Xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/XXX [2], a zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, že xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx analýzy xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle xxx xxxx učiněny xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/EHS [5] x xxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, důkaz a xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení chlorečnanů xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného;
vzhledem k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx chlorbutanolu,
- xxxxx a stanovení xxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx a
- xxxxx a stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx prováděly xxxxxxxx popsanými v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 11. října 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží x xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (glycerol1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx k xxxxxx ethyl4aminobenzoátu (benzokainu XXX), který xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Tento xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx a fluorescentního xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/benzen/aceton/roztok hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx činidlo: x)xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 ml 1 X HCl (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 xx 1 X hydroxidu xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní roztoky:
2,3dihydroxypropyl4aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx desky 60 X254, x xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Millipore XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx odměrné xxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Zazátkujte xx x xxxxxxx xx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.5) xx xxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) x každého xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx výšky 150 xx x komoře xxxxxx nasycené xxxxxxxxxxxxx 3.2. Deska se xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxx.
5.3 Detekce
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX světlem 254 nm.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx se xxxxx xxxxxxx 1 minutu xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx se v xxxxxxx při 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Rovněž xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Nelze xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (m/m) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x procentech (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.
3. XXXXXXXX METODY
Prostředek, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. x xxxxxx pro HPLC.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxx zinečnatý (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Fosfátový xxxxxxxx xxxxxx (0,02 M): xxxxxxxx se 2,72 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xxxxx xxxx.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: fosfátový pufrační xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (v/v.)
Složení mobilní xxxx xxxx xxx xxxxxxx x cílem xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + W2)
kde
R1 x X2 = xxxxxxxx časy xxxx x minutách,
W1 a X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx se xxxxxx xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Rozpustí se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx rysku x promíchá xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx pufračním roztokem (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx se xxxxxx xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky na 100 xx. Xxxxxxxx xx ve 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx roztok |
2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu |
ethyl4aminobenzoát |
ethyl4hydroxybenzoát |
|||
|
(μg/ml) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.13) |
|
|
I |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
II |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
III |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
IV |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx činidlo X: xxxxxxxx se 26,5 x hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (4.5) ve xxxx x doplní xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx činidlo XX: xxxxxxxx xx 54,9 x octanu zinečnatého (4.3) a 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) ve xxxx x xxxxxx se xx 250 ml.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx ekvivalentní x xxxxxxxxx xxxxxxxxx částic 5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x nastavitelné vlnové xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °C.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: délka: 250 xx; vnitřní xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx na 100 xx se přesně xxxxxx 1 x xxxxxx a xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Takto vytvořená xxxxxxxx se kvantitativně xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx s nejvýše 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Postupně xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Carrezova činidla XX (4.16) a xx xxxxxx přidání xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx roztokem (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.
6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.1.2 a 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx získaný xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx upraví na 1,2 ml/min a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx nastaví na 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μl roztoku (6.1.3) x xxxxx xx plochy xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Nastříkne xx 20 μl xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx plochy xxxx.
6.3.2 Pro každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx ploch xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx osu x a xx xxx x se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Stejným způsobem xx postupuje x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx v bodu 6.3 se xxxxxxx xxxxxx hmotností (RP1, XX2) odpovídající poměrům xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 Z takto xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xx xxxxxxxx obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx vzorce:
RP % (x/x) 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (x/6x)
x = množství xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x x.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. POZNÁMKY
9.1 Xxxx provedením analýzy xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx vzorek xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx překrývat x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x mobilní xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx aerosolů.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech hmotnosti (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odváží přesně xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) a xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Provozní xxxxxxxx xxxx být xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky píků x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x milimetrech za xxxxxx.
6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 M XXX na Xxxxxxxxx X 80–100 xxxx |
5 % XX 17 xx Xxxxxxxxxxx WAW XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °X |
150 °C |
|
— xxxxxx |
150 °C |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °C |
|
Nosný xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 v/v) |
|
Průtok |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx roztoku 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a promíchá. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po 1 μx každého x xxxxxx roztoků za xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2 x kalibrační křivka xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx na xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx osu x.
6.4 Xxxxxxxxx se 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 6.1 a postupuje xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx odečte xxxxxxx "x" xxxxxxxxx v μx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx ve vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (m/m) =(x x 102) / (x x 106) = x / (x x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx výsledek roven xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx povolená koncentrace, xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx nedochází k xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je xxxxxx x důkazu přítomnosti xxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx lotionech.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx fluorescence v xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx fluorescenci xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x páry čpavku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx fluorescenčního xxxxxxxxxx, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 xx × 200 xx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Brom
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Standardní xxxxxx: xx odměrné xxxxx se xxxxxx xxxxxx asi 100,0 xx bezvodého chininu (3.9) a xxxxxxxx xx xx 100 xx methanolu (3.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx se xxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Na xxxxx (3.1) se xxxxxx 1,0 μl standardního xxxxxxx (3.10) a 1,0 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx se xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx se xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx světle XX xxxxx nastavené xx xxxxxxx délku 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx modrá xxxxxx.
Xxxx příklad xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení přítomnosti xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx parám xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li tatáž xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu objeví x xxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx detekce: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx chininu. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu do xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (x/x) x šamponech x 0,2 % xx xxxxxxxxx lotionech.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx se 11,53 g kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X): naváží xx 13,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 15,40 x tetramethylamoniumbromidu (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx změněno xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 a X2 = retenční xxxx xxxx v minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s oktadecylsilanem, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) a xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx se chinin xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx přes filtr 0,5 μm.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Ultrazvuková xxxxx.
5.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x detektorem s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 mm, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx nebo ekvivalentní x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx methanolu (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Objem xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Chromatografie
Průtok: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx filtrovaného xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx plocha xxxx x xxxxxxx xx průměrná hodnota xxx každou xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx přímku.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v μx, xxxxxxxxxx v nastříknutém xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X je množství xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nalezené x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X HYDROGENSIŘIČITANŮ
ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxxxx je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, které obsahují xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx a xxx xxxxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx dokazuje xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Škrobový xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx jiná xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Baňka xx 25 xx s xxxxxxx xxxxxxx chladičem.
4. XXXXXX
4.1 Xx baňky (3.2) xx převede xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xx xxxx.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx zápachem xxxx indikátorovým xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu ve xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx hydroxidu sodného.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Roztok xx xxxxxxxxxx xxxxx čerstvý.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Odměrný roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01M).
3.5 Xxxxx.
3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (v/v) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) v ethanolu x xxxxxxxxxxx modři (0,05 % x/x) x xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Destilační xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx A (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx asi 2,5 x xxxxxx.
5.2 Přidá xx 60 xx xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x obsah se xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx D (viz xxxxxxx) se odměří 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx vodíku (3.1), 60 xx xxxx x přidá se xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx (3.6) a dále xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 xx xxxxxxx x promývací xxxxx X (viz obrázek).
5.5 Xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X se x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx k xxxx a xxxx xx xxxxxx xxxx 30 minut.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx D se xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xx titrace roztokem xxxxxxxxx sodného (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xx vzorce:
% (x/x) oxidu xxxxxxxxxx = 3,2 MV / x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx při titraci (5.8) v mililitrech,
m = xxxxxxxx vzorku (5.1) v gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (x/x) xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,006 %.
Přístroj pro xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Tannera
Všechny rozměry x mm
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X metodě xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. PODSTATA METODY
Chlorečnany xx oddělí od xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % m/v), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx roztok (5 % x/x).
2.4 Roztok xxxxxx (1 xx 5 % m/v).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
2.6 Hotová celulosová xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (0,25 xx).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 25 xx.
4.2 Xx xxxxx (2.6) se nanese 2 μx xxxxxxx (4.1) x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx do vyvíjecí xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx vyjme x xxxxxx a rozpouštědlo xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Může to xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx schnout.
4.6 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) skvrna x xxxxxxxx RF xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x chlorečnanu.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou přítomnost xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (m/m).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr se xxxxxxxxx indikační elektrodou.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx přesně xxx 2 x xxxxxx ("x" gramů). Přidá xx asi 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx promíchá. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Odstřeďování se xxxxxxx xxxxx dvakrát xxxx xx xxxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx x jedné xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx uvede do xxxx. Po 30 xxxxxxxx varu xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xx vypláchne xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x vymývací xxxx se spojí.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) s xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx jodu, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx vykazovat xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. V xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) odpovídající xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) X) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
7. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 xx 5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx výsledků xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (m/m).
DŮKAZ A XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx popsán xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xx použití xxxxx xxxxxxxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx čpavku (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 v/v/v).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (0,25 mm).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x vzorku xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 10 ml.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx nanesou 2 μx xxxxxx roztoku x 2 μx xxxxxxx xx tří xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx vloží xx xxxxxxxx xxxxxx x chromatogram xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx do xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x komory x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Poznámka: Může xx trvat až xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) a nechá xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx skvrna (xxxxx xxxx být xxxxx nebo xxxx xx určité době xxxxxxxxx) x hodnotou Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 až 0,2.
Xx třeba xxxxxxxxxx, xx bromičnany xxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx po xxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx vodě x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx kolonami x xxxxx: s xxxxxxx x obrácenou xxxx X18 x x xxxxxxx plněnou xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. x vhodná pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Kyselina chlorovodíková (4 X).
3.2 Siřičitan xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (m/v).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx sodného xx 100 ml xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 g hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pH 1–11
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx filtrační xxxxx, xxxxxx 110 xx, Schleicher xxx Xxxüxx No. 575 xxxx ekvivalentní.
4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx x nastavitelnou vlnovou xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Délka 120 xx, vnitřní xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x sérii; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 nebo ekvivalentní; xxxxx xxxxxx: Xxxxx™301XX xxxx ekvivalentní.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)
Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx se zabroušenou xxxxxx nebo xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx přesně xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx doplní xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx stanoví pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)
Xxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx x do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx zabroušenou xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1), nebo xx xxxxxxx stát alespoň xxxx noc.
Rosolovitá hmota xx xxxxxxxx protřepe x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx filtrátu xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 ml/min.
Vlnová délka xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx jodičnanu xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx chromatogram. Stanoví xx plochy xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx vypočte ze xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = Xx / 10 m
kde
m = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech,
V = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx v xx/xx xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx obsahu jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X okyseleném xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3) xxxxxxxx xx jodidy (X) xxxxxxxxxxx a výsledný xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx časem odpovídajícím xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx reakci xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; použije se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (3.2) x xxxxxx se zamíchá.
10 μx roztoku xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografu (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx roztoky xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] XXX 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.