Čtvrtá směrnice Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/XXX [2], a zejména xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx všechny nezbytné xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle již xxxx učiněny xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/XXX [5] x xxxxxx krok xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx chlorbutanolu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 11. xxxxx 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Clinton-Davis
člen Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx slouží x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx k xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), který xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxx xx desce.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (alespoň 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a)dusitan xxxxx: 1 g xx 100 ml 1 M HCl (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 xx 1 X hydroxidu xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní roztoky:
2,3dihydroxypropyl4aminobenzoát: 0,05 g xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxx 60 X254, o xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx, 200 xx × 200 mm.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx zařízení pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx nebo xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,5 x prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Zazátkujte xx x xxxxxxx xx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x filtrát se xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
Xx desku (3.5) xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx vzorku (5.1) a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxx.
5.3 Detekce
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx UV xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Zcela xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx roztokem 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx činidlem 3.3 x).
Xxxxxx xx v xxxxxxx při 60 °X. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží ke xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Nelze xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (m/m) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx a po xxxxxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. a xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Dihydrogenfosforečnan draselný (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Fosfátový xxxxxxxx xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx se 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) v jednom xxxxx xxxx.
4.10 Eluční xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (v/v.)
Složení xxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
R = 2 (d'R2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 a X2 = šířky xxxx v polovině xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x převede xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Rozpustí se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx roztokem (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx ethyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx pufračním xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x promíchá xx.
4.13 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxx xx do xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx methanolu (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) podle xxxxxxxxxxx tabulky:
|
Standardní roztok |
2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu |
ethyl4aminobenzoát |
ethyl4hydroxybenzoát |
|||
|
(μg/ml) [1] |
xx (4.11) |
(μg/ml) [1] |
ml (4.12) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.13) |
|
|
I |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
II |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
III |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
IV |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x doplní xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xxxxxxxx se 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx kyseliny octové (4.4) ve xxxx x doplní xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx RP18 xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μm.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x ultrafialovým xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x komorou x termostatem nastaveným xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx na 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Takto xxxxxxxxx xxxxxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x nejvýše 75 xx elučního xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx činidla X (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) a xx každém xxxxxxx xx xxxxxxxx. Doplní xx elučním xxxxxxxx (4.10) xx rysku, xxxxx se xxxxxxxx x zfiltruje se xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.
6.1.3 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx upraví xx 1,2 ml/min x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx xxxxxxx na 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx (6.1.3) x změří xx plochy xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxx xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxx x a na xxx x xx xxxxxx xxxxx odpovídajících xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x bodu 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (RP1, XX2) odpovídající xxxxxxx xxxx plochami píků xxxxxxxxxxxx x bodu 6.2.3, kde:
RP1 = xxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = hmotnost xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X takto xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx vzorce:
RP % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) ethyl4aminobenzoátu = XX2 × (q/6p)
q = xxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx obsahu xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou souběžných xxxxxxxxx provedených se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. POZNÁMKY
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx neobsahuje xxxxx, jejichž píky xx se mohly xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx opakuje, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích, s xxxxxxxx aerosolů.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) hemihydrát
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Absolutní xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 g xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx odváží přesně xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) a xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být takové, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (W1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx časy xxxx x xxxxxxxx,
X1 x W2 = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 mm |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 M XXX xx Xxxxxxxxx X 80–100 mesh |
5 % XX 17 xx Chromosorbu XXX XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °C |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xx pěti xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odměří 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx doplní xx rysku xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 μx každého x xxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx se 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x postupuje xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. VÝPOČET
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx odečte xxxxxxx "x" xxxxxxxxx v μx chlorbutanolu v xxxxxxx 6.1.
7.2 Obsah xxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (x x 106) = x / (p x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx chlorbutanolu 0,5 % (m/m) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx větší xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je xxxxxx x důkazu xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových lotionech.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě silikagelu. Xxxxxxx chininu xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx při 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 mm × 200 mm.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Kyselina xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: k 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxx (3.4).
3.7 Brom
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) a xxxxxxxx xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková lázeň.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx zařízení.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Baňka se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se zfiltruje (4.3) a filtrát xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
Na desku (3.1) xx xxxxxx 1,0 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí do xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska xx xxxxxx při pokojové xxxxxxx.
5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx schnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx XX xxxxx nastavené xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxxxxx fluoreskující modrá xxxxxx.
Xxxx příklad xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx hodinu parám xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Xx-xx tatáž xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), skvrny xx xxxxx xxxxxx x xxxxx barvě x xxx světlem XX lampy (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluorescence.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Metodu xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (x/x) x šamponech x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Tetramethylamoniumbromid.
4.5 Chinin xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): naváží xx 11,53 g kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X): naváží xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí xx x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = retenční časy xxxx v minutách,
W1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Silikagel chemicky xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx odměrných xxxxx na 100 xx xx přesně xxxxxx asi 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) a xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx se chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Ultrazvuková xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, náplň: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 μx nebo ekvivalentní x vhodným xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné baňky xx 100 ml xx přesně naváží xxxxxxxx prostředku, xxxxx xxxxxxxx asi 10,0 xx bezvodého chininu, xxxxx xx 20 xx methanolu (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Objem xx xxxxxx xx xxxxx methanolem (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx podíl xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 ml/min.
Vlnová délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
Alespoň xxxxxxx se nastříkne 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx a xxxxxxx xx průměrná hodnota xxx xxxxxx koncentraci.
Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka x ověří xx, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Z kalibrační xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:
% (m/m) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx množství xxxxxxxxx chininu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X je xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu bezvodého xxxxxxx 0,5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
Xxx obsahu xxxxxxxxx chininu 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX A HYDROGENSIŘIČITANŮ
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx popsán xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxx siřičitanů a xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx dokazuje xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx vhodná xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xx 25 ml x xxxxxxx xxxxxxx chladičem.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x uvede xx varu.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx indikátorovým papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu ve xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx siřičitého.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx okyselení xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (v/v) methylové xxxxxxx (0,03 % x/x) x ethanolu x methylenové xxxxx (0,05 % m/v) x ethanolu. Roztok xx zfiltruje.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz obrázek).
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx D (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx vodíku (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) a dále xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 xx xxxxxxx x promývací xxxxx X (xxx xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x průtok xxxxxx (3.5) se nastaví xxx na 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X se x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje x xxxx a poté xx xxxxxx vaří 30 minut.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx titrace xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xx zeleného xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = 3,2 XX / x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxx (5.1) x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při xxxxxx xxxxx siřičitého 0,2 % (x/x) xx xxxxx xxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,006 %.
Přístroj xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Tannera
Všechny xxxxxxx x mm
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Referenční xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % m/v).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí xx xx xxx 25 xx.
4.2 Xx xxxxx (2.6) xx xxxxxx 2 μl roztoku (4.1) x 2 μx každého xx xxx referenčních roztoků (2.1).
4.3 Deska xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx délky xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx až dvě xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx minut schnout.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx chlorečnany, xxxxxx xx xx půl xxxxxx xxxxx (popřípadě xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.
|
Anion |
Rf |
|
Jodičnan |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx to, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x chlorečnanu.
B. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah chlorečnanu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem v xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx xxxx redukcí xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr xx xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x opatrně xx promíchá. Po 30 xxxxxxxx stání xx 15 minut xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Supernatant se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx ještě dvakrát xxxx po přidání 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx octovou (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 se přidá 0,6 g xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x zfiltruje. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx promyje xxxxx. Xxxxxxx x vymývací xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx chloridů
20 ml xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) s xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx případě je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozdílem mezi xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) M) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx titraci xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx chlorečnanu 3 až 5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX JODIČNANU SODNÉHO
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx po použití xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodičnan xxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx jodidu xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a jodičnanu xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx připravené.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 v/v/v).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 M).
3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 mm).
3.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 x vzorku xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 10 ml.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx nanesou 2 μx tohoto roztoku x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx tří xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx teplotě xxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx trvat xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxx draselného (2.3) x nechá se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li přítomny xxxxxxxxx, objeví xx xxxxxxxx modrá skvrna (xxxxx může xxx xxxxx xxxx xxxx xx určité xxxx xxxxxxxxx) s hodnotou Xx (xxxxxx z xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx třeba poznamenat, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx přibližně 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx po xxx hodině x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx rozpustí xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx dvěma kolonami x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx C18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 M).
3.2 Siřičitan xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx xxxx pro XXXX: rozpustí xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Schleicher xxx Xxxüxx Xx. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Délka 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxx™301XX xxxx ekvivalentní.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (šampony)
Do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)
Část xxxxxx se xxxxx xxxxxx a do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku. Doplní xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Odstředí xx x xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.1), xxxx xx xxxxxxx stát alespoň xxxx noc.
Rosolovitá xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Jodičnany xx xx filtrátu xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxx se xxxxxx xx rysku x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 a 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxx x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx plochy píků xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx plochy píku xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = je hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx,
X = xx xxxxxxx objem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx (IO3) xxxxxxxx xx xxxxxx (I) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx časem odpovídajícím xxxxxxxxxx času jodičnanu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx zmizí, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Postup
Do Erlenmeyerovy xxxxx xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx xxxxxx připraveného podle xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 nebo xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx se xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografu (4.2).
Výsledný xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x chromatogramem xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx roztoky xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx způsobem.
[2] XXX 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] ISO 5725.
[7] XXX 5725.