Druhá xxxxxxxx Komise
ze xxx 14. května 1982
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx první xxxx k dosažení xxxxxx xxxx již xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] x druhý xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x prostředcích xxx xxxx o xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x stanovení xxxxxxxx, důkazu a xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx a vlasových xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x souladu xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx úředním zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x prostředcích xxx xxxx x xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx x barvách xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. XXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx nepřítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx z xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx xxxxxx nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Tento důkaz xx xxxx xx xxxx xxxx; první xxxxxxxx peroxodisírany, bromičnany x peroxid vodíku, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Peroxodisíran xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx – xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx či xxxxxxxxx x peroxidu xxxxxxxxx – xx dokazují xxxxxx sestupné papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx používá xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx sodný
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx sodný
2.1.6 Peroxid xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo X, 80 % (x/x) ethanol
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx B, xxxxxx – methanol – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – voda (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Detekční xxxxxxx X, 10 % (x/x) vodný xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx škrobu
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx C, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx ekvivalenty)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx filtry
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX VZORKU
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx rozpuštěním 1 x x 5 x výrobku ve 100 ml xxxx. 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx použije pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx se 1 x a 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx v 50 xx xxxx, x xxxx případech xx doplní vodou xx 100 ml x promíchají se. Xxx suspenze se xxxxxxxxxxx přes skládaný xxxxx (3.4) x x xxxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μx pro xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx x oddílu 5.
4.2.2 Xxxxx jednou xx připraví dvě xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 g v 50 xx vody, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx se. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný filtr (3.4) a 1 μx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu 5.
4.3 Xxxxx
5 g a 20 x xxxxxxx xxxxxxx xx rozptýlí xx 100 ml xxxx x suspenze xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx v xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) x X (2.3) se xxxxxx xx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, aby xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx xx sytí xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 hodin.
5.2 1 μx xxxxxxx vzorku x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx proužku chromatografického xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx ekvivalentní) 40 xx dlouhého x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx vhodných rozměrů x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx rozpouštědlem X (5.1) a xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.2 x 5.3 xx opakuje xx použití xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Chromatografie xxxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi xxx xxxxx).
5.5 Po xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx.
5.6 Skvrny xx xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nejdříve x xxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx tužkou;
5.6.2 detekčním xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx modrými xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vztahujících xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) a X (2.3) xxxx xxxxxxx Rf referenčních xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,10 |
|
Peroxodisíran draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Peroxodisíran xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
|
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx peroxidu xxxxxx xx okyselení xxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx sraženina xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),
- xx vzorcích, xx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením xxxxxx x xxxxxxx (B.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 N kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx sodný
2.8 1 % (m/v) xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx
2.9 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx, koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Detekční xxxxxxx, 0,1 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Mikropipeta xx 5 μl
3.2 Xxxxxxxxx kelímky
3.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx and Schüll 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Papír xx xxxxxxx tak, že xx xxxx xxx xxxxx vyvíjet v xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo (X.2.9) x xxxx xx xxxxx.
3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Xxxxx xxxxxxxx xxx provádění xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx nejsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx se rozptýlí x 50 xx xxxx x pH xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx vody převede xx xxxxxxx baňky xx 100 ml, xxxxxx se po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxxx se použije xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 a xxx důkaz barya xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x výrobku xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxxxxxxxx se.
4.2.2 K xxxxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), promíchá xx x směs xx xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Ochladí xx xx pokojovou xxxxxxx, tavenina se xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx se (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x taveniny xx xxxxxxxx x xxxxxxxx chlorovodíkové (X.2.3) x doplní xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx roztok xx použije pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. METODA
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) se xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx chromatografického xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx X.3.4 – xx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodů X.4.1.2 x B.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx B.2.8.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, dokud xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x komory a xxxxx na xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx chromatogramu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx papíru detekčním xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx barya xx xx chromatogramu xxxxxx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx Rf xxx 0,10.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
1. PODSTATA METODY
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx založeno xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2X- → X2 − X2X
Xxxx konverze probíhá xxxxxx, může však xxx xxxxxxxxx přidáním xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx peroxidu vodíku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx popsaným xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% m/m).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
3.1 2 X kyselina sírová
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx sodný
3.5 10 % (x/x) xxxxxx xxxxxx draselného, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx molybdenanu xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxx
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx naváží 10 x (x xxxxx) xxxxxxx obsahujícího xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Obsah xx xxxxxx xxxx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx (4.6) a xxxxxxxx xx přidá 100 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x tři xxxxx xxxxxxx molybdenanu amonného (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X roztokem xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx přidá několik xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) jako xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 N roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x mililitrech (V).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 a 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx nahradí 10 xx roztoku xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx xxxxx (X0 x ml).
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Vo × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x gramech,
V0 = xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx xxxxx (5.4) v xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXX V XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx následujících xxxxx x xxxxxxx xx vlasy ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx V) |
(PPD) |
|
Methylfenylendiaminy |
|
|
4-Methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx barviva xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxx xX 10 96 % xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, a to xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxx se chromatogram xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx co xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Ethanol, 96 % (v/v)
3.4 Roztok xxxxxxxx, 25% (d420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Cyklohexan
3.8 Dusík, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. v činidle XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 FLUKA,
nebo xxxxxxxxxxxx.
3.15 Dusičnan xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Dimethylfenol
3.18 Chlorid xxxxxxxx hexahydrát
3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Referenční xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx uvedené x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X případě xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx dihydrochloridu), nebo xxxx xxxxx xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx se 0,5 % xxxxxxx (x/x) referenčních xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 ml 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx papírkem).
Doplní xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) x promíchá xx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxx.
X xxxxxxxxx případech xxxx xx přidání xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx dalším postupem xx xxxxx ji xxxxxx xxxxxx.
3.22 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – toluen (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – absolutní xxxxxxx – 25 % roztok amoniaku (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Benzen – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Důkladně xx xxxxxxxx x xx dekantaci při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx x vyvíjení xxxxxxx xxxxx fáze.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – činidlo X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Fáze se xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx činidla X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx fosforná, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 objemových xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Detekční xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí xx 100 xx 10 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-dimethylfenol – xxxxxxx xxxxxxxx hexahydrát
Roztok 1: Xxxxxxxx xx 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 ml 96 % xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxx provádí xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, poté xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx x 5 % (m/v) vodnému xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), až xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxx uchovávat.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Plastový xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx skvrn x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx opatření xx xxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x oxidaci.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 μx, xxxxxx xx 0,2 μx, x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx nebo lépe xxxxxxxx xx 50 μx uchycený v xxxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxx být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx silikagelové xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, rozměry 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx GHR, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Odstředivka, 4000 xx./xxx.
4.3 Centrifugační zkumavky xx 10 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx
Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.
Xx centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx propláchnuté xxxxxxx se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 x xxxxx nebo 3 x homogenizované xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) až xX dosáhne xxxxxxx 10. Doplní xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 ot./min.
Použije xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Nanášení xx xxxxx
Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx chromatografickou xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 μx každé xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxx vzdálených od xxxx 1,5 xx xxxxx linie vzdálené xxx 1,5 xx xx okraje xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x tomto uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
a-N |
Dále xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx je xxxxxxxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx se vloží xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx se xxxxx x xxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Rf x barvy xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx hodnot Rf x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx je xxxxx xxxxx potvrdit xxx, xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx látky k xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Semikvantitativní xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx látek.
Při xxxxxxxx xxxxxx koncentraci xxxxx xxxx více látek xxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx opakuje.
TABULKA 1
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx látka (3.20) |
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Rf |
Výsledné xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx hnědá |
|
MPD |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
fialově xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx červená (*) |
fialová |
šedá |
|
OTD |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
hnědá (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxx |
xxxxx |
|
XXX |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
xxxxx |
xxxxxxxx |
xxxxxxx (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αN |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
oranžově xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx světle xxxxxxx |
xxxxx světle hnědá |
hnědá (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx fialová |
velmi xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ XX XXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x látky
6.1.1 β-xxxxxx (β N)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx se 0,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx referenčních xxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x krystalického xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 se na xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1.3) vyznačí na xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), který xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx na chromatogramech (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 a 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx barviva xxxxxxxx xxxx pokládaná xx dokázaná xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx body xx 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxxxx XXX, xxxxx je xxxxx xxxxxx v xxxxxx 6 μx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx bodech 4 x 5 (xxx. 1) a xxxxx xx uchovává xxx dusíkem až xx zahájení vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx propláchne xxxxxxx (3.8) x xxxxxx xx xx ní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx xx komory x xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx směru (obr. 1).
Xxxxxx se, xxxxx xxxx rozpouštědla nedosáhne xxxxx vyznačené xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x umístí xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 xxxxx.
6.4.7 Pomocí xxxxxx xxxxxxxx xx xx komory xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx vhodné množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx komory xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx ve xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx straně x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx odpařit xx vzduchu.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory obsahující xxxx jodu (6.3) x dvourozměrný chromatogram xx interpretuje x xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx (xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx xx xxxxxxx tehdy, xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxx.
6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx barviv nalezených xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx v xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx množství xxxxxxxx xxxxx bodu 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x bodu 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se oproti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx referenčních xxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx po xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
PPD |
fialově hnědá |
|
MTD |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. DŮKAZ X XXXXXXXXX DUSITANŮ
A. XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
Tato metoda xx xxxxxx k xxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x krémech x xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Nitrin®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny sírové ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Zředěná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (obsah xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) xx zředí 11 xx destilované xxxx.
3.3 Methanol
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (reakční xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® a převede xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 100 xx. Xx xxxxxxx xx přidají 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x protřepe se. Xxxxxx xx po xxxxx methanolem a xxxxx, xxxxx se xxxxxx úplně nevyčeří. Xxxxxx xx uchovává x hnědé xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Kádinky xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 ml
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Xxxxxxxx x plastu
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
5. XXXXXX
5.1 Xxxx analyzovaného vzorku xx rovnoměrně xxxxxxx xx skleněnou desku (4.4) tak, xxx xxx xxxxxx pokryt xxxxxxx nejvýše 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx nasákne destilovanou xxxxx. Xxxxxx se xx xxxxxx a xxxxxxxxx špachtlí z xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx x do xxxxxx xxxxxxxxxxx papíru xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx dusitanů xxxxx, změní se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, dojde x xxxx xxxxxxx xxxxx až po xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita tmavočerveného xxxxxxxx a xxxx, xxxxx uplyne xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx popisuje stanovení xxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dusitanů xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx sodného.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx xx sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Čeřidla: xxxx xxxxxxx činidla xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx týden po xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6·3X2X se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.
4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx II:
219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 xx xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx vodou xx 1000 ml.
4.2 Xxxxxx dusitanu xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě v xxxxxxx xxxxx na 1000 xx a xxxxxx se vodou xx rysku. 10,0 xx tohoto xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx na 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 mikrogramů XxXX2.
4.3 1 X xxxxxx xxxxxxxxx sodného
4.4 0,2 % roztok sulfanilamidhydrochloridu:
2,0 x sulfanilamidu se xx xxxxxxxxx rozpustí x 800 ml xxxx. Xx xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 1000 xx.
4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx nebo dělené xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx dusitanů, xxxxxx 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Spektrofotometr x xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Mikrobyreta xx 10 ml
5.10 Xxxxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X přesností xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g (x xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se převede xxxxxx destilovanou xxxxx xx xxxxxxx na 250 xx (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx destilovanou xxxxx xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Během xxxx xxxx se obsah xxxxx protřepe.
6.2 Xxxxxxx xx na pokojovou xxxxxxx x postupně xx za xxxxxxx xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.3), xxxxx se xX neupraví xx 8,3. (Použije se xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Obsah xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Do xxxxxxx baňky na 100 ml (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní část (X xxxxxxxxx) čirého xxxxxxxx, avšak xx xxxx než 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Po promíchání xx přidá 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 ml 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Přidají xx 2,0 ml X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx se.
6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx v bodech 6.5 a 6.6 xxx xxxxxxxx N1-naftylového xxxxxxx (4.6).
6.8 Změří xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 xx xxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (m1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 μg xx xx (4.2) xx sestrojí kalibrační xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μg xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxx následujícího vzorce:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / V × x × 40
xxx:
x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxx analýzu x xxxxxxx (6.1),
x1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx x mikrogramech xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Pro xxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX FORMALDEHYDU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx popisuje důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx-xx x xxxxxxxxx xxxxx jako x případě donorů xxxxxxxxxxxx. Xxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx následující metoda.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx. Některé xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Xxxxx je xxxxxx alkality roztoku x xxxxxxxxxxx pufračního xxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Xxxx X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x prostředí kyseliny xxxxxx xxxxxxxx Schiffovo xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
Formaldehyd xxxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx vzniku 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
3.3 Část XXX – Stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx reaguje xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 0 °X xx xxxxxx adiční xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx formaldehydu. Xxxxxxxx nebo acidita xxxxxxxxx se stanoví xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.2 Xxxxxxx octan xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 2 N
4.5 Xxxxxxx připravený 0,1 X roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx činidlo: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx a rozpustí xx v 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx xx přidá 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19). Objem xx xxxxxx xx 100 ml.
(Toto xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx týdnech.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx xxxxxxxx (4.2), |
|
2 ml |
Pentan-2,4-dionu (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx – neměl xx vykazovat žádnou xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.1). |
Doplní xx xx 1000 ml xxxxx (pH roztoku: xxx 6,4).
Toto xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 xx a doplní xx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanoví takto: xxxxxxx xx 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 ml 1 X roztoku hydroxidu xxxxxxx.
Xxxxx xx stát xxx minut.
Přidá xx 11 ml 1 X HCl x xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) xx xxxxxxx 0,1 N odměrným xxxxxxxx thiosíranu sodného (4.11), jako indikátor xx použije škrob.
1 xx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
4.13 Referenční xxxxxx formaldehydu
5,00 xx xxxxxxxxx roztoku (4.12) xx odpipetuje do xxxxxxx xxxxx na 100 xx a xxxxxx se xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx vzniklého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 500 ml x xxxxxx xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou.
1 xx xxxxxx roztoku obsahuje xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 g/100 xx 50 % ethanolu
4.15 Xxxxxx referenčního xxxxxxx: xxxx činidlo 4.7, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
5.2 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (nebo xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Spektrofotometr
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx optické xxxxx 1 cm
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.7 Skleněná/kalomelová xxxxxxxxx (doporučuje xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx nízké xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Důkaz
6.1.1 Do xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Přidají se xxx kapky 2 X xxxxxxxx sírové (4.4) a 2 xx Schiffova činidla (4.6) (použité činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx bezbarvé).
Protřepe xx a xxxxx xxxx xxx xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx lila zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x množství xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x x případě xxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xx na 100 xx demineralizovanou xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.2 Srovnávací xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx vliv xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx přidá:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
6.2.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx protřepou a xxxxxx xx xxxxxx xx 10 minut xx vodní lázně xxxxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx vodou.
6.2.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Každá xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx x xxxxxxxx xx přidají xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně xxxxx. Xxxx se nechají xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxx do měřicích xxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (pět xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx xxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx se xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx roztoku xxxxxx podle xxxx 6.2.1.3 xxxxx extraktu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X2) xxxxx xxxx 6.2.3 proti xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx tyto xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx okamžiku, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxxx na 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx křivka
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.5, změří xx absorbance proti xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx se získá xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx odečtení xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx získaných podle xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx až do 30 μx formaldehydu.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku
6.3.1.1 Xxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx 3 až 20 xx formaldehydu.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (m gramů).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx kádinky xx 100 ml xx odměří 50 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.5) x xxxxx xx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Kádinka se xxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxx udržela xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx potenciometricky xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx neustálého xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx + 2 °X x + 4 °X (xxx xxxxxxxxxxx leží mezi xX 9 x 11). Spotřebovaný xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx jako V1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 xx titruje xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.3.2.
Spotřebovaný xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného (4.9) xx označí jako X2.
6.3.4 Srovnávací xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací 0,1 X roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X hydroxidu sodného xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové xx xxxxxx jako x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx dodržení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxx (4.14) xxxx indikátoru.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxx kolorimetrickou xxxxxx
7.1.1 X2 xx odečte xx X1 x x kalibrační xxxxxx (6.2.5.5) xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.3).
7.1.2 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x):
xxxxx formaldehydu v % = C / 103 × x
7.2 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x:
x = v′ · x / x′
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx formaldehydu x % = 0,30 (X2 – X1 + v) / x
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (V2 − X1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx metod xxxx, xxxxxx se pouze xxxxx xxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx rozdíl dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X ŠAMPONECH X VLASOVÝCH XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx sloučeniny xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a stanoví xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 25 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (plastové xxxx xxxxxxxxx) x fluorescenčním xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se povrch xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě xxxxx xx xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace může xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – xxxxxxxxxx – kyselina octová (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx XXX).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: x xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 ml xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx se po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 ml xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μx XXX).
4.9 Xxxxxxxxx činidla:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx se xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 xx 50 mg xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx se silikagelem (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx třeba dbát xx to, xxx xxxxx byla xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Do xxxx bodů startovací xxxxx se nanese xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 k xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Deska xx xxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 cm xx xxxxxxxxxx linie; xxxxxxx xx trvá xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx usuší xx xxxxxxx a xxxx resorcinolu/DHT xx xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx přibližně xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx vnějšího xxxxxxx xxxxxxxx pásů. Xxxx xxxx xx z xxxxx odstraní x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx shromáždí x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a absorbent xxxxxxxxxx xxxx standardů xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx methanolu (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxxxx míchání. Xxxx xx zfiltruje x xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 minut se 2 ml xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μx BSTFA (4.9.1) x směs xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx HMDS (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx na 60 °X. Xxxx se xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení R xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ (x2 – r1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % OV17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (izotermální) |
|
|
Detektor: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxx plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μx xxxxxxx připravených xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx roztok (6.1.9) xx xxxxxxx pět xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xx průměr x xxxxx ploch píků: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) je xxxx xxxxxxx:
% resorcinolu = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx smesi
kde:
M = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx v xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx plocha xxxx podle xxxx 6.2.2 xxx xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx asi 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
XX. STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX K XXXXXXXX NEBO XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx analýza xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (xxxxxx xxxxxxxx) plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Chloroform xxxxxxx xxxxxxxx promytím xxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx chromatograf:
s xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx jiné než xxxxxxxxxx vzorky.
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx na 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 ml
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μl x 0 xx 5 μx x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx ventilem (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx vzorků).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x výrobků x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxx ke xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx xxxxxxxx XX xx zředí xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x xxxx xx xxxxxxxxx plynovou chromatografií xx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Pro xxxxxxxxxx vzorky se xxxxxxx tepelně vodivostní xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ x1 /&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm za xxxxxx.
6.2.1.3 Tohoto xxxxxxxxx xx xxxxx dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx tepelně xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Kolona: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx aerosolové vzorky:
6.2.2.1 Xxxxxx kolony xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx QS; xxxxxxx xx plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ x1 / w1 + x2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx
x1 x x2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx v xx xx xxxxxx.
6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 bar |
|
|
Průtok: |
20 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii podle xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx se připraví xxxxxxxxx pomocí xxxxx, xxx přesné xxxxxxxx xx xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx baňky xx každém xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Pro xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením:
|
na xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx QS nebo Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx směsi xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx pipet, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (μx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (ml) |
Doplněno xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 5,0 % |
100 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 7,5 % |
150 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodu 6.2.2.
Xxx každou xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x sestrojí se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k ethanolu xxxx propan-2-olu x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx píku (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx2xxx xx neměl xxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx XXX 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Viz xxxxx ISO 5725.