Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 4. xxxxx 1990,
xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX x xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx států týkajících xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků
(90/207/EHS)
KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx druhé xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX xx dne 14. xxxxxx 1982 o xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx tuto xxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v sektoru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxx 82/434/XXX se xxxxxxxxx xxxxxx uvedeným x xxxxxxx k xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1990. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Opatření xxxxxxx podle prvního xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxx odkaz na xxxx směrnici.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 4. xxxxx 1990.
Za Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
Xxxxx Xxx Xxxxx
[1] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
PŘÍLOHA
„IV. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda popisuje xxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx tom, xxx xxxx či xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx výsledek xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx použít xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) se xxx xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx štěpí, xxx xxxx k příliš xxxxxxx výsledkům (xxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx x polymerní xxxxx).
Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXX
3.1 Podstata xxxxxx
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx zbarvení.
3.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x. a xxxxxxx xx demineralizovaná voda.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Siřičitan xxxxx xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 1,19);
3.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxx 1M;
3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 ml xxxx x xxxxxxx 80 °X. Xx ochlazení xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx do 100 xx.
Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Do xxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 2 x vzorku.
3.3.2 Přidají xx dvě xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla (3.2.5). Xxxx činidlo musí xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx bezbarvé.
Obsah se xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 minut.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx formaldehyd x množství xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 4 x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 5.
4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxx butan1olem x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 410 xx.
4.2 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
4.2.1 Xxxxxxx xxxxx amonný;
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,05;
4.2.3 Pentan2,4dion, xxxxxxx předestilovaný xx xxxxxxxxx tlaku 25 xx Hg při 25 °C – xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx při 410 xx;
4.2.4 Xxxxx1xx;
4.2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1M;
4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, asi 0,1M;
4.2.7 Xxxxxxxx sodný, 1M;
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 x/50 xx vody) xxxxx Xxxxxxxxxx lékopisu, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XXX-1-1;
4.2.9 Formaldehyd, 37 % xx 40 % (x/X);
4.2.10 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 X;
4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X;
4.2.12 Xxxxxxx obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí:
- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx octové (4.2.2).
Xxxxxx xx xx 1000 xx vodou (xX xxxxxxx xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx pentan-2,4-dionu;
4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx
5 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx se stanoví xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (4.2.5) a xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Spotřeba 1 xx 0,05X xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx;
4.2.15 Standardní xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx roztok formaldehydu xx xxxxx vodou xxxxxxx v xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100.
1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx asi 1 μx formaldehydu.
Přesný xxxxx xx vypočte.
4.3 Přístroje x pomůcky
4.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
4.3.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx);
4.3.3 Xxxxxxxxxxx;
4.3.4 Xxxxx lázeň nastavená xx xxxxxxx 60 °X;
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx;
4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx.
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xxxxxxx) xxxxxxxxxxxx očekávanému obsahu xxxxxxxxxxxx asi 150 μx.
Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X).
(Xx nutno ověřit, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 ml xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx S,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.
4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx vzorku se xxxxxxxx použitím tohoto xxxxxxxxxxxx roztoku:
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx odměří
- 10 ml roztoku X,
- 5 xx xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.
4.4.3 Xxxxxx pro slepý xxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Xxxxx připravené xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx xxxxxxxxx. Erlenmeyerovy xxxxx xx přesně xx 10 xxxxx xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Nechají xx xxxxxxxxxxx dvě xxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx xx vypláchne 3 xx 5 xx xxxx. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) přes xxxxx xxx separaci xxxx. Fáze xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 ot./min po xxxx 5 minut).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (A1) xxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxx 4.4.1 proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku 4.4.2 xx xxxxx xxx 410 xx X.
4.4.4.5 Obdobně xx xxxxx absorbance (X2) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 4.4.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, kdy xxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky vloženy xx lázně vyhřáté xx 60 °X.
4.4.5 Xxxxxxxxxx křivka
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 ml se xxxxx:
- 5 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx voda na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x měří xx absorbance proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx xx opakuje x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).
4.4.5.4 Nulová xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx reakčních xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 4.4.4.5.
4.4.5.5 Xx odečtení xxxxxx hodnoty od xxxxx hodnoty xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx. Beerův zákon xxxxx xx xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Od hodnoty X1 xx odečte xxxxxxx A2 a x xxxxxxxxxx křivky (4.4.5.5) se xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x roztoku vzorku (4.4.1) v μx.
4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = C / (103 x x),
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.6 Opakovatelnost [1]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x výsledkům vyšším, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX, xx.
x) 0,05 % xx 0,2 % xx xxxxxxx, x něhož není xxxxx formaldehydu uveden xx xxxxxxx;
x) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx xxx něho, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
5. STANOVENÍ ZA XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx lutidinu xxxxxx s pentan2,4dionem x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 420 xx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
5.2.1 Xxxx čistoty pro XXXX xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.2 Bezvodý xxxxx xxxxxx;
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X);
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný;
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX;
5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx;
5.2.9 Formaldehyd, 37 % xx 40 % (m/V);
5.2.10 Xxxxxxxx sodný, 1X;
5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X;
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002M;
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05X;
5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1M;
5.2.16 Xxxxxxx fáze:
Vodný roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodného (5.2.5), 0,006 X, upravený xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx xx reaktoru xx xxxxxxx:
X xxxxxxx xxxxx na 1000 xx se xxxxxxxx
- 62,5 g octanu xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 ml xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Roztok se xxxxxxxx xx tmě.
Skladovatelnost: xxxxxxx xxx dny xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx měnit.
5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
10 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 ml.
Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 5 xx; xxxxx xx 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx 11 xx HCl (5.2.11) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 ml odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx roztok
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx v xxxxxx 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16).
1 xx výsledného xxxxxxx xxxxxxxx asi 37 μx formaldehydu.
Přesný xxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení;
5.3.2 Xxxxxxxxx čerpadlo xxx XXXX;
5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (případně xxxxx xxxxxxxx xxx XXXX);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx xxxxxxx o xxxxxx 10 μx;
5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,
+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ trubice x xxxxxxxxxxxxx oceli (xxxxxxxx jako výměník xxxxx) 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, vnitřní xxxxxx 0,30 mm, xxxxx 5 m (xxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxx xxxxxxx 1),
+ xxxxx xxx xx xxxxx X bez xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx ekvivalentní),
+ xxx xxxxxx xxx mrtvého xxxxxx, xxxx: xxxxx xxxxx za kolonou Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 ml.
5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx;
5.3.7 Xxxxxxx XXXXXXX X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; (X18 xx xxxx s 18 jako xxxxxxx xxxxxxx)
5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:
- Xxxxxxxx xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46 1805),
(5 μx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm),
- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX
(5 μx, délka 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Xxxxx SEP, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 μx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).
5.3.9 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx RP 18 (xxx K1 X 6301 1805)
(5 μx, délka 10 xx), xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx systémem Xxxxxxx (typ X 15020508 Xxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Aparatura (5.3.5) xx sestaví podle xxxxxxxxx schématu x xxxxxxx 2.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx ventilem xxxx xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx případě xx trubka x xxxxxxxxxxxxx xxxxx mezi xxxxxxxx x xxxxxxxx x vstupem do xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx xxxx známa, xxx je xxxxxxxxxx.
5.3.12 Xxxxxxxx xxx viditelnou x XX oblast;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Odstředivka;
5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx;
5.3.16 Xxxxxxxx míchadlo (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Kalibrační xxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx formaldehydových xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx roztoky xx připraví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.19) mobilní xxxx (5.2.16):
- 1 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (xxx 185 μx/100 ml)
- 2 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20 xx (xxx 370 μx/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 25 xx (xxx 740 μx/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20 xx (xxx 925 μx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx stát xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx připraveny.
Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 μx/xx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Emulze (xxxxx, xxxx-xx, xxxx xxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx na 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) odpovídající očekávanému xxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Promíchá xx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) a x ultrazvukové xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 ml methanolu (5.2.7) x kondicionuje xx 5 xx xxxx (5.2.1).
Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx protéci 4 ml xxxxx xxxx xxxxxxxx, první xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx odměrné xxxxx na 100 xx s uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx zkušební xxxxxx (x gramů) odpovídající xxxxxxxxxxx obsahu 500 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx se xx rysku mobilní xxxx (5.2.16).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x nastříkne xx nebo nechá xxxxxxx xxxxxxxx (5.3.7) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Všechny xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx po xxxxxxxx.
5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1 xx/xxx,
- Průtok xxxxxxx: 0,5 ml/min,
- Xxxxxxx průtok na xxxxxxx z xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx,
- Xxxxxx teplota: x xxxxxxxxx separací xx xxxxxx ponoří xx xxxxxx xxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),
- Xxxxxxx reakce za xxxxxxx: 100 °X,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx chromatografický systém x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx xxxxxx xx xxxx xxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ještě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx kondicionováním xx xxxxxxxx nechá xxxxxxx xxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x):
(X x 10-6 x 100) / 5x = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx x xxxxxxx:
X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
(X x 10-6 x 100) / x = (X x 10-4) / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (5.4.2.1),
X = koncentrace formaldehydu x μg/100 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
5.6 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx obsahu formaldehydu 0,05 % xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,001 %.
Xxx obsahu formaldehydu 0,2 % by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx překročit 0,005 %.
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
Xxxxxxx 1
POKYNY XXX XXXXXXXXX „FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX“ XXXXXXXX PŘÍSLUŠENSTVÍ
— Xxxxxxx xxxxxxxx cívka:
vnější xxxxxx 5 cm x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 1 x 2). Xxxxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxx xxx 1,8 cm a xxxx xxx ve xxxxxxxxxxx 0,5 cm xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
— xxxxx xxxxx xxxxx (xxxxx) k xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
— 5 x xxxxxxxxx kapiláry x průměru 1,6 xx, vnitřního xxxxxxx 0,3 xx.
XXXXXX:
Xxxx xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx“ musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx konce xxxxx k dolnímu xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx se xxxxx vyčnívat x xxxxxxx konce xxxxx, xxx xxxxxx protáhnout xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); xxxx se kapilára xxxxx kolem xxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 3.
Xxxxx x xxxxx xxxx pletiva bude xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx utahování xx xxxxx xxxx xx xx, aby se xxxxxx xxxxxxxxxx. Kapilára xx xxxxxxx ovine xxxxx každého xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx „stehy“:
— xxxxxx část kapiláry xx háčkem xxxxxxxx xxxx horní část xxxxxxxx (obrázek 4). Xxxx se xxxxxxxx xxxxxxx u každého xxxxxxx (1, 2, 3 a 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), dokud xx xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
Xx nutno xxxxxxxx xxx 10 cm xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxx a lehce xx xxxxxx tak, xxx se xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Francouzské pletivo xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Supelco).
Schématické xxxxxxxxxx xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
