Xxxxxxxx Komise 1999/76/XX
xx xxx 23. xxxxxxxx 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v krmivech
(Text x xxxxxxxx pro XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 70/373/EHS xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx pro úřední xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x zejména xx xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:
(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx krmiv xx xxxxxx prověření xxxx, xxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx x xxxxxx.
(2) Směrnice Xxxx 70/524/XXX ze dne 23. listopadu 1970 x xxxxxxxxxxx látkách x krmivech [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Xxxxxx (ES) x. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx lasalocidu xxxxxxx xxxx být xxxxxx na etiketě, xxxxx xxxx tyto xxxxx přidány xx xxxxxxx x xxxxx.
(3) Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
(4) Xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx lasalocidu xxxxxxx x krmivech a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx použití xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. ledna 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx státy musí xxxxxxxxx odkaz xx xxxx směrnici xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx učiněn při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x platnost xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 23. xxxxxxxx 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. věst. X 108, 27.4.1999, x. 20.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX
Xxxxx xxx polyetheru monokarboxylové xxxxxxxx produkované Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Xxxxxxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx je xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx okyseleného xxxxxxxxx x stanoven xxxxxx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Performance Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) xx xxxxxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX2XX4)
3.2 Xxxxxxxx orthofosforečná, x = 85 %
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %
Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx ortofosforečné (3.2.) xx 100 xx xxxx
3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %
3.5 Xxxxxxxx, HPLC xxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ20 = 1,19 x/xx
3.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, x = 0,01 xxx/x
Xxxxxxxxx 1.36 x KH2PO4 (3.1) x 500 ml xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 ml 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Pomocí roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx xX xx 4,0 a xxxxxxxx xx 1000 xx xxxxx (3.11).
3.8 Okyselený xxxxxxxx
Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxx 1000 xx xxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx být připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx fosfátového xxxxx a methanolu 5 + 95 (xxx. + xxx.)
Xxxxxxxxx 5 ml roztoku xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, C34H53O8 (xxxxx sůl xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny produkované Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X763
3.10.1 Xxxxxxx roztok lasalocidu xxxxxxx, 500 x/xx
X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 mililitrové xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x promíchat. Xxxxx roztok xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
3.10.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx
Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1.) xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 100 xx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8.) x promíchat. Xxxxx xxxxxx by měl xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xxxxxxxxx Elenmayerových xxxxx x xxxxxx 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 ml xxxxxxxxx roztoku lacalocidu xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx značku okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 xxxxxxxxxxx lacalocidu xxxxxxx na ml. Xxxxxxx by xxxx xxx připravovány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxxxx lázeň (nebo xxxxxxxxxxxx vodní lázeň) x možností regulace xxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μx
4.3 HPLC xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μx
4.3.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 mm x 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, 5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx balení
4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x emisní xxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu (5.1.2) je xxxxxxx xxxxxxx analyzovat čisté xxxxxx a xxxxxxxx, xxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx x něm xxx xxxxxxxxx lasalocid xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx xxxxxxxxx shodném x jeho xxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 100 mg/kg, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxxx 50 x xxxxxxx krmiva, důkladně xxxxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Před xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx není x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), je xxxxxxxxx kontrolního xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X xxxxx případě xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, jehož xxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu lasalocidu, xxxxx xx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxx vzorek se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva
Navážit 5 xx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx 0,01 x xx 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou. Xxxxxxx přidat 100,0 xx okyseleného methanolu (3.8). Volně zazátkovat x krouživými xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x obsahem xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 minut. Poté xxxxxxx x xxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx jedné xxxxxx, dokud xxxxxxx x usazení xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přes 0,45 m xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3.).
5.2.2 Xxxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx 0,001 x zhruba xxxxxxxxxxxxx 2 x xxxxxxx xx 250 mililitrové xxxxxxx xxxxx. Přidat 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku x xxxxxxx xx ultrasonické xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Poté xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxxxxx. Nechat xxxx po xxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxx odfiltrovat xxxxxxxx xxxx přes 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Naředit xxxxxx xxxxx čistého xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), xxx xx xxxxxx xxxxxxx testovací xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 g/ml xxxxxxxxxx xxxxxxx. Přejít x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Stanovení xxxxxx XXXX
5.3.1 Parametry
Následující xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; xx xxxxx xxxxxx xxxx, pokud xxxxxx rovnocenné výsledky:
Kapalná xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1): 125 mm x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)
Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
– Xxxxxxxxx: 310 nm
– Xxxxxx: 419 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx injekcí xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), dokud xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxx xxxxx) x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx hodnotami xxxxx (xxxxx) xx vodorovné xxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxxxx v μx/xx xx ose svislé.
5.3.3 Xxxxxx se vzorkem
Několikrát xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x 5.2.1 nebo 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Ze středních xxxxxx výšek (xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx vzorkem (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x/xx) srovnáním x xxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx vzorku, x (xx/xx) je xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
x = (β · X1)/x [xx/xx]
xxx:
β = koncentrace xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μg/ml,
V1 = X2 = objem xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1. v xx (xx. 100),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.
6.2 Premixy
Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, x (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
x = (β · X2 · x)/x [mg/kg]
kde:
β = xxxxxxxxxxx lasalocidu sodného x xxxxxxx vzorku (5.2.2.) x g/ml,
V2 = xxxxx extraktu xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (t. x. 250),
x = xxxxxx naředění podle 5.2.2., x = xxxxxxxx testovaného xxxxxx x x.
7. Ověření xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx detekci UV xxxxxx. Identitu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx.
7.1.1 Kochromatografie
Testovaný extrakt (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxxxxx přidáním xxxxxxxx množství kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx mělo být xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx nalezeno x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. V xxxx odpovídající množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx vzorku by xxxx xxx zvýšena xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x více xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx neobohaceným extraktem xxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
- 15 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx xxxxxxx pro xxxxx lasalocidu xxxxxxx x rozmezí xx 30 xx/xx xx 100 xx/xx,
- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,
- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx hodnotě xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.
7.3 Výtěžnost
Výtěžnost by xxxx xxx xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx obohacené vzorky xxxxxxx by výtěžek xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 a 2) x 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx xxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx x následující xxxxxxx:
Xxxxxx 1 Kuřecí xxxxxx |
Xxxxxx 2 Krůtí xxxxxx |
Xxxxxx 3 Xxxxx xxxxxxx |
Xxxxxx 4 Kuřecí xxxxx |
Xxxxxx 5 Xxxxx xxxxxx |
Xxxxxx 6 Drůbeží xxxxxx X |
Xxxxxx 7 Xxxxxxx xxxxxx X |
|
X |
12 |
12 |
12 |
12 |
12 |
12 |
12 |
X |
23 |
23 |
23 |
23 |
23 |
23 |
23 |
Xxxxxxx xxxxxxx (xx/xx) |
5050 |
16200 |
76,5 |
78,4 |
92,9 |
48,3 |
32,6 |
Xx (xx/xx) |
107 |
408 |
1,71 |
2,23 |
2,27 |
1,93 |
1,75 |
XXx (%) |
2,12 |
2,52 |
2,24 |
2,84 |
2,44 |
4,00 |
5,37 |
XX (xx/xx) |
286 |
883 |
3,85 |
7,32 |
5,29 |
3,47 |
3,49 |
XXX (%) |
5,66 |
5,45 |
5,03 |
9,34 |
5,69 |
7,18 |
10,70 |
Nominální xxxxx (xx/xx) |
5000 |
16000 |
80 |
105 |
120 |
50 |
35 |
X = xxxxx xxxxxxxxxx
X = xxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků
Sr = xxxxxxxxxx odchylka xxx xxxxxxxxx
XX = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXx = xxxxxxxx koeficient xxx opakování, %
CVR = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %
[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.