-xxxxxxxxxxxxxxxx-X1,X4-xxxxxx
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx a methanolu. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx za xxxxxxx XX detektoru.
3. Chemikálie
|
3.1 |
Methanol. |
|
3.2 |
Methanol, pro XXXX. |
|
3.3 |
Xxxx, pro HPLC. |
|
3.4 |
Mobilní xxxx xxx XXXX. Xxxx xxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.2), 900 + 100 (V + X). |
|
3.5 |
Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx xxxxxxxxxx 2-[X-2'-(xxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxx]-3-xxxxxxxxxxxxxxxx-X1,X4-xxxxxx, E 851. |
|
3.5.1 |
Xx 200 ml xxxxxxx baňky se xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx x&xxxx;xxxxx xx xxx 190&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx postaví xx 20 minut xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. |
|
3.5.2 |
10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5.1) xx xxxxxxx xx 100 ml odměrné xxxxx, doplní xx xx značku xxxxxxx xxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. |
|
3.5.3 |
Xx xxxx 50 ml xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 x&xxxx;20,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.5.2). Xxxxxx xx xx značku xxxxxxx xxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0, 2,5, 5,0, 7,5 x&xxxx;10,0 μx/xx olachindoxu. Tyto xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxx čerstvé. |
4. Přístroje x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxxxxxxxxx xxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. |
|
4.3 |
Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;XX xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. |
|
4.3.1 |
Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 250 mm × 4 mm, X18, xxxxx 10 μm nebo xxxxxxx. |
|
4.4 |
Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
|
Xxxxxxxx |
: |
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxx tlumeném xxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. |
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx
|
5.1.1 |
Xxxxxxx xx xxxxxxx slepého xxxxxx krmiva pro xxxxxxxx, zda xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx. |
|
5.1.2 |
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx kterému xxxx přidáno xxxxxx xxxxxxxx olachindoxu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxx. Xxx&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxx 50 mg/kg se xxxxxxxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.5.1) xx 250 xx xxxxxxx baňky a roztok xx odpaří xx xxxxx xxx 0,5 xx. Xxxxx se 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10 xxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Dále se xxxxxxxxx s extrakcí podle xxxx 5.2.
|
5.2 Extrakce
Naváží xx přibližně 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx xx kónické xxxxx o obsahu 1 000 xx, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx se umístí xx xxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxx xx 410&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx lázni xxxxxxx 15 minut. Xxxxx se vyjme x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx 30 xxxxx xx míchacím xxxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxx xx přefiltruje složeným xxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxx xx přenese do 20 ml odměrné xxxxx, doplní xx xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xx přefiltruje membránovým xxxxxxx (4.4). (xxx xxx 9 Xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1) |
xxxx xxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.2), 900 + 100 (X&xxxx;+ X) |
|
Xxxxxxx xxxx (3.4): |
|
|
Průtok: |
1,5–2 xx/xxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: |
380 xx |
|
Xxxxx xxxxxxxx: |
20 μl–100 μl |
Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.5.3), xxxxx obsahuje 2,5 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.5.3) x&xxxx;xxxxx xx průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.
5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Provede xx xxxxxxx nástřiků xxxxxxxx xxxxxx (5.2) xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx u kalibračních xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxxxxxxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
X&xxxx;xxxxxxxx hodnoty xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.3.2).
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxx:
|
x |
= |
xxxxxxxxxxx olachindoxu v extraktu xxxxxx (5.2) x&xxxx;μx/xx |
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(5.2). |
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx
7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx využitím xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx (5.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.5.3), xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx.
7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx (5.2) se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.5.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nalezeného x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxx ±10 % xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
x) |
xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx stejný x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx ±2 xx; |
|
x) |
xxx xxxxxx délce mezi 220 x&xxxx;400 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx zkoušeného vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx maxima x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% absorbance xxxxxxxxxxxx analytu; |
|
c) |
při xxxxxx xxxxx xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx xxxxxxxx vzestupné xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15 % xxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx píku. |
Jestliže některé x&xxxx;xxxxxx kritérií není xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 15 % relat. x&xxxx;xxxxxxx výsledku xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 10 x&xxxx;200 xx/xx.
7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx krmiva xxxx xxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky xxxxxxxxx xxxxx
X&xxxx;xxxxx ES xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxx xxxxx xx 13 xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx selata, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
|
|
X |
13 |
10 |
11 |
11 |
|
x |
40 |
40 |
44 |
44 |
|
xxxxxx (xx/xx) |
— |
14,6 |
48,0 |
95,4 |
|
Xx (xx/xx) |
— |
0,82 |
2,05 |
6,36 |
|
XX (xx/xx) |
— |
1,62 |
4,28 |
8,42 |
|
XXx (%) |
— |
5,6 |
4,3 |
6,7 |
|
XXX (%) |
— |
11,1 |
8,9 |
8,8 |
|
Xxxxxxxxxxx xxxxx |
||||
|
(xx/xx) |
— |
15 |
50 |
100 |
|
xxxxxxxxx&xxxx;% |
— |
97,3 |
96,0 |
95,4 |
|
X |
= |
xxxxx xxxxxxxxxx |
|
x |
= |
xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx |
|
Xx |
= |
xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti |
|
SR |
= |
standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXx |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXX |
= |
xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx. |
9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxx nebyla xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 100 xx/xx xxxxxxxxxxx, xx možné xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx a/nebo xxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xxx, xxx xx xxxxxxx koncentrace x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2).
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu amprolia x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 1 xx/xx, xxx kvantifikace xx 5 xx/xx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx a vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx fází x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx amprolia stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;XX&xxxx;xxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxxx. |
|
3.2 |
Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC. |
|
3.3 |
Voda, xxx XXXX. |
|
3.4 |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx/x. 13,80&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx baňce x&xxxx;xxxxxx 1 000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) po značku x&xxxx;xxxxxxxx. |
|
3.5 |
Xxxxxx chloristanu xxxxxxx, x&xxxx;= 1,6 xxx/x. 224,74&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx se rozpustí xx vodě (3.3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1&xxxx;000 ml, doplní xx xxxxx (3.3) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. |
|
3.6 |
Xxxxxxx xxxx xxx HPLC (xxx poznámka 9.1). Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (x&xxxx;+ v + x). Xxxxxx se před xxxxxxxx přefiltruje přes xxxxxxxxxx filtr 0,22 μx (4.3) x&xxxx;xxxxxxx (xxxx. v ultrazvukové lázni (4.4) po dobu xxxxxxx 15 minut). |
|
3.7 |
Standardní xxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X&xxxx;750 (xxx 9.2). |
|
3.7.1 |
Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx x&xxxx;80&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xxxxx po xxxxxx a promíchá. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx. |
|
3.7.2 |
Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1), xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx směsí (3.8) a promíchá. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4 ºC xxxxx xxxxx xxxxx. |
|
3.7.3 |
Xx xxxx 50 ml xxxxxxxxx baněk se xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x&xxxx;2,0&xxxx;xx pracovního standardního xxxxxxx (3.7.2). Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 0,5, 1,0 x&xxxx;2,0 μg xxxxxxxx x&xxxx;1 ml. Tyto xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. |
|
3.8 |
Xxxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx, 2 + 1 (v + x). |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx objemy 100 μx. |
|
4.1.1 |
Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxx Xxxxxxxxx 10 XX, xxxxx 5 xxxx 10 μx, nebo xxxxxxx. |
|
4.1.2 |
XX detektor s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx diodového pole. |
|
4.2 |
Membránový xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx. |
|
4.3 |
Xxxxxxxxxx filtr, 0,22 μx. |
|
4.4 |
Xxxxxxxxxxxx xxxxx. |
|
4.5 |
Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx
5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxx xxxxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx není xxxxxxxx amprolium xxx xxxx rušivé látky. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx podobného složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx.
5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Zkouška xx výtěžnost xx xxxxxxx xx slepém xxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx odpovídá množství xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx obohacení xx obsah 100 xx/xx xx převede 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx a roztok xx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxx xx xxxxx 50 g slepého xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx několikrát promíchá.
Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. V tom xxxxxxx xx xx zkoušenému xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx již obsaženo. Xxxxxxxxx vzorek se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Podle xxxxxx xxxxxxxx se xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 5–40&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,01&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxx xx 15&xxxx;xxxxx do xxxxxxxxxxxx lázně (4.4). Xxxx se xxxxx x&xxxx;1 hodinu xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx zařízení (4.5). Alikvotní xxxx xxxxxxxx se zředí xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx 0,5–2 μg/ml x&xxxx;xxxxxxxx xx (viz xxxxxxxx 9.3). 5–10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Dále xx pokračuje xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxx xxxxxx amprolia xx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1–4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx s přesností xx 0,001 g a přidá xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Baňka xx xxxxx xx 15 minut xx ultrazvukové xxxxx (4.4). Poté xx xxxxx a 1 xxxxxx xxxxx nebo xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx fází (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5–2 μx/xx x&xxxx;xxxxxxxx xx. 5–10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový filtr (4.2). Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
|
Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): |
125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxx Xxxxxxxxx 10 XX, xxxxx 5 xxxx 10 μm xxxx obdobná |
|
Mobilní fáze (3.6): |
xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx dihydrogenfosforečnanu sodného (3.4) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (x&xxxx;+ v + x). |
|
Xxxxxx: |
0,7–1 xx/xxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: |
264 xx |
|
Xxxxx xxxxxxxx: |
100 μx |
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3), který xxxxxxxx 1,0 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xx několikrát xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3) x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx kalibračních roztoků xxxxx xxxxxxxxxx koncentracím x&xxxx;μx/xx.
5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2) při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx u kalibračních xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx amprolia x&xxxx;xxxxxxx vzorku xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.3.2) stanoví koncentrace xxxxxxx vzorku x&xxxx;μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
(mg/kg)
kde:
|
V |
= |
objem xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x&xxxx;xx podle 5.2 (xx. 200 xx) |
|
x |
= |
xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v extraktu vzorku (5.2) x&xxxx;μx/xx |
|
x |
= |
xxxxxx ředění xxxxx 5.2 |
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g. |
7. Ověření xxxxxxxx
7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μg/ml.
7.1.1
K roztoku xxxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx amprolia xxxx odpovídat obsahu xxxxxxxx v extraktu xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx a ředění extraktu. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxx v neobohaceném xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx o ±10 %.
7.1.2
Výsledky xxxx xxxxxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
|
x) |
xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx danou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx detektor xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx ±2 nm; |
|
b) |
při xxxxxx xxxxx xxxx 210 x&xxxx;320 xx xx xxxxx záznam xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx dvěma spektry xxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx; |
|
x) |
xxx xxxxxx xxxxx xxxx 210 x&xxxx;320 xx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx maxima x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nikde 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku. |
Není-li xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx kritérií xxxxxxx, přítomnost xxxxxxx xxxx potvrzena.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx provedených x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx
|
— |
15&xxxx;% xxxxx. z hodnoty vyššího xxxxxxxx u obsahu xxxxxxxx xxxx 25&xxxx;xx/xx x&xxxx;500 xx/xx, |
|
— |
75 xx/xx u obsahu xxxxxxxx mezi 500 xx/xx x&xxxx;1&xxxx;000 xx/xx, |
|
— |
7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1&xxxx;000 xx/xx. |
7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx
Xxx obohacený (xxxxx) xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx nejméně 90&xxxx;%.
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
Xxx kruhových xxxxxxx byla xxxxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxx (xxxxxx 1–3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) a premix (vzorek 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
|
xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
xxxxxx 2 |
xxxxxx 3 |
xxxxxx 4 |
xxxxxx 5 |
|
|
L |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
n |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
průměr (xx/xx) |
— |
45,5 |
188 |
5&xxxx;129 |
25&xxxx;140 |
|
xx (xx/xx) |
— |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx (%) |
— |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
sR (xx/xx) |
— |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX (%) |
— |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
Xxxxxxxxxxx obsah (mg/kg) |
— |
50 |
200 |
5 000 |
25 000 |
|
L |
= |
počet xxxxxxxxxx |
|
x |
= |
xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx |
|
xx |
= |
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXx |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx |
|
xX |
= |
xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXX |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx. |
9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
|
9.1 |
Xxxxxxxx-xx vzorek xxxxxxx, objeví xx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx před xxxxx xxxxxxxx. Xxx použití xxxx xxxxxx by xx xxxxxxxxx a thiamin xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) xxxxxxxx xxx&xxxx;xxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx fáze (3.6) xxxxxxxxxx xx 50&xxxx;% xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. |
|
9.2 |
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztoku amprolia (x&xxxx;= 0,02 xxx/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x&xxxx;= 0,1 xxx/x)&xxxx;xxxxxx xxx 246 xx x&xxxx;262 nm. Xxxxxxxxxx xx měla xxxxx 0,84 xxx 246&xxxx;xx a 0,80 při 262 xx. |
|
9.3 |
Xxxxxxx by xx vždy měl xxxxx xxxxxxx fází, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. |
X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx- X 1 ,X 4 -xxxxxx
1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Mez xxxxxxx xx 1 xx/xx, mez kvantifikace xx 5 xx/xx.
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx přečistí xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx a přípravků xx xxxxx ředí xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx
|
3.1 |
Xxxxxxxx. |
|
3.2 |
Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX. |
|
3.3 |
Xxxxxxxx octová, w = 100&xxxx;%. |
|
3.4 |
Xxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxxx aktivity X. |
|
3.5 |
Xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (x&xxxx;+ x). 500&xxxx;xx methanolu (3.1) xx xxxxxx x&xxxx;500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). |
|
3.6 |
Kyselina xxxxxx, σ&xxxx;= 10 %. 10 ml kyseliny xxxxxx (3.3) se xxxxxx xx 100 ml xxxx. |
|
3.7 |
Xxxxx xxxxx. |
|
3.8 |
Xxxx, xxx XXXX. |
|
3.9 |
Xxxxxxxx tlumivý xxxxxx, x&xxxx;= 0,01 xxx/x,&xxxx;xX = 6,0. 0,82&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx upraví pH xx 6,0. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky o objemu 1&xxxx;000 xx, xxxxxx xx vodou (3.8) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. |
|
3.10 |
Xxxxxxx xxxx xxx HPLC. 825 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) se smíchá xx 175&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx 0,22 μm (4.5) x&xxxx;xxxxxxx xx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxxxx lázni po xxxx 10 xxxxx). |
|
3.11 |
Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx: Xxxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1,X4-xxxxxx, X&xxxx;850. |
|
3.11.1 |
Do 250 xx odměrné xxxxx xx naváží 25 xx carbadoxu (3.11) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7). Xx xxxxxxxx ultrazvuku xx xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx) x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx ≤ 4 ºC xxxxx xxxxx xxxxx. |
|
3.11.2 |
Xx xxxx 100 ml xxxxxxxxx baněk xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 ml základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1). Xxxxx se xx 30&xxxx;xx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x&xxxx;20,0 μx xxxxxxxxx v 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se připravují xxxxxxx před xxxxxxxx.
|
|
3.12 |
Směs xxxx x&xxxx;xxxxx methanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (v + v). 300 ml xxxx xx smíchá xx 700 ml xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx (3.5). |
4. Přístroje x&xxxx;xxxxxxx
|
4.1 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. |
|
4.2 |
Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx). |
|
4.3 |
Xxxxxxxx xxxxxx (délka 300–400&xxxx;xx, vnitřní xxxxxx xxxxxxxxx 10 mm) s fritou x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
|
|
4.4 |
Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro injektované xxxxxx 20 μx. |
|
4.4.1 |
Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx xxxx xxxxxxx. |
|
4.4.2 |
XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx detektor xxxxxxxxx pole x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx 225–400 xx. |
|
4.5 |
Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,22 μx. |
|
4.6 |
Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx. |
|
4.7 |
Xxxxxxxxxxxx xxxxx. |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx
|
Xxxxxxxx |
: |
Xxxxxxxx xx citlivý xx xxxxxx. Celý xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxx tlumeném xxxxxx nebo xx xxxxx použít xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxx obalit xxxxxxxxxx xxxxx. |
5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx
5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx látky. Xxxxx xxxxxx krmiva xx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx a nesmí xxx zjištěn xxxxxxxx xxx xxxxxx látky.
5.1.2
Zkouška xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 50 xx/xx se 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx. Roztok xx x&xxxx;xxxxxx dusíku xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxx se 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx podobného xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxxxxxx vzorek xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a výtěžnost xx xxxxxxx odečtením.
5.2 Extrakce
5.2.1
Do 200 xx xxxxxxx baňky xx naváží 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15,0&xxxx;xx xxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté se xxxxx 35,0&xxxx;xx směsi xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;30 xxxxx xx xxxxxxxxxx nebo míchá xx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx (4.2). Xxxxx xxxxxx xx použije x&xxxx;xxxxxxx (5.3).
5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Do 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15,0&xxxx;xx xxxx, xxxxxxxx xx a nechá xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0&xxxx;xx xxxxx methanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx a 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx míchá xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx filtr xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx část filtrátu xx xxxxxxxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxx. Přidá xx 15,0&xxxx;xx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx a acetonitrilu (3.5) x&xxxx;xxxxxxxx. Koncentrace xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10&xxxx;μx/xx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx 0,45&xxxx;μx (4.6).
Xxxx se xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.4).
5.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 0,2 g nemletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001 g. Přidá xx 45,0&xxxx;xx xxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 105,0 ml xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx se uzavře x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Baňka xx xxxxx na 15 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) a poté xx 15&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx xx skleněných vláken (4.2).
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx (3.12) xxx, xxx xx získala koncentrace xxxxxxxxx 10–15 μx/xx (xxx 10&xxxx;% přípravek xx xxxxxx xxxxxx 10). Alikvotní xxxx xx přefiltruje xxxx xxxxx 0,45 μx (4.6).
Xxxx se xxxxxxxxx xx stanovením HPLC (5.4).
5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx
5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xx xxxxxxxx kolony (4.3) xx naváží 4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2
Xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x&xxxx;xxxxx 2&xxxx;xx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx část xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx 0,45 μx (4.6).
Xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxxx HPLC (5.4).
5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC
5.4.1
Následující podmínky xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1): |
300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10 μm xxxx xxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxx (3.10): |
Xxxx xxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (v+v) |
|
Průtok: |
1,5–2 ml/min |
|
Detekční xxxxxx xxxxx: |
365 xx |
|
Xxxxx xxxxxxxx: |
20 μl |
Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2), xxxxx xxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx a konstantních retenčních xxxx.
5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Provede xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.
5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Extrakt xx xxxxxx ((5.3.2) pro xxxxxx, (5.2.2) pro xxxxxxx a (5.2.3) xxx xxxxxxxxx) xx opakovaně xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx
X&xxxx;xxxxxxxx hodnoty xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx v roztoku vzorku xx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v roztoku xxxxxx v μg/ml.
6.1 Krmiva
Obsah xxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;[xx/xx]
xxx:
|
x |
= |
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x&xxxx;μx/xx |
|
X1 |
= |
xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx) |
|
x |
= |
xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x. |
6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx
Xxxxx carbadoxu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;[xx/xx]
xxx:
|
x |
= |
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 nebo 5.2.3) x&xxxx;μx/xx |
|
X2 |
= |
xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50&xxxx;xx xxx xxxxxxx; 150 ml xxx přípravky) |
|
f |
= |
faktor xxxxxx xxxxx 5.2.2 (premixy) xxxx 5.2.3 (přípravky) |
|
m |
= |
hmotnost xxxxxxx vzorku v g. |
7. Ověření xxxxxxxx
7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx
Xxxxxxxx analytu lze xxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovením x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx a kalibračního roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx xxxxxxxxx.
7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;
K extraktu vzorku xx přidá vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx píku xxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx a ředění xxxxxxxx. Šířka píku x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.
7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxxx xxxx posuzovány podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
x) |
xxx xxxxxx xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx spektra xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx obvykle ±2 xx; |
|
x) |
xxx vlnové xxxxx xxxx 225 a 400 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx vzorku a standardu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx chromatogramu xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx absorbance. Tohoto xxxxxxxx je xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx maxima x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx nikde xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx; |
|
x) |
xxx vlnové xxxxx xxxx 225 a 400 xx xx nesmí xxxxxxxx vzestupné části, xxxxxxx a sestupné části xxxx zkoušeného xxxxxx xxxxx od ostatních xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku. |
Jestliže xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx není xxxxxxxxx.
7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vzorku xxxxx xxx xxxxxx carbadoxu 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx nejméně 90&xxxx;%.
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů
Při xxxxxxxxx testech bylo 8 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx x&xxxx;3&xxxx;xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. (Přesnější xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx viz Journal xx xxx XXXX, Xxxxxx 71, 1998, x.&xxxx;484–490.) Xxxxxxxx (s výjimkou xxxxxxxxx hodnot) xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx uvedené xxxxxxx:
Xxxxxxx 1
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx u krmiv
|
Vzorek 1 |
Vzorek 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
x |
15 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
xxxxxx (xx/xx) |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
49,7 |
46,9 |
49,7 |
|
Xx (xx/xx) |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx (%) |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
XX (xx/xx) |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX (%) |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx) |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
|
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
x |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
xxxxxx (x/xx) |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
Xx (x/xx) |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx (%) |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
SR (x/xx) |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX (%) |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
Xxxxxxxxxxx xxxxx (g/kg) |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |
|
L |
= |
počet xxxxxxxxxx |
|
x |
= |
xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot |
|
Sr |
= |
standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXx |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx |
|
XX |
= |
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
XXX |
= |
xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti. |
XXXXXXX&xxxx;XX
XXXXXXXXXX XXXXXXX XXXXX XXXXXX 6
1. Směrnice 71/250/EHS
|
Směrnice 71/250/XXX |
Xxxx xxxxxxxx |
|
Xx. 1 xxxxx xxxxxxxxxxx |
Xxxxxx&xxxx;3 |
|
Xx. 1 xxxxx xxxxxxxxxxx |
Xxxxxx&xxxx;2 |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxxx, xxxx 1 |
Xxxxxxx&xxxx;XX |
|
Xxxxxxx, xxxx 2 |
— |
|
Xxxxxxx, xxxx 3 |
— |
|
Příloha, xxxx 4 |
Xxxxxxx&xxxx;XXX, xxxx X |
|
Xxxxxxx, xxxx 5 |
Xxxxxxx&xxxx;XXX, xxxx X |
|
Xxxxxxx, xxxx 6 |
Příloha III, xxxx X |
|
Xxxxxxx, xxxx 7 |
Xxxxxxx&xxxx;XXX, xxxx X |
|
Xxxxxxx, xxxx 9 |
Xxxxxxx&xxxx;XXX, xxxx X |
|
Xxxxxxx, xxxx 10 |
— |
|
Xxxxxxx, xxxx 11 |
— |
|
Příloha, část 12 |
Xxxxxxx&xxxx;XXX, xxxx X |
|
Xxxxxxx, xxxx 14 |
Příloha III, část X |
|
Xxxxxxx, část 16 |
— |
2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 71/393/XXX
|
Xxxxxxxx 71/393/EHS |
Toto xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
Xxxxxx&xxxx;3 |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxxx, xxxx&xxxx;X |
Xxxxxxx&xxxx;XXX, xxxx A |
|
Příloha, xxxx&xxxx;XX |
Xxxxxxx&xxxx;XXX, xxxx X |
|
Xxxxxxx, xxxx&xxxx;XXX |
Xxxxxxx&xxxx;XXX, část X |
|
Xxxxxxx, xxxx&xxxx;XX |
Xxxxxxx&xxxx;XXX, xxxx X |
3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 72/199/XXX
|
Xxxxxxxx 72/199/EHS |
Toto xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
Xxxxxx&xxxx;3 |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;4 |
— |
|
Xxxxxxx&xxxx;X,&xxxx;xxxx 1 |
Xxxxxxx&xxxx;XXX, část X |
|
Xxxxxxx&xxxx;X,&xxxx;xxxx 2 |
Xxxxxxx&xxxx;XXX, xxxx X |
|
Xxxxxxx&xxxx;X,&xxxx;xxxx 3 |
— |
|
Xxxxxxx&xxxx;X,&xxxx;xxxx 4 |
— |
|
Příloha I, část 5 |
Xxxxxxx&xxxx;X,&xxxx;xxxx X |
|
Xxxxxxx&xxxx;XX |
— |
4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 73/46/XXX
|
Xxxxxxxx 73/46/EHS |
Toto xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
Xxxxxx&xxxx;3 |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;4 |
— |
|
Xxxxxxx&xxxx;X,&xxxx;xxxx 1 |
Xxxxxxx&xxxx;XXX, část X |
|
Xxxxxxx&xxxx;X,&xxxx;xxxx 2 |
— |
|
Příloha I, část 3 |
Příloha III, xxxx&xxxx;X |
5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 76/371/XXX
|
Xxxxxxxx 76/371/XXX |
Xxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
Xxxxxx&xxxx;1 |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxx X |
6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 76/372/XXX
|
Xxxxxxxx 76/372/XXX |
Xxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxxx |
— |
7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 78/633/XXX
|
Xxxxxxxx 78/633/XXX |
Xxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
Xxxxxx&xxxx;3 |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxxx, xxxx 1 |
— |
|
Xxxxxxx, xxxx 2 |
— |
|
Xxxxxxx, xxxx 3 |
Xxxxxxx&xxxx;XX, část X |
8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 81/715/XXX
|
Xxxxxxxx 81/715/XXX |
Xxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxxx |
— |
9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 84/425/EHS
|
Směrnice 84/425/XXX |
Xxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxxx |
— |
10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 86/174/XXX
|
Xxxxxxxx 86/174/XXX |
Xxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
Xxxxxx&xxxx;4 |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxx&xxxx;XXX |
11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 93/70/EHS
|
Směrnice 93/70/XXX |
Xxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
Xxxxxx&xxxx;3 |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxx&xxxx;XX, část X |
12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 93/117/XX
|
Xxxxxxxx 93/117/XX |
Xxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
Xxxxxx 3 x&xxxx;5 |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxxx, část 1 |
Xxxxxxx&xxxx;XX, xxxx X |
|
Xxxxxxx, xxxx 2 |
Xxxxxxx&xxxx;XXXX, xxxx X |
13.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 98/64/XX
|
Xxxxxxxx 98/64/ES |
Toto xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
Xxxxxx 3 x&xxxx;5 |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;4 |
— |
|
Xxxxxxx, xxxx X |
Xxxxxxx&xxxx;XXX, část X |
|
Xxxxxxx, část X |
Xxxxxxx&xxxx;XXXX, xxxx X |
14.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 1999/27/XX
|
Xxxxxxxx 1999/27/XX |
Xxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
Xxxxxx 3 x&xxxx;5 |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;4 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;5 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;6 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;7 |
— |
|
Xxxxxxx, xxxx A |
Příloha VIII, xxxx C |
|
Příloha, xxxx X |
Xxxxxxx&xxxx;XX, xxxx X |
|
Xxxxxxx, xxxx X |
Xxxxxxx&xxxx;XXXX, xxxx X |
15.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 1999/76/XX
|
Xxxxxxxx 1999/76/XX |
Xxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
Xxxxxx&xxxx;3 |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;4 |
— |
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxx&xxxx;XX, xxxx X |
16.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 2000/45/XX
|
Xxxxxxxx 2000/45/ES |
Toto xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
Xxxxxx&xxxx;3 |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;4 |
— |
|
Xxxxxxx, xxxx X |
Xxxxxxx&xxxx;XX, xxxx X |
|
Xxxxxxx, část B |
Příloha IV, xxxx X |
|
Xxxxxxx, xxxx X |
Xxxxxxx&xxxx;XXX, část X |
17.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 2002/70/XX
|
Xxxxxxxx 2002/70/XX |
Xxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
Xxxxxx&xxxx;1 |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
Xxxxxx 2 x&xxxx;3 |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;4 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;5 |
— |
|
Xxxxxxx&xxxx;X |
Xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xxxx X&xxxx;xxx X |
|
Xxxxxxx&xxxx;XX |
Xxxxxxx&xxxx;XX a příloha V část B bod XX |
18.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx 2003/126/XX
|
Xxxxxxxx 2003/126/XX |
Xxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxx&xxxx;1 |
Xxxxxx&xxxx;3 |
|
Xxxxxx&xxxx;2 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;3 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;4 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;5 |
— |
|
Xxxxxx&xxxx;6 |
— |
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxx&xxxx;XX |