Xxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 83/341/XXX [2], x zejména xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k tomu, xx by všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx některých xxxxx ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx krok xxxxxxx x definování xxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích, xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), stanovení xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx, stanovení sulfidů xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx zemin;
vzhledem x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx stanoviskem Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- důkaz x stanovení xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (sulfanyloctové) x prostředcích xxx xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- stanovení xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (INN),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru v xxxxxxx xxxxxxx,
- důkaz x stanovení organických xxxxxxxxx rtuti,
- xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x kovů alkalických xxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x příloze.
Článek 2
Členské státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 27. září 1983.
Za Xxxxxx
Xxxxx andriessen
člen Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-trichlorethanu (methylchloroformu) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Tato xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x chloroformem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Chloroform (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 ml (xxx metoda x xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 xxxx 50 μx (xxx xxxxxx x xxxxxx vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx bez xxxxxxxx: Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky se xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně xx promíchá.
6.2 Xxxxxx xxx tlakem: Použije xx postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, avšak x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxx (5.3) se xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx chloroformu (4.1) xxxxxxxxxxxx předpokládanému xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx objem xxxxxxx se vypláchne 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx se x xxxxxxx přesně xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx špička xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), aby x xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorku.
6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx xx xx xxx povrch xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx převodní xxxxx x xxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx kolony.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Xxxxxxxxxx M 18 na xxxxxxxxxxx. Xxxxxx musí zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxx, xxxxx poskytují xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 cm |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
Chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 až 120 xxxx |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx mohou xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. V xxxxxxxxxx xxxx nastaveny xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 bar |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μl |
8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (m/m).
9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx faktoru odezvy xxxxx "x" xxxxxxxx x xxxxx "x" xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx látka se xxxxxx xxxx "p", xxxxxxx
xx = její xxxxxx odezvy,
mp = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx píku.
Druhá xxxxx xx označí jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx ve směsi,
Aa = její xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × App
Byly xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx použitého chloroformu (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu,
potom
% (x/x) XX2XX2 = xx × A1 × x1 × 100 / Aa × Ms
% (x/x) XX3XXX3 = xx × A2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx jsou xxxxxxx důkaz a xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx xxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 nm.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Vzhledem k xxxx toxicitě je xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx.
4.13 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x malém xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Fehlingův xxxxxx
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx pentahydrátu (4.5). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx vody. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Rozpustí xx v 50 xx vody. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím se xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxx X a 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/kyselina xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Chloroform (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Uhličitan xxxxx, 1 % (x/x) roztok xx xxxx.
4.20 Ethanol (4.10), 30 % (v/v) xxxxxx xx vodě.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Xxxxxxxx xxxxxx, xX 7
Xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx se naváží 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Xxxxxx xx vodou xx xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx xxxxxxxx se xxxxx postříká 10 xx činidla (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °C.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx x xx xxxxxxxx.
5.2 Odměrné xxxxx.
5.3 Xxxxxx xxxxxx na 10 a 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 ml.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Zpětný xxxxxxx xx zábrusem.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Optické kyvety x xxxxxxxx xxxxxx 10 xx.
5.11 Míchačka x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolona x těchto xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx spodním, xxxxxxx konci xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 a 10 μl xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Do xxxx dalších bodů xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx 10 x 30 μx standardního xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx se xxxx xxx 110 °C (15 minut). Xxx XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx se xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx modré skvrny.
6.1.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 g xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx vodná xxxxxx xxxxx xxxxxxx extrahuje 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx chloroformové xxxxxxxx xx v baňce x xxxxxxx xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx téměř xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 a 30 μx získaného xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Na desku xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje se xxxxx xxxxxxx popsaného x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 x vzorku. Xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxxxxxx tlaku xxx teplotě 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx v 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx třikrát 20 ml xxxx. Xxxxxx se xx 100 ml xxxxx x promíchá.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx se 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx zfiltrují x xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 25 ml (5.2). Xxxxxx xx po xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Do xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) se xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá se 30 xx benzenu (4.2) a 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx míchání 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Obsah xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky na 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx převede xx xxxxx s xxxxxxx dnem (5.1) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7).
6.2.2.3 V xxxxxxx xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx s 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx prášek. Směs xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx přídavku xx xxxxx kolony xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx převede xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx získalo 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx je xx nutné, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přetlaku xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx zajistit, xxx xxx vrstvou náplně xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx podrobí xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx fáze (6.2.2.2) nebo xxxxx x kolony (6.2.2.3) xx x rotačním xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx sucha.
6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí v 6 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Protřepe xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 ml (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní se xx xxxxx chloroformem (4.3) a xxxxxxxxx xx. Měří xx xxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xxx 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx čtyř xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx každá xxxxxxxx 3 xx 30 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.20), se xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.1), což odpovídá 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx v bodu 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Kapalné xxxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (v % (x/x)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / x × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
XXXXXXXXX AMONIAKU
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vodným xxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx nebo odstředí. Xxxxx postupem xx xxxxxxx ztrátám xxxxxxxx, xx kterým dochází xxx destilaci s xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx amonných xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx mastných kyselin, x výjimkou octanu xxxxxxxx.
X filtrátu xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x stanoví xx potenciometrickou xxxx xxxxx titrací.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Chlorid xxxxxxx dihydrát, 25 % roztok (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (x/x) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X odměrný xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: smísí xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx červeně x xxxxxxxx x 2 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx.
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x referentní dichlorid xxxxxxxx (kalomelová) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) odpovídající xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx vody, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Roztok xx xxxxxxxx x xxxxx stát xxxx xxx x lednici (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx odstředí 10 xxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx čirý xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx čirého xxxxxxx xx odpipetuje do xxxxxxxxx na xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx kapalného odpěňovače (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 ml xxxxxxxxx xx xxxx xx kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) a 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu sodného (4.6).
6.8 Poznámka:
Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx jímá 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxx 25 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Zaznamená xx neutralizační xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx titrace
Označí-li xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (v xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx faktor xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
m = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – V1M1) × 17 × 100 0,4x = (20 X2 – X1X1) × 4250 / m
7.2 Výpočet x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace
Označí-li se:
V2 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (x xx),
X2 = xxxx xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × M2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu asi 6 % amoniaku xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxx až xx xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xx aerosoly.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx dokazuje xx xxxxxxx barevné xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx na 100 xx.
4.2 Postup
K 1 xx xxxxxx xx přidá 10 xx 4.1.1 x 1 ml 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.1.1 Chloroform (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx se xxxxx xxx 650 xx chloroformu (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Doplní xx xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Dimethylheptanu
Připraví xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx roztok chloroformu, xxx xxxxxx se 270 xx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx odměrné xxxxx xx 25 xx.
5.2 Přístroje a xxxxxxx
5.2.1 Plynový chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx aerosolů (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, spojky mikrostříkaček, xxx.), jak jsou xxxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Postup
5.3.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.4 xxxxxxxx II xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx xxxxxxx x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 ml xxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Komise. Znovu xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx převede asi 50 x xxxxxx xxxxx xx aerosoly. Xxxxx se xxxxx, xxx se stanovilo xxxxxxxx převedeného xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx se xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx pomocí speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx ze xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, druhá XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – r1) / X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost posuvu xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Teplotní xxxxxxxx
Xxxx vhodné xx xxxxxxx následující podmínky:
Nástřik: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °C, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Plyny
Nosný xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", přičemž:
m’c = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = plocha jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / X’x
(xx xx funkcí xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "n",
přičemž:
kn = xxxx faktor odezvy,
S’n = xxxxxx jeho xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:
mc = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = plocha xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × xx × Sn / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX PRO XXXXXXX XXXXX A X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x prostředcích xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří xx xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx buď xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. DŮKAZ
4.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové (xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plus xxxxx xxxxxxxx díl xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Důkaz xxxxxxxx thioglykolové pomocí xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx miligramů xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Uvolní xx xxxxxxxxx, který lze xxxxxxxxx podle xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx černá xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 ppm.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx podle xxxx 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x varu. Xxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Reakční xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctová), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), minimální xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Sulfanylpropan-1,2-diol (1-xxxxxxxxxxxx), minimální čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx vrstvě x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx desky xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Merck X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx koncentrovaná, x420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Chloroform.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Jodid xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx rozpouštědla:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí se 5 g bromu xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.18 Referenční xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % roztok (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-sulfanylpropionová (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4.2.3 Postup
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx vzorek xxxxxx. Xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx xxxx zředěním.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 μl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μx xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx proudu dusíku x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx nedošlo x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx postříká xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx poté xxxxx xxxxx (xxxx. v xxxxxx obsahující malou xxxxxxx činidla (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx jen xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 minut.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Rf x xxxxx referenčních roztoků xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxx xxxx hrubé xxxxxxx slouží xxxxx xxx srovnání. Xxxxxx xx:
- úrovni xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxx xxxxxxxx chromatogramu,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx hodnot Rf xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) |
0,00 |
0,35 |
|
Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "–XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx podle rovnice:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (HOOC-CH2-S)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx vody se xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx se neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Lze xxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / x
xxx:
x = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x xxxxxxx),
x = xxxxx spotřebovaného roztoku xxxx (5.1.2).
5.1.6 Poznámky
Je-li xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx stanovení nutné. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx je xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx odhalil přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx xxx připraví xx xxxx, nebo xxxxxx xxxx xxxxxx x diethyletheru, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx plyn/kapalina x methyl-oktanoátem jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (m/v) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Acetátový xxxx (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx připravený 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin.
5.2.2.9 Xxxxxxxx sodný, 5 X roztok.
5.2.2.10 Jod, 0,05 X odměrný xxxxxx.
5.2.2.11 Diethylether.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Reagents xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx zábrusem (xxx xxxxx účel xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, X. X., Xxxxxx, T. X., Babashak, X. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx thioglykolové. Okyselí xx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx dosáhlo xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx ověří, xxx je hodnota xX xxx 5. Xxxx se přidá 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x případě xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Tento xxx xxxxx zaměňovat x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx jako kompaktní xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx se, xx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx množství.
Do xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x sraženina xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant se xxxxx x ověří xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx centrifugační xxxxxx se xxxxx:
- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny chlorovodíkové x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx látek).Toto xx xxxxxx "S".
Na alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx obsah thiolů xxxx xxxxxxx 90 % hodnoty získané x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxx xxxxxx xxxxxxxx xx situ (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx aparatury (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μl xxxxxxx "S" x xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) s xxx 300 mg 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (etherický xxxxxx xx měl xxx xxxxx, což xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx vzorku xxxxxxx xx nádobky xx 2 ml opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují xx xxx vzorky xxxxxxxx.
5.2.5.2 Methylace předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx převede 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x poté 50 μx roztoku "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx přes xxx.
5.2.6 Příprava xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x známé xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Detektor
Plamenový xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10A.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: dusík.
tlak: 2,2 bar,
průtok: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °C,
Detektor: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.
Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx vodítko. Umožní xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (x2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 a r2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 a X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx minutu).
Doporučuje xx xxxxxxxx xx xxxxx chromatografického xxxxxx xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X rychlostí 10 °X za minutu, xxx xx vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.
5.2.8 Výpočty
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx odezvy,
m’t = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x / S’t
Tento xxxxxxxxxx se liší xxxxx xxxxxxxxx přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor odezvy,
St = xxxxxx jejího xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx píku,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), potom % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × kt × Xx / Sc × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,8 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je xxxxxx xxx všechny kosmetické xxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx ethylacetátem a xxxxxxxx xx chromatografií xx tenké vrstvě.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 M xxxxxx.
3.2 Celit AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxx X xx směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a 16 xx vody.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 mg 2,6dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xx rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx se čerstvý xxxxx xxx).
Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok:
Hexachlorofen, 0,05 % roztok (x/X) x xxxxxxxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 mm (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx udržovaná na xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO VZORKU
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx důkladně xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Suší xx xxx xxxxxx xxx 100 °X.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx.
5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx vždy 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx vrstvy se xxxxxx.
5.5 Xxxxxx se xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx na xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxx do komory x vyvíjí se xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 mm.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxx z xxxxxx x xxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °X.
6.5 Detekce
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 minutách xx xxxxx pozoruje x XX xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx činidla XX (3.6). Následně xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx se po 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v denním xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Detekční xxxxxxx X (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím pozadí x má Rf xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Detekční xxxxxxx II (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx modrá xx xxxxxxxxx zbarvená skvrna xx xxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda se xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Diethylether.
4.4 Methanol.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (m/m) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Bromchlorofen (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (standard x. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx sírová.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Analyt. Chem. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx chromatograf vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx obsaženou v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx xx nejvhodnější xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Xxxxxx xx naváží 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x důkladně xx xxxxxxxx x 1 xx kyseliny sírové (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xx vzduchu x xxxxx xxxxx, xxxx xx jeden x půl xxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °C. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního zásobníku xx xxxxxxx asi 200 xx xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx ponoří xx xxxxx x teplotě 0 °C x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxxx zbarvení nepřetrvává, xxxxxxxxx xx opakuje x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx se po 15 xxxxxxxx xxxxx x lázně x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx pokojové teplotě 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx se xx xxxxx hexanem (4.8).
1,5 μx tohoto xxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx x aparatura xx xxx xxxxxx chladí xx teplotu 0 xx 4 °C. Xx vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx je xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. PLYNOVÁ XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: korozivzdorná ocel.
Délka: 1,7 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx plyn: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx odpovídat xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxx poměru xx xxxxxxxxxx směsi.
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
x’x = jeho xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx píku,
potom:
kh = m’h / x’x × X'x / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x gramech),
As = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × xx × Xx X 100 / X × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) hexachlorofenu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX (XXX) (chloraminu-T)
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx-X ve vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-toluensulfonamidu: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 g/ml
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx rozpouštědlo
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx vybavení xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Hydrolýza
Do baňky xx 50 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx naváží xxx 1 x xxxxxx (x). Přidá xx 5 ml xxxx a 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x vaří xx xxxxx hodinu xxx zpětným xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Odstřeďuje xx xxx minut xxxxxxx při 3000 xx./xxx x supernatant xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx etherové xxxx vysuší a xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx se 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx do xxxxx x proudu xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx odparku (6.2.2) xx nanese xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).
Současně a xxxxxxx způsobem xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx vzdálenosti xxx 150 mm.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla xx xxxxx xxxxxx xx xxx xx tři xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx vzniklých xxxxxxx asi 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.9) na asi 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx desky xx 100 °X xx xxxx xxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.10).
6.4 Měření
Přibližně xx xxxxx hodině xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx stanovených pro xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 nebo 0,2 % xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx (6).
8. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) sodné xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × a / 60 × x
xxx
1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (v μg),
m = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Při obsahu xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX FLUORU X XXXXXXX PASTÁCH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx stanovení celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx obsah nepřesahující 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxx xx ze sloučenin xxxxxxxxxxxx xxxxx převede xx triethylfluorsilan (TEFS) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Fluorid xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx destilovaná nebo xxxxxxxxxxxx kvality.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx nevykazující xx chromatogramu při xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx jako vzorek (6.1) xxxxx xxxx xxxx xxxxx rozpouštědla. X případě potřeby xx xxxxx destilací (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TECS Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky fluoru
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx xx přesně 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx F -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.5) se xxxxxxx převede 20 xx zásobního xxxxxxx (4.7.1). Zředí xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu
Smíchá se 1 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xylenu (4.5).
4.9 Xxxxxx chlortriethylsilan/vnitřní xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Odměrné xxxxx xx 100 x 250 xx z xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx potaženými xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx ekvivalentní. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx louhováním x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx hodin, poté xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) a xxxxxxx xx suší xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μl, xx xxxxxxxx x xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.
5.8 Destilační xxxxxxxx x třídílnou Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo ekvivalentní xxxxxxx Vigreux.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, rozřízne xx x veškerý xxxxx xx xxxxx. Převede xx xx nádoby x plastu, důkladně xx promíchá a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xx znehodnocení xxxxxx.
6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (x), xxxxx xx 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 ml xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx xxxxxxx xx přidá 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 minut xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx za minutu.
6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, aby došlo xx zřetelné separaci xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx vrstva xx xxxxxxx x 3 μx organické xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Poznámka:
Eluce xxxxx xxxxxx xxxx asi 20 xxxxx.
6.1.8 Nástřik xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (ATEFS/ACH), x xxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx (v xxxxxxxxxxx (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.3).
6.1.9 Celkový xxxxx xxxxxx ve xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xx vypočte xxxxxxxx popsaným x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 mesh.
Stacionární xxxx: xxxxxxxxxx olej DC 200 nebo ekvivalentní, 20 %. Kolona xx kondicionuje přes xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx xx xxxxxxx každou noc. Xx každém čtvrtém xxxx xxxxx xxxxxxxx xx kolona znovu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °C xx xxxx 30 minut.
Teplotní xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx nosného plynu: 35 ml xxxxxx xx minutu.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Do xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx doplní xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.
6.3.3 Xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx v xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx křivky xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (x/x) F) xx xxxx vztahem:
% X = x1 / m × 100 %
kde
m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx X (v xxxxxxxxxxx) odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RTUTI
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx pro thiomersal (XXX) (xxxxxxxxxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx silikagelu. Xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 l,5-Difenyl-3-thiokarbazon (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (v/v).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx ethylrtuti xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid xxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxx laboratorní vybavení.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Filtr pro xxxxxxxx xxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l x xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Přidají xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx část xxxxx xxxx od xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Několikrát xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane poslední xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx přefiltrují xxxx xxxxx pro xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx v proudu xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx použije xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Na xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx nanese 50 μx roztoku v xxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 4.1 a 50 μx xxxxxxx získaného xxxxx bodu 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xx výšky 150 mm. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx po xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx získat xxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx proto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 g/ml.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7 % roztok (x/x).
3.5 Hydroxylamonium-chlorid, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % roztok (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií (xxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx alespoň 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx rtuti.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xx xxxxxx 150 mg vzorku (x). Xxxxx se 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx ve vodní xxxxx při 55 °X x x xxxxxxxxxxxx intervalech xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus x reakčními činidly.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x vrátí xx xx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx se xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xx dalších 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.
5.1.5 Přidají xx 4 xx xxxxxxx peroxodisíranu draselného (3.6). X zahřívání xx xxxxx lázni xxx 55 °X xx pokračuje po xxxx 30 minut.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x obsah se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Roztok xx xx měl úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Stanovení
5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx skleněné xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx přidá 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx promíchá. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx se veškeré xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (n).
5.2.2 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx vloží xxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx přístroje (4.2). Postup podle xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx x xxxxxxx xx musí xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (v xxxxxxxxxxx),
x = množství xxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx vyjádřené v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / m
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx může být xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx podezření, xx se xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx kvantitativní stanovení xxxxxxx standardních xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX KOVŮ X XXXX ALKALICKÝCH XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx odvede xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxx xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx roztok.
4.3 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Amoniakální xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) se xxxxxxxx x přibližně 50 xx vody. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx sraženina xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 ml). Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx do 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Roztok xxxxxxxx, M.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem.
5.3 Xxx Erlenmeyrovy xxxxx xx 150 ml xx zábrusem a x trubicí pro xxxxxx x odvod xxxxx.
5.4 Jedna nálevka x xxxxxxx stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx balení xxxxxxx. Xx xxxxx s xxxxxxx dnem (5.2) xx přesně naváží xxxxxxxx prostředku (x) (xxxxxxxxx v gramech), xxxxx xxxxxxxx nejvýše 30 xx sulfidových xxxxx. Přidá xx 60 ml xxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx dělicí nálevka x xxxxxxx pro xxxxxx x odvod xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx plynu xx xxxxxxx pomocí xxxxxxx x PVC xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), obsahujícího "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx se jodometricky). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na konci xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nechá xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 minut xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx xxx bublinky xx xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x kulatým xxxx xx ohřeje xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Proud xxxxxx (4.8) se xxxxxxx x xx kapkách xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx dusíku (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx téměř xxxxxxx xxxxxxxx. Ponechá xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx proudu xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx se nalije xx filtr. Xxxx xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx zadržované xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx dokončí xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx vody.
6.2.4 Papírový xxxxx se xxxxx xx první Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (n1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx stanoví xxxxxxxx thiosíranu sodného (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% siry = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,
m = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx obsahu xxxxxxx xxx 2 % (m/m) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Norma XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Úř. xxxx. L 383, 31.12.1980, s. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxx, xxxx se xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx obalů.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxx postupem. Xxxx-xx xxxxxxx nízké, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx xx známkou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Norma XXX 5725.
[13] Xxxxx XXX 5725.
[14] Xxxxx ISO 5725.
[15] Xxxxx XXX 5725.
[16] Norma ISO 5725.