Xxxx xxxxxxxx Xxxxxx 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/EHS [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxxx k dosažení xxxxxx cíle již xxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] ve znění xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] ve xxxxx xxxxxxxx 90/207/EHS [6], x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx laků, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, důkaz zirkonia x stanovení xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x neaerosolových antiperspirantech x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx sulfidu seleničitého x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,
- stanovení rozpustného xxxxx x xxxxxxxx x pigmentech xx xxxxx xxxx xxxx xxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x příloze.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx uvedou x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx při xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx členské xxxxx.
2. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx xxxxx vnitrostátních xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx této xxxxxxxx.
Článek 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 9. září 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Komise
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Úř. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxx xxxx stříbro v xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxx vody.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 M
3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného (d20 = 0,88 g/ml) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vody x xxxxxxxx.
3.3 Roztok kyseliny xxxxxxx, 2 M
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x centrifugační xxxxxx xx přidává xx xxxxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Supernatant xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx kapkami xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx odstraní.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xx sraženině xxxxx xxxxxx objem vody. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxxx k xxxx.
5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); promíchá xx x xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx podložní xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 M xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx přítomnosti xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného jako xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxx a xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xx výrobku xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, 0,02 X xxxxxx
3.2 Standardní xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 1000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Standardní xxxxxx stříbra, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx do odměrné xxxxx na 100 xx. Doplní xx xx rysku roztokem 0,02 M kyseliny xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx a skladuje xx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrnou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx pozadí: ano
Požadavky xx xxxxxx: xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx podmínek.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x takto xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu stříbra (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) dusičnanu stříbrného = 1,5748 × x / 10 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx stříbra x xxxxxxx vzorku (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO X XXXXXXXXX PROTI XXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah a xxxxxx použití
V této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Důkaz selenu xx provede prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx zbarvení xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx draselným.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx ve 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 g šamponu xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x digesčním xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 minut.
5.2 Vyloužený xxxxxx xx xxxxx xxxxx na xxxxx 25 xx, xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo přes xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx filtrátu xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx se x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx zbarvení, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx lupům xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Vzorek se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x selen se xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Kyselina xxxxxxx, 5 % (V/V) xxxxxx: do 500 xx vody xx x xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx baňky x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx selenu, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx selenovou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx naváží xxx 0,2 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx hodinu xxxxxxxxx x xxxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx se vodou xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: vzduchacetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) a obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μg xxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx odečte koncentrace xxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × m
kde
m = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by neměl xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX BARYA X STRONCIA X XXXXXXXXXX VE XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Standardní roztoky xxxxx
3.5.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 xXxxxx s přesností ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x krouživým pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,5 x xxxxxxxx (x xxxxx). Pro účinné xxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx se xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X byrety xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx x xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx pigmentu xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx gram. Xxxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx "X" xx. Krouživým xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx důkladného xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx xxxxx xxx 1,5, xxxxx se po xxxxxxx 0,5 X xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxx xx 60 xxxxx třepe x xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Extrakt xx xxxxx odstředit xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx se po xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x alikvotní podíl (XXx ml) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx koncentrace xxxx 3 až 10 μg xxxxx xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxx, xx xx vynechá xxxxxxxxxx roztok xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx pokusu (5.3.1) x takto získaná xxxxxxx se použije xxxx xxxxxx koncentrace xxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě absorbance xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
% (x/x) xxxxxxxxxxx barya = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx barya x roztoku vzorku (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx;
X = celkový xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx extraktu xxxxxxxxxx x bodu 5.1.5 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším xxxxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) pro xxxx xxxxxx xx 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx zabránit xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx 5 g/l [3].
8.2 Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup extrakce xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo laků x xxxx stanovení.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 M xxxxxx
3.3 Xxxxxxx draselný, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx X bodu 5.1.4
5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x alikvotní xxxxx (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx byla xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx vhodným xxxxxxxx xxxxxxxxx). Doplní se xx rysku 0,07 X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Koncentrace stroncia x roztoku (5.1.1) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx absorpční spektrometrii
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx xx mililitr.
Obdobně xx xxxxxxx slepý xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stroncia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) rozpustného stroncia = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená x kalibrační křivky x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) x xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) pro tuto xxxxxx je 0,09 % xxx obsahu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX BENZYLALKOHOLU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx je popsán xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Ethanol, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 mm, s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx v xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx, vnější xxxxxxx přibližně 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, vlnová xxxxx 254 nm.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován. Přidají xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx xx xxxxx xx xx vzniku xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
5.2.1 Chromatografická xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, xxx byl xxxxx okraj papíru xx xxxxxx. Zadní xxxxxx se xxxxxx 25 xx n-pentanu (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx nasadí xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx startovací linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx nanese 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) a 10 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx benzylalkoholu (3.7). Xxxxx xx vyschnout.
5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx odpipetuje 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x poté xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx komory x xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx se xxxxx x chromatografické xxxxxx a xxxxx xx schnout při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx ultrafialovým xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx se xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx tmavě modrá xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx modrá xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xx získaná x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx x oblast použití
V xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Množství benzylalkoholu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Podstata metody
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Ethoxyfenol
4.3 Benzylalkohol
4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: do odměrné xxxxx na 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx po xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,1 x 4ethoxyfenolu (4.2). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx.
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky: Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x objemu 10 μx.
5.3 Analytická xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx s náplní Xxxxxxxxxx ODS x xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx nebo x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Vodní xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 ml
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxxxxx asi 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx a xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx dobu 10 xxxxx na xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °X a xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Xxxxxxx xx x xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Zbytek xxxxxx xx extrahuje dalšími 5 xx methanolu (4.1). Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Do xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx se xx rysku methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (5.2). Průtoková rychlost xxxxxxx xxxx (4.4) xx nastaví xx 2,0 ml za xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx délka XX xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx na 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx po 10 μx každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx osu x a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v μx/xx na xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μl roztoku xxxxxx (6.1.6) a xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx s xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledky.
6.4.2 X xxxxxxxxxx křivky (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-ethoxyfenolu.
7. Xxxxxxx
Xxxxx benzylalkoholu xx xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (6.1.1) x gramech
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx má xxx xxxxxx:
X. Xxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x počtu atomů xxxxxx.
X. Xxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X metodě xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [AlxZr(OH)yClz·nH2O].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu xxxxxxx xx xxxx)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Přidají xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx přítomnost zirkonia.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia xx xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx extrahuje x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx vody x xxxxxxx se xx xxxxxxx míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: činidlo: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hlinitého se xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx amonného xx rozpustí ve 250 xx 10 % (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx kádinky xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx se 40 xx vody x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1).
5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx s magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx se až x xxxx. Aby xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, umístí se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Vaří se 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) se obsah xxxxxxx zfiltruje xx xxxxxxx baňky na 100 ml. Kádinka xx xxxxxxx vypláchne xxxx 10 xx xxxx x oplachová xxxx xx po xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x promíchá se. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (část X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx činidla chloridu xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx se xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: oxid xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ne |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk na 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 a 25,00 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Doplní xx po xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx koncentrace zirkonia xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxx = c / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) v μx/xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx koncentraci xxxxxxxx 3 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se extrahuje x výrobku x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: k 500 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxxxxx míchání xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx hliníku, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným: 10,0 x xxxxxxxx draselného xx rozpustí xx 250 xx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hliníkovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 5 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) a 1 ml xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx xxxxx 1 % xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným (3.4) x xxxxxx xx xx xxxxx 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx vypočte podle xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx = c / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Při koncentraci xxxxxxx 3,5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Kyselina xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 250 xx xxxx x kádince xx xx stálého xxxxxxx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x doplní se xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx stříbrný, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("AnalaR" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx milivoltmetr vhodný xxx potenciometrickou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx se xxxxxx xxxxxx přibližně 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx. Přidá xx 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx míchání x xxxxxxx se až x xxxx. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme z xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx míchání. Xxxxxxx se potenciometrická xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.4) x sestrojí xx diferenciální xxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx spotřebovaného xxx titraci do xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
7. Opakovatelnost [8]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
X. Výpočet xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx zirkonia a xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx hliníku x xxxxxxxx x počtu xxxxx chloru
1. Výpočet xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX HEXAMIDINU, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x stanovení:
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x jeho solí, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x dihydrochloridu xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních procentech (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x následnou xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu provádí xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (d20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Xxxxxx I: 0,005 M xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x methanolu (4.1) xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx II: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx píků, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x připravit xxxx xxxxxxxx způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx se 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 g xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx roztoky: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) xxxxxxx xxxxx čtyř xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Trichlorkarbanilid (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Přístroje a xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx UV xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x vnitřním xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx μXxxxxxxxx X18, 10 μx, nebo x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,5 x vzorku x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx X (4.5.1). Baňka xx xx 10 xxxxx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Filtrát nebo xxxxxxxxxxx se použije xxx chromatografii.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% X/X) (4.5.1) |
eluát XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx fáze (6.2.1) xx nastaví xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Provede se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Provede xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx vzorku (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Stanovení
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx použije xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), který xxxx xx vzorku přítomen. Xxxx-xx xx možné, xxxx xxx použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx přítomnost xx xxxxxxxxx x bodu 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Pro xxxxxx prokázanou xxxxxxxxxxx xxxxxxx se připraví xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx xx odměrných baněk xx 10 xx xxxxxx podle xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku nalezené xxxxxxxxxxx přísady (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx baňka xx doplní xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu |
Zásobní roztok xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
počet xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml xx xxxxxx xxxxxx asi 0,5 x (x xxxxx) vzorku, přidá xx 1,0 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5.1) a promíchá xx.
7.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx nebo xx zfiltruje přes xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.
7.3 Chromatografie
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, teplota xxxxxx x vlnová xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.2.1 až 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 μx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x změří xx plochy xxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx s xxxxxxx 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxx, xxxxx xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxx standardního xxxxxxx (7.1.3) a xxxxx xx plochy píků.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx poměr plochy xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx y x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad v μx/xx xx xxx x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxx ploch píků xxxxxxxxxxxx v xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu ve xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = x / 100 × p × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml;
MW1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxx (xxx xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx barium xx xxxxx atomic xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] ISO 5725.
[10] XXX 5725.