Plné znění - 32009R0152

XXXXXXX&xxxx;X

XXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx se odebírají xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx partie.

2.   ZAMĚSTNANCI XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx osoby pověřené xx xxxxx účelem xxxxxxxxx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxx xxxxxxx jednotku x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx v jednom xxxx vzorkované partie.

Souhrnný xxxxxx: xxxxxx dílčích xxxxxx odebraných ze xxxxxx vzorkované partie.

Redukovaný xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx získá xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx: xxxx redukovaného vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

4.1	Xxxxxxxx xxxxxx k odběru xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx kontaminovat produkty, x&xxxx;xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx nástroje xxxxx xxx xxxxxxxxx schváleny xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx vzorků xxxxxx xxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx odběr xxxxxx

4.2.1.1

Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.1.2

Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Rozměry xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorkované xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx.) a velikosti xxxxxx krmiva.

4.2.2   Mechanický odběr xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx lze xxxxxx schválená xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxx xxxxxx části xxxxx xxx použity xxx odběr xxxxxxx xxxxxx i pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx konečných xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXXXX POŽADAVKY

5.A	Týkající xx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx rovnoměrně x&xxxx;xxxxxxxx
5.X.1	Xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx všech xxxxxx xxxxx.
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx dílčích xxxxxx:
5.X.2.1.1	xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2,5 tuny	sedm
5.A.2.1.2	vzorkované xxxxxx o hmotnosti vyšší xxx 2,5 xxxx	√ 20xxxx xxxxx xxx, xxxxx xxxxx vzorkovanou xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 40 xxxxxxx xxxxxx
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, z nichž xx být odebrán xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.2.1	Xxxxxx o hmotnosti xxxxx xxx jeden kilogram:
5.A.2.2.1.1	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx jedno xx xxxxx balení	všechna xxxxxx
5.X.2.2.1.2	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxx až 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 xxxxxx
5.X.2.2.2	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx	xxxxx
5.X.2.3	Xxxxxx xxxx polotekuté xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx&xxxx;(2):
5.X.2.3.1	Xxxxxx o obsahu xxxxxx xxx xxxxx xxxx:
5.X.2.3.1.1	xxxxxxxxxx partie xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx nádoby
5.A.2.3.1.2	vzorkované xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxx	xxxxx
5.X.2.3.1.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 16 xxxxx	√ počtu xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;(1), xxxxxxxxx 20 nádob
5.A.2.3.2	Nádoby o obsahu xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx
5.X.2.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx lizy	Minimální xxxxx xxxxx xxxx xxxx, x&xxxx;xxxxx má xxx odebrán vzorek (2): jeden xxxx xxxx liz xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx obsahující 25 xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.3	Xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xx jediný xxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx počet xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorek, nesmí xxx nižší než:
5.A.3.1	Volně xxxxxx krmivo	4 kg
5.A.3.2	Balené xxxxxx:
5.X.3.2.1	xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší než 1&xxxx;xx	4&xxxx;xx
5.X.3.2.2	xxxxxx o hmotnosti nepřevyšující 1&xxxx;xx	xxxxxxxx obsahu xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.X.3.3	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx:
5.X.3.3.1	xxxxxx o obsahu xxxxxx xxx jeden xxxx	xxxxx litry
5.A.3.3.2	nádoby x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx	xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.X.3.4	Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx nebo minerální xxxx:
5.X.3.4.1	x&xxxx;xxxxxxxxx vyšší xxx 1&xxxx;xx/xxx	4&xxxx;xx
5.X.3.4.2	x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx 1&xxxx;xx/xxx	xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx po případné xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx zkoušky alespoň x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxx zkoušku xxxxx xxx xxxxx xxx:
	Xxxx xxxxxx	500&xxxx;x
	Xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxx	500 xx
5.X	Xxxxxxxx xx xxxxxxxx nežádoucích xxxxx xxxx xxxxxxxx obsažených xxxxxxxxxxxx v krmivech, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx obecný x&xxxx;xxxxxxxxxx&xxxx;(3) v krmných surovinách
5.B.1	Vzorkovaná xxxxxx: viz 5.X.1
5.X.2	Xxxxx xxxxxx
5.X.2.1	Xxxxx xxxxxx krmivo: xxx 5.X.2.1
5.X.2.2	Xxxxxx xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx:
5.X.2.2.1	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx	xxxxxxx balení
5.B.2.2.2	vzorkované partie xxxxxxxxxx xxx xx 16 xxxxxx	xxxxx
5.X.2.2.3	xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 16 xxxxxx	√ xxxxx xxxxxx, který tvoří xxxxxxxxxxx partii (1), xxxxxxxxx 40 balení
5.B.3	Souhrnné xxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xx xxxx lišit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vzorkovanou xxxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorek, xxxxx být xxxxx xxx 4 kg
5.B.3.1	Volně xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx:	Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx jednu xxxxxxxxxxx partii:
	méně než 1	1
	xx 1 do 10	2
	xx 10 do 40	3
	xxxx xxx 40	4
5.X.3.2	Xxxxxx xxxxxx
	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx partie x&xxxx;xxxxx balení:	Minimální počet xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx vzorkovanou partii:
	1 xx 16	1
	17 xx 200	2
	201 xx 800	3
	xxxx xxx 800	4
5.X.4	Xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Požaduje xx provedení zkoušky xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx konečného xxxxxx xx každý xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 500 g.

6.   POKYNY XXXXXXXX XX ODBĚRU, XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxx na vzorky xxxx být xxxxx x&xxxx;xxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx

6.2.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxx vzorků xx xxxxxxx náhodně x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx stejné.

6.2.A.1   Volně xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pomyslně xx xxxxxxxxx stejné xxxxx. Xxxxxxx se vybere xxxxx xxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 x&xxxx;xxxxxxx xx nejméně xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx partie (xxxxxxxx xx xxxxxxxx).

6.2.X.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx xxx vybrán xxxxxxxxxx počet balení x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx v bodě 5.X.2 xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxx lopatky. V případě xxxxxxx se vzorky xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx balení xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, a sice x&xxxx;xxxxxxx souhrnného vzorku xxxxxx.

6.2.X.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx požadovaný xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2, jejich xxxxx se x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx vzorky xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.2.X.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx, xx byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx k odebrání vzorků, xxxxx xx stanoven x&xxxx;xxxx 5.X.2, xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx mohou být xxxxxxxx rovněž xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx po odstranění xxxxxxx frakcí.

V obou případech xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx odebraných xxxxxx xxxxx xxx 10 xxxxx.

6.2.X.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx a minerální xxxx

Xxxx, co byl xxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 odebere xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xxxx lizu.

6.2.B   Pokud xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx části, jejichž xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3. Xx-xx xxxxx xxxxx vyšší xxx 1, celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.2 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx&xxxx;(4) xxx, xxx celková xxxxxxxx xxxxxx z každé xxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx hmotnost 4&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx z různých xxxxx xxxxx být xxxxxxxx.

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků

6.3.A   Pokud xxx o kontrolu látek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxxxx vzorky xx smíchají, aby xxxxxxx xxxxx souhrnný xxxxxx.

6.3.X&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx žitný, xxxxxx xxxxxx a crotalaria x&xxxx;xxxxxxx surovinách

Dílčí xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx počet xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X.3 a zaznamená xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx konečných xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx pečlivě xxxxxx, aby se xxxxxx homogenní vzorek (5). Xxxxx xx xx xxxxx, souhrnný xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxx 2 xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx konečné xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxx stejný xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 5.X.4 xxxx 5.X.4. Každý xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx nádoby. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx či narušení xxxxx přepravy nebo xxxxxxxxxx.

6.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx konečných xxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxx součástí pečeti) xxx, xxx je xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXXX

X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx jednoznačně identifikovat xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX XXXXXX

Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx nutnými xxx laboratorní zkoušení xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx konečný xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx nejbližší celé xxxxx.

(2)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxx nebo xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx než 1&xxxx;xx xxxx xxxxx litr, x&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;xx, xxxxx dílčí xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx, jednoho xxxxx xxxx jednoho xxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.X&xxxx;xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx a crotalaria x&xxxx;xxxxxxxxxxx a doplňkových xxxxxxxx.

(4)&xxxx;&xxxx;X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx oddělí x&xxxx;xx rozdrcení xx xxxxx xx xxxxxx), x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX&xxxx;XX

XXXXXX USTANOVENÍ O METODÁCH XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx

Xxxxxxx popsané níže xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx vzorků pro xxxxxxxxxxx zkoušení, xxxxx xxxx zaslány xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx podle xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxx vzorky musí xxx xxxxxxxx xxx, xxx xxxx navážky xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx úpravy xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx metodách xxxxxxxx. Xxxxx je xxxxx xxxxxxxx zajistit, aby xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx použité metodě xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx úkony xxxx xxx prováděny xxx, aby xx xxxxx xxxxx zabránilo xxxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx provádí xx xxxxx nejrychleji x&xxxx;xxxxxxxxxx vystavením xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx mlýnky x&xxxx;xxxxxx, jež by xxxxx xxxxxx znatelně xxxxxx.

Xxxxx rozmělňování xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou obzvláště xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx je xxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx změn xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx vlhkosti před xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxx xx základě xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx A přílohy III.

3.   Postup

Vzorek xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podvzorky xxx xxxxxxx x&xxxx;xxx srovnání xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx techniky xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx lopatkou, stacionárním xxxx otáčivým proséváním. Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, protože xxxxxxxxx xxxxxxx tímto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx pro xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxxx čisté x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx pro xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxx uvedeného xxxxxxx.

3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx 1&xxxx;xx (x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx XXX&xxxx;X565), x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx. Je xxxxx xx xxxxxxxxx nadměrného xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx a odebere xx xxxxxx čisté a suché xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx se vzorek xxxx promíchá.

3.2   Krmiva, xxxxx xxxxx xxx rozmělněna xx po xxxxxxx

Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx tak dlouho, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 8 xx 12 %, a sice xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3 xxxxxx pro stanovení xxxxxx xxxxxxxx uvedené x&xxxx;xxxxx X&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.1.

3.3   Tekutá xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx nádoby xx xxxxxxxxxxxxx uzávěrem. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx vzorek xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx krmiva

Vzorky, xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx jedním z výše xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx jakýmkoliv xxxxx xxxxxxxx, který xxxxxxx, xx navážky pro xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxx xxx konečné xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx při xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxx složení. Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxx xx obsah xxxxxxxx xxxx látek, xxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxx xx světlo, xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX O CHEMIKÁLIÍCH X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX POUŽÍVANÝCH XXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.	Xxxxxxxxx-xx xxxxxx laboratorního xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx slepou zkouškou. X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx další xxxxxxx xxxxxxxxxx.

2.

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxx, xx předpokládá, xx musí xxx xxxxxxx voda. Xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx destilovaná. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx laboratorního zkoušení, xx xxxx podrobit xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.

Xxxxx xxx o vybavení xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xx v metodách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pouze xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, xxxxx vyžadují zvláštní xxxxxxx. Musí xxx xxxxx, x&xxxx;xx zejména x&xxxx;xxxxxxx, xxx je xxxxx xxxxxxxx velmi xxxx množství látek.

C.   UPLATŇOVÁNÍ XXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx postup

Některé xxxxxx xxxxxxxx zvláštní xxxxxxxxx postup. Xxxxxx xxxxx, že jiné xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, mohou xxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxxx postup xxxxxxx. Xxxxxx platí, že xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxx v příslušných xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxx, xx se prokáže, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx vykazuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení

Obvykle je xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx v krmivu xxxxxx xxxxxx metoda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxx xxxx xxxxx, musí xxx v protokolu o zkoušce xxxxxxx, kterou xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx opakovatelnost xx xxxxxxxxxx.

Xxxxx je však x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxxxx výrazně (&xx; 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, jež xx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxx zapotřebí žádných xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kvality.

Pokud x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. jestliže xxxxxxxx zkoušky xxxxx xx přijatelného rozsahu xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx dalších xxxxxxxxx, xxxxxxxx byly dodrženy xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx stanoven x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. xx xxxxxxxx Xxxx 79/373/EHS (1).

5.   Zpráva x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx je stanoven x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkoušení, xxxxxxxxxx xxxxxx platných xxxxxx a v případě potřeby xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxx vlhkosti x&xxxx;xxxxxxxx vzorku před xxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx a výtěžnost x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx jde x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx směrnice 2002/32/ES, xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx považuje za xxxxxxxxxxxx stanovenému maximálnímu xxxxxx, pokud xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx xx překročený, xxxxxxx se zohlední xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx na xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx zkoušená xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx, xx xxxx xxxxxxxx rozšířená xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx umožňuje xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xxxxx xxx použít xxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xxxxxxx (pokud xxxxxxx metoda laboratorního xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a výtěžnosti) xx xxxxx v této xxxxxx:

x)	xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx míry xxxxxxxxxx. Xxxxxxx na výtěžnost xxxx xxxxx v případě, xx xxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx 90–110 %;

b)	ve xxxxx „x&xxxx;+/– X“, xxx „x“ xx xxxxxxxx xxxxxxx a „U“ xx xxxxxxxxx nejistota měření, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx 95&xxxx;%.

Xxxxx xx však výsledek xxxxxxx xxxxxxx (> 50&xxxx;%) xxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx, pokud xxxx xxxxxxxx vhodné xxxxxxx kontroly xxxxxxx x&xxxx;xxxxx zkouška slouží xxx xxx xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, může xxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx zkoušky xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;86, 6.4.1979, x.&xxxx;30.

XXXXXXX&xxxx;XXX

XXXXXX XXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXXXX KRMNÝCH XXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX SMĚSÍ

A.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v krmivech. X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxx. organické kyseliny, xx xxxxx si xxxxxxxx, xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látek.

Nevztahuje xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, zkoušení xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, které xxxx xxxxxxx převážně xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen x&xxxx;xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx suší xx předepsaných podmínek, xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx krmiva. Úbytek xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, který neabsorbuje xxxxxxx, snadno xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aniž xx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedeným x&xxxx;xxxxxx 4.1.1 x&xxxx;4.1.2 (xxxx. xxxxxxx křížové xxxxxxxxxxx, xxxxx chlazené xxxxxxxxxxx, rozebíratelné xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx a drtiče s ozubenými xxxxxxx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx.

3.3	Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx kovu nebo xx skla, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx víčky; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx vzorku xx 1 xx2.

3.4	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (±2 oC), xxxxx xxxxxxxx rychlou xxxxxxxx teploty x&xxxx;xx xxxxxxxx kvalitním xxxxxxxx&xxxx;(1).

3.5	Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, která je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx vápenatým).

3.6	Exsikátor xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx nebo porcelánu, xxxxx obsahuje xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxx xxxx xxx provedeny xxxxx xx otevření obalů xxxxxx. Zkouška xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

4.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.1.2 x&xxxx;4.1.3

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx xx xx nutné, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx bod 6).

4.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50 g vzorku. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx 50&xxxx;% xxxxxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx na xxxx s kulatými oky xxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxx xxxxxxxxx 10 %.

4.1.3   Tekutá xxxx xxxxxxxxx xxxxxx a krmiva, xxxxx xxxx složena xxxxxxxx z tuků

Odebere xx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností na 10&xxxx;xx, xxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 10&xxxx;xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 4.2.2 x&xxxx;4.2.3

Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xx xxxxxx zvážené xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx a rovnoměrně xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103&xxxx;^xX. Aby xx xxxxxxxxx příliš rychlému xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 4 hodiny, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103&xxxx;^xX. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30–45 xxxxx v exsikátoru (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

X&xxxx;xxxxx, která xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx, xx suší xxxxx dalších 30&xxxx;xxxxx xxx teplotě 130&xxxx;^xX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx a krupice

Vysoušečka s víčkem (3.3) xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 130&xxxx;^xX. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx sušení xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Potom xx xxxxxxxxxx uzavře víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxx se zváží x&xxxx;xxxxxxxxx na 1 xx.

4.2.3

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx laktózy xxxxxx xxx 4 %: xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, hydrolyzované xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx řízky, xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxx; xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx než 25&xxxx;% xxxxxxxxxxx látek obsahujících xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx (3.3) se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80–85 ºC. Xxx xx zabránilo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx na 100 xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx pomocí xxxxxxx xxxxxxx a suchého vzduchu, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 g na 20 vzorků). X&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx spojení s vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx sušení se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx xxxxxxx 80–85&xxxx;xX. Potom xx xxxx v sušárně xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30–45 minut v exsikátoru (3.6) a nakonec xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80–85 oC x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 0,1&xxxx;% xxxxxxxx.

4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx

4.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.3.2

Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, která xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx se 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 10 mg (x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx rozemletí x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. do xxxxxxxxx misky 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5&xxxx;xx). Xxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 60–70 ^oC až xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx 8–12&xxxx;%. Xxxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxxxx druhu krmiva xx xxx rozemele xxxxxxxx uvedeným v bodě 4.1.1 a suší xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.

4.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx, jejichž xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx 17&xxxx;%, xx musí předsoušet xxxxx:

Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxx 20 × 12&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx 0,5 cm) xx naváží 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10 xx. Suší xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5–7 xxxxx xxx xxxxxxx 130&xxxx;^xX. Vyjme se xx xxxxxxx, xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx chladit x&xxxx;xxx xx zváží x&xxxx;xxxxxxxxx xx 10&xxxx;xx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.2 x&xxxx;xxxx způsobem xxxxxxxx x&xxxx;xxxx 4.2.2.

5.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxx procento vzorku xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

5.1   Sušení xxx xxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušeného xxxxxx v gramech
m0	=	hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx

xxx:

x	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2&xxxx;%.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxx xxxxxx a pokud se xx xxxxxxx xxxx xxxx počítat xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx složek xxxxxx xxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXXX X&xxxx;XXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxx a těkavých xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti xxx 103&xxxx;ºX (xxxxxx xxxxxxxxx mezi dvěma xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 1 mg). Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

3.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx z nekorodujícího xxxxxxxxx, průměr 8–9&xxxx;xx x&xxxx;xxxxx xxx 3&xxxx;xx.

3.2	Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, se xxxxxxxx xxx xx 80 oC xxxxxxx xx 110 ºC, xxx 10&xxxx;xx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxx xxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxx (3.1), xxxxxx xxxxxxxx a zvážené, xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxx na xxxxx xxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xxxxx asi 7 minut xxxxxxx 90&xxxx;^xX.

Xxxxxxxxx se sníží x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx ode xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 105&xxxx;^xX. V důkladném xxxxxxx ode dna xxxxx xx pokračuje, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx bubliny.

Během zahřívání xx xxxxxx několikrát xxxxxxx na 103 ±&xxxx;2&xxxx;^xX a ochladí na 93&xxxx;^xX, aby se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Poté xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx úbytku xxxxxxxxx xxxx dvěma následujícími xxxxxxxx xxxxxxx než 2 mg.

Poznámka

:

Zvýšení xxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. V tomto xxxxxxx xx výsledek xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx zvyšovat.

5.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx vlhkosti (X)&xxxx;xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx
x1	=	xxxxxxxx misky s obsahem xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx
x2	=	xxxxxxxx xxxxx s obsahem xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxx nižší xxx 0,05 % musí xxx xxxxxxx xxxx „xxxxx než 0,05&xxxx;%“.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % v absolutní xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx metodou xxxxx Xxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Amoniak xx vydestiluje x&xxxx;xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vydestiluje xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxxxxx: oxid xxxxxxx (XxX) xxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx (XxXX4&xxxx;5&xxxx;X2X).

3.3	Xxxxxxxxxxx zinek.

3.4	Kyselina xxxxxx, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c(H2SO4) = 0,25 mol/l.

3.6	Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,10 xxx/x.

3.7	Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x(X2XX4) = 0,05 xxx/x.

3.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 300 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx ethanolu, σ = 95–96 % (x/x).

3.9	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx (xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx), β = 40&xxxx;x/100&xxxx;xx (x/x:&xxxx;40&xxxx;%).

3.10	Xxxxxxxx xxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(XxXX) = 0,25 xxx/x.

3.11	Xxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxx xxxxxxx roztok, x(XxXX) = 0,10 xxx/x.

3.12	Xxxxxxxxxxx pemza, praná x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxxxxx (xxx tání = 114&xxxx;xX, obsah X&xxxx;= 10,36&xxxx;%).

3.14	Xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx).

3.15	Xxxxxxxx xxxxxx (X3XX3).

3.16	Xxxxxx methylčerveně: 100 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

3.17	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx: 100 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí xx 100 ml ethanolu xxxx methanolu.

3.18

Roztok xxxxxxxx xxxxxx (10&xxxx;x/x&xxxx;xx 40 g/l v závislosti xx použitém xxxxxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx objemu xx xxxxx 7&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.16) a 10 ml xxxxxxx bromokresolové zeleně (3.17). X&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx se může xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx lišit. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx získalo xxxxxx xX. Xxxxxxxx : Xxxxxxx 3–4 ml XxXX (3.11) xx 1 xxxxx 10 g/l kyseliny xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Roztok xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx výparů.

3.19	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, standardní xxxxxxx xxxxxx, x(XXx) = 0,10 mol/l. Poznámka : Lze xxxxxx x xxxx koncentrace xxxxxxxxx roztoků (3.5, 3.6, 3.7, 3.10, 3.11 x&xxxx;3.19), xxxxx xx tato skutečnost xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx desetinná xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Přístroje xxxxxx xxx xxxxxxxxx mineralizace, xxxxxxxxx a titrace podle Xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx s přesností xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 15&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) a vhodné xxxxxxxx katalyzátoru (3.2) (0,3–0,4&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxx nebo 0,9–1,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 25&xxxx;xx kyseliny sírové (3.4) x&xxxx;xxxxxxx granulí xxxxx (3.12) a zamíchá xx.

Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx mírně x&xxxx;xxxxx xxxxxxx se občas xxxxxxx, xxxxx nedojde xx zuhelnatění hmoty x&xxxx;xxxxxxxx pěnění; potom xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, dokud xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx je xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx kyselina xxxxxxxxxx na stěnách xxxxx. Nesmí docházet x&xxxx;xxxxxxxxxx stěn baňky x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx organických xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx v ohřevu ještě 2&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx tolik xxxx, xxx xxxxx k úplnému xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx a potom xx přidá xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxx. Xxxx se postupuje xxxxx xxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2.

5.2.1   Destilace xx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx přesně 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5) xxxx (3.7) xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx methylčerveně (3.8).

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx připojí xx xxxxxxxxxxxx destilačního xxxxxxxxx a konec kondenzátoru xx xxxxxx xx xxxxxxxx v předloze do xxxxxxx xxxxxxx 1&xxxx;xx (xxx poznámka 8.3). Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zvolna xxxxxxx 100&xxxx;xx hydroxidu xxxxxxx (3.9) xxx, xxx xxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxx (viz xxxxxxxx 8.1). Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xx kyseliny xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx níže xxxxxxx xxxxxx. Pokud xx xxxxxxxxxx jednotka plně xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx provoz xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 25–30&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18) se xxxxxx xxx otvor xxxxxxxxxxxx xxx, xx xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx hladinu xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Destilační xxxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9). X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx výrobce.

Poznámka

:

V poloautomatické destilační xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx provádí xxxxxxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.3.1 nebo 5.3.2.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové (3.19) xxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se použije xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xx bodu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx růžova. Xxxxxx xx xxxxx byretou x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,05 xx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx nebo fotometrického xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx automaticky x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx třeba xxxxxxx xxxxxx výrobce xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přístroje xxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx

:

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx ihned xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1 % xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx rovněž xxxxxx detekce xxxx xxxxxxxxxxx s použitím potenciometrického xxxxxxx pH. V tomto xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xX xxxxxx. xX metr xx správně xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xX 4–7 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xX. Xxxxx xxxx xX xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xX 4,6, přičemž xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxx).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxx

Xxx potvrzení, že xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxxxxx dusíku, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14) xxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxx 6.2.

6.1   Výpočet xxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.1

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X0	=	xxxxxxxx NaOH (3.10 xxxx 3.11) xx slepou zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx XxXX (3.10 xxxx 3.11) xx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10 xxxx 3.11) x&xxxx;xxx/x
x	=	xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2

6.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x&xxxx;x
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.19) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na slepou xxxxxxx x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xx.

6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx kyselinou xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx hmotnosti xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

kde:

m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v g
c	=	koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxx/x
X0	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx xxxxxx zkoušku x&xxxx;xx
X1	=	xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) xx zkušební xxxxxx x&xxxx;xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx látek xxxxxxx než 20&xxxx;%,

—	1,0&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx, u obsahů xxxxxxxxxx xxxxx xx 20&xxxx;% xx 40 %,

—	0,4 % v absolutní xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx než 40&xxxx;%.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxx xx zkouška (xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx) x&xxxx;1,5–2,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (3.14); xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) na 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx 14,80 xx. Výtěžnost musí xxx xxxxxxx 99&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxxxxx xxxxx xxx manuální, xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx zařízení xxxxxxxx xxxxxx mezi mineralizačním x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx, musí xxx tento krok xxxxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxx destilačního xxxxxxxxx xxxx připojena xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx sodný xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx před připojením xxxxx xx kondenzátoru.

8.2	Pokud xxxxxxxxxxx xx zchladnutí xxxxxx, opakuje se xxxxxxxxx s větším xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.4), xxx xx xxxxxxx xxxx.

8.3	X&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.7) snížen xx 10 nebo 15 ml x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx xxxxx 25 xx.

8.4

Xxx rutinní xxxxxxx xxx xxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx metoda uvedená x&xxxx;xxxxx X.&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx alternativní xxxxxxx (xxxx. XXXXX) x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx získané xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx i v případě ověření xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metodou, xx xxxxxxxxx uvést x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx metodu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX MOČOVINY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx močoviny x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxxx xx přefiltruje. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx přidání 4-dimethylaminobenzaldehydu (4-XXXX) xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 420 xx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 1,6&xxxx;x&xxxx;4-XXXX xx xxxxxxxx x&xxxx;100&xxxx;xx 96&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx kyseliny chlorovodíkové (ρ201,19&xxxx;x/xx). Xxxxxxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx je xxxxxxx xxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (XX3XX2)2Xx&xxxx;. 2X2X&xxxx;xx&xxxx;xxxxxxxx ve xxxx a přidají se 3&xxxx;xx ledové xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx objem 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6 g trihydrátu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx [X4Xx(XX)6] . 3X2X&xxxx;xx rozpustí xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx na objem 100 ml.

3.4	Aktivní xxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx xxx xxxxxxx).

3.5	Xxxxxxxx, 0,1% roztok (w/v).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: frekvence xxxxxxx xxx 35–40 otáček/min.

4.2	Zkumavky: 160&xxxx;xx × 16&xxxx;xx xx xxxxxxxxxxx zátkou.

4.3	Spektrofotometr.

5.   Postup

5.1   Analýza xxxxxx

Xx 500xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxx ±&xxxx;1 mg x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx (3.4). Xxxxx xx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.2), xxxxx xx xx xxxx 30 xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx Carrezova xxxxxxx XX (3.3). Míchá xx po xxxx xxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx 5 ml čirého, xxxxxxxxxx filtrátu, xxxxx xx 5 ml xxxxxxx 4-XXXX (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxx se vloží xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 20&xxxx;^xX (+/– 4 ^oC). Xx patnácti xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 420 xx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx baněk xx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 4, 5 x&xxxx;10&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx po značku xxxxx. X&xxxx;xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx 5&xxxx;xx, xx xxxxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx roztoku 4-XXXX (3.1), xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx xxxx, x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahujícím 5&xxxx;xx 4-XXXX x&xxxx;5&xxxx;xx xxxx bez xxxxxxxx. Xxxxxxx se kalibrační xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxx xx množství xxxxxxxx xx vzorku x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	X&xxxx;xxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx více než 3&xxxx;% xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxx xx původní xxxxxx xxxxx tak, xxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxx xxx 50 xx xxxxxxxx xx 500&xxxx;xx roztoku.

7.2	V případě nízkého xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xx xx xxxxxxx čirý x&xxxx;xxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx, xx vzorek obsahuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx sloučeniny, xxxx například xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se změří xxx xxxxxx xxxxx 435 xx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahuje vodou, xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Těkavé xxxxxxxx xxxx xx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx xxxxxx a titrují xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml 95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

3.3

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: v odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 l se xxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx 95–96 % (x/x)&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;700&xxxx;xx xxxx. Přidá xx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx světle xxxxxxxx xxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx může xxxxx xx 300 μx NH3.

3.4	Nasycený xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 g uhličitanu xxxxxxxxxx se rozpustí xx 100&xxxx;xx xxxxxx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx roztok xxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, 0,01 mol/l.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx zařízení: xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.

4.2	Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx misky (xxx xxxxxxxxxx).

4.3	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1/100 xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx se 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx se xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.

Xx střed Xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), okolo xx po obvodu xxxxx xx xxxxxxxxxx 1&xxxx;xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx xx částečné xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) na xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx vzduchotěsně xxxxxx. Xxx s jistotou došlo xx xxxxxxxx reagenčních xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxx 40&xxxx;^xX.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,01 xxx/x&xxxx;X₂XX₄ odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:

—	10&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 1,0&xxxx;%,

—	0,1&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx 1,0&xxxx;% xxxx xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx xxx 0,6&xxxx;% xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx filtrát xxxxxx.

XXXXXXXXX MISKA

Poměr 1/1

XX.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, vyjádřených xxxx xxxxxxx, v rybích xxxxxxxx, které xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx je použitelná xxxxx x&xxxx;xxxxxx amoniaku xxxxxxx než 0,25&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx vyčeří x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx xxxxxxx xx varu xx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

3.2	Xxxx xxxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxx emulze (např. xxxxxxxxxx xxxx).

3.4	Xxxxxxxx sírová, 0,05 xxx/x.

3.5	Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.6	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,3&xxxx;% x&xxxx;95–96&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35 až 40 otáček/min.

4.2	Kjeldahlova destilační xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx se 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx 30 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxxx xx značku, důkladně xx xxxxxxxx a přefiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx na 200 ml x&xxxx;xxxxxxx xx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx xxxxx odpěňovací xxxxxx (3.3). Roztok xxxx xx lakmusový papírek xxxxxxxx xxxxxxxxx; x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx oxid xxxxxxxxx (3.2). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 x&xxxx;5.3 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx X&xxxx;xxxx přílohy).

Stejným způsobem xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

1&xxxx;xx 0,05 mol/l H₂SO₄ xxxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx procento vzorku.

Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx hodnotu 10&xxxx;% xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXXXX (XXXXX TRYPTOFANU)

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx volných (xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx) aminokyselin x&xxxx;xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, arginin, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx glutamovou, xxxxxx, xxxxxxxx, isoleucin, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, tyrosin a valin.

Tato xxxxxx nerozlišuje mezi xxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx u aminokyselin xxxxxxxxxx xxxx formami D a L. Není xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx zředěnou xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxx na xX 2,20. Aminokyseliny xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx reakci s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 xx.

2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx závisí na xxxxxxxxxx aminokyselinách. Cyst(e)in x&xxxx;xxxxxxxxx musí být xxxx xxxxxxxxxx oxidovány xx kyselinu xxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx. Tyrosin xx xxxx stanovovat x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx neoxidovaných vzorků. Xxxxxxx aminokyseliny uvedené x&xxxx;xxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx, nebo v neoxidovaném xxxxxx.

Xxxxxxx xx provádí xxx 0 ^oC xxxxx xxxxxxxx permravenčí x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.20) xx 23 xxxxx. Hydrolyzát xx xxxxxx xx pH 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx fotometrickou xxxxxxx xxx 570 xx (440 xx xxx prolin).

3.   Chemikálie

Musí být xxxxxxx dvakrát destilovaná xxxx xxxx voda xxxxxxx jakosti (xxxxxxxx &xx;&xxxx;10&xxxx;μX).

3.1	Xxxxxxx vodíku, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 30&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxx mravenčí, w (w/w) = 98–100&xxxx;%.

3.3

Xxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx sodný.

3.5	Hydroxid sodný.

3.6	Kyselina 5-xxxxxxxxxxxxxxx, dihydrát.

3.7	Kyselina chlorovodíková x&xxxx;xxxxxxx přibližně 1,18&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx.

3.9	2,2'-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx).

3.10	Xxxxxxx xxxxx.

3.11	Xxxxxxxxx.

3.12	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 o X.

3.13	Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

3.14	Xxxxx, xxxx (&xx; 10 xxx kyslíku).

3.15	1-oktanol.

3.16	Aminokyseliny.

3.16.1

Standardní xxxxx xxxxxxx v bodě 1. Čisté sloučeniny xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx se ve xxxxx xxx X2X5 xxxx X2XX4 xxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.16.2

Xxxxxxxx cysteová.

3.16.3

Methioninsulfon.

3.17	Roztok xxxxxxxxx sodného, x&xxxx;= 7,5 xxx/x: 300&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) xx rozpustí ve xxxx a doplní xx 1 litr.

3.18	Roztok hydroxidu xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx ve vodě x&xxxx;xxxxxx xx 1 xxxx.

3.19	Xxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx: xxxxxx xx 889&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111&xxxx;x&xxxx;xxxx a přidá se 4,73&xxxx;x&xxxx;xxxxxx (3.3).

3.20	Hydrolyzační směs, x&xxxx;= 6 mol XXx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx 1 g fenolu/l: do 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 litr.

3.21	Extrakční xxxx, x&xxxx;= 0,1 xxx HCl/l s přídavkem 2&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx: 8,2&xxxx;xx HCl (3.7) xx rozředí xxxxxxxxx 900 ml vody, xxxxx xx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx (xxxxxxxx 3.7 x&xxxx;3.9 xxxxx).

3.22	Xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β&xxxx;= 6 %: 60 g kyseliny 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxxxx ve xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

3.23

Oxidační xxxx (xxxxxxxx permravenčí – xxxxx): x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxx 0,5 ml peroxidu xxxxxx (3.1) x&xxxx;4,5&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x&xxxx;xxxxxx (3.19). Xxxxxxx xx v klidu xxxxx xxxxxx při 20–30&xxxx;xX, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx&xxxx;xxxxxx se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx). Xxxxx: xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxx ochranný xxxx.

3.24	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c = 0,2 xxx Xx+/x,&xxxx;xX 2,20: x&xxxx;xxxxxxxxx 800 ml xxxx xx rozpustí 19,61&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.9), 1 g fenolu (3.3) x&xxxx;16,50&xxxx;xx HCl (3.7). pH xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.25	Xxxxxx xxxxxxx roztoky připravované xxxxx podmínek pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9).

3.26	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravované xxxxx xxxxxxxx xxx použitý xxxxxxxxxx (4.9).

3.27	Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

3.27.1

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok aminokyselin (3.16.1), x&xxxx;= 2,5 μmol/ml xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové. Tento roztok xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;=&xxxx;1,25&xxxx;μxxx/xx. Xx 1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 0,2115&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) x&xxxx;0,2265&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.3), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx značku. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 oC xxxxxxx 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx zásobní standardní xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx cysteovou a methioninsulfon.

3.27.3

Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 20&xxxx;μxxx/xx. Xx 250 xx odměrné baňky xx xxxxxx 0,6560&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.13), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se při xxxxxxx pod 5&xxxx;xX xxxxxxx 6 xxxxxx.

3.27.4

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx aminokyselin xxx použití s hydrolyzáty, x&xxxx;=&xxxx;5&xxxx;xxxx/50 μx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;= 10&xxxx;xxxx/50&xxxx;μx u ostatních xxxxxxxxxxxx. Xx 100xx xxxxxxx xx rozpustí 2,2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x&xxxx;30&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24). Xxxxxxx se 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx cysteové x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x&xxxx;0,50&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx se xxxxxxx. xX se xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) a zamíchá. Skladuje xx xxx teplotě xxx 5 oC nejdéle 3 měsíce. Viz xxxx xxxxxxxx 9.1.

3.27.5

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx (5.2). Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.27.4 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného. Skladuje xx při teplotě xxx 5&xxxx;xX xxxxxxx 3 xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100 xxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx chladičem.

4.2	Láhev x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx s gumovým nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xxxxx, Xxxxxx) xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx s nuceným xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx regulací x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxx ±2 xX.

4.4	xX xxxx (xxx xxxxxxxxx místa).

4.5	Membránový xxxxx (0,22 μx).

4.6	Xxxxxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.9

Xxxxxxxxxx aminokyselin nebo xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx, zařízením xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx polystyrenovou xxxxxxxxxx, která xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx jiných xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5 % xx xxxx zahrnující xxxxxxxxxx kalibraci x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx analyzátory aminokyselin xx možno použít xxxx x&xxxx;xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx c = 0,8 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx z oxidačního xxxxx. Xxxx analyzátory xxxxxxxxxx uspokojivé xxxxxxxx xxxxxxxx aminokyselin, obsahuje-li xxxxxxxxxx nadbytečnou kyselinu xxxxxxxx x/xxxx vysoké xxxxxxxxxxx sodíkových iontů. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx objem xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx. Xxxxxxxx se xxxxxxx ve xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 40&xxxx;xX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx mletím xxx, xxx prošel sítem x&xxxx;xxx 0,5&xxxx;xx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx teplotě xxxxxxxxxxxxx 50&xxxx;^xX xxxx xxx xxxxxxxx. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v krmivech x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx x&xxxx;xxxxx xx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Xxxx xx xxxxx 60 minut na xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx supernatantu xx 100 ml xxxxxxx.

Xx xxxxxxx míchání se xxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.22) x&xxxx;xxxxxxxxx xx v míchání xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx odstředí xxx, xxx se xxxxxxxxxx veškerá xxxxxxxxx. 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do 100 xx xxxxxxx, xX se upraví xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (3.24) xx odměrné xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Použije-li xx xxxxxxx standard, xxxxx xx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.27.3) na xxxxxxx 100&xxxx;xx odstředěného roztoku x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – chromatografie.

Nejsou-li xxxxxxxx xxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;^xX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx aminokyselin

5.3.1   Oxidace

0,1–1 g upraveného xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 mg:

—	do 100 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxxxx hydrolýzu (5.3.2.3) xxxx

—	xx 250 ml xxxxx s kulatým xxxx (4.1), požaduje-li xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodíku (5.3.3.1), xxxx

—	xx nádoby x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xx xxxxxxxxxx uzávěrem (4.2) (xxx xxxxxxxxx hydrolýzu 5.3.2.4).

Xxxxxxx vzorku xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100&xxxx;xx.

Xxxxx/xxxxxx xx umístí xx lázně x&xxxx;xxxxxxx xxxxx a ochladí xx xx 0 ^oC, xxxxx xx xxxxx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x&xxxx;xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xx lžící xxxxxxxxxxxxx xxxxx a vloží xx i s lázní x&xxxx;xxxxxxx xxxxx do xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx x&xxxx;xx 16&xxxx;xxxxx xxx 0&xxxx;^xX. Xx 16 xxxxxxxx xx xxxxx z chladničky x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx činidlo xx rozloží přidáním 0,84&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).

Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1.

5.3.2   Hydrolýza

5.3.2.1    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.1 se xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx ani na xxxxx.

Xxxxx zvoleného xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2    Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorků

Do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx 100&xxxx;xx xxxx 250&xxxx;xx (4.1) xxxx xx xxxxx o obsahu 100&xxxx;xx xx šroubovacím xxxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2&xxxx;xx. Xxxxxxx vzorku xxxx mít obsah xxxxxx xxx 10 xx. Xxxxxxx xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx hydrolýza

Xx směsi x&xxxx;xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2) xx xxxxxxx 3 skleněné xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxx 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx chladič promyje 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Baňka xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx v ledové xxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.3.3.

5.3.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Baňka xx xxxxx xxxxxxxxxxx podle xxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2 se umístí xx sušárny (4.3) xxx 110&xxxx;^xX. Aby xx během xxxxx xxxxxx zabránilo xxxxxxxxx xxxxx (v důsledku xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxx xxxxxxx k výbuchu, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx a uzavřená xxxxx xx xxxxxxx v sušárně (4.3) 23&xxxx;xxxxx. Po xxxxxxxx hydrolýzy se xxxxx vyjme xx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx a baňka xx postaví do xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx vychladnout.

Podle xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xX (5.3.3) xx obsah xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) do 250ml xxxxxxx xxxx xx 250xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx.

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.3.

5.3.3   Úprava xX

Xxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx k sodíku xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxx xx při xxxxxx xX xxxxx xxxx 5.3.3.1 nebo 5.3.3.2.

5.3.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxxx (xx-xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx se použít xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx před xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.27.3).

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 se přidají 2&xxxx;xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Na xxxxxxx odparce (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5–10&xxxx;xx xx xxxxx xxx 40&xxxx;^xX. Xxxxx xx se xxxxx xxx odpařování xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx znovu.

pH xx xxxxxx na 2,20 xxxxxxxx hydroxidu sodného (3.18) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx podle bodu 5.3.4.

5.3.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)

Hydrolyzáty připravené xxxxx xxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxx 17 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) xx stálého míchání x&xxxx;xxx xxxxxxxx teplotě xxx 40 ^oC.

pH xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx laboratorní xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx citrátového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx 200 xx xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Nebyl-li xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) a potom xx xxxxxx xx značku xxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx se xxxxxxxx.

Xxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx (5.4).

Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx týž xxx, uchovávají xx xxx xxxxxxx pod 5&xxxx;xX.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx extrakt (5.2) xxxx xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,22 μx (4.5). Výsledný xxxx roztok se xxxxxxx katexové xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9).

Xxxxxxx lze xxxxxxx xxxxx nebo automaticky. Xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx se do xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ±0,5&xxxx;% xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx s výjimkou xxxxxxx, xxx je xxxxxx xxxxxxx standard. Xxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xx xxx být x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx co xxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx kalibrace závisí xxxxxx xx stabilitě xxxxxxxxxxxxxx činidla a analytického xxxxxxx. Xxxxxxxx nebo xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) xxx, aby xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30–200 % plochy xxxx roztoku vzorků xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se mírně xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxx použitého analyzátoru x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx od xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V rozsahu xxxxx xxxxxxxx musí xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx lineárně xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx kolony.

Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) by mělo xxx xxx chromatografii xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sedla k vrcholu xxxx. Tento xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30 % xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin (4.9).

Xxx separaci threoninu x&xxxx;xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx sedla x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxxxxx xx aminokyselin na xxxxxxxxxxxxx přesahovat 2 : 10 (xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, threonin x&xxxx;xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx). Pro xxxxxxx xxxxxxx aminokyseliny musí xxx xxxxxxxx lepší xxx 1 : 10.

Xxxxxx xxxx zaručit, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx „lysinových xxxxxxxx“ a ornithinu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (X)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xx xx xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx výsledek:

A	=	plocha xxxx hydrolyzátu nebo xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku kalibračního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx standardu v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyseliny
c	=	koncentrace xxxxxxxxx x&xxxx;μxxx/xx
x	=	xxxxxxxx navážky vzorku x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, pokud xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (5.3.4) x&xxxx;xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (6.1)

Cystin a cystein xx v hydrolyzátech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx (X₆X₁₂X₂X₄X₂, XX 240,30&xxxx;x/xxx) s použitím MV 120,15&xxxx;x/xxx (= 0,5 × 240,30 g/mol).

Methionin xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxxxx, ale xxxxxxxxxx xx jako xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21&xxxx;x/xxx.

Xxxxxxx xxxxx methionin xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx stejná XX.

6.1	Xxxxxxx xxxxx zředěného xxxxxxxx (X)&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx: X = xxxxx výsledného xxxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx 1990 při použití xxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx krmivo xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxx xxxx výsledky středních x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx prasata	6,94 n = 15	3,01 x&xxxx;= 17	3,27 x&xxxx;= 17	9,55 n = 13
Kombinované xxxxxx pro brojlery	9,31 n = 16	3,92 x&xxxx;= 18	5,08 x&xxxx;= 18	13,93 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx koncentrát	22,32 n = 16	5,06 x&xxxx;= 17	12,01 x&xxxx;= 17	47,74 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	58,42 x&xxxx;= 16	—	90,21 x&xxxx;= 16	98,03 n = 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx „xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx“ xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx tabulkách:

Vnitrolaboratorní xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Sr) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx pro xxxxxxx	0,13 x&xxxx;= 15	0,10 x&xxxx;= 17	0,11 n = 17	0,26 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx brojlery	0,20 n = 16	0,11 n = 18	0,16 x&xxxx;= 18	0,28 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,48 x&xxxx;= 16	0,13 x&xxxx;= 17	0,27 n = 17	0,99 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	1,30 x&xxxx;= 16	—	2,19 x&xxxx;= 16	2,06 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx prasata	1,9 n = 15	3,3 n = 17	3,4 x&xxxx;= 17	2,8 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro brojlery	2,1 n = 16	2,8 x&xxxx;= 18	3,1 n = 18	2,1 n = 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	2,7 x&xxxx;= 16	2,6 x&xxxx;= 17	2,2 x&xxxx;= 17	2,4 x&xxxx;= 15
Premix	2,2 n = 16	—	2,4 x&xxxx;= 16	2,1 x&xxxx;= 16
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxxx standardní odchylku xxxxxxxxxxx z výše xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx standardní xxxxxxxx (XX) x&xxxx;x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx	Xxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxxxx	Xxxx(x)xx	Xxxxxxxxx	Xxxxx
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx	0,28 x&xxxx;= 15	0,30 n = 17	0,23 x&xxxx;= 17	0,30 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx krmivo xxx brojlery	0,48 n = 16	0,34 x&xxxx;= 18	0,55 x&xxxx;= 18	0,75 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	0,85 x&xxxx;= 16	0,62 x&xxxx;= 17	1,57 x&xxxx;= 17	1,24 x&xxxx;= 15
Xxxxxx	2,49 x&xxxx;= 16	—	6,20 x&xxxx;= 16	6,62 x&xxxx;= 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (XX)

Xxxxxxxxxx materiál	Aminokyselina
	Threonin	Cyst(e)in	Methionin	Lysin
Krmná xxxx xxx xxxxxxx	4,1 x&xxxx;= 15	9,9 n = 17	7,0 x&xxxx;= 17	3,2 x&xxxx;= 13
Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx	5,2 x&xxxx;= 16	8,8 x&xxxx;= 18	10,9 x&xxxx;= 18	5,4 x&xxxx;= 16
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx	3,8 x&xxxx;= 16	12,3 n = 17	13,0 x&xxxx;= 17	3,0 n = 15
Premix	4,3 n = 16	—	6,9 x&xxxx;= 16	6,7 n = 16
n = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx-xx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx certifikovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin.

9.   Poznámky

9.1

Vzhledem x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (viz 3.27.4 x&xxxx;3.27.5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (viz 5.3.4) xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx aminokyseliny. Standardní xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

9.2	Xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 1&xxxx;% xxxxxxxx (koncentráty, xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx) může xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx postup.

G.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx celkového x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nerozlišuje xxxx X-&xxxx;x&xxxx;X-&xxxx;xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx hydrolyzuje xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nasyceným xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx xxx 110 ºC xx xxxx 20 xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx a vnitřní standard xx stanoví x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX s fluorescenční detekcí.

3.   Chemikálie

3.1	Dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX/xx).

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxx: tryptofan (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99 %), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx fosforečným.

3.3	Vnitřní xxxxxxxx: α-xxxxxx-xxxxxxxxx (xxxxxxx/xxxxx ≥ 99&xxxx;%), xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, oktahydrát (Ba(OH)2 . 8 X2X), xxxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, aby xxxxxxxxxxx xx xxxxxx XxXX3, xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.3).

3.5	Xxxxxxxx xxxxx.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, w (w/w) = 85&xxxx;%.

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ201,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxx, xxx HPLC.

3.9	Petrolether, xxx xxxx 40–60 ºC.

3.10	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, c = 1 xxx/x: 40,0&xxxx;x&xxxx;XxXX (3.5) se xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx (3.1) xx xxxxxx xx 1 xxxx.

3.11	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 6 xxx/x: 492&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.12	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 1 xxx/x: 82&xxxx;xx XXx (3.7) se doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.13	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,1 mol/l: 8,2 ml XXx (3.7) xx doplní xxxxx xx 1 xxxx.

3.14	Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, c = 0,5 mol/l: 34 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xxxxx (3.1) xx 1 litr.

3.15	Koncentrovaný xxxxxx xxxxxxxxxx (3.2), x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx odměrné xxxxx xx rozpustí 0,2553 g tryptofanu (3.2) x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové (3.13) a doplní xx xx xx značku. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX xxxxxxx 4 týdny.

3.16	Koncentrovaný xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 2,50 μxxx/xx: x&xxxx;500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 0,2728&xxxx;x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) x&xxxx;xxxxxx xx xx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx –18&xxxx;ºX nejdéle 4 týdny.

3.17

Kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx standardu: 2,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) x&xxxx;2,00&xxxx;xx koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxxx standardu α-methyl-tryptofanu (3.16) xx zředí xxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx a stejnou xxxxxxxxxxx methanolu (10–30&xxxx;%) xxxx x&xxxx;xxxxxxxx hydrolyzátu. Roztok xxxx být připravován xxxxxxx xxxx použitím. Během xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.18	Xxxxxxxx xxxxxx.

3.19	1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxxxxx x&xxxx;(x/x)&xxxx;&xx; 98&xxxx;%.

3.21	Xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) xx 100 ml xxxxxxxxx (3.8).

3.22	Mobilní xxxx xxx HPLC: 3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1-xxxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx (3.19) v methanolu (3.8) (1&xxxx;x/100 xx). xX se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxx 5,00. Xxxxxx xx xxxxx (3.1) xx 1 000 ml.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	XXXX xxxxxxxx s fluorometrickým xxxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 3 μx, xxxx xxxxxxx.

4.3

xX metr.

4.4	Nádoba xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxxxxxxx uzávěrem x&xxxx;xxxxxx 125 ml.

4.5	Membránový filtr, 0,45 μm.

4.6	Autokláv, 110 (±2)&xxxx;ºX, 1,4 (±0,1) xxx.

4.7	Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxx xxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorků

Vzorek xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxx 0,5 mm. Vzorky x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti xxxx být xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx 50&xxxx;ºX, xxxx při xxxxxxxx. Xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx se před xxxxxx xxxxxxxxx petroletherem (3.9).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx tryptofanu (xxxxxxx)

Xxxxxx xxxxxxxx (1–5&xxxx;x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx xx kónické xxxxx. Xxxxx se 100,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.13) a 5,00 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16). Xxxx xx xxxxx nebo xxxxx 60 xxxxx xx mechanické třepačce xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxx xx xxxxx usadit x&xxxx;xxxxxxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx se 5&xxxx;xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). pH xx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) na 3,0. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.8), xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxx 10–30&xxxx;%. Roztok se xxxxxxx do odměrné xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení (xxxxxxxxx stejný xxxxx, xxxx xxxx kalibrační xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)).

Před xxxxxxxxx na xxxxxx XXXX xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx xxxxx (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx roztok x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx slunečním xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx zkoušku xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 5&xxxx;ºX nejvýše tři xxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxxxxxx nádoby (4.4) xx naváží 0,1–1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxx dusíku x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxx 10 xx. Xxxxx se 8,4 g oktahydrátu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;10&xxxx;xx vody. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Magnet s teflonovým xxxxxxxx se ponechá xx xxxxx. Xxxxx xxxxxx se opláchnou 4&xxxx;xx xxxx. Nádoba xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx volně dotáhne. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx 30–60 xxxxx xx xxxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxxx 20 xxxxx xxx xxxxxxx 110 (±&xxxx;2)&xxxx;ºX.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx 100&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx Ba(OH)2 . 8 X₂X,&xxxx;xxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxx 30&xxxx;xx xxxx o laboratorní xxxxxxx. Xxxxx se zamíchá xxxx protřepe. Xxxxxxx xx 2,00&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx α-xxxxxx-xxxxxxxxxx (3.16). Xxxxxx xx xxxxxxxx 15 xxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx.

Xxxx xx přidá 5&xxxx;xx roztoku kyseliny xxxxxxxxxx (3.14). Nádoba xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xx neutralizuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxx se xX xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx 3,0. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx koncentrace v konečném xxxxxx xxxx 10–30&xxxx;%. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx na xxxxxxxxx xxxxx, který xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (např. 100 xx). Xxxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx HPLC xx přefiltruje xxxxxxx&xxxx;xx xxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxxxx filtr (4.5). Xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx chránit xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx tentýž xxx, xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx při 5&xxxx;ºX xxxxxxx xxx dny.

5.4   Stanovení XXXX

Xxxxxxxxxxx podmínky izokratické xxxxx xxxx pouze xxxxxxxxxx; mohou být xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx (xxx xxxxxxxx 9.1 x&xxxx;9.2):

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2):	125 mm  × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 3 μm, xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx:	xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.22):	3,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (3.18) + 900&xxxx;xx xxxx (3.1) +50,0&xxxx;xx xxxxxxx (3.21) 1,1,1- xxxxxxxx-2-xxxxxx-2-xxxxxxxxx&xxxx;(3.19) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.8) (1&xxxx;x/100&xxxx;xx). pH se xxxxxx na 5,00 xxxxxxxxxxxxx (3.20). Xxxxx xx xxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxx (3.1).
Xxxxxx:	1 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx zkoušky:	asi 34 xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx délka:	excitace: 280 xx, xxxxx: 356 xx
Xxxxx nástřiku:	20 μx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (X)&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx standardu x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) nebo hydrolyzátu (5.3)
X1	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) x&xxxx;xx (2 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v koncentrovaném xxxxxxx tryptofanu (3.15) xxxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17) v μmol/ml (= 2,50)
X2	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxx při xxxxxxxx (5.2) (= 5,00 xx) xxxx xx hydrolyzátu (5.3) x&xxxx;xx (= 2,00 xx)
X	=	xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx (5.2) xxxx hydrolyzátu (5.3)
X	=	xxxxxx xxxx tryptofanu v kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.17)
X3	=	xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.16) xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.17) v ml (= 2,00 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;(xxxxxxxxxx xx původní xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxx)
X	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx tryptofanu (= 204,23&xxxx;x/xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 10&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxxxxx výsledku.

8.   Výsledky kruhových xxxxx

XX uspořádala kruhové xxxxx (4. xxxxxxxxx) xxx tři xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx, xxx xxx ověřen xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (hydrolýza). Xxxxx xxxxxx xxx zkoušen xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx v následující xxxxxxx:

	Xxxxxx 1 Xxxxxx xxx prasata	Vzorek 2 Xxxxxx pro prasata x&xxxx;xxxxxxxx X-xxxxxxxxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx
X	12	12	12
x	50	55	50
Xxxxxx (x/xx)	2,42	3,40	4,22
xx (x/xx)	0,05	0,05	0,08
x&xxxx;(x/xx)	0,14	0,14	0,22
XXx (%)	1,9	1,6	1,9
SR (x/xx)	0,15	0,20	0,09
X&xxxx;(x/xx)	0,42	0,56	0,25
XXX (%)	6,3	6,0	2,2

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx testem)
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX (3. xxxxxxxxx) xxx xxxxxxxx xx xxxx vzorcích xx 13&xxxx;xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxxx. Každý xxxxxx xxx zkoušen xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx uvedeny x&xxxx;xxxxxxxxxxx tabulce:

	Vzorek 4 Xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx	Xxxxxx 5 Xxxx xxxxxxx a sóji (= xxxxxx 4) s přidaným xxxxxxxxxxx (0,457&xxxx;x/xx)
X	12	12
x	55	60
Xxxxxx (x/xx)	0,391	0,931
xx (x/xx)	0,005	0,012
x&xxxx;(x/xx)	0,014	0,034
XXx (%)	1,34	1,34
XX (x/xx)	0,018	0,048
X&xxxx;(x/xx)	0,050	0,134
XXX (%)	4,71	5,11

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx výsledky
n	=	počet jednotlivých xxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx hodnot (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx a Dixonovým xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx koeficient reprodukovatelnosti x&xxxx;%

Xxxxx xxxxxxx xxxx XX byla xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx v 7 laboratořích xxx xxxxxxx hydrolýzy xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx pětkrát. Výsledky xxxx xxxxxxx xxxx.

	Xxxxxx 1 Xxxxx xxxx pro xxxxxxx (XXX 117)	Vzorek 2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (XXX 118)	Xxxxxx 3 Xxxxxx xxxxxx (XXX 119)	Xxxxxx 4 Xxxxxx odstředěné xxxxx (XXX 120)
X	7	7	7	7
x	25	30	30	30
Xxxxxx (x/xx)	2,064	8,801	6,882	5,236
xx (x/xx)	0,021	0,101	0,089	0,040
x&xxxx;(x/xx)	0,059	0,283	0,249	0,112
XXx (%)	1,04	1,15	1,30	0,76
XX (g/kg)	0,031	0,413	0,283	0,221
R (g/kg)	0,087	1,156	0,792	0,619
CVR (%)	1,48	4,69	4,11	4,22

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx poskytly xxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých výsledků xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx x&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx)
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti
r	=	opakovatelnost
R	=	reprodukovatelnost
CVr	=	variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

9.1

Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;α-xxxxxx-xxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxx uvedené xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kolony: Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 125&xxxx;xx&xxxx; × &xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5 μx, xxxx xxxxxxx Xxxxxxx kolony: 32 ºC Mobilní xxxx: X:&xxxx;0,01 xxx/x&xxxx;XX2XX4 x&xxxx;xxxxxxxx, 95 + 5 (X+X) X:&xxxx;xxxxxxxx Xxxxxxxx: 0 xxx 100&xxxx;% A 0 % X 15 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 17 min 60 % X 40&xxxx;% X 19 xxx 60&xxxx;% A 40 % X 21 xxx 100&xxxx;% X 0&xxxx;% X 33 xxx 100&xxxx;% A 0 % X Xxxxxx: 1,2 xx/xxx Xxxxxxx xxxx xxxxxxx: xxx 33 xxxxx.

9.2

Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx typu XXXX x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx oddělit xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xx základní „xxxxxxxx“. Xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx degradační xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx kontrolu xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx provede xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xx důležité, xxx xxxxxxx doba zkoušky xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vymytí xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, jinak xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx koncentracemi xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx byla x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC/fluorescenčního xxxxxxx. Xxxxx jsou xxxx xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo příliš xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx navážkou xxxxxx x/xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

9.3	Xxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého se xxxxxxxx jeho xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, že xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX není čirý x&xxxx;xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX TUKU

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxx v krmivech. Xxxxxx xx nevztahuje xx xxxxxxxx olejnatých xxxxx x&xxxx;xxxxxx.

Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xx dvou xxxx xxxxxxxxx postupů.

1.1   Postup X&xxxx;– xxxxx extrahovatelné xxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx jsou uvedena x&xxxx;xxxxxxx B.

1.2   Postup B – xxxxxxx xxxx

Xxxx metoda xx použitelná xxx xxxxxx živočišného xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxx se xxx všechny xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xxxxx xxx zcela extrahovat xxx xxxxxxxxx hydrolýzy (xxxx. lepky, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx a výrobky, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx).

1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx X,&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx a zváží.

2.2   Postup B

Vzorek xx hydrolyzuje xx xxxxx&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx ochladí x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx promyje x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx A.

3.   Chemikálie

3.1	Petrolether, xxx xxxx: 40–60 ºC. Xxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxx než 1 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx než 2 xx/100 xx.

3.2	Xxxxx sodný, xxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c = 3 xxx/x.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxxxxx, Xxxxx-xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxx přístroj. Xxxxx xx xxxxxxx sifonem (xxx Soxhlet), rychlost xxxxxxx xx taková, xxx xxxxxxxxx k 10 xxxxxxxx xx xxxxxx; xxxxx se jedná x&xxxx;xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx 10&xxxx;xx xx xxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx neobsahující xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxxxx xxxxxxxx v bodu 4.1.

4.3	Xxxxxxx, xxx xxxxxxx s teplotou 75 ± 3 ºC, nebo xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 100 ±&xxxx;3 ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X&xxxx;(xxx xxx 8.1)

Do xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xx xxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx hodin xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx&xxxx;(2).

Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx 1,5 xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (4.3). Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx. Suší xx dalších 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx váženími xxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx).

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx B

Do 400 xx kádinky xxxx xx 300xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx (xxx xxx 8.2) x&xxxx;xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxx kamínky. Xxxxxxx xx přikryje xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx chladič. Xxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx xxxx na topné xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx v mírném xxxx xxxxx hodinu. Během xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx nádoby.

Směs xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xx zabránilo xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Filtruje xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx neobsahuje xxxxx xxx. Zbytek xx filtru xx xxxxxxx studenou vodou, xxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx žádný xxx, xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx provést xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx&xxxx;X.

Xxxxxxx filtr xx xxxxxxx xx hydrolýze xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xx 1,5 hodiny x&xxxx;xxxxxxx (4.3) xxx 100 ± 3 ºC.

Dvojitý xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx&xxxx;% xxxx xx vzorku.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	0,2&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxx do 5 %,

—	4,0 % xxxxx. z hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxxx u obsahu 5–10&xxxx;%,

—	0,4&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu xxx 10&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

X&xxxx;xxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx u kterých je xxxxxxx xxxxxxx homogenní xxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx způsobem: Naváží xx 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxxxxx se s 10 xxxx více gramy xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (3.1) podle xxxx&xxxx;5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx doplní xxxxxxxxxxxxx (3.1) xx objem 500&xxxx;xx a promíchá. Xx xxxx, xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxx s varnými xxxxxxx se odměří 50&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx vysušení se xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx odstraní xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxx 1&xxxx;xx. Potom xx xxxxx xx xxxxxxxxx patrony (xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx druhého x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1. Xxxxx xxxx se vypočítá xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx: (10x1 + x2)&xxxx; ×  5 kde: m1 = hmotnost xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx) x2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx v gramech.

8.2	U výrobků x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku xx 5&xxxx;x.

8.3	Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx, která mají xxxxxx obsah vody, xx xxxxx před xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

8.4	X&xxxx;xxxx 5.2 xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx místo studené.

8.5	U některých xxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx 1,5 xxx. Xx však xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx může xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxx použít x&xxxx;xxxxxxxxxxx sušárnu.

8.6	Předextrakce xxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx&xxxx;X&xxxx;xx xxxxxxxxxx u krmiv x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxx 15&xxxx;%. Xx jisté xxxx to xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx tuku x&xxxx;xxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx neobsahují xxx, xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx v případě potřeby xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx draselného x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxxx 475–500&xxxx;ºX. Xxxxxx xxxx po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxx, x&xxxx;= 0,13 xxx/x.

3.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. n-oktanol).

3.3	Filtrační xxxxxxx (Xxxxx 545 xxxx xxxxxxx) xxxxxx xxx 500&xxxx;ºX xx 4 xxxxxx (8.6).

3.4

Aceton.

3.5	Petrolether, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;= 0,23 mol/l.

4.   Přístroje a pomůcky

4.1

Zahřívací xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxx vypouštěcím xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx a vakuum, xxxxxxxxx xxxxxxxx vzduch. Xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vodou.

4.2	Skleněný filtrační xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vložkou (xxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 40–90&xxxx;μx. Xxxx prvním xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 500&xxxx;ºX a potom xxxxxxxx (8.6).

4.3	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx 270 ml x&xxxx;xxxxxxxxx chladičem, xxxxxx xxx vaření.

4.4	Laboratorní sušárna x&xxxx;xxxxxxxx teploty.

4.5	Muflová xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx vakuum a vypouštěné xxxxxxxx.

4.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx zahřívací xxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxx kelímků (4.2) a hydrolyzační xxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.2) xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx&xxxx;8.1, 8.2 x&xxxx;8.3) x&xxxx;xxxxx xx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxx kelímek (4.2) xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a v případě xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

Xxxxxxx xx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx vaří xxxxxx 30&xxxx;xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx odsaje xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 30&xxxx;xx xxxxx vody, xxxx xx xxxxxx odsátí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx 150&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.7) do xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a filtračního xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 (±2) xxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxx 30 minut. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx jako xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxx promývání x&xxxx;xxxxxxxx se odpojí xxxxxxxxx kelímek se xxxx obsahem x&xxxx;xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotce (4.6). Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx filtračním kelímku xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx (3.4), xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx odsátí xxxxxxx.

Xxxxxxxxx kelímek xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx při xxxxxxx 130&xxxx;ºX. Po xxxxxx vysušení x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xx vždy xxxxxx xxxxx. Filtrační xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx pece x&xxxx;xxxxxxx xxx 475–500&xxxx;ºX xxxxxxx 30&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 2 xx).

Xx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx v exsikátoru se xxxxx.

Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx bez xxxxxxxxxx xxxxxx. Úbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 4 xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	=	xxxxxxxx xxxxxx v g
m0	=	úbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx vlastním xxxxxxxxx x&xxxx;x
x1	=	xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx v g.

7.   Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

—	0,6&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10&xxxx;%,

—	6&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vlákniny 10&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

8.1

Xxxxxx, která xxxxxxxx xxxx xxx 10&xxxx;% xxxx, musí být xxxx zkouškou odtučněna xxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxx xx připojí ke xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Potom xx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.1) x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx bodu 5.

8.2

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx nelze přímo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.5), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.1 x&xxxx;xxxxx xxxxx xxxxxx xx varu x&xxxx;xxxxxxxxx. Xx xxxx s kyselinou x&xxxx;xxxxxxxxx promytí xx xxxxxxxxx xxxxxxx s obsahem xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxxxx xx třikrát 30&xxxx;xx acetonu a následně xxxxxxx 30&xxxx;xx petroletheru. Xxxxxx xx xx xxxxx za xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xx zkoušce xxxxx xxxx 5 od xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8.3

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx k zahřívací xxxxxxxx (4.1). Vzorek xx xxxxxxx třikrát 30&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.6). Po každém xxxxxxx kyseliny xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 30&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.

8.4	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx připojeno k jedné xxxxxxxxx jednotce, xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx.

8.5	Xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx roztok přefiltrovat, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx ventilu xxxxxxxxx jednotky a potom xx xxxxxxxxx ve xxxxxxxx.

8.6	Xxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxxx 500 ºC, xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx zahřívání x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx být xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU CUKRŮ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu redukujících xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx 0,95. Je použitelná xxx xxxxx směsi. Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx používány xxxxxxxx xxxxxx. Xx-xx xx xxxxx, může xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx vyextrahují zředěným xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx Luff-Schorla.

3.   Chemikálie

3.1	Ethanol, 40% xxxxxx (x/x), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx xxx 20&xxxx;ºX, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (CH3COO)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxxx se vodou xx 100 xx.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xx xxxx se xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx xx vodou xx 100 xx.

3.4	Xxxxxxxxxxx, 0,1% roztok (x/x).

3.5	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l.

3.6	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,1 mol/l.

3.7	Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x.

3.8

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx opatrného xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.2) do xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx měďnatého (3.8.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx. Xxxxx xx přes xxx usadit x&xxxx;xxx xx přefiltruje. Zkontroluje xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx – 0,05 mol/l; Na2CO3 – 1 xxx/x), viz xxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.4. pH tohoto xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.8.1

Xxxxxx xxxxxx měďnatého: xx 100&xxxx;xx xxxx xx rozpustí 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Xx XX4 . 5H2O) prostého xxxxxx.

3.8.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se rozpustí 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (X6X8X7 . X2X).

3.8.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxxxx 300 ml xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8 g bezvodého xxxxxxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.

3.9	Xxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.10	Xxxxxx xxxxxx: xx 30 ml vody xx rozpustí 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxx směs xx xxxxx xx jednoho xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx potřeby xx přidá 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxxxx.

3.11	Xxxxxxxx sírová 3 xxx/x.

3.12	Xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.13	Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.14	3-xxxxxxxxxxx-1-xx (xxxxxxxxxxxx).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: přibližně 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx vzorku

Do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 200&xxxx;xx ethanolu (3.1) x&xxxx;xxxxx se xx xxxx jedné xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se 5 ml Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30 sekund xx xxxxx. Přidá xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx 200&xxxx;xx xxxxxxxx a odpaří xx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx 200 xx xxxxxxx baňky xxxxxx xxxxx vody. Xxxxxxx xx, doplní xx xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a, po inverzi, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx cukrů.

5.2   Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx xx maximálně 25&xxxx;xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx nejvýše 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx glukóza. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx na 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx se stanoví xxxxxxx podle Xxxx-Xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx veškerých cukrů xx inverzi

Do 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5), xx xx kapalina xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxx se xxxxx 15&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6) a baňka xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx minut. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 20&xxxx;ºX a přidá xx 15&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.7). Xxxxxx xx xxxxx xx 100&xxxx;xx a homogenizuje. Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 25&xxxx;xx roztoku, xxxxx xxxxxxxx nejvýše 60 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 25&xxxx;xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx stanoví xxxxxxx podle Luff-Schorla. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx glukózy xxxx, xxx xx xx vhodné, xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,95.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (metoda xxxxx Luff-Schoorla)

Do 300&xxxx;xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.8); xxxxx xx přesně 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx dvě xxxxxxx xxxxx (3.13) x&xxxx;xxx ručním míchání xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx uvedla xx xxxx xxxxxxxxx xx dvě xxxxxx. Xxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx azbestem potaženou xxxxxxxx xxxxx s otvorem x&xxxx;xxxxxxx přibližně 6&xxxx;xx, xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx musí být xxxxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Erlenmeyerovy baňky. X&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx chladič x&xxxx;xxxx xx přesně xxxxx minut. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

Xx baňky xx xxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxx draselného (3.12) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, vzhledem x&xxxx;xxxxxx nadměrného xxxxxx) xx xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.11). Xxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx barva. Xxx xx přidá xxxxxxxx indikátor (3.10) x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx provede x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Luff-Schoorlova xxxxxxx (3.8) a 25 ml vody, 10&xxxx;xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.12) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.11) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx tabulky se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx thiosíranu xxxxxxx 0,1 mol/l. Výsledek xx xxxxxxx jako procento xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

7.1

X&xxxx;xxxxxxx krmiv xxxxxxxx xx melasu xxxx xxxxxx krmiv, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, se xx 1&xxxx;000 xx odměrné xxxxx naváží 20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx 500&xxxx;xx xxxx. Xxxxx se xxxxx hodinu xx xxxxxxxx zařízení. Xxxxxx xx Carrezovými činidly X&xxxx;x&xxxx;XX (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;5.1, xxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx se čtyřnásobným xxxxxxxxx obou xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx 80% xxxxxxxxx (x/x). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v odstavci 5.1. Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx destilovanou xxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx melas a krmných xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené xxxxx xxxxx), xx xxxxxx 5 g, vloží se xx 250 xx xxxxxxx baňky, xxxxx xx 200 ml destilované xxxx x&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx dobu xxxxx xxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx. Vyčeří se Xxxxxxxxxxx xxxxxxx I a II (3.2 x&xxxx;3.3), xxx xxxxxxx v odstavci 5.1. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dále postupuje xxxxx xxxx 5.3.

8.   Poznámky

8.1	Pro xxxxxxxx pěnění xx xxxxxxxxxx xxxxxx (bez xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxx x&xxxx;Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2	Xxxxxx xxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx jako glukóza x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95 xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxx.

8.3	Xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx dvě xxxxxx:

8.3.1

Xxx xxxxxxxxx výpočet xx xxxxx laktózy xxxxxxxxx xxxxx metodou xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 x&xxxx;xxxxxxxx se odečte xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

8.3.2

Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxx musí xxxxxx xxx dvě xxxxxxx stanovení. Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx získaného xxxxx bodu 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx s částí roztoku xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx určenou xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx ostatních xxxxx cukrů x&xxxx;xxxxxxxx). X&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx cukru stanoví xxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx. Xxxxx údaj xx xxxxxx xx druhého x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx procento xx xxxxxx. Xxxxxxx: Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx navážky xxxxxx 250 xx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx spotřebováno 17&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného 0,1&xxxx;xxx/x,&xxxx;xxx xxxxxxxx 44,2 xx glukózy. V druhém xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx 11&xxxx;xx téhož xxxxxxx, xxx xxxxxxxx 27,6 xx xxxxxxx. Xxxxxx činí 16,6 xx glukózy. Obsah xxxxxxxxxxxx cukrů (s výjimkou xxxxxxx) vyjádřených jako xxxxxxx xx tedy:

Tabulka xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (Na2S2O3) 0,1 mol/l, dvě xxxxxx xxxxxxxxx k varu a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, xxxxxxxx, invertní cukry C6H12O6		Laktóza C12H22O11		Maltóza C12H22O11		Na2S2O3 0,1 xxx/x
xx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx	xxxxxx	xx
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU LAKTÓZY

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx obsahujících více xxx 0,5 % xxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. Extrakt xx xxxxxxx fermentačnímu xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx ponechají xxxxxxx v nezměněném stavu. Xx xxxxxxxx a filtraci xx xxxxx xxxxxxx xx filtrátu xxxxxxx xxxxxxx xxxxx Luff-Schoorla.

3.   Chemikálie

3.1	Kvasinky Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx: xx 100&xxxx;xx xxxx xx suspenduje 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx maximálně xxxxx xxxxx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx na 100 ml.

3.3	Carrezovo xxxxxxx XX: xx xxxx se xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx draselného (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) K4Fe(CN)6 . 3X2X.&xxxx;Xxxxxx se xxxxx xx 100 xx.

3.4

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4.2) xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.3). Přidá xx xxxxxx síranu xxxxxxxxx (3.4.1) x&xxxx;xxxxxx xx vodou xx 1 xxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxx. Zkontroluje se xxxxxxxxxxx takto xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,05 xxx/x;&xxxx;Xx2 CO3 1 xxx/x). pH tohoto xxxxxxx je xxxxxxxxx 9,4.

3.4.1

Xxxxxx síranu měďnatého: xx 100 ml xxxx xx xxxxxxxx 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx (Cu XX4 . 5X2X)&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

3.4.2

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: x&xxxx;50&xxxx;xx xxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx citrónové (X6X8X7 · X2X).

3.4.3

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: v přibližně 300&xxxx;xx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx 143,8&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxxxxx pemza xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.6	Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 30&xxxx;% (x/x).

3.7	Xxxxxxxx xxxxxx 3 mol/l.

3.8	Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.9	Xxxxxx xxxxxx: xx 30&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx a směs xx xxxxx do xxxxxxx litru vroucí xxxx. Xxxx xx xxx minuty, xxxxx xx vychladnout a bude-li xxxxx, xxxxx xx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

Vodní lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx nastaveným xx 38–40&xxxx;ºX.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx se 25–30&xxxx;xx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxx xxxxx xxxxx na xxxxxx minut a pak xx xxxxxxx přibližně xx 35&xxxx;ºX. Přidá xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxx stát po xxxx xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx 38–40 ºC x&xxxx;xxxxx xx vychladí xx xx teplotu xxxxxxxxx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 2,5 ml Xxxxxxxxx činidla X&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx se xxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.3) x&xxxx;xxxxx se míchá xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx, xxxxxxx xx a přefiltruje. Do 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 ml, xxxxx xxxxxxxx xxx 40–80 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxxxxx xx xxxxx xx 25 ml.

Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx s 5 ml suspenze xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx obsah xxxxxxx xxxxxxx podle Luff-Schoorla xxxxx způsobem: přidá xx xxxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Ručně xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Pak xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 6&xxxx;xx, pod xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx být regulován xxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. K Erlenmeyerově xxxxx xx připevní xxxxxx chladič. Vaří xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxx se 10 ml xxxxxxx xxxxxx sodného (3.6) x&xxxx;xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nadměrného xxxxxx) xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8), xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx barva. Xxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxx se titrace.

Stejná xxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;25&xxxx;xx xxxx, xx xxxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.7) xxx xxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx množství laktózy x&xxxx;xx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x&xxxx;xx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 mol/l.

Výsledek se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx vyjádřená jako xxxxxxxx xx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 40% xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx použije více xxx 5&xxxx;xx kvasinkové xxxxxxxx (3.1).

Xxxxxxx xxxxxx xxx 25&xxxx;xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx₂X₂X₃) 0,1 xxx/x,&xxxx;xxx minuty xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx a deset xxxxx xxxx

Xx2X2X3 0,1 xxx/x	Xxxxxxx, fruktóza, xxxxxxxx xxxxx X6X12X6		Xxxxxxx X12X22X11		Xxxxxxx X12X22X11		Xx2X2X3 0,1 mol/l
ml	mg	rozdíl	mg	rozdíl	mg	rozdíl	ml
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23	2,4 4,8 7,2 9,7 12,2 14,7 17,2 19,8 22,4 25,0 27,6 30,3 33,0 35,7 38,5 41,3 44,2 47,1 50,0 53,0 56,0 59,1 62,2	2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5 2,6 2,6 2,6 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 3,0 3,0 3,1 3,1	3,6 7,3 11,0 14,7 18,4 22,1 25,8 29,5 33,2 37,0 40,8 44,6 48,4 52,2 56,0 59,9 63,8 67,7 71,7 75,7 79,8 83,9 88,0	3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,7 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,9 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1	3,9 7,8 11,7 15,6 19,6 23,5 27,5 31,5 35,5 39,5 43,5 47,5 51,6 55,7 59,8 63,9 68,0 72,2 76,5 80,9 85,4 90,0 94,6	3,9 3,9 3,9 4,0 3,9 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,1 4,1 4,1 4,1 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23

L.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX

– XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX –

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s vysokou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v krmivech xx xxxxxx kontroly xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;XXX) x&xxxx;xx xxxxxxxx Rady 96/25/XX&xxxx;(3).

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx dvě xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx podroben xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx optická otáčivost xxxxxxx měřena xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 40% xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, vyčeření x&xxxx;xxxxxxxx xx optická xxxxxxxxx xxxxxxx měřena stejně xxxx u prvního xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx xxxxxxxx známým xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx vzorku.

3.   Chemikálie

3.1	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 25 % (x/x), xxxxxxx: 1,126&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, roztok 1,13&xxxx;% (x/x). Xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx 0,1&xxxx;% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxxxxx v 94% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx. Xxx neutralizaci 10&xxxx;xx xx xxxxxxxxx 30,94&xxxx;xx NaOH 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn (CH3COO)2 . 2H2O a 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Doplní se xxxxx xx 100&xxxx;xx.

3.4	Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx draselného X4Xx(XX)6 . 3H2O) se xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml.

3.5	Ethanol, roztok 40&xxxx;% (v/v), xxxxxxx: 0,948&xxxx;x/xx při 20&xxxx;ºX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 0,5&xxxx;xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (X&xxxx;xxxx X)&xxxx;(xxx xxxxxxxx 7.1)

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 2,5 g umletého vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx. Xxxxx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, a potom xx xxxxx xxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx ponoří xx vroucí xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxx xxxxxx xx x&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx baňky xx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx. Během xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx vyjmuta x&xxxx;xxxxx. Xxxxxx xx 15&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, přidá xx 30&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxx se ochladí xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.3) x&xxxx;xxx 30 xxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxxx xxx 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxxx xxxxx, promíchá a přefiltruje. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx čirý (x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx většího množství Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX, xxxxxxxxx 10&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx měří xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx x&xxxx;200 xx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx otáčivosti (X'&xxxx;xxxx X') xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% xxxxxxxx

Xx 100 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx x&xxxx;xxxxx xx asi 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) (xxx xxxxxxxx 7.2). Xxxxx se xxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxxx této xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxx zcela xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 50&xxxx;xx xxxxxxxx (= 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx) xx 250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 2,1&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx zpětný chladič x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Přesně xx 15 minutách se xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx, xxxx obsah xx xxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx baňky, xxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 20&xxxx;ºX.

Xxxxx xx vyčeří Xxxxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;XX (3.3 x&xxxx;3.4), xxxxxx se xxxxx xx značku, xxxxxxxx a přefiltruje. Při xxxxxx xxxxxxx otáčivosti xx postupuje podle xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.

6.   Výpočet a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx (v %) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx otáčivost x&xxxx;xxxxxxxx stupních
P'	=	optická xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
	=	xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu. Xxxxxxxxx xxxxxxx X přijaté xxx xxxxx xxxxxx xxxx následující: + 185,9o: rýžový xxxxx, +&xxxx;185,7x: xxxxxxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,6x: xxxxxxxxx škrob, + 182,7o: pšeničný xxxxx, +&xxxx;181,5x: xxxxx xxxxx, +&xxxx;181,3x: xxxxxx xxxxx, +&xxxx;184,0x: xxxxxxx typy xxxxxx a škrobových xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx na xxxxxxxxxxxx

X	=	xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
X'	=	xxxxxxx xxxxxxxxx ve stupních xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 40% (x/x)&xxxx;xxxxxxxx
X	=	xxxxxxx xxxxxxxxx v g ve 100&xxxx;xx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xx 200mm xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 100x sacharizace 16,29 g pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 26,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20,00&xxxx;x&xxxx;xxx xxxxxx sacharimetry
	=	specifická optická xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 6.1).

6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 % x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx u obsahu škrobu xx 40&xxxx;% a 1 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxx xxxxxx 40&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx vzorek xxxxxxxx xxxx xxx 6&xxxx;% uhličitanů, vyjádřených xxxx uhličitan vápenatý, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx před xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx otáčivosti xxxxxxxxx xxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.2

X&xxxx;xxxxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx. xxxxxx mléčné xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, postupuje xx xx&xxxx;xxxxxxx 80&xxxx;xx xxxxxxxx (3.5) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx a baňka se xxxxxx xx vodní xxxxx o teplotě 50 ºC xx 30 minut. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx se pokračuje xxxxx xxxx 5.3.

7.3

Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxx množství přítomny xxxx uvedené xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx nesprávné xxxxxxxx: — xxxxxxxx x&xxxx;(xxxxxxx) řepy xxxx (xxxxxxx) řepná xxxxx, (xxxxxxx) xxxxx xxxxxx, xxxx (xxxxxxx) xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx, (xxxxxxx) xxxxx vináza, (xxxxx) xxxx, — xxxxxxxxx xxxxx, — xxxxx xxxxxx; xxxxx expelery; xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, — xxxxxxx xxxxxx; řepkové xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx řepkové semeno; xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, — xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; slunečnicové xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx a extrahované, — expelery x&xxxx;xxxxx; xxxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxxxxxx xxxxx, — xxxxxx kvasnice, — produkty xxxxxx xx xxxxxx (např. xxxxxx a moučka x&xxxx;xxxxxxxxxx), — xxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx 550&xxxx;ºX; zbytek xx xxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 20&xxxx;% (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx muflová pec x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxx xxxxxxx z křemíku, xxxxxxxxx nebo platiny, xxx xxxxxxxxx (asi 60 × 40 × 25 mm) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–70&xxxx;xx, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 550&xxxx;ºX, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx, xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5 g vzorku (2,5&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxx, xxxxx mají xxxxx xxxxxxxxx tendenci xxxxxxxxx svůj xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na topnou xxxxx a postupně xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxx 5.1 xxxx 5.2.

5.1	Spalovací xxxxxxx xx vloží do xxxxxxx xxxx zahřáté xx 550&xxxx;ºX. Při xxxx teplotě xx xxxxxxx, dokud nevznikne xxxx, xxxxx šedý xxxx xxxxxxxxxxx popel, xxxxx xx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Kelímek xx xxxxx xx exsikátoru, xxxxx se xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx se zváží.

5.2

Spalovací xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx 550 ºC. Xxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xx exsikátoru, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx dalších 30 xxxxx, xxx se xxxxxxxxx, že xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (úbytek hmotnosti xxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx být větší xxx 1 mg).

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx).

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx vzorku.

7.   Poznámky

7.1

Popel xxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, se xxxx xxxxxxxx nejméně xx xxxx xxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx 20% xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx ke tvoření xxxxxx). Xx vysušení x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxxx xxx dlouho, xx xx zpopelnění úplné.

7.2

V případě xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx 7.1, xx postupuje xxxxx: xx xxxxxxxxx po xxxx xxx xxxxx xx xxxxx rozmíchá x&xxxx;xxxxx vodě x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxx kelímku, xxxxxx do xxxxx, xxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxx naváží 25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx proužky xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtru. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xx nejmenším xxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx podle xxxxxx x&xxxx;xxxx 5.

N.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX NEROZPUSTNÉHO X&xxxx;XXXXXXXX CHLOROVODÍKOVÉ

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx v kyselině xxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx druhu xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxxx.

1.1	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

1.2	Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a minerální xxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx X,&xxxx;xxxxx než 1&xxxx;%.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

2.1	Xxxxxx A: xxxxxx xx xxxxxxxx, popel xx xxxxxx s kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx zbytek xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx.

2.2	Xxxxxx X: xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 mol/l.

3.2	Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 20% xxxxxx (x/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1% roztok (x/x).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxx xxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx s termostatem.

4.3	Spalovací xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, buď xxxxxxxxx (xxx 60 × 40 × 25&xxxx;xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75 mm, xxxxx 20–40&xxxx;xx).

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx xxxxxx popel získaný xxx uvedeném stanovení.

Popel xx pomocí 75&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xx 250–400 xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxx patnáct xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx kyselé xxxxxx. Xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx kelímku při xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ºC. Xxxxx xx vychladnout x&xxxx;xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx X

Xx 250–400 xx xxxxxxx xx xxxxxx 5 g vzorku x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx. Přidá se xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxx x&xxxx;25&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx se x&xxxx;xxxxx se xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx dalších 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xx ponechá 30 xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Přefiltruje se xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxx xxxx (xxx poznámka 7). Xxxxx xx zbytkem xx xxxxx xx spalovacího xxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550&xxxx;xX x&xxxx;xxxxxxxxx 700 ^oC. Po xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx 75 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) xx 250–400 xx xxxxxxx; pokračuje se xxxxx druhého xxxxxxxx xxxx 5.1.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímku (xxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx filtrace xxxxxxx, xx xxxxx nahradit 50&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) 50&xxxx;xx 20% xxxxxxxx trichloroctové (3.2) x&xxxx;xxxxxx na xxxxxx xxxxxxxx teplým xxxxxxxx 1% kyseliny trichloroctové (3.3).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu uhličitanů xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx v některých xxxxxxxxx (xxxx. x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxx zvláštní xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; vzniklý oxid xxxxxxxx xx změří x&xxxx;xxxxxxxxxxx trubici a jeho xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx uvolněného xx xxxxxxxx podmínek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx 1,10&xxxx;x/xx.

3.2	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,05 xxx/x,&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx se naváží:

—	0,5 g u produktů xxxxxxxxxxxx 50–100 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	1&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 40–50 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxx,

—	2 xx 3&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx produktů.

Navážka vzorku xx xxxxxx do xxxxxxxx nádobky (4) xxxxxxxxx, xxxxxxxx malou xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx materiálu, xxxxx obsahuje 10 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx k přístroji. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx (1) xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Pomocí xxxxxxx xxxxxxx (2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxx s kalibrovanou trubicí (1), se xxxxxxxxx xxxxxxx xx nulu. Xxxxxx (5) xx xxxxx xxx, aby xxxx xxxxxxx xxxxxxx (1) x&xxxx;(3), a zkontroluje xx, xxx xx xxxxxxx na nule.

Pomalým xxxxxxxxxx xxxxxxx (4) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxx na xxxxxxx vzorku. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (2). Xxxxxxxx (4) se xxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx uhličitého.

Tlak xx xxxxxx xxxxxxxxxx kapalin x&xxxx;xxxxxxxxx (1) x&xxxx;(2) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxx minutách, xx xx xxxxxx xxxx plynu, xx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek x&xxxx;xxxxxxxx 0,5 g uhličitanu xxxxxxxxxx (3.2).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxxxx podle následujícho xxxxxx:

xxx:

X	=	% (x/x)&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vápenatý xx xxxxxx
X	=	xx CO2 xxxxxxxx z navážky xxxxxx
X1	=	xx XX2 xxxxxxxx x&xxxx;0,5&xxxx;x&xxxx;XxXX3
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxx xx hmotnost xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 2&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxxx v nádobce (4) xxxxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxx xxxx.

7.2	Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxx než u Schleibler-Dietrichova xxxxxxxxx, xxxx se xxxxxxx velikost xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx látky x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech. Je xxxxxx především pro xxxxxxxx krmiv x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx (x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx fosforu) xx xxxxx použít gravimetrickou xxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx se mineralizuje xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u organických krmiv), xxxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx), x&xxxx;xxxxxxx xx do kyselého xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.2	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,10 g/ml (xxxxxxxxx 6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx dusičná, ρ20 = 1,045&xxxx;x/xx.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, ρ20 = 1,38–1,42&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxx sírová, ρ20 = 1,84&xxxx;x/xx.

3.6	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx baňce o objemu 1 x&xxxx;xx smíchá 200&xxxx;xx xxxxxxx heptamolybdenanu xxxxxxxx (3.6.1) s 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) x&xxxx;xx 134&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx značku.

3.6.1

Roztok heptamolybdenanu xxxxxxxx: 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX4)6Xx7X24 . 4X2X&xxxx;xx xxxxxxxx v horké xxxx. Xxxxx xx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (hustota 0,91x/xx) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx 1 litr.

3.6.2

Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx NH4VO3 xx xxxxxxxx xx 400 ml xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7&xxxx;xx HNO3 (3.4) + 13&xxxx;xx X2X)&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxx.

3.7	Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 mg xxxxxxx xx ml: 4,387&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 1 litr.

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxx, porcelánové xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.

4.2	Elektrická xxxxxxx pec s termostatem, xxxxxxxxxx xx teplotu 550&xxxx;xX.

4.3	Xxxxxxxxxxx baňka, 250 xx.

4.4	Xxxxxxx xxxxx a přesné xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxxxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxx, xxxxxx xxx 16&xxxx;xx, se xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 14,5 mm; xxxxx: 25–30&xxxx;xx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxx xx připraví xxxxxx xxxxxxxx, který xx xxxxxx v bodě 5.1.1 xxxx 5.1.2.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx naváží 1 g nebo xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx se 20&xxxx;xx xxxxxxxx sírové (3.5), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx dobře xxxxxxx x&xxxx;xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx se xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xxxxx vaří. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx se zahřeje x&xxxx;xxxx mírně xxxxxxx. Xxx se xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a uvede xx xxxx xx xxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, až xx získá čirý xxxxxx. Potom xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx vody, xxxxxxxx xx xxxxxxx do 500&xxxx;xx xxxxxxx baňky x&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx horkou vodou. Xx xxxxxxxxx se xxxxx doplní xxxxx xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxx kelímku xx xxxxxx přibližně 2,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 xx a dokonale xx xxxxxxxx x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.1). V muflové xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550&xxxx;xX tak xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; nakonec xx xxxxx xxxxxxx 10 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx rozpustí x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x&xxxx;5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx lázni xxxx na xxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx převede xx 500 ml xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx zbarvení x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 se zředí xxx, aby koncentrace xxxxxxx xxxx maximálně 40 μx/xx. 10&xxxx;xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x&xxxx;xxxxx xx 10&xxxx;xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20&xxxx;ºX. Xxx xx měří xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 nm xxxxx xxxxxxx připravenému x&xxxx;10&xxxx;xx xxxx a 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx roztoky, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x&xxxx;40 μx xxxxxxx xx xxxxx ml. Xx xxxxxx 10&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx se xxxx minimálně xx xxxx 10 minut xxx teplotě 20&xxxx;ºX. Xxx se xxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v bodě 5.2. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx proti odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0–40 μx/xx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxx xx zkoušeném xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených na xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxxx:

—	3&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5&xxxx;%,

—	0,15&xxxx;% v absolutní xxxxxxx u vzorků x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx 5&xxxx;% x&xxxx;xxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XX XXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů obvykle xxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxx krmiva.

2.   Princip

Chloridy xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx okyselí xxxxxxxxx xxxxxxxx a chloridy xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx dusičnanu stříbrného xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.2	Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x.

3.3	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX4)Xx(XX4)2.

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx: 1,38&xxxx;x/xx.

3.5	Xxxxxxxxxxxx.

3.6

Xxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxx xxxxxxx X:&xxxx;xx xxxx xx xxxxxxxx 21,9 g octanu zinečnatého Xx&xxxx;(XX3XXX)2 . 2X2X&xxxx;x&xxxx;3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 100 ml.

3.8	Carrezovo xxxxxxx XX: xx xxxx xx xxxxxxxx 10,6&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4Xx(XX)6 . 3H2O. Doplní xx vodou xx 100 xx.

3.9	Xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxx 35–40 xxxxxx/xxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx odstavce 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3.

Xxxxxxxx se xxxxxxx slepá xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxx xxxxxxxxx hmoty

Do 500 xx xxxxxxx xxxxx se naváží xxxxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg xxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 3&xxxx;x&xxxx;xx xxxx rozpustných xxxxxxxx, xxxxx xx xxx 400&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 20&xxxx;ºX. Xxxxx xx xxxxxx po značku, xxxxxxxxxxxx a přefiltruje.

5.1.2   Vzorky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.1.3

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 1 mg x&xxxx;1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx uhlí. Xxxxx xx 400&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx 20&xxxx;^xX x&xxxx;5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;(3.7), xxx 30 xxxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxx 5&xxxx;xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.8). Třicet xxxxx xx míchá xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx se doplní xx značku, xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx opracovaná xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a jiné xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx sliz nebo xxxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx)

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2, ale xxxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx odstředí. Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx rozpouštědlem po xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 25–100&xxxx;xx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx nesmí xxxxxxxxx více xxx 150&xxxx;xx chlóru (Cl). X&xxxx;xxxxxxx potřeby xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 50 ml, xxxxx se 5 ml xxxxxxxx dusičné (3.4), 20&xxxx;xx nasyceného xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx ke xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.2) xxx, xxx xx xxxxxx přebytek 5 xx. Dále xx přidá 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a silně xx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxx koagulovala. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx titruje x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného (3.1), xxxxx není dosaženo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx minutu.

6.   Výpočet x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx chloridů (X)&xxxx;xxxxxxxxxxx jako procento xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

X1	=	xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xx
X2	=	xxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 xxx/x&xxxx;xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx tato hodnota x&xxxx;xxxxxx (X₁ - X₂).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxxxxxx xxx provádět xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.2	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxx se xxxxxx nejprve xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.

7.3	X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx mouček lze xxxxxxx xxxxxxx Mohrovou xxxxxxx.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx určená xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, xxxx a krupice xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx je nastavena xx xxxxxxx 131 ºC, xxxx xxxxxxx opět xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxx 45 minut xxxx, xx byl do xxxxxxx umístěn maximální xxxxx zkoušených xxxxxx, xxxxx se mají xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xx když xx xxxxxxx vzorky xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx po xxxx xxxx hodin, xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx výsledky xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx rozdíl, xxxxx je nižší xxx 0,15&xxxx;%.

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxx má xxx vyextrahovaný tuk xxxxxx pro xxxxx xxxxxxx kvality, xxxxxxx xx varné xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

(3)&xxxx;&xxxx;Xx.&xxxx;xxxx. X&xxxx;125, 23.5.1996, x.&xxxx;35.

PŘÍLOHA IV

METODY ZKOUŠENÍ XXX XXXXXXXX OBSAHU POVOLENÝCH XXXXXXXXXXX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXX

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxxxx A zahrnuje xxx-xxxxx-xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x.&xxxx;x.) xx kilogram. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 0,300 μx all-trans vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) xxxx 0,344 μx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxx) xxxx 0,550 μx all-trans xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2&xxxx;000 x. x. xxxxxxxx X/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x,&xxxx;xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Obsah vitaminu X&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové chromatografie xx xxxxxxxx fázi (XX-XXXX) x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx-xxxxx vitaminu X&xxxx;(xxxxxxx) x&xxxx;xxxx cis xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 oC.

3.3

Methanol.

3.4	Roztok xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Xxxxxx xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1.

Xxxxxx sulfidu xxxxxxx, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x = 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1).

3.8	2-xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3,3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx poměr xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx použité xxxxxx.

3.10	Xxxxx, xxxxxx kyslíku.

3.11	All-trans-vitamin A (acetát), xxxxx čistý, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 2,80 × 106 m. j./g.

3.11.1

Zásobní xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx): xx 100 xx xxxxxxx baňky se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx A (acetát) (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xxxxxx obsah xx stanoví podle xxxx 5.6.3.1.

3.12	Xxx-xxxxx-xxxxxxx A (palmitát), xxxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 1,80&xxxx;×&xxxx;106&xxxx;x.&xxxx;x./x.

3.12.1

Xxxxxxx xxxxxx xxx-xxxxx-xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx): xx 100 ml xxxxxxx xxxxx se x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 80 xx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12). Xxxxxxxx xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxx xx jím xx xxxxxx. Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;400&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Přesný xxxxx xx stanoví podle xxxx 5.6.3.2.

3.13	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (BHT) (xxx xxxxxxxx 7.5).

4.   Přístroje x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx rotační xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx s plochým xxxx xxxx kónické baňky, 500 xx, se xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx a zábrusovou xxxxxx, xxxxx 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 ml, xx xxxxxxxxxx zátkou.

4.2.4

Hruškovité baňky, 250 xx, se xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300 mm, xx zábrusem a s adaptérem xx xxxxxxxx xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185&xxxx;xx (xxxx. Xxxxxxxxxx &xxx; Schuell 597 XX 1/2).

4.5	Zařízení xxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx XXXX).

4.5.2

XX nebo xxxxxxxxxxxxx detektor s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.7	Xxxxx lázeň x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.8	Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx xx:

4.8.1

Xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx do tvaru X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx výpust xx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx do xxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (UV) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx provádí bez xxxxxxxx xxxxxx (používá xx tmavé sklo xxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Vzduch xxx xxxxxxxxx xx během xxxxxxxx vytěsní xxxxxxx (xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxx xxxxxxx zátku).

5.1   Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xxx xxxxxx sítem x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx xxxxx úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, jinak xxxx docházet xx xxxxxxx xxxxxxxx X.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxx se s přesností xx 1 mg xxxxxx 2–25 g vzorku do 500 xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx intenzivního xxxxxxx xx přidá 130 ml xxxxxxxx (3.1), asi 100 xx XXX (3.13), 2&xxxx;xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxx k chladiči (4.3) a ponoří xx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx se x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx pod xxxxxxxx 5 minut. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx dusíku xxxxxxx 25 minut. Potom xx chladič xxxxxxxx xxx 20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 250&xxxx;xx xxxx xxxxxxx kvantitativně xx 1&xxxx;000 ml xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) xxxx xx extrakčního xxxxxxxx (4.8). Saponifikační baňka xx xxxxxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) a poté 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxx a ethanolu x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx asi 2 : 1. Roztok xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx nechá 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Po rozdělení vrstev (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxxxxxxxx vrstva xxxxxxx xx xxxxx dělicí xxxxxxx (4.2.3). Extrakce xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx nálevce xx xxxxxxx promyjí xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx emulze) 100&xxxx;xx xxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100&xxxx;xx vody, dokud xxxx nezůstane xx xxxxxxx xxxxxxx fenolftaleinu (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx extrakt se xxxxxxxxxxx do 500 xx xxxxxxx baňky (4.2.2) xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx fází (4.4), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx voda. Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx 50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx xx xxxxxx a dobře xxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (xxxxxxxx 7.3) xx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx se vloží xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx xxxxxx X-xxxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx byla xxxxx xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx tlaku xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Xxxxx xx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vrstev xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx stejným xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx. Extrakce xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Po xxxxxxxxx xxxx xx xxxx horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx k předchozí xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx popsáno x&xxxx;xxxx 5.3.1, x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxx 5.3.1.

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2.4). Rozpouštědlo xx xx vakuové xxxxxxx xxxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx teplotě xx 40&xxxx;^xX xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xx obnoví xxxxxxxxx xxxxxx (3.10) xx xxxxx x&xxxx;xx xx xxxxxx xx xxxxxxx odparky. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxx proudem xxxxxx (3.10) a odparek xx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx objemu (10–100 xx) methanolu (3.3) (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx být x&xxxx;xxxxxxx 5–30&xxxx;x.&xxxx;x./xx).

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx xxxx (4.5.1) x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx XX xxxxxxxxxx (325 xx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 nm, xxxxx: 475 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxxx. 20 μl) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx se mobilní xxxx (3.9). Průměrná xxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiků xxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx; mohou xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 5 nebo 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9):	směs xxxxxxxxx (3.3) a vody, např. 980 + 20 (x&xxxx;+ x)
Xxxxxx:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	XX detektor (325 xx) xxxx fluorescenční xxxxxxxx (xxxxxxxx: 325 xx / xxxxx: 475 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

5.6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx odpipetuje 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx A (acetát) (3.11.1) xxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx bodu 5.2, xxx xxx xxxxxxx XXX. Xxxxx xx xxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx (3.2). 100&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx rotační xxxxxxx xxxxx do sucha (xxx 5.4), xxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx xxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 560 m. j./ml. Přesný xxxxx se stanoví xxxxx bodu 5.6.3.3. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

Do 20 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx doplní po xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v tomto xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 56 m. j./ml.

5.6.2   Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivky

Do 20 ml xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se methanolem (3.3) po značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx A v těchto roztocích xxxx 2,8, 5,6, 14,0 x&xxxx;28,0&xxxx;x.&xxxx;x./xx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx nastřikuje 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx XX kontroly (5.6.3.3).

5.6.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5.6.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx A (acetát)

Do 50 ml xxxxxxx xxxxx (4.2.2) xx xxxxxxxxxx 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxxx A v tomto xxxxxxx xx 56 m. j./ml. Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 3,0&xxxx;xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Na xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx XX spektrum xxxxxx xxxxxxx xxxxx 2-propanolu (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Extinkční maximum xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx A:

m. x. xxxxxxxx A / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( xxx vitamin X&xxxx;xxxxxx = 1&xxxx;530 při 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx roztok vitaminu X&xxxx;(xxxxxxxx)

Xx 50 xx odměrné baňky (4.2.2) xx odpipetují 2,0&xxxx;xx zásobního roztoku xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) (3.12.1) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx 2-propanolem (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 56&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Do 25 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 3,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(xxxxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xx po značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx je 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 nm. Xxxxxxxxx maximum xxxx xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = X₃₂₆&xxxx;×&xxxx;19,0

( pro xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxx = 957 při 326 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

5.6.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vitaminu X

Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx (4.2.2) se xxxxxxxxxx 3,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx pracovního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx podle bodu 5.6.1 a doplní xx xx značku 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx 2-xxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx 6,72&xxxx;x.&xxxx;x./xx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx 300–400 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx musí xxxxx xxxx 325 x&xxxx;327&xxxx;xx.

Xxxxxxx obsahu vitaminu X:

x. x. xxxxxxxx X / xx = E₃₂₅ × 18,3

( xxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxx = 1&xxxx;821 xxx 325 xx x&xxxx;2-xxxxxxxxx).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx v m. j./ml xx xxxxxxx porovnáním s kalibrační xxxxxxx xxxxx průměrných xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx (5.6.2).

Obsah xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;x.&xxxx;x./xx xx xxxxxx xx vypočte podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(x.&xxxx;x./xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;x.&xxxx;x./xx
X1	=	xxxxx extraktu xxxxxx (5.4) x&xxxx;xx
X2	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx bodu 5.4 v ml
m	=	hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech.

7.   Poznámky

7.1	U vzorků s nízkou xxxxxxxxxxx vitaminu X&xxxx;xxxx xxx xxxxxxxx spojit xxxxxxxx petroletheru ze xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx vzorků (xxxxxxx: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx vzorku xxx zkoušku xxxxx xxxxxxxxx více než 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxx 10 ml xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	X&xxxx;xxxxx z tresčích xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx čistých xxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 45–60 xxxxx.

7.5	Xxxxx XXX xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxx separaci xxxxxxx xxxxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxx cis x&xxxx;xxxxx xxxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx askorbátu xxxxxxx xxx použít xxx 150 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx sodného xxx xxxxxx asi 50 xx XXXX.

7.9

X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx vitaminu X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxx xxxxxxxx pozornost: — při xxxxxxxxxxxx (5.2): x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxx tuku xx xxxxxx může xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), — xxx xxxxxxxx (5.3): x&xxxx;xxxxxxxx přítomnosti xxxxxx xxxx xxx nutné xxxxxxx xxxxx 2 : 1 xxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxx, xxx použitá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, pokud xxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxx směsi), xx xxxxxxx zkouška xx xxxxxxxxx u dodatečné xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 80&xxxx;%, xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 15&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx kruhových xxxxx &xxxx;(1)

	Xxxxxx	Xxxxxx krmiva	Minerální xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	13	12	13	12	13
x	48	45	47	46	49
xxxxxx (x.&xxxx;x./xx)	17,02&xxxx;×&xxxx;106	1,21&xxxx;×&xxxx;106	537&xxxx;100	151&xxxx;800	18&xxxx;070
xx (x.&xxxx;x./xx)	0,51&xxxx;×&xxxx;106	0,039&xxxx;×&xxxx;106	22&xxxx;080	12&xxxx;280	682
x&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	1,43&xxxx;×&xxxx;106	0,109&xxxx;×&xxxx;106	61&xxxx;824	34&xxxx;384	1&xxxx;910
XXx (%)	3,0	3,5	4,1	8,1	3,8
xX (x.&xxxx;x./xx)	1,36&xxxx;×&xxxx;106	0,069&xxxx;×&xxxx;106	46&xxxx;300	23&xxxx;060	3&xxxx;614
X&xxxx;(x.&xxxx;x./xx)	3,81&xxxx;×&xxxx;106	0,193&xxxx;×&xxxx;106	129&xxxx;640	64&xxxx;568	10&xxxx;119
XXX (%)	8,0	6,2	8,6	15	20

L	=	počet xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti
CVR	=	variační xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

B.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX X

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx vitaminu E v krmivech x&xxxx;xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xx vyjadřuje jako xx DL-α-tokoferol acetátu xx kilogram. 1 xx DL-α-tokoferol xxxxxxx xxxxxxxx 0,91 xx XX-α-xxxxxxxxxx (xxxxxxx X).

Xxx xxxxxxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx X/xx. Xxxx mez xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx UV xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx 10&xxxx;xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx hydrolyzuje xxxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a vitamin X&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx v methanolu x,&xxxx;xxxxx je xx xxxxx, naředí xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx vitaminu E se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (RP-HPLC) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx UV xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxx, σ&xxxx;= 96&xxxx;%.

3.2	Xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60&xxxx;ºX.

3.3

Xxxxxxxx.

3.4	Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x&xxxx;= 50&xxxx;x/100 xx.

3.5	Xxxxxx askorbátu xxxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100&xxxx;xx (xxx xxxxxxxx 7.7).

3.6	Sulfid xxxxx, Xx2X ·&xxxx;x&xxxx;X2X&xxxx;(x&xxxx;= 7–9).

3.6.1

Xxxxxx xxxxxxx sodného, x&xxxx;= 0,5 xxx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx, β&xxxx;= 120&xxxx;x/x&xxxx;(xxx x = 9) (xxx xxxxxxxx 7.8).

3.7	Xxxxxx fenolftaleinu, x&xxxx;= 2&xxxx;x/100&xxxx;xx v ethanolu (3.1).

3.8	Mobilní xxxx xxx XXXX: xxxx xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx, xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ x). Xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxx použité kolony.

3.9	Dusík, xxxxxx xxxxxxx.

3.10	XX-α-xxxxxxxxx acetát, xxxxx čistý, s ověřenou xxxxxxxxx.

3.10.1

Xxxxxxx roztok DL-α-tokoferol xxxxxxx: xx 100 xx xxxxxxx xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 mg XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx se xxx xx xxxxxx. 1&xxxx;xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1 xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx. (UV xxxxxxxx – xxx 5.6.1.3; xxxxxxxxxxx – xxx xxxxxxxx 7.4).

3.11	XX-α-xxxxxxxxx, extra xxxxx, x&xxxx;xxxxxxxx aktivitou.

3.11.1

Zásobní xxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx: xx 100 xx odměrné xxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 100 xx XX-α-xxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxx xx xxx xx xxxxxx. 1 ml xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1 xx DL-α-tokoferolu. (XX xxxxxxxx – xxx 5.6.2.3; xxxxxxxxxxx – xxx poznámky 7.4).

3.12	2,6-xx-xxxx-xxxxx-4-xxxxxxxxxxx (XXX) (viz xxxxxxxx 7.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxx xxxx.

4.2.1

Xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, 500 xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2

Xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx, objem 10, 25, 100 x&xxxx;500 xx.

4.2.3

Xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx, 1&xxxx;000 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2.4

Xxxxxxxxxx xxxxx, 250 ml, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.3	Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx 300&xxxx;xx, se xxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xx zavádění xxxxx.

4.4	Xxxxxxxx filtrační xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 185 mm (xxxx. Xxxxxxxxxx & Schuell 597 HY 1/2).

4.5	Zařízení XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.5.1

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx, 250&xxxx;xx ×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 5&xxxx;xxxx 10 μx xxxx xxxxxxx.

4.5.2

XX xxxx fluorescenční detektor x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx křemennými kyvetami.

4.7	Vodní xxxxx s magnetickým mícháním.

4.8	Extrakční xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 1) xxxxxxxxxxx z:

4.8.1

Skleněného xxxxx o objemu 1 x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hrdlem x&xxxx;xxxxxx.

4.8.2

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx trubičkou, xxxxx xxxxxxxx středem. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx má xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx X&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx straně xxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx dělicí xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxx X&xxxx;xx citlivý xx (XX) světlo x&xxxx;xxxxxxx. Všechny operace xx xxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xx tmavé sklo xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx) x&xxxx;xxxxxxx (xxx xxxxxxx). Vzduch xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx k přetlakování, xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx prošel xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxx 1&xxxx;xx x&xxxx;xxx během úpravy xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxx E.

5.2   Saponifikace

Podle xxxxxx xxxxxxxx E ve xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x&xxxx;xxxxxx 2–25&xxxx;x&xxxx;xxxxxx do 500 xx baňky x&xxxx;xxxxxxx dnem nebo xxxxxxx xxxxx (4.2.1). Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx postupně přidá 130&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx 100 xx XXX (3.12), 2&xxxx;xx xxxxxxx askorbátu sodného (3.5) x&xxxx;2&xxxx;xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se připojí x&xxxx;xxxxxxxx (4.3) x&xxxx;xxxxxx xx xx vodní xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7). Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxx xx xxx xxxxxxxx 5&xxxx;xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx (4.3) xxxxx 25&xxxx;xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) a vaří xx pod xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx proudem xxxxxx xxxxxxx 25 minut. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 20 ml xxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx roztok xx dekantací a propláchnutím xxxxxx 250&xxxx;xx vody xxxxxxx kvantitativně xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3) nebo xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx opláchne 25&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;100&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx zařízení. Konečný xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx 2 : 1. Roztok xx 2 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe x&xxxx;xxxxx xx xxxxx 2 xxxxxx xxxx.

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (4.2.3)

Xx&xxxx;xxxxxxxxx vrstev (xxx xxxxxxxx 7.3) xx petroletherová xxxxxx xxxxxxx xx další xxxxxx nálevky (4.2.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx se 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx petroletheru (3.2).

Xxxxxxx xxxxxxxx v dělicí nálevce xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (aby xxxxxxxxxx xxxxxx) 100 ml xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se 100&xxxx;xx xxxx, dokud xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (3.7) xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx 4 xxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xx 500 xx odměrné baňky (4.2.2) přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx (4.4), xxx xx odstranila xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxx se opláchne 50&xxxx;xx petroletheru (3.2) x&xxxx;xxx se xxxxx xxxx xxxxx do xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xxxxxx po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx promíchá.

5.3.2   Extrakce x&xxxx;xxxxxxxxxx zařízení (4.8)

Po rozdělení xxxxxx (poznámka 7.3) xx xxxxxxxx zátka x&xxxx;xxxxx (4.8.1) a místo xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.8.2). Xxxxxx strana X-xxxxxxx xx umístí tak, xxx xxxx právě xxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxxx xxxxxxx (4.2.3). Přidá xx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2), válec xx xxxxxxxxx a důkladně xxxxxxxx. Xx oddělení xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;xxx xxxxx dvakrát x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xx xxxxxxxxx fází xx xxxx horní xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx k předchozí xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx petroletheru x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx je xxxxxxx x&xxxx;xxxx 5.3.1, a postupuje xx xxxx podle xxxx 5.3.1.

5.4   Příprava xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxx 5.3.1 xxxx 5.3.2) xx xxxxxxxxxx do 250 xx hruškovité xxxxx (4.2.4). Roztok xx xx vakuové xxxxxxx odparce (4.1) xxxxxx za sníženého xxxxx xxx teplotě xx 40&xxxx;ºX xxxxx xx sucha. Atmosférický xxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.9) xx xxxxx a ta xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx proudem xxxxxx (3.9) a odparek se xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx objemu (10–100 xx) xxxxxxxxx. (3.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX-α-xxxxxxxxxx xxxx xxx 5–30 μx/xx.

5.5&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

Xxxxxxx X&xxxx;xx xxxxxxxx xx xxxxxx X18 x&xxxx;xxxxxxxx fází (4.5.1) x&xxxx;xxxx koncentrace xx měří fluorescenčním xxxxxxxxxx (xxxxxxxx: 295 xx, xxxxx: 330 xx) xxxx XX xxxxxxxxxx (292 xx) (4.5.2).

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx alikvotní část (xxxx. 20 μx) xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.8). Průměrná xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx se vypočte x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.2).

Podmínky XXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx; mohou být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx rovnocenné xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.5.1):	250&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, náplň 5 nebo 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.8):	směs xxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxx xxxx. 980 + 20 (x&xxxx;+ v)
Průtok:	1–2 ml/min
Detektor (4.5.2):	xxxxxxxxxxxxx detektor (excitace: 295 xx/xxxxx: 330 nm) xxxx XX xxxxxxxx (292 xx).

5.6&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx (DL-α-tokoferol xxxxxx xxxx DL-α-tokoferol)

5.6.1   Standardní XX-α-xxxxxxxxx xxxxxx

5.6.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního roztoku

Xx 500 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx (4.2.1) xx odpipetuje 25&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 5.2. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) podle xxxx 5.3 x&xxxx;xxxxxx xx xx 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx. 25&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxx xx odpaří xx xxxxxxx odparce (xxx. 5.4) xxxxx xx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xx odpaří xxx xxxxxxx dusíku (3.9) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 45,5 μx XX-α-xxxxxxxxxx/xx, xxx xxxxxxxx 50 μx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx/xx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx připravuje xxxxxxx xxxx použitím.

5.6.1.2    Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx odpipetuje xxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardních xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) po xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Nominální xxxxxxxxxxx těchto xxxxxxx xxxx 2,5, 5,0, 10,0 a 25,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx, xx. 2,28, 4,55, 9,10 x&xxxx;22,8 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx se opakovaně xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx kalibračních xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.6.1.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1)

Do 25 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx ethanolem. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx.

Xxxxxxxxx maximum xx při 284 xx:

&xxxx;= 43,6 při 284 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx ředění xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,84–0,88.

5.6.2   Standardní DL-α-tokoferol

5.6.2.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 2&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1), xxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) x&xxxx;xxxxxx xx jím po xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 40 μx/xx DL-α-tokoferolu, xxx xxxxxxxx 44,0 μx/xx DL-α-tokoferol acetátu. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.6.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxxxxx postupně 1,0, 2,0, 4,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.3) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx 2,0, 4,0, 8,0 x&xxxx;20,0 μx/xx XX-α-xxxxxxxxxx, xx. 2,20, 4,40, 8,79 a 22,0 μx/xx DL-α-tokoferol xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx. X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx.

5.6.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx DL-α-tokoferolu (3.11.1)

Xx 25 xx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 2,0&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku XX-α-xxxxxxxxxx (3.11.1) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxx UV xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxx 250–320 xx. Xxxxxxxxx maximum xx xxx 292 xx:

&xxxx;= 75,8 xxx 292 xx x&xxxx;xxxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,6.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření xxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx (xxxxxxxx xxxx α-xxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.6.1.2 nebo 5.6.2.2).

Xxxxx xxxxxxxx X&xxxx;(x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx následujícího xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxx E (jako α-xxxxxxxxx xxxxxxx) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.4) v ml
V2	=	objem xxxxxxxxx xxxxx (5.4) x&xxxx;xx
x	=	xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

7.1	Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxxx xxx užitečné xxxxxx xxx petroletherové xxxxxxxx xx xxxx saponifikovaných xxxxxx (navážka: 25&xxxx;x)&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX.

7.2	Xxxxxxx xxxxxx xxx zkoušku xxxxx xxxxxxxxx více xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxx.

7.3	Xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx fází, xxxxx xx xxx 10&xxxx;xx xxxxxxxx (3.1), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.4	Xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx XX-α-xxxxxxxxx acetátu xxxx XX-α-xxxxxxxxxx podle xxxx 5.6.1.3 nebo 5.6.2.3 xx přidá xx xxxxxxx (3.10.1 xxxx 3.10.2) xxxxxxxxx 10 xx BHT (3.12) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (maximální xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx).

7.5	Xxxxx BHT xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.6	Xxxxxxxx α-, β-, γ- a δ-tokoferolů xx xxxxx s použitím xxxxxxxx fázové xxxxxx.

7.7	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx asi 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.8	Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx xxx 50 xx XXXX.

7.9

Xxxxxxx E acetát xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx velmi xxxxxx, x&xxxx;xxxxx je xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx, xxxxxxx v přítomnosti xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx železo nebo xxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx E v premixech x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx než 5 000 xx/xx xx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx X.&xxxx;Xxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx HPLC včetně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X&xxxx;xxx xxxxxxxxx saponifikace.

8.   Opakovatelnost

Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxx. z hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx &xxxx;(2)

	Xxxxxx	Xxxxxx xxxxxx	Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxx xxx xxxxxx
X	12	12	12	12	12
x	48	48	48	48	48
xxxxxx (xx/xx)	17&xxxx;380	1&xxxx;187	926	315	61,3
Xx (xx/xx)	384	45,3	25,2	13,0	2,3
x&xxxx;(xx/xx)	1&xxxx;075	126,8	70,6	36,4	6,4
XXx (%)	2,2	3,8	2,7	4,1	3,8
xX (xx/xx)	830	65,0	55,5	18,9	7,8
X&xxxx;(xx/xx)	2&xxxx;324	182,0	155,4	52,9	21,8
XXX (%)	4,8	5,5	6,0	6,0	12,7

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx jednotlivých hodnot
sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x	=	xxxxxxxxxxxxxx
X	=	xxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti

C.   STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, XXXXXXX X&xxxx;XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stopových xxxxx xxxxxx, mědi, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx v krmivech. Meze xxxxxxxxxxxxxxx jsou:

—	železo (Xx): 20 xx/xx,

—	xxx (Xx): 10 xx/xx,

—	xxxxxx (Xx): 20 mg/kg,

—	zinek (Zn): 20 mg/kg.

2.   Princip

Vzorek xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xx xxxxxxxx) do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxxx a analytických xxxxxxx xx používá xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx xxxx křemičité xxxx) xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, která xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, musí být xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx to xxxxx, musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných xxxx xxxxx xxx použity xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxx použitím xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

3.1	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x:&xxxx;1,19&xxxx;x/xx).

3.2	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (6 xxx/x).

3.3	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (0,5 xxx/x).

3.4	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 38–40 % (x/x)&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (Xx) xxx 1 xx/x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxx než 10 xx (xxxx xxxxxx)/x.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx (x:&xxxx;1,84&xxxx;x/xx).

3.6	Xxxxxxx xxxxxx (přibližně 100 xxxxxx kyslíku (30&xxxx;% xxxxxxxxxxxx)).

3.7

Xxxxxxxxxx xxxxxx železa (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx podle níže xxxxxxxxx postupu xxxx xxxxxxx komerčně dostupný xxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml se xx 200 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx 16&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

3.7.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx železa (100 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) vodou x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.8

Standardní xxxxxx xxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx obdobný xxxxxxxx dostupný roztok: — v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6&xxxx;xxx/x&xxxx;(3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxx, xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx vodíku (3.6) x&xxxx;xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx vodou v poměru 1 + 9.

3.9	Standardní xxxxxx xxxxxxx (1&xxxx;000 μx Xx/xx) připravený xxxxx níže uvedeného xxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok: — v odměrné xxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx xx ve 25 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx manganu x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx vodou.

3.9.1

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xxxxx v poměru 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx v poměru 1 + 9.

3.10

Xxxxxxxxxx xxxxxx zinku (1&xxxx;000 μx Zn/ml) xxxxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx dostupný xxxxxx: — x&xxxx;xxxxxxx xxxxx na 1&xxxx;000&xxxx;xx xx xx 25&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové 6 mol/l (3.2) xxxxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zinku x&xxxx;xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9 x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx výsledného roztoku xxxxx x&xxxx;xxxxxx 1 + 9.

3.11	Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: x&xxxx;xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml se xx 150 ml xxxx x&xxxx;100&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) rozpustí 12&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx lanthanitého a doplní xx xx značku xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Muflová xxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx a záznamníkem (xxxxx xxxxx).

4.2	Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx borosilikátového xxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx výlučně xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx splňující xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a přesnost x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx &xxxx;(3)

5.1   Vzorky xxxxxxxxxx organickou xxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx  (4)

5.1.1.1

Do xxxxxxxxxxx xxxx křemenného xxxxxxx (4.3) (xxx poznámka x)), xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,2 xx, xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx při 105&xxxx;ºX x&xxxx;xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1). Xxx xx uzavře (xxx xxxxxxxx x)) a teplota xx postupně xxxxxxx xx 450–475 ºC xxxxx xxx 90 xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx 16 hodin (xxxx. xxxx xxx), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx (viz xxxxxxxx x)). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xx 250 ml xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx celkem asi 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pomalu x&xxxx;xxxxxxx xx kádinky (xxxx xxxxxxxxxx prudká xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx xx kapkách x&xxxx;xx xxxxxxx, dokud xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx se xxxxx 15&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 mol/l (3.2) a poté xxx 120&xxxx;xx vody. Xxxxxxxx xx skleněnou xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxxxx zakryje xxxxxxxxx sklem. Xxxxx xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx se na xxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx nerozpustí. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx papírový xxxxx a filtrát xx xxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxx 5&xxxx;xx horké xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxxxxxx vroucí xxxxx. Odměrná xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx vodou (koncentrace XXx xx xxx 0,5&xxxx;xxx/x).

5.1.1.2

Xxxxx xx xxxxxx xx filtru xxxxxxx xxxxx (uhlík), xxxxx xx xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxx xxx až xxx xxxxx při 450–475&xxxx;ºX. Xxxxxxxxx je xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx v asi 2&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx x&xxxx;xxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxx x&xxxx;xxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx po xxxxxx xxxxx (koncentrace HCl xx xxx 0,5 xxx/x). Xxxxxxxx: x) Xxx xxxxxxxxx stopových xxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kontaminace, xxxxxxx xxxxxx, xxxx x&xxxx;xxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxx. Xx snížení xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx čistým vybavením x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxx typů xxxxxxxxxxx, xxxx. x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx atd. b) Navážka xxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx stopového xxxxx v krmivu xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x&xxxx;10–20&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx 100 xx. x) Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx peci xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx. x) Xxxxxxx ukazovaná xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 475&xxxx;ºX.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení

5.1.2.1    Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx připraví x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x&xxxx;3.10.1) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx roztoky xxxx xxxxxxxxxxx HCl asi 0,5&xxxx;xxx/x&xxxx;x&xxxx;(x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 0,1 % Xx (x/x).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx typických xxx xxxxxxxxxxxx roztoků; x&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx

μx Xx/xx	0	0,5	1	2	3	4	5
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.1) (1 ml = 100 μx Xx) v ml	0	0,5	1	2	3	4	5
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx.

Xxx

μx Xx/xx	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) x&xxxx;xx	0	1	2	4	6	8	10
XXx (3.2) x&xxxx;xx	8	8	8	8	8	8	8

Xxxxxx

μx Mn/ml	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.1) (1&xxxx;xx = 10 μx Xx) v ml	0	1	2	4	6	8	10
HCl (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xxxxx xx značku.

Zinek

μg Xx/xx	0	0,05	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.1) (1 ml = 10 μg Zn) x&xxxx;xx	0	0,5	1	2	4	6	8
XXx (3.2) x&xxxx;xx	7	7	7	7	7	7	7
+ 10&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) a doplní xx xxxxx xx xxxxxx.

5.1.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx mědi xxx xxxxxx přímo roztok xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1. Pokud xx xxxxx jeho xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xx alikvotní xxxx xxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx x&xxxx;xxxxxx se po xxxxxx kyselinou chlorovodíkovou 0,5 mol/l (3.3).

Při stanovení xxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx odpipetujte xxxxxxxxx xxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, přidá xx 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xxx/x&xxxx;(3.3) (viz xxxxxx xxx 8 Xxxxxxxx).

5.1.2.3&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxx xxxxxxx

Xxxxx zkouška musí xxxxxxxxx všechny xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx vzorek se xxxxxxxxx. „0“ kalibrační xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx jako slepá xxxxxxx.

5.1.2.4&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Atomová xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx délkách:

Fe: 248,3 xx

Xx: 324,8 xx

Xx: 279,5 xx

Xx: 213,8 xx

Xxxxx měření xx xxxxxxx čtyřikrát.

5.2   Minerální xxxxxx

Xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx. Příprava xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.1.1. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx a vyjádření výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku x&xxxx;xxxxxxx xx vypočte x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxx).

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	5 mg/kg x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx xxxxx xx 50&xxxx;xx/xx,

—	10&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx xxxxx od 50 xx 100&xxxx;xx/xx,

—	10 xx/xx x&xxxx;xxxxxxxxx hodnotě x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx 200 xx/xx,

—	5&xxxx;% x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx příslušného xxxxxxxxx xxxxx nad 200 xx/xx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx stanovení železa, xxxxxxx x&xxxx;xxxxx. Proto xxxx xxx přidáván xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx (Ca + Xx)/X&xxxx;xx vzorku &xx; 2, xxxxxx xx do xxxxxxx xxx xxxxxxx ani xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11).

D.   STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXXXXXX

XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx a rozsah

Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxx je 1 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx jako volná xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx a následně xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx vodného xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx na ionexové xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Obsah xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx xxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxx, xxx HPLC.

3.2	Amberlit XXX-2 ionexová xxxxxxxxxx.

3.3	Xxxxx xxxxxx.

3.4	Xxxxxxxxxxx.

3.5	Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx.

3.6	Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx látka (XX-xxxxx-7-xxxx-6-xxxxx-3-[3-(3-xxxxxxx-2-xxxxxxxxx)xxxxxxxx]-xxxxxxxxxx-4-(3X)-1-xxxxxxxxxxx, X&xxxx;764).

3.6.1

Xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx, 100 μx/xx Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 mg xxxxxxxxxxxx (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18), xxxxxx xx značku xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxx teplotě 5 ºC, xx-xx skladován xx xxx.

3.6.2

Xxxxxxxxxx roztoky Do xxxx 100 ml odměrných xxxxx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x&xxxx;6,0&xxxx;xx standardního xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.1). Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.21) a promíchá. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 6,0 μx/xx. Xxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 přibližně 1,16&xxxx;x/xx).

3.8

Xxxxxxxx.

3.9	Xxxxxxxx xxxxxxxx.

3.10	Xxxxxxxx sodný.

3.11	Uhličitan xxxxx.

3.12	Xxxxxxx xxxxx.

3.13	XXXX (xxxxxxx xxx xxxxxxxx ethylendiaminotetraoctové).

3.14	Voda, xxx XXXX.

3.15	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 10&xxxx;x/100 xx.

3.16	Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, saturovaný xxxxxxxxx sodným, x&xxxx;= 5&xxxx;x/100 xx. 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) xx rozpustí xx vodě, xxxxxx xx na 1&xxxx;000&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxx se chlorid xxxxx (3.12), xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx.

3.17	Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 10&xxxx;xx XXx (3.7) xx xxxxx vodou xx 1&xxxx;000 xx.

3.18	Xxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 0,25 xxx/x. 19,3&xxxx;x&xxxx;xxxxxx amonného (3.3) x&xxxx;30&xxxx;xx kyseliny xxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xx xxxx (3.14) x&xxxx;xxxxx se xx 1&xxxx;000 ml.

3.19

Ionexová xxxxxxxxxx Amberlit XXX-2 – příprava. Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx ve xxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.20) xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx. Xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 50&xxxx;xx methanolu (3.8), xxxxx se xxxxxxxx, a pryskyřice xx xxxxx xxx čerstvý xxxxxxxx.

3.20	Xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 0,1 xxx/x. 0,17&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx vody.

3.21

Mobilní xxxx XXXX. Xxxxxx se 500&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.1), 300&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.18) x&xxxx;1&xxxx;200&xxxx;xx xxxx (3.14). xX xx xxxxxx xx 4,3 xx xxxxxxx kyseliny octové (3.5). Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx 0,22 μx (4.8) a roztok se xxxxxxx (xxxx. xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx). Xxxxx xxxxxx je stálý xxxxx xxxxx, je-li xxxxxxxxx xx tmě x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Ultrazvuková xxxxx.

4.2	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.3	Xxxxxxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx diodového pole.

4.4.1

Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii, 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, X18, xxxxx 10&xxxx;μx, xxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5	Xxxxxxxx xxxxxx (300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;10&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 150 mm.

4.7	Membránové filtry, 0,45 μx.

4.8	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxxxx jako xxxxx báze xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 30&xxxx;xxxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1

Xxxxx xxxxxx krmiva xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx jeho xxxxxx ve vzorku. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 3 xx/xx xx xxxxx 300 μx xxxxxxxxxxxx zásobního xxxxxxx (3.6.1) x&xxxx;10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx 10 xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx této xxxxxx xx slepý xxxxxx krmiva podobného xxxxx jako xxxxxx x&xxxx;xxx zkoušce xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx o obsahu 200 ml xx naváží 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx s přesností na 0,1&xxxx;x,&xxxx;xxxxx xx 0,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), 0,5&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.13) x&xxxx;20&xxxx;xx vody x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx umístí xx 5 xxxxx xx xxxxx lázně (80 ºC). Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.15) x&xxxx;xxxxxxxx xx. Ihned xx xxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.4) a ručně xx 15 xxxxxx xxxxxxxxxx třepe. Pak xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx minuty xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1). Xxxxxxxx xx dvě xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx 500 xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 100&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx chloridem xxxxxx (3.16) x&xxxx;xxxx xx xxxxx xxxxxx odstraní.

Organická xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxx jedné xxxxxx 50&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.17). Xxxxxx xxxxxxxxxx vrstva xx xxxxxxx do 250 xx separační xxxxxxx. Xxxxxxxxx vrstva xx xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxxxx s dalšími 50&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx se spojí x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx. Spojené xxxxxxxxxx extrakty xx xxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxxx x&xxxx;10&xxxx;xx ethylacetátu (3.4).

Xxxxx vrstva se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do 250 ml xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx se odstraní. Xxxxxx rotační xxxxxxx (4.2) se x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx odpaří xxxxxxx xxxxxxxxx ethylacetát. Xxxxxxx xxxxx lázně xxxxx xxxxxxxxxx 40 ºC. Ve xxxxx xxxxxxxxx 25 xxxx se všechen xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odstraní xxxxx 5 xxxxx xxx teplotě 38&xxxx;ºX.

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx s XAD-2. Xx xxxxxxxx kolony (4.5) xx xxxxxxx 10&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.19) xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (3.8). Xx horní xxxxx xxxxxxxxxxxx kolony xx xxxxx xxxx xxxxx xx skelné vaty. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxx 100&xxxx;xx vody. Xxxxxx vody xx xxxxxxx, xxxxxxx tekutina xxxxxxx horního konce xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Před xxxxxxxx xx kolona xxxxx 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx nesmí xxxxx xxxxxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx (5.2) se kvantitativně xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a eluuje xx, přičemž xx xxxxx xxxxxxxxxx. Rychlost xxxxxxxxx nesmí přesáhnout 20&xxxx;xx/xxx. Baňka x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx vypláchne 20&xxxx;xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.17) x&xxxx;xxxx xxxxxxxx xx použije x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Zbytek xxxxxxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxx odstraní xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx se xxxxx 100 ml xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxx xx xxx 5–10&xxxx;xx xxxxxx xx 250 xx xxxxx s kulatým dnem. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx 10&xxxx;xxxxx xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx nepřesáhne 20 xx/xxx. Eluát xx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx s kulatým dnem. Xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.2), teplota xxxxx xxxxx nesmí xxxxxxxxxx 40&xxxx;xX. Odparek xx xxxxxx mobilní xxxx (3.21) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 10 ml xxxxxxx baňky. Xxxxxx xx xxxxxxx fází xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx membránovým xxxxxxx (4.7). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, lze xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledky:

Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1).

XXXX xxxxxxx fáze (3.21).

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 243 xx.

Xxxxx nástřiku: 40–100 μx.

Xxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2), který obsahuje 3,0 μx/xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xx dosáhne xxxxxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx a konstantních xxxxxxxxxx xxxx.

5.4.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx nástřik každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) x&xxxx;xxxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx průměrných xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx kalibračních roztoků xxxxx příslušným xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.2), xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx jako pro xxxxxxxxxx roztoky x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx výsledků

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx v roztoku vzorku x&xxxx;μx/xx xx xxxxxxx xxxxx průměrné xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx v roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4.2).

Xxxxx halofuginonu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx vzorku xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxx:

x	:	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx x&xxxx;μx/xx
x	:	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

7.1   Identita

Identita xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx diodového xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6.2) xxxxxxxxxxxx 6,0 μx/xx halofuginonu.

7.1.1   Opakované xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography)

K extraktu xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.6.2). Množství přidaného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx halofuginonu, a to xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx extraktu. Xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;±10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx maximální xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx chromatogramu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx detektor xxxxxxxxx pole se xxxxx ±2 nm;

b)

při xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 nm xx nesmí xxxxxx xxxxxxx ve zkoušeném xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, jestliže xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 225 x&xxxx;300 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10 xx 100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria xx dosaženo, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx stejná xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx splněno, xxxxxxxxxx xxxxxxx není xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,5 mg/kg při xxxxxx halofuginonu do 3 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxx musí xxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx kruhových testech (5) xxxx osmi xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tři vzorky.

Výsledky

	Vzorek X (xxxxx) xxx xxxxxxxx	Xxxxxx X&xxxx;(xxxxx)		Xxxxxx X&xxxx;(xxxxxx)
		xxx převzetí	po xxxx xxxxxxxx	xxx xxxxxxxx	xx xxxx xxxxxxxx
xxxxxx (mg/kg)	ND	2,80	2,42	2,89	2,45
SR (xx/xx)	—	0,45	0,43	0,40	0,42
XXX (%)	—	16	18	14	17
Xxx. (%)		86	74	88	75

ND	=	nezjištěno
SR	=	standardní odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (%)
Xxx.	=	xxxxxxxxx (%).

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX

1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx hydrochlorid

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx se x&xxxx;xx xxxxxx objem se xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxx robenidinu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx reverzní fázi xxxxxx UV detektoru.

3.   Chemikálie

3.1

Methanol.

3.2	Okyselený xxxxxxxx. Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 4,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (ρ20 = 1,18&xxxx;x/xx), doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.1) a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.3	Acetonitril, xxx HPLC.

3.4	Molekulární síto. Typ 3X, 8–12 mesh (1,6–2,5&xxxx;xx xxxxxxxx krystalického xxxxxxxxxxxxxxxxxx, průměr xxxx 0,3&xxxx;xx).

3.5	Xxxx xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx aktivity X&xxxx;xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. 100&xxxx;x&xxxx;xxxxx hlinitého xx xxxxxx xx xxxxxx nádoby a přidají xx 2,0&xxxx;xx vody. Xxxxxxxxx se a protřepává xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxx nádobě.

3.6	Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx, xxxxxx, x&xxxx;= 0,025 xxx/x. 3,4&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx ve xxxx (xxx XXXX) x&xxxx;1&xxxx;000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.7	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, c = 0,025 xxx/x. 3,55&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (xxxx 4,45 g dihydrátu, xxxx 8,95&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx) hydrogenfosforečnanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) v 1 000 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.8

Xxxxxxx fáze XXXX Xxxxxx xx: 650&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx (3.3), 250&xxxx;xx xxxx (pro XXXX), 50&xxxx;xx xxxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.6), 50&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7). Přefiltruje xx xxxxxxx 0,22 μx (4.6) x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxx (xxxx. ultrazvukem xx xxxx 10 xxxxx).

3.9	Xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx: 1,3-xxx[(4-xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx]xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok: 300 μx/xx Xxxxxx se 30 mg xxxxxxxxxx xxxxx robenidinu (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.2) xx 100 ml xxxxxxx baňce, xxxxxx xx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx ve xxx.

3.9.2

Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx: 12 μx/xx Xxxxxx xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.8) a promíchá. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx fólií x&xxxx;xxxxx xx tmě.

3.9.3

Kalibrační roztoky Do xxxx 50 ml xxxxxxxxx baněk xx xxxxxx 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 x&xxxx;25,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.2). Doplní se xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,2, 2,4, 3,6, 4,8 x&xxxx;6,0 μx/xx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.

3.10	Voda, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1	Skleněná xxxxxx. Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx, vybavená xxxxxxxxxx xxxxxxxx a nádržkou x&xxxx;xxxxxx přibližně 150 xx. Vnitřní xxxxxx 10–15&xxxx;xx, xxxxx 250&xxxx;xx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (XXXX) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx 250–400 xx.

4.4.1

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 300&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, C18, xxxxx 10&xxxx;μx xxxx obdobná.

4.5	Filtr xx skleněných vláken (Xxxxxxx XX/X&xxxx;xxxx xxxxxxx).

4.6	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,22 μm.

4.7	Membránové xxxxxx, 0,45 μx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxxxxx

:

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx. Proto xx xxx všech xxxxxxxxx xxxxxxx vždy xxxxx xxxx.

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pokyny

5.1.1

Provede xx xxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx pro xxxxxxxx, xxx neobsahuje robenidin xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2

Xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva (5.1.1), xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxx xx xx vzorku. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx 60 mg/kg xx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 3,0 ml základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1). Xxxxxx se xxxxxx xxx na xxxxx 0,5&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 15 g slepého xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x&xxxx;xx deseti xxxxxxxx xx xxxx xxxxx s extrakcí (5.2). Xxxxxxxx : Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 15 g upraveného xxxxxx s přesností na 0,01&xxxx;x,&xxxx;xxxxx se 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx xx&xxxx;xxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) x&xxxx;xxxx xxxxx filtrátu xx xxxx xx 150 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 7,5&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxx (3.4), xxxxxxxxx x&xxxx;xxx minut xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx přefiltruje xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx

Xx spodního konce xxxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxx malá xxxxx ze xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx kysličníku xxxxxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxx xx xx kolony, xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx dolní xxxxx xxxxxx.

5.3.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xx kolonu xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2). Špička xxxxxx xx xxxx o stěnu xxxxxx a roztok se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Robenidin xx x&xxxx;xxxxxx eluuje pomocí 100&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.1) xxx rychlosti průtoku 2–3&xxxx;xx za xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx 250 ml xxxxx s kulatým dnem. Xxxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxx xxxxxxx 40 ^oC xxxxxx xx sucha x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx ve 3–4&xxxx;xx xxxxxxx xxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx. Baňka xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1–2&xxxx;xx xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx. Xxxxx se xxxxxx po xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchá. Xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx membránový filtr (4.7). Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx XXXX (5.4).

5.4   Stanovení XXXX

5.4.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxx podmínky xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.4.1)

Xxxxxxx fáze XXXX (3.8)

Xxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx

Xxxxx nástřiku: 20–50 μx

Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3), který obsahuje 3,6 μg/ml, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.4.2   Kalibrační xxxxxx

Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xx výšky (plochy) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx vytvoří vynesením xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

5.4.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx objem xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) jako xxx kalibraci x&xxxx;xxxx xx xxxxxxxx hodnota xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx se určí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;μx/xx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx křivkou (5.4.2).

Xxxxx xxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx následujícího vzorce:

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku x&xxxx;μx/xx
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx detektoru diodového xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3) obsahujícího 6 μx/xx xxxxxxxxxx.

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx stanovení x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx píku x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx od xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxx x&xxxx;±10 %.

7.1.2   Detektor xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx posuzovány xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:

a)	při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku i standardu xxxx xxx záznam xxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s nepřesností xxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx ±2&xxxx;xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx mezi 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx a standardu xxxxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx standardního analytu;

c)

při xxxxxx délce mezi 220 x&xxxx;400 xx xx xxxxx spektrum xxxxxxxxx xxxxx, vrcholu x&xxxx;xxxxxxxx části píku xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx částí xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx je dosaženo, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx nepřesahuje 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku.

Jestliže xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, přítomnost xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 10&xxxx;% z hodnoty xxxxxxxxxx výsledku xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx 85&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx ES, ve xxxxxx dvanáct xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx pro drůbež x&xxxx;xxxxxxx, sypkých xxxx xxxxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v následující tabulce:

	Drůbež		Králíci
	Sypké xxxxxx	Xxxxxx	Xxxxx xxxxxx	Xxxxxx
xxxxxx (xx/xx)	27,00	27,99	43,6	40,1
xx (xx/xx)	1,46	1,26	1,44	1,66
XXx (%)	5,4	4,5	3,3	4,1
XX (xx/xx)	4,36	3,36	4,61	3,91
XXX (%)	16,1	12,0	10,6	9,7
Xxxxxxxxx (%)	90,0	93,3	87,2	80,2

sr	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XX	=	xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v %.

F.   STANOVENÍ XXXXXXXXXXX

2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx a premixech. Xxx xxxxxxx xx 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx XXX xxxxxxx X18. Xxxxxxxxxx se z patrony xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx XXX/xxxx. X&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx a zbytek se xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx DMF/voda. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XX xxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxx, xxx XXXX.

3.2	Xxxxx xxxxxx.

3.3	Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.4	Xxxxxxxxxxx, pro XXXX.

3.5	Xxxxxxxx, xxx XXXX.

3.6	X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX).

3.7	Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,19&xxxx;x/xx.

3.8	Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx, X&xxxx;771.

3.8.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx diclazurilu, 500 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 25 xx diclazurilu (3.8) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý xxxxx xxxxx.

3.8.2

Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx a uchovává xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx xxxxx xxxxx.

3.9	Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx.

3.9.1

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx Xx 50 ml xxxxxxx xxxxx se naváží 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií xxxx se použije xxxxxxx xxxxx z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX stálý jeden xxxxx.

3.9.2

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx baňky xx převede 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka z tmavého xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.9.3

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx premixy, x/1&xxxx;000 xx/xx (x&xxxx;= xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) Do 100 xx odměrné xxxxx xx naváží x/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx substance x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,1 xx, xxxxxxxx se x&xxxx;XXX (3.6) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx lázni (4.6), doplní DMF xx xxxxxx a promíchá. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx ≤ 4&xxxx;ºX xxxxx jeden xxxxx.

3.10

Xxxxxxxxxx roztok, 2 μx/xx Xx 50 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 2,00&xxxx;xx standardního xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x&xxxx;2,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	XXX xxxxxxx X18, xxxx. Bond Xxxx, velikost: 1 xx, xxxxxxx xxxxxxxx: 100 mg.

3.12	Extrakční směs: xxxxxxxxx methanol. Do 1&xxxx;000&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxx.

3.13	Xxxxxxx xxxx pro XXXX.

3.13.1

Xxxxxx (xxxxxx) X:&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a tetrabutylamonium hydrogensíranu. 5 g octanu xxxxxxxx (3.2) x&xxxx;3,4&xxxx;x&xxxx;XXXX (3.3) se rozpustí x&xxxx;1&xxxx;000&xxxx;xx vody a promíchá xx.

3.13.2

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxxxxx (3.4).

3.13.3

Xxxxxx (eluent) X:&xxxx;xxxxxxxx (3.5).

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxx míchací xxxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxx pro HPLC x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.2.1

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx XXX, xxxxx 3 μx, 100&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4,6&xxxx;xx nebo xxxxxxx.

4.2.2

XX xxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx délkou xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.

4.3	Xxxxxxx xxxxxxx.

4.4	Xxxxxxxxxx xxxxx, 0,45 μx.

4.5	Xxxxxxx xxxxxxxx.

4.6	Xxxxxxxxxxxx lázeň.

5.   Postup

5.1   Obecné xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx krmiva

Za xxxxxx kontroly xxxx, xx slepý xxxxxx xxxxxx neobsahuje xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxx xx podobné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx diclazuril xxx xxxx rušivé xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx krmiva, xx xxxxxxx bylo přidáno xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 1 xx/xx xx x&xxxx;50&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx krmiva xxxxx 0,1&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, nechá xx 10 minut xxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx promíchá.

Není-li x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx podobného xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx případě xx ke xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx množství diclazurilu, xxxx je xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx vzorek xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 500 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx se 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxxx xx xxxxxx. Xxxx se přes xxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx (4.1). Xxxx se xxxxx 10 xxxxx usadit. 20&xxxx;xx supernatantu xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a zředí xx 20 ml xxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a prosaje xx pomocí vakua (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxxx 25 ml xxxxx xxxxxxx z extrakční xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 65 + 35 (X&xxxx;+ X). Xxxxxxx xxxxxx xx odstraní, xxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 ml xxxxx složené x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x&xxxx;xxxx, 80 + 20 (X&xxxx;+ V). Xxxx xxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) odpaří xxx 60&xxxx;xX xx xxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x&xxxx;1,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx se 1,5&xxxx;xx vody (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,001&xxxx;x.&xxxx;Xxxxx xx 1,00&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a baňka xx xxxxxx. Xxxx xx přes xxx xxxxx xx xxxxxxxx (4.1). Xxxx xx xxxxx 10 minut xxxxxx. 10&xxxx;000/x&xxxx;xx (p = xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx v mg/kg) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx dnem xxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx při 60&xxxx;ºX xx sucha. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x&xxxx;10,0&xxxx;xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0&xxxx;xx xxxx (3.1) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.3   Stanovení XXXX

5.3.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1):	100 mm × 4,6 mm, Hypersil XXX, xxxxx 3 μx xxxx obdobná
Mobilní xxxx:	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.1):	xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.2):	xxxxxxxxxxx
	Xxxxxx X&xxxx;(3.13.3):	xxxxxxxx
Xxxx xxxxx:	— xxxxxxxx gradientová eluce — výchozí xxxxxxxx: X&xxxx;+ B + X&xxxx;= 60 + 20 + 20 (X&xxxx;+ V + X) — xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 30&xxxx;xxxxx&xxxx;xx: X&xxxx;+ B + X&xxxx;= 45 + 20 + 35 (X&xxxx;+ X&xxxx;+ X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxxx složkou X
Xxxxxx:	1,5–2 ml/min
Objem xxxxxxxx:	20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxxxx:	280 xx

Xxxxxxxxx chromatografického systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10), xxxxx obsahuje 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx a konstantních xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) a stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.3.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx výsledků

6.1   Krmiva

Obsah xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hi,s	=	výška (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hd,c	=	výška (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx diclazurilu v kalibračním xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x
X	=	xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (tj. 2,5 xx).

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(xx/xx)

xxx:

xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x	=	xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;μx/xx (3.10)
x	=	xxxxxxxx navážky xxxxxx v g
V	=	objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.2 (xx. 25 xx)
x	=	xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v premixu x&xxxx;xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (co-chromatography) xxxx využitím xxxxxxxxx xxxxxxxxx pole, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx diclazurilu x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx se projeví xxxxx zvýšením píku xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxxxx množství x&xxxx;xxxxxx. Xxxxx píku v polovině xxxxxxxxx výšky se xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v neobohaceném xxxxxxxx vzorku nejvýše x&xxxx;±&xxxx;10&xxxx;%.

7.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x)	xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s přesností xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxx obvykle ±2 xx;

x)

xxx xxxxxx xxxxx xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx zaznamenaný xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx spektra x&xxxx;xxxxxxx 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxx xxxxxxxxxxx 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;

x)

xxx xxxxxx délce xxxx 230 x&xxxx;320 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10–100&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxx maxima x&xxxx;xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nikde 15&xxxx;% xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxx z těchto xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

—	30&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx u obsahu xxxxxxxxxxx mezi 0,5 xx/xx x&xxxx;2,5 xx/xx,

—	0,75 xx/xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x&xxxx;5 xx/xx,

—	15&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5&xxxx;xx/xx.

7.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx obohacený (xxxxx) xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx testů

Při mezilaboratorních xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 5 vzorků 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx jeden xxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (X&xxxx;100) a druhý x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (A 100). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu je 100 xx/xx. Tři xxxxx směsi xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 1&xxxx;xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx každý xx xxxxxx podrobily xxxxx xxxx xxxxx zkouškám. (Xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, Xx6, 1994, s. 1 359–1 361). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

	Xxxxxx 1 X&xxxx;100	Xxxxxx 2 X&xxxx;100	Xxxxxx 3 X1	Xxxxxx 4 X1	Xxxxxx 5 X1
X	11	11	11	11	6
x	19	18	19	19	12
Xxxxxx	100,8	103,5	0,89	1,15	0,89
Xx (xx/xx)	5,88	7,64	0,15	0,02	0,03
XXx (%)	5,83	7,38	17,32	1,92	3,34
XX (mg/kg)	7,59	7,64	0,17	0,11	0,12
CVR (%)	7,53	7,38	18,61	9,67	13,65
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	100	100	1	1	1

X	=	xxxxx xxxxxxxxxx
x	=	xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx měřena x&xxxx;xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.

X.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis

1.   Účel x&xxxx;xxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx. Mez xxxxxxx xx 5 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx

3.1	Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).

3.2	Kyselina xxxxxxxxxx, x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 85 %.

3.3	Roztok xxxxxxxx fosforečné, x&xxxx;= 20&xxxx;%. 23,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx.

3.4	6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-dimethylhexylamin), x&xxxx;(x/x)&xxxx;= 99&xxxx;%.

3.5	Xxxxxxxx, pro XXXX.

3.6	Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx = 1,19&xxxx;x/xx.

3.7

Xxxxxxxxx tlumivý roztok, x&xxxx;= 0,01 mol/l. V 500 ml xxxx (3.11) xx xxxxxxxx 1,36&xxxx;x&xxxx;XX2XX4 (3.1), xxxxx xx 3,5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) x&xxxx;10,0&xxxx;xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxxx pH xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xx 4,0 x&xxxx;xxxxxx xx xxxxx (3.11) xx 1&xxxx;000 ml.

3.8	Okyselený xxxxxxxx. Xx 1&xxxx;000 ml xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 5,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxx se xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxx a promíchá. Xxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx před xxxxxxxx.

3.9	XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku x&xxxx;xxxxxxxxx 5 + 95 (X&xxxx;+ X). Xxxxxx xx 5&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x&xxxx;95&xxxx;xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10	Standardní xxxxx xxxxxxxxx, sodná xxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, X34X53X8Xx (xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X&xxxx;763.

3.10.1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μg/ml Do 100 xx odměrné xxxxx xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx (3.10) x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,1 xx x&xxxx;xxxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxxxxx methanolu (3.8), xxxxxx se xxx xx značku x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx roztok se xxxx připravovat xxxxxxx xxxx použitím.

3.10.2

Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu, 50 μx/xx 10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx xxxxxxxxxx xx 100 xx odměrné xxxxx, xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvý před xxxxxxxx.

3.10.3

Xxxxxxxxxx roztoky Do řady 50 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxx xx xx xxxxxx okyseleným methanolem (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx odpovídají 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x&xxxx;10,0 μx xxxxxxxxxx xx&xxxx;xx. Tyto xxxxxxx xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11	Xxxx, xxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx

4.1	Xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxx xxxxxxx xxxxx) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2	Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx.

4.3	Xxxxxxxx XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 20 μx.

4.3.1

Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 mm × 4 mm, reverzní xxxx C18, xxxxx 5 μx nebo xxxxxxx.

4.3.2

Xxxxxxxxxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

5.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx

5.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx krmiva

Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) se xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxx rušivé xxxxx. Xxxxx vzorek xxxxxx xx podobné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.

5.1.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx na xxxxxxxxx

Xxxxxxx na xxxxxxxxx xx provede xx xxxxxx vzorku krmiva, xx kterému bylo xxxxxxx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx lasalocidu ve xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 100 mg/kg se xxxxx 10,0&xxxx;xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx odpaří xx xxxxx xxx 0,5 xx. Xxxxx xx xxxxx 50 g slepého xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, nechá xx 10 minut stát x&xxxx;xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx k dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. X&xxxx;xxx xxxxxxx xx xx zkoušenému xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx stejné xxxxxxxx lasalocidu, xxxx xx xx xxxxxx xxx obsaženo. Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

5.2.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xx 250 ml xxxxxxx xxxxx se zátkou xx naváží 5–10&xxxx;x&xxxx;xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xx 0,01&xxxx;x.&xxxx;Xxxxxxx xx xxxxx 100,0&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx se volně xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx na 20&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) xxx teplotě xxx 40&xxxx;ºX. Xxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx asi xxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, a potom xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.2) xx vhodné xxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXXX (5.3).

5.2.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xx 250 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 2&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx vzorku premixu x&xxxx;xxxxxxxxx na 0,001 g. Přidá xx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx. Potom xx xxxxx na 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) při xxxxxxx xxx 40 ºC. Xxx xx xxxxx xxxxx a ochladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxx. Nechá xx xxxx asi xxxxxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x&xxxx;xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxxxx filtrátu xx naředí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) na xxxxxxxx xxxxxxxxxxx asi 4 μx/xx lasalocidu. Xxxx se xxxxxxxxx xx stanovením XXXX (5.3).

5.3&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx HPLC

5.3.1   Parametry

Následující podmínky xxxx xxxxxxxxxx; xxxxx xxx xxxxxxx jiné xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3.1):	125&xxxx;xx&xxxx;×&xxxx;4&xxxx;xx, xxxxxxxx xxxx C18, xxxxx 5 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.9):	xxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.7) x&xxxx;xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (X&xxxx;+ X)
Xxxxxx:	1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
xxxxxxxx:	310 xx
xxxxx:	419 xx
Xxxxx xxxxxxxx:	20 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nástřikem xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10.3), xxxxx xxxxxxxx 4,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxx xxxxx) píků x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů.

5.3.2   Kalibrační xxxxxx

Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a změří se xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx každou koncentraci. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v μg/ml.

5.3.3   Roztok vzorku

Extrakt xx vzorku 5.2.1 xxxx 5.2.2 se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx xxxxxxxxxx.

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

X&xxxx;xxxxxxxx hodnoty xxxxx (xxxxxx) xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.3.3) xx porovnáním s kalibrační xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;μx/xx.

6.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu (x)&xxxx;x&xxxx;xx/xx ve xxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

 (mg/kg)

kde:

c	=	koncentrace xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x&xxxx;μx/xx
X1	=	xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1 x&xxxx;xx (xx. 100 xx)
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x&xxxx;x.

6.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx (w) v mg/kg ve xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;(xx/xx)

xxx:

x	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx vzorku (5.2.2) v μg/ml
V2	=	objem xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.2 x&xxxx;xx (xx. 250 xx)
x	=	xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2
x	=	xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;x.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx spektrofluorimetrické xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx než xxxxxx x&xxxx;XX detekcí. Xxxxxxxx xxxxxxx může xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx).

7.1.1&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxx xxxxxxxx lasalocidu musí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx pouze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, x&xxxx;xx xxxxxx k přidanému xxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx výšky xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx o ±10 %.

7.2&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx vzorku xxxxx překročit:

—	15 % xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx lasalocidu x&xxxx;xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

—	15 mg/kg xxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

—	7,5&xxxx;% xxxxx. x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxx 200 mg/kg.

7.3   Výtěžnost

Pro xxxxxxxxx (slepý) vzorek xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 80&xxxx;%. Pro xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 90&xxxx;%.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxx&xxxx;(6) byly xxxxxxxxx xx&xxxx;2 xxxxxx xxxxxxx (xxxxxx 1 x&xxxx;2) x&xxxx;5&xxxx;xxxxxx xxxxxx (xxxxxx 3–7) ve 12 xxxxxxxxxxxx. U každého vzorku xxxx provedeny xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v následující tabulce:

	Vzorek 1 Xxxxxx xxx kuřata	Vzorek 2 Xxxxxx xxx xxxxx	Xxxxxx 3 Xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx	Xxxxxx 4 Xxxxx xxxx xxx kuřata xxxxx	Xxxxxx 5 Xxxxx směs xxx krůty	Vzorek 6 Krmná xxxx pro xxxxxx X	Xxxxxx 7 Xxxxx směs xxx xxxxxx X
X	12	12	12	12	12	12	12
x	23	23	23	23	23	23	23
xxxxxx (xx/xx)	5&xxxx;050	16&xxxx;200	76,5	78,4	92,9	48,3	32,6
xx (xx/xx)	107	408	1,71	2,23	2,27	1,93	1,75
XXx (%)	2,12	2,52	2,24	2,84	2,44	4,00	5,37
sR (xx/xx)	286	883	3,85	7,32	5,29	3,47	3,49
XXX (%)	5,66	5,45	5,03	9,34	5,69	7,18	10,70
Xxxxxxxxxxx xxxxx (xx/xx)	5&xxxx;000&xxxx;(7)	16&xxxx;000&xxxx;(7)	80&xxxx;(7)	105&xxxx;(7)	120&xxxx;(7)	50&xxxx;(8)	35&xxxx;(8)

X	=	xxxxx laboratoří
n	=	počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
sR	=	standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx	=	xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%
XXX	=	xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;%.

---

(1)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx pracovní xxxxxxx pro krmiva Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXXX).

(2)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx skupina xxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx- xxx Forschungsanstalten (XXXXXX).

(3)&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. mikrovlnný xxxxxxx xxxxxxx).

(4)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pícniny (xxxxxxx xxxx suché) často xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxxxxx křemíku, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, a proto xxxx xxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.1.1.1 xx x&xxxx;xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vodou x&xxxx;xxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx platinového kelímku. Xxxxxxx xx x&xxxx;xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx pod 550&xxxx;ºX, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxx 10–15&xxxx;xx xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) a odpaří xx xx xxxxx xxx xxx 150 ºC. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxx v několika mililitrech xxxxxxxx fluorovodíkové (3.4) x&xxxx;xxxxxx se xx xxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) x&xxxx;xxxxxxx xx, xxxxx se xxxxxxxxxx uvolňovat xxxx xxxx. Xx xxxxxxx 5&xxxx;xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 6 xxx/x&xxxx;(3.2) x&xxxx;xxx 30&xxxx;xx vody se xxxxxx xxxxxxx, přefiltruje xx 250 xx xxxxxxx xxxxx a doplní xx xx xxxxxx xxxxx (koncentrace XXx xx xxx 0,5 xxx/x). Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.2.

(5)&xxxx;&xxxx;Xxx Analyst 108, 1983, x.&xxxx;1&xxxx;252–1&xxxx;256.

(6)&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx, 1995, 120, x.&xxxx;2&xxxx;175–2&xxxx;180.

(7)&xxxx;&xxxx;Xxxxx deklarovaný xxxxxxxx.

(8)&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx.