Xxxx xxxxxxxx Komise 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 93/35/XXX [2], a zejména xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx stanoveny co xxxxxxxx; xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] ve xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Komise 82/434/XXX [5] ve xxxxx xxxxxxxx 90/207/EHS [6], x xxxxxxxxxxxxxxx směrnic Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/EHS [8]; xx důkaz x xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx formě xxxx nebo xxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx x chloru x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x šamponech proti xxxxx,
- stanovení rozpustného xxxxx a xxxxxxxx x pigmentech xx xxxxx solí xxxx xxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx v neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x příloze.
Článek 2
1. Členské xxxxx uvedou v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx státy musí xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx nebo xxxx takový xxxxx xxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. xxxx 1993.
Za Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx stříbro v xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 M
3.2 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x20 = 0,88 g/ml) xx zředí xxxxxxx xxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx kyseliny xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx 2 X xxxxxxxx chlorovodíková (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Promývací xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety se xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx vody. Xx stálého xxxxxxx xx xxxxxxx k xxxx.
5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; supernatant xx odstraní.
5.5 Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.6 X jedné kapce xxxxxxxx nad sraženinou xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 M xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x xxxxxxx řas x xxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Stříbro xx ve xxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X roztok
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx roztok stříbra, 1000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 M xxxxxxxx dusičné ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku roztokem 0,02 X kyseliny xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx ve xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx 0,1 g (x xxxxx) homogenního xxxxxx výrobku. Toto xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxx, xxxxxx se xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx palivo: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná optimalizace xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx promíchá. Xxxx roztoky xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 M xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci stříbra.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxx vzorce: % (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech
c = xxxxxxxxxxx stříbra x roztoku vzorku (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
7. Opakovatelnost [1]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 4 % (x/x) xx neměl rozdíl xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,05 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX PROTI XXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx selenu x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx selenu xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxxxx žlutého xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx s močovinou x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx vody.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 K přibližně 1 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) se xxxxx 2,5 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Vyloužený xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 25 xx, xxxxxxxxxx xx xxxx filtrační xxxxx nebo přes xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx přidá 5 xx xxxx, 2,5 x močoviny (3.2) x vaří se. Xxxxxxx se x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Žluté xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x šamponech xxxxx lupům obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x selen se xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (V/V) xxxxxx: do 500 xx xxxx se x kádince xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx baňky a xxxxxx se xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 M xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx selenovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx asi 0,2 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Roztok xx xxxxx vychladnout a xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx rysku 5 % (x/x) xxxxxxxx kyseliny dusičné (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se absorbance 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
7. Opakovatelnost [2]
Xxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO XXXXX X STRONCIA V XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx rozpustného xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpustného barya x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxx a xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment xx extrahuje 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 M xxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Zásobní standardní xxxxxx barya, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 xXxxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Třepačka x xxxxxxxxx pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx přesně xxxxxx xxx 0,5 x pigmentu (x xxxxx). Xxx účinné xxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx se krouží xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxx se xxxxx přesně xxxxxx xxxxxxxx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx x xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxx objemu xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X" xx. Krouživým xxxxxxx se xxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx důkladného xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) se xxxxx xX výsledné xxxxxxxx x xxxx xxxxx xxx 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 M xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.3), dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxx se 60 xxxxx třepe v xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx mít dostatečnou xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx (4.4) x filtrát se xxxx. Xxxxxxx se xxxxx odstředit xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx se po xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx také xxxxxxx xx stanovení xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx očekávaná xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 μg xxxxx xx xxxxxxxx. (Alikvotní xxxxx 10 ml xx měl být xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a promíchá xx.
5.1.6 Koncentrace xxxxx x roztoku (5.1.5) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace výšky xxxxxx a palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Do xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx.
5.3.2 Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto získaná xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx podle xxxxxx
% (x/x) xxxxxxxxxxx barya = x × X / 10WBa × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx;
x = koncentrace xxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) pro xxxx xxxxxx xx 0,3 % při xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx ve formě xxxx nebo xxxx x xxxx stanovení.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xx definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx se xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Chlorid draselný, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 ml zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení rozpustného xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx A bodu 5.1.4
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx podíl 10 xx xx měl xxx xxxxxxx výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
5.1.2 Koncentrace stroncia x roztoku (5.1.1) xx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 460,7 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Do každé xxxxx se odpipetuje 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx s xxx, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová koncentrace xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stroncia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx se xxxxxxxx podle vzorce:
% (x/x) rozpustného xxxxxxxx = x × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) v xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx objem extraktu (X 5.1.2) v xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) pro tuto xxxxxx xx 0,09 % při obsahu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH PROSTŘEDCÍCH
A. Xxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 mm, x xxxxxxxxx xxxxxxx silikagelu 60 X254 o xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) roztok x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, vnější xxxxxxx přibližně 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Xxxxxxx xxxx ekvivalentní
4.4 XX xxxxx, vlnová xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx prostředek xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) x důkladně xx třepe až xx vzniku xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx se zadním xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 ml x-xxxxxxx (3.4) přelitím tohoto xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx x ponechá se xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx startovací linii xxxxxxxxxxxxxxxx desky pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) a 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx xx odpipetuje 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx do xxxxxxxx xxxxxx ihned xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx rychle nasadí xxxx komory x xxxxx se vyvíjí xx výšky 150 xx. Xxxxx se xxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) se xxxxxxxx xxx ultrafialovým xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx tmavě modrá xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Rf získaná x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxxx methanolem x množství benzylalkoholu x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. a případně xxxxxx pro HPLC.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx fáze: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se přesně xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se přesně xxxxxx xxx 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 25 xx xx odpipetuje xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx. Doplní se xx xxxxx methanolem (4.1) a xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 μx.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx x náplní Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx částic 5 μx xxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Ultrazvuková lázeň
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (m gramů) xxxxxx a přidá xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx po xxxx 10 minut xx xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °X a xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.5), xxx xx xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Ochladí xx a poté xx odstředí 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Zbytek vzorku xx extrahuje xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxx (4.1). Extrakty xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx odměrné xxxxx na 25 xx xx odpipetují 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (5.2). Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 ml xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 210 nm.
6.3 Kalibrace
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx vypočte xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxx x a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu v μx/xx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Na xxxxxx se nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx plochy xxxx benzylalkoholu a 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá se xxxxx ploch píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledky.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) se odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-ethoxyfenolu.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (6.1.6) x μx/xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX, HLINÍKU A XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx stádií:
A. Xxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx hliníku x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx atomů xxxxxx.
X. Důkaz zirkonia
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X metodě xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x neaerosolových antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx důkaz xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx [AlxZr(OH)yClz·nH2O].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx alizarinové xxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xx xxxx)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x xxxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Přidají se xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) a xxxx 2 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx dvě xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
Tato xxxxxx je vhodná xxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x prostředku v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx vody v xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: xxxxxxx: 22,6 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hlinitého xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Chlorid xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx naváží xxx 1,0 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Přidá xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx míchání a xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xxxxxxx k rychlému xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme z xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx na xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Kádinka xx dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x xxxxxxxxx xxxx xx po xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se xx rysku xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx se xxxx použije ke xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).
5.1.4 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x palivových podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 a 25,00 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx standardní xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx zirkonia.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx křivky se xxxxxx koncentrace zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% (x/x) zirkonia = x / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx zirkonia 3 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (V/V) xxxxxx: k 500 xx xxxx x xxxxxxx se za xxxxxxxxxx míchání přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x chloridu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 1 % xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1. Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x části X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx vzorku (X 5.1.3) x 1 ml činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
bohaté; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx odměrných baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.3). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 10 xx činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xx xxxxx 1 % (V/V) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, vynechá xx standardní xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx = x / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (B 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) by neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx plamenové atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů v xxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (V/V) roztok: xx 250 ml xxxx x xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx se převede xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Dusičnan xxxxxxxx, 0,1 X odměrný xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx elektroda
4.5 xXxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vhodný xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx kádinky xx 250 ml xx xxxxxx xxxxxx přibližně 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 80 ml xxxx x 20 ml xxxxxxx 5 % (X/X) kyseliny dusičné (3.2).
5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Zapne xx míchání x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky x xxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx míchání. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.4) a sestrojí xx diferenciální xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx ekvivalence (V xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx vypočítá podle xxxxxx:
% (x/x) chloru = 0,3545 × X / x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 M xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx titraci do xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (m/m) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx k počtu xxxxx zirkonia a xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx hliníku x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx atomů xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X STANOVENÍ HEXAMIDINU, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x stanovení:
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- dibromhexamidinu x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx se vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx detekcí XX spektrofotometrií. Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxx v chromatografické xxxxxx.
4. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxxxx vhodná xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx monohydrát
4.3 Ledová xxxxxxxx xxxxxx (d20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 M roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx vodě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx píků, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natriumheptan1sulfonátu monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu pH 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 g xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx roztoky: v xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 až 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Halocarban) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Chromatograf xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx oceli x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx μBondapack X18, 10 μx, xxxx x ekvivalentní xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
6. Důkaz
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx a xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxx I (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 minut xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Filtrát nebo xxxxxxxxxxx xx použije xxx chromatografii.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx mobilní xxxx (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 ml/min x teplota kolony xx xxxxxxx xx 35 °C.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx chromatogram.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů xxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.5 s píky xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx x bodu 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Jako xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx to možné, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx přítomnost je xxxxxxxxx v xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x eluátu X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx se připraví xxxxx standardní xxxxxxx xxx, že se xx odměrných xxxxx xx 10 ml xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx tabulky množství xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady (7.1.1) x množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Každá xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx eluentem I (4.5.1) x promíchá xx.
|
Xxxxxxxxxx roztok |
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, jejíž xxxxxxxxxx xxxx prokázána |
|
|
počet xxxxxxxxx ml (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Do xxxxxxx baňky xx 10 xx se xxxxxx naváží xxx 0,5 g (x xxxxx) vzorku, přidá xx 1,0 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx na 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx eluentem X a promíchá. Xxxxxxxx xx nebo xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx xx použije xxx chromatografii.
7.3 Chromatografie
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze, xxxxxx, teplota xxxxxx x vlnová délka xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) se xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxx důkazu (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx roztoku xxxxxx (7.2.2) a xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xxx dlouho, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx plochy xxxx.
7.4.2 Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx poměr plochy xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx osu y x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx xx xxx x.
7.4.3 X kalibrační xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 7.3.2.
8. Výpočet
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) = c / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = molekulová hmotnost xxxxxxxx xxxxx přítomné xxxxxxxxxxx přísady,
MW2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
9. Opakovatelnost [10]
Při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem překročit 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx as modifier xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx atomic xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx al., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] ISO 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.