Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/XX

xx xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx x xxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx pro XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx na xxxxxxxx Rady 70/373/EHS xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a analytických xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x zejména xx xxxxxx 2 uvedené xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx toho, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx právními x xxxxxxxxx xxxxxxxx týkajícími xx jejich jakosti x xxxxxxx, se xxxxxxx xx použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx x xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Rady 70/524/XXX ze xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x doplňkových xxxxxxx x krmivech [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Xxxxxx (ES) č. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxx přidány xx xxxxxxx x xxxxx.

(3) Xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody Společenství xxx kontrolu xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,

XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:

Článek 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx kontrolu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx použití xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx směrnice.

Článek 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. ledna 2000. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.

Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx směrnici xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx učiněn xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Článek 4

Xxxx směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 23. xxxxxxxx 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Komise

[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX SODNÉHO

Sodná xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx produkované Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 mg/kg.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx vzorku xx okyseleného xxxxxxxxx x stanoven xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Performance Liquid Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) na xxxxxxxx fázi xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Fosrorečnan dihydrogendraselný (XX₂XX₄)

3.2 Kyselina orthofosforečná, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx orthofosforečná xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx ortofosforečné (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, HPLC xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxx, x = 0,01 mol/l

Rozpustit 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), přidat 3,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx pH xx 4,0 a xxxxxxxx xx 1000 ml xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 1000 ml xxxxxxx 5,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx značku methanolem (3.5) a promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.9 HPLC mobilní xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x 95 ml xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxx čistotou, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), E763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx značku xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx být připravován xxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1.) xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 100 xx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8.) x xxxxxxxxx. Tento xxxxxx by měl xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx sady xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku lacalocidu xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na ml. Xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxxxx vodní lázeň) x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx

4.3 XXXX xxxxxxxxx x injekčním xxxxxxxx schopným pojmout xxxxx 20 μl

4.3.1 Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx fáze X18, 5 μx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x možností xxxxxxxxx xxxxxxxxx x emisní xxxxxx xxxxx

5. Postup

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx analyzovat čisté xxxxxx a prověřit, xxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx látky. Toto xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx typu xxxx xxxxxxxxx vzorek a xxxxx v xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx substance.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxx xx měla xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, obohaceného přidáním xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x jeho xxxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxx obohacení xx xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxxx 50 g xxxxxxx xxxxxx, důkladně xxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Před xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (5.2) xxxx několikrát xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, pokud není x xxxxxxxxx čisté xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxx přibližně xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx je xx xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx odečtením.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 x xxxxxx s přesností 0,01 g do 250 xx Elenmayerovy xxxxx se zátkou. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx pohyby xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) x xxxxxxx přibližně 40 °C na 20 xxxxx. Poté xxxxxxx x xxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx. Xxxxxx xxxx po xxxx zhruba jedné xxxxxx, dokud xxxxxxx x xxxxxxx rozpuštěné xxxxx. Poté odfiltrovat xxxxxxxx xxxx přes 0,45 m membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x xxxxxxxxx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 x xxxxxxx xx 250 mililitrové xxxxxxx baňky. Xxxxxx 100,0 ml okyseleného xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx pohybem xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku s xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx přibližně 40 °X xx 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx. Doplnit xx značku okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx hodiny, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x membránový xxxxx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Naředit xxxxxx objem čistého xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), xxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxx 4 g/ml xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).

5.3 Stanovení pomocí XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; xx xxxxx xxxxxx jiné, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx výsledky:

Kapalná xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) a xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx délky:

– Xxxxxxxxx: 310 nm

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) x xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx hodnotami xxxxx (xxxxx) xx xxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μg/ml xx xxx xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx vzorkem

Několikrát xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x 5.2.1 nebo 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx jako x xxxxxxx kalibračních xxxxxxx x určit xxxxxxx xxxxxxx výšky (plochy) xxxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx.

6. Xxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xx vzorkem (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx (x/xx) srovnáním x kalibračním xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx lasalocidu xxxxxxx xx xxxxxx, x (xx/xx) je dán xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · V₁)/m [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = objem xxxxxxxx vzorku xxxxx 5.2.1. x xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu x g.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxx, x (xx/xx) xx dán xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · V2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.2.) x g/ml,

V₂ = objem xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x ml (x. x. 250),

x = xxxxxx naředění podle 5.2.2., m = xxxxxxxx testovaného podílu x x.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Shodnost

Metody založené xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx založenými xx detekci XX xxxxxx. Identitu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx obohacen xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx být xxxxxxx množství, xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx extraktu. V xxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodnému. Xxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx o xxxx xxx od xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 30 xx/xx xx 100 mg/kg,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx by xxxxxxx xxx dosahovat xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx společné xxxxxx [1] xxxx xx 12 laboratořích xxxxxxxxxxx 2 premixy (xxxxxx 1 x 2) a 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx dvě xxxxxxx. Výsledky xxxx xxxxxxx x následující xxxxxxx:

L = xxxxx xxxxxxxxxx

X = xxxxx jednotlivých xxxxxxxx

Xx = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx opakování

SR = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx opakování, %

XXX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.