Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/XX

xx xxx 23. července 1999,

xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx dne 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Směrnice 70/373/XXX xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx prověření xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx právními a xxxxxxxxx xxxxxxxx týkajícími xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, se xxxxxxx za použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx vzorků x xxxxxx.

(2) Směrnice Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. listopadu 1970 x doplňkových xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx pozměněná xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxx xx etiketě, xxxxx xxxx tyto xxxxx přidány xx xxxxxxx x xxxxx.

(3) Xxxx xxx stanoveny xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.

Xxxxxx 2

Členské státy xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. xxxxx 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.

Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx takový xxxxx xxxxxx při xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Článek 3

Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.

X Bruselu xxx 23. xxxxxxxx 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Úř. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Úř. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX SODNÉHO

Sodná xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Účel x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného v xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, hranice xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xx okyseleného xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) na xxxxxxxx fázi za xxxxxxx spektrofluorometrického xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx dihydrogendraselný (XX₂XX₄)

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx orthofosforečná xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx ortofosforečné (3.2.) xx 100 ml xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, HPLC xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx fosfátového xxxxx, c = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a 10,0 xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx roztoku xxxxxxxx ortofosforečné (3.3) xxxxxxxx xX na 4,0 x xxxxxxxx xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Okyselený xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxx 1000 xx xxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx (3.5) a promíchat. Xxxxx roztok xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.

3.9 XXXX mobilní xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x 95 ml xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx sůl xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), E763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 mg xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 50 x/xx

Xxxxxx pipetou 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1.) do odměrné Xxxxxxxxxxxx baňky x xxxxxx 100 xx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8.) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx roztoky

Do xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku lacalocidu xxxxxxx (3.10.2). Doplnit xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 mikrogramům xxxxxxxxxx xxxxxxx na xx. Xxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, HPLC xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx lázeň (nebo xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx

4.3 XXXX xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx fáze X18, 5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx nastavení xxxxxxxxx i xxxxxx xxxxxx xxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx, xxx neobsahuje lasalocid xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx x xxx xxx detekován lasalocid xxxxx ani jiné xxxxxxxxxxxxx substance.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxxxxx testu xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx čistého xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx přibližně shodném x jeho xxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxx 100 mg/kg, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx x extrakcí (5.2) xxxx xxxxxxxxxx promíchat.

Jinou xxxxxxxx, pokud není x xxxxxxxxx čisté xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X xxxxx případě xx analyzovaný xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, jehož xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx a kontrola xx provedena odečtením.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 g xxxxxx s přesností 0,01 x do 250 ml Xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx okyseleného methanolu (3.8). Xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Umístit kádinku x xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x teplotě xxxxxxxxx 40 °C xx 20 minut. Poté xxxxxxx a xxxxxxxx xx pokojovou teplotu. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx jedné xxxxxx, xxxxx xxxxxxx x usazení xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x membránový xxxxx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Přejít x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Premixy

Odvážit x xxxxxxxxx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 g premixu xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Přidat 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx pohybem xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx promíchat. Xxxxxx xxxx xx dobu xxxxx xxxxxx, xxxxx xx rozpuštěná xxxxx xxxxxxx. Poté odfiltrovat xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Naředit xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), xxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx 4 x/xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Přejít x xxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx pomocí XXXX

5.3.1 Parametry

Následující xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; je xxxxx xxxxxx jiné, pokud xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx C18, xxxxxx 5 x nebo xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx fosfátového xxxxx (3.7) x methanolu (3.5), 5 + 95 (obj. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx vlnové xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 nm

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μl

Prověřit xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xxxxxxxxxx injekcí kalibračního xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) x retenčních xxxx.

5.3.2 Kalibrační xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) x xxxxx xxxxxxx hodnotu xxxxx (xxxxxx) pro xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx graf se xxxxxxxxx hodnotami xxxxx (xxxxx) xx xxxxxxxxx xxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx xxx svislé.

5.3.3 Xxxxxx se xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxxxxxx v 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxx stejného xxxxxx jako x xxxxxxx kalibračních xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx.

6. Xxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx (ploch) xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (g/ml) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu xxxxxxx xx xxxxxx, x (xx/xx) je xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μg/ml,

V₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx vzorku podle 5.2.1. x xx (xx. 100),

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxx, x (xx/xx) xx dán následujícím xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.2.) x x/xx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx podle 5.2.2. x ml (x. x. 250),

f = xxxxxx naředění xxxxx 5.2.2., x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Shodnost

Metody xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx ve srovnání x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx XX xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Kochromatografie

Testovaný xxxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx obohacen xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx mělo být xxxxxxx množství, xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. V xxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx lasalocidu x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx o více xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxx provedených se xxxxxxx vzorkem xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx hodnotě pro xxxxx lasalocidu sodného x rozmezí od 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx od 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx než 200 xx/xx.

7.3 Výtěžnost

Výtěžnost by xxxx xxx xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx dosahovat alespoň 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] byly xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 premixy (xxxxxx 1 x 2) x 5 xxxxx (vzorky 3-7). Xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

X = xxxxx laboratoří

N = xxxxx jednotlivých xxxxxxxx

Xx = standardní xxxxxxxx xxx opakování

SR = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = variační koeficient xxx xxxxxxxxx, %

XXX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.