Plné znění - 31996L0045

Xxxxx Směrnice Xxxxxx 96/45/XX

xx xxx 2. xxxxxxxx 1996

o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

(Xxxx x významem xxx EHP)

KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 95/34/XX [2], x xxxxxxx na xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx směrnice,

vzhledem x xxxx, xx se xx směrnici 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx nejdříve; xx xxxxxxx xxxxxx již xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3] ve xxxxx xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/EHS [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7], 85/490/XXX [8], 93/73/XXX [9] x 95/32/ES [10];

xxxxxxxx x tomu, xx xxxxx x xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, ethyl, xxxxxx, xxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx prováděly xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.

Xxxxxx 2

1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx předpisy nezbytné xxx dosažení xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx do 30. xxxx 1997. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

2. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx členskými státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx takový xxxxx být učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

3. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx právních předpisů, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 2. xxxxxxxx 1996.

Xx Xxxxxx

Xxxx Xxxxxx

xxxxxx Komise

[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Xx. věst. X 167, 18.7.1995, x. 19.

[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[4] Xx. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.

[5] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.

[6] Úř. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.

[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.

[8] Xx. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.

[9] Úř. věst. X 231, 14.9.1993, x. 34.

[10] Xx. věst. X 178, 28.7.1995, x. 20.

PŘÍLOHA

DŮKAZ X XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-FENOXYPROPAN-2-OLU, XXXXXX, XXXXX, PROPYL, XXXXX X XXXXXX 4-HYDROXYBENZOÁTU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

V této xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě, který x kombinaci x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx X xxxxxx xxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, propyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx přísady xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx smíchá s xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx vápenaté soli. Xxxxxxxxx směs xxxxxx/xxxx xx extrahována diethyletherem, xxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část diethyletherového xxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx silikagelu. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx chromatogram xxxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxxxxxxx se xx použití Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxx xxxxxxx

3.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. Xxxx xxx xxxxxxx destilovaná xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x(XXx) = 4 mol/l

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x(XXX) = 4 mol/l

3.9 Xxxxxxx vápenatý dihydrát (XxXx₂ . 2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Millonovo xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (dusičnan xxxxxxxx) xx komerčně xxxxxxxx xxxxxx (Fluka 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx

3.13 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.15 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1 % (x/X) xxxxxxx každé x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 v xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx xxxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxx laboratorní xxxxxxxx a dále:

4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Vyvíjecí komora (xxxxxxxxxx filtračním xxxxxxx)

4.3 Xxxxx ultrafialového xxxxxx, 254 xx

4.4 Hotové xxxxx 20 xx × 20 xx, xxxxxx potažené 0,25 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60F254 (254 xx xxxxxx xxxxxxx 60X) s xxxxxxxxxxxx xxxxx (Merck Xx 11798, Darmstadt, xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, vnější xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 xx 3 xx silná. Podle xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Skleněné xxxxxxxx xx 50 xx xx šroubovacími xxxxxxx.

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx teploty: asi 80 °C. Xxxxx xxxxx xx pokryje xxxxxxxxxx deskou x xxxxxxxxx 20 xx × 20 xx x xxxxxxxx xxx 6 mm, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxxx xxxxxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.

X případě xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, se xxxxx 20 kapek xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx fáze, x 1 xxxxxx se xxxxx třepe.

Indikátorovým xxxxxxxx xx xxxxx xX xxxxxxx x xxxxxx xx na xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx na pokojovou xxxxxxx x zfiltruje xx přes xxxxxxxxx xxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx. 20 ml xxxxxxxx xx převede xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx, xxxxx xx 60 xx vody x xxxxxxxx. Xxxxxxx pH xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx draselným (3.8) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 x chloridu vápenatého xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx nálevky xx 250 ml, xxxxx obsahuje 75 xx diethyletheru, x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná fáze xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx. Xxxxxxx xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx 2 za použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx nechají oddělit x asi 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky na 5 ml.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (XXX)

XXX xxxxx xx xxxxxx xx zahřátou xxxxxxxxxx desku (4.9). Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx TLC xxxxx xx xxxxxx 10 μl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 μl xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx potřeby lze xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxx xxxxxxx. TLC xxxxx xx xxxxxxxx x topné xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx. Vyvíjecí xxxxxx (4.2) xx naplní 100 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.19).

XXX xxxxx xx ihned vloží xx xxxxxxxxxx xxxxxx x vyvíjí xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx x proudu xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x XX xxxxxx (4.3) x xxxxxx skvrn se xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx octová. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx činidlem (3.10) xxx, že xx XXX xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx do činidla.

Poznámka:

Skvrny xxx xxxxxx zviditelnit xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx označenou xxx UV xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx xxxxx dávat xxxxx xx xx, že xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx xxxx být přítomná xx vzorcích jako xxxxxxxxxxx látka xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, xx sama x xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx skvrna. Viz 7.3 a 7.4.

6. Xxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx získané x roztoku xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x identitě xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx se zdá, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX) x vysokoúčinné kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx a xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Millonova činidla xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx činidlo xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxxxxx skupiny xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx činidlem xxxxxxxxxx zbarvení. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx Xx xxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx je xxxxxxx x xxxxx X. xx Kruijf, X. X. X. Xxxx, X. A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx a X. Xxxxxxxx (1987): Determination xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products (J. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxx xxxx ukazatele xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx:

7.4 X xxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x oddělení. Xxxxx xxxxxx sloučenin xx xxx být potvrzen xxxxxxx XXXX popsanou x xxxxxx X x porovnáním retenčních xxxx xxxxxx s xxxxxxxxxx časy standardů.

B. XXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx použití

V této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx fáze, xxx xx zajistila xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx fází xx xxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx

4.1 Xxxxxx

Xxxxxxx reakční činidla xxxx být čistoty x.x. x xxxxx xxxxxxx musí být xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, absolutní

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1-Fenoxypropan-2-ol

4.5 Methyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Ethyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 n-Propyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)

4.8 Isopropyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (isopropylparaben)

4.9 n-Butyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (butylparaben)

4.10 Benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Xxxxxxxxxxx

4.14 Roztok xxxxxxxx xxxxxx x(X₂XX₄) = 2 xxx/x

4.15 Xxxx ethanol/voda

Smíchá xx xxxxx xxxx ethanolu (4.2) x xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx přibližně 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8), xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15) na xxxxx.

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 xxxx tetrahydrofuranu, 60 xxxx vody, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx xx xxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxx x ledničce x xx stabilní 1 xxxxx.

4.19 Standardní roztoky xxxxxxxxxxxxx přísad

Do xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 ml, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 ml. Xx xxxxx baňky xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) a 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx xx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x dále:

5.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X ± 1 °X.

5.2 XXXX xxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx

5.3 Analytická xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 mm (xxxx xxxxx 12,5 cm x xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5C18, nebo xxxxxxxxxxxxx sorbentem (xxx 10.1).

5.4 Skleněné zkumavky xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, karborundum, xxxxxxxx 2 až 4 xx nebo xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx zkumavky xx 100 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx. Do xxxxxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °C ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx a extrakt xx xxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx včetně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx skleněné xxxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx tři xxxxxxxxx místa xxxxxx 1,0 g ± 0,1 g xxxxxx.

Xx xxxxxxxx se pipetou xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x 40,0 ml xxxxx ethanol/voda. Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x varných xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xx protřepe, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx x teplotě 60 °X ± 1 °X, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxx a stanovení xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx xx xxxxxx

- Xxxxxxxx vlnová délka: 280 xx

6.2.2 Kalibrace

Nastříkne xx 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervačních přísad (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx výšek píků xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxxx xxxxxx k píku xxxxxxxxx standardu. Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního standardu (6.1.1) x xxxxxxxxx xx chromatogram.

Nastříkne xx 10 μl xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají.

Není-li v xxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jako xx retenční čas xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx standardem (6.1.2). Chromatogram se xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx stejným xxxx xxxxxxxx xxx isopropylparabenu, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx konzervačních přísad x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx přísadu xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx poměry výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xx xx kalibrační křivka xxxxxxxxx standardu xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx roztok a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- separace xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 1.),

Obrázek 1: Xxxxxxxx píků

Není-li xxxxxxxxxx separace xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx xxxxxxx účinnější xxxxxx, nebo xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (Xx) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx měl pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx obrázku 2.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx nejméně 2 xx xx xxxxxx,

&xxxx;

Xxxxxxx 2: Faktor asymetrie xxxx

- základna xxxx xxx xxxxxxxx.

7. Výpočet

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx poměrů xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsah (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx vypočte pomocí xxxxxx:

%x_x(x/x) = x_x / (200 × x)

xxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx a

a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).

8. Opakovatelnost [1]

Xxx xxxxxxxx v xxxx 10.5.

9. Reprodukovatelnost [2]

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Poznámky

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxxxxx HPLC xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx x historii xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (viz xxxxxxxx x bodu 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Hypersil XXX x Xxxxxx ODS.

Za xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx popřípadě xxxxxxxxxxxxx složení xxxxxxx xxxx.

10.2 Detekční vlnová xxxxx

Xxxxxxx robustnosti xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx detekční xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx výsledky stanovení.

Tento xxxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx kontrolován.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, jako xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx VI směrnice Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X. A. X. Xxxx, X. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, X. Xxxxxxxx, (1989): Determination xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx, 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx lze xxxxxx vhodnou předkolonu.

10.5 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx němž xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx tři xxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou pro xxxxx xx xxx xxxxxx uvedeny xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (x), opakovatelnosti (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, které xxxx xx xxxxxxxx obsaženy:

[1] ISO 5725.

[2] XXX 5725.