Xxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 27. září 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Rady 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx nejdříve; xx xxxxx dva xxxxx x dosažení xxxxxx xxxx xxx byly xxxxxxx definováním xxxxxxxxx xxxxx ve směrnicích Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/EHS [4] x třetí krok xxxxxxx x definování xxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích, xxx xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX), pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), xxxxxxxxx celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxxx kovů x xxxx alkalických xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx k zajištění xxxx, aby xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx nitromethanu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru x xxxxxxx xxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx rtuti,
- stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxx alkalických xxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Tato metoda xxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx standardem.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (CHCl3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxx xx převedení xxxxxx xx 50 xx 100 ml (xxx metoda x xxxxxx xxxxxx bod 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 nebo 50 μx (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx bez xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky se xxxxxx. Přidá xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx standard xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx odběru xxxxxx popsaný v xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx lahve xxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx. Mrtvý objem xxxxxxx se vypláchne 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx měla špička xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), aby x xx nezůstal xxxx xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx xxxxxx vzorku.
6.2.3 Xx odebrání xxxxxxx xxxxxx xx se xxx povrch xxxxxxx x xxxxxx několikrát xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x případě xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx se pro xxxxxx použijí xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx každou xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: stejný xxxxxxxx xxxx u xxxxxxxxxx kolony.
7.2 Kolona
Stacionární xxxx je xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx M 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + X2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píku (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
korozivzdorná xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 xxxx |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze: |
Hallcomid X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Teplotní xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. V xxxxxxxxxx xxxx nastaveny takto: |
||
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °X |
75 °C |
|
nástřik: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx tlak: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μx |
8. XXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXXX ODEZVY
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (m/m).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx faktoru xxxxxx xxxxx "p" xxxxxxxx x látce "a" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = její xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx.
Xxxxx látka xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx se xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = mp × Aa / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx odezvy (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxx má být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (v g),
Aa = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx píku 1,1,1-trichlorethanu,
potom
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × k1 × 100 / Xx × Xx
% (m/m) XX3XXX3 = mp × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx jsou xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx sulfátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2 Stanovení
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx xxxxxxxx je xxxxx x benzenem xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Síran xxxxxxx pentahydrát.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.9 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Ethanol.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Celit 545" xxxx ekvivalent.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Do xxxxxxx baňky na 100 ml xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Rozpustí xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou (4.8) xx rysku.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Rozpustí se x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Fehlingův xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx množství xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Rozpustí xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Doplní xx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě
I: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, v/v).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx ve vodě.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) roztok ve xxxx.
4.22 Pufrační xxxxxx, xX 7
Xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx xx naváží 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Doplní xx xxxxx xx xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Hotové desky xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 nebo xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx se xxx 80 °C.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx xxxxxx na 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx nálevky xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx papírový filtr, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx zábrusem.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Optické kyvety x optickou xxxxxx 10 mm.
5.11 Xxxxxxxx x elektrickým xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx dlouhá x xxxxxxxx 8 xx, xx spodním, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx skelné xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxx pH xx 7,5 x 10 μl xx xxxxxx xx startovací xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx 10 a 30 μx standardního xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx vyvíjí x jednom x xxxxxxxxxx rozpouštědel (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 mm, xxxxx se xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx jsou xxxxxxxxx xxxx modré xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx se pomocí 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) převede do xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx se. Xx xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx chloroformové xxxxxxxx xx x xxxxx x kulatým dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx téměř xx xxxxx na xxxxxxxx odpařovači (5.7). Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 μx získaného xxxxxxx xx nanese na xxxxxxxxxxxxx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx popsaného x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxx x kulatým xxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx do xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx zbytek xx rozpustí v 20 xx xxxxx xxxx. Převede se xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx 20 xx vody. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxx nálevky xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) xx třikrát xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx při 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Pevné xxxxxx xxxx krémy
6.2.2.1 Do xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá se 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx se xx míchání 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx se xxxxxxx xx baňky x xxxxxxx dnem (5.1) x benzenová xxxx xx xxxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 V xxxxxxx xxxxxx, xxxxx brání xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x malých xxxxxxx převede do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, eluuje xx kyselinou chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx získalo 10 ml eluátu xxx xx 10 xxxxx (pokud xx xx nutné, eluce xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxxx, aby xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx postupu popsanému x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx fáze (6.2.2.2) xxxx xxxxx x kolony (6.2.2.3) xx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx téměř xx sucha.
6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx převede do xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx chloroformu (4.3) xx třikrát xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx rysku chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Měří xx xxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxx 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx čtyř xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx každá xxxxxxxx 3 ml 30 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), se xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Kapalné xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = x / m × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,02 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx postupem xx xxxxxxx ztrátám xxxxxxxx, xx xxxxxx dochází xxx destilaci s xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx amonných solí, xxxx xx uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx mastných xxxxxxx, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x stanoví xx potenciometrickou nebo xxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Methanol.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx dihydrát, 25 % xxxxxx (m/v).
4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4 % (x/x) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X odměrný xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: smísí xx 5 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx červeně x xxxxxxxx x 2 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx.
5.3 Přístroj xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Potenciometr.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (kalomelová) elektroda.
6. XXXXXX
6.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx maximálně 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Doplní xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx přes xxx x xxxxxxx (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx kyvetách, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx vrstva xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx čirého xxxxxxx xx odpipetuje do xxxxxxxxx na xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxx xx přidá 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Destiluje xx x 200 xx xxxxxxxxx se xxxx xx kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx kyseliny se xxxxxx titruje odměrným xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6).
6.8 Poznámka:
Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx destilátu xx kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx roztoku xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4). Zaznamená xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Výpočet x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4x = (20 X2 – X1X1) × 4250 / m
7.2 Výpočet x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace
Označí-li xx:
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (x xx),
X2 = jeho xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × M2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxx 6 % xxxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,6 %.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx obalu xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Nitromethan xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vnitřního standardu.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Folinovo xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx se na 100 xx.
4.2 Postup
K 1 ml xxxxxx xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 ml 4.1.2. Xxxxxxx zbarvení xxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (vnitřní standard 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Referenční xxxxxx chloroformu
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx se xxxxx asi 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx a xxxxx xx znovu xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 ml 95 % ethanolem (5.1.3). Zváží se x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně xxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxx naváží xx 270 xx 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) do odměrné xxxxx na 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x plamenovým ionizačním xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx aerosolů (xxxxx xxx převedení xxxxxx, spojky mikrostříkaček, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx v kapitole XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx vytárované xxxxx xxx převedení xxxxxx na 100 xx propláchnuté nebo xxxxxxxxxx podle postupu xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx směrnice xx xxxxx asi 5 xx jednoho x roztoků vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 xx xxxx 20 xx skleněná xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 5 kapitoly XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným postupem xx xx této xxxxx převede xxx 50 g xxxxxx xxxxx na xxxxxxxx. Xxxxx xx zváží, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx převedeného xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx asi 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x buď 500 xx chloroformu (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx po xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx se xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx pět nástřiků.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx jako xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx Q, druhá XXXX 50 HB 280X na Gas Xxxxxx X. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = šířka píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx příklady xxxx uvedeny následující xxx xxxxx, které xxxxxxxxx požadované xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná ocel.
Délka: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Teplotní xxxxxxxx
Xxxx vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx podmínky:
Nástřik: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: mezi 50 x 80 °X, x závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: podle specifikací xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx nitromethan jako "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
S’n = plocha xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / S’n
(kn xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor odezvy,
S’n = xxxxxx jeho xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Dimethylheptan, xxxx "x", přičemž:
mc = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx je:
mc / X × xx × Sn / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X PROSTŘEDCÍCH XXX XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX PRO ROVNÁNÍ XXXXX A X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx pro rovnání xxxxx a v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený touto xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx s xxxxxxx olovnatým.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Postup
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxx reakce s xxxxxxxx x octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku xx xxxxxx na papírek x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní žluté xxxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomna.
Citlivost: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx miligramů studovaného xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx destilované xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Uvolní se xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx podle xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) vzniká černá xxxxxxxxx sulfidu olovnatého.
Citlivost: 50 ppm.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx k xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx a jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx manganistanové.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx činidla
Není-li xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx thiomléčná), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), minimální xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx desky xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 E xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % roztok (x/x) ve xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx rozpouštědla:
4.2.1.16.1 Ethylacetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí xx 5 g xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % roztok (m/v) xx xxxx.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx pH 1 x x případě xxxxxxx zfiltruje.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxx zředěním.
4.2.3.2 Vyvíjení
Na xxxxx xx nanese 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx dusíku x deska xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, aby nedošlo x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx se postříká xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx parám xxxxx (např. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx jako hrubé xxxxxxx xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Závisí xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx hodnot Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (viz poznámka)
Stanovení xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxx xxxxxxx "–SH" xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx podle rovnice:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (HOOC-CH2-S)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx roztok.
5.1.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx naváží 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx se 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x titruje xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Lze xxxxxx indikátor (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × m = 0,92 x / m
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxx),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, není xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx je xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel, xx nezbytné provést xxxxxxxxx plynovou chromatografií.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx kademnatý xxxxxxxx, 10 % roztok (x/x) ve xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (m/v) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx objemu jeden xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X roztok.
5.2.2.10 Jod, 0,05 X odměrný xxxxxx.
5.2.2.11 Diethylether.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx připravený z XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Získaný xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx diazomethan je xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx aparatury xx zábrusem (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
5.2.3.2 Aparatura xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, X. X., Xxxxxx, X. X., Xxxxxxxx, J. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx xxxxxx (podle Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx dostatek xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 mg xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Okyselí xx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX asi 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 ml acetátového xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx pH xxxxxxx se xxxxx, xxx xx hodnota xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x poté xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, který xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x případě krémových xxxxxxxxxx). Tento xxx xxxxx zaměňovat x xxxxxx, které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx octanu kademnatého (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx sraženina.
Jestliže xxxxxxxxx xxxxx neodhalil xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x sraženina xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx:
- 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x methanolu (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx nerozpustného zbytku xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "S".
Na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx obsah xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx pomocí xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "S" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) s xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx v ledničce xxxx noc. Xxxxxxxxx xx dva vzorky xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx převede 1 xx roztoku diazomethanu (5.2.2.12) a xxxx 50 μx roztoku "X". Xxxxxxx se x ledničce xxxx xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx standardu
Připraví xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci xxxxxxxxxx asi 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "E".
Vysrážení, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx xx popsáno v xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Detektor
Plamenový xxxxxxxxx. Vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx detektoru je 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °C,
Detektor: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxx:
5 mm/min.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.
Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Umožní xxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx v polovině xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.
5.2.8 Výpočty
5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vzhledem x methyloktanoátu na xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx odezvy,
m’t = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx píku, x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "c",
přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x / X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx faktor xxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx methyloktanoát jako "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x miligramech),
Sc = xxxxxx xxxx píku,
M = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx vzorku xx:
xx / M × xx × Xx / Sc × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,8 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx chromatografií xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 M xxxxxx.
3.2 Celit XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Detekční xxxxxxx I:
Roztok xxxxxxxxx X: rozpustí se 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx II:
Roztok 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 ml methanolu (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx den).
Roztok uhličitanu xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (m/V) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 mm (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx vybavení xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Lázeň xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX VZORKU
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx důkladně xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Suší se xxx xxxxxx při 100 °X.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx 10 xx ethylacetátu (3.3), xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx nasytí vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě se xxxxx xx xxxxxx x vyvíjí se xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 mm.
6.4 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxx xx x sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °X.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x XX světle xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx II (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x denním xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx skvrna na xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx pozadí x má Rf xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx modrá až xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech hexachlorofenu.
3. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx po xxxxxxx xx methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s detektorem xxxxxxxxxxxxx záchytu.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Ethylacetát.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Diethylether.
4.4 Methanol.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (m/m) (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3).
4.12 Aceton.
4.13 4 X xxxxxxxx sírová.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Hexachlorofen.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx pro přípravu xxxxxxxxxxxx (Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Standard xx xxxxx tak, aby xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx standard x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné baňky xx 100 ml xx xxxxxx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx A). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx B).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx C).
6.2 Xxxxxxxx vzorku [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x homogenizovaného vzorku x důkladně se xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx sírové (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Celitu XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx na xxxxxxx x parní xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx v xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x převede xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) a xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se převede 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx methanolu (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxx xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), přidá se 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx o teplotě 0 °C a xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxxx stříkačkou xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, že žluté xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxx se uzavřená xxx xxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Aparatura xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 μx tohoto xxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx roztoku X (6.1.1),
1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 ml xxxxxxxxx (4.4).
V methylaci xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodu 6.3. 1,5 μx výsledného xxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x gramech),
A’s = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = x’x / x’x × X'x / A'h
8.2 Množství xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxx
x = hexachlorofen,
kh = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
Ah = plocha jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx píku,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx
xx × kh × Xx X 100 / X × As
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (INN) (chloraminu-T)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou.
Množství vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx sůl (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-toluensulfonamidu: 50 mg 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Diethylether.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Chloroform/aceton (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru.
4.8 Manganistan xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx chlorovodíková, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) v xxxxxxxx (4.5).
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Běžné vybavení xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx.
5.3 Fotodensitometr.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx baňky xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x xxxx xx xxxxx hodinu xxx xxxxxxx chladičem. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x doplní po xxxxx vodou. Xxxxxxxxxx xx pět xxxxx xxxxxxx při 3000 xx./xxx x supernatant xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 ml diethyletheru (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx vysuší x xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní se xx rysku xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Odebere se 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx. Odparek se xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx nanese xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla se xxxxx xxxxxx xx xxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx chloru xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx asi 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx xxxx minut. Xxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx po xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
6.5 Vynesení kalibračních xxxxxx
Xxxxxxx maximálních výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxx-X xx vzorku vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx takto:
% (x/x) xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × m
kde
1,33 = přepočítávací faktor 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μx),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Při xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (m/m).
STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX PASTÁCH
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Fluor xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fluor xxxxxxx xx triethylfluorsilan (XXXX) xxxxxx reakcí s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx cyklohexan xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx při 120 °C do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxx kvality.
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx xx chromatogramu xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxx (6.1) žádné píky xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx ekvivalentní).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 xx X -/ml. Xxxxxx se xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx (4.2) a xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx X -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xylenu (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx baňky na 10 xx xx xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) a 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se čerstvý xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx chloristá, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx ionizačním detektorem.
5.3 Xxxxxxxx Vortex xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Bühler, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx kyvety (xxxxxxxx) xx 20 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x uzávěry se xxxxx louhováním v xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx hodin, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx jedno xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Vigreux.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx vzorku
6.1.1 Vybere xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx zubní xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx nádoby x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxxx ke znehodnocení xxxxxx.
6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx se (5.3).
6.1.3 Přidá se 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou přidá 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx takové xxxxxxxxx, aby xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, kyveta xx xxxxxx, organická xxxxxx xx xxxxxxx x 3 μx organické xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Poznámka:
Eluce xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 minut.
6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx průměrný poměr xxxxx xxxx (ATEFS/ACH), x xxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx (x xxxxxxxxxxx (x1)) se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx ve xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Nosič: Xxxxxxxx X, 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 nebo ekvivalentní, 20 %. Xxxxxx xx kondicionuje xxxx xxx při 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx za xxxxxx), xxx se xxxxxxx každou noc. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °C,
detektor: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 ml xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Kalibrační xxxxxx
6.3.1 Xx xxxx xxxxx centrifugačních xxxxx (5.6) se xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx se tak, xxx je popsáno x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.
6.3.3 Xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx se xxxxxxxxxx křivka závislosti xxxxxxxxx fluoru (x xxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx v xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx nejlepší xxxxxxxxx xxxx xxxxxx přímkou.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx xxxx xxxxxxx:
% X = m1 / m × 100 %
kde
m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx F (x xxxxxxxxxxx) odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,012 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RTUTI
ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx použít xxx důkaz a xxxxxxxxx organických derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx x odličování xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx soli.
A. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po extrakci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx silikagelu. Skvrny xxxxxxxxxxx xx objeví xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (v/v).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx uhličitý.
2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: hexan/aceton, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % xx xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx methylrtuti,
dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx rtuťnatého.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid xxxxx.
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x x xxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Co nejvíce xx xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx oddělila xxxxx xxxx xxxxx xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx nálevky a xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx extrahuje 2 xx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx poslední xxxxxxxxx xxxx zelená.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx do xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Roztok xx xxxxxxxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxx v xxxx 4.2.1.
4.2 Separace x xxxxx
4.2.1 Na xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx roztoku v xxxxxxxx uhličitém xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx standardního xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 4.1 x 50 μx roztoku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6 xx nanese xx xxxxx desku.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx do výšky 150 mm. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx okamžitě xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přikryjí xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx je založena xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rtuti. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, a xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičná, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 g/ml.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7 % roztok (x/x).
3.5 Hydroxylamonium-chlorid, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % roztok (m/v).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxxx, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx potřebného xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx dráha xxxxxx alespoň 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají xx xxxxxxx bezpečnostní xxxxxxxx xxxxxxx xxx stopovou xxxxxxx rtuti.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xx naváží 150 xx xxxxxx (x). Přidá xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), ponechá xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx slepý pokus x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xx xx 30 xxxxx xx vodní lázně xxxxxxx na 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx se xxxxxxx 2 xx 7 % roztoku xxxxxxxxxxxx draselného (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx do xxxxx xxxxx vyhřáté na 55 °C.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 ml xxxxxxx peroxodisíranu draselného (3.6). V xxxxxxxxx xx xxxxx lázni xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 ml xxxx (3.3). Roztok by xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx vodou (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx roztoku (5.1.6) xx převede xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx (4.2). Zředí xx 100 xx xxxx (3.3) a xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx promíchá. Vyčká xx 30 xxxxxx, xxx xx veškeré xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx rtuť, x odečte xx xxxxxxxx hodnota (n).
5.2.2 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx vloží mezi xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x odečte xx výsledná hodnota. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, mineralizace byla xxxxxxx x xxxxxxx xx musí xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx),
x = množství xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x μg).
Množství xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / m
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx xx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX KOVŮ X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů nebo xxxxxx redukčních činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx sirovodík odvede xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx vyváže xx formě sulfidu xxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx kademnatého: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) se xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx vody. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (tj. přibližně 20 ml). Doplní xx xxxxx xx xxxxx do 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Roztok xxxxxxxx, X.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Tříhrdlá xxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml x xxxxxxx xxxx.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 ml xx xxxxxxxx x x xxxxxxx pro xxxxxx x odvod xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx se dosud xxxxxxxxxx xxxxxx výrobku. Xx baňky s xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx prostředku (m) (xxxxxxxxx v gramech), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 mg sulfidových xxxxx. Xxxxx xx 60 xx xxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx po 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxx a xxxxx xxxxx. Xxxxxxx pro xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x PVC xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xxxxxx xx sebou.
Poznámka:
Aparatura xx uvolnění xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, který xx xxx zkoumán, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xx 4.4), obsahujícího "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx konci xxxx operace. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "X" nesmí xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx odstranění xxxxxxx xx nechá baňkou x kulatým xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx dvě xxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x kulatým xxxx xx xxxxxx na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) se zastaví x xx xxxxxxx xx přidá 40 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1).
6.1.7 Xxxxx dusíku (4.8) xx obnoví xx xxxxxxx téměř xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx zátka xxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx úniku sirovodíku.
6.1.8 Xx 30 minutách xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxx xxxxxx x půl chladnout xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Titrace
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx kademnatého xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx s dlouhým xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) a xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x voda xx použije x xxxxxxx xxxxxxxxx zadržované xx xxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx vody.
6.2.4 Papírový xxxxx se xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Přidá xx 25 xx (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% siry = 32 (x1 x1 − n2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx xxxxxx xxxxxxx xxx 2 % (m/m) by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,2 % (m/m).
[1] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[2] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Norma XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, s. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít x xxxxxxx, musí xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x celé řadě xxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxx postupem. Xxxx-xx xxxxxxx nízké, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, například xxxxx xxxxxxxxxxxx (benzen xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx tohoto žlutého xxxxxxxx xx známkou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx methylace xxxxxx.
[12] Norma XXX 5725.
[13] Norma XXX 5725.
[14] Norma XXX 5725.
[15] Norma XXX 5725.
[16] Norma ISO 5725.