Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 213/2001
xx dne 9. ledna 2001,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x nařízení Xxxx (ES) č. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxx analýzy x xxxxxxxxx jakosti xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 x (XX) č. 2799/1999
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx (XX) x. 1255/1999 xx xxx 17. xxxxxx 1999 o společné xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx [1], x xxxxxxx na xxxxxx 10 x 15 x čl. 26 xxxx. 3, xx. 29 odst. 1 x xx. 31 xxxx. 14 xxxxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:
(1) xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 1216/68, (XXX) č. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) č. 2721/95, (XX) x. 1080/96, (XX) č. 1081/96, (XX) č. 1082/96, (XX) x. 1854/96, (XX) x. 880/98 x (XX) č. 1459/98, xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXVI xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx a rutinní xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx i xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X důvodu xxxxxxxxxxxx x ve xxxxx poskytnout hospodářským xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx jednotný soubor xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x sloučit xx jediného xxxxx. X xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2771/1999 ze xxx 16. prosince 1999, xxxxxx se xxxxxxx prováděcí pravidla x nařízení Rady (XX) x. 1255/1999, xxxxx xxx o xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx s xxxxxx x xxxxxxxx [2], x nařízení Komise (XX) x. 2799/1999 xx xxx 17. xxxxxxxx 1999, kterým xx xxxxxxx prováděcí xxxxxxxx x nařízení (XX) č. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx mléko x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx k xxxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx xxx o xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx [3], x xx xxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx tohoto nařízení;
(2) xxxxxxx a jakostní xxxxx mléka a xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx režimů xxxxxxxxxx nařízením (XX) x. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx nutné xxxxxxxx, xxx plně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
(3) xxxxx xx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, jež xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx organizace xxxx xxxx XXX, XXX, XXX x XXXX Xxxxxxxxxxxxx a xxxxx tyto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktualizují. X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx žádnou xxxxxxxxxx xxxxxx nestanoví. Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx;
(4) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nesmí xxx xxxxxxxxx, x xxxxx je třeba xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx;
(5) xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Totéž xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dotyčných xxxxxxxx x xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx;
(6) xxx některé xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx žádné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx referenční metody, xxx xxxx xxxxxxxxxx; x xxxxxx důvodu xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx informace x xxx, xx by xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Proto xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx Společenství xxxxxx, xxxxx xxxx validovány xxxxx xxxxxxxx stanovených xx mezinárodní úrovni x xxxxx by xx používaly jako xxxxxx referenční;
(7) nařízení Xxxxxx (XX) x. 2571/97 xx xxx 15. prosince 1997 x xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx ceny x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx k xxxxxxx xxx výrobě xxxxxxx pečiva, zmrzliny x jiných xxxxxxxx [4], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 635/2000 [5], xxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxx přidávají xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx použití xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx důležité x xx všechny xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, na které xx daný xxxxx xxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxx rovné xxxxxxxxx, xx xxxxx x xxxxx možností xxxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxxxx látek;
(8) xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx přidávány xxx xxxxxxxx, x xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 3143/85 xx xxx 11. xxxxxxxxx 1985 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxxx spotřebě xx formě xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxx [6], naposledy xxxxxxxxxxx nařízením (XX) x. 101/1999 [7], xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) x. 429/90 xx xxx 20. xxxxx 1990 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxx řízení pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx spotřebě xx Společenství [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 124/1999 [9], x xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2571/97. Xxxxxxxxxxx plnění xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx proto, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x jiným účelům. Xxxxx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx látek;
(9) xxxxx xxxxxx 9 xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx 31 xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxx produkty xxxxxxxxxx xxxxxxxx náhradu. Xxxx vyráběné z xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, buvolího xxxxx x ze xxxxx xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx mléka xxxxx xxx xx Společenství xxxxxxxx z některých xxxxxxx xxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Vzhledem x výše uvedeným xxxxxxxxxxx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, zda xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kravské xxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx nezbytné xxxxxxxx xxxxxxxxxx metodu Společenství xx zjištění xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxx, pakliže xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx;
(10) xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (EHS) x. 2921/90 xx xxx 10. xxxxx 1990 x podpoře xxxxxx kaseinu a xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx [10], naposledy xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 2654/1999 [11], xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx pro zjišťování xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx x mléčných xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 73X:1985. Xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x upravené podobě xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx produktu.. Xxxxx xx pro zjišťování xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda Společenství xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx;
(11) xxxxxxxx Rady (XXX) č. 2658/87 xx xxx 23. xxxxxxxx 1987 x xxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxx sazebníku [12], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x. 254/2000 [13], stanoví xxxxx celní sazby xxx xxxxx směsi xxxxx 2309 celního xxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx příslušných xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xx xxxxxxxx xxxxxx laktosy, xxxxx xxxx povinná xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx, x za xxxxx účelem zvolit xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx;
(12) xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxx odstředěné xxxxx xxxxxx x intervenci, xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxx požadavky plněny;
(13) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyžaduje určitou xxxx na přizpůsobení; xxxxx je xxxxx xxxxxx používání xxxxxxx;
(14) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx stanovené xxxxxxxxx,
XXXXXXX TOTO NAŘÍZENÍ:
KAPITOLA X
XXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx 1
Xxxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx chemické, xxxxxxxxx x mikrobiologické xxxxxxx x xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx mléka x xxxxxxxx výrobků v xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx organizaci xxxx s xxxxxx x mléčnými xxxxxxx, xxxxxx zavádí xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Seznam metod
1. Xxxxxx referenčních xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1 je xxxxxx x xxxxxxx X xxxxxx xxxxxxxx.
2. Komise xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx jednou xx xxx postupem xxxxx xxxxxx 42 xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999.
Článek 3
Xxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxx stanovené xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx kalibrovány x pravidelně xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx popsaný x xxxxxxx XX xxx xxxxxx k xxxxxxx xxxxxxxx získaných rutinními xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx mezním xxxxxxxx xxxxxxxxxx v dotyčných xxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxx xxxx rozhodující xxxxxxxx xxxxxxx referenční xxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
1. Referenční xxxxxx xxxx validovány xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx stanovená xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx jde x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti.
2. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nejsou xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx stanoví xxxxxxxxxx xxxxx hodnotu xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxx mezní xxxxxxx xx zjistí postupem xxxxxxxxxx v xxxxxxx XXX písm. x). Xx xxxx 18 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxx tohoto xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx rovnocenný xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx za xxx.
3. Xxxxx xxxxxxxx používání xxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx xxxx metod x xxxxxxxxxxxx hodnotami přesnosti xxxxx, xx některá xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx výsledků xxxxxxx xxxxxxx v příloze XX.
Xxxxxx 5
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx se xxxxxxxxx x laboratořích, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx X písm. x) xxxx rovnocennou xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
X laboratoři xxxx xxx k xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx přesnosti x rámci jedné xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxx podle:
a) xxxxxx xxxxxxx x příloze X xxxx. x), xxxx
x) xxxxxx, xxxxx xxxx validována x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx nejméně xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx XXX, písm. x).
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx nepoužije, xxxxx se laboratoř xxxxx xxxxxxxxx roku xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušek xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx údaje, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přílohy XX x xxxxxxx VIII.
4. Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx přípustné, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx přijatelnosti xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 1 x x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 2.
Xxxxxx 6
Organoleptické xxxxxxxxx
1. Xxxxx xxx x xxxxx, xxxxx posuzovatelů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx ověřují xxxxxx xxxxx uvedených x xxxxxxx XX. xxxxxxxxxxx. Xxxxxx popsaná x xxxxxxx XXX xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxx jde x xxxxx x xxxxxx výrobky xxxx xxx máslo, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx IDF 99X/1997 xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx sdělí Xxxxxx.
Xxxxxx popsané x xxxxxxx VI xxxxx xxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Odběr xxxxxx x námitky proti xxxxxxxxx analýz
1. Pro xxxxxxx stanovené x xxxxxxxx předpisech Xxxxxxxxxxxx xx musí xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorky.
2. X xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxx určité xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x příloze XXXX.
XXXXXXXX II
METODY XXXXXXX
Xxxxxx 8
Xxxxx xxxx, tukuprosté xxxxxx x xxxx x xxxxx
1. Xx xxxxxxxxx obsahu vody x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX.
2. Ke xxxxxxxxx xxxxxx tukuprosté xxxxxx x xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx X.
3. Xx xxxxxxxxx xxxxxx tuku x xxxxx se jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx x xxxxxxx XX.
Xxxxxx 9
Xxxxxxxxx xxxxx
1. Xx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx x příloze XXX.
2. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx beta-apo-8’karotenové xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx metoda analýzy xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.
3. Xx stanovení xxxxxx β-xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x zahuštěném xxxxx a xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx použije xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXX.
4. Pokud xxxxxxx xxxxxxxx odpovídají xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx 8 xxxxxx uvedených x odstavcích 1, 2 x 3, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx do zahuštěného xxxxx, xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx.
Článek 10
Zjišťování kaseinu x xxxxxxxxx mléka
1. Xx xxxxx xxxxxxx, xx xxxx, které xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, kozího xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx, neobsahují xxxxxx z xxxxxxxxx xxxxx, a xx xxxxx účelem xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XV.
Přítomnost kaseinu x kravského mléka xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx zřejmý xxxxx kaseinu x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx k xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx v xxxxxxxxx x obsahem x xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xxxxx, který xx popsán x xxxxxxx XV.
2. Rutinní xxxxxx xx zjišťování xxxxxxx x kravského xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx x odstavci 1 mohou být xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx:
x) jejich detekční xxxxx musí xxx xxxxxxx 0,5 %;
x) xxxxxx výsledky nesmí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxxxx detekci xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx i xx xxxxxx době zrání, x čemuž může xx xxxxxxx obchodních xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx podmínka stanovená x xxxxxxx x), xxx všechny xxxxxx xxxxxxxxxx pozitivní výsledek xxxx xxx analyzovány xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx x odstavci 1 xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx x), xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Článek 11
Xxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx
1. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx se xxxxxxx referenční metoda xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XVI.
2. Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx falešně xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx-xx vyloučit xxxxxx xxxxxxx pozitivních xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx 12
Xxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx laktosy x xxxxxxxxxx xxxx XX 2309 xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.
Xxxxxx 13
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
1. Xxxxxx zjišťování xxxxxxxxx syrovátky x xxxxxxx odstředěném xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxx x příloze XVIII.
2. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx určených k xxxxxxx jako xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx XXX.
Xxxxxx 14
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce xx xxxxxxx x xxxxxxx XX.
Xxxxxx 15
Xxxxxx antimikrobiálních xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx/xxxxxxx x sušeném xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXI.
Xxxxxx 16
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka
Metoda xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x příloze XXXX.
Článek 17
Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mléku x krmných xxxxxxx xx popsána x xxxxxxx XXXXX.
Xxxxxx 18
Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx podmáslí určeném x xxxxxxx x xxxxxxx směsích xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.
Článek 19
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx
Xxxxxx zjišťování xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx popsána x xxxxxxx XXX.
KAPITOLA III
ZÁVĚREČNÁ XXXXXXXXXX
Xxxxxx 20
Xxxxx xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999
Nařízení (XX) x. 2771/1999 xx xxxx xxxxx:
1. v xx. 4 xxxx. 1 xx xxxxx xxxx nahrazuje xxxxx: "Xxxxxxxxx orgány kontrolují xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx metod uvedených x xxxxxxx X x x xxxxxxxx xxxxxx odebraných xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX".;
2. v xxxxxxx I se xxxxxxxx xxx xxxxx x. 2 xxxxxxxxx xxxxx: "Xxx přílohu X nařízení (XX) x. 213/2001".;
3. xxxxxxx xx přílohy XX x XXX;
4. v xxxxxxx XX bodu 2 se v xxxxxxxxxxxx větě slova "xxxxx xxxxxxx III" xxxxxxxxx slovy "xxxxx xxxxxxx XXX nařízení (XX) č. 213/2001".
Xxxxxx 21
Xxxxx xxxxxxxx (XX) č. 2799/1999
Nařízení (XX) č. 2799/1999 xx mění xxxxx:
1. x xx. 20 xx xxxxxxxx 1, 2, 3 x 4 nahrazují tímto:
"1. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx směsích xx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx provedené xxxxxxx xxxxxxx xxxxx metody xxxxxxx x xxxxxxx XXXX nařízení (ES) x. 213/2001, x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 17 xxxx. 3 xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxx kontrol xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx kontrol xxxxxxxxxxx na xxxxx.
2. Xxxxxxxxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx XXX nařízení (XX) x. 213/2001.
3. Xxxxx xxxxxx x krmných xxxxxxx xx stanoví xx základě kontrolních xxxxxxxx uvedených x xx. 17 xxxx. 3 xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxx metodou xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx XXXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001.
4. Xxxxx xxxxxxxx v sušeném xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX xxxxxxxx (XX) č. 213/2001."
2. Xxxxxxx xx přílohy XXX, XX, X x XX.
Xxxxxx 22
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxx (XXX) x. 1216/68, (EHS) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (ES) x. 2721/95, (XX) x. 1854/96, (XX) x. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (XX) x. 880/98 x (XX) č. 1459/98.
Odkazy xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xx toto xxxxxxxx.
Článek 23
Vstup x xxxxxxxx
Xxxx nařízení xxxxxxxx x platnost xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx x přílohách III, XX xxx 4, X, VI x XXXX xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 18 xxxxxx xx xxxxxx tohoto nařízení x platnost.
Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxx xxxxxxx a xxxxx použitelné ve xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
V Xxxxxxx dne 9. ledna 2001.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 160, 26.6.1999, x. 48.
[2] Xx. xxxx. X 333, 24.12.1999, x. 11.
[3] Xx. věst. X 340, 31.12.1999, x. 3.
[4] Xx. věst. X 350, 20.12.1997, x. 3.
[5] Xx. věst. X 76, 25.3.2000, x. 9.
[6] Úř. xxxx. X 298, 12.11.1985, x. 9.
[7] Xx. xxxx. X 11, 16.1.1999, x. 14.
[8] Xx. xxxx. X 45, 21.2.1990, x. 8.
[9] Xx. xxxx. X 16, 21.1.1999, x. 19.
[10] Xx. věst. X 279, 11.10.1990, x. 22.
[11] Úř. xxxx. X 325, 17.12.1999, x. 10.
[12] Xx. xxxx. x. X256, 7.9.1987, x. 1.
[13] Xx. xxxx. X 28, 3.2.2000, x. 16.
XXXXXXX X
(Xxxxxx 2)
SEZNAM XXXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxx xxxxxxx:
xxx. = xxxxxxx
xxx. = xxxxxxx
xxxxxxx = xxxxxxx xxxxxxxxxx nařízení
TPS = xxxxxxxxxx xxxxxx
XXX = xxxxx xxxxxx xxxxxxxx
XX = xxxxxxxxxx číslo
V = xxxxxx
XX = xxxx
X = xxxxxxxxxxx
XXX = celkový xxxxx xxxxxxxx
Xxxx. = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
XX = xxxxxxx stát
IDF = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx federace
ISO = Xxxxxxxxxxx organizace xxx normalizaci
IUPAC = Xxxxxxxxxxx xxxx čisté x xxxxxxxxxx chemie
ADPI = Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx výrobků
SKM = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléko
ZMS = xxxxxxxxx mléko xxxx xxxxxxx
XXXX = xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
XXXX X
Xxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999 |
Xxxxxxxx máslo |
Mléčný xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XI |
|
Veřejné xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Příloha XX |
||
(Xx. věst. L 333, 24.12.1999, x. 11) |
XXX |
Xxx. 2 % |
Xxxxxxx X |
||
XXX (xxx.) |
1,2 mmol/100 x xxxx |
Xxxxx XXX 6X:1989 |
|||
XX (max.) |
0,3 xxxx. X2/1000 g xxxx |
Xxxxx XXX 74A:1991 (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Xxxxxxxxxx bakterie |
Nezjistitelné x 1 x |
Xxxxxxx XXXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx xxx xxxxxx xxx |
Xxxxxxxxxxxxx analýzou xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
|||
Xxxxxxxxx xxxxx: xxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XIV |
|||
Jiné xxxxxxxxx xxxxx |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XII |
|||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny |
Nezjistitelný |
Příloha XXXX |
|||
- triglyceridy xxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
|||
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx 4 xxxx x 5 xxx X, X x X |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx 4 xxxx |
Xxxxx XXX 112A:1989 |
|||
Nařízení (XX) x. 2771/1999 |
Xxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XX |
Xxxxxxxx 6 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
Xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 |
Xxxxxx xxxxx |
Xxxxxx tuk |
Min. 80 % |
Xxxxxxx XX |
Xxxxxxxx 6 |
Xxxxxxxx skladování |
Voda |
Max. 16 % |
Xxxxxxx IX |
||
Sůl |
Max. 2 % |
Xxxxx XXX 12X:1988 |
|||
Xxxxxxxx (XX) 2571/97 |
Nesolené xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XX |
|
(Xx. xxxx x. X 350, 20.12.1997, x. 3) |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
Xxxxxxxxx látky |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XIV |
||||
- vanilin |
Příloha XXX |
||||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx XIII |
||||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 sub 5 |
||||
Nařízení (XX) 2571/97 |
Xxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 80 % |
Příloha XX |
|
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
|||
Xxx |
Xxx. 2 % |
Norma XXX 12X:1988 |
|||
Xxxxxxxxx xxxxx: |
|||||
xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
xxxxxxx |
Xxxxxxx XII |
||||
ethylester xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||||
xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
||||
Xxxxxxxx (XX) x. 2571/97 |
Zahuštěné xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 99,8 % |
Xxxxx XXX 24:1964 |
|
Xxxxxxx x XXXX |
Xxx. 0,2 % |
Norma XXX 23X:1988 (xxxxxxx) |
|||
Xxxxx XXX 24:1964 (XXXX) |
|||||
XXX (xxx.) |
Xxx. 0,35 % (xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxxxx XXX 6X:1989 |
|||
XX (xxx.) |
0,5 mekv. X2/1000 g xxxx |
Xxxxx XXX 74X:1991 (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Xxxx xxx xxxxxx tuk |
Nepřítomen |
Příloha XXX |
|||
Xxxx |
Xxxxx |
||||
Xxxx |
Xxx xxxxxx vůní |
||||
Ostatní |
Nepřítomnost xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
||||
Xxxxxxxxx xxxxx |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- ethylester xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||||
- triglyceridy xxxxxxxxx kyseliny |
IUPAC 2 301 xxx 5 |
||||
Nařízení (XX) č. 2571/97 |
Xxxxxxx |
Xxx |
35 % |
Xxxxx IDF 16C:1987 |
|
Stopovací xxxxx: |
|||||
- steroly |
Metody schválené xxxxxxxxxx orgánem |
Poznámka 2 |
|||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XII |
||||
- ethylester xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxx schválené xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
|||
- xxxxxxxxxxxx enanthové xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 sub 5 |
||||
Xxxxxxxx (XXX) x. 429/90 |
Xxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 96 % |
Xxxxxx schválené xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
(Úř. xxxx. L 45, 21.2.1990, x. 8) |
TPS |
Max. 2 % |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx orgánem |
Poznámka 2 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx: |
|||||
- stigmasterol (95 %) |
15 x/100 kg xxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
- xxxxxxxxxxxx (85 %) |
17 x/100 xx xxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
1,1 xx/100 xx zahuštěného xxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
|||
- ethylester xxxxxxxx xxxxxxx x stigmasterol |
Viz xxxxxxx, xxx 1 xxxx.x) |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 2 |
||
- xxxxxxxx (X 322) |
Xxx. 0,5 % |
Xxxxxx schválené xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||
XxXx |
Xxx. 0,75 % |
Xxxxx XXX 12X:1988 |
|||
XXX |
Xxx. 0,35 % (xxxxxxx)) |
Xxxxx XXX 6X:1989 |
|||
XX (xxx.) |
Xx 0,5 xxxx. X2/1000 g tuku |
Norma XXX 74A:1991 (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Chuť |
Čistá |
||||
Vůně |
Nepřítomnost cizích xxxx |
||||
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxx neutralizačních xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx x konzervačních xxxxxxx |
||||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2191/81 |
Xxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Příloha XX |
|
(Xx. xxxx. L 213, 1.8.1981, s. 20) |
Voda |
Max. 16 % |
Xxxxxxx IX |
||
Nařízení (XX) x. 2191/81 |
Xxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 80 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxx |
Xxx.16 % |
Xxxxxxx XX |
|||
Xxx |
Xxx. 2 % |
Norma XXX 12X:1988 |
|||
Xxxxxx 9 x hlava II xxxxxxxx (ES) x. 1255/1999 |
Xxxx xxxxxxxx x xxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx xxxxx |
&xx; 1 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx X - Kyselý xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 2,00 % |
Xxxxx IDF 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,75 % |
Norma XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx xxxxxxxx |
Xxx. 0,30 % (xxxx xxxxxxxx xxxxxx) |
Xxxxx XXX 91:1979 |
|||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2921/90 |
Xxxxxxx X - Xxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 12 % |
Xxxxx IDF 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1 % |
Xxxxx XXX 127X:1998 |
|||
Xxxxxxxxxx |
Xxx. 7,50 % |
Xxxxx XXX 90:1979 |
|||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2921/90 |
Xxxxxxx X - Kaseináty |
Voda |
Max. 6,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxx. 88,00 % |
Xxxxx XXX 92/1979 |
|||
Tuk x xxxxxxxxxx |
Xxx. 6,00 % |
Norma XXX 127A:1988 |
|||
Norma XXX 89:1979 xxxx |
|||||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2921/90 |
Xxxxxxx XX - Kyselý xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 10,00 % |
Norma IDF 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,50 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx xxxxxxxx |
Xxx. 0,20 % (jako xxxxxxxx xxxxxx) |
Xxxxx IDF 91:1979 |
|||
XXX (xxx.) |
30 000 1/x |
Xxxxx IDF 100B:1991 |
Poznámka 3 |
||
Xxxxxxxxxx bakterie |
Nepřítomnost v 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx. (max.) |
5000 1/x |
Xxxxx XXX 100B:1991 |
Poznámky 3 x 4 |
||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2921/90 |
Xxxxxxx II - Xxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 8,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,00 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxxxxxxx |
Xxx. 7,50 % |
Xxxxx XXX 90:1979 |
|||
CPB (xxx.) |
30 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XVI |
Poznámka 3 |
||
Xxxx. (xxx.) |
5 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Nařízení (XXX) x. 2921/90 |
Příloha XX - Kaseináty |
Voda |
Max. 6,00 % |
Xxxxx IDF 78C:1991 |
|
Mléčná xxxxxxxxx |
Xxx. 88,00 % |
Norma XXX 92:1979 |
|||
Xxx x xxxxxxxxxx |
Xx 6,00 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx XXX 89:1979 nebo |
|||||
90:1979 |
|||||
CPB (xxx.) |
30 000 1/x |
Xxxxx IDF 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Term. (xxx.) |
5 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2921/90 |
Xxxxxxx XXX - Xxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 6,00 % |
Norma XXX 78X:1991 |
|
Xxxxxx bílkovina |
Min. 85,00 % |
Xxxxx IDF 92:1979 |
|||
Xxx |
Xxx. 1,50 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxxxx |
Xxx. 1,00 % |
Xxxxx XXX 106:1982 |
|||
Xxxxxxxxxx |
Xxx. 6,50 % |
Xxxxx XXX 89:1979 xxxx |
|||
90:1979 |
|||||
XXX (max.) |
30 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx bakterie |
Nepřítomnost x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx. (max.) |
5 000 1/g |
Norma XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Xxxxxxxx (XX) č. 2799/1999 (Xx. xxxx. X 340, 31.12.1999, x. 3) |
Xxxxx xxxxx x sušené xxxxxxxxxx xxxxx (SOM) (xxx xxxxxxx x krmivech) |
Voda (xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx) |
Xxx. 5 % |
||
Bílkoviny |
31,4 % (xxx.) x xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx XXX 20X:1993 |
|||
Xxxx (XXX) |
Xxx. 5 % |
Norma XXX 26X:1993 |
|||
Xxxx (XXX) |
Xxx. 11 % |
Xxxxx XXX 9X:1987 |
|||
Xxxxxxxxx syrovátka (SOM) |
Nepřítomna |
Příloha XXX |
Xxxxxxxx 7 |
||
Xxxxx (SOM) |
Nepřítomen |
Příloha XXXXX |
|||
Xxxx (xxxxx) |
Xxx. 5 % x tukuprosté xxxxxx |
Xxxxx XXX 26X:1993 |
|||
Xxxx (xxxxx) |
- |
Xxxxxxxx Xxxxxx 84/4/XXX (Xx. xxxx. X 15, 18.1.1984, x. 28) |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxxx XXX (x xxxxxxxx výrobku) |
Min. 50 % |
Xxxxxxx XXXX |
Xxxxxxxx 7 |
||
Tuky (x xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxx. 2,5 % xxxx 5 % |
Směrnice Komise 84/4/XXX |
Xxxxxxxx 8 |
||
Škrob (x xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxx. 2 % |
Xxxxxxx XXXXX |
Xxxxxxxx 9 |
||
Xxx (x konečném výrobku) |
25 xxx |
Xxxxxxxx Xxxxxx 78/633/XXX (Xx. xxxx. X 206, 26.7.1987, x. 43) |
|||
Xxxxxxxx (ES) x. 322/96 (Xx. xxxx. X 45, 23.2.1996, x. 5) |
XXX (xxxxxx xxxxxxxxxxxxx) |
Xxx |
Xxx. 1 % |
Xxxxx XXX 9X:1987 |
|
Xxxxxxxxx |
31,4 % (xxx.) x xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx IDF 20X:1993 |
|||
Xxxx |
Xxx. 3,5 % |
Norma XXX 26X:1993 |
|||
Xxxxxxxx (X/10 NaOH) |
Max. 19,5 ml |
Norma IDF 86:1981 |
|||
Xxxxxxxx |
Xxx. 150 xx/100 x |
Xxxxx XXX 69B:1987 |
|||
Fosforečnany |
Negativní |
Norma XXX 3356:1975 |
|||
Rozpustnost |
Max. 0,5 xx při 24 °X |
Xxxxx IDF 129X:1988 |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxx X xxx. (15,0 xx) |
XXXX: 1990 |
|||
XXX |
40 000/1 x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Koliformní bakterie |
Negativní x 0,1 g |
Příloha XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Podmáslí |
Negativní |
Příloha XX |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXXX |
|||
Xxxxxx syrovátka |
Negativní |
Metoda xxxxxxxxx příslušným orgánem |
Poznámka 2 |
||
Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
XXXX X
Xxxxxxxxxx metody xxxxxxx x xxxxx X xxxxx být xxxxxxxxx xxx xxxxxxx produktů, xx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.
Nařízení Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxx XX |
Xxxxxxxx |
Xxxxx hodnota |
Referenční xxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxx (XXX) x. 2658/87 (Xx. věst. L 256, 7.9.1987, x. 1) |
Xxxxx x xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, neobsahující přidaný xxxx xxx xxxx xxxxxxxx |
0401 |
Xxx (£6 %) |
Xxxxx xxxxxxx xxxx hodnoty xxxxxxxxx v popisu xxxx KN pro xxxxxxxxx produkt, případně xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 3846/87 (Xx. xxxx. X 366, 24.12.1987, x. 1), část 9 xxxxxxx nomenklatury, xxxx x xxxxxxxx (ES) x. 1374/98 (Úř. xxxx. X 185, 30.6.1998, x. 21). |
Xxxxx XXX 1D:1996 |
|
Nařízení (XX) x. X 2414/98 (Xx. xxxx. X 299, 10.11.1998, x. 7) |
Xxx (> 6 %) |
Xxxxx IDF 16C:1987 |
||||
Nařízení (XX) x. 1374/98 (Xx. xxxx. L 185, 30. 6. 1998 x. 21) |
Xxxxx x xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx přidaný xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx |
0402 |
Xxxx (v tekuté xxxxx) |
Xxxxx XXX 13C:1987 |
||
Nařízení (XX) x. 2508/97 (Xx. xxxx. X 345, 16.12.1997, x. 31) |
Xxxx (x tuhé xxxxx) |
Xxxxx IDF 9X:1987 |
||||
Xxxxxxxx (XX) x. 174/1999 (Xx. věst. L 20, 27.1.1999, x. 8) |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx IDF 20B:1993 |
||||
Sacharosa (xxxxxxxx obsah) |
Norma XXX 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxx obsah) |
Metody xxxxxxxxx xxxxxxxxxx orgánem |
Poznámka 2 |
||||
Xxxxxx (XXX) |
Xxxxx IDF 15X:1991 |
|||||
Xxxxxx (ZMS) |
Norma XXX 21X:1987 |
|||||
Xxxx (xxxxx a xxxxxx xxxxxxx) |
Xxxxx XXX 26X:1993 |
|||||
Xxxxxxxx, fermentované xxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, obsahující přidaný xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. |
0403 |
Xxx |
Xxxxx XXX 1X:1996, 9X:1987, 16X:1987,22X:1987,126X:1988 |
|||
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 20X:1993 |
|||||
Xxxxxxxxx (normální xxxxx) |
Xxxxx XXX 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxx xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx příslušným xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
Voda (sušené xxxxxx xxxxxxxx) |
Xxxxxxx XXIV |
|||||
Voda (xxxxxx xxxxxx podmáslí) |
Norma XXX 26X:1993 |
|||||
Xxxxxx (ostatní xxxxxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
|||||
Xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx přidaný xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx; produkty složené x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx |
0404 |
Xxx |
Xxxxx XXX 9C:1987, 16X:1987, 22B:1987, |
|||
Bílkoviny |
Norma XXX 20X:1993 |
|||||
Xxxxxxxxx (normální obsah) |
Norma XXX 35A:1992 |
|||||
Sacharosa (nízký xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
0404 90 |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 20X:1993 |
||||
Xxxx |
Xxxxx IDF 26X:1993 |
|||||
Xxxxxx |
Xxxxx XXX 15B:1991 |
|||||
(Zahuštěné xxxxxxx) |
Xxxxx IDF 21X:1987 |
|||||
Xxxxx x xxxx tuky x xxxxx získané x mléka; xxxxxx xxxxxxxxx |
0405 |
Xxx (xx-xx £ 85 %) |
Xxxxxxx XX |
|||
Xxxx |
Xxxxxxx XX |
|||||
Xxxxx |
XXX |
Xxxxxxx X |
||||
XxXx |
Xxxxx IDF 12X:1998 |
|||||
Xxxxxxx xxxx |
Xxx (xx-xx &xx; 99 %) |
Xxxxx XXX 24:1964 |
||||
Xxxx (xx-xx xxx &xx;99 %) |
Xxxxx 23X:1988 |
|||||
Xxxx x xxxxxx |
0406 |
Xxx |
Xxxxx XXX 5X:1986 |
|||
Xxxxxx |
Xxxxx XXX 4X:1982 |
|||||
Xxxxxx (Xxxxxxx) |
Xxxxx XXX 58:1970 |
|||||
XxXx |
Xxxxx XXX 88A:1988 |
|||||
Laktosa |
Norma XXX 79X:1991 |
|||||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2658/87 |
Xxxxx xxxxx |
2309 |
Xxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||
Xxxxxxxx k xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx xxxx: Xxxxxxxx 1: Izolace xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx v xxxxx XXX 6X:1989 (xxxxxxx xxxx světlem). Poznámka 2: Xxxxxx stanovena xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx 3: Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx normy XXX 122X:1996 xxxx xxxxx XXX 73X:1985. Xxxxxxxx 4: Inkubace po xxxx 48 hodin xxx xxxxxxx 55 °X; je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 5: %XXX = % xxxxxx - % xxxx Xxxxxxxx 6: Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx státu xxxxxx uvedené x xxxxxxx V Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2771/1999 Xxxxxxxx 7: Směrnice Xxxxxx 84/4/EHS Poznámka 8: Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 1758/94 (Úř. xxxx. L 183, 19.7.1994, x. 14). Xxxxxxxx 9: Směrnice Komise 78/633/XXX. |
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 3)
XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXX XXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X KTERÉ XX XXXXX XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX, POKUD XXX X SLOŽENÍ A XXXXXX
Xxxxxxxx mo je xxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx, xxx rozhodovací xxxxx xxxxxxx (X) xx:
X = mo
jestliže XXxxx/Xxxx ≤1
X Rout : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxx : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx-xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x RRout/Rref &xx; 1, xxx xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
X = xx - [(XXxxx/Xxxx) - 1] - CrD95
Pokud xx stejných podmínek xx mo xxxxx xxxxx hodnota, xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:
X = mo + [(XXxxx/Xxxx) - 1] - XxX95
xxx CrD95 xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx XX).
Xxxxx je xx xxxxx mezní xxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxx rozhodovací xxxxx xxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Tento xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx podložen xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x vzorků jako xxxxxxx xxxxxxxx získaný xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx je xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx x xxxxxxx konečného výsledku, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xx nižší xxx xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota, xxxx xxx použit xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxx lze xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx žádný xxxxxxxxxxx matricový xxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxx xxx zjistit xxxxx: pro xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx (w) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx referenční xxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx
x : xxx m xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx pro kalibraci, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x rutinní metody:
Matricový xxxxx xxxxx vyloučit, xxxxxxxx
xxx
x = x (x: xxxxx xxxxxx xxxxxxxx)
α = xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx; α = 0,05.
X xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxx xxxxxxxx rozhodovací xxxxx xxxxxxx.
PŘÍLOHA XXX
(Xxxxxx 4 x 5)
a) Xxxxxx, xxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxxxxxxx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx zkušené xxxxxxxxxx [1], xxxxx xxxx získány x xxxxxxxx vzorku. Xxx xxxxxxxxxx provádějí xxxxxxxxx xxxxxxx a výsledky xx vyhodnocují xxxxxx xxxxxx:
xxx:
XxX95 : xxxxxxxx xxxxxx (X = 0,95)
ȳ1 : aritmetický xxxxxx xxxx výsledků xxxxxxxxx x laboratoři 1
ȳ2 : aritmetický xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx 2
X : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxx interpolací
r : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxx xx xxxxxxxx xxxx podle xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxx kritický xxxxxx, musí xxx xx dvou xxxxxx xxxxxxxxx xxxx zkouška. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pokusu xxxxx, xx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx dodržena, xxxxxxxxx orgány xxxx xxxxxxxx nezbytná xxxxxxxx.
x) Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Rprov) xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx:
xxx:
Ȳ1 : průměr xxxx xxxxxxxx získaných x xxxxxxxxxx 1
ȳ2 : průměr xxxx xxxxxxxx získaných v xxxxxxxxxx 2 (xxx xxxxxxx XXXx)
x : xxxxx hodnota opakovatelnosti xxxx xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. Rprov xxx použít xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx rozdílů (xxx xxxxxxx VI).
2. Xxxxx xx stanoví xx 2x, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxx xxxxx xxx 2x.
3. Je-li xxxxxxxxx xxxxxxx větší než 3x xxxx xxxxx xxx dvojnásobek xxxxxxx X xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (*), xxxxx xx xxxxxxx Xxxxx nepřijatelně xxxxxx a xxxxx xx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxx xx třeba xxxxxxxxxxx nejméně xxxxxx xx xxx na xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx laboratořích (xxx přílohu XX).
5. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxx. Xxx střední xxxxxxx Rprov xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 2 x 3.
___________
(*) Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
xxx
XXXX: xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x: xxxxxxxxxxx vyjádřená xxxx xxxxxxxxx zlomek (xxxxxxx: 10 x/100 x = 0,1).
Literatura:
Peeler, X. T, Xxxxxxx, X. x Xxxxxx X.
X. Xxx. Off. Xxxx. Xxxx.
72(5), 784-806 (1989).
03/xx. 31 CS Xxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx 255
Mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) xx získá z xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxx:
X = 0,0283 x XXXX
x:
xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx výsledků.
Některé xxxxxxxxx xxxxxxx RSDR (příklady):
Koncentrace |
RSDR (%) |
1 x/100 g |
4 |
0,01 x/100 x |
8 |
1 xx/1000 x |
16 |
Xxx xxxxxxxxxxx analytu 1 g/100 g xx xxxxx:
X = 0,0283*1*4 = 0,11 x/100 x.
[1] Xxxxxx xxx říci, že xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxx validaci xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx odborné xxxxxxxxxxxx.
XXXXXXX IV
(Článek 4)
HODNOCENÍ XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXX POUŽITÍ XXXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxx xxxxxxxx analýzy xxxxx, že xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx průměr xxxx xxxx více xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx:
1. X případě, xx výsledek analýzy xxxxxxxxxxx xxxxxx výsledek, xxxx být za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx provedena xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx obě xxxxxxx xxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx další duplicitní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx výsledků xxx xxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x mezní xxxxxxxx. Je-li xxxxxxxxx xxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx to, xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx rozdíl xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx:
ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx získaných xxxxxxxx
xx : xxxxx xxxxxxx
x : xxxxx xxxxxx/xxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxx podle xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx hodnoty r x X xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx udávaný pro xxxxxx vzorek xxxx xx xxxxxxxxxx okolností xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx byla xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx
- x xxxxxxx xxx mo + XxX95 (ȳ- xxx), xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx maximem;
- x xxxxxxx moa xx + CrD95 (ȳ- xxx), jestliže xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx,
xx xx měly xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx výjimečně.
Konečné xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx rozmezí, jsou xxxxxxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x rámci xxxxx xxxxx. Xxxxx xx z každé xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx pět xxxxxx, xx přijatelný xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx jde x šarže xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, musí xxx xxxxxxx pravidlo, xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx jeden xxxxxxxx x xxxxx uvedeného xxxxxxx xx xxxxxxx xxx analyzovaných xxxxxx.
3. Xxxxxxxx xx konečný xxxxxxxx x vypočte xxxxx xxxxxx x = x1 ± x2 (xxxxxxx: voda x xxxxx xxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx tuku), xxx y1 a x2 xxxx konečné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti xx x Rx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx takto:
kde x1 x x2 xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x X1 x X2 xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxxxxxx y1 x x2.
Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 1 a 2. Xxxxxxxx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
xxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx získaných xxxxxxxx x1.
4. Xx-xx xxxxxxx xxxxxxxx vypočítáván xxxxx vzorce xx xxxxx
&xxxx;(xxxxxxx: obsah xxxx x xxxxxx xxxx)
xxx x1 x x2 xxxx xxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxx analýzy, xxxxx xxx celkové xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx x Xx xxxxxxxxx xxxxx:
μ1 : mezní xx xxxxxx xxxxxxx xxx x1 (xxxxxxx: xxx)
μ2 : mezní xx xxxxxx xxxxxxx xxx y2 (xxxxxxx: xxxxxx)
xxx
x1 : xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti, x1
x2 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, y2
kde
R1 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x1
X2 : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x2
Xxxxxxx xxxxxxx xx x Xx jsou xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x1*, x2*, X1*, X2) xx xxxxxxx 0,15 xxxx xxxx xxxxx xxx 0,15.
Xxxxxxx x xx porovnává x xxxxx xxxxxxxx μx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 1 a 2. Xxxxxxxx rozdíl xx xxxxxxx podle vzorce:
kde –x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx výsledků x xxxxxxxxx chronologicky [1].
[1] Xxxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx získají xxxxxxxx x11, x12, x21 x x22, xxxx xxx vypočten xxxxxxxxxxx xxxxxx x11/x21 a x12/x22.
XXXXXXX V
VNITŘNÍ KONTROLA
(Článek 5)
x) Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (VKJ) (xxxxxxxx analýza)
Definice xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxx XXX xxxx xxxxxx stejným xxxxxxxx, xxxxxxxx částí stejného xxxxxxx jako materiály, x xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx:
- certifikovaný xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
- interní xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxx zavedení XXX
Xxxxxxxxx xxxx zavést XXX xxxxxxxx popsaným x dokumentu IUPAC "Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx jakosti x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx" [1].
X xxxxx XXX xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx analýza zkušebního xxxxxx. Kontrolní xxxxxxxxx xxxx být svým xxxxxxxxx složením xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx, xx xxx xxxxxxx mohou xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx rozmezí.
Kontrolní xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx jednou xx xxxxxxx analytického xxxxxx x získanou xxxxxxx xx nutné xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx chyb. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx x pravidelných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx analytického pokusu, xxx xxx provést xxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Výsledky xxxxxx xxxxxx xx třeba xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x s xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx laboratoři.
Pokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx jednotlivými xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxx (XXX 8258 (1991)) x patřičnými xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx nastaví xx
x ± 3xx
xxx xx xx celková směrodatná xxxxxxxx,
x xxxxxxx xxxxxx xx
x ± 2xx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxx
xx : xxxxxxxxxx odchylka xxxx xxxxxx
xx : xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx
x : xxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxx, xx xx xxxxxxxxx materiál xxxxxxxxx (např. kvůli xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), musí xxx x xxxxxx xxxxxx nejméně xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x duplicitních xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx pokusu (viz xxxxxxx III) xx xxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xxxx xx xx xxxxxx 1,128 xx, xxxxx mezní xxxxxxx je 0 x horní mezní xxxxxxx (xxxxx xxxxx) xx 3,686 xx; xx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx.
Xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx kontrolní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx široký xxxxxx xxxxxxxxxxx analyzované látky, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx přesností x xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx úměrná stupni xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx. absolutního xxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx).
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx být xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx některá x těchto xxxxxxx:
X. xxxxxxxx hodnota grafického xxxxxxxxxx xx mimo xxxxx limity,
B. xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx varovné xxxxxx, xxxxx uvnitř xxxxxxx xxxxxx,
X. x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx.
Xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx:
X. zastavit xxxxxxx x xxxxxx xx výsledky diagnostických xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx situace a
B. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx analýzu zkušebních xxxxxxxxx.
x) Xxxxxx xxx xxxxx kontrolního xxxxxxxxx x rámci xxxxxxxxxx x stanovení vnitřních xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx získat opakovanou xxxxxxxx kontrolních materiálů x/xxxx opakovanou xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx parametrů xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx x mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx kontrolních xxxxx. Laboratoře mohou xxxxxx xxxxxxxxxxxx postupy xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx získané xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx spolehlivé.
1. Výběr xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx-xx vhodné, xxx xxxxxxxxx použila xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx shromážděny xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx to xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx certifikované referenční xxxxxxxxx (CRM). Navržené xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti x xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx XXX, x xxxx x nich být xxxxxxxxx opakované analýzy x xxxxxxxxx zkoušky. Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx usilovat x xx, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx spojenou x významnou nejistotou. Xxxx postupy xxxxxxxxx xxxxxxx v tom, xx reálná hodnota xx přidělena xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálů, xx xxxxx byla xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxx x případě, xx xxxxxxxxx provádí analýzu xxxxxx xxxxx pravidelně x xx xxx xxxxxxxxx statistickou xxxxxxxx, xxxxx nový kontrolní xxxxxxxx (např. materiál xxxxxxxx z důvodu xxxxxxxxx zásob) musí xxx xxxxxx xx xxxxxxx analýz u xxxxx xx prováděna xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx kontrolního xxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxx materiálu stanoví xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx dvanáctkrát xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx je třeba xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, tj. xxxx xx provádět stejný xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálu xxxx xxx prováděna xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx analytického pokusu. Xxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy, x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx týkajícím xx xxxx. chemikálií, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx analytických xxxxxxxxxx, xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx den xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xx xxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx analýzy, protože xxxx stanoveny příliš xxxx xxxxx xxxxxxx. X xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx být xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx stanovené v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, její xxxxxxxx budou pravděpodobně xxxx uspokojivé xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx toho xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx.
2.1 Stanovení xxxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx
2.1.1 Xxxxxxxx v xxxxx xxxxxx, je-li x xxxxxxxxx kontrolní xxxxxxxx
X xxxxxxxxxxxx údajů (xxxxxxx x 12 xxxxxxxxx) je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx Cochranovův xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx maximální hodnoty xxxxxxx duplikátů xxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx xx druhou:
kde
di = xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx Cochranova xxxxxxxxx X se xxxxxxx x xxxxxxxxxxx hodnotami [XXX 5725 (1994)]. Xxxxx xxx hodnotu xxxxxxx xx podezřelou xxxx xxxxxxxx, výsledek xxxx xxx analyzován x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxxx technické xxxxx xxxxxx, xx znemožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx podezřelé xxxx odlehlé hodnoty, xxxxx není xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx se uchovají xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx vyloučí. Xxxxxxxxx xx musí xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xx je xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxx xxxxxxxxxx odlehlé xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx takto:pro xxxxxx xxxxxxx xx1, xi2 x xxxxxxxxxxxx xxx x xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx
xx = xx1 + xi2
a xxxxxx xxxxxxxxx
xx = xx2 - xi1
a xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx pokusu xx
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je 2,8.sw.
Jestliže xx použije xxxxxxxxxx xxxxxx, interní xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx zveřejněnou xxxxx hodnotou xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx musí xxxxxxxx xxxxxxxxx referenční xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx prozatímní hodnoty, xxxxx mohou xxx xxxxxxxxxxx.
2.1.2 Xxxxxxxx v xxxxx pokusu, není-li x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx 12 xxxxxxxxxxxx analýzami). Pokud xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx materiály, xxxx. xxx xxxxxx nestabilitu, xxxx xxx duplicitní xxxxx xxxxxxxxxxx touto xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx se, že xxxxxxx xx týkají xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x xxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx jedinou xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx výsledků širší, xx. xxxxxxxx-xx xxxx. xxxxx stupeň xxxxxxxxx, x pokud xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xx laboratoře xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxx xx xxxxx xxxxxxx Cochranovův test, xxxxxxx xxxx v xxxx 2.1.1. Jakmile xx xx laboratoř xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx odlehlé xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 2.1.1.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx lze xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxx II). Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, které xxxxx být xxxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxxx přesnosti xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxx každou xxxxxxx se vypočte xxxxxxx xxxxxxx (x1/2) x se získanými xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx xx[(XXX 5725 (1994)]. Kritéria xxx vyloučení nebo xxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx hodnot jsou xxxxxxxx popsaná v xxxx 2.1.1. Xxxxxxxxx xx xxxx snažit xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx si xx laboratoř xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxx takto:
nebo xx xxxxxxxxxxx, xx se xxxxx 0, xx-xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xx používá xxx xxxxxxxxx kontrolních xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx II). Xxxxxxxxx xxxxx hodnoty xx xxxxx považovat xx prozatímní xxxxxxx, xxxxx mohou být xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxx výpočty.
Za xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnot xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx jednoho pokusu (xxx 2.1.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx dodatečné xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxx, že by xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx xx získání xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. X všech xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx mezní hodnoty xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx mezních xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx jednoho pokusu xxxxxx také na xxxxxxxx analýz. Xxxxxx xxx uvést, xx xxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx poté, xx xx xxxxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx xxxxx dalších xxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx šarži.
U xxxxx xxxxx xx třeba xxxxxxx Xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odlehlé xxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx je xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx toho xxxx xxxxxxxxx x xxxx fázi použít Xxxxxxx xxxx [(XX X700:1984) a novelu 5480 (1987)], xxx xxxxxxxxxxx všechny xxxxxxxx, xxxxx xxxxx souviset xxxx. se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxx každý výsledek, xxxxx xx xxxx xxxxx hodnoty Xxxxxxxx "xxxxx X".
Xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ohledně validity xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx důkladně xxxxxxxxx.
4. Xxxxxxx údajů x xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx orgánům xxxxxxxxxx xxxxx x:
- použité xxxxxx,
- xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx,
- xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s1,
- počtu xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx.
[1] X. Xxxxxxxx x R. Wood: Xxxx and Xxxxxxx Xxxxxxxxx“ 67 (4), 649-666 (1995).
PŘÍLOHA XX
(Xxxxxx 6)
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX X SPOLEHLIVOST XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXX
X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx IDF 99X/1997) xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx:
x) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx opakovatelnosti"
Jeden xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx vzorků xxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx obvykle xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx týkající xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx vyhodnotí xxxxxx tohoto vzorce:
kde:
w1 : xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xx1 : počet xxxx xxx první xxxxxxxxx xxxxxx xi
xi2 : xxxxx xxxx xxx xxxxx hodnocení xxxxxx xx
x : xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx široký rozsah xxxxxxx. Xxxxxxx w1 xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx).
x) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx xxxxxxxx"
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx hodnocení xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx skupina xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxx přidělených xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxx přidělila xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
xxx:
xx1; xi2 : xxx xxxx.x)
ẋx1; ẋx2 : xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx posuzovatelů xxx xxxxx a xxxxx hodnocení xxxxxx xx
x : počet xxxxxx (nejméně 12 xx xxxxx).
Xxxxxxxxx vzorky xxxx představovat široký xxxxxx jakosti. Xxxxxxx X1 xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxx státy xxxx informovat x xxxxx potížích xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxx za xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx umožní xxxxxxxx xxxxxxxx získané posuzovateli x xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx rozdíly, je xxxxx xxxxxxxx nezbytná xxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx důvody těchto xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. V xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx šetření, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx státy xxxxx výsledky těchto xxxxxxxxx Xxxxxx.
PŘÍLOHA VII
(Článek 6)
XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx postupu xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx másla xx stanovit xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx státech.
2. Xxxxxxxx
"Xxxxxxxxxxxxxxx hodnocením" xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
"Xxxxxx" xx xxxxxx skupina xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx by xxxx xxxxx komunikovali xxxx xx vzájemně xxxxxxxxxxx.
"Xxxxxxx xxxxxxxxxx" xx rozumí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx řady. Xxxx xxx používána xxxxxxxxxxxx xxx.
"Xxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx bodového xxxxxxxxx.
"Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ohodnocení xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx jakostní xxxxx xxxxxxxx (v xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxx zapsáno xxxxxxxx xxxxxxx).
3. Xxxxxxxx místnost
3.1 Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, aby ve xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx pachů x xxxx být xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx barvu.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Místnost xxxx xxx vybavena xxxxxxx xxxxxxxx teploty.
4. Xxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxx x xxxx být xxxxxxxxx provádět xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx jednou ročně) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
5. Xxxxxxxxx kladené xx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx. Xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx příslušného xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx nejsou xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxxx je třeba xxxx v xxxxx xxxx faktorů, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- xxxxxxx komise nesmějí xxxxx žádnou chorobou, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx výkon. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx;
- xxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x vyhradit xx xxxxxxxx času xx xxxxxxxxx hodnocení;
- xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vonící xxxxx xxxx xxxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxx., xxx jíst xxxxx aromatizovaná (xxxxxxxx) xxxxx, xxx.;
- členové xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx hodinu xxxx xxxxxxxxxx kouřit, xxxx xxx pít, x xxxxxxxx xxxx.
6. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx vlastnosti
6.1 Xxxxxxxxxxxxxx hodnocení xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxx.
Xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx: barvy, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Vodní disperze xx xxxxxxx xxxxx xxxxx IDF 112A/1989.
Konzistence xx xxxx xxxxxx xxxxx: xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx lze použít xxxxxxxxx xxxxxx. Komise xxxxxxxxxxx, xx tyto xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx těchto xxxxx: xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx brání xxxx, xxx xxxxxxxxxxx x xxxxx byly spolehlivě xxxxxxxxxx. Teplota xx xxxxxxx význam.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx tabulky 1.
6.3 Xxxx xxx žádoucí, xxx x xxxxx xxxxxxxxxxx posuzovatelé xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx přidělili xxxx jednomu nebo xxxx referenčním xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxx x aroma.
6.4 Xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxx |
5 |
4 |
Xxxxxxxxxxx |
5 |
4 |
Xxxxx |
5 |
4 |
Xxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxxx počet xxxx, musí být xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxx bodů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx dokumentu. Xxxxxxx xx xxxxxx nebo xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxx většiny. Xxxxxxx, xxx jsou rozdíly xxxx xxxxxxxxxxxx bodovými xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx, xx se xxxxxx vyskytovat často (xxxxxxx xxxxxx u 20 xxxxxx). V xxxxxxx xxxxxxx musí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx, xxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx orgánu x xxxx xxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx za xxxx xxxxxx. Je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx kontrolního xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx přijat xxxx xxxxxxxx.
8. Odběr x xxxxxxxx xxxxxx
8.1 - Xx xxxxxxx, xxx během xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxx xx tak xxxxxxxxx xxxxxxxx zaujatosti.
- Odběr x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx předseda xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx členů komise.
8.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provádí v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxxx xxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx odebrat xxxxxx xxxxxxx x hmotnosti 500 g.
8.3 Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxx 10 xx 12 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.
9. Xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx x. 2 xxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxx 1: Xxxxxx hodnocení xxxxx
Xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx |
Xxxx x xxxx |
||||||
Xxxx |
X. [1] |
Xxxxxxxx |
Xxxx (xxxxxxxx xxxxx) |
X. [1] |
Xxxxxxxx |
Xxxx (Xxxxxxxx xxxxx) |
X. [1] |
Poznámky |
5 |
Velmi xxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
5 |
Xxxxx dobré |
|||
ideální xxxx |
xxxxxxx xxxx |
xxxxxxx xxxx |
||||||
xxxxxxxx xxxxxx |
xxxxxxxx xxxxxx |
xxxxxxxx jakost |
||||||
(rovnoměrný xxxxx) |
(xxxxx xxxxxxxxxxxx) |
(xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx) |
||||||
4 |
Xxxxx [2] |
4 |
Xxxxx [2] |
4 |
Xxxxx [2] |
|||
Xxx xxxxxxxx xxx |
17 |
xxxxx |
Xxx zjevných xxx. |
|||||
18 |
xxxxx |
|||||||
3 |
Xxxxxxxxxx (xxxxxx vady) |
3 |
Uspokojivá (drobné xxxx) |
3 |
Xxxxxxxxxx (drobné vady) |
|||
1 |
vodnatý, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx |
14 |
xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx |
21 |
xxxxxxxxx |
|||
2 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, těstovitá, mazlavá |
22 |
cizí xxxx x xxxx |
|||
3 |
xxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
25 |
xxxxxx |
|||
4 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxx |
27 |
xxxx po xxxxxx, xxxxxxxxx xxxx x xxxx |
|||
5 |
xxxxxxxx |
18 |
xxxxx |
33 |
xxxx a vůně xxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
34 |
xxxxx, xxxxx |
|||||
7 |
xxxxxxxx xxxxxxxxx |
35 |
xxxxxxxxx |
|||||
8 |
xxxxxxx xxxxxxx |
|||||||
2 |
Xxxxxx (xxxxxx xxxx) |
2 |
Xxxxxx (xxxxxx xxxx) |
2 |
Xxxxxx (xxxxxx xxxx) |
|||
1 |
Xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vody |
14 |
drobivá, xxxxxx, hrudky |
21 |
nevýrazné |
|||
3 |
pruhovaný |
15 |
pastovitá, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
22 |
xxxx xxxx x xxxx |
|||
4 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
23 |
xxxxxxxx xxxxxx |
|||
5 |
xxxxxxxx |
17 |
xxxxx |
25 |
xxxxxxxxx, xxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
18 |
xxxxx |
32 |
xxxx x xxxx |
|||
10 |
xxxx xxxxx |
33 |
xxxx a xxxx krmiva |
|||||
11 |
plesnivý |
34 |
trpké, hořké |
|||||
12 |
nerozpuštěná xxx |
35 |
xxxxxxxxx |
|||||
36 |
xxxxxxxx, xxxxxxxx |
|||||||
38 |
xx xxxxxxxxxxxx |
|||||||
1 |
Xxxxx xxxxxx (xxxxxxx vady) |
1 |
Velmi xxxxxx(xxxxxxx vady) |
1 |
Velmi špatné(závažné xxxx) |
|||
1 |
Xxxxxxx, se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx |
14 |
xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx |
22 |
xxxx xxxx x xxxx |
|||
3 |
xxxxxxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
24 |
xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx |
|||
4 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
25 |
xxxxxx |
|||
5 |
xxxxxxxx |
17 |
xxxxx |
26 |
xx xxxxxxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx oleje |
18 |
měkká |
28 |
po xxxxxx |
|||
7 |
xxxxxxxx xxxxxxxxx |
29 |
xxxxxx |
|||||
9 |
xxxxxx |
30 |
xxxxxxxxx, xxxxxx |
|||||
10 |
xxxx xxxxx |
31 |
xxxxxxxx |
|||||
11 |
xxxxxxxx |
32 |
xxxxxxxxx, xxxxxx chuť a xxxx |
|||||
12 |
xxxxxxxxxxxx sůl |
34 |
trpké, xxxxx |
|||||
36 |
xxxxxxxx, xxxxxxxx |
|||||||
37 |
xx xxxxx |
|||||||
38 |
xx xxxxxxxxxxxx |
|||||||
[1] Xxxxxxx 2 [2] Vady xxxxxxx v xxxxxxx „xxxxx" xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xx ideálního xxxxx. |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxx xxx xxxxx
X. Xxxxxx
1. vodnatż, xx xųxxxxxżxx kapičkami xxxx
2. nejednotné xxxxx, xxxxxxxxxxx
3. xxxxxxxxx
4. ilkovaný, xxxxxxxxxxx
5. xxxxxxxx
6. oddělování xxxxx
7. xxxxxxxx vybarvení
8. xxxxxxx xxxxxxx
9. xxxxxx
10. xxxx látky
11. xxxxxxxx
12. xxxxxxxxxxx sůl
II. Xxxxxxxxxxx
14. xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx
15. xxxxxxxxx, těstovitá, xxxxxxx
16. xxxxxx
17. tvrdá
18. xxxxx
XXX. Xxxx' x vůně
20. xxx xxxxx x xxxx
21. xxxxxxxxx
22. xxxx x vůně
23. xxxxxxxx, xxxxxxx
24. sýrovité, xxxxxx xxxxxx
25. kyselé
26. xx xxxxxxxxxx
27. a) xxxx' xx vaření
b) xxxxxxxxx xxxx' a xxxx
28. xx plísni
29. uklé
30. xxxxxxxxx, xxxxxx
31. xxxxxxxx
32. x) xxxxxxxxx chut' x xxxx
x) kovová xxxx' x vůně
33. xxxx' a xxxx xxxxxx
34. xxxxx, xxxxx
35. xxxxxxxxx
36. xxxxxxxx, xxxxxxxx
37. xx xxxxx
38. po xxxxxxxxxxxx
XXXXXXX VIII
(Článek 7)
POSTUP XXXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX VÝSLEDKŮ XXXXXXX (XXXXXXXX XXXXXXX)
1. Na xxxxxx hospodářského subjektu xxxxxxxxxxx xx sedmi xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se provede xxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx jsou x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx produktu, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xxxx náklady xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx druhé xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxx být oprávněna xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx úspěšnou účastí xx společných xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx laboratoř xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx obou laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxx:
x) X xxxxxxx, že xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxx konečný xxxxxxxx xx xxxxx aritmetický xxxxxx výsledků xxxxxxx, xxxxx získaly xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx konečný xxxxxxxx xx vyhodnotí xx základě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx
ȳ : aritmetický xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx
xx : xxxxx xxxxxxx
X : xxxxxxxxxxxxxxxxxx
x : xxxxxxxxxxxxxx
x1 : počet xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx 1
x2 : počet xxxxxxxx xxxxxxxxx laboratoří 2
Xxxxxxxx:
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
x = x1 ± y2 xxxx x = x1/x2
(xxx xxxxxxx IV body 3 a 4), xxxxxxx hodnot R2 x r2 je xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx R2x x r2x.
b) V xxxxxxx, xx obě xxxxxxxxxx splňují požadavek xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxx potvrdí první xxxxxxx, pak xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nevyhovující. X xxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxx přijme.
c) X xxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx splní xxxxx jedna xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxx, zda xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, záleží xx xxxxxxxx výsledku xxxxxxxxxx, xxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) X xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx reprodukovatelnosti
Použije se xxxxxx podle xxxxxxx x).
x) X případě, xx xxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx množství se xxxxxx, xxxxx x xxxxxx závěru vedou xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx.
x) V xxxxxxx, xx xxxxxxxx byly xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, pokud k xxxxxx závěru xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx analýzy xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxx analýzu xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxx po xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xx musí x rámci xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx není xxxxx odběr vzorků xxxxxxxxx, analyzované množství xx xxxxxx.
PŘÍLOHA XX
(Xxxxxx 8)
XXXXXXXXX XXXXXX VODY X XXXXX
1. Xxxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení xxxxxx xxxx v másle.
2. Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxx XXX 50X:1995 - Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx odběru xxxxxx
3. Xxxxxxxx
Xxxxx vody x másle: xxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x této normě. Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx xx 100 xxxxx.
4. Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx xxxx xx zkušební xxxxx x použitím xxxxx xxx xxxxxxx 102 °C x xxxxxxx.
5. Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx:
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 1 xx.
5.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. čerstvě xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vlhkosti).
5.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx při teplotě 102 ± 2 °X v xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Skleněné, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxx 20 xx x průměru xx 60 xx 80 xx.
5.5 Xxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxx, x xxxxxxxxx 0,8 xx 10 xx.
6. Xxxxx xxxxxx
Xxx xxxxx XXX 50X: 1995.
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx vhodné xxxxxxxx nádobce xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxx níž xxxx vzorek xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxx nejvýše 35 °X. Vzorek se xxxxxxx na xxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10 xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxx xxxx špachtlí.
7.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx
7.2.1 Xx xxxxx xx xxxxx xxx 10 g xxxxx (5.4).
7.2.2 Xxxxx x xxxxxx se xxxx x xxxxxxx (5.3) při xxxxxxx 102 ± 2 °X xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 7.2.2, 7.2.5 x 7.2.7 začíná x xxxxxxxx, xxx xxxxxxx v sušárně xxxxxxx 102 ± 2 °X.
7.2.3 Miska xx xxxxx vychladnout x xxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
7.2.4 X xxxxxxxxx xx 1 xx xx do xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx přibližně 5 x.
7.2.5 Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X x ponechá se xxx xx xxxx xxx xxxxx.
7.2.6 Xxxxx xx nechá xxxxxxxxxxx x exsikátoru xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx.
7.2.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx hodiny x miska xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx. 7.2.6, xxxxx xxxx dosažena xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 1 xx).
Xxxxx-xx xx zvýšení xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx zjištěná xxxxxxxx.
8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
8.1 Xxxxxx výpočtu a xxxxxx
Xxxxx vody X xx vypočte xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxx:
xxx
xx xx xxxxxxxx misky x xxxxxx v gramech (7.2.3)
x1 xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx a xxxxx x gramech xxxx sušením (7.2.4)
x2 xx hmotnost xxxxxxx, xxxxx x xxxxx x gramech xx xxxxxxxx (7.2.7).
Xxxxxxxx se xxxxx na jedno xxxxxxxxx xxxxx.
8.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
8.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx xxx pracovníci xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,3 %.
9. Xxxxxxxx x xxxxxxx
X protokolu x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx v xxx xxxx xxx xxxxxxx všechny xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx které xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx x údaje x všech skutečnostech, xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Protokol o xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
PŘÍLOHA X
(Článek 8)
MÁSLO: XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx tukuprosté xxxxxx x xxxxx.
2. Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxx IDF 50X:1995 - Xxxxx a xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx sušiny x xxxxx: obsah xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Vyjadřuje xx x xxxxxxx na 100 xxxxx.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx vody xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx tuku xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx zbytku.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx 30 °X xx 60 °X. Xx xxxxxxxx 100 xx xxxxx xx tomto xxxxxxx xxxx xxxx xxx 1 mg.
6. Xxxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxx
6.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 1 mg.
6.2 Xxxxxxxxx, obsahující xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
6.3 Xxxxxxx, odvětraná, xxxxxx xxxxxxxxxxx, fungující xxx xxxxxxx 102 ± 2 °C x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx misky x xxxxx xxxxxxx xxx 20 xx x xxxxxxx xx 60 xx 80 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
6.5 Filtrační xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxx 16 xx 40 μx a xxxxxxxx xxxxx.
7. Xxxxx xxxxxx
Xxx xxxxx XXX 50X:1995.
8. Xxxxxxxx xxxxxx
8.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x uzavřené xxxxxxxx xxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx nejméně x xxxxxxxx x xxxxxxx xx dvou xxxxxx na teplotu, xxx xxx bude xxxxxx dostatečně xxxxx, xxx umožnil důkladné xxxxxxxxxx x homogenizaci (xxx na mechanické xxxxxxxx nebo xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxx xx normálních xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Xxxxxx xx xxxxxxx xx teplotu xxxxx. Xx xxxxxxxx po xxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx zvážením xx xxxxxx krátce xxxxxxxx (xxxxxxx 10 xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8.2 Xxxxxxxxx
8.2.1 Miska x tyčinkou (6.4) x xxxxxxxxxx kelímkem (6.5) se suší x xxxxxxx (6.3) xxxxxxx xx xxxx 1 hodiny. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x zváží xx xxxxxxxxx (tj. xxxxx, xxxxxxx i xxxxxxxxx xxxxxxx) x přesností xx 1 mg (xx).
Xxxxxxxx:
- Xxxx xxxxxxxxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxxx postačující.
- Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxxx více než xxxxx xxxxxxxx dávka, xx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx (xxxxxxx) byla xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2.2 Filtrační xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x přesností xx 1 xx (x1).
8.2.3 Do xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxx asi 5 x (x2).
8.2.4 Miska (x xxxxxxxx x xxxxxx) se xxxxx xx sušárny s xxxxxxxx 102 ± 2 °C a xxxxxxx se x xx xxxx xxx.
8.2.5 Xxxxx (8.2.3) xx xxxxx vychladnout na xxxxxxx xxxxxxxxx.
8.2.6 Xx xxxxx xx přidá 15 ml teplého (xxx 25 °C) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxx usazenina xxxxxxxxxx na xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x přefiltruje xx xx xxxxxxxx xxxxx.
8.2.7 Xxxxxx xxxxxxx x 8.2.6 xx xxxxxxxx xxxxx čtyřikrát. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx co xxxxx nejvíce xxxxxxxxx xx filtračního kelímku. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x 8.2.6 xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx tuku.
8.2.8 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx se promyje 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
8.2.9 Xxxxx, tyčinka x filtrační kelímek xx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx 102 ± 2 °X po xxxx 30 xxxxx.
8.2.10 Xxxxxxx xx vychladnout x exsikátoru, xxxxx xxxxxxxxxx teploty místnosti, x zváží xx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
8.2.11 Postup xxxxxxx v 8.2.9 x 8.2.10 se xxxxxxx, dokud xxxxxx x xxxxx, tyčinky x xxxxxxxxxxx kelímku (x3) xxxxxxxx konstantní xxxxxxxxx (xx. dokud xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx větší xxx 1 xx).
9. Vyjádření xxxxxxxx
9.1. Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx tukuprosté xxxxxx (XXX) se xxxxxxx xxxx procento xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx:
x0 xx xxxxxxxx x xxxxxxx prázdné xxxxx se skleněnou xxxxxxxx a filtračním xxxxxxxx (8.2.1)
x1 xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.2)
m2 xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x zkušební xxxxx xx skleněnou xxxxxxxx (8.2.3)
x3 xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx misky xx skleněnou tyčinkou x filtračním xxxxxxxx x usazeninou (8.2.11).
Xxxxxxxx xx zaokrouhlí xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx zkušebního materiálu x za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx překročit 0,1 %.
9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx dvěma jednotlivými x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
10. Protokol x xxxxxxx
X xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x získané xxxxxxxx. Xxxxxx x xxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx postupu, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx x údaje x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, jež xxxxx ovlivnit xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx obsahovat xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xx analyzuje xxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Ke xxxxxxxxx obsahu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx výpočtů xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxxx : |
x = 0,104 % |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx : |
R = 0,206 % |
Xxx dojít x xxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx x získané xx xxxxxxxxx tukuprosté xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxx stanovení xxxxxx mléčné xxxxxxxxxx xxxxxx.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 8)
STANOVENÍ XXXXXX XXXX X XXXXX
Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx XX x xxxxxxx X. Xxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se rovná:
100 – (X + XXX)
xxx
X : xx xxxxxxxxxx procento xxxx
XXX : je hmotnostníprocento xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxx jsou:
Opakovatelnost: |
r = 0,22 % |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx: |
X = 0,36 % |
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 9)
XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXX, XXXXX XXXX SMETANĚ XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Extrakce xxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxxx/xxxxxxxxxxx (1:1:2). Xxxxxxxxx xxxxxxx tuku xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxx –15 °X x –20 °X x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx vodou xx xxxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
3. Přístroje x xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx:
3.1 xxxxxxx xxx xxxxxx pro teploty x xxxxxxx xx -15 °X do -20 °X;
3.2 xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx o xxxxxx 2 ml;
3.3 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx, xxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4);
3.4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (x xxxxxxxx 1,0 xx/xxx), vstřikovacího zařízení (xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx 20 μx) x XX xxxxxxxxx (fungujícího xxx 306 xx, 0,01 XX rozsahu xxxxxxxx), xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx kolony xxxxxxxxxxx xxx 25 °X;
3.5 xxxxxxxxxx kolona (250 mm x 4,6 xx/xxxxxxx xxxxxx/), xxxxxxxx xxxx LiChrosper XX 18 (Merck, 5 μx) xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx;
3.6 xxxxxxxx xxxxxx (cca 20 xx x 3 xx/xxxxxxx xxxxxx/), xxxxxxxx za sucha xxxx Xxxxxxxx RP 18 (30 xx 40 μm) nebo xxxxx rovnocennou fází.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx, 96 % xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxx 1:1:2 (obj.).
4.5 Xxxxxxx (4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx)
4.5.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxx (500 μg/ml)
S xxxxxxxxx na 0,1 xx xx xxxxxx xxx 50 mg (XX xx) xxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxx xx 25 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x xxxxxx se xx xxxxxx xxxxx.
4.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (10 μx/xx)
Xx odměrné xxxxx xx 250 ml xx pipetou xxxxxxx 5 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.1) x xxxxxx se xx značku xxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.7 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx
4.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
4.9 Xxxxxxx xxxx HPLC
V xxxxxxx xxxxx na 1 000 xx xx xxxxxx 300 xx xxxxxxxxx (4.6), xxx 500 ml vody x 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.7) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx 0,45 μx (3.3).
5. Xxxxxxxx xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Máslo
Vzorek xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx 40 °X. Xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx vzorku se xxxxx po xxxx 15 xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx xxx 5 x (XX g) xxxxx.,
5.1.2 Xxxxxxxxx máslo
Bezprostředně xxxx odběrem xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vloží xx xxxxxxx x xxxxxxx 40 °X xx 50 °X, xxx xxxxx zcela xxxxxxx. Vzorek xx xxxxxxxx protřepáním nebo xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxx energické, xxx xxxxxxxxx vzduchové xxxxxxx. Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx naváží asi 4 x (XX x) xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.1.3 Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx lázni xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 °X xx 40 °X. Xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx třepáním x, xxxxx xx xx xxxxx, x xxxxxxxxxxx. Xxxxxx se rychle xxxxxxx na 20 ± 2 °X. Xxxxxx xxxx xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx, x opačném případě xx třeba xxxxxx xxxxxxxx. Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx xxx 10 x (XX x) xxxxxxx.
5.2 Příprava xxxxxxxxxx roztoku
Asi 75 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3), důkladně se xxxxxxxx xxxx protřepe xx xxxx xxx 15 xxxxx x xxxxxx se po xxxxxx extrakčním xxxxxxxx (4.4). Asi 10 xx tohoto extraktu xx převede xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx mrazicího xxxx (3.1) a xxxxx xx x něm xxxx xxx 30 xxxxx. Vychlazený xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx xxx xxx 2000 xxxxxxxx za xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Dekantovaný xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx teplotu xxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx pipetou xxxxxx 5 ml dekantovaného xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.5.2). Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x doplňte xx xx xxxxxx vodou. Xxxxx xxxxxx obsahuje 0,5 μg/ml xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx xxxxxx HPLC
Chromatografický xxxxxx xx xxxxx xxx 30 xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok (5.3). Xxxxx postup xx xxxxxxx, xxxxx rozdíl x xxxxx xxxx xxxx výšce píků xxxx xxxxx po xxxx xxxxxxxx vstřiky xxxxxx menší xxx 2 %. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx xxx vanilinu xxx 9 xxxxx. Xxxxxxxxxx roztok (5.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20 μl. Xxxxxxxxx se 20 μx xxxxxxxxxx roztoků (5.2). Stanoví xx xxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx 10 xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků (5.2). se opakuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (5.3).
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxx se průměrná xxxxxx (nebo výška) (XX) píků xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx duplicitním xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (čtyři xxxxxx xxxx výšky).
Vypočítá xx xxxxxx odezvy (X):
X = AC/CM
kde XX xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xx (4.5.1).
Xxxxx (xx/xx) xxxxxxxx (X) ve zkušebním xxxxxx xx dán xxxxxxx:
xxx
XX = xxxxxx xxxx vanilinu xxxxxxxxxx xxxxxx;
XX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3).
Xxxxx se xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxxx analyzuje xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx být vyjádřena x miligramech xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx tuku. Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx C xxxxxxx 100/f, xxx x je xxxxx xxxx ve xxxxxxx x hmotnostních procentech (x/x).
20 = koeficient, xxxxxx xx berou x xxxxx zředění xxxxxxxxxxxx a zkušebního xxxxxx
0,96 = xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx v prvním xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxx 8.3).
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxxxxx (x)
Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 mg/kg.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (X)
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx na různých xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 27 xx/xx.
8. Xxxx xxxxxxxxx
8.1 Xxx účely xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xxxxxxxx tři xxxxxx.
8.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x vanilky xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8.2.1 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx je250 x xx xxxx xxxxxxxxxxx másla nebo xxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx 250 x xxxxx xx xxxx xxxxxxxx tuku.
8.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x daného xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx látky a xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x následujícími xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr95):
- 221,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
- 159,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx přidané xxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky xx xxxxxx s xxxxxxxxx x nejnižší xxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 221,0 mg/kg a 159,0 mg/kg.
8.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx bobů xxxx z jejich xxxxxxxxxxx extraktů:
8.3.1 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx100 x xx tunu xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx látky xxxxxxxxx do smetany, xxx je xxxxxxxxx 100 g xxxxx xx tunu mléčného xxxx.
8.3.2 Výsledky analýzy xxx xxxxxx odebraných x daného xxxxxxxx xx použijí pro xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx přidané stopovací xxxxx x xxxxxxxx x nejnižší xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 79,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
- 54,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku x xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 79,0 xx/xx x 54,0 xx/xx.
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxx, x které lze xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx jednotlivých zkoušek xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx, stejná xxxxxxxxx, xxxxxx časový xxxxxx), xxxx nižší xxx xxxx hodnota. Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx X xx xxxxxxx, o xxxxx lze se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxxx zkoušek xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx pracovníci, xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx x/xxxx různé xxxxxxx xxxxxxx), xxxx nižší xxx tato xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.
9.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxx 250 mg/kg xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx 97,0 do 103,8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx 99,9 % xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,7 %.
9.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx x důvodu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxxx vzorcích. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx.
9.5 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (intercept nula).
Linearitu xx xxxxx ověřit xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.2) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xx xxxxx změně xx xxxxxx zařízení HPLC.
XXXXXXX XXXX
(Xxxxxx 9)
XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXX-XXX-8’-XXXXXXXXXX XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XXXXX X XXXXX
1. Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’-xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx. Apokarotenový xxxxx xx xxxxxx všech xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx získáného xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx, xxxxx absorbují xxxxxx xxx 440 nm.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxxx x změří xx xxxx absorbance xxx 440 xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx x xxxxxxx standardem.
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
3.1 Xxxxxx - xxxxxx, x xxxxxx 0,25, 0,50, 0,75 x 1,0 ml
3.2 Xxxxxxxxxxxxxxx - xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 440 xx (a 447-449 xx) x xxxxxxxx xxxxxxxx x délkou xxxxxxx xxxxx 1 xx
3.3 Xxxxxxx baňky xx 20 xx x 100 ml
3.4 Xxxxxxxxxx váhy s xxxxxxxxx 0,1 xx.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 20 %)
4.1.1 Xxxxx látky x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 400 xx, xxxxxxxx se xx 20 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx (xxxxxx X). 5 xx roztoku X se xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx. Změří xx xxxxxxxxxx při 447-449 xx (měří xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx).
X xxx = xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx
X = xxxxxxxx xxxxxx (g)
2 550 = xxxxxxxxxx xxxxxxx X (1 %, 1 cm)
Čistota xxxxxxxx xx X (%).
Poznámka:
Suspenze xxxxxxxxxxxxxxx esteru xx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx a světlo. X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (těsně uzavřené x xxxxxxxx xxxxxxxxx) x x chladu xx xxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx 12 měsíců. Xx xxxxxxxx je xxxxx xxxxx v xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,2 xx/xx.
X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,100 x xxxxxxxx apokarotenového esteru (4.1.1) (Wg), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2) x doplní xx xx značku petroletherem.
Tento xxxxxx xxxxxxxx (X.X)/10 xx/xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx být xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxx místě. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx.
4.2 Petrolether (40 - 60 °X)
4.3 Síran xxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, předem xxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxx 102 °C.
4.4 Xxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx
5. Pracovní postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 45 °X.
5.1.2 Máslo
Vzorek xx xxxxxxx x xxxxxxx při teplotě xxx 45 °X x xxxx se xxxxxxxxxxx xxxx filtr xxxxxxxxxx xxx 10 x bezvodého xxxxxx xxxxxxx (4.3) v xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 45 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx máselného xxxx.
5.2 Xxxxxxxxx
X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xxxxxx xxx 1x zahuštěného másla xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (5.1.2), (Mg). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (Xxx), xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx 1 xx dlouhé x změří se xxxxxxxxxx při 440 xx xx vztahu x petroletheru xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru v xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx kalibračního xxxxx (X μ/xx).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxx
Xxxxxxx xx 0, 0,25, 0,5, 0,75 x 1,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku apokarotenového xxxxxx (4.1.2) se xxxxxxx xx pěti xxxxxxxxx baněk xx 100 xx. Zředí xx xxxxxxxxx ke xxxxxx petroletherem (4.2) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 0 do 2 ųx/xx a xxxxxx xx vypočítají xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.2) (W. P)/10 xx/xx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxx 440 xx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx jako referenční xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx grafu xx xxx xxxxxxxx ("x") x koncentrace xxxxxxxxxxxxxxx esteru xx xxx úseček ("x").
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
6.1 Obsah xxxxxxxxxxxxxxx esteru xxxxxxxxx x xx/xx produktuje xxx:
x zahuštěného xxxxx xxxxxxx: (X. V)/M
u xxxxx xxxxxxx: 0,82 (X. X)/X
xxx:
X = xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx xxxxxxxx x kalibračního grafu (5.3)
X = xxxxx xxxxxxxxxx roztoku x xx (5.2)
X = xxxxxxxx (x g) xxxxxxx zkušebního xxxxxx (5.2)
0,82 = xxxxxxx xxxxxxxxxx pro obsah xxxxxxxxx tuku x xxxxx.
7. Přesnost metody
7.1 Xxxxxxxxxxxxxx
7.1.1 Xxxxxxx másla
Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, která u xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx x co xxxxxxxxxx časovém odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 1,4 xx/xx.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 1,6 mg/kg.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 4,7 xx/xx.
7.2.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x co xxxxxxxxxx časovém odstupu xxxxx pracovník xx xxxxxxx přístroji, nesmí xxxxxxxxx 5,3 xx/xx.
7.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxx získány xx xxxxxxx xxxxxx x roku 1995, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 11 xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx x případě másla xxxxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx stopovací látku (xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx) x x případě xxxxxxxxxxx xxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxx slepých xxxxxxxxx).
8. Meze xxxxxxxxx
8.1 X produktu xxxx xxx odebrány xxx xxxxxx xxx xxxxxxx, xxx stopovací xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8.2 Xxxxx
8.2.1 X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx látka xxxxxxx xx xxxxx x poměru 22 xx/xx.
8.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx použijí pro xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x nejnižší hodnotou xx porovná x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 18,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané xxxxx)
- 13,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 18,0 xx/xx a 13,0 xx/xx.
8.3 Zahuštěné xxxxx
8.3.1 X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx másla x xxxxxx 24 xx/xx.
8.3.2 Xxxxxxxx analýzy xxx vzorků odebraných x xxxxxx produktu xx použijí xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 20,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
- 14,0 mg/kg (70 % minimálního dávkování xxxxxxx látky)
Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx ve vzorku x xxxxxxxxx o xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 20,0 xx/xx x 14,0 xx/xx.
PŘÍLOHA XXX
(Xxxxxx 9)
STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXXXX V XXXXX XXXX XXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx postup xxx kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx zejména x β-sitosterolu x 2,2-xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx bezvýznamné.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxx zahuštěné xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx podíl xx xxxxxxxxx diethyletherem.
Steroly se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx betulinu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
3.1 Saponifikační xxxxx xx 150 xx xxxxxxxx zpětným xxxxxxxxx xx zabroušenými xxxxx
3.2 Dělicí nálevky xx 500 ml
3.3 Xxxxx xx 250 xx
3.4 Nálevky x xxxxxx xxxxxxxxx 250 xx s vyrovnáváním xxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx, 350 xx x 20 mm, xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx sintrem.
3.6 Xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx
3.7 Xxxxxxx xxxxxxx xx 2 xx
3.8 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx kolonou, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx:
3.8.1 termostatická komora xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx ± 1 °X;
3.8.2 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx;
3.8.3 xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx/xxxxxxxxx;
3.8.4 integrátor-zapisovač, xxxxx xxx použít x xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (3.8.3).
3.9 Xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx XX1 xxxx rovnocenným xxxxxxxxxx xx stejnoměrné xxxxxxxx 0,25 μx; xxxxxx musí xxx xxxxxxx rozložit xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx BP1 x xxxxx 12 x a xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 mm.
3.10 1 μx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
4. Chemikálie
Používají xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty x.x., destilovaná voda xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxx čistoty.
4.1 Ethanol x xxxxxxx xxxxxxx 95 %
4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 60 % xxxxxx. Xxxxxxxx xx 600 g hydroxidu xxxxxxxxxx (xxxxxxx 85 %) ve xxxx x doplní xx xxxxx xx 1 xxxxx.
4.3 Xxxxxxx o xxxxxxx nejméně 99 %
4.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx (4.4)
4.3.1.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxx xxx 1,0 xx/xx.
4.3.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,4 xx/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx p.a. (xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx)
4.5 Xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, předem sušený xxx xxxxxx při xxxxxxx 102 °X.
4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx. XXX-XXX (xxxxxxxx xxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxx Xx., xxxxxxxxxx xxxxx 49001) xxxx xxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: XXX-XXX je xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx karcinogenní. Laboratorní xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx práce s XXX-XXXxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx
4.8 Sitosterol xxxxx xxxxxxx nejméně 90 % (P).
Poznámka 1:
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálů používaných xxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxxxxx, že xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx jsou znázorněny xx xxxxxxxxxxxxx, že xxxxxxx plocha xxxx xxxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxx složek a xx steroly xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx systému xxxx xxx xxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.8.1 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,001 mg/ml xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx/xx (X1) xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
4.9 Xxxxxxxxxxxx známé xxxxxxxxxxxxxx 90 %
4.9.1 Xxxxxxxxxx roztok stigmasterolu x xxxxxxxxx na 0,001 xx/xx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxxxx 0,2 mg/ml (X1) xxxxxxxxxxxxx (4.9) x diethyletheru (4.4).
4.10 Xxxx xxx rozlišovací xxxxxxx: připraví xx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,05 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.7) x 0,5 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxxxxxxx (4.4).
5. Xxxxxxxx xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx standardních xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx vnitřního standardu (4.3.1) se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x přidáním do xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.2.2).
5.1.1 Xxxxxxxxxx chromatografický xxxxxx xxxxxxxxxxx: 1 xx standardního roztoku xxxxxxxxxxx (4.8.1) xx xxxxxxx do xxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx diethylether. Xxxxx xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1.1) a xxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxx (4.9.1) xx xxxxxxx xx každé xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) a xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.2) a proudem xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5.2 Příprava xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxx xxxxx xx roztaví xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 35 °X; xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxx (X2) nebo xxxxxxxxxxx xxxxx (X2) xx xxxxx na 150 xx (3.1). Xxxxx xx 50 xx ethanolu (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx zahřívá xxx xx 75 °X xx xxxx 30 minut. Chladič xx sejme x xxxxx xx ochladí xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxx xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1.1, xx-xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx 4.3.1.2, xx-xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Důkladně xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 500 ml (3.2). Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx vody x 250 ml xxxxxxxxxxxxx (4.4). Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxx 2 xxxxx x xxxxx xx, dokud xx xxxxxxxx jednotlivé xxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx promyje xxxxxx xxxxxxxxxxx 100 ml xxxx xxxx.
Xxxxxxxx 2:
Xx-xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, je xxxxxxxx xxxxx provádět první xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (10 xxxxxxxxxx xxxxxxx). Třetí xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx emulze, xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx 5-10 xx xxxxxxxx. X xxxxxxx, xx xx xxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx další xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.2.3 Xxxx, xxxxx xxxxxxx etherová xxxxxx xx nechá projít xxxx xxxxxxxxx kolonu (3.5), xxxxxxxxx 30 x xxxxxxxxx síranu xxxxxxx (4.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 250 xx (3.3). Přidá xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxx odpařit xxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx odpadní xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx 3:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx vzorků xxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxx vysoké teplotě, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Etherový xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 2 xx (3.7) se 2 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Baňka xx promyje xxxxx xxxxxxx 2 ml xxxxxxxxxxx dávkami xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x ether xx odstraní xxxxxxx xxxxxx.
5.3.2 Provede se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 1 xx XXX-XXXx (4.6). Nádobka xx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx nerozpustí xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xx 65-70 °X. Xxxxx xx xxxxxxx 5 xxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Standardy xx xxxxxxxx stejným způsobem xxxx xxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušku xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx 4:
Xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx. Neúplná xxxxxxxx xxxxxxxx xx indikována xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx píku xxxxxxxx.
Xxxxx xx během xxxxxxxx xxxxxxxx ethanol, xxx xxxx xxxxxxxx ruší. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx xxxxxxxx. Pokud xxxxx problém xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxx extrakce xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx plynovou chromatografií
5.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx:
- teplota kolony: 265 °X
- xxxxxxx xxxxxxxxx: 265 °X
- xxxxxxx detektoru: 300 °X
- xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 0,6 ml/min
- xxxx xxxxxx: 84 xXx
- xxxx xxxxxxx: 155 kPa
- xxxxxxxxx xxxxxxx: 10:1 xx 50:1; poměr xxxxxxxxx xxxx xxx optimalizován xxxxx návodu výrobce x linearity odezvy xxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx 5:
Je xxxxxxxx důležité xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx komoru.
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx roztoku XXXX.
Xx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx až xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx chromatografu xxx, xxx získané xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx požadavky:
- xxx sitosterolu xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx třeba získat xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx rozlišovací xxxxxxx (4.10),
- xxxxxxxxx retenční xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx musí blížit xxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxxxxxx. 1,0
xxxxxxxxxxxx: 1,3
xxxxxxxxxx: 1,5
xxxxxxx: 2,5
- xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 24 xxxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx se 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx) x xxxxxx xx xxxxxxxxxx parametry xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx se další 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu, xxx xxxx možné stanovit xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx silylovaného vzorku x změří se xxxxxx píků. Xxxx xxxxxx chromatografickým cyklem, xxxxx i xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx šest xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx 6:
Xx integrace xxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1, 2 a 3 xx xxx. 2x.
Xxxxxxxxx xxxx sitosterolu xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx 22 xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx (xxx xxx. 3x) při xxxxxxxxxxx celkového sitosterolu.
6. Xxxxxxx výsledků
6.1 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx x xx konci xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se X1:
X1 = průměrná xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx / xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx e standardu
Stanoví xx xxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx ve vzorku x xxxxxxx xx X2:
X2 = xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx / plocha xxxx betulinu xx x xxxxxx
X1 = xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xx), xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.8.1 xxxx 4.9.1)
W2 = xxxxxxxx xxxxxx (x) (5.2.1)
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9 xxxx 4.9)
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxx
7.1.1 Opakovatelnost
7.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 19,3 xx/xx.
7.1.1.2 Sitosterol
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou stanovení, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x co nejkratším xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 23,0 mg/kg.
7.1.2 Reprodukovatelnost
7.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx stanovení, která x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci x xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 31,9 xx/xx.
7.1.2.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx různých xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 8,7 %, xxxxxxxx xx střední xxxxxxx xxxxxxxxx.
7.1.3 Zdroj údajů x xxxxxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x roku 1992, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx a x kterém xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx šest xxxxxx (xxx slepých duplikátů) x v xxxxxxx xxxxxxxxxxx šest xxxxxx (xxx slepých duplikátů).
7.2 Xxxxxxxxx xxxxx
7.2.1 Xxxxxxxxxxxxxx
7.2.1.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx přístroji, xxxxx překročit 10,2 xx/xx.
7.2.1.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 3,6 %, vztaženo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
7.2.2 Reprodukovatelnost
7.2.2.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci x xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx přístrojích, xxxxx xxxxxxxxx 25,3 xx/xx.
7.2.2.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 8,9 %, xxxxxxxx ke xxxxxxx hodnotě xxxxxxxxx.
7.2.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1991, kterého xx zúčastnilo xxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx duplikátů) x x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
8. Xxxx xxxxxxxxx
8.1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látku xxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx, zda zavedení xxxx látky xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2 Xxxxx
8.2.1 Stigmasterol
8.2.1.1 Xxxxxxxxx stigmasterolu je 150 g stigmasterolu xxxxxxx 95 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, nebo 170 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 85 % čistoty xx tunu xxxxx, xx. 144,5 xx/xx.
8.2.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx tří xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx produktu xx xxxxxxx xxx ověření xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 116,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 118,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)
- 81,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx dávkování stigmasterolu 95 % čistoty)
- 82,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky xx xxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 116,0 xx/xx x 81,0 xx/xx xxxx 118,0 xx/xx x 82,0 xx/xx.
8.2.2 Sitosterol
8.2.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 600 x sitosterolu xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx xxxx másla, xx. 540 xx/xx.
8.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx produktu xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací látky x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr95):
- 486,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)
- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sitosterolu 90 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku x výsledkem o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 xx/xx.
8.3 Xxxxxxxxx xxxxx
8.3.1 Stigmasterol
8.3.1.1 Dávkování xxxxxxxxxxxxx je 150 x xxxxxxxxxxxxx nejméně 95 % čistoty xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, nebo 170 x stigmasterolu xxxxxxx 85 % xxxxxxx xx tunu zahuštěného xxxxx, tj. 144,5 xx/xx.
8.3.1.2 Výsledky xxxxxxx xxx xxxxxx odebraných x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x výsledek x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 120,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % čistoty)
- 122,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)
- 84,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 86,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)
Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 120,0 mg/kg x 840 mg/kg nebo 122,0 mg/kg x 86,0 xx/xx.
8.3.2 Xxxxxxxxxx
8.3.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 600 x sitosterolu xxxxxxx 90 % xxxxxxx na tunu xxxxx, xx. 540 xx/xx.
8.3.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx vzorků xxxxxxxxxx x xxxxxx produktu xx xxxxxxx pro xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x výsledek x xxxxxxxx hodnotou xx porovná s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 486,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % čistoty)
- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě xx použije xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 xx/xx.
Xxxxxxx 1
Xxxxxxxxxxxx směsi xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx, xx. xxxxx píku xxxxxxxxxxx xx musí vrátit xx základní linii xxxxx xxx xxxxx xxxx pík xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx toleruje.
XXXXXXX XV
(Článek 10)
XXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX A XXXXXXXXX V SÝRECH X XXXXXX XXXXX, XXXXXX MLÉKA NEBO XXXXXXXX MLÉKA, NEBO XXXXX OVČÍHO, KOZÍHO X BUVOLÍHO XXXXX
1. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxx kravského xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx mléka xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx γ-xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxx použití
Metoda xx xxxxxx pro xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx, též xxxxxxx xxxxxxxxxx, v xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x ovčího xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx xx směsí xxxxxx, xxxxxx a buvolího xxxxx. Xxxx xxxxxx x xxxxxxxx falšování xxxxx x sýrů xxxxxxx ošetřenými xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx.
3. Podstata xxxxxx
3.1 Xxxxxxx xxxxxxx ze xxxx x referenčních xxxxxxxxx.
3.2 Rozpuštění izolovaných xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX.3.4.21.7).
3.3 Izoelektrická xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxx x vybarvení xxxxxxxx.
3.4 Vyhodnocení xxxxxxxxxxx xxxxxxx kaseinu γ3 x γ2 (xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) xx základě xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ze xxxxxx s obrazci xxxxxxxxx u téhož xxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx mléka.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a., xxxxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx připravované xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,25 xx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxx gelu, xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx separace.
Isoelektrická xxxxxxxx
4.1 Chemikálie xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x obsahem močoviny
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxx
Xx xxxx xx rozpustí:
4,85 x xxxxxxxxxx
0,15 x X, N’-methylen-bis-akrylamidu (XXX)
48,05 x xxxxxxxx
15,00 x xxxxxxxxx (87 % xxxx.),
xxxxxx xx do 100 ml a xxxxx xx chladničky x hnědé skleněné xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx lze xxxxxx komerčně xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x bisakrylamidu. X případě, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx 30 % xxxxxxxxxx x 0,8 % xxx-xxxxxxxxxx, pak xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx přípravku (4,85 x xxxxxxxxxx x 0,15 g XXX) xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 16,2 ml. Xxxxxxx xxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxx 10 xxx. Pokud xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx 5 μX, xx xxxxx xxxxxxx xxxx deionizaci xxxxxxxxxxx x 2 x Xxxxxxxxx XX-3 xx xxxx 30 xxxxx x xxxx jej xxxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxx xxxx
Xxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx přísad x xxxxxxxx se xxxxxxxx roztokem xxxx (xxx 4.1.1).
9,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx
24 xx β-xxxxxxx
500 μl xxxxxxxx xX 3,5 - 9,5 [1]
250 μx xxxxxxxx xX 5-7 [1]
250 μx xxxxxxxx xX 6-8 [1].
Gelový xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx 2 xx 3 minut x xxxxxxxxxxxx lázni xxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxxxx xx xxxx připravit xxxxxxxxxxxxx před naléváním (xxx 6.2).
4.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.1.3.1 X, N, X’, X’-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxx).
4.1.3.2 400 x/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX)
800 xx XXX xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx se xx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xx nutné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok XXX.
4.2 Kontaktní tekutina
Kerosin xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxx
5,77 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (85 % hm.) se xxxxxxxx xx xxxx x doplní xx xxxxx xx 100 xx.
4.4 Katodový roztok
2,00 x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx vodou xx 100 xx.
Xxxxxxxx vzorku
4.5 Xxxxxxxxxx určené x xxxxxxx bílkovin
4.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx octová (25,0 xx ledové xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx).
4.5.2 Xxxxxxxxxxxxx
4.5.3 Xxxxxx
4.6 Tlumivý xxxxxx xxx rozpuštění xxxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx
5,75 x xxxxxxxxx (87 % hm.)
24,03 x xxxxxxxx
250 mg xxxxxxxxxxxxxxx doplní xx xx objem 50 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx, maximální xxxx xxxxxxxxxx jeden týden.
4.7 Xxxxxxxxxx určené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x (1,58 x/100 xx xxxx) xxxxxxxxxx 0,05 xxx/x kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX, 1,46 g/100 xx) xx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxxx (1,92 x/100 xx xxxx) xxxxxxxxxxxx 0,05 mol/l XXXX ztitruje xx xX 8.
4.7.2 Xxxxxx xxxxxxx (EC. 3.4.21.7), x aktivitou xxxxxxx 5 X/xx.
4.7.3 Xxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx určené x inhibici enzymu.
2,624 x xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx xx 100 xx 40 % (xxx.) xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxx standardy
4.8.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxx odstředěného xxxxx xxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxx x x xxxxxxx 0 % x 1 % kravského xxxxx xxx xxxxxx xx Xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx působícího xxx Xxxxxx, B–2440, Xxxx, Xxxxxx.
4.8.2 Xxxxxxxx laboratorních xxxxxxxxxxxx standardů buvolího xxxxx xxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxx x x xxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx mléka
Odstředěné xxxxx xx připraví xxxxxxxxxxx xxxxxxxx buvolího nebo xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 37 °X (2 500 x, 20 minut). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x jejího xxxxxx xx 6 xx 8 °X xx xxxxx odstraní xxxxx xxxxxx vrstva. Pro xxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xx 5,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx 495 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx o xxxxxx 1 x. Xxxxxxx xX xx xxxxxx xx 6,4 xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (10 %, xx./xxx.). Xxxxxxx se upraví xx 35 °X, xxxxx xx 100 μx xxxxxxxx syřidla (xxxxxxxx xxxxxxx 1:10 000, xxx 3 000 X/xx) a xxxxx se po xxxx 1 xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x nechá xx xxxxxx stát při xxxxxxx 35 °X x xxxxxxxx sýřeniny. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx mléko xxxxxxxxx xxxxxx syřidla xxxxxxxxxxx, xxxx by xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx prášek. Xxx přípravě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0 % xx u xxxxxxx xxxxxxxxxxxx buvolího xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx standardy musí xxx skladovány při xxxxxxx –20 °X.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx doporučuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx mléka xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kaseinů xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx
4.9 Xxxxxxx
Xx xxxx xx rozpustí 150 x kyseliny trichloroctové x xxxxxx xx xxxxx xx 1 000 xx.
4.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxx
500 xx xxxxxxxxx x 200 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 2 000 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx čerstvý; lze xxx připravit smícháním xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % (xxx.) xxxxxxxxx x xxxxxxxxx roztoku 20 % (obj.) ledové xxxxxxxx xxxxxx.
4.11 Barvicí xxxxxxx
4.11.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx 1)
X&xxxx;1 000 xx 90 % xxxxxxxxx se xxxxxxxx 3,0 x xxxxxxxxx modři Coomassie X-250 (X. X. 42655) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 45 xxx.) a xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.11.2 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx 2)
X&xxxx;1 000 xx 20 % (xxx.) xxxxxxxx octové xx xxxxxxxx 5,0 x xxxxxx měďnatého, xxxxxxxxxxxx.
4.11.3 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx)
Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx xxxxxx 125 xx obou zásobních xxxxxxx (4.11.1 x 4.11.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx roztok je xxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxx.
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxx (265 × 125 × 4 xx), xxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx 15 xx), xxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxx xxxx (265 × 125 xx)
5.3 Xxxxx fólie (280 × 125 xx). Xx xxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx lepící xxxxx (280 × 6 × 0,25 xx, xxx xxx. 1).
5.4 Elektrofokusační xxxxxx x chladící deskou (xxxx. 265 × 125 xx) a xxxxxx xxxxxxxx xxxxx (≥ 2,5 kV) xxxx xxxxxxxxxxx elektroforetické xxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxxxxx kryostat, x regulací teploty xx výši 12 ± 0,5 °C.
5.6 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 000 x.
5.7 Xxxxxxxxxxx proužky (x xxxxx ≥ 265 xx).
5.8 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x katodový xxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxx vzorku (10 x 5 xx, x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
5.10 Xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx x nerezové xxxxx.
5.11 Odbarvovací x xxxxxxx xxxxx (např. xxxxx na xxxxxxxx 280 × 150 xx) x xxxxxxxx xxxxx xxxx skleněné.
5.12 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 mm a xxxxxxxxx 8 000 xx 20 000 xxxxxx xx xxxxxx.
5.13 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.14 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.15 Svářečka fólií.
5.16 Xxxxxxxxxxx na 25 μx
5.17 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.18 Xxxxxxxxxxx xxxxxx vodní xxxxx, xxxxxxxxxxxx xx 35 x 40 ± 1 °C x xxxxxxxxx.
5.19 Xxxxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx délce λ = 634 nm.
6. Xxxxxxxx xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx referenčního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 5 x xxxxxx, xxxxx se 60 xx destilované xxxx x obsah xx zhomogenizuje tyčovým xxxxxxxxxxxxxxx (8 000 xx 10 000 xx/xxx.). Xxxxxx se xX xx 4,6 xxxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.5.1) x xxxxxxxxxx xx (5 xxxxx, 3 000 g). Xxxxxxxxx xx tuk x xxxxxxxxx, a xxxxxx se homogenizuje xxx 20 000 xxxxxxxx xx xxxxxx xx 40 xx xxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx xX upravenou xx 4,5 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxx. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) a xxxxx xx homogenizuje x odstřeďuje (5 xxxxx, 3 000 x). Špachtlí xx xxxxx kaseinová xxxxxx, xxxxx se nachází xxxx vodnou x xxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx. 2) a xxx fáze se xxxxxxxxx. Kasein xx xxxxx xxxxxxxxxxxx se 40 xx xxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxxx) x 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxx extrakční xxxx nejsou bezbarvé (xxxxxxx xx xxxxxxx). Xxxxxxxxxx zbytek se xxxxxxxxxxxx s 50 xx acetonu (4.5.3) x xxxxxxxxxxx xx xxxx středně xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx promyje xxxxx xxxxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx misce.
Poznámka:
Suché xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx při teplotě -20 °X.
6.1.2 Xxxxxxx β-xxxxxxx xx γ-xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
25 mg xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1.1) xx xxxxxxxx x 0,5 xx tlumivého xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7.1) x xxxx xx 20 xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xx 40 °X x xxxxx se 10 μl xxxxxxxx (4.7.2), promíchá xx x xxxxxxxx 1 xxxxxx xxx teplotě 40 °C xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxxxx ε-aminokapronové (4.7.3). Xxxxx xx xxxxx 200 xx xxxxx močoviny a 2 xx dithiothreitolu.
Poznámka:
Pro xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kaseinových pásů xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx kyseliny ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 0,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx bílkovin (4.6).
6.2 Xxxxxxxx polyakrylamidových xxxx x xxxxxxx močoviny
Na xxxxxxxxx desku (5.1) xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxx kapek xxxx x xxxxxxxxxx voda xx odsaje xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx fólie (5.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (0,25 xx) na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx deska xx xxxxx xxxxxxxxx xx nivelační xxxxxx.
X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1.2) xx xxxxx 10 μx Xxxxxx (4.1.3.1), xxxxxxxx xx x xxxxx 10 μl roztoku XXX (4.1.3.2); důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxx nalije xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx okraj xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxx s fólií xxxxxx dolů) se xxxxxxx x desce x xxxxx fólií x xxxxxx se xxxxxxx xxx, xxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx vrstva xxxx xxx xxxxxx (obr. 3). Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx opatrně xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx a xxxxxx xx na ni xxx další xxxxxxxx xxxxx, aby ji xxxxxxxx. Po skončení xxxxxxxxxx (asi xx 60 minutách) xx xxxxx x xxxxx xxxxx sejme xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx, xx xx skleněné xxxxx xxxxxxx. Zadní xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxx gelu x xxxxxxxx. "Xxxxxx xxxxxxx" xx zavaří do xxxxx xxxxx x xxxxx do xxxxxxxxxx (xxxxxxx na šest xxxxx).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx znovu. Polyakrylamidový xxx xxxx být xxxxxxxx xx menší xxxxx; xx xx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx elektroforetického xxxxxxxx (xxx xxxx x xxxxxxxxx 4,5 x 5 xx).
6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx na 12 °X. Zadní xxxxxx xxxxx xxxxx gelu xx otře kerosinem x xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kápne xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xx přiloží "xxxxxx xxxxxxx" nosnou xxxxx xxxxxxxx dolů, xxx xx vytlačily xxxxxxx xxxxxxxxx bubliny. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx x xxxxx xx krycí xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3, 4.4), xxxxxxxx xx na xxxxx xxxx a uloží xx na xxxxx (xxxxxxxxxx elektrod 9,5 xx).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxx xxxx 265 × 125 × 0,25 mm
Fáze |
Doba |
Napětí |
Proud |
Příkon |
Volty/hodiny |
(min.) |
(V) |
(mA) |
(W) |
(Vh) |
|
1. Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
30 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 15 |
xxxxxxxxxx 4 |
xxx 300 |
2. Fokusace xxxxxx [2] |
60 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 15 |
xxxxxxxxxx 4 |
cca 1 000 |
3. Xxxxxxx xxxxxxxx |
60 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 5 |
xxxxxxxxx 20 |
xxx 3 000 |
40 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 6 |
xxxxxxxxx 20 |
cca 3 000 |
|
30 |
xxx. 2 500 |
max. 7 |
xxxxxxxxx 25 |
xxx 3 000 |
Poznámka:
Jestliže xx změní tloušťka xxxx šířka gelů, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx upraveny (xxxx. xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx-xx se xxx x xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,5 xx).
6.3.2 Xxxxxxx programování xxxxxx x automatického elektroforetického xxxxxxxx (2 xxxx 5,0 × 4,5 xx, elektrody xxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx na xxx.
Xxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx |
Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxxxx/xxxxxx |
1. Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
1 000 X |
10,0 xX |
3,5 W |
8 °X |
85 Xx |
2. Xxxxxxxx xxxxxx |
250 X |
5,0 mA |
2,5 X |
8 °X |
30 Vh |
3. Xxxxxxxx |
1 200 V |
10,0 xX |
3,5 X |
8 °X |
80 Xx |
4. Xxxxxxxx |
1 500 X |
5,0 xX |
7,0 W |
8 °X |
570 Vh |
Aplikátor xxxxxx xx xxxx 2 xx xxxxxx xxx 0 Xx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx 2 xx xxxxxxxxxx xxx 30 Xx.
6.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
6.4.1 Xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx vypnutí napájení xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.9). Xxxxxxx xx x něm 15 minut za xxxxxxx třepání.
6.4.2 Praní x barvení xxxxxx xxxxx
Xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx xxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Odbarvovací roztok xx dekantuje, xxxxx xx xxxxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.11.3) x gel xx xx dobu 45 minut xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.4.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxx xx dvakrát xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx vždy xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx roztoku (4.10). Xxxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx s 200 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx; fáze xxxxxxxxxxx xx opakuje xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx není pozadí xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxx promyje xxxxxxxxxxxx xxxxx (2 x 2 xxxxxx) x xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxx (2 xx 3 hodiny) xxxx se xxxxx xxxxxxxxxx vlasů (10 xx 15 xxxxx).
Xxxxxxxx 1:
Xxxxxx, promývání, xxxxxxx x odbarvování xx xxxxxxx při xxxxxxx 20 °X. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx 2:
Pokud xx xxxxxxxxxxxxx citlivější obarvení xxxxxxxx (např. Silver Xxxxxxxx Xxx, Xxxxxxx, Xxxxxxxxx Xxxxxxx, Xxxx Xx 17-1150-01), xxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5 xx/xx.
7. Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxx. Zjišťování xxxxxxxxx mléka v xxxxxx vyrobených x xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx mléka xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx mléka se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx pH 6,5 x xX 7,5 (xxx. 4x, x, xxx. 5). Xxxxxxxx xxx je nižší xxx 0,5 %.
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx dosáhnout x hovězích, xxxxxx x/xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx (xxx "γ2X,X,X" a "γ3 X,X,X" na xxxxxxxxx 4x, x a xxxxxxx 5) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Pouze xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx posoudit xxxxxxxx kravského mléka (xxxxx nebo větší xxx 1 % xxxx xx xxxx 1 %) v xxxxxxxxxxxx vzorku porovnáním xxxxxxxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx (xxx "γ3 X" a "γ2 X" xx xxxxxxxxx 4a, b x obrázku 5) x xxxxxxxxxxx kaseinů x referenčních xxxxxxxxxxx x xxxxxx 0 % x 1 % (xxxxxx, xxxxxx), xxxx prozatímních xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx).
7.2 Denzitometrické xxxxxxxxx
Xxxxx xx to xxxxx, použije se xxx xxxxxxxxx poměru xxxx plochami xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx, kozích x/xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-kaseinů (viz xxx. 5) xxxxxxxxxxxxx (5.19). Tato xxxxxxx xx porovná s xxxxxxx ploch xxxx γ3- x γ2-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx, xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu (xxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx u xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxx funguje xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-kaseinů x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx x 0 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx optimalizovat xxx přesném xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx metodě.
Vzorek je xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx obou xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx ploch píků xxxx stejné xxxx xxxxx xxx hodnoty xxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxxx standardu.
8. Xxxxxxxxxx
1. Xxxxx X., Moio X, Xxxxxxxx X., Xxxxxx C., Resmini X., Xxxxxx X., Xxxxxx I., Xx Xxxxx A., Xxxxx X.: Xxx of xxxxxxx to incerase xxx xxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx milk xx xxxxx xxx/xx xxxxxxx xxxxxx by xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx γ2-xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 45, 708-711 (1990).
2. Xxxxx X., Nicolai X.X., Xxxxxxxx L., Xxxx X, Xxxxxx Xxxxx X., Xxxxx X., Xxx Giovine L.: X xxxxxxx xxxxxx xx detect xxxxxx xxxx in xxx xxx xxxxx buffalo xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83-85 (1995).
3. Xxxxxx X., Xxxxxx X., Xxxxxxxxxxxx X.: Sensitive xxxxxxxxx xx xxx xxxx xx xxx and xxxx xxxx xxx xxxxxx by xxxxxxx xxxxxxxxx - and xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xX xxxxxxxx - xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx γ-xxxxxxx xxxxx xxxxxxx a. x. xxxxxx xxxxxxxxx. x: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (xxx. X.X. Xxxxxx), s. 389-393, Bode-Verlag, München (1989).
4. Xxxxxx I., Xxxxxx H.-D., Kaiser X.-X.: Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx xx Schaf xxx Xxxxxxxxxxx bzw. - käse durch xxxxxxxxxxxxxx Fokussierung xx xxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. Z. Xxxxxxx. Xxxxxx. Xxxxxx. 174, 195-199 (1982).
5. Xxxxxx X.X.: Ultrathin-layer xxxxxxxxxxx xxxxxxxx in 50-100 μx polyacrylamide xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx. Electrophoresis 1, 43-56 (1980).
Obrázek1: Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx
Xxxxxxx 2: Kaseinová xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x organickou xxxx po xxxxxxxxxx
Xxxxxxx 3: Xxxxxxxx technika xxx xxxxxxxx ultratenkých xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx
x = xxxxxxxxx páska (0,25 xx); x = xxxxx xxxxx (5.3); x, e = xxxxxxxx desky (5,1); x = xxxxxx xxxxxx (4.1.2); x = nosná xxxxx xxxx (5.2).
Xxxxxxx 4a: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kaseinů xx xxxx z ovčího x xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
% XX = procento xxxxxxxxx xxxxx, X = kravské, X = xxxx, G = xxxx
Xx obrázku xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx XXX.
Xxxxxxx 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ze sýrů x&xxxx;xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
% XX = xxxxxxxx kravského xxxxx; 1+ = xxxxxx s obsahem 1% xxxxxxxxx xxxxx a x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. C = xxxxxxx, X = xxxx, G = xxxx, X = xxxxxx.
Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx XXX.
Xxxxxxx 5: Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX) x xxxxxx sýra xxxxxxxxxx ze xxxxx xxxxxx a kozího xxxxx, xx izoelektrické xxxxxxxx.
x, b = xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0 a 1% xxxxxxxxx xxxxx, x-x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 x 7 % kravského xxxxx, X = xxxxxxx, X = xxxx, G = xxxx.
Xxxx snímána xxxxx xxxxxxxx xxxx XXX xxx ƛ = 634 xx.
[1] Xxxx xxxxxxx vhodné xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (-xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx(xX 3,5-9,5 (Xxxxxxxxx) x Xxxxxxxx (xX 5-7 xX 6-8 (BDH, Merck).
[2] Xxxxxxxx xxxxxx: Xx xxxxxxxxx fokusaci (fáze 1) xx xxxxxxxxxx 18 μx roztoků xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 xx), nanesou xx xx xxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxx x 5 xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx. Provede xx xxxxxxxx za výše xxxxxxxxx podmínek. Xx 60 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx vyjměte xxxxxxxxxx xxxxxx.
XXXXXXX XVI
(Článek 11)
XXXXXXXXXX XXXXXX XXX ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXX, XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX, XXXXXXX A XXXXXXXXXXX
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx koliformních bakterií x xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx odpovídající 1 x másla.
Pokud xx zjišťuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx odstředěném mléce, xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x hmotnosti 0,1 x.
Xxxxxxx se norma XXX 73A: 1985, xxxxxx X x xxxxxx změnami:
1. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 122X:1992. Xxx xxxxxx xxxxxx xxx případně xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v normě XXX 73X:1985.
2. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxx zkumavky xxxxxxxxxx 1 g xxxxxx (xxxxx) nebo 0,1 x vzorky (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxxxxxx/xxxxxxxxx). Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
Xxxxxxxxx xx xxxxxx |
Xxx xxxx xxx pozitivní xxxxxxxx: |
Xxxxxxxxx xxxx splněn |
Dva xxxxxxxxx výsledky: |
Je třeba xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x hmotnosti 1 x (xxxxx) x 0,1 x (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx/xxxxxxxxx). |
Xxxxxxxxx je splněn, xxxx-xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx;. x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx není. |
Poznámka
Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: v průměru 1/10 x u xxxxx, 1/x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx, xxxxx představují xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx 93 %.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: x xxxxxxx 1/10 x u másla, 1/x u xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x kaseinátů.
Výsledky, které xxxxxxxxxxx nesplnění xxxxxxxxx, xx získávají s xxxxxxxxxxxxxxxx 91 %.
(Xxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx)
XXXXXXX XVII
(Článek 12)
XXXXXX XXXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXX XX 2309 [1]
ČÁST I
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx x případech, xxx xxxxx laktosy xxxxxxxxxx 0,5 %.
2. Xxxxxxxx metody
Cukry xx xxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx cerevisiae), xxxxx na laktosu xxxxxx xxxxx vliv. Xx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx stanoví Luff-Schoorlovou xxxxxxx.
3. Chemikálie
Thiosíran xxxxx 0,1 X.
Xxxxxxxxx: roztok xxxxxx. Směs 5 x xxxxxxxxxxx škrobu (xxxx xxxxxxxxxxx činidlo xxx xxxxxxxxx xxxxxx 10 mg xxxxxx xxxxxxxxxx) a 30 xx xxxx xx xxxxx do 1 xxxxx xxxxxx xxxx; xxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxx xx xxxx tří xxxxx x pak xx nechá xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx p.a. 30 % (hm./obj.).
Roztok xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
x) 25 x xxxxxx měďnatého x.x. (XxXX4.5X2X) prostého xxxxxx xx rozpustí xx 100 xx xxxx;
x) 50 x xxxxxxxx citronové p.a. (X6X8X7.X2X) xx xxxxxxxx x 50 ml xxxx;
x) 143,8 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x.x. (Xx2XX3) xx xxxxxxxx xxx ve 300 xx xxxxx xxxx x nechá xx vychladnout.
Roztok x) xx xxxxxx xx x) xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx xxxxx xxxxxx x). Xxxxxx se xx 1 litru, xxxxx xx xxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxxx xx. U xxxxx získaného činidla (Xx 0,1 X, Xx2XX3 2 N) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxx xxx přibližně 9,4.
Xxxxxxxx xxxxxx I: 23,8 x Xx (X2X3X2)2. 2X2X a 3 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxxx xxxxxx XX: 10,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx2(XX)6.3X2X xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx ve xxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 25 g xxxxxxxxx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx (xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx).
4. Pracovní xxxxxx
X xxxxxxxxx na 1 xx xx xxxxxx 1 g xxxxxx pro xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx se 25 xx 30 xx xxxx. Xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx a xxx xx xxxxxxx xxx na 35 °X.
Xxxxx se 5 xx suspenze xxxxxxxx [2] a protřepe xx. Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxxxx po xxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxx 38 xx 40!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! Β!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! ΊX.
Xx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx 20 °X. Xxxxx xx 2,5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I a xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx. Potom xx xxxxx 2,5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX x xxxx se xxxxxx xxxxxx protřepává. Xxxxxx se xxxxx xx 100 xx, xxxxxxx se a xxxxxxxxxxx. Odpipetuje xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx x xxxxxxx s xxxxxxx 40 xx 80 mg laktosy; x případě xxxxxxx xx doplní xxxxx xx 25 xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx.
XXXX XX
1. Xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx
25 xx Luff-Schoorlova xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 300 xx x xxxxx xx xxxxxx odměřených 25 xx xxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xx baňka xxxxxxx xxxxx nad xxxxxxxx xxxxxxx intenzity xx stálého xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xx xxxx xxx xxxx minut. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx na drátěnou xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx níž xxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx regulován xxx, xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx pouze xx xxx. Potom xx na xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx této chvíle xx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x asi xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx (xxxx dojít x xxxxxxxx xxxxxx) přidá 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xx konci xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx indikátor.
Stejná xxxxxxx xx provede x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Luff-Schoorlova xxxxxxx a 25 xx vody, po xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx 6 X, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx x xx thiosíranu xxxxxxx 0,1 X).
XXXXXXX
Xxxxxxx xxx 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla
(podmínky viz x xxxxx)
1. Thiosíran xxxxx 0, X
2. Xxxxxxx C12H22O11
1 |
2 |
|
ml |
mg |
Rozdíl |
1 |
3,6 |
|
3,7 |
||
2 |
7,3 |
|
3,7 |
||
3 |
11,0 |
|
3,7 |
||
4 |
14,7 |
|
3,7 |
||
5 |
18,4 |
|
3,7 |
||
6 |
22,1 |
|
3,7 |
||
7 |
25,8 |
|
3,7 |
||
8 |
29,5 |
|
3,7 |
||
9 |
33,2 |
|
3,8 |
||
10 |
37,0 |
|
3,8 |
||
11 |
40,8 |
|
3,8 |
||
12 |
44,6 |
|
3,8 |
||
13 |
48,4 |
|
3,8 |
||
14 |
52,2 |
|
3,8 |
||
15 |
56,0 |
|
3,9 |
||
16 |
59,9 |
|
3,9 |
||
17 |
63,8 |
|
3,9 |
||
18 |
67,7 |
|
4,0 |
||
19 |
71,7 |
|
4,0 |
||
20 |
75,7 |
|
4,1 |
||
21 |
79,8 |
|
4,1 |
||
22 |
83,9 |
|
4,1 |
||
23 |
88,0 |
[1] Nařízení (XXX) x. 222/88.
[2] X produktů, xxx xxxxxxxx xxxx xxx 40 % xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx zvětší.
XXXXXXX XXXXX
(Xxxxxx 13)
ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXXXXX SYROVÁTKY X XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM MLÉCE XXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXXXXXXX NA XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXXX)
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce určeném x xxxxxxxxx skladování xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxxxx odkaz
Mezinárodní xxxxx XXX 707 - Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx pokynů xxxxxxxxxx x příloze X xxxx. 2 písm. x) posledním xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxx
Xxxxx glykomakropeptidů x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
- Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx trichloroctovou x xxxxxxxxx odstředěním;
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX);
- Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx u vzorků xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxx odstředěné xxxxx, xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Chemikálie
Používají xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. a destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx rovnocenné xxxxxxx.
5.1 Xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové
240 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (Xx3XXXXX) se xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx do 1000 xx.
5.2 Xxxxxx roztok, xX 6,0
1,74 g xxxxxxxxxxxx draselného xxxxxxxxxxxx (X2XXX4), 12,37 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (KH2PO4) x 21,41 x xxxxxx xxxxxxx (Xx2XX4) xx xxxxxxxx xxx x 700 xx xxxx. X případě xxxxxxx se xxxxxx xX xx 6,0 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx vodou xx 1 000 xx x zhomogenizuje.
Před použitím xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx
Xxxxx objem xxxxxxxxxxxx (XX3XX) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx vody. Před xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm.
Poznámka:
Lze xxxxxx xxxxxxxxx jiný xxxxxxxxx roztok, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx nezhoršuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx
5.4.1 Sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xx.[0]).
5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (xx.) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx typu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[5]).
6. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.
6.2 Odstředivka xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 g x vybavená xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx x xxxxxx xxx 25 xx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.5 Xxxxxxxx nálevky o xxxxxxx asi 7 xx.
6.6 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxx asi 12,5 xx.
6.7. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm.
6.8 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, třída X, xxxx ISO/R 835).
6.9 Termostatická xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 25 ± 0,5 °C.
6.10 Zařízení xx HPLC, xxxxxxxxxx:
6.10.1 xxxxxxxx,
6.10.2 vstřikovací xxxxxxxx - xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxxx 15 xx 30 μx,
6.10.3 xxx xxxxxx XXX 2000-XX za xxxxx (xxxxx 30 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,75 xx), xxxx xxxxxx s rovnocennou xxxxxxxxx x jednu xxxxxxxxxx (3 xx x 0,3 xx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx X 125 xxxx xxxxx xxxxxxxxxx s rovnocennou xxxxxxxxx,
6.10.4 xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 ± 1 °X,
6.10.5 XX xxxxxxxx s xxxxxxxxx vlnovou délkou xxxxxxxxxx xxxxx xxx 205 xx s xxxxxxxxxx 0,008 A,
6.10.6 xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx sedly.
Poznámka:
Lze xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je poněkud xxxxx. V xxxxx xxxxxxx xx třeba, xxx výkyvy xxxxxxx x xxxxxxx jednoho xxxxxxxxxxxx xxxxxx byly xxxxx než xxxxxxxxx 5 °X.
7. Odběr xxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707 - "Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx" xxxxxxxxxxxx xxxxxxx obsaženým x xxxxxxx X xxxx. 2 xxxx. x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
7.2 Vzorek xx skladuje xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxx změně xxxxxxx.
8. Xxxxxxxx xxxxxx
8.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx než xx objem xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx vzduchotěsným xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx důkladně xxxxxxxx xxxxxxxxxx převrácením xxxxxxx.
8.2 Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx se 2,000 ± 0,001 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2).
8.3 Odstranění tuku x xxxxxxxx
8.3.1 Ke xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 20 g xxxxx xxxx (50 °X). Prášek xx xxxxxxxx třepáním po xxxx xxxx minut xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3). Zkumavka xx xxxxxxx na teplotu 25 °C.
8.3.2 Xxxxx xxxx xxxxx xx xx xxxxxxx míchání xxxxxxxxxxx míchačkou (6.4) xxxxx 10,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1). Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9) x xxxxxxx se xxx xx xxxx 60 xxxxx.
8.3.3 2 200 x xx xxxxxxxxxx (6.2) xx xxxx 10 minut; nebo xx přefiltruje přes xxxxx (6.6)a xxxxxxx 5 xx filtrátu xx xxxxxx.
8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
8.4.1 15 xx 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx XXXX (6.10) x xxxxxxxx 1,0 xx xxxxxxxx roztoku (5.2) xx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx eluční xxxxxx (5.2) xxxxxxxx xxx teplotě 85 °X, aby eluent xxxxxx xxxxxxxxx x xxx xx zabránilo xxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx promyjí xxxxx. Xxxxx xx v xxxx nenechává eluční xxxxxx (5.2).
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx 24 hodin xx xxxxxx propláchnou xxxxx a potom xx promývají xxxxxxxx (5.3) xxxxxxx xx xxxx tří xxxxx xxx xxxxxxx 0,2 xx xx xxxxxx.
8.4.2 Xxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (X) xx získají xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx, x xxxx je xxxxx xxx určen svým xxxxxxxxx časem XX xxxxx:
Xxx XX: |
Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx x XX xxx 12,5 xxxxxx. |
Xxx XXX: |
Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx XXX, x XX 15,5 ± 1,0 xxxxxx. |
Xxx IV: |
Čtvrtý xxx xxxxxxxxxxxxx x XX xxx 17,5 xxxxxx. |
Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx mohou xxx xxxxxxxxx jakostí kolon.
Integrátor (6.10.6) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X každého xxxx:
XXX |
xxxxxx xxxx XX, |
XXXX |
xxxxxx xxxx XXX, |
XXX |
xxxxxx píku XX. |
Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx nezbytné prozkoumat xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx funkcí xxxxxxxx nebo xxxxx, xxxx původem x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku.
V xxxxxxx pochybností se xxxxxxx zopakuje.
8.5. Xxxxxxxxx
8.5.1 X srovnávacích xxxxxx (5.4) xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx popsaný x bodech 8.2 xx 8.4.2.
Xxxxxxx xx xxxxxxx připravené roztoky, xxxxxxx xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx trichloroctové xxxxxxxxxxx. Xxxxxx obsah xx při xxxxxxx 30 °X ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxx.
8.5.2 Před xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (8.5.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2), xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx čas xxxx odpovídajícího XXX xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
8.5.3 Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx X xxxxxxxxxxxx stejného xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx.
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx
9.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx R:
Pík II: |
RII = 100 / XXX[0] |
Xxx XX: |
XXX = 100 / XXX[0] |
xxx:
XXX x RIV = xxxxxxx xxxxxx píků XX x XX,
XXX[0] x XXX[0] = xxxxxx xxxx XX x XX xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] získané x 8.5.3.
Xxx III: |
RIII = X / (XXXX[5] - XXXX[0]) |
xxx:
XXXX = faktor xxxxxx xxxx XXX,
XXXX[0] x XXXX[5] = xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] x [5] získané v 8.5.3.
X = množství xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxx [5], tj. 5.
9.1.2 Xxxxxxx relativní xxxxxx píků ve xxxxxx [X]:
XXX[X] = XXXx XXX[X]
XXXX[X] = XXXXx XXXX[X]
XXX[X] = XXXx XXX[X]
xxx:
XXX[X], XXXX[X], XXX[X] = relativní xxxxxx xxxx XX, XXX x IV xx vzorku [E],
AII[E], XXXX[X], AIV[E] = xxxxxx xxxx XX, XXX a IV xx xxxxxx [X] xxxxxxx x 8.4.2,
XXX, XXXX, XXX = xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x 9.1.1.
9.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx retenčního xxxx xxxx XXX ve xxxxxx [E]:
RRTIII[E] = XXXXX[X] / XXXXX[5]
xxx:
XXXXXX[X] = xxxxxxxxx retenční xxx xxxx XXX xx vzorku [X],
XXXXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx III xx xxxxxx [E] xxxxxxx x 8.4.2
RTIII[5] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx píku XXX x xxxxxxxxxx xxxxxx [5] xxxxxxx v 8.5.3.
9.1.4 Experimenty xxxxxxx, xx mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx píku XXX, tj. XXXXXX[X] x procentem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xx přídavku 10 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
- xxx obsahu xxxxxxxxx > 5 % je RRTIII[E] &xx; 1,000;
- xxx xxxxxx xxxxxxxxx ≤ 5 % xx XXXXXX[X]≥ 1,000.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx XXXXXX xx ± 0,002.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx XXXXXX[0] jen xxxx xxxx od 1,034. Podle xxxxx xxxxx se může xxxxxxx blížit 1,000, xxxxx xxxx musí xxx xxxxx než 1,000.
9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx:
X = SIII[E] - [1,3 + (SIII[0] - 0,9)]
xxx:
X = xxxxxxxxxx procento xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [E];
SIII [X] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx III xxxxxxxxxx xxxxxx [X] xxxxxxx x 9.1.2;
1,3 = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxx x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx hodnota xxxx xxxxxxx experimentálně;
SIII[0] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, xxxxx xx xxxxx XXXX x XXXX[0]. Tyto xxxxxxx xx získávají v 9.1.1 x 8.5.3;
(XXXX[0]-0,9) = xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx uplatnit xx relativní xxxxxxxxx xxxxxx 1,3, xxxxx xxxxxxx XXXX[0] se xxxxxxx 0,9. Z xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx plocha xxxx XXX kontrolního xxxxxx [0] xx 0,9.
9.3 Přesnost xxxxxx
9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx současně xxxx v xxxxxx xxxxx jeden xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 % m/m.
9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx jednotlivými x nezávislými výsledky xxxxxxxxx ve xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,4 % x/x.
9.4 Xxxxxxxxxxxx
9.4.1 Xxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxx přítomna, xx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, SIII[E], xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 100 x produktu, ≤ 2,0 + (XXXX[0]-0,9)
xxx:
2,0 = je xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx relativní xxxxxx xxxx XXX, s xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx píku XXX, xx. 1,3, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx proměnlivostí složení xxxxxxxx odstředěného xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (9.3.2),
XXXX[0] - 0,9 = xx korekce, xxxxxx xx nutno xxxxxxx, xx xx xxxxxx XXXX[0] odlišná xx 0,9 (xxx xxx 9.2).
9.4.2 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx III XXXX[X]xxxxx &xx; 2,0 + (XXXX[0]- 0,9) a xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX XXX[X] ≤ 160, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxx 9.2.
9.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx píku III XXXX[X]xxxxx &xx; 2,0 + (SIII[0]- 0,9) x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx II XXX[X] ≤ 160, stanoví xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (P %) x xxxx xx xxxxxxxxxx grafy 1 x 2.
9.4.3.1 Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx 1 a 2.
Xxxx přímka představuje xxxxxxxx xxxxxxx, jejíž xxxxxxxxxxx se vypočítají xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, a xx s pravděpodobností, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x 90 % xxxxxxx.
Xxxxxxx čárkovaných xxxxxx x xxxxxxx 1 x 2 xxxx:
XXXX= 0,376 P % - 10,7 |
(xxxx 1) |
XXXX= 0,0123 XXXX+ 0,93 |
(xxxx 2) |
xxx:
XXXX xx xxxxxxxxx xxxxxx píku XXX xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx bílkovin xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx SII[E],
P % xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,
SII[E] xx relativní xxxxxx xxxxxx vypočtená x xxxx 9.1.2.
Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx číslu 1,3 xxxxxxxxx v xxxx 9.2.
Xxxxxx (X1 x X2) mezi xxxxxxxxx relativní xxxxxxx XXXX[X] x relativní xxxxxxx XXXX xx xxx xxxxxx xxxxxx:
X1 = XXXX[X]- [(0,376 X % - 10,7) + (XXXX[0]- 0,9)]
X2 = XXXX[X]- [(0,0123 SII[E] + 0,93) +(SIII[0]- 0,9)]
9.4.3.2 Xxxx li T1 x/xxxx X2 xxxxx xxxx nebo menší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xx X1 x X2 xxxxx než xxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá podle xxxxxx:
X = X2 + 0,91
xxx:
0.91 xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxx plnou x přerušovanou přímkou.
SUŠENÉ XXXXXXXXXX XXXXX
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 13)
XXXXXXXXX XXXXXX ZE XXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XX SMĚSÍCH XXXXXXXXX X XXXXXXXX (XX) X. 2799/1999
1. Xxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx sušiny xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx těchto produktů:
a) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx (XX) č. 2799/1999 x
x) xxxxx xxxxx xxxxxxxx v článku 4 nařízení (XX) x. 2799/1999.
2. Xxxxxxxxxx xxxxx: Mezinárodní norma XXX 707
3. Definice
Obsah xxxxxx ze syřidlové xxxxxxxxx je definován xxxx xxxxxxxxxx procento xxxxxxxxx xxxxxxxx postupem.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxx přílohy XXXXX. Xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxxx xx glykomakropeptidy X (XXXX) vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx XXXX). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx procenta xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx je xxxxxxxx vyšší xxx 1 % xxxxxxxxxx (x/x), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx. Acetonitril xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx XXXX. Xxxxxxxxxx potřebné pro xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XVIII xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.1 240 x kyseliny trichloroctové (Xx3XXXXX) se xxxxxxxx xx vodě x xxxxxxx do 1 000 xx.
Xxxxxxx X x X
5.2 Eluent X: 150 xx xxxxxxxxxxxx (CH3CN), 20 xx xxxxxxxxxxxx (XX3XXXXXX3) x 1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (TFA, XX3XXXX) se vnese xx odměrné xxxxx xx 1 000 xx x doplní xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxx X: 550 xx acetonitrilu (XX3XX), 20 xx isopropanolu (XX3XXXXXX3) x 1 xx xxxxxxxx trifluoroctové (XXX, XX3XXXX) se xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 000 xx x xxxxxx xx xxxxxx 1 000 xx xxxxx. Eluční xxxxxx xx před xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikosti xxxx 0,45 μx.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxx xx kolona xxxxxxx xxxxxxxx B (xxxxxx) x potom xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (spádem xx xxxx 30 xxxxx). Kolona xx xxxxxxxx x acetonitrilu.
5.4 Xxxxxxxxxx vzorky
5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xx.[0]).
5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zfalšované xxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx složení (xx.[5]).
5.4.3 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zfalšované xxxxxxxxx 50 % (m/m) xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[50]) [1].
6. Přístroje x xxxxxxx
Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxx popsaný xxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX xxxxxx nařízení.
6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.
6.2 Odstředivka xxxxxxx xxxxxxxxx odstředivé xxxx 2 200 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxx 50 xx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx umožňující xxxxxxx xx xxxxxxx 50 °X.
6.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxx 7 xx.
6.6 Filtrační xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx asi 12,5 xx.
6.7 Skleněné xxxxxxxxx xxxxxxxx x membránovým xxxxxxx x velikosti xxxx 0,45 μm.
6.8 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, xxxxx X, xxxx XXX/X 835), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xx xxx xxxxxx.
6.9 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx na 25 ± 0,5 °X.
6.10 Xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxxx:
6.10.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx
6.10.2 Vstřikovací xxxxxxxx - xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxxx 100 μx.
6.10.3 Kolona Xxxxxx Protein Xxxx (xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,46 xx), xxxx xxxx xxxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx na xxxx křemene.
6.10.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx na 35 ± 1 °C.
6.10.5 XX xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxx xxx 210 xx (x xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx délky xx xx 220 xx), x xxxxxxxxxx 0,02 A.
6.10.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx integrovat xxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx xx možná xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx než x 1 °C; x xxxxxxx případě xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx času XXXX.
7. Xxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx stanoveným x Xxxxxxxxxxx normě XXX 707. Xxxxxxx xxxxx xxxx mohou xxxxxxxx xxxxx metodu xxxxxx vzorků xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx normy.
7.2 Xxxxxx xx skladuje takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx složení.
8. Xxxxxxxx xxxxxx
8.1 Příprava xxxxxxxxxx vzorku
Sušené xxxxx xx přenese xx xxxxxxx, xxxxx objem xx xxx xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx prášku, x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx ihned xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2 Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xx 2,00 ± 0,001 g xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2) xxxx vhodné xxxxx xx xxxxxx xx 50 xx.
8.3 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx
8.3.1 Xx zkušební xxxxx xx přidá 20 xx xxxxx vody (50 °X). Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx podmáslí xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx vodní xxxxx (6.9) xx xxx xxxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx 25 °X.
8.3.2 Xxxxx dvou xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx míchání magnetickou xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 25oC (5.1). Xxxxxxxx xx na 60 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9).
8.3.3 Odstřeďuje xx (6.2) 2 200 x po xxxx 10 xxxxx xxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx (6.6). X tom xxxxxxx xx prvních 5 xx xxxxxxxx xxxxxx.
8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
8.4.1 Xxxxxxx xx analýza HPLC xxxxx xxxxxx x xxxxxxx XVIII. Xx-xx xxxxxxxx negativní, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx syrovátky xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx být použit xxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmáslí může xxxxxxx xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx. Xxxxxx HPLC x obrácenými xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
8.4.2 Před provedením xxxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxx optimalizovat xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxx 6 xx (xxxxx od xxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx čas x xxxxx 26 xxxxx ± 2 xxxxxx xxx XXXX. Pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx. 2 ml) xx optimální xxxxxxxx xxx 22 xxxxx.
Xxxxxxxx xx roztoky xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x 50 %syřidlové xxxxxxxxx.
100 μx xxxxxxxxxxxx xxxx filtrátu (8.3.3) xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx referenčního xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx 1.
Xxxxxxx I
Podmínky xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxx |
Xxxxxx |
% X |
% X |
Xxxxxx |
(x xxxxxxxx) |
(xx/xxx) |
|||
Xxxxxxx |
1,0 |
90 |
10 |
* |
27 |
1,0 |
60 |
40 |
xxxxxx |
32 |
1,0 |
10 |
90 |
xxxxxx |
37 |
1,0 |
10 |
90 |
xxxxxx |
42 |
1,0 |
90 |
10 |
xxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXXX.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx použít xxx xxxxxxxx xxxxxxxx (viz 8.4.3), xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorce:
% X = 10 - 2,5 + (13,5 + (XxxxxX - 26)/6) * 30/27
% X = 7,5 + (13,5 + (XxxxxX – 26)/6) *1,11
xxx:
XXxxxX : xxxxxxxx čas GMPA x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
10 : xxxxxxxxx % X v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
2,5 : % X xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx % X x xxxxxxxxx xxxxxxxxx
13,5 : xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
26 : požadovaný xxxxxxxx xxx XXXX
6 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx gradientu
30 : % X x xxxxxxxxxx bodu xxxxx % X xx 27 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx gradientu
27 : xxxx běhu xxxxxxxxxxxx gradientu
8.4.3 Nástřik xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků.
100 μx přesně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) se xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx musí xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) za xxxxxx.
Xxxxxxx eluentu na xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x 8.4.2. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx blíží poměru X:X = 76:24 (5.2). Xxxxxxxx po xxxxxxxx xx spustí xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx X xx xx 27 xxxxx xxxxxx x 5 %. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x pěti minutách 90 % X. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxx minut a xx xxxxx uplynutí xx xxxxxx lineárního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx pěti xxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx objemu xxxxxxxxx systému xxxx xxx další nástřik xxxxxxxx 15 minut xx dosažení xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. Xxxxxxxx čas xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx 26 xxxxx ± 2 xxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx změnou xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx x % X mezi xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xx xxxx 5 % X.
2. Xxxxxxx je xxxxx dostatečně xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx to xxxxxxxx xxxxx pro xx, xxx gradientový xxxxxxx systém xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxx XXX xxxx xxx xxxxx xxx 0,1 xxxxxx (x = 10).
3. Xx xxxxxxx xxx vzorků je xxxxx xxxxxxxxxxx referenční xxxxxx (5) x xxxxxx xxx xxx xxxxxxx nového faktoru xxxxxx R (9.1.1).
8.4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx, na xxxx xx pík XXX xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x délce 26 xxxxx.
Xxxxx H xxxx XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.10.6). Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx kontrolovat xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx linie xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx integraci xx xxxxx zopakovat.
Před xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx nezbytné xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx anomálií xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.
8.5 Kalibrace
8.5.1 X xxxxxxxxxxxx vzorků (5.4.1 xx 5.4.2) xx xxxxxx použije xxxxxx xxxxxxx x bodech 8.2 xx 8.4.4. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky, protože xx XXX v xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx teplotě 4 °X xxxxxxx xxxxxx xxxxx po dobu 24 xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorek.
Poznámka:
Fáze 8.4.2 xxxx být xxxxxxxxx, jestliže je % B v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx analýz.
Chromatogram xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx znázorněnému xx xxxxxxx 1. Xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx XXXX xxx malé xxxx. Xx nezbytně xxxxx xxxxxxxxx podobné xxxxxxxx.
8.5.2 Xxxx chromatografickým stanovením xxxxxx xx xxxxxxxx 100 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (0) (5.4.1).
Chromatogram xxxxx vykazovat xxx x xxxxxxxxx xxxx XXXX xxxx.
8.5.3 Xxxxxxx xxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx bylo xxxxxxx xxx vzorky.
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx
9.1.1 Výpočet xxxxxxx xxxxxx R:
Pík XXX: X = X/X
xxx:
X = xxxxxx xxxxxx píku XXX
X = výška xxxx XXX
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xx srovnávacím xxxxxx (5).
9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx sušené syřidlové xxxxxxxxx xx vzorku
W[E] = X × X[X]
xxx:
X[X] = xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [X]
X = xxxxxx xxxxxx píku XXX (9.1.1)
X[X] = xxxxx xxxx GMP xxxxxx [X].
Xxxxx xx W(E) xxxxx xxx 1 % a xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) menší xxx 0,2 minuty, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxxxxxx syrovátky.
9.3 Xxxxxxxx xxxxxx
9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx.
9.3.3 Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx od 0 % do 16 % xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx koeficientem > 0,99.
9.4 Xxxxxxxxxxxx
9.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx prokázanou, xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx x 9.2 xxxxx xxx 1 % hmotnostní x xxxxxxxx xxx xxxx XXX se xxxx x xxxx xxx 0,2 minuty xx xxxxxxxxxx času xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5). Xxxxx xxxxxxx 1 % je xxxxxxxxx x souladu x xxxxxxxxxxxx xxxx 9.2 x 9.4.1 xxxxxxx X nařízení (EHS) x. 625/78.
[1] Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx získat xx firmy XXXX, Xxxxxxxxxxxx 2, XX Xxx 20 - XX-6710 XX Xxx. Xxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx výrobky, x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx NIZO.
XXXXXXX XX
(Článek 14)
KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE
Metoda: XXXX x xxxxxxxxxx fázemi
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PE) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (XXX) x je xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x XXX.
2. Definice
Obsah PS + PE: xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PEDP) xx 100 x xxxxxx.
3. Xxxxxxxx metody
Extrakce xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka. Xxxxxxxxx xxxxxx XX x XX xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx (RP) x fluorescenční xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx XX x PE xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxx xxxxxxxx PEDP.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a. Xxxxx není uvedeno xxxxx, xxxxxxx se xxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx jakosti.
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx: XXXX, nejméně 99 % čistoty
Poznámka:
Referenční xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx při teplotě -18 °X.
4.2 Chemikálie xxx přípravu srovnávacích x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxx xxx HPLC
4.2.2 Xxxxxxxxxx xxx XXXX
4.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxxxx xxxxx, 12 X xxxxx xxxxxx
4.3.2 Kyselina xxxxxx, 0,4 M xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xX upravenou hydroxidem xxxxxx (4.3.1) xx 10,0
4.3.3 2-merkaptoethanol
4.3.4 x-xxxxxxxxxxxxx (XXX)
4.4 Xxxxxx rozpouštědla xxx HPLC
Eluční xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX.
4.4.1 Xxxx xxx HPLC
4.4.2 Methanol xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
4.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.4.4 Xxxxxxx dihydrogenfosforečnan 4.4.5
4.4.5 Octan sodný
4.4.6 Xxxxxxxx octová
5. Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx na 25 xx x 100 xx
5.3 Pipety xxxxxxx xxxxxxxx xx 1 xx xx 10 ml
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.5 Dělené xxxxxx xxxxxxx dávkovat 0,2 xx, 0,5 xx x 5 xx
5.6 Xxxxxxx xxxxx na 10, 50 x 100 ml
5.7 Injekční xxxxxxxxx xx 20 x 100 μl
5.8 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5.9 Odstředivka xxxxxxxxx xxx 27 000 x x
5.10 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xx 5 ml
5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 25 xx
5.12 xX xxxx
5.13 Xxxxxxxx xxx XXXX
5.13.1 Xxxxxxxxxxx čerpací xxxxxx schopný xxxxxxxx xxx průtoku 1,0 xx/xxx při 200 xxxxxx
5.13.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x možností xxxxxxxxxxxx
5.13.3 Kolonový xxxxxxxxx xxxxxxxxx na 30 °X
5.13.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 330 nm x xxxxxx xxxxxxx xxxxxx 440 xx
5.13.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx zpracování xxx schopné xxxxx xxxxxx xxxx
5.13.6 Kolona Xxxxxxxxxxxx-100 (250 x 4,6 mm) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (X 18), xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.
6. Xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxx být odebírány x xxxxxxx x xxxxxx XXX 50X:1985.
7. Xxxxxxxx postup
7.1 Příprava xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 30,0 ± 0,1 xx tryptaminhydrochloridu (4.2.3) do xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.6) x xxxxxx se xx xxxxxx methanolem (4.2.1). 1 ml (5.3) xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx baňky na 10 xx (5.6) x xxxxxx se xx xxxxxx methanolem (4.2.1) x xxxxx xxxxxx koncentraci xxxxxxxxxx 0,15 mM.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx 1,000 ± 0,001 x xxxxxx XXX do xxxxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxxx (5.3) xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx xxxx x teplotě 40 °X a po xxxx 30 xxxxx xx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (5.4), aby xx xxxxxxxxxx všechny xxxxxx. Pipetou xx xxxxxxx 0,2 ml (5.5) rekonstituovaného mléka xx xxxxxxx baňky xx 10 ml (5.6), xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7) se xxxxx 100 μx 0,15 xX roztoku xxxxxxxxxx (7.1) x doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Převracením xx xxxxxxx promíchá x xxxxx xx 15 minut xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.8). Xxxxxxxxxx se (5.9) xxx 27000 x x po xxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx skleněné nádobky (5.10).
Xxxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě 4 °X.
7.3 Příprava xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 55,4 xx XXXX (4.1) xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx (5.6) x xxxxxxxx xxxxxx (5.11) xx xxxxx xxx 25 ml xxxxxxxxxxx (4.2.2). Zazátkovaná xxxxx xx xxxxxxx xx 50 °X x xxxx obsah xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx XXXX xxxxxxxxxx. Xxxxx xx ochladí xx 20 °X, xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. 1 ml (5.3) xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx (5.6) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3) do odměrné xxxxx xx 10 xx (5.6), xxxxx xx 100 μl (5.7) 0,15 mM xxxxxxx tryptaminu (7.1) x xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě 4 °X.
7.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6) xx xxxxxx 25,0 ± 0,1 xx OPA (4.3.4), xxxxx xx 0,5 xx (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx XXX. Xxxxxx xx xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxx (4.3.2) x injekční stříkačkou (5.7) se přidá 20 μx 2-merkaptoethanolu (4.3.3).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx 4 °X; xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxx pomocí XXXX
7.5.1 Xxxxxx rozpouštědla (4.4).
Xxxxxxxxxxxx A:
Roztok 0,3 xX xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x roztok 3 xX xxxxxx xxxxxxx (x xxxxxxxx xX xxxxxxxxx xx 6,5 xxxxxxxxx xxxxxxx): xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx = 558:440:2 (xxx.).
Xxxxxxxxxxxx B:
Methanol
7.5.2 Doporučený xxxxxx gradient
Čas (xxx) |
Xxxxxxxxxxxx X (%) |
Rozpouštědlo X (%) |
Xxxxxx (xx/xxx) |
Xxxxxxxxx |
40 |
60 |
0 |
0,1 |
40 |
60 |
0,1 |
5,0 |
40 |
60 |
0,1 |
6,0 |
40 |
60 |
0,1 |
6,5 |
40 |
60 |
1,0 |
9,0 |
36 |
64 |
1,0 |
10,0 |
20 |
80 |
1,0 |
11,5 |
16 |
84 |
1,0 |
12,0 |
16 |
84 |
1,0 |
16,0 |
10 |
90 |
1,0 |
19,0 |
0 |
100 |
1,0 |
20,0 |
0 |
100 |
1,0 |
21,0 |
40 |
60 |
1,0 |
29,0 |
40 |
60 |
1,0 |
30,0 |
40 |
60 |
0 |
Xxxxxxxx:
Xxxx se xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx muset xxx xxxxx upraven, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx znázorněné xx xxxxxxx 1.
Xxxxxxx kolony: 30 °C.
7.5.3 Objem xxxxxxxx: 50 μl xxxxxxxxxxxxxxx činidla x 50 μx roztoku xxxxxx.
7.5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pokusů xx kolona xxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxxxx X po xxxx 15 minut, potom xx xxxxxxxx xxxxx X:X = 40:60 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx dobu 15 minut xxx xxxxxxx 1 xx/xxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2.1).
Xxxxxxxx:
Xxxx uskladněním xxxxxx xx xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx 80:20 (xxx.).
7.5.5 Xxxxxxxxx xxxxxx XX + XX ve xxxxxxxxx xxxxxx
7.5.6 Provede xx série chromatografických xxxxxx při zachování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (7.3) xx každých 5-10 roztoků xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxxxx X (7.5.1) xx xxxxxxx 20 xx 25 xxxxxxxx.
7.6 Xxxxxxxxxx xxxxx
7.6.1 Xxx PEDP
PEDP se xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx. Plocha xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx.
7.6.2 Xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx píku (obr. 1). Plocha xxxx xx stanoví xxxxxxxxx xxxx xxxxx.
7.6.3 Xxxxxxx xxxx XX x XX
Xx podmínek xxxxxxxxx xxxx (xxx. 1) xx XX xxxxxx x podobě dvou xxxxxxxx, částečně nerozlišených xxxx, před nimiž xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx. XX xx xxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx nerozlišených xxxx. Xxxx xxxxxx každé xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx tak, jak xx znázorněno na xxxxxxx 1.
8. Xxxxxxx x vyjadřování výsledků
Obsah XX + PE xx zkušebním xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
X = 55,36 x (X2/X1) x (T1/T2)
kde:
C = obsah XX xxxx XX (x xx/100 x xxxxxx) xx zkušebním vzorku
A1 = plocha xxxx XXXX roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)
X2 = xxxxxx xxxx XX xxxx PE xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2)
X1 = plocha píku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)
X2 = xxxxxx xxxx tryptaminu xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (7.2)
9. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx byly xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX [1]. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx XXX xxxx. x) xxxxxx nařízení.
9.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx proměnlivost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 2 %. Xxxxxxxx xx za xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx rozdíl xxxx jejich xxxxxxxx xxxxx být větší xxx 6 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx výsledků.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx dva xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxx analýzu xxxxx zkušebního xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxx než 11 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
10. Xxxxxxxxxx
10.1 Xxxxxxx X., Xxxxxxxxxx X., Xxxxxxxxx J.A., Xxxxxx X., Rampilli X.: "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xx HPLC quantification xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx" Sci. Xxxx. Xxxx-Xxx., 39, 395 (1988).
Obrázek 1: XXXX xxxxxxxxxxxx XXX-xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PE) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx XX, PE x xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
[1] Mezinárodní xxxxx XXX 135X/1991. Xxxxx x xxxxxx výrobky. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx analytických xxxxx. Xxxxxxx popis xxxxx na xxxxxxxx xxxxxx.
XXXXXXX XXI
(Článek 15)
XXXXXXXXXX XXXXXX ANTIBIOTIK X XXXXXXXXXXX/XXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE
Provede se xxxxxxxxxxx zkouška na xxxxxxxxxxx inhibitory, xxx xxxxx xx použije xxxx zkušební mikroorganismus Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx. xxxxxxxxxxxx C 953 x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx 4 μg xxxxxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx xxxxx x 100 μx xxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx xxxxx. X dispozici xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxx-xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx [1].
Xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (1 g xxxxxx + 9 xx xxxxxxxxxxx vody). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx popisu x XXX, xx xxxxxxxx x. 258/1991 xxxxx 1 xxxxxxxx 2, xxxx podle xxxxxx xxxxxxx zkušební soupravy.
Pozitivní xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx:
1. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zkušebního systému:
Pozitivní xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx výsledek: Inhibující xxxxxx je xxxxxxxxxxxx β-xxxxxx.
2. Zkouška xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx zkušebního xxxxxxx:
Xxxxxxxxx výsledek: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx výsledek: Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx/xxxxxx.
3. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx penicilinázy x xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx zkušebního xxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Inhibující látku xxxxx tímto postupem xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Inhibující xxxxx xxxx antibiotikum β-xxxxxx a xxxxxxxxxx/xxxxxx.
[1] Xxxxxxxx xxxxxxxxxx:Xxx analýze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx získány xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx důležité xx xxxxxx, zda xxxxxxx xxxxxxxx systém xxxxxxx pozitivní výsledky xxxxxxxxxxx.
PŘÍLOHA XXXX
(Xxxxxx 16)
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXX XXXXXXX ENZYMATICKOU XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
1. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka x xxxxxxx směsích xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parakaseinu.
2. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxxxxx odstředěného xxxxx. Xxxxx množství xxxxxxxx x/xxxx některých jiných xxx mléčných bílkovin xxxxx xxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx extrakcí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx úroveň xxxxxxxxx xxx vysrážení xxxxxxxxxxx; x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx syřidla.
3.3 Obsah xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se stanoví Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x normě XXX 20X:1986; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 27,5 % (xxx 9.1).
4. Chemikálie
Používají xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxx (4.5) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx (xxxxxx 1 % xx.)
4.2 Chlorid xxxxxxxx (xxxxxx2 X). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (150-200 ml) xxxx xxxxxxx se xxxxxx 20,018 x XxXX3 (x.x.). Navážka xx zalije xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně. Xxxxxx se xxxxx 50 xx 60 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1), xxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxx xxxxx, xxxxx xx XxXx2 xxxxxxxx, xxx se xxxxxxxxx XXx, xxxxx xxxxxxxxxxx. X destilovanou xxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x doplní po xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx pH, jež xxxxx být xxxxx xxx 4,0. Xxxxxx xx uchovává x xxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx sodný 0,1 N.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 X.
4.5 Xxxxxxx xxxxxx syřidlo (xxxxxxxxxx xxxx1:10 000). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxx teplotě 4-6 °C.
4.6 Chemikálie xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx Kjeldahlovou xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx XXX 20X 1986.
5. Přístroje x xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x xxxxxxx:
5.1 Xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxx váhy
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 000 xx 3 000 xx/xxx) x 50 xx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 10-15 xx)
5.5 Xxxxxxx na 150 až 200 xx
5.6 Xxxxx xx 250 xx 500 xx
5.7 Xxxxxxxx xxxxxxx x průměru 60 xx 80 xx
5.8 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtry x xxxxxxx 150 xx (X.X. 5892, X.X. 595 1/2)
5.9 Xxxxxx x různém xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 37 °X
5.11 pH-metr
5.12 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a destilační xxxxxxxxx xx spojovacím xxxxxxxxxx
5.13 Xxxxxx xxxxxx xx 25 xx
5.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.15 Špachtle x xxxxxxxx xxxxx
5.16 Xxxxxxxxx
5.17 Sušárna s xxxxxxxx xxxxxxx.
6. Xxxxxxxx xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
10 xx 20 x xxxxxx se rozetře x třecí xxxxx xxxx se zhomogenizuje x xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx homogenní xxxx.
6.2 Rozpuštění xxxxxxxx xxxxx x oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xx 1,000 ± 0,002 x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx směsi (6.1) xxxxx do xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 xx. Přidá xx 30 ml xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) předem zahřátého xx 45 °X. Xxxxxx magnetické xxxxxxxx xx xxxxx míchá xxxxxxx 5 minut.
6.2.2 Xx xxxx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx 500 x (2 000 xx 3 000 otáček/min) x xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kádinky na 150 xx xx 200 ml. Xxxxxx xx xxxxx dbát xx to, xxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx provedou další xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx tři vodné xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xx na xxxxxxx utvoří olejová xxxxxx, obsah se xxxxxxx v xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx x xxxxxx vrstva xx xxxxxxxx špachtlí.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx enzymy xxxxxxx
6.3.1 Za stálého xxxxxxx xx x xxxxxxxxx vodnému xxxxxxxx (xxx 100 xx) xxxxx xx xxxxxxx 3,4 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxxxx NaOH (4.3) xxxx HCl (4.4) se xxxxxx xX xx 6,4 xx 6,5. Xxxxxx xx uloží xx 15 xx 20 xxxxx xx termostatem xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx 37 °X x dosažení xxxxx xxxxxxxxx. Projeví xx xxxxxxx lehkého xxxxxx.
6.3.2 Kapalina xx xxxxxxx xx jedné xx dvou xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx 2 000 x, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se převede xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyvet, xxxx xx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se opět xxxx dostat na xxxxxx 37 °X. Xx xxxxxxx xx xx extraktu xxxxxxx xx xxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5). Xxxxx xxxxx xx dvou xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.4 Xxxxxx xx vrátí do xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx v xx 15 xxxxx xxx xxxxxxx 37 °X. Xxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx a koagulát xx xxxxxxx mícháním. Xxxxx xx směs xxxxxxxxxx po dobu 10 xxxxx při 2 000 x. Xxxxxxxxxxx xx přefiltruje xxxx vhodný filtr [1] (Whatman x. 541 xxxx xxxxxxxxxx xxxxx) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 50 ml xxxx xxx xxxxxxx xxx 35 °X.
Xxxxx se xxxxx odstřeďuje xx xxxx 10 xxxxx xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx x předchozí xxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíku
6.4.1 Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx filtrační papíru xxxxxxxx x 6.3.4. Xxxxxxxxx papír xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx metodou xxxxxxxx v normě XXX 20X 1986.
7. Xxxxx xxxxx
7.1 Pravidelně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x bezpopelným xxxxxxxxxx papírem (5.8) xxxxxxxxxx směsí 90 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1), 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), x promytým 3 x 15 ml xxxxxxxxxxx vody před xxxxxxxxxxxx Kjeldahlovou metodou xxxxxxxx x xxxxx XXX 20X 1986.
7.2 Xxxxx kyseliny xxxxxxx xx slepý xxxxx xxxx být xxxxxxx xx xxxxxx kyseliny (4.4) xxxxxxx xx xxxxxxx vzorku.
8. Kontrolní xxxxx
8.1 Xx účelem xxxxxxxx xxxx uvedeného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxx byl stanoven xx společné studii. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se nesmí xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxx 1 %.
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx směsi xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx X xx xxxxxxxx parakaseinového xxxxxx, 27,5 xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx stanoveného xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx odstředěného mléka x 2,81 x 0,908 xxxx opravné xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
10. Přesnost xxxxxx
10.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx v 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx být xxxxxx xxxx xxxxx samostatnými xxxxxxxx xxxxxxxxxx analýzy xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx laboratoři xxxxx xxx 2,3 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 x xxxxx xxxxx.
10.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx případů xxxxx xxx rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx týmž xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx než 6,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 g xxxxx xxxxx.
11. Xxx tolerance
Hodnota XxX95 (xxxxxxxx xxxxxx: xxx xxxxxxxxxxxxx 95 %) xx vypočte xxxxx xxxxxx xxxxxx (XXX 5725):
(R: xxxxxxxxxxxxxxxxxx; x: xxxxxxxxxxxxxx)
Xxxxx stanovení: XxX95 = 4,5 x
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx deklarovaného obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xxxxxxx x 4,5 x (dvojí stanovení), xxx xx xx xx xx, xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx splňuje xxxxxxxxx xxxxxx nařízení.
12. Xxxxxxxx
12.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx sojových xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x důsledku xxxxxxxxxx srážení s xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
12.2 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx nižší xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx určitého xxxxxxxx xxxxxxxx může znamenat xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v citrátovém xxxxxxx.
12.3 Přídavky lecithinu x xxxxxxxx 0,5 % a xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx nižších výsledných xxxxxx.
12.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxx vysokých výsledných xxxxxx, což je xxxxxxxxx společným xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x mléčným xxxxxxxxxxxx.
[1] Je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
PŘÍLOHA XXIII
(Článek 17)
XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM XXXXX, XXXXXXXXXXXXX SUŠENÉM XXXXX X XXXXXXX SMĚSÍCH
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx škrobu, který xx používá xxxx xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxxxxx sušeném mléce.
Detekční xxx xxxxxx je xxxxxxxxx 0,05 x xxxxxx xx 100 x xxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx používané x xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxx jodu xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x barevnou formací.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Roztok xxxx
- xxx: 1 g
- xxxxx xxxxxxxx: 2 x
- xxxxxxxxxxx voda: 100 xx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxx
4.2 Vodní xxxxx
4.3 Xxxxxxxx 25 xx × 200 xx.
5. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx 1 x xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx (4.3).
Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx xx, aby xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx do vroucí xxxxx xxxxx (4.2).
Xxxxx xx z lázně x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xx 0,5 ml roztoku xxxx (3.1), xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xx výsledné xxxxxxxx.
6. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx škrobu xx xxxxxx.
Xxxxxxxx vzorek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, zbarvení xxxxxx xxx xxxxx xxxxx.
7. Poznámky
Barva, intenzita xxxxxxxx x mikroskopický xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx škrobu (xxxx. x xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx) x xxxxx druhu xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxx jsou přítomny xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xx mění xx fialové, červené xxxx hnědé xxxxx xxxx xxxxxxxxxx krystalické xxxxxxxxx přírodního xxxxxx.
PŘÍLOHA XXIV
(Článek 18)
STANOVENÍ XXXXXXXX X SUŠENÉM XXXXXXX XXXXXXXX
1. Předmět
Stanovení xxxxxx vlhkosti x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x použití xxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxx. Ztráta xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx váhy
3.2 Xxxxx nádobky x xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx, x xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,3 x/xx2.
3.3 Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx opatřená xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx suchého xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx činidlem.
3.5 Sušárna x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 102 ± 2 °X.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx (3.2) i x xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.5) xxxxxxx xx dobu xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x okamžitě xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xx x přesností xx 0,5 xx.
Xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxxx xxxxxxx se x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx 5 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx rozestře. Xxxxxxx bez xxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 83 °X. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx co nejrychleji, xxx nedošlo x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se xxxx xx 100 xxxxx (13,3 xXx) x xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxx tlaku xx xxxx čtyř xxxxx, buď x xxxxxx suchého xxxxxxx xxxxxxx nebo působením xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx 300 x na 20 xxxxxx). X xxxxx druhém xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku xxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxx xx počítá xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx vrátí xx 83 °X. Xxxxx xx opatrně xxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xx okamžitě xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxx xx vychladnout xx xxxx 30 xx 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.4) x xxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx suší xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxx xxxxxxx 83 °X x xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 0,1 % vlhkosti.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
(X - m) x (100/X)
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx v xxxxxxx
x = xxxxxxxx vysušeného xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx
6. Xxxxxxxx
6.1 Mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx nejkratším xxxxxxx odstupu xxxxx xxxxxxxxx za stejných xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,4 x xxxx/100 x sušeného kysaného xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx zařízeních, xxxxx xxxxxxxxx 0,6 x xxxx/100 x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx
Xxxx údaje x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1995, xxxxxxx se zúčastnilo xxx xxxxxxxxxx x x kterém bylo xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6 xxxxxxx duplikátů).
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 19)
XXXXXXXXXX XXXXXX PRO ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXX XXXX V XXXXXXX TUKU XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXX - 1. XXXXXX
1. Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx i xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxx x xxxxxxx xxxxx, v xxxxxxx xxxx xxxxx x mléčných xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx triglyceridů.
Pomocí stanovených xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativně xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, bez xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxx.
Xxxxxxxx 1:
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (X4), xxxxx xx xxxxxxxxx výlučně v xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx středního xxxxxx xxxxxxxx tuku x xxxxxxxxxxx xxxxxx, v xxxxxxx xxxxxxxx nejméně 20 % (hm.) xxxxxx tuku do xxxxxxx mléčného xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní informace x xxxxxx velkých xxxxxxx x xxxxxx X4, xxxxx xxxxxx xxxx 3,5 x 4,5 % (xx.).
Xxxxxxxx 2:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx základě xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx obsah xxxxxxx x rostlinných xxxxxx xx liší xxxxx podmínek xxxxxx x zpracování.
2. Definice
Cizí xxxx x xxxxxxx xxxx: x tomto xxxxxxxx xx cizími xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxxx roztok. X xxxxxx roztoku se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx % xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx velikosti (X24-X54 - xxxxx xxxx xxxxx) xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx zjišťují xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx dodržení zde xxxxxxxxx postupu lze xxxxxx xxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [1].
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxx plyn: xxxxx, xxxxxxx 99,996 %
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx [2], xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx referenčního xxxxxxxx tuku xxxxx xxxx 6.5.4.
4.3 Xxxxxxxx, xxxxxxx
4.4 x-xxxxx
4.5 x-xxxxxx
4.6 Xxxxxx
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx rozpustí x 283 xx xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxx: vodík x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.9 Xxxxxxxxxxx fáze, 3 % XX-1 xx 125/150 μx (xxxxxxxx 100/120) Xxx XxxxxX [3].
4.10 10 % xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx:
5.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx pro xxxxxxx nejméně 400 xx 450 °C, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (FID) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx plynu. Xxxxxxx xxxx: 30 xx/xxx X2, 270 xx/xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx x vysokému průtoku xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, aby xxx xxxxxx zvláště velký.
Poznámka:
Vzhledem x xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx dosahuje xxxxx xxxxxxx triglyceridů, xx xxxxx často xxx xxxxxxxx xxxxxx x FID nebo x systému xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx musí být xxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx nízký xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx™ (Chrompack).
Tato xxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. xxxxxx xx 100 xxxxxxxxxx, xxxx jakmile xx zhorší xxxxxxxxx (xxx xxx. 4).
5.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx kolona xx tvaru xxxxxxx X (xxxxxxx průměr 2 xx, xxxxx 500 xx), xxxxx xx nejprve xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxxx poněkud xxxxx xxxxxx xxxxxx (80 xx 200 xx xxxxxx), x xxxxx xxx dosahovat xxxxx lepší xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Na druhé xxxxxx xxxxxxxxxxx fáze xxxxx jeví xx xxxxxxx xxxxxxxxx, jež xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx toho xxxxxx XXX xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx potřebného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (75 xx 85 ml/min).
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx. 1)
Obrázek 1
Xxxxxx xxxxxx
5.3.1 Plastová xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, k xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxx síto (s xxxxxxxxx ok xxxxxxxxx 100 μX) se xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxx utěsnění skleněné xxxxxx podle xxxxxxx 1.
5.3.3 Deaktivovaná xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx ukládání xxxxxxxxxxx xxxx během xxxxxx.
5.4 Kolona Extrelut [4], 1 xx 3 ml, naplněná xxxxxxxxxxx. Tuto xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx pro xxxxxxx mléčného xxxx.
5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx 6,4 xx (1/4“) x xxxxxxxx průměrem 6 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 6.1
5.6.1 Xxxxxxxxx láhev
5.6.2 Xxxxx xxxxxx
5.7 Xxxxx xxxxx x regulací (50 ± 2)°X
5.8 Xxxxxxx x xxxxxxxx (50 ± 2)°X x (100 ± 2)°X
5.9 Mikrolitrová xxxxxx
5.10 Xxxxxx 5 ml xxxxxx xxx xxxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx
5.11 Xxxxx xx 50 xx x kulatým xxxx 5.12
5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx s jmenovitým xxxxxxx 50 xx
5.13 Xxxxxxx
5.14 Xxxxx x xxxxxxxxx
5.15 Rotační xxxxxxx
5.16 Xxxxxxx x jmenovitém xxxxxx 1 xx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx uvnitř.
5.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx x xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx získat xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. stereomikroskopem), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
6. Xxxxxxxx xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx kolony (xxxxxxxxxx)
Xx xxxxxxxxx Woulffovy xxxxx na xxxxx xxxxxx, jak xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 2, se xxxxxxxx 2 xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x obě xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx 2
Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx
Xxxxxx se upevní xx xxxxxx x xxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxx.
Xx 20-30 xxxxxxxx xx Xxxxxxxxx láhev xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (viz xxx. 3).
6.2 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx proplachování xxxxxxx 75 xx xxxxxxx x 50 xx methanolu. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x sušárně xxx xxxxxxx 100 °C (xxx 30 xxxxx).
Xxxxxxx 3
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxx kolony se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx obrázku 1. Xxxxxxxxxxx fáze xxxxx 4.9 xx naplní xx xxxxxxxx kolony xx xxxxxx. Spodní xxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, se uzavře xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx silanizované skleněné xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.
Xxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxx (3 xxxx, X2) xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx dosažení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx a xxxxx xxxxxx xx xx skleněné xxxxxx xxxxx xxxxxx posunuje xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx se xx druhého konce xxxxxxxx kolony zatlačí xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vaty, xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xx zatlačí o xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx špachtlí.
6.3 Příprava xxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx tří xxxxxxxxxxxxx xxxxx:
6.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx z másla
5 xx 10 x xxxxx xx roztaví xx vhodné nádobě xx xxxxx xxxxx (5.7) xxx xxxxxxx 50 °X.
X xxxxxxx xx ohřeje na 50 °X Erlenmeyerova xxxxx na 50 xx x nálevkou x vloženým xxxxxxx(5.14). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xx předehřáté xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx zbavený xxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx metodou Röse-Gottliebovou
Extrakci xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx IDF 1X:1987, 16X:1987, 11X:1987 nebo 22X:1987.
X xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pík xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxx x 0,1 %.
Xxxx na spektrum xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx cholesterolem xx 100 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3.3 Extrakce x xxxxx x xxxxxxxx silikagelových xxxxx
0,7 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 20 °X xx vnese xx 1 xx 3 xxxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4) x xx xxxx asi 5 xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx rozprostírat na xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx pipetou xxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 20 xx x-xxxxxx. X-xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x malých dávkách x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxx na 50 xx, předem xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx extrakci xx xxxxxx xxxxx vypustí.
Z xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx odparce xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx od 40 xx 50 °X.
Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx tuku xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx tuku xxxxx Xxxxxxx, Weibulla x Xxxxxxxxx, Xxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx a Xxxxxxxxx xxxx izolace xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx (metodou XXX) xxxx xxx xxxxxxx triglyceridů xxxxxx, xxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx menší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.
6.4 Příprava xxxxxxx xxxxxx
Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 5 % xxxxxx xxxx x x-xxxxxxx (6.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx naváží xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx materiálu vzorku, xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x 6.3.2, x rozpustí se x příslušných množstvích x-xxxxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.3 xx xxxxxxxx x-xxxxxxx, xxxxx xx třeba xxxxxx x vzorku x baňce, xxxxxxxx xx základě xxxxxxx x zbytek xx x něm xxxxxxxx.
Xx xxxxxxx (5.16.) xx xxxxxx přibližně 1 xx xxxxxxx vzorku.
6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx xx 350 °X xxx xxxxxxxx triglyceridů s xxxxxxx xxxxxxxx C52-C56 xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx nebyly xx xxxxxxx dostatečně kondicionovány. Xxxxxx vzestupu xxxxxxxx xxxxx za xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx buď xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx linie.
Při xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx s jednoduchými xxxxxxxx, xxxxxx jako x skleněných vložek xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.5).
6.5.1 Xxxxxxx základní xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx použitím jedné x xxxxxx xxxx xxxxx:
6.5.1.1 Kombinace kolon
V xxxxxxxxxxxx režimu se xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6.5.1.2 Xxxxxxx základní xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx nástřiku xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx odečtením uložené xxxxxxxx linie xxx xxxxxxxx základní xxxxx xxxxxxxx.
6.5.1.3 Xxxxxxx základní xxxxx integračním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx pokusu x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx linie xxx vzestupu základní xxxxx zabránit.
6.5.1.4 Korekce xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx počátečním xxxxxxxxxxxxxx kolony a xxxxxxxxx xx 20 xxxxxxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx obvykle xxx xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxxx žádnou xxxxxxx.
6.5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx x diskriminačním xxxxx, používá xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx "xxxxxxx xxxxxxxx" xxx dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx výsledků. Xxxxxx xxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx jehla xxxxxxxxx xx před xxxxxxxxxxxx asi tři xxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx obsah xxxxxxxxx rychle xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxx xxxxxxxx nástřiku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jevů xxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx bloku. Přímé xxxxxxxxxxxx "na kolonu" xx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx části xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx septa x xxxxxxxxx, xxxxx se xxx xxxxxxx, xx xxx používané xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxx rozebírat.
Je xxxxxxxxx nezbytné xxxxxxxx xxxxxx xxxxx jehly xxx, xx by xx dotkl xxx xxxxxxx xx vzorkem (x xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx), aby xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx
6.5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxx x) xx x) xxxx horní xxxx kolony xxxxxxxxx x xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx:
x) 15 xxxxx, xxxxxx X2 40 xx/xxx při 50 °X;
x) xxxxx rychlostí 1°X/xxx až xx 355 °X xxx xxxxxxx X2 10 xx/xxx;
x) xxxxxxxxx teploty 355 °X xx xxxx 12 xx 15 hodin;
d) xxx xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.10) a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) 20 nástřiků xx 0,5 μx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx xxx (6.4).
Poznámka:
Kakaové xxxxx xx skládá xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X50 xx C56. Xxxxxx xxxxxxxx kakaového xxxxx xx xxxxxxxx kondicionování x xxxxx intervalu xxxxxxxx xxxxxxx. U xxxxxxxxxxxxxx triglyceridů X50 xx X54 xx xxxxx částečně xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxx 1,20. Při opakovaném xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx je obvykle xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx odezvy pro X50 xx X54. X xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx uhlíků x xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx 1. Xxxxxxxx se xxx xxxxxxx kolon naplněných xxxxx xxxx 6.2. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x faktory xxxxxx xxxxx 1). Xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx 1,20 xx xxxxxxxxx.
6.5.4 Kalibrace
Pro xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tuku (xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx) pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (přinejmenším xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, X30, X36, X42, X48 x C54 x xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxx ještě X50 x X52). Xxxxxxxxx faktory odezvy xxx získat xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxx xxx prováděny xxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx referenčního tuku. Xxxxxxxx xxxx výsledky xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx kvantitativních xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx -18 °C, x xxxxx xxxx být xxxxxxxx jako referenční xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx tuku x xxxxxxxx xxxxxxxx triglyceridů, xxxx xx XXX 519 (xxxxxxx xxxxxx xxx), xxxxx xxx xxxxxx z Xxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálů x xxx v Xxxxx x Belgii.
6.5.5 Xxxxxxxx xxxxxxx, nosný xxxx x xxxxx podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx teplota kolony 210 °C, udrží xx xx xxxx 1 xxxxxx, potom xx xxxxxxxxxxxx růst 6 °X/xxx až xx 350 °X x xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx udrží xx xxxx xxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 370 °X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x sušárny (xxxxxxxxx xxxxxxx) je xxxxx udržovat xx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx xxxx, xxxxxxx x xxxxxx).
Xxxxx plyn: xxxxx, průtok 40 xx/xxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx-xx xx 80 xx xxxxxx xxxxxx, xxxx být xxxxxx X2 xxxxxxx 75 xx/xxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx xxxx, víkendů x xxxxxx). Přesný xxxxxx xxxxxxx plynu je xxxxx seřídit xxx, xxx X54 xxx xxxxxxx při teplotě 341 °X xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx: 29,3 xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx: 0,5 μx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx po každém xxxxxxxx nutné několikrát xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx XXX: xxx bod 5.1
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx.
7. Xxxxxxxxx, vyhodnocení x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (2n + 1) xx slučují x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx počtem (2x). Hůře xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X56 xx neberou v xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx v xxxxxxxxx X24), se násobí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx na 100. Vedle xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jsou takto xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, X26, C28, C30, X32, X34, C36, X38, C40, X42, X44, X46, C48, X50, C52 x X54. Xxxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/100 g).
Vyhodnocení xxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx integrátorem, xxxxxx xxx vynést xxxxxxxx xxxxx. Musí xxx xxxxx provést xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx parametry.
Obrázky 5 x 6 xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Na obrázku 5 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx, zatímco xx xxxxxxx 6 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chyba x xxxxxxx X50 xx C54 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxx 5. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx zjistit s xxxxxxx mírou jistoty x xxx se xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx integrátoru, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx 5
Xxxxxxxxxxxx triglyceridů xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx základní linií, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxx 6
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tuku
Pro xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx směrodatné odchylky (XXX: variační xxxxxxxxxx x 100), uvedené x xxxxxxx 1 xxx různé xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx z 19 xx sobě xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx tuku.
Tabulka 1
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX) xxxxxx triglyceridů (x = 19)
Triglycerid |
RSD (%) |
C24 |
10,00 |
C26 |
2,69 |
C28 |
3,03 |
C30 |
1,76 |
C32 |
1,03 |
C34 |
0,79 |
C36 |
0,25 |
C38 |
0,42 |
C40 |
0,20 |
C42 |
0,26 |
C44 |
0,34 |
C46 |
0,37 |
C48 |
0,53 |
C50 |
0,38 |
C52 |
0,54 |
C54 |
0,60 |
Jsou-li xxxxxxx RSD značně xxxxx xxx hodnoty x xxxxxxx 1, xxxxxx chromatografické xxxxxxxx xxxxxx a xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx průtok xxxxxxx xxxxx. Dále xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx ve xxxxxx do kolony xxxx kolona xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, účinků xxxxxxx xxx. (xxx obr. 3).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxx, jsou xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx jakosti. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx RSD, xxxx xxx xxxxxxx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 11.
8. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx
Xxx zjišťování xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx 2) x stanoveny xxxxx hodnoty X (xxxxxxx 3), xxxxx xxxxx xxxxxxx X xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx cizího tuku.
Nejúčinnější xxxxxx xxx zjišťování xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.:
6,5125. X26 + 1,2052. X32 + 1,7336. X34 + 1,7557. X36 + 2,2325. X42 + 2,8006. C46 + 2,5432. C52 + 0,9892. X54 = X
Xxxxxxxx:
Xx základě xxxxxxx 755 různých xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx stanoven 99 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X = 97,96 - 102,04 pro xxxxxx xxxxxxx mléčného xxxx xx směrodatnou xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx X: XX = 0,39897.
Vyjdeme-li xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx tuku, xxxxx xxxxxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx triglyceridů xxxxxxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxx nachází xxx xxxxxxxxx 97,06 - 102,04. Xxxxx xxx, xxx xxxxx pravděpodobně x xxxxxxxx xxxxxx xxxx.
X xxxxxxx 2 xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx různých xxxxxx xxxx. Pro xxxxxxxxxx xxxxxx tuků xxxx xx sojový xxxx, xxxxxxxxxxxx olej, olivový xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx, olej x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx olej x xxxxxxxxxxxxx rybí xxx, xxxx pro xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx, xxxxxx xxxx xxx palmový xxxx x xxxxxx xxx, xxx použít společný xxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuků xxxx xxxx xxxxxxx, byla xxxxxxx až xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x triglyceridů xxxxxx xxxx téhož xxxxx. [Pro stejné xxxxx xxxxxx tuků xx vzala x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx (viz xxxxxxx 4)].
X xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx vzorcem" xxx xxxxxxxxx taktéž xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxx xxxxxx tuků:
- 2,7575. X26 + 6,4077. X28 + 5,5437. X30 - 15,3247. X32 + 6,2600. X34 + 8,0108. X40. - 5,0336. X42 + 0,6356. X44 + 6,0171. X46 = X
Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx různých xxxxxxxxx xxxxxx tuků x xxxxxxx xxxx xxxxxxx, že např. x xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx uvedeného x xxxxxxx 2 xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxx 2,7 %, xxxxx xxxx xxxx jako xxxxxxxx xxx, palmový xxxx xxxx palmojádrový xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 26,8, 12,5 x 19,3 % xxx zjistit xxxxxx xxxxxx xxxxxx jen xxxxx, pokud xxxx xx mléčného tuku xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx vzorce x xxxxxxx 2 platí xxxxx.
Xxxxxxx 2
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx tuků x xxxxxxx tuku, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX xxx hodnoty X
Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx olej, xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x kukuřičných xxxxxx, bavlníkový xxxx x xxxx xxx |
2,0983. X30 + 0,7288. X34 + 0,6927. X36 + 0,6353. X38 + 3,7452. X40 - 1,2929. X42. + 1,3544. X44 + 1,7013. X44 + 1,7013. X46 + 2,5283. X50 = S; XX = 0,38157 |
Vzorec xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx |
3,7453. X32 + 1,1134. X36 + 1,3648. X38 + 2,1544. X42 + 0,4273. X44 + 0,5809. X46 + 1,1226. X48 + 1,0306. C50 + 0,9953. X52 + 1,2396. C54 = X; SD = 0,11323 |
Xxxxxx pro xxxxxxx xxxx a xxxxxx lůj |
3,6644. X28 + 5,2297. X30 - 12,5073. C32 + 4,4285. X34 - 0,2010.X36 + 1,2791. X38 + 6,7433. X40 - 4,2714. X42 + 6,3739. X46 = X; SD = 0,81094 |
Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx |
6,5125. X26 + 1,2052. C32 + 1,7336. C34 + 1,7557. X36 + 2,2325. X42 + 2,8006. X46 + 2,5432. C52 + 0,9892. X54 = X; XX = 0,39897 |
Xx-xx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx 14 xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xxxx, musí xxx pro kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx všechny xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 2 x univerzální xxxxxx (2). Jestliže xx dosazením triglyceridů xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx získá xxxxxxx X, xxxxx xx nachází mimo xxxxxxxxx jen xxxxxxxx x xxxx xxxxxx x tabulky 3, xx vzorek s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx tuku xxxxxx xxxxxxx xx xxxx vzorců x xxxxxxx 2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxxxx 3
Xxxxx hodnoty X xxx xxxxxx xxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
Xxxxxxxx S |
Sojový, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx xxxx, xxxx z xxxxxxxxxx klíčků, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx olej, xxxx xxx |
98,05 – 101,95 |
Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx |
99,42 – 100,58 |
Xxxxxxx xxxx a xxxxxx xxx |
95,90 – 104,10 |
Xxxxxxx xxxxx |
97,96 – 102,04 |
Univerzální xxxxxx |
95,68 – 104,32 |
X xxxxxxx 4 xxxx xxxxxxx detekční limity xxx různé xxxx xxxx s 99 % xxxxxxxxxxxxx. V xxxxxx sloupci xxxx xxxxxxx minimální detekční xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx mléčného tuku x xxxxxxx 2. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx použitelné xxx xxxxxxxxxxx vzorec. Ačkoliv xxxx xxxxxxx limity xxxxxxx vyšší, xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx vzorců xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx cizích xxxx. Xxxxxxxxx kolísání xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx jednoho druhu xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 99 % xxxxxxxx xxxxxx tuku xx xxxxxxxx xxxx x %
Xxxxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx vzorec |
|
Sojový xxxx |
2,1 |
4,4 |
Xxxxxxxxxxxx olej |
2,3 |
4,8 |
Olivový xxxx |
2,4 |
4,7 |
Xxxxxxxx xxx |
3,5 |
4,3 |
Xxxxxxx xxxx |
4,4 |
4,7 |
Xxxxxxxxxxxx tuk |
4,6 |
5,9 |
Řepkový xxxx |
2,0 |
4,4 |
Xxxxx xxxx |
2,0 |
4,0 |
Xxxx x xxxxxxxxxx klíčků |
2,7 |
6,4 |
Olej x xxxxxxxxxxx klíčků |
2,2 |
4,5 |
Bavlníkový xxxx |
3,3 |
4,4 |
Xxxxxxx xxxxx |
2,7 |
4,7 |
Xxxxxx xxx |
5,2 |
5,4 |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx |
5,4 |
6,1 |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx S xx xxxxxxxxxx xxx, xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, pokud jsou xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (viz xxxxxxx 4).
9. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx tuků
Pro získání xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
X(%) = 100.|(100 – X)/(100 - SF)|,
kde X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx X xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx cizího tuku xxxxxxxxx xxxxxxxxx triglyceridů xxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxx xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx triglyceridového vzorce. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx cizí tuk, xxx XX v xxxxxxxx xxxxxx se xxxxx průměrná xxxxxxx X xxxxxxx xxxxxx xxxx. Tato xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx do tohoto xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XX = 7,46). Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxxx cizího xxxx se získají xxxx xxxxxxxx vzorce xxx palmový xxxx x xxxxxx xxx (xxxxxxx 2) x xxxxxxx hodnoty XX 10,57.
Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx známy, xxxx xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx XX x z xxxxxxx 2 xxxxxx xxxxxxxxx vzorec xxx xxxx xxx:
Xxxxxxx 5
Xxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxx xxxx
Xxxx tuk |
SF |
Sojový olej |
8,18 |
Slunečnicový xxxx |
9,43 |
Xxxxxxx olej |
12,75 |
Kokosový xxx |
118,13 |
Xxxxxxx xxxx |
7,55 |
Xxxxxxxxxxxx xxx |
112,32 |
Xxxxxxx xxxx |
3,30 |
Xxxxx xxxx |
4,44 |
Xxxx x pšeničných xxxxxx |
27,45 |
Xxxx x kukuřičných xxxxxx |
9,29 |
Xxxxxxxxxx olej |
41,18 |
Vepřové xxxxx |
177,55 |
Xxxxxx xxx |
17,56 |
Xxxxxxxxxxxxx rybí tuk |
64,12 |
10. Xxxxxx použití detekční xxxxxx
Xxxxxxx metoda se xxxxxxx na mléko xx velkých objemech x je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxx xxxx.
Xxxx by xxxxx xxxxxxxx velmi xxxxxxxxxx zjišťování, pokud xx na základě xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xx, xxxxx byly xxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xx využívat xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx by xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx počítačové xxxxxxxx, xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 2 x xxxxx xx xxxxx xxxxxxx faktory xxxxxxx nejmenších čtverců.
Při xxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxxxxxx x tabulce 3 x xx xxxxxxxx xxxxxxxx krmení, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx krav xxxxxx xxxxxxx nebo Ca-mýdly, xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx použitelné.. Xxxx xxxxxx částečně xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuk xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxx příjmu xxxxxxx xxxxxxx olejů, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx mýdel xxxxxxxxxxxxx x krmným xxxxx, xxx.).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xx obecně xxxxxxxxx xx nemodifikovaný mléčný xxx. Modifikace se xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Vzorce ukazují xx xxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x neobvyklým xxxxxxxx xxxx, xxx xxxx xx xxxx. x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx frakcionací xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxx 30 °C x xxxxxxx xxxxxxx několika xxxxxxx, nebo frakcionací xxxxxxxxxxxx oxidem uhličitým.
Frakcionace xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxx zjištěna xxxxxx xxxxxxx, např. xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
11. Xxxxxxxx metody
Určuje xx xxxxxx mléčného xxxx xx xxxxxxx xxxxxx x tabulky 2 x xxxxxxxxx X x xxxxxxx 3.
11.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx X xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx materiálu xxxxxx provedl v xx nejkratším časovém xxxxxxx jeden xxxxxxxxx xxxxxxx postupem xx xxxxxxxx podmínek (xxxxxx xxxxx, stejné přístroje/stejné xxxxxxxx, stejná xxxxxxxxx):
Xxxxxxx 6
Xxxxx hodnoty opakovatelnosti (x) pro různé xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
x |
Xxxxxx, slunečnicový, xxxxxxx, xxxxxxx, lněný xxxx, xxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x kukuřičných xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxx |
0,67 |
Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx |
0,12 |
Xxxxxxx xxxx x xxxxxx lůj |
1,20 |
Vepřové xxxxx |
0,58 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
1,49 |
11.2 Reprodukovatelnost
Stanovena jako xxxxxx mezi xxxxxxxxx X xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx pracovníci stejným xxxxxxxx za různých xxxxxxxx (xxxxx osoby, xxxxx xxxxxxxxx) x xxxxx době.
Tabulka 7
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) xxx xxxxx vzorce
Zjišťované xxxx |
X |
Xxxxxx, slunečnicový, xxxxxxx, xxxxxxx, lněný xxxx, xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxx |
1,08 |
Xxxxxxxx x palmojádrový tuk |
0,40 |
Palmový xxxx x hovězí xxx |
1,81 |
Xxxxxxx sádlo |
0,60 |
Univerzální vzorec |
2,07 |
11.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx známých xxxxxx hodnotách opakovatelnosti (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxx vypočítat xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx intervaly X x xxxxxxx 3 (xxxxxxxxxx xxxxxxx). Příslušné xxxxxxx xxxx xxxxxxx x tabulce 8.
Tabulka 8
Xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx triglyceridové vzorce
Zjišťované xxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx olej, xxxx x pšeničných xxxxxx, olej z xxxxxxxxxxx klíčků, bavlníkový xxxx, xxxx xxx |
97,43 – 102,57 |
Kokosový x xxxxxxxxxxxx tuk |
99,14 – 100,86 |
Xxxxxxx olej a xxxxxx lůj |
94,91 – 105,09 |
Xxxxxxx sádlo |
97,65 – 102,35 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
94,58 – 105,42 |
11.4 Přijatelnost xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, X26, C28 xx X54, xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx přesně xxxxxxxxxxxxx xx 100.
Výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx X u xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x x xxxxxxx 6, xxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx splněn.
Pro xxxxxxxxx optimálních podmínek xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, a xxxxxxx jakosti kolony xx xxxxx dbát xx xx, xxx xxx 10 opakovaných xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x minimálními xxxxxxxxx X u xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x. r, kde x = 1,58 (xxx 10 xxxxxx, xxx literaturu [16]) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxxx vzorce z xxxxxxx 6.
12. Citované xxxxx
XXX 10 336:1994 |
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxx xx Milchfett xxxxxx xxxxx gaschromatographischen Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 1X:1987 |
Xxxx. Xxxxxxxxxxxxx of Xxx Xxxxxxx - Xöxx-Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx Method |
Norma XXX 16X: 1987 |
Xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Fat Xxxxxxx - Röse-Gottlieb Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxx IDF 116A:1987 |
Milk-Based Xxxxxx Xxxx xxx Xxx Xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxxx - Xöxx-Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
XXX Xxxxxxxx 22X:1987 |
Xxxxxxx Xxxx, Xxxx &xxx; Xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Content - Xöxx-Xxxxxxxx Gravimetric Method |
13. Xxxxxxxxxx
1. Xxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxx of xxxxxxx fats xx xxxx fat xx xxxxx xx gas xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx; Xxx. x. XX/5202/90-XX, XX/2645/91.
2. Komise Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxx xx 100 xxxxxxxxx xxxxxxx xx different xxxxxxx xxxxxxx xxxx 11 EEC xxxxxxxxx;. Xxx. 4. XX/4577/93.
3. Xxxxxx Evropských společenství: Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxxx, xxxxx, fourth, xxxxx and xxxxx XXX collaborative xxxxx: Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx milk xxx; Xxx. x. XX/2644/91, XX/8.11.91, XX/1919/92, XX/3842/92, XX5317/92? XX/4604/93.
4. Xxxxx, X.X.: Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx of non-milk xxx xx mixtures xx xxxx and xxx-xxxx xxxx. Xxxxx Xxxxxxxx 47, 295-303 (1980).
5. Xxxxxx, X., Xxxxx, X.: Nachweis xxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxx xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. 2. Xxxxxxxxxxxxxxxxx im Xxxxxxxxx xxx Hilfe xxx Triglyceridkombinationen, 41406-410 (1986).
6. Luf, X., Xxxxx, X., Brandl, X.: Zum Xxxxxxxx xxx Fremdfett xx Xxxxxxxxx üxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, Öxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx. Xxxxxxx 5, 42 29-35 (1987).
7. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx Fetten xxxx xxxxxxxxx Depotfetten xx Milchfett, Kieler Xxxxxxxxxxxx. Forschungber. 42143-157 (1989).
8. Precht, X.: Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx., Xxxxxx Milchwirtsch. Xxxxxxxxxxxx. 42119-128 (1990).
9. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx. Xxxxxx Milchwirtsch. Xxxxxxxxxxxx. 42139-154 (1900).
10. Xxxxxx, X.: Xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx by xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx Milchwirtsch. Xxxxxxxxxxxx. 43 (3) 219-242 (1991.
11. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxx xx adulterated xxxx fat xx xxxxx xxxx and xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Fat Xxx. Xxxxxxx. 93538-544 (1991).
12. Precht, X: Xxxxxxxxx for xxxxxxx xxx xx xxxx xxx. I. Qualitative xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. II Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx mixtures. Z. Xxxxxxx. Unters. Xxxxxx. 194 1-8, 107-114 (1992).
13. Precht X.: Xxx chromatography xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx other xxxxxx xx packed xxxxxxx in CRC Xxxxxxxx of Chromatography: Xxxxxxxx of lipids, x. 123-138, Ed. X.X. Xxxxxxxxx, X. Xxxxx, X. Xxxxxx, XXX Xxxxx, Xxxx Xxxxx (1993).
14. Xxxxxx, X., Xxxxxxxxx, J.: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx short xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx Xxxx 4 16-17 (1993).
15. Xxxxxxxxx, X., Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxxx xx xxxxxx and capillary xxxxxxx for xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in milk xxx. Chromatographia 39 (5/6) 265-270 (1994).
16. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx, Xxxxxx Teil, Xxxxxxxxxxxxxxx Probleme. Springer Xxxxxx, berlin, X. 378 (1970).
[1] Vhodné xxxxxx xx xxxx xxxxxxx, viz X. Xxxxxx, X. Xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, Xxxxxxxxx News 4, 16-17 (1993).
[2] Xxxxxx výrobky xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
[3] Obchodní xxxxx jako xxxx xxxx. Extrelut, Xxx XxxxxX, Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků, xxxxx xxx získat xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx informace xx určena xxxxxxxxx, xxx mu usnadnila xxxxx s xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx požadavek xx konkrétní výrobek. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx jednotky XX (m) xxxxx XX 410:1988 "British Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx".
[4] Xxx xxxxxxxxx poznámku xxx xxxxx.
XXXXXXX XXXX
XXXXXX NAŘÍZENÍ XXXXXXXXX X PRVNÍM XXXX XXXXXXXXXX
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) č. 1216/68 ze dne 9. srpna 1968, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx směsích xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx [1], ve znění xxxxxxxx Komise (EHS) x. 222/88 xx xxx 22. xxxxxxxx 1987, xxxxxx se x důsledku xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx výrobků [2];
- Xxxxxxxx Komise (EHS) x. 3942/92 xx xxx 22. prosince 1992, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx stanovení sitosterolu x stigmasterolu x xxxxxxxx xxxxx [3], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Xxxxxx (XX) x. 175/1999, kterým xx xxxx xxxxxxxx (XXX) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 1082/96 a (XX) x. 1459/98, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx metody pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx stopovacích xxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx [4];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 86/94 ze dne 19. ledna 1994, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x másle [5], ve xxxxx xxxxxxxx (ES) x. 175/1999;
- Xxxxxxxx Komise (XX) x. 2721/95 xx xxx 24. xxxxxxxxx 1995, xxxxxx xx xxxxxxx pravidla xxx používání referenčních x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x hodnocení xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx společné xxxxxxxxxx xxxx [6];
- Nařízení Xxxxxx (ES) x. 1080/96 ze dne 14. června 1996, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, odstředěném xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx/xxxxxxxxxxx [7];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 1081/96 ze xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx metoda pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx zrušuje xxxxxxxx (XXX) x. 690/92 [8];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1082/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx-xxx-8xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx a másle [9], xx xxxxx xxxxxxxx (ES) x. 175/1999;
- Xxxxxxxx Komise (XX) x. 1854/96 xx dne 26. xxxx 1996, kterým xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx určených xxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x mléčných výrobků x rámci společné xxxxxxxxxx xxxx [10], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 881/1999 [11];
- Nařízení Xxxxxx (XX) č. 880/98 xx xxx 24. xxxxx 1998, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx, tukuprosté xxxxxx x tuku x xxxxx [12];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1459/98 xx xxx 8. xxxxxxxx 1998, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxx másle, xxxxx xxxx xxxxxxx [13], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 175/1999.
[1] Xx. xxxx. X 198, 10.8.1968, x. 13.
[2] Xx. xxxx. X 28, 1.2.1988, s. 1.
[3] Xx. xxxx. L 399, 31.12.1992, s. 29.
[4] Úř. xxxx. X 20, 27.1.1999, x. 22.
[5] Xx. xxxx. X 17, 20.1.1994, x. 7.
[6] Xx. xxxx. X 283, 25.11.1995, s. 7.
[7] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 13.
[8] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, s. 15.
[9] Xx. věst. L 142, 15.6.1996, x. 26.
[10] Xx. věst. X 246, 27.9.1996, x. 5.
[11] Xx. xxxx. X 111, 29.4.1999, x. 24.
[12] Xx. xxxx. X 124, 25.4.1998, x. 16.
[13] Xx. věst. X 193, 9.7.1998, x. 16.