Druhá Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Rady xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx společného xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx ke xxxxxxxx, xxx xxxx splněny xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisy xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx krmiv, xx xxxxxxxxx xxxxx společného xxxxxxx odběru vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx Xxxxxx č. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 [2] již xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx; xx podle xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx prací xx xxxx nutno xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx opatření xxxx směrnice jsou x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx úřední xxxxxxxx xxxxx ohledně obsahu xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx budou xxxxxxxxx xxxxx metod, které xxxx xxxxxxx x xxxxxxx této xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a správní xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx dne 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 18. listopadu 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků jako xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx i xxxxxxxxxx semen x xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx Rady x. 136/66/XXX xx xxx 22. září 1966 x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx s xxxxx a tuky [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx x olejninách, je xxxxxxxxx v xxxxxxx XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 o odběru x xxxxxx vzorků, xxxxx i x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Princip
Vzorek xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx xx druhu xxxxxx. Zjišťuje se xxxxxx hmotnosti. X xxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx zabraňuje xxxxxxxx x venkovním xxxxxxxx x xxxxx odpovídá xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, rozebíratelné xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx z nekorodujícího xxxx nebo ze xxxx, se vzduchotěsně xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 g xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty x xxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Elektrická vakuová xxxxxxxxxxx sušárna s xxxxxxxx xxxxxxx x x olejovým čerpadlem, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Xxxxxxxxx xx silnou xxxxxxxxxxxx xxxxxx z kovu xxxx xxxxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxx vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, které xxxx popsány x xxxxx xxxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxx xx otevření xxxxx, xxxxx obsahují xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx dvakrát.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx uvedených x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50 g xxxxxx x, xxxxx xx xx nutné, vzorek xxxxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x vzorku. Toto xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx alespoň 50 % částic xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx a xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x tuků
Odebere xx 25 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxxxx xx s odpovídajícím xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.2.2 a 4.2.3
Vysoušečka x xxxxxx (3.3) xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx asi 5 x vzorku, xxxxxx x přesností xx 1 xx, a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx se po xxxxxxx víčka xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx velkému xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx od okamžiku, xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, vyjme xx xxxxxxx a xxxxx vychladnout 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 1 mg.
U xxxxxx, xxxxx se skládají xxxxxxxx z xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx teplotě 103 °X a xxxxx xx xxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx a krupice
Vysoušečka x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx asi 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 mg x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx po sejmutí xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx sušárny předehřáté xx 130 °X. Xxx xxxxxx teploty xxxxxxxxxxx xxxxxxx nebyl xxxxxx rychlý, xx xxxxx vysoušečku xx xxxxxxx umístit xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx otevření xxxxxxx xx vysoušečka xxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
4.2.3 Krmné xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, a xxxxx xxxxxxxx xxxx: šrot xx svatojánského xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx vedlejší xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx vývar, cukr x xxxxx xxxxx x xxxx xxx 25 % minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) se zváží x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 g xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx sušárny (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx pokles xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xx sušárny xxxxxxx xx xxxxx nejrychleji.
Tlak xx xxxxxx xx 100 xxxxx a xxxxxx se xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x suchého xxxxxxx, xxxx pomocí vysoušecího xxxxxxxxxx (přibližně 300 x xx 20 xxxxxx). X posledním xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx sušení xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx uplynutí doby xxxxxx xx xxxx x sušárně xxxxxxx xxxxxx na atmosférický. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.6) a nakonec xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx. Vysoušečka xx xxxx dalších 30 xxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80 až 85 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx váženími xxxxx xxx xxxx než 0,1 %.
4.3 Předsoušení
4.3.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, se xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx rozemletí xx provádí u xxxxxxxxxx xxxxx nebo x xxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxx) do xxxxxx nádoby (např. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx xx xxxxxxx xxxxxx vlhkosti na xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx x přesností na 10 mg. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, jejichž xxxxxxx xx vyšší xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxx nádoby (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx s xxxxxxx 0,5 cm) xx xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx s přesností xx 10 xx, xxxx xx v xxxxxxxxxxx sušárně po xxxx 5 xx 7 xxxxx xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx. Pak xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vlhkosti xxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
(X – m) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = hmotnost xxxxxx po xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx xxxxxx xx rozemletí a xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx toho xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku.
II. XXXXXXXXX TĚKAVÝCH DUSÍKATÝCH XXXXX
X. MIKRODIFUZE
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx čpavek, x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x roztoku xxxxxxxx xxxxxx x titrují xx xxxxxxxxx sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx zeleně x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx 95 xx 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x xx rozpustí 10 x xxxxxxxx borité x 200 xx 95 až 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 ml xxxx. Přidá xx 10 xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxx x x xxxxxxx potřeby xx xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx může xxxxx až 300 μx XX3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a. xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxx xxxx; xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Kyselina xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixér (míchadlo): xxxxxxxxx 35 xx 40 otáček/min.
4.2 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx skla nebo xxxxxx.
4.3 Mikrobyrety x xxxxxxx 1/100 ml.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 x xxxxxx s přesností xx 1 mg, xxxxx se 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru xxxx pomocí xxxxxxxx. Xxx xx přidá 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx značku, xxxxxxxx se xxxxxxxx x přefiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx střed Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx borité (3.3), xxxxx xx xx obvodu xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxx přidá 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx draselného (3.4) xx xxxxx misky x miska se xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x xxxxxxxx xxxxx xx smíchání reagenčních xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxx otáčet xx xxxxxxxxx poloze. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxx 1 hodinu při xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx sírovou (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,02 X kyseliny xxxxxx odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % xxx. xxx obsahu xxxxxxxx 1 % xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx vzorek xxxx než 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. DESTILACE
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx pouze x xxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx vytěsní xx xxxx xx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Oxid xxxxxxxxx p.a.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Xxxxxxxx sírová 0,1 N.
3.5 Roztok xxxxxxxxx sodného 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx methylčerveně x 95 - 96 % (v/v) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx xxxxxxxx, přibližně 35 až 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Kjeldahlova xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Postup
Do xxxxxxx xxxxx na 200 xx xx xxxxxx 10 x xxxxxx x přesností xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx x míchá xx 30 minut x mixeru xxxx xxxxxx míchadla. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx odpipetuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx čirého xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx x xxxxxxx xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx odpěňovací xxxxxx (3.3). Roztok xxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx reagovat xxxxxxxxx; x opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx destilačním xxxxxxxxx xx vydestiluje xxx 150 xx xxxxxxxxx, který se xxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx s přesně xxxxxxxxx objemem (25 – 50 xx) 0,1X kyseliny sírové. Xxx destilaci je xxxxx zamezit xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx povaří 2 xxxxxx, pak xx xxxxxxx; přebytek xxxxxxxx xxxxxx xx titruje 0,1X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), do xxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
1 ml 0,1X xxxxxxxx sírové xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX METODA
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. V xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx x vysokým xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se mineralizuje xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx mokrou xxxxxx (zvláště x xxxxxxxxxxx sloučenin a xxxxxxxx xxxxx), a xxx xx xxxxxxx xx kyselého roztoku. X tomuto xxxxxxx xx xxxxx molybdátovanadátové xxxxxxx. Extinkce xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxx 430 xx xxxxxx spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx vápenatý x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 N),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx p.a., ρ: 1,84.
3.6 Molybdátovanadátové xxxxxxx: X xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x xx smíchá 200 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) x x 134 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx se vodu xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx amonného x.x.,
(XX4) 6Mo7O24. 4X2X. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Přidá xx 10 ml xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx se xxxxxx xxxxx na 1 l.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x xxxxxxxxxxx amonného x.x., XX4XX3 se xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx vody. Xx xxxxxxx míchání xx pomalu přilévá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7 xx XXX3 (3.4) + 13 ml X2X) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., KH2PO4 xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxxx xx 1 x.
4. Přístroje
4.1 Křemenná xxxx porcelánová xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x termostatem, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550 °X.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx baňka x xxxxxx pipeta.
4.5 Spektrofotometr.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 xx, se xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 ml.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx druhu xxxxxx xx připraví xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 x xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx se 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx x xxxxxxxx dobře spojily x aby se xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx stěnách baňky; xxx xx roztok xxxxxxx a 10 xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx zahřeje x xxxx trochu xxxxxxx. Pak xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx se xxxxx xx varu a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx xxxx roztok. Xxxxx se xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx a tekutina xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx baňka xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx baňka xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx xxx vzorky, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxxx
Xx spalovací xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 x vzorku xx s přesností xx 1 xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 1 g xxxxxxxxxx vápenatého. X xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °X ± 5 °C xxx xxxxxx, xx xx xxxxx popel bílé xxxx xxxx xxxxx (xxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx není xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx x xxxxxx 250 xx, přidá xx 20 xx xxxx x kyselina chlorovodíkvá (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; nakonec se xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Pak se xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) a 5 minut xxxx xx pískové lázni xxx, aby xxxxxxx x úplnému vysušení. Xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, přičemž xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vodou. Po xxxxxxxxx xx směs xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Vývoj xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Protřepe xx a xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx xxx teplotě 20 °X. Pak xx xxxx xxxxxxxx xx spektrofotometru xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx x 10 xx xxxx x 10 xx molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx standardního xxxxxxx (3.7) se xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x 40 μx fosforu na xxxxx xx. Ke xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx se xxxx xxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx se xxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx zjišťuje xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku:
nesmí u xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5 % překročit xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x vzorků s xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx olejnatých semen xxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx Rady x. 136/66/EHS xx xxx 22. xxxx 1966. Stanovení obsahu xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx je stanoveno x příloze X xxxxxxxx Komise č. 1470/68 ze dne 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx xxxxxx může xxx xxxxxx xxxxx xx dvou xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx éterem): xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxx 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxxx, ze kterých xxxxxx být tuk xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx bramborovou xxxxx, sušené xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxx xxxxxxx, jakož x pro xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x krmné xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx A: Xxx xx xxxxxxxxx diethyletherem. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx vysuší x xxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Xxxxxx xx hydrolyzuje xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx obsahu xxxx, ρ: 0,720, b.v.: 43,5 °X, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx peroxidy.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3N.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, např. křemelina/infuzoriová xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Topné zařízení x regulací xxxxxxx x x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx než 100 xxxxx).
5. Postup
5.1 Postup X: (xxx poznámky 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x smíchá xx s 2 xx 3 x (x případě xxxxxxx x xxxx) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x uzavře se xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx. (Promíchání xxxxxx xx síranem xxx xxxxxxx i v xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxxx xx xx dobu 6 xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). X xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 krát xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxx, předem xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxx ve xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) při teplotě 75 °X. Xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxx dalších 30 minut, aby xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx B
Do xxxxxxx x xxxxxx 400 xx nebo Erlenmeyerovy xxxxx x xxxxxx 300 ml se xxxxxx 2,5 g xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.2) x xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxx xx přidá 100 ml 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x několik xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxxxx resp. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx opatří xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx na xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxx xxxxx uvede xx xxxxxxx varu x xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxx se směs xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx při xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx vlhký xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx filtru xx promývá studenou xxxxx, xxxxx nevymizí xxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx neobsahuje xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx nutno provést xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxx postupem xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Xxxxxxx xxxxx xx zbytkem xx položí xx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 95 až 98 °X v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx filtr x vysušeným xxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx diethyletherem podle xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi dvěma xxxxxxxxxxx stanoveními xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,3 % tuku.
7. Poznámky
7.1 X výrobků x xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx se těžko xxxxxxxxxx x nebo xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx redukovaného xxxxxxxxxxx vzorku, se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx s přesností xx 1 g x smíchají xx x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx v xxxx 5.1. Vzniklý xxxxxxx xx dolije xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx a xxxxxxxx. X xxxxxxx se xxxxxxx 50 xx xx xxxx, suché x předem xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx [5]. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxx x dále se xxxxxxxxx podle bodu 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx zbytku po xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx velikosti 1 xx. Potom xx xxxxx xx xxxxxxxxx patrony (xxxxx xxxxxxxx xx nepřidává) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; x xxxx xx postupuje způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.1, druhý a xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx extrakci x vyjadřuje xx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx extrakci x alikvotní xxxxx x gramech,
b = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, xx možno xxxxxx navážku xx 5 x.
[1] Xx. xxxx. L 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. věst. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Laboratorní sušárna xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, mouky, xxxx x xxxxxxx xx xxx takovou xxxxxxxx xxxxxxxx, aby, pokud xx xxxxxxxxx na xxxxxxx 131 °X, xxxx xxxxxxx opět xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx je xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx počet xxxxxx, xxxxx xx xxxx sušit. Xxxxxxx xx xxx takové, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx sušárna xxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, který je xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx xx xxx tuk dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx kousky xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx má xxx xxx dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.