Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 15. xxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(71/250/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx metod xxx xxxxx vzorků a xxxxxxxxxxxx metod Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem x tomu, xx xxxxxxxx stanoví, aby xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx x xxx analýzy xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x jakosti x xxxxxxx krmiv xxxxxx Společenství;
vzhledem x xxxx, xx xx xxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx co xxxxxxxx; xx xxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, vápníku, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, popela xxxxxxxxxxxxx x HCl, xxxxxx x xxxxxxxxxx, hořčičné xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx alkaloidů x xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxx tohoto xxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx analýzy xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx kyanovodíku, xxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxx v XXX, xxxxxx v chloridech, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxxxxxx x močoviny, xxxxx x stanovení xxxxxxxxx x xxxxxx x aktivity xxxxxx x xxxxxxxxxx odvozených xx xxxx, xxxx xxx prováděny xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxx směrnici.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. července 1972. Xxxxxxx o xxxx Komisi.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 15. xxxxxx 1971.
Za Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Malfatti
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
PŘÍLOHA
METODY XXXXXX XXXXXX XXXXX
1. XXXX
Xxxxxx analýz xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx použitelné xxx xxxxxxx krmné xxxxxxxx x xxxxx směsi. Xxxxxxx, xxxxxxx krmiva, xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx vlastnostem xxxxxxx, xxxxxxxx speciální, xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro analýzu. Xxxxxx případy xxxx xxxxxxx pod xxxxxxxx "Xxxxxxxx" xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx mohou být xxxxxxx xxx nebo x více metod, xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. X tomto případě xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx analýzu xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzorkem. Xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jakož x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xxx xxxxx, x xxxxx xxxxx do laboratoře. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx požadavků je xxxxx rozdělit xxxxxx xx xxx xxxx. Xxxxx xxx xxxxxxx x původním xxxxx x xxxxx xxx xx upraví pro xxxxxxxxx xxxxxxx takto:
Po xxxxxxxxxx pečlivém promísení xxxxxx xx čistém x suchém podkladu xx rozdělí xxxxxx xxxxxx mechanického xxxxxxxxx xxxx ručně. V xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na čtyři xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx odebere xxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx 100g a xx-xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxx, xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x velikosti xxx 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx vložit xx suché xxxxxx xx vzduchotěsným uzávěrem x zapečetit.
Jestliže xx xxxxxx xxxxx vlhký, xxxx být předsušen, xxx aby xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 8–12 %. Xxx xxxxx účel xx xxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx x přístroje.
V xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx ty, xxxxx xxxxxxxx speciální xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx či xxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx xxxxx výbavy zkušebních xxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx voda xxx xxxxxx nebo promývání, xxxx xx tím xxxx voda xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx, xxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx nějakého xxxxxxx xxx dalšího xxxxxxxx, xxxxxx se xxx jeho roztok x destilované xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx ze xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx jinak, výsledek xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx stavu, x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx. Výsledek xxxxx xxx xxxxxx v xxxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx analýzy.
2. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX.
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x vázaného, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx, zejména x xxxxxxxxxx vyrobených xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx mouky x x některých xxxxx xxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xx okyseleného xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrný se xxxxxxx titračně x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx.
3.1 Suspenze xxxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxx se 20 xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxx 37–40 °X xxxxx. X xxxxxxxx Na-pikrátového xxxxxx xx přezkouší, xxx x 10 xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5, poslední xxxxxxxx.
3.2 10 % roztok (xxxxx/xxxxxx – xxxx xxx w/v) xxxxxx xxxxxxx, neutrálního na xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. silikon).
3.4 Xxxxxxxx dusičná, h: 1,40.
3.5 Xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx: 0,02 X.
3.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxxxx: 0,02 X.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxx síranu xxxxxxxxxxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxx (čpavek), x: 0,958.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxx x termostatem xxxxxxxxxx na 38 °X.
4.2 Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.3 Xxxxx x xxxxxxxx 1000 xx s xxxxxxx xxxx x zabroušenými xxxxxxxxxx zátkami.
4.4 Xxxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx 1/20 xx.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx 20 x xxxxxx ± 5 xx, xxxxxx do xxxxxxxxxxxx baňky x xxxxxxx xxxx, xxxxxx 50 xx vody x 10 ml xxxxxxxx xx sladkých xxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x termostatu po xxxx šestnácti hodin xxx xxxxxxx 38 °X. Xxxxx vychladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx 80 xx xxxx, 10 xx xxxxxxx octanu xxxxxxx (3.2) x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3).
Xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx olejové lázně, xxxxx byla předem xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx nad 100 °X. Xxxxxxxxxxxx 200 xx 300 xx xxxxxxxx silným xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx destilát xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X (3.5) x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xx třeba dbát, xxx nástavec xxxxxxxxxxxx xxx ponořen do xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. Odebrat 250 xx filtrátu, přidat xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu stříbrného xxxxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx 0,02 N (3.6), xxxxxxxxxx x byrety xxxxxxxxxxx po 1/20 xx.
Xxxx-xx to potřebné, xxxx být proveden xxxxx pokus s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx sladkých xxxxxx (3.1) – bez xxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx pokus xxxxxxx, že roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx jeho xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx XxXX2 0,02 X odpovídá 0,54 xx XXX. Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxx ze vzorku.
7. Xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sirníků (xxxx. boby), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx stříbrného, která xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,02 N, jehož xxxxx xxxx xxx xxxxxxx z objemu xxxxxxxxx pro výpočet xxxxxx XXX. Aby xx xxxx možné, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx na xxxxxx, 50 mililitry xxxxxx (3.8), xxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxx xxxxxxxx obsah xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 X.
Xxxxx HCN xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx titrací xxxxxxxxxxx čpavkového xxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnou.
3. STANOVENÍ XXXXXX VÁPNÍKU.
1. Xxxx x xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx celkový xxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx sírové. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx, která xx xxx vytvořila, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (xxxxx), x. x., x: 1,14.
3.2 Kyselina xxxxxxx, x. a., h: 1,40.
3.3 Xxxxxxxx sírová, x. x., x: 1,13.
3.4 Amoniak (xxxxxx), x. a., h: 0,98.
3.5 Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x. a.
3.6 30 % xxxxxx (w/v) xxxxxxxx xxxxxxxxx, p. x.
3.7 5 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx, p. x.
3.8 0,04 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného 0,1 N.
4. Xxxxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx pícka xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.2 Platinové, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx žíhání.
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx kelímky, x xxxxxxxxxxx G4.
5. Xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x vzorku (v xxxxxxx potřeby i xxxx), ± jeden xx. Xxxxx xxx xxxxxxx 550 °X x vložit popel xx 250 ml xxxxxxx.
Xxxxxx 40 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), 60 ml vody x několik xxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2). Xxxxxxx do varu x udržovat x xxxx varu xx xxxx 30 minut. Xxxxxxxx x přelít xxxxxx xx 250 xx odměrné xxxxx. Xxxxxxxxxx, doplnit xxxxx xxxxx xx x xxxxx, promíchat x xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx odpovídající 10–40 xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x vložit xx xx xxxxx xx 250 ml. Přidat xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 100 xx. Xxxxxxx do xxxx, xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) x 30 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Pokud xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx ji xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
Xx xxxxxxx xxxxxxx velmi xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xX 4,4–4,6, to znamená, xx indikátor xxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xxx po xxxx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx sraženina mohla xxxxxx. Vyjmout kádinku x vodní lázně, xxxxxx obsah xxxxxx xxxxx x pak xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx G4.
Vymývat xxxxxxx x xxxxxxx vodou xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (nepřítomnost xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxx xxxx dostatečně xxxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx do xxxxxxxxx 100 xx. Xxxxxx xxxxxxx xx 70–80 °X x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx jednu minutu.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxx draselného 0,1 X odpovídá 2,004 xx xxxxxxx. Výsledek xx vyjádří jako xxxxxxxx xx vzorku.
7. Xxxxxxxx.
7.1 Xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx takto: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přes xxxxxxxxxxx filtr. Xx xxxxxxx xxxxxxx filtr x xxxxx při xxxxxxx 550 °C x platinovém kelímku. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3.), xxxxxxx do sucha, xxxxx xxxxx při xxxxxxx 550 °C x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx W xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vápníku = X x 0,2944.
7.2 Xxxxxxxx vzorek je xxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X případě xxxxx, xxxx např. xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, které xx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx před rozpouštěním xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pětinásobku jeho xxxxxxxxx, skládající xx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx draselného x xxxxxxxxxx sodného. Opatrně xxxxxxxx, xx je xxxx xxxxx roztavena. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vápenatý.
4. XXXXXXXXX XXXXXX UHLIČITANŮ.
1. Xxxx x rozsah.
Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx ve většině xxxxx obvykle vyjadřované xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx, x xxxxxxxxx případech (xxxx. x uhličitanu xxxxxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x.x., xxxxx xxxxxxxx je známé x který xx xxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x: 1,10.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx, x. x.
3.3 Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxx 0,1 X, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx Scheibler-Dietrich (xxx xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5. Postup.
Podle xxxxxx xxxxxxxxxx ve vzorku, xxxxxxx navážku xxxxxx xxxxx:
0,5 g u xxxxxxxx obsahujících 50–100 % xxxxxxxxxx vyjádřených xxxx xxxxxxxxx vápenatý,
1 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 10–50 % xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
2–3 g x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxx (4) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx obsahuje 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5) tak, xxx trubice směřovala xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (2), která je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x xxxxxxx s kalibrovanou xxxxxxx, vyrovnat xxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx. Otočit xxxxxx (5) xxx, aby xxxxxx xxxxxxx (1) x (3) x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxxxx xxxxxxxxx baňky. Xxxxxxxxxxxx xxxxxx snižovat xxxxxxx (2). Xxxxxx xxxxxx (4), až xx xxxxxxxxxx kysličníku xxxxxxxxxx zastaví.
Obnovit tlak xx se kapalina xxxxx dostane xx xxxxxxx hladinu x xxxx xxxxxxxxx (1 x 2). Xx xxxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxxxxx plynu xxxxxx, xxxxxxx odečet.
Udělat xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx podmínek s 0,5 g uhličitanu xxxxxxxxxx (3,2,).
6. Xxxxxxx xxxxxxxx.
X × 100 / T × 2X
X = ml XX2 uvolněného z xxxxxxx vzorku
T = xx XX2 xxxxxxxxxx x 0,5x XxXX2, x.x.
X = xxxxxxxx xxxxxxx vzorku v xxxxxxx.
7. Poznámky
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxx xxxx xxx dva xxxxx, xxxxxxx nalít 15 ml destilované xxxx xx xxxxx (4) x promíchat xxxx xxxxxxxxx zkoušky. Xxxxxx xxxxxx množství xxxx x pro xxxxxxxxx xxxx.
7.2 Jestliže xxxxxxx přístroj xx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx-Xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku x z kontrolní xxxxx, jakož x xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
XXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXX-XXXXXXXXX XXX XXXXXXXXX XX2
5. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXX.
1. Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx určit xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx zpopelněn při 550 °X; popel xx xxxxxx.
3. Xxxxxxx.
20 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Přístroje.
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx pícka x xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx nebo xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx (10 % Pt, 90 % Au) xxx xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–70 xx, xxxxx 20–25 xx).
5. Xxxxxx.
Xxxxxx 5 g ± 1 xx xxxxxx (2,5 x x xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx tendenci xxxxxxxxx svůj xxxxx) x vložit xx xxxxxxx xx žíhání, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx a zvážen. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx látka xxxxxxxxx. Xxxxxx kelímek do xxxxxxx xxxxx zahřáté xx 550 °X ± 5 °X. Xxx xxxx teplotě xxxxxxxx až xxxxxxx xxxx, xxxxx šedý xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx zdá xxx prostý zuhelnatělých xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx, nechat xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx zbytku xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7. Poznámky.
7.1 Popel xxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx po xxxx xxx hodin. Po xxxxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxx 20 % xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx). Xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx x žíhání. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, až xx xxxxxxxxxx xxxxx.
7.2 V xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx popsaný v xxxx 7.1, xxxxxxxxxx xxxxx: Xx xxxxxx xx dobu xxx xxxxx xxxxxx popel xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx přes xxxx, popelu xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxx x xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx žíhat x popel xxxxxx.
7.3 X případě xxxxx x xxxx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 25 x vzorku v xxxxxxx vhodné xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x popele xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx nejmenším množstvím xxxx. Vysušit x xxxxxx xxxxx popisu x xxxx 5.
6. XXXXXXXXX PODÍLU POPELA XXXXXXXXXXXXX V XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
1. Účel a xxxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v krmivech xxxxxxxx minerálních xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxx, jejichž xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, organická xxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxx směsí.
1.2 Xxxxxx X: Použitelná pro xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx, jakož i xxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx stanovených xxxxx xxxxxx X xxxxxxxxx 1 %.
2. Xxxxxxx.
2.1 Xxxxxx X: Xxxxxx xx xxxxxxxxx, popel xx vařen x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx pak xxxxxxxxxxxx x xxxxxx.
2.2 Xxxxxx B: Xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. Vzniklý xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx spálen xx xxxxx x ten xxxx zpracován xxxxx xxxxxx X.
3. Činidla.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, 3 X.
3.2 20 % xxxxxx (w/v) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.3 1 % xxxxxx (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx..
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx (10 % Xx, 90 % Au), xxx xxxxxxxxx (60 x 40 x 25 xx) xxxx xxxxxx (xxxxxx 60–75 xx, xxxxx 20–25 xx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx A
Vzorek xx xxxx na xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxx. Xxxxx získaný x xxxxxxx xxxxxxx xxxx být rovněž xxxxxx.
Xxxxxxx popel do 250–400 xx kádinky x xxxxxx xx 75 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 3 X (3.1). Xxxxxx přivést xx xxxx x xxxxx xxxxx xx xxxx patnácti xxxxx. Xxxxxxxxxxxx ještě horký xxxxxx xxxx popele xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxxxx. Xxxxxxx filtr xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxx teplotě xxxxxxxxx 550 °C, ne xxxxx xxx 700 °X. Xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx a xxxxxx.
5.2 Xxxxxx B
Navážit 5 x vzorku ± 1 mg a xxxxxx do 250–400 xx kádinky. Xxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx xxxx a 25 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 3 X (3.1), xxxxxxxx a počkat xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx 3 N (3.1). Xxxxxx xx únik xxxxx xxxxxxxx úplně x pak xxxxxx xxxxxxx do xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx v xx xx xxxx xxxxxxx xxxxx, ev. x xxxx, xxxxxxxx xx to xxxxxxxxx, xxx xx úplně xxxxxxxxxxxx škrob, xxxxx xx xxxx být xxxxxxxx.
Xxxxx xx vzorek xxxxx, přefiltrovat xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx filtr 50 xx horké xxxx (xxx poznámka 7). Xxxxxx filtr xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx, xxxxxxx x spálit xxx xxxxxxx xxxxxxxxx 550 °C x xxx. 700 °X. Xxxxxxx popel xx 250–400 ml kádinky xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 3 X (3.1). Xxxx pak xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx táry. Xxxxxxxx xx vyjádří xxxxxxxxx xx vzorku.
7. Poznámka
Jestliže xx filtrace xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx znovu x xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3 X (3.1) 50 xx 20 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3).
7. STANOVENÍ XXXXXX CHLORU X XXXXXXXX.
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx chlóru x xxxxxxxxxx, které xxxx ve xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxx xx rozpustí xx vodě. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx organickou xxxxx, roztok xx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx vysrážejí pomocí xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X.
3.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx-xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx, x: 1,38.
3.5 Xxxxxxxxxxxx x.x.
3.6 Xxxxxx x.x.
3.7 Xxxxxxxxx činidlo I: Xxxxxxxxx xx vodě 24 g xxxxxx xxxxxxxxxxx, Xx (XX3 XXX)2 · 2X2X x 3 x xxxxxx kyseliny octové. Xxxxxxx vodou xx 100 xx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 x ferrokyanidu xxxxxxxxxx X4 Xx (XX)6 · 3X2X. Xxxxxxx xxxxx do 100 xx.
3.9 Xxxxxxx xxxx x.x. xxx xxxxxxxx x xxxxxxxx neabsorbující.
4. Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx roztok xxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 nebo 5.1.3.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx být analyzován.
5.1.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx mg ne xxxx xxx 10 x xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 3 g chloru xx xxxxx chloridů. Xxxxxxx xxxxxxxx xx 400 ml xxxx xx 500 ml xxxxxxx baňky při xxxxxxx přibližně 20 °X. Xxxxxx minut xxxxxx xx třepačce xxxx v xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.1.3.
Xxxxxxx přibližně 5 x xxxxxx ± xxxxx mg x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx do 500 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 400 xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 20 °C a 5 xx činidla xxxxx Xxxxxxx X (3.7). Xxxxxxxx x xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxx Carreze XX (3.8). Třepat xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx moučka, xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x jiné xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx sliz xxxx xxxxxxxx xxxxx (např. xxxxxxxxxx xxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx popisu v xxxx 5.1.2, xxx xxxxxxxxxxx. Dekantovat (v xxxxxxx potřeby xxxxxxxxx), xxxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxx x přelít xx 200 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx x acetonem (3.6) x tímto rozpouštědlem xxxxxxx x xxxxx. Xxxxxxxxx a filtrovat.
5.2 Xxxxxxxxx
X xxxxxxxx pipety xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx 25 xx 100 ml xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx), který xxx xxxxxx xxxxx postupu x odst. 5.1.1, 5.1.2 x 5.1.3. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx více než 150 xx xxxxxx (Xx). V xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 50 xx, xxxxxx 5 xx xxxxxxxx dusičné (3.4), 20 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x s pomocí xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx nula. Xxxxxxx xxxx přidat xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.2) xxx, xxx xx xxxxxx přebytek 5 xx. Přidat 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxxx protřepat, xxx xxxxxxxxx koagulovala.
Titrovat xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxx thiokyanátu xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxx jednu xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
p = 5,845 (V1 – X2) xx
xxx:
X1 = xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 Xx
X2 = mililitry roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx byl xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x xxxxxx (X1 – X2).
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx potenciometricky.
7.2 V xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x tuky xx xxxxxxx xxxxxxx diethyléterem xxxx xxxxxxxxxxxx.
7.3 V xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx může xxx xxxxxxxxx Mohrovou xxxxxxx.
8. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxx x Xxxxxxx a x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx stanovení allyisothiokyanátu xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx. Hořčičný xxxx xx xxxxxxxxx působením xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx nechá xxxxxxxx za xxxxx x určitým xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, potom xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx thiokyanatanu xxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx xxxx).
3.2 95–96 % xxxxxxx (v/v).
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxx, x: 0,958.
3.5 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X.
3.6 Roztok thiokyanatanu xxxxxxxx 0,1 N.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxx, h: 1,4.
3.8 Nasycený xxxxxx xxxxxx železitoamonného.
4. Přístroje
4.1 500 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx x xx zabroušenými, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Destilační xxxxxxxx spojený x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx strhávání xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx 10 x xxxxxx ± xxxxx xx, xxxxxxx xx baňky 500 xx x xxxxxxx xxxx x xxxxxx xxx gramy xxxxx xxxxxx bílé xxxxxxx (3.1) – xxxxx xxxxxx. Dále xxxxxx 200 xx xxxx x xxxxxxx 20 °X. Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 °X xx xxxxxxx protřepávání xxxxxxxxx xxx xxxxxx. Xxxxxx 40 xx xxxxxxxx (3.2) x xxxxx kapku xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Vydestilovat xxxxxxxxx 150 xx x přelít xxxxxxxx xx 250 ml xxxxxxx baňky x xxxxxxx 20 xx xxxxxx (3.4). Xxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxx ponořen xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 50 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X (3.5) – xxxx x xxxx, bude-li xxxxxxxxx. Na xxxxxxxx xxxxx umístit malou xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx horké xxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx vychladnout, xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx 100 ml xxxxxx filtrátu, přidat 5 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Titrovat přebytek xxxxxxxxx stříbrného roztokem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X (3.6).
Xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx jemně xxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxx xxx analýzu.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx pokuse od xxxxxxxx spotřebovaného xxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx počet xx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx olejem xx vzorku. Jeden xxxxxxxx AgNO3 0,1 X xxxxxxxx 4,956 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx. Výsledek xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku.
9. XXXXXXXXX XXXXXX LAKTÓZY
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v krmivech xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,5 % xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx. Roztok xx vystaví xxxxxxxxxxxxx xxxxxx kvasinek Saccharomyces xxxxxxxxxx, xxxxx ponechávají xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx x přefiltrování xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx stanoven xxxxxxx Luffovou-Schoorlovou.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx 25 x čerstvého xxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxx x chladničce xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 x xxxxxx zinečnatého Xx (XX3 X00)2 · 2H2Oa 3 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (ferrokyanidu xxxxxxxxxx) X4Xx (XX6) 3X2X. Xxxxxxx vodou na 100 xx.
3.4 Luffovo-Schoorlovo xxxxxxx:
Xx opatrného míchání xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4.2). Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, (3.4.1) a xxxxxxx vodou do xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxx usadit x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx činidla (Cu 0,1 X; Xx2 XX3 2 N). Xxxxxx xx xxx xxx pH xxxxxxxxx 9,4.
3.4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 25 x xxxxxx měďnatého, x.x. Cu XX4 · 5H2O, xxxxxxxx xxxxxx, xx 100 xx xxxx.
3.4.2 Roztok xxxxxxxx citrónové: Rozpustit 50 x xxxxxxxx xxxxxxxxx, x.x. X6X6X7 · H2O x 50 ml vody.
3.4.3 Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 g xxxxxxxxx uhličitanu sodného x xxxxxxxxx 300 xx xxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx chlorovodíkové, xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
3.6 30 % xxxxxx (x/x) jodidu xxxxxxx.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
3.8 Xxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 X.
3.9 Xxxxxx xxxxxx: Přidat xxxx 5 x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 30 ml xxxx xx jednoho xxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx-xx xxxxx, xxxxxx 10 x xxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 38 °X – 40 °X.
5. Postup
Navážit 1 x xxxxxx ± 1 mg a xxxxxxx tuto xxxx xxxxxx do 100 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 25–30 xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 35 °X. Přidat 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx po xxxx xxxx xxxxx xx vodní xxxxx xxxxx 38–40 °X. Xxxxxxxxx na přibližně 20 °X.
Xxxxxx 2,5 xx xxxxxxx podle Xxxxxxx X (3.2) x xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx přidat 2,5 ml xxxxxxx xxxxx Xxxxxxx II (3.3) a xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx vodou xx 100 xx, zamíchat x xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, ne xxxxx než 25 xx, který pokud xxxxx obsahuje 40 xx 80 mg xxxxxxx, a xxxxxxx xx xx 300 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx je potřeba, xxxxxxx xxxxx xx 25 ml.
Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx s 5 xx xxxxxxxx kvasinek (3.1).
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx Xxxxx-Xxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxx xxxxxxx xxxxx (3.5). Xxxxx xxxxxx při xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx azbestem xxxxxxxxx drátěnou xxxxxxx x přibližně 6 xx otvorem, xxx xxxxxx xxx zapálen xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxx, aby ohříval xxxxx dno Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx zpětný xxxxxxx k Xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx ve studené xxxx x xxxxxxxxx xx xxxx minutách xxxxxxxx takto:
Přidat 10 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.6) x xxxxx xxxx (xxxxx – jinak vzniká xxxxxx mohutného xxxxxxx) xxxxxx 25 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 6 N (3.7). Xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 X (3.8) xx do xxxxxx xxxxx, žluté xxxxx. Potom xxxxxx xxxxxxxx indikátor (3.9) x xxxxxxxx titraci.
Provést xxxxx xxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a 25 xx xxxx, xx přidání 10 xx roztoku jodidu xxxxxxxxxx (3.6) x 25 ml xxxxxxxx xxxxxx 6 N (3.7), xxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
X použitím xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 N.
Výsledek xx vyjádří v xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx vzorku.
7. Xxxxxxxx
X xxxxx obsahujících xxxx xxx 40 % zkvasitelného cukru xxxxxx více xxx 5 xx kvasinkové xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx 25 ml Luffova-Schoorlova xxxxxxx
xx Na2S2O3 0,1 X, dvě xxx. xxxxxxxxx, 10 xxx. xxxxxx
|
Xx2X2X3 |
8126Xxxxxxx, fruktóza invertní xxxxx X8X12X6 |
Xxxxxxx X8X12X11 |
Xxxxxxx X12X22X11 |
Xx2X4X3 0,1 X |
|||
|
Xx |
Xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
xx |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
10. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx fotometrií xx přítomnosti xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx látek zcela xxxxxxxxx xxxx interferujících xxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, p.a., h: 1,12.
3.2 Xxxxxxx xxxxx, x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx Xx (NO3)3 · 9 X2X, víceúčelové xxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx chlorid xxxxxxxx, x.x.
3.5 Xxxx: Xxxxxxxxx xx vodě 50 g xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x 250 x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3), xxxxxxx xx jednoho xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x plastových xxxxxxx.
3.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx: Xxxxxxxxx ve xxxx 1,907 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx jeden miligram xxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxx či xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx žíhání, xxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx ± 10 xx, vpraví xx xx xxxxxxx a xxxxxxxx xxx hodiny xxx teplotě 450 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx kvantitativně xxxxxx xx 500 xx odměrné xxxxx x xxxxxx 250–300 xx xxxx x xxx 50xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxx xxxxx ustane xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx uhličitého, xxxxxx roztok xx xxxxxxxxx 90 °X x xx této xxxxxxx držet po xxxx xxxx hodin xx občasného xxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu doplnit x xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x přefiltrovat. Xxxxxxxxx část tohoto xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxx, xxxxxx xx 100 xx odměrné baňky, xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5), doplnit xxxxx x rysce x xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx hodnot xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx xxxxxxx tabulka xxxxxx jako xxxxxxx xxx xxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xxxxx:
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx draslíku xx vzorku (% X) |
Xxxxx ředění |
Alikvotní část xxxxxxx v xx |
|
Xx xx 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 až 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 xx 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 xx 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 768 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kalibrační xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx 250 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx x promíchat. Xxxxxxx xx 100 xx odměrných xxxxx 5, 10, 15, 20 a 25 xx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx množstvím draslíku xxxxx: 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 a 1 xx. Doplnit xxxx testovací xxxxxx xxx standardního xxxxxxx. Xxxxxx 10 ml xxxxx (3.5) do xxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxxxx x promíchat. Xxxxxxx xxxxxx xxx jak xx uvedeno x xxxxxxxx 5.1. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx podle xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx k xxxxxx 1 xx xx 100 ml xxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku.
7. Xxxxxxxx
Xx xxxx je xxxxx přidávat xxxx (3.5) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx rušivých xxxxx.
11. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje stanovit xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx plamennou xxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxx cesného a xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx látek značně xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, p.a., x: 1,12.
3.2 Xxxxxxx xxxxx, x.x.
3.3 Dusičnan xxxxxxx Xx (NO3)3 · 9X2X, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx chlorid xxxxx, x.x.
3.5 Xxxx: Rozpustit xx xxxx 50 x xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x 250 x uhličitanu xxxxxxxxx (3.3), xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx x promíchat. Xxxxxxxxx x plastových xxxxxxx.
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx sodíku: Xxxxxxxxx xx vodě 2,542 g chloridu xxxxxxx (3.4), xxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplnit xxxxx xx jeden xxxx a promíchat. Xxxxxxxxx x plastových xxxxxxx. Xxxxx mililitr xxxxxx xxxxxxx obsahuje xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx na xxxxx platinové, xxxxxxxx xx porcelánové, v xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxx vzorku
Obvykle xx xxxxxx 10 g xxxxxx ± 10 xx. Vpraví se xx kelímku (4.2) x xxx xxxxxxx 450 °C se xxx xxxxxx žíhá. Xx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxxxx se popel xxxxxxxxxxxxx vloží do 500 ml odměrné xxxxx pomocí 250–300 xx xxxx, x xxx 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxx xxxxxx veškerý xxxx xxxxxxxxxx uhličitého, xxxxxx xxxxxx x xxxxxx ho xx xxxxxxx xxxxx 90 °X po xxxx xxxx xxxxx za xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx doplnit x xxxxx vodou, xxxxxxxxx x přefiltrovat. Přelít xx 100 xx xxxxxxx xxxxx alikvotní xxxx xxxxxxxx obsahujícího xxxxxxxxx 1 mg xxxxxx. Přidat 10 xx pufru (3.5), xxxxxxx k xxxxx xxxxx x promíchat. X xxxxxxx vyššího xxxxxx sodíku xxxxxxxx xxxxxx, který xx xxx analyzován, ve xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx vzorek x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 10 x.
|
Xxxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx xx vzorku (% Xx) |
Xxxxx ředění |
Alikvotní xxxx roztoku x xx |
|
xx do 0,1 |
— |
50 |
|
0,1 xx 0,5 |
— |
10 |
|
0,5 xx 1,0 |
— |
5 |
|
1,0 až 5,0 |
1 : 10 |
10 |
|
5,0 až 10,0 |
1 : 10 |
5 |
|
10,0 xx 20,0 |
1 : 20 |
5 |
Xxxxxx plamenným fotometrem xxx xxxxxx délce 589 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx křivka
Vpravit xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx 250 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx vodou x xxxxxxxxx. Vpravit xx 100 xx xxxxxxxxx baněk xxxxxx 5, 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxx roztoku, xxx odpovídá příslušným xxxxxxxxx xxxxxx 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 x 1 xx. Xxxxxxx tuto xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx 10 xx xxxxx (3.5) xx každé xxxxx, doplnit vodou x ryskám a xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx 5.1. Xxxxxxxxxx xxxxxx obvykle xxxxxxxx xxxxxx xxxxx koncentrace xxxxxx xx k xxxxxx 1 xx xx 100 xx xxxxxxx
6. Výpočet výsledků
Výsledek xx vyjádří procentem xx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx více xxx 4 % sodíku, xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x kelímcích x víčky po xxxx xxxx xxxxx. Xx vychladnutí xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx a znovu xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx v xxxxxxx x xxxxxx.
7.2 Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx bez xxxxxxxxxxx xxxxxx.
12. STANOVENÍ XXXXXX XXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx i xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx glukózy, xxxxx xxx xx xx xxxxxx, xx formě xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx faktorem 0,95. Xxxx metoda xx xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx používají xxx jiná xxxxxx. Xxx je xx xxxxx, xxxxxxx xx xxxx být měřena xxxxxxxxx x vzata x úvahu xxx xxxxxxxxxxxx výsledků.
2. Xxxxxxx
Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx zředěným xxxxxxxxx. Roztok je xxxxxxx Carrezovými xxxxxxx X a XX. Xx odstranění xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx x xx xxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 40 % xxxxxxx (x/x), x: 0,948 při 20 °X, xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx (XX3XXX)2 · 2X2X x 3 x xxxxxx xxxxxxxx octové. Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml.
3.3 Carrezovo xxxxxxx XX: Xxxxxxxxx xx xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx) X4XxXX6 · 3X2X. Doplnit xxxxx na 100 xx.
3.4 0,1 % xxxxxx (x/x) methyloranže.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 X.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 N.
3.7 3.7.Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.8 Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx kyseliny citrónové (3.8.2) do xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.8.3). Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (3.8.1) x xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx litru. Nechat xxxx noc usadit x pak xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (Xx 0,1 N, Xx2XX3 2 X). xX xxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx 9,4.
3.8.1 Xxxxxx síranu xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 25 x xxxxxx xxxxxxxxx, x.x., Xx XX4 · 5X2X, xxxxxxxx xxxxxx, xx 100 xx xxxx.
3.8.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxxxxx 50 x xxxxxxxx xxxxxxxxx, x.x., v 50 xx xxxx. X6X3X7 · X2X.
3.8.3 Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: Xxxxxxxxx 143,8 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, x.x., v xxxxxxxxx 300 xx xxxxx xxxx. Xxxxxx vychladnout.
3.9 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N.
3.10 Roztok xxxxxx: Xxxxxx směs 5 x xxxxxxxxxxxx xxxxxx ve 30 xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx vařící xxxx. Xxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx vychladnout x x xxxxxxx xxxxxxx přidat 10 xx jodidu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
3.11 Kyselina xxxxxx 6 X.
3.12 30 % xxxxxx (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxxxxxxx xxxxx vyvařená x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx ve xxxx x vysušená.
3.14 3-methylbutan-1-01 (xxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx
Xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxx: xxxxxxxxx xx 35–40 xx./xxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Navážit 2,5 x xxxxxx ± 1 mg x xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx po xxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Přidat 5 xx Xxxxxxxxx činidla X (3.2) x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx 5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.2) x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Doplnit x xxxxx xxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx x odpařovat xx polovinu xxxxxx, xxx se odstranila xxxxxxx ethanolu. Usazeninu xx xxxxxxxxxx vzniklou xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx x xxxxx, promíchat x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx, a xx xxxxxxx, xxx stanovení xxxxxx xxxxx xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 60 xx xxxxxxxxxxxx cukrů ve xxxxx xxxxxxx. X xxxxxxx potřeby xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx do 25 xx x xxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx procentní xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx po inverzi
S xxxxxxxx pipety xxxxxxx 50 xx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxx baňky. Xxxxxx xxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.4), x xxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxxx míchání xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 4 X (3.5) xx xx kapalina xxxxxx xxxxxx xx červena. Xxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 X (3.6), xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx ji xxx třicet xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx 20 °C x xxxxxx 15 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N (3.7). Xxxxxxx xx 100 xx vodou x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx 25 ml, xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 60 xx redukujících xxxxx xx formě xxxxxxx. X xxxxxxx potřeby xxxxxxx destilovanou vodou xx 25 ml x xxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, anebo xxx xx to xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx faktorem 0,95.
5.4 Xxxxxxx Xxxxxxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxx pipety odebrat 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxx ho xx 300 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx; přidat xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Přidat xxx xxxxxxx xxxxx (3.13), při ručním xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx plamenem xxxxxxx xxxxx x přivést xxxxxxxx do xxxx xxxxxxxxx xx dvě xxxxxx. Neprodleně xxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx baňku xx xxxxxxxx potaženou xxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx o přibližném xxxxxxx 6 xx, xxx kterou xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx tak, aby xxxx zahříváno xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxx baňky. Xxxxxxxx zpětný xxxxxxx x Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx a pak xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx draselného (3.12) x ihned potom (xxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx mohutného xxxxxxxx) xxxxxx 25 xx xxxxxxxx sírové 6 X (3.11). Xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx 0,1 X (3.9) xx xx objeví xxxxx xxxxx barva. Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.10) a xxxxxxxx xxxxxxx. Provést xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx odměřenou směsí 25 xx Xxxxxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x 25 ml vody, xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.11) – xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
X použitím xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xx, který xxxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx obou xxxxxxx xxxxxxxxx v ml xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx xxxxxxx
7.1 X xxxxxxx krmiv xxxxxxxx xx melasu nebo xxxxxx krmiv, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx 20 g xxxxxx x vložit, xxxxxxxx s 500 xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx baňky. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx (xxxxxxx míchačce). Xxxxxxx x použitím xxxxxxx Xxxxxx X x Carrez XX (3.2 a 3.3), xxx jak xx xxxxxxx v odstavci 5.1, xxx v xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxx 80 % xxxxxxxxx (x/x).
Xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v xxxxxxxx 5.1. Pokud xx směsi není xxxxx xxxxxxxxxxxx škrob, xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
7.2 X xxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx x téměř xxx xxxxxx (svatojánský xxxxx, sušené xxxxx xxxxx), xxxxxxx 5 x, xxxxxx do 250 xx xxxxxxx xxxxx, přidat 200 xx destilované xxxx x míchat xx xxxxxxxx po xxxx xxxxx xxxxxx a x xxxxxxx xxxxxxx x xxxx. Xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx X (3.2) x Xxxxxx XX (3.2), jak xxxxxxx x odstavci 5.1. Xxxxxxx x xxxxx studenou xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx cukrů xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx uvedeného x xxxxxxxx 5.3.
8. Xxxxxxxx
8.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx doporučuje xxxxxx (xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.14) xxxx xxxxxxxxx s Luffovým-Schoorlovým xxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx inverzi xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,95, xxxxx procentní xxxxx xxxxxxxxx.
8.3 Xxx xxxxxxxxx xxxxxx redukujících xxxxx, x xxxxxxxx laktózy, xxx použít xxx xxxxxx:
8.3.1 Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,675 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
8.3.2 Xxx přesný výpočet xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxx xxx xxx konečná xxxxxxxxx. Xxxxx x analýz xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 5.1, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx laktózy metodou xxxxxxx xxx xxxxx xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxx vyčeření).
V xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx Luffovou-Schoorlovou xxxxxxx x stanoveno x xx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx druhého x xxxxxx xx vyjádří xxxx procento xxxxxx.
Xxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxx 250 xx.
X prvním xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 17 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N, xxx odpovídá 44,2 xx xxxxxxx. V xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 11 xx xxxxx xxxxxxx, což xxxxxxxx 27,6 mg xxxxxxx.
Xxxxxx xxxx 16,6 xx xxxxxxx.
4 x 16,6 / 10 = 6,64 %
Xxxxxxx xxxxxx xxx 25 xx Luffova-Schoorlova xxxxxxx
xx Xx2X2X3 0,1 X, xxx xxxxxx ohřívání, xxxxx minut xxxx
|
Xx2X2X3 |
Xxxxxxx, xxxxxxxx invertní xxxxx X8X12X6 |
Xxxxxxx C12H22O11 |
Maltóza X12X22X11 |
Xx2X2X3 |
|||
|
Xx |
Xx |
xxxxxx |
Xx |
xxxxxx |
xx |
xxxxxx |
Xx |
|
1 |
2,4 |
2,4 |
3,6 |
3,7 |
3,9 |
3,9 |
1 |
|
2 |
4,8 |
2,4 |
7,3 |
3,7 |
7,8 |
3,9 |
2 |
|
3 |
7,2 |
2,5 |
11,0 |
3,7 |
11,7 |
3,9 |
3 |
|
4 |
9,7 |
2,5 |
14,7 |
3,7 |
15,6 |
4,0 |
4 |
|
5 |
12,2 |
2,5 |
18,4 |
3,7 |
19,6 |
3,9 |
5 |
|
6 |
14,7 |
2,5 |
22,1 |
3,7 |
23,5 |
4,0 |
6 |
|
7 |
17,2 |
2,6 |
25,8 |
3,7 |
27,5 |
4,0 |
7 |
|
8 |
19,8 |
2,6 |
29,5 |
3,7 |
31,5 |
4,0 |
8 |
|
9 |
22,4 |
2,6 |
33,2 |
3,8 |
35,5 |
4,0 |
9 |
|
10 |
25,0 |
2,6 |
37,0 |
3,8 |
39,5 |
4,0 |
10 |
|
11 |
27,6 |
2,7 |
40,8 |
3,8 |
43,5 |
4,0 |
11 |
|
12 |
30,3 |
2,7 |
44,6 |
3,8 |
47,5 |
4,1 |
12 |
|
13 |
33,0 |
2,7 |
48,4 |
3,8 |
51,6 |
4,1 |
13 |
|
14 |
35,7 |
2,8 |
52,2 |
3,8 |
55,7 |
4,1 |
14 |
|
15 |
38,5 |
2,8 |
56,0 |
3,9 |
59,8 |
4,1 |
15 |
|
16 |
41,3 |
2,9 |
59,9 |
3,9 |
63,9 |
4,1 |
16 |
|
17 |
44,2 |
2,9 |
63,8 |
3,9 |
68,0 |
4,2 |
17 |
|
18 |
47,1 |
2,9 |
67,7 |
4,0 |
72,2 |
4,3 |
18 |
|
19 |
50,0 |
3,0 |
71,7 |
4,0 |
76,5 |
4,4 |
19 |
|
20 |
53,0 |
3,0 |
75,7 |
4,1 |
80,9 |
4,5 |
20 |
|
21 |
56,0 |
3,1 |
79,8 |
4,1 |
85,4 |
4,6 |
21 |
|
22 |
59,1 |
3,1 |
83,9 |
4,1 |
90,0 |
4,6 |
22 |
|
23 |
62,2 |
88,0 |
94,6 |
23 |
|||
13. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxx theobrominu ve xxxxxxxxxx produktech vznikajících xxx zpracování kakaových xxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chloroformem. Xxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx ve xxxx x xxxxx xx reagovat se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx dusičná xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Chloroform, x.x.
3.2 Čpavek, h:0,958
3.3 Xxxxxxx síran sodný, x.x.
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.5 Xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx, 0,1 X.
3.6 1 % (w/v) xxxxxxxxxxx xxxxxx fenolové xxxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx bod xxxx 40–60 °X.
4. Přístroje
500 xx baňky s xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx 10 ± 1 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx maximálně 80 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 500 xx xxxxx x xxxxxxx dnem a xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx 270 xx xxxxxxxxxxx (3.1) x 10 xx xxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx. Xxxxxx 12 x bezvodého xxxxxx xxxxxxx (3.3), xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx usadit xx xxxxxxxx dne. Xxxxxxxxxxxx xx 500 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx sedlinu 100 xx xxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx. Znovu xxxxxxxxx xxxxxxx x 50 xx xxxx x uvést xx xx xxxx.
Xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4), x xxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx fenolové xxxxxxx (3.6). Přidat 20 xx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.5); xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) až indikátor xxxxx xxxxx (xX 7,4).
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1 N XxXX = 18 xx theobrominu.
Výsledek xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Poznámky
Produkty obsahující xxxx než 8 % xxxx musí xxx xxxxxxx odtučněny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (xxx xxxx 40–60 °X).
14. STANOVENÍ XXXXXX MOČOVINY
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxxx x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxx se rozpustí xx vodě x xxxxxxxxxxx. Obsah xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4-DMAB) spektrofotometrickypři xxxxxx xxxxx 420 xx.
3. Xxxxxxx
3.1 Roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: Rozpustit 1,6 x 4-DMAB, p.a., xx 100 xx 96 % xxxxxxxx x xxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x.x., x: 1,19. Xxxx xxxxxxx vydrží xxxxxxxxx xxx xxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxxx xx xxxx 24 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH3COO) · 2 2H2O x 3 g ledové xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.
3.3 Carrezovo činidlo XX: Xxxxxxxxx ve xxxx 10,6 x xxxxxxxxxxxx draselného X4Xx XX6 · 3X2X. Xxxxxxx vodou na 100 ml.
3.4 Xxxxxxx xxxx, x.x, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx).
3.5 0,1 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx, x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Rotační (xxxxxxx) xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 35–40 xx./xxx.
4.2 Xxxxxxxx: 160 x 16 nm xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx 2 x xxxxxx ± 1 xx x xxxxxxx xx s 1 x xxxxxxxxx uhlí (3.4) xx 500 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 400 xx xxxx a 5 xx xxxxxxx podle Xxxxxxx X (3.2) x Xxxxxxx XX (3.3). Xxxxxx xx xxxx xxxxxxx minut x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx k xxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxxxx, bezbarvého filtrátu, xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, přidat 5 xx xxxxxxx 4-DMAB x promíchat. Xxxxxx xxxxxxxx do lázně x xxxxxx (20 °X) xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx optickou xxxxxxx tohoto xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 420 nm. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxx křivka
Odebrat xxxxxxxx 1, 2, 4, 5 a 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx (3.5), xxxxxx xx 100xx odměrných xxxxx a doplnit x xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 5 xx, xxxxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxx 4-XXXX (3.1), promíchat x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jak xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5 xx 4-DMAB a 5 xx xxxx xxx močoviny. Sestavit xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxxx množství xxxxxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx vyjádří procentem xx xxxxxx.
7. Poznámky
7.1 X xxxxxxx, xx xxxxxx obsahuje xxxx xxx 3 % xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx 1 g, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx tak, že x něm xxxx xxxx než 50 xx xxxxxxxx xx 500 xx roztoku.
7.2 X případě xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx tak xxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx a bez xxxxx.
7.3 V xxxxxxx, xx vzorek xxxxxxxx xxxxxxxxxx dusíkaté xxxxxxxxxx, xxxx xx příklad xxxxxxxxxxxxx, optická xxxxxxx xx změří při xxxxxx xxxxx 435 xx.
15. STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXXX X XXXXXX.
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx alkaloidů v xxxxxxxx xxxxxx.
2. Princip
Alkaloidy xx xxxxxxxx směsí xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x extrahují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx kyselinou silikowolframovou, xxxxxxxxx se zpopelní x xxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx.
3.2 Chloroform.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 4 N.
3.4 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,3 X.
3.5 Xxxxxxx xxxxx, x.x.
3.6 10 % xxxxxx (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx XxX2 · 12 XX3. 26 X2X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx míchačka.
4.2 Xxxxxxxxx, křemenné nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.
4.3 Elektrická muflová xxxxx.
5. Postup
Navážit 15 x vzorku ± 5 xx a xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 ml, se xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxxx). Xxxxxx xxxxxx 100 xx diethyléteru (3.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxx x použitím xxxxxxxxxxx xxxxxx dodat 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxx xxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Znovu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxx noc xxxxx. Jestliže xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx čirý, xxxxxx xxxxxxx kapek xxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Odebrat 50 xx xxxxxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxx x kvantitativně xxxxxxx xx 150 xx xxxxxx nálevky, x xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx každé extrakci. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx x odstranit x poslední xxxxx xxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxx vychladnout x xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxx noc xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx filtrační papír x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 10 xx a dvakrát 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxx obsahující xxxxxxxxx xx kelímku x xxxxx při xxxxxxx 900 °X. Nechat xxxxxxxxxxx x zvážit.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx faktorem 0,2.
Výsledek xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
16. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX ZE XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ze xxxx a xxxxxxxx, xxx xxxx produkty xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxx močoviny xx xxxxxxx podle xxxxxxxx amoniakálního dusíku xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx jednu xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx 30 ° X.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 N.
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X.
3.3 Fosfátové xxxxxxx, 0,05 M, xxxxxxxxxx xx 1000 ml 4,45 g xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (Xx2XXX4 · 2X2X) x 3,4 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX2XX4).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 30 x xxxxxxxx x 1000 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3); xX 6,9–7,0.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx titrační xxxxxxxx xxxx vysoce xxxxxxx xX xxxx (0,02 xX) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Vodní lázeň xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nastaveným xx 30 °X xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 150 x 18 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 g xxxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxx) xxx, aby drť xxxxxx xxxxx x xxx (mesh) 0,2 xx. Xxxxxxx 0,2 x xxxxxxxxxxx vzorku ± 1 xx, xxxxxx xx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx do xxxxx xxxxx s teplotou xxxxxx 30 °X, xxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx x této lázni xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxx přidat 10 ml 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), rychle ochladit xx 20 °X x obsah xxxxxxxx xxxxxxx kvantitativně xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx propláchnutím 5 xx xxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1), ihned a xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xX 4,7 x 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.2) x pomocí xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx slepý xxxx:
Xxxxxx xxxxxx vzorek x xxxx 0,2 x ± 1 xx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx 10 xx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x následně 10 xx močovinového xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxxx potom xxxxxxxx zkumavku v xxxxxx xxxx x xxxxxxxx x xx xx dobu xxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx výše xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xx hodnoty xX 4,7.
6. Xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx vzorce:
mg N / g min xxx 30 °X = 1 × 4 (b – x) / 30 × E
kde:
a = xx 0,1 roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vzorkem
b = xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx
X = váha xxxxxx v gramech
7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxx xxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxx ureázy 1 xx X/x/xxx xxx teplotě 30 °X. Xxx vyšší xxxxxxx aktivity xxxx xxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxx xx 50xx.
7.2 Xxxxxxxx obsahující více xxx 10 % xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx nejdříve xx xxxxxxxxx.