Čtvrtá xxxxxxxx Komise
ze xxx 11. xxxxx 1985
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/EHS [2], a xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx týkají xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3], 82/434/EHS [4] x 83/514/XXX [5] x xxxxxx xxxx xxxxxxx x definování xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), stanovení xxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že opatření xxxx xxxxxxxx jsou x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů,
- xxxxx x stanovení chlorečnanů xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 11. října 1985.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
PŘÍLOHA
DŮKAZ X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (glycerol1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (benzokainu XXX), xxxxx může xxx přítomen xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx s použitím xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx desce.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxx rozpouštědel: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx dichlormethan 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/benzen/aceton/roztok hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a)dusitan xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 X HCl (xxxxxxxxxx těsně před xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 ml 1 M xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Silikagel desky 60 F254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Millipore FH 0,5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx uzavíratelné xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxxxxxx se x xxxxxxx se 1 hodinu při xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx lázni (4.2.). Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx Millipore (4.3) x filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx nasycené rozpouštědlem 3.2. Deska xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx UV xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Zcela xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x ihned xx xxxxxxxx činidlem 3.3 x).
Xxxxxx xx x xxxxxxx při 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Nelze xxxxxxxx xxxx než 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl4-aminobenzoátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, xx suspenduje x xxxxxxxxx a po xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. a xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 M): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x xxxxxx xxxxx xxxx.
4.10 Eluční xxxxxx: fosfátový xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
R = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x minutách,
W1 a X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxx 40 mg 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x převede xx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx pufračním xxxxxxxx (4.9) po rysku x promíchá xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx roztokem (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: Xxxxxx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx ve 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Standardní xxxxxxx: xxxxxxxx xx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) podle xxxxxxxxxxx tabulky:
|
Standardní roztok |
2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu |
ethyl4aminobenzoát |
ethyl4hydroxybenzoát |
|||
|
(μg/ml) [1] |
xx (4.11) |
(μg/ml) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
I |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
II |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
III |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
IV |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx činidlo X: xxxxxxxx xx 26,5 x hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (4.5) xx vodě x doplní xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xxxxxxxx se 54,9 x xxxxxx zinečnatého (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) ve xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx ekvivalentní s xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Zařízení xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x komorou x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx z korozivzdorné xxxxx: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx průměr: 4,6 mm; náplň: Xxxxxxxxxx RP–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx na 20 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Takto vytvořená xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxx 75 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx činidla I (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) a xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) po xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se pipetou xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.1.2 a 5,0 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx po rysku x promíchá se. Xxxxx získaný xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxx v bodu 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx na 1,2 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 274 nm.
6.2.3 Do xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx (6.1.3) a změří xx plochy xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
6.3.1 Nastříkne xx 20 μl xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx ploch xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx k xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx na xxx x x xx xxx y se xxxxxx poměr xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Stejným způsobem xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (RP1, XX2) odpovídající poměrům xxxx plochami xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu/hmotnost ethyl4-hydroxybenzoátu,
RP2 = xxxxxxxx ethyl-4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a obsah xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (q/6p)
RP %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (x/6x)
x = xxxxxxxx ethyl4hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xx navážené v xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.
8. OPAKOVATELNOST [2]
8.1 Při obsahu 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (m/m) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx analýzy xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx píky xx xx mohly xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x píkem xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x dalšímu rušení, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx podíl xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
Tato metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx všech xxxxxxxxxxxx prostředcích, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx stanovení provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) hemihydrát
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/x).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx x 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) a xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 a R2 = retenční xxxx xxxx v minutách,
W1 x X2 = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu papíru x milimetrech xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxx podmínky:
|
Kolona |
I |
II |
|
Materiál |
Sklo |
Korozivzdorná ocel |
|
Délka |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX xx Gaschromu X 80–100 xxxx |
5 % XX 17 xx Xxxxxxxxxxx WAW XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °C |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx pěti xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Xx chromatografu xx xxxxxxxxx po 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x kalibrační křivka xx xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx na xxx x a xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx xx osu x.
6.4 Xxxxxxxxx xx 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.1 a postupuje xx xxxxx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx křivky (6.3) xx odečte hodnota "x" vyjádřená v μx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (m/m) =(x x 102) / (p x 106) = x / (p x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Poznámka:
Jestliže xx výsledek xxxxx xxxx větší xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xx xxxxx zkontrolovat, xxx nedochází x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx x xxxxxx přítomnosti xxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx fluorescence x xxxxxxx prostředí při 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx fluorescenci xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx čpavku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Silikagelové xxxxx xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, x tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 mm.
3.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx bezvodý
3.10 Standardní xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx asi 100 mg xxxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx hodinu při xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) a filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.1) se xxxxxx 1,0 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 μl roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí do xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx nechá xxxxx xxxxxx schnout xxx xxxxxxxx teplotě.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx světle XX lampy xxxxxxxxx xx vlnovou délku 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx z xxxxxxxxx) xxxxxxxx chininových alkaloidů xxx vyvíjení chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Alkaloid |
Rf |
|
Chinin |
0,20 |
|
Chinidin |
0,29 |
|
Cinchonin |
0,33 |
|
Cinchonidin |
0,27 |
|
Hydrochinidin |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení přítomnosti xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li xxxxx xxxxx vystavena parám xxxxxxxx (3.8), skvrny xx znovu objeví x xxxxx barvě x xxx světlem XX xxxxx (360 xx) je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence.
Mez detekce: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx a 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx být analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (KH2PO4).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Tetramethylamoniumbromid.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (0,1 X): naváží xx 11,53 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx se x xxxxxxx baňce v 1000 ml vody.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 M): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x rozpustí xx x odměrné baňce x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x odměrné baňce x 1000 ml xxxx.
4.10 Mobilní xxxx: xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx se dosáhlo xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (W1 + X2)
xxx
X1 a X2 = xxxxxxxx časy xxxx x minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx chemicky xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μm.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx bezvodého xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx protřepe, xxxxx xx chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx přes filtr 0,5 μm.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.
5.4 Xxxxxx: délka 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 mm, náplň: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x vhodným filtračním xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx bezvodého xxxxxxx, xxxxx se 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x láhev se xxxxxx na 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx doplní xx xxxxx methanolem (4.6), xxxxxxxx se a xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
Alespoň xxxxxxx se xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx plocha xxxx a vypočte xx průměrná hodnota xxx každou xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x ověří xx, xxx tvoří xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v μg, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),
A xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx bezvodého xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
Při obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx x pro xxxxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx zahřívá s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Škrobový xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xx 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx chladičem.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 g xxxxxx a 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.
4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jímá x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx titruje odměrným xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Roztok xx xxxxxxxxxx xxxxx čerstvý.
3.2 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: směs 1:1 (x/x) methylové xxxxxxx (0,03 % x/x) v ethanolu x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % x/x) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx A (xxx xxxxxxx) se xxxxxx xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx.
5.2 Xxxxx xx 60 ml xxxx a 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (viz xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx vody x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru.
5.4 Xxxxxx podle xxxx 5.3 se xxxxxxx x promývací lahví X (xxx obrázek).
5.5 Xxxxxxxx xx sestaví x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx za xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X se x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje x xxxx x xxxx xx xxxxxx vaří 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx. Trubice xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) oxidu xxxxxxxxxx = 3,2 MV / x
xxx
X = xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (m/m) xx xxxxx být rozdíl xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera
Všechny xxxxxxx x mm
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx chlorečnanů v xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % m/v), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 x xxxxxx se extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx se x zředí xx xx asi 25 xx.
4.2 Xx desku (2.6) xx xxxxxx 2 μx xxxxxxx (4.1) x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx se xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx a chromatogram xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi do xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx až dvě xxxxxx.)
4.5 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx se xxx xxx minut schnout.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx minut xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx půl xxxxxx modrá (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx XX přibližně 0,7 xx 0,8.
|
Anion |
Rf |
|
Jodičnan |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Je xxxxx poznamenat, že xxxxxxxxxx x jodičnany xxxxxx okamžitou xxxxxx. Xx xxxxx dbát xx xx, aby xx nezaměnily xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx stříbrného. Podobné xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx asi 2 x xxxxxx ("x" xxxxx). Přidá xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a opatrně xx promíchá. Xx 30 minutách stání xx 15 minut xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx ještě xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) ke xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).
5.2 Redukce xxxxxxxxxxx
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx zpětným xxxxxxxxx uvede xx xxxx. Po 30 xxxxxxxx varu xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, kterou se xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Poznámka:
Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) M) / x
xxx
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxx 3 xx 5 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,07 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx popsán xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného v xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx po xxxxxxx xxxxx oplachují.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodičnan xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Asi 1 x xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx se xx xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 μx xxxxxx xxxxxxx x 2 μx xxxxxxx ze tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx komory x xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx do xxx xxxxxxx xxxxx desky.
4.4 Xxxxx xx vyjme x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx při xxxxxxx xxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx trvat xx xxx hodiny.)
4.5 Deska xx postříká xxxxxxxx xxxxxx draselného (2.3) x xxxxx se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) a xxxxx xx asi xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx být xxxxx xxxx xxxx xx určité xxxx xxxxxxxxx) x hodnotou Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx třeba poznamenat, xx bromičnany reagují xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, chlorečnany xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf 0,7 xx 0,8.
B. STANOVENÍ
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxxxx kapalinové chromatografie xx xxxxx xxxxxxxx x sérii: x xxxxxxx x obrácenou xxxx C18 x x kolonou xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a. x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
3.2 Siřičitan xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (m/v).
3.3 Xxxxxxx roztok jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxx.
3.4 Dihydrogenfosforečnan draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxxxxxx se 3,88 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1–11
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Xxxxx 120 xx, vnitřní xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x sérii; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx ekvivalentní; xxxxx xxxxxx: Vydac™301SB xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (šampony)
Do kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx nebo do xxxxxxx baňky se xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx se xxxxxx xxxxx xx xxxxx x promíchá.
V xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)
Xxxx xxxxxx se jemně xxxxxx a xx xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 ml a xxxxxxxx xx třepe xxxxx minutu. Odstředí xx a xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.1), nebo xx xxxxxxx xxxx alespoň xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx hmota xx důkladně protřepe x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx filtrátu xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx odměrných xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 xx zásobního roztoku xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxx xx doplní xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 a 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 ml.
Do xxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx píku xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx vypočte xx xxxxxx:
% (x/x) jodičnanu xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx obsahu jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xx xxxxxxxxx (XX3) xxxxxxxx xx xxxxxx (I) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx jodičnanu xx reakci xx xxxxxxxxxxx zmizí, jednalo xx s největší xxxxxxxxxxxxxxxx o xxx xxxxxxxxx.
8.2 Postup
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 ml roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 nebo xxxxx; použije xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kolonu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem v xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Poznámka:Tyto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] ISO 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.