Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 4. xxxxx 1990,
xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/EHS o xxxxxxxxxx právních předpisů xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx metod analýzy xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(90/207/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx k tomu, xx xx druhé xxxxxxxx Komise 82/434/XXX xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx světle xxxxxx vědeckých x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx metodu xxxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že opatření xxxx směrnice xxxx x souladu se xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnic xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v sektoru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxxx XX xxxxxxx ke xxxxxxxx 82/434/XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx uvedeným v xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. prosince 1990. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Opatření xxxxxxx podle prvního xxxxxxxxxxx musí obsahovat xxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 4. xxxxx 1990.
Xx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
Xxxxx Van Xxxxx
[1] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
PŘÍLOHA
„IV. XXXXX X XXXXXXXXX VOLNÉHO XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
Xxxx metoda popisuje xxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx použit xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx s xxxxxxxxxxxxx přísadami, xxxxx xxxxxx xxxxxx formaldehydu.
V xxxxxxx případě, x xxxxx xxxxxxxx přesáhne xxxxxxxx povolenou koncentraci, xxxx xx použít xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
1.3 Stanovení xx xxxxxxxxxxx donorů xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx k xxxxxx xxxxxxx výsledkům (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx).
Xx xxxxxxxx oddělit xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx formaldehydu xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. DŮKAZ
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Schiffova xxxxxxx růžové xxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Xxxxxxxxx sodný xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d = 1,19);
3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1X;
3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx se x 75 xx xxxx x teplotě 80 °X. Po xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní do 100 xx.
Xx použitelné xx xxxx týdnů.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx kádinky xx 10 ml xx xxxxxx 2 x vzorku.
3.3.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx musí xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 minut.
3.3.3 Xxxxxx-xx se xx xxxx minut xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx volný x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 4 x x xxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxx xxxx 5.
4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Xxxxxxxx metody
Formaldehyd xxxxxxx s pentan2,4-dionem x přítomnosti xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx při 410 xx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx p.a. x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx;
4.2.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,05;
4.2.3 Xxxxxx2,4xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx při 25 °X – xxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx při 410 xx;
4.2.4 Xxxxx1xx;
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1X;
4.2.7 Xxxxxxxx sodný, 1X;
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx vody) xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XXX-1-1;
4.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % xx 40 % (x/X);
4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 X;
4.2.11 Odměrný roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X;
4.2.12 Činidlo xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx se xx 1000 xx xxxxx (xX roztoku xxx 6,4).
Xxxx činidlo musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) bez xxxxxxxx pentan-2,4-dionu;
4.2.14 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx
5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx se 10,00 xx; xxxxx se 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx stát xxx minut.
Okyselí xx 11,00 xx XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx škrobu (4.2.8).
Spotřeba 1 ml 0,05X xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu;
4.2.15 Standardní xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zředí xxxxx xxxxxxx x poměru 1/20 a poté x xxxxxx 1/100.
1 xx výsledného xxxxxxx xxxxxxxx asi 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.3 Přístroje x pomůcky
4.3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
4.3.2 Filtr xxx separaci fází, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx);
4.3.3 Odstředivka;
4.3.4 Xxxxx xxxxx nastavená xx xxxxxxx 60 °X;
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx;
4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx.
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx:
Xx odměrné baňky xx 100 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému obsahu xxxxxxxxxxxx asi 150 μx.
Xxxxxx xx xx xxxxx vodou a xxxxxxx xx (roztok X).
(Xx nutno xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; x xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx
- 10,00 ml xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.2 Xxxxxxxxxx roztok
Možný rušivý xxxx základního xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku se xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx odměří
- 10 ml xxxxxxx X,
- 5 ml xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.
4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 60 °C. Nechají xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx x lázni x ledovou xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 50 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx se xxxxxxxxx 3 xx 5 xx vody. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) přes xxxxx pro xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 xx./xxx xx xxxx 5 minut).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (A1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1 proti xxxxxxxx referenčního xxxxxxx 4.4.2 xx xxxxx xxx 410 nm X.
4.4.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (X2) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx podle xxxx 4.4.3 xxxxx butan-1-olu.
Poznámka:
Všechny xxxx xxxxxxx musí xxx provedeny xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx vloženy xx xxxxx vyhřáté xx 60 °C.
4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 ml činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).
4.4.5.4 Nulová hodnota (xxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.
4.4.5.5 Po odečtení xxxxxx hodnoty od xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx podle bodu 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx zákon xxxxx xx do 30 μx formaldehydu.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Od xxxxxxx X1 se xxxxxx xxxxxxx A2 x x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx odečte xxxxxxxx C xxxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (4.4.1) x μx.
4.5.2 Xxxxx formaldehydu ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
xxxxx formaldehydu x % = C / (103 x x),
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.6 Opakovatelnost [1]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % by xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx kolorimetrické xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx nejvyšší xxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx 76/768/XXX, xx.
x) 0,05 % až 0,2 % ve výrobku, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx;
x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx obsahu formaldehydu, xxxx xxx něho, xxxx xxx použito xxxxxxx xxxxx bodu 5.
5. XXXXXXXXX ZA XXXXXXXXXXX DONORŮ FORMALDEHYDU
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx2,4xxxxxx x reaktoru za xxxxxxx x absorbance xxxxxxxxx derivátu xx xxxx při 420 xx.
5.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
5.2.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX xxxx voda xxxxxxxxxxxx kvality;
5.2.2 Bezvodý xxxxx xxxxxx;
5.2.3 Koncentrovaná xxxxxxxx octová;
5.2.4 Pentan-2,4-dion (xxxxxxxx xx při 4 °X);
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný;
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx čistoty xxx XXXX;
5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx;
5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % až 40 % (x/X);
5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
5.2.11 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1X;
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002M;
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05X;
5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1X;
5.2.16 Xxxxxxx fáze:
Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodného (5.2.5), 0,006 X, xxxxxxxx xx pH 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx xx reaktoru xx kolonou:
V odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 g octanu xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 ml xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Objem se xxxxxx xx rysku xxxxx (5.2.1).
Roztok xx xxxxxxxx ve xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx by xx xxxxxx xxxxx.
5.2.18 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx
10 x roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.
Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 5 xx; xxxxx xx 25 xx odměrného xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10 xx xxxxxxx hydroxidu sodného (5.2.10).
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx 11 xx XXx (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Standardní roztok xxxxxxxxxxxx: zředěný xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx formaldehydu xx xxxxx v xxxxxx 1/100 mobilní xxxx (5.2.16).
1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx asi 37 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx vypočte.
5.3 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení;
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX;
5.3.3 Nízkotlaké bezpulsní xxxxxxxx (xxxxxxxx druhé xxxxxxxx pro XXXX);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx xxxxxxx o objemu 10 μx;
5.3.5 Reaktor xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:
+ jednolitrová xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx hnízdo,
+ dvě xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 patrech, xxxxxxxx chlazené,
+ trubice x xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ teflonová xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,30 xx, xxxxx 5 m (xxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxx doplněk 1),
+ xxxxx díl xx xxxxx X xxx xxxxxxx objemu (Valco xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ tři xxxxxx bez mrtvého xxxxxx, nebo: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Biosystems PCRS 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxx 1 xx.
5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μm;
5.3.7 Xxxxxxx XXXXXXX X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; (X18 xx píše s 18 jako xxxxxxx xxxxxxx)
5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:
- Xxxxxxxx hypersil RP 18 (typ XX xxxxx C 25.46 1805),
(5 μm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx XxXxxx, Zorbax XXX
(5 μm, délka 250 mm, vnitřní xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Phase XXX, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 μx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).
5.3.9 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx RP 18 (typ K1 X 6301 1805)
(5 μx, délka 10 xx), xxxx ekvivalentní.
5.3.10 Xxxxxx x předkolona xx xxxxx systémem Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.5) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx 2.
Spoje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx co nejkratší. X xxxxx případě xx trubka z xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x reaktoru x xxxxxxx xx xxxxxxxxx ochladit směs xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx je xxxxxxxxxx.
5.3.12 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x XX xxxxxx;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Xxxxxxxxxxx;
5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx;
5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxxx xx vynesením výšek xxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx formaldehydových xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx roztoky xx připraví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku formaldehydu (5.2.19) mobilní xxxx (5.2.16):
- 1 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20 xx (xxx 185 μx/100 ml)
- 2 xx xxxxxxx (5.2.19) xx zředí xx 20 xx (xxx 370 μx/100 xx)
- 5 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 25 xx (xxx 740 μx/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (asi 925 μx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ponechají asi xxxxx xxxxxx stát xxx xxxxxxxx xxxxxxx x musí být xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 xx 15,00 μx/xx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, xxxx-xx, xxxx xxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml x uzávěrem se x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx vzorek (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému xxxxxx 100 μg xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze xx xxxxxx odstředěním (dvě xxxxxx při 3000 x). Xxxxxxx se xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) x kondicionuje xx 5 xx xxxx (5.2.1).
Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx nechají xxxxxxx 4 ml xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xx rysku mobilní xxxx (5.2.16).
Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (5.3.7) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Všechny xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx hned xx xxxxxxxx.
5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1 xx/xxx,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 ml/min,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx,
- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx separací se xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxx se do xxxxxxxx teploty (15 xx 20 xxxxx),
- Xxxxxxx reakce xx xxxxxxx: 100 °X,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx xx xxxx dnů, xxxx xx tomto proplachu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx kondicionováním xx xxxxxxxx nechá protéci xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x):
(X x 10-6 x 100) / 5x = (X x 10-4) / 5m
Lotiony x xxxxxxx:
X tomto xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
(X x 10-6 x 100) / m = (X x 10-4) / m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (5.4.2.1),
C = koncentrace xxxxxxxxxxxx x μx/100 ml xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx (5.4.1).
5.6 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,05 % by xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,001 %.
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
Xxxxxxx 1
XXXXXX XXX ZHOTOVENÍ „FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX“ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
— Xxxxxxx xxxxxxxx cívka:
vnější xxxxxx 5 xx x xxxxxxx o xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx obrázků 1 a 2). Xxxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxx xxx 1,8 cm a xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
— xxxxx xxxxx xxxxx (xxxxx) k xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
— 5 x teflonové kapiláry x xxxxxxx 1,6 xx, vnitřního průměru 0,3 xx.
XXXXXX:
Xxxx xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx pletiva“ musí xxx teflonová kapilára xxxxxxxxx středovým xxxxxxx xx horního xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx vyčnívat x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx protáhnout xxxxxxx během pletení); xxxx xx kapilára xxxxx kolem xxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx obrázku 3.
Xxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx kovovými xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx utahování xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx podruhé xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x následujícím způsobem xx xxxxxxx „xxxxx“:
— xxxxxx xxxx kapiláry xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx část xxxxxxxx (obrázek 4). Xxxx xx postupně xxxxxxx u každého xxxxxxx (1, 2, 3 a 4 xxxxx směru xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx délka xxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx pletivo xxx xxxxxxxx za xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Supelco).
Schématické vyobrazení xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
&xxxx;