Plné znění - 31996L0045

Xxxxx Směrnice Xxxxxx 96/45/XX

xx xxx 2. xxxxxxxx 1996

x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství,

s ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze dne 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 95/34/XX [2], x xxxxxxx na čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx úřední xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků s xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx metody analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxx metody již xxxx přijaty xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] ve xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/EHS [5] ve znění xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7], 85/490/XXX [8], 93/73/XXX [9] a 95/32/ES [10];

xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, ethyl, xxxxxx, xxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx sedmým xxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx státy xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx x xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl, xxxxx, xxxxxx, xxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx prováděly xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.

Xxxxxx 2

1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1997. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

2. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx.

3. Členské xxxxx xxxxx Xxxxxx znění xxxxxxxxxxxxxx právních předpisů, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx směrnice xxxxxxxx x platnost xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Článek 4

Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 2. xxxxxxxx 1996.

Xx Xxxxxx

Xxxx Xxxxxx

xxxxxx Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Úř. xxxx. X 167, 18.7.1995, x. 19.

[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.

[5] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.

[6] Xx. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.

[7] Úř. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.

[8] Úř. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.

[9] Xx. věst. X 231, 14.9.1993, x. 34.

[10] Xx. xxxx. X 178, 28.7.1995, x. 20.

XXXXXXX

XXXXX A XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX, XXXXX, XXXXXX, BUTYL X XXXXXX 4-HYDROXYBENZOÁTU X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. XXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx je specifikován xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, který x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx popsanou x oddílu X xxxxxx xxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl 4-hydroxybenzoátu, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx metody

Konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx smíchá s xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx vápenaté soli. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx diethyletherem. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx desku xxxxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x UV světle x xxxxxxxxxx se xx použití Millonova xxxxxxx.

3. Reakční xxxxxxx

3.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Diethylether

3.4 n-Pentan

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

3.7 Roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, c(HCl) = 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x(XXX) = 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx dihydrát (XxXx₂ . 2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Millonovo xxxxxxx

Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx roztoky

Připraví se 0,1 % (x/X) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx xxxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

Běžné laboratorní xxxxxxxx a xxxx:

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Xxxxxxxx komora (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx světla, 254 xx

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx × 20 xx, xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60X254 (254 xx xxxxxx xxxxxxx 60X) s xxxxxxxxxxxx xxxxx (Xxxxx No 11798, Darmstadt, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu xx xx 105 °C

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vlasů

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x délce přibližně 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx poznámka x xxxx 5.2.

4.8 Skleněné xxxxxxxx xx 50 xx xx šroubovacími xxxxxxx.

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx × 20 xx x tloušťce xxx 6 xx, čímž xx dosáhne xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxx xxxxxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři kapky xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.7) x 40 xx acetonu.

V xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxx mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxx xx zlehka xxxxxxx xx xxx 60 °C, xxx xx usnadnila extrakce xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx změří xX xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx třepe.

Roztok xx xxxxxxx na pokojovou xxxxxxx x xxxxxxxxx xx přes filtrační xxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx převede xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 ml, xxxxx xx 60 xx vody x xxxxxxxx. Hodnota xX xxxxx xx upraví xxxxxxxxxx draselným (3.8) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se 1 x chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační papír xx dělicí nálevky xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx jednu xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx nechají oddělit x xxxxx fáze xx vypustí xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Xxxxxxx xX roztoku se xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poté xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x asi 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx lahvičky na 5 ml.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx na zahřátou xxxxxxxxxx desku (4.9). Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx xx xxxxxx 10 μx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 μx xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxx xxxxxxx. TLC xxxxx se xxxxxxxx x topné desky x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx 100 xx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx (3.19).

TLC xxxxx xx xxxxx xxxxx xx nenasycené xxxxxx x vyvíjí xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx od xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x vyvíjecí xxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxxx x UV xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx činidlem (3.10) xxx, že xx XXX xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx rovněž xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nanesením kapky Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx skvrnu označenou xxx UV světlem.

Estery xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx a 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx však xxxxx xxxxx xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, která xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx sama o xxxx projeví jako xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx vypočte xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx porovnají xx xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx o xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx v UV xxxxxx x xxxxx xx zviditelnění. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx konzervačních xxxxxx.

Xxxxx xx xxx, xx jsou přítomny xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) popsanou x xxxxxx B. Xxxxxxxx chromatografie na xxxxx xxxxxx (TLC) x vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xx xxxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx a parabenů.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx činidlo xxxxxx x popsaných způsobů. Xxxxxxx se nedoporučuje.

7.2 Xxxx sloučeniny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx skupiny mohou xxxxxx xxx reakci x Xxxxxxxxxx činidlem xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx a xxxxxx Xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě xx xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X. X. X. Xxxx, X. A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products X: Xxxx-xxxxx chromatographic procedure xxx the identification xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx:

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové x xxxxxxxxxxxxxx ani x případě xxxxxxxxxxxxxx x ethylparabenu xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX popsanou x xxxxxx X x xxxxxxxxxx retenčních xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx xx specifikován xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxx a poté xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Směs se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, a xxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xx filtrátu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx isopropyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx

4.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. a podle xxxxxxx musí xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx alespoň xxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

4.5 Methyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

4.8 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (isopropylparaben)

4.9 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (butylparaben)

4.10 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx c(H₂SO₄) = 2 mol/l

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx dílů ethanolu (4.2) x jeden xxx xxxx.

4.16 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx přibližně 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8), xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx na 500 ml, xxxxxxxx xx x doplní xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15) xx xxxxx.

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 xxxx tetrahydrofuranu, 60 xxxx vody, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 dílů acetonitrilu.

4.18 Xxxxxxx xxxxxx konzervačních xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, rozpustí xx a doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx xx xxxxx.

Xxxxxx xx uchovává x xxxxxxxx a xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx každé xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx xx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxx laboratorní xxxxxxxx, a dále:

5.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X ± 1 °X.

5.2 XXXX chromatograf x XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx (xxxx xxxxx 12,5 cm x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18, nebo xxxxxxxxxxxxx sorbentem (viz 10.1).

5.4 Xxxxxxxx zkumavky xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 až 4 xx nebo xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Příprava xxxxxx xxx přidání vnitřního xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx asi 1,0 x xxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx jednu xxxxxx. Zkumavka xx xxxxx xx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °C ± 1 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xx ihned ochladí xxx proudem studené xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx včetně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx tři xxxxxxxxx xxxxx odváží 1,0 x ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxxxxx se pipetou xxxxx 1,0 ml xxxxxxx kyseliny sírové x 40,0 xx xxxxx ethanol/voda. Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) a přesně 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx minutu. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 minut xx vodní xxxxx x xxxxxxx 60 °X ± 1 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do ethanolové xxxx.

Xxxxxxxx xx ihned xxxxxxx pod proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx roztok). Extrakt xx xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

- Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx xx xxxxxx

- Xxxxxxxx xxxxxx délka: 280 nm

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx k xxxx xxxxxxxxx standardu. Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx přísadu xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx koncentraci standardních xxxxxxx.

6.2.3 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu (6.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se 10 μx jednoho xx standardních roztoků xxxxxxxxxxxxx přísad (4.19) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Získané chromatogramy xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x přibližně stejným xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx standard), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx výšky xxxx.

Xx-xx x chromatogramu xxxxxxx xxxxxx rušivý xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx isopropylparabenu, xxx xx být xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx jedna x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx, lze xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx použít xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx poměry výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx je xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 1.),

&xxxx;

Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx píků

Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx xxxxxxx účinnější xxxxxx, nebo xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

- faktor xxxxxxxxx (Xx) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost posuvu xxxxxx nejméně 2 xx za xxxxxx,

&xxxx;

Xxxxxxx 2: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- základna xxxx xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx použije xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx poměrů xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, methyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

%x_x(x/x) = x_x / (200 × x)

xxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady x xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx a

a = hmotnost zkušebního xxxxxx (g).

8. Opakovatelnost [1]

Xxx xxxxxxxx v xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx [2]

Xxx xxxxxxxx v xxxx 10.5.

10. Poznámky

10.1 Xxxxxxxxxxx fáze

Retenční xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxxxxx XXXX výrazně xxxxxx na xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx kolonu xxxxxx xxx oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, lze xxxxxxx x výsledků xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x bodu 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx byly xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Detekční xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx eluováno xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx konzervační xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x práci X. xx Xxxxxx, X. X. X. Xxxx, X. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, X. Xxxxxxxx, (1989): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic xxxxxxxx II. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx, 469, 317-398).

10.4 Xxx ochranu xxxxxxxxxx kolony xxx xxxxxx vhodnou xxxxxxxxxx.

10.5 Xxxxxx byla xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx němž xx xxxxxxxx devět laboratoří. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. V následující xxxxxxx xxxx pro xxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx pro xxxxxxx, které xxxx xx vzorcích obsaženy:

[1] XXX 5725.

[2] XXX 5725.