Xxxxxxxx Komise 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. července 1970, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx a analytické xxxxxx Společenství pro xxxxxx kontrolu krmiv [1], xxxxxxxxx pozměněnou Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx a Xxxxxxx, x xxxxxxx xx článek 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) vzhledem x tomu, xx xxxxx xxxxxxxx 70/373/EHS xx úřední kontroly xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx právních x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx krmiv, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, že podle xxxxxxxx Rady 70/524/EHS xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 o xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Komise (XX) x. 45/1999 [3], xxxx být xxx etiketování xxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx, xxxxx tyto xxxxx byly přidány xx xxxxxxx xxxx xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx výživě xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2788/98 ze xxx 22. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx určitých xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x že je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx použití xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) vzhledem x tomu, xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Komise 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [5], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/ES [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx; xx x xxxxxxx na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx je xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/EHS xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxx [7], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx jiné xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxx X); xx x ohledem xx vědecko-technický xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxx účel, a xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(6) vzhledem x xxxx, xx xxxxx směrnicí Xxxxxx 74/203/XXX ze dne 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], xx stanoví xxxxxxxxxx metody xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx odbourávání vysoké xxxxxxxxxx hmotnosti v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x vyloužené xxxxx x xxx, xxxxxx xxxxx xxxxx a xxxxx chrást, bramborový xxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (xxxxxx X3); že x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/EHS xx xxxx takto:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Body 8 x 13 přílohy xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx xxxx takto:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Příloha XX xx xxxxxxx.
Článek 4
Xxxx směrnice 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Článek 5
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. listopadu 1999.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu si xxxxxxx členské xxxxx.
Xxxxxx 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 20. xxxxx 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Fischler
člen Komise
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Úř. věst. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Úř. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. věst. X 246, 29.8.1981, x. 32.
PŘÍLOHA
ČÁST A
STANOVENÍ XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x krmivech x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, mez stanovitelnosti 25 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx katexovém xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx HPLC
3.3 Voda xxxxxxx xxx HPLC
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.3) xx xxxxx x promíchá xx.
3.5 Xxxxxx chloristanu xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (viz xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X). Roztok xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) x xxxxx xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-amino-2-propyl-5-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Základní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 500 μg/ml
Do odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se x 80 ml xxxxxxxx (3.1) x postaví xx xx 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx ultrazvuku xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu, doplní xx vodou xx xxxxx a promíchá xx. Xxxxxx je xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 50 μx/xx
5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx, xxxxxx xx rysku extrakční xxxxx (3.8) a xxxxxxxx se. Xxxxxx xx při teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.2), doplní xx po xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 μx amprolia x 1 xx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Extrakční xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Zařízení pro XXXX xx vstřikovacím xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μm, 125 xx x 4 xx, např. Nucleosil 10 XX, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx PTFE, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchačka
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx měl xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 250 xx x roztok xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxx xx přidá 50 x xxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx několikrát xxxxxxxx, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx zjistit odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx a xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Erlenmayerovy baňky xxxxxx 500 ml x xxxxxxxxx xx 0,01 g xxxxxx 5 xx 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Alikvóta xxxxxxxx se zředí xxxxxxx xxxx (3.6) xx obsah xxxxxxxx xxxx 0,5 a 2 μg/ml x xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x poté xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx amprolia 1 %)
Xxxxx obsahu xxxxxxxx se do Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 g xxxxxxx x přidá xx 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx mezi 0,5 a 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 až 10 ml tohoto xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.2) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 xx x 4 mm, např. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.6): Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 ml/min
Vlnová xxxxx detekce: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx tak, že xx xx pořadnici xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx kalibračních xxxxxxx x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx roztoku xxxxxx
Xxxxxxx xx vzorku (5.2) xx xxxxxxxxxx několikrát, xxxxxxx xx používá xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx nástřik kalibračních xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx výšky (plochy) xxxx xxxxxxxx u xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku x μx/xx.
Xxxxx amprolia x x mg/kg ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx ředění podle 5.2
x = navážka xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx být zvětšená xxx výška xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční výšce xx se xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 xx.
x) Xxxx 210 a 320 xx se xxxxxxxx xxxxxx a standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx maxima jsou xxxxxx a odchylka xxxx oběma spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 210 x 320 xx se spektra xxxxxxxx vzorku na xxxx, vrcholu x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, považuje se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx xxxxxxxx mezi 25 mg/kg a 500 mg/kg překročit 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- u xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- u obsahu xxxxxxxx vyššího xxx 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tři xxxxxxx xxxxxx (vzorky 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (vzorek 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: standardní xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx vzorek) |
Vzorek 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Vzorek 5 |
|
|
L |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
A |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Průměrná xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Při xxxxxxx xxxx metody by xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx kolonou (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx metodě, by xx xxxx až 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) nahradit xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx britského lékopisu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 mol/l) v xxxxxxxx chlorovodíkové (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx při 246 xx a 262 xx. Absorpce xx xxxx xxxxx při 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx se vždy xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx jinak xx retenční xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX B
STANOVENÍ XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxxxx x krmivech x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 mg/kg, xxx stanovitelnosti 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx X 18. Xxxxxxxxxx xx x patrony xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxx. Xx odpaření xx xxxxxx xxxxxxxx x XXX/xxxx. U xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx čistoty xxx XXXX
3.2 Octan amonný
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TBHS)
3.4 Acetonitril xxxxxxx pro XXXX
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx chlorovodíková ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx standardní roztok xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se x přesností xx 0,1 xx naváží 25 mg diclazurilu (3.8), xxxxxxxx xx x DMF (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka z xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.8.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx odměrná xxxxx x xxxxxxx xxxx) x uchovává se x chladnici. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx měsíc.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.3 Interní xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 mg/ml (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx odměrné xxxxx objemu 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx x/10 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x DMF (3.6) x ultrazvukové lázni (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou fólií (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx roztok, 2 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx napipetuje 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x 2,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Přidá se 16 xx DMF (3.6), doplní xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx patrona x xxxxx xxxx X 18, sorpční xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Bond Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) se napipetuje 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx HPLC
Eluční xxxxxxxxxxxx X: xxxxxx xxxxxx amonného x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 g xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) se xxxxxxxx x 1000 xx xxxx x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: acetonitril (3.4)
3.13.3 Xxxxxx rozpouštědlo X: metanol (3.5)
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx fází, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 xx, např. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx
4.3 Vakuová xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Vakuové zařízení
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx xx provést xxxxx xxxxx za xxxxxx kontroly, že xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx xx x 50 x slepého xxxxxx přidá 0,1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, nechá xx 10 minut xxxx x znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se začne x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx objemu 500 xx se x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 50 x xxxxxx. Přidá xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2) x 200 xx extrakční xxxxx (3.12) x baňka xx uzavře. Xxxx xx přes xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxxx xx převede do xxxxxx skleněné xxxxxx x xxxxx se 20 xx vody. Xxxxx roztok xx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx směsi (3.12) x xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °C x za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí v 1,0 xx DMF (3.6), přidá xx 1,5 xx xxxx (3.1) x promíchá xx. Roztok se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení pomocí XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml se x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx interního standardního xxxxxxx (3.9.3) x 200 xx extrakční xxxxx (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx nechá 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/p xx (x = xxxxxx xxxxx diclazurilu v xxxxxxx v mg/kg) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx za xxxxxxxxx tlaku xxx 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx se. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx hodnoty xxxx xxxxxx hodnoty, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx vedou xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Kolona xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx ODS, 3 μx, xxxx podobný xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx fáze: |
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
vodný xxxxxx octanu xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
acetonitril |
|
|
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
metanol |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + X + C = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 minut xx: X + X + X = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Průtoková rychlost: |
1,5 xx 2 ml/min |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) obsahujícího 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Stanovení xxxxxxxxxxxx roztoku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x stanoví se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx a interního xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (mg/kg) xx vzorku se xxxxxxx podle vzorce:
w = hd,s · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 X / x [mg/kg]
kde
hd,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.1)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hd,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
hi,c = výška (xxxxxx) xxxx interního standardu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = objem xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 ml)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx w (xx/xx) ve vzorku xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 X · p / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,s = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním roztoku (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (tj. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xx/xx v xxxxxxx
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo s xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x kalibračního xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx upravenému xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx přidá xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx zohlednění přidaného xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx smí xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx diclazurilu a xxxxx píku interního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx neměla xx šířky původního xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx odchylovat x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx detekce
Výsledky xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx spektra na xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, která xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx array detekci xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx spektrum xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx není xx žádném xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx xxxxxxx extraktu xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x týlu xxxx vzorku xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku.
Není-li xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se přítomnost xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných stanovení x téhož xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx diclazurilu xxxx 0,5 xx/xx a 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx výsledku u xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx činit xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 xxxxxx zkoumáno 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx xxxxx xxxxxxx, x nichž xxxxx xxxx smísena s xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx matricí (X 100). Teoretický obsah xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Tři xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (NL) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx zkoumaly xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx jsou shrnuty x níže xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoří
n: xxxxx jednotlivých hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx koeficient srovnatelnosti
|
Vzorek 1 X 100 |
Xxxxxx 2 O 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx být xxxxxx prokázáno, xx xxxxxx diclazurilu je x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti činí 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx x oxidem xxxxxxxx. X xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx směsí xxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx ultrafialového xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Xxxx hlinitý: xxxxxxxxx, stupeň xxxxxxxx X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + X)
500 ml xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx x 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx octové (3.3) se xxxxx xx 100 ml xxxx.
3.7 Octan xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx roztok, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx xxxxxxx (3.7) se xxxxxxxx x 700 ml xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx pH xx 6,0. Roztok xx převede xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, doplní xx xxxxx (3.8) xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
3.10 Mobilní xxxx xxx XXXX
825 xx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx acetonitrilu (3.2). Xxxxxx se přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μx (4.5) x zbaví xx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx lázni po xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, N4-dioxid, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 250 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x promíchá se. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xxxxxx 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1). Xxxxx se xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx rysku xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu x xxxxxxxx se. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μx carbadoxu x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx stanovení xxxxxxxxx x krmivech xxxxxxxxxxxx xxxx než 10 mg/kg xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,0 μg/ml.
3.12. Xxxx vody x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 xx xxxx xx smísí xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Whatman XX/X xxxx xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 xx 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx a vypouštěcím xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx skleněnou xxxxxx; x xxx případě xx do xxxxxx xxxxx kolony vloží xxxx zátka xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Zařízení xxx HPLC xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μm, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx x měřicím xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost pórů 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μm
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx. Všechny kroky xx xxxxx třeba xxxxxxxx xxx tlumeném xxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx fólií.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx zkoušek na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx měl xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx kontroly, že xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx vzorku (5.1.1), xx kterému bylo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xx vzorku. Pro xxxxxxxxx na xxxxx 50 xx/xx xx 5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 xx. Xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, promíchá xx a nechá xx 10 xxxxx xxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx vzorek podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx metodou. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 g xxxxxx 10 g xxxxxx. Přidá se 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx se 5 xxxxx stát. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxx se 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Roztok se xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxx je xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 g xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx stát. Xxxx xx přidá 35,0 xx směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx uzavře x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xx odměrné baňky xxxxxx 50 ml. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5) xx rysku a xxxxxxxx xx. Koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μx (4.6) x poté xx použije xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.2.3 Přípravky (&xx; 2 %)
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x nemletého xxxxxx. Xxxxx se 45,0 xx xxxx, promíchá xx a nechá xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx na 15 xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) a poté xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.12), xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (xxx 10 % přípravek xxxx xxxxxx ředění 10). Alikvóta xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Čištění
5.3.1 Příprava xxxxxx s oxidem xxxxxxxx
Xx skleněně xxxxxx (4.3) xx vpraví 4 g xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx se xxxxxxxxx, xxxxxxxx z xxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx použije xx stanovení xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μx
Xxxxxxx fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Směs xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (ploch) xxxx x retenčních xxxx.
5.4.2 Kalibrační xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx se xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx tak, xx xx na pořadnici xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx a xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx xxxxxxx a (5.2.3) xxx přípravky] xx nastřikuje několikrát x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx carbadoxu.
6. Xxxxxxx x vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx carbadoxu x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx křivky (5.4.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx vzorku x μx/xx.
6.1 Krmiva
Obsah xxxxxxxxx x (mg/kg) ve xxxxxx se xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X1 / x [mg/kg]
kde
J = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x extraktu xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = objem extrakční xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx x přípravky
Obsah xxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku se xxxxxxx podle vzorce:
w = X · X1 · x / x [xxxx]
xxx
X = koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 ml xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = faktor xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx vzorku x g
7. Kontrola xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X extraktu xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx množství xxxxxxxxx by mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x extraktu vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx píku xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční xxxxx xx xx xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx carbadoxu v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx absorpci spektra xxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx určena rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 225 a 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx spektry xxxx xx žádném xxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 225 x 400 xx xx spektra xxxxxxxx vzorku na xxxx, xxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto kritérium xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx jsou stejná x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % absorpce xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx překračovat 15 % xxxxx hodnoty.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 xxxxx, 4 premixy x 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Každý xxxxxx byl zkoumán xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x této hromadné xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) jsou shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet laboratoųķ
N: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
sr [mg/kg] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
CVr [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
sR [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |