Xxxxxxxx Xxxxxx
xx dne 4. dubna 1990,
xxxxxx xx xxxx druhá xxxxxxxx 82/434/EHS x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx metod analýzy xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(90/207/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx druhé xxxxxxxx Komise 82/434/XXX xx xxx 14. xxxxxx 1982 o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx [1] xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxx důkaz x xxxxxxxxx volného formaldehydu;
vzhledem x tomu, xx xx ve xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxx ukázalo xxxxxxxxx xxxx metodu xxxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Kapitola XX xxxxxxx ke směrnici 82/434/XXX se xxxxxxxxx xxxxxx uvedeným x xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1990. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx podle prvního xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 4. xxxxx 1990.
Za Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
Xxxxx Xxx Xxxxx
[1] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
PŘÍLOHA
„IV. DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x dva xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx na xxx, xxx jsou xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je použitelná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx použit xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx přesáhne xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx použít xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu
Při xxxxxxx výše xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx derivatizaci xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx výsledkům (xxxxxx xxxxxxxxxxx x formaldehyd x xxxxxxxxx formě).
Je xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXX
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx poskytuje x xxxxxxxxx kyseliny sírové xx přítomnosti Schiffova xxxxxxx růžové xxxx xxxx zbarvení.
3.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Koncentrovaná kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x = 1,19);
3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1M;
3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx v 75 xx vody x teplotě 80 °X. Xx ochlazení xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) a 1,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Objem xx doplní xx 100 xx.
Xx xxxxxxxxxx xx dvou xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x vzorku.
3.3.2 Přidají xx dvě kapky xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 ml Xxxxxxxxx činidla (3.2.5). Xxxx xxxxxxx musí xxx xxx použití xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx x nechá xxxx 5 minut.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx přítomen xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x musí xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4 x x xxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxx xxxx 5.
4. OBECNÉ XXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ POMOCÍ XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x pentan2,4-dionem x přítomnosti xxxxxx xxxxxxxx xx tvorby 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten se xxxxxxxxx butan1olem a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x. x použije se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx octová, d420 = 1,05;
4.2.3 Xxxxxx2,4xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx xxx 25 °C – xxxxx vykazovat žádnou xxxxxxxx xxx 410 xx;
4.2.4 Butan1ol;
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
4.2.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, asi 0,1M;
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 g/50 xx vody) xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, část X-XXX-1-1;
4.2.9 Formaldehyd, 37 % až 40 % (x/X);
4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 X;
4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X;
4.2.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx kyseliny octové (4.2.2).
Xxxxxx se xx 1000 xx vodou (xX roztoku xxx 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx připraveno čerstvě.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx;
4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx
5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xxxxx xx 1000 ml.
Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; přidá se 25,00 ml odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx stát xxx minut.
Okyselí xx 11,00 xx XXx (4.2.5) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 xx 0,05X xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx x poměru 1/100.
1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx asi 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx vypočte.
4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 PS (xxxx ekvivalentní);
4.3.3 Xxxxxxxxxxx;
4.3.4 Xxxxx lázeň nastavená xx xxxxxxx 60 °X;
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx;
4.3.6 Skleněné xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx.
4.4 Postup
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx:
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx s přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x gramech) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 μx.
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx se (roztok X).
(Xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxx xX xxx 6; x xxxxxxx případě xx xxxxx roztok xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx
- 10,00 ml xxxxxxx X,
- 5,00 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx rušivý xxxx základního zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx použitím xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx
- 10 xx xxxxxxx X,
- 5 ml xxxxxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.
4.4.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx přidá:
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na konečný xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Xxxxx připravené xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx dvě xxxxxx v xxxxx x xxxxxxx vodou.
4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx se xxxxxxxxx 3 xx 5 xx vody. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně třepe. Xxxx xx nechají xxxxxxx.
4.4.4.3 Obsah se xxxxxxxxxxx xx měřicích xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx pro xxxxxxxx xxxx. Fáze xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 ot./min xx xxxx 5 minut).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxx 4.4.1 proti xxxxxxxx referenčního xxxxxxx 4.4.2 xx změří xxx 410 nm X.
4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (A2) xxxxxxxx roztoku slepého xxxxxx xxxxx bodu 4.4.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly Xxxxxxxxxxxxx xxxxx vloženy xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxx:
- 5 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx voda na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x měří xx absorbance proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.2.15).
4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx reakčních xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx podle bodu 4.4.4.5.
4.4.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx hodnoty xx xxxxx hodnoty absorbance xxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.5.1 a 4.4.5.3 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Beerův xxxxx xxxxx xx xx 30 μx formaldehydu.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Od xxxxxxx X1 xx xxxxxx xxxxxxx X2 x x xxxxxxxxxx křivky (4.4.5.5) xx xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) v μx.
4.5.2 Xxxxx formaldehydu xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
xxxxx formaldehydu x % = C / (103 x x),
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x gramech.
4.6 Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu x výsledkům xxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx směrnice 76/768/XXX, xx.
x) 0,05 % xx 0,2 % xx výrobku, x něhož není xxxxx formaldehydu uveden xx xxxxxxx;
x) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx s xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxx, xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.
5. STANOVENÍ XX XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxxx metody
Oddělený xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx derivát xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx2,4xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x absorbance xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 420 xx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. x použije xx demineralizovaná voda.
5.2.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.2 Xxxxxxx xxxxx amonný;
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X);
5.2.5 Bezvodý xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX;
5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx;
5.2.9 Formaldehyd, 37 % xx 40 % (x/X);
5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1M;
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002X;
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx jodu, 0,05X;
5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1X;
5.2.16 Xxxxxxx fáze:
Vodný roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.5), 0,006 M, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx xx reaktoru xx xxxxxxx:
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 x octanu xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 ml xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Objem xx xxxxxx po xxxxx xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx tmě.
Skladovatelnost: xxxxxxx tři dny xxx 25 °C.
Barva xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
5.2.18 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xxxxx na 1000 ml.
Koncentrace tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx se 5 xx; xxxxx se 25 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx xx stát xxx xxxxx.
Xxxxxxx se 11 xx XXx (5.2.11) a xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx škrobu (5.2.13).
Spotřeba 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zředěný roztok
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxxx 1/100 mobilní fází (5.2.16).
1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 μg formaldehydu.
Přesný xxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx;
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX;
5.3.3 Xxxxxxxxxx bezpulsní xxxxxxxx (případně xxxxx xxxxxxxx xxx XXXX);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxx 10 μx;
5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prvky:
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ jednolitrové xxxxx hnízdo,
+ dvě xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 patrech, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ teflonová xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,30 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxx xxxxxxx 1),
+ xxxxx xxx ve xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ tři xxxxxx xxx mrtvého xxxxxx, xxxx: xxxxx xxxxx xx kolonou Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx ekvivalentní x xxxxxxxxx o xxxxxx 1 xx.
5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx;
5.3.7 Xxxxxxx XXXXXXX X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; (C18 xx xxxx x 18 xxxx spodním xxxxxxx)
5.3.8 Hotové xxxxxx:
- Xxxxxxxx hypersil XX 18 (xxx XX xxxxx C 25.46 1805),
(5 μx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm),
- xxxx XxXxxx, Zorbax XXX
(5 μx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm),
- xxxx Phase SEP, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 μx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).
5.3.9 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx XX 18 (xxx K1 X 6301 1805)
(5 μx, xxxxx 10 xx), xxxx ekvivalentní.
5.3.10 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xx spojí systémem Xxxxxxx (xxx A 15020508 Bischoff) xxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.5) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.
Xxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx co nejkratší. X xxxxx xxxxxxx xx trubka x xxxxxxxxxxxxx xxxxx mezi xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx není známa, xxx je xxxxxxxxxx.
5.3.12 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x XX oblast;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Xxxxxxxxxxx;
5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx;
5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Kalibrační křivka
Sestrojí xx vynesením výšek xxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu (5.2.19) xxxxxxx fází (5.2.16):
- 1 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20 xx (asi 185 μx/100 xx)
- 2 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20 xx (asi 370 μx/100 xx)
- 5 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 25 ml (xxx 740 μx/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (xxx 925 μx/100 ml).
Kalibrační roztoky xx xxxxxxxxx xxx xxxxx hodinu xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx být xxxxxxx připraveny.
Kalibrační křivka xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx od 1,00 xx 15,00 μx/xx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, make-up, oční xxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx pomocí vibračního xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 ml xxxx (5.2.1).
Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx vodné xxxx extraktu, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx a následující xxxxx xx zachytí.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx odměrné xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx formaldehydu.
Doplní xx xx rysku xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Roztok xx xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx patronou (5.3.7) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx.
5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1 xx/xxx,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx z xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx,
- Xxxxxx teplota: x xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 minut),
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °C,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x systém za xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx propláchnout xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx systém xx xxxx dnů, musí xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx propláchnutí xxxxxxxxxx (5.2.7). Před xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.5 Výpočet
Emulze: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):
(X x 10-6 x 100) / 5m = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx a xxxxxxx:
X xxxxx případě xxxxx xxxxxx:
(X x 10-6 x 100) / x = (X x 10-4) / m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (5.4.2.1),
C = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x μg/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
5.6 Opakovatelnost [2]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,05 % xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,005 %.
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.
Xxxxxxx 1
XXXXXX XXX ZHOTOVENÍ „XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX“ NEZBYTNÉ PŘÍSLUŠENSTVÍ
— Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 cm x otvorem x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (podle obrázků 1 x 2). Xxxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx musí být 1,8 xx x xxxx xxx ve xxxxxxxxxxx 0,5 cm xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
— xxxxx xxxxx xxxxx (xxxxx) k xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
— 5 x teflonové kapiláry x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.
XXXXXX:
Xxxx xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx pletiva“ xxxx xxx teflonová xxxxxxxx xxxxxxxxx středovým xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxx (asi 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx vyčnívat z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx umožní protáhnout xxxxxxx xxxxx pletení); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx kolem xxxx xxxxxxx, xxx je xxxxxxxxxx xx obrázku 3.
Xxxxx x xxxxx xxxx pletiva bude xxxxxxxx kovovými kroužky x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx utahování je xxxxx xxxx xx xx, aby se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx „stehy“:
— xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 4). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx řetízku. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Supelco).
Schématické xxxxxxxxxx xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
