Plné znění - 31996L0045

Sedmá Směrnice Xxxxxx 96/45/XX

xx xxx 2. xxxxxxxx 1996

x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 95/34/XX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx by xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxx xxxxxx již xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/EHS [5] ve xxxxx xxxxxxxx 90/207/EHS [6] x xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 83/514/EHS [7], 85/490/XXX [8], 93/73/XXX [9] x 95/32/XX [10];

xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;

xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, aby se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx x stanovení 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl, xxxxx, xxxxxx, xxxxx a xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.

Xxxxxx 2

1. Xxxxxxx xxxxx uvedou x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx předpisy nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1997. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

2. Tato opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici xxxx xxxx xxxxxx xxxxx být učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Způsob xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

3. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx přijmou v xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

X Bruselu xxx 2. xxxxxxxx 1996.

Xx Xxxxxx

Xxxx Bonino

členka Komise

[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Úř. xxxx. X 167, 18.7.1995, x. 19.

[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.

[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.

[6] Úř. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.

[7] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.

[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.

[9] Úř. věst. X 231, 14.9.1993, x. 34.

[10] Úř. xxxx. X 178, 28.7.1995, x. 20.

XXXXXXX

XXXXX A STANOVENÍ 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, METHYL, XXXXX, PROPYL, XXXXX X BENZYL 4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx X xxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl 4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vzorků kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se acetonový xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx vápenaté xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx extrahována xxxxxxxxxxxxxx, xxxx se odstraní xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část diethyletherového xxxxxxxx se xxxxxx xx desku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x UV xxxxxx x xxxxxxxxxx se xx použití Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxx xxxxxxx

3.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo voda xxxxxxx stejné xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Diethylether

3.4 n-Pentan

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Ledová kyselina xxxxxx

3.7 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, x(XXx) = 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, c(KOH) = 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx dihydrát (XxXx₂ . 2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx komerčně xxxxxxxx roztok (Fluka 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)

3.18 Xxxxxxxxxx roztoky

Připraví se 0,1 % (x/X) xxxxxxx každé x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 88 dílů npentanu (3.4) x 12 xxxx ledové kyseliny xxxxxx (3.6).

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx:

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu 60 °X

4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx filtračním papírem)

4.3 Xxxxx ultrafialového světla, 254 nm

4.4 Hotové xxxxx 20 cm × 20 xx, xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60F254 (254 xx dolním xxxxxxx 60X) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (Merck No 11798, Darmstadt, nebo xxxxxxxxxxxx)

4.5 Sušárna xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx až xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vlasů

4.7 Xxxxxx malířský xxxxxxx x délce xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx vrstva xx měla být 2 xx 3 xx xxxxx. Podle xxxxxxx xx vlna xxxxxxxxx.

Xxx poznámka v xxxx 5.2.

4.8 Skleněné xxxxxxxx xx 50 xx xx šroubovacími xxxxxxx.

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx xx pokryje xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 cm × 20 cm x xxxxxxxx xxx 6 mm, xxxx xx dosáhne rovnoměrného xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 50 xx xx šroubovacím xxxxxxxx (4.8) xx xxxxxx přibližně 1 x vzorku. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx acetonu.

V xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx, jako je xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se uzavře, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xX xxxxxxx a xxxxxx xx xx hodnotu ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx filtrační xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 ml xxxxxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx xx 10 xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná fáze xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 ml. Xxxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přibližně 2 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxx 2 xx xxxx diethyletheru xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9). Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx TLC xxxxx xx xxxxxx 10 μl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoků x 100 μl xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. TLC xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxx se xxxxxxxxxxx na pokojovou xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx xxxxxx 100 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.19).

XXX xxxxx xx ihned xxxxx xx nenasycené xxxxxx x xxxxxx se xxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x vyvíjecí xxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x XX xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °C, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx přísady v xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx činidlem (3.10) xxx, xx xx XXX xxxxx rovnoměrně xxxxxxx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx činidla.

Poznámka:

Skvrny xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx UV xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx červené xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx jako xxxxx xxxxxx. Xx však xxxxx xxxxx xxxxx xx xx, že xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, která xxxx být xxxxxxxx xx vzorcích xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx parabenů, xx sama o xxxx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxx

Xxx xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Skvrny xxxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx roztoků, pokud xxx x jejich xxxxxxx Rf, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xx zviditelnění. Xxxxx xx xxxxxxxxx závěry x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx zdá, xx jsou xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX) x vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx x parabenů.

7. Xxxxxxxx

7.1 Vzhledem k xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx nejvhodnější xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx jedním x xxxxxxxxx způsobů. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx sloučeniny obsahující xxxxxxxxxxx skupiny xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx x hodnot Xx získaných pro xxxx konzervačních xxxxxx xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxx x práci X. xx Xxxxxx, X. X. X. Xxxx, L. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx I: Xxxx-xxxxx chromatographic procedure xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx lze xxxxxx:

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové x xxxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx by xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX popsanou x oddíle X x xxxxxxxxxx retenčních xxxx xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-hydroxybenzoátu, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Definice

Množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxxx metody

Vzorek se xxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx tukové fáze, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakce, a xxxx se zfiltruje.

Konzervační xxxxx xx xxxxxxxx xx stanoví vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenou xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx

4.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Methyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (methylparaben)

4.6 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 n-Propyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)

4.9 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx c(H₂SO₄) = 2 mol/l

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx dílů xxxxxxxx (4.2) x jeden xxx xxxx.

4.16 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx přibližně 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8), xxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 500 xx, xxxxxxxx xx x doplní xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15) xx objem.

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 xxxx tetrahydrofuranu, 60 xxxx vody, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 g 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, rozpustí xx x doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx na xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx x ledničce a xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx každé xxxxx xx přidá 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx xx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx laboratorní xxxxxxxx, x xxxx:

5.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx teplotu 60 °X ± 1 °X.

5.2 XXXX chromatograf x UV xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx (nebo xxxxx 12,5 xx x vnitřní průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18, xxxx xxxxxxxxxxxxx sorbentem (viz 10.1).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, karborundum, xxxxxxxx 2 až 4 xx xxxx xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Příprava vzorku xxx přidání vnitřního xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx 100 ml se xxxxxxxxxxx uzávěrem xx xxxxxx asi 1,0 x vzorku. Do xxxxxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxxxxx se xxxxxx x silně se xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň jednu xxxxxx. Zkumavka xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních přísad xx ethanolové fáze.

Zkumavka xx ihned ochladí xxx proudem studené xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx ledničky a xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 hodin.

6.1.2 Příprava xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx skleněné xxxxxxxx xx 100 xx xx šroubovacím xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx místa odváží 1,0 x ± 0,1 x vzorku.

Do xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x 40,0 xx xxxxx ethanol/voda. Přidá xx xxxxxxxxx 1 x varných xxxxxxx (5.5) a xxxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx protřepe, xxxxx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx jednu xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázně x xxxxxxx 60 °X ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxxx do ethanolové xxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx hodinu xx ledničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír.

Asi 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Extrakt xx uloží xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Mobilní fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx xx xxxxxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Kalibrace

Nastříkne xx 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků konzervačních xxxxxx x xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne 10 μx roztoku vzorku xxx vnitřního standardu (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se 10 μl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Získané xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x přibližně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jako xx retenční čas xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), pokračuje xx xxxxxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Chromatogram xx xxxxxxxxx x změří xx xxxxx xxxx.

Xx-xx x chromatogramu roztoku xxxxxx rušivý pík x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx čas xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx být xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx, xxx tuto xxxxxxxxxxx přísadu použít xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx k výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx vzorku splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 1.),

&xxxx;

Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx separace xxxxxxxx, xxxx xx být xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn.

- xxxxxx xxxxxxxxx (As) xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx uvedena xx xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie je xxxxxxxxxx rychlost posuvu xxxxxx nejméně 2 xx xx xxxxxx,

&xxxx;

Xxxxxxx 2: Xxxxxx asymetrie xxxx

- xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se použije xxxxxxxxxx křivka (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:

%x_x(x/x) = b_i / (200 × x)

xxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx i xx zkušebním roztoku (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx a

a = hmotnost zkušebního xxxxxx (x).

8. Opakovatelnost [1]

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [2]

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxx fáze

Retenční xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (viz poznámky x bodu 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Zorbax XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Detekční xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx detekční xxxxxx délky xxxx xxx xxxxxxxx vliv xx výsledky xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx kontrolován.

10.3 Rušivé xxxxx

Xx podmínek popsaných x xxxx metodě xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx sloučenin, xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx VI směrnice Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x práci X. xx Xxxxxx, X. X. X. Xxxx, X. A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, X. Xxxxxxxx, (1989): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx in cosmetic xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx identification (X. Xxxxxxxxxxxxxx, 469, 317-398).

10.4 Xxx ochranu xxxxxxxxxx kolony xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx byla xxxxxxxx xxx xxxxxxxx pokusu, xx xxxx xx xxxxxxxx devět laboratoří. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx pro xxxxx xx xxx xxxxxx uvedeny střední xxxxxxx x % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) zjištěné xxx xxxxxxx, které xxxx xx vzorcích obsaženy:

[1] XXX 5725.

[2] XXX 5725.