Plné znění - 32002R2091

Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2091/2002

xx xxx 26. xxxxxxxxx 2002,

xxxxxx xx xxxx nařízení (XX) x. 2870/2000, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx (EHS) x. 1576/89 ze xxx 29. xxxxxx 1989, kterým se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx [1], ve xxxxx aktu o xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Švédska, x xxxxxxx xx xx. 4 odst. 8 xxxxxxxxx nařízení,

vzhledem x xxxxx důvodům:

(1) V xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 2870/2000 xx xxx 19. xxxxxxxx 2000, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx používané xxx xxxxxx xxxxxxx [2], xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

(2) Xxxxx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx lihovinách, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxx žloutku xx vaječném xxxxxx x x xxxxxx x xxxxxxxxx vajec xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxx.

(3) Xxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství x musí xxx xxxxxxxx do nařízení (XX) x. 2870/2000.

(4) Xxxxxxxx tohoto nařízení xxxx x souladu xx stanoviskem Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx,

XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxxxxx (XX) č. 2870/2000 xx xxxx takto:

1. x obsahu xxxxxxx xx v kapitolách X, VI, XXX x IX xxxxxxx xxxxx "(x.x.)";

2. xx xxxxxxxx XXX se xxxxxxxx kapitoly X, XX, VII a XX xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Článek 2

Xxxx nařízení xxxxxxxx v platnost xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Toto xxxxxxxx xx závazné x xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xx všech xxxxxxxxx xxxxxxx.

X Bruselu dne 26. xxxxxxxxx 2002.

Za Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Xxxxxx

---

[1] Xx. věst. X 160, 12.6.1989, x. 1.

[2] Xx. xxxx. X 333, 29.12.2000, x. 20.

---

PŘÍLOHA

V. ANETHOL. STANOVENÍ xxxxx-XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX). Xx xxxxxxxxxx vzorku x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx trans-anetholu x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. 4-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx), xxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxxxxx estragolu; xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx 45 % xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxx před přípravou xxxxxx a rozborem.

4. Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx

Xxx rozboru se xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx o čistotě xxxxxxx 98 %. Xxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 podle xxxxx XXX 3696.

Referenční xxxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxx (xxx 4 °X), xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo tmavých (xxxxxxx) skleněných xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zátky by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx použitím musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx při xxx xxxxx x žádném xxxxxxx překročit 35 °X.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 1-methoxy-4-(prop-1-en-1-yl)benzen, (xxxxx-xxxxxxx) (XXX 4180-23-8).

4.3 4-xxxxxxxxxxx, (estragol) (XXX 140-67-0), doporučený xxxxxxx xxxxxxxx (XX).

4.4 Ethanol x 45 % xxxxxxxxxx

X 378 g xxxxxxxx o 96 % objemových se xxxxx 560 x xxxxxxxxxxx xxxx.

4.5 Příprava xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě (15 xx 35 °X), xxxxxxxx před xxxxxxx, x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx hliníkovou xxxxx.

xxxxx-Xxxxxxx x 4-allylanisol xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxx xxxxxxxx ethanolu x 45 % objemových (4.4) musí xxx xxxxxxxxxx x malém xxxxxxxx ethanolu o 96 % xxxxxxxxxx(4.1).

Xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxx xxxxx čerstvě xxxxxxxxxx.

4.5.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-xxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 g/l)

Do xxxxxxx baňky na 20 xx xx xxxxxx 40 mg xxxxx-xxxxxxxx (4.2) (xxxx 400 mg do xxxxxxx xxxxx xx 200 ml, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx ethanolem x 45 % objemových (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

4.5.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx X

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx: 2 x/x)

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx se xxxxxx 40 mg estragolu (4.3) (400 xx xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxx.). Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

4.5.3 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy plamenově-ionizačního xxxxxxxxx (XXX)

Xxx účely xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy XXX, xxxxxxx xxxx xxx zohledněn xxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu x xxxxxxxxxx, xxxxx xx 0 xx 2,5 x/x. Při xxxxxxx xx neznámé xxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx 10xxxx (8.3). Xxx podmínky xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx xxxxxx, x xxxxx má xxx xxxxxxxx rozbor: 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2 a 0,25 x/x: xx jednotlivých xxxxxxxxx xxxxx na 20 ml se xxxxxxx odměří 0,5, 1, 1,5, 2 x 2,5 ml xxxxxxxxx roztoku X (4.5.1); xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx 0 x/x se xxxxxxx roztoky xxxxxx xxx xxxxx pokus (8.4).

4.5.4 Standardní roztok X

Xx odměrné xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx A (4.5.1), xxxx xx xxxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx B (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx o 45 % objemových (4.4) a xxxxxxxx xx promíchá.

5. Přístroje x xxxxxxxx

5.1 Kapilární xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx detektorem (FID), xxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx, xxxxx umožňuje xxxxx xxxxxx xxxx xxxx výšky xxxx, x automatickým dávkovačem xxxx xxxxxxxxx zařízením xxx ruční xxxxxxx xxxxxx.

5.2 Nástřikový systém xxxxx/xxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxxx kolona, xxxxxxxxx:

Xxxxx: 50 x

Xxxxxxx xxxxxx: 0,32 xx

Xxxxxxxx xxxxx: 0,2 μx

Xxxxxxxxxxx xxxx: FFAP – xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx váhy (xxxxxxxx: ±0,1 xx).

6. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x chromatografické xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx jakýchkoli xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x bodě 5.3 xxxx xxxx:

6.1 Nosný xxxx: xxxxxx x. x.

6.2 Průtok: 2 xx/xxx

6.3 Teplota nástřiku: 250 °C

6.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx: 250 °X

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx, 180 °X, xxxx analýzy (běhu) 10 xxxxx

6.6 Nastřikovaný xxxxx: 1 μx, xxxxxx xxxxx 1: 40.

7. Vzorky

Vzorky xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x chladem.

8. Xxxxxx

8.1 Orientační zkouška xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx ujištění, že xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxx vzorku xxx přídavku jakéhokoli xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx jiný xxxxxxx xxxxxxxx (například xxxxxxx).

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx se xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 20 ml se xxxxxxx xxxxxx 2 xx vzorku, poté xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x důkladně xx xxxxxxxx.

8.3 Roztok určený xxx xxxxx xxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 20 ml xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx X (4.5.2), xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

8.4 Xxxx linearity

Před xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx linearita xxxxxx XXX xxx, xx xx třikrát xx xxxx proměří xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kontrolu linearity xxxxxx (4.5.3).

Z xxxxxx xxxxx píků xxxx xxxxx xxxx získaných x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx nástřik xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X na xxxxxxxxxxx jejich mateřského xxxxxxx x x/x.

X; = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx trans-anetholu xxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxx xxxx estragolu.

Měla xx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

X xxxx xxxxxxxx xxxxxx xx provede xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxx xxxxx (8.3), xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.4), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3), xxxxx bude xxxxxxx xxxx xxxxxx xxx řízení xxxxxxx (xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx) x pěti xxxxxxxxx xxxxxx (8.2); xx každých pěti xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx linearity xxxxxx (xxxxxx xxxxxxx), xxx xxxx xxxxxxxxx stabilita xxxxxxx.

9. Výpočet xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxx se xxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx zpracování xxx) xxxx (xxxxx) xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx x xxxxxxxxx standardů.

9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (XX_x)

Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx:

XX_x = (X_x/(xxxxxx_x xxxx xxxxx_x))*((xxxxxx_xx xxxx výška_is)/C_is)

kde:

C_i xx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.1)

X_xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (4.5.2)

xxxxxx_x je xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

XX_x xx xxxxxxx x pěti xxxxxx xxxxxxx X (4.5.4).

9.2 Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx linearity xxxxxx

Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (4.5.3).

9.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx vzorku (8.2).

10. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xxx xxxxx:

x_x=X_xx*((xxxxxx_x xxxx xxxxx_x)/(xxxxxxx_x xxxx výška_is))*RFi

kde:

c_i xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.5.2)

xxxxxx_x xxxx xxxxx_x xx xxxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xxxx xxxxx_xx xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu

RF_i xx xxxxxxxx xxxxxx (vypočtený xxxxx xxxx 9.1)

Xxxxxxxxxxx xxxxx-xxxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxx xx xxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

11. Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx ostatních xxxxxxxx xxxxx. Hodnota XX_x xx xxxxxxx x xxxxxxxx pro pět xx sobě xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx C (4.5.4). Leží-li variační xxxxxxxxxx (CV % = (xxxxxxxxxx odchylka/průměr)*100)) x xxxxxxxxx ± 1 %, xx xxxxxxxx hodnota XX_x xxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx trans-anetholu xx vzorku xxx xxxxxx xxxxxxx vybraného x xxxxxxx pro xxxxxxxx linearity odezvy (4.5.3).

Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx vnitřní xxxxxx xxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxxxx neznámých xxxxxx xxxxxxxx.

12. Zpracování vzorků xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx cukru a xxxxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxx xxxxxxxx XX

Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.1 Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx x koncentrací xxxxxxx (xxxxx-xxxxxxxx) x xxxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xx dobře xxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxx fáze; xxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx. Z této xxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx ethanolem x 45 % xxxxxxxxxx (4.4) (Xxxxxxxx: xx xxxxx stupni xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, neboť xxx xxx xxxxxx). X xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

12.2 Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx reakční xxxxxxx x čistotě vyšší xxx 99 %.

12.2.1 Xxxxx xxxxxx xxxxxxx, (XXX 7783-20-2).

12.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx dodekahydrát, (CAS 10039-32-4).

12.3 Přístroje x xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx baňky, dělicí xxxxxxx, xxxxxxxx.

12.4 Xxxxxx

12.4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xx estragol

Pro xxxxxxxx, xx vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství estragolu, xx provede xxxxxxxx xxxxxxx xxx slepý xxxxx (12.6.2) x xxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

12.4.2 Extrakce

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxx x 96 % objemových (4.1), xxxxxx se 50 xx xxxxxxxxx standardu (4.3) a xxxxx xx 50 ml xxxxxx. Přidá xx 12 x bezvodého xxxxxx xxxxxxxx (12.2.1) x 8,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxx (12.2.2). Erlenmeyerova xxxxx xx xxxxxx zátkou.

Baňka xx alespoň 30 xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx použita mechanická xxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxxx magnetické xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx množství xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx zbytku.

Erlenmeyerova xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx hodiny xx xxxxxxxx (T &xx; 5 °X).

Xx xxxx xxxx xx vytvoří xxx oddělené kapalné xxxx x xxxxx xxxxxx. Alkoholová xxxx xx xxxx xxx xxxx; x opačném xxxxxxx se xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx, xx xx alkoholová xxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx alikvot (xxxx. 10 ml), xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx, převede xx do xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx.

12.4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx určeného x xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxx (12.4.2) xxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx.

Xx xxxxxxx baňky xx 20 xx xx xxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx extrahovaného vzorku, xxxxx xx doplní xxxxxxxxx x 45 % objemových (4.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxx.

12.5 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxx uvedený x xxxx 8.5.

12.6 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

X_x = (x_xx/X)*(xxxxxx_x/xxxxxx_xx)*XX_x

xxx:

x_xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3) použitého x xxxx 12.4.2 (x xxxxxxxxxxx)

X je objem xxxxxxxxx vzorku (50 xx)

XX_x xx xxxxxxxx xxxxxx (9.1)

plocha_i je xxxxxx xxxx xxxxx-xxxxxxxx

xxxxxx_xx xx plocha xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxx xx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

12.7 Xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx výše x xxxx 11.

13. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x xxxxxxxxxxxxx tabulkách xxxx xxxxxxx hodnoty xxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx při mezinárodním xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx mezinárodně dohodnutým xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	16
Xxxxx xxxxxx	10
Xxxxxx	xxxxxxx

Xxxxxx:

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx odlehlých výsledků	15	15	15	13	16	16
Počet xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	1	1	1	3	—	—
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	30	30	30	26	16	16
Xxxxxxx hodnota x/x	1,477	1,955	1,940	1,833	1,741	1,754
Xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx opakovatelnosti (Xx) x/x	0,022	0,033	0,034	0,017	—	—
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	1,5	1,7	1,8	0,9	—	—
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,062	0,093	0,096	0,047	—	—
Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,034	0,045	0,063	0,037	0,058	0,042
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	2,3	2,3	3,2	2,0	3,3	2,4
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,094	0,125	0,176	0,103	0,163	0,119

Xxxxx xxxxxx:

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

C xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, neoznačené xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, jeden xxxxxx.

Xxxxx xxxxxxx lihoviny:

Vzorky	G	H	I	J
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	16	14	14	14
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (laboratoří)	—	2	1	1
Počet xxxxxxxxxx xxxxxxxx	32	28	28	28
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	0,7780,530 [1]	1,742	0,351	0,599
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) x/x	0,020	0,012	0,013	0,014
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXXx) (%)	3,1	0,7	3,8	2,3
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) g/l	0,056	0,033	0,038	0,038
Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (SR) x/x	0,031	0,029	0,021	0,030
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	4,8	1,6	5,9	5,0
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) x/x	0,088	0,080	0,058	0,084

Xxxxx xxxxxx:

X xxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

I xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxx xxxxx, duplikátní xxxxxx.

XX. XXXXXXXXXXXXX KYSELINA. XXXXXXXXX GLYCYRRHIZOVÉ KYSELINY XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x anýzových xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX). Xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx "pastis", xxxxxxxxx xx 0,05 do 0,5 xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx laboratořích – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x XX detekcí. Standardní xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx HPLC.

4. Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx použijí xxxxx xxxxxxx činidla xxxxxxx xxx XXXX, xxxxx xxxxxxx a xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (CAS 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, X42X62X16 · XX4 (xxxxxx xxx glycyrrhizové xxxxxxxx)

(Xxx. xxxxxxxx: 839,98) (XXX 53956-04-0): čistota xxxxxxx 90 %

(Xxx. xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 822,94).

4.3 Xxxxxx octová xxxxxxxx, CH3COOH, (XXX 64-19-7).

4.4 Xxxxxxxx, CH3OH (XXX 67-56-1).

4.5 Xxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx 1000 xx xxx 20 °X:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx

- xxxx (2.0): 511 xx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX

4.6.1 Xxxxxx xxxxxx X (xxxxxxx)

80 (xxxxxxxxxx) dílů xxxx (2.0)

20 (objemových) xxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.3).

Xxxxxx xxxxxx xx nechá xxx minut xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx použitá xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx filtr pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx nebo menší.

4.6.2 Xxxxxx roztok B

Methanol (4.4).

4.7 Xxxxxxxx standardních xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxx xxx měsíce čerstvě xxxxxxxxxx.

4.7.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx s přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx amonného (4.2). Xxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx o 50 % objemových (4.5) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Xx xxxx rozpuštění xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx ethanolem x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.7.2 Xxxxxxxxxx roztoky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx zásobního xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x se xx odměrné xxxxx xx 100 xx xxxxxx x přesností xx 0,1 mg 100 mg xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Přidá se xxxx xxxxxxxx ethanolu x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxxxxxx amonný se xxxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5).

Xxxxxxxx xx nejméně xxxxx xxxxx roztoky s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,05, 0,1, 0,25 x 0,5 g/l: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx, 10 xx, 25 xx x 50 xx xxxxxxxxx roztoku x xxxxxxxxxxx 1,0 x/x. Xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx průtok.

5.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x XX xxxxxxx: nastavený xx 254 nm.

5.1.4 Xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Integrátor xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, provozně xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx systému.

5.3 Xxxxxx (xxxxxxx):

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 až 5 mm

Délka: 100 xx 250 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxx polymerně xxxxxx xxxxxxxxx (C18) xx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx), maximální velikost xxxxxx: 5 μx.

5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.4.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx

5.4.2 Xxxxxxx xxxx třídy X

5.4.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx malých xxxxxx.

6. Chromatografické podmínky

6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: (xxxxxxx)

- xxxxxx: 1 ml/min,

- xxxxxx roztok A = 30 %,

- xxxxxx roztok B = 70 %.

6.2 Xxxxxxx:

- XX = 254 xx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxx: 0,45 μm).

7.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx

- xxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku C (4.7.1),

- xxxxxxx 20 μx roztoku xxxxxx,

- x oba xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Změří xx xxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) a x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxxxx x x/x na xxx desetinná xxxxx:

xxx:

x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X je xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx xxxx

x xx xxxxxx (xxxx xxxxx) píku glycyrrhizové xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

X xx xxxxxx (xxxx výška) píku xxxxxxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxxxxxx xxxxxxx

X je xxxxxxx referenčního xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x %)

823 xx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

840 xx xxxxxxx hmotnost glycyrrhizátu xxxxxxxx

8. Pracovní xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx byly xxxxxxx při xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zaměřeném xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx provedení xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx laboratoří	16
Počet xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	13	14	15	16	16
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (xxxxxxxxxx)	3	2	1	—	—
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	26	28	30	32	32
Xxxxxxx xxxxxxx g/l	0,046	0,092[1] 0,099	0,089	0,249	0,493
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Xx) g/l	0,001	0,001	0,001	0,002	0,003
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx opakovatelnosti (XXXx) (%)	1,5	1,3	0,7	1,0	0,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	0,002	0,004	0,002	0,007	0,009
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x/x	0,004	0,007	0,004	0,006	0,013
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprodukovatelnosti (XXXX) (%)	8,6	7,2	4,0	2,5	2,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) x/x	0,011	0,019	0,010	0,018	0,037

Xxxxx vzorků:

A pastis, xxxxxxxxxx duplikáty

B xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx [1]

X xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

E xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XXX. XXXXXXXX. XXXXXX XXX XXXXXXXXX PŘÍTOMNOSTI XXXXXXXX X PASTISU XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ

1. Oblast xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx chalkony. Chalkony xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v kořenu xxxxxxxx xxxx (Glycyrrhiza xxxxxx).

Xxxxxxx lihoviny mohou xxx xxxxxxxx "xxxxxx", xxxxx xxxxxxxx chalkony (xxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 1576/89).

2. Xxxxxx xx normy

ISO 3696: 1987, Xxxx xxx xxxxxxx v analytických xxxxxxxxxxxx – Specifikace x zkušební xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx výtažek xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx zjistí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x UV xxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxx rozboru xx xxxxxxx pouze xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX. Použije xx xxxxxxx o 96 % xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxx xxxxx XXX 3696.

4.1 Xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (XXX 64-17-5).

4.2 Xxxxxxxxxxx, XX₃XX, (CAS 75-05-8).

4.3 Referenční xxxxx: Xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx): lékořice, "xxxxxx xxxxx"

Xxxxx nadrcené xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx rozměry xxxxxxxxxxx částic: délka: 10 až 15 xx, xxxxxxxx: 1 xx 3 xx.

4.4 Xxxxx xxxxx, XX₃XXXXx, (XXX 127-09-3).

4.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, XX₃XXXX, (XXX 64-19-7).

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

4.6.1 Xxxxxxx o 50 % xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 1000 ml xxx 20 °C:

- xxxxxxx x 96 % xxxxxxxxxx (4.1): 521 xx,

- Xxxx (2.0): 511 xx.

4.6.2 Xxxxxx xxxxxx A: acetonitril

Acetonitril (4.2) xxxxxxx pro XXXX.

Xxxxxxxx

4.6.3 Xxxxxx xxxxxx X: Xxxx 0,1M xxxxxx xxxxxx sodného, xX 4,66.

Xx xxxxxxx xxxxx xx odváží 8,203 x xxxxxx xxxxxxx (4.4), xxxxx xx 6,005 x xxxxxx octové xxxxxxxx (4.5) x objem xx doplní xxxxx (2) xx 1000 xx.

5. Příprava referenčního xxxxxxxx z xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx glabra) (4.3)

5.1 Odváží se 10 x drceného xxxxxx xxxxxxxx xxxx (Xxxxxxxxxxx xxxxxx) (4.3) x xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx baňky x xxxxxxx dnem,

- xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx o 50 % objemových (4.6.1),

- xxxx se xxx zpětným xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje xx,

- a xxxxxxx xx uchová xxx xxxxxxxx použití.

5.2 Xxxxxx xx filtraci xxxxxxxx x lékořice xx xxxxxx x xxxxxx

- xxxxxx xx xx xxxxxxxxxx baňky x xxxxxxx xxxx,

- přidá xx 100 ml xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1),

- xxxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

- zfiltruje se. Xxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx kořene xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx sobě.

5.4 Xxx xxxxxxxx xx xxxxx.

5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx x xxxx 5.4) se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

5.6 Xxxxx extrakt (x xxxxx v xxxx 5.5) se xxxxxxxx x 100 xx xxxxxxxx x 50 % xxxxxxxxxx (4.6.1).

6. Xxxxxxxxx x vybavení

6.1 Xxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx konstantní xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx tlaku.

6.1.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx systém x XX/Xxx xxxxxxx nastavitelný xx 254 x 370 xx.

6.1.4 Systém xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxxx termostat xxxxxxxxxxxx xx teplotu 40 ± 0,1 °C.

6.2 Xxxxxxxxxx xxxx zapisovač x xxxxxxxxxx zařízením, xxxxxxxx kompatibilní se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.3 Xxxxxx

Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx

Xxxxxxx xxxxxx: 4 xx 5 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx: zesítěný xxxxxxxxx xxxxxx oktadecyl (X18) na xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx 5 μm (zesítěná xxxx).

6.4 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx včetně:

6.4.1 analytických xxx (xxxxxxxx: ± 0,1 mg);

6.4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:

- x xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxx na 250 xx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx 30 xx a

- xxxxxx xxxxx (pyrogenní xxxxxx xxxxxxxxxxxxx materiálu xxxx xxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxx).

6.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.4 Xxxxxxxxx zařízení (xxxx. Xüxxxxxxxx xxxxxxx).

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (příklad).

6.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (4.6.2) x B (4.6.3):

- xxxxxxxxxxx xxxxx x 20/80 (X/X) xx 50/50 (X/X) xxxxx 15 xxxxx,

- xxxxxxxxxxx změna x 50/50 (X/X) xx 75/25 (X/X) xxxxx xxxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 75/25 (X/X) xxx xxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 20/80 (V/V) xx xxxx pěti xxxxx,

6.5.2 Xxxxxx: 1 xx/xxx.

6.5.3 Xxxxxxxxx XX xxxxxxxxx:

xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx 370 xx xxx detekci xxxxxxxx a poté xx 254 nm xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

xxxxx xxxxxx délky (x 370 xx xx 254 xx) xxxx xxx xxxxxxxxx 30 xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyselině.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx organická xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx: 0,45 μx).

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx extraktu x xxxxxxxx (5.6)

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x 50 % objemových (4.6.1) x poměru jedna xx xxxxxx.

7.3 Stanovení

7.3.1 Xxxxxxxxx se 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x lékořice (7.2). Xxxxxxx se rozbor xx xx výše xxxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx (6.5).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxx (7.1) (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx chromatografických xxxxxxxx (6.5).

7.3.3 Xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxx si xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xxx 370 xx za xxxx xxxxxxxxx podmínek xxxxxxx) (xxx xxxxxxx 1).

8. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující xxxxxxx xxxx xxxxxxx výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chalkonů x xxxxxxx a x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx prováděném xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx	1998
Xxxxx xxxxxxxxxx	14
Xxxxx xxxxxx	11
Xxxxxx	xxxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledků	14	14	14	14	14	13
Počet xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—	1 [1]
Xxxxx xxxxxxxxxx výsledků	28	14	14	28	28	26
Počet xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxx	28	14	14	0	28	0
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	0	0	0	28	0	26
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (%)	100	100	100	100	100	100

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	14	14	14	14	14
Xxxxx odlehlých xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	—	—	—	—	—
Xxxxx zahrnutých xxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx výsledků: xxxxxxxx xxxxxxxx	0	0	0	0	0
Xxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx	28	14	14	28	28
Xxxxx xxxxxxxxx výsledků (%)	100	100	100	100	100

Xxxxx xxxxxx:

X pastis, xxxxxxxxxx duplikáty

B pastis, xxxxx xxxxxx

X xxxxxx, xxxxx xxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "xxxxxx" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (neobsahující xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X xxxxxxx xxxxx (neobsahující xxxxxxxx), neoznačené duplikáty

H xxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxx xxxxxx

X xxxx (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxx xxxxxx

X anýzová lihovina (xxxxxxxxxxxx chalkony), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X "pastis" (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

XX. XXXXXXX ŽLOUTEK. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX – XXXXXXXXXXXX METODA

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 40 xx 250 x/x xx xxxxxxxx xxxxxx a x xxxxxx s xxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxx xx xxxxx

XXX 3696: 1987, Xxxx pro xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx – Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxxxx x materiál

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.

4.2 Křemelina.

4.3 Xxxxxxx o 96 % objemových (XXX 64-17-5).

4.4 15 % xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (XXX 16674-78-5).

4.5 10 % kyselina xxxxxx (XXX 7664-93-9).

4.6 1X xxxxxxxx xxxxxx.

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (XXX 778-77-0), KH₂PO₄ x xxxxxxxxxxx 0,16 g/l.

4.8 Xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx fosforečnanů:

20 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX 12054-85-2), (NH₄)6Mo7O₂₄ · 4X₂X se rozpustí xx 400 ml xxxx při 50 °X;

x jiné xxxxxx xx xxxxxxxx 1 x vanadičnanu xxxxxxxx (XXX 7803-55-6), XX₄XX₃, x 300 xx xxxxx vody, roztok xx nechá xxxxxxxxxx x poté xx xxxxx 140 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (XXX 7697-37-2). Xxxxxxxxx xxxxxxx se spojí x odměrné xxxxx xx 1000 ml x objem se xxxxxx po rysku 1000 ml.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxxx

5.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx)

5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml

5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °C

5.5 Xxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxx)

5.6 Xxxxxxxxxxx (xxxx platinový) xxxxxxx

5.7 Xxxxxx xxxxx xxxxx

5.8 Xxxxx deska

5.9 Xxxxxxx xxx

5.10 Xxxxxxx xxxxx xx 50 xx

5.11 Xxxxxxx baňka xx 20 ml

5.12 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na 420 xx

5.13 1xx xxxxxx.

6. Xxxxxx

Xxxxxx xx před xxxxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7. Xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx vzorku

7.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx 100 xx xx xxxxxx 10 x xxxxxx.

7.1.2 Xxxxxxxx xx malých xxxxxxx xx přidá 70 xx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx se při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, a xxxxxx xx umístí na 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2) (xxxx se xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2)).

7.1.3 Xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx za xxxxxxxxxx vyplachování xxxxxxxxx (4.3) do xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.3). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (4.3) po xxxxx x xxxxx se xxxxxx do xxxxx xxxxx temperované xx 20 °X (5.4). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx při 20 °C.

7.1.4 Přidá xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx (5.5); prvních 20 xx xx xxxxxxxx.

7.1.5 25 xx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxxxx (nebo platinového) xxxxxxx (5.6). Xxxxxxx xx poté xxxx xx xxxxxxxx 5 xx 15 % xxxxxxx xxxxxx hořečnatého (4.4) zkoncentrovat opatrným xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7).

7.1.6 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx xxxxx (5.8) x zahřívají xx, xxxxx se xxxxx neodpaří xxxxx xx xxxxx.

7.1.7 Zbytek xx xxxxxxxx a xxxx x xxxxxxx xxxx (5.9) při 600 °C xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxx xxxxxx, může xx xxxx xxxx xxxxx xxxx xxx.

7.1.8 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx sírové (4.5) xx odměrné baňky xx 50 xx (5.10) x xxxxx xx při laboratorní xxxxxxx doplní xx xxxxx destilovanou xxxxx (4.1). 5xx xxxxxxx xxxxxx roztoku popela xx xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fotometricky

7.2.1 Xxxxxxxxxx roztok

7.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.10) xx xxxxxx 10 xx 10 % xxxxxxxx xxxxxx (4.5) x objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.1.2 X 5xx xxxxxxxx xxxxxx roztoku (7.2.1.1) xx x odměrné xxxxx xx 20 xx (5.11) přidá 1 xx 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx se doplní xx 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.1.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxx zátkou, protřepe x xxxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 20 °X (5.4).

7.2.1.4 Xxxxx xxxxxxxxxxx roztokem se xxxxxx 1xx xxxxxx (5.13).

7.2.2 Xxxxxx xxxxxx

7.2.2.1 X 5xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (7.1.8) xx x odměrné xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxx 1 ml 1X xxxxxxxx xxxxxx (4.6) x 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxx vodou (4.1).

7.2.2.2 Xxxxx se xxxxx xxxxxx zátkou, xxxxxxxx x zahřívá xx 10 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4).

7.2.2.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx kyvetě (5.13) xxx 420 nm xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3 Xxxxxxxxxx křivka

7.2.3.1 Xx účelem xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx (5.11) xxxxxxxxxxxx po 1 ml 1N xxxxxxxx sírové (4.6) x xxxxxxxxxx 0, 2, 4, 6, 8, 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx fosforečnanů (4.8) x xxxxx xx xxxxxx po 20xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1).

7.2.3.2 Baňky xx xxxxx xxxxx uzavřou xxxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 10 minut xx xxxxxx xxxxx xxxxx (5.7), xxxx xx 20 xxxxx chladí xx vodní lázni xxxxxxxxxxx na 20 °X (5.4) a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.12) x 1xx xxxxxx (5.13) při 420 nm proti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.2.1.4).

7.2.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ml)	0	2	4	6	8	10
P2O5 (xx)	0	0,167	0,334	0,501	0,668	0,835

8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x x/x xx xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxx:

xxx:

110 - xxxxxxxxxxxxx faktor xxx xxxxxxx xxxxx X2X5 x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxx

xx X₂X₅ - xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 20 °X (x/xx)

X - hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x x

40 - xxxxxx xxxxxx 5ml xxxxxxxx roztoku popela.

9. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx:

x následující tabulce xxxx uvedeny xxxxxxx xxx vaječný xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxx mezinárodním mezilaboratorním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx testu	1998
Počet xxxxxxxxxx	24
Xxxxx xxxxxx	5
Xxxxxx	xxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx	X	X	X	X	X
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx	19	20	22	20	22
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx)	3	4	2	4	2
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx	38	40	44	40	44
Xxxxxxx xxxxxxx x/x	147,3	241,1	227,4	51,9 [1]72,8 [1]	191,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (Sr) g/l	2,44	4,24	3,93	1,83	3,25
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (RSDr) (%)	1,7	1,8	1,8	2,9	1,7
Xxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x/x	6,8	11,9	11,0	5,1	9,1
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) g/l	5,01	6,06	6,66	3,42	6,87
Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) (%)	3,4	2,5	2,9	5,5	3,6
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) x/x	14,0	17,0	18,7	9,6	19,2

Xxxxx xxxxxx:

X Advocaat, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx duplikáty

C Xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

X Xxxxxxxx (xxxxxxx), xxxxxxxxx úroveň [1]

X Advocaat, neoznačené xxxxxxxxx

---

[1] Xxxxxxxxxxxxxx výsledky xxxx dvěma duplikátními xxxxxx způsobené chybou xxx xxxxxx.

---