Plné znění - 32002R2091

Nařízení Komise (ES) x. 2091/2002

xx xxx 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx xxxx nařízení (XX) x. 2870/2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 1576/89 xx xxx 29. května 1989, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx [1], ve xxxxx xxxx o xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx čl. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx používané xxx xxxxxx xxxxxxx [2], jsou popsány xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Čtyři xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx žloutku xx vaječném xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx vajec xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx čtyři metody xxx uznat xx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx tohoto nařízení xxxx v souladu xx stanoviskem Xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx nařízení (XX) x. 2870/2000 xx xxxx takto:

1. x obsahu přílohy xx x kapitolách X, VI, VII x IX xxxxxxx xxxxx "(p.m.)";

2. xx xxxxxxxx XXX xx xxxxxxxx kapitoly X, XX, XXX x XX xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Toto nařízení xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Toto xxxxxxxx je xxxxxxx x celém xxxxxxx x xxxxx použitelné xx všech členských xxxxxxx.

X Xxxxxxx dne 26. xxxxxxxxx 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Komise

---

[1] Úř. věst. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. věst. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. ANETHOL. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Odkazy na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC). Xx xxxxxxxxxx xxxxxx x k xxxxxxxxxxxx xxxxxxx trans-anetholu o xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx x referenční xxxxxx se xxxxx 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x přímo xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu. X xxxxxx, xxxxx obsahují xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x čistotě xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

Referenční materiály xx skladují v xxxxxx (xxx 4 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx reagenčních xxxxxxx. Xxxxx by xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx použitím xxxx xxx krystalický anethol xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx při xxx xxxxx x žádném xxxxxxx xxxxxxxxx 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-methoxy-4-(prop-1-en-1-yl)benzen, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx (XX).

4.4 Ethanol x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 g xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx xx xxxxx 560 g xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx skladují xxx xxxxxxxxxxx teplotě (15 až 35 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx reagenčních xxxxxxx. Zátka by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx hliníkovou fólií.

trans-Anethol x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxx xxxxxxxxxx v malém xxxxxxxx ethanolu o 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx týden čerstvě xxxxxxxxxx.

4.5.1 Standardní xxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx trans-anetholu (xxxxxxxxxxx: 2 g/l)

Do xxxxxxx baňky na 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (nebo 400 xx do xxxxxxx baňky xx 200 xx, atd.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu, xxxx. xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx xx odváží 40 xx xxxxxxxxx (4.3) (400 xx xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx se xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx plamenově-ionizačního xxxxxxxxx (XXX)

Xxx xxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX, xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx je 0 xx 2,5 x/x. Xxx xxxxxxx xx neznámé vzorky xxxxxxx, u nichž xx být xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10xxxx (8.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxx popsané x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx roztoky odpovídající xxxxx koncentracím xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx, u xxxxx xx být xxxxxxxx rozbor: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 a 0,25 x/x: do jednotlivých xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1); xx každé xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), objem xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

Jako xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 g/l xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx pokus (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx odměrné xxxxx xx 20 ml xx pipetou odměří 2 ml standardního xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx xxxxxxx 2 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx promíchá.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx detektorem (XXX), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxx píků, x automatickým dávkovačem xxxx xxxxxxxxx zařízením xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Nástřikový systém xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 m

Vnitřní xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: FFAP – xxxxxxxx porézní xxxxxxxxxxxx XXX polyethylenglykol.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx laboratorní sklo, xxxxxxxxxx xxxx (přesnost: ±0,1 mg).

6. Chromatografické xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx zvolí xxx, aby xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx vnitřního xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Typické xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxx x bodě 5.3 xxxx tyto:

6.1 Xxxxx xxxx: xxxxxx x. x.

6.2 Průtok: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx xxxxxxxx: 250 °X

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx pece: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μl, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x chladem.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx zkouška xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx ujištění, že xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu, xx xxxxxxx xxxxxx vzorku xxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Obsahuje-li xxxxxx přirozené množství xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx).

Xx xxxxxxx baňky xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, objem xx doplní ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxx, poté xx přidají 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx určený xxx xxxxx xxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX xxx, xx xx třikrát xx xxxx proměří xxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxx kontrolu linearity xxxxxx (4.5.3).

X xxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx získaných x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v x/x.

X; = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx trans-anetholu xxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xx xxx získána xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx uvedeném xxxxxx xx xxxxxxx nástřik xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy (4.5.3), xxxxx bude xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx řízení xxxxxxx (xxxx xxx zvolen xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x neznámém xxxxxx) x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vzorcích se xxxxxxxxx standard pro xxxxxxxx linearity odezvy (xxxxxx xxxxxxx), aby xxxx xxxxxxxxx stabilita xxxxxxx.

9. Výpočet odezvového xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx) nebo (ručně) xxxxx píků trans-anetholu x xxxxxxxxx standardů.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx faktoru (XX_x)

Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x xx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1)

X_xx xx koncentrace xxxxxxxxx standardu ve xxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.2)

xxxxxx_x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx je xxxxxx (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxx standardu

RF_i xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Rozbor roztoků xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx roztoky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx výsledků

Vzorec xxx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x nebo xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx

Xxx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx xxxxx_x je xxxxxx xxxx xxxxx xxxx trans-anetholu

plocha_is nebo xxxxx_xx xx plocha xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (vypočtený xxxxx xxxx 9.1)

Koncentrace xxxxx-xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

11. Zabezpečení x řízení xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx musí být xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx ostatních xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx vypočte x xxxxxxxx pro pět xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx roztoku X (4.5.4). Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (CV % = (xxxxxxxxxx odchylka/průměr)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx hodnota RF_i xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxx pro xxxxxx jakosti xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx se vypočtené xxxxxxxx výsledky x xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako vzorky xxx vnitřní xxxxxx xxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxx jejich xxxxxxxxxx hodnoty, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorků xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx metody

K xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se přidá xxxxxxx standard x xxxxxxxxxxx, která xx xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) v xxxxxx. Xxxx xx xxxxx fosforečnan xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx dobře xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx alikvot, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx tomto stupni xx xxxxxxxxx žádný xxxxxxx standard, xxxxx xxx byl xxxxxx). X xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxx rozbor xxxxxxxx chromatografií.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

Při xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Hydrogenfosforečnan xxxxx xxxxxxxxxxxx, (XXX 10039-32-4).

12.3 Přístroje a xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Postup

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx extrakce xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) x xxxxxx se provede xxx xxxxxxxx jakéhokoli xxxxxxxxx standardu. Obsahuje-li xxxxxx přirozené xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Extrakce

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se pipetou xxxxxx 5 xx xxxxxxxx x 96 % objemových (4.1), xxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) x přidá xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx xx 12 x xxxxxxxxx xxxxxx amonného (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dodekahydrátu (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx protřepává. Xxxx xxx xxxxxxx mechanická xxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx, xxxxx teflon xxxx xxxxxxxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxx. Xx třeba xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxx nerozpustí xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx (X < 5 °X).

Xx tuto xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx kapalné xxxx x xxxxx xxxxxx. Alkoholová xxxx xx xxxx být xxxx; x opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nebude xxxxxxxx úplného xxxxxxxx.

Xxxx, xx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. 10 ml), xxxx xx xxxxxx xxxxx fáze, xxxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Příprava xxxxxxxxxxxxx xxxxxx určeného x rozboru

Extrakt xx xxxxx (12.4.2) temperovat xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx extrahovaného vzorku, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 8.5.

12.6 Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

C_i = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xxxxxxxxx x xxxx 12.4.2 (v xxxxxxxxxxx)

X je objem xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x je xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

xxxxxx_x xx xxxxxx píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu

Výsledky se xxxxxxx x gramech xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx a řízení xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx výše x xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx laboratoří po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	1	1	1	3	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

C xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, jeden vzorek

F xxxxxx, jeden xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx hodnota g/l	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

X xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

I xxxxxxx xxxxx, duplikátní vzorky

J xxxxxxx xxxxx, duplikátní xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX. XXXXXXXXX GLYCYRRHIZOVÉ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KAPALINOVOU XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx glycyrrhizové kyseliny x xxxxxxxxx lihovinách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx "pastis", obsahovat xx 0,05 do 0,5 gramů xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx litr.

2. Xxxxxx xx normy

ISO 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s XX detekcí. Standardní xxxxxx x zkušební xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx XXXX.

4. Reakční xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx se použijí xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX, xxxxx xxxxxxx a xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Glycyrrhizát amonný, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx sůl glycyrrhizové xxxxxxxx)

(Xxx. hmotnost: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 822,94).

4.3 Xxxxxx octová xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, CH3OH (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx elučních roztoků xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (příklad)

80 (xxxxxxxxxx) dílů xxxx (2.0)

20 (objemových) dílů xxxxxx kyseliny (4.3).

Xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx minut odplynit.

Poznámka:

Pokud xxxxxx použitá xxxx xxxxxxxxxx přes mikrofiltr, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx nebo xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx každé xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx odměrné baňky xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx se rozpustí. Xx jeho xxxxxxxxxx xx xxxxx doplní xx xxxxx ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx přes filtr xxx organická xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxx xxxxxxx x koncentraci 1,0 x/x se xx odměrné xxxxx xx 100 ml xxxxxx s přesností xx 0,1 mg 100 xx glycyrrhizátu xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx amonný se xxxxxxxx. Po xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Připraví xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 g/l: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se pipetou xxxxxx 5 xx, 10 ml, 25 xx a 50 xx xxxxxxxxx roztoku x koncentraci 1,0 x/x. Poté xx xxxxx xxxxxxx doplní xx xxxxx ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx s velkou xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém s XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx odplynění xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, provozně xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 až 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx xxxxxxxxxx (přednostně xxxxxxxxx), maximální xxxxxxxx xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx x přesností xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx sklo xxxxx X

5.4.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6. Chromatografické podmínky

6.1 Xxxxxx charakteristiky: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx X = 30 %,

- xxxxxx roztok B = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 xx.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx ustavení chromatografických xxxxxxxx xx provede

- xxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx,

- x xxx chromatogramy xx xxxxxxxxx. Píky xxxxxxxxxxxxx kyseliny se xxxxxxxxxxxx xxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx jejich xxxxxx (xxxx výšky) a x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x x/x na xxx desetinná místa:

kde:

c xx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx analyzované xxxxxxxx

X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného v xxxxxxxxxxx roztoku v xxxxxxx xx litr

h xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je plocha (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 je xxxxxxx xxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx pro glycyrrhizovou xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx xxxxxxx při mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx g/l	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XX) g/l	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Relativní směrodatná xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty.

VII. XXXXXXXX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXX VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx metodou xxx xxxxxxx, zda xxxx x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx přírodní xxxxxxx xx skupiny xxxxxxxxxx xxxxxxxx v kořenu xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx v analytických xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s UV xxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx rozboru xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX. Xxxxxxx se xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx. Použije xx pouze xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, CH₃CN, (XXX 75-05-8).

4.3 Referenční látka: Xxxxxxxx lysá (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxxx, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx rozměry xxxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxx: 10 xx 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx sodný, CH₃COONa, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, CH₃COOH, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx x 50 % objemových.

Příprava 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 xx.

4.6.2 Eluční xxxxxx A: acetonitril

Acetonitril (4.2) čistoty xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx xxxxxx X: Xxxx 0,1X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xX 4,66.

Do xxxxxxx xxxxx xx odváží 8,203 x xxxxxx xxxxxxx (4.4), přidá xx 6,005 g xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.5) x xxxxx xx xxxxxx vodou (2) xx 1000 xx.

5. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3)

5.1 Odváží xx 10 x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3) x xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx se 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hodinu,

- zfiltruje xx,

- x xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Zbytek xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx x filtru

- xxxxxx xx do xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx,

- přidá xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx xx pod xxxxxxx chladičem xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje xx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx sobě.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx x bodě 5.4) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx v bodě 5.5) xx rozpustí x 100 ml xxxxxxxx o 50 % objemových (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx a vybavení

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx x XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 a 370 xx.

6.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx nastavitelný xx teplotu 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x výpočetním xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx separačního systému.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx 5 μx (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (přesnost: ± 0,1 xx);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx skládající xx xxxxxxxxx:

- x xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxx na 250 xx x normalizovaným xxxxxxxx,

- zpětného xxxxxxxx x xxxxx 30 xx x

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx odparka.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Chromatografické xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (4.6.2) x X (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx změna x 20/80 (V/V) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 minut,

- xxxxxxxxxxx změna x 50/50 (X/X) xx 75/25 (X/X) xxxxx xxxx xxxxx,

- isokratická xxxxx při 75/25 (X/X) pět xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx xxxx xxxx xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx na 370 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xx 254 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx xxxxx (x 370 xx xx 254 nm) xxxx xxx xxxxxxxxx 30 xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyselině.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (průměr xxxx: 0,45 μx).

7.2 Příprava xxxxxxxxxx extraktu x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxx zředí xxxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x poměru xxxxx xx xxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx se 20 μx připraveného extraktu x xxxxxxxx (7.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xx za výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 20 μx vzorku (7.1) (vzorek xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxxxx za výše xxxxxxxxx chromatografických podmínek (6.5).

7.3.3 Xxx chromatogramy xx porovnají. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx eluce xxxxxxxx (detekce při 370 xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx) (xxx obrázek 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx chromatogram xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx a x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx prováděném xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx nalezeny	28	14	14	0	28	0
Počet xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: chalkony xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X pastis, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty

G xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené duplikáty

H xxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxx xxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxx xxxxxx

X anýzová lihovina (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX XXXXXXX. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX VAJEČNÉHO XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxx vaječného žloutku x xxxxxxx od 40 do 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx a v xxxxxx x přídavkem xxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx, x xxxxxxx xx fotometricky xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx komplex.

4. Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Xxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx x 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx octanu hořečnatého (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % kyselina xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx sírová.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX 778-77-0), XX₂XX₄ o xxxxxxxxxxx 0,16 g/l.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X xx rozpustí xx 400 ml xxxx při 50 °X;

x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), NH₄VO₃, x 300 xx xxxxx vody, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx se xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x objem xx xxxxxx xx xxxxx 1000 ml.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx míchačka)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.4 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx platinový) kelímek

5.7 Xxxxxx vodní xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Muflová xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx baňka xx 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1cm kyveta.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx uchovávají xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 ml xx odváží 10 x xxxxxx.

7.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx dávkách xx xxxxx 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx se při xxxxxx přídavku intenzivně xxxxx, a roztok xx xxxxxx na 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2) (xxxx se xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxxx 10 xxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ethanolem (4.3) do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxx x xxxxx xx xxxxxx do vodní xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4). Xxxxx se xxxxxx xx rysku xxx 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se zfiltruje (5.5); xxxxxxx 20 xx xx odstraní.

7.1.5 25 ml xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx (xxxx platinového) xxxxxxx (5.6). Filtrát xx xxxx musí xx přídavku 5 xx 15 % xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx se xxxxxx xx topnou xxxxx (5.8) a xxxxxxxxx xx, dokud xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Xxxxxx xx zpopelní x xxxx x xxxxxxx xxxx (5.9) při 600 °X do xxxxxx xxxxxx nejméně xxxxx x xxx xxxxxx, může xx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Popel xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxxxxxx pomocí 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.10) x xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). 5xx alikvot xxxxxx xxxxxxx popela xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx fosforečnanů xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx roztok

7.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx (5.10) xx odměří 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) x xxxxx xx xxxxxx po rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5ml xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx x odměrné xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 ml 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 ml xxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, protřepe x xxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx (5.7), poté se 20 xxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 1xx xxxxxx (5.13).

7.2.2 Xxxxxx xxxxxx

7.2.2.1 X 5xx alikvotu xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx v xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) přidá 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.3.1 Xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky xx xx odměrných xxxxx xx 20 xx (5.11) obsahujících po 1 xx 1N xxxxxxxx sírové (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx xx 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx fosforečnanů (4.8) x objem se xxxxxx xx 20xx xxxxx destilovanou xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xx x zahřívají se 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázni (5.7), xxxx xx 20 minut xxxxxx xx xxxxx lázni xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1cm xxxxxx (5.13) při 420 nm xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v g/l xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorce:

kde:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx P2O5 x gramech ve 100 x xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na jednotku xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx při 20 °X (x/xx)

X - xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek x g

40 - xxxxxx xxxxxx 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx žloutek.

Následující xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	19	20	22	20	22
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	3	4	2	4	2
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx hodnota x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Směrodatná xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) g/l	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Relativní xxxxxxxxxx odchylka za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (r) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (RSDR) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

C Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat (xxxxxxx), xxxxxxxxx úroveň [1]

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx xxxxxx způsobené xxxxxx xxx xxxxxx.

---