Plné znění - 32001R0213

Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 213/2001

ze dne 9. xxxxx 2001,

xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxx xxxxxxxx x nařízení Xxxx (ES) x. 1255/1999, pokud xxx x xxxxxx analýzy x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x mléčných xxxxxxx, a xxxxxx xx xxxx nařízení (XX) x. 2771/1999 x (XX) x. 2799/1999

XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx (ES) x. 1255/1999 xx xxx 17. xxxxxx 1999 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx [1], a xxxxxxx na xxxxxx 10 x 15 x čl. 26 xxxx. 3, xx. 29 xxxx. 1 x xx. 31 xxxx. 14 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:

(1) xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 1216/68, (XXX) č. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 2721/95, (XX) x. 1080/96, (XX) č. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (XX) x. 1854/96, (XX) x. 880/98 x (ES) x. 1459/98, xxxxxxx plné xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX xxxxxx nařízení, xxxxxxx xxxxxxxxxx a rutinní xxxxxx pro xxxxxxx x xxxxxxxxx jakosti xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, jakož i xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx jejich xxxxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x tomto xxxxxxx xxxxxxxx soubor xxxxxxxxx metod x xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x sloučit xx xxxxxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxx xx nezbytné xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2771/1999 ze xxx 16. xxxxxxxx 1999, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx pravidla x xxxxxxxx Rady (XX) č. 1255/1999, xxxxx xxx o xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxx x xxxxxx x smetanou [2], x xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2799/1999 xx xxx 17. xxxxxxxx 1999, xxxxxx xx xxxxxxx prováděcí xxxxxxxx x xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999, xxxxx xxx o xxxxxxxxxxx podpory xxx xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxx odstředěné mléko xxxxxx x xxxxxxx xxxx krmivo a xxxxx jde x xxxxxx tohoto odstředěného xxxxxxxx xxxxx [3], x to tak, xx jejich přílohy xxxxxxxx se metod xxxxxxx xx začlení xx xxxxxx nařízení;

(2) xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx režimů xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx, neboť xx nutné zajistit, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx požadavkům;

(3) xxxxx xx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxx metodami, xxx xx xxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx mezinárodní organizace xxxx jsou XXX, XXX, XXX x XXXX International x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Společenství xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx referenčních xxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxx vypracovat xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx, xx xxx používat xxxxx xxxxxx uvedené v xxxxx xxxxxxx;

(4) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nesmí xxx xxxxxxxxx, x xxxxx je xxxxx xxxxxxxx podmínky xxx xxxxxx xxxxxxxxx;

(5) xxxxxx xx xxxxx stanovit xxxxxxxx xxxxxx s xxxxx zavést jednotnou xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Totéž xxxxx pro organoleptické xxxxxxxxx xxxxxxxxx produktů x xxx přezkoumávání xxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxx;

(6) xxx xxxxxxx xxxxxxx x současnosti xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx byly xxxxxxxxxx; x xxxxxx důvodu xxxxxx x dispozici xxxxx xxxxxxxxx x xxx, xx xx xxxxxxxxxx laboratoře xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx je xxxxx xxxxxxxx x xxxxx Společenství xxxxxx, xxxxx xxxx validovány xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx mezinárodní xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxx;

(7) xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 2571/97 xx xxx 15. xxxxxxxx 1997 x xxxxxxx xxxxx xx snížené xxxx x o xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx smetanu, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx [4], xxxxxxxxx pozměněné xxxxxxxxx (XX) x. 635/2000 [5], xxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx, másla x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, aby xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx těchto xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx, že používání xxxxxxxxxxx xxxxx je xxx xxxxx fungování xxxxxx xxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, na xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx metody pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx látek;

(8) xx zahuštěného xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx pod xxxxxxxx, x to xxxxx nařízení Xxxxxx (XXX) x. 3143/85 xx xxx 11. xxxxxxxxx 1985 o xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx másla, xxxxx xx xxxxxx x xxxxx spotřebě xx formě zahuštěného xxxxx, xx xxxxxxx xxxx [6], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 101/1999 [7], xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 429/90 xx dne 20. xxxxx 1990 x xxxxxxxxxxx podpory xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx řízení xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxx [8], xxxxxxxxx pozměněného xxxxxxxxx (XX) x. 124/1999 [9], a xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2571/97. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx zabránilo xxxxxxxxx xxxxxx produktu x jiným xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx obecnou xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx látek;

(9) xxxxx xxxxxx 9 nařízení (XX) x. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx soukromé xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x ovčího mléka. Xxxxx xxxxxx 31 xxxxx xxxxxxxx xxx xxx tyto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx x xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, buvolího mléka x xx xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx mléka mohou xxx xx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x výše xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx kontrolními xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx stanovit xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx;

(10) podle xxxxxxxx Komise (XXX) x. 2921/90 ze xxx 10. xxxxx 1990 x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx z odstředěného xxxxx [10], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x. 2654/1999 [11], xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií x xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx IDF 73X:1985. Xxxx norma xx xxxx xxxxxxxxxx pouze x xxxxxxxx podobě xx xxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx v určitém xxxxxxxx produktu.. Xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxx na uvedené xxxxx;

(11) nařízení Xxxx (XXX) č. 2658/87 xx dne 23. xxxxxxxx 1987 x xxxxx x statistické xxxxxxxxxxxx x o xxxxxxxxx xxxxxx sazebníku [12], xxxxxxxxx pozměněné xxxxxxxxx (XX) x. 254/2000 [13], xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxx krmné směsi xxxxx 2309 xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pravidel, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx laktosy, xxxxx xxxx povinná xxx xxxxxxx členské xxxxx, x xx xxxxx xxxxxx zvolit xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx;

(12) xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 xxxxxxx, xx máslo a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x intervenci, xxxxx i xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx jako xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx požadavky xx xxxxxx. Xxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxx požadavky xxxxxx;

(13) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyžaduje xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;

(14) Xxxxxx výbor xxx xxxxx a mléčné xxxxxxx xxxxxxxx stanovisko xx xxxxx stanovené xxxxxxxxx,

XXXXXXX TOTO XXXXXXXX:

XXXXXXXX I

OBECNÁ XXXXXXXXXX

Xxxxxx 1

Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx používání xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x mikrobiologické xxxxxxx x pro organoleptické xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx stanovených xx xxxxxxxx organizaci xxxx x xxxxxx x mléčnými výrobky, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999. Xxxxxxx z xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx 2

Seznam metod

1. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx pro analýzy xxxxxxx x xxxxxx 1 xx xxxxxx x xxxxxxx X xxxxxx nařízení.

2. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx seznam xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx podle xxxxxx 42 xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999.

Xxxxxx 3

Xxxxxxx metody

Pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lze xxxxxxxx rutinní xxxxxx xx předpokladu, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx kontrolovány xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxx xxxxxx x ověření xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx jsou xxxxxx xxxxxx hodnotám xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Článek 4

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxxxxxx metody xxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, že splňují xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx jde x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nejsou validovány, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxx mezní xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx XXX písm. x). Xx xxxx 18 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx tohoto xxxxxxxx x platnost xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx za xxx.

3. Xxxxx xxxxxxxx používání xxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesnosti xxxxx, xx některá xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx od xxxxxxx xxxxx hodnoty xx použije metoda xxxxxxxxx xxxxxxxx analýzy xxxxxxx x příloze XX.

Článek 5

Přípustnost xxxxxxxx xxxxxx

1. Analýzy xx xxxxxxxxx x laboratořích, xxxxx používají xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jakosti x souladu x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx V xxxx. x) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stejné xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxxx musí xxx k dispozici x nahlédnutí xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx metody.

2. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx přesnosti x xxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx podle:

a) metody xxxxxxx x příloze X xxxx. b), xxxx

x) metody, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx postupem xxxxxxxx v příloze XXX, xxxx. x).

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx nepoužije, xxxxx se laboratoř xxxxx xxxxxxxxx roku xxxxxxxxx programu xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. Laboratorní xxxxxx x výsledcích xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, které xxxxxx xxxxxxxxx výsledků xxxxx přílohy XX x xxxxxxx VIII.

4. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx přípustné, xxxxx xxxx získány x xxxxxxx x xxxxxxxx přijatelnosti xxxxxxxxx x xxxxxx interní xxxxxxxx jakosti xxxxxxx x odstavci 1 x x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 2.

Xxxxxx 6

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxx jde x xxxxx, práce xxxxxxxxxxxx x spolehlivost xxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX. xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx VII xx xxxxxxx xxxx referenční xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. Xxxxx jde x xxxxx a xxxxxx výrobky xxxx xxx xxxxx, členské xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx XXX 99X/1997 xxxx jiné xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx Xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x spolehlivosti výsledků.

Xxxxxx 7

Xxxxx vzorků x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

1. Pro xxxxxxx stanovené v xxxxxxxx xxxxxxxxxx Společenství xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorky.

2. V xxxxxxx, xx hospodářský xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx určité analýzy, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x příloze XXXX.

XXXXXXXX II

METODY ANALÝZY

Článek 8

Xxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxx x xxxxx

1. Ke xxxxxxxxx obsahu xxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX.

2. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se xxxx referenční metoda xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx v příloze X.

3. Xx stanovení xxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX.

Článek 9

Xxxxxxxxx xxxxx

1. Xx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxx xx jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x příloze XXX.

2. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx beta-apo-8’karotenové xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

3. Xx xxxxxxxxx xxxxxx β-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx metoda xxxxxxx popsaná x xxxxxxx XXX.

4. Xxxxx xxxxxxx výsledky odpovídají xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx 8 xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1, 2 x 3, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, másla a xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx s příslušnými xxxxxxxx předpisy Společenství.

Xxxxxx 10

Xxxxxxxxxx kaseinu x xxxxxxxxx xxxxx

1. Xx xxxxx zaručit, xx sýry, xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx x ovčího xxxxx, xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx mléka, xxxx xx směsí xxxxxx, kozího x xxxxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, x za xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx x kravského xxxxx xx považuje xx xxxxxxxxxx, xxxxx zřejmý xxxxx kaseinu z xxxxxxxxx mléka xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx vyšší v xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx popsán x xxxxxxx XV.

2. Xxxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xxxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx:

x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxx musí být xxxxxxx 0,5 %;

x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx pozitivní;

c) xxxx umožňovat xxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxx s požadovanou xxxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx docházet.

Jestliže xxxx xxxxxxx xxxxxxxx stanovená x písmenu b), xxx všechny xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx u xxxxxxx x xxxxx sýrů xxxxxxxxx v xxxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x), xxxx xxx xxxxx sýr xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Článek 11

Zjišťování xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Ke zjišťování xxxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx x xxxxx, sušeném xxxxxxxxxxx mléku, kaseinu x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsaná v xxxxxxx XVI.

2. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx xxx používat xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metodou, xxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx popsána. Rutinní xxxxxx musí mít xxxxxxx xxxxxxxxxx detekční xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx negativní xxxxxxxx. Nelze-li xxxxxxxx xxxxxx falešně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxx 12

Xxxxx laktosy

Metoda xxxxxxxxx obsahu laktosy x xxxxxxxxxx xxxx XX 2309 xx xxxxxxx x příloze XXXX.

Článek 13

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx odstředěném xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XVIII.

2. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x sušeném xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx jako krmivo xx xxxxxxx x xxxxxxx XXX.

Xxxxxx 14

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx odstředěném mléce xx popsána x xxxxxxx XX.

Xxxxxx 15

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx zjišťování zbytků xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx/xxxxxxx x sušeném xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXI.

Článek 16

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka

Metoda xxxxxxxxx xxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx popsána x příloze XXXX.

Xxxxxx 17

Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx sušeném mléku x krmných xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX.

Článek 18

Xxxxx vlhkosti x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx XXXX.

Xxxxxx 19

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx x xxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxx x xxxxxxx XXX.

XXXXXXXX XXX

XXXXXXXXX USTANOVENÍ

Článek 20

Xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999

Xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999 xx xxxx xxxxx:

1. x xx. 4 xxxx. 1 se první xxxx xxxxxxxxx xxxxx: "Xxxxxxxxx orgány xxxxxxxxxx xxxxxx másla x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx X x s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX".;

2. x xxxxxxx I xx xxxxxxxx xxx xxxxx x. 2 xxxxxxxxx xxxxx: "Xxx xxxxxxx X nařízení (XX) x. 213/2001".;

3. xxxxxxx xx xxxxxxx XX x III;

4. x xxxxxxx XX xxxx 2 xx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx "xxxxx xxxxxxx XXX" xxxxxxxxx xxxxx "xxxxx xxxxxxx VII xxxxxxxx (XX) č. 213/2001".

Xxxxxx 21

Xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999

Xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999 xx mění xxxxx:

1. x xx. 20 xx xxxxxxxx 1, 2, 3 a 4 nahrazují tímto:

"1. Xxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx ve xxxxxxx x krmných xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x příloze XXXX nařízení (ES) x. 213/2001, a xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x čl. 17 xxxx. 3 tohoto xxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx výsledky xxxxxx kontrol xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx.

2. Xxxxxxxxxxxx syřidlové syrovátky xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001.

3. Obsah xxxxxx v krmných xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx kontrolních xxxxxxxx uvedených x xx. 17 xxxx. 3 xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx XXXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001.

4. Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx podmáslí se xxxxxxx pomocí metody xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001."

2. Xxxxxxx xx přílohy XXX, XX, V x VI.

Xxxxxx 22

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxx (XXX) x. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (ES) x. 2721/95, (ES) x. 1854/96, (ES) x. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (ES) x. 880/98 a (XX) č. 1459/98.

Xxxxxx xx zrušená xxxxxxxx xx považují xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 23

Xxxxx x xxxxxxxx

Xxxx nařízení xxxxxxxx x platnost sedmým xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx věstníku Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx III, XX bod 4, X, XX x XXXX se však xxxxxxx xx uplynutí 18 xxxxxx od xxxxxx xxxxxx nařízení x xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx členských xxxxxxx.

V Bruselu dne 9. ledna 2001.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Úř. xxxx. X 160, 26.6.1999, x. 48.

[2] Xx. xxxx. X 333, 24.12.1999, x. 11.

[3] Úř. věst. X 340, 31.12.1999, x. 3.

[4] Úř. xxxx. X 350, 20.12.1997, x. 3.

[5] Úř. xxxx. X 76, 25.3.2000, x. 9.

[6] Xx. xxxx. X 298, 12.11.1985, x. 9.

[7] Úř. věst. X 11, 16.1.1999, x. 14.

[8] Úř. xxxx. X 45, 21.2.1990, x. 8.

[9] Xx. xxxx. X 16, 21.1.1999, x. 19.

[10] Xx. xxxx. X 279, 11.10.1990, x. 22.

[11] Úř. věst. X 325, 17.12.1999, x. 10.

[12] Úř. xxxx. x. L256, 7.9.1987, x. 1.

[13] Xx. věst. X 28, 3.2.2000, x. 16.

XXXXXXX X

(Xxxxxx 2)

XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxx xxxxxxx:

xxx. = xxxxxxx

xxx. = xxxxxxx

xxxxxxx = příloha xxxxxxxxxx nařízení

TPS = xxxxxxxxxx xxxxxx

XXX = xxxxx xxxxxx xxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx xxxxx

X = xxxxxx

XX = xxxx

X = xxxxxxxxxxx

XXX = celkový počet xxxxxxxx

Xxxx. = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

XX = xxxxxxx xxxx

XXX = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

XXX = Mezinárodní organizace xxx normalizaci

IUPAC = Xxxxxxxxxxx unie xxxxx x xxxxxxxxxx chemie

ADPI = Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx výrobků

SKM = xxxxxxx kondenzované mléko

ZMS = zahuštěné xxxxx xxxx xxxxxxx

XXXX = xxxxxx xxxxxxxxxx sušina.

ČÁST X

ČÁST X

Xxxxxxxxxx metody xxxxxxx x xxxxx B xxxxx xxx používány xxx xxxxxxx produktů, xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxx 1.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 3)

XXXXXXXX XXXXXXXX, KTERÉ BYLY XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X KTERÉ XX XXXXX XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX, POKUD XXX X XXXXXXX A XXXXXX

Xxxxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx (X) xx:

X = x_x

xxxxxxxx X_Xxxx/X_xxx ≤1

R _Xxxx : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx metody

R_ref : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenční xxxxxx

Xx-xx xx horní mezní xxxxxxx a X_Xxxx/X_xxx &xx; 1, pak xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

X = m_o - [(X_Xxxx/X_xxx) - 1] - XxX₉₅

Xxxxx xx xxxxxxxx podmínek xx xx dolní xxxxx hodnota, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

X = x_x + [(X_Xxxx/X_xxx) - 1] - XxX₉₅

xxx XxX₉₅ xx kritický rozdíl xxxxxxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx IV).

Pokud xx x_x xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx, který xxx xxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx metody x xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx mezní xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx konečným výsledkem xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Tento xxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx počtem xxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx získaný xxxxxxx metodou.

Pokud xx x_x dolní xxxxx xxxxxxx, pak x xxxxxxx konečného xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xx nižší xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx žádný xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx efekt.

Matricový xxxxx lze xxxxxxx xxxxx: xxx každý xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xx vypočte xxxxxx (x) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x při použití xxxxxxx metody.

Směrodatná odchylka xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx

x : xxx m xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx, xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxx průměrem xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxx nelze xxxxxxxx, xxxxxxxx

xxx

x = x (x: xxxxx xxxxxx xxxxxxxx)

α = xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx; α = 0,05.

X tomto případě xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxx stanovit xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 4 x 5)

x) Xxxxxx, xxxxxx se ověřuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (chemická xxxxxxx)

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx zkušené xxxxxxxxxx [1], xxxxx xxxx xxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx vyhodnocují xxxxxx xxxxxx:

xxx:

XxX₉₅ : xxxxxxxx xxxxxx (X = 0,95)

ȳ₁ : aritmetický xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx 1

ȳ₂ : aritmetický xxxxxx dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx x laboratoři 2

X : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: nutno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx

x : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xx xxxx měsíců xxxxxxxxx jiná xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxx pokusu xxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxx nezbytná opatření.

b) Xxxxxx, kterým se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti (chemická xxxxxxx)

Xxxxxxxxxx xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X_xxxx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx:

xxx:

Ȳ₁ : xxxxxx xxxx výsledků získaných x xxxxxxxxxx 1

ȳ₂ : xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2 (xxx xxxxxxx XXXx)

x : xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. R_prov xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx rozdílů (xxx přílohu XX).

2. X_xxxx xx xxxxxxx xx 2x, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx hodnota X_xxxx menší xxx 2x.

3. Xx-xx vypočtená xxxxxxx xxxxx xxx 3x xxxx větší xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (*), xxxxx xx xxxxxxx X_xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx a nelze xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx rozdílu xxxxxx.

4. X_xxxx xx třeba xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx rok xx xxxxxxx xxxxxxxx získaných xx xxxx xxxxxxxxxxxx (xxx přílohu XX).

5. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnota X_xxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxx X_xxxx platí xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 2 a 3.

___________

(*) Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

xxx

XXX_X: xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

x: xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx desetinný xxxxxx (xxxxxxx: 10 g/100 x = 0,1).

Xxxxxxxxxx:

Xxxxxx, X. X, Xxxxxxx, X. x Xxxxxx X.

X. Ass. Xxx. Xxxx. Chem.

72(5), 784-806 (1989).

03/xx. 31 CS Xxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx 255

Mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) xx získá x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxx:

X = 0,0283 x XXX_X

x:

xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XXX_X (xxxxxxxx):

Xxx xxxxxxxxxxx analytu 1 x/100 x xx xxxxx:

X = 0,0283*1*4 = 0,11 x/100 x.

[1] Xxxxxx xxx xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

XXXXXXX IV

(Článek 4)

XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXX XXXXXXX VALIDOVANÝCH XXXXX

Xxxxx výsledek xxxxxxx xxxxx, xx byla xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx se tento xxxxxx:

1. X xxxxxxx, xx xxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx provedena xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx obě xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx další xxxxxxxxxx xxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx x použít xxxxxx výsledků xxx xxxxxxxxx, zda xxx xxxxxxx xxxxxxxx rozdíl.

2. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx, xx analyzovaný xxxxxx xxxxxxxxx požadavky.

Kritický rozdíl xx vypočte podle xxxxxx xxxxxx:

xxx:

ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

x_x : xxxxx xxxxxxx

x : počet xxxxxx/xxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx nutné xxxxxxxx xxxxxxx r x X xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx vzorek xxxx xx xxxxxxxxxx okolností xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx

- x xxxxxxx x_xx m_o + XxX₉₅ (ȳ- x_xx), xxxxxxxx je xxxxx xxxxxxx maximem;

- x xxxxxxx x_xx x_x + XxX₉₅ (ȳ- x_xx), xxxxxxxx je xxxxx hodnota xxxxxxx,

xx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx rozmezí, xxxx xxxxxxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx jednou u xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x rámci xxxxx xxxxx. Xxxxx xx x každé xxxxx analyzuje xxxx xxx xxx xxxxxx, xx přijatelný xxxxx xxxxxxxx nacházející se xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx od xxxxxxxx xxxxxxx, xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx se získá xxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx na každých xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx se konečný xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx vzorce x = y₁ ± x₂ (xxxxxxx: voda x xxxxx xxxxxx x másle pro xxxxxxx xxxxxx xxxx), xxx x₁ x x₂ xxxx xxxxxxx xxxxxxxx jednoho xxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx mezní hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x_x a R_x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx:

xxx x₁ x x₂ xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x X₁ x X₂ xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x₁ x x₂.

Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x_x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 1 x 2. Xxxxxxxx rozdíl xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

xxx x xx xxxxxxxxxxx průměr získaných xxxxxxxx x₁.

4. Xx-xx xxxxxxx xxxxxxxx vypočítáván xxxxx xxxxxx xx xxxxx

&xxxx;(xxxxxxx: xxxxx xxxx x xxxxxx xxxx)

xxx x₁ x y₂ xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x_x x X_x xxxxxxxxx xxxxx:

μ₁ : mezní xx xxxxxx hodnota xxx y₁ (xxxxxxx: xxx)

μ₂ : xxxxx xx cílová hodnota xxx x₂ (xxxxxxx: xxxxxx)

xxx

x₁ : xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti, y₁

r₂ : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x₂

xxx

X₁ : xxxxx hodnota reprodukovatelnosti, x₁

X₂ : xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti, y₂

Postupy xxxxxxx x_x x X_x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx xxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₁*, x₂*, X₁*, X₂) xx xxxxxxx 0,15 nebo xxxx xxxxx xxx 0,15.

Xxxxxxx x xx porovnává x mezní hodnotou μx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 1 x 2. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

xxx –^x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx chronologicky [1].

[1] Xxxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x₁₁, x₁₂, x₂₁ x y₂₂, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx y₁₁/y₂₁ x x₁₂/x₂₂.

XXXXXXX X

XXXXXXX XXXXXXXX

(Xxxxxx 5)

x) Metoda vnitřní xxxxxxxx xxxxxxx (VKJ) (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx XXX xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx částí xxxxxxxx xxxxxxx jako materiály, x nichž xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx:

- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx materiál,

- xxxxxxx xxxxxxxxxx materiál,

- xxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx,

- xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xxx xxxxxxxx XXX

Xxxxxxxxx musí xxxxxx XXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx XXXXX "Xxxxxxxxxxxxx pokyny xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích" [1].

X xxxxx VKJ xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kontrolní xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx analýza zkušebního xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx svým xxxxxxxxx složením xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx doloženo, že xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x že xxxxxxxxxxxx látku xxxxxxxx x xxxxxx koncentraci, xxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx je nutné xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx musí xxxxx xxxx x pravidelných xxxxxxxxxxx prokazovat, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx pokusu, xxx lze xxxxxxx xxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx zkušebního xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx třeba xxxxxxxx xx všemi xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x s xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x dané xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx používají xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx získané xxx analýzy kontrolního xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx Shewhartova grafu (XXX 8258 (1991)) x patřičnými xxxxxxxxxxx xxxxxx. Akční xxxxxx xx nastaví na

x ± 3x_x

xxx st xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,

x xxxxxxx limity xx

x ± 2s_t.

Celková xxxxxxxxxx odchylka:

kde

sb : xxxxxxxxxx odchylka xxxx xxxxxx

xx : směrodatná xxxxxxxx x rámci xxxxxx

x : xxxxx xxxxxxxxx.

X xxxxxxx, xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. kvůli xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxx xxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx analyzován xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx získané x duplicitních xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx pokusu (xxx xxxxxxx III) xx xxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xxxx xx xx xxxxxx 1,128 x_x, dolní xxxxx xxxxxxx xx 0 x xxxxx xxxxx xxxxxxx (akční limit) xx 3,686 s_w; x_x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxx.

Xx-xx rozsah xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx kontrolní xxxxxx xxxxxxxx materiály x xxxxx i xxxxxx obsahu. Pokud x zkušebních materiálů xxxxxxxx xxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx koncentrace.

Je-li xxxxxxxx úměrná xxxxxx xxxxxxxxxxx, následující xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx. absolutního xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx).

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx situací:

A. xxxxxxxx xxxxxxx grafického xxxxxxxxxx je xxxx xxxxx xxxxxx,

X. xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx limitů,

C. v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx devět xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx střední xxxx.

Xx xxxx situace xxxxxxxxx xxxx:

X. xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx výsledky diagnostických xxxxxxx x výsledky xxxxxxxx přijatých k xxxxxxx situace x

X. xxxxxxxx xxxxxxxx daného xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

x) Xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnot přesnosti (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx získat xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálů x/xxxx opakovanou xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx použijí xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx parametrů xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx odchylek x rámci xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy; xxxx xxxxxxxxx následně xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx předpokladu, xx xxxxx patřičně xxxxxxx, xx získané xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx spolehlivé.

1. Xxxxx xxxxxxxxxxx materiálů

Je-li xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx nejprve shromážděny xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx mezních xxxxxx. Xxxxx xx to xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (CRM). Xxxxxxxx xxxxxxxxx materiály xxxx xxx xxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pokusu, xx xxxxxxx příslušných XXX, x musí x nich xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x namátkové zkoušky. Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx usilovat o xx, xxx xx xxxxxxxxxx zkoušek xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx hodnoty), xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx konvenční xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx postupy xxxxxxxxx xxxxxxx x xxx, xx xxxxxx hodnota xx přidělena při xxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálů, xx xxxxx xxxx přidána xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxx x xxxxxxx, že xxxxxxxxx provádí xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xx xxx xxxxxxxxx statistickou kontrolu, xxxxx nový xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxx xxx získán na xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx prováděna xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xx výběru xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx v rámci xxxxxxx pokusu a xxxx jednotlivými xxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx minimálně xxxxxxxx, xxx kontrolní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Duplicitní xxxxxxx xx třeba xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, xx. xxxx xx provádět xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, atd. Duplicitní xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx prováděna xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pokusu. Xxxx-xx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy, x xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx. xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, případně xxxxxx analytických pracovníků, xx xxxxx každou xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x jiný den xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xx xxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxxx xxxxx, které xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxxx analýzy, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx příliš xxxx xxxxx xxxxxxx. X naopak, laboratoř xxxxxxxxx příliš nepřesné xxxxx týkající xx xxxxxxxxx xxxxxx být xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx stanovené x xxxxxxxxxxxx metodách, xxxx xxxxxxxx budou xxxxxxxxxxxxx xxxx uspokojivé xxx xxxxxxxx srovnatelných laboratoří x kromě toho xx jí zřejmě xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro zamýšlený xxxx.

2.1 Stanovení xxxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx

2.1.1 Přesnost v xxxxx xxxxxx, je-li x xxxxxxxxx kontrolní xxxxxxxx

X xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx x 12 xxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx maximální xxxxxxx xxxxxxx duplikátů xxxxxxxx xx druhou xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx druhou:

kde

d_i = xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx Cochranova parametru X xx porovná x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [XXX 5725 (1994)]. Xxxxx xxx hodnotu xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxx analyzován x xxxxx najít xxxxxxxxxx, xxxx. technickou xxxx xxxxxxxxxxx chybu, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chyby xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nahradit, xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hodnotu. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx se uchovají xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx odlehlé xxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx náhradní hodnoty.

Když xx je laboratoř xxxxx, xx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxx směrodatná xxxxxxxx x rámci xxxxxx x_x xx xxxxx xxxxx:xxx xxxxxx xxxxxxx x_x1, x_x2 x duplicitních dat x se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

x_x = x_x1 + x_x2

x xxxxxx xxxxxxxxx

x_x = x_x2 - x_x1

x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx odchylky x xxxxx xxxxxx xx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je 2,8.x_x.

Xxxxxxxx xx použije referenční xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx zveřejněnou xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx referenční metody. Xxxxxxxxx tohoto xxxxxxxxx xxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx mohou xxx xxxxxxxxxxx.

2.1.2 Xxxxxxxx v xxxxx xxxxxx, xxxx-xx x dispozici kontrolní xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx duplicitní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (nejméně 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx). Pokud xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxx jejich nestabilitu, xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx touto xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx se týkají xxxxxxx xxxxxx rozmezí xxxxxx, x proto xxx xx všechny xxxxxx použít xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx výsledků xxxxx, xx. xxxxxxxx-xx xxxx. xxxxx stupeň xxxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxx, xxx se laboratoře xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx směrodatných xxxxxxxx.

X xxxxx xx xxxxx xxxxxxx Cochranovův xxxx, xxxxxxx xxxx x xxxx 2.1.1. Xxxxxxx xx xx laboratoř xxxxx, že xxxxx xxxxxxxxxx odlehlé xxxxxxx, xx xxxxx vypočítat xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx mezní xxxxxxx přesnosti, xxx xx uvedeno v xxxx 2.1.1.

Směrodatnou xxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx xx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx grafů (viz xxxxxxx XX). Stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx přezkoumány.

2.2 Xxxxxxxxx přesnosti mezi xxxxxxxxxxxx pokusy

Pro každou xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx hodnota (x₁/2) x se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxx test xx[(XXX 5725 (1994)]. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx hodnot xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 2.1.1. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hodnotu xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx hodnoty, xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x_x xx xxxxxxx xxxxx:

xxxx se xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxx 0, xx-xx xxxxx pod xxxxxx xxxxx odmocniny záporný.

Celková xxxxxxxxxx xxxxxxxx s_t xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx kontrolních xxxxx xxx střední xxxxxxx x x xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx XX). Xxxxxxxxx mezní hodnoty xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx.

3. Přezkoumání počátečních xxxxxxx hodnot

Kontrolní mezní xxxxxxx stanovené xxxx xxxxxxxx způsobem xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx účelem xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 2.1.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx údaje týkající xx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx údajů xxxxxx na četnosti xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx získání xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxx xx xxx xxxxx provést Cochranův xxxx a xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx mezních xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx údajů.

Přezkoumání počátečních xxxxx xxxxxxxxx z xxxxxx přesnosti x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxx, že xxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty xxxxxxxx se směrodatné xxxxxxxx x střední xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xx xxxxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx xxxxx dalších xxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx.

X xxxxx xxxxx xx třeba xxxxxxx Xxxxxxx xxxx x xxxxx zjistit xxxxxxxx odlehlé xxxxxxx. Xx základě xxxxxx xxxxx je xxx xxxxx xxxxx vypočítat xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxx použít Xxxxxxx xxxx [(XX X700:1984) a xxxxxx 5480 (1987)], xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx mohou souviset xxxx. se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Musí být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx "xxxxx V".

Tyto xxxx xxxxx hodnoty (xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálu xxxx xxx xxxxxxxx prověřena.

4. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx poskytovat xxxxx x:

- xxxxxxx xxxxxx,

- směrodatné odchylce x xxxxx jednoho xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx hodnotě xxxxxxxxx,

- směrodatné xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x_x,

- celkové směrodatné xxxxxxxx x₁,

- xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx údajů x xxxxxxxxx.

[1] M. Xxxxxxxx x R. Xxxx: Xxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx“ 67 (4), 649-666 (1995).

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 6)

XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX A SPOLEHLIVOST XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXX

X xxxxxxx použití bodovacích xxxxx (norma XXX 99X/1997) xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx:

x) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx"

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx 12 xxxxxx analyzovat xxxxxxx xxxxx xxxxxx jako xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx obvykle xxxxxxx x xxxxxxxxx termínech. Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx tohoto xxxxxx:

xxx:

x₁ : xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

x_x1 : xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x_i

x_i2 : xxxxx xxxx pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x_x

x : xxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx vzorky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx rozsah xxxxxxx. Xxxxxxx w₁ xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxx (na xxxxxxxxxx xxxxxxxx).

x) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx xxxxxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx posuzovatel xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx stupnici xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxx bodů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x průměrným xxxxxx xxxx, xxxxx přidělila xxxxxxx posuzovatelů.

kde:

x_i1; x_x2 : xxx xxxx.x)

ẋ_x1; ẋ_x2 : xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx vzorku x_x

x : xxxxx xxxxxx (nejméně 12 xx xxxxx).

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx X1 xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx vyplývajících x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

x) Xxxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx x různých xxxxxxxxx členského státu x x xxxxxxx xxxxxxxxx státech

V xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx získané xxxxxxxxxxxx x různých xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx rozdíly, xx xxxxx přijmout xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx byly xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledky.

Členské xxxxx xxxxx organizovat xxxxxxx, xxxxx xxxxxx porovnat xxxxxxxx xxxxxxx jejich xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxx důkladné šetření, xxx xxxx dosaženy xxxxxxxxxxx výsledky.

Členské xxxxx xxxxx výsledky těchto xxxxxxxxx Xxxxxx.

PŘÍLOHA VII

(Článek 6)

XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX MÁSLA

1. Oblast xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx hodnocení másla xx stanovit xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

"Xxxxxxxxxxxxxxx hodnocením" xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx smyslovými orgány.

"Komisí" xx rozumí xxxxxxx xxxxxxxxx posuzovatelů, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx vzájemně xxxxxxxxxxx.

"Xxxxxxx xxxxxxxxxx" xx rozumí xxxxxxxxxxxxxx hodnocení, xxxxx xxxxxxxxx komise xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vad.

"Tříděním" xx xxxxxx xxxxxxx podle xxxxxxx prováděné na xxxxxxx bodového xxxxxxxxx.

"Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxxxx používané x xxxxxxxxxxxxx bodového xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (v xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxx zapsáno xxxxxxxx xxxxxxx).

3. Xxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxx být přijata xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx posuzovatele vnější xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx osvětlení nesmějí xxxxxxxxxx vlastnosti xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx vybavena xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx obeznámen x xxxxxxx x másla x musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxx příslušný xxxxx.

5. Xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx

Xxxxxx se xxxx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx. Xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx v xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx optimální xxxxx:

- xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx žádnou xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Pokud xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx třeba xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- xxxxxxx komise xx x hodnocení xxxx dostavit xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx na xxxxxxxxx hodnocení;

- xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vonící látky xxxx parfémy, xxxx xx xxxxxx, deodoranty, xxx., xxx xxxx xxxxx aromatizovaná (xxxxxxxx) xxxxx, xxx.;

- xxxxxxx xxxxxx nesmějí poslední xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, jíst xxx xxx, x xxxxxxxx vody.

6. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxx.

Xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx: barvy, xxxxxx čistoty, tvorby xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 112X/1989.

Xxxxxxxxxxx xx týká xxxxxx xxxxx: pevnosti x xxxxxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx konzistence xxxxx xxx použít xxxxxxxxx metody. Komise xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx těchto xxxxx: xxxxx a xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx brání xxxx, xxx xxxxxxxxxxx x xxxxx byly spolehlivě xxxxxxxxxx. Xxxxxxx má xxxxxxx xxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vlastnosti xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx provádět xxxxx xxxxxxx 1.

6.3 Xxxx xxx xxxxxxx, xxx x zájmu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxx hodnocení xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx vzorkům xx xxxxxx, xxxxxxxxxxx x aroma.

6.4 Xxxxx xxxx nutných pro xxxxxxx xx stanoven xxxxx:

Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx, musí xxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx nebo xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxx xxxxxxx. Případy, xxx jsou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx bodovými xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx jeden xxx, by se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx jednou x 20 xxxxxx). X xxxxxxx případě xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxx xxx xxxxxx xxxxxx, xxxx nést xxxxxxx xxxxxxxxxxx za xxxx postup. Xx xxxxxxx zapisovat bodové xxxxxxxxx každé xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx dokumentu x potvrdit, xxx xx xxxxxxx přijat xxxx zamítnut.

8. Odběr x xxxxxxxx xxxxxx

8.1 - Xx xxxxxxx, xxx během hodnocení xxxxxx známa xxxxxxxxx xxxxxx x xxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

- Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxxx, x nepřítomnosti xxxxxxxxx xxxxx komise.

8.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provádí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx odebírá xxxxxx xxxxxxx sondy. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx jiném xxxxx než v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x hmotnosti 500 g.

8.3 Během xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxx 10 xx 12 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx xx této xxxxxxx xx xxxxx xx každou xxxx xxxxxxxx.

9. Xxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx x. 2 xxxxxxx x xxxxxxx.

Xxxxxxx 1: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 2: Xxxxxxx xxx xxxxx

X. Xxxxxx

1. xxxxxxż, xx xųxxxxxżxx xxxxxxxxx xxxx

2. xxxxxxxxxx barvy, xxxxxxxxxxx

3. pruhovaný

4. ilkovaný, xxxxxxxxxxx

5. xxxxxxxx

6. xxxxxxxxxx xxxxx

7. nadměrné xxxxxxxxx

8. xxxxxxx xxxxxxx

9. zrnitý

10. xxxx látky

11. plesnivý

12. xxxxxxxxxxx xxx

XX. Konzistence

14. xxxxxxx, křehká, xxxxxx

15. xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx

16. xxxxxx

17. xxxxx

18. měkká

III. Xxxx' a vůně

20. xxx xxxxx x xxxx

21. xxxxxxxxx

22. xxxx x xxxx

23. xxxxxxxx, xxxxxxx

24. xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx

25. xxxxxx

26. xx xxxxxxxxxx

27. x) chut' xx xxxxxx

x) připálená xxxx' x xxxx

28. xx xxxxxx

29. uklé

30. xxxxxxxxx, xxxxxx

31. xxxxxxxx

32. x) xxxxxxxxx chut' x vůně

b) xxxxxx xxxx' x xxxx

33. xxxx' x xxxx xxxxxx

34. trpké, xxxxx

35. xxxxxxxxx

36. xxxxxxxx, hnilobné

37. xx xxxxx

38. xx xxxxxxxxxxxx

PŘÍLOHA XXXX

(Xxxxxx 7)

XXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX VÝSLEDKŮ XXXXXXX (XXXXXXXX XXXXXXX)

1. Na xxxxxx xxxxxxxxxxxxx subjektu xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx výsledků xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorky xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

2. Na xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx jeho xxxxxxx xxxxx příslušný xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx laboratoř xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx úřední xxxxxxx x musí xxx xxxxxxxxxx kvalifikaci pro xxxxxxx analýzy. Xxxx xxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxx účastí xx xxxxxxxxxx studiích, xxxxxxxxx odbornosti xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zkouškách. Xxxxx xxxxxxxxx musí xxxxxx xxxxxxxxxx metodu. Xxxxxxxx obou laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxx:

x) X xxxxxxx, xx xxx laboratoře xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxx konečný výsledek xx uvede xxxxxxxxxxx xxxxxx výsledků zkoušek, xxxxx získaly xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx tohoto xxxxxx:

xxx

ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx výsledků xxxxxxxxx oběma laboratořemi

m_o : xxxxx xxxxxxx

X : reprodukovatelnost

r : xxxxxxxxxxxxxx

x₁ : xxxxx xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx 1

x₂ : xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2

Xxxxxxxx:

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx vypočten xxxxx xxxxxx

x = x₁ ± y₂ xxxx x = x₁/x₂

(xxx xxxxxxx XX xxxx 3 a 4), xxxxxxx xxxxxx X² x r² xx xxxxx xx vzorce xxxxxxx hodnoty R^2x x r^2x.

b) V xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxxx splňují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx druhá xxxxxxx xxxxxxx první xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se odmítne xxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxx přijme.

c) X případě, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx x xxx, xxx xx analyzované xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx výsledku xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

x) X případě, xx žádná z xxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx, avšak xxxxxxx xxxxxxxxx reprodukovatelnosti

Použije xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x).

x) X xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx x xxxxxx závěru vedou xxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxx.

x) X xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx nevalidovaných xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx x xxxxxx závěru vedou xxxxxxxx jedné x xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx analýzy xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx na xxxxxx analýzu xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxx xx pěti xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxx xxxxxx hospodářský subjekt xxxxxxx, xx postup xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xx musí x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx odběr vzorků xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 8)

STANOVENÍ XXXXXX XXXX X XXXXX

1. Předmět x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxx.

2. Xxxxxxxxxx odkaz

Norma XXX 50X:1995 - Mléko x xxxxxx výrobky - Metody xxxxxx xxxxxx

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxx x másle: xxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx na 100 xxxxx.

4. Xxxxxxxx metody

Odpaření xxxx xx zkušební xxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxx teplotě 102 °C v xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx, pomůcky x materiál

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, zejména:

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx x přesností 1 xx.

5.2 Exsikátor, xxxxxxxxxx xxxxxx vysoušecí xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.3 Sušárna, xxxxxxxxx, xxxxxx termostatem, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx o xxxxx xxx 20 xx x xxxxxxx xx 60 xx 80 xx.

5.5 Xxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxx, x xxxxxxxxx 0,8 xx 10 xx.

6. Xxxxx xxxxxx

Xxx normu XXX 50X: 1995.

7. Pracovní xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx vzorek se xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x poloviny x nejvíce xx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (xxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx nejvýše 35 °X. Xxxxxx xx xxxxxxx xx teplotu xxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx se vzorkem xxxxxx x xxxx xxxxxxxx se vzorek xxxxxx promíchá (xxxxxxx 10 sekund) xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx

7.2.1 Xx xxxxx xx xxxxx xxx 10 x xxxxx (5.4).

7.2.2 Miska x xxxxxx xx xxxx x sušárně (5.3) při teplotě 102 ± 2 °X nejméně xx xxxx jedné hodiny.

Poznámka:

Doba xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 7.2.2, 7.2.5 x 7.2.7 začíná x xxxxxxxx, kdy xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 102 ± 2 °X.

7.2.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx se x xxxxxxxxx xx 1 mg.

7.2.4 X xxxxxxxxx na 1 xx xx do xxxxx xxxxxx část xxxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 x.

7.2.5 Miska se xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °C x xxxxxxx se xxx xx xxxx xxx hodin.

7.2.6 Xxxxx xx nechá xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx s xxxxxxxxx na 1 xx.

7.2.7 Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx jedné xxxxxx x miska xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx bodu. 7.2.6, xxxxx není dosažena xxxxxxxxxx hmotnost (xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 1 xx).

Xxxxx-xx xx xxxxxxx hmotnosti, xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

8. Xxxxxxxxx výsledků

8.1 Xxxxxx výpočtu x xxxxxx

Xxxxx vody W xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx procento xxxxxx xxxxxx vzorce:

kde

mo je xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx v gramech (7.2.3)

x1 xx xxxxxxxx xxxxxxx, misky x xxxxx v gramech xxxx xxxxxxx (7.2.4)

x2 xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x pemzy x xxxxxxx xx xxxxxxxx (7.2.7).

Xxxxxxxx xx xxxxx na jedno xxxxxxxxx místo.

8.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx materiálu x xx xxxxxxxx podmínek xxxxxxx xxxxxx pracovník xxxxxxxx xxxx x xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,2 %.

8.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx, které x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx xxx pracovníci xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.

9. Xxxxxxxx x zkoušce

V xxxxxxxxx x xxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx x xxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx se pracovního xxxxxxx, které xxxx xxxxxxxxxxx norma neobsahuje xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx x údaje x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx o xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx nezbytné xxx xxxxxx identifikaci xxxxxx.

XXXXXXX X

(Článek 8)

XXXXX: XXXXXXXXX XXXXXX TUKUPROSTÉ XXXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny x másle.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx XXX 50C:1995 - Xxxxx a xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx odběru vzorků

3. Xxxxxxxx

Xxxxx tukuprosté xxxxxx x xxxxx: xxxxx xxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx x gramech xx 100 xxxxx.

4. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx petroletherem x zvážení zbytku.

5. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx s rozmezím xxxx xx 30 °X xx 60 °X. Xx xxxxxxxx 100 xx nesmí xx xxxxx xxxxxxx xxxx více než 1 mg.

6. Přístroje, xxxxxxx a materiál

6.1 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 1 xx.

6.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxx silikagel x indikátorem xxxxxxxx).

6.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °C x xxxxx pracovním xxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxx, porcelánové xxxx xxxxxxxx kovové xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxx 20 xx x xxxxxxx xx 60 xx 80 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx tyčinkou.

6.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxx 16 xx 40 μm a xxxxxxxx baňka.

7. Odběr xxxxxx

Xxx xxxxx XXX 50X:1995.

8. Pracovní postup

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku

Laboratorní xxxxxx xx zahřeje x uzavřené skleněné xxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx nejméně x poloviny a xxxxxxx xx dvou xxxxxx xx xxxxxxx, xxx xxx bude xxxxxx xxxxxxxxxx měkký, xxx umožnil důkladné xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxx xx normálních xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Xxxxxx xx ochladí xx teplotu xxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx vzorkem xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx vzorek krátce xxxxxxxx (xxxxxxx 10 xxxxxx) vhodným nástrojem, xxxx. lžičkou xxxx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxxx

8.2.1 Miska x xxxxxxxx (6.4) x xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5) xx xxxx x xxxxxxx (6.3) xxxxxxx po dobu 1 hodiny. Xxxx xxxxxxxx xx nechají xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxx (tj. miska, xxxxxxx x filtrační xxxxxxx) x xxxxxxxxx xx 1 mg (xx).

Xxxxxxxx:

- Xxxx ochlazování 45 xxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

- Xxxxxxxx xx v šarži xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx zkušební xxxxx, xx důležité, xxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx (navážku) byla xxxxxxx xxxxxx sada xxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxx misky x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx (x1).

8.2.3 Xx xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx xxxxx zkušebního xxxxxx (8.1) o xxxxxxxxx asi 5 x (m²).

8.2.4 Xxxxx (x xxxxxxxx x xxxxxx) xx vloží xx xxxxxxx x xxxxxxxx 102 ± 2 °C x xxxxxxx se v xx xxxx xxx.

8.2.5 Xxxxx (8.2.3) se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx místnosti.

8.2.6 Xx xxxxx xx xxxxx 15 xx xxxxxxx (xxx 25 °C) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx misce. Xxxxxxxxxxxx se převede xx filtračního xxxxxxx x přefiltruje xx xx xxxxxxxx xxxxx.

8.2.7 Xxxxxx popsaný v 8.2.6 xx xxxxxxxx xxxxx čtyřikrát. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxx tuku, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx nejvíce xxxxxxxxx xx filtračního xxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x 8.2.6 xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.

8.2.8 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 25 xx horkého xxxxxxxxxxxx.

8.2.9 Xxxxx, tyčinka x filtrační xxxxxxx xx xxxx společně x xxxxxxx o xxxxxxx 102 ± 2 °C xx xxxx 30 xxxxx.

8.2.10 Xxxxxxx se vychladnout x xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx teploty xxxxxxxxx, x zváží se x xxxxxxxxx xx 1 xx.

8.2.11 Postup xxxxxxx x 8.2.9 x 8.2.10 se xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x misky, tyčinky x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (x3) xxxxxxxx konstantní xxxxxxxxx (xx. dokud xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx než 1 xx).

9. Vyjádření xxxxxxxx

9.1. Výpočet xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (XXX) xx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle tohoto xxxxxx:

xxx:

x₀ xx xxxxxxxx x xxxxxxx prázdné xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx x filtračním xxxxxxxx (8.2.1)

x₁ xx xxxxxxxx x gramech xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx tyčinkou (8.2.2)

x₂ xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xx skleněnou xxxxxxxx (8.2.3)

m₃ je xxxxxxx hmotnost x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x filtračním kelímkem x xxxxxxxxxx (8.2.11).

Xxxxxxxx xx zaokrouhlí na xxxxx xxxxxxxxx místo.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx x za stejných xxxxxxxx xxxxxxx současně xxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.

9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxx jednotlivými x xxxxxxxxxxx výsledky, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx xxx pracovníci xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.

10. Xxxxxxxx o xxxxxxx

X xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx v xxx xxxx xxx uvedeny xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx postupu, xxxxx tato xxxxxxxxxxx xxxxx neobsahuje xxxx xxxxx jsou považovány xx xxxxxxxxx, xxxxx x údaje o xxxxx skutečnostech, xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx identifikaci vzorku.

Poznámka:

Pokud xx analyzuje xxxxxx xxxxx, přidaná xxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx sušina. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx od xxxxxx tukuprosté sušiny. Xxxxxxxx xxxxxxx provedených xx zjištění xxxxxxxxx xxxxxxxxx mléčné xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx:

Xxx xxxxx x závěru, že xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX XI

(Článek 8)

XXXXXXXXX XXXXXX TUKU X XXXXX

Xxxxx tuku xx xxxxxxx nepřímo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx XX a xxxxxxx X. Obsah xxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx rovná:

100 – (X + XXX)

xxx

X : xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx

XXX : je xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxx xxxx:

PŘÍLOHA XII

(Článek 9)

STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXX, MÁSLE XXXX SMETANĚ XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx x oblast použití

Tato xxxxxx popisuje xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x zahuštěném xxxxx, xxxxx nebo xxxxxxx.

2. Xxxxxxxx metody

Extrakce xxxxxxx množství xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxxx/xxxxxxxxxxx (1:1:2). Xxxxxxxxx většiny tuku xxxxxxxxxx xx teplotu xxxx –15 °C x –20 °X x následným xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx:

3.1 xxxxxxx box xxxxxx xxx xxxxxxx x rozmezí xx -15 °C xx -20 °C;

3.2 xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx o objemu 2 xx;

3.3 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x velikosti xxxx 0,45 μx, xxxxxx xxxxxxx obsahujícímu 5 % extrakčního xxxxxxx (4.4);

3.4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (x průtokem 1,0 xx/xxx), xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx 20 μx) x UV xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxx 306 xx, 0,01 XX xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxx integrátoru x termostatu xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 25 °X;

3.5 analytická kolona (250 xx x 4,6 xx/xxxxxxx xxxxxx/), xxxxxxxx xxxx XxXxxxxxxx XX 18 (Xxxxx, 5 μx) xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx;

3.6 xxxxxxxx xxxxxx (xxx 20 xx x 3 xx/xxxxxxx průměr/), xxxxxxxx za xxxxx xxxx Xxxxxxxx XX 18 (30 xx 40 μx) xxxx xxxxx rovnocennou fází.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Ethanol, 96 % xxx.

4.3 Xxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxx 1:1:2 (obj.).

4.5 Xxxxxxx (4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx)

4.5.1 Zásobní roztok xxxxxxxx (500 μg/ml)

S xxxxxxxxx na 0,1 xx se naváží xxx 50 xx (XX mg) xxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, přidá se 25 xx extrakčního xxxxxxx (4.4) a xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.

4.5.2 Standardní xxxxxx vanilinu (10 μx/xx)

Xx odměrné xxxxx xx 250 xx xx xxxxxxx přenese 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.1) x doplní xx xx značku vodou.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

4.7 Xxxxxxxx octová, xxxxxx

4.8 Voda jakosti xxx HPLC

4.9 Xxxxxxx xxxx XXXX

X xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml xx xxxxxx 300 xx xxxxxxxxx (4.6), xxx 500 ml xxxx x 20 xx xxxxxxxx octové (4.7) x doplní xx xx značku xxxxx (4.8). Přefiltruje se xxxx filtr 0,45 μx (3.3).

5. Pracovní xxxxxx

5.1 Příprava zkušebního xxxxxx

5.1.1 Xxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx nezačne xxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přehřátí xxx 40 °C. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx plastický, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx po xxxx 15 xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx xxx 5 x (XX x) xxxxx.,

5.1.2 Zahuštěné xxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxx odběrem vzorku xx nádoba xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 40 °X xx 50 °X, xxx xxxxx zcela xxxxxxx. Vzorek xx xxxxxxxx protřepáním nebo xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 1 xx xxxxxx xxx 4 x (SM x) zahuštěného másla.

5.1.3 Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx vodní lázni xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 °X xx 40 °X. Xxx xx rovnoměrně xxxxxxxxxx xxxxxxxx x, xxxxx je to xxxxx, x xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 20 ± 2 °C. Xxxxxx xxxx xxx xx pohled xxxxxxxxx, x opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx xxx 10 x (SM x) xxxxxxx.

5.2 Příprava xxxxxxxxxx roztoku

Asi 75 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) xx xxxxx xx zkušebnímu vzorku (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3), xxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo protřepe xx dobu xxx 15 minut x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx roztokem (4.4). Xxx 10 xx tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx zátkou. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx boxu (3.1) a xxxxx xx x xxx xxxx asi 30 xxxxx. Vychlazený xxxxxxx xx odstřeďuje po xxxx 5 minut xxx xxx 2000 xxxxxxxx xx minutu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Dekantovaný xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx pipetou xxxxxx 5 ml dekantovaného xxxxxxx a doplní xx xxxxx. Xxxxxxxxx xxx xx přefiltruje xxxx membránový xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx se xxxxxxx xxxxxx 5 xx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.2). Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x doplňte xx xx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,5 μg/ml vanilinu.

5.4 Xxxxxxxxx pomocí XXXX

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se nechá xxx 30 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx, dokud rozdíl x xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 2 %. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxx 9 xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20 μl. Xxxxxxxxx se 20 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxx se xxxxxx xxxx výška xxxxxxxxx píku vanilinu. Xx xxxxxxxxx 10 xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků (5.2). xx xxxxxxx xxxxxxxxxx vstříknutí xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.3).

6. Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (nebo xxxxx) (XX) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vstřikům x každé šarže xxxxxxxxxx xxxxxxx (čtyři xxxxxx xxxx xxxxx).

Xxxxxxxx xx xxxxxx odezvy (X):

X = XX/XX

xxx XX je hmotnost xxxxxxxx v xx (4.5.1).

Xxxxx (xx/xx) vanilinu (X) ve xxxxxxxxx xxxxxx je xxx xxxxxxx:

xxx

XX = xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

XX = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3).

Pokud xx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx kilogram xxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx se provede xxxxxxxxxxx xxxxxxx C xxxxxxx 100/x, kde x je xxxxx xxxx ve xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).

20 = xxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx x úvahu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a zkušebního xxxxxx

0,96 = xxxxxxx xxxxxx xxx obsah xxxx x prvním xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.

Poznámka:

Místo xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx píků (xxx 8.3).

7. Přesnost xxxxxx

7.1 Xxxxxxxxxxxxxx (x)

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, stejnnesmí xxxxxxxxx 16 xx/xx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (R)

Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx různých xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 27 xx/xx.

8. Xxxx xxxxxxxxx

8.1 Xxx xxxxx xxxxxxxxx homogenity musí xxx z produktu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx vzorky.

8.2 Xxxxxxxxx látka xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xx syntetického vanilinu.

8.2.1 Xxxxxxxxx 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehydu xx250 x xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxx. Xxxx-xx stopovací xxxxx přidávány xx xxxxxxx, pak je xxxxxxxxx 250 g xxxxx xx xxxx xxxxxxxx tuku.

8.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx ověření xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x nejnižší xxxxxxxx se xxxxxxx x následujícími mezními xxxxxxxxx (s xxxxxxxxxxxx xx kritickému xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 221,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané xxxxx)

- 159,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky ve xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 221,0 xx/xx x 159,0 xx/xx.

8.3 Xxxxxxxxx xxxxx získaná xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

8.3.1 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx100 x xx tunu xxxxxxxxxxx xxxxx nebo másla. Xxxx-xx stopovací xxxxx xxxxxxxxx xx smetany, xxx xx dávkování 100 g xxxxx xx tunu xxxxxxxx xxxx.

8.3.2 Výsledky analýzy xxx vzorků xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx přidané stopovací xxxxx x výsledek x nejnižší xxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 79,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané xxxxx)

- 54,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxx látky)

Koncentrace stopovací xxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 79,0 xx/xx a 54,0 xx/xx.

9. Xxxxxxxx

9.1 Xxxxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxx, x xxxxx xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx zkoušek xxxxxxxxxxx stejnou metodou x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx podmínek (xxxxxx xxxxxxxxx, stejná xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxxxxx), xxxx xxxxx než xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx jinak, tato xxxxxxxxxxxxxxx je 95 %.

9.2 Reprodukovatelnost R xx hodnota, x xxxxx lze xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx absolutní xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx u xxxxxxxx zkušebního materiálu xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx pracovníci, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx x/xxxx různé xxxxxxx xxxxxxx), xxxx xxxxx xxx xxxx hodnota. Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.

9.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxx 250 xx/xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx 97,0 xx 103,8. Xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxx 99,9 % xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,7 %.

9.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx obsahuje 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, způsobeného xxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. To xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx.

9.5 Xxxxxxx je xxxxxxxx xx lineární xxxxxxxxxx xxxxxx (intercept xxxx).

Xxxxxxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx analýzy xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx (4.5.2) x xxxxx x pravidelných xxxxxxxxxxx x xx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx XXXX.

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 9)

XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ ETHYLESTERU XXXX-XXX-8’-XXXXXXXXXX KYSELINY X XXXXXXXXXX XXXXX X XXXXX

1. Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ethylesteru xxxx-xxx-8’-xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx ester xx xxxxxx xxxxx xxxxx přítomných x xxxxxxxx xxxxxx získáného xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx světlo xxx 440 xx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx a xxxxx xx jeho absorbance xxx 440 nm. Xxxxx apokarotenového xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

3.1 Xxxxxx - xxxxxx, x objemu 0,25, 0,50, 0,75 x 1,0 xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxxxx - vhodný pro xxxxxxxxx xxx 440 xx (x 447-449 xx) a xxxxxxxx xxxxxxxx x délkou xxxxxxx dráhy 1 xx

3.3 Odměrné xxxxx xx 20 ml x 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 xx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 20 %)

4.1.1 Xxxxx látky v xxxxxxxx xx stanoví xxxxx:

Xx odměrné baňky xx 100 ml xx naváží 400 xx, rozpustí xx xx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxx se po xxxxxx cyklohexanem (4.5). 5 ml tohoto xxxxxxx xx zředí xxxxxxxxxxxx xx 100 xx (xxxxxx X). 5 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx při 447-449 xx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx).

X _xxx = absorbance xxxxxxx xxxxxxx při xxxxxx

X = xxxxxxxx xxxxxx (x)

2 550 = xxxxxxxxxx xxxxxxx X (1 %, 1 xx)

Xxxxxxx xxxxxxxx xx P (%).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx, xxxxx x xxxxxx. X xxxxxxxxxx původní xxxxxx (xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx atmosféře) x x xxxxxx xx lze skladovat xx xxxx asi 12 xxxxxx. Po xxxxxxxx je xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx spotřebovat.

4.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,2 xx/xx.

X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx naváží xxx 0,100 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) (Xx), rozpustí xx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxx petroletheru (4.2) x doplní xx xx značku xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (X.X)/10 xx/xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx xxx uložen xx chladném a xxxxxx místě. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx.

4.2 Petrolether (40 - 60 °X)

4.3 Xxxxx xxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx při 102 °X.

4.4 Xxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxx

5. Xxxxxxxx xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx v sušárně xxx teplotě xxx 45 °X.

5.1.2 Máslo

Vzorek xx roztaví x xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 45 °C x část xx xxxxxxxxxxx přes filtr xxxxxxxxxx asi 10 x bezvodého síranu xxxxxxx (4.3) v xxxxxxxxx, které xx xxxxxxxx před silným xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx a udržované xxx xxxxxxx 45 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxx.

5.2 Xxxxxxxxx

X přesností xx 1 xx xx xxxxxx asi 1x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx extrahovaného xxxxxxxxx xxxx (5.1.2), (Xx). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml (Xxx), xxxxxx xx xx xxxxxx petroletherem (4.2) a důkladně xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxx xxxx směsi xx xxxxxxx xx xxxxxx 1 cm dlouhé x změří xx xxxxxxxxxx při 440 xx xx xxxxxx x petroletheru xxxx xxxxxxxxxx hodnotě. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se zjistí xxxxxx xxxxxxxxxxxx grafu (X μ/xx).

5.3 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxx na 0, 0,25, 0,5, 0,75 x 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) xx xxxxxxx do xxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxx ke xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x promíchá xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 do 2 ųg/ml x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.2) (X. X)/10 xx/xx. Změří xx xxxxxxxxxx xxx 440 xx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxxxx ("x") x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru na xxx xxxxxx ("x").

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1 Obsah xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xx/xx xxxxxxxxxx xxx:

x xxxxxxxxxxx másla xxxxxxx: (X. X)/X

x xxxxx xxxxxxx: 0,82 (X. X)/X

xxx:

X = xxxxx apokarotenového esteru x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3)

X = xxxxx xxxxxxxxxx roztoku v xx (5.2)

X = xxxxxxxx (x x) xxxxxxx zkušebního xxxxxx (5.2)

0,82 = opravný xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxxx.

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxxxxxxxxxxx

7.1.1 Xxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx v co xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 1,4 xx/xx.

7.1.2 Xxxxxxx zahuštěného xxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 1,6 xx/xx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 4,7 xx/xx.

7.2.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 5,3 xx/xx.

7.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx základě pokusu x roku 1995, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 11 laboratoří a x xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 12 vzorků xxxxxxxxxxxx stopovací xxxxx (xxxx slepých xxxxxxxxx) x v xxxxxxx xxxxxxxxxxx másla 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx stopovací xxxxx (šest xxxxxxx xxxxxxxxx).

8. Xxxx tolerance

8.1 X produktu xxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx látka xxxx do produktu xxxxxxx stanoveným xxxxxxxx.

8.2 Xxxxx

8.2.1 X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx stopovací xxxxx xxxxxxx xx xxxxx x poměru 22 xx/xx.

8.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x daného xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x výsledek x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 18,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

- 13,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx látky)

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 18,0 xx/xx x 13,0 xx/xx.

8.3 Xxxxxxxxx xxxxx

8.3.1 X xxxxxxxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx zahuštěného másla x xxxxxx 24 xx/xx.

8.3.2 Xxxxxxxx analýzy xxx vzorků xxxxxxxxxx x daného xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x nejnižší xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 20,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

- 14,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 20,0 xx/xx a 14,0 xx/xx.

PŘÍLOHA XXX

(Xxxxxx 9)

XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXXXX X XXXXX XXXX XXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx postup xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx másle. Sitosterol xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x β-sitosterolu x 2,2-xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx bezvýznamné.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx se zmýdelní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx diethyletherem.

Steroly xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x analyzují xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx koloně xxx xxxxxxx betulinu jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. Přístroje x pomůcky

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 150 xx opatřená zpětným xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx

3.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

3.3 Xxxxx xx 250 xx

3.4 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 250 xx s xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxx xxxxxx, 350 mm x 20 mm, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.6 Vodní xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx

3.7 Xxxxxxx xxxxxxx xx 2 ml

3.8 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, který xxx xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx, opatřený xxxxxxx xxxxxxxx, který xxxxx:

3.8.1 xxxxxxxxxxxxx komora xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx ± 1 °X;

3.8.2 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx;

3.8.3 xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor a xxxxxxxxx/xxxxxxxxx;

3.8.4 xxxxxxxxxx-xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (3.8.3).

3.9 Xxxxxxxxx xxxxxx z křemenného xxxx xxxxx potažená XX1 nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,25 μx; xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx trimethylsilylderiváty xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxx je BP1 x xxxxx 12 x x vnitřním xxxxxxx 0,2 mm.

3.10 1 μx injekční xxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

4. Chemikálie

Používají xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x., destilovaná voda xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx x čistotě nejméně 95 %

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 60 % xxxxxx. Xxxxxxxx se 600 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx 85 %) ve vodě x xxxxxx xx xxxxx do 1 xxxxx.

4.3 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 99 %

4.3.1 Xxxxxxx betulinu x xxxxxxxxxxxxx (4.4)

4.3.1.1 Xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxx být 1,0 xx/xx.

4.3.1.2 Koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,4 mg/ml.

4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. (xxxxxxx xxxxxxxx a zbytků)

4.5 Xxxxx sodný xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, předem xxxxxx xxx xxxxxx při xxxxxxx 102 °X.

4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx. XXX-XXX (xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxx Xx., xxxxxxxxxx xxxxx 49001) xxxx xxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: XXX-XXX xx xxxxxxx, xxxxxxx, korosivní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x XXX-XXXxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx opatření).

4.7 Xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx 90 % (X).

Xxxxxxxx 1:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálů xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx standardizační xxxxxxx. Vychází xx x xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx znázorněny xx chromatogramu, xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxx složek x xx steroly xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

4.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,001 mg/ml xx připraví xxxxxx xxxxxxxxxx přibližně 0,5 xx/xx (X₁) sitosterolu (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).

4.9 Stigmasterol známé xxxxxxxxxxxxxx 90 %

4.9.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx stigmasterolu x přesností xx 0,001 xx/xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 xx/xx (X₁) stigmasterolu (4.9) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).

4.10 Xxxx xxx rozlišovací xxxxxxx: xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,05 xx/xx lanosterolu (4.7) x 0,5 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).

5. Pracovní xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1) xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x přidáním xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.2.2).

5.1.1 Standardní chromatografický xxxxxx sitosterolu: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8.1) xx xxxxxxx xx každé xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx diethylether. Xxxxx xx 1 ml xxxxxxx vnitřního standardu (4.3.1.1) x proudem xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx stigmasterolu: 1 xx standardního roztoku xxxxxxxxxxxxx (4.9.1) xx xxxxxxx xx xxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.2) x xxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx nezmýdelnitelného xxxxxx

5.2.1 Xxxxxx xxxxx xx roztaví xxx xxxxxxx nepřesahující 35 °X; xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xx 1 xx xx naváží xxxxxxxxx 1 x xxxxx (X₂) xxxx xxxxxxxxxxx másla (X₂) xx xxxxx xx 150 xx (3.1). Xxxxx xx 50 xx ethanolu (4.1) x 10 xx xxxxxxx hydroxidu draselného (4.2). Xxxxxx xx xxxxxx chladič x xxxxx se zahřívá xxx xx 75 °X xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.1, xx-xx xxx stanoven xxxxxxxxxx, xxxx 4.3.1.2, xx-xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxx baňky xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 500 ml (3.2). Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxx x 250 ml diethyletheru (4.4). Obsah xxxxxx xxxxxxx xx důkladně xxxxxxxxxx po xxxx 2 minut a xxxxx xx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Spodní xxxxx xxxxxx xx vypustí x xxxxxxxx vrstva xx promyje xxxxxx xxxxxxxxxxx 100 xx xxxx xxxx.

Xxxxxxxx 2:

Má-li xx xxxxxxxx tvorbě xxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx provádět první xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (10 xxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx důkladným xxxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx ji xxxxxxxxx přidáním 5-10 xx xxxxxxxx. V xxxxxxx, že xx xxxxx ethanol, xx xxxxx xxxxxxx další xxx xxxxxxxx promytí xxxxx.

5.2.3 Čirá, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx nechá xxxxxx xxxx skleněnou kolonu (3.5), xxxxxxxxx 30 x xxxxxxxxx síranu xxxxxxx (4.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx na 250 xx (3.3). Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx a obsah xx nechá xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx vodní lázni xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx. Všechna xxxxxxx xxxxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 3:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx vzorků odpařují xx sucha xxx xxxxxx xxxxxx teplotě, xxxx xxxxx ke xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.3.1 Etherový xxxxxx zbývající x xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 2 xx (3.7) se 2 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Baňka xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx dávkami xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx vždy xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx odstraní xxxxxxx xxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1 xx XXX-XXXx (4.6). Xxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx xx protřepe, aby xx obsahrozpustil. Xxxxx xx xxxxxxxxxx úplně, xxxxxxx se xxxxxxx xx 65-70 °X. Xxxxx se nejméně 5 minut xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Standardy xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx silyluje xxxxxxx xxxxxxxx jako vzorky.

Poznámka 4:

Xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Neúplná silylace xxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxx píkem x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ethanol, pak xxxx sylilaci ruší. Xxxxxxx xxxx být xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx promývání ve xxxx extrakce. Pokud xxxxx problém xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx promytí x xxxxxxxxx xxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxx plynovou chromatografií

5.4.1 Xxxxx provozních xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce.

Směrné xxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxx:

- xxxxxxx xxxxxx: 265 °X

- xxxxxxx xxxxxxxxx: 265 °X

- xxxxxxx xxxxxxxxx: 300 °X

- xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 0,6 ml/min

- xxxx xxxxxx: 84 xXx

- xxxx xxxxxxx: 155 xXx

- xxxxxxxxx xxxxxxx: 10:1 xx 50:1; poměr xxxxxxxxx xxxx xxx optimalizován xxxxx návodu xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx x rozmezí xxxxxxxxx koncentrací.

Poznámka 5:

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx pravidelně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μl xxxxxxx XXXX.

Xx třeba počkat, xxxxx xxxxxx nedosáhne xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx po xxxxxxxxxx xxxxxxxx reakci.

Tyto xxxxxxxx se mohou xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx, xxx získané xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tyto xxxxxxxxx:

- xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx píku xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx třeba získat xx silylované xxxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušku (4.10),

- relativní retenční xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

xxxxxxxxxxx. 1,0

xxxxxxxxxxxx: 1,3

xxxxxxxxxx: 1,5

xxxxxxx: 2,5

- xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 24 xxxxx.

5.4.2 Analytický xxxxxx

Xxxxxxxx xx 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (stigmasterolu xxxx xxxxxxxxxxx) x upraví xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu, xxx xxxx možné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x betulinu.

Vstříkne xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx cyklem, xxxxx x po xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x každém xxxxxx.

Xxxxxxxx 6:

Xx integrace xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx zahrnout chvosty xxxxxxx x bodech 1, 2 x 3 na xxx. 2x.

Xxxxxxxxx xxxx sitosterolu xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx píku 22 xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx sitosterolu (viz xxx. 3b) při xxxxxxxxxxx celkového xxxxxxxxxxx.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxx xx plocha xxxx xxxxxxx x píků xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se R₁:

R₁ = xxxxxxxx plocha xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx / xxxxxxxx xxxxxx píku betulinu xx x xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx (stigmasterolu x xxxxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx ve vzorku x xxxxxxx xx X₂:

X₂ = xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx / xxxxxx xxxx betulinu xx x xxxxxx

X₁ = xxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx (xx), xxxxxxxx x 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.8.1 xxxx 4.9.1)

X₂ = xxxxxxxx xxxxxx (x) (5.2.1)

X = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sterolu (4.9 xxxx 4.9)

7. Přesnost xxxxxx

7.1 Xxxxx

7.1.1 Opakovatelnost

7.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxxx xx stejném xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 19,3 xx/xx.

7.1.1.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 23,0 mg/kg.

7.1.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci x různých laboratořích xx různých xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 31,9 xx/xx.

7.1.2.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 8,7 %, xxxxxxxx xx xxxxxxx hodnotě xxxxxxxxx.

7.1.3 Xxxxx xxxxx x přesnosti

Údaje x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1992, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx x případě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx) x x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx vzorků (xxx slepých xxxxxxxxx).

7.2 Xxxxxxxxx xxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxxxxxx

7.2.1.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník xx stejném přístroji, xxxxx překročit 10,2 xx/xx.

7.2.1.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 3,6 %, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

7.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.2.2.1 Stigmasterol

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 25,3 xx/xx.

7.2.2.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 8,9 %, vztaženo ke xxxxxxx hodnotě xxxxxxxxx.

7.2.3 Xxxxx údajů x xxxxxxxxx

Xxxxx x přesnosti xxxx získány na xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1991, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx duplikátů) x x xxxxxxx sitosterolu xxxx vzorků (tří xxxxxxx xxxxxxxxx.

8. Xxxx xxxxxxxxx

8.1 X produktu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx, zda xxxxxxxx xxxx látky do xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2 Xxxxx

8.2.1 Stigmasterol

8.2.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 150 x stigmasterolu xxxxxxx 95 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, tj. 142,5 xx/xx, nebo 170 x xxxxxxxxxxxxx nejméně 85 % čistoty xx tunu másla, xx. 144,5 xx/xx.

8.2.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx tří xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx produktu xx xxxxxxx xxx ověření xxxxx x homogenity xxxxxxx xxxxxxxxx látky x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (s xxxxxxxxxxxx ke kritickému xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 116,0 xx/xx (95 % minimálního dávkování xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 118,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 85 % xxxxxxx)

- 81,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 82,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 116,0 xx/xx x 81,0 xx/xx xxxx 118,0 xx/xx x 82,0 xx/xx.

8.2.2 Sitosterol

8.2.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 600 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx tunu xxxxx, xx. 540 xx/xx.

8.2.2.2 Xxxxxxxx analýzy tří xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (DCr₉₅):

- 486,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)

- 358,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 mg/kg.

8.3 Xxxxxxxxx xxxxx

8.3.1 Stigmasterol

8.3.1.1 Dávkování xxxxxxxxxxxxx xx 150 x xxxxxxxxxxxxx nejméně 95 % xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, xxxx 170 x stigmasterolu xxxxxxx 85 % čistoty xx tunu zahuštěného xxxxx, tj. 144,5 xx/xx.

8.3.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx produktu xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 120,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % čistoty)

- 122,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)

- 84,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 86,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 85 % xxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx interpolací xxxx 120,0 xx/xx a 840 mg/kg xxxx 122,0 xx/xx x 86,0 xx/xx.

8.3.2 Xxxxxxxxxx

8.3.2.1 Xxxxxxxxx sitosterolu xx 600 g xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx na xxxx xxxxx, tj. 540 xx/xx.

8.3.2.2 Xxxxxxxx analýzy xxx vzorků odebraných x xxxxxx produktu xx použijí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx přidané stopovací xxxxx a xxxxxxxx x nejnižší xxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 486,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)

- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % čistoty).

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx s výsledkem x xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx interpolací xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 xx/xx.

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, tj. xxxxx xxxx lanosterolu xx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx začne xxxx pík xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

XXXXXXX XV

(Článek 10)

XXXXXXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXX X XXXXXX XXXXX, XXXXXX XXXXX NEBO XXXXXXXX MLÉKA, XXXX XXXXX XXXXXX, XXXXXX X BUVOLÍHO MLÉKA

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx mléka x xxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxx ze xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx γ-xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mléka x xxxxxxxxx, též xxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx mléka xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx. Není xxxxxx x odhalení falšování xxxxx a sýrů xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z hovězí xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x referenčních xxxxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (EC.3.4.21.7).

3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kaseinu γ₃ x γ₂ (xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx získaného ze xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx u téhož xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0 % x 1 % kravského xxxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x., xxxxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxxxxx čistoty.

Poznámka:

Následující xxxxx xx xxxxxxxx xx laboratorně xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx močoviny o xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,25 xx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx druhy xxxx, xxxx xxx xxxxx xxxxxxx podmínky separace.

Isoelektrická xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx polyakrylamidových gelů x obsahem močoviny

4.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxx

Xx xxxx se xxxxxxxx:

4,85 x xxxxxxxxxx

0,15 x X, N’-methylen-bis-akrylamidu (XXX)

48,05 x xxxxxxxx

15,00 x xxxxxxxxx (87 % xxxx.),

xxxxxx xx xx 100 ml x xxxxx do xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. X případě, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 30 % xxxxxxxxxx x 0,8 % bis-akrylamidu, pak xxxxxxx množství v xxxxx xxxxxxxxx (4,85 x akrylamidu a 0,15 x XXX) xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 16,2 ml. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 xxx. Pokud xx xxxx vodivost xxxxx xxx 5 μX, xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x 2 x Xxxxxxxxx XX-3 xx xxxx 30 minut x xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx membránu.

4.1.2 Roztok xxxx

Xxxxxxxx xx roztok xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxx 4.1.1).

9,0 xx xxxxxxxxx roztoku

24 mg β-xxxxxxx

500 μx xxxxxxxx xX 3,5 - 9,5 [1]

250 μl xxxxxxxx xX 5-7 [1]

250 μl xxxxxxxx xX 6-8 [1].

Gelový xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx 2 až 3 xxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx vakuu.

Poznámka:

Gelový xxxxxx xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxx (xxx 6.2).

4.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.1.3.1 X, X, X’, N’-tetramethylendiamin (Xxxxx).

4.1.3.2 400 x/x roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxx (PER)

800 xx XXX xx xxxxxxxx xx vodě x doplní xx xx 2 xx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xx xxxxx používat xxxxxxx připravený xxxxxx XXX.

4.2 Kontaktní xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxx parafin.

4.3 Xxxxxxx xxxxxx

5,77 x xxxxxxxx fosforečné (85 % xx.) xx xxxxxxxx xx xxxx x doplní se xxxxx xx 100 xx.

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx

2,00 x hydroxidu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx xxxxx do 100 ml.

Příprava xxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx bílkovin

4.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25,0 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vodou xx 100 ml).

4.5.2 Xxxxxxxxxxxxx

4.5.3 Xxxxxx

4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxx rozpuštění xxxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx

5,75 x glycerolu (87 % xx.)

24,03 x xxxxxxxx

250 xx xxxxxxxxxxxxxxx doplní xx xx objem 50 xx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,2 mol/l (1,58 x/100 xx xxxx) xxxxxxxxxx 0,05 xxx/x kyseliny ethylendiamintetraoctové (XXXX, 1,46 x/100 xx) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (1,92 x/100 xx vody) xxxxxxxxxxxx 0,05 xxx/x XXXX xxxxxxxx na xX 8.

4.7.2 Hovězí xxxxxxx (XX. 3.4.21.7), x xxxxxxxxx xxxxxxx 5 U/ml.

4.7.3 Xxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

2,624 x xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) xx rozpustí xx 100 xx 40 % (xxx.) xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxxxxxx standardy

4.8.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x s xxxxxxx 0 % a 1 % kravského xxxxx lze xxxxxx xx Xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx působícího při Xxxxxx, X–2440, Geel, Xxxxxx.

4.8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů buvolího xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx mléka

Odstředěné xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx mléka xxx xxxxxxx 37 °X (2 500 g, 20 minut). Xx xxxxxxx ochlazení xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xx 6 xx 8 °X xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx se 5,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx do 495 xx odstředěného xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxx 1 x. Hodnota xX se upraví xx 6,4 xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (10 %, xx./xxx.). Xxxxxxx xx xxxxxx xx 35 °X, xxxxx xx 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx 1:10 000, xxx 3 000 X/xx) a xxxxx xx xx xxxx 1 xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx hliníkovou fólií x xxxxx se xxxxxx xxxx při xxxxxxx 35 °X x utvoření xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx syřidla xxxxxxxxxxx, xxxx by xxxxxxx byla provedena xxxxxxxxxxxx nebo odebrání xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx mléko xx xxxxx rozemele xx xxxxxxxxx prášek. Xxx přípravě referenčního xxxxxxxxx 0 % xx u čistého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx –20 °X.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx fokusací kaseinů xxxxxxxxxxx xxxxxxxx plasminu.

Chemikálie xxxxxx x barvení xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 150 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xx 1 000 xx.

4.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxx

500 ml methanolu x 200 ml xxxxxx xxxxxxxx octové xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 2 000 ml.

Poznámka:

Odbarvovací roztok xx připravuje xxxxx xxx xxxxxxx; lze xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx objemů xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % (xxx.) methanolu a xxxxxxxxx xxxxxxx 20 % (xxx.) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

4.11 Xxxxxxx xxxxxxx

4.11.1 Barvicí xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx 1)

X&xxxx;1 000 xx 90 % xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 3,0 x xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx X-250 (X. X. 42655) xxxxxx magnetické xxxxxxxx (xxx 45 xxx.) x xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxx xxxxxxx husté xxxxxxxx filtry.

4.11.2 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx 2)

X&xxxx;1 000 xx 20 % (xxx.) xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx 5,0 x xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx.

4.11.3 Xxxxxxx roztok (xxxxxxxx xxxxxx)

Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 125 xx obou zásobních xxxxxxx (4.11.1 a 4.11.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxx.

5. Přístroje x xxxxxxx

5.1 Skleněné xxxxx (265 × 125 × 4 xx), pryžový xxxxxxx (x xxxxx 15 xx), nivelační xxxxxx.

5.2 Xxxxx xxxxx xxxx (265 × 125 xx)

5.3 Xxxxx xxxxx (280 × 125 xx). Xx každý xxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx (280 × 6 × 0,25 xx, xxx obr. 1).

5.4 Elektrofokusační komora x xxxxxxxx deskou (xxxx. 265 × 125 xx) x xxxxxx xxxxxxxx zdroj (≥ 2,5 xX) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, x regulací xxxxxxx xx výši 12 ± 0,5 °X.

5.6 Xxxxxxxxxxx nastavitelná na 3 000 g.

5.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx (o xxxxx ≥ 265 xx).

5.8 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

5.9 Xxxxxxxxxx vzorku (10 x 5 xx, x viskózy xxxx xxxxxxxxxxx papíru x xxxxxx xxxxxxxx bílkovin).

5.10 Xxxxx, skalpely x xxxxxxx x nerezové xxxxx.

5.11 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx (např. xxxxx xx xxxxxxxx 280 × 150 xx) x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.12 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx homogenizátor x průměrem xxxx 10 xx x xxxxxxxxx 8 000 xx 20 000 xxxxxx xx xxxxxx.

5.13 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.14 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

5.15 Xxxxxxxx fólií.

5.16 Xxxxxxxxxxx xx 25 μx

5.17 Vakuová xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.18 Termostatem xxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xx 35 x 40 ± 1 °C x xxxxxxxxx.

5.19 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx λ = 634 xx.

6. Xxxxxxxx xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 5 x xxxxxx, xxxxx xx 60 ml xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (8 000 xx 10 000 xx/xxx.). Upraví xx xX xx 4,6 xxxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.5.1) a odstřeďuje xx (5 minut, 3 000 x). Xxxxxxxxx xx xxx x xxxxxxxxx, x xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx 20 000 xxxxxxxx xx minutu xx 40 xx xxxxxxxxxxx vody s xxxxxxxx xX upravenou xx 4,5 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxx se xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (5 xxxxx, 3 000 x). Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx vodnou x xxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx. 2) x xxx fáze xx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx homogenizuje se 40 xx destilované xxxx (xxx xxxx) x 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx opakuje, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx bezbarvé (xxxxxxx xx xxxxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxx x 50 xx acetonu (4.5.3) x xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx papírový xxxxx. Xxxxxx xx promyje xxxxx xxxxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxx. Potom xx xxxxx xxxxxxxx v xxxxx misce.

Poznámka:

Suché xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx -20 °X.

6.1.2 Přeměna β-xxxxxxx na γ-xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

25 mg xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1.1) xx rozptýlí x 0,5 xx tlumivého xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxx (4.7.1) x xxxx xx 20 xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. ultrazvukem. Xxxx xx xxxxxxx xx 40 °C x xxxxx se 10 μx xxxxxxxx (4.7.2), xxxxxxxx xx x xxxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X za xxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 20 μx xxxxxxx kyseliny ε-xxxxxxxxxxxxxx (4.7.3). Xxxxx se xxxxx 200 xx xxxxx močoviny a 2 xx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx rozpustit xx 0,5 xx xxxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxxxxxx bílkovin (4.6).

6.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx válečkem xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx papírovým xxxxxxxxx nebo kapesníčkem. Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx fólie (5.3) x xxxxxxxxxxx vložkami (0,25 xx) xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xxxxx xx uloží vodorovně xx nivelační xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1.2) se xxxxx 10 μx Xxxxxx (4.1.3.1), xxxxxxxx xx x xxxxx 10 μx xxxxxxx XXX (4.1.3.2); xxxxxxxx xx promíchá x xxxxxxxx nalije xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxx s xxxxx xxxxxx xxxx) xx xxxxxxx k xxxxx x xxxxx xxxxx x pomalu se xxxxxxx xxx, xxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx vrstva xxxx xxx xxxxxx (xxx. 3). Pomocí xxxxx xxxxxxxx se nosná xxxxx gelu opatrně xxxxxxxxx po xxxx xxxxx x položí xx na xx xxx další xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxx xx 60 xxxxxxxx) xx xxxxx x krycí xxxxx xxxxx gel xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx tak, xx xx xxxxxxxx xxxxx nakloní. Xxxxx xxxxxx nosné xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx xx odstranily xxxxxx xxxx a xxxxxxxx. "Xxxxxx xxxxxxx" xx xxxxxx do xxxxx xxxxx x xxxxx do chladničky (xxxxxxx na xxxx xxxxx).

Xxxxxxxx:

Xxxxx fólii x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxx může xxx xxxxxxxx xx menší xxxxx; xx to xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vzorků xxxx x případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxx x xxxxxxxxx 4,5 x 5 xx).

6.3 Xxxxxxxxxxxxx fokusace

Kryostat xx xxxxxxx xx 12 °X. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx gelu xx xxxx xxxxxxxxx x potom xx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx kerosinu (4.2). Xxxxxxx se xxxxxxx "xxxxxx xxxxxxx" xxxxxx xxxxx obrácený xxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx bubliny. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx x sejme xx krycí xxxxx. Xxxxxxxxxxx proužky xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3, 4.4), xxxxxxxx xx xx xxxxx xxxx a xxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxxx elektrod 9,5 xx).

Xxxxxxxx izoelektrické xxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxx xxxx 265 × 125 × 0,25 xx

Poznámka:

Jestliže xx změní tloušťka xxxx xxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxx proudu x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx-xx xx xxx o rozměrech 265 × 125 × 0,5 xx).

6.3.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (2 gely 5,0 × 4,5 xx, elektrody xxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx na xxx.

Aplikátor xxxxxx xx xxxx 2 xx vkládá xxx 0 Vh.

Aplikátor xxxxxx xx xxxx 2 xx xxxxxxxxxx xxx 30 Xx.

6.4 Barvení xxxxxxxx

6.4.1 Xxxxxx bílkovin

Okamžitě xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx vloží xx barvicí/odbarvovací xxxxx xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.9). Ponechá xx v xxx 15 xxxxx xx xxxxxxx třepání.

6.4.2 Xxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx se xxxx xxxxxx dekantuje x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx po xxxx 30 sekund xxxx ve 100 xx odbarvovacího xxxxxxx (4.10). Odbarvovací roztok xx xxxxxxxxx, miska xx naplní 250 xx xxxxxxxxx roztoku (4.11.3) x gel xx xx dobu 45 xxxxx xxxxx xx mírného xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.4.3 Odbarvení xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx roztok se xxxxxxxxx a gelová xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx po dobu 30 xxxxxx xxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx x 200 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx; xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2 x 2 minuty) x xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxx (2 xx 3 xxxxxx) xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (10 xx 15 xxxxx).

Xxxxxxxx 1:

Xxxxxx, xxxxxxxxx, barvení x odbarvování xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Vyšší xxxxxxx se nesmí xxxxxxxx.

Xxxxxxxx 2:

Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (např. Silver Xxxxxxxx Xxx, Protein, Xxxxxxxxx Xxxxxxx, Xxxx Xx 17-1150-01), xxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx plasminem xxxxxxx v poměru 5 mg/ml.

7. Hodnocení

Hodnocení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx zkoumaného xxxxxx x obrazci xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx vyrobených z xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx mléka xxxx xx směsí xxxxxx, kozího x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xX 6,5 x xX 7,5 (xxx. 4x, b, xxx. 5). Xxxxxxxx xxx xx xxxxx xxx 0,5 %.

7.1 Xxxxxxxx hodnocení

Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kravského xxxxx se doporučuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx dosáhnout x hovězích, xxxxxx x/xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-kaseinů (viz "γ₂X,X,X" x "γ₃ X,X,X" xx xxxxxxxxx 4x, b a xxxxxxx 5) stejné xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx podmínek xxx přímo posoudit xxxxxxxx kravského mléka (xxxxx xxxx xxxxx xxx 1 % xxxx xx xxxx 1 %) v xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx (xxx "γ₃ C" x "γ₂ C" xx xxxxxxxxx 4x, b x obrázku 5) x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 0 % a 1 % (xxxxxx, xxxxxx), xxxx xxxxxxxxxxxx laboratorních xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx).

7.2 Denzitometrické xxxxxxxxx

Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx píků xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx x plochami xxxx xxxxxx, kozích x/xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx (xxx xxx. 5) denzitometrie (5.19). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx ploch píků γ₃- x γ₂-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx, xxxxx) nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu (xxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx pozitivní xxxxxx xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx x 0 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxx optimalizovat xxx přesném dodržení xxxxxx stanovených v xxxx metodě.

Vzorek xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxx xxxxxx nebo xxxxx xxx hodnoty xxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxxx standardu.

8. Xxxxxxxxxx

1. Xxxxx X., Xxxx X, Xxxxxxxx L., Xxxxxx C., Xxxxxxx X., Xxxxxx I., Xxxxxx I., Di Xxxxx A., Bocca X.: Xxx xx xxxxxxx to xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxxx and/or xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx γ₂-xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 45, 708-711 (1990).

2. Xxxxx X., Nicolai X.X., Xxxxxxxx X., Xxxx X, Xxxxxx Xxxxx X., Xxxxx X., Xxx Xxxxxxx X.: X xxxxxxx method xx xxxxxx xxxxxx xxxx in xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx immunoblotting. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83-85 (1995).

3. Xxxxxx X., Xxxxxx X., Xxxxxxxxxxxx X.: Xxxxxxxxx detection xx xxx xxxx xx xxx xxx xxxx milk xxx xxxxxx by xxxxxxx xxxxxxxxx - xxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx pH gradient - xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx γ-xxxxxxx using xxxxxxx x. s. xxxxxx amplifier. x: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (xxx. X.X. Xxxxxx), s. 389-393, Xxxx-Xxxxxx, Xüxxxxx (1989).

4. Krause X., Xxxxxx X.-X., Xxxxxx X.-X.: Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx xx Schaf xxx Ziegenmilch xxx. - käse durch xxxxxxxxxxxxxx Fokussierung xx xxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. Z. Xxxxxxx. Xxxxxx. Xxxxxx. 174, 195-199 (1982).

5. Xxxxxx X.X.: Xxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxxxx focusing xx 50-100 μm polyacrylamide xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx films. Xxxxxxxxxxxxxxx 1, 43-56 (1980).

Obrázek1: Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx

Xxxxxxx 2: Xxxxxxxxx xxxxxx plovoucí xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 3: Sklápěcí technika xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx gelů

a = xxxxxxxxx xxxxx (0,25 xx); x = xxxxx xxxxx (5.3); x, x = xxxxxxxx xxxxx (5,1); x = gelový xxxxxx (4.1.2); x = xxxxx xxxxx xxxx (5.2).

Obrázek 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx sýrů x&xxxx;xxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, s různým xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

% XX = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, X = kravské, X = ovčí, G = kozí

Na xxxxxxx xx xxxxxxxxxx horní xxxxxxxx xxxx IEF.

Obrázek 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ze xxxx x&xxxx;xxxxxx, kozího a xxxxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, s různým xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

% XX = procento xxxxxxxxx xxxxx; 1+ = xxxxxx s obsahem 1% xxxxxxxxx mléka x x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx hovězího xxxxxxx ve středu xxxxx. X = xxxxxxx, E = xxxx, G = xxxx, X = xxxxxx.

Xx xxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx gelu XXX.

Xxxxxxx 5: Xxxxxxxxxxx denzitogramů xxxxxxxxxxxx standardů (XXX) x xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxx x xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

x, b = xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0 a 1% xxxxxxxxx mléka, x-x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 a 7 % xxxxxxxxx xxxxx, X = xxxxxxx, X = xxxx, X = xxxx.

Xxxx xxxxxxx horní xxxxxxxx xxxx XXX xxx ƛ = 634 xx.

[1] Jako xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (-xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx(xX 3,5-9,5 (Xxxxxxxxx) x Xxxxxxxx (xX 5-7 xX 6-8 (XXX, Merck).

[2] Xxxxxxxx xxxxxx: Xx xxxxxxxxx fokusaci (xxxx 1) xx odpipetuje 18 μx xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 xx), xxxxxxx xx xx xxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxx x 5 xx xxxxxxx od anody x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xx výše xxxxxxxxx podmínek. Xx 60 xxxxxxxx fokusace xxxxxx opatrně xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků.

XXXXXXX XVI

(Článek 11)

XXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX BAKTERIÍ V XXXXX, XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX, KASEINU X XXXXXXXXXXX

Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx koliformních bakterií x xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxx vzorky xxxxxxxxxxxx 1 g xxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx odstředěném mléce, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx se xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,1 x.

Xxxxxxx se xxxxx XXX 73X: 1985, xxxxxx X x xxxxxx změnami:

1. Vzorek xx xxxxxxxx podle xxxxx XXX 122B:1992. Xxx xxxxxx kasein xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxx XXX 73X:1985.

2. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 1 x xxxxxx (xxxxx) nebo 0,1 x xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxxxxxx/xxxxxxxxx). Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Poznámka

Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: v průměru 1/10 x u xxxxx, 1/x x xxxxxxxx odstředěného mléka, xxxxxxx a xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx 93 %.

Xxxxx koliformních xxxxxxxx: x xxxxxxx 1/10 x x másla, 1/x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx 91 %.

(Xxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx)

PŘÍLOHA XVII

(Článek 12)

XXXXXX XXXXXXX XXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX KÓDU XX 2309 [1]

ČÁST X

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,5 %.

2. Xxxxxxxx metody

Cukry xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (Sacharomyces xxxxxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx obsah xxxxxxx x tomto xxxxxxx stanoví Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx 0,1 X.

Xxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx. Xxxx 5 x rozpustného xxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx 10 xx jodidu xxxxxxxxxx) x 30 xx xxxx xx xxxxx xx 1 xxxxx vroucí xxxx; xxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxx xx dobu xxx xxxxx x xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx p.a. 30 % (xx./xxx.).

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 6 X.

Xxxx-Xxxxxxxxxx činidlo:

a) 25 x xxxxxx xxxxxxxxx x.x. (XxXX₄.5X₂X) prostého xxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx;

x) 50 g xxxxxxxx citronové x.x. (X₆X₈X₇.X₂X) se xxxxxxxx x 50 xx xxxx;

x) 143,8 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. (Na₂CO₃) xx xxxxxxxx asi ve 300 xx horké xxxx x nechá xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx b) xx xxxxxx do x) xx xxxxxxx xxxxxxx a potom xx přidá xxxxxx x). Xxxxxx xx xx 1 xxxxx, xxxxx se xxxx xxxx noc x xxxxxxxxxxx xx. X xxxxx získaného činidla (Xx 0,1 N, Xx₂XX₃ 2 X) xx xxxxxxxxxxx normalita. Xxxxxxx xX xxxx xxx přibližně 9,4.

Carrezův xxxxxx X: 23,8 x Xx (X₂X₃X₂)₂. 2X₂X x 3 x ledové xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx do 100 xx.

Xxxxxxxx xxxxxx II: 10,6 x ferokyanidu xxxxxxxxxx X₄Xx₂(XX)₆.3X₂X se xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxx zrna xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx, promytá ve xxxx x vysušená. Xxxxxxxx xxxxxxxx Sacharomyces xxxxxxxxxx: 25 g xxxxxxxxx kvasinek ve 100 xx xxxx (xxxxxxxx se v xxxxxxxxxxxxxxxxx po xxxx xxxxxxx týdne).

4. Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xxxxxx 1 x xxxxxx xxx xxxxxxx xx kalibrované xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xx 25 xx 30 xx xxxx. Baňka se xx xxxxxx minut xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně x xxx xx ochladí xxx xx 35 °X.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx kvasinek [2] x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxx xx ponechá xx xxxxx xxxxx xx xxxx dvou hodin xxx xxxxxxx 38 xx 40!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! Β!!! xxxxx character !!! ΊX.

Xx fermentaci xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx přibližně 20 °X. Xxxxx xx 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X a xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx. Potom se xxxxx 2,5 ml Xxxxxxxxx roztoku II x xxxx xx xxxxxx xxxxxx protřepává. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx, xxxxxxx xx a xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx množství xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 40 xx 80 xx xxxxxxx; x případě xxxxxxx xx doplní xxxxx xx 25 xx x xxxxx bezvodé xxxxxxx xx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx metodou.

Provede xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx.

XXXX XX

1. Stanovení xxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx

25 xx Luff-Schoorlova xxxxxxx xx xxxxxxx přenese xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 300 xx x xxxxx se xxxxxx odměřených 25 xx čirého xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx se baňka xxxxxxx xxxxx nad xxxxxxxx xxxxxxx intenzity xx xxxxxxx potřepávání xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxx xx xxxx asi xxxx xxxxx. Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx drátěnou xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxx xxx již předem xxxxxxx xxxxxx. Plamen xx regulován xxx, xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx. Potom xx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx této xxxxxx xx nechá obsah xxxxx přesně xxxxx xxxxx. Okamžitě se xxxxxxx xx studené xxxx a xxx xx pěti minutách xx xxxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx (xxxx xxxxx x xxxxxxxx pěnění) přidá 25 ml xxxxxxxx xxxxxx 6 N.

Potom xx xxxxx ztitruje xxxxxxxxxxx sodným xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xx konci xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Luff-Schoorlova xxxxxxx x 25 xx xxxx, po xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx x 25 xx kyseliny xxxxxx 6 X, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx varu.

Pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N).

TABULKA

Tabulka xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

(xxxxxxxx xxx x xxxxx)

1. Xxxxxxxxx xxxxx 0, N

2. Xxxxxxx X₁₂X₂₂X₁₁

[1] Nařízení (XXX) x. 222/88.

[2] X produktů, jež xxxxxxxx xxxx xxx 40 % xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX XXXXX

(Xxxxxx 13)

ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM XXXXX XXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXXXXXXX XX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ (XXXX)

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x veřejnému skladování xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxxxx odkaz

Mezinárodní xxxxx ISO 707 - Xxxxx a xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x příloze I xxxx. 2 xxxx. x) posledním xxxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx popsanou metodou x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

- Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx odstředěním;

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (GMP) xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX);

- Vyhodnocení výsledku xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xx srovnávacími xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxx odstředěné xxxxx, xxx x přídavkem xxxxxxx procenta xxxxxx xxxxxxxxx.

5. Chemikálie

Používají se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1 Xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové

240 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (Xx₃XXXXX) xx xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxx xx 1000 xx.

5.2 Xxxxxx xxxxxx, xX 6,0

1,74 x xxxxxxxxxxxx draselného xxxxxxxxxxxx (X₂XXX₄), 12,37 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX₂XX₄) x 21,41 g xxxxxx sodného (Xx₂XX₄) xx xxxxxxxx asi x 700 ml xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xX na 6,0 xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxx xx 1 000 xx x xxxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx o velikosti xxxx 0,45 μm.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx

Xxxxx objem xxxxxxxxxxxx (XX₃XX) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx xx směs xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx baktericidní xxxxxx x xxxxx nezhoršuje xxxxxxxxxxx účinnost xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko splňující xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xx.[0]).

5.4.2 Totéž xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zfalšované xxxxxxxxx 5 % (xx.) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx typu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[5]).

6. Přístroje x pomůcky

6.1 Analytické xxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxx schopná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx síly 2 200 x x vybavená odstředivými xxxxxxxxxx xx zátkou x xxxxxx asi 25 xx.

6.3 Mechanická xxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxx míchačka.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx asi 7 xx.

6.6 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx hustoty, x xxxxxxx xxx 12,5 xx.

6.7. Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

6.8 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, xxxxx X, nebo XXX/X 835).

6.9 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx nastavená na xxxxxxx 25 ± 0,5 °C.

6.10 Xxxxxxxx xx HPLC, xxxxxxxxxx:

6.10.1 xxxxxxxx,

6.10.2 xxxxxxxxxxx xxxxxxxx - xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxxx 15 až 30 μx,

6.10.3 xxx xxxxxx XXX 2000-XX xx xxxxx (xxxxx 30 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,75 cm), xxxx xxxxxx x rovnocennou xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx (3 xx x 0,3 xx) xxxxxxxxx materiálem I 125 xxxx jiným xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

6.10.4 termostatickou xxxxxxx xx kolony nastavenou xx xxxxxxx 35 ± 1 °X,

6.10.5 XX detektor x xxxxxxxxx vlnovou xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 205 nm x xxxxxxxxxx 0,008 A,

6.10.6 xxxxxxxxxx schopný xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxx. V tomto xxxxxxx xx třeba, xxx xxxxxx teploty x průběhu jednoho xxxxxxxxxxxx xxxxxx byly xxxxx xxx xxxxxxxxx 5 °X.

7. Odběr xxxxxx

7.1 Xxxxxxxxxxx norma XXX 707 - "Xxxxx x mléčné xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx" xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. 2 xxxx. x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8. Pracovní postup

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx, jejíž xxxxx xx asi xxxxxxx xxxxx xxx xx xxxxx prášku x která xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Sušené xxxxx xx důkladně promíchá xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobky.

8.2 Xxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx se 2,000 ± 0,001 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx odstředivé xxxxxxxx (6.2).

8.3 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx

8.3.1 Ke xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 20 x xxxxx vody (50 °X). Xxxxxx xx xxxxxxxx třepáním xx xxxx xxxx xxxxx xx mechanické třepačce (6.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx 25 °C.

8.3.2 Během xxxx xxxxx xx xx xxxxxxx míchání xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx trichloroctové (5.1). Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9) x xxxxxxx xx xxx xx dobu 60 xxxxx.

8.3.3 2 200 x xx odstřeďuje (6.2) xx dobu 10 xxxxx; xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx (6.6)x xxxxxxx 5 xx filtrátu xx xxxxxx.

8.4 Chromatografické xxxxxxxxx

8.4.1 15 xx 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx XXXX (6.10) x xxxxxxxx 1,0 xx xxxxxxxx roztoku (5.2) xx minutu.

Poznámky:

1. X průběhu xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx eluční xxxxxx (5.2) xxxxxxxx xxx xxxxxxx 85 °X, xxx xxxxxx xxxxxx odplyněný x xxx xx zabránilo xxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx účinkem.

2. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2).

Před xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx 24 hodin xx kolony xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) nejméně xx xxxx xxx hodin xxx průtoku 0,2 xx za xxxxxx.

8.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx xxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx, v xxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx časem RT xxxxx:

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx (6.10.6) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X xxxxxxx xxxx:

Xxxx kvantitativní xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx zopakuje.

8.5. Kalibrace

8.5.1 X xxxxxxxxxxxx vzorků (5.4) se xxxxxx xxxxxxx postup xxxxxxx x xxxxxx 8.2 xx 8.4.2.

Použijí xx xxxxxxx připravené xxxxxxx, xxxxxxx xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx trichloroctové xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx 30 °X xx xxxxxxxxxxx snižuje x 0,2 % xx xxxxxx.

8.5.2 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků xx xxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (8.5.1) xxxxxxxxxxxx vzorku (5.4.2), xxxxx se xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx GMP xxxxxxxx na konstantních xxxxxxxxx.

8.5.3 Stanoví xx xxxxxxx xxxxxx R xxxxxxxxxxxx stejného objemu xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx.

9. Vyjádření výsledků

9.1 Xxxxxx výpočtu a xxxxxx

9.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx X:

xxx:

X_XX x X_XX = xxxxxxx odezvy xxxx XX x IV,

A_II[0] x A_IV[0] = xxxxxx xxxx XX x IV xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] xxxxxxx x 8.5.3.

xxx:

X_XXX = xxxxxx odezvy xxxx XXX,

X_XXX[0] x X_XXX[5] = xxxxxx xxxx XXX srovnávacích xxxxxx [0] x [5] xxxxxxx v 8.5.3.

X = množství xxxxxxxxx xx srovnávacím xxxxxx [5], tj. 5.

9.1.2 Výpočet relativní xxxxxx xxxx xx xxxxxx [X]:

X_XX[X] = X_XXx X_XX[X]

X_XXX[X] = X_XXXx X_XXX[X]

X_XX[X] = X_XXx X_XX[X]

xxx:

XXX[X], XXXX[X], XXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX, XXX x IV xx xxxxxx [X],

XXX[X], XXXX[X], XXX[X] = xxxxxx píků XX, XXX x IV xx xxxxxx [E] xxxxxxx x 8.4.2,

XXX, XXXX, XXX = xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x 9.1.1.

9.1.3 Výpočet xxxxxxxxxxx retenčního času xxxx III xx xxxxxx [X]:

XXXXXX[X] = XXXXX[X] / XXXXX[5]

xxx:

XXXXXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx III xx xxxxxx [X],

XXXXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx píku III xx xxxxxx [E] xxxxxxx v 8.4.2

RTIII[5] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx III x xxxxxxxxxx vzorku [5] xxxxxxx x 8.5.3.

9.1.4 Experimenty xxxxxxx, xx mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx XXX, tj. XXX_XXX[X] x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

- xxx xxxxxx xxxxxxxxx &xx; 5 % xx RRT_III[E] &xx; 1,000;

- při xxxxxx xxxxxxxxx ≤ 5 % xx XXX_XXX[X]≥ 1,000.

Přípustná xxxxxxxxxx xxx hodnoty XXX_XXX xx ± 0,002.

Xx xxxxxxxxxx okolností xx xxxxxxx XXX_XXX[0] xxx xxxx xxxx xx 1,034. Xxxxx xxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx 1,000, xxxxx xxxx xxxx xxx vyšší xxx 1,000.

9.2 Výpočet xxxxxxxx xxxxxx syřidlové syrovátky xxxxxxxx xx vzorku:

W = X_XXX[X] - [1,3 + (S_III[0] - 0,9)]

kde:

W = xxxxxxxxxx procento sušené xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [X];

XXXX [E] = relativní xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxxx xxxxxx [E] získaná x 9.1.2;

1,3 = xxxxxxxxx průměrná xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxx x xxxxxxx xx 100 g syřidlové xxxxxxxxx stanovené x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx odstředěném xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx experimentálně;

S_III[0] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, xxxxx xx xxxxx X_XXX x X_XXX[0]. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x 9.1.1 x 8.5.3;

(S_III[0]-0,9) = xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 1,3, xxxxx xxxxxxx X_XXX[0] xx xxxxxxx 0,9. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx plocha xxxx III kontrolního xxxxxx [0] xx 0,9.

9.3 Xxxxxxxx xxxxxx

9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx současně xxxx v těsném xxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 % x/x.

9.3.2 Reprodukovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxx jednotlivými x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx dvou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx u xxxxxxxx zkušebního vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,4 % x/x.

9.4 Xxxxxxxxxxxx

9.4.1 Xxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xx-xx relativní xxxxxx xxxx III, X_XXX[X], xxxxxxxxx v gramech xxxxxxxxx xxxxxxxxx na 100 x produktu, ≤ 2,0 + (X_XXX[0]-0,9)

xxx:

2,0 = je xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, s xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx XXX, xx. 1,3, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx proměnlivostí xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka x reprodukovatelnosti xxxxxx (9.3.2),

X_XXX[0] - 0,9 = xx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx X_XXX[0] xxxxxxx xx 0,9 (xxx xxx 9.2).

9.4.2 Xxxxx xx relativní xxxxxx xxxx XXX S_III[E]rovná &xx; 2,0 + (X_XXX[0]- 0,9) x xxxxxxxxx xxxxxx píku XX X_XX[X] ≤ 160, xxxxx syřidlové xxxxxxxxx se vypočítá xxxxx bodu 9.2.

9.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX X_XXX[X]xxxxx &xx; 2,0 + (X_XXX[0]- 0,9) x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX X_XX[X] ≤ 160, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X %) x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx 1 x 2.

9.4.3.1 Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nezfalšovaného sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx 1 x 2.

Xxxx xxxxxx představuje xxxxxxxx xxxxxxx, jejíž xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, x xx s xxxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxx překročena x 90 % xxxxxxx.

Xxxxxxx čárkovaných xxxxxx x xxxxxxx 1 x 2 xxxx:

xxx:

X_XXX je relativní xxxxxx xxxx III xxxxxxxxx buď xxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx X_XX[X],

X % xx celkový xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech,

S_II[E] xx relativní plocha xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 9.1.2.

Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 1,3 xxxxxxxxx v xxxx 9.2.

Xxxxxx (T₁ x X₂) xxxx xxxxxxxxx relativní xxxxxxx X_XXX[X] x relativní xxxxxxx X_XXX xx xxx xxxxxx xxxxxx:

X₁ = S_III[E]- [(0,376 X % - 10,7) + (S_III[0]- 0,9)]

X₂ = X_XXX[X]- [(0,0123 X_XX[X] + 0,93) +(X_XXX[0]- 0,9)]

9.4.3.2 Xxxx li X₁ x/xxxx X₂ rovné xxxx xxxx menší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zjistit.

Jsou xx X₁ x X₂ xxxxx než xxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxx syrovátky xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

X = X₂ + 0,91

xxx:

0.91 xx xxxxxxxxxx na xxxxxx xxx xxxx plnou x xxxxxxxxxxxx přímkou.

SUŠENÉ XXXXXXXXXX XXXXX

XXXXXXX XIX

(Článek 13)

STANOVENÍ XXXXXX ZE XXXXXXXXX XXXXXXXXX X SUŠENÉM XXXXXXXXXXX MLÉCE X XX XXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXX (ES) X. 2799/1999

1. Předmět: xxxxxxxxx přídavku xxxxxx xx syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx:

x) xxxxxxxx odstředěného xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx (XX) č. 2799/1999 x

x) směsí podle xxxxxxxx x článku 4 xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx: Mezinárodní norma XXX 707

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx hmotnostní xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxx metody

Obsah glykomakropeptidu X se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx XXXXX. Xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx A (XXXX) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx HPLC). Xxxxxxxxxxx výsledků xx xxxxxxx porovnáním xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx bez přídavku xxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sušené xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx vyšší xxx 1 % hmotnostní (x/x), je prokázána xxxxxxxxxx sušiny xx xxxxxxxxx syrovátky.

5. Chemikálie

Používají xx xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x. x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx rovnocenné xxxxxxx. Acetonitril xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx jakost xxxx jakost vhodnou xxx xxxxxx XXXX. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XVIII xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx pro XXXX x obrácenými fázemi.

Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.1 240 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xx₃XXXXX) xx xxxxxxxx xx vodě a xxxxxxx xx 1 000 ml.

Eluenty X x X

5.2 Xxxxxx X: 150 xx xxxxxxxxxxxx (CH₃CN), 20 xx xxxxxxxxxxxx (XX₃XXXXXX₃) x 1 xx xxxxxxxx trifluoroctové (XXX, XX₃XXXX) xx vnese xx xxxxxxx xxxxx xx 1 000 xx a xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

Xxxxxx X: 550 xx xxxxxxxxxxxx (XX₃XX), 20 ml xxxxxxxxxxxx (XX₃XXXXXX₃) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX, XX₃XXXX) se xxxxx do odměrné xxxxx xx 1 000 xx x xxxxxx xx xxxxxx 1 000 xx xxxxx. Eluční roztok xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xx kolona promyje xxxxxxxx X (spádem) x xxxxx xx xxxxxxxxxx acetonitrilem (spádem xx xxxx 30 xxxxx). Kolona se xxxxxxxx x acetonitrilu.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko splňující xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xx.[0]).

5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx složení (xx.[5]).

5.4.3 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 50 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxx syrovátky xxxxxxxxxxxx složení (xx.[50]) [1].

6. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx XVIII xxxxxx xxxxxxxx.

6.1 Analytické xxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 g x vybavená odstředivkovými xxxxxxxxxx xx zátkou x xxxxxx asi 50 xx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 50 °X.

6.4 Magnetická míchačka.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxx 7 xx.

6.6 Xxxxxxxxx papíry xxxxxxx hustoty x xxxxxxx xxx 12,5 xx.

6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s membránovým xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm.

6.8 Xxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxx 10 ml (XXX 648, xxxxx X, nebo ISO/R 835), nebo xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xx xxx xxxxxx.

6.9 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 25 ± 0,5 °X.

6.10 Xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxxx:

6.10.1 Xxxxxxxx x binárním xxxxxxxxxx

6.10.2 Vstřikovací xxxxxxxx - ruční xxxx xxxxxxxxxxx, x objemu 100 μx.

6.10.3 Xxxxxx Xxxxxx Protein Xxxx (xxxxx 25 cm, xxxxxxx xxxxxx 0,46 xx), nebo xxxx xxxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx póry na xxxx křemene.

6.10.4 Termostatická xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx 35 ± 1 °X.

6.10.5 XX xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx délkou, xxxxx xxxxxxxx provádět xxxxxx xxx 210 xx (x xxxxxxx xxxxxxx lze použít xxxxx xxxxxx délky xx xx 220 xx), s xxxxxxxxxx 0,02 A.

6.10.6 Integrátor xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx xx možná xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx nekolísá xxxx xxx x 1 °X; x xxxxxxx xxxxxxx dochází x příliš velkým xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx XXXX.

7. Xxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707. Xxxxxxx xxxxx xxxx mohou xxxxxxxx jinou xxxxxx xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, aby nemohlo xxxxx ke znehodnocení xxxx xxxxx xxxxxxx.

8. Xxxxxxxx xxxxxx

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx xxx je xxxxx xxxxxx, x xxxxx xx opatřena xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Nádobka xx ihned uzavře. Xxxxxx mléko xx xxxxxxxx promíchá opakovaným xxxxxxxxxxx nádobky.

8.2 Xxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xx 2,00 ± 0,001 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2) xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 50 xx.

8.3 Odstranění xxxx a bílkovin

8.3.1 Xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 20 xx xxxxx xxxx (50 °X). Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3) xx xxxxxx rozpustí. Xxxxxxxx xx vloží xx xxxxx xxxxx (6.9) na tak xxxxxxx, xxxxx xx xxxx teplota neustálí xx 25 °C.

8.3.2 Xxxxx dvou xxxxx xx za stálého xxxxxxx míchání magnetickou xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 25oC (5.1). Xxxxxxxx xx xx 60 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9).

8.3.3 Xxxxxxxxxx xx (6.2) 2 200 x po xxxx 10 xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (6.6). X xxx případě xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx vyhodí.

8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.1 Xxxxxxx xx xxxxxxx XXXX xxxxx xxxxxx x xxxxxxx XXXXX. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxx xx syřidlové xxxxxxxxx xx zjistitelném množství. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Metoda XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx možnost xxxxxxx.

8.4.2 Před xxxxxxxxxx xxxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro gradientové xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxx 6 xx (objem xx xxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxx nástřikové xxxxxx xxxxxx) je optimální xxxxxxxx čas v xxxxx 26 xxxxx ± 2 xxxxxx xxx XXXX. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx mrtvým xxxxxxx (xxxx. 2 ml) xx xxxxxxxxx retenční xxx 22 minut.

Připraví xx xxxxxxx srovnávacích xxxxxx (5.4) bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x 50 %syřidlové xxxxxxxxx.

100 μl xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx uvedených v xxxxxxx 1.

Tabulka X

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx gradientu xxx xxxxxxxxxxxx chromatografie

Xxxxxxxxxx obou xxxxxxxxxxxxx by xxxx xxx zjištěna xxxxxx xxxx XXXX.

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx použít pro xxxxxxxx gradient (xxx 8.4.3), lze xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:

% X = 10 - 2,5 + (13,5 + (XxxxxX - 26)/6) * 30/27

% X = 7,5 + (13,5 + (RtgmpA – 26)/6) *1,11

xxx:

XXxxxX : xxxxxxxx xxx XXXX x xxxxxxxxxxx gradientu

10 : xxxxxxxxx % X v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

2,5 : % X xx xxxxxxxx xxxx minus počáteční % X x xxxxxxxxx xxxxxxxxx

13,5 : xxx odpovídající xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

26 : xxxxxxxxxx retenční xxx GMPA

6 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x normálního gradientu

30 : % B x xxxxxxxxxx xxxx xxxxx % B xx 27 xxxxxxxx x referenčním gradientu

27 : xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

100 μx přesně odměřeného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx XXXX, které xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx.

Xxxxxxx eluentu xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x 8.4.2. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx blíží poměru X:X = 76:24 (5.2). Xxxxxxxx po xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx X xx za 27 xxxxx xxxxxx x 5 %. Xxxxx xx spustí xxxxxxxx gradient, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dosáhne x pěti xxxxxxxx 90 % X. Xxxx složení se xxxxxxx xx dobu xxxx xxxxx x xx xxxxx uplynutí xx xxxxxx lineárního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx pěti xxxxx xx složení xxxxxxxxx. X závislosti xx xxxxxxxx objemu xxxxxxxxx systému může xxx další nástřik xxxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. Retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx má xxx 26 xxxxx ± 2 xxxxxx. Xxxx xxx dosáhnout xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx v % X xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx gradientu xxxx xxxx xxxxxx xx xxxx 5 % X.

2. Eluenty xx xxxxx dostatečně odplynit x uchovávat je xxxxxxxxx. Xx xx xxxxxxxx xxxxx pro xx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxx XXX xxxx být xxxxx xxx 0,1 xxxxxx (x = 10).

3. Xx xxxxxxx xxx vzorků je xxxxx xxxxxxxxxxx referenční xxxxxx (5) x xxxxxx jej xxx xxxxxxx xxxxxx faktoru xxxxxx X (9.1.1).

8.4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (E) xx xxxxxxxxx xx xxxxx chromatogramu, xx xxxx xx xxx XXX xxxxx xxxx xxxxxxxxx časem přibližně x xxxxx 26 xxxxx.

Xxxxx H píku XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.10.6). Polohu xxxxxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx umístěna, analýzu xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx zopakovat.

Před xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx případných xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx nesprávnou xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx.

8.5 Kalibrace

8.5.1 U xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1 xx 5.4.2) se xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v bodech 8.2 xx 8.4.4. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, protože xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx 4 °X xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxx 24 xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlazenou xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx 8.4.2 xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx % X x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx být xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1. Xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx XXXX xxx xxxx píky. Xx xxxxxxxx nutné xxxxxxxxx podobné xxxxxxxx.

8.5.2 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxx xx xxxxxxxx 100 μx srovnávacího xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (0) (5.4.1).

Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxx XXXX xxxx.

8.5.3 Xxxxxxx xxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx vzorky.

9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

9.1 Metoda výpočtu x xxxxxx

9.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx odezvy X:

Xxx XXX: X = X/X

xxx:

X = xxxxxx xxxxxx píku GMP

H = výška xxxx XXX

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx ve srovnávacím xxxxxx (5).

9.2 Výpočet xxxxxxxx sušené xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx

X[X] = R × X[X]

xxx:

X[X] = hmotnostní xxxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [X]

X = xxxxxx xxxxxx píku XXX (9.1.1)

X[X] = xxxxx xxxx XXX xxxxxx [X].

Xxxxx xx X(X) xxxxx xxx 1 % x rozdíl xxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xxxxx xxx 0,2 minuty, xxxxx xx prokázána xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.3 Přesnost xxxxxx

9.3.1 Opakovatelnost

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx nebo x xxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.

9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx.

9.3.3 Linearita

Pro xxxxxxx xx 0 % do 16 % xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx třeba získat xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx > 0,99.

9.4 Xxxxxxxxxxxx

9.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx považuje xx prokázanou, xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx x 9.2 vyšší než 1 % hmotnostní x xxxxxxxx xxx xxxx XXX se xxxx x xxxx xxx 0,2 minuty xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vzorku (5). Xxxxx xxxxxxx 1 % xx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx bodů 9.2 x 9.4.1 xxxxxxx X xxxxxxxx (XXX) x. 625/78.

[1] Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x rovně xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx lze xxxxxx xx xxxxx XXXX, Xxxxxxxxxxxx 2, XX Xxx 20 - XX-6710 BA Xxx. Xxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx výrobků NIZO.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 14)

XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxx: HPLC x obrácenými xxxxxx

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda popisuje xxxxxx kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PE) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (XXX) x xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x XXX.

2. Xxxxxxxx

Xxxxx XX + PE: hmotnostní xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx 100 x xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx sušeného mléka. Xxxxxxxxx xxxxxx XX x XX jako xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (OPA) xxxxxxx HPLC x xxxxxxxxxx xxxxxx (XX) x fluorescenční xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XX a XX xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, který obsahuje xxxxx množství PEDP.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx destilovaná voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx jakosti.

4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx: XXXX, xxxxxxx 99 % xxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx teplotě -18 °X.

4.2 Chemikálie xxx přípravu xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.2.1 Xxxxxxxx xxx XXXX

4.2.2 Xxxxxxxxxx xxx HPLC

4.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Chemikálie xxx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.1 Xxxxxxxx xxxxx, 12 X vodný xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,4 X xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1) na 10,0

4.3.3 2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.4 x-xxxxxxxxxxxxx (XXX)

4.4 Xxxxxx rozpouštědla xxx XXXX

Xxxxxx rozpouštědla xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC.

4.4.1 Xxxx xxx HPLC

4.4.2 Methanol xxxxxxxxxxxxxx zjištěné xxxxxxx

4.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.4.4 Xxxxxxx dihydrogenfosforečnan 4.4.5

4.4.5 Octan xxxxx

4.4.6 Xxxxxxxx octová

5. Přístroje x pomůcky

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Xxxxxxx xx 25 ml x 100 ml

5.3 Pipety xxxxxxx dávkovat xx 1 ml xx 10 xx

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx dávkovat 0,2 xx, 0,5 xx x 5 xx

5.6 Xxxxxxx xxxxx xx 10, 50 x 100 xx

5.7 Injekční xxxxxxxxx na 20 x 100 μl

5.8 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx při 27 000 x x

5.10 Xxxxxxxx nádobky asi xx 5 ml

5.11 Xxxxxxx válec xx 25 xx

5.12 xX xxxx

5.13 Xxxxxxxx xxx XXXX

5.13.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx fungovat xxx xxxxxxx 1,0 xx/xxx xxx 200 xxxxxx

5.13.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x možností xxxxxxxxxxxx

5.13.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 30 °X

5.13.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 330 xx x xxxxxx vlnovou xxxxxx 440 xx

5.13.5 Xxxxxxxxxx xxxx programové xxxxxxxx xxx zpracování xxx schopné xxxxx xxxxxx píků

5.13.6 Kolona Xxxxxxxxxxxx-100 (250 x 4,6 xx) nebo xxxxxxxxxx xxxxxx naplněná xxxxxxxxxxxxxxxx (X 18), xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.

6. Xxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x souladu s xxxxxx IDF 50X:1985.

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 30,0 ± 0,1 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.3) xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.6) x xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx (5.3) xxxxxx roztoku se xxxxxxx pipetou xx xxxxxxx xxxxx na 10 ml (5.6) x doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) s cílem xxxxxx xxxxxxxxxxx tryptaminu 0,15 mM.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx 1,000 ± 0,001 g xxxxxx XXX xx xxxxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxxx (5.3) xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx xxxx x teplotě 40 °X x po xxxx 30 minut xx míchá magnetickou xxxxxxxxx (5.4), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx 0,2 xx (5.5) xxxxxxxxxxxxxxxxx mléka xx odměrné xxxxx xx 10 xx (5.6), xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7) se xxxxx 100 μl 0,15 xX xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x vloží xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.8). Xxxxxxxxxx se (5.9) xxx 27000 x x xx xxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.10).

Xxxxxxxx:

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX musí xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4 °X.

7.3 Příprava xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx se 55,4 xx PEDP (4.1) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.6) a xxxxxxxx válcem (5.11) xx xxxxx xxx 25 ml xxxxxxxxxxx (4.2.2). Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 50 °X a xxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx XXXX xxxxxxxxxx. Xxxxx xx ochladí xx 20 °X, xxxxxx xx xx xxxxxx methanolem (4.2.1) x promíchá xx xxxxxxxxxxx. 1 ml (5.3) xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.6) x xxxxxx xx po značku xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx tohoto roztoku xx xxxxxxx pipetou (5.3) xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6), přidá xx 100 μx (5.7) 0,15 xX xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xx provedení xxxxxxx XXXX musí být xxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4 °X.

7.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx činidla

Do odměrné xxxxx na 10 xx (5.6) xx xxxxxx 25,0 ± 0,1 xx XXX (4.3.4), přidá xx 0,5 xx (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) a xxxxxxx xx promíchá, xxx se xxxxxxxxx XXX. Xxxxxx se xx značku roztokem xxxxxxxx borité (4.3.2) x xxxxxxxx stříkačkou (5.7) xx xxxxx 20 μl 2-xxxxxxxxxxxxxxxx (4.3.3).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx 4 °X; xxxxxxx zůstává xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx.

7.5 Xxxxxxxxx pomocí XXXX

7.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.4).

Xxxxxxxxxxxx X:

Xxxxxx 0,3 xX natria dihydrogenfosforečnanu x xxxxxx 3 xX octanu sodného (x hodnotou xX xxxxxxxxx xx 6,5 xxxxxxxxx octovou): xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx = 558:440:2 (xxx.).

Xxxxxxxxxxxx X:

Xxxxxxxx

7.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx gradient

Xxxxxxxx:

Xxxx se xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxx upraven, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.

Xxxxxxx kolony: 30 °C.

7.5.3 Xxxxx xxxxxxxx: 50 μx xxxxxxxxxxxxxxx činidla x 50 μx roztoku xxxxxx.

7.5.4 Xxxxxxxxxxx kolony

Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 % rozpouštědlem X xx dobu 15 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx poměr X:X = 40:60 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxx 15 minut xxx xxxxxxx 1 xx/xxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx methanolu (4.2.1).

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxxxxxxx kolony xx xxxxx xxxx xx kolona xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx směsí xxxxxxxxx x chloroformem v xxxxxx 80:20 (obj.).

7.5.5 Xxxxxxxxx xxxxxx XX + XX xx xxxxxxxxx xxxxxx

7.5.6 Xxxxxxx xx série chromatografických xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx retenční časy. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx nastřikuje xxxxxx vnějšího standardu (7.3) na xxxxxxx 5-10 xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxxxx B (7.5.1) po xxxxxxx 20 až 25 xxxxxxxx.

7.6 Integrační režim

7.6.1 Xxx XXXX

XXXX se xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx píku. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

7.6.2 Xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx xxxx (obr. 1). Plocha píku xx stanoví integrací xxxx sedly.

7.6.3 Xxxxxxx xxxx XX x XX

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxx. 1) xx XX xxxxxx x podobě dvou xxxxxxxx, xxxxxxxx nerozlišených xxxx, před xxxxx xx nachází jeden xxxxx xxx. PE xx xxxxxx x xxxxxx xxx hlavních, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxx plocha xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx nastavením xxxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx znázorněno xx xxxxxxx 1.

8. Xxxxxxx x xxxxxxxxxxx výsledků

Obsah XX + PE xx zkušebním xxxxxx xx xxxxxxx takto:

C = 55,36 x (X₂/X₁) x (T₁/T₂)

kde:

C = obsah PS xxxx XX (x xx/100 x prášku) xx zkušebním vzorku

A₁ = xxxxxx píku XXXX xxxxxxx srovnávacího xxxxxx (7.3)

X₂ = xxxxxx xxxx PS xxxx XX xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2)

X₁ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)

T₂ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (7.2)

9. Přesnost

Poznámka:

Hodnoty pro xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx normy XXX [1]. Xxxxxxxxxx xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vypočtena xxxxxxxx xxxxxxxxxx v příloze XXX xxxx. b) xxxxxx nařízení.

9.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx vyjadřuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku získá xxxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 2 %. Xxxxxxxx xx za těchto xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxxx výsledky xxxxx být větší xxx 6 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx dva xxxxxxxxxx xxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxx podmínek xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 11 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

10. Xxxxxxxxxx

10.1 Xxxxxxx X., Pellegrino X., Hogenboom J.A., Xxxxxx X., Xxxxxxxx X.: "Detection xx xxxxxxxxxx solids xx xxxx milk powder xx HPLC xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx" Xxx. Xxxx. Latt-Cas., 39, 395 (1988).

Xxxxxxx 1: XXXX chromatogram OPA-derivátů xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxx XX, XX x xxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx).

[1] Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 135X/1991. Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx charakteristiky analytických xxxxx. Xxxxxxx popis xxxxx xx společné xxxxxx.

XXXXXXX XXI

(Článek 15)

XXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX/XXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE

Provede xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, při xxxxx xx použije xxxx zkušební xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx. xxxxxxxxxxxx X 953 x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx 4 μx xxxxxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx mléka x 100 μx xxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx xxxxx. X xxxxxxxxx xxxx komerční xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxx, mají-li požadovanou xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx [1].

Ke xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx (1 x xxxxxx + 9 xx xxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x XXX, xx xxxxxxxx x. 258/1991 xxxxx 1 xxxxxxxx 2, xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx zkušební soupravy.

Pozitivní xxxxxxxx se interpretují xxxxx:

1. Zkouška xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx systému:

Pozitivní xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx β-xxxxxx.

2. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx výsledek: Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx/xxxxxx.

3. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx penicilinázy x xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx výsledek: Inhibující xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx β-xxxxxx a xxxxxxxxxx/xxxxxx.

[1] Xxxxxxxx xxxxxxxxxx:Xxx analýze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx získány xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxx xxxxxxx zkušební xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 16)

XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX ODSTŘEDĚNÉHO XXXXX X KRMNÝCH XXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

1. Předmět

Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parakaseinu.

2. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx používá xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx některých jiných xxx mléčných xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

3.1 Rozpuštění xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx směsích extrakcí xxxxxxxx xxxxxxx sodného.

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx xxx vysrážení xxxxxxxxxxx; z xxxxxxx xx parakasein xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x normě XXX 20X:1986; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxx 27,5 % (xxx 9.1).

4. Chemikálie

Používají xx xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x. a destilovaná xxxx xxxx voda xxxxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx syřidla (4.5) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx (xxxxxx 1 % xx.)

4.2 Chlorid vápenatý (xxxxxx2 M). Do xxxxxxxxxxx nádobky xxxxxx xxxxxxxxx (150-200 xx) xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 20,018 x XxXX₃ (p.a.). Navážka xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx a nádoba xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx 50 xx 60 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1:1), aby xx uhličitan xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xx vodní xxxxx, xxxxx xx XxXx₂ xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx XXx, který xxxxxxxxxxx. S destilovanou xxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxx xx xxxxxx. Změří se xxxxxxx pH, jež xxxxx xxx nižší xxx 4,0. Roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx xxxxx 0,1 X.

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 X.

4.5 Xxxxxxx telecí xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx1:10 000). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4-6 °X.

4.6 Chemikálie xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx metodou xxxxx xxxxxx v xxxxx XXX 20A 1986.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní vybavení x xxxxxxx:

5.1 Třecí xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx

5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 000 xx 3 000 xx/xxx) x 50 xx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x míchacími xxxxxxxxx (délky 10-15 xx)

5.5 Xxxxxxx xx 150 xx 200 xx

5.6 Baňky xx 250 až 500 xx

5.7 Xxxxxxxx nálevky x xxxxxxx 60 xx 80 xx

5.8 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtry x xxxxxxx 150 xx (X.X. 589², X.X. 595 1/2)

5.9 Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 37 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx spojovacím xxxxxxxxxx

5.13 Xxxxxx xxxxxx xx 25 xx

5.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx vodou

5.15 Špachtle x xxxxxxxx oceli

5.16 Xxxxxxxxx

5.17 Sušárna s xxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxxx xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

10 xx 20 x xxxxxx xx xxxxxxx x třecí xxxxx xxxx xx zhomogenizuje x xxxxxx, xxx xx vytvořila xxxxxxxxx xxxx.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xx 1,000 ± 0,002 x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx (6.1) přímo xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx. Přidá xx 30 ml xxxxxxx xxxxxxx sodného (4.1) xxxxxx xxxxxxxxx xx 45 °X. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx 5 xxxxx.

6.2.2 Xx dobu 10 xxxxx xx odstřeďuje xxx 500 x (2 000 xx 3 000 xxxxxx/xxx) x xxxx vodný xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 150 xx xx 200 xx. Přitom xx xxxxx xxxx xx xx, aby xxxxx se supernatantem xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx se smíchají.

6.2.4 Xxxxxxxx se na xxxxxxx utvoří xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx x xxxxxx vrstva xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxx kaseinu enzymy xxxxxxx

6.3.1 Xx xxxxxxx xxxxxxx se k xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxx 100 xx) xxxxx xx xxxxxxx 3,4 xx nasyceného xxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxxxx NaOH (4.3) xxxx XXx (4.4) xx xxxxxx xX na 6,4 xx 6,5. Xxxxxx xx xxxxx na 15 xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vodní xxxxx x xxxxxxx 37 °X k xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.3.2 Kapalina xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x odstřeďuje xx 10 xxxxx xxx 2 000 x, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxx se převede xx jedné xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Teplota xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx 37 °X. Xx míchání se xx extraktu xxxxxxx xx xxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5). Během xxxxx xx dvou minut xxxxxxxx koagulace.

6.3.4 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx se x xx 15 xxxxx xxx xxxxxxx 37 °X. Xxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx při 2 000 g. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx vhodný xxxxx [1] (Xxxxxxx x. 541 nebo rovnocenný xxxxx) x filtr xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx sraženina x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 50 ml xxxx xxx teplotě xxx 35 °C.

Obsah xx xxxxx odstřeďuje po xxxx 10 xxxxx xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx přes filtr x xxxxxxxxx filtrace.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6.4.1 Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxx destilované xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x 6.3.4. Xxxxxxxxx papír se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxx. Dusík se xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx XXX 20X 1986.

7. Xxxxx pokus

7.1 Pravidelně xx xxxxxxx slepý xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx papírem (5.8) xxxxxxxxxx xxxxx 90 xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (4.1), 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2) x 0,5 ml xxxxxxxxx syřidla (4.5), x xxxxxxxx 3 x 15 xx xxxxxxxxxxx xxxx před xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx XXX 20X 1986.

7.2 Xxxxx xxxxxxxx použité xx xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx objemu xxxxxxxx (4.4) použité xx xxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxx xxxxx

8.1 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeného xxxxxxxxxxxx postupu x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx obsahem xxxxxxxx odstředěného xxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx studii. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx výsledku xx xxxxxxxx xxxxxx x více než 1 %.

9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

9.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka v xxxxx xxxxx xx xxxxxxx podle tohoto xxxxxx:

xxx X je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 27,5 xx koeficient xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx procento xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x 2,81 a 0,908 jsou xxxxxxx xxxxxxxxxxx získané xxxxxxxx xxxxxxxx.

10. Xxxxxxxx metody

10.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx analýzy xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx pracovníkem v xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,3 x xxxxxxxx odstředěného xxxxx xx 100 g xxxxx směsi.

10.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx rozdíl mezi xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx téhož xxxxxx xxxxxxxxx týmž xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx větší xxx 6,5 g sušeného xxxxxxxxxxxx mléka na 100 x xxxxx xxxxx.

11. Mez xxxxxxxxx

Xxxxxxx XxX₉₅ (xxxxxxxx xxxxxx: xxx spolehlivosti 95 %) xx vypočte xxxxx tohoto xxxxxx (XXX 5725):

(R: xxxxxxxxxxxxxxxxxx; x: xxxxxxxxxxxxxx)

Xxxxx stanovení: XxX₉₅ = 4,5 x

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx liší xx deklarovaného xxxxxx xxxxxxxx odstředěného mléka xxxxxxx x 4,5 x (xxxxx xxxxxxxxx), xxx xx xx xx to, xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx požadavky xxxxxx xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxx

12.1 Xxxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxx nemléčných xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx mlékem xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx srážení x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

12.2 X xxxxxxxx přídavku xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx nižší xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx složka. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx znamenat xxxxxx xxxxx xxxxxxx x důsledku neúplného xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx.

12.3 Přídavky xxxxxxxxx x množství 0,5 % x xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

12.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx vyšší xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx výsledných xxxxxx, xxx je xxxxxxxxx společným vysrážením xxxxxxxxx bílkovin ze xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

[1] Xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx rychlofiltrační xxxxx.

PŘÍLOHA XXXXX

(Xxxxxx 17)

XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX, XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX XXXXX X KRMNÝCH XXXXXXX

1. Xxxxxx použití

Tato metoda xx určena pro xxxxxxxxx xxxxxx, který xx používá xxxx xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxxxxx sušeném xxxxx.

Xxxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,05 x xxxxxx na 100 x vzorku.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx používané x xxxxxxxxxx:

- xxxxx xxxxxxx xxxx koloidy xx xxxxxx roztoku,

- xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxx

3.1 Xxxxxx jodu

- xxx: 1 g

- xxxxx xxxxxxxx: 2 x

- destilovaná voda: 100 xx.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx xxxx

4.2 Xxxxx xxxxx

4.3 Xxxxxxxx 25 mm × 200 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx 1 x vzorku x přenese do xxxxxxxx (4.3).

Přidá xx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně (4.2).

Xxxxx xx x lázně x ochladí na xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxx xxxx (3.1), xxxxxxxx xx a pozoruje xx výsledné zbarvení.

6. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx zabarvení xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx škrobu xx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx obsahuje xxxxxxxxxxxx xxxxx, zbarvení xxxxxx xxx nutně xxxxx.

7. Poznámky

Barva, xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx škrobu xx xxxx xxxxx původu xxxxxxxxxx škrobu (xxxx. x kukuřice xxxx x brambor) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx jsou přítomny xxxxxxxxxxxx škroby, xxxxxxxx xxxxxxxx xx mění xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxx hnědé xxxxx xxxx modifikace krystalické xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

PŘÍLOHA XXXX

(Xxxxxx 18)

XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx podmáslí xxxxxxx k xxxxxxx xxxx xxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Ztráta xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

3. Přístroje x xxxxxxx

3.1 Analytické xxxx

3.2 Xxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxxx kovu xxxx xxxx, x xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzduchotěsnost; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx na xxxxxxx 0,3 x/xx².

3.3 Xxxxxxxxxxxx, elektricky vyhřívaná xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx vhánění xxxxxxx xxxxxxx vzduchu xxxx vysoušecím činidlem (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.4 Xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.5 Sušárna x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 102 ± 2 °X.

4. Pracovní xxxxxx

Xxxxxxx (3.2) x x xxxxxx se zahřívá x xxxxxxx (3.5) xxxxxxx po dobu xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx víčkem x okamžitě xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.4). Nechá xx xxxxxxxxxxx na teplotu xxxxxxxxx x xxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,5 xx.

Xxxxxxx (3.2) s xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5 xxxxx vzorku a xxxxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxx bez xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx sušárny (3.3) xxxxxxxxxx na xxxxxxx 83 °C. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx nejrychleji, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx teploty xxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx xx 100 xxxxx (13,3 kPa) a xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx, buď x xxxxxx suchého horkého xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx 300 g xx 20 vzorků). X xxxxx druhém xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku xxxxxx xxxxxx. Xxxx sušení xx xxxxxx od xxxxxxxx, kdy xx xxxxxxx sušárny vrátí xx 83 °X. Xxxxx se xxxxxxx xxxx x sušárně xxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xx okamžitě uzavře xxxxxx, xxxxx xx xx sušárny, xxxxx xx vychladnout xx xxxx 30 xx 45 minut x xxxxxxxxxx (3.4) x xxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Potom xx xxxx dalších 30 xxxxx xx xxxxxxx sušárně (3.3) xxx xxxxxxx 83 °X x znovu xx zváží. Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1 % vlhkosti.

5. Výpočet xxxxxxxx

(X - x) x (100/X)

xxx

X = xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx

6. Xxxxxxxx

6.1 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx na stejném xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,4 g xxxx/100 x sušeného xxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx zařízeních, xxxxx xxxxxxxxx 0,6 x xxxx/100 g xxxxxxxx xxxxxxxx podmáslí.

6.3 Xxxxx xxxxx o xxxxxxxxx

Xxxx údaje o xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x roku 1995, xxxxxxx xx zúčastnilo xxx laboratoří x x xxxxxx xxxx xxxxxxx dvanáct vzorků (6 xxxxxxx xxxxxxxxx).

PŘÍLOHA XXX

(Xxxxxx 19)

REFERENČNÍ XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXX XXXX V XXXXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX ANALÝZOU TRIGLYCERIDŮ - 1. XXXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx, rostlinných x xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxx x xxxxxxx sádlo, x xxxxxxx tuku mléka x mléčných výrobků xxxxxx xxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx stanovených xxxxxx triglyceridů lze xxxxxxxxxxxx i kvantitativně xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx 1:

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (X4), xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx tuku, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxx tucích, x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 20 % (xx.) xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx zaručit xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx informace x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx X4, který xxxxxx xxxx 3,5 x 4,5 % (xx.).

Xxxxxxxx 2:

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx analýz xxxxxxxxxxxx, protože obsah xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx.

2. Definice

Cizí xxxx x mléčném xxxx: v xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx všechny xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx mléčného xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (celkové počty xxxxxx). Vložením hmotnostního % xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx (X24-X54 - pouze xxxx xxxxx) xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx zjišťují xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x kapilárními xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [1].

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxxx 99,996 %

4.2 Xxxxxxxxxx triglyceridy [2], xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.5.4.

4.3 Xxxxxxxx, xxxxxxx

4.4 x-xxxxx

4.5 x-xxxxxx

4.6 Xxxxxx

4.7 Roztok dimethylchlorsilanu: 50 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx v 283 xx toluenu.

4.8 Xxxxxxx xxxx: vodík x xxxxxxxxxx vzduch

4.9 Xxxxxxxxxxx xxxx, 3 % XX-1 xx 125/150 μx (xxxxxxxx 100/120) Xxx ChromQ [3].

4.10 10 % xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx:

5.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 400 xx 450 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (FID) a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx nosného xxxxx. Xxxxxxx xxxx: 30 xx/xxx X₂, 270 xx/xxx xxxxxxxxxxxx vzduchu.

Vzhledem x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx plynu xx xxxxx, xxx byl xxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx dosahuje xxxxx analýzy xxxxxxxxxxxx, xx nutné xxxxx xxx skleněné xxxxxx x XXX xxxx x systému xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx septy, xxxxx xxxx odolné xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx opakovaně xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx velmi xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx xxxxx Chromblue™ (Xxxxxxxxx).

Xxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. xxxxxx po 100 xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxx xx zhorší xxxxxxxxx (xxx xxx. 4).

5.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx kolona

Skleněná kolona xx xxxxx xxxxxxx X (xxxxxxx průměr 2 xx, xxxxx 500 xx), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného povrchu.

Poznámka:

Vhodné xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx kolony (80 xx 200 xx xxxxxx), x xxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx druhé xxxxxx stacionární xxxx xxxxx xxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx, jež xxxxx pak působit xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx výsledků. Xxxxx xxxx xxxxxx XXX xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx potřebného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (75 až 85 ml/min).

5.3 Zařízení xxx xxxxxx kolony (xxx xxx. 1)

Obrázek 1

Xxxxxx xxxxxx

5.3.1 Plastová xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, x xxx xxx doplnit xxxxxxxx xxxxxxxx stacionární fáze.

5.3.2 Xxxxx xxxx (x xxxxxxxxx xx přibližně 100 μM) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx obrázku 1.

5.3.3 Xxxxxxxxxxxx silanizovaná xxxxxxxx xxxx.

5.3.4 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze během xxxxxx.

5.4 Xxxxxx Xxxxxxxx [4], 1 xx 3 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxx kolonu xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

5.5 Xxxxxxxxx těsnění 6,4 xx (1/4“) s xxxxxxxx průměrem 6 xx.

5.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx povrchu xxxxx xxxxx xxxx 6.1

5.6.1 Xxxxxxxxx xxxxx

5.6.2 Xxxxx xxxxxx

5.7 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxx (50 ± 2)°X

5.8 Xxxxxxx x regulací (50 ± 2)°X x (100 ± 2)°X

5.9 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Xxxxxx 5 xx xxxxxx xxx dávkování 1,5 ml methanolu

5.11 Xxxxx xx 50 xx s xxxxxxx xxxx 5.12

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx s jmenovitým xxxxxxx 50 ml

5.13 Xxxxxxx

5.14 Filtr x xxxxxxxxx

5.15 Xxxxxxx odparka

5.16 Xxxxxxx x jmenovitém xxxxxx 1 ml, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx víčkem xx xxxxxx uvnitř.

5.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxx; píst xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx k xxxxx jehly.

Poznámka:

Tyto xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxx), xxx xx zabránilo xxxxxxxx septa.

6. Xxxxxxxx xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx připojení Xxxxxxxxx xxxxx xx vodní xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx na xxxxxxx 2, se trubička 2 xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx bodu 4.7. Po xxxxxxx xxxxxxx xx kolona xxxxxx x xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx 2

Zařízení xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx xx upevní xx xxxxxx a xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xx 20-30 minutách xx Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x kolona xx xxxxxxxxx připojením na xxxxx xxxxxx (xxx xxx. 3).

6.2 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxx následuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 75 xx xxxxxxx x 50 xx xxxxxxxxx. Vyprázdněná xxxxxx xx xxxxxx x sušárně xxx xxxxxxx 100 °X (xxx 30 minut).

Obrázek 3

Xxxxxxxx pro xxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx znázorněné xx xxxxxxx 1. Xxxxxxxxxxx xxxx podle 4.9 xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx je xxxxx xxxxxxx, xx uzavře xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx skleněné xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.

Xxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxx (3 xxxx, X2) xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, souvislé x xxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx plnění xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx konce xx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx dovnitř xxxxxx špachtlí.

6.3 Příprava xxxxxx

Xxx přípravu vzorků xx použije xxxxx xx xxx následujících xxxxx:

6.3.1 Izolace mléčného xxxx x xxxxx

5 xx 10 x xxxxx xx xxxxxxx xx vhodné xxxxxx xx xxxxx lázni (5.7) xxx teplotě 50 °X.

X sušárně xx ohřeje xx 50 °C Erlenmeyerova xxxxx na 50 xx s nálevkou x vloženým filtrem(5.14). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xx předehřáté xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxxxxxxx tukového xxxxxx metodou Röse-Gottliebovou

Extrakci xxx xxxxxxx podle xxxxx XXX 1X:1987, 16X:1987, 11X:1987 xxxx 22X:1987.

X tohoto xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxx o 0,1 %.

Xxxx xx spektrum xxxxxxxxxxxx normalizované xxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3.3 Extrakce x xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx kolon

0,7 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 20 °X xx vnese xx 1 až 3 xxxxxxxxxxx kolony Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pipetou (5.4) a xx xxxx xxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Potom xx xxxxxx extrahuje 20 xx n-hexanu. X-xxxxx xx přidává xxxxxx x malých xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx shromažďuje xx xxxxx x xxxxxxx xxxx na 50 xx, xxxxxx vysušené xx známé xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx.

X xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla na xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx za xxxxxxx xx 40 xx 50 °C.

Baňka xx xxxxxx x xxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx tuku xxxxx Xxxxxxx, Xxxxxxxx x Xxxxxxxxx, Xxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx x Xxxxxxxxx xxxx izolace xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx XXX) xxxx xxx xxxxxxx triglyceridů vhodná, xxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx či menší xxxxxxxx parciálních xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 5 % xxxxxx xxxx x x-xxxxxxx (6.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xx xxxxxx odpovídající xxxxxxxx materiálu xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x 6.3.2, x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x-xxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.3 xx xxxxxxxx x-xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxx k xxxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx zvážení x xxxxxx xx x xxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxx (5.16.) se xxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx vzorku.

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx teplot xx 350 °X xxx xxxxxxxx triglyceridů s xxxxxxx řetězcem C52-C56 xxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxxx základní xxxxx, xxxxxxx tehdy, xxxx xxxxxx nebyly xx xxxxxxx dostatečně xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx vzestupu xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx lze zcela xxxxxxxx xxx spojením xxxx xxxxx nebo xxxxxxxxx základní xxxxx.

Xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x jednoduchými xxxxxxxx, stejně xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x v xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.5).

6.5.1 Xxxxxxx základní xxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x těchto čtyř xxxxx:

6.5.1.1 Kombinace kolon

V xxxxxxxxxxxx režimu xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6.5.1.2 Korekce xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xx plynovém xxxxxxxxxxxxx xxx nástřiku xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx linie xxxxxxxx.

6.5.1.3 Xxxxxxx základní xxxxx integračním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx pokusu x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x následným xxxxxxxxx xxxxxxx základní xxxxx xxx vzestupu základní xxxxx zabránit.

6.5.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xx přiměřeném počátečním xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx po 20 xxxxxxxxxx xxxxxxx tuku xx vzestup základní xxxxx xxxxxxx tak xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

6.5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxx k diskriminačním xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxxx triglyceridových xxxxxx technika "xxxxxxx xxxxxxxx" xxx dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxx do stříkačky x studená jehla xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx asi xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx vstřikovacího xxxxxxxx. Xxxxx xx obsah xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jevů xxxxxx xxxxxxxxx či xx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxxx "xx kolonu" xx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx nepoužívá, xxxxxxx xxxxxx septa x xxxxxxxxx, xxxxx se xxx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx technice xxxxxx xxxxxxxxx pravidelnou xxxxxxx vložky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, aniž je xxxxx kolonu xxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx nezbytné zabránit xxxxxx xxxxx jehly xxx, xx xx xx xxxxx dna xxxxxxx se xxxxxxx (x xxxx xx xxxxxx pouhým okem xxxxxxx xxxxxxxxx), aby xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 4

Chromatogram xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx

6.5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kolony

Během xxxx x) xx x) xxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x detektoru, aby xxxxxxx xx kontaminaci.

Kolony xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx:

x) 15 xxxxx, xxxxxx X2 40 xx/xxx xxx 50 °X;

x) xxxxx rychlostí 1°X/xxx xx xx 355 °X při xxxxxxx X2 10 xx/xxx;

x) udržování teploty 355 °X xx xxxx 12 xx 15 hodin;

d) xxx xxxxxxxx xx 1 μx roztoku xxxxxxxxx xxxxx (4.10) a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx;

x) 20 nástřiků po 0,5 μx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx xxx (6.4).

Poznámka:

Kakaové xxxxx xx skládá xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C50 xx C56. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x tomto intervalu xxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X50 xx X54 xx xxxxx částečně xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx ve xxxx 1,20. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx je obvykle xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx zpočátku vysokých xxxxxxx odezvy xxx X50 xx X54. X triglyceridů x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx 1. Xxxxxxxx se xxx xxxxxxx kolon xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2. Xxxxxxxxxxxxxx dvojice xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx dvojice s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x faktory xxxxxx xxxxx 1). Xxxxxx x xxxxxxx odezvy xxxxxxx než 1,20 xx xxxxxxxxx.

6.5.4 Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x cholesterolu xxxxxxxx xxxx (standardizovaného xxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, X30, X36, X42, C48 x X54 a xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxx ještě X50 x X52). Xxxxxxxxx faktory xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx den xxxx xxx xxxxxxxxx dvě xxxx xxx kalibrace xxxxxx xxxxxxxxxxxx tuku. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorků xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx kvantitativních xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxx skladován xx xxxx několika xxxxxx xxx xxxxxxxxx teplotě -18 °C, a xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx může xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx tuku x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xx XXX 519 (xxxxxxx xxxxxx xxx), xxxxx xxx xxxxxx x Ústavu xxxxxxxxxxxx materiálů a xxx v Xxxxx x Xxxxxx.

6.5.5 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx x další podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 210 °C, xxxxx xx xx xxxx 1 xxxxxx, xxxxx xx naprogramuje růst 6 °X/xxx až xx 350 °X x xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx dobu xxxx xxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx zařízení: 370 °X

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxx, vstřikovacího xxxxxxxx a xxxxxxx (xxxxxxxxx teplotu) je xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (i xxxxx xxxx, xxxxxxx x xxxxxx).

Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 40 xx/xxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx-xx se 80 xx dlouhé xxxxxx, xxxx být průtok X2 xxxxxxx 75 xx/xxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxx musí být xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (x během xxxx, xxxxxxx x xxxxxx). Xxxxxx průtok xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx, xxx C54 xxx xxxxxxx při xxxxxxx 341 °X xxx xxxxxx na xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxx analýzy: 29,3 xxxxxx

Xxxxx nástřiku: 0,5 μl.

Poznámka:

Injekční stříkačku xx xx xxxxxx xxxxxxxx nutné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistým heptanem.

Podmínky XXX: xxx xxx 5.1

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx.

7. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x kontrola podmínek xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x lichým xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (2x + 1) se slučují x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx sudým xxxxxx (2x). Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx obsahy C56 xx neberou x xxxxx. Zbývající xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxxxxxxxx, včetně xxxxxxxxxxxx (xxx x xxxxxxxxx X24), se násobí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxx) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx na 100. Vedle volného xxxxxxxxxxxx jsou xxxxx xxxxxxxxxxx triglyceridy C24, X26, X28, X30, X32, X34, X36, X38, C40, C42, X44, X46, X48, X50, X52 a X54. Výsledky xx xxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (g/100 g).

Vyhodnocení xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx provádět xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx linii. Xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x optimalizovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx 5 x 6 znázorňují xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx 5 xx chromatogram, xxxxx lze xxxxx xxxxxxxxxx, zatímco xx xxxxxxx 6 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx C50 xx C54 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x obrázkem 5. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx zjistit s xxxxxxx xxxxx jistoty x xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 5

Chromatogram xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tuku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 6

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxx měření xx xxxxx použít xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX: xxxxxxxx koeficient x 100), uvedené x xxxxxxx 1 xxx xxxxx triglyceridy. Xxxx xxxxxxxxx x 19 po sobě xxxxxxxxxxxxx analýz xxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxx 1

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (RSD) xxxxxx triglyceridů (n = 19)

Xxxx-xx xxxxxxx XXX značně xxxxx xxx hodnoty x xxxxxxx 1, xxxxxx chromatografické podmínky xxxxxx a je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx průtok nosného xxxxx. Dále xxxx xxxxxxx septa xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx kolona xxxxxxxx xxx vhodná x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx teploty xxx. (xxx xxx. 3).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx uvedené x xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxx, jsou xxxxx xxxxxxxxxx xxx účely xxxxxxxx jakosti. Xxxxx xx xxxx akceptují xxxxx hodnoty RSD, xxxx xxx splněny xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 11.

8. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxxxxx cizích xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx triglyceridů (xxxxxxx 2) x xxxxxxxxx xxxxx hodnoty X (xxxxxxx 3), xxxxx xxxxx xxxxxxx X xxxxxxx mléčného tuku xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx cizího xxxx.

Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sádla xx xxxx.:

6,5125. X26 + 1,2052. X32 + 1,7336. X34 + 1,7557. C36 + 2,2325. X42 + 2,8006. X46 + 2,5432. X52 + 0,9892. X54 = S

Poznámka:

Na xxxxxxx xxxxxxx 755 xxxxxxx xxxxxx mléčného xxxx xxx stanoven 99 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X = 97,96 - 102,04 xxx xxxxxx čistého mléčného xxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx X: SD = 0,39897.

Xxxxxxx-xx ze xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx počítače xxxxxxxxx xxxxxxx, zda se xxxxxxxx xxxxx triglyceridů xxxxxxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxx nachází vně xxxxxxxxx 97,06 - 102,04. Pokud xxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x přídavek cizího xxxx.

X xxxxxxx 2 xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx vzorce xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Pro zjišťování xxxxxx tuků xxxx xx sojový xxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx, xxxx x pšeničných xxxxxx, xxxx x kukuřičných xxxxxx, xxxxxxxxxx olej x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, xxxx xxx xxxxxxxx a palmojádrový xxx, stejně xxxx xxx palmový xxxx x hovězí xxx, xxx xxxxxx společný xxxxxx.

Xxxxxxxx x xxxx, xx složení triglyceridů xxxxxx xxxx xxxx xxxx kolísat, byla xxxxxxx až xxxxx xxxxxxx xxxx zjištěná xxxxxxxxxxxxxx x triglyceridů xxxxxx tuků téhož xxxxx. [Xxx stejné xxxxx xxxxxx tuků xx xxxxx x xxxxx nejméně xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx 4)].

X xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx vzorcem" lze xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x všech xxxxxx xxxx:

- 2,7575. X26 + 6,4077. X28 + 5,5437. X30 - 15,3247. X32 + 6,2600. X34 + 8,0108. X40. - 5,0336. X42 + 0,6356. X44 + 6,0171. X46 = X

Xxxxxxx xxx zjišťování různých xxxxxxxxx cizích xxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx, že xxxx. x vzorce xxx xxxxxxx sádlo uvedeného x xxxxxxx 2 xx xxxxx xxxxxxx xxx tento xxxx xxx xxxxx, xxxxx 2,7 %, avšak xxxx tuky xxxx xxxxxxxx xxx, palmový xxxx nebo palmojádrový xxx x detekčními xxxxxx 26,8, 12,5 x 19,3 % xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx množství. Pro xxxxxxx vzorce x xxxxxxx 2 xxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxxxxxxxx vzorce xxx xxxxxxxxxx různých xxxxxx tuků x xxxxxxx xxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx odchylek XX pro xxxxxxx X

Xx-xx xxxxxxxxxxxxx, že xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx 14 xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, musí xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx 2 x xxxxxxxxxxx xxxxxx (2). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx X, která xx nachází xxxx xxxxxxxxx jen xxxxxxxx x xxxx xxxxxx x xxxxxxx 3, xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx určitým xxxxxxxxxxxxx mléčným xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx tuku x mléčném xxxx xxxxxx xxxxxxx ze xxxx xxxxxx v xxxxxxx 2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxx 3

Xxxxx hodnoty X xxx xxxxxx xxxx

X xxxxxxx 4 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxx x 99 % xxxxxxxxxxxxx. V xxxxxx sloupci jsou xxxxxxx xxxxxxxxx detekční xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx mléčného xxxx x xxxxxxx 2. Xx xxxxxx sloupci xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx použitelné pro xxxxxxxxxxx vzorec. Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxx vyšších xxxxxxxx cizích xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx vzorec. Pomocí xxxxx vzorců je xxxx možné zjistit xxxxxxxxx různých cizích xxxx. Xxxxxxxxx kolísání xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

Xxxxxxx 4

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 99 % xxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxxx tuku v %

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx S se xxxxxxxxxx xxx, xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx limity xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx 4).

9. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx údajů o xxxxxxxxxxx cizích xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx se použije xxxxx vzorec:

X(%) = 100.|(100 – X)/(100 - X_X)|,

xxx X xx množství xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx x neznámém xxxxxxx xxxx. Hodnota X xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx cizího xxxx x mléčného tuku xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx triglyceridového xxxxxx. Xxxxxxxx xx k xxxxxxxx tuku xxxxx xxxxxxx cizí xxx, xxx X_X x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxx průměrná xxxxxxx X xxxxxxx cizích xxxx. Xxxx průměrná xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx cizích xxxx do xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx hodnoty (S_F = 7,46). Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxxxx jakéhokoliv xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxx použitím vzorce xxx xxxxxxx olej x xxxxxx xxx (xxxxxxx 2) x xxxxxxx hodnoty X_X 10,57.

Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, xxxx xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X_X x x xxxxxxx 2 xxxxxx xxxxxxxxx vzorec xxx xxxx xxx:

Xxxxxxx 5

Xxxxxxx XX různých xxxxxx xxxx

10. Xxxxxx použití xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx metoda se xxxxxxx xx xxxxx xx velkých xxxxxxxx x xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxx xxxx.

Xxxx xx xxxxx provádět velmi xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, pokud xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xx, které xxxx xxxxxxx xxxx.

Xxxxx by xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx způsoby zjišťování, xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx vzorků xxxxxxxx xxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xxxx nutné xxxxxxxx xxxxxxx počítačové xxxxxxxx, xxxxxxx-xx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x tabulce 2 x pokud se xxxxx stanoví faktory xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxxxxxx x xxxxxxx 3 x xx xxxxxxxx podmínek krmení, xxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx xxxx krmným xxxxxxx xxxx Xx-xxxxx, xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx použitelné.. Tyto xxxxxx xxxxxxxx indikují xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuk xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx. velkého příjmu xxxxxxx krmných xxxxx, xxxxxxxx velkých množství xxxxxxxxxx mýdel xxxxxxxxxxxxx x krmným xxxxx, xxx.).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx mléčný tuk xx xxxxxx xxxxxxxxx xx nemodifikovaný xxxxxx xxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx modifikaci jen x xxxxxxxxxxxxxxx mléčných xxxx s neobvyklým xxxxxxxx tuku, xxx xxxx je např. x xxxxxxx tvrdé xxxxxx získané xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx teplot asi 30 °X x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxx zjištěna xxxxxx xxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxxxx skenovací kalorimetrií.

11. Xxxxxxxx metody

Určuje xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 x xxxxxxxxx X x xxxxxxx 3.

11.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx jako rozdíl xxxx hodnotami S xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx provedl v xx nejkratším časovém xxxxxxx jeden xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek (xxxxxx xxxxx, stejné přístroje/stejné xxxxxxxx, xxxxxx laboratoř):

Tabulka 6

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) pro xxxxx xxxxxx

11.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx jako xxxxxx xxxx xxxxxxxxx X xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx) x xxxxx xxxx.

Xxxxxxx 7

Mezní xxxxxxx reprodukovatelnosti (X) xxx různé vzorce

11.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx známých xxxxxx hodnotách opakovatelnosti (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) lze xxxxxxxxx xxxxxxxx rozdíly xxx xxxxxxx xxxxxxxxx X x tabulky 3 (xxxxxxxxxx xxxxxxx). Příslušné xxxxxxx jsou xxxxxxx x tabulce 8.

Xxxxxxx 8

Xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx

11.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx dvě xxxxxxxxx místa zaokrouhlené xxxxxx triglyceridů X24, X26, X28 až X54, xxxxxx cholesterolu, xxxx být přesně xxxxxxxxxxxxx xx 100.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx kontrole xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx absolutní xxxxxx mezi oběma xxxxxxxx X u xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti x x xxxxxxx 6, xxx xx požadavek xx opakovatelnost xxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x xxxxxxx jakosti xxxxxx xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xxx 10 xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx X x xxxxx pěti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nepřesáhl interval x. x, xxx x = 1,58 (xxx 10 pokusů, xxx literaturu [16]) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 6.

12. Xxxxxxxx xxxxx

13. Xxxxxxxxxx

1. Xxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx: Detection xx xxxxxxx xxxx xx xxxx xxx xx xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis; Xxx. č. XX/5202/90-XX, XX/2645/91.

2. Xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx fat purity xx 100 xxxxxxxxx xxxxxxx xx different xxxxxxx periods xxxx 11 XXX xxxxxxxxx;. Xxx. 4. XX/4577/93.

3. Xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxxx xx results xxxx xxx xxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx XXX xxxxxxxxxxxxx trial: Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx milk xxx; Xxx. č. XX/2644/91, XX/8.11.91, XX/1919/92, XX/3842/92, XX5317/92? XX/4604/93.

4. Timms, X.X.: Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx of non-milk xxx xx mixtures xx milk and xxx-xxxx xxxx. Xxxxx Xxxxxxxx 47, 295-303 (1980).

5. Xxxxxx, D., Xxxxx, X.: Nachweis xxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxx der Triglyceridanalyse. 2. Xxxxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxx Hilfe xxx Triglyceridkombinationen, 41406-410 (1986).

6. Luf, X., Xxxxx, X., Brandl, X.: Xxx Nachweis xxx Xxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx über die xxxxxxxxxxxxxxxxxx, Österr. Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx. Beilage 5, 42 29-35 (1987).

7. Xxxxxx, D.: Xxxxxxxxxx xxx pflanzlichen Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx Depotfetten xx Milchfett, Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42143-157 (1989).

8. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx., Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42119-128 (1990).

9. Xxxxxx, D.: Schnelle xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Triglyceridanalyse von Xxxxxxxxx. Kieler Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42139-154 (1900).

10. Xxxxxx, X.: Xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 43 (3) 219-242 (1991.

11. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxx of xxxxxxxxxxx xxxx xxx by xxxxx xxxx and xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx Xxx. Xxxxxxx. 93538-544 (1991).

12. Precht, X: Xxxxxxxxx for xxxxxxx xxx in milk xxx. I. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. XX Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx of foreign xxx xxxxxxxx. X. Xxxxxxx. Xxxxxx. Xxxxxx. 194 1-8, 107-114 (1992).

13. Xxxxxx X.: Xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx XXX Xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxx, x. 123-138, Xx. X.X. Mukherjee, X. Xxxxx, X. Sherma, XXX Press, Xxxx Xxxxx (1993).

14. Xxxxxx, X., Xxxxxxxxx, X.: Xxxxxxxxxxxx triglyceride xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx News 4 16-17 (1993).

15. Xxxxxxxxx, X., Xxxxxx, X.: Comparison of xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx quantitative xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx milk xxx. Xxxxxxxxxxxxxxx 39 (5/6) 265-270 (1994).

16. Xxxxxx, X.: Angewandte Xxxxxxxxx, Xxxxxx Teil, Xxxxxxxxxxxxxxx Probleme. Xxxxxxxx Xxxxxx, berlin, X. 378 (1970).

[1] Xxxxxx xxxxxx ji xxxx xxxxxxx, viz D. Xxxxxx, X. Xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx short xxxxxxxxx xxxxxxx, Xxxxxxxxx Xxxx 4, 16-17 (1993).

[2] Xxxxxx výrobky xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

[3] Xxxxxxxx xxxxx jako xxxx xxxx. Xxxxxxxx, Gas XxxxxX, Chrompack jsou xxxxxxxx vhodných xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tato xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx konkrétní xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx XX (m) xxxxx XX 410:1988 "British Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx".

[4] Xxx xxxxxxxxx poznámku pod xxxxx.

XXXXXXX XXXX

XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX V PRVNÍM XXXX XXXXXXXXXX

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) č. 1216/68 ze dne 9. xxxxx 1968, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx pro zjišťování xxxxxx laktosy x xxxxxxx směsích xxxxxxxxxx xx třetích zemí [1], xx xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) x. 222/88 ze xxx 22. xxxxxxxx 1987, xxxxxx xx x xxxxxxxx zavedení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mění xxxxxxx předpisy v xxxxxxx mléka x xxxxxxxx xxxxxxx [2];

- Xxxxxxxx Komise (XXX) x. 3942/92 xx xxx 22. prosince 1992, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stigmasterolu x xxxxxxxx oleji [3], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 175/1999, xxxxxx xx xxxx nařízení (XXX) x. 3942/92, (ES) x. 86/94, (ES) x. 1082/96 x (XX) x. 1459/98, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx stopovacích xxxxx x xxxxx, xxxxxxxx oleji x xxxxxxx [4];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 86/94 ze xxx 19. xxxxx 1994, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx v másle [5], xx xxxxx xxxxxxxx (ES) č. 175/1999;

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 2721/95 xx xxx 24. xxxxxxxxx 1995, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx referenčních x xxxxxxxxx metod xxxxxxx a hodnocení xxxxxxx mléka a xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxx společné organizace xxxx [6];

- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 1080/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxx/xxxxxxxxxxx [7];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 1081/96 ze xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx se zrušuje xxxxxxxx (EHS) č. 690/92 [8];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 1082/96 xx xxx 14. června 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx ethylesteru xxxxxxxx xxxx-xxx-8xxxxxxxxxx x zahuštěném xxxxx x xxxxx [9], ve xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 175/1999;

- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 1854/96 xx xxx 26. xxxx 1996, xxxxxx xx stanoví xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x mléčných výrobků x rámci xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx [10], xx xxxxx nařízení (XX) x. 881/1999 [11];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 880/98 xx dne 24. xxxxx 1998, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx pro stanovení xxxxxx xxxx, tukuprosté xxxxxx a xxxx x xxxxx [12];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1459/98 xx xxx 8. července 1998, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx vanilinu x xxxxxxxxxx másle, xxxxx nebo smetaně [13], xx znění xxxxxxxx (ES) x. 175/1999.

[1] Xx. xxxx. X 198, 10.8.1968, x. 13.

[2] Xx. xxxx. X 28, 1.2.1988, s. 1.

[3] Xx. xxxx. X 399, 31.12.1992, x. 29.

[4] Xx. xxxx. X 20, 27.1.1999, x. 22.

[5] Xx. xxxx. X 17, 20.1.1994, s. 7.

[6] Xx. věst. L 283, 25.11.1995, x. 7.

[7] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 13.

[8] Xx. xxxx. L 142, 15.6.1996, s. 15.

[9] Xx. věst. L 142, 15.6.1996, x. 26.

[10] Xx. věst. X 246, 27.9.1996, x. 5.

[11] Úř. xxxx. L 111, 29.4.1999, x. 24.

[12] Xx. věst. L 124, 25.4.1998, x. 16.

[13] Xx. xxxx. X 193, 9.7.1998, x. 16.