Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 22. xxxxxxxx 1980
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx směrnici Rady 76/768/XXX ze xxx 27. července 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xx xxxxx směrnice 79/661/EHS [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx se ve xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že všechny xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx, přípravy xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx zásaditých xxxx v prostředcích xxx xxxx x xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx stanovená x xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxx, xxx xxxxxxxxx, že xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
- xxxxx vzorků,
- xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v zubních xxxxxxx,
- stanovení zinku,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x platnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1982.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 22. xxxxxxxx 1980.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
PŘÍLOHA
I. ODBĚR XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích.
2. DEFINICE
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx xxxxxx:
xxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx šarže xxxxx xxxxx.
2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx laboratorního vzorku xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx x xxxxx xx s xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX
3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx x xxxxxxxxx obalech x musí xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx na xxx xx velkém xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx by xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx odběr x místě použití xxxx xxxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx přípravu laboratorního xxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx provedeny xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými x xxxxxxxx členském xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx označí xxxxxxxxxxxxx informacemi:
- název xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- jméno xxxxx odpovědné za xxxxx vzorku,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx vypracován x xxxxxxx s pravidly xxxxxxxx x dotyčném xxxxxxxx xxxxx.
5. UCHOVÁVÁNÍ XXXXXX
5.1 Základní vzorky xxxx xxx xxxxxxxxxx x souladu s xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx etiketě.
5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 10 až 25 °X.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xx zahájení analýzy xxxxxxxx.
XX. XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX
1. XXXXXX
1.1 Xx-xx to možné, xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx základní vzorek xxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Před odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.2 Obal xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx měla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxx zachován, xxx xx xxx xxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x tekuté xxxx xxxx formě xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Jestliže dojde x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx homogenního výrobku, xxx xx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Je-li kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx postupovat xxxxx xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx předpokladu, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx jako součást xxxxxxxxx x analýze.
2. XXXXXXXX
2.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx olejové, lihové x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, a xxxxx xxx baleny xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx nebo xxxxxx.
2.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx prudce xxxxxxxx,
- xxxx xx otevře,
- xxxxxxx mililitrů xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlastností xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- obal xx opět uzavře xxxx
- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorky,
- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXXX LÁTKY
3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx, a xxxxx xxx baleny x xxxxxx, v xxxxxxxxxx lahvičkách xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx prostředku. Xxxxxxx xx zkušební xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Obaly xx xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Odebere xx xxxxxxxx vzorek x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXX XXXXX
4.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx sypké xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, tyčinky, x mohou xxx xxxxxx x široké xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Xxxxx xxxxx: xxxx odzátkováním xxxx xxxxxxxxx xx xxxx prudce xxxxxxxx. Xxxx se otevře x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx tyčinky: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx vrstvy xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX V BALENÍCH XXX TLAKEM ("obaly xx xxxxxxxx")
5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x článku 2 xxxxxxxx Rady 75/324/XXX xx dne 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx požadováno xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství obsahu xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxx (xxxxxxx 4) x opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak bez xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx viditelný. Xxxxxxxx xxxxx možnosti:
5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxx homogenního xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Každá x xxxx může xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx fáze xx druhé lahve. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx dolů xxxxxx xxxxx xxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx bývá xxxxxx fáze xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxx pudru. Xxxxxxxx xxxx lze xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxxx: Xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxx pěnění xxx xxxxxxxxx, x xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx by xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (obrázek 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vyhovovala xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx obrázku xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx obrázky 2 x 3).
Přepravní xxxxx (xxxxxxx 4) je xxxxxxxx z xxxxxx xxxx x z xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx
Xxx xxxx možné převést xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxx být x xxxxx vypuzen xxxxxx. Xx xxxxx účelem xx do xxxxx xxxxxx xxxx spojku xxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx nebo butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxx) x xxxx xx provede xxxxxxxxx xx do zmizení xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx s ventilem xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx sejme. Xxxxx xx zváží ("a" xxxxx). Xxxx xx xxxxxxxx, z xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx se xxxxxxx láhev (hrdlem xxxx) x zatlačí xx xx xx. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ustane xxxxx xxxxxxxxx tlaků, může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, naplněná xxxxx xx zváží ("x" xxxxx) x xxxxxxx xx hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxx aerosolu m1 (x1 = x – x).
Xxxxx získaný xxxxxx xxx použít:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. k xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Chemická xxxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx následujícím xxxxxxxx:
- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx k xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx stříkačkou xxxx xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x),
- xx xxxxx xxxxx při 40 °C xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xx xxxxx zváží ("c" xxxxx), xxx se xxxxxxxxx hmotnost xxxxxx x2 (x2 = x – x).
Xxxxxxxx:
xxx xxxxxxx xxxxxxxxx zbytku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx známém xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla,
- x alikvotním xxxxxxx xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
X = x × x2 / x1 x X = X × P / 100,
xxx:
x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx lahve,
m2 = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxx při 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx látky ve xxxxxx x2, vyjádřený x procentech (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxx, xxx xxx odebrán, vyjádřený x procentech,
Q = xxxxxxx xxxxxxxx jednotlivé xxxxx v aerosolovém xxxxxxxxxxxx,
X = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx obalu xx aerosoly (xxxxxxxx xxxxxx).
5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu.
5.4.2.2 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 μx xxxx 50 μx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx ventilem xx xxxxx xxxxx. Stříkačka xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx nasazenou xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
5.4.2.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství aerosolového xxxxxxx do lahve xx xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje xx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx uzavře x xxxxxxxxx se xxxxxx od xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx.
5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx použití vnitřního xxxxxxxxx, zavede xx xx lahve (obyčejnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx spojky).
Spojka X1
Xxxxxx X2
xxx xxxxxx mezi xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx
x xxxxxx 50 xx 100 xx
Xxxxxxxxx xxx plynovou chromatografii
III. XXXXXXXXX X DŮKAZ XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X DRASELNÉHO
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx významné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx a v xxxxxxxxxxxxxx nehtové xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx v % (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xx vodě x xxxxxxx se xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se zaznamenává xxxxxxx xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx rychlostí xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx:
x) čpavku x jiných xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx xxxx xxxxxxxx poměrně xxxxxxx xxxxxxxx křivku. Xxxxxxx se x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx při pokojové xxxxxxx;
x) solí xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx mohou xxxxxxxx, xx titrační xxxxxx vykazuje xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. V xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx xxxxxxxxxxxxx z volného xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx první xxxx křivky až x prvnímu inflexnímu xxxx.
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxx v xxxxxxxx xxx případy, kdy xxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx anorganických xxxxxxx.
X xxxx existuje teoretická xxxxxxx, xx xx xxxxxx pH xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. hydroxidem xxxxxxx xx xxxxxxxxxx amoniovým xxxxxxxxxx, xx jejich xxxxxxxxxx x těchto xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx nepravděpodobná.
4. DŮKAZ
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Standardní xxxxxxxx xxxxxx, xX 9,18 při 25 °X: 0,05 M xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 xXxxxx
4.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx elektroda
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx s elektrodami xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 10 % vodný xxxxxx xxxx xxxxx suspenze xxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, musí být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.
5. XXXXXXXXX
5.1 Titrace xx xxxxxx prostředí
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1N
5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxx laboratorní sklo
5.1.2.2 xX-xxxx, nejlépe xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx přítomen xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx exsikátoru x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx patrný zápach xxxxxx (xxx tři xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx vody, xxxxxx x kádince xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxx se 0,1 X odměrným xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1) xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx pH (5.1.2.2).
5.1.4 Xxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx body. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx bod xxxx xxx hodnotě xX xxxxx xxx 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx titrační xxxxxx xxx xxxx více xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx významný xxx xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx prvního xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx V xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx a
M xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný x % (m/m) pomocí xxxxxx.
% = 0,4 X / X.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxxx bod. X takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x isopropanolu.
5.2 Xxxxxxx x isopropanolu
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.2.1.1 Xxxxxxxxxxx
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 N xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx připravený xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Přístroje x pomůcky
5.2.2.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx se zapisovačem
5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 ml xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx několik varných xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx se 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx bod xxxx přibližně x xxxxxx xxxxxxx pH 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5 % (m/m), xxxxxxxxx xxxx hydroxid xxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. STANOVENÍ A XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X XXXXXXXXXXXX XXX PÉČI O XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
Níže xxxxxxx xxxxxx je vhodná xx xxxxxxxxx x x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx. Lze xx použít x xxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo jejích xxxxxxxxxxx solí stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) volné xxxxxxxx šťavelové xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx pomocí x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Roztok xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (v/v)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Roztok manganistanu xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (m/m)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx
4.11 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.12 Xxxxxxxx sírová (1:1)
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx barnatého
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Dělicí xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Kádinky xx 50 a 600 xx
5.3 Xxxxxxxx filtrační xxxxxxx, X4
5.4 Xxxxxxx xxxxx na 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Odsávačky xx 500 xx
5.7 Vodní xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Magnetická xxxxxxxxxx xxxxxxxx teflonem
5.11 Xxxxxx xx 25 xx
5.12 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx, pH xx xxxxxxx xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx převede xx xxxxxx nálevky 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x obsah xx xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, extrakce se xxxxxxx xx přidání xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x organická xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 600 ml x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Xxxxx xx 50 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), roztok xx xxxxxxx x xxxx (5.9) x za xxxx xx xx xxx vmíchá 10 xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxx vápenatého (4.2); xxxxxxxxx xx nechá xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx vysrážení xx ověří xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2), xxxxxx se nechá xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x poté xx xx xxx xxxxxx (5.10) 200 xx ethanolu (4.3); xxxxx se 30 xxxxx stát.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx do filtračního xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx horké xxxx (50 až 60 °X) x promyje xx xxxxxxxx vodou.
6.7 Xxxxxxxxx se pětkrát xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) x rozpustí xx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx nechá xxxxxxx xxxxxxxxxx kelímkem xx xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx převede xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.11) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) do xxxxx xxxxxxxx zbarvení.
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xx vzorce:
obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx v % = X × 4,50179 × 100 / E × 1 000,
xxx
X = xxxxxxxx 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.8,
E = navážka vzorku x xxxxxxx (6.1),
4,50179 = přepočítávací xxxxxx xxx kyselinu šťavelovou.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5 % (m/m) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx vysrážejí jako xxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxx se x xxxxxxxx xxxxxx. Do xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx draselného, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx vzniklý xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx barnatého.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxxxx 6.1 až 6.3; odstraní xx xxx xxxxxxxx přítomné xxxxxxxxxx.
9.2.2 K přibližně 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx přidá xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx kapkami xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).
9.2.3 Xxxxx se 10 % xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx šťavelanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 2 xx kyseliny xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx se převede xx xxxxxxxx x xx kapkách xx xxxxx asi 0,5 xx 0,1 N xxxxxxx manganistanu draselného (4.7). Xx přítomnosti xxxxxxxxx xx roztok xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx přidání xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x trubičkou, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx barnatého (4.13). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu barnatého xxxxx xxx až xxxx xxxxx indikuje xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Metoda xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx chloroformu x xxxxx xxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Xx vhodná xxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxxxxxxxx 5 % nebo xxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx. Xx odstředění xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x vypočte xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx X, Chromosorb 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 mesh
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Chloroform
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx množství acetonitrilu (X mg), xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxxxxxxx x promíchá.
4.7 Xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx odezvy. Xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (X1 xx). Xxxxxx se xx xxxxx dimethylformamidem a xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf s xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 μl, xxxxxx xx 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx pipety xx 1, 4 x 5 ml
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx xx šroubovým uzávěrem, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 nebo ekvivalentní. Xxxxxxxx xxxxxx má xxxxxxx xxxxxxx plochu xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Odstředivka
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx xx pomocí xxxxxxxxx naplní Xxxxxxxxx X, Chromosorbem 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxxx xx nastaví tak, xxx při nástřiku 3 μl xxxxxxx 4.7 činila xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx čtvrtiny xxxx xxxxx zapisovače.
6.1.4 Plyny:
Nosný xxxx: xxxxx, průtok 65 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx; xxxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx detektoru se xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx byl pěti- xx desetinásobkem xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °X |
6.1.6 Rychlost xxxxxx xxxxxx:
xxx 100 xx xx xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx k xxxxxxx se odebere x dosud neotevřené xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxx uzávěrem (5.6) se naváží x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 gramů xxxxx pasty (X0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 a přidají xx tři xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Do xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 ml methanolu (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx hodiny xx xxxxxxxx x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx fází.
Poznámka:
Občas dojde x xxxx, xx xx odstředění je xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx přidáním 1 xx 2 xxxxx chloridu xxxxxxx xx kapalné xxxx x xxxxx odstředěním xx xxxxxxx.
6.3.4 3 μx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx podmínek popsaných x bodu 6.1. Xxxxxx se xxxxxxx. Xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 xxxxx. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení tohoto xxxxxxx se xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx se opakuje. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.
7. VÝPOČET
7.1 Výpočet xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x jejich xxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx plocha xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx × xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx acetonitrilu x chloroformu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle bodu 6.3.5 a xxxxxxx xx relativní odezva xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = Xx. Xx / Xx. Xx = As 1/10 M / Xx. X1,
xxx
xx = xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.5 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.3.4.
7.2.2 Obsah xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
kde
% X = xxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,
As = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x xx (= 1000·X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx průměr xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxx xxxxx 3 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,3 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako bis(2methyl8oxochinolinát) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zinku xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x zváží.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Octan xxxxxx
4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Xxxxxx xxxxxx, 6 % (x/x)
240 g xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 ml, doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.6 Roztok octanu xxxxxxxx 0,2 X
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml xx doplní xx xxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx
5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx kyseliny octové, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxxxx xxxxx na 100 x 1000 xx
5.2 Xxxxxxx na 400 xx
5.3 Xxxxxxx xxxxx na 50 x 150 xx
5.4 Xxxxxx pipety na 10 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky X-4
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Vodní xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Exsikátor x vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, např. xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Sušárna xxxxxxxxx na xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 pH-metr
5.12 Topná xxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx se naváží 5 xx 10 x (M xxxxx) xxxxxx, který xx xxx analyzován, tak xxx množství obsahovalo 50 až 100 xx xxxxx, xxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxx 10 mg zinku xxxxxxxxxx v xxxxxxx (6.1) se xxxxxxx 2 ml xxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) a xxxxxxxx xx.
6.3 Směs xx zředí 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 X xxxxxx amonného (4.6).
6.4 xX xxxxxxx xx za stálého xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx čpavku (4.5); xX roztoku xx xxxx pH-metrem.
6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx zfiltruje pomocí xxxxx xxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx usušený (150 °X) a po xxxxxxxxxxx zvážený (X0 xxxxx); sraženina xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx ohřáté xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx sušárny xxxxxxx xx 150 °X x xxxx xx xxxxx hodinu.
6.7 Kelímek xx xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xx xx exsikátoru (5.9) x po vychladnutí xx xxxxxxxxx teplotu xx xxxxx (M1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx vzorku vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx pomocí xxxxxx:
% xxxxx = (X1 – M0) × 17,12 / X,
xxx
X = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.1 x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx prázdného xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) v gramech,
M1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx sraženinou (6.7) x xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při obsahu xxxxx xxxxx 1 % (x/x) nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
XXX. STANOVENÍ A XXXXX KYSELINY 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxx. x aerosolech x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4hydroxybenzensulfonát xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Zkušební xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, rozpustí xx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Kyselina 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx stanoví jodometricky x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vodného xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Chloroform
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.5 Xxxxx draselný
4.6 Bromid xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx sodný
4.8 Xxxxxxxx sulfanilová
4.9 Dusitan xxxxx
4.10 Xxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/x)
4.13 Xxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxx, 2 % (m/v)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Roztok dithizonu x chloroformu, 0,05 % (x/x)
4.16 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx kyselina xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); po xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se spodní xxxxxx odstraní.
4.17 Paulyho xxxxxxx
4,5 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) se xxxxxxxx xx 45 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 500 xx. 10 xx roztoku xx ochladí v xxxxx x xxxxxxx xxxxx a za xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx dusitanu xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx stát 15 xxxxx xxx 0 °X (xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx jeden xx xxx dny) x bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).
4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 ml x xxxxxxx xxxx x xx zabroušenou xxxxxx
5.2 Xxxxxx xxxxxxx na 100 ml
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx se xxxxxxxx
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Nedělené pipety xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 ml
5.7 Mikrostříkačka xx 10 μx xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx
5.10 Sušárna x xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě
6. XXXXXXXX XXXXXX
X xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx využít xxxxxx xxxxxxxxx poté, xx xx z xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxx xx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Pomocí xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx nanese 5 μx zbytku (6) xxxx vzorku xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx linie xx xxxxxxxxxxx 1 cm xx xxxxxxxx okraje xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.18).
7.2 Deska xx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx (4.16) a xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
7.3 Deska xx xxxxx z xxxxx a xxxx xx při 80 °X, dokud xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13) x xxxx xx xx xxxxxxx.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx zakryje skleněnou xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx iontů.
7.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx přikryje xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx postříká Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx skvrny x xxxxxxxx Rf xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx s hodnotou Xx xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny 3xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXX
8.1 Do baňky xx 100 ml x kulatým xxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx nebo xxxxxx (6) x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx ve xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx umístěném na xxxxx xxxxx xxx 40 °X.
8.2 Xx xxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 xx vody (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede xx dělicí nálevky (5.2) x extrahuje xx dvakrát vždy 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8.4 Vodný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx očekávaného obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 xxxx 2,0 xx (X2 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.3) x zředí xx xx 75 xx xxxxx.
8.5 Xxxxx se 2,5 ml 36 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) a 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x zahřeje xx vodní xxxxx xx 50 °X.
8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), dokud se xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx x xxxxx stát 10 xxxxx xx xxxxx lázni xxx 50 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx a xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (a).
8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se 2 x xxxxxx draselného (4.5) a xxxxxx xx xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx titrace xx xxxxx xxxxxxx xxxxx roztoku škrobu (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxx (x).
9. XXXXXXX
Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
% x/x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (a – b) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = celkové xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx spotřebovaného xxx xxxxxx titraci (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 8.2 x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx použitého k xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx výsledek xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx výrobek. Xx xxxxx xxxxxx xxx pravidla xxxxxx xxxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xxxxx 5 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,5 %.
11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To znamená, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx i xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx získá xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx přítomen xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxx (viz příslušné xxxxxxxx) xxxx může xxx xxxxx, neboť xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxxxxxx x síran xxxxxxxxx.
[1] Xx. věst. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Xxx XXX/XXX 5725.
[3] Viz XXX/XXX 5725.
[4] Viz XXX/XXX 5725.
[5] ISO/DIS 5725.
[6] Viz XXX/XXX 5725.