Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 4. xxxxx 1990,
xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/EHS x xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(90/207/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx metod analýzy xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx [1] xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx volného formaldehydu;
vzhledem x xxxx, xx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx údajů xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx překážek xxxxxxx x sektoru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx technickému xxxxxxx,
XXXXXXX TUTO SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxx 82/434/XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx uvedeným x xxxxxxx k této xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x účinnost xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1990. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxx odkaz na xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 4. xxxxx 1990.
Za Xxxxxx
xxxx Komise
Karel Van Xxxxx
[1] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
„XX. DŮKAZ X XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxx x dva xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx na tom, xxx xxxx xx xxxxxx přítomny xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx použit xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx donory xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx případě, a xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx derivatizaci xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx formě).
Je xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx volného xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXX
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx růžové xxxx xxxx zbarvení.
3.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxxx xx demineralizovaná voda.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 1,19);
3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1X;
3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx kádinky se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx se x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Objem xx doplní xx 100 xx.
Xx použitelné xx dvou xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 2 x vzorku.
3.3.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx při xxxxxxx xxxxxxxx bezbarvé.
Obsah xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx lila xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x množství xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx metodou xxxxx xxxx 4 x v xxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxx xxxx 5.
4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ POMOCÍ XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx2,4-xxxxxx x přítomnosti xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
4.2.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxx, d420 = 1,05;
4.2.3 Pentan2,4dion, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx tlaku 25 xx Hg při 25 °X – xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx;
4.2.4 Xxxxx1xx;
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1M;
4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1X;
4.2.7 Xxxxxxxx sodný, 1M;
4.2.8 Xxxxxx škrobu, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx xxxx) podle Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, část X-XXX-1-1;
4.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % xx 40 % (x/X);
4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 X;
4.2.11 Odměrný roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X;
4.2.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:
X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
- 150 x octanu amonného (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx kyseliny xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx se na 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) bez xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx;
4.2.14 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x doplní xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx:
Xxxxxxx se 10,00 xx; xxxxx se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx stát xxx minut.
Okyselí xx 11,00 xx XXx (4.2.5) a xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Spotřeba 1 ml 0,05X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 a poté x xxxxxx 1/100.
1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah xx vypočte.
4.3 Přístroje x xxxxxxx
4.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
4.3.2 Filtr xxx separaci xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx);
4.3.3 Xxxxxxxxxxx;
4.3.4 Xxxxx lázeň xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X;
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx;
4.3.6 Skleněné xxxxxx s xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx.
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (v xxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx asi 150 μx.
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxx se (xxxxxx X).
(Xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; x opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 ml.
4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxx základního xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx použitím xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx se xxxxxx
- 10 ml roztoku X,
- 5 ml xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Směsi připravené xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx vodní xxxxx vyhřáté xx 60 °X. Nechají xx vychladnout dvě xxxxxx v lázni x ledovou vodou.
4.4.4.2 Xxxxx se xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx. Xxxx xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx se nechají xxxxxxx.
4.4.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxxxx xx měřicích xxxxx (4.3.2) přes xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Fáze xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 xx./xxx po xxxx 5 xxxxx).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (X1) extraktu xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1 xxxxx xxxxxxxx referenčního roztoku 4.4.2 xx xxxxx xxx 410 xx X.
4.4.4.5 Obdobně xx xxxxx xxxxxxxxxx (A2) xxxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx 25 minut xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx vloženy xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 ml xx xxxxx:
- 5 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.5.2 Xxxxxxxxx se xxx, xxx je xxxxxxx x bodu 4.4.4, a xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (4.2.15).
4.4.5.4 Xxxxxx hodnota (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.
4.4.5.5 Xx odečtení xxxxxx hodnoty od xxxxx hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxx podle bodu 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx. Xxxxxx zákon xxxxx xx xx 30 μg xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Od xxxxxxx X1 xx odečte xxxxxxx X2 a x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx C formaldehydu x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) v μx.
4.5.2 Xxxxx formaldehydu ve xxxxxx (% m/m) xx vypočte pomocí xxxxxx
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = X / (103 x x),
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % by xxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x pentan-2,4-dionem.
Vede-li xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x výsledkům vyšším, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX, tj.
a) 0,05 % xx 0,2 % xx výrobku, x něhož xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx etiketě;
b) více xxx 0,2 % xx výrobku x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
5. STANOVENÍ XX XXXXXXXXXXX XXXXXX FORMALDEHYDU
5.1 Xxxxxxxx metody
Oddělený xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx2,4xxxxxx x reaktoru za xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 420 xx.
5.2 Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.
5.2.1 Xxxx čistoty xxx XXXX nebo xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X);
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný;
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX;
5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx;
5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % až 40 % (m/V);
5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1M;
5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
5.2.12 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,002M;
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Evropského xxxxxxxx (viz 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx jodu, 0,05X;
5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1X;
5.2.16 Xxxxxxx xxxx:
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodného (5.2.5), 0,006 X, xxxxxxxx xx pH 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx xx reaktoru xx xxxxxxx:
X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx octové (5.2.3),
- 5 ml xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Objem se xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx se xxxxxxxx ve xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx dny xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx by xx xxxxxx měnit.
5.2.18 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
10 g roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 5 xx; xxxxx xx 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx 11 ml XXx (5.2.11) x přebytek xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Spotřeba 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zředěný xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16).
1 xx výsledného xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx;
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX;
5.3.3 Xxxxxxxxxx bezpulsní xxxxxxxx (xxxxxxxx druhé xxxxxxxx xxx HPLC);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx xxxxxxx x xxxxxx 10 μx;
5.3.5 Xxxxxxx xx kolonou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prvky:
+ jednolitrová xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,
+ dvě xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x korozivzdorné xxxxx (xxxxxxxx xxxx výměník xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, délka 400 xx,
+ xxxxxxxxx trubice 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,30 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo – xxx doplněk 1),
+ xxxxx xxx ve xxxxx X xxx xxxxxxx objemu (Valco xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ tři xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx: xxxxx xxxxx za kolonou Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.
5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,45 μm;
5.3.7 Xxxxxxx XXXXXXX C18 xxxx xxxxxxxxxxxx; (X18 xx píše x 18 xxxx xxxxxxx xxxxxxx)
5.3.8 Xxxxxx kolony:
- Xxxxxxxx xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx C 25.46 1805),
(5 μx, délka 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX
(5 μx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Xxxxx SEP, xxxxxxxxxx ODS 2
(5 μx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).
5.3.9 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx RP 18 (xxx X1 X 6301 1805)
(5 μx, xxxxx 10 xx), xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx spojí xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.5) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.
Spoje xx xxxxxxxxxxxxx ventilem xxxx xxx xx nejkratší. X tomto xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx xxxx známa, xxx xx xxxxxxxxxx.
5.3.12 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x UV xxxxxx;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Xxxxxxxxxxx;
5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx;
5.3.16 Xxxxxxxx míchadlo (Xxxxxx xxxx ekvivalentní).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxxxx křivka
Sestrojí xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx formaldehydových xxxxxxxxxxxx roztoků.
Kalibrační xxxxxxx xx připraví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20 xx (asi 185 μx/100 xx)
- 2 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (xxx 370 μx/100 ml)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 25 ml (xxx 740 μx/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20 xx (xxx 925 μx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx asi xxxxx xxxxxx stát xxx pokojové xxxxxxx x xxxx být xxxxxxx připraveny.
Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 μx/xx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Emulze (xxxxx, make-up, xxxx xxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxx se x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μg xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) a x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx (dvě xxxxxx při 3000 x). Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx methanolu (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 ml xxxx (5.2.1).
Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 ml xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx a následující xxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xx xxxxx mobilní xxxx (5.2.16).
Roztok xx xxxxxxxxx přes xxxxx (5.3.6) x xxxxxxxxx xx xxxx nechá xxxxxxx xxxxxxxx (5.3.7) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Všechny xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx hned po xxxxxxxx.
5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1 ml/min,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxx z xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx,
- Xxxxxx teplota: u xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx ponoří do xxxxxx lázně x xxxxx xx xx xxxxxxxx teploty (15 xx 20 xxxxx),
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °X,
- Xxxxxxx: při 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx za xxxxxxx je xxxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx xxxxxx xx xxxx dnů, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx kondicionováním xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.5 Výpočet
Emulze: (5.4.2.1):
Xxxxx formaldehydu v % (m/m):
(C x 10-6 x 100) / 5m = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx x xxxxxxx:
X tomto xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
(X x 10-6 x 100) / x = (X x 10-4) / x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx x xxxxxxx (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x μx/100 ml xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
5.6 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,05 % xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx se stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,001 %.
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.
Dodatek 1
POKYNY XXX XXXXXXXXX „XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX“ XXXXXXXX PŘÍSLUŠENSTVÍ
— Xxxxxxx xxxxxxxx cívka:
vnější xxxxxx 5 xx x otvorem o xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx čtyřmi xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 1 x 2). Xxxxxxxxxx mezi dvěma xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx a xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx středového xxxxxx;
— xxxxx xxxxx jehla (xxxxx) x protahování xxxxxxxxx xxxxxxxx;
— 5 x teflonové kapiláry x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 mm.
POSTUP:
Před xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx“ musí xxx xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx středovým xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx k xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx kapiláry se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); xxxx xx kapilára xxxxx xxxxx čtyř xxxxxxx, jak xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 3.
Xxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx xxxxx dbát na xx, xxx xx xxxxxx nepoškodil. Xxxxxxxx xx podruhé xxxxx xxxxx každého xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx „xxxxx“:
— xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx horní xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 4). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx hodinových xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxx ponechat xxx 10 cm xxxxxxxx k uzavření xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxx x xxxxx xx utáhne xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
&xxxx;