Druhá Xxxxxxxx Komise
ze xxx 18. listopadu 1971,
xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Rady xx dne 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], x zejména xx xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem k xxxx, xx výše xxxxxxx směrnice stanoví, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx zjištění, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx právními x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx jakosti a xxxxxxx xxxxx, se xxxxxxxxx xxxxx společného xxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx Komise x. 71/250/XXX ze xxx 15. června 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx metod; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx prací xx však xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx ohledně xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx sloučenin, xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx metod, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx části 1 (xxxx) přílohy x xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. července 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv se xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx dne 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Bruselu dne 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Malfatti
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. STANOVENÍ OBSAHU XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků xxxx xxxxxxx surovin, minerálních xxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx semen x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx dne 22. xxxx 1966 x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx trhu x xxxxx x xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xxxxx vlhkosti x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, je xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 ze xxx 23. xxxx 1968 x xxxxxx x xxxxxx vzorků, xxxxx i x xxxxxxxx obsahu xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Princip
Vzorek xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx hmotnosti. U xxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx vlhkostí xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje vlhkost, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx rychlé a xxxxxxxxxx rozemletí, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx ohřevu, xxxxx xxxxx zabraňuje kontaktu x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (např. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, vodou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, rozebíratelné xxxxxxxx mlýnky, kuželové xxxxxx x pomalým xxxxxx x xxxxxx xx principu mixeru).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx xxxx, xx vzduchotěsně xxxxxxxxxxxxxx víčky; xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx na 1 xx2.
3.4 Elektrická laboratorní xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x která je xxxxxxxx kvalitním xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx teploty x x xxxxxxxx čerpadlem, xxxxx xx vybavena xxx zařízením xxx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (např. xxxx vápenatý).
3.6 Exsikátor xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x kovu xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, které xxxx xxxxxxx x xxxxx oddílu, xxxx xxx xxxxxxxxx ihned xx xxxxxxxx obalů, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx mimo xxxxx uvedených x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50 g vzorku x, xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx ke xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x vzorku. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx alespoň 50 % xxxxxx xxxxxx sítem x xxxxxxxxx oka 0,5 xx a xxxxxx xx xxxx s xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 mm xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx převážně x tuků
Odebere se 25 g xxxxxx x přesností xx 10 mg, smíchá xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx xxxxx zváženého s xxxxxxxxx xx 10 xx, až vznikne xxxxxxxxx hmota.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx mimo krmiv xxxxxxxxx x bodech 4.2.2 x 4.2.3
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxx 5 x xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg, x xxxxxxxxxx xx rozprostře Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka umístí xx laboratorní sušárny xxxxxxxxxx xx 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx teplota x xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 103 °X. Xxxxx se vysoušečka xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 minut x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx zváží x přesností na 1 xx.
X xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xx suší xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx xxxxxxx 103 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx nesmí být xxxx než 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, mouka, xxxxxx x krupice
Vysoušečka x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx váženo x přesností na 1 xx x xxxxxxxxxx rozprostře. Xxxxxxxxxx xx xx sejmutí xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx xx 130 °C. Xxx pokles teploty xxxxxxxxxxx sušárny xxxxx xxxxxx rychlý, je xxxxx vysoušečku xx xxxxxxx umístit xx xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
4.2.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxx xx svatojánského chleba, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické řízky, xxxx vývar, xxxx x krmné směsi x více xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx obsahujících krystalickou xxxx.
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx naváží asi 5 x vzorku xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx x laboratorní xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx nutno xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx možno xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx xxxxxx xx 100 torrů x xxxxxx xx xxxx xxx tomto xxxxx 4 hodiny xxx xxxxxx přívodu horkého x xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x xx 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx s vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx uplynutí xxxx xxxxxx xx xxxx x sušárně xxxxxxx xxxxxx xx atmosférický. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny xx xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx se xxxx dalších 30 xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80 xx 85 °X x xxxxx se xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx váženími xxxxx xxx více než 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx x bodě 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx obtíže xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx nebo x xxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxx) xx xxxxxx nádoby (např. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 xx). Suší se x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx teplotě 60 xx 70 °X xx xx xxxxxxx xxxxxx vlhkosti xx xxxxxxx mezi 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 hodinu xxxxx chladit x xxx xx xxxxx x přesností xx 10 xx. Podle xxxxx krmiva xx xxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Obiloviny
Zrna, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx) xx xxxxxx50 x nerozemletých xxx x přesností xx 10 mg, xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5 xx 7 minut xxx xxxxxxx 130 °C. Xxxxx xx xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 hodiny xxxxx chladit x xxx se xxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.1.2 a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx výsledků
Obsah vlhkosti xxxxxx x procentech xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx stanoveními xxxxxx xxxxxxxx prováděnými xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Poznámka
Pokud xx nutné provést xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ostatních xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx původního xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx čpavek, x krmivech.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se vyčiří x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx báze xx xx přidání xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx x mikrodifuzí xx xxxxxxxxx se x xxxxxxx kyseliny xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml 95 až 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x kyseliny xxxxxx x 200 ml 95 xx 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 xx xxxx. Přidá xx 10 ml xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxx x v xxxxxxx potřeby xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx až 300 μx NH3.
3.4 Nasycený xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxx vody; xx ochlazení xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 xx 40 otáček/min.
4.2 Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx skicu) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Mikrobyrety s xxxxxxx 1/100 ml.
5. Xxxxxx
Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 x xxxxxx x přesností xx 1 xx, xxxxx se 100 xx xxxx x xxxxx se 30 xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx přidá 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx se protřepe x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.
Xx xxxxx Xxxxxxxxx misky se xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx borité (3.3), okolo xx xx xxxxxx xxxxx xx napipetuje 1 xx přefiltrovaného vzorku. Xxxxx xx částečné xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx přidá 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx obvod xxxxx x miska se xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Aby x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx reagenčních xxxxxxx, xx nutno xxxxxx opatrně xxxxxx xx xxxxxxxxx poloze. Xxx se xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxx 40 °C.
Těkavé xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx 0,02 X kyselinou sírovou (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx xxxxxx amoniaku xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % xxx. xxx obsahu xxxxxxxx 1 % nebo xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx než 0,6 % amoniaku, je xxxxx xxxxxxx filtrát xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx u xxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se extrahuje xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Těkavé xxxxxxxx xxxx xx vytěsní xx varu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x předepsaném xxxxxxxx xxxxxxxx sírové. Přebytek xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové.
3.2 Oxid xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. silikonový xxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx 0,1 N.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Kjeldahlova xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Postup
Do odměrné xxxxx xx 200 xx xx xxxxxx 10 x vzorku x xxxxxxxxx na 1 xx, přidá xx 100 ml xxxx x míchá xx 30 xxxxx x mixeru nebo xxxxxx míchadla. Pak xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx vodou xx značku, xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx a přidají xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x opačném případě xx xxxxx ještě xxxxxx oxid xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxx 150 ml xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x přesně xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 xx) 0,1X xxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx zamezit xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxx 2 xxxxxx, xxx se xxxxxxx; přebytek xxxxxxxx xxxxxx se titruje 0,1X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,1X kyseliny xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx amoniaku.
Výsledek xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma paralelními xxxxxxxxxxx prováděnými na xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx hodnotu 10 % relat.
III. STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. V xxxxxxxx xxxxxxxxx (výrobky x vysokým obsahem xxxxxxx) je možno xxxxxx gravimetrické metody.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx suchou cestou (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx), x xxx xx xxxxxxx xx kyselého xxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx žlutě xxxxxxxxxx roztoku se xxxx při 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx vápenatý x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (přibližně 6 N),
3.3 Kyselina xxxxxxx p.a., ρ: 1,045,
3.4 Kyselina dusičná x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Molybdátovanadátové xxxxxxx: X xxxxxxx baňce x objemu 1 x se xxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) x s 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxx xx vodu xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx rozpustí x xxxxx xxxx. Přidá xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x objem xx xxxxxx vodou na 1 l.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x., XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx pomalu xxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7 xx XXX3 (3.4) + 13 ml X2X) x xxxxx xx doplní xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok 1 xx fosforu na 1 xx: 4,387 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx x.x., XX2XX4 xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxx se xxxxxx na 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x termostatem, xxxxxxxxxx na teplotu 550 °C.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 ml.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Spektrofotometr.
4.6 Xxxxxxxx, průměr cca. 16 xx, se xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 ml.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx způsobem, xxxxx xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx 1 x xxxx větší xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx se 20 xx xxxxxxxx sírové (3.5); xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx vzorek x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx roztok xxxxxxx x 10 xxxxx xxxx. Po xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx zahřeje x opět xxxxxx xxxxxxx. Pak xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx xx uvede xx xxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx x tekutina xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx baňka xx vypláchne xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xx značku, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx pro xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx spalovací xxxxx xx naváží xxxxxxxxx 2,5 x xxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °C ± 5 °X tak xxxxxx, xx se xxxxx xxxxx bílé xxxx xxxx barvy (xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx není xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, přidá xx 20 ml xxxx x xxxxxxxx chlorovodíkvá (3.2), dokud neustane xxxxxx; nakonec xx xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx se xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x 5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx nedošlo x úplnému vysušení. Xxxxxxxx xx převede xx odměrné xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx kádinka xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx směs xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, promíchá x xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx zkumavky (4.6) x xxxxx se 10 xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx měří xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm xxxxx xxxxxxx z 10 xx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Kalibrační xxxxxx
Xx standardního roztoku (3.7) se xxxxxxxx xxxxxxx, které obsahují 5, 10, 20, 30 x 40 μx xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx se stát xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx při xxxxxxx 20 °C. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5.2.
Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μm/ml.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxx xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx nižším xxx 5 % překročit xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % abs.
IV. XXXXXXXXX OBSAHU XXXX
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx stanovení obsahu xxxx x krmivech. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx olejnatých xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx nařízení Rady x. 136/66/XXX xx xxx 22. září 1966. Xxxxxxxxx obsahu xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxx x příloze X xxxxxxxx Komise x. 1470/68 ze xxx 23. září 1968.
Podle xxxxx xxxxxx může xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Postup X: (xxxxxxxx xxxxxx): použije xx na všechna xxxxxx s výjimkou xxxx, která xxxx xxxxxxx x xxxx 1.2.
1.2 Postup X: xxxxxxx xx xxx xxxxxx, ze kterých xxxxxx být xxx xxxxx extrahován xxxxxxxxxxxxxx xxx předchozí xxxxxxxxx, xxxxxx živočišného xxxxxx, xxxxx, sušenou xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x lihovarské xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx produktů (xxxxxxxxx 40 %) x krmné xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Princip
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx xxxxxxxxx diethyletherem. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx a zbytek xx xxxxxx x xxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Roztok se xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx X.
3. Chemikálie
3.1 Diethylether, xxx obsahu xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, prakticky xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Chlorid xxxxxxxx x.x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x x ochranou xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (tlak xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Postup X: (viz xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx x smíchá xx s 2 xx 3 x (x xxxxxxx xxxxxxx x xxxx) bezvodého xxxxxx sodného. Xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxx extrakční xxxxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx. (Xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxx xxxxxxx x v xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx přístroje (4.1) x extrahuje xx xx dobu 6 xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). X případě xxxxxxx Xxxxxxxxxx extrakčního xxxxxxxxx se topení xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx zvážené xxxxxxxxxxx baňky, xx xxx xx xxxxx xxxxxxx kousků xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx hodinu x xxx xx xxxxxxx laboratorní xxxxxxx (4.3) xxx teplotě 75 °C. Xx xxxxxxxxx x exsikátoru xx zváží. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx B
Do kádinky x xxxxxx 400 xx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 300 ml xx xxxxxx 2,5 g xxxxxx (viz xxxxxxxx 7.2) s přesností xx 1 xx. Xxx se xxxxx 100 ml 3 X xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x několik xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx hodinovým xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx opatří xxxxxxx chladičem. Směs xx xx xxxxx xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x takto udržuje 1 hodinu. Je xxxxx zabránit xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx směs xxxxxxx x přidá xx takové množství xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxx. Filtruje xx xxxx vlhký xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx studenou xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx reakce. Pak xx xxxxx zkontrolovat, xxx filtrát xxxxxxxxxx xxx. V xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx, xx před xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx postupem xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 95 až 98 °X v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx zbytkem xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,3 % xxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x nebo xxxxx nejsou vhodné xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 x x smíchají xx x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxx xx směs xxxxxxxxx diethyletherem, jak xx xxxxxxx v xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx uhličitým (3.5) xx xxxxx 500 xx x promíchá. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 ml xx xxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky x xxxxxxxx zrníčky xxxxx [5]. Extrakční xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx se xxxxxx x dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx v patroně xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 1 mm. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx; x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1, xxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx část xxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx extrakci x alikvotní xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx extrakci v xxxxxxx.
7.2 U xxxxxxx x xxxxxx obsahem xxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 5 x.
[1] Úř. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, s. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx xxxxx, xxxxx, xxxx x xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, pokud xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °C, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx než 45 xxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx současně xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx může xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, vykazují x ohledem xx xxxxxxxx čtyřhodinového xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx kousky xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.
[5] Xxxxx má být xxx xxxx kvalitativně xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx nahradit xxxxxxxxxx perlami.