Xxxxx Směrnice Komise
ze xxx 18. listopadu 1971,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx ke xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx, se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx Komise x. 71/250/XXX ze dne 15. xxxxxx 1971 [2] xxx stanovila xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx; xx podle xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Stálého výboru xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, že xxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) přílohy k xxxxx xxxxxxxx Komise x. 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, kterou se xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx krmiv xx xxxxxxx xxx metody xxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Bruselu xxx 18. listopadu 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Malfatti
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje stanovení xxxxxx vlhkosti v xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx surovin, minerálních xxxxx x xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, jakož x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Rady x. 136/66/XXX xx dne 22. xxxx 1966 x zřízení xxxxxxxx xxxxxxxxxx trhu x xxxxx a xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, je xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 ze xxx 23. xxxx 1968 x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx i x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx hmotnosti. U xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx obsahem vlhkostí xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Laboratorní xxxxxx z xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx vlhkost, xxxxxx se čistí, xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx zabraňuje xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx odpovídá xxxxxxxxxx uvedeným x xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (např. úderové xxxxxxx mikromlýnky, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mlýnky, xxxxxxxx xxxxxx x pomalým xxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx mixeru).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; užitková xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), která xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Elektrická xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx čerpadlem, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx pro xxxxxx teplého a xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (xxxx. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Exsikátor xx xxxxxx perforovanou xxxxxx x xxxx xxxx xxxxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxx vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx je nutno xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx uvedených x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx x, xxxxx xx xx xxxxx, vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxx způsobem, xxx xxxxxxx ke xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x krupky
Odebere xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx alespoň 50 % xxxxxx xxxxxx sítem o xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 mm byl xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx složena xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx xx 25 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxxxx xx x odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxx na 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 4.2.2 x 4.2.3
Vysoušečka x víčkem (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx asi 5 x xxxxxx, váženo x xxxxxxxxx xx 1 mg, x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx příliš xxxxxxx xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxxx vysoušečky xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx sušení xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx sušárny a xxxxx vychladnout 30 xx 45 minut x exsikátoru x xxxxxxx se zváží x xxxxxxxxx xx 1 mg.
U xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx xxxxxxx 103 °X x znovu xx zváží. Rozdíl xxxx těmito dvěma xxxxxxxx nesmí xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, mouka, xxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx váženo x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx xx 130 °X. Xxx xxxxxx teploty xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebyl xxxxxx rychlý, xx xxxxx vysoušečku xx xxxxxxx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx od okamžiku, xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xx vysoušečka xxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 minut x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx.
4.2.3 Krmné xxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, a xxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxx xx xxxxxxxxxxxxx chleba, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx, sladový xxxx, xxxxxxxxxxxxx řízky, xxxx xxxxx, xxxx x xxxxx xxxxx x xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x vzorku xxxxxx x přesností xx 1 xx x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx sejmutí víčka xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx sušárny (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx teploty x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx nutno xxxxxx xx sušárny xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx upraví xx 100 xxxxx a xxxxxx se xxxx xxx tomto xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x suchého xxxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (přibližně 300 x na 20 xxxxxx). V xxxxxxxxx xxxxxxx se přeruší xxxxxxx x vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxx x xxxxxxxxxxx sušárně opět xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny xx xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x exsikátoru (3.6) a xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně při xxxxxxx 80 xx 85 °C x xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx váženími nesmí xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Předsoušení
4.3.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx mletí, xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx tímto xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx na 10 xx (hrubé xxxxxxxxx xx provádí x xxxxxxxxxx krmiv xxxx x xxxxx x xxxxxx, pokud xx xx xxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx xx xxxxxxx xxxxxx vlhkosti xx xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx chladit x xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.1 a suší xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Obiloviny
Zrna, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx musí předsoušet xxxxx:
Xx xxxxxx nádoby (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx) xx xxxxxx50 x nerozemletých xxx x přesností xx 10 xx, xxxx xx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx po xxxx 5 až 7 minut xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx x nechá xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx. Pak xx xxxxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.2 a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx xxxxxx xx rozemletí x xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxx vzorku x xxxxx xx na xxxxxxx toho musí xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx přepočítat xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx původního xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX TĚKAVÝCH DUSÍKATÝCH XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx jako xxxxxx, x krmivech.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxx se. Xxxxxx xxxxxxxx báze xx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx zachycují xx x roztoku xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Indikátor: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx 95 xx 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx borité: x xxxxxxx baňce x xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x xxxxxxxx xxxxxx x 200 xx 95 xx 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 ml xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, až xx xxxxxx světle červenou xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a. se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxx vody; xx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (míchadlo): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx 1/100 ml.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx se 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x přefiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx obvodu misky xx xxxxxxxxxx 1 xx přefiltrovaného vzorku. Xxxxx xx částečné xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, pak xx xxxxxx přidá 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x miska xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x jistotou xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je nutno xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx se xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx sírovou (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx xxxxxx amoniaku xxxxxx než 1 %;
0,1 % abs. xxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx než 0,6 % xxxxxxxx, je xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, vyjádřených xxxx xxxxxxx, x xxxx moučce, xxxxx xxxxxxxxxx prakticky žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx pouze u xxxxxx xxxxxxx než 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxx po xxxxxxx xxxxx hořečnatého x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (w/v) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (xxxx. silikonový xxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx 0,1 N.
3.5 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx míchadlo, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxxx.
5. Postup
Do xxxxxxx xxxxx na 200 xx se xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx, přidá xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx x xxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxx. Pak xx přidá 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, důkladně xx protřepe x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx dusíkatých xxxx xx odpipetuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx čirého xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx x přidají xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 ml) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx destilaci je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx baňky. Xxxxxx kyseliny xxxxxx xx povaří 2 xxxxxx, xxx se xxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0,1X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxx pokus xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 ml 0,1X xxxxxxxx sírové xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % relat.
III. XXXXXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU
FOTOMETRICKÁ METODA
1. Xxxx a rozsah
Metoda xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx. Xx vhodná xxxxxxxxx xxx zkoušení xxxxx s nízkým xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx možno xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx), nebo xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sloučenin x xxxxxxxx krmiv), a xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X tomuto roztoku xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Extinkce xxxxx xxxxxxxxxx roztoku se xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X xxxxxxx baňce x xxxxxx 1 x se xxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) a x 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx vodu xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Mo7O24. 4H2O. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx se xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx amonného: 2,35 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x., XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx vody. Xx stálého xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7 xx HNO3 (3.4) + 13 ml X2X) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx fosforu xx 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., XX2XX4 se xxxxxxxx xx vodě x xxxxx se xxxxxx na 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Křemenná xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550 °X.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx baňka x xxxxxx pipeta.
4.5 Spektrofotometr.
4.6 Xxxxxxxx, průměr cca. 16 xx, xx xxxxxx N 14,5; xxxxx: 25 - 30 ml.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx druhu xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx způsobem, xxxxx xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx postup
Do Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 x xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx se 20 xx kyseliny xxxxxx (3.5); xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx vzorek a xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx a 10 xxxxx vaří. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx xx xxxxx xx xxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx xxxx roztok. Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxx x tekutina xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx baňka xx vypláchne teplou xxxxx. Xx ochlazení xx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý a xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 x xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 1 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx peci xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °X ± 5 °C xxx xxxxxx, xx se xxxxx popel xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx množství uhlíkatých xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx x objemu 250 xx, xxxxx xx 20 ml xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx se xxxxxxx postaví xx xxxxxxxx lázeň a xxxxxx se do xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx x 10 xx kyseliny xxxxxxx (3.3) x 5 xxxxx xxxx xx pískové lázni xxx, xxx xxxxxxx x úplnému xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx baňky x objemu 500 xx, přičemž xxxxxxx xx xxxxxxxx vymyje xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx vodou po xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 xx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx při teplotě 20 °X. Xxx xx měří xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm proti xxxxxxx x 10 xx vody a 10 xx molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Kalibrační xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) se xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x 40 μx xxxxxxx xx xxxxx ml. Ke xxxxxx 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se a xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx dobu 10 minut při xxxxxxx 20 °X. Xxx se xxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx zjišťuje xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx x obsahem xxxxxxx xxxxxx xxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX XXXX
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se na xxxxxxxx olejnatých semen xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Rady x. 136/66/EHS xx xxx 22. září 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x těchto xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 ze dne 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Postup X: (xxxxxxxx éterem): xxxxxxx xx xx všechna xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x bodě 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxxx, ze xxxxxxx xxxxxx být tuk xxxxx xxxxxxxxxx diethyletherem xxx předchozí xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx bramborovou xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, jakož x xxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx produktů (xxxxxxxxx 40 %) x krmné xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx x usušený xxxxxx se extrahuje xxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu X.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °C, prakticky xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Síran xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, např. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, hyflo-supercel.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx xxxx jiný xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx zařízení x regulací teploty x x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (xxxx xxxxx než 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X: (viz xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx se 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x smíchá xx x 2 xx 3 x (x případě xxxxxxx x xxxx) xxxxxxxxx xxxxxx sodného. Směs xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxxx zátkou z xxxx. (Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx i x xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxx xx xx dobu 6 hodin xxxxxxxxxxxxxx (3.1). X případě xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx topení xxxxxxx tak, xxx xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx došlo x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Etherový xxxxxxx xx zachycuje do xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, do xxx xx xxxxx xxxxxxx kousků xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) při xxxxxxx 75 °X. Xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxx dalších 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxx zůstává xxxxxxxxxx (xxxxxx hmotnosti xxxx xxx nižší xxx 1 mg).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x xxxxxx 400 xx nebo Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 300 xx xx xxxxxx 2,5 g xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.2) x přesností xx 1 mg. Xxx se přidá 100 xx 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx zakryje hodinovým xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx chladičem. Směs xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx desce xxxxx xx lehkého xxxx x xxxxx udržuje 1 xxxxxx. Xx xxxxx zabránit usazování xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx xxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx při filtraci xxxxxxx k úbytku xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxx xxxxxx reakce. Xxx xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxx neobsahuje xxx. X případě xxxxxxx tuku xx xxxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx postupem xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Dvojitý xxxxx se xxxxxxx xx položí xx xxxxxxxx sklíčko a xxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 95 xx 98 °C x xxxxxxxxxxx sušárně.
Dvojitý filtr x vysušeným zbytkem xx xxxxxx do xxxxxxxxx patrony a xxxxxxxxx diethyletherem xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Výsledek xx vyjadřuje x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx stanoveními prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,3 % tuku.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx a nebo xxxxx nejsou vhodné xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx následovně: Xxxxxx xx 20 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 x x smíchají se x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxx xx xxxx xxxxxxxxx diethyletherem, jak xx xxxxxxx v xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx uhličitým (3.5) xx xxxxx 500 xx a promíchá. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 ml xx xxxx, xxxxx x xxxxxx zvážené xxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx pemzy [5]. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx se xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx po xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x rozemele xx xxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx patrony (síran xxxxxxxx xx nepřidává) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; x dále xx postupuje xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 5.1, xxxxx a xxxxx odstavec.
Výsledek xx xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx extrakci x xxxxxxxxx xx x procentech vzorku xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx extrakci x xxxxxxxxx části x gramech,
b = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx.
7.2 U xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, je možno xxxxxx xxxxxxx xx 5 g.
[1] Úř. xxxx. L 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Laboratorní xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, mouky, krup x xxxxxxx xx xxx takovou tepelnou xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx nastavena xx xxxxxxx 131 °X, xxxx xxxxxxx opět xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, když xx xx sušárny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx sušit. Xxxxxxx xx být takové, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx hodin, xxxxxxxx x ohledem na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx má xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx skleněnými xxxxxxx.
[5] Xxxxx má xxx xxx xxxx kvalitativně xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx pemzy nahradit xxxxxxxxxx xxxxxxx.