Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX ODBĚRU XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx určené xxx xxxxxx kontroly xxxxx xx odebírají xxxxx níže popsaných xxxxx. Takto získané xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx partie.

2.   ZAMĚSTNANCI PROVÁDĚJÍCÍ XXXXX VZORKŮ

Odběr vzorků xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx vzorek: xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx partie.

Souhrnný xxxxxx: xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: reprezentativní xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, která xx získá redukcí xxxx množství.

Konečný xxxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx homogenizovaného xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxxxxxxx produkty, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxx vzorků xxxxxxxx. Xxxx nástroje mohou xxx xxxxxxxxx schváleny xxxxxxxxx státy.

4.2   Nástroje xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx krmiv

4.2.1   Ruční odběr xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorkovací xxxxxxx. Rozměry xxxxxxxxxx xxxx xxx přiměřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, rozměrům xxxxx xxxx.) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx krmiva.

4.2.2   Mechanický odběr xxxxxx

Xxx odběr vzorků xxxxxx x&xxxx;xxxxxx lze xxxxxx schválená xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx vzorků na xxxxxxxxx stejné xxxxx xxxxx xxx použity xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx vzorky
5.A.2.1	Volně ložené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 2,5 tuny	√ 20xxxx xxxxx xxx, xxxxx xxxxx vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být odebrán xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx jeden xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující jedno xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx balení, xxxxx xxxxx vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx polotekuté xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx nádob, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx vzorek (2):
5.A.2.3.1	Nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxxx až xxxxx xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.3.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 nádob	čtyři
5.A.2.3.1.3	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 16 nádob	√ počtu xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jeden xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx a minerální xxxx	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx nebo xxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx odebrán vzorek (2): jeden xxxx nebo liz xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx lizy
5.A.3	Souhrnný xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii. Xxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx, které tvoří xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx než:
5.A.3.1	Volně xxxxxx krmivo	4 kg
5.A.3.2	Balené xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší než 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxxx
5.X.3.3.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx litr	obsah xxxx originálních nádob
5.A.3.4	Krmiva x&xxxx;xxxxxxx xxxx minerální xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší než 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xx souhrnného xxxxxx po případné xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, skočec xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx surovinách
5.B.1	Vzorkovaná xxxxxx: xxx 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené xxxxxx: xxx 5.A.2.1
5.B.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx balení, z nichž xx xxx xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx pět až 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx partii (1), maximálně 40 balení
5.B.3	Souhrnné xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx vzorkované xxxxxx. Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx vzorků na xxxxx vzorkovanou xxxxxx xx uveden níže. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, které tvoří xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx být nižší xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx ložené xxxxxx
	Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	méně xxx 1	1
	xx 1 do 10	2
	xx 10 do 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.B.3.2	Balené xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx partie x&xxxx;xxxxx balení:	Minimální počet xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 xx 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.B.4	Konečné xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx se získá x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx xx redukci. Xxxxxxxx xx provedení zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx každý xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX XX ODBĚRU, XXXXXXXX A BALENÍ VZORKŮ

6.1   Obecné xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx a upraveny xx xxxxx xxxxxxxxxxx a musí xxx xxxxxxxx nezbytná xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx či xxxxxxxxxxxx. Nástroje, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx na xxxxxx xxxx být xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorky

6.2.A   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích vzorků xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx stejné.

6.2.A.1   Volně xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx části. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx částí xxxxxxxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx z každé xxxxx.

Xxxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxx v průběhu pohybu xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xx vykládky).

6.2.A.2   Balené xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx se xxxx obsahu každého xxxxxx xxxxxx vzorkovače xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se vzorky xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zvlášť. Xxxxxx xx rozdrtí, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx oddělí x&xxxx;xx xxxxxxxxx se xxxxx xx vzorku, x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx homogenizovaná xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, co byl xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxx xxxxx xx v případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx množství.

Dílčí xxxxxx xxxxx xxx odebrány xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, co xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A.2, xxxxxxx xx odběr x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx odstranění xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx případech xxxxx xxx celkový xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx nebo xxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, který xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 odebere se xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx.

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx části, jejichž xxxxx xxxxxxxx počtu xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxx xxx 1, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xx xxxxxxxx v různých xxxxxxx xxxxxxxxx stejně. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx stejné velikosti (4) xxx, aby xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx nebyla nižší xxx minimální xxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx. Dílčí xxxxxx odebrané z různých xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx souhrnných vzorků

6.3.A   Pokud xxx o kontrolu xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v krmivech

Dílčí xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx vzorky x&xxxx;xxxxx xxxxx vzorkované xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.3 a zaznamená xx xxxxx každého xxxxxxxxxx vzorku.

6.4   Příprava konečných xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx souhrnného xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(5). Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xx nejméně 2&xxxx;xx xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx vzorek) xxx xxxxxx mechanického, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxx.

Xxxxx xx připraví xxxxxxx tři konečné xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx objem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx v bodech 5.X.4 xxxx 5.X.4. Xxxxx xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx všechna xxxxx xxxxxxxxx opatření xxx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx vzorku nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxx balení xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxx) xxx, aby je xxxxxx možné xxxxxxx xxx xxxxxxxx pečeti.

7.   PROTOKOL X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx, který xxxxxxxx jednoznačně xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX VZORKŮ

Za xxxxx xxxxxxxx vzorek se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx nutnými xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx jeden konečný xxxxxx xx pověřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx xxxxx tvoří xxxxxx, xxxxxxxxxx xx nahoru xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx nebo xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx xxxx xxxxx xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, tvoří xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx, jednoho bloku xxxx xxxxxxx lizu.

(3)  Metody xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx se pomocí xxxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxx xxxx obsahu xxxxxx, xx xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxx každého xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx nejprve xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx souhrnného xxxxxx xxxxxx.

PŘÍLOHA II

OBECNÁ USTANOVENÍ O METODÁCH XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX XXX LABORATORNÍ XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx popsané xxxx xx xxxxxx úpravy xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx podle ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx je třeba xxxxxxx, xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxx metodě xxxxxxxx.

Xxxxxxx nezbytné xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxx možno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx provádí xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx vystavením xxxxxx xxxxxx xxxxxxx a světla. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, jež by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx rozmělňování xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx krmiv, xxxxx xxxx obzvláště xxxxxxx na xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvky xxxxx samotný xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx xxxxxx provést xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx vlhkosti ve xxxxxx, stanoví xx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx A přílohy III.

3.   Postup

Vzorek xx rozdělí xx xxxxxxxxxxxx podvzorky xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx srovnání xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx střídavým xxxxxxx lopatkou, stacionárním xxxx otáčivým proséváním. Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx srovnání xx uloží do xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx a připraví se xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx hmotnosti 100 g podle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jinak, xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx oky x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx XXX&xxxx;X565), v případě xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Xx třeba xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx navážky xxx xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního zkoušení xxxxx, xxxxxx se xxxx tak xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx nesníží xx xxxxxx 8 xx 12&xxxx;%, x&xxxx;xxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.3 xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Poté xx postupuje podle xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxx a suché xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx odebráním xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx promíchá.

3.4   Ostatní krmiva

Vzorky, xxxxx xxxxxxx být xxxxxxxx jedním x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxxxx jakýmkoliv jiným xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, která xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na obsah xxxxxxxx nebo xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx, xx xxxxxxxx v nádobách x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx prvky, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx získaných xxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, ředěním, xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozpouštědla xxxx xxxxxxx, se xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx použije voda xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xx zvláštních xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx podrobit xxxxxxxxx xxxxxxxx procedurám.

3.

Pokud xxx o vybavení běžně xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx laboratořích, xxxxxxx xx v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pouze xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx vyžadují zvláštní xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxx, x&xxxx;xx zejména x&xxxx;xxxxxxx, kdy je xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXXXXXX ZKOUŠENÍ X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx postup. Obecně xxxxx, že jiné xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx jen xxx xxxxxxxxx, že xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx metodě.

2.   Postup xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx postup xxxxxxx. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx postupy xxxxxxx, xxx jsou postupy xxxxxxx v příslušných xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, xx použitý postup xxxxxxx vykazuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx každé xxxxx v krmivu určena xxxxxx metoda laboratorního xxxxxxxx. Xx-xx uvedeno xxxx xxxxx, musí xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx konkrétní xxxxxx xxxxxxxxx laboratoř xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx uvedený x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx částech vzorku, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) nižší xxx specifikace, jež xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx stanovení, xxxxxxxx xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx kontroly xxxxxxxxxxxxx xxxxxx látky xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí deklarovaný xxxxx, xx. jestliže xxxxxxxx xxxxxxx spadá xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, není zapotřebí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx případech xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. xx xxxxxxxx Xxxx 79/373/EHS (1).

5.   Zpráva x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx zkoušky xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxxxx laboratorního xxxxxxxx, xxxxxxxxxx počtem xxxxxxxx xxxxxx a v případě xxxxxxx xx opraví v závislosti xx obsahu vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx před xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx zkoušky na xxxxxxxxx látky

Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky xx xxxxxx směrnice 2002/32/XX, xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx efektem, xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx považuje za xxxxxxxxxxxx stanovenému xxxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xx xx základě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxx xx výtěžnost. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zkoušená xxxxxxxxxxx xxxx, co byla xxxxxxxxxx xx výtěžnost, x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pouze x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nejistoty xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx výtěžnost (xxxxx xxx xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx metoda laboratorního xxxxxxxx umožňuje xxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx na výtěžnost x&xxxx;xxxxxxxx xxxx výtěžnosti. Xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx tvaru „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ je xxxxxxxx xxxxxxx a „U“ xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx měření, xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx odpovídá hladině xxxxxxxxxxxxx xxx 95&xxxx;%.

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx, pokud xxxx dodrženy xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx x&xxxx;xxxxx zkouška xxxxxx xxx xxx účely xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx zpráva x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky xxx xxxxxxx na výtěžnost x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx údaje o výtěžnosti x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 86, 6.4.1979, s. 30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLHKOSTI

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, že krmivo xxxxxxxx těkavé látky, xxxx. organické xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxxxxx, že spolu x&xxxx;xxxxxxx vlhkosti se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx mléčných xxxxxxx jako krmných xxxxxxx, zkoušení xxxxxxxxxxx xxxxx a směsí, xxxxx xxxx tvořeny xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a rostlinných xxxx x&xxxx;xxxxx ani xx xxxxxxxx olejnatých xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se suší xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx závisejí xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx mlýnek x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, umožňuje xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx požadavkům xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, vodou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx váha s přesností xx 1 mg.

3.3	Vysoušečky x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx plocha xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,3 g zkoušeného xxxxxx xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (±2&xxxx;xX), xxxxx xxxxxxxx rychlou xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx buď zařízením xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx vápenatým).

3.6	Exsikátor xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx porcelánu, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx xxx provedeny xxxxx xx otevření obalů xxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx provedena xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx minimálně 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx nutné, xxxxxx xx xxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx změně xxxxxx xxxxxxxx (xxx bod 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a krupky

Odebere xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx rozemele xxx, xxx xxxxxxx 50&xxxx;% částic xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx a zbytek xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 mm xxx xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx xxxx složena xxxxxxxx z tuků

Odebere xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, smíchá xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx písku xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg, xx xxxxxxx homogenní xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v bodech 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx sejmutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 103&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx rychlému xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx vložit xxxxxxxxxx xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx sušení xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx dosáhla 103&xxxx;^xX. Potom xx xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xxx teplotě 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxx mezi těmito xxxxx váženími xxxxx xxx větší xxx 0,1&xxxx;% vlhkosti.

4.2.2   Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx na 130&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx od xxxxxxxx, xxx teplota x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx laktózy xxxxxx xxx 4 %: xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, hydrolyzované xxxxxxxx xxxxxxx z obilovin, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx vývar, xxxx xxxxxxxx; xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodu. Vysoušečka x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx umístí xx laboratorní vakuové xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85 ºC. Xxx xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx poklesu xxxxxxx, xx třeba vložit xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx nejrychleji. Tlak xx xxxxxx na 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx pomocí xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzduchu, xxxx pomocí vysoušecího xxxxxxxxxx (přibližně 300&xxxx;x&xxxx;xx 20 xxxxxx). X&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx sušení xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx bylo v laboratorní xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Xxxxx xx tlak v sušárně xxxxxxx xxxxxx xxxx xx atmosférický xxxx. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx ihned uzavře xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) a nakonec xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx ve vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80–85 oC x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx při xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx se 50 g nerozemletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg (v případě xxxxxxx xx provede xxxxx rozemletí x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx). Suší se x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 60–70&xxxx;^xX až xx snížení xxxxxx xxxxxxxx xx hodnotu 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, xxxxx xx 1 xxxxxx volně xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10 mg. Xxxxx druhu xxxxxx xx xxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.1 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2   Obiloviny

Zrna, xxxxxxx xxxxx vlhkosti je xxxxx než 17&xxxx;%, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxx nádoby (xxxx. xx hliníkové xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx xxxxxx 50 g nerozemletých xxx s přesností na 10 mg. Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Vyjme xx xx sušárny, nechá xx 2 xxxxxx xxxxx chladit x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx předsoušení x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx xx rozemletí xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx provést rozemletí xxxxxx a pokud xx xx základě xxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx obsahu vlhkosti xxxxxx v jeho xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX TUCÍCH X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx látek x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti xxx 103 ºC (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx sobě následujícími xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx hmotnosti xx xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx z nekorodujícího xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3 cm.

3.2	Rtuťový xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx a expanzní xxxxxxx na xxxxxx xxxxx, xx stupnicí xxx xx 80&xxxx;xX xxxxxxx xx 110&xxxx;ºX, xxx 10 cm xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx a zvážené, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx asi 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1 xx. Zahřívá xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx během xxx 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se intenzita xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx ode xxx xxxxx. Teplota xxxxx xxxxxxxxxx 105 ^oC. V důkladném xxxxxxx xxx xxx xxxxx xx pokračuje, xxxxx xx nepřestanou xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx zahřívání xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxxxx na 93&xxxx;^xX, aby se xxxxxxxxx xxxxx odstranění xxxxxxxx. Xxxx se xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) a zváží xx. Xxxx operace xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nižšího xxx 2 xx.

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx hmotnosti xxxxxx po opakovaném xxxxxxxxx xx způsobeno xxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx provedeného xxxxxxxxxxxxx před xxx, xxx xx hmotnost xxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx vzorku se xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % xxxx xxx xxxxxxx jako „xxxxx xxx 0,05 %“.

Opakovatelnost

Rozdíl xx xxxxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx metodou xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx kyselinou xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Kyselý xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx vydestiluje x&xxxx;xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx.

Xxxxxxxx amoniak xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a následně xx xxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx draselný.

3.2	Katalyzátory: oxid xxxxxxx (XxX) xxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5	Kyselina xxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,25 mol/l.

3.6	Kyselina sírová, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(X2XX4) = 0,05 mol/l.

3.8	Indikátor xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 ml xxxxxxxx, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného (xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx čistý), β = 40 g/100 ml (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, praná x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, obsah N = 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx prostá).

3.15	Kyselina xxxxxx (X3XX3).

3.16	Xxxxxx methylčerveně: 100 xx methylčerveně xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx kyseliny xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx použitém přístroji). Pokud xx xxxxxxx kolorimetrická xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx methylčerveň x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxx 7&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.16) a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zeleně (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxx xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx lišit. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx pomocí malého xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxx pH. Poznámka : Přidání 3–4&xxxx;xx XxXX (3.11) do 1 litru 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx představuje xxxxxxx xxxxxx. Roztok xx skladuje xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a během xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx výparů.

3.19	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(XXx) = 0,10 xxx/x. Xxxxxxxx : Xxx použít x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 x&xxxx;3.19), pokud xx tato xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx se vždy xxxxxxxxx x přesností xx čtyři desetinná xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Přístroje xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx a titrace xxxxx Xxxxxxxxxxx metody.

5.   Postup

5.1   Mineralizace

Do mineralizační xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15 g síranu xxxxxxxxxx (3.1) a vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx měďnatého xxxx 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.4) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx xx zahřívá xxxxxxx mírně x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx zuhelnatění xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; potom xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx ustáleně nevaří. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx docházet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx organických xxxxxx xx stěnách baňky.

Jakmile xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx vody, xxx xxxxx k úplnému xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx přidá několik xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx předlohy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přesně 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xxxx (3.7) podle xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a konec kondenzátoru xx ponoří xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx nejméně 1 cm (xxx poznámka 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx přilije 100&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxx, xxx xxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx borité

V případě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx níže xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx jednotka xxxx xxxxxxxxxxx a zahrnuje xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx s obsahem 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) xx xxxxxx xxx otvor xxxxxxxxxxxx xxx, xx xxxx vývod je xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx upraví xx xxxxxxxxx 50&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx podle pokynů xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx přidáním xxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xx třeba xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx párou xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) xxxxx použité xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx odměrným roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.19) xxxx se standardním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se použije xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xx objem xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx zřetelnější xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx automaticky x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx titrací.

Je xxxxx xxxxxxx xxxxxx výrobce xxx provoz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx použití xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx ihned xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;% xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.18). Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx provést rovněž xxxxxx detekce xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pH. V tomto xxxxxxx xx použije automatický xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. pH xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx běžných laboratorních xxxxxxx pro xxxxxxxxx xX. Xxxxx xxxx xX xxxx ekvivalence xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx jedná o nejstrmější xxxx xx titrační xxxxxx (xxxxxxxx bod).

5.4   Slepá xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx se provede xxxxx bodu 6.1 xxxx 6.2.

6.1   Výpočet xxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.1

Xxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) na xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx v g.

6.2   Výpočet xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxxxx v procentech hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

m	=	hmotnost zkušebního xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxx zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) na zkušební xxxxxx v ml.

7.   Verifikace metody

7.1   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení provedených x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní hodnotě x&xxxx;xxxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;% xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx než 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx se zkouška (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.5) na 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx je 14,80 xx. Výtěžnost musí xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx vyžaduje xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, musí xxx tento krok xxxxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx k baňce destilačního xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nálevka, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx po stěně xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, opakuje xx xxxxxxxxx s větším xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.4), xxx je uvedeno xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx s nízkým obsahem xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx sírové (3.7) xxxxxx xx 10 nebo 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx objem 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxx xxxxxxxxxxxx metody, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxxx uvedená x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx alternativní metodou (xxxx. XXXXX) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx každou matrici. Xxxxxxx výsledky získané xxxxxxxxxxxx metodou xx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx ověření xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx v protokolu x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx činidlem xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxx močoviny xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% ethanolu x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (ρ201,19&xxxx;x/xx). Skladovatelnost xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxx xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx zinečnatého (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2H2O se rozpustí xx xxxx a přidají xx 3&xxxx;xx ledové xxxxxxxx xxxxxx. Doplní se xxxxx xx objem 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 100 ml.

3.4	Aktivní xxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx močovinu (xxxx xxx ověřeno).

3.5	Močovina, 0,1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx zabroušenou xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500ml odměrné xxxxx se naváží 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ± 1 mg x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Přidá xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Carrezova činidla X&xxxx;(3.2), míchá xx xx dobu 30 xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3). Xxxxx xx xx xxxx xxxxxxx minut xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx čirého, xxxxxxxxxx filtrátu, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxxxx na xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4&xxxx;^xX). Xx xxxxxxxx minutách xx xxxxx absorbance xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 420 xx. Xxxxxxx xx slepou xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Do xxxxxxxxx baněk xx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx 5 ml, xx každému se xxxxx 5 ml xxxxxxx 4-XXXX (3.1), homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, jak je xxxxxxx xxxx, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-XXXX x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx xxx močoviny. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, že vzorek xxxxxxxx xxxx než 3&xxxx;% močoviny, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx původní xxxxxx xxxxx xxx, xxx v něm xxxxxx xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx na 500&xxxx;xx roztoku.

7.2	V případě xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx zvětšuje xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxx a bezbarvý.

7.3	V případě, xx vzorek xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx například aminokyseliny, xxxxxxxxxx se xxxxx xxx xxxxxx xxxxx 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX DUSÍKATÝCH XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xxxx amoniak x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé xxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vytěsní x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx kyselinou sírovou.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, roztok 20 % (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 ml 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx kyseliny xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx borité x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx přidá roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx nezíská světle xxxxxxxx barvu. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx může xxxxx xx 300 μx NH3.

3.4	Nasycený roztok xxxxxxxxxx draselného: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Po ochlazení xx xxxxxx xxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx s dělením 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak xx xxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx xxxxx Conwayovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx s jistotou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx otáčet xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx pak xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (3.5) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

1 ml 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx přesáhnout:

—	10 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxxxx 1,0&xxxx;% nebo vyššího.

7.   Poznámka

Obsahuje-li xxxxxx xxxx než 0,6&xxxx;% amoniaku, xx xxxxx xxxxxxx filtrát xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná xxxxx x&xxxx;xxxxxx amoniaku xxxxxxx xxx 0,25 %.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xxxxxxx xx varu po xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se v předepsaném xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (w/v).

3.2	Oxid xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxxxxx olej).

3.4	Kyselina xxxxxx, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3 % v 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 xx 40 otáček/min.

4.2	Kjeldahlova xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx a míchá xx 30 minut x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx vodou xx značku, důkladně xx protřepe x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu těkavých xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (obvykle 100 ml), zředí xx na 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se 2 g oxidu xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx papírek xxxxxxxx xxxxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx přidat oxid xxxxxxxxx (3.2). Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 x&xxxx;5.3 xxxxxx laboratorního zkoušení xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepá xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 mol/l H₂SO₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10&xxxx;% amoniaku x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX (XXXXX XXXXXXXXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx volných (syntetických x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx) aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx za použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx použitelná xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx: cyst(e)in, xxxxxxxxx, lysin, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, tyrosin x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx formami D a L. Není xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydroxyanalogů xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Současně xxxxxxxxxxx dusíkaté makromolekuly xx vysráží xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx a odstraní xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí při 570 nm.

2.2   Celkové xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx aminokyselinách. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx kyselinu xxxxxxxxx x&xxxx;xx methioninsulfon. Tyrosin xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxxxx buď x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx v neoxidovaném xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxx 0 ^oC xxxxx xxxxxxxx permravenčí x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx oxidační činidlo xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.20) po 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx pH 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx fotometrickou xxxxxxx xxx 570 xx (440 nm xxx prolin).

3.   Chemikálie

Musí být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, w (w/w) = 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 o X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx jiná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (&xx; 10 xxx xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Xxxxx sloučeniny xxxxxxxxxxxx krystalizační vodu. Xxxxxx se xx xxxxx nad P2O5 xxxx X2XX4 xxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx na 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) se 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xx 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx HCl/l s přídavkem 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2 ml HCl (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 900&xxxx;xx xxxx, xxxxx se 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) a doplní xx vodou na 1 litr (xxxxxxxx 3.7 a 3.9 přímo).

3.22	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β = 6 %: 60 g kyseliny 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxx se vodou xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx permravenčí – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxx 0,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Ponechá xx x&xxxx;xxxxx jednu xxxxxx xxx 20–30&xxxx;xX, xxx xx utvořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx vodou (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx kontaktu x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,2 xxx Na+/l, pH 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800 ml vody xx xxxxxxxx 19,61 g citronanu xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx XXx (3.7). xX se xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx připravované xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Ninhydrinové xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μxxx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx obdržet i komerčně xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx cysteové x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1 000 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) a 0,2265 g methioninsulfonu (3.16.3), xxxxxxxx xx v citrátovém xxxxxxxx roztoku (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx značku. Skladuje xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX nejdéle 12 měsíců. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx cysteovou x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. norleucinu, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx xxxxxxx baňky xx naváží 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), rozpustí se x&xxxx;xxxxxxxxxx tlumivém xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 měsíců.

3.27.4

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin xxx xxxxxxx s hydrolyzáty, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx u ostatních xxxxxxxxxxxx. Xx 100xx xxxxxxx xx rozpustí 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) v 30 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx xx 4,00&xxxx;xx zásobního standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) a 0,50 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx xx používá. xX xx upraví xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx při teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 měsíce. Viz xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx s hydrolyzáty xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx se připravuje xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 nebo 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx chladičem.

4.2	Láhev x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx skla o obsahu 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xxxxx, Xxxxxx) xxx xxxxxxx v sušárně.

4.3	Sušárna x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx a tepelnou regulací x&xxxx;xxxxxxxxx lepší xxx ±2 xX.

4.4	xX xxxx (xxx desetinná xxxxx).

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx (0,22 μm).

4.6	Odstředivka.

4.7	Rotační xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin xxxx xxxxxxxx XXXX s katexovou xxxxxxx, zařízením pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx polystyrenovou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx od xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadla se xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kalibraci i zkoušku xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx v případě, že xxxxxxxxxx vykazuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů c = 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Jiné analyzátory xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx nadbytečnou xxxxxxxx xxxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíkových xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx případě xx xxxxx objem kyseliny xxxx úpravou xX xxxxxxxxx hydrolyzátu xx xxxxx asi 5 xx. Odpaření xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx prošel sítem x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX nebo xxx xxxxxxxx. Xxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx směsi (3.21). Xxxx xx xxxxx 60&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxx na magnetickém xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx supernatantu do 100 ml xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx v míchání xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxx veškerá xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx odstředěného xxxxxxx xx přenese xx 100 ml xxxxxxx, xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18), potom xx xxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (3.24) do odměrné xxxxx xxxxxxxxx velikosti x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).

Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) xx každých 100&xxxx;xx odstředěného xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx aminokyselin

5.3.1   Oxidace

0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx:

—	xx 100 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1), požaduje-li se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.3.1), xxxx

—	xx nádoby x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxx vzorku xxxx xxx xxxxx dusíku xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx xx lázně x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xx 0&xxxx;^xX, potom xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx se xxxxxx i se xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx do xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx při 0&xxxx;^xX. Xx 16 xxxxxxxx xx vyjme z chladničky x&xxxx;xxxxxxxxxx oxidační činidlo xx rozloží xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Hydrolýza xxxxxxxxxxx vzorků

K oxidovanému xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25 ml hydrolyzační xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx ani xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků

Do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml nebo 250&xxxx;xx (4.1) nebo xx láhve x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) se xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx vzorku xxxx mít xxxxx xxxxxx xxx 10 xx. Opatrně se xxxxx 25&xxxx;xx hydrolyzační xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx vzorkem. Xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx hydrolýza

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx podle bodu 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3 skleněné xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ledové lázni.

Dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Uzavřená xxxxxxxxx

Baňka xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2 xx umístí xx sušárny (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Aby xx během první xxxxxx zabránilo xxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx vyvíjení xxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxx xxxxxxx k výbuchu, položí xx šroubovací xxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx neuzavírá. Xx uplynutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx a uzavřená baňka xx ponechá v sušárně (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx hydrolýzy xx xxxxx vyjme xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx uzávěr x&xxxx;xxxxx xx postaví do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx vodou. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xX (5.3.3) xx obsah baňky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) do 250xx xxxxxxx nebo do 250xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx se postupuje xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xX

Xxxxx toho, xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx aminokyselin (4.9), xxxxxxxxx se při xxxxxx xX xxxxx xxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíku

Xxxxx analyzátor xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx-xx xx xxxxxx obsah xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

V takovém xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 nebo 5.3.2.4 se přidají 2&xxxx;xxxxx 1-oktanolu (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx sníží objem xx 5–10&xxxx;xx xx xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx by xx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, hydrolyzát xx xxxxx odstranit a zkoušku xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxx xxxxxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx (4.9)

Xxxxxxxxxxx připravené xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;^xX.

xX se xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx kvantitativně xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).

Nebyl-li xxxxx použit xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx značku xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Nejsou-li roztoky xxxxxx zkoušeny týž xxx, xxxxxxxxxx se xxx teplotě pod 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx extrakt (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx lze provést xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx do xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xxx xxxxxxxx standardů x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx případu, xxx xx xxxxxx xxxxxxx standard. Rovněž xxxxx sodíku x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx xxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztocích a v roztocích xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx stabilitě xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Standard xxxx xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24) xxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200&xxxx;% xxxxxx xxxx roztoku xxxxxx xxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx mírně xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx použitého analyzátoru x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx i od ostatních xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx lineárně xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx přidaných xx kolony.

Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) by mělo xxx při xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx aminokyselin, xxx může být xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx analyzátoru aminokyselin (4.9).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxxxx xx aminokyselin xx xxxxxxxxxxxxx přesahovat 2 : 10 (pokud xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, threonin x&xxxx;xxxxx, je stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx přilehlých xxxx). Xxx xxxxxxx xxxxxxx aminokyseliny xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx xxxxxxx, xx lysin xxxx xxxxxxxxx xx „xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx píků xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx měří xxx každou jednotlivou xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx v g na xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, násobí xx xxxxxxxx:

A	=	plocha xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
C	=	plocha xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v hydrolyzátu xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku
M	=	molekulární hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky vzorku x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx původní xxxxxxxx, pokud xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) x&xxxx;xx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx oxidovaného xxxxxx stanovují jako xxxxxxxx xxxxxxxx, ale xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) s použitím XX 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5 × 240,30 g/mol).

Methionin xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx stejná MV.

6.1	Celkový xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 xxx použití xxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx směs pro xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, proteinový xxxxxxxxxx, premix). Po xxxxxxxxx odlehlých xxxxxx xxxx výsledky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx prasata	6,94 n = 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro brojlery	9,31 n = 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 n = 18	13,93 n = 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	22,32 n = 16	5,06 n = 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 n = 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx pro xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 n = 17	0,11 n = 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx krmivo xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx prasata	1,9 n = 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 n = 13
Kombinované xxxxxx pro xxxxxxxx	2,1 x&xxxx;= 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 n = 18	2,1 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,2 x&xxxx;= 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs pro xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 x&xxxx;= 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx brojlery	0,48 n = 16	0,34 n = 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 n = 17	1,24 x&xxxx;= 15
Premix	2,49 n = 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx prasata	4,1 n = 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	5,2 n = 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 n = 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx xxxxxxx certifikovaných xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kalibračními xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx analyzátory xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardů xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (viz 5.3.4) považují xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx přístroje xx xxxxx zkontrolovat xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx hydrolyzátů xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v souladu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx xxxxxxx xxxx metody u krmiv xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 1&xxxx;% chloridu (koncentráty, xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx) může dojít x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx se proto xxxxxx xxxxxxxxx postup.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx a volného xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nerozlišuje xxxx D- a L- formou.

2.   Princip

Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nasyceným xxxxxxxx hydroxidu barnatého xxx 110 ºC po xxxx 20 xxxxx. Xx hydrolýze xx xxxxxxx vnitřní standard.

Pro xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxx xx vzorek extrahuje xx mírně kyselých xxxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx extraktu xxxxxxx XXXX s fluorescenční xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx < 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99 %), xxxxxxx vysušený nad xxxxxx fosforečným.

3.3	Vnitřní standard: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx fosforečným.

3.4	Hydroxid xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Xx(XX)2 . 8 X2X), xxxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzduchu, aby xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx stanovení (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.10	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) se xxxxxx na 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx chlorovodíková, c = 6 mol/l: 492 ml HCl (3.7) xx xxxxxx xxxxx na 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 1 mol/l: 82 ml XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,1 xxx/x: 8,2&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx vodou (3.1) xx 1 litr.

3.15	Koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx baňce xx rozpustí 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) x&xxxx;xxxxxx se xx po xxxxxx. Xxxxxxxx se xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx baňce xx xxxxxxxx 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a doplní xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.17

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) se xxxxx xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) přibližně xx xxxxxx xxxxx a stejnou xxxxxxxxxxx methanolu (10–30 %) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím. Během xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) ve 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx HPLC: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx vody (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100 ml). xX se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx vodou (3.1) xx 1&xxxx;000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX metr.

4.4	Nádoba xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx uzávěrem x&xxxx;xxxxxx 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx mletím tak, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx vzduchu při xxxxxxx do 50&xxxx;ºX, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volného tryptofanu (xxxxxxx)

Xxxxxx množství (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx do xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx xxxxx nebo xxxxx 60 minut xx mechanické třepačce xxxx magnetickém míchacím xxxxxxxx (4.7). Sediment xx xxxxx usadit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx do xxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14). xX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) na 3,0. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vhodného objemu x&xxxx;xxxxx se vodou xx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky (3.17)).

Před xxxxxxxxx xx kolonu XXXX se xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx roztoku přes 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx přímým xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, extrakty xxx skladovat při 5&xxxx;ºX nejvýše xxx xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx nádoby (4.4) se xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xx xxx 10 xx. Xxxxx se 8,4 g oktahydrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx mixerem (4.8) nebo xx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Xxxxxx s teflonovým xxxxxxxx xx xxxxxxx xx směsi. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxx. Nádoba xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx na 30–60 xxxxx xx xxxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xx hydrolyzuje 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Xx(XX)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;xxxxx směsi 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx zamíchá xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx 2,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vnitřního standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx vychladí 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxx se xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx hodnotu 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx jeho xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v konečném xxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx a zředí xx xxxxx na xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxx. 100 ml). Přídavek xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx kolonu XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx se xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx a hydrolyzáty xx xxxxx chránit xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5 ºC xxxxxxx tři dny.

5.4   Stanovení XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx izokratické xxxxx xxxx pouze xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μx, nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0 ml xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). xX se xxxxxx xx&xxxx;5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Xxxxx xx xxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Průtok:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, xxxxx: 356 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X) v g na 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku (3.17)
B	=	plocha xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxx xx kalibračního xxxxxxx (3.17) v μmol/ml (= 2,50)
X2	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxx při xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) nebo xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v extraktu (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g (korigovaná xx původní hmotnost, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx tryptofanu (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

XX uspořádala xxxxxxx xxxxx (4. porovnání) xxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx byl ověřen xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (hydrolýza). Každý xxxxxx xxx zkoušen xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (g/kg)	2,42	3,40	4,22
sr (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (g/kg)	0,15	0,20	0,09
R (g/kg)	0,42	0,56	0,25
CVR (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx výsledky
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx a Dixonovým testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx kruhový test XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx ve 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx extrakce xxxxxxx xxxxxxxxxx. Každý xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Směs xxxxxxx a sóji	Vzorek 5 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx (= xxxxxx 4) s přidaným xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx laboratoří, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX xxxx proveden xx na čtyřech xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx hydrolýzy xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx xxxx pro xxxxxxx (XXX 117)	Xxxxxx 2 Xxxxxxxxxx xxxx moučka (CRM 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko (CRM 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti
r	=	opakovatelnost
R	=	reprodukovatelnost
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

9.   Poznámky

9.1

Pro xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxx uvedené xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii: 125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 μx, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx kolony: 32 ºC Mobilní xxxx: X:&xxxx;0,01 mol/l KH2PO4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 15 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 17 min 60 % X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% A 40 % X 21 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 33 xxx 100&xxxx;% A 0 % X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx doba xxxxxxx: xxx 33 minut.

9.2

Chromatografie xx xxxx měnit xxxxx xxxx HPLC x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Zvolený xxxxxx musí xxx xxxxxxx oddělit xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard xx xx xxxxxxxx „baseline“. Xxxxx xx důležité, xxx byly xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx nečistot, xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx bez xxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx v následujících xxxxxxxxxxxxxxxx k interferencím. Chromatografický xxxxxx xxxx v rozsahu měření xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx odezva xx xxxx s konstantní (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxx koncentracemi xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, aby xxxxxxxx píků xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX/xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx jsou xxxx xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx s jinou navážkou xxxxxx a/nebo x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx objemem.

9.3	Hydroxid barnatý Stárnutím xxxxxxxxx barnatého xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx tryptofanu xxxxx být xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TUKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx tuku v krmivech. Xxxxxx se nevztahuje xx zkoušení xxxxxxxxxx xxxxx a plodin.

Podle druhu x&xxxx;xxxxxxx krmiva x&xxxx;xxxxx xxxxx, pro xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx jeden xx xxxx xxxx xxxxxxxxx postupů.

1.1   Postup A – xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx krmiva xxxxxxxxxxx xxxxxx s výjimkou těch, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;– xxxxxxx tuky

Tato xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Používá xx xxx všechny xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx není xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx předchozí xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx proteiny x&xxxx;xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, jako je xxxxxxxxxxx, vločkování x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx všech xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx výsledku xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx považovat za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo se xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx za xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Směs xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx A.

3.   Chemikálie

3.1	Petrolether, xxx xxxx: 40–60&xxxx;ºX. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx po odpaření xxxxx než 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 3 mol/l.

3.4	Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. Kieselguhr, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx opatřen sifonem (xxx Soxhlet), xxxxxxxx xxxxxxx xx taková, xxx xxxxxxxxx k 10 xxxxxxxx xx hodinu; xxxxx se jedná x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx neobsahující xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 75 ±&xxxx;3 ºC, nebo xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºC.

5.   Postup

5.1   Postup X&xxxx;(xxx xxx 8.1)

Do xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx do extrakčního xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx šest xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xx suché, předem xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (rozdíl mezi xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx maximálně 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 400 xx xxxxxxx xxxx do 300xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5 g vzorku s přesností xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxx na xxxxxx xxxx xx topné xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx se nesmí xxxxxxxx xxxxxx usazovat xx xxxxxxx nádoby.

Směs xx vychladí x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx tuku xxxxx xxxxxxxx. Filtruje se xxxx zvlhčený dvojitý xxxxx, který neobsahuje xxxxx tuk. Xxxxxx xx filtru se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx není filtrát xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx, zda xxxxxxx xxxxxxxxxx žádný xxx, xxxxx je xxxxx xxxx hydrolýzou xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx po hydrolýze xx xxxxxx na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3) při 100 ± 3 ºC.

Dvojitý xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zbytkem xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) a utěsní xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx extrakci xx xxxxxxx jako % tuku xx vzorku.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx týmž xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxx xx 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 10 %.

8.   Poznámky

8.1

U výrobků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx odebrat homogenní xxxxxxxxxx vzorek, xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;10 xxxx více xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx petroletherem (3.1) xx xxxxx 500&xxxx;xx a promíchá. Do xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje x&xxxx;xx vysušení xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Ze xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se odstraní xxxxxxx rozpouštědlo x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 1 mm. Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx patrony (xxxxx xxxxx xx již xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + m2)  ×  5 kde: m1 = hmotnost xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx zbytku po xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx vody, xx třeba xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx podle xxxxxxx B smíchat x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx sodným.

8.4	V bodě 5.2 xxxx být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx studené.

8.5	U některých xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Je však xxxxx zamezit přílišnému xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xx možno xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx extrakce podle xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx 15&xxxx;%. Xx xxxxx xxxx to závisí xx druhu xxxxxx x&xxxx;xxxxx tuku x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX VLÁKNINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx tuk, xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx a jsou xxxxx nazývány xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxx a působí se xx xxx postupně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx stanovené xxxxxxxxxxx. Xxxxxx se oddělí xxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxx, zváží x&xxxx;xxxxx xxx teplotě 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx odpovídá obsahu xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx sírová, x&xxxx;= 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) xxxxxx xxx 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Xxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, c = 0,23 mol/l.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx hydrolýzu xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, s oporou xxx filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx stlačený xxxxxx. Xxxxx den xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx) o velikosti xxxx 40–90&xxxx;μx. Před xxxxxx xxxxxxxx xx kelímek xxxxxxx xxxxx zahřeje xx 500&xxxx;ºX a potom xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270 ml x&xxxx;xxxxxxxxx chladičem, xxxxxx xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.5	Xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s kouhoutem xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx kroužky xxx xxxxxxx zahřívací jednotky (4.1), xxxxxxxxxxx kelímků (4.2) a hydrolyzační xxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx ke studené xxxxxxxxx jednotce (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 1 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx (xxx poznámky 8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) a přidá xx 1 g filtrační pomůcky (3.3).

Xxxxxxxxx kelímek (4.2) xx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx nádobce (4.3). Xx spojené xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx kelímku xx nalije 150&xxxx;xx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx odpěňovacího xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx k varu x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx použití vakua xxxx filtrační kelímek x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx 30 ml xxxxx vody, vždy xx xxxxxx odsátí xxxxxxxx z kelímku.

Vypouštěcí ventil xx uzavře, xxxxx xx 150&xxxx;xx vroucího xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx přivede xxxxx 5 (±2) minut x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxx přesně 30 minut. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx skončení xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx kelímek xx xxxx obsahem a připojí xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6). Xx použití xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx filtračním kelímku xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx se vždy xx xxxxxxx odsátí xxxxxxx.

Xxxxxxxxx kelímek se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx 130 ºC. Po xxxxxx xxxxxxxx a ochlazení x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx zváží. Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti (úbytek xxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx nesmí být xxxxx xxx 2 xx).

Xx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxxx nesmí xxx větší než 4 mg.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx spálení xxx vlastním xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx hmotnosti xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %,

—	6 % relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, která xxxxxxxx xxxx než 10 % xxxx, musí xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) s obsahem xx připojí xx xxxxxxx extrakční xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxxxxxx xx použití xxxxx až do úplného xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.2

Xxxxxx obsahující xxx, xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx promytí se xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxx a následně xxxxxxx 30 ml petroletheru. Xxxxxx xx xx xxxxx xx použití xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx, připojí xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.4	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, u kterého xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx k jedné xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx vzorku xx xxxxxx xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx louhem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx stlačený xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx ventilu xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx pokračuje ve xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx xxxxxxxxxxx životnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx zahřívání x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx nadměrnému xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU CUKRŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza nebo xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx faktoru 0,95. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx. Xxx ostatní krmiva xxxx xxxxxxxxx zvláštní xxxxxx. Xx-xx to xxxxx, xxxx xxx xxxxx laktózy xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx zahrnut xx celkového xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Ethanol xx xxxxxxxx a množství xxxxx xxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xx xxxxxxx metodou xxxxx Luff-Schorla.

3.   Chemikálie

3.1	Ethanol, 40% xxxxxx (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx při 20 ºC, xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve vodě xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxx (3.8.2) xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx měďnatého (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx xxx usadit a pak xx přefiltruje. Zkontroluje se xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Cu – 0,05 mol/l; Na2CO3 – 1 mol/l), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.4. pH tohoto xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 25 g síranu xxxxxxxxx (Cu SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx železa.

3.8.2

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (X6X8X7 . H2O).

3.8.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx thiosíranu sodného 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx směs xx xxxxx xx jednoho xxxxx vroucí xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx a v případě potřeby xx xxxxx 10 mg xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx sírová 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxx xx vodě x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Přidá xx 200&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxx se xx xxxx jedné xxxxxx xx míchacím zařízení. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla I (3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx minutu. Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx po xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx baňky xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx, doplní xx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu redukujících xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx redukujících xxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx roztoku, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx potřeby se xxxxxxxxxxxx xxxxx doplní xxxxxxxxxxxx vodou xx 25&xxxx;xx. Xxxxx redukujících xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx cukrů xx inverzi

Do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 50&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) a potom xx xx stálého, xxxxxxxxx míchání xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx se xxxxxxxx xxxxxx zbarví xx xxxxxxx. Poté xx xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxx xx rychle ponoří xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxx třicet xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX a přidá xx 15&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx xx vodou xx 100 ml a homogenizuje. Xxxxxxxxxx xx maximálně 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xx vhodné, xxxx xxxxxxxxx xx vynásobení xxxxxxxx 0,95.

5.4   Titrace (metoda xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.8); přidá xx přesně 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx dvě xxxxxxx pemzy (3.13) x&xxxx;xxx ručním míchání xx zahřívá xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx varu přibližně xx dvě xxxxxx. Xxx se Erlenmeyerova xxxxx neprodleně xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx síťku s otvorem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6 cm, xxx xxxxxx xx xxxxxxx plamen. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxxxx pouze xxx Erlenmeyerovy xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx studené xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu draselného (3.12) a ihned xxxx (xxxxxxx a pomalu, vzhledem x&xxxx;xxxxxx nadměrného xxxxxx) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx se roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx objeví xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx titrace.

Stejná xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx vody, 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx obsah glukózy x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.&xxxx;Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na xxxxxx xxxx jiných krmiv, xxxxx nejsou zcela xxxxxxxxx, se xx 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx naváží 20 g vzorku x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx zařízení. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx v tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx činidel. Xxxxxx xx po xxxxxx 80% ethanolem (x/x). Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se odstraní xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1. Xxxxx xx směsi xxxx žádný xxxxxxxxxxxx xxxxx, doplní se xx značku xxxxxxxxxxxx xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxx xx cukry x&xxxx;xxxxx xxx škrobu (xxxxxxxxxxx chléb, xxxxxx xxxxx xxxxx), xx xxxxxx 5 g, vloží se xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx se xx míchacím zařízení xx dobu xxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx činidly I a II (3.2 a 3.3), xxx xxxxxxx v odstavci 5.1. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dále postupuje xxxxx bodu 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (bez xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx s Luff-Schoorlovým xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza x&xxxx;xxxxxxx redukujících xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

8.3	Xxx stanovení obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, mohou být xxxxxxx xxx xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxx koeficientem 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx redukujících xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, x&xxxx;xxxxxxxx laktózy, se xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx pro dvě xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxx roztoku získaného xxxxx xxxx 5.1, xxxxx zkouška se xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxx metodou xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla x&xxxx;xxxxxxx v mg glukózy. Xxxxx údaj xx xxxxxx od xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx navážky xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 xx glukózy. Rozdíl xxxx 16,6 xx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Na2S2O3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx varu

Na2S2O3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxx cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx více xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx vodou. Xxxxxxx xx vystaví fermentačnímu xxxxxx kvasinek Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx stavu. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx obsah xxxxxxx xx filtrátu xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx cerevisiae, suspenze: xx 100&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx přes xxx xxxxxx a potom se xxxxxxxxxxx. Zkontroluje xx xxxxxxxxxxx takto získaného xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). xX tohoto xxxxxxx xx přibližně 9,4.

3.4.1

Xxxxxx síranu xxxxxxxxx: xx 100 ml xxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx citrónové: v 50 ml xxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (C6H8O7 · H2O).

3.4.3

Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx vody xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, promytá xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (w/v).

3.7	Kyselina xxxxxx 3 mol/l.

3.8	Roztok xxxxxxxxxx sodného 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Vaří xx xxx minuty, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, přidá se 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx rtuťnatého jako xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 25–30 ml xxxx. Baňka xx xxxxxx do xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a pak xx xxxxxxx přibližně xx 35&xxxx;ºX. Přidá xx 5&xxxx;xx suspenze xxxxxxxx (3.1) a homogenizuje. Xxxxx xxxxx se xxxxx xxxx po xxxx xxxx hodin xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40 ºC a potom xx vychladí xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx vteřin se xxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxx vteřin. Doplní xx xxxxx na 100 ml, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xx 300 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se odpipetuje xxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Pokud xx xxxxx, doplní xx xxxxx xx 25 ml.

Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Stanoví xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx granule pemzy (3.5). Ručně se xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx během xxxx xxxxx. Pak xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx umístí na xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx byl zapálen xxxxxx. Tento xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxx dno Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. K Erlenmeyerově xxxxx xx připevní xxxxxx xxxxxxx. Vaří xx xxxxxx deset xxxxx. Xxxxx xx xxxxx ihned ochladí xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) a ihned xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, vzhledem x&xxxx;xxxxxx nadměrného pěnění) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx xx objeví xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou směsí 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx xxxxxxx 10 ml xxxxxxx jodidu sodného (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

S použitím xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx vyjádřená xxxx xxxxxxxx xx vzorku.

7.   Poznámka

U látek xxxxxxxxxxxx více xxx 40% zkvasitelného xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx 5&xxxx;xx kvasinkové xxxxxxxx (3.1).

Tabulka xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx minut xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, fruktóza, xxxxxxxx cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 mol/l
ml	mg	rozdíl	mg	rozdíl	mg	rozdíl	ml
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

L.   STANOVENÍ XXXXXX ŠKROBU

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx škrobu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v krmivech xx účelem kontroly xxxxx s obsahem metabolizovatelné xxxxxxx (xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Rady 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx. Nejprve xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx optická otáčivost xxxxxxx xxxxxx polarimetricky.

Potom xx xxxxxx extrahován 40% xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a filtraci xx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx měřena stejně xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx těmito dvěma xxxxxxxx násobený xxxxxx xxxxxxxx udává xxxxx xxxxxx ve xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25&xxxx;% (x/x), xxxxxxx: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx a přítomnosti 0,1&xxxx;% (w/v) methylčerveně v 94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx neutralizaci 10&xxxx;xx xx xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx zinečnatého Zn (CH3COO)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Doplní se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3H2O) se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.5	Xxxxxxx, roztok 40&xxxx;% (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20 ºC.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Erlenmeyerova xxxxx xx standardním xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx upraví xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx s kruhovými xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 mg. Xxxxx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx se xxxxxx xx vroucí vodní xxxxx a první xxx xxxxxx se s ní xxxxxxxxxx třepe, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx vody xx xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx varu. Během xxxxxxxxxxxx xxxxx být xxxxx vyjmuta z lázně. Xxxxxx xx 15 minutách xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxx, xxxxx se 30&xxxx;xx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxx se xxxxxxx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx protřepává. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.4) x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx značku xxxxx, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx není filtrát xxxxx xxxx (k tomu xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx většího xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx činidel X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx otáčivost xxxxxxx se xxxx xx polarimetru nebo xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 mm xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx optické xxxxxxxxxx (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5 g vzorku s přesností xx 1 xx x&xxxx;xxxxx xx asi 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx poznámka 7.2). Xxxxx xx xxxxx xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxxxxxx teplotě; xxxxx této doby xx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx (3.5) xx značku, promíchá x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx protřepe. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Přesně po 15 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx z lázně, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxxxx xx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx vyčeří Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx se xxxxx po značku, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxx otáčivosti xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx a třetího xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (x&xxxx;%) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx stupních
P'	=	optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx látek xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxx xxx tento xxxxxx xxxx následující: + 185,9o: rýžový škrob, + 185,7o: bramborový xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;182,7x: xxxxxxxx škrob, + 181,5o: ječný xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sacharizace
S'	=	optická xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx v g ve 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xx 200xx xxxxxxx xxxxxxxx otáčivost rovnou 100x sacharizace 16,29 g pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu (xxx 6.1).

6.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu škrobu xx 40&xxxx;% x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. u obsahu xxxxxx 40&xxxx;% a více.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xxxxxx xxxxxxxx více xxx 6&xxxx;% uhličitanů, xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxx, xxxx např. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Na baňku xx upevní zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx do vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ºC xx 30 xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx v krmivu ve xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, dochází k interferencím xxx xxxxxxxxx škrobu xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx z (cukrové) xxxx xxxx (cukrová) řepná xxxxx, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, směs (cukrové) xxxxx drti x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) xxxxx vináza, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx xxxxx, — xxxxx xxxxxx; lněné xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx lněné semeno, — řepkové xxxxxx; řepkové xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx semeno; xxxxxxx xxxxxxx semeno, — slunečnicové xxxxxx; xxxxxxxxxxx slunečnicové xxxxxx; slunečnicové semeno, xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, — xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx kopra, — bramborová xxxxx, — xxxxxx xxxxxxxx, — xxxxxxxx xxxxxx xx inulín (xxxx. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; xxxxxx se xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx amonný, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx muflová pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx kelímky x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–70 mm, xxxxx 20–40 mm).

5.   Postup

Do spalovacího xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 550&xxxx;ºX, ochlazen x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx tendenci xxxxxxxxx xxxx xxxxx). Xxxxx se kelímek xxxxx na topnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxx pece zahřáté xx 550 ºC. Při xxxx xxxxxxx se xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx šedý xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxx xxxxxx zuhelnatělých xxxxxx. Kelímek xx xxxxx do xxxxxxxxxx, xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxx xx zváží.

5.2

Spalovací xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx xx 3 hodiny. Xxxxxxx se xxxxx xx exsikátoru, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx dalších 30 xxxxx, aby se xxxxxxxxx, že xx xxxxxxxx hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 1 mg).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, které se xxxxxxx zpopelňují, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx tří xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx (opatrně, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx popela xxxxx xx tvoření xxxxxx). Xx vysušení x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx zpopelnění xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx xxxxxxxxx xxxxx: xx xxxxxxxxx po xxxx xxx hodin xx popel xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx malý xxxxxxxxxx xxxxx. Filtr x&xxxx;xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx kelímku. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx kelímku, xxxxxx do xxxxx, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx a tuků xx xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx látky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírového xxxxxx. Xx xxxxxxx se xxxxxx co nejmenším xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx a spálí podle xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

N.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX CHLOROVODÍKOVÉ

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx být xxxxxxx dvě xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx organického původu x&xxxx;xxx xxxxxxx krmných xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx minerální xxxxxxxx a minerální krmné xxxxx a pro xxxxx xxxxx, u nichž je xxxxx látek xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, stanovený xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx X: xxxxxx xx zpopelní, popel xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a nerozpuštěný xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xx zpopelní x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx A.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 3 mol/l.

3.2	Kyselina trichloroctová, 20% roztok (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% roztok (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx deska.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, výška 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro xxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx uvedeném xxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx kádinky. Xxxxx xx xxxxxx do xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx teplou xxxxx xx vymizení xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx se vysuší x&xxxx;xxxxx zpopelní v předem xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ºC. Nechá xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx se.

5.2   Metoda X

Xx 250–400 xx xxxxxxx xx naváží 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx vody x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), promíchá se x&xxxx;xxxxx se xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx dalších 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xx xxxxxxxx xxxxxx plynu xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xx ponechá 30 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxx dojít x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx přítomného xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx xxxx (xxx poznámka 7). Xxxxx xx xxxxxxx se xxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, vysuší se x&xxxx;xxxxx zpopelní xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 oC x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Po xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx pomocí 75 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (táry). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx filtrace xxxxxxx, xx možno xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) 50 ml 20% xxxxxxxx trichloroctové (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx roztokem 1% xxxxxxxx trichloroctové (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX UHLIČITANŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx uhličitanů xxxxxxxxxxx obvykle jako xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx (např. u uhličitanu xxxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxx zvláštní xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xx porovná x&xxxx;xxxxxxx plynu uvolněného xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx 1,10 g/ml.

3.2	Uhličitan xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, přibližně 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx methylčervení.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx naváží:

—	0,5 g u produktů xxxxxxxxxxxx 50–100 % uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 až 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx trubice (1) xxxx xxxxxxx s vnějším xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx obarvenou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (1), xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxx na xxxxxxx vzorku. Xxxx xx vyrovná xxxxxxxx xxxxxxx (2). Nádobkou (4) xx třepe xxx xxxxxx, xxxxx xxxxx neustane xxxxxxxxxx xxxxx uhličitého.

Tlak xx xxxxxx vyrovnáním xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxx hodnota.

Provede xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx stejných xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5 g uhličitanu vápenatého (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Obsah xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx podle následujícho xxxxxx:

xxx:

X	=	% (w/w) uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx uhličitan xxxxxxxx xx vzorku
V	=	ml CO2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx
X1	=	xx XX2 uvolněné x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	Pokud xx xxxxxxxx navážky xxxxxx xxxxx než 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx a před zahájením xxxxxxx xx promíchá. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx se xxxxxxx přístroj x&xxxx;xxxxx xxxxxxx než u Schleibler-Dietrichova xxxxxxxxx, musí se xxxxxxx velikost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU

FOTOMETRICKÁ XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) je xxxxx použít xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx u organických xxxxx), xxxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx krmiv), x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Absorbance xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (přibližně 6 mol/l).

3.3	Kyselina dusičná, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.6	Molybdátovanadátové xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l se smíchá 200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx vanadičnanu xxxxxxxx (3.6.2) a se 134 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 g heptamolybdenanu xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX4XX3 se xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx přilévá 20&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny dusičné (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13 ml X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx vodou na 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx fosforu xx ml: 4,387 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, porcelánové xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na teplotu 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx baňky a přesné xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, který xx xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx xx důkladně xxxxxxxx, xxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx baňky; xxx xx xxxxxx xxxxxxx a 10 minut xxxx. Xx mírném xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx do xxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx čirý xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxx, kapalina xx xxxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx vodou. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx doplní vodou xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx vzorky, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a hořečnatý

Do xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.1). X&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX xxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx do 250 xx kádinky, xxxxx xx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx postaví xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx rozpustí x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx tak, aby xxxxxxx k úplnému xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx převede xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx několikrát xxxxxx xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx zbarvení x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx množství xxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx koncentrace xxxxxxx byla maximálně 40 μx/xx. 10&xxxx;xx xxxxxx roztoku se xxxxxxxxxx do xxxxxxxx (4.6) a přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx xx měří absorbance xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx připravenému x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxxx roztoky, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx fosforu xx jeden xx. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx a nechá xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 ºC. Xxx se xxxx xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxx vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% v absolutní xxxxxxx u vzorků s obsahem xxxxxxx 5&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XX XXXX XXXXXXXXXXX CHLORIDŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčeří. Roztok xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx dusičnou a chloridy xx vysrážejí xxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxx amonného xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.2	Roztok xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx činidlo X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100 ml.

3.8	Carrezovo xxxxxxx XX: xx vodě xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 ml.

3.9	Aktivní uhlí, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Současně xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 xx odměrné xxxxx xx naváží xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 3 g ve xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxx 400&xxxx;xx xxxx a třicet xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx uvedených v bodě 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhlí. Xxxxx xx 400 ml xxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx se míchá, xxx xx přidá 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.8). Třicet xxxxx xx míchá xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx krmiva, xxxxx pokrutiny, xxxxx xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx bohaté xx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx látky (xxxx. xxxxxxxxxxxx škrob)

Roztok se xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2, xxx nefiltruje xx. Xxxxx xxxx xx dekantuje nebo x&xxxx;xxxxxxx potřeby xxxxxxxx. Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) a doplní xx xxxxx rozpouštědlem xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (podle předpokládaného xxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx část xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 150&xxxx;xx xxxxxx (Xx). X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 50 ml, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx nasyceného xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx naplněné xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.2) xxx, xxx xx získal přebytek 5 xx. Xxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) a silně xx protřepe, xxx xxxxxxxxx xxxxx koagulovala. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx s roztokem xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx xxxx dosaženo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx jednu xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx procento xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx pro titraci x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx byl xxx xxxxx zkoušce xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 mol/l spotřebován, xxxxxx xx xxxx hodnota x&xxxx;xxxxxx (V₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx potenciometricky.

7.2	V případě xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx nejprve xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx mouček xxx xxxxxxx xxxxxxx Mohrovou xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx sušení xxxxx, xxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx mít xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx je nastavena xx xxxxxxx 131&xxxx;ºX, xxxx teploty xxxx xxxxxxx v době xxxxxx xxx 45&xxxx;xxxxx poté, xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků, xxxxx xx xxxx xxxxx současně. Větrání xxxx být xxxxxx, xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx může xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xx dobu xxxx xxxxx, vykazují x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx tuk xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. L 125, 23.5.1996, s. 35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX XXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX LÁTEK V KRMIVECH

A.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX A

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx A zahrnuje xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx A se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) xx kilogram. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) nebo 0,344 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx kvantifikace je 2&xxxx;000 x. x. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx draselného x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se odpaří x&xxxx;xxxxxx se rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx a, pokud xx xx xxxxx, naředí xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx X&xxxx;xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové chromatografie xx xxxxxxxx xxxx (XX-XXXX) x&xxxx;XX nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Chromatografické xxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96 %.

3.2	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;xX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10 g/100 ml (xxx poznámky 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Na2S ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx sulfidu sodného, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx pro HPLC: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx upraven podle xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.11	All-trans-vitamin A (acetát), xxxxx čistý, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx obsah xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	All-trans-vitamin X&xxxx;(xxxxxxxx), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 1,80 × 106 m. j./g.

3.12.1

Zásobní xxxxxx all-trans-vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx jím xx xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx stanoví podle xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-di-terc-butyl-4-methylfenol (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx baňky, 500 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 a 500 xx.

4.2.3

Xxxxxx nálevky, kónické, 1&xxxx;000 ml, se xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx baňky, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx pláště 300&xxxx;xx, xx zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení xxx XXXX s dávkovacím systémem.

4.5.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxx jediný xxx xxx všechny xxxxxxx retinolu xx xxxxxxxx HPLC).

4.5.2

UV xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx s 10 mm xxxxxxxxxx kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx zařízení (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx má xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx A je citlivý xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (používá xx tmavé xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx světlem xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Vzduch xxx xxxxxxxxx se během xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx během xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vitaminu A.

5.2   Saponifikace

Podle xxxxxx xxxxxxxx A ve xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 130 ml xxxxxxxx (3.1), asi 100 xx XXX (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Baňka xx připojí x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx lázně x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx se xxx xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx míchání pod xxxxxxx proudem xxxxxx xxxxxxx 25 minut. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dekantací x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx extrakčního zařízení (4.8). Xxxxxxxxxxxxx baňka xx opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx oplachy se xxxxxxxx do dělicí xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx zařízení. Xxxxxxx xxxxx xxxx a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe x&xxxx;xxxxx xx nechá 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx převede xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100 ml xxxx a potom xx xxxxxxxxx protřepávají xx 100&xxxx;xx vody, dokud xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx voda. Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se přidá xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (poznámka 7.3) xx odstraní xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx xx vloží xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx umístí xxx, xxx xxxx xxxxx xxx rozhraním. Xx xxxxxxx xxxxx dusíku (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx raménkem) xx převede xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vrstva do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx a důkladně protřepe. Xx xxxxxxxx vrstev xx xxxxx xxxxxx xxxx převede stejným xxxxxxxx do dělicí xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx s dalšími 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v dělicí xxxxxxx se xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx dále xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro stanovení XXXX

Xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx do 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Rozpouštědlo xx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě xx 40 ^oC xxxxx xx xxxxx. Atmosférický xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx dusíku (3.10) xx baňky a ta xx odpojí xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx na xxxxxx X18 s reverzní fází (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx XX xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx fluorescenčním xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 nm) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.9). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx vzorku nebo xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) a vody, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX xxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / xxxxx: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) a hydrolyzuje xx xxxxx bodu 5.2, xxx xxx xxxxxxx XXX. Xxxxx xx xxxxxxx extrakce petroletherem (3.2) podle xxxx 5.3 a doplní se xx 500 ml xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100 ml xxxxxx xxxxxxxx xx odpaří xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), zbylé xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx methanolu (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 560 m. j./ml. Přesný xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.3. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxx být připraven xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx 20 xx odměrné xxxxx xx odpipetují 2,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku, xxxxx xx doplní xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx zředěném xxxxxxxxx standardním roztoku xx 56 m. j./ml.

5.6.2   Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx roztocích xxxx 2,8, 5,6, 14,0 a 28,0 m. j./ml.

Do přístroje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnoty xxxxx (xxxxx) píků. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se použijí xxxxxxxx XX kontroly (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX standardizace xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)

Xx 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) a doplní xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 56 m. j./ml. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxx zředěného xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX spektrum xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. j. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx = 1&xxxx;530 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.2    Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx odměrné xxxxx (4.2.2) se odpipetují 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx 25 xx odměrné baňky xx odpipetuje 3,0 ml xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) a doplní xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu A v tomto xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 nm. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. vitaminu X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx xxxxxxx A palmitát = 957 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx a doplní xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx musí xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu vitaminu X:

x. j. vitaminu X / xx = E₃₂₅ × 18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 při 325 xx v 2-propanolu).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Obsah xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxx xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx alikvotní xxxxx podle xxxx 5.4 v ml
m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx vzorků (xxxxxxx: 25 g) do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx vzorku xxx zkoušku xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx k rozdělení xxxx, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx a ostatních xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 minut.

7.5	Místo XXX xx xxxxx použít xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx možné xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx však nutné xxxxxx pro výpočet xxxxx (xxxxxx) píků xxxxx cis a trans xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx použít xxx 150 xx xxxxxxxx askorbové.

7.8	Místo xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx asi 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx obsah xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx krmných xxxxxxx xx xxxxx věnovat xxxxxxxx pozornost: — při xxxxxxxxxxxx (5.2): v závislosti xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx může xxx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), — xxx extrakci (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx nutné xxxxxxx xxxxx 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kontrolu xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx jde x&xxxx;xxxx specifickou matrici (xxxxxx krmné směsi), xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 80 %, xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (m. j./kg)	17,02 × 106	1,21 × 106	537 100	151 800	18 070
sr (m. j./kg)	0,51 × 106	0,039 × 106	22 080	12 280	682
r (m. j./kg)	1,43 × 106	0,109 × 106	61 824	34 384	1 910
CVr (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (m. j./kg)	1,36 × 106	0,069 × 106	46 300	23 060	3 614
R (m. j./kg)	3,81 × 106	0,193 × 106	129 640	64 568	10 119
CVR (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX E

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu E v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxx xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 mg XX-α-xxxxxxxxxx (vitamin X).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx X/xx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx dosažitelná xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx UV xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx se xx vhodnou koncentraci. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (RP-HPLC) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx draselného, c = 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l v glycerolu, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (viz xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, c = 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	Mobilní xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.10	DL-α-tokoferol xxxxxx, xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 mg naváží 100 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx značku. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (UV xxxxxxxx – viz 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	DL-α-tokoferol, extra xxxxx, s ověřenou aktivitou.

3.11.1

Zásobní xxxxxx DL-α-tokoferolu: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxxx. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; stabilizace – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx s plochým xxxx nebo xxxxxxx xxxxx, 500 ml, xx zábrusovým xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zátkou, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 ml.

4.2.3

Dělicí xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, délka xxxxxx 300&xxxx;xx, xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx filtrační xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx & Xxxxxxx 597 HY 1/2).

4.5	Zařízení XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx nebo xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx fluorescenční xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) sestávající x:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx středem. Nastavitelná xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx straně xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx horní xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx E je citlivý xx (UV) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx provádí bez xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx tmavé sklo xxxx se chrání xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) a kyslíku (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx během xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (xxx nedošlo x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx zátku).

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx rozmělní xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1 mm x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx obsahu xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 ml baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx přidá 130&xxxx;xx ethanolu (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx do xxxxx xxxxx s magnetickým xxxxxxxx (4.7). Zahřeje xx x&xxxx;xxxx a vaří se xxx refluxem 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx roztoku hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx míchání xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Potom xx xxxxxxx opláchne xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx teplotu.

5.3   Extrakce

Saponifikovaný roztok xx dekantací x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;000 xx dělicí xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx roztocích musí xxx asi 2 : 1. Roztok xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a potom xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxx xxxxxxxx 7.3) xx petroletherová vrstva xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx opakuje xxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2).

Spojené xxxxxxxx v dělicí nálevce xx dvakrát promyjí xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx nezůstane po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxxx do 500 xx odměrné baňky (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx voda. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx petroletherem (3.2) xxxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx xx vloží xxxxxxx zařízení (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx tak, xxx byla právě xxx rozhraním. Xx xxxxxxx tlaku xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx a důkladně protřepe. Xx xxxxxxxx vrstev xx horní xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx promyjí, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX

Xxxxxxxxx část roztoku xxxxxxxxxxxx (podle bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx xx vakuové xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xx 40 ºC xxxxx xx xxxxx. Atmosférický xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx dusíku (3.9) xx xxxxx x&xxxx;xx xx odpojí od xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxx být 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

Vitamin E se xxxxxxxx na koloně X18 s reverzní xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx fluorescenčním xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, xxxxx: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx xxxx (3.8). Průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných nástřiků xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky jsou xxxxxxxxxx; mohou být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 xxxx 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	xxxx methanolu (3.3) a vody xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx detektor (excitace: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxx (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (DL-α-tokoferol xxxxxx xxxx XX-α-xxxxxxxxx)

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx zásobního roztoku XX-α-xxxxxxxxx acetátu (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.2. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25 ml xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (xxx. 5.4) xxxxx xx xxxxx, zbylé xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 45,5 μg DL-α-tokoferolu/ml, xxx xxxxxxxx 50 μx DL-α-tokoferol xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx odpipetuje postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferol xxxxxxx (3.10.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx.

Xxxxxxxxx maximum xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 nm v ethanolu

Při xxxxx ředění musí xxx xxxxxxx hodnota xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx

5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), zředí se xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xx 40 μx/xx DL-α-tokoferolu, xxx odpovídá 44,0 μx/xx DL-α-tokoferol acetátu. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků a kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20 ml xx xxxxxxxxxx postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 a 20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu.

Do xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx kalibračních roztoků x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx maximum xx xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 xxx 292 xx v ethanolu

Při xxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx extinkce 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx výšky (plochy) xxxx xxxxxxxx E pro xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μg/ml (xxxxxxxx xxxx α-xxxxxxxxx acetát) xxxxxxxxxx s kalibrační xxxxxxx (5.6.1.2 xxxx 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) v μg/ml
V1	=	objem extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx části (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx vzorky s nízkým xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx extrakty xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25 g) do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx stanovení XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx obsahovat xxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx nedojde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx měření roztoku XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx nebo XX-α-xxxxxxxxxx podle bodů 5.6.1.3 nebo 5.6.2.3 xx přidá xx xxxxxxx (3.10.1 nebo 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx XXX (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (maximální xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ-&xxxx;x&xxxx;δ-xxxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxxx xxx použít xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx X&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx velmi xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxx citlivý na xxxxxxx, zejména x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx železo xxxx xxx. V případě stanovení xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx s obsahem xxxxxx než 5&xxxx;000 xx/xx by důsledkem xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx E. Proto se xxx potvrzení xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxxxxxxx rozkladu xxxxxxxx X&xxxx;xxx alkalické xxxxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx pro xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (mg/kg)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
r (mg/kg)	1 075	126,8	70,6	36,4	6,4
CVr (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

C.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX PRVKŮ ŽELEZA, XXXX, XXXXXXX X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx stopových xxxxx xxxxxx, xxxx, manganu x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx jsou:

—	železo (Xx): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Xx): 20 mg/kg,

—	zinek (Xx): 20 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxx xx destrukci xxxxxxxxx xxxxx (pokud xx xxxxxxxx) do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx a zinek xx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a analytických xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx) xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxx xxx nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx použity xxxxxxxx standardní roztoky xx předpokladu, že xxxx deklarovaný xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d: 1,19 g/ml).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40 % (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Fe) xxx 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx menším xxx 10 xx (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (přibližně 100 xxxxxx kyslíku (30 % xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx železa (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 200 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g železného xxxxx, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního roztoku (3.7) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Standardní xxxxxx xxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1 g práškové mědi, xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Cu/ml) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.9	Standardní xxxxxx xxxxxxx (1 000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25 ml xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1 g práškového xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx xxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Zn/ml) připravený xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx a doplní xx xx xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx se xx 150&xxxx;xx vody x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Muflová pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a záznamníkem (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx nádobí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx výlučně xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků.

4.3	Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a přesnost x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotu

5.1.1   Spalování x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), předem zváženého, xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx při 105 ºC x&xxxx;xxxxx xx vloží xx xxxxxxx muflové xxxx (4.1). Xxx xx xxxxxx (viz xxxxxxxx c)) x&xxxx;xxxxxxx xx postupně zvyšuje xx 450–475&xxxx;ºX xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx 16 xxxxx (xxxx. xxxx noc), xxx xx xxxxxxxxxx uhlíkaté xxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (viz xxxxxxxx x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx celkem xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a další xxxxxxxx xx přidává xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxx proběhnout prudká xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx xx kapkách x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xx sucha za xxxxxxxxx zamíchání xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120 ml xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, která xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, a poté xx kádinka xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxx xxxx, xxxxx xx popel nerozpustí. Xxxxxx xx přefiltruje xxxx bezpopelný papírový xxxxx a filtrát xx xxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 5 ml horké xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx doplní po xxxxxx vodou (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx je xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx), xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxx xxx xx pět xxxxx xxx 450–475 ºC. Xxxxxxxxx je dokončeno, xxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxx xxxx. Xxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxx se xx xxxxx a přidá se 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Roztok xx zahřeje x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx po značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx stopových xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx důvodu xxxx xxx vybavení xxxxxxxxx při přípravě xxxxxx xxx těchto xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx v bezprašné xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx vybavením x&xxxx;xxxxxxx umývaným nádobím. Xxxxxxxxx zinku xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx typů xxxxxxxxxxx, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx atd. b) Navážka vzorku xx počítá x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx stopového xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx k citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx stopových xxxxx může xxx xxxxxxxx začít x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečný xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx vhánění xxxxxxx xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx ukazovaná xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

5.1.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků

Xxx xxxxx stanovovaný xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxx roztoky xxxx xxxxxxxxxxx XXx asi 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,1&xxxx;% Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx v rozsahu citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků; x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometru xxxx může xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx standardní xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

Xxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Cu) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Mn/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Mn) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.10.1) (1 ml = 10 μx Zn) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx po xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx roztoku xxx zkoušku

Xxx xxxxxxxxx mědi xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1. Xxxxx je xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxx do 100 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, přidá xx 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 mol/l (3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Slepá xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx předepsané xxxxx xxxxxxx, ale xxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx nemůže xxx xxxxxx jako xxxxx xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků a zkoušeného xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx oxidačního plamene xxxxxx-xxxxxxxx xxx následujících xxxxxxxx délkách:

Fe: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx měření xx xxxxxxx čtyřikrát.

5.2   Minerální xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.1.1. Xxxxxx xx provádět xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vyjádří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg v absolutní xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx xx 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx 200 mg/kg,

—	5 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx prvku nad 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx může xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx chloridu lanthanitého (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Ca + Xx)/X&xxxx;xx xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx xx roztoku xxx xxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

D.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx extrakci xxxxxx vodou xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselého xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Obsah xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, pro XXXX.

3.2	Xxxxxxxx XXX-2 xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx látka (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, standardní zásobní xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 50 xx halofuginonu (3.6) s přesností xx 0,1 mg, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxx teplotě 5&xxxx;ºX, xx-xx skladován ve xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx roztoky Do řady 100 ml xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx xx po xxxxxx mobilní xxxx (3.21) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0 μx/xx. Xxxx xxxxxxx se xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 xxxxxxxxx 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx sodný.

3.11	Uhličitan xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx xxx xxxxxxxx ethylendiaminotetraoctové).

3.14	Voda, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, roztok, saturovaný xxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) xx rozpustí xx vodě, xxxxxx xx na 1 000 ml x&xxxx;xxxxxxx xx chlorid xxxxx (3.12), až x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 10 ml XXx (3.7) xx xxxxx xxxxx na 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, přibližně 0,25 mol/l. 19,3 g octanu amonného (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx (3.14) a zředí xx xx 1&xxxx;000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX-2 – xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx ve vodě, xx xx odstraní xxxxxxx xxxxxxxxxx ionty, xxx se prokáže xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;xx methanolu (3.8), xxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxx xxx čerstvý xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) se xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx HPLC. Smíchá xx 500&xxxx;xx acetonitrilu (3.1), 300&xxxx;xx tlumivého roztoku xxxxxx amonného (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX xx xxxxxx xx 4,3 za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Přefiltruje xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (xxxx. tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 minut). Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx, je-li xxxxxxxxx xx xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxxxxx diodového xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx, nebo xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300 mm × 10 mm) xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx xxxxxxxxxx vláken, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μm.

4.8	Membránové xxxxxx, 0,22 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Halofuginon jako xxxxx báze xx xxxxxxx v alkalických roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx v roztoku ethylacetátu xxxx xxx 30 minut.

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx předem podrobí xxxxxxx pro xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxxxx xxxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx množství halofuginonu, xxxxx odpovídá jeho xxxxxx xx vzorku. Xxx obohacení na xxxxxx 3 mg/kg xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx zásobního xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx a vyčká 10 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx v extrakčním xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx krmiva podobného xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 200&xxxx;xx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Zkumavka xx xxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (80&xxxx;ºX). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) a ručně xx 15 sekund xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx umístí xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx fáze xx odlije přes xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx 500 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx opakuje x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx ethylacetátu. Kombinované xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx minutu 50 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx chloridem sodným (3.16) a poté xx xxxxx xxxxxx odstraní.

Organická xxxxxx xx xxxxxxxxx xx dobu jedné xxxxxx 50 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx extrahuje 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a kyselinová xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx extrakty se xxxxxx přibližně 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx vrstva xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx odstraní. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx z kyselého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Xx xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx všechen xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odstraní xxxxx 5 minut xxx teplotě 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx každý xxxxxxx vzorku se xxxxxxxx kolona x&xxxx;XXX-2. Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony xx xxxxx xxxx xxxxx xx skelné vaty. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx a kolona xx xxxxxxx 100 ml xxxx. Xxxxxx xxxx se xxxxxxx, jakmile xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx připravené xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, xxxxxxx xx xxxxx odstraňuje. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx 20&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxx tekutina xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx roztok xx také odstraní. Xx xxxxxx xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx xx xxx 5–10&xxxx;xx xxxxxx xx 250 xx xxxxx s kulatým dnem. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx pokračuje x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx 20 ml/min. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx s kulatým dnem. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), xxxxxxx vodní xxxxx xxxxx přesáhnout 40&xxxx;xX. Odparek xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx převede xx 10 ml xxxxxxx baňky. Xxxxxx xx mobilní fází xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.7). Tento xxxxxx xx uschová xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx fáze (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx délka: 243 xx.

Xxxxx nástřiku: 40–100 μx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.6.2), xxxxx obsahuje 3,0 μg/ml halofuginonu. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příslušným koncentracím x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx vzorku

Provede se xxxxxxxxxx nástřik roztoku xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx xxxxxxx stejný xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky a zjistí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx xx xxxxxxx xxxxx průměrné hodnoty xxxxx (xxxxxx) halofuginonových xxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx halofuginonu v roztoku xxxxxx v μg/ml
m	:	hmotnost navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx a kalibračního xxxxxxx (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahu halofuginonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx píku nejvýše x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx i standardu musí xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s nepřesností danou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx detektor xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 225 a 300 nm xx xxxxx záznam xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx vykázána stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytu;

c)

při xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx vzorku lišit xx ostatních částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx bodech xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx některé z těchto xxxxxxxx xxxx splněno, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx xxxx laboratořemi xxxxxxxx tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

	Xxxxxx X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx B (mouka)		Vzorek X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx	xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (mg/kg)	ND	2,80	2,42	2,89	2,45
SR (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

E.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx kvantifikace xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx a jeho alikvotní xxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx a na xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx reverzní xxxx xxxxxx UV xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 4,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx 3X, 8–12 mesh (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, průměr xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, kyselý, xxxxxx xxxxxxxx I pro xxxxxxxxx chromatografii. 100 g oxidu xxxxxxxxx xx naváží do xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 2,0&xxxx;xx xxxx. Xxxxxxxxx se a protřepává xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx se v dobře xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po xxxxxx a promíchá.

3.7	Hydrogenfosforečnan xxxxx, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxx 8,95 g dodekahydrátu) hydrogenfosforečnanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx baňce, doplní xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx xxxx XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx acetonitrilu (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (xxx XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx hydrogenfosforečnanu xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μm (4.6) a roztok xx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx látka. Čistý robenidin: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 300 μx/xx Xxxxxx se 30 xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po značku xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Baňka xx xxxxx aluminiovou fólií x&xxxx;xxxxx ve xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1) do 250 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx značku mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx tmě.

3.9.3

Kalibrační roztoky Do xxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.2). Xxxxxx xx xx značku mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 a 6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xx připravují xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Skleněná xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx skla, xxxxxxxx xxxxxxxxxx kohoutem x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx. Xxxxxxx xxxxxx 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250 mm.

4.2	Mechanická xxxxxxxx xxxx magnetické xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx ultrafialovým xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx nebo xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx. Proto xx xxx xxxxx operacích xxxxxxx xxxx tmavé xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pokyny

5.1.1

Provede se xxxxxxx slepého vzorku xxxxxx pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxx xx xx vzorku. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx do 250 xx kónické baňky xxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1). Xxxxxx xx xxxxxx xxx xx objem 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx dusíku. Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxxx s extrakcí (5.2). Poznámka : Pro xxxxx této xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx druhu xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx zjištěn xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 15 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.2), xxxxxxxxx a hodinu xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxx xx 150 xx kónické baňky. Xxxxx xx 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xx xxxxx. Potom xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx roztok xx použije x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx s oxidem xxxxxxxx

Xx spodního xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxx xxxx a utěsní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) a nasype xx do kolony, xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx prodlevou x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx poklepem xx dolní konec xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx kolonu xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx opře x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin se x&xxxx;xxxxxx eluuje xxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx xxxxxxxxx průtoku 2–3&xxxx;xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx se jímá xx 250 ml xxxxx s kulatým xxxx. Xxxxxxxxxxx roztok xx xx redukovaného xxxxx x&xxxx;xxx teplotě 40&xxxx;^xX xxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx odparce (4.3). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx 3–4&xxxx;xx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Baňka xx xxxxxxxxxx vypláchne 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx. Baňka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx část xx xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový xxxxx (4.7). Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, mohou být xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx detektoru: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3), xxxxx obsahuje 3,6 μg/ml, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) xx provede xxxxxxx xxxxxxxx a změří xx xxxxx (xxxxxx) xxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot výšek xxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx koncentracím v μg/ml.

5.4.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx objem xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx v μg/ml xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) xxxxxxxxxxxx 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx zvýšením xxxx robenidinu, a to xxxxxx k přidanému množství x&xxxx;xxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx může xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2   Detektor xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx délce maximální xxxxxxxx xxxxxx i standardu xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx píku na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 220 a 400 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % relativní xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx části píku xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx ostatních xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx odchylka mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx spektra ve xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx některé x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx není xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 10&xxxx;% z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx robenidinu nad 15 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost pro xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx proveden xxxxxxx xxxx XX, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx čtyři xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. U každého xxxxxx xxxx provedeny dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx		Xxxxxxx
	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx krmivo	Pelety
průměr (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
SR (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

sr	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

F.   STANOVENÍ XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v krmivech a premixech. Xxx xxxxxxx xx 0,1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 0,5 mg/kg.

2.   Princip

Po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX patroně X18. Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx v roztoku XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx DMF/voda. Xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx fázi s ternárním xxxxxxxxxx s UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (TBHS).

3.4	Acetonitril, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.6	N,N-dimethylformamid (XXX).

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx II-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx čistoty, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx baňky xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí se x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), doplní xx DMF (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 ml odměrné xxxxx se xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxx 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxx premixy, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx v premixu v mg/kg) Do 100 ml odměrné xxxxx se xxxxxx x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6) v ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx XXX xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok xx připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	SPE xxxxxxx X18, xxxx. Bond Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, sorpční hmotnost: 100 mg.

3.12	Extrakční směs: xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx pro HPLC.

3.13.1

Složka (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx octanu xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx hydrogensíranu. 5 g octanu xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) se xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx.

3.13.2

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Mechanické xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx pro HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, Hypersil XXX, xxxxx 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx nebo xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx zařízení.

4.6	Ultrazvuková lázeň.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx vzorek krmiva

Za xxxxxx xxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxx neobsahuje ani xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxx, se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx vzorek x&xxxx;xxxx xxxxxxx diclazuril xxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost xx xxxxxxx xx slepém xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx obohacení xx obsah 1 xx/xx se x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx zahájením xxxxxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx zkoušenému xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx ve xxxxxx xxx obsaženo. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx zkouší xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx se uzavře. Xxxx se xxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení (4.1). Xxxx se xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx vhodné xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a prosaje xx xxxxxx vakua (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (V + X). Spojené frakce xx xxxxxxxx, účinná xxxxx a interní standard xx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx z extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ X). Xxxx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) odpaří xxx 60&xxxx;xX do xxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx DMF (3.6), přidá xx 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx (4.4). Dále xx pokračuje xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a baňka xx uzavře. Xxxx xx přes xxx xxxxx na xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (p = xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) supernatantu xx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx xx sníženého xxxxx xxx 60&xxxx;ºX xx sucha. Odparek xx xxxxxxxx v 10,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.3   Stanovení XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx uvedené podmínky xxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx poskytují xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxx a tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ V + V) — po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx dobu 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ V + X) 10 xxxxx proplachovat xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 ml/min
Objem nástřiku:	20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), xxxxx obsahuje 2 μg/ml, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxxx) píku diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx v kalibračním roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx diclazurilu v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx v g
V	=	objem xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,s	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v premixu x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit opakovaným xxxxxxxxxx s přídavkem (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx využitím xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a kalibračního xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10). Přidané množství xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v extraktu xxxxxx.

Xxxxxxxx se projeví xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx interního xxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxx odchylovat xx xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole

Výsledky xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro detektor xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 230 x&xxxx;320 xx se xxxxx xxxxxx spektra xxxxxxxxxx xxxxxx a standardu zaznamenaný xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx vzorku lišit xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku.

Jestliže xxxxxxx z těchto xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx není potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx výsledku u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 mg/kg x&xxxx;5 mg/kg,

—	15 % relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bylo zkoušeno 5 xxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx ze dvou xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxxx xxx xxxxxx s organickou (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X&xxxx;100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx pocházely xx 3&xxxx;xxxxxxx výrobců (XX) (X1/X1/X1). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx pověřeny, xxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx uvedené xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 K1
L	11	11	11	11	6
n	19	18	19	19	12
Průměr	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Sr (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Deklarovaný xxxxx (mg/kg)	100	100	1	1	1

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, že odezva xxxxxxxxxxx je měřena x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx karboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Streptomyces xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Mez xxxxxxx je 5 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) na xxxxxxxx fázi x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.3	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,01 xxx/x. X&xxxx;500&xxxx;xx xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx xx 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxxx xX xx xxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.3) na 4,0 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx methanol. Do 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.6), doplní se xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (V + V). Smíchá xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, sodná xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx čistotou, X34X53X8Xx (sodná xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx jím xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.10.2

Pracovní standardní xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx do 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxxx xx xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 50 xx odměrných xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx lasalocidu xx&xxxx;xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.11	Voda, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx vodní xxxxxxx lázeň) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μx xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx, že není xxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx podobné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn xxxxxxxxx ani jiné xxxxxx látky.

5.1.2   Zkouška xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx na xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx vzorku. Xxx xxxxxxxxx na xxxxx 100 xx/xx xx xxxxx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx na xxxxx xxx 0,5 xx. Potom xx xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx stát x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx na výtěžnost xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx případě xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx přibližně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx ve xxxxxx xxx xxxxxxxx. Obohacený xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx a promíchá xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 20&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx hodinu, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx 0,45 μm (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx premixu x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 100,0&xxxx;xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Potom se xxxxx xx 20 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 40 ºC. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx po značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Nechá xx xxxx xxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx částice, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx čirého filtrátu xx naředí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) na xxxxxxxx xxxxxxxxxxx asi 4 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx doporučené; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, náplň 5 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) a methanolu (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 nm
emise:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx obsahuje 4,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx ploch) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx retenčních časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.10.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx každou koncentraci. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.3.3   Roztok vzorku

Extrakt xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx několikrát za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota výšek (xxxxx) xxxx lasalocidu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Z průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx stanoví koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 v ml (xx. 100 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx v roztoku vzorku (5.2.2) v μg/ml
V2	=	objem extraktu xxxxxx podle 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx méně xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx analytu xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem (co-chromatography).

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx projeví xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx u stejného xxxxxx xxxxx překročit:

—	15 % relat. x&xxxx;xxxxxxx vyššího výsledku xxx xxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx v rozmezí xx 100 xx/xx xx 200 mg/kg,

—	7,5 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxx 200&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (slepý) xxxxxx xxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx 80&xxxx;%. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx premixů xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových testů

Kruhové xxxxx&xxxx;(6) xxxx xxxxxxxxx xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (xxxxxx 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx pro xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx směs pro xxxxx peletovaná	Vzorek 4 Krmná xxxx xxx xxxxxx xxxxx	Xxxxxx 5 Krmná xxxx xxx krůty	Vzorek 6 Krmná xxxx pro drůbež X	Xxxxxx 7 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx B
L	12	12	12	12	12	12	12
n	23	23	23	23	23	23	23
průměr (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (mg/kg)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
CVr (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Deklarovaný obsah (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Landwirtschaftlicher Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx skupina xxx xxxxxx Verband Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Untersuchungs- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podobné xxxxxxxx (xxxx. mikrovlnný tlakový xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxx suché) často xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx křemíku, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx musí xxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.1.1.1 až x&xxxx;xxxxxxxx. Filtrační papír xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xx promyje xxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx do xxxxxxxxxxx nebo platinového kelímku. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx pod 550&xxxx;ºX, xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx vody a poté 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx při xxx 150&xxxx;ºX. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx. Přidá xx xxx kapek kyseliny xxxxxx (3.5) a zahřívá xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx uvolňovat xxxx xxxx. Xx xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx vody xx xxxxxx zahřeje, xxxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky a doplní xx xx značku xxxxx (koncentrace XXx xx asi 0,5 xxx/x). Pak xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, s. 1 252–1 256.

(6)  Analyst, 1995, 120, s. 2 175–2 180.

(7)  Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx v laboratoři.