Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x krmivech, mění xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x zrušuje xxxxxxxx 74/203/EHS
(Text x xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. července 1970, kterou xx xxxxxx metody xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx a Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx právních x správních xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) vzhledem k xxxx, xx podle xxxxxxxx Rady 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 o xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx nařízením Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxx uváděn xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx premixů xxxx xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 ze xxx 22. prosince 1998, kterým se xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x ohledem na xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stimulátorů [4], x že xx xxxxx úřední xxxxxxxx xxxxxxx protiprávního xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxx xxxxx;
(4) vzhledem k xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Komise 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx krmiv [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx stanoví xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx; xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, a xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) vzhledem x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, kterou xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/ES, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxx X); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx vhodné xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx je třeba xx xxxxxx;
(6) vzhledem x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Komise 74/203/XXX ze xxx 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxx xxxx odbourávání xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx řízky x vyloužené xxxxx x xxx, xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxx chrást, xxxxxxxxxx xxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxxx obsahující xxxxxx xxxx xxxxxxx, amprolium, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, nicarbazin x xxxxxxxx (xxxxxx X3); že x xxxxxxx na vědecko-technický xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx nejsou xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx opatření xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x carbadoxu v xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxxx 71/250/EHS xx xxxx xxxxx:
1. X článku 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx silice" a "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx xxxx takto:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 4
Pátá směrnice 74/203/XXX xx zrušuje.
Článek 5
Xxxxxxx státy xxxxxx v účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx používat xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici xxxx xxxx být takový xxxxx učiněn xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx státy.
Článek 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Článek 7
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 20. xxxxx 1999.
Za Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Úř. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. věst. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
PŘÍLOHA
ČÁST X
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx použití
Tato metoda xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxx v krmivech x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 25 xx/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx x xxxx. Xx zředění xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx HPLC
3.3 Xxxx xxxxxxx pro HPLC
3.4 Xxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx xxxxx (3.3) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx sodného, x = 1,6 xxx/x
224,74 g xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.3) xx xxxxx x promíchá se.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (viz xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X). Roztok xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) x zbaví xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Standardní xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-amino-2-propyl-5-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Základní xxxxxxxxxx roztok amprolia, 500 μg/ml
Do odměrné xxxxx objemu 100 xx se s xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 50 xx amprolia (3.7), xxxxxxxx xx v 80 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 50 μx/xx
5,0 ml základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx, xxxxxx xx xxxxx extrakční xxxxx (3.8) x xxxxxxxx se. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 μg xxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Extrakční xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μl
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, nebo xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx diodový xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, materiál XXXX, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchačka
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx vzorku, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx x xxxxxx se xxxxxx xx přibližně 0,5 xx. Xxxx xx xxxxx 50 x xxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx se 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx několikrát xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx vzorku (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Podle xxxxxx amprolia xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x přesností xx 0,01 x naváží 5 xx 40 x xxxxxx x xxxxx se 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 hodinu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx fází (3.6) xx obsah xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x poté xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx amprolia 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 ml s xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 xx 4 x xxxxxxx x xxxxx xx 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x ultrazvukové lázni (4.4) poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce nebo xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) na xxxxx xxxxxxxx mezi 0,5 a 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 xx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).
5.3 Stanovení XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 xx x 4 mm, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (V + V + X)
Xxxxxxxxx rychlost: 0,7 xx 1 ml/min
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx objem: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 1,0 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx střední xxxxx (plochy) píků xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μg/ml.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx několikrát, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxx u xxxxxxx xxxxxx se xxxxx kalibrační xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x mg/kg xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · f / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx v g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo pomocí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx množství xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx zvětšená xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x poloviční výšce xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx amprolia x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx absorpci xxxxxx x standardního xxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x oblasti, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Mezi 210 x 320 xx se xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx chromatogramu nesmějí x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx na xxxxxx xxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 210 x 320 xx xx spektra xxxxxxxx vzorku na xxxx, xxxxxxx a xxxx píku xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Toto kritérium xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném xxxxx xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % absorpce xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 mg/kg x 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx než 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 xx 3), xxxxxxxxx krmivo (xxxxxx 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Výsledky xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx pík xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx píkem xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx metody xx xx amprolium x xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx amprolium a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx metodě, xx xx xxxx xx 50 % acetonitrilového xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx britského lékopisu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 xxx/x) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx při 246 xx a 262 xx. Absorpce xx xxxx xxxxx xxx 246 nm 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Extrakt xx xx xxxx xxx ředit mobilní xxxx, jelikož jinak xx xxxxxxxx čas xxxx ambrolia značně xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx diclazurilu x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx extrahuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx extraktu čistí xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx fází C 18. Xxxxxxxxxx xx x patrony xxxxxx xxxxx metanolu okyseleného xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxx. Xx odpaření xx zbytek xxxxxxxx x DMF/vodě. U xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx x XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx stanoví (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx fází x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.2 Octan xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Acetonitril xxxxxxx pro HPLC
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, zaručeně xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg diclazurilu (3.8), rozpustí se x XXX (3.6), xxxxxx se XXX (3.6) xx rysku x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) a xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.8.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx se XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Odměrná baňka xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx se x chladnici. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9 Interní xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx standardní xxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx xx v XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx rysku a xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μg/ml
Do odměrné xxxxx objemu 50 xx se převede 5,00 ml interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx skla) a xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 xx/xx (x = žádaný obsah xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx standardní xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x XXX (3.6) x ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx DMF (3.6) xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.10 Kalibrační xxxxxx, 2 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 ml standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml XXX (3.6), doplní se xxxxx xx rysku x promíchá xx. Xxxxx roztok se xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.
3.11 Extrakční patrona x xxxxx xxxx X 18, sorpční xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Elut
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: metanol xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou
Do 1000 ml xxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx se.
3.13 Mobilní xxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: roztok xxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx amonného (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) se xxxxxxxx x 1000 xx vody a xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: metanol (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx třepačka
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 mm, xxxx. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx diodový array xxxxxxxx
4.3 Vakuová xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xx xx provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx xx k 50 x xxxxxxx xxxxxx přidá 0,1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 minut xxxx x znovu xx xxxxxxxxxx promíchá, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx se zkoumaný xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství xx vzorku již xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx xx s xxxxxxxxx na 0,01 x naváží 50 x xxxxxx. Přidá xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Směs xx xxxx noc xxxxxxxxxx xx třepačce (4.1) x poté xx xxxxx 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx xx převede do xxxxxx skleněné nádoby x xxxxx xx 20 ml vody. Xxxxx xxxxxx xx xx xx extrakční xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x vody, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx látka x xxxxxxx standard xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Tato frakce xx v rotační xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °X x xx xxxxxxxxx xxxxx dosucha. Zbytek xx xxxxxxxx x 1,0 ml DMF (3.6), xxxxx xx 1,5 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) a xxxx se použije xx stanovení pomocí XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 xx xx x přesností xx 0,001 g naváží 1 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx se přes xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) a xxxx se xxxxx 10 minut xxxx. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx v xx/xx) xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx baňky xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx při 60 °C dosucha. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx se. Poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx hodnoty xxxx xxxxxx hodnoty, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx vedou xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
vodný xxxxxx xxxxxx amonného x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— lineární xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + X + X = 60 + 20 + 20 (V + X + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 xxxxx xx: X + X + X = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 minut vyplachovat X |
||
|
— Průtoková rychlost: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx objem: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx délka detekce: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxx standardu.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Krmiva
Obsah xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 10 X / x [mg/kg]
kde
hd,s = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = navážka xxxxxx x x
X = objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 X · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx vzorku x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx v premixu
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx diodového array xxxxxxxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 nebo 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx množství kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx smí xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční výšce xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxx standardu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x více než ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Vlnová xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit v xxxxxxx, která je xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx detekci xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx spektrum xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx místě xxxxx než 15 % xxxxxxxx standardního xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxx extraktu xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x týlu xxxx vzorku nesmějí x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, jestliže maxima xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx sledování xxxxx xxx 15 % absorpce spektra xx vrcholu píku.
Není-li xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x 2,5 mg/kg,
- 0,75 xx/xx x xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (slepého) xxxxxx by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné analýzy
Při xxxxxxxx xxxxxxx bylo 5 xxxxxx xxxxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx sestávaly xx xxxx xxxxx premixů, x xxxxx jedna xxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx matricí (A 100). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Tři xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx dvakrát. (Xxxxxxxxx xxxxx x této xxxxxxxx analýze xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx jednotlivých hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx odchylka srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 A 100 |
Xxxxxx 2 X 100 |
Xxxxxx 3 L 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Vzorek 5 K 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
sR [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x lineární xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ CARBADOXU
Metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)-carbazat-N1, X4-xxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti xxxx 1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X krmiv xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxxx x koloně x xxxxxx hlinitým. X premixů x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx carbadoxu xx xxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Xxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx, stupeň xxxxxxxx X
3.5 Xxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + X)
500 ml xxxxxxxx (3.1) se xxxxx x 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx kyseliny xxxxxx (3.3) xx xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx sodný, XX3XXXXx
3.8 Xxxx čistoty xxx HPLC
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx roztok, c = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx sodného (3.7) xx rozpustí x 700 xx xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky objemu 1000 xx, doplní xx vodou (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx pro HPLC
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx se 175 xx acetonitrilu (3.2). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μm (4.5) x xxxxx se xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (viz bod 5. Xxxxxx)
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 250 xx se x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 xx carbadoxu (3.11) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. Xx působení ultrazvuku xx xxxxxx xxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1). Přidá xx xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx rysku xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μg carbadoxu x 1 ml. Xxxxxxxxxx roztoky se xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx stanovení xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 10 mg/kg xx xxxx připravovat xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nižší xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx vody x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (V + V)
300 xx xxxx xx xxxxx xx 700 ml xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Mechanická xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. Xxxxxxx XX/X nebo podobný
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 xx 400 xx, světlost přibližně 10 xx) x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x xxx případě xx xx xxxxxx xxxxx kolony xxxxx xxxx zátka xx xxxxxxxx vaty.
4.4 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μm, 300 xx x 4 xx, plněná xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Ultrafialový xxxxxxxx x měnitelným nastavením xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx rozsahem xx 225 xx 400 xx
4.5 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,45 μx
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx je xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx tlumeném xxxxxx xxxx xx xxxxx použít xxxxxxx xxxx xxxx. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx fólií.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx vzorku (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 50 xx/xx se 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1) xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 xx. Xxxxxx se x xxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 ml. Přidá xx 10 g xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, než xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. X xxx případě se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx carbadoxu odpovídajícím xxxxxxxx carbadoxu ve xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx neobohaceným a xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Extrakce
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy baňky xxxxxx 200 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,01 g xxxxxx 10 x xxxxxx. Přidá se 15,0 xx vody, xxxxxxxx xx a xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x poté xx 30 xxxxx protřepává xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2) x takto xx xxxxxxxxxx x čištění (5.3).
5.2.2 Premixy (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx se x přesností na 0,001 x naváží 1 g xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx se x xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 35,0 xx směsi metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx uzavře x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, doplní xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx by xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.4).
5.2.3 Přípravky (> 2 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx se x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 0,2 x nemletého xxxxxx. Xxxxx xx 45,0 xx vody, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 105,0 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx se na 15 xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) x xxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx papírový filtr (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx směsí xxxxxxxx x acetonitrilu (3.12), aby se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μg/ml (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Alikvóta xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx použije ke xxxxxxxxx pomocí HPLC (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Příprava xxxxxx x oxidem xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxxx 4 x oxidu xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx kolony x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Následujících 5 xx xx zachycuje, xxxxxxxx z xxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení pomocí XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μx
Xxxxxxx fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 ml/min
Injektovaný xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μg/ml, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx křivka
Každý xxxxxxxxxx roztok (3.11.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx tak, že xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) píků x xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v μx/xx.
5.4.3 Roztok vzorku
Extrakt xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx xxxxxxx a (5.2.3) pro přípravky] xx nastřikuje xxxxxxxxxx x zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxx kalibrační xxxxxx (5.4.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx carbadoxu x (xx/xx) ve xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / m [xx/xx]
xxx
X = koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) v μx/xx
X1 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx se xxxxxxx podle vzorce:
w = X · X1 · x / x [xxxx]
xxx
X = koncentrace carbadoxu x extraktu xxxxxx (5.2.2 nebo 5.3.2) x μg/ml
V2 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx xxx premixy; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = faktor xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = navážka vzorku x g
7. Kontrola xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí diodového xxxxx detektoru, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xx xxxxx vhodné xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2.). Přidané množství xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Šířka píku x poloviční xxxxx xx se xxxxxx xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujících kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a standardu xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx musí souhlasit x oblasti, která xx určena rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Xxxx 225 x 400 xx xx spektrum xxxxxx a standardní xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Mezi 225 x 400 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx píku vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx jsou stejná x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nesmí u xxxxx vzorku x xxxxxx carbadoxu 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % vyšší xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Výsledky hromadné xxxxxxx
Xxx hromadné xxxxxxx xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx x 3 přípravky xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx byl zkoumán xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx extrémních xxxxxx) xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoųķ
N: xxxxx jednotlivżch xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx odchylka srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [mg/kg] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
CVR [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [mg/kg] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Tabulka 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy x xxxxxxx a xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx obsah [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |