Xxxxxx Xxxxxxxx Komise
ze xxx 5. prosince 1972,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx 72/275/XXX ze xxx 20. července 1972 [2], a xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem x xxxx, xx xxx směrnice xxxxxxxx, xxx byly xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv prováděny xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x analýzy za xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx směrnice 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971 [4] x 72/199/XXX xx xxx 27. xxxxx 1972 [5] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx k xxxx, xx postup xxxxx xx xx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx sérii metod;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, co xx xxxx jejich xxxxxx vlhkosti x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x krmivech, prováděny xxxxx metod xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Komise 71/250/XXX xx dne 15. června 1971 xx xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx X xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), xxxxxxxx (xxxxxxx, xxxxxxx B1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), prováděny xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx 1 (úvod) přílohy xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxx 1971 se, x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx přípravy xxxxxx, xxx má být xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx xxxxxx popsané x xxxxxxx XX xxxx směrnice.
Článek 3
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Článek 4
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 5. prosince 1972.
Xx Xxxxxx
X. X. Xxxxxxxx
xxxxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Úř. věst. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
PŘÍLOHA I
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX V ŽIVOČIŠNÝCH X XXXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx se stanoví xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxx x plochým dnem x nekorozního materiálu, 8 xx 9 xx v průměru x přibližně 3 xx vysoká.
3.2 Rtuťový xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx přibližně xx 80 °C xx nejméně 110 °X, x přibližně 10 xx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx lázeň xxxx xxxxxxxxxx varná plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx činidlo.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx na mg xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx, odvážené xxxxx (3.1) s xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx (3.3) za stálého xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx teplota dosáhla 90 °X xxxxx xxx 7 xxxxx.
Xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxxx bubliny ze xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Pokračujte v xxxxxxx ode xxx xxxxxx, dokud se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vlhkosti, zahřejte xxxxxxxxxx na 103 °X ± 2 °X, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ochlaďte xx 93 °X. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Xxxxxxxx tuto xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx již nepřekračuje 2 mg.
Poznámka:
Vzestup xxxxxxxxx xxxxxx xx opakovaném xxxxxx naznačuje xxxxxxx xxxx, x takovém xxxxxxx počítáme xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tím, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx následující xxxxxxx:
(X1 – X2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = hmota testovaného xxxxxx v xxxxxxx;
X1 = xxxxx xxxxx x obsahem v xxxxxxx před xxxxxxx;
X2 = xxxxx xxxxx x obsahem x xxxxxxx xx ohřevu.
Výsledky xxxxx xxx 0,05 % se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx "nižší xxx 0,05 %".
Opakovatelnost
Rozdíl xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx —
1. Xxxx x xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Je xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx a rozpuštěn xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Pokud neobsahuje xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxx hořčíku xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při xxxxxx délce 285,2 xx.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,16.
3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. d: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxx XxXX4 7X2X, sušený xx pokojové xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx nebo xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6X2X x.x., xxxx 60,38 x Xx(Xx3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: xxxxxxx x přesností xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x xxxxxxx byla xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx 1000 xx vodou. 1 xx tohoto roztoku xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Platinové, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.
4.2 Termostaticky xxxxxx xxxxxxxxxx muflová xxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxxx vzorku
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx výlučně x xxxxxxxxxxx látek
Odvažte x xxxxxxxxx xx xx 5 x vzorku xx 500 ml xxxxxxx baňky x 250 xx 300 xx xxxx. Přidejte 40 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx varu x xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx varu po xxxx 30 minut. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, doplňte xxxxx na xxxxx, xxxxxxxxxxx a přefiltrujte xx xxxxx xxxxxxx xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx. X přítomnosti křemíku xxxxxxxxx 5 g xxxxxx x dostatečném xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx do xxxxx xx xxxxx lázni x xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxxxxxx, jak xx uvedeno od xxxxx věty x 5.1.2.
5.1.2 Xxxxxx složená xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx do xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxx 550 °X x muflové xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x nechejte xxxxxxxxxxx. Xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx, přidejte xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), odpařte xx sucha na xxxxx lázni a xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx rozpusťte 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) x xxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxxx vody. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx složená xxxxxxxx z organických xxxxx
Xxxxxxx x přesností xx xx 5 x xxxxxx do xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °C x xxxxxxx peci, xxxxx není xxxxxx xxxxx, xxxxx je xxx uhlíkatých xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx vodní xxxxx a převeďte xx xxxxx xxxxxx xx sušárny o 105 °X, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx odměrné baňky xx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxx do xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x přefiltrujte xx xxxxx kádinky přes xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx prvních 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx absorpcí
Rozředěním standardního xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx nejméně 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Přidejte do xxxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx objem xx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxx vodou xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx podle 5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3 xxx, xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx objem do 100 ml xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 285,2 nm.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočtěte xxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 5 % xxx.
3. XXXXXXXXX XXXXX VLÁKNINY
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, jež xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Princip
Odtučněný xxxxxx, kde xx xx xxxxx, je xxxxxxxxx xxxxxxxx vroucími xxxxxxx xxxxxxxx sírové x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx xxxxxxx filtrací xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, zvážen x xxxxxxxxx při 900 °X. Xxxxxx xxxx vyplývající ze xxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnosti xxxxx vlákniny v xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx užívanému x Xxxxxxxxx kelímkem přibližně 5 xxxxxxx xxxx xxxx zředěné kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx chlorovodíkové, x: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Xxxxx xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, nechejte xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx Buchnerovu xxxxxxx. Promývejte zbytek xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková xxxxxxx x promývací vody, x xxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx azbest x xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx xxx 900 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx láhvi. Tímto xxxxxxxx xxxxxxxx azbest xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Musí xxxxxxxx xxxxxxxxx dané x xxxx 5, pokud xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Protipěnící xxxxxx (xx. xxxxxxx).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Kádinky x xxxxxx alespoň 600 ml s xxxxxxxxx úrovně 200 xx.
4.2 Porcelánové xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 mm xxxxx, perforované xxxxxxxxx 32 xxxxxx, každý xxxxxxxxx x průměru 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx uzavřené xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x označením úrovně 800 ml x xxxxxxxxxx xxx skleněné xxxxxxx 120 mm x průměru.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 40 xx v xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx uzpůsobenými xxx xxxxx nálevky (4.3), perforované přibližně 16 xxxxxx, xxxxx x xxxxxxx přibližně 4 xx x xxxxxxx drátěnou síťovinou, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx. Desky x síťovina musejí xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Elektrická xxxxxxx xxx regulovaná xxxxxxxxxxx.
4.7 Exsikátor.
4.8 Asbestový xxxxx: Suspendujte 2,0 x azbestu (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx filtrační xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou (4.4) x umístněné x nálevce xxxxxxx xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx jednou xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Postup
Odvažte s xxxxxxxxx xx xx 3 g vzorku x 2 g xxxxxxxxxx azbestu (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x několik kapek xxxxxxxxxxx emulse (3.3). Xxxxxx xxxxxx do xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxx udržení xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 500 xx xxxxx s xxxxxxx dnem, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx var xxxxxxxx přibližně 50 xx xxxxxxx xxxx x filtrujte xxxxxxxx xx vakua přes xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xx 4.8.
Vymývejte xxxxxx pěti dávkami xxxxxxxxx 100 xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxx filtrátu 800 xx. Přeneste xxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx (4.1), která xxxx nejdříve xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx xxxxxxxx varu. Xxxxxxxx 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Uveďte xxxxxx xx varu x xxxxxxxx vařit xxxxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx přes xxxxxxx xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, jak xx xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx, dokud xxxx vymývací xxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (přibližně 100 ml acetonu xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxxxx, pokud xx xx xxxxxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx (4.6) a xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) x rychle xxxxxx.
Xxxxxxxx slepý xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x ošetřeného xxxxxxx (3.2), xxx bez xxxxxx. Ztráta xxxx, xxxxxxxxxxx xx zpopelnění 6 x azbestu, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx, jako xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
kde:
a = ztráta xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx pokusu.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stejného vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 v xxxxxxxxx hodnotě x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %;
3 % xxx. x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Xxxxxxxx
7.1 Krmiva xxxxxxxxxx více než 10 % xxxxx x xxxx musí xxx xxxx analýzou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx provedení odtučnění xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (3 x x xxxxxxxxx xx mg) xx xxxxxxxxx filtr (4.8). Zalijte třikrát xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxx xxxxxxx filtrujte xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx testovaný xxxxxx x azbest kvantitativně xx kádinky (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx je xxxxxxx x bodě 5.
7.2 Krmiva obsahující xxxxx x tuky, xxx nemohou xxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx odtučněna xxx xxxxxxx v 7.1 x následně potom, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), xxxxx xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx zbytek xxxxxxxxxxxxx xx kádinky (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, jak xx xxxxxxx xx druhém xxxxxxxx bodu 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Pokud xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxx xxx 2 % vápníku), xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (3 x x xxxxxxxxx xx mg) xx kádinky (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx stát v xxxxxxx xx dobu 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx vodou. Xxxx xxxxx použijte 2,0 x xxxxxxx určeného xxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx x xxxx 5.
PŘÍLOHA XX
1. STANOVENÍ XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx a rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx je 10000 XX/xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx krmiva x 4000 IU/kg xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx jsou xxxxxxxxx xx xxxx skupin, xxxxx jejich xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxx než 200000 XX/xx;
Xxxxxxx B: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx.
2. Princip
Vzorek xx hydrolyzován xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x dusíkaté atmosféře. Xxxx xx extrahována 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx oxidu xxxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pouze x určitých xxxxxxxxx). X produktů skupiny X je xxxxxxx xxxxxxxx spektrofotometricky při 610 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx reakce; x xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x XX oblasti xxx 325 xx.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X x B
3.1 96 % (X/X) ethanol.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x. nebo
3.3 čištěný xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx p.a.
3.5 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.7 1,2-dichlorethan x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °C. Xxxxx xx to xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx xxxxxxxxxxxx se 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx zůstává xxxxxxxx xxxxxxxx. Odstraňte xxxxxxxx x promývejte petrolether xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 500 xx xxxx. Xxxxxxxxx vodnatou xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 1 xxxxxx xxxx aktivní xxxx x xxxxxxx síran xxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx hlinitý, xxxxxxxxxxxxxxx podle Brockmanna: xxxxxxx xx dobu 8 xxxxx xxx 750 °C, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx x láhvi x xxxxxxx skla xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx: do lahve x xxxxxxx skla xxxxxx 10 x xxxxx xxxxxxxxx x 0,7 ml vody, xxxxxxxx zátkou, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx v xxxxx x xxxxxx xxxxx xx současného xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout. Ověřte xxxxxxxx takto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx známého xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx xxxxxxx uvedeného x 5.3 a 5.4 x kontrolním xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxxxxxx, stupeň aktivity 1 (Xxxxx, Merck xxxx ekvivalentní).
3.11 Xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx peroxidy x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx na koloně xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 x xxxxx xxxxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx petroletheru (3.8) xx 4, 8, 12, 16 a 20 % (V/V) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx síranu xxxxxxx x 70 % (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxx x.x.
x) xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx A
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hlinitého (3.10) (50 x xxxxx xxxxxxxxx na 200 xx xxxxxxxxxxx; xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Carr-Priceovo xxxxxxx: xxxxxxxx přibližně 25 x chloridu xxxxxxxxxxxx x.x. (udržujte v xxxxxxxxxx) xx 100 xx chloroformu (3.15), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Malá usazenina xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx skla se xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx týdnů.
3.17 Retinol – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx skupiny X
3.18 Isopropanol xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx xxxxxx: xxxxx 13 xx).
4.4 Spektrofotometr x 10ml kyvetami. Xxxxxx v oblasti XX xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 UV xxxxx xxxxxx pro 365 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx prováděny xxxx xxxxx světlo, xxxxx xx xx xxxxxxx, x zařízení x xxxxxxx xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx vzorek
Z xxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku odeberte xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retinolu, takto:
0,1–1,0 x xxx koncentráty (xxxxxx větší xxx 20000 XX/x);
3,0–5,0 x xxx xxxxxxx (obsahy xxxx 400 x 20000 XX/x);
10–20 g xxx xxxxxxxxx xxxxx;
30 x pro produkty xxxxxxx A.
Ihned xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx do 500 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Hydrolýza x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx postupně x xxxxxxxxxxx vzorku 40 xx xxxxxxxx (3.1), 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) [3], 10 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 2 xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.13).
Xxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxx xxx 70-80 °X xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxx. Přidejte 50 ml xxxxxxxx (3.1) a 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx pipetou). Silně xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx kapalný supernatant xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx 150 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx vrstvy xxxxxxxx. Xxxxxxxx vrstvu xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxxx nádoby, xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx xx dobu 10 vteřin x xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx vrstvu xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx vody, xxxxx xxxx odstraněna xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx test). Odeberte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx poslední xxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxx filtračního xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx roztoku xx xxxxx x xx xxxxx lázni xxx 40 °C. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Xxx xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
Pro xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx hustotu, xxx xx xxxxxxx x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxx 200 xx 10 x oxidu xxxxxxxxx (3.9) předem xxxxxxxxxxxx x petroletherem (3.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxx roztok xxxxxxx x 5.2 a xxxxx xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx roztoků xxxxxxx petroleje ve 4, 8, 12, 16 x 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx tlaku nebo xxxxxxxxxx vakua, xxxxxx xxxxxxx je 2 xx 3 xxxxx xx vteřinu.
Nejdříve xx xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Vyluhování xxxxxxx xx UV xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx oddělena xx žlutých xxx xxxxxxxxx, xxx následují. Xxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx musí xxx prováděna xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx získaná x 5.4.2 nesplňují xxxxxxxxx xxxx x 5.4.2.
Xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxxx xxxx roztoku x petroletheru, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 XX xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx uvedeného x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx hustoty
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx A
Odpařte do xxxxx za xxxxx xxxxx obsahující retinol xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx roztoku x xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx optickou xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 nm xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx reakce xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx retinolu xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ošetřených Carr-Priceovým xxxxxxxx (2 až 16 XX xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) na 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx standardu a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx alikvotní xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, získaného x 5.2, xxxxxxxxxxxx přibližně 200 IU xxxxxxxx. Xxxxxxx do xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx isopropanolu (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx hustotu xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 325, 310 a 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 325 xx. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = IU retinolu/ml
Nicméně, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
X310 : X325 x X334 : X325
xxxx xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx jeden x xxxxxx xxxxxx liší xxxxxxxx od xxxx xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx &xx;0,880), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx x 5.3.2. Xxxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxxxx po xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, že xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xx hodnoty 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), xxxx xxx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxx skupiny X.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočítejte xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxx v úvahu xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx provedená xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x XX xxxxxxxx xx xx xxxxxx nebo xx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
- 20 % rel. x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 XX x xxxxxx xxxx 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x obsahů xxxx 150000 a 250000 XX/xx,
- 25000 XX u xxxxxx xxxx 250000 a 500000 XX/xx,
- 5 % xxx. u xxxxxx xxxxxxx xxx 500000 XX/xx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Účel a xxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxx xxxxx thiaminu (xxxxxxxx, xxxxxxxx X1) x krmivech, koncentrátech x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x potom enzymaticky xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx roztok xx xxxxxxxx alkalické xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, předem usušeného xx xxxxx na xxxxxx váhu, v 1000 xx 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx uchováván xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, je xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx sírová.
3.3 Čistý xxxxxxxx sodný.
3.4 20 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 25 % (váhově xxxxxxxx x objemu) xxxxxx hydroxidu draselného x.x.
3.6 Oxidační směs: xxxxxxxxx 2 ml xxxxxxx hexakyanoželezitanu draselného (3.4) xx 48 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx xx upotřebitelná xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx p.a.
3.8 2,5 X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxx přípravek xxxxxxxxxx proteázu, xxxxxxxxx x xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Odstředivka (3500 xx./xxx.) xx 3 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zábrusovými xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Enzymatická xxxxxxxxx
Xx každé xx xxxx 250 ml xxxxxxxxx xxxxx X x X xxxxxx xxxxxxx množství xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahujícího xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx a 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Přidejte rovněž, xxxxx xx xxxxx X, 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx protřepte xxxxx, xxxxxxxxx je xx xxxxxx vodní xxxxx a xxxxxxxx xx xxx xx xxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx do xxxxx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.8) x 0,5 x multienzymatického xxxxxxxxx (3.9), potom xxxxxxxx xxxx xx xxxx 20 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 20 xx roztoku xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx objem xxxxx, homogenizujte a xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx X x X xxxx, xx xxxx xxxxxxxxx prvních 15 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Referenční roztok X
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) dejte 5 xx filtrátu X x přibližně 10 xx xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxxx xxxxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx na 15 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Roztoky X (interní standard) x X (xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x 5 xx filtrátu X do jiné xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx k xxxxxxxx X, X x X 5 xx xxxxxxxx xxxxx (3.6) x x minutu xxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (3.7). Zazátkujte xxxxxxx x silně xxxxxxxxxxx 5 vteřin. Xxxxxxxx xxxx jednu xxxxxx a xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 5 xx supernatantu xxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx ethanolem (3.10) x xxxxxxxxxxxxx (= xxxxxxxx T, X a X).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxx vlnové xxxxx, xxx kterou xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvu xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx při přibližně 365 xx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx za xxxxxxx extraktu X. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx A x X.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx x xx/xx xxxxxx je dán xxxxxxx:
x · x / (x-x) c
kde:
a = xxxxxxxxx fluorescence xxxxxxxx X (interní xxxxxxxx);
x = intenzita xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx);
x = váha xxxxxxxxxxx vzorku v x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx v μx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx (interní xxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx x
5 % rel. u xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx větších xxx 500 xx/xx.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX ACID (XXXXXXX X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) v krmivech, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx xx 5 ppm. Xxxxxxxx xxxx zařazeny xx xxxx xxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxx než 10 g/kg;
Skupina B: xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx větší xxx 10 g/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suspendován xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xx ošetřena xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, aby byla xxxxxxxx askorbová převedena xx xxxxxxxx dehydroaskorbovou, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx gelu, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x zbytek xxxxxxxxx xx zředěné kyselině xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X produktů xxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx dále xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx L-askorbové x.x. x xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x doplňte do xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx bezprostředně xxxx použitím.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: po xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx 2000 ml xxxxx. Xxxxxxxxx xxx 4xX. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Chloroform p.a.
3.4 0,5 % (váhově xxxxxxxx k objemu) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Filtrační xxxxxxx (X. x S. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (váhově xxxxxxxx k xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-dinitrophenylhydrazinu ve 100 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové (25 xx xxxxxxxx xxxxxx x.x., d: 1,84, xxxxxx doplněním xx 100 xx xxxxx). Xxxxx xxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx v xxxxxxx, xxxxxx xxxxx týden.
3.7 Xxxxx nebo
3.8 Kysličník xxxxxxxx.
3.9 Směs ethyl xxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, velikost xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx xxxxxx xxx stupeň X xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 xx xxxx xx 200 xx odměrné baňky, xxxxxxx xx objem xxxxxxxxx xxxxxxx x.x., x: 1,84.
3.14 Extrakční xxxxxxxxxxxx pro tenkovrstvou xxxxxxxxxxxxxx: smíchejte 75 xx xxxxxxxxxxxxx x.x., 25 ml xxxxx xxxxxxx x.x. a 4,0 xx 96 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxxxx xxxxxx x.x. Obnovte xx 2 až 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nastaveným na 20 °X.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) xx 40 až 50 xx xxxxxxxxx vybavenými xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Skleněné chromatografické xxxxxxx (délka: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 mm), xx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx trubice).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx kolorimetr x xxxxxx x 10xx xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx deskami (3.12) pokrytými xx xxxxxxx 0,5 xx 0,6 mm. (Vhodné xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 a xxx xx 3 xxxxxx x sušárně xxx 120 xx 130 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx nastavená xx 120 až 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Extrakce
Do xxxxx xx dvou 250 ml xxxxxxxxx xxxxx (xx skleněnými xxxxxxxxxxx zátkami) X x B xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku obsahujícího xxxxxxxxx 200 μg xxxxxxxx X. Přidejte, xxxxx do xxxxx X, 0,4 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxx lahve 30 xx xxxxxxxxxxx (3.3) a 25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °X. Krátce xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 minut. Přidejte 25 xx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxx, silně xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 minut xx xxxxx lázni (4.1). Xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxxxxxx postupy xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx A (xxxxxxx xxxxxxxx) x X.
5.2 Xxxxxxx
Xx použití xxxxxx xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxxx x 5.1 xx xxxxxxx xxxxxxx vybavené xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 ml xxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx zbarvení, xxxxx xx xxxx přetrvat xxxxxxx 15 minut. Xxxxx xxxxxxxx přibližně 300 mg xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx x filtrujte přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx nemusí xxx xxxxx čistý.
5.3 Xxxxxx x 2,4-dinitrophenylhydrazinem x xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx použití xxxxxx přeneste 10 xx filtrátu xxxxxxxxx x 5.2 xx xxxxxxx odstředivky (4.2), xxxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxxxxxx. Zaveďte xxxxxx xxxxx dusíku (3.7) xxxx kysličník xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, zazátkujte trubici x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (přes xxx) xx xxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx xxxx, 20 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx kyseliny octové/acetonu (3.9) x přibližně 800 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5). Zazátkujte xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxxx. Xx xxxxx odparky xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxx odpařujte xx rotační xxxxxxx (4.3), xxxxx neobdržíte xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx ve 2 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) xx xxxxxx xx 50 °C, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 10 xx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10) a xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx chromatografie
Naplňte chromatografickou xxxxxxx (4.4) do xxxxxx 30 ml xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x xxxxxx xxxx (3.11) xx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx x xxxxx stlačte xxx xxxxxxx (3.7) xxx nízkém xxxxx. Xxxxxxxx xx trubice xxxxxx xxxxxxx x 5.3, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.10) x pokračujte xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx získán xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxx xxxxxx, xxxxx xx zbarven xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx směsí xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), odeberte xxxxx x odpařte xx xxxxx.
5.4.1 U xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx C xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxxx zbytek xx 2,0 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě, xxx xx xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx vitamínu X xx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxx xxxxxxxx zbytek 4,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx optickou xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx provádějte xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx získaného x 5.4.4 x xxxxx čáře na xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx extrakčního rozpouštědla (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx x tanku xxxxxxxxx xxxxxx rozpouštědla, xxxxx xxxx xxxxxx zbarvená xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Označte hranice xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx chromatografické xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx jednou 2 xx a xxxxxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9). Xxxxxxx eluát xx xxxx xxxxx (xxxxxxxx xxx xxxx být xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.13), silně xxxxxxxxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx rozpustil x xxxxxx xxxxxxxx hustotu.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx hustotu xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx 20 až 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx měření xxxxxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx pokus
Proveďte slepý xxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, ale xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx v x xx kg xx xxx poměrem:
(c – x) · 2 / (x – x) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx;
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu;
c = optická xxxxxxx xxxxxxx vzorku;
d = xxxx testovaného xxxxxx x gramech.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxx než 10 x/xx x
5 % rel. x xxxxxx rovnajících xx xxxx xxxxxxx než 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] U xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx nebo xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx x druhém xxxxxxxx bodu 5.2.
[3] Xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx hydrolýza v xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Xxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxx měřením xxxxxxx xxxxxxx xxx 450 xx; X 1% / 1xx = 2600.