Druhá xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 14. xxxxxx 1982
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1] ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se ve xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx všechny nezbytné xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metod ve xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x druhý xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx oxidačních xxxxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxx v prostředcích xxx xxxx o xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx a vlasových xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxx činidel a xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x prostředcích xxx xxxx x xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech,
- xxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx v příloze.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Narjes
člen Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
PŘÍLOHA
I. DŮKAZ OXIDAČNÍCH XXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx oxidačních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jod x xxxxxx. Z tohoto xxxxxx xx před xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx jakákoli xxxx xxxxxxxx oxidační xxxxxxx. Xxxxx důkaz xx xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x peroxid vodíku, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX PEROXODISÍRANŮ, BROMIČNANŮ X PEROXIDU XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Peroxodisíran sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx amonný, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx – xxx xxxxxx xx to, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx – xx dokazují xxxxxx xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, při xxxxx xx používá dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (m/v) vodné xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Peroxodisíran sodný
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – methanol – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – voda (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Detekční xxxxxxx A, 10 % (x/x) vodný xxxxxx xxxxxx draselného
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx škrobu
2.6 Xxxxxxxx činidlo C, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (papír Xxxxxxx č. 3 xxxx č. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Zařízení xxx xxxxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
X každého xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxx xx 100 ml xxxx. 1 μx xxxxxxx x těchto xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx vodě
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx se x 50 ml xxxx, x obou xxxxxxxxx xx xxxxxx vodou xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μl xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
4.2.2 Ještě xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x v 50 xx vody, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) a 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků se xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 g xxxxxxx xxxxxxx xx rozptýlí xx 100 ml xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
5. METODA
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x B (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx provedla xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 xxxxx.
5.2 1 μx roztoku xxxxxx x xxxxx referenčních xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 a xxxx 2.1 xx xxxxxx xx startovní xxxx proužku xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx č. 3 xxxx ekvivalentní) 40 xx dlouhého x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných rozměrů x rozpouštědlo se xxxxx odpařit xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxx xxxxxxxxx rozpouštědlem X (5.1) a xxxxxx se, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.2 a 5.3 se xxxxxxx xx použití xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x vyvíjecího xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx xxx hodin).
5.5 Po xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se na xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 detekčním xxxxxxxx X x krátce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 detekčním xxxxxxxx C (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx šedavě xxxxxxx xxxxxxxx na chromatogramu.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx rozpouštědlům X (2.2) a X (2.3) jsou xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx rozpouštědlo X (2.2) |
Xxxxxxxx rozpouštědlo B (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,10 |
|
Peroxodisíran draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx dokazuje xxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx okyselení vzorku (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx přítomny xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx kyseliny xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx sůl)
2.6 Xxxxxxx barnatý (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx uhličitan xxxxx
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx z xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x vody (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx disodné xxxx xxxxxxxx rhodizonové, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Chromatografický xxxxx Xxxxxxxxxx and Xxxüxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Papír xx xxxxxxx tak, že xx přes xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo (X.2.9) x poté se xxxxx.
3.5 Skládaný filtrační xxxxx
3.6 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vzestupné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, ve xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx xx rozptýlí x 50 ml xxxx x pH xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 1 kyselinou chlorovodíkovou (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxx vody xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx se použije xxx analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Xxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx množství uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx a xxxx xx xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx xx pokojovou xxxxxxx, tavenina se xxxxxxxx v 50 xx vody x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x taveniny xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5 x pro xxxxx xxxxx vysrážením xxxxxx.
5. METODA
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) xx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx chromatografického xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx tak, xxx xx popsáno v xxxx X.3.4 – xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μx xxxxxxx x roztoků připravených xxxxx xxxx X.4.1.2 x B.4.2.4 a xxxxxxxxxx roztok X.2.8.
5.3 Xxxxxx a referenční xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, dokud xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx objeví xx xxxxxxxxxx papíru detekčním xxxxxxxx X.2.10. V xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx skvrny s xxxxxxxx Rf xxx 0,10.
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodometrické xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx xx založeno na xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2X- → I2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx však xxx xxxxxxxxx přidáním xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Vzniklý xxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx níže popsaným xxxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 2 X kyselina sírová
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (x/x) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) roztok molybdenanu xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxx
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Xxxxxx na 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx
4.4 Xxxxxxx válce xx 25 x 100 ml
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx na 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 x (m gramů) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x peroxidu xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx vody xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx, xxxxxx se po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx vzorku (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Erlenmeyerovy baňky xx 250 xx (4.6) a postupně xx xxxxx 100 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx titruje 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku škrobu (3.7) jako indikátoru. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx provede xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx roztoku xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx pokus (X0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% xxxxxxxx vodiku = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / m × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x gramech,
V0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) peroxidu vodíku xx neměla absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXX V XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (příloha X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx kapaliny xxx xX 10 96 % xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, x to xxxxx xxxx dvourozměrnou.
K xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx současně x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (x/x)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (d420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Butan-2-ol
3.13 Kyselina xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Dimethylfenol
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v)
3.20 Referenční xxxxx
Xxxxxxxxxx látky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1 "Xxxxxx x oblast xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx být referenční xxxxxxxxxx xxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), xxxx xxxx volná báze.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx se 0,5 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx baňky xx 10 ml.
Přidá xx 5 xx 96 % ethanolu (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx hodnotu xX 10 (zjišťuje se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx se xx 10 xx 96 % ethanolem (3.3) x promíchá xx.
Xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx týdne x xxxxxx x temnu.
V xxxxxxxxx případech může xx přidání xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – toluen (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Chloroform – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % xxxxxx amoniaku (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Xxxxxx – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Důkladně xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – chloroform – činidlo X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °C) x xxxxxxx xx xxxxxx fáze.
|
Příprava xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx amoniaku, 25 % (x/x) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 objemová xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Detekční xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
3.23.2 Ehrlichovo xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 ml 10 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/v) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx se 1 x dimethylfenolu (3.17) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Roztok 2: Xxxxxxxx xx 4 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx chromatogramu se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx samostatně, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx k 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), až xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Toto xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Plastový xxxx xxxxxxxx kryt xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku během xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx mohl xxxxxxx xxxxx. Xxxx opatření xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx určitých xxxxxx k xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, xxxxxx po 0,2 μl, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, aby xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx.
4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 cm (Xxxxxxxx xxx Nagel, Xxxxxx XXX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x analýze
První 2 xx 3 xx xxxxx vytlačeného x xxxx se xxxxxxxx.
Xx centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx propláchnuté xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx po xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx se xx 10 xx 96 % ethanolem (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx po 10 xxxxx xxx 4000 ot./min.
Použije xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx desku
Pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx chromatografickou xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 μx xxxxx xxxxx uvedené xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxx vzdálených xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx vzdálené xxx 1,5 cm xx okraje desky.
Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
Xxxxx se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx se vloží xx komory xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x nasycené jedním xx čtyř rozpouštědel (3.22) a nechá xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx tmě, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx od xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxx pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xxx pokojové teplotě.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx postříká xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
V xxxxxxx 1 jsou uvedeny xxxxxxxx hodnot Xx x xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx, xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Semikvantitativní xxxxx
Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx dokázaných x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx rozsahem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx x xxxxxx xx opakuje.
TABULKA 1
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx jasně xxxxxxx xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx činidla |
||||||
|
Hodnoty Rf |
Výsledné xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx činidlo (3.23.1) |
Ehrlichovo xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx hnědá |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
fialová |
šedá |
|
OTD |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
hnědá (*) |
xxxxxx oranžová |
světle hnědá |
šedavě xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx hnědá (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
oranžová |
fialová |
hnědá |
|
H |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
oranžová |
fialová |
černá (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxxx hnědá |
6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU CHROMATOGRAFIÍ XX TENKÉ XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx referenční xxxxxxx x xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) roztoky xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx způsobem popsaným x bodu 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx detekční xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x krystalického xxxx x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 se xx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx asi 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx na chromatogramech (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx pokládaná xx xxxxxxxx podle xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – kromě XXX, xxxxx xx nutno xxxxxx x xxxxxx 6 μl. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx dusíkem xx xx zahájení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx).
6.4.5 Chromatografická xxxxxx xx xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxx xx xx xx xxxxxx množství vyvíjecího xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx komory x xxxxxx se xx xxx v xxxxxx xxxxxxxxx směru (xxx. 1).
Xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx vyjme x xxxxxx xx xxxx chromatografické xxxxxx, xxxxxx propláchnuté xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx odpařovalo alespoň 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx otočená x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx ve xxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vyjme x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx hodnot Rf x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x tabulce XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx xx dosáhne tehdy, xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx po xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nalezených xxxxx bodu 6.4.8 xx možno definitivně xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx v xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx extraktu xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx látek xx chromatografii x xxxxxxxx xxxxxx jodu
|
Referenční xxxxx |
Xxxxx xx vyvíjení xxxxxx jodu |
|
R |
béžová |
|
P |
hnědá |
|
α-N |
fialová |
|
β-N |
světle hnědá |
|
H |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
PPD |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
DAP |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. DŮKAZ X STANOVENÍ DUSITANŮ
A. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx: 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) se xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (obsah xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx destilované xxxx.
3.3 Methanol
3.4 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx činidlo Xxxxxx®) v xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® x převede xx kvantitativně xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Po xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
4.3 Hnědá xxxxxxxx xxxxx xx 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Filtrační xxxxx 10 × 10 xx
5. XXXXXX
5.1 Xxxx analyzovaného vzorku xx rovnoměrně rozetře xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx nejvýše 1 xx silnou.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx papíru (4.6) xx xxxxxxx destilovanou xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx a xxxxxxxxx špachtlí x xxxxxx (4.5).
5.3 Počká xx xxx xxxxx xxxxxx a xx xxxxxx filtračního xxxxxx xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx zředěné kyseliny xxxxxx (3.1),
- poté xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 až 10 xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx se proti xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx obsah xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx žluté. Xx-xx přítomno velké xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxx xx po xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx tmavočerveného xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx popisuje xxxxxxxxx xxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanu sodného.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx se sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 nm.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx déle než xxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
4.1.1 Carrezovo xxxxxxx X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O se xxxxxxxx v destilované xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:
219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 ml xxxxxx kyseliny xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx se xxxxx xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:
0,500 x dusitanu xxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml x xxxxxx xx vodou xx xxxxx. 10,0 xx tohoto zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku xx xxxxx xx 500 xx; 1,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 mikrogramů XxXX2.
4.3 1 N roztok xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x sulfanilamidu xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se 0,1 x dihydrochloridu X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxx xx xxxxx na 100 xx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx váhy
5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Odměrné válce xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, průměr 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Spektrofotometr x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Mikrobyreta xx 10 xx
5.10 Xxxxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 S přesností xx 0,1 xx xx naváží asi 0,5 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx převede xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx kádinky xx 250 ml (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx destilovanou xxxxx xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx půl xxxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Během xxxx xxxx xx xxxxx xxxxx protřepe.
6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x postupně xx za xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Přidává xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx se xX xxxxxxxx xx 8,3. (Použije se xXxxxx (5.8)). Obsah xx kvantitativně xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 ml (5.2) a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx baňky na 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, a xxxxxx xx destilovanou xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx přidá 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x poté 6,0 ml 5 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx xx.
6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx N1-naftylového xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6.7).
6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x mikrogramech xx 100 xx xxxxxxx (m1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx absorbance xxxxxxx xxxxx bodu 6.8.
6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 μx xx ml (4.2) xx xxxxxxxx kalibrační xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μg xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 xx.
7. VÝPOČET
Obsah dusitanu xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / V × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
xxx:
x = hmotnost vzorku xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
x1 = obsah xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.9,
X = počet xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Pro xxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx nevhodná, xx-xx formaldehyd xxxxx xxxx je-li x xxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí xx xxxxxx následující xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxx se xxxxxx x úvahu xxxxx vázaný xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx formě. Některé xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (např. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Navíc xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Část X – Důkaz
Formaldehyd x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxxx Schiffovo xxxxxxx do xxxxxx xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx s pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx extraktu xx xxxx xxx 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx reaguje se xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx při teplotě 0 °C xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx protony xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx množství formaldehydu. Xxxxxxxx xxxx acidita xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxx xxxxxxx bez xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx čistoty p.a.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxx octan xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Schiffovo činidlo: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx x 75 xx vody x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Objem xx xxxxxx do 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx nelze použít xx xxxx týdnech.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx pentan-2,4-dion
V xxxxxxx xxxxx na 1000 ml xx xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx – xxxxx xx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 ml |
ledové xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 ml xxxxx (pH xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.8 Odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Zásobní roztok xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanoví takto: xxxxxxx se 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 xx 0,1 X xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.10) x 10 xx 1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se xxxx xxx xxxxx.
Xxxxx xx 11 ml 1 X XXx x xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) xx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxx se xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx se odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 500 ml x doplní xx xx 500 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 x/100 ml 50 % ethanolu
4.15 Xxxxxx referenčního činidla: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx bez přídavku xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
5.2 Filtr pro xxxxxxxx xxxx, Whatman 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Spektrofotometr
5.5 Xxxxxxxx kyvety s xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx
5.6 Potenciometr xx zapisovačem
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx elektrody xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Důkaz
6.1.1 Do xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx kapky 2 X xxxxxxxx sírové (4.4) x 2 xx Schiffova xxxxxxx (4.6) (použité xxxxxxx xxxx xxx při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x nechá xxxx xxx xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx formaldehyd x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x x xxxxxxx potřeby xxxxxxxx podle xxxx 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Doplní xx na 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se odstraní xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
10,00 ml xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.
6.2.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx bodů 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx protřepou x xxxxxx xx xxxxxx xx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 60 °X. Nechají xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx vodou.
6.2.4.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx obsahujících 10 ml xxxxx-1-xxx (4.3). Každá baňka xx vypláchne 3 xx 5 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně xxxxx. Xxxx se nechají xxxxxxx.
6.2.4.3 Obsah xx xxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx minut xxx 5000 ot./min) xx xxxx praktické x trvá xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) extraktu xxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.3 proti extraktu xxxxxxxxxxxx roztoku 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx změří xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (A2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx být provedeny xx 25 minut xx okamžiku, kdy xxxx Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx křivka
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.5.2 Postupuje xx xxx, xxx xx popsáno x xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx absorbance proti xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Nulová xxxxxxx se získá xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx hodnoty (6.2.4.5) xx sestrojí kalibrační xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.2.5.2 a 6.2.5.3. Xxxxxx zákon xxxxx až do 30 μx formaldehydu.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do vytárované xxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající očekávanému xxxxxx 3 až 20 mg xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx zkoušku
Obdobným xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Do xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 M xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (4.5) x přidá xx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Kádinka xx xxxxxx xx směsi xxxx x xxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx potenciometricky xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx teploty xxxx + 2 °X x + 4 °C (xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 x 11). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx jako X1.
6.3.3 Xxxxx pokus
Roztok dodatečně xxxxxxxxxx podle xxxx 6.3.2.1 xx titruje xx podmínek xxxxxxxxx x xxxxxx 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx zkouška
Acidita xxxx alkalita analyzovaného xxxxxx x’ se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N roztokem xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx předepsaných xxxxxxxx je důležité.
Stanovení xx možno xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.14) xxxx indikátoru.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Výpočet xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu
7.1.1 X2 xx xxxxxx xx X1 x x xxxxxxxxxx křivky (6.2.5.5) xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 S xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce se xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = X / 103 × x
7.2 Výpočet xxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného (4.9) nebo 0,1 X xxxxxxxx sírové (4.8) xx vztáhne xx xxxxxxxx x:
x = x′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx formaldehydu x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / x
7.2.2 V xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 − V1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx liší, xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % by xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x 0,05 pro xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH X XXXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5dihydroxytoluen (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx izolují seškrabáním xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 25 % kyselina chlorovodíková (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Ethanol 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx připravené x xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx silikagelová xxxxx xx xxxxxxxx vodou, xxxxx xx povrch xxxxxxxx. Nastříkané desky xx xxxxxxx schnout xxx xxxxxxxx teplotě xxxxx xx tři xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – chloroform – xxxxxxxx octová (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx resorcinolu xx 100 xx 96 % ethanolu (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μg xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx DHT).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 10 xx roztoku 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx se po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μg DHT).
4.9 Xxxxxxxxx činidla:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Běžné xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx chromatografii
5.2 Xxxxxxxx laboratorní nádobí
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 xx 50 xx resorcinolu.
6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 mg XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx, xxxxxx xx ethanolem xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx deaktivovanou xxxxx xx silikagelem (4.4) xxxx nepřerušovaná xxxxx o xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx třeba xxxx xx to, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx stejnou xxxxx xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) nanese 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Do xxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 μl xxxxxxx 4.6 a 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx se xxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 cm xx xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx trvá xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx vzduchu x xxxx resorcinolu/DHT xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx XX světlem (254 xx). Obě tyto xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 mm xx vnějšího xxxxxxx xxxxxxxx pásů. Xxxx xxxx xx z xxxxx odstraní a xxxxxxxxxx každého pásu xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směs standardů xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx se 2 xx methanolu (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx zfiltruje x xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 minut xx 2 xx methanolu.
6.1.8 Xxxxxxxx xx spojí x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx přes xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx naplněném xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxx 200 μx XXXXX (4.9.1) x směs xx xxxxx v xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx na 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
Kolona xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ (x2 – r1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x minutách,
w1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx průměr: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor |
||
|
Teplotní xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °C |
|
|
Nosný plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx pokynů xxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu xx nastříkne 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx roztok (6.1.9) xx provede xxx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx píků, xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx ploch píků: X = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxx vztahem:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx xxxxx
xxx:
X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku xxxxx xxxx 6.2.2 pro xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx podle bodu 6.2.2 xxx xxxx xxxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxx 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,025 %.
XX. STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXX XXXX PROPAN-2-OLU
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X metodě je xxxxxxx analýza xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (včetně xxxxxxxx) plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od 0 do 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxx se vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Propan-2-ol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem xxx aerosolové xxxxxx,
x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Pipety na 2 xx, 20 xx a 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μx x 0 xx 5 μl x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx stříkačka x xxxxxxxx ventilem (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx odběru xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x výrobků x obalech xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxxxxxx XX xxxxxxx ke xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x bodu 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x obalech xx xxxxxxxx, odebírané xxxxxxxx xxxxx výše xxxxxxx xxxxxxxx XX xx zředí xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Pro xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx vodivostní xxxxxxxx.
6.2.1.1 Náplní kolony xx 10 % Xxxxxxxxx M18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 mesh.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx poskytovat xxxxxxxxx R xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ r1 /&xxxx; x1 + w2
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení xx možno xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Kolona: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx píků xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.
6.2.2 Jiné xxx xxxxxxxxxx vzorky:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx je Xxxxxxxxxx 105 nebo Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
R = 2 d′ x2 − x′ r1 / x1 + x2
xxx:
x1 a r2 = retenční xxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx
x1 x x2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je možno xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx elektrometru: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 ml/min |
|
|
Pomocný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 bar |
|
|
Průtok: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °C |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Pro xxxxxxxx chromatografii xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx směsi. Xxxx xxxxx se připraví xxxxxxxxx pomocí pipet, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (xx) |
Xxxxxxx nebo xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 μl za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle bodu 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx xxxxx, ale xxxxxx množství xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx přidání.
|
Relativní xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (μl) |
Ethanol xxxx xxxxxx2xx (ml) |
Doplněno xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 xx 3 μx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx každou kalibrační xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx graf xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx v % |
|
xx osu x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx2xxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx ISO 5725.
[2] Xxx xxxxx XXX 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx XXX 5725.
[5] Xx. věst. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Viz xxxxx XXX 5725.