Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Komise (ES) x. 2091/2002

ze xxx 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro rozbor xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady (XXX) x. 1576/89 xx xxx 29. května 1989, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx pravidla xxx definici, xxxxxxxxxx x obchodní xxxxxx xxxxxxx [1], xx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Švédska, x xxxxxxx xx xx. 4 xxxx. 8 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:

(1) V xxxxxxx xxxxxxxx Komise (XX) x. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx [2], xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Čtyři xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxx lihovinách, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x pastisu x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x x likéru x xxxxxxxxx xxxxx xxxx validovány xxxxx xxxxxxxxxxx uznávaných postupů x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx xxxxx metody xxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx xx nařízení (XX) x. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx v souladu xx stanoviskem Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx lihoviny,

PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Příloha xxxxxxxx (XX) x. 2870/2000 xx mění takto:

1. x xxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxxx X, VI, VII x XX zrušují xxxxx "(x.x.)";

2. za xxxxxxxx XXX xx xxxxxxxx xxxxxxxx X, XX, XXX x XX uvedené x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxx po xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x celém xxxxxxx x přímo použitelné xx xxxxx členských xxxxxxx.

X Xxxxxxx xxx 26. xxxxxxxxx 2002.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Úř. věst. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

XXXXXXX

X. XXXXXXX. STANOVENÍ xxxxx-XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxx-xxxxxxxx x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Specifikace a xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX). Xx xxxxxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx trans-anetholu o xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. 4-xxxxxxxxxxxx (estragolu), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 45 % roztokem xxxxxxxx a přímo xx xxxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx, které xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx cukrů, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx o čistotě xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx alespoň 3 podle xxxxx XXX 3696.

Referenční materiály xx xxxxxxxx v xxxxxx (xxx 4 °X), chráněny před xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných reagenčních xxxxxxx. Xxxxx by xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx použitím musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx táním xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx při xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-xxxxxxx-4-(xxxx-1-xx-1-xx)xxxxxx, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (estragol) (XXX 140-67-0), xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (XX).

4.4 Ethanol x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 g xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx xx xxxxx 560 g xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků

Všechny xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 35 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) skleněných reagenčních xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) musí xxx xxxxxxxxxx x malém xxxxxxxx ethanolu x 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxx týden xxxxxxx xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 g/l)

Do xxxxxxx baňky xx 20 ml xx xxxxxx 40 mg xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 mg xx xxxxxxx xxxxx na 200 ml, atd.). Xxxxx xx malé xxxxxxxx xxxxxxxx o 96 % objemových (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x důkladně xx promíchá.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx B

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 g/l)

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 40 xx xxxxxxxxx (4.3) (400 xx xx odměrné xxxxx xx 200 xx, xxx.). Přidá xx xxxx xxxxxxxx ethanolu x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX)

Xxx účely xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx linearita xxxxxx XXX, xxxxxxx musí xxx zohledněn xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xx 0 xx 2,5 x/x. Xxx xxxxxxx xx neznámé vzorky xxxxxxx, u xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10xxxx (8.3). Xxx podmínky xxxxxxx xxxxxxx v xxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx koncentracím xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx, x xxxxx xx být xxxxxxxx rozbor: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 x 0,25 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx baněk na 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1); xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx promíchá.

Jako xxxxxx x koncentraci 0 x/x xx xxxxxxx roztoky určené xxx xxxxx xxxxx (8.4).

4.5.4 Standardní xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx pipetou xxxxxx 2 ml standardního xxxxxxx A (4.5.1), xxxx xx xxxxxxx 2 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x vybavení

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx zpracování xxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxx píků, x xxxxxxxxxxxx dávkovačem xxxx nezbytným xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Kapilární kolona, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 mm

Tloušťka xxxxx: 0,2 μm

Stacionární xxxx: FFAP – xxxxxxxx porézní modifikovaný XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx laboratorní xxxx, xxxxxxxxxx váhy (xxxxxxxx: ±0,1 mg).

6. Chromatografické xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx došlo x oddělení anetholu xx vnitřního xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx kolonu xxxxxxxx jako xxxxxxx x bodě 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Xxxxx xxxx: xxxxxx p. x.

6.2 Xxxxxx: 2 xx/xxx

6.3 Xxxxxxx nástřiku: 250 °C

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °C

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx xxxxxxx (xxxx) 10 minut

6.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μl, xxxxxx poměr 1: 40.

7. Vzorky

Vzorky se xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx, chráněny před xxxxxxx x xxxxxxx.

8. Xxxxxx

8.1 Orientační xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxxxx přirozené xxxxxxxx estragolu, xx xxxxxxx rozbor xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx).

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxxx xx doplní ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx neznámých vzorků

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně se xxxxxxxx.

8.3 Roztok xxxxxx xxx slepý pokus

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx linearity

Před xxxxxxxxx rozboru xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX tak, xx xx xxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

X hodnot xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx získaných x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx závislosti xxxxxx R xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x g/l.

R; = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx trans-anetholu xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx píku xxxxxxxxx.

Xxxx xx xxx získána xxxxxxxx závislost.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx určeného pro xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4), xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx xxx zvolen xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x neznámém xxxxxx) a xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxx), xxx xxxx potvrzena xxxxxxxxx xxxxxxx.

9. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx zpracování xxx) nebo (xxxxx) xxxxx píků xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx faktoru (XX_x)

Xxxxxxxx faktor xx xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx)/X_xx)

xxx:

X_x je xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1)

X_xx je koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x je xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx C (4.5.4).

9.2 Xxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Rozbor xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (8.2).

10. Xxxxxxx výsledků

Vzorec pro xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x xxxx xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx xxxxx_xx))*XXx

xxx:

x_x xx xxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx

Xxx xx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

plocha_i xxxx výška_i xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx xx plocha xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxxx faktor (xxxxxxxxx xxxxx xxxx 9.1)

Koncentrace xxxxx-xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxx xx jedno xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx jakosti

Na xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx oddělen xx xxxxxxxxx standardu x xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx RF_i xx xxxxxxx x xxxxxxxx pro xxx xx sobě xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4). Leží-li variační xxxxxxxxxx (CV % = (směrodatná xxxxxxxx/xxxxxx)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx xxxxxxx XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity odezvy (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx roztoků xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx xxxxxxxxx xxxx vzorky xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (IQC) v xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxxxx neznámých xxxxxx xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxx xxxxxxxxxxxx velké xxxxxxxx cukru a xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx kapilární xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx metody

K xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx standard x xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) x xxxxxx. Poté xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx x ochladí, xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxx; horní xxxxxxxxxx fáze se xxxxxx. Z xxxx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx xxxxxxx, který xx zředí ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Poznámka: xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx byl xxxxxx). X výsledného xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, (CAS 10039-32-4).

12.3 Přístroje x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx, xx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xx xxxxxxx extrakce xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx (12.6.2) x xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx jakéhokoli xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx být xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Xxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxxx se 50 xx xxxxxxxxx standardu (4.3) x xxxxx xx 50 xx xxxxxx. Xxxxx xx 12 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx zátkou.

Baňka xx alespoň 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx použita mechanická xxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx míchadlo, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx baňka xxxxxxxx zátkou se xxxxxx alespoň na xxx hodiny xx xxxxxxxx (X &xx; 5 °C).

Za xxxx xxxx se vytvoří xxx oddělené kapalné xxxx x pevný xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xx měla xxx xxxx; x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxx umístí xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxx vyčeří, se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxx. 10 ml), xxxx se poruší xxxxx xxxx, xxxxxxx xx do xxxxx xxxxxxx x bezpečně xx xxxxxx.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx určeného x xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu.

Do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx odměří 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

12.5 Stanovení

Použije xx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 8.5.

12.6 Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

X_x = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3) použitého v xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (50 xx)

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

xxxxxx_x xx xxxxxx píku xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu

Výsledky xx xxxxxxx v gramech xx litr xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx x řízení xxxxxxx

Xxxxxxx xx postup xxxxxxx xxxx x xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu:

v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx parametry xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx vzorků	10
Analyt	anethol

Pastis:

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	15	15	15	13	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	1	1	1	3	—	—
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Sr) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Mez opakovatelnosti (x) g/l	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) g/l	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Druhy xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, jeden xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx xxxxxxxx	16	14	14	14
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	2	1	1
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx hodnota x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Mez opakovatelnosti (x) x/x	0,056	0,033	0,038	0,038
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Mez xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx xxxxxx:

X xxxx, rozdělená xxxxxx [1]

X anýzová lihovina, xxxxxxxxxx duplikáty

I xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX. XXXXXXXXX GLYCYRRHIZOVÉ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX KAPALINOVOU XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX). Podle xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx lihoviny xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxx xxxxxxxx "xxxxxx", obsahovat xx 0,05 xx 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na litr.

2. Xxxxxx na xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s XX xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx zfiltrují x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx reakční činidla xxxxxxx xxx XXXX, xxxxx ethanol x xxxx o čistotě xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx o 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx amonný, X42X62X16 · NH4 (xxxxxx sůl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): xxxxxxx xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx kyselina 822,94).

4.3 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, XX3XXXX, (CAS 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, CH3OH (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx roztoků xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx A (příklad)

80 (xxxxxxxxxx) dílů vody (2.0)

20 (objemových) xxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Eluční xxxxxx xx nechá xxx xxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx použitá xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx roztok xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxx menší.

4.6.2 Xxxxxx roztok X

Xxxxxxxx (4.4).

4.7 Příprava standardních xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxx xxx xxxxx xxx měsíce čerstvě xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx roztok X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 mg xxxxxxxxxxxxx amonného (4.2). Xxxxx se xxxx xxxxxxxx ethanolu o 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxxxxxx xxxxxx se rozpustí. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx doplní xx xxxxx ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx roztoky pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx o koncentraci 1,0 g/l se xx odměrné xxxxx xx 100 ml xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Přidá xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx se objem xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx roztoky x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx amonného 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 x/x: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxx xxxxxx 5 xx, 10 xx, 25 xx a 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x koncentraci 1,0 x/x. Poté xx xxxxx roztoků xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx systém

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Čerpadlo xxxxxxxxxx s velkou xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní nebo xxxxxxxxxxxxxxx průtok.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s XX xxxxxxx: xxxxxxxxx xx 254 xx.

5.1.4 Xxxxxx xxx odplynění xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, provozně xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx xxxx sklo

Vnitřní xxxxxx: 4 xx 5 mm

Délka: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (C18) xx silikagelu (přednostně xxxxxxxxx), maximální velikost xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx vybavení

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx s přesností xx 0,1 mg

5.4.2 Xxxxxxx sklo třídy X

5.4.3 Zařízení pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 ml/min,

- xxxxxx roztok X = 30 %,

- xxxxxx roztok X = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- UV = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (průměr xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx ustavení xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku X (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx,

- x xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx (xxxx výšky) x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x x/x xx xxx xxxxxxxxx xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx glycyrrhizové xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx na xxxx

x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny

840 xx xxxxxxx xxxxxxxx glycyrrhizátu xxxxxxxx

8. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx glycyrrhizovou xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx parametry metody xxxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxxxx xx vyloučení odlehlých xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx zahrnutých výsledků	26	28	30	32	32
Střední xxxxxxx x/x	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Směrodatná xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) x/x	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Relativní směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxxx metodou xxx xxxxxxx, xxx xxxx x anýzových lihovinách xxxxxxxx chalkony. Xxxxxxxx xxxx přírodní xxxxxxx xx skupiny flavonoidů xxxxxxxx v kořenu xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx nazývány "pastis", xxxxx obsahují chalkony (xxxxx xxxxxxxx (EHS) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Připraví xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x UV xxxxxxx.

4. Xxxxxxx činidla x xxxxxxxx

Xxx rozboru xx použijí xxxxx xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX. Použije se xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx. Použije xx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx normy XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, CH₃CN, (XXX 75-05-8).

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx): xxxxxxxx, "sladký xxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx lysé (Glycyrrhiza xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx částic: xxxxx: 10 xx 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx sodný, CH₃COONa, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx kyselina, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 xx při 20 °X:

- ethanol x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 xx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx X: xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxxx pro XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Eluční xxxxxx X: Xxxx 0,1X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xX 4,66.

Do xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 8,203 x xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 x xxxxxx xxxxxx kyseliny (4.5) x objem xx doplní vodou (2) xx 1000 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3)

5.1 Xxxxxx xx 10 x drceného xxxxxx xxxxxxxx lysé (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3) x xxxxxx se xx xxxxxxxxxx baňky x xxxxxxx xxxx,

- xxxxx xx 100 xx ethanolu o 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx xx xxx zpětným xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje xx,

- x filtrát xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx

- xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx baňky s xxxxxxx xxxx,

- přidá xx 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje se. Xxxxxxx xx uchová xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx kořene lékořice xx provede xxxxxxx xx sobě.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx spojí.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx fáze (z xxxxxxxx x xxxx 5.4) se odpaří xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.6 Xxxxx xxxxxxx (z xxxxx x bodě 5.5) xx rozpustí x 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxx systém.

6.1.1 Vysokoúčinný xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx tlaku.

6.1.3 Spektrofotometrický xxxxxxxx xxxxxx x XX/Xxx xxxxxxx nastavitelný xx 254 x 370 xx.

6.1.4 Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx termostat xxxxxxxxxxxx xx teplotu 40 ± 0,1 °X.

6.2 Xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 až 5 xx

Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (X18) na silikagelu, xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx 5 μx (xxxxxxxx xxxx).

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx včetně:

6.4.1 xxxxxxxxxxxx xxx (přesnost: ± 0,1 xx);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:

- x destilační xxxxx x kulatým xxxx na 250 xx s normalizovaným xxxxxxxx,

- xxxxxxxx chladiče x xxxxx 30 xx x

- xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx reakci xxxxxxxxxxxxx materiálu xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (4.6.2) x X (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx změna x 20/80 (V/V) xx 50/50 (V/V) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx změna x 50/50 (X/X) na 75/25 (X/X) xxxxx xxxx xxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 75/25 (X/X) pět xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx,

- isokratická xxxxx xxx 20/80 (V/V) xx xxxx pěti xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Nastavení UV xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx 370 xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xx 254 nm xxx detekci xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx xxxxx (x 370 nm xx 254 xx) xxxx xxx xxxxxxxxx 30 xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyselině.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx přes xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx pórů: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (5.6)

Extrakt xx xxxx rozborem xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

7.3 Xxxxxxxxx

7.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxxxx extraktu x lékořice (7.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xx xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx podmínek (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 20 μl xxxxxx (7.1) (vzorek anýzové xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxxx xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx chromatogramy xx porovnají. Xxx xxxxxxxxxxxxx xx musí xxx velmi xxxxxxx x oblasti eluce xxxxxxxx (xxxxxxx xxx 370 nm xx xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxxxx) (xxx xxxxxxx 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxx tabulce xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x x anýzových xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	14
Xxxxx vzorků	11
Analyt	chalkony

Vzorky	A	B	C	D	E	F
Počet zahrnutých xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14	13
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28	26
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx nalezeny	28	14	14	0	28	0
Počet xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vyloučení xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx výsledků: chalkony xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx vzorků:

A xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx vzorek

D "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X "pastis" (neobsahující xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx likér (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), neoznačené xxxxxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx vzorek

I xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), jeden xxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx duplikáty.

IX. XXXXXXX XXXXXXX. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ŽLOUTKU X LIHOVINÁCH – XXXXXXXXXXXX XXXXXX

1. Oblast xxxxxxx

Xxxx metoda je xxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x rozsahu xx 40 do 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx a x xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Specifikace x xxxxxxxx metody.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpustné v xxxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx voda.

4.2 Křemelina.

4.3 Xxxxxxx x 96 % objemových (CAS 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx octanu hořečnatého (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % xxxxxxxx xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX 778-77-0), KH₂PO₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 g/l.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx fosforečnanů:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 12054-85-2), (XX₄)6Xx7X₂₄ · 4X₂X se xxxxxxxx xx 400 xx xxxx xxx 50 °X;

x jiné nádobě xx rozpustí 1 x vanadičnanu xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), NH₄VO₃, x 300 ml xxxxx xxxx, roztok xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx 140 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 1000 ml.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Erlenmeyerova xxxxx xx 100 xx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx baňka xx 100 xx

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X

5.5 Filtr (Xxxxxxx x. 4 xxxx rovnocenný)

5.6 Porcelánový (xxxx xxxxxxxxx) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx xxxxx xxxxx

5.8 Xxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 20 xx

5.12 Spektrofotometr xxxxxxxxx na 420 xx

5.13 1cm xxxxxx.

6. Xxxxxx

Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě.

7. Postup

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x xxxxxx.

7.1.2 Postupně xx malých dávkách xx xxxxx 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xx při xxxxxx xxxxxxxx intenzivně xxxxx, x xxxxxx xx umístí xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx se při xxxxxxxxxxx teplotě xxxxx 10 minut na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx vyplachování ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxx x baňka se xxxxxx do vodní xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4). Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxx 20 °C.

7.1.4 Přidá xx malé xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx se xxxxxxxxx (5.5); prvních 20 xx se odstraní.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (nebo xxxxxxxxxxx) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx poté xxxx xx přídavku 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx hořečnatého (4.4) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx desku (5.8) x zahřívají xx, dokud se xxxxx xxxxxxxx právě xx xxxxx.

7.1.7 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx v muflové xxxx (5.9) při 600 °X xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx, xxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxx noc.

7.1.8 Xxxxx xx xxxxx s xxxxxxxxxx destilovanou xxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) xx odměrné xxxxx xx 50 xx (5.10) x xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). 5xx alikvot xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx k xxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxxxx fosforečnanů xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxx roztok

7.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x xxxxx xx xxxxxx po rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx roztoku (7.2.1.1) xx x xxxxxxx xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxx, protřepe x xxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx vodní xxxxx (5.7), poté xx 20 xxxxx chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 1xx xxxxxx (5.13).

7.2.2 Xxxxxx xxxxxx

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx x odměrné xxxxx na 20 xx (5.11) xxxxx 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) a xxxxx xx doplní xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx se 10 minut ve xxxxxx vodní xxxxx (5.7), xxxx se 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx, který xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) xxx 420 nm xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

7.2.3.1 Xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx baněk xx 20 xx (5.11) xxxxxxxxxxxx po 1 xx 1N xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20ml xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Xxxxx xx xxxxx xxxxx uzavřou xxxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1cm xxxxxx (5.13) xxx 420 nm proti xxxxxxxxxxxx roztoku (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx)	0	2	4	6	8	10
X2X5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx výsledků

Obsah xxxxxxxxx xxxxxxx v x/x xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx X2X5 x xxxxxxx ve 100 g vaječného xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °C (x/xx)

X - xxxxxxxx likéru xxxxxxxxxxxx xxxxxxx žloutek x x

40 - xxxxxx xxxxxx 5ml xxxxxxxx roztoku popela.

9. Xxxxxxxx charakteristiky xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky mezilaboratorního xxxxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx hodnoty xxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody prováděném xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx postupem.

Rok xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx odlehlých xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx hodnota x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Směrodatná xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Relativní xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx opakovatelnosti (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx reprodukovatelnosti (X) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

D Xxxxxxxx (xxxxxxx), xxxxxxxxx úroveň [1]

X Advocaat, neoznačené xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx duplikátními xxxxxx způsobené xxxxxx xxx xxxxxx.

---