Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX POUŽITÍ

Vzorky xxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxxxxx xx reprezentativní xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXX

Xxxxx vzorků xxxxxxx osoby xxxxxxxx xx tímto xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx partie: xxxxxxxx produktů, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx předpokládají xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx vzorek: xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx partie.

Souhrnný xxxxxx: xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxxx partie.

Redukovaný xxxxxx: reprezentativní xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, která xx xxxxx xxxxxxx xxxx množství.

Konečný vzorek: xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx určené x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx oficiálně xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx odběr vzorků xxxxxx krmiv

4.2.1   Ruční odběr xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxxxxxxxx okraji.

4.2.1.2

Vzorkovač x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Rozměry xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx nádoby, xxxxxxxx xxxxx xxxx.) a velikosti xxxxxx krmiva.

4.2.2   Mechanický odběr xxxxxx

Xxx odběr xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx lze xxxxxx schválená mechanická xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx nástroj

Nástroje xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx části xxxxx xxx použity xxx xxxxx dílčích xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxx vzorky xx všech xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 2,5 tuny	√ 20xxxx xxxxx xxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx xxxxx xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx balení, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx polotekuté xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx xxxxxxx vzorek (2):
5.A.2.3.1	Nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx nádoby
5.A.2.3.1.2	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 nádob	čtyři
5.A.2.3.1.3	vzorkované partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxx	√ xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jeden xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx a minerální xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx bloků xxxx xxxx, z nichž xx xxx odebrán vzorek (2): jeden xxxx xxxx xxx xx jednu vzorkovanou xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx lizy
5.A.3	Souhrnný xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx než:
5.A.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx	4&xxxx;xx
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx obsahu čtyř xxxxxxxxxxxx balení
5.A.3.3	Tekuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx o obsahu xxxxxxxxxxxxxx jeden xxxx	xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xx souhrnného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečného vzorku. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx zkoušku nesmí xxx nižší xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx nebo polotekuté xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx nežádoucích xxxxx xxxx produktů obsažených xxxxxxxxxxxx v krmivech, jako xxxx xxxxxxxxxx, námel xxxxx, skočec obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxx 5.A.1
5.B.2	Dílčí xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx krmivo: xxx 5.A.2.1
5.B.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, z nichž xx být xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx až 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ počtu xxxxxx, který tvoří xxxxxxxxxxx partii (1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků se xxxx xxxxx v závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Minimální xxxxx xxxxxxxxxx vzorků na xxxxx xxxxxxxxxxx partii xx uveden xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx dílčích xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxx souhrnný vzorek, xxxxx xxx nižší xxx 4 kg
5.B.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	méně xxx 1	1
	xx 1 xx 10	2
	xx 10 do 40	3
	xxxx než 40	4
5.B.3.2	Balené xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx partie x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 až 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx vzorek. Hmotnost xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX XX ODBĚRU, XXXXXXXX A BALENÍ VZORKŮ

6.1   Obecné xxxxxx

Xxxxxx musí být xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx co xxxxx xxxxxxxxxxx a musí xxx dodržena nezbytná xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, xxx produkt xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx partii x&xxxx;xxxxxx hmotnost xxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx partie xx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxx v průběhu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (nakládky xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx v bodě 5.X.2 odebere xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx lopatky. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx vyprázdnění xxxxxxx balení xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx oddělí a po xxxxxxxxx se vrátí xx vzorku, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx požadovaný počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.A.2, jejich xxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx vzorky xxxxx xxx odebrány xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, co xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, provede xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx rovněž xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx frakcí.

V obou xxxxxxxxx xxxxx být xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx než 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx xx xxxx z každého xxxxx xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx rozdělí xxxxxxxx na přibližně xxxxxx části, jejichž xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.3. Je-li xxxxx počet xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx dílčích vzorků xxxxxxxxx v bodě 5.X.2 xx rozložen x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, aby xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx nebyla xxxxx xxx minimální hmotnost 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxx být xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx vzorky xx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako jsou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Dílčí xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx vzorkované xxxxxx se smíchají x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stanovený x&xxxx;xxxx 5.X.3 a zaznamená xx xxxxx každého xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx konečných xxxxxx

Xxxxxxxx každého souhrnného xxxxxx xx pečlivě xxxxxx, aby xx xxxxxx homogenní xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxx 2 litry (xxxxxxxxxx vzorek) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxx.

Xxxxx se připraví xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stejnou xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.A.4 xxxx 5.B.4. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx nádoby. Xxxxx xx všechna xxxxx předběžná opatření xxx to, aby xxxxxxx ke změně xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx přepravy xxxx xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx pečeti) xxx, xxx je xxxxxx možné xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX VZORKU

O každém xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx protokol, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx identifikovat xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX XXXXXX

Xx xxxxx xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx nutnými xxx xxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx jeden konečný xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx laboratoře.

---

(1)  Pokud xxxxxxxx xxxxx tvoří zlomek, xxxxxxxxxx se nahoru xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx nebo xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx než 1&xxxx;xx xxxx jeden litr, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx nebo xxxx, xxxxxxx xxxxxxxx nepřevyšuje 1&xxxx;xx, tvoří dílčí xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, námele xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx a doplňkových xxxxxxxx.

(4)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, ze xxxxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx nejprve xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxx), x&xxxx;xxxx u každého souhrnného xxxxxx zvlášť.

PŘÍLOHA II

OBECNÁ XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX XXX LABORATORNÍ XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx popsané xxxx xx týkají úpravy xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx vzorky musí xxx xxxxxxxx tak, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx homogenní x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx třeba xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je velmi xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodě xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx úkony xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx možná xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx vzduchu x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx v případě xxxxx, xxxxx xxxx obzvláště xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx je xxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx samotný xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx změn xxxxxx vlhkosti xx xxxxxx, stanoví se xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx A přílohy III.

3.   Postup

Vzorek xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx a pro xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, například xxxxxxxxx xxxxxxx lopatkou, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx vzorku kvartací xx nedoporučuje, xxxxxxx xxxxxxxxx vzniklé xxxxx xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx uloží xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jinak, xxxx vzorek se xxxxxxx přes xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx o délce xxxxxx 1&xxxx;xx (v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx XXX&xxxx;X565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx po xxxxxxxxxx. Je xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx do xxxxxx čisté x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Těsně xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xx xxxxxx xxxx promíchá.

3.2   Krmiva, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx tak xxxxxx, xxxxx xx jeho xxxxx vlhkosti xxxxxxx xx xxxxxx 8 xx 12&xxxx;%, x&xxxx;xxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3 xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Poté xx xxxxxxxxx podle xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx opět xxxxxxxx promíchá.

3.4   Ostatní xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx nemohou xxx xxxxxxxx jedním z výše xxxxxxxxx postupů, se xxxxxxxx xxxxxxxxxx jiným xxxxxxxx, který xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorků

Vzorky xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx světlo, xx xxxxxxxx v nádobách x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX O CHEMIKÁLIÍCH X&xxxx;XXXXXXXXXXX A POMŮCKÁCH XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx metody xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxx být analyticky xxxxx. Pokud se xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxxxx zkouškou. X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx čištění xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx úkonů spojených x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního zkoušení, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozpouštědla xxxx xxxxxxx, se xxxxxxxxxxx, xx musí xxx xxxxxxx xxxx. Obvykle xx použije voda xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xx zvláštních xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx podrobit xxxxxxxxx xxxxxxxx procedurám.

3.

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx v metodách xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx vyžadují zvláštní xxxxxxx. Musí být xxxxx, x&xxxx;xx zejména x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx stanovit xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx postup

Některé xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Obecně xxxxx, xx jiné xxxxxxxxx xxxxxxx, než xxxx postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx metodách, mohou xxx použity xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx postup xxxxxxx v příslušné xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx postup čištění. Xxxxxx xxxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx metodách, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, xx použitý xxxxxx xxxxxxx vykazuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxx stanovení každé xxxxx x&xxxx;xxxxxx určena xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Je-li xxxxxxx xxxx metod, xxxx xxx v protokolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, kterou xxxxxxxxx xxxxxx kontrolní xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx stanovení

Výsledek xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx získanou xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx částech vzorku, xxxxxxx opakovatelnost xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx látky xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výrazně (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxx zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx deklarovaného xxxxxx látky xxxx xxxxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. jestliže xxxxxxxx xxxxxxx spadá xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx od deklarovaného xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx případech je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxx Rady 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky

Výsledek xxxxxxx xx vyjadřuje xxxxxxxx, xxxxx je stanoven x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx počtem platných xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx opraví v závislosti xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky na xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx směrnice 2002/32/XX, xxxxxx xxxxxxx a PCB x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx ke xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx stanovenému xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx výtěžnost. X&xxxx;xxxxxxxxx shody xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx byla xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, xx byla xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije pouze x&xxxx;xxxxxxx, že metoda xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx xxxxx v této xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx xx výtěžnost x&xxxx;xxxxxxxx míry xxxxxxxxxx. Xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx tvaru „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ xx výsledek xxxxxxx a „U“ xx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx pokrytí 2, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx asi 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx než xxxxxxxxxxx, jež xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx slouží xxx xxx xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, může xxx podána xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxx o výtěžnosti x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 86, 6.4.1979, s. 30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX SLOŽENÍ KRMNÝCH XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, že krmivo xxxxxxxx xxxxxx látky, xxxx. xxxxxxxxx kyseliny, xx xxxxx xx xxxxxxxx, xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx vlhkosti xx xxxxxxx i značné xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jako krmných xxxxxxx, zkoušení minerálních xxxxx a směsí, xxxxx xxxx xxxxxxx převážně xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx ani xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx suší xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx. U pevných xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

3.1

Laboratorní xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, snadno xx xxxxx, umožňuje xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx rozemletí, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx křížové xxxxxxxxxxx, xxxxx chlazené xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx a drtiče x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx váha x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg.

3.3	Vysoušečky x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx kovu xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx víčky; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,3 g zkoušeného vzorku xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (±2&xxxx;xX), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx zařízením xxx xxxxxx teplého x&xxxx;xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.6	Xxxxxxxxx xx xxxxxx perforovanou xxxxxx x&xxxx;xxxx nebo xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx musí xxx provedeny xxxxx xx otevření xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx nejméně xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo krmiva xxxxxxx v bodech 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx nutné, vzorek xx rozemele xxxxxxx xxxxxxxx, xxx nedošlo xx změně obsahu xxxxxxxx (viz xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 g vzorku. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, aby alespoň 50&xxxx;% xxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx na xxxx s kulatými xxx xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxx xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx xxxxx zváženého x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 mg, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx a rovnoměrně se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx vysoušečku xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx převážně x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, xx suší xxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx se xxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 0,1&xxxx;% vlhkosti.

4.2.2   Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx vysoušečku xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %: xxxxx suroviny xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, hydrolyzované vedlejší xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx vývar, cukr xxxxxxxx; krmné směsi x&xxxx;xxxx xxx 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodu. Vysoušečka x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) předehřáté xx 80–85&xxxx;ºX. Aby xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny xx nejrychleji. Tlak xx xxxxxx xx 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a suchého xxxxxxx, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 vzorků). X&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx spojení x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, jakmile bylo xxxxxxxx předepsaného tlaku. Xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80–85 oC. Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme ze xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx s přesností xx 1 mg. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx ve vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 0,1 % xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Pevná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx způsobuje xxxxxx při xxxxx, xx musí předsoušet xxxxx:

Xxxxxx se 50 g nerozemletého xxxxxx s přesností xx 10 xx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxx rozemletí x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxx u krmiv x&xxxx;xxxxxx) do xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx). Suší se x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárně při xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX až xx snížení obsahu xxxxxxxx na xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx se xxxxx xx sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx volně chladit x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 mg. Xxxxx druhu krmiva xx xxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.1 a suší xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx 17&xxxx;%, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx vhodné xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx s přesností na 10 mg. Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx dobu 5–7 xxxxx xxx teplotě 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxxxx, nechá xx 2 hodiny xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost sušeného xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx hmotnost zkoušeného xxxxxx v gramech
m1	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx rozemletí nebo xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx absolutní hodnotu xxxxxxxx 0,2 %.

6.   Poznámka

Pokud xx xxxxx xxxxxxx rozemletí xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx a těkavých xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx vysuší xx konstantní xxxxxxxxx xxx 103&xxxx;ºX (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx sobě následujícími xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 mg). Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vážkově.

3.   Přístroje a pomůcky

3.1	Miska x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, průměr 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx, se xxxxxxxx xxx xx 80 oC xxxxxxx xx 110&xxxx;ºX, xxx 10&xxxx;xx dlouhý.

3.3	Písková xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx s účinným xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, opatřené xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx asi 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností na 1 xx. Xxxxxxx xx xx pískové xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxx xxxxx xxx 7 minut xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx sníží x&xxxx;xxxxxxx xx intenzita xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Teplota xxxxx xxxxxxxxxx 105 ^oC. V důkladném xxxxxxx xxx xxx xxxxx xx pokračuje, xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx zahřívání xx vzorek několikrát xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx xx 93&xxxx;^xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx dvěma následujícími xxxxxxxx nižšího xxx 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxx tuku. V tomto xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X) jako xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx ohřevem v gramech
m2	=	hmotnost xxxxx s obsahem xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05&xxxx;% musí xxx xxxxxxx jako „xxxxx xxx 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx látek v krmivech xx xxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx metodou xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Amoniak xx xxxxxxxxxxx a jímá xx xx odměřeného xxxxxxxx kyseliny sírové x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: xxxx xxxxxxx (XxX) nebo xxxxx měďnatý, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx zinek.

3.4	Kyselina xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5	Kyselina xxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný roztok, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx, σ = 95–96 % (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx čistý), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (m/v: 40 %).

3.10	Hydroxid xxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx tání = 114&xxxx;xX, xxxxx N = 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (X3XX3).

3.16	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100&xxxx;xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx bromokresolové zeleně: 100 xx bromokresolové xxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx methanolu.

3.18

Roztok xxxxxxxx xxxxxx (10 g/l až 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx použitém přístroji). Pokud xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx se xxxx xxxxxx methylčerveň x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, před xxxxxxx xxxxxx se xxxxx 7&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.16) a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx použité xxxx se xxxx xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx pomocí malého xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx získalo xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4 ml XxXX (3.11) xx 1 litru 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx skladuje při xxxxxxxxxxx xxxxxxx a během xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx amoniakových xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx odměrný xxxxxx, x(XXx) = 0,10 xxx/x. Xxxxxxxx : Xxx použít x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 a 3.19), xxxxx xx tato xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve výpočtech. xxxxxxxxxxx xx vždy xxxxxxxxx x přesností xx čtyři xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxx provedení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx a titrace xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx mineralizační xxxxx se naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.4) a několik xxxxxxx xxxxx (3.12) a zamíchá xx.

Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx mírně a podle xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, dokud nedojde xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx; xxxxx xx xxxxxxxxx zahřívání xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx ustáleně xxxxxx. Xxxxxxxxx je xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx na stěnách xxxxx. Nesmí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx organických xxxxxx xx xxxxxxx baňky.

Jakmile xx xxxxxx stane xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx 2&xxxx;xxxxxx a potom xx xxxxxxx vychladnout.

5.2   Destilace

Opatrně xx xxxxx tolik xxxx, xxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx a potom xx xxxxx několik xxxxxxx zinku (3.3), xxxxx xx xxxxx. Xxxx xx postupuje xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx přesně 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Mineralizační xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx destilačního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xx ponoří xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 1&xxxx;xx (xxx poznámka 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx baňky xx zvolna xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx sodného (3.9) xxx, aby xxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx amoniak.

5.2.2   Destilace xx xxxxxxxx borité

V případě xxxxxxxx titrace amoniakového xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx plně xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx titraci xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx jednotky.

Předloha x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xx xxxx vývod je xxxxxxx xxx hladinu xxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx. Destilační xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxxx se jímá xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx. Množství destilátu (xxxx xxxxxxxxx párou) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxx dodržet xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx v předloze xx xxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx dosažení xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx boritá

Obsah předlohy xx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.19) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) s použitím xxxxxx a odečte xx xxxxxxxx použitého titračního xxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx bodu xxxxxxxxxxx dosaženo xxx xxxxxx zbarvení obsahu xx růžova. Odečte xx xxxxx byretou x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,05 xx. Bod ekvivalence xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx parního destilátoru x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx třeba xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx titračního xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx ihned xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se 1 % xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.18). Xxx použití plně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx titraci xxxxxxxx provést xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx s použitím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx případě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx s pH xxxxxx. pH xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx xxxxxxx laboratorních xxxxxxx pro kalibraci xX. Xxxxx xxxx xX xxxx xxxxxxxxxxx titrace xxxxxxxx xxx xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx jedná x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xx titrační xxxxxx (xxxxxxxx xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx slepá xxxxxxx (mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx se provede xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1   Výpočet pro xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx pro xxxxxxx podle xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vyjádřený x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx zkušební xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.6) xx xxxxxx zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených x&xxxx;xxxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxx než 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx k vyšší xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 20 % xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů dusíkatých xxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, musí xxx xxxxx krok xxxxxxxx xxx ztrát. Xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx není xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx sodný xxxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx xx xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxxxx xx 10 nebo 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx objem 25 xx.

8.4

Xxx rutinní xxxxxxx xxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx látek použít xxxxxxxxxxxx xxxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx metoda xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx alternativní xxxxxxx (xxxx. XXXXX) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx samostatně xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx metodou xx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nepatrně xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx metodou, xx xxxxxxxxx xxxxx v protokolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx látek.

D.   STANOVENÍ XXXXXX MOČOVINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx. Xxxxx močoviny xx xxxxxxxx xx stanoví xx xxxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-dimethylaminobenzaldehydu: 1,6 g 4-DMAB xx xxxxxxxx x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nejvýše xxx týdny.

3.2	Carrezovo xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2H2O se rozpustí ve xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 3&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní se xxxxx xx xxxxx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxxxxxxx [K4Fe(CN)6] . 3X2X&xxxx;xx rozpustí ve xxxx. Doplní se xxxxx xx objem 100 xx.

3.4	Xxxxxxx uhlí, xxxxx neabsorbuje xxxxxxxx (xxxx xxx xxxxxxx).

3.5	Xxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 35–40 otáček/min.

4.2	Zkumavky: 160&xxxx;xx × 16 mm xx zabroušenou zátkou.

4.3	Spektrofotometr.

5.   Postup

5.1   Analýza xxxxxx

Xx 500ml xxxxxxx xxxxx xx naváží 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ± 1 xx x&xxxx;xxxxx se 1 g aktivního xxxx (3.4). Přidá xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova činidla X&xxxx;(3.2), míchá xx xx dobu 30 xxxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.3). Míchá xx po dobu xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx vloží xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx patnácti minutách xx změří xxxxxxxxxx xxxxxxx na spektrofotometru xxx xxxxxx délce 420 xx. Porovná xx slepou xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100&xxxx;xx xx napipetuje 1, 2, 4, 5 a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx. Z těchto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx, xx každému xx xxxxx 5 ml roztoku 4-XXXX (3.1), homogenizuje xx a změří xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx výše, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahujícím 5&xxxx;xx 4-XXXX a 5 ml xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Stanoví xx množství močoviny xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek xx xxxxxxx jako procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx více než 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx redukuje xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx se původní xxxxxx xxxxx xxx, xxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx na 500&xxxx;xx roztoku.

7.2	V případě nízkého xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx zvětšuje tak xxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx obsahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx například aminokyseliny, xxxxxxxxxx xx změří xxx xxxxxx délce 435 nm.

E.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu těkavých xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, roztok 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 ml 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx kyseliny xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10 g kyseliny borité x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96 % (v/v) ethanolu x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx indikátoru (3.2). Roztok xx xxxxxxxx a v případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx světle xxxxxxxx xxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx až 300 μx XX3.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 g uhličitanu xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxx filtruje.

3.5	Kyselina xxxxxx, 0,01 mol/l.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx misky (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx s dělením 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxx a míchá xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.

Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx po xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, pak xx xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx a miska xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx s jistotou xxxxx xx xxxxxxxx reagenčních xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx poloze. Xxx se xxxxx xxxx stát xxxxxxxxx 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 ^oC.

Těkavé xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx pak xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx přesáhnout:

—	10 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 1,0&xxxx;% nebo vyššího.

7.   Poznámka

Obsahuje-li xxxxxx xxxx xxx 0,6&xxxx;% amoniaku, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX MISKA

Poměr 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx bází, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v rybích xxxxxxxx, xxxxx neobsahují xxxxxxxxx xxxxxx močovinu. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx hořečnatého x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20 % (w/v).

3.2	Oxid xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx sírová, 0,05 mol/l.

3.5	Roztok hydroxidu xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% v 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 xx 40 otáček/min.

4.2	Kjeldahlova xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx baňky se xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 minut x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx se xxxxx xx značku, důkladně xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx bází se xxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), zředí xx xx 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx 2 g oxidu xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx musí xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx nutno xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 mg xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx v relativní xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx a volné) aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx a nemůže xxxx u aminokyselin rozlišovat xxxx xxxxxxx D a L. Není xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx aminokyseliny

Volné aminokyseliny xx xxxxxxxxx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx reakci x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí xxx 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx závisí xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Tyrosin xx musí xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx v neoxidovaném xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxx 0&xxxx;^xX směsí xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx oxidační xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.20) xx 23 xxxxx. Hydrolyzát xx xxxxxx na xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxx s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 xx (440 xx xxx prolin).

3.   Chemikálie

Musí xxx xxxxxxx dvakrát destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx vodíku, w (w/w) = 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, w (w/w) = 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, dihydrát.

3.9	2,2'-thiodiethanol (thiodiglykol).

3.10	Chlorid xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 o X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx xxxx sloučenina xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (&xx; 10 ppm xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxx P2O5 xxxx H2SO4 xxxxx xxxx použitím.

3.16.2

Kyselina cysteová.

3.16.3

Methioninsulfon.

3.17	Roztok xxxxxxxxx sodného, c = 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx se 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx směs, x&xxxx;= 6 mol XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) xx rozředí xxxxxxxxx 900&xxxx;xx xxxx, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) a doplní xx xxxxx na 1 xxxx (xxxxxxxx 3.7 x&xxxx;3.9 přímo).

3.22	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6&xxxx;%: 60&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx směs (xxxxxxxx permravenčí – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 0,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) s 4,5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxx 20–30&xxxx;xX, xxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, před xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx se xxxx xxxxxxx v lázni x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: je xxxxx xxxxxxx kontaktu s kůží x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, c = 0,2 mol Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800 ml vody xx rozpustí 19,61 g citronanu xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1 g fenolu (3.3) a 16,50 ml XXx (3.7). xX xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx připravované xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Ninhydrinové xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μmol/ml xxx každou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Tento xxxxxx xxx obdržet x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx standardní roztok xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx cysteové (3.16.2) a 0,2265 g methioninsulfonu (3.16.3), xxxxxxxx xx v citrátovém xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 12 xxxxxx. Tento xxxxxx xx nepoužívá, xxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) obsahuje xxxxxxxx xxxxxxxxx a methioninsulfon.

3.27.3

Zásobní xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;μxxx/xx. Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 6 xxxxxx.

3.27.4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx u ostatních xxxxxxxxxxxx. Xx 100xx xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx xx 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx se xxxxxxx. xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 50xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx při teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 xxxxxx. Xxx xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx připravenými xxxxx bodu 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného. Skladuje xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 měsíce.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxx 100 xxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx skla x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx těsněním (xxxx. Xxxxx, Schott) xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx regulací x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx ±2 xX.

4.4	xX metr (xxx xxxxxxxxx xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx XXXX s katexovou xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx oddělení xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx od jiných xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a ninhydrinu xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx dobu zahrnující xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx v případě, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů x&xxxx;= 0,8 mol/l a obsahuje zbytkovou xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyselinu xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíkových xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xX xxxxxxxxx hydrolyzátu xx xxxxx asi 5 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxx teplotě xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek se xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vlhkostí xx xxxx xxxx mletím xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx nepřesahující 50&xxxx;^xX xxxx při xxxxxxxx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx mletím xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2   Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Xxxx xx xxxxx 60 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx usazení sedimentu xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xx magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Supernantant xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přenese xx 100 ml xxxxxxx, xX xx xxxxxx xx 2,20 pomocí xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), potom xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) do xxxxxxx xxxxx přiměřené velikosti x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).

Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxx se 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.27.3) na xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – chromatografie.

Nejsou-li xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkových xxxxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx:

—	xx 100 xx baňky s kulatým xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx hydrolýzu (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem (4.1), požaduje-li xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodíku (5.3.3.1), xxxx

—	xx nádoby x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx uzavřenou xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx vlhkosti xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx xx lázně s ledovou xxxxx a ochladí xx xx 0 ^oC, potom xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxxx směsi (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xx lžící xxxxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx chladničky x&xxxx;xxxxxxx xx v ní 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 xxxxxxxx xx vyjme z chladničky x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx přidáním 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) tak, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx se pokračuje xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků

Do xxxxx s kulatým xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml xxxx 250&xxxx;xx (4.1) nebo xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx šroubovacím xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) s přesností xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx mít xxxxx xxxxxx asi 10 xx. Opatrně xx xxxxx 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Otevřená hydrolýza

Xx xxxxx v baňce (xxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a směs se xxxxx xx mírného xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx na dobu 23 xxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx promyje 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx a ochladí xx v ledové lázni.

Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.3.

5.3.2.4    Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxx připravenou xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 se xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx zabránilo xxxxxxxxx xxxxx (v důsledku vyvíjení xxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, položí xx xxxxxxxxxx uzávěr xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx baňka xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23 hodin. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx vyjme xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s ledovou xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) do 250ml xxxxxxx xxxx xx 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx toho, xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx má xxxxxxxxxx aminokyselin (4.9), xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xX xxxxx xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) vyžadující xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíku

Xxxxx analyzátor xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx-xx se xxxxxx xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx se použít xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx případě xx xxxx odpařováním xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx přidají 2&xxxx;xxxxx 1-oktanolu (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10&xxxx;xx za xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;^xX.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx&xxxx;xxxxxx xxx chromatografii

Hydrolyzát (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) s upraveným xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Nebyl-li xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) a potom xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx se pokračuje x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxx xx xxx teplotě pod 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx chromatografií xxxx xxx extrakt (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx teplotu. Směs xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Výsledný xxxx roztok se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xxx zkoušení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx s výjimkou xxxxxxx, xxx je použit xxxxxxx xxxxxxxx. Rovněž xxxxx sodíku x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx měl xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx činidla x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxx se ředí xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24) xxx, aby xxxxxx xxxx standardu xxxxxxx 30–200&xxxx;% xxxxxx xxxx roztoku vzorků xxx xxxxxxxxxx aminokyseliny.

Chromatografie xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx v závislosti na xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx ostatních xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx materiálů. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx působení xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém lineárně xxxxxxxx xx změny xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxx zkoušení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (zkoušených xxxxxxxxxxxx) by xxxx xxx při chromatografii xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sedla k vrcholu xxxx. Tento xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;% maximálního xxxxxx jednotlivých aminokyselin, xxx xxxx xxx xxxxxx měřeno na xxxxxxxx analyzátoru xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx separaci xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxx a vrcholu xxxxxxx z píku překrývajících xx aminokyselin xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2 : 10 (xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, methionin, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nedostatečnou xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx aminokyseliny xxxx xxx xxxxxxxx lepší xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ a ornithinu.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a vypočítává xx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx standard, xxxxxx xx xxxxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx hydrolyzátu xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v hydrolyzátu xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxxxxxx roztoku
M	=	molekulární xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyseliny
c	=	koncentrace xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx původní xxxxxxxx, pokud xx xxxxxx vysušen xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) x&xxxx;xx xxxx xxxxxxx objem xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovují jako xxxxxxxx cysteová, xxx xxxxxxxxxxxx xx jako xxxxxx (C₆H₁₂N₂O₄S₂, MV 240,30&xxxx;x/xxx) s použitím MV 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5&xxxx;×&xxxx;240,30&xxxx;x/xxx).

Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovuje xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, ale xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX methioninu: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx methionin xx stanovuje xx xxxxxxxx jako methionin, xxx xxxxxxx se xxxxxxx stejná MV.

6.1	Celkový xxxxx xxxxxxxxx extraktu (X)&xxxx;xxx stanovení volných xxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxx podle následujícího xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx byla xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx úrovni x&xxxx;xxxx 1990 xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx pro xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	6,94 n = 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	22,32 x&xxxx;= 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.1   Opakovatelnost

Opakovatelnost xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 n = 17	0,11 n = 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	0,20 n = 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 n = 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	1,9 x&xxxx;= 15	3,3 n = 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	2,7 n = 16	2,6 n = 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 n = 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.2   Reprodukovatelnost

Výsledky xxx xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx uvedeného xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

Mezilaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx (SR) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 x&xxxx;= 17	0,23 n = 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx krmivo xxx xxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 n = 17	1,57 n = 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 n = 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 x&xxxx;= 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

8.   Použití referenčních xxxxxxxxx

Xxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx měřením xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx výsledné koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardů xxxxxxxxxxxx (viz 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (viz 5.3.4) považují xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx rozsah přístroje xx nutno xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx aminokyseliny. Standardní xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxx tohoto rozsahu.

9.2	Pokud xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx zařízení pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx optimalizovány v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx použití xxxx metody x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více než 1&xxxx;% chloridu (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, doplňková xxxxxx) xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx methioninu, x&xxxx;xxxx se xxxxx xxxxxx speciální xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx a volného xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx D- a L- formou.

2.   Princip

Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu xx xxxxxx hydrolyzuje xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 110 ºC xx xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx a vnitřní xxxxxxxx xx xxxxxxx v hydrolyzátu xxxx xxxxxxxx metodou XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx stejné xxxxxxx (xxxxxxxx < 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx látka: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx nad xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxx standard: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Ba(OH)2 . 8 X2X), xxxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx ke xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx narušovat xxxxxxxxx (xxx poznámka 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.10	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 6 mol/l: 492 ml HCl (3.7) xx doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 1 mol/l: 82 ml HCl (3.7) se xxxxxx xxxxx na 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,1 mol/l: 8,2 ml XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l: 34 ml kyseliny xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 litr.

3.15	Koncentrovaný xxxxxx tryptofanu (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx značku. Xxxxxxxx se při –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxx 0,2728 g α-methyl-tryptofanu (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx značku. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX nejdéle 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) se zředí xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx a stejnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30 %) xxxx v konečném hydrolyzátu. Roztok xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxxx světlem.

3.18	Kyselina xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1 g 1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanolu (3.19) xx 100 ml xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx vody (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100 xx). xX se upraví xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx vodou (3.1) xx 1&xxxx;000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μx, xxxx obdobná.

4.3

pH metr.

4.4	Nádoba xxxxxxxxxxxxxxx s širokým hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx o objemu 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx zařízení.

4.8	Ponorný xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx buď xx vzduchu xxx xxxxxxx do 50&xxxx;ºX, xxxx xxx zmrazení. Xxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx do xxxxxxx xxxxx. Přidá se 100,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a 5,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16). Směs xx xxxxx xxxx xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Sediment xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0 ml xxxxxxxxxxxx do xxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny fosforečné (3.14). pH xx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Přidá xx xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxx potřebný xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxxxxxxx stejný objem, xxxx xxxx kalibrační xxxxxxxxxx roztoky (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx na xxxxxx XXXX se xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx roztoku xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx nutno xxxxxxx xxxx přímým xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx den, extrakty xxx skladovat xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx tři xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx tryptofanu (xxxxxxxxxx)

Xx polypropylenové nádoby (4.4) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxx dusíku x&xxxx;xxxxxxx vzorku xx xxx 10 xx. Xxxxx xx 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx vody. Promíchá xx xxxxxxxx mixerem (4.8) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Magnet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx směsi. Xxxxx xxxxxx xx opláchnou 4&xxxx;xx xxxx. Nádoba xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx 30–60 xxxxx xx xxxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxxx uzavře a směs xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;xxxxx směsi 30 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx xxxxxxxx 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx stálého xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxx se xX upraví xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx se tolik xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v konečném xxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xxxxxxxx objemu x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx objem, který xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. 100 xx). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx způsobit xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx nástřikem xx kolonu HPLC xx xxxxxxxxxxx několik ml xxxxxxx přes 0,45 μx membránový xxxxx (4.5). Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx je xxxxx chránit xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx není xxxxx xxxxxxx zkoušku tentýž xxx, xxxxxxxxxxx lze xxxxxxxxx při 5 ºC xxxxxxx xxx xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 3 μm, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00 g kyseliny xxxxxx (3.18) + 900 ml xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX xx xxxxxx xx&xxxx;5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Objem xx xxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, emise: 356 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Obsah xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) přidaného xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v ml (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v koncentrovaném xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v μmol/ml (= 2,50)
V2	=	objem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.16) přidaný xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) přidaného xx kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v ml (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku v g (korigovaná xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byl vzorek xxxxxxx x/xxxx odtučněn)
M	=	molekulární xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit 10&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxxxxx výsledku.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx kruhové xxxxx (4. porovnání) xxx xxx xxxxxx, xxxxx byly zkoušeny xx 12 laboratořích, xxx byl xxxxxx xxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx). Každý xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx pro xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx test XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx ve 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx extrakce xxxxxxx xxxxxxxxxx. Každý xxxxxx xxx zkoušen xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Směs xxxxxxx a sóji (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (g/kg)	0,391	0,931
sr (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx hodnot (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX xxxx xxxxxxxx xx xx čtyřech xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx hydrolýzy xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx pětkrát. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx xxxx pro xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (XXX 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx moučka (CRM 119)	Vzorek 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (g/kg)	2,064	8,801	6,882	5,236
sr (g/kg)	0,021	0,101	0,089	0,040
r (g/kg)	0,059	0,283	0,249	0,112
CVr (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých výsledků xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (určených Cochranovým x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx doporučeny xxxx uvedené xxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii. Po xxxxxxxxxxx eluci následuje xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; ×  4 mm, X18, xxxxx 5 μx, xxxx obdobná Teplota kolony: 32 ºC Mobilní xxxx: X:&xxxx;0,01 mol/l KH2PO4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 min 100 % X 0&xxxx;% X 15 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 17 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 19 min 60 % A 40 % X 21 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 33 min 100 % X 0&xxxx;% X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx doba xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx xxxx HPLC x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx „baseline“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxxx hydrolyzátu xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx doba xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vymytí všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx systém xxxx x&xxxx;xxxxxxx měření xxxxxxxxxx lineární xxxxxx. Xxxxxxxx odezva xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tryptofanu. Xx důležité, aby xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx rozsahu HPLC/fluorescenčního xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx příliš xxxxx xxxx xxxxxx xxxx, zkouška xx xxxxxxxx s jinou xxxxxxxx xxxxxx a/nebo x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxx stanovení XXXX xxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx nízké.

H.   STANOVENÍ XXXXXX XXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx v krmivech. Xxxxxx xx nevztahuje xx zkoušení xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx, pro xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xx xxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A – xxxxx extrahovatelné xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx krmiva xxxxxxxxxxx xxxxxx s výjimkou xxxx, xxxxx xxxx uvedena x&xxxx;xxxxxxx B.

1.2   Postup B – xxxxxxx tuky

Tato xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxx živočišného původu x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxx se xxx všechny xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx není možné xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx hydrolýzy (xxxx. lepky, kvasnice, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxx případech, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx A, je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx hodnotu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx promyje x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovení xxxxx xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx: 40–60 ºC. Bromové xxxxx xxxx být xxxxx než 1 x&xxxx;xxxxxx po xxxxxxxx xxxxx xxx 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx sodný, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxxxxx, Hyflo-supercel.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx přístroj. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx Xxxxxxx), rychlost xxxxxxx xx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx x&xxxx;10 xxxxxxxx xx xxxxxx; xxxxx xx jedná x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10&xxxx;xx xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx neobsahující xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx xxxxxxx s teplotou 75 ± 3 ºX,&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A (viz xxx 8.1)

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) se xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx hodin xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx suché, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx xx. Suší xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxxxx váženími xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 400 xx xxxxxxx xxxx xx 300ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx baňka xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx zahřívá x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx v mírném xxxx xxxxx xxxxxx. Během xxxx xx nesmí xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tuk. Xxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx xxxxx tuk, xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx provést xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx hydrolýze xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx a suší xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ± 3 ºC.

Dvojitý xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx extrakční xxxxxxx (4.2) a utěsní xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx se umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xxxxx druhého x&xxxx;xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx výsledku

Hmotnost xxxxxx xx extrakci se xxxxxxx xxxx&xxxx;% tuku xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxx xx 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx u obsahu 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 10 %.

8.   Poznámky

8.1

U výrobků s vysokým xxxxxxx xxxx, xxxxx xx obtížně xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx odebrat homogenní xxxxxxxxxx vzorek, xx xxxxxxxxx následujícím způsobem: Naváží xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;10 xxxx více xxxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) podle xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx doplní xxxxxxxxxxxxx (3.1) xx objem 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Do xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1. Ze xxxxxx po xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx odstraní xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Potom xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx (síran xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx druhého x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1. Obsah xxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx podle následujícího xxxxxx: (10x1 + m2)  × &xxxx;5 xxx: x1 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxx xx může zvýšit xxxxxxx xxxxxx na 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx domácí xxxxxxx, xxxxx mají xxxxxx xxxxx xxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx podle xxxxxxx B smíchat x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx xxx účinnější xxx promývání xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8.5	X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx může být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxx použít x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx extrakce xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx u krmiv x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx 15&xxxx;%. Xx jisté xxxx to xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx v krmivu.

I.   STANOVENÍ XXXXXX VLÁKNINY

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx organické xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx nazývány xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxx a působí xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx stanovené koncentraci. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímek, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx a spálí xxx teplotě 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx váhy xx xxxxxxx odpovídá obsahu xxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx (Xxxxx 545 nebo xxxxxxx) xxxxxx při 500&xxxx;ºX po 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 0,23 mol/l.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx hydrolýzu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, s oporou xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxx se xxxxxxxx před použitím xxx xxxxx předehřívá x&xxxx;xxxxxx vodou.

4.2	Skleněný filtrační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx pórů 40–90&xxxx;μx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx kelímek xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 500&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx nádobka x&xxxx;xxxxxx nejméně 270 ml x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.5	Muflová pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx jednotka x&xxxx;xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx a vypouštěné xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx kroužky pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1), filtračních xxxxxxx (4.2) a hydrolyzační xxxxxxx (4.3) a pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.2) xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx (viz xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 a 8.3) a přidá xx 1 g filtrační pomůcky (3.3).

Xxxxxxxxx kelímek (4.2) xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) a poté x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx spojené hydrolyzační xxxxxxx a filtračního kelímku xx nalije 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se přidá xxxxxxx xxxxx odpěňovacího xxxxxxx (3.2).

Zahřeje xx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx odsaje xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx kelímek x&xxxx;xxxxxx xx promyje xxx xxxxxxx 30 ml xxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx, přidá xx 150 ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx během 5 (±2) minut x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx zopakuje xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx obsahem a připojí xx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zbytek xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx acetonu (3.4), xxxxxxx xx vždy xx úplného xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx kelímek xx xxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxx. Filtrační xxxxxxx se vloží xx xxxxxxx pece x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500 ºC xxxxxxx 30 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 2 xx).

Xx xxxxxx spalování x&xxxx;xxxxxxxxx nejprve v peci x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx bez xxxxxxxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx větší než 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx vlastním xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx nižšího xxx 10 %,

—	6 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, která xxxxxxxx xxxx než 10&xxxx;% xxxx, xxxx xxx xxxx zkouškou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx připojí ke xxxxxxx extrakční xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx petroletherem (3.5), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx ještě jednou xx xxxx s kyselinou. Xx xxxx s kyselinou x&xxxx;xxxxxxxxx promytí xx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 30 ml petroletheru. Xxxxxx se do xxxxx xx xxxxxxx xxxxx a pokračuje se xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5 od xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx obsahuje více xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, připojí xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xx každém xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.4	Pokud xx xxxxxxx přístroj, x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, neprovádí xx obě xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vzorku xx xxxxxx xxxxx.

8.5	Xxxxx xx po xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nebo louhem xxxxxxx xxxxxx přefiltrovat, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx ventilu xxxxxxxxx jednotky x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx prodloužila xxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtračních xxxxxxx. Xxxxx zahřívání x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxx kelímky xxxxxxxxx xxxxxxxxxx teplotnímu xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX CUKRŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx cukrů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx faktoru 0,95. Xx použitelná xxx xxxxx směsi. Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx používány zvláštní xxxxxx. Xx-xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx vyextrahují xxxxxxxx xxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Ethanol se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xx stanoví metodou xxxxx Luff-Schorla.

3.   Chemikálie

3.1	Ethanol, 40% xxxxxx (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9 g octanu xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xx xxxx xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se xxxxx xx 100 ml.

3.4	Methyloranž, 0,1% roztok (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx se přes xxx usadit x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx získaného xxxxxxx (Xx – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 mol/l), xxx xxxxxxxx odstavec xxxx 5.4. xX xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx xxxx se xxxxxxxx 143,8 g bezvodého uhličitanu xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx škrobu: xx 30&xxxx;xx vody xx rozpustí 5 g škrobu x&xxxx;xxxx směs xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: přibližně 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Přidá xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx se xx xxxx jedné xxxxxx xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxx se 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx minutu. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Odpipetuje se 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx vody. Xxxxxxx xx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx cukrů.

5.2   Stanovení redukujících xxxxx

Xxxxxxxxxx se maximálně 25&xxxx;xx xxxxxxx, který xxxxxxxx nejvýše 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako glukóza. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx doplní xxxxxxxxxxxx vodou xx 25&xxxx;xx. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procentní xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx. Přidá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx za xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx zbarví xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 15 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6) a baňka xx xxxxxx xxxxxx xx vařící vodní xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20 ºC x&xxxx;xxxxx xx 15 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx nejvýše 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx podle Luff-Schorla. Xxxxxxxx se vyjádří xxxx xxxxxxxx glukózy xxxx, kde xx xx xxxxxx, jako xxxxxxxxx xx vynásobení xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (metoda xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.8); přidá xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx míchání xx zahřívá xxx xxxxxxxxx plamenem xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx uvedla xx xxxx xxxxxxxxx xx dvě xxxxxx. Xxx xx Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxxxx umístí xx azbestem xxxxxxxxx xxxxxxxx síťku s otvorem x&xxxx;xxxxxxx přibližně 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xx xxxxxxx plamen. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Potom xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) a ihned poté (xxxxxxx a pomalu, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nadměrného pěnění) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx se objeví xxxxx xxxxx barva. Xxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a 25 ml vody, 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx vyjádřených x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx krmiv xxxxxxxx na melasu xxxx jiných xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 20 g vzorku x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Míchá xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxx zařízení. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, ale v tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obou xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, doplní xx xx značku destilovanou xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxx na cukry x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx), se xxxxxx 5 g, vloží se xx 250 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xx 200&xxxx;xx destilované xxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxxx zařízení xx xxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby x&xxxx;xxxx. Xxxxxx se Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), jak xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Doplní xx xx značku xxxxxxxx xxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx stanovení xxxxxx veškerých xxxxx xx dále xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx přidat (bez xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx) přibližně 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx činidlem.

8.2	Rozdíl xxxx obsahem veškerých xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako glukóza xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx procentní xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, mohou být xxxxxxx xxx xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx laktózy xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx koeficientem 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx přesný xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx laktózy, xx xxxxxx vzorek xxxx xxxxxx xxx dvě xxxxxxx xxxxxxxxx. Jedna xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx a vyčeření). V obou xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx stanoví xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx xxxx se xxxxxx od xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx odpovídají xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx případě xx spotřebováno 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx odpovídá 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx činí 16,6 xx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx je tedy:

Tabulka xxxxxx pro 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

ml xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (Xx2X2X3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset xxxxx varu

Na2S2O3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, invertní xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU LAKTÓZY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx laktózy x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících xxxx xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx vyextrahují xx xxxxxx vodou. Extrakt xx xxxxxxx fermentačnímu xxxxxx kvasinek Saccharomyces xxxxxxxxxx, které ponechají xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Xx vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx obsah laktózy xx xxxxxxxx stanoví xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, suspenze: xx 100&xxxx;xx xxxx xx suspenduje 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vydrží x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx jeden xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx se rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se vodou xx 100 ml.

3.4

Luff-Schoorlovo xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx citrónové (3.4.2) xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx. Nechá xx xxxx noc xxxxxx a potom se xxxxxxxxxxx. Zkontroluje xx xxxxxxxxxxx takto získaného xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). xX tohoto xxxxxxx xx přibližně 9,4.

3.4.1

Xxxxxx síranu xxxxxxxxx: xx 100 ml xxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.4.2

Roztok xxxxxxxx citrónové: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, promytá xxxxx a vysušená.

3.6	Roztok jodidu xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.8	Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx škrobu: ve 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5 g škrobu x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx se xxx minuty, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, xxxxx se 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx nastaveným xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx minut x&xxxx;xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 35 ºC. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40&xxxx;ºX a potom xx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx přibližně 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 2,5 ml Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 ml, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx filtrátu, xxxxxxx 25 ml, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Pokud xx xxxxx, doplní xx xxxxx xx 25 ml.

Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx s 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Stanoví xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx pemzy (3.5). Ručně se xxxxxxx xxx zahřívání xx xxxxxx plameni xxxxxxx výšky a kapalina xx přivede xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx minut. Pak xx Erlenmeyerova baňka xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx drátěnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, pod xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx být regulován xxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx baňky. K Erlenmeyerově xxxxx se připevní xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přesně xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx se 10 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) a ihned xxxx (xxxxxxx a pomalu, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx přidá xxxxxxxx indikátor (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx odměřenou xxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova činidla (3.4) a 25 ml vody, xx xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

S použitím xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx titrací, vyjádřených x&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

Výsledek se xxxxxxx xxxx bezvodá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 40% zkvasitelného xxxxx xx použije více xxx 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1).

Tabulka xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx

xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, fruktóza, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 mol/l
ml	mg	rozdíl	mg	rozdíl	mg	rozdíl	ml
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

L.   STANOVENÍ XXXXXX ŠKROBU

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx účelem xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx. Nejprve je xxxxxx podroben xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx a filtraci xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx extrahován 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx stejně xxxx x&xxxx;xxxxxxx stanovení.

Rozdíl xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25&xxxx;% (x/x), hustota: 1,126 g/ml.

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, roztok 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx roztoku 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx a přítomnosti 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx v 94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx xx xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx se rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Erlenmeyerova xxxxx xx standardním xxxxxxxxx xxxxxxxx a zpětným xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, aby xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2,5 g umletého vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx a první xxx xxxxxx se x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx takové, aby xxx xxxxxxxx baňky xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx varu. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx vyjmuta x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx xx 15&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxxx xx 30&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx protřepává. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.4) a opět xx xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx po značku xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx čirý (k tomu xxxxxxx xxxxx výjimečně), xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx polarimetru xxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 5 g vzorku s přesností xx 1 xx x&xxxx;xxxxx xx asi 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx poznámka 7.2). Xxxxx xx xxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxxx xxxx doby xx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx, aby se xxxxxxxx vzorek zcela xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx (3.5) xx značku, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx baňky, přidá xx 2,1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a důkladně xx protřepe. Na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx. Xxxxxx po 15 minutách xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx do 100 xx odměrné xxxxx, xxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Při xxxxxx xxxxxxx otáčivosti xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx a třetího xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx škrobu (v %) xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorců:

6.1   Měření na xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx otáčivost x&xxxx;xxxxxxxx stupních xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx. Konvenční xxxxxxx D xxxxxxx xxx tento xxxxxx xxxx následující: + 185,9o: rýžový xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;182,7x: xxxxxxxx škrob, + 181,5o: ječný xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sacharizace
S'	=	optická xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100 ml xxxx, xxxxx xxxxxxxx xx 200xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx rovnou 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx čistého škrobu (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx 40&xxxx;% a 1 % xxxxx. u obsahu xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxx než 6&xxxx;% xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx stanovením xxxxxxx optické otáčivosti xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, jako např. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx, postupuje xx xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) níže xxxxxxxx xxxxxxxx. Na xxxxx xx upevní zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx do xxxxx xxxxx o teplotě 50&xxxx;ºX xx 30 xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx se pokračuje xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx v krmivu xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metodou, xxx xxxx způsobit nesprávné xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) xxxx xxxx (cukrová) řepná xxxxx, (cukrová) xxxxx xxxxxx, směs (cukrové) xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx xxxxx, — xxxxx xxxxxx; lněné xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx lněné xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx expelery; xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xxxxxxx semeno, — slunečnicové xxxxxx; extrahované xxxxxxxxxxxx xxxxxx; slunečnicové xxxxxx, xxxxxxxx loupané a extrahované, — expelery x&xxxx;xxxxx; extrahovaná xxxxx, — xxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxx kvasnice, — produkty xxxxxx xx xxxxxx (xxxx. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX POPELA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; xxxxxx xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx kelímky x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25 mm) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40 mm).

5.   Postup

Do spalovacího xxxxxxx, který xxx xxxxxx zahřát xx xxxxxxx 550 ºC, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5 g v případě xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx topnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, až xxxxx xxxxxxxxx. Spaluje xx xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx pece xxxxxxx xx 550 ºC. Při xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx, lehce šedý xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxx prostý xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx exsikátoru, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx se vloží xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx).

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, které xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx tří xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx několik xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx amonného xxxx xxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx k rozptylu popela xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx vysušení x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Postup xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx dlouho, xx xx zpopelnění xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx xxxxxxxxx xxxxx: xx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxx rozmíchá x&xxxx;xxxxx vodě a přefiltruje xx xxxx malý xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se dále xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx kelímku, xxxxxx do xxxxx, xxxx xx spálí x&xxxx;xxxxx se xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxx 25 g vzorku xx xxxxxxx vhodné xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx látky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírového xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vody. Vysuší xx x&xxxx;xxxxx podle xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

N.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX CHLOROVODÍKOVÉ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Podle xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx různé xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: použije xx pro krmné xxxxxxxx organického xxxxxx x&xxxx;xxx většinu krmných xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: použije xx xxx minerální xxxxxxxx a minerální krmné xxxxx a pro krmné xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, stanovený xxxxxxx A, vyšší xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: xxxxxx xx zpopelní, xxxxx xx xxxxxx s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx a nerozpuštěný zbytek xx přefiltruje x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx v kyselině chlorovodíkové. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx na xxxxxx xx zpopelní x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx trichloroctová, 20% xxxxxx (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) nebo xxxxxx (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, výška 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxx podle postupu xxxxxxxxx v metodě xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxx xx pomalu xx xxxx a mírně se xxxx patnáct xxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx a zbytek xx xxxxxx xx xxxxxxx teplou xxxxx xx vymizení xxxxxx xxxxxx. Xxxxx s promytým xxxxxxx xx vysuší x&xxxx;xxxxx zpopelní x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx kelímku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 ºC x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;ºX. Nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 250–400 xx xxxxxxx xx naváží 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Přidá xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), promíchá xx x&xxxx;xxxxx se xxxx, xxxxx neustane xxxxxx. Xxxxx se dalších 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xx ukončení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx umístí xx xxxxxx vodní lázeň, xxx xx ponechá 30 xxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx horka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxx xx promyje 50&xxxx;xx xxxxx xxxx (xxx poznámka 7). Filtr xx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx pomocí 75&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xx 250–400 ml xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx). Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx filtrace xxxxxxx, xx možno nahradit 50&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.1) 50 ml 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1% kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obvykle xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx v některých xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) musí xxx xxxxxxx zvláštní metoda.

2.   Princip

Uhličitany xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; vzniklý xxxx xxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx a jeho xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxxx vápenatého.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina chlorovodíková, xxxxxxx 1,10 g/ml.

3.2	Uhličitan xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx methylčervení.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx) xxxx obdobný přístroj.

5.   Postup

Podle xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx se naváží:

—	0,5 g u produktů xxxxxxxxxxxx 50–100&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako uhličitan xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý,

—	2 až 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx produktů.

Navážka xxxxxx xx umístí xx xxxxxxxx nádobky (4) xxxxxxxxx, vybavené xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje 10 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx kohout (5) xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx (1) xxxx spojena x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Pomocí xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx sírovou (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (1), xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx (5) se xxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) a (3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx vyrovná xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) xx třepe xxx xxxxxx, dokud xxxxx neustane uvolňování xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxx vyrovnáním xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) a (2) xx stejnou xxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx zkouška xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:

xxx:

X	=	% (w/w) uhličitanů vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
X	=	xx XX2 xxxxxxxx z navážky xxxxxx
X1	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx hmotnost xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx zahájením xxxxxxx xx promíchá. Xxx kontrolní xxxxxxx xx použije stejný xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx u Schleibler-Dietrichova xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxx xxxxxxx výsledků.

P.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU

FOTOMETRICKÁ XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Je xxxxxx především xxx xxxxxxxx krmiv s nízkým xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx použít xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx suchou cestou (xxxxxxx u organických xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u minerálních xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), x&xxxx;xxxxxxx xx xx kyselého xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (xxxxxxxxx 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xx xxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxx heptamolybdenanu xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xx 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 g heptamolybdenanu amonného (XX4)6Xx7X24 . 4H2O se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91g/ml) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 g vanadičnanu xxxxxxxx NH4VO3 xx xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny dusičné (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13&xxxx;xx X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx roztok 1 xx xxxxxxx xx ml: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx ve xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, porcelánové nebo xxxxxxxxx spalovací xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx baňka, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx asi 16&xxxx;xx, xx zátkou x&xxxx;xxxxxxx 14,5 mm; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku

Podle druhu xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx v bodě 5.1.1 nebo 5.1.2.

5.1.1   Obvyklý xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx naváží 1 g nebo xxxxx množství xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx se 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx usazování vzorku xx stěnách baňky; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx xxxx. Xx xxxxxx ochlazení xx přidají 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx se zahřeje x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a uvede xx xxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx tolikrát, xx xx získá xxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx se xxxxxx vody, xxxxxxxx xx převede xx 500&xxxx;xx xxxxxxx baňky x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pro xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 g uhličitanu xxxxxxxxxx (3.1). X&xxxx;xxxxxxx peci xx spaluje při xxxxxxx 550&xxxx;xX xxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Popel xx xxxxxxx xx 250 xx kádinky, xxxxx xx 20 xx xxxx a potom xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx postaví xx pískovou xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx dusičné (3.3) x&xxxx;5 minut xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx na topné xxxxx tak, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx převede xx 500 xx xxxxxxx baňky a kádinka xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.2   Vývoj xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx absorbance

Alikvotní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx byla xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx se 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx z 10 ml xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3   Kalibrační křivka

Ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx xxxxx ml. Xx xxxxxx 10 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx fosforu. Xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx křivky.

Výsledek xx vyjádří jako xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx fosforu nižším xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;% a více.

Q.   STANOVENÍ XXXXXX XX VODĚ XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx ve vodě xxxxxxxxxxx xxxxxxxx obvykle xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vysrážejí pomocí xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx metody.

3.   Chemikálie

3.1	Roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx vodě xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx octové. Xxxxxx xx xxxxx na 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu draselného) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx na 100 xx.

3.9	Xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx a neabsorbující xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx druhu xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se připraví xxxxx xxxxxxxx&xxxx;5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx se xxxxxxx slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx hmoty

Do 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx nejvýše 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů, xxxxx se xxx 400&xxxx;xx xxxx a třicet xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení xxx teplotě asi 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.1.2   Vzorky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhlí. Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova činidla X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.8). Xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx opracovaná krmiva, xxxxx pokrutiny, xxxxx xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx obsahem x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx nebo xxxxxxxx látky (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx se xxxxxxxx podle bodu 5.1.2, xxx xxxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxxx. Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx supernatantu, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx rozpouštědlem po xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 25–100 ml xxxxxxxx (podle předpokládaného xxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 150&xxxx;xx chlóru (Cl). X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vodou xx xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx naplněné ke xxxxxx xxxx. Jinou xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.2) xxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxx 5 xx. Xxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx protřepe, aby xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1), xxxxx není dosaženo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx ve xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 mol/l v ml
V2	=	roztok xxxxxxxxxxxxx amonného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx vzorku

Jestliže xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 mol/l spotřebován, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx produktů xxxxx xxxxxxxx na xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx nejprve xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx mouček xxx xxxxxxx provést Xxxxxxxx xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx je xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131&xxxx;ºX, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxx 45&xxxx;xxxxx xxxx, xx xxx xx xxxxxxx umístěn xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Větrání xxxx být xxxxxx, xx xxxx xx xxxxxxx vzorky pšenice xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, současně xxxx xx dobu xxxx xxxxx, vykazují x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušení xxxxxx, xxxxx xx nižší xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx má xxx vyextrahovaný xxx xxxxxx xxx další xxxxxxx kvality, xxxxxxx xx varné kamínky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, s. 35.

PŘÍLOHA IV

METODY XXXXXXXX XXX XXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx, které xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx A se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) xx xxxxxxxx. Xxxxx mezinárodní jednotka xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) nebo 0,550 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2&xxxx;000 m. x. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxxx petroletherem. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx fázi (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí. Chromatografické xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) a jeho cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 oC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok askorbátu xxxxxxx, c = 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx poznámky 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x = 9) (viz poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (v + x). Xxxxxx xxxxx xxxx upraven xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx A (acetát), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 2,80 × 106 m. j./g.

3.11.1

Zásobní xxxxxx all-trans-vitaminu A (acetát): xx 100 xx xxxxxxx baňky xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 50 xx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný obsah xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx A (palmitát): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 80 xx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Xxxxxxxx se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx jím po xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný obsah xx stanoví podle xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-di-terc-butyl-4-methylfenol (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, kónické, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx a s adaptérem xx zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír pro xxxxxxxxxx fází, xxxxxx 185&xxxx;xx (např. Xxxxxxxxxx &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx pro XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (výkonnostní xxxxxxxxx: pouze jediný xxx pro všechny xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX xxxx xxxxxxxxxxxxx detektor s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx s 10 mm xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční zařízení (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx ze:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, s postranním xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Nastavitelná xxxxxxxx má xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx straně xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx vrstvu x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx A je citlivý xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx světla (xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xx chrání xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Xxxxxx nad xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxx se musí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxx docházet xx xxxxxxx vitaminu A.

5.2   Saponifikace

Podle xxxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx do 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx baňky (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx přidá 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx BHT (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku sulfidu xxxxxxx (3.6). Baňka xx připojí x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx lázně x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx xxx refluxem xx míchání xxx xxxxxxx xxxxxxx dusíku xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx baňky xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Saponifikační xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx opakuje xxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx xxxxxxx promyjí xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, dokud xxxx nezůstane po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) bezbarvá (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx do 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx filtr do xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) doplní po xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx strana X-xxxxxxx xx umístí xxx, xxx xxxx xxxxx xxx rozhraním. Za xxxxxxx tlaku dusíku (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx převede xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xx 1&xxxx;000 ml dělicí xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), válec se xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx s 50 ml xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx xxxx se xxxx horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx k předchozí xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx, xxx je popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx dále xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx část xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě xx 40 ^oC xxxxx xx xxxxx. Atmosférický xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx xxxxx x&xxxx;xx xx odpojí xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) a odparek se xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) a jeho xxxxxxxxxxx xx xxxx XX xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx se mobilní xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné výsledky.

Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 xxxx 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX detektor (325 xx) nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm / emise: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx s plochým dnem xxxx kónické xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20 ml zásobního xxxxxxx vitaminu A (palmitát) (3.12.1) a hydrolyzuje se xxxxx xxxx 5.2, xxx bez xxxxxxx XXX. Potom se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle bodu 5.3 a doplní xx xx 500&xxxx;xx petroletherem (3.2). 100 ml xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx do sucha (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) a odparek se xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 560&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx stanoví xxxxx bodu 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 xx xxxxxxx xxxxx se odpipetují 2,0&xxxx;xx xxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx standardním xxxxxxx xx 56 m. j./ml.

5.6.2   Příprava kalibračních xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 a 10,0 ml zředěných xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) po značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx roztocích xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx přístroje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků a stanoví xx xxxxxxxx hodnoty xxxxx (xxxxx) píků. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se použijí xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx A (acetát)

Xx 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX spektrum xxxxxx xxxxxxx proti 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 a 327 nm.

Výpočet obsahu xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx A acetát = 1&xxxx;530 při 326 nm v 2-propanolu).

5.6.3.2    Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Do 50 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) se odpipetují 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0 ml xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( pro xxxxxxx A palmitát = 957 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1 a doplní se xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 ml xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 6,72 m. j./ml. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří UV xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx vitaminu X:

x. x. xxxxxxxx X / ml = E₃₂₅ × 18,3

( pro xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 xxx 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(m. j./kg)

kde:

c	=	koncentrace vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle bodu 5.4 x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A může xxx užitečné xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx saponifikovaných vzorků (xxxxxxx: 25 g) do jednoho xxxxxxx vzorku pro xxxxxxxxx HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, přidá se xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx doba xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx BHT xx xxxxx použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx izomerů xxxxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxx s normální xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx (plochy) píků xxxxx xxx a trans xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx askorbové.

7.8	Místo xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx asi 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx krmných xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx xxxxxxxxxxxx (5.2): x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx může xxx xxxxx zvýšit xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4), — xxx extrakci (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx emulzí xxxx být xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx matrici (xxxxxx xxxxx xxxxx), xx provede zkouška xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Pokud xx výtěžnost nižší xxx 80 %, xxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových testů &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (x.&xxxx;x./xx)	17,02&xxxx;×&xxxx;106	1,21&xxxx;×&xxxx;106	537&xxxx;100	151&xxxx;800	18&xxxx;070
xx (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (m. j./kg)	1,36 × 106	0,069 × 106	46 300	23 060	3 614
R (m. j./kg)	3,81 × 106	0,193 × 106	129 640	64 568	10 119
CVR (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

B.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX E

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx E v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx jako xx DL-α-tokoferol xxxxxxx xx kilogram. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (vitamin X).

Xxx xxxxxxxxxxxx je 2 xx xxxxxxxx E/kg. Xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx dosažitelná pouze x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx XX detektoru xx xxx kvantifikace 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx odpaří x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx v methanolu x,&xxxx;xxxxx xx to xxxxx, naředí se xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 ml.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10 g/100 ml (xxx poznámky 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Na2S · x H2O (x = 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120 g/l (pro x = 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	Mobilní xxxx pro HPLC: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx poměr xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.10	DL-α-tokoferol xxxxxx, xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 100 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx se jím xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx. (XX kontrola – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, extra xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 xx odměrné xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx DL-α-tokoferolu. (XX kontrola – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – viz xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx kónické xxxxx, 500 xx, xx zábrusovým xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx zátkou, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1 000 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx zábrusovým xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, délka xxxxxx 300&xxxx;xx, xx zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx & Xxxxxxx 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx obdobná.

4.5.2

UV xxxx fluorescenční xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx křemennými kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx x:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx středem. Nastavitelná xxxxxxxx má konec xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx možné xxxxxxx horní xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx dělicí xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx E je xxxxxxx xx (UV) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Všechny xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx světla (používá xx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (pod xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx prošel sítem x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx zahřátí. Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx vzorku xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx přidá 130&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) a 2 ml roztoku xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx vodní xxxxx s magnetickým xxxxxxxx (4.7). Zahřeje se x&xxxx;xxxx a vaří xx xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx xx míchání xxx xxxxxxx xxxxxxx dusíku xxxxxxx 25 minut. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx baňky se xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný xxxxxx xx dekantací x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx kvantitativně xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx extrakčního zařízení (4.8). Saponifikační xxxxx xx postupně xxxxxxxx 25&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx vody a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 minuty xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxx nálevky (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx kroužením (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se 100&xxxx;xx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxxx do 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx filtr xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx po xxxxxx a důkladně xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx odstraní xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx byla xxxxx xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx tlaku xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx oddělení xxxxxx xx horní xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx nálevky.

Spojené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v dělicí xxxxxxx xx promyjí, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (podle xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Roztok xx na vakuové xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx za sníženého xxxxx xxx xxxxxxx xx 40 ºC xxxxx xx sucha. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx dusíku (3.9) xx baňky x&xxxx;xx xx xxxxxx od xxxxxxx xxxxxxx. Zbytek xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx dusíku (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx rozpustí xx xxxxxx objemu (10–100 xx) methanolu. (3.3). Xxxxxxxx koncentrace XX-α-xxxxxxxxxx xxxx být 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx koncentrace xx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, xxxxx: 330 xx) xxxx XX xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx přístroje xx xxxxxxxxxx alikvotní xxxx (xxxx. 20 μl) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.8). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 xxxx 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx/xxxxx: 330 nm) xxxx XX detektor (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx nebo DL-α-tokoferol)

5.6.1   Standardní XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx na 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx tohoto xxxxxxxx xx xxxxxx xx rotační odparce (xxx. 5.4) téměř xx xxxxx, zbylé xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.9) a odparek xx xxxxxxxx v 25,0 ml xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx je 45,5 μx DL-α-tokoferolu/ml, xxx xxxxxxxx 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 a 25,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx DL-α-tokoferolu.

Do xxxxxxxxx xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx roztoku proti xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 nm.

Absorpční xxxxxxx xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 nm x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx hodnota xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2   Standardní XX-α-xxxxxxxxx

5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2 ml xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), zředí se xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku je 40 μg/ml XX-α-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx maximum je xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 xxx 292 xx v ethanolu

Při xxxxx xxxxxx musí být xxxxxxx hodnota xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Ze xxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx E pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx (xxxxxxxx xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx E (jako α-xxxxxxxxx xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx zkušebního xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx užitečné spojit xxx xxxxxxxxxxxxxx extrakty xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (navážka: 25 g) do xxxxxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxx HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx obsahovat více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx fází, přidá xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx odstranila xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu nebo XX-α-xxxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1.3 xxxx 5.6.2.3 xx xxxxx do xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) přibližně 10 xx XXX (3.12) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx xxxxx s použitím xxxxxxxx xxxxxx kolony.

7.7	Místo xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxx použít xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx prostředí xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, zejména x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků, jako xx železo xxxx xxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx E v premixech s obsahem xxxxxx xxx 5&xxxx;000 xx/xx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxx doporučuje xxxxxx XXXX včetně xxxxxxxxxxxxx rozkladu vitaminu X&xxxx;xxx alkalické xxxxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (mg/kg)	17 380	1 187	926	315	61,3
Sr (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

C.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXXX PRVKŮ XXXXXX, XXXX, MANGANU A ZINKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků xxxxxx, xxxx, manganu x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx:

—	xxxxxx (Fe): 20 mg/kg,

—	měď (Cu): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Xx): 20 mg/kg,

—	zinek (Xx): 20 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (pokud xx xxxxxxxx) do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx a zinek xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a analytických roztoků xx používá voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx) nebo xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kationty.

Chemikálie xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nepřítomnost xxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx zkouškou. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných níže xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 mol/l).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40 % (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Xx) xxx 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx po xxxxxxxx menším xxx 10 mg (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 100 xxxxxx xxxxxxx (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx železa (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml xx xx 200 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1 g železného xxxxx, xxxxx se 16 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx vodou.

3.7.1

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1&xxxx;000 μx Cu/ml) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml xx ve 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx mědi, xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx vodou.

3.8.1

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (1 000 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.10	Standardní xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Zn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1 g páskového xxxx xxxxxxxxxx zinku a doplní xx xx xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xxxxx v poměru 1 + 9.

3.11	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 150 ml vody x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx teploty x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx se používat xxxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx stopových xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx splňující xxxxxxxxx metody xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx organickou xxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx xxxxxxxxxxx xxxx křemenného xxxxxxx (4.3) (xxx poznámka x)), xxxxxx xxxxxxxxx, xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxx 105 ºC x&xxxx;xxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx uzavře (xxx xxxxxxxx x)) a teplota xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 450–475&xxxx;ºX během xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxx 4 až 16 hodin (xxxx. xxxx xxx), xxx xx odstranily uhlíkaté xxxxxxx. Potom se xxx xxxxxx a nechá xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)). Xxxxx se xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx proběhnout prudká xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx, dokud xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xx sucha za xxxxxxxxx zamíchání skleněnou xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, a poté xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sklem. Obsah xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx nerozpustí. Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 5&xxxx;xx horké xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a dvakrát xxxxxx xxxxx. Odměrná baňka xx doplní po xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx xxxxxx xx filtru zbarven xxxxx (uhlík), xxxxx xx do xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxx až xxx xxxxx xxx 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxx xx popel xxxx xxxx téměř xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxx xx do xxxxx a přidá se 5&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2). Roztok xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx značku xxxxx (xxxxxxxxxxx HCl xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxx xx důležité xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, mědí x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx obecného xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx umývaným xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx typů kontaminace, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, chemikálií, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx začít x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx kalibračních roztoků. Xxxxxxxxxx roztoky mají xxxxxxxxxxx XXx asi 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx železa, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx xxx 0,1 % Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Níže xxxxxxx tabulky xxxxxxx xxxxxxx složení xxxxxxxxx xxx kalibračních xxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru xxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx jiné xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1 ml = 100 μg Xx) v ml	0	0,5	1	2	3	4	5
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx.

Xxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Cu) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) v ml	8	8	8	8	8	8	8

Mangan

μg Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Mn) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx chloridu lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx standardní xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx vodou po xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxx xxx zkoušku

Xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx koncentraci xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx kyselinou chlorovodíkovou 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).

Xxx stanovení xxxxxx, xxxxxxx a zinku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx xxxxxxx

Xxxxx zkouška xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx vzorek se xxxxxxxxx. „0“ kalibrační xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx jako xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx atomové xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a zkoušeného xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx plamene xxxxxx-xxxxxxxx při následujících xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx čtyřikrát.

5.2   Minerální xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx druhého xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx xx provádět xxx xxxxxxxxxx s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivky x&xxxx;xxxxxxxx xx vyjádří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xx xxxxxxxx xxxxxx (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx stejném vzorku xxxx laborantem xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku do 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx příslušného stopového xxxxx od 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xx 100 xx 200 xx/xx,

—	5&xxxx;% z vyššího xxxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku nad 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx chloridu lanthanitého (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Xx + Mg)/P ve xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx ani xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx halofuginonu se xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx po extrakci xxxxxx vodou xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselého xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx ionexové xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.2	Amberlit XXX-2 ionexová xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx octová, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx je xxxxx tři xxxxx xxx teplotě 5&xxxx;ºX, xx-xx xxxxxxxxx ve xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 100 ml odměrných xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxx fází (3.21) a promíchá. Xxxxxxx xxxx koncentrace xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μx/xx. Xxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková (ρ20 xxxxxxxxx 1,16 g/ml).

3.8

Methanol.

3.9	Dusičnan xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (disodná xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx).

3.14	Xxxx, pro XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, x&xxxx;= 10 g/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodným, c = 5&xxxx;x/100 ml. 50 g uhličitanu xxxxxxx (3.11) xx xxxxxxxx xx vodě, xxxxxx xx na 1 000 ml x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (3.12), až x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, přibližně 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx se xx 1&xxxx;000 ml.

3.19

Ionexová xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX-2 – příprava. Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) se xxxxxxx xx xxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8), který se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx stříbrný, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) se xxxxxxxx v 10 ml xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx XXXX. Xxxxxx xx 500&xxxx;xx acetonitrilu (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx vody (3.14). xX xx upraví xx 4,3 za xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. xxx, xx xx vystaví xxxxxxxxxx xx xxxx 10 minut). Tento xxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxx, xx-xx xxxxxxxxx xx tmě x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx odparka.

4.3	Odstředivka.

4.4	Zařízení XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx diodového xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx a uzavíracím xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx skleněných xxxxxx, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μm.

4.8	Membránové xxxxxx, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx v alkalických xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30 minut.

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx krmiva xx předem xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se zkouška xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva, které xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx jeho xxxxxx xx xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxxx 3 xx/xx xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx zásobního xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx v extrakčním xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx této xxxxxx je xxxxx xxxxxx krmiva xxxxxxxxx xxxxx jako vzorek x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx halofuginon.

5.2   Extrakce

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx o obsahu 200 ml xx xxxxxx 10 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Zkumavka xx xxxxxx xx 5 minut do xxxxx xxxxx (80 ºC). Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 20&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxx sodného (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx přidá 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx 15 sekund xxxxxxxxxx třepe. Pak xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1). Xxxxxxxx se xxx xxxxxx a ethylacetátová xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx xx skleněných xxxxxx (4.6) do 500 ml separační xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx chloridem xxxxxx (3.16) x&xxxx;xxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx extrahuje xx xxxx jedné xxxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Spodní xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx vrstva xx xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přibližně 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx z kyselého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ethylacetát. Teplota xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40 ºC. Ve xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx ethylacetát odstraní xxxxx 5 minut xxx xxxxxxx 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kolony

Pro každý xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx s XAD-2. Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx přenese 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx a kolona xx xxxxxxx 100&xxxx;xx vody. Xxxxxx vody xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx 10 minut xxxxxxxxxxxx. Kolona nesmí xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, přičemž se xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx přesáhnout 20&xxxx;xx/xxx. Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx 20&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxx tekutina xx použije x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Zbytek xxxxxxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx roztok xx xxxx odstraní. Xx xxxxxx se xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8) a vypustí xx xxx 5–10&xxxx;xx xxxxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx methanol se xxxxx 10&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxxx a potom xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, která nepřesáhne 20 xx/xxx. Xxxxx xx shromažďuje x&xxxx;xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxx se xxxxxx xx rotační xxxxxxx (4.2), teplota xxxxx xxxxx xxxxx přesáhnout 40&xxxx;xX. Xxxxxxx xx xxxxxx mobilní fáze (3.21) kvantitativně xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx mobilní xxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem (4.7). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx podmínky, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1).

XXXX xxxxxxx fáze (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx délka: 243 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 40–100 μx.

Xxxxxxx chromatografického systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2), který obsahuje 3,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několikrát, xx xx dosáhne xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx pro xxxxxx koncentraci. Kalibrační xxxxxx xx vytvoří xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxx xxxx kalibračních roztoků xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx použije stejný xxxxx jako xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a zjistí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) halofuginonových xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx hodnoty xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx vzorku xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) xxxx xxxxxxxx detektoru diodového xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx xx xxxxx vhodné xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.6.2). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahu halofuginonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx, a to xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx vlnové xxxxx xxxxxxxxx absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xx chromatogramu xxxxxx s nepřesností danou xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 225 x&xxxx;300 xx xx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,5 mg/kg při xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost xxx xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxx být xxxxxxx 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxx testech (5) xxxx osmi xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

	Xxxxxx X (xxxxx) xxx převzetí	Vzorek X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

ND	=	nezjištěno
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 5 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx x&xxxx;xxxx alikvotní xxxx se xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx se x&xxxx;xx xxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxx robenidinu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx reverzní xxxx xxxxxx UV xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 4,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

3.3	Acetonitril, xxx HPLC.

3.4	Molekulární xxxx. Xxx 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx krystalického xxxxxxxxxxxxxxxxxx, průměr xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx hlinitý, kyselý, xxxxxx xxxxxxxx I pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx hlinitého xx xxxxxx xx xxxxxx nádoby a přidají xx 2,0&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxxx xx a protřepává xxxxxxxxx 20 minut. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx odměrné baňce, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95 g dodekahydrátu) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx baňce, doplní xx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx xxxx HPLC Smíchá xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250 ml xxxx (pro XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx (např. ultrazvukem xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx látka. Čistý xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx standardní xxxxxx: 300 μx/xx Xxxxxx se 30 xx standardní xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.2) xx 100 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá xx. Baňka xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx ve tmě.

3.9.2

Robenidin, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx xx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) a promíchá. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx tmě.

3.9.3

Kalibrační roztoky Do xxxx 50 ml xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx xxxx použitím.

3.10	Voda, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Skleněná xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx kohoutem a nádržkou x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Xxxxxxx průměr 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250 mm.

4.2	Mechanická xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (XXXX) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx nebo obdobná.

4.5	Filtr xx skleněných xxxxxx (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Robenidin xx citlivý xx xxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxxxx xx xxxxxxx slepého xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx jiné rušivé xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx zkouška xx xxxxxxxxx u slepého xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx xx odpaří xxx xx objem 0,5&xxxx;xx v proudu xxxxxx. Xxxxx xx 15 g slepého xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx a po xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Poznámka : Pro xxxxx této metody xx xxxxx vzorek xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx a při xxxxxxx xxxx zjištěn xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx třepe xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Roztok xx přefiltruje xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) a celý xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx 150 xx kónické xxxxx. Xxxxx xx 7,5 g molekulárního xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx minut xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx přefiltruje xxxx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx kolony (4.1) xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx a utěsní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx kysličníku xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx, xxxxx xxxxx s minimální xxxxxxx prodlevou x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx poklepem xx xxxxx konec xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx kolonu xx napipetuje 5,0 ml xxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2). Špička pipety xx opře o stěnu xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx xxxxxx pomocí 100&xxxx;xx methanolu (3.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2–3&xxxx;xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxxxxx roztok xx xx xxxxxxxxxxxx tlaku x&xxxx;xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx xx znovu xxxxxxxx ve 3–4 ml xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx převede xx 10 xx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx rozpouštědlem x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx filtr (4.7). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx HPLC (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.9.3), který xxxxxxxx 3,6 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) xx provede xxxxxxx xxxxxxxx a změří xx xxxxx (plochy) xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků proti xxxxxxxxxx koncentracím v μg/ml.

5.4.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxx xx nastříkne xxxxxx objem xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx a určí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx určí xxxxxxxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx analytů xxx potvrdit xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem anebo xxxxxxxx detektoru diodového xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a kalibračního xxxxxxx (3.9.3) obsahujícího 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3). Xxxxxxxx přidaného xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, a to xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku i standardu xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx stejný x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx rozlišovací schopností xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx délce mezi 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 220 x&xxxx;400 nm xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx ostatních xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx, xxxxxxxx jsou vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx píku.

Jestliže xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx slepý vzorek xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 85 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

Xxx proveden kruhový xxxx ES, ve xxxxxx dvanáct laboratoří xxxxxxxxxxx čtyři xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, sypkých nebo xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
SR (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti v %.

F.   STANOVENÍ XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx fázi x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Voda, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx amonný.

3.3	Tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx diclazurilu, 500 μx/xx Xx 50 xx odměrné baňky xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx standardní roztok xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml Do 50 xx odměrné xxxxx se převede 5,00&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9	Xxxxxxx standardní xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 ml odměrné xxxxx xx naváží 25 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx převede 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx standardní roztok xxx premixy, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= deklarovaný xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) Xx 100 xx odměrné xxxxx se xxxxxx x/10 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx s přesností xx 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx XXX xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka z tmavého xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	SPE patrona X18, např. Xxxx Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx xxxxxxxx: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx methanol. Do 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) se xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx pro XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a tetrabutylamonium hydrogensíranu. 5 g octanu xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) C: methanol (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx, 100 mm × 4,6 mm nebo xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx, xx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxx, se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn diclazuril xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx slepém xxxxxx krmiva, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství diclazurilu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se k 50 g slepého xxxxxx krmiva přidá 0,1&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx vzorek (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx ke zkoušenému xxxxxx přidá xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxx xxx obsaženo. Xxxxxxxxx vzorek xx xxxxx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx třepe xx xxxxxxxx zařízení (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 minut xxxxxx. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxx nádoby a zředí xx 20 ml xxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xx extrakční xxxxxxx (3.11) a prosaje xx xxxxxx vakua (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxxx 25 ml xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx frakce xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx z extrakční xxxxx (3.12) a vody, 80 + 20 (X&xxxx;+ X). Xxxx xxxxxx xx v rotační xxxxxxx (4.3) xxxxxx xxx 60 oC do xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx XXX (3.6), přidá se 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.4). Xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a baňka xx uzavře. Směs xx xxxx noc xxxxx xx xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10 000/p ml (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 60&xxxx;ºX xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx v 10,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx uvedené xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx jiné podmínky, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx nebo obdobná
Mobilní xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxx a tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx C (3.13.3):	methanol
Druh xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: A + X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) — xx 10 minutách xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx nástřiku:	20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), xxxxx xxxxxxxx 2 μg/ml, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx roztok

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) a stanoví se xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx roztoku xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx se průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a interního xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

6.1   Krmiva

Obsah diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1)
hd,c	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c	=	výška (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx diclazurilu v kalibračním xxxxxxx v μg/ml (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2)
hi,s	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
cd,c	=	koncentrace xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g
V	=	objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v premixu x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a kalibračního xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx diclazurilu v extraktu xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx interního xxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového pole

Výsledky xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xx chromatogramu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 230 x&xxxx;320 xx se xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 230 a 320 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx části, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx v rozsahu 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx je dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, přítomnost xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx diclazurilu xxxx 2,5 mg/kg x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx nejméně 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bylo xxxxxxxx 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx jeden xxx smísen x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx s anorganickou xxxxxxx (X&xxxx;100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Tři xxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxxx výrobců (NL) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx pověřeny, xxx každý xx xxxxxx podrobily xxxxx xxxx xxxxx zkouškám. (Xxxxxxxxx xxxxx o těchto xxxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx uvedené xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 K1
L	11	11	11	11	6
n	19	18	19	19	12
Průměr	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Sr (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx oblasti koncentrace.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Xxx xxxxxxx je 5 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem a stanoví xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) na xxxxxxxx fázi x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85 %.

3.3	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx fosforečné (3.2) xx xxxxxx xxxxx na 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx tlumivý roztok, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx se 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxxx xX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 a doplní xx xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 ml.

3.8	Okyselený xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.9	HPLC xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ V). Smíchá xx 5 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx methanolu (3.5).

3.10	Standardní xxxxx xxxxxxxxx, sodná xxx s deklarovanou xxxxxxxx, X34X53X8Xx (sodná xxx xxxxxxxxxxxx karboxylové kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx lasalocidu (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx a rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx použitím.

3.10.2

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a promíchá. Tento xxxxxx se musí xxxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx řady 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx lasalocidu xx&xxxx;xx. Tyto xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	Voda, xxx HPLC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo vodní xxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125 mm × 4 mm, reverzní xxxx X18, xxxxx 5 μm xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) se xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx krmiva pro xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxx lasalocid xxx xxxx xxxxxx xxxxx. Slepý vzorek xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx a není xxxxxxx xxxxxxxxx ani xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx na xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx obsah 100 xx/xx xx xxxxx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx a roztok xx odpaří xx xxxxx asi 0,5 xx. Xxxxx xx xxxxx 50 g slepého xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx extrakce (5.2) se znovu xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx krmiva xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx se xx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx ve xxxxxx xxx obsaženo. Obohacený xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx naváží 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx přidá 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx volně xxxxxx zátkou a promíchá xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx na 20&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxx xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, a potom xx xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2   Premixy

Do 250 xx odměrné xxxxx xx naváží xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx premixu x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001 g. Přidá xx 100,0&xxxx;xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) a promíchá xxxxxxxxx. Potom xx xxxxx na 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx se xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx promíchá. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx přefiltruje přes xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx naředí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx koncentraci xxx 4 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

5.3.1   Parametry

Následující xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ V)
Průtok:	1,2 ml/min
Detekční xxxxxx délka:
excitace:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μl

Stabilita xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, dokud se xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.10.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a změří se xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx v případě xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Z průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 v ml (xx. 100 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx v g.

6.2   Premixy

Obsah xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2) v μg/ml
V2	=	objem extraktu xxxxxx xxxxx 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx ředění podle 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx spektrofluorimetrické xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx s UV xxxxxxx. Xxxxxxxx analytu může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography).

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) se přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Přidané xxxxxxxx lasalocidu musí xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xx projeví pouze xxxxxxxx píku xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 mg/kg xxx xxxxx xxxxxxxxxx v rozmezí xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%. Xxx xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx xx výtěžnost nejméně 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových testů

Kruhové xxxxx&xxxx;(6) xxxx xxxxxxxxx xx&xxxx;2 xxxxxx premixů (xxxxxx 1 a 2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v následující tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx pro xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx peletovaná	Vzorek 4 Krmná xxxx xxx xxxxxx xxxxx	Xxxxxx 5 Krmná xxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Xxxxx xxxx pro xxxxxx X	Xxxxxx 7 Krmná xxxx xxx xxxxxx X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (xx/xx)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
XXx (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Deklarovaný xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVr	=	variační koeficient xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovní skupina xxx krmiva Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx i jiné xxxxxx xxxxxxxxxxxx, pokud xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podobné xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx suché) xxxxx xxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, a proto xxxx xxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx dodržen xxxxxxxxxxx modifikovaný xxxxxx. Xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.1.1.1 až x&xxxx;xxxxxxxx. Filtrační xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxx platinového kelímku. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX, xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx vychladnout, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xx sucha xxx xxx 150 ºC. Xxxxx xxxxxxx nějaký xxxxxxxxx xxxxxx, rozpustí xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx se do xxxxx. Xxxxx se xxx kapek xxxxxxxx xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx uvolňovat xxxx xxxx. Xx přidání 5&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx xxxx se xxxxxx xxxxxxx, přefiltruje xx 250 ml xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx HCl xx xxx 0,5 xxx/x). Xxx se xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, s. 1 252–1 256.

(6)  Analyst, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx připravené x&xxxx;xxxxxxxxxx.