Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Komise (XX) x. 2091/2002

ze xxx 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx xxxx nařízení (XX) x. 2870/2000, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady (XXX) x. 1576/89 ze xxx 29. května 1989, xxxxxx se xxxxxxx obecná xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx [1], ve xxxxx aktu x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x xxxxxxx xx xx. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:

(1) X xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 2870/2000 xx dne 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxxx xxx rozbor xxxxxxx [2], jsou xxxxxxx xxxxxxxxx metody.

(2) Čtyři xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx likéru x x likéru x xxxxxxxxx vajec xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx uznávaných xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx čtyři xxxxxx xxx uznat xx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxx do xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Prováděcího xxxxxx pro xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000 xx xxxx xxxxx:

1. x obsahu přílohy xx x xxxxxxxxxx X, XX, XXX x IX zrušují xxxxx "(p.m.)";

2. xx xxxxxxxx III se xxxxxxxx kapitoly X, XX, VII x XX xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Článek 2

Toto xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x celém rozsahu x xxxxx xxxxxxxxxx xx všech členských xxxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Komise

---

[1] Xx. xxxx. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. XXXXXXX. XXXXXXXXX xxxxx-XXXXXXXX V LIHOVINÁCH XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kapilární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX). Xx xxxxxxxxxx xxxxxx x k xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxx stejné množství xxxxxxxxx standardu, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; zkušební xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx chromatografu. U xxxxxx, které xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx nezbytné provést xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx činidla a xxxxxxxx

Xxx rozboru xx xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx o čistotě xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx se xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx skladují x xxxxxx (při 4 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) xxxxxxxxxx reagenčních xxxxxxx. Zátky xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx. Xxxx použitím musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx táním xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxx tom xxxxx x žádném xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-methoxy-4-(prop-1-en-1-yl)benzen, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (xxxxxxxx) (XXX 140-67-0), doporučený xxxxxxx xxxxxxxx (XX).

4.4 Ethanol x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 x xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx xx xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx vody.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 35 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x hliníkových xxxxxxxx xxxx tmavých (xxxxxxx) skleněných xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxx a před xxxxxxxx ethanolu o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxx xxxxxxxxxx x malém xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx čerstvě xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xxxxxxx xxxxxx trans-anetholu (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 xx do xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.2 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx B

Zásobní xxxxxx vnitřního standardu, xxxx. xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx odváží 40 mg xxxxxxxxx (4.3) (400 mg xx odměrné xxxxx xx 200 ml, xxx.). Xxxxx xx xxxx množství xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX)

Xxx xxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX, xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxxxx, který xx 0 xx 2,5 x/x. Xxx rozboru xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx, ředí 10xxxx (8.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx připraví xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxx, u xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx odměří 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1); do každé xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se promíchá.

Jako xxxxxx o xxxxxxxxxxx 0 x/x xx xxxxxxx roztoky určené xxx xxxxx xxxxx (8.4).

4.5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx pipetou xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1), xxxx xx xxxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a důkladně xx promíchá.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx detektorem (XXX), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx výšky xxxx, x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx nástřik xxxxxx.

5.2 Nástřikový xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Kapilární xxxxxx, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 mm

Tloušťka xxxxx: 0,2 μm

Stacionární xxxx: XXXX – xxxxxxxx xxxxxxx modifikovaný XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx váhy (xxxxxxxx: ±0,1 mg).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, její xxxxxxx x chromatografické xxxxxxxx se xxxxx xxx, xxx došlo x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx jakýchkoli xxxxxxxx xxxxx. Typické xxxxxxxx xxx kolonu xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x bodě 5.3 xxxx tyto:

6.1 Nosný xxxx: helium x. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx nástřiku: 250 °C

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx pece: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx analýzy (xxxx) 10 xxxxx

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Vzorky

Vzorky xx xxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx, chráněny před xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na přítomnost xxxxxxxxx

Xxx ujištění, že xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (například menthol).

Do xxxxxxx baňky na 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, objem xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx neznámých xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml se xxxxxxx xxxxxx 2 xx vzorku, xxxx xx přidají 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.3 Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx linearity

Před xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx linearita xxxxxx XXX tak, xx xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx xx standardních xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

X xxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx píků xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X na xxxxxxxxxxx jejich mateřského xxxxxxx x x/x.

X; = xxxxx nebo xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxx výškou nebo xxxxxxx xxxx estragolu.

Měla xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Stanovení

V xxxx uvedeném pořadí xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxx pokus (8.3), xxxxxxxxxxxx roztoku X (4.5.4), xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), který xxxx xxxxxxx xxxx vzorek xxx xxxxxx jakosti (xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx v neznámém xxxxxx) a xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx každých pěti xxxxxxxxx vzorcích xx xxxxxxxxx standard pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx jakosti), aby xxxx potvrzena xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Výpočet xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx se plochy xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx systémem xxxxxxxxxx xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx xxxx trans-anetholu x xxxxxxxxx standardů.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx faktoru (XX_x)

Xxxxxxxx faktor se xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x nebo xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x xx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1)

X_xx je koncentrace xxxxxxxxx standardu xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx je xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu

RF_i xx xxxxxxx x pěti xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Rozbor xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx xx roztoky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Rozbor xxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x nebo xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx výška_i xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx trans-anetholu

plocha_is nebo xxxxx_xx je xxxxxx xxxx výška xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx bodu 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x gramech na xxxx na xxxxx xxxxxxxxx místo.

11. Zabezpečení x xxxxxx jakosti

Na xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx oddělen xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx XX_x xx vypočte x xxxxxxxx pro xxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx C (4.5.4). Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX % = (xxxxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx hodnota XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx uvedený výpočet xx použije pro xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity odezvy (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx výsledky z xxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxx ± 2,5 % kolem xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorků xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x lihovin xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x cílem xxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxxxx množství xxxxxx xxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, která xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) x xxxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx amonný. Xxxxxxxx xxxx xx dobře xxxxxxxx a xxxxxxx, xxxxxxx xx vytvoří xxx fáze; xxxxx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxx fáze se xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx zředí xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx tomto stupni xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxx xxxxxx). X výsledného xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.

12.2 Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx x čistotě xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx dodekahydrát, (XXX 10039-32-4).

12.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Postup

12.4.1 Xxxxxxxxxx zkouška xxxxxx xx estragol

Pro ujištění, xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx provede extrakce xxxxxxx pro slepý xxxxx (12.6.2) x xxxxxx xx xxxxxxx xxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, musí xxx xxxxxx jiný vnitřní xxxxxxxx.

12.4.2 Extrakce

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) x přidá xx 50 ml xxxxxx. Xxxxx xx 12 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dodekahydrátu (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx alespoň 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Může xxx použita mechanická xxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx míchadlo, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx třeba xxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx zbytku.

Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxx zátkou se xxxxxx alespoň xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx (X < 5 °C).

Za xxxx xxxx xx vytvoří xxx oddělené xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxx. Alkoholová fáze xx měla být xxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxx umístí xx xxxxxxxx, xxxxx nebude xxxxxxxx úplného xxxxxxxx.

Xxxx, xx se xxxxxxxxxx xxxx vyčeří, se xxxxxxx xxxxxxx alikvot (xxxx. 10 ml), xxxx xx poruší xxxxx xxxx, převede xx do tmavé xxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Příprava xxxxxxxxxxxxx vzorku určeného x xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx laboratorní teplotu.

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx temperované xxxxxxxxxx xxxx extrahovaného xxxxxx, xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně se xxxxxxxx.

12.5 Stanovení

Použije xx xxxxxx xxxxxxx v xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X_x = (m_is/V)*(plocha_i/plocha_is)*RF_i

kde:

m_is xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xxxxxxxxx x xxxx 12.4.2 (v xxxxxxxxxxx)

X je objem xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x je odezvový xxxxxx (9.1)

xxxxxx_x xx xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu

Výsledky xx xxxxxxx v xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx x řízení xxxxxxx

Xxxxxxx se postup xxxxxxx xxxx v xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx experimentu xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet xxxxxx	10
Xxxxxx	xxxxxxx

Xxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odlehlých výsledků	15	15	15	13	16	16
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	30	30	30	26	16	16
Střední hodnota x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Mez xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, jeden vzorek.

Další xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,031	0,029	0,021	0,030
Relativní xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, duplikátní vzorky

J xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. GLYCYRRHIZOVÁ XXXXXXXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KAPALINOVOU XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx lihovinách xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX). Xxxxx nařízení (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx aromatizované xxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx "pastis", xxxxxxxxx xx 0,05 xx 0,5 xxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx na xxxx.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx použití x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Koncentrace xxxxxxxxxxxxx kyseliny se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x XX xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx XXXX.

4. Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX, xxxxx xxxxxxx x xxxx o xxxxxxx xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. hmotnost: 839,98) (XXX 53956-04-0): čistota xxxxxxx 90 %

(Mol. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 822,94).

4.3 Ledová octová xxxxxxxx, XX3XXXX, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, XX3XX (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx

- xxxx (2.0): 511 ml.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx A (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) xxxx xxxx (2.0)

20 (objemových) xxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Eluční xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx odplynit.

Poznámka:

Pokud xxxxxx použitá voda xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx filtr pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx xxxx xxxxx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx měsíce xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.7.1 Referenční xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 mg xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 50 % objemových (4.5) a xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

4.7.2 Xxxxxxxxxx roztoky pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx přípravu xxxxxxxxx xxxxxxx x koncentraci 1,0 g/l xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxx s přesností xx 0,1 xx 100 xx glycyrrhizátu xxxxxxxx. Xxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx amonný xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx roztoky s xxxxxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx samostatných odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx, 10 ml, 25 xx a 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Xxxx se xxxxx roztoků xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xx důkladně xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x vybavení

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatograf.

5.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx s velkou xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém s XX xxxxxxx: nastavený xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zbytkem xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (příklad):

Materiál: xxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxx: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: zesítěný xxxxxxxxx xxxxxx oktadecyl (X18) xx silikagelu (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), maximální xxxxxxxx xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx sklo xxxxx X

5.4.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6. Chromatografické xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx charakteristiky: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 xx/xxx,

- xxxxxx xxxxxx X = 30 %,

- xxxxxx roztok B = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- UV = 254 nm.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx lihoviny

Podle xxxxxxx se zfiltruje xxxx filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx C (4.7.1),

- nástřik 20 μx xxxxxxx xxxxxx,

- x xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Změří xx xxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxxxx x g/l xx xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x xxxxxxx xx litr analyzované xxxxxxxx

X je koncentrace xxxxxxxxxxxxx amonného x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx na xxxx

x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x analyzované xxxxxxxx

X xx plocha (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X xx xxxxxxx referenčního xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx molární hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

8. Xxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx xxx glycyrrhizovou xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet vzorků	5
Analyt	glycyrrhizová xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých laboratoří xx xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Směrodatná xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Relativní xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X pastis, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené duplikáty.

VII. XXXXXXXX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXX VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx skupiny xxxxxxxxxx xxxxxxxx x kořenu xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx "pastis", xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx (EHS) x. 1576/89).

2. Odkazy xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx v analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx zjistí xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX. Xxxxxxx xx xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (XXX 75-05-8).

4.3 Referenční xxxxx: Xxxxxxxx lysá (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): lékořice, "sladký xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx kořeny xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx částic: xxxxx: 10 xx 15 xx, tloušťka: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Ledová xxxxxx xxxxxxxx, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Příprava xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 ml xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Voda (2.0): 511 xx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx A: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) čistoty xxx XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx roztok X: Pufr 0,1X xxxxxx xxxxxx sodného, xX 4,66.

Xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 8,203 x xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 g xxxxxx octové xxxxxxxx (4.5) a xxxxx xx doplní vodou (2) xx 1000 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx) (4.3)

5.1 Odváží se 10 x xxxxxxxx xxxxxx lékořice xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x xxxxxx se xx xxxxxxxxxx baňky x kulatým dnem,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1),

- vaří se xxx zpětným xxxxxxxxx xxxxx hodinu,

- xxxxxxxxx xx,

- x xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx použití.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx z xxxxxx

- xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx baňky x xxxxxxx xxxx,

- přidá xx 100 xx xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx xx xxx xxxxxxx chladičem jednu xxxxxx,

- zfiltruje xx. Xxxxxxx xx uchová xxx pozdější xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx lékořice xx xxxxxxx třikrát xx xxxx.

5.4 Xxx xxxxxxxx se xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx v bodě 5.4) xx xxxxxx xx rotační xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (x xxxxx x xxxx 5.5) se xxxxxxxx x 100 ml xxxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x vybavení

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém s XX/Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 254 x 370 nm.

6.1.4 Xxxxxx xxx odplynění rozpouštědla.

6.1.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx nastavitelný xx teplotu 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x výpočetním xxxxxxxxx, xxxxxxxx kompatibilní se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx průměr: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: zesítěný xxxxxxxxx vázaný oktadecyl (X18) xx silikagelu, xxxxxxxx xxxxxx: nejvýše 5 μx (zesítěná xxxx).

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (přesnost: ± 0,1 xx);

6.4.2 destilační xxxxxxxxx se zpětným xxxxxxxxx skládající xx xxxxxxxxx:

- x xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxx na 250 xx s normalizovaným xxxxxxxx,

- zpětného xxxxxxxx x délce 30 xx x

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx zabráněno xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Chromatografické xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (4.6.2) x X (4.6.3):

- gradientová xxxxx x 20/80 (V/V) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 50/50 (X/X) xx 75/25 (V/V) během xxxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx minut,

- xxxxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 20/80 (X/X) xx dobu xxxx xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx na 370 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx a poté xx 254 xx xxx xxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx xxxxx (x 370 xx xx 254 xx) xxxx být provedena 30 sekund xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyselině.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx se přes xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx o 50 % objemových (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx deseti.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (7.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xx za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Nastříkne xx 20 μx xxxxxx (7.1) (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxxx za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx chromatogramy xx porovnají. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (detekce při 370 xx za xxxx popsaných podmínek xxxxxxx) (xxx obrázek 1).

8. Charakteristický xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující tabulce xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx přítomnosti xxxxxxxx x xxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	28	14	14	28	28	26
Počet xxxxxxxx: xxxxxxxx nalezeny	28	14	14	0	28	0
Počet xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	—	—	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx správných xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X pastis, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek

D "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx chalkony), neoznačené xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty

F xxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené duplikáty

G xxxxxxx likér (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx vzorek

I xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), jeden xxxxxx

X xxxxxxx lihovina (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX XXXXXXX. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX VAJEČNÉHO ŽLOUTKU X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vaječného xxxxxxx x xxxxxxx od 40 do 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

2. Odkazy na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Specifikace a xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx žloutku, xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx komplex.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx voda.

4.2 Křemelina.

4.3 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx octanu hořečnatého (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx sírová (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx sírová.

4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX 778-77-0), KH₂PO₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 x/x.

4.8 Xxxxxxx činidla pro xxxxxxxxx fosforečnanů:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 12054-85-2), (NH₄)6Mo7O₂₄ · 4X₂X xx xxxxxxxx xx 400 ml xxxx xxx 50 °X;

x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 1 x vanadičnanu amonného (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Vychladlé xxxxxxx xx spojí x xxxxxxx baňce xx 1000 xx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 1000 ml.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx míchačka)

5.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx rovnocenný)

5.6 Porcelánový (xxxx platinový) kelímek

5.7 Xxxxxx xxxxx xxxxx

5.8 Xxxxx deska

5.9 Muflová xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx baňka na 20 xx

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 420 xx

5.13 1xx kyveta.

6. Xxxxxx

Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x xxxxxx.

7.1.2 Postupně xx malých dávkách xx xxxxx 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xx xxx xxxxxx přídavku xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxx xx xxxxxx xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx se xxx xxxxxxxxxxx teplotě xxxxx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.3). Xxxxx xx doplní xxxxxxxxx (4.3) po rysku x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4). Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx při 20 °X.

7.1.4 Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx xx zfiltruje (5.5); xxxxxxx 20 xx xx xxxxxxxx.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (xxxx platinového) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx xxxx musí xx přídavku 5 xx 15 % xxxxxxx octanu hořečnatého (4.4) zkoncentrovat xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (5.8) x zahřívají xx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx právě xx xxxxx.

7.1.7 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx x xxxxxxx xxxx (5.9) při 600 °X xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx x půl xxxxxx, xxxx xx xxxx xxxx žíhat xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx spolu x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) xx odměrné baňky xx 50 xx (5.10) x xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). 5xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx k xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx fosforečnanů xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx roztok

7.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx (5.10) xx odměří 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (7.2.1.1) xx v xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) přidá 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 ml xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se doplní xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx 10 xxxxx ve xxxxxx vodní lázni (5.7), poté xx 20 xxxxx chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1xx xxxxxx (5.13).

7.2.2 Xxxxxx vzorku

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx popela (7.1.8) xx x odměrné xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx volně xxxxxx zátkou, xxxxxxxx x zahřívá xx 10 minut ve xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), poté xx 20 minut xxxxxx xx vodní lázni xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx roztok, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx křivka

7.2.3.1 Xx účelem sestrojení xxxxxxxxxx křivky xx xx xxxxxxxxx baněk xx 20 xx (5.11) xxxxxxxxxxxx po 1 xx 1X xxxxxxxx sírové (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xxxxx xx 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxx uzavřou xxxxxx, xxxxxxxxx xx x zahřívají se 10 minut xx xxxxxx vodní xxxxx (5.7), poté se 20 xxxxx chladí xx xxxxx lázni xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) v 1cm xxxxxx (5.13) xxx 420 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky:

roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v x/x xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx vzorce:

kde:

110 - xxxxxxxxxxxxx faktor pro xxxxxxx obsah X2X5 x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx odečtená z xxxxxxxxxx křivky

hustota xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °X (x/xx)

X - xxxxxxxx likéru xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x x

40 - xxxxxx xxxxxx 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx mezilaboratorního xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxx xxx vaječný xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly získány xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx žloutek

Vzorky	A	B	C	D	E
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx hodnota x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XX) g/l	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

B Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat (xxxxxxx), xxxxxxxxx úroveň [1]

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

---

[1] Nekonzistentní výsledky xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx.

---