Xxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 27. září 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. července 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 83/341/XXX [2], a xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx by všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx nejdříve; že xxxxx dva xxxxx x dosažení xxxxxx xxxx již byly xxxxxxx xxxxxxxxxxx některých xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (INN), pro xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (XXX), stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, stanovení sulfidů xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx v souladu xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- důkaz x stanovení xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x stanovení organických xxxxxxxxx rtuti,
- stanovení xxxxxxx alkalických kovů x xxxx alkalických xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x účinnost xxxxxx a správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Bruselu xxx 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx andriessen
člen Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx obsahovat xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Tato metoda xxxxxxx xxxxxxx chromatografie x chloroformem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (CHCl3).
4.2 Xxxxxxx uhličitý (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (CH2Cl2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Aceton.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxx vodivostním detektorem.
5.3 Xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx x xxxxxx vzorků bod 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx stříkačka, xx 25 xxxx 50 μx (xxx metoda x xxxxxx vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: Vzorek se xxxxxx naváží xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx standard xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx vzorku. Důkladně xx xxxxxxxx.
6.2 Vzorek xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx postup xxxxxx xxxxxx popsaný x xxxxxxxx x odběru xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx do xxxxx xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx objem chloroformu (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx. Xxxxx objem xxxxxxx se vypláchne 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), xxx x xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx odebrání xxxxxxx xxxxxx by xx xxx xxxxxx ventilu x xxxxxx několikrát xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Při každé xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. CHROMATOGRAFICKÉ XXXXXXXX
7.1 Předkolona
Materiál xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + W2
kde:
r1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky píku (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
7.3 Jako xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx poskytují hledané xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
korozivzdorná xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 xxxx |
60 xx 80 mesh |
|
Stacionární fáze: |
Hallcomid X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx M 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx mohou xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. V příkladech xxxx xxxxxxxxx takto: |
||
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °X |
75 °C |
|
nástřik: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx tlak: |
2,5 bar |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μl |
15 μl |
8. XXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXXX ODEZVY
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx přesně naváží xxxxxxxxxxx směs:
dichlormethan (4.3), 30 % (m/m),
1,1,1-trichlorethan (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (m/m).
9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx "x" xxxxxxxx x xxxxx "x" xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx označí xxxx "x", přičemž:
ka = xxxx faktor odezvy (xxxx se rovný xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx plocha xxxx,
xxxxx
xx = mp × Xx / Xx × App
Byly xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx xxxxxx (pro xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-trichlorethan: |
k2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx dichlormethanu,
A2 = xxxxxx píku 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × A1 × k1 × 100 / Xx × Xx
% (x/x) XX3XXX3 = xx × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Důkaz
Důkaz xx xxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí spektrofotometrie xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Fehlingovým xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Vzhledem x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx opatrně.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Síran xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X xxxxxxxx sírová.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Ethanol.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová kyselina xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Celit 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx baňky na 100 ml xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx A
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 g xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx se po xxxxx vodou x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 35 g xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx v 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx. Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X a 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
I: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, v/v).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) roztok xx xxxx.
4.20 Ethanol (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Xxxxxxxx xxxxxx, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx se naváží 27 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx.
4.23 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
Hotové xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx činidla (4.21) x xxxxx se xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx a se xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx nálevky xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx papírový xxxxx, xxxxxx 90 mm.
5.7 Xxxxxxx odpařovač.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx se zábrusem.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx kyvety x xxxxxxxx xxxxxx 10 mm.
5.11 Míchačka x elektrickým xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx rozměrech: 160 xx dlouhá x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx konci se xxxxxx xx xxxxxx xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xx upraví xX xx 7,5 a 10 μx xx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxx předem upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx chromatogram vyvíjí x jednom x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx xxxx xxx 110 °C (15 minut). Xxx XX xxxxxx (366 xx) skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) převede do xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx vodná xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Spojené x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx v baňce x xxxxxxx dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx téměř xx xxxxx xx xxxxxxxx odpařovači (5.7). Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 μx získaného xxxxxxx xx nanese xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx popsaného v xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Na desku xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x pokračuje xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Stanovení
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx s kulatým xxxx xx xxxxxx 5 g vzorku. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) a xxxx xx xxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí v 20 ml xxxxx xxxx. Převede xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx se na 100 xx vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje do xxxxxx nálevky na 50 xx (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Měďnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Chloroformové xxxxxx se zfiltrují x shromáždí v xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx se. Xxxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xx xxxx při 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Pevné xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Do xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) se xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx xx 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok xx xx xxxxxxx 30 xxxxx vaří pod xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.1) x benzenová xxxx xx promyje 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X případě xxxxxx, které xxxxx xxxxxxx postupu, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx prášek. Směs xx x malých xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony (5.12).
Xx xxxxxx přídavku xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, eluuje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx způsobem, xxx se xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx za 10 xxxxx (xxxxx je xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxx přetlaku xxxxxx). Xxxxx eluce xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) nebo xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x rotačním xxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx xxxxxx xxxxx xx sucha.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx v 6 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky na 50 xx (5.5). Xxxxx se vypláchne 8 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) a protřepou xx. Měří se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx chloroformu (4.3).
7. XXXXXXXXXX KŘIVKA
Do čtyř xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (5.1), x xxxxx každá xxxxxxxx 3 xx 30 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx x bodu 6.2.1.
8. VÝPOČET
8.1 Kapalné xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = x / m × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / m × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Při obsahu xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
STANOVENÍ XXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zkušebnímu xxxxxx kosmetického prostředku xxxxxxxxx vodným xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx ztrátám xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx je uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x stanoví xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Methanol.
4.2 Chlorid xxxxxxx dihydrát, 25 % xxxxxx (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (m/v) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx sírová, 0,25 X xxxxxxx roztok.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 M xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 xx 0,1 % roztoku (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml.
5.3 Xxxxxxxx xx destilaci s xxxxx xxxxx.
5.4 Potenciometr.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x referentní xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx (x) odpovídající xxxxxxxxx 150 mg xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx se 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se xx 100 ml xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxx xxx v xxxxxxx (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx odstředí 10 xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx x xxxxx parou (5.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx kapalného odpěňovače (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 ml xxxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxx xx 250 xx obsahující 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) a 0,1 xx indikátoru (4.7).
6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx jímá 200 ml xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxx (4.4). Zaznamená xx xxxxxxxxxxxxx křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx zpětné xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
M2 = xxxxxxxx faktor xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – V1M1) × 17 × 100 0,4x = (20 M2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Výpočet x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (v xx),
X2 = xxxx xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v mg),
potom:
amoniak % (m/m) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × M2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxx 6 % amoniaku xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxx 0,3 % v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v obalech xx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx celkový xxxxx obalu xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx dokazuje xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vnitřního standardu.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X roztok.
4.1.2 Folinovo xxxxxxx
Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx na 100 xx.
4.2 Postup
K 1 xx xxxxxx xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx zbarvení indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
5.1.1 Chloroform (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 2).
5.1.3 Ethanol, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx vytárované xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx znovu xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x vypočtou se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Dimethylheptanu
Připraví xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxx naváží xx 270 xx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
5.2 Přístroje a xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx pro xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx převedení xxxxxx, spojky mikrostříkaček, xxx.), jak xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XX přílohy xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX ze xxx 22. prosince 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Postup
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx se 10 xx xxxx 20 ml skleněná xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x připojení xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx popsaného v xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Komise. Xxxxx xx zváží, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx xx této xxxxx převede xxx 50 x xxxxxx xxxxx na xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx se promíchá.
Nastřikuje xx xxx 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se přesně xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Doplní xx xx rysku 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.
5.3.3 Xxxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; první xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, druhá XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx časy (v xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx píků x polovině xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx minutu).
Jako příklady xxxx uvedeny xxxxxxxxxxx xxx části, které xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10A.
5.3.3.3 Teplotní xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx následující xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C.
Detektor: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °C, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 ml/min.
Plyny xxx xxxxxxxx: podle specifikací xxxxxxx detektoru.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxx vnitřnímu standardu
Označí-li xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:
m’c = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = m’n / m’c × X’x / S’n
(kn xx funkcí xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-Dimethylheptan, jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = plocha xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx je:
mc / X × xx × Sn / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (SULFANYLOCTOVÉ) X PROSTŘEDCÍCH XXX XXXXXXXX VLASŮ, X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX A X XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx provede buď xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (jeden xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Důkaz xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx reakce x xxxxxxxx x octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx studovaného xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Uvolní se xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx papírku x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx sulfidu olovnatého.
Citlivost: 50 ppm.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx vznikem xxxxx xxxxxxxxxx xx okyselení:
Postupuje xx podle bodu 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx k xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx redukovat například xxxxx manganistanové.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx činidla
Není-li xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě x xxxxxx xxxxxxxx, Merck X 254 X xxxx ekvivalentní.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Diisopropylether.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.16 Xxxxxxxx rozpouštědla:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím se xxxxx xxxxxx objemy xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 g xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx roztoky:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků
Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx pH 1 x x případě xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx se provede xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx zředěním.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μl každého x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší x xxxxxx proudu xxxxxx x deska se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x oxidaci xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx ze tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx poté xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx tehdy, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxx xxxx hrubé xxxxxxx slouží xxxxx xxx srovnání. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx ve vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx silikagelové xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "–SH" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx rovnice:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 H+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x uzávěrem xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx se 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x titruje xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx indikátor (xxxx. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) = 90 × n × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / m
kde:
m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xxxxxxx),
x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Poznámky
Je-li xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx xx pomocných xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx buď xxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxxxxx xxxx roztok x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
5.2.2.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx kademnatý dihydrát, 10 % roztok (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx objemu jeden xxxx.
5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X xxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X roztok.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 M odměrný xxxxxx.
5.2.2.11 Diethylether.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Fieser, Reagents xxx Xxxxxxx Synthesis (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x diazomethanu xx 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx xxxx x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx in xxxx (xxx Xxxxx, H. X., Xxxxxx, X. X., Babashak, X. X., Analyt. Chem. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (podle Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 50 xx se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx se xxxxxxx xX xxx 3.
Přidá xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx acetátového xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx je xxxxxxx xX asi 5. Xxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, který xxxx xxxxxxxxx nerozpustný xxx (x případě xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Tento xxx xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx několika xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx neodhalil xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx jodometricky, xx xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x sraženina xx jemně rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Supernatant xx xxxxx x xxxxx xx, že neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx se ještě xxxxxx stejným postupem xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx:
- 2 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx nerozpustného zbytku xxxxxxxxx látek).Toto xx xxxxxx "S".
Na alikvotním xxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx alespoň 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx provádí xxx pomocí přípravy xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 mg 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxx, xxx indikuje xxxxxxxx diazomethanu) xx xxxxxx xxxxxx převede xx nádobky xx 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx vzorky xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 μx roztoku "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx přes xxx.
5.2.6 Příprava xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "E".
Vysrážení, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx v xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 xxxx.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx detektoru xx 8 × 10-10A.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: dusík.
tlak: 2,2 bar,
průtok: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x zapisovači:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Umožní xxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 d' (r2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = šířky xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X rychlostí 10 °X xx minutu, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx odezvy,
m’t = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / m’c × X’x &xxxx;/ X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (v xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve vzorku xx:
xx / X × kt × Xx / Xx × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx obsahu kyseliny xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) by neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx vzorku se xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Kyselina xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx obsahující 1 % (v/v) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx I:
Roztok rhodaminu X: xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxx X xx směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 ml absolutního xxxxxxxx a 16 xx xxxx.
3.6 Detekční xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 mg 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx methanolu (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (m/V) x xxxxxxxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx Kieselgel 254, 200 × 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx AW (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Suší se xxx xxxxxx xxx 100 °C.
5.3 Xxxxx xx vychladnout a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx ethylacetátu (3.3), xx xxxxx extrakci xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx se xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx nanesou na xxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx do komory x xxxxxx se xx vzdálenosti xxxx 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x suší se x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °C.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx detekují xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.5.1 nebo 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx postříká detekčním xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx pozoruje x XX xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx II (3.6). Následně xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x denním xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Detekční xxxxxxx X (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím pozadí x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Detekční xxxxxxx XX (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx modrá až xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx bílém xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Diethylether.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50 % vodný xxxxxx (x/x) (připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Tetrachlor-2,2‘-thiodifenol (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (standard x. 3).
4.12 Aceton.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Kyselina xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx laboratorní xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektronového záchytu xx xxxxxxx 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (roztok X).
6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Xxxxxx xx naváží 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx kyseliny sírové (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) a 8 x Celitu XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx na jemný xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (4.1) a xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního zásobníku xx xxxxxxx xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), přidá xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá se xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, z poloviny xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x dalšími 200 xx diazaldu (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx vyjme x lázně x xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxx (4.8).
1,5 μx tohoto xxxxxxx se nastříkne xx chromatografu.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xx teplotu 0 xx 4 °X. Xx vnějšího zásobníku xxxxxxxxxxxxxx aparatury xx xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 ml xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx x bodu 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx chromatografu.
7. PLYNOVÁ XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx lepší než 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / W1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: korozivzdorná ocel.
Délka: 1,7 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx WAW
zrnitost: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °C.
Nosný xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v gramech),
A’h = plocha jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
xx = m’h / x’x × A's / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx odebraného xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × kh × Xx X 100 / X × As
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) hexachlorofenu xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (XXX) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx varem s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx sůl (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 mg 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) v xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx baňky xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx (x). Přidá xx 5 xx xxxx a 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx převede vodou xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx vodou. Xxxxxxxxxx xx xxx minut xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Extrakce
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx etherové xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx se 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (6.2.2) se xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx vyvíjet xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx odpaření xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx umístí na xxx xx tři xxxxxx do atmosféry xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.9) xx xxx 2 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx na 100 °C po xxxx xxxx xxxxx. Xxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx maximálních výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx skvrny 4-toluensulfonamidu xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × a / 60 × m
kde
1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μg),
m = hmotnost odebraného xxxxxx (x gramech).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Fluor xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vnitřní standard.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X do xxxxxxxxxx hmotnosti.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx kvality.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx vzorek (6.1) xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X případě xxxxxxx xx čistí destilací (5.8).
4.6 Chlortriethylsilan (XXXX Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx zásobní xxxxxx, 0,050 xx X -/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) se xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 ml se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xylenem po xxxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx chloristá, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Odměrné xxxxx xx 100 a 250 xx z xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx kyvety (xxxxxxxx) xx 20 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx potaženými xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Kyvety x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx hodin, xxxx xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx se xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx z xxxxxx na jedno xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Vybere xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Převede xx xx xxxxxx x xxxxxx, důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx za xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Do centrifugační xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (x), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx se 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx xxxxxxx xx přidá 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx pipetou přidá 0,5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 45 xxxxx xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, organická xxxxxx xx xxxxxxx a 3 μx organické xxxx xx nastříknou xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Poznámka:
Eluce xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 minut.
6.1.8 Nástřik xx opakuje, vypočte xx průměrný xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx (x1)) xx odečte x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) se xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 7.
6.2 Chromatografické xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 nebo ekvivalentní, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx přes xxx při 100 °X (při průtoku xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx každém xxxxxxx xxxx pátém nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 ml xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Do xxxx xxxxx centrifugačních xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx doplní xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je popsáno x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Vynese xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech fluoru) (% (x/x) F) xx xxxx xxxxxxx:
% X = m1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx X (v xxxxxxxxxxx) odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
Dále xxxxxxxx xxxxxx lze xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx organických derivátů xxxxx používaných jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx thiomersal (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Organické sloučeniny xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx se objeví xxxx oranžově zbarvené xxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 l,5-Difenyl-3-thiokarbazon (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Chlorid xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx soli,
chloridu ethylrtuti xxxx xxxxxxxx methylrtuti,
dusičnanu xxxxxxxxxx nebo octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid xxxxx.
3. XXXXXXXXX A POMŮCKY
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.3 Filtr pro xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l x xxxxxx se xxxxx x centrifugační xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx na vodní xxxxx na 60 °X. Přidají xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx část pevné xxxx xx kapaliny. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx extrahuje 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně xxxxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (2.4). Roztok xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Na silikagelovou xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 μx roztoku x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx standardního xxxxxxx (2.6) podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 4.1 a 50 μx roztoku získaného xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxx xx výšky 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.
Lze získat xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) rtuti xx xxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx je založena xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx nezbytné xx nejprve xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x xxxxxxxxxxxxx organické sloučeniny xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, d420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (m/v).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx draselný, 5 % xxxxxx (m/v).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Skelná xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx pro stanovení xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx stopovou xxxxxxx xxxxx.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx xx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x). Xxxxx se 10 xx kyseliny xxxxxxx (3.1), ponechá xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxx xxxxx xxx 55 °X a v xxxxxxxxxxxx intervalech xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx činidly.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx se xx 30 minut xx vodní xxxxx xxxxxxx na 55 °X.
5.1.3 Nádoba xx xxxxx do xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx přidá 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx dávkách se xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (3.4), xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xx dalších 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °C.
5.1.5 Přidají xx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx vodní lázni xxx 55 °C xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 minut.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx hydroxylamonium-chloridu (3.5) x xxxx čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx xx měl úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx zkušebního roztoku (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) a xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx promíchá. Xxxxx xx 30 sekund, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx rtuť, x odečte xx xxxxxxxx hodnota (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx nádobku x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Postup xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx musí opakovat.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (v xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx vyjádřené v xxxxxxxxxxxx procentech rtuti xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx rtuť xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Při koncentraci xxxxx 0,007 % xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X KOVŮ XXXXXXXXXXX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odvede xxxxxxx xxxxxx x xxxx se vyváže xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx jodometricky.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 x/xx.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Amoniakální xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx rozpustí x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx amoniak (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem.
5.3 Xxx Erlenmeyrovy xxxxx xx 150 xx xx zábrusem x x xxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx.
5.4 Jedna xxxxxxx x xxxxxxx stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Uvolnění sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx balení výrobku. Xx baňky s xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx v xxxxxxx), xxxxx odpovídá xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 xx xxxx x dvě xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx po 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx dělicí xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx hadiček x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx za xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx uvolnění xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (xxxxxxxxxxxx xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx xx konci xxxx xxxxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" nesmí xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx vzduchu xx nechá xxxxxx x kulatým xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x kulatým xxxx xx xxxxxx na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx zastaví x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx dusíku (4.8) se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx zátka xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 minutách xx xxxxx přeruší. Xxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx chladnout xx stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx kademnatého xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x dlouhým xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) a xxxxxxxx xx xxxxxx xx filtr. Xxxx xx xxxxxxxxxx destilovanou xxxxx x xxxx xx použije k xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx se dokončí xxxxxxxx dalšími 100 xx vody.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx se xxxxx xx první Erlenmeyerovy xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se 25 ml (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 m
kde:
n1 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (v xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx xxxxxx xxxxxxx asi 2 % (m/m) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (m/m).
[1] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Úř. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx ISO 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx k xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Vzhledem x xxxx, že xxxxxxxxxxxxx je obsažen x xxxx řadě xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx definitivním xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx v dotyčném xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (benzen xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu, který xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Xxxxx ISO 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Xxxxx ISO 5725.
[16] Norma ISO 5725.