Plné znění - 32018R0150

Xxxxxxx X

XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX FOSFATIDYLSERINU X&xxxx;XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX&xxxx;XXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxx: XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (PS) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (XXX) x&xxxx;xx xxxxxx pro zjišťování xxxxxx podmáslí x&xxxx;XXX.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxx XX + XX: xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PEDP) xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX METODY

Extrakce xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka. Xxxxxxxxx xxxxxx PS x&xxxx;XX xxxx xxxxxxxx o-ftaldialdehydu (XXX) xxxxxxx HPLC x&xxxx;xxxxxxxxxx fázemi (XX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx PS x&xxxx;XX ve xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx vzorkem, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XXXX.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX

Xxxxxxxxx xx pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. Xxxxx xxxx uvedeno xxxxx, xxxxxxx se xxxxx destilovaná voda xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxx: XXXX o čistotě xxxxxxx 99&xxxx;%

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx – 18 °C.

4.2.   Chemikálie pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx

4.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

4.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

4.2.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx o-ftaldialdehydových derivátů

4.3.1.   Hydroxid xxxxx, 12 X xxxxx roztok

4.3.2.   Kyselina boritá, 0,4 M xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xX xxxxxxxxx hydroxidem xxxxxx (4.3.1) xx 10,0

4.3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;x-xxxxxxxxxxxxx (OPA)

4.4.   Eluční rozpouštědla xxx XXXX

4.4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx čistoty xxx HPLC.

4.4.2.   Voda čistoty xxx XXXX

4.4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx čistoty

4.4.4.   Tetrahydrofuran

4.4.5.   Natrium xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4.4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx

4.4.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx octová.

5.   PŘÍSTROJE X XXXXXXX

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xx 0,1 mg x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx odečtu xx 1&xxxx;xx

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx o objemu 25 x&xxxx;100&xxxx;xx

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx schopné xxxxxxxx xx 1 xx 10&xxxx;xx

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx pipety xxxxxxx xxxxxxxx 0,2, 0,5 x&xxxx;5&xxxx;xx

5.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx baňky x&xxxx;xxxxxx 10, 50 x&xxxx;100&xxxx;xx

5.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx o objemu 20 a 100 μx

5.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx při 27&xxxx;000 ×&xxxx;x

5.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 5&xxxx;xx

5.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxx o objemu 25&xxxx;xx

5.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;xX xxxx s přesností xx 0,1 jednotky xX

5.13.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xx XXXX

5.13.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 xx/xxx při 200 xxxxxx

5.13.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx derivatizace

5.13.3.   Termostat kolony xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx teplotě 30 °C ± 1 °C

5.13.4.   Fluorescenční detektor xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vlnové délce 330&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxxx 440 nm

5.13.5.   Integrátor nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx

5.13.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx XxXxxxxxxxx® – 100&xxxx;(250 ×&xxxx;4,6&xxxx;xx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (X 18), xxxxxxxx xxxxxx 5 μx

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX

Xxxxxx se xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx XXX 707.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX POSTUP

7.1.   Příprava xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

7.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx 30,0 ± 0,1 mg tryptaminhydrochloridu (4.2.3) xx odměrné xxxxx xx 100&xxxx;xx (5.6) x&xxxx;xxxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1).

7.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (5.3) xxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10&xxxx;xx (5.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) s cílem xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,15 xX.

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx 1,000 ± 0,001&xxxx;x&xxxx;xxxxxx XXX xx xxxxxxx na 25&xxxx;xx (5.2). Pipetou (5.3) xxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx 40 °C ± 1&xxxx;°X x&xxxx;xx xxxx 30 minut xxxxxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (5.4), xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

7.2.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (5.5) přeneste 0,2&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10&xxxx;xx (5.6), xxxxxx xxxxxxxx stříkačky (5.7) xxxxxxxx 100 μx 0,15 mM roztoku xxxxxxxxxx (7.1) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Převracením xxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.8).

7.2.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx (5.9) při 27 000 ×&xxxx;x&xxxx;xx dobu 10 xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx odeberte xx skleněné nádobky (5.10).

Xxxxxxxx: Xx provedení xxxxxxx HP musí xxx xxxxxx zkušebního xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4&xxxx;°X.

7.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx

7.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx 55,4 mg XXXX (4.1) do xxxxxxx baňky xx 50&xxxx;xx (5.6) a odměrným xxxxxx (5.11) xxxxxxxx xxx 25&xxxx;xx chloroformu (4.2.2). Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx na 50 °C ± 1 °C x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, dokud xx XXXX xxxxxxxxxx. Baňku xxxxxxxx xx 20&xxxx;°X, xxxxxxx po značku xxxxxxxxxx (4.2.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx (5.3) xxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100&xxxx;xx (5.6) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxx (5.3) xxxxxxxx 1&xxxx;xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10&xxxx;xx (5.6), xxxxxxxx 100 μl (5.7)&xxxx;0,15xX xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x&xxxx;xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xx provedení xxxxxxx XX musí xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx skladován xxx xxxxxxx 4 °C.

7.4.   Příprava derivatizačního xxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10&xxxx;xx (5.6) xxxxxxx 25,0 ± 0,1&xxxx;xx XXX (4.3.4), xxxxxxxx 0,5 ml (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) a pečlivě xxxxxxxxxxx, xxx xx XXX xxxxxxxxx. Doplňte xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.3.2) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7) xxxxxxxx 20 μx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx (4.3.3).

Poznámka: Derivatizační xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx nádobě xxx xxxxxxx 4 °C; xxxxxxx zůstává stálé xx dobu xxxxxxx xxxxx.

7.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx pomocí HPLC

7.5.1.   Eluční xxxxxxxxxxxx (4.4)

Xxxxxxxxxxxx X: Xxxxxx 0,3 xX xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 3 xX xxxxxx xxxxxxx (s hodnotou xX upravenou xx 6,5 ± 0,1 xxxxxxxxx xxxxxxx): xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx =&xxxx;558: 440:2 (xxx.).

Xxxxxxxxxxxx X: Xxxxxxxx

7.5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx gradient:

Čas (min)	Rozpouštědlo X (%)	Xxxxxxxxxxxx X (%)	Xxxxxx (ml/min)
Počáteční	40	60	0
0,1	40	60	0,1
5,0	40	60	0,1
6,0	40	60	1,0
6,5	40	60	1,0
9,0	36	64	1,0
10,0	20	80	1,0
11,5	16	84	1,0
12,0	16	84	1,0
16,0	10	90	1,0
19,0	0	100	1,0
20,0	0	100	1,0
21,0	40	60	1,0
29,0	40	60	1,0
30,0	40	60	0

Poznámka: Xxxx xx xxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx být xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.

Xxxxxxx xxxxxx: 30 °X.

7.5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxxxx: 50 μl xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;50 μx xxxxxxx xxxxxx

7.5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx každodenním xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx promývejte 100&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx B po xxxx 15 minut, xxxxx xxxxxxxxx xxxxx X:X = 40:60 a provádějte xxxxxxxxxxx xx dobu 15 minut xxx xxxxxxx 1 xx/xxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2.1).

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxx kolony xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 30 minut xxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx x poměru 80:20 (xxx.).

7.5.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx obsahu PS + PE xx xxxxxxxxx vzorku

7.5.6.   Proveďte sérii xxxxxxxxxxxxxxxxxx analýz při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx jednotlivými xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx retenční xxxx. Xxx výpočet odezvového xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx standardu (7.3) xx xxxxxxx 5–10 xxxxxxx zkušebních xxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx je nutné xx xxxxxxx 20–25 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 100&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx X&xxxx;(7.5.1).

7.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxx

7.6.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxx XXXX

XXXX xx vymývá x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx píku xxxxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx.

7.6.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxxxxxx 1). Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

7.6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxx XX x&xxxx;XX

Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (obrázek 1) se XX xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxx xxxxxxxx, částečně xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx jeden xxxxx pík. XX xx xxxxxx v podobě xxx xxxxxxxx, částečně xxxxxxxxxxxxx xxxx. Celou xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx linie tak, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX X XXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx XX + PE xx xxxxxxxxx xxxxxx xx vypočte takto:

C =&xxxx;55,36 × ((A₂)/(A₁)) × ((X₁)/(X₂))

xxx:

X	=	xxxxx XX xxxx XX (x xx/100 x&xxxx;xxxxxx) xx xxxxxxxxx xxxxxx
X1	=	xxxxxx xxxx XXXX xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)
A2	=	plocha píku XX nebo XX xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2)
X1	=	xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)
X2	=	xxxxxx píku tryptaminu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2).

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxx opakovatelnost xxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX&xxxx;(*).

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 2&xxxx;%. Xxxxxxxx xx za těchto xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx, relativní xxxxxx xxxx jejich xxxxxxxx xx neměl být xxxxx xxx 6&xxxx;% xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx provedou x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx a za xxxxxxx podmínek analýzu xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx stanovením, xxxxxxxxx rozdíl mezi xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxx 11&xxxx;% aritmetického xxxxxxx výsledků.

10.   LITERATURA

10.1.   Resmini P., Xxxxxxxxxx X., Xxxxxxxxx X. A., Sadini X., Rampilli X. „Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxx&xxxx;xxxxxx xx XXXX quantification xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx.“ Xxx. Xxxx. Xxxx.-Xxx.&xxxx;39,395[1988].

Xxxxxxx 1

XXXX xxxxxxxxxxxx XXX-xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (PS) x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PE) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx režim xxx xxxx XX, XX a tryptamin (xxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxx XX

XXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM XXXXX URČENÉM XXX XXXXXXX SKLADOVÁNÍ XX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KAPALINOVOU XXXXXXXXXXXXXX (XXXX)

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX X&xxxx;XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx syřidlové xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx skladování xx základě xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX ODKAZ

Mezinárodní xxxxx XXX 707 – Xxxxx a xxxxxx xxxxxxx – Xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX XXXXXX

—	Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx trichloroctovou x&xxxx;xxxxxxxxx odstředěním xxxx xxxxxxxx;

—	Xxxxxxxxx xxxxxxxx kaseinomakropeptidů (XXX) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX);

—	Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx u vzorků xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxx odstředěné mléko x&xxxx;xxxxxxxxx nebo xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX

Xxxxxxxxx se xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x. Xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx 240&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXx₃XXXX) xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx. Xxxxxx xx xxx xxx xxxx x xxxxxxxx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx, xX 6,0

Rozpusťte 1,74&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sekundárního (X₂XXX₄), 12,37&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (KH₂PO₄) x&xxxx;21,41&xxxx;x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx (Xx₂XX₄) xxx v 700 ml xxxx. X&xxxx;xxxxxxx potřeby upravte xX xx 6,0 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx draselného.

Doplňte xxxxx xx 1&xxxx;000 xx x xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardů xxxx doporučením xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx objem xxxxxxxxxxxx (CH₃CN) x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

Xxxxxxxx: Xxx xxxxxx xxxxxxxxx jiný xxxxxxxxx xxxxxx, který má xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko splňující xxxxxxxxx xxxxxx nařízení (xx. [0]).

5.4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx sušené xxxxxxxxxx mléko xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % xx. xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx. [5]).

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX A XXXXXXX

6.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx

6.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx schopná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2&xxxx;200&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxx 50&xxxx;xx

6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxx 7&xxxx;xx

6.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx papíry xxxxxxx hustoty x&xxxx;xxxxxxx xxx 12,5 cm

6.7.   Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx filtrem x&xxxx;xxxxxxxxx pórů 0,45 μx

6.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxx 10&xxxx;xx (ISO 648, xxxxx X, xxxx XXX/X 835) xxxx dávkovací xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 10,0&xxxx;xx xx xxx xxxxxx

6.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dodávat 20,0&xxxx;xx xxxx xxx xxxxxxx xxx 50&xxxx;°X

6.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx nastavená xx 25 ± 0,5&xxxx;°X

6.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx na HPLC, xxxxx xxxxx:

6.11.1.

Xxxxxxxx

6.11.2.

Xxxxxxxxxx zařízení – xxxxx nebo xxxxxxxxxxx – x&xxxx;xxxxxx 15 až 30 μx

6.11.3.

Xxx xxxxxx TSK 2&xxxx;000-XX za sebou (xxxxx 30&xxxx;xx, xxxxxxx xxxxxx 0,75&xxxx;xx), nebo xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx kolona XXX 2&xxxx;000-XXxx, xxxxx xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx Xxxxxx XX 250) x&xxxx;xxxxx předkolona (3&xxxx;xx ×&xxxx;0,3&xxxx;xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx X&xxxx;125 xxxx xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.11.4.

Xxxxxxxxx xxxxxx nastavený xx 35 ± 1&xxxx;°X

6.11.5.

XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx umožňující xxxxx xxx 205&xxxx;xx s citlivostí 0,008 Å.

6.11.6.

Integrátor xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx sedly Poznámka: Xxx pracovat x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxx při laboratorní xxxxxxx, xxxxx jejich xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je x&xxxx;xxxxxx xxxxx. X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xx xxxxx, xxx výkyvy xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx jednoho xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx 5&xxxx;°X.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXX XXXXXX

7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v mezinárodní xxxxx XXX 707. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx používat jinou xxxxxx odběru xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx metoda odpovídá xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx nemohlo xxxxx xx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX XXXXXX

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxx objem xxxxxx x&xxxx;xxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx víčkem. Nádobku xxxxx uzavřete. Xxxxxx xxxxx důkladně promíchejte xxxxxxxxxx převracením nádobky.

8.2.   Zkušební xxxxx

Xx odstředivkové xxxxxxxx (6.2) xxxx xxxxxx xxxxx xx zátkou xx 50&xxxx;xx xxxxxxx 2,000 ± 0,001&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx.

8.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx

8.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xx xxxxxxxx xxxxx přidejte 20,0&xxxx;xx teplé (50&xxxx;°X) xxxx. Prášek xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3). Xxxxxxxx vložte xx xxxxx lázně (6.10), xxxxx xx její xxxxxxx xxxxxxxx xx 25&xxxx;°X.

8.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (6.4)&xxxx;10,0&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1) x&xxxx;xxxxxxx xxx 25 °C. Xxxxxxxx xxxxxx xx 60&xxxx;xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.10).

8.3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx (6.2) xx xxxx 10 minut xxx xxxxxxxxxx síle 2&xxxx;200&xxxx;x, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx papír (6.6) x&xxxx;xxxxxxx 5&xxxx;xx filtrátu xxxxxxx.

8.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení

8.4.1.   Nastříkněte 15 xx 30 μx xxxxxx odměřeného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx zařízení xx XXXX (6.11) x&xxxx;xxxxxxxx 1,0&xxxx;xx elučního xxxxxxx (5.2) za minutu.

Poznámka 1. X&xxxx;xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxx použitých xxxxx xxxx xx xxxxxxxx výrobce xxxxxx xxx použít x&xxxx;xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx 2. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Nikdy x&xxxx;xxxx nenechávejte eluční xxxxxx (5.2).

Xxxx každým xxxxxxxxxx xx více xxx 24 hodin xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xx promývají xxxxxxxx&xxxx;(5.3) xxxxxxx xx dobu xxx xxxxx při xxxxxxx 0,2&xxxx;xx xx xxxxxx.

8.4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku [E] xx získají ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxx xx xxxxx pík xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx RT xxxxx:

Xxx XX:	Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx x XX xxx 12,5 xxxxxx
Xxx XXX:	Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX s XX 15,5 xxxxxx

Xxxxxxxx časy xxxxxxxxxxxx xxxx mohou xxx značně xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxx).

Xxxxxxxxxx (6.11.6) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx A každého xxxx:

XXX:	xxxxxx xxxx II
AIII:	plocha xxxx XXX

Xxxx xxxxxxxxxxxxx interpretací xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx způsobených xxx xxxxxxxxxx funkcí xxxxxxxx, xxxx kolon, xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

X&xxxx;xxxxxxx pochybností xxxxxxx zopakujte.

8.5.   Kalibrace

8.5.1.   U srovnávacích xxxxxx (5.4) xx xxxxxx použije postup xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx&xxxx;8.2 xx 8.4.2.

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, protože XXX xx x&xxxx;xxxxxxxxx 8&xxxx;% xxxxxxxx trichloroctové odbourávají. Xxxxxx obsah xx xxx xxxxxxx 30 °C xxxxxxx odhadem o 0,2 % xx hodinu.

8.5.2.   Před xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stabilizujte xxxxxx xxxxxxxxxxx nástřiky xxxxxxx (8.5.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2), xxxxx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx XXX neustálí xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx filtrátů (8.5.1), xxxxxx jste xxxxxxx xxx vzorky.

9.   VYJÁDŘENÍ XXXXXXXX

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx a vzorce

9.1.1.   Výpočet odezvového xxxxxxx R:

Pík XX:

XXX = 100/(AII[0])

kde:

RII	=	odezvové faktory xxxx XX
XXX [0]	=	xxxxxx xxxx XX xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] xxxxxxx x&xxxx;8.5.3

Xxx XXX:

XXXX = X/(XXXX[5] – AIII[0])

kde:

RIII	=	odezvový xxxxxx píku III
AIII [0] xxx AIII [5]	=	xxxxxx píku III xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] x&xxxx;[5] xxxxxxx x&xxxx;8.5.3
X	=	xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx [5], xx. 5

9.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxx plochy xxxx ve xxxxxx [X]

XXX[X] = XXX × XXX[X]

XXXX[X] = XXXX × AIII[E]

SIV[E] = XXX × XXX[X]

xxx:

XXX [E], SIII [X], XXX [X]	=	xxxxxxxxx xxxxxx xxxx II, XXX x&xxxx;XX ve xxxxxx [X]
XXX [X], XXXX [X]	=	xxxxxx xxxx XX a III xx xxxxxx [X] xxxxxxx x&xxxx;8.4.2
XXX, XXXX	=	xxxxxxxx faktory xxxxxxxxx x&xxxx;9.1.1

9.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX xx xxxxxx [X]:

XXXXXX[X] = (XXXXX[X])/(XXXXX[5])

xxx:

XXXXXX [X]	=	xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx XXX xx xxxxxx [X]
XXXXX [E]	=	relativní xxxxxxxx xxx xxxx XXX ve xxxxxx [X] získaný v 8.4.2
RTIII [5]	=	xxxxxxxxx retenční xxx xxxx XXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx [5] xxxxxxx x&xxxx;8.5.3

9.1.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx XXX, xx. RRTIII [E] x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx 10&xxxx;% xxxxxxxx xxxxxxxx vztah

—	při xxxxxx xxxxxxxxx &xx; 5&xxxx;% xx XXXXXX [X] &xx;&xxxx;1,000;

—	xxx obsahu xxxxxxxxx ≤&xxxx;5&xxxx;% je RRTIII [X] ≥&xxxx;1,000.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx hodnoty XXXXXX xx ± 0,002.

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx XXXXXX [0] xxx xxxx xxxx xx 1,034. Xxxxx xxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxx blížit 1,000, avšak vždy xxxx být xxxxx xxx 1,000.

9.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx procenta xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxx ve vzorku:

W = XXXX[X] – [1, 3 + (XXXX[0] – 0, 9)]

xxx:

X	=	xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku [X];
XXXX [E]	=	relativní xxxxxx xxxx III xxxxxxxxxx xxxxxx [X] získaná xxxxx 9.1.2;
1,3	=	xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx plochu xxxx XXX xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx sušeném xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx číslo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXX [0]	=	xxxxxxxxxxx relativní xxxxxx xxxx XXX, xxxxx xx xxxxx XXXX&xxxx;×&xxxx;XXXX[0]. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxx x&xxxx;9.1.1 x&xxxx;8.5.3;
(XXXX [0]&xxxx;–&xxxx;0,9)	=	xxxxxxxxxxx xxxxxx, kterou xx xxxxx provést xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 1,3, xxxxxxxx XXXX [0] xxxx xxxxx 0,9. Experimentálně xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx III xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx;[0] xxxxx 0,9.

9.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx metody

9.3.1.   Opakovatelnost

Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx zkušebního xxxxxx provedl xxxxxxxx xxxx v těsném xxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx 0,2&xxxx;% xx.

9.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx a nezávislými xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 % xx.

9.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

9.4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxx předpokládat, že xxxxxxxxx není xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx plocha xxxx XXX SIII [X] xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx na 100&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx, ≤ 2,0 + (XXXX[0] – 0,9)

xxx

2,0	xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx relativní xxxxxx xxxx III x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx XXX, xx. 1,3, x nejistotě x důvodu xxxxxxxx xx složení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka x x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (9.3.2);
(XXXX [0] – 0,9)	xx oprava, která xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxx XXXX [0] xxxx xxx 0,9 (xxx xxx 9.2).

9.4.2.   Je-li relativní xxxxxx píku XXX XXXX [X] &xx; 2,0 + (XXXX[0] – 0,9) x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX XXX [X]&xxxx;≤&xxxx;160, xxxxxxxx xxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxx bodu 9.2.

9.4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xx-xx xxxxxxxxx plocha xxxx XXX SIII [E] &xx; 2,0 + (XXXX[0] – 0,9) x xxxxxxxxx plocha xxxx XX XXX [X]&xxxx;≤&xxxx;160, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (P %). Potom prostudujte xxxxx 1 x 2.

9.4.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx obsahem xxxxxxxx jsou zanesena xx xxxxx 1 x&xxxx;2.

Xxxx přímka představuje xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx se vypočítají xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, x&xxxx;xx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxxxxx, xx nebude xxxxxxxxxx x&xxxx;90&xxxx;% případů.

Rovnice xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 1 a 2 jsou:

SIII = 0,376 X % – 10,7	(xxxx 1)
XXXX = 0,0123 SII [X] + 0,93	(xxxx 2)

xxx:

XXXX	xx xxxxxxxxx plocha xxxx XXX xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx SII [E],
P %	je xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxx,
XXX [E]	je xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx 9.1.2.

Tyto xxxxxxx xxxx rovnocenné číslu 1,3 uvedenému v xxxx 9.2.

Rozdíl (X1 x T2) xxxx xxxxxxxxx relativní xxxxxxx XXXX [X] x xxxxxxxxx plochou XXXX xx xxx xxxxxx xxxxxx: X1 =&xxxx;XXXX[X]&xxxx;– [(0,376 X% – 10,7) + (SIII[0] – 0,9)]X2 = XXXX[X] – [(0,0123 XXX[X] + 0,93) + (XXXX[0] – 0,9)].

Xxxx-xx X1 a/nebo X2	xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxx nula, xxxxx obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx-xx X1 x T2	větší než xxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx syřidlové xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx: X = T2 + 0,91

xxx:

0,91 xx vzdálenost xx svislé xxx xxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx III

STANOVENÍ SUŠINY XX SYŘIDLOVÉ XXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX: XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX XX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XX&xxxx;XXXXXXXX ODSTŘEDĚNÉHO XXXXX

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX XXXXX: XXXXXXXXXXX NORMA XXX 707

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx syrovátky xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx procento xxxxxxxxx xxxxxxxx postupem xxxxx xxxxxx kaseinomakropeptidů.

4.   PODSTATA XXXXXX

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx X&xxxx;xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx s obrácenými xxxxxx (xxxxxxx HPLC). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx srovnávacími xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx známého xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx vyšší xxx 1&xxxx;% xx., xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx syřidlové syrovátky xxxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a. Xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxx čistoty. Xxxxxxxxxxx xxxx mít xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxx HPLC.

5.1.   Roztok xxxxxxxx trichloroctové

Rozpusťte 240&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (CCl₃COOH) xx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xx 1&xxxx;000&xxxx;xx. Xxxxxx xx xxx xxx xxxx x xxxxxxxx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx X&xxxx;x&xxxx;X

Xxxxxx X: Vneste 150 xx xxxxxxxxxxxx (CH₃CN), 20 xx xxxxxxxxxxxx (XX₃XXXXXX₃) x 1,00 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX, XX₃XXXX) do xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx na 1&xxxx;000 xx vodou.

Eluent B: Xxxxxx 550 xx xxxxxxxxxxxx, 20 xx xxxxxxxxxxxx a 1,00 xx XXX xx xxxxxxx baňky xx 1&xxxx;000 xx x xxxxxxx xx 1&xxxx;000 xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx o velikosti pórů 0,45 μm.

5.3.   Uchování xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx B (xxxxxx) x potom xx propláchne acetonitrilem (xxxxxx xx xxxx 30 minut). Kolona xx uchovává x&xxxx;xxxxxxxxxxxx.

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx odstředěné mléko xxxxxxxxx požadavky xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. [0]).

5.4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % xx. xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx. [5]).

5.4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zfalšované xxxxxxxxx 50&xxxx;% hm. sušené xxxxxxxxx syrovátky standardního xxxxxxx (xx. [50]).

6.   PŘÍSTROJE X XXXXXXX

6.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx váhy

6.2.   Volitelná xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2&xxxx;200&xxxx;x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx o objemu xxx 50&xxxx;xx

6.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx asi 7&xxxx;xx

6.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx střední xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx asi 12,5&xxxx;xx

6.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx o velikosti xxxx 0,45 μx

6.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx dávkovat 10&xxxx;xx (XXX 648, xxxxx X, xxxx XXX/X 835), xxxx xxxxxxxxx systém xxxxxxx xxxxxxx 10,0&xxxx;xx xx xxx xxxxxx

6.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx systém xxxxxxx xxxxxxx 20,0 ml xxxx xxx xxxxxxx xxx 50&xxxx;°X

6.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 25 ± 0,5&xxxx;°X

6.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxxx:

6.11.1.

Xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx

6.11.2.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx – xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx 100 μx

6.11.3.

Xxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx Xxxxxx 300 XX-X3 (xxxxx 25&xxxx;xx, xxxxxxx xxxxxx 0,46&xxxx;xx), xxxx jiná xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxx

6.11.4.

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na 35 ± 1&xxxx;°X

6.11.5.

XX xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx vlnovou xxxxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxx měření při 210&xxxx;xx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xx možné xxxxxx xxxxx vlnové xxxxx xx xx 220&xxxx;xx) x&xxxx;xxxxxxxxxx 0,02 Å.

6.11.6.

Xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx obecnou xxxxxxxx linii nebo xxxx xxxxx Xxxxxxxx: Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx teplotě xxxxxxxxx xx xxxxx za xxxxxxxxxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx x 1 °C, jinak xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx CMPA.

7.   ODBĚR XXXXXX

7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx xxx odebírány xxxxxxxx stanoveným x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707. Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx předpokladu, xx xxxx metoda odpovídá xxxxxxx xxxxxxx normy.

7.2.   Vzorek xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxx složení.

8.   PRACOVNÍ XXXXXX

8.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx mléko xxxxxxxx xx nádobky, xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx větší xxx xxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxx xx opatřena xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Sušené xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx převracením nádobky.

8.2.   Zkušební xxxxx

Xx odstředivkové xxxxxxxx (6.2) xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 50&xxxx;xx navažte 2,00 ± 0,001&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx: V případě xxxxx xxxxxxx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, aby xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx odpovídala 2,00&xxxx;x.

8.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx

8.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 20,0&xxxx;xx xxxxx (50 °C) vody. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce (6.3) xx prášek xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (6.10), xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx 25&xxxx;°X.

8.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxx minut xx xxxxxxx míchání xxxxxxxxxxx míchačkou (6.4) xxxxxxxx 10,0&xxxx;xx roztoku xxxxxxxx trichloroctové o teplotě xxx 25 °C (5.1). Xxxxxxxx xxxxxx xx 60&xxxx;xxxxx do vodní xxxxx (6.10).

8.3.3.   Odstřeďujte (6.2) xx dobu 10 xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 g, nebo xxxxxxxxxxxx přes xxxxx (6.6) a prvních 5&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx.

8.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení

8.4.1.   Metoda XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

8.4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxx analýzy XXXX x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx xx třeba optimalizovat xxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxx 6&xxxx;xx (xxxxx xx xxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx k objemu xxxxxxxxxx xxxxxx včetně) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxx 26 xxxxx ± 2 xxxxxx xxx XXXΑ. Pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx s menším xxxxxx xxxxxxx (xxxx. 2&xxxx;xx) xx optimální xxxxxxxx čas 22 xxxxx.

Xxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) x&xxxx;xxxxxxx 50&xxxx;% syřidlové xxxxxxxxx x&xxxx;xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx 100 μl xxxxxxxxxxxx nebo filtrátu (8.3.3) xx xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx referenčního xxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1.

Tabulka 1

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx optimalizaci chromatografie

Čas (min)	Průtok (ml/min)	% X	% X	Xxxxxx
Xxxxxxx	1,0	90	10	*
27	1,0	60	40	xxxxxx
32	1,0	10	90	xxxxxx
37	1,0	10	90	xxxxxx
42	1,0	90	10	xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx by xxxx xxxxxx xxxxxx píku XXXΑ.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 8.4.3), xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx: % X =&xxxx;10 – 2,5 + (13,5 + (XXxxxX – 26) / 6) * 30 / 27&xxxx;% X =&xxxx;7,5 + (13,5 + (XXxxxX – 26) / 6) * 1,11

xxx

XXxxxX	:	xxxxxxxx xxx CMPΑ x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
10	:	xxxxxxxxx % X x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
2,5	:	% X xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx % X x xxxxxxxxx xxxxxxxxx
13,5	:	xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx gradientu
26	:	požadovaný retenční xxx XXXΑ
6	:	xxxxx směrnic xxxxxxxxxxxx x normálního xxxxxxxxx
30	:	% X x xxxxxxxxxx bodu xxxxx % X xx 27 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
27	:	xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx gradientu

8.4.3.   Nástřik xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků

Nastříkněte 100 μx přesně odměřeného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) do zařízení xx XXXX x&xxxx;xxxxxxxx 1,0&xxxx;xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) za xxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xx získá x&xxxx;8.4.2. Za normálních xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx X:X =&xxxx;76:24 (5.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx, že xxxxxxxx X se xx 27 xxxxx xxxxxx x 5 %. Xxxxx xx spustí xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx složení xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx 90 % X. Xxxx xxxxxxx xx udržuje xx xxxx pěti minut x xx jejím xxxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx změní během xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx systému xxxx být xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xxxxx po dosažení xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1. Xxxxxxxx xxx CMPA xx měl být 26 ± 2 xxxxxx. Toho lze xxxxxxxxx změnou počátečních x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Rozdíl x % X xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx prvního gradientu xxxx zůstává ve xxxx 5&xxxx;% B.

Poznámka 2. Xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx je xxxxxxxxx. Xx xx nezbytně xxxxx xxx to, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxx xxxx píku XXXX xxxx být xxxxx xxx 0,1 xxxxxx (x =&xxxx;10).

Xxxxxxxx 3. Xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorek [5] x xxxxxx xxx xxx výpočet xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx X (9.1.1).

8.4.4.   Výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx získávají xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxx xx xxx CMPA určen xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v délce 26 xxxxx.

Xxxxx X&xxxx;xxxx XXXX xxxxxxxxxxx vypočítává xxxxxxxxxx (6.11.6). Polohu xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Je-li xxx XXXX xxxxxxxxxx oddělen xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kolmice xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx počáteční xxx xx měl xxx v blízkosti xxxx XXXX (tedy xx x xxxx x =&xxxx;0 min!). Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx integrace x u společné xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxx x referenčním xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx anomálií xxxxxxxxxxx buď xxxxxxxxxx xxxxxx zařízení, xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxx analýzu xxxxxxxxx.

8.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

8.5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;X xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1 xx 5.4.2) xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 8.2 xx 8.4.4. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky, protože XXX se x&xxxx;xxxxxxxxx 8&xxxx;% xxxxxxxx trichloroctové xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx 4&xxxx;°X xxxxxxx xxxxxx xxxxx po xxxx 24 xxxxx. V případě xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx žádoucí xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxx 8.4.2 xxxx xxx vynechána, xxxxxxxx je % X x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) by xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1. Xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx XXXX xxx xxxx píky. Xx nezbytně xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

8.5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx vzorku bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx [0] (5.4.1).

Xxxxxxxxxxxx xxxxx vykazovat xxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx XXXX píku.

8.5.3.   Odezvové faktory X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), jakého xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx.

9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX XXXXXXXX

9.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx

9.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx X:

Xxx XXXX: X = X/X

xxx

X	=	xxxxxxxx xxxxxx píku XXXX
X	=	xxxxx píku XXXX
X	=	xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx [5]

9.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx

X(X)&xxxx;= X&xxxx;×&xxxx;X(X)

xxx

X(X)	=	xxxxxxxxxx procento syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxx [X]
X	=	xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXXX (9.1.1)
X(X)	=	xxxxx xxxx XXXX vzorku (X)

Xxxxx xx W(E) xxxxx xxx 1 % a rozdíl xxxx retenčním xxxxx x&xxxx;xxxxx srovnávacího xxxxxx [5] xxxxx xxx 0,2&xxxx;xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

9.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx sledu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx 0,2 % xx.

9.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx.

9.3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx od 0 % xx 16&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx&xxxx;&xx;&xxxx;0,99.

9.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx 1&xxxx;% xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx 1

Xx—4.6 standard

XXXXXXX XX

Xxxxxx xxxxxxx másla x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx	Xxxxxx
Xxx&xxxx;(6)	XXX 17189 xxxx ISO 3727 xxxx&xxxx;3
Xxxx	XXX 3727 xxxx 1
Tukuprostá xxxxxx (x xxxxxxxx xxxx)	XXX 3727 xxxx 2
Sůl	ISO 15648

XXXXXXX XXX

Xxxxxx analýzy xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx	Xxxxxx
Xxx	XXX 1736
Xxxxxxxxx	XXX 8968 xxxx 1
Xxxx	XXX 5537

XXXXXXX VIII

Metody xxxxxxx sýrů x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

1.

Xx nutné xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxx, kozího xxxxx xx buvolího mléka, xxxx ze xxxxx xxxxxx, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx kasein x&xxxx;xxxxxxxxx mléka, a za xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx za xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxx xxxx vyšší x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxx, který je xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

2.

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx kaseinu z kravského xxxxx x&xxxx;xxxxxx uvedených x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;1 xxxxx být xxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxx: x) xxxxxx xxxxxxxx limit xxxx být nejvýše 0,5&xxxx;%; x) xxxxxx výsledky xxxxx xxx falešně xxxxxxxxx; x) xxxx xxxxxxxxx detekci xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx mléka x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xx dlouhé xxxx xxxxx, x&xxxx;xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxx z výše xxxxxxxxx xxxxxxxxx splněn, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx.

Xxxxxxx

XXXXXX XXX ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXXXXX XXXXX X&xxxx;XXXXXXXXX X&xxxx;XXXXXX X&xxxx;XXXXXX XXXXX, XXXXXX XXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXX, XXXX XXXXX OVČÍHO, XXXXXX X&xxxx;XXXXXXXX XXXXX

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx z ovčího xxxxx, xxxxxx mléka, xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxx ovčího, xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx izoelektrickou xxxxxxxx γ-kaseinů xx xxxxxxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx, též tepelně xxxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx vyrobených x&xxxx;xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx mléka xxxx xx xxxxx ovčího, xxxxxx a buvolího xxxxx. Xxxx vhodná k odhalení xxxxxxxxx mléka x&xxxx;xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX XXXXXX

3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx ze xxxx a referenčních xxxxxxxxx

3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a proteolýza xxxxxxxxx (XX.3.4.21.7)

3.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx fokusace xxxxxxxxx ošetřených xxxxxxx xx přítomnosti močoviny x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxxx

3.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx γ3 x γ2 (důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx získaného xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx u téhož xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0&xxxx;% x 1&xxxx;% kravského xxxxx.

4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX

Xxxx-xx stanoveno xxxxx, xxxxxxxxx se pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. Xxxx musí xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx rovnocenné xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx polyakrylamidové xxxx s obsahem močoviny x&xxxx;xxxxxxxxx 265 ×&xxxx;125 ×&xxxx;0,25&xxxx;xx. Pokud se xxxxxxx xxxx rozměry xxxx xxxxx xxxx, xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx separace.

Izoelektrická xxxxxxxx

4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxx močoviny

4.1.1.   Zásobní roztok xxxx

Xx xxxx rozpusťte:

4,85 g akrylamidu

0,15 x N, N′-methylen-bis-akrylamidu (XXX)

48,05&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx

15,00&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (87&xxxx;% xx.),

xxxxxxx xx 100 xx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx x hnědé xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx: Místo xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxx dostupný, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;XXX.&xxxx;X&xxxx;xxxxxxx, xx koncentrace xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 30&xxxx;% xx./xxx. xxxxxxxxxx x&xxxx;0,8&xxxx;% xx./xxx. XXX, xxx xxxxxxx xxxxxxxx (4,85 g akrylamidu x&xxxx;0,15 x&xxxx;XXX) musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem x&xxxx;xxxxxx 16,2&xxxx;xx. Zásobní xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 xxx. Xxxxx xx jeho xxxxxxxx xxxxx xxx 5 μS, xx xxxxx provést xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx s 2 x Xxxxxxxxx XX-3 xx xxxx 30 xxxxx a xxxx jej xxxxxxxxxxxx xxxx 0,45μm xxxxxxxx.

4.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxx

Xxxxxxxxx roztok xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx&xxxx;(*) xx zásobním xxxxxxxx xxxx (viz 4.1.1).

9,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx

24&xxxx;xx β-xxxxxxx

500 μx amfolytu xX 3,5–9,5

250 μx amfolytu xX 5–7

250 μl xxxxxxxx xX 6–8

Gelový xxxxxx xxxxxxxxxxx a odplyňujte xx dobu dvou xx xxx minut x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx.

Xxxxxxxx: Gelový xxxxxx se musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxx (xxx 6.2).

4.1.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.1.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;X, N, X′, X′-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Temed)

4.1.3.2.   40 % hm./obj. xxxxxxx xxxxxxxxx amonného (XXX)

800 mg PER xx xxxxxxxx xx xxxx a doplní xx xx 2 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok XXX.

4.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx

4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx 5,77 x kyseliny xxxxxxxxxx (85&xxxx;% hm.) xx xxxx x xxxxxx na 100 xx.

4.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx roztok

Rozpusťte 2,00 x hydroxidu xxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xxxxx na 100 ml.

Příprava xxxxxx

4.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx

4.5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx kyselina xxxxxx (25,0 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx).

4.5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxx

4.5.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx

4.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx vodě xxxxxxxxx:

5,75&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxxx (87 % xx.)

24,03&xxxx;x&xxxx;xxxxxxxx

250&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx

x xxxxxxx na 50 xx xxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxx v chladničce; xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx.

4.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx určené x&xxxx;xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx

4.7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,2 mol/l (1,58 g/100 ml xxxx) xxxxxxxxxx 0,05 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX, 1,46 x/100 xx) roztokem uhličitanu xxxxxxxx 0,2 mol/l (1,92 g/100 xx xxxx) xxxxxxxxxxxx 0,05 xxx/x EDTA na xX 8.

4.7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxx (XX. 3.4.21.7), s aktivitou xxxxxxx 5 X/xx.

4.7.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx 2, 624 g kyseliny ε-xxxxxxxxxxxxxx (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) xx 100 xx 40&xxxx;% xxx. ethanolu.

4.8.   Referenční standardy

4.8.1.   Certifikované xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a kozího xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx 0&xxxx;% x&xxxx;1&xxxx;% kravského xxxxx xxx xxxxxx xx Xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx xxx Komisi, X-2440, Xxxx, Xxxxxx.

4.8.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx laboratorních xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x s xxxxxxx 0&xxxx;% x 1&xxxx;% xxxxxxxxx mléka

Odstředěné xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx syrového xxxxxxxx xxxx kravského mléka xxx xxxxxxx 37 °C (2&xxxx;500&xxxx;x, 20 xxxxx). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x jejího xxxxxx xx 6 xx 8 °X xx xxxxx odstraní xxxxx tuková vrstva. Xxx xxxxxxxx 1&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxx 5,00&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx kravského xxxxx xx 495&xxxx;xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka v kádince x&xxxx;xxxxxx 1&xxxx;x. Xxxxxxx xX upravte xx 6,4 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx mléčné (10&xxxx;%, xx./xxx.). Xxxxxxx xxxxxxx xx 35 °C, xxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx 1: 10&xxxx;000, xxx 3&xxxx;000 X/xx) x&xxxx;xxxxxxxx xx xxxx 1 xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxx xxxx xxx teplotě 35&xxxx;°X k utvoření xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx mléko xxxxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx odebrání xxxxxxxxx. Lyofilizované xxxxx xx jemně xxxxxxxx xx xxxxxxxxx prášek. X&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu 0&xxxx;% použijte xxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx odstředěného xxxxxxxx xxxxx. Referenční xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx při xxxxxxx – 20&xxxx;°X.

Xxxxxxxx: Před xxxxxxxxx referenčních xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx buvolího xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kaseinů xxxxxxxxxxx xxxxxxxx plasminu.

Chemikálie xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx bílkovin

4.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx

Xxxxxxxxx 150 g kyseliny trichloroctové xx xxxx a doplňte xx 1 000 ml.

4.10.   Odbarvovací xxxxxx

Xxxxxx 500 xx methanolu x 200 ml xxxxxx xxxxxxxx octové xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 2&xxxx;000 xx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxx xxx xxxxxxx; xxx xxx připravit xxxxxxxxx stejných xxxxxx xxxxxxxxx roztoku 50&xxxx;% (xxx.) xxxxxxxxx x xxxxxxxxx roztoku 20&xxxx;% (xxx.) ledové kyseliny xxxxxx.

4.11.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx

4.11.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx 1)

X 1&xxxx;000 ml 90&xxxx;% xxx. xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx magnetické míchačky (xxx 45 minut) 3,0 x&xxxx;xxxxxxxxx modři Xxxxxxxxx G-250 (X. X. 42655) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx dva xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

4.11.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx roztok (xxxxxxx xxxxxx 2)

V 1 000 ml 20&xxxx;% xxx. kyseliny octové xxxxxxxxx 5,0&xxxx;x&xxxx;xxxxxx měďnatého, xxxxxxxxxxxx.

4.11.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx roztok (pracovní xxxxxx)

Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 125&xxxx;xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.11.1 x&xxxx;4.11.2).

Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxx.

5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxx (265 x 125 x 4 xx), xxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx 15 xx), xxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxx xxxx (265 × 125 mm)

5.3.   Krycí xxxxx (280 ×&xxxx;125&xxxx;xx). Xx xxxxx dlouhý xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx pásky (280 ×&xxxx;6 ×&xxxx;0,25&xxxx;xx) (xxx xxxxxxx 1).

5.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxx (xxxx. 265 ×&xxxx;125&xxxx;xx) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xxxxx (≥ 2,5&xxxx;xX) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 12 ± 0,5&xxxx;°X

5.6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx nastavitelná xx 3&xxxx;000&xxxx;x

5.7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx proužky (x xxxxx ≥ 265&xxxx;xx)

5.8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx a katodový xxxxxx

5.9.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxx (10 ×&xxxx;5&xxxx;xx, x&xxxx;xxxxxxx nebo filtračního xxxxxx s nízkou adsorpcí xxxxxxxx)

5.10.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx misky (xxxx. xxxxx xx xxxxxxxx 280 ×&xxxx;150&xxxx;xx) x&xxxx;xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx

5.12.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxx 10 mm x&xxxx;xxxxxxxxx 8&xxxx;000 až 20&xxxx;000 xx/xxx

5.13.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.14.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.15.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx fólií

5.16.   Mikropipety na 25 μx

5.17.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx odstředivka xxxx xxxxxxxxxxxx

5.18.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxx řízená xxxxx xxxxx, nastavitelná xx 35 x&xxxx;40 ±&xxxx;1&xxxx;°X s třepačkou

5.19.   Densitometrické xxxxxxxx xxxxxxxxxx měření xx xxxxxx délce λ =&xxxx;634&xxxx;xx

6.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXX XXXXXX

6.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 100&xxxx;xx xxxxxxx xxxxxxxx sýra nebo xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxxxxxx 5&xxxx;x&xxxx;xxxxxx, xxxxxxxx 60 ml xxxxxxxxxxx xxxx a obsah xxxxxxxxxxxxx tyčovým homogenizátorem (8&xxxx;000 až 10 000 xx/xxx). Xxxxxxx xX xx 4,6 zředěnou xxxxxxxxx octovou (4.5.1) x&xxxx;xxxxxxxxxxx (5 minut, 3&xxxx;000&xxxx;x). Xxxxxxxxxx tuk x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx 20 000 ot/min xx 40&xxxx;xx xxxxxxxxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxx xX xxxxxxxxx xx 4,5 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.1). Xxxxxxxx 20&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx (5 xxxxx, 3 000 g). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vrstvu, xxxxx xx nachází xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxx (viz xxxxxxx 2), x&xxxx;xxx xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 40 xx destilované xxxx (xxx xxxx) x 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxxxxx se. Tento xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (dvakrát xx xxxxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;50&xxxx;xx xxxxxxx (4.5.3) a přefiltrujte xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx papírový filtr. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx 25&xxxx;xx dávkami xxxxxxx x&xxxx;xxxxxx vysušit xx vzduchu xxxx x&xxxx;xxxxxx dusíku. Potom xxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx: Suché xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxx xxxxxxx – 20 °X.

6.1.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx β-xxxxxxx xx γ-xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1.1) v 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7.1) x xxxx 20 xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxx. Xxxx zahřejte xx 40&xxxx;°X x&xxxx;xxxxxxxx 10 μx xxxxxxxx (4.7.2), xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 1 xxxxxx při xxxxxxx 40&xxxx;°X za xxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx (4.7.3). Xxxx xxxxxxxx 200&xxxx;xx xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;2&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Pro získání xxxxx symetrie xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pásů xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx ε-aminokapronové roztok lyofilizovat x xxxx zbytky xxxxxxxxx v 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx rozpouštění bílkovin (4.6).

6.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx gelů x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (5.2) s pomocí xxxxxxxx xxxxx vody x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Stejným způsobem xxxxxxxx naneste druhou, xxxxx xxxxx (5.3) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (0,25 mm) xx xxxxx skleněnou xxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxx uložte xxxxxxxxx xx nivelační xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxx (4.1.2) xxxxxxxx 10 μx Xxxxxx (4.1.3.1), xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx 10 μx roztoku XXX (4.1.3.2); xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx nalijte xxxxxxxxxx xx střed xxxxx xxxxx. Jeden xxxxx nosné xxxxx xxxx (xxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxx dolů) xxxxxxxx x&xxxx;xxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx bublin (xxxxxxx 3). Xxxxxx xxxxx špachtle xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx po xxxx xxxxx a položte na xx xxx xxxxx xxxxxxxx desky, xxx xx xxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxx xx 60 xxxxxxxx) xxxxx s xxxxx xxxxx sejměte gel xxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxx gelu xxx, xx xxxxxxxx desky xxxxxxxxx. Xxxxx stranu xxxxx xxxxx pečlivě xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx zbytky gelu x&xxxx;xxxxxxxx. „Gelový sendvič“ xxxxxxx xx xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxx xx xxxxxxxxxx (xxxxxxx xx xxxx xxxxx).

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx; xx xx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx v případě použití xxxxxxxxxxxxx elektroforetického zařízení (xxx xxxx x&xxxx;xxxxxxxxx 4,5 × 5 cm).

6.3.   Izoelektrická fokusace

Nastavte xxxxxxxx xx 12 °X. Xxxxx stranu xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx a poté xx xxxxx chladicího xxxxx kápněte xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx „gelový xxxxxxx“ xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxx fólii. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3, 4.4), xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x&xxxx;xxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx 9,5&xxxx;xx).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.3.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxx 265 ×&xxxx;125 ×&xxxx;0,25&xxxx;xx

Xxxx	Xxxx (xxx)	Xxxxxx (X)	Xxxxx (xX)	Xxxxxx (X)	Xxxxx/xxxxxx (Xx)
1. Xxxxxxxxx fokusace	30	max. 2 500	max. 15	konstantní 4	xxx 300
2. Fokusace xxxxxx&xxxx;(7)	60	xxx. 2&xxxx;500	xxx. 15	xxxxxxxxxx 4	xxx 1 000
3. Konečná fokusace	60	max. 2 500	max. 5	max. 20	cca 3&xxxx;000
	40	xxx. 2&xxxx;500	xxx. 6	xxx. 20	xxx 3&xxxx;000
	30	xxx. 2&xxxx;500	xxx. 7	xxx. 25	xxx 3&xxxx;000

Xxxxxxxx: Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxx proudu x&xxxx;xxxxxxx se zdvojnásobí, xxxxxxx-xx xx gel x&xxxx;xxxxxxxxx 265 × 125 ×&xxxx;0,5&xxxx;xx).

6.3.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx programování xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (2 gely 5,0 ×&xxxx;4,5&xxxx;xx, elektrody xxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx na xxx.

Xxxx	Xxxxxx	Xxxxx	Xxxxxx	Xxxxxxx	Xxxxx/xxxxxx
1. Xxxxxxxxx xxxxxxxx	1&xxxx;000 X	10,0 xX	3,5 X	8 °X	85 Xx
2. Xxxxxxxx xxxxxx	250 X	5,0 mA	2,5 X	8 °X	30 Vh
3. Fokusace	1 200 X	10,0 mA	3,5 W	8 °X	80 Xx
4. Xxxxxxxx	1&xxxx;500 X	5,0 xX	7,0 W	8 °C	570 Xx

Xxxxxxxxx xxxxxx ve xxxx 2 vložte xxx 0 Xx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx 2 odstraňte xxx 30 Xx.

6.4.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxx xxxxxxxx

6.4.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxx xx xxxxx xxxxx do xxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 200&xxxx;xx xxxxxxxx (4.9). Gel x xx xxxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxxxx třepání.

6.4.2.   Praní x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxx dekantujte x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 30 sekund xxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx 250&xxxx;xx xxxxxxxxx roztoku (4.11.3) x gel xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx dobu 45 xxxxx xxxxxxxxx.

6.4.3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx desku xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx vždy xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Xxxx 15 xxxxx xxxxxxxxxxxxx x&xxxx;200&xxxx;xx xxxxxxxxxxxxx roztoku; xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dvakrát xx xxxxxxx, dokud xxxx xxxxxx čiré a bezbarvé. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2 ×&xxxx;2 xxxxxx) x&xxxx;xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx (2 xx 3 hodiny) xxxx xxxxxx vysoušečem vlasů (10 xx 15 xxxxx).

Xxxxxxxx 1: Fixaci, xxxxxxxxx, xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20&xxxx;°X. Vyšší teploty xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 2: Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obarvení xxxxxxxx (xxxx. Xxxxxx Xxxxxxxx Xxx, Xxxxxxx, Xxxxxxxxx Xxxxxxx, xxx x. 17-1150-01), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx zředěny x xxxxxx 5 xx/xx.

7.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXX

Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů x xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx mléka x sýrech vyrobených x xxxxxx xxxxx, xxxxxx mléka, xxxxxxxx xxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím γ3- x γ2-xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xx nacházejí x xxxxxxx mezi xX 6,5 x pH 7,5 (obrázky 4a, x, xxxxxxx 5). Xxxxxxxx xxx xx xxxxx xxx 0,5&xxxx;%.

7.1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx vizuální xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx doporučuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx dosáhnout u xxxxxxxx, xxxxxx a/nebo xxxxxxxx γ2- a γ3-xxxxxxx (xxx „γ2 X,X,X“ x „γ3 X,X,X“ xx xxxxxxxxx 4x, x a xxxxxxx 5) stejné xxxxxx intenzity. Xxxxx xx těchto podmínek xxx xxxxx posoudit xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx xxxxx xxx 1&xxxx;% xxxx xx výši 1 %) x&xxxx;xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx γ3- x&xxxx;γ2-xxxxxxx (xxx „γ3 X“ x&xxxx;„γ2 X“ xx obrázcích 4&xxxx;x, x&xxxx;x&xxxx;xxxxxxx 5) x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxxx v referenčních xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxx 0 % a 1 % (xxxxxx, kozích), xxxx xxxxxxxxxxxx laboratorních standardech (xxxxxxxx).

7.2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx je xx xxxxx, použijte xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxx γ2- a γ3-kaseinů x&xxxx;xxxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxx a/nebo xxxxxxxx γ2- x&xxxx;γ3-xxxxxxx (xxx xxxxxxx 5) denzitometrii (5.19). Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxx γ2- x γ3-xxxxxxx x 1&xxxx;% xxxxxxxxxxx standardu (xxxxx, xxxxx) nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxx xxxxxxx uspokojivě, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx γ2- a γ3-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx standardu, xxxxx xxxxxx x 0&xxxx;% xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X&xxxx;xxxxxxx xxxxxxx je nutné xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx dodržení pokynů xxxxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx hovězích γ2- x γ3-xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1&xxxx;% xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.&xxxx;&xxxx;&xxxx;XXXXXXXXXX

Xxxxx F., Xxxx X., Chianese X., Xxxxxx X., Xxxxxxx X., Xxxxxx X, Xxxxxx X., Xx Luccia X., Xxxxx A.: Use xx plasmin xx&xxxx;xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxx detection of xxxxxx milk in xxxxx xxx/xx xxxxxxx cheese xx gel isoelectric xxxxxxxx of γ2-caseins. Milchwissenschaft 45, 708–711 (1990).

Addeo X., Xxxxxxx M.A., Xxxxxxxx X., Xxxx X., Xxxxxx Xxxxx X., Xxxxx A., Xxx Giovine L.: X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx bovine xxxx&xxxx;xx xxx and xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83–85 (1995).

Xxxxxx X., Xxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx X.: Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxx&xxxx;xx xxx xxx xxxx milk and xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx — xxx carrier xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx pH xxxxxxxx — xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx γ-xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx signal xxxxxxxxx. xx: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (B. J. Xxxxxx, xx.) pp 389-393, Xxxx-Xxxxxx, München (1989).

Xxxxxx Ι., Belitz X.-X., Kaiser K.-P.: Xxxxxxxx von Xxxxxxxx xx Xxxxx and Xxxxxxxxxxx xxx. -xäxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx harnstoffhaltigen Polyacrylamidgelen. X. Lebensm. Unters. Forsch. 174, 195–199 (1982).

Xxxxxx X.X.: Xxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 50-100 μm xxxxxxxxxxxxxx gels xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx films. Electrophoresis 1, 43–56 (1980).

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxxxxx xxxxxx krycí xxxxx

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx fází xx xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 3

Sklápěcí xxxxxxxx xxx xxxxxxxx ultratenkých xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx

x = xxxxxxxxx xxxxx (0,25&xxxx;xx); x = krycí xxxxx (5.3); c, x = xxxxxxxx xxxxx (5.1); x = gelový roztok (4.1.2); f = xxxxx xxxxx xxxx (5.2).

Xxxxxxx 4a

Izoelektrická fokusace xxxxxxx xx sýrů x&xxxx;xxxxxx a kozího xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx kravského mléka

% XX = procento xxxxxxxxx xxxxx, X&xxxx;= xxxxxxx, X&xxxx;= xxxx, X&xxxx;= xxxx

Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx gelu XXX.

Xxxxxxx 4x

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx směsí xxxxxx, xxxxxx a buvolího xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx mléka

% XX = procento xxxxxxxxx xxxxx; 1 + = xxxxxx x xxxxxxx 1&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kaseinu ve xxxxxx dráhy. C = xxxxxxx, X&xxxx;= ovčí, X&xxxx;= xxxx, X&xxxx;= xxxxxx

Xx obrázku je xxxxxxxxxx celá separační xxxxxxxxxx gelu IEF.

Obrázek 5

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX) x&xxxx;xxxxxx xxxx vyrobeného ze xxxxx xxxxxx a kozího xxxxx, xx izoelektrické xxxxxxxx

x, x = xxxxxxxxxx standardy xxxxxxxxxx 0 x 1&xxxx;% xxxxxxxxx mléka; x-x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 a 7&xxxx;% xxxxxxxxx mléka; X&xxxx;= kravské, E = xxxx, X&xxxx;= xxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx XXX xxx λ =&xxxx;634&xxxx;xx.

XXXXXXX IX

Hodnocení xxxxxx

1.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx provádějí xxxxxxxxxx xxxxxx v souladu x&xxxx;xxxxxxx&xxxx;12 xxxxxxxx (ES) x.&xxxx;882/2004&xxxx;(*) xxxx určené xxxxxxxxxxx orgány členského xxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxx xxxxxx a námitky xxxxx výsledkům analýzy

1.

Odběr xxxxxx xx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx výrobek. Xxxxxxxxxx-xx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx vzorku, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx XXX 707„Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx – Xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx“,

2.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx xxxxxx obsahují xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx umožní xxxxxxxxx výsledků x xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx.

3.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

4.

Xxxxx xxxxx xx xxxxx ohledně xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx nechat xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx produktu a xxxxxxx hradí xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx za předpokladu, xx&xxxx;xxxxxxxxxx duplicitní xxxxxx xxxxxxxx jsou x&xxxx;xxxxxxxxx x&xxxx;xxxx xxxxx xxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx k provedení xxxxxxx xx&xxxx;xxxxx xxxxxxxxxx xxx xx&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx analýzu xx 21 dnů xx xxxxxxxx žádosti.

5.

Výsledek xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx konečný.

6.

Jestliže xxxxxxx xx pěti xxxxxxxxxx xxx po xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxx odběru xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx vzorků xx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx odběr xxxxxx xxxxxxxxx nelze, je xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx splnění xxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx s xxxxxxx xx šarži

1.   Podstata xxxxxx

X xxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx týkající xx xxxxxxx intervence a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx vzorků, xxxxxxxx xx xxxx postupy. Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 3 xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx zákonem stanovenými xxxxxxx hodnotami na xxxxxxx xxxxxxx 95&xxxx;% xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx směrodatné odchylky, xxx příslušná xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xx xxx, 1) xxx byla metoda xxxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s hodnotami xxx σx a σX, nebo x&xxxx;xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxx, 2) zda xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

2.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxx xx validována xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

X&xxxx;xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti σx a směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx σR stanovena x&xxxx;xxxxxxxxx xxxx prokázat xxxxxx x&xxxx;xxxxxxxxxx charakteristikami validované xxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx&xxxx; x xxxxx x opakovaných xxxxxx.

Xxxxxxxx xx rozšířená xxxxxxxxx (x = 2) x&xxxx; xxxxx:

Xx-xx konečný výsledek xxxxxx x vypočítán xx xxxxxx xx xxxxx x = x ₁ + x ₂, x = x ₁ – x ₂, x = x ₁ · x ₂ nebo x = x ₁/x ₂, musí xx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx postupů xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx UL, xxxxxxxx

xxxxx xx má xx xx, xx xxxxxxx XX xxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx LL, xxxxxxxx

xxxxx xx xx xx to, že xxxxxxx XX xxxxxxxx.

3.&xxxx;&xxxx;&xxxx;Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s výpočtem xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti

V případech, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx, x&xxxx;xxx nebyla xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx zajištění xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx vnitrolaboratorní xxxxxxxx. Xxxxxxx σr x σ X xx xxxx ve xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx x&xxxx;xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx si X .

Pravidla, xxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx splnění xxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx, xxxx uvedena x&xxxx;xxxx 1. Xxxxxxxx-xx xx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx zákonem xxxxxxxxxx xxxxx hodnotu, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx metody xxxxxxxxx x&xxxx;xxxxx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xx vyhodnotí x xxxxxxx x bodem 1.