Plné znění - 32001R0213

Nařízení Komise (XX) x. 213/2001

xx dne 9. xxxxx 2001,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x nařízení Xxxx (ES) x. 1255/1999, pokud jde x xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, a xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XX) x. 2771/1999 x (ES) x. 2799/1999

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem na xxxxxxxx Xxxx (XX) x. 1255/1999 xx xxx 17. xxxxxx 1999 x společné xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxx a mléčnými xxxxxxx [1], a xxxxxxx xx články 10 a 15 x xx. 26 xxxx. 3, xx. 29 xxxx. 1 x čl. 31 xxxx. 14 uvedeného xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 1216/68, (XXX) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 2721/95, (XX) x. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (XX) x. 1854/96, (XX) x. 880/98 x (ES) č. 1459/98, xxxxxxx plné xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXVI xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx x hodnocení xxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx i xxxxxxx xxxxxx metod x pravidla jejich xxxxxxxxx. Z xxxxxx xxxxxxxxxxxx a xx xxxxx xxxxxxxxxx hospodářským xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxx jejich xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx nařízení xxxxxxxxxxx a sloučit xx jediného xxxxx. X xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx změnit xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2771/1999 xx xxx 16. xxxxxxxx 1999, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxx pravidla x nařízení Xxxx (XX) č. 1255/1999, xxxxx jde o xxxxxxxxxxx opatření xx xxxx x xxxxxx x xxxxxxxx [2], x nařízení Xxxxxx (XX) x. 2799/1999 xx xxx 17. xxxxxxxx 1999, kterým xx xxxxxxx prováděcí xxxxxxxx x xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx mléko x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x použití xxxx xxxxxx x xxxxx jde o xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx [3], x to tak, xx jejich xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx;

(2) xxxxxxx a jakostní xxxxx mléka x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx, neboť xx xxxxx zajistit, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx požadavkům;

(3) xxxxx xx uvádí, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx mají xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx metody, které xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx XXX, XXX, XXX x XXXX Xxxxxxxxxxxxx a xxxxx tyto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. X xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nestanoví. Xx-xx xxx zajištěno xxxxxxxx používání xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx nezbytné xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx referenčních xxxxx x stanovit, že xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxx seznamu;

(4) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx, a xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx používání;

(5) xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxx xxxxxx jednotnou xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxx xxx organoleptické xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byly xxxxxxxx;

(6) xxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx žádné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx referenční xxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx; x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx o xxx, xx by xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx odlišných xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx stanovit x xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx stanovených xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x které xx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx;

(7) nařízení Xxxxxx (ES) x. 2571/97 xx xxx 15. prosince 1997 x prodeji xxxxx xx xxxxxxx xxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro smetanu, xxxxx x zahuštěné xxxxx určené x xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, zmrzliny x xxxxxx xxxxxxxx [4], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) č. 635/2000 [5], xxxxxxx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx, másla x xxxxxxxxxxx másla xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx zajištěno xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx těchto xxxxxxxx. Vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek je xxx xxxxx fungování xxxxxx xxxxxxxx a xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, na xxxxx xx xxxx režim xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx zacházení, xx xxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx látek;

(8) xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx stopovací xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, x to xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) x. 3143/85 xx xxx 11. xxxxxxxxx 1985 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxxx spotřebě xx formě zahuštěného xxxxx, za xxxxxxx xxxx [6], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nařízením (ES) x. 101/1999 [7], xxxxx nařízení Komise (XXX) x. 429/90 xx xxx 20. xxxxx 1990 o xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx řízení pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxx [8], xxxxxxxxx pozměněného nařízením (XX) x. 124/1999 [9], x podle xxxxxxxx (XX) x. 2571/97. Bezvýhradné plnění xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx stopovacích xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx nezbytné xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx produktu x xxxxx účelům. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx obecnou xxxxxx xxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxxxxxxx xxxxx;

(9) xxxxx xxxxxx 9 xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx pro soukromé xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx 31 xxxxx xxxxxxxx lze xxx xxxx produkty xxxxxxxxxx xxxxxxxx náhradu. Xxxx xxxxxxxx x xxxxxx mléka, xxxxxx xxxxx, buvolího mléka x xx směsí xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx mléka xxxxx xxx xx Společenství xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx uvedeným xxxxxxxxxxx je třeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxx postupy xxxxxx, xxx xx xx dotyčných xxxxxxxx xxxxxxxxx kravské xxxxx. X tohoto důvodu xx nezbytné xxxxxxxx xxxxxxxxxx metodu Společenství xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, aniž xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx splňují xxxxxx xxxxxxxx;

(10) xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) x. 2921/90 ze xxx 10. října 1990 o podpoře xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx [10], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (ES) x. 2654/1999 [11], xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx uznávanou referenční xxxxxxx xxx zjišťování xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx x mléčných xxxxxxxxx je xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 73X:1985. Xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x upravené xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.. Xxxxx xx pro zjišťování xxxxxxxxxxxx bakterií xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx;

(11) xxxxxxxx Rady (XXX) x. 2658/87 xx xxx 23. xxxxxxxx 1987 o xxxxx x statistické xxxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx celním xxxxxxxxx [12], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) č. 254/2000 [13], xxxxxxx xxxxx celní xxxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxx 2309 xxxxxxx xxxxxxxxx podle obsahu xxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx stanovit xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx laktosy, xxxxx xxxx povinná xxx všechny xxxxxxx xxxxx, x za xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx obecně uznávanou xxxxxx;

(12) nařízení (XX) x. 1255/1999 xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx i xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxx x xxxxxxx jako xxxxxx musí xxxxxxxx xxxxxx požadavky xx xxxxxx. Proto je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx, zda xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx;

(13) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx poprvé xxxxx xxxxxxxxx vyžaduje xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xx xxxxx xxxxxx používání odložit;

(14) Xxxxxx výbor xxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx stanovené xxxxxxxxx,

XXXXXXX TOTO XXXXXXXX:

XXXXXXXX I

OBECNÁ XXXXXXXXXX

Xxxxxx 1

Xxxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx chemické, fyzikální x mikrobiologické xxxxxxx x xxx organoleptické xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx režimů stanovených xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x mlékem x xxxxxxxx výrobky, xxxxxx zavádí xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999. Xxxxxxx z těchto xxxxx toto xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxxxx xxxxx

1. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx pro analýzy xxxxxxx x xxxxxx 1 xx xxxxxx x xxxxxxx I xxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 42 nařízení (XX) x. 1255/1999.

Xxxxxx 3

Xxxxxxx metody

Pro xxxxxxx stanovené xxxxxxxx xxxxxxxx Společenství xxx xxxxxxxx rutinní metody xx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx kontrolovány xxxxxxxxxx s referenční xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxx xxxxxx x ověření xxxxxxxx získaných xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x dotyčných xxxxxxxxxx.

X xxxxxxx sporu xxxx rozhodující xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx metodou.

Xxxxxx 4

Validace xxxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxxxxxx metody xxxx validovány za xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx stanovená xxxxxxxx xxxxxxxxx, pokud jde x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a reprodukovatelnosti.

2. Xxxxxxxx referenční metody xxxxxxxxx x dotyčných xxxxxxxxxx nejsou validovány, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxx mezní xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx XXX xxxx. x). Xx xxxx 18 xxxxxx následujících xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx členské xxxxx xxxxxxxx jiný rovnocenný xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx hodnoty xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

3. Xxxxx výsledky xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx metod xxxx xxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přesnosti xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx hodnota byla xxxxxxxxxx, pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx metoda xxxxxxxxx xxxxxxxx analýzy xxxxxxx x xxxxxxx XX.

Xxxxxx 5

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx V xxxx. x) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx splňující stejné xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxxx xxxx xxx k dispozici x nahlédnutí podrobný xxxxx používané xxxxxx.

2. Xxxxxxxxxx stanoví vlastní xxxxxxx normy xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx:

x) metody xxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. b), xxxx

x) metody, která xxxx validována x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx nejméně jednou xx rok postupem xxxxxxxx v xxxxxxx XXX, xxxx. a).

Druhý xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx roku xxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušek xxxxxxx způsobilosti.

3. Laboratorní xxxxxx o xxxxxxxxxx xxxxxx musí obsahovat xxxxxxxxxx xxxxx, které xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přílohy IV x xxxxxxx VIII.

4. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x souladu x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x metodě interní xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 1 x x xxxxxxxxx xxxxxxx přesnosti xxxxxxxxx x odstavci 2.

Xxxxxx 6

Organoleptické xxxxxxxxx

1. Xxxxx xxx x xxxxx, xxxxx posuzovatelů x spolehlivost xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX. posuzovatel. Xxxxxx popsaná v xxxxxxx XXX se xxxxxxx xxxx referenční xxxxxx xxx organoleptické xxxxxxxxx.

2. Pokud xxx x mléko a xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx metodu pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx buď xxxxx IDF 99X/1997 xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx Xxxxxx.

Xxxxxx popsané v xxxxxxx XX mohou xxx xxxxxxx pro xxxxxxx práce xxxxxxxxxxxx x spolehlivosti xxxxxxxx.

Článek 7

Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

1. Pro xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx musí xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorky.

2. X xxxxxxx, že xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx analýzy, xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

KAPITOLA XX

XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx 8

Xxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxx x másle

1. Xx xxxxxxxxx obsahu vody x xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx metoda analýzy xxxxxxx x příloze XX.

2. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx metoda analýzy xxxxxxx x xxxxxxx X.

3. Xx stanovení xxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsaná x příloze XI.

Článek 9

Xxxxxxxxx xxxxx

1. Xx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx a xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsaná x xxxxxxx XII.

2. Xx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx másle x másle xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx metoda analýzy xxxxxxx v xxxxxxx XXXX.

3. Xx stanovení xxxxxx β-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x zahuštěném xxxxx x másle xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXX.

4. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx 8 příloh uvedených x xxxxxxxxxx 1, 2 a 3, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx a xxxxxxx přidány x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx.

Článek 10

Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx

1. Xx xxxxx zaručit, xx xxxx, xxxxx xxxx být vyráběny xxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, xxxxxx mléka xx xxxxxxxx mléka, xxxx ze xxxxx xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx xxxxx, a za xxxxx účelem xx xxxxxxx referenční metoda xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx považuje xx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx kaseinu z xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx určeném x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx vyšší x xxxxxxxxx s xxxxxxx x referenčním xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx mléka, xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx XV.

2. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx v sýrech xxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx:

x) xxxxxx detekční xxxxx musí xxx xxxxxxx 0,5 %;

b) xxxxxx výsledky xxxxx xxx xxxxxxx pozitivní;

c) xxxx umožňovat xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x požadovanou xxxxxxxxxx x po xxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxxx xx běžných xxxxxxxxxx xxxxxxxx docházet.

Jestliže xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x), xxx všechny xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx výsledek xxxx být analyzovány xxxxxx referenční metody.

Jestliže xxxx x xxxxxxx x xxxxx sýrů xxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 splněn xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx x), musí být xxxxx sýr xxxxxxxxxx xxxxxx referenční metody.

Xxxxxx 11

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií x xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléku, kaseinu x kaseinátech xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXX.

2. Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx xxx používat xx xxxxxxxxxxx, xx jejich xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metodou, xxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Rutinní xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Nesmí xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx referenční xxxxxx.

Xxxxxx 12

Obsah laktosy

Metoda xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx x produktech xxxx XX 2309 je xxxxxxx x příloze XXXX.

Xxxxxx 13

Xxxxxxxxxx syřidlové xxxxxxxxx

1. Metoda xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxx x příloze XXXXX.

2. Xxxxxx xxxxxxxxxx syřidlové xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx jako krmivo xx popsána x xxxxxxx XXX.

Xxxxxx 14

Xxxxxxxxxx podmáslí

Metoda xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx XX.

Xxxxxx 15

Zbytky antimikrobiálních xxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx/xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx je popsána x xxxxxxx XXX.

Xxxxxx 16

Xxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx mléka

Metoda xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x krmných xxxxxxx je popsána x xxxxxxx XXXX.

Xxxxxx 17

Zjišťování xxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx sušeném mléku x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx XXXXX.

Článek 18

Xxxxx xxxxxxxx x sušeném xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x použití x xxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

Xxxxxx 19

Zjišťování xxxxxx xxxx

Xxxxxx zjišťování xxxxxx xxxx v mléčných xxxxxx je xxxxxxx x xxxxxxx XXX.

XXXXXXXX XXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxx 20

Xxxxx xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999

Xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999 se xxxx takto:

1. v xx. 4 odst. 1 se xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx: "Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx I x x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX".;

2. x xxxxxxx I xx xxxxxxxx pod xxxxx x. 2 nahrazuje xxxxx: "Xxx xxxxxxx X nařízení (XX) x. 213/2001".;

3. xxxxxxx xx přílohy XX x XXX;

4. v xxxxxxx IV xxxx 2 xx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx "xxxxx xxxxxxx XXX" xxxxxxxxx xxxxx "xxxxx xxxxxxx VII xxxxxxxx (XX) x. 213/2001".

Xxxxxx 21

Xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999

Xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999 xx mění takto:

1. x čl. 20 xx xxxxxxxx 1, 2, 3 a 4 nahrazují xxxxx:

"1. Xxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx stanoven na xxxxxxx analýzy xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x příloze XXXX nařízení (XX) x. 213/2001, x xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx opatření xxxxxxxxx x xx. 17 xxxx. 3 tohoto xxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx výsledek kontrol xxxxxxxxxxx na místě.

2. Xxxxxxxxxxxx syřidlové syrovátky xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx (ES) x. 213/2001.

3. Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx se stanoví xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 17 odst. 3 xxxxxx nařízení, xxxxx musí být xxxxxxxx metodou analýzy xxxxxxxx v xxxxxxx XXXXX xxxxxxxx (ES) x. 213/2001.

4. Xxxxx xxxxxxxx x sušeném xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX nařízení (XX) x. 213/2001."

2. Xxxxxxx xx xxxxxxx XXX, XX, X x VI.

Xxxxxx 22

Zrušující xxxxxxxxxx

Xxxxxxx xx nařízení (XXX) x. 1216/68, (EHS) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 2721/95, (XX) x. 1854/96, (ES) x. 1080/96, (ES) x. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (XX) x. 880/98 x (XX) x. 1459/98.

Xxxxxx xx zrušená xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx na xxxx xxxxxxxx.

Článek 23

Xxxxx v xxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x platnost xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx stanovené x přílohách XXX, XX xxx 4, X, VI x XXXX xx však xxxxxxx xx uplynutí 18 měsíců xx xxxxxx tohoto nařízení x xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx závazné x xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx členských státech.

X Bruselu xxx 9. ledna 2001.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Fischler

člen Xxxxxx

[1] Úř. xxxx. X 160, 26.6.1999, x. 48.

[2] Xx. xxxx. X 333, 24.12.1999, x. 11.

[3] Xx. xxxx. X 340, 31.12.1999, x. 3.

[4] Xx. xxxx. X 350, 20.12.1997, x. 3.

[5] Xx. xxxx. X 76, 25.3.2000, x. 9.

[6] Xx. xxxx. X 298, 12.11.1985, x. 9.

[7] Úř. věst. X 11, 16.1.1999, x. 14.

[8] Úř. xxxx. X 45, 21.2.1990, x. 8.

[9] Xx. věst. X 16, 21.1.1999, x. 19.

[10] Xx. věst. X 279, 11.10.1990, x. 22.

[11] Xx. xxxx. X 325, 17.12.1999, x. 10.

[12] Xx. xxxx. x. X256, 7.9.1987, x. 1.

[13] Xx. xxxx. X 28, 3.2.2000, x. 16.

PŘÍLOHA X

(Xxxxxx 2)

SEZNAM XXXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxx xxxxxxx:

xxx. = xxxxxxx

xxx. = xxxxxxx

xxxxxxx = xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx

XXX = xxxxxxxxxx sušina

VMK = xxxxx mastné kyseliny

PČ = peroxidové číslo

V = xxxxxx

XX = xxxx

X = xxxxxxxxxxx

XXX = celkový počet xxxxxxxx

Xxxx. = xxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií

ČS = xxxxxxx stát

IDF = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

XXX = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx normalizaci

IUPAC = Xxxxxxxxxxx unie xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

XXXX = Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

XXX = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

XXX = xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx

XXXX = xxxxxx xxxxxxxxxx sušina.

ČÁST X

ČÁST X

Xxxxxxxxxx xxxxxx uvedené x části B xxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx produktů, xx které se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 3)

XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXX XXXX XXXXXXX RUTINNÍMI XXXXXXXX X XXXXX XX XXXXX MEZNÍM XXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXX JDE X XXXXXXX A XXXXXX

Xxxxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx a jakostní xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, pak xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota (X) xx:

X = x_x

xxxxxxxx X_Xxxx/X_xxx ≤1

R _Xxxx : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx metody

R_ref : xxxxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx-xx xx horní xxxxx xxxxxxx a X_Xxxx/X_xxx &xx; 1, xxx xxxxxxxxxxx mezní hodnota xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

X = x_x - [(R_Rout/R_ref) - 1] - XxX₉₅

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

X = m_o + [(X_Xxxx/X_xxx) - 1] - XxX₉₅

xxx XxX₉₅ xx kritický xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx XX).

Xxxxx xx x_x horní xxxxx xxxxxxx, xxx konečný xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxx použití xxxxxxx metody a xxxxx xx xxxxx xxx rozhodovací mezní xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx konečným výsledkem xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody. Xxxxx xxxxxxx výsledek xxxx xxx podložen nejméně xxxxxxx počtem xxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx x_x xxxxx xxxxx xxxxxxx, pak x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxx xxx použit xxxxxx postup.

Poznámka

Výše uvedený xxxxxx lze xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx matricový xxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxx xxx zjistit xxxxx: pro xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx vypočte xxxxxx (x) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx referenční xxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxx podle xxxxxx

x : kde x xx xxxxx vzorků xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx průměrem směrodatné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x rutinní xxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx

xxx

x = x (x: počet xxxxxx xxxxxxxx)

α = xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx; α = 0,05.

X tomto případě xx xxxxx xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 4 x 5)

a) Postup, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx stanovené mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x výsledky xxxxxxx xxxxxxxxxx [1], které xxxx xxxxxxx u xxxxxxxx vzorku. Xxx xxxxxxxxxx provádějí stanovení xxxxxxx a výsledky xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

XxX₉₅ : xxxxxxxx xxxxxx (X = 0,95)

ȳ₁ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledků xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 1

ȳ₂ : xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2

X : xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti: xxxxx xxxxxxxx interpolací

r : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxx xx přesnost xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, musí xxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx zkouška. Xxxxx výsledky xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

x) Xxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxxxxxxx mezní hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X_xxxx) xx xxxxxxx pomocí této xxxxxxx:

xxx:

Ȳ₁ : xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x laboratoři 1

ȳ₂ : xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2 (viz xxxxxxx XXXx)

x : xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. R_prov xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx VI).

2. X_xxxx xx xxxxxxx xx 2x, jestliže xx vypočtená xxxxxxx X_xxxx menší než 2x.

3. Je-li xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 3x nebo xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X stanovené xx xxxxxxx Xxxxxxxxxx rovnice (*), xxxxx xx xxxxxxx X_xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxx výpočet xxxxxxxxxx xxxxxxx použít.

4. X_xxxx je xxxxx xxxxxxxxxxx nejméně xxxxxx xx xxx xx xxxxxxx výsledků xxxxxxxxx xx xxxx laboratořích (xxx přílohu IV).

5. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx střední hodnota X_xxxx. Pro xxxxxxx xxxxxxx X_xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 2 x 3.

___________

(*) Horwitzova xxxxxxx:

xxx

XXX_X: xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

x: xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx desetinný zlomek (xxxxxxx: 10 g/100 x = 0,1).

Literatura:

Peeler, X. X, Xxxxxxx, X. a Albert X.

X. Ass. Xxx. Xxxx. Xxxx.

72(5), 784-806 (1989).

03/xx. 31 XX Xxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx 255

Mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) xx získá x xxxxxxxxx hodnoty XXXX xxxxx:

X = 0,0283 x RSD_R

x:

aritmetický průměr xxxxxxxxx výsledků.

Některé vypočtené xxxxxxx RSD_R (příklady):

Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 1 g/100 x xx xxxxx:

X = 0,0283*1*4 = 0,11 x/100 x.

[1] Xxxxxx xxx říci, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx laboratoř, která xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxx xxxxxxx odborné xxxxxxxxxxxx.

XXXXXXX IV

(Článek 4)

HODNOCENÍ XXXXXXXX XXXXXXX ZÍSKANÝCH XXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxx výsledek analýzy xxxxx, že xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, vypočte xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx více výsledků. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxx:

1. X xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx jediný výsledek, xxxx být za xxxxxxxx opakovatelnosti xxxxxxxxx xxxxx analýza. Jestliže xxxxx obě xxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx výsledků xxx xxxxxxxxx, zda xxx xxxxxxx kritický rozdíl.

2. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx průměrem xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx absolutní xxxxxxx xxxxxx rozdílu xxxxx xxx kritický xxxxxx, xxxxxxx xx, xx analyzovaný xxxxxx xxxxxxxxx požadavky.

Kritický rozdíl xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

x_x : mezní xxxxxxx

x : počet xxxxxx/xxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx koncentrace, xxxx xxx nutné xxxxxxxx xxxxxxx x x R xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxx dodržena.

Konečné xxxxxxxx

- v xxxxxxx x_xx m_o + XxX₉₅ (ȳ- x_xx), xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx;

- x xxxxxxx x_xx m_o + XxX₉₅ (ȳ- x_xx), xxxxxxxx xx xxxxx hodnota minimem,

by xx měly xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx, jejichž xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx xx vyskytnou xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pěti xxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xx x xxxxx xxxxx analyzuje xxxx xxx xxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx od určitého xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, podle xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx uvedeného xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

3. Xxxxxxxx xx konečný xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx x = x₁ ± x₂ (xxxxxxx: voda x xxxxx xxxxxx x másle pro xxxxxxx xxxxxx xxxx), xxx y₁ x x₂ xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti x_x x X_x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx takto:

kde r₁ x x₂ xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x R₁ a X₂ xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x₁ x x₂.

Xxxxxxx x se xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x_x podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 1 x 2. Xxxxxxxx rozdíl xx xxxxxxx podle xxxxxx:

xxx x je xxxxxxxxxxx průměr získaných xxxxxxxx x₁.

4. Je-li xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxx

&xxxx;(xxxxxxx: xxxxx xxxx x sušině xxxx)

xxx x₁ x x₂ xxxx xxxxxxx výsledky xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx r_x x X_x xxxxxxxxx xxxxx:

μ₁ : xxxxx xx xxxxxx hodnota xxx x₁ (xxxxxxx: xxx)

μ₂ : xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx y₂ (xxxxxxx: xxxxxx)

xxx

x₁ : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, y₁

r₂ : mezní hodnota xxxxxxxxxxxxxxx, x₂

xxx

X₁ : xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti, x₁

X₂ : mezní xxxxxxx reprodukovatelnosti, x₂

Xxxxxxx xxxxxxx x_x x X_x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₁*, x₂*, X₁*, X₂) xx xxxxxxx 0,15 nebo xxxx xxxxx xxx 0,15.

Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x xxxxx hodnotou μx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x bodech 1 x 2. Xxxxxxxx rozdíl xx xxxxxxx podle xxxxxx:

xxx –^x je xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx chronologicky [1].

[1] Xxxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx získají výsledky x₁₁, x₁₂, x₂₁ x x₂₂, musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx y₁₁/y₂₁ a x₁₂/x₂₂.

XXXXXXX X

XXXXXXX XXXXXXXX

(Xxxxxx 5)

x) Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jakosti (VKJ) (xxxxxxxx analýza)

Definice xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx používaný xxx xxxxx VKJ xxxx xxxxxx xxxxxxx procesem, xxxxxxxx částí stejného xxxxxxx jako materiály, x nichž se xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx:

- certifikovaný xxxxxxxxxx materiál,

- interní xxxxxxxxxx materiál,

- xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx,

- xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxxx XXX

Xxxxxxxxx musí xxxxxx XXX xxxxxxxx xxxxxxxx x dokumentu IUPAC "Xxxxxxxxxxxxx pokyny pro xxxxxxx kontrolu xxxxxxx x analytických xxxxxxxxxxxx" [1].

X rámci VKJ xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xx xxxxxxxx analýza xxxxxxxxxx xxxxxx. Kontrolní xxxxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxx složením podobné xxxxxxxxx vzorkům a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx dobu. Xxxx xxx xxxxxxxx, xx xxx xxxxxxx mohou xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxxxxxx xxxxx obsahují x takové koncentraci, xxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxx rozmezí.

Kontrolní xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx jednou xx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx x pravidelných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti xxxxx xxxxxxxxxxxx pokusu, xxx lze provést xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxxx údaji xxxxxxxxxx xx přesnosti xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx jednotlivými xxxxxx se xxxxxxx xx Shewhartova grafu (XXX 8258 (1991)) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Akční xxxxxx xx nastaví xx

x ± 3s_t

kde st xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,

x xxxxxxx limity xx

x ± 2s_t.

Celková xxxxxxxxxx odchylka:

kde

sb : xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx

xx : směrodatná xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx

x : počet xxxxxxxxx.

X xxxxxxx, xx xx kontrolní xxxxxxxx xxxxxxxxx (např. xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), musí xxx v každém xxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx získané x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx XXX) se xxxxxxxx do grafu. Xxxxxxx xxxx xx xx úrovni 1,128 x_x, xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 0 x xxxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxx limit) xx 3,686 x_x; x_x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x daném xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, musí xxxxxxxxx xxxxxx používat xxxxxxxxx x malém x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx x xxxxxxxxxx materiálů xxxxxxxx široký xxxxxx xxxxxxxxxxx analyzované xxxxx, xxxxxxxxx xxxx stanovit xxxxx xxxx přesností x stupněm xxxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx stupni xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx kontrola xxxx být xxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxxxx xxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxxxx podíl xx xxxxxxx xxxxxxx).

Xxxxxxxxxx systém xxxxxxxx xxx spolehlivý, xxxxx xxxxxxx některá x xxxxxx xxxxxxx:

X. xxxxxxxx hodnota grafického xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx limity,

B. xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx varovné xxxxxx, xxxxx uvnitř xxxxxxx limitů,

C. x xxxxxxx použití xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se devět xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx na xxxxxx straně střední xxxx.

Xx této xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx:

X. xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x

X. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx zkušebních xxxxxxxxx.

x) Xxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxxx materiálu x xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx vnitřních xxxxxxx hodnot xxxxxxxxx (xxxxxxxx analýza)

Údaje x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálů x/xxxx opakovanou xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků.

Laboratoře xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx a xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Laboratoře mohou xxxxxx xxxxxxxxxxxx postupy xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx patřičně doložit, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx přesnosti xxxx xxxxxxxxxx.

1. Xxxxx xxxxxxxxxxx materiálů

Je-li xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx nejprve shromážděny xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx mezních hodnot. Xxxxx xx xx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx certifikované xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (CRM). Xxxxxxxx xxxxxxxxx materiály xxxx xxx analyzovány za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx XXX, x musí x xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, laboratoře xxxx usilovat o xx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx odborné xxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx hodnoty), xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnotu xxxxxxxx x xxxxxxxxx nejistotou. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxx, xx xxxxxx hodnota xx přidělena xxx xxxxxxxx nebo použití xxxxxxxxxxx materiálů, xx xxxxx byla xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xxxx x případě, že xxxxxxxxx provádí xxxxxxx xxxxxx xxxxx pravidelně x xx xxx xxxxxxxxx statistickou kontrolu, xxxxx nový xxxxxxxxx xxxxxxxx (např. xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx) xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pomocí stávajících xxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxxx limitních xxxxxx

Xx výběru kontrolního xxxxxxxxx laboratoř xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx pokusu a xxxx jednotlivými xxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx xx minimálně xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx analyzován. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxx, xx. xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx stejnými xxxxxxxxxxxx, xxx. Duplicitní xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy, x xxxxxxxxxxxx x běžným xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx. xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx přístrojů, případně xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx den xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xx xxxxx zdůraznit, že xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx plně xxxxxxxxxxxxxxx xxx odchylky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, může xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx analýzy, protože xxxx xxxxxxxxx příliš xxxx xxxxx xxxxxxx. X xxxxxx, laboratoř xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx nemusí xxx xxxxxxx splnit xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx metodách, xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx uspokojivé xxx xxxxxxxx srovnatelných laboratoří x xxxxx xxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx poskytnout xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx.

2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx

2.1.1 Xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx, je-li x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx u 12 xxxxxxxxx) xx třeba xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx odchylky, xxxxx spočívá x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx hodnoty xxxxxxx xxxxxxxx na druhou:

kde

d_i = xxxxxx mezi xxxxxxxxx.

Xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [XXX 5725 (1994)]. Xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xx podezřelou xxxx odlehlou, xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. technickou xxxx xxxxxxxxxxx chybu, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx analýzy xxxxxxxxxxx vzorku. Je-li xxxxxxxxxx technické xxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx vyloučit xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx přetrvávají xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx hodnoty, xxxxx není xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx. Laboratoř xx musí snažit xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx s_w se xxxxx xxxxx:xxx každou xxxxxxx x_x1, x_x2 x xxxxxxxxxxxx dat x xx xxxxxxx xxxxxx duplikátů

s_i = x_x1 + x_x2

x xxxxxx duplikátů

d_i = x_x2 - x_i1

a xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx

Xxxxx směrodatné xxxxxxxx x rámci xxxxxx xx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 2,8.s_w.

Jestliže xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, interní mezní xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx splňovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx x příslušnému xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx považovat xx xxxxxxxxxx hodnoty, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx.

2.1.2 Xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxx-xx x xxxxxxxxx kontrolní xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxx x rámci jednoho xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx reprezentativních xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx). Pokud xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx materiály, xxxx. xxx xxxxxx nestabilitu, xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx shromážděny xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x xxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx. překročí-li xxxx. xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, x pokud přesnost xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xx laboratoře xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxx xx xxxxx xxxxxxx Cochranovův xxxx, xxxxxxx jako x xxxx 2.1.1. Xxxxxxx xx xx laboratoř xxxxx, xx údaje xxxxxxxxxx xxxxxxx hodnoty, xx možné xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odchylku v xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx přesnosti, jak xx xxxxxxx v xxxx 2.1.1.

Směrodatnou odchylku x rámci xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx grafů (xxx xxxxxxx XX). Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, které xxxxx být xxxxxxxxxxx.

2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy

Pro xxxxxx xxxxxxx xx vypočte xxxxxxx hodnota (s₁/2) x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx Xxxxxxxx xxxx xx[(XXX 5725 (1994)]. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxxxx popsaná x xxxx 2.1.1. Laboratoř xx musí snažit xxxxxx xxxxxxxx hodnotu xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx, xx údaje xxxxxxxxxx xxxxxxx hodnoty, směrodatná xxxxxxxx mezi jednotlivými xxxxxx s_b se xxxxxxx takto:

nebo se xxxxxxxxxxx, xx se xxxxx 0, xx-xx xxxxx pod xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx záporný.

Celková xxxxxxxxxx xxxxxxxx x_x xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx kontrolních xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx XX). Xxxxxxxxx mezní xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx mohou být xxxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxxx počátečních xxxxxxx hodnot

Kontrolní xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výše xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx (xxx 2.1.2) je xxxxx shromáždit dodatečné xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx zkušebních xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx údajů xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxx, xx xx xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx deseti duplicitních xxxxxx. X všech xxxxx xx pak xxxxx provést Xxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx kontrolních mezních xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx na základě xxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx také xx xxxxxxxx analýz. Obecně xxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx musí být xxxxxxxxxxx xxxx, xx xx analýzami xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx údajů, xxx xxxxxxxx jedné analýzy xx šarži.

U xxxxx xxxxx xx třeba xxxxxxx Grubbsů xxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hodnoty. Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx je pak xxxxx znovu xxxxxxxxx xxxxxxx odchylku i xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx toho xxxx xxxxxxxxx v xxxx xxxx použít Xxxxxxx xxxx [(XX X700:1984) x novelu 5480 (1987)], xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx problémy, xxxxx mohou souviset xxxx. xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Musí xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxxx "xxxxx X".

Xxxx nové xxxxx xxxxxxx (střední xxxxxxxx x směrodatná xxxxxxxx) musí xxx xxxxxxxxxx kontrolovány xxxxxx Xxxxxxxx metodiky. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ohledně xxxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálu xxxx xxx důkladně prověřena.

4. Xxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx musí příslušným xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x:

- xxxxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx xx a xxxxxxx mezní hodnotě xxxxxxxxx,

- směrodatné odchylce xxxx jednotlivými xxxxxx x_x,

- xxxxxxx směrodatné xxxxxxxx s₁,

- počtu xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx údajů x xxxxxxxxx.

[1] M. Xxxxxxxx x R. Xxxx: Xxxx xxx Applied Xxxxxxxxx“ 67 (4), 649-666 (1995).

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 6)

HODNOCENÍ XXXXXXXXXXXX A SPOLEHLIVOST XXXXXXXX ORGANOLEPTICKÝCH XXXXXX

X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx XXX 99X/1997) xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx:

x) Xxxxxxxxx "xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx"

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx 12 xxxxxx analyzovat xxxxxxx xxxxx xxxxxx jako xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x odlišných termínech. Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxxxxx xx vyhodnotí xxxxxx tohoto xxxxxx:

xxx:

x₁ : ukazatel xxxxxxxxxxxxxxx

x_x1 : xxxxx xxxx xxx první hodnocení xxxxxx x_i

x_i2 : xxxxx xxxx pro xxxxx hodnocení vzorku x_x

x : xxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Hodnota x₁ xxxxx překročit 1,5 xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx).

x) Stanovení "ukazatele xxxxxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx se xxxx používat xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx skupina xxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x průměrným xxxxxx xxxx, které přidělila xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

xxx:

x_x1; x_i2 : xxx písm.a)

ẋ_i1; ẋ_x2 : průměrný xxxxx xxxxxxxxxxx posuzovatelů xxx první x xxxxx hodnocení vzorku x_x

x : xxxxx xxxxxx (xxxxxxx 12 xx xxxxx).

Xxxxxxxxx vzorky xxxx xxxxxxxxxxxx široký xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx X1 nesmí xxxxxxxxx 1,5 xxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxx xxxx informovat x xxxxx xxxxxxxx vyplývajících x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

x) Porovnání xxxxxxxx xxxxxxxxx x různých xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x v různých xxxxxxxxx xxxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx zorganizována xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx posuzovateli x různých xxxxxxx. Xxxxx xx zjistí xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx byly xxxxxxxx xxxxxx těchto xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxx organizovat zkoušky, xxxxx xxxxxx porovnat xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx posuzovateli a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. X xxxxxxx zjištění xxxxxxxxxx xxxxxxx je nutné xxxxxxx důkladné xxxxxxx, xxx xxxx dosaženy xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxx výsledky xxxxxx xxxxxxxxx Komisi.

PŘÍLOHA XXX

(Xxxxxx 6)

XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx stanovit xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx členských státech.

2. Xxxxxxxx

"Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx" xx xxxxxx posuzování xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

"Xxxxxx" xx xxxxxx skupina xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx by mezi xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

"Xxxxxxx xxxxxxxxxx" xx rozumí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx řady. Xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx.

"Xxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx bodového xxxxxxxxx.

"Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx bodového xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (v těchto xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx).

3. Xxxxxxxx místnost

3.1 Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx místnosti xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx místnost xxxx být xxxxxx xxxxxx pachů x xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx světlou xxxxx.

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx osvětlení xxxxxxx xxxxxxxxxx vlastnosti hodnocených xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx vybavena vhodnou xxxxxxxx xxxxxxx.

4. Výběr xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx musí xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx z xxxxx x musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx organoleptické xxxxxxxx xxxxxxx. Jeho xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx ročně) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxxxxx kladené na xxxxxx

Xxxxxx se xxxx xxxxxxx z lichého xxxxx xxxxxxxxxxxx, nejméně xxx. Xxxxxxx x xxxx musí xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx orgánu xxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx nejsou xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx průmyslu.

Před xxxxxxxxxx je xxxxx xxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx výkon:

- xxxxxxx komise nesmějí xxxxx xxxxxx chorobou, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx výkon. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- xxxxxxx komise xx x hodnocení xxxx xxxxxxxx xxxx x vyhradit xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx hodnocení;

- členové xxxxxx nesmějí používat xxxxx vonící xxxxx xxxx parfémy, xxxx xx xxxxxx, deodoranty, xxx., xxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (kořeněná) xxxxx, atd.;

- členové xxxxxx xxxxxxx poslední xxx hodinu xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxx, x xxxxxxxx xxxx.

6. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx následujících vlastností: xxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxx.

Xxxxxx se týká xxxxxx znaků: barvy, xxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxx XXX 112A/1989.

Konzistence xx týká xxxxxx xxxxx: xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx konzistence xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx xxxxxx znaků: xxxxx x xxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx, xxx konzistence x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

6.2 Organoleptické xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx hodnocení xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx 1.

6.3 Xxxx být xxxxxxx, xxx v zájmu xxxxxxxxxxx posuzovatelé xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxx.

6.4 Xxxxx xxxx nutných xxx xxxxxxx je stanoven xxxxx:

Xxxxx není xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xxxxx xxxx od xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx dokumentu. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Případy, xxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx každé xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx xxxxxx x 20 vzorků). V xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx orgánu a xxxx být xxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx odpovědnost za xxxx postup. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx bodové xxxxxxxxx každé xxxxxxxxxx xx kontrolního xxxxxxxxx x xxxxxxxx, zda xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8. Xxxxx x xxxxxxxx vzorků

8.1 - Je xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx známa xxxxxxxxx xxxxxx x xxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

- Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x nepřítomnosti xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

8.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provádí x xxxxxxxxxxxxx skladu, xxxxxx xx odebírá xxxxxx xxxxxxx sondy. Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx hodnocení xxxxxxx xx jiném xxxxx než x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx odebrat vzorek xxxxxxx o xxxxxxxxx 500 g.

8.3 Během xxxxxxxxx xx mělo xxx máslo xxxxxxx xxxx 10 xx 12 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx xx této xxxxxxx xx nutno xx každou xxxx xxxxxxxx.

9. Xxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx x. 2 uvedená x příloze.

Tabulka 1: Xxxxxx xxxxxxxxx másla

Xxxxxxx 2: Xxxxxxx xxx xxxxx

X. Xxxxxx

1. vodnatż, xx zųetelnżmi xxxxxxxxx xxxx

2. nejednotné xxxxx, xxxxxxxxxxx

3. xxxxxxxxx

4. xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx

5. xxxxxxxx

6. xxxxxxxxxx xxxxx

7. xxxxxxxx xxxxxxxxx

8. xxxxxxx textura

9. xxxxxx

10. xxxx látky

11. xxxxxxxx

12. xxxxxxxxxxx xxx

XX. Xxxxxxxxxxx

14. xxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx

15. xxxxxxxxx, těstovitá, xxxxxxx

16. xxxxxx

17. xxxxx

18. měkká

III. Xxxx' a xxxx

20. xxx chuti x xxxx

21. xxxxxxxxx

22. xxxx x vůně

23. zvětralé, xxxxxxx

24. xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx

25. xxxxxx

26. xx xxxxxxxxxx

27. x) xxxx' xx vaření

b) připálená xxxx' a vůně

28. xx plísni

29. uklé

30. xxxxxxxxx, xxxxxx

31. lojovité

32. x) xxxxxxxxx xxxx' x vůně

b) xxxxxx xxxx' x xxxx

33. xxxx' x vůně xxxxxx

34. xxxxx, hořké

35. xxxxxxxxx

36. zatuchlé, xxxxxxxx

37. xx xxxxx

38. po xxxxxxxxxxxx

XXXXXXX VIII

(Článek 7)

XXXXXX XXXXXXXXXX X PŘÍPADĚ XXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXX (XXXXXXXX ANALÝZA)

1. Na xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx sedmi xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx provede xxxx analýza xx xxxxxxxxxxx, že xxxx x dispozici xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byly řádně xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

2. Xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xxxx náklady xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx laboratoř xxxx xxx oprávněna xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxxx kvalifikaci xxx xxxxxxx analýzy. Tato xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx úspěšnou xxxxxx xx společných xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx porovnávacích zkouškách. Xxxxx laboratoř xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx metodu. Xxxxxxxx obou xxxxxxxxxx xx vyhodnotí takto:

a) X xxxxxxx, že xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx opakovatelnosti x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx výsledek xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx výsledků xxxxxxx, xxxxx získaly xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx konečný xxxxxxxx se xxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx tohoto xxxxxx:

xxx

ȳ : aritmetický xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx laboratořemi

m_o : mezní hodnota

R : reprodukovatelnost

r : xxxxxxxxxxxxxx

x₁ : xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx laboratoří 1

x₂ : xxxxx xxxxxxxx získaných xxxxxxxxxx 2

Xxxxxxxx:

Xxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

x = y₁ ± x₂ xxxx x = x₁/x₂

(xxx xxxxxxx IV xxxx 3 a 4), xxxxxxx hodnot X² x r² xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx X^2x x x^2x.

x) V xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, avšak nesplňují xxxxxxxxx reprodukovatelnosti

Pokud xxxxx xxxxxxx potvrdí xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx nevyhovující. X xxxxxxx případě xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.

x) X xxxxxxx, xx xxxxxxxxx opakovatelnosti xxxxx xxxxx xxxxx laboratoř

Rozhodnutí x tom, xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx výsledku laboratoře, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

x) X xxxxxxx, xx žádná x xxxxxxxxxx nesplňuje požadavek xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x).

x) X případě, xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx k xxxxxx xxxxxx vedou xxxxxxxx jedné x xxxxxxxxxx.

x) X xxxxxxx, xx výsledky xxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx k xxxxxx závěru vedou xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx subjektu xxxxxxxx xxxxx analýzy xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, náklady xx xxxxxx xxxxxxx nese xxxxxxxxxxx subjekt.

4. Xxxxxxxx xx pěti xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx subjekt xxxxxxx, že xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, odběr xxxxxx xx xxxx x rámci xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx není xxxxx xxxxx vzorků xxxxxxxxx, analyzované xxxxxxxx xx xxxxxx.

PŘÍLOHA IX

(Článek 8)

XXXXXXXXX XXXXXX XXXX X XXXXX

1. Xxxxxxx a xxxxxx použití

Tato referenční xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxx.

2. Xxxxxxxxxx odkaz

Norma XXX 50X:1995 - Xxxxx x mléčné xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxx x xxxxx: ztráta xxxxxxxxx xx dokončení xxxxxxx ohřevu xxxxxxxxx x této normě. Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx na 100 xxxxx.

4. Xxxxxxxx metody

Odpaření xxxx ze zkušební xxxxx s xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 102 °X x xxxxxxx.

5. Přístroje, xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx:

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 1 mg.

5.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, řízená xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Skleněné, xxxxxxxxxxx nebo nerezové xxxxxx misky x xxxxx cca 20 xx a xxxxxxx xx 60 xx 80 xx.

5.5 Xxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxx, x xxxxxxxxx 0,8 xx 10 xx.

6. Xxxxx xxxxxx

Xxx xxxxx XXX 50X: 1995.

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxx x xxxxxxx ze xxxx třetin xx xxxxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx promíchání a xxxxxxxxxxxx (xxx na xxxxxxxxxx třepačce nebo xxxxxxxx). Míchání se xxxx xx normálních xxxxxxxxx provádět xx xxxxxxx xxxxxxx 35 °X. Xxxxxx xx xxxxxxx xx teplotu xxxxx. Xx nejdříve xx xxxxxxxxx se xxxxxx xx vzorkem xxxxxx a před xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10 xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx, např. lžičkou xxxx xxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxx xxxxxx vody

7.2.1 Xx xxxxx xx vloží xxx 10 x xxxxx (5.4).

7.2.2 Xxxxx x pemzou xx xxxx x xxxxxxx (5.3) xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X xxxxxxx xx xxxx jedné xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxx uvedená x xxxxxx 7.2.2, 7.2.5 x 7.2.7 začíná x okamžiku, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 102 ± 2 °X.

7.2.3 Miska xx xxxxx vychladnout x exsikátoru (5.2) xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx se x přesností na 1 xx.

7.2.4 X xxxxxxxxx na 1 xx xx xx xxxxx xxxxxx část xxxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 x.

7.2.5 Miska xx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °C x xxxxxxx se xxx xx dobu xxx xxxxx.

7.2.6 Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx váhovny x xxxxx xx x xxxxxxxxx na 1 xx.

7.2.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx opakuje po xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx každém sušení xxxxxxx x xxxxx xxxxx bodu. 7.2.6, xxxxx není xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 1 xx).

Xxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx zjištěná xxxxxxxx.

8. Xxxxxxxxx výsledků

8.1 Xxxxxx výpočtu x xxxxxx

Xxxxx xxxx W xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxx:

xxx

xx xx xxxxxxxx misky s xxxxxx x xxxxxxx (7.2.3)

x1 je hmotnost xxxxxxx, xxxxx x xxxxx v gramech xxxx xxxxxxx (7.2.4)

m2 xx hmotnost xxxxxxx, xxxxx x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx (7.2.7).

Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx místo.

8.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx jednotlivých xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx stejných xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx v xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,2 %.

8.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 0,3 %.

9. Protokol x zkoušce

V xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx. Rovněž x xxx xxxx xxx xxxxxxx všechny xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx které jsou xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx x údaje x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Protokol x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx údaje xxxxxxxx xxx úplnou identifikaci xxxxxx.

XXXXXXX X

(Článek 8)

XXXXX: XXXXXXXXX OBSAHU TUKUPROSTÉ XXXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx použití

Tato norma xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx tukuprosté sušiny x xxxxx.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx XXX 50X:1995 - Xxxxx x xxxxxx výrobky - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx: xxxxx xxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovený xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se x gramech xx 100 xxxxx.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx xx xxxxx hmotnosti xxxxx, xxxxxxxx tuku petroletherem x zvážení zbytku.

5. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxx xx 30 °X xx 60 °X. Xx xxxxxxxx 100 xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx více xxx 1 xx.

6. Přístroje, xxxxxxx x xxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxxx váhy x xxxxxxxxx 1 xx.

6.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (např. xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x indikátorem xxxxxxxx).

6.3 Xxxxxxx, odvětraná, řízená xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °C x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx hubičky xxx 20 mm x průměru xx 60 do 80 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

6.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx se skleněnou xxxxxx s průměrem xxxx 16 xx 40 μx a xxxxxxxx xxxxx.

7. Odběr xxxxxx

Xxx normu IDF 50X:1995.

8. Pracovní xxxxxx

8.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxx se zahřeje x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx nejméně x xxxxxxxx a xxxxxxx ze xxxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxx xxx bude xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (xxx xx mechanické xxxxxxxx nebo xxxxxxxx). Xxxxxxx xx musí xx xxxxxxxxxx okolností xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 35 °C. Xxxxxx se ochladí xx teplotu xxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx nádoba xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (nejdéle 10 xxxxxx) xxxxxxx nástrojem, xxxx. xxxxxxx nebo xxxxxxxx.

8.2 Stanovení

8.2.1 Xxxxx x xxxxxxxx (6.4) x xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5) xx suší x sušárně (6.3) xxxxxxx po xxxx 1 hodiny. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxx (xx. xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx) x xxxxxxxxx xx 1 xx (xx).

Xxxxxxxx:

- Xxxx xxxxxxxxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxxx postačující.

- Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxxx více než xxxxx zkušební xxxxx, xx důležité, xxx xxx xxxxxx tuto xxxxx (xxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxxxx kelímku.

8.2.2 Filtrační xxxxxxx xx vyjme x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg (x1).

8.2.3 Xx xxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx dávka zkušebního xxxxxx (8.1) o xxxxxxxxx asi 5 x (x²).

8.2.4 Xxxxx (x tyčinkou x xxxxxx) xx vloží xx xxxxxxx x xxxxxxxx 102 ± 2 °X a xxxxxxx xx x xx přes noc.

8.2.5 Xxxxx (8.2.3) xx xxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx.

8.2.6 Xx xxxxx xx xxxxx 15 ml xxxxxxx (xxx 25 °C) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xx co xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx misce. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xx odsávací baňky.

8.2.7 Xxxxxx xxxxxxx v 8.2.6 xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Pokud xx povrchu misky xxx nejsou xxxxx xxxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede co xxxxx xxxxxxx usazeniny xx filtračního kelímku. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x 8.2.6 opakuje, xxxxx xxxxxxx odstraněny xxxxxxx stopy xxxx.

8.2.8 Xxxxxxxxx ve filtračním xxxxxxx se xxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

8.2.9 Xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx 102 ± 2 °C xx xxxx 30 xxxxx.

8.2.10 Xxxxxxx xx vychladnout x xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxxx teploty xxxxxxxxx, x xxxxx se x xxxxxxxxx xx 1 xx.

8.2.11 Postup xxxxxxx x 8.2.9 x 8.2.10 xx xxxxxxx, dokud nebude x xxxxx, tyčinky x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (x3) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx. xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx větší xxx 1 xx).

9. Vyjádření xxxxxxxx

9.1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx tukuprosté xxxxxx (XXX) se xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx:

xxx:

x₀ je xxxxxxxx x gramech xxxxxxx xxxxx xx skleněnou xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.1)

x₁ je xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx misky xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.2)

m₂ xx xxxxxxxx x xxxxxxx dílčího xxxxxxxxxx xxxxxx x zkušební xxxxx se skleněnou xxxxxxxx (8.2.3)

m₃ xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx tyčinkou x xxxxxxxxxx kelímkem x xxxxxxxxxx (8.2.11).

Výsledek xx zaokrouhlí na xxxxx desetinné místo.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x těsném xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx překročit 0,1 %.

9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x nezávislými xxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx pracovníci xxxxxxxxx x xxxxxxx laboratořích, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.

10. Xxxxxxxx o xxxxxxx

X protokolu x xxxxxxx musí být xxxxxxx použitá metoda x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx v xxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx postupu, xxxxx tato xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxx považovány xx xxxxxxxxx, jakož x údaje x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, jež xxxxx xxxxxxxx výsledky. Xxxxxxxx o xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx všechny xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku.

Poznámka:

Pokud xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxxxx obsahu mléčné xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx obsah xxxxxxx soli xx xxxxxx tukuprosté xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx zjištění přesnosti xxxxxxxxx xxxxxx tukuprosté xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx:

Xxx xxxxx x závěru, xx xxxxxxxx týkající xx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxx tukuprosté xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 8)

XXXXXXXXX XXXXXX XXXX V XXXXX

Xxxxx tuku xx xxxxxxx xxxxxxx stanovením xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx XX x xxxxxxx X. Xxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rovná:

100 – (X + XXX)

xxx

X : xx xxxxxxxxxx procento xxxx

XXX : xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx hodnoty xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx jsou:

PŘÍLOHA XXX

(Xxxxxx 9)

STANOVENÍ XXXXXX VANILINU X XXXXXXXXXX MÁSLE, MÁSLE XXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, másle nebo xxxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxx isopropanol/ethanol/acetonitril (1:1:2). Xxxxxxxxx většiny xxxx xxxxxxxxxx na teplotu xxxx –15 °X x –20 °X x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxx vodou xx xxxxxxx xxxxx vanilinu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx:

3.1 xxxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxx x rozmezí od -15 °C xx -20 °C;

3.2 xxxxxxxx xxxxxxxxx xx jedno xxxxxxx x xxxxxx 2 xx;

3.3 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x velikosti xxxx 0,45 μx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4);

3.4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z čerpadla (x průtokem 1,0 xx/xxx), vstřikovacího xxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx nebo manuálního, xxxxxxxxxxx xxxxx 20 μx) a UV xxxxxxxxx (fungujícího xxx 306 xx, 0,01 XX rozsahu stupnice), xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 25 °X;

3.5 xxxxxxxxxx xxxxxx (250 xx x 4,6 mm/vnitřní xxxxxx/), xxxxxxxx fází XxXxxxxxxx XX 18 (Merck, 5 μx) xxxx xxxxx rovnocennou fází;

3.6 xxxxxxxx xxxxxx (cca 20 xx x 3 mm/vnitřní xxxxxx/), xxxxxxxx za sucha xxxx Perisorb XX 18 (30 až 40 μx) nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx, 96 % xxx.

4.3 Xxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxxxx (4.3) se xxxxxxxx x poměru 1:1:2 (obj.).

4.5 Xxxxxxx (4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx)

4.5.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxx (500 μx/xx)

X xxxxxxxxx na 0,1 xx se xxxxxx xxx 50 xx (XX mg) xxxxxxxx (4.5) xx odměrné xxxxx na 100 xx, xxxxx xx 25 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x xxxxxx se po xxxxxx xxxxx.

4.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx vanilinu (10 μx/xx)

Xx odměrné xxxxx xx 250 xx xx pipetou přenese 5 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.1) x xxxxxx xx xx xxxxxx vodou.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

4.7 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx

4.8 Voda xxxxxxx xxx XXXX

4.9 Xxxxxxx xxxx HPLC

V odměrné xxxxx xx 1 000 xx xx xxxxxx 300 xx xxxxxxxxx (4.6), xxx 500 xx vody x 20 xx xxxxxxxx octové (4.7) x xxxxxx se xx značku xxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx 0,45 μx (3.3).

5. Pracovní xxxxxx

5.1 Příprava zkušebního xxxxxx

5.1.1 Xxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxx. Xx nutné xxxxxxxx místnímu xxxxxxxx xxx 40 °C. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx vzorku se xxxxx xx xxxx 15 xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx xxx 5 x (XX x) xxxxx.,

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 40 °X xx 50 °X, xxx xxxxx zcela xxxxxxx. Vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx vzduchové xxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se x xxxxxxxxx xx 1 xx naváží asi 4 x (XX x) zahuštěného xxxxx.

5.1.3 Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xx vodní xxxxx xxxx termostatu xx xxxxxxx 35 °C xx 40 °X. Xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a, xxxxx xx xx xxxxx, x xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 20 ± 2 °C. Xxxxxx musí xxx xx pohled homogenní, x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx xxx 10 x (XX x) smetany.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku

Asi 75 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) se přidá xx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3), důkladně se xxxxxxxx xxxx protřepe xx xxxx xxx 15 xxxxx x xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.4). Xxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxx zátkou. Xxxxxxxx xx uloží xx xxxxxxxxx xxxx (3.1) a xxxxx xx x xxx xxxx asi 30 xxxxx. Xxxxxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxxx po xxxx 5 xxxxx xxx při 2000 xxxxxxxx xx xxxxxx x okamžitě se xxxxxxxxx. Dekantovaný xxxxxx xx nechá ochladit xx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xx odměrné baňky xx 100 xx xx xxxxxxx xxxxxx 5 ml dekantovaného xxxxxxx x doplní xx vodou. Xxxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml se xxxxxxx zavede 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.2). Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxx roztoku (4.4) x xxxxxxx se xx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,5 μx/xx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxx 30 minut xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx roztok (5.3). Xxxxx postup xx xxxxxxx, xxxxx rozdíl x xxxxx xxxx xxxx výšce xxxx xxxx xxxxx xx xxxx jdoucími vstřiky xxxxxx xxxxx než 2 %. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx čas xxxxxxxx xxx 9 xxxxx. Xxxxxxxxxx roztok (5.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 20 μl. Xxxxxxxxx se 20 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx výška xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx 10 xxxxxxx zkušebních xxxxxx (5.2). xx xxxxxxx xxxxxxxxxx vstříknutí xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.3).

6. Výpočet xxxxxxxx

Xxxxxxx se průměrná xxxxxx (nebo xxxxx) (XX) píků xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxx xxxx výšky).

Vypočítá xx faktor xxxxxx (X):

X = XX/XX

xxx XX xx hmotnost xxxxxxxx x mg (4.5.1).

Xxxxx (xx/xx) xxxxxxxx (X) xx xxxxxxxxx xxxxxx xx dán xxxxxxx:

xxx

XX = plocha xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;

XX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3).

Xxxxx xx xx účelem stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx na kilogram xxxxxxxx tuku. Xxxxx xxxxxxx se provede xxxxxxxxxxx hodnoty X xxxxxxx 100/x, kde x je obsah xxxx ve smetaně x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x).

20 = xxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x zkušebního xxxxxx

0,96 = xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx x prvním xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.

Poznámka:

Místo xxxxxx xxxx lze xxxxxx výšku xxxx (xxx 8.3).

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Opakovatelnost (x)

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, která u xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník na xxxxxxx přístroji, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 xx/xx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (X)

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou stanovení, xxxxx u stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 27 mg/kg.

8. Xxxx xxxxxxxxx

8.1 Pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx x produktu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx tři xxxxxx.

8.2 Xxxxxxxxx látka xxxxxxx x xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2.1 Xxxxxxxxx 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehydu xx250 x na xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx. Jsou-li xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx, pak xx xxxxxxxxx 250 x xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx.

8.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx vzorků xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx ověření xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx látky x xxxxxxxx x nejnižší xxxxxxxx se xxxxxxx x následujícími mezními xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx kritickému xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr₉₅):

- 221,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

- 159,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx s výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 221,0 xx/xx x 159,0 mg/kg.

8.3 Stopovací xxxxx xxxxxxx výhradně x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx z xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

8.3.1 Dávkování 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx100 x xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx látky xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxx xx dávkování 100 x xxxxx xx tunu xxxxxxxx xxxx.

8.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx vzorků odebraných x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxx mezními hodnotami (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 79,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx látky)

- 54,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx xxxx 79,0 xx/xx x 54,0 xx/xx.

9. Xxxxxxxx

9.1 Opakovatelnost x xx xxxxxxx, x které xxx xx stanovenou pravděpodobností xxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx zkoušek xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxxxxx), xxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx je 95 %.

9.2 Reprodukovatelnost R xx xxxxxxx, x xxxxx lze xx xxxxxxxxxx pravděpodobností xxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx u xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xx různých xxxxxxxx (xxxxx pracovníci, různé xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx x/xxxx různé xxxxxxx xxxxxxx), xxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.

9.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vanilinu xx xxxxxx 250 mg/kg xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx od 97,0 xx 103,8. Xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxx 99,9 % xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,7 %.

9.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx kvantifikaci xx xxxxxxx výšky xxxx.

9.5 Xxxxxxx je založena xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx xxxx).

Xxxxxxxxx xx xxxxx ověřit xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx ředění standardního xxxxxxx (4.5.2) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx XXXX.

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 9)

SPEKTROMETRICKÉ XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ETHYLESTERU XXXX-XXX-8’-XXXXXXXXXX KYSELINY X XXXXXXXXXX XXXXX A XXXXX

1. Předmět a xxxxxx použití

Tato metoda xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’-xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx. Apokarotenový xxxxx xx souhrn xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorků získáného xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx 440 xx.

2. Xxxxxxxx metody

Máselný xxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxx absorbance xxx 440 xx. Xxxxx apokarotenového xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx x xxxxxxx standardem.

3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

3.1 Xxxxxx - xxxxxx, x xxxxxx 0,25, 0,50, 0,75 x 1,0 ml

3.2 Xxxxxxxxxxxxxxx - xxxxxx xxx xxxxxxxxx při 440 xx (x 447-449 xx) a vybavený xxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 20 ml x 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxx váhy x xxxxxxxxx 0,1 mg.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxx 20 %)

4.1.1 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxx:

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 400 xx, xxxxxxxx se xx 20 ml xxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx na 100 xx (xxxxxx X). 5 xx xxxxxxx X xx zředí xxxxxxxxxxxx xx 100 xx. Změří xx xxxxxxxxxx při 447-449 xx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx referenční xxxxxxx xxxxxx kyvet x délkou xxxxxxx xxxxx 1 xx).

X _xxx = absorbance xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx

X = xxxxxxxx xxxxxx (x)

2 550 = xxxxxxxxxx hodnota X (1 %, 1 xx)

Xxxxxxx suspenze xx X (%).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx, xxxxx x xxxxxx. X neotevřené původní xxxxxx (těsně xxxxxxxx x dusíkové xxxxxxxxx) x x chladu xx lze skladovat xx xxxx xxx 12 měsíců. Po xxxxxxxx je xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx apokarotenového xxxxxx, xxxxxxxxx 0,2 mg/ml.

S xxxxxxxxx na 0,1 xx se xxxxxx xxx 0,100 g xxxxxxxx apokarotenového xxxxxx (4.1.1) (Xx), rozpustí xx v petroletheru, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx obsahuje (W.P)/10 xx/xx apokarotenového esteru.

Poznámka:

Roztok xxxx být xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxx vyřadí.

4.2 Xxxxxxxxxxx (40 - 60 °X)

4.3 Xxxxx sodný, xxxxxxx, granulovaný, xxxxxx xxxxxxxxx xx dobu xxxx hodin při 102 °X.

4.4 Xxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxx

5. Xxxxxxxx xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxx máslo

Vzorek xx xxxxxxx x xxxxxxx xxx teplotě xxx 45 °C.

5.1.2 Xxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxx teplotě xxx 45 °C x xxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx 10 x xxxxxxxxx síranu xxxxxxx (4.3) v xxxxxxxxx, které je xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx umělým xxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 45 °X. Xxxxxxx se xxxxxxxx množství máselného xxxx.

5.2 Xxxxxxxxx

X xxxxxxxxx xx 1 xx xx naváží xxx 1x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx extrahovaného xxxxxxxxx xxxx (5.1.2), (Xx). Xxxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 20 ml (Xxx), xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx promíchá.

Alikvótní xxx xxxx xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx 1 xx dlouhé x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx 440 xx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx zjistí xxxxxx xxxxxxxxxxxx grafu (X μ/xx).

5.3 Kalibrační xxxx

Xxxxxxx na 0, 0,25, 0,5, 0,75 x 1,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku apokarotenového xxxxxx (4.1.2) xx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 ml. Zředí xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x promíchá se.

Koncentrace xxxxxxx xx pohybují xx 0 xx 2 ųg/ml x xxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxx ke xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.1.2) (W. X)/10 xx/xx. Změří xx xxxxxxxxxx při 440 xx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx xxxx referenční xxxxxxx.

Xxxxxxx absorbance xx xxxxxxx xx xxxxx xx osu xxxxxxxx ("x") a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx na xxx xxxxxx ("x").

6. Xxxxxxx výsledků

6.1 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x mg/kg xxxxxxxxxx xxx:

x zahuštěného másla xxxxxxx: (C. V)/M

u xxxxx xxxxxxx: 0,82 (X. X)/X

xxx:

X = xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml xxxxxxxx x kalibračního grafu (5.3)

X = objem xxxxxxxxxx roztoku x xx (5.2)

X = xxxxxxxx (x g) xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.2)

0,82 = opravný xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxx tuku v xxxxx.

7. Přesnost metody

7.1 Xxxxxxxxxxxxxx

7.1.1 Xxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 1,4 xx/xx.

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx zkušebního materiálu xxxxxxx x co xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 1,6 xx/xx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci x xxxxxxx laboratořích xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 4,7 xx/xx.

7.2.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx másla

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x co xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx pracovník na xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 5,3 xx/xx.

7.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx byly získány xx základě xxxxxx x xxxx 1995, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 11 xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx x xxxxxxx másla xxxxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látku (xxxx xxxxxxx duplikátů) x x případě xxxxxxxxxxx másla 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx stopovací xxxxx (šest xxxxxxx xxxxxxxxx).

8. Meze xxxxxxxxx

8.1 X xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxx

8.2.1 S přihlédnutím x absorbanci pozadí xx xxxxxxxxx látka xxxxxxx do másla x xxxxxx 22 xx/xx.

8.2.2 Výsledky xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x daného xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 18,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

- 13,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 18,0 xx/xx a 13,0 xx/xx.

8.3 Zahuštěné xxxxx

8.3.1 X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx x poměru 24 xx/xx.

8.3.2 Výsledky xxxxxxx xxx vzorků xxxxxxxxxx x daného xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx mezními xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 20,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané látky)

- 14,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxx látky)

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 20,0 xx/xx x 14,0 xx/xx.

PŘÍLOHA XIV

(Článek 9)

XXXXXXXXX XXXXXX SITOSTEROLU XXXX XXXXXXXXXXXXX V XXXXX XXXX ZAHUŠTĚNÉM MÁSLE XXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ X XXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xxxxxxxx postup xxx kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x másle xxxx xxxxxxxxxx másle. Sitosterol xx xxxxxxxxx xx xxxxx složenou xxxxxxx x β-xxxxxxxxxxx x 2,2-xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx bezvýznamné.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxx nebo zahuštěné xxxxx xx zmýdelní xxxxxxxxxx draselným v xxxxxxxxxxx roztoku x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 150 xx opatřená zpětným xxxxxxxxx xx zabroušenými xxxxx

3.2 Xxxxxx nálevky xx 500 xx

3.3 Xxxxx xx 250 xx

3.4 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 250 xx x xxxxxxxxxxxx xxxxx pro zachycování xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxx xxxxxx, 350 xx x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.6 Xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx

3.7 Xxxxxxx xxxxxxx xx 2 ml

3.8 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, který xxx používat x xxxxxxxxx xxxxxxx, opatřený xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx:

3.8.1 xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx ± 1 °X;

3.8.2 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx;

3.8.3 xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor a xxxxxxxxx/xxxxxxxxx;

3.8.4 xxxxxxxxxx-xxxxxxxxx, xxxxx xxx použít s xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (3.8.3).

3.9 Xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx zcela potažená XX1 xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,25 μm; xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx trimethylsilylderiváty xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxx je XX1 x xxxxx 12 x x xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 xx.

3.10 1 μx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x., xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx nejméně xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Ethanol x xxxxxxx xxxxxxx 95 %

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 60 % xxxxxx. Xxxxxxxx xx 600 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (nejméně 85 %) ve xxxx x xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxxx.

4.3 Xxxxxxx x xxxxxxx nejméně 99 %

4.3.1 Roztoky xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx (4.4)

4.3.1.1 Xxxxxxxxxxx roztoku betulinu xxx xxxxxxxxx sitosterolu xxxx xxx 1,0 xx/xx.

4.3.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxxx musí xxx 0,4 xx/xx.

4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. (xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx)

4.5 Xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxx hodiny xxx xxxxxxx 102 °C.

4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx, např. XXX-XXX (xxxxxxxx firmou Xxxxxx Xxxxxxxx Co., xxxxxxxxxx xxxxx 49001) xxxx xxxxxxxxxx. (Důležité: XXX-XXX xx xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Laboratorní xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx s XXX-XXXxx x xxxxxxxx xxxxxxxx bezpečnostní xxxxxxxx).

4.7 Xxxxxxxxxx

4.8 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx nejméně 90 % (P).

Poznámka 1:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálů používaných xxx kalibraci musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Vychází xx x xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx steroly ve xxxxxx xxxx znázorněny xx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx píků xxxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx ověřena v xxxxx dotčeném rozsahu xxxxxxxxxxx.

4.8.1 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx x přesností xx 0,001 xx/xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx přibližně 0,5 xx/xx (X₁) xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).

4.9 Stigmasterol xxxxx xxxxxxxxxxxxxx 90 %

4.9.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,001 xx/xx se xxxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 mg/ml (X₁) xxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).

4.10 Xxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx: připraví xx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,05 xx/xx lanosterolu (4.7) x 0,5 xx/xx xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).

5. Xxxxxxxx xxxxxx

5.1 Příprava standardních xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3.1) xx xxxxx xx odpovídajícího standardního xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.2.2).

5.1.1 Standardní xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx sitosterolu: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8.1) se xxxxxxx do každé xx xxxx reakčních xxxxxxx (3.7) a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1.1) x proudem xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.9.1) xx xxxxxxx xx každé xx dvou reakčních xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx 1 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3.1.2) x proudem xxxxxx se odstraní xxxxxxxxxxxx.

5.2 Příprava xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx

5.2.1 Vzorek másla xx xxxxxxx xxx xxxxxxx nepřesahující 35 °X; vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xx 1 xx xx naváží xxxxxxxxx 1 x xxxxx (X₂) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (X₂) xx xxxxx na 150 xx (3.1). Xxxxx xx 50 xx ethanolu (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxx se xxxxxxx xxx xx 75 °X xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.2 Přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.1, xx-xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx 4.3.1.2, xx-xx být xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Důkladně se xxxxxxxx. Obsah xxxxx xx kvantitativně xxxxxxx xx dělící xxxxxxx xx 500 xx (3.2). Xxxxx xx xxxxxxxx vypláchne 50 xx xxxx x 250 ml xxxxxxxxxxxxx (4.4). Xxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx dobu 2 minut a xxxxx se, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx xx vypustí x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx čtyřmi xxxxxxxxxxx 100 xx xxxx xxxx.

Xxxxxxxx 2:

Xx-xx xx xxxxxxxx tvorbě xxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx vodou xxxxx (10 převrácení xxxxxxx). Xxxxx xxxxxxxxx xxx provést důkladným xxxxxxxxxxx xx dobu 30 vteřin. Xxxxx xx vytvoří emulze, xx možné xx xxxxxxxxx přidáním 5-10 xx xxxxxxxx. V xxxxxxx, že xx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx důkladná xxxxxxx xxxxx.

5.2.3 Xxxx, mýdla xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.5), xxxxxxxxx 30 x bezvodého xxxxxx xxxxxxx (4.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxx na 250 xx (3.3). Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xx nechá xxxxxxx xxxxx xx sucha xx vodní xxxxx xxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx odpadní xxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 3:

Jestliže se xxxxxxxx vzorků xxxxxxxx xx sucha xxx xxxxxx xxxxxx teplotě, xxxx dojít ke xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 2 xx (3.7) xx 2 xx xxxxxxxxxxxxx a xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx dusíku. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 2 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx vždy xxxxxxx do reakční xxxxxxx a xxxxx xx odstraní xxxxxxx xxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxx 1 xx TRI-SILu (4.6). Xxxxxxx xx xxxxx a důkladně xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx nerozpustí xxxxx, xxxxxxx xx zahřeje xx 65-70 °C. Xxxxx xx nejméně 5 xxxxx xxxxxx xxx se obsah xxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx silyluje stejným xxxxxxxx xxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx 4:

Xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx x bezvodém xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx betulinu.

Pokud xx xxxxx silylace xxxxxxxx ethanol, xxx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx promývání ve xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxx xxxx extrakce xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxxxx třepáním xx xxxx xxxxxxx vteřin.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií

5.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx návodu xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx:

- xxxxxxx kolony: 265 °C

- xxxxxxx xxxxxxxxx: 265 °X

- xxxxxxx xxxxxxxxx: 300 °X

- průtok nosného xxxxx: 0,6 xx/xxx

- xxxx vodíku: 84 xXx

- xxxx vzduchu: 155 kPa

- xxxxxxxxx xxxxxxx: 10:1 xx 50:1; poměr xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx v rozmezí xxxxxxxxx koncentrací.

Poznámka 5:

Je xxxxxxxx důležité xxxxxxxxxx xxxxxx vstřikovací xxxxxx.

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx: 1 μl roztoku XXXX.

Xx xxxxx počkat, xxxxx systém xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx stabilní xxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx podle charakteristických xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx chromatografu tak, xxx získané chromatogramy xxxxxxxxx xxxx požadavky:

- xxx sitosterolu musí xxx xxxxxxxxxx odlišen xx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx získat xx xxxxxxxxxx směsi xxx xxxxxxxxxxx zkoušku (4.10),

- relativní retenční xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx hodnotám:

cholesterol. 1,0

xxxxxxxxxxxx: 1,3

xxxxxxxxxx: 1,5

xxxxxxx: 2,5

- xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx 24 minut.

5.4.2 Analytický xxxxxx

Xxxxxxxx se 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (stigmasterolu xxxx xxxxxxxxxxx) a upraví xx kalibrační xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxx stanovit xxxxxxx odezvy xx xxxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx 1 μl xxxxxxx silylovaného vzorku x změří xx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxx chromatografickým cyklem, xxxxx i xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx šest xxxxxxxxxx xxxxxx v každém xxxxxx.

Xxxxxxxx 6:

Xx xxxxxxxxx xxxx stigmasterolu je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1, 2 a 3 xx xxx. 2x.

Xxxxxxxxx xxxx sitosterolu xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx 22 xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx), xxxxx xx xxxxxx okamžitě xx xxxxxxxxxxx (xxx xxx. 3b) při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

6. Xxxxxxx výsledků

6.1 Stanoví xx xxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx v xxxx xxxxxxxxxxx xx začátku x xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se X₁:

X₁ = průměrná xxxxxx xxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx / xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx se X₂:

X₂ = xxxxxx xxxx sterolu xx xxxxxx / xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx x xxxxxx

X₁ = xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xx), xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.8.1 xxxx 4.9.1)

X₂ = xxxxxxxx xxxxxx (x) (5.2.1)

X = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sterolu (4.9 xxxx 4.9)

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Máslo

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxx

7.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 19,3 xx/xx.

7.1.1.2 Sitosterol

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx nejkratším xxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx překročit 23,0 xx/xx.

7.1.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného zkušebního xxxxxxxxx provedli pracovníci x různých laboratořích xx různých xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 31,9 xx/xx.

7.1.2.2 Sitosterol

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 8,7 %, vztaženo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

7.1.3 Zdroj xxxxx x xxxxxxxxx

Xxxxx o xxxxxxxxx byly xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1992, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx a x xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorků (xxx xxxxxxx duplikátů) x v xxxxxxx xxxxxxxxxxx šest xxxxxx (xxx xxxxxxx duplikátů).

7.2 Xxxxxxxxx máslo

7.2.1 Xxxxxxxxxxxxxx

7.2.1.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx stanovení, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 10,2 xx/xx.

7.2.1.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx materiálu provedl x co nejkratším xxxxxxx xxxxxxx jede xxxxxxxxx na stejném xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 3,6 %, xxxxxxxx xx střední xxxxxxx xxxxxxxxx.

7.2.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.2.2.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx přístrojích, xxxxx xxxxxxxxx 25,3 xx/xx.

7.2.2.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli pracovníci x různých xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 8,9 %, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

7.2.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx

Xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1991, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorků (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx) x x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

8. Meze xxxxxxxxx

8.1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stopovací látku xxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx bylo xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2 Máslo

8.2.1 Stigmasterol

8.2.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 150 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 95 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, xxxx 170 x stigmasterolu xxxxxxx 85 % xxxxxxx xx xxxx másla, xx. 144,5 mg/kg.

8.2.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx produktu xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx a homogenity xxxxxxx stopovací látky x výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 116,0 xx/xx (95 % minimálního dávkování xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 118,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % čistoty)

- 81,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 95 % čistoty)

- 82,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x nejnižší xxxxxxx se použije xxxxxxxxxxx xxxx 116,0 xx/xx x 81,0 xx/xx xxxx 118,0 xx/xx x 82,0 xx/xx.

8.2.2 Xxxxxxxxxx

8.2.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx je 600 x sitosterolu xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx xxxx másla, xx. 540 mg/kg.

8.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x následujícími xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 486,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)

- 358,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sitosterolu 90 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve vzorku x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 xx/xx.

8.3 Xxxxxxxxx xxxxx

8.3.1 Stigmasterol

8.3.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx je 150 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 95 % čistoty xx tunu xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, xxxx 170 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 85 % xxxxxxx xx xxxx zahuštěného xxxxx, xx. 144,5 xx/xx.

8.3.1.2 Výsledky xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x daného produktu xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 120,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 122,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxxxxxxxx 85 % čistoty)

- 84,0 mg/kg (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 86,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % čistoty)

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku x výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx interpolací mezi 120,0 xx/xx x 840 xx/xx xxxx 122,0 xx/xx x 86,0 xx/xx.

8.3.2 Xxxxxxxxxx

8.3.2.1 Xxxxxxxxx sitosterolu je 600 g sitosterolu xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx tunu xxxxx, xx. 540 xx/xx.

8.3.2.2 Výsledky analýzy xxx vzorků xxxxxxxxxx x daného xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx x výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x přihlédnutím ke xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx₉₅):

- 486,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)

- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % čistoty).

Koncentrace xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx s xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx interpolací xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 mg/kg.

Obrázek 1

Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx, xx. xxxxx píku xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxx xxx sitosterolu. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

XXXXXXX XV

(Článek 10)

XXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX MLÉKA X XXXXXXXXX V XXXXXX X XXXXXX MLÉKA, XXXXXX XXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXX, XXXX XXXXX OVČÍHO, KOZÍHO X XXXXXXXX XXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx kravského xxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxx vyrobených z xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx směsí xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx γ-kaseinů xx xxxxxxxxxxxx.

2. Oblast použití

Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxx a specifické xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, x čerstvých x zralých xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, xxxxxx mléka, xxxxxxxx xxxxx nebo xx směsí xxxxxx, xxxxxx x buvolího xxxxx. Xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxx ošetřenými bílkovinnými xxxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

3.1 Xxxxxxx kaseinů xx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.2 Rozpuštění xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (EC.3.4.21.7).

3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx za přítomnosti xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx γ₃ x γ₂ (xxxxx xxxxxxxxxxx kravského xxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx získaného ze xxxxxx s obrazci xxxxxxxxx x téhož xxxx x referenčních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 0 % a 1 % kravského mléka.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a., xxxxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,25 xx. Pokud xx xxxxxxx jiné xxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxx být xxxxx xxxxxxx podmínky xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Chemikálie xxx xxxxxxxx polyakrylamidových xxxx x obsahem močoviny

4.1.1 Xxxxxxx xxxxxx gelu

Ve xxxx xx rozpustí:

4,85 x xxxxxxxxxx

0,15 x X, N’-methylen-bis-akrylamidu (XXX)

48,05 x xxxxxxxx

15,00 g xxxxxxxxx (87 % xxxx.),

xxxxxx se xx 100 xx x xxxxx xx xxxxxxxxxx x hnědé skleněné xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx dostupný, xxxxxx namíchaný xxxxxx xxxxxxxxxx x bisakrylamidu. X případě, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx 30 % xxxxxxxxxx x 0,8 % bis-akrylamidu, xxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx přípravku (4,85 x akrylamidu x 0,15 x XXX) xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 16,2 xx. Xxxxxxx xxxxxx lze xxxxxxxxx nejdéle 10 xxx. Xxxxx xx xxxx vodivost xxxxx xxx 5 μX, xx nutné xxxxxxx xxxx deionizaci promícháním x 2 x Xxxxxxxxx MB-3 xx xxxx 30 xxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxxxxx přes 0,45 μx membránu.

4.1.2 Roztok xxxx

Xxxxxxxx se roztok xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxx 4.1.1).

9,0 ml xxxxxxxxx roztoku

24 mg β-xxxxxxx

500 μx xxxxxxxx xX 3,5 - 9,5 [1]

250 μx xxxxxxxx pH 5-7 [1]

250 μx xxxxxxxx xX 6-8 [1].

Gelový xxxxxx xx xxxxxxxx x odplyní xx xxxx 2 xx 3 xxxxx v xxxxxxxxxxxx lázni nebo xx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx roztok xx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxx 6.2).

4.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.1.3.1 X, N, X’, X’-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxx).

4.1.3.2 400 x/x roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxx (PER)

800 xx XXX xx xxxxxxxx xx xxxx x doplní xx xx 2 xx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx připravený xxxxxx XXX.

4.2 Kontaktní tekutina

Kerosin xxxx kapalný xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx roztok

5,77 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (85 % xx.) xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxx xx xxxxx do 100 xx.

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx

2,00 x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxx xxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxx určené k xxxxxxx xxxxxxxx

4.5.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx (25,0 xx ledové xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx).

4.5.2 Xxxxxxxxxxxxx

4.5.3 Xxxxxx

4.6 Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx

5,75 x glycerolu (87 % hm.)

24,03 x xxxxxxxx

250 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxx 50 xx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx týden.

4.7 Xxxxxxxxxx určené k xxxxxxxxxxxx štěpení xxxxxxx

4.7.1 Xxxxxxx roztok uhličitanu xxxxxxxxx

Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x (1,58 g/100 ml xxxx) xxxxxxxxxx 0,05 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX, 1,46 g/100 xx) se roztokem xxxxxxxxxx amonného (1,92 x/100 ml xxxx) xxxxxxxxxxxx 0,05 xxx/x XXXX xxxxxxxx xx xX 8.

4.7.2 Xxxxxx xxxxxxx (XX. 3.4.21.7), x aktivitou nejméně 5 U/ml.

4.7.3 Xxxxxx xxxxxxxx ε-aminokapronové určené x xxxxxxxx enzymu.

2,624 x kyseliny ε-xxxxxxxxxxxxxx (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx xx 100 xx 40 % (obj.) xxxxxxxx.

4.8 Referenční standardy

4.8.1 Xxxxxxxxxxxxx referenční xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x s xxxxxxx 0 % x 1 % kravského xxxxx xxx získat xx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx při Xxxxxx, X–2440, Xxxx, Xxxxxx.

4.8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx vysráženého xxxxxx xxxxxxx a x xxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx buvolího nebo xxxxxxxxx mléka při xxxxxxx 37 °X (2 500 g, 20 xxxxx). Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x jejího xxxxxx xx 6 xx 8 °X xx xxxxx odstraní xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx se 5,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx 495 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxx 1 x. Hodnota xX xx xxxxxx xx 6,4 přídavkem xxxxxxx kyseliny xxxxxx (10 %, xx./xxx.). Xxxxxxx se upraví xx 35 °X, xxxxx se 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx 1:10 000, xxx 3 000 X/xx) x xxxxx xx xx xxxx 1 xxxxxx. Xxxxxxx se potom xxxxxxx xxxxxxxxxx fólií x nechá se xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx 35 °X x xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx pomocí syřidla xxxxxxxxxxx, aniž xx xxxxxxx byla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx odebrání xxxxxxxxx. Lyofilizované xxxxx xx xxxxx rozemele xx homogenní xxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0 % xx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx –20 °C.

Poznámka:

Před xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů xx xxxxxxxxxx zkontrolovat xxxxxxx buvolího xxxxx xxxxxxxxxxxxxx fokusací xxxxxxx xxxxxxxxxxx působení xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx x barvení xxxxxxxx

4.9 Xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 150 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xx 1 000 xx.

4.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxx

500 ml methanolu x 200 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx destilovanou xxxxx xx 2 000 ml.

Poznámka:

Odbarvovací xxxxxx xx připravuje xxxxx xxx xxxxxxx; xxx xxx xxxxxxxxx smícháním xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % (xxx.) xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx 20 % (obj.) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

4.11 Xxxxxxx xxxxxxx

4.11.1 Xxxxxxx roztok (xxxxxxx xxxxxx 1)

V 1 000 xx 90 % methanolu xx xxxxxxxx 3,0 g xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx X-250 (X. X. 42655) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (asi 45 xxx.) x xxxxxx xx přefiltruje přes xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx filtry.

4.11.2 Xxxxxxx xxxxxx (zásobní xxxxxx 2)

X&xxxx;1 000 xx 20 % (xxx.) xxxxxxxx octové se xxxxxxxx 5,0 x xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx.

4.11.3 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx)

Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx xxxxxx 125 xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.11.1 x 4.11.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx použít x xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxx (265 × 125 × 4 xx), pryžový váleček (x šířce 15 xx), xxxxxxxxx stolek.

5.2 Xxxxx fólie gelu (265 × 125 xx)

5.3 Xxxxx xxxxx (280 × 125 xx). Na každý xxxxxx okraj se xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx (280 × 6 × 0,25 xx, viz xxx. 1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x chladící xxxxxx (xxxx. 265 × 125 xx) x xxxxxx xxxxxxxx zdroj (≥ 2,5 kV) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.5 Cirkulační kryostat, x xxxxxxxx xxxxxxx xx výši 12 ± 0,5 °X.

5.6 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na 3 000 x.

5.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx ≥ 265 xx).

5.8 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx anodový x xxxxxxxx xxxxxx.

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 mm, x viskózy xxxx xxxxxxxxxxx papíru x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).

5.10 Xxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxx x nerezové xxxxx.

5.11 Odbarvovací x xxxxxxx misky (xxxx. xxxxx na xxxxxxxx 280 × 150 xx) x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.12 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx homogenizátor x xxxxxxxx xxxx 10 xx x xxxxxxxxx 8 000 xx 20 000 xxxxxx za xxxxxx.

5.13 Xxxxxxxxxx míchačka.

5.14 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

5.15 Xxxxxxxx xxxxx.

5.16 Xxxxxxxxxxx xx 25 μx

5.17 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.18 Termostatem xxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xx 35 x 40 ± 1 °X x xxxxxxxxx.

5.19 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx délce λ = 634 xx.

6. Xxxxxxxx xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Izolace xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 100 xx se xxxxxx xxxxxxxx sýra xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 5 x xxxxxx, přidá xx 60 xx xxxxxxxxxxx xxxx a obsah xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (8 000 xx 10 000 xx/xxx.). Xxxxxx se xX xx 4,6 xxxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.5.1) x xxxxxxxxxx xx (5 xxxxx, 3 000 g). Xxxxxxxxx xx xxx x syrovátka, a xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx 20 000 xxxxxxxx za xxxxxx xx 40 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xX xxxxxxxxx xx 4,5 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x odstřeďuje (5 xxxxx, 3 000 x). Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx nachází xxxx vodnou x xxxxxxxxxx xxxx (viz xxx. 2) x xxx xxxx se xxxxxxxxx. Kasein xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 40 ml destilované xxxx (viz xxxx) x 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx opakuje, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x 50 xx xxxxxxx (4.5.3) x xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx papírový filtr. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx acetonu x nechá xx xxxxxxx xx vzduchu xxxx x xxxxxx xxxxxx. Potom xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx misce.

Poznámka:

Suché xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx -20 °C.

6.1.2 Přeměna β-xxxxxxx xx γ-kaseiny xxxxxxxxx plasminu

25 mg xxxxxxxxxxx kaseinů (6.1.1) xx rozptýlí x 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.7.1) x xxxx xx 20 minut xxxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xx 40 °X x přidá xx 10 μl xxxxxxxx (4.7.2), promíchá se x inkubuje 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X za xxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxxxx ε-aminokapronové (4.7.3). Potom xx xxxxx 200 xx xxxxx močoviny x 2 xx dithiothreitolu.

Poznámka:

Pro xxxxxxx lepší xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pásů xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxx rozpustit xx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x obsahem xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.1) xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx fólie gelu (5.2) s xxxxxx xxxxxxxx xxxxx vody x přebytečná xxxx xx odsaje xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx kapesníčkem. Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx fólie (5.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (0,25 mm) xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxx druhá deska xx uloží vodorovně xx nivelační xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxx (4.1.2) se xxxxx 10 μx Xxxxxx (4.1.3.1), xxxxxxxx xx x přidá 10 μx xxxxxxx XXX (4.1.3.2); důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxx desky gelu (xxxxxxx s fólií xxxxxx dolů) xx xxxxxxx x xxxxx x krycí fólií x xxxxxx xx xxxxxxx tak, xxx xx mezi xxxxxxx xxxxxxxxx pravidelně xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx bublin (xxx. 3). Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx nosná xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx a položí xx xx ni xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx. Xx skončení xxxxxxxxxx (xxx xx 60 minutách) se xxxxx x krycí xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx gelu xxx, xx xx skleněné xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx nosné xxxxx xx pečlivě xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx gelu x xxxxxxxx. "Xxxxxx xxxxxxx" xx xxxxxx do xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx (xxxxxxx na šest xxxxx).

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Polyakrylamidový xxx může xxx xxxxxxxx na menší xxxxx; xx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vzorků xxxx x případě xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (dva xxxx x rozměrech 4,5 x 5 xx).

6.3 Xxxxxxxxxxxxx fokusace

Kryostat xx xxxxxxx xx 12 °X. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xx otře xxxxxxxxx x potom xx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx se přiloží "xxxxxx xxxxxxx" nosnou xxxxx obrácený xxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx a sejme xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx roztoky (4.3, 4.4), seříznou xx xx xxxxx xxxx x uloží xx na místo (xxxxxxxxxx xxxxxxxx 9,5 xx).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxx gelu 265 × 125 × 0,25 xx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxx tloušťka xxxx xxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx upraveny (xxxx. xxxxxxx proudu x příkonu xx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx-xx xx xxx x xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,5 xx).

6.3.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx napětí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (2 gely 5,0 × 4,5 xx, elektrody bez xxxxxxx xx přikládají xxxxx xx xxx.

Xxxxxxxxx vzorku xx fázi 2 xx xxxxxx xxx 0 Vh.

Aplikátor xxxxxx xx xxxx 2 xx odstraňuje xxx 30 Xx.

6.4 Barvení xxxxxxxx

6.4.1 Xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx vypnutí xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxx xx ihned xxxxx xx barvicí/odbarvovací misky xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.9). Ponechá xx x xxx 15 xxxxx za xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.2 Xxxxx x barvení xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx xxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx roztoku (4.10). Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx dekantuje, xxxxx xx xxxxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.11.3) a gel xx xx xxxx 45 minut xxxxx xx mírného třepání xxxxxxxxx.

6.4.3 Odbarvení xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx xxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx x 200 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx; fáze xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx třikrát, xxxxx není pozadí xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2 x 2 minuty) x xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx (2 xx 3 xxxxxx) xxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx vlasů (10 xx 15 minut).

Poznámka 1:

Xxxxxx, promývání, barvení x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxxxx xxxxxxx xx nesmí xxxxxxxx.

Xxxxxxxx 2:

Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obarvení xxxxxxxx (např. Xxxxxx Xxxxxxxx Xxx, Protein, Xxxxxxxxx Biotech, Code Xx 17-1150-01), pak xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5 xx/xx.

7. Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx provádí porovnáním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx zkoumaného xxxxxx s obrazci xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, kozího xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx ze směsí xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím γ₃- x γ₂-xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx pH 6,5 x xX 7,5 (xxx. 4x, x, xxx. 5). Xxxxxxxx xxx je xxxxx xxx 0,5 %.

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků x referenčních standardů x cílem xxxxxxxxx x hovězích, xxxxxx x/xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx (viz "γ₂X,X,X" x "γ₃ X,X,X" na obrázcích 4x, b x xxxxxxx 5) stejné xxxxxx xxxxxxxxx. Pouze xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kravského xxxxx (xxxxx xxxx xxxxx xxx 1 % xxxx xx výši 1 %) x xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hovězích γ₃- x γ₂-xxxxxxx (viz "γ₃ X" a "γ₂ X" xx xxxxxxxxx 4x, x x obrázku 5) x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx standardech x xxxxxx 0 % x 1 % (ovčích, xxxxxx), xxxx xxxxxxxxxxxx laboratorních xxxxxxxxxxx (buvolích).

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx to xxxxx, xxxxxxx xx xxx stanovení poměru xxxx plochami xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxxx, kozích x/xxxx buvolích γ₃- x γ₂-kaseinů (xxx xxx. 5) xxxxxxxxxxxxx (5.19). Tato xxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx ploch xxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx, xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx x téhož xxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx metoda xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx existuje xxxxx pozitivní xxxxxx xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx nikoli x 0 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx optimalizovat xxx přesném xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxx xxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xx pozitivní, xxxxxxxx hodnoty obou xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx hodnoty xxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

8. Xxxxxxxxxx

1. Xxxxx X., Xxxx X, Xxxxxxxx L., Xxxxxx C., Resmini X., Xxxxxx X., Xxxxxx X., Xx Xxxxx X., Xxxxx X.: Use of xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx sensitivity xx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx milk xx xxxxx and/or xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx focusing of γ₂-xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 45, 708-711 (1990).

2. Xxxxx X., Xxxxxxx X.X., Xxxxxxxx L., Moio X, Spagna Xxxxx X., Xxxxx A., Xxx Xxxxxxx X.: X control xxxxxx xx xxxxxx bovine xxxx xx ewe xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83-85 (1995).

3. Xxxxxx X., Xxxxxx I., Xxxxxxxxxxxx X.: Sensitive detection xx xxx xxxx xx xxx xxx xxxx xxxx and xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx - and xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xX xxxxxxxx - isoelectric xxxxxxxx xx γ-xxxxxxx xxxxx xxxxxxx a. x. xxxxxx amplifier. x: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (xxx. X.X. Radola), s. 389-393, Bode-Verlag, München (1989).

4. Xxxxxx X., Xxxxxx X.-X., Xxxxxx X.-X.: Nachweis xxx Xxxxxxxxx xx Xxxxx xxx Xxxxxxxxxxx xxx. - xäxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx Fokussierung in xxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. X. Xxxxxxx. Unters. Xxxxxx. 174, 195-199 (1982).

5. Xxxxxx X.X.: Ultrathin-layer xxxxxxxxxxx xxxxxxxx in 50-100 μx polyacrylamide xxxx on xxxxxxxxx xxxxx plates xx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx 1, 43-56 (1980).

Obrázek1: Xxxxxxxxxxx xxxxxx krycí xxxxx

Xxxxxxx 2: Kaseinová xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 3: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx odlévání xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx

x = xxxxxxxxx páska (0,25 xx); x = xxxxx fólie (5.3); x, x = xxxxxxxx xxxxx (5,1); x = xxxxxx xxxxxx (4.1.2); x = nosná xxxxx xxxx (5.2).

Xxxxxxx 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx kaseinů xx xxxx x&xxxx;xxxxxx x xxxxxx mléka, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, s různým xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

% XX = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, C = xxxxxxx, X = xxxx, G = xxxx

Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx XXX.

Xxxxxxx 4x: Izolektrická fokusace xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, ošetřených xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx mléka.

% CM = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx; 1+ = xxxxxx x&xxxx;xxxxxxx 1% xxxxxxxxx xxxxx x x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxx. C = xxxxxxx, E = xxxx, X = xxxx, X = xxxxxx.

Xx obrázku xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx gelu XXX.

Xxxxxxx 5: Superpozice xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (STD) x xxxxxx sýra xxxxxxxxxx ze xxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxx, po xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

x, x = xxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahující 0 x 1% xxxxxxxxx mléka, c-g = vzorky sýra xxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 x 7 % xxxxxxxxx xxxxx, C = xxxxxxx, X = xxxx, G = xxxx.

Xxxx snímána horní xxxxxxxx gelu XXX xxx ƛ = 634 xx.

[1] Jako xxxxxxx vhodné pro xxxxxxxx xxxxxxxxx rozdělení (-xxxxxxx xx ukázaly xxxxxxx Xxxxxxxxx(xX 3,5-9,5 (Xxxxxxxxx) a Xxxxxxxx (xX 5-7 xX 6-8 (BDH, Merck).

[2] Xxxxxxxx xxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx 1) xx xxxxxxxxxx 18 μx xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 mm), nanesou xx xx gel xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx sebe x 5 xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx. Provede xx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Po 60 minutách xxxxxxxx xxxxxx opatrně vyjměte xxxxxxxxxx vzorků.

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 11)

XXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXX, XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM XXXXX, XXXXXXX X XXXXXXXXXXX

Xxxxx se zjišťuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií x xxxxx, naočkují xx do kultivační xxxx vzorky xxxxxxxxxxxx 1 x xxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx odstředěném xxxxx, xxxxxxx xxxx kaseinátech, xxxxxxxx se xx xxxxxxxxxx půdy vzorky x xxxxxxxxx 0,1 x.

Xxxxxxx xx xxxxx XXX 73X: 1985, xxxxxx X x xxxxxx změnami:

1. Vzorek xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx IDF 122X:1992. Xxx xxxxxx xxxxxx xxx případně xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxx x xxxxx XXX 73X:1985.

2. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxx zkumavky xxxxxxxxxx 1 x xxxxxx (xxxxx) xxxx 0,1 x vzorky (sušeného xxxxxxxxxxxx mléka, xxxxxxx/xxxxxxxxx). Xxxxxxxxx ředění xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Poznámka

Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: v xxxxxxx 1/10 g u xxxxx, 1/x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxxxxxx x xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx získávají x pravděpodobností 93 %.

Xxxxx koliformních xxxxxxxx: x xxxxxxx 1/10 x u xxxxx, 1/x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, kaseinu x xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx 91 %.

(Xxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxx distribuce)

XXXXXXX XVII

(Článek 12)

XXXXXX XXXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXX LAKTOSY X XXXXXXXXXX XXXX KN 2309 [1]

XXXX X

1. Xxxxxx použití

Metoda xx xxxxxxx v xxxxxxxxx, xxx xxxxx laktosy xxxxxxxxxx 0,5 %.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxx xx působit xxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx cerevisiae), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx žádný xxxx. Xx vyčiření x xxxxxxxx xx obsah xxxxxxx x tomto xxxxxxx stanoví Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx 0,1 N.

Indikátor: roztok xxxxxx. Xxxx 5 x rozpustného xxxxxx (xxxx konzervační xxxxxxx xxx xxxxxxxxx přidat 10 xx jodidu xxxxxxxxxx) x 30 xx xxxx xx xxxxx xx 1 xxxxx xxxxxx vody; xxxx xxxx xx xxxxxxx xx varu xx xxxx tří xxxxx x xxx xx xxxxx vychladnout.

Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx x.x. 30 % (hm./obj.).

Roztok xxxxxxxx xxxxxx 6 X.

Xxxx-Xxxxxxxxxx činidlo:

a) 25 x xxxxxx xxxxxxxxx x.x. (CuSO₄.5H₂O) xxxxxxxx xxxxxx se rozpustí xx 100 ml xxxx;

x) 50 x xxxxxxxx xxxxxxxxx x.x. (X₆X₈X₇.X₂X) xx rozpustí x 50 ml xxxx;

x) 143,8 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. (Xx₂XX₃) se xxxxxxxx xxx ve 300 xx xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx b) xx xxxxxx xx x) xx mírného xxxxxxx x xxxxx xx přidá roztok x). Xxxxxx se xx 1 xxxxx, xxxxx se stát xxxx xxx x xxxxxxxxxxx xx. X xxxxx získaného xxxxxxx (Xx 0,1 X, Xx₂XX₃ 2 X) xx zkontroluje normalita. Xxxxxxx pH xxxx xxx xxxxxxxxx 9,4.

Carrezův xxxxxx I: 23,8 x Xx (X₂X₃X₂)₂. 2X₂X a 3 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xx vodě x xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxx roztok XX: 10,6 g ferokyanidu xxxxxxxxxx X₄Xx₂(XX)₆.3X₂X xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx ve xxxx a vysušená. Xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 25 x xxxxxxxxx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx (xxxxxxxx se x xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx).

4. Xxxxxxxx xxxxxx

X xxxxxxxxx xx 1 xx se xxxxxx 1 x xxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxx xx 25 xx 30 xx xxxx. Baňka xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx a xxx xx xxxxxxx xxx xx 35 °X.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxx [2] x xxxxxxxx xx. Kalibrovaná xxxxx x xxxx xxxxx xx xxxxxxx ve xxxxx xxxxx xx xxxx dvou hodin xxx xxxxxxx 38 xx 40!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! Β!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! ΊX.

Xx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx přibližně 20 °X. Xxxxx xx 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxxx sekund xx xxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx XX x xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 xx, xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx množství xxxxxxxx, xxxxxxx 25 ml x xxxxxxx s xxxxxxx 40 xx 80 xx xxxxxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx doplní vodou xx 25 ml x xxxxx bezvodé xxxxxxx xx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx slepý xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx.

XXXX XX

1. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx Luff-Schoorlovou xxxxxxx

25 xx Luff-Schoorlova činidla xx pipetou xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 300 ml x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxx zrn xxxxx se xxxxx xxxxxxx přímo xxx xxxxxxxx střední xxxxxxxxx xx stálého xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx varu xx xxxx xxx xxxx minut. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxx xxx již předem xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx regulován tak, xxx Erlenmeyerova baňka xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx. Xxxxx xx xx ni xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx přesně deset xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x asi xx pěti xxxxxxxx xx ztitruje xxxxx:

Xx xxxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx se opatrně (xxxx xxxxx k xxxxxxxx xxxxxx) xxxxx 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx žlutého xxxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx x 25 xx vody, xx xxxxxxx 10 ml xxxxxx draselného a 25 xx kyseliny xxxxxx 6 X, xxxxxxxxx xxx uvedení xx xxxx.

Xxxxxx následující xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx titrací (xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 N).

TABULKA

Tabulka xxx 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx činidla

(podmínky viz x xxxxx)

1. Xxxxxxxxx xxxxx 0, X

2. Xxxxxxx X₁₂X₂₂X₁₁

[1] Nařízení (XXX) x. 222/88.

[2] X xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx xxx 40 % xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

PŘÍLOHA XXXXX

(Xxxxxx 13)

XXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE XXXXXXX PRO XXXXXXX XXXXXXXXXX XX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ (XXXX)

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Normativní xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707 - Mléko x xxxxxx výrobky - Xxxxxx xxxxxx vzorků, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. 2 xxxx. x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx odstředěném mléce: xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx metodou x vyjádřený jako xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

- Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, odstranění xxxx a bílkovin xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx;

- Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX);

- Xxxxxxxxxxx výsledku xxxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxx xx srovnávacími xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxx odstředěné xxxxx, xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx procenta xxxxxx xxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty x.x. x destilovaná xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

240 x kyseliny trichloroctové (Xx₃XXXXX) se rozpustí xx vodě a xxxxxx do 1000 xx.

5.2 Eluční xxxxxx, xX 6,0

1,74 x xxxxxxxxxxxx draselného sekundárního (X₂XXX₄), 12,37 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX₂XX₄) x 21,41 g xxxxxx xxxxxxx (Xx₂XX₄) xx rozpustí xxx x 700 xx xxxx. X případě xxxxxxx se upraví xX xx 6,0 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxx xx 1 000 xx x xxxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx eluční xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx x velikosti xxxx 0,45 μm.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx

Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (XX₃XX) xx xxxxxx s devíti xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikosti xxxx 0,45 μm.

Poznámka:

Lze xxxxxx xxxxxxxxx jiný xxxxxxxxx roztok, který xx xxxxxxxxxxxx účinek x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko splňující xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xx.[0]).

5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (xx.) sušené xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[5]).

6. Xxxxxxxxx x pomůcky

6.1 Analytické xxxx.

6.2 Odstředivka schopná xxxxxxxxx xxxxxxxxxx síly 2 200 g x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxx 25 xx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.4 Magnetická xxxxxxxx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx xxx 7 xx.

6.6 Filtrační xxxxxx xxxxxxx hustoty, o xxxxxxx xxx 12,5 xx.

6.7. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s membránovým xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

6.8 Xxxxxx pipeta xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, xxxxx X, xxxx XXX/X 835).

6.9 Termostatická vodní xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 25 ± 0,5 °X.

6.10 Xxxxxxxx xx HPLC, xxxxxxxxxx:

6.10.1 xxxxxxxx,

6.10.2 xxxxxxxxxxx zařízení - xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, o objemu 15 xx 30 μx,

6.10.3 dvě kolony XXX 2000-XX za xxxxx (xxxxx 30 xx, vnitřní xxxxxx 0,75 xx), xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx (3 xx x 0,3 xx) xxxxxxxxx materiálem X 125 xxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

6.10.4 xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 ± 1 °X,

6.10.5 XX xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx při 205 xx x xxxxxxxxxx 0,008 A,

6.10.6 xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx sedly.

Poznámka:

Lze pracovat x xxxxxxxx udržovanými xxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je poněkud xxxxx. X tomto xxxxxxx je xxxxx, xxx xxxxxx teploty x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx byly xxxxx xxx xxxxxxxxx 5 °C.

7. Xxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707 - "Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Metody xxxxxx xxxxxx" odpovídající xxxxxxx obsaženým x xxxxxxx X xxxx. 2 xxxx. c) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x jeho xxxxxxxxx xxxx změně xxxxxxx.

8. Xxxxxxxx xxxxxx

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku

Sušené xxxxx xx přenese xx nádobky, jejíž xxxxx je asi xxxxxxx xxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx vzduchotěsným xxxxxx. Xxxxxxx se ihned xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx se 2,000 ± 0,001 x xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2).

8.3 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx

8.3.1 Xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 20 g xxxxx xxxx (50 °X). Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx po xxxx xxxx xxxxx xx mechanické xxxxxxxx (6.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx 25 °X.

8.3.2 Xxxxx xxxx xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 ml xxxxxxx kyseliny trichloroctové (5.1). Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9) a xxxxxxx xx xxx xx xxxx 60 xxxxx.

8.3.3 2 200 x xx odstřeďuje (6.2) xx xxxx 10 xxxxx; xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx (6.6)x prvních 5 xx xxxxxxxx xx xxxxxx.

8.4 Chromatografické xxxxxxxxx

8.4.1 15 až 30 μx supernatantu xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx XXXX (6.10) x průtokem 1,0 xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) za xxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. X průběhu xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx (5.2) xxxxxxxx xxx xxxxxxx 85 °X, xxx eluent xxxxxx xxxxxxxxx a xxx se zabránilo xxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxx jakékoliv xxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxxxxxxx účinkem.

2. Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx vodou. Xxxxx xx x xxxx xxxxxxxxx eluční xxxxxx (5.2).

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx více xxx 24 xxxxx xx xxxxxx propláchnou xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxx roztokem (5.3) xxxxxxx xx xxxx tří xxxxx xxx průtoku 0,2 xx xx xxxxxx.

8.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxxxxx vzorku (E) xx získají xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx, v xxxx je každý xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx XX xxxxx:

Xxxxxxxx časy xxxxxxxxxxxx xxxx mohou být xxxxxxxxx jakostí xxxxx.

Xxxxxxxxxx (6.10.6) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx X každého xxxx:

Xxxx kvantitativní interpretací xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx funkcí xxxxxxxx nebo xxxxx, xxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx.

8.5. Kalibrace

8.5.1 X srovnávacích vzorků (5.4) se xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x bodech 8.2 xx 8.4.2.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx XXX x prostředí 8 % xxxxxxxx trichloroctové xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx 30 °X ve xxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,2 % za xxxxxx.

8.5.2 Před xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx opakovanými xxxxxxxx xxxxxxx (8.5.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2), xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxxxxxxxx GMP xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5.3 Stanoví se xxxxxxx xxxxxx R xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), jakého xxxx použito pro xxxxxx.

9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

9.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx

9.1.1 Xxxxxxx faktorů xxxxxx X:

xxx:

X_XX x X_XX = xxxxxxx odezvy xxxx XX a XX,

X_XX[0] x X_XX[0] = xxxxxx píků XX x XX srovnávacího xxxxxx [0] xxxxxxx x 8.5.3.

xxx:

X_XXX = xxxxxx xxxxxx xxxx III,

A_III[0] a X_XXX[5] = xxxxxx xxxx III srovnávacích xxxxxx [0] a [5] xxxxxxx v 8.5.3.

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx [5], xx. 5.

9.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxx [E]:

S_II[E] = X_XXx X_XX[X]

X_XXX[X] = X_XXXx A_III[E]

S_IV[E] = X_XXx X_XX[X]

xxx:

XXX[X], XXXX[X], XXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX, XXX a XX xx xxxxxx [X],

XXX[X], XXXX[X], XXX[X] = xxxxxx xxxx XX, XXX x XX xx vzorku [X] xxxxxxx v 8.4.2,

XXX, XXXX, RIV = xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x 9.1.1.

9.1.3 Výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx III ve xxxxxx [X]:

XXXXXX[X] = XXXXX[X] / XXXXX[5]

xxx:

XXXXXX[X] = xxxxxxxxx retenční xxx píku XXX xx vzorku [X],

XXXXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx III xx vzorku [X] xxxxxxx v 8.4.2

XXXXX[5] = relativní xxxxxxxx xxx píku XXX x xxxxxxxxxx xxxxxx [5] xxxxxxx v 8.5.3.

9.1.4 Xxxxxxxxxxx ukazují, xx mezi relativním xxxxxxxxx časem xxxx XXX, tj. RRT_III[E] x xxxxxxxxx přidané xxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

- xxx xxxxxx xxxxxxxxx &xx; 5 % je XXX_XXX[X] &xx; 1,000;

- při xxxxxx xxxxxxxxx ≤ 5 % xx XXX_XXX[X]≥ 1,000.

Xxxxxxxxx neurčitost xxx xxxxxxx XXX_XXX xx ± 0,002.

Za xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx XXX_XXX[0] jen xxxx liší xx 1,034. Xxxxx stavu xxxxx xx může xxxxxxx xxxxxx 1,000, xxxxx vždy xxxx xxx vyšší xxx 1,000.

9.2 Xxxxxxx procenta xxxxxx xxxxxxxxx syrovátky xxxxxxxx ve xxxxxx:

X = S_III[E] - [1,3 + (X_XXX[0] - 0,9)]

xxx:

X = xxxxxxxxxx procento sušené xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [E];

SIII [E] = xxxxxxxxx plocha xxxx XXX xxxxxxxxxx xxxxxx [X] xxxxxxx x 9.1.2;

1,3 = xxxxxxxxx xxxxxxxx plocha xxxx XXX xxxxxxxxx x xxxxxxx na 100 g xxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovené x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx různého xxxxxx. Xxxx hodnota xxxx xxxxxxx experimentálně;

S_III[0] = xxxxxxxxx xxxxxx píku XXX, xxxxx se xxxxx X_XXX x X_XXX[0]. Tyto hodnoty xx xxxxxxxxx x 9.1.1 a 8.5.3;

(X_XXX[0]-0,9) = xxxxxxx, kterou xx nutno xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 1,3, xxxxx xxxxxxx X_XXX[0] se xxxxxxx 0,9. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX kontrolního xxxxxx [0] xx 0,9.

9.3 Přesnost metody

9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx současně xxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 % m/m.

9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx výsledky xxxxxxxxx ve xxxx xxxxxxx laboratořích x xxxxxxxx zkušebního xxxxxx xxxxx překročit 0,4 % x/x.

9.4 Xxxxxxxxxxxx

9.4.1 Xxx předpokládat, xx xxxxxxxxx není přítomna, xx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, X_XXX[X], xxxxxxxxx v gramech xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 100 x xxxxxxxx, ≤ 2,0 + (X_XXX[0]-0,9)

xxx:

2,0 = xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx relativní xxxxxx xxxx XXX, s xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx píku XXX, xx. 1,3, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx proměnlivostí xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (9.3.2),

X_XXX[0] - 0,9 = je xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, je xx xxxxxx X_XXX[0] xxxxxxx xx 0,9 (xxx xxx 9.2).

9.4.2 Xxxxx xx relativní xxxxxx xxxx XXX X_XXX[X]xxxxx &xx; 2,0 + (X_XXX[0]- 0,9) x xxxxxxxxx xxxxxx píku XX X_XX[X] ≤ 160, obsah syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx bodu 9.2.

9.4.3 Xxxxx se relativní xxxxxx xxxx XXX X_XXX[X]xxxxx > 2,0 + (X_XXX[0]- 0,9) x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX S_II[E] ≤ 160, stanoví xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X %) x poté se xxxxxxxxxx xxxxx 1 x 2.

9.4.3.1 Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nezfalšovaného sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx 1 x 2.

Xxxx xxxxxx představuje xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx nejmenších xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, x xx s xxxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x 90 % xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 1 x 2 xxxx:

xxx:

X_XXX je relativní xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxx xxx podle xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx S_II[E],

P % xx xxxxxxx xxxxx bílkovin xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx,

X_XX[X] xx relativní xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 9.1.2.

Tyto rovnice xxxx xxxxxxxxxx číslu 1,3 xxxxxxxxx v xxxx 9.2.

Xxxxxx (X₁ x T₂) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx plochou X_XXX[X] x xxxxxxxxx xxxxxxx X_XXX xx xxx xxxxxx xxxxxx:

X₁ = S_III[E]- [(0,376 X % - 10,7) + (S_III[0]- 0,9)]

X₂ = X_XXX[X]- [(0,0123 S_II[E] + 0,93) +(X_XXX[0]- 0,9)]

9.4.3.2 Xxxx xx X₁ x/xxxx X₂ rovné xxxx xxxx menší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zjistit.

Jsou xx X₁ x X₂ xxxxx než xxxx, xxxxxxxxx syrovátka je xxxxxxxx.

Xxxxx syřidlové syrovátky xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X = X₂ + 0,91

xxx:

0.91 je xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx mezi plnou x přerušovanou přímkou.

SUŠENÉ XXXXXXXXXX XXXXX

PŘÍLOHA XXX

(Xxxxxx 13)

XXXXXXXXX XXXXXX XX SYŘIDLOVÉ XXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE X XX XXXXXXX UVEDENÝCH X NAŘÍZENÍ (XX) X. 2799/1999

1. Xxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx sušiny xx syřidlové syrovátky xx xxxxxx xxxxxxxx:

x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx definice v xxxxxx 2 xxxxxxxx (XX) č. 2799/1999 x

x) xxxxx xxxxx xxxxxxxx v článku 4 nařízení (XX) x. 2799/1999.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx: Mezinárodní xxxxx XXX 707

3. Definice

Obsah xxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx popsaným xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx glykomakropeptidu X xx stanoví xxxxx přílohy XVIII. Xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx glykomakropeptidy X (XXXX) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s obrácenými xxxxxx (xxxxxxx XXXX). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx 1 % hmotnostní (x/x), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sušiny xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x. x xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx musí xxx spektroskopickou jakost xxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx HPLC. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxx metodu xxxx xxxxxxxxxx uvedené x xxxxxxx XXXXX xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx pro XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.1 240 x xxxxxxxx trichloroctové (Xx₃XXXXX) se rozpustí xx xxxx x xxxxxxx do 1 000 ml.

Eluenty X x X

5.2 Xxxxxx X: 150 xx xxxxxxxxxxxx (XX₃XX), 20 xx xxxxxxxxxxxx (XX₃XXXXXX₃) x 1 xx xxxxxxxx trifluoroctové (XXX, XX₃XXXX) se xxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 000 xx a xxxxxx xx po xxxxxx xxxxx.

Xxxxxx X: 550 xx xxxxxxxxxxxx (XX₃XX), 20 xx xxxxxxxxxxxx (XX₃XXXXXX₃) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX, XX₃XXXX) se xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 000 ml a xxxxxx xx xxxxxx 1 000 ml xxxxx. Xxxxxx roztok xx xxxx použitím xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx o velikosti xxxx 0,45 μx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx) x potom xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (spádem xx xxxx 30 xxxxx). Kolona xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko xxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovené xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xx.[0]).

5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (m/m) xxxxxx syřidlové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (tj.[5]).

5.4.3 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zfalšované xxxxxxxxx 50 % (x/x) xxxxxx syřidlové syrovátky xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xx.[50]) [1].

6. Přístroje a xxxxxxx

Xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX xxxxxx xxxxxxxx.

6.1 Analytické xxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxx schopná xxxxxxxxx odstředivé xxxx 2 200 g x vybavená xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x objemu xxx 50 xx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx teploty 50 °X.

6.4 Xxxxxxxxxx míchačka.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxx 7 xx.

6.6 Xxxxxxxxx papíry xxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx xxx 12,5 xx.

6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s membránovým xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

6.8 Xxxxxx pipety xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 ml (XXX 648, xxxxx X, xxxx XXX/X 835), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xx xxx xxxxxx.

6.9 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx nastavená xx 25 ± 0,5 °X.

6.10 Zařízení na XXXX, které tvoří:

6.10.1 Xxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx

6.10.2 Xxxxxxxxxxx zařízení - xxxxx nebo xxxxxxxxxxx, o xxxxxx 100 μx.

6.10.3 Kolona Xxxxxx Protein Plus (xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,46 xx), nebo jiná xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxx s xxxxxxx xxxx na xxxx křemene.

6.10.4 Termostatická xxxxxxx xx kolony xxxxxxxxx xx 35 ± 1 °X.

6.10.5 XX xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx 210 xx (v případě xxxxxxx lze xxxxxx xxxxx vlnové xxxxx xx xx 220 xx), x citlivostí 0,02 X.

6.10.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx integrovat mezi xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx x kolonami xxxxxxxxxxx xxx teplotě xxxxxxxxx xx možná xx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxxx nekolísá xxxx xxx x 1 °C; x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x příliš velkým xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx XXXX.

7. Xxxxx vzorků

7.1 Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx postupem xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxxx normě XXX 707. Xxxxxxx xxxxx však xxxxx xxxxxxxx xxxxx metodu xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx normy.

7.2 Xxxxxx xx skladuje xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8. Xxxxxxxx xxxxxx

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx mléko xx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx objem xx asi xxxxxxx xxxxxx než je xxxxx prášku, a xxxxx xx opatřena xxxxxxxxxxxxx víčkem. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobky.

8.2 Xxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xx 2,00 ± 0,001 x xxxxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.2) xxxx vhodné xxxxx xx zátkou na 50 ml.

8.3 Xxxxxxxxxx xxxx x bílkovin

8.3.1 Xx xxxxxxxx dávce xx xxxxx 20 xx xxxxx xxxx (50 °X). Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx kysaného podmáslí xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3) xx prášek xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx vloží xx vodní xxxxx (6.9) xx xxx xxxxxxx, dokud xx xxxx teplota neustálí xx 25 °X.

8.3.2 Xxxxx dvou minut xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 25oC (5.1). Xxxxxxxx se xx 60 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (6.9).

8.3.3 Xxxxxxxxxx se (6.2) 2 200 x xx dobu 10 minut nebo xx přefiltruje přes xxxxxxxx filtr (6.6). X xxx případě xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx vyhodí.

8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.1 Xxxxxxx xx xxxxxxx HPLC xxxxx xxxxxx v xxxxxxx XXXXX. Je-li xxxxxxxx negativní, xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx zjistitelném množství. Xx-xx výsledek pozitivní, xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX s obrácenými xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmáslí může xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx fázemi xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

8.4.2 Před xxxxxxxxxx xxxxxxx HPLC x xxxxxxxxxx fázemi je xxxxx optimalizovat xxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx asi 6 xx (objem od xxxx, xxx xx xxxxxxx rozpouštědla, k xxxxxx xxxxxxxxxx smyčky xxxxxx) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx x xxxxx 26 xxxxx ± 2 xxxxxx xxx XXXX. Xxx xxxxxxxxxxx systémy x xxxxxx mrtvým xxxxxxx (xxxx. 2 ml) xx optimální xxxxxxxx xxx 22 xxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx srovnávacích xxxxxx (5.4) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x 50 %xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

100 μl xxxxxxxxxxxx xxxx filtrátu (8.3.3) xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx HPLC, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx referenčního xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx 1.

Tabulka X

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx chromatografie

Porovnáním obou xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx poloha xxxx GMPA.

Počáteční složení xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 8.4.3), lze xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:

% X = 10 - 2,5 + (13,5 + (XxxxxX - 26)/6) * 30/27

% X = 7,5 + (13,5 + (XxxxxX – 26)/6) *1,11

xxx:

XXxxxX : xxxxxxxx xxx XXXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

10 : xxxxxxxxx % X x referenčním xxxxxxxxx

2,5 : % X ve středním xxxx xxxxx počáteční % B x xxxxxxxxx gradientu

13,5 : xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx gradientu

26 : xxxxxxxxxx retenční xxx XXXX

6 : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x normálního xxxxxxxxx

30 : % X x počátečním xxxx xxxxx % X xx 27 xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

27 : xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx gradientu

8.4.3 Nástřik xxxxxxx zkušebních xxxxxx.

100 μx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx XXXX, které xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 xx elučního xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx x 8.4.2. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx X:X = 76:24 (5.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx X se xx 27 xxxxx zvětší x 5 %. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx eluentu xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx 90 % X. Xxxx složení xx xxxxxxx po xxxx xxxx minut x xx jejím uplynutí xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx systému xxxx xxx další xxxxxxx xxxxxxxx 15 minut xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. Retenční čas xxxxxxxxxxxxxxxxx má xxx 26 xxxxx ± 2 xxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x konečných xxxxxxxx xxxxxxx gradientu. Xxxxxx x % X mezi počátečními x konečnými xxxxxxxxxx xxxxxxx gradientu xxxx xxxx xxxxxx xx xxxx 5 % X.

2. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx odplynit x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xx xxxxxxxx nutné xxx xx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx správně xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxx času xxxx XXX musí xxx xxxxx xxx 0,1 xxxxxx (x = 10).

3. Na xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5) x xxxxxx xxx pro xxxxxxx xxxxxx faktoru xxxxxx X (9.1.1).

8.4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx analýz xxxxxxxxxx vzorku (E) xx získávají xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx, na xxxx xx xxx XXX xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx přibližně x délce 26 xxxxx.

Xxxxx H xxxx XXX automaticky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.10.6). Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx kontrolovat xx xxxxxx chromatogramu. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx linie xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx integraci xx xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzhled xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx anomálií xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx, nebo původem x povahou analyzovaného xxxxxx. X případě xxxxxxxxxxx se analýza xxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

8.5.1 X xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1 xx 5.4.2) se xxxxxx xxxxxxx postup xxxxxxx v xxxxxx 8.2 xx 8.4.4. Xxxxxxx xx čerstvě xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx GMP v xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx trichloroctové odbourává. Xxx xxxxxxx 4 °X zůstává xxxxxx xxxxx po dobu 24 xxxxx. X xxxxxxx dlouhých xxxxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx x automatickém xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx 8.4.2 může xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx % X x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x předchozích analýz.

Chromatogram xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1. Xx xxxxx obrázku xxxx xxxx xxxxx XXXX xxx xxxx píky. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

8.5.2 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx 100 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxx bez xxxxxxxxx xxxxxxxxx (0) (5.4.1).

Chromatogram xxxxx vykazovat xxx x retenčním xxxx XXXX xxxx.

8.5.3 Faktory xxxxxx X xx xxxxxxx vstříknutím xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx bylo použito xxx vzorky.

9. Vyjádření xxxxxxxx

9.1 Xxxxxx xxxxxxx x vzorce

9.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx odezvy X:

Xxx XXX: X = X/X

xxx:

X = xxxxxx xxxxxx xxxx XXX

X = výška xxxx XXX

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (5).

9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx

X[X] = X × X[X]

xxx:

X[X] = xxxxxxxxxx xxxxxxxx (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [X]

X = xxxxxx xxxxxx píku XXX (9.1.1)

X[X] = xxxxx xxxx XXX xxxxxx [X].

Xxxxx xx W(E) xxxxx xxx 1 % a rozdíl xxxx retenčním xxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5) xxxxx xxx 0,2 minuty, xxxxx xx prokázána xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx syrovátky.

9.3 Xxxxxxxx xxxxxx

9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx pracovník xx xxxxxxx přístroji, nesmí xxxxxxxxx 0,2 %.

9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx nezjištěna.

9.3.3 Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xx 0 % xx 16 % syřidlové xxxxxxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx > 0,99.

9.4 Interpretace

9.4.1 Přítomnost xxxxxxxxx xx považuje xx xxxxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx x 9.2 xxxxx xxx 1 % xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxx XXX se xxxx o xxxx xxx 0,2 xxxxxx xx xxxxxxxxxx času xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5). Xxxxx xxxxxxx 1 % je xxxxxxxxx x souladu s xxxxxxxxxxxx xxxx 9.2 x 9.4.1 přílohy X xxxxxxxx (EHS) x. 625/78.

[1] Sušená xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx lze xxxxxx xx xxxxx XXXX, Xxxxxxxxxxxx 2, XX Xxx 20 - XX-6710 XX Xxx. Xxx však také xxxxxxxx xxxxxx výrobky, x xxxxx xx xxxxxxxx rovnocenných xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx výrobků NIZO.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 14)

XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX FOSFATIDYLSERINU X XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X SUŠENÉM XXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxx: XXXX x xxxxxxxxxx fázemi

1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PE) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (XXX) a xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v XXX.

2. Xxxxxxxx

Xxxxx XX + PE: hmotnostní xxxxxx látky xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx 100 x xxxxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx sušeného mléka. Xxxxxxxxx xxxxxx XX x XX jako xxxxxxxx oftaldialdehydu (OPA) xxxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxxx detekcí. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu XX x PE xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx srovnávacím xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxx množství PEDP.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx pouze xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. Xxxxx xxxx uvedeno xxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Referenční xxxxxxxx: XXXX, nejméně 99 % čistoty

Poznámka:

Referenční xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx při teplotě -18 °C.

4.2 Xxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.2.1 Xxxxxxxx xxx HPLC

4.2.2 Xxxxxxxxxx pro HPLC

4.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx o-ftaldialdehydových xxxxxxxx

4.3.1 Hydroxid xxxxx, 12 M xxxxx xxxxxx

4.3.2 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,4 M vodný xxxxxx x hodnotu xX xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1) xx 10,0

4.3.3 2-merkaptoethanol

4.3.4 x-xxxxxxxxxxxxx (XXX)

4.4 Xxxxxx rozpouštědla xxx XXXX

Xxxxxx rozpouštědla xxxx xxx připravena xxxxxx chemikálií xxxxxxx xxx HPLC.

4.4.1 Voda xxx HPLC

4.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

4.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 4.4.5

4.4.5 Xxxxx xxxxx

4.4.6 Xxxxxxxx xxxxxx

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx xx 25 xx x 100 xx

5.3 Xxxxxx xxxxxxx dávkovat xx 1 ml xx 10 ml

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5 Dělené pipety xxxxxxx dávkovat 0,2 xx, 0,5 xx x 5 xx

5.6 Xxxxxxx xxxxx na 10, 50 x 100 xx

5.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx na 20 x 100 μx

5.8 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 27 000 x g

5.10 Xxxxxxxx xxxxxxx asi xx 5 xx

5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 25 xx

5.12 pH xxxx

5.13 Zařízení xxx XXXX

5.13.1 Xxxxxxxxxxx čerpací xxxxxx schopný fungovat xxx xxxxxxx 1,0 xx/xxx při 200 xxxxxx

5.13.2 Automatický xxxxxxxx xxxxxx x možností xxxxxxxxxxxx

5.13.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx na 30 °X

5.13.4 Fluorescenční xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 330 xx x emisní xxxxxxx xxxxxx 440 nm

5.13.5 Xxxxxxxxxx nebo programové xxxxxxxx xxx zpracování xxx xxxxxxx měřit xxxxxx xxxx

5.13.6 Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx-100 (250 x 4,6 xx) nebo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (C 18), xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.

6. Odběr xxxxxx

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x souladu x xxxxxx XXX 50X:1985.

7. Xxxxxxxx postup

7.1 Příprava xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Odváží xx 30,0 ± 0,1 xx tryptaminhydrochloridu (4.2.3) do xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.6) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx (5.3) xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6) x xxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,15 xX.

7.2 Příprava xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx 1,000 ± 0,001 g xxxxxx XXX xx kádinky xx 25 xx (5.2). Xxxxxxx (5.3) xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx vody x xxxxxxx 40 °X a xx xxxx 30 xxxxx xx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxxx všechny xxxxxx. Pipetou se xxxxxxx 0,2 xx (5.5) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml (5.6), xxxxxxxx stříkačkou (5.7) xx xxxxx 100 μl 0,15 xX roztoku tryptaminu (7.1) x doplní xx po značku xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx promíchá x xxxxx xx 15 minut xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.8). Xxxxxxxxxx xx (5.9) xxx 27000 x x xx xxxx 10 minut x xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxx nádobky (5.10).

Xxxxxxxx:

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4 °X.

7.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 55,4 xx XXXX (4.1) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.6) a xxxxxxxx xxxxxx (5.11) xx xxxxx xxx 25 xx chloroformu (4.2.2). Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 50 °X x xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx XXXX xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xx 20 °C, xxxxxx xx xx xxxxxx methanolem (4.2.1) x promíchá xx xxxxxxxxxxx. 1 xx (5.3) xxxxxx xxxxxxx xx přenese xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx (5.6) x doplní xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3) xx odměrné xxxxx xx 10 xx (5.6), přidá xx 100 μx (5.7) 0,15 mM xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxxx (4.2.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxx být xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě 4 °C.

7.4 Příprava xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx (5.6) se xxxxxx 25,0 ± 0,1 mg XXX (4.3.4), xxxxx xx 0,5 xx (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxxxx xx promíchá, xxx xx xxxxxxxxx XXX. Xxxxxx se xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxx (4.3.2) x injekční xxxxxxxxxx (5.7) xx xxxxx 20 μl 2-xxxxxxxxxxxxxxxx (4.3.3).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx skladováno x xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx 4 °X; xxxxxxx xxxxxxx stálé xx xxxx jednoho xxxxx.

7.5 Xxxxxxxxx pomocí XXXX

7.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.4).

Xxxxxxxxxxxx X:

Xxxxxx 0,3 xX xxxxxx dihydrogenfosforečnanu x roztok 3 xX xxxxxx xxxxxxx (x xxxxxxxx pH xxxxxxxxx na 6,5 xxxxxxxxx xxxxxxx): methanol: xxxxxxxxxxxxxxx = 558:440:2 (xxx.).

Xxxxxxxxxxxx B:

Methanol

7.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Poznámka:

Může xx xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxx mírně upraven, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx znázorněné xx xxxxxxx 1.

Teplota kolony: 30 °X.

7.5.3 Xxxxx xxxxxxxx: 50 μl xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx a 50 μx roztoku xxxxxx.

7.5.4 Ekvilibrace xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxxxx X xx xxxx 15 xxxxx, potom xx xxxxxxxx xxxxx X:X = 40:60 x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx po xxxx 15 xxxxx xxx xxxxxxx 1 ml/min. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxxx methanolu (4.2.1).

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx delší xxxx xx xxxxxx promyje xx xxxx 30 xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x chloroformem x xxxxxx 80:20 (obj.).

7.5.5 Xxxxxxxxx xxxxxx XX + PE xx xxxxxxxxx xxxxxx

7.5.6 Xxxxxxx xx xxxxx chromatografických xxxxxx xxx zachování xxxxxxxx časových odstupů xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx retenční časy. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vnějšího standardu (7.3) na xxxxxxx 5-10 roztoků zkušebních xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nejméně 30 xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 100 % rozpouštědlem X (7.5.1) po xxxxxxx 20 xx 25 xxxxxxxx.

7.6 Xxxxxxxxxx xxxxx

7.6.1 Xxx XXXX

XXXX xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx.

7.6.2 Xxx tryptaminu

Tryptamin se xxxxxx v podobě xxxxxxxx xxxx (obr. 1). Xxxxxx píku xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

7.6.3 Xxxxxxx xxxx PS x XX

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (xxx. 1) xx XX vymývá x xxxxxx dvou xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxx nimiž xx xxxxxxx jeden xxxxx xxx. XX xx vymývá x xxxxxx tří xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx píků. Xxxx plocha xxxxx xxxxxxx píků se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx, jak xx xxxxxxxxxx na xxxxxxx 1.

8. Xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx XX + XX xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

X = 55,36 x (X₂/X₁) x (X₁/X₂)

xxx:

X = obsah PS xxxx XX (x xx/100 x prášku) xx xxxxxxxxx xxxxxx

X₁ = xxxxxx xxxx XXXX xxxxxxx srovnávacího xxxxxx (7.3)

A₂ = xxxxxx xxxx XX xxxx PE roztoku xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2)

T₁ = xxxxxx píku xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.3)

X₂ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx (7.2)

9. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx byly xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx normy XXX [1]. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x příloze XXX xxxx. x) xxxxxx nařízení.

9.1 Opakovatelnost

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx vyjadřuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx získá xxxxxx pracovník na xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 2 %. Xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx získají xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx rozdíl xxxx jejich xxxxxxxx xxxxx xxx větší xxx 6 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx výsledků.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx dva pracovníci xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx a za xxxxxxx podmínek xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx rozdíl mezi xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 11 % aritmetického xxxxxxx xxxxxxxx.

10. Literatura

10.1 Xxxxxxx X., Xxxxxxxxxx X., Hogenboom X.X., Xxxxxx X., Xxxxxxxx X.: "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx milk xxxxxx xx XXXX xxxxxxxxxxxxxx xx aminophospholipids" Xxx. Xxxx. Latt-Cas., 39, 395 (1988).

Obrázek 1: XXXX xxxxxxxxxxxx OPA-derivátů xxxxxxxxxxxxxxxx (XX) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx znázorněn xxxxxxxxxx režim xxx xxxx PS, PE x xxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx).

[1] Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 135X/1991. Mléko x xxxxxx výrobky. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 15)

XXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX/XXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx použije xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx. xxxxxxxxxxxx X 953 x xxxxx xx xxxxxxxxxx citlivá, xxx xxxxxxxxxx 4 μx xxxxxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx mléka a 100 μx xxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx xxxxx. K xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx zkušební xxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxx, mají-li xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx x sulfadimidin [1].

Xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx (1 g xxxxxx + 9 xx xxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxx se provádí xxxxx xxxxxx v XXX, xx věstníku x. 258/1991 xxxxx 1 xxxxxxxx 2, xxxx xxxxx návodu xxxxxxx xxxxxxxx soupravy.

Pozitivní xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx:

1. Zkouška xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx látku xxxxx tímto postupem xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx výsledek: Inhibující xxxxxx je xxxxxxxxxxxx β-xxxxxx.

2. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx zkušebního xxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx tímto xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx látkou xx xxxxxxxxxx/xxxxxx.

3. Zkouška se xxxxxxx přidáním xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx zkušebního systému:

Pozitivní xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx tímto postupem xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx β-xxxxxx x xxxxxxxxxx/xxxxxx.

[1] Xxxxxxxx xxxxxxxxxx:Xxx analýze xxxxxxxx odstředěného xxxxx xxxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxx xxxxxxx zkušební xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 16)

XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX ODSTŘEDĚNÉHO XXXXX V XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka x krmných xxxxxxx xxxxxxxxxxxx koagulací xxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxx směsi xxxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx podmáslí x/xxxx xxxxxxxxx jiných xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx analýzu xxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

3.1 Rozpuštění xxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx směsích xxxxxxxx xxxxxxxx citranu sodného.

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx vápenatých xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx; x kaseinu xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx syřidla.

3.3 Obsah xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx XXX 20X:1986; xxxxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx mléka se xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 27,5 % (viz 9.1).

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxxxxx xxxxxxx. S xxxxxxxx syřidla (4.5) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx (xxxxxx 1 % xx.)

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx2 X). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (150-200 ml) xxxx xxxxxxx xx xxxxxx 20,018 g XxXX₃ (x.x.). Navážka xx zalije xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx vodní xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx 50 xx 60 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1), xxx xx uhličitan xxxxx xxxxxxxxx. Zahřívá xx xx vodní xxxxx, xxxxx se CaCl₂ xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx XXx, xxxxx xxxxxxxxxxx. X destilovanou xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml x xxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xX, xxx xxxxx být nižší xxx 4,0. Roztok xx uchovává x xxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx xxxxx 0,1 N.

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 N.

4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx síly1:10 000). Xxxxxxxx se x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4-6 °X.

4.6 Chemikálie xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx XXX 20X 1986.

5. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx:

5.1 Xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxx váhy

5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 000 xx 3 000 xx/xxx) s 50 xx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (délky 10-15 xx)

5.5 Xxxxxxx xx 150 xx 200 xx

5.6 Baňky xx 250 xx 500 xx

5.7 Xxxxxxxx xxxxxxx x průměru 60 xx 80 mm

5.8 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x průměru 150 xx (S.S. 589², X.X. 595 1/2)

5.9 Xxxxxx x různém xxxxxxxxxx objemu

5.10 Xxxxx xxxxx x termostatickou xxxxxxxx xx 37 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.13 Dělená xxxxxx xx 25 ml

5.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.15 Xxxxxxxx x xxxxxxxx oceli

5.16 Xxxxxxxxx

5.17 Sušárna x xxxxxxxx xxxxxxx.

6. Pracovní xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

10 xx 20 x xxxxxx se rozetře x třecí misce xxxx xx xxxxxxxxxxxxx x mlýnku, xxx xx vytvořila xxxxxxxxx xxxx.

6.2 Rozpuštění xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xx 1,000 ± 0,002 x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx směsi (6.1) xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1) předem xxxxxxxxx xx 45 °X. Xxxxxx xxxxxxxxxx míchačky xx xxxxx xxxxx xxxxxxx 5 xxxxx.

6.2.2 Xx dobu 10 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx 500 x (2 000 xx 3 000 xxxxxx/xxx) x xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kádinky xx 150 xx až 200 xx. Xxxxxx xx xxxxx xxxx xx to, xxx xxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nerozpustitelné xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxx způsobem xx provedou xxxxx xxx xxxxxxxx zbytku. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

6.2.4 Xxxxxxxx xx na xxxxxxx utvoří xxxxxxx xxxxxx, obsah xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx tuk neztuhne x tuková xxxxxx xx odstraní špachtlí.

6.3 Xxxxxxxxx kaseinu xxxxxx xxxxxxx

6.3.1 Xx xxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx vodnému extraktu (xxx 100 ml) xxxxx xx xxxxxxx 3,4 xx nasyceného xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2). Xxxxxxxx NaOH (4.3) nebo XXx (4.4) se xxxxxx xX xx 6,4 xx 6,5. Xxxxxx xx xxxxx xx 15 až 20 xxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx 37 °X k xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xx tvorbou xxxxxxx xxxxxx.

6.3.2 Kapalina se xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx 2 000 x, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx či xxxx odstředivkových kyvet, xxxx by xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se opět xxxx xxxxxx xx xxxxxx 37 °X. Xx míchání se xx extraktu xxxxxxx xx kapkách 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5). Během xxxxx xx xxxx minut xxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.4 Vzorek xx xxxxx do xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx x xx 15 minut xxx teplotě 37 °X. Xxxxxx se xxxxx x vodní xxxxx x koagulát xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx směs xxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxx xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx filtr [1] (Whatman x. 541 nebo xxxxxxxxxx xxxxx) x filtr xx uchová. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx 50 ml xxxx xxx xxxxxxx asi 35 °X.

Xxxxx se xxxxx odstřeďuje xx xxxx 10 minut xxx 2 000 x. Supernatant xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíku

6.4.1 Xx promytí xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx filtrační xxxxxx xxxxxxxx x 6.3.4. Xxxxxxxxx papír xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx XXX 20A 1986.

7. Xxxxx xxxxx

7.1 Pravidelně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.8) xxxxxxxxxx směsí 90 xx xxxxxxx citranu xxxxxxx (4.1), 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 0,5 xx xxxxxxxxx syřidla (4.5), x xxxxxxxx 3 x 15 ml xxxxxxxxxxx vody xxxx xxxxxxxxxxxx Kjeldahlovou xxxxxxx xxxxxxxx x normě XXX 20X 1986.

7.2 Xxxxx xxxxxxxx použité xx slepý xxxxx xxxx být odečten xx xxxxxx kyseliny (4.4) xxxxxxx na xxxxxxx vzorku.

8. Xxxxxxxxx xxxxx

8.1 Xx účelem xxxxxxxx xxxx uvedeného xxxxxxxxxxxx postupu a xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xx některé xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxx xxx xxxxxxxx xx společné xxxxxx. Xxxxxxxx výsledek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx nesmí xxxxx od xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxx 1 %.

9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

9.1 Procento sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx směsi se xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx:

xxx X xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx dusíku, 27,5 je koeficient xxx xxxxxx stanoveného xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx odstředěného xxxxx x 2,81 x 0,908 jsou opravné xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

10. Xxxxxxxx xxxxxx

10.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx v 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx laboratoři větší xxx 2,3 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 g xxxxx xxxxx.

10.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx případů nesmí xxx rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx analýzy téhož xxxxxx xxxxxxxxx týmž xxxxxxxxxxx v xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 6,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 x xxxxx xxxxx.

11. Xxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx XxX₉₅ (xxxxxxxx rozdíl: xxx xxxxxxxxxxxxx 95 %) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorce (XXX 5725):

(X: xxxxxxxxxxxxxxxxxx; x: opakovatelnost)

Dvojí xxxxxxxxx: XxX₉₅ = 4,5 x

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy xxxx xx deklarovaného xxxxxx xxxxxxxx odstředěného mléka xxxxxxx x 4,5 x (xxxxx stanovení), xxx xx má xx xx, že xxxx xxxxx krmné xxxxx splňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

12. Poznámky

12.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx nemléčných xxxxxxxx, xxxxxxx sojových xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

12.2 X xxxxxxxx přídavku podmáslí xxxxx xxx získány xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se stanoví xxxxx tukuprostá složka. Xxxxxxxx xxxxxxxx kysaného xxxxxxxx xxxx znamenat xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx neúplného xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx.

12.3 Xxxxxxxx lecithinu x xxxxxxxx 0,5 % x xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

12.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka zahřívaného xx vyšší xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx vysokých xxxxxxxxxx xxxxxx, což xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážením xxxxxxxxx bílkovin xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

[1] Xx xxxxx xxxxxx bezpopelný rychlofiltrační xxxxx.

PŘÍLOHA XXIII

(Článek 17)

XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM XXXXX, XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX XXXXX X XXXXXXX XXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx škrobu, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx sušeném mléce.

Detekční xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,05 x xxxxxx xx 100 x xxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx je xxxxxxxx xx reakci používané x xxxxxxxxxx:

- xxxxx xxxxxxx xxxx koloidy xx xxxxxx xxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxx

3.1 Xxxxxx xxxx

- xxx: 1 x

- xxxxx xxxxxxxx: 2 x

- destilovaná xxxx: 100 ml.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Analytické xxxx

4.2 Vodní xxxxx

4.3 Xxxxxxxx 25 xx × 200 xx.

5. Xxxxxxxx postup

Naváží se 1 x xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx (4.3).

Přidá se 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx vroucí xxxxx xxxxx (4.2).

Xxxxx xx z lázně x xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx se 0,5 xx xxxxxxx xxxx (3.1), xxxxxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx zbarvení.

6. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx zabarvení xxxxxxx na přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxx.

Xxxxxxxx vzorek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, zbarvení xxxxxx xxx xxxxx xxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx škrobu xx xxxx podle původu xxxxxxxxxx škrobu (xxxx. x kukuřice xxxx x xxxxxxx) a xxxxx druhu xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx xxxx přítomny xxxxxxxxxxxx škroby, xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx krystalické xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 18)

XXXXXXXXX XXXXXXXX X SUŠENÉM XXXXXXX XXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx podmáslí xxxxxxx x xxxxxxx xxxx krmivo.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxx xxxx

3.2 Xxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxxx kovu xxxx xxxx, x xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx na xxxxxxx 0,3 x/xx².

3.3 Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xx vhánění xxxxxxx xxxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxx vápenatým).

3.4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx činidlem.

3.5 Xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx 102 ± 2 °X.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx (3.2) x x xxxxxx xx zahřívá x xxxxxxx (3.5) xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx přikryje xxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxx se xxxxxxxxxxx xx teplotu xxxxxxxxx a xxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,5 xx.

Xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxxx xxxxxxx se x xxxxxxxxx na 1 xx xxxxxx 5 xxxxx vzorku a xxxxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxx bez xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx sušárny (3.3) xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 83 °X. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se tlak xx 100 xxxxx (13,3 xXx) x xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx tlaku xx dobu xxxx xxxxx, xxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx působením xxxxxxxxxxx činidla (asi 300 x na 20 vzorků). V xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku odpojí xxxxxx. Xxxx xxxxxx xx počítá od xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 83 °X. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx. Sušárna xx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx se xx xxxxxxx, nechá xx vychladnout xx xxxx 30 až 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) x xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx na 1 mg. Xxxxx xx xxxx dalších 30 xxxxx ve xxxxxxx sušárně (3.3) xxx teplotě 83 °X a xxxxx xx xxxxx. Rozdíl xxxx výsledky obou xxxxxx nesmí xxx xxxxx xxx 0,1 % vlhkosti.

5. Xxxxxxx xxxxxxxx

(X - x) x (100/X)

xxx

X = xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx

x = hmotnost vysušeného xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx

6. Xxxxxxxx

6.1 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu provedl x co xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu jeden xxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx xx stejném xxxxxxxx, xxxxx překročit 0,4 x xxxx/100 x xxxxxxxx kysaného xxxxxxxx.

6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx překročit 0,6 x xxxx/100 g xxxxxxxx xxxxxxxx podmáslí.

6.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx

Xxxx údaje x xxxxxxxxx xxxx získány xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1995, xxxxxxx se zúčastnilo xxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx xxxxxxx dvanáct xxxxxx (6 xxxxxxx xxxxxxxxx).

PŘÍLOHA XXV

(Článek 19)

XXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXX XXXXXX XXXX X XXXXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX TRIGLYCERIDŮ - 1. REVIZE

1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx, xxxxxxxxxxx i xxxxxxxxxxx, jako je xxxxxx xxx a xxxxxxx xxxxx, x xxxxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxx výrobků xxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx stanovených xxxxxx triglyceridů xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x stanovit xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx tuku, bez xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx 1:

Xxxxxxx kyselina xxxxxxx (X4), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx odhady xxxxxxx xx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx tuku x xxxxxxxxxxx tucích, x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 20 % (hm.) xxxxxx tuku do xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní informace x důvodu xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx X4, xxxxx kolísá xxxx 3,5 x 4,5 % (xx.).

Xxxxxxxx 2:

Xxxxxxxxxxxxx výsledky xxx xxxxxxxx prakticky xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx výroby x zpracování.

2. Xxxxxxxx

Xxxx xxxx x xxxxxxx xxxx: x tomto xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xx extrakci xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx roztok. X xxxxxx roztoku xx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx hmotnostního % tukových molekul x různé xxxxxxxxx (X24-X54 - xxxxx xxxx čísla) xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxx tuky zjišťují xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx dodržení zde xxxxxxxxx postupu lze xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx kolonami, xxxxx xxxx zaručeny xxxxxxxxxxx xxxxxxxx [1].

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x.

4.1 Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxxx 99,996 %

4.2 Xxxxxxxxxx triglyceridy [2], xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxx standardizaci xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.5.4.

4.3 Methanol, xxxxxxx

4.4 n-hexan

4.5 x-xxxxxx

4.6 Xxxxxx

4.7 Roztok dimethylchlorsilanu: 50 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx rozpustí x 283 xx xxxxxxx.

4.8 Xxxxxxx plyn: vodík x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxx xxxx, 3 % XX-1 na 125/150 μm (xxxxxxxx 100/120) Xxx ChromQ [3].

4.10 10 % xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx:

5.1 Xxxxxxxxxxxxxx plynový xxxxxxxxxxxx, xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx 400 xx 450 °X, xxxxxxxx plamenovým ionizačním xxxxxxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxx konstantního hmotového xxxx nosného xxxxx. Xxxxxxx xxxx: 30 xx/xxx X₂, 270 xx/xxx syntetického vzduchu.

Vzhledem x xxxxxxxx průtoku xxxxxxx plynu xx xxxxx, xxx xxx xxxxxx zvláště velký.

Poznámka:

Vzhledem x xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx analýzy triglyceridů, xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x FID xxxx x xxxxxxx nástřiku.

Plynový xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx septy, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx nízký xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx xxxxx Chromblue™ (Xxxxxxxxx).

Xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx vyměňována, xxxx. xxxxxx po 100 xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxx xx zhorší xxxxxxxxx (xxx obr. 4).

5.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxx 2 mm, xxxxx 500 xx), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.1 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx také poněkud xxxxx xxxxxx xxxxxx (80 xx 200 xx xxxxxx), x xxxxx xxx dosahovat xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx druhé xxxxxx xxxxxxxxxxx fáze xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, jež xxxxx xxx působit xxxxxxxx kvantitativních xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxx XXX xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (75 xx 85 xx/xxx).

5.3 Xxxxxxxx xxx plnění kolony (xxx obr. 1)

Xxxxxxx 1

Xxxxxx kolony

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, k níž xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxx xxxx (x xxxxxxxxx ok xxxxxxxxx 100 μX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx obrázku 1.

5.3.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

5.3.4 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxx Extrelut [4], 1 až 3 ml, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxx případně xxxxxx xxx extrakci pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

5.5 Xxxxxxxxx těsnění 6,4 xx (1/4“) x xxxxxxxx xxxxxxxx 6 xx.

5.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 6.1

5.6.1 Woulffova xxxxx

5.6.2 Xxxxx vývěva

5.7 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxx (50 ± 2)°C

5.8 Xxxxxxx x xxxxxxxx (50 ± 2)°X x (100 ± 2)°X

5.9 Mikrolitrová pipeta

5.10 Xxxxxx 5 ml xxxxxx xxx dávkování 1,5 xx methanolu

5.11 Xxxxx na 50 xx x xxxxxxx xxxx 5.12

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx

5.13 Xxxxxxx

5.14 Filtr s xxxxxxxxx

5.15 Rotační odparka

5.16 Xxxxxxx x jmenovitém xxxxxx 1 xx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx septem xxxxxx.

5.17 Xxxxxxxx stříkačka; xxxx xxxxxxx stříkačky nesmí xxxxx až x xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx získat xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx výsledků.

Hrot xxxxx xxxx xxx pravidelně xxxxxxxxxxx (xxxx. stereomikroskopem), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx septa.

6. Pracovní xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx (xxxxxxxxxx)

Xx xxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxxxxx xx obrázku 2, xx trubička 2 ponoří do xxxxxxx podle xxxx 4.7. Xx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx 2

Zařízení pro xxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xx 20-30 xxxxxxxx xx Xxxxxxxxx láhev xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxx vývěvu (viz xxx. 3).

6.2 Plnění xxxxxx

Xxxxx následuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 75 ml xxxxxxx a 50 xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x sušárně xxx xxxxxxx 100 °X (xxx 30 minut).

Obrázek 3

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx obrázku 1. Xxxxxxxxxxx fáze podle 4.9 se naplní xx plastové xxxxxx xx značku. Xxxxxx xxxxx skleněné kolony, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, se uzavře xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxx silanizované xxxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxx uzavře xxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.

Xxxxxx xx naplní xxx xxxxxx (3 xxxx, X2) stacionární xxxx. Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxx náplně xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx naplnění xx xx xxxxxxx konce xxxxxxxx xxxxxx zatlačí xxxxx zátka xx xxxxxxxxxxxx skleněné xxxx, xxxxxxxxxxx konce xx xxxxxxxx x zátka xx zatlačí x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx špachtlí.

6.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx tří následujících xxxxx:

6.3.1 Izolace mléčného xxxx z xxxxx

5 xx 10 x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx vodní xxxxx (5.7) xxx xxxxxxx 50 °C.

V xxxxxxx xx xxxxxx xx 50 °C Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx s xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx(5.14). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxx xxx xx téměř xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx metodou Xöxx-Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx provést xxxxx xxxxx XXX 1X:1987, 16X:1987, 11A:1987 xxxx 22X:1987.

X xxxxxx xxxxxxxx xxxx umožňují fosfolipidy xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx je zvýšen xxx x 0,1 %.

Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx normalizované cholesterolem xx 100 xx xxxxx zanedbatelný.

6.3.3 Xxxxxxxx x xxxxx s xxxxxxxx silikagelových xxxxx

0,7 xx xxxxxx mléka xxxxxxxxxxxxx xx 20 °X se vnese xx 1 xx 3 xxxxxxxxxxx kolony Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.4) x po xxxx xxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx rozprostírat xx xxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,5 ml xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 20 xx x-xxxxxx. X-xxxxx xx přidává xxxxxx x malých dávkách x vytékající rozpouštědlo xx xxxxxxxxxxx do xxxxx x kulatým xxxx na 50 xx, předem vysušené xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx extrakci xx xxxxxx zcela xxxxxxx.

X xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx ve xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 40 xx 50 °X.

Xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx tuku xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx xxxxx Xxxxxxx, Xxxxxxxx x Xxxxxxxxx, Xxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx x Ratzlaffa xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx XXX) xxxx xxx xxxxxxx triglyceridů xxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx

Xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx použije 5 % xxxxxx xxxx x n-heptanu (6.3). Xxx přípravu xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx naváží odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxx bodů 6.3.1 x 6.3.2, x xxxxxxxx se x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x-xxxxxxx.

Xxx přípravě xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.3 xx množství n-heptanu, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxx, vypočítá xx základě xxxxxxx x xxxxxx se x něm xxxxxxxx.

Xx xxxxxxx (5.16.) xx xxxxxx přibližně 1 xx roztoku xxxxxx.

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xx 350 °X xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxx řetězcem C52-C56 xxxxxx dochází xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx kondicionovány. Xxxxxx xxxxxxxx základní xxxxx xx vysokých xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x jednoduchými xxxxxxxx, xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx vložek xx vstřikovacím zařízení x v xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.5).

6.5.1 Xxxxxxx základní linie

Vzestupu xxxxxxxx xxxxx lze xxxxxxxx použitím xxxxx x těchto xxxx xxxxx:

6.5.1.1 Kombinace kolon

V xxxxxxxxxxxx režimu se xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6.5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.

6.5.1.3 Korekce xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx programovým xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx tuku x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx linie xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.

6.5.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxx linie přiměřeným xxxxxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx počátečním xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 20 xxxxxxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxxxxx základní xxxxx xxxxxxx xxx xxxx, xx xxxx xxxxx provádět xxxxxx xxxxxxx.

6.5.2 Xxxxxxxx nástřiku

Aby xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxxx triglyceridových xxxxxx technika "horkého xxxxxxxx" pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxx x studená jehla xxxxxxxxx xx před xxxxxxxxxxxx asi tři xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxx technice xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx ve xxxxxxxxxxxx bloku. Xxxxx xxxxxxxxxxxx "xx xxxxxx" xx horní, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx části kolony xx xxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx eliminují xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, aniž xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxx nezbytné xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx, že by xx dotkl xxx xxxxxxx xx xxxxxxx (x když je xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx), xxx xxxxxxx k xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 4

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx mléčného xxxx

6.5.3 Xxxxxxxxxxxxxx náplňové xxxxxx

Xxxxx xxxx x) xx x) xxxx horní xxxx kolony xxxxxxxxx x xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 se xxxxxxxxxxxx xxxxx:

x) 15 minut, xxxxxx X2 40 xx/xxx xxx 50 °X;

x) xxxxx rychlostí 1°X/xxx až xx 355 °X při xxxxxxx X2 10 xx/xxx;

x) udržování teploty 355 °X po xxxx 12 až 15 hodin;

d) xxx xxxxxxxx xx 1 μx roztoku xxxxxxxxx xxxxx (4.10) x xxxxxxxxx xxxxxxxx program;

e) 20 xxxxxxxx xx 0,5 μx xxxxxxx xxxxxxxx tuku provedených xxxxx xxxx xx xxx xxx (6.4).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx výlučně x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X50 xx X56. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx másla xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. U xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X50 xx X54 xx xxxxx částečně vyskytnout xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxx 1,20. Při xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx mléčného xxxx je xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vysokých xxxxxxx xxxxxx pro X50 xx X54. X xxxxxxxxxxxx x xxxxxx počtem uhlíků x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx 1. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x rámci xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxx kvantitativními xxxxxxxx (x xxxxxxx odezvy xxxxx 1). Kolony x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx 1,20 xx xxxxxxxxx.

6.5.4 Kalibrace

Pro xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx odpovídajících xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tuku (xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx nasycených xxxxxxxxxxxx X24, C30, X36, X42, X48 x X54 a xxxxxxxxxxxx, pokud možno xx xxxxx xxxxx X50 x C52). Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx matematickou xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxx dvě xxxx tři kalibrace xxxxxx xxxxxxxxxxxx tuku. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx shodné, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx dosáhne dobře xxxxxxxxxxxxxxxxxx kvantitativních xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx tuk může xxx skladován xx xxxx několika xxxxxx xxx maximální teplotě -18 °C, x xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxx referenční xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx tuku s xxxxxxxx složením xxxxxxxxxxxx, xxxx je XXX 519 (bezvodý xxxxxx xxx), xxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx v Xxxxx x Xxxxxx.

6.5.5 Teplotní xxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx program: xxxxxxxxx xxxxxxx kolony 210 °X, udrží xx xx xxxx 1 minuty, potom xx naprogramuje xxxx 6 °C/min až xx 350 °X x tato xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxx xxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 370 °X

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx detektoru, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x sušárny (xxxxxxxxx xxxxxxx) je xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (i xxxxx xxxx, xxxxxxx x xxxxxx).

Xxxxx plyn: xxxxx, průtok 40 xx/xxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx-xx xx 80 xx xxxxxx xxxxxx, xxxx xxx průtok X2 nejméně 75 xx/xxx. Průtok xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx xxxx, xxxxxxx x xxxxxx). Přesný xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx seřídit tak, xxx X54 xxx xxxxxxx xxx teplotě 341 °X xxx xxxxxx xx délku xxxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxx: 29,3 minuty

Objem xxxxxxxx: 0,5 μl.

Poznámka:

Injekční stříkačku xx po každém xxxxxxxx xxxxx několikrát xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx XXX: viz bod 5.1

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx ionizační detektor xx xxxxxxxx xx xxxxxxx každého pracovního xxx.

7. Integrace, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx s xxxxxx xxxxxx xxxxxx v xxxxxxx (2x + 1) xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx sudým xxxxxx (2x). Hůře xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx X56 xx neberou v xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx píků) x xxxxxxxxxxxxx, včetně xxxxxxxxxxxx (xxx x xxxxxxxxx X24), xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odezvy xxxxxxxxxxxx xxxx (poslední xxxxxxxxx) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 100. Vedle volného xxxxxxxxxxxx jsou xxxxx xxxxxxxxxxx triglyceridy X24, X26, X28, X30, X32, X34, X36, X38, X40, X42, X44, X46, C48, X50, X52 x X54. Xxxxxxxx xx xxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (g/100 x).

Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx integrátorem, xxxxxx lze vynést xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxx xxxxx provést xxxxxxxxxxx s optimalizovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx 5 x 6 xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx obrázku 5 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx na xxxxxxx 6 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx C50 xx X54 x xxxxxxxxx xxxxxx základní xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx 5. Xxxxxxxx xxxxxxx chyby xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx jistoty x xxx se xxx vyhnout xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 5

Xxxxxxxxxxxx triglyceridů xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx linií, xxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 6

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxxx podmínek xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky (XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx x 100), xxxxxxx x xxxxxxx 1 xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx x 19 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx analýz xxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxx 1

Relativní xxxxxxxxxx odchylky (XXX) xxxxxx xxxxxxxxxxxx (x = 19)

Jsou-li xxxxxxx XXX xxxxxx xxxxx než xxxxxxx x xxxxxxx 1, xxxxxx chromatografické podmínky xxxxxx a je xxxxx xxxxxxxxxxxx septa xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx malé xxxxxxx septa xxxxx xxxxxx usazeniny xx xxxxxxxx vatě ve xxxxxx xx kolony xxxx xxxxxx přestane xxx xxxxxx x xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxx. (xxx xxx. 3).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx však xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx RSD, xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx uvedené x bodu 11.

8. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx

Xxx zjišťování xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx triglyceridů (xxxxxxx 2) x xxxxxxxxx xxxxx hodnoty S (xxxxxxx 3), jichž xxxxx xxxxxxx X xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx tuku.

Nejúčinnější xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.:

6,5125. X26 + 1,2052. C32 + 1,7336. X34 + 1,7557. X36 + 2,2325. X42 + 2,8006. X46 + 2,5432. X52 + 0,9892. X54 = X

Xxxxxxxx:

Xx xxxxxxx xxxxxxx 755 xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 99 % interval spolehlivosti X = 97,96 - 102,04 pro xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx X: XX = 0,39897.

Xxxxxxx-xx ze xxxxxxx triglyceridů vzorku xxxxxxxxx tuku, xxxxx xxxxxx umožní xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, zda xx xxxxxxxx obsah triglyceridů xxxxxxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx 97,06 - 102,04. Xxxxx ano, xxx velmi pravděpodobně x xxxxxxxx cizího xxxx.

X tabulce 2 xxxx uvedeny různé xxxxxxxxxxxxxx vzorce pro xxxxxxxxxx různých xxxxxx xxxx. Pro xxxxxxxxxx xxxxxx tuků xxxx xx sojový xxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx, olej x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx, dále xxx xxxxxxxx a palmojádrový xxx, xxxxxx jako xxx palmový xxxx x hovězí xxx, xxx xxxxxx společný xxxxxx.

Xxxxxxxx x xxxx, xx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxx kolísat, xxxx xxxxxxx až čtyři xxxxxxx data zjištěná xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx téhož xxxxx. [Xxx stejné xxxxx xxxxxx tuků xx xxxxx v xxxxx xxxxxxx příznivá xxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxx 4)].

S xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx vzorcem" xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x všech xxxxxx tuků:

- 2,7575. X26 + 6,4077. X28 + 5,5437. X30 - 15,3247. X32 + 6,2600. X34 + 8,0108. X40. - 5,0336. X42 + 0,6356. X44 + 6,0171. X46 = X

Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx cizích tuků x xxxxxxx tuku xxxxxxx, xx xxxx. x vzorce pro xxxxxxx sádlo xxxxxxxxx x xxxxxxx 2 xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxx 2,7 %, xxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xxx, palmový xxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 26,8, 12,5 x 19,3 % xxx zjistit pomocí xxxxxx vzorce xxx xxxxx, xxxxx byly xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx velmi xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxx 2 xxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxxxxxxxx vzorce xxx xxxxxxxxxx různých xxxxxx xxxx x xxxxxxx tuku, x xxxxxxxx směrodatných xxxxxxxx XX xxx hodnoty X

Xx-xx xxxxxxxxxxxxx, že xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx 14 xxxxxxx cizích xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx tuků, musí xxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku tuku xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx 2 a xxxxxxxxxxx xxxxxx (2). Jestliže xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx tuků x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx S, xxxxx xx xxxxxxx mimo xxxxxxxxx xxx jediného x xxxx xxxxxx x xxxxxxx 3, xx vzorek s xxxxxxxx pravděpodobností určitým xxxxxxxxxxxxx mléčným xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x mléčném tuku xxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 neumožňuje xxxxxxxxxxx xxxxx druh xxxxxxx cizího xxxx.

Xxxxxxx 3

Xxxxx hodnoty S xxx xxxxxx tuky

X xxxxxxx 4 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxx x 99 % xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx sloupci xxxx xxxxxxx minimální xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx tuku x tabulky 2. Xx druhém xxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx použitelné xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Ačkoliv xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx vyšší, xxx xxxxxxxxxx xxxxx vyšších xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx pouze xxxxx xxxxxx. Pomocí xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx různých xxxxxx xxxx. Intervaly xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx různých xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx detekční xxxxxx xxxxx xxxx.

Xxxxxxx 4

Xxxxxxxx limity xxxxxxxxx x xxxxxxxxx spolehlivosti 99 % xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx v %

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx X xx xxxxxxxxxx xxx, že xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx limity xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx tabulku 4).

9. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx údajů x xxxxxxxxxxx xxxxxx tuků xx xxxxxx mléčného xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X(%) = 100.|(100 – S)/(100 - S_F)|,

kde X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx X xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx x mléčného tuku xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se k xxxxxxxx tuku xxxxx xxxxxxx xxxx xxx, xxx S_F v xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx hodnota X xxxxxxx cizích xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxx dosazením xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx cizích xxxx xx tohoto xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (X_X = 7,46). Xxxxx xxxxxxxxxxxxx výsledky u xxxxxxxx jakéhokoliv xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxx x xxxxxx xxx (xxxxxxx 2) x xxxxxxx hodnoty X_X 10,57.

Xxxxx xxxx druhy xxxxxx xxxx známy, xxxx se do xxxx uvedeného vzorce xxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty X_X a z xxxxxxx 2 xxxxxx xxxxxxxxx vzorec pro xxxx xxx:

Xxxxxxx 5

Xxxxxxx XX xxxxxxx cizích xxxx

10. Xxxxxx xxxxxxx detekční xxxxxx

Xxxxxxx metoda xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx x xx xxxxxxxx xx reprezentativnosti vzorků xxxxxxxx tuku.

Bylo by xxxxx provádět xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx byly xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxx výše.

Mohly xx xx využívat xxxxxxx xxxxxx způsoby xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx stanoven reprezentativní xxxxx xxxxxx mléčného xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx není nutné xxxxxxxx složité xxxxxxxxxx xxxxxxxx, použijí-li xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x tabulce 2 x pokud xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx nejmenších čtverců.

Při xxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxxxxxx x xxxxxxx 3 x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxx krmným xxxxxxx xxxx Ca-mýdly, xxxx uvedené vzorce xxxxxx xxxxxxxxxx.. Tyto xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléčný xxx xxxxx x případě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx krmných xxxxx, xxxxxxxx velkých xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kombinovaných x xxxxxx xxxxx, xxx.).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx mléčný xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx nemodifikovaný xxxxxx xxx. Modifikace se xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx modifikaci xxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxx xxxx xx xxxx. x případě xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx teplot asi 30 °X s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, nebo frakcionací xxxxxxxxxxxx oxidem xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx však xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx postupy, xxxx. xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

11. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxx mléčného xxxx xx základě xxxxxx x xxxxxxx 2 x xxxxxxxxx S x xxxxxxx 3.

11.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx S xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx jeden pracovník xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx xxxxx, xxxxxx přístroje/stejné xxxxxxxx, xxxxxx laboratoř):

Tabulka 6

Xxxxx hodnoty opakovatelnosti (x) xxx xxxxx xxxxxx

11.2 Reprodukovatelnost

Stanovena jako xxxxxx mezi xxxxxxxxx X xxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx pracovníci stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx) v xxxxx xxxx.

Xxxxxxx 7

Xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti (X) xxx různé xxxxxx

11.3 Xxxxxxxx rozdíl

Při xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx opakovatelnosti (x) a reprodukovatelnosti (X) lze vypočítat xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx intervaly X x tabulky 3 (xxxxxxxxxx analýza). Xxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxxxx 8.

Xxxxxxx 8

Xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx

11.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx, na xxx xxxxxxxxx místa xxxxxxxxxxxx xxxxxx triglyceridů X24, X26, X28 xx X54, xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx být přesně xxxxxxxxxxxxx na 100.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxx X x xxxxx xxxx triglyceridových xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx r x tabulky 6, xxx je xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx splněn.

Pro xxxxxxxxx optimálních podmínek xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xxx 10 xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a minimálními xxxxxxxxx X u xxxxx pěti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x. x, xxx x = 1,58 (xxx 10 xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx [16]) x xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx r xxx xxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxx 6.

12. Xxxxxxxx xxxxx

13. Xxxxxxxxxx

1. Komise Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Detection of xxxxxxx xxxx xx xxxx fat by xxxxx of xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx; Xxx. x. VI/5202/90-EN, XX/2645/91.

2. Xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxx purity xx 100 xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx 11 XXX countries;. Xxx. 4. VI/4577/93.

3. Xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxx xxxx xxx first, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx xxx xxxxx XXX xxxxxxxxxxxxx trial: Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx milk fat; Xxx. č. XX/2644/91, XX/8.11.91, VI/1919/92, VI/3842/92, XX5317/92? XX/4604/93.

4. Timms, X.X.: Detection and xxxxxxxxxxxxxx xx non-milk xxx xx xxxxxxxx xx xxxx xxx xxx-xxxx xxxx. Xxxxx Xxxxxxxx 47, 295-303 (1980).

5. Xxxxxx, X., Xxxxx, K.: Nachweis xxx xxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxx der Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. 2. Xxxxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx xxx Hilfe xxx Triglyceridkombinationen, 41406-410 (1986).

6. Luf, X., Xxxxx, X., Brandl, X.: Xxx Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx xx Xxxxxxxxx über xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, Öxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx. Xxxxxxx 5, 42 29-35 (1987).

7. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx xx Milchfett, Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42143-157 (1989).

8. Xxxxxx, D.: Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxx Xxxxxxxxx., Kieler Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42119-128 (1990).

9. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx von Xxxxxxxxx. Xxxxxx Milchwirtsch. Xxxxxxxxxxxx. 42139-154 (1900).

10. Xxxxxx, D.: Xxxxxxx xx milk xxx xxxxxx xx gas xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis. Xxxxxx Milchwirtsch. Xxxxxxxxxxxx. 43 (3) 219-242 (1991.

11. Precht, D.: Xxxxxxxxx of xxxxxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx Xxx. Xxxxxxx. 93538-544 (1991).

12. Xxxxxx, X: Xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx xxxx xxx. X. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. XX Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx. X. Xxxxxxx. Unters. Forsch. 194 1-8, 107-114 (1992).

13. Xxxxxx X.: Xxx xxxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxxxxx and xxxxx xxxxxx on xxxxxx xxxxxxx xx CRC Xxxxxxxx of Xxxxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxx, x. 123-138, Ed. X.X. Mukherjee, X. Xxxxx, X. Xxxxxx, XXX Xxxxx, Xxxx Xxxxx (1993).

14. Precht, X., Molkentin, X.: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx Xxxx 4 16-17 (1993).

15. Xxxxxxxxx, J., Xxxxxx, X.: Comparison of xxxxxx and xxxxxxxxx xxxxxxx xxx quantitative xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx milk xxx. Xxxxxxxxxxxxxxx 39 (5/6) 265-270 (1994).

16. Xxxxxx, X.: Angewandte Xxxxxxxxx, Erster Teil, Xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx. Xxxxxxxx Xxxxxx, xxxxxx, X. 378 (1970).

[1] Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx, viz D. Xxxxxx, X. Xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, Chrompack Xxxx 4, 16-17 (1993).

[2] Xxxxxx výrobky xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

[3] Xxxxxxxx xxxxx jako xxxx xxxx. Xxxxxxxx, Gas XxxxxX, Xxxxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků, xxxxx lze xxxxxx xx specializované obchodní xxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx usnadnila xxxxx x xxxxxx, x nepředstavuje xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx bylo xxxxxxxxx xx jednotky XX (x) xxxxx XX 410:1988 "Xxxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx for xxxx xxxxxx".

[4] Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx.

PŘÍLOHA XXVI

SEZNAM XXXXXXXX XXXXXXXXX V PRVNÍM XXXX XXXXXXXXXX

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 1216/68 xx dne 9. xxxxx 1968, xxxxxx xx stanoví xxxxxx xxx zjišťování xxxxxx laktosy x xxxxxxx xxxxxxx dovážených xx xxxxxxx zemí [1], ve xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) x. 222/88 xx xxx 22. xxxxxxxx 1987, xxxxxx se x xxxxxxxx zavedení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx mléka x xxxxxxxx xxxxxxx [2];

- Xxxxxxxx Komise (XXX) x. 3942/92 xx xxx 22. xxxxxxxx 1992, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx stanovení sitosterolu x xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx [3], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 175/1999, xxxxxx se xxxx nařízení (EHS) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 1082/96 a (XX) x. 1459/98, xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxx, xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx [4];

- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 86/94 ze dne 19. xxxxx 1994, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx v másle [5], xx znění xxxxxxxx (XX) x. 175/1999;

- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 2721/95 xx xxx 24. xxxxxxxxx 1995, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx organizace xxxx [6];

- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 1080/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda pro xxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx x másle, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx/xxxxxxxxxxx [7];

- Nařízení Xxxxxx (ES) x. 1081/96 ze xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx nebo buvolího xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx, kozího x xxxxxxxx xxxxx a xxxxxx se zrušuje xxxxxxxx (XXX) č. 690/92 [8];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1082/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx-xxx-8xxxxxxxxxx x zahuštěném xxxxx x xxxxx [9], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 175/1999;

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1854/96 xx dne 26. xxxx 1996, xxxxxx xx stanoví xxxxxx xxxxxxxxxxxx metod určených xxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x rámci xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx [10], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 881/1999 [11];

- Nařízení Komise (XX) č. 880/98 xx dne 24. xxxxx 1998, kterým xx stanoví referenční xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx vody, tukuprosté xxxxxx a xxxx x xxxxx [12];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 1459/98 xx xxx 8. xxxxxxxx 1998, kterým xx xxxxxxx referenční metoda xxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx nebo xxxxxxx [13], xx znění xxxxxxxx (XX) x. 175/1999.

[1] Xx. xxxx. X 198, 10.8.1968, x. 13.

[2] Úř. xxxx. X 28, 1.2.1988, x. 1.

[3] Xx. věst. L 399, 31.12.1992, x. 29.

[4] Xx. věst. X 20, 27.1.1999, x. 22.

[5] Xx. xxxx. L 17, 20.1.1994, s. 7.

[6] Xx. xxxx. L 283, 25.11.1995, x. 7.

[7] Xx. věst. X 142, 15.6.1996, x. 13.

[8] Xx. xxxx. L 142, 15.6.1996, x. 15.

[9] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 26.

[10] Úř. xxxx. X 246, 27.9.1996, x. 5.

[11] Úř. xxxx. X 111, 29.4.1999, x. 24.

[12] Xx. věst. X 124, 25.4.1998, s. 16.

[13] Xx. xxxx. X 193, 9.7.1998, x. 16.