Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Komise 1999/76/XX

xx xxx 23. července 1999,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda Společenství xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/EHS xx dne 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x analytických xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv, [1] xxxxxxxxx pozměněnou aktem x přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/EHS xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx prověření xxxx, xxx splňují požadavky xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx týkajícími xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, se xxxxxxx xx použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx vzorků x xxxxxx.

(2) Směrnice Xxxx 70/524/XXX xx dne 23. listopadu 1970 x doplňkových xxxxxxx x krmivech [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxx xx etiketě, xxxxx xxxx tyto xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx.

(3) Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxx těchto xxxxx.

(4) Opatření této xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx se stanoviskem Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx použití xxxxx xxxxxxxxx x příloze xxxx xxxxxxxx.

Článek 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. ledna 2000. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.

Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx 3

Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.

X Xxxxxxx dne 23. července 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Xxxxxx

[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. věst. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxx monokarboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Xxxxxxx xxxxxxx je 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 mg/kg.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx methanolu x stanoven xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Performance Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx spektrofluorometrického xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx dihydrogendraselný (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx orthofosforečná, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx orthofosforečná xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx ortofosforečné (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Methanol, XXXX xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx fosfátového xxxxx, c = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx pH xx 4,0 x xxxxxxxx xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 xx přenést 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx (3.5) a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.

3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, roztok fosfátového xxxxx a xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + obj.)

Promíchat 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, C₃₄H₅₃O₈ (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), E763

3.10.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 mg xxxxxxxxxx sodného (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx baňky, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx značku stejným xxxxxxxxxxxxx x promíchat. Xxxxx xxxxxx by xxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2 Střední xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx zásobního xxxxxxx (3.10.1.) do odměrné Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 100 ml, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x xxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx roztoky

Do xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Doplnit xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx. Xxxxxxx xx měly xxx připravovány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.11 Xxxx, XXXX čistota

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x xxxxxxxx regulace xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx

4.3 XXXX xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μl

4.3.1 Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx xxxx C18, 5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx nastavení xxxxxxxxx i emisní xxxxxx xxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx pokus

Před xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.1.2) je potřeba xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxx, xxx neobsahuje lasalocid xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx v něm xxx detekován xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx substance.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx analýza čistého xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného v xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx obsahem xx xxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx kádinky x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 g xxxxxxx krmiva, důkladně xxxxxxxxx x xxxxxxxx x klidu 10 xxxxx. Xxxx pokračováním x extrakcí (5.2) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx adice. X tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx vzorek xxxxxxxx x lasalocid xxxxx, jehož množství xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx, xxxxx je xx xxxxxx xxx přítomen. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx společně s xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx provedena xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Krmiva

Navážit 5 xx 10 x xxxxxx s přesností 0,01 x do 250 ml Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou. Xxxxxxx přidat 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx zhruba xxxxx xxxxxx, xxxxx nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Poté xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přes 0,45 x membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx x určování xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x xxxxxxxxx 0,001 x xxxxxx nerozemletého 2 g xxxxxxx xx 250 mililitrové xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx pohybem rozmíchat. Xxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) o xxxxxxx přibližně 40 °X na 20 xxxxx. Poté xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu. Xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Nechat xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx hmota xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Naředit xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8), xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 x/xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; je xxxxx xxxxxx xxxx, pokud xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1): 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, balení 5 x nebo xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx délky:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μl

Prověřit xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), dokud xxxxxxx x dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) x xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx graf

Injektovat xxxxxxxxxx xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) pro xxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx graf se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) na vodorovné xxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx xxx svislé.

5.3.3 Xxxxxx xx vzorkem

Několikrát xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx získaný x 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx použití xxxxxxxx xxxxxx jako x xxxxxxx kalibračních xxxxxxx x určit střední xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx.

6. Xxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxxxxxxxxx injekcí xxxxxxx xx xxxxxxx (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x/xx) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, w (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx vztahem

w = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.1. v ml (xx. 100),

x = xxxxxxxx testovaného podílu x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, w (xx/xx) xx dán následujícím xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [mg/kg]

kde:

β = xxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2.) x g/ml,

V₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x ml (t. x. 250),

f = xxxxxx naředění podle 5.2.2., m = xxxxxxxx testovaného podílu x g.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Shodnost

Metody založené xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx UV xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx obohacen přidáním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx mělo být xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx extraktu. X xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx výška xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx neobohaceným xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxx provedených xx xxxxxxx vzorkem nesmí xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxx hodnotě xxx xxxxx lasalocidu sodného x rozmezí od 30 xx/xx do 100 mg/kg,

- 15 xx/xx xxx obsah xxxxxxxxxx sodného v xxxxxxx od 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx hodnotě xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Výtěžnost

Výtěžnost xx xxxx být xxxxxxx 80 % pro xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx by xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx společné xxxxxx [1] xxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 premixy (xxxxxx 1 x 2) x 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx každém xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

X = xxxxx xxxxxxxxxx

X = xxxxx jednotlivých xxxxxxxx

Xx = standardní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx opakování, %

CVR = variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.