Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x analytických xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], xx znění xxxxxxxx 72/275/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx oficiální xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx správním xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx směrnice 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971 [4] x 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx stanovily xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Společenství; xxxxxxxx x tomu, xx postup xxxxx xx xx doby xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx sérii xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx uvedená v xxxx xxxxxxxx jsou x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx;
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, aby byly xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx krmiv, xx xx týče xxxxxx xxxxxx vlhkosti x xxxxxxxxxxx x rostlinných xxxx x xxxxx x obsahů xxxxxxx x xxxxx vlákniny x xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx směrnice.
Obecná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX ze xxx 15. června 1971 xx vztahují x xx xxxxxx popsané x xxxxxxx X xxxx směrnice.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxxx, xxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (vitamín X), xxxxxxxx (xxxxxxx, xxxxxxx B1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X), prováděny xxxxx metod xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx směrnice Komise x. 71/250/EHS ze xxx 15. června 1971 xx, x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx přípravy xxxxxx, xxx má xxx xxxxxxxxxx, vztahují x xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx směrnice.
Xxxxxx 3
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 5. prosince 1972.
Xx Xxxxxx
X. L. Xxxxxxxx
xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. věst. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Úř. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. věst. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX X
1. STANOVENÍ XXXXXXXX V XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx tucích x olejích.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx hmotnosti xxx 103 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Xxxxx x plochým xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, 8 xx 9 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 3 xx vysoká.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x expanzní xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 80 °C xx xxxxxxx 110 °X, a xxxxxxxxx 10 xx dlouhý.
3.3 Xxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx varná plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx činidlo.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx mg xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx misky (3.1) x xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx pískovou xxxxx xxxx xxxxxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxx teploměrem xxx, xxx teplota xxxxxxx 90 °X během xxx 7 xxxxx.
Xxxxxx xxxxx x sledujte xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx bubliny ze xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Pokračujte x xxxxxxx xxx dna xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx bubliny.
Aby xxxx zajištěno xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, zahřejte xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, mezi xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na 93 °C. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Opakujte xxxx xxxxxxx, xxxxx ztráta xxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxxxx počítáme výsledek x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vlhkosti, jako xxxxxxxx xxxxxx, je xxx následující xxxxxxx:
(X1 – M2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = xxxxx testovaného xxxxxx x xxxxxxx;
X1 = xxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx;
X2 = hmota xxxxx x obsahem v xxxxxxx po xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx "xxxxx xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx hodnotě.
2. XXXXXXXXX HOŘČÍKU
— xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx —
1. Xxxx a xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hořčíku x krmivech. Xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx xxxxxxx než 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx rozředí x xxxxx hořčíku xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,16.
3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x: 1,19.
3.3 Hořčíkový xxxxx xxxx xxxx, xxxx XxXX4 7X2X, sušený xx pokojové xxxxxxx.
3.4 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx nebo xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x SrCl2 6H2O x.x., nebo 60,38 x Xx(Xx3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx: xxxxxxx x přesností xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vrstva, xxxx xxxxxxxxxxxx množství (10,143 x) MgSO47H2O (3.3). Xxxxxx do 1000 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx rozpustit x xxxxxxx xx 1000 xx xxxxx. 1 xx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxx nebo porcelánové xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx.
4.3 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Krmiva xxxxxxx výlučně z xxxxxxxxxxx látek
Odvažte x xxxxxxxxx xx mg 5 g xxxxxx xx 500 ml xxxxxxx baňky x 250 xx 300 xx xxxx. Xxxxxxxx 40 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx varu x xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx varu xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx vychladnout, xxxxxxx xxxxx na objem, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx suchý skládaný xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx x dostatečném xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx do sucha xx vodní xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxx do xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx od xxxxx věty x 5.1.2.
5.1.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x minerálních xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx xx xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °X x muflové xxxx, xxxxx xxxx získán xxxxx, xxxxx je xxx xxxxxxxxxx částic, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx byl odstraněn xxxxxx, přidejte xx xxxxxx xxxxxxxxxx množství (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxx na xxxxx xxxxxx do sušárny x 105 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx za xxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °C x xxxxxxx peci, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx vodní xxxxx x převeďte xx xxxxx xxxxxx xx sušárny x 105 °C, xxx xx xxxxxxxxxx křemíku xxxxx nerozpustnými. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxx baňky xx xxxxx horké xxxx, xxxxxx xx xxxx, xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxx na xxxxx vodou. Promíchejte x xxxxxxxxxxxx do xxxxx kádinky xxxx xxxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx filtrátu.
5.2 Měření xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx nejméně 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx koncentraci odpovídající xxxxxxxxxxx rozsahu xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx doplňte xxxxx xx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 xxx, xx xx získá koncentrace xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxx limitů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxx xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx soli xxxxxxxx (3.4) a potom xxxxxxx objem xx 100 xx vodou. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxx, x referenčních xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočtěte množství xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 5 % xxx.
3. XXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX
1. Účel x rozsah
Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx obsah tukuprostých xxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx a jsou xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, kde xx xx xxxxx, xx xxxxxxxxx postupně xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx koncentrací. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx přítomnosti azbestu, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x zpopelněn xxx 900 °X. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx vlákniny x xxxxxxxxxx vzorku.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx k xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s Xxxxxxxxx kelímkem přibližně 5 xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d: 1,19 + 3 xxxx vody). Xxxxx xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx přes Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx x xxxxx spalujte 2 xxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx láhvi. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx použit xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxx 5, xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx (xx. silikon).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx x objemu alespoň 600 ml s xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Porcelánové xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x průměru x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, perforované xxxxxxxxx 32 xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxx 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx uzavřené gumovými xxxxxxx x objemu xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx úrovně 800 xx a xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx 120 xx x průměru.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 40 xx v xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx silné xx xxxxxxxxx xxxxxx uzpůsobenými xxx xxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 xxxxxx, každá x průměru přibližně 4 xx x xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx, xxxxxxxx ok xxxxxxxxx 1 mm. Desky x xxxxxxxx musejí xxx odolné xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Elektrická xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Exsikátor.
4.8 Asbestový xxxxx: Suspendujte 2,0 x azbestu (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx filtrační xxxxx xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxxx x xxxxxxx vakuové xxxxx (4.3). Zachyťte xxxxxxx x filtrujte xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 3 x xxxxxx x 2 x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx xxxxxxx (4.1), xxxxxxxx 200 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx emulse (3.3). Xxxxxx xxxxxx do xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxx udržení xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 500 xx xxxxx s xxxxxxx dnem, ve xxxxx cirkuluje xxxxxxx xxxx. Zastavte xxx xxxxxxxx přibližně 50 xx xxxxxxx xxxx x filtrujte xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx azbestový xxxxx, xxx xx xxxxxxx xx 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx pěti xxxxxxx xxxxxxxxx 100 xx xxxxx xxxxx vody, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 800 xx. Přeneste xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxx (4.1), která xxxx nejdříve xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx varu x xxxxxxxx xxxxx přesně 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx je xxxxxxx ve 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx vymývací xxxx xxxxxxxxx (testujte lakmusovým xxxxxxxx), xxxxx 3krát xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxxxx, xxxxx xx xx potřeba, x usušte xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx při 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx zvažte.
Vložte kelímek xx xxxxxxx pece (4.6) a xxxxxxxx xxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxx xxx 900 °C. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x ošetřeného xxxxxxx (3.2), ale bez xxxxxx. Xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
xxx:
x = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx hodnotě x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 10 %;
3 % xxx. x obsahů xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Poznámky
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx více xxx 10 % olejů x xxxx musí xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx vzorek (3 g x xxxxxxxxx xx xx) xx xxxxxxxxx xxxxx (4.8). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx testovaný xxxxxx x azbest kvantitativně xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.
7.2 Xxxxxx obsahující xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx jak xxxxxxx v 7.1 x xxxxxxxx potom, xx bylo provedeno xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx odtučnění xxxxxxxx xxxxxx třikrát xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), xxxxx xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7). Potom xxxxxxxx zbytek kvantitativně xx kádinky (4.1) x xxxxxxxxxx v xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx ve druhém xxxxxxxx bodu 5 (xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx xxxx xxxxxx bohatá xx xxxxxx (xxxx než 2 % xxxxxxx), xxxxxx testovaný xxxxxx (3 g s xxxxxxxxx na mg) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx po xxxx 5 minut. Přefiltrujte xxxxxxxx x promyjte xxxxxxxx vodou. Xxxx xxxxx použijte 2,0 x azbestu xxxxxxxx xxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx ukáže xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx acetonem (3.6). Xxxxx postupujte xxx, xxx xxxxxxx v xxxx 5.
XXXXXXX II
1. STANOVENÍ XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx xx 10000 XX/xx pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx krmiva x 4000 XX/xx xxx ostatní [1]. Xxxxxxxx jsou xxxxxxxxx xx dvou xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retinolu:
Skupina A: xxxxxx nižší xxx 200000 XX/xx;
Xxxxxxx B: xxxxxx rovnající xx xxxx xxxxx než 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx hydrolyzován xx xxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx atmosféře. Xxxx xx xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x ošetřen xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx chromatografován xx xxxxxx oxidu xxxxxxxxx (u xxxxxxxx xxxxxxx B je xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x určitých xxxxxxxxx). X xxxxxxxx xxxxxxx X je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 xx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxx; x xxxxxxxx xxxxxxx X spektrofotometricky x XX xxxxxxx při 325 xx.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx skupin A x X
3.1 96 % (V/V) xxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x. nebo
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-dichlorethan x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx, přečistěte xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx petroletheru se 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 500 ml xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x třikrát 500 xx vody. Xxxxxxxxx xxxxxxxx vrstvu, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 1 xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx x bezvodý xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx: xxxxxxx xx dobu 8 xxxxx xxx 750 °X, vychlaďte x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x láhvi x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx zábrusovou xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx použitím xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx: xx xxxxx x hnědého xxxx xxxxxx 10 x xxxxx hlinitého x 0,7 ml vody, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx protřepávání. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx připraveného xxxxxxx xxxxxx známého xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx xxxxxxx uvedeného x 5.3 a 5.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxxxxxx, stupeň xxxxxxxx 1 (Xxxxx, Merck xxxx ekvivalentní).
3.11 Čistý xxxxxxxxxxxx. Odstraňte xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 x xxxxx hlinitého na 250 ml diethyletheru.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 a 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 70 % (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x.x.
x) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx skupiny X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx x.x. Odstraňte xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxx chromatograficky xx koloně xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) (50 x xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx chloroformu; xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Xxxx-Xxxxxxxx činidlo: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x.x. (xxxxxxxx x xxxxxxxxxx) xx 100 xx chloroformu (3.15), xxxxx xxxx roztok xxxxxxxx. Xxxx usazenina xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx acethanhydridu p.a. Xxxxxxxx v xxxxxxxxxx x láhvi x xxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – spektrofotometricky standardizovaný.
c) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx produktů xxxxxxx X
3.18 Isopropanol xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxx odparka x kulatými xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx chromatografické xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx průměr: xxxxx 13 xx).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx xxxxxxxx. Xxxxxx v xxxxxxx XX vyžadují křemenné xxxxxx.
4.5 XX xxxxx xxxxxx xxx 365 xx.
5. Postup
Poznámka:
Všechny postupy xxxxxx xxx prováděny xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx x xxxxxxx skla.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx x předpokládanému xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx:
0,1–1,0 x xxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxx 20000 XX/x);
3,0–5,0 g xxx premixy (xxxxxx xxxx 400 x 20000 XX/x);
10–20 g xxx xxxxxxxxx směsi;
30 x xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx umístněte xxxxxxxxx vzorek do 500 xx xxxxx xx skleněnou xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx 40 ml xxxxxxxx (3.1), 2 ml xxxxxxx askorbanu xxxxxxx (3.2) [3], 10 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 2 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Xxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx při 70-80 °X xxx zpětným xxxxxxxxx x potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx pod xxxxxxx vody. Xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.1) x 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx xxxxxxx). Silně xxxxxxxxxxx x potom xxxxxxxx xxxxxxx supernatant xx xxxxxxxxxx nádoby. Xxxxxxxx xx xxxxxx 150 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.5), xxxxxxxxxxx po xxxx 30 vteřin x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxx) do xxxxxxxxxx nádoby, xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx vrstvy xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx zásaditost (xxxxxxxxxxxxxxx test). Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx poslední xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx roztoku xx xxxxx x ve xxxxx xxxxx při 40 °X. Xxxxxx xxxxxxxx zbytek 5 xx petroletheru (3.8).
Xxx xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x 5.3.1.
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxx roztok xx 50 ml xxxxxxx xxxxx, doplňte xx xxxxx petroletherem (3.8), xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) do xxxx 200 xx 10 x xxxxx xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx x petroletherem (3.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx získaný x 5.2 x xxxxx xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx postupně 10 xx xxxxxxx roztoků xxxxxxx xxxxxxxxx xx 4, 8, 12, 16 a 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx tlaku nebo xxxxxxxxxx vakua, xxxxxx xxxxxxx xx 2 xx 3 kapky xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx petroletheru xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx XX xxxxxxxxx (krátké ozáření xxxxxxx xxxxxxxx výbojkou). Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zón xxxxxxxxx, jež xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx měření xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v 5.4.2 xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x 5.4.2.
Xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x petroletheru, xxxxxxxxx x 5.2, obsahujícího xxxxxxxxx 500 XX xxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu uvedeného x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx A
Odpařte xx xxxxx xx vakua xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx benzenu (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx modré xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx reakce xxxxxxxx. Xxxxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx získanou z xxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ošetřených Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 xx 16 IU standard-retinolu (3.17) xx 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx kontrolována xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx, získaného x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 XX xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxx 25 xx isopropanolu (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx hustotu xx spektrofotometru xxx 325, 310 x 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx se nachází xx 325 xx. Xxxxx retinolu v xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX retinolu/ml
Nicméně, xxxxx xxxxxxxxx hustot
E310 : X325 a X334 : E325
musí xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx této xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx >0,880), xxxx xxxxxx optické hustoty xxxxxxxxxx chromatografie x xxxxxxx s metodou xxxxx x 5.3.2. Xxxxx měření xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, že xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 nebo &xx; 0,880), musí xxx stanovení xxxxxxxxx x souladu s xxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxx skupiny X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx v xxxxx xxxx testovaného vzorku x xxxxxx provedená xxxxx analýzy. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x IU xxxxxxxx na kg xxxxxx xxxx na xx koncentrátu xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
- 20 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 XX x obsahů xxxx 75000 a 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. u xxxxxx xxxx 150000 a 250000 IU/kg,
- 25000 XX u obsahů xxxx 250000 x 500000 XX/xx,
- 5 % xxx. x xxxxxx větších než 500000 XX/xx.
2. STANOVENÍ XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx thiaminu (xxxxxxxx, xxxxxxxx X1) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Limit xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx je xx xxxxx ošetřen xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx podroben alkalické xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx fluorimetricky.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, xxxxxx usušeného xx xxxxx na xxxxxx váhu, v 1000 ml 0,2 X xxxxxxxx sírové (3.2). Pokud xx xxxxxx uchováván xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Čistý xxxxxxxx xxxxx.
3.4 20 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x.x.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 Xxxxxxxx směs: xxxxxxxxx 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx xx upotřebitelná xxx 4 hodiny.
3.7 Xxxxxxxxxx x.x.
3.8 2,5 X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxx přípravek xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx (např. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Odstředivka (3500 xx./xxx.) xx 3 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Enzymatická xxxxxxxxx
Xx každé xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx baněk X x X vložte xxxxxxx množství jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx x 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Přidejte rovněž, xxxxx xx baňky X, 1,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx protřepte xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x udržujte xx xxx po xxxx 15 xxxxx x příležitostně xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx do xxxxx xxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxx sodného (3.8) x 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxx nechejte xxxx xx xxxx 20 minut xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, homogenizujte a xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx X x B xxxx, co jste xxxxxxxxx prvních 15 xx. Připravte následující xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx roztok X
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x přibližně 10 xx xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx x potom xxxxxxxx vychladnout xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Roztoky X (interní standard) x X (vzorek)
Do xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x 5 ml xxxxxxxx X do xxxx xxxxxxx odstředivky (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxxx X, X a X 5 ml xxxxxxxx xxxxx (3.6) x o minutu xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx stát jednu xxxxxx x xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Z xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx objem ethanolem (3.10) a xxxxxxxxxxxxx (= xxxxxxxx T, X a X).
5.3 Xxxxxx fluorescence
Proveďte měření xxx vlnové xxxxx, xxx kterou xxxx xxxxxxxxxx optimální odezvu xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx přístroj xx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx X. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X a X.
6. Výpočet výsledků
Obsah xxxxxxxx v xx/xx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · x / (a-b) x
xxx:
x = intenzita xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx A (interní xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx B (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx v μg xxxxxxxxx k testovanému xxxxxx (xxxxxxx standard).
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx hodnoty x xxxxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx x
5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx větších xxx 500 xx/xx.
3. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX ACID (XXXXXXX X)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx dehydroaskorbové (xxxxxxx X) v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 ppm. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx podle xxxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx C:
Skupina X: xxxxxx xxxxx xxx 10 x/xx;
Xxxxxxx B: xxxxxx rovnající se xxxx xxxxx než 10 g/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx fáze xx ošetřena roztokem 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxxx xx extrahován xxxxx xxxxx xxxxxxx, ledové xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx gelu, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx rozpuštěn xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Optická hustota xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X produktů xxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxx z kolonové xxxxxxxxxxxxxx dále podroben xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx xx izoloval xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní roztok 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx kyseliny L-askorbové x.x. x xxxxxxxxx 20 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx vzhledem x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: po xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx 200 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x xxxxxxx do 2000 xx vodou. Xxxxxxxxx při 4xX. Xxxxxx je stabilní xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx x.x.
3.4 0,5 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
3.5 Filtrační xxxxxxx (X. x S. x. 121 nebo xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx roztok (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: rozpusťte 2 x 2,4-dinitrophenylhydrazinu xx 100 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx (25 xx xxxxxxxx sírové x.x., x: 1,84, xxxxxx doplněním xx 100 xx xxxxx). Xxxxx xxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxx jeden xxxxx.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Kysličník xxxxxxxx.
3.9 Směs xxxxx xxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, velikost xxxxxx: 0,05 až 0,2 xx.
3.12 Stahl xxxxxx xxx stupeň X xxx tenkovrstvou xxxxxxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx sírovou: xxxxx 105 xx xxxx xx 200 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx sírovou x.x., x: 1,84.
3.14 Extrakční xxxxxxxxxxxx xxx tenkovrstvou xxxxxxxxxxxxxx: smíchejte 75 xx xxxxxxxxxxxxx x.x., 25 xx xxxxx xxxxxxx x.x. x 4,0 xx 96 % (váhově vzhledem x objemu) kyseliny xxxxxx x.x. Obnovte xx 2 až 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nastaveným xx 20 °X.
4.2 Odstředivka (3500 ot./min.) se 40 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx odparka x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 xx), xx xxxxxxxxx diskem (např. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx s xxxxxx x 10xx xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.12) pokrytými do xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Vhodné xxxx již xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx desky xx 2 x xxx až 3 xxxxxx v sušárně xxx 120 xx 130 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx nejméně 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 až 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx ze dvou 250 xx xxxxxxxxx xxxxx (xx skleněnými xxxxxxxxxxx xxxxxxx) A x B xxxxxx xxxxxxx množství xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μg xxxxxxxx C. Přidejte, xxxxx do baňky X, 0,4 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchejte xxxxxx xxxxxxxxxxx (interní standard).
Přidejte xx xxxxx lahve 30 ml xxxxxxxxxxx (3.3) x 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 xx vody, xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx ve xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vodní xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx postupy simultánně, xxx je popsáno xxxx, u xxxxxxx xxxxxxxx X (interní xxxxxxxx) a B.
5.2 Xxxxxxx
Xx použití pipety xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxx zakalený) xxxxxxxxx x 5.1 do xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 xx roztoku 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx. Vytvoří xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx mělo xxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx. Xxxxx přidejte xxxxxxxxx 300 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx čistý.
5.3 Xxxxxx x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx hydrazonu
Za xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx získaného x 5.2 xx xxxxxxx odstředivky (4.2), xxxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxxxxxx. Zaveďte xxxxxx xxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, zazátkujte trubici x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (xxxx xxx) xx xxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx vody, 20 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx kyseliny octové/acetonu (3.9) x přibližně 800 xx filtrační xxxxxxx (3.5). Zazátkujte xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx dobu 30 xxxxxx a xxxxxxxxx. Xx xxxxx odparky xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx odparce (4.3), xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Rozpusťte xxxxxx xx 2 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx kyseliny octové/acetonu (3.9) za ohřevu xx 50 °X, xxxxxxxx vychladnout, přidejte 10 xx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10) x promíchejte.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx chromatografickou xxxxxxx (4.4) do xxxxxx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Suspendujte (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x xxxxxx xxxx (3.11) xx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx suspenzi do xxxxxxx. Nechejte xxxx x xxxxx stlačte xxx xxxxxxx (3.7) xxx nízkém xxxxx. Xxxxxxxx do trubice xxxxxx získaný x 5.3, xxxxxxxxxxx láhev xxxxx množstvím směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10) x přelijte xx trubice, potom xxxxxxx xxxxxxx směsí (3.10) a xxxxxxxxxx xx vyplachování xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxx, který xx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx.
5.4.1 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx X xxxxx než 10 x/xx), xxxxxxxxx zbytek xx 2,0 ml xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, xxx je xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxx B (xxxxx xxxxxxxx X xx xxxxx nebo xx větší xxx 10 g/kg), ošetřete xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, aby xx xxxxxx zcela xxxxxxxxx x xxxxxx optickou xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx roztoku xxxxxxxxx x 5.4.4 v xxxxx xxxx na xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xxxxx x tanku vyplněném xxxxxx rozpouštědla, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Označte hranice xxxxxx zóny, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx kvantitativně xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx jednou 2 xx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx xxxxx xx xxxx lahve (xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.13), silně protřepejte, xxx se zbytek xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx optické xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 nm 20 xx 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx X xx vzorku v x xx xx xx xxx poměrem:
(c – x) · 2 / (b – x) · 10x
xxx:
x = optická xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxxxxx hustota xxxxxxx interního xxxxxxxxx;
x = optická hustota xxxxxxx vzorku;
d = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x gramech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxx X nižších xxx 10 x/xx a
5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxx 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] U xxxxxxxx krmiv x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxx uvedených x xxxxxx x druhém xxxxxxxx xxxx 5.2.
[3] Xxxxxxxx sodný xxxxxx xxx přidán, xxxx xxxxxxx hydrolýza v xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Xxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxx měřením optické xxxxxxx při 450 xx; E 1% / 1xx = 2600.