Osmá směrnice Xxxxxx
xx xxx 15. xxxxxx 1978,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(78/633/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorků a xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktem x xxxxxxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx směrnice xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx kontrola krmiv xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod Xxxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx požadavků xxxxxxxxxxx právními xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, že směrnice xxxxxx 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxx 1971 [2], 71/393/XXX xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971 [3], 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [4], 73/46/EHS ze xxx 5. xxxxxxxx 1972 [5], 74/203/EHS xx xxx 25. xxxxxx 1974 [6], 75/84/XXX xx dne 20. xxxxxxxx 1974 [7] x 76/372/XXX xx xxx 1. xxxxxx 1976 [8] xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; že pokrok x práci od xx doby xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Stálého výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
1. Členské xxxxx stanoví, xxx xxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx kontrolu xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx obsahů xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxx, xxxxxxx a xxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxx x metodami xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
2. Obecná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x části 1 "Úvod" přílohy xxxxx směrnice 71/250/XXX, xx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx vzorku, xxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx xxxxxx popsané x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Členské státy xxxxxx 1. xxxxx 1979 x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 15. xxxxxx 1978.
Xx Xxxxxx
Xxxx Xxxxxxxxx
xxxxxxxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[3] Úř. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[4] Xx. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
[5] Xx. věst. X 83, 30.3.1973, x. 21.
[6] Xx. věst. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[7] Xx. xxxx. X 32, 5.2.1975, x. 26.
[8] Xx. xxxx. X 102, 15.4.1976, x. 8.
PŘÍLOHA
1. STANOVENÍ ZINKBACITRACINU XXXXXX XX XXXXX
1. XXXX A XXXXXX
Xxxx xxxxxx je určena xxx xxxxxxxxx zinkbacitracinu x xxxxxxxx, koncentrátech x xxxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx xx 5 mg/kg (5 xxx) [1]. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek, xxxxxxx xxxxxxx množství xxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. PRINCIP
Vzorek je xxxxxxxxxx xxx xX 2 směsí xxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xX 6,5, xxxxxxxxxxxx (pokud xx xx xxxxx) x xxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx difúze xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Micrococcus xxxxxx (Syn. M. xxxxxx). Difúze xx xxxxxxxxx xxxxxxx inhibičních xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx logaritmu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nad xxxxxx použitých xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. MIKROORGANISMUS: MICROCOCCUS XXXXXX ATCC 10240
3.1. Xxxxxxxxx zásobní kultury
Naočkujte Xxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxx se šikmým xxxxxx (4.1). Xxxxxxxxx 24 xxxxx xxx 30 xx 37 °X, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx při 4 °X x xxxxx xxxxxxxxxx každé xxx xxxxx xx xxxxx xxxx.
3.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [2]
Smyjte xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Tuto suspenzi xxxxxxxx x naočkování 250 xx kultivačního xxxxx (4.1) x Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 18 xx 20 xxxxx xxx 30 až 37 °X. Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 25 ml xxxxxxx xxxxxxxx sodného (4.3) x promíchejte. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze xxxx být xxxxx 75 %, xxxxxx xxx 650 xx x 1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXXXX
4.1. Kultivační xxxx [3]
|
Xxxxxx x xxxx |
6,0 x |
|
Xxxxxxx |
4,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxxxxx |
3,0 g |
|
Extrakt x xxxx |
1,5 x |
|
Xxxxxxx |
1,0 x |
|
Xxxx |
15,0 x |
|
Xxxx |
1000 ml |
|
pH 6,5 xx 6,6 (xx xxxxxxxxxxx) |
|
|
4.2. Xxxxxxxx xxxx [4] |
|
|
Xxxxxxx |
10,0 g |
|
Extrakt x xxxxxxx |
3,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxx |
1,5 x |
|
Xxxxxxx |
1,0 x |
|
Xxxx |
20,0 x |
|
Xxxxx 80 |
1 ml |
|
Voda |
1000 xx |
|
xX 6,5 (xx xxxxxxxxxxx) |
|
4.3. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 0,8 % (xxxxxx-xxxxxxxxxx): xxxxxxxxx 8 x xxxxxxxx xxxxxxx x.x. ve vodě x xxxxxx xx 1000 ml; sterilizujte.
4.4. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (d: 1,18 až 1,19): 80/17,5/2,5 (xxxxxxxx).
4.5. Xxxxxxxxx xxxx, xX 6,5
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx X2XXX4 x.x. (22,15 g).
Dihydrogen xxxxxxxxxxx xxxxxxxx K2HPO4 x.x (27,85 x).
Xxxx xx 1000 xx.
4.6. Xxxxxxxx chlorovodíková x.x. (x: 1,18 až 1,19).
4.7. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (0,1 X).
4.8. X xxxxxx hydroxidu xxxxxxx x.x.
4.9. Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx červeně 0,04 % (xxxxxx-xxxxxxxxxx): xxxxxxxxx 0,1 g bromokresolové xxxxxxx x 18,5 xx 0,01 N xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 250 xx x xxxxxxxxxxx.
4.10. Xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxxxxxxxxx o xxxxx xxxxxxxx (v x.x.).
5. XXXXXXXXXX ROZTOKY
Odvažte xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx zinkbacitracinu (4.10) xxxxxxxxxxxx 1050 x.x. (xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx). Přidejte 5 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xxxxx 15 xxxxx. Xxxxxxxx 30 xx xxxx, xxxxxxx xX na 4,5 xxxxxxxxxx xxxxxx xX 6,5 (4.5) (xxxxx 4 ml), xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 50 xx x xxxxx promíchejte (1 xx = 21 x.x.).
X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx fosfátovým xxxxxx xX 6,5 (4.5) xxxxxxxxxxx roztoky:
|
S8 |
0,42 |
i.u./ml |
|
S4 |
0,21 |
i.u./ml |
|
S2 |
0,105 |
i.u./ml |
|
S1 |
0,0525 |
i.u./ml |
6. PŘÍPRAVA XXXXXXXX
6.1. Xxxxxxxx
6.1.1. Xxxxxxxxxxx, xxxxxxx x minerální xxxxxx
Xxxxxxx množství xxxxxx 2,0 xx 5,0 x, přidejte 30 xx směsi (4.4) x krátce xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx, xx xx xX okolo 2. Xxxxxxxx 10 xxxxx, xxxxxxxx 30 ml xxxxxxxxxxx pufru xX 6,5 (4.5) x xxxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxxx fosfátovým pufrem (4.5), xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxxxxx 0,42 i.u./ml) (= X8).
6.1.2. Xxxxxxxxxx koncentráty
Odvažte xxxxxxxx xxxxxx 10,0 x, xxxxxxxx 50 xx xxxxx (4.4) x krátce xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx, že je xX okolo 2. Xxxxxxxx 10 minut, xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx pufru xX 6,5 (4.5) a xxxxxxxx 15 minut. Xxxxxx fosfátovým xxxxxx (4.5), abyste obdrželi xxxxxxxxx xxxxx zinkbacitracinu 0,42 i.u./ml) (= X8).
6.1.3. Ostatní xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx 10,0 g xxxxxx (20,0 x xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 5 mg/kg), xxxxxxxx 25 xx xxxxx (4.4) a xxxxxxxxxxxxx xxx 10 xxxxx. Xxxxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX 6,5 (4.5), xxxxxxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxx. Odeberte 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a upravte xX xx 6,5 x xxxxxxxx 1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx indikátorem. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 4 ml xx xxxxxxxx odpařovači při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 35 °X. Xxxxxx zbytek xxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxxxxx 0,42 x.x./xx (= X8).
6.2. Xxxxxxxx roztoky
Z xxxxxxx X8 xxxxxxxxx xxxxxx X4 (očekávaný xxxxx: 0,21 x.x./xx), X2 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,105 x.x./xx) x X1 (očekávaný xxxxx: 0,0525 x.x./xx) s xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (1 + 1) xxxxxxxxxx pufrem (4.5).
7. XXXXXXXX POSTUP
7.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx média
Očkujte zkušební xxxxxx (4.2) bakteriální xxxxxxxx (3.2) při xxx 50 °X. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx (4.2) stanovte xxxxxxxx požadované bakteriální xxxxxxxx, xxxxx poskytne xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2. Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx na xxxxx xx prováděna x miskách xx xxxxxxx čtyřech koncentrací xxxxxxxxxxxx roztoku (X8, X4, X2, X1) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (X8, X4, U2, X1). Xxxx xxxxx koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx do xxxxx xxxxxx. Pro xxxxx xxxx xxxxxxx plotny, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxxx xxxxxx x agaru xxxxxxx 8 xxxxxx x xxxxxxx 10 xx 13 xx x nejméně 30 xx mezi xxxxxx xxxxxx. Pokus xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx dokonale xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx plastovým xxxxxxxx, umístěným xx xxxxx, 200 xx x xxxxxxx x 20 xx xxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx množství xxxxx (4.2), xxxxxxxxxxxx xxxx x bodě 7.1, xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx 2 xx xxxxxx (50 xx xx xxxxx x xxxxxxx 200 xx). Nechejte ustát x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx díry x xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx 0,10 x 0,15 ml xx díru, xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxxx použijte xxxxxxx čtyřikrát tak, xx xxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx 32 xxxxxxxxxxx xxx.
7.3. Inkubace
Inkubujte xxxxxx 16 xx 18 xxxxx při 28 xx 30 °X.
8. VYHODNOCENÍ
Změřte průměr xxxxxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Xxxxxxxxxxxx střední xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx na semilogaritmickém xxxxxxxxx papíře, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a extraktu, xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx níže.
Stanovte "xxxxxxxxxxxx" xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxx xxxxxxx:
(x) XX = 7 X1 + 4 X2 + X4 - 2 X8 / 10
Xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxx xxxxxxx:
(x) SH = 7 X8 + 4 X4 + X2 - 2 X1 / 10
Xxxxxxx xxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (XX) a xxxxxxxx xxxxxx extraktu (XX) xxxxxxxxxx X1, X2, X4 a X8 xx X1, X2, S4 x X8 x nahoře xxxxxxxxx rovnicích.
Zaznamenejte xxxxxxxxxx xxxxxxx XX a XX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx je, xxxxxx xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx xxx xxxxxx standardu. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx UL x UH a xxxxxx xx, abyste xxxxxxxx "nejvhodnější" xxxxxx xxx xxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxx považovány xx xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx (XX-XX) x (XX-XX) neliší x xxxx xxx 10 % od xxxxxx xxxxxxx hodnoty.
Pokud xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxx X1 x X1 xxxx X8 x X8 x XX, XX, XX x XX xxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx rovnic, které xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx "nejvhodnější" xxxxxx:
x´) XX = 5 S1 + 2 X2 - X4 / 6 xxxx 5 S2 + 2 X4 - X8 / 6
x´) XX = 5 X4 + 2 X2 - X1 / 6 xxxx 5 X8 + 2 S4 - S2 / 6
x podobně xxx XX x UH. Xxxxxxxxxxxx nejvhodnější xxxxxx xxxx být kontrolovány xx paralelnost xxxx xxxxxxx. Skutečnost, že xxx xxxxxxxx počítán xx xxx xxxxxx, xxxx být xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx. X) xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx čtyři xxxxxx
(x) xxx A = (X1 + X2 + U4 + X8 - X1 - S2 - X4 - X8) × 0,602 / X4 + X8 + X4 + X8 - X1 - U2 - X1 - X2
Xxx xxx xxxxxx
(x) log X = (X1 + X2 + X4 - X1 - X2 - X4) × 0,401 / X4 + X4 - U1 - X1
xxxx
x´) log X = (X2 + X4 + X8 - X2 - S4 - X8) × 0,401 / X8 + X8 - U2 - X2
Xxxxxxxx aktivita = xxxxxxxxxxxxx aktivita x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxx křivky xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stále docílena, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx relativní xxxxxxxx (log. X) xxxxxx rovnice x). Xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx považován xx xxxxxxxxx a xxxx musí být xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx.
9. OPAKOVATELNOST
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx stejným xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
20 % xxx. x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx od 5 x xx 25 xx/xx;
5 xx/xx v xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx větší xxx 25 a xx 50 xx/xx;
10 % xxx. x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx/xx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXX XX XXXXX
1. XXXX X XXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Dolní xxx xxxxxxxxx xx 1 xx/xx (1 xxx).
2. XXXXXXX
Xxxxxx je extrahován xxxxxxxx methanolem xx xxxx pod zpětným xxxxxxxxx. Xx odstředění xx extrakt přečištěn (xxx xx xx xxxxx) na xxxxxx x xxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx difúze xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx mikroorganizmu. Xxxxxx xxxxxx zón je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx použitých xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXXXXXXXX: XXXXXXXXXXXXXX XXXXXX XXXX 6538 X
3.1. Xxxxxxxxx zásobní xxxxxxx
Xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx aureus xx zkumavky se xxxxxx xxxxxx (4.1). Xxxxxxxxx 24 hodin xxx 37 °C, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxx 4 °X x xxxxx přeočkujte xxxxx měsíc xx xxxxx xxxx.
3.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [5]
Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx kulturu (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx. Inkubujte 24 xxxxx xxx 37 °X x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxx 4 °C.
24 xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx médium (4.1). Xxxxxxxxx 16 xx 18 xxxxx při 37 °C. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx chloridu sodného (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxx 40 %, xxxxxx při 578 xx x 1 xx xxxxxx proti xxxxxxx chloridu sodného (4.3).
4. XXXXXXXXXX XXXXX X CHEMIKÁLIE
4.1. Xxxxxxxxxx xxxxxx [6]
|
Xxxxxx z xxxx |
6,0 x |
|
Xxxxxxx |
4,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxxxxx |
3,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxx |
1,5 x |
|
Xxxxxxx |
1,0 x |
|
Xxxx |
15,0 x |
|
Xxxx |
1000 xx |
|
xX 6,5 (xx sterilizaci) |
|
|
4.2. Xxxxxxxx xxxxxx |
|
|
4.2.1. Xxxxxxxx xxxxxx [7] |
|
|
Pepton x xxxx |
6,0 g |
|
Extrakt x xxxxxxx |
3,0 x |
|
Xxxxxxx x xxxx |
1,5 g |
|
Agar |
10,0 g |
|
Voda |
1000 xx |
|
xX 6,5 (xx xxxxxxxxxxx) |
|
4.2.2. Očkovací xxxxxx
Xxxx x xxxx 4.1, x přídavkem 2,0 x silikonové xxxxxxxxxxx xxxxxx [8].
4.3. Roztok xxxxxxxx xxxxxxx 0,4 % (hmotnostně-objemových): xxxxxxxxx 4 g xxxxxxxx xxxxxxx p.a. xx xxxx a xxxxxx xx 1000 xx; xxxxxxxxxxxx.
4.4. Methanol, xxxxx.
4.5. Xxxxxxxx 50 % (xxxxxxxxxx): zřeďte 500 xx xxxxxxxxx (4.4) 500 xx xxxx.
4.6. Xxxxxxxx 80 % (xxxxxxxxxx): zřeďte 800 xx methanolu (4.4) 200 xx xxxx.
4.7. Xxxx (xxxxxxxxxxxx) aminometan x.x.
4.8. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 1,5 % (váhově-objemových): xxxxxxxxx 1,5 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. ve 20 xx xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) xx xxxxxx 100 xx.
4.9. Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxx 50 Wx8, 20 xx 50 xxxx, Xx xxxxx (xxx. Serva x. 41600) xxxx ekvivalent.
4.10. Xxxxxxxxx xxxxx: Xxxxx 1x2, 50 xx 100 mesh, Cl xxxxx (xxx. Xxxxx x. 41010) xxxx xxxxxxxxxx. Před xxxxxxxx xxxxxxxx 12 xx 14 hodin v 80 % methanolu (4.6).
4.11. Xxxxxx vlna.
4.12. xX indikátorový papírek (xX 6,06 až 8.1).
4.13. Xxxxxxxx askorbová.
4.14. Xxxxxxxxxx látka: xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx: 9 xx, xxxxx 150 až 200 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx a skleněným xxxxxxxx (xx spojení x dávkovací xxxxxxxx (5.2)) v xxxxx xxxxx.
5.2. Xxxxxxxxx xxxxxxx 250 ml, xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3. 250 xx xxxxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4. Xxxxxx chladič xx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látky (4.14) x 50 % xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx, abyste xxxxxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx 100 μg xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx tento xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx baňce xxx 4 °X, xx xxxxxxxx až xxx xxxxxx.
X tohoto xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx postupným xxxxxxx 50 % xxxxxxxxxx (4.5) xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
X8 |
0,2 |
μx/xx |
|
X4 |
0,1 |
μx/xx |
|
X2 |
0,05 |
μx/xx |
|
X1 |
0,025 |
μx/xx |
7. PŘÍPRAVA EXTRAKTU
7.1. Xxxxxxxx
7.1.1. Xxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx vzorku 2,0 xx 5,0 x, xxxxxxxx asi 150 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxxxxxxxxx xx 150 xx 50 % xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx baňce (5.3) a xxxxxxx xX na 8,1 xx 8,2 xxx 400 xx xxxx (xxxxxxxxxxxx) aminometanem (4.7). Xxxxxxxxxxxx xX indikačním xxxxxxxx (4.12). Nechejte xxxxx 15 xxxxx, xxxxx xxxxx upravte xX na 8,1 xx 8,2 xxxx (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx (4.7) x vařte 10 xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx (5.4) při xxxxxx míchání. Nechejte xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx směs x dekantujte xxxxxxx.
7.1.2. Xxxxxxx krmiva
Odvažte xxxxxxxx 5,0 xx 30,0 x vzorku obsahujícího xxxxxxx 30 μg xxxxxxxxxxxxxxxx. Homogenizujte se 150 xx 50 % xxxxxxxxx (4.5) x kónické baňce (5.3) x xxxxxxx xX xx 8,1 xx 8,2 asi 400 xx xxxx (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxxxxxxxx pH indikačním xxxxxxxx (4.12). Xxxxxxxx xxxxx 15 minut, xxxxx xxxxx xxxxxxx xX xx 8,1 xx 8,2 tris (xxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx (4.7) x vařte 10 xxxxx xxx zpětným xxxxxxxxx (5.4) xxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx směs x dekantujte xxxxxxx.
7.2. Xxxxxxxxxx (xxxxx xxxx xxxx být pominut x xxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx krmiv)
Rozmíchejte 110 ml xxxxxxxx x 11 x xxxxxxxxxxxx měniče (4.9), xxxxx jednu xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx (5.4) při xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx 100 xx xxxxxxxx se 150 ml xxxxxxxxx (4.4) x skladujte xxxxxx 12 xx 15 hodin xxx 4 °C. Odfiltrujte xxxxxxxxxxx xxxxx dokud xx roztok xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx ze xxxxxx xxxx (4.11) do xxxxxxxx konce xxxxxxxx xxxxxxx (5.1), xxxxxx xx trubice 5 xx xxxxxxxxxxx měniče (4.10) a xxxxxxxx xxxxxx 100 xx 80 % methanolu (4.6). X xxxxxxxx xxxxxxx (5.2), xxxxxxxx xx xxxxxx nejméně 100 xx filtrátu, x xxxxxxx xx xxxxxxx, xx xxxxxxxx 16 μg xxxxxxxxxxxxxxxx (200 xx xx 30 g xxxxxx xxxxxx xxx 1 xxx). Kde xx xx xxxxx, zřeďte xxxxxxx před xxxxxxxx xx xxxxxx 80 % methanolem (4.6), xxxxxx xxxxxxxx očekávaný xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx 16 μx/100 xx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxx 2 xx/xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 50 xx 80 % xxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) xxx xxxxxxx asi 2 xx/xxxxxx. Xxxxxxx 50 xx xxxxxx do xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 30 xx xxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx 0,2 μx/xx (= X8).
7.3. Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xx to xxxxx (xx. xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx), xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 7.1.1 50 % methanolem (4.5), xxxxxx obdrželi očekávaný xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx 0,2 μx/xx (= X8).
X xxxxxxx X8 xxxxxxxxx xxxxxx X4 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,1 μx/xx), X2 (očekávaný xxxxx: 0,05 μx/xx) x X1 (xxxxxxxxx xxxxx: 0,025 μx/xx) x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (1 + 1) 50 % xxxxxxxxxx (4.5).
8. XXXXXXXX XXXXXX
8.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2) xxxxxxxxxxx suspenzí (3.2) xxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx miskách xx xxxxxxxxx médiem (4.2.2) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx největší a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x různými koncentracemi xxxxxxxxxxxxxxxx (asi 30 xx/xxxx).
8.2. Xxxxxxxx misek
Difúze xx xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (X8, S4, X2, X1) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (X8, X4, X2, X1). Tyto xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Pro xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxxx xxxxxx v xxxxx xxxxxxx 8 xxxxxx x xxxxxxx 10 xx 13 xx a xxxxxxx 30 mm mezi xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxx být xxxxxxxx xx miskách sestávajících x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vybavených dokonale xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx 200 xx x xxxxxxx x 20 xx xxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2.1), xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx 1,5 xx xxxxxx (45 xx xx misku x xxxxxxx 200 xx). Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx množstvím xxxxx (4.2.2) xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxx 8.1, xxx vytvořilo xxxxxx 1 xx xxxxxx (30 xx xx xxxxx x xxxxxxx 200 mm). Xxxxxxxx xxxxx xxxxx x rovnovážné pozici, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx odměřené objemy xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (mezi 0,10 x 0,15 xx xx xxxx, xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxxx použijte xxxxxxx xxxxxxxxx xxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 32 xxxxxxxxxxx xxx.
8.3. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx 16 xx 18 hodin xxx 28 až 30 °X.
9. XXXXXXXXXXX
Xxxxxx průměr xxxxxxxxxxx zón x xxxxxxxxx xx 0,1 xx. Zaznamenejte střední xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx na semilogaritmickém xxxxxxxxx papíře, znázorňujíc xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx křivky standardního xxxxxxx a xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx je xx xxxxxxx níže.
Stanovte "xxxxxxxxxxxx" xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxx xxxxxxx:
(x) XX = 7 S1 + 4 S2 + X4 - 2 X8 / 10
(b) XX = 7 X8 + 4 X4 + S2 - 2 X1 / 10
Podobně xxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (XX) x nejvyšší xxxxxx extraktu (XX) xxxxxxxxxx U1, U2, X4 x U8 xx X1, X2, X4 x S8 xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx vypočítané hodnoty XX a XX xx stejný xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx, xxxxxx xxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx xxx xxxxxx standardu. Podobně xxxxxxxxxxxx XX a XX a xxxxxx xx, xxxxxx obdrželi "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx pro xxxxxxx.
X nepřítomnosti jakýchkoli xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx paralelní. Xxx praktické účely xxxxx být xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx (XX-XX) x (UH-UL) xxxxxx x xxxx xxx 10 % xx xxxxxx střední xxxxxxx.
Xxxxx xxxx křivky xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx pominuto xxx X1 x X1 xxxx X8 x X8 x XX, XX, XX x UH xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx" xxxxxx:
x´) XX = 5 X1 + 2 X2 - X4 / 6 nebo 5 X2 + 2 S4 - X8 / 6
x´) XX = 5 X4 + 2 X2 - X1 / 6 xxxx 5 S8 + 2 S4 - X2 / 6
a xxxxxxx pro XX x XX. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx předtím. Xxxxxxxxxx, že xxx xxxxxxxx xxxxxxx ze xxx úrovní, xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxx xxxxxx považovány xx xxxxxxxxx, vypočtěte xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (log. X) xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx rovnic.
Pro xxxxx úrovně
(c) xxx X = (X1 + X2 + X4 + X8 - X1 - X2 - X4 - X8) × 0,602 / U4 + X8 + X4 + X8 - X1 - X2 - X1 - S2
Pro xxx xxxxxx
(x) log X = (U1 + X2 + X4 - X1 - X2 - X4) × 0,401 / X4 + S4 - X1 - X1
xxxx
x´) xxx X = (X2 + X4 + U8 - S2 - X4 - X8) × 0,401 / X8 + X8 - X2 - X2
Xxxxxxxx xxxxxxxx = xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxx xxxxxx považovány za xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx stanovení. Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx docílena, vypočítejte xxxxxxxxxx relativní aktivity (xxx. X) xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx c). Nicméně, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hlášení.
10. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
0,5 xx/xx v xxxxxxxxx hodnotě xxx xxxxxx flavofosfolipolu od 1 do 2 xx/xx;
25 % xxx. x xxxxx xxxxxxx xxx obsahy xxxxx xxx 2 xx10 xx/xx;
20 % xxx. x xxxxx hodnoty xxx obsahy xxxxx xxx 10 xx 25 mg/kg;
5 mg/kg x absolutní hodnotě xxx obsahy xxxxx xxx 25 do 50 xx/xx;
10 % xxx. z xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxx 50 xx/xx.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX XXXXXX, XXXX, MANGANU X ZINKU
1. XXXX X XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx:
xxxxxx (Xx): 20 xx/xx
xxx (Xx): 10 xx/xx
xxxxxx (Xx): 20 mg/kg
zinek (Xx): 20 mg/kg
2. XXXXXXX
Xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx hmoty, xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxx, xxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXXX
Xxxxxx poznámky
Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx používejte xxxx, u které xxxx stanoveno, xx xx xxx kationtů, xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vody x xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (p.a.). Xxxxxxxxxxxx xxxxx, které xxxx být stanoveny, xxxx xxx kontrolována xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx přečištěny.
Namísto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx níže, xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx byly xxxxxxxxxxxxxxx.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. (x: 1,19).
3.2. Xxxxxxxx chlorovodíková p.a. (6 N).
3.3. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. (0,5 X).
3.4. Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 38 xx 40 % (xxxxxxxxxx) mající xxxxx xxxxxx xxxxx xxx 1 xx Xx/xxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx menší xxx 10 mg (xxxx xxxxxx)/xxxx.
3.5. Xxxxxxxx xxxxxx x.x. (x: 1,84).
3.6. Xxxxxxx xxxxxx x.x. (přibližně 100 xxxxxx kyslíku (30 % xxxxxxxxxx)).
3.7. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (1000 μx Fe/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: rozpusťte 1 x železného drátu x.x. xx 200 xx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx 16 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.1. Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxx (100 μg Xx/xx) připravený zředěním xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) 1 + 9 xxxxx.
3.8. Standardní xxxxxx xxxx (1000 μx Xx/xx) připravený následovně: xxxxxxxxx 1 g xxxx x xxxxxxxx xxxxx (x.x.) ve 25 xx 6 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), přidejte 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx xxxxxxx litru xxxxx.
3.8.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx (10 μx Xx/xx) připravený xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) 1 + 9 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx výsledného xxxxxxx 1 + 9 vodou.
3.9. Xxxxxxxxxx xxxxxx manganu (1000 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 1 x manganu x xxxxxxxx formě (x.x.) xx 25 xx 6 N kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.6) x xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.1. Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (10 μx Xx/xx) xxxxxxxxxx zředěním standardního xxxxxxx (3.9) 1 + 9 xxxxx x xxxxx zředěním xxxxxxxxxx roztoku 1 + 9 xxxxx.
3.10. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (1000 μx Zn/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 1 x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx (x.x.) xx 25 ml 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx xx jednoho xxxxx vodou.
3.10.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx (10 μx Zn/ml) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) 1 + 9 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 1 + 9 vodou.
3.11. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 12 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 150 xx vody, xxxxxxxx 100 xx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x doplňte xx jednoho xxxxx xxxxx.
4. PŘÍSTROJE
4.1. Xxxxxxx xxx x xxxxxxxx xxxxxxx x záznamníkem.
4.2. Xxxxxxxx nádobí xxxx xxx rezistentního xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xx používat přístroje, xxxxx jsou výlučně xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.3. Xxxxxxxxx xxxxxxx x (xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxx.
4.4. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx splňující xxxxxxxxx xxxxxx, co xx xxxx xxxxxxxxxx x přesnosti v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1. Xxxxxx obsahující xxxxxxxxxx xxxxx
5.1.1. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx [9]
x) Vložte 5 xx 10 x xxxxxx, odváženého x přesností na 0,2 xx, xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) (xxx xxxxxxxx x)), xxxxxxx x xxxxxxx xxx 105 °X x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx muflové xxxx (4.1). Zavřete pec (xxx xxxxxxxx c)) x postupně xxxxxxxx xxxxxxx na 470 xx 475 °X xx asi 90 xxxxx. Xxxxxxxx tuto xxxxxxx 4 až 16 xxxxx (xxxx. xxxx xxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x potom xxxxxxxx xxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxxxx x)).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) x xxxxxxxx xxxxxxxx pomalu x xxxxxxx do xxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxx prudká xxxxxx xxxx xxxxxx XX2). Xxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx do sucha xx xxxxxxxxxxxxxxx míchání xxxxxxxxx tyčinkou.
Dále přidejte xx xxxxxx 15 xx 6 N xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x následně asi 120 xx xxxx. Xxxxxxxx skleněnou xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx ponechána x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sklem. Xxxxxx xxxxx xx xxxx a xxxxxxxx xx xxxx varu xxxxx již není xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx bez obsahu xxxxxx a jímejte xx 250 ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x filtr xxxxxxx 5 xx xxxxx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxx xxxxxx vodou. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx xxx 0,5 N).
ii) Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx), dejte jej xxxx do xxxx x žíhejte znovu xxx 450 xx 475 °C. Toto xxxxxx, které vyžaduje xxxxx xxxxxxx hodin (xxx tři xx xxx xxxxx), xx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx bílý. Rozpusťte xxxxxx xxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), odpařte xx xxxxx a xxxxxxxx 5 xx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx, přefiltrujte xxxxxx do xxxxxxx xxxxx a doplňte xx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxx XXx asi 0,5 X).
Xxxxxxxx:
x) Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx být xxxxxxxxx vůči rizikům xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, xxxx x xxxxxxx. X tohoto důvodu xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx při přípravě xxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kontaminace, xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx a pečlivě xxxxxxxx nádobím. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxx kontaminace, xxxx. x xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxx, atd.
b) Váha xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxx, xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxx k citlivosti xxxxxxxxx spektrofotometru. X xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx obsahem xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx s 10 až 20 x xxxxxx a xxxxxxx konečný xxxxxx xx xxxxx 100 xx.
x) Xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx bez xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
x) Teplota xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 475 °C.
5.1.2. Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxx každý xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, připravte z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxx 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 x 3.10.1 xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků, xxxxx xxxxxxxxxx roztok x xxxxxxxxxxx XXX okolo 0,5 N a (x případě xxxxxx, xxxxxxx x zinku) xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,1 % Xx (xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx ležet x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx ukazují xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx; v xxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx může xxx xxxxxxx nutno vybrat xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.1) (1 xx = 100 μx Xx) |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
+ xx 6 X XXx (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 xx roztoku xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x xxxxxxx do 100 xx xxxxx. |
|||||||
Xxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1) (1 xx = 10 μx Xx) |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
|
+ xx 6 X XXx (3.2) |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
Xxxxxxx xx 100 xx xxxxx. |
|||||||
Xxxxxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1) (1 ml = 10 μx Xx) |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
|
+ ml 6 X HCl (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x xxxxxxx do 100 xx xxxxx. |
|||||||
Xxxxx
|
μx Xx/xx |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
|
xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.10.1) (1 xx = 10 μx Zn) |
0 |
0,5 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
|
+ xx 6 X XXx (3.2) |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
|
+ 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx lanthanitého (3.11) x doplnit xx 100 xx xxxxx. |
|||||||
5.1.2.2. Xxxxxxxx xxxxxxx xxx analýzy
U xxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx připravený x xxxx 5.1.1 xxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx přivést xxxx koncentraci xx xxxxxx kalibračních xxxxxxx, xxxx xxx alikvotní xxxx xxxxxxxxxx do 100 ml xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx 0,5 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.3).
X xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xx 100 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx xxxxxx 0,5 X kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.3) (xxx xxxxxx xxx 8 poznámky).
5.1.2.3. Xxxxx xxxxx
Xxxxx pokus xxxx xxxxxxxxx všechny xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx toho, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx "0" xxxxxx xxx xxxxxx xxxx slepý.
5.1.2.4. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kalibračních xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x použitím okysličujícího xxxxxxx vzduch-acetylen xxx xxxxxxxxxxxxx vlnových délkách:
Fe: 248,3 xx
Xx: 324,8 xx
Xx: 279,5 nm
Zn: 213,8 xx
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxx čtyřikrát.
5.2. Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx vzorek neobsahuje xxxxxxxxxx hmotu, xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxxx x bodě 5.1.1 i) počínaje xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX XXXXXXXX
X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx x xxxxxxx, který xx být xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxx (xxx).
7. OPAKOVATELNOST
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x stejného xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
- 5 mg/kg x absolutní xxxxxxx x obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xx 50 xx/xx,
- 10 % x xxxxxxx xxxxxxxx x obsahů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 do 100 xx/xx,
- 10 xx/xx, x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx prvku xx 100 do 200 xx/xx,
- 5 % x xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx stopového xxxxx xxxx 200 xx/xx.
8. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxx velkých xxxxxxxx xxxxxxx xxxx ovlivňovat xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11). Xxxxxxx, xxxxx je xxxxxx poměr ve xxxxxx Xx + Xx / X · 2, může xxx přídavek roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.11) xx xxxxxxx xxx xxxxxxx a do xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxx.
[1] 1 mg xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 42 mezinárodním jednotkám (x.x.).
[2] Jiné metody xxxxx xxx použity xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
[3] Může xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
[4] Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
[5] Xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
[6] Xxxx xxx použito xxxxxxxx komerční kultivační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 1 (XX 327) x xxxxxxxxx xxxxx agaru x. 3 (L 13).
[7] Může být xxxxxxx jakékoli xxxxxxxx xxxxxxxxxx médium xxxxxxxxx xxxxxxx x dávající xxxxxx výsledky, xxxx. xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 2 (CM 335) x xxxxxxxxx oxoid xxxxx x. 3 (X 13).
[8] Xxxx. XX 2 xx Xxxxxx Chemie Xxxx, Xxxxxxx.
[9] Xxxxxx pícniny (xxxxxxx xxxx xxxxx) xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxx xxx odstraněn. X vzorků xxxxxx xxxxx musí xxx xxxxx dodržen xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx 5.1.1 x) xx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zbytek xxxxxxx vroucí xxxxx x xxxxxx jej xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Spalte x xxxxxxx peci (4.1) xxx teplotě xxx 550 °C, dokud xxxxxxx uhlíkatý xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx 10 xx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xx xxxxx xxx xxx 150 °X. Pokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxx do xxxxx. Přidejte xxx xxxxx kyseliny sírové (3.5) a xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx bílý xxxx. Xx přidání 5 xx 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x asi 30 xx xxxx, zahřejte, xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 250 ml xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx vodou (xxxxxxxxxxx XXX asi 0,5 X). Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 5.1.3.