Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx stanovení xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx x krmivech, mění xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx x xxxxxxxx pro XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, kterou xx xxxxxx metody xxxxxx xxxxxx a analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx Xxxxx o přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx a Xxxxxxx, x zejména xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx xxxxxx kontroly xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx požadavky právních x správních xxxxxxxx xx jakost x xxxxxxx xxxxx, provádějí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x analytickými xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx etiketování xxxxxx xxxxx amprolia a xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx; že xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve výživě xxxxxx xxxx zrušeno xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2788/98 ze xxx 22. xxxxxxxx 1998, xxxxxx se xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX o doplňkových xxxxxxx v krmivech x xxxxxxx xx xxxxxxx povolení xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x že xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx látek;
(3) xxxxxxxx x xxxx, xx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Komise 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu xxxxx [5], xxxxxxxxx pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx stanoví xxxx xxxx analytické xxxxxx xxx hořčičnou silici x xxxxxxxxxx; xx x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok nejsou xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, a xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx xxxxxxx analytické xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [7], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx jiné xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxx (vitamin X); xx x xxxxxxx xx vědecko-technický xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx účel, x xxxxx je xxxxx xx xxxxxx;
(6) vzhledem x xxxx, že xxxxx směrnicí Komise 74/203/XXX ze dne 25. března 1974, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxxx obsahujících xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxx, sušené xxxxx listy a xxxxx chrást, xxxxxxxxxx xxxx, sušené kvasnice, xxxxxxx obsahující inulin xxxx škvarky, amprolium, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (vitami X3); že s xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, x proto xx třeba je xxxxxx;
(7) vzhledem x xxxx, že opatření xxxx směrnice jsou x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, diclazurilu x xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxxx xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" a "xxxxxxxxxxx".
2. Body 8 x 13 přílohy xx zrušují.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx xxxx xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx zrušuje.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX se zrušuje.
Xxxxxx 5
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. října 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Budou xxxx xxxxxxxx používat xx 1. listopadu 1999.
Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx státy musí xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x platnost xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 20. xxxxx 1999.
Za Xxxxxx
Xxxxx Fischler
člen Komise
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. věst. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Úř. věst. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
PŘÍLOHA
ČÁST A
STANOVENÍ XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, mez stanovitelnosti 25 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx zředění mobilní xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) na katexovém xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.4 Xxxxxx dihydrofosforečnanu sodného, x = 0,1 xxx/x
13,80 x dihydrofosforečnanu xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx vodou (3.3) xx xxxxx x promíchá xx.
3.5 Xxxxxx chloristanu xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 ml, xxxxxx se xxxxx (3.3) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu sodného (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (X + V + X). Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový filtr (4.3) a zbaví xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) xx dobu 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, E 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx x 80 xx xxxxxxxx (3.1) x postaví xx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, doplní xx xxxxx xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxxx je xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 ml základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky objemu 50 ml, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx napipetuje 0,5, 1,0 a 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx fází (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μg xxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (V + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx injektované xxxxxx 100 μl
4.1.1 Xxxxxxxxx kolona pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor s xxxxxxxxxx nastavením vlnové xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Ultrazvuková xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx míchačka
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx měl xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní výtěžek xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx obohacení xx obsah 100 xx/xx xx 10,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 ml x roztok xx xxxxxx xx přibližně 0,5 xx. Xxxx xx xxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, než xx xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx případě xx xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx a xxxxxxx (obsah amprolia &xx; 1 %)
Podle xxxxxx amprolia se xx Erlenmayerovy baňky xxxxxx 500 xx x přesností na 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x xxxxxx a xxxxx xx 200 xx extrakční xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx amprolia xxxx 0,5 a 2 μx/xx x xxxxxxx se (viz xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (obsah xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx obsahu xxxxxxxx se xx Xxxxxxxxxxxxx baňky objemu 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 xx 4 x xxxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx baňku se 15 minut xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx mobilní xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 a 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 xx 10 ml tohoto xxxxxxxxxx roztoku se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 xx x 4 mm, např. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X)
Xxxxxxxxx rychlost: 0,7 xx 1 ml/min
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3) obsahujícího 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx tak, že xx na xxxxxxxxx xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxx xxx odpovídající xxxxxxxxxxx v μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx vzorku (5.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx množství xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx amprolia.
6. Xxxxxxx x vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx amprolia x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x mg/kg xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi xx xxxxxxx v xx podle 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx amprolia x xxxxxxx vzorku (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx podle 5.2
x = navážka xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx množství xxxxxxxx by mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx absorpci vzorku x standardního xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x oblasti, která xx určena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Xxxx 210 a 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx mezi 10 % a 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je splněno, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 210 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x oblasti xxxxxxx mezi 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, jestliže xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx mezi xxxxx spektry xxxx xx žádném xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou souběžných xxxxxxxxx u xxxxx xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx amprolia xxxx 25 mg/kg x 500 mg/kg překročit 15 % vyššího xxxxxxxx,
- u xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- u obsahu xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % vyššího výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx xxxxxxxx tři xxxxxxx xxxxxx (vzorky 1 xx 3), xxxxxxxxx krmivo (vzorek 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx shrnuty v xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: standardní xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: standardní xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx tiamin, xxxxxx xx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx před xxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx kolonou (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx xxxxxx, xx xx xxxx až 50 % acetonitrilového xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) nahradit metanolem.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (c = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx chlorovodíkové (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx a 262 xx. Xxxxxxxx by xxxx xxxxx xxx 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Extrakt xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx jinak xx retenční čas xxxx xxxxxxxx značně xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX B
STANOVENÍ XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez prokazatelnosti xxxx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx extraktu čistí xxxxxxxxx patronou x xxxxx fází X 18. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxx. Xx xxxxxxxx xx zbytek xxxxxxxx x XXX/xxxx. X xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx rozpustí v XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.2 Xxxxx amonný
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.5 Xxxxxxx čistoty pro XXXX
3.6 N,N-dimetylformamid (DMF)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx se x XXX (3.6), xxxxxx se XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 ml se xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx odměrná xxxxx x xxxxxxx skla) x uchovává se x chladnici. Xxxxxx xx při teplotě 4 °C stálý xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx základní xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx baňky objemu 50 xx xx x přesností xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx se x XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v chladnici. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9.2 Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.3 Interní standardní xxxxxx pro premixy, x/1000 mg/ml (x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx p/10 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x DMF (3.6) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx rysku x promíchá xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx napipetuje 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2). Přidá xx 16 ml XXX (3.6), xxxxxx xx xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x tuhou fází X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: metanol xxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 ml xxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxxx se.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx HPLC
Eluční xxxxxxxxxxxx X: roztok xxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) se xxxxxxxx x 1000 xx vody x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: acetonitril (3.4)
3.13.3 Eluční xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX pro xxxxxxxxxxxx gradient
4.2.1 Separační xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx fází, xxxxxx 3 μx, 100 mm x 4,6 mm, xxxx. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx materiál
4.2.2 Ultrafialový xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx diodový array xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xx xx provést xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx zjišťuje analýzou xxxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 1 xx/xx se x 50 x xxxxxxx xxxxxx přidá 0,1 xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx promíchá, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx množstvím xxxxxxxxxxx odpovídajícím množství xx vzorku xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx společně xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 500 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 50 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x baňka xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) x poté xx xxxxx 10 xxxxx stát. Alikvóta 20 xx xxxxxxxxxxxx xx převede do xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se 20 xx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Patrona xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx směsi (3.12) x vody, 65 + 35 (X + V). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx a xxxxxxx standard xx xxxxxx 25 ml xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx frakce xx v xxxxxxx xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °C x xx xxxxxxxxx xxxxx dosucha. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 1,0 ml XXX (3.6), přidá xx 1,5 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) x xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Premixy
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 ml xx x přesností na 0,001 x xxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx se uzavře. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 10000/p ml (x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx x mg/kg) xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx kulaté xxxxx xxxxxx velikosti. V xxxxxxx odparce (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx tlaku při 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx x 10,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx jiné xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx výsledkům:
|
— Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 mm x 4,6 xx, náplň Xxxxxxxx XXX, 3 μx, nebo podobný xxxxxxxx |
|
|
— Mobilní xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx octanu xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
metanol |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— lineární gradientová xxxxx |
|
|
— xxxxxxx podmínky: X + X + X = 60 + 20 + 20 (V + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 xxxxx xx: X + B + X = 45 + 20 + 35 (V + X + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx detekce: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx chromatografického systému xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, dokud se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Stanovení xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) a xxxxxxx se střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx podle vzorce:
w = xx,x · xx,x · / xx,x · hd,c · Xx,x · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x g
V = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 ml)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku xx vypočte xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 0,02 X · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = výška (plocha) xxxx interního xxxxxxxxx x kalibračním roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx vzorku x x
X = objem xxxxxxxxx směsi podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 nebo 5.2.2 se xxxxx xxxxxx množství kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx zohlednění xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx diclazurilu x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx standardu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x více než ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit v xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 230 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto kritérium xx splněno, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx spektry xxxx xx žádném xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce standardního xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx vzorku nesmějí x xxxxxxx spektra xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx mezi oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných stanovení x xxxxx xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x obsahu xxxxxxxxxxx mezi 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx výsledku x xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5 mg/kg.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (slepého) xxxxxx by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx činit xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx bylo 5 xxxxxx zkoumáno 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx ze xxxx xxxxx xxxxxxx, x nichž xxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxxxxx (O 100) x druhá x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx pocházela xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx zkoumaly xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x této xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 A 100 |
Vzorek 2 O 100 |
Xxxxxx 3 L 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Vzorek 5 X 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx prokázáno, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x lineární xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ CARBADOXU
Metyl-3-(2-chinoxalinylmetylén)-carbazat-N1, X4-xxxxxx
1. Účel a xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx x přípravcích. Xxx prokazatelnosti xxxx 1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx a poté xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx x acetonitrilu. X krmiv se xxxxxxxx přefiltrovaného xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx x oxidem xxxxxxxx. X xxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x acetonitrilu xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid hlinitý: xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X
3.5 Xxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx x 500 xx acetonitrilu (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) xx xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Voda čistoty xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx xxxxxxx (3.7) xx rozpustí x 700 xx xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx xxxxxx pH xx 6,0. Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxx HPLC
825 xx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) se xxxxx se 175 xx acetonitrilu (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μm (4.5) x xxxxx se xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Základní standardní xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Postup)
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) se xxxxxxxx ve směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx se obalí xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx odměrná xxxxx x xxxxxxx xxxx) a uchovává xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx roztoky
Do xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1). Přidá xx xx 30 xx xxxx, xxxxxx se xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx se obalí xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μg xxxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx použitím.
Poznámka:
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx méně xxx 10 xx/xx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx koncentrace xxxxx xxx 2,0 μg/ml.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (V + X)
300 xx xxxx xx xxxxx xx 700 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Mechanická xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Filtrační xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxx XX/X xxxx xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (délka 300 až 400 xx, světlost xxxxxxxxx 10 xx) s xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx i xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx a kónicky xxxxxxx skleněnou xxxxxx; x xxx případě xx xx spodní xxxxx xxxxxx vloží xxxx zátka ze xxxxxxxx xxxx.
4.4 Zařízení xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx objemy 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx materiálem X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx detektor x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μm
4.6 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx je xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx kroky xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx resp. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Slepý vzorek xx měl mít xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1), xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 50 mg/kg se 5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 xx. Roztok xx x proudu xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 ml. Přidá xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, promíchá xx x xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), lze provést xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx carbadoxu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným a xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 g xxxxxx 10 x xxxxxx. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx se x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxx xx 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý xxxxxxxx filtr (4.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 xx xx x přesností xx 0,001 g xxxxxx 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se 15,0 ml vody, xxxxxxxx se x xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx přidá 35,0 xx směsi metanolu x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 minut xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se přefiltruje xxxx sklovláknitý papírový xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx se xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, doplní xx směsí metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí HPLC (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (> 2 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx se x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží 0,2 x xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx se 45,0 xx xxxx, promíchá xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5). Uzavřená xxxxx xx na 15 xxxxx dá xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.7) x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx směsí xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.12), xxx se xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxx 10 a 15 μg/ml (xxx 10 % přípravek xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μx (4.6) x poté xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xx skleněně kolony (4.3) xx xxxxxx 4 x oxidu xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx x xxxxxx hlinitým xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx se xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx xx stanovení pomocí XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx parametry, pokud xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μm
Mobilní xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Kalibrační křivka
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx x xxxx se xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx tak, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) píků a xx abscise xxx xxxxxxxxxxxx koncentrace x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx premixy x (5.2.3) xxx xxxxxxxxx] xx xxxxxxxxxx několikrát x zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (plochy) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) stanoví koncentrace xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / x [mg/kg]
kde
J = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) v μg/ml
V1 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx a přípravky
Obsah xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = J · X1 · f / m [xxxx]
xxx
X = koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx směsi (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx pro xxxxxxxxx)
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = navážka vzorku x g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx analytů xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí diodového xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vhodné xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx množství xxxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx výšce xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx musí souhlasit x oblasti, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního systému. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Xxxx 225 x 400 xx xx spektrum xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx chromatogramu nesmějí x oblasti mezi 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxx, vrcholu a xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx x xxxxxx carbadoxu 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % vyšší xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U obohaceného (xxxxxxx) vzorku by xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx x 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX International, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Výsledky (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) jsou xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoųķ
N: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx u krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Vzorek 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [mg/kg] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
CVr [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Tabulka 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy x xxxxxxx a xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
sR [mg/kg] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
CVR [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |