Druhá směrnice Xxxxxx
xx xxx 14. xxxxxx 1982
x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX ze xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx směrnice 79/661/XXX [2], a zejména xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metod ve xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx metod důkazu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x prostředcích xxx xxxx o xxxxx, důkazu x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x stanovení xxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx nebo propan-2-olu;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx všechny nezbytné xxxxx k zajištění xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx v šamponech x vlasových lotionech,
- xxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx o nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 14. xxxxxx 1982.
Za Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
PŘÍLOHA
I. DŮKAZ OXIDAČNÍCH XXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx za nepřítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx peroxidu xxxxxx xxxxx zjistit x xxxxxxxxxxxxx jakákoli xxxx xxxxxxxx oxidační xxxxxxx. Tento důkaz xx xxxx do xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx peroxid barnatý.
A. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx amonný, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx – bez ohledu xx xx, zda xxxxxxx či xxxxxxxxx x peroxidu barnatého – xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx používá xxxx xxxxxxxxxx rozpouštědel.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Bromičnan draselný
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx činidlo B, 1 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx činidlo X, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx jejich xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 ml
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx sestupnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx dva xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x výrobku xx 100 ml xxxx. 1 μx každého x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx ve vodě
4.2.1. Xxxxxx se 1 x x 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx, x obou případech xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) a x každého x xxxxxxxx xx použije 1 μx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu 5.
4.2.2 Ještě xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x a 5 x v 50 ml vody, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx se xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) x 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x oddílu 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx x suspenze xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x B (2.3) se xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.
5.2 1 μx xxxxxxx vzorku x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx č. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit na xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx se, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 hodin).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx č. 4 nebo xxxxxxxxxxxx) (3.1) a vyvíjecího xxxxxxx B. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 xx (xxx xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx na xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx objeví nejdříve x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx C (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx bromičnanů se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx chromatogramu.
5.7 Xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) jsou xxxxxxx Rf xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx rozpouštědlo X (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx amonný |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx okyselení xxxxxx (X.4.2) a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- v xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (A) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx opět xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx níže (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x alkalickém prostředí; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx iontů potvrdí xxxxxxxxx chromatografií a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Methanol
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 N xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Disodná xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx sůl)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx, koncentrované kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) a xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx and Xxxüxx 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (B.2.9) x poté xx xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vzestupné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 ml xxxx x pH xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Suspenze xx xxxxxx vody xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx analýzu papírovou xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Výrobky, xx xxxxxxx jsou xxxxxxxx peroxodisírany
4.2.1 2 x výrobku xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), promíchá xx x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx v platinovém xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Ochladí xx xx pokojovou xxxxxxx, tavenina se xxxxxxxx x 50 xx vody x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx chlorovodíkové (X.2.3) x doplní xx xxxxx na 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 a xxx xxxxx barya vysrážením xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (X.2.9) xx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx popsáno x xxxx X.3.4 – xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μx každého x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx se vysuší xx xxxxxxx. Chromatogram xx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx se vyjme x xxxxxx x xxxxx xx vzduchu.
5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx B.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx skvrny s xxxxxxxx Rf asi 0,10.
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx založeno xx xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2I- → X2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, může xxxx xxx urychlena přidáním xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Vzniklý xxx se stanoví xxxxxxxx thiosíranem sodným x je mírou xxxxxx xxxxxxxx vodíku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx níže popsaným xxxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 2 X xxxxxxxx sírová
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (x/x) roztok xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně před xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx molybdenanu xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx škrobu
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 x (m xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Obsah xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, xxxxxx se xx xxxxx vodou a xxxxxxxx se.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx přidá 100 xx 2 N xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx draselného (3.5) x tři kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx xx okamžitě xxxxxxx 0,1 X roztokem xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu (3.7) jako indikátoru. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx roztoku vzorku 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 N roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (V0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / m × 10 × 1000
= X − Vo × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výrobku (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = spotřeba 0,1 X roztoku thiosíranu xxxxxxx xxx titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) x mililitrech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) peroxidu vodíku xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx provedených současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
II. XXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX URČITÝCH OXIDAČNÍCH XXXXXX V XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx x barvách xx xxxxx xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx barviva xx xxxxxxxxx x xxxxx xx formě xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96 % xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, a xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, bezvodý
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (x/x)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (v/v)
3.14 Diazotační xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x červeni 2 XX – Francolor,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx soli), xxxx xxxx. v xxxxxxx XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 FLUKA,
nebo xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Dimethylfenol
3.18 Chlorid xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx látky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X případě aminosloučenin xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx buď xx xxxxx hydrochloridu (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), nebo xxxx xxxxx xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (m/v)
Připraví xx 0,5 % xxxxxxx (x/x) referenčních látek xxxxxxxxx v bodu 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml.
Přidá xx 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (zjišťuje se xxxxxxxxxxxxx papírkem).
Doplní xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) a promíchá xx.
Xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx v xxxxxx x temnu.
V xxxxxxxxx případech xxxx xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vzniknout xxxxxxxxx. Xxxx dalším xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – toluen (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 objemově)
3.22.3 Xxxxxx – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx dekantaci xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) xx x vyvíjení xxxxxxx horní xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – činidlo X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (v/v) |
24 objemových xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xx xxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx dobře xxxxxxxxx.
3.23 Detekční xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 5 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx musí xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Ehrlichovo xxxxxxx
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/v) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx se 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Roztok 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 ml 96 % ethanolu (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, nejprve xxxxxxxx 1, poté xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx stříbrný
25 % xxxxxxx (3.4) se xxxxx k 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.15), až se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx jej uchovávat.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Plastový xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx tak, aby xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx opatření xx nezbytné xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx určitých xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, xxxxxx po 0,2 μx, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx nebo lépe xxxxxxxx xx 50 μx uchycený x xxxxxx xxx, xxx xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, tloušťka 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx and Xxxxx, Xxxxxx GHR, na xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Centrifugační zkumavky xx 10 ml xx šroubovými xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Příprava xxxxxx x analýze
První 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky (4.3) xxxxxx propláchnuté xxxxxxx xx převede: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx nebo 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) až xX xxxxxxx hodnoty 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx se po 10 minut xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) nanese xx 1 μx xxxxx xxxxx uvedené xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx vzdálených xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 cm xx xxxxxx desky.
Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
a-N |
Dále xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx vždy 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) a nechá xx vyvíjet při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx startovací xxxxx.
Xxxxx xx vyjme x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx ze čtyř xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X tabulce 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx hodnot Xx x barev xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x závislosti xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx důkaz je xxxxx možné xxxxxxxx xxx, že xx xxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx rozsahem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
Při nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX se xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx jasně xxxxxxx xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx činidla |
||||||
|
Hodnoty Rf |
Výsledné xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx činidlo (3.23.1) |
Ehrlichovo xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx hnědá |
|
MPD |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
fialově xxxxx (*) |
žlutá |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αN |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
oranžově xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx hnědá |
světle xxxxx |
6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU CHROMATOGRAFIÍ XX TENKÉ VRSTVĚ
Tato xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x reakčních xxxxxxx.
6.1 Xxxxx referenční xxxxxxx a xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx se 0,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx referenčních xxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx asi 2 x krystalického xxxx x xxxxxx xx xxxxxx odpovídajícím xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Podle obrázku 1 xx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1.3) vyznačí xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx extraktu xxxxxx xx intenzitě xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx body 2 a 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx oxidační xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx xx 1,5 xx). Nanáší xx 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – kromě XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 μx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx podle xxxx 6.4.3 xx opakuje x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a xxxxxx xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx komory x xxxxxx se xx xxx x prvním xxxxxxxxx xxxxx (obr. 1).
Xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vyznačené na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Deska se x xxxxxx vyjme x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx odpařovalo xxxxxxx 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx komory xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx ve xxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x adsorbentem. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx interpretuje x xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx současně xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx Xx a xxxxx skvrn xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dosáhne xxxxx, xxxxxxxxx xx po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xx xxxx xxx hodiny.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx v xxxxxxxxx bodu 1 xxxx množství xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx získanému xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx látek xx chromatografii x xxxxxxxx parami jodu
|
Referenční xxxxx |
Xxxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
MTD |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx hnědá |
|
OAP |
oranžová |
|
MAP |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
2NPPD |
hnědá |
|
4NOPD |
oranžová |
III. XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x xxxxxxx x xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Nitrin®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx sírové ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) se xxxxx 11 xx destilované xxxx.
3.2 Xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) se xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 g Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x protřepe se. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx skleněné xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx baňka na 100 ml
4.3 Hnědá xxxxxxxx láhev xx 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Filtrační xxxxx 10 × 10 xx
5. XXXXXX
5.1 Xxxx analyzovaného xxxxxx xx rovnoměrně xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) tak, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 List xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xx xxxxxx x xxxxxxxxx špachtlí x xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx x do xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 až 10 xxxxxxxxx se filtrační xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx dusitanů xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx zbarvení xxxxx 5 až 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx dusitanů, dojde x této xxxxxxx xxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx tmavočerveného xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx před xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx vodou x xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx xx sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého zbarvení xx xxxx xxx 538 nm.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
4.1.1 Carrezovo činidlo X:
106 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6·3X2X se xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx II:
219,5 g xxxxxx zinečnatého Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx se vodou xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx xx rysku. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx na 500 xx; 1,0 ml xxxxxxxxxx roztoku = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % xxxxxx sulfanilamidhydrochloridu:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxx rozpustí x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx xx za míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x zředí xx xxxxx na 100 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx baňky na 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx, xxx dusitanů, xxxxxx 15 xx
5.6 Vodní xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx x optickou xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Mikrobyreta xx 10 xx
5.10 Xxxxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx asi 0,5 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se převede xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx na 250 xx (5.10) x doplní xx xxxxxx destilovanou xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na xxx xxxxxx vloží xx xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Xxxxx této xxxx se xxxxx xxxxx protřepe.
6.2 Ochladí xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.1.1) x 2 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Použije xx xXxxxx (5.8)). Obsah xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.2) x doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxx.
6.4 Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx objem 60 xx.
6.6 Po xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x poté 6,0 ml 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx stát xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx po xxxxx x promíchá xx.
6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v bodech 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 xx xxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx obsah dusitanu xxxxxxx x mikrogramech xx 100 ml xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx sodného o xxxxxxxxxxx 10 μg xx xx (4.2) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro analýzu x gramech (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Pro xxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
IV. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx popisuje důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx tří xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx je nevhodná, xx-xx xxxxxxxxxxx vázán xxxx xx-xx x xxxxxxxxx xxxxx jako x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx metoda.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx metodě se xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Navíc je xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx pufračního xxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxx X – Důkaz
Formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Schiffovo xxxxxxx do růžova xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx II – Xxxxxxxxx pomocí pentan-2,4-dionu
Formaldehyd xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x přítomnosti octanu xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx reaguje se xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx 0 °C xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx protonů xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx tvoří xxxxxx výpočtu xxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.2 Xxxxxxx octan xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx činidlo: xx kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx v 75 xx vody o xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx nelze použít xx xxxx xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx – xxxxx xx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.1). |
Doplní se xx 1000 ml xxxxx (pH xxxxxxx: xxx 6,4).
Toto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 g 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx takto: xxxxxxx se 10,00 xx, přidá se 25,00 ml 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 xx 1 X xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
Xxxxx se xxxx xxx xxxxx.
Xxxxx se 11 ml 1 X XXx x xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) se xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.11), xxxx indikátor xx xxxxxxx škrob.
1 xx 0,1 N xxxxxxxxx roztoku jodu (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx a xxxxxx xx na 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x doplní xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah se xxxxxxx.
4.14 Roztok xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 g/100 ml 50 % ethanolu
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx činidla: xxxx činidlo 4.7, xxx bez xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx, Whatman 1 XX (nebo xxxxxxxxxxxx)
5.3 Odstředivka
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx optické dráhy 1 xx
5.6 Potenciometr xx xxxxxxxxxxx
5.7 Skleněná/kalomelová xxxxxxxxx (doporučuje se xxxxxxxx speciální xxxxxxxxx xxx nízké xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx xx 10 xx xx naváží 2 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se xxx kapky 2 X xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 2 xx Schiffova xxxxxxx (4.6) (použité činidlo xxxx být xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx a xxxxx xxxx pět xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx se do xxxx minut xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx přítomen xxxxxxxxxxx x množství xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx být xxxxxxxx postupem xxxxx xxxx 6.2 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx podle bodu 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx s xxxxxxxxx na 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xx na 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 ml xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx objem 30 ml.
6.2.2 Srovnávací xxxxxx
Xxxxxxxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx přidá:
10,00 xx xxxxxxx podle xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx činidla (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Stanovení
6.2.4.1 Baňky xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Nechají xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxxxx nálevek xx 50 xx xxxxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 ml xxxx a výplachy xx přidají do xxxxxxxx nálevek. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxx xx měřicích xxxxx přes filtr xxx xxxxxxxx fází. Xxxxxxxxxx (xxx minut xxx 5000 ot./min) xx xxxx xxxxxxxxx x xxxx déle.
6.2.4.4 Xxxxx se absorbance (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.3 proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku 6.2.2. xxx 410 nm.
6.2.4.5 Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (X2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx okamžiku, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx lázně xxxxxxx na 60 °X.
6.2.5 Kalibrační xxxxxx
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx v xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Postup xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx podle bodu 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx sestrojí kalibrační xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx zákon xxxxx xx xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx pomocí hydrogensiřičitanu
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do vytárované xxxxxxx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 xx formaldehydu.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx zkoušku
Obdobným xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx srovnávací xxxxxxx (x xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Do xxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 50 xx 0,1 M xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) a xxxxx xx 10 ml 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx směsi xxxx x xxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxx udržela xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx vzorek 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx xxxxxxxxxx třepání x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx + 2 °X x + 4 °X (xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 x 11). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X hydroxidu xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X1.
6.3.3 Xxxxx pokus
Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx zkouška
Acidita xxxx xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx x’ se xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx 0,1 N roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 N xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx sodného xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx předepsaných xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx možno xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.14) xxxx indikátoru.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Výpočet xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 X2 se xxxxxx xx A1 a x kalibrační xxxxxx (6.2.5.5) se v xxxxxxxxxxxx odečte množství xxxxxxxxxxxx X v xxxxxxx analyzovaného vzorku (6.2.1.3).
7.1.2 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce xx xxxxxxx obsah formaldehydu xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx formaldehydu x % = X / 103 × x
7.2 Výpočet xxx xxxxxxxx metodu x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) nebo 0,1 X kyseliny xxxxxx (4.8) se xxxxxxx xx hmotnost x:
x = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (V2 – X1 + x) / x
7.2.2 V xxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx v % = 0,30 (X2 − V1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx pouze xxxxx xxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 hmotnostních xxxxxxx vzorku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx. Obě sloučeniny xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy desky x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx x stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
4.1 25 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Methanol
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx) s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Desky xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx silikagelová xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx nechají xxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx xxxxx až tři xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Standardní roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx resorcinolu xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5dihydroxytoluenu (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 μx XXX).
4.8 Směs xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 xx roztoku 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 ml xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μx XXX).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 N,O-bis-(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x plynovou chromatografii
5.2 Xxxxxxxx laboratorní nádobí
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 150 ml se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxx, který xxxxxxxx xxx 20 xx 50 xx resorcinolu.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) roztoku vnitřního xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx na deaktivovanou xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) jako xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx xxxx xx to, aby xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Na xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x nenasycené xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx linie; xxxxxxx to xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx přibližně xxxxxxx hodnotu Xx. Xxxxxx pásů se xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tyto xxxx xx z xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx pásu xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Adsorbent obsahující xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx zfiltruje x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx se 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx vakuovém xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívá xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodu 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx přidá 200 μx BSTFA (4.9.1) x xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μl XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx na 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ (x2 – r1) / x1 + w2)
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v minutách,
w1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx za xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx ionizační detektor |
||
|
Teplotní xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °C (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu xx nastříkne 1 xx 3 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxx, vypočte xx průměr x xxxxx xxxxx xxxx: X = xxxxxx xxxx resorcinolu/plocha píku XXX.
7. VÝPOČET
Koncentrace xxxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxx vztahem:
% resorcinolu = 4 / X × Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx xxxxx
xxx:
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx plocha xxxx podle bodu 6.2.2 xxx směs xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx asi 0,5 % by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,025 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx analýza xxxxxxxxx xx všech xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
2. DEFINICE
Obsah methanolu xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Absolutní xxxxxxx
4.3 Propan-2-ol
4.4 Chloroform xxxxxxx alkoholů xxxxxxxx xxxxx
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx chromatograf:
s xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μl x 0 až 5 μx a (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx ventilem (viz xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx vzorků).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxxxxxx XX xxxxxxx ke xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek popsaných x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx v obalech xx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx XX xx zředí xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či propan-2-olu x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vodivostní xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx M18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx musí poskytovat xxxxxxxxx R xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ r1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x minutách,
w1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Tohoto rozlišení xx xxxxx dosáhnout xx následujících podmínek:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 mm |
|
|
Proud xxxxxxx xxxxxxx vodivostního xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 bar |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx plochy xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.
6.2.2 Jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; použije xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d′ x2 − x′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx
x1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 ml/min |
|
|
Pomocný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °C |
|
7. XXXXXXXXXX GRAF
7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx použijí následující xxxxxxxxxx směsi. Xxxx xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx chloroformem xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 až 3 μx xx xxxxxxxx uvedených v xxxx 6.2.1.
Pro xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx QS nebo Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx směsi xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx pipet, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (μx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (ml) |
Doplněno xxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 5,0 % |
100 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 7,5 % |
150 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx každou xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx vynesením:
|
na xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx osu y: |
poměr xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (methanol/propan-2-ol). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxxxxxx obsahu 5 % methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx2xxx xx xxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Viz xxxxx ISO 5725.
[2] Xxx xxxxx ISO 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx XXX 5725.
[5] Xx. věst. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Viz xxxxx XXX 5725.