Směrnice Komise
ze xxx 8. července 1980,
kterou xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx vinylchloridu v xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxx x potravinami
(80/766/EHS)
KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Xxxxxxx o založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx týkajících se xxxxxxxxx a předmětů xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vinylchlorid x xxxxxxxx xxx xxxx x potravinami [1], x xxxxxxx xx článek 3 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/XXX xxxxxxx, že xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vinylchlorid x xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxx výrobku, x xxxxxx 3 xxxxxxx, xx tento xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx metodou Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx základě xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx okružních xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx, xxx mohla být xxxxxxx xxxx metoda Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx opatření xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx pro úřední xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxxxxx (x xxxxxxx xxxxxxx jako "xxxxxxxxx x xxxxxxxx") musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Členské státy xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 18 měsíců xx oznámení xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 8. xxxxxxxx 1980.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx.X 44, 15.2.1978, x. 15.
PŘÍLOHA
STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXX X PŘEDMĚTECH
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Touto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x materiálech x xxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx "xxxxxxxxx", xxxxxxxxx vzorku x prostoru xxx xxxxxxxxxx, po xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x X,Xxxxxxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99,5 % (V/V).
3.2. X,Xxxxxxxxxxxxxxxxx (DMA) bez xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx retenčním časem xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx VC xxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx (3.3.).
3.3. Xxxxxxxxxxxx nebo xxx-xxx-2-xx x XXX (3.2.) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx žádné xxxxxxxxx xx xxxxxxx retenčním xxxxx jako xx XX xx xxxxxxxx xxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx zmíněn xxxxx xxxxx, xxxxx-xx xx o xxxxxxxx xxx xxxx o xxxxxxxx specifikaci. Xxxxxxxxxxx xx, xx obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx je x xxxxxxxxx.
4.1. Plynový xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxx" xxxx xxxxxxxxx xxx ruční xxxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx detektor xxxx xxxx detektory xxxxxxx v xxxx 7.
4.3. Xxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii.
Kolona xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx píku xxxxxxx, VC x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx.
Xxxx musí xxx kombinace xxxxxxx 4.2. x 4.3. xxxxxxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,02 xx XX/xxxx XXX xxxx 0,02 mg XX/xx XXX byl xxxxxxx vyšší než xxxxxx.
4.4. Ampule xxxx xxxxxxxx musejí xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx nebo butylové xxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku může x ampuli xxxx x lahvičce při xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx nad substrátem xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxx ruční xxxxxxxx, při nichž xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx velkých ampulí.
4.5. Xxxxxxxx mikrostříkačky.
4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx ruční xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4.7. Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 xx.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: XX xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx teplotě xx x xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx měla xxx xxxxxxxxx x xxxxx odvětrané digestoři.
Poznámka:
— Xxxxxxxx všechna nezbytná xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx VC xxxx XXX.
— Při xxxxxxx xxxxxxxxxx dávkování vzorku xx xxx xxx xxxxxx vnitřní standard (3.3.).
— Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxx používán xxxxxx xxxxxx.
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX x koncentraci xxxxxxxxx 2000 mg/kg
Do xxxxxx xxxxxxxx nádoby xxxxxxx x přesností xx 0,1 mg xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (například 50 xx) DMA (3.2.). Xxxxxx xx zopakuje. X DMA xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (například 0,1 x) XX x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. VC xxx xxxxxx xxxx xxxx probubláním xx xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx XXX. Xxxxxx s přesností xx 0,1 xx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx dvě hodiny xx ustavení xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
5.2. Xxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.) x xxxxx xx xx známý xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx XXX (3.2.) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3.). Xxxxxxxxxxx výsledného zředěného xxxxxxxxxxxx roztoku se xxxxxxx x xx/x xxxx mg/kg.
5.3. Sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx:
— kalibrační xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx pomocí bodů x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
— xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot [1] xxxx xxx xxxxx xxx 0,02 mg XX/x xxxx kg XXX,
— xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx těmito xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx čtverců, tzn. xxxxxxxx křivka xxxx xxx xxxxxxxxx pomocí xxxx xxxxxxx:
x = x1x + a0
kde:
y = výška xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx regresní xxxxxx,
x = xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x ≥ 14).
— xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, tzn. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x) xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (yi) x xxxxxxxxxxxxxx hodnotami vypočtenými x xxxxxxxx křivky (xx) dělená xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07,
xx = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
xx = hodnota xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx),
x ≥ 14.
Připraví xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4.). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx XX (5.2.) a XXX (3.2.) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu x XXX (3.3.) x takovém xxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX duplicitních xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 0; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200 xxx. xx/x xxxx xx/xx DMA x xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx množství XXX, jaké má xxx použito xxxxx xxxx 5.5. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.6. Xxxxxxxx se xxxx, x xxxx xxxx na xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx XX xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx výšek) píků x xxxxx (xxxx xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xx xxxxxxxxx ose xxxx vyneseny xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.4. Xxxxxxx správnosti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle bodů 5.1. x 5.2.
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x bodech 5.1. x 5.2. x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 0,1 xx XX/xxxx nebo kg XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Průměr xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx plynovou chromatografií xx xxxxx lišit x xxxx xxx 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx bodu xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Pokud xx xxxxxx xxxxx xxx 5 %, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1., 5.2., 5.3. x 5.4. xx vyřadí x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.5. Příprava xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxx xxxxxx (4.4.). Xx xxxxx xxxxxx xx x přesností xx 0,1 mg xxxxxx xxxxxxx 200 xx xxxxxx z jednoho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx ampule xx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx 10 xx nebo 10 xxxxx XXX (3.2.) xxxx 10 xx xxxx 10 gramů xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.3.). Ampule xx xxxxx xxxxxxx x xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.
5.6. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.6.1. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx (4.4.) x vytvoří xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx suspenze xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (5.5.).
5.6.2. Všechny xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.3., 5.4. x 5.5.) xx xxxxx xx xxx hodiny do xxxxx xxxxx xxx 60 ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxx rovnováha. Xxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
5.6.3. Z xxxxxx, x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx vzorek. Xxxxx xx provádí ruční xxxxxxxxx, xxxx se xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (viz xxx 4.4.) postupovat xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx předehřáta xx xxxxxxx xxxxxx. Měří xx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx XX a xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx.
5.6.4. Xxxxxxx xx x chromatogramu objeví xxxx XXX, odstraní xx x xxxxxx (4.3.) vhodnou xxxxxxx xxxxxxxxxx DMA.
6. XXXXXXX XXXXXXXX
6.1. X xxxxxx xx interpolací odečte xxxxxxx koncentrace každého xx xxxx xxxxxxx xxxxxx, přičemž xx xxxxx v úvahu xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx použit. Xxxxxxxx XX x každém xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:
X = X × X / X 1000
xxx:
X = xxxxxxxxxxx XX xx xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx x xx/xx,
X = xxxxxxxxxxx XX x xxxxxx obsahující xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx (xxx xxx 5.5.) xxxxxxxxx v xx/x xxxx x xx/xx,
X = objem xxxx xxxxxxxx XXX x xxxxxx obsahující xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (xxx xxx 5.5.), vyjádřeno x xxxxxxx nebo xx,
X = xxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxx vyjádřené x gramech.
6.2. Xxxxxxxxxxx XX ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xx/xx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx XX (xx/xx) xxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1. xx xxxxxxxxxxx, xx je xxxxxxx kritérium opakovatelnosti xxxxx bodu 8.
7. XXXXXXXXX XXXXXX XX
X xxxxxxxxx, xxx obsah XX v xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx vypočtený xxxxx xxxx 6.2. xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxx (5.6. x 6.1.) xxxxxxxxx jedním xx tří způsobů:
- xxxxxxxx xxxxxxx jedné xxxx xxxxxx (4.3.) xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx polarity. Tento xxxxxx xx xx xxx opakovat xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx chromatogram xxx xxxxxx překryvu píku XX xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx složek xxxxxx xxxxxxxxx nebo předmětu,
- xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];
- xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Pokud xxxx x tomto xxxxxxx nalezeny molekulové xxxxx o xxxxxxxxx (x/x) 62 a 64 x xxxxxx 3:1, xxx xxxx xxxxxxxxxx považovat x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxx přítomnosti XX. X xxxxxxx pochybností xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (6.1.) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx rychle xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,2 xx XX/xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
[1] Xxx doporučení XXX XXX 5725: 1977.
[2] Viz Xxxxxxx xx Chromatografic Xxxxxxx, Xxx. 12, xxxxxx 1974, s. 152.