Druhá Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx metod xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], a zejména xx článek 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, že výše xxxxxxx směrnice stanoví, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx zjištění, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx právními x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx, se xxxxxxxxx podle xxxxxxxxxx xxxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx Xxxxxx č. 71/250/XXX ze dne 15. xxxxxx 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx; xx podle stavu xxxxxxx xxxxxxxxxxx prací xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že opatření xxxx xxxxxxxx jsou x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx ohledně xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx sloučenin, xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxx prováděny xxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.
Všeobecné xxxxxxxx části 1 (xxxx) přílohy k xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv se xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx x příloze xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 18. xxxxxxxxx 1971.
Za Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Xxxxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx vlhkosti v xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx i xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx ve smyslu xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966 x xxxxxxx společné xxxxxxxxxx xxxx x xxxxx a xxxx [1].
Xxxxxx, kterou se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX nařízení Komise x. 1470/68 xx xxx 23. září 1968 o xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx x x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx v olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Princip
Vzorek xx xxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx krmiv s xxxxxxx xxxxxxx vlhkostí xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Laboratorní xxxxxx z xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx vlhkost, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx zabraňuje kontaktu x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx odpovídá xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (např. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx mikromlýnky, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxx x drtiče xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx váha x xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx x nekorodujícího xxxx xxxx ze xxxx, xx vzduchotěsně xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; užitková xxxxxx xxxx umožňovat xxxxxxxxxxx 0,3 g xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x která xx xxxxxxxx kvalitním xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx vakuová xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (např. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Exsikátor xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, které xxxx popsány v xxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx otevření xxxxx, xxxxx obsahují xxxxxx. Xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx mimo xxxxx uvedených v xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx se minimálně 50 g xxxxxx x, xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx nedošlo ke xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx bod 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxx, xxx alespoň 50 % xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x zbytek xx sítě x xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1 mm byl xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx pastovitá xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx složena převážně x tuků
Odebere se 25 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 10 mg, smíchá xx s odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zváženého x xxxxxxxxx xx 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Sušení
4.2.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x bodech 4.2.2 a 4.2.3
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 x vzorku, xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx, x xxxxxxxxxx xx rozprostře Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Aby se xxxxxxxxx příliš xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx sušení xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx a xxxxx vychladnout 30 xx 45 minut x exsikátoru x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
X xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x tuku, xx suší xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx xxxxxxx 103 °X x xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, xxxxx, xxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 x vzorku xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx a xxxxxxxxxx rozprostře. Vysoušečka xx xx xxxxxxx xxxxx umístí do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130 °C. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, je xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx od okamžiku, xxx teplota v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °C. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xx vysoušečka ihned xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx.
4.2.3 Xxxxx xxxxx x obsahem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx, sladový xxxx, xxxxxxxxxxxxx řízky, xxxx xxxxx, xxxx x krmné směsi x více než 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx obsahujících xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) se xxxxx x přesností na 0,5 mg. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 g xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx x laboratorní xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx nutno xxxxxx xx xxxxxxx umístit xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx upraví xx 100 torrů a xxxxxx se xxxx xxx tomto xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (přibližně 300 x na 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx xx přeruší xxxxxxx x vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °C. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx tlak x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx sušárny xx xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx v exsikátoru (3.6) a nakonec xx zváží x xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka se xxxx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 80 až 85 °X x xxxxx se xxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti, xxxxx xxxxxxxxx obtíže xxx mletí, xx xxxx předsoušet xxx xxxxxxxxx tímto způsobem:
Naváží xx 50 g xxxxxxxxxxxxx vzorku s xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx xxxxxxxxx xx provádí x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx, xxxxx je xx nutné) do xxxxxx xxxxxx (např. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx teplotě 60 xx 70 °C xx xx snížení xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx mezi 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, nechá xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 mg. Podle xxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, jejichž xxxxxxx je xxxxx xxx 17 %, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxx nádoby (xxxx. hliníková xxxxx 20 x 12 xx s xxxxxxx 0,5 cm) se xxxxxx50 g xxxxxxxxxxxxx xxx x přesností xx 10 mg, xxxx xx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5 xx 7 xxxxx xxx xxxxxxx 130 °C. Xxxxx xx xx xxxxxxx a xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx se xxxxx x přesností xx 10 xx. Pak xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.2 x xxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx v procentech xx xxxxxxx podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx xx předsušení,
M’ = hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx stanoveními xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx přepočítat xxxxxxxx stanovení ostatních xxxxxx xx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX TĚKAVÝCH XXXXXXXXXX XXXXX
X. MIKRODIFUZE
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx dusíkatých xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x krmivech.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x zfiltruje se. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xx zachycují xx x roztoku xxxxxxxx xxxxxx x titrují xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 mg xxxxxxxxxxxxx se rozpustí xx 100 ml 95 xx 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxx: v xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x xxxxxxxx xxxxxx x 200 xx 95 xx 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 xx xxxx. Přidá xx 10 ml indikátoru (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx a x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, až má xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.
3.4 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a. xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxx xxxx; xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Skleněné xxxx xxxxxxxx Conwayovy xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 g xxxxxx x přesností xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx vody x xxxxx se 30 xxxxx x xxxxxx xxxx pomocí míchadla. Xxx xx přidá 50 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x přefiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx střed Xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.3), okolo ní xx xxxxxx xxxxx xx napipetuje 1 xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx obvod xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Aby x jistotou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je nutno xxxxxx opatrně xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx borité se xxx titrují 0,02 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) pomocí xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,02 N xxxxxxxx xxxxxx odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % relat. xxx xxxxxx amoniaku xxxxxx než 1 %;
0,1 % xxx. xxx obsahu xxxxxxxx 1 % xxxx xxxxxx.
7. Poznámka
Obsahuje-li xxxxxx xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx filtrát xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxx xxxxxx, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx nižších než 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx a zfiltruje xx. Těkavé xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx varu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x zachycují se x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 20 % (w/v) xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx p.a.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. silikonový xxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixer xxxx míchadlo, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Kjeldahlova xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 200 xx se naváží 10 x xxxxxx x přesností na 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 minut x xxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxx. Pak xx přidá 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx odpipetuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx x přidají xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx odpěňovací xxxxxx (3.3). Roztok xxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vydestiluje xxx 150 ml xxxxxxxxx, který xx xxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx s přesně xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 ml) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx destilaci xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx destilační xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxx 2 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx 0,1X roztokem hydroxidu xxxxxxx (3.5), xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) jako xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý pokus xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx vhodná xxxxxxxxx pro zkoušení xxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. V xxxxxxxx případech (xxxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx suchou xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (zvláště x xxxxxxxxxxx sloučenin x xxxxxxxx xxxxx), x xxx xx převede xx xxxxxxxx roztoku. X tomuto xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Extinkce xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx vápenatý x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (přibližně 6 X),
3.3 Kyselina xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Kyselina xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X odměrné xxxxx x objemu 1 x xx xxxxxx 200 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) a x 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xxxx xx značku.
3.6.1 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx amonného x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4H2O. xx xxxxxxxx v xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x., XX4XX3 se xxxxxxxx ve 400 xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7 xx XXX3 (3.4) + 13 xx X2X) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx fosforu xx 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., XX2XX4 se xxxxxxxx xx vodě x xxxxx xx xxxxxx xx 1 x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx spalovací xxxxx.
4.2 Elektrická xxxxxxx xxx s termostatem, xxxxxxxxxx xx teplotu 550 °X.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 ml.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 xx, xx xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 ml.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx druhu xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx způsobem, který xx uveden x xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 x xxxx větší xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se 20 xx kyseliny sírové (3.5); baňka se xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx se xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx vaří. Po xxxxxxx ochlazení xx xxxxxxx 2 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx trochu xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx xx uvede xx xxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx se trochu xxxx x xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx ochlazení xx baňka xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx pro xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý a xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx misky xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 x xxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 mg x xxxxxxxx se xxxxxxxx 1 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. V xxxxxxx peci se xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °C ± 5 °X tak xxxxxx, až xx xxxxx xxxxx bílé xxxx šedé barvy (xxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx není xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx kádinky x objemu 250 xx, xxxxx se 20 xx xxxx x kyselina chlorovodíkvá (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; nakonec se xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx se xxxxxxx postaví xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x 5 xxxxx vaří xx xxxxxxx lázni xxx, xxx nedošlo x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vymyje xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx zbarvení x měření extinkce
Alikvotní xxxxxxxx filtrátu připraveného xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 se xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxxx (4.6) x přidá se 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Protřepe xx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx při xxxxxxx 20 °C. Pak xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm xxxxx xxxxxxx x 10 xx xxxx a 10 xx molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx standardního roztoku (3.7) se připraví xxxxxxx, které xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 a 40 μx fosforu xx xxxxx ml. Ke xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se x xxxxx se xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxx x bodě 5.2.
Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx lineární pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými na xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx než 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx s xxxxxxx 5 % xxxxxxx a xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX TUKU
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxx v krmivech. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Rady x. 136/66/XXX ze xxx 22. xxxx 1966. Stanovení obsahu xxxxx v těchto xxxxxxxxx xx stanoveno x xxxxxxx X xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 ze dne 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx xxxxxx může xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxx xx xx všechna xxxxxx s výjimkou xxxx, xxxxx jsou xxxxxxx v bodě 1.2.
1.2 Postup B: xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxx extrahován xxxxxxxxxxxxxx xxx předchozí xxxxxxxxx, xxxxxx živočišného původu, xxxxx, sušenou bramborovou xxxxx, sušené pivovarské x lihovarské xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxx kuchyňské xxxxxx, sušené kvasnice, xxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxx krmné xxxxx x vysokým xxxxxxx xxxxxx produktů (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx tukem.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx a zbytek xx xxxxxx x xxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Xxxxxx xx hydrolyzuje xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxx a zfiltruje. Xxxxxxx x usušený xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Diethylether, xxx obsahu xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °C, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx p.a.
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, např. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, hyflo-supercel.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx extrakční přístroj xxxx jiný rovnocenný xxxxxxxx.
4.2 Topné xxxxxxxx x xxxxxxxx teploty x s ochranou xxxxx xxxxxxx.
4.3 Vakuová xxxxxxxxxxx xxxxxxx (tlak xxxxx než 100 xxxxx).
5. Postup
5.1 Xxxxxx X: (viz xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx se 5 x vzorku x xxxxxxxxx na 1 xx x smíchá xx x 2 xx 3 g (x xxxxxxx xxxxxxx x více) xxxxxxxxx xxxxxx sodného. Xxxx xx vloží do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx patrony x xxxxxx se xxxxxxxxxxx zátkou z xxxx. (Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx xxxxx xx extrakčního xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx xx dobu 6 xxxxx diethyletherem (3.1). X případě xxxxxxx Xxxxxxxxxx extrakčního xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx tak, aby xxxxxxxxx 15 krát xx hodinu xxxxx x přetoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx zachycuje xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky, xx xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx hodinu x půl xx xxxxxxx laboratorní sušárně (4.3) xxx xxxxxxx 75 °X. Po xxxxxxxxx x exsikátoru xx zváží. Potom xx xxxx xxxxxxx 30 minut, xxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx tuku xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx nižší xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx kádinky x xxxxxx 400 xx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 300 ml xx xxxxxx 2,5 g xxxxxx (xxx poznámky 7.2) s přesností xx 1 xx. Xxx xx xxxxx 100 ml 3 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx zakryje hodinovým xxxxxxxx xxxx. Erlenmeyerova xxxxx xx opatří xxxxxxx chladičem. Xxxx xx xx malém xxxxxxx nebo na xxxxxxxxx xxxxx uvede xx xxxxxxx xxxx x xxxxx udržuje 1 xxxxxx. Xx xxxxx zabránit usazování xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx směs xxxxxxx x přidá xx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx odtučněný xxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx promývá xxxxxxxx xxxxx, xxxxx nevymizí xxxxxx reakce. Xxx xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. V xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx je xxxxxx, xx před hydrolýzou xx nutno xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx postupem uvedeným x bodě 5.1.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx sklíčko x xxxx xxxxx x xxx hodiny xxx xxxxxxx 95 xx 98 °X x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx umístí xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx diethyletherem podle xxxx 5.1, druhý xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Výsledek xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % tuku.
7. Poznámky
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx obsahem tuku, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxx nejsou xxxxxx xxx odběr redukovaného xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 x x smíchají xx x 10 g xxxx více xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxx xx xxxx xxxxxxxxx diethyletherem, xxx xx xxxxxxx v xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx uhličitým (3.5) xx xxxxx 500 xx a promíchá. X xxxxxxx se xxxxxxx 50 xx xx xxxx, suché x xxxxxx zvážené xxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx [5]. Xxxxxxxxx činidlo xx oddestiluje a xxxxxx xx xxxxxx x dále xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx zbytku po xxxxxxxx x xxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx částice velikosti 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (síran xxxxxxxx se xxxxxxxxx) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; a dále xx postupuje xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1, xxxxx a xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx s xxxxxxx xx xxxxxxxxx část xxx xxxxx extrakci x vyjadřuje se x procentech xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = etherový xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 X výrobků x xxxxxx xxxxxxx xxxx, xx možno xxxxxx navážku xx 5 x.
[1] Xx. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro sušení xxxxx, xxxxx, xxxx x xxxxxxx má xxx takovou xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx nastavena xx xxxxxxx 131 °X, xxxx teploty opět xxxxxxx x xxxx xxxxxx než 45 xxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx současně xxxxxxx maximální xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx. Větrání xx xxx takové, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx sušárna xxxxxxxxx, xx současně xxxx xx dobu xxxx xxxxx, xxxxxxxx x ohledem na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx xx xxx xxx dále xxxxxxxxxxxx analyzován, je xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx xx být xxx dále kvalitativně xxxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxx nahradit xxxxxxxxxx xxxxxxx.