Xxxx xxxxxxxx Xxxxxx 93/73/XXX
xx dne 9. xxxx 1993
o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/EHS [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx se ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx týkají xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxxx učiněny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Komise 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/EHS [6], x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx x xxxxxxxxx dusičnanu stříbrného, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx formě xxxx xxxx xxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x neaerosolových antiperspirantech x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx této směrnice xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x zajištění xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx sulfidu seleničitého x xxxxxxxxx proti xxxxx,
- stanovení rozpustného xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx ve xxxxx solí xxxx xxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x touto směrnicí xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x nich uvědomí Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx takový xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx sdělí Xxxxxx znění vnitrostátních xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 9. září 1993.
Za Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Komise
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.
PŘÍLOHA
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě xx popsán xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx vody.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx sraženiny x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 M
3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx stejným xxxxxxxx vody x xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 K xxxxxxxxx 1 x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx přidává xx xxxxxxx 2 X xxxxxxxx chlorovodíková (3.1), dokud xxxxxxx x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Supernatant xx xxxxxxxx x sraženina xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xx sraženině přidá xxxxxx objem vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx k xxxx.
5.4 Xx xxxxx xx odstředí; supernatant xx odstraní.
5.5 Ke xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); promíchá xx a odstředí.
5.6 X jedné xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx podložní xxxxxxx přidá xxxxxxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx řas a xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xx výrobku xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, 0,02 X xxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 M xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx roztokem 0,02 M xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Tento xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx litr, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Jednotlivé xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx stříbra xx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx 0,02 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stříbra (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci stříbra.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx stříbra x xxxxxxx xxxxxx (5.1) odečtená z xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Opakovatelnost [1]
Xxx xxxxxxxxxxx dusičnanu stříbrného 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,05 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX XXXXX XXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx selenu x xxxxxxxxx proti lupům.
2. Xxxxxxxx metody
Důkaz xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx žlutého xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Jodid xxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx vody.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxx filtr (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 K xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) se xxxxx 2,5 ml koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1) x vaří xx x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X po xxxx 30 minut.
5.2 Vyloužený xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx objem 25 ml, zfiltrujte xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 K 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx vody, 2,5 x močoviny (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx se x xxxxx se 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx stáním xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx selenu.
B. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 ml koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok selenu, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x nechá xx xxxxx hodinu vyluhovat x digesčním zařízení x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) a xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx na xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.2) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × m
kde
m = hmotnost analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX V XXXXXXXXXX VE FORMĚ XXXX NEBO XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,07 X xxxxxx
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 M xxxxxx
3.4 Chlorid xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Standardní xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 μg/ml: 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 xXxxxx s xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Do Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (x xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxx baňku o xxxxxx minimálně 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx důkladně xxxxxx. X xxxxxx se xxxxx přesně takové xxxxxxxx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx je xxxxxxxx x xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxx objemu xxxxxxxx x xxxxxxxxx pigmentu xxxxxx 50 mililitrů xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxx xx označí "X" xx. Krouživým xxxxxxx se xxxxx xxxxx 5 sekund xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx xX výsledné xxxxxxxx x xxxx xxxxx než 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 X xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Baňka xx zazátkuje a xxxxx se 60 xxxxx třepe x xxxxxxxx s krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx membránový xxxxx 0,45 μm (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Extrakt xx xxxxx odstředit před xxxxxxxxxxxx. 5,0 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x alikvotní xxxxx (XXx ml) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx očekávaná xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 μx barya xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx množstvím). Xxxxxx se po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Koncentrace xxxxx x roztoku (5.1.5) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Do každé xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede slepý xxxxx x tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx rozpustného xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx se xxxxxxxx podle xxxxxx
% (x/x) rozpustného barya = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx barya x roztoku vzorku (5.1.5) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx xxxxxxxx odebraného x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx zvýšena xxxxxxxxxxx vápníku. Tomu xxx zabránit přidáním xxxxx hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Použití metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxx x xxxx stanovení.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx draselný, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Standardní xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx, 100 μg/ml: 10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený stronciovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx rozpustného xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X bodu 5.1.4
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (A 5.1.4), xxx byla předpokládaná xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μg/ml. (Xxxxxxxxx podíl 10 xx by xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Doplní se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.2). Xx každé xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxx, xx se vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto získaná xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) rozpustného stroncia = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx objem extraktu (X 5.1.2) x xx;
XXx = objem xxxxxxxx odebraného x xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx existujícím xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,09 % při obsahu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx benzylalkoholu xx xxxxxxx chromatografií na xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Chloroform
3.3 Ethanol, xxxxxxxxx
3.4 n-Pentan
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: diethylether
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, skleněné, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 mm, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 F254 x xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx v xxxxxxxx (3.3).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, vnější xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Chromatografický xxxxx: Xxxxxxx nebo ekvivalentní
4.4 XX xxxxx, vlnová xxxxx 254 nm.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 ml se xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se xxxxx, xxxxx xx prostředek xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x důkladně xx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx čirého xxxxxxx.
5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx n-pentanem (3.4) xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, aby xxx xxxxx okraj papíru xx žlábku. Zadní xxxxxx xx xxxxxx 25 ml n-pentanu (3.4) xxxxxxxx tohoto xxxxxxx po povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx vhodných xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx se xxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) a 10 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx se xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx diethyletheru (3.5) x xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Opět xx rychle nasadí xxxx xxxxxx x xxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x chromatografické xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx skvrn. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx modrá xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xx získaná x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Množství xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx methanolem x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x benzylalkoholu (4.3). Xxxxxx xx po xxxxx methanolem (4.1) x promíchá xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x 4ethoxyfenolu (4.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x nastřikovací xxxxxxx o objemu 10 μx.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: kolona x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx centrifugační xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx po xxxx 10 minut na xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx xx teplotu 50 °X x xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Xxxxxxx xx a xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx odměrné xxxxx na 25 xx se xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 ml za xxxxxx.
6.2.2 Vlnová xxxxx XX detektoru (5.2) xx nastaví na 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx se po 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx plocha xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx osu x.
6.4 Stanovení
6.4.1 Na xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (6.1.6) x xxxxx se plochy xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá se xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx s dalšími 10 μx roztoku xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μg/ml odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Při obsahu xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX, HLINÍKU A XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx metoda má xxx stádií:
A. Xxxxx xxxxxxxx
X. Stanovení xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx hliníku x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx důkaz zirkonia x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx zirkonia se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx S x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu xxxxxxx xx xxxx)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 X přibližně 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.2 Přidají xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x poté 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Nechá se xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
5.4 Červenofialové zabarvení xxxxxxxxxxxx a sraženiny xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx zirkonia
1. Rozsah x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) komplexech xxxxxxx a zirkonia xx xx maximální xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): k 500 xx xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxx míchání přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx na 1 xxxx a doplní xx xx rysku xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx hlinitý (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: činidlo: 22,6 g hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x chloridu xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 ml 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx zirkoniovou výbojkou x xxxxx katodou
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx se až x varu. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx desky x xxxxxxx se na xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Za xxxxxxx filtračního papíru (4.3) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx vypláchne xxxx 10 xx xxxx x oplachová xxxx xx po xxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxx se xxxx použije xx xxxxxxxxx xxxxxxx (část X).
5.1.4 Do odměrné xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 20,00 ml xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx se xx xxxxx 10 % (X/X) roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ne |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxx = c / 40 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx koncentraci xxxxxxxx 3 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxx v xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje x výrobku x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (V/V) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxxxxx míchání xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx po rysku xxxxx.
3.3 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Činidlo x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 250 xx 1 % xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1. Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx hliníku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx vzorku (X 5.1.3) a 1 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným (3.4). Doplní xx xx rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
bohaté; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Do xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 10 xx činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx se xx rysku 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 a 50 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xx vypočte podle xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx = x / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (B 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) by neměl xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chloru přítomného xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Kyselina xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 250 ml xxxx v xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 500 xx x doplní xx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("AnalaR" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.5 xXxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx kádinky na 250 ml se xxxxxx xxxxxx přibližně 1,0 g (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 80 xx xxxx x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) kyseliny xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx se xx x xxxx. Xxx xxxxxxx k rychlému xxxxxxxx, umístí xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, kádinka xx sejme x xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří pod xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx se míchání. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxx xx diferenciální xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxx ekvivalence (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
X = objem 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx spotřebovaného xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (x/x) by xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (m/m).
E. Xxxxxxx xxxxxx počtu atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
1. Výpočet xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
2. Výpočet xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Xx xx xxxxxxxx podle vzorce:
DŮKAZ X XXXXXXXXX HEXAMIDINU, XXXXXXXXXXXXXXXX, DIBROMPROPAMIDINU X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx je xxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx, včetně 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x stanovení xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx iontových xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxxx xxxxxx x následnou xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Ledová xxxxxxxx octová (x20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Eluent X: 0,005 X roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Eluent XX: 0,005 M roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx vodě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx nutné xxxxxxx tvar xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a připravit xxxx xxxxxxxx způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
- eluent XX: 5,84 g chloridu xxxxxxx (4.4) a 1,1013 g natriumheptan1sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x jednom xxxxx xxxx a xxxxxxx se ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu xX 3,5.
4.6 Hexamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [C22H30Cl2N10·2C2H4O2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: v xxxxxxx I (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) xxxxxxx xxxxx čtyř konzervačních xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Chromatograf pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 cm x xxxxxxxx průměru 4 mm, x xxxxxx μXxxxxxxxx C18, 10 μm, nebo x ekvivalentní xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Důkaz
6.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx se xx 10 minut xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx fáze (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na 35 °X.
6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxx časů xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 s xxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx v bodu 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Stanovení
Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků.
Jako vnitřní xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervační xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx prokázanou konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, že se xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 ml xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku nalezené xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx zásobního xxxxxxx vnitřního standardu (7.1.2). Xxxxx xxxxx xx doplní po xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1) x promíchá xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx byla prokázána |
|
|
počet xxxxxxxxx ml (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 10 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx kolony x vlnová délka xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.2.1 až 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 μx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx plochy xxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 10 μl xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku vzorku xxx xxxxxx, xxxxx xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxx standardního xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx plochy píků.
7.4.2 Xxx každý standardní xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx poměr xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x ploše píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx xx osu x.
7.4.3 X kalibrační xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (m/m) = x / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = molekulová xxxxxxxx xxxxxxxx formy xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx bod 10).
9. Opakovatelnost [10]
Při xxxxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu 0,1 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Tabulka xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] ISO 5725.
[2] ISO 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx modifier xxx the determination xx barium by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Jerrow, X. xx xx., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] ISO 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.