Směrnice Xxxxxx
xx dne 29. xxxxx 1981,
kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství pro xxxxxx kontrolu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x předmětů do xxxxxxxx
(81/432/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 3 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k tomu, xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/XXX xxxxxxx, xx materiály x xxxxxxxx nesmějí do xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxx xx xxxxx xxxx xxxxx x nimi byly xx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx je 0,01 xx/xx, a článek 3 xxxxxxx, xx xxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx analytickou xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx mezilaboratorních xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxx přijata xxxx xxxxxx Společenství;
vzhledem x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého výboru xxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx uvolňovaného xxxxxxxxx x předměty do xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1982. Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 29. xxxxx 1981.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 44, 15.2.1978, x. 15.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX A PŘEDMĚTY XX XXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx vinylchloridu x xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx (VC) x xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií, xxxxxxx "xxxx xxxxx", xx. xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx substrátem.
3. XXXXXXX ČINIDLA
3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99,5 % (X/X).
3.2. X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (DMA) xxx veškerých xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
3.3. Xxxxxxxxxxxx xxxx cis-but-2-en x XXX (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx vnitřní standardy xxxxxxx xxxxxxxxx žádné xxxxxxxxx se stejným xxxxxxxxx časem xxxx xx VC za xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4. Destilovaná xxxx demineralizovaná voda xxxxxxxxxx čistoty.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx-xx se x xxxxxxxx xxx xxxx x zvláštní specifikaci. Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx k dispozici.
4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx "xxxx space" xxxx zařízením xxx xxxxx vstřikování xxxxxx.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 7.
4.3. Xxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, XX x vnitřního xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 4.2 x 4.3 xxxx xxxxxxxxx, aby xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxx 0,005 xx XX/xxxx DMA xxxx 0,005 xx XX/xx XXX byl xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx.
4.4. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx butylové xxxxx.
Xxx technikách xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxx nebo x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx pro ruční xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx natlakovány, xxxxxxxxxx xxxxxxx velkých xxxxxx.
4.5. Xxxxxxxx mikrostříkačky.
4.6. Plynotěsné xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4.7. Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 xx.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: XX xx xxxxxxxxxx xxxxx a xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx tedy xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx zabránění xxxxx XX nebo XXX.
Xxx xxxxxxx technikách dávkování xxxxxx xx xxx xxx použit xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
Xxx použití xxxxxxxxx standardu xx xxx být xxxxx xxxx xxxxxxx používán xxxxxx roztok.
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx A)
5.1.1. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok XX x koncentraci xxxxxxxxx 2000 xx/xx
Xx xxxxxx xxxxxxxx nádoby xxxxxxx x přesností xx 0,1 xx xx xxxxxx xxxxxx množství (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx. X XXX xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx určité xxxxxxxx (xxxxxxxxx 0,1 x) XX (3.1) x xxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx. VC xxx přidat xxxx xxxx xxxxxxxxxxx do XXX xx xxxxxxxxxxx, xx xx použije xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx DMA. Xxxxxx x přesností xx 0,1 mg xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x takovém xxxxxxxx, xxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx bodu 3.3. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x ledničce.
5.1.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC
Odebere xx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.1) a xxxxx xx na známý xxxxx xxxx na xxxxxx xxxxxxxx XXX (3.2) xxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (roztok X) se xxxxxxx x xx/x xxxx xx/xx.
5.1.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xxx menší xxx 0,002 xx XX/x nebo xx XXX.
Xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, tzn. xxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx:
x = a1x + x0
xxx:
xxx:
x = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx,
x = xxxxx provedených xxxxxxxxx (x ≥ 14).
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx odchylka (x) rozdílů mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (yi) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x regresní xxxxxx (zi) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07,
což xx vyjádřeno xxxxxxx:
xxx:
xx = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
xx = xxxxxxx vypočtená z xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx),
x = ≥ 14.
Xxxxxxxx xx xxx série alespoň xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) a DMA (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu x XXX (3.3) v xxxxxxx xxxxxx, aby xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX xxxxxxxxxxxx roztoků xxxx xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/x nebo mg/kg XXX x xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2) xxxx xxx takové, xxx poměr xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (μl) xxxxxxxxx roztoku XX x množstvím (x xxxx xx) DMA xxxx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (3.3) xxxxx xxxxx xxx pět. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx xxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx XX xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxx xxxxxx těchto xxxxx (nebo xxxxx) xxxx a xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx standardům x na vodorovné xxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1
5.2.1. Příprava xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx B)
Zopakuje xx postup xxxxxxx x xxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 a xxxxxxxx xx druhý xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx 0,02 xx XX/xxxx xxxx 0,02 mg XX/xx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx do xxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xxxxx uzavřou x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodů 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.
5.2.2. Xxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxx xx průměr xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx X (5.2.1) xxxxxxxx chromatografií neliší x více než 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.3, xx xxxxxx ověřen. Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxx 5 %, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přídavkem
Poznámka:
Křivka xxxx být sestrojena xxxxxx xxxx xx xxxxx duplicitních xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx čtverců (5.1.3. xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx musí xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x) xxxxxxx mezi naměřenými xxxxxxxxx (xx) a xxxxxxxxxxxxxx hodnotami xxxxxxxxxxx x regresní křivky (xx) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx všech naměřených xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx xxxxxxx).
5.3.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx potraviny, která xx xxx xxxxxxxxxxx, xxxx pocházet z xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx tedy xxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx na xxxx xxxxxx a promíchána.
5.3.2. Xxxxxx
Xxxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.1). Je xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx ampule xxxx naváženo stejné xxxxxxxx. Ampule xx xxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx ampule se xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx 1 xx nejlépe xxxxxxxxxxx xxxx xxxx demineralizované xxxx rovnocenné xxxxxxx xxxxxxxxx vhodného rozpouštědla. (Xxxxxxxx: x xxxxxxxxxxx xxxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx demineralizované xxxx xxxxxxxx.) Xx xxxxx ampule se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) xxxxxxxxxx, xx-xx to xxxxx, xxxxxxx standard (3.3) x xxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxxxx XX xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/xx xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx DMA xxxx XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.) byl x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2.) a xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX musí xxx xxxxxx, xxx xxxxx xxxx celkovým xxxxxxx (μl) těchto xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (x) xxxxxxxx x xxxxxx xxx xx xxxxxxxx x xxxxx nejvýše xxxx x xxx xxx xxxxxxx ampule stejný. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx a xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.4.
5.4. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.1. Xxxxxx xx protřepou xxx, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx (4.4) x xxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx roztok xxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx.
5.4.2. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) se vloží xx xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 60 ± 1 °X, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx opět xxxxxxxxx.
5.4.3. X xxxxxx, z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xx odebere xxxxxx. Xxxxx se provádí xxxxx dávkování, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxx 4.4) xxxxxxxxxx xxxxxxx. Zejména xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku. Xxxx xx xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxxxxxxx VC a xxxxxxxxx standardu, xxxxx xxx xxxxxx.
5.4.4. Sestrojí xx xxxx, x xxxx xxxx xx xxxxxx ose vyneseny xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx XX xxxx xxxxxx xxxxxx ploch (xxxx xxxxx) xxxx x ploch (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx XX (mg) přidaného x vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxx (xx). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx. Takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx XX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.5. Jakmile xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, xxxxxxxx xx x xxxxxx (4.3) vhodnou xxxxxxx přebytečný XXX.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x mg/kg xx xxxxxxxxxx jako xxxxxx dvou xxxxxxxxx (5.4) xx předpokladu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 8.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX XX
X xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx z xxxxxxxxx xxxx předmětů xx xxxxxxxx vypočtené podle xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 2 odst. 2 xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978, xxxx xxx xxxxxxxx získané x každého xx xxxx stanovení (5.4) xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxx:
x) xxxxxxxx alespoň jedné xxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xx xxx opakovat xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx XX xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx;
xx) xxxxxxxx jiného xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx detektoru [2];
xxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx spektrometrie. Xxxxx jsou v xxxxx případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx (m/e) 62 x 64 x xxxxxx 3:1, lze xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x velkou xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (5.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xx stejným vzorkem, xxxxxxx analytikem x xx xxxxxxxx podmínek xxxxx překročit 0,003 xx XX/xx xxxxxxxxx.
[1] Xxx doporučení XXX XXX 5725; 1977.
[2] Xxx Journal of Xxxxxxxxxxxxxx Science, Xxx. 12, březen 1974, x. 152.