Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. xxxx 1983
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], a xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx metody xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx dva xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již byly xxxxxxx definováním xxxxxxxxx xxxxx xx směrnicích Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/EHS [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích pro xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, pro xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Členské státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx nitromethanu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- důkaz x stanovení hexachlorofenu (XXX),
- xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 27. září 1983.
Za Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
PŘÍLOHA
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX A 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxxxxxx tato xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu ve xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Tato xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Chloroform (CHCl3).
4.2 Xxxxxxx uhličitý (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3).
4.5 Aceton.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx o xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx stříkačka, xx 25 xxxx 50 μx (xxx xxxxxx x xxxxxx vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek bez xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx o odběru xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) se xxxx do lahve xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx objem chloroformu (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx xxxxxx. Důkladně se xxxxxxxx. Xxxxx objem xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx z xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorkem xx xx měla xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), aby x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxx x spojky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx se xxx xxxxxx použijí xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x pro xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 mm.
Náplň: xxxxxx xxxxxxxx jako x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx x Hallcomidu X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx musí zaručit xxxxxxxxx "R" rovné xxxx xxxxx než 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx píku x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxx, xxxxx poskytují xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 cm |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 až 120 mesh |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze: |
Hallcomid X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Teplotní xxxxxxxx xx mohou xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X příkladech xxxx nastaveny takto: |
||
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °C |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 bar |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μl |
15 μl |
8. XXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX ODEZVY
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou xx přesně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (m/m),
1,1,1-trichlorethan (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx faktoru xxxxxx xxxxx "p" xxxxxxxx x xxxxx "a" xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
mp = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx označí xxxx "x", přičemž:
ka = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx rovný xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × App
Byly xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x g),
Ms = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × x1 × 100 / Xx × Xx
% (m/m) XX3XXX3 = xx × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) by neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ CHINOLIN8OLU X bis(CHINOLIN8OL)SULFÁTU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě jsou xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx sulfátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx roztok hydroxidu xxxxxxx, 50 % xxxxxx (m/m).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X xxxxxxxx sírová.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Celit 545" nebo ekvivalent.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx v malém xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx baňky na 100 ml xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx se po xxxxx ethanolem (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 g síranu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx vodou a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
I: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) roztok v xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) roztok ve xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx vodě.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) roztok xx xxxx.
4.22 Pufrační xxxxxx, xX 7
Do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx po xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx se xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx x se xxxxxxxx.
5.2 Odměrné baňky.
5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Dělicí xxxxxxx xx 100, 50 x 25 ml.
5.6 Xxxxxxxx papírový xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx odpařovač.
5.8 Zpětný xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx xxxxxx x optickou xxxxxx 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx konci xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx pro aplikaci xxxxx na xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Důkaz
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 μx se xxxxxx na startovací xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx 10 a 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x jednom z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx postoupí x 150 xx, xxxxx xx suší xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod XX lampou (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx fluoreskují.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx modré xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 g xxxxxx se xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 xx chloroformu (4.3) xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx vodná vrstva xxxxx xxxxxxx extrahuje 10 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx chloroformové extrakty xx x xxxxx x kulatým xxxx xx 100 xx (5.1) odpaří xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 a 30 μx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Xx xxxxx xx nanese 10 x 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x 20 xx teplé xxxx. Xxxxxxx xx xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx vody. Xxxxxx xx xx 100 ml vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx roztoku xx odpipetuje do xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Měďnatý komplex xxxxxxxx-8-xxx (xxxx mědi (XXX)) se třikrát xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Chloroformové xxxxxx se zfiltrují x xxxxxxxxx x xxxxxxx baňce xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx měří při 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx krémy
6.2.2.1 Xx xxxxx na 100 xx s kulatým xxxx (4.1) se xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 xx benzenu (4.2) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx xx míchání 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Obsah xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 N XXx (4.7). Vodná xxxx xx převede xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.1) x benzenová xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx s 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx prášek. Xxxx xx v xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony (5.12).
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 xx eluátu xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, eluce xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx eluát x xxxxxx (6.2.2.3) xx v rotačním xxxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx sucha.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx v 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx nálevky xx 50 ml (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx zfiltruje xx xxxxxxx baňky na 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx opakuje. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x odměrné xxxxx na 50 xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx chloroformu (4.3).
7. XXXXXXXXXX KŘIVKA
Do čtyř xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.1), xxx odpovídá 5, 10, 15 x 20 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (x % (m/m)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx vzorky nebo xxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (v % (m/m)) = 2x / x × 100
kde:
a = xxxxx miligramů chinolin-8-olu xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Při obsahu xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Ke xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx amoniaku, xx kterým xxxxxxx xxx destilaci x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx amonných solí, xxxx je uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx kyselin, x výjimkou xxxxxx xxxxxxxx.
X filtrátu xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Methanol.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % xxxxxx (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (m/v) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 X xxxxxxx roztok.
4.7 Indikátor, xxxxx xxxxxxx: smísí xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x ethanolu x 2 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx modři ve xxxx.
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Odstředivka x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 xx.
5.3 Xxxxxxxx xx destilaci x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x referentní xxxxxxxxx xxxxxxxx (kalomelová) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx o hmotnosti (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 mg xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 ml xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Roztok xx promíchá a xxxxx xxxx přes xxx x lednici (5 °C).
6.4 Xxxx xx chladný xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx 10 minut x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx čirého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx na destilaci x vodní xxxxx (5.3) x popřípadě xx přidá 0,5 xx xxxxxxxxx odpěňovače (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 ml odměrného xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxx 25 ml roztoku xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Zaznamená xx xxxxxxxxxxxxx křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx titrace
Označí-li xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx roztoku hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4m = (20 X2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace
Označí-li xx:
X2 = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x xx),
X2 = xxxx xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × M2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu asi 6 % amoniaku xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx až xx xxxxxx asi 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v obalech xx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx obalu xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.
4. XXXXX
4.1 Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Folinovo xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx xx xx 100 ml.
4.2 Postup
K 1 ml xxxxxx xx xxxxx 10 xx 4.1.1 a 1 ml 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. STANOVENÍ
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx xxxxx asi 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x obsah xx znovu xxxxxx xxxxx. Doplní se xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x vypočtou se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu, xxx naváží se 270 mg 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Pomůcky xxx xxxxx vzorků aerosolů (xxxxx xxx převedení xxxxxx, spojky mikrostříkaček, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Postup
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx II xxxx uvedené xxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx jednoho x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 xx nebo 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx jehly xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Stejným postupem xx do xxxx xxxxx převede asi 50 x xxxxxx xxxxx na xxxxxxxx. Xxxxx xx zváží, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x buď 500 xx chloroformu (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx se xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx roztoku xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx pomocí speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx jako náplň xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx Q. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d' (x2 – x1) / X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 a X2 = šířka xxxx x polovině výšky xxxx (x milimetrech),
d’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx příklady xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx části, xxxxx xxxxxxxxx požadované xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující podmínky:
Nástřik: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Plyny
Nosný plyn: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
m’n = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / S’n
(kn xx funkcí xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx hmotnost ve xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (v xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX THIOGLYKOLOVÉ (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXX, V XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX A X XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x prostředcích pro xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx buď xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Důkaz xxxxxxxx reakcí
4.1.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xxxx xxxxx xxxxxxxx díl xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx s octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx papírek x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Uvolní se xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx podle zápachu, x na papírku x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) vzniká černá xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx podle xxxx 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx k varu. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx x jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.2.1.1 Xxxxxxxx thioglykolová (sulfanyloctová), xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (kyselina xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě s xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 E xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Diisopropylether.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Ledová xxxxxxxx octová.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Ethylacetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, v/v/v/v).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % roztok (m/v) xx xxxx.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx pH 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxx vzorek zředit. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx xxxx zředěním.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx nanese 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μx xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx dusíku x xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x oxidaci thiolů.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx poté parám xxxxx (xxxx. x xxxxxx obsahující xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx se skvrny xxxxxxxxxxxx. Detekce postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx doba xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx porovnají x xxxxxxx vzorků. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx chromatogramu,
- xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Rf xxxxxxxxx na silikagelové xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová |
0,45 |
0,95 |
|
3-Sulfanylpropan-1,2-diol |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxx xxxxxxx "–SH" xxxxx v kyselém xxxxxxxxx xxxxx rovnice:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (HOOC-CH2-S)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 150 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx naváží 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxx uhličitý).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × n × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / m
kde:
m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xxxxxxx),
x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx odhalil přítomnost xxxxxxxx redukčních činidel, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx pomocných xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx xxx xxxxxxxx xx situ, xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx kademnatý xxxxxxxx, 10 % roztok (x/x) ve xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (m/v) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Octan xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 X odměrný xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx připravený x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Fieser, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Synthesis (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x diazomethanu ve 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxxx operace xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx xxxx x dispozici speciální xxxxxxxx).
5.2.3 Přístroje a xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, X. X., Xxxxxx, X. X., Babashak, X. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX asi 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx pH xxxxxxx se ověří, xxx je xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx roztoku xxxxxx kademnatého (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Odstraní xx xxxxxxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx nerozpustný tuk (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Tento tuk xxxxx zaměňovat x xxxxxx, které se xxxxxxx xxxx kompaktní xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx se, xx se xx xxxxxxx xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx předchozí xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx jodometricky, xx xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx množství.
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx methanolu (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx ještě xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx téže xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx:
- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx látek).Toto xx xxxxxx "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx obsah xxxxxx xxxx alespoň 90 % hodnoty získané x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "S" a xxxxxxxxx se xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu) se xxxxxx xxxxxx převede xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Methylace xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx převede 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 μx xxxxxxx "X". Ponechá xx x ledničce xxxx xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška x methylace xx xxxxxxxx tak, xxx xx popsáno x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx podmínky
Nástřik: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx časy (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx zvyšovat xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx se vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx x methyloktanoátu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, a xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x &xxxx;/ S’t
Tento xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx vzorku
Označí-li xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x miligramech),
Sc = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx), potom % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
6. OPAKOVATELNOST [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx chromatografií xx xxxxx vrstvě.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Kyselina xxxxxx, 4 M xxxxxx.
3.2 Celit AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) ledové xxxxxxxx octové.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx I:
Roztok xxxxxxxxx X: rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxx X ve směsi 150 xx diethyletheru, 70 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
3.6 Detekční xxxxxxx II:
Roztok 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % roztok (x/X) x ethylacetátu.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 mm (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx temperaci chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX
5.1 1 g homogenizovaného xxxxxx se důkladně xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx kyseliny sírové (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx hodiny při 100 °X.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx se xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx na xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě se xxxxx do komory x xxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx se xxxxx z xxxxxx x suší xx x xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °X.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx pozoruje x UV xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Následně xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx po 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v denním xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Detekční xxxxxxx XX (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx bílém xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx se xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx prostředky.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx po xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 N-methyl-N-nitroso-p-toluensulfonamid (xxxxxxx).
4.3 Diethylether.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx draselný, 50 % xxxxx xxxxxx (x/x) (připravuje xx čerstvý xxxxx xxx).
4.8 Hexan pro xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Tetrachlor-2,2‘-thiodifenol (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (standard č. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx AW.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Hexachlorofen.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxxxxxxxx roztoku
Standard se xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsaženou v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx nejvhodnější xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx se xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx A). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (roztok B).
6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Doplní xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx sírové (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Směs xx 30 xxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxx xx jeden x půl xxxxxx xxxx x xxxxxxx x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx methanolu (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxx xxx 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx nepřetrvává, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx xxxxx x lázně x xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Doplní xx xx rysku hexanem (4.8).
1,5 μx tohoto xxxxxxx xx nastříkne xx chromatografu.
6.4 Methylace xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx hodiny xxxxxx xx teplotu 0 xx 4 °C. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 ml xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx pokračuje xxx, xxx xx popsáno x xxxx 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. PLYNOVÁ XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx musí zaručit xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx WAW
zrnitost: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Teploty:
kolona: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx plyn: xxxxx xxxxxxx kyslíku.
Tlak: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxx poměru xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
m’h = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xx = x’x / x’x × X'x / A'h
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
Xx = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx píku,
M = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech), xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx
xx × xx × Xx X 100 / X × As
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx obsahu 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX (XXX) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxx stanovení xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx varem x xxxxxxxxx chlorovodíkovou.
Množství xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx fotodensitometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Tosylchloramid, xxxxx sůl (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), d420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Chloroform/aceton (6: 4, V/V).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx chlorovodíková, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-toluidin, 1 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
5.3 Fotodensitometr.
6. XXXXXX
6.1 Hydrolýza
Do xxxxx xx 50 xx x kulatým xxxx xx přesně naváží xxx 1 x xxxxxx (x). Přidá xx 5 xx xxxx x 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx jednu xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx převede vodou xx odměrné baňky xx 50 xx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx vodou. Xxxxxxxxxx xx pět xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x supernatant xx zfiltruje.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx se 30 xx filtrátu a xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Doplní se xx rysku xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Odebere xx 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx v proudu xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx nanese xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx způsobem se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx vyvíjet xx xxxxxxxxx rozpouštědle (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx umístí xx xxx až xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx chloru xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny chlorovodíkové (4.9) xx xxx 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx desky xx 100 °X po xxxx xxxx minut. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx po xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx pomocí 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx vypočte xxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx faktor 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxx z kalibračních xxxxxx (x μx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx obsahu xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX FLUORU V XXXXXXX PASTÁCH
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx. Xx vhodná xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Fluor xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx triethylfluorsilan (TEFS) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx při 120 °X do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.4 Cyklohexan (XX).
4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx za stejných xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) žádné xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx potřeby xx čistí destilací (5.8).
4.6 Chlortriethylsilan (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/ml. Xxxxxx xx přesně 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Roztok xx kvantitativně převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.5). Zředí xx xx rysku vodou (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx roztok, 0,050 xx X -/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx převede 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Zředí xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xylenu (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard
Do xxxxxxx xxxxx na 10 ml se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Zředí xx xxxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Kyselina chloristá, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Vortex nebo xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 a 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx kyvety (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx potaženými xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx ekvivalentní. Kyvety x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxxxxx se xxxx xxx 100 °C.
5.7 Xxxxxx s nastavitelným xxxxxxx xx 50 xx 200 μl, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx zubní xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Převede xx do xxxxxx x xxxxxx, důkladně xx promíchá a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při nichž xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xx centrifugační xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Přidá xx 1 xx xylenu (4.5).
6.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx odebere x 3 μx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Poznámka:
Eluce xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 minut.
6.1.8 Nástřik xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (ATEFS/ACH), x xxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx (x miligramech (x1)) se odečte x kalibrační xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) se vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx olej DC 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx se xxxxxxx každou noc. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím na 100 °X xx xxxx 30 minut.
Teplotní xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx plynu: 35 xx dusíku xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx xxxx xxxxx centrifugačních xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 ml.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxxxx fáze.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx průměrný xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru (x xxxxxxxxxxx) ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX) změřených x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx dána xxxxxxx:
% X = m1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,012 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX RTUTI
ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsanou xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx lze xxxxxx xxx thiomersal (XXX) (merthiolát) a xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Skvrny xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxx sírová, 25 % (x/x).
2.2 l,5-Difenyl-3-thiokarbazon (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (v/v).
2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % xx xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx desky (např. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx sodný.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x x xxxxxx xx zředí x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Co nejvíce xx xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx na 60 °X. Xxxxxxx xx 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Odstřeďuje se xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx část xxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx nálevky x xxxxx xx 0,25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx poslední xxxxxxxxx fáze zelená.
4.1.4 Xxxxxxx organické xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx filtr pro xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx v 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxx v bodu 4.2.1.
4.2 Separace a xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx nanese 50 μx roztoku x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx postupu xxxxxxxxx v bodu 4.1 x 50 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx desku.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxx xx výšky 150 xx. Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx rtuťnatý |
0,10 |
Oranžová |
|
l,5-Difenyl-3-thiokarbazon |
0,09 |
Růžová |
B. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah organických xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) rtuti xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxx celkového xxxxxx přítomné rtuti. Xx xxxxx nezbytné xx xxxxxxx ujistit, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, a xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xx mineralizaci xx xxxxxxxx rtuť xxxxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % roztok (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % xxxxxx (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx) xxxxxx potřebného xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx rtuti.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx se xxxxxx 150 mg xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), ponechá xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vodní xxxxx při 55 °X x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx x reakčními xxxxxxx.
5.1.2 Xx vychladnutí xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx sírové (3.2) x xxxxx se xx 30 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx do xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Vrátí xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx lázni xxx 55 °X xx xxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx by xx měl úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku vodou (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) xx převede xx skleněné xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx přidá 5 xx kyseliny xxxxxx (3.2) a 5 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx promíchá. Vyčká xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx rtuť, x odečte xx xxxxxxxx hodnota (n).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx vloží xxxx xxxxxxxx nádobku x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, mineralizace xxxx xxxxxxx x analýza xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx),
x = množství xxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / m
7. XXXXXXXX
7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx začít xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Je-li podezření, xx xx xxxx xxxxxxxxx xx substrát, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Při xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx okyselení xxxxxxxxx xx sirovodík xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xx vyváže xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, propláchne x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml.
4.2 Thiosíran xxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Jod, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Sulfid xxxxx.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x octanu xxxxxxxxxxx (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx vody. Přidává xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx po xxxxx do 100 xx.
4.8 Dusík.
4.9 Roztok xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx se zábrusem xx 100 xx x kulatým xxxx.
5.3 Xxx Erlenmeyrovy xxxxx xx 150 xx xx zábrusem x x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx nálevka x xxxxxxx stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx výrobku. Xx xxxxx s xxxxxxx dnem (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx prostředku (x) (xxxxxxxxx v xxxxxxx), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx sulfidových xxxxx. Přidá xx 60 xx xxxx x xxx kapky xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx dělicí nálevka x trubice pro xxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx plynu xx xxxxxxx pomocí xxxxxxx x XXX na Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xxxxxx za xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx uvolnění sulfidů xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx prostředek, který xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx jodometricky). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxx na konci xxxx operace. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" nesmí xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx baňkou x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 minut xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx xxx bublinky xx xxxxxxx.
6.1.5 Baňka x xxxxxxx xxxx xx ohřeje na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Proud dusíku (4.8) xx xxxxxxx x xx kapkách xx přidá 40 xx kyseliny chlorovodíkové (4.1).
6.1.7 Proud dusíku (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx zátka xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx úniku sirovodíku.
6.1.8 Xx 30 minutách xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx proudu xxxxxx (4.8).
6.2 Titrace
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) se xxxxxxx propláchnou roztokem xxxxxxxx (4.9) a xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx xxxxxxx k xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx se dokončí xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx vloží xx první Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se 25 ml (x1) xxxxxxx jodu (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx vody.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx podle následujícího xxxxxx:
% xxxx = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 m
kde:
n1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita xxxxxx xxxxxxx,
x2 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx obsahu xxxxxxx xxx 2 % (m/m) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. věst. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx ISO 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxx, xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x celé xxxx xxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxx definitivním xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxx postupem. Xxxx-xx xxxxxxx nízké, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (benzen xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Norma XXX 5725.
[14] Norma XXX 5725.
[15] Xxxxx ISO 5725.
[16] Xxxxx ISO 5725.