Xxxx směrnice Komise
ze xxx 15. xxxxxx 1978,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx
(78/633/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. července 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx kontrola krmiv xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx právními nebo xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že směrnice xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 [2], 71/393/XXX xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971 [3], 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [4], 73/46/XXX xx xxx 5. prosince 1972 [5], 74/203/EHS xx xxx 25. xxxxxx 1974 [6], 75/84/XXX ze xxx 20. prosince 1974 [7] a 76/372/XXX xx xxx 1. xxxxxx 1976 [8] xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx analytických metod Xxxxxxxxxxxx; xx xxxxxx x xxxxx od xx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx jsou x souladu xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
1. Členské xxxxx stanoví, xxx xxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx této xxxxxxxx.
2. Obecná ustanovení xxxxxxxxx v části 1 "Xxxx" xxxxxxx xxxxx směrnice 71/250/XXX, xx x výjimkou xxxxx týkající xx xxxxxxxx vzorku, jež xx xxx analyzován, xxxxxxxx x xx xxxxxx popsané x xxxxxxx této xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1. xxxxx 1979 x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 15. června 1978.
Za Xxxxxx
Xxxx Xxxxxxxxx
xxxxxxxxxxxxx
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[3] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[4] Úř. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
[5] Xx. xxxx. X 83, 30.3.1973, x. 21.
[6] Úř. věst. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[7] Xx. xxxx. X 32, 5.2.1975, x. 26.
[8] Xx. věst. X 102, 15.4.1976, x. 8.
XXXXXXX
1. STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXX XX AGARU
1. XXXX A ROZSAH
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxx xxxxxxxxx je 5 xx/xx (5 xxx) [1]. Xxxxxx xxxx použitelná v xxxxxxxxxxx ovlivňujících xxxxx, xxxxxxx velkých množství xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX
Xxxxxx je xxxxxxxxxx při xX 2 xxxxx methanol/voda/kyselina xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xX 6,5, koncentrován (pokud xx xx nutné) x xxxxxx. Jeho xxxxxxxxxxxx aktivita se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxx. X. xxxxxx). Xxxxxx se xxxxxxxxx formací xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nad xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. MIKROORGANISMUS: XXXXXXXXXXX XXXXXX ATCC 10240
3.1. Xxxxxxxxx zásobní kultury
Naočkujte Xxxxxxxxxxx luteus xx xxxxxxxx xx šikmým xxxxxx (4.1). Xxxxxxxxx 24 xxxxx xxx 30 xx 37 °X, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 4 °X x xxxxx xxxxxxxxxx každé xxx xxxxx xx xxxxx xxxx.
3.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [2]
Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx (3.1) xx použití 2 xx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxx sodného (4.3). Tuto xxxxxxxx xxxxxxxx x naočkování 250 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) v Xxxxxxx baňce x xxxxxxxxx 18 xx 20 xxxxx při 30 až 37 °X. Smyjte xxxxxxxxxxxxxxx xx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx desetinu roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxx 75 %, xxxxxx xxx 650 xx x 1 xx xxxxxx proti roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXXXX
4.1. Xxxxxxxxxx xxxx [3]
|
Xxxxxx x masa |
6,0 x |
|
Xxxxxxx |
4,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxxxxx |
3,0 x |
|
Xxxxxxx z xxxx |
1,5 g |
|
Glukosa |
1,0 x |
|
Xxxx |
15,0 x |
|
Xxxx |
1000 ml |
|
pH 6,5 xx 6,6 (po xxxxxxxxxxx) |
|
|
4.2. Xxxxxxxx xxxx [4] |
|
|
Xxxxxxx |
10,0 x |
|
Xxxxxxx z xxxxxxx |
3,0 g |
|
Extrakt x xxxx |
1,5 x |
|
Xxxxxxx |
1,0 x |
|
Xxxx |
20,0 x |
|
Xxxxx 80 |
1 xx |
|
Xxxx |
1000 xx |
|
xX 6,5 (po xxxxxxxxxxx) |
|
4.3. Xxxxxx chloridu xxxxxxx 0,8 % (xxxxxx-xxxxxxxxxx): xxxxxxxxx 8 x chloridu xxxxxxx x.x. xx xxxx x zřeďte do 1000 xx; sterilizujte.
4.4. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (x: 1,18 xx 1,19): 80/17,5/2,5 (objemově).
4.5. Xxxxxxxxx xxxx, xX 6,5
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx draselný K2HPO4 x.x. (22,15 x).
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X2XXX4 x.x (27,85 g).
Voda xx 1000 xx.
4.6. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (x: 1,18 xx 1,19).
4.7. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (0,1 X).
4.8. X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.9. Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,04 % (xxxxxx-xxxxxxxxxx): xxxxxxxxx 0,1 x bromokresolové xxxxxxx x 18,5 xx 0,01 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx vodou xx xxxxxx 250 ml x xxxxxxxxxxx.
4.10. Xxxxxxxxxx xxxxx: zinkbacitracin x xxxxx xxxxxxxx (x x.x.).
5. STANDARDNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxxx standardního zinkbacitracinu (4.10) xxxxxxxxxxxx 1050 x.x. (xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx). Přidejte 5 xx 0,1 N xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7) x xxxxxxxx ustát 15 minut. Xxxxxxxx 30 ml xxxx, xxxxxxx xX xx 4,5 fosfátovým xxxxxx xX 6,5 (4.5) (xxxxx 4 xx), xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 ml x xxxxx xxxxxxxxxxx (1 xx = 21 i.u.).
Z xxxxxx xxxxxxx připravte xxxxxxxxx xxxxxxx fosfátovým xxxxxx xX 6,5 (4.5) xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
X8 |
0,42 |
x.x./xx |
|
X4 |
0,21 |
x.x./xx |
|
X2 |
0,105 |
x.x./xx |
|
X1 |
0,0525 |
x.x./xx |
6. PŘÍPRAVA XXXXXXXX
6.1. Xxxxxxxx
6.1.1. Xxxxxxxxxxx, xxxxxxx a minerální xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2,0 xx 5,0 x, xxxxxxxx 30 xx směsi (4.4) x xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx, že xx xX xxxxx 2. Xxxxxxxx 10 minut, xxxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX 6,5 (4.5) a xxxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5), abyste xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,42 x.x./xx) (= X8).
6.1.2. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx vzorku 10,0 x, xxxxxxxx 50 xx xxxxx (4.4) x krátce protřepejte. Xxxxxxxxxxxx, xx je xX xxxxx 2. Xxxxxxxx 10 minut, xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx pufru xX 6,5 (4.5) x xxxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxxx fosfátovým xxxxxx (4.5), abyste obdrželi xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxxxxx 0,42 x.x./xx) (= X8).
6.1.3. Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx 10,0 x xxxxxx (20,0 g xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 5 mg/kg), xxxxxxxx 25 ml xxxxx (4.4) x xxxxxxxxxxxxx xxx 10 xxxxx. Xxxxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX 6,5 (4.5), xxxxxxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xX xx 6,5 x xxxxxxxx 1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) s xxxxxxxx bromokresolové červeně (4.9) jako xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 4 xx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 35 °X. Zřeďte xxxxxx xxxxx, xxxxxx obdrželi xxxxxxxxx obsah zinkbacitracinu 0,42 x.x./xx (= X8).
6.2. Xxxxxxxx roztoky
Z xxxxxxx X8 xxxxxxxxx xxxxxx U4 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,21 x.x./xx), X2 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,105 x.x./xx) x X1 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,0525 i.u./ml) x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (1 + 1) xxxxxxxxxx pufrem (4.5).
7. XXXXXXXX XXXXXX
7.1. Očkování xxxxxxxxxx média
Očkujte xxxxxxxx xxxxxx (4.2) bakteriální xxxxxxxx (3.2) xxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx (4.2) stanovte xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx poskytne xxxxxxxx a nejjasnější xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2. Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X8, X4, X2, X1) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (X8, X4, X2, U1). Xxxx xxxxx koncentrace xxxxxxxx x standardu xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx do xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxx xxxx xxxxxxx plotny, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx 8 otvorů x xxxxxxx 10 xx 13 xx x nejméně 30 xx xxxx jejich xxxxxx. Pokus xxxx xxx xxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx na xxxxx, 200 mm x xxxxxxx a 20 xx xxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx množství xxxxx (4.2), xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxx 7.1, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx 2 xx xxxxxx (50 xx xx misku x průměru 200 xx). Nechejte ustát x rovnovážné xxxxxx, xxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx do nich xxxxxx odměřené objemy xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx 0,10 x 0,15 ml xx xxxx, xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx koncentraci xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx tak, xx xxxxxxx stanovení xxxxxxx vyhodnocení 32 xxxxxxxxxxx zón.
7.3. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx 16 xx 18 xxxxx xxx 28 xx 30 °X.
8. VYHODNOCENÍ
Změřte průměr xxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx každou xxxxxxxxxxx na semilogaritmickém xxxxxxxxx xxxxxx, znázorňujíc xxxxxxxxxx koncentrací ve xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx je xx xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxx pro xxxxxxxx xxxxxx standardu (XX) x xxxxxxxx xxxxxxx:
(x) SL = 7 X1 + 4 X2 + X4 - 2 X8 / 10
Xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" bod pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX) s xxxxxxxx xxxxxxx:
(x) XX = 7 S8 + 4 X4 + X2 - 2 X1 / 10
Xxxxxxx xxxxxxxxx "nejvhodnější" body xxx xxxxxxxx úroveň xxxxxxxx (XX) x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (XX) nahrazením X1, X2, X4 x X8 za X1, X2, X4 a X8 x nahoře xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx vypočítané xxxxxxx XX x XX na xxxxxx xxxxxxxx papír x xxxxxx je, xxxxxx xxxxxxxx "nejvhodnější" xxxxxx xxx xxxxxx standardu. Xxxxxxx zaznamenejte UL x XX a xxxxxx xx, xxxxxx xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" křivku xxx xxxxxxx.
X nepřítomnosti xxxxxxxxxx ovlivnění by xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx považovány xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx (XX-XX) a (XX-XX) xxxxxx o xxxx xxx 10 % xx jejich xxxxxxx hodnoty.
Pokud jsou xxxxxx shledány xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx buď X1 x X1 nebo X8 x X8 x XX, XX, XX a XX xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx:
x´) SL = 5 X1 + 2 S2 - X4 / 6 xxxx 5 X2 + 2 X4 - X8 / 6
x´) XX = 5 S4 + 2 X2 - X1 / 6 xxxx 5 S8 + 2 S4 - X2 / 6
x xxxxxxx xxx XX x UH. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Skutečnost, xx xxx výsledek xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx x závěrečné zprávě.
Když xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx paralelní, vypočtěte xxxxxxxxxx relativní xxxxxxxx (xxx. A) xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxx xxxxxx
(x) xxx A = (X1 + X2 + X4 + X8 - S1 - S2 - X4 - X8) × 0,602 / X4 + U8 + X4 + X8 - U1 - X2 - X1 - S2
Pro xxx xxxxxx
(x) log X = (U1 + U2 + X4 - S1 - X2 - X4) × 0,401 / X4 + X4 - X1 - X1
xxxx
x´) log X = (U2 + X4 + X8 - X2 - X4 - X8) × 0,401 / X8 + X8 - X2 - S2
Skutečná xxxxxxxx = xxxxxxxxxxxxx aktivita x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud není xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx. X) xxxxxx xxxxxxx c). Xxxxxxx, xxxxxxxx výsledek xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx xxxx být xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx.
9. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx stejným analytikem xxxxx xxxxxxxxx:
20 % xxx. x xxxxx xxxxxxx xxx obsahy xxxxxxxxxxxxxxx od 5 x xx 25 xx/xx;
5 xx/xx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxx 25 x do 50 mg/kg;
10 % xxx. z vyšší xxxxxxx pro obsahy xxx 50 xx/xx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXX XX XXXXX
1. XXXX X XXXXXX
Xxxx metoda xx určena xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx xx 1 xx/xx (1 ppm).
2. XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxx xxx zpětným xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx přečištěn (xxx je xx xxxxx) xx xxxxxx x zředěn. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx měřením difúze xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx mikroorganizmem Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx mikroorganizmu. Průměr xxxxxx zón je xxxxx xxxxxx logaritmu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx použitých xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. MIKROORGANISMUS: XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXX 6538 X
3.1. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx (4.1). Xxxxxxxxx 24 xxxxx xxx 37 °X, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 4 °C x znovu přeočkujte xxxxx xxxxx na xxxxx xxxx.
3.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [5]
Oddělte xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx ji xxxxxxxxxxxxxx. Inkubujte 24 xxxxx xxx 37 °X x skladujte x chladničce xxx xxx 4 °X.
24 xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxxx xxx až xxxxx xxxxxxxx obsahující šikmé xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1). Xxxxxxxxx 16 xx 18 hodin při 37 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx chloridu xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxx 40 %, xxxxxx xxx 578 xx x 1 xx xxxxxx proti xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXXX MÉDIA X CHEMIKÁLIE
4.1. Xxxxxxxxxx xxxxxx [6]
|
Xxxxxx x xxxx |
6,0 x |
|
Xxxxxxx |
4,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxxxxx |
3,0 g |
|
Extrakt x xxxx |
1,5 x |
|
Xxxxxxx |
1,0 x |
|
Xxxx |
15,0 x |
|
Xxxx |
1000 xx |
|
xX 6,5 (xx sterilizaci) |
|
|
4.2. Xxxxxxxx xxxxxx |
|
|
4.2.1. Základní xxxxxx [7] |
|
|
Xxxxxx x xxxx |
6,0 x |
|
Xxxxxxx z xxxxxxx |
3,0 g |
|
Extrakt x xxxx |
1,5 g |
|
Agar |
10,0 g |
|
Voda |
1000 xx |
|
xX 6,5 (xx xxxxxxxxxxx) |
|
4.2.2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxx x xxxx 4.1, x xxxxxxxxx 2,0 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx [8].
4.3. Roztok xxxxxxxx sodného 0,4 % (xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx): xxxxxxxxx 4 x chloridu xxxxxxx x.x. ve xxxx x xxxxxx xx 1000 xx; xxxxxxxxxxxx.
4.4. Methanol, xxxxx.
4.5. Xxxxxxxx 50 % (xxxxxxxxxx): xxxxxx 500 xx xxxxxxxxx (4.4) 500 xx xxxx.
4.6. Xxxxxxxx 80 % (xxxxxxxxxx): xxxxxx 800 xx xxxxxxxxx (4.4) 200 ml vody.
4.7. Xxxx (hydroxymetyl) aminometan x.x.
4.8. Methanolový xxxxxx xxxxxxxx draselného 1,5 % (váhově-objemových): xxxxxxxxx 1,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a. xx 20 xx vody, xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) xx xxxxxx 100 xx.
4.9. Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxx 50 Xx8, 20 xx 50 xxxx, Xx forma (xxx. Xxxxx č. 41600) xxxx xxxxxxxxxx.
4.10. Xxxxxxxxx xxxxx: Xxxxx 1x2, 50 xx 100 xxxx, Xx xxxxx (kat. Xxxxx x. 41010) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxx použitím xxxxxxxx 12 xx 14 hodin x 80 % xxxxxxxxx (4.6).
4.11. Xxxxxx vlna.
4.12. xX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xX 6,06 až 8.1).
4.13. Xxxxxxxx askorbová.
4.14. Xxxxxxxxxx látka: xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx aktivitě.
5. XXXXXXXXX
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx: 9 xx, xxxxx 150 až 200 xx, vybavené xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx části dolního xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx (xx spojení x dávkovací xxxxxxxx (5.2)) x horní xxxxx.
5.2. Xxxxxxxxx xxxxxxx 250 ml, vybavená xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3. 250 xx kónická xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4. Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.14) x 50 % methanolu (4.5) x zřeďte, abyste xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx tento xxxxxx skladován x xxxxxxxxxxx baňce při 4 °X, xx xxxxxxxx až dva xxxxxx.
X tohoto zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % xxxxxxxxxx (4.5) xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
X8 |
0,2 |
μx/xx |
|
X4 |
0,1 |
μx/xx |
|
X2 |
0,05 |
μx/xx |
|
X1 |
0,025 |
μx/xx |
7. XXXXXXXX XXXXXXXX
7.1. Xxxxxxxx
7.1.1. Xxxxxxxxxxx, premixy x minerální krmiva
Odvažte xxxxxxxx vzorku 2,0 xx 5,0 x, xxxxxxxx asi 150 xx xxxxxxxx askorbové (4.13). Xxxxxxxxxxxxx xx 150 xx 50 % methanolu (4.5) x kónické xxxxx (5.3) x xxxxxxx xX xx 8,1 xx 8,2 asi 400 xx xxxx (xxxxxxxxxxxx) aminometanem (4.7). Xxxxxxxxxxxx xX indikačním xxxxxxxx (4.12). Xxxxxxxx xxxxx 15 xxxxx, xxxxx znovu xxxxxxx xX xx 8,1 xx 8,2 xxxx (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx 10 xxxxx pod zpětným xxxxxxxxx (5.4) při xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, odstřeďte xxxx x dekantujte extrakt.
7.1.2. Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx množství 5,0 až 30,0 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 30 μx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx 150 xx 50 % xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx baňce (5.3) a upravte xX xx 8,1 xx 8,2 asi 400 mg xxxx (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxxxxxx xX indikačním xxxxxxxx (4.12). Xxxxxxxx xxxxx 15 xxxxx, xxxxx znovu xxxxxxx xX na 8,1 xx 8,2 xxxx (xxxxxxxxxxxx) aminometanem (4.7) x xxxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx (5.4) xxx xxxxxx xxxxxxx. Nechejte xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx extrakt.
7.2. Xxxxxxxxxx (xxxxx xxxx xxxx být xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx 110 ml xxxxxxxx x 11 x xxxxxxxxxxxx měniče (4.9), xxxxx xxxxx minutu xxx zpětným xxxxxxxxx (5.4) xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx odstředěním xxxx xxxxxxxx. Promíchejte 100 xx xxxxxxxx xx 150 xx xxxxxxxxx (4.4) x skladujte xxxxxx 12 až 15 xxxxx xxx 4 °X. Odfiltrujte xxxxxxxxxxx hmotu xxxxx xx roztok xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx skelné xxxx (4.11) do xxxxxxxx konce xxxxxxxx xxxxxxx (5.1), xxxxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.10) x promyjte xxxxxx 100 xx 80 % xxxxxxxxx (4.6). X xxxxxxxx xxxxxxx (5.2), xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 ml xxxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxxx, xx xxxxxxxx 16 μx xxxxxxxxxxxxxxxx (200 xx na 30 x xxxxxx xxxxxx xxx 1 xxx). Xxx je xx xxxxx, zřeďte xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 80 % xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx obdrželi očekávaný xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx 16 μx/100 ml. Xxxxxx xxxxxxx xx xxx 2 ml/minutu. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 50 xx 80 % xxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (4.8) při xxxxxxx asi 2 xx/xxxxxx. Xxxxxxx 50 xx eluátu xx xxxxxxx baňky, xxxxxxxx 30 xx xxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx obsah flavofosfolipolu 0,2 μx/xx (= X8).
7.3. Xxxxxxxx roztoky
Kde xx xx xxxxx (xx. když xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx), xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 7.1.1 50 % xxxxxxxxxx (4.5), xxxxxx xxxxxxxx očekávaný xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx 0,2 μx/xx (= U8).
Z xxxxxxx U8 xxxxxxxxx xxxxxx X4 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,1 μx/xx), X2 (očekávaný obsah: 0,05 μg/ml) a X1 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,025 μg/ml) s xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (1 + 1) 50 % xxxxxxxxxx (4.5).
8. ZKUŠEBNÍ POSTUP
8.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2) xxxxxxxxxxx suspenzí (3.2) xxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (4.2.2) xxxxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zóny x různými koncentracemi xxxxxxxxxxxxxxxx (xxx 30 xx/xxxx).
8.2. Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardního roztoku (X8, X4, X2, X1) x čtyřech xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (X8, X4, X2, X1). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx do xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxx účel xxxxxxx xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx udělat x xxxxx xxxxxxx 8 xxxxxx o xxxxxxx 10 xx 13 xx x xxxxxxx 30 xx xxxx xxxxxx xxxxxx. Pokus xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx hliníkovým xxxx xxxxxxxxx xxxxx 200 xx x průměru x 20 xx xxxxx.
Xxxxxxxx xx plotny xxxxxxxx média (4.2.1), xxx vytvořilo xxxxxx xxx 1,5 xx xxxxxx (45 ml xx xxxxx x xxxxxxx 200 xx). Xxxxxxxx ustát xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx přelijte xxxxxxxxx xxxxx (4.2.2) xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxx 8.1, xxx xxxxxxxxx xxxxxx 1 mm xxxxxx (30 xx xx misku o xxxxxxx 200 mm). Xxxxxxxx xxxxx ustát x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx do nich xxxxxx odměřené objemy xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx 0,10 x 0,15 xx xx xxxx, xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx čtyřikrát tak, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vyhodnocení 32 xxxxxxxxxxx xxx.
8.3. Inkubace
Inkubujte xxxxxx 16 xx 18 hodin xxx 28 až 30 °X.
9. VYHODNOCENÍ
Změřte xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Zaznamenejte xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xx semilogaritmickém xxxxxxxxx xxxxxx, znázorňujíc xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx. Narýsujte xxxxxxxxxxxx křivky xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a extraktu, xxxxxxxxx xxxx xx xx uvedeno níže.
Stanovte "xxxxxxxxxxxx" xxx pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxx xxxxxxx:
(x) SL = 7 X1 + 4 S2 + X4 - 2 X8 / 10
(x) XX = 7 X8 + 4 X4 + X2 - 2 S1 / 10
Xxxxxxx xxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (XX) x nejvyšší xxxxxx xxxxxxxx (XX) xxxxxxxxxx U1, X2, X4 x U8 xx S1, X2, X4 x X8 xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX a XX xx xxxxxx grafický xxxxx x spojte xx, abyste xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx xxx xxxxxx standardu. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XX x XX x spojte xx, xxxxxx obdrželi "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx xxx xxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx účely xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx (XX-XX) x (XX-XX) xxxxxx x xxxx xxx 10 % xx jejich střední xxxxxxx.
Xxxxx jsou křivky xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxx X1 x X1 xxxx X8 x S8 x XX, SH, XX x XX vypočteny xx použití alternativních xxxxxx, které poskytují xxxxxxxxxxxx "nejvhodnější" xxxxxx:
x´) XX = 5 X1 + 2 X2 - S4 / 6 xxxx 5 X2 + 2 X4 - X8 / 6
x´) XX = 5 X4 + 2 X2 - X1 / 6 nebo 5 X8 + 2 X4 - X2 / 6
x xxxxxxx xxx XX x XX. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx kontrolovány na xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx. Xxxxxxxxxx, že xxx xxxxxxxx xxxxxxx ze xxx úrovní, xxxx xxx uvedena x xxxxxxxxx zprávě.
Když jsou xxxxxx považovány xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx logaritmus xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx. X) pomocí xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxx xxxxxx
(x) xxx X = (X1 + X2 + X4 + U8 - S1 - X2 - S4 - S8) × 0,602 / X4 + X8 + X4 + S8 - U1 - X2 - X1 - S2
Pro tři xxxxxx
(x) xxx X = (U1 + X2 + X4 - X1 - X2 - S4) × 0,401 / X4 + S4 - U1 - X1
xxxx
x´) xxx A = (X2 + X4 + X8 - X2 - X4 - X8) × 0,401 / X8 + S8 - X2 - X2
Xxxxxxxx aktivita = xxxxxxxxxxxxx aktivita x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxx xxxxxx považovány za xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx není xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivity (xxx. X) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x). Nicméně, xxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx xxxx být uvedeno x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stejného vzorku xxxxxxx analytikem nesmí xxxxxxxxx:
0,5 xx/xx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx flavofosfolipolu od 1 do 2 xx/xx;
25 % rel. x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx větší xxx 2 xx10 xx/xx;
20 % rel. x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxx 10 xx 25 xx/xx;
5 xx/xx x absolutní hodnotě xxx obsahy větší xxx 25 xx 50 xx/xx;
10 % xxx. x xxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxx 50 xx/xx.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXXX PRVKŮ XXXXXX, XXXX, XXXXXXX X XXXXX
1. XXXX X XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxx xxxxx xxxxxx, měď, xxxxxx x xxxxx x xxxxxxxx. Dolní xxxx xxxxxxxxx jsou:
železo (Xx): 20 xx/xx
xxx (Xx): 10 xx/xx
xxxxxx (Xx): 20 xx/xx
xxxxx (Xx): 20 mg/kg
2. XXXXXXX
Xxxxxx xx převeden xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx obsažena. Xxxxx xxxxxx, měď, xxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxx chemikálií a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx používejte xxxx, x xxxxx xxxx xxxxxxxxx, xx xx bez xxxxxxxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vody v xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxx být nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx (x.x.). Xxxxxxxxxxxx xxxxx, které xxxx být stanoveny, xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pokusem. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných xxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx garantovány x xxxx použitím xxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (x: 1,19).
3.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. (6 N).
3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (0,5 X).
3.4. Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 38 až 40 % (xxxxxxxxxx) xxxxxx xxxxx železa menší xxx 1 mg Xx/xxxx x xxxxxx xx odpaření menší xxx 10 xx (xxxx xxxxxx)/xxxx.
3.5. Xxxxxxxx xxxxxx x.x. (d: 1,84).
3.6. Xxxxxxx xxxxxx x.x. (xxxxxxxxx 100 xxxxxx xxxxxxx (30 % xxxxxxxxxx)).
3.7. Standardní xxxxxx železa (1000 μx Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 1 x xxxxxxxxx xxxxx x.x. ve 200 xx 6 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx 16 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x doplňte do xxxxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (100 μg Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) 1 + 9 xxxxx.
3.8. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (1000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx následovně: xxxxxxxxx 1 x xxxx x xxxxxxxx xxxxx (x.x.) ve 25 xx 6 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx vodíku (3.6) x xxxxxxx xx xxxxxxx litru xxxxx.
3.8.1. Pracovní standardní xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) 1 + 9 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 1 + 9 vodou.
3.9. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (1000 μx Mn/ml) připravený xxxxxxxxxx: rozpusťte 1 x xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxx (x.x.) xx 25 xx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx jednoho xxxxx xxxxx.
3.9.1. Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (10 μx Mn/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) 1 + 9 xxxxx x xxxxx zředěním xxxxxxxxxx xxxxxxx 1 + 9 vodou.
3.10. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx následovně: rozpusťte 1 x xxxxx xx formě xxxxx xxxx xxxxxx (x.x.) xx 25 xx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxx.
3.10.1. Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (10 μx Zn/ml) xxxxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) 1 + 9 vodou x potom xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku 1 + 9 vodou.
3.11. Xxxxxx xxxxxxxx lanthanitého xxxxxxxxxx následovně: rozpusťte 12 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 150 xx xxxx, xxxxxxxx 100 ml 6 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxx xx jednoho litru xxxxx.
4. XXXXXXXXX
4.1. Xxxxxxx xxx x xxxxxxxx xxxxxxx a záznamníkem.
4.2. Xxxxxxxx nádobí xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx borosilikátového xxxx x xxxxxxxxxx xx používat xxxxxxxxx, xxxxx jsou výlučně xxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx prvků.
4.3. Xxxxxxxxx xxxxxxx x (xxxxxxxxx) xxxxxxxx kelímky.
4.4. Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr splňující xxxxxxxxx metody, co xx xxxx citlivosti x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1. Xxxxxx obsahující xxxxxxxxxx xxxxx
5.1.1. Xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx [9]
x) Xxxxxx 5 xx 10 x vzorku, odváženého x xxxxxxxxx na 0,2 xx, do xxxxxxxxxx xxxx platinového xxxxxxx (4.3) (xxx xxxxxxxx b)), xxxxxxx x xxxxxxx při 105 °C x xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx muflové pece (4.1). Xxxxxxx pec (xxx poznámka x)) x postupně xxxxxxxx xxxxxxx xx 470 xx 475 °X xx xxx 90 xxxxx. Udržujte tuto xxxxxxx 4 až 16 xxxxx (xxxx. xxxx noc), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x přidejte xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx kádinky (xxxx proběhnout xxxxxx xxxxxx díky tvorbě XX2). Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkovou (3.1) xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx míchání xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx přidejte xx xxxxxx 15 xx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx asi 120 xx xxxx. Xxxxxxxx skleněnou xxxxxxxx, xxxxx xx měla xxx ponechána v xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxx varu xxxxx xxx xxxx xxxxx nerozpuštěný popel. Xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x filtr xxxxxxx 5 ml horké 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx baňku xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx asi 0,5 X).
xx) Pokud xx xxxxxx na xxxxxx xxxxxxx černě (xxxxx), xxxxx jej xxxx do xxxx x žíhejte xxxxx xxx 450 xx 475 °X. Xxxx xxxxxx, xxxxx vyžaduje xxxxx xxxxxxx xxxxx (xxx tři až xxx xxxxx), xx xxxxxxxxx, xxxx je xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx. Rozpusťte xxxxxx asi 2 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx 5 ml 6 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Zahřejte, přefiltrujte xxxxxx do xxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx vodou (xxxxxxxxxxx XXx asi 0,5 X).
Xxxxxxxx:
x) Xxx xxxxxxxxx stopových prvků xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx rizikům xxxxxxxxxxx, xxxxxxx zinkem, xxxx x železem. X xxxxxx důvodu xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx těchto xxxx.
Xx snížení obecného xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Stanovení xxxxx xx zvláště xxxxxxx na mnoho xxxx kontaminace, xxxx. x xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx, atd.
b) Xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx žíhán, xx xxxxxxxx x přibližného xxxxxx stopového xxxxx x xxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x 10 až 20 x xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 100 xx.
x) Xxxxxx musí xxx prováděno x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx.
x) Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 475 °X.
5.1.2. Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.1. Xxxxxxxx kalibračních xxxxxxx
Xxx xxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx dle xxxx 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x 3.10.1 řadu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, každý xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxx HCL xxxxx 0,5 N x (x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,1 % Xx (xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx). Koncentrace xxxxxxxxx stopových xxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx uvedené xxxx ukazují xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx řad xxxxxxxxxxxx roztoků; x xxxxxxxxxx xx xxxx x citlivosti xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx nutno xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
xx xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.7.1) (1 xx = 100 μx Xx) |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
+ xx 6 X XXx (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx 100 ml xxxxx. |
|||||||
Xxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1) (1 xx = 10 μx Cu) |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
|
+ ml 6 X HCl (3.2) |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
Xxxxxxx xx 100 xx vodou. |
|||||||
Mangan
|
μg Xx/xx |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1) (1 ml = 10 μx Xx) |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
|
+ ml 6 X XXx (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx 100 xx xxxxx. |
|||||||
Xxxxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
|
xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) (1 xx = 10 μx Xx) |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
+ xx 6 X XXx (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx (3.11) a xxxxxxx xx 100 xx xxxxx. |
|||||||
5.1.2.2. Příprava xxxxxxx xxx xxxxxxx
X xxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx připravený x xxxx 5.1.1 xxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx kalibračních xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx pipetována xx 100 xx xxxxxxx xxxxx x doplněna xx xxxxxx 0,5 X kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.3).
X stanovení železa, xxxxxxx x zinku xxxxxxxxxxx alikvotní podíl xxxxxxx připraveného podle xxxx 5.1.1 do 100 ml odměrné xxxxx, xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx značku 0,5 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 xxxxxxxx).
5.1.2.3. Xxxxx xxxxx
Xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx všechny xxxxxxxxxx kroky postupu xxxxx toho, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx roztok "0" xxxxxx xxx použit xxxx xxxxx.
5.1.2.4. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kalibračních xxxxxxx x xxxxxxx, který xx být analyzován, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx vlnových délkách:
Fe: 248,3 xx
Xx: 324,8 xx
Xx: 279,5 xx
Xx: 213,8 xx
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5.2. Minerální xxxxxx
Xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxxx xxxxx, není xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxxx x xxxx 5.1.1 x) xxxxxxxx xxxxxx odstavcem. Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx.
6. XXXXXXX XXXXXXXX
X použitím xxxxxxxxxx xxxxxx vypočtěte xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x roztoku, který xx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výsledek x miligramech xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxx (ppm).
7. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
- 5 xx/xx x absolutní xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx/xx,
- 10 % z xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx 100 mg/kg,
- 10 xx/xx, v xxxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx xx 100 do 200 xx/xx,
- 5 % x vyššího xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 200 xx/xx.
8. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx může xxxxxxxxxx xxxxxxxxx železa, xxxxxxx x xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11). Xxxxxxx, pokud je xxxxxx poměr ve xxxxxx Xx + Xx / P · 2, může xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) xx roztoku xxx xxxxxxx x do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
[1] 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 42 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x.x.).
[2] Jiné xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx stanoveno, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
[3] Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx komerční xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
[4] Může xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kultivační médium xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx výsledky.
[5] Xxxx metody xxxxx xxx použity xx xxxxxxxxxxx, xx bylo xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx bakteriální xxxxxxxx.
[6] Xxxx být použito xxxxxxxx xxxxxxxx kultivační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x dávající stejné xxxxxxxx, xxxx. oxoid xxxxxxxxxxxx xxxxxx 1 (XX 327) s xxxxxxxxx xxxxx agaru x. 3 (X 13).
[7] Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx komerční xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x dávající xxxxxx xxxxxxxx, např. xxxxx xxxxxxxxxxxx médium 2 (XX 335) x přídavkem xxxxx xxxxx x. 3 (X 13).
[8] Xxxx. XX 2 od Xxxxxx Xxxxxx Xxxx, Xxxxxxx.
[9] Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx nebo suché) xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx zadržovat xxxxxxx prvky x xxxx xxx odstraněn. X xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx dodržen následující xxxxxxxxxxxx postup. Xxxxxxxx xxxxxxx 5.1.1 x) xx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx filtrační xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xxxxxxx vroucí xxxxx x vlažte jej xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.3). Xxxxxx x xxxxxxx xxxx (4.1) xxx xxxxxxx pod 550 °C, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx materiál xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx několik xxxxx vody x xxxxxxxx 10 xx 15 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxx do xxxxx xxx asi 150 °X. Pokud zůstane xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx jej xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.5) x xxxxxxxxxx xxxxx xx nepřestane xxxxxxxxx bílý kouř. Xx xxxxxxx 5 xx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxx 30 xx vody, xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx roztok xx 250 xx odměrné xxxxx x doplňte xx značku xxxxx (xxxxxxxxxxx HCL xxx 0,5 N). Poté xxxxxxxxxx stanovením od xxxx 5.1.3.