Xxxx xxxxxxxx Komise 93/73/XXX
xx dne 9. xxxx 1993
x metodách xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx měly xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; xx xxxxx xxxxx x dosažení xxxxxx cíle již xxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/EHS [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x xxxxxxxxxxxxxxx směrnic Xxxxxx 83/514/EHS [7] x 85/490/EHS [8]; xx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxx seleničitého x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx formě xxxx xxxx laků, xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x stanovení xxxxxxxx, xxxxxxx x chloru x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x stroncia x xxxxxxxxxx xx xxxxx solí xxxx xxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx v neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Článek 2
1. Xxxxxxx xxxxx uvedou v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx dosažení souladu x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx státy.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, které xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Úř. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.
PŘÍLOHA
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx vody.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx stříbra se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x20 = 0,88 g/ml) xx xxxxx stejným xxxxxxxx vody x xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx v centrifugační xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x sraženina xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.
5.4 Za xxxxx xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.5 Ke xxxxxxxxx se přidá xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx kapce xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx na podložní xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx xxx x xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X roztok
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 1000 μg/ml x xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Standardní xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x skladuje xx xx skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx xx odváží xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné baňky xx xxxxx litr, xxxxxx xx po xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx délka: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx palivo: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx podmínek.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx rysku 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota se xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stříbra.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1). X xxxxxxxxxx křivky xx odečte koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxx vzorce: % (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (5.1) x xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx selenu xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Jodid xxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μm)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx přidá 2,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx se x xxxxxxxxx zařízení x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X po xxxx 30 minut.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx zředí xxxxx na xxxxx 25 xx, xxxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 K 2,5 ml xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x močoviny (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx a xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx oranžové xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x xxxxx se xx výsledném xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Kyselina xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx vody xx x xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxx se xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) nebo xxxxxxxxxx filtr 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Přidá xx 5 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xx vodou xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx filtr (0,45 μx) (4.4) a xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx na xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.2) x takto xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × c / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX V XXXXXXXXXX VE XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této metodě xx xxxxxx postup xxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx a xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Ethanol, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 M xxxxxx
3.4 Xxxxxxx draselný, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Standardní roztok xxxxx, 200 μg/ml: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) xx odpipetuje xx odměrné baňky xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a promíchá.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 xXxxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x krouživým pohybem
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený baryovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx přesně xxxxxx xxx 0,5 x pigmentu (x xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx je vhodné xxxxxx xxxxx o xxxxxx minimálně 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 ml xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx důkladně smočil. X xxxxxx se xxxxx xxxxxx takové xxxxxxxx 0,07 M xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2), xxxxx je xxxxxxxx k tomu, xxx byl dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx včetně xxxxxxxx se xxxxxx "X" xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx xX xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx xxxxx xxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 M xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), dokud se xxxxxxxxx hodnoty 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.4) x filtrát xx xxxx. Extrakt se xxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (část X).
5.1.5 Do odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx ml) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 μg barya xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx výchozím množstvím). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx.
5.1.6 Koncentrace barya x roztoku (5.1.5) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx se po xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx obsahují 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μg xxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% m/m) x pigmentu xx xxxxxxxx xxxxx vzorce
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = c × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx;
X = celkový xxxxx extraktu (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx extraktu odebraného x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) pro xxxx xxxxxx xx 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx barya 2 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx vápníku. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx formě xxxx nebo xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx draselný, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Standardní roztoky xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Standardní roztok xxxxxxxx, 100 μg/ml: 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a promíchá.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx připravený v xxxxxx A xxxx 5.1.4
5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx ml) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx byla předpokládaná xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx by měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Doplní xx xx xxxxx 0,07 X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 460,7 nm |
|
|
Korekce pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.2). Do xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μg xxxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = c × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = koncentrace xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μg/ml;
V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx;
XXx = objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.1 v xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx tuto xxxxxx je 0,09 % xxx obsahu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx – optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční spektrometrie.
DŮKAZ X STANOVENÍ BENZYLALKOHOLU X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx benzylalkoholu v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Ethanol, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: diethylether
3.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml se xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, skleněné, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 mm, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X254 o xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) roztok x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Xxxxxxx nebo ekvivalentní
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx třepe, xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní se xx xxxxx ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx xx xx vzniku xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, aby xxx xxxxx okraj xxxxxx xx žlábku. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx 25 ml n-pentanu (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx x ponechá xx xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx vhodných xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxxx 10 μl roztoku xxxxxx (5.1) a 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx vyschnout.
5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx komory a xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx schnout xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx světlem x xxxxxx xx xxxxxx fialových skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Vypočte xx xxxxxxx Xx získaná xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx modrá xxxxxx se stejnou xxxxxxxx Xx získaná x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μg xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Podstata metody
Vzorek xx extrahuje xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. a xxxxxxxx xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá se.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 25 xx xx odpipetuje xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu |
||
|
počet xxxxxxxxx xx (4.5) |
μg/ml |
počet xxxxxxxxx xx (4.6) |
μg/ml |
|
|
I |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
II |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
III |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
IV |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
V |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 μx.
5.3 Analytická xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx ODS x xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx centrifugační kyvety (5.7) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx a přidá xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Zahřívá xx xx xxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °C a xxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Xxxxxxx xx x xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx při 3500 xx./xxx.
6.1.4 Supernatant se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje dalšími 5 ml methanolu (4.1). Xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
6.1.6 Xx odměrné xxxxx na 25 xx xx odpipetují 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx. Tento roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.4.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zařízení pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 ml xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 210 nm.
6.3 Kalibrace
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 μx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) a xxxxx se xxxxxx xxxx benzylalkoholu a 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok benzylalkoholu (4.7) xx vypočte xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxxx vynesením těchto xxxxxx na xxx x a odpovídajících xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx xxx x.
6.4 Stanovení
6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx x dalšími 10 μl roztoku xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μx/xx xxxxxxxx x kalibrační křivky.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by neměl xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
DŮKAZ XXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx:
X. Důkaz xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Stanovení xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x počtu atomů xxxxxx.
X. Xxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx metody xxxxxx xxx xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sraženiny xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu sodného xx vodě)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx se a xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) a poté 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx se a xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxx minuty xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx zirkonia
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxx míchání xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: xxxxxxx: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx rozpustí ve 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman č. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx absorpční spektrofotometr xxxxxxxx zirkoniovou výbojkou x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx kádinky xx 150 xx se xxxxxx naváží xxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Kádinka se xxxxxx xx topnou xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Spustí xx míchání x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx hodinové xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx filtračního papíru (4.3) se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x oplachová xxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx hliníku (část X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: oxid xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ne |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x palivových podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do série xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx zirkonia (3.3). Xx každé xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx činidla chloridu xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx rysku 10 % (X/X) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) a získaná xxxxxxx se použije xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) zirkonia = x / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 3 % (m/m) xx neměl rozdíl xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx hliníku
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: k 500 xx vody x xxxxxxx xx za xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Činidlo x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x chloridu draselného xx xxxxxxxx xx 250 xx 1 % kyseliny chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1. Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2. Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hliníkovou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx.
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx v xxxxx X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) a 1 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se.
5.2 Podmínky xxxxxxx absorpční spektrometrie
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx optimalizace výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xx rysku 1 % (V/V) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 a 50 μx xxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hliníku.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx = x / 5 × m
kde
m = hmotnost analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μg/ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx emisní spektrometrie xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato metoda xx vhodná pro xxxxxxxxx chloru xxxxxxxxxx xx xxxxx chloridových xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu stříbrného.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Kyselina xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 250 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 500 ml x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx milivoltmetr vhodný xxx potenciometrickou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 ml xx xxxxxx xxxxxx přibližně 1,0 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 80 xx vody x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) kyseliny xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx na topnou xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Zapne xx míchání a xxxxxxx xx až x varu. Aby xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky a xxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Přidá xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx potenciometrická xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (V xx).
6. Výpočet
Obsah xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočítá podle xxxxxx:
% (m/m) xxxxxx = 0,3545 × X / m
kde
m = hmotnost analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxxxxx xxx titraci do xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx.
7. Opakovatelnost [8]
Při xxxxxxxxxxx chloru 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (m/m).
E. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx chloru
1. Xxxxxxx xxxxxx počtu atomů xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx xx vypočítá xxxxx vzorce:
2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX HEXAMIDINU, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx je popsán xxxxx a xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- diacetátu, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Koncentrace xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xx provádí pomocí xxxxxxxxxxxxxx iontových xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx provádí xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a. x případně xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Eluent XX: 0,005 X roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx vodě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na hodnotu xX 3,5.
Poznámka:
Jeli xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx mobilní xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natriumheptan1sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Přidá xx 900 ml xxxxxxxxx (4.1) x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
- eluent II: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 g natriumheptan1sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx a xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H26N4O2·2C2H6O4S]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S]
4.8 Dibrompropamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxx konzervačních xxxxxx (4.6 až 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx dělicí xxxxxx: kolona z xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 cm x vnitřním xxxxxxx 4 xx, s xxxxxx μBondapack X18, 10 μm, nebo x ekvivalentní náplní.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Důkaz
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx přesně xxxxxx asi 0,5 x xxxxxx x xxxxxx se po xxxxx xxxxxxx I (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% V/V) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx kolony xx xxxxxxx xx 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 μl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx chromatogram.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx časů xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 s xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x bodu 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Stanovení
Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx vnitřní xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x konzervačních xxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx xx možné, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervační xxxxxxx xxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x eluátu X (4.5.1).
7.1.3 Pro xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se připraví xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x množství zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2). Xxxxx xxxxx xx doplní po xxxxx eluentem X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx roztok |
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μg/ml |
|
|
I |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
II |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
III |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
IV |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx I (4.5.1) x promíchá xx.
7.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx rysku eluentem X x promíchá. Xxxxxxxx xx xxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx filtrační papír. Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx kolony x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx roztoku vzorku (7.2.2) x změří xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx s dalšími 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku vzorku xxx xxxxxx, dokud xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx standardního xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx plochy píků.
7.4.2 Xxx každý standardní xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx na xxx x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) se xxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Obsah xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (m/m) = x / 100 × x × MW1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přítomné xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
9. Opakovatelnost [10]
Při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Tabulka xxxxxxxxx hmotností
|
Hexamidin |
C20H26N4O2 |
354,45 |
|
Hexamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C20H26N4O2·2C2H6O4S |
606,72 |
|
Hexamidindi(4-hydroxybenzoát) |
C20H26N4O2·2C7H6O3 |
630,71 |
|
Dibromhexamidin |
C20H24Br2N4O2 |
512,24 |
|
Dibromhexamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S |
764,51 |
|
Dibrompropamidin |
C17H18Br2N4O2 |
470,18 |
|
Dibrompropamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C17H18Br2N4O2·2C2H6O4S |
722,43 |
|
Chlorhexidin |
C22H30Cl2N10 |
505,45 |
|
Chlorhexidindiacetát |
C22H30Cl2N10·2C2H4O2 |
625,56 |
|
Chlorhexidindiglukonát |
C22H30Cl2N10·2C6H12O7 |
897,76 |
|
Chlorhexidindihydrochlorid |
C22H30Cl2N10·2HCl |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] ISO 5725.
[3] "Xxxxxxxxx as xxxxxxxx xxx the determination xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx emission xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] ISO 5725.
[10] XXX 5725.