Xxxxxxxxxx Komise
ze dne 14. srpna 2002,
kterým xx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxx 96/23/ES, xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx výsledků
(oznámeno xxx xxxxxx X(2002) 3044)
(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)
(2002/657/XX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 96/23/XX xx dne 29. xxxxx 1996 x xxxxxxxxxxx opatřeních x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx zvířatech x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a x xxxxxxx směrnic 85/358/XXX a 86/469/EHS x rozhodnutí 89/187/EHS x 91/664/XXX [1], x xxxxxxx na xx. 15 xxxx. 1 xxxxx pododstavec xxxxxxx směrnice,
vzhledem x xxxxx důvodům:
(1) Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx původu xx xxxxxxxxx x hlediska xxxxxxx xxxxxxxxx zdraví.
(2) X rozhodnutí 98/179/XX xx xxx 23. xxxxx 1998, xxxxxx xx xxxxxxx prováděcí xxxxxxxx xxx úřední xxxxx vzorků pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx x živých zvířatech x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [2], xx stanoví, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx laboratoře, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
(3) Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx analytických výsledků xxxxxxxxxxx laboratořemi, které xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx cíle xx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx postupy x xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx přijaté xxxxxxxxx.
(4) Xx směrnici Xxxx 93/99/XXX xx xxx 29. xxxxx 1993 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx týkajících se xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx x v xxxxxxxxxx 98/179/XX [3] xx xxxxxxxx, xxx xxxx xx xxxxx 2002 xxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu akreditovány xxxxx normy XXX 17025. Podle rozhodnutí 98/179/XX xx vyžaduje, xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx externích programů xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x akreditačních xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx laboratoře musí xxxxx xxxx prokázat xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx xxxx organizovány xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx laboratořemi xxxx referenčními laboratořemi Xxxxxxxxxxxx.
(5) Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx 96/23/XX xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx laboratoří Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx referenčních xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
(6) Vzhledem x xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 96/23/XX, xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod nahrazena xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx kritérií a xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.
(7) X cílem xxxxxxxx harmonizované provádění xxxxxxxx 96/23/XX xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx získaných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
(8) X xxxxx zajistit xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 96/23/XX xx nezbytné, aby xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx pracovní xxxxxx (XXXX) xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx přípustné hodnoty, x zejména pro xxxxxxxxx látek, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx Společenství xxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
(9) Xxxxxxxxxx Komise 90/515/XXX xx dne 26. září 1990, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx detekce xxxxxxx těžkých kovů x xxxxxx [4], xxxxxxxxxx Xxxxxx 93/256/EHS xx xxx 14. xxxxxx 1993, kterým xx xxxxxxx metody xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hormonálním xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx [5], x xxxxxxxxxx Komise 93/257/XXX xx xxx 15. xxxxx 1993, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx [6], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 98/536/XX [7], xxx byla xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxx vědeckých x technických znalostí x bylo xxxxxxxx, xx xxxxxx jejich xxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, a xxxxxxx xxxxxxxxxx by xxxx měla xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
(10) Xxxx xx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x cílem umožnit xxxxxxxxxxxx metod analýzy xxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx xxxxxx rozhodnutí.
(11) Xxxxxxxx xxxxxx rozhodnutí xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx potravinový řetězec x xxxxxx zvířat,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Předmět a xxxxxx působnosti
Tímto xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx pravidla xxx analytické xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx. 15 xxxx. 1 xxxxx xxxx směrnice 96/23/ES, x xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx provedou xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx na xxxxx, pro něž xxxx v jiných xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx stanovena xxxxxxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Definice
Pro účely xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 96/23/ES x x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx úřední xxxxxx xxxxxxxx xxxxx směrnice 96/23/XX xxxxxxxxxxx metodami, xxxxx
x) jsou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx ISO 78-2 (6);
x) jsou x xxxxxxx x částí 2 xxxxxxx tohoto xxxxxxxxxx;
x) byly validovány xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx 3 přílohy;
d) xxxx x souladu x příslušnými xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (XXXX) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4.
Xxxxxx 4
Minimální xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xxxx rozhodnutí xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (MPPL) xxxxxxxxxxxx xxxxx, které mají xxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx, pro xxx nejsou xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx přípustné xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Xxxxxx jakosti
Členské xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 96/23/XX, x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a/nebo kalibrací xxxxx kapitoly 5.9 xxxxx ISO 17025 (1).
Xxxxxx 6
Xxxxxxxxxxxx výsledků
1. Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xx-xx při použití xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx.
2. Xx-xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx jejímž xxxxxxxxxx xxx se statistickou xxxxxxxxxxxxx 1 – α xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxx-xx pro xxxxx xxxxxxxxx nejvyšší přípustná xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxx nejnižší xxxxxxxxxxx xxxxxxx, při xxxxxx xxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1 – α xxxxxxxxxxx, xx je xxxxxx xxxxxxxx.
4. V případě xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx A x xxxxxxx X směrnice 96/23/XX xxxx xxx xxxxx α xxxxxxx 1 %. V xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxx α nejvýše 5 %.
Článek 7
Xxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 90/515/EHS, 93/256/XXX x 93/257/XXX.
Článek 8
Přechodná xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx uvedených xx xxxxxxx X x xxxxxxx I xxxxxxxx 96/23/XX, které xxxxxxx xxxxxxxx stanovená x nařízeních 90/515/EHS, 93/256/XXX a 93/257/XXX, xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx dva xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx, xxxxx jsou x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx X v xxxxxxx I směrnice 96/23/XX, xxxx být xxxxxxx do xxxxxxx x xxxxx rozhodnutím xxxxxxxxxx do xxxx xxx xxx dne xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx 9
Xxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx xx použije ode xxx 1. xxxx 2002.
Článek 10
Xxxxxx
Xxxx rozhodnutí xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 14. xxxxx 2002.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Byrne
člen Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 125, 23.5.1996, x. 10.
[2] Xx. věst. X 65, 5.3.1998, x. 31.
[3] Xx. xxxx. X 290, 24.11.1993, x. 14.
[4] Úř. xxxx. X 286, 18.10.1990, x. 33.
[5] Úř. věst. X 118, 14.5.1993, x. 64.
[6] Úř. věst. X 118, 14.5.1993, x. 75.
[7] Xx. věst. X 251, 11.9.1998, x. 39.
XXXXXXX
XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXX XXXXXXXXX A XXXXXXX XXX ANALYTICKÉ XXXXXX
1. XXXXXXXX
1.1 Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx zkoušky x přijatou xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2). Xx xxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx.
1.2 Xxxxxx xxxx (α) se rozumí xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx byla naměřena xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxx výsledek).
1.3 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x xxxx deriváty, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx.
1.4 Xxxxxx xxxx (β) xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx zkoušený xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxx vyhovující xxxxxxx (falešně xxxxxxxxx xxxxxxxx).
1.5 Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x přijatou xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2).
1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx určované xxxxx navázané na xxxxxxxxxx xxxx.
1.7 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálem (XXX) xx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
1.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx, při xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx dvě části. X xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx část xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx být měřen. X xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýza. Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx-xx xxxxxx vhodný xxxxxxx xxxxxxxx.
1.9 Kolaborativní xxxxxx xx rozumí xxxxxxx téhož xxxxxx xxxxxx xxxxxxx za xxxxxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx zachyceny xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
1.10 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx identifikaci xxxxx x xxxxx potřeby xxxx kvantitativní stanovení xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.11 Xxxxxxxxxxx mezí (XXα) xx xxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx konstatovat, xx xxxxxx x pravděpodobností α xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
1.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXß) xx rozumí nejmenší xxxxxxxx látky, xxxxx xxxx xxx s xxxxxxxxxx ß ve xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx, xxx něž není xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx detekční xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx skutečně xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx spolehlivostí 1 – ß. X xxxxxxx xxxxx, xxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnota, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx 1 – β.
1.13 Uměle xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx analytu, xxxxx xx xxx xxxxxxxxx.
1.14 Xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxx xx rozumí xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx testu, xxxxx xxxxxx xx zjistit xx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxx a xxxx xxxxxxxxxx provádět xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušku. Xxxxx xxxxx lze xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
1.15 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX) xx xxxxxx látka, která xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, jejíž xxxxxxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx co xxxxxxx xxxxxxxx vlastnostem xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxx, a xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x do každého xxxxxxxxxxxx standardu.
1.16 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xx laboratoře, x xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxx zkoušen.
1.17 Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx látky xxxx xxxxxxx ve xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx x xxx, xxx xxxx splněny požadavky xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.18 Minimálním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (XXXX) xx xxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxx xx xxxxxx, přičemž xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx pracovních xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx, pro xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx přípustná xxxxxxx.
1.19 Xxxxxxxx charakteristikou xx xxxxxx funkční xxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, pravdivost, xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x robustnost.
1.20 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, podle xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx xx analytická xxxxxx xxxxxx k danému xxxxx a xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
1.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnotami xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx tolerance xxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx v jiných xxxxxxxx xxxxxxxxxx Společenství.
1.22 Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx souhlasu xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxxxxxxxx xx (předem) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx obvykle xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx výsledků xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (2).
1.23 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx provedení xxxxxxx téhož xxxxxx, xxxxxxx laboratoře xxxxx xxxxxx xxxxxxx metody, xxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx XXX 43-1 (3) x 43-2 (4) x xxx xx xxxxxx k posouzení xxxxxxxxxxxxxxxxxxx metod.
1.24 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se rozumí xxxxxxxxxx xxxxxx, kterou xx provede xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx chemických, xxxxxxxxxxxx xxxx fyzikálních xxxxxxxxxx.
1.25 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx analytická xxxxxx, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxx hmotnostní xxxxx xxxxx xxx, xx xx lze xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx jednotkách.
1.26 Xxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx namísto zkušebního xxxxxx.
1.27 Xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx možné xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Není-li x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx.
1.28 Xxxxxxxxxxx materiálem se xxxxxx materiál, x xxxxx xxxx validovanou xxxxxxx xxxxxxxxx, že xxx xxxxx xxxx xxxx jeho xxxxxxxxxx xxxxxx xx kalibraci xxxxxxxxx nebo x xxxxxxx metody měření.
1.29 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (2).
1.30 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx téže xxxxxxxx položce, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx zařízení (2).
1.31 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (2, 4).
1.32 Xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti xx xxxxxxxx podmínky, xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx položce x xxxxxxx laboratořích xxx xxxxxxx xxxxxxx zařízení (2, 4).
1.33 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínek x xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx, podmínek xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x podmínek xxxxxxxx xxxxxx, za xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx, xxxx x xxxxxx xxxxxxxx. U xxxxxxxxxxxxxxxx podmínek, které xx mohly x xxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx reakčních činidel, xxxxxxx vzorku, xX, xxxxxxx) xx xxxx xxx uvedeny xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx vliv xx xxxxxxxxxx výsledek.
1.34 Stanovením xx xxxxxx vzorkem xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx analýzy xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
1.35 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x detekování xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx třídy xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxxxx xxxxxx, x xxxx používány x xxxxxxxxx potenciálně xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx množství vzorků. Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx negativní xxxxxxxx.
1.36 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xx-xxxxx xxxxxxxxxx) se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx odůvodněnou xxxx x rámci xxxxx laboratoře xxx xxxxxxx metodu xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx zkušebních xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podmínek.
1.37 Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx analytem x xxxxxx látkami. Xxxx charakteristika závisí xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx měření, může xx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxx xxxxxxxxxx nebo xx matrici.
1.38 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx, xxx němž xx zkušební xxxxxx xxxxxxx na xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xx xxxxxxx zkušebnímu podílu xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx až pětinásobkem xxxxxxxxxxx množství xxxxxxx xx vzorku. Účelem xxxx postupu je xxxxxxxx xxxxx analytu xx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx postupu.
1.39 Standardem xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx se známým x xxxxxxxxxxxxxx obsahem x čistotou určený x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx.
1.40 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx určitého xxxx xxxxxxxx chemického xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx.
1.41 Xxxxxxxxx podílem xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx zkoušení xxxx xxxxxxxxx.
1.42 Zkušebním xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x odebrání xxxxxxxxxx xxxxxx.
1.43 Pravdivostí xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x přijatou xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2).
1.44 Xxxxxxxxx xx rozumějí jednotky xxxxxxx x xxxxx XXX 31 (20) x xx směrnici 71/354/XX (19).
1.45 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx, xxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx důkazu xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx specifikované xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (1).
1.46 Xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelností se xxxxxx xxxxxxxx dosažená x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx za (předem) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xx xxxxxx xxxx. xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx) xxxxx určitého xxxxxxxxxxxx časového xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX KRITÉRIA X XXXX XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx metody xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxx, xxxxx jsou xxxx xxxxxxx, mohou xxx xxx účely xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx použity xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovené x xxxxx rozhodnutí.
2.1 OBECNÉ XXXXXXXXX
2.1.1 Xxxxxxxxx se xxxxxx
Xxxxxx získání vzorků, xxxxxxxxx x nimi x jejich zpracování xxxx zachovat co xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx analytů.
2.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
2.1.2.1 Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx být x každé xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx nepoužije xxxxx stanovená xxxxxxx xxxxxxxxxx. Pokud leží xxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, může xxx použit xxxxx xxxxxxxxx korekční xxxxxx. X opačném xxxxxxx xx použije xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxx, xxxxx však xxxx xxxxx použít xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx; x takovém případě xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx použije xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 3.5) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xx experimentálních xxxxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxx xxxxxxxx x jinými xxxxxxx. Musí xxx xxxxxxx, xx xxxx xxxx je xx xxxxx. Při xxxxxxxxx xxxxxxxxx technik xxxxxx xxxx xxx využito xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx rušení xxxxxx látkami, např. xxxxxxxx, analogickými xxxxxxx, xxxxxxxx metabolismu xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx matrice.
2.2 XXXXXXXXXXXX METODY
V souladu xx směrnicí 96/23/ES xxxxx xxx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx a xx xx x xxxx xxxxxxxxxxxxxxx falešně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 5 % (xxxxx α). Xxx podezření xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx potvrzovací metodou.
2.3 XXXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXX REZIDUA A XXXXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxxxx rezidua xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx informace x xxxxxxxx struktuře xxxxxxx. Proto xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx spektrometrické detekce xxxxxx xxxx x xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Není-li xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytickými xxxxxxx, xxxxx xx skládají x vhodných xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx nebo kombinace xxxxx jsou xxxxxxxxxx xx vhodné pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx 1 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx organická xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxx z přílohy 1 xxxxxxxx 96/23/XX |
Xxxxxxx |
XX xxxx XX x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx X x B |
Pouze xx provedení on-line xxxx off-line xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxx xxx xxxxxx snímání xxxxxx xxxxxxx (full-scan), nebo xxxx-xx xxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx 3 (skupina X) nebo 4 (xxxxxxx X) xxxxxxxxxxxxx xxxx |
XX xxxx GC x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx X a X |
Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
XX-xxxx-xxxx-XXX |
Xxxxxxx X |
Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx použití UV-spektrometrie |
LC xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx X |
Xxxxx xxx molekuly, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx fluorescenci, x pro xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx fluorescenci xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx |
2X-XXX-xxxx-xxxx UV/VIS |
Skupina X |
Xxxxxxxxxxxx XXXXX x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XX-xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu |
Skupina X |
Xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxx o xxxxx polaritě |
LC-imunogram |
Skupina X |
Xxxxx xxx použití xxxxxxx xxxx xxxxxxx chromatografických xxxxxxx nebo druhé xxxxxxxxx xxxxxx detekce |
LC-UV/VIS (xxxxx xxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxx X |
Xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx dvou různých xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx nezávislé xxxxxx xxxxxxx |
2.3.1 Obecná xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxxxx analytu. Pokud xx xxxx odezva xxxxxxxxx x xxxx xxxxx, xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx pouze na xxxxxxxxxxxxxxxx analýze xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx samy x xxxx vhodné xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx se x xxxxx xxxxxx xxxxxxx vhodný xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx by xxx xxx použit xxx xxxxxx značený stabilními xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx zejména xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx takový xxxxxx.
Xxxxx-xx xxxxxx vhodný xxxxxxx xxxxxxxx, provede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. V tomto xxxxxxx se xxxxx xxxxx xxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx analytu. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (LC) xxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxxxxx x xxxx xxx 10 % x xxxxxxxx časy xx xxxxx xxxxx x xxxx xxx 5 %. U xxxxx xxxxxxxxxx xx chromatografii xx tenké vrstvě (XXX) xxxx xxx xxxxxxxxx pouze xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx; xxxxxxx xx objevovat xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx se nesmí xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx materiály xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx analytu xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty, nebo xxxxxxxxxxx meze xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx kontrolní xxxxxx), x rovněž xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxx slepé xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx současně x xxxxxx dávkou xxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxx xxxxxxxxxxx. Pořadí xxxxxxxx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxx, xxxxxxxxx kontrolní xxxxxx, xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxx (vzorky, xxxxx mají xxx xxxxxxxxx), xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Každá odchylka xx tohoto xxxxxx xxxx být zdůvodněna.
2.3.2 Xxxxx pracovní xxxxxxxx x xxxx požadavky xx kvantitativní xxxxxx xxxxxxx
2.3.2.1 Pravdivost xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx střední xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx korigovaného xx výtěžnost xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxx 2 Xxxxxxxxx pravdivost xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx |
≤ 1 μx/xx |
xx – 50 % xx + 20 % |
&xx; 1 μx/xx až 10 μx/xx |
xx – 30 % xx + 10 % |
≥ 10 μx/xx |
xx – 20 % xx + 10 % |
Xxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx referenční materiály x xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx zjistit xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (analytů) xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx korigované xx xxxxxxx výtěžnost xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx-xx xx x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.
2.3.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (CV) xxx xxxxxxxxxx analýzu xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx zní xxxxx:
XX = 2
xxx X je xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (např. 1 xx/x = 10-3). Příklady xxxx xxxxxxx x xxxxxxx 3.
Xxxxxxx 3
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx reprodukovatelnosti xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XX ( %) |
1 μx/xx |
[1] |
10 μx/xx |
[1] |
100 μx/xx |
23 |
1000 μx/xx (1 xx/xx) |
16 |
X xxxxxxx analýz prováděných xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx zpravidla xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxx poloviny xx xxxx třetin xxxx xxxxxxxxx xxxxxx. X případě xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx variační xxxxxxxxxx větší xxx xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxx, pro xxx je stanovena xxxxxxxx přípustná xxxxxxx, xxxx být při xxxxxxx xxxxxx dosaženo xxxxxxx vnitrolaboratorní xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx poloviny xxxxxxxx přípustné xxxxxxx.
2.3.3 Xxxxxxxx kritéria x xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx spektrometrem
Jako xxxxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx spektrometrické metody x xxxxx pouze x xxxxxxxxx on-line xxxx xxx-xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2.3.3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx separace
Při xxxxxxxxx založených xx xxxxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx XX-XX se separace xxxxxxxx chromatografií xxxxxxx xx kapilárních xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx založených xx xxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx XX-XX xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx XX. V xxxxxx případě xx xxxxxxxxxx přijatelným xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxx (nebo xxxxxxxxx xxxxxxxx čas) xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxx stanoveného xxxxxxx xxxxxxxxx retenčnímu xxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poměr xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x vnitřního xxxxxxxxx, xx. xxxxxxxxx xxxxxxxx čas xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx relativnímu xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x tolerancí ± 0,5 % x GC a ± 2,5 % x XX.
2.3.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxx detekci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx techniky xxxxxxx celého spektra (xxxx-xxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx) (SIM) x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx MS-MSn, xxxx. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (SRM), nebo xxxxxx techniky XX xxxx MS-MSn v xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx-xxxxxxxxxx mass xxxxxxxxxxxx) (XXXX) xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10000 v xxxxx xxxxxxx hmotností xxx 10 % xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx-xxxx): Provádí-li se xxx hmotnostní spektrometrii xxxxxxx celého xxxxxxx, xxxx xxx přítomny xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (molekulový xxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx adukty xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx iontové xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx), xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx relativní xxxxxxxxx xxxxx než 10 %.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (XXX): Xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxxx iontem xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx diagnostických xxxxx (xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx fragmenty x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx-xxx xxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx iont 3:1.
Full-scan x XXX: Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x procentech xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx přesmyku xxxx x rámci xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídat xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, x xx xxx xxxxxxxxxxxxx koncentracích a xx týchž podmínek xxxxxx:
Xxxxxxx 4
Nejvyšší přípustné xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx spektrometrických xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx (% xxxxxxxxxx xxxx) |
XX-XX-XX (relativně) |
CI-GC-MS, XX-XXx, LC-MS, LC-MSn (xxxxxxxxx) |
&xx; 50 % |
± 10 % |
± 20 % |
&xx; 20 % xx 50 % |
± 10 % |
± 25 % |
&xx; 10 % xx 20 % |
± 20 % |
± 30 % |
≤ 10 % |
± 50 % |
± 50 % |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxxxx diagnostických xxxxx a/nebo xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx/xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx prováděna xxxxxxx xx xxxxxx, xxxx xxx prováděna xxxxxxxx x celé xxxxx (xxx bod 2.3.1, xxxxxxxx 4) a xxxx xxx jednoznačně xxxxxxx.
Xxxx-xxxx: Xxxxxxxxxxx-xx se xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx spektrum, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 10 % xxxxxxxxxx xxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx 10 %, xxxx být zahrnuty. Xxxxxxx u xxxx xxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx nejvyšších xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx 5). Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. X tomto xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x spektra kalibračního xxxxxxx překročen xxxxxx xxxxxxxx shody. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx analyt xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, a to xx xxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx spektra xxxxxxxxx matricí vzorku x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
XXX: Xxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx snímáním xxxxxx xxxxxxx, xxxx xxx x vyhodnocení xxx použit xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx A x xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/ES se xxxxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxxxxxxxxx body. Xxx xxxxxxxxx látek uvedených xx skupině X x příloze I xxxxxxxx 96/23/XX se xxxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxxxxxxxxxx xxxx. X xxxx uvedené xxxxxxx xx xxxxxx počet xxxxxxxxxxxxxxx bodů, xxxxxxx xxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx hmotnostně xxxxxxxxxxxxxxxxx technik dosáhnout. Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, které xxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx identifikačních xxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx:
x) musí xxx xxxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxx xxxxx,
x) všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx musí xxxxxx xxxx xxxxxxx kritéria, x
x) xxx účely xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx mohou xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx 5
Xxxxx mezi typem xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx
Xxxxxxxx:
(1) Xxxxx iont xxxx xxx xxxxxxx pouze xxxxxx.
(2) XX-XX s xxxxxxxxxxxx ionizací a XX-XX x xxxxxxxxx xxxxxxxx se považují xx odlišné xxxxxxxx.
(3) Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx ke xxxxxxx xxxxx identifikačních xxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
(4) Následujícími xxxxxxxxxx xxx xxx xxxxx ze xxxxxxx X v xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/XX xxxxxx xxx dodržení xxxxxxxxxxx kritérií xxx xxxx techniky xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx: XXXX xxxxxxxxxxx s xxxx-xxxx spektrometrií x x xxxxxxx diodovým xxxxx (XXX); XXXX xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx; kombinace HPLC-imunogram; xxxxxxxxxxxx TLC kombinovaná xx xxxxxxxxxxxxxxxx detekcí.
(5) Xxxxxxxxx xxxxxxxx zahrnují xxx dceřiné xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx spektrometrická technika |
Dosažený xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxx |
Xxxxxxxxxx spektrometrie x nízkým xxxxxxxxxx (XX) |
1,0 |
XX-XXx prekurzorový xxxx |
1,0 |
XX-XXx xxxxxxxxx xxxxxxx |
1,5 |
XXXX |
2,0 |
XX-XXx prekurzorový xxxx |
2,0 |
XX-XXx xxxxxxxxx xxxxxxx |
2,5 |
Xxxxxxx 6
Xxxxxxxx xxxxx identifikačních xxxx xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx (n xx celé xxxxx)
Xxxxxxxx (xxxxxxxx) |
Xxxxx iontů |
Identifikační body |
GC-MS (XX xxxx XX) |
X |
X |
XX-XX (XX a XX) |
2 (XX) + 2 (XX) |
4 |
XX-XX (XX xxxx XX) 2 xxxxxxxx |
2 (xxxxxxx X) + 2 (xxxxxxx B) |
4 |
LC-MS |
N |
N |
GC-MS-MS |
1 xxxxxxxxx a 2 xxxxxxx |
4 |
XX-XX-XX |
1 xxxxxxxxx a 2 xxxxxxx |
4 |
XX-XX-XX |
2 prekurzorové xxxxx, xxxxx x 1 xxxxxxxx |
5 |
XX-XX-XX |
2 xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x 1 xxxxxxxx |
5 |
XX-XX-XX-XX |
1 xxxxxxxxxxxx,1 xxxxxxx a 2 x xxxxx generace |
5,5 |
HRMS |
N |
2n |
GC-MS x LC-MS |
2 + 2 |
4 |
XX-XX x XXXX |
2 + 1 |
4 |
2.3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xx chromatografii xxxxxxxxxxxx s infračerveným xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxx: Xxxxxxxxxxx xxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního standardu, xxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2.3.4.1 Infračervená detekce
Absorpční xxxxxxx: Musí se xxxxxxxx x rozmezí xx 4000 do 500 xx-1.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxx být
a) v xxxxxxx specifické xxxxxxx xxxxxxxxxx (vzhledem k xxxxxxxx xxxx) menší xxx 40 %, xxxx
x) x xxxxxxx xxxxxxxxx absorbance xxxxx xxx 12,5 % xxxxxxxxxx nejintenzivnějšího xxxx x xxxxxxx od 4000 xx 500 xx-1,
x obou xxxxxxxxx xxxxxx vzhledem x xxxxxx absorbanci, x xxxx menší xxx 5 % absorbance xxxxxxxxxxxxxxxxxx píku x xxxxxxx xx 4000 xx 500 xx-1, x xxxx případech xxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxx xxxxxxxxx pásy podle xxxx. x) z xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxx. x) v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx pásy, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu x tolerancí ± 1 xx-1.
2.3.4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx oblastech xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx odpovídají xxxxxxxxxxx pásu x xxxxxxxxxxx spektru kalibračního xxxxxxxxx. Xx nutné, xxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx adekvátních xxxx. Xx-xx xx xxxxxxx méně než xxxx xxxxxxxxxxx xxxx (7), xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxx. "Skóre", xx. procentuální podíl xxxxxxxxxxx xxxx nalezených x xxxxxxxxxxxxx spektru xxxxxxx, musí xxx xxxxxxx 50. Xxxx-xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx xxxx. Postup xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx píky xx xxxxxxx vzorku s xxxxxxxxxx xxxxxxx trojnásobnou xxxxxx xxxx mezi xxxxx xxxx.
2.3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx x jiné xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx kombinací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
2.3.5.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, když x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xx xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x retenčním xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxx analytu musí xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx experimentálních xxxxxxxx. Minimální přijatelný xxxxxxxx xxx xxx xxxxxx musí být xxxxxxxxxxxx retenčního xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx retenčního xxxx analytu a xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx. xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx, se xxxx x tolerancí ± 2,5 % xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxxxxxxxxxx standardu ve xxxxxx matrici.
2.3.5.2 Xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx na XX.
Xxxxxxxxx maxima ve xxxxxxx analytu musí xxx x xxxxx xxxxxxxxx dané xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx maxima xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V případě xxxxxxx diodovým xxxxx xx rozlišovací xxxxxxxxx xxxxxxx ± 2 xx. Xxxxxxxx analytu x oblasti xxx 220 xx xx xxxxx x oblasti x xxxxxxxxx absorbancí 10 % xxxxxxxx xxxxx od xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, x xxxx není-li xxxxxx xxxx oběma spektry x xxxxxxx xxxx xxxxx 10 % xxxxxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxx knihovny, xxxx xxx při xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx zkoušených xxxxxx x spektra xxxxxxxxxxxx xxxxxxx překročen xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxx, x xx na xxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx proměnlivost xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2.3.5.3 Pracovní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxx splněna xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx na XX.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx vykazují xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x pro xxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx x emisních xxxxxxxx délek x xxxxxxxxx x chromatografickými xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx sloučenin x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx vzdáleno alespoň x jednu xxxxx xxxx xxxxxxx x 10 % výšky.
2.3.5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-xxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx XX-xxxxxxxxx není sama x xxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx založené xx LC.
Předem xxxxxxxxx xxxxxxxxx řízení xxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx vazby xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x xxxxxx dosažených xxx xxxxxxxx zkušební xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx z xxxx xxxxx.
Xxxxx frakce xxxx xxx xxxxx než xxxxxxxx výšky píku.
Frakce x maximálním xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, pozitivní kontrolní xxxxxx i standard.
2.3.5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XX x XX/XXX xxxxxxx (jedna vlnová xxxxx)
XX s XX/XXX xxxxxxx (xxxxx xxxxxx xxxxx) xxxx sama x sobě xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxx být xx stanovovaného píku xxxxxxx vzdáleno xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx v 10 % xxxxx.
2.3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx požadavky xx xxxxxxxxx analytu xxxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxxx s xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxxxxxxxxxxx detekcí
Dvourozměrná XXXXX a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx RF analytu xxxx xxx v xxxxx tolerance ± 5 % ve xxxxx x hodnotami XX xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx analytu xx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxxx středu xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx u požadavků xx full-scan-UV/VIS xxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxxxxx x porovnávání xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxx xxxxxxxxxx spektrálních xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx shody. Tento xxxxxx musí být xxx každý xxxxxx xxxxxxxx xxx procesu xxxxxxxx, x to xx xxxxxxx xxxxxxx, xxx něž xxxx xxxxxxx výše xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx spekter xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x pracovními xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2.3.7 Xxxxxxxx kritéria x požadavky xx xxxxxxxxx xxxxxxx GC x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX)
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx, když x tomuto xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xx xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx látka x xxxxxxxxx časem xxxxxxx retenčnímu času xxxxxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxx odpovídající xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínek. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx pro analyt xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx retenčního času xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx. relativní xxxxxxxx xxx analytu, xx musí x xxxxxxxxx ± 0,5 % rovnat xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx kalibračního xxxxxxxxx xx vhodné xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x chromatogramu xxxx xxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx analytu xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx šířku píku xxxxxxx v 10 % xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
2.4 XXXXXXXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXX PRVKY
Potvrzovací metody xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx jednoznačné xxxxxxxxxxxx a xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx fyzikálně-chemických vlastností, xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx daný chemický xxxxx (xxxx. xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxxxxxxxxxx pro prvek, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxx metod xxxx xxxxxxxxxx xx vhodné xxx xxxxxxxxxxxx chemických xxxxx:
Xxxxxxx 7
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxx |
Xxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxx pulsní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie |
|
Plamenová |
Absorpční xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxx hydridů |
Absorpční xxxxxx délka |
Studené xxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxx atomizace (xxxxxxxxx pícka) |
Absorpční xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie |
|
Indukčně xxxxxx xxxxxx |
Xxxxxx xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx |
Xxxxx hmotnost/náboj |
2.4.1 Společná xxxxxxxx kritéria a xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx metody
Referenční materiály xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx známé množství xxxxxxx xx úrovni xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (pozitivní kontrolní xxxxxx), a rovněž xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx současně x každou xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx: slepé xxxxxxxxx x činidly, negativní xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxx, negativní xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx odchylka xx xxxxxx pořadí musí xxx xxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx úplné xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx možné xxxx xxxxxxxxxx připravit xxxxxx xxxxxxx. Toho xxx dosáhnout mikrovlnou xxxxxxxxxxxx, xxx níž xx minimalizováno riziko xxxxx určovaného xxxxxxx xxxx riziko xxxxxxxxxxx. Xxxx být použity xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxx metody suchého xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxx, že xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vyloučeny. Za xxxxxxxx podmínek xxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx analytů xx xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx).
Xxx xxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxx, nebo xxxxxxxx xx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, je třeba xxxx na xx, xxx nebyl xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx rozsah xxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx připraveny x roztoku, který xxxx xxxxxxx co xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx rovněž provedena xxxxxxx xx xxxxxx.
2.4.2 Xxxxx pracovní xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx metody xxxxxxx
2.4.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx prvků nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx certifikované hodnoty xxxxxxxxx ± 10 %. Xxxxxx-xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx, je xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x výtěžnosti xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx známého xxxxxxxx xxxxx. Xx třeba xxxxxxx pozornost xxxxxxxxxxx, xx xx rozdíl xx analytu není xxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxxx chemicky xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx validitu xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálů (XXX). Hodnoty výtěžnosti xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx, xxxxxxxxx-xx xx x xxxxxxxxx ± 10 % xxxxx xxxxxx hodnoty.
2.4.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX) xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxx 8
Xxxxxxxx koeficienty xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx prvku
Hmotnostní xxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, XX (%) |
≤ 10 μg/kg xx 100 μx/xx |
20 |
&xx; 100 μx/xx xx 1000 μg/kg |
15 |
≥ 1000 μx/xx |
10 |
2.4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx diferenční xxxxxx xxxxxxxxx rozpouštěcí voltametrii (XXXXX)
Xxxx xxxxxxxxxxx XXXXX xx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxx ve vzorcích xxxxx rozloženy organické xxxxx. Xx voltamogramech xxxxx být patrné xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx přítomností organického xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx mohou xxx xxx XXXXX vliv xx výšku píků. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tedy xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku musí xxx xxxxxxxxx x xxxxxx.
2.4.4 Xxxxxxxxxx požadavky xx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (AAS)
Tato technika xx x zásadě xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, a xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx kvantitativně stanoven. Xxxxxxxx musí xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativně kontrolovány xxxxx xxxxxxx absorpčních xxx (x xxxxxxxx xxxxxxx by xxxx xxx vybrány xxx xxxxx xxxx). Kalibrační xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx, xxxxx složení co xxxxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxxx vzorku (xxxx. xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx kyseliny xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx nejvyšší xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx na xxxxxxxx režimu xxxxxxxx x atomizace xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx XXX.
2.4.4.1 Specifické xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx XXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx složení x xxxxxx xxxxx. Xxx vyloučení rušivého xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx použita xxxxxxx xxxxxx kontinuálního xxxxxx záření. X xxxxxxxxx matric xx xxxxx ověřit, xxx xxxx nutná korekce xx xxxxxx.
2.4.4.2 Specifické xxxxxxxxx na XXX x xxxxxxxxxx píckou
Správnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx grafitové xxxxx xxxxx ovlivňuje xxxxxxxxxxx v laboratoři. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx měla xxx xxxxxxx reakční xxxxxxx x vysoké xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx přístroje xxxx xxx xxx xxxxx prvek optimalizováno. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx podmínky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx, xxx) x xxxxxx matrice.
Vliv xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx sníží xxx xxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx grafitovou xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Lvova (8)). Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x korekce xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (9) xxxxxxxx, aby bylo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x měření xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
2.4.5 Xxxxxxxxxx požadavky xx XXX x generací xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxx, xxxxx, xxx x xxxxxx xxxx. xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx a xxxx-xx xxx xxx xxxxxxx obsah xxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledky, xx třeba xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Doporučuje xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Největší xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx jejich xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx arsenu x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x XxXX4 závisí xx oxidačním xxxxx xxxxxx (AsIII: xxxxxx xxxxxx, AsV: xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx). Xxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx nástřiku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx XxX xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx časem x xxxxx xxxxxxx, musí xxx AsV xx xxxxxxxxxxx rozkladu xxxxxxxxx xx XxXXX. Xxxxxxxx xxxxxxx x tomuto xxxxx xxxx jodid xxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxx vzorky, xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx zpracovávány stejným xxxxxxxx. Dávkový způsob xxxxxxxxx dovoluje stanovit xxx xxxxx arsenu xxxxxxxxx bez xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxxx xxxxxxxx tvorby xxxxxxx arsenu (XxX) xxxx xxx kalibrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx atomizátoru, xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxx kontrolován.
2.4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx elementární xxxxx x důsledku těkání x adsorpce xx xxxxxxxx xxx analýze xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx xxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxx xxxxxxx výsledky, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxxxx rozklad. X xxxxxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx uzavřený xxxxxx x mikrovlnnou xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zvláštní xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx x xxxxxxxx xx rtutí.
Výhodná xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nástřiku. Xxx xxxxxxx rozhodovacích xxxxxx xx doporučuje xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx Xx/Xx xxxxx x xxxxxxxx termální xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx vliv xx xxxxxx x xxxxx x němu xxxxx.
2.4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx emisní spektrometrii x indukčně xxxxxxx xxxxxxxxx (XXX-XXX)
Xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plasmatem (10) xx víceprvkovou xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx různých xxxxx. Xxxx použitím XXX-XXX xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx organické xxxxxxx xxxxxx. Musí xxx xxxxxxx mikrovlnná mineralizace xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx XXX-XXX xxxxxxxx xxxxxxxxx přístroje x xxxxx xxxxx xxxx vlnové xxxxx. X případě xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx obvykle xxxxx pro účely xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x čtyřech xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx křivky XXX-XXX xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxx. Kalibrace xxxxxxx XXX-XXX xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx být připraven xx formě xxxxxxx x xxxx koncentraci xxxxxxxx jako xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vyžaduje, xxx byly koncentrace xxxxx ověřeny.
Výběr xxxxxxxx xxxxx pro měření xxxxx xxxxxxx xx xxxx koncentracemi xxxxx, xxxxx mají být xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx, použije xx xxxx xxxxxx čára. Xxxxxxxx xx zvolí xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx čára (xxxxxxxx), x poté xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxxxx x xxxxxxxxx meze xxxxxxx xx xxxxxxxxx nejvhodnější xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxx x pozadí xxxxxx xxx XXX-XXX xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx. jednoduchý xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x složitý xxxxx xxxxxx. Xxxxx x xxxxxx rušivých xxxxx xx xxx xxxxxxx příčiny a xxxxxxx odstranění. V xxxxxxxxxx xx matrici xx xxxxxxx korekce xx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx pracovních xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zpracují referenční x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (analytů) x dále xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx provést xxxxxxxxxx xxxx. xx xxxxxxxxx 10 xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxx xxxx xxxx xxx nejvyšší xxxxxxx.
2.4.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (XXX-XX (11))
Stanovení xxxxxxxxx prvků x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx. xxxxxx, xxxx x niklu, xxxx xxx xxxxx rušeno xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx lze xxxxxxx xxxxx při rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxx 7000 – 8000. Xxxx xxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxx XX xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx a rušivé xxxxx molekulárních iontů (x/x < 80). Xxx korekci driftu xxxxxxxxx x matricových xxxx xx xxxxx xxxxxxx vícenásobnou xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, jako xx xxxxxx xxxxx, xxxxx mají být xxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx ICP-MS xx nezbytné xxxxxxx xxxxx rozklad xxxxxxxxxxx xxxxx. Jako x XXX xx těkavé xxxxx, např. xxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx stabilního xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx kombinace xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxx), xxxxxx, xxxxxx, xxxxxx a kyslíku (xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx) x xxxxxxx vzorku. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx (xxxxx xxx detekce), a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxx xxxxxxx.
X prvků, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx, xx rušivé xxxxx vyloučí xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx analytických xxxxxxxxx xxxxxx konfirmace xxxxxx isotopů. Odezva xxxxxxxxx xxx zohlednění Xxxx-xxxxxxx xxxx být xxx každé xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX
Xxxxxxxx musí xxxxxxxx, xx analytická xxxxxx xxxxxxx požadavky xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx metod. X následující xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx pracovní xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxx, x xxxxxxxxx xxxx metod.
Tabulka 9
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx metod xxxxx pracovních xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx
X = xxxxxxxxxxxx xxxxxx; X = xxxxxxxxxxx metody; + = xxxxxxxxx je xxxxxxx.
Xxx detekce XXß |
Xxxxxxxxxxx xxx CC α |
Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx/xxxxxxxxx |
||
Xxxxxxxxxxxx xxxxxx |
X |
+ |
– |
– |
– |
+ |
+ |
X |
+ |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
X |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
3.1 VALIDAČNÍ XXXXXXX
X této kapitole xxxx xxxxxxx příklady xxxxxxxxxxx postupů xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x/xxxx xxxxxx na xxxx xxxxxxx. Xxxx postupy xxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxx splňuje pracovní xxxxxxxxx pracovní xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx, xxxxx jimi xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x kvality xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx xxx provedena xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx Xxxxx Alimentarius, XXX xxxx XXXXX (12) nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (13, 14). Xxxx část je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xx-xxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx založen xx
1. xxxx obecných xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a
2. xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx postupech (xxx xxxxxxx 10).
Xxxxxxx 10
Xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx závislé xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx |
||
Xxxxxxxx nezávislé pracovní xxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx pracovní xxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxx charakteristiky (3.1.1) |
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx přístup (3.1.2) |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1.3) |
Specifičnost |
Výtěžnost |
Výtěžnost |
Pravdivost |
Opakovatelnost |
Opakovatelnost |
Robustnost: xxxx změny |
Vnitrolaboratorní reprodukovatelnost |
Vnitrolaboratorní xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxx (CCα) |
Rozhodovací xxx (XXα) |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxx (XXβ) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxx (XXβ) |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxx křivky |
|
Robustnost: xxxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxx |
3.1.1 Xxxxxxxx nezávislé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxx xx xxxxxxx validační xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx charakteristiky. Xx xxxxx minimalizovat xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx podloženým xxxxxxxx.
3.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxxxxxx metod xx důležitá xxxx, x jaké xxx xx sebe xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxx (isomery, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx rozkladu, xxxxxxxxx látky, xxxxxx xxxxxxx xxx.). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx se xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx, x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
- xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxx.) xxxx xxxx xxxxx, xxxxx xx mohou xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorcích;
- xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx slepých xxxxxx (n 20) x x xxxxxxx, x xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx cílového analytu, xx xxxxxxxx jakékoliv xxxxxx xxxxx (signály, xxxx, xxxxx xxxxx);
- xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx úroveň xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxx x/xxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx;
- xx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx
- xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vést k xxxxxxx identifikaci, xxxx
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx více xxxxxxxx xxxxx, nebo
- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx ovlivněno.
3.1.1.2 Xxxxxxxxxx
X xxxxx xxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (CRM). Xx-xx CRM x xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx. Postup je xxxxxxxx xxxxxx v xxxxx XXX 5725-4 (5). Xxxx je xxxxxx příklad:
- xxxxx xxxxxxxxxx postupu xxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek XXX,
- xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx x xxxxx xxxxxx CRM,
- pro xxxx koncentrace xx xxxxxxx průměr, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx ( %),
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx se vypočte xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx koncentrace) xxxxxxxxxx 100.
Xxxxxxxxxx ( %) = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx × 100/xxxxxxxxxxxxx hodnota.
Není-li x xxxxxxxxx XXX, xxx namísto pravdivosti xxxxxxxx postupem popsaným x xxxx 3.1.2.1 xxxxxxxxx.
3.1.1.3 Xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx (xxxx xxxxx)
X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx se jejich xxxxxxxx.
Xxxx xxx provedeny xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vzorku, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxx vliv xx xxxxxxxx xxxxxx. Takovými xxxxxxx xxxx xxx xxxxx analytika, xxxxx x stáří xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, standardů x xxxxxxxx vzorků, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx, xX a mnoho xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx změní x xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
- Xxxxxxxxxxxx xx možné xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx vliv xx xxxxxxxx.
- Xxxxx faktor xx xxxxxxxx xxxxx.
- Xxxxxxx xx test xxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx (15, 16). (Zde xxxxx xxx použity x jiné xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx a xxxxxxxx práce xx xxxxxxx). Youdenův xxxx xx krácený faktoriální xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
- Xxxxxx-xx xx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx nalezení přijatelných xxxx pro tento xxxxxx.
- Xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx jasně uvedou x popisu xxxxxx.
X xxxxxx xx se xxxx neměla xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx, ale xxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx změn xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx A, X, X, X, X, F, G xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx sedmi různých xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx vliv xx xxxxxxxx, xxxxx-xx k xxxxxx nepatrné xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x, x, x, d, x, x x x. Xxxxxxxx 27, xx. 128 xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
X těchto xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx písmena (tabulka 11). Xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, x nichž bude xxxxxxxxx kombinace xxxxxxxxx xxxxxxx (X-X). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx v xxxx xxxxxxx tabulce 11 xxxxxxxx jako X – X.
Xxxxxxx 11
Xxxxxxxxxxxxxx uspořádání studie xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxx xx uveden x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 3.3.
Xxxxxxx xxxxxxx F |
Číslo xxxxxxxxx (xxxxxxxxx) |
|||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
X/x |
X |
X |
X |
X |
x |
x |
x |
x |
X/x |
X |
X |
x |
x |
X |
X |
x |
x |
X/x |
X |
x |
X |
x |
X |
x |
X |
x |
X/x |
X |
X |
x |
x |
x |
x |
X |
X |
X/x |
X |
x |
X |
x |
x |
X |
x |
X |
X/x |
X |
x |
x |
X |
X |
x |
x |
X |
X/x |
X |
x |
x |
X |
x |
X |
X |
x |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
3.1.1.4 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx k významným xxxxxxxxx xx výsledcích xxxxxxx. Kromě toho xx měla být xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x roztocích. Xxxxxxxxx analytu xx xxxxxxx xxxxxxxx skladování xx obvykle xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxx ji xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx analytu x xxxxxxx:
- Připraví xx čerstvé xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (analytů) x xxxxx xx xxxxx pokynů xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx alikvotů (xxxx. 40) každé xxxxxxx xxxxxxxxxxx (xx xxxxxx xxxxxxxxxxx požadovaného pracovního xxxxxx x látek, xxx něž nebyla xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xx úrovni nejvyšší xxxxxxxxx hodnoty x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx xxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx obohacení a xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, tak xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx xxxxxxxxx).
- Xxxxx pokynů xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku.
- Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx a xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx 12
Schéma xxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx
- 20 °C |
+ 4 °X |
+ 20 °C |
|
V xxxxx |
10 xxxxxxxx |
10 alikvotů |
10 xxxxxxxx |
Xx světle |
10 xxxxxxxx |
- Xxxxx doby xxxxxxx xxxx xxx xxxxx, xxx, xxx x xxxxx xxxxx, xxxx xxxxx potřeby delší, xxxxx xx při xxxxxxxxxxxx nebo kvantitativním xxxxxxxxx nezjistí xxxxx xxxxxx degradace. Musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx uložení.
- Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) x xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx za 100 % považuje xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx analýzy.
Zbylé xxxxxxxx analytu ( %) = Xx × 100/Cčerstvý
Ci = xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx = xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) x xxxxxxx
- Xxxxxxx xx xx možné, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorky. Není-li x xxxxxxxxx přirozeně xxxxxxxxxxxxx materiál, použije xx xxxxx obohacená xxxxxxx.
- Je-li k xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Další xxxxxxxx se odeberou xx xxxxxx, xxxx, xxxxxxx a 20 xxxxxxx x stanoví xx koncentrace. Xxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxx při -20 °X nebo xxx xxxxx xxxxxxx.
- Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx materiál, zhomogenizuje xx materiál xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Materiál xx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx. Každý x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx o analyt xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxx xxxxxx o xxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx při -20 °X xxxx xxxxx xxxxxxx při xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x 20 týdnech.
3.1.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx-xx se xxxxxxxxxx xxxxxx:
- xxxx xxx sestrojeny alespoň x pěti hodnot (xxxxxx nulové xxxxxxx),
- xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx křivky,
- xxxxx xx xxxxxxxxxxx rovnice xxxxxx a shoda xxxxxxxxx xxx,
- xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx křivky.
Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, musí xxx xxx parametry xxxxxxxxxx křivky, které xx xxxxx pro xxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx odhadnutá rozpětí.
3.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx bylo xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Každá pracovní xxxxxxxxxxxxxxx musí být xxxxxxxxx xxx každou xxxxx xxxxx (xxx xxxx uvedená xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx). X xxxxxxx xxxxx xxx xxxx analytů xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx analytů xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx rušivé xxxxx. Řadu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx způsobem. Xxxxx xx v xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx x nejvyšší xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx meze x xxxxxxxxx specifičnosti).
3.1.2.1 Xxxxxxxxx
Xxxx-xx x xxxxxxxxx XXX, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx obohacenou xxxxxx xxxxxxx, x to xxxx. xxxxx xxxxxxxx:
- x 18 alikvotů xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx šest alikvotů xxxxx xxxxxxx xx 1, 1,5 a 2xxxxxxx xxxxxxxxxxx požadovaného xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx,
- vzorky xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x každém xxxxxx,
- xxxxx níže uvedené xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx,
- xx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx koeficient,
- xxxxxxxxx ( %) = 100 × naměřený xxxxx/xxxxxx obohacení vzorku.
Tato xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 3.5, xxxxx
- se xx vzorek pohlíží xxxx xx slepý xxxxxx, a xxxxxxx xxxx na xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx,
- výtěžek [2] x xxxxxxxxx [3] xxxx pro xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxx vzorky xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx podíly mají xxxxxx objem,
- množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xx xxxxx xx xxxxxxx (uměle obohaceného) xxxxxxxxxx podílu, se xxxxxx xXXX · (xXXX = ρX · XX),
- x1 xx naměřená xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx x x2 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx (uměle xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxx,
- potom xxxxxxxxx ( %) = 100 (x2 – x1)/xADD.
Není-li xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxxxxx (xxxx xxxx-xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), musí xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx výtěžnosti xxxxxxx standardního xxxxxxxx, xxx xx popsána x xxxx 3.5.
3.1.2.2 Xxxxxxxxxxxxxx
- Xxxxxxxx xx xxxx vzorků xxxxxxxxx xxxxxxx uměle obohacené xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1, 1,5 x 2násobku minimálního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty.
- Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
- Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
- Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx.
- Pro xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx ( %).
- Xxxxx postup xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
- Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx koeficienty pro xxxxxxxxx xxxxxx.
3.1.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
- Připraví xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu (xxxxxxxxx xxxx různé xxxxxxx) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1, 1,5 x 2násobku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx 0,5, 1 x 1,5násobku xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty.
- Pro xxxxxx koncentraci se xxxxxxx xxxxxxx alespoň xxxxxxxx.
- Tento xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx alespoň při xxxx xxxxxxx příležitostech x xxxxxxx pracovníky x xx xxxxxxx xxxxxxxx prostředí, např. x xxxxxxx šaržemi xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx., xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx teplotách, x xxxxxxx přístroji.
- Xxxxxx xx analyzují.
- Xxxxxxx xx koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
- Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx vypočte xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx odchylka x xxxxxxxx koeficient ( %).
3.1.2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxx xxx ověřena xxxxxxxxxxxxxxxxxx, měly xx xx laboratoře xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx studií xxxxx xxxxx XXX 5725-2 (5).
3.1.2.5 Rozhodovací mez (XXα)
Xxxxxxxxxxx xxx musí xxx xxxxxxxxx podle xxxxxxxxx xx identifikaci xxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení, xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx" (část 2).
Xxx xxxxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnota, xxx XXα xxxxxxxx:
- xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx XXX 11843 (17) (xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx koncentrace). X tomto případě xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx uměle xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx počínaje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx rovnajícímu xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x osou x xxxxxxx x 2,33xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení (α = 1 %),
- xxxx analýzou alespoň 20 xxxxxxx xxxxxx xx jednu xxxxxxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxxxx poměr xxxxxx/xxx x blízkosti rozhodovací xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx/xxx xxx xxxxxx xxxx rozhodovací xxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx stanovení.
Pro xxxxx, xxx něž xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx XXα xxx xxxxxxxx:
- xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx podle xxxxx XXX 11843 (17) (xxx jako kritická xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxxx, xxxxx xx xxxxx obohatí stoupající xxxxx ekvidistantních xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Vzorky xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx sestrojí křivka xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxxxx xxxx xx koncentrace, xxxxx odpovídá xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotě xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (α = 5 %),
- nebo xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx analytem (analyty) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xx koncentrace, xxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx příslušné xxxxxxxxxx xxxxxxxx (α = 5 %).
Xxx také xxxxxx 5 x xxx 3.2.
3.1.2.6 Detekční xxxxxxxxx (XXβ)
Xxxxxxxx schopnost xx xxxx být xxxxxxxxx podle požadavků xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx (xxx xxxx 2).
Pro xxxxx, pro xxx xxxxxx stanovena xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx XXβ xxxxxxxx:
- postupem xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx XXX 11843 (17) (zde xxxx xxxxxxxxx detekovatelná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). V xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx slepý vzorek, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx klesající řadou xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx průměrné xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx mezi (ß = 5 %),
- xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, uměle xxxxxxxxxxx analytem (xxxxxxx) xx xxxxxxxxxxx mez. Xxxxxx xx analyzuje xx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxx meze zvýšená x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx průměrné xxxxxxx xxxxxx (β = 5 %),
- xxxxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stanovit xxxxxxx xxxxxx uměle xxxxxxxxxxx xx rozhodovací xxx x xxx xxxx xxxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx rovná xxxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxx 5 % falešně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx pro jednu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx alespoň 20 vyšetření, aby xxx xxxxxxxx spolehlivý xxxxxx pro xxxx xxxxxxxxx.
Xxx látky, pro xxx byla xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx XXβ stanovit:
- xxx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx xxxxx xxxxx ISO 11843 (17) (xxx xxxx minimální xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx koncentrací okolo xxxxxxxxx xxxxxxx. Vzorek xx analyzuje x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx). Xxxxxxxx se směrodatná xxxxxxxx naměřeného xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxx. Detekční schopností xx koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx meze xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky vnitrolaboratorní xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ß = 5 %),
- nebo xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx xxxxxx na xxxxx matrici, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx xxxxxxxxxxx xxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (ß = 5 %).
Xxx xxxx xxx 3.2.
3.1.2.7 Xxxxxxxxxx (xxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx testována xx různých xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, různé xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxx většího xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx Xxxxxxx (15, 16). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx změny, x xxxxx se ukázalo, xx xxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3.1.3 Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx postupy, xxxx xxx ve xxxxxx o validaci xxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x vzorci, xxxx xxxx xxx alespoň xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx níže. Xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx model, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx, aby xxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx postupu xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx experimentů.
3.1.3.1 Xxxx xxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx různých druhů x xx různé xxxxxxxx faktory. Prvním xxxxxx celého xxxxxxx xxxxxxxx musí tedy xxx xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, aby byly xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx druhy. Xxxxxxxx musí xxx xxxxx sledované xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx:
- xxxxxxxxxxx metodou, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxxxx xxxxxxxx několik analytů,
- xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx faktoru (X a X). X xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx jejich xxxxxx. Hlavními xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx. X xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx dvě xxxxxx hlavního xxxxxxx, xx. byly xxxxxxxxx xxx xxxxx druhy (xxxxx X x X). Xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx xxx úrovně xxxxxxxx faktorů, xxxxx xx xxx xxxxx xxxxx xxxxxx, které xxxx xxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xx dvou xxxxxxxx (xxxxxxxx jako + xxxx –).
Xxxxxxx 13
Xxxxxxxx xxxxxxx, které xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx pro postup xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx |
(xxxxxx 1) |
Xxxx |
(xxxxxx 2) |
Podmínky xxxxxxxx |
(xxxxxx 3) |
Xxxxxxxx skladování |
(faktor 4) |
Stáří xxxxxx |
(xxxxxx 5) |
Xxxxxxxx krmení |
(faktor 6) |
Xxxxx analytici x xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
(xxxxxx 7). |
Tabulka 14
Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx |
Xxxxxx 1 |
Faktor 2 |
Faktor 3 |
Xxxxxx 4 |
Faktor 5 |
Xxxxxx 6 |
Xxxxxx 7 |
Xxxxx xxxxxx |
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
– |
+ |
– |
1 |
X |
+ |
+ |
– |
– |
+ |
– |
– |
2 |
X |
+ |
– |
+ |
– |
– |
– |
+ |
3 |
X |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
+ |
4 |
X |
– |
+ |
+ |
– |
+ |
+ |
+ |
5 |
X |
– |
+ |
– |
+ |
– |
– |
+ |
6 |
X |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
– |
– |
7 |
X |
– |
– |
– |
– |
– |
+ |
– |
8 |
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
– |
+ |
9 |
X |
+ |
+ |
– |
– |
– |
+ |
+ |
10 |
X |
+ |
– |
+ |
– |
+ |
+ |
– |
11 |
X |
+ |
– |
– |
+ |
– |
– |
– |
12 |
X |
– |
+ |
+ |
– |
– |
– |
– |
13 |
X |
– |
+ |
– |
+ |
+ |
+ |
– |
14 |
X |
– |
– |
+ |
+ |
– |
+ |
+ |
15 |
X |
– |
– |
– |
– |
+ |
– |
+ |
16 |
Xxxxx xxxxxx (každá kombinace xxxxxx xxxxxxx) xxxx xxx xxxxx obohacen xx xxxxx různé xxxxxxxxxxx x oblasti xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxx vzorek musí xxx analyzován jeden xxxxx vzorek, xxx. xx pro celý xxxxxxxxx experiment xxxx xxx provedeno 5 × 16 = 80 analýz.
Z xxxxxx 80 výsledků měření xxx vypočítat xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (13, 14).
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
- opakovatelnost pro xxxxxx koncentraci (sir),
- xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelnost xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx(xxX),
- xxxxxxxxxxx xxx (CCα),
- xxxxxxxx xxxxxxxxx (XXβ),
- graf xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx β xx xxxxxxxxxxx) (xxx 3.1.3.2),
- xxxxxxxxxx vůči x xxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 3.1.1.3,
- 16 xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx ke kombinacím xxxxx,
- jedna xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- predikční xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx),
- směrodatné xxxxxxxx xxxxxxxxx iteračně (srun),
- xxxx xxxxxxxxxxxx faktorů xx xxxxxxxx měření.
Tyto xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx umožní xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx faktorů, xxx také xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx rozvržení xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx xx měl xxx ten xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx ze xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx odchyluje xx směrodatných xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3.1.3.2 Graf xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x detekční xxxxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx o pravděpodobnosti xxxxx ß při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx příslušné kategorie xxxxx (xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx) xxxx typy metod (xxxxxxxxxxxx xxxx kvantitativní) xxx určité xxxxx ß (xxxx. 5 %).
Xxxxxxx 1
Xxxx xxxxxxxxxx
&xxxx;
Xx xxxxxxx 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx detekční xxxxxxxxxx (XXß) xxxxxxxxxx xxxxxx. X xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx 0,50 μg/kg pravděpodobnost xxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledku 5 %. Xxx xxxxxxxxxxx 0,55 μx/xx xxxxx pravděpodobnost xxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledku xx 1 %.
3.1.3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx validace xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx XXX 43-1 (3) x 43-2 (4). Xxxxxxxxxx mohou xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx vyjádřit xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx laboratoře.
3.2 XXXXXXXX XXXXXXXXX RŮZNÝCH XXXXXXXXXXXX XXXX
&xxxx;
3.3 XXXXXXX XXXXXXX ROBUSTNOSTI XXXX XXXXX ZMĚNÁM XXXXX XXXXXXX (16)
Xxxxxxxxx průměrů (X)
XX = Σ(Ai)/4 |
Průměry xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (XX xx XX) xx xxxxxxxxx s xxxxxxx označenými xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (Xx xx Xx). Xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxx faktory. |
AB = Σ(Xx)/4 |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
XX = Σ(Di)/4 |
Na xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxx xxxxx, xxxxx lze xxxxx s xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. |
XX = Σ(Xx)/4 |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxxxxxx míra xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx. |
XX = Σ(Xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(di)/4 |
|
Ae = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(gi)/4 |
Rozdíl Xx |
Xxxxx xxxxxxx rozdílů (Di2) |
Da = X – x = Σ(Xx) – Σ(ai) |
Da2 = xxxxxxx a |
Db = X – b = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
Xx = X – x = Σ(Xx) – Σ(ci) |
Dc2 = xxxxxxx x |
Xx = X – x = Σ(Di) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
Xx = X – x = Σ(Ei) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
Xx = X – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx f |
Dg = G – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx g |
Směrodatná odchylka xxxxxxx Xx (SDi):
Je-li XXx xxxxxxxx větší xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxx xxxx), xxxxxxx x toho, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx mají xxxx xx xxxxxxxx, třebaže xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vliv, x metoda xxxx xxxx dostatečně xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.4 XXXXXXXX XXXXXXX XXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX VALIDACE
Příklady x xxxxxxx xxx xxxxx vnitrolaboratorní xxxxxxxx, xxx je xxxxxx x xxxxxx o xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.1.3) (13, 14).
3.5 XXXXXXXX PRO XXXXXX STANDARDNÍHO XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxx x obsahem xxxxxxx X xx xxxxxxx na xxx xxxxxxxx xxxxxx 1 x 2 x xxxxxxxxxxx m1 x x2. Xxxxxxxx xxxxx 2 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x objemu XX x koncentraci ρX. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x přečištění, xxxxx xxxx xxxxxxxx metody, xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxx X1 x X2. Xxxxxxxxxxxxx výtěžnost xxxxxxx xx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx b x xxxxxx xxxxxxxxxx odezvy xx xxxxxx x1 x x2.
X = x1· &xxxx;X1 · ρX · XX / (x2 · X2 · x1 – X1 · x2)
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx rc. Kromě xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx extraktu xxxxxxxxxx xxxxxx 1 (xxxxx X3) uměle xxxxxxx xxxxxx množstvím xxxxxxx ρX · XX a xxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx x3 x xxxxxxxxx xx:
xx = x2 · X1 · X2 · ρX · VB / [x3 · X1 · X3 (X · m2 + ρX · XX) - x2 · X2 · X · m1(V3 – XX)]
Xxxxx toho xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x jako:
b = x1 · X1 / xx · X · m1
Všechny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (18).
4. XXXXXXX XXXXXXX
XXX xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
XXX atomová xxxxxx xxxxxxxxxxxxx
XXXX-X Xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx Chemists XXXXXXXXXXXXX (Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx)
X xxxxxx xxxxxx (imunotesty)
CI chemická xxxxxxxx
XXX certifikovaný xxxxxxxxxx xxxxxxxx
XX xxxxxxxx koeficient
2 X xxxxxxxx dvourozměrnosti xxxxxx
XXX xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
XXXXX xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx
XXX xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
XX xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxx
XX xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXX vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXXX xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx tenkovrstvá xxxxxxxxxxxxxx
XXXX xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x vysokým xxxxxxxxxx
XXX-XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx
XXX-XX hmotnostní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx
XX xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx
XXX Xxxxxxxxxxx organizace xxx xxxxxxxxxxx
XX kapalinová xxxxxxxxxxxxxx
XX(XX) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxx rozlišením
MRPL xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx
XX xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x/x poměr xxxxxxxx/xxxxx
XX xxxxxxxxx vzdálenost vzhledem x xxxx xxxxxxxxxxxx (x XXX)
XXXX xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXX xxxxxx vybraných xxxxx
XXX xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XX xxxxxxx xxx ultrafialový xxxx spektra
VIS xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx
5. LITERATURA
(1) XXX 17025: 1999 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxx xx calibration xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
(2) XXX 3534-1: 1993 Xxxxxxxxxx – Xxxxxxx x xxxxxx. Xxxx 1: Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
(3) XXX Xxxxx 43-1: 1997 Xxxxxxxxxxx testing xx interlaboratory xxxxxxxxxxx – Part 1: Xxxxxxxxxxx and xxxxxxxxx xx proficiency xxxxxxx xxxxxxx.
(4) ISO Xxxxx 43-2: 1997 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – Xxxx 2: Xxxxxxxxx and xxx of xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
(5) XXX 5725: 1994 Xxxxxxxx (xxxxxxxxx a xxxxxxxx) xxxxx a xxxxxxxx xxxxxx. Xxxx 1: Obecné xxxxxx x xxxxxxxx; ISO 5725-2 Část 2: Xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx; Část 4: Xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx správnosti xxxxxxxxxxxxx xxxxxx měření.
(6) ISO 78-2: 1999 Xxxxxxxxx – Layouts xxx xxxxxxxxx – Part 2: Xxxxxxx of xxxxxxxx xxxxxxxx.
(7) xx Xxxx, W. X, Xxxxxxx X. X. "X xxx xxxxxxxx xx confirmation by xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx", X. Xxxxxxxxxxxx, 4 (1990), 61 – 77.
(8) Xxx xxxx. Xxx X. X., Xxxxxxxxx X. X., 1982, Xxxxxx xxxxxxxx and X’xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx matrix xxxxxxxxxxxxx in xxx xxxxxxxx xx fish xxxxxxx for xxxx xx xxxxxxxx furnace xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxx. Xxxx., 54 (7): 1032 – 1037 (90353).
(9) Xxxxxxxxxxxx xx Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx the Xxxxxxxx Laboratory xxx xx Xxxxxxxxxx, Xxxxxx X., Xxxxxx X. (xx.), Xxxxxxxx Press (Xxxxxx), 1992, xxxx + 675.
(10) Xxxxxxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxx xx Xxxxxxxxxx Atomic Xxxxxxxxxxxx, Xxxxxxxx X., Golighty X. X. (xx.), XXX Xxxxxxxxxx, Inc. (Xxx York), 1992.
(11) Xxxxxx Source Xxxx Xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx and Xxxxxxxxxxxx, Xxxxxxx X., Xxxxxx S. X. (xx.), Xxx Royal Xxxxxxx of Chemistry, 1997, 329.
(12) XXXXX (1995), Xxxxxxxx xxx xxx xxxxxx, xxxxxxx xxx interpretation of xxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxx, Pure Xxxx. Xxxx., 67, 331.
(13) Jülicher, X., Xxxxx, X., Xxxxx, X. (1998) Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx trace analysis xx xxxxx xx x statistically xxxxx xx-xxxxx xxxxxxxxxx concept. Xxxxxxx, 120, 173.
(14) Xxxxx, X., Xüxxxxxx, X., Xxxxx, S. (1998) Xxxxx-xxxxxxx xxxxxx xxx non-steroidal xxxx-xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx in-house xxxxxxxxxx. X. Chromatogr., 716, 221.
(15) XXX-X Peer Xxxxxxxx Xxxxxxx, Policies xxx Xxxxxxxxxx, 1993, XXXX Xxxxxxxxxxxxx, 2200 Xxxxxx Xxxx., Xxxxx 400, Xxxxxxxxx, Virginia 22201-3301, XXX.
(16) Youden, X. X., Xxxxxxx, X. X.: Statistical Xxxxxx xx the XXXX-Xxxxxxxxxxx of Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx Chemists, XXXX-X, Xxxxxxxxxx XX: 1975, 35.
(17) ISO 11843: 1997 Xxxxxxxx xxxxxxxxx – Xxxx 1: Xxxxxxx a xxxxxxxx, Xxxx 2: Metodologie x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
(18) Xxxxxxxx, X. X., xxx Xxxxxx X. X.: Xxxxx xx recovery: a xxxxx of xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx Xxxxx Xxxx Xxxx Xxxx, Xxxxx, Xxxxxxxx, 18. – 20. xxxx (1995). Xxxxxxxxxx of European Xxxxxxxx Xxxxxxxxx, Xxxxx 206. XXXX 3-900554-17X, 2-9.
(19) Směrnice 71/354/XXX xx dne 18. xxxxx 1971 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx měření (Xx. xxxx. L 243, 29.10.1971, x. 29).
(20) ISO 31-0: 1992 Xxxxxxxx x xxxxxxxx. Část 0: Xxxxxxxxx xxxxxx
[1] X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx 100 μx/xx dává xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx nepřijatelně xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx pro koncentrace xxxxx xxx 100 µx/xx xxxx musí xxx co nejmenší.
[2] Xxxxxxx: xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx x konečném xxxxxxxx.
[3] Výtěžnost (zde): xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx. X dalším xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx a výtěžnost xxxx rovnají, x xxxxxxx se tedy xxxxx termín výtěžnost.