Pátá xxxxxxxx Xxxxxx 93/73/XXX
xx dne 9. xxxx 1993
x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle již xxxx učiněny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Komise 82/434/XXX [5] xx znění xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/EHS [8]; xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x stanovení zirkonia, xxxxxxx a xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx krokem;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Výboru xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x pigmentech ve xxxxx xxxx xxxx xxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx v neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx metodami popsanými x xxxxxxx.
Článek 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x touto směrnicí xxxxxxxxxx do 30. xxxx 1994. Neprodleně x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx odkaz na xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx státy.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx xxxxx vnitrostátních xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx v oblasti xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
xxxxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Důkaz
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této metodě xx popsán xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx stříbra se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 M
3.2 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného (x20 = 0,88 x/xx) xx zředí xxxxxxx xxxxxxxx vody a xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx kyseliny xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx kapkách 2 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxxxxx x úplnému xxxxxxxxx; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Supernatant xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx kapkami xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx odstraní.
5.3 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety se xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx objem xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx k xxxx.
5.4 Xx horka xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx kapce xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxxx přidá xxxxxxx xxxxx 2 M xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx xxx a xxxxx.
2. Podstata metody
Stříbro xx xx výrobku xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, 0,02 X xxxxxx
3.2 Standardní xxxxxxx stříbra
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 M xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx ve xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx převede xx odměrné xxxxx xx xxxxx litr, xxxxxx se po xxxxx 0,02 M xxxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: ano
Požadavky xx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx doplní xx rysku 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x gramech
c = koncentrace stříbra x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx je popsán xxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx selenu x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Důkaz xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx žlutého xx xxxxxxxxxx zbarvení při xxxxxx x xxxxxxxxx x jodidem xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Kyselina xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx draselný, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx draselného se xxxxxxxx ve 100 xx xxxx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) nebo xxxxxxxxxx xxxxx (velikost xxxx 0,45 μm)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) xx přidá 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxx xx x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Vyloužený xxxxxx xx xxxxx xxxxx na objem 25 ml, zfiltrujte xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx přes xxxxxxxxxx filtr (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 ml filtrátu xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx se x xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx zbarvení, xxxxx stáním rychle xxxxxx, je důkazem xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) sulfidu seleničitého.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnou x selen xx xx výsledném výluhu xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 ml koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) se xxxxxx naváží xxx 0,2 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx vyluhovat x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) a xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: ano |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (x/x) xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.2) a obsah xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μg xxxxxx na xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx odečte koncentrace xxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μx/xx.
7. Opakovatelnost [2]
Xxx koncentraci sulfidu xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX VE FORMĚ XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě xx popsán xxxxxx xxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment xx xxxxxxxxx 0,07 X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx v extraktu xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 M xxxxxx
3.4 Chlorid xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 μg/ml: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) se xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 xXxxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Do Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (x xxxxx). Pro xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx o xxxxxx minimálně 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx důkladně xxxxxx. X byrety xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), které xx xxxxxxxx x xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxx objemu xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx gram. Celkový xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X" ml. Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxx 5 sekund xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) se xxxxx pH xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx xxx 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 X xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), dokud xx xxxxxxxxx hodnoty 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Baňka xx zazátkuje x xxxxx se 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx mít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, aby vznikla xxxx. Xxxxxxxxx se xxxx membránový filtr 0,45 μm (4.4) x filtrát xx xxxx. Extrakt xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml; xxxxxx se xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx stroncia (část X).
5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx ml) zředěného xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 μx barya xx mililitr. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx měl být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx mililitr.
Obdobně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří se xxxxxxxxxx každého kalibračního xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
% (x/x) rozpustného xxxxx = x × X / 10WBa × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x bodu 5.1.5 x ml.
7. Opakovatelnost
Nejlepším xxxxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx je 0,3 % xxx xxxxxx rozpustného xxxxx 2 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
8.1 Za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx vápníku. Tomu xxx zabránit xxxxxxxx xxxxx hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 g/l [3].
8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx formě xxxx xxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové xx xxxxxxxxxxxx podmínek x xxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx draselného se xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 M xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Standardní xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.1) se odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X xxxx 5.1.4
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia 2 xx 5 μg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Do xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx se po xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok stroncia.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stroncia (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxx stroncia = x × X / 10WSr × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) v xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μg/ml;
V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx existujícím xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,09 % při xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx je popsán xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: diethylether
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xx po rysku xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 xx, x xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora se xxxxx xxxxxx, vnější xxxxxxx přibližně 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
4.4 XX lampa, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky na 10 ml xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován. Xxxxxxx xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se xxxxx, xxxxx xx prostředek xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx čirého xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
5.2.1 Chromatografická xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx okraj papíru xx žlábku. Xxxxx xxxxxx xx naplní 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx x ponechá xx xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx startovací linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xx xxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) x 10 μx standardního xxxxxxx benzylalkoholu (3.7). Xxxxx xx vyschnout.
5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx xx stejného xxxxxx ihned xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nechá xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Deska (5.2.3) xx pozoruje xxx xxxxxxxxxxxxx světlem x xxxxxx xx xxxxxx fialových skvrn. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx se xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx Rf získaná xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx stejnou xxxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μg xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Množství xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x množství benzylalkoholu x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxxx xxxxxx xxx HPLC.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se přesně xxxxxx xxx 0,1 x benzylalkoholu (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx benzylalkoholu |
Koncentrace 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.5) |
μg/ml |
počet xxxxxxxxx ml (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x objemu 10 μx.
5.3 Analytická xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx nebo s xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Ultrazvuková xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační kyvety xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Příprava vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxx x přidá xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx po xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °X a xxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), kde xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Xxxxxxx xx a xxxx xx odstředí 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx methanolu (4.1). Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx odměrné xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx xx xx rysku methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx nastaví xx 2,0 ml xx xxxxxx.
6.2.2 Vlnová délka XX detektoru (5.2) xx xxxxxxx xx 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx po 10 μx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Pro každý xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx plochy píku xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x odpovídajících xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x μx/xx na xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu. Xxxxx postup xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledky.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = c / 400 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx benzylalkoholu v xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX, XXXXXXX A XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx:
X. Důkaz xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Výpočet xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx zirkonia
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx důkaz xxxxxxxx x neaerosolových antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx S x silně kyselém xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx alizarinové xxxxxxx S (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu sodného xx vodě)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Přidají xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Nechá se xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a sraženiny xxxxxxx přítomnost zirkonia.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
Tato xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx extrahuje x prostředku v xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): k 500 xx xxxx v xxxxxxx se xx xxxxxxx míchání přidá 100 ml koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Chlorid hlinitý (xxxxxxxxxxx) [AlCl3·6H2O]: xxxxxxx: 22,6 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Chlorid xxxxxx, činidlo: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx rozpustí ve 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx katodou
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx naváží xxx 1,0 g (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x varu. Xxx xxxxxxx k rychlému xxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx sejme x xxxxx desky a xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx xxxxxxx baňky na 100 xx. Xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x xxxxxxxxx xxxx xx po xxxxxxxxxxx přidá do xxxxx. Xxxxxx se xx rysku vodou x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxx xx xxxx použije ke xxxxxxxxx xxxxxxx (část X).
5.1.4 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 20,00 xx roztoku xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx činidla xxxxxxxx amonného (3.5). Xxxxxx xx po xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx spektrometrie
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x palivových podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do série xxxxxxxxx baněk na 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx chloridu hlinitého (3.4) x 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx roztoky obsahují 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého kalibračního xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx zirkonia.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxx = x / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x μx/xx odečtená z xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 3 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně vázanou xxxxxxx – optická xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx hliníku
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda je xxxxxx xxx stanovení xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx až do xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x výrobku x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx v xxxxxxx xx za xxxxxxxxxx míchání xxxxx 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx x doplní xx po xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 1 % xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1. Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx.
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) x 1 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným (3.4). Xxxxxx xx xx rysku 1 % xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx odměrné xxxxx xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xx xxxxx 1 % (V/V) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx hliníku xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx připraví xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (m/m) hliníku = x / 5 × m
kde
m = hmotnost analyzovaného xxxxxx (B 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μg/ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx chloru xxxxxxxxxx xx xxxxx chloridových xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardním xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (V/V) roztok: xx 250 xx xxxx v kádince xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 500 ml x doplní se xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx stříbrný, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("AnalaR" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx elektroda
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx milivoltmetr xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx se xxxxxx odváží přibližně 1,0 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Přidá xx 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx dusičné (3.2).
5.1.2 Kádinka xx xxxxxx na topnou xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Zapne xx míchání a xxxxxxx xx xx x xxxx. Aby xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku hodinové xxxx. Vaří se 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Přidá xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx pod xxxxxxx roztoku x xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx potenciometrická xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x sestrojí xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (V xx).
6. Výpočet
Obsah xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxxxxx xxx titraci do xxxx ekvivalence v xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (m/m).
E. Xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx zirkonia x xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx hliníku a xxxxxxxx k počtu xxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx xxxxxx počtu atomů xxxxxxx x počtu xxxxx zirkonia
Poměr Al: Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
2. Výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx atomů xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx a jeho xxxx, včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x následnou xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x případně vhodná xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Eluent X: 0,005 X roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Poznámka:
Jeli nutné xxxxxxx xxxx píků, xxx mobilní xxxx xxxxxxx x připravit xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natriumheptan1sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x upraví xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 g chloridu xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x jednom xxxxx xxxx x xxxxxxx se ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H26N4O2·2C2H6O4S]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: v xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxx konzervačních xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Trichlorkarbanilid (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Přístroje x xxxxxxx
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx UV detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx oceli x xxxxx 30 cm x xxxxxxxx průměru 4 xx, s xxxxxx μBondapack X18, 10 μm, nebo x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
6. Důkaz
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 minut xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% V/V) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx mobilní xxxx (6.2.1) xx nastaví xx 1,5 ml/min x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na 35 °X.
6.2.3 Vlnová xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Stanovení
7.1 Stanovení
Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx použije xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx to možné, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x bodu 6.3, 0,05 % (x/X) x eluátu X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Pro xxxxxx prokázanou xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví xxxxx standardní xxxxxxx xxx, že xx xx odměrných baněk xx 10 xx xxxxxx xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku nalezené xxxxxxxxxxx přísady (7.1.1) x množství xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx baňka xx doplní xx xxxxx eluentem X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Xx xxxxxxx baňky xx 10 ml xx xxxxxx naváží asi 0,5 g (x xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx se nebo xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx se použije xxx chromatografii.
7.3 Chromatografie
7.3.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx, xxxxxx, teplota xxxxxx x xxxxxx délka xxxxxxxxx zařízení xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx při xxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx roztoku vzorku (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx s xxxxxxx 10 μl xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx píku vnitřního xxxxxxxxx.
7.4 Kalibrace
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxx standardního roztoku (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx píků.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků prokázaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx na osu x.
7.4.3 X kalibrační xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Obsah xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) = x / 100 × p × MW1 / XX2
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx konzervační přísady x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xxxxx přítomné xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu 0,1 % (m/m) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Tabulka xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx as xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Jerrow, X. xx al., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] ISO 5725.
[10] XXX 5725.