Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x sbližování právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx týkají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx být stanoveny xx xxxxxxxx; že xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx tohoto xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx směrnicích Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx nitromethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích xxx xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích, xxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (XXX), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, důkaz a xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxx xxxxxxxxxxx zemin;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a stanovení xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích pro xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx prostředcích,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
PŘÍLOHA
STANOVENÍ DICHLORMETHANU A 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které by xxxxx xxxxxxxxx tato xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Chloroform (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Dusík.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx převedení xxxxxx na 50 xx 100 xx (xxx metoda x xxxxxx vzorků xxx 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx stříkačka, xx 25 xxxx 50 μx (viz metoda x odběru xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx standard odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Vzorek xxx tlakem: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx úpravami:
6.2.1 Po xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx lahve xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx chloroformu (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xx vypláchne 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), xxx x xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx by xx xxx xxxxxx xxxxxxx x spojky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx použije hypodermická xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx pro xxxxxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxxxx xx provede xxx xxxxxx.
7. CHROMATOGRAFICKÉ XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 mm.
Náplň: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx kolony.
7.2 Kolona
Stacionární xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + W2
kde:
r1 x x2 = retenční xxxx (v minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Xxxx příklady xxxx uvedeny kolony, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
korozivzdorná xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 xxxx |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx podmínky xx xxxxx měnit x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. V xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °C |
|
nástřik: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx helia: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx tlak: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μl |
8. XXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxxxx směs:
dichlormethan (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx odezvy xxxxx "p" vzhledem x xxxxx "a" xxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx
Xxxxx látka xx xxxxxx xxxx "p", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
mp = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx označí xxxx "x", přičemž:
ka = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx se xxxxx xxxxx),
Xx = její xxxxxxxx xx směsi,
Aa = xxxx plocha xxxx,
xxxxx
xx = xx × Aa / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx použitého chloroformu (x x),
Xx = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (x g),
Aa = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu,
potom
% (x/x) CH2CI2 = xx × X1 × x1 × 100 / Aa × Xx
% (x/x) XX3XXX3 = xx × X2 × x2 X 100 / Aa × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 2,5 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX CHINOLIN8OLU X bis(CHINOLIN8OL)SULFÁTU
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chinolin-8-olu a xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
3.2 Stanovení
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzniklého xxxxxx x Fehlingovým xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx toxicitě je xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (m/m).
4.5 Síran xxxxxxx pentahydrát.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx chlorovodíková.
4.8 0,5 X kyselina xxxxxx.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová kyselina xxxxxx.
4.13 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Celit 545" xxxx ekvivalent.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx rysku.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx pentahydrátu (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
Xxxxxx B
Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx v 50 xx xxxx. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx se po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxx X x 10 ml xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx octová (4.12)/xxxx (80: 20: 20, v/v/v).
II: Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) roztok x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Ethanol (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Xxxxxxxx roztok, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx.
4.23 Hotové xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx desky xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Merck Xxxxxxxxx 60 nebo ekvivalentní). Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 xx s kulatým xxxx x xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx pipety na 10 a 5 xx.
5.4 Nedělené pipety xx 20, 15, 10 a 5 xx.
5.5 Dělicí nálevky xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx papírový filtr, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Xxxxxx xxxxxxx xx zábrusem.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Optické xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, na xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx ze skelné xxxx, x s xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Důkaz
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 U xxxxx testovaného xxxxxx xx upraví pH xx 7,5 x 10 μl xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx linie se xxxxxx 10 a 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx postoupí x 150 xx, xxxxx xx suší xxx 110 °C (15 minut). Xxx XX lampou (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx sodného (4.19). Xxxxx se x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx modré xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxxx roztoku (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 xx chloroformu (4.3) převede xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx chloroformu xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx extrahuje 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x baňce x kulatým xxxx xx 100 ml (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx xxxxxxxxx roztoku xx nanese na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Na desku xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxx s kulatým xxxx xx naváží 5 x vzorku. Xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx xxxxxx xxxxx do sucha xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx v 20 xx teplé xxxx. Převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx 20 ml xxxx. Xxxxxx se na 100 ml vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (oxin xxxx (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x shromáždí v xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx se xx xxxxx chloroformem (4.3) x protřepou xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xx xxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Pevné vzorky xxxx xxxxx
6.2.2.1 Do xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) se xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá xx 30 ml benzenu (4.2) a 20 xx kyseliny chlorovodíkové (4.7). Roztok se xx xxxxxxx 30 xxxxx vaří pod xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky na 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Vodná xxxx xx převede xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.1) x xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X případě xxxxxx, xxxxx brání xxxxxxx postupu, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Celitu 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Směs xx x malých xxxxxxx převede do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx každém xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, xxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 ml eluátu xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx náplně xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx vodné fáze (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx xxxxxx téměř xx xxxxx.
6.2.2.5 Xxxxxx xx rozpustí x 6 xx roztoku xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) a xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx nálevky xx 50 ml (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx zfiltruje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx chloroformu (4.3) xx třikrát xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx fáze se xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx chloroformu (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
8. VÝPOČET
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Při xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
STANOVENÍ XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vodným xxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá xxxxxx chloridu xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx kterým xxxxxxx xxx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx amonných xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x hydrogenuhličitan x xxxx mastných xxxxxxx, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx amoniak xxxxxxxxxxx x vodní xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Methanol.
4.2 Chlorid xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % xxxxxx (x/x).
4.3 Xxxxxxxx trihydrogenboritá, 4 % (m/v) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx sírová, 0,25 X odměrný xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 M xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx potřeby: xxxxx xx 5 xx 0,1 % roztoku (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x ethanolu x 2 ml 0,1 % xxxxxxx (m/v) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 ml.
5.3 Přístroj xx xxxxxxxxx x xxxxx parou.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx skleněná xxxxxxxxx x referentní xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) elektroda.
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) odpovídající xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx se 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Doplní xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Roztok xx promíchá a xxxxx xxxx přes xxx x xxxxxxx (5 °C).
6.4 Poté xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx odstředí 10 xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx získal xxxx xxxxxxx nebo vrstva xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x vodní xxxxx (5.3) x xxxxxxxxx xx přidá 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx se x 200 ml xxxxxxxxx se jímá xx kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 ml odměrného xxxxxxx kyseliny sírové (4.4) x 0,1 xx indikátoru (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx 200 xx destilátu xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx roztoku xxxxxxxx trihydrogenborité (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx neutralizační xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Výpočet x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
M2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4m = (20 X2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Xxxxxxx x případě přímé xxxxxxxxxxxxxxxx titrace
Označí-li se:
V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (x ml),
M2 = xxxx xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx asi 6 % xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx asi 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na celkový xxxxx xxxxx na xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Nitromethan xx xxxxxxxx xx xxxxxxx barevné reakce. Xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.
4. XXXXX
4.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx xx na 100 ml.
4.2 Xxxxxx
X 1 ml xxxxxx xx xxxxx 10 xx 4.1.1 a 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Ethanol, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx a xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x vypočtou xx xxxxxxxxxx procenta chloroformu x tomto xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu, xxx naváží xx 270 xx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx převedení xxxxxx, spojky xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx XX přílohy směrnice Xxxxxx 80/1335/XXX ze xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx vzorku
Do vytárované xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 ml nebo 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x připojení xx spojce xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxx 5 kapitoly XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Znovu xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Stejným postupem xx xx xxxx xxxxx převede xxx 50 x xxxxxx xxxxx xx aerosoly. Xxxxx xx zváží, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se promíchá.
Nastřikuje xx asi 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu (5.1.4) x xxx 500 xx chloroformu (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx po xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx se xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Nastřikuje xx xxx 10 μx pomocí speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět nástřiků.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx chromatografie
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx se xx xxxx částí; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, druhá XXXX 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx Q. Připravená xxxxxxxxxxx kolona musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – r1) / X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx časy (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx plamenového ionizačního xxxxxxxxx je 8 × 10-10A.
5.3.3.3 Teplotní xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující podmínky:
Nástřik: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °C, x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 ml/min.
Plyny pro xxxxxxxx: podle specifikací xxxxxxx detektoru.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx xxxxxx nitromethanu xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost ve xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / X’x
(xx xx funkcí přístroje).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
S’n = plocha xxxx xxxx,
x označí-li se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Dimethylheptan, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx hmotnost xx xxxxx (v gramech),
Sc = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) nitromethanu xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXX THIOGLYKOLOVÉ (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX PRO XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX X X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxx důkaz a xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (jeden xxxxxxxx xxx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxx x octanem olovnatým (4.1.1.1). Pokud xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx miligramů studovaného xxxxxx. Přidají xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Uvolní se xxxxxxxxx, který xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) vzniká černá xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
4.2.1 Reakční činidla
Není-li xxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), minimální xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx chromatografii na xxxxx vrstvě x xxxxxx xxxxxxxx, Xxxxx X 254 E xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx koncentrovaná, x420 = 1,19 x/xx
420 = 1,19 g/ml.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Chloroform.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.15 Chlorid platičitý, 0,1 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xxxxx stejné objemy xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí xx 5 g xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxxxxx ve 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
4.2.1.18 Referenční xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx vybavení xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 x v případě xxxxxxx xxxxxxxxx.
X některých xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx vzorek xxxxxx. Xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxx zředěním.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx se xxxxxx 1 μx roztoku xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μx každého x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší x xxxxxx xxxxxx dusíku x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx xxxxx co xxxxxxxxxxx, xxx nedošlo x oxidaci xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx ze xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx parám xxxxx (např. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx činidla (4.2.1.17.2)), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx doba xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx jako xxxxx xxxxxxx slouží xxxxx xxx xxxxxxxx. Závisí xx:
- úrovni xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx silikagelové xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová |
0,45 |
0,95 |
|
3-Sulfanylpropan-1,2-diol |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx poznámka)
Stanovení xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.
5.1 Jodometrie
5.1.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx se provádí xxxxxxx skupiny "–SH" xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Reakční xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx roztok.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx se 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × n × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / m
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Poznámky
Je-li xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx thioglykolová nejméně x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx xxx připraví xx xxxx, nebo xxxxxx jako roztok x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx chromatografií plyn/kapalina x methyl-oktanoátem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
5.2.2.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx kademnatý xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (m/v) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Acetátový pufr (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X roztok.
5.2.2.10 Jod, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Reagents xxx Xxxxxxx Synthesis (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx třeba se xxxxxxxxx xxxxxxx aparatury xx zábrusem (xxx xxxxx xxxx xxxx x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Přístroje x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx diazomethanu pro xxxxxxxxx xx situ (xxx Fales, X. X., Xxxxxx, T. X., Xxxxxxxx, J. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx předem (podle Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx obsahoval xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx dosáhlo xX asi 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx acetátového xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx je hodnota xX asi 5. Xxxx xx přidá 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 minut x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Odstraní se xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x případě krémových xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx, které xx xxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx na xxx xxxxxxx. Ověří se, xx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx přítomnost xxxxxx redukčních činidel xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 až 8 % xxxxxxxxx množství.
Do xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx methanolu (5.2.2.3) a xxxxxxxxx xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Znovu se xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se přidá:
- 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Thioly xx úplně xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx tohoto xxxxxxx xx jodometricky xxxxx, xx obsah xxxxxx xxxx alespoň 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx pomocí xxxxxxxx xx situ (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 μl xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx se xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 mg 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, což indikuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx vzorku xxxxxxx xx nádobky xx 2 ml opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x ledničce xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx dva xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx na 5 xx opatřené xxxxxx xx převede 1 xx xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) a poté 50 μx xxxxxxx "X". Xxxxxxx se x ledničce přes xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x methylace xx xxxxxxxx tak, xxx xx popsáno x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 mesh.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Teplotní xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °C,
Detektor: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 mm/min.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.
Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické podmínky xxxx xxxxxxx pouze xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 a x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx se vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (v xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx
xx = x’x / m’c × X’x / X’x
Xxxxx xxxxxxxxxx se liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx kyselina thioglykolová xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx faktor odezvy,
St = xxxxxx xxxxxx xxxx, a xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x miligramech),
Sc = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), potom % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve vzorku xx:
xx / M × xx × Xx / Xx × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX HEXACHLOROFENU (XXX)
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Kyselina xxxxxx, 4 M xxxxxx.
3.2 Xxxxx AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx obsahující 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: xxxxxxxx se 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 xx diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx vody.
3.6 Detekční xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xx rozpustí xx 100 ml xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % roztok (m/V) x ethylacetátu.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě Kieselgel 254, 200 × 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné vybavení xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx temperaci xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx udržovaná xx xxxxxxx 26 °C.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 1 x homogenizovaného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Celitu XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx xxxxxx při 100 °C.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx ethylacetátu (3.3), xx xxxxx xxxxxxxx xx odstředí x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx.
5.5 Odpaří xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (4.1).
6.2 Komora (4.3) xx nasytí vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 xx.
6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxx z xxxxxx x suší xx x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °C.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx detekují xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx deska pozoruje x XX světle xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx roztokem 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Detekční xxxxxxx X (3.5):
Hexachlorofen xx projevuje jako xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Hexachlorofen xx projevuje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx pozadí x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech hexachlorofenu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Methanol.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Bromchlorofen (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (v/v).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Standard xx xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx se žádnou xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředku xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx nejvhodnější xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx xx xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx A xx zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Přesně xx xxxxxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 ml xxxxxxx (4.12) x 8 x Celitu XX (4.14). Směs xx 30 xxxxx xxxx xx xxxxxxx x parní xxxxx, xxxx xx xxxxx x půl xxxxxx xxxx x xxxxxxx x nuceným xxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Methylace xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx dvě xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °C. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxx asi 200 mg diazaldu (4.2), xxxxx xx 1 ml karbitolu (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Aparatura se xxxxxxx, x xxxxxxxx xx ponoří xx xxxxx o teplotě 0 °X a xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx a xxxxxxx se xxxxxxxx xxx pokojové teplotě 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx několika kapek 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx. Doplní se xx rysku xxxxxxx (4.8).
1,5 μx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 ml xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodu 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx chromatografu.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx (x minutách),
W1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Teploty:
kolona: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °C,
detektor: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxx poměru xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
m’h = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
A’s = xxxxxx xxxx píku,
potom:
kh = x’x / x’x × A's / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
Xx = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost odebraného xxxxxx (x gramech), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xx
xx × kh × Ah X 100 / X × As
9. OPAKOVATELNOST [12]
Xxx obsahu 0,1 % (x/x) hexachlorofenu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (INN) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx hydrolyzuje xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
4.1 Tosylchloramid, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 mg 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 g/ml
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Diethylether.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Vyvíjecí rozpouštědlo
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Chloroform/aceton (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
5.3 Fotodensitometr.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx přesně xxxxxx xxx 1 x xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx hodinu xxx zpětným xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx po xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx při 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). V případě xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx se 25 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx extraktu a xxxxxx xx xx xxxxx x proudu xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (6.2.2) se xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx standardních xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Nechá xx vyvíjet xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx dosáhne xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx vzniklých xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) na asi 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx nádobě. Xxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx desky xx 100 °C xx xxxx pěti xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx (4.10).
6.4 Měření
Přibližně po xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx stanovených xxx xxxxx skvrny 4-toluensulfonamidu xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx vzorku vyjádřený x hmotnostních procentech xx xxxxxxx takto:
% (x/x) xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × m
kde
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Při xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx obsah nepřesahující 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Fluor xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fluor xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TECS) x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx hmotnosti.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx kvality.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx nevykazující xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx čistí destilací (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx F -/xx. Xxxxxx se přesně 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.5). Xxxxx se xx rysku xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx X -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Zředí xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxx standardu
Smíchá xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml se xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx po xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx den.
4.10 Kyselina xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Kyselina chloristá, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx SMB1 nebo xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 ml z xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx potaženými teflonem, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x uzávěry xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx suší xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx x xxxxxx na jedno xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x třídílnou Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx dosud neotevřená xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx obsah xx vyjme. Převede xx do xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (m), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx se 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Po xxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou přidá 0,5 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx se xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx došlo xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx a 3 μl xxxxxxxxx xxxx xx nastříknou xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx xxxx asi 20 minut.
6.1.8 Nástřik xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x odpovídající obsah xxxxxx (x miligramech (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx obsah xxxxxx ve xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) se vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 mm.
Nosič: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což se xxxxxxx každou xxx. Xx každém xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx kolona xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím na 100 °C na xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °C,
detektor: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Do řady xxxxx centrifugačních kyvet (5.6) xx pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.
6.3.3 Xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Vynese se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx) ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx v xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx proložení xxxx xxxxxx přímkou.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (x/x) F) xx dána xxxxxxx:
% X = x1 / x × 100 %
kde
m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x miligramech),
m1 = xxxxxxxx F (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxx x odličování xxx. Metodu xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx (XXX) (merthiolát) x xxxxxxxxxxxxx soli.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx komplex x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx uhličitým xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx objeví xxxx oranžově zbarvené xxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (v/v).
2.2 l,5-Difenyl-3-thiokarbazon (xxxxxxxx): 0,8 mg xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: hexan/aceton, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx xxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
3.3 Filtr xxx xxxxxxxx fází.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x g xxxxxx xx xxxxx x centrifugační kyvetě 20 ml destilované xxxx. Xx nejvíce xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Přidají se 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx pevné xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx nálevky x xxxxx xx 0,25 xx roztoku kyseliny xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx nezůstane poslední xxxxxxxxx xxxx xxxxxx.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx pro xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx do xxxxx v proudu xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx x 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx a xxxxx
4.2.1 Na xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx roztoku v xxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx bodu 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) podrobí postupu xxxxxxxxx x bodu 4.1 x 50 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6 xx nanese xx xxxxx desku.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx do výšky 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, jestliže xx xxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx získat xxxxxxxxx následující hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx xxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx je xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx nezbytné xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % roztok (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % roztok (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Skelná vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx potřebného xxxxxxxxxx xxxxxx. Optická dráha xxxxxx alespoň 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx rtuti.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx xx naváží 150 mg vzorku (x). Přidá xx 10 xx kyseliny xxxxxxx (3.1), ponechá xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X x v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Současně se xxxxxxx xxxxx xxxxx x reakčními činidly.
5.1.2 Xx vychladnutí xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx sírové (3.2) x xxxxx se xx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx na 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx přidá 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X zahřívání xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx se vychladnout x xxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Nádobka xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx hydroxylamonium-chloridu (3.5) x poté xxxxxxxxx 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) xx převede xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) a xxxxxxxx xx přidá 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx každém xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx veškeré xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, x odečte xx xxxxxxxx hodnota (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx vloží mezi xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx odečtené xx xxxxxxxxx (x μg).
Množství xxxxx vyjádřené v xxxxxxxxxxxx procentech rtuti xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% rtuti = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx začít xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx xx se xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Při xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX KOVŮ X XXXX ALKALICKÝCH XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) neruší.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx okyselení prostředí xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusíku x xxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, propláchne x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Koncentrovaná kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.2 Thiosíran xxxxx, 0,1 M xxxxxxx roztok.
4.3 Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Sulfid xxxxx.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx kademnatého (4.5) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 ml). Doplní xx xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Roztok xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xx zábrusem a x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (m) (xxxxxxxxx x gramech), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 mg sulfidových xxxxx. Xxxxx xx 60 ml vody x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xx 50 ml roztoku (4.7).
6.1.3 Na xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx. Trubice pro xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx hadiček x XXX na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx za sebou.
Poznámka:
Aparatura xx xxxxxxxx sulfidů xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (připraveného xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx na konci xxxx operace. Xxxxxx xxxx množstvím "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx baňkou x kulatým xxxx (5.2) 15 minut xxxxxxxxx dusík (4.8) xxxxxxxxx dvě xxxxxxxx xx sekundu.
6.1.5 Xxxxx x kulatým xxxx xx xxxxxx na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) se zastaví x po xxxxxxx xx xxxxx 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) se xxxxxx xx přidání xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx minimální xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx hodinu x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Erlenmeyerovy xxxxx (5.3) xx xxxxxxx propláchnou xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Poté xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx zadržované xx xxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx dalšími 100 xx vody.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx vloží xx xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx vody.
6.2.5 Nadbytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% siry = 32 (x1 x1 − x2 x2) / 20 m
kde:
n1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x gramech).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx obsahu xxxxxxx asi 2 % (m/m) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. věst. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx ISO 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít x xxxxxxx, musí xx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Norma XXX 5725.
[10] Vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx obsažen x xxxx řadě xxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxx definitivním xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxx postupem. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stran xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (benzen xxxxx ethylacetátu) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx ISO 5725.
[13] Norma ISO 5725.
[14] Xxxxx ISO 5725.
[15] Norma XXX 5725.
[16] Xxxxx XXX 5725.