Xxxxxx Xxxxxxxx Komise
ze xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], ve xxxxx xxxxxxxx 72/275/EHS ze xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], x xxxxxxx na xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xxx xxxxxxxx požaduje, xxx byly xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx prováděny xx použití metod Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x analýzy za xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stanovených xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX ze xxx 18. xxxxxxxxx 1971 [4] x 72/199/XXX xx xxx 27. xxxxx 1972 [5] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx metod Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxx xxxxx xx té xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx sérii xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx směrnici xxxx x souladu se xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx týče xxxxxx xxxxxx vlhkosti u xxxxxxxxxxx a rostlinných xxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxx vlákniny x xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx I xxxx směrnice.
Obecná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x části 1 (xxxx) přílohy xxxxx směrnice Xxxxxx 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxx 1971 xx vztahují i xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx X xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv, xx xx xxxx jejich xxxxxx xxxxxxxx (vitamín X), xxxxxxxx (xxxxxxx, xxxxxxx X1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx C), xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v části 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx směrnice Komise x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 se, x xxxxxxxx xxxxx týkající xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx má xxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx o xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 5. xxxxxxxx 1972.
Xx Xxxxxx
X. L. Xxxxxxxx
xxxxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. věst. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
PŘÍLOHA I
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Miska x xxxxxxx dnem x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, 8 xx 9 xx v xxxxxxx x přibližně 3 xx xxxxxx.
3.2 Rtuťový xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx horním xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 80 °C xx xxxxxxx 110 °X, x xxxxxxxxx 10 xx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx lázeň xxxx xxxxxxxxxx varná xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Postup
Odvažte s xxxxxxxxx xx mg xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxx, odvážené xxxxx (3.1) x xxxxxxxxxx (3.2). Zahřejte xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (3.3) xx stálého xxxxxxx teploměrem tak, xxx teplota dosáhla 90 °X během xxx 7 minut.
Snižte xxxxx x sledujte xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ze xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Pokračujte v xxxxxxx ode dna xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx tvořit bubliny.
Aby xxxx zajištěno xxxxx xxxxxxxxxx vlhkosti, zahřejte xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ochlaďte na 93 °X. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxx. Opakujte xxxx xxxxxxx, dokud xxxxxx xxxxx mezi dvěma xxxxxxxx xxx nepřekračuje 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx po opakovaném xxxxxx naznačuje xxxxxxx xxxx, x takovém xxxxxxx počítáme xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx vlhkosti, jako xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx xxxxxxxxxxx rovnicí:
(M1 – X2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = xxxxx testovaného xxxxxx x xxxxxxx;
X1 = xxxxx xxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx před xxxxxxx;
X2 = hmota xxxxx x obsahem x xxxxxxx po xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx než 0,05 % se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx "nižší xxx 0,05 %".
Opakovatelnost
Rozdíl xx xxxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx hodnotě.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx —
1. Xxxx a pole xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Je xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx xxxxxxx xxx 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x rozpuštěn xx xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Pokud xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx x obsah xxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrofotometrií při xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Chemikálie
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,16.
3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxx XxXX4 7X2X, xxxxxx xx xxxxxxxx teploty.
3.4 Xxxxxx xxxx stroncia (xxxxxxx xxxx xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6X2X x.x., xxxx 60,38 x Sr(No3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx: xxxxxxx x xxxxxxxxx xx mg 1 x xxxxxxx (3.3), x xxxxxxx byla xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx množství (10,143 x) MgSO47H2O (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx odměrné xxxxx, xxxxxxxx 80 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx 1000 xx xxxxx. 1 xx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 mg xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Platinové, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Termostaticky xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx.
4.3 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Krmiva xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 g vzorku xx 500 xx xxxxxxx xxxxx s 250 xx 300 xx xxxx. Xxxxxxxx 40 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx objem, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte prvních 30 ml xxxxxxxx. X přítomnosti xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx vodní lázni x xxxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxx x 105 °X. Pokračujte, jak xx uvedeno xx xxxxx věty x 5.1.2.
5.1.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x přesností xx xx 5 x xxxxxx do xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °X x muflové xxxx, xxxxx není získán xxxxx, xxxxx je xxx xxxxxxxxxx částic, x xxxxxxxx vychladnout. Xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx, přidejte do xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 ml) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), odpařte xx sucha na xxxxx lázni x xxxxxx na jednu xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx vody. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx objem xxxxx. Promíchejte a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx.
5.1.3 Krmiva xxxxxxx xxxxxxxx z organických xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx do xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °X x xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx částic. Xxxxx ošetřete 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx na vodní xxxxx a převeďte xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx nerozpustnými. Popel xxxxxxxx 5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx do 250 xx xxxxxxx xxxxx xx užití xxxxx xxxx, uveďte xx xxxx, nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx vodou. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx kádinky xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx nejméně 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx rozsahu měření xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 10 xx roztoku soli xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxx. Rozřeďte xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 xxx, xx xx získá xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 N. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx soli stroncia (3.4) x xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxx, a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx vlnové xxxxx 285,2 nm.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočtěte množství xxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Výsledek xxxxxxxxx xxxx procento xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 5 % rel.
3. XXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit x xxxxxx obsah tukuprostých xxxxxxxxxxx xxxxx, jež xxxx nerozpustné x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx x jsou xxxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, kde xx xx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx x xxxxxxxxx draselného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx filtrací xx přítomnosti azbestu, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxx 900 °C. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnosti xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Ošetřený xxxxxx: xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 5 xxxxxxx xxxx xxxx zředěné kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx chlorovodíkové, x: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Vařte xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková nezmizí x xxxxxxxxx vody, x xxxxx xxxxxxxx (3.6). Vysušte xxxxxx x xxxxxxx a xxxxx spalujte 2 xxxxxx při 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx láhvi. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxx 5, xxxxx xx týče xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx emulse (xx. silikon).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Kádinky x xxxxxx xxxxxxx 600 xx x xxxxxxxxx úrovně 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x průměru x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, xxxxxxxxxxx přibližně 32 xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx 4 xx.
4.3 Vakuové xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x objemu xxxxxxxxx 2 xxxxx x označením xxxxxx 800 ml x xxxxxxxxxx xxx skleněné xxxxxxx 120 xx x xxxxxxx.
4.4 Filtrační xxxxx xxxxxxxxx 40 xx v xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 xxxxxx, xxxxx x průměru xxxxxxxxx 4 xx x xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 mm. Desky x xxxxxxxx xxxxxx xxx odolné proti xxxxxxxxx x xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Suspendujte 2,0 x xxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx xx vakua xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.4) x umístněné x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx x filtrujte xxxxx xxxxxx přes xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx na xx 3 x vzorku x 2 x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx kádinky (4.1), xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx rychle do xxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Pro udržení xxxxxxxxxxxx xxxxxx zakryjte xxxxxxx chladícím xxxxxxxxx xxxx xx 500 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx, xx xxxxx cirkuluje studená xxxx. Zastavte xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx vody x xxxxxxxxx okamžitě xx xxxxx xxxx xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xx 4.8.
Vymývejte xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 100 xx xxxxx xxxxx vody, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx filtrátu 800 ml. Xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxx (4.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kotoučem (4.2) xxx regulaci xxxx. Xxxxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx rychle xx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 minut. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx ihned xx xxxxx xxxx čerstvý xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx je xxxxxxx ve 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx velmi xxxxxx xxxxx, dokud xxxx xxxxxxxx voda xxxxxxxxx (xxxxxxxx lakmusovým xxxxxxxx), potom 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx zbytek kvantitativně xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.5), xxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, x usušte xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx při 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) a xxxxxx zvažte.
Vložte kelímek xx xxxxxxx pece (4.6) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v exsikátoru (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2), xxx bez xxxxxx. Xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 x azbestu, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx poměrem:
(a-b) · 100 / 3
kde:
a = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx xx zpopelnění xxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx hodnotě x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %;
3 % xxx. x obsahů hrubé xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx než 10 %.
7. Poznámky
7.1 Krmiva xxxxxxxxxx xxxx xxx 10 % xxxxx x xxxx musí xxx před analýzou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (3 g x xxxxxxxxx na xx) xx xxxxxxxxx xxxxx (4.8). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxx xxxxxxx filtrujte xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx testovaný vzorek x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx kádinky (4.1) x pokračujte v xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.
7.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxx být xxxxxxxxxxx xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx jak xxxxxxx x 7.1 x xxxxxxxx potom, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytek xxxxxxx xxxxxxxx (3.6) (100 xx celkem), potom xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte x xxxxxxx, xxx je xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Pokud jsou xxxxxx xxxxxx na xxxxxx (více než 2 % xxxxxxx), xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 x x xxxxxxxxx na xx) xx kádinky (4.1) xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx po xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a promyjte xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxxx 2,0 x azbestu xxxxxxxx xxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Pokud xx xxxxxxxx xxxxx xxx obtížnou, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx uvedeno x xxxx 5.
PŘÍLOHA XX
1. STANOVENÍ XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje stanovit xxxxxxxx retinolu (vitamín X) v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx je 10000 IU/kg pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x 4000 XX/xx xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx dvou xxxxxx, xxxxx jejich předpokládaného xxxxxx retinolu:
Skupina X: xxxxxx xxxxx než 200000 XX/xx;
Xxxxxxx B: xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx hydrolyzován za xxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v ethanolovém xxxxx a xx xxxxxxxxxxx antioxidantu xxxx x xxxxxxxx atmosféře. Xxxx xx extrahována 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x ošetřen petroletherem. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (u xxxxxxxx xxxxxxx B xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pouze x xxxxxxxx xxxxxxxxx). X xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 nm xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx komplexu xxxxx Carr-Priceovy reakce; x produktů xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxx xxx 325 nm.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxx xxxxxx X x B
3.1 96 % (V/V) xxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x. xxxx
3.3 čištěný xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx vzhledem k xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.5 1 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.7 1,2-dichlorethan x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, rozsah xxxx: 30–50 °X. Xxxxx xx to xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx petroletheru xx 20 xx dávkami xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx zůstává xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx kyselinu x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx 500 xx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx vrstvu, xxxxxxx petrolether xx xxxx 1 hodiny xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx síran xxxxx, xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
3.9 Oxid xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx: xxxxxxx xx dobu 8 xxxxx xxx 750 °X, xxxxxxxxx x exsikátoru x xxxxxxxxxx x xxxxx x hnědého xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx zvlhčete xxxxxxxxxx: xx xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx 10 g xxxxx hlinitého x 0,7 ml xxxx, xxxxxxxx xxxxxx, zahřívejte xx dobu 5 xxxxx x xxxxx x xxxxxx vodou xx současného xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx známého xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 IU) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3 a 5.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx oxid xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx 1 (Xxxxx, Xxxxx xxxx ekvivalentní).
3.11 Xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx peroxidy x xxxxx vody xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 x xxxxx hlinitého xx 250 xx diethyletheru.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 70 % (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x.x.
x) xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx p.a. Odstraňte xxxxxxx, xxxxxx a xxxxx vody xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hlinitého (3.10) (50 g xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx xxxxxxxxxxx; doporučuje xx chromatografovat xxxxxxx 50 xx eluátu xxxxxxx).
3.16 Xxxx-Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x xxxxxxxx antimonitého x.x. (xxxxxxxx x xxxxxxxxxx) xx 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx není xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx usazenina xxxxxxxx antimonitého xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxx x chladničce x xxxxx x xxxxxxx skla se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.18 Xxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Vakuová xxxxxxx x xxxxxxxx lahvemi x různém xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx xxxxxx: xxxxx 13 xx).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx kyvetami. Xxxxxx x oblasti XX vyžadují xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 UV xxxxx xxxxxx xxx 365 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx x xxxxxxx skla.
5.1 Xxxxxxxxx vzorek
Z xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx k xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, takto:
0,1–1,0 x xxx koncentráty (xxxxxx xxxxx xxx 20000 IU/g);
3,0–5,0 x xxx premixy (xxxxxx xxxx 400 a 20000 IU/g);
10–20 g xxx minerální xxxxx;
30 x pro produkty xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 500 ml láhve xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx 40 ml ethanolu (3.1), 2 xx xxxxxxx askorbanu xxxxxxx (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 2 xx roztoku xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Zahřívejte xx xxxx 30 xxxxx při 70-80 °X xxx zpětným xxxxxxxxx x potom xxxxxxxx vychladnout pod xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.1) a 100 xx 1,2-dichlorethanu (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxxxx a potom xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx dekantační xxxxxx. Xxxxxxxx xx nádoby 150 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx vrstvu xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxxx nádoby, xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, dokud xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx dekantační xxxxxx x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx odstraněna xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx test). Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx papíru.
Odpařte xx sucha xxxxxxxxx xxxx roztoku za xxxxx a ve xxxxx xxxxx xxx 40 °C. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 xx petroletheru (3.8).
Pro xxxxxxxx xxxxxxx A xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
Xxx xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxx roztok do 50 xx xxxxxxx xxxxx, doplňte na xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx hustotu, jak xx uvedeno x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Produkty xxxxxxx A
Naplňte chromatografickou xxxxxxx (4.3) do xxxx 200 xx 10 g xxxxx xxxxxxxxx (3.9) předem xxxxxxxxxxxx x petroletherem (3.8). Do xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.2 x xxxxx xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx postupně 10 xx xxxxxxx roztoků xxxxxxx petroleje xx 4, 8, 12, 16 a 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vakua, úroveň xxxxxxx je 2 xx 3 xxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Vyluhování xxxxxxx xx XX xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx zóna xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zón xxxxxxxxx, xxx následují. Xxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxx shromážděte xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Produkty xxxxxxx B
Chromatografie xxxx xxx prováděna xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 5.4.2 xxxxxxxxx požadavky xxxx x 5.4.2.
Pokud xx ukáže xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, umístněte xx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx část roztoku x petroletheru, získaného x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 IU xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx A
Odpařte xx xxxxx za xxxxx xxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx benzenu (3.14). Xxxxxxxx 0,3 ml xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx xxxxxx započala. Xxxxxxxx xxxxx retinolu xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 až 16 XX xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) xx 0,3 xx benzenu (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx činidla (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx pravidelně x často xx xxxxxxx standardu x xxxxxxx připraveného xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx v 5.2, obsahujícího přibližně 200 IU xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx zbytek 25 xx xxxxxxxxxxxx (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 325, 310 x 334 nm. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx nachází xx 325 nm. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx vypočítá xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX retinolu/ml
Nicméně, xxxxx xxxxxxxxx hustot
E310 : X325 a X334 : X325
xxxx xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx od xxxx xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx &xx;0,880), xxxx xxxxxx xxxxxxx hustoty xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxx xxxxx x 5.3.2. Xxxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, že xx uvedený xxxxx xxxxx xxxxxxxx liší xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 nebo &xx; 0,880), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx testovaného vzorku x ředění xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x IU xxxxxxxx xx xx xxxxxx nebo xx xx koncentrátu nebo xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
- 20 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 XX x obsahů xxxx 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. u xxxxxx xxxx 150000 a 250000 IU/kg,
- 25000 XX x obsahů xxxx 250000 x 500000 XX/xx,
- 5 % xxx. x xxxxxx větších xxx 500000 XX/xx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxx xxxxx thiaminu (xxxxxxxx, xxxxxxxx B1) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Získaný xxxxxx xx xxxxxxxx alkalické xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx extrahován xxxxxxxxxxxx x stanoven fluorimetricky.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 mg xxxxxxxx-XXX, předem xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx váhu, x 1000 ml 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx sírová.
3.3 Čistý xxxxxxxx xxxxx.
3.4 20 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 25 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx draselného x.x.
3.6 Xxxxxxxx směs: xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx p.a.
3.8 2,5 X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxx přípravek xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx (např. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 ot./min.) xx 3 až 50 xx trubicemi xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Enzymatická xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxx X x B xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jemně xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx x 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Přidejte xxxxxx, xxxxx xx baňky X, 1,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx standard).
Silně xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx vroucí xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxx po xxxx 15 xxxxx x příležitostně protřepávejte. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.8) x 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxx 20 xxxxx za xxxxxxxx teploty. Xxxxxxxx 20 xx roztoku xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, homogenizujte a xxxxxxxxx. Odeberte xxxxxxxx X x B xxxx, xx jste xxxxxxxxx prvních 15 xx. Xxxxxxxxx následující xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx roztok X
Xx xxxxxxx odstředivky (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x xxxxxxxxx 10 xx bisulfitu sodného (3.3). Xxxxxxx trubici xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx a xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxxx teplotě.
5.1.2 Xxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) x X (xxxxxx)
Xx xxxxxxx odstředivky (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x 5 xx xxxxxxxx X do xxxx xxxxxxx odstředivky (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxxx X, A x X 5 xx xxxxxxxx xxxxx (3.6) x x xxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx vrstvy. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 5 xx supernatantu xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxx, doplňte xx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxxxx (= xxxxxxxx X, X a X).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx dává xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx při xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx přístroj xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X. Xxxxxx intenzitu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx A a X.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxxx v xx/xx xxxxxx je xxx xxxxxxx:
x · x / (x-x) x
xxx:
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (interní xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx extraktu X (xxxxxx);
x = váha xxxxxxxxxxx xxxxxx v x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx x μx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx standard).
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxx nižších xxx 500 xx/xx x
5 % xxx. u xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx větších než 500 mg/kg.
3. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX XXXX (VITAMÍN X)
1. Účel a xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) x krmivech, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx. Produkty xxxx zařazeny xx xxxx skupin podle xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:
Xxxxxxx X: xxxxxx nižší xxx 10 x/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx větší xxx 10 x/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x extrahován xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xx ošetřena xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx hydrazon xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx octové a xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx, extrakt xxxxxxx xx sucha x xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Optická xxxxxxx xxxxxxx xx měřena xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxx x kolonové xxxxxxxxxxxxxx dále xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě, xxx xx izoloval hydrazon.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % kyseliny X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx X-xxxxxxxxx x.x. v xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x doplňte xx xxxxxx 100 xx xxxxx. Připravujte xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x doplňte xx 2000 xx xxxxx. Xxxxxxxxx xxx 4oC. Xxxxxx xx stabilní xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx x.x.
3.4 0,5 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxx pomůcka (X. x X. x. 121 nebo xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: rozpusťte 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25 xx xxxxxxxx xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx doplněním xx 100 ml xxxxx). Xxxxx xxxxxx, je-li xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx.
3.7 Xxxxx nebo
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Xxxx ethyl xxxxxxx p.a./ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Směs dichloromethanu x.x./xxxxxx kyseliny octové: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, velikost částic: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx X xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 ml xxxx xx 200 xx odměrné xxxxx, xxxxxxx xx objem xxxxxxxxx xxxxxxx p.a., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx x.x., 25 xx xxxxx xxxxxxx p.a. x 4,0 xx 96 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxxxx xxxxxx x.x. Obnovte xx 2 až 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 20 °X.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 ot./min.) se 40 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zábrusovými zátkami.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx odparka x 250 ml xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, vnitřní xxxxxx: 20 xx), xx xxxxxxxxx diskem (xxxx. Xxxxxxxxx trubice).
4.5 Spektrofotometr xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx x 10xx xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx chromatografii se xxxxxx gelovými xxxxxxx (3.12) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Xxxxxx xxxx již xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 x xxx až 3 xxxxxx v xxxxxxx xxx 120 až 130 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x potom xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 24 xxxxx před xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 xx 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 xx odměrných xxxxx (xx skleněnými xxxxxxxxxxx zátkami) X x X vložte xxxxxxx množství xxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku obsahujícího xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx C. Xxxxxxxx, xxxxx xx baňky X, 0,4 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxx lahve 30 ml chloroformu (3.3) x 25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °X. Krátce xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxx 10 až 15 minut. Přidejte 25 xx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxx, silně xxxxxxxxxxx po 10 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx popsáno xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) x B.
5.2 Xxxxxxx
Xx použití xxxxxx xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx vodního xxxxxxxxxxxx (xxxxx zakalený) xxxxxxxxx x 5.1 do xxxxxxx trubice xxxxxxxx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 xx xxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 300 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx nemusí xxx xxxxx xxxxx.
5.3 Reakce x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx přeneste 10 xx filtrátu získaného x 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2), xxxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxxxxxx. Zaveďte xxxxxx proud xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx ji xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (xxxx xxx) xx xxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx vody, 20 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) a xxxxxxxxx 800 mg filtrační xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx protřepejte xx xxxx 30 xxxxxx x odstřeďte. Xx lahve xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxxxx odpařujte xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx 2 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) xx ohřevu xx 50 °X, xxxxxxxx vychladnout, xxxxxxxx 10 ml xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx chromatografie
Naplňte xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) do xxxxxx 30 ml xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Suspendujte (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x xxxxxx xxxx (3.11) xx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx. Nechejte xxxx x potom xxxxxxx xxx xxxxxxx (3.7) xxx xxxxxx tlaku. Xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.3, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové (3.10) x xxxxxxxx xx trubice, potom xxxxxxx xxxxxxx směsí (3.10) a pokračujte xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 ml), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxx xxxxxx, který xx xxxxxxx žlutě.
Eluujte xxxxxxxxxxxx zónu xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9), odeberte xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx.
5.4.1 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx C xxxxx než 10 x/xx), xxxxxxxxx xxxxxx xx 2,0 xx xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x ihned xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 U xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxx nebo xx xxxxx než 10 x/xx), xxxxxxxx xxxxxxxx zbytek 4,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx rozpustil x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.4.4 x xxxxx xxxx na xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 minut x tanku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx volně xxxxxxx. Označte xxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxx přeneste xxxxxxxxxxxxx xx chromatografické xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx postupně xxxxxx 2 ml x xxxxxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx (poslední xxx xxxx xxx xxxxxxxx). Xxxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx olejnatý xxxxxx 4,0 ml xxxxxxx kyseliny sírové (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx rozpustil a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx optické hustoty
Změřte xxxxxxxx xxxxxxx spektrofotometrem xxx 509 xx 20 až 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x kyselině xxxxxx. Proveďte xxxxxx xxxxxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx slepý xxxxx xx použití xxxxxxxx postupu, ale xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx x x na xx xx xxx xxxxxxx:
(x – x) · 2 / (b – c) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = optická xxxxxxx xxxxxxx interního standardu;
c = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x xxxxxx vitamínu X nižších než 10 x/xx x
5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx než 10 g/kg.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] X xxxxxxxx krmiv x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedených v xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx přidán, xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx atmosféře.
[4] Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 450 xx; X 1% / 1cm = 2600.