Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. listopadu 1971,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod pro xxxxxx kontrolu krmiv [1], x xxxxxxx xx článek 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx ke xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x správními xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx podle společného xxxxxxx xxxxxx vzorků x analytických xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx dne 15. června 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx analytických xxxxx; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx nutno xxxxxxxx druhou xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx obsahu xxxxxxxx, xxxxxxxxxx sloučenin, xxxxxxxxx fosforu x xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxx v xxxxxxx této xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx části 1 (xxxx) přílohy x xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. července 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv se xxxxxxx pro metody xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x nich uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 18. listopadu 1971.
Za Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, minerálních xxxxx x směsí, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx smyslu xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. září 1966 x xxxxxxx společné xxxxxxxxxx trhu x xxxxx a xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vlhkosti x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, je xxxxxxxxx v xxxxxxx XXX xxxxxxxx Komise x. 1470/68 ze xxx 23. xxxx 1968 x xxxxxx x úpravě vzorků, xxxxx x x xxxxxxxx xxxxxx oleje, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx hmotnosti. X xxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Laboratorní xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx vlhkost, xxxxxx xx čistí, xxxxxxxx rychlé a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aniž xx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx zabraňuje kontaktu x xxxxxxxxx xxxxxxxx x který xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (např. xxxxxxx xxxxxxx mikromlýnky, vodou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, kuželové xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx z nekorodujícího xxxx nebo ze xxxx, se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; užitková xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 g xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Elektrická xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx zaručí xxxxxxx xxxxxxxx teploty x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Elektrická xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna x xxxxxxxx teploty x x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx zařízením pro xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (např. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Exsikátor xx silnou xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx účinný xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxx xxx provedeny xxxxx xx xxxxxxxx obalů, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx xx minimálně 50 x xxxxxx x, xxxxx je xx xxxxx, vzorek xxxxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx ke xxxxx obsahu xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx minimálně 50 x xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx umele xxx, xxx alespoň 50 % xxxxxx xxxxxx sítem x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x xxxxxx xx sítě x xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1 xx xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx xx 25 g vzorku x xxxxxxxxx xx 10 xx, smíchá xx s odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxx vysušeného xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Sušení
4.2.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x bodech 4.2.2 a 4.2.3
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 x vzorku, xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg, a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx teploty, je xxxxx vkládat vysoušečky xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme xx sušárny x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x exsikátoru a xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
X xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx xxxxxxx 103 °X a znovu xx xxxxx. Rozdíl xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx xxxxx být xxxx než 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, mouka, xxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx s xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx váženo x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 130 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx umístit xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx probíhá 2 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx od okamžiku, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °C. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 xx 45 minut x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx xxxxx x přesností xx 1 xx.
4.2.3 Xxxxx xxxxx s obsahem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx jako: šrot xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx vedlejší xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické xxxxx, xxxx vývar, cukr x xxxxx xxxxx x xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx obsahujících krystalickou xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x přesností xx 0,5 mg. Do xxxxxx zvážené xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx s přesností xx 1 xx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx sušárny (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °C. Xxx pokles xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx možno nejrychleji.
Tlak xx xxxxxx xx 100 torrů a xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x suchého vzduchu, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x na 20 xxxxxx). V posledním xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx bylo x xxxxxxxxxxx sušárně opět xxxxxxxx teploty 80 xx 85 °C. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na atmosférický. Xx otevření vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx x exsikátoru (3.6) a xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80 xx 85 °C x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Předsoušení
4.3.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx vlhkosti, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx předsoušet být xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx rozemletí xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxx) xx xxxxxx nádoby (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 cm x okrajem 0,5 xx). Xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx teplotě 60 xx 70 °X xx xx snížení xxxxxx vlhkosti xx xxxxxxx mezi 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 hodinu xxxxx xxxxxxx a xxx xx zváží x xxxxxxxxx na 10 mg. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.1.1 a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1 nebo 4.2.3.
4.3.2 Obiloviny
Zrna, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx musí xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx vhodné xxxxxx (xxxx. hliníková xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx) xx xxxxxx50 g xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 10 mg, xxxx xx v xxxxxxxxxxx sušárně po xxxx 5 xx 7 xxxxx xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx x nechá xx 2 xxxxxx xxxxx chladit x xxx xx zváží x xxxxxxxxx na 10 xx. Pak xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx uvedeným x bodě 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx
(X – m) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
X = hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxxxx,
X’ = hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními stanoveními xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx nutné provést xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxx toho musí xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx materiálu, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx na obsah xxxxxxxx původního vzorku.
II. XXXXXXXXX TĚKAVÝCH DUSÍKATÝCH XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Účel x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a mikrodifuzí xx xxxxxxxxx xx x xxxxxxx kyseliny xxxxxx x xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx zeleně x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx 95 xx 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx borité: x xxxxxxx baňce x xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x xxxxxxxx xxxxxx x 200 xx 95 xx 96 % (v/v) xxxxxxxx x 700 ml xxxx. Přidá xx 10 ml indikátoru (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx až 300 μx NH3.
3.4 Nasycený xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a. se xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxx vody; xx xxxxxxxxx xx xxxxxx filtruje.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 N.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixér (míchadlo): xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx plastové Conwayovy xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Mikrobyrety x xxxxxxx 1/100 ml.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx vody a xxxxx xx 30 xxxxx v xxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx střed Xxxxxxxxx misky xx xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx ní xx obvodu misky xx xxxxxxxxxx 1 xx přefiltrovaného vzorku. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, potřeným xxxxx, pak xx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx nechá xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx při xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx báze x xxxxxxxx borité xx xxx titrují 0,02 X kyselinou xxxxxxx (3.3) pomocí mikrobyrety (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx zkoušeného vzorku.
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxx odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx xxxxxx amoniaku xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % abs. xxx xxxxxx amoniaku 1 % xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx vzorek xxxx než 0,6 % xxxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx filtrát xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx těkavých xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prakticky xxxxxx xxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 % amoniaku.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxx po xxxxxxx oxidu hořečnatého x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx p.a.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (např. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Kyselina xxxxxx 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (x/x) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx míchadlo, přibližně 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Postup
Do odměrné xxxxx na 200 xx se xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 ml xxxx x míchá xx 30 xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 ml), xxxxx xx 200 xx x xxxxxxx xx 2 g xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx odpěňovací xxxxxx (3.3). Roztok xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx nutno ještě xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se vydestiluje xxx 150 ml xxxxxxxxx, který xx xxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 xx) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx přehřátí xxxx destilační baňky. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxx, pak se xxxxxxx; přebytek xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx 0,1X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
1 ml 0,1X kyseliny xxxxxx xxxxxxxx hodnotě 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % relat.
III. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx. Je xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. V xxxxxxxx případech (xxxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx gravimetrické xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx u organických xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx), x xxx xx xxxxxxx xx kyselého roztoku. X xxxxxx roztoku xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Extinkce žlutě xxxxxxxxxx roztoku xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx p.a., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx dusičná x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx p.a., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x se xxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x x 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxx se xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx amonného: 100 x heptamolybdenanu amonného x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4H2O. xx xxxxxxxx v xxxxx vodě. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x., XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx xxxx. Xx stálého xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7 xx HNO3 (3.4) + 13 xx X2X) x xxxxx xx doplní vodou xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok 1 xx xxxxxxx xx 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x.x., XX2XX4 xx xxxxxxxx ve xxxx x objem xx xxxxxx xx 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Křemenná xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx s xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550 °X.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 ml.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx pipeta.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 mm, se xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx xx připraví xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxx 1 x xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxx se 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); xxxxx se xxxxxxxx protřepe, aby xx vzorek a xxxxxxxx xxxxx spojily x aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx se xxxxxx xxxxxxx a 10 xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Pak xx xxxx přidá xxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.4), xxx se uvede xx xxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxx čirý xxxxxx. Xxxxx se zchladí, xxxxx xx trochu xxxx x tekutina xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Kjeldahlova xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a zfiltruje.
5.1.2 Xxxxxx pro xxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxxxxx xxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx misky xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 x vzorku xx s přesností xx 1 xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxx se xxxxxxx při teplotě 550 °X ± 5 °X xxx xxxxxx, xx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx xxxxxxxx uhlíkatých xxxxxx xxxx xx xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx x objemu 250 xx, přidá xx 20 ml xxxx x kyselina chlorovodíkvá (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx dalších 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx se xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx se xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx křemičitany. Xxxxxx xx rozpustí x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x 5 xxxxx xxxx xx xxxxxxx lázni xxx, xxx xxxxxxx x úplnému xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vodou. Xx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx vodou xx xxxxxx, promíchá x xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx zbarvení x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 xxxx 5.1.2 se xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 xx tohoto xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm xxxxx xxxxxxx x 10 xx xxxx x 10 xx molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, které xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 a 40 μx xxxxxxx xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10 xx xxxxxx roztoků xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx se xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx se měří xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxx x bodě 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxx xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0 - 40 μm/ml.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx zjišťuje xxxxxx xxxxxxxxxx křivky.
Výsledek se xxxxxxxxx v procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku:
nesmí u xxxxxx x obsahem xxxxxxx xxxxxx než 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx s xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX OBSAHU XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx olejnin ve xxxxxx nařízení Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966. Stanovení obsahu xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx dne 23. xxxx 1968.
Podle xxxxx krmiva může xxx xxxxxx xxxxx xx dvou xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxx, xxxxx jsou xxxxxxx x xxxx 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx kterých xxxxxx xxx xxx xxxxx extrahován diethyletherem xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx živočišného xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx x lihovarské xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, vařené xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxx výrobky, jakož x xxx krmné xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx směsi xxxxxxxxx tukem.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Tuk xx extrahuje xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx činidlo se xxxxxxxxxxx x zbytek xx vysuší a xxxxx.
2.2 Postup B: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx obsahu xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, prakticky xxxxxxxxxxxx peroxidy.
3.2 Síran xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, např. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx p.a.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx extrakční přístroj xxxx xxxx rovnocenný xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x s xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
4.3 Vakuová xxxxxxxxxxx xxxxxxx (tlak xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Postup X: (xxx poznámky 7.1)
Xxxxxx se 5 x vzorku x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxx xx x 2 xx 3 x (x případě potřeby x více) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Směs xx vloží xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxxx zátkou x xxxx. (Xxxxxxxxxx vzorku xx síranem xxx xxxxxxx x v xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxxx xx xx xxxx 6 xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). V xxxxxxx xxxxxxx Soxhletova extrakčního xxxxxxxxx se topení xxxxxxx tak, aby xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx xxxxx x přetoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxx do xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky, do xxx xx vloží xxxxxxx kousků xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x zbytek xx xxxx následující hodinu x xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) při xxxxxxx 75 °X. Xx xxxxxxxxx x exsikátoru xx xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx zjistilo, xxx xxxx tuku xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx kádinky x xxxxxx 400 xx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx o xxxxxx 300 xx xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.2) x přesností xx 1 xx. Xxx xx přidá 100 xx 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xx malém xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxx desce xxxxx xx lehkého xxxx x xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx usazování xxxxxxxx xx stěnách xxxxxx.
Xxx xx xxxx xxxxxxx a xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx při xxxxxxxx xxxxxxx k xxxxxx xxxx. Filtruje xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxx xx xxxxxx xx promývá xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxx xx nutno zkontrolovat, xxx filtrát neobsahuje xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx zřejmé, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx postupem uvedeným x bodě 5.1.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx x xxx hodiny při xxxxxxx 95 xx 98 °C v xxxxxxxxxxx sušárně.
Dvojitý filtr x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx stejném vzorku xxxxx překročit 0,3 % xxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x nebo xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx redukovaného xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 g x xxxxxxxx xx x 10 x xxxx více bezvodého xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx se směs xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 5.1. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx a xxxxxxxx. X roztoku xx xxxxxxx 50 ml xx malé, suché x předem xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx pemzy [5]. Xxxxxxxxx činidlo xx oddestiluje x xxxxxx xx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 xxxxxxxx odstavec. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxx xx odstraní extrakční xxxxxxx a rozemele xx částice xxxxxxxxx 1 mm. Potom xx vrátí xx xxxxxxxxx patrony (xxxxx xxxxxxxx se nepřidává) x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx; a xxxx xx xxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx v bodě 5.1, druhý a xxxxx odstavec.
Výsledek xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx alikvotní xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx x vyjadřuje se x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx extrakci x alikvotní xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx po xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 X výrobků x xxxxxx obsahem xxxx, xx xxxxx xxxxxx navážku xx 5 g.
[1] Xx. xxxx. L 127, 30.9.1966, s. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx sušárna xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, mouky, krup x xxxxxxx xx xxx xxxxxxx tepelnou xxxxxxxx, xxx, pokud xx nastavena xx xxxxxxx 131 °X, xxxx teploty xxxx xxxxxxx v době xxxxxx xxx 45 xxxxx, když xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxx sušit. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx když xxxxxxx xxxxxx měkké xxxxxxx, xxxxx může xxxxxxx xxxxxxxxx, xx současně xxxx xx xxxx xxxx hodin, xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušení xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Pokud má xxx tuk xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx xx xxx xxx xxxx kvalitativně xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx nahradit xxxxxxxxxx xxxxxxx.