Směrnice Xxxxxx 98/64/XX
xx xxx 3. xxxx 1998,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx 71/393/EHS
(Text x xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x ohledem xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX za xxx 20. xxxxxxxx 1970 x zavedení xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x zejména xx xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx 70/373/EHS xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x právních x správních předpisů xxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxx a xxxxxxx, xx provádí za xxxxxxx metod xxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx ve Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx Xxxx 79/373/XXX xx xxx 2. xxxxx 1979 x xxxxxxx xxxxxxx směsí xx xxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 97/47/XX [3], x směrnice Rady 93/74/XXX xx dne 13. září 1993 x krmivech xxxxxxxx xx zvláštním xxxxxx xxxxxx [4], xxxxxxxxx xxxxxxxxx směrnicí 96/25/ES [5], xxxxxxx, že xxxxx aminokyselin a xxxx xxxx xxx xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx látkách x xxxxxxxx [6], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 98/19/XX [7], xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx označení, xxxxx xx xxxx xxxxx přidána do xxxxxxx směsí;
vzhledem k xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Komise 71/393/XXX xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [8], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 84/4/XXX [9], xxxxxxx metody xxxxxxx xxxx xxxx x pro zjišťování xxxxxx tuku; xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, tuku x xxxxxx olachindoxu x krmivech se xxxxxxxxx xx použití xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
V xxxxxxx xxxxxxxx Komise 71/393/EHS xx xxx "4. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx" xxxxxxxxx částí X xxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
1. Xxxxxxx xxxxx uvedou x xxxxxxxx právní a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1998. Uvědomí x xxxx xxxxxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx tyto xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxx 1999.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx tuto xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx ustanovení vnitrostátních xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx v oblasti xxxxxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 4
Xxxx směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.
Článek 5
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu dne 3. xxxx 1998.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Fischler
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 86, 6.4.1979, x. 30.
[3] Xx. věst. X 211, 5.8.1977, x. 45.
[4] Xx. xxxx. X 237, 22.9.1993, x. 23.
[5] Xx. xxxx. X 125, 23.5.1996, x. 35.
[6] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[7] Xx. xxxx. X 96, 28.3.1998, x. 39.
[8] Xx. věst. X 279, 2.12.1971, x. 7.
[9] Xx. věst. X 15, 18.1.1984, x. 28.
XXXXXXX
XXXX X
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxx xxxxxxx (syntetických x xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxx (xxxxxxx vázané a xxxxx) aminokyselin x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx aminokyselin. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxx aminokyseliny: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, lysin, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxx, isoleucin, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx x xxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx aminokyselin x nemůže také x xxxxxxxxxxxx rozlišovat xxxx formami D x X. Není xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydroxy xxxxxxx aminokyselin.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx extrahují xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Současně xxxxxxxxxxx dusíkaté xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx upraví xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se xx xxxxxx s ninhydrinem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx při 570 nm.
2.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx a methionin xxxx xxx před xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxx a xx methioninsulfon. Tyrosin xx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx neoxidovaných xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxx 0 xX směsí xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a fenolu. Xxxxxxxxxx oxidační činidlo xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Oxidovaný xxxx xxxxxxxxxxx vzorek xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (x = 6 xxx/x) po 23 xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xX 2,20. Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x stanovují se xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx fotometrickou xxxxxxx xxx 570 nm (440 xx xxx xxxxxx).
3. Činidla
Musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μS).
3.1 xxxxxxx xxxxxx, w = 30 %
3.2 xxxxxxxx xxxxxxxx, x = 98–100 %
3.3 xxxxx
3.4 xxxxxxxxx xxxxx
3.5 xxxxxxxx xxxxx
3.6 xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx
3.7 xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx o hustotě xxxxxxxxx 1,18 x/xx
3.8 xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx
3.9 2,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
3.10 chlorid xxxxx
3.11 xxxxxxxxx
3.12 xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 °X
3.13 xxxxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.14 xxxxx – plyn (&xx; 10 xxx xxxxxxx)
3.15 1-oktanol
3.16 aminokyseliny
3.16.1 xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxx 1; xxxxx sloučeniny xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx vakuu xxx X2X5 xxxx X2XX4 týden před xxxxxxxx
3.16.2 kyselina cysteová
3.16.3 xxxxxxxxxxxxxxx
3.17 hydroxid xxxxx, xxxxxx c = 7,5 xxx/x:
300 g XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx vodě x xxxxxx xx 1 xxxxx.
3.18 xxxxxxxx xxxxx, roztok c = 1 mol/l:
40 x XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxx xx 1 xxxxx.
3.19 xxxxxx kyseliny xxxxxxxx x xxxxxx:
Xxxxxx se 889 x xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111 x xxxx x přidá se 4,73 g fenolu (3.3).
3.20 xxxxxxxxxxxx xxxx, x = 6 xxx HCl/l x xxxxxxxxx 1 g xxxxxx/x:
X 492 xx XXx (3.7) se xxxxx 1 x xxxxxx (3.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxxx.
3.21 xxxxxxxxx směs, c = 6 xxx XXx/x s xxxxxxxxx 2% xxxxxxxxxxxxx:
8,2 xx XXx (3.7) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 900 xx xxxx, xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxxx (3.9) x xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx (3.7 x 3.9 xx xxxxx xxxxxxx přímo).
3.22 xxxxxxxx 5-sulfosalicylová, β = 6 %:
60 x kyseliny 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) se xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xxxxx na 1 xxxx.
3.23 xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxx – fenol):
V malé xxxxxxx se smíchá 0,5 xx peroxidu xxxxxx (3.1) x 4,5 xx xxxxxxx xxxxxxxx mravenčí x xxxxxxx (3.19); xxxxxxx xx x klidu 1 hodinu xxx 20–30 °X, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx se xxxx xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx).
Xxxxx:
Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx a xxxxxxxx ochranný oděv.
3.24 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,2 xxx Na+/l, xX 2,20:
X xxxxxxxxx 800 xx xxxx se xxxxxxxx 19,61 x xxxxxxxxx xxxxxxx (3,8), 5 xx thiodiglykolu (3.9), 1 x xxxxxx (3.3) x 16,50 xx XXx (3.7). xX se xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx 1 xxxxx.
3.25 xxxxxx tlumivé xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9)
3.26 ninhydrinové xxxxxxx připravované xxxxx xxxxxxxx xxx použitý xxxxxxxxxx (4.9)
3.27 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xx nutno xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 5 °X.
3.27.1 xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x = 2,5 μxxx/xx xxx každou xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx obdržet x xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.27.2 zásobní xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, x = 1,25 μxxx/xx
0,2115 x xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) x 0,2265 x xxxxxxxxxxxxxxxx se rozpustí (3.16.3) v citronanovém xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem. Xxxxxxxx se xxx xxxxxxx xxx 5 °X xxxxxxx 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx nepoužívá, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx.
3.27.3 xxxxxxx standardní xxxxxxxx xxxxxx vnitřního standardu, xxxx. xxxxxxxxxx, x = 20 μxxx/xx
0,6560 x xxxxxxxxxx (3.13) xx rozpustí v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x odměrné xxxxx xx 250 xx a xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx tlumivým xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 °X xxxxxxx 6 xxxxxx.
3.27.4 xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx aminokyselin xxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx, x = 5 xxxx/50 μx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx x x = 10 xxxx/50 μx x ostatních aminokyselin
Ve 100 xx xxxxxxx xx rozpustí 2,2 x xxxxxxxx sodného (3.10) x 30 xx xxxxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx xx 4,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx základního xxxxxxx aminokyselin (3.27.1), 4,00 ml zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) a 0,50 xx zásobního xxxxxxxxxxxx základního xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.27.3), xxxxx xx xxxxxxx. xX xx upraví xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18).
Roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede do 50 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx citronanovým xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x xxxxxxx xx.
Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx pod 5 °C xxxxxxx 3 měsíce.
Viz xxxx xxxxxxxx 9.1.
3.27.5 xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx, připravenými xxxxx xxxx 5.3.3.1 x xxx extrakty (5.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx podle 3.27.4 x vynecháním chloridu xxxxxxx.
Xxxxxxxxx při teplotě xxx 5 °C xxxxxxx 3 měsíce.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 xxxxx s xxxxxxx xxxx x xxxxxx 100 xxxx 250 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx
4.2 nádoba z xxxxxxxxxxxxxxxx skla o xxxxxx 100 xx xx šroubovým xxxxxxxx x gumovým xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Xxxxxx) xxx xxxxxxx x xxxxxxx
4.3 xxxxxxx x nuceným xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxx ±2 °X
4.4 xX metr (xxx xxxxxxxxx místa)
4.5 xxxxxxxxxx xxxxx (0,2 μx)
4.6 xxxxxxxxxxx
4.7 xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.8 mechanická xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.9 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx XXXX x iontoměničovou xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx ninhydrin, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx detektorem.
Kolona xx xxxxxx sulfonovanou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx vzájemné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x separaci xx jiných ninhydrin xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadla xx stálostí xxxxxxx ± 0,5 % xx dobu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kalibraci i xxxxxxx vzorku.
Některé analyzátory xxxxxxxxxxxx xx možno xxxxxx x xxxxxxx, xx hydrolyzát xxxxxxxx xxxxxxxxxxx sodíkových xxxxx x = 0,8 xxx/x a obsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx kyselinu x xxxxxxxxxx kroku. Xxxx analyzátory xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx kyselinu x/xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxxxx xxxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pH xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 5 ml. Xxxxxxxx se xx xxxxxxxx ve xxxxx xxx teplotě xxxxxxx 40 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx tak, xxx prošel sítem x xxx 0,5 xx. Xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 50 °X nebo xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x vysokým xxxxxxx xxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxx petroletherem (3.12).
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx příslušné xxxxxxxx (1–5 x) upraveného xxxxxx (5.1) x xxxxxxxxx na 0,2 xx a přidá xx 100,0 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Xxxxx se xxxxx 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8). Po xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx do kádinky x xxxxxx 100 xx.
Xx xxxxxxx xxxxxxx xx přidá 50 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x pokračuje xx v míchání xx magnetické xxxxxxxx xxxxxxx 5 minut. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx 100 ml, xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.18), xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx odměrné baňky xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).
Xxxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) xx xxxxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a potom xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx roztokem (3.24).
Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxx, xxxxxxxxxxx xx při xxxxxxx xxx 5 °X.
5.3 Xxxxxxxxx celkových xxxxxxxxxxxx
5.3.1 xxxxxxx
0,1 až 1 g xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) xx xxxxxx x přesností 0,2 xx:
- do xxxxx x xxxxxxx xxxx x xxxxxx 100 xx (4.1) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.2.3) xxxx
- do xxxxx s xxxxxxx xxxx o xxxxxx 250 ml (4.1), xxxxxxxx-xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx sodíku xxxx
- xx xxxxxx o xxxxxx 100 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) (pro uzavřenou xxxxxxxxx 5.3.2.4).
Odvážená xxxx xxxxxx xx měla xxx xxxxx dusíku xxx 10 xx x xxxxx vlhkosti xxxxxxxxxxxxx 100 xx.
Xxxxx/xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx s ledovou xxxxx x xxxxxxx xx na 0 °X, potom xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x promíchá se xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx. Baňka/nádoba xx xxxxxx i xx xxxxx vzduchotěsnou xxxxx a vloží xx x x xxxxx x xxxxxxx xxxxx do xxxxxxxxxx xxx 0 °X x xxxxxxx xx xxx 16 xxxxx. Xx 16 xxxxxxxx xx vyjme z xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx přidáním 0,84 x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).
Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 5.3.2.1.
5.3.2 xxxxxxxxx
5.3.2.1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
X xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx 5.3.1 se xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx neulpěl xxxxx vzorek xx xxxxxxx xxxxxx xxx xx lžíci. Xxxxx xxxxxxxxx postupu hydrolýzy xx xxxxxxxxx xxxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.
5.3.2.2 xxxxxxxxx neoxidovaných xxxxxx
Xx xxxxx x kulatým xxxx x xxxxxx 100 ml xxxx 250 xx (4.1) xxxx xx xxxxxx x xxxxxx100 ml xx šroubovacím uzávěrem (4.2) se xxxxxx 0,1 až 1 x xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxxxx xx 0,2 xx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxx asi 10 xx. Xxxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxx směsi (3.20) x smíchá xx xx xxxxxxx. Xxxx xx postupuje xxx podle 5.3.2.3 xxxx xxxxx 5.3.2.4.
5.3.2.3 xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxx x baňce (připravené xxxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2) xx přidají 3 xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx na dobu 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 5 xx citronanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxx se xxxxxx x ochladí xx x xxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx 5.3.3.
5.3.2.4 xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 xx xxxxxx do xxxxxxx (4.3) xxx 110 °X. Xxx xx xxxxx první xxxxxx xxxxxxxxx narůstání xxxxx (x xxxxxxxx vyvíjení xxxxxxxx látek) x xxxxxxx k výbuchu, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx volně xx xxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx v sušárně (4.3) 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx sušárny, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxx vodou. Baňka xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx pH (5.3.3) xx obsah xxxxx xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) do xxxxxxx x obsahu 250 xx xxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxx x obsahu 250 xx.
Xxxx xx xxxxxxxxx podle 5.3.3
5.3.3 xxxxxx pH
Podle xxxx, xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xx analyzátor xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xX xxxxx 5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2.
5.3.3.1 xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9), vyžadující xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíku:
Pokud xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vyžaduje xxxxxx koncentraci sodíku (xx-xx se snížit xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx xxxxxx vnitřní xxxxxxx standardní xxxxxx (3.27.3).
X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx do hydrolyzátu 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4. se xxxxxxx 2 xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).
Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) se xxxxx xxxxx xx 5-10 ml xx xxxxx xxx 40 °X. Pokud by xx objem xxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxx.
xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) x xxxxxxxxx xx podle xxxx 5.3.4.
5.3.3.2 xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9)
Xxxxxxxxxxx připravené xxxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přidáním 17 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17), xx xxxxxxx míchání x při xxxxxxxxx xxxxxxx pod 40 °X.
xX se xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx xxxxxxxx teplotě. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.4.
5.3.4 xxxxxx vzorků xxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 xxxx 5.3.3.2) x xxxxxxxxx xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 200 xx x tlumivým xxxxxxxx (3.24) xx xxxxxx po značku.
Nebyl-li xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00 ml vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) x xxxxx se doplní xx xxxxxx citronanovým xxxxxxxx roztokem (3.24). Xxxxxxxx se promíchá.
Dále xx xxxxxx k xxxxxxxxxxxxxx (5.4)
Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxxxx analyzovány týž xxx, xxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx pod 5 °X.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx x potřebné xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 μ (4.5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).
Xxxxxxx xxx provést xxxxx nebo automaticky. Xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx se xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx roztoku ± 0,5 % jak xxx analýze xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxx, xxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx poměr xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xx xxx xxx x xxxxxxxxxxxx roztocích x x xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx závisí xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a analytického xxxxxxx. Xxxxxxxx nebo xxxxxx xx ředí xxxxxxxxxxxx tlumivým roztokem (3.24) xxx, xxx xxxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxx 30 – 200 % xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx analyzátoru x xxxxxxxxx ionexu. Zvolený xxxxxx musí být xxxxxxx xxxxxxxxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x od xxxxxxxxx xxxxxxxxx pozitivních xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx aminokyselin xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, by xxxx xxx xxxxxxxx xxxx uvedené xxxxxx xxxxx x vrcholu xxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxx 30 % xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxx přesně xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxx nižšího x xxxx překrývajících xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 2:10 (pokud se xxxxxxx xxxxx xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nedostatečnou xxxxxxxx xxxxxxxxxx píků). Xxx všechny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx xxx 1:10.
Xxxxxx musí zaručit, xx lysin xxxx xxxxxxxxx xx "lysinových xxxxxxxx" x xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx vzorků x xxxxxxxxx se xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx se množství xxxxxxxxxxxxx x x xx xx xxxxxx.
x xxxxxxxxxxxxx na kg xxxxxx = X × X × XX × X / X × X × 1 000
Xx-xx použit interní xxxxxxxx, násobí xx xxxxxxxx: X / X
X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx
X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx standardního xxxxxxx
X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu x hydrolyzátu xxxx x extraktu
D = xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxxxxxx xxxxxxx
XX = xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x μxxx/xx
X = hmotnost xxxxxxx xxxxxx (g) (korigovaná xx xxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku (5.3.4) x xx nebo xxxxxxx objem xxxxxxxxx xxxxxxxx vypočteného xxxxx 6.1
Xxxxxx x xxxxxxx xx x hydrolyzátech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kyselina xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx cystin (C6H12N2O4S2, XX 240,30) x xxxxxxxx XX 120,15 (= 0,5 x 240,30).
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx oxidovaného vzorku xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx: 149,21.
Xxxxxxx xxxxx methionin xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx stejná MV.
6.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (X) při xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxx xxxxx tohoto vzorce:
F = 100 xx × (10 xx + 5 xx) / 10 ml × X&xxxx;xx / 10xx
X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
7. Xxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxx metoda xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx 1990 xxx xxxxxxx čtyř xxxxxxx xxxxx (krmná směs xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxx broilery, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, premix). Xx vyloučení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
xxxxxxx xxxxxxx x g/kg
|
Referenční xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
Xxxxxxxx |
xxxx(x)xx |
Xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx |
6,94 x = 15 |
3,01 x = 17 |
3.27 x =.17 |
9,55 x = 13 |
|
Xxxxx xxxx xxx brojlery |
9,31 x = 16 |
3,92 n = 18 |
5,08 x = 18 |
13,93 x = 16 |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
22,32 x = 16 |
5,06 x = 17 |
12,01 x = 17 |
47,74 x = 15 |
|
Premix |
58,42 x = 16 |
- |
90,21 x = 16 |
98,03 x = 16 |
n = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx vnitrolaboratorní standardní xxxxxxxx je dána xxxxxxxxxxx tabulkou:
standardní xxxxxxxx (Xx) xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx x x/xx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
Xxxxxxxx |
xxxx(x)xx |
Xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx |
0,13 n = 15 |
0,10 x = 17 |
0,11 x = 17 |
0,26 x = 13 |
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx |
0,20 x = 16 |
0,11 x = 18 |
0,16 x = 18 |
0,28 n = 16 |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,48 x = 16 |
0,13 x = 17 |
0,27 n = 17 |
0,99 n = 15 |
|
Xxxxxx |
1.30 x = 16 |
_ |
2,19 n = 16 |
2,06 x = 16 |
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří
Variační xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx)
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
Xxxxxxxx |
xxxx(x)xx |
Xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx |
1,9 a = 15 |
3,3 x = 17 |
3,4 x =.17 |
2,8 x = 13 |
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx |
2,1 x = 16 |
2,8 x = 18 |
3,1 x = 18 |
2,1 x = 16 |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx |
2,7 n = 16 |
2,6 x = 17 |
2,2 n = 17 |
2,4 n = 15 |
|
Xxxxxx |
2,2 n = 16 |
- |
2,4 n = 16 |
2,1 x = 16 |
x = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxxxx standardní odchylka (XX) v g/kg
|
Referenční xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
xxxxxxxx |
Xxxx(x)xx |
xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx směs xxx xxxxxxx |
0,28 x = 15 |
0,30 n = 17 |
0,23 x = 17 |
0,30 x = 13 |
|
Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx |
0,48 x = 16 |
0,34 x = 18 |
0,55 n = 18 |
0,75 n = 16 |
|
Xxxxxxxxxx koncentrát |
0,85 n = 16 |
0,62 x = 17 |
1,57 x = 17 |
1,24 x = 15 |
|
Xxxxxx |
2,49 n = 16 |
- |
6,20 x = 16 |
6,62 n = 16 |
x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX)
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxx |
xxxxxxxxxxxxx |
|||
|
xxxxxxxx |
Xxxx(x)xx |
xxxxxxxxx |
xxxxx |
|
|
Xxxxx xxxx pro xxxxxxx |
4,1 x = 15 |
9,9 x = 17 |
7,0 x = 17 |
3,2 x = 13 |
|
Xxxxx směs pro xxxxxxxx |
5,2 n = 16 |
8,8 x = 18 |
10,9 x = 18 |
5,4 n = 16 |
|
Xxxxxxxxxx koncentrát |
3,8 x = 16 |
12,3 x = 17 |
13,0 x = 17 |
3,0 n = 15 |
|
Xxxxxx |
4,3 x = 16 |
- |
6,9 n = 16 |
6,7 n = 16 |
x = xxxxx zúčastněných xxxxxxxxxx
8. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx certifikovaných referenčních xxxxxxxxx, jsou-li x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx certifikovanými kalibračními xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx x rozdílům xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx se xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kalibračních xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x 3.27.5) x roztoků xxxxxx (5.3.4) xxxxxxxxx xx doporučené.
Lineární xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx citronanovým xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, xxx xx dosáhlo xxxxx xxxx uprostřed tohoto xxxxxxx.
9.2 Xxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx zařízení xxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
9.3 Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx x krmiv xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 1 % xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx dojít x xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx a xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx postup.
ČÁST X XXXXXXXXX XXXX
1. Xxxx x xxxxxx použití
Touto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx tuku v xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx podle xxxxxxxx Rady 136/66/EHS xx xxx 22. xxxx 1996.
Xxxxx druhu x xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx ze xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
1.1 Xxxxxx X – xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, s výjimkou xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx do okruhu xxxxxxx X.
1.2 Xxxxxx X – xxxxxxx xxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx všechny xxxxxxxxx, x nichž xxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxx, xxxxxxxx, bramborové proteiny x xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx zpracování, xxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x zahřívání).
1.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx všech xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx výsledku xxxxxxxx X, než postupem X, je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X
Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo se xxxxxxxxxxx a zbytek xx xxxxxx x xxxxx.
2.2 Xxxxxx X
Xxxxxx xx zahřívá s xxxxxxxxx chlorovdíkovou. Směs xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxx zbytek xx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
3. Xxxxxxx
3.1 xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx mezi 40 x 50 °X. Xxxxxxx bromového čísla xxxx xxx xxxxx xxx 1 a xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 2 xx/100 ml
3.2 xxxxx xxxxx, xxxxxxx
3.3 kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x = 3 xxx XXx/x
3.4 xxxxxxxxx prostředky, xxxx. xxxxxxxxx, Xxxxx-xxxxxxxx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx sifonem (Xxxxxxxxx přístroj), refluxní xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxx 10 xxxxx za xxxxxx. X xxxx xxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx rychlost xxx 10 xx xx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx, bez látek xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, x porositou v xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.
4.3 Xxxxxxx, buď xxxxxxx xxxxxxxx xx 75 °X ± 3 °X, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X ± 3 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx X (xxx xxx 8.1)
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx (4.2) x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxx.
Xxxxxxx se xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx xxxx hodin xxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx jímá xx suché, předem xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx [1].
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx v xxxxx xx xxxx 1,5 xxxxxx v sušárně (4.3). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx x zváží. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx následujícími xxxxxxxx xxxx xxx menší xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x xxxxxx 400 xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 300 xx xx xxxxxx 2,5 x vzorku x xxxxxxxxx xx 1 xx (viz xxx (8,2) x přidá xx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3) x úlomky pemzy. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx sklem xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx x xxxx xx xx xxxx xxxxx hodiny. Xxxxx xxxx xx musí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxx se ochladí x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx filtraci nedošlo xx xxxxxxx tuku. Xxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zbavený tuku. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Provede xx xxxxxxxx, xxx filtrát xxxxxxxxxx žádný tuk. Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx vzorek xxxx xxxx hydrolýzou xxxxxxxxxx petroletherem podle xxxxxxx X.
Xxxxxxx filtrační xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxx xxxx a xxxx xx půldruhé xxxxxx x horkovzdušné xxxxxxx (4.3) xxx xxxxxxx 100 °X ± 3 °C.
Dvojitý xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx zbytkem xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx tuku. Xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxxxx přístroje (4.1) x dále se xxxxxxxxx podle xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.
6. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx jako xxxxxxxx xx xxxxxx.
7. Opakovatelnost
Rozdíl xx výsledcích dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx prováděných xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pracovníkem xx xxxxx xxxxxxxxxx:
- 0,2 % v absolutní xxxxxxx, xxx obsahu xxxx xxxxxx xxx 5 %,
- 4,0 % relativně x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx od 5 xx 10 %,
- 0,4 % v xxxxxxxxx hodnotě, při xxxxxx nad 10 %.
8. Xxxxxxxx
8.1 X xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxx, xxxxx xx xxxxxxx drtí xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx homogenní vzorek, xx postupuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 20 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxx xx s 10 xxxx x více xxxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx bodu 5.1. Xxxxxxxx extrakt se xxxxxx na 500 xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx se. 50 ml roztoku xx xxxxxxxxxx xx xxxx suché, předem xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx pemzy [2].
Rozpouštědlo xx oddestilujte, xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bodu 5.1.
Xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
(10 x + b) × 5
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x gramech (xxxxxxx část extraktu)
b = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx extrakci x xxxxxxx
8.2 X xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxx xx xxxx navážka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx 5 x.
8.3 Xxxxxx xxx domácí xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxx, xx musí xxxx xxxxxxxxxx x extrakcí xxxxx xxxxxxx B xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
8.4 X xxxx 5.2 xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx filtraci xxxxxxxx použít horká xxxx místo xxxx xxxxxxx.
8.5 U xxxxxxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx doba sušení xxx 1,5 xxx. Xx xxxx xxxxx xxxxxxx přílišnému xxxxxxxxx, xxxxx může vést x nízkým xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx x mikrovlnnou xxxxxx.
8.6 Xxx xxxxxx tuku xxx 15 % xx xxxxxxxxxx provést xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx postupu X x následně xxxxxxxx xxxxx postupu X. Xxxxxx to xx xxxxx míry na xxxxx krmiva x xxxxx xxxx v xxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ XXXXXXXXXXX
(2-[X-2-(xxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxx]-3-xxxxxxxxxxxxxxxx-X1,X4-xxxxxx)
1. Xxxx a oblast xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx olachindoxu x krmivech. Dolní xxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx xxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx olachindoxu xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx XX xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 methanol
3.2 xxxxxxxx, xxx XXXX
3.3 xxxx, xxx HPLC
3.4 xxxxxxx fáze pro XXXX:
Xxxx vody (3.3) x xxxxxxxxx (3.2), 900 + 100 (X + X)
3.5 xxxxxxxxxx xxxxx: čistý xxxxxxxxxx 2-[X-2-(xxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxx]-3-xxxxxxxxxxxxxxxx-X1,X4-xxxxxx, E 851
3.5.1 zásobní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 250 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 200 xx xx xxxxxx 50 mg xxxxxxxxxxx (3.5) s xxxxxxxxx xx 0,1 xx a xxxxx xxx 190 xx xxxx. Xxxxx xx xxxxxxx na 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (4.1). Po xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx roztok xxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx, doplní xxxxx xx značku x xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx každý xxxxx.
3.5.2 xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 25 μg/ml
10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku (3.5.1) xx přenese do xxxxxxx baňky x xxxxxx 100 xx, xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4) a promíchá. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.5.3 xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 50 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 ml pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5.2). Xxxxxx xx mobilní xxxx (3.4) xx xxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx odpovídají 0,5, 1,0, 2,5, 5,0, 7,5 x 10,0 μx xxxxxxxxxxx xx xx.
Xxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx denně xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.2 xxxxxxxxxx třepačka
4.3 zařízení XXXX x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pole
4.3.1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250 xx x 4 mm, xxxxxxx C18, 10 μx, nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 membránové xxxxxx x xxxx 0,45 μx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx nebo x nádobách x xxxxxxx skla.
5.1 Obecně
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx analyzovat xxx kontrolu, zda xxxxxxxxxx olachindox xxxx xxxx interferující xxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx na xxxxxxxxx xx provede analýzou xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxx xxxxxx xx xxxxxx K fortifikaci xx xxxxxx 50 xx/xx se odpipetuje 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx základního xxxxxxx (3.5.1) xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 250 xx x xxxxxx se xxxxxx xx xxx 0,5 xx. Přidá xx 50 x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xx 10 xxxxx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx několikrát xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx být xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x nesmí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,01 g. Xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 xx, xxxxx se 100 xx xxxxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxx na xxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxx xx 410 xx xxxx x xxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx, dále se xxxxx 30 minut xx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx se xxxxxxxxxxx složeným xxxxxxx. 10,0 ml filtrátu xx přenese xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 20 xx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx membránovým xxxxxxx (4.4) (xxx xxx 9. Xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, za xxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.
analytická kolona (4.3.1)
xxxxxxx fáze (3,4): Xxxx xxxx (3.3) x methanolu (3.2), 900 + 100 (X + X)
xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5–2 ml/min
detekční xxxxxx xxxxx: 380 xx
xxxxx nástřiku: 20 μx–100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx, xx xx xxxxxxxxxx nastříkne xxxxxxxxxx xxxxxx (3.5.3) obsahující 2,5 μx/xx, xx xx xxxxxxx konstantních xxxxx píků x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Kalibrační xxxx
Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx xx provede xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx kalibračních xxxxxxx xxxx ordinát x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μg/ml xxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxx vzorku
Provede xx několik nástřiků xxxxxxxx vzorku (5.2) xxx použití stejného xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx se střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx olachindoxu x xxxxxxx vzorku xx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx x μx/xx porovnáním x xxxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2).
Xxxxx olachindoxu xx xxxxxx x v xx/xx xx dán xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
x = x × 1 000 / m
kde:
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2) x μg/ml
m = xxxxxxxx navážky xxxxxx x x (5.2)
7. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x přídavkem (co-chromatography) xxxxx využitím detektoru x xxxxxxxx polem, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu vzorku (5.2) x kalibračního xxxxxxx (3.5.3), xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx xxxxxxxxxxx.
7.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)
Xxxxxxx xxxxxx (5.2) se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx olachindoxu xx mělo odpovídat xxxxxxxx olachindoxu nalezeného x xxxxxxxx vzorku.
S xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx mělo xxxxx jen ke xxxxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxx x rozmezí ±10 % původní šířky xxxx olachindoxu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku.
7.1.2 Xxxxxxxx diodového pole
Výsledky xx xxxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx spektra zaznamenaný xx vrcholu píku xx xxxxxxxxxxxxx stejný x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx x diodovým xxxxx xx xxxxx ±2 xx;
x) xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x 400 xx xx nesmí xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxx od xxxxxxxxx částí xxxxxxx x rozsahu 10 xx 100 % xxxxxxxxx absorbance. Tohoto xxxxxxxx je dosaženo, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx;
x) xxx xxxxxx délce xxxx 220 x 350 nm se xxxxx xxxxxxxx vzestupu, xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10 xx 100 % relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx kritéria je xxxxxxxx, jestliže jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx mezi spektry xxxxxxxxxxx xxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxx splněno, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx potvrzena.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 10 x 20 mg/kg, xxxxx přesáhnout15 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Výtěžnost
Pro xxxxxxxxx modelový vzorek xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx kruhového xxxxx
X xxxxx XX byl xxxxxxxx kruhový xxxx, xxx xxxx xx 13 xxxxxxxxxx analyzovalo xxxxx vzorky krmiva xxx selata, včetně xxxxxxx modelového xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
| xxxxxx 1 |
xxxxxx 2 |
xxxxxx 3 |
xxxxxx 4 |
|
|
X |
13 |
10 |
11 |
11 |
|
X |
40 |
40 |
44 |
44 |
|
xxxxxxx (xx/xx) |
- |
14,6 |
48,0 |
95,4 |
|
(Xx) (xx/xx) |
- |
0,82 |
2,05 |
6,36 |
|
(XX) (xx/xx) |
- |
1,62 |
4,28 |
8,42 |
|
XXx (%) |
- |
5,6 |
4,3 |
6,7 |
|
XXX (%) |
- |
11,1 |
8,9 |
8,8 |
|
xxxxxxxxx xxxxx (xx/xx) |
- |
15 |
50 |
100 |
|
xxxxxxxxx (%) |
- |
97,3 |
96,0 |
95,4 |
X: počet laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti
9. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx ověřena pro xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 100 xx/xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx vzorku x/xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) tak, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.2).
[1] Xxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, zamění xx xxxxxx pemzy xx xxxxxxxx xxxxxxx.
[2] Xxxxx xx xx tuk xxxxxxxx zkoušet na xxxxxxx, zamění xx xxxxxx pemzy za xxxxxxxx xxxxxxx.