Směrnice Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x carbadoxu x xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/EHS
(Text x xxxxxxxx xxx EHP)
KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX ze xxx 20. července 1970, kterou xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx x analytické xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx x přistoupení Xxxxxxxx, Finska x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx článek 2 xxxx směrnice,
(1) vzhledem x tomu, xx xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxx právních x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx odběru vzorků x analytickými metodami Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx látkách x xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx byly xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx; xx povolení xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx zrušeno xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 xx xxx 22. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX o xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxx stanovit xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx kontrolu xxxxxx xxxxx;
(4) vzhledem x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, kterou xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu krmiv [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx analytické xxxxxx xxx xxxxxxxxx silici x xxxxxxxxxx; xx x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok xxxxxx xxxxxxx metody xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx je xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, xx čtvrtou xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx dne 5. xxxxxxxx 1972, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [7], xxxxxxxxx pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxx (vitamin X); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx metody xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(6) vzhledem x xxxx, xx xxxxx směrnicí Xxxxxx 74/203/XXX ze xxx 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxx a produkty xxxx xxxxxxxxxxx vysoké xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx obsahujících xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x řep, xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxx chrást, xxxxxxxxxx xxxx, sušené kvasnice, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, dinitolmid, nicarbazin x xxxxxxxx (xxxxxx X3); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx nejsou xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, x xxxxx xx xxxxx je xxxxxx;
(7) vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxxx amprolia, diclazurilu x xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Směrnice 71/250/XXX xx mění takto:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx silice" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx zrušují.
Xxxxxx 3
Směrnice 73/46/XXX xx mění takto:
1. Xxxxxx 2 se xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 4
Pátá směrnice 74/203/XXX xx zrušuje.
Xxxxxx 5
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Komisi.
Budou xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx takový xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx státy.
Xxxxxx 6
Tato směrnice xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Článek 7
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu dne 20. xxxxx 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. věst. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Úř. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Úř. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Úř. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
PŘÍLOHA
ČÁST X
XXXXXXXXX AMPROLIA
1-[(4-amino-2-propyl-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxxxxx 25 xx/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx x xxxx. Xx zředění mobilní xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Acetonitril xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 g dihydrofosforečnanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.5 Xxxxxx chloristanu xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X). Roztok xx xxxx xxxxxxxx přefiltruje xxxx membránový xxxxx (4.3) x zbaví xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Standardní substance: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Základní xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 500 μx/xx
Xx odměrné xxxxx objemu 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx amprolia (3.7), xxxxxxxx se x 80 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxxx xx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Po xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Pracovní standardní xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml, doplní xx xxxxx extrakční xxxxx (3.8) x xxxxxxxx se. Roztok xx při teplotě 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), doplní xx po rysku xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μg xxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro injektované xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μm, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx nastavením vlnové xxxxx xxxx diodový xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx PTFE, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchačka
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý pokus
Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Pro obohacení xx xxxxx 100 xx/xx se 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx x roztok xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Poté xx xxxxx 50 x slepého vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx stát a xxxxx xx několikrát xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Tento vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva a xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx na 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x vzorku a xxxxx se 200 xx extrakční xxxxx (3.8). Na xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx v ultrazvukové xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx zředí xxxxxxx xxxx (3.6) xx obsah amprolia xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx se (viz xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx filtr (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (obsah xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 xx 4 x xxxxxxx x přidá xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx baňku se 15 xxxxx působí x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxxx xx 1 hodinu protřepává xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx extraktu xx zředí xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x pomíchá xx. 5 xx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Stanovení XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 xx x 4 mm, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + V + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx detekce: 264 xx
Xxxxxxxxxxx objem: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Sestrojení xxxxxxxxxx křivky
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx několikrát a xxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxxx tak, že xx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx kalibračních xxxxxxx x na xxxxxxx jim odpovídající xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx (5.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx jako xxx nástřik xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx amprolia.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxxxxxx křivky (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x mg/kg xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · f / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx extrakční xxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx v g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) x kalibračního xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 2,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3). Xxxxxxx množství xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxx amprolia x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx xxx zvětšená xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx píku x poloviční výšce xx se xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová array xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x oblasti, xxxxx xx určena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 nm.
b) Mezi 210 x 320 xx xx spektrum xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x oblasti xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx vyšší než 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 210 a 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxx, xxxxxxx x xxxx píku xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx u téhož xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 mg/kg a 500 mg/kg xxxxxxxxx 15 % vyššího xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx a 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx výtěžek měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné xxxxxxx xxxx zkoumána xxx xxxxxxx krmiva (vzorky 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (vzorek 4) a xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené tabulce.
L: xxxxx laboratoří
n: počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Vzorek 5 |
|
|
L |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
A |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Průměrná xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx-xx vzorek xxxxxx, xxxxxx se pík xxxxxxx x chromatografii xxxxxx xxxx píkem xxxxxxxx. Při xxxxxxx xxxx xxxxxx by xx amprolium a xxxxxx měly xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) použitou x xxxx xxxxxx, by xx xxxx xx 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx mobilní xxxx (3.6) nahradit metanolem.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 xxx/x) v xxxxxxxx chlorovodíkové (c = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx x 262 xx. Absorpce xx xxxx činit při 246 nm 0,84 x xxx 262 xx 0,80.
9.3 Extrakt xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx slouží xx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx přidání xxxxxxxxx standardu se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx X 18. Xxxxxxxxxx ze x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx okyseleného xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxx. Xx xxxxxxxx xx zbytek xxxxxxxx x DMF/vodě. X xxxxxxx xx extrakt xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx x XXX/xxxx. Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TBHS)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 N,N-dimetylformamid (XXX)
3.7 Xxxxxxxx chlorovodíková ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, E 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 25 xx diclazurilu (3.8), rozpustí xx x DMF (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) po rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.8.2 Standardní roztok xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (nebo se xxxxxxx xxxxxxx baňka x hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9 Interní xxxxxxxxxx substance: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx x přesností na 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Odměrná xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije odměrná xxxxx x hnědého xxxx) x uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx převede 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) a xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxx premixy, x/1000 xx/xx (p = xxxxxx obsah xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží x/10 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx se x XXX (3.6) x ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx napipetuje 2,00 xx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 xx DMF (3.6), xxxxxx xx xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x tuhou fází X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Elut
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou
Do 1000 xx xxxxxxxx (3.5) xx napipetuje 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx pro XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A: roztok xxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 g xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 g XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx xxxx x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Eluční xxxxxxxxxxxx X: acetonitril (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Zařízení xxx XXXX pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx XXX nebo xxxxxxx materiál
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vlnové délky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Vakuová xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Vakuové xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl mít xxxxxxx složení jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx výtěžnost
Procentní výtěžek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku, ke xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Pro obohacení xx obsah 1 xx/xx se x 50 g slepého xxxxxx xxxxx 0,1 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut xxxx a xxxxx xx několikrát promíchá, xxx xx začne x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx adiční xxxxxxx. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obohatí množstvím xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Tento vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx na 0,01 x xxxxxx 50 x vzorku. Přidá xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x baňka xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) x poté xx xxxxx 10 xxxxx stát. Alikvóta 20 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx 20 xx vody. Xxxxx xxxxxx xx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx směsi z xxxxxxxxx směsi (3.12) x vody, 65 + 35 (X + X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx látka x xxxxxxx standard se xxxxxx 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °X x xx sníženého xxxxx dosucha. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 1,0 xx XXX (3.6), přidá xx 1,5 ml vody (3.1) x xxxxxxxx xx. Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 ml se x přesností na 0,001 x xxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx se 1,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.3) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx nechá 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/x ml (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx v xx/xx) xxxxxxxxxxxx se převede xx kulaté xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx zahustí za xxxxxxxxx tlaku xxx 60 °C dosucha. Xxxxxx se xxxxxxxx x 10,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx výsledkům:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 mm x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx XXX, 3 μx, nebo xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Mobilní xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného x tetrabutylamoniumhydrosíranu |
|
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.3): |
metanol |
|
|
— Druh xxxxx: |
— lineární xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx podmínky: X + B + X = 60 + 20 + 20 (X + V + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx gradientové xxxxx 30 xxxxx xx: X + X + X = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Průtoková rychlost: |
1,5 xx 2 ml/min |
|
|
— Xxxxxxxxxxx objem: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet a xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = xx,x · xx,x · / xx,x · hd,c · Xx,x · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = výška (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx extrakční xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 ml)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx diclazurilu w (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 0,02 X · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx standardu v xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx vzorku x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx v premixu
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo s xxxxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 nebo 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx diclazurilu a xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku odchylovat x více než ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Vlnová xxxxx při maximální xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit v xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx oblast obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxx spektrum xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí v xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry není xx žádném xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx spektra extraktu xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx nesmějí x xxxxxxx spektra xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx sledování xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxx xx nepotvrzenou.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx x xxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx diclazurilu xxxx 0,5 xx/xx x 2,5 mg/kg,
- 0,75 xx/xx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx výsledku u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 xx/xx.
7.3 Procentní xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx procentní xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 xxxxxx zkoumáno 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx směsí xxxxxxx, x xxxxx jedna xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (X 100) x druhá x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx krmiva xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx zkoumaly jednou xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, 1994, s. 1359-1361.). Xxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx koeficient srovnatelnosti
|
Vzorek 1 X 100 |
Xxxxxx 2 X 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 K 1 |
|
|
L |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
A |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
průměrná xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx být xxxxxx prokázáno, xx xxxxxx diclazurilu je x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX CARBADOXU
Metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)-carbazat-N1, X4-xxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx a přípravcích. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxxx v koloně x oxidem xxxxxxxx. X xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx směsí xxxx, xxxxxxxx x acetonitrilu xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vysoce účinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) x xxxxxxxxx fází x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.3 Kyselina xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid xxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxxx aktivity X
3.5 Směs xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx x 500 xx acetonitrilu (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) se xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Octan xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x octanu xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx x 700 xx xxxx (3.8) x xxxxxxxxx octovou (3.6) xx upraví xX xx 6,0. Xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx rysku x xxxxxxxx se.
3.10 Mobilní xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx ústojného xxxxxxx (3.9) se xxxxx xx 175 xx acetonitrilu (3.2). Xxxxxx se přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,22 μx (4.5) x xxxxx xx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 minut).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Základní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Xxxxxx)
Xx odměrné xxxxx objemu 250 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx carbadoxu (3.11) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xx pokojovou teplotu, xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hnědého xxxx) a uchovává xx v chladnici. Xxxxxx je při xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xxxxxx 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1). Xxxxx se xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx směsí xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μx xxxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.
Poznámka:
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx x krmivech xxxxxxxxxxxx xxxx než 10 xx/xx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,0 μg/ml.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (V + X)
300 ml xxxx xx xxxxx xx 700 xx xxxxx metanolu a xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetická xxxxxxxx
4.2 Filtrační papír xxxxxxxxxxxx, xxxx. Whatman XX/X nebo podobný
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 až 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx i xxxxxxxxx kolonu x xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x tom xxxxxxx xx xx spodní xxxxx xxxxxx vloží xxxx xxxxx xx xxxxxxxx vaty.
4.4 Xxxxxxxx xxx HPLC se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Separační kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, zrnění 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x měřicím xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μm
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx proto třeba xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx je xxxxx použít xxxxxxx xxxx resp. xxxx xxxxxx hliníkovou fólií.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) by xx měl xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny ani xxxxxxxx ani rušící xxxxx. Slepý vzorek xx měl xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx vzorek a xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje analýzou xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx na xxxxx 50 xx/xx xx 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx. Xxxxxx se x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Přidá xx 10 g xxxxxxx xxxxxx, promíchá xx a xxxxx xx 10 minut xxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx metodou. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu ve xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek lze xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 ml xx x přesností xx 0,01 g xxxxxx 10 g xxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx přidá 35,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx uzavře x xxxx xx 30 minut xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2) x takto xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky objemu 200 xx xx x přesností na 0,001 x naváží 1 x nemletého xxxxxxx. Xxxxx se 15,0 ml xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 xxxxx xx protřepává na xxxxxxxx nebo míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx xx dá xx odměrné baňky xxxxxx 50 ml. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, doplní xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx by xxxx xxxxx přibližně 10 μx/xx. Alikvóta xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (&xx; 2 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží 0,2 x nemletého xxxxxx. Xxxxx xx 45,0 xx xxxx, promíchá xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 105,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5). Uzavřená xxxxx xx xx 15 xxxxx xx xx ultrazvukové lázně (4.7) x poté xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx filtrátu xx zředí xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.12), aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx carbadoxu xxxx 10 x 15 μx/xx (pro 10 % xxxxxxxxx xxxx faktor xxxxxx 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx s oxidem xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx kolony (4.3) se xxxxxx 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Čištění xxxxxx
Xx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx se xxxxxxxxx, xxxxxxxx x nich xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx se xxxxxxx xx stanovení pomocí XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx použít xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μm
Mobilní xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x acetonitrilu (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 až 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μl
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Kalibrační křivka
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx x měří se xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxxx tak, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentrace x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx premixy x (5.2.3) xxx přípravky] xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxx kalibrační xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx vzorku x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · V1 / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx carbadoxu x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μg/ml
V1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx a xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (mg/kg) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = J · X1 · x / m [mgkg]
kde
J = koncentrace xxxxxxxxx x extraktu vzorku (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx xxx premixy; 150 xx pro přípravky)
f = xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Kontrola xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx analytů xxx xxxxxxxx kochromatografií xxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2.). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx zvětšená xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se neměla xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx carbadoxu x xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka při xxxxxxxxx absorpci spektra xxxxxx x standardu xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 225 x 400 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném místě xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx vzorku x xxxxxx carbadoxu 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx hodnoty.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 krmiv, 4 xxxxxxx a 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxxxx x níže uvedené xxxxxxx:
X: počet xxxxxxxxųķ
X: xxxxx jednotlivżch xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx srovnatelnosti
Tabulka 1: Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Vzorek 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
sr [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [mg/kg] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
CVR [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx hromadné analýzy x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
sr [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [mg/kg] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
CVR [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |