Xxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 14. xxxxxx 1982
x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se týkají xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx x dosažení xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x xxxxx xxxx spočívá x xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel x stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx vlasy, xxxxxx x stanovení xxxxxxxx, důkazu a xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx,
- xxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx v barvách xx xxxxx,
- xxxxx x stanovení dusitanů,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx formaldehydu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových lotionech,
- xxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu nebo xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x příloze.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v účinnost xxxxxx a správní xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 14. xxxxxx 1982.
Za Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
PŘÍLOHA
I. DŮKAZ OXIDAČNÍCH XXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXX PÉČI X VLASY
ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx možné xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx oxidačních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X tohoto xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx peroxidu xxxxxx nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx důkaz xx xxxx do xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx barnatý.
A. XXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx draselný x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, bromičnan xxxxx x peroxid xxxxxx – xxx ohledu xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx – se dokazují xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Bromičnan xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, benzen – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 objemově)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (m/v) xxxxx xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx B, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx škrobu
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX A POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx č. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 μx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx rozpustné ve xxxx
X xxxxxxx vzorku xx připraví dva xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x a 5 x výrobku xx 100 ml xxxx. 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx použije xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx se 1 x a 5 x vzorku x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μl xxx xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx v oddílu 5.
4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx připraví dvě xxxxxxxx xxxxxx rozptýlením 1 g a 5 x x 50 xx xxxx, xxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxxxxxxx xx přefiltrují xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) a 1 μx každého x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 g a 20 g xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx x oddílu 5.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, aby xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 hodin.
5.2 1 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Whatman č. 3 nebo ekvivalentní) 40 xx xxxxxxxx x 20 cm xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) se xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 cm (xxx 15 hodin).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx opakuje xx použití xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) a xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí o 35 cm (xxx xxx hodin).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx činidlem X a krátce xxxx xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx skvrny peroxidu xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx tužkou;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.3) |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
Xxxxxxxxxxxxx amonný |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
Bromičnan sodný |
0,40 |
0,20 |
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx okyselení vzorku (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (A) xxxxxxxxx zředěné kyseliny xxxxxx xx části xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) se xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx současně (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x roztoku (B.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barnatého.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 N xxxxxxxx sírová
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx rhodizonové (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx sůl)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kyseliny rhodizonové, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μl
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxx Schüll 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx vyvíjet x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A.3.5) obsahující xxxxxxxx rozpouštědlo (X.2.9) x xxxx xx xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Běžné xxxxxxxx xxx provádění xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, ve xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 g xxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx se upraví xxxxxxxxx xx hodnotu 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxx vody xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx analýzu papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 a xxx xxxxx barya xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x výrobku xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx a xxxxxxxxxxx se.
4.2.2 X xxxxxxxxxx zbytku se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx desetinásobku xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), promíchá xx x xxxx xx půl xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Ochladí xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, tavenina xx xxxxxxxx v 50 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx (B.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx rozpustí v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx se xxxxx xx 100 xx. Xxxxx roztok xx použije xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v oddílu 5 a pro xxxxx xxxxx vysrážením xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) se umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx sytí xxxxxxx 15 hodin.
5.2 Xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx B.3.4 – xx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μx každého x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodů X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx B.2.8.
5.3 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí, dokud xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx vyjme x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx B.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf xxx 0,10.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2I- → X2 − X2X
Xxxx konverze probíhá xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem sodným x je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx níže xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxxxx (% m/m).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X xxxxxxxx xxxxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx sodný
3.5 10 % (m/v) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, připravuje xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx molybdenanu xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx škrobu
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Xxxxxx na 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx
4.4 Xxxxxxx válce xx 25 a 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 10 xx
4.6 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x peroxidu xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx vody xxxxxxx xx odměrné baňky xx 250 xx, xxxxxx xx po xxxxx vodou a xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 ml (4.6) x postupně xx xxxxx 100 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx xx okamžitě titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx bodu ekvivalence xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx popsaným v xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx roztoku xxxxxx 10 xx vody. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx xxxxx (V0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (5.4) v xxxxxxxxxxx,
X = spotřeba 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX URČITÝCH XXXXXXXXXX XXXXXX X BARVÁCH XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx:
Xxxxx |
Xxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
x-Xxxxxxxxxxxxx (příloha V) |
(PPD) |
Methylfenylendiaminy |
|
4-Methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,4-diamin) |
(MTD) |
2-Methyl-1,4-fenylendiamin (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
Diaminofenoly |
|
2,4-Diaminofenol |
(DAP) |
Hydrochinon |
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
a-Naftol |
(αN) |
Pyrogallol |
|
1,2,3-trihydroxybenzen |
(P) |
Resorcinol |
|
1,3-dihydroxybenzen |
(R) |
2. XXXXXXXX METODY
Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx formě xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96 % ethanolem x dokazují xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x xx xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxx vyvíjecích xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx xxxxxxxxxx současně x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Ethanol, 96 % (x/x)
3.4 Roztok xxxxxxxx, 25% (d420 = 0,91) (obsah xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Cyklohexan
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (v/v)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx soli), xxxx xxxx. v xxxxxxx XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Dusičnan stříbrný
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxx uvedené x xxxxxx 1 "Xxxxxx x oblast xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx referenční xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx dihydrochloridu), xxxx xxxx xxxxx xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx xx 0,5 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx se 50 ± 1 mg xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96 % ethanolu (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx hodnotu pH 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3) a promíchá xx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx v xxxxxx a xxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx přidání xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – toluen (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – absolutní xxxxxxx – 25 % roztok xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Xxxxxx – butan-2-ol – xxxx (50: 25: 25 objemově). Xxxxxxxx xx protřepe a xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – chloroform – činidlo X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °C) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
Xxxxxx amoniaku, 25 % (x/x) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx dobře xxxxxxxxx.
3.23 Detekční xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se 5 % (m/v) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí xx 100 xx 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/v) (3.19).
3.23.3 2,5-dimethylfenol – xxxxxxx xxxxxxxx hexahydrát
Roztok 1: Xxxxxxxx se 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxx samostatně, nejprve xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) se xxxxx x 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Toto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx jej uchovávat.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx kryt xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxx xx nezbytné xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, xxxxxx po 0,2 μx, s xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx na 50 μx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx XXX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Odstředivka, 4000 xx./xxx.
4.3 Centrifugační xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxx uzávěry xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx 2 až 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.
Xx centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x krému xxxx 3 x homogenizované xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx po xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX xxxxxxx hodnoty 10. Doplní se xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx se xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Nanášení xx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 μl xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx vzdálených od xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 cm xx xxxxxx desky.
Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
x-X |
Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx vždy 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxx atmosférou dusíku (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x nechá xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx vyjme x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx postříká xxxxxx ze xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.23.
5.2.4 Důkaz
Porovnají xx xxxxxxx Xx x xxxxx skvrn xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X tabulce 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Xx x barev xxxxx xxx xxxxxxxxxx látky x závislosti na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx, že xx xxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx dokázaných x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx rozsahem koncentrací xxxxxxxxxxxx látek.
Při nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx ve vzorku xx extrakt xxxxxx xxxxx x měření xx opakuje.
TABULKA 1
Hodnoty Xx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx jasně xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
Xxxxxxx Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
AgNO3 (3.23.4) |
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx xxxxx |
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
žlutá |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
černá |
P |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
hnědá |
velmi xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx hnědá |
hnědá (*) |
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
světle fialová |
velmi xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití dalších xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx referenční xxxxxxx a látky
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (OAP)
6.1.3 3-aminofenol (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx systém
Do xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x krystalického xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Podle obrázku 1 se na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx asi 2 xx od xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx extraktu xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 a 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx barviva xxxxxxxx xxxx pokládaná xx dokázaná xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μx xxxxxxx referenčního roztoku – kromě DAP, xxxxx je xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 μx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx podle bodu 6.4.3 xx xxxxxxx x základních bodech 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Chromatografická xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x umístí xx do xx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx vloží xx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).
Xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vyznačené xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxx chromatografické komory, xxxxxx propláchnuté xxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx odpařovalo xxxxxxx 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx otočená x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx druhém xxxxx (xxxx xx xxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne linie xxxxxxxxx xx xxxxxx x adsorbentem. Xxxxx xx vyjme x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxx jodu (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx Rf x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx (xxxxxxx Rf a xxxxx xxxxx jsou xxxxxxx v xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx po xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx barviv xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno definitivně xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx bodu 1 xxxx množství xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 žádná xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 správná.
TABULKA XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx parami jodu
Referenční xxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
X |
xxxxxx |
X |
xxxxx |
α-X |
xxxxxxx |
β-X |
xxxxxx hnědá |
H |
fialově xxxxx |
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
XXX |
xxxxx xxxxx |
XXX |
xxxxxxx hnědá |
DAP |
tmavě hnědá |
OAP |
oranžová |
MAP |
žlutavě xxxxx |
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
2XXXX |
xxxxx |
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx x xxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx prostředcích, zejména x xxxxxxx a xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx kyselina xxxxxx: 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (obsah xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx destilované xxxx.
3.2 Zředěná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx) se xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Methanol
3.4 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (reakční xxxxxxx Xxxxxx®) v methanolu.
Naváží xx 2,0 x Xxxxxxx® x převede xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Po xxxxxxx xx přidají 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxx nevyčeří. Xxxxxx xx uchovává x hnědé skleněné xxxxx (4.3).
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 ml
4.2 Xxxxxxx baňka xx 100 xx
4.3 Hnědá xxxxxxxx xxxxx xx 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Filtrační xxxxx 10 × 10 xx
5. POSTUP
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rovnoměrně xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx povrch xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Položí xx xx vzorek x xxxxxxxxx špachtlí z xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx asi jednu xxxxxx x do xxxxxx filtračního papíru xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 až 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx na xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx barevné xxxxx až xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita tmavočerveného xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx před xxxxxx na xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zředění xxxxxx vodou x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx reakce přítomných xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x N-1-naftylethylendiaminem a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxxxx nelze xxxxxxxx xxxx než xxxxx týden xx xxxxxxxx.
4.1.1 Carrezovo xxxxxxx X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx a zředí xx vodou xx 1000 ml.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx II:
219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx dusitanu xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx se vodou xx xxxxx. 10,0 xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x den xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 x dihydrochloridu X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vodě x zředí se xxxxx xx 100 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Analytické váhy
5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Odměrné xxxxx xx 100 ml
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, průměr 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx s optickou xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Mikrobyreta xx 10 xx
5.10 Xxxxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 mg xx xxxxxx asi 0,5 x (x xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxxxx xx 250 ml (5.10) x doplní xx xxxxxx destilovanou vodou xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx vloží do xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx této xxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.3), dokud se xX xxxxxxxx xx 8,3. (Použije xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.2) a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, avšak xx xxxx xxx 25 xx, a xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) a poté 6,0 xx 5 X xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx stát tři xxxxxx. Zředí xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
6.7 Xxxxxxxx xx slepý xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx přídavku N1-naftylového xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.6 při 538 nm xxxxx xxxxxxx xxxxxxx pokusu (6.7).
6.9 Z xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x mikrogramech xx 100 ml xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx absorbance xxxxxxx xxxxx bodu 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 a 100 μx dusitanu xxxxxxx xx 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / V × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx obsah xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
IV. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxx x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx tří xxxxx:
1.1 Důkaz
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
Tato xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx je-li x xxxxxxxxx formě xxxx x případě xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí xx xxxxxx následující metoda.
1.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx však xxxxxxx. Navíc je xxxxxx alkality xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxx X – Důkaz
Formaldehyd x prostředí kyseliny xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
Formaldehyd xxxxxxx s pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx octanu xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten se xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx extraktu se xxxx xxx 410 xx.
3.3 Xxxx III – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 0 °X xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx hydroxidem xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx protony xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx formaldehydu. Xxxxxxxx xxxx acidita xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxx amonný
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx připravený 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Schiffovo činidlo: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x rozpustí xx x 75 xx vody o xxxxxxx 80 °C.
Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Na2SO3·7H2O) x 1,5 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx použít xx dvou xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx baňce na 1000 ml xx xxxxxxxx:
150 g |
octanu xxxxxxxx (4.2), |
2 ml |
Pentan-2,4-dionu (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx – neměl xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx při 410 xx), |
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx: xxx 6,4).
Toto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 X
4.11 Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 g 37 xx 40 % xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx do odměrné xxxxx xx 1000 xx x doplní xx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx: xxxxxxx xx 10,00 xx, xxxxx se 25,00 ml 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 xx 1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx stát xxx minut.
Přidá xx 11 xx 1 X HCl a xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.11), xxxx indikátor xx použije xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu.
4.13 Referenční xxxxxx formaldehydu
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxx xx na 100 xx demineralizovanou xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x xxxxxx se xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 x/100 xx 50 % ethanolu
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Whatman 1 XX (nebo xxxxxxxxxxxx)
5.3 Odstředivka
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx zapisovačem
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx xx 10 xx se xxxxxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Přidají xx xxx kapky 2 X xxxxxxxx sírové (4.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx a xxxxx xxxx xxx xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx lila xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x množství vyšším xxx 0,01 % x xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2 a x případě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xx na 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x promíchá.
6.2.1.3 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx zbarvení analyzovaného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 ml roztoku xxxxxxxxxxxx činidla (4.15),
demineralizovaná xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx přidá:
5,00 xx xxxxxxx obsahujícího pentan-2,4-dion (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx bodů 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx protřepou a xxxxxx xx přesně xx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Nechají xx xxx minuty chladnout x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nálevek xx 50 ml obsahujících 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Každá xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx a výplachy xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně třepe. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx xxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx xx absorbance (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.3 proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X2) podle xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx tyto xxxxxxx xxxx xxx provedeny xx 25 minut xx okamžiku, kdy xxxx Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.5.1 Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx absorbance proti xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx roztoku.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx odečtení xxxxxx hodnoty (6.2.4.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ze všech xxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Beerův zákon xxxxx xx xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx xx s xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (m xxxxx) odpovídající očekávanému xxxxxx 3 až 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx srovnávací zkoušku
Obdobným xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.5) a xxxxx xx 10 ml 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Kádinka se xxxxxx do směsi xxxx a xxxx xxx, aby se xxxxxxx celku xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x udržování teploty xxxx + 2 °X a + 4 °C (bod xxxxxxxxxxx xxxx mezi xX 9 x 11). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx V1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.2.1 xx titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.3.2.
Spotřebovaný xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx alkalita xxxxxxxxxxxxx xxxxxx m’ se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxx v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx je důležité.
Stanovení xx možno xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx thymolftaleinu (4.14) jako xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Výpočet xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 X2 xx odečte xx X1 x x xxxxxxxxxx křivky (6.2.5.5) se x xxxxxxxxxxxx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X v xxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 S pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx formaldehydu x % = X / 103 × x
7.2 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové (4.8) se xxxxxxx xx xxxxxxxx m:
v = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx prostředek xx xxxxxxx x samozřejmě xxxxxx.
7.2.1 V případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (V2 – X1 + v) / x
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (V2 − X1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx metod xxxx, xxxxxx xx pouze xxxxx xxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x 0,05 pro xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH X VLASOVÝCH XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx specifikováno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx od 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx a 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard xx xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx skvrn x xxxxx xxxxxx desky x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vysuší, podrobí xxxxxxxx x xxxxxxx xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 25 % kyselina chlorovodíková (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (x/x)
4.4 Xxxxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx připravené x xxxxxxx (xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx vodou, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx xxxxx xx tři xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx může xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx resorcinolu xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Roztok vnitřního xxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 mg 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx DHT).
4.8 Směs xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 10 ml xxxxxxx 4.6 a 10 xx roztoku 4.7, xxxxxx xx po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μg DHT).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 N,O-bis-(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx laboratorní xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (m gramů) xxxxxxx, který xxxxxxxx xxx 20 xx 50 xx xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 mg XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μl xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) jako xxxxxxxxxxxxx xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx se stejným xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 a 4.7 k xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx startovací xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx pod krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx tyto xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx pásů xx xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 xx xx vnějšího xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx pásu xx xxxxxxxxx x xxxxx na 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx standardů xx xxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xx dobu xxxxxxx 15 minut se 2 ml methanolu.
6.1.8 Xxxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx prostředkem. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Odparky (6.1.8) xx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 nebo 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μl BSTFA (4.9.1) x xxxx xx xxxxx v xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx 200 μx HMDS (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx na 60 °X. Směs xx xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona xxxx xxxxxxxxxx rozlišení R xxxxx nebo lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ (x2 – r1) / x1 + w2)
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v minutách,
w1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
Délka |
200 xx |
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
Xxxxx: |
10 % OV17 xx Chromosorbu WAW, 100 až 120 xxxx |
|
Xxxxxxxxx ionizační detektor |
||
Teplotní xxxxx |
||
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
Xxxxxxx: |
250 °C |
|
Nosný xxxx: |
xxxxx |
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
Xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokynů výrobce.
6.2.2 Xx plynového xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1.9. Pro xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx provede pět xxxxxxxx, změří xx xxxxxx xxxx, vypočte xx xxxxxx x xxxxx ploch xxxx: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. VÝPOČET
Koncentrace resorcinolu xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxx xxxxxxx:
% resorcinolu = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx xxxxx
xxx:
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx směsi = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx bodu 6.2.2 xxx xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx asi 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX VZHLEDEM K XXXXXXXX NEBO PROPAN-2-OLU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxx podle této xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx činidla čistoty x.x.
4.1 Methanol
4.2 Absolutní xxxxxxx
4.3 Propan-2-ol
4.4 Chloroform xxxxxxx alkoholů xxxxxxxx xxxxx
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx vodivostním xxxxxxxxxx xxx aerosolové xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Pipety xx 2 xx, 20 xx a 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 μx x 0 xx 5 μx x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx ventilem (viz xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx vzorků).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxx z výrobků x xxxxxxx xx xxxxxxxx se odebírají xxxxxxxx xxxxx kapitoly XX přílohy xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté se xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx II xx zředí xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx propan-2-olu x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx chromatografie
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx X rovné xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ r1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky píků x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu papíru x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
Xxxxx: |
3,5 metru |
|
Průměr: |
3 xx |
|
Xxxxx xxxxxxx tepelně vodivostního xxxxxxxxx (katarometru): |
150 xX |
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
Xxxxxx: |
45 ml/min |
|
Teplotní xxxxx: |
||
Xxxxxxx: |
150 °C |
|
Detektor: |
150 °X |
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx plochy píků xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.
6.2.2 Jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx kolony xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Kolona xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − d′ x1 / w1 + x2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků v xxxxxxxx
x1 x x2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx v xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
Xxxxx: |
2 metry |
|
Průměr: |
3 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 A |
|
Plyny: |
||
Nosný xxxx: |
xxxxx |
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
Xxxxxx: |
40 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
Xxxxxx: |
20 ml/min |
|
Teplotní xxxxx: |
||
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
Xxxxxxxx: |
230 °C |
|
Kolona: |
120 xx 130 °X |
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx M18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx |
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 μl xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx směsi xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, ale xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (μl) |
Ethanol xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx |
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 ml |
Přibližně 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
xx xxx x: |
xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
xx osu y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx obsahu 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx2xxx xx xxxxx xxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Viz xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx ISO 5725.
[3] Viz xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx ISO 5725.