Xxxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 11. října 1985
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 85/391/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; že tři xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metod xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/EHS [4] x 83/514/XXX [5] x xxxxxx krok xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx chlorbutanolu, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů a xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx kovů x
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxx sodného prováděly xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 11. října 1985.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. věst. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
PŘÍLOHA
DŮKAZ A XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx k xxxxxx ethyl4aminobenzoátu (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx může xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxx rozpouštědel: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/benzen/aceton/roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % amoniaku): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x)xxxxxxx xxxxx: 1 g xx 100 xx 1 X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 xx 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx desky 60 X254, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková lázeň.
4.3 Xxxxx Millipore XX 0,5 μm nebo xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,5 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx rozpouštědlem 3.1. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 1 hodinu xxx xxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx se xxxx xxxxx Millipore (4.3) x filtrát xx xxxxxxx pro chromatografii.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx standardních roztoků (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlem 3.2. Deska xx xxxxx vyschnout xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Detekce
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx UV světlem 254 nm.
5.3.2 Zcela xxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx xx v xxxxxxx xxx 60 °X. Objeví xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží ke xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Rovněž xxxxxxxxx ethyl4aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx více než 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx suspenduje v xxxxxxxxx x xx xxxxxx úpravě xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxx pro HPLC.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX2XX4).
4.3 Octan xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Hexakyanoželeznatan draselný (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 M): xxxxxxxx se 2,72 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) x jednom xxxxx vody.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (v/v.)
Složení xxxxxxx xxxx může xxx xxxxxxx s cílem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x R2 = xxxxxxxx xxxx píků x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků v xx,
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 mg 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx rysku x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx pufračním xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x promíchá xx.
4.13 Xxxxxx vnitřního standardu: Xxxxxx se přesně xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxx se xx xxxxxxx baňky na 100 xx. Rozpustí xx ve 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx látek ve 100 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx činidlo X: xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx činidlo XX: xxxxxxxx xx 54,9 x octanu xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 ml.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx částic 5 μx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x nastavitelné xxxxxx xxxxx x komorou x termostatem xxxxxxxxxx xx 45 °C.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; vnitřní průměr: 4,6 xx; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx x přidá xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Kádinka xx na 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.4), xxx xx vytvořila xxxxxxxx. Xxxxx vytvořená xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx 75 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx se xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) a xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxx roztokem (4.10) po xxxxx, xxxxx se promíchá x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.
6.1.3 Do odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx kolony xx xxxxxxx na 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx xxxxxxx na 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx se mikrostříkačkou xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 μl roztoku (6.1.3) x xxxxx xx plochy píků.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx plochy xxxx.
6.3.2 Xxx každou xxxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxx xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x plochám xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxx x a xx xxx x se xxxxxx xxxxx odpovídajících xxxxxxxxx.
6.3.3 Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 xx odečtou xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu/hmotnost ethyl4-hydroxybenzoátu,
RP2 = hmotnost ethyl-4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) ethyl4aminobenzoátu = XX2 × (x/6x)
x = xxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Xxx obsahu 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx obsahu xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou souběžných xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx provedením xxxxxxx xx třeba zkontrolovat, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx píky xx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x dalšímu xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x mobilní xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx roztok chlorbutanolu: 0,025 x xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf x detektorem elektronového xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odváží xxxxxx xx 0,1 až 0,3 x xxxxxx (x gramů). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Provozní podmínky xxxx být xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (W1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX xx Gaschromu X 80–100 mesh |
5 % OV 17 xx Xxxxxxxxxxx XXX XXXX 80–100 mesh |
|
Kondicionování |
2 xx 3 dny xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °C |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °C |
|
Nosný xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxx odměrných xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x promíchá. Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx podmínek popsaných x xxxx 6.2.2 x kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.
6.4 Nastříkne xx 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x postupuje xx podle podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x μx chlorbutanolu x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (p x 106) = a / (x x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx chlorbutanolu 0,5 % (x/x) xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xx nutno zkontrolovat, xxx nedochází x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je určená x důkazu xxxxxxxxxxx xxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Důkaz se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x páry xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Detekční xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v chlazené xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx roztok xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx bezvodý
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx methanolu (3.3).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje asi 100 mg chininu, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx hodinu xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.1) xx nanese 1,0 μx standardního xxxxxxx (3.10) x 1,0 μl roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska se xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx xxxxx jednu xxxxxx schnout xxx xxxxxxxx teplotě.
5.3.4 Xxxxxxxx xx ve světle XX xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx délku 360 xx. Chinin xx projeví jako xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx modrá xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx x originálu) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx xxxxxxxx chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx přítomnosti xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx asi xx xxxxx xxxxxx parám xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx parám xxxxxxxx (3.8), skvrny xx xxxxx xxxxxx x xxxxx barvě x xxx světlem XX xxxxx (360 xx) je pozorovatelná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx detekce: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx použít xx xxxxxxxxx chininu do xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx a 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x vhodná xxx XXXX.
4.1 Acetonitril.
4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx se 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx v 1000 xx vody.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx baňce x 1000 ml xxxx.
4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx uvedené xxxxxxx xxxx může xxx změněno xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = retenční xxxx xxxx x minutách,
W1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x milimetrech xx xxxxxx.
4.11 Silikagel xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Standardní xxxxxxx: Do xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se protřepe, xxxxx se chinin xxxxxxxxxx. Roztoky se xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 μm.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Ultrazvuková xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: délka 250 xx, vnitřní průměr 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 μx nebo ekvivalentní x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx bezvodého chininu, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx na 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxxxx podíl se xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.
6.3 Kalibrační křivka
Alespoň xxxxxxx xx nastříkne 10 μl každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx každou xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x μg, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx chininu xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxx chininu = X/X
xxx
X je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
A je xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu bezvodého xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,02 %.
Při xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (x/x) nesmí xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX ANORGANICKÝCH XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx alkoholickou xxxx x xxx xxxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx siřičitý xx dokazuje jeho xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
2.2 Xxxxxxxx papírek x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx vhodná xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Baňka na 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) xx převede xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx varu.
4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx zápachem xxxx indikátorovým papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx okyselení xxxxxx xx xxxxxxxx oxid xxxxxxxx jímá x xxxxxxx peroxidu vodíku. Xxxxxxx kyselina xxxxxx xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného (0,01M).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: směs 1:1 (v/v) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) v ethanolu x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % x/x) x ethanolu. Roztok xx xxxxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxxxxxx) se xxxxxx xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx.
5.2 Přidá xx 60 xx xxxx x 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Do destilační xxxxxxxx D (xxx xxxxxxx) xx odměří 10 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 ml xxxx x přidá se xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx podle xxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (xxx obrázek).
5.5 Xxxxxxxx se sestaví x průtok dusíku (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx za xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx z xxxxxx nálevky xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje x xxxx a xxxx xx zvolna vaří 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx. Trubice xx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = 3,2 MV / x
xxx
X = xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
V = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxx (5.1) v xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx siřičitého 0,2 % (x/x) xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,006 %.
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Referenční xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx čpavku (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid draselný, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 až 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx celulosová xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (0,25 mm).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí se xx asi 25 xx.
4.2 Xx desku (2.6) xx xxxxxx 2 μx roztoku (4.1) x 2 μx xxxxxxx xx xxx referenčních xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx do xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx vyjme z xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx odpařit. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx xxx minut xxxxxxx.
4.7 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx xxx xxxxxx modrá (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Je xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx okamžitou reakci. Xx xxxxx xxxx xx to, xxx xx nezaměnily xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxxxxx xxx 2 g vzorku ("x" gramů). Přidá xx asi 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx. Po 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) ke xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x jedné xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).
5.2 Redukce chlorečnanu
Ke 20 xx xxxxxxx 5.1 xx přidá 0,6 x práškového xxxxx (3.2). Obsah xx xx varné xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xx vypláchne xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx filtr. Xxxxxxx x vymývací xxxx se xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx chloridů
20 ml xxxxxxx 5.2 se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) s xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx bromidy nebo xxxxxx, xxxx titrační xxxxxx vykazovat několik xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx případě je xxxxx titračního činidla (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxx a předposledním xxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) X) / x
xxx
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
V’ = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
m = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
7. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx obsahu chlorečnanu 3 xx 5 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX JODIČNANU SODNÉHO
ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx popsán xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xx xxxxxxx xxxxx oplachují.
A. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx sodný xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx jodidu xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), čerstvě připravené.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx čpavku (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 mm).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx se xx xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 μx xxxxxx xxxxxxx x 2 μx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx komory x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx do tří xxxxxxx délky desky.
4.4 Xxxxx xx vyjme x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx xxx xxxxx schnout.
4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx modrá xxxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (vložit x xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx xxxxx poznamenat, xx bromičnany xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx po xxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu sodného xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx rozpustí xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx dvěma xxxxxxxx x sérii: s xxxxxxx s obrácenou xxxx X18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
3.2 Siřičitan xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx sodného xx 100 xx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: rozpustí xx 3,88 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX tohoto xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1–11
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Kulatý xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Přístroj xxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Kolony: Délka 120 xx, vnitřní xxxxxx: 4,6 mm, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx ekvivalentní; xxxxx xxxxxx: Xxxxx™301XX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)
Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)
Část xxxxxx se xxxxx xxxxxx x do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx zabroušenou xxxxxx xx přesně xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku. Doplní xx vodou na 50 xx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Odstředí xx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.1), nebo se xxxxxxx xxxx alespoň xxxx noc.
Rosolovitá hmota xx důkladně protřepe x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Jodičnany xx ve xxxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
5.3 Kalibrace
Do odměrných xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx rysku x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx roztoky obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx sodného x 1 ml.
Do xxxxxx xx nastříkne 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx píku xx koncentraci xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx vypočte xx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = Xx / 10 m
kde
m = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech,
V = xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xx xxxxxxxxx (XX3) xxxxxxxx xx jodidy (X) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií. Xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxxx xxxx jodičnanu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx zmizí, xxxxxxx xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5 ml roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
pH xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx roztoku siřičitanu xxxxxxx (3.2) a xxxxxx xx zamíchá.
10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxx na kolonu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Výsledný xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx vzorek xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] XXX 5725.
[3] ISO 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.