Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 22. prosince 1980
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX ze dne 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], a zejména xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být stanoveny xx xxxxxxxx; že xxxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx zásaditých xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubních xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx stanovená x této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX SMĚRNICI:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx zajistily, xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků budou:
- xxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubních xxxxxxx,
- stanovení xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx prováděny xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1982.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 22. prosince 1980.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
PŘÍLOHA
I. XXXXX VZORKŮ XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDKŮ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
2.1 Xxxxxxxx vzorek:
jednotkové množství xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx k prodeji.
2.2 Xxxxxxx xxxxxx:
xxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.
2.3 Laboratorní xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx celkového vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx v jednotlivých xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx laboratorního vzorku xxxxxxxx pro analýzu.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx x xxxxx xx s xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
3. POSTUP XXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x původních xxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx do laboratoře, xxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx prostředky, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxx ve velkém xxxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxx než xxxxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx vhodné xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx prodeje.
3.3 Počet xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx určen xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX
4.1 Vzorky xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx základní xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx informacemi:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx, xxx x místo xxxxxx vzorku,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Protokol x xxxxxx vzorků musí xxx vypracován x xxxxxxx x pravidly xxxxxxxx v dotyčném xxxxxxxx xxxxx.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorky xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx pokyny výrobce xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
XX. XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXX
1. OBECNĚ
1.1 Xx-xx to možné, xxxx by xxx xxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx vzorkem. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Před xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx by xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx smíchány.
1.2 Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx atmosféře, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx metoda, x xx nejrychleji xx odebere xxxxxxxxxx xxxxx zkušebních xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx zachován, xxx by xxx xxxx xxxx x xxxxxxx atmosféře xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx prostředky mohou xxx v xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx před odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx opět xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx postupovat podle xxxxxx xxxxxx, x xxxxxx-xx xxxx vhodné xxxxxx zkoušení, xxxx xxx přijat vlastní xxxxxx xx předpokladu, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx součást xxxxxxxxx o xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 X této xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx xxxxxxx, lihové x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxx baleny xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
2.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx prudce xxxxxxxx,
- xxxx se xxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx jejích vlastností xxx xxxxx odběru xxxxxxxxxx vzorku,
- xxxx xx xxxx xxxxxx xxxx
- se xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušební xxxxxx,
- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
3. POLOTUHÉ XXXXX
3.1 X této xxxxx xx mohou vyskytovat xxxxxxx, jako xxxx xxxxx, xxxxx, emulze x xxxx, x xxxxx xxx baleny x xxxxxx, v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx s xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx zkušební vzorek x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Obaly xx xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. TUHÉ XXXXX
4.1 X této xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx výrobky, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, tyčinky, x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx obalů.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:
4.2.1 Xxxxx xxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx otevřením xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.2 Kompaktní xxxxx nebo tyčinky: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx zkušební xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXX XXXXXX ("xxxxx xx aerosoly")
5.1 Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxxx x xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx xxx 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x analytické xxxxxx xxxxxxxxxx použití xxxx spojky) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx na xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx (obrázek 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxxxx dolů. Xxx převádění xx xxxxx dobře xxxxxxxxx. Xxxxxxxx čtyři xxxxxxxx:
5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxx homogenního xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx xxxxxxx ze xxxx xxxxxxxxx xxxx. Každá x xxxx xxxx xxx analyzována xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (např. xxxxx/xxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx pudru.
5.2.4 Xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo krému: Xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx 5 xx 10 x 2-methoxyethanolu. Tato xxxxx zabrání xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxx je xxxxx xxxxxxx hnací plyny, xxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx obrázku xx xxxxxx xxxxxxx; lze xxxxxx jiné xxxxxx (xxx obrázky 2 x 3).
Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx 4) je xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx objem 50 až 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ventilem xxx xxxxxxxx trubičky.
5.4 Xxxxxx
Xxx xxxx xxxxx převést xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx vzduch. Xx xxxxx xxxxxx xx do lahve xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x xxxx xx provede xxxxxxxxx xx xx zmizení xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx zváží ("a" xxxxx). Xxxx xx xxxxxxxx, x xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx na ventil xxxxx s aerosolem, xxxxx xx být xxxxxxx, (obal xx xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx), xx spojce xx xxxxxxx xxxxx (hrdlem xxxx) x xxxxxxx xx xx ni. Xxxxx xx xxxxxx xxx ze dvou xxxxxx. Jestliže převádění xxxxxxxxx ustane xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx zchlazením xxxxx. Spojka se xxxxx, naplněná xxxxx xx zváží ("x" xxxxx) x stanoví xx hmotnost převedeného xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = x – x).
Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx:
1. x xxxxxxx chemické xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx složek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxx udržovanou xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- x xxxxx xx xxxxxx plyn; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, do xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x),
- xx xxxxx xxxxx při 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxxx, aniž xx xxxxx xx ztrátám xxxxxx,
- láhev xx xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (m2 = x – x).
Xxxxxxxx:
xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- sejmutím xxxxxxx xx láhev xxxxxx,
- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla,
- x alikvotním xxxxxxx xx provede požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
X = r × x2 / x1 x X = X × X / 100,
xxx:
x1 = xxxxxxxx aerosolu odebraného xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx m2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (stanovený xxxxxxx metodou),
R = xxxxx jednotlivé látky x xxxxxxxx, xxx xxx odebrán, xxxxxxxxx x procentech,
Q = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
5.4.2 Analýza xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.4.2.2 Pomůcky
Přesná xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 μx xxxx 50 μl (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Tato xxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx jehly. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nasazenou xx injekční xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
5.4.2.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx lahve xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx stříkačky. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pístu xx xxxxxxxx bublinky xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx potřeby xxxxxxx). Xxxx xx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bez bublin, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx jehla, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx se nástřik.
5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx, zavede xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx X1
Xxxxxx X2
xxx xxxxxx mezi xxxxxxxxxxx x objímacím xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx
x xxxxxx 50 xx 100 ml
Stříkačka xxx xxxxxxxx chromatografii
III. XXXXXXXXX X DŮKAZ XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahujících významné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x postup stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného v xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx nehtové kůžičky.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxx množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx hydroxid xxxxx v % (x/x).
3. PODSTATA METODY
Vzorek xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; u xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx ekvivalence xxx xxxxxxxxx rychlostí xxxxx zaznamenané hodnoty xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být zkreslena xx přítomnosti:
a) čpavku x jiných slabých xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx poměrně xxxxxxx titrační xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx metodě xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při pokojové xxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, že titrační xxxxxx vykazuje xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx xxxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxx sodného nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx křivky až x prvnímu xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxx je xxxxxx alternativní postup xxxxxxx x alkoholu xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx anorganických xxxxxxx.
X xxxx existuje xxxxxxxxxx xxxxxxx, že by xxxxxx xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx silnými zásadami, xxxx. hydroxidem xxxxxxx xx kvartérním amoniovým xxxxxxxxxx, xx jejich xxxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. DŮKAZ
4.1 Xxxxxxx činidla
4.1.1 Standardní xxxxxxxx roztok, xX 9,18 při 25 °X: 0,05 X xxxxxx xxxxxxxxxxx tetraboritanu xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx laboratorní xxxx
4.2.2 xXxxxx
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referenční xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 10 % xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx suspenze xxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 nebo xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.1.2.2 xX-xxxx, nejlépe xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx kamínků, xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx exsikátoru a xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx vody, xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx nebo suspenduje x titruje xx 0,1 X odměrným xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (5.1.1.1) xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna pH (5.1.2.2).
5.1.4 Výpočet
Na xxxxxxxx xxxxxx se určí xxxxxxxx xxxx. Jestliže xxxxx xxxxxxxx bod xxxx xxx hodnotě xX nižší xxx 7, není xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx křivka xxx xxxx více xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx významný xxx první x xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.
Je-li X xxxxx titračního xxxxxxx x ml a
M xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
xxxxxxx xx xxxxx hydroxidu sodného x/xxxx draselného ve xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (m/m) xxxxxx xxxxxx.
% = 0,4 X / X.
Xxxx xxxxxx situace, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a/nebo draselného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx inflexní xxx. X takovém xxxxxxx xx třeba stanovení xxxxxxxx x isopropanolu.
5.2 Xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx činidla
5.2.1.1 Xxxxxxxxxxx
5.2.1.2 Xxxxx odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 N xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxxxxx 1,0 X xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo
5.2.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová xxxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Xxxxxx
Xx kádinky xx 150 ml xx xxxxxx naváží xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, xxxxx xx xxxxxxx varných xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx se 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xX 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx kolem 5 % (x/x), xxxxxxxxx xxxx hydroxid xxxxx, by neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,25 %.
XX. STANOVENÍ X XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsaná xxxxxx je vhodná xx xxxxxxxxx a x xxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Lze xx použít x xxxxxxxxxx vodných nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, které obsahují xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah kyseliny xxxxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) volné xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx p-toluidinhydrochloridu xx kyselina šťavelová x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx manganistanem xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx octanu xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (x/x)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Roztok x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx
4.11 Ledová kyselina xxxxxx
4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)
4.13 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Xxxxxxx na 50 a 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, G4
5.4 Odměrné xxxxx na 25 x 100 ml
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx míchačka x xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Magnetická xxxxxxxxxx xxxxxxxx teflonem
5.11 Xxxxxx xx 25 xx
5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xx 50 xx xx naváží 6 xx 7 x xxxxxx, pH se xxxxxxx xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx převede xx dělicí xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Postupně xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx roztoku x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a 25 xx 30 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxxx xxxx se xxxxxx (xxxxxxxxx) vrstva xxxxxxx, extrakce se xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx xx znovu xxxxxxx.
6.3 Xxxxx vrstva xx xxxxxxx xx kádinky xx 600 xx x xxxxxxxx chlorid xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx amonného (4.1), xxxxxx se xxxxxxx x xxxx (5.9) a xx xxxx xx xx xxx vmíchá 10 xx horkého xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx ověří xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx a xxxx xx do xxx xxxxxx (5.10) 200 xx xxxxxxxx (4.3); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), sraženina xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 až 60 °X) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxxxxxxx (4.5) x rozpustí xx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), která xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.8 Roztok se xxxxxxxxxxxxx převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.11) x titruje xx xxxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx ze xxxxxx:
xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = X × 4,50179 × 100 / E × 1 000,
xxx
X = spotřeba 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xxxxx bodu 6.8,
X = xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx šťavelany xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx se v xxxxxxxx sírové. Do xxxxxxx xx přidá xxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx draselného, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx oxidu xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx, vytvoří xx xxxx xxxxxxxxx (mléčný xxxxx) uhličitanu xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.1 až 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx přítomné xxxxxxxxxx.
9.2.2 K přibližně 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 9.2.1 xx přidá na xxxxxx špachtle xxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx octové (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10 % xxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se zfiltruje. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx vápenatého xx xxxxxxxx ve 2 ml xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxx se xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx manganistanu draselného xx zkumavka xxxxxx xxxxxx s trubičkou, xxxxx se mírně xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx mléčného xxxxxx xxxxxxxxxx barnatého xxxxx tří až xxxx xxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx šťavelové.
V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x koncentraci 5 % nebo nižší.
2. XXXXXXXX
Xxxxx chloroformu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx suspenduje xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx se xxxxx xxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx část xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxx X, Chromosorb 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) se pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx se xxx 300 xx přesně xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X mg), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx odezvy. Xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxx zváženého xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (X1 mg). Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx na 5 xx 10 μx, xxxxxx po 0,1 μx
5.4 Nedělené xxxxxx xx 1, 4 x 5 ml
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 a 50 xx
5.6 Zkumavky na xxx 20 ml xx šroubovým xxxxxxxx, Xxxxxxx Francie x. 20 nebo ekvivalentní. Xxxxxxxx uzávěr má xxxxxxx xxxxxxx plochu xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Materiál xxxxxx: xxxx
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; citlivost xx xxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxx 3 μl xxxxxxx 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx zapisovače.
6.1.4 Plyny:
Nosný xxxx: dusík, xxxxxx 65 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx; xxxxxx xxxx xxxxxx. Průtok xxxxx xx detektoru xx xxxxxxx tak, xxx xxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxx pěti- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °X |
6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru:
asi 100 xx xx xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx vzorku
Vzorek x xxxxxxx se odebere x dosud neotevřené xxxx. Vytlačí xx xxxxx třetina xxxxxx, xxxx xx uzavře, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Do zkumavky xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 mg 6 xx 7 gramů xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) podle bodu 6.2 a xxxxxxx xx xxx malé xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Do xxxxxxxx xx odpipetuje xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního standardu (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx methanolu (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx vloží xx xxx xxxxxx xx třepačky x xxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxx xx zřetelnému xxxxxxxx fází.
Poznámka:
Občas xxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx fáze stále xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx kapalné xxxx x novým xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.3.4 3 μx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx nastříknou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx xx opakuje. Xx xxxx uvedených xxxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 xxxxx. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx opakuje. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stanovuje každý xxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Změří xx výška xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx šířka x xxxxxxxx výšky x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: výška × xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx odezva xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = Xx. Xx / Xx. Xx = Xx 1/10 M / Xx. X1,
xxx
xx = xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxx chloroform,
As = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Ms = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (= M1),
Mi = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx na 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.5 (= 1/10 M).
Vypočte se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 se xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Obsah xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxx
% X = xxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,
As = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
MSX = hmotnost vzorku xxxxx bodu 6.3.1 x xx (= 1000·X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx podle bodu 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx průměr xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx chloroformu xxxxx 3 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxxx chloridu, xxxxxx xxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx vysráží x xxxxxxx prostředí jako xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se sraženina xxxxx a xxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Xxxxx xxxxxx
4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Roztok xxxxxx, 6 % (x/x)
240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx čpavku (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, doplní xx po xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou x xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx octanu xxxxxxxx 0,2 M
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml xx xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx
5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 ml xxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxxxx xxxxx na 100 x 1000 xx
5.2 Kádinky xx 400 xx
5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 xx
5.4 Xxxxxx pipety na 10 xx
5.5 Skleněné xxxxxxxxx kelímky G-4
5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 0 do 100 °X
5.9 Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, např. xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Sušárna xxxxxxxxx xx teplotu 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Topná xxxxx
6. POSTUP
6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx se xxxxxx 5 xx 10 x (M gramů) xxxxxx, který xx xxx analyzován, xxx xxx xxxxxxxx obsahovalo 50 xx 100 xx zinku, xxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.
6.2 Na xxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx v roztoku (6.1) xx přidají 2 xx xxxxxxx 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) a xxxxxxxx xx.
6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx na 60 °X (5.12) x xx stálého míchání xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 X xxxxxx amonného (4.6).
6.4 xX xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx upraví na 5,7 až 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx xxxxxx (4.5); xX roztoku xx xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Xxxxxx xx ponechá 30 xxxxx stát. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxxxx G-4, xxxxxx usušený (150 °X) a xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (M0 xxxxx); xxxxxxxxx se xxxxxxx 150 ml xxxxxxxxxxx xxxx ohřáté xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °C x xxxx se xxxxx xxxxxx.
6.7 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, vloží se xx xxxxxxxxxx (5.9) x po xxxxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx xx zváží (X1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
% xxxxx = (X1 – X0) × 17,12 / X,
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.1 x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx prázdného xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x xxxxxxx,
X1 = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx (6.7) x gramech.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při xxxxxx xxxxx xxxxx 1 % (x/x) nesmí xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
XXX. STANOVENÍ X XXXXX KYSELINY 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. v xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxx x přečistí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x alikvotním xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Chloroform
4.3 Butan-1-ol
4.4 Xxxxxx kyselina octová
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Bromid xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx sodný
4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
4.9 Dusitan xxxxx
4.10 Xxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 N
4.12 Xxxxx xxxxxx škrobu, 1 % (x/x)
4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (x/x)
4.14 Xxxxx roztok dusitanu xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxx x chloroformu, 0,05 % (x/x)
4.16 Xxxxxxxx xxxxxx: butan-1-ol/ledová xxxxxxxx xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); xx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx se spodní xxxxxx odstraní.
4.17 Paulyho xxxxxxx
4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x roztok xx zředí vodou xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 10 ml chladného xxxxxxx dusitanu sodného (4.14). Xxxxxx se xxxxxxx stát 15 xxxxx xxx 0 °X (xx této xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx po xxxxx xx xxx dny) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) se xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).
4.18 Xxxxxx celulosové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 cm, xxxxxxxx xxxxxx sorbentu 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 ml x xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx zátkou
5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 ml
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx xx xxxxxxxx
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 xx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx s xxxxxxx ventilací xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě
6. XXXXXXXX XXXXXX
X xxxx popsané xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx v aerosolech xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, co xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Xxxxxx mikrostříkačky (5.7) xx nanese 5 μx zbytku (6) xxxx xxxxxx xx šesti xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 cm xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.18).
7.2 Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx (4.16) a xxxxxx se, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
7.3 Xxxxx xx xxxxx z xxxxx x xxxx xx při 80 °X, dokud xxxxxxx xxxxxx kyseliny octové. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13) a suší xx na xxxxxxx.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx desky xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x nezakrytá xxxx xx postříká 0,05 % roztokem xxxxxxxxx (4.15). Vznik xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx zinečnatých iontů.
7.5 Xxxxxxxxxx část xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a zbývající xxxx xx postříká Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx Xx xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3hydroxybenzensulfonové.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xx baňky xx 100 ml x xxxxxxx dnem xx xxxxxx 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx umístěném na xxxxx xxxxx xxx 40 °X.
8.2 Xx xxxxx xx odpipetuje 10,0 xx xxxx (X1 ml) a xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx (5.2) x xxxxxxxxx xx dvakrát xxxx 20 ml chloroformu (4.2). Po každé xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové se 1,0 xxxx 2,0 xx (X2 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 250 xx (5.3) x xxxxx se xx 75 xx xxxxx.
8.5 Xxxxx se 2,5 xx 36 % xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x bromidu draselného (4.6), roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 50 °X.
8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx bromičnanu draselného (4.10), dokud xx xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx se xxxxx 3 xx roztoku xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx se xxxxxx x nechá xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X.
Xxxxxxxx se xxxxx 10 minut xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx další 2,0 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx uzavře a xxxxxxx 10 minut xx vodní lázni xxx 50 °X. Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx přidaného roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxx xx xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx xxx xx titruje 0,1 X roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx titrace xx přidá xxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxx (4.12) jako indikátoru. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxx (x).
9. XXXXXXX
Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
% m/m xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (a – b) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx titraci (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxx xxxxxxx získaného podle xxxx 8.2 x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx výsledek xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx výrobek. Xx xxxxx účelem xxx pravidla xxxxxx xxxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. INTERPRETACE VÝSLEDKŮ
Podle xxxxxxxx Rady 76/768/EHS xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx zinku. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (viz příslušné xxxxxxxx) však xxxx xxx xxxxx, neboť xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Xx. xxxx. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Viz XXX/XXX 5725.
[3] Xxx XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Xxx ISO/DIS 5725.