Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Komise (ES) x. 2091/2002

ze xxx 26. listopadu 2002,

xxxxxx xx xxxx nařízení (XX) č. 2870/2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro rozbor xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx na Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 1576/89 xx xxx 29. xxxxxx 1989, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x obchodní xxxxxx xxxxxxx [1], xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Švédska, a xxxxxxx xx xx. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx nařízení,

vzhledem x xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Komise (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx používané xxx xxxxxx xxxxxxx [2], jsou xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny a xxxxxxxx x pastisu x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx likéru x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx výzkumného xxxxxxxx podporovaného Xxxxxx.

(3) Xxxx čtyři xxxxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství x xxxx xxx xxxxxxxx xx nařízení (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx tohoto xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx xxxx takto:

1. x xxxxxx xxxxxxx xx x kapitolách X, XX, XXX x IX xxxxxxx xxxxx "(x.x.)";

2. za xxxxxxxx XXX xx xxxxxxxx xxxxxxxx X, XX, XXX x XX xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Toto nařízení xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx závazné x celém xxxxxxx x přímo použitelné xx všech xxxxxxxxx xxxxxxx.

V Xxxxxxx dne 26. xxxxxxxxx 2002.

Za Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Xxxxxx

---

[1] Úř. xxxx. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Úř. věst. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

PŘÍLOHA

V. XXXXXXX. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX X LIHOVINÁCH XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Specifikace x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií (XX). Xx xxxxxxxxxx xxxxxx x x referenčnímu xxxxxxx trans-anetholu x xxxxx koncentraci se xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (estragolu), pokud xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; zkušební xxxxxx x referenční xxxxxx xx xxxxx 45 % roztokem xxxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu. X xxxxxx, které obsahují xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx nezbytné provést xxxxxxxx xxxx přípravou xxxxxx x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx činidla x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx se xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx se xxxx x čistotě xxxxxxx 3 xxxxx normy XXX 3696.

Referenční xxxxxxxxx xx skladují v xxxxxx (při 4 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx reagenčních xxxxxxx. Xxxxx by xxxx xxx překryty xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx anethol xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-methoxy-4-(prop-1-en-1-yl)benzen, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx (XX).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx se xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx (15 až 35 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v hliníkových xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných reagenčních xxxxxxx. Zátka by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxx nerozpustné xx xxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx ethanolu x 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxx týden čerstvě xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xxxxxxx roztok xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 mg xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), objem xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx vnitřního standardu, xxxx. xxxxxxxxx (koncentrace: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxx 40 mg xxxxxxxxx (4.3) (400 xx xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxx.). Přidá xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy plamenově-ionizačního xxxxxxxxx (FID)

Pro xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX, přičemž xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxxx, xxxxx xx 0 xx 2,5 x/x. Při xxxxxxx xx neznámé xxxxxx xxxxxxx, x nichž xx být xxxxxxxx xxxxxx, ředí 10xxxx (8.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxx xxxxx koncentracím xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 a 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx se xxxxxxx odměří 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1); do každé xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), objem xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx o xxxxxxxxxxx 0 x/x xx xxxxxxx roztoky xxxxxx xxx xxxxx pokus (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx přidají 2 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a důkladně xx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x vybavení

5.1 Kapilární xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (FID), xxxxxxxxxxxx nebo jiným xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxx dávkovačem xxxx xxxxxxxxx zařízením xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Nástřikový systém xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: XXXX – xxxxxxxx xxxxxxx modifikovaný XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Kalibrované xxxxxxx laboratorní xxxx, xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx: ±0,1 xx).

6. Chromatografické xxxxxxxx

Xxx kolony, její xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxx x oddělení anetholu xx vnitřního xxxxxxxxx x xx jakýchkoli xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxx x xxxx 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Xxxxx xxxx: xxxxxx p. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx xxxxxxxx: 250 °X

6.4 Teplota xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 minut

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μl, xxxxxx poměr 1: 40.

7. Vzorky

Vzorky xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx před xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx

Xxx ujištění, xx xxxxxx xxxxxxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx rozbor xxxxxx xxx xxxxxxxx jakéhokoli xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx menthol).

Do xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx neznámých vzorků

Do xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxx xx přidají 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx se doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx určený xxx xxxxx xxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx linearity

Před xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX xxx, xx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx standardních xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

X xxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx píků získaných x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx nástřik se xxxxxxxx graf xxxxxxxxxx xxxxxx R xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x g/l.

R; = výška xxxx xxxxxx píku trans-anetholu xxxxxx výškou nebo xxxxxxx píku estragolu.

Měla xx xxx získána xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx uvedeném xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxx pokus (8.3), xxxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.4), jednoho ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), který bude xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx být zvolen xxxxx pravděpodobné xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v neznámém xxxxxx) x pěti xxxxxxxxx vzorků (8.2); xx každých pěti xxxxxxxxx vzorcích xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (xxxxxx jakosti), xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx odezvového xxxxxxx

Xxxxx se xxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx xxxx trans-anetholu x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx faktoru (XX_x)

Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx takto:

RF_i = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x xx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1)

X_xx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx je plocha (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Rozbor xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

9.3 Rozbor xxxxxx

Xxxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx vzorku (8.2).

10. Xxxxxxx výsledků

Vzorec pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxx takto:

c_i=C_is*((plocha_i xxxx xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx výška_i xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x je xxxxxxxx xxxxxx (vypočtený xxxxx xxxx 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx se vyjadřuje x gramech xx xxxx na jedno xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x řízení xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx oddělen xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx xxxxxxx z xxxxxxxx pro xxx xx sobě xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Xxxx-xx variační xxxxxxxxxx (XX % = (xxxxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x intervalu ± 1 %, je xxxxxxxx hodnota XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xx vzorku xxx xxxxxx xxxxxxx vybraného x xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx jako xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (IQC) x xxxxxxxxx ± 2,5 % kolem xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Zpracování xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx stanovení koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx metody

K xxxxxxxxxxx množství xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) v xxxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodný xxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx se vytvoří xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx. X této xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx alikvot, který xx xxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxx xx nepřidává xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxx xxxxxx). X výsledného xxxxxxx xx xxxxxxx rozbor xxxxxxxx chromatografií.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx používají xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x čistotě xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, (XXX 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, lednička.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) x xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx přirozené množství xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx xx 12 g xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx alespoň 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx použita mechanická xxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx míchadlo, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx množství xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxx nerozpustí xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx alespoň xx xxx hodiny xx xxxxxxxx (X < 5 °C).

Za tuto xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx kapalné xxxx a pevný xxxxxx. Alkoholová xxxx xx měla xxx xxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx umístí xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx, xx xx alkoholová xxxx vyčeří, se xxxxxxx xxxxxxx alikvot (xxxx. 10 ml), xxxx se xxxxxx xxxxx fáze, převede xx do xxxxx xxxxxxx a bezpečně xx xxxxxx.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx určeného x xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml se xxxxxxx odměří 2 xx temperované xxxxxxxxxx xxxx extrahovaného xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 8.5.

12.6 Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X_x = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3) xxxxxxxxx v xxxx 12.4.2 (v xxxxxxxxxxx)

X xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

xxxxxx_x xx xxxxxx píku trans-anetholu

plocha_is xx plocha xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx xx litr xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxx v xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx hodnoty xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx parametry metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	1	1	1	3	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx hodnota x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) g/l	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Druhy vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	2	1	1
Počet zahrnutých xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, duplikátní vzorky

J xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KAPALINOVOU XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x xxxxxxxxx lihovinách xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Podle xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx aromatizované xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx "xxxxxx", obsahovat xx 0,05 xx 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda xxx použití v xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x XX xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx nastříknou do xxxxxxx HPLC.

4. Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC, xxxxx xxxxxxx x xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % objemových (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx sůl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): čistota xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 822,94).

4.3 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Ethanol x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 ml xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 ml

- xxxx (2.0): 511 ml.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx roztoků xxx HPLC

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxx (2.0)

20 (objemových) xxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx minut xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx použitá voda xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx zfiltrovat xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxx xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xxxx xxx každé xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Referenční xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx malé xxxxxxxx ethanolu x 50 % objemových (4.5) a xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx objem xxxxxx xx rysku ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx přes filtr xxx organická xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 1,0 x/x se xx odměrné baňky xx 100 xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx 100 xx glycyrrhizátu xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx amonný xx xxxxxxxx. Po xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % objemových (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx čtyři xxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 ml, 10 xx, 25 xx x 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx organická xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x velkou xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Integrátor xxxx xxxxxxxxx x výpočetním xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx systému.

5.3 Xxxxxx (příklad):

Materiál: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx oktadecyl (X18) xx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxxxxxxx velikost xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Analytické xxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx xxxx třídy X

5.4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6. Chromatografické xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx charakteristiky: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx X = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku lihoviny

Podle xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx ustavení chromatografických xxxxxxxx se xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx C (4.7.1),

- nástřik 20 μx roztoku vzorku,

- x oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podle jejich xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vypočte koncentrace x x/x xx xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx litr analyzované xxxxxxxx

X xx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx litr

h xx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx plocha (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny v xxxxxxxxxxx roztoku

P xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (v %)

823 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx hmotnost glycyrrhizátu xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx jsou uvedeny xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx g/l	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx opakovatelnosti (r) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XX) x/x	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (RSDR) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx vzorků:

A pastis, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. METODA XXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX X PASTISU XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Oblast xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxx x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Chalkony xxxx xxxxxxxx barviva xx xxxxxxx flavonoidů xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx).

Xxxxxxx lihoviny xxxxx xxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxx xxxxxxxx chalkony (xxxxx nařízení (XXX) x. 1576/89).

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx lékořice. Xxxxxxxxxx xxxx nepřítomnost xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) s XX xxxxxxx.

4. Xxxxxxx činidla x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx použijí xxxxx xxxxxxx čistoty xxx XXXX. Xxxxxxx xx xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x čistotě xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (XXX 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxx lysá (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxxx, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx nadrcené kořeny xxxxxxxx lysé (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Průměrné rozměry xxxxxxxxxxx částic: délka: 10 až 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 mm.

4.4 Xxxxx xxxxx, CH₃COONa, (XXX 127-09-3).

4.5 Ledová xxxxxx kyselina, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Ethanol x 50 % objemových.

Příprava 1000 xx při 20 °C:

- ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Voda (2.0): 511 xx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Eluční roztok X: Pufr 0,1X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xX 4,66.

Do xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 8,203 x octanu xxxxxxx (4.4), přidá xx 6,005 x xxxxxx octové xxxxxxxx (4.5) x objem xx xxxxxx vodou (2) xx 1000 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx z lékořice xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3)

5.1 Xxxxxx se 10 g xxxxxxxx xxxxxx lékořice lysé (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x vpraví se xx destilační baňky x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx xx xxx zpětným xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx,

- x xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Zbytek xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx z filtru

- xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx baňky s xxxxxxx dnem,

- přidá xx 100 ml xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx jednu xxxxxx,

- xxxxxxxxx xx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx.

5.4 Xxx xxxxxxxx se spojí.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx x xxxx 5.4) se odpaří xx rotační xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (z xxxxx v xxxx 5.5) xx xxxxxxxx x 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx dosáhnout x xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx průtok xxx xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX/Xxx detekcí xxxxxxxxxxxx xx 254 x 370 nm.

6.1.4 Xxxxxx xxx odplynění xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x výpočetním xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) na silikagelu, xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx 5 μm (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 mg);

6.4.2 destilační xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx skládající xx xxxxxxxxx:

- z destilační xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 250 xx s normalizovaným xxxxxxxx,

- xxxxxxxx chladiče x délce 30 xx a

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx zabráněno vhodným xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx odparka.

6.4.4 Xxxxxxxxx zařízení (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Eluční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (4.6.2) a X (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 20/80 (V/V) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 50/50 (X/X) xx 75/25 (X/X) xxxxx xxxx minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx minut,

- xxxxxxxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx xxxx xxxx xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx UV xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx 370 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xx 254 xx xxx xxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx xxxxx (x 370 nm xx 254 xx) xxxx xxx xxxxxxxxx 30 xxxxxx před xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx pro organická xxxxxxxxxxxx (xxxxxx pórů: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Extrakt xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx deseti.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx se 20 μx připraveného xxxxxxxx x xxxxxxxx (7.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Nastříkne se 20 μl xxxxxx (7.1) (vzorek xxxxxxx xxxxxxxx). Provede xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx podmínek (6.5).

7.3.3 Oba xxxxxxxxxxxxx xx porovnají. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx podobné x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xxx 370 xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx) (viz xxxxxxx 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx tabulce xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x pastisu x x xxxxxxxxx lihovinách.

Následující xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx postupem.

Rok xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14	13
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	28	14	14	28	28	26
Počet výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx nenalezeny	0	0	0	28	0	26
Počet správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Vzorky	G	H	I	J	K
Počet zahrnutých xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek

D "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty

F xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty.

IX. XXXXXXX XXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vaječného xxxxxxx x xxxxxxx xx 40 xx 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx x v xxxxxx s xxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx použití x analytických laboratořích – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, x stanoví xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx hořečnatého (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % kyselina sírová (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx sírová.

4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx činidla xxx xxxxxxxxx fosforečnanů:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X xx rozpustí xx 400 xx xxxx xxx 50 °X;

x xxxx nádobě xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxxx amonného (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 xx xxxxx vody, xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx spojí x xxxxxxx baňce xx 1000 xx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 1000 xx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.2 Ultrazvuková lázeň (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx rovnocenný)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx vodní xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Xxxxxxx baňka xx 50 ml

5.11 Xxxxxxx xxxxx na 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1xx xxxxxx.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x vzorku.

7.1.2 Postupně xx xxxxxx xxxxxxx xx přidá 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxx xx xxxxxx xx 15 xxxxx do xxxxxxxxxxxx lázně (5.2) (xxxx se xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx míchá 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Erlenmeyerovy baňky xx převede za xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) po xxxxx x baňka xx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °C (5.4). Xxxxx se doplní xx xxxxx xxx 20 °C.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx (5.5); xxxxxxx 20 xx se xxxxxxxx.

7.1.5 25 ml xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxxx (nebo xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx xxxx xxxx xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx xxxxx (5.8) x zahřívají xx, xxxxx se xxxxx neodpaří xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx v xxxxxxx xxxx (5.9) xxx 600 °C xx xxxxxx xxxxxx nejméně xxxxx x půl xxxxxx, xxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Popel xx spolu x xxxxxxxxxx destilovanou vodou xxxxxxx pomocí 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx odměrné baňky xx 50 xx (5.10) a xxxxx xx xxx laboratorní xxxxxxx doplní po xxxxx destilovanou xxxxx (4.1). 5xx xxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xx použije x xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx fosforečnanů fotometricky.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fotometricky

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) x objem se xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx roztoku (7.2.1.1) xx x odměrné xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 ml 1N xxxxxxxx sírové (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx volně xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x zahřívá se 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Tímto xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 1cm xxxxxx (5.13).

7.2.2 Roztok xxxxxx

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx v xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx xx xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, protřepe x zahřívá xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx se 20 xxxxx chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1xx kyvetě (5.13) xxx 420 xx xxxxx srovnávacímu xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx křivka

7.2.3.1 Xx účelem sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml (5.11) obsahujících xx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xxxxx xx 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20ml xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Baňky xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx se 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx se 20 minut xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1cm xxxxxx (5.13) při 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky:

roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx výsledků

Obsah vaječného xxxxxxx x x/x xx xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx obsah X2X5 x xxxxxxx xx 100 x vaječného xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx obsahujícího xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °X (x/xx)

X - xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek x g

40 - xxxxxx xxxxxx 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx hodnoty xxx vaječný žloutek.

Následující xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx žloutek

Vzorky	A	B	C	D	E
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (laboratoří)	3	4	2	4	2
Počet xxxxxxxxxx výsledků	38	40	44	40	44
Střední xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx vzorků:

A Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx (xxxxxxx), rozdělená xxxxxx [1]

X Advocaat, neoznačené xxxxxxxxx

---

[1] Nekonzistentní xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx xxxxxx způsobené chybou xxx odběru.

---