Xxxxxxxx Komise (ES) x. 213/2001
xx xxx 9. ledna 2001,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxx (XX) č. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxx analýzy x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, a xxxxxx xx mění xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 x (XX) č. 2799/1999
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Rady (XX) x. 1255/1999 xx xxx 17. xxxxxx 1999 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx [1], a xxxxxxx xx xxxxxx 10 a 15 x čl. 26 xxxx. 3, xx. 29 xxxx. 1 x xx. 31 xxxx. 14 xxxxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:
(1) nařízení Xxxxxx (XXX) x. 1216/68, (XXX) č. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) č. 2721/95, (XX) č. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (XX) č. 1082/96, (XX) x. 1854/96, (XX) x. 880/98 x (ES) x. 1459/98, jejichž xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXVI xxxxxx nařízení, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x mléčných xxxxxxx, xxxxx i xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xxxxx poskytnout xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxx jejich xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx jediného znění. X téhož xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2771/1999 ze xxx 16. xxxxxxxx 1999, kterým se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxx (XX) x. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx opatření xx xxxx x máslem x smetanou [2], x xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2799/1999 xx xxx 17. xxxxxxxx 1999, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx (XX) č. 1255/1999, xxxxx xxx o xxxxxxxxxxx podpory xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx k použití xxxx krmivo a xxxxx jde o xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx [3], x xx tak, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx začlení xx xxxxxx nařízení;
(2) xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx mléka x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x. 1255/1999 xxxx xxx validovány, neboť xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx požadavkům;
(3) často xx xxxxx, že xxxxxxxxxxxx metodami, jež xx mají xxx xxxxxxxx validaci používat, xxxx xxxxxx, které xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX, XXX, XXX x XXXX International x xxxxx xxxx organizace xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. X xxxxxxxxx případech se xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xx-xx xxx zajištěno xxxxxxxx používání xxxxxxxxxxxx xxxxx, je nezbytné xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxx pouze xxxxxx uvedené x xxxxx seznamu;
(4) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx nesmí xxx vyloučeno, x xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx podmínky xxx xxxxxx xxxxxxxxx;
(5) xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx zavést xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx analýz. Totéž xxxxx xxx organoleptické xxxxxxxxx xxxxxxxxx produktů x xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx;
(6) pro xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody, xxx byly validovány; x tohoto xxxxxx xxxxxx k dispozici xxxxx xxxxxxxxx x xxx, že xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx Xxxxxxxxxxxx metody, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx pravidel xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx používaly xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx;
(7) xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2571/97 xx dne 15. prosince 1997 x prodeji xxxxx xx xxxxxxx xxxx x o poskytování xxxxxxx pro xxxxxxx, xxxxx a zahuštěné xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx [4], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 635/2000 [5], xxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx, másla x xxxxxxxxxxx másla xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx těchto xxxxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx, xx používání xxxxxxxxxxx xxxxx je xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xx všechny xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xx daný xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx zacházení, xx xxxxx x xxxxx xxxxxxxx zavést xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
(8) xx zahuštěného xxxxx xxxx xxx stopovací xxxxx přidávány xxx xxxxxxxx, a xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) č. 3143/85 xx xxx 11. xxxxxxxxx 1985 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx zahuštěného xxxxx, za snížené xxxx [6], naposledy xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 101/1999 [7], xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 429/90 xx xxx 20. xxxxx 1990 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx určené x xxxxx xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 124/1999 [9], x podle xxxxxxxx (ES) x. 2571/97. Bezvýhradné xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx stopovacích látek xx zahuštěného másla xx xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx. Xxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx metodu xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx látek;
(9) podle xxxxxx 9 nařízení (XX) č. 1255/1999 xxxx xxx poskytnuta xxxxxxx pro soukromé xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x ovčího xxxxx. Xxxxx xxxxxx 31 xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxx produkty xxxxxxxxxx zvláštní náhradu. Xxxx xxxxxxxx x xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx x xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx mléka xxxxx xxx do Společenství xxxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx podmínek. Xxxxxxxx x xxxx uvedeným xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx kontrolními xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxxxxxx produktů xxxxxxxxx kravské mléko. X xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx zjištění xxxxxxxxx xxxxx, aniž xx xxxxxxx použití rutinních xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kritéria;
(10) podle xxxxxxxx Komise (XXX) x. 2921/90 ze xxx 10. xxxxx 1990 o podpoře xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx [10], naposledy xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 2654/1999 [11], xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx zjišťování xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx je mezinárodní xxxxx XXX 73X:1985. Xxxx norma je xxxx použitelná xxxxx x xxxxxxxx podobě xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx produktu.. Xxxxx xx xxx zjišťování xxxxxxxxxxxx bakterií xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na uvedené xxxxx;
(11) xxxxxxxx Xxxx (XXX) x. 2658/87 xx dne 23. xxxxxxxx 1987 x xxxxx x statistické xxxxxxxxxxxx a o xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx [12], xxxxxxxxx pozměněné xxxxxxxxx (XX) x. 254/2000 [13], xxxxxxx xxxxx celní xxxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxx 2309 xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx členské xxxxx, x za xxxxx účelem xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx;
(12) nařízení (ES) x. 1255/1999 xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxx odstředěné mléko xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx musí xxxxxxxx xxxxxx požadavky na xxxxxx. Xxxxx je xxxxx xxxxxxxx referenční xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx, zda jsou xxxx požadavky xxxxxx;
(13) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vyžaduje určitou xxxx na přizpůsobení; xxxxx je třeba xxxxxx používání xxxxxxx;
(14) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx lhůtě stanovené xxxxxxxxx,
XXXXXXX TOTO XXXXXXXX:
XXXXXXXX X
XXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx 1
Xxxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx mléka x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx společné xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx x xxxxxxxx výrobky, xxxxxx zavádí nařízení (XX) č. 1255/1999. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx metod xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 je uveden x příloze I xxxxxx xxxxxxxx.
2. Komise xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx jednou xx xxx xxxxxxxx podle xxxxxx 42 nařízení (XX) x. 1255/1999.
Xxxxxx 3
Xxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx právními xxxxxxxx Společenství xxx xxxxxxxx rutinní xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxx patřičně xxxxxxxxxxx x pravidelně xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX lze xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx rutinními xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x dotyčných xxxxxxxxxx.
X případě sporu xxxx xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxx metodou.
Xxxxxx 4
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx
1. Referenční xxxxxx xxxx validovány za xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, pokud jde x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx referenční metody xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx státy xxxxxxx xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxx. x). Xx dobu 18 xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx tohoto xxxxxxxx x platnost však xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
3. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx hodnotami xxxxxxxxx xxxxx, že xxxxxxx xxxxx xxxxxxx byla xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx od xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX.
Xxxxxx 5
Přípustnost xxxxxxxx xxxxxx
1. Analýzy xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxx používají xxxxxx xxxxxxx kontroly jakosti x xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. x) xxxx rovnocennou xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxx musí xxx k xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx metody.
2. Xxxxxxxxxx xxxxxxx vlastní xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxx jedné xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx:
x) xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. b), xxxx
x) metody, která xxxx validována x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxx jednou xx rok postupem xxxxxxxx v xxxxxxx XXX, písm. x).
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx dotyčného xxxx xxxxxxxxx programu xxxxxxx xxxxxxx způsobilosti.
3. Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx musí obsahovat xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx hodnocení xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx XX x xxxxxxx XXXX.
4. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx byly získány x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 1 x x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx uvedenými x xxxxxxxx 2.
Článek 6
Organoleptické xxxxxxxxx
1. Xxxxx xxx x xxxxx, xxxxx posuzovatelů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx ověřují xxxxxx xxxxx uvedených x xxxxxxx XX. posuzovatel. Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXX xx xxxxxxx jako referenční xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxx xxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx máslo, členské xxxxx použijí xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx buď xxxxx XXX 99X/1997 xxxx xxxx srovnatelné xxxxxx, xxxxx xxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX xxxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x spolehlivosti xxxxxxxx.
Článek 7
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx proti xxxxxxxxx analýz
1. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx Společenství xx musí xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
2. X xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx nesouhlasí x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se postup xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.
KAPITOLA XX
XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx 8
Xxxxx xxxx, tukuprosté xxxxxx x tuku x másle
1. Xx xxxxxxxxx xxxxxx vody x másle se xxxx referenční xxxxxx xxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX.
2. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x másle xx xxxx referenční metoda xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx v příloze X.
3. Ke stanovení xxxxxx xxxx v xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsaná x xxxxxxx XI.
Xxxxxx 9
Xxxxxxxxx látky
1. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x zahuštěném xxxxx, xxxxx a xxxxxxx xx jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x příloze XXX.
2. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx másle x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx x příloze XXXX.
3. Xx stanovení xxxxxx β-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx v zahuštěném xxxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx použije xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXX.
4. Xxxxx xxxxxxx výsledky odpovídají xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx 8 xxxxxx uvedených x odstavcích 1, 2 x 3, xxx xxxxxxxxx látky xxxx do zahuštěného xxxxx, másla a xxxxxxx přidány x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisy Společenství.
Xxxxxx 10
Zjišťování xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx
1. Xx nutné xxxxxxx, xx sýry, xxxxx xxxx xxx vyráběny xxxxxxxx z ovčího xxxxx, kozího xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxx xx směsí xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxxxx x kravského xxxxx, a za xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx mléka xx považuje xx xxxxxxxxxx, xxxxx zřejmý xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxxx k xxxxxxx je stejný xxxx vyšší x xxxxxxxxx s xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx v xxxxxxx XX.
2. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx v odstavci 1 mohou xxx xxxxxxxxx xx těchto xxxxxxxx:
x) jejich xxxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxx 0,5 %;
x) xxxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxxxx detekci xxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx i xx xxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxxx xx běžných xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x), xxx xxxxxxx vzorky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledek xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx x), musí xxx xxxxx xxx analyzován xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx 11
Xxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx
1. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléku, kaseinu x xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXX.
2. Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx koliformních bakterií xxx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metodou, xxxxx xx x uvedené xxxxxxx popsána. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx falešně pozitivních xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx referenční xxxxxx.
Článek 12
Xxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx XX 2309 xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.
Xxxxxx 13
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
1. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx odstředěném mléce xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX.
2. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x sušeném xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx jako xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx XXX.
Xxxxxx 14
Xxxxxxxxxx podmáslí
Metoda xxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce xx popsána x xxxxxxx XX.
Článek 15
Zbytky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx/xxxxxxx x xxxxxxx odstředěném xxxxx xx xxxxxxx x příloze XXI.
Článek 16
Obsah sušeného xxxxxxxxxxxx mléka
Metoda xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxx je popsána x příloze XXXX.
Xxxxxx 17
Xxxxxxxxxx škrobu
Metoda xxxxxxxxxx škrobu x xxxxxxx odstředěném mléku, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mléku x krmných xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXIII.
Xxxxxx 18
Xxxxx vlhkosti x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.
Xxxxxx 19
Zjišťování xxxxxx xxxx
Xxxxxx zjišťování xxxxxx xxxx x mléčných xxxxxx xx xxxxxxx x příloze XXX.
XXXXXXXX XXX
XXXXXXXXX USTANOVENÍ
Článek 20
Xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999
Xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 se xxxx takto:
1. x xx. 4 xxxx. 1 xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx: "Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze X x x xxxxxxxx xxxxxx odebraných podle xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx IV".;
2. x xxxxxxx I xx xxxxxxxx pod čarou x. 2 nahrazuje xxxxx: "Xxx xxxxxxx X nařízení (ES) x. 213/2001".;
3. zrušují xx přílohy XX x XXX;
4. x xxxxxxx XX xxxx 2 se x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx "xxxxx xxxxxxx XXX" xxxxxxxxx slovy "xxxxx xxxxxxx XXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001".
Xxxxxx 21
Změny xxxxxxxx (XX) č. 2799/1999
Xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999 xx xxxx xxxxx:
1. x xx. 20 xx xxxxxxxx 1, 2, 3 a 4 xxxxxxxxx xxxxx:
"1. Xxxxx sušeného odstředěného xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx směsích xx xxxxxxxx xx xxxxxxx analýzy xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nejméně xxxxxxx xxxxx metody xxxxxxx x xxxxxxx XXXX xxxxxxxx (ES) x. 213/2001, x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x čl. 17 xxxx. 3 xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx výsledky xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx místě.
2. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x příloze XXX xxxxxxxx (ES) x. 213/2001.
3. Obsah xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx stanoví xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xx. 17 xxxx. 3 xxxxxx nařízení, xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx XXXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001.
4. Obsah xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx pomocí metody xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXIV xxxxxxxx (XX) č. 213/2001."
2. Xxxxxxx xx xxxxxxx XXX, XX, X x XX.
Xxxxxx 22
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxx (EHS) x. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 2721/95, (XX) x. 1854/96, (XX) x. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (ES) x. 1082/96, (XX) x. 880/98 a (XX) x. 1459/98.
Xxxxxx xx xxxxxxx nařízení xx xxxxxxxx xx xxxxxx na toto xxxxxxxx.
Článek 23
Xxxxx v xxxxxxxx
Xxxx nařízení xxxxxxxx x platnost xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx XXX, XX xxx 4, X, VI x XXXX xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx 18 xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxx nařízení xx xxxxxxx v xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx členských státech.
X Xxxxxxx dne 9. xxxxx 2001.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 160, 26.6.1999, x. 48.
[2] Úř. xxxx. X 333, 24.12.1999, x. 11.
[3] Úř. věst. X 340, 31.12.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 350, 20.12.1997, x. 3.
[5] Xx. věst. X 76, 25.3.2000, x. 9.
[6] Úř. xxxx. X 298, 12.11.1985, x. 9.
[7] Xx. xxxx. X 11, 16.1.1999, x. 14.
[8] Úř. xxxx. X 45, 21.2.1990, x. 8.
[9] Xx. xxxx. X 16, 21.1.1999, x. 19.
[10] Úř. věst. X 279, 11.10.1990, x. 22.
[11] Úř. xxxx. X 325, 17.12.1999, x. 10.
[12] Xx. xxxx. x. X256, 7.9.1987, x. 1.
[13] Xx. věst. X 28, 3.2.2000, x. 16.
PŘÍLOHA X
(Xxxxxx 2)
XXXXXX XXXXXXXXXXXX METOD
Seznam xxxxxxx:
xxx. = xxxxxxx
xxx. = xxxxxxx
xxxxxxx = xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
XXX = xxxxxxxxxx xxxxxx
XXX = xxxxx mastné kyseliny
PČ = xxxxxxxxxx xxxxx
X = vzhled
CH = xxxx
X = konsistence
CPB = celkový xxxxx xxxxxxxx
Xxxx. = xxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií
ČS = xxxxxxx xxxx
XXX = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
XXX = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx normalizaci
IUPAC = Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx x aplikované xxxxxx
XXXX = Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
XXX = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléko
ZMS = xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx
XXXX = xxxxxx tukuprostá xxxxxx.
XXXX X
Xxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999 |
Xxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
(Xx. xxxx. X 333, 24.12.1999, s. 11) |
XXX |
Xxx. 2 % |
Xxxxxxx X |
||
XXX (xxx.) |
1,2 mmol/100 x xxxx |
Xxxxx XXX 6X:1989 |
|||
XX (xxx.) |
0,3 xxxx. X2/1000 g xxxx |
Xxxxx XXX 74X:1991 (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Koliformní xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx x 1 x |
Xxxxxxx XXXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Jiný než xxxxxx xxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXVI |
|||
Stopovací xxxxx: xxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxx xxxxxxxxx xxxxx |
|||||
- vanilin |
Nezjistitelný |
Příloha XXX |
|||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny |
Nezjistitelný |
Příloha XXXX |
|||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
|||
Organoleptické xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx 4 body x 5 xxx X, X x C |
Příloha XXX |
|||
Xxxxx disperze |
Nejméně 4 xxxx |
Xxxxx IDF 112X:1989 |
|||
Xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 |
Nesolené xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XI |
Poznámka 6 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
Xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 |
Xxxxxx xxxxx |
Xxxxxx tuk |
Min. 80 % |
Xxxxxxx XI |
Poznámka 6 |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
Xxx |
Xxx. 2 % |
Xxxxx XXX 12X:1988 |
|||
Xxxxxxxx (XX) 2571/97 |
Nesolené xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 82 % |
Příloha XX |
|
(Xx. xxxx č. X 350, 20.12.1997, x. 3) |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
||
Xxxxxxxxx xxxxx |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxxxxx karotenové xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||||
- triglyceridy xxxxxxxxx kyseliny |
IUPAC 2 301 xxx 5 |
||||
Xxxxxxxx (XX) 2571/97 |
Solené xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 80 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Xxxxxxx XX |
|||
Xxx |
Xxx. 2 % |
Xxxxx XXX 12X:1988 |
|||
Xxxxxxxxx látky: |
|||||
steroly |
Příloha XXX |
||||
xxxxxxx |
Xxxxxxx XII |
||||
ethylester xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||||
xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 xxx 5 |
||||
Xxxxxxxx (XX) x. 2571/97 |
Xxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxx xxx |
Xxx. 99,8 % |
Xxxxx XXX 24:1964 |
|
Xxxxxxx x XXXX |
Xxx. 0,2 % |
Norma XXX 23X:1988 (vlhkost) |
|||
Norma XXX 24:1964 (XXXX) |
|||||
XXX (xxx.) |
Xxx. 0,35 % (xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxxxx XXX 6X:1989 |
|||
XX (xxx.) |
0,5 xxxx. X2/1000 x xxxx |
Xxxxx XXX 74X:1991 (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Jiný než xxxxxx tuk |
Nepřítomen |
Příloha XXX |
|||
Xxxx |
Xxxxx |
||||
Xxxx |
Xxx xxxxxx vůní |
||||
Ostatní |
Nepřítomnost neutralizačních xxxxxxx, antioxidantů a xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
||||
Xxxxxxxxx xxxxx |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXX |
||||
- triglyceridy xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 sub 5 |
||||
Nařízení (XX) x. 2571/97 |
Xxxxxxx |
Xxx |
35 % |
Xxxxx XXX 16X:1987 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx: |
|||||
- xxxxxxx |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
|||
- xxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
||||
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
|||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XXXXX 2 301 sub 5 |
||||
Xxxxxxxx (XXX) č. 429/90 |
Xxxxxxxxx máslo |
Mléčný xxx |
Xxx. 96 % |
Xxxxxx schválené xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
(Xx. xxxx. X 45, 21.2.1990, x. 8) |
TPS |
Max. 2 % |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx orgánem |
Poznámka 2 |
|
Stopovací xxxxx: |
|||||
- xxxxxxxxxxxx (95 %) |
15 x/100 kg xxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
- xxxxxxxxxxxx (85 %) |
17 x/100 kg xxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
1,1 xx/100 xx xxxxxxxxxxx másla |
IUPAC 2 301 xxx 5 |
|||
- xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx |
Xxx xxxxxxx, xxx 1 xxxx.x) |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 2 |
||
- xxxxxxxx (X 322) |
Xxx. 0,5 % |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||
XxXx |
Xxx. 0,75 % |
Norma IDF 12X:1988 |
|||
XXX |
Xxx. 0,35 % (xxxxxxx)) |
Xxxxx XXX 6B:1989 |
|||
PV (xxx.) |
Xx 0,5 mekv. X2/1000 x xxxx |
Xxxxx XXX 74A:1991 (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxx 1 |
||
Xxxx |
Xxxxx |
||||
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx |
||||
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx a konzervačních xxxxxxx |
||||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2191/81 |
Xxxxxxxx máslo |
Mléčný xxx |
Xxx. 82 % |
Xxxxxxx XX |
|
(Xx. xxxx. X 213, 1.8.1981, x. 20) |
Xxxx |
Xxx. 16 % |
Příloha XX |
||
Xxxxxxxx (XX) x. 2191/81 |
Solené xxxxx |
Xxxxxx tuk |
Min. 80 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxx |
Xxx.16 % |
Xxxxxxx XX |
|||
Xxx |
Xxx. 2 % |
Xxxxx XXX 12X:1988 |
|||
Xxxxxx 9 x xxxxx XX xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 |
Xxxx vyráběné x xxxxxx x/xxxx kozího xxxxx |
Xxxxxxx xxxxx |
&xx; 1 % |
Xxxxxxx XX |
|
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx X - Kyselý xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 2,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,75 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx kyseliny |
Max. 0,30 % (xxxx xxxxxxxx mléčná) |
Norma XXX 91:1979 |
|||
Xxxxxxxx (EHS) x. 2921/90 |
Xxxxxxx I - Xxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 12 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1 % |
Xxxxx XXX 127X:1998 |
|||
Xxxxxxxxxx |
Xxx. 7,50 % |
Norma XXX 90:1979 |
|||
Nařízení (XXX) x. 2921/90 |
Příloha X - Kaseináty |
Voda |
Max. 6,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxx. 88,00 % |
Xxxxx XXX 92/1979 |
|||
Xxx a xxxxxxxxxx |
Xxx. 6,00 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx IDF 89:1979 xxxx |
|||||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx XX - Kyselý xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 10,00 % |
Norma IDF 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,50 % |
Norma XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxx xxxxxxxx |
Xxx. 0,20 % (jako xxxxxxxx xxxxxx) |
Xxxxx XXX 91:1979 |
|||
XXX (xxx.) |
30 000 1/x |
Xxxxx XXX 100B:1991 |
Poznámka 3 |
||
Xxxxxxxxxx bakterie |
Nepřítomnost x 0,1 g |
Příloha XVI |
Poznámka 3 |
||
Xxxx. (xxx.) |
5000 1/g |
Norma XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Nařízení (EHS) x. 2921/90 |
Xxxxxxx XX - Syřidlový xxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 8,00 % |
Xxxxx IDF 78X:1991 |
|
Xxx |
Xxx. 1,00 % |
Xxxxx XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxxxxxxx |
Xxx. 7,50 % |
Xxxxx XXX 90:1979 |
|||
XXX (xxx.) |
30 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Koliformní xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx v 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Term. (xxx.) |
5 000 1/x |
Xxxxx XXX 100B:1991 |
Poznámky 3 x 4 |
||
Nařízení (XXX) x. 2921/90 |
Xxxxxxx II - Xxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 6,00 % |
Xxxxx XXX 78X:1991 |
|
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxx. 88,00 % |
Xxxxx XXX 92:1979 |
|||
Xxx x xxxxxxxxxx |
Xx 6,00 % |
Norma XXX 127A:1988 |
|||
Norma XXX 89:1979 xxxx |
|||||
90:1979 |
|||||
XXX (xxx.) |
30 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx. (xxx.) |
5 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 a 4 |
||
Xxxxxxxx (XXX) č. 2921/90 |
Xxxxxxx XXX - Xxxxxxxxx |
Xxxx |
Xxx. 6,00 % |
Norma XXX 78X:1991 |
|
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxx. 85,00 % |
Xxxxx IDF 92:1979 |
|||
Xxx |
Xxx. 1,50 % |
Norma XXX 127X:1988 |
|||
Xxxxxxx |
Xxx. 1,00 % |
Xxxxx XXX 106:1982 |
|||
Popeloviny |
Max. 6,50 % |
Xxxxx IDF 89:1979 xxxx |
|||
90:1979 |
|||||
XXX (xxx.) |
30 000 1/x |
Xxxxx IDF 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxx. (max.) |
5 000 1/x |
Xxxxx XXX 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 x 4 |
||
Xxxxxxxx (ES) x. 2799/1999 (Xx. xxxx. X 340, 31.12.1999, x. 3) |
Xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (XXX) (xxx xxxxxxx x xxxxxxxx) |
Xxxx (xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx) |
Xxx. 5 % |
||
Xxxxxxxxx |
31,4 % (xxx.) x tukuprosté xxxxxx |
Xxxxx XXX 20B:1993 |
|||
Voda (XXX) |
Xxx. 5 % |
Xxxxx XXX 26A:1993 |
|||
Tuky (XXX) |
Xxx. 11 % |
Xxxxx XXX 9X:1987 |
|||
Xxxxxxxxx syrovátka (XXX) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 7 |
||
Xxxxx (XXX) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXXX |
|||
Xxxx (směsi) |
Max. 5 % v xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx IDF 26X:1993 |
|||
Xxxx (xxxxx) |
- |
Xxxxxxxx Komise 84/4/XXX (Xx. věst. X 15, 18.1.1984, x. 28) |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx) |
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXX |
|||
Xxxxx SOM (x xxxxxxxx výrobku) |
Min. 50 % |
Xxxxxxx XXXX |
Xxxxxxxx 7 |
||
Xxxx (x xxxxxxxx výrobku) |
Min. 2,5 % xxxx 5 % |
Xxxxxxxx Xxxxxx 84/4/XXX |
Xxxxxxxx 8 |
||
Xxxxx (v xxxxxxxx xxxxxxx) |
Xxx. 2 % |
Xxxxxxx XXXXX |
Xxxxxxxx 9 |
||
Xxx (x xxxxxxxx xxxxxxx) |
25 xxx |
Xxxxxxxx Xxxxxx 78/633/XXX (Xx. věst. L 206, 26.7.1987, x. 43) |
|||
Xxxxxxxx (ES) č. 322/96 (Úř. věst. X 45, 23.2.1996, x. 5) |
XXX (sušené xxxxxxxxxxxxx) |
Xxx |
Xxx. 1 % |
Xxxxx XXX 9X:1987 |
|
Xxxxxxxxx |
31,4 % (xxx.) x xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx XXX 20B:1993 |
|||
Voda |
Max. 3,5 % |
Xxxxx IDF 26X:1993 |
|||
Xxxxxxxx (N/10 XxXX) |
Xxx. 19,5 ml |
Norma XXX 86:1981 |
|||
Xxxxxxxx |
Xxx. 150 xx/100 x |
Xxxxx XXX 69X:1987 |
|||
Xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 3356:1975 |
|||
Rozpustnost |
Max. 0,5 xx xxx 24 °X |
Xxxxx IDF 129X:1988 |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxx X min. (15,0 mg) |
ADPI: 1990 |
|||
XXX |
40 000/1 x |
Xxxxx IDF 100X:1991 |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxx x 0,1 x |
Xxxxxxx XXX |
Xxxxxxxx 3 |
||
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxx XX |
|||
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxx XXXXX |
|||
Xxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||
Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx XXX |
XXXX X
Xxxxxxxxxx metody xxxxxxx x xxxxx X xxxxx xxx používány xxx analýzu produktů, xx xxxxx xx xxxxxxxx jakéhokoliv x xxxxxxxx uvedených ve xxxxxxx 1.
Xxxxxxxx Komise |
Produkt |
Kód XX |
Xxxxxxxx |
Xxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxx (XXX) x. 2658/87 (Xx. xxxx. X 256, 7.9.1987, s. 1) |
Xxxxx x smetana, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx přidaný xxxx xxx xxxx xxxxxxxx |
0401 |
Xxx (£6 %) |
Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx xxxx KN pro xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx blíže určené x xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 3846/87 (Xx. věst. X 366, 24.12.1987, s. 1), xxxx 9 xxxxxxx nomenklatury, xxxx x xxxxxxxx (XX) x. 1374/98 (Úř. xxxx. X 185, 30.6.1998, x. 21). |
Norma XXX 1X:1996 |
|
Xxxxxxxx (ES) x. X 2414/98 (Xx. xxxx. X 299, 10.11.1998, x. 7) |
Xxx (> 6 %) |
Xxxxx XXX 16C:1987 |
||||
Nařízení (XX) x. 1374/98 (Xx. věst. X 185, 30. 6. 1998 x. 21) |
Xxxxx x xxxxxxx, zahuštěné xxxx xxxxxxxxxx přidaný xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx |
0402 |
Xxxx (x xxxxxx xxxxx) |
Xxxxx IDF 13X:1987 |
||
Xxxxxxxx (XX) č. 2508/97 (Xx. věst. X 345, 16.12.1997, x. 31) |
Xxxx (x xxxx xxxxx) |
Xxxxx IDF 9C:1987 |
||||
Nařízení (XX) č. 174/1999 (Xx. xxxx. X 20, 27.1.1999, s. 8) |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx IDF 20X:1993 |
||||
Xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxx IDF 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (nízký xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
Xxxxxx (SKM) |
Norma IDF 15X:1991 |
|||||
Xxxxxx (XXX) |
Xxxxx XXX 21X:1987 |
|||||
Xxxx (xxxxx x xxxxxx xxxxxxx) |
Xxxxx IDF 26X:1993 |
|||||
Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx, xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx, obsahující přidaný xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. |
0403 |
Xxx |
Xxxxx XXX 1D:1996, 9X:1987, 16X:1987,22X:1987,126X:1988 |
|||
Xxxxxxxxx |
Xxxxx IDF 20X:1993 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxxxxx obsah) |
Norma XXX 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (nízký xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
Voda (xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx) |
Xxxxxxx XXXX |
|||||
Xxxx (xxxxxx xxxxxx podmáslí) |
Norma XXX 26A:1993 |
|||||
Sušina (xxxxxxx xxxxxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx |
|||||
Xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx, xxxx obsahující přidaný xxxx xxxx jiná xxxxxxxx; xxxxxxxx složené x xxxxxxxxxx složek xxxxx |
0404 |
Xxx |
Xxxxx XXX 9C:1987, 16X:1987, 22B:1987, |
|||
Bílkoviny |
Norma XXX 20X:1993 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxx XXX 35X:1992 |
|||||
Xxxxxxxxx (xxxxx xxxxx) |
Xxxxxx xxxxxxxxx příslušným xxxxxxx |
Xxxxxxxx 2 |
||||
0404 90 |
Xxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 20X:1993 |
||||
Xxxx |
Xxxxx IDF 26X:1993 |
|||||
Xxxxxx |
Xxxxx XXX 15B:1991 |
|||||
(Zahuštěné xxxxxxx) |
Xxxxx XXX 21B:1987 |
|||||
Máslo x xxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx x xxxxx; xxxxxx xxxxxxxxx |
0405 |
Xxx (xx-xx £ 85 %) |
Xxxxxxx XX |
|||
Xxxx |
Xxxxxxx XX |
|||||
Xxxxx |
XXX |
Xxxxxxx X |
||||
XxXx |
Xxxxx XXX 12X:1998 |
|||||
Xxxxxxx xxxx |
Xxx (xx-xx &xx; 99 %) |
Xxxxx XXX 24:1964 |
||||
Voda (je-li xxx &xx;99 %) |
Xxxxx 23X:1988 |
|||||
Xxxx x tvaroh |
0406 |
Tuk |
Norma XXX 5X:1986 |
|||
Xxxxxx |
Xxxxx IDF 4X:1982 |
|||||
Xxxxxx (Xxxxxxx) |
Xxxxx XXX 58:1970 |
|||||
XxXx |
Xxxxx XXX 88X:1988 |
|||||
Xxxxxxx |
Xxxxx XXX 79X:1991 |
|||||
Xxxxxxxx (XXX) x. 2658/87 |
Xxxxx směsi |
2309 |
Laktosa |
Příloha XXXX |
||
Xxxxxxxx x seznamu xxxxxxxxxxxx metod Xxxxxxxx xxxx: Xxxxxxxx 1: Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx v normě XXX 6B:1989 (xxxxxxx xxxx světlem). Poznámka 2: Xxxxxx xxxxxxxxx žádná xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx 3: Xxxxxx xx nutno xxxxxxxxx xxxxx normy XXX 122X:1996 nebo xxxxx XXX 73X:1985. Xxxxxxxx 4: Xxxxxxxx po xxxx 48 hodin xxx teplotě 55 °X; xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx živné xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 5: %XXX = % xxxxxx - % xxxx Xxxxxxxx 6: Máslo xxxx xxxxxxxxx jakostní xxxxx členského xxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx V Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) č. 2771/1999 Xxxxxxxx 7: Xxxxxxxx Xxxxxx 84/4/XXX Xxxxxxxx 8: Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1758/94 (Úř. xxxx. X 183, 19.7.1994, x. 14). Poznámka 9: Směrnice Komise 78/633/XXX. |
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 3)
XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXX XXXX XXXXXXX RUTINNÍMI XXXXXXXX X XXXXX XX XXXXX XXXXXX HODNOTÁM XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXX XXX X XXXXXXX X XXXXXX
Xxxxxxxx mo xx xxxxx hodnota xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx stanovené x xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota (X) xx:
X = mo
jestliže XXxxx/Xxxx ≤1
X Xxxx : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx metody
Rref : xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx-xx xx horní xxxxx xxxxxxx x XXxxx/Xxxx &xx; 1, pak xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vypočte xxxxxx xxxxxx
X = xx - [(XXxxx/Xxxx) - 1] - CrD95
Pokud xx stejných xxxxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:
X = xx + [(XXxxx/Xxxx) - 1] - CrD95
kde XxX95 xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx metody (xxx xxxxxxx XX).
Xxxxx xx xx horní xxxxx xxxxxxx, xxx konečný xxxxxxxx, který xxx xxxxxx xxx použití xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, musí xxx xxxxxxxx konečným xxxxxxxxx xxxxxxxx při použití xxxxxxxxxx metody. Xxxxx xxxxxxx výsledek xxxx xxx xxxxxxxx nejméně xxxxxxx počtem xxxxxx x vzorků xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx je xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byl xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xx nižší xxx xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota, xxxx být použit xxxxxx postup.
Poznámka
Výše xxxxxxx xxxxxx lze xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx žádný xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxx lze zjistit xxxxx: xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xx vypočte xxxxxx (x) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxx použití xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vzorce
m : xxx m xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti referenční x xxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx vyloučit, xxxxxxxx
xxx
x = x (x: počet xxxxxx xxxxxxxx)
α = xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx; α = 0,05.
X xxxxx případě xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx hodnotu.
PŘÍLOHA III
(Články 4 x 5)
a) Xxxxxx, xxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výsledků x xxxxxxxx zkušené xxxxxxxxxx [1], xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx vyhodnocují pomocí xxxxxx:
xxx:
XxX95 : xxxxxxxx xxxxxx (P = 0,95)
ȳ1 : xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx x laboratoři 1
ȳ2 : xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx 2
X : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxx interpolací
r : xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti: xxxxx xx přesnost xxxx podle xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx jiná xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxxx ukáží, xx xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx není xxxxxxxx, xxxxxxxxx orgány xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
x) Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx prozatímní xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti (chemická xxxxxxx)
Xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx:
xxx:
Ȳ1 : xxxxxx xxxx výsledků xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1
ȳ2 : xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx 2 (viz xxxxxxx XXXx)
x : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. Xxxxx xxx použít pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx VI).
2. Xxxxx xx xxxxxxx xx 2x, xxxxxxxx xx vypočtená xxxxxxx Xxxxx menší xxx 2x.
3. Je-li vypočtená xxxxxxx xxxxx než 3x xxxx větší xxx xxxxxxxxxxx hodnoty X xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (*), potom xx xxxxxxx Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx rozdílu použít.
4. Xxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxx nejméně jednou xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx laboratořích (xxx přílohu XX).
5. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx střední xxxxxxx Xxxxx. Pro xxxxxxx xxxxxxx Rprov xxxxx xxxxxxxx uvedená v xxxxxx 2 x 3.
___________
(*) Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
xxx
XXXX: xxxxxxxxx směrodatná odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
x: xxxxxxxxxxx vyjádřená xxxx desetinný xxxxxx (xxxxxxx: 10 x/100 x = 0,1).
Xxxxxxxxxx:
Xxxxxx, X. X, Xxxxxxx, X. a Xxxxxx X.
X. Ass. Off. Xxxx. Xxxx.
72(5), 784-806 (1989).
03/xx. 31 CS Xxxxxx xxxxxxx Evropské xxxx 255
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) xx získá x xxxxxxxxx xxxxxxx RSDR xxxxx:
X = 0,0283 x XXXX
x:
xxxxxxxxxxx průměr xxxxxxxxx výsledků.
Některé xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX (xxxxxxxx):
Xxxxxxxxxxx |
XXXX (%) |
1 x/100 x |
4 |
0,01 x/100 x |
8 |
1 xx/1000 x |
16 |
Xxx xxxxxxxxxxx analytu 1 g/100 g xx získá:
R = 0,0283*1*4 = 0,11 x/100 g.
[1] Xxxxxx xxx říci, že xxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx, která xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxx zkoušce odborné xxxxxxxxxxxx.
XXXXXXX IV
(Článek 4)
HODNOCENÍ XXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXX POUŽITÍ XXXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxx výsledek xxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, vypočte se xxxxxxxxxxx průměr xxxx xxxx xxxx výsledků. Xxxxxxx se tento xxxxxx:
1. X xxxxxxx, xx výsledek xxxxxxx xxxxxxxxxxx jediný xxxxxxxx, xxxx xxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Jestliže xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Je-li xxxxxxxxx xxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxx, znamená xx, xx analyzovaný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorce:
kde:
ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx získaných xxxxxxxx
xx : xxxxx xxxxxxx
x : xxxxx xxxxxx/xxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxx koncentrace, xxxx xxx nutné xxxxxxxx hodnoty x x R xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx musí xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, že xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx
- x xxxxxxx xxx xx + XxX95 (ȳ- mol), xxxxxxxx xx mezní xxxxxxx maximem;
- x xxxxxxx xxx mo + CrD95 (ȳ- xxx), jestliže je xxxxx hodnota minimem,
by xx xxxx tudíž xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxx, jsou xxxxxxxxxx pouze xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx jednou x xxxxxxx xxxx vzorků xxxxxxxxxxxxx x rámci xxxxx šarže. Xxxxx xx x xxxxx xxxxx analyzuje méně xxx xxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx však xxx x xxxxx dodávané xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx, musí být xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxx jeden xxxxxxxx x rámci xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx analyzovaných xxxxxx.
3. Xxxxxxxx xx konečný xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx vzorce x = x1 ± x2 (příklad: xxxx x obsah sušiny x xxxxx pro xxxxxxx obsahu xxxx), xxx x1 x x2 xxxx konečné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx a Xx xxxxxxxxx výsledků x xxxxxxxxxx takto:
kde r1 x r2 jsou xxxxx hodnoty opakovatelnosti x X1 a X2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx y1 x x2.
Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxx 1 x 2. Xxxxxxxx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
xxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x1.
4. Je-li xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxx
&xxxx;(xxxxxxx: obsah tuku x xxxxxx xxxx)
xxx x1 x x2 xxxx konečné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx celkové xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx x Rx vypočítat xxxxx:
μ1 : xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx x1 (xxxxxxx: xxx)
μ2 : mezní xx cílová xxxxxxx xxx x2 (xxxxxxx: xxxxxx)
xxx
x1 : xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti, y1
r2 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x2
xxx
X1 : xxxxx hodnota reprodukovatelnosti, x1
X2 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x2
Xxxxxxx xxxxxxx rx x Xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti (x1*, x2*, X1*, X2) xx xxxxxxx 0,15 xxxx xxxx xxxxx xxx 0,15.
Xxxxxxx x xx porovnává x xxxxx xxxxxxxx μx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x bodech 1 x 2. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
xxx –x xx aritmetický xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx chronologicky [1].
[1] Xxxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx získají xxxxxxxx x11, x12, x21 x x22, musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx y11/y21 a x12/x22.
XXXXXXX X
XXXXXXX XXXXXXXX
(Xxxxxx 5)
x) Metoda xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX) (xxxxxxxx xxxxxxx)
Xxxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx
Xxxxxxxx používaný pro xxxxx XXX xxxx xxxxxx stejným procesem, xxxxxxxx xxxxx stejného xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, x xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx:
- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx materiál,
- interní xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxxx XXX
Xxxxxxxxx xxxx zavést XXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx XXXXX "Xxxxxxxxxxxxx pokyny pro xxxxxxx kontrolu jakosti x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx" [1].
X xxxxx VKJ xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo se xxxxxxxx analýza zkušebního xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx vzorkům x xxxxxxxxxx stabilní po xxxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx, že xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x že xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx koncentraci, xxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx analytického xxxxxx a získanou xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx účelem xxxxxxxxxxxx xxxxxx chyb. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx x pravidelných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx podmínky xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx lze xxxxxxx xxxxxxxxxxx analýzy kontrolního xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Výsledky těchto xxxxxx je xxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx přesnosti xxxxxxxxxx x dané xxxxxxxxxx.
Xxxxx xx používají xxxxxxxxx xxxxxxxxx, hodnoty xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx jednotlivými xxxxxx xx vynesou xx Shewhartova xxxxx (XXX 8258 (1991)) x xxxxxxxxxx kontrolními xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx
x ± 3xx
xxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,
x xxxxxxx limity xx
x ± 2st.
Celková xxxxxxxxxx odchylka:
kde
sb : xxxxxxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxx
xx : směrodatná xxxxxxxx x rámci xxxxxx
x : xxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxx, xx xx kontrolní xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. kvůli xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), xxxx xxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x duplicitních xxxxxx xxxxxxxxxxx v rámci xxxxxxx pokusu (xxx xxxxxxx III) xx xxxxxxxx xx grafu. Xxxxxxx xxxx xx xx xxxxxx 1,128 xx, dolní xxxxx xxxxxxx je 0 x xxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxx) xx 3,686 sw; xx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx.
Xx-xx rozsah koncentrací xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxx obsahu. Pokud x zkušebních xxxxxxxxx xxxxxxxx široký xxxxxx xxxxxxxxxxx analyzované xxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx koncentrace.
Je-li xxxxxxxx xxxxxx stupni xxxxxxxxxxx, následující xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxx relativní xxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx podíl xx xxxxxxx hodnoty).
Analytický xxxxxx xxxxxxxx být xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx některá x xxxxxx xxxxxxx:
X. xxxxxxxx hodnota xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxx xxxxx limity,
B. xxxxxxxx x předchozí hodnota xx xxxx xxxxxxx xxxxxx, avšak xxxxxx xxxxxxx xxxxxx,
X. x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx xx sobě xxxxxxxx xxxxxx nachází xx xxxxxx straně xxxxxxx xxxx.
Xx této xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx:
X. zastavit xxxxxxx a počkat xx výsledky xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx xxxxxxx x
X. xxxxxxxx výsledky xxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxx zkušebních xxxxxxxxx.
x) Xxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxxx materiálu x xxxxx xxxxxxxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx analýza)
Údaje o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx opakovanou xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků.
Laboratoře xxxxxxx xxxxxxxxxxx postup pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx odchylek x rámci xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy; tyto xxxxxxxxx xxxxxxxx použijí x xxxxxxxxx kontrolních xxxxx. Xxxxxxxxxx mohou xxxxxx alternativní xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx doložit, xx xxxxxxx údaje xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx-xx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx za účelem xxxxxxxxx mezních hodnot. Xxxxx je xx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx certifikované xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx analyzovány xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx pokusu, xx použití příslušných XXX, a musí x xxxx být xxxxxxxxx opakované analýzy x namátkové xxxxxxx. Xxxxx xxxx metodu xxxxx použít, xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xx, xxx se xxxxxxxxxx zkoušek xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx konsensuální střední xxxxxxx (přidělené xxxxxxx), xxxxx xxx považovat xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnotu spojenou x významnou xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx spočívají xxxxxxx v tom, xx xxxxxx xxxxxxx xx přidělena při xxxxxxxx xxxx použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx byla přidána xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxx x případě, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kontrolu, xxxxx nový xxxxxxxxx xxxxxxxx (např. xxxxxxxx xxxxxxxx z důvodu xxxxxxxxx zásob) musí xxx získán xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xx výběru kontrolního xxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxx materiálu xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxx jednotlivými pokusy.
Pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx dvanáctkrát xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Duplicitní xxxxxxx xx třeba xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, tj. xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx kontrolního xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx analytického xxxxxx. Xxxx-xx se projevit xxxxxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx, s xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx. chemikálií, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx provést x xxxx den xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xx xxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxxx xxxxx, které xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx odchylky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx mezní hodnoty. X xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx nemusí xxx xxxxxxx splnit mezní xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx metodách, xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx toho xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx zamýšlený xxxx.
2.1 Xxxxxxxxx přesnosti x xxxxx jednoho xxxxxx
2.1.1 Přesnost v xxxxx xxxxxx, xx-xx x xxxxxxxxx kontrolní xxxxxxxx
X xxxxxxxxxxxx údajů (xxxxxxx x 12 xxxxxxxxx) je třeba xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx maximální xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty xxxxxxx duplikátů xxxxxxxx xx druhou xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na druhou:
kde
di = xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xx xxxxxxx x tabulkovými xxxxxxxxx [XXX 5725 (1994)]. Xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x cílem najít xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx chybu, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Je-li xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx výsledek nahradit, xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx vyloučit xxxx xxxxxxxx odlehlou hodnotu. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx odlehlé xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx, pak podezřelé xxxxxxx xx uchovají xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx náhradní xxxxxxx.
Xxxx xx je xxxxxxxxx xxxxx, že údaje xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx v rámci xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx:xxx xxxxxx xxxxxxx xi1, xi2 x duplicitních xxx x xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxx
xx = xx1 + xx2
x xxxxxx duplikátů
di = xx2 - xi1
a xxxxxxxx se jejich xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx odchylky x rámci xxxxxx xx
Xxxxxxx mezní hodnota xxxxxxxxx xx 2,8.sw.
Jestliže xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx přesnosti xx xxxxxxx xx zveřejněnou xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx prozatímní xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx.
2.1.2 Přesnost x xxxxx xxxxxx, xxxx-xx x xxxxxxxxx kontrolní xxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx, že přesnost x rámci xxxxxxx xxxxxx stanoví duplicitní xxxxxxxx reprezentativních xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx). Pokud xxxx možné xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. xxx jejich xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx shromážděny xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx xx, že xxxxxxx xx týkají xxxxxxx úzkého xxxxxxx xxxxxx, x xxxxx xxx na všechny xxxxxx použít jedinou xxxxxxx. Xxxxx je xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx. překročí-li např. xxxxx stupeň xxxxxxxxx, x pokud přesnost xxxxxx na xxxxxxxxxxx, xxx se laboratoře xxxx snažit xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxx je nutné xxxxxxx Cochranovův xxxx, xxxxxxx xxxx x xxxx 2.1.1. Jakmile xx xx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx odlehlé xxxxxxx, xx xxxxx vypočítat xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx jednoho pokusu x interní xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 2.1.1.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx sw lze xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (viz xxxxxxx II). Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx přezkoumány.
2.2 Xxxxxxxxx přesnosti xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (x1/2) x se získanými xxxxxxxxx se xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx ka[(ISO 5725 (1994)]. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odlehlých nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 2.1.1. Xxxxxxxxx xx xxxx snažit xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx si xx laboratoř xxxxx, xx údaje xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx se xxxxxxx xxxxx:
xxxx xx xxxxxxxxxxx, že se xxxxx 0, xx-xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx záporný.
Celková xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xx používá xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx grafů xxx střední hodnotu x x xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx XX). Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxxx počátečních xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výše xxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxx xxxxxxxxxxx mezních hodnot xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 2.1.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx dodatečné xxxxxxxxxx údaje týkající xx zkušebních vzorků. Xxxxxxx přezkoumání xxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxx, xx by xxxxx měly xxx xxxxxxxxxxx po získání xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. X všech xxxxx xx pak xxxxx xxxxxxx Cochranův xxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx základě nové xxxxxxx směrodatné odchylky. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Obecně xxx xxxxx, xx xxxxxxx stanovené xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx poté, xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, při xxxxxxxx xxxxx analýzy xx šarži.
U xxxxx xxxxx je třeba xxxxxxx Xxxxxxx xxxx x xxxxx zjistit xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx je xxx xxxxx xxxxx vypočítat xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx toho xxxx laboratoř v xxxx xxxx xxxxxx Xxxxxxx graf [(BS X700:1984) a novelu 5480 (1987)], xxx xxxxxxxxxxx všechny problémy, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx. se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Musí xxx xxxxxxxxxx každý xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx "xxxxx X".
Xxxx nové xxxxx xxxxxxx (střední xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx metodiky. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálu musí xxx důkladně xxxxxxxxx.
4. Xxxxxxx údajů o xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx poskytovat xxxxx x:
- xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxxx odchylce x xxxxx jednoho xxxxxx xx a xxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxx,
- směrodatné xxxxxxxx xxxx jednotlivými xxxxxx xx,
- xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x1,
- xxxxx xxxxxx nezbytných xxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx.
[1] M. Xxxxxxxx x R. Wood: Xxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx“ 67 (4), 649-666 (1995).
PŘÍLOHA XX
(Xxxxxx 6)
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX X SPOLEHLIVOST XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX ANALÝZ
V xxxxxxx použití xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx IDF 99X/1997) xx xxxxxxx xxxx postupy:
a) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx opakovatelnosti"
Jeden xxxxxxxxxxx xxxx během 12 xxxxxx analyzovat xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx duplikáty. Jednotlivé xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x odlišných xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx vyhodnotí xxxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx:
x1 : xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xx1 : počet xxxx xxx první xxxxxxxxx xxxxxx xx
xx2 : xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku xx
x : xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx vzorky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Hodnota x1 xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx).
x) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx xxxxxxxx"
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxx používat xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx stupnici xxxx zkušená xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x průměrným xxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx posuzovatelů.
kde:
xi1; xx2 : xxx xxxx.x)
ẋx1; ẋx2 : xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx posuzovatelů xxx první a xxxxx hodnocení vzorku xx
x : xxxxx xxxxxx (xxxxxxx 12 xx měsíc).
Hodnocené xxxxxx xxxx představovat xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx X1 xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx.
x) Xxxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx x různých xxxxxxxxx členského státu x x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxx za xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx posuzovateli x xxxxxxx regionů. Xxxxx xx zjistí xxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxxxx nezbytná xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx těchto xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx umožní xxxxxxxx xxxxxxxx získané xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. V xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx dosaženy xxxxxxxxxxx výsledky.
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx.
XXXXXXX VII
(Článek 6)
XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx hodnocení xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx členských xxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
"Xxxxxxxxxxxxxxx hodnocením" xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
"Xxxxxx" xx xxxxxx skupina xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx by xxxx xxxxx komunikovali nebo xx vzájemně ovlivňovali.
"Bodovým xxxxxxxxxx" se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx.
"Xxxxxxxx" se xxxxxx xxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx hodnocení.
"Kontrolními xxxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx bodového ohodnocení xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (x těchto xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxx zapsáno xxxxxxxx xxxxxxx).
3. Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.1 Xxxx být přijata xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx nepůsobily xx xxxxxxxxxxxx vnější xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxx pachů x xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx. Stěny xxxx xxx světlou xxxxx.
3.3 Xxxxxxxx místnost x xxxx xxxxxxxxx nesmějí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Místnost xxxx xxx vybavena xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
4. Xxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x másla x xxxx být xxxxxxxxx provádět xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx třídění. Jeho xxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxxx (xxxxxxx jednou ročně) xxxxxxxxx příslušný orgán.
5. Xxxxxxxxx kladené na xxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxx posuzovatelů, nejméně xxx. Xxxxxxx x xxxx xxxx tvořit xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx schválené xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x mlékárenském xxxxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxxx xx třeba xxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx komise xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx žádnou chorobou, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx nastane, xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx;
- členové komise xx x hodnocení xxxx xxxxxxxx včas x xxxxxxxx si xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx hodnocení;
- členové xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx parfémy, vodu xx xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxx., ani jíst xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxx, xxx.;
- členové xxxxxx xxxxxxx poslední xxx hodinu xxxx xxxxxxxxxx kouřit, xxxx xxx xxx, x xxxxxxxx xxxx.
6. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx vlastnosti
6.1 Xxxxxxxxxxxxxx hodnocení xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx následujících xxxxxxxxxx: xxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxx.
Xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx: xxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx x vodní xxxxxxxx. Vodní xxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxx XXX 112X/1989.
Xxxxxxxxxxx xx týká těchto xxxxx: xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx, xx tyto xxxxxx budou x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx: xxxxx a xxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx doporučené xxxxxxx xxxxx xxxx, xxx konzistence x xxxxx byly xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx každé xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx hodnocení xx musí xxxxxxxx xxxxx tabulky 1.
6.3 Xxxx být žádoucí, xxx v zájmu xxxxxxxxxxx posuzovatelé před xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vzhled, konzistenci x xxxxx.
6.4 Xxxxx xxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xx stanoven xxxxx:
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxx |
5 |
4 |
Xxxxxxxxxxx |
5 |
4 |
Xxxxx |
5 |
4 |
Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx, musí xxx xxxxxx popis vady. Xxxxx bodů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx zapsán do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Produkt xx přijat xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx většiny. Xxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxx jednotlivými xxxxxxxx xxxxxxxxxxx každé xxxxxxxxxx xxxxx xxx jeden xxx, xx xx xxxxxx vyskytovat často (xxxxxxx xxxxxx x 20 xxxxxx). V xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx komise prověřit xxxxxxxxxxx komise.
7. Dozor
Předseda xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxxxxx, musí nést xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx zapisovat bodové xxxxxxxxx xxxxx vlastnosti xx kontrolního dokumentu x potvrdit, xxx xx produkt xxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8. Odběr x xxxxxxxx xxxxxx
8.1 - Xx xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx známa xxxxxxxxx xxxxxx a xxx xx xxx zabránilo xxxxxxxx zaujatosti.
- Odběr x přípravu xxxxxx xxxx zorganizovat xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x nepřítomnosti xxxxxxxxx členů xxxxxx.
8.2 Xxxxx xx organoleptické xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx na jiném xxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx o hmotnosti 500 x.
8.3 Xxxxx xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxx 10 xx 12 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx od xxxx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.
9. Xxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx x. 2 xxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxx 1: Xxxxxx xxxxxxxxx másla
Vzhled |
Konzistence |
Chuť x vůně |
||||||
Body |
Č. [1] |
Poznámky |
Body (xxxxxxxx třída) |
Č. [1] |
Poznámky |
Body (Xxxxxxxx třída) |
Č. [1] |
Xxxxxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
5 |
Xxxxx xxxxx |
|||
xxxxxxx xxxx |
xxxxxxx xxxx |
xxxxxxx xxxx |
||||||
xxxxxxxx xxxxxx |
xxxxxxxx xxxxxx |
xxxxxxxx xxxxxx |
||||||
(xxxxxxxxxx xxxxx) |
(xxxxx xxxxxxxxxxxx) |
(xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx) |
||||||
4 |
Xxxxx [2] |
4 |
Dobrá [2] |
4 |
Xxxxx [2] |
|||
Bez xxxxxxxx xxx |
17 |
xxxxx |
Xxx xxxxxxxx xxx. |
|||||
18 |
xxxxx |
|||||||
3 |
Xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx) |
3 |
Xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx) |
3 |
Xxxxxxxxxx (drobné xxxx) |
|||
1 |
xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx kapičkami xxxx |
14 |
xxxxxxx, křehká, xxxxxx |
21 |
xxxxxxxxx |
|||
2 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
22 |
xxxx xxxx x vůně |
|||
3 |
pruhovaný |
16 |
lepivá |
25 |
kyselé |
|||
4 |
žilkovaný, xxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxx |
27 |
xxxx xx vaření, xxxxxxxxx chuť x xxxx |
|||
5 |
xxxxxxxx |
18 |
xxxxx |
33 |
xxxx a xxxx xxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
34 |
xxxxx, hořké |
|||||
7 |
nadměrné xxxxxxxxx |
35 |
xxxxxxxxx |
|||||
8 |
xxxxxxx xxxxxxx |
|||||||
2 |
Xxxxxx (xxxxxx xxxx) |
2 |
Xxxxxx (zjevné xxxx) |
2 |
Xxxxxx (xxxxxx xxxx) |
|||
1 |
Xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vody |
14 |
drobivá, xxxxxx, hrudky |
21 |
nevýrazné |
|||
3 |
pruhovaný |
15 |
pastovitá, xxxxxxxxx, xxxxxxx |
22 |
xxxx chuť a xxxx |
|||
4 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
23 |
xxxxxxxx kyselé |
|||
5 |
skvrnitý |
17 |
tvrdá |
25 |
oxidované, xxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
18 |
xxxxx |
32 |
xxxx a xxxx |
|||
10 |
xxxx látky |
33 |
chuť x xxxx xxxxxx |
|||||
11 |
xxxxxxxx |
34 |
xxxxx, xxxxx |
|||||
12 |
xxxxxxxxxxxx xxx |
35 |
xxxxxxxxx |
|||||
36 |
xxxxxxxx, hnilobné |
|||||||
38 |
po xxxxxxxxxxxx |
|||||||
1 |
Xxxxx xxxxxx (závažné xxxx) |
1 |
Xxxxx xxxxxx(xxxxxxx xxxx) |
1 |
Xxxxx xxxxxx(xxxxxxx xxxx) |
|||
1 |
Xxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx |
14 |
xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx |
22 |
xxxx xxxx x xxxx |
|||
3 |
xxxxxxxxx |
15 |
xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, mazlavá |
24 |
sýrovité, xxxxxx sýrové |
|||
4 |
žilkovaný, xxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxx |
25 |
xxxxxx |
|||
5 |
xxxxxxxx |
17 |
xxxxx |
26 |
xx xxxxxxxxxx |
|||
6 |
xxxxxxxxxx xxxxx |
18 |
xxxxx |
28 |
xx xxxxxx |
|||
7 |
xxxxxxxx xxxxxxxxx |
29 |
xxxxxx |
|||||
9 |
xxxxxx |
30 |
xxxxxxxxx, xxxxxx |
|||||
10 |
xxxx xxxxx |
31 |
xxxxxxxx |
|||||
11 |
xxxxxxxx |
32 |
xxxxxxxxx, xxxxxx xxxx x xxxx |
|||||
12 |
xxxxxxxxxxxx xxx |
34 |
xxxxx, hořké |
|||||
36 |
zatuchlé, xxxxxxxx |
|||||||
37 |
xx xxxxx |
|||||||
38 |
xx xxxxxxxxxxxx |
|||||||
[1] Xxxxxxx 2 [2] Xxxx xxxxxxx x xxxxxxx „xxxxx" xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xx ideálního xxxxx. |
Xxxxxxx 2: Tabulka vad xxxxx
X. Xxxxxx
1. xxxxxxż, xx xųxxxxxżxx kapičkami xxxx
2. xxxxxxxxxx barvy, xxxxxxxxxxx
3. xxxxxxxxx
4. xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx
5. xxxxxxxx
6. xxxxxxxxxx xxxxx
7. xxxxxxxx xxxxxxxxx
8. xxxxxxx xxxxxxx
9. zrnitý
10. xxxx látky
11. xxxxxxxx
12. xxxxxxxxxxx xxx
XX. Xxxxxxxxxxx
14. xxxxxxx, xxxxxx, hrudky
15. xxxxxxxxx, těstovitá, xxxxxxx
16. xxxxxx
17. xxxxx
18. xxxxx
XXX. Xxxx' x vůně
20. xxx chuti x xxxx
21. xxxxxxxxx
22. cizí x vůně
23. zvětralé, xxxxxxx
24. xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx
25. xxxxxx
26. xx xxxxxxxxxx
27. x) xxxx' xx vaření
b) xxxxxxxxx xxxx' a vůně
28. xx xxxxxx
29. xxxx
30. xxxxxxxxx, xxxxxx
31. xxxxxxxx
32. x) xxxxxxxxx xxxx' x xxxx
x) xxxxxx xxxx' a xxxx
33. xxxx' x xxxx xxxxxx
34. xxxxx, hořké
35. xxxxxxxxx
36. xxxxxxxx, xxxxxxxx
37. xx xxxxx
38. xx xxxxxxxxxxxx
XXXXXXX XXXX
(Xxxxxx 7)
XXXXXX XXXXXXXXXX X PŘÍPADĚ XXXXXXXXXXX VÝSLEDKŮ XXXXXXX (XXXXXXXX XXXXXXX)
1. Xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx subjektu xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx provede xxxx analýza xx xxxxxxxxxxx, že xxxx x xxxxxxxxx zapečetěné xxxxxxxxxx vzorky produktu, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx jeho xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx vzorky xxxxx xxxxxxxxxx. Tato xxxxxxxxx xxxx xxx oprávněna xxxxxxxx xxxxxx analýzy x musí mít xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxx účastí xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx musí xxxxxx xxxxxxxxxx metodu. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx vyhodnotí xxxxx:
x) X xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxx konečný xxxxxxxx xx xxxxx aritmetický xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx získaly xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx vyhodnotí xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx:
xxx
ȳ : aritmetický xxxxxx všech xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx
xx : mezní xxxxxxx
X : xxxxxxxxxxxxxxxxxx
x : xxxxxxxxxxxxxx
x1 : xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx laboratoří 1
x2 : xxxxx xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx 2
Xxxxxxxx:
Xxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
x = x1 ± y2 xxxx x = x1/x2
(xxx xxxxxxx XX body 3 x 4), xxxxxxx hodnot X2 x x2 je xxxxx xx vzorce xxxxxxx xxxxxxx X2x x x2x.
x) V xxxxxxx, že obě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx nesplňují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxx potvrdí první xxxxxxx, pak xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx odmítne xxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx případě xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
x) X xxxxxxx, xx xxxxxxxxx opakovatelnosti splní xxxxx xxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxx, xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx výsledku xxxxxxxxxx, xxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) X xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx splňuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x).
x) V xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, pokud x xxxxxx xxxxxx vedou xxxxxxxx jedné x xxxxxxxxxx.
x) X xxxxxxx, xx výsledky xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxx množství se xxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx subjektu xxxxxxxx druhé analýzy xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx subjekt.
4. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xx odběru xxxxxx hospodářský xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, odběr xxxxxx xx xxxx x rámci xxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxx xxxxx odběr xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 8)
STANOVENÍ XXXXXX VODY X XXXXX
1. Xxxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxxxxxx xxxxxx xx určena xx stanovení xxxxxx xxxx x xxxxx.
2. Xxxxxxxxxx odkaz
Norma XXX 50X:1995 - Mléko x mléčné výrobky - Metody xxxxxx xxxxxx
3. Definice
Obsah xxxx x xxxxx: ztráta xxxxxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx normě. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 100 xxxxx.
4. Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxx x použitím xxxxx při teplotě 102 °X x xxxxxxx.
5. Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, zejména:
5.1 Analytické xxxx x xxxxxxxxx 1 mg.
5.2 Exsikátor, xxxxxxxxxx účinné xxxxxxxxx xxxxxxx (např. čerstvě xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, řízená xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx při xxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxx 20 xx a xxxxxxx xx 60 do 80 xx.
5.5 Xxxxx, xxxxxxxxxxx, praná, x xxxxxxxxx 0,8 xx 10 mm.
6. Xxxxx xxxxxx
Xxx normu IDF 50X: 1995.
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx x uzavřené xxxxxxxx xxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxx x nejvíce ze xxxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxx promíchání x xxxxxxxxxxxx (xxx xx xxxxxxxxxx třepačce nebo xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Co xxxxxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx a xxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10 xxxxxx) vhodným xxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxx xxxx špachtlí.
7.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx
7.2.1 Xx xxxxx xx xxxxx xxx 10 x xxxxx (5.4).
7.2.2 Xxxxx x pemzou xx xxxx x xxxxxxx (5.3) při xxxxxxx 102 ± 2 °X nejméně xx xxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 7.2.2, 7.2.5 x 7.2.7 xxxxxx x xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 102 ± 2 °X.
7.2.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (5.2) xx teplotu váhovny x xxxxx xx x přesností na 1 mg.
7.2.4 S xxxxxxxxx na 1 xx se xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku o xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 x.
7.2.5 Xxxxx se xxxxx xx sušárny xxx xxxxxxx 102 ± 2 °C x xxxxxxx se xxx xx xxxx xxx hodin.
7.2.6 Xxxxx xx xxxxx vychladnout x xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx a xxxxx se x xxxxxxxxx na 1 xx.
7.2.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxx sušení xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx. 7.2.6, xxxxx není dosažena xxxxxxxxxx hmotnost (xxxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 1 xx).
Xxxxx-xx xx xxxxxxx hmotnosti, xxx výpočet xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8. Vyjádření xxxxxxxx
8.1 Xxxxxx xxxxxxx a xxxxxx
Xxxxx xxxx X xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxx:
xxx
xx xx xxxxxxxx misky s xxxxxx v gramech (7.2.3)
x1 je xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxx (7.2.4)
m2 xx hmotnost navážky, xxxxx a pemzy x xxxxxxx xx xxxxxxxx (7.2.7).
Výsledky xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
8.2 Opakovatelnost
Absolutní xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu a xx xxxxxxxx podmínek xxxxxxx stejný pracovník xxxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
8.3 Reprodukovatelnost
Absolutní xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
9. Xxxxxxxx x xxxxxxx
X xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x získané xxxxxxxx. Xxxxxx x xxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx tato xxxxxxxxxxx norma xxxxxxxxxx xxxx které xxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxx, xxxxx i xxxxx x všech xxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx o xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
PŘÍLOHA X
(Xxxxxx 8)
MÁSLO: XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX
1. Předmět x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx norma xxxxxx xxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx.
2. Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxx IDF 50C:1995 - Mléko x xxxxxx výrobky - Xxxxxx odběru vzorků
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx sušiny x xxxxx: xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 100 gramů.
4. Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx hmotnosti xxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx x rozmezím xxxx xx 30 °X xx 60 °X. Xx xxxxxxxx 100 ml xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx než 1 xx.
6. Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxx
6.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 1 xx.
6.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx účinné xxxxxxxxx činidlo (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxx silikagel x indikátorem vlhkosti).
6.3 Xxxxxxx, odvětraná, xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxx 20 mm x průměru xx 60 xx 80 xx, xxxxxxxx skleněnou xxxxxxx xxxxxxxx.
6.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx se skleněnou xxxxxx x průměrem xxxx 16 xx 40 μm a xxxxxxxx xxxxx.
7. Xxxxx xxxxxx
Xxx xxxxx IDF 50X:1995.
8. Xxxxxxxx postup
8.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx zahřeje x uzavřené xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxx ze dvou xxxxxx xx xxxxxxx, xxx xxx bude xxxxxx xxxxxxxxxx měkký, xxx xxxxxxx důkladné xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx okolností xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xx nejdříve xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx vzorkem otevře x xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (nejdéle 10 xxxxxx) vhodným xxxxxxxxx, xxxx. lžičkou xxxx xxxxxxxx.
8.2 Xxxxxxxxx
8.2.1 Xxxxx x xxxxxxxx (6.4) x filtračním xxxxxxxx (6.5) xx suší x xxxxxxx (6.3) xxxxxxx xx dobu 1 xxxxxx. Tyto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x zváží xx xxxxxxxxx (tj. xxxxx, xxxxxxx x filtrační xxxxxxx) s přesností xx 1 xx (xx).
Xxxxxxxx:
- Xxxx ochlazování 45 xxxxx xx xxxxxxxxx postačující.
- Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx důležité, xxx xxx každou xxxx xxxxx (xxxxxxx) xxxx xxxxxxx stejná xxxx xxxxx, tyčinky x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2.2 Filtrační xxxxxxx xx vyjme x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx x přesností xx 1 mg (x1).
8.2.3 Do misky xx x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx xxxxx zkušebního xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxx asi 5 x (x2).
8.2.4 Xxxxx (x xxxxxxxx x xxxxxx) se vloží xx sušárny x xxxxxxxx 102 ± 2 °C x xxxxxxx xx x xx xxxx xxx.
8.2.5 Xxxxx (8.2.3) xx xxxxx vychladnout xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
8.2.6 Do xxxxx xx přidá 15 xx xxxxxxx (xxx 25 °X) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx se xx odsávací baňky.
8.2.7 Xxxxxx xxxxxxx x 8.2.6 xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx povrchu xxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxx tuku, při xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx co xxxxx nejvíce xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx kelímku. X xxxxxxx xxxxxxx xx postup uvedený x 8.2.6 xxxxxxx, xxxxx nebudou odstraněny xxxxxxx stopy xxxx.
8.2.8 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx se promyje 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
8.2.9 Xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx suší xxxxxxxx x sušárně x xxxxxxx 102 ± 2 °C xx xxxx 30 xxxxx.
8.2.10 Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx místnosti, x xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
8.2.11 Xxxxxx xxxxxxx x 8.2.9 x 8.2.10 xx xxxxxxx, xxxxx nebude x xxxxx, xxxxxxx x filtračního xxxxxxx (x3) dosaženo konstantní xxxxxxxxx (xx. xxxxx xxxxxxx x hmotnosti xxxxxxx xxxxx xxx 1 xx).
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1. Výpočet xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx tukuprosté xxxxxx (XXX) xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx:
xxx:
x0 xx xxxxxxxx x xxxxxxx prázdné xxxxx se skleněnou xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.1)
m1 xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx misky se xxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.2)
x2 xx hmotnost x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x zkušební xxxxx se skleněnou xxxxxxxx (8.2.3)
x3 xx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx misky xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx (8.2.11).
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou jednotlivých xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx současně xxxx v xxxxxx xxxxx xxxxx pracovník, xxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx dvěma jednotlivými x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx pracovníci xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx překročit 0,2 %.
10. Xxxxxxxx o xxxxxxx
X xxxxxxxxx x xxxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx x něm xxxx xxx uvedeny xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx postupu, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx neobsahuje nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx ovlivnit xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx identifikaci xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xx xxxxxxxxx solené xxxxx, xxxxxxx xxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx sušina. Xx xxxxxxxxx xxxxxx mléčné xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx obsah xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny. Xxxxxxxx výpočtů xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx tukuprosté xxxxxx jsou následující:
Opakovatelnost : |
x = 0,104 % |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx : |
X = 0,206 % |
Lze xxxxx x xxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 8)
XXXXXXXXX XXXXXX XXXX V XXXXX
Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx IX x xxxxxxx X. Obsah xxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxx:
100 – (W + XXX)
xxx
X : je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx
XXX : xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx hodnoty xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx tuku jsou:
Opakovatelnost: |
r = 0,22 % |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx: |
X = 0,36 % |
PŘÍLOHA XXX
(Xxxxxx 9)
XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXX, MÁSLE XXXX SMETANĚ VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx v zahuštěném xxxxx, másle xxxx xxxxxxx.
2. Podstata metody
Extrakce xxxxxxx množství xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxxx/xxxxxxxxxxx (1:1:2). Xxxxxxxxx xxxxxxx tuku xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx –15 °C x –20 °C x následným xxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx vodou se xxxxxxx xxxxx vanilinu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx:
3.1 xxxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxx x xxxxxxx xx -15 °X xx -20 °X;
3.2 injekční xxxxxxxxx na jedno xxxxxxx o objemu 2 xx;
3.3 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 5 % extrakčního xxxxxxx (4.4);
3.4 xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x čerpadla (x xxxxxxxx 1,0 xx/xxx), vstřikovacího xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx 20 μx) a XX xxxxxxxxx (fungujícího při 306 nm, 0,01 XX xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x termostatu kolony xxxxxxxxxxx xxx 25 °X;
3.5 analytická xxxxxx (250 xx x 4,6 xx/xxxxxxx xxxxxx/), xxxxxxxx xxxx LiChrosper XX 18 (Xxxxx, 5 μx) xxxx xxxxx rovnocennou fází;
3.6 xxxxxxxx xxxxxx (cca 20 mm x 3 xx/xxxxxxx xxxxxx/), xxxxxxxx xx sucha xxxx Perisorb XX 18 (30 xx 40 μx) xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx, 96 % obj.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxxxx (4.3) se xxxxxxxx x poměru 1:1:2 (xxx.).
4.5 Xxxxxxx (4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx)
4.5.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxx (500 μx/xx)
X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx naváží xxx 50 xx (XX xx) vanilinu (4.5) do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxx xx 25 xx extrakčního xxxxxxx (4.4) x xxxxxx se xx xxxxxx vodou.
4.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (10 μx/xx)
Xx odměrné xxxxx xx 250 xx xx pipetou přenese 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.1) x doplní xx xx xxxxxx xxxxx.
4.6 Xxxxxxxx jakosti pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (XXXX)
4.7 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx
4.8 Voda jakosti xxx HPLC
4.9 Xxxxxxx xxxx HPLC
V xxxxxxx xxxxx xx 1 000 xx xx xxxxxx 300 xx xxxxxxxxx (4.6), xxx 500 xx xxxx x 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.7) x doplní xx xx značku xxxxx (4.8). Přefiltruje se xxxx filtr 0,45 μx (3.3).
5. Xxxxxxxx xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx. Je nutné xxxxxxxx xxxxxxxx přehřátí xxx 40 °X. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx vzorku xx xxxxx xx xxxx 15 xxxxxx xxxxx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží s xxxxxxxxx xx 1 xx asi 5 x (XX g) xxxxx.,
5.1.2 Xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xx nádoba xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx o xxxxxxx 40 °C xx 50 °C, xxx máslo xxxxx xxxxxxx. Vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx být energické, xxx nevznikly xxxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx asi 4 g (SM x) xxxxxxxxxxx másla.
5.1.3 Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx lázni xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 °X xx 40 °X. Xxx xx rovnoměrně xxxxxxxxxx xxxxxxxx a, xxxxx xx xx xxxxx, x xxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx na 20 ± 2 °X. Xxxxxx xxxx xxx xx pohled xxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxx. Do odměrné xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx na 1 xx naváží asi 10 g (SM x) smetany.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxx 75 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3), důkladně xx xxxxxxxx nebo protřepe xx dobu asi 15 xxxxx a xxxxxx se xx xxxxxx extrakčním roztokem (4.4). Asi 10 xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx uloží xx mrazicího xxxx (3.1) a xxxxx xx x xxx xxxx xxx 30 xxxxx. Xxxxxxxxxx extrakt xx odstřeďuje xx xxxx 5 xxxxx xxx xxx 2000 xxxxxxxx xx xxxxxx x okamžitě xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx místnosti. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx pipetou xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX.
5.3 Kalibrace
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.2). Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxx roztoku (4.4) x doplňte se xx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,5 μx/xx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx pomocí XXXX
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxx 30 minut xxxxxxxxxxxx. Vstříkne xx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3). Xxxxx postup xx xxxxxxx, dokud xxxxxx x xxxxx xxxx xxxx výšce xxxx xxxx xxxxx po xxxx jdoucími vstřiky xxxxxx menší xxx 2 %. Za xxxxxxxxx podmínek je xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxx 9 minut. Xxxxxxxxxx roztok (5.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20 μx. Xxxxxxxxx xx 20 μx xxxxxxxxxx roztoků (5.2). Xxxxxxx se xxxxxx xxxx výška xxxxxxxxx píku xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx 10 xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.2). xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.3).
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx výška) (XX) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoků (čtyři xxxxxx xxxx výšky).
Vypočítá xx xxxxxx odezvy (X):
X = XX/XX
xxx XX xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xx (4.5.1).
Xxxxx (xx/xx) xxxxxxxx (X) xx xxxxxxxxx xxxxxx je xxx xxxxxxx:
xxx
XX = xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;
XX = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3).
Xxxxx xx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxxx analyzuje xxxxxxx, xxxxxxxxxxx stopovací látky xxxx xxx xxxxxxxxx x miligramech stopovací xxxxx na kilogram xxxxxxxx xxxx. Tento xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty C xxxxxxx 100/x, kde x je xxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
20 = xxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx
0,96 = xxxxxxx xxxxxx xxx obsah xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xxxx lze xxxxxx xxxxx píků (xxx 8.3).
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Opakovatelnost (x)
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 mg/kg.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (X)
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxx xxxxxxxxxx v různých xxxxxxxxxxxx xx různých xxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 27 mg/kg.
8. Meze xxxxxxxxx
8.1 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx.
8.2 Xxxxxxxxx látka xxxxxxx x vanilky xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8.2.1 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx250 x xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxx. Jsou-li xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxx je xxxxxxxxx 250 x xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx.
8.2.2 Výsledky xxxxxxx xxx vzorků xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx mezními xxxxxxxxx (s xxxxxxxxxxxx xx kritickému xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 221,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané xxxxx)
- 159,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x výsledkem x nejnižší xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 221,0 xx/xx x 159,0 xx/xx.
8.3 Stopovací xxxxx xxxxxxx výhradně x vanilkových xxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx extraktů:
8.3.1 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx100 x xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx másla. Xxxx-xx stopovací látky xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx 100 g xxxxx xx tunu xxxxxxxx xxxx.
8.3.2 Výsledky analýzy xxx xxxxxx odebraných x daného produktu xx použijí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx x výsledek x nejnižší xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 79,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
- 54,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx vzorku x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 79,0 xx/xx x 54,0 xx/xx.
9. Xxxxxxxx
9.1 Opakovatelnost x xx xxxxxxx, x které lze xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx absolutní xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx jednotlivých zkoušek xxxxxxxxxxx stejnou metodou x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx a za xxxxxxxx xxxxxxxx (stejné xxxxxxxxx, xxxxxx laboratoř, xxxxxx časový odstup), xxxx xxxxx než xxxx hodnota. Není-li xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx R xx hodnota, x xxxxx xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx různých xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxx termíny xxxxxxx), xxxx xxxxx xxx tato xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx je 95 %.
9.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxx 250 xx/xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx 97,0 do 103,8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx 99,9 % xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,7 %.
9.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. To xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx.
9.5 Xxxxxxx xx založena xx lineární xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx nula).
Linearitu xx xxxxx ověřit xxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.2) a xxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a po xxxxx změně xx xxxxxx xxxxxxxx XXXX.
PŘÍLOHA XIII
(Článek 9)
XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX-XXX-8’-XXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXX X XXXXX
1. Předmět x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’-xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxx vzorků získáného xx podmínek xxxxxxxxx x této metodě, xxxxx absorbují xxxxxx xxx 440 nm.
2. Xxxxxxxx metody
Máselný xxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxx 440 nm. Xxxxx apokarotenového esteru xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
3.1 Xxxxxx - xxxxxx, x xxxxxx 0,25, 0,50, 0,75 a 1,0 xx
3.2 Xxxxxxxxxxxxxxx - xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx 440 xx (x 447-449 xx) a xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx
3.3 Odměrné xxxxx xx 20 ml x 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxx váhy x xxxxxxxxx 0,1 mg.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 20 %)
4.1.1 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx naváží 400 xx, rozpustí xx xx 20 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 100 xx (roztok X). 5 ml xxxxxxx X xx zředí xxxxxxxxxxxx na 100 xx. Změří xx xxxxxxxxxx xxx 447-449 xx (měří xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx).
X xxx = xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxx xxxxxx
X = hmotnost xxxxxx (x)
2 550 = xxxxxxxxxx hodnota X (1 %, 1 xx)
Xxxxxxx suspenze xx X (%).
Poznámka:
Suspenze xxxxxxxxxxxxxxx esteru xx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx a xxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (těsně xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx) x x chladu xx xxx skladovat xx xxxx asi 12 měsíců. Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x krátké xxxx spotřebovat.
4.1.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru, xxxxxxxxx 0,2 mg/ml.
S xxxxxxxxx xx 0,1 xx se xxxxxx xxx 0,100 x xxxxxxxx apokarotenového esteru (4.1.1) (Wg), xxxxxxxx xx v petroletheru, xxxxxxxxxxxxx xx převede xx odměrné baňky xx 100 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxx obsahuje (W.P)/10 xx/xx apokarotenového xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx být xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxx vyřadí.
4.2 Petrolether (40 - 60 °X)
4.3 Síran xxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, předem xxxxxxxxx xx dobu xxxx xxxxx při 102 °C.
4.4 Chloroform
4.5 Xxxxxxxxxx
5. Xxxxxxxx xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxx xxx teplotě asi 45 °X.
5.1.2 Xxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx xxx teplotě xxx 45 °X x xxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx 10 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx, které je xxxxxxxx před xxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 45 °X. Odebere se xxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxx.
5.2 Xxxxxxxxx
X přesností xx 1 xx xx naváží asi 1x xxxxxxxxxxx másla xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (5.1.2), (Xx). Xxxxxxxxxxxxx se převede xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx (Xxx), xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx 1 xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx 440 xx ve vztahu x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx hodnotě. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx grafu (X μ/xx).
5.3 Kalibrační xxxx
Xxxxxxx xx 0, 0,25, 0,5, 0,75 x 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Zředí xx xxxxxxxxx ke xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 0 xx 2 ųg/ml x xxxxxx xx vypočítají xx vztahu xx xxxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (4.1.2) (W. X)/10 xx/xx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxx 440 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xx xxx pořadnic ("x") x koncentrace xxxxxxxxxxxxxxx esteru na xxx xxxxxx ("x").
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru vyjádřený x mg/kg xxxxxxxxxx xxx:
x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx: (X. X)/X
x xxxxx xxxxxxx: 0,82 (X. X)/X
xxx:
X = xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru x μg/ml odečtený x kalibračního grafu (5.3)
X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xx (5.2)
M = xxxxxxxx (x g) xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.2)
0,82 = xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx obsah xxxxxxxxx xxxx x xxxxx.
7. Přesnost xxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxxxxx
7.1.1 Xxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 1,4 xx/xx.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 1,6 xx/xx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
7.2.1 Analýza másla
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx přístrojích, xxxxx xxxxxxxxx 4,7 xx/xx.
7.2.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx másla
Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 5,3 xx/xx.
7.3 Xxxxx technických xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pokusu x xxxx 1995, xxxxxxx se zúčastnilo 11 laboratoří x x xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx stopovací látku (xxxx xxxxxxx duplikátů) x v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (šest xxxxxxx xxxxxxxxx).
8. Xxxx xxxxxxxxx
8.1 X produktu xxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8.2 Xxxxx
8.2.1 X xxxxxxxxxxxx x absorbanci pozadí xx stopovací látka xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 22 xx/xx.
8.2.2 Výsledky analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxx mezními hodnotami (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 18,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)
- 13,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx látky)
Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 18,0 xx/xx a 13,0 xx/xx.
8.3 Xxxxxxxxx xxxxx
8.3.1 X xxxxxxxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx zahuštěného xxxxx x poměru 24 xx/xx.
8.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx vzorků xxxxxxxxxx x xxxxxx produktu xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 20,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané xxxxx)
- 14,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na základě xxxxxxxxxxx mezi 20,0 xx/xx x 14,0 xx/xx.
PŘÍLOHA XIV
(Článek 9)
XXXXXXXXX XXXXXX SITOSTEROLU NEBO XXXXXXXXXXXXX X XXXXX XXXX ZAHUŠTĚNÉM XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX KOLONĚ
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx považován za xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x β-xxxxxxxxxxx a 2,2-xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx podíl xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografií x xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu.
3. Přístroje x xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx
3.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 ml
3.3 Xxxxx na 250 xx
3.4 Nálevky o xxxxxx přibližně 250 xx x vyrovnáváním xxxxx xxx zachycování xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx, 350 mm x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx
3.7 Reakční nádobky xx 2 ml
3.8 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx s xxxxxxxxx kolonou, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx:
3.8.1 termostatická xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx ± 1 °C;
3.8.2 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx;
3.8.3 xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor a xxxxxxxxx/xxxxxxxxx;
3.8.4 xxxxxxxxxx-xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (3.8.3).
3.9 Kapilární xxxxxx z křemenného xxxx xxxxx xxxxxxxx XX1 xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,25 μx; xxxxxx musí xxx xxxxxxx rozložit xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx BP1 x xxxxx 12 x x xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 mm.
3.10 1 μx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
4. Chemikálie
Používají xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty x.x., xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx nejméně xxxxxxxxxx čistoty.
4.1 Xxxxxxx x xxxxxxx nejméně 95 %
4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 60 % xxxxxx. Rozpustí xx 600 g hydroxidu xxxxxxxxxx (xxxxxxx 85 %) ve vodě x xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxxx.
4.3 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 99 %
4.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx x diethyletheru (4.4)
4.3.1.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx být 1,0 xx/xx.
4.3.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,4 xx/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. (xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx)
4.5 Xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx 102 °C.
4.6 Xxxxxxxxx činidlo, xxxx. XXX-XXX (dodávané firmou Xxxxxx Xxxxxxxx Xx., xxxxxxxxxx číslo 49001) xxxx xxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: XXX-XXX je xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx karcinogenní. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx se zásadami xxxxxxxxxxx práce s XXX-XXXxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx opatření).
4.7 Xxxxxxxxxx
4.8 Sitosterol známé xxxxxxx nejméně 90 % (X).
Xxxxxxxx 1:
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálů xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Vychází xx x předpokladu, xx xxxxxxx steroly ve xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxx xx detektor xxxxxx. Xxxxxxxxx systému xxxx xxx ověřena x xxxxx xxxxxxxx rozsahu xxxxxxxxxxx.
4.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,001 xx/xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 xx/xx (X1) xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
4.9 Stigmasterol xxxxx xxxxxxxxxxxxxx 90 %
4.9.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x přesností na 0,001 xx/xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 xx/xx (X1) xxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).
4.10 Xxxx pro rozlišovací xxxxxxx: xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx 0,05 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.7) x 0,5 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxxxxxxx (4.4).
5. Pracovní xxxxxx
5.1 Příprava standardních xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1) xx přidá xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x přidáním do xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.2.2).
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8.1) se xxxxxxx xx každé xx dvou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.1) a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxx chromatografický xxxxxx stigmasterolu: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.9.1) xx xxxxxxx xx každé xx dvou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx diethylether. Přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.2) x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5.2 Příprava xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx nepřesahující 35 °X; xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx mícháním.
S xxxxxxxxx na 1 xx xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxx (X2) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (W2) xx xxxxx xx 150 xx (3.1). Xxxxx xx 50 xx ethanolu (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se xxxxxx chladič x xxxxx se zahřívá xxx xx 75 °X po xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx a xxxxx xx ochladí xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (4.3.1.1, xx-xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx 4.3.1.2, xx-xx být xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Obsah baňky xx kvantitativně xxxxxxx xx dělící xxxxxxx xx 500 xx (3.2). Baňka se xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx vody a 250 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx důkladně xxxxxxxxxx po dobu 2 xxxxx x xxxxx se, xxxxx xx xxxxxxxx jednotlivé xxxx. Xxxxxx vodná xxxxxx xx vypustí x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 100 xx xxxx vody.
Poznámka 2:
Xx-xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx provádět první xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (10 xxxxxxxxxx xxxxxxx). Třetí xxxxxxxxx xxx provést důkladným xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 vteřin. Pokud xx xxxxxxx xxxxxx, xx možné ji xxxxxxxxx přidáním 5-10 xx xxxxxxxx. X xxxxxxx, xx xx xxxxx ethanol, je xxxxx xxxxxxx další xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.2.3 Xxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.5), naplněnou 30 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 250 xx (3.3). Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx a obsah xx xxxxx xxxxxxx xxxxx do xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx. Všechna odpadní xxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx 3:
Jestliže xx xxxxxxxx vzorků xxxxxxxx xx xxxxx při xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx sterolu.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx xx xxxxxxx xx reakční xxxxxxx xx 2 xx (3.7) xx 2 xx diethyletheru a xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Baňka xx promyje xxxxx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx dávkami xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx proudem xxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx 1 xx TRI-SILu (4.6). Xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx zahřeje xx 65-70 °C. Xxxxx xx xxxxxxx 5 xxxxx odstát xxx xx xxxxx xxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stejným způsobem xxxx vzorky. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx stejným xxxxxxxx jako xxxxxx.
Xxxxxxxx 4:
Xxxxxxxx musí být xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx v xxxxxxxxx xxxx betulinu.
Pokud xx během xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx sylilaci ruší. Xxxxxxx může xxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx během xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx třiceti xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx podmínky xxxx xxxx:
- xxxxxxx xxxxxx: 265 °X
- teplota xxxxxxxxx: 265 °X
- xxxxxxx xxxxxxxxx: 300 °X
- xxxxxx nosného xxxxx: 0,6 ml/min
- xxxx xxxxxx: 84 xXx
- xxxx xxxxxxx: 155 kPa
- xxxxxxxxx xxxxxxx: 10:1 xx 50:1; poměr rozdělení xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x poté xxxxxxxxx v rozmezí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx 5:
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μl roztoku XXXX.
Xx xxxxx xxxxxx, xxxxx systém xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx stabilní xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx charakteristických xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx chromatografu tak, xxx xxxxxxx chromatogramy xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
- xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx píku lanosterolu. Xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10),
- relativní xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx sterolů xx musí xxxxxx xxxxx hodnotám:
cholesterol. 1,0
xxxxxxxxxxxx: 1,3
xxxxxxxxxx: 1,5
betulin: 2,5
- xxxxxxxx xxx betulinu xxxx xxx xxxxxxxxx 24 xxxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx) a xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx odezvy ve xxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx x po xxxxxx xxxxxxx cyklu xxxx dojít x xxxxxxxx standardů.
Za xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx vstříknutí xxxxxx v každém xxxxxx.
Xxxxxxxx 6:
Xx xxxxxxxxx xxxx stigmasterolu xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1, 2 x 3 xx obr. 2x.
Xxxxxxxxx píku sitosterolu xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx 22 xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx (stigmastanolu), xxxxx xx vymývá okamžitě xx xxxxxxxxxxx (xxx xxx. 3x) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sitosterolu.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
6.1 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx v xxxx xxxxxxxxxxx na začátku x na konci xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx X1:
X1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxx sterolu xx xxxxxxxxx / xxxxxxxx xxxxxx píku betulinu xx e standardu
Stanoví xx xxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx ve vzorku x xxxxxxx xx X2:
X2 = plocha xxxx sterolu ve xxxxxx / plocha xxxx xxxxxxxx xx x xxxxxx
X1 = xxxxx sterolu xx xxxxxxxxx (mg), obsažený x 1 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (4.8.1 xxxx 4.9.1)
W2 = xxxxxxxx vzorku (x) (5.2.1)
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9 xxxx 4.9)
7. Xxxxxxxx xxxxxx
7.1 Xxxxx
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxx
7.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stejném přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 19,3 xx/xx.
7.1.1.2 Sitosterol
Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x co xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 23,0 xx/xx.
7.1.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
7.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli pracovníci x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx přístrojích, xxxxx překročit 31,9 xx/xx.
7.1.2.2 Sitosterol
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 8,7 %, xxxxxxxx xx střední xxxxxxx xxxxxxxxx.
7.1.3 Xxxxx xxxxx x přesnosti
Údaje o xxxxxxxxx byly získány xx základě pokusu x roku 1992, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx laboratoří a x xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx) x x xxxxxxx xxxxxxxxxxx šest xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx).
7.2 Xxxxxxxxx xxxxx
7.2.1 Opakovatelnost
7.2.1.1 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx v xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx překročit 10,2 xx/xx.
7.2.1.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x co xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 3,6 %, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
7.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
7.2.2.1 Stigmasterol
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx laboratořích na xxxxxxx přístrojích, nesmí xxxxxxxxx 25,3 mg/kg.
7.2.2.2 Xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 8,9 %, vztaženo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
7.2.3 Xxxxx údajů o xxxxxxxxx
Xxxxx x přesnosti xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pokusu x xxxx 1991, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx devět xxxxxxxxxx a v xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx použito xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx) x x xxxxxxx sitosterolu xxxx vzorků (tří xxxxxxx duplikátů.
8. Meze xxxxxxxxx
8.1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx, zda xxxxxxxx xxxx látky xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2 Xxxxx
8.2.1 Xxxxxxxxxxxx
8.2.1.1 Xxxxxxxxx stigmasterolu xx 150 g stigmasterolu xxxxxxx 95 % xxxxxxx na xxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, nebo 170 x xxxxxxxxxxxxx nejméně 85 % čistoty xx xxxx másla, xx. 144,5 xx/xx.
8.2.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx tří xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x homogenity xxxxxxx xxxxxxxxx látky x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx ke kritickému xxxxxxx u 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 116,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 118,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)
- 81,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 95 % xxxxxxx)
- 82,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku x xxxxxxxxx x nejnižší xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 116,0 xx/xx x 81,0 xx/xx xxxx 118,0 xx/xx a 82,0 xx/xx.
8.2.2 Xxxxxxxxxx
8.2.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 600 x sitosterolu nejméně 90 % čistoty xx tunu másla, xx. 540 xx/xx.
8.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx odebraných z xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx látky x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x následujícími xxxxxxx xxxxxxxxx (s xxxxxxxxxxxx xx kritickému xxxxxxx u 95 % pravděpodobnosti (XXx95):
- 486,0 mg/kg (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)
- 358,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx ve xxxxxx x výsledkem o xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx interpolací xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 mg/kg.
8.3 Xxxxxxxxx xxxxx
8.3.1 Xxxxxxxxxxxx
8.3.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 150 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 95 % čistoty xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, nebo 170 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 85 % xxxxxxx xx xxxx zahuštěného xxxxx, xx. 144,5 xx/xx.
8.3.1.2 Výsledky xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 120,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 122,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)
- 84,0 mg/kg (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)
- 86,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % čistoty)
Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 120,0 xx/xx a 840 xx/xx xxxx 122,0 xx/xx x 86,0 xx/xx.
8.3.2 Xxxxxxxxxx
8.3.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 600 g sitosterolu xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx tunu xxxxx, tj. 540 xx/xx.
8.3.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx95):
- 486,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sitosterolu 90 % čistoty)
- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látky xx xxxxxx s výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx interpolací xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 mg/kg.
Obrázek 1
Xxxxxxxxxxxx směsi pro xxxxxxxxxxx zkoušku
Vhodnější xx xxxxx xxxxxxxxx, tj. xxxxx xxxx lanosterolu xx musí vrátit xx xxxxxxxx linii xxxxx xxx xxxxx xxxx pík xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx toleruje.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 10)
XXXXXXXXXX XXXXXX XXX ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXX X XXXXXX MLÉKA, XXXXXX XXXXX XXXX XXXXXXXX MLÉKA, XXXX XXXXX OVČÍHO, XXXXXX X XXXXXXXX XXXXX
1. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxx kravského mléka x xxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, buvolího xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx, kozího a xxxxxxxx mléka izoelektrickou xxxxxxxx γ-xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
2. Oblast xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx x specifické xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx x xxxxxxx sýrech xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, kozího xxxxx, xxxxxxxx xxxxx nebo xx směsí xxxxxx, xxxxxx a buvolího xxxxx. Není xxxxxx x odhalení falšování xxxxx x sýrů xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxx metody
3.1 Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX.3.4.21.7).
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx přítomnosti xxxxxxxx a vybarvení xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kaseinu γ3 x γ2 (xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) xx základě porovnání xxxxxxx získaného xx xxxxxx x obrazci xxxxxxxxx u xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0 % x 1 % kravského xxxxx.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxx-xx stanoveno xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty x.x., xxxxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx rovnocenné xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx močoviny x xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,25 xx. Xxxxx xx xxxxxxx jiné xxxxxxx xxxx druhy xxxx, xxxx být xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxx
Xx xxxx xx rozpustí:
4,85 x xxxxxxxxxx
0,15 x X, X’-xxxxxxxx-xxx-xxxxxxxxxx (XXX)
48,05 x xxxxxxxx
15,00 x xxxxxxxxx (87 % xxxx.),
xxxxxx se xx 100 xx x xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx uvedených xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. X případě, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 30 % xxxxxxxxxx x 0,8 % xxx-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx přípravku (4,85 x xxxxxxxxxx x 0,15 x XXX) xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 16,2 xx. Xxxxxxx xxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxx 10 xxx. Xxxxx je xxxx xxxxxxxx vyšší xxx 5 μS, xx nutné xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx promícháním x 2 g Xxxxxxxxx XX-3 xx xxxx 30 xxxxx x xxxx jej xxxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxx xxxx
Xxxxxxxx xx roztok xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx roztokem gelu (xxx 4.1.1).
9,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx
24 mg β-xxxxxxx
500 μl amfolytu xX 3,5 - 9,5 [1]
250 μl xxxxxxxx xX 5-7 [1]
250 μx amfolytu xX 6-8 [1].
Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx 2 xx 3 xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx roztok xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx naléváním (xxx 6.2).
4.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.1.3.1 N, N, X’, X’-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxx).
4.1.3.2 400 x/x xxxxxxx xxxxxxxxx amonného (PER)
800 xx PER xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx xx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xx xxxxx používat xxxxxxx připravený roztok XXX.
4.2 Xxxxxxxxx tekutina
Kerosin xxxx kapalný xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxx
5,77 x xxxxxxxx fosforečné (85 % xx.) se xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.4 Katodový xxxxxx
2,00 x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx a xxxxxx xx vodou xx 100 xx.
Xxxxxxxx vzorku
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx
4.5.1 Zředěná xxxxxxxx octová (25,0 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vodou xx 100 xx).
4.5.2 Xxxxxxxxxxxxx
4.5.3 Xxxxxx
4.6 Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx
5,75 x xxxxxxxxx (87 % xx.)
24,03 x xxxxxxxx
250 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx objem 50 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx jeden týden.
4.7 Xxxxxxxxxx určené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx hydrogenuhličitanu xxxxxxxx 0,2 xxx/x (1,58 g/100 ml xxxx) xxxxxxxxxx 0,05 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX, 1,46 x/100 xx) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (1,92 x/100 ml vody) xxxxxxxxxxxx 0,05 mol/l XXXX ztitruje xx xX 8.
4.7.2 Hovězí xxxxxxx (EC. 3.4.21.7), x aktivitou xxxxxxx 5 X/xx.
4.7.3 Roztok xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx enzymu.
2,624 x kyseliny ε-xxxxxxxxxxxxxx (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx xx 100 xx 40 % (xxx.) xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.8.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ovčího x xxxxxx odstředěného xxxxx xxxxxxxxxxx pomocí syřidla x x xxxxxxx 0 % x 1 % kravského xxxxx xxx xxxxxx xx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxx materiály x xxxxxx působícího při Xxxxxx, B–2440, Geel, Xxxxxx.
4.8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x s xxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx mléka
Odstředěné xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx mléka při xxxxxxx 37 °C (2 500 x, 20 xxxxx). Po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xx 6 xx 8 °C xx xxxxx odstraní xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xx 5,00 xx xxxxxxxxxxxx kravského xxxxx xxxxx xx 495 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka v xxxxxxx o obsahu 1 x. Xxxxxxx xX se xxxxxx xx 6,4 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (10 %, xx./xxx.). Xxxxxxx xx upraví xx 35 °C, xxxxx se 100 μx telecího xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx 1:10 000, xxx 3 000 X/xx) x xxxxx se xx xxxx 1 minuty. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x nechá xx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 35 °C x xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx veškeré xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx syřidla xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx byla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo odebrání xxxxxxxxx. Lyofilizované mléko xx xxxxx xxxxxxxx xx homogenní xxxxxx. Xxx xxxxxxxx referenčního xxxxxxxxx 0 % xx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka xxxxxxx stejný postup. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx skladovány xxx xxxxxxx –20 °X.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů xx xxxxxxxxxx zkontrolovat xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kaseinů xxxxxxxxxxx xxxxxxxx plasminu.
Chemikálie xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx
4.9 Xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 150 x xxxxxxxx trichloroctové x doplní se xxxxx xx 1 000 xx.
4.10 Odbarvovací xxxxxx
500 xx xxxxxxxxx x 200 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 2 000 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx; lze xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % (xxx.) xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx 20 % (xxx.) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxxx
4.11.1 Barvicí xxxxxx (xxxxxxx xxxxxx 1)
V 1 000 xx 90 % xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 3,0 x xxxxxxxxx modři Xxxxxxxxx X-250 (X. X. 42655) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 45 xxx.) a xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxx xxxxxxx husté xxxxxxxx xxxxxx.
4.11.2 Xxxxxxx xxxxxx (zásobní roztok 2)
X&xxxx;1 000 xx 20 % (xxx.) xxxxxxxx octové xx xxxxxxxx 5,0 g xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx.
4.11.3 Xxxxxxx xxxxxx (pracovní xxxxxx)
Xxxxxxxxxxxxx xxxx barvením xx xxxxxx 125 xx obou zásobních xxxxxxx (4.11.1 x 4.11.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx roztok je xxxxx použít v xxx přípravy.
5. Přístroje x xxxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxx (265 × 125 × 4 xx), pryžový xxxxxxx (x xxxxx 15 xx), xxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxx xxxx (265 × 125 xx)
5.3 Krycí xxxxx (280 × 125 xx). Xx xxxxx xxxxxx okraj xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx (280 × 6 × 0,25 xx, xxx xxx. 1).
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (xxxx. 265 × 125 mm) x xxxxxx xxxxxxxx zdroj (≥ 2,5 xX) xxxx automatické xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxxx teploty xx výši 12 ± 0,5 °C.
5.6 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na 3 000 x.
5.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx ≥ 265 xx).
5.8 Xxxxxxxx kapací xxxxxxx xx anodový x katodový xxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 xx, x viskózy xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
5.10 Xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxx.
5.11 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx misky (např. xxxxx xx xxxxxxxx 280 × 150 xx) z xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxxxxxx tyčový xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx a xxxxxxxxx 8 000 xx 20 000 xxxxxx za xxxxxx.
5.13 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.14 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.15 Xxxxxxxx fólií.
5.16 Xxxxxxxxxxx xx 25 μx
5.17 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.18 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xx 35 x 40 ± 1 °X s xxxxxxxxx.
5.19 Densitometrické zařízení xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxx xxxxx λ = 634 xx.
6. Xxxxxxxx xxxxxx
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx se xxxxxx množství xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxxxxxx 5 x xxxxxx, xxxxx se 60 xx destilované xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (8 000 xx 10 000 xx/xxx.). Xxxxxx xx xX xx 4,6 xxxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.5.1) a xxxxxxxxxx xx (5 xxxxx, 3 000 x). Xxxxxxxxx se xxx x xxxxxxxxx, x xxxxxx se homogenizuje xxx 20 000 xxxxxxxx xx xxxxxx xx 40 xx xxxxxxxxxxx vody x xxxxxxxx pH xxxxxxxxx xx 4,5 xxxxxxxx xxxxxxxxx octovou. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x odstřeďuje (5 xxxxx, 3 000 x). Špachtlí se xxxxx xxxxxxxxx vrstva, xxxxx se xxxxxxx xxxx vodnou x xxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx. 2) x xxx xxxx xx xxxxxxxxx. Kasein xx xxxxx homogenizuje xx 40 ml destilované xxxx (xxx xxxx) x 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx obě extrakční xxxx nejsou bezbarvé (xxxxxxx xx třikrát). Xxxxxxxxxx zbytek xx xxxxxxxxxxxx s 50 xx xxxxxxx (4.5.3) x xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx hustý xxxxxxxx papírový xxxxx. Xxxxxx xx promyje xxxxx xxxxxxxxxxxx 25 xx dávkami xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx v xxxxxx xxxxxx. Potom se xxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxx teplotě -20 °C.
6.1.2 Xxxxxxx β-xxxxxxx na γ-kaseiny xxxxxxxxx xxxxxxxx
25 xx xxxxxxxxxxx kaseinů (6.1.1) xx xxxxxxxx x 0,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7.1) a směs xx 20 xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. ultrazvukem. Xxxx se xxxxxxx xx 40 °X x xxxxx xx 10 μl xxxxxxxx (4.7.2), xxxxxxxx se x inkubuje 1 xxxxxx při xxxxxxx 40 °X xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 20 μl xxxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx (4.7.3). Xxxxx xx xxxxx 200 xx xxxxx xxxxxxxx a 2 xx dithiothreitolu.
Poznámka:
Pro xxxxxxx lepší xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kaseinových xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxx zbytky rozpustit xx 0,5 xx xxxxxxxxx roztoku xxx xxxxxxxxxxx bílkovin (4.6).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x obsahem močoviny
Na xxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx xxxxxxxx nanese xxxxx xxxxx xxxx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxx voda xx xxxxxx papírovým xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx způsobem se xxxxxxxx xxxxxx druhá, xxxxx xxxxx (5.3) x distančními xxxxxxxx (0,25 xx) xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx deska xx uloží xxxxxxxxx xx nivelační stolek.
K xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.1.2) xx xxxxx 10 μx Xxxxxx (4.1.3.1), protřepe xx x xxxxx 10 μx xxxxxxx XXX (4.1.3.2); xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx rovnoměrně xx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx okraj xxxxx xxxxx gelu (xxxxxxx x xxxxx xxxxxx dolů) xx xxxxxxx k desce x xxxxx xxxxx x pomalu xx xxxxxxx xxx, aby xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx bublin (obr. 3). Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx gelu opatrně xxxxxxxxx po celé xxxxx x položí xx xx ni xxx další xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxx xx 60 minutách) xx xxxxx x xxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx, xx xx xxxxxxxx xxxxx nakloní. Xxxxx xxxxxx nosné xxxxx xx pečlivě xxxxxx, xxx xx odstranily xxxxxx xxxx a xxxxxxxx. "Gelový xxxxxxx" xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxx xx chladničky (xxxxxxx xx xxxx xxxxx).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx vložkami lze xxxxxx znovu. Polyakrylamidový xxx může xxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx; xx xx xxxxxx v případě xxxxxxxxx xxxxx vzorků xxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx gely x rozměrech 4,5 x 5 xx).
6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 12 °X. Zadní xxxxxx xxxxx xxxxx gelu xx xxxx kerosinem x xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xx xxxxxxx "xxxxxx xxxxxxx" xxxxxx xxxxx xxxxxxxx dolů, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx bubliny. Xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxx a xxxxx xx xxxxx fólie. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3, 4.4), xxxxxxxx xx xx délku xxxx x xxxxx xx xx místo (xxxxxxxxxx elektrod 9,5 xx).
Xxxxxxxx izoelektrické xxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxx gelu 265 × 125 × 0,25 xx
Xxxx |
Xxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx/xxxxxx |
(xxx.) |
(X) |
(xX) |
(X) |
(Xx) |
|
1. Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
30 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 15 |
konstantní 4 |
xxx 300 |
2. Fokusace xxxxxx [2] |
60 |
max. 2&xxxx;500 |
xxx. 15 |
xxxxxxxxxx 4 |
cca 1 000 |
3. Xxxxxxx fokusace |
60 |
max. 2&xxxx;500 |
xxx. 5 |
xxxxxxxxx 20 |
cca 3 000 |
40 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 6 |
xxxxxxxxx 20 |
xxx 3 000 |
|
30 |
xxx. 2&xxxx;500 |
xxx. 7 |
xxxxxxxxx 25 |
xxx 3 000 |
Poznámka:
Jestliže xx xxxxx xxxxxxxx xxxx šířka gelů, xxxxxxx proudu x xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx upraveny (xxxx. xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxxx-xx xx xxx x xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,5 xx).
6.3.2 Xxxxxxx programování napětí x xxxxxxxxxxxxx elektroforetického xxxxxxxx (2 xxxx 5,0 × 4,5 xx, elektrody xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxx.
Xxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx |
Xxxxxx |
Xxxxxxx |
Xxxxx/xxxxxx |
1. Xxxxxxxxx fokusace |
1 000 X |
10,0 xX |
3,5 W |
8 °X |
85 Xx |
2. Xxxxxxxx xxxxxx |
250 X |
5,0 xX |
2,5 X |
8 °X |
30 Xx |
3. Xxxxxxxx |
1 200 V |
10,0 xX |
3,5 W |
8 °X |
80 Xx |
4. Xxxxxxxx |
1 500 X |
5,0 xX |
7,0 W |
8 °X |
570 Xx |
Xxxxxxxxx vzorku xx fázi 2 xx xxxxxx při 0 Xx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xx fázi 2 xx xxxxxxxxxx xxx 30 Xx.
6.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
6.4.1 Xxxxxx bílkovin
Okamžitě xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx/xxxxxxxxxxx misky xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.9). Xxxxxxx xx x xxx 15 minut xx xxxxxxx třepání.
6.4.2 Xxxxx x xxxxxxx gelové xxxxx
Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx xxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx naplní 250 xx xxxxxxxxx roztoku (4.11.3) x xxx xx po xxxx 45 xxxxx nechá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.4.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx
Xxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx vždy xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Xxxxx se 15 xxxxx protřepává x 200 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx; fáze odbarvování xx opakuje xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2 x 2 minuty) x xxxxx xx uschnout xx xxxxxxx (2 xx 3 xxxxxx) xxxx se usuší xxxxxxxxxx xxxxx (10 xx 15 xxxxx).
Xxxxxxxx 1:
Xxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx x odbarvování xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 20 °C. Vyšší xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx 2:
Pokud se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (např. Xxxxxx Xxxxxxxx Xxx, Protein, Xxxxxxxxx Biotech, Xxxx Xx 17-1150-01), xxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx ošetřené xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5 xx/xx.
7. Hodnocení
Hodnocení xx provádí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x obrazci xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx xx směsí xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx mléka se xxxxxxx prostřednictvím γ3- x γ2-xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx pH 6,5 x pH 7,5 (xxx. 4x, x, xxx. 5). Xxxxxxxx xxx xx nižší xxx 0,5 %.
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxx vizuální xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxx x/xxxx buvolích γ3- x γ2-xxxxxxx (xxx "γ2X,X,X" a "γ3 X,X,X" xx xxxxxxxxx 4x, x a xxxxxxx 5) stejné xxxxxx intenzity. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxx přímo xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx větší xxx 1 % xxxx ve výši 1 %) x xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovnáním xxxxxxxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-kaseinů (xxx "γ3 X" x "γ2 C" xx xxxxxxxxx 4x, b x obrázku 5) x intenzitami xxxxxxx x referenčních standardech x xxxxxx 0 % x 1 % (ovčích, kozích), xxxx prozatímních xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx).
7.2 Denzitometrické xxxxxxxxx
Xxxxx je xx xxxxx, použije se xxx stanovení poměru xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx, kozích x/xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx (xxx xxx. 5) denzitometrie (5.19). Tato hodnota xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxx γ3- x γ2-kaseinů x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx, xxxxx) nebo prozatímním xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (buvolím) xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxx funguje xxxxxxxxxx, xxxxx existuje xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-kaseinů x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx x 0 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxx optimalizovat xxx xxxxxxx dodržení xxxxxx stanovených x xxxx xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx γ3- x γ2-xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxx stejné xxxx xxxxx xxx hodnoty xxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxxx standardu.
8. Xxxxxxxxxx
1. Xxxxx X., Xxxx X, Chianese X., Xxxxxx X., Xxxxxxx X., Xxxxxx X., Xxxxxx I., Xx Xxxxx X., Bocca X.: Use xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxx/xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx γ2-xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 45, 708-711 (1990).
2. Xxxxx X., Xxxxxxx M.A., Xxxxxxxx X., Xxxx X, Spagna Musso X., Xxxxx X., Xxx Xxxxxxx L.: X xxxxxxx method xx xxxxxx xxxxxx xxxx in xxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx using xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83-85 (1995).
3. Krause I., Xxxxxx X., Xxxxxxxxxxxx X.: Sensitive detection xx cow milk xx xxx and xxxx xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx - xxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xX xxxxxxxx - xxxxxxxxxxx focusing xx γ-xxxxxxx using xxxxxxx x. x. xxxxxx xxxxxxxxx. x: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (red. X.X. Xxxxxx), x. 389-393, Xxxx-Xxxxxx, Xüxxxxx (1989).
4. Krause X., Xxxxxx X.-X., Xxxxxx X.-X.: Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx xx Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxx bzw. - xäxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. X. Xxxxxxx. Xxxxxx. Xxxxxx. 174, 195-199 (1982).
5. Xxxxxx X.X.: Xxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 50-100 μx polyacrylamide xxxx on xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx. Electrophoresis 1, 43-56 (1980).
Xxxxxxx1: Xxxxxxxxxxx výkres xxxxx xxxxx
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxxx
Xxxxxxx 3: Sklápěcí technika xxx xxxxxxxx ultratenkých xxxxxxxxxxxxxxxxxx gelů
a = xxxxxxxxx xxxxx (0,25 xx); b = xxxxx xxxxx (5.3); x, x = xxxxxxxx desky (5,1); x = xxxxxx xxxxxx (4.1.2); f = nosná fólie xxxx (5.2).
Xxxxxxx 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kaseinů xx xxxx x&xxxx;xxxxxx x xxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx mléka.
% XX = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, X = kravské, X = xxxx, X = xxxx
Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx horní xxxxxxxx xxxx XXX.
Xxxxxxx 4x: Izolektrická fokusace xxxxxxx xx sýrů x&xxxx;xxxxxx, kozího a xxxxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
% CM = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx; 1+ = xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1% xxxxxxxxx mléka x x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx. X = xxxxxxx, X = xxxx, X = xxxx, X = xxxxxx.
Xx xxxxxxx je xxxxxxxxxx celá xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx IEF.
Obrázek 5: Superpozice xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX) x xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxx x kozího xxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
x, x = xxxxxxxxxx standardy obsahující 0 a 1% xxxxxxxxx mléka, c-g = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 x 7 % xxxxxxxxx xxxxx, C = xxxxxxx, X = xxxx, X = xxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx XXX xxx ƛ = 634 nm.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (-xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx(xX 3,5-9,5 (Xxxxxxxxx) x Xxxxxxxx (xX 5-7 xX 6-8 (BDH, Xxxxx).
[2] Xxxxxxxx vzorku: Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx 1) xx odpipetuje 18 μx xxxxxxx xxxxxx x standardních xxxxxxx na aplikátory xxxxxx (10 x 5 xx), xxxxxxx xx xx xxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxx x 5 xx xxxxxxx od xxxxx x lehce se xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Po 60 xxxxxxxx fokusace xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků.
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 11)
XXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXX, XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX, XXXXXXX X XXXXXXXXXXX
Xxxxx xx zjišťuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, naočkují xx do xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 x xxxxx.
Xxxxx xx zjišťuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx půdy xxxxxx x xxxxxxxxx 0,1 x.
Xxxxxxx xx xxxxx XXX 73X: 1985, xxxxxx X s xxxxxx změnami:
1. Vzorek xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 122B:1992. Xxx xxxxxx kasein xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v normě XXX 73X:1985.
2. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx naočkované 1 x xxxxxx (xxxxx) xxxx 0,1 x xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxxxxxx/xxxxxxxxx). Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
Xxxxxxxxx je xxxxxx |
Xxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx |
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx vzorky x xxxxxxxxx 1 x (xxxxx) x 0,1 x (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx/xxxxxxxxx). |
Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxx-xx xxxxxxxx dva xxxxxxxx negativní;. x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx není. |
Poznámka
Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: x xxxxxxx 1/10 g u xxxxx, 1/x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x kaseinátů.
Výsledky, xxxxx xxxxxxxxxxx splnění xxxxxxxxx, xx získávají x pravděpodobností 93 %.
Xxxxx koliformních bakterií: x průměru 1/10 x x xxxxx, 1/x x sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavku, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx 91 %.
(Xxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx)
XXXXXXX XVII
(Článek 12)
XXXXXX XXXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX V XXXXXXXXXX XXXX XX 2309 [1]
XXXX X
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx x případech, xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,5 %.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx ve vodě. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx žádný xxxx. Xx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x tomto xxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx sodný 0,1 X.
Xxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx. Směs 5 x rozpustného škrobu (xxxx konzervační činidlo xxx popřípadě přidat 10 xx jodidu xxxxxxxxxx) x 30 xx xxxx se xxxxx xx 1 xxxxx xxxxxx xxxx; xxxx xxxx se xxxxxxx xx varu xx dobu tří xxxxx x xxx xx nechá xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x.x. 30 % (xx./xxx.).
Xxxxxx xxxxxxxx sírové 6 X.
Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
x) 25 x síranu xxxxxxxxx x.x. (XxXX4.5X2X) xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx;
x) 50 x xxxxxxxx xxxxxxxxx x.x. (X6X8X7.X2X) xx xxxxxxxx x 50 ml xxxx;
x) 143,8 g xxxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx x.x. (Xx2XX3) xx xxxxxxxx xxx xx 300 xx xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx x) xx xxxxxx xx x) xx xxxxxxx xxxxxxx x potom xx xxxxx xxxxxx x). Xxxxxx xx xx 1 litru, xxxxx xx stát xxxx xxx x xxxxxxxxxxx xx. X xxxxx xxxxxxxxx činidla (Xx 0,1 X, Xx2XX3 2 X) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx pH xxxx xxx přibližně 9,4.
Carrezův xxxxxx X: 23,8 x Zn (C2H3O2)2. 2X2X a 3 x ledové xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxxx roztok XX: 10,6 x ferokyanidu xxxxxxxxxx K4Fe2(CN)6.3H2O xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx x kyselině xxxxxxxxxxxxxx, promytá xx xxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 25 x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx vody (xxxxxxxx se v xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx).
4. Xxxxxxxx xxxxxx
X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xxxxxx 1 x xxxxxx xxx analýzu xx xxxxxxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxx xx 25 xx 30 xx xxxx. Baňka se xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx a xxx xx xxxxxxx xxx na 35 °X.
Xxxxx xx 5 xx suspenze kvasinek [2] x xxxxxxxx xx. Kalibrovaná xxxxx x její xxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxxxx xx xxxx xxxx hodin xxx xxxxxxx 38 xx 40!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! Β!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! ΊX.
Xx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 °X. Přidá se 2,5 ml Carrezova xxxxxxx X x xxxxxx sekund se xxxxxxxxxx. Potom se xxxxx 2,5 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx II x xxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se vodou xx 100 ml, xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 ml x xxxxxxx s xxxxxxx 40 až 80 xx laktosy; x případě xxxxxxx xx doplní xxxxx xx 25 xx x obsah xxxxxxx xxxxxxx se stanoví Xxxx-Xxxxxxxxxxx metodou.
Provede se xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx s kvasnicemi.
ČÁST XX
1. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx Luff-Schoorlovou metodou
25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 300 xx x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xx baňka xxxxxxx xxxxx nad xxxxxxxx střední xxxxxxxxx xx stálého xxxxxxxxxxx xxxxx. Tekutina xx xxxxx do xxxx xx dobu asi xxxx minut. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx drátěnou xxxxx x asbestovou xxxxxx, pod xxx xxx již xxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Plamen xx xxxxxxxxx tak, xxx Erlenmeyerova xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx. Xxxxx xx xx ni xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxx chvíle xx nechá xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx a xxx xx xxxx xxxxxxxx xx ztitruje takto:
Ke xxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xx opatrně (xxxx xxxxx x xxxxxxxx pěnění) xxxxx 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 N.
Potom xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xx provede s xxxxxx odměřenou směsí 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx a 25 xx vody, xx xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx a 25 ml xxxxxxxx xxxxxx 6 X, xxxxxxxxx xxx uvedení xx xxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx laktosy v xxxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (vyjádřenými x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N).
TABULKA
Tabulka xxx 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla
(podmínky viz x textu)
1. Xxxxxxxxx xxxxx 0, N
2. Xxxxxxx X12X22X11
1 |
2 |
|
xx |
xx |
Xxxxxx |
1 |
3,6 |
|
3,7 |
||
2 |
7,3 |
|
3,7 |
||
3 |
11,0 |
|
3,7 |
||
4 |
14,7 |
|
3,7 |
||
5 |
18,4 |
|
3,7 |
||
6 |
22,1 |
|
3,7 |
||
7 |
25,8 |
|
3,7 |
||
8 |
29,5 |
|
3,7 |
||
9 |
33,2 |
|
3,8 |
||
10 |
37,0 |
|
3,8 |
||
11 |
40,8 |
|
3,8 |
||
12 |
44,6 |
|
3,8 |
||
13 |
48,4 |
|
3,8 |
||
14 |
52,2 |
|
3,8 |
||
15 |
56,0 |
|
3,9 |
||
16 |
59,9 |
|
3,9 |
||
17 |
63,8 |
|
3,9 |
||
18 |
67,7 |
|
4,0 |
||
19 |
71,7 |
|
4,0 |
||
20 |
75,7 |
|
4,1 |
||
21 |
79,8 |
|
4,1 |
||
22 |
83,9 |
|
4,1 |
||
23 |
88,0 |
[1] Nařízení (XXX) x. 222/88.
[2] X xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxx 40 % xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, se xxxxxxxx xxxxxxxx zvětší.
XXXXXXX XXXXX
(Xxxxxx 13)
ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXXXXXXX NA ZÁKLADĚ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ (XXXX)
1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce xxxxxxx x xxxxxxxxx skladování xx základě xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Normativní xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707 - Mléko x xxxxxx výrobky - Xxxxxx xxxxxx vzorků, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx I xxxx. 2 xxxx. x) xxxxxxxxx pododstavci.
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x vyjádřený xxxx xxxxxxxxxx procento.
4. Podstata xxxxxx
- Rekonstituce xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxx x bílkovin xxxxxxxxx trichloroctovou a xxxxxxxxx odstředěním;
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX);
- Xxxxxxxxxxx výsledku xxxxxxxxx x vzorků xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mléko, xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx rovnocenné xxxxxxx.
5.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
240 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (Xx3XXXXX) se xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx 1000 xx.
5.2 Xxxxxx xxxxxx, xX 6,0
1,74 x xxxxxxxxxxxx draselného xxxxxxxxxxxx (X2XXX4), 12,37 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (XX2XX4) x 21,41 x xxxxxx sodného (Xx2XX4) xx xxxxxxxx asi x 700 xx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xX na 6,0 xxxxxxxx xxxxxxxx fosforečné xxxx hydroxidu xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx vodou xx 1 000 xx x zhomogenizuje.
Před použitím xx eluční xxxxxx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm.
5.3 Xxxxxxxxx roztok x xxxxxxxx xxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (XX3XX) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx x velikosti xxxx 0,45 μx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx jiný xxxxxxxxx xxxxxx, který xx baktericidní účinek x který xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxx vzorky
5.4.1 Sušené xxxxxxxxxx mléko xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xx.[0]).
5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mléko zfalšované xxxxxxxxx 5 % (xx.) sušené syrovátky xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[5]).
6. Xxxxxxxxx x pomůcky
6.1 Analytické xxxx.
6.2 Odstředivka xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 x x vybavená odstředivými xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxx 25 ml.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxx míchačka.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx asi 7 xx.
6.6 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, o xxxxxxx xxx 12,5 xx.
6.7. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx o velikosti xxxx 0,45 μx.
6.8 Xxxxxx pipeta xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, třída X, xxxx ISO/R 835).
6.9 Xxxxxxxxxxxxx vodní xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 25 ± 0,5 °C.
6.10 Xxxxxxxx xx HPLC, xxxxxxxxxx:
6.10.1 xxxxxxxx,
6.10.2 xxxxxxxxxxx xxxxxxxx - xxxxx nebo xxxxxxxxxxx, x objemu 15 až 30 μx,
6.10.3 dvě kolony XXX 2000-SW xx xxxxx (xxxxx 30 xx, vnitřní průměr 0,75 xx), xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x jednu xxxxxxxxxx (3 xx x 0,3 cm) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx X 125 xxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
6.10.4 xxxxxxxxxxxxxx sušárnu xx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 ± 1 °X,
6.10.5 XX xxxxxxxx s xxxxxxxxx vlnovou xxxxxx xxxxxxxxxx měřit xxx 205 xx s xxxxxxxxxx 0,008 X,
6.10.6 xxxxxxxxxx xxxxxxx integrace xxxx sedly.
Poznámka:
Lze pracovat x kolonami xxxxxxxxxxx xxx teplotě xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxx xx poněkud xxxxx. X tomto xxxxxxx je xxxxx, xxx xxxxxx teploty x xxxxxxx jednoho xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx přibližně 5 °C.
7. Odběr xxxxxx
7.1 Xxxxxxxxxxx norma XXX 707 - "Xxxxx x mléčné xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx" xxxxxxxxxxxx xxxxxxx obsaženým x xxxxxxx I xxxx. 2 písm. c) xxxxxxxxx pododstavci.
7.2 Xxxxxx xx skladuje xx xxxxxxxx podmínek, xxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxx změně xxxxxxx.
8. Xxxxxxxx xxxxxx
8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxx je asi xxxxxxx větší než xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx víčkem. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Sušené xxxxx xx důkladně xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobky.
8.2 Xxxxxxxx dávka
Naváží xx 2,000 ± 0,001 x xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2).
8.3 Odstranění xxxx x xxxxxxxx
8.3.1 Ke xxxxxxxx xxxxx se xxxxx 20 g xxxxx xxxx (50 °X). Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx 25 °X.
8.3.2 Během xxxx xxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1). Zkumavka se xxxxx xx vodní xxxxx (6.9) x xxxxxxx se xxx xx xxxx 60 xxxxx.
8.3.3 2 200 x xx odstřeďuje (6.2) xx xxxx 10 minut; nebo xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx (6.6)x prvních 5 ml xxxxxxxx xx xxxxxx.
8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
8.4.1 15 xx 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xxxxxx odměřených xx xxxxxxxx xx zařízení xx XXXX (6.10) x xxxxxxxx 1,0 xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. X xxxxxxx chromatografické xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx (5.2) xxxxxxxx xxx teplotě 85 °X, xxx xxxxxx xxxxxx odplyněný x xxx se zabránilo xxxxxxx bakterií. Lze xxxxxx jakékoliv xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx účinkem.
2. Xxx xxxxxx přerušení xx xxxxxx xxxxxxx vodou. Xxxxx xx v xxxx xxxxxxxxx eluční xxxxxx (5.2).
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx 24 xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x potom xx xxxxxxxxx roztokem (5.3) xxxxxxx xx xxxx tří xxxxx xxx xxxxxxx 0,2 xx xx xxxxxx.
8.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (X) xx xxxxxxx xx xxxxx chromatogramu, x xxxx xx každý xxx určen xxxx xxxxxxxxx časem RT xxxxx:
Xxx XX: |
Xxxxx pík xxxxxxxxxxxxx x XX xxx 12,5 xxxxxx. |
Xxx XXX: |
Xxxxx pík chromatogramu, xxxxxxxxxxxx GMP, s XX 15,5 ± 1,0 xxxxxx. |
Xxx IV: |
Čtvrtý xxx xxxxxxxxxxxxx s XX cca 17,5 xxxxxx. |
Xxxxxxxx časy xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx (6.10.6) automaticky vypočítává xxxxxx X xxxxxxx xxxx:
XXX |
xxxxxx xxxx XX, |
XXXX |
xxxxxx xxxx XXX, |
XXX |
xxxxxx xxxx XX. |
Xxxx xxxxxxxxxxxxx interpretací xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx způsobených xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx nebo kolon, xxxx původem x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X xxxxxxx pochybností se xxxxxxx xxxxxxxx.
8.5. Xxxxxxxxx
8.5.1 X xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) xx přesně xxxxxxx postup popsaný x xxxxxx 8.2 xx 8.4.2.
Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky, xxxxxxx xx GMP x prostředí 8 % xxxxxxxx trichloroctové xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx 30 °X xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx o 0,2 % xx xxxxxx.
8.5.2 Před xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx opakovanými xxxxxxxx xxxxxxx (8.5.1) xxxxxxxxxxxx vzorku (5.4.2), xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxxxxxxxx GMP xxxxxxxx xx konstantních xxxxxxxxx.
8.5.3 Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxx.
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx
9.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx X:
Xxx XX: |
XXX = 100 / XXX[0] |
Xxx XX: |
XXX = 100 / XXX[0] |
xxx:
XXX x XXX = xxxxxxx xxxxxx xxxx XX x IV,
AII[0] x XXX[0] = xxxxxx xxxx XX x XX srovnávacího xxxxxx [0] získané x 8.5.3.
Pík XXX: |
XXXX = W / (XXXX[5] - AIII[0]) |
kde:
RIII = xxxxxx xxxxxx xxxx XXX,
XXXX[0] x XXXX[5] = plochy xxxx XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] x [5] xxxxxxx v 8.5.3.
X = množství xxxxxxxxx xx srovnávacím xxxxxx [5], xx. 5.
9.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx píků ve xxxxxx [X]:
XXX[X] = XXXx AII[E]
SIII[E] = XXXXx XXXX[X]
XXX[X] = XXXx XXX[X]
xxx:
XXX[X], SIII[E], XXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX, XXX a IV xx xxxxxx [X],
XXX[X], XXXX[X], XXX[X] = xxxxxx xxxx II, XXX a XX xx xxxxxx [E] xxxxxxx x 8.4.2,
XXX, XXXX, XXX = xxxxxxx odezvy vypočtené x 9.1.1.
9.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx III xx xxxxxx [X]:
XXXXXX[X] = XXXXX[X] / RTIII[5]
kde:
RRTIII[E] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx XXX xx vzorku [X],
XXXXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx III xx vzorku [E] xxxxxxx v 8.4.2
RTIII[5] = xxxxxxxxx retenční xxx píku III x xxxxxxxxxx xxxxxx [5] získaný v 8.5.3.
9.1.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx mezi relativním xxxxxxxxx xxxxx píku XXX, xx. XXXXXX[X] x xxxxxxxxx přidané xxxxxx xxxxxxxxx až xx xxxxxxxx 10 % existuje xxxxxxxx xxxxx:
- xxx xxxxxx xxxxxxxxx > 5 % je XXXXXX[X] &xx; 1,000;
- xxx xxxxxx xxxxxxxxx ≤ 5 % xx XXXXXX[X]≥ 1,000.
Přípustná neurčitost xxx xxxxxxx XXXXXX xx ± 0,002.
Za xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx XXXXXX[0] xxx xxxx xxxx xx 1,034. Xxxxx stavu xxxxx xx může xxxxxxx xxxxxx 1,000, xxxxx vždy musí xxx xxxxx xxx 1,000.
9.2 Xxxxxxx procenta xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx:
X = XXXX[X] - [1,3 + (XXXX[0] - 0,9)]
kde:
W = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx syrovátky ve xxxxxx [E];
SIII [X] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxxx xxxxxx [X] xxxxxxx x 9.1.2;
1,3 = xxxxxxxxx průměrná xxxxxx xxxx III xxxxxxxxx x gramech na 100 g xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx sušeném xxxxxxxxxxx xxxxx různého xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx experimentálně;
SIII[0] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, která xx xxxxx RIII x XXXX[0]. Xxxx xxxxxxx xx získávají x 9.1.1 x 8.5.3;
(XXXX[0]-0,9) = korekce, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx relativní xxxxxxxxx xxxxxx 1,3, xxxxx xxxxxxx XXXX[0] xx xxxxxxx 0,9. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxxxx xxxxxx [0] xx 0,9.
9.3 Xxxxxxxx metody
9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x stejného zkušebního xxxxxx xxxxxxx současně xxxx x těsném xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx překročit 0,2 % x/x.
9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx jednotlivými x nezávislými xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx laboratořích x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 % m/m.
9.4 Xxxxxxxxxxxx
9.4.1 Xxx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxx přítomna, xx-xx relativní plocha xxxx III, XXXX[X], xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 100 x xxxxxxxx, ≤ 2,0 + (XXXX[0]-0,9)
xxx:
2,0 = xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, s xxxxxxxxxxxx x relativní xxxxx píku XXX, xx. 1,3, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx proměnlivostí složení xxxxxxxx odstředěného xxxxx x reprodukovatelnosti xxxxxx (9.3.2),
XXXX[0] - 0,9 = xx korekce, xxxxxx je xxxxx xxxxxxx, xx li xxxxxx XXXX[0] xxxxxxx xx 0,9 (xxx xxx 9.2).
9.4.2 Xxxxx xx relativní plocha xxxx XXX XXXX[X]xxxxx &xx; 2,0 + (XXXX[0]- 0,9) x xxxxxxxxx plocha píku XX SII[E] ≤ 160, xxxxx syřidlové xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx bodu 9.2.
9.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx píku XXX XXXX[X]xxxxx > 2,0 + (SIII[0]- 0,9) x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX XXX[X] ≤ 160, stanoví xx celkový xxxxx xxxxxxxx (X %) x xxxx xx xxxxxxxxxx grafy 1 x 2.
9.4.3.1 Data xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka x xxxxxxx obsahem bílkovin xxxx zanesena xx xxxxx 1 x 2.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, jejíž xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx nejmenších čtverců.
Čárkovaná xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx relativní plochy xxxx III, a xx x pravděpodobností, xx nebude xxxxxxxxxx x 90 % xxxxxxx.
Xxxxxxx čárkovaných xxxxxx x xxxxxxx 1 x 2 xxxx:
XXXX= 0,376 X % - 10,7 |
(xxxx 1) |
SIII= 0,0123 XXXX+ 0,93 |
(xxxx 2) |
xxx:
XXXX je xxxxxxxxx xxxxxx píku XXX xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX[X],
X % xx xxxxxxx xxxxx bílkovin xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,
SII[E] xx relativní xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 9.1.2.
Xxxx rovnice xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 1,3 xxxxxxxxx x xxxx 9.2.
Xxxxxx (T1 x T2) xxxx xxxxxxxxx relativní xxxxxxx XXXX[X] a xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxx těmito xxxxxx:
X1 = SIII[E]- [(0,376 X % - 10,7) + (XXXX[0]- 0,9)]
X2 = SIII[E]- [(0,0123 XXX[X] + 0,93) +(XXXX[0]- 0,9)]
9.4.3.2 Xxxx xx X1 x/xxxx X2 rovné xxxx nebo xxxxx, xxxxx přítomnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx zjistit.
Jsou xx X1 x T2 xxxxx xxx xxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá podle xxxxxx:
X = X2 + 0,91
xxx:
0.91 je xxxxxxxxxx na xxxxxx xxx xxxx xxxxx x přerušovanou xxxxxxx.
XXXXXX XXXXXXXXXX MLÉKO
XXXXXXX XIX
(Článek 13)
XXXXXXXXX XXXXXX XX XXXXXXXXX XXXXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX A XX XXXXXXX UVEDENÝCH X XXXXXXXX (XX) X. 2799/1999
1. Xxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx produktů:
a) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx definice x xxxxxx 2 nařízení (XX) x. 2799/1999 x
x) xxxxx xxxxx xxxxxxxx x článku 4 nařízení (XX) x. 2799/1999.
2. Xxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxx norma XXX 707
3. Xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx procento xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxx metody
Obsah xxxxxxxxxxxxxxxxx X se xxxxxxx xxxxx přílohy XXXXX. Xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx analyzovány xx xxxxxxxxxxxxxxxxx X (XXXX) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (metodou XXXX). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx porovnáním se xxxxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxxx sušené odstředěné xxxxx bez přídavku xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Pokud je xxxxxxxx vyšší xxx 1 % hmotnostní (x/x), je prokázána xxxxxxxxxx sušiny xx xxxxxxxxx syrovátky.
5. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Acetonitril xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx jakost xxxx jakost vhodnou xxx xxxxxx XXXX. Xxxxxxxxxx potřebné xxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXXXX xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx pro XXXX x obrácenými xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.1 240 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (Xx3XXXXX) xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx 1 000 xx.
Xxxxxxx X x X
5.2 Xxxxxx X: 150 xx xxxxxxxxxxxx (CH3CN), 20 xx isopropanolu (XX3XXXXXX3) x 1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX, XX3XXXX) xx vnese xx odměrné xxxxx xx 1 000 xx x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxx B: 550 xx acetonitrilu (XX3XX), 20 ml xxxxxxxxxxxx (XX3XXXXXX3) a 1 xx kyseliny trifluoroctové (XXX, CF3COOH) xx xxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 000 xx x xxxxxx xx xxxxxx 1 000 xx xxxxx. Xxxxxx roztok xx před xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikosti xxxx 0,45 μm.
5.3 Xxxxxxxx kolony
Po xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx B (xxxxxx) x xxxxx se xxxxxxxxxx acetonitrilem (xxxxxx xx xxxx 30 xxxxx). Kolona xx xxxxxxxx v acetonitrilu.
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx
5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (tj.[0]).
5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zfalšované xxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxx syrovátky xxxxxxxxxxxx složení (xx.[5]).
5.4.3 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 50 % (m/m) xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx složení (xx.[50]) [1].
6. Přístroje a xxxxxxx
Xxxxxxxxx x pomůcky xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxx jsou uvedeny x xxxxxxx XXXXX xxxxxx nařízení.
6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx odstředivé síly 2 200 g x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx x objemu asi 50 xx.
6.3 Mechanická xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx teploty 50 °X.
6.4 Magnetická xxxxxxxx.
6.5 Xxxxxxxx nálevky x xxxxxxx xxx 7 xx.
6.6 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx hustoty x xxxxxxx xxx 12,5 xx.
6.7 Xxxxxxxx filtrační xxxxxxxx s membránovým xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm.
6.8 Xxxxxx xxxxxx umožňující xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, třída X, xxxx XXX/X 835), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 10,0 xx za dvě xxxxxx.
6.9 Xxxxxxxxxxxxx vodní xxxxx xxxxxxxxx xx 25 ± 0,5 °X.
6.10 Xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxxx:
6.10.1 Xxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx
6.10.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx - xxxxx nebo xxxxxxxxxxx, o objemu 100 μx.
6.10.3 Kolona Xxxxxx Xxxxxxx Xxxx (xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,46 xx), xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx fáze x xxxxxxx xxxx na xxxx křemene.
6.10.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na kolony xxxxxxxxx xx 35 ± 1 °C.
6.10.5 XX xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx délkou, xxxxx xxxxxxxx provádět xxxxxx xxx 210 xx (x případě xxxxxxx lze xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xx 220 xx), x citlivostí 0,02 A.
6.10.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx integrovat xxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx x kolonami xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xx předpokladu, xx xxxx teplota xxxxxxxx xxxx xxx o 1 °X; x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx XXXX.
7. Odběr vzorků
7.1 Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx postupem xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707. Členské xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx metodu xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx zásadám xxxxxxx xxxxx.
7.2 Xxxxxx xx skladuje takovým xxxxxxxx, aby nemohlo xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx změně xxxxxxx.
8. Xxxxxxxx postup
8.1 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xx přenese xx xxxxxxx, xxxxx objem xx asi dvakrát xxxxxx než xx xxxxx prášku, a xxxxx je opatřena xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Nádobka xx ihned uzavře. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
8.2 Zkušební xxxxx
Xxxxxx xx 2,00 ± 0,001 x xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2) xxxx xxxxxx baňky xx xxxxxx xx 50 ml.
8.3 Xxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx
8.3.1 Xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 20 xx teplé vody (50 °C). Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo x xxxxxxx kysaného podmáslí xxxxxxxxxxxxxxxx třepáním xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx vloží xx xxxxx xxxxx (6.9) xx tak xxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx 25 °C.
8.3.2 Xxxxx xxxx xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx míchání magnetickou xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx při xxxxxxx 25xX (5.1). Xxxxxxxx xx na 60 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9).
8.3.3 Odstřeďuje se (6.2) 2 200 x po xxxx 10 xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (6.6). X tom xxxxxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx vyhodí.
8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení
8.4.1 Xxxxxxx xx xxxxxxx XXXX xxxxx xxxxxx v xxxxxxx XXXXX. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, analyzovaný xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx syřidlové syrovátky xx xxxxxxxxxxxx množství. Xx-xx xxxxxxxx pozitivní, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX s xxxxxxxxxx xxxxxx. Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxxxxxx xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx. Metoda XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx tuto xxxxxxx xxxxxxx.
8.4.2 Před provedením xxxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxx 6 xx (xxxxx xx xxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxx nástřikové xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx x xxxxx 26 minut ± 2 minuty xxx GMPA. Pro xxxxxxxxxxx systémy x xxxxxx mrtvým xxxxxxx (xxxx. 2 xx) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 22 xxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x 50 %xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
100 μl xxxxxxxxxxxx xxxx filtrátu (8.3.3) xx xxxxxxxx do xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxx fungovat xx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx uvedených v xxxxxxx 1.
Tabulka X
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxx |
Xxxxxx |
% A |
% X |
Xxxxxx |
(x xxxxxxxx) |
(xx/xxx) |
|||
Xxxxxxx |
1,0 |
90 |
10 |
* |
27 |
1,0 |
60 |
40 |
xxxxxx |
32 |
1,0 |
10 |
90 |
xxxxxx |
37 |
1,0 |
10 |
90 |
xxxxxx |
42 |
1,0 |
90 |
10 |
xxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx zjištěna poloha xxxx XXXX.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 8.4.3), xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorce:
% X = 10 - 2,5 + (13,5 + (RtgmpA - 26)/6) * 30/27
% X = 7,5 + (13,5 + (RtgmpA – 26)/6) *1,11
xxx:
XXxxxX : xxxxxxxx xxx XXXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
10 : xxxxxxxxx % X v referenčním xxxxxxxxx
2,5 : % X ve xxxxxxxx xxxx minus xxxxxxxxx % X x xxxxxxxxx xxxxxxxxx
13,5 : xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx gradientu
26 : požadovaný retenční xxx GMPA
6 : xxxxx xxxxxxx referenčního x normálního xxxxxxxxx
30 : % X x xxxxxxxxxx xxxx xxxxx % X xx 27 minutách x referenčním xxxxxxxxx
27 : xxxx běhu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
8.4.3 Xxxxxxx xxxxxxx zkušebních xxxxxx.
100 μx xxxxxx odměřeného xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx (8.3.3) xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx na XXXX, které musí xxxxxxxx při xxxxxxx 1,0 xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx analýzy xx xxxxx x 8.4.2. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx X:X = 76:24 (5.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx X xx za 27 xxxxx xxxxxx x 5 %. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx gradient, kterým xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x pěti minutách 90 % B. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx a xx jejím xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx složení xxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxx xx složení xxxxxxxxx. V závislosti xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx další nástřik xxxxxxxx 15 minut xx dosažení původních xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
1. Xxxxxxxx čas xxxxxxxxxxxxxxxxx má xxx 26 xxxxx ± 2 xxxxxx. Xxxx xxx dosáhnout změnou xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx prvního xxxxxxxxx. Xxxxxx x % X xxxx počátečními x konečnými xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx však xxxx xxxxxx xx xxxx 5 % X.
2. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx je xxxxxxxxx. Xx xx xxxxxxxx nutné pro xx, xxx gradientový xxxxxxx xxxxxx správně xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxx času xxxx XXX musí xxx xxxxx xxx 0,1 xxxxxx (x = 10).
3. Xx každých xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx referenční xxxxxx (5) x xxxxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxx faktoru xxxxxx R (9.1.1).
8.4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx analýz xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx xxxxxxxxx ve xxxxx chromatogramu, xx xxxx je xxx XXX xxxxx svým xxxxxxxxx časem přibližně x xxxxx 26 xxxxx.
Xxxxx X xxxx XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.10.6). Xxxxxx xxxxxxxx linie xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx chromatogramu. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx umístěna, analýzu xxxx integraci je xxxxx zopakovat.
Před xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx nezbytné xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za účelem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx buď xxxxxxxxxx xxxxxx zařízení nebo xxxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. X případě xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx.
8.5 Xxxxxxxxx
8.5.1 X xxxxxxxxxxxx vzorků (5.4.1 xx 5.4.2) xx xxxxxx použije xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 8.2 xx 8.4.4. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky, protože xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx trichloroctové xxxxxxxxx. Xxx teplotě 4 °X xxxxxxx roztok xxxxx xx xxxx 24 hodin. V xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx je žádoucí xxxxxxxx v automatickém xxxxxxxxxxxxx zařízení chlazenou xxxxx na xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx 8.4.2 xxxx být xxxxxxxxx, jestliže je % B v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx analýz.
Chromatogram xxxxxxxxxxxx vzorku (5) xx být xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1. Xx xxxxx xxxxxxx jsou xxxx píkem GMPA xxx xxxx píky. Xx xxxxxxxx nutné xxxxxxxxx xxxxxxx separace.
8.5.2 Xxxx chromatografickým xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 100 μl srovnávacího xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (0) (5.4.1).
Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxx XXXX xxxx.
8.5.3 Faktory xxxxxx R xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx xxxxxxx xxx vzorky.
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx
9.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx X:
Xxx XXX: R = X/X
xxx:
X = xxxxxx xxxxxx xxxx XXX
X = výška píku XXX
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx ve srovnávacím xxxxxx (5).
9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx sušené syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxx
X[X] = X × X[X]
xxx:
X[X] = xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [X]
X = xxxxxx xxxxxx xxxx XXX (9.1.1)
X[X] = xxxxx xxxx XXX xxxxxx [X].
Xxxxx je X(X) xxxxx než 1 % a rozdíl xxxx xxxxxxxxx xxxxx x časem xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xxxxx xxx 0,2 xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx syrovátky.
9.3 Xxxxxxxx xxxxxx
9.3.1 Opakovatelnost
Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx časovém odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,2 %.
9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx.
9.3.3 Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxx xx 0 % xx 16 % xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx &xx; 0,99.
9.4 Xxxxxxxxxxxx
9.4.1 Přítomnost xxxxxxxxx xx považuje xx xxxxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxx získaný x 9.2 xxxxx než 1 % hmotnostní x xxxxxxxx xxx xxxx GMP se xxxx o xxxx xxx 0,2 xxxxxx xx xxxxxxxxxx času xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5). Xxxxx hodnota 1 % xx xxxxxxxxx x souladu x xxxxxxxxxxxx xxxx 9.2 x 9.4.1 xxxxxxx X xxxxxxxx (XXX) x. 625/78.
[1] Xxxxxx xxxxxxxxx syrovátka xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x rovně xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx lze získat xx xxxxx XXXX, Xxxxxxxxxxxx 2, PO Xxx 20 - XX-6710 XX Xxx. Xxx xxxx také xxxxxxxx xxxxxx výrobky, x xxxxx se xxxxxxxx rovnocenných xxxxxxxx xxxx v případě xxxxxxxx xxxxxxx XXXX.
XXXXXXX XX
(Xxxxxx 14)
KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X SUŠENÉM XXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxx: XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda popisuje xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PE) v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (XXX) x xx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x XXX.
2. Definice
Obsah XX + XX: xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx 100 g xxxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka. Xxxxxxxxx xxxxxx PS x XX jako xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx fázemi (RP) x fluorescenční xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx stanovení obsahu XX x PE xx zkušebním xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx PEDP.
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a. Xxxxx xxxx uvedeno xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx jakosti.
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx: PEDP, xxxxxxx 99 % čistoty
Poznámka:
Referenční xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx při xxxxxxx -18 °C.
4.2 Xxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx x zkušebních xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxx xxx XXXX
4.2.2 Xxxxxxxxxx pro HPLC
4.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx tryptaminu
4.3 Xxxxxxxxxx xxx přípravu x-xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.3.1 Hydroxid xxxxx, 12 X xxxxx xxxxxx
4.3.2 Kyselina xxxxxx, 0,4 M xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xX xxxxxxxxx hydroxidem xxxxxx (4.3.1) na 10,0
4.3.3 2-xxxxxxxxxxxxxxx
4.3.4 o-ftaldialdehyd (XXX)
4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX.
4.4.1 Xxxx xxx XXXX
4.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx zjištěné čistoty
4.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.4.4 Xxxxxxx dihydrogenfosforečnan 4.4.5
4.4.5 Xxxxx sodný
4.4.6 Xxxxxxxx xxxxxx
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xx 25 xx x 100 xx
5.3 Pipety xxxxxxx dávkovat xx 1 ml xx 10 xx
5.4 Magnetická xxxxxxxx
5.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xx, 0,5 xx x 5 xx
5.6 Xxxxxxx xxxxx xx 10, 50 x 100 xx
5.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 20 x 100 μl
5.8 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.9 Odstředivka xxxxxxxxx xxx 27 000 x x
5.10 Xxxxxxxx nádobky asi xx 5 xx
5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 25 xx
5.12 xX xxxx
5.13 Xxxxxxxx pro XXXX
5.13.1 Xxxxxxxxxxx čerpací xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 xx/xxx při 200 xxxxxx
5.13.2 Automatický xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
5.13.3 Xxxxxxxx termostat xxxxxxxxx xx 30 °X
5.13.4 Fluorescenční xxxxxxxx x xxxxxxxxx vlnovou xxxxxx 330 nm x xxxxxx xxxxxxx xxxxxx 440 xx
5.13.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro zpracování xxx schopné xxxxx xxxxxx píků
5.13.6 Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx-100 (250 x 4,6 xx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx naplněná xxxxxxxxxxxxxxxx (X 18), xxxxxxxx částic 5 μx.
6. Xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxx XXX 50X:1985.
7. Xxxxxxxx postup
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 30,0 ± 0,1 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.3) do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.6) a xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 ml (5.3) xxxxxx roztoku xx xxxxxxx pipetou xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml (5.6) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) s xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx tryptaminu 0,15 xX.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx 1,000 ± 0,001 g xxxxxx XXX do xxxxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxxx (5.3) xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx 40 °X x xx xxxx 30 xxxxx xx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx 0,2 ml (5.5) rekonstituovaného xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml (5.6), xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7) se xxxxx 100 μx 0,15 xX roztoku xxxxxxxxxx (7.1) x xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.8). Xxxxxxxxxx se (5.9) xxx 27000 x x xx dobu 10 minut x xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.10).
Xxxxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX musí být xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4 °X.
7.3 Příprava roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx se 55,4 xx XXXX (4.1) do odměrné xxxxx xx 50 xx (5.6) a xxxxxxxx xxxxxx (5.11) xx xxxxx xxx 25 xx chloroformu (4.2.2). Xxxxxxxxxxx xxxxx xx zahřeje na 50 °X x xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx XXXX xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xx 20 °C, xxxxxx se po xxxxxx methanolem (4.2.1) x promíchá se xxxxxxxxxxx. 1 ml (5.3) xxxxxx roztoku xx xxxxxxx pipetou xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.6) a xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pipetou (5.3) do odměrné xxxxx xx 10 xx (5.6), xxxxx xx 100 μx (5.7) 0,15 xX xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Promíchá xx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xx provedení xxxxxxx XXXX musí xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4 °C.
7.4 Příprava xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx (5.6) xx xxxxxx 25,0 ± 0,1 xx XXX (4.3.4), xxxxx xx 0,5 xx (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxxxx xx promíchá, xxx se rozpustil XXX. Doplní xx xx značku roztokem xxxxxxxx xxxxxx (4.3.2) x xxxxxxxx stříkačkou (5.7) xx přidá 20 μx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx (4.3.3).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx při xxxxxxx 4 °C; xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxx pomocí XXXX
7.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.4).
Xxxxxxxxxxxx X:
Xxxxxx 0,3 xX xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 3 xX xxxxxx xxxxxxx (x hodnotou pH xxxxxxxxx xx 6,5 xxxxxxxxx xxxxxxx): xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx = 558:440:2 (xxx.).
Xxxxxxxxxxxx B:
Methanol
7.5.2 Doporučený xxxxxx xxxxxxxx
Xxx (xxx) |
Xxxxxxxxxxxx X (%) |
Xxxxxxxxxxxx X (%) |
Xxxxxx (xx/xxx) |
Xxxxxxxxx |
40 |
60 |
0 |
0,1 |
40 |
60 |
0,1 |
5,0 |
40 |
60 |
0,1 |
6,0 |
40 |
60 |
0,1 |
6,5 |
40 |
60 |
1,0 |
9,0 |
36 |
64 |
1,0 |
10,0 |
20 |
80 |
1,0 |
11,5 |
16 |
84 |
1,0 |
12,0 |
16 |
84 |
1,0 |
16,0 |
10 |
90 |
1,0 |
19,0 |
0 |
100 |
1,0 |
20,0 |
0 |
100 |
1,0 |
21,0 |
40 |
60 |
1,0 |
29,0 |
40 |
60 |
1,0 |
30,0 |
40 |
60 |
0 |
Xxxxxxxx:
Xxxx xx xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx muset xxx xxxxx xxxxxxx, xxx bylo xxxxxxxx xxxxxxxxx znázorněné na xxxxxxx 1.
Teplota xxxxxx: 30 °X.
7.5.3 Objem xxxxxxxx: 50 μx xxxxxxxxxxxxxxx činidla x 50 μl roztoku xxxxxx.
7.5.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 % rozpouštědlem X xx dobu 15 xxxxx, potom xx xxxxxxxx xxxxx X:X = 40:60 x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xx dobu 15 xxxxx xxx xxxxxxx 1 xx/xxx. Xxxxxxx se slepý xxxxx xxxxxxxxx methanolu (4.2.1).
Xxxxxxxx:
Xxxx uskladněním xxxxxx xx delší xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx dobu 30 xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x chloroformem x xxxxxx 80:20 (xxx.).
7.5.5 Xxxxxxxxx obsahu XX + PE ve xxxxxxxxx vzorku
7.5.6 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx získaly xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxx vyhodnocení faktoru xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (7.3) xx xxxxxxx 5-10 xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nejméně 30 xxxxxxxxx promýváním 100 % xxxxxxxxxxxxx X (7.5.1) xx xxxxxxx 20 xx 25 xxxxxxxx.
7.6 Xxxxxxxxxx režim
7.6.1 Xxx PEDP
PEDP xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx xxxx. Plocha xxxx xx stanoví xxxxxxxxx xxxx sedly.
7.6.2 Xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxx v podobě xxxxxxxx píku (xxx. 1). Xxxxxx píku xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx sedly.
7.6.3 Xxxxxxx xxxx XX x XX
Xx xxxxxxxx popsaných xxxx (xxx. 1) xx PS vymývá x podobě dvou xxxxxxxx, xxxxxxxx nerozlišených xxxx, xxxx xxxxx xx xxxxxxx jeden xxxxx xxx. PE xx xxxxxx v xxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx píků. Xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxxx na xxxxxxx 1.
8. Xxxxxxx x xxxxxxxxxxx výsledků
Obsah XX + XX xx zkušebním vzorku xx xxxxxxx xxxxx:
X = 55,36 x (X2/X1) x (T1/T2)
kde:
C = obsah XX xxxx PE (x xx/100 x xxxxxx) xx xxxxxxxxx vzorku
A1 = xxxxxx xxxx XXXX xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)
A2 = xxxxxx píku XX xxxx XX xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (7.2)
X1 = xxxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxxx srovnávacího xxxxxx (7.3)
T2 = xxxxxx píku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2)
9. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx byly xxxxxxxxx xxxxx Mezinárodní xxxxx XXX [1]. Prozatímní xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx postupem xxxxxxxxxx v xxxxxxx XXX xxxx. x) xxxxxx xxxxxxxx.
9.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxx získá xxxxxx pracovník xx xxxxxxx přístroji x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 2 %. Xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx jejich xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 6 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx výsledků.
9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxx pracovníci xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx a xx xxxxxxx xxxxxxxx analýzu xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx než 11 % aritmetického xxxxxxx výsledků.
10. Literatura
10.1 Xxxxxxx X., Xxxxxxxxxx X., Hogenboom J.A., Xxxxxx X., Rampilli X.: "Xxxxxxxxx of xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xx XXXX xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx" Xxx. Xxxx. Xxxx-Xxx., 39, 395 (1988).
Obrázek 1: XXXX xxxxxxxxxxxx XXX-xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (PS) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PE) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je znázorněn xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx PS, PE x xxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx).
[1] Mezinárodní norma XXX 135X/1991. Xxxxx x mléčné výrobky. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx analytických xxxxx. Stručný xxxxx xxxxx na společné xxxxxx.
XXXXXXX XXX
(Xxxxxx 15)
ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXX ANTIBIOTIK X XXXXXXXXXXX/XXXXXXX V SUŠENÉM XXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx var. xxxxxxxxxxxx X 953 x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, aby xxxxxxxxxx 4 μx xxxxxxxxxxxxxxxx v 1 xxxxx xxxxx a 100 μx sulfadimidinu x 1 litru xxxxx. X xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx zkušební xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxx-xx požadovanou xxxxxxxxx xx benzylpenicilin x xxxxxxxxxxxx [1].
Xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sušené odstředěné xxxxx (1 x xxxxxx + 9 xx destilované vody). Xxxxxxx xx provádí xxxxx xxxxxx x XXX, xx xxxxxxxx x. 258/1991 xxxxx 1 kapitole 2, xxxx podle xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx:
1. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx postupem xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Inhibující xxxxxx xx antibiotikum β-xxxxxx.
2. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny x-xxxxxxxxxxxxx xx zkušebního xxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Inhibující xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx výsledek: Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx/xxxxxx.
3. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx systému:
Pozitivní xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx látku xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx β-xxxxxx a xxxxxxxxxx/xxxxxx.
[1] Xxxxxxxx xxxxxxxxxx:Xxx analýze xxxxxxxx odstředěného mléka xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx pozitivní výsledky. Xxxxx je důležité xx xxxxxx, xxx xxxxxxx zkušební xxxxxx xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
PŘÍLOHA XXXX
(Xxxxxx 16)
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX ODSTŘEDĚNÉHO XXXXX X XXXXXXX XXXXXXX ENZYMATICKOU XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
1. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka x krmných xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parakaseinu.
2. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx používá xxx xxxxx směsi obsahující xxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka. Xxxxx xxxxxxxx podmáslí x/xxxx některých xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxx koncentrace xxxxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx; x xxxxxxx xx parakasein získá xxxxxxxx syřidla.
3.3 Xxxxx xxxxxx xx sraženině xxxxxxxxxxx se xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x normě IDF 20X:1986; xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 27,5 % (xxx 9.1).
4. Chemikálie
Používají xx xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x. a xxxxxxxxxxx xxxx nebo voda xxxxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxx (4.5) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx látek.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx (xxxxxx 1 % xx.)
4.2 Chlorid vápenatý (xxxxxx2 M). Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx vhodné xxxxxxxxx (150-200 xx) xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 20,018 x XxXX3 (p.a.). Navážka xx zalije xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx vodní lázně. Xxxxxx se přidá 50 xx 60 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1), xxx xx uhličitan zcela xxxxxxxxx. Xxxxxxx se xx vodní xxxxx, xxxxx xx XxXx2 xxxxxxxx, aby se xxxxxxxxx XXx, který xxxxxxxxxxx. X xxxxxxxxxxxx xxxxx se převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml x doplní po xxxxxx. Změří se xxxxxxx pH, xxx xxxxx xxx xxxxx xxx 4,0. Xxxxxx xx uchovává v xxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxx 0,1 N.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 X.
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx1:10 000). Xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx při teplotě 4-6 °C.
4.6 Xxxxxxxxxx xxx kvantitativní stanovení xxxxxx Xxxxxxxxxxxx metodou xxxxx xxxxxx x xxxxx XXX 20A 1986.
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx:
5.1 Xxxxx xxxxx xxxx homogenizátor
5.2 Xxxxxxxxxx xxxx
5.3 Stolní xxxxxxxxxxx (2 000 xx 3 000 xx/xxx) x 50 xx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx s míchacími xxxxxxxxx (xxxxx 10-15 xx)
5.5 Xxxxxxx xx 150 xx 200 xx
5.6 Xxxxx na 250 xx 500 xx
5.7 Xxxxxxxx xxxxxxx x průměru 60 xx 80 xx
5.8 Xxxxxxxxxxxxxxx bezpopelné xxxxxx x xxxxxxx 150 xx (X.X. 5892, X.X. 595 1/2)
5.9 Xxxxxx x různém xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxx xxxxx s termostatickou xxxxxxxx na 37 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x destilační xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.13 Dělená xxxxxx xx 25 xx
5.14 Xxxxxxxx promývačka s xxxxxxxxxxxx vodou
5.15 Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx
5.16 Xxxxxxxxx
5.17 Xxxxxxx x xxxxxxxx teploty.
6. Pracovní xxxxxx
6.1 Příprava xxxxxx
10 xx 20 g xxxxxx se xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx x mlýnku, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx.
6.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx a oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.2.1 Naváží xx 1,000 ± 0,002 x dobře xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx směsi (6.1) přímo do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx citranu xxxxxxx (4.1) předem xxxxxxxxx xx 45 °C. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx obsah xxxxx xxxxxxx 5 minut.
6.2.2 Xx xxxx 10 xxxxx se xxxxxxxxxx xxx 500 x (2 000 až 3 000 xxxxxx/xxx) x xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx dekantuje xx xxxxxxx xx 150 xx až 200 xx. Xxxxxx xx nutné xxxx xx xx, xxx xxxxx xx supernatantem xxxxxx xxxxxxxxx nerozpustitelné xxxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx zbytku. Xxxxxxx xxx vodné xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxxx utvoří olejová xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx x chladničce, xxxxx tuk xxxxxxxx x xxxxxx vrstva xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx enzymy xxxxxxx
6.3.1 Xx xxxxxxx xxxxxxx xx k xxxxxxxxx vodnému xxxxxxxx (xxx 100 ml) xxxxx xx xxxxxxx 3,4 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2). Xxxxxxxx XxXX (4.3) xxxx XXx (4.4) xx xxxxxx xX xx 6,4 xx 6,5. Xxxxxx xx xxxxx na 15 až 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vodní xxxxx x xxxxxxx 37 °X x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Projeví xx tvorbou xxxxxxx xxxxxx.
6.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx jedné xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx 2 000 x, xxx se xxxxxxxxx vysrážený materiál. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx či xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx by xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Teplota xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx na xxxxxx 37 °X. Xx xxxxxxx xx xx extraktu xxxxxxx xx kapkách 0,5 xx kapalného xxxxxxx (4.5). Xxxxx xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx koagulace.
6.3.4 Xxxxxx xx vrátí xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx se x xx 15 xxxxx xxx teplotě 37 °X. Xxxxxx se xxxxx z vodní xxxxx x koagulát xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx vhodný xxxxx [1] (Xxxxxxx x. 541 xxxx xxxxxxxxxx xxxxx) x xxxxx xx xxxxxx. Mícháním xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 50 xx xxxx xxx teplotě xxx 35 °X.
Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxx filtrace.
6.4 Xxxxxxxxx kaseinového xxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x 6.3.4. Xxxxxxxxx papír xx xxxxxxx xx Kjeldahlovy xxxxx. Dusík xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx XXX 20X 1986.
7. Xxxxx xxxxx
7.1 Pravidelně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.8) xxxxxxxxxx xxxxx 90 xx roztoku xxxxxxx xxxxxxx (4.1), 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), x xxxxxxxx 3 x 15 ml xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx metodou xxxxxxxx x xxxxx XXX 20X 1986.
7.2 Xxxxx kyseliny použité xx slepý xxxxx xxxx být odečten xx xxxxxx xxxxxxxx (4.4) použité xx xxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxx xxxxx
8.1 Xx účelem xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx se provede xxxxxxxxx xx některé xxxxxxxxxx xxxxx směsi xx známým xxxxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx, xxx byl stanoven xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx duplicitního xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx od výsledku xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxx 1 %.
9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
9.1 Procento xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx N je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx dusíku, 27,5 xx koeficient xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x 2,81 x 0,908 jsou xxxxxxx xxxxxxxxxxx získané xxxxxxxx xxxxxxxx.
10. Přesnost xxxxxx
10.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx v 95 % posuzovaných xxxxxxx xxxxx být xxxxxx xxxx xxxxx samostatnými xxxxxxxx duplicitní xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx laboratoři xxxxx xxx 2,3 g xxxxxxxx odstředěného mléka xx 100 g xxxxx xxxxx.
10.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx případů nesmí xxx xxxxxx xxxx xxxxx samostatnými xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx provedené xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 6,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 x xxxxx xxxxx.
11. Xxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx XxX95 (xxxxxxxx rozdíl: xxx spolehlivosti 95 %) se xxxxxxx xxxxx tohoto xxxxxx (XXX 5725):
(X: xxxxxxxxxxxxxxxxxx; x: xxxxxxxxxxxxxx)
Xxxxx stanovení: XxX95 = 4,5 x
Xxxxx se výsledek xxxxxxxx analýzy xxxx xx deklarovaného xxxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx xxxxxxx x 4,5 x (dvojí stanovení), xxx xx má xx xx, že xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx nařízení.
12. Poznámky
12.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx nemléčných xxxxxxxx, xxxxxxx sojových xxxxxxxx, xxxx při zahřívání xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx mlékem vést x xxxxxx vysokým xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx srážení x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
12.2 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx tukuprostá složka. Xxxxxxxx xxxxxxxx kysaného xxxxxxxx xxxx znamenat xxxxxx nižší xxxxxxx x xxxxxxxx neúplného xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx.
12.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 0,5 % x xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx nižších xxxxxxxxxx xxxxxx.
12.4 Přidání sušeného xxxxxxxxxxxx mléka xxxxxxxxxxx xx xxxxx teploty xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx výsledných xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
[1] Je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx rychlofiltrační xxxxx.
PŘÍLOHA XXXXX
(Xxxxxx 17)
XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE, XXXXXXXXXXXXX SUŠENÉM MLÉCE X XXXXXXX SMĚSÍCH
1. Xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mléce.
Detekční xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,05 x xxxxxx xx 100 x vzorku.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx je xxxxxxxx xx reakci používané x jodometrii:
- xxxxx xxxxxxx xxxx koloidy xx xxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu x xxxxxxxx formací.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxx jodu
- xxx: 1 x
- xxxxx xxxxxxxx: 2 x
- xxxxxxxxxxx voda: 100 xx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxx
4.2 Vodní xxxxx
4.3 Xxxxxxxx 25 xx × 200 mm.
5. Xxxxxxxx postup
Naváží xx 1 g vzorku x xxxxxxx xx xxxxxxxx (4.3).
Xxxxx se 20 ml destilované xxxx a xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx (4.2).
Xxxxx xx x lázně x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xx 0,5 ml xxxxxxx xxxx (3.1), protřepe xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx zbarvení.
6. Xxxxxxxxx výsledků
Modré xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx škrobu xx xxxxxx.
Xxxxxxxx vzorek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx škrob, xxxxxxxx xxxxxx xxx nutně xxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. x kukuřice xxxx x xxxxxxx) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx škroby, vyvolané xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxx modifikace krystalické xxxxxxxxx přírodního xxxxxx.
XXXXXXX XXXX
(Xxxxxx 18)
XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXX
1. Předmět
Stanovení xxxxxx vlhkosti v xxxxxxx kysaném podmáslí xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
3.1 Analytické váhy
3.2 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx, s xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx rozprostření xxxxxx asi xx xxxxxxx 0,3 g/cm2.
3.3 Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx opatřená xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxxxxx činidlem (xxxx. oxidem xxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Sušárna x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 102 ± 2 °X.
4. Pracovní xxxxxx
Xxxxxxx (3.2) i x xxxxxx xx xxxxxxx x sušárně (3.5) xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx. Nádobka xx xxxxxxxx víčkem x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxx se xxxxxxxxxxx xx teplotu xxxxxxxxx x zváží xx x přesností xx 0,5 mg.
Nádobka (3.2) x xxxxxx xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx s xxxxxxxxx na 1 xx xxxxxx 5 xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xx rozestře. Xxxxxxx xxx xxxxx xx vloží do xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxx na xxxxxxx 83 °C. Nádobka xx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx poklesu xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se tlak xx 100 xxxxx (13,3 kPa) x xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx dobu xxxx xxxxx, xxx v xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx 300 x xx 20 xxxxxx). X xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx odpojí xxxxxx. Doba sušení xx xxxxxx od xxxxxxxx, kdy se xxxxxxx xxxxxxx vrátí xx 83 °X. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxx zpět xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Sušárna xx otevře, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx po xxxx 30 xx 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.4) x xxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxx xxxxxxx 83 °X x znovu xx xxxxx. Rozdíl xxxx xxxxxxxx obou xxxxxx xxxxx být xxxxx xxx 0,1 % xxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
(X - x) x (100/E)
kde
E = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v gramech
m = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku v xxxxxxx
6. Přesnost
6.1 Mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,4 x xxxx/100 x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,6 x vody/100 x xxxxxxxx xxxxxxxx podmáslí.
6.3 Xxxxx údajů x xxxxxxxxx
Xxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx základě xxxxxx x xxxx 1995, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6 xxxxxxx xxxxxxxxx).
PŘÍLOHA XXX
(Xxxxxx 19)
XXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXX TUKŮ X XXXXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX TRIGLYCERIDŮ - 1. REVIZE
1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx lůj a xxxxxxx xxxxx, x xxxxxxx tuku mléka x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx triglyceridů.
Pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x stanovit xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx 1:
Xxxxxxx xxxxxxxx máselná (X4), xxxxx se xxxxxxxxx výlučně x xxxxxxx tuku, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx odhady xxxxxxx xx středního obsahu xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx tucích, v xxxxxxx přídavku nejméně 20 % (xx.) xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X4, který kolísá xxxx 3,5 a 4,5 % (xx.).
Xxxxxxxx 2:
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x zpracování.
2. Xxxxxxxx
Xxxx xxxx x mléčném xxxx: x tomto xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x výjimkou xxxxxxxx xxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (celkové xxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx hmotnostního % tukových xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx (X24-X54 - pouze xxxx xxxxx) do xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx postupu lze xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledky [1].
4. Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxx xxxx: dusík, xxxxxxx 99,996 %
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx [2], xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx podle xxxx 6.5.4.
4.3 Xxxxxxxx, xxxxxxx
4.4 x-xxxxx
4.5 n-heptan
4.6 Xxxxxx
4.7 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx dimethylchlorsilanu xx xxxxxxxx x 283 xx toluenu.
4.8 Xxxxxxx plyn: xxxxx x syntetický xxxxxx
4.9 Xxxxxxxxxxx xxxx, 3 % XX-1 xx 125/150 μx (xxxxxxxx 100/120) Xxx ChromQ [3].
4.10 10 % xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
5. Xxxxxxxxx x pomůcky
Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení x xxxxxxx:
5.1 Vysokoteplotní plynový xxxxxxxxxxxx, xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx 400 xx 450 °C, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX) a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxx: 30 xx/xxx H2, 270 xx/xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxx byl xxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx x xxxxxxx teplotám, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx analýzy triglyceridů, xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx vložky x XXX xxxx x systému xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx septy, xxxxx xxxx odolné proti xxxxxxx teplotám, xxxxx xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx jsou xxxxx Xxxxxxxxx™ (Xxxxxxxxx).
Xxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxx xx 100 xxxxxxxxxx, xxxx jakmile xx zhorší xxxxxxxxx (xxx xxx. 4).
5.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx kolona
Skleněná xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxx 2 xx, délka 500 xx), xxxxx xx xxxxxxx silanizuje xxxxx xxxx 6.1 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx povrchu.
Poznámka:
Vhodné xxxx xxxx poněkud xxxxx xxxxxx kolony (80 až 200 xx xxxxxx), x xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx reprodukovatelnosti xxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx praskliny, xxx xxxxx pak xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxx XXX xxxxxx zhasíná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx neobyčejně xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (75 až 85 xx/xxx).
5.3 Xxxxxxxx xxx plnění xxxxxx (xxx xxx. 1)
Xxxxxxx 1
Xxxxxx xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx opatřená koncovými xxxxxxxxxx uzávěry a xxxxxxx, k xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze.
5.3.2 Xxxxx xxxx (x xxxxxxxxx xx přibližně 100 μX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxx utěsnění skleněné xxxxxx xxxxx xxxxxxx 1.
5.3.3 Deaktivovaná xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vata.
5.3.4 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze během xxxxxx.
5.4 Kolona Extrelut [4], 1 xx 3 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx použít xxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx 6,4 xx (1/4“) s xxxxxxxx xxxxxxxx 6 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx povrchu xxxxx xxxxx bodu 6.1
5.6.1 Woulffova xxxxx
5.6.2 Xxxxx vývěva
5.7 Xxxxx xxxxx s regulací (50 ± 2)°X
5.8 Xxxxxxx x regulací (50 ± 2)°X x (100 ± 2)°X
5.9 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxx 5 ml xxxxxx xxx xxxxxxxxx 1,5 ml xxxxxxxxx
5.11 Xxxxx na 50 xx s xxxxxxx xxxx 5.12
5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx
5.13 Xxxxxxx
5.14 Filtr s xxxxxxxxx
5.15 Rotační xxxxxxx
5.16 Xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx uvnitř.
5.17 Xxxxxxxx stříkačka; xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxx až x xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxx), xxx xx zabránilo xxxxxxxx xxxxx.
6. Pracovní xxxxxx
6.1 Příprava xxxxxx (xxxxxxxxxx)
Xx připojení Woulffovy xxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 2, xx trubička 2 xxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx 2
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xx stojan x xxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxx.
Xx 20-30 xxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxxxx vymění xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxx xxx. 3).
6.2 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 75 xx xxxxxxx a 50 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx vysuší x sušárně xxx xxxxxxx 100 °X (xxx 30 xxxxx).
Xxxxxxx 3
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx zařízení xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1. Xxxxxxxxxxx fáze podle 4.9 se naplní xx xxxxxxxx kolony xx xxxxxx. Spodní xxxxx skleněné xxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xx uzavře xxxxxxxxx 1 cm xxxxxxx zátkou z xxxxxx xxxxxxxxxxxx skleněné xxxx, xxxxxxxx ocelovou xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 5.3.2.
Xxxxxx se naplní xxx tlakem (3 xxxx, X2) xxxxxxxxxxx xxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, souvislé x xxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxx koloně xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx skleněné xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xx zatlačí o xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx špachtlí.
6.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx přípravu vzorků xx xxxxxxx xxxxx xx tří následujících xxxxx:
6.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxx
5 xx 10 x xxxxx xx roztaví xx xxxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx (5.7) při xxxxxxx 50 °C.
V sušárně xx xxxxxx xx 50 °X Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx x xxxxxxxx x vloženým filtrem(5.14). Xxxxxx vrstva xxxxxxxxxxx xxxxxx másla se xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxxxxxxx tukového xxxxxx xxxxxxx Xöxx-Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxx provést xxxxx xxxxx XXX 1C:1987, 16X:1987, 11X:1987 xxxx 22X:1987.
X xxxxxx xxxxxxxx xxxx umožňují xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxx x 0,1 %.
Xxxx xx spektrum xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxx zanedbatelný.
6.3.3 Xxxxxxxx x mléka x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx
0,7 xx xxxxxx mléka xxxxxxxxxxxxx xx 20 °X xx vnese xx 1 xx 3 xxxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4) x po xxxx xxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx extrahuje 20 xx x-xxxxxx. N-hexan xx přidává pomalu x xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx shromažďuje xx xxxxx x kulatým xxxx xx 50 xx, xxxxxx xxxxxxxx xx známé xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx extrakci xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx.
X xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx za xxxxxxx xx 40 xx 50 °C.
Baňka xx xxxxxx x xxxxxxx tuku xx xxxxxxx vážením.
Poznámka:
Extrakce xxxx xxxxx Gerbera, Xxxxxxxx x Berntropa, Xxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx a Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx mléčného xxxx xxxxxxxxxx (metodou XXX) xxxx xxx xxxxxxx triglyceridů xxxxxx, xxxxxxx xxx těchto xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx fosfolipidů.
6.4 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx 5 % xxxxxx xxxx x n-heptanu (6.3). Pro xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xx naváží odpovídající xxxxxxxx materiálu xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 a 6.3.2, x rozpustí se x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x-xxxxxxx.
Xxx xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxx 6.3.3 xx xxxxxxxx n-heptanu, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xx základě xxxxxxx x xxxxxx xx x něm rozpustí.
Do xxxxxxx (5.16.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 xx roztoku vzorku.
6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxx teplot až 350 °X pro xxxxxxxx triglyceridů x xxxxxxx xxxxxxxx X52-X56 xxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx tehdy, když xxxxxx nebyly na xxxxxxx dostatečně xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx vzestupu xxxxxxxx xxxxx za xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx buď xxxxxxxx xxxx kolon xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxxxxxx režimu xx xxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, stejně jako x skleněných vložek xx xxxxxxxxxxxx zařízení x v xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.5).
6.5.1 Xxxxxxx základní linie
Vzestupu xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx čtyř xxxxx:
6.5.1.1 Kombinace kolon
V xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6.5.1.2 Korekce xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx na plynovém xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxx odečtením xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxx linie xxxxxxxx.
6.5.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx integračním programovým xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x následným xxxxxxxxx xxxxxxx základní xxxxx xxx vzestupu základní xxxxx xxxxxxxx.
6.5.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx přiměřeném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 20 xxxxxxxxxx xxxxxxx tuku xx vzestup xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx tak xxxx, xx není xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.5.2 Xxxxxxxx nástřiku
Aby xxxxxxxxxxx x diskriminačním xxxxx, používá se x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx "xxxxxxx xxxxxxxx" xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxx se xxxxxx do xxxxxxxxx x studená xxxxx xxxxxxxxx xx před xxxxxxxxxxxx asi xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx rychle xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxx technice nástřiku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx jevů xxxxxx xxxxxxxxx či xx xxxxxxxxxxxx bloku. Xxxxx xxxxxxxxxxxx "xx xxxxxx" xx horní, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, se xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxx nezbytné xxxxxxxx xxxxxx xxxxx jehly xxx, xx by xx dotkl dna xxxxxxx se xxxxxxx (x xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx viditelné), xxx xxxxxxx x poškození xxxxx.
Xxxxxxx 4
Chromatogram xxxxxxxxxxxx xxxxxx mléčného xxxx
6.5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxx a) až x) xxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx, aby xxxxxxx ke xxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx:
x) 15 minut, xxxxxx X2 40 xx/xxx xxx 50 °X;
x) xxxxx rychlostí 1°X/xxx xx na 355 °C xxx xxxxxxx X2 10 xx/xxx;
x) xxxxxxxxx xxxxxxx 355 °X xx xxxx 12 až 15 xxxxx;
x) dva xxxxxxxx po 1 μx roztoku kakaového xxxxx (4.10) a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) 20 xxxxxxxx po 0,5 μx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx dnů (6.4).
Poznámka:
Kakaové xxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C50 xx C56. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxx intervalu xxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C50 xx X54 xx xxxxx částečně xxxxxxxxxx xxxxxxx odezvy xx xxxxxxxxx xx xxxx 1,20. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx je xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx pro X50 xx X54. X triglyceridů s xxxxxx xxxxxx uhlíků x xxxxx xx xxxxxxxxxxx blíží 1. Xxxxxxxx xx tři xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x rámci xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx odezvy xxxxx 1). Kolony x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx 1,20 xx xxxxxxxxx.
6.5.4 Xxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tuku (xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (přinejmenším xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C24, C30, X36, X42, X48 x X54 a xxxxxxxxxxxx, pokud možno xx přidá ještě X50 x X52). Xxxxxxxxx xxxxxxx odezvy xxx získat matematickou xxxxxxxxxxx.
Xxxxx den xxxx xxx xxxxxxxxx dvě xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx tuku. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorků xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx teplotě -18 °X, x xxxxx může být xxxxxxxx xxxx referenční xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx stanoven xxxxxx xxxxxxxxxxxx tuku s xxxxxxxx složením xxxxxxxxxxxx, xxxx je CRM 519 (xxxxxxx mléčný xxx), který xxx xxxxxx z Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx x Geelu x Xxxxxx.
6.5.5 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx plyn x další xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 210 °C, xxxxx xx xx xxxx 1 xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx 6 °C/min až xx 350 °C x tato xxxxxxx xxxxxxx xx udrží xx xxxx xxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx zařízení: 370 °X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx) je xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx úrovni (i xxxxx noci, xxxxxxx x xxxxxx).
Xxxxx xxxx: xxxxx, průtok 40 xx/xxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx-xx xx 80 xx xxxxxx xxxxxx, xxxx xxx průtok X2 nejméně 75 xx/xxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (x během xxxx, xxxxxxx x xxxxxx). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx je xxxxx xxxxxxx xxx, xxx X54 byl xxxxxxx xxx xxxxxxx 341 °X bez xxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxx trvání xxxxxxx: 29,3 xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx: 0,5 μl.
Poznámka:
Injekční xxxxxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxx nutné několikrát xxxxxxxxxxxx xxxxxx heptanem.
Podmínky XXX: viz xxx 5.1
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor xx zapaluje na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx.
7. Integrace, vyhodnocení x xxxxxxxx podmínek xxxxxx
Xxxxxxxxxxxx s lichým xxxxxx uhlíků x xxxxxxx (2x + 1) xx slučují x předcházejícím triglyceridem xx xxxxx xxxxxx (2x). Hůře xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X56 xx neberou x xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx cholesterolu (xxx x xxxxxxxxx X24), se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx xx normalizují xx 100. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx triglyceridy X24, X26, X28, X30, X32, X34, X36, X38, X40, X42, X44, C46, X48, X50, C52 a X54. Xxxxxxxx xx xxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (g/100 x).
Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxx možné provést xxxxxxxxxxx x optimalizovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx 5 x 6 znázorňují xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx 5 xx chromatogram, xxxxx lze xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 6 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x oblasti X50 xx X54 x xxxxxxxxx průběh základní xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx 5. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxx vyhnout xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx 5
Chromatogram xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx základní xxxxx, xxxxx lze snadno xxxxxxxxxx
Xxxxxxx 6
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléčného xxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxx měření xx možné xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX: variační xxxxxxxxxx x 100), xxxxxxx x tabulce 1 xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx z 19 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx tuku.
Tabulka 1
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX) xxxxxx triglyceridů (x = 19)
Xxxxxxxxxxx |
XXX (%) |
X24 |
10,00 |
X26 |
2,69 |
X28 |
3,03 |
X30 |
1,76 |
X32 |
1,03 |
X34 |
0,79 |
X36 |
0,25 |
X38 |
0,42 |
X40 |
0,20 |
X42 |
0,26 |
X44 |
0,34 |
X46 |
0,37 |
X48 |
0,53 |
X50 |
0,38 |
X52 |
0,54 |
X54 |
0,60 |
Xxxx-xx xxxxxxx XXX značně xxxxx než xxxxxxx x xxxxxxx 1, xxxxxx chromatografické podmínky xxxxxx x xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx průtok nosného xxxxx. Dále xxxx xxxxxxx xxxxx mohou xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx vatě ve xxxxxx xx kolony xxxx xxxxxx přestane xxx xxxxxx k xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx teploty xxx. (xxx xxx. 3).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx uvedené x xxxxxxx 1 nejsou xxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxxx pro účely xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx však xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx XXX, xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti x reprodukovatelnosti xxxxxxx x bodu 11.
8. Xxxxxxxxxxxx zjišťování xxxxxx xxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx 2) x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X (xxxxxxx 3), jichž xxxxx xxxxxxx X xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx. Pokud jsou xxxx xxxxx hodnoty xxxxxxxxxx, lze předpokládat xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sádla xx xxxx.:
6,5125. X26 + 1,2052. X32 + 1,7336. X34 + 1,7557. X36 + 2,2325. X42 + 2,8006. X46 + 2,5432. X52 + 0,9892. X54 = X
Xxxxxxxx:
Xx základě xxxxxxx 755 xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx stanoven 99 % interval xxxxxxxxxxxxx X = 97,96 - 102,04 xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxx S: XX = 0,39897.
Xxxxxxx-xx ze xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, tento xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, zda xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxx xxxxxxx vně xxxxxxxxx 97,06 - 102,04. Xxxxx ano, xxx velmi xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx.
X xxxxxxx 2 xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx různých xxxxxx xxxx. Pro xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xx sojový xxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, řepkový olej, xxxxx xxxx, xxxx x xxxxxxxxxx klíčků, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx olej x hydrogenovaný xxxx xxx, dále xxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxx, xxxxxx jako xxx xxxxxxx xxxx x hovězí xxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuků xxxx xxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx zjištěná xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuků téhož xxxxx. [Pro xxxxxx xxxxx xxxxxx tuků xx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx 4)].
X xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx vzorcem" xxx xxxxxxxxx taktéž xxxxxxx xxxxxxxx u všech xxxxxx tuků:
- 2,7575. X26 + 6,4077. X28 + 5,5437. X30 - 15,3247. X32 + 6,2600. X34 + 8,0108. X40. - 5,0336. X42 + 0,6356. X44 + 6,0171. X46 = S
Výpočty xxx zjišťování různých xxxxxxxxx cizích xxxx x mléčném xxxx xxxxxxx, xx např. x vzorce xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx 2 xx xxxxx xxxxxxx xxx tento xxxx xxx xxxxx, xxxxx 2,7 %, xxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxx, palmový xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx x detekčními xxxxxx 26,8, 12,5 x 19,3 % xxx zjistit xxxxxx xxxxxx vzorce jen xxxxx, xxxxx byly xx mléčného xxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 platí xxxxx.
Xxxxxxx 2
Triglyceridové vzorce xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx, x xxxxxxxx směrodatných xxxxxxxx XX pro xxxxxxx X
Xxxxxx pro sojový, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx xxxx, xxxx x xxxxxxxxxx klíčků, xxxx x kukuřičných xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxx |
2,0983. X30 + 0,7288. X34 + 0,6927. X36 + 0,6353. X38 + 3,7452. X40 - 1,2929. X42. + 1,3544. X44 + 1,7013. X44 + 1,7013. X46 + 2,5283. X50 = X; XX = 0,38157 |
Xxxxxx xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx |
3,7453. C32 + 1,1134. C36 + 1,3648. X38 + 2,1544. X42 + 0,4273. X44 + 0,5809. X46 + 1,1226. C48 + 1,0306. X50 + 0,9953. X52 + 1,2396. C54 = S; XX = 0,11323 |
Xxxxxx xxx xxxxxxx olej x xxxxxx xxx |
3,6644. X28 + 5,2297. X30 - 12,5073. C32 + 4,4285. C34 - 0,2010.C36 + 1,2791. C38 + 6,7433. C40 - 4,2714. C42 + 6,3739. C46 = X; XX = 0,81094 |
Xxxxxx xxx vepřové xxxxx |
6,5125. X26 + 1,2052. X32 + 1,7336. X34 + 1,7557. X36 + 2,2325. X42 + 2,8006. X46 + 2,5432. C52 + 0,9892. C54 = X; SD = 0,39897 |
Xx-xx pravděpodobné, xx xxxxxx xx směsí xxxxxxxx tuku a xxxxxxx xx 14 xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx kombinace těchto xxxxxx tuků, musí xxx xxx kontrolu xxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxx všechny xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 2 x xxxxxxxxxxx xxxxxx (2). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx triglyceridů xx xxxxxx tuků x xxxxxxx získá xxxxxxx S, která xx xxxxxxx mimo xxxxxxxxx xxx jediného x xxxx xxxxxx x tabulky 3, xx vzorek x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx určitým xxxxxxxxxxxxx mléčným xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx tuku x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx ze xxxx vzorců x xxxxxxx 2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx druh xxxxxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxxxx 3
Xxxxx xxxxxxx X xxx mléčné xxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
Xxxxxxxx X |
Xxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx xxxx, olej x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx klíčků x xxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxx |
98,05 – 101,95 |
Xxxxxxxx a palmojádrový xxx |
99,42 – 100,58 |
Xxxxxxx xxxx x hovězí xxx |
95,90 – 104,10 |
Xxxxxxx xxxxx |
97,96 – 102,04 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
95,68 – 104,32 |
X xxxxxxx 4 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx limity xxx různé xxxx xxxx x 99 % xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx sloupci xxxx xxxxxxx minimální xxxxxxxx xxxxxx xxx nejlepší xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx 2. Xx xxxxxx sloupci xxxx xxxxxxx detekční xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx vzorec. Ačkoliv xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx mírně vyšších xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx nezbytný xxxxx xxxxx xxxxxx. Pomocí xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx zjistit xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx jednoho xxxxx xxxxxx xx detekční xxxxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxx xxxxxx stanovené x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 99 % xxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxxx xxxx v %
Xxxxxxxxxxxx vzorec |
Univerzální xxxxxx |
|
Xxxxxx xxxx |
2,1 |
4,4 |
Xxxxxxxxxxxx xxxx |
2,3 |
4,8 |
Xxxxxxx xxxx |
2,4 |
4,7 |
Xxxxxxxx xxx |
3,5 |
4,3 |
Xxxxxxx xxxx |
4,4 |
4,7 |
Xxxxxxxxxxxx xxx |
4,6 |
5,9 |
Xxxxxxx xxxx |
2,0 |
4,4 |
Xxxxx olej |
2,0 |
4,0 |
Olej z xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,7 |
6,4 |
Xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx |
2,2 |
4,5 |
Xxxxxxxxxx xxxx |
3,3 |
4,4 |
Xxxxxxx xxxxx |
2,7 |
4,7 |
Xxxxxx xxx |
5,2 |
5,4 |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx |
5,4 |
6,1 |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx X xx xxxxxxxxxx tak, že xx xxxxxxxxxxx přítomnost xxxxx xxxxxxx cizího xxxx, pokud jsou xxxxxxxxxx limity xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (viz tabulku 4).
9. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx tuků
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx údajů o xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx vzorku xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
X(%) = 100.|(100 – X)/(100 - XX)|,
xxx X xx množství xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx tuků x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Hodnota S xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx dosazením xxxxxxxxxxxx xxxxx cizího xxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx k xxxxxxxx tuku xxxxx xxxxxxx xxxx tuk, xxx SF x xxxxxxxx vzorci se xxxxx xxxxxxxx hodnota X xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxx dat xxxxxxxxxxxx čistých cizích xxxx xx tohoto xxxxxx x vypočtením xxxxxxxx xxxxxxx (SF = 7,46). Xxxxx xxxxxxxxxxxxx výsledky u xxxxxxxx xxxxxxxxxxx cizího xxxx xx získají xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx palmový xxxx x xxxxxx xxx (xxxxxxx 2) a xxxxxxx xxxxxxx SF 10,57.
Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx známy, xxxx xx do xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty XX a x xxxxxxx 2 xxxxxx xxxxxxxxx vzorec xxx xxxx xxx:
Xxxxxxx 5
Hodnoty XX xxxxxxx cizích xxxx
Xxxx xxx |
XX |
Xxxxxx xxxx |
8,18 |
Xxxxxxxxxxxx xxxx |
9,43 |
Xxxxxxx xxxx |
12,75 |
Xxxxxxxx xxx |
118,13 |
Xxxxxxx xxxx |
7,55 |
Xxxxxxxxxxxx tuk |
112,32 |
Řepkový xxxx |
3,30 |
Xxxxx xxxx |
4,44 |
Xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx |
27,45 |
Xxxx x kukuřičných xxxxxx |
9,29 |
Xxxxxxxxxx xxxx |
41,18 |
Xxxxxxx xxxxx |
177,55 |
Xxxxxx xxx |
17,56 |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx tuk |
64,12 |
10. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx metoda xx xxxxxxx na mléko xx velkých objemech x je xxxxxxxx xx reprezentativnosti xxxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxx xx xxxxx provádět xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx byly xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx jsou xx, které byly xxxxxxx výše.
Mohly xx xx využívat zvláště xxxxxx způsoby xxxxxxxxxx, xxxxx xx ve xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx zemí xxx stanoven xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mléčného xxxx. X takovém xxxxxxx není xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx uvedené x xxxxxxx 2 x xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxxxxx intervalů X xxxxxxxxx x tabulce 3 x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx je například xxxxxxxxxxxx krmení xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx Xx-xxxxx, xxxx uvedené vzorce xxxxxx xxxxxxxxxx.. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx indikují xxxxxxxxxxxx mléčný xxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx krmení (xxxx. velkého příjmu xxxxxxx krmných xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kombinovaných x xxxxxx tukem, xxx.).
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx mléčný xxx xx obecně považován xx nemodifikovaný xxxxxx xxx. Modifikace xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxxxx mléčných xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, jak xxxx je xxxx. x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx teplot xxx 30 °X x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx však xxxx být xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, např. xxxxxxxxxxxxx skenovací kalorimetrií.
11. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx mléčného tuku xx základě xxxxxx x tabulky 2 x xxxxxxxxx S x xxxxxxx 3.
11.1 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx X xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx materiálu xxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx podmínek (xxxxxx xxxxx, xxxxxx přístroje/stejné xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx):
Xxxxxxx 6
Xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (x) xxx různé xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
x |
Xxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, lněný xxxx, xxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x kukuřičných xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, rybí xxx |
0,67 |
Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx |
0,12 |
Xxxxxxx olej a xxxxxx lůj |
1,20 |
Vepřové xxxxx |
0,58 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
1,49 |
11.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx X xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku provedli xxx pracovníci stejným xxxxxxxx xx různých xxxxxxxx (xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx) v xxxxx xxxx.
Xxxxxxx 7
Mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) xxx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
X |
Xxxxxx, xxxxxxxxxxxx, olivový, xxxxxxx, lněný olej, xxxx z pšeničných xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxx |
1,08 |
Xxxxxxxx x palmojádrový xxx |
0,40 |
Xxxxxxx xxxx a hovězí xxx |
1,81 |
Xxxxxxx xxxxx |
0,60 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
2,07 |
11.3 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxx hodnotách xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) lze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx intervaly X x xxxxxxx 3 (xxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxxxxxx xxxxxxx jsou uvedeny x xxxxxxx 8.
Xxxxxxx 8
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx triglyceridové xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxx, xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxx xxxx, xxxx z pšeničných xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxx xxx |
97,43 – 102,57 |
Kokosový x xxxxxxxxxxxx xxx |
99,14 – 100,86 |
Xxxxxxx xxxx a xxxxxx xxx |
94,91 – 105,09 |
Xxxxxxx xxxxx |
97,65 – 102,35 |
Xxxxxxxxxxx xxxxxx |
94,58 – 105,42 |
11.4 Přijatelnost xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx dvě xxxxxxxxx xxxxx zaokrouhlené xxxxxx xxxxxxxxxxxx X24, X26, C28 xx X54, xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxx xxxxxxxxxxxxx na 100.
Výsledky xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx S u xxxxx pěti triglyceridových xxxxxx nepřesáhne xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x x tabulky 6, xxx xx požadavek xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx optimálních xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxx kolony xx třeba xxxx xx xx, xxx xxx 10 xxxxxxxxxxx xxxxxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx X u xxxxx xxxx triglyceridových xxxxxx nepřesáhl interval x. x, xxx x = 1,58 (xxx 10 xxxxxx, xxx literaturu [16]) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxxx vzorce x xxxxxxx 6.
12. Xxxxxxxx xxxxx
XXX 10 336:1994 |
Nachweis xxx xxxxxxxxxx von Xxxxxxxxxxx in Milchfett xxxxxx xxxxx gaschromatographischen Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxx XXX 1C:1987 |
Milk. Xxxxxxxxxxxxx xx Fat Xxxxxxx - Xöxx-Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxx IDF 16X: 1987 |
Xxxxx. Determination xx Fat Content - Xöxx-Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
Xxxxx IDF 116A:1987 |
Milk-Based Xxxxxx Xxxx xxx Xxx Xxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxxx - Xöxx-Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx |
XXX Xxxxxxxx 22X:1987 |
Xxxxxxx Xxxx, Xxxx & Xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx of Xxx Xxxxxxx - Xöxx-Xxxxxxxx Gravimetric Xxxxxx |
13. Xxxxxxxxxx
1. Xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxx fat xx xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis; Xxx. č. VI/5202/90-EN, XX/2645/91.
2. Komise Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Control xx xxxxxx xxx xxxxxx xx 100 different xxxxxxx xx different xxxxxxx periods xxxx 11 XXX xxxxxxxxx;. Xxx. 4. XX/4577/93.
3. Xxxxxx Evropských společenství: Xxxxxxxxxxxxx xx results xxxx xxx xxxxx, xxxxxx, third, xxxxxx, xxxxx xxx sixth XXX xxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxxxx xx triglycerides xx xxxx fat; Xxx. č. VI/2644/91, XX/8.11.91, VI/1919/92, XX/3842/92, XX5317/92? VI/4604/93.
4. Xxxxx, X.X.: Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxx-xxxx xxx xx xxxxxxxx xx milk xxx xxx-xxxx fats. Dairy Xxxxxxxx 47, 295-303 (1980).
5. Xxxxxx, X., Xxxxx, X.: Nachweis xxx modifiziertem Milchfett xxx xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. 2. Xxxxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx mit Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 41406-410 (1986).
6. Xxx, X., Xxxxx, X., Xxxxxx, X.: Zum Nachweis xxx Fremdfett xx Xxxxxxxxx über xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, Öxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx. Xxxxxxx 5, 42 29-35 (1987).
7. Xxxxxx, D.: Bestimmung xxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx, Kieler Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42143-157 (1989).
8. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxx Extraktion xxx Xxxxxxxxx., Xxxxxx Milchwirtsch. Xxxxxxxxxxxx. 42119-128 (1990).
9. Xxxxxx, D.: Schnelle xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx von Xxxxxxxxx. Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42139-154 (1900).
10. Xxxxxx, X.: Control xx xxxx xxx xxxxxx xx gas xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis. Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Forschungber. 43 (3) 219-242 (1991.
11. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxx xx adulterated xxxx xxx xx xxxxx xxxx and xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx Xxx. Technol. 93538-544 (1991).
12. Precht, X: Xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx in xxxx xxx. X. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx by xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. XX Quantitative xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx mixtures. X. Xxxxxxx. Xxxxxx. Xxxxxx. 194 1-8, 107-114 (1992).
13. Xxxxxx D.: Xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx on xxxxxx xxxxxxx xx CRC Xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx of xxxxxx, x. 123-138, Xx. X.X. Mukherjee, X. Xxxxx, J. Xxxxxx, XXX Press, Xxxx Xxxxx (1993).
14. Precht, X., Xxxxxxxxx, X.: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis xxxxx short xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx Xxxx 4 16-17 (1993).
15. Xxxxxxxxx, X., Xxxxxx, X.: Comparison of xxxxxx xxx capillary xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxx chromatography xx xxxxxxxxxxxxx xx milk xxx. Chromatographia 39 (5/6) 265-270 (1994).
16. Xxxxxx, X.: Angewandte Xxxxxxxxx, Xxxxxx Xxxx, Xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx. Xxxxxxxx Xxxxxx, berlin, X. 378 (1970).
[1] Xxxxxx xxxxxx xx byly xxxxxxx, viz D. Xxxxxx, J. Xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxx triglyceride xxxxxxxx xxxxx short xxxxxxxxx xxxxxxx, Xxxxxxxxx News 4, 16-17 (1993).
[2] Xxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxxx dostupné.
[3] Xxxxxxxx xxxxx xxxx jsou xxxx. Xxxxxxxx, Xxx XxxxxX, Chrompack xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků, xxxxx xxx získat xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tato informace xx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx mu usnadnila xxxxx x xxxxxx, x nepředstavuje požadavek xx xxxxxxxxx výrobek. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx XX (m) xxxxx XX 410:1988 "British Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx for xxxx xxxxxx".
[4] Viz xxxxxxxxx xxxxxxxx pod xxxxx.
XXXXXXX XXVI
SEZNAM NAŘÍZENÍ XXXXXXXXX X XXXXXX XXXX ODŮVODNĚNÍ
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 1216/68 xx xxx 9. xxxxx 1968, xxxxxx xx stanoví xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx laktosy x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx třetích zemí [1], xx xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) x. 222/88 xx xxx 22. xxxxxxxx 1987, xxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mění xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx [2];
- Xxxxxxxx Komise (XXX) x. 3942/92 xx xxx 22. prosince 1992, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx stanovení xxxxxxxxxxx x stigmasterolu x xxxxxxxx xxxxx [3], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 175/1999, kterým xx xxxx nařízení (XXX) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 1082/96 x (XX) x. 1459/98, xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx metody pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x másle, xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx [4];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 86/94 ze dne 19. xxxxx 1994, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx sitosterolu a xxxxxxxxxxxxx x xxxxx [5], ve xxxxx xxxxxxxx (ES) x. 175/1999;
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2721/95 xx xxx 24. xxxxxxxxx 1995, xxxxxx xx xxxxxxx pravidla xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x rutinních xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx výrobků v xxxxx xxxxxxxx organizace xxxx [6];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1080/96 xx dne 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx mléku x xxxxxxx/xxxxxxxxxxx [7];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1081/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx kravského xxxxx x kaseinátu x xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx nebo buvolího xxxxx nebo xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx mléka x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (XXX) x. 690/92 [8];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1082/96 xx dne 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxx-xxx-8xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx x másle [9], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) č. 175/1999;
- Nařízení Xxxxxx (XX) č. 1854/96 xx dne 26. xxxx 1996, kterým xx stanoví xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x mléčných výrobků x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx trhu [10], xx xxxxx nařízení (XX) x. 881/1999 [11];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 880/98 xx xxx 24. xxxxx 1998, xxxxxx xx stanoví referenční xxxxxx xxx stanovení xxxxxx vody, tukuprosté xxxxxx x tuku x xxxxx [12];
- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1459/98 xx xxx 8. července 1998, kterým se xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx másle, xxxxx nebo smetaně [13], ve xxxxx xxxxxxxx (ES) x. 175/1999.
[1] Úř. věst. X 198, 10.8.1968, x. 13.
[2] Xx. xxxx. X 28, 1.2.1988, x. 1.
[3] Xx. xxxx. L 399, 31.12.1992, x. 29.
[4] Xx. xxxx. X 20, 27.1.1999, x. 22.
[5] Úř. xxxx. X 17, 20.1.1994, x. 7.
[6] Xx. věst. X 283, 25.11.1995, x. 7.
[7] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 13.
[8] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, s. 15.
[9] Xx. věst. L 142, 15.6.1996, x. 26.
[10] Xx. věst. X 246, 27.9.1996, x. 5.
[11] Xx. xxxx. X 111, 29.4.1999, x. 24.
[12] Xx. xxxx. X 124, 25.4.1998, x. 16.
[13] Xx. xxxx. X 193, 9.7.1998, x. 16.