Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 14. května 1982
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX ze xxx 27. července 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx směrnice 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx všechny nezbytné xxxxxx xxxxxxx měly xxx stanoveny co xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx k xxxxxxxx xxxxxx cíle xxx xxx xxxxxx definováním xxxxxxxxx metod xx xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] x druhý xxxx spočívá x xxxxxxxxxx xxxxx důkazu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x prostředcích xxx xxxx o xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x stanovení xxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx resorcinolu x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx a stanovení xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxx nebo propan-2-olu;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx xxxxxxxxxx činidel x xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx,
- xxxxx x stanovení dusitanů,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu nebo xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x příloze.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. prosince 1983.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 14. xxxxxx 1982.
Za Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Narjes
člen Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
PŘÍLOHA
I. XXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX VODÍKU X XXXXXXXXXXXX PRO XXXX X VLASY
ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku v xxxxxxxxx xx možné xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X tohoto xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx dělí xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx peroxodisírany, xxxxxxxxxx x peroxid xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX PEROXODISÍRANŮ, BROMIČNANŮ X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx draselný a xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, bromičnan xxxxxxxx, xxxxxxxxx sodný x peroxid vodíku – xxx ohledu xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx – xx dokazují xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, při xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
2.1 0,5 % (m/v) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx sodný
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx sodný
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) ethanol
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx B, xxxxxx – methanol – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (m/v) vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (m/m) xxxxxxxx chlorovodíková
2.7 4 X xxxxxxxx chlorovodíková
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (papír Xxxxxxx x. 3 xxxx č. 4 xxxx jejich ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 ml
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx
X každého vzorku xx xxxxxxxx dva xxxxxxx rozpuštěním 1 x x 5 x výrobku ve 100 xx xxxx. 1 μl xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx x 50 xx vody, x obou případech xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x promíchají se. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x xxxxxxx x xxxxxxxx xx použije 1 μx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2.2 Xxxxx jednou xx připraví xxx xxxxxxxx vzorků rozptýlením 1 g x 5 g x 50 ml xxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 ml x xxxxxxxxxx se. Xxxxxxxx se přefiltrují xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
4.3 Xxxxx
5 x a 20 g každého xxxxxxx se rozptýlí xx 100 xx xxxx a suspenze xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) a B (2.3) se umístí xx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx provedla sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 hodin.
5.2 1 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx 4 a xxxx 2.1 xx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx proužku chromatografického xxxxxx (Whatman x. 3 nebo xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx vhodných rozměrů x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 hodin).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xx použití xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman x. 4 nebo xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx B. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx.
5.6 Skvrny xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx skvrny peroxidu xxxxxx. Skvrny xx xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na chromatogramu.
5.7 Xx xxxx zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx rozpouštědlům X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx Rf xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Peroxodisíran xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx dokazuje xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx vzorku (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů:
- x xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) se xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- ve xxxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku (X.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxx se x xxxxxxxxx, koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (koncentrace 36 %) x vody (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx činidlo, 0,1 % (m/v) xxxxx roztok xxxxxxx xxxx kyseliny rhodizonové, xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx and Schüll 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx sestupnou xxxxxxxxxxxxxx (A.3.5) obsahující xxxxxxxx rozpouštědlo (X.2.9) x xxxx se xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx
3.6 Xxxxx xxxxxxxx xxx provádění xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Výrobky, ve xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 g xxxxxxx xx rozptýlí x 50 ml xxxx x pH xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx vody xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx použije xxx analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxxx peroxodisírany
4.2.1 2 x výrobku xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx se.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx hmotnosti xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx se (B.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x taveniny xx rozpustí x xxxxxxxx chlorovodíkové (B.2.3) x doplní se xxxxx xx 100 xx. Xxxxx roztok xx použije xxx xxxxxxx papírovou chromatografií xxxxxxxx v xxxxxx 5 x pro xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx (X.2.9) se umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 hodin.
5.2 Xx kus chromatografického xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx popsáno x xxxx X.3.4 – xx nanese xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μl xxxxxxx x xxxxxxx připravených xxxxx bodů X.4.1.2 x B.4.2.4 a xxxxxxxxxx roztok X.2.8.
5.3 Xxxxxx a referenční xxxxxx xx xxxxxx xx vzduchu. Chromatogram xx vyvíjí, dokud xxxx rozpouštědla nepostoupí x 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx se xxxxx x komory x xxxxx xx vzduchu.
5.5 Xxxxxx na chromatogramu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním xxxxxxxx B.2.10. V xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx skvrny s xxxxxxxx Xx asi 0,10.
X. STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx reakci:
H2O2 + 2X+ + 2X- → X2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx mírou xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx (% m/m).
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X xxxxxxxx xxxxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (m/v) roztok xxxxxx draselného, xxxxxxxxxx xx bezprostředně před xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx škrobu
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx válce xx 25 a 100 ml
4.5 Nedělené xxxxxx na 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx vody xxxxxxx xx odměrné baňky xx 250 ml, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx odpipetuje xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) a xxxxxxxx xx přidá 100 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x tři kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).
5.3 Vzniklý xxx xx xxxxxxxx titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx několik xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, přičemž xx nahradí 10 xx xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx pokus (X0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / m × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x gramech,
V0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) v mililitrech,
V = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx výrobky obsahující xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
II. XXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXX X XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (příloha X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx formě xxxxx xxxx kapaliny xxx pH 10 96 % xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, a to xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení těchto xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx současně x za xx xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (v/v)
3.4 Roztok xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina L(+)askorbová
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Butan-2-ol
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (v/v)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-nitro-1-benzendiazoniumchlorbenzensulfonát (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx např. x červeni 2 XX – Francolor,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x činidle XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx stříbrný
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx látky xxxx xxxxxxxxxx uvedené v xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx referenční xxxxxxxxxx xxx ve xxxxx hydrochloridu (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), xxxx xxxx xxxxx xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx xx 0,5 % roztoky (x/x) referenčních xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx.
Xxxxx xx 5 ml 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx alkalizuje přidáním xxxxxxx amoniaku (3.4) xx hodnotu xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx papírkem).
Doplní xx xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx v xxxxxx x xxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx přidání kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vzniknout sraženina. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx třeba xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – absolutní xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 objemově)
3.22.3 Xxxxxx – butan-2-ol – xxxx (50: 25: 25 objemově). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xx dekantaci xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx x xxxxxxxx xxxxxxx horní xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – činidlo X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxx dekantují xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x použije xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx fosforná, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx jednotek |
Poznámka:
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx amoniak xx xxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx činidla
3.23.1 Xxxxxxxxxx činidlo
Připraví xx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx se musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx ve 100 ml 10 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 g dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx se 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, nejprve xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx x 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
Xxxxx xxx uchovávat.
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Plastový xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx během xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx obtékat xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x náchylnosti xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 μx, xxxxxx xx 0,2 μl, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx nebo xxxx xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, xxx xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Nagel, Xxxxxx XXX, xx xxxxxxxx podložce xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Odstředivka, 4000 xx./xxx.
4.3 Centrifugační xxxxxxxx xx 10 xx xx šroubovými xxxxxxx xxxxxxxxxx PTFE nebo xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx
Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx vytlačeného x tuby xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % ethanolem (3.3).
Xxxxxxxxxxxx se pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx se po 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx desku
Pod atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) nanese xx 1 μx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxx vzdálených od xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx nanášejí x tomto uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
a-N |
Dále xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
Xxxxx se xxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx vloží xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x nasycené xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx vyvíjet xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx startovací xxxxx.
Xxxxx se vyjme x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx uvedených x xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 jsou uvedeny xxxxxxxx xxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx, xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Semikvantitativní xxxxx
Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx opakuje.
TABULKA 1
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. OPD xx xxxxxxx pouze xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Dimethylfenol (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx hnědá |
— |
— |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
fialová |
šedá |
|
OTD |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
hnědá (*) |
xxxxxx oranžová |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx hnědá (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
oranžová |
fialová |
hnědá |
|
H |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
oranžová |
fialová |
černá (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
černá |
|
P |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
hnědá |
velmi světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx hnědá |
hnědá (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx hnědá |
světle hnědá |
6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU CHROMATOGRAFIÍ XX TENKÉ VRSTVĚ
Tato xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dalších xxxxxxxxx x reakčních xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β N)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-aminofenol (XXX)
6.1.4 4-aminofenol (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) roztoky xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx vyvíjecí rozpouštědlo
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – cyklohexan – 25 % xxxxxx amoniaku (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Podle obrázku 1 xx na xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 V xxxxxxxx atmosféře (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx asi 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx nebo pokládaná xx dokázaná xxxxx xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μx xxxxxxx referenčního xxxxxxx – kromě DAP, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 μx. Xxxxxxxx xx provádí x xxxxxxxxx dusíku (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx bodech 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx zahájení vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (vzdálenost xxxx xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Chromatografická xxxxxx xx propláchne xxxxxxx (3.8) a xxxxxx xx xx ní xxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).
Xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx vyznačené na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx se x xxxxxx xxxxx x umístí xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx vhodné množství xxxxxxxxxx rozpouštědla (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx deska otočená x 90° (6.4.6) x chromatogram se xxxxxx ve xxxxxx xxxxx (xxxx xx xxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vyjme x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx současně xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx Xx a xxxxx skvrn xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx vybarvení skvrn xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.4.8 xx možno xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx bodu 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx získanému podle xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx jodu
|
Referenční xxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
DAP |
tmavě hnědá |
|
OAP |
oranžová |
|
MAP |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
2NPPD |
hnědá |
|
4NOPD |
oranžová |
III. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x krémech a xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxx xxxxxxxxxx derivátů s 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Xxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx vložit z xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (reakční činidlo Xxxxxx®) x methanolu.
Naváží xx 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx xx kvantitativně do xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x hnědé skleněné xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
5. POSTUP
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx rozetře xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) tak, aby xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 List xxxxxxxxxxx papíru (4.6) xx nasákne xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx špachtlí x xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx x do xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx xx filtrační xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx světlu. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx zbarvení během 5 xx 15 xxxxxx na xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx velké xxxxxxxx dusitanů, xxxxx x této xxxxxxx xxxxx xx po xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx na xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku.
B. STANOVENÍ
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dusitanů xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx reakce xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x N-1-naftylethylendiaminem a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxxxx nelze xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx týden po xxxxxxxx.
4.1.1 Carrezovo xxxxxxx X:
106 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6·3X2X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x zředí xx xxxxx xx 1000 xx.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx II:
219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx octové xx rozpustí v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x dusitanu xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx se xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xx xxxxx xx 500 xx; 1,0 ml xxxxxxxxxx roztoku = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 N roztok xxxxxxxxx sodného
4.4 0,2 % xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxx rozpustí x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xx míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vodou xx 1000 ml.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x den xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vodě x xxxxx se xxxxx na 100 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx filtrační papír, xxx dusitanů, průměr 15 cm
5.6 Vodní xxxxx
5.7 Spektrofotometr a xxxxxx x optickou xxxxxx 1 cm
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 xx
5.10 Xxxxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 S xxxxxxxxx xx 0,1 mg xx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se převede xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx na 250 ml (5.10) x doplní se xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xx na pokojovou xxxxxxx x xxxxxxxx xx za míchání xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Přidává xx 1 N xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx se xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Obsah xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (X xxxxxxxxx) čirého xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx destilovanou xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx přidá 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) a poté 6,0 ml 5 X xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx stát xxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx po rysku x promíchá xx.
6.7 Xxxxxxxx se xxxxx xxxxx opakováním operací xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx přídavku N1-naftylového xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.6 xxx 538 nm xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6.7).
6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (x1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx absorbance xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μx dusitanu xxxxxxx xx 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx dusitanu xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx následujícího vzorce:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
kde:
m = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x gramech (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x mikrogramech xxxxxxxx xxxxx bodu 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx měření (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx xxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
IV. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX FORMALDEHYDU
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x skládá xx xx xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx je nevhodná, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx je-li x xxxxxxxxx xxxxx jako x xxxxxxx donorů xxxxxxxxxxxx. Pokud výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
Při xxxx xxxxxx xx xxxxxx x úvahu xxxxx xxxxxx formaldehyd xxxx formaldehyd v xxxxxxxxx formě. Některé xxxxxxxxxx sloučeniny (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Xxxxx je xxxxxx xxxxxxxx roztoku x přítomnosti xxxxxxxxxx xxxxxxx nesnadné.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxx X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zbarvuje Schiffovo xxxxxxx do xxxxxx xxxx do xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx za xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx extraktu se xxxx při 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě 0 °X za xxxxxx adiční sloučeniny. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx pokusem xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxx amonný
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Kyselina sírová, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx připravený 0,1 X roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Schiffovo xxxxxxx: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x rozpustí xx v 75 xx vody x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx dvou xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx pentan-2,4-dion
V xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx – xxxxx xx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx při 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Doplní xx xx 1000 ml xxxxx (xX roztoku: xxx 6,4).
Xxxx činidlo xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x doplní xx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto roztoku xx stanoví xxxxx: xxxxxxx xx 10,00 xx, přidá xx 25,00 xx 0,1 X odměrného roztoku xxxx (4.10) x 10 ml 1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxx xx 11 xx 1 X HCl x xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) se xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx roztoku jodu (4.10) odpovídá 1,5 xx formaldehydu.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx a xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx vzniklého xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 500 xx x doplní xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou.
1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
4.14 Roztok thymolftaleinu, 0,1 x/100 ml 50 % xxxxxxxx
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx přídavku xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx, Whatman 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Odstředivka
5.4 Spektrofotometr
5.5 Xxxxxxxx kyvety x xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx
5.6 Potenciometr xx zapisovačem
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (doporučuje se xxxxxxxx speciální xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 g analyzovaného xxxxxx.
6.1.2 Přidají xx xxx kapky 2 X xxxxxxxx xxxxxx (4.4) a 2 xx Xxxxxxxxx činidla (4.6) (použité xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx a nechá xxxx xxx minut.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx minut xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx přítomen xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vyšším xxx 0,01 % x xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2 a x xxxxxxx potřeby xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx pentan-2,4-dionu
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxx:
10,00 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.2 Srovnávací xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení analyzovaného xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx tohoto referenčního xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Stanovení
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xx 10 minut xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 60 °X. Nechají xx xxx xxxxxx chladnout x lázni x xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Obsah xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx na 50 xx xxxxxxxxxxxx 10 ml butan-1-olu (4.3). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Obsah xx xxxxxxxxx xx měřicích xxxxx přes xxxxx xxx xxxxxxxx fází. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx méně praktické x xxxx xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx se xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx podle xxxx 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (X2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx provedeny xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Kalibrační xxxxxx
6.2.5.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx přidá:
5 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx tak, jak xx xxxxxxx v xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx se získá xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx až xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1.1 Xxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx srovnávací zkoušku
Obdobným xxxxxxxx xx naváží xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Do xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.5) x xxxxx xx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Kádinka se xxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxx xxx, aby se xxxxxxx celku udržela xx + 2 °X. Přilije xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx + 2 °X x + 4 °X (bod xxxxxxxxxxx xxxx mezi xX 9 a 11). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X hydroxidu xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 xx xxxxxxx xx podmínek popsaných x bodech 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx označí xxxx X2.
6.3.4 Srovnávací xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx alkalita analyzovaného xxxxxx x’ xx xxxxxxx potenciometrickou titrací 0,1 N roztokem xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X hydroxidu sodného xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx důležité.
Stanovení xx možno provést xx xxxxxxxxxxx thymolftaleinu (4.14) xxxx xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 X2 xx xxxxxx xx A1 x x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.5.5) se v xxxxxxxxxxxx odečte množství xxxxxxxxxxxx X v xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce se xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = C / 103 × x
7.2 Výpočet xxx xxxxxxxx metodu x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X hydroxidu xxxxxxx (4.9) nebo 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx xx hmotnost x:
x = v′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxx x samozřejmě xxxxxx.
7.2.1 V případě xxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 – X1 + v) / x
7.2.2 V xxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (V2 − V1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx výsledky xxxx metod xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxx hodnota.
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx obsahu formaldehydu 0,2 % xx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X VLASOVÝCH XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X této metodě xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových lotionech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Xxx sloučeniny xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxx vrstvy xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 25 % xxxxxxxx chlorovodíková (x/x)
4.2 Methanol
4.3 Xxxxxxx 96 % (x/x)
4.4 Xxxxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx připravené x xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x fluorescenčním xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx nechají xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.
4.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – chloroform – xxxxxxxx octová (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx resorcinolu xx 100 ml 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μg xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx 3,5dihydroxytoluenu (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx DHT).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 10 ml xxxxxxx 4.6 a 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx se xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx xxxxxxxxxxx a 400 μx XXX).
4.9 Xxxxxxxxx činidla:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobí
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx se xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx (m gramů) xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 20 až 50 xx xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx se. Ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx deaktivovanou xxxxx xx silikagelem (4.4) xxxx nepřerušovaná xxxxx x délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx třeba xxxx xx xx, aby xxxxx byla xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx se stejným xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Deska xx xxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx to xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx tyto xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxx se xxxxxxx tužkou xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pásů. Xxxx xxxx se z xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx pásu xx shromáždí x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směs xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx dalších 15 minut xx 2 ml xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx přes xxx xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxx naplněném vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x bodu 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx přidá 200 μl BSTFA (4.9.1) x směs xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx na 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ (x2 – x1) / x1 + w2)
kde:
r1 x r2 = xxxxxxxx časy dvou xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx vhodné:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Chromosorbu XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor |
||
|
Teplotní xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °C |
|
|
Nosný plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx vodíku a xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, změří xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx průměr x xxxxx xxxxx xxxx: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx píku XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) je xxxx xxxxxxx:
% resorcinolu = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx xxxxx
xxx:
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x gramech (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 pro xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 pro xxxx xxxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Pro xxxxx resorcinolu asi 0,5 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,025 %.
VI. STANOVENÍ XXXXXXXXX VZHLEDEM K XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X metodě xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx všech xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx stanovit xxxxxxxxx xxxxxxx od 0 xx 10 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Používají xx xxxxxxx činidla xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx alkoholů promytím xxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Plynový chromatograf:
s xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Odměrné xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 ml
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μx x 0 xx 5 μl x (xxxxx pro aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx ventilem (viz xxxxxxx 5 [5], xxxxxx odběru xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx z xxxxxxx x obalech na xxxxxxxx se odebírají xxxxxxxx xxxxx kapitoly XX přílohy ke xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx výrobků, které xxxxxx v xxxxxxx xx aerosoly, odebírané xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx kapitoly XX xx zředí xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx propan-2-olu x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx tepelně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx M18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 mesh.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ r1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x mm za xxxxxx.
6.2.1.3 Tohoto xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 metru |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx vodivostního xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 mA |
|
|
Nosný xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 bar |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx plochy píků xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx je Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Kolona xxxx xxxxxxxxxx rozlišení R xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx
x1 a x2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx elektrometru: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 bar |
|
|
Průtok: |
40 ml/min |
|
|
Pomocný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °C |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx každém xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.2 (xxxxx kolony Xxxxxxx QS xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, ale xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (μx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (ml) |
Doplněno xxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
Xxx xxxxxx kalibrační xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx graf xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx2xxx by neměl xxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,25 %.
[1] Viz xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx norma ISO 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx ISO 5725.