Plné znění - 31981L0432

Směrnice Komise

ze xxx 29. xxxxx 1981,

xxxxxx xx stanoví analytická xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x předmětů xx xxxxxxxx

(81/432/XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Rady 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 3 uvedené xxxxxxxx,

xxxxxxxx x tomu, xx článek 2 xxxxxxxx 78/142/XXX xxxxxxx, xx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x nimi ve xxxxx nebo které x xxxx xxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx vinylchlorid xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 0,01 xx/xx, a xxxxxx 3 xxxxxxx, xx xxxxx xxxxx musí xxx kontrolován xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx se xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx, aby mohla xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx Společenství;

vzhledem x xxxx, že opatření xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx nezbytné xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx do xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx této xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1982. Xxxxxxxxxx o xxxx uvědomí Xxxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.

X Bruselu xxx 29. xxxxx 1981.

Za Xxxxxx

Xxxx-Xxxxx Xxxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Xx. xxxx. X 44, 15.2.1978, x. 15.

---

PŘÍLOHA

STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXX XX XXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Touto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vinylchloridu x xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx (VC) v xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, metodou "xxxx xxxxx", tj. xxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXX

3.1. Vinylchlorid x xxxxxxx xxxxx xxx 99,5 % (X/X).

3.2. X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxx xxxxxxxxx nečistot, xx stejným retenčním xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx XX xxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx (3.3).

3.3. Xxxxxxxxxxxx xxxx cis-but-2-en x XXX (3.2) xxxx xxxxxx vnitřního standardu. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx žádné xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xx VC xx xxxxxxxx xxxxxxx.

3.4. Destilovaná xxxx demineralizovaná voda xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx nebo xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx-xx xx x xxxxxxxx xxx xxxx x zvláštní xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx, že xxxxxxx xxxxxxxxxxx zařízení xx x xxxxxxxxx.

4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx "xxxx space" xxxx zařízením xxx xxxxx xxxxxxxxxxx vzorků.

4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 7.

4.3. Xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 4.2 x 4.3 xxxx umožňovat, xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,005 xx XX/xxxx XXX xxxx 0,005 xx XX/xx DMA byl xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx pozadí.

4.4. Xxxxxx xxxx lahvičky xx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxx technikách ručního xxxxxxxxx xxxxxx může x xxxxxx xxxx x xxxxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx nad substrátem xxxxxx injekční xxxxxxxxx xxxxxxxxx podtlak. Xxxxx xx xxx ruční xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxx před xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx velkých xxxxxx.

4.5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4.6. Plynotěsné xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.

4.7. Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 xx.

5. XXXXXX

XXXXXXXXXX: XX xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxx odvětrané xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx XX xxxx XXX.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx dávkování xxxxxx xx xxx xxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx (3.3).

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx být xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx roztok.

5.1. Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx A)

5.1.1. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX x koncentraci xxxxxxxxx 2000 mg/kg

Do vhodné xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx na 0,1 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Vážení xx xxxxxxxx. X XXX xx pomalým xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 0,1 x) VC (3.1) x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. VC xxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx XXX za předpokladu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx XXX. Xxxxxx x přesností xx 0,1 mg xx xxxxxxxx. Xxxxx se xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx vnitřního standardu xx vnitřní xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku XX xxxx stejná xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 3.3. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx.

5.1.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx XX

Xxxxxxx se xxxxxxx množství koncentrovaného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.1) x xxxxx xx na xxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx DMA (3.2) nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx výsledného zředěného xxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxx X) se xxxxxxx x xx/x xxxx xx/xx.

5.1.3. Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx xxxxxx roztoku X

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x alespoň xxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení.

Opakovatelnost xxxxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xxx menší xxx 0,002 xx XX/x xxxx kg XXX.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx těmito xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx xxxxxxx, tzn. xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx této xxxxxxx:

x = x₁x + a₀

kde:

kde:

y = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bodu xx xxxxxxxx xxxxxx,

x = xxxxx xxxxxxxxxxx stanovení (x ≥ 14).

Xxxxxx xxxx být xxxxxxxx, xxx. směrodatná xxxxxxxx (x) xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x_x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (x_x) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxx xxxxxxxxx 0,07,

což xx vyjádřeno rovnicí:

kde:

y_i = každá jednotlivá xxxxxxxx xxxxxxx,

x_x = xxxxxxx vypočtená x xxxxxxxxxx xxxxxx, odpovídající xxxxxxx (y_i),

n = ≥ 14.

Xxxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok XX (5.1.2) x XXX (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x XXX (3.3) x xxxxxxx objemu, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx VC xxxxxxxxxxxx xxxxxxx byly xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/x xxxx mg/kg XXX a aby xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx množství roztoku. Xxxxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx XX (5.1.2) xxxx být takové, xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (μl) xxxxxxxxx xxxxxxx XX x množstvím (x xxxx ml) XXX xxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.3) xxxxx xxxxx xxx pět. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx xxxx na xxxxxx ose vyneseny xxxxxx (xxxx výšky) xxxx XX xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx výšek) xxxx x xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx vnitřním xxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1

5.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxx standardního roztoku XX (roztok X)

Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x bodech 5.1.1 x 5.1.2 a xxxxxxxx xx druhý xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, x xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx 0,02 xx VC/litr xxxx 0,02 xx XX/xx DMA xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx do dvou xxxxxx (4.4). Ampule xx xxxxx xxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx podle bodů 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.

5.2.2. Ověření roztoku X

Xxxxx xx xxxxxx xxxx stanovení x xxxxxxxx X (5.2.1) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx než 5 % od xxxxxxxxxxxxxx bodu xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.3, xx roztok xxxxxx. Xxxxx xx rozdíl xxxxx než 5 %, roztoky xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.3. Sestrojení kalibrační xxxxxx xxx metodu xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx xxx sestrojena xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxx proložena xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.3. xxxxx xxxxxxx).

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x) xxxxxxx mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (y_i) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x regresní xxxxxx (x_x) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx xxxxxxx).

5.3.1 Příprava xxxxxx

Xxxxxx potraviny, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx x promíchána.

5.3.2. Xxxxxx

Xxxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx ampule xx xxxxxx 5 x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.1). Je xxxxx zajistit, xxx xx každé ampule xxxx naváženo stejné xxxxxxxx. Ampule se xxxxx uzavřou. Xx xxxxx xxxxxx se xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx 1 xx nejlépe xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx čistoty xxxxxxxxx vhodného rozpouštědla. (Xxxxxxxx: u homogenních xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx nezbytné.) Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx zředěný standardní xxxxxx XX (5.1.2) xxxxxxxxxx, xx-xx to xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxxxx, xxx koncentrace XX xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/xx xxxxxxxxx. Xx třeba xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx XXX nebo XXX obsahujícího xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.) byl x každé xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2.) x xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX xxxx xxx takové, xxx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx (μx) těchto xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (x) xxxxxxxx x xxxxxx xxx xx xxxxxxxx a xxxxx nejvýše pěti x byl pro xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se těsně xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.4.

5.4. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.1. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx (4.4) a xxx se xxxxxxxx xx nejhomogennější roztok xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

5.4.2. Všechny xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) se vloží xx dvě xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 60 ± 1 °C, aby xx ustavila rovnováha. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

5.4.3. X xxxxxx, x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxx 4.4) xxxxxxxxxx xxxxxxx. Zejména xxxxxxxxx xxxx xxx předehřáta xx teplotu xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx (xxxx výška) xxxx xxxxxxxxxxxxxx XX a xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx.

5.4.4. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx xxxx xx xxxxxx ose xxxxxxxx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx XX nebo xxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx ose xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx XX (xx) xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxx (kg). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xx svislé xxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx XX xx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.4.5. Jakmile xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, xxxxxxxx xx z xxxxxx (4.3) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx DMA.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo předmětem xx zkoumané potraviny xxxxxxxxx x mg/kg xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx dvou xxxxxxxxx (5.4) za xxxxxxxxxxx, xx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 8.

7. XXXXXXXXX XXXXXXXX XX

X xxxxxxxxx, xxx množství XX xxxxxxxxxx z xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xx. 2 xxxx. 2 xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978, xxxx xxx xxxxxxxx získané x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx jedním x xxxxxx tří xxxxxxx:

x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxxx fází xxxx xxxxxxxx. Tento xxxxxx by xx xxx opakovat tak xxxxxx, dokud xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx překryvu píku XX nebo píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx;

xx) xxxxxxxx jiného xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];

xxx) xxxxxxxx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx jsou x xxxxx případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionty x xxxxxxxxx (x/x) 62 x 64 x xxxxxx 3:1, xxx xxxx skutečnost považovat x velkou xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx celé hmotové xxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST

Rozdíl xxxxxxxx xxxx zkoušek (5.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxx xx stejným xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx a xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,003 xx XX/xx xxxxxxxxx.

---

[1] Xxx doporučení XXX XXX 5725; 1977.

[2] Xxx Xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxxx Science, Vol. 12, xxxxxx 1974, x. 152.

---