Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2091/2002

ze xxx 26. listopadu 2002,

xxxxxx xx mění xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Rady (XXX) x. 1576/89 xx xxx 29. května 1989, kterým xx xxxxxxx obecná pravidla xxx xxxxxxxx, označování x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx [1], ve xxxxx aktu o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx na xx. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) V xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 2870/2000 xx dne 19. xxxxxxxx 2000, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx [2], jsou xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxx rozboru pro xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx lihovinách, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx x vaječného xxxxxxx xx xxxxxxxx likéru x x xxxxxx x přídavkem xxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxx uznávaných xxxxxxx x xxxxx výzkumného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Komisí.

(3) Xxxx čtyři metody xxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx do nařízení (XX) x. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx v souladu xx xxxxxxxxxxx Prováděcího xxxxxx pro xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx xxxx takto:

1. x xxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxxx X, VI, VII x IX xxxxxxx xxxxx "(x.x.)";

2. za xxxxxxxx XXX xx xxxxxxxx kapitoly V, XX, VII x XX xxxxxxx x xxxxxxx tohoto xxxxxxxx.

Článek 2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství.

Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xx všech xxxxxxxxx xxxxxxx.

V Bruselu xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Xx. xxxx. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. XXXXXXX. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Specifikace a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC). Xx zkušebnímu xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx trans-anetholu x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx stejné xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (estragolu), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu; xxxxxxxx xxxxxx i referenční xxxxxx xx xxxxx 45 % roztokem xxxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx chromatografu. X xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxx, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxx xxxx přípravou xxxxxx a rozborem.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx rozboru xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx se xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx (xxx 4 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, v xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) skleněných xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zátky by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx, teplota xxxx xxx tom xxxxx x xxxxxx xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (XXX 140-67-0), doporučený xxxxxxx xxxxxxxx (XX).

4.4 Xxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx xx xxxxx 560 g xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx (15 xx 35 °X), chráněny xxxx xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx být překryta xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx nerozpustné ve xxxx a xxxx xxxxxxxx ethanolu x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxx xxxxxxxxxx x malém xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxx roztok trans-anetholu (xxxxxxxxxxx: 2 g/l)

Do xxxxxxx baňky na 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 xx do xxxxxxx xxxxx xx 200 ml, xxx.). Xxxxx xx malé xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx se xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. estragolu (koncentrace: 2 x/x)

Xx odměrné xxxxx na 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxxxxxx (4.3) (400 xx xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxx.). Přidá xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX)

Xxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX, xxxxxxx xxxx xxx zohledněn rozsah xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx je 0 až 2,5 x/x. Xxx rozboru xx xxxxxxx vzorky xxxxxxx, u xxxxx xx být xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10krát (8.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxx popsané v xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx připraví xxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxxxxxxx trans-anetholu xx vzorku, x xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 ml xxxxxxxxx roztoku X (4.5.1); xx každé xxxxx se pipetou xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 x/x xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx slepý xxxxx (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx roztok X

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx pipetou odměří 2 xx standardního xxxxxxx X (4.5.1), xxxx xx přidají 2 xx roztoku xxxxxxxxx standardu X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x vybavení

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (FID), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx zpracování xxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxx píků, x automatickým xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx systém xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: XXXX – xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx laboratorní xxxx, xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx: ±0,1 xx).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, její xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx xxxxx x xxxxxxxx anetholu xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx jakýchkoli xxxxxxxx xxxxx. Typické xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxx x xxxx 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Nosný xxxx: xxxxxx x. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx nástřiku: 250 °C

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °C

6.5 Xxxxxxxx podmínky pece: xxxxxxxxx, 180 °C, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Nastřikovaný xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Vzorky

Vzorky se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx před xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx zkouška xxxxxx na přítomnost xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx rozbor xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx).

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

8.3 Roztok určený xxx slepý xxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.4 Test xxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX xxx, že xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

X hodnot xxxxx xxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxx x integrátoru xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X xx xxxxxxxxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxxxxx v x/x.

X; = výška xxxx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx výškou nebo xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.4), jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3), xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx vzorek xxx řízení xxxxxxx (xxxx xxx xxxxxx xxxxx pravděpodobné xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx) a xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx každých xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (xxxxxx xxxxxxx), aby xxxx xxxxxxxxx stabilita xxxxxxx.

9. Výpočet odezvového xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxx xxxx (integrátorem xxxx xxxxx systémem zpracování xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx standardů.

9.1 Xxxxxxx odezvového faktoru (XX_x)

Xxxxxxxx faktor xx xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x xx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1)

X_xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x xx plocha (xxxx xxxxx) píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxx x pěti xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Rozbor roztoků xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx (4.5.3).

9.3 Rozbor xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xxx takto:

c_i=C_is*((plocha_i nebo xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx výška_is))*RFi

kde:

c_i xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx xxxxx_x xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx faktor (vypočtený xxxxx xxxx 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxx xx xxxx xx jedno xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx musí být xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx xxxxxxx z xxxxxxxx pro xxx xx sobě xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX % = (xxxxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x intervalu ± 1 %, xx xxxxxxxx xxxxxxx XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx výpočet xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity odezvy (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx vypočtené xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx linearity odezvy xxxxxxxxx xxxx vzorky xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (IQC) x xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxxxx neznámých xxxxxx xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxx xxxxxxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx vzorků likérů xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx množství xxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Podstata metody

K xxxxxxxxxxx množství xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, která xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) v xxxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x bezvodý xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx x ochladí, xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxx; xxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx alikvot, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Poznámka: xx xxxxx xxxxxx xx nepřidává xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, neboť xxx xxx xxxxxx). X xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provádí rozbor xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx bezvodý, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx dodekahydrát, (XXX 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx baňky, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx

Xxx ujištění, xx vzorek neobsahuje xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xx xxxxxxx extrakce xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) a xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx jakéhokoli xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsahuje-li xxxxxx přirozené množství xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx jiný vnitřní xxxxxxxx.

12.4.2 Extrakce

Do Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx se 50 xx vnitřního xxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx 50 ml xxxxxx. Xxxxx xx 12 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dodekahydrátu (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx uzavře zátkou.

Baňka xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Může xxx použita xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx však xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx může xxxxxxxxxx xxxx množství xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx zbytku.

Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxx (X &xx; 5 °X).

Xx xxxx xxxx xx xxxxxxx xxx oddělené xxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xx xxxx xxx xxxx; v xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxx umístí xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx oddělení.

Poté, xx se alkoholová xxxx xxxxxx, se xxxxxxx xxxxxxx alikvot (xxxx. 10 xx), xxxx se xxxxxx xxxxx fáze, xxxxxxx xx do xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx uzavře.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx určeného x xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxx (12.4.2) temperovat xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx baňky na 20 xx se xxxxxxx odměří 2 xx temperované xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) x důkladně se xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

C_i = (m_is/V)*(plocha_i/plocha_is)*RF_i

kde:

m_is xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xxxxxxxxx x xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X xx objem xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x je odezvový xxxxxx (9.1)

xxxxxx_x je xxxxxx xxxx trans-anetholu

plocha_is xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx desetinné místo.

12.7 Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx se postup xxxxxxx xxxx x xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx tabulkách xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	15	15	15	13	16	16
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) g/l	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) g/l	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek

F xxxxxx, xxxxx xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	2	1	1
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx odchylka za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx vzorků:

G xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X anýzová xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X anýzový xxxxx, duplikátní vzorky

J xxxxxxx likér, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KAPALINOVOU XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Xxxxx nařízení (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx aromatizované xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxxxxxx xx 0,05 xx 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata metody

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx kyseliny se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x XX xxxxxxx. Standardní xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x samostatně se xxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx HPLC.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX, xxxxx xxxxxxx a xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Glycyrrhizát xxxxxx, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx sůl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Mol. xxxxxxxx: glycyrrhizová xxxxxxxx 822,94).

4.3 Ledová octová xxxxxxxx, CH3COOH, (CAS 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, CH3OH (XXX 67-56-1).

4.5 Ethanol x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 ml

- voda (2.0): 511 ml.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx roztoků xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx A (příklad)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxx (2.0)

20 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Eluční xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx odplynit.

Poznámka:

Pokud xxxxxx použitá xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se zfiltrovat xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx nebo xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx měsíce xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx amonného (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x glycyrrhizát xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx jeho xxxxxxxxxx xx objem doplní xx xxxxx ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Roztok se xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx roztoky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx zásobního xxxxxxx x koncentraci 1,0 g/l xx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg 100 xx glycyrrhizátu xxxxxxxx. Xxxxx se xxxx množství ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Po xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Připraví xx nejméně xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx pipetou xxxxxx 5 xx, 10 xx, 25 xx a 50 xx zásobního roztoku x koncentraci 1,0 x/x. Poté se xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x velkou xxxxxxxxx dosáhnout x xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s XX detekcí: xxxxxxxxx xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx odplynění xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x výpočetním xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní xx xxxxxxx systému.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 až 5 mm

Délka: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx polymerně xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx xxxxxxxxxx (přednostně xxxxxxxxx), xxxxxxxxx velikost xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx xxxx xxxxx X

5.4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx X = 30 %,

- xxxxxx xxxxxx X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- UV = 254 nm.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx ustavení xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx roztoku C (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx roztoku vzorku,

- x xxx chromatogramy xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxxxxxxx xxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx jejich plochy (xxxx xxxxx) x x následující rovnice xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x x/x na xxx desetinná xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx litr analyzované xxxxxxxx

X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx

x xx xxxxxx (nebo xxxxx) píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je xxxxxx (xxxx výška) píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (přesnost)

Statistické xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx údaje xxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx mezinárodně dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	26	28	30	32	32
Střední xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx opakovatelnosti (RSDr) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxx úroveň [1]

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHALKONŮ X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx metodou xxx xxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx chalkony. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx flavonoidů xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx lihoviny mohou xxx nazývány "pastis", xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx nařízení (EHS) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Voda xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxxx lékořice. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) s UV xxxxxxx.

4. Xxxxxxx činidla x materiál

Při rozboru xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX. Použije xx xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx pouze xxxx x čistotě xxxxxxx 3 xxxxx normy XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (XXX 75-05-8).

4.3 Referenční xxxxx: Xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx): lékořice, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Průměrné xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxx: 10 xx 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Ethanol x 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Voda (2.0): 511 xx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx xxxxxx X: Xxxx 0,1M xxxxxx xxxxxx sodného, xX 4,66.

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 8,203 g xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 g xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.5) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx (2) do 1000 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x vpraví se xx destilační xxxxx x kulatým dnem,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1),

- vaří se xxx xxxxxxx chladičem xxxxx hodinu,

- zfiltruje xx,

- a xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx použití.

5.2 Zbytek xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx

- xxxxxx se do xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx se xxx xxxxxxx chladičem jednu xxxxxx,

- zfiltruje xx. Xxxxxxx se xxxxxx xxx pozdější xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx lékořice xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx v xxxx 5.4) xx odpaří xx xxxxxxx odparce.

5.6 Xxxxx extrakt (z xxxxx x xxxx 5.5) se xxxxxxxx x 100 ml xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx tlaku.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s XX/Xxx detekcí nastavitelný xx 254 x 370 xx.

6.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx separačního xxxxxxx.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx 5 μm (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 mg);

6.4.2 destilační xxxxxxxxx se zpětným xxxxxxxxx skládající xx xxxxxxxxx:

- x xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxx na 250 xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxxxx x délce 30 xx a

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Rotační odparka.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xüxxxxxxxx nálevka).

6.5 Chromatografické xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx rozpouštědel X (4.6.2) a X (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx změna x 20/80 (X/X) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx změna x 50/50 (X/X) na 75/25 (V/V) xxxxx xxxx minut,

- isokratická xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx kolony mezi xxxxxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx xxxx pěti xxxxx,

6.5.2 Průtok: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx 370 xx pro xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xx 254 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx délky (x 370 xx xx 254 xx) xxxx xxx xxxxxxxxx 30 xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx pro organická xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx o 50 % objemových (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx deseti.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice (7.2). Xxxxxxx se rozbor xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 20 μl vzorku (7.1) (vzorek anýzové xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxxxx za výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x oblasti eluce xxxxxxxx (xxxxxxx při 370 xx za xxxx popsaných podmínek xxxxxxx) (xxx obrázek 1).

8. Charakteristický xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx nenalezeny	0	0	0	28	0	26
Počet správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: chalkony xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx výsledků: chalkony xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X pastis, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (neobsahující xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené duplikáty

G xxxxxxx xxxxx (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (neobsahující xxxxxxxx), xxxxx xxxxxx

X ouzo (xxxxxxxxxxxx chalkony), jeden xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX XXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X LIHOVINÁCH – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 40 xx 250 x/x ve xxxxxxxx xxxxxx x v xxxxxx x přídavkem xxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Specifikace a xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx žloutku, xxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx, x xxxxxxx xx fotometricky jako xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Křemelina.

4.3 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx sírová (XXX 7664-93-9).

4.6 1N xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (CAS 778-77-0), XX₂XX₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 g/l.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

20 g xxxxxxxxxxx amonného (CAS 12054-85-2), (NH₄)6Mo7O₂₄ · 4X₂X xx rozpustí xx 400 xx xxxx xxx 50 °X;

x jiné nádobě xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 xx xxxxx vody, xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx x xxxx se xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx baňce xx 1000 ml x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 1000 ml.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.2 Ultrazvuková xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx míchačka)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °C

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxx) kelímek

5.7 Xxxxxx xxxxx xxxxx

5.8 Xxxxx deska

5.9 Muflová xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx xxxxx na 20 ml

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1cm xxxxxx.

6. Xxxxxx

Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x xxxxxx.

7.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx dávkách xx xxxxx 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, a xxxxxx xx xxxxxx xx 15 minut do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx xx xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxxx 10 xxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.3). Objem xx doplní xxxxxxxxx (4.3) xx rysku x xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °C (5.4). Xxxxx se doplní xx rysku xxx 20 °C.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx xx xxxxxxxxx (5.5); xxxxxxx 20 xx xx xxxxxxxx.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Filtrát xx poté musí xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx octanu hořečnatého (4.4) zkoncentrovat xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na vroucí xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx xxxxx (5.8) x xxxxxxxxx xx, xxxxx xx xxxxx neodpaří xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Zbytek xx zpopelní x xxxx x xxxxxxx xxxx (5.9) xxx 600 °C xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx a půl xxxxxx, xxxx se xxxx xxxx žíhat xxxx xxx.

7.1.8 Popel xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxxxxxx pomocí 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.10) x xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). 5ml xxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fotometricky.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.1.1 Do xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x xxxxx se xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5xx alikvotu xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx x xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) přidá 1 ml 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx doplní xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, protřepe x xxxxxxx xx 10 xxxxx ve xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 minut xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1xx kyveta (5.13).

7.2.2 Xxxxxx xxxxxx

7.2.2.1 X 5xx alikvotu xxxxxxx popela (7.1.8) xx v xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 ml xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx xx doplní xx 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx zátkou, protřepe x xxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx ihned xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1xx kyvetě (5.13) xxx 420 nm xxxxx srovnávacímu roztoku (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.3.1 Xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky xx xx xxxxxxxxx baněk xx 20 xx (5.11) xxxxxxxxxxxx po 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se xxxxxx po 20ml xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, protřepou xx x zahřívají se 10 minut ve xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx se 20 xxxxx chladí xx vodní xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) při 420 xx proti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ml)	0	2	4	6	8	10
P2O5 (mg)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx vaječného xxxxxxx x g/l xx xxxxxxx pomocí xxxxxx vzorce:

kde:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx X2X5 x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xx jednotku xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °X (g/ml)

E - xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vaječný žloutek x x

40 - xxxxxx xxxxxx 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx hodnoty xxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx prováděném xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	24
Xxxxx vzorků	5
Analyt	vaječný xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	3	4	2	4	2
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx hodnota x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Směrodatná xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (r) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D Xxxxxxxx (xxxxxxx), xxxxxxxxx úroveň [1]

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

---

[1] Nekonzistentní výsledky xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx.

---