Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx určené xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xx odebírají xxxxx níže popsaných xxxxx. Takto získané xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx reprezentativní xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx pověřené xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx produktů, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx vzorkované xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx xxxxxxx xxxxxx odebraných ze xxxxxx vzorkované xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku, která xx xxxxx xxxxxxx xxxx množství.

Konečný vzorek: xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx k odběru xxxxxx musí xxx xxxxxxxx z materiálů, xxxxx xxxxxxx kontaminovat xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx mohou xxx xxxxxxxxx schváleny xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx doporučené xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx krmiv

4.2.1   Ruční xxxxx xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx s rovným xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx okraji.

4.2.1.2

Vzorkovač x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nebo vzorkovací xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx přiměřené xxxxxxxxxxx vzorkované partie (xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx.) a velikosti xxxxxx xxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx v pohybu lze xxxxxx xxxxxxxxx mechanická xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx nástroj

Nástroje určené x&xxxx;xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx stejné xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx odběr dílčích xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

5.X	Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených rovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxx, xxx xxxx xxxxx odebrat xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx ložené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 xxxx	xxxx
5.X.2.1.2	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 2,5 tuny	√ 20xxxx xxxxx xxx, xxxxx tvoří xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx vzorků
5.A.2.2	Balené xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx o hmotnosti xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx:
5.X.2.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx jedno xx čtyři balení	všechna xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx balení, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), maximálně 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx o hmotnosti xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx vzorek (2):
5.A.2.3.1	Nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx jeden xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx nádoby
5.A.2.3.1.2	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxx až 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 nádob	√ xxxxx xxxxx, které xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxx
5.X.2.3.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx litr	čtyři
5.A.2.4	Krmivo x&xxxx;xxxxxxx a minerální lizy	Minimální xxxxx xxxxx nebo xxxx, z nichž xx xxx xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2): xxxxx xxxx xxxx xxx xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx vzorek xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxx:
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx krmivo	4 kg
5.A.3.2	Balené krmivo:
5.A.3.2.1	balení x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx balení
5.A.3.3	Tekuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx	xxxxx litry
5.A.3.3.2	nádoby o obsahu xxxxxxxxxxxxxx jeden xxxx	xxxxx xxxx originálních nádob
5.A.3.4	Krmiva x&xxxx;xxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx nižší xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx originálních xxxxx xxxx xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx po případné xxxxxxx. Požaduje xx xxxxxxxxx zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx v konečném vzorku xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx xxxx polotekuté xxxxxx	500 ml
5.B	Týkající se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx aflatoxiny, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx krmivo:	Minimální xxxxx balení, z nichž xx být odebrán xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx čtyři xxxxxx	xxxxxxx balení
5.B.2.2.2	vzorkované partie xxxxxxxxxx pět xx 16 balení	čtyři
5.B.2.2.3	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 16 xxxxxx	√ počtu xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxx
5.X.3	Xxxxxxxx vzorky Počet xxxxxxxxxx vzorků xx xxxx xxxxx v závislosti xx xxxxxxxxx vzorkované xxxxxx. Xxxxxxxxx počet xxxxxxxxxx vzorků na xxxxx xxxxxxxxxxx partii xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, které tvoří xxxxx souhrnný xxxxxx, xxxxx být xxxxx xxx 4&xxxx;xx
5.X.3.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx počet souhrnných xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
	xxxx xxx 1	1
	xx 1 do 10	2
	xx 10 do 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.B.3.2	Balené xxxxxx
	Xxxxxxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx partii:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 xx 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xx získá x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx provedení xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 500&xxxx;x.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXXX SE XXXXXX, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX VZORKŮ

6.1   Obecné xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, xxx produkt xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nástroje, plochy x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx látek nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx rovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx dílčích xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx vzorkované xxxxxx x&xxxx;xxxxxx hmotnost xxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxx stejné.

6.2.A.1   Volně xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx partie xx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx části. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx v průběhu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (nakládky xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, který xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 odebere xx xxxx xxxxxx každého xxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxx lopatky. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx vzorky xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zvlášť. Xxxxxx se rozdrtí, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx a po xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, a sice x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx k odebrání xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2, jejich xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a z každé xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx stáčení obsahu.

6.2.A.4   Nehomogenizovaná xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, avšak xx xx odstranění xxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxx být celkový xxxxx odebraných xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx a minerální xxxx

Xxxx, co xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xxxxxxx se xxxx x&xxxx;xxxxxxx bloku xxxx lizu.

6.2.B   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx v krmivech, jako xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, skočec xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Vzorkovaná xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx části, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx počtu xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.3. Xx-xx xxxxx počet vyšší xxx 1, xxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.B.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx celková xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4&xxxx;xx požadovaná xxx xxxxxxxx vzorek. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx z různých xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků

6.3.A   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx produktů xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v krmivech

Dílčí vzorky xx smíchají, xxx xxxxxxx jeden souhrnný xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx o kontrolu xxxxxxxxxxx látek xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxx vzorky x&xxxx;xxxxx xxxxx vzorkované xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3 x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.4   Příprava konečných xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx pečlivě xxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (5). Xxxxx xx to xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx nejméně 2&xxxx;xx xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxx děliče nebo xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx objem x&xxxx;xxxxxxxxxx kvantitativním xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.X.4 xxxx 5.X.4. Každý xxxxxx xx xxxxx xx vhodné xxxxxx. Xxxxx xx všechna xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xx, aby xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx konečných xxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx a opatří xxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx pečeti) xxx, xxx je xxxxxx možné xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx jednoznačně identifikovat xxxxxx xxxxxxxxxxx partii.

8.   MÍSTO XXXXXX XXXXXX

Xx každý xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx s údaji nutnými xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx nejrychleji xxxxxxx jeden konečný xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx výsledné xxxxx xxxxx zlomek, xxxxxxxxxx se nahoru xx nejbližší xxxx xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx xxxx xxxxx xxxx, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx nebo xxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, tvoří xxxxx xxxxxx obsah jednoho xxxxxxxxxxxx balení nebo xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.A se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx žitného, xxxxxx obecného a crotalaria x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx krmivech.

(4)  U baleného xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxx část xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, v případě xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zvlášť.

(5)  Hrudky se xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx nejprve oddělí x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

PŘÍLOHA II

OBECNÁ XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX XXX LABORATORNÍ XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx popsané níže xx týkají úpravy xxxxxxxxx vzorků xxx xxxxxxxxxxx zkoušení, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx laboratoří po xxxxxx xxxxx ustanovení x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx vzorky xxxx xxx xxxxxxxx xxx, xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxx v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx vzorky.

2.   Předběžná xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx třeba xxxxxxx, závisí xx xxxxxxxxx metodách xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxx úpravy vzorku xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx nezbytné úkony xxxx xxx prováděny xxx, aby xx xxxxx možno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx a světla. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, jež xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvky xxxxx samotný xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx změn xxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx xxxxxxx metody xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxx xx rozdělí xx xxxxxxxxxxxx podvzorky xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx srovnání xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx techniky xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx proséváním. Xxxxxx xxxxxx kvartací xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx velkou chybou. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx mohou xxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx vzorek xx xxxxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1 mm (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx ISO R565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Je xxxxx xx xxxxxxxxx nadměrného xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx vzorek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx vzduchotěsným xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xx vzorek xxxx promíchá.

3.2   Krmiva, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xx xx usušení

Nestanoví-li xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxx, vzorek se xxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx úroveň 8 xx 12&xxxx;%, x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3 xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti uvedené x&xxxx;xxxxx A přílohy III. Poté xx postupuje xxxxx xxxx 3.1.

3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx krmiva

Vzorek se xxxxxxx xx vhodné xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx zkoušku xx vzorek opět xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, se xxxxxxxx jakýmkoliv xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx vzorků

Vzorky xxxx xxx skladovány xxx xxxxxx teplotě, xxxxx xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx určené ke xxxxxxx xx obsah xxxxxxxx nebo látek, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx světlo, xx skladují x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX POUŽÍVANÝCH XXX XXXXXXXX LABORATORNÍHO XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx metody laboratorního xxxxxxxx xxxxx, veškeré xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx zkouška na xxxxxxx prvky, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx další xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx propíráním, xxx xx uvedeno x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx specifikována xxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxx, xx předpokládá, xx xxxx xxx xxxxxxx voda. Xxxxxxx xx xxxxxxx voda xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx čistícím xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx o vybavení běžně xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx se v metodách xxxxxxxxxxxxx zkoušení xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx zařízení x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx vyžadují xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxx, x&xxxx;xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx množství látek.

C.   UPLATŇOVÁNÍ XXXXX LABORATORNÍHO ZKOUŠENÍ X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx postup. Xxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, než xxxx postupy xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, mohou xxx použity xxx xxx podmínkou, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx metodě.

2.   Postup xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx platí, xx xxxx postupy čištění, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx použity xxx pod podmínkou, xx se xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v příslušné xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení

Obvykle xx xxx stanovení xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx. Je-li xxxxxxx xxxx xxxxx, xxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ze xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx částech xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx látky výsledek xxxxxxx stanovení xxxxxxx (&xx; 50 %) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx xxx zkontrolována, xxxx xxxxxxxxx žádných xxxxxxx stanovení, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx.

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx deklarovaného xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. jestliže xxxxxxxx zkoušky xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx od xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx postupy xxxxxxxx xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. xx xxxxxxxx Xxxx 79/373/XXX&xxxx;(1).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky

Výsledek xxxxxxx xx xxxxxxxxx způsobem, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxxxx laboratorního zkoušení, xxxxxxxxxx počtem xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx opraví x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx látky

Pokud jde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx 2002/32/XX, xxxxxx dioxinů a PCB x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx považuje xx xxxxxxxxxxxx stanovenému maximálnímu xxxxxx, xxxxx xx xx základě výsledku xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx překročený, xxxxxxx xx zohlední xxxxxxxxx xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx shody xx xxxxxxx zkoušená xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije pouze x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xxxxx jej xxxxxx xxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx zkoušky (pokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx odhad xxxxxxxxx měření x&xxxx;xxxxxxxxxx) xx uvede x&xxxx;xxxx xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx na výtěžnost x&xxxx;xxxxxxxx míry výtěžnosti. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110&xxxx;%;

x)	xx tvaru „x&xxxx;+/– U“, xxx „x“ je výsledek xxxxxxx x&xxxx;„X“ xx xxxxxxxxx nejistota xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx asi 95&xxxx;%.

Xxxxx xx však výsledek xxxxxxx xxxxxxx (&xx; 50&xxxx;%) nižší xxx xxxxxxxxxxx, xxx má xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly kvality x&xxxx;xxxxx zkouška xxxxxx xxx pro účely xxxxxxxx dodržení ustanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, může xxx xxxxxx zpráva x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky bez xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx o výtěžnosti x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx měření.

---

(1)  Úř. věst. X&xxxx;86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX ZKOUŠENÍ PRO XXXXXXXX SLOŽENÍ KRMNÝCH XXXXXXX A KRMNÝCH XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxx, xxxx. xxxxxxxxx kyseliny, xx xxxxx xx xxxxxxxx, xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx vlhkosti xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx množství xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a směsí, které xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, zkoušení xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xxx xx xxxxxxxx olejnatých xxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se suší xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxx závisejí xx xxxxx krmiva. Xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem vlhkosti xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, snadno xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx došlo xx xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx kuželové xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx s ozubenými xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg.

3.3	Vysoušečky x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx kovu xxxx xx skla, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (±2&xxxx;xX), xxxxx xxxxxxxx rychlou xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxx kvalitním xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sušárna x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a olejovým xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx teplého x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (např. xxxxxx vápenatým).

3.6	Exsikátor se xxxxxx perforovanou xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje účinný xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx xxx provedeny ihned xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx provedena nejméně xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx mimo xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx minimálně 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx je xx nutné, vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (viz xxx 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a krupky

Odebere xx xxxxxxxxx 50 g vzorku. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, aby xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx o velikosti 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx s kulatými xxx xxxxxxxxx 1&xxxx;xx byl xxxxxxxxx 10&xxxx;%.

4.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx

Xxxxxxx xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx, xx vznikne xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx krmiva xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) xx xxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx. Xx xxxxxx zvážené xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx víčka xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx rychlému xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx od okamžiku, xxx xxxxxxx v laboratorní xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx ze sušárny, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx z olejů x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 g rozemletého xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx sejmutí víčka xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx na 130&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx vysoušečku xx sušárny co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 hodiny, přičemž xxxx sušení xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx teplota x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

4.2.3

Xxxxx směsi x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4&xxxx;%: xxxxx suroviny xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, sladový xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxx, cukr xxxxxxxx; xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx vysoušečky se xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx laboratorní vakuové xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xx 100 xxxxx a vzorek xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 g na 20 xxxxxx). X&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx s vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxx předepsaného xxxxx. Xxxx sušení xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx v laboratorní xxxxxxx xxxx dosaženo xxxxxxx 80–85 oC. Xxxxx xx xxxx v sušárně xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx tlak. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) a nakonec xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX x&xxxx;xxxxx xx zváží. Rozdíl xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Pevná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx obsahem xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx xx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx (v případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx rozemletí x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxx u krmiv x&xxxx;xxxxxx) do xxxxxx xxxxxx (např. do xxxxxxxxx misky 20 × 12&xxxx;xx s okrajem 0,5&xxxx;xx). Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60–70 ^oC xx xx snížení obsahu xxxxxxxx xx xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Vysoušečka se xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.1 a suší způsobem xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx předsoušet xxxxx:

Xx xxxxxx nádoby (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx) xx naváží 50 g nerozemletých xxx s přesností xx 10 mg. Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Vyjme se xx xxxxxxx, nechá xx 2 xxxxxx xxxxx chladit x&xxxx;xxx xx xxxxx s přesností xx 10 mg. Pak xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.2 x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.2.2.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxx vzorku v gramech.

5.2   Sušení x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx po předsoušení x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx zkoušeného vzorku xx rozemletí xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

5.3   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx je xxxxx provést rozemletí xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xx základě toho xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx a těkavých xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 ºC (úbytek xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx). Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx vážkově.

3.   Přístroje a pomůcky

3.1	Miska x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx 8–9 cm x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx a expanzní xxxxxxx xx horním xxxxx, xx xxxxxxxx xxx xx 80&xxxx;xX xxxxxxx xx 110&xxxx;ºX, xxx 10&xxxx;xx dlouhý.

3.3	Písková xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředkem.

3.5	Analytické xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), předem xxxxxxxx a zvážené, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx asi 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností na 1 xx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx desce (3.3) xx stálého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxx během xxx 7 xxxxx xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxx. Xxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 105&xxxx;^xX. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxx xx pokračuje, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx bubliny.

Během xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX a ochladí xx 93&xxxx;^xX, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx teplotu v exsikátoru (3.4) x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx operace se xxxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxx úbytku xxxxxxxxx xxxx xxxxx následujícími xxxxxxxx nižšího než 2 mg.

Poznámka

:

Zvýšení xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx tím, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx zvyšovat.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxxx v gramech
m2	=	hmotnost xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx v gramech

Výsledky xxxxx xxx 0,05&xxxx;% xxxx xxx uváděny jako „xxxxx než 0,05 %“.

Opakovatelnost

Rozdíl xx vlhkosti mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx 0,05&xxxx;% v absolutní xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxx xxxxxx dusíku metodou xxxxx Kjeldahla.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Kyselý roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xx odměřeného xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vydestiluje xx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx draselný.

3.2	Katalyzátory: xxxx xxxxxxx (CuO) nebo xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.5	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,25 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, c(H2SO4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu, σ = 95–96&xxxx;% (x/x).

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxx použit xxxxxxxxx xxxxx), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx xxxx = 114&xxxx;xX, xxxxx N = 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (dusíku xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (H3BO3).

3.16	Roztok methylčerveně: 100 mg xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx: 100 xx bromokresolové xxxxxx xx rozpustí xx 100 ml xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.18

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (10 g/l až 40&xxxx;x/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx kolorimetrická xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx se xxxx xxxxxx methylčerveň x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx 1 xxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx může xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx malého xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx získalo xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4&xxxx;xx XxXX (3.11) xx 1 litru 10&xxxx;x/x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.19	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(XXx) = 0,10 mol/l. Poznámka : Lze použít x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 x&xxxx;3.19), xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx výpočtech. xxxxxxxxxxx xx vždy xxxxxxxxx x přesností xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Přístroje xxxxxx xxx provedení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx mineralizační xxxxx se xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15 g síranu xxxxxxxxxx (3.1) a vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx měďnatého nebo 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx síranu měďnatého, 25&xxxx;xx kyseliny sírové (3.4) a několik granulí xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxxxx xx.

Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx; xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx ustáleně xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Nesmí docházet x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx částic xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx stane xxxxx a získá xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx v ohřevu ještě 2&xxxx;xxxxxx a potom se xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxx tolik xxxx, xxx xxxxx k úplnému xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx xx třeba. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxx

Xx předlohy xxxxxxxxxxxx zařízení se xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5) xxxx (3.7) podle xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx kondenzátoru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xx ponoří do xxxxxxxx v předloze do xxxxxxx xxxxxxx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100&xxxx;xx hydroxidu xxxxxxx (3.9) xxx, xxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx popsaný xxxxxx. Xxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx provoz xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxx (3.18) xx xxxxxx xxx otvor xxxxxxxxxxxx tak, xx xxxx vývod je xxxxxxx xxx hladinu xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Destilační jednotka xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 50 ml roztoku xxxxxxxxx sodného (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného. Xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx párou) xxxxxx na množství xxxxxx ve vzorku. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

X&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu sodného x&xxxx;xxxxxxxxx párou provádí xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 nebo 3.11) podle xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.19) xxxx se standardním xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detekce bodu xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx dosaženo xxx xxxxxx zbarvení xxxxxx xx xxxxxx. Odečte xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxx osvětlené xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx parního xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx konkrétního xxxxxxxxxxxx přístroje xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx použití xxxxxxxxxxxxx titračního xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx ihned xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;% xxxxxx xxxxxxxx borité (3.18). Xxx použití xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx provést xxxxxx xxxxxx xxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xX. X&xxxx;xxxxx případě xx použije automatický xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. xX xxxx xx správně xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xX. Xxxxx bude xX xxxx ekvivalence titrace xxxxxxxx při xxxxxxx xX 4,6, xxxxxxx xx xxxxx o nejstrmější xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx potvrzení, xx xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxxxxx dusíku, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (mineralizace, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) s 1 g sacharózy (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.1 xxxx 6.2.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx podle xxxx 5.3.1

Xxxxx dusíkatých látek xxxxxxxxx v procentech hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

V0	=	spotřeba XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxx zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) na xxxxxxx vzorku x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou

Obsah xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti se xxxxxxxx podle následujícího xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx v ml.

6.2.2   Titrace xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx dusíkatých xxxxx xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xx vypočítá podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

m	=	hmotnost zkušebního xxxxxx v g
c	=	koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) na xxxxxxxx xxxxxx v ml.

7.   Verifikace metody

7.1   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx dusíkatých látek xxxxxxx než 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx vzhledem x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;% xx 40&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahů xxxxxxxxxx xxxxx vyšších než 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, destilace x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) a 1 g sacharózy (3.14); xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 99 %.

8.   Poznámky

8.1

Přístroje xxxxx být xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, musí xxx tento xxxx xxxxxxxx bez xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx není xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx stěně xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx.

8.2	Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, opakuje xx xxxxxxxxx s větším xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx je uvedeno xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx může xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) snížen na 10 xxxx 15&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx se vodou xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx metody, xxx xxxxxxxxxx metodou xx Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx alternativní xxxxxxx (xxxx. DUMAS) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx metodou xxxx xxx prokázána samostatně xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx získané xxxxxxxxxxxx metodou xx xxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx výsledků xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metodou, je xxxxxxxxx xxxxx v protokolu x&xxxx;xxxxxxx metodu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx xx stanoví xx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-XXXX) spektrofotometricky xxx xxxxxx délce 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6 g 4-DMAB xx rozpustí v 100 ml 96&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nejvýše xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2H2O se rozpustí xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se 3&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: 10,6 g trihydrátu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 100 xx.

3.4	Xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx močovinu (xxxx být xxxxxxx).

3.5	Xxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 35–40&xxxx;xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx 500xx xxxxxxx xxxxx se naváží 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ± 1 xx x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx dobu 30 xxxxxx a přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla XX (3.3). Míchá xx xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxxx xx vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx a přefiltruje.

Do xxxxxxxx xx zabroušenými xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx, přidá xx 5&xxxx;xx roztoku 4-XXXX (3.1) a promíchá. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxxxx na xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4 ^oC). Xx patnácti xxxxxxxx xx xxxxx absorbance xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx vlnové xxxxx 420 xx. Xxxxxxx xx xxxxxx zkouškou xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx křivka

Do xxxxxxxxx baněk xx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx značku xxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje 5&xxxx;xx, xx každému se xxxxx 5&xxxx;xx roztoku 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx výše, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxx 5&xxxx;xx 4-DMAB a 5 ml xxxx bez xxxxxxxx. Xxxxxxx xx kalibrační xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx než 3&xxxx;% močoviny, vzorek xx xxxxxxxx na 1&xxxx;x&xxxx;xxxx se původní xxxxxx zředí xxx, xxx v něm xxxxxx xxxx než 50 xx xxxxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx nízkého xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx tak xxxxxx, xx je xxxxxxx xxxx a bezbarvý.

7.3	V případě, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx například xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxx vlnové xxxxx 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 20 % (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 mg xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx kyseliny xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l se xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx vody. Přidá xx 10&xxxx;xx indikátoru (3.2). Roztok xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxx roztok xxxxxxxxx sodného, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx barvu. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xx 300 μx NH3.

3.4	Nasycený roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx filtruje.

3.5	Kyselina xxxxxx, 0,01 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: přibližně 35 až 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Pak se xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx po značku, xxxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xx xxxxx Conwayovy xxxxx se xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.3), okolo xx xx obvodu xxxxx se xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx částečné xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) na xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx vzduchotěsně uzavře. Xxx x&xxxx;xxxxxxxx došlo xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx opatrně xxxxxx xx xxxxxxxxx poloze. Xxx xx xxxxx xxxx stát minimálně 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí přesáhnout:

—	10 % xxxxx. u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx než 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 1,0&xxxx;% nebo xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx než 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx bází, vyjádřených xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx močovinu. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx amoniaku xxxxxxx xxx 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx se xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx trichloroctová, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxx xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx emulze (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,05 mol/l.

3.5	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% v 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 xx 40 otáček/min.

4.2	Kjeldahlova xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx se xxxxx xx značku, důkladně xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx bází xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 xx), zředí xx xx 200&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx xx 2 g oxidu xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx papírek xxxxxxxx alkalicky; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx je nutno xxxxx xxxxxx oxid xxxxxxxxx (3.2). Dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.2 a 5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxxx překročit hodnotu 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX AMINOKYSELIN (XXXXX TRYPTOFANU)

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (syntetických x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin. Metoda xx xxxxxxxxxx pro xxxx aminokyseliny: cyst(e)in, xxxxxxxxx, xxxxx, threonin, xxxxxx, arginin, kyselinu xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, prolin, xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx aminokyselin a nemůže xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx D a L. Není xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydroxyanalogů xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Současně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx makromolekuly xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxx. Přefiltrovaný xxxxxx xx xxxxxx na xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx detekcí při 570 nm.

2.2   Celkové xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x&xxxx;xxxxxxxxx musí být xxxx xxxxxxxxxx oxidovány xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx neoxidovaných xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxx 1 mohou xxx xxxxxxxxxxx buď x&xxxx;xxxxxxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxx 0&xxxx;^xX xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a fenolu. Xxxxxxxxxx oxidační xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.20) xx 23 xxxxx. Hydrolyzát xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x&xxxx;xxxxxxxxx se po xxxxxx s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 xx (440 xx xxx xxxxxx).

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxx být xxxxxxx xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx xxxxxx, w (w/w) = 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx mravenčí, w (w/w) = 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx sodný.

3.5	Hydroxid sodný.

3.6	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, dihydrát.

3.9	2,2'-thiodiethanol (thiodiglykol).

3.10	Chlorid xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx varu 40–60 x X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx xxxx sloučenina xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (&xx; 10 ppm xxxxxxx).

3.15	1-xxxxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx.

3.16.1

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 1. Čisté xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vodu. Xxxxxx se xx xxxxx xxx X2X5 xxxx X2XX4 xxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.16.3

Xxxxxxxxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, c = 7,5 mol/l: 300 g NaOH (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx na 1 xxxx.

3.18	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve vodě x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx kyseliny xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Xxxxxxxxxxxx xxxx, x&xxxx;= 6 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx/x: xx 492&xxxx;xx XXx (3.7) se xxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx.

3.21	Xxxxxxxxx xxxx, c = 0,1 xxx XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2 ml HCl (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 900&xxxx;xx xxxx, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) a doplní xx xxxxx xx 1 xxxx (xxxxxxxx 3.7 a 3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β = 6 %: 60 g kyseliny 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1&xxxx;xxxx.

3.23

Xxxxxxxx směs (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) s 4,5 ml xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Ponechá xx v klidu xxxxx xxxxxx při 20–30&xxxx;xX, xxx xx utvořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x&xxxx;= 0,2 xxx Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800 ml xxxx xx xxxxxxxx 19,61 g citronanu xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx HCl (3.7). xX se xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx se xxxxx xx 1 litr.

3.25	Eluční xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx podmínek pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Ninhydrinové xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx použitý xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μmol/ml xxx každou aminokyselinu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx obdržet x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1 000 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx cysteové (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX nejdéle 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx nepoužívá, xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok vnitřního xxxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20 μmol/ml. Do 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx tlumivém xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx značku. Xxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 6 měsíců.

3.27.4

Kalibrační xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μl x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx a methioninsulfonu x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx u ostatních xxxxxxxxxxxx. Xx 100xx xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2 g chloridu xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24). Přidají xx 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) a 0,50 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx standardu (3.27.3), xxxxx xx xxxxxxx. xX se xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 50xx odměrné baňky, xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 měsíce. Viz xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx připravenými xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 nebo 250 ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx o obsahu 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s gumovým nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Xxxxxx) xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx s nuceným xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx než ±2 xX.

4.4	xX xxxx (xxx xxxxxxxxx místa).

4.5	Membránový xxxxx (0,22 μm).

4.6	Odstředivka.

4.7	Rotační xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin xxxx xxxxxxxx HPLC s katexovou xxxxxxx, xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem. Kolona xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx polystyrenovou xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx jiných xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kalibraci x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin xx možno xxxxxx xxxx v případě, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;= 0,8 mol/l a obsahuje zbytkovou xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx. Jiné xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oddělení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx kyseliny xxxx xxxxxxx xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx. Odpaření se xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxx nejvýše 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx mletím tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vlhkostí se xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX xxxx při xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx volných xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Xxxx xx xxxxx 60&xxxx;xxxxx na xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx zařízení (4.8). Xx xxxxxxx sedimentu xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx míchání xx xxxxx 5,0 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Supernantant xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxxxxx veškerá sraženina. 10,0&xxxx;xx odstředěného xxxxxxx xx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx, xX se xxxxxx xx 2,20 pomocí xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.18), xxxxx se xxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24) do odměrné xxxxx xxxxxxxxx velikosti x&xxxx;xxxxxx po značku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) xx xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx značku tlumivým xxxxxxxx (3.24).

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx se xxx xxxxxxx xxx 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx s přesností na 0,2 xx:

—	xx 100 xx xxxxx s kulatým xxxx (4.1) pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1), xxxxxxxx-xx se xxxxx koncentrace xxxxxx (5.3.3.1), xxxx

—	xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx 100 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (xxx uzavřenou hydrolýzu 5.3.2.4).

Xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 mg x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx nepřesahující 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx umístí xx xxxxx s ledovou xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 0&xxxx;^xX, xxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xx zahnutou xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx s ledovou xxxxx do xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 hodinách xx xxxxx z chladničky x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx rozloží xxxxxxxx 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx sodného (3.4).

Dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.3.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1 xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) tak, xxx neulpěl xxxxx xxxxxx na xxxxxxx xxxxxx ani xx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xxxx 250&xxxx;xx (4.1) nebo xx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) s přesností xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx obsah xxxxxx xxx 10 xx. Opatrně se xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx vzorkem. Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxx x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxx 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx chladič xxxxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Baňka xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 xx umístí xx xxxxxxx (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx narůstání xxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek) a aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, položí xx šroubovací uzávěr xxxxx na baňku. Xxxxxx se xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx jedné xxxxxx se uzávěr xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xx ponechá x&xxxx;xxxxxxx (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Xx xxxxxxxx hydrolýzy xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx a baňka xx xxxxxxx do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx postupu xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx obsah baňky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 250xx xxxxxxx xxxx xx 250xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.

5.3.3   Úprava xX

Xxxxx toho, jakou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx má xxxxxxxxxx aminokyselin (4.9), xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx pH xxxxx xxxx 5.3.3.1 nebo 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pro chromatografické xxxxxxx (4.9) vyžadující xxxxxx koncentraci xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nízkou xxxxxxxxxxx xxxxxx (má-li xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

V takovém případě xx xxxx odpařováním xxxxxxx xx hydrolyzátu 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.27.3).

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxx 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx objem xx 5–10&xxxx;xx xx xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx xx xxxxx xxx odpařování xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx znovu.

pH xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) a dále xx xxxxxxxxx podle bodu 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se xxxxxxxx zneutralizují opatrným xxxxxxxx 17&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.17) xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 40 ^oC.

pH xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.17) a nakonec roztokem xxxxxxxxx sodného (3.18) xxx xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4   Roztok vzorku xxx chromatografii

Hydrolyzát (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 200 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).

Xxxxx-xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, přidají xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardu (3.27.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx se xxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxx se xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx chromatografií xxxx xxx extrakt (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx teplotu. Směs xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx se přefiltruje xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografii x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx je důležité, xxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5 % xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxx je použit xxxxxxx standard. Xxxxxx xxxxx sodíku x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx měl xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx kalibrace závisí xxxxxx na stabilitě xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Standard nebo xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24) xxx, aby xxxxxx píku standardu xxxxxxx 30–200&xxxx;% xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx v závislosti xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx ionexu. Zvolený xxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx i od xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém xxxxxxxx xxxxxxxx xx změny xxxxxx aminokyselin přidaných xx xxxxxx.

Xxx zkoušení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx mělo xxx xxx chromatografii xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30 % xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx může být xxxxxx měřeno xx xxxxxxxx analyzátoru xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxx xxxxxxxx threoninu x&xxxx;xxxxxx xxxxx poměr xxxxx sedla a vrcholu xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx přesahovat 2 : 10 (pokud xx stanovuje xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ovlivněno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx). Pro xxxxxxx xxxxxxx aminokyseliny xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx zaručit, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx od „lysinových xxxxxxxx“ x&xxxx;xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx měří xxx každou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a vypočítává xx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx xx vzorku.

Je-li použit xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxxxxxx roztoku
M	=	molekulární xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, pokud je xxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx objem xxxxxxxxxxx (5.3.4) v ml nebo xxxxxxx xxxxx zředěného xxxxxxxx (6.1)

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx stanovují xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx se jako xxxxxx (C₆H₁₂N₂O₄S₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) x&xxxx;xxxxxxxx MV 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5 × 240,30 g/mol).

Methionin xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxxxx, ale vypočítává xx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx volný xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx MV.

6.1	Celkový xxxxx zředěného xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 xxx xxxxxxx xxxx různých xxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, kombinované krmivo xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxx xxxx výsledky středních x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	6,94 x&xxxx;= 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 n = 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	9,31 x&xxxx;= 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 n = 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	22,32 x&xxxx;= 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 n = 15
Premix	58,42 n = 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 n = 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx vyjádřená xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ xx uvedena x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) v g/kg

Referenční xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs xxx xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 n = 17	0,11 x&xxxx;= 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx	0,20 x&xxxx;= 16	0,11 x&xxxx;= 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 x&xxxx;= 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx koeficient (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	1,9 n = 15	3,3 x&xxxx;= 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro brojlery	2,1 n = 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 x&xxxx;= 18	2,1 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 n = 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Premix	2,2 n = 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří.

7.2   Reprodukovatelnost

Výsledky pro xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx směs pro xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 n = 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Kombinované krmivo xxx brojlery	0,48 n = 16	0,34 n = 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 n = 16
Proteinový xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 x&xxxx;= 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Kombinované xxxxxx xxx brojlery	5,2 n = 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	3,8 n = 16	12,3 n = 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 n = 15
Xxxxxx	4,3 x&xxxx;= 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx uvedené xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx měřením certifikovaných xxxxxxxxxxxx materiálů, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Doporučuje se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx analyzátory aminokyselin xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (viz 5.3.4) xxxxxxxx za xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx přístroje xx nutno xxxxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx k analýze xxxxxxxxxxx xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii, xxxx být podmínky xxxxxxx optimalizovány x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx použití xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx více než 1&xxxx;% xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx krmiva, xxxxxxxxx xxxxxx) může xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx postup.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx celkového x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx v krmivech. Xxxxxxxxxxx xxxx D- a L- formou.

2.   Princip

Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx xxx 110&xxxx;ºX xx xxxx 20 hodin. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorek xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx a vnitřní xxxxxxxx xx stanoví x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: tryptofan (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx fosforečným.

3.3	Vnitřní standard: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (čistota/obsah ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx oxidem xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx (Xx(XX)2 . 8 X2X), xxxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx ke xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx stanovení (xxx poznámka 9.3).

3.5	Hydroxid xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ201,19 g/ml.

3.8	Methanol, xxx XXXX.

3.9	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.10	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) se xxxxxx na 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 6 xxx/x: 492&xxxx;xx HCl (3.7) xx doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 1 mol/l: 82 ml XXx (3.7) xx doplní xxxxx na 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,1 mol/l: 8,2 ml XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx na 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 0,5 xxx/x: 34&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 xxxx.

3.15	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μmol/ml: v 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2553&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a doplní xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4&xxxx;xxxxx.

3.16	Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx baňce xx rozpustí 0,2728 g α-methyl-tryptofanu (3.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a doplní xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX nejdéle 4 týdny.

3.17

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx koncentrovaného roztoku xxxxxxxxx standardu α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxx xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx na xxxxxx objem x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím. Během xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx octová.

3.19	1,1,1-trichloro-2-methyl-2-propanol.

3.20	Ethanolamin x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Xxxxxxx xxxx xxx HPLC: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx vody (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1 g/100 xx). xX xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) na xxxxxxx 5,00. Doplní xx xxxxx (3.1) xx 1&xxxx;000 xx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX xxxx.

4.4	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx o objemu 125 xx.

4.5	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.6	Xxxxxxxx, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx zařízení.

4.8	Ponorný xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx xxxxxx mletím xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 0,5 mm. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx před xxxxxx xxxxxxxxxx buď xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx 50&xxxx;ºX, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx s vysokým obsahem xxxx xx před xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx xx xxxxxxx xxxxx. Přidá xx 100,0&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16). Směs xx xxxxx nebo xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx kádinky. Xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). xX xx xxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.10) xx 3,0. Xxxxx se xxxxx methanolu (3.8), xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx byla 10–30&xxxx;%. Roztok xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx vhodného xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx objem potřebný xxx chromatografické stanovení (xxxxxxxxx stejný xxxxx, xxxx mají xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx chránit xxxx přímým xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx není xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx den, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx tři xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.4) se xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxx dusíku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxx 10 xx. Xxxxx xx 8,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx vody. Promíchá xx xxxxxxxx mixerem (4.8) xxxx xx xxxxxxxxxxx míchacím xxxxxxxx (4.7). Xxxxxx s teflonovým xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 4&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xx uzavře x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx 30–60 xxxxx xx autoklávu (4.6) x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx při xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx 100 ºC. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Ba(OH)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx teplotě. Xxxxx se xxxxxxx xxxx protřepe. Přidají xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx vychladí 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx lázni x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xx přidá 5&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xx neutralizuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.11) a potom xx xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx, aby jeho xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxx 10–30 %. Xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx na xxxxxxxxx objem, xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxx. 100 xx). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx XXXX xx přefiltruje xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx filtr (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx před xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx možné xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx, hydrolyzáty lze xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX xxxxxxx tři xxx.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky izokratické xxxxx jsou xxxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 3 μx, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx octové (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). pH xx xxxxxx xx&xxxx;5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Xxxxx xx xxxxxx xx 1 000 ml xxxxx (3.1).
Průtok:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx:	xxx 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:	xxxxxxxx: 280 xx, xxxxx: 356 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku (3.17)
B	=	plocha xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) nebo xxxxxxxxxxx (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.17) v ml (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx tryptofanu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (3.15) xxxxxxxx do kalibračního xxxxxxx (3.17) v μmol/ml (= 2,50)
X2	=	xxxxx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.16) přidaný xxx xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) xxxx xx xxxxxxxxxxx (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxxx (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) přidaného xx kalibračního standardního xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (= 2,00 ml)
m	=	hmotnost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx původní hmotnost, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;% relat. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku.

8.   Výsledky xxxxxxxxx xxxxx

XX xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4. xxxxxxxxx) xxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxx zkoušeny xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx xxx ověřen xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx). Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx pro xxxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx L-tryptofanem	Vzorek 3 Koncentrát xxx prasata
L	12	12	12
n	50	55	50
Průměr (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
XX (g/kg)	0,15	0,20	0,09
R (g/kg)	0,42	0,56	0,25
CVR (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx a Dixonovým testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx kruhový test XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx xx xxxx vzorcích ve 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 4 Xxxx xxxxxxx a sóji	Vzorek 5 Směs xxxxxxx a sóji (= xxxxxx 4) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
SR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX xxxx xxxxxxxx xx na čtyřech xxxxxxxx x&xxxx;7&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Výsledky xxxx uvedeny xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx xxxx pro xxxxxxx (XXX 117)	Vzorek 2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (XXX 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119)	Vzorek 4 Xxxxxx odstředěné xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (g/kg)	0,021	0,101	0,089	0,040
r (g/kg)	0,059	0,283	0,249	0,112
CVr (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (x/xx)	0,031	0,413	0,283	0,221
X&xxxx;(x/xx)	0,087	1,156	0,792	0,619
XXX (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (určených Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v %
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx oddělení tryptofanu x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx doporučeny xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx čištění xxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 μm, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx: 32&xxxx;ºX Xxxxxxx xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 a methanol, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 min 100 % X 0&xxxx;% X 15 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 17 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% X 40&xxxx;% X 21 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 33 min 100 % A 0 % X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx xxxx XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx oddělit xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx standard až xx xxxxxxxx „xxxxxxxx“. Xxxxx je důležité, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dobře xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xx mohly xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx provede xxxxxxx hydrolyzátu xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xx xxxxxxxx, aby xxxxxxx doba zkoušky xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx produktů, jinak xxxx docházet x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx měření xxxxxxxxxx xxxxxxxx odezvu. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx s konstantní (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx koncentracemi xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, aby xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC/fluorescenčního xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxx xxxxx nebo příliš xxxx, zkouška xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x/xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, že xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx být nízké.

H.   STANOVENÍ XXXXXX XXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxx xx zkoušení xxxxxxxxxx xxxxx a plodin.

Podle druhu x&xxxx;xxxxxxx krmiva a podle xxxxx, pro xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A – xxxxx xxxxxxxxxxxxxx tuky

Tato xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx jsou uvedena x&xxxx;xxxxxxx X.

1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B – xxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx všechny xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx není xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx předchozí xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx proteiny a výrobky, xxxxx byly xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a zahřívání).

1.3   Interpretace xxxxxxxx

Xx všech případech, xxx xx dosáhlo xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx výsledku xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx považovat xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Směs xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx a vysuší x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, bod xxxx: 40–60 ºC. Bromové xxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 x&xxxx;xxxxxx po xxxxxxxx xxxxx xxx 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx xxxxx, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxxxxx, Hyflo-supercel.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pokud xx xxxxxxx sifonem (xxx Xxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxx docházelo x&xxxx;10 xxxxxxxx xx xxxxxx; xxxxx xx jedná x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx rozpustné x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.1.

4.3	Sušárna, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 75 ±&xxxx;3 ºC, nebo xxxxxxxxxxxx s teplotou 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A (viz xxx 8.1)

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx vatou.

Patrona xx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx xxxx hodin xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Nechá xx vychladnout x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby se xxxxxxxxx konstantní xxxxxxxx xxxx (rozdíl mezi xxxxx xxxxxxxxxxxxx váženími xxxx xxx maximálně 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 400 xx kádinky xxxx xx 300ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx baňka xxxxxx xx xxxxxxxx chladič. Xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx kahanu xxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx v mírném varu xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx usazovat xx stěnách nádoby.

Směs xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx tuku xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx. Zbytek xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx vodou, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx žádný xxx, xxxxx je xxxxx xxxx xxxxxxxxxx provést xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx sklo a suší xx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ±&xxxx;3&xxxx;ºX.

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx tukuprostou xxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) a dále xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstavce bodu 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx nesmí překročit:

—	0,2 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xx 5&xxxx;%,

—	4,0&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx s vysokým xxxxxxx tuků, xxxxx xx xxxxxxx melou xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx odebrat homogenní xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 g vzorku s přesností xx 1 mg, xxxxxxxx se x&xxxx;10 xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.1) na objem 500&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xx xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx vysušení se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Ze xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx rozpouštědlo x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx tak, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx patrony (síran xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx druhého x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + m2)  ×  5 kde: m1 = hmotnost xxxxxx xx první extrakci x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

8.2	X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx obsahem xxxx xx xxxx zvýšit xxxxxxx xxxxxx xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx mají xxxxxx xxxxx vody, xx třeba xxxx xxxxxxxxxx a extrakcí podle xxxxxxx B smíchat x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx být účinnější xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx studené.

8.5	U některých xxxxx může xxx xxxxxxxxx prodloužit xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Je xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárnu.

8.6	Předextrakce xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx podle xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx doporučuje u krmiv x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx 15&xxxx;%. Xx jisté xxxx to xxxxxx xx druhu xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje stanovit x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx látky, xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx v případě potřeby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx a spálí xxx teplotě 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx váhy xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxx, c = 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. x-xxxxxxx).

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) žíhaná xxx 500&xxxx;ºX po 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx chlorovodíková, x&xxxx;= 0,5 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 0,23 xxx/x.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;xxxxxx xxx filtrační xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx vypouštěcím xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx den xx xxxxxxxx xxxx použitím xxx minut xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxx filtrační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Před xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 500 ºC x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx (8.6).

4.3	Hydrolyzační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270 ml x&xxxx;xxxxxxxxx chladičem, xxxxxx xxx xxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxxx sušárna x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.5	Muflová xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxx a vypouštěné xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx zahřívací jednotky (4.1), filtračních kelímků (4.2) a hydrolyzační xxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx naváží 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1 g filtrační pomůcky (3.3).

Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx připojí x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 150 ml xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx odpěňovacího xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx vaří xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx vypouštěcí xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx uzavře, xxxxx xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.7) do xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a filtračního xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxx odpěňovacího xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx přivede během 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx 30&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx promývání x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx a připojí xx ke studené xxxxxxxxx jednotce (4.6). Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx třikrát 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx se xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Xx xxxxxx xxxxxxxx a ochlazení x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx. Filtrační xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30 minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí být xxxxx než 2 xx).

Xx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx v exsikátoru xx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vlákniny xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x
x0	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx spálení xxx vlastním xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx slepé xxxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx nižšího xxx 10 %,

—	6 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 10 % x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 10&xxxx;% xxxx, xxxx xxx xxxx xxxxxxxx odtučněna xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) s obsahem xx připojí xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx třikrát 30 ml xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx až do úplného xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx bodu 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx nelze přímo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx promytí se xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx studené xxxxxxxxx jednotce (4.6) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxx a následně xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx do xxxxx xx použití xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 5 od xxxxxxx xxxxxxxxx draselného.

8.3

Pokud xxxxxx obsahuje více xxx 5&xxxx;% uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, připojí se xxxxxxxxx kelímek (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx vzorkem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.6). Po xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx minutové xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se podle xxxx 5.

8.4	Pokud xx xxxxxxx přístroj, x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx k jedné xxxxxxxxx jednotce, xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx stejné sérii.

8.5	Pokud xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx nebo louhem xxxxxxx xxxxxx přefiltrovat, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx ventilu xxxxxxxxx jednotky a potom xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 500&xxxx;ºX, xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx zahřívání x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx být kelímky xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX CUKRŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx inverzi vyjádřených xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx faktoru 0,95. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx. Xxx ostatní xxxxxx xxxx xxxxxxxxx zvláštní xxxxxx. Je-li xx xxxxx, xxxx být xxxxx laktózy xxxxxxx xxxxxx a potom xxxxxxx xx celkového xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx zředěným xxxxxxxxx. Extrakt se xxxxxx Carrezovými xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, 40% xxxxxx (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx při 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve vodě xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx se vodou xx 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: ve xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se vodou xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% xxxxxx (w/v).

3.5	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx roztok xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx xxx usadit x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx – 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2XX3 – 1 xxx/x), xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.4. pH xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: xx 100 ml xxxx xx rozpustí 25 g síranu xxxxxxxxx (Cu SO4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300&xxxx;xx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx směs xx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx se tři xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx přidá 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxx 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xx po xxxx xxxxx hodiny xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (3.2) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx míchá. Přidá xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Doplní xx po značku xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Odpipetuje xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx polovinu xxxxxx, xxx se xxxxxxxxxx většina ethanolu. Xxxxxx xx odpařování xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 200 ml xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx, doplní xx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx x,&xxxx;xx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx redukujících xxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxxx objem xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou na 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxx ve vzorku.

5.3   Stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) a potom xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx do xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6) a baňka xx xxxxxx xxxxxx xx vařící vodní xxxxx, xxx xx xxxxxxx třicet xxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 20 ºC a přidá xx 15&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxx se xxxxx xx 100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 25&xxxx;xx roztoku, který xxxxxxxx xxxxxxx 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx objem xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 25&xxxx;xx. Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx je xx vhodné, xxxx xxxxxxxxx po vynásobení xxxxxxxx 0,95.

5.4   Titrace (metoda xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx)

Xx 300 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8); xxxxx xx přesně 25&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx dvě xxxxxxx pemzy (3.13) x&xxxx;xxx xxxxxx míchání xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx plamenem xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx přibližně xx xxx minuty. Xxx se Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 6&xxxx;xx, xxx kterou xx xxxxxxx xxxxxx. Tento xxxxxx musí být xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx chladič x&xxxx;xxxx se přesně xxxxx xxxxx. Potom xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx studené xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx po xxxx minutách xx xxxxxxx takto:

Do baňky xx přidá 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, vzhledem x&xxxx;xxxxxx nadměrného xxxxxx) xx přidá 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.9), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou směsí 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x&xxxx;25&xxxx;xx vody, 10&xxxx;xx roztoku jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx vyjádřených x&xxxx;xx thiosíranu xxxxxxx 0,1 mol/l. Výsledek xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx nejsou xxxxx xxxxxxxxx, xx do 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxx hodinu na xxxxxxxx xxxxxxxx. Vyčeří xx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 a 3.3), xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx čtyřnásobným xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx se po xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v odstavci 5.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx destilovanou xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx na xxxxx x&xxxx;xxxxx bez škrobu (xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené xxxxx xxxxx), se xxxxxx 5&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xx 200&xxxx;xx destilované xxxx x&xxxx;xxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby x&xxxx;xxxx. Xxxxxx se Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), jak xxxxxxx v odstavci 5.1. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Pro stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1	Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxx xx množství xxxxxx) přibližně 1&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.14) před xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx obsahem veškerých xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxx.

8.3	Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx cukrů, s výjimkou xxxxxxx, mohou být xxxxxxx dvě xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx koeficientem 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx xx odečte xx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx přesný xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx vzorek musí xxxxxx xxx xxx xxxxxxx stanovení. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx zkouška xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou určenou xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxx cukru stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg xxxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxxx od druhého x&xxxx;xxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx odpovídají xxx xxxxx stanovení xxxxxxxxx navážky vzorku 250 xx. X&xxxx;xxxxxx případě xx spotřebováno 17&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx téhož xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 xx glukózy. Rozdíl xxxx 16,6 xx glukózy. Obsah xxxxxxxxxxxx cukrů (x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx je tedy:

Tabulka xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

ml xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (Xx2X2X3) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx k varu x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,5&xxxx;% xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx vyextrahují xx xxxxxx xxxxx. Extrakt xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx stavu. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx obsah xxxxxxx xx filtrátu stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, suspenze: xx 100 ml xxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Suspenze vydrží x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx jeden xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx I: ve xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se xxxxx xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (3.4.3). Xxxxx xx roztok síranu xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx. Nechá xx xxxx xxx xxxxxx a potom xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 XX3 1 xxx/x). pH xxxxxx xxxxxxx xx přibližně 9,4.

3.4.1

Xxxxxx síranu xxxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx vody xx xxxxxxxx 25 g síranu xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: v přibližně 300&xxxx;xx xxxxx vody xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30 % (w/v).

3.7	Kyselina xxxxxx 3 mol/l.

3.8	Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: ve 30&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx litru xxxxxx xxxx. Vaří xx xxx xxxxxx, nechá xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx-xx xxxxx, přidá se 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg. Xxxxx xx 25–30 ml xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx minut x&xxxx;xxx xx ochladí přibližně xx 35 ºC. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) a homogenizuje. Xxxxx xxxxx se xxxxx xxxx po xxxx xxxx xxxxx xx vodní lázni x&xxxx;xxxxxxx 38–40 ºC x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx xx xx teplotu přibližně 20&xxxx;ºX.

Xxxxx se 2,5&xxxx;xx Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx vteřin xx xxxxx. Xxxxx se xxxxx 2,5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxxx vteřin. Doplní xx xxxxx xx 100 xx, xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Do 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, nejvýše 25 xx, která xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, doplní xx xxxxx xx 25 xx.

Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1). Stanoví xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx: přidá xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla (3.4) x&xxxx;xxx granule xxxxx (3.5). Xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxxx xx volném plameni xxxxxxx výšky x&xxxx;xxxxxxxx xx přivede do xxxx přibližně xxxxx xxxx minut. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx umístí na xxxxxxxx potaženou drátěnou xxxxx x&xxxx;xxxxxxx o průměru xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxx ihned xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx pěti xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx jodidu xxxxxxx (3.6) a ihned poté (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx se roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx xx objeví xxxxx xxxxx xxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx titrace.

Stejná xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx odměřenou směsí 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.4) a 25 ml vody, xx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

S použitím xxxxxxxxx tabulky xx xxxxxxx množství xxxxxxx x&xxxx;xx, které xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx titrací, vyjádřených x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 mol/l.

Výsledek se xxxxxxx xxxx bezvodá xxxxxxx vyjádřená jako xxxxxxxx xx vzorku.

7.   Poznámka

U látek xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40% zkvasitelného xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx 5 ml kvasinkové xxxxxxxx (3.1).

Tabulka hodnot xxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx

xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxx zahřívání x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 mol/l	Glukóza, xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX ŠKROBU

– POLARIMETRICKÁ XXXXXX –

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a degradačních xxxxxxxx škrobu s vysokou xxxxxxxxxxx hmotností x&xxxx;xxxxxxxx xx účelem xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (ustanovení v příloze VII) x&xxxx;xx směrnicí Xxxx 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx dvě xxxxxxxxx. Nejprve xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx a filtraci xx xxxxxxx otáčivost xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx extrahován 40% ethanolem. Po xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a filtraci xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx stejně xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx známým xxxxxxxx udává xxxxx xxxxxx xx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25 % (x/x), hustota: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 1,13 % (x/x). Xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx titrací xx xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx sodného x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx je zapotřebí 30,94&xxxx;xx XxXX 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx II: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6 . 3X2X)&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx se xxxxx xx 100 ml.

3.5	Ethanol, xxxxxx 40&xxxx;% (x/x), hustota: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusem a zpětným xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5 mm.

5.2   Stanovení xxxxxxx optické xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx S) (viz xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx xx, xxx xx vzorek rovnoměrně xxxxxxxxxxx, a potom xx xxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xx vroucí vodní xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx třepe, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx shluků. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx lázni xxxx xxx takové, aby xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx varu. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx být xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx po 15&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, přidá se 30&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xx 20 ºC.

Přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx II (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx značku xxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx (x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx množství Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xx polarimetru xxxx xxxxxxxxxxxx v 200 mm xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx otáčivosti (X'&xxxx;xxxx S') látek xxxxxxxxxxx ve 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5 g vzorku s přesností xx 1 xx x&xxxx;xxxxx xx xxx 80&xxxx;xx ethanolu (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx xx nechá xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx zcela xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx protřepe. Xx Xxxxxxxxxxxxx baňku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx. Přesně po 15 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx z lázně, xxxx xxxxx se xxxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxx vody x&xxxx;xxxxxxx xx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxx otáčivosti xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (x&xxxx;%) xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx otáčivost x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx optická otáčivost xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx D přijaté xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx: +&xxxx;185,9x: xxxxxx škrob, + 185,7o: bramborový xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx škrob, + 182,7o: pšeničný škrob, + 181,5o: ječný xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx směsích.

6.2   Měření xx xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx otáčivost xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx xx stupních xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx 100 ml xxxx, která xxxxxxxx xx 200xx trubici xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 100x xxxxxxxxxxx 16,29&xxxx;x&xxxx;xxx francouzské xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx čistého škrobu (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx 0,4 % v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xx 40 % x&xxxx;1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx škrobu 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 6&xxxx;% uhličitanů, vyjádřených xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx přítomné xxxxxxxxxx xxxx stanovením xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx ethanolu (3.5) níže xxxxxxxx xxxxxxxx. Na xxxxx xx xxxxxx zpětný xxxxxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50 ºC xx 30 xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedené xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx k interferencím xxx xxxxxxxxx škrobu xxxxxxxxxxxxxxx metodou, xxx xxxx způsobit xxxxxxxxx xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) řepy xxxx (cukrová) řepná xxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, xxxx (xxxxxxx) xxxxx drti a melasy, (xxxxxxx) řepná xxxxxx, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx pulpa, — lněné xxxxxx; xxxxx expelery; xxxxxxxxxxx xxxxx semeno, — řepkové xxxxxx; řepkové xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx řepkové xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxx slunečnicové xxxxxx; slunečnicové semeno, xxxxxxxx xxxxxxx a extrahované, — expelery x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx kopra, — bramborová xxxxx, — xxxxxx kvasnice, — produkty xxxxxx xx inulín (např. xxxxxx x&xxxx;xxxxxx z topinambur), — škvarky.

M.   STANOVENÍ XXXXXX POPELA

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx popela v krmivech.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; zbytek xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Topná xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxx pravoúhlé (xxx 60 × 40 × 25 mm) xxxx xxxxxx (průměr 60–70 mm, xxxxx 20–40 mm).

5.   Postup

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který byl xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 550&xxxx;ºX, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 5 g vzorku (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx mají xxxxx xxxxxxxxx tendenci xxxxxxxxx xxxx xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx, až xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx bodu 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Spalovací xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550 ºC. Xxx xxxx teplotě xx xxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxx, lehce xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx zdá xxx xxxxxx zuhelnatělých xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx se vychladnout x&xxxx;xxxxx se xxxxx.

5.2

Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550&xxxx;ºX. Xxxxxxx se 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx vychladnout a ihned xx zváží. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx, že je xxxxxxxx xxxxxxxx popela xxxxxxxxxx (úbytek xxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1

Xxxxx xxxxx, které xx xxxxxxx zpopelňují, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx tří xxxxx. Po vychladnutí xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20% roztoku xxxxxxxxx amonného xxxx xxxx (opatrně, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx popela xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Postup se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, až xx zpopelnění xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx xxxxx, které jsou xxxxxxxxxxx xx proces xxxxxxx v bodě 7.1, xx postupuje xxxxx: xx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xx xxxxx rozmíchá x&xxxx;xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx malý xxxxxxxxxx filtr. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx do sucha, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx kelímku xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírového xxxxxx. Xx spálení xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx. Vysuší xx x&xxxx;xxxxx podle xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Podle xxxxx xxxxxx xxxxx být xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx A: použije xx pro xxxxx xxxxxxxx organického xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: použije xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxx a pro krmné xxxxx, u nichž xx xxxxx xxxxx nerozpustných x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx xxx 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx A: xxxxxx xx zpopelní, xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a nerozpuštěný zbytek xx přefiltruje a zváží.

2.2	Metoda X: xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx na filtru xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxx trichloroctová, 20% xxxxxx (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% xxxxxx (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx platiny, xxx xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx A

Vzorek se xxxxxxxx podle postupu xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu popela. Xxxx xx použít xxxxxx xxxxx získaný xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx teplou xxxxx xx xxxxxxxx kyselé xxxxxx. Filtr x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ºC. Nechá xx xxxxxxxxxxx v exsikátoru x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 250–400 ml xxxxxxx xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx se xxxxxxxx 25&xxxx;xx vody x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), promíchá xx x&xxxx;xxxxx se xxxx, xxxxx neustane pěnění. Xxxxx xx dalších 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázeň, xxx se ponechá 30 xxxxx nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx horka přes xxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr x&xxxx;xxxxx xx promyje 50&xxxx;xx xxxxx xxxx (xxx poznámka 7). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx minimálně 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700&xxxx;^xX. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxx druhého odstavce xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (táry). Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx procento vzorku.

7.   Poznámka

Jestliže xx filtrace xxxxxxx, xx možno xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx roztokem 1% kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx v některých xxxxxxxxx (např. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx rozloží v kyselině xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx oxid xxxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx se porovná x&xxxx;xxxxxxx plynu uvolněného xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxxx vápenatého.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx 1,10 g/ml.

3.2	Uhličitan xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx) xxxx obdobný přístroj.

5.   Postup

Podle xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx:

—	0,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 50–100&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících 40–50&xxxx;% xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxxxx vápenatý,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx (4) xxxxxxxxx, vybavené malou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx materiálu, xxxxx xxxxxxxx&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), a nádobka xx xxxxxxx k přístroji. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx otočí xxx, xxx trubice (1) xxxx xxxxxxx s vnějším xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), která xx naplněna obarvenou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx s kalibrovanou xxxxxxx (1), xx xxxxxxxxx xxxxxxx na nulu. Xxxxxx (5) se xxxxx xxx, aby xxxx xxxxxxx trubice (1) a (3), x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx, zda je xxxxxxx na xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx nádobky (4) xx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1) nalije xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx vyrovná snížením xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) xx xxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx kapalin x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxx plynu, se xxxxxx xxxx hodnota.

Provede xx kontrolní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx následujícho xxxxxx:

xxx:

X	=	% (w/w) uhličitanů vyjádřených xxxx uhličitan vápenatý xx vzorku
V	=	ml XX2 xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku
V1	=	ml XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx než 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4) xxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se promíchá. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx xx xxxxxxx přístroj x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxx x&xxxx;Xxxxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx navážky xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx výsledků.

P.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu celkového xxxxxxx v krmivech. Xx xxxxxx především pro xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se mineralizuje xxx suchou cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx), x&xxxx;xxxxxxx xx xx kyselého xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,10&xxxx;x/xx (přibližně 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, ρ20 = 1,84 g/ml.

3.6	Molybdátovanadátové xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xx smíchá 200&xxxx;xx roztoku heptamolybdenanu xxxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xx 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

3.6.1

Xxxxxx heptamolybdenanu xxxxxxxx: 100 g heptamolybdenanu xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx v horké xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxxxx 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.6.2

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 g vanadičnanu xxxxxxxx NH4VO3 se xxxxxxxx xx 400&xxxx;xx xxxxx xxxx. Za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7&xxxx;xx XXX3 (3.4) + 13&xxxx;xx H2O) a doplní xx vodou na 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx ml: 4,387 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx KH2PO4 xx xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx teplotu 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5&xxxx;xx; objem: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx xx připraví xxxxxx způsobem, xxxxx xx uveden v bodě 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1   Obvyklý xxxxxx

Xx Kjeldahlovy xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xxxxx množství xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx se roztok xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx xxxx. Xx xxxxxx ochlazení xx přidají 2 ml xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx zahřeje x&xxxx;xxxx xxxxx ochladí. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx čirý xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, přidá xx xxxxxx xxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 500&xxxx;xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx horkou xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxx doplní vodou xx xxxxxx, homogenizuje x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a hořečnatý

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vápenatého (3.1). V muflové xxxx xx xxxxxxx při xxxxxxx 550&xxxx;xX xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx popel xxxx xxxx xxxx barvy (xxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx, přidá xx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxx xx postaví xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxx, aby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se převede xx 500 ml xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxx vymyje xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx po značku, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.2   Vývoj xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx absorbance

Alikvotní xxxxxxxx xxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx zředí xxx, xxx koncentrace xxxxxxx xxxx maximálně 40 μx/xx. 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxx (4.6) a přidá xx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Homogenizuje xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20 ºC. Pak xx měří xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm proti xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx a 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3   Kalibrační xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx xxxx xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx v bodě 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx stanoví xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxx vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% relat. z hodnoty xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx fosforu xxxxxx xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx s obsahem xxxxxxx 5 % x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vodě xxxxxxxxxxx chloridů obvykle xxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx. Xxxxxx xx mírně okyselí xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vysrážejí xxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx stříbrný. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: ve vodě xx rozpustí 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou na 100 ml.

3.9	Aktivní xxxx, xxxxxxxx prosté a neabsorbující xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Míchací zařízení: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx vzorku závisí xx druhu xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx&xxxx;5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Současně xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx

Xx 500 ml odměrné xxxxx se naváží xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 1 mg xxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx asi 400&xxxx;xx xxxx a třicet xxxxx xx xxxxx xx míchacím zařízení xxx xxxxxxx asi 20&xxxx;ºX. Potom se xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx přibližně 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.7), asi 30 xxxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.8). Třicet xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx pokrutiny, xxxxx xxxxxx, xxxxx s jejich xxxxxxxxx obsahem x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx sliz xxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2, ale nefiltruje xx. Xxxxx xxxx xx dekantuje nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) a doplní se xxxxx rozpouštědlem xx xxxxxx. Homogenizuje se x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (podle předpokládaného xxxxxx chlóru) získaného xxxxx bodu 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 150&xxxx;xx chlóru (Xx). X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 50 xx, xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), 20&xxxx;xx nasyceného xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1) x&xxxx;xxxxxx naplněné xx xxxxxx nula. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) tak, xxx xx xxxxxx přebytek 5 xx. Dále xx xxxxx 5 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx dusičnanu stříbrného xx titruje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx jako procento xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 mol/l v ml
V2	=	roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx vzorku

Jestliže xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx potenciometricky.

7.2	V případě xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx nejprve xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx mouček xxx xxxxxxx provést Mohrovou xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx sušárna xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, krup a krupice xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx kapacitu, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx teplotu 131&xxxx;ºX, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx v době xxxxxx xxx 45&xxxx;xxxxx poté, xx byl xx xxxxxxx umístěn maximální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se mají xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx takové, xx když xx xxxxxxx xxxxxx pšenice xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, vykazují x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušení rozdíl, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xx xxx vyextrahovaný xxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, nahradí xx varné xxxxxxx xxxxxxxxxx kuličkami.

(3)  Úř. věst. X&xxxx;125, 23.5.1996, s. 35.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX ZKOUŠENÍ XXX XXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX LÁTEK V KRMIVECH

A.   STANOVENÍ XXXXXX VITAMINU A

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx A zahrnuje xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx metodou. Xxxxx vitaminu A se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) xx xxxxxxxx. Xxxxx mezinárodní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2&xxxx;000 x. x. xxxxxxxx A/kg.

2.   Princip

Vzorek se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se odpaří x&xxxx;xxxxxx xx rozpustí x&xxxx;xxxxxxxxx a, pokud xx xx xxxxx, xxxxxx xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx reverzní fázi (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jsou vybrány xxx, xxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxx) a jeho xxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ = 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 oC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 10 g/100 ml (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Na2S · x H2O (x = 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (viz poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-propanol.

3.9	Mobilní xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx upraven xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kolony.

3.10	Dusík, xxxxxx xxxxxxx.

3.11	Xxx-xxxxx-xxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx), xxxxx xxxxx, s ověřenou xxxxxxxxx, xxxx. 2,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx A (acetát): xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11). Rozpustí se x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx po xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx je 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxx xxxx 5.6.3.1.

3.12	All-trans-vitamin A (palmitát), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 ml xxxxxxx baňky xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Rozpustí xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) a doplní xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v roztoku xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx obsah xx xxxxxxx podle xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-di-terc-butyl-4-methylfenol (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx odparka.

4.2	Tmavé xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx kónické xxxxx, 500 xx, se xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx a zábrusovou xxxxxx, objem 10, 25, 100 a 500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, se xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx pláště 300 mm, xx zábrusem a s adaptérem xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (např. Xxxxxxxxxx &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (výkonnostní xxxxxxxxx: xxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx retinolu za xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX nebo xxxxxxxxxxxxx detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.

4.6	Spektrofotometr x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx válce x&xxxx;xxxxxx 1 l xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx zařízení se xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, která xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx konec xxxxxxxxxxx do xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx bylo xxxxx xxxxxxx xxxxx vrstvu x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx A je xxxxxxx xx (XX) xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx bez xxxxxxxx světla (xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx nedošlo k přetlakování, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx oka 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxx docházet ke xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx intenzivního míchání xx xxxxx 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), asi 100 mg BHT (3.13), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku sulfidu xxxxxxx (3.6). Baňka xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx se k varu x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxx xx přes xxxxxxx (4.3) přidá 25&xxxx;xx roztoku hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx refluxem xx xxxxxxx xxx xxxxxxx proudem xxxxxx xxxxxxx 25 minut. Xxxxx xx chladič xxxxxxxx xxx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx baňky se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx extrakčního xxxxxxxx (4.8). Saponifikační baňka xx xxxxxxxx 25 ml xxxxxxxx (3.1) a poté 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx oplachy se xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxx 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce v dělicí xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení vrstev (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Extrakce xx opakuje ještě xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Spojené xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxx xxxxxx kroužením (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx a potom se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx nezůstane po xxxxxxx roztoku fenolftaleinu (3.7) bezbarvá (obvykle xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx do 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Dělicí xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xx xxxxx xxxx filtr xx xxxx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx po xxxxxx a dobře xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx U-trubice xx umístí xxx, xxx byla xxxxx xxx rozhraním. Za xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), válec xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx protřepe. Xx oddělení vrstev xx xxxxx xxxxxx xxxx převede stejným xxxxxxxx do dělicí xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) a pak xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx xxxx xx xxxx horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přidá k předchozí xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx se promyjí, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx bodu 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx do 250 xx hruškovité xxxxx (4.2.4). Xxxxxxxxxxxx xx xx vakuové xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx xx 40&xxxx;^xX xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx dusíku (3.10) xx baňky x&xxxx;xx xx xxxxxx od xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx proudem xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx být v rozsahu 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

Vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx fází (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx XX xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx, xxxxx: 475 nm) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx alikvotní xxxx (xxxx. 20 μl) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.9). Průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 xx/xxx
Xxxxxxxx (4.5.2):	XX detektor (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / emise: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxx s plochým xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) a hydrolyzuje xx xxxxx xxxx 5.2, xxx bez xxxxxxx XXX. Xxxxx se xxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 a doplní xx xx 500 ml petroletherem (3.2). 100&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx odparce xxxxx xx xxxxx (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 560&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx bodu 5.6.3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.

Xx 20 ml xxxxxxx xxxxx se odpipetují 2,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx methanolem (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto zředěném xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivky

Do 20 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 a 10,0 ml zředěných xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx methanolem (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx přístroje xx opakovaně xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnoty xxxxx (ploch) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx hodnot výšek (xxxxx) píků xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxx (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx roztok xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx značku 2-propanolem (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 56 m. j./ml. Xx 25 xx odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx roztoku xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX spektrum xxxxxx xxxxxxx proti 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ležet xxxx 325 a 327 nm.

Výpočet obsahu xxxxxxxx A:

m. x. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₆ × 19,0

( xxx vitamin X&xxxx;xxxxxx = 1 530 xxx 326 xx v 2-propanolu).

5.6.3.2    Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx A (palmitát) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 xx odměrné baňky xx odpipetuje 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) a doplní xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu A v tomto xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří UV xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu vitaminu X:

x. x. vitaminu X / xx = E₃₂₆ × 19,0

( xxx xxxxxxx A palmitát = 957 xxx 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X

Do 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx nezředěného xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1 x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Do 25 xx xxxxxxx baňky xx odpipetuje 5,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx spektrofotometru (4.6) xx proměří XX xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx mezi 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu xxxxxxxx X:

x. x. vitaminu X / xx = E₃₂₅ × 18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 při 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx vzorku (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx extraktu vzorku (5.4) v ml
V2	=	objem alikvotní xxxxx xxxxx bodu 5.4 v ml
m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxx s nízkou xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25 g) do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx než 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx se xxx 10 ml xxxxxxxx (3.1), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx z tresčích xxxxx a ostatních xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx prodlouží na 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx BHT xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx možné xxxxxx kolonu x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx případě xx xxxx xxxxx xxxxxx pro výpočet xxxxx (xxxxxx) píků xxxxx xxx a trans xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx použít xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx zkoušky xx obsah xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx směsích xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: — xxx saponifikaci (5.2): v závislosti xx xxxxxxxx xxxx ve xxxxxx xxxx xxx xxxxx zvýšit množství xxxxxxx hydroxidu draselného (3.4), — xxx extrakci (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, pokud xxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxx směsi), xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 80&xxxx;%, xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 15&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových testů &xxxx;(1)

	Premix	Premix xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (x.&xxxx;x./xx)	17,02&xxxx;×&xxxx;106	1,21&xxxx;×&xxxx;106	537&xxxx;100	151&xxxx;800	18&xxxx;070
xx (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX E

1.   Účel a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx E v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxxxx jako xx DL-α-tokoferol xxxxxxx xx xxxxxxxx. 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 mg XX-α-xxxxxxxxxx (vitamin E).

Mez xxxxxxxxxxxx xx 2 xx vitaminu E/kg. Xxxx mez xxxxxxxxxxxx xx dosažitelná xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx UV detektoru xx xxx kvantifikace 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxxxxx a vitamin E se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx rozpustí v methanolu x,&xxxx;xxxxx je xx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx E se xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx (RP-HPLC) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx nebo UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Na2S · x H2O (x = 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x&xxxx;= 9) (viz poznámky 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx methanolu (3.3) x&xxxx;xxxx, např. 980 + 20 (v + x). Xxxxxx xxxxx xxxx upraven xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3.9	Xxxxx, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 100 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx v ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx. (UV kontrola – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, extra xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.11.1

Xxxxxxx xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 ml odměrné xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje 1 xx XX-α-xxxxxxxxxx. (XX kontrola – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – xxx poznámky 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx sklo.

4.2.1

Baňky x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx s úzkým hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 ml, xx zábrusovou xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx, xx xxxxxxxxxx hrdlem.

4.3	Allihnův xxxxxxx, délka pláště 300&xxxx;xx, xx zábrusem x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx oddělování xxxx, xxxxxx 185 mm (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení XXXX s dávkovacím xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx fluorescenční detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (viz obrázek 1) xxxxxxxxxxx z:

4.8.1

Skleněného xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx zábrusovým xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, s postranním raménkem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx středem. Nastavitelná xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx možné xxxxxxx horní xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx dělicí xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx operace xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx světla (používá xx xxxxx xxxx xxxx xx chrání xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (pod xxxxxxx). Xxxxxx nad xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx xxxxx občas xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx rozmělní xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1 mm x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx k jeho xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a saponifikací, xxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxx E.

5.2   Saponifikace

Podle xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx xx s přesností na 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25 g vzorku xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx postupně přidá 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx připojí x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx s magnetickým xxxxxxxx (4.7). Zahřeje xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx se xxx xxxxxxxx 5 minut. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250 ml xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx postupně xxxxxxxx 25&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx nebo do xxxxxxxxxxx zařízení. Konečný xxxxx vody a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx asi 2 : 1. Xxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx nechá 2 xxxxxx stát.

5.3.1   Extrakce x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxx poznámka 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xxxxxxx do další xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx promyjí xxxxxx kroužením (xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx protřepávají se 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxx nezůstane xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 promytí). Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx do 500 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx filtr xxx xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx filtr do xxxx odměrné baňky. Xxxxx xx petroletherem (3.2) xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) x&xxxx;xxxxx xx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx tak, xxx byla xxxxx xxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxx tlaku xxxxxx (xxxxxxxxxxx postranním raménkem) xx převede horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx se xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vrstev xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx promyjí, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx dále podle xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro stanovení XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xx 40 ºC xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx baňky x&xxxx;xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx dusíku (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx rozpustí xx xxxxxx xxxxxx (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx DL-α-tokoferolu xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, xxxxx: 330 xx) nebo XX xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx alikvotní xxxx (xxxx. 20 μl) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.8). Průměrná xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx opakovaných xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (5.6.2).

Xxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, náplň 5 nebo 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx detektor (excitace: 295 xx/xxxxx: 330 xx) xxxx UV xxxxxxxx (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (DL-α-tokoferol xxxxxx nebo DL-α-tokoferol)

5.6.1   Standardní XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního roztoku

Xx 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx podle xxxx 5.2. Potom xx provede extrakce xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxx xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx na 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx rotační xxxxxxx (xxx. 5.4) xxxxx xx xxxxx, zbylé xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx 45,5 μg DL-α-tokoferolu/ml, xxx xxxxxxxx 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx standardní roztok xx připravuje xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoků xxxx 2,5, 5,0, 10,0 x&xxxx;25,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx kalibračních roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx průměrné xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (ploch) píků xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 284 xx:

&xxxx;= 43,6 xxx 284 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx

5.6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1), zředí se xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 40 μx/xx DL-α-tokoferolu, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx acetátu. Xxxxxxxx standardní roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;xx xx odpipetuje postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx těchto roztoků xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, tj. 2,20, 4,40, 8,79 x&xxxx;22,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx kalibračních roztoků x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; UV xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1)

Xx 25 xx odměrné xxxxx xx odpipetuje 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx značku ethanolem. Xx spektrofotometru (4.6) xx xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 při 292 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx (xxxxxxxx xxxx α-xxxxxxxxx acetát) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.1.2 nebo 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

(mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;(xxxx α-tokoferol xxxxxxx) v extraktu vzorku (5.4) v μg/ml
V1	=	objem xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx zkušebního vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx vzorky s nízkým xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxx stanovení HPLC.

7.2	Navážka xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx asi 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu nebo XX-α-xxxxxxxxxx xxxxx bodů 5.6.1.3 nebo 5.6.2.3 xx xxxxx do xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) přibližně 10 xx BHT (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx doba xxxxxxxxxxxxxxxx xx čtyři xxxxx).

7.5	Xxxxx XXX je xxxxx xxxxxx hydrochinon.

7.6	Oddělení α-, β-, γ- a δ-tokoferolů xx možné x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kolony.

7.7	Místo xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx použít xxx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx použít xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx E acetát xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, a proto xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx železo nebo xxx. V případě xxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx s obsahem xxxxxx než 5 000 xx/xx xx důsledkem xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx potvrzení xxxxxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxxxxxxx rozkladu vitaminu X&xxxx;xxx xxxxxxxxx saponifikace.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. z hodnoty vyššího xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx krmivo	Krmivo pro xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (mg/kg)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
r (mg/kg)	1 075	126,8	70,6	36,4	6,4
CVr (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (mg/kg)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
R (mg/kg)	2 324	182,0	155,4	52,9	21,8
CVR (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx v krmivech. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx jsou:

—	železo (Fe): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 mg/kg,

—	mangan (Xx): 20 xx/xx,

—	xxxxx (Xx): 20 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (pokud xx obsažena) xx xxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxxx železo, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xx příslušném xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a analytických roztoků xx xxxxxxx voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx) xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx přes xxxxx, xxxxx prokazatelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je xx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx použity xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxxxxxxx obsah x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 mol/l).

3.3	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40 % (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Fe) pod 1 mg/l a zbytkem po xxxxxxxx xxxxxx xxx 10 xx (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (přibližně 100 xxxxxx kyslíku (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx roztok xxxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx komerčně xxxxxxxx xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce xx 1 000 ml xx xx 200 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxx (100 μx Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardního roztoku (3.7) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8	Standardní xxxxxx mědi (1 000 μx Xx/xx) připravený xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx na 1 000 ml xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1 g práškové xxxx, xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx vodou.

3.8.1

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.9	Standardní xxxxxx xxxxxxx (1&xxxx;000 μx Mn/ml) připravený xxxxx níže uvedeného xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx na 1 000 ml xx xx 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx manganu x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx vodou.

3.9.1

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (10 μx Mn/ml) připravený xxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zinku a doplní xx xx značku xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 a potom xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.11	Roztok chloridu xxxxxxxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx se xx 150 ml vody x&xxxx;100&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a doplní xx xx xxxxxx xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx pec x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xx používat xxxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků.

4.3	Atomový xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxxx xxxxxxxxx metody xx xxxxxxxxx a přesnost x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxx &xxxx;(4)

5.1.1.1

Xx platinového xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) (xxx poznámka x)), předem zváženého, xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx při 105 ºC x&xxxx;xxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Pec xx xxxxxx (viz xxxxxxxx x)) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx zvyšuje xx 450–475&xxxx;ºX během xxx 90 minut. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx 16 hodin (xxxx. xxxx noc), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (xxx poznámka x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 250 xx xxxxxxx. Kelímek xx xxxxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx kyselina xx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx kádinky (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v důsledku xxxxxx XX2). Xxxxxxxx chlorovodíková (3.1) se xxxxxxx xx kapkách x&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Odpaří xx xx xxxxx xx xxxxxxxxx zamíchání xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) x&xxxx;xxxx xxx 120&xxxx;xx vody. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx v kádince, x&xxxx;xxxx xx kádinka xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Obsah xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx na xxxx xxxx, xxxxx xx popel nerozpustí. Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxx xx 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 5 ml horké xxxxxxxx chlorovodíkové 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a dvakrát xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (koncentrace XXx xx xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx), xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx další xxx xx pět xxxxx při 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxx je xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx. Popel se xxxxxxxx x&xxxx;xxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxx xx odměrné baňky x&xxxx;xxxxxx po značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx je důležité xxxxxxxx riziku kontaminace, xxxxxxx zinkem, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. Z tohoto důvodu xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx v bezprašné atmosféře x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx typů kontaminace, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx xxx. x) Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx v krmivu ve xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx stopových xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx začít x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx na 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx musí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx vzduchu xxxx kyslíku. d) Teplota xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení

5.1.2.1    Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx mají xxxxxxxxxxx HCl xxx 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 0,1 % Xx (w/v).

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx složení typických xxx xxxxxxxxxxxx roztoků; x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx může xxx xxxxx zvolit xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Fe/ml	0	0,5	1	2	3	4	5
pracovní standardní xxxxxx (3.7.1) (1&xxxx;xx = 100 μx Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	3	4	5
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx značku.

Měď

μg Cu/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Cu) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Mn) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx

μx Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx standardní xxxxxx (3.10.1) (1&xxxx;xx = 10 μg Xx) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) v ml	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Příprava xxxxxxx xxx xxxxxxx

Při xxxxxxxxx mědi xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1. Xxxxx xx xxxxx jeho xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3).

Xxx stanovení xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx odpipetujte xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 10 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 mol/l (3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx zkouška

Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx všechny xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx. „0“ xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx jako slepá xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

Xx: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx čtyřikrát.

5.2   Minerální xxxxxx

Xxxxx xxxxxx neobsahuje organickou xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.1.1. Xxxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vyjádří x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxx (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx laborantem xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx prvku xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného stopového xxxxx od 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx 200 mg/kg,

—	5 % x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx velkého xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx a zinku. Proto xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Ca + Xx)/X&xxxx;xx xxxxxx &xx; 2, xxxxxx xx xx roztoku xxx xxxxxxx ani xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

D.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx halofuginonu xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx hydrochlorid xx vodného xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx koloně. Obsah xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx fázi s UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxxxxx XXX-2 ionexová pryskyřice.

3.3	Octan xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx octová, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx (DL-trans-7-brom-6-chlor-3-[3-(3-hydroxy-2-piperidyl)acetonyl]-quinazolin-4-(3H)-1-hydrobromid, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, standardní zásobní xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 mg xxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxx 5&xxxx;ºX, xx-xx xxxxxxxxx ve xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 100 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) a promíchá. Roztoky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 μx/xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxx připravovat čerstvé xxxx použitím.

3.7	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 xxxxxxxxx 1,16 g/ml).

3.8

Methanol.

3.9	Dusičnan xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (disodná xxx xxxxxxxx ethylendiaminotetraoctové).

3.14	Voda, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 ml.

3.16	Uhličitan xxxxx, xxxxxx, saturovaný xxxxxxxxx xxxxxx, c = 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx sodného (3.11) xx xxxxxxxx xx xxxx, xxxxxx xx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx vodou na 1&xxxx;000 ml.

3.18	Tlumivý xxxxxx xxxxxx amonného, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.3) a 30 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx xx xx 1&xxxx;000 xx.

3.19

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XAD-2 – příprava. Přiměřené množství xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx xx xxxx, xx se xxxxxxxx xxxxxxx chloridové xxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;xx methanolu (3.8), který se xxxxxxxx, a pryskyřice xx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, roztok xxxxxxxxx 0,1 mol/l. 0,17 g dusičnanu xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx v 10 ml xxxx.

3.21

Xxxxxxx xxxx HPLC. Smíchá se 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx tlumivého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX xx xxxxxx xx 4,3 za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5). Přefiltruje xx xxxxxxx 0,22 μx (4.8) a roztok xx xxxxxxx (xxxx. xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 minut). Xxxxx xxxxxx xx stálý xxxxx měsíc, je-li xxxxxxxxx xx xxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx nádobě.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx detektorem x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.4.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx, nebo obdobná xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300 mm × 10 mm) xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx kohoutem.

4.6	Filtry xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 150&xxxx;xx.

4.7	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx jako xxxxx xxxx xx xxxxxxx v alkalických roztocích x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx ethylacetátu. Nesmí xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx ethylacetátu xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx krmiva xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx halofuginon xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se xxxxxxx xx výtěžnost x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx jeho xxxxxx xx xxxxxx. Xxx obohacení na xxxxxx 3 mg/kg xx xxxxx 300 μx standardního zásobního xxxxxxx (3.6.1) k 10 g slepého xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx postupu (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx této xxxxxx xx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako vzorek x&xxxx;xxx xxxxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx o obsahu 200&xxxx;xx xx xxxxxx 10 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5 g askorbátu xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) a 20 ml vody x&xxxx;xxxxxxxx se. Zkumavka xx xxxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx lázně (80 ºC). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx se. Xxxxx xx xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.4) a ručně xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe. Xxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx a ethylacetátová xxxx xx odlije xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx 500 ml xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx opakuje x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx ethylacetátu. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se promývají xxxxx minutu 50 ml xxxxxxx uhličitanu sodného xxxxxxxxxxxx chloridem sodným (3.16) x&xxxx;xxxx xx xxxxx vrstva odstraní.

Organická xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxx nálevky. Xxxxxxxxx vrstva se xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx spojí x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přibližně 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4).

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx odpaří všechen xxxxxxxxx ethylacetát. Teplota xxxxx xxxxx nesmí xxxxxxxxxx 40&xxxx;ºX. Xx xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odstraní xxxxx 5 minut xxx xxxxxxx 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kolony

Pro xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx s XAD-2. Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.5) se přenese 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx malá xxxxx xx skelné xxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx, jakmile tekutina xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony. Před xxxxxxxx se kolona xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxx vyschnout.

5.3.2   Přečištění xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx horní xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x&xxxx;xxxxxx xx, přičemž se xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 20&xxxx;xx/xxx. Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxx tekutina xx xxxxxxx k promytí xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Promývací xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx. Xx kolonu xx xxxxx 100 ml xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx xx xxx 5–10&xxxx;xx xxxxxx xx 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10 minut xxxxx xx koloně x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx 20 xx/xxx. Eluát xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), xxxxxxx vodní xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Odparek xx xxxxxx mobilní xxxx (3.21) kvantitativně převede xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Doplní xx xxxxxxx xxxx xx značku a promíchá. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx filtrem (4.7). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, xxx použít x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, pokud xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx xxxx (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx nástřiku: 40–100 μx.

Xxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2), xxxxx obsahuje 3,0 μg/ml xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několikrát, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx výšky (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.2), přičemž xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx pro xxxxxxxxxx roztoky a zjistí xx průměrná xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx se xxxxxxx xxxxx průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) halofuginonových xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx halofuginonu (w) v mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx v μg/ml
m	:	hmotnost navážky xxxxxx v gramech.

7.   Ověření výsledků

7.1   Identita

Identita xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxx detektoru xxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a kalibračního xxxxxxx (3.6.2) obsahujícího 6,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku.

Přídavek xx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx halofuginonu, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx xxxx nejvýše x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového pole

Výsledky xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx záznam xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s nepřesností xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole se xxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 a 300 nm xx nesmí záznam xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 225 a 300 xx xx nesmí spektrum xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx některé x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx splněno, xxxxxxxxxx analytu není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,5 xx/xx xxx xxxxxx halofuginonu xx 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;(5) xxxx osmi xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

	Xxxxxx X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx B (mouka)		Vzorek X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	XX	2,80	2,42	2,89	2,45
XX (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

XX	=	xxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx robenidinu x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xx koloně s oxidem xxxxxxxx. Robenidin se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx se x&xxxx;xx xxxxxx xxxxx se xxxxxx pomocí xxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx reverzní xxxx xxxxxx UV xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1

Xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 4,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) a promíchá. Xxxxx xxxxxx se připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

3.3	Acetonitril, xxx XXXX.

3.4	Xxxxxxxxxxx síto. Typ 3X, 8–12 xxxx (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, průměr xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx I pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx nádoby a přidají xx 2,0&xxxx;xx vody. Xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného se xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) v 1 000 xx xxxxxxx baňce, xxxxxx se xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45 g dihydrátu, xxxx 8,95 g dodekahydrátu) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se rozpustí xx xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx, doplní xx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8	Xxxxxxx xxxx HPLC Smíchá xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (xxx HPLC), 50 ml xxxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx (např. ultrazvukem xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx látka. Čistý robenidin: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx standardní roztok: 300 μg/ml Naváží xx 30 xx standardní xxxxx xxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Rozpustí xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxx rozpouštědlem x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxx aluminiovou xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) a promíchá. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx xx xxx.

3.9.3

Xxxxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxx 50 ml xxxxxxxxx baněk se xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 a 6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Skleněná xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx skla, xxxxxxxx xxxxxxxxxx kohoutem x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx přibližně 150 xx. Xxxxxxx xxxxxx 10–15&xxxx;xx, délka 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, pracujícím x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 10&xxxx;μx nebo xxxxxxx.

4.5	Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μm.

5.   Postup

Poznámka

:

Robenidin xx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx kontrolu, xxx xxxxxxxxxx robenidin xxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se zkouška xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, jako xx xx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 mg/kg xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1). Xxxxxx xx xxxxxx xxx na xxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx dusíku. Xxxxx xx 15 g slepého xxxxxx krmiva, promíchá xx a po xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx této xxxxxx xx xxxxx vzorek xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx vzorek x&xxxx;xxx xxxxxxx není zjištěn xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 15 g upraveného xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx třepe xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Roztok xx přefiltruje přes xxxxx xx skleněných xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx filtrátu xx xxxx xx 150 xx kónické xxxxx. Xxxxx xx 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx minut xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx přefiltruje xxxx xxxxx xx skleněných xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx použije x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxx malá xxxxx xx skelné xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx tyčinkou. Naváží xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) a nasype xx xx xxxxxx, xxxxx možno s minimální xxxxxxx xxxxxxxxx v okolním xxxxxxxxx. Oxid xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx koloně xxxxxxx lehkým xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx vzorku

Na kolonu xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx a roztok xx xxxxx absorbovat xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx rychlosti xxxxxxx 2–3&xxxx;xx za xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx 250 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx roztok xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX xxxxxx xx sucha x&xxxx;xxxxxxx odparce (4.3). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx 3–4 ml xxxxxxx fáze (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx 10 ml xxxxxxx baňky. Baňka xx několikrát xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx fáze x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxxxx přes 0,45 μx xxxxxxxxxx filtr (4.7). Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx HPLC (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx jiné podmínky xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)

Xxxxxxx xxxx XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx kontroluje opakovaným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx výšky (xxxxxx) xxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx proti xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.4.3   Roztok xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx objem xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxx xxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx výšky (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx píků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx určí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx porovnáním x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Obsah xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx vypočítá xxxxx následujícího vzorce:

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem anebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, který xxxxxxxx xxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx a kalibračního roztoku (3.9.3) obsahujícího 6 μx/xx robenidinu.

7.1.1   Opakované stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx robenidinu, a to xxxxxx k přidanému množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx nejvýše x&xxxx;±10 %.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx délce maximální xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole xx xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx délce mezi 220 a 400 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 a 400 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx a jestliže xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx některé x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx 10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx výsledku při xxxxxx xxxxxxxxxx nad 15 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Výtěžnost xxx xxxxxxxxx slepý vzorek xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxx kruhový xxxx XX, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx čtyři vzorky xxxxx pro xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, sypkých nebo xxxxxxxxxxxx. U každého vzorku xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v následující tabulce:

	Drůbež		Králíci
	Sypké xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xx 0,1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx interního xxxxxxxxx xx vzorek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX xxxxxxx C18. Xxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx směsí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx a zbytek xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx fázi x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx s UV detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Voda, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx amonný.

3.3	Tetrabutylamonium xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, xxx XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, pro XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ20 = 1,19 g/ml.

3.8	Standardní xxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxxxxx čistoty, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 50 xx odměrné xxxxx xx naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml Do 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μg/ml Do 50 xx odměrné baňky xx xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou fólií xxxx se použije xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx premixy, p/1 000 xx/xx (x&xxxx;= deklarovaný obsah xxxxxxxxxxx v premixu x&xxxx;xx/xx) Xx 100 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx s přesností xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx v DMF (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx DMF xx značku a promíchá. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává se x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx teplotě ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.10	Xxxxxxxxxx roztok, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Přidá xx 16 ml DMF (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx připravuje čerstvý xxxx xxxxxxxx.

3.11	XXX xxxxxxx X18, xxxx. Bond Xxxx, xxxxxxxx: 1 xx, xxxxxxx xxxxxxxx: 100 xx.

3.12	Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx methanol. Do 1 000 ml xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a promíchá.

3.13	Mobilní xxxx pro XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx octanu xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) xx rozpustí x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxx xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (xxxxxx) C: methanol (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, náplň 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx nebo xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pole.

4.3	Rotační xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx, xx slepý vzorek xxxxxx xxxxxxxxxx ani xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx slepá xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx krmiva xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx diclazuril xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx výtěžnost xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx krmiva, ke xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxx xxxxxxxx diclazurilu, xxxxx odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx obohacení xx obsah 1 xx/xx se x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva xxxxx 0,1&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx a před xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx přidá xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx diclazurilu, xxxx xx ve xxxxxx xxx obsaženo. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx baňky se xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx se nechá 10 xxxxx xxxxxx. 20&xxxx;xx supernatantu se xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxxx nádoby a zředí xx 20&xxxx;xx xxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx vakua (4.5). Patrona se xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxx xxxxxxx z extrakční směsi (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx eluují 25 ml xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Xxxx xxxxxx xx v rotační xxxxxxx (4.3) odpaří xxx 60&xxxx;xX do xxxxx. Odparek se xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx XXX (3.6), přidá se 1,5&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxx xx pokračuje xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx noc xxxxx na xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 minut xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (p = xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxxxx velikosti. V rotační xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx za sníženého xxxxx xxx 60&xxxx;ºX xx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 ml vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Dále xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxx jiné xxxxxxxx, xxxxx poskytují rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100 mm × 4,6 mm, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx:	Xxxxxx A (3.13.1):	vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx C (3.13.3):	methanol
Druh xxxxx:	— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx — xxxxxxx xxxxxxxx: A + X&xxxx;+ X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ V + V) — po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx dobu 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: A + X&xxxx;+ X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx:	1,5–2 xx/xxx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx chromatografického systému xx xxxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10), xxxxx xxxxxxxx 2 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx a konstantních xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx nastřikuje 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxx standardu.

5.3.3   Roztok vzorku

Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a interního xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx diclazurilu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c	=	výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g
V	=	objem xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
cd,c	=	koncentrace xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx v g
V	=	objem extrakční xxxxx podle 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu v premixu x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) xxxx využitím xxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a kalibračního xxxxxxx (3.10).

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v extraktu xxxxxx.

Xxxxxxxx xx projeví xxxxx zvýšením xxxx xxxxxxxxxxx a píku interního xxxxxxxxx, a to xxxxxx xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx diodového pole

Výsledky xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při vlnové xxxxx xxxxxxxxx absorpce xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx xx chromatogramu xxxxxx s přesností xxxxx xxxxxxxxxxx schopností detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxx ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx zkoušeného xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx lišit od xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx dosaženo, jestliže xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a jestliže xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx nepřesahuje 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytu;

c)

při xxxxxx xxxxx mezi 230 x&xxxx;320 nm xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx ostatních xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx nikde 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, přítomnost xxxxxxx xxxx potvrzena.

7.2   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx výsledku x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 80 %.

8.   Výsledky xxxxxxxxx testů

Při xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zkoušeno 5 vzorků 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto xxxxxx xxxxxxxxx xx dvou xxxxxxx, z nichž xxxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) x&xxxx;xxxxx s anorganickou xxxxxxx (A 100). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 mg/kg. Xxx xxxxx směsi pro xxxxxx pocházely od 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx byly pověřeny, xxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx zkouškám. (Xxxxxxxxx údaje x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, x.&xxxx;1&xxxx;359–1&xxxx;361). Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (xx/xx)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
XXX (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx sůl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Mez xxxxxxx je 5 xx/xx, xxx kvantifikace 10 mg/kg.

2.   Princip

Lasalocid xx xxxxxxxxx ze vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX2XX4).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85&xxxx;%.

3.3	Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxxxx na 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, pro XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, hustota = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x&xxxx;= 0,01 mol/l. V 500 ml xxxx (3.11) se xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx xx 3,5 ml xxxxxxxx fosforečné (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx xX se xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 a doplní xx xxxxx (3.11) na 1&xxxx;000 xx.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5,0&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (3.6), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.9	HPLC xxxxxxx xxxx, roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ V). Smíchá xx 5 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx methanolu (3.5).

3.10	Standardní xxxxx lasalocid, xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (sodná sůl xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx Xx&xxxx;100 xx xxxxxxx xxxxx xx naváží 50 xx lasalocidu (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx a rozpustí se x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.8), xxxxxx xx xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx základního standardního xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxxx se xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do řady 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μg xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Xxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx vodní xxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, reverzní xxxx X18, xxxxx 5 μm xxxx xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx excitační x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx xxx lasalocid xxx xxxx rušivé xxxxx. Slepý xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx zkoušený xxxxxx x&xxxx;xxxx zjištěn xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx látky.

5.1.2   Zkouška na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx kterému bylo xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 100 xx/xx xx xxxxx 10,0 ml základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx odpaří na xxxxx asi 0,5 xx. Xxxxx se xxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Důkladně se xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) se znovu xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx k dispozici xxxxx xxxxxx krmiva xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx přibližně xxxxxx xxxxxxxx lasalocidu, jaké xx xx vzorku xxx xxxxxxxx. Obohacený xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 xx kónické xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx 5–10 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01 g. Pipetou xx xxxxx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 20 minut xx ultrazvukové xxxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 40 ºC. Xxx xx xxxxx vyjme x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx, xxx xx usadily xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Dále se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx premixu x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001 g. Přidá xx 100,0&xxxx;xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx a ochladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx značku xxxxxxxxxx methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx asi xxxxxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx čirého filtrátu xx naředí okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxxx koncentraci asi 4 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx stanovením HPLC (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx za předpokladu, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxx 5 μm nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) a methanolu (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx ploch) xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a změří xx xxxxx (plochy) píků xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx průměrných xxxxxx výšek xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.3.3   Roztok vzorku

Extrakt xx xxxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a zjišťuje xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxx) píků xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx hodnoty xxxxx (xxxxxx) píku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v μg/ml.

6.1   Krmiva

Obsah lasalocidu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v g.

6.2   Premixy

Obsah xxxxxxxxxx (w) v mg/kg xx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.2) v μg/ml
V2	=	objem extraktu xxxxxx podle 5.2.2 x&xxxx;xx (tj. 250 xx)
x	=	xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx navážky vzorku x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx spektrofluorimetrické xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx interference než xxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s přídavkem (co-chromatography).

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Přídavek xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx úměrně x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx maximální xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u stejného vzorku xxxxx překročit:

—	15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx xxx xxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 xx/xx xxx xxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx vyššího xxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxx xxx 200 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Pro xxxxxxxxx (slepý) xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) xxxx xxxxxxxxx xx&xxxx;2 xxxxxx premixů (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (vzorky 3–7) xx 12 xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx xxxxxx	Xxxxxx 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Xxxxx xxxx pro kuřata xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx směs xxx xxxxx	Xxxxxx 6 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx X	Xxxxxx 7 Xxxxx xxxx xxx xxxxxx B
L	12	12	12	12	12	12	12
n	23	23	23	23	23	23	23
průměr (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (mg/kg)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
CVr (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
xX (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovní xxxxxxx pro krmiva Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Untersuchungs- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, pokud prokazatelně xxxxxxxxx podobné xxxxxxxx (xxxx. mikrovlnný xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (čerstvé xxxx suché) často xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx křemíku, xxxxx xxxx xxxxxxxxx stopové xxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxx odstraněn. U vzorků xxxxxx xxxxx xxxx xxx proto xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postup. Xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Filtrační papír xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx dvakrát xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx zpět do xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX, xxxxx xxxxxxx uhlíkaté xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx vychladnout, xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxx a poté 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx při xxx 150 ºC. Xxxxx xxxxxxx nějaký křemičitý xxxxxx, rozpustí xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx. Xxxxx se xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) a zahřívá xx, xxxxx xx xxxxxxxxxx uvolňovat xxxx xxxx. Po přidání 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) a asi 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxx zahřeje, xxxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xx asi 0,5 xxx/x). Xxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Xxxxxxx 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, s. 2 175–2 180.

(7)  Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx připravené x&xxxx;xxxxxxxxxx.