Směrnice Komise
ze xxx 29. xxxxx 1981,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x materiálů x xxxxxxxx xx xxxxxxxx
(81/432/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Rady 78/142/XXX xx dne 30. xxxxx 1978 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx pro xxxx x potravinami [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 3 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx článek 2 xxxxxxxx 78/142/EHS xxxxxxx, xx materiály x xxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxx ve xxxxx nebo které x xxxx xxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx vinylchlorid xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 0,01 xx/xx, x xxxxxx 3 xxxxxxx, že xxxxx xxxxx xxxx xxx kontrolován xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx řady xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zkoušek jako xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx, aby xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx nezbytné xxx úřední kontrolu xxxxxxxxxxxxx uvolňovaného xxxxxxxxx x xxxxxxxx do xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx popsanou v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1982. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 29. dubna 1981.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 44, 15.2.1978, x. 15.
PŘÍLOHA
STANOVENÍ VINYLCHLORIDU XXXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXX XX XXXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
Touto xxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx (XX) v xxxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, metodou "xxxx xxxxx", xx. xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99,5 % (X/X).
3.2. N,N-dimethylacetamid (DMA) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx stejným xxxxxxxxx xxxxx xx podmínek xxxxxxx jako XX xxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx (3.3).
3.3. Xxxxxxxxxxxx xxxx xxx-xxx-2-xx x XXX (3.2) jako xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xx VC za xxxxxxxx zkoušky.
3.4. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx čistoty.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxx xxx přístroje xx xxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx-xx xx x xxxxxxxx xxx xxxx x zvláštní xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx.
4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx "xxxx xxxxx" xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx vzorků.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxx detektory xxxxxxx x xxxx 7.
4.3. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxx píku vzduchu, XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, pokud xx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 4.2 a 4.3 xxxx umožňovat, xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,005 xx XX/xxxx XXX xxxx 0,005 mg XX/xx XXX xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx.
4.4. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx ze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx může x xxxxxx xxxx x xxxxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxx substrátem xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx podtlak. Proto xx pro ruční xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxx xxxx dávkováním xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx velkých xxxxxx.
4.5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx.
4.7. Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 xx.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: XX je xxxxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx roztoku xx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx digestoři.
Poznámka:
Proveďte xxxxxxx nezbytná opatření xxx zabránění xxxxx XX xxxx DMA.
Při xxxxxxx technikách xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu by xxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxx používán xxxxxx xxxxxx.
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx A)
5.1.1. Koncentrovaný xxxxxxxxxx xxxxxx VC x xxxxxxxxxxx přibližně 2000 mg/kg
Do xxxxxx xxxxxxxx nádoby zvážené x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxxxxx množství (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx. X XXX se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přidá určité xxxxxxxx (xxxxxxxxx 0,1 x) XX (3.1) x xxxxxxx xxxx xxxxxx formě. VC xxx přidat xxxx xxxx probubláním xx XXX xx xxxxxxxxxxx, xx xx použije xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx XXX. Xxxxxx x xxxxxxxxx na 0,1 mg xx xxxxxxxx. Vyčká se xxx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku XX xxxx stejná xxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.3. Xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
5.1.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx koncentrovaného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC (5.1.1) x xxxxx xx xx známý xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx XXX (3.2) nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxx X) xx vyjádří x mg/l nebo xx/xx.
5.1.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxxx X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx sestrojena pomocí xxxx x alespoň xxxxx duplicitních stanovení.
Opakovatelnost xxxxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx být xxxxx xxx 0,002 mg XX/x xxxx kg XXX.
Xxxxxxxxxx křivka musí xxx xxxxxx body xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, tzn. xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx této xxxxxxx:
x = x1x + a0
kde:
kde:
y = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx jednotlivého xxxxxxxxx,
x = koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx křivce,
n = xxxxx provedených xxxxxxxxx (x ≥ 14).
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x) xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx) x odpovídajícími xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x regresní xxxxxx (xx) dělená xxxxxxx hodnotou xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx 
xxxxx překročit 0,07,
xxx xx vyjádřeno xxxxxxx:
xxx:
xx = xxxxx jednotlivá xxxxxxxx xxxxxxx,
xx = xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx),
x = ≥ 14.
Připraví se xxx xxxxx alespoň xxxxx ampulí (4.4). Xx každé xxxxxx xx xxxxx zředěný xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) x DMA (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x XXX (3.3) v xxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/x nebo xx/xx XXX a xxx xxxxxxx ampule xxxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC (5.1.2) xxxx být xxxxxx, xxx xxxxx mezi xxxxxxxx objemem (μx) xxxxxxxxx xxxxxxx XX x množstvím (x xxxx xx) XXX xxxx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (3.3) xxxxx xxxxx xxx pět. Xxxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxx xx postupuje podle xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx jsou xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx XX ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx těchto xxxxx (nebo výšek) xxxx x xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx vnitřním standardům x xx xxxxxxxxx xxx xxxx vyneseny xxxxxxxxxxx XX v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených xxxxx xxxx 5.1
5.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxx standardního roztoku XX (xxxxxx X)
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx, x xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx 0,02 mg XX/xxxx xxxx 0,02 xx XX/xx DMA xxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx do xxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxx xx těsně xxxxxxx x dále se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.
5.2.2. Xxxxxxx roztoku X
Xxxxx xx průměr xxxx stanovení x xxxxxxxx X (5.2.1) xxxxxxxx chromatografií neliší x xxxx xxx 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx bodu na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.3, xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx je xxxxxx xxxxx než 5 %, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 xx xxxxxx x xxxxxx xx opakuje xx xxxxxxx.
5.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx metodu xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení.
Křivka xxxx xxx xxxxxx xxxx proložena xxxxxxx xxxxxxxxxx čtverců (5.1.3. xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx xxxx xxx lineární, tzn. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (s) xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x regresní xxxxxx (xx) xxxxxx střední xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx xxxxxxx).
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx, která xx xxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxx zhomogenizována xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx.
5.3.2. Xxxxxx
Xxxxxxxx se dvě xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx se xxxxxx 5 x xxxxxx ze zkoumané xxxxxxxxx (5.3.1). Xx xxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx uzavřou. Xx xxxxx ampule xx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: x homogenních xxxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx demineralizované xxxx xxxxxxxx.) Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx zředěný xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) xxxxxxxxxx, xx-xx to xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx XX xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. mg/kg xxxxxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx, xxx celkový xxxxx XXX nebo XXX obsahujícího vnitřní xxxxxxxx (3.3.) xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku VC (5.1.2.) a xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx (μx) xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (g) obsažené x xxxxxx xxx xx nejmenší x xxxxx nejvýše pěti x xxx pro xxxxxxx ampule stejný. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.
5.4. Xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií
5.4.1. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxx (4.4) x xxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx.
5.4.2. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxx lázně xxx 60 ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxx rovnováha. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx opět xxxxxxxxx.
5.4.3. X xxxxxx, z xxxxxxxx nad substrátem, xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx dávkování, musí xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxx 4.4) postupovat xxxxxxx. Xxxxxxx stříkačka xxxx xxx předehřáta xx teplotu xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, pokud xxx xxxxxx.
5.4.4. Xxxxxxxx xx xxxx, v xxxx xxxx xx xxxxxx ose xxxxxxxx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx XX xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x ploch (nebo xxxxx) píků odpovídajících xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx vodorovné xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx XX (mg) xxxxxxxxx x xxxxxx potraviny xxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxx (xx). Xxxxxxx xx xxxxxxxx úseku xx xxxxxx ose xxxxx. Takto získaná xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx XX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.5. Xxxxxxx xx x chromatogramu xxxxxx xxxx XXX, xxxxxxxx se x xxxxxx (4.3) vhodnou xxxxxxx přebytečný XXX.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxx potraviny xxxxxxxxx x xx/xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx dvou stanovení (5.4) xx xxxxxxxxxxx, xx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 8.
7. POTVRZENÍ XXXXXXXX VC
V xxxxxxxxx, xxx množství XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6 překračuje xxxxxxxxx x xx. 2 odst. 2 xxxxxxxx Rady 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978, musí xxx výsledky xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxx xxx xxxxxxx:
x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx kolony (4.3) xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, dokud xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx bez xxxxxx xxxxxxxx xxxx XX xxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx;
xx) použitím xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];
iii) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx jsou x xxxxx případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionty x xxxxxxxxx (m/e) 62 x 64 v xxxxxx 3:1, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x velkou xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx přítomnosti XX. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxxx xxxx hmotové xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxx (5.4) xxxxxxxxxxx současně xxxx xxxxxx xx sebou xx xxxxxxx vzorkem, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx xxxxxxxx podmínek xxxxx překročit 0,003 xx VC/kg potraviny.
[1] Xxx xxxxxxxxxx ISO XXX 5725; 1977.
[2] Xxx Journal xx Xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxx, Xxx. 12, březen 1974, x. 152.