Xxxxxxxx Komise 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX a 73/46/XXX a xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/EHS
(Text s xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. července 1970, kterou se xxxxxx metody odběru xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], xxxxxxxxx pozměněnou Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx směrnice,
(1) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx směrnice 70/373/XXX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx za účelem xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx krmiv, xxxxxxxxx xxxxxxxx odběru vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) vzhledem k xxxx, že podle xxxxxxxx Rady 70/524/EHS xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx [2], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) x. 45/1999 [3], xxxx být xxx xxxxxxxxxxx uváděn xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx premixů xxxx xxxxx; že xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxx xxxx zrušeno xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 ze xxx 22. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x že xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) xxxxxxxx x xxxx, xx xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx;
(4) vzhledem x xxxx, xx první xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx stanoví analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu krmiv [5], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x theobromin; xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(5) vzhledem k xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx metody pro xxxxxxx (xxxxxxx A); xx s xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok xxxxxx popsané xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx účel, a xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(6) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx směrnicí Xxxxxx 74/203/XXX ze dne 25. xxxxxx 1974, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/EHS [9], se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody pro xxxxx x produkty xxxx odbourávání xxxxxx xxxxxxxxxx hmotnosti v xxxxxxxx obsahujících xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxx, xxxxxx xxxxx listy a xxxxx xxxxxx, bramborový xxxx, sušené kvasnice, xxxxxxx xxxxxxxxxx inulin xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, dinitolmid, nicarbazin x menadion (vitami X3); že s xxxxxxx xx vědecko-technický xxxxxx všechny xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, a xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx k xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/EHS xx mění takto:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" a "xxxxxxxxxxx".
2. Body 8 x 13 přílohy xx xxxxxxx.
Článek 3
Xxxxxxxx 73/46/EHS xx mění takto:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Příloha II xx zrušuje.
Článek 4
Xxxx směrnice 74/203/XXX xx zrušuje.
Xxxxxx 5
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxx takový xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx státy.
Článek 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.
Článek 7
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 20. xxxxx 1999.
Za Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. věst. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX A
STANOVENÍ XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Účel x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 25 xx/xx.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x membránové xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na katexovém xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx HPLC
3.3 Xxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného, x = 0,1 xxx/x
13,80 x dihydrofosforečnanu xxxxxxx se xxxxxxxx xx vodě (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.5 Xxxxxx chloristanu sodného, x = 1,6 xxx/x
224,74 x chloristanu xxxxxxx xx rozpustí xx xxxx (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 xx, xxxxxx se xxxxx (3.3) xx xxxxx x promíchá xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X). Xxxxxx xx xxxx použitím xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) x xxxxx xxxxx (např. v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-amino-2-propyl-5-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx, E 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx amprolia (3.7), xxxxxxxx xx x 80 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xx 10 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx xx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.7.2 Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx, xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx xxxxx (3.8) a xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx při teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky obsahují 0,5, 1,0 x 2,0 μg xxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx směs
Směs xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX se vstřikovacím xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μl
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μx, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx, xxxx podobná
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Membránový xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Ultrazvuková xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý vzorek xx měl xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx by neměly xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.1) převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 ml x xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxx xx xxxxx 50 x slepého xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx stát x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (viz 5.1.1), xxx provést xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx amprolia xx xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx amprolia xx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx na 0,01 x xxxxxx 5 až 40 x xxxxxx a xxxxx xx 200 xx extrakční xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx a xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx ke stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Podle obsahu xxxxxxxx se xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 ml x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 x xxxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.8). Xx xxxxx xx 15 minut xxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.4) xxxx xx 1 hodinu protřepává xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx a pomíchá xx. 5 xx 10 xx tohoto xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μm xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X)
Xxxxxxxxx rychlost: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 1,0 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) se xxxxxxxxxx několikrát a xxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, že xx na xxxxxxxxx xxxxxxx střední výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v μg/ml.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx vzorku (5.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx nástřik xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx amprolia.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx amprolia x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x mg/kg xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · J · f / x [mg/kg]
kde
V = xxxxx extrakční xxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx xxxxxx podle 5.2
x = navážka xxxxxx v x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx vzorku (5.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx obsahu amprolia x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx extraktu xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční xxxxx xx xx xxxxxx xx šířky původního xxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx extraktu vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx délka při xxxxxxxxx absorpci xxxxxx x xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Xxxx 210 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Mezi 210 a 320 xx se spektra xxxxxxxx vzorku xx xxxx, xxxxxxx a xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyšší xxx 15 % absorpce xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxxxx nesmí
- x xxxxxx xxxxxxxx mezi 25 xx/xx x 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % vyššího xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxxxxx než 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx xxxxxxxx tři xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x xxxx uvedené xxxxxxx.
X: xxxxx laboratoří
n: počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: standardní xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx vzorek tiamin, xxxxxx xx xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Při použití xxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx amprolium x xxxxxx separovány xxxxxxx (4.1.1) použitou x xxxx metodě, xx xx mělo xx 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) nahradit metanolem.
9.2 Xxxxx britského xxxxxxxx xxxxxxxx spektrum xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 mol/l) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (c = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx x 262 xx. Absorpce xx xxxx činit xxx 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx xx xxxx xxx xxxxx mobilní xxxx, xxxxxxx xxxxx xx retenční xxx xxxx xxxxxxxx značně xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx metoda slouží xx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx přidání xxxxxxxxx standardu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. X krmiv xx xxxxxxxx xxxxxxxx čistí xxxxxxxxx patronou x xxxxx xxxx C 18. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx okyseleného xxxxxxxxx chlorovodíkovou a xxxx. Xx xxxxxxxx xx zbytek xxxxxxxx x DMF/vodě. U xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx v XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenou fází x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx čistoty xxx XXXX
3.2 Octan xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.5 Xxxxxxx čistoty pro XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 g/ml
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: diclazuril XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky objemu 50 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx diclazurilu (3.8), xxxxxxxx xx x DMF (3.6), xxxxxx se XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx se XXX (3.6) po xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-dichloro-α-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)-yl)-α-metylbenzén-acetonitril
3.9.1 Xxxxxxx základní standardní xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx se x xxxxxxxxx na 0,1 mg naváží 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx v XXX (3.6), doplní xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije odměrná xxxxx z hnědého xxxx) a xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx standardní roztok, 50 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx se xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1), xxxxxx se XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro premixy, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx p/10 xx xxxxxxx standardní xxxxxxxxx, xxxxxxxx se x DMF (3.6) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), doplní DMF (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok je xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.10 Kalibrační roztok, 2 μg/ml
Do odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx napipetuje 2,00 xx standardního xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 xx DMF (3.6), xxxxxx se xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx patrona x xxxxx fází X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Bond Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: metanol xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou
Do 1000 ml metanolu (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Mobilní xxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: roztok xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 g xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx xxxx x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: metanol (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Separační xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou fází, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx XXX nebo xxxxxxx materiál
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxx rušící xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx zjišťuje analýzou xxxxxxx vzorku, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx. Pro obohacení xx obsah 1 xx/xx xx x 50 g xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut xxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxx promíchá, xxx xx začne x extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx zkoumaný xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídajícím množství xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx zkoumá společně xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx xx s xxxxxxxxx na 0,01 x xxxxxx 50 x xxxxxx. Přidá xx 1,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.12) x xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) a xxxx xx xxxxx 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx 20 xx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx vymyje 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx standard se xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Tato xxxxxx xx v rotační xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °C x za xxxxxxxxx xxxxx dosucha. Xxxxxx xx rozpustí v 1,0 ml XXX (3.6), xxxxx se 1,5 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 xx extrakční xxxxx (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx se xxxx xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx v mg/kg) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx kulaté xxxxx xxxxxx velikosti. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx zahustí xx xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °X xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 ml xxxx (3.1) a xxxxxxxx se. Xxxx xx provede stanovení xxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx jiné xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Kolona xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.2.1): |
100 mm x 4,6 xx, xxxxx Xxxxxxxx ODS, 3 μx, nebo xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
acetonitril |
|
|
Eluční rozpouštědlo X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Druh xxxxx: |
— xxxxxxxx gradientová xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + B + X = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx eluce 30 minut do: X + B + C = 45 + 20 + 35 (V + V + X) 10 minut xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Průtoková xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx objem: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Stanovení xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet a xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hd,c = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
hi,c = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx w (xx/xx) ve xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / hi,s · xx,x · Xx,x · 0,02 X · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku upravenému xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx odpovídat xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx diclazurilu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx diclazurilu nebo xxxx standardu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx odchylovat x xxxx než ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 230 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x odchylka xxxx xxxxx spektry xxxx xx žádném xxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 230 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx čele, xxxxxxx a xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx spektra xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu píku.
Není-li xxxx xxxxxxxxx splněno, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx souběžných xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 0,5 mg/kg x 2,5 mg/kg,
- 0,75 xx/xx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx diclazurilu xxx 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (slepého) xxxxxx xx procentní xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy
Při xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 xxxxxx zkoumáno 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto xxxxxx sestávaly xx xxxx směsí premixů, x nichž xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (A 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx hotová xxxxxxx xxxxxx pocházela xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (NL) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx zkoumaly xxxxxx xxxx dvakrát. (Xxxxxxxxx xxxxx x této xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, s. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx koeficient opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 X 100 |
Xxxxxx 2 O 100 |
Vzorek 3 X 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 K 1 |
|
|
L |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
A |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
průměrná xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx obsah [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Poznámky
Musí xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx diclazurilu xx x lineární oblasti xxxxxxxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx extrahuje směsí xxxxxxxx a acetonitrilu. X xxxxx se xxxxxxxx přefiltrovaného xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx směsí xxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.3 Kyselina xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid xxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X
3.5 Směs metanolu x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (V + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx x 500 xx acetonitrilu (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) xx smísí xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx sodného (3.7) xx xxxxxxxx x 700 xx xxxx (3.8) a xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx upraví pH xx 6,0. Roztok xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx objemu 1000 ml, xxxxxx xx vodou (3.8) xx rysku x xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μm (4.5) x xxxxx se xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx lázni xx xxxx 10 minut).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, E 850
3.11.1 Základní standardní xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Xxxxxx)
Xx odměrné xxxxx objemu 250 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx roztok xxxxxxx xx pokojovou teplotu, xxxxxx xx směsí xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °C xxxxx jeden měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx roztoky
Do xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1). Xxxxx xx xx 30 ml xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μx xxxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 10 mg/kg xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx koncentrace xxxxx xxx 2,0 μg/ml.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 ml xxxx se smísí xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. Xxxxxxx XX/X xxxx xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx kolona (xxxxx 300 xx 400 xx, světlost xxxxxxxxx 10 mm) s xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx kolonu x xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx skleněnou xxxxxx; x xxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx kolony xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx vaty.
4.4 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, zrnění 10 μm, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx x měřicím rozsahem xx 225 do 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μm
4.6 Membránový xxxxx, velikost pórů 0,45 μm
4.7 Ultrazvuková xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx je xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx kroky xx xxxxx třeba xxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx xxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx. sklo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx měl xxxxxxx xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1), xx kterému bylo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxxx na xxxxx 50 mg/kg se 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 xx. Xxxxxx xx x xxxxxx dusíku xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, promíchá xx a xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Extrakce
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx x přesností xx 0,01 g xxxxxx 10 g xxxxxx. Přidá xx 15,0 ml xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx přidá 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx uzavře x xxxx xx 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxx je xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 xx se x přesností xx 0,001 x xxxxxx 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se 15,0 ml vody, xxxxxxxx se x xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 xxxxx xx protřepává na xxxxxxxx nebo míchá xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx. Xxxxx xx 15,0 xx vody, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx přibližně 10 μx/xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x poté xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (> 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x nemletého xxxxxx. Xxxxx xx 45,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 minut xxxx. Poté se xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx na 15 minut dá xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx zředí xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.12), aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx carbadoxu xxxx 10 x 15 μx/xx (xxx 10 % přípravek xxxx xxxxxx ředění 10). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxxx 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze použít xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, náplň C18, 10 μx
Xxxxxxx fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Směs xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x acetonitrilu (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 ml/min
Injektovaný xxxxx: 20 μl
Vlnová délka xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μg/ml, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.11.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx x měří xx xxxxx (xxxxxx) píků xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xx xx na pořadnici xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentrace x μx/xx.
5.4.3 Roztok xxxxxx
Xxxxxxx xx vzorku [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx premixy a (5.2.3) pro xxxxxxxxx] xx xxxxxxxxxx několikrát x zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx carbadoxu x xxxxxxx vzorku xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx carbadoxu x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / x [mg/kg]
kde
J = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x g
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (mg/kg) xx xxxxxx se xxxxxxx podle vzorce:
w = J · X1 · x / m [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μg/ml
V2 = xxxxx xxxxxxxxx směsi (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2 (premixy) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = navážka vzorku x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxx detektoru, xxxxxxx xx srovnávají spektra xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X extraktu vzorku xx přidá vhodné xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2.). Přidané množství xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx extraktu xxx xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx výšce xx xx neměla xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx absorpci spektra xxxxxx x standardu xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 xx.
x) Mezi 225 a 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx vrcholech xxxx chromatogramu xxxxxxx x oblasti mezi 10 % a 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx maxima jsou xxxxxx a xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x odchylka xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx nesmí u xxxxx vzorku u xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx překračovat 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) vzorku by xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 6 xxxxx, 4 premixy x 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx zkoumán xxxxxxx (Xxxxxxxxx údaje x xxxx hromadné xxxxxxx viz Journal xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) jsou xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet laboratoųķ
N: xxxxx jednotlivżch xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Výsledky hromadné xxxxxxx u krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Vzorek 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [mg/kg] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
CVR [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [mg/kg] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
CVR [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |