Xxxxxx směrnice Komise
ze xxx 11. října 1985
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 85/391/XXX [2], a xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx tři xxxxx x dosažení xxxxxx cíle xxx xxxx učiněny definováním xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/XXX [5] x xxxxxx krok xxxxxxx x definování xxxxx pro důkaz x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), stanovení chlorbutanolu, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, že opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/EHS xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- stanovení xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů,
- důkaz x xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx a stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 11. xxxxx 1985.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Úř. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
PŘÍLOHA
DŮKAZ A XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (glycerol1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx x xxxxxx ethyl4aminobenzoátu (benzokainu XXX), xxxxx může xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx se provádí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx dichlormethan 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx činidlo: x)xxxxxxx xxxxx: 1 g xx 100 ml 1 M XXx (xxxxxxxxxx těsně xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Silikagel xxxxx 60 X254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 mm.
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Millipore FH 0,5 μx nebo xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,5 g prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx se 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Deska xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx se pozoruje xxx XX světlem 254 nm.
5.3.2 Zcela xxxxxxxx deska xx xxxxxxxx roztokem 3.3 x).
Xxxxx xx nechá xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx činidlem 3.3 x).
Xxxxxx xx v xxxxxxx při 60 °X. Objeví se xxxxxx xxxxxxxx barvy. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, ethyl4aminobenzoát: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží xx xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu. Rovněž xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx (% x/x) hmotnosti prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x po xxxxxx úpravě vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Dihydrogenfosforečnan draselný (XX2XX4).
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Hexakyanoželeznatan xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Ethyl4-hydroxybenzoát.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Fosfátový xxxxxxxx xxxxxx (0,02 M): xxxxxxxx xx 2,72 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) v jednom xxxxx xxxx.
4.10 Eluční xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx mobilní xxxx může být xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + W2)
kde
R1 x R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4-aminobenzoátu: xxxxxx se xxxxxx xxx 40 mg 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a převede xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx roztokem (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: Xxxxxx xx přesně xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Rozpustí xx ve 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
4.14 Standardní roztoky: xxxxxxxx xx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μg/ml) [1] |
ml (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: xxxxxxxx se 26,5 x hexakyanoželeznatanu draselného (4.5) xx vodě x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) a 7,5 xx kyseliny xxxxxx (4.4) xx vodě x xxxxxx se xx 250 ml.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx částic 5 μm.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x nastavitelné xxxxxx xxxxx a komorou x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: délka: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx vytvořená xxxxxxxx se kvantitativně xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx x nejvýše 75 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Postupně xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx činidla I (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.16) x xx každém xxxxxxx xx promíchá. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx skládaný filtrační xxxxx.
6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx získaný xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografické analýzy xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx na 1,2 xx/xxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 274 nm.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dvakrát nastříkne 20 μl xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Nastříkne xx 20 μl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx se xxxxxx xxxx.
6.3.2 Pro každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxxx na xxx x a xx xxx y xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Stejným xxxxxxxx xx postupuje x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x bodu 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (RP1, XX2) odpovídající xxxxxxx xxxx plochami xxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 6.2.3, kde:
RP1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx ethyl-4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X takto xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (q/6p)
q = xxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.
8. OPAKOVATELNOST [2]
8.1 Xxx obsahu 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou souběžných xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx provedením xxxxxxx xx xxxxx zkontrolovat, xxx vzorek neobsahuje xxxxx, jejichž xxxx xx xx mohly xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x píkem xxxxxxxxx xxxxxxxxx (ethyl4-aminobenzoátu).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřním xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Absolutní ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 g ve 100 ml xxxxxxxx (4.3) (m/v).
4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf x detektorem elektronového xxxxxxx x 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx přesně xx 0,1 xx 0,3 x vzorku (x xxxxx). Obsah xx rozpustí x xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být takové, xxx byl rozlišovací xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x R2 = retenční xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x milimetrech za xxxxxx.
6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 mm |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX xx Gaschromu X 80–100 xxxx |
5 % XX 17 xx Xxxxxxxxxxx XXX XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °C |
100 °C |
|
— xxxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 v/v) |
|
Průtok |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx doplní xx xxxxx ethanolem (4.3) x xxxxxxxx. Xx chromatografu xx xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx odpovídajících ploch xxxx na xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx se 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x postupuje xx xxxxx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx odečte hodnota "x" xxxxxxxxx x μx chlorbutanolu v xxxxxxx 6.1.
7.2 Obsah xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% Chlorbutanolu (m/m) =(x x 102) / (x x 106) = x / (x x 104)
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx roven xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je určená x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x šamponech x vlasových xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx se xxxxxxx chromatografií na xxxxx vrstvě xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.
Pro xxxxx xxxxxxxxx xxx fluorescenci xxxxxxxxx xxxxxx bromu x páry čpavku xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez fluorescenčního xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Kyselina xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx přidá 5 ml kyseliny xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx bezvodý
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: do odměrné xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) a xxxxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Millipore XX 0,5 μm nebo xxxxxxxxxxxx a vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 100 mg xxxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx se xxxxxx a ponechá xxxxx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.1) se nanese 1,0 μx standardního xxxxxxx (3.10) x 1,0 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí do xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx schnout při xxxxxxxx teplotě.
5.3.4 Pozoruje xx ve světle XX lampy xxxxxxxxx xx xxxxxxx délku 360 nm. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx chininových alkaloidů xxx xxxxxxxx chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Pro xxxxx xxxxxxxxx přítomnosti xxxxxxx xx deska xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li tatáž xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) je pozorovatelná xxxxxxxxx fluorescence.
Mez xxxxxxx: 0,1 μg xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Xxxxxx xxx použít ke xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % ve xxxxxxxxx lotionech.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po vhodném xxxxxxxxxx prostředku, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Roztok xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (0,1 X): naváží xx 11,53 g kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx v 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X): naváží xx 13,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx x odměrné xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 15,40 x tetramethylamoniumbromidu (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx uvedené xxxxxxx fáze xxxx xxx změněno xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (W1 + X2)
xxx
X1 x X2 = retenční časy xxxx v xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Silikagel xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx asi 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx přes filtr 0,5 μx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 10,0 xx xxxxxxxxx chininu, xxxxx se 20 xx methanolu (4.6) x láhev xx xxxxxx xx 20 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx podíl xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx filtrovaného xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx x vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka x xxxxx se, xxx xxxxx přímku.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxx chininu = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 mikrolitrech xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
A xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx chininu 0,2 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX A HYDROGENSIŘIČITANŮ
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx a xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx dokazuje xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx draselným xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xx 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xx baňky (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx oxid xxxxxxxx jímá v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kyselina xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Roztok xx xxxxxxxxxx denně xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (v/v) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) v ethanolu x methylenové modři (0,05 % m/v) x xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Destilační xxxxxxxx (viz obrázek).
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx A (viz xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx asi 2,5 x vzorku.
5.2 Přidá xx 60 ml xxxx x 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx se xxxxxxxx.
5.3 Do destilační xxxxxxxx X (xxx xxxxxxx) xx odměří 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx vody x přidá xx xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) a dále xxxxxxx xxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru.
5.4 Xxxxxx podle xxxx 5.3 xx opakuje x xxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx za minutu.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje k xxxx x xxxx xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx. Trubice xx xxxxxxxxx x provede xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) oxidu xxxxxxxxxx = 3,2 MV / x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při titraci (5.8) v mililitrech,
m = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx siřičitého 0,2 % (m/m) by xxxxx být xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,006 %.
Přístroj xxx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx rozměry x xx
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X metodě xx xxxxxx důkaz a xxxxxxxxx chlorečnanů v xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Chlorečnany xx oddělí xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Referenční xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx roztok (5 % x/x).
2.4 Roztok xxxxxx (1 xx 5 % m/v).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
2.6 Xxxxxx celulosová xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 mm).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx asi 25 xx.
4.2 Xx desku (2.6) xx xxxxxx 2 μx roztoku (4.1) a 2 μx každého ze xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x chromatogram xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve vzestupném xxxxxxxxxx asi do xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx xxxxx z xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx až xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx xxx minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x nechá se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Deska xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li xxxxxxxx chlorečnany, objeví xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) skvrna s xxxxxxxx XX přibližně 0,7 xx 0,8.
|
Anion |
Rf |
|
Jodičnan |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx třeba dbát xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah chlorečnanu xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx prostředí. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou přítomnost xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (x/x).
3.2 Práškový xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx elektrodou.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx přesně xxx 2 g vzorku ("x" xxxxx). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Supernatanty xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx baňce. Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 xx roztoku 5.1 xx přidá 0,6 g xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Obsah xx xx varné xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x zfiltruje. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx se xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx xxxxxxx 5.1.
Poznámka:
Obsahuje-li xxxxxxxxxx deriváty bromu xxxx jodu, které xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx vykazovat několik xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxxxxxx činidla (3.3) odpovídající xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxx x předposledním xxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku (% m/m) se xxxxxxx xx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % m/m = (20,9 (X – X´) M) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3) v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
V’ = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1,
M = xxxxxxxx odměrného roztoku xxxxxxxxx stříbrného (3.3),
x = hmotnost xxxxxx x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 xx 5 % (x/x) by xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je popsán xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx oplachují.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodičnan sodný xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
2.1 Referenční xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo:
roztok xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx extrahuje vodou, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 10 ml.
4.2 Xx desku (3.1) xx xxxxxxx 2 μx tohoto xxxxxxx x 2 μl xxxxxxx ze tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx se vloží xx xxxxxxxx xxxxxx x chromatogram xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx tří xxxxxxx xxxxx desky.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem škrobu (2.4) a nechá xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Nakonec xx deska postříká xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx být xxxxx xxxx xxxx xx určité xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (vložit x xxxxxxxxx) 0 až 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx bromičnany reagují xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx po xxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech jodičnanu xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx rozpustí xx xxxx x xxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxxxx x sérii: x xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx X18 a x kolonou xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 M).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx roztok (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1–11
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, průměr 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx No. 575 xxxx ekvivalentní.
4.3 Přístroj xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Délka 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 kolony x sérii; xxxxx xxxxxx: Nucleosil® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxx™301XX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Kapalné xxxxxx (šampony)
Do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 1,0 x zkušebního xxxxxx.
Xxxxx se xxxxxx xxxxx po rysku x xxxxxxxx.
X případě xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)
Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx přesně naváží xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1), xxxx xx xxxxxxx stát xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx protřepe x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Jodičnany xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným v xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx veličina: plocha xxxx.
5.3 Kalibrace
Do xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xxxxxx xx rysku x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx jodičnanu xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx koncentraci xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
% (m/m) jodičnanu xxxxxxx = Xx / 10 m
kde
m = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx,
X = xx xxxxxxx objem xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx bodu 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.3).
7. OPAKOVATELNOST [7]
Xxx xxxxxx jodičnanu xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X okyseleném roztoku xxxxxxxxxxxx prostředku se xxxxxxxxx (IO3) xxxxxxxx xx jodidy (I) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx reakci se xxxxxxxxxxx zmizí, jednalo xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx o xxx xxxxxxxxx.
8.2 Postup
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx indikátorový xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a xxxxxx se xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kolonu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx vzorek xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Poznámka:Tyto xxxxxxx xxxxx být připraveny xxxxx xxxxxxxx.
[2] XXX 5725.
[3] ISO 5725.
[4] XXX 5725.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.