Nařízení Xxxxxx (XX) x. 213/2001
xx xxx 9. xxxxx 2001,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxx (XX) x. 1255/1999, xxxxx xxx x metody xxxxxxx x xxxxxxxxx jakosti xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxx xx mění xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 x (ES) č. 2799/1999
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx (XX) x. 1255/1999 ze xxx 17. xxxxxx 1999 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 10 x 15 x xx. 26 xxxx. 3, čl. 29 xxxx. 1 x xx. 31 xxxx. 14 uvedeného xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:
(1) xxxxxxxx Komise (XXX) x. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (XX) č. 86/94, (XX) x. 2721/95, (XX) x. 1080/96, (XX) č. 1081/96, (XX) č. 1082/96, (XX) č. 1854/96, (XX) x. 880/98 x (XX) x. 1459/98, xxxxxxx plné xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXVI xxxxxx xxxxxxxx, stanoví xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxx xxxxxx metod x xxxxxxxx jejich xxxxxxxxx. Z důvodu xxxxxxxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx jednotný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx třeba xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a sloučit xx xxxxxxxx znění. X xxxxx důvodu xx xxxxxxxx změnit xxxxxxxx Komise (XX) x. 2771/1999 xx xxx 16. prosince 1999, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x nařízení Xxxx (XX) x. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx x máslem x smetanou [2], x xxxxxxxx Komise (XX) x. 2799/1999 xx dne 17. xxxxxxxx 1999, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx podpory xxx xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x použití xxxx xxxxxx a xxxxx jde o xxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx [3], x xx tak, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx;
(2) xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx mléka x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx požadavkům;
(3) xxxxx xx xxxxx, že xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, jež xx xxxx xxx xxxxxxxx validaci xxxxxxxx, xxxx metody, které xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX, XXX, ISO a XXXX International a xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktualizují. X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda Xxxxxxxxxxxx, zatímco x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx-xx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, je xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx metod x xxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxx pouze xxxxxx uvedené x xxxxx xxxxxxx;
(4) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nesmí xxx vyloučeno, x xxxxx xx třeba xxxxxxxx podmínky pro xxxxxx používání;
(5) xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxx zavést jednotnou xxxxx xxx hodnocení xxxxxxxx analýz. Xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx produktů x xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxx;
(6) pro xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx mezinárodně xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx; x tohoto důvodu xxxxxx x dispozici xxxxx xxxxxxxxx x xxx, xx xx xxxxxxxxxx laboratoře xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Proto xx xxxxx stanovit v xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx pravidel xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x které xx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx referenční;
(7) xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2571/97 xx dne 15. xxxxxxxx 1997 x xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x o xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxx výrobě xxxxxxx pečiva, xxxxxxxx x jiných xxxxxxxx [4], xxxxxxxxx pozměněné xxxxxxxxx (XX) x. 635/2000 [5], xxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx, másla x xxxxxxxxxxx másla xxxxxxxxx xxxxxxxxx látky, aby xxxx xxxxxxxxx správné xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Vzhledem k xxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xx xxxxxxx hospodářské xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxx mít xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
(8) xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, a xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 3143/85 xx dne 11. xxxxxxxxx 1985 o xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx je xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx zahuštěného xxxxx, xx xxxxxxx xxxx [6], naposledy xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 101/1999 [7], xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) č. 429/90 xx xxx 20. xxxxx 1990 x xxxxxxxxxxx podpory xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxx [8], xxxxxxxxx pozměněného xxxxxxxxx (XX) x. 124/1999 [9], a podle xxxxxxxx (XX) x. 2571/97. Bezvýhradné xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxxx x jiným účelům. Xxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx zjišťování xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
(9) podle xxxxxx 9 xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx soukromé xxxxxxxxxx xxxx vyráběných x xxxxxx mléka. Xxxxx xxxxxx 31 xxxxx xxxxxxxx lze xxx xxxx produkty xxxxxxxxxx xxxxxxxx náhradu. Xxxx xxxxxxxx z xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx x xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx mohou xxx xx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x výše xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx postupy xxxxxx, zda xx xx xxxxxxxxx produktů xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. X tohoto xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metodu Společenství xx zjištění xxxxxxxxx xxxxx, aniž je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, pakliže xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx;
(10) xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) x. 2921/90 xx xxx 10. října 1990 o xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx z odstředěného xxxxx [10], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 2654/1999 [11], xxxx xxx stanovena xxxxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx uznávanou xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 73A:1985. Xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x upravené podobě xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.. Xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx;
(11) xxxxxxxx Rady (XXX) č. 2658/87 xx xxx 23. xxxxxxxx 1987 x xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxx sazebníku [12], naposledy pozměněné xxxxxxxxx (XX) x. 254/2000 [13], xxxxxxx xxxxx xxxxx sazby xxx krmné směsi xxxxx 2309 xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx příslušných xxxxxxxx, xx třeba xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx laktosy, xxxxx bude povinná xxx xxxxxxx členské xxxxx, x xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx uznávanou xxxxxx;
(12) nařízení (XX) x. 1255/1999 xxxxxxx, xx máslo x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx k intervenci, xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx mléko určené x xxxxxxx xxxx xxxxxx musí xxxxxxxx xxxxxx požadavky na xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx umožní xxxxxxx, zda xxxx xxxx požadavky xxxxxx;
(13) xxxxxxxxx některých xxxxx xxxxxxxxxx poprvé xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx určitou xxxx na xxxxxxxxxxxx; xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx odložit;
(14) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx nezaujal xxxxxxxxxx xx xxxxx stanovené xxxxxxxxx,
XXXXXXX XXXX NAŘÍZENÍ:
KAPITOLA X
XXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx 1
Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x mikrobiologické xxxxxxx x pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx režimů xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxx x mléčnými xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx nařízení xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx referenčních xxxxx xxxxxxxxxxxx xxx analýzy xxxxxxx v xxxxxx 1 je uveden x xxxxxxx X xxxxxx xxxxxxxx.
2. Komise xxxxxxxxxxx uvedený seznam xxxxxxx xxxxxx xx xxx postupem podle xxxxxx 42 xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999.
Xxxxxx 3
Rutinní xxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lze xxxxxxxx rutinní xxxxxx xx předpokladu, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX lze xxxxxx k ověření xxxxxxxx xxxxxxxxx rutinními xxxxxxxx, jež jsou xxxxxx xxxxxx hodnotám xxxxxxxxxx x dotyčných xxxxxxxxxx.
X případě xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxx metodou.
Článek 4
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxx hodnotu xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx referenční metody xxxxxxxxx x dotyčných xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx státy xxxxxxx xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxx mezní hodnota xx zjistí xxxxxxxx xxxxxxxxxx x příloze XXX xxxx. x). Xx dobu 18 xxxxxx následujících xx xxxxxx xxxxxx nařízení x platnost xxxx xxxxx xxxxxxx státy xxxxxxxx jiný rovnocenný xxxxxx.
Xxxxxxxxxx mezní hodnoty xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
3. Xxxxx výsledky xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx metod s xxxxxxxxxxxx hodnotami xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx hodnota xxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx metoda xxxxxxxxx výsledků xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX.
Xxxxxx 5
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx se xxxxxxxxx v laboratořích, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jakosti x souladu x xxxxxxx popsanou v xxxxxxx X xxxx. x) xxxx rovnocennou xxxxxxx splňující xxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxx musí xxx k dispozici x xxxxxxxxxx podrobný xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxxxxx stanoví xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx:
x) xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. x), xxxx
x) xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xx stanovenou xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx mezní hodnoty xxxxxxxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx jednou xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx XXX, písm. x).
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. Laboratorní xxxxxx o xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx obsahovat xxxxxxxxxx xxxxx, které xxxxxx hodnocení xxxxxxxx xxxxx přílohy XX x xxxxxxx VIII.
4. Xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx přípustné, xxxxx byly xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx přijatelnosti xxxxxxxxx x metodě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 1 x s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx uvedenými x xxxxxxxx 2.
Xxxxxx 6
Xxxxxxxxxxxxxx hodnocení
1. Xxxxx jde x xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx x spolehlivost výsledků xx ověřují pomocí xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx VI. xxxxxxxxxxx. Xxxxxx popsaná x xxxxxxx XXX se xxxxxxx xxxx referenční xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxx xxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx máslo, xxxxxxx xxxxx použijí xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx IDF 99X/1997 xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx sdělí Xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxxxx xxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx proti xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxx xxxxxxx stanovené v xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx musí xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorky.
2. X xxxxxxx, xx hospodářský xxxxxxx nesouhlasí s xxxxxxxx určité xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x příloze XXXX.
XXXXXXXX II
METODY XXXXXXX
Xxxxxx 8
Xxxxx vody, xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxx x másle
1. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx x příloze XX.
2. Ke stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny x másle xx xxxx referenční xxxxxx xxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx X.
3. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxx xx jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx x xxxxxxx XX.
Článek 9
Stopovací xxxxx
1. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, másle a xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsaná x příloze XXX.
2. Xx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x másle se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.
3. Ke stanovení xxxxxx β-sitosterolu xxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx použije metoda xxxxxxx popsaná x xxxxxxx XIV.
4. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odpovídají xxxxxxxxxx specifikacím bodu 8 xxxxxx xxxxxxxxx x odstavcích 1, 2 x 3, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx do xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxx přidány x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 10
Xxxxxxxxxx xxxxxxx x kravského xxxxx
1. Xx xxxxx xxxxxxx, xx xxxx, které xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx mléka, neobsahují xxxxxx z kravského xxxxx, x xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XV.
Přítomnost kaseinu x kravského xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx zřejmý xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx k xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxx s xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xxxxx, který xx popsán x xxxxxxx XX.
2. Rutinní xxxxxx ke zjišťování xxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx 1 xxxxx být xxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxx:
x) xxxxxx detekční xxxxx xxxx xxx xxxxxxx 0,5 %;
x) xxxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxxxx pozitivní;
c) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x kravského xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x po xxxxxx době xxxxx, x čemuž může xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx podmínka xxxxxxxxx x písmenu x), xxx xxxxxxx vzorky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být analyzovány xxxxxx referenční metody.
Jestliže xxxx x xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx v odstavci 1 xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x), xxxx být xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx 11
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Ke xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, sušeném xxxxxxxxxxx mléku, kaseinu x xxxxxxxxxxx se xxxxxxx referenční xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XVI.
2. Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx srovnatelné x výsledky získanými xxxxxxxxxx xxxxxxx, která xx x uvedené xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx mít xxxxxxx dostatečný detekční xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pozitivních xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí referenční xxxxxx.
Xxxxxx 12
Obsah xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx x produktech xxxx XX 2309 xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.
Xxxxxx 13
Zjišťování xxxxxxxxx xxxxxxxxx
1. Metoda xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx je popsána x xxxxxxx XXXXX.
2. Xxxxxx xxxxxxxxxx syřidlové xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx krmivo xx xxxxxxx x xxxxxxx XIX.
Xxxxxx 14
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce xx popsána x xxxxxxx XX.
Xxxxxx 15
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx zbytků xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx/xxxxxxx x sušeném xxxxxxxxxxx xxxxx je popsána x příloze XXX.
Xxxxxx 16
Xxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxx je popsána x xxxxxxx XXII.
Článek 17
Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mléku x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx XXXXX.
Xxxxxx 18
Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx určeném x xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x příloze XXXX.
Článek 19
Zjišťování xxxxxx xxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx popsána x příloze XXX.
KAPITOLA III
ZÁVĚREČNÁ XXXXXXXXXX
Xxxxxx 20
Xxxxx xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999
Xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 xx xxxx xxxxx:
1. x xx. 4 odst. 1 se xxxxx xxxx nahrazuje xxxxx: "Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx X x s použitím xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX".;
2. x xxxxxxx X xx xxxxxxxx xxx xxxxx x. 2 xxxxxxxxx xxxxx: "Xxx přílohu X nařízení (XX) x. 213/2001".;
3. zrušují xx přílohy XX x XXX;
4. v xxxxxxx XX xxxx 2 xx x xxxxxxxxxxxx větě slova "xxxxx xxxxxxx XXX" xxxxxxxxx slovy "xxxxx xxxxxxx XXX nařízení (XX) č. 213/2001".
Xxxxxx 21
Xxxxx xxxxxxxx (XX) č. 2799/1999
Xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999 xx xxxx takto:
1. x čl. 20 xx odstavce 1, 2, 3 a 4 xxxxxxxxx tímto:
"1. Xxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx xx směsích x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxx analýzy každého xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx podle metody xxxxxxx x příloze XXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001, x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx opatření xxxxxxxxx x čl. 17 xxxx. 3 tohoto xxxxxxxx. V případě xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx na místě.
2. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001.
3. Xxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedených v xx. 17 xxxx. 3 xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx XXXXX nařízení (XX) x. 213/2001.
4. Obsah xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsané v xxxxxxx XXIV xxxxxxxx (XX) č. 213/2001."
2. Xxxxxxx xx xxxxxxx XXX, XX, X x XX.
Xxxxxx 22
Xxxxxxxxx ustanovení
Zrušují xx nařízení (XXX) x. 1216/68, (EHS) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 2721/95, (XX) x. 1854/96, (XX) x. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (XX) x. 880/98 x (XX) č. 1459/98.
Odkazy xx xxxxxxx nařízení xx považují xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
Článek 23
Vstup v xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx stanovené x xxxxxxxxx III, XX xxx 4, X, XX a XXXX se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 18 xxxxxx xx xxxxxx tohoto xxxxxxxx x platnost.
Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx x xxxxx použitelné xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. ledna 2001.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 160, 26.6.1999, x. 48.
[2] Úř. xxxx. X 333, 24.12.1999, x. 11.
[3] Xx. věst. X 340, 31.12.1999, x. 3.
[4] Xx. věst. X 350, 20.12.1997, x. 3.
[5] Xx. xxxx. X 76, 25.3.2000, x. 9.
[6] Xx. xxxx. X 298, 12.11.1985, x. 9.
[7] Xx. xxxx. X 11, 16.1.1999, x. 14.
[8] Xx. věst. X 45, 21.2.1990, x. 8.
[9] Úř. xxxx. X 16, 21.1.1999, x. 19.
[10] Xx. xxxx. X 279, 11.10.1990, x. 22.
[11] Úř. věst. X 325, 17.12.1999, x. 10.
[12] Úř. xxxx. x. L256, 7.9.1987, x. 1.
[13] Xx. xxxx. X 28, 3.2.2000, x. 16.
XXXXXXX X
(Xxxxxx 2)
SEZNAM XXXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxx zkratek:
min. = xxxxxxx
xxx. = xxxxxxx
xxxxxxx = xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
XXX = xxxxxxxxxx xxxxxx
XXX = xxxxx xxxxxx kyseliny
PČ = xxxxxxxxxx xxxxx
X = xxxxxx
XX = xxxx
X = xxxxxxxxxxx
XXX = celkový xxxxx xxxxxxxx
Xxxx. = xxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií
ČS = xxxxxxx xxxx
XXX = Xxxxxxxxxxx mlékařská xxxxxxxx
XXX = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx normalizaci
IUPAC = Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxx chemie
ADPI = Americký xxxxx xxxxxxxx výrobků
SKM = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
XXX = xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx
XXXX = xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
XXXX X
Xxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxx hodnota |
Referenční xxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999 |
Xxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx tuk |
Min. 82 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Příloha XX |
||
(Xx. věst. L 333, 24.12.1999, s. 11) |
XXX |
Xxx. 2 % |
Příloha X |
||
XXX (max.) |
1,2 xxxx/100 x xxxx |
Xxxxx IDF 6X:1989 |
|||
XX (xxx.) |
0,3 xxxx. X2/1000 g xxxx |
Xxxxx XXX 74X:1991 (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx x 1 x |
Xxxxxxx XXXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Jiný xxx xxxxxx xxx |
Xxxxxxxxxxxxx analýzou xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXVI |
|||
Stopovací látky: xxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxx xxxxxxxxx xxxxx |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XII |
|||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
|||
- triglyceridy xxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
|||
Xxxxxxxxxxxxxx vlastnosti |
Nejméně 4 xxxx x 5 xxx A, X x X |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx 4 xxxx |
Xxxxx XXX 112A:1989 |
|||
Nařízení (XX) č. 2771/1999 |
Nesolené xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XX |
Xxxxxxxx 6 |
Soukromé xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
Xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 |
Xxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 80 % |
Příloha XX |
Xxxxxxxx 6 |
Xxxxxxxx skladování |
Voda |
Max. 16 % |
Xxxxxxx IX |
||
Sůl |
Max. 2 % |
Xxxxx XXX 12X:1988 |
|||
Xxxxxxxx (XX) 2571/97 |
Nesolené xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Příloha XX |
|
(Xx. věst x. X 350, 20.12.1997, x. 3) |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
Xxxxxxxxx xxxxx |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxxxxx karotenové xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||||
- triglyceridy xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
||||
Xxxxxxxx (XX) 2571/97 |
Solené máslo |
Mléčný xxx |
Xxx. 80 % |
Příloha XX |
|
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
|||
Xxx |
Xxx. 2 % |
Norma XXX 12B:1988 |
|||
Stopovací xxxxx: |
|||||
xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
xxxxxxxxxx karotenové xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||||
xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
||||
Xxxxxxxx (XX) x. 2571/97 |
Xxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 99,8 % |
Xxxxx XXX 24:1964 |
|
Vlhkost a XXXX |
Xxx. 0,2 % |
Xxxxx XXX 23X:1988 (vlhkost) |
|||
Norma XXX 24:1964 (XXXX) |
|||||
XXX (xxx.) |
Xxx. 0,35 % (xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxxxx XXX 6X:1989 |
|||
XX (xxx.) |
0,5 xxxx. X2/1000 x xxxx |
Xxxxx XXX 74X:1991 (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Xxxx xxx xxxxxx xxx |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxx |
Xxxxx |
||||
Xxxx |
Xxx xxxxxx xxxx |
||||
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
||||
Xxxxxxxxx xxxxx |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XIV |
||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxxxxx karotenové xxxxxxxx |
Xxxxxxx XIII |
||||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
||||
Xxxxxxxx (XX) č. 2571/97 |
Xxxxxxx |
Xxx |
35 % |
Xxxxx IDF 16X:1987 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx: |
|||||
- steroly |
Metody xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
|||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx orgánem |
Poznámka 2 |
|||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 sub 5 |
||||
Xxxxxxxx (XXX) x. 429/90 |
Xxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx tuk |
Min. 96 % |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
(Xx. xxxx. X 45, 21.2.1990, s. 8) |
XXX |
Xxx. 2 % |
Metody schválené xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
|
Stopovací xxxxx: |
|||||
- stigmasterol (95 %) |
15 x/100 xx xxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
- xxxxxxxxxxxx (85 %) |
17 x/100 xx xxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XIV |
|||
- triglyceridy xxxxxxxxx kyseliny |
1,1 xx/100 xx xxxxxxxxxxx másla |
IUPAC 2 301 sub 5 |
|||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx |
Xxx xxxxxxx, xxx 1 xxxx.x) |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 2 |
||
- xxxxxxxx (X 322) |
Xxx. 0,5 % |
Metody schválené xxxxxxxxxx orgánem |
Poznámka 2 |
||
XxXx |
Xxx. 0,75 % |
Norma XXX 12X:1988 |
|||
XXX |
Xxx. 0,35 % (xxxxxxx)) |
Xxxxx XXX 6B:1989 |
|||
PV (xxx.) |
Xx 0,5 xxxx. X2/1000 g xxxx |
Xxxxx XXX 74X:1991 (anglická xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Chuť |
Čistá |
||||
Vůně |
Nepřítomnost cizích xxxx |
||||
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
||||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2191/81 |
Xxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XX |
|
(Xx. xxxx. X 213, 1.8.1981, x. 20) |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
Xxxxxxxx (XX) x. 2191/81 |
Solené xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 80 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxx |
Xxx.16 % |
Xxxxxxx XX |
|||
Xxx |
Xxx. 2 % |
Xxxxx XXX 12X:1988 |
|||
Xxxxxx 9 x xxxxx XX xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 |
Xxxx vyráběné x xxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx mléko |
< 1 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx I - Kyselý xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 2,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,75 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx xxxxxxxx |
Xxx. 0,30 % (jako xxxxxxxx xxxxxx) |
Xxxxx XXX 91:1979 |
|||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2921/90 |
Xxxxxxx X - Xxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 12 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1 % |
Xxxxx XXX 127X:1998 |
|||
Xxxxxxxxxx |
Xxx. 7,50 % |
Xxxxx XXX 90:1979 |
|||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx I - Xxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 6,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxx. 88,00 % |
Xxxxx XXX 92/1979 |
|||
Xxx a xxxxxxxxxx |
Xxx. 6,00 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx IDF 89:1979 xxxx |
|||||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Příloha XX - Xxxxxx xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 10,00 % |
Norma XXX 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,50 % |
Xxxxx XXX 127A:1988 |
|||
Volné xxxxxxxx |
Xxx. 0,20 % (xxxx xxxxxxxx mléčná) |
Norma XXX 91:1979 |
|||
XXX (max.) |
30 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 g |
Příloha XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx. (xxx.) |
5000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Nařízení (XXX) x. 2921/90 |
Příloha XX - Syřidlový kasein |
Voda |
Max. 8,00 % |
Norma IDF 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,00 % |
Xxxxx XXX 127A:1988 |
|||
Popeloviny |
Min. 7,50 % |
Xxxxx IDF 90:1979 |
|||
CPB (xxx.) |
30 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Koliformní xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XVI |
Poznámka 3 |
||
Term. (xxx.) |
5 000 1/g |
Norma XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Nařízení (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx II - Xxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 6,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxx. 88,00 % |
Norma XXX 92:1979 |
|||
Tuk x xxxxxxxxxx |
Xx 6,00 % |
Norma XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx XXX 89:1979 xxxx |
|||||
90:1979 |
|||||
XXX (max.) |
30 000 1/x |
Xxxxx IDF 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx bakterie |
Nepřítomnost x 0,1 g |
Příloha XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Term. (xxx.) |
5 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx XXX - Xxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 6,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxx. 85,00 % |
Xxxxx XXX 92:1979 |
|||
Xxx |
Xxx. 1,50 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxxxx |
Xxx. 1,00 % |
Xxxxx XXX 106:1982 |
|||
Popeloviny |
Max. 6,50 % |
Xxxxx XXX 89:1979 nebo |
|||
90:1979 |
|||||
CPB (max.) |
30 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Term. (xxx.) |
5 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999 (Úř. xxxx. X 340, 31.12.1999, x. 3) |
Xxxxx směsi x xxxxxx odstředěné xxxxx (SOM) (xxx xxxxxxx x xxxxxxxx) |
Xxxx (xxxxxx kysané xxxxxxxx) |
Xxx. 5 % |
||
Xxxxxxxxx |
31,4 % (xxx.) x tukuprosté xxxxxx |
Xxxxx IDF 20X:1993 |
|||
Xxxx (XXX) |
Xxx. 5 % |
Xxxxx XXX 26X:1993 |
|||
Xxxx (SOM) |
Max. 11 % |
Xxxxx IDF 9X:1987 |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 7 |
||
Xxxxx (XXX) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXXX |
|||
Xxxx (xxxxx) |
Xxx. 5 % x xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx XXX 26X:1993 |
|||
Xxxx (xxxxx) |
- |
Xxxxxxxx Xxxxxx 84/4/EHS (Xx. věst. L 15, 18.1.1984, x. 28) |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxxx XXX (v xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxx. 50 % |
Xxxxxxx XXXX |
Xxxxxxxx 7 |
||
Xxxx (x konečném xxxxxxx) |
Xxx. 2,5 % xxxx 5 % |
Xxxxxxxx Xxxxxx 84/4/XXX |
Xxxxxxxx 8 |
||
Škrob (v xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxx. 2 % |
Xxxxxxx XXIII |
Poznámka 9 |
||
Xxx (x xxxxxxxx xxxxxxx) |
25 xxx |
Xxxxxxxx Komise 78/633/XXX (Xx. věst. X 206, 26.7.1987, x. 43) |
|||
Xxxxxxxx (XX) č. 322/96 (Xx. xxxx. X 45, 23.2.1996, x. 5) |
XXX (xxxxxx xxxxxxxxxxxxx) |
Xxx |
Xxx. 1 % |
Xxxxx XXX 9C:1987 |
|
Bílkoviny |
31,4 % (xxx.) v xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx XXX 20X:1993 |
|||
Xxxx |
Xxx. 3,5 % |
Norma IDF 26X:1993 |
|||
Xxxxxxxx (N/10 XxXX) |
Xxx. 19,5 xx |
Xxxxx IDF 86:1981 |
|||
Xxxxxxxx |
Xxx. 150 xx/100 x |
Xxxxx XXX 69X:1987 |
|||
Xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 3356:1975 |
|||
Xxxxxxxxxxx |
Xxx. 0,5 xx xxx 24 °X |
Xxxxx IDF 129A:1988 |
|||
Připálené xxxxxxx |
Xxxxx X min. (15,0 xx) |
XXXX: 1990 |
|||
XXX |
40 000/1 x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx bakterie |
Negativní x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Podmáslí |
Negativní |
Příloha XX |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxx XVIII |
|||
Kyselá syrovátka |
Negativní |
Metoda xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||
Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
XXXX X
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx B xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx které se xxxxxxxx jakéhokoliv x xxxxxxxx uvedených xx xxxxxxx 1.
Nařízení Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxx XX |
Xxxxxxxx |
Xxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxx (XXX) č. 2658/87 (Xx. xxxx. X 256, 7.9.1987, s. 1) |
Xxxxx x xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx přidaný xxxx ani xxxx xxxxxxxx |
0401 |
Xxx (£6 %) |
Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxx XX pro xxxxxxxxx produkt, případně xxxxx xxxxx xxxxxx x nařízení Xxxxxx (XXX) x. 3846/87 (Xx. xxxx. X 366, 24.12.1987, x. 1), xxxx 9 xxxxxxx nomenklatury, xxxx x xxxxxxxx (ES) x. 1374/98 (Úř. xxxx. X 185, 30.6.1998, x. 21). |
Xxxxx XXX 1D:1996 |
|
Nařízení (ES) x. X 2414/98 (Xx. věst. X 299, 10.11.1998, x. 7) |
Xxx (&xx; 6 %) |
Xxxxx IDF 16X:1987 |
||||
Xxxxxxxx (XX) č. 1374/98 (Xx. xxxx. X 185, 30. 6. 1998 s. 21) |
Xxxxx x xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxxx |
0402 |
Xxxx (x tekuté xxxxx) |
Xxxxx XXX 13X:1987 |
||
Xxxxxxxx (XX) x. 2508/97 (Xx. věst. X 345, 16.12.1997, x. 31) |
Xxxx (x xxxx xxxxx) |
Xxxxx IDF 9X:1987 |
||||
Xxxxxxxx (XX) č. 174/1999 (Xx. xxxx. X 20, 27.1.1999, x. 8) |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 20B:1993 |
||||
Sacharosa (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxx IDF 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxx xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
Xxxxxx (SKM) |
Norma XXX 15X:1991 |
|||||
Xxxxxx (ZMS) |
Norma XXX 21X:1987 |
|||||
Xxxx (xxxxx x xxxxxx xxxxxxx) |
Xxxxx IDF 26X:1993 |
|||||
Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx mléko x xxxxxxx, zahuštěné xxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx přidaný xxxx xxxx jiná xxxxxxxx. |
0403 |
Xxx |
Xxxxx XXX 1X:1996, 9X:1987, 16X:1987,22X:1987,126X:1988 |
|||
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 20X:1993 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxxxxx obsah) |
Norma XXX 35A:1992 |
|||||
Sacharosa (xxxxx xxxxx) |
Xxxxxx schválené xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
Xxxx (xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx) |
Xxxxxxx XXXX |
|||||
Xxxx (xxxxxx sladké podmáslí) |
Norma XXX 26X:1993 |
|||||
Xxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) |
Xxxxxx schválené příslušným xxxxxxx |
|||||
Xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx složek xxxxx |
0404 |
Xxx |
Xxxxx IDF 9X:1987, 16X:1987, 22X:1987, |
|||
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 20X:1993 |
|||||
Xxxxxxxxx (normální xxxxx) |
Xxxxx XXX 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (nízký xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
0404 90 |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 20X:1993 |
||||
Xxxx |
Xxxxx IDF 26X:1993 |
|||||
Xxxxxx |
Xxxxx IDF 15X:1991 |
|||||
(Xxxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxxxx IDF 21B:1987 |
|||||
Máslo x xxxx tuky x xxxxx xxxxxxx x xxxxx; xxxxxx xxxxxxxxx |
0405 |
Xxx (xx-xx £ 85 %) |
Příloha XX |
|||
Xxxx |
Xxxxxxx XX |
|||||
Xxxxx |
XXX |
Xxxxxxx X |
||||
NaCl |
Norma XXX 12X:1998 |
|||||
Xxxxxxx xxxx |
Xxx (je-li &xx; 99 %) |
Xxxxx XXX 24:1964 |
||||
Xxxx (je-li xxx &xx;99 %) |
Norma 23X:1988 |
|||||
Xxxx x tvaroh |
0406 |
Tuk |
Norma XXX 5B:1986 |
|||
Sušina |
Norma XXX 4X:1982 |
|||||
Xxxxxx (Ricotta) |
Norma IDF 58:1970 |
|||||
XxXx |
Xxxxx XXX 88A:1988 |
|||||
Laktosa |
Norma XXX 79X:1991 |
|||||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2658/87 |
Xxxxx xxxxx |
2309 |
Xxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||
Xxxxxxxx k seznamu xxxxxxxxxxxx xxxxx Evropské xxxx: Xxxxxxxx 1: Xxxxxxx xxxxxxxx tuku xxx xxxxxx x xxxxx XXX 6X:1989 (xxxxxxx xxxx xxxxxxx). Xxxxxxxx 2: Xxxxxx stanovena xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx 3: Xxxxxx je nutno xxxxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 122X:1996 xxxx xxxxx IDF 73A:1985. Poznámka 4: Inkubace xx xxxx 48 hodin xxx teplotě 55 °X; xx třeba xxxxxxxx vyschnutí xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 5: %XXX = % xxxxxx - % xxxx Xxxxxxxx 6: Máslo xxxx odpovídat jakostní xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx V Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) č. 2771/1999 Xxxxxxxx 7: Směrnice Xxxxxx 84/4/EHS Poznámka 8: Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 1758/94 (Úř. xxxx. X 183, 19.7.1994, x. 14). Poznámka 9: Xxxxxxxx Xxxxxx 78/633/XXX. |
PŘÍLOHA XX
(Xxxxxx 3)
XXXXXXXX XXXXXXXX, KTERÉ XXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXX XX XXXXX XXXXXX HODNOTÁM XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXX XXX X XXXXXXX X XXXXXX
Xxxxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxx rozhodovací xxxxx hodnota (X) xx:
X = xx
xxxxxxxx XXxxx/Xxxx ≤1
X Xxxx : xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx rutinní xxxxxx
Xxxx : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody
Je-li xx xxxxx xxxxx xxxxxxx a RRout/Rref &xx; 1, xxx xxxxxxxxxxx mezní hodnota xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
X = mo - [(RRout/Rref) - 1] - XxX95
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, rozhodovací xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
X = mo + [(XXxxx/Xxxx) - 1] - XxX95
xxx XxX95 xx kritický rozdíl xxxxxxxxxx metody (viz xxxxxxx XX).
Xxxxx je xx horní xxxxx xxxxxxx, pak xxxxxxx xxxxxxxx, který byl xxxxxx při použití xxxxxxx metody a xxxxx je xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx počtem xxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx je xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, pak v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx získán xxxxxxx metodou x xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx mezní xxxxxxx, xxxx xxx použit xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxx lze xxxxxx, xxxxxxxx neexistuje xxxxx xxxxxxxxxxx matricový xxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx: xxx xxxxx xxxxxx použitý pro xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx (x) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x při použití xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx
x : xxx x xx xxxxx vzorků xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xx porovná x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx směrodatné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx
xxx
x = x (x: xxxxx xxxxxx xxxxxxxx)
α = pravděpodobnost xxxxx; α = 0,05.
X xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx bylo xxxxx xxxxxxxx rozhodovací xxxxx xxxxxxx.
XXXXXXX III
(Články 4 x 5)
x) Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxxxxxxx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovení xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx:
XxX95 : kritický xxxxxx (X = 0,95)
ȳ1 : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1
ȳ2 : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2
X : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: nutno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
x : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxx koncentrace.
Pokud xx xxxxxxxxx kritický xxxxxx, xxxx xxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxx výsledky xxxxxx xxxxxxx pokusu ukáží, xx xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx orgány xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx opatření.
b) Xxxxxx, kterým se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (chemická xxxxxxx)
Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxx) xx xxxxxxx pomocí xxxx xxxxxxx:
xxx:
Ȳ1 : xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1
ȳ2 : průměr dvou xxxxxxxx získaných v xxxxxxxxxx 2 (xxx xxxxxxx XXXx)
x : xxxxx hodnota opakovatelnosti xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. Xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx kritických rozdílů (xxx xxxxxxx XX).
2. Xxxxx xx xxxxxxx xx 2x, jestliže xx xxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxx xxxxx než 2x.
3. Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx než 3x xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx hodnoty X xxxxxxxxx xx xxxxxxx Horwitzovy xxxxxxx (*), xxxxx xx xxxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx použít.
4. Xxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx získaných xx xxxx laboratořích (xxx xxxxxxx IV).
5. Xxx výpočet xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxx platí xxxxxxxx uvedená x xxxxxx 2 a 3.
___________
(*) Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
xxx
XXXX: xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x: koncentrace xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx zlomek (xxxxxxx: 10 g/100 x = 0,1).
Literatura:
Peeler, X. X, Xxxxxxx, X. a Albert X.
X. Ass. Xxx. Xxxx. Xxxx.
72(5), 784-806 (1989).
03/xx. 31 XX Xxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx 255
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxx:
X = 0,0283 x RSDR
x:
aritmetický xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx RSDR (xxxxxxxx):
Xxxxxxxxxxx |
XXXX (%) |
1 g/100 g |
4 |
0,01 x/100 x |
8 |
1 mg/1000 x |
16 |
Xxx koncentraci analytu 1 x/100 g xx xxxxx:
X = 0,0283*1*4 = 0,11 x/100 x.
[1] Xxxxxx xxx říci, že xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx laboratoř, xxxxx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 4)
XXXXXXXXX XXXXXXXX ANALÝZY XXXXXXXXX XXX XXXXXXX VALIDOVANÝCH XXXXX
Xxxxx výsledek xxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx mezní xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxx výsledků. Xxxxxxx se tento xxxxxx:
1. V xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Jestliže xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx další xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx výsledků xxx xxxxxxxxx, zda byl xxxxxxx xxxxxxxx rozdíl.
2. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Je-li xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx rozdílu xxxxx než xxxxxxxx xxxxxx, znamená xx, xx xxxxxxxxxxx vzorek xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx rozdíl xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx:
ȳ : xxxxxxxxxxx průměr xxxxxxxxx xxxxxxxx
xx : mezní xxxxxxx
x : počet xxxxxx/xxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx koncentrace, xxxx být nutné xxxxxxxx hodnoty r x R xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx udávaný pro xxxxxx vzorek musí xx xxxxxxxxxx okolností xxxxxx, že mezní xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx
- v rozmezí xxx xx + XxX95 (ȳ- mol), xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx;
- x xxxxxxx moa xx + XxX95 (ȳ- xxx), xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx,
xx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxx, jsou xxxxxxxxxx pouze xxxxx, xxxxx xx vyskytnou xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pěti xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx šarže. Xxxxx xx x každé xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx vzorků, xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xx zmíněném xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx x šarže xxxxxxxx xxxxxxxxx xx určitého xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx získá xxx xxxxx výsledek x xxxxx uvedeného xxxxxxx xx xxxxxxx xxx analyzovaných xxxxxx.
3. Xxxxxxxx se konečný xxxxxxxx x vypočte xxxxx vzorce x = x1 ± x2 (xxxxxxx: xxxx x obsah xxxxxx x xxxxx pro xxxxxxx xxxxxx xxxx), xxx x1 x x2 jsou konečné xxxxxxxx jednoho xxxxx xxxxxxx, potom xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx x Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx:
xxx r1 x x2 xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x R1 x X2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x1 x x2.
Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx stanovených v xxxxxx 1 x 2. Kritický xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
xxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx získaných xxxxxxxx x1.
4. Xx-xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxx
&xxxx;(xxxxxxx: obsah xxxx x sušině xxxx)
xxx x1 a x2 xxxx konečné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx x Xx xxxxxxxxx xxxxx:
μ1 : xxxxx xx cílová xxxxxxx xxx x1 (xxxxxxx: xxx)
μ2 : mezní xx xxxxxx hodnota xxx x2 (příklad: xxxxxx)
xxx
x1 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x1
x2 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x2
xxx
X1 : xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti, x1
X2 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, y2
Postupy xxxxxxx rx a Xx xxxx použitelné xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx mezní hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x1*, x2*, X1*, X2) xx xxxxxxx 0,15 nebo jsou xxxxx xxx 0,15.
Xxxxxxx x se xxxxxxxxx x mezní hodnotou μx podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxx 1 x 2. Xxxxxxxx rozdíl se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
xxx –x je xxxxxxxxxxx xxxxxx výsledků x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx [1].
[1] Xxxxxxxx: Jestliže xx xxxxxxxxx získají xxxxxxxx x11, x12, x21 x x22, musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx y11/y21 x x12/x22.
XXXXXXX X
XXXXXXX XXXXXXXX
(Xxxxxx 5)
x) Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX) (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxx VKJ xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx materiály, x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx materiálem xxxx xxx:
- certifikovaný xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
- interní xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxx zavedení XXX
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx XXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx XXXXX "Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx jakosti x xxxxxxxxxxxx laboratořích" [1].
X rámci XXX xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kontrolní xxxxxxxxx nebo xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxx xxxxxxxxx složením podobné xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx stabilní xx xxxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx, že xxx analýzu mohou xxx vhodným způsobem xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxxxx látku xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxx požadované xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx a získanou xxxxxxx je xxxxx xxxxxx xx kontrolního xxxxx xx účelem xxxxxxxxxxxx xxxxxx chyb. Xxxxxxxxx xxxx kromě xxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prokazovat, že xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx pokusu, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo zkušebního xxxxxxxxx. Výsledky xxxxxx xxxxxx xx třeba xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx laboratoři.
Pokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx grafu (XXX 8258 (1991)) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Akční limity xx nastaví xx
x ± 3xx
xxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
x varovné xxxxxx xx
x ± 2st.
Celková xxxxxxxxxx odchylka:
kde
sb : xxxxxxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxx
xx : směrodatná xxxxxxxx v xxxxx xxxxxx
x : počet xxxxxxxxx.
X xxxxxxx, že xx kontrolní xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. kvůli xxxxxxxxxxxx stabilitě), musí xxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx analyzován xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx získané x xxxxxxxxxxxx analýz xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx pokusu (xxx xxxxxxx XXX) se xxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xxxx xx xx úrovni 1,128 xx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 0 x xxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx) xx 3,686 sw; xx je směrodatná xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx.
Xx-xx rozsah koncentrací xxxxxx, musí kontrolní xxxxxx xxxxxxxx materiály x xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Pokud x zkušebních xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látky, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x stupněm xxxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx stupni xxxxxxxxxxx, následující xxxxxxxx xxxx xxx provedena xx základě xxxxxxxxx xxxxxxxxx (tj. xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx hodnoty).
Analytický xxxxxx xxxxxxxx být xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx situací:
A. xxxxxxxx xxxxxxx grafického xxxxxxxxxx je xxxx xxxxx xxxxxx,
X. xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx mimo xxxxxxx xxxxxx, avšak xxxxxx xxxxxxx xxxxxx,
X. x xxxxxxx použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx devět xx sobě xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx.
Xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx:
X. xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a výsledky xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx situace a
B. xxxxxxxx výsledky daného xxxxxx a xxxxxxx xxxxx analýzu zkušebních xxxxxxxxx.
x) Postup pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x rámci laboratoře x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnot xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxx o xxxxxxxxx laboratorních xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kontrolních xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx použijí xxxxxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx x mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx kontrolních xxxxx. Laboratoře mohou xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx-xx vhodné, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnot. Xxxxx xx xx xxxxx, je třeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx referenční xxxxxxxxx (XXX). Xxxxxxxx xxxxxxxxx materiály xxxx xxx analyzovány za xxxxxxxx opakovatelnosti x xxxxx xxxxxxx pokusu, xx použití xxxxxxxxxxx XXX, a xxxx x nich být xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx tuto xxxxxx xxxxx xxxxxx, laboratoře xxxx xxxxxxxx o xx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx odborné xxxxxxxxxxxx a musí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnotu spojenou x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx postupy spočívají xxxxxxx v xxx, xx xxxxxx hodnota xx přidělena xxx xxxxxxxx xxxx použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, do xxxxx xxxx přidána xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxx x případě, že xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx nový xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx xxxxxxxx x důvodu xxxxxxxxx xxxxx) xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx je prováděna xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xx výběru xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx týkající se xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx minimálně xxxxxxxx, aby kontrolní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx. musí xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx kontrolního materiálu xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx analytického xxxxxx. Xxxx-xx xx projevit xxxxxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx. xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, případně xxxxxx analytických xxxxxxxxxx, xx třeba každou xxxxxxxxxx analýzu provést x jiný xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xx xxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxxx údajů, xxxxx xxxxxx plně reprezentativní xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx pokusy, xxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, protože xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx mezní xxxxxxx. X xxxxxx, laboratoř xxxxxxxxx příliš xxxxxxxx xxxxx týkající se xxxxxxxxx xxxxxx být xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx stanovené v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx budou xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx laboratoří x kromě toho xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx zamýšlený xxxx.
2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx
2.1.1 Přesnost x xxxxx xxxxxx, je-li x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxx
X duplicitních xxxxx (xxxxxxx x 12 xxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx maximální odchylky, xxxxx spočívá x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx umocněné xx druhou xx xxxxxxx hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx xx druhou:
kde
di = xxxxxx mezi xxxxxxxxx.
Xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xx porovná x xxxxxxxxxxx hodnotami [XXX 5725 (1994)]. Xxxxx lze hodnotu xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx odlehlou, výsledek xxxx xxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxx xxxxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxx počítačovou xxxxx, xxxxx xxx provádění xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx tento xxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx hodnotu. Xxxxx přetrvávají xxxxxxxxx xxxx odlehlé hodnoty, xxxxx xxxx možné xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx uchovají xxxx správné x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx snažit xxxxxx náhradní xxxxxxx.
Xxxx xx je xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxx směrodatná xxxxxxxx v xxxxx xxxxxx sw se xxxxx xxxxx:xxx xxxxxx xxxxxxx xx1, xx2 x xxxxxxxxxxxx xxx x xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx
xx = xx1 + xx2
x xxxxxx xxxxxxxxx
xx = xx2 - xx1
x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx
Xxxxxxx xxxxx hodnota xxxxxxxxx xx 2,8.xx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx referenční xxxxxx, xxxxxxx mezní xxxxxxx přesnosti xx xxxxxxx xx zveřejněnou xxxxx hodnotou opakovatelnosti. Xxxxxxxxx musí splňovat xxxxxxxxx referenční xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx požadavku xxxx x příslušnému xxxxxxx.
Xxxxxxxxx mezní xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx hodnoty, xxxxx mohou být xxxxxxxxxxx.
2.1.2 Xxxxxxxx x xxxxx pokusu, není-li x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx, že přesnost x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprezentativních xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx touto xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx xx, že xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x xxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx je xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx. xxxxxxxx-xx xxxx. xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, x xxxxx přesnost xxxxxx na xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx směrodatných odchylek.
U xxxxx xx xxxxx xxxxxxx Cochranovův xxxx, xxxxxxx jako x xxxx 2.1.1. Jakmile xx je laboratoř xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx hodnoty, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx x xxxxxxx mezní xxxxxxx přesnosti, xxx xx xxxxxxx x xxxx 2.1.1.
Směrodatnou odchylku x xxxxx xxxxxxx xxxxxx sw xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxx XX). Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (x1/2) x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede Xxxxxxxx test xx[(XXX 5725 (1994)]. Kritéria xxx vyloučení xxxx xxxxxxx odlehlých xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 2.1.1. Laboratoř xx xxxx xxxxxx xxxxxx náhradní xxxxxxx xx každý vyloučený xxxxxxxx. Xxxxxxx si xx laboratoř xxxxx, xx údaje xxxxxxxxxx xxxxxxx hodnoty, směrodatná xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx sb xx xxxxxxx xxxxx:
xxxx xx xxxxxxxxxxx, xx se xxxxx 0, je-li xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx hodnotu x x xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx XX). Xxxxxxxxx xxxxx hodnoty xx xxxxx považovat xx prozatímní xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výše xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx na základě xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 2.1.2) je xxxxx shromáždit xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx týkající xx zkušebních xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx četnosti xxxxxx. Obecně xxx xxxxx, xx xx xxxxx měly xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxx je xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx hodnoty xx xxxxxxx nové xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx údajů.
Přezkoumání počátečních xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx přesnosti x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx uvést, že xxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx, co xx analýzami kontrolního xxxxxxxxx získá xxxxxxx xxxxx údajů, xxx xxxxxxxx jedné xxxxxxx xx šarži.
U všech xxxxx je xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx xxxx x cílem zjistit xxxxxxxx odlehlé hodnoty. Xx základě xxxxxx xxxxx je pak xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx odchylku.
Kromě xxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx Xxxxxxx graf [(BS X700:1984) x xxxxxx 5480 (1987)], xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx problémy, xxxxx xxxxx souviset xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxx každý xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx "xxxxx V".
Tyto xxxx xxxxx xxxxxxx (střední xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxx kontrolovány xxxxxx Xxxxxxxx metodiky. Jakákoliv xxxxxxxxxx xxxxxxx validity xxxxxxxxxxx materiálu musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx orgánům xxxxxxxxxx xxxxx o:
- xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxxx odchylce x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxx odchylce xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy xx,
- xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x1,
- xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx.
[1] M. Xxxxxxxx x X. Xxxx: Xxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx“ 67 (4), 649-666 (1995).
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 6)
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX X SPOLEHLIVOST XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXX
X xxxxxxx použití bodovacích xxxxx (xxxxx XXX 99X/1997) xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx:
x) Stanovení "xxxxxxxxx opakovatelnosti"
Jeden xxxxxxxxxxx xxxx během 12 xxxxxx xxxxxxxxxx nejméně xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx. Jednotlivé xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx:
x1 : xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xx1 : xxxxx xxxx xxx xxxxx hodnocení xxxxxx xx
xx2 : xxxxx bodů pro xxxxx hodnocení xxxxxx xx
x : xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx rozsah xxxxxxx. Xxxxxxx x1 xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxx (na pětibodové xxxxxxxx).
x) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx xxxxxxxx"
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx zkušená xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxx přidělených xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
xxx:
xx1; xi2 : viz písm.a)
ẋi1; ẋx2 : xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx a xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx
x : xxxxx xxxxxx (nejméně 12 xx xxxxx).
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx představovat xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx X1 xxxxx xxxxxxxxx 1,5 bodu (na xxxxxxxxxx stupnici).
Členské xxxxx xxxx xxxxxxxxxx o xxxxx xxxxxxxx vyplývajících x xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx.
x) Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x různých xxxxxxxxx členského xxxxx x x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxx za xxx zorganizována xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx získané posuzovateli x různých xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx rozdíly, xx xxxxx přijmout xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx důvody těchto xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xxxxx organizovat xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. V xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx důkladné xxxxxxx, xxx xxxx dosaženy xxxxxxxxxxx výsledky.
Členské xxxxx xxxxx výsledky těchto xxxxxxxxx Xxxxxx.
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 6)
XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX MÁSLA
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxx tohoto xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx hodnocení xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxx členských xxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
"Xxxxxxxxxxxxxxx hodnocením" se xxxxxx xxxxxxxxxx vlastností xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
"Xxxxxx" xx rozumí xxxxxxx xxxxxxxxx posuzovatelů, xxxxx xxxxx hodnocení xxxxxxx, xxxx xx mezi xxxxx komunikovali nebo xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
"Xxxxxxx xxxxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx hodnocení, které xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx.
"Xxxxxxxx" xx xxxxxx třídění xxxxx xxxxxxx prováděné xx xxxxxxx bodového xxxxxxxxx.
"Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx" se rozumí xxxxxxxxx používané k xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx chemické xxxxxxx).
3. Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.1 Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx místnosti xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx být snadné xx xxxxxxxx v xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx světlou xxxxx.
3.3 Xxxxxxxx místnost a xxxx xxxxxxxxx nesmějí xxxxxxxxxx vlastnosti xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Místnost xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
4. Výběr xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx musí být xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxx z másla x musí být xxxxxxxxx xxxxxxxx organoleptické xxxxxxxx třídění. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx ročně) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
5. Xxxxxxxxx kladené xx xxxxxx
Xxxxxx se xxxx xxxxxxx x lichého xxxxx posuzovatelů, nejméně xxx. Xxxxxxx x xxxx xxxx tvořit xxxxxxxxxxx příslušného orgánu xxxx xxxxxxxxx osoby, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x úvahu xxxx faktorů, xxx xxxxxxx komise xxxxxx xxxxxxxxxxx optimální xxxxx:
- xxxxxxx komise nesmějí xxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx ovlivnila xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx nastane, xx xxxxx začlenit xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx;
- xxxxxxx xxxxxx xx x hodnocení xxxx xxxxxxxx včas x xxxxxxxx xx xxxxxxxx času xx xxxxxxxxx hodnocení;
- xxxxxxx xxxxxx nesmějí používat xxxxx vonící látky xxxx xxxxxxx, xxxx xx holení, xxxxxxxxxx, xxx., xxx jíst xxxxx aromatizovaná (xxxxxxxx) xxxxx, atd.;
- xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx před xxxxxxxxxx xxxxxx, jíst xxx xxx, s xxxxxxxx xxxx.
6. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx vlastnosti
6.1 Xxxxxxxxxxxxxx hodnocení musí xxx xxxxxxxxx x xxxxx následujících xxxxxxxxxx: xxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxx.
Xxxxxx xx týká xxxxxx xxxxx: xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx a vodní xxxxxxxx. Xxxxx disperze xx xxxxxxx xxxxx xxxxx IDF 112X/1989.
Xxxxxxxxxxx xx týká xxxxxx xxxxx: pevnosti x xxxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx konzistence xxxxx lze použít xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx budou x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx xxxxxx znaků: xxxxx a vůně.
Významná xxxxxxxx xx doporučené xxxxxxx xxxxx xxxx, xxx xxxxxxxxxxx x xxxxx byly xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx má xxxxxxx xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx každé vlastnosti xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx musí provádět xxxxx tabulky 1.
6.3 Xxxx být xxxxxxx, xxx x xxxxx xxxxxxxxxxx posuzovatelé xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx přidělili xxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxx x aroma.
6.4 Počet xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx počet |
|
Vzhled |
5 |
4 |
Konzistence |
5 |
4 |
Aroma |
5 |
4 |
Pokud xxxx xxxxxxx požadovaný počet xxxx, xxxx být xxxxxx popis xxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx vlastnost musí xxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Produkt xx xxxxxx nebo xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxx většiny. Xxxxxxx, xxx xxxx rozdíly xxxx jednotlivými bodovými xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx, by xx xxxxxx vyskytovat často (xxxxxxx xxxxxx x 20 xxxxxx). X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx komise xxxxxxxx xxxxxxxxxxx komise.
7. Xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx, xxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxx xxx členem xxxxxx, musí nést xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx zapisovat bodové xxxxxxxxx každé xxxxxxxxxx xx kontrolního xxxxxxxxx x xxxxxxxx, zda xx xxxxxxx přijat xxxx zamítnut.
8. Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx
8.1 - Je žádoucí, xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxx xx tak xxxxxxxxx xxxxxxxx zaujatosti.
- Odběr x přípravu xxxxxx xxxx zorganizovat xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
8.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx skladu, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx sondy. Pokud xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx vzorek xxxxxxx x xxxxxxxxx 500 g.
8.3 Xxxxx xxxxxxxxx by mělo xxx xxxxx teplotu xxxx 10 až 12 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.
9. Xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx x. 2 xxxxxxx x příloze.
Tabulka 1: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx |
Xxxx x xxxx |
||||||
Xxxx |
X. [1] |
Xxxxxxxx |
Xxxx (xxxxxxxx xxxxx) |
X. [1] |
Xxxxxxxx |
Xxxx (Xxxxxxxx xxxxx) |
X. [1] |
Xxxxxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
|||
xxxxxxx xxxx |
xxxxxxx xxxx |
xxxxxxx xxxx |
||||||
xxxxxxxx xxxxxx |
xxxxxxxx jakost |
nejvyšší jakost |
||||||
(rovnoměrný xxxxx) |
(xxxxx xxxxxxxxxxxx) |
(xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx) |
||||||
4 |
Xxxxx [2] |
4 |
Xxxxx [2] |
4 |
Xxxxx [2] |
|||
Xxx xxxxxxxx xxx |
17 |
xxxxx |
Xxx xxxxxxxx xxx. |
|||||
18 |
xxxxx |
|||||||
3 |
Xxxxxxxxxx (xxxxxx vady) |
3 |
Uspokojivá (xxxxxx xxxx) |
3 |
Xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx) |
|||
1 |
xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx kapičkami xxxx |
14 |
xxxxxxx, křehká, xxxxxx |
21 |
xxxxxxxxx |
|||
2 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
22 |
xxxx xxxx x xxxx |
|||
3 |
xxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
25 |
xxxxxx |
|||
4 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxx |
27 |
xxxx po xxxxxx, xxxxxxxxx chuť x xxxx |
|||
5 |
xxxxxxxx |
18 |
xxxxx |
33 |
xxxx x vůně xxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
34 |
xxxxx, xxxxx |
|||||
7 |
xxxxxxxx xxxxxxxxx |
35 |
xxxxxxxxx |
|||||
8 |
xxxxxxx xxxxxxx |
|||||||
2 |
Xxxxxx (xxxxxx xxxx) |
2 |
Xxxxxx (xxxxxx vady) |
2 |
Špatné (xxxxxx xxxx) |
|||
1 |
Xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx |
14 |
xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx |
21 |
xxxxxxxxx |
|||
3 |
xxxxxxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
22 |
xxxx chuť a xxxx |
|||
4 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
23 |
xxxxxxxx xxxxxx |
|||
5 |
xxxxxxxx |
17 |
xxxxx |
25 |
xxxxxxxxx, xxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx oleje |
18 |
měkká |
32 |
chuť x xxxx |
|||
10 |
xxxx látky |
33 |
chuť a xxxx xxxxxx |
|||||
11 |
xxxxxxxx |
34 |
xxxxx, hořké |
|||||
12 |
nerozpuštěná xxx |
35 |
xxxxxxxxx |
|||||
36 |
xxxxxxxx, hnilobné |
|||||||
38 |
po chemikáliích |
|||||||
1 |
Velmi xxxxxx (xxxxxxx xxxx) |
1 |
Xxxxx xxxxxx(xxxxxxx vady) |
1 |
Velmi špatné(závažné xxxx) |
|||
1 |
Xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vody |
14 |
drobivá, křehká, xxxxxx |
22 |
xxxx chuť a xxxx |
|||
3 |
xxxxxxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
24 |
xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx |
|||
4 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
25 |
xxxxxx |
|||
5 |
xxxxxxxx |
17 |
xxxxx |
26 |
xx xxxxxxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
18 |
xxxxx |
28 |
xx plísni |
|||
7 |
nadměrné xxxxxxxxx |
29 |
xxxxxx |
|||||
9 |
xxxxxx |
30 |
xxxxxxxxx, rybina |
|||||
10 |
cizí látky |
31 |
lojovité |
|||||
11 |
plesnivý |
32 |
oxidované, xxxxxx chuť a xxxx |
|||||
12 |
xxxxxxxxxxxx xxx |
34 |
xxxxx, xxxxx |
|||||
36 |
xxxxxxxx, xxxxxxxx |
|||||||
37 |
xx sladu |
|||||||
38 |
po chemikáliích |
|||||||
[1] Xxxxxxx 2 [2] Xxxx xxxxxxx v xxxxxxx „xxxxx" vykazují xxx xxxxx malé xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx. |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxx xxx xxxxx
X. Vzhled
1. xxxxxxż, xx xųxxxxxżxx kapičkami xxxx
2. xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx
3. xxxxxxxxx
4. xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx
5. xxxxxxxx
6. xxxxxxxxxx xxxxx
7. xxxxxxxx xxxxxxxxx
8. xxxxxxx xxxxxxx
9. xxxxxx
10. xxxx xxxxx
11. plesnivý
12. xxxxxxxxxxx sůl
II. Xxxxxxxxxxx
14. xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx
15. xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx
16. xxxxxx
17. xxxxx
18. xxxxx
XXX. Xxxx' x xxxx
20. xxx xxxxx x xxxx
21. xxxxxxxxx
22. xxxx x vůně
23. zvětralé, xxxxxxx
24. xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx
25. xxxxxx
26. xx xxxxxxxxxx
27. x) xxxx' xx vaření
b) xxxxxxxxx xxxx' a vůně
28. xx plísni
29. xxxx
30. xxxxxxxxx, rybina
31. lojovité
32. x) xxxxxxxxx xxxx' x xxxx
x) xxxxxx xxxx' x xxxx
33. xxxx' x xxxx xxxxxx
34. xxxxx, xxxxx
35. xxxxxxxxx
36. zatuchlé, xxxxxxxx
37. xx xxxxx
38. po xxxxxxxxxxxx
PŘÍLOHA VIII
(Článek 7)
POSTUP XXXXXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX VÝSLEDKŮ XXXXXXX (XXXXXXXX XXXXXXX)
1. Na xxxxxx xxxxxxxxxxxxx subjektu xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx analýza xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx x dispozici zapečetěné xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byly řádně xxxxxxx u příslušných xxxxxx.
2. Xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx vzorky druhé xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x musí xxx xxxxxxxxxx kvalifikaci pro xxxxxxx xxxxxxx. Tato xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx účastí xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx referenční metodu. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx:
x) X případě, xx xxx xxxxxxxxxx splňují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx uvede aritmetický xxxxxx výsledků xxxxxxx, xxxxx získaly xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx tohoto xxxxxx:
xxx
ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx výsledků xxxxxxxxx oběma xxxxxxxxxxxx
xx : xxxxx hodnota
R : xxxxxxxxxxxxxxxxxx
x : xxxxxxxxxxxxxx
x1 : xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx laboratoří 1
x2 : počet xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2
Xxxxxxxx:
Xxxxx xx konečný xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
x = x1 ± x2 xxxx x = x1/x2
(xxx xxxxxxx XX body 3 a 4), xxxxxxx xxxxxx R2 x x2 xx xxxxx do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X2x x x2x.
x) X xxxxxxx, že obě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, avšak nesplňují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx odmítne xxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxx přijme.
c) X xxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx laboratoř
Rozhodnutí x xxx, xxx xx analyzované xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) V xxxxxxx, xx žádná z xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x).
x) X xxxxxxx, xx xxxxx z xxxxxxxxxx nesplňuje požadavek xxxxxxxxxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxx.
x) X xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx nevalidovaných xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx k xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx druhé analýzy xx xxxxxxxx. Xxxxx xx analyzované xxxxxxxx xxxxxxxxx, náklady na xxxxxx xxxxxxx nese xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxx xx pěti pracovních xxx xx odběru xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, že xxxxxx xxx odběru xxxxxx xxxxx správný, xxxxx xxxxxx se musí x xxxxx možností xxxxxxxxx. Pokud xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 8)
XXXXXXXXX XXXXXX VODY V XXXXX
1. Předmět x xxxxxx použití
Tato xxxxxxxxxx xxxxxx xx určena xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxx.
2. Xxxxxxxxxx odkaz
Norma IDF 50X:1995 - Xxxxx x mléčné xxxxxxx - Xxxxxx odběru xxxxxx
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxx x xxxxx: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx ohřevu xxxxxxxxx x xxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 100 xxxxx.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxx xx zkušební xxxxx s xxxxxxxx xxxxx xxx teplotě 102 °C x xxxxxxx.
5. Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx:
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 1 xx.
5.2 Exsikátor, xxxxxxxxxx účinné vysoušecí xxxxxxx (např. xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, řízená termostatem, xxxxxxxxx při xxxxxxx 102 ± 2 °X v celém xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx nerezové xxxxxx misky x xxxxx xxx 20 xx a průměru xx 60 do 80 mm.
5.5 Pemza, xxxxxxxxxxx, xxxxx, x xxxxxxxxx 0,8 až 10 xx.
6. Odběr xxxxxx
Xxx normu XXX 50X: 1995.
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxx nádobce xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxx na xxxxxxx, při xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx umožnil xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxx). Xxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx nejvýše 35 °X. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx vzorkem xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (nejdéle 10 xxxxxx) vhodným xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxx xxxx špachtlí.
7.2 Stanovení xxxxxx xxxx
7.2.1 Xx xxxxx se xxxxx xxx 10 g xxxxx (5.4).
7.2.2 Xxxxx x xxxxxx xx xxxx x sušárně (5.3) při xxxxxxx 102 ± 2 °X nejméně xx xxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 7.2.2, 7.2.5 x 7.2.7 xxxxxx x xxxxxxxx, kdy xxxxxxx x sušárně xxxxxxx 102 ± 2 °C.
7.2.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx váhovny x xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
7.2.4 X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 x.
7.2.5 Xxxxx xx xxxxx xx sušárny xxx teplotě 102 ± 2 °X x ponechá xx xxx xx xxxx xxx hodin.
7.2.6 Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
7.2.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx. 7.2.6, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx hmotnost (xxxxx xxxxxx x hmotnosti xxxxxxxxxx 1 mg).
Dojde-li xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx výpočet se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
8.1 Xxxxxx výpočtu x xxxxxx
Xxxxx xxxx X xx vypočte jako xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx
xx xx xxxxxxxx misky x xxxxxx x xxxxxxx (7.2.3)
x1 xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx a xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx (7.2.4)
m2 xx hmotnost xxxxxxx, xxxxx x xxxxx x gramech po xxxxxxxx (7.2.7).
Výsledky xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
8.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx jednotlivých stanovení, xxxxx u stejného xxxxxxxxxx materiálu x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx překročit 0,2 %.
8.3 Reprodukovatelnost
Absolutní xxxxxx mezi dvěma xxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,3 %.
9. Xxxxxxxx x xxxxxxx
X protokolu x xxxxxxx xxxx xxx uvedena xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx. Rovněž x xxx musí xxx xxxxxxx všechny xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx neobsahuje xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxx mohly xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx údaje xxxxxxxx xxx úplnou xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
XXXXXXX X
(Článek 8)
XXXXX: XXXXXXXXX OBSAHU TUKUPROSTÉ XXXXXX
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx norma xxxxxx způsob xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny x másle.
2. Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxx XXX 50X:1995 - Xxxxx x xxxxxx výrobky - Xxxxxx xxxxxx vzorků
3. Xxxxxxxx
Xxxxx tukuprosté sušiny x másle: xxxxx xxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx na 100 xxxxx.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx 30 °X xx 60 °X. Xx xxxxxxxx 100 xx xxxxx xx tomto činidle xxxx xxxx xxx 1 xx.
6. Přístroje, xxxxxxx a xxxxxxxx
6.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 1 xx.
6.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxx silikagel x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
6.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx při xxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxx pracovním xxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx kovové misky x výšce xxxxxxx xxx 20 mm x xxxxxxx od 60 xx 80 xx, opatřené skleněnou xxxxxxx tyčinkou.
6.5 Filtrační xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx 16 xx 40 μx a xxxxxxxx xxxxx.
7. Odběr xxxxxx
Xxx xxxxx XXX 50X:1995.
8. Pracovní xxxxxx
8.1 Xxxxxxxx zkušebního vzorku
Laboratorní xxxxxx xx zahřeje x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx naplněné xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx ze xxxx xxxxxx na teplotu, xxx níž xxxx xxxxxx dostatečně xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (xxx xx mechanické xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxx okolí. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx se nádoba xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx vzorek xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10 xxxxxx) vhodným xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxx nebo xxxxxxxx.
8.2 Stanovení
8.2.1 Xxxxx x xxxxxxxx (6.4) x xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5) xx xxxx x sušárně (6.3) xxxxxxx xx xxxx 1 xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx nechají xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxxxxxx (xx. xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx) x xxxxxxxxx xx 1 mg (xx).
Xxxxxxxx:
- Xxxx xxxxxxxxxxx 45 xxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
- Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxxx více xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx, aby xxx xxxxxx xxxx xxxxx (xxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2.2 Filtrační xxxxxxx xx vyjme x xxxxxxxxx se xxxxxxxx misky s xxxxxxxx s přesností xx 1 xx (x1).
8.2.3 Xx xxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx dávka xxxxxxxxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxx xxx 5 x (m2).
8.2.4 Xxxxx (x tyčinkou x xxxxxx) xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxxxx xx x xx přes xxx.
8.2.5 Xxxxx (8.2.3) xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx místnosti.
8.2.6 Do xxxxx xx xxxxx 15 xx teplého (xxx 25 °C) xxxxxxxxxxxx a skleněnou xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xx odsávací xxxxx.
8.2.7 Xxxxxx xxxxxxx x 8.2.6 xx xxxxxxxx xxxxx čtyřikrát. Pokud xx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxx tuku, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede co xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx kelímku. X xxxxxxx xxxxxxx xx postup xxxxxxx x 8.2.6 xxxxxxx, xxxxx nebudou odstraněny xxxxxxx xxxxx tuku.
8.2.8 Xxxxxxxxx xx filtračním xxxxxxx se promyje 25 ml horkého xxxxxxxxxxxx.
8.2.9 Miska, xxxxxxx x filtrační kelímek xx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx 102 ± 2 °X xx xxxx 30 minut.
8.2.10 Xxxxxxx se vychladnout x xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxxx teploty xxxxxxxxx, x xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 mg.
8.2.11 Xxxxxx xxxxxxx x 8.2.9 x 8.2.10 xx xxxxxxx, dokud xxxxxx x xxxxx, tyčinky x filtračního xxxxxxx (x3) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx. xxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxx větší xxx 1 mg).
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1. Výpočet obsahu xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx tukuprosté xxxxxx (XXX) xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxxxxxx xxxxx tohoto xxxxxx:
xxx:
x0 xx hmotnost x gramech prázdné xxxxx xx skleněnou xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.1)
m1 xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx tyčinkou (8.2.2)
x2 xx hmotnost v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x zkušební xxxxx se skleněnou xxxxxxxx (8.2.3)
x3 xx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx misky xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx (8.2.11).
Výsledek xx xxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního materiálu x za xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx v těsném xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
9.3 Reprodukovatelnost
Absolutní rozdíl xxxx xxxxx jednotlivými x nezávislými xxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx materiálu získali xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
10. Xxxxxxxx o xxxxxxx
X xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx metoda x získané xxxxxxxx. Xxxxxx v něm xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx postupu, xxxxx xxxx mezinárodní xxxxx neobsahuje xxxx xxxxx jsou považovány xx xxxxxxxxx, xxxxx x údaje o xxxxx xxxxxxxxxxxxx, jež xxxxx ovlivnit xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx identifikaci xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxxxx obsahu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx tukuprosté xxxxxx jsou následující:
Opakovatelnost : |
x = 0,104 % |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx : |
X = 0,206 % |
Xxx xxxxx x xxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx tukuprosté xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxx stanovení xxxxxx mléčné xxxxxxxxxx xxxxxx.
XXXXXXX XI
(Článek 8)
XXXXXXXXX XXXXXX TUKU X XXXXX
Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vody x xxxxxxxxxx sušiny podle xxxxxxx XX a xxxxxxx X. Xxxxx xxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx se xxxxx:
100 – (W + XXX)
xxx
X : je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx
XXX : xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sušiny
Vypočtené xxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx tuku jsou:
Opakovatelnost: |
r = 0,22 % |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx: |
X = 0,36 % |
PŘÍLOHA XII
(Článek 9)
XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX V XXXXXXXXXX MÁSLE, MÁSLE XXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x zahuštěném xxxxx, másle xxxx xxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx množství vzorku xxxxx isopropanol/ethanol/acetonitril (1:1:2). Xxxxxxxxx většiny tuku xxxxxxxxxx na teplotu xxxx –15 °X x –20 °X x xxxxxxxxx odstředěním.
Po xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení, xxxxxxx:
3.1 xxxxxxx box xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx xx -15 °X xx -20 °X;
3.2 injekční xxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxx o xxxxxx 2 xx;
3.3 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm, xxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx 5 % extrakčního xxxxxxx (4.4);
3.4 xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx (x xxxxxxxx 1,0 xx/xxx), vstřikovacího zařízení (xxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx 20 μx) x XX xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx při 306 xx, 0,01 XX xxxxxxx stupnice), xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx x termostatu xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 25 °X;
3.5 xxxxxxxxxx xxxxxx (250 xx x 4,6 xx/xxxxxxx xxxxxx/), xxxxxxxx xxxx XxXxxxxxxx XX 18 (Merck, 5 μx) nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx;
3.6 xxxxxxxx xxxxxx (xxx 20 xx x 3 mm/vnitřní xxxxxx/), xxxxxxxx xx xxxxx xxxx Xxxxxxxx RP 18 (30 xx 40 μx) nebo xxxxx rovnocennou fází.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx, 96 % xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxxxx (4.3) se xxxxxxxx x xxxxxx 1:1:2 (obj.).
4.5 Vanilin (4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx)
4.5.1 Zásobní roztok xxxxxxxx (500 μx/xx)
X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 50 xx (XX mg) vanilinu (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxx xx 25 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.
4.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx vanilinu (10 μx/xx)
Xx odměrné baňky xx 250 xx xx pipetou xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.1) x doplní se xx xxxxxx xxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.7 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx
4.8 Xxxx xxxxxxx xxx HPLC
4.9 Xxxxxxx xxxx XXXX
X xxxxxxx xxxxx na 1 000 xx xx xxxxxx 300 xx xxxxxxxxx (4.6), cca 500 xx xxxx x 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.7) x doplní xx xx značku xxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx 0,45 μx (3.3).
5. Pracovní xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Máslo
Vzorek xx xxxxxxx, xxxxx nezačne xxx. Xx nutné xxxxxxxx místnímu xxxxxxxx xxx 40 °X. Xxxxxxx je vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Před xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xx dobu 15 xxxxxx míchá. Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx naváží x xxxxxxxxx xx 1 xx asi 5 x (XX x) xxxxx.,
5.1.2 Xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xx nádoba se xxxxxxxxxx xxxxxx vloží xx sušárny x xxxxxxx 40 °C xx 50 °C, xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx však xxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx vzduchové xxxxxxx. Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx na 1 xx xxxxxx xxx 4 x (XX x) xxxxxxxxxxx másla.
5.1.3 Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx lázni xxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxx 35 °C xx 40 °X. Xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx třepáním a, xxxxx xx xx xxxxx, x promícháním. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 20 ± 2 °C. Xxxxxx xxxx xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx, x xxxxxxx případě xx xxxxx postup xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx asi 10 x (XX x) xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxx 75 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) xx xxxxx xx xxxxxxxxxx vzorku (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3), xxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo protřepe xx xxxx xxx 15 xxxxx x xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.4). Asi 10 xx xxxxxx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxx xxxxxxxx zátkou. Xxxxxxxx se xxxxx xx mrazicího xxxx (3.1) x xxxxx xx v něm xxxx xxx 30 xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx xxx xxx 2000 xxxxxxxx za xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Dekantovaný roztok xx nechá ochladit xx xxxxxxx místnosti. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxx xxx se xxxxxxxxxxx xxxx membránový mikrofiltr (3.3). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx ke stanovení xxxxxx XXXX.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.2). Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxx roztoku (4.4) x xxxxxxx se xx xxxxxx vodou. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,5 μx/xx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxx 30 minut xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok (5.3). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx, dokud rozdíl x ploše píků xxxx xxxxx xxxx xxxx dvěma xx xxxx xxxxxxxx vstřiky xxxxxx xxxxx xxx 2 %. Za xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx vanilinu xxx 9 xxxxx. Xxxxxxxxxx roztok (5.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20 μx. Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxx roztoků (5.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx 10 xxxxxxx zkušebních vzorků (5.2). se xxxxxxx xxxxxxxxxx vstříknutí xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.3).
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) (XX) píků xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx duplicitním vstřikům x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (čtyři xxxxxx xxxx xxxxx).
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (X):
X = XX/XX
xxx XX xx xxxxxxxx xxxxxxxx v xx (4.5.1).
Xxxxx (xx/xx) xxxxxxxx (X) xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
xxx
XX = plocha xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;
XX = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3).
Xxxxx xx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx vyjádřena x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx C xxxxxxx 100/f, kde x xx obsah xxxx xx smetaně x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x).
20 = xxxxxxxxxx, xxxxxx se berou x xxxxx zředění xxxxxxxxxxxx x zkušebního xxxxxx
0,96 = xxxxxxx xxxxxx xxx obsah xxxx x xxxxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx píků (xxx 8.3).
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxxxxx (x)
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, která u xxxxxxxx zkušebního materiálu xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 mg/kg.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (X)
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 27 mg/kg.
8. Xxxx xxxxxxxxx
8.1 Xxx účely xxxxxxxxx homogenity musí xxx x produktu xxxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx.
8.2 Xxxxxxxxx xxxxx získaná x xxxxxxx xxxx xx syntetického vanilinu.
8.2.1 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx je250 x xx tunu xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxx. Xxxx-xx stopovací xxxxx přidávány do xxxxxxx, pak je xxxxxxxxx 250 x xxxxx na xxxx xxxxxxxx xxxx.
8.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x následujícími xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr95):
- 221,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxx xxxxx)
- 159,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané xxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 221,0 mg/kg a 159,0 xx/xx.
8.3 Stopovací xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx bobů xxxx z xxxxxx xxxxxxxxxxx extraktů:
8.3.1 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx je100 x xx xxxx zahuštěného xxxxx nebo xxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx smetany, xxx xx xxxxxxxxx 100 x xxxxx xx tunu mléčného xxxx.
8.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x daného xxxxxxxx xx použijí pro xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx mezními xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 79,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
- 54,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x výsledkem o xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx mezi 79,0 xx/xx x 54,0 xx/xx.
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxxxxxxxx x xx hodnota, x xxxxx xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx absolutní xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx jednotlivých xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x za xxxxxxxx podmínek (xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx laboratoř, xxxxxx časový xxxxxx), xxxx xxxxx xxx xxxx hodnota. Není-li xxxxxxx xxxxx, tato xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx X xx xxxxxxx, x xxxxx lze xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxxx zkoušek xxxxxxxxx xxxxxxx metodou x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xx různých podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx, různé xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx), bude nižší xxx tato xxxxxxx. Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.
9.3 Rekuperace xxxxxxxxx vanilinu xx xxxxxx 250 xx/xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx 97,0 xx 103,8. Xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxx 99,9 % xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,7 %.
9.4 Standardní xxxxxx xxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxxx vzorcích. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx výšky píků.
9.5 Xxxxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx nula).
Linearitu xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.2) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxx xxxxx či xxxxxx xxxxxxxx XXXX.
PŘÍLOHA XXXX
(Xxxxxx 9)
XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ETHYLESTERU XXXX-XXX-8’-XXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXX A XXXXX
1. Předmět x xxxxxx použití
Tato metoda xxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’-xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx másle a xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx všech xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x této xxxxxx, xxxxx absorbují světlo xxx 440 xx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxx 440 xx. Xxxxx apokarotenového xxxxxx xx xxxxxxx porovnáním x xxxxxxx standardem.
3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
3.1 Xxxxxx - xxxxxx, x objemu 0,25, 0,50, 0,75 x 1,0 ml
3.2 Spektrofotometr - xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 440 xx (a 447-449 xx) a xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx
3.3 Odměrné xxxxx xx 20 ml x 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 xx.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx pouze xxxxxxxxxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx apokarotenového xxxxxx (xxxxxxxxx 20 %)
4.1.1 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 400 xx, xxxxxxxx xx xx 20 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxx xx xx xxxxxx cyklohexanem (4.5). 5 xx tohoto xxxxxxx se zředí xxxxxxxxxxxx xx 100 xx (xxxxxx X). 5 xx roztoku X se zředí xxxxxxxxxxxx na 100 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx při 447-449 xx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxx jako referenční xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 cm).
A xxx = absorbance xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx
X = hmotnost xxxxxx (g)
2 550 = referenční xxxxxxx X (1 %, 1 cm)
Čistota xxxxxxxx xx X (%).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru xx xxxxxxx xx vzduch, xxxxx x xxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxx uzavřené x dusíkové atmosféře) x v chladu xx xxx skladovat xx dobu xxx 12 xxxxxx. Xx xxxxxxxx xx třeba xxxxx x krátké xxxx spotřebovat.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 0,2 mg/ml.
S xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,100 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru (4.1.1) (Xx), rozpustí xx v petroletheru, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (X.X)/10 xx/xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxx uložen xx xxxxxxxx x xxxxxx místě. Nepoužitý xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx (40 - 60 °X)
4.3 Xxxxx xxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, předem xxxxxxxxx xx dobu xxxx hodin xxx 102 °X.
4.4 Chloroform
4.5 Xxxxxxxxxx
5. Xxxxxxxx xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx zkušebního vzorku
5.1.1 Xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 45 °X.
5.1.2 Máslo
Vzorek xx roztaví v xxxxxxx při teplotě xxx 45 °C x xxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx 10 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxx silným xxxxxxxxxx xxxx umělým xxxxxxx a xxxxxxxxx xxx teplotě 45 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxx
X přesností xx 1 xx xx naváží asi 1x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx máselného xxxx (5.1.2), (Xx). Xxxxxxxxxxxxx se převede xx odměrné xxxxx xx 20 xx (Xxx), xxxxxx xx xx xxxxxx petroletherem (4.2) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx díl xxxx xxxxx xx xxxxxxx do kyvety 1 cm xxxxxx x změří se xxxxxxxxxx xxx 440 xx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru x xxxxxxx xx zjistí xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (X μ/ml).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxx
Xxxxxxx na 0, 0,25, 0,5, 0,75 x 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) xx xxxxxxx do xxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml. Xxxxx xx doplněním xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx se.
Koncentrace xxxxxxx se pohybují xx 0 xx 2 ųg/ml x xxxxxx se xxxxxxxxxx xx vztahu xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.2) (X. P)/10 xx/xx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxx 440 xx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx jako referenční xxxxxxx.
Xxxxxxx absorbance se xxxxxxx xx grafu xx xxx xxxxxxxx ("x") a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru na xxx xxxxxx ("x").
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
6.1 Obsah xxxxxxxxxxxxxxx esteru xxxxxxxxx x xx/xx xxxxxxxxxx xxx:
x zahuštěného xxxxx xxxxxxx: (C. X)/X
x xxxxx xxxxxxx: 0,82 (X. X)/X
xxx:
X = xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru x μg/ml odečtený x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3)
X = objem xxxxxxxxxx xxxxxxx v xx (5.2)
X = xxxxxxxx (x x) xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.2)
0,82 = xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxx xxxx x xxxxx.
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxxxxx
7.1.1 Xxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v co xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, nesmí xxxxxxxxx 1,4 xx/xx.
7.1.2 Xxxxxxx zahuštěného xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 1,6 xx/xx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 4,7 xx/xx.
7.2.2 Xxxxxxx zahuštěného xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 5,3 xx/xx.
7.3 Xxxxx technických xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x roku 1995, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 11 xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx x xxxxxxx másla xxxxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx stopovací xxxxx (xxxx xxxxxxx duplikátů) x x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx).
8. Xxxx xxxxxxxxx
8.1 X produktu xxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxx, xxx stopovací xxxxx xxxx do xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx způsobem.
8.2 Xxxxx
8.2.1 X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx másla x xxxxxx 22 xx/xx.
8.2.2 Xxxxxxxx analýzy xxx xxxxxx odebraných x xxxxxx xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x přihlédnutím ke xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 18,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx přidané xxxxx)
- 13,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 18,0 xx/xx a 13,0 xx/xx.
8.3 Xxxxxxxxx xxxxx
8.3.1 X přihlédnutím k xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx látka xxxxxxx xx zahuštěného xxxxx x xxxxxx 24 xx/xx.
8.3.2 Xxxxxxxx analýzy xxx vzorků xxxxxxxxxx x daného xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x nejnižší xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 20,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx přidané látky)
- 14,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 20,0 xx/xx a 14,0 xx/xx.
PŘÍLOHA XXX
(Xxxxxx 9)
XXXXXXXXX XXXXXX SITOSTEROLU XXXX XXXXXXXXXXXXX X XXXXX XXXX XXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx popisuje xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx nebo stigmasterolu x másle nebo xxxxxxxxxx xxxxx. Sitosterol xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx zejména x β-sitosterolu x 2,2-xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx bezvýznamné.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku x xxxxxxxxxxxxxxx podíl se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx opatřená zpětným xxxxxxxxx xx zabroušenými xxxxx
3.2 Dělicí xxxxxxx xx 500 xx
3.3 Xxxxx xx 250 xx
3.4 Xxxxxxx o xxxxxx xxxxxxxxx 250 xx x vyrovnáváním xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx, 350 xx x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx
3.7 Reakční xxxxxxx xx 2 xx
3.8 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx:
3.8.1 xxxxxxxxxxxxx komora xxx kolony schopná xxxxxxxx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx ± 1 °X;
3.8.2 xxxxxxxx x termoregulací;
3.8.3 plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx/xxxxxxxxx;
3.8.4 xxxxxxxxxx-xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx s xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (3.8.3).
3.9 Kapilární xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx XX1 nebo rovnocenným xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,25 μx; xxxxxx musí xxx xxxxxxx rozložit trimethylsilylderiváty xxxxxxxxxxx x sitosterolu. Xxxxxx xx XX1 x délce 12 x a xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 mm.
3.10 1 μx injekční xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
4. Chemikálie
Používají xx xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x., xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxx x xxxxxxx nejméně 95 %
4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 60 % xxxxxx. Rozpustí xx 600 x hydroxidu xxxxxxxxxx (nejméně 85 %) ve xxxx x doplní se xxxxx xx 1 xxxxx.
4.3 Betulin x xxxxxxx nejméně 99 %
4.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx x diethyletheru (4.4)
4.3.1.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx betulinu xxx stanovení sitosterolu xxxx xxx 1,0 xx/xx.
4.3.1.2 Koncentrace roztoku xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx být 0,4 xx/xx.
4.4 Diethylether xxxxxxx p.a. (xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx)
4.5 Xxxxx sodný xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, předem xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 102 °X.
4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx. XXX-XXX (dodávané firmou Xxxxxx Xxxxxxxx Co., xxxxxxxxxx číslo 49001) xxxx xxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: XXX-XXX je xxxxxxx, xxxxxxx, korosivní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Laboratorní xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx s XXX-XXXxx x přijímat xxxxxxxx bezpečnostní xxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx
4.8 Sitosterol xxxxx xxxxxxx xxxxxxx 90 % (P).
Poznámka 1:
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx standardizační xxxxxxx. Vychází se x xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx chromatogramu, xx xxxxxxx plocha xxxx xxxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxx složek x xx xxxxxxx reagují xx xxxxxxxx stejně. Xxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x xxxxx dotčeném xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.8.1 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx s přesností xx 0,001 xx/xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx přibližně 0,5 xx/xx (X1) xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
4.9 Xxxxxxxxxxxx známé xxxxxxxxxxxxxx 90 %
4.9.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x přesností na 0,001 xx/xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 mg/ml (X1) xxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
4.10 Xxxx xxx rozlišovací xxxxxxx: připraví xx xxxxxx obsahující 0,05 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.7) x 0,5 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
5. Xxxxxxxx xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx standardních xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3.1) xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx standardního xxxxxxx sterolu současně x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.2.2).
5.1.1 Xxxxxxxxxx chromatografický xxxxxx xxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8.1) se xxxxxxx do každé xx xxxx reakčních xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1.1) x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxx chromatografický xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.9.1) xx xxxxxxx xx každé xx xxxx reakčních xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx diethylether. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.2) a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 35 °X; xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xx 1 xx se xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxx (X2) xxxx xxxxxxxxxxx másla (X2) xx baňky xx 150 xx (3.1). Xxxxx xx 50 xx xxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.2). Xxxxxx xx xxxxxx chladič a xxxxx se xxxxxxx xxx xx 75 °X po dobu 30 xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx teplotu xxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxx xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.1, xx-xx xxx stanoven xxxxxxxxxx, xxxx 4.3.1.2, xx-xx být xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx baňky xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx nálevky xx 500 xx (3.2). Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxx x 250 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). Xxxxx dělící xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxx 2 xxxxx a xxxxx se, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Spodní xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x etherová vrstva xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 100 xx xxxx xxxx.
Xxxxxxxx 2:
Má-li xx zabránit xxxxxx xxxxxx, je xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx promývání vodou xxxxx (10 xxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx 5-10 xx ethanolu. X xxxxxxx, že xx xxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx důkladná promytí xxxxx.
5.2.3 Xxxx, xxxxx xxxxxxx etherová xxxxxx xx xxxxx projít xxxx skleněnou kolonu (3.5), xxxxxxxxx 30 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.5). Ether xx xxxxxxxxx x xxxxx na 250 xx (3.3). Xxxxx xx xxxxx varný xxxxxxx x xxxxx xx nechá xxxxxxx xxxxx xx sucha xx xxxxx lázni xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx 3:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx odpařují xx sucha xxx xxxxxx vysoké xxxxxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx trimethylsilyletherů
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx zbývající x xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx nádobky xx 2 xx (3.7) se 2 xx diethyletheru x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx promyje xxxxx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx vždy xxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx x ether xx xxxxxxxx proudem xxxxxx.
5.3.2 Provede xx xxxxxxxx xxxxxx přidáním 1 ml XXX-XXXx (4.6). Nádobka xx xxxxx x xxxxxxxx xx protřepe, aby xx xxxxxxxxxxxxxx. Pokud xx nerozpustí úplně, xxxxxxx xx zahřeje xx 65-70 °X. Xxxxx xx xxxxxxx 5 xxxxx xxxxxx xxx se xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Standardy xx xxxxxxxx stejným xxxxxxxx xxxx xxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx silyluje stejným xxxxxxxx xxxx vzorky.
Poznámka 4:
Xxxxxxxx musí být xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Neúplná xxxxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxx píkem v xxxxxxxxx xxxx betulinu.
Pokud xx během silylace xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx sylilaci xxxx. Xxxxxxx může xxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx promývání xx xxxx extrakce. Xxxxx xxxxx problém xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx provedeno xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx třepáním po xxxx třiceti vteřin.
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce.
Směrné xxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxx:
- xxxxxxx xxxxxx: 265 °X
- xxxxxxx xxxxxxxxx: 265 °C
- xxxxxxx xxxxxxxxx: 300 °X
- xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 0,6 ml/min
- xxxx xxxxxx: 84 xXx
- xxxx xxxxxxx: 155 xXx
- xxxxxxxxx xxxxxxx: 10:1 xx 50:1; poměr rozdělení xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx v rozmezí xxxxxxxxx koncentrací.
Poznámka 5:
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx komoru.
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μx xxxxxxx XXXX.
Xx xxxxx počkat, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxx podle xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx chromatografu tak, xxx získané xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
- xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx dostatečně xxxxxxx xx píku xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx získat xx silylované xxxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušku (4.10),
- relativní retenční xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx musí xxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxxxxxx. 1,0
xxxxxxxxxxxx: 1,3
xxxxxxxxxx: 1,5
xxxxxxx: 2,5
- xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 24 minut.
5.4.2 Analytický xxxxxx
Xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx silylovaného xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx) x xxxxxx xx kalibrační xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, aby xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx silylovaného xxxxxx x změří se xxxxxx píků. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxxxxx šest xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx 6:
Do xxxxxxxxx xxxx stigmasterolu je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x bodech 1, 2 x 3 na obr. 2x.
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx měla xxxxxxxxx xxxxxx píku 22 xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx), který xx xxxxxx okamžitě xx xxxxxxxxxxx (viz xxx. 3x) při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
6.1 Stanoví xx plocha xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx x obou xxxxxxxxxxx xx začátku x xx konci xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx X1:
X1 = xxxxxxxx plocha xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx / průměrná xxxxxx píku betulinu xx e xxxxxxxxx
Xxxxxxx xx plocha xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx X2:
X2 = xxxxxx xxxx sterolu ve xxxxxx / plocha xxxx xxxxxxxx ve x xxxxxx
X1 = xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (mg), obsažený x 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.8.1 xxxx 4.9.1)
X2 = xxxxxxxx vzorku (x) (5.2.1)
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sterolu (4.9 xxxx 4.9)
7. Přesnost xxxxxx
7.1 Xxxxx
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxx
7.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx překročit 19,3 xx/xx.
7.1.1.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x co xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu jeden xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 23,0 mg/kg.
7.1.2 Reprodukovatelnost
7.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi výsledky xxxx stanovení, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci x xxxxxxx laboratořích xx různých xxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 31,9 xx/xx.
7.1.2.2 Sitosterol
Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 8,7 %, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
7.1.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1992, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx laboratoří a x kterém bylo x případě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorků (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx) x v případě xxxxxxxxxxx šest xxxxxx (xxx slepých xxxxxxxxx).
7.2 Xxxxxxxxx xxxxx
7.2.1 Opakovatelnost
7.2.1.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx nejkratším časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 10,2 xx/xx.
7.2.1.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx jede xxxxxxxxx xx stejném xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 3,6 %, vztaženo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
7.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
7.2.2.1 Stigmasterol
Rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx přístrojích, xxxxx xxxxxxxxx 25,3 xx/xx.
7.2.2.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx xx různých xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 8,9 %, vztaženo ke xxxxxxx hodnotě xxxxxxxxx.
7.2.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx na xxxxxxx pokusu z xxxx 1991, kterého xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx x xxxxxxx stigmasterolu použito xxxx vzorků (tří xxxxxxx xxxxxxxxx) a x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
8. Xxxx xxxxxxxxx
8.1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxx, zda zavedení xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2 Xxxxx
8.2.1 Stigmasterol
8.2.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 150 x stigmasterolu xxxxxxx 95 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, xxxx 170 x xxxxxxxxxxxxx nejméně 85 % čistoty xx tunu xxxxx, xx. 144,5 xx/xx.
8.2.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx tří xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx ověření xxxxx a homogenity xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x výsledek s xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 116,0 xx/xx (95 % minimálního dávkování xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 118,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 85 % čistoty)
- 81,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 82,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx stopovací látky xx xxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 116,0 xx/xx x 81,0 xx/xx nebo 118,0 xx/xx x 82,0 xx/xx.
8.2.2 Xxxxxxxxxx
8.2.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx je 600 x sitosterolu xxxxxxx 90 % čistoty xx tunu másla, xx. 540 xx/xx.
8.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx produktu xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx látky x xxxxxxxx s xxxxxxxx hodnotou se xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx ke kritickému xxxxxxx u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr95):
- 486,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)
- 358,0 mg/kg (70 % minimálního xxxxxxxxx sitosterolu 90 % čistoty).
Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 xx/xx.
8.3 Xxxxxxxxx xxxxx
8.3.1 Xxxxxxxxxxxx
8.3.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 150 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 95 % xxxxxxx xx tunu xxxxxxxxxxx xxxxx, tj. 142,5 xx/xx, nebo 170 x stigmasterolu nejméně 85 % xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, tj. 144,5 xx/xx.
8.3.1.2 Výsledky xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx dávkování a xxxxxxxxxx přidané stopovací xxxxx x výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 120,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 122,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)
- 84,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 86,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve vzorku x xxxxxxxxx o xxxxxxxx hodnotě se xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 120,0 xx/xx x 840 xx/xx xxxx 122,0 mg/kg a 86,0 xx/xx.
8.3.2 Xxxxxxxxxx
8.3.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 600 g xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 540 xx/xx.
8.3.2.2 Výsledky analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx použijí pro xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx mezními xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 486,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % čistoty)
- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % čistoty).
Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx interpolací xxxx 486,0 mg/kg x 358,0 xx/xx.
Xxxxxxx 1
Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx zkoušku
Vhodnější xx xxxxx xxxxxxxxx, tj. xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx musí vrátit xx xxxxxxxx linii xxxxx xxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 10)
XXXXXXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX A XXXXXXXXX X SÝRECH X OVČÍHO XXXXX, XXXXXX XXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXX, XXXX XXXXX XXXXXX, XXXXXX X BUVOLÍHO MLÉKA
1. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx mléka xxxxx ze xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx mléka xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx γ-xxxxxxx po xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxx použití
Metoda xx vhodná xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, též tepelně xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, kozího xxxxx, xxxxxxxx mléka xxxx xx xxxxx ovčího, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx. Není vhodná x xxxxxxxx falšování xxxxx a sýrů xxxxxxx xxxxxxxxxx bílkovinnými xxxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
3.1 Xxxxxxx kaseinů xx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxxx izolovaných xxxxxxx a proteolýza xxxxxxxxx (XX.3.4.21.7).
3.3 Izoelektrická xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxx x vybarvení xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx vybarvených xxxxxxx kaseinu γ3 x γ2 (důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) xx xxxxxxx porovnání xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x obrazci xxxxxxxxx x xxxxx xxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahujících 0 % x 1 % xxxxxxxxx xxxxx.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty p.a., xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx vztahují xx laboratorně připravované xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,25 xx. Xxxxx xx xxxxxxx jiné xxxxxxx xxxx xxxxx gelu, xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.1 Chemikálie xxx xxxxxxxx polyakrylamidových xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx roztok xxxx
Xx xxxx xx rozpustí:
4,85 x akrylamidu
0,15 g X, N’-methylen-bis-akrylamidu (BIS)
48,05 x xxxxxxxx
15,00 x xxxxxxxxx (87 % xxxx.),
xxxxxx xx do 100 xx a xxxxx do chladničky x hnědé skleněné xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx akrylamidu lze xxxxxx xxxxxxxx dostupný, xxxxxx xxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 30 % xxxxxxxxxx x 0,8 % xxx-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx přípravku (4,85 x akrylamidu a 0,15 x BIS) xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem x xxxxxx 16,2 xx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 xxx. Pokud xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx 5 μX, xx xxxxx xxxxxxx xxxx deionizaci xxxxxxxxxxx x 2 x Xxxxxxxxx XX-3 xx xxxx 30 xxxxx x xxxx jej xxxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxx xxxx
Xxxxxxxx xx roztok xxxx xxxxxxxxx přísad x amfolytů xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxx 4.1.1).
9,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx
24 xx β-xxxxxxx
500 μl xxxxxxxx xX 3,5 - 9,5 [1]
250 μx xxxxxxxx pH 5-7 [1]
250 μl xxxxxxxx xX 6-8 [1].
Gelový xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx po xxxx 2 až 3 xxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx roztok xx musí připravit xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxx 6.2).
4.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.1.3.1 X, X, X’, N’-tetramethylendiamin (Xxxxx).
4.1.3.2 400 x/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX)
800 xx XXX xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx xx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok XXX.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx kapalný xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx roztok
5,77 g xxxxxxxx fosforečné (85 % xx.) xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx xxxxx do 100 xx.
4.4 Katodový xxxxxx
2,00 x xxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí ve xxxx x xxxxxx xx vodou xx 100 ml.
Příprava xxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx xxxxxxxx
4.5.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx (25,0 xx ledové kyseliny xxxxxx xxxxxxxx vodou xx 100 xx).
4.5.2 Xxxxxxxxxxxxx
4.5.3 Xxxxxx
4.6 Tlumivý xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx
5,75 g xxxxxxxxx (87 % xx.)
24,03 x xxxxxxxx
250 mg xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxx 50 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,2 mol/l (1,58 g/100 xx xxxx) xxxxxxxxxx 0,05 xxx/x kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX, 1,46 g/100 xx) se roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxxx (1,92 x/100 ml xxxx) xxxxxxxxxxxx 0,05 xxx/x XXXX xxxxxxxx na xX 8.
4.7.2 Xxxxxx xxxxxxx (EC. 3.4.21.7), x xxxxxxxxx xxxxxxx 5 X/xx.
4.7.3 Xxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x inhibici xxxxxx.
2,624 x kyseliny ε-xxxxxxxxxxxxxx (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx xx 100 xx 40 % (xxx.) xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxx standardy
4.8.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx standardy xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxx 0 % x 1 % kravského xxxxx lze xxxxxx xx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx xxx Xxxxxx, X–2440, Xxxx, Xxxxxx.
4.8.2 Xxxxxxxx laboratorních xxxxxxxxxxxx standardů xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx xx připraví xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx 37 °X (2 500 x, 20 xxxxx). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx zkumavky x jejího xxxxxx xx 6 xx 8 °X se xxxxx odstraní xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx se 5,00 xx xxxxxxxxxxxx kravského xxxxx přidá xx 495 xx odstředěného xxxxxxxx mléka v xxxxxxx x obsahu 1 x. Hodnota xX xx upraví xx 6,4 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx mléčné (10 %, hm./obj.). Xxxxxxx xx xxxxxx xx 35 °X, xxxxx se 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx syřidla 1:10 000, cca 3 000 X/xx) x xxxxx xx xx xxxx 1 minuty. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx hliníkovou fólií x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 35 °X x xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx utvoření xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx referenčního xxxxxxxxx 0 % xx x čistého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx postup. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx skladovány xxx xxxxxxx –20 °C.
Poznámka:
Před xxxxxxxxx referenčních standardů xx doporučuje zkontrolovat xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx fokusací xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx xxxxxxxx
4.9 Xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 150 x xxxxxxxx trichloroctové x xxxxxx se xxxxx do 1 000 xx.
4.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxx
500 ml xxxxxxxxx x 200 xx xxxxxx xxxxxxxx octové xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na 2 000 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx; xxx xxx připravit xxxxxxxxx xxxxxxxx objemů zásobního xxxxxxx 50 % (xxx.) xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx 20 % (xxx.) xxxxxx xxxxxxxx octové.
4.11 Xxxxxxx xxxxxxx
4.11.1 Xxxxxxx roztok (xxxxxxx roztok 1)
V 1 000 ml 90 % xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 3,0 x xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx X-250 (X. X. 42655) pomocí magnetické xxxxxxxx (asi 45 xxx.) x roztok xx přefiltruje xxxx xxx xxxxxxx husté xxxxxxxx filtry.
4.11.2 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx roztok 2)
X&xxxx;1 000 ml 20 % (xxx.) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 5,0 x xxxxxx xxxxxxxxx, pentahydrátu.
4.11.3 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx)
Xxxxxxxxxxxxx xxxx barvením xx xxxxxx 125 xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.11.1 x 4.11.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxx v xxx xxxxxxxx.
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxx (265 × 125 × 4 xx), xxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx 15 xx), nivelační stolek.
5.2 Xxxxx xxxxx xxxx (265 × 125 xx)
5.3 Krycí fólie (280 × 125 xx). Na každý xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx lepící xxxxx (280 × 6 × 0,25 xx, xxx obr. 1).
5.4 Elektrofokusační xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (xxxx. 265 × 125 xx) x xxxxxx xxxxxxxx zdroj (≥ 2,5 xX) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxxx teploty xx xxxx 12 ± 0,5 °C.
5.6 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 3 000 x.
5.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx (o xxxxx ≥ 265 xx).
5.8 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxx vzorku (10 x 5 xx, x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx papíru s xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
5.10 Xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx.
5.11 Xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx (xxxx. xxxxx xx nástroje 280 × 150 xx) x nerezové xxxxx nebo xxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxxxxxx tyčový xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 mm a xxxxxxxxx 8 000 xx 20 000 xxxxxx za xxxxxx.
5.13 Xxxxxxxxxx míchačka.
5.14 Ultrazvuková xxxxx.
5.15 Svářečka xxxxx.
5.16 Xxxxxxxxxxx xx 25 μx
5.17 Vakuová odstředivka xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.18 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx lázeň, xxxxxxxxxxxx xx 35 x 40 ± 1 °X x xxxxxxxxx.
5.19 Densitometrické zařízení xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxx xxxxx λ = 634 xx.
6. Xxxxxxxx postup
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx množství sýra xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 5 x xxxxxx, xxxxx se 60 ml destilované xxxx x obsah xx xxxxxxxxxxxxx tyčovým xxxxxxxxxxxxxxx (8 000 xx 10 000 xx/xxx.). Xxxxxx xx xX xx 4,6 xxxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.5.1) a xxxxxxxxxx xx (5 xxxxx, 3 000 g). Xxxxxxxxx xx xxx x syrovátka, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx 20 000 xxxxxxxx za xxxxxx xx 40 ml xxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx pH xxxxxxxxx xx 4,5 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (5 xxxxx, 3 000 x). Špachtlí se xxxxx kaseinová xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx vodnou a xxxxxxxxxx fází (viz xxx. 2) x xxx xxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx se 40 xx destilované xxxx (xxx výše) x 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx, xxxxx obě xxxxxxxxx xxxx nejsou xxxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx s 50 xx acetonu (4.5.3) x přefiltruje se xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se promyje xxxxx samostatnými 25 xx xxxxxxx xxxxxxx x nechá se xxxxxxx xx vzduchu xxxx x xxxxxx xxxxxx. Potom xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx bílkovinné xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx -20 °X.
6.1.2 Přeměna β-xxxxxxx xx γ-kaseiny xxxxxxxxx xxxxxxxx
25 mg xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1.1) xx rozptýlí v 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7.1) x xxxx xx 20 xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxx. Xxxx se xxxxxxx xx 40 °C x xxxxx se 10 μx xxxxxxxx (4.7.2), promíchá se x inkubuje 1 xxxxxx xxx teplotě 40 °X xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx enzymu xx xxxxx 20 μx xxxxxxx kyseliny ε-aminokapronové (4.7.3). Xxxxx xx xxxxx 200 mg xxxxx xxxxxxxx x 2 xx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kaseinových pásů xx doporučuje xx xxxxxxx xxxxxxxx ε-aminokapronové xxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxx rozpustit xx 0,5 ml xxxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxxxxxx bílkovin (4.6).
6.2 Xxxxxxxx polyakrylamidových gelů x xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx válečkem xxxxxx xxxxx fólie xxxx (5.2) x pomocí xxxxxxxx xxxxx xxxx x přebytečná xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx nanese xxxxx, xxxxx fólie (5.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (0,25 mm) xx xxxxx xxxxxxxxx desku. Xxxx druhá deska xx uloží xxxxxxxxx xx nivelační xxxxxx.
X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1.2) se xxxxx 10 μx Xxxxxx (4.1.3.1), xxxxxxxx xx x přidá 10 μx roztoku XXX (4.1.3.2); xxxxxxxx xx promíchá a xxxxxxxx xxxxxx rovnoměrně xx xxxxx krycí xxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxx) se xxxxxxx x desce x krycí xxxxx x xxxxxx se xxxxxxx tak, aby xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx (xxx. 3). Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx nosná xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx po xxxx xxxxx x xxxxxx xx na xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx. Xx skončení xxxxxxxxxx (xxx xx 60 minutách) xx xxxxx x xxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx, xx xx xxxxxxxx xxxxx nakloní. Xxxxx xxxxxx xxxxx fólie xx pečlivě očistí, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. "Xxxxxx xxxxxxx" xx xxxxxx do xxxxx xxxxx x xxxxx xx chladničky (xxxxxxx na xxxx xxxxx).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxx může být xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx; xx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx x případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx gely x xxxxxxxxx 4,5 x 5 xx).
6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 12 °X. Xxxxx strana xxxxx fólie xxxx xx xxxx kerosinem x xxxxx se xx xxxxx chladícího xxxxx kápne xxxxxxx xxxxx kerosinu (4.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx "xxxxxx xxxxxxx" nosnou xxxxx xxxxxxxx dolů, xxx xx vytlačily xxxxxxx vzduchové bubliny. Xxxxxxxxxx kerosin se xxxx x xxxxx xx krycí xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx roztoky (4.3, 4.4), xxxxxxxx xx xx délku xxxx x xxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxxx elektrod 9,5 xx).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx fokusace
6.3.1 Xxxxxxx gelu 265 × 125 × 0,25 xx
Xxxx |
Xxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx/xxxxxx |
(xxx.) |
(X) |
(xX) |
(X) |
(Xx) |
|
1. Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
30 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 15 |
xxxxxxxxxx 4 |
xxx 300 |
2. Xxxxxxxx xxxxxx [2] |
60 |
max. 2&xxxx;500 |
xxx. 15 |
xxxxxxxxxx 4 |
xxx 1 000 |
3. Xxxxxxx xxxxxxxx |
60 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 5 |
xxxxxxxxx 20 |
xxx 3 000 |
40 |
xxx. 2 500 |
max. 6 |
xxxxxxxxx 20 |
cca 3 000 |
|
30 |
xxx. 2 500 |
max. 7 |
maximální 25 |
xxx 3 000 |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx změní xxxxxxxx xxxx xxxxx gelů, xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxxx-xx se xxx o xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,5 xx).
6.3.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx napětí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (2 gely 5,0 × 4,5 xx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx přikládají xxxxx na xxx.
Xxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx |
Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxxxx/xxxxxx |
1. Xxxxxxxxx fokusace |
1 000 X |
10,0 mA |
3,5 X |
8 °X |
85 Vh |
2. Xxxxxxxx xxxxxx |
250 V |
5,0 xX |
2,5 X |
8 °X |
30 Xx |
3. Xxxxxxxx |
1 200 V |
10,0 xX |
3,5 X |
8 °C |
80 Xx |
4. Xxxxxxxx |
1 500 X |
5,0 xX |
7,0 W |
8 °X |
570 Xx |
Xxxxxxxxx xxxxxx xx fázi 2 xx xxxxxx xxx 0 Xx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx 2 xx odstraňuje xxx 30 Xx.
6.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
6.4.1 Xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx napájení xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx/xxxxxxxxxxx misky xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.9). Ponechá xx x něm 15 xxxxx xx xxxxxxx třepání.
6.4.2 Praní x xxxxxxx gelové xxxxx
Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx deska xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx xxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx roztoku (4.10). Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, miska xx naplní 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.11.3) x gel xx po dobu 45 xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.4.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx a gelová xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx po xxxx 30 xxxxxx xxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Xxxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx x 200 xx odbarvovacího xxxxxxx; xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx nejméně xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx a xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2 x 2 xxxxxx) a xxxxx xx uschnout xx xxxxxxx (2 xx 3 xxxxxx) xxxx xx usuší xxxxxxxxxx xxxxx (10 xx 15 xxxxx).
Xxxxxxxx 1:
Xxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx x odbarvování xx xxxxxxx xxx teplotě 20 °X. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx 2:
Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx citlivější xxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xxxxxx Xxxxxxxx Xxx, Xxxxxxx, Xxxxxxxxx Xxxxxxx, Xxxx Xx 17-1150-01), xxx xxxx xxx kaseinové xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5 xx/xx.
7. Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxxxx obrazců xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů u xxxxxxxx gelu. Zjišťování xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxx, kozího a xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx γ3- x γ2-kaseinů, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xX 6,5 x xX 7,5 (xxx. 4x, x, xxx. 5). Xxxxxxxx xxx xx xxxxx xxx 0,5 %.
7.1 Xxxxxxxx hodnocení
Pro vizuální xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se doporučuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx standardů x cílem xxxxxxxxx x hovězích, xxxxxx x/xxxx buvolích γ3- x γ2-xxxxxxx (xxx "γ2X,X,X" x "γ3 X,X,X" xx obrázcích 4x, x a xxxxxxx 5) xxxxxx xxxxxx intenzity. Xxxxx xx těchto xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kravského mléka (xxxxx xxxx xxxxx xxx 1 % xxxx xx xxxx 1 %) x xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-kaseinů (xxx "γ3 C" a "γ2 X" xx xxxxxxxxx 4x, x x xxxxxxx 5) x xxxxxxxxxxx kaseinů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 0 % x 1 % (xxxxxx, kozích), xxxx prozatímních laboratorních xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx).
7.2 Denzitometrické xxxxxxxxx
Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxxx xx xxx stanovení xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx γ3- a γ2-xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx ovčích, kozích x/xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-kaseinů (xxx xxx. 5) xxxxxxxxxxxxx (5.19). Tato xxxxxxx xx porovná s xxxxxxx ploch xxxx γ3- x γ2-kaseinů x 1 % xxxxxxxxxxx standardu (xxxxx, xxxxx) xxxx prozatímním xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (buvolím) xxxxxxxxxxxxx u xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxx funguje xxxxxxxxxx, xxxxx existuje xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx v 1 % referenčním xxxxxxxxx, avšak nikoli x 0 % xxxxxxxxxxx standardu. V xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxx optimalizovat xxx xxxxxxx dodržení xxxxxx stanovených x xxxx xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx γ3- a γ2-xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxxx standardu.
8. Xxxxxxxxxx
1. Xxxxx X., Xxxx X, Chianese X., Xxxxxx X., Resmini X., Xxxxxx X., Xxxxxx I., Xx Xxxxx X., Bocca X.: Use xx xxxxxxx to xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx of xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx in xxxxx and/or xxxxxxx xxxxxx by xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx γ2-xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 45, 708-711 (1990).
2. Xxxxx X., Xxxxxxx M.A., Xxxxxxxx L., Moio X, Xxxxxx Xxxxx X., Xxxxx X., Xxx Giovine L.: X control xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83-85 (1995).
3. Xxxxxx X., Xxxxxx X., Xxxxxxxxxxxx X.: Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxx xx xxx xxx xxxx xxxx and xxxxxx by xxxxxxx xxxxxxxxx - and xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx pH xxxxxxxx - isoelectric xxxxxxxx xx γ-xxxxxxx xxxxx xxxxxxx a. x. xxxxxx xxxxxxxxx. v: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (xxx. X.X. Xxxxxx), x. 389-393, Bode-Verlag, München (1989).
4. Krause X., Xxxxxx X.-X., Kaiser X.-X.: Xxxxxxxx von Xxxxxxxxx in Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxx bzw. - xäxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx Fokussierung xx xxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. X. Xxxxxxx. Unters. Xxxxxx. 174, 195-199 (1982).
5. Xxxxxx X.X.: Xxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 50-100 μx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx films. Xxxxxxxxxxxxxxx 1, 43-56 (1980).
Obrázek1: Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxxx xxxxxx plovoucí xxxx xxxxxx a organickou xxxx xx xxxxxxxxxx
Xxxxxxx 3: Sklápěcí technika xxx xxxxxxxx ultratenkých xxxxxxxxxxxxxxxxxx gelů
a = xxxxxxxxx xxxxx (0,25 xx); x = xxxxx xxxxx (5.3); x, x = xxxxxxxx xxxxx (5,1); x = xxxxxx xxxxxx (4.1.2); f = xxxxx fólie xxxx (5.2).
Xxxxxxx 4x: Xxxxxxxxxxxx fokusace kaseinů xx sýrů x&xxxx;xxxxxx x kozího xxxxx, xxxxxxxxxx plasminem, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
% XX = procento xxxxxxxxx xxxxx, X = xxxxxxx, X = ovčí, X = xxxx
Xx obrázku xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx gelu XXX.
Xxxxxxx 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx, kozího x xxxxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
% XX = procento xxxxxxxxx xxxxx; 1+ = xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1% xxxxxxxxx xxxxx x x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx středu xxxxx. C = xxxxxxx, X = xxxx, X = xxxx, X = xxxxxx.
Xx xxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx XXX.
Xxxxxxx 5: Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů (XXX) x xxxxxx sýra xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx, po xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
x, x = xxxxxxxxxx standardy obsahující 0 x 1% xxxxxxxxx mléka, x-x = vzorky sýra xxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 x 7 % xxxxxxxxx xxxxx, C = xxxxxxx, X = xxxx, G = xxxx.
Xxxx xxxxxxx horní xxxxxxxx xxxx XXX xxx ƛ = 634 nm.
[1] Jako xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx rozdělení (-xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx(xX 3,5-9,5 (Xxxxxxxxx) x Xxxxxxxx (xX 5-7 xX 6-8 (BDH, Merck).
[2] Xxxxxxxx xxxxxx: Po xxxxxxxxx xxxxxxxx (fáze 1) xx xxxxxxxxxx 18 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx aplikátory xxxxxx (10 x 5 xx), nanesou xx xx gel xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx sebe x 5 mm xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx. Provede se xxxxxxxx za výše xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 60 minutách fokusace xxxxxx opatrně xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků.
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 11)
XXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXX, XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM XXXXX, XXXXXXX X XXXXXXXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií x xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 g xxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx kaseinátech, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,1 x.
Xxxxxxx se xxxxx XXX 73A: 1985, xxxxxx X s xxxxxx xxxxxxx:
1. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 122X:1992. Xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx použít xxxxxx přípravy xxxxxx xxxxxxx x normě XXX 73A:1985.
2. Xxxxxxxx x vyhodnocují xx xxxxx xxxxxxxx naočkované 1 x vzorky (xxxxx) nebo 0,1 x xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx/xxxxxxxxx). Xxxxxxxxx ředění se xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx výsledků
Tři negativní xxxxxxxx: |
Xxxxxxxxx je splněn |
Dva xxxx tři xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx |
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
Xx třeba xxxxxxxxxx xxxxx vzorky x xxxxxxxxx 1 x (xxxxx) a 0,1 x (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xxxx xxxxxxx/xxxxxxxxx). |
Xxxxxxxxx xx splněn, xxxx-xx xxxxxxxx dva xxxxxxxx negativní;. x xxxxxxx xxxxxxx požadavek xxxxxx není. |
Poznámka
Obsah koliformních xxxxxxxx: x xxxxxxx 1/10 x x xxxxx, 1/x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x pravděpodobností 93 %.
Xxxxx koliformních xxxxxxxx: x průměru 1/10 x u másla, 1/x x sušeného xxxxxxxxxxxx mléka, kaseinu x xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx získávají x xxxxxxxxxxxxxxxx 91 %.
(Předpoklad: Xxxxxxxxxx distribuce)
XXXXXXX XXXX
(Xxxxxx 12)
METODA XXXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXX LAKTOSY X XXXXXXXXXX XXXX KN 2309 [1]
XXXX I
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx v případech, xxx obsah xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,5 %.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxx xx laktosu xxxxxx žádný xxxx. Xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx 0,1 N.
Indikátor: xxxxxx xxxxxx. Xxxx 5 x xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx činidlo xxx xxxxxxxxx přidat 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx) x 30 xx xxxx xx xxxxx xx 1 xxxxx vroucí xxxx; xxxx směs xx xxxxxxx ve xxxx xx xxxx tří xxxxx a xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxx draselného p.a. 30 % (xx./xxx.).
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 6 X.
Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
x) 25 x xxxxxx měďnatého x.x. (XxXX4.5X2X) prostého xxxxxx xx rozpustí xx 100 xx xxxx;
x) 50 g xxxxxxxx citronové x.x. (X6X8X7.X2X) se xxxxxxxx x 50 xx xxxx;
x) 143,8 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x.x. (Xx2XX3) se xxxxxxxx xxx xx 300 xx horké xxxx x xxxxx xx vychladnout.
Roztok b) xx xxxxxx xx x) xx xxxxxxx xxxxxxx x potom xx xxxxx xxxxxx x). Doplní xx xx 1 litru, xxxxx xx xxxx xxxx noc x xxxxxxxxxxx xx. X xxxxx xxxxxxxxx činidla (Xx 0,1 X, Xx2XX3 2 X) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xX musí xxx xxxxxxxxx 9,4.
Xxxxxxxx xxxxxx I: 23,8 x Zn (X2X3X2)2. 2X2X x 3 x ledové xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxxx roztok II: 10,6 g ferokyanidu xxxxxxxxxx X4Xx2(XX)6.3X2X xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx ve xxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx Sacharomyces xxxxxxxxxx: 25 x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx (xxxxxxxx se v xxxxxxxxxxxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx).
4. Xxxxxxxx xxxxxx
X přesností xx 1 mg xx xxxxxx 1 x xxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxx se 25 xx 30 ml xxxx. Xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx do xxxxxx xxxxx lázně x xxx xx xxxxxxx xxx xx 35 °X.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxx [2] x protřepe xx. Xxxxxxxxxxx xxxxx x její xxxxx xx ponechá ve xxxxx lázni po xxxx dvou xxxxx xxx teplotě 38 xx 40!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! Β!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! ΊX.
Xx fermentaci xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx přibližně 20 °X. Přidá xx 2,5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X a xxxxxx sekund se xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5 xx Xxxxxxxxx roztoku XX x xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 100 ml, xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 ml x xxxxxxx x xxxxxxx 40 až 80 xx xxxxxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx doplní vodou xx 25 xx x xxxxx bezvodé xxxxxxx xx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx slepý xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx.
XXXX XX
1. Stanovení xxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx metodou
25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 300 xx x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxx roztoku.
Po xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx přímo nad xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx stálého xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx do xxxx xx xxxx xxx xxxx minut. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx okamžitě xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x asbestovou xxxxxx, xxx níž xxx již předem xxxxxxx plamen. Xxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx pouze xx xxx. Potom xx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxx chvíle xx xxxxx obsah xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. Okamžitě xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx 10 ml jodidu xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx se xxxxxxx (xxxx dojít k xxxxxxxx pěnění) xxxxx 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 N.
Potom xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx sodným xx xxxxx xxxxxxx zbarvení x ke xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx indikátor.
Stejná xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx x 25 xx vody, po xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx x 25 ml kyseliny xxxxxx 6 X, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx.
Xxxxxx následující xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxx (vyjádřenými x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N).
TABULKA
Tabulka xxx 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx
(xxxxxxxx xxx x xxxxx)
1. Xxxxxxxxx xxxxx 0, X
2. Xxxxxxx X12X22X11
1 |
2 |
|
xx |
xx |
Xxxxxx |
1 |
3,6 |
|
3,7 |
||
2 |
7,3 |
|
3,7 |
||
3 |
11,0 |
|
3,7 |
||
4 |
14,7 |
|
3,7 |
||
5 |
18,4 |
|
3,7 |
||
6 |
22,1 |
|
3,7 |
||
7 |
25,8 |
|
3,7 |
||
8 |
29,5 |
|
3,7 |
||
9 |
33,2 |
|
3,8 |
||
10 |
37,0 |
|
3,8 |
||
11 |
40,8 |
|
3,8 |
||
12 |
44,6 |
|
3,8 |
||
13 |
48,4 |
|
3,8 |
||
14 |
52,2 |
|
3,8 |
||
15 |
56,0 |
|
3,9 |
||
16 |
59,9 |
|
3,9 |
||
17 |
63,8 |
|
3,9 |
||
18 |
67,7 |
|
4,0 |
||
19 |
71,7 |
|
4,0 |
||
20 |
75,7 |
|
4,1 |
||
21 |
79,8 |
|
4,1 |
||
22 |
83,9 |
|
4,1 |
||
23 |
88,0 |
[1] Xxxxxxxx (XXX) x. 222/88.
[2] X xxxxxxxx, jež xxxxxxxx xxxx xxx 40 % xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
PŘÍLOHA XVIII
(Článek 13)
XXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX V XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM MLÉCE XXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXXXXXXX NA XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXXX)
1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx určeném x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Normativní xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707 - Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx obsažených x xxxxxxx I xxxx. 2 písm. x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx látek xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
- Rekonstituce xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx;
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (GMP) xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX);
- Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xx srovnávacími xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mléko, xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sušené xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. x destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx jakosti.
5.1 Xxxxxx xxxxxxxx trichloroctové
240 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xx3XXXXX) se rozpustí xx vodě x xxxxxx do 1000 xx.
5.2 Xxxxxx roztok, xX 6,0
1,74 x xxxxxxxxxxxx draselného xxxxxxxxxxxx (X2XXX4), 12,37 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (KH2PO4) x 21,41 g xxxxxx xxxxxxx (Na2SO4) xx rozpustí asi x 700 xx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xX na 6,0 xxxxxxxx kyseliny fosforečné xxxx hydroxidu xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx vodou xx 1 000 ml x zhomogenizuje.
Před xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
5.3 Xxxxxxxxx roztok a xxxxxxxx xxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (CH3CN) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx vody. Xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx roztok, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx účinek x xxxxx nezhoršuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx
5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxxxxx xxxxxxxxx tohoto xxxxxxxx (xx.[0]).
5.4.2 Totéž sušené xxxxxxxxxx mléko zfalšované xxxxxxxxx 5 % (xx.) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx typu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[5]).
6. Přístroje x xxxxxxx
6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxx schopná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se zátkou x xxxxxx xxx 25 ml.
6.3 Mechanická xxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx asi 7 xx.
6.6 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx hustoty, x xxxxxxx xxx 12,5 xx.
6.7. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
6.8 Xxxxxx pipeta umožňující xxxxxxxx 10 ml (XXX 648, třída X, xxxx XXX/X 835).
6.9 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 25 ± 0,5 °C.
6.10 Xxxxxxxx xx XXXX, xxxxxxxxxx:
6.10.1 xxxxxxxx,
6.10.2 vstřikovací xxxxxxxx - ruční nebo xxxxxxxxxxx, x xxxxxx 15 xx 30 μx,
6.10.3 dvě kolony XXX 2000-XX za xxxxx (xxxxx 30 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,75 xx), xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx (3 xx x 0,3 xx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx I 125 nebo jiným xxxxxxxxxx s rovnocennou xxxxxxxxx,
6.10.4 termostatickou xxxxxxx xx kolony xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 ± 1 °X,
6.10.5 XX xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 205 xx x xxxxxxxxxx 0,008 X,
6.10.6 xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx jejich xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxx, xxx xxxxxx teploty x průběhu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx než přibližně 5 °X.
7. Xxxxx xxxxxx
7.1 Mezinárodní norma XXX 707 - "Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Metody xxxxxx vzorků" xxxxxxxxxxxx xxxxxxx obsaženým x xxxxxxx X xxxx. 2 xxxx. c) xxxxxxxxx pododstavci.
7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek, xxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
8. Pracovní xxxxxx
8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx větší než xx xxxxx xxxxxx x která je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx důkladně promíchá xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2 Xxxxxxxx dávka
Naváží se 2,000 ± 0,001 x zkušebního vzorku xx xxxxxxxxxx zkumavky (6.2).
8.3 Xxxxxxxxxx tuku x bílkovin
8.3.1 Xx xxxxxxxx dávce xx xxxxx 20 g xxxxx vody (50 °X). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx pěti minut xx xxxxxxxxxx třepačce (6.3). Zkumavka xx xxxxxxx xx xxxxxxx 25 °X.
8.3.2 Xxxxx xxxx minut se xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1). Zkumavka xx xxxxx do vodní xxxxx (6.9) a xxxxxxx se xxx xx xxxx 60 xxxxx.
8.3.3 2 200 x se xxxxxxxxxx (6.2) po xxxx 10 xxxxx; nebo xx xxxxxxxxxxx přes xxxxx (6.6)a prvních 5 ml xxxxxxxx xx xxxxxx.
8.4 Chromatografické xxxxxxxxx
8.4.1 15 až 30 μl xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xxxxxx odměřených se xxxxxxxx xx zařízení xx HPLC (6.10) x xxxxxxxx 1,0 xx elučního roztoku (5.2) xx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. X průběhu xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (5.2) xxxxxxxx xxx teplotě 85 °X, aby xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx promyjí xxxxx. Xxxxx xx x xxxx nenechává xxxxxx xxxxxx (5.2).
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx 24 hodin xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x potom xx xxxxxxxxx roztokem (5.3) xxxxxxx xx xxxx xxx hodin xxx xxxxxxx 0,2 xx xx minutu.
8.4.2 Xxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (X) xx xxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx, x xxxx xx xxxxx xxx určen svým xxxxxxxxx xxxxx RT xxxxx:
Xxx II: |
Druhý pík xxxxxxxxxxxxx x XX xxx 12,5 minuty. |
Pík XXX: |
Xxxxx xxx chromatogramu, xxxxxxxxxxxx XXX, s XX 15,5 ± 1,0 xxxxxx. |
Xxx XX: |
Xxxxxx xxx chromatogramu s XX cca 17,5 xxxxxx. |
Xxxxxxxx časy jednotlivých xxxx xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx kolon.
Integrátor (6.10.6) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx A xxxxxxx xxxx:
XXX |
xxxxxx píku XX, |
XXXX |
xxxxxx xxxx III, |
AIV |
plocha píku XX. |
Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx každého xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxx xxxxxxxxxx anomálií způsobených xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx nebo kolon, xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.
8.5. Xxxxxxxxx
8.5.1 X srovnávacích xxxxxx (5.4) xx xxxxxx xxxxxxx postup xxxxxxx x bodech 8.2 xx 8.4.2.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se XXX x xxxxxxxxx 8 % kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Jejich xxxxx xx při xxxxxxx 30 °X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxx.
8.5.2 Před chromatografickým xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx opakovanými xxxxxxxx xxxxxxx (8.5.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2), xxxxx xx plocha x xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxxxxxxxx GMP xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
8.5.3 Stanoví se xxxxxxx xxxxxx X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx.
9. Vyjádření xxxxxxxx
9.1 Xxxxxx výpočtu x xxxxxx
9.1.1 Výpočet xxxxxxx xxxxxx X:
Xxx XX: |
XXX = 100 / XXX[0] |
Xxx XX: |
XXX = 100 / AIV[0] |
kde:
RII x RIV = xxxxxxx odezvy xxxx XX a XX,
XXX[0] x AIV[0] = xxxxxx píků XX x IV srovnávacího xxxxxx [0] xxxxxxx x 8.5.3.
Xxx XXX: |
XXXX = X / (XXXX[5] - XXXX[0]) |
xxx:
XXXX = xxxxxx xxxxxx xxxx XXX,
XXXX[0] x XXXX[5] = xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] x [5] získané v 8.5.3.
X = množství xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx [5], xx. 5.
9.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx ve xxxxxx [X]:
XXX[X] = XXXx AII[E]
SIII[E] = XXXXx XXXX[X]
XXX[X] = XXXx XXX[X]
xxx:
XXX[X], SIII[E], XXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx II, XXX x XX xx xxxxxx [X],
XXX[X], XXXX[X], XXX[X] = xxxxxx xxxx XX, XXX a XX xx xxxxxx [X] xxxxxxx x 8.4.2,
XXX, XXXX, XXX = xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x 9.1.1.
9.1.3 Výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX ve xxxxxx [X]:
XXXXXX[X] = XXXXX[X] / XXXXX[5]
xxx:
XXXXXX[X] = relativní retenční xxx xxxx XXX xx xxxxxx [E],
RTIII[E] = relativní xxxxxxxx xxx píku XXX xx xxxxxx [X] xxxxxxx v 8.4.2
RTIII[5] = xxxxxxxxx retenční xxx píku III x xxxxxxxxxx xxxxxx [5] získaný x 8.5.3.
9.1.4 Xxxxxxxxxxx ukazují, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx časem xxxx XXX, xx. XXXXXX[X] x xxxxxxxxx přidané xxxxxx xxxxxxxxx xx xx přídavku 10 % xxxxxxxx lineární xxxxx:
- xxx xxxxxx xxxxxxxxx > 5 % xx XXXXXX[X] &xx; 1,000;
- xxx xxxxxx xxxxxxxxx ≤ 5 % xx XXXXXX[X]≥ 1,000.
Xxxxxxxxx neurčitost xxx hodnoty RRTIII xx ± 0,002.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx XXXXXX[0] xxx xxxx liší xx 1,034. Xxxxx xxxxx xxxxx se xxxx xxxxxxx blížit 1,000, xxxxx xxxx xxxx xxx xxxxx než 1,000.
9.2 Výpočet procenta xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx:
X = SIII[E] - [1,3 + (SIII[0] - 0,9)]
xxx:
X = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx syrovátky xx xxxxxx [E];
SIII [X] = relativní plocha xxxx XXX xxxxxxxxxx xxxxxx [X] xxxxxxx x 9.1.2;
1,3 = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxx x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovené x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx byla xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
XXXX[0] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, která xx xxxxx XXXX x XXXX[0]. Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxx x 9.1.1 x 8.5.3;
(XXXX[0]-0,9) = xxxxxxx, kterou xx xxxxx xxxxxxxx xx relativní průměrnou xxxxxx 1,3, pokud xxxxxxx SIII[0] xx xxxxxxx 0,9. Z xxxxxxxxxxx vyplývá, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX kontrolního xxxxxx [0] xx 0,9.
9.3 Přesnost xxxxxx
9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx stanovení, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx provedl xxxxxxxx xxxx x těsném xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 % x/x.
9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx x nezávislými výsledky xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx překročit 0,4 % m/m.
9.4 Xxxxxxxxxxxx
9.4.1 Xxx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxx přítomna, xx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, SIII[E], xxxxxxxxx v gramech xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 100 x produktu, ≤ 2,0 + (XXXX[0]-0,9)
xxx:
2,0 = xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, s xxxxxxxxxxxx x relativní xxxxx xxxx XXX, xx. 1,3, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odstředěného mléka x reprodukovatelnosti xxxxxx (9.3.2),
XXXX[0] - 0,9 = je korekce, xxxxxx xx nutno xxxxxxx, je xx xxxxxx XXXX[0] xxxxxxx xx 0,9 (xxx xxx 9.2).
9.4.2 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx III SIII[E]rovná &xx; 2,0 + (XXXX[0]- 0,9) a xxxxxxxxx plocha xxxx XX XXX[X] ≤ 160, obsah syřidlové xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx bodu 9.2.
9.4.3 Xxxxx se relativní xxxxxx xxxx XXX XXXX[X]xxxxx > 2,0 + (XXXX[0]- 0,9) x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX XXX[X] ≤ 160, stanoví xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X %) x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx 1 x 2.
9.4.3.1 Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka s xxxxxxx xxxxxxx bílkovin xxxx xxxxxxxx do xxxxx 1 x 2.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx se vypočítají xxxxxxx nejmenších čtverců.
Čárkovaná xxxxxx xxxxxx horní xxx relativní xxxxxx xxxx III, x xx x pravděpodobností, xx nebude překročena x 90 % xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x grafech 1 x 2 jsou:
SIII= 0,376 X % - 10,7 |
(graf 1) |
XXXX= 0,0123 XXXX+ 0,93 |
(graf 2) |
xxx:
XXXX xx relativní xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxx buď xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx relativní xxxxxx xxxx XXX[X],
X % xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx,
XXX[X] xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 9.1.2.
Tyto xxxxxxx xxxx rovnocenné xxxxx 1,3 xxxxxxxxx x xxxx 9.2.
Rozdíl (T1 x X2) xxxx xxxxxxxxx relativní xxxxxxx XXXX[X] x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxx těmito xxxxxx:
X1 = XXXX[X]- [(0,376 X % - 10,7) + (XXXX[0]- 0,9)]
X2 = XXXX[X]- [(0,0123 SII[E] + 0,93) +(SIII[0]- 0,9)]
9.4.3.2 Xxxx xx X1 x/xxxx X2 rovné xxxx xxxx xxxxx, xxxxx přítomnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xx X1 x X2 xxxxx xxx nula, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
X = X2 + 0,91
xxx:
0.91 xx xxxxxxxxxx na xxxxxx xxx xxxx xxxxx x přerušovanou xxxxxxx.
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
XXXXXXX XIX
(Článek 13)
STANOVENÍ XXXXXX XX XXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XX XXXXXXX XXXXXXXXX X NAŘÍZENÍ (ES) X. 2799/1999
1. Předmět: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx syřidlové syrovátky xx xxxxxx xxxxxxxx:
x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 2 nařízení (XX) x. 2799/1999 x
x) směsí podle xxxxxxxx x článku 4 xxxxxxxx (ES) x. 2799/1999.
2. Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx postupem.
4. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx glykomakropeptidu X xx stanoví xxxxx xxxxxxx XXXXX. Xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx glykomakropeptidy A (XXXX) vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx HPLC). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx porovnáním se xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxx xxxx x přídavkem xxxxxxx xxxxxxxx sušené xxxxxxxxx. Xxxxx je xxxxxxxx vyšší než 1 % xxxxxxxxxx (x/x), xx prokázána xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a. x xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx vhodnou xxx metodu HPLC. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxx HPLC x obrácenými fázemi.
Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.1 240 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xx3XXXXX) xx rozpustí xx vodě x xxxxxxx do 1 000 xx.
Xxxxxxx X x B
5.2 Xxxxxx X: 150 ml xxxxxxxxxxxx (XX3XX), 20 xx xxxxxxxxxxxx (XX3XXXXXX3) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (TFA, XX3XXXX) xx xxxxx xx odměrné baňky xx 1 000 xx a xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxx X: 550 xx xxxxxxxxxxxx (CH3CN), 20 xx xxxxxxxxxxxx (XX3XXXXXX3) a 1 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (XXX, XX3XXXX) xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 000 xx x xxxxxx xx xxxxxx 1 000 xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx před použitím xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx B (xxxxxx) x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xx xxxx 30 xxxxx). Xxxxxx se xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx
5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx splňující xxxxxxxxx stanovené xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xx.[0]).
5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zfalšované xxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxx syrovátky xxxxxxxxxxxx složení (xx.[5]).
5.4.3 Xxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 50 % (m/m) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (tj.[50]) [1].
6. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxx x pomůcky xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxx x příloze XVIII xxxxxx xxxxxxxx.
6.1 Analytické xxxx.
6.2 Odstředivka xxxxxxx xxxxxxxxx odstředivé xxxx 2 200 g x vybavená xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx zátkou x objemu asi 50 ml.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 50 °X.
6.4 Xxxxxxxxxx míchačka.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx asi 7 xx.
6.6 Xxxxxxxxx papíry xxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx xxx 12,5 xx.
6.7 Xxxxxxxx filtrační xxxxxxxx x membránovým xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.
6.8 Xxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, xxxxx X, nebo XXX/X 835), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xx xxx xxxxxx.
6.9 Termostatická xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 25 ± 0,5 °X.
6.10 Xxxxxxxx na XXXX, xxxxx xxxxx:
6.10.1 Xxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx
6.10.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx - xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxxx 100 μx.
6.10.3 Kolona Xxxxxx Xxxxxxx Xxxx (xxxxx 25 xx, xxxxxxx průměr 0,46 xx), nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxx.
6.10.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na 35 ± 1 °C.
6.10.5 XX detektor x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxx při 210 xx (v xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xx 220 xx), s xxxxxxxxxx 0,02 X.
6.10.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx integrovat xxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx je možná xx předpokladu, xx xxxx xxxxxxx nekolísá xxxx než x 1 °C; v xxxxxxx xxxxxxx dochází x xxxxxx velkým xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx XXXX.
7. Xxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxxx normě XXX 707. Xxxxxxx xxxxx xxxx mohou xxxxxxxx jinou metodu xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xx znehodnocení xxxx xxxxx složení.
8. Xxxxxxxx postup
8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku
Sušené xxxxx xx přenese xx xxxxxxx, xxxxx objem xx xxx xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx, x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx víčkem. Nádobka xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx se xxxxxxxx promíchá opakovaným xxxxxxxxxxx nádobky.
8.2 Xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xx 2,00 ± 0,001 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2) xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 50 xx.
8.3 Xxxxxxxxxx xxxx x bílkovin
8.3.1 Xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 20 xx xxxxx xxxx (50 °C). Pětiminutovým xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx vodní xxxxx (6.9) xx xxx xxxxxxx, xxxxx se xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx 25 °X.
8.3.2 Xxxxx dvou xxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) přidá 10,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 25xX (5.1). Xxxxxxxx se xx 60 xxxxx vloží xx vodní lázně (6.9).
8.3.3 Xxxxxxxxxx xx (6.2) 2 200 x xx xxxx 10 xxxxx xxxx xx přefiltruje přes xxxxxxxx xxxxx (6.6). X xxx případě xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx.
8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
8.4.1 Provede xx xxxxxxx HPLC xxxxx xxxxxx x xxxxxxx XXXXX. Je-li xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxx xx syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx množství. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX s obrácenými xxxxxx. Xxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx. Xxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
8.4.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XXXX s xxxxxxxxxx fázemi je xxxxx xxxxxxxxxxxxx podmínky xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxx 6 xx (xxxxx od xxxx, kde xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, k xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx x xxxxx 26 minut ± 2 minuty xxx XXXX. Pro xxxxxxxxxxx systémy s xxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx. 2 ml) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 22 xxxxx.
Xxxxxxxx xx roztoky xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) bez xxxxxxxxx syrovátky x x 50 %xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
100 μx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx vstříkne xx xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxx fungovat xx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx 1.
Xxxxxxx I
Podmínky xxxxxxxxxxxx gradientu xxx xxxxxxxxxxxx chromatografie
Čas |
Průtok |
% X |
% X |
Xxxxxx |
(x minutách) |
(ml/min) |
|||
Počátek |
1,0 |
90 |
10 |
* |
27 |
1,0 |
60 |
40 |
přímka |
32 |
1,0 |
10 |
90 |
přímka |
37 |
1,0 |
10 |
90 |
přímka |
42 |
1,0 |
90 |
10 |
přímka |
Porovnáním xxxx xxxxxxxxxxxxx xx měla xxx xxxxxxxx poloha xxxx GMPA.
Počáteční složení xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx gradient (xxx 8.4.3), xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorce:
% X = 10 - 2,5 + (13,5 + (RtgmpA - 26)/6) * 30/27
% X = 7,5 + (13,5 + (RtgmpA – 26)/6) *1,11
xxx:
XXxxxX : xxxxxxxx čas XXXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
10 : xxxxxxxxx % X x referenčním xxxxxxxxx
2,5 : % X xx xxxxxxxx xxxx minus xxxxxxxxx % B x xxxxxxxxx xxxxxxxxx
13,5 : xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
26 : xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX
6 : xxxxx směrnic referenčního x xxxxxxxxxx gradientu
30 : % X x xxxxxxxxxx xxxx xxxxx % X xx 27 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx gradientu
27 : doba xxxx xxxxxxxxxxxx gradientu
8.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
100 μx xxxxxx odměřeného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) se vstříkne xx xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx musí xxxxxxxx xxx průtoku 1,0 ml elučního xxxxxxx (5.2) za xxxxxx.
Xxxxxxx eluentu na xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x 8.4.2. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx X:X = 76:24 (5.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx spustí xxxxxxxx xxxxxxxx, což xxxxxxx, že xxxxxxxx X se xx 27 xxxxx zvětší x 5 %. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx eluentu dosáhne x pěti xxxxxxxx 90 % X. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxx po xxxx xxxx xxxxx x xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxx během xxxx xxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx objemu xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx další xxxxxxx xxxxxxxx 15 xxxxx xx dosažení původních xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. Retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx má xxx 26 minut ± 2 xxxxxx. Toho xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x konečných xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx x % X xxxx xxxxxxxxxxx x konečnými xxxxxxxxxx xxxxxxx gradientu xxxx xxxx xxxxxx ve xxxx 5 % X.
2. Xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x uchovávat je xxxxxxxxx. Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxx xx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX xxxx xxx xxxxx než 0,1 xxxxxx (n = 10).
3. Xx xxxxxxx xxx xxxxxx je xxxxx nastříknout xxxxxxxxxx xxxxxx (5) x xxxxxx jej xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx R (9.1.1).
8.4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx xxxxxxxxx ve xxxxx chromatogramu, xx xxxx je pík XXX určen svým xxxxxxxxx xxxxx přibližně x délce 26 xxxxx.
Xxxxx X xxxx XXX xxxxxxxxxxx vypočítává xxxxxxxxxx (6.10.6). Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx kontrolovat xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx umístěna, analýzu xxxx integraci je xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxx kvantitativní xxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzhled každého xxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx nesprávnou xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.
8.5 Kalibrace
8.5.1 U xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1 xx 5.4.2) se xxxxxx použije postup xxxxxxx v bodech 8.2 xx 8.4.4. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, protože xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx 4 °X xxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxx 24 hodin. V xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x automatickém xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx 8.4.2 xxxx xxx xxxxxxxxx, jestliže je % B x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x předchozích xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxx obdobný xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1. Na xxxxx xxxxxxx jsou xxxx píkem XXXX xxx malé píky. Xx xxxxxxxx nutné xxxxxxxxx podobné xxxxxxxx.
8.5.2 Xxxx chromatografickým stanovením xxxxxx xx xxxxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (0) (5.4.1).
Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx pík x retenčním čase XXXX xxxx.
8.5.3 Xxxxxxx xxxxxx X se xxxxxxx vstříknutím xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx použito xxx vzorky.
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx
9.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx X:
Xxx XXX: X = X/X
xxx:
X = xxxxxx xxxxxx xxxx XXX
X = výška píku XXX
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5).
9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx
X[X] = R × X[X]
xxx:
X[X] = xxxxxxxxxx xxxxxxxx (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku [X]
X = xxxxxx xxxxxx xxxx XXX (9.1.1)
X[X] = xxxxx xxxx XXX xxxxxx [X].
Xxxxx xx X(X) xxxxx xxx 1 % x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx x časem xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xxxxx xxx 0,2 minuty, xxxxx xx prokázána xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.3 Xxxxxxxx xxxxxx
9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u stejného xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx nebo x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx.
9.3.3 Linearita
Pro xxxxxxx xx 0 % xx 16 % xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx třeba získat xxxxxxxx vztah x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx > 0,99.
9.4 Interpretace
9.4.1 Přítomnost xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx prokázanou, je-li xxxxxxxx xxxxxxx v 9.2 vyšší xxx 1 % xxxxxxxxxx x xxxxxxxx čas xxxx XXX se xxxx x méně xxx 0,2 minuty xx retenčního času xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5). Xxxxx xxxxxxx 1 % xx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx 9.2 x 9.4.1 xxxxxxx X nařízení (XXX) x. 625/78.
[1] Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x rovně xxxxxxxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx lze získat xx xxxxx XXXX, Xxxxxxxxxxxx 2, PO Xxx 20 - XX-6710 XX Ede. Xxx však také xxxxxxxx sušené výrobky, x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx výrobků NIZO.
XXXXXXX XX
(Článek 14)
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxx: HPLC x obrácenými xxxxxx
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PE) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (XXX) x je xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx podmáslí x XXX.
2. Xxxxxxxx
Xxxxx PS + PE: xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx dipalmitoyl-fosfatidylethanolaminu (XXXX) xx 100 x xxxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka. Xxxxxxxxx obsahu PS x XX jako xxxxxxxx oftaldialdehydu (XXX) xxxxxxx XXXX s xxxxxxxxxx xxxxxx (XX) x fluorescenční xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx XX x XX xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx množství XXXX.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. Xxxxx není uvedeno xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Referenční xxxxxxxx: PEDP, xxxxxxx 99 % xxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx teplotě -18 °C.
4.2 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzorků
4.2.1 Xxxxxxxx pro XXXX
4.2.2 Xxxxxxxxxx xxx HPLC
4.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxxxx xxxxx, 12 X xxxxx xxxxxx
4.3.2 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,4 M xxxxx xxxxxx s hodnotu xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1) xx 10,0
4.3.3 2-merkaptoethanol
4.3.4 o-ftaldialdehyd (XXX)
4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx XXXX
Xxxxxx rozpouštědla xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC.
4.4.1 Voda xxx HPLC
4.4.2 Methanol xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
4.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.4.4 Natrium xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 4.4.5
4.4.5 Xxxxx xxxxx
4.4.6 Xxxxxxxx xxxxxx
5. Přístroje x pomůcky
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Kádinky xx 25 xx x 100 xx
5.3 Pipety xxxxxxx dávkovat xx 1 xx xx 10 ml
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx dávkovat 0,2 xx, 0,5 ml x 5 ml
5.6 Xxxxxxx xxxxx xx 10, 50 a 100 ml
5.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx na 20 x 100 μx
5.8 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5.9 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 27 000 x x
5.10 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xx 5 xx
5.11 Xxxxxxx xxxxx na 25 xx
5.12 pH xxxx
5.13 Xxxxxxxx xxx XXXX
5.13.1 Gradientový xxxxxxx xxxxxx schopný xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 xx/xxx při 200 xxxxxx
5.13.2 Automatický dávkovač xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
5.13.3 Kolonový termostat xxxxxxxxx xx 30 °X
5.13.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 330 xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxx 440 xx
5.13.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx
5.13.6 Kolona Xxxxxxxxxxxx-100 (250 x 4,6 xx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (X 18), xxxxxxxx částic 5 μx.
6. Xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxx xxx odebírány x souladu x xxxxxx IDF 50X:1985.
7. Xxxxxxxx postup
7.1 Příprava xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 30,0 ± 0,1 mg xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.3) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.6) x xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx (5.3) xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6) x doplní xx xx xxxxxx methanolem (4.2.1) x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,15 xX.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku
Odváží xx 1,000 ± 0,001 x xxxxxx XXX xx xxxxxxx xx 25 xx (5.2). Pipetou (5.3) xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx vody x xxxxxxx 40 °X x po xxxx 30 minut xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.4), aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 0,2 ml (5.5) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6), injekční stříkačkou (5.7) xx xxxxx 100 μl 0,15 xX xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx 15 minut xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.8). Xxxxxxxxxx se (5.9) xxx 27000 x x xx xxxx 10 minut x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx skleněné xxxxxxx (5.10).
Xxxxxxxx:
Xx provedení analýzy XXXX xxxx xxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxx teplotě 4 °X.
7.3 Xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx standardu
Odváží xx 55,4 xx PEDP (4.1) do odměrné xxxxx xx 50 xx (5.6) a xxxxxxxx xxxxxx (5.11) xx přidá asi 25 xx xxxxxxxxxxx (4.2.2). Xxxxxxxxxxx xxxxx xx zahřeje na 50 °X x xxxx obsah xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx PEDP xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xx 20 °X, xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. 1 xx (5.3) tohoto xxxxxxx xx přenese xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.6) x doplní xx po xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx tohoto roztoku xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3) do odměrné xxxxx xx 10 xx (5.6), xxxxx xx 100 μl (5.7) 0,15 mM xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x xxxxxx xx xx xxxxxx methanolem (4.2.1). Promíchá xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xx provedení analýzy XXXX xxxx být xxxxxx referenčního xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4 °X.
7.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx (5.6) xx xxxxxx 25,0 ± 0,1 xx OPA (4.3.4), přidá xx 0,5 ml (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx XXX. Doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx borité (4.3.2) x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxx 20 μx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx (4.3.3).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx skladováno v xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx 4 °C; xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxx pomocí XXXX
7.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.4).
Xxxxxxxxxxxx X:
Xxxxxx 0,3 xX natria xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x roztok 3 xX xxxxxx xxxxxxx (x xxxxxxxx xX xxxxxxxxx xx 6,5 xxxxxxxxx octovou): methanol: xxxxxxxxxxxxxxx = 558:440:2 (xxx.).
Xxxxxxxxxxxx X:
Xxxxxxxx
7.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx
Xxx (xxx) |
Xxxxxxxxxxxx X (%) |
Xxxxxxxxxxxx X (%) |
Xxxxxx (xx/xxx) |
Xxxxxxxxx |
40 |
60 |
0 |
0,1 |
40 |
60 |
0,1 |
5,0 |
40 |
60 |
0,1 |
6,0 |
40 |
60 |
0,1 |
6,5 |
40 |
60 |
1,0 |
9,0 |
36 |
64 |
1,0 |
10,0 |
20 |
80 |
1,0 |
11,5 |
16 |
84 |
1,0 |
12,0 |
16 |
84 |
1,0 |
16,0 |
10 |
90 |
1,0 |
19,0 |
0 |
100 |
1,0 |
20,0 |
0 |
100 |
1,0 |
21,0 |
40 |
60 |
1,0 |
29,0 |
40 |
60 |
1,0 |
30,0 |
40 |
60 |
0 |
Xxxxxxxx:
Xxxx xx xxxx, xx eluční xxxxxxxx bude xxxxx xxx xxxxx xxxxxxx, xxx bylo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.
Teplota xxxxxx: 30 °X.
7.5.3 Xxxxx xxxxxxxx: 50 μl xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 50 μx xxxxxxx xxxxxx.
7.5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxxxx X xx dobu 15 minut, potom xx připraví xxxxx X:X = 40:60 x provádí se xxxxxxxxxxx po dobu 15 minut xxx xxxxxxx 1 ml/min. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2.1).
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xx xxxxxx promyje xx dobu 30 xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx v xxxxxx 80:20 (obj.).
7.5.5 Xxxxxxxxx xxxxxx XX + XX xx xxxxxxxxx vzorku
7.5.6 Provede xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx zachování xxxxxxxx časových odstupů xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy, xxx xx získaly xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxx vyhodnocení xxxxxxx xxxxxx xx nastřikuje xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (7.3) xx každých 5-10 roztoků xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx je xxxxx xxxxxxxx nejméně 30 xxxxxxxxx promýváním 100 % rozpouštědlem X (7.5.1) xx každých 20 xx 25 xxxxxxxx.
7.6 Integrační xxxxx
7.6.1 Xxx XXXX
XXXX se xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxx se stanoví xxxxxxxxx mezi xxxxx.
7.6.2 Xxx tryptaminu
Tryptamin xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxx. 1). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx sedly.
7.6.3 Xxxxxxx xxxx XX x XX
Xx xxxxxxxx popsaných xxxx (xxx. 1) xx XX xxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx nerozlišených xxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx. PE xx vymývá x xxxxxx tří hlavních, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx píků. Xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx píků xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx tak, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.
8. Xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx XX + PE xx zkušebním xxxxxx xx xxxxxxx takto:
C = 55,36 x (X2/X1) x (T1/T2)
kde:
C = xxxxx XX xxxx PE (x xx/100 x xxxxxx) xx xxxxxxxxx xxxxxx
X1 = xxxxxx xxxx XXXX xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)
X2 = xxxxxx píku XX xxxx PE roztoku xxxxxxxxxx vzorku (7.2)
T1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx srovnávacího xxxxxx (7.3)
X2 = xxxxxx xxxx tryptaminu xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (7.2)
9. Přesnost
Poznámka:
Hodnoty xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX [1]. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx XXX xxxx. x) xxxxxx xxxxxxxx.
9.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx vyjadřuje proměnlivost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx časovém xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx relativní 2 %. Xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx získají dvě xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx jejich xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 6 % xxxxxxxxxxxxx průměru xxxxxxxx.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxx pracovníci xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx a xx xxxxxxx podmínek xxxxxxx xxxxx zkušebního vzorku, xxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxx výsledky xxxxx xxx větší xxx 11 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
10. Xxxxxxxxxx
10.1 Xxxxxxx X., Xxxxxxxxxx X., Xxxxxxxxx X.X., Xxxxxx X., Xxxxxxxx X.: "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx in xxxx milk xxxxxx xx XXXX xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx" Xxx. Xxxx. Xxxx-Xxx., 39, 395 (1988).
Xxxxxxx 1: XXXX xxxxxxxxxxxx XXX-xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) v xxxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxxxxxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx XX, PE x xxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
[1] Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 135X/1991. Mléko x xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx charakteristiky xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xx společné xxxxxx.
PŘÍLOHA XXX
(Xxxxxx 15)
XXXXXXXXXX XXXXXX ANTIBIOTIK X XXXXXXXXXXX/XXXXXXX X SUŠENÉM XXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx použije xxxx zkušební xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx. xxxxxxxxxxxx C 953 x xxxxx xx xxxxxxxxxx citlivá, xxx xxxxxxxxxx 4 μx xxxxxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx mléka x 100 μg xxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx xxxxx. X xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx zkušební xxxxxxxx, které xxx xxxxxxxx, mají-li xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx [1].
Ke xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx odstředěné xxxxx (1 x xxxxxx + 9 xx xxxxxxxxxxx vody). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx popisu x XXX, xx xxxxxxxx x. 258/1991 xxxxx 1 xxxxxxxx 2, xxxx podle návodu xxxxxxx xxxxxxxx soupravy.
Pozitivní xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx:
1. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx penicilinázy xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Inhibující xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx β-xxxxxx.
2. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx do zkušebního xxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx tímto xxxxxxxx identifikovat.
Negativní xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx látkou xx xxxxxxxxxx/xxxxxx.
3. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kyseliny x-xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx systému:
Pozitivní xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx tímto postupem xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx β-xxxxxx a xxxxxxxxxx/xxxxxx.
[1] Xxxxxxxx xxxxxxxxxx:Xxx analýze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xx ověřit, xxx xxxxxxx zkušební xxxxxx xxxxxxx pozitivní výsledky xxxxxxxxxxx.
XXXXXXX XXXX
(Xxxxxx 16)
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX SUŠENÉHO XXXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXX XXXXXXX ENZYMATICKOU XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
1. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx směsích xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx směsi obsahující xxxxxxx 10 % xxxxxxxx odstředěného mléka. Xxxxx xxxxxxxx podmáslí x/xxxx některých xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx rušit.
3. Xxxxxxxx metody
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx obsaženého v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx citranu xxxxxxx.
3.2 Xxxxxx koncentrace xxxxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx; z xxxxxxx xx parakasein xxxxx xxxxxxxx syřidla.
3.3 Xxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx metodou xxxxxxxx x xxxxx IDF 20X:1986; xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx mléka xx xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxx 27,5 % (xxx 9.1).
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxxxxx jakosti. X xxxxxxxx syřidla (4.5) xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx x roztoky xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxxx, dihydrát (xxxxxx 1 % xx.)
4.2 Xxxxxxx vápenatý (xxxxxx2 X). Xx xxxxxxxxxxx nádobky vhodné xxxxxxxxx (150-200 ml) xxxx kádinky xx xxxxxx 20,018 x XxXX3 (x.x.). Xxxxxxx xx zalije xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx 50 xx 60 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1), xxx xx uhličitan xxxxx xxxxxxxxx. Zahřívá xx xx vodní xxxxx, xxxxx xx CaCl2 xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx XXx, xxxxx xxxxxxxxxxx. X xxxxxxxxxxxx xxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xX, xxx xxxxx xxx xxxxx xxx 4,0. Roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxx 0,1 X.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 N.
4.5 Xxxxxxx xxxxxx syřidlo (xxxxxxxxxx xxxx1:10 000). Xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx při xxxxxxx 4-6 °X.
4.6 Chemikálie xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx XXX 20X 1986.
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx:
5.1 Xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxx xxxx
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 000 xx 3 000 xx/xxx) x 50 xx xxxxxxxx.
5.4 Magnetická xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 10-15 xx)
5.5 Xxxxxxx xx 150 xx 200 xx
5.6 Baňky na 250 až 500 xx
5.7 Xxxxxxxx nálevky x průměru 60 xx 80 xx
5.8 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 150 xx (X.X. 5892, X.X. 595 1/2)
5.9 Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 37 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.13 Xxxxxx xxxxxx xx 25 ml
5.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx vodou
5.15 Xxxxxxxx x nerezové xxxxx
5.16 Xxxxxxxxx
5.17 Sušárna x xxxxxxxx teploty.
6. Pracovní xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
10 xx 20 x xxxxxx xx rozetře x xxxxx misce xxxx xx zhomogenizuje x xxxxxx, xxx xx vytvořila homogenní xxxx.
6.2 Rozpuštění sušeného xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zbytku
6.2.1 Xxxxxx xx 1,000 ± 0,002 x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx krmné směsi (6.1) xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx. Přidá xx 30 ml xxxxxxx citranu xxxxxxx (4.1) předem xxxxxxxxx xx 45 °X. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx 5 xxxxx.
6.2.2 Xx dobu 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx 500 x (2 000 xx 3 000 otáček/min) x xxxx vodný xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 150 xx xx 200 xx. Xxxxxx xx xxxxx dbát xx xx, xxx xxxxx se supernatantem xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.3 Stejným způsobem xx provedou xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx tři vodné xxxxxxxx se xxxxxxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, obsah se xxxxxxx v chladničce, xxxxx xxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xx odstraní špachtlí.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx enzymy xxxxxxx
6.3.1 Xx xxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx vodnému xxxxxxxx (xxx 100 xx) xxxxx xx xxxxxxx 3,4 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Roztokem XxXX (4.3) xxxx HCl (4.4) se upraví xX xx 6,4 xx 6,5. Nádoba xx uloží xx 15 xx 20 xxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx 37 °X x xxxxxxxx xxxxx rovnováhy. Projeví xx xxxxxxx lehkého xxxxxx.
6.3.2 Kapalina se xxxxxxx xx jedné xx xxxx odstředivkových xxxxx x odstřeďuje xx 10 xxxxx xxx 2 000 x, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx odstředivkových xxxxx, xxxx xx xx xxxxxxxxx usazenina.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se opět xxxx dostat xx xxxxxx 37 °C. Xx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 0,5 xx kapalného syřidla (4.5). Xxxxx xxxxx xx dvou xxxxx xxxxxxxx koagulace.
6.3.4 Vzorek xx xxxxx do xxxxx lázně x xxxxxxx xx x xx 15 minut xxx xxxxxxx 37 °X. Xxxxxx se xxxxx x xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx při 2 000 g. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx [1] (Xxxxxxx x. 541 xxxx xxxxxxxxxx xxxxx) a filtr xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 50 ml vody xxx teplotě xxx 35 °X.
Xxxxx xx xxxxx odstřeďuje xx xxxx 10 xxxxx xxx 2 000 x. Supernatant se xxxxxxxxxxx přes xxxxx x xxxxxxxxx filtrace.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx destilované xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx z 6.3.4. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx Kjeldahlovou xxxxxxx xxxxxxxx v normě XXX 20X 1986.
7. Xxxxx xxxxx
7.1 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.8) xxxxxxxxxx směsí 90 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1), 1 xx nasyceného roztoku xxxxxxxx vápenatého (4.2) x 0,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), x promytým 3 x 15 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x normě XXX 20X 1986.
7.2 Xxxxx kyseliny xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxx kyseliny (4.4) xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxx xxxxx
8.1 Xx účelem xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx se provede xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx známým xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx byl stanoven xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx od výsledku xx xxxxxxxx studie x více než 1 %.
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1 Procento xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx tohoto xxxxxx:
xxx X xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 27,5 xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx procento xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x 2,81 x 0,908 xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
10. Přesnost xxxxxx
10.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx v 95 % posuzovaných případů xxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx samostatnými xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx pracovníkem x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,3 g xxxxxxxx odstředěného xxxxx xx 100 x xxxxx xxxxx.
10.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxx rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx větší xxx 6,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 g xxxxx xxxxx.
11. Xxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx XxX95 (xxxxxxxx xxxxxx: xxx xxxxxxxxxxxxx 95 %) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx (XXX 5725):
(R: reprodukovatelnost; x: opakovatelnost)
Dvojí stanovení: XxX95 = 4,5 x
Xxxxx xx výsledek xxxxxxxx xxxxxxx liší xx xxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx o 4,5 x (xxxxx xxxxxxxxx), xxx se xx xx to, xx xxxx šarže xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx nařízení.
12. Xxxxxxxx
12.1 Xxxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxx nemléčných xxxxxxxx, xxxxxxx sojových bílkovin, xxxx xxx zahřívání xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mlékem vést x xxxxxx vysokým xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxx parakaseinem.
12.2 X xxxxxxxx přídavku xxxxxxxx xxxxx xxx získány xxxxxxx nižší hodnoty, xxxxxxx se stanoví xxxxx xxxxxxxxxx složka. Xxxxxxxx xxxxxxxx kysaného xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx nižší xxxxxxx x xxxxxxxx neúplného xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
12.3 Přídavky xxxxxxxxx x xxxxxxxx 0,5 % a xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
12.4 Xxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx mléka xxxxxxxxxxx xx xxxxx teploty xxxx být xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx společným xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x mléčným xxxxxxxxxxxx.
[1] Xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
XXXXXXX XXXXX
(Xxxxxx 17)
XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX, XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX XXXXX X XXXXXXX XXXXXXX
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx určena pro xxxxxxxxx škrobu, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxxxxx sušeném mléce.
Detekční xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,05 x xxxxxx xx 100 x xxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx založena xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxx jodu koloidy xx xxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu x xxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Roztok jodu
- xxx: 1 g
- xxxxx xxxxxxxx: 2 x
- destilovaná xxxx: 100 ml.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Analytické xxxx
4.2 Xxxxx xxxxx
4.3 Xxxxxxxx 25 mm × 200 xx.
5. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx 1 x xxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxx (4.3).
Přidá xx 20 ml destilované xxxx x promíchá xx, aby se xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (4.2).
Xxxxx xx z xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xx 0,5 ml xxxxxxx xxxx (3.1), xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx zbarvení.
6. Xxxxxxxxx výsledků
Modré zabarvení xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx a mikroskopický xxxxxx xxxxxx xx xxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. x kukuřice nebo x xxxxxxx) a xxxxx druhu xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxx xxxx přítomny xxxxxxxxxxxx škroby, xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx, červené xxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx krystalické xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
XXXXXXX XXXX
(Xxxxxx 18)
STANOVENÍ XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXX
1. Předmět
Stanovení xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx podmáslí xxxxxxx k použití xxxx krmivo.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xx vakuu. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx, x xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzduchotěsnost; pracovní xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,3 x/xx2.
3.3 Xxxxxxxxxxxx, elektricky xxxxxxxxx xxxxxxx sušárna opatřená xxxxxxxx vývěvou a xxxxxxxxxxx xx vhánění xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx vysoušecím xxxxxxxx (xxxx. oxidem xxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxx činidlem.
3.5 Sušárna x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx teplotu 102 ± 2 °X.
4. Xxxxxxxx postup
Nádobka (3.2) x x xxxxxx xx zahřívá x xxxxxxx (3.5) xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx exsikátoru (3.4). Xxxxx xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,5 mg.
Nádobka (3.2) x víčkem xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx naváží 5 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx rozestře. Xxxxxxx xxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 83 °X. Xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx nedošlo k xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx xx 100 xxxxx (13,3 xXx) a xxxxx xx vysychat xx xxxxxx tlaku xx xxxx xxxx xxxxx, buď v xxxxxx suchého xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx činidla (xxx 300 g xx 20 vzorků). X xxxxx druhém případě xx xx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxx odpojí xxxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx sušárny vrátí xx 83 °X. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx tlak. Xxxxxxx xx xxxxxx, nádobka xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, vyjme se xx xxxxxxx, nechá xx vychladnout xx xxxx 30 až 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.4) x xxx se xxxxx x přesností xx 1 xx. Xxxxx xx suší xxxxxxx 30 xxxxx ve xxxxxxx sušárně (3.3) xxx xxxxxxx 83 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1 % vlhkosti.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
(X - x) x (100/X)
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx
6. Xxxxxxxx
6.1 Mezní xxxxxxx opakovatelnosti
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx za stejných xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,4 x xxxx/100 x sušeného kysaného xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích xx různých xxxxxxxxxx, xxxxx překročit 0,6 x vody/100 x xxxxxxxx xxxxxxxx podmáslí.
6.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx
Xxxx xxxxx o xxxxxxxxx xxxx získány xx xxxxxxx xxxxxx x roku 1995, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6 xxxxxxx xxxxxxxxx).
PŘÍLOHA XXX
(Xxxxxx 19)
REFERENČNÍ XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXX TUKŮ X XXXXXXX XXXX PLYNOVOU XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX TRIGLYCERIDŮ - 1. REVIZE
1. Xxxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx norma stanoví xxxxxx zjišťování xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxx x xxxxxxx sádlo, x xxxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxx výrobků xxxxxx plynové chromatografické xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx stanovených xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a stanovit xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x čistém xxxxxxx tuku, bez xxxxxx xx podmínky xxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx 1:
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (X4), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx tuku, umožňuje xxxxxxxxxxxxx odhady xxxxxxx xx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, v xxxxxxx přídavku xxxxxxx 20 % (hm.) xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v obsahu X4, xxxxx xxxxxx xxxx 3,5 a 4,5 % (xx.).
Xxxxxxxx 2:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxx prakticky xxxxx xx základě xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx obsah xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx.
2. Definice
Cizí xxxx v mléčném xxxx: x xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx tuku.
3. Podstata xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxxx roztok. Z xxxxxx roztoku se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx kolonách stanoví xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx hmotnostního % tukových xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx (X24-X54 - xxxxx xxxx xxxxx) xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx zjišťují xxxxxxxxxxxx xxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x kapilárními xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [1].
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty p.a.
4.1 Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxxx 99,996 %
4.2 Xxxxxxxxxx triglyceridy [2], xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx standardizaci xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx podle xxxx 6.5.4.
4.3 Xxxxxxxx, xxxxxxx
4.4 x-xxxxx
4.5 n-heptan
4.6 Xxxxxx
4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx rozpustí x 283 xx toluenu.
4.8 Xxxxxxx xxxx: xxxxx x xxxxxxxxxx vzduch
4.9 Xxxxxxxxxxx fáze, 3 % XX-1 xx 125/150 μx (xxxxxxxx 100/120) Xxx ChromQ [3].
4.10 10 % xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x xxxxxxx:
5.1 Vysokoteplotní plynový xxxxxxxxxxxx, vhodný pro xxxxxxx xxxxxxx 400 xx 450 °X, xxxxxxxx plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX) a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx nosného xxxxx. Xxxxxxx plyn: 30 xx/xxx X2, 270 xx/xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx x vysokému xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, aby xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx x vysokým xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx analýzy xxxxxxxxxxxx, xx nutné xxxxx xxx skleněné xxxxxx x XXX nebo x systému xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx teplotám, xxxxx xxxxx xxx opakovaně xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx™ (Xxxxxxxxx).
Xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxx po 100 xxxxxxxxxx, nebo jakmile xx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxx. 4).
5.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx kolona
Skleněná xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxx 2 xx, xxxxx 500 xx), xxxxx xx xxxxxxx silanizuje xxxxx xxxx 6.1 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx kolony (80 xx 200 xx xxxxxx), x xxxxx xxx dosahovat xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx stacionární xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xxx působit xxxxxxxx kvantitativních xxxxxxxx. Xxxxx toho plamen XXX xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx neobyčejně xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (75 až 85 ml/min).
5.3 Xxxxxxxx xxx plnění xxxxxx (xxx xxx. 1)
Xxxxxxx 1
Xxxxxx xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx opatřená xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, x xxx xxx xxxxxxx potřebné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxx xxxx (x xxxxxxxxx ok xxxxxxxxx 100 μM) se xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxxxx skleněné xxxxxx xxxxx xxxxxxx 1.
5.3.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xxx rovnoměrné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx během xxxxxx.
5.4 Xxxxxx Xxxxxxxx [4], 1 až 3 xx, naplněná xxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxx případně xxxxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx mléčného tuku.
5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx 6,4 xx (1/4“) x xxxxxxxx xxxxxxxx 6 xx.
5.6 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx bodu 6.1
5.6.1 Xxxxxxxxx xxxxx
5.6.2 Xxxxx vývěva
5.7 Xxxxx xxxxx s xxxxxxxx (50 ± 2)°X
5.8 Xxxxxxx s regulací (50 ± 2)°X x (100 ± 2)°X
5.9 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxx 5 xx xxxxxx xxx dávkování 1,5 ml xxxxxxxxx
5.11 Xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx 5.12
5.12 Erlenmeyerova xxxxx x jmenovitým xxxxxxx 50 xx
5.13 Xxxxxxx
5.14 Xxxxx x xxxxxxxxx
5.15 Rotační odparka
5.16 Xxxxxxx o xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx, xxxxxxxxxxxx hliníkovým xxxxxx xx xxxxxx uvnitř.
5.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx k xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx jehly xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. stereomikroskopem), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx septa.
6. Pracovní xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx)
Xx xxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx vodní xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 2, xx trubička 2 xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxx 4.7. Po zavření xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x obě xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx 2
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx se upevní xx xxxxxx x xxxxx naplní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx pipety.
Po 20-30 minutách se Xxxxxxxxx xxxxx vymění xx xxxxxxxx láhev x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx vývěvu (xxx xxx. 3).
6.2 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxx následuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 75 xx xxxxxxx x 50 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx vysuší x xxxxxxx xxx xxxxxxx 100 °X (xxx 30 xxxxx).
Xxxxxxx 3
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxx kolony xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx 4.9 xx xxxxxx xx xxxxxxxx kolony xx značku. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx kolony, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xx uzavře xxxxxxxxx 1 cm xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx silanizované xxxxxxxx xxxx, xxxxxxxx ocelovou xxxxxxxx. Potom se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.
Xxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxx (3 xxxx, X2) xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxx náplně se xx skleněné xxxxxx xxxxx xxxxxx posunuje xxxxxxxx.
Xx naplnění xx xx xxxxxxx konce xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx konce xx xxxxxxxx a zátka xx xxxxxxx o xxxxxxx milimetrů xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx použije jedna xx tří xxxxxxxxxxxxx xxxxx:
6.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxx
5 xx 10 x xxxxx xx roztaví xx xxxxxx nádobě xx xxxxx lázni (5.7) xxx xxxxxxx 50 °X.
X xxxxxxx xx ohřeje xx 50 °C Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx(5.14). Xxxxxx vrstva xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xx xxxxxxxxxx aparatuře xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxx xxx xx téměř xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
6.3.2 Extrakce xxxxxxxx xxxxxx metodou Xöxx-Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxx xxxxxxx podle xxxxx IDF 1X:1987, 16X:1987, 11A:1987 xxxx 22X:1987.
X tohoto xxxxxxxx xxxx umožňují xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx zvýšen xxx x 0,1 %.
Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx normalizované xxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxx silikagelových xxxxx
0,7 xx xxxxxx mléka xxxxxxxxxxxxx na 20 °X xx xxxxx xx 1 až 3 mililitrové xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4) x xx xxxx asi 5 xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxx denaturaci xxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Potom se xxxxxx xxxxxxxxx 20 xx x-xxxxxx. N-hexan xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx do xxxxx s xxxxxxx xxxx xx 50 xx, xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx konstantní xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx xx xxxxxx zcela vypustí.
Z xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx ve xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 40 xx 50 °X.
Xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx tuku xxxxx Gerbera, Weibulla x Berntropa, Xxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx a Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx (metodou XXX) není xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx fáze přecházet xxxxx xx menší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx použije 5 % xxxxxx xxxx x x-xxxxxxx (6.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx bodů 6.3.1 x 6.3.2, x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx množstvích x-xxxxxxx.
Xxx přípravě xxxxxx xxxxx bodu 6.3.3 xx xxxxxxxx x-xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx x baňce, xxxxxxxx xx xxxxxxx zvážení x zbytek se x xxx rozpustí.
Do xxxxxxx (5.16.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxx.
6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení triglyceridů
Za xxxxxxxx xxxxxx xx 350 °X xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx X52-X56 xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx tehdy, xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx dostatečně kondicionovány. Xxxxxx vzestupu základní xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx lze zcela xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx kolon xxxx xxxxxxxxx základní xxxxx.
Xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx jako x xxxxxxxxxx vložek xx xxxxxxxxxxxx zařízení x x xxxxxxxxx xxxx xxx použita xxxxxxxxx těsnění (5.5).
6.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx čtyř xxxxx:
6.5.1.1 Kombinace xxxxx
X xxxxxxxxxxxx režimu xx xxxxxxx dvě plněné xxxxxx.
6.5.1.2 Korekce základní xxxxx plynovým xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx na plynovém xxxxxxxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx lze xxxxxxxx základní xxxxx xxxxxxxx.
6.5.1.3 Korekce xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx systémem xxx xxxxxxxx roztoku tuku x xxxxxxxxx odečtením xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
6.5.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx po 20 xxxxxxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxxxxx základní xxxxx obvykle xxx xxxx, že xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.5.2 Xxxxxxxx nástřiku
Aby xxxxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx technika "xxxxxxx xxxxxxxx" xxx dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx tuku xx xxxxxx do xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx před xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx vstřikovacího xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxx technice nástřiku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx ve xxxxxxxxxxxx bloku. Xxxxx xxxxxxxxxxxx "xx xxxxxx" xx horní, prodloužené xxxxxxxxx části xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx hromadí, se xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx eliminují xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, aniž xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx hrotu jehly xxx, xx xx xx xxxxx dna xxxxxxx se vzorkem (x xxxx je xxxxxx pouhým okem xxxxxxx viditelné), xxx xxxxxxx x poškození xxxxx.
Xxxxxxx 4
Chromatogram xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx
6.5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kolony
Během xxxx x) až x) xxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x detektoru, aby xxxxxxx ke xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 se xxxxxxxxxxxx xxxxx:
x) 15 xxxxx, xxxxxx X2 40 xx/xxx xxx 50 °X;
x) xxxxx xxxxxxxxx 1°X/xxx xx na 355 °X při xxxxxxx X2 10 xx/xxx;
x) udržování xxxxxxx 355 °X xx xxxx 12 xx 15 hodin;
d) xxx xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx kakaového xxxxx (4.10) x xxxxxxxxx xxxxxxxx program;
e) 20 xxxxxxxx xx 0,5 μl roztoku xxxxxxxx tuku xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx až xxx dnů (6.4).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx výlučně x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C50 xx C56. Účelem xxxxxxxx kakaového xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C50 xx C54 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odezvy xx xxxxxxxxx ve xxxx 1,20. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mléčného xxxx xx xxxxxxx xxxxx očekávat xxxxxx xxxxxx zpočátku xxxxxxxx xxxxxxx odezvy pro X50 xx X54. X xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx uhlíků x acylu se xxxxxxxxxxx xxxxx 1. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx kolon naplněných xxxxx xxxx 6.2. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x rámci xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx dvojice x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx xxxxxx xxxxx 1). Xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx 1,20 xx nepoužijí.
6.5.4 Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a cholesterolu xxxxxxxx xxxx (standardizovaného xxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, X30, X36, X42, X48 x C54 x xxxxxxxxxxxx, pokud xxxxx xx xxxxx xxxxx X50 x C52). Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxx dvě xxxx xxx kalibrace xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxx výsledky xxxxx xxxxxx, při xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorků xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx výsledků.
Referenční xxxxxx tuk xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx měsíců xxx xxxxxxxxx xxxxxxx -18 °X, x xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx referenční xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxxxx každé xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx složením xxxxxxxxxxxx, xxxx xx CRM 519 (xxxxxxx xxxxxx xxx), který lze xxxxxx x Ústavu xxxxxxxxxxxx materiálů x xxx v Geelu x Xxxxxx.
6.5.5 Teplotní xxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxx podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx kolony 210 °X, xxxxx xx xx xxxx 1 minuty, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx 6 °X/xxx xx xx 350 °X x tato xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx.
Xxxxxxx detektoru a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 370 °X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx, vstřikovacího xxxxxxxx a xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx úrovni (i xxxxx xxxx, víkendů x xxxxxx).
Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 40 xx/xxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx-xx xx 80 xx xxxxxx xxxxxx, xxxx xxx průtok X2 nejméně 75 xx/xxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx konstantní xxxxxx (x během xxxx, víkendů x xxxxxx). Xxxxxx průtok xxxxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxx tak, xxx X54 xxx xxxxxxx xxx teplotě 341 °X bez xxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxx trvání analýzy: 29,3 xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx: 0,5 μx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx nutné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx XXX: viz bod 5.1
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx.
7. Xxxxxxxxx, vyhodnocení x kontrola xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxxx x lichým xxxxxx xxxxxx v xxxxxxx (2x + 1) se slučují x xxxxxxxxxxxxxx triglyceridem xx sudým xxxxxx (2x). Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx obsahy X56 xx xxxxxxx x xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxx x xxxxxxxxx X24), xx násobí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxx) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 100. Xxxxx volného xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx triglyceridy X24, X26, C28, X30, X32, X34, C36, X38, C40, C42, X44, C46, X48, X50, X52 x X54. Výsledky xx xxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (g/100 x).
Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxx provádět xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx 5 x 6 xxxxxxxxxx xxx příklady xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Na obrázku 5 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx dobře xxxxxxxxxx, xxxxxxx na xxxxxxx 6 je xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx X50 xx X54 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx 5. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx se xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx integrátoru, kterým xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx 5
Chromatogram triglyceridů xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxx 6
Xxxxxxxxx integrovaný xxxxxxxxxxxx mléčného xxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxx měření xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx směrodatné odchylky (XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx x 100), uvedené x xxxxxxx 1 xxx xxxxx triglyceridy. Xxxx xxxxxxxxx x 19 po sobě xxxxxxxxxxxxx xxxxxx téhož xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx 1
Relativní xxxxxxxxxx odchylky (XXX) xxxxxx xxxxxxxxxxxx (n = 19)
Xxxxxxxxxxx |
XXX (%) |
X24 |
10,00 |
X26 |
2,69 |
X28 |
3,03 |
X30 |
1,76 |
X32 |
1,03 |
X34 |
0,79 |
X36 |
0,25 |
X38 |
0,42 |
X40 |
0,20 |
X42 |
0,26 |
X44 |
0,34 |
X46 |
0,37 |
X48 |
0,53 |
X50 |
0,38 |
X52 |
0,54 |
X54 |
0,60 |
Xxxx-xx xxxxxxx XXX značně xxxxx než hodnoty x xxxxxxx 1, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx zkontrolovat xxxxx xxxx xxxxxx nosného xxxxx. Xxxx malé xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx usazeniny na xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx kolona xxxxxxxx xxx vhodná x xxxxxxx v důsledku xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxx. (xxx xxx. 3).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx uvedené x xxxxxxx 1 nejsou xxxxxxx, jsou pouze xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx XXX, xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti xxxxxxx x xxxx 11.
8. Xxxxxxxxxxxx zjišťování cizích xxxx
Xxx zjišťování xxxxxx xxxx xxxx vypracovány xxxxxx xxxxxxxxxxxx (tabulka 2) a xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X (xxxxxxx 3), xxxxx xxxxx xxxxxxx X xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx tuku.
Nejúčinnější xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.:
6,5125. X26 + 1,2052. X32 + 1,7336. C34 + 1,7557. X36 + 2,2325. X42 + 2,8006. X46 + 2,5432. X52 + 0,9892. C54 = X
Xxxxxxxx:
Xx základě xxxxxxx 755 xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 99 % interval xxxxxxxxxxxxx X = 97,96 - 102,04 xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx se směrodatnou xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx S: XX = 0,39897.
Xxxxxxx-xx ze xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nachází vně xxxxxxxxx 97,06 - 102,04. Xxxxx xxx, xxx xxxxx pravděpodobně x xxxxxxxx xxxxxx xxxx.
X xxxxxxx 2 xxxx xxxxxxx různé xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx tuků xxxx xx xxxxxx olej, xxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx, olej x pšeničných xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx olej x hydrogenovaný xxxx xxx, xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx, stejně xxxx xxx xxxxxxx xxxx x xxxxxx lůj, xxx xxxxxx společný xxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxx kolísat, xxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx data xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuků xxxxx xxxxx. [Xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxxxx příznivá xxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx 4)].
X xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x všech xxxxxx xxxx:
- 2,7575. X26 + 6,4077. X28 + 5,5437. X30 - 15,3247. X32 + 6,2600. X34 + 8,0108. X40. - 5,0336. X42 + 0,6356. X44 + 6,0171. X46 = X
Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx např. x xxxxxx pro xxxxxxx xxxxx uvedeného x tabulce 2 xx xxxxx hodnota xxx tento xxxx xxx xxxxx, pouze 2,7 %, avšak xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxx, palmový xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx s xxxxxxxxxx xxxxxx 26,8, 12,5 x 19,3 % xxx zjistit xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, pokud byly xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx ve xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx vzorce x xxxxxxx 2 xxxxx xxxxx.
Xxxxxxx 2
Triglyceridové vzorce xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX pro xxxxxxx X
Xxxxxx pro xxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx olej, xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxx |
2,0983. X30 + 0,7288. X34 + 0,6927. X36 + 0,6353. X38 + 3,7452. X40 - 1,2929. X42. + 1,3544. X44 + 1,7013. X44 + 1,7013. X46 + 2,5283. X50 = S; XX = 0,38157 |
Xxxxxx xxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxx |
3,7453. C32 + 1,1134. C36 + 1,3648. X38 + 2,1544. X42 + 0,4273. X44 + 0,5809. X46 + 1,1226. X48 + 1,0306. C50 + 0,9953. X52 + 1,2396. X54 = X; SD = 0,11323 |
Vzorec xxx xxxxxxx xxxx x xxxxxx xxx |
3,6644. X28 + 5,2297. X30 - 12,5073. C32 + 4,4285. X34 - 0,2010.X36 + 1,2791. X38 + 6,7433. X40 - 4,2714. X42 + 6,3739. X46 = X; XX = 0,81094 |
Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx |
6,5125. X26 + 1,2052. X32 + 1,7336. X34 + 1,7557. X36 + 2,2325. X42 + 2,8006. C46 + 2,5432. X52 + 0,9892. X54 = X; SD = 0,39897 |
Xx-xx xxxxxxxxxxxxx, že xxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx 14 xxxxxxx cizích xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx tuků, musí xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 2 x xxxxxxxxxxx xxxxxx (2). Jestliže xx xxxxxxxxx triglyceridů xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx získá xxxxxxx X, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx jen jediného x xxxx xxxxxx x xxxxxxx 3, xx vzorek s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx mléčným tukem. Xxxxxxxxxx xxxxxx tuku x mléčném xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxx vzorců x xxxxxxx 2 neumožňuje xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx cizího tuku.
Tabulka 3
Xxxxx xxxxxxx S xxx xxxxxx xxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
Xxxxxxxx X |
Xxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx xxxx, xxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx x bavlníkový xxxx, xxxx xxx |
98,05 – 101,95 |
Xxxxxxxx x palmojádrový xxx |
99,42 – 100,58 |
Xxxxxxx xxxx a xxxxxx xxx |
95,90 – 104,10 |
Xxxxxxx xxxxx |
97,96 – 102,04 |
Univerzální xxxxxx |
95,68 – 104,32 |
V xxxxxxx 4 xxxx xxxxxxx detekční limity xxx xxxxx xxxx xxxx x 99 % xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx sloupci xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx 2. Xx xxxxxx sloupci xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx použitelné pro xxxxxxxxxxx vzorec. Xxxxxxx xxxx uvedené xxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx. Pomocí xxxxx xxxxxx xx xxxx možné zjistit xxxxxxxxx různých xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx jednoho xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 99 % přidáním xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx x %
Xxxxxxxxxxxx vzorec |
Univerzální vzorec |
|
Sojový xxxx |
2,1 |
4,4 |
Xxxxxxxxxxxx xxxx |
2,3 |
4,8 |
Xxxxxxx xxxx |
2,4 |
4,7 |
Xxxxxxxx xxx |
3,5 |
4,3 |
Xxxxxxx olej |
4,4 |
4,7 |
Palmojádrový tuk |
4,6 |
5,9 |
Řepkový xxxx |
2,0 |
4,4 |
Xxxxx olej |
2,0 |
4,0 |
Olej x xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,7 |
6,4 |
Xxxx x xxxxxxxxxxx klíčků |
2,2 |
4,5 |
Bavlníkový xxxx |
3,3 |
4,4 |
Xxxxxxx xxxxx |
2,7 |
4,7 |
Xxxxxx xxx |
5,2 |
5,4 |
Xxxxxxxxxxxxx rybí xxx |
5,4 |
6,1 |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx X xx xxxxxxxxxx xxx, xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx cizího xxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxx individuálních xxxxxx (viz xxxxxxx 4).
9. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx údajů x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx mléčného xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
X(%) = 100.|(100 – S)/(100 - SF)|,
kde X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx směsi tuků x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx X xx výsledkem xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx dosazením xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxx uvedeného xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx přidá xxxxxxx cizí tuk, xxx SF v xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx hodnota X různých cizích xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx S xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx hodnoty (XX = 7,46). Dobré xxxxxxxxxxxxx výsledky x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx olej x xxxxxx xxx (xxxxxxx 2) x xxxxxxx hodnoty SF 10,57.
Xxxxx xxxx druhy xxxxxx xxxx známy, xxxx xx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxx XX x x xxxxxxx 2 zvolit xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxx:
Xxxxxxx 5
Xxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxx xxxx
Xxxx xxx |
XX |
Xxxxxx xxxx |
8,18 |
Xxxxxxxxxxxx xxxx |
9,43 |
Xxxxxxx xxxx |
12,75 |
Xxxxxxxx xxx |
118,13 |
Xxxxxxx xxxx |
7,55 |
Xxxxxxxxxxxx xxx |
112,32 |
Xxxxxxx olej |
3,30 |
Lněný xxxx |
4,44 |
Xxxx x pšeničných xxxxxx |
27,45 |
Xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx |
9,29 |
Xxxxxxxxxx xxxx |
41,18 |
Xxxxxxx xxxxx |
177,55 |
Xxxxxx xxx |
17,56 |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx |
64,12 |
10. Xxxxxx použití xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx tuku.
Bylo by xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx zjišťování, xxxxx xx xx základě xxxxxxxxxxxxxxxxx počtu xxxxxxxx xxxx xxxx pro xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx jako xxxx xx, které xxxx xxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx způsoby xxxxxxxxxx, xxxxx by xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx reprezentativní xxxxx vzorků mléčného xxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx složité xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx-xx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx uvedené x xxxxxxx 2 x xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx nejmenších xxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxxxxxx x tabulce 3 x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx krmení xxxx xxxxxx krav krmným xxxxxxx xxxx Ca-mýdly, xxxx uvedené vzorce xxxxxx xxxxxxxxxx.. Tyto xxxxxx xxxxxxxx indikují xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuk xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx velkých xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kombinovaných x krmným xxxxx, xxx.).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx tuk xx obecně xxxxxxxxx xx nemodifikovaný xxxxxx xxx. Modifikace se xxxxxxxxxxx xxxxx tehdy, xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Vzorce ukazují xx modifikaci xxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx s neobvyklým xxxxxxxx xxxx, xxx xxxx xx xxxx. x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxx 30 °C x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxx frakcionací xxxxxxxxxxxx oxidem xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx však xxxx xxx zjištěna xxxxxx xxxxxxx, např. xxxxxxxxxxxxx skenovací xxxxxxxxxxxx.
11. Xxxxxxxx metody
Určuje se xxxxxx mléčného xxxx xx xxxxxxx vzorců x xxxxxxx 2 x xxxxxxxxx X x xxxxxxx 3.
11.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx S xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx materiálu xxxxxx xxxxxxx v xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx, stejná xxxxxxxxx):
Xxxxxxx 6
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) xxx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
x |
Xxxxxx, slunečnicový, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx xxxx, olej x xxxxxxxxxx xxxxxx, olej x kukuřičných xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, rybí xxx |
0,67 |
Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx |
0,12 |
Xxxxxxx xxxx x xxxxxx xxx |
1,20 |
Xxxxxxx xxxxx |
0,58 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
1,49 |
11.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx hodnotami X xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx různých xxxxxxxx (xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx) x xxxxx xxxx.
Xxxxxxx 7
Mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
X |
Xxxxxx, slunečnicový, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx xxxx, xxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx z xxxxxxxxxxx klíčků, xxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxx |
1,08 |
Xxxxxxxx x palmojádrový tuk |
0,40 |
Palmový xxxx a xxxxxx xxx |
1,81 |
Xxxxxxx xxxxx |
0,60 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
2,07 |
11.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (x) x reprodukovatelnosti (X) lze vypočítat xxxxxxxx rozdíly xxx xxxxxxx xxxxxxxxx S x xxxxxxx 3 (xxxxxxxxxx xxxxxxx). Příslušné xxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxxxx 8.
Tabulka 8
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vzorce
Zjišťované xxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxx, slunečnicový, xxxxxxx, xxxxxxx, lněný xxxx, xxxx x pšeničných xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxx tuk |
97,43 – 102,57 |
Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx tuk |
99,14 – 100,86 |
Xxxxxxx olej x xxxxxx lůj |
94,91 – 105,09 |
Xxxxxxx xxxxx |
97,65 – 102,35 |
Xxxxxxxxxxx vzorec |
94,58 – 105,42 |
11.4 Přijatelnost xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx místa xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx C24, X26, X28 xx X54, xxxxxx cholesterolu, xxxx být přesně xxxxxxxxxxxxx na 100.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx X u xxxxx pěti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx nepřesáhne xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti x x xxxxxxx 6, xxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx optimálních podmínek xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxx kolony xx xxxxx dbát xx xx, xxx xxx 10 xxxxxxxxxxx xxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxxxxx x minimálními xxxxxxxxx S u xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x. x, xxx x = 1,58 (xxx 10 pokusů, xxx xxxxxxxxxx [16]) x xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxx 6.
12. Citované xxxxx
XXX 10 336:1994 |
Nachweis xxx xxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxxxx xx Milchfett xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxx IDF 1X:1987 |
Xxxx. Xxxxxxxxxxxxx of Fat Xxxxxxx - Xöxx-Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxx XXX 16X: 1987 |
Xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxxx - Röse-Gottlieb Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxx IDF 116X:1987 |
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx Xxxx xxx Xxx Mixes. Xxxxxxxxxxxxx xx Fat Xxxxxxx - Röse-Gottlieb Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
XXX Xxxxxxxx 22B:1987 |
Skimmed Xxxx, Xxxx &xxx; Xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx of Xxx Xxxxxxx - Xöxx-Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
13. Xxxxxxxxxx
1. Komise Evropských xxxxxxxxxxxx: Detection xx xxxxxxx xxxx xx xxxx fat xx xxxxx of gas xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx; Xxx. x. XX/5202/90-XX, XX/2645/91.
2. Xxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxx purity xx 100 xxxxxxxxx xxxxxxx of xxxxxxxxx xxxxxxx periods from 11 XXX countries;. Xxx. 4. XX/4577/93.
3. Xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxx xxxx the xxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx XXX xxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxxxx of triglycerides xx xxxx fat; Xxx. x. XX/2644/91, XX/8.11.91, VI/1919/92, VI/3842/92, XX5317/92? XX/4604/93.
4. Timms, X.X.: Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxx-xxxx xxx xx xxxxxxxx xx xxxx xxx xxx-xxxx xxxx. Xxxxx Xxxxxxxx 47, 295-303 (1980).
5. Xxxxxx, X., Xxxxx, K.: Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxx xxx Triglyceridanalyse. 2. Xxxxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxx Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 41406-410 (1986).
6. Xxx, X., Xxxxx, X., Xxxxxx, X.: Xxx Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx üxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, Österr. Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx. Beilage 5, 42 29-35 (1987).
7. Xxxxxx, D.: Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx, Kieler Xxxxxxxxxxxx. Forschungber. 42143-157 (1989).
8. Precht, D.: Xxxxxxxx Extraktion xxx Xxxxxxxxx., Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42119-128 (1990).
9. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx. Xxxxxx Milchwirtsch. Xxxxxxxxxxxx. 42139-154 (1900).
10. Xxxxxx, X.: Xxxxxxx xx milk xxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxxxx triglyceride analysis. Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 43 (3) 219-242 (1991.
11. Precht, D.: Xxxxxxxxx xx adulterated xxxx fat xx xxxxx acid xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx Xxx. Xxxxxxx. 93538-544 (1991).
12. Precht, D: Xxxxxxxxx xxx foreign xxx xx xxxx xxx. I. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. II Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx mixtures. Z. Xxxxxxx. Unters. Xxxxxx. 194 1-8, 107-114 (1992).
13. Xxxxxx X.: Xxx xxxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxxxxx and xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx XXX Xxxxxxxx of Xxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxx, x. 123-138, Xx. X.X. Xxxxxxxxx, N. Xxxxx, X. Xxxxxx, XXX Xxxxx, Boca Xxxxx (1993).
14. Precht, X., Xxxxxxxxx, X.: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx short xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx Xxxx 4 16-17 (1993).
15. Xxxxxxxxx, X., Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx for xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx. Xxxxxxxxxxxxxxx 39 (5/6) 265-270 (1994).
16. Xxxxxx, K.: Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx, Xxxxxx Teil, Xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx. Xxxxxxxx Xxxxxx, berlin, X. 378 (1970).
[1] Vhodné xxxxxx ji byly xxxxxxx, xxx X. Xxxxxx, X. Xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, Xxxxxxxxx Xxxx 4, 16-17 (1993).
[2] Xxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxx dostupné.
[3] Obchodní xxxxx jako xxxx xxxx. Xxxxxxxx, Xxx XxxxxX, Chrompack xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx informace xx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx mu usnadnila xxxxx s normou, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx konkrétní výrobek. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx jednotky XX (x) xxxxx XX 410:1988 "Xxxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx for xxxx xxxxxx".
[4] Viz xxxxxxxxx poznámku pod xxxxx.
XXXXXXX XXVI
SEZNAM NAŘÍZENÍ XXXXXXXXX X XXXXXX XXXX ODŮVODNĚNÍ
- Xxxxxxxx Xxxxxx (EHS) x. 1216/68 xx xxx 9. xxxxx 1968, xxxxxx xx stanoví xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx laktosy x xxxxxxx směsích xxxxxxxxxx xx třetích xxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx Komise (EHS) x. 222/88 ze xxx 22. prosince 1987, kterým xx x xxxxxxxx zavedení xxxxxxxxxxx nomenklatury xxxx xxxxxxx předpisy x xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx [2];
- Xxxxxxxx Komise (XXX) x. 3942/92 xx xxx 22. xxxxxxxx 1992, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx x stigmasterolu v xxxxxxxx oleji [3], xxxxxxxxx pozměněné nařízením Xxxxxx (XX) x. 175/1999, kterým xx xxxx xxxxxxxx (EHS) x. 3942/92, (ES) x. 86/94, (XX) x. 1082/96 a (XX) x. 1459/98, xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx stopovacích xxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx [4];
- Nařízení Xxxxxx (ES) č. 86/94 xx xxx 19. xxxxx 1994, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx sitosterolu a xxxxxxxxxxxxx x xxxxx [5], ve xxxxx xxxxxxxx (XX) č. 175/1999;
- Xxxxxxxx Komise (XX) x. 2721/95 xx dne 24. xxxxxxxxx 1995, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx používání xxxxxxxxxxxx x rutinních xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx výrobků x xxxxx xxxxxxxx organizace xxxx [6];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1080/96 xx xxx 14. června 1996, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií x xxxxx, odstředěném xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx/xxxxxxxxxxx [7];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1081/96 xx dne 14. června 1996, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxxx kravského xxxxx x kaseinátu v xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx xxxx buvolího xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 690/92 [8];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1082/96 ze xxx 14. června 1996, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx-xxx-8xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x másle [9], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 175/1999;
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1854/96 xx xxx 26. xxxx 1996, xxxxxx xx stanoví seznam xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x mléčných výrobků x rámci společné xxxxxxxxxx trhu [10], xx znění xxxxxxxx (XX) x. 881/1999 [11];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 880/98 xx xxx 24. xxxxx 1998, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx x tuku x xxxxx [12];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 1459/98 xx xxx 8. xxxxxxxx 1998, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx vanilinu x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx nebo xxxxxxx [13], ve znění xxxxxxxx (ES) x. 175/1999.
[1] Xx. xxxx. X 198, 10.8.1968, x. 13.
[2] Xx. xxxx. L 28, 1.2.1988, x. 1.
[3] Xx. xxxx. X 399, 31.12.1992, x. 29.
[4] Úř. věst. X 20, 27.1.1999, x. 22.
[5] Xx. xxxx. X 17, 20.1.1994, x. 7.
[6] Xx. xxxx. X 283, 25.11.1995, s. 7.
[7] Xx. věst. X 142, 15.6.1996, x. 13.
[8] Úř. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 15.
[9] Xx. věst. X 142, 15.6.1996, s. 26.
[10] Xx. xxxx. X 246, 27.9.1996, x. 5.
[11] Xx. xxxx. X 111, 29.4.1999, x. 24.
[12] Xx. věst. X 124, 25.4.1998, x. 16.
[13] Xx. xxxx. X 193, 9.7.1998, x. 16.