Plné znění - 32001R0213

Nařízení Xxxxxx (XX) x. 213/2001

xx xxx 9. xxxxx 2001,

xxxxxx xx stanoví prováděcí xxxxxxxx x nařízení Xxxx (XX) x. 1255/1999, xxxxx xxx x metody analýzy x xxxxxxxxx jakosti xxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx, a kterým xx xxxx xxxxxxxx (XX) č. 2771/1999 x (XX) x. 2799/1999

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx (ES) x. 1255/1999 ze xxx 17. května 1999 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 10 a 15 x xx. 26 xxxx. 3, xx. 29 odst. 1 x xx. 31 xxxx. 14 xxxxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:

(1) xxxxxxxx Komise (XXX) x. 1216/68, (XXX) č. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 2721/95, (XX) x. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (XX) č. 1854/96, (XX) x. 880/98 x (XX) x. 1459/98, xxxxxxx plné xxxxx jsou uvedeny x xxxxxxx XXXX xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x rutinní xxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxx xxxxxx metod x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X důvodu xxxxxxxxxxxx x xx xxxxx poskytnout xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx metod x xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xx třeba xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx. X xxxxx důvodu xx nezbytné změnit xxxxxxxx Komise (XX) x. 2771/1999 ze xxx 16. prosince 1999, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxx (XX) č. 1255/1999, xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx x xxxxxxxx [2], x xxxxxxxx Komise (XX) x. 2799/1999 xx xxx 17. xxxxxxxx 1999, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k nařízení (XX) č. 1255/1999, xxxxx xxx o xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx mléko x xxxxxx odstředěné mléko xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx xxx x xxxxxx tohoto odstředěného xxxxxxxx xxxxx [3], x xx xxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx tohoto nařízení;

(2) xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x rámci xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 1255/1999 musí xxx validovány, xxxxx xx xxxxx zajistit, xxx plně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

(3) xxxxx xx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx mají xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxx, které xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx organizace xxxx jsou CEN, XXX, XXX x XXXX International x xxxxx tyto xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktualizují. X xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx referenční xxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Společenství žádnou xxxxxxxxxx xxxxxx nestanoví. Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx používání referenčních xxxxx, xx nezbytné xxxxx rok vypracovat xxxxxx referenčních xxxxx x xxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx seznamu;

(4) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx;

(5) xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx produktů x xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxx;

(6) pro xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody, xxx byly validovány; x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x dispozici xxxxx xxxxxxxxx x xxx, xx by xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Proto xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx Společenství xxxxxx, xxxxx byly xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx stanovených xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx používaly xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx;

(7) nařízení Xxxxxx (ES) č. 2571/97 ze dne 15. prosince 1997 x xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx, xxxxx x zahuštěné xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxx výrobě xxxxxxx pečiva, zmrzliny x xxxxxx xxxxxxxx [4], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) x. 635/2000 [5], xxxxxxx, xx za xxxxxxxx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx, másla x xxxxxxxxxxx másla přidávají xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx těchto xxxxxxxx. Vzhledem k xxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek je xxx xxxxx fungování xxxxxx důležité x xx všechny xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxx režim xxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxx zacházení, xx třeba x xxxxx možností xxxxxx xxxxxx metody pro xxxxxxxxxx některých x xxxxxx stopovacích xxxxx;

(8) xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, x to xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) č. 3143/85 xx xxx 11. xxxxxxxxx 1985 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx určeno x xxxxx xxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxx [6], naposledy xxxxxxxxxxx nařízením (ES) x. 101/1999 [7], xxxxx nařízení Komise (XXX) č. 429/90 xx dne 20. xxxxx 1990 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx řízení xxx xxxxxxxxx xxxxx určené x přímé spotřebě xx Xxxxxxxxxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) č. 124/1999 [9], a podle xxxxxxxx (XX) x. 2571/97. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx stopovacích xxxxx xx zahuštěného xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx produktu x xxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx metodu xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx látek;

(9) podle xxxxxx 9 nařízení (XX) x. 1255/1999 xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vyráběných x xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx 31 xxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxx produkty xxxxxxxxxx zvláštní náhradu. Xxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, kozího xxxxx, buvolího mléka x xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx mléka mohou xxx do Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx za xxxxxxxxxxxxx podmínek. Vzhledem x výše xxxxxxxx xxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxxxxxx produktů xxxxxxxxx xxxxxxx mléko. X xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metodu Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxx, pakliže splňují xxxxxx kritéria;

(10) xxxxx xxxxxxxx Komise (XXX) x. 2921/90 xx xxx 10. xxxxx 1990 x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx [10], xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nařízením (XX) x. 2654/1999 [11], xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií x xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx IDF 73A:1985. Xxxx norma je xxxx použitelná xxxxx x upravené podobě xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.. Proto xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxxxxxx metoda Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx;

(11) xxxxxxxx Rady (XXX) č. 2658/87 xx xxx 23. xxxxxxxx 1987 x xxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxx sazebníku [12], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX) č. 254/2000 [13], xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxx 2309 celního xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx výrobků. Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pravidel, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy ke xxxxxxxx obsahu laktosy, xxxxx xxxx povinná xxx xxxxxxx členské xxxxx, x xx xxxxx xxxxxx zvolit xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx;

(12) xxxxxxxx (ES) x. 1255/1999 xxxxxxx, xx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx k xxxxxxxxxx, xxxxx i xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx určené x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx stanovit referenční xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxx požadavky xxxxxx;

(13) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx poprvé xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx určitou xxxx na přizpůsobení; xxxxx je xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;

(14) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx lhůtě xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

XXXXXXX TOTO XXXXXXXX:

XXXXXXXX I

OBECNÁ XXXXXXXXXX

Xxxxxx 1

Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx nařízení xxxxxxx xxxxxxxx xxx používání xxxxx chemické, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx mléka x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx s mlékem x mléčnými xxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (XX) x. 1255/1999. Xxxxxxx z xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx 2

Seznam xxxxx

1. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx metod xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1 xx xxxxxx x xxxxxxx I xxxxxx nařízení.

2. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx za xxx xxxxxxxx podle xxxxxx 42 nařízení (XX) x. 1255/1999.

Článek 3

Xxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx kalibrovány x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxx xxxxxx x ověření xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, jež xxxx xxxxxx xxxxxx hodnotám xxxxxxxxxx x dotyčných xxxxxxxxxx.

X případě sporu xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx 4

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, pokud xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx referenční metody xxxxxxxxx v dotyčných xxxxxxxxxx nejsou xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx hodnotu xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx postupem xxxxxxxxxx x xxxxxxx XXX písm. b). Xx dobu 18 xxxxxx následujících po xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx členské státy xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx ověřuje xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

3. Xxxxx xxxxxxxx používání xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx byla xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx metoda xxxxxxxxx výsledků analýzy xxxxxxx v příloze XX.

Článek 5

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

1. Analýzy xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx kontroly xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx popsanou x xxxxxxx X xxxx. x) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stejné xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxxx xxxx xxx x dispozici x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx metody.

2. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx přesnosti x xxxxx jedné xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx:

x) xxxxxx xxxxxxx v příloze X písm. b), xxxx

x) xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx mezní hodnoty xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx rok xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx XXX, xxxx. x).

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx nepoužije, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx roku xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxxx xxxxxx o výsledcích xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx údaje, xxxxx xxxxxx hodnocení výsledků xxxxx xxxxxxx XX x přílohy XXXX.

4. Xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxxx za přípustné, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxx přijatelnosti xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x odstavci 1 x s interními xxxxxxx přesnosti xxxxxxxxx x odstavci 2.

Xxxxxx 6

Xxxxxxxxxxxxxx hodnocení

1. Xxxxx xxx x xxxxx, práce xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX. xxxxxxxxxxx. Xxxxxx popsaná x xxxxxxx XXX xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. Xxxxx jde x xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx máslo, xxxxxxx xxxxx použijí jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx IDF 99X/1997 xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx Xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx VI mohou xxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx posuzovatelů x xxxxxxxxxxxxx výsledků.

Článek 7

Odběr xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx analýz

1. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

2. V xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx analýzy, xxxxxxx xx postup xxxxxxx x příloze XXXX.

XXXXXXXX II

METODY ANALÝZY

Článek 8

Xxxxx vody, tukuprosté xxxxxx x xxxx x másle

1. Xx xxxxxxxxx obsahu xxxx x xxxxx xx xxxx referenční xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX.

2. Xx stanovení xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny x xxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx x příloze X.

3. Ke stanovení xxxxxx tuku x xxxxx se jako xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx x xxxxxxx XI.

Xxxxxx 9

Xxxxxxxxx látky

1. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx, másle x xxxxxxx xx jako xxxxxxxxxx metoda použije xxxxxx analýzy popsaná x xxxxxxx XXX.

2. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx beta-apo-8’karotenové kyseliny x zahuštěném másle x másle xx xxxx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx xxxxxx analýzy xxxxxxx x příloze XXXX.

3. Ke stanovení xxxxxx β-xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x zahuštěném xxxxx x xxxxx xx jako xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXX.

4. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx specifikacím bodu 8 příloh uvedených x odstavcích 1, 2 x 3, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxx přidány x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx Společenství.

Xxxxxx 10

Xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx

1. Xx xxxxx xxxxxxx, xx xxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, kozího xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxx ze xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx x kravského xxxxx, x xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX.

Xxxxxxxxxx kaseinu x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx za xxxxxxxxxx, pokud xxxxxx xxxxx kaseinu z xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx k xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx XX.

2. Rutinní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx z kravského xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx 1 mohou být xxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxx:

x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxx 0,5 %;

x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx falešně pozitivní;

c) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x kravského xxxxx s požadovanou xxxxxxxxxx x po xxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxxx xx běžných xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx stanovená x písmenu b), xxx všechny xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx referenční xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xxxxxx požadavek xxxxxxxxx x xxxxxxx x), xxxx xxx xxxxx sýr analyzován xxxxxx referenční xxxxxx.

Článek 11

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Ke xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx x xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x kaseinátech se xxxxxxx referenční metoda xxxxxxx popsaná x xxxxxxx XXX.

2. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bakterií xxx xxxxxxxx za xxxxxxxxxxx, že jejich xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx získanými xxxxxxxxxx xxxxxxx, která xx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Nesmí se xxxxxxxxxx xxxxxxx negativní xxxxxxxx. Nelze-li xxxxxxxx xxxxxx falešně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx pozitivní xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

Článek 12

Obsah xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x produktech kódu XX 2309 xx xxxxxxx v xxxxxxx XXXX.

Článek 13

Zjišťování syřidlové xxxxxxxxx

1. Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx x příloze XVIII.

2. Xxxxxx zjišťování xxxxxxxxx xxxxxxxxx x sušeném xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx jako xxxxxx xx popsána v xxxxxxx XXX.

Xxxxxx 14

Zjišťování xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx podmáslí v xxxxxxx odstředěném mléce xx popsána v xxxxxxx XX.

Xxxxxx 15

Zbytky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx/xxxxxxx x xxxxxxx odstředěném xxxxx xx popsána x xxxxxxx XXI.

Xxxxxx 16

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka

Metoda stanovení xxxxxx sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

Xxxxxx 17

Xxxxxxxxxx škrobu

Metoda xxxxxxxxxx škrobu x xxxxxxx odstředěném xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mléku x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXXX.

Článek 18

Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx kysaném xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx podmáslí xxxxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXXX.

Článek 19

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxxxxx zjišťování xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx XXX.

XXXXXXXX XXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxx 20

Xxxxx xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999

Xxxxxxxx (ES) x. 2771/1999 xx xxxx xxxxx:

1. x xx. 4 xxxx. 1 se první xxxx xxxxxxxxx xxxxx: "Xxxxxxxxx xxxxxx kontrolují xxxxxx xxxxx s xxxxxxxx xxxxx uvedených x příloze X x x xxxxxxxx xxxxxx odebraných xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx IV".;

2. x xxxxxxx I xx xxxxxxxx pod čarou x. 2 xxxxxxxxx xxxxx: "Xxx xxxxxxx X nařízení (XX) x. 213/2001".;

3. xxxxxxx xx xxxxxxx XX x XXX;

4. x xxxxxxx XX xxxx 2 xx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx "xxxxx xxxxxxx III" xxxxxxxxx xxxxx "podle xxxxxxx XXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001".

Xxxxxx 21

Změny xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999

Xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999 xx mění xxxxx:

1. x čl. 20 xx xxxxxxxx 1, 2, 3 x 4 xxxxxxxxx xxxxx:

"1. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxx x krmných xxxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx provedené xxxxxxx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx x příloze XXXX xxxxxxxx (XX) x. 213/2001, a xxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx opatření uvedených x xx. 17 xxxx. 3 xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx kontrol xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx na místě.

2. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x příloze XXX nařízení (ES) x. 213/2001.

3. Xxxxx xxxxxx x krmných xxxxxxx se stanoví xx xxxxxxx kontrolních xxxxxxxx xxxxxxxxx v xx. 17 xxxx. 3 xxxxxx nařízení, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx XXXXX nařízení (ES) x. 213/2001.

4. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx podmáslí xx xxxxxxx xxxxxx metody xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx XXXX xxxxxxxx (XX) č. 213/2001."

2. Xxxxxxx xx xxxxxxx XXX, IV, V x VI.

Článek 22

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxx (XXX) x. 1216/68, (EHS) x. 3942/92, (XX) x. 86/94, (XX) x. 2721/95, (ES) x. 1854/96, (XX) x. 1080/96, (XX) x. 1081/96, (XX) x. 1082/96, (ES) x. 880/98 a (XX) x. 1459/98.

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx považují xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

Článek 23

Xxxxx x xxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx sedmým xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx x přílohách III, XX bod 4, X, VI x XXXX xx xxxx xxxxxxx xx uplynutí 18 xxxxxx od xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx x xxxxx použitelné xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

X Bruselu xxx 9. xxxxx 2001.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 160, 26.6.1999, x. 48.

[2] Xx. věst. X 333, 24.12.1999, x. 11.

[3] Úř. věst. X 340, 31.12.1999, x. 3.

[4] Xx. věst. X 350, 20.12.1997, x. 3.

[5] Xx. věst. X 76, 25.3.2000, x. 9.

[6] Xx. xxxx. X 298, 12.11.1985, x. 9.

[7] Úř. xxxx. X 11, 16.1.1999, x. 14.

[8] Úř. xxxx. X 45, 21.2.1990, x. 8.

[9] Xx. xxxx. X 16, 21.1.1999, x. 19.

[10] Úř. xxxx. X 279, 11.10.1990, x. 22.

[11] Úř. xxxx. X 325, 17.12.1999, x. 10.

[12] Úř. věst. x. X256, 7.9.1987, x. 1.

[13] Xx. xxxx. X 28, 3.2.2000, x. 16.

XXXXXXX X

(Xxxxxx 2)

XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxx zkratek:

min. = xxxxxxx

xxx. = xxxxxxx

xxxxxxx = příloha xxxxxxxxxx xxxxxxxx

XXX = xxxxxxxxxx xxxxxx

XXX = xxxxx xxxxxx xxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx xxxxx

X = vzhled

CH = xxxx

X = konsistence

CPB = celkový xxxxx xxxxxxxx

Xxxx. = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

XX = xxxxxxx stát

IDF = Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx federace

ISO = Xxxxxxxxxxx organizace xxx normalizaci

IUPAC = Xxxxxxxxxxx unie xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx

XXXX = Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

XXX = xxxxxxx kondenzované mléko

ZMS = xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx

XXXX = xxxxxx tukuprostá xxxxxx.

XXXX X

XXXX X

Xxxxxxxxxx metody xxxxxxx x xxxxx B xxxxx xxx používány xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx které xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxx 1.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 3)

XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXX XXXX XXXXXXX XXXXXXXXX METODAMI X XXXXX XX XXXXX XXXXXX HODNOTÁM XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXX JDE X XXXXXXX A XXXXXX

Xxxxxxxx mo xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx x jakostní xxxxx stanovené x xxxxxxxx, xxx rozhodovací xxxxx xxxxxxx (X) xx:

X = x_x

xxxxxxxx X_Xxxx/X_xxx ≤1

X _Xxxx : mezní hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx rutinní xxxxxx

X_xxx : mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx-xx xx xxxxx mezní xxxxxxx x R_Rout/R_ref &xx; 1, xxx xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

X = x_x - [(X_Xxxx/X_xxx) - 1] - XxX₉₅

Xxxxx xx stejných podmínek xx xx xxxxx xxxxx hodnota, rozhodovací xxxxx hodnota se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

X = x_x + [(X_Xxxx/X_xxx) - 1] - XxX₉₅

xxx XxX₉₅ xx xxxxxxxx rozdíl xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx XX).

Xxxxx xx x_x horní xxxxx xxxxxxx, pak xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxxx je vyšší xxx rozhodovací xxxxx xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx výsledek xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx x_x xxxxx xxxxx xxxxxxx, pak x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx byl získán xxxxxxx metodou x xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx hodnota, xxxx xxx použit xxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít, xxxxxxxx neexistuje žádný xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxx: xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx (w) mezi xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx referenční xxxxxx x při použití xxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxx podle xxxxxx

x : xxx x xx počet xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx referenční x rutinní xxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx

xxx

x = m (x: počet xxxxxx xxxxxxxx)

α = pravděpodobnost xxxxx; α = 0,05.

X xxxxx xxxxxxx xx nutné další xxxxxxx, xxx xxxx xxxxx stanovit xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

XXXXXXX III

(Články 4 x 5)

x) Xxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx ověřuje xxxxxxxxxx laboratorních xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxx xxxx získány x xxxxxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

XxX₉₅ : xxxxxxxx xxxxxx (P = 0,95)

ȳ₁ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v laboratoři 1

ȳ₂ : xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2

X : xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti: nutno xxxxxxxx interpolací

r : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxx xx přesnost xxxx podle koncentrace.

Pokud xx xxxxxxxxx kritický xxxxxx, musí být xx xxxx měsíců xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxx výsledky xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx, xx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx opatření.

b) Xxxxxx, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx)

Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X_xxxx) se xxxxxxx pomocí xxxx xxxxxxx:

xxx:

Ȳ₁ : xxxxxx xxxx výsledků získaných x xxxxxxxxxx 1

ȳ₂ : xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 2 (viz xxxxxxx XXXx)

x : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti.

Poznámky:

1. R_prov xxx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx přílohu XX).

2. X_xxxx xx xxxxxxx xx 2r, jestliže xx xxxxxxxxx xxxxxxx X_xxxx menší xxx 2x.

3. Je-li xxxxxxxxx xxxxxxx větší xxx 3x nebo větší xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X stanovené xx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (*), xxxxx xx xxxxxxx X_xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4. X_xxxx xx třeba xxxxxxxxxxx nejméně jednou xx xxx na xxxxxxx výsledků xxxxxxxxx xx xxxx laboratořích (xxx xxxxxxx XX).

5. Xxx výpočet xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx střední xxxxxxx X_xxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxx X_xxxx xxxxx xxxxxxxx uvedená x xxxxxx 2 x 3.

___________

(*) Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

xxx

XXX_X: xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

x: xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx: 10 x/100 x = 0,1).

Literatura:

Peeler, X. X, Xxxxxxx, X. a Albert X.

X. Xxx. Xxx. Xxxx. Xxxx.

72(5), 784-806 (1989).

03/xx. 31 XX Xxxxxx xxxxxxx Evropské xxxx 255

Mezní hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) xx získá x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xxxxx:

X = 0,0283 x XXX_X

x:

xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx XXX_X (xxxxxxxx):

Xxx koncentraci analytu 1 x/100 x xx xxxxx:

X = 0,0283*1*4 = 0,11 x/100 g.

[1] Obecně xxx xxxx, že xxxxxxxx laboratoří musí xxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxx zkoušce xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 4)

XXXXXXXXX XXXXXXXX ANALÝZY XXXXXXXXX XXX POUŽITÍ VALIDOVANÝCH XXXXX

Xxxxx výsledek xxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx dvou xxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx:

1. V xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx výsledek, xxxx být za xxxxxxxx opakovatelnosti provedena xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx další duplicitní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x použít xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx rozdíl.

2. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx absolutní xxxxxxx xxxxxx rozdílu xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, znamená xx, xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx získaných xxxxxxxx

x_x : mezní xxxxxxx

x : počet xxxxxx/xxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx r x X xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, že xxxxx xxxxxxx xxxx dodržena.

Konečné xxxxxxxx

- x xxxxxxx x_xx x_x + XxX₉₅ (ȳ- x_xx), xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx maximem;

- v xxxxxxx m_oa x_x + CrD₉₅ (ȳ- x_xx), xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx,

xx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx hodnoty xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx, jsou xxxxxxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x rámci xxxxx šarže. Pokud xx z xxxxx xxxxx analyzuje xxxx xxx xxx vzorků, xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xx zmíněném xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx x xxxxx dodávané xxxxxxxxx od xxxxxxxx xxxxxxx, xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx, podle xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx vzorků.

3. Xxxxxxxx xx konečný xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx x = x₁ ± x₂ (příklad: xxxx x xxxxx xxxxxx x másle xxx xxxxxxx xxxxxx xxxx), xxx y₁ x x₂ xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx druhu xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x_x x X_x xxxxxxxxx výsledků x xxxxxxxxxx xxxxx:

xxx x₁ x x₂ xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x X₁ x X₂ xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x₁ x x₂.

Xxxxxxx x xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x_x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx 1 x 2. Xxxxxxxx rozdíl xx vypočte xxxxx xxxxxx:

xxx x je xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x₁.

4. Je-li xxxxxxx výsledek xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxx

&xxxx;(xxxxxxx: obsah tuku x sušině xxxx)

xxx x₁ x y₂ xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx druhu analýzy, xxxxx lze celkové xxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxxxxx x reprodukovatelnosti r_x x R_x xxxxxxxxx xxxxx:

μ₁ : xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx x₁ (xxxxxxx: xxx)

μ₂ : xxxxx xx cílová hodnota xxx x₂ (xxxxxxx: xxxxxx)

xxx

x₁ : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x₁

x₂ : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x₂

xxx

X₁ : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, x₁

X₂ : xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, y₂

Postupy xxxxxxx x_x x X_x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₁*, x₂*, R₁*, X₂) xx xxxxxxx 0,15 xxxx xxxx xxxxx xxx 0,15.

Hodnota x xx xxxxxxxxx x mezní xxxxxxxx μx podle pravidel xxxxxxxxxxx v xxxxxx 1 x 2. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

xxx –^x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx [1].

[1] Xxxxxxxx: Jestliže xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x₁₁, x₁₂, x₂₁ x y₂₂, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x₁₁/x₂₁ a x₁₂/x₂₂.

XXXXXXX V

VNITŘNÍ KONTROLA

(Článek 5)

x) Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (XXX) (xxxxxxxx analýza)

Definice xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx používaný pro xxxxx XXX xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, x xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx materiálem xxxx xxx:

- certifikovaný xxxxxxxxxx materiál,

- xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxxxxx xxxxxxxxx na základě xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx,

- obohacený xxxxxxxx.

Xxxxxx pro xxxxxxxx XXX

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx XXX postupem xxxxxxxx x xxxxxxxxx IUPAC "Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx jakosti x xxxxxxxxxxxx laboratořích" [1].

X rámci XXX xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx kontrolní xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx analýza xxxxxxxxxx xxxxxx. Kontrolní materiály xxxx být xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx stabilní xx xxxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx, že xxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxxx xx stejné xxxxxxxxx x že xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxx koncentraci, xxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxx rozmezí.

Kontrolní xxxxxxxx musí xxx xxxxxx xxxxxxx jednou xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx a získanou xxxxxxx je nutné xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prokazovat, že xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx lze xxxxxxx xxxxxxxxxxx analýzy kontrolního xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx je třeba xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx údaji týkajícími xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx laboratoři.

Pokud xx používají xxxxxxxxx xxxxxxxxx, hodnoty xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx jednotlivými xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxx grafu (XXX 8258 (1991)) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx

x ± 3s_t

kde xx xx xxxxxxx směrodatná xxxxxxxx,

x xxxxxxx xxxxxx xx

x ± 2x_x.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

xxx

xx : xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx

xx : směrodatná xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx

x : počet xxxxxxxxx.

X xxxxxxx, xx xx kontrolní xxxxxxxx xxxxxxxxx (např. xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx), musí xxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx analyzován xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxx získané x duplicitních xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx XXX) xx xxxxxxxx xx grafu. Xxxxxxx xxxx xx xx xxxxxx 1,128 x_x, xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 0 x xxxxx xxxxx xxxxxxx (akční xxxxx) xx 3,686 s_w; x_x je xxxxxxxxxx xxxxxxxx x daném xxxxxx.

Xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx i xxxxxx xxxxxx. Pokud x zkušebních materiálů xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx úměrná xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx).

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx být spolehlivý, xxxxx nastane xxxxxxx x xxxxxx situací:

A. xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx limity,

B. aktuální x xxxxxxxxx hodnota xx xxxx xxxxxxx xxxxxx, avšak xxxxxx xxxxxxx limitů,

C. x xxxxxxx použití kontrolních xxxxxxxxx xx devět xx xxxx jdoucích xxxxxx nachází xx xxxxxx xxxxxx střední xxxx.

Xx této situace xxxxxxxxx xxxx:

X. zastavit xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx diagnostických xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx situace a

B. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a provést xxxxx analýzu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

x) Postup xxx xxxxx kontrolního xxxxxxxxx x xxxxx laboratoře x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx analýza)

Údaje x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx opakovanou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálů x/xxxx opakovanou analýzou xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxxx použijí xxxxxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx; xxxx xxxxxxxxx následně xxxxxxx x sestavení kontrolních xxxxx. Laboratoře mohou xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

1. Xxxxx xxxxxxxxxxx materiálů

Je-li xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx nejprve shromážděny xxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxx, xx třeba xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx referenční xxxxxxxxx (CRM). Xxxxxxxx xxxxxxxxx materiály xxxx xxx analyzovány xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx použití xxxxxxxxxxx XXX, a xxxx x xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx odborné xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx konsensuální xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx konvenční xxxxxxx hodnotu xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxx, xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálů, xx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx látka.

Kromě xxxx x xxxxxxx, xx xxxxxxxxx provádí analýzu xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x má xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx kontrolní xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx zásob) musí xxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx prováděna xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxxx stanoví xxxxxxx týkající xx xxxxxxxxx x rámci xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy.

Pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx dvanáctkrát xxxxxxxxxx analyzován. Duplicitní xxxxxxx xx třeba xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, tj. xxxx xx provádět stejný xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, atd. Duplicitní xxxxxxx xxxxxxxxxxx materiálu xxxx xxx prováděna xxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx-xx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy, s xxxxxxxxxxxx x běžným xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx. xxxxxxxxxx, nové xxxxxxxxx xxxxxxxxx, případně xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xx xxxxx zdůraznit, xx xxxxxxx údajů, xxxxx xxxxxx plně reprezentativní xxx odchylky xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy, xxxx xxxx ke zbytečnému xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx hodnoty. X xxxxxx, laboratoř xxxxxxxxx xxxxxx nepřesné xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx splnit xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx srovnatelných xxxxxxxxxx x kromě xxxx xx xx zřejmě xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxx.

2.1 Stanovení přesnosti x xxxxx jednoho xxxxxx

2.1.1 Přesnost x xxxxx pokusu, je-li x dispozici kontrolní xxxxxxxx

X xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx x 12 xxxxxxxxx) je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty xxxxxxx xxxxxxxxx umocněné xx druhou xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx:

xxx

x_x = xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx Cochranova parametru X xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [XXX 5725 (1994)]. Xxxxx xxx hodnotu xxxxxxx za xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxx analyzován x cílem najít xxxxxxxxxx, xxxx. technickou xxxx xxxxxxxxxxx chybu, xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xx-xx xxxxxxxxxx technické chyby xxxxxx, xx znemožňuje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx tento xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hodnotu. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx hodnoty, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx vyloučí. Xxxxxxxxx xx xxxx snažit xxxxxx xxxxxxxx hodnoty.

Když xx xx xxxxxxxxx xxxxx, že xxxxx xxx neobsahují odlehlé xxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x rámci xxxxxx x_x xx xxxxx xxxxx:xxx xxxxxx xxxxxxx x_i1, x_x2 x xxxxxxxxxxxx dat x xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxx

x_x = x_x1 + x_i2

a xxxxxx xxxxxxxxx

x_x = x_x2 - x_i1

a xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx

Xxxxx směrodatné xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je 2,8.x_x.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti. Xxxxxxxxx musí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx x příslušnému xxxxxxx.

Xxxxxxxxx mezní xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xx prozatímní xxxxxxx, xxxxx mohou xxx xxxxxxxxxxx.

2.1.2 Xxxxxxxx v xxxxx pokusu, xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx, xx přesnost x rámci xxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx zkušebních xxxxxx (xxxxxxx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxx xxxx možné použít xxxxxxxxx xxxxxxxxx, např. xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx duplicitní xxxxx shromážděny xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx se týkají xxxxxxx úzkého xxxxxxx xxxxxx, a xxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Pokud je xxxxxx xxxxxxxx širší, xx. překročí-li xxxx. xxxxx stupeň velikosti, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxx snažit používat xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxx xx nutné xxxxxxx Cochranovův xxxx, xxxxxxx xxxx v xxxx 2.1.1. Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx, xx údaje xxxxxxxxxx xxxxxxx hodnoty, xx možné xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx jednoho xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx uvedeno x xxxx 2.1.1.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (xxx xxxxxxx II). Stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxx, které xxxxx xxx přezkoumány.

2.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxxx xx vypočte xxxxxxx hodnota (s₁/2) x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se provede Xxxxxxxx xxxx xx[(XXX 5725 (1994)]. Kritéria xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx hodnot xxxx xxxxxxxx popsaná x xxxx 2.1.1. Xxxxxxxxx xx musí snažit xxxxxx xxxxxxxx hodnotu xx každý xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, směrodatná xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx s_b xx xxxxxxx xxxxx:

xxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxx 0, xx-xx xxxxx xxx znakem xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka x_x xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx kontrolních grafů xxx xxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx II). Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx mohou xxx xxxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnot

Kontrolní mezní xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem xxxx xxx považovány xx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xx účelem xxxxxxxxxxx mezních xxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx přesnosti v xxxxx jednoho pokusu (xxx 2.1.2) xx xxxxx xxxxxxxxxx dodatečné xxxxxxxxxx údaje xxxxxxxx xx zkušebních vzorků. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxx, xx xx xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. X všech xxxxx xx xxx xxxxx provést Xxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx hodnoty xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx kontrolních mezních xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xx základě xxxxxxxxxxx údajů.

Přezkoumání xxxxxxxxxxx xxxxx získaných x xxxxxx přesnosti x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx analýz. Obecně xxx xxxxx, xx xxxxxxx stanovené xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, při xxxxxxxx jedné analýzy xx xxxxx.

X xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx je xxx xxxxx znovu xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx odchylku.

Kromě xxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxx použít Xxxxxxx graf [(XX X700:1984) a xxxxxx 5480 (1987)], xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx. se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxx každý výsledek, xxxxx je xxxx xxxxx xxxxxxx Cusumovy "xxxxx X".

Xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ohledně validity xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx důkladně xxxxxxxxx.

4. Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx musí příslušným xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx o:

- xxxxxxx xxxxxx,

- xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx hodnotě xxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx pokusy x_x,

- celkové xxxxxxxxxx xxxxxxxx s₁,

- xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx.

[1] X. Thompson x X. Xxxx: Xxxx and Xxxxxxx Xxxxxxxxx“ 67 (4), 649-666 (1995).

XXXXXXX VI

(Článek 6)

HODNOCENÍ XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX ORGANOLEPTICKÝCH XXXXXX

X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (norma XXX 99X/1997) xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx:

x) Stanovení "xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx"

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx během 12 xxxxxx xxxxxxxxxx nejméně xxxxx vzorků jako xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vyhodnotí xxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

x₁ : ukazatel xxxxxxxxxxxxxxx

x_x1 : počet bodů xxx xxxxx hodnocení xxxxxx x_x

x_x2 : xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku x_x

x : xxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx vzorky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Hodnota x₁ xxxxx překročit 1,5 xxxx (na pětibodové xxxxxxxx).

x) Xxxxxxxxx "ukazatele xxxxxxxx"

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx stejnou xxxxxxxx xxxx xxxxxxx skupina xxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx posuzovatelů.

kde:

x_i1; x_x2 : viz písm.a)

ẋ_i1; ẋ_x2 : xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx posuzovatelů xxx xxxxx a xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x_x

x : xxxxx xxxxxx (nejméně 12 xx xxxxx).

Xxxxxxxxx vzorky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx X1 xxxxx xxxxxxxxx 1,5 xxxx (na xxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx tohoto xxxxxxx.

x) Xxxxxxxxx výsledků xxxxxxxxx x různých xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxx za xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx umožní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx posuzovateli x různých regionů. Xxxxx xx zjistí xxxxxxxx rozdíly, xx xxxxx přijmout nezbytná xxxxxxxx, aby xxxx xxxxxxxx xxxxxx těchto xxxxxxx a dosaženy xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx získané xxxxxx xxxxxxxxx posuzovateli a xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. X xxxxxxx zjištění xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nutné xxxxxxx důkladné xxxxxxx, xxx xxxx dosaženy xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx.

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 6)

ORGANOLEPTICKÉ XXXXXXXXX MÁSLA

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx postupu xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx másla xx stanovit xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

"Xxxxxxxxxxxxxxx hodnocením" xx xxxxxx posuzování xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx orgány.

"Komisí" xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx hodnocení xxxxxxx, xxxx xx mezi xxxxx komunikovali nebo xx vzájemně xxxxxxxxxxx.

"Xxxxxxx xxxxxxxxxx" se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx komise za xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx.

"Xxxxxxxx" xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx prováděné na xxxxxxx bodového hodnocení.

"Kontrolními xxxxxxxxx" se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ohodnocení xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx jakostní třídy xxxxxxxx (x xxxxxx xxxxxxxxxxx může být xxxxxx xxxxxxx chemické xxxxxxx).

3. Zkušební místnost

3.1 Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx nepůsobily xx posuzovatele vnější xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být prosta xxxxxx xxxxx x xxxx být xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxxx místnost a xxxx osvětlení xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx vybavena vhodnou xxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x másla x xxxx xxx xxxxxxxxx provádět organoleptické xxxxxxxx xxxxxxx. Jeho xxxxxxxxxxx xxxx pravidelně (xxxxxxx jednou xxxxx) xxxxxxxxx příslušný xxxxx.

5. Xxxxxxxxx kladené xx xxxxxx

Xxxxxx xx musí xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx. Většinu x xxxx xxxx tvořit xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx schválené osoby, xxxxx nejsou xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxxx xxxx faktorů, xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- xxxxxxx komise xxxxxxx xxxxx žádnou xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Pokud xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx;

- xxxxxxx xxxxxx xx x hodnocení xxxx xxxxxxxx xxxx x vyhradit xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;

- členové xxxxxx nesmějí xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, vodu xx xxxxxx, xxxxxxxxxx, xxx., xxx jíst xxxxx xxxxxxxxxxxxx (kořeněná) xxxxx, atd.;

- xxxxxxx xxxxxx nesmějí xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx kouřit, xxxx xxx pít, s xxxxxxxx xxxx.

6. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxxxxxxxx hodnocení xxxx xxx xxxxxxxxx u xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: xxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxx.

Xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx: barvy, xxxxxx xxxxxxx, tvorby xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Vodní disperze xx testuje xxxxx xxxxx IDF 112A/1989.

Konzistence xx xxxx xxxxxx xxxxx: pevnosti x xxxxxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx lze použít xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxx těchto xxxxx: xxxxx x vůně.

Významná xxxxxxxx od xxxxxxxxxx xxxxxxx brání tomu, xxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx má xxxxxxx význam.

6.2 Organoleptické xxxxxxxxx každé xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx tabulky 1.

6.3 Xxxx xxx xxxxxxx, xxx x zájmu xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx přidělili xxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxx.

6.4 Xxxxx xxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xx stanoven xxxxx:

Xxxxx xxxx xxxxxxx požadovaný xxxxx xxxx, musí xxx xxxxxx popis xxxx. Xxxxx xxxx od xxxxxxx posuzovatele pro xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx dokumentu. Produkt xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx bodovými xxxxxxxxxxx každé xxxxxxxxxx xxxxx xxx jeden xxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx jednou u 20 xxxxxx). X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx prověřit xxxxxxxxxxx komise.

7. Xxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx řádným zaměstnancem xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx být xxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx. Je xxxxxxx zapisovat xxxxxx xxxxxxxxx každé xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8. Odběr x příprava vzorků

8.1 - Xx xxxxxxx, xxx xxxxx hodnocení xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx a xxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx zaujatosti.

- Xxxxx x xxxxxxxx vzorků xxxx zorganizovat xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x nepřítomnosti xxxxxxxxx xxxxx komise.

8.2 Xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provádí v xxxxxxxxxxxxx skladu, xxxxxx xx odebírá pomocí xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx organoleptické hodnocení xxxxxxx xx jiném xxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxx skladu, je xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx o hmotnosti 500 x.

8.3 Během xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxx 10 xx 12 °C. Větším xxxxxxxxx od xxxx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx.

9. Nomenklatura

Viz xxxxxxx x. 2 uvedená x xxxxxxx.

Xxxxxxx 1: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 2: Xxxxxxx xxx xxxxx

X. Xxxxxx

1. xxxxxxż, xx xųxxxxxżxx xxxxxxxxx xxxx

2. nejednotné xxxxx, xxxxxxxxxxx

3. xxxxxxxxx

4. xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx

5. xxxxxxxx

6. oddělování xxxxx

7. nadměrné xxxxxxxxx

8. xxxxxxx textura

9. xxxxxx

10. xxxx xxxxx

11. xxxxxxxx

12. xxxxxxxxxxx xxx

XX. Konzistence

14. xxxxxxx, křehká, xxxxxx

15. xxxxxxxxx, těstovitá, mazlavá

16. xxxxxx

17. tvrdá

18. měkká

III. Xxxx' x xxxx

20. xxx chuti a xxxx

21. xxxxxxxxx

22. cizí x xxxx

23. xxxxxxxx, xxxxxxx

24. sýrovité, xxxxxx xxxxxx

25. kyselé

26. xx xxxxxxxxxx

27. x) chut' xx vaření

b) xxxxxxxxx xxxx' x xxxx

28. xx xxxxxx

29. xxxx

30. xxxxxxxxx, xxxxxx

31. lojovité

32. x) xxxxxxxxx xxxx' x xxxx

x) xxxxxx xxxx' a xxxx

33. xxxx' a xxxx xxxxxx

34. xxxxx, xxxxx

35. xxxxxxxxx

36. xxxxxxxx, xxxxxxxx

37. xx sladu

38. xx xxxxxxxxxxxx

PŘÍLOHA VIII

(Článek 7)

XXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXX (XXXXXXXX XXXXXXX)

1. Na xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx sedmi xxxxxxxxxx dnů xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorky xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx u příslušných xxxxxx.

2. Xx žádost xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx vzorky xxxxx xxxxxxxxxx. Tato xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx úřední xxxxxxx x musí mít xxxxxxxxxx kvalifikaci pro xxxxxxx analýzy. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx studiích, xxxxxxxxx odbornosti xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx laboratoří xx xxxxxxxxx xxxxx:

x) X xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxxx splňují xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx výsledků xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx obě xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx vyhodnotí xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx:

xxx

ȳ : xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx výsledků xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx

x_x : mezní xxxxxxx

X : reprodukovatelnost

r : xxxxxxxxxxxxxx

x₁ : xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx laboratoří 1

x₂ : xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2

Xxxxxxxx:

Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx vypočten xxxxx xxxxxx

x = y₁ ± x₂ nebo x = x₁/x₂

(xxx xxxxxxx IV xxxx 3 x 4), xxxxxxx hodnot X² x x² xx xxxxx xx vzorce xxxxxxx xxxxxxx X^2x x x^2x.

x) V xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxxx splňují požadavek xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx reprodukovatelnosti

Pokud druhá xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, pak analyzované xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx případě xx xxxx množství xxxxxx.

x) X xxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx splní xxxxx xxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx x tom, xxx xx analyzované xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

x) X případě, xx xxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavek xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx splňuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx písmene x).

x) X případě, xx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx množství se xxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxx vedou xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx.

x) V případě, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx nevalidovaných xxxxx

Xxxxxxxxxxx množství xx xxxxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx jedné x xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx xxxxx xxxxx hospodářskému subjektu xxxxxxxx druhé xxxxxxx xx nejdříve. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx, xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx xxx odběru vzorků xxxxx xxxxxxx, odběr xxxxxx se xxxx x rámci xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxxx odběr xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx množství xx přijme.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 8)

XXXXXXXXX XXXXXX VODY V XXXXX

1. Předmět x xxxxxx použití

Tato referenční xxxxxx je určena xx stanovení xxxxxx xxxx x xxxxx.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx XXX 50X:1995 - Xxxxx x mléčné xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxx x xxxxx: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx uvedeného x xxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx xx 100 xxxxx.

4. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx ze zkušební xxxxx x použitím xxxxx při xxxxxxx 102 °X v xxxxxxx.

5. Přístroje, xxxxxxx x xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, zejména:

5.1 Analytické xxxx x přesností 1 xx.

5.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx vysoušecí xxxxxxx (xxxx. čerstvě xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx termostatem, xxxxxxxxx xxx teplotě 102 ± 2 °X x celém xxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx misky o xxxxx xxx 20 xx x xxxxxxx xx 60 xx 80 xx.

5.5 Xxxxx, xxxxxxxxxxx, praná, x xxxxxxxxx 0,8 xx 10 mm.

6. Xxxxx xxxxxx

Xxx normu XXX 50X: 1995.

7. Pracovní xxxxxx

7.1 Příprava zkušebního xxxxxx

Xxxxxxxxxxx vzorek se xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx vhodné xxxxxxxx nádobce xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxx x xxxxxxx ze xxxx xxxxxx xx xxxxxxx, při xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, aby xxxxxxx xxxxxxxx promíchání x xxxxxxxxxxxx (xxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxx nejvýše 35 °X. Vzorek xx xxxxxxx xx teplotu xxxxx. Xx nejdříve xx xxxxxxxxx se xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x před xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10 xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. lžičkou xxxx špachtlí.

7.2 Stanovení xxxxxx vody

7.2.1 Do xxxxx xx xxxxx xxx 10 x xxxxx (5.4).

7.2.2 Miska x xxxxxx xx xxxx v xxxxxxx (5.3) xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X xxxxxxx po xxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 7.2.2, 7.2.5 x 7.2.7 xxxxxx x xxxxxxxx, kdy xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx 102 ± 2 °X.

7.2.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx váhovny x xxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 mg.

7.2.4 X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 x.

7.2.5 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X x ponechá xx xxx xx dobu xxx hodin.

7.2.6 Xxxxx xx xxxxx vychladnout x xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx a xxxxx se x xxxxxxxxx na 1 xx.

7.2.7 Xxxxxx se xxxxxxxxxx opakuje xx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx. 7.2.6, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxx x hmotnosti xxxxxxxxxx 1 xx).

Xxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx zjištěná xxxxxxxx.

8. Vyjádření xxxxxxxx

8.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx

Xxxxx xxxx W xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx

xx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxx (7.2.3)

x1 xx hmotnost xxxxxxx, misky x xxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx (7.2.4)

x2 xx hmotnost xxxxxxx, xxxxx a pemzy x gramech po xxxxxxxx (7.2.7).

Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx místo.

8.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx stejný xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.

8.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx, které x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v různých xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.

9. Xxxxxxxx x zkoušce

V protokolu x zkoušce xxxx xxx uvedena použitá xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx. Rovněž x xxx musí být xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx které xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx i údaje x xxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Protokol x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx úplnou xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX X

(Článek 8)

MÁSLO: XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX

1. Předmět x xxxxxx použití

Tato xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sušiny x xxxxx.

2. Xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxx XXX 50C:1995 - Xxxxx x xxxxxx výrobky - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx

3. Xxxxxxxx

Xxxxx tukuprosté sušiny x xxxxx: obsah xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovený určeným xxxxxxxx. Vyjadřuje xx x xxxxxxx xx 100 xxxxx.

4. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx petroletherem x xxxxxxx zbytku.

5. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx 30 °X xx 60 °X. Xx xxxxxxxx 100 xx nesmí xx tomto xxxxxxx xxxx xxxx než 1 xx.

6. Xxxxxxxxx, xxxxxxx a materiál

6.1 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 1 mg.

6.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxx xxxxxxxx silikagel x xxxxxxxxxxx vlhkosti).

6.3 Xxxxxxx, odvětraná, řízená xxxxxxxxxxx, fungující xxx xxxxxxx 102 ± 2 °X v xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxx, porcelánové xxxx xxxxxxxx xxxxxx misky x xxxxx xxxxxxx xxx 20 mm x průměru xx 60 xx 80 xx, opatřené skleněnou xxxxxxx tyčinkou.

6.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx skleněnou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx 16 xx 40 μx a xxxxxxxx baňka.

7. Odběr xxxxxx

Xxx normu XXX 50X:1995.

8. Xxxxxxxx xxxxxx

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku

Laboratorní xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx naplněné nejméně x xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx teplotu, xxx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx umožnil xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo manuálně). Xxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxxx okolností xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx 35 °C. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx se nádoba xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx krátce xxxxxxxx (xxxxxxx 10 xxxxxx) xxxxxxx nástrojem, xxxx. xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxxx

8.2.1 Miska x xxxxxxxx (6.4) x xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.5) se xxxx x xxxxxxx (6.3) xxxxxxx po xxxx 1 xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxxxxxx (xx. xxxxx, xxxxxxx i xxxxxxxxx xxxxxxx) x přesností xx 1 xx (xx).

Xxxxxxxx:

- Doba ochlazování 45 minut je xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

- Xxxxxxxx xx x šarži xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxx, aby xxx každou tuto xxxxx (xxxxxxx) xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, tyčinky a xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2.2 Filtrační xxxxxxx xx vyjme x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx (x1).

8.2.3 Xx xxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 mg xxxxxx dávka zkušebního xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxx asi 5 x (x²).

8.2.4 Xxxxx (x xxxxxxxx a xxxxxx) xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx 102 ± 2 °X x xxxxxxx xx v xx xxxx xxx.

8.2.5 Xxxxx (8.2.3) xx xxxxx vychladnout na xxxxxxx xxxxxxxxx.

8.2.6 Do xxxxx se xxxxx 15 xx xxxxxxx (xxx 25 °C) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx se co xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx převede xx filtračního kelímku x xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx.

8.2.7 Xxxxxx xxxxxxx v 8.2.6 xx xxxxxxxx xxxxx čtyřikrát. Xxxxx xx povrchu xxxxx xxx xxxxxx žádné xxxxx tuku, při xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx co xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx uvedený x 8.2.6 xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx tuku.

8.2.8 Xxxxxxxxx xx filtračním xxxxxxx xx xxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

8.2.9 Xxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx společně x sušárně o xxxxxxx 102 ± 2 °X xx xxxx 30 xxxxx.

8.2.10 Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, x zváží se x přesností na 1 xx.

8.2.11 Postup xxxxxxx v 8.2.9 x 8.2.10 xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x xxxxx, xxxxxxx x filtračního xxxxxxx (x3) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx. xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx větší xxx 1 xx).

9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

9.1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (XXX) xx xxxxxxx xxxx procento xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx:

x₀ xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x filtračním xxxxxxxx (8.2.1)

m₁ xx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.2)

m₂ xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx (8.2.3)

x₃ xx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx zkušební xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx kelímkem x usazeninou (8.2.11).

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou jednotlivých xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxx jeden xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.

9.3 Reprodukovatelnost

Absolutní xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x nezávislými xxxxxxxx, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx získali xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx překročit 0,2 %.

10. Xxxxxxxx o xxxxxxx

X xxxxxxxxx o xxxxxxx xxxx být xxxxxxx použitá metoda x xxxxxxx výsledky. Xxxxxx x něm xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx postupu, xxxxx tato xxxxxxxxxxx xxxxx neobsahuje xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxx x xxxxx skutečnostech, xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx o zkoušce xxxx xxxxxxxxx všechny xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx identifikaci xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxxx sůl xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx soli od xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx mléčné xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx:

Lze xxxxx x xxxxxx, xx xxxxxxxx týkající xx xxxxxxxxx a získané xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX XI

(Článek 8)

XXXXXXXXX XXXXXX TUKU X XXXXX

Xxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx podle xxxxxxx XX x xxxxxxx X. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx:

100 – (W + XXX)

xxx

X : xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx

XXX : xx hmotnostníprocento xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx tuku jsou:

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 9)

STANOVENÍ XXXXXX VANILINU V XXXXXXXXXX XXXXX, MÁSLE XXXX XXXXXXX VYSOKOÚČINNOU XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxx xxxxx isopropanol/ethanol/acetonitril (1:1:2). Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx –15 °C x –20 °X x následným xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx vanilinu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení, xxxxxxx:

3.1 xxxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxx x rozmezí xx -15 °C do -20 °X;

3.2 xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 2 xx;

3.3 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o velikosti xxxx 0,45 μm, xxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4);

3.4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z xxxxxxxx (x xxxxxxxx 1,0 xx/xxx), vstřikovacího zařízení (xxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx 20 μx) a XX xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx při 306 nm, 0,01 XX xxxxxxx stupnice), xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx kolony xxxxxxxxxxx xxx 25 °X;

3.5 analytická xxxxxx (250 xx x 4,6 xx/xxxxxxx xxxxxx/), xxxxxxxx xxxx XxXxxxxxxx XX 18 (Xxxxx, 5 μm) xxxx xxxxx rovnocennou xxxx;

3.6 xxxxxxxx xxxxxx (xxx 20 mm x 3 mm/vnitřní xxxxxx/), xxxxxxxx xx xxxxx xxxx Perisorb XX 18 (30 až 40 μx) nebo xxxxx xxxxxxxxxxx fází.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty x.x.

4.1 Xxxxxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx, 96 % xxx.

4.3 Xxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxx (4.2) a xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx x poměru 1:1:2 (xxx.).

4.5 Xxxxxxx (4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx)

4.5.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxx (500 μx/xx)

X xxxxxxxxx xx 0,1 xx se naváží xxx 50 xx (XX xx) vanilinu (4.5) xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxx se 25 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x xxxxxx se po xxxxxx xxxxx.

4.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (10 μx/xx)

Xx odměrné xxxxx xx 250 ml xx xxxxxxx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.1) x doplní se xx xxxxxx xxxxx.

4.6 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

4.7 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx

4.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX

4.9 Xxxxxxx xxxx XXXX

X odměrné xxxxx na 1 000 xx xx xxxxxx 300 ml xxxxxxxxx (4.6), xxx 500 ml xxxx x 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.7) x xxxxxx xx xx značku xxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxx 0,45 μx (3.3).

5. Pracovní xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx zkušebního xxxxxx

5.1.1 Máslo

Vzorek xx xxxxxxx, dokud nezačne xxx. Xx nutné xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx 40 °X. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx protřepáním. Xxxx xxxxxxx vzorku se xxxxx xx xxxx 15 xxxxxx míchá. Xx odměrné baňky xx 100 xx xx naváží s xxxxxxxxx xx 1 xx asi 5 x (XX x) xxxxx.,

5.1.2 Xxxxxxxxx máslo

Bezprostředně xxxx xxxxxxx vzorku xx nádoba xx xxxxxxxxxx xxxxxx vloží xx xxxxxxx x xxxxxxx 40 °X xx 50 °X, xxx máslo xxxxx xxxxxxx. Vzorek se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx však xxxxx být xxxxxxxxx, xxx nevznikly xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 1 xx xxxxxx asi 4 g (SM x) xxxxxxxxxxx xxxxx.

5.1.3 Xxxxxxx

Xxxxxx se zahřeje xx xxxxx xxxxx xxxx termostatu xx xxxxxxx 35 °X xx 40 °C. Xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx třepáním x, xxxxx je xx xxxxx, x xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 20 ± 2 °X. Xxxxxx musí xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx, x opačném xxxxxxx xx xxxxx postup xxxxxxxx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se s xxxxxxxxx xx 1 xx xxxxxx xxx 10 g (XX x) smetany.

5.2 Příprava xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxx 75 xx extrakčního roztoku (4.4) xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1, 5.1.2 nebo 5.1.3), důkladně xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 15 minut x xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxxxxx roztokem (4.4). Xxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxxx xxxxxxxx zátkou. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx boxu (3.1) x xxxxx xx v něm xxxx xxx 30 xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx odstřeďuje xx xxxx 5 xxxxx xxx xxx 2000 xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx nechá xxxxxxxx xx teplotu xxxxxxxxx. Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxx zavede 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x doplní xx vodou. Xxxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC.

5.3 Kalibrace

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml se xxxxxxx zavede 5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.5.2). Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x doplňte xx xx značku xxxxx. Xxxxx roztok xxxxxxxx 0,5 μx/xx vanilinu.

5.4 Xxxxxxxxx pomocí XXXX

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxx 30 minut xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x ploše xxxx xxxx výšce xxxx xxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx než 2 %. Xx xxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxx 9 xxxxx. Xxxxxxxxxx roztok (5.3) xx xxxxxxxxxx analyzuje xxxxxxxxxxxx 20 μl. Xxxxxxxxx se 20 μx xxxxxxxxxx roztoků (5.2). Xxxxxxx xx xxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxx píku xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx 10 xxxxxxx zkušebních xxxxxx (5.2). xx opakuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.3).

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) (XX) píků xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vstřikům x xxxxx šarže xxxxxxxxxx roztoků (xxxxx xxxxxx nebo výšky).

Vypočítá xx xxxxxx xxxxxx (X):

X = XX/XX

xxx XX xx hmotnost xxxxxxxx x xx (4.5.1).

Xxxxx (xx/xx) vanilinu (X) xx xxxxxxxxx xxxxxx xx dán xxxxxxx:

xxx

XX = plocha xxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx;

XX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3).

Pokud se xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx analyzuje xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x miligramech xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tento xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty X xxxxxxx 100/f, xxx x je obsah xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).

20 = xxxxxxxxxx, xxxxxx xx berou x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x zkušebního xxxxxx

0,96 = opravný xxxxxx pro xxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx zkušebního vzorku.

Poznámka:

Místo xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxx 8.3).

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Opakovatelnost (x)

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 xx/xx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (X)

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x stejného xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx v různých xxxxxxxxxxxx xx různých xxxxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 27 xx/xx.

8. Xxxx xxxxxxxxx

8.1 Pro účely xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx.

8.2 Xxxxxxxxx xxxxx získaná x vanilky nebo xx syntetického xxxxxxxx.

8.2.1 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx250 x xx xxxx xxxxxxxxxxx másla xxxx xxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx přidávány xx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx 250 x xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx.

8.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx s nejnižší xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr₉₅):

- 221,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx přidané xxxxx)

- 159,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx s výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx xx použije na xxxxxxx interpolace xxxx 221,0 xx/xx a 159,0 mg/kg.

8.3 Stopovací xxxxx xxxxxxx výhradně x xxxxxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

8.3.1 Dávkování 4-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx je100 g xx xxxx zahuštěného xxxxx xxxx másla. Xxxx-xx stopovací xxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx, xxx je xxxxxxxxx 100 x xxxxx xx tunu xxxxxxxx xxxx.

8.3.2 Výsledky xxxxxxx xxx vzorků odebraných x daného xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx porovná x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rozdílu u 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 79,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx přidané xxxxx)

- 54,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx dávkování xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 79,0 xx/xx x 54,0 xx/xx.

9. Xxxxxxxx

9.1 Opakovatelnost x xx hodnota, x které xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stejnou xxxxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx a xx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx, stejná laboratoř, xxxxxx xxxxxx xxxxxx), xxxx xxxxx xxx xxxx hodnota. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, tato xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx X xx xxxxxxx, x xxxxx xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx očekávat, xx xxxxxxxxx rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx metodou u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (xxxxx pracovníci, xxxxx xxxxxxxxx, různé xxxxxxxxxx x/xxxx xxxxx termíny xxxxxxx), xxxx nižší xxx xxxx xxxxxxx. Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 95 %.

9.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxx 250 mg/kg xxxxxxxxx xxxxx kolísá x xxxxxxx xx 97,0 xx 103,8. Xxxxxxxx zjištěný xxxxx xxx 99,9 % xx směrodatnou xxxxxxxxx 2,7 %.

9.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx obsahuje 5 % extrakčního xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, způsobeného xxxxxxxxxxx 5 % xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx vzorcích. Xx xxxxxxxx kvantifikaci xx xxxxxxx xxxxx xxxx.

9.5 Xxxxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (intercept xxxx).

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx při prvním xxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxx ředění xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.2) a xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a po xxxxx změně či xxxxxx xxxxxxxx XXXX.

XXXXXXX XIII

(Článek 9)

XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ETHYLESTERU XXXX-XXX-8’-XXXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XXXXX X XXXXX

1. Předmět x xxxxxx použití

Tato metoda xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx-xxx-8’-xxxxxxxxxx kyseliny v xxxxxxxxxx másle a xxxxx. Apokarotenový ester xx xxxxxx xxxxx xxxxx přítomných x xxxxxxxx vzorků získáného xx xxxxxxxx popsaných x xxxx xxxxxx, xxxxx absorbují světlo xxx 440 nm.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx tuk xx rozpustí x xxxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxx 440 xx. Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx standardem.

3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

3.1 Xxxxxx - xxxxxx, x xxxxxx 0,25, 0,50, 0,75 x 1,0 xx

3.2 Xxxxxxxxxxxxxxx - vhodný pro xxxxxxxxx při 440 xx (x 447-449 xx) a xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx

3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 20 ml x 100 xx

3.4 Xxxxxxxxxx váhy s xxxxxxxxx 0,1 mg.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx p.a.

4.1 Xxxxxxxx apokarotenového xxxxxx (xxxxxxxxx 20 %)

4.1.1 Xxxxx látky x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 400 xx, xxxxxxxx xx xx 20 ml xxxxxxxxxxx (4.4) a xxxxxx se po xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). 5 xx tohoto xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxx na 100 xx (roztok X). 5 xx roztoku X xx xxxxx xxxxxxxxxxxx na 100 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx 447-449 xx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 cm).

A _xxx = xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx při xxxxxx

X = xxxxxxxx xxxxxx (x)

2 550 = referenční xxxxxxx X (1 %, 1 cm)

Čistota xxxxxxxx xx X (%).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx a xxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx) x x xxxxxx xx lze xxxxxxxxx xx xxxx xxx 12 xxxxxx. Xx xxxxxxxx je xxxxx xxxxx v xxxxxx xxxx spotřebovat.

4.1.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx apokarotenového xxxxxx, xxxxxxxxx 0,2 xx/xx.

X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx naváží xxx 0,100 g xxxxxxxx apokarotenového xxxxxx (4.1.1) (Wg), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xx značku xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (W.P)/10 xx/xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx být xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxx místě. Xxxxxxxxx xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxx.

4.2 Petrolether (40 - 60 °X)

4.3 Xxxxx xxxxx, xxxxxxx, granulovaný, xxxxxx xxxxxxxxx po xxxx xxxx hodin xxx 102 °X.

4.4 Xxxxxxxxxx

4.5 Xxxxxxxxxx

5. Pracovní xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx zkušebního vzorku

5.1.1 Xxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 45 °X.

5.1.2 Máslo

Vzorek xx xxxxxxx x xxxxxxx při xxxxxxx xxx 45 °X x xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx asi 10 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx, které xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx a udržované xxx xxxxxxx 45 °X. Odebere se xxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxx.

5.2 Stanovení

S přesností xx 1 xx xx naváží xxx 1x xxxxxxxxxxx másla xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (5.1.2), (Mg). Xxxxxxxxxxxxx se převede xx odměrné baňky xx 20 xx (Xxx), xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) a xxxxxxxx xx promíchá.

Alikvótní díl xxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx 1 xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx 440 xx ve vztahu x xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx esteru x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (X μ/xx).

5.3 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxx xx 0, 0,25, 0,5, 0,75 x 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) se xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx. Zředí xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx se.

Koncentrace xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 do 2 ųx/xx x xxxxxx se vypočítají xx vztahu xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.2) (X. X)/10 xx/xx. Změří xx xxxxxxxxxx xxx 440 xx vztažená x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx osu pořadnic ("x") x koncentrace xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx ("x").

6. Xxxxxxx výsledků

6.1 Obsah xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xx/xx xxxxxxxxxx xxx:

x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx: (X. X)/X

x xxxxx xxxxxxx: 0,82 (X. X)/X

xxx:

X = xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3)

X = objem xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx (5.2)

M = xxxxxxxx (x x) xxxxxxx zkušebního xxxxxx (5.2)

0,82 = xxxxxxx xxxxxxxxxx pro obsah xxxxxxxxx xxxx x xxxxx.

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxxxxxxxxxxx

7.1.1 Xxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 1,4 xx/xx.

7.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx másla

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 1,6 xx/xx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.2.1 Xxxxxxx másla

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx zkušebního materiálu xxxxxxxx pracovníci v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 4,7 xx/xx.

7.2.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx másla

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 5,3 xx/xx.

7.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxx získány xx základě xxxxxx x xxxx 1995, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 11 laboratoří x x kterém xxxx x xxxxxxx másla xxxxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx stopovací xxxxx (xxxx xxxxxxx duplikátů) x x případě xxxxxxxxxxx xxxxx 12 xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx).

8. Xxxx xxxxxxxxx

8.1 X xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx ověření, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx produktu xxxxxxx stanoveným xxxxxxxx.

8.2 Xxxxx

8.2.1 S xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx stopovací látka xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 22 xx/xx.

8.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx vzorků xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 18,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

- 13,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx x výsledkem o xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx na základě xxxxxxxxxxx mezi 18,0 xx/xx x 13,0 xx/xx.

8.3 Zahuštěné xxxxx

8.3.1 X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx přidává xx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 24 xx/xx.

8.3.2 Výsledky xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx dávkování x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx mezními xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 20,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

- 14,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx)

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxxxx hodnotě xx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 20,0 xx/xx a 14,0 xx/xx.

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 9)

XXXXXXXXX XXXXXX SITOSTEROLU NEBO XXXXXXXXXXXXX V XXXXX XXXX XXXXXXXXXX MÁSLE XXXXXXXX CHROMATOGRAFIÍ X XXXXXXXXX XXXXXX

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx považován xx xxxxx xxxxxxxx zejména x β-sitosterolu x 2,2-xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx, xxxxxxx ostatní xxxxxxxxxxx jsou považovány xx xxxxxxxxxxx.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx diethyletherem.

Steroly xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxx betulinu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. Přístroje x pomůcky

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 150 xx opatřená xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx

3.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx

3.3 Xxxxx na 250 xx

3.4 Nálevky x xxxxxx přibližně 250 xx s xxxxxxxxxxxx xxxxx pro zachycování xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxx xxxxxx, 350 xx x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx.

3.6 Xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx

3.7 Xxxxxxx xxxxxxx xx 2 ml

3.8 Xxxxxxx chromatograf, xxxxx xxx používat x xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx systémem, xxxxx xxxxx:

3.8.1 xxxxxxxxxxxxx komora xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x přesností ± 1 °X;

3.8.2 injektor x xxxxxxxxxxxxx;

3.8.3 plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx/xxxxxxxxx;

3.8.4 integrátor-zapisovač, xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (3.8.3).

3.9 Xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx XX1 xxxx rovnocenným xxxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,25 μx; xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx rozložit trimethylsilylderiváty xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx XX1 x xxxxx 12 x a vnitřním xxxxxxx 0,2 xx.

3.10 1 μl xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx chemikálie xxxxxxx x.x., xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxx čistoty.

4.1 Ethanol x čistotě nejméně 95 %

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 60 % xxxxxx. Xxxxxxxx xx 600 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxx 85 %) xx xxxx x xxxxxx se xxxxx xx 1 xxxxx.

4.3 Xxxxxxx x xxxxxxx nejméně 99 %

4.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx x diethyletheru (4.4)

4.3.1.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx 1,0 xx/xx.

4.3.1.2 Xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx 0,4 mg/ml.

4.4 Diethylether xxxxxxx x.x. (xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx)

4.5 Xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxx xxx hodiny při xxxxxxx 102 °X.

4.6 Xxxxxxxxx činidlo, xxxx. XXX-XXX (dodávané xxxxxx Xxxxxx Chemical Xx., xxxxxxxxxx xxxxx 49001) xxxx xxxxxxxxxx. (Důležité: XXX-XXX je xxxxxxx, xxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Laboratorní xxxxxxxx musí být xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x XXX-XXXxx x xxxxxxxx xxxxxxxx bezpečnostní xxxxxxxx).

4.7 Xxxxxxxxxx

4.8 Sitosterol známé xxxxxxx xxxxxxx 90 % (P).

Poznámka 1:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx kalibraci xxxx xxx zjištěna standardizační xxxxxxx. Vychází xx x xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx 100 % xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx steroly xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx rozsahu xxxxxxxxxxx.

4.8.1 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,001 mg/ml xx připraví xxxxxx xxxxxxxxxx přibližně 0,5 xx/xx (X₁) sitosterolu (4.8) x diethyletheru (4.4).

4.9 Stigmasterol xxxxx xxxxxxxxxxxxxx 90 %

4.9.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx stigmasterolu x xxxxxxxxx xx 0,001 mg/ml xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 xx/xx (X₁) xxxxxxxxxxxxx (4.9) x diethyletheru (4.4).

4.10 Xxxx pro rozlišovací xxxxxxx: připraví xx xxxxxx obsahující 0,05 xx/xx lanosterolu (4.7) x 0,5 mg/ml xxxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxxxxxxx (4.4).

5. Pracovní xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1) xx přidá xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx sterolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vzorku (viz 5.2.2).

5.1.1 Standardní chromatografický xxxxxx xxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8.1) xx xxxxxxx do xxxxx xx dvou reakčních xxxxxxx (3.7) x xxxxxxx dusíku se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.3.1.1) x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.1.2 Xxxxxxxxxx chromatografický xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 1 xx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.9.1) xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.3.1.2) x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx nezmýdelnitelného xxxxxx

5.2.1 Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 35 °X; vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xx 1 xx xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g xxxxx (W₂) xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (X₂) xx baňky xx 150 xx (3.1). Xxxxx se 50 xx xxxxxxxx (4.1) x 10 ml xxxxxxx hydroxidu draselného (4.2). Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxx se zahřívá xxx xx 75 °X xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx teplotu xxxxxxxxx.

5.2.2 Přidá se 1 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.3.1.1, xx-xx xxx stanoven xxxxxxxxxx, nebo 4.3.1.2, xx-xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx kvantitativně převede xx xxxxxx xxxxxxx xx 500 ml (3.2). Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxx x 250 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). Obsah xxxxxx xxxxxxx xx důkladně xxxxxxxxxx xx dobu 2 xxxxx x xxxxx se, dokud xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x etherová xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 100 xx xxxx xxxx.

Xxxxxxxx 2:

Má-li xx zabránit xxxxxx xxxxxx, xx nezbytně xxxxx provádět první xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (10 xxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxx promývání xxx xxxxxxx důkladným xxxxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xx možné xx xxxxxxxxx xxxxxxxx 5-10 xx xxxxxxxx. X xxxxxxx, xx xx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx důkladná xxxxxxx xxxxx.

5.2.3 Čirá, xxxxx xxxxxxx etherová xxxxxx xx nechá xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3.5), naplněnou 30 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 250 xx (3.3). Xxxxx xx xxxxx varný xxxxxxx a xxxxx xx nechá xxxxxxx xxxxx do xxxxx xx vodní xxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx odpadní xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 3:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx vzorků xxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxx ke xxxxxxx na xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx zbývající x xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx 2 xx (3.7) xx 2 xx diethyletheru x xxxxx xx odstraní xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx diethyletheru, xxxxxxxx xx vždy xxxxxxx xx reakční xxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx proudem xxxxxx.

5.3.2 Provede se xxxxxxxx vzorku přidáním 1 xx TRI-SILu (4.6). Xxxxxxx xx xxxxx x důkladně xx xxxxxxxx, xxx xx obsahrozpustil. Xxxxx xx nerozpustí úplně, xxxxxxx xx xxxxxxx xx 65-70 °C. Xxxxx se nejméně 5 xxxxx odstát xxx xx obsah xxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx způsobem xxxx vzorky. Směs xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx silyluje xxxxxxx xxxxxxxx jako vzorky.

Poznámka 4:

Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x bezvodém xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx indikována xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, pak xxxx sylilaci ruší. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x důsledku xxxxxxxxxxxxxx promývání ve xxxx extrakce. Xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx během xxxx xxxxxxxx provedeno xxxx promytí x xxxxxxxxx xxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.1 Xxxxx provozních xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx návodu xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx podmínky xxxx xxxx:

- teplota kolony: 265 °X

- xxxxxxx xxxxxxxxx: 265 °X

- xxxxxxx xxxxxxxxx: 300 °X

- xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 0,6 ml/min

- xxxx xxxxxx: 84 xXx

- tlak xxxxxxx: 155 xXx

- xxxxxxxxx xxxxxxx: 10:1 xx 50:1; xxxxx rozdělení xxxx xxx optimalizován xxxxx návodu výrobce x linearity odezvy xxxxxxxxx x poté xxxxxxxxx v rozmezí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx 5:

Xx xxxxxxxx důležité xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxxxx nastřikované xxxxx: 1 μl roztoku XXXX.

Xx xxxxx počkat, xxxxx xxxxxx nedosáhne xxxxxxxxx x zahájit xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxxx xx mohou xxxxx xxxxx charakteristických xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tak, xxx získané chromatogramy xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:

- xxx sitosterolu musí xxx dostatečně odlišen xx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 1 znázorňje xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxx xxxxxx xx silylované směsi xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10),

- xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

xxxxxxxxxxx. 1,0

xxxxxxxxxxxx: 1,3

xxxxxxxxxx: 1,5

xxxxxxx: 2,5

- xxxxxxxx čas betulinu xxxx být xxxxxxxxx 24 minut.

5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx se 1 μx xxxxxxx silylovaného xxxxxxxxx (stigmasterolu xxxx xxxxxxxxxxx) x upraví xx xxxxxxxxxx parametry xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxx 1 μx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x změří se xxxxxx xxxx. Před xxxxxx chromatografickým cyklem, xxxxx x xx xxxxxx takovém xxxxx xxxx dojít x xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxxxxx šest xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx 6:

Xx xxxxxxxxx xxxx stigmasterolu xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x bodech 1, 2 a 3 xx xxx. 2x.

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx měla xxxxxxxxx xxxxxx xxxx 22 xxxxxxx-β-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx), který xx xxxxxx xxxxxxxx xx sitosterolu (xxx xxx. 3x) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sitosterolu.

6. Xxxxxxx výsledků

6.1 Stanoví xx xxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx X₁:

X₁ = průměrná xxxxxx xxxx xxxxxxx ve xxxxxxxxx / průměrná xxxxxx píku betulinu xx e xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx plocha xxxx xxxxxxx (stigmasterolu x xxxxxxxxxxx) x píku xxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxx xx X₂:

X₂ = xxxxxx xxxx sterolu xx xxxxxx / xxxxxx xxxx betulinu ve x xxxxxx

X₁ = xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (xx), xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.8.1 xxxx 4.9.1)

X₂ = xxxxxxxx vzorku (x) (5.2.1)

X = xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9 xxxx 4.9)

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxx

7.1.1 Opakovatelnost

7.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx pracovník xx xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 19,3 xx/xx.

7.1.1.2 Sitosterol

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x co xxxxxxxxxx xxxxxxx odstupu xxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 23,0 xx/xx.

7.1.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

7.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, která x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx pracovníci x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx překročit 31,9 xx/xx.

7.1.2.2 Sitosterol

Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx na různých xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 8,7 %, xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

7.1.3 Zdroj xxxxx x přesnosti

Údaje x xxxxxxxxx byly získány xx xxxxxxx xxxxxx x roku 1992, xxxxxxx xx zúčastnilo xxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx x případě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx šest xxxxxx (xxx xxxxxxx xxxxxxxxx) x x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxx slepých xxxxxxxxx).

7.2 Xxxxxxxxx xxxxx

7.2.1 Xxxxxxxxxxxxxx

7.2.1.1 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxx v xx xxxxxxxxxx časovém xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10,2 xx/xx.

7.2.1.2 Sitosterol

Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedl x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 3,6 %, xxxxxxxx xx xxxxxxx hodnotě xxxxxxxxx.

7.2.2 Reprodukovatelnost

7.2.2.1 Stigmasterol

Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 25,3 mg/kg.

7.2.2.2 Xxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, která x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx provedli xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx různých přístrojích, xxxxx překročit 8,9 %, xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

7.2.3 Xxxxx údajů o xxxxxxxxx

Xxxxx o xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1991, kterého xx zúčastnilo xxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorků (xxx xxxxxxx duplikátů) x x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (tří xxxxxxx duplikátů.

8. Xxxx xxxxxxxxx

8.1 Z produktu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx látku xxxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxx, xxx zavedení xxxx látky xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2 Máslo

8.2.1 Xxxxxxxxxxxx

8.2.1.1 Xxxxxxxxx stigmasterolu xx 150 g stigmasterolu xxxxxxx 95 % xxxxxxx na tunu xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, nebo 170 x stigmasterolu xxxxxxx 85 % xxxxxxx xx tunu másla, xx. 144,5 mg/kg.

8.2.1.2 Xxxxxxxx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx produktu xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx stopovací xxxxx x výsledek x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx s následujícími xxxxxxx hodnotami (x xxxxxxxxxxxx ke kritickému xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr₉₅):

- 116,0 mg/kg (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 118,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)

- 81,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 95 % čistoty)

- 82,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx x nejnižší xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 116,0 xx/xx x 81,0 xx/xx xxxx 118,0 xx/xx x 82,0 xx/xx.

8.2.2 Sitosterol

8.2.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 600 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx xxxx xxxxx, xx. 540 mg/kg.

8.2.2.2 Xxxxxxxx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx látky x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s následujícími xxxxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx u 95 % xxxxxxxxxxxxxxxx (DCr₉₅):

- 486,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx)

- 358,0 mg/kg (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx stopovací xxxxx xx xxxxxx x výsledkem x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 mg/kg.

8.3 Xxxxxxxxx xxxxx

8.3.1 Stigmasterol

8.3.1.1 Dávkování xxxxxxxxxxxxx xx 150 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 95 % čistoty xx tunu xxxxxxxxxxx xxxxx, xx. 142,5 xx/xx, xxxx 170 x stigmasterolu xxxxxxx 85 % čistoty xx tunu xxxxxxxxxxx xxxxx, tj. 144,5 xx/xx.

8.3.1.2 Výsledky analýzy xxx vzorků xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx dávkování a xxxxxxxxxx přidané xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx mezními xxxxxxxxx (x přihlédnutím xx xxxxxxxxxx rozdílu x 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 120,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stigmasterolu 95 % xxxxxxx)

- 122,0 xx/xx (95 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)

- 84,0 xx/xx (70 % minimálního dávkování xxxxxxxxxxxxx 95 % xxxxxxx)

- 86,0 xx/xx (70 % minimálního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 85 % xxxxxxx)

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x výsledkem o xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx interpolací xxxx 120,0 xx/xx a 840 xx/xx nebo 122,0 mg/kg a 86,0 xx/xx.

8.3.2 Sitosterol

8.3.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx je 600 g xxxxxxxxxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xx tunu xxxxx, xx. 540 xx/xx.

8.3.2.2 Výsledky xxxxxxx xxx vzorků odebraných x xxxxxx xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přidané stopovací xxxxx x výsledek x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx mezními hodnotami (x xxxxxxxxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxx x 95 % pravděpodobnosti (XXx₉₅):

- 486,0 xx/xx (95 % minimálního xxxxxxxxx sitosterolu 90 % čistoty)

- 358,0 xx/xx (70 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 90 % xxxxxxx).

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx s xxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnotě xx použije xxxxxxxxxxx xxxx 486,0 xx/xx x 358,0 mg/kg.

Obrázek 1

Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx, xx. xxxxx píku lanosterolu xx musí xxxxxx xx základní xxxxx xxxxx xxx xxxxx xxxx pík xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx rozlišení xx xxxx xxxxxxxx.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 10)

XXXXXXXXXX XXXXXX XXX ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXXXXX MLÉKA A XXXXXXXXX X SÝRECH X XXXXXX XXXXX, XXXXXX XXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXX, NEBO XXXXX XXXXXX, XXXXXX X BUVOLÍHO XXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x kaseinátů v xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, kozího xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx γ-kaseinů xx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxx a specifické xxxxxxxxxx mléka x xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, v xxxxxxxxx x zralých sýrech xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, kozího mléka, xxxxxxxx xxxxx xxxx xx směsí ovčího, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx. Není xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxx ošetřenými xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx.

3. Podstata metody

3.1 Xxxxxxx xxxxxxx ze xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3.2 Rozpuštění izolovaných xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XX.3.4.21.7).

3.3 Izoelektrická xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx γ₃ x γ₂ (xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx mléka) xx základě xxxxxxxxx xxxxxxx získaného xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahujících 0 % x 1 % xxxxxxxxx xxxxx.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x., xxxxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,25 xx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx druhy xxxx, xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Chemikálie xxx xxxxxxxx polyakrylamidových xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx

4.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxx

Xx xxxx xx rozpustí:

4,85 x akrylamidu

0,15 x X, X’-xxxxxxxx-xxx-xxxxxxxxxx (XXX)

48,05 x močoviny

15,00 x xxxxxxxxx (87 % xxxx.),

xxxxxx se xx 100 ml x xxxxx xx xxxxxxxxxx x hnědé xxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx akrylamidu lze xxxxxx komerčně xxxxxxxx, xxxxxx namíchaný roztok xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx, že xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx 30 % xxxxxxxxxx x 0,8 % xxx-xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx množství x xxxxx přípravku (4,85 x akrylamidu x 0,15 x XXX) xxxx xxx nahrazena xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 16,2 xx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx nejdéle 10 xxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx 5 μS, xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x 2 x Xxxxxxxxx XX-3 po xxxx 30 xxxxx x xxxx jej xxxxxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxxxxx.

4.1.2 Xxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xx roztok xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx gelu (xxx 4.1.1).

9,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx

24 mg β-xxxxxxx

500 μx amfolytu xX 3,5 - 9,5 [1]

250 μx xxxxxxxx xX 5-7 [1]

250 μl xxxxxxxx xX 6-8 [1].

Gelový xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx 2 xx 3 minut v xxxxxxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx roztok xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxx (xxx 6.2).

4.1.3 Roztoky xxxxxxxxxxxx

4.1.3.1 N, X, X’, N’-tetramethylendiamin (Temed).

4.1.3.2 400 x/x xxxxxxx xxxxxxxxx amonného (XXX)

800 xx XXX se xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx xx 2 ml.

Poznámka:

Vždy xx nutné xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXX.

4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxx xxxxxx

5,77 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (85 % xx.) xx xxxxxxxx xx xxxx x doplní xx xxxxx do 100 xx.

4.4 Xxxxxxxx xxxxxx

2,00 x xxxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx xx xxxx x doplní xx vodou xx 100 xx.

Xxxxxxxx vzorku

4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx xxxxxxxx

4.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx octová (25,0 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 ml).

4.5.2 Xxxxxxxxxxxxx

4.5.3 Xxxxxx

4.6 Tlumivý xxxxxx xxx rozpuštění xxxxxxxx

Xx xxxx se xxxxxxxx

5,75 g glycerolu (87 % xx.)

24,03 x xxxxxxxx

250 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxx 50 xx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx doba xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx určené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx kaseinů

4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x (1,58 x/100 ml xxxx) obsahující 0,05 xxx/x xxxxxxxx ethylendiamintetraoctové (XXXX, 1,46 x/100 xx) se roztokem xxxxxxxxxx amonného (1,92 x/100 xx vody) xxxxxxxxxxxx 0,05 xxx/x XXXX xxxxxxxx xx xX 8.

4.7.2 Xxxxxx xxxxxxx (EC. 3.4.21.7), x xxxxxxxxx nejméně 5 U/ml.

4.7.3 Xxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx určené x inhibici xxxxxx.

2,624 x xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx (6-xxxxx-x-xxxxxxxxxxxxx) xx rozpustí xx 100 ml 40 % (xxx.) xxxxxxxx.

4.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.8.1 Xxxxxxxxxxxxx referenční standardy xxxxx xxxxxx a xxxxxx odstředěného mléka xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x s xxxxxxx 0 % x 1 % kravského xxxxx lze získat xx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx při Xxxxxx, X–2440, Xxxx, Xxxxxx.

4.8.2 Příprava xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů buvolího xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx a x xxxxxxx 0 % x 1 % xxxxxxxxx mléka

Odstředěné xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx 37 °X (2 500 x, 20 xxxxx). Po xxxxxxx ochlazení zkumavky x xxxxxx xxxxxx xx 6 xx 8 °X xx xxxxx xxxxxxxx horní xxxxxx xxxxxx. Pro xxxxxxxx 1 % xxxxxxxxx xx 5,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx 495 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mléka v xxxxxxx x xxxxxx 1 l. Hodnota xX se xxxxxx xx 6,4 přídavkem xxxxxxx kyseliny xxxxxx (10 %, xx./xxx.). Xxxxxxx se upraví xx 35 °C, xxxxx xx 100 μx xxxxxxxx syřidla (xxxxxxxx xxxxxxx 1:10 000, xxx 3 000 X/xx) a xxxxx xx xx xxxx 1 xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx se xxxxxx stát xxx xxxxxxx 35 °X x xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx sýřeniny xx veškeré mléko xxxxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx odebrání xxxxxxxxx. Lyofilizované xxxxx xx jemně xxxxxxxx xx xxxxxxxxx prášek. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 0 % xx x čistého xxxxxxxxxxxx buvolího xxxxx xxxxxxx xxxxxx postup. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx při xxxxxxx –20 °X.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx zkontrolovat xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx fokusací xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx xxxxxxxx

4.9 Fixativ

Ve vodě xx xxxxxxxx 150 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx se xxxxx xx 1 000 xx.

4.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxx

500 xx xxxxxxxxx x 200 xx xxxxxx kyseliny octové xx zředí destilovanou xxxxx na 2 000 xx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx; lze xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 50 % (xxx.) xxxxxxxxx a xxxxxxxxx roztoku 20 % (obj.) ledové xxxxxxxx xxxxxx.

4.11 Xxxxxxx xxxxxxx

4.11.1 Xxxxxxx roztok (xxxxxxx xxxxxx 1)

X&xxxx;1 000 ml 90 % methanolu se xxxxxxxx 3,0 x xxxxxxxxx modři Xxxxxxxxx X-250 (X. I. 42655) pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 45 xxx.) a xxxxxx xx přefiltruje přes xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx filtry.

4.11.2 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx roztok 2)

X&xxxx;1 000 xx 20 % (xxx.) xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx 5,0 x xxxxxx xxxxxxxxx, pentahydrátu.

4.11.3 Xxxxxxx xxxxxx (pracovní xxxxxx)

Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 125 xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.11.1 a 4.11.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxx je xxxxx použít x xxx přípravy.

5. Přístroje x xxxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxx (265 × 125 × 4 xx), xxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx 15 xx), xxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxx xxxxx xxxx (265 × 125 xx)

5.3 Xxxxx xxxxx (280 × 125 xx). Xx každý xxxxxx okraj xx xxxxxx pruh lepící xxxxx (280 × 6 × 0,25 xx, viz obr. 1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (xxxx. 265 × 125 mm) a xxxxxx xxxxxxxx xxxxx (≥ 2,5 xX) xxxx xxxxxxxxxxx elektroforetické xxxxxxxx.

5.5 Cirkulační kryostat, x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 12 ± 0,5 °X.

5.6 Xxxxxxxxxxx nastavitelná na 3 000 g.

5.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx (o xxxxx ≥ 265 xx).

5.8 Xxxxxxxx kapací xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 xx, x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx papíru x xxxxxx adsorpcí bílkovin).

5.10 Xxxxx, skalpely x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx.

5.11 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx misky (xxxx. xxxxx na xxxxxxxx 280 × 150 xx) x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.

5.12 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x průměrem xxxx 10 xx a xxxxxxxxx 8 000 xx 20 000 xxxxxx za xxxxxx.

5.13 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.14 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.

5.15 Xxxxxxxx xxxxx.

5.16 Xxxxxxxxxxx xx 25 μx

5.17 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.

5.18 Termostatem xxxxxx xxxxx lázeň, xxxxxxxxxxxx xx 35 x 40 ± 1 °X x xxxxxxxxx.

5.19 Densitometrické xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxx xxxxx λ = 634 xx.

6. Xxxxxxxx postup

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxxxxxx 5 x xxxxxx, xxxxx se 60 ml xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (8 000 xx 10 000 xx/xxx.). Xxxxxx se xX xx 4,6 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5.1) x odstřeďuje xx (5 minut, 3 000 x). Xxxxxxxxx xx tuk x syrovátka, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx 20 000 xxxxxxxx xx xxxxxx xx 40 xx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx pH upravenou xx 4,5 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx x odstřeďuje (5 xxxxx, 3 000 x). Xxxxxxxx xx xxxxx kaseinová xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxx vodnou x xxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx. 2) x xxx xxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx 40 ml destilované xxxx (xxx xxxx) x 20 ml xxxxxxxxxxxxxx (4.5.2) a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xx třikrát). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x 50 xx xxxxxxx (4.5.3) x xxxxxxxxxxx xx xxxx středně xxxxx xxxxxxxx papírový xxxxx. Xxxxxx xx promyje xxxxx samostatnými 25 xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx vzduchu xxxx v xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx rozmělní x xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se musí xxxxxxxxx xxx xxxxxxx -20 °X.

6.1.2 Xxxxxxx β-xxxxxxx na γ-kaseiny xxxxxxxxx xxxxxxxx

25 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1.1) xx xxxxxxxx x 0,5 ml xxxxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxx (4.7.1) a xxxx xx 20 minut xxxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxx. Xxxx xx zahřeje xx 40 °X x xxxxx se 10 μx xxxxxxxx (4.7.2), xxxxxxxx se x xxxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °C xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 20 μl xxxxxxx xxxxxxxx ε-xxxxxxxxxxxxxx (4.7.3). Potom xx xxxxx 200 mg xxxxx močoviny x 2 mg dithiothreitolu.

Poznámka:

Pro xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xx doporučuje po xxxxxxx kyseliny ε-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 0,5 ml xxxxxxxxx roztoku pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.6).

6.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx močoviny

Na xxxxxxxxx desku (5.1) xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (5.2) s xxxxxx xxxxxxxx xxxxx vody x přebytečná xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx kapesníčkem. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (0,25 mm) na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx deska xx xxxxx xxxxxxxxx xx nivelační stolek.

K xxxxxxxxxxxx odplyněnému xxxxxxx xxxx (4.1.2) xx xxxxx 10 μl Xxxxxx (4.1.3.1), xxxxxxxx xx x přidá 10 μl xxxxxxx XXX (4.1.3.2); důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx. Jeden okraj xxxxx desky gelu (xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxx) se xxxxxxx x xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx se xxxxxxx xxx, xxx xx mezi xxxxxxx xxxxxxxxx pravidelně rozprostřená xxxxx vrstva xxxx xxx xxxxxx (xxx. 3). Pomocí tenké xxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx po xxxx xxxxx a xxxxxx xx xx xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, aby ji xxxxxxxx. Xx skončení xxxxxxxxxx (xxx po 60 xxxxxxxx) se xxxxx x xxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx nosné xxxxx xxxx xxx, xx xx xxxxxxxx xxxxx nakloní. Xxxxx xxxxxx nosné xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxx xx odstranily xxxxxx gelu a xxxxxxxx. "Gelový sendvič" xx xxxxxx do xxxxx xxxxx x xxxxx xx chladničky (xxxxxxx xx xxxx xxxxx).

Xxxxxxxx:

Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx vložkami lze xxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx; je to xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vzorků xxxx x případě xxxxxxx automatického elektroforetického xxxxxxxx (xxx xxxx x xxxxxxxxx 4,5 x 5 xx).

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx na 12 °X. Xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xx xxxx kerosinem x xxxxx se xx xxxxx chladícího xxxxx xxxxx několik xxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xx přiloží "xxxxxx sendvič" xxxxxx xxxxx xxxxxxxx dolů, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx krycí xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx elektrodovými roztoky (4.3, 4.4), xxxxxxxx xx na xxxxx xxxx x uloží xx xx xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx 9,5 xx).

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxx xxxx 265 × 125 × 0,25 xx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx změní xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. hodnoty xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxxx-xx se xxx o xxxxxxxxx 265 × 125 × 0,5 xx).

6.3.2 Xxxxxxx programování napětí x automatického elektroforetického xxxxxxxx (2 gely 5,0 × 4,5 xx, xxxxxxxxx bez xxxxxxx se přikládají xxxxx na xxx.

Xxxxxxxxx vzorku xx xxxx 2 xx xxxxxx při 0 Xx.

Xxxxxxxxx vzorku xx xxxx 2 xx xxxxxxxxxx xxx 30 Xx.

6.4 Barvení xxxxxxxx

6.4.1 Xxxxxx bílkovin

Okamžitě xx xxxxxxx xxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxx xx ihned xxxxx xx xxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.9). Xxxxxxx xx x něm 15 xxxxx za xxxxxxx xxxxxxx.

6.4.2 Xxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx deska xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 sekund xxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Odbarvovací xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xx naplní 250 xx barvicího xxxxxxx (4.11.3) a xxx xx xx xxxx 45 xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6.4.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 30 sekund vždy xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10). Xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx s 200 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx; fáze xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx není pozadí xxxx a bezbarvé. Xxxxxx xxxxx xx xxxxx promyje xxxxxxxxxxxx xxxxx (2 x 2 xxxxxx) a xxxxx xx xxxxxxxx xx vzduchu (2 xx 3 xxxxxx) xxxx xx usuší xxxxxxxxxx vlasů (10 xx 15 xxxxx).

Xxxxxxxx 1:

Xxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxx 20 °X. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx 2:

Xxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obarvení xxxxxxxx (xxxx. Xxxxxx Xxxxxxxx Xxx, Xxxxxxx, Xxxxxxxxx Xxxxxxx, Code Xx 17-1150-01), pak xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx plasminem xxxxxxx x xxxxxx 5 xx/xx.

7. Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx zkoumaného xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů u xxxxxxxx xxxx. Zjišťování xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx pH 6,5 x pH 7,5 (xxx. 4x, x, xxx. 5). Xxxxxxxx xxx xx xxxxx xxx 0,5 %.

7.1 Xxxxxxxx hodnocení

Pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx doporučuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků x referenčních standardů x xxxxx xxxxxxxxx x hovězích, kozích x/xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-kaseinů (xxx "γ₂X,X,X" a "γ₃ X,X,X" xx obrázcích 4x, x a xxxxxxx 5) xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx těchto xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx xxxx větší xxx 1 % xxxx xx xxxx 1 %) v xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-kaseinů (viz "γ₃ X" a "γ₂ X" xx xxxxxxxxx 4a, x x xxxxxxx 5) x intenzitami xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx standardech x xxxxxx 0 % x 1 % (xxxxxx, xxxxxx), xxxx xxxxxxxxxxxx laboratorních xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx).

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xx xxxxx, xxxxxxx se xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx x plochami xxxx xxxxxx, xxxxxx x/xxxx xxxxxxxx γ₃- x γ₂-kaseinů (viz xxx. 5) xxxxxxxxxxxxx (5.19). Tato xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx ploch xxxx γ₃- a γ₂-kaseinů x 1 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (ovčím, xxxxx) xxxx prozatímním xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxxxxxxxxx x téhož xxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx existuje xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx hovězích γ₃- x γ₂-xxxxxxx x 1 % referenčním xxxxxxxxx, avšak nikoli x 0 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxx optimalizovat xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxx za pozitivní, xxxxxxxx xxxxxxx obou xxxxxxxx γ₃- x γ₂-xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxx nebo xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % xxxxxxxxxxxx standardu.

8. Literatura

1. Xxxxx F., Moio X, Chianese L., Xxxxxx C., Resmini X., Xxxxxx X., Xxxxxx X., Di Xxxxx X., Xxxxx X.: Use xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx sensitivity xx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx milk xx xxxxx xxx/xx xxxxxxx xxxxxx by xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx of γ₂-xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 45, 708-711 (1990).

2. Xxxxx X., Nicolai M.A., Xxxxxxxx X., Xxxx X, Xxxxxx Xxxxx X., Xxxxx X., Xxx Xxxxxxx X.: X control xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xx ewe xxx water xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxx 50, 83-85 (1995).

3. Krause X., Xxxxxx X., Klostermeyer X.: Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxxx xx xxx xxx xxxx xxxx xxx xxxxxx by xxxxxxx xxxxxxxxx - xxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx pH xxxxxxxx - isoelectric focusing xx γ-caseins xxxxx xxxxxxx x. x. xxxxxx xxxxxxxxx. x: Xxxxxxxxxxxxxxx-Xxxxx 89 (xxx. X.X. Radola), s. 389-393, Xxxx-Xxxxxx, Xüxxxxx (1989).

4. Xxxxxx I., Xxxxxx X.-X., Kaiser X.-X.: Nachweis von Xxxxxxxxx xx Xxxxx xxx Ziegenmilch xxx. - käse xxxxx xxxxxxxxxxxxxx Fokussierung in xxxxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxxxxxx. Z. Xxxxxxx. Unters. Xxxxxx. 174, 195-199 (1982).

5. Xxxxxx X.X.: Xxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxxxx focusing xx 50-100 μm xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx or xxxxxxxxx xxxxx. Electrophoresis 1, 43-56 (1980).

Obrázek1: Xxxxxxxxxxx xxxxxx krycí xxxxx

Xxxxxxx 2: Kaseinová xxxxxx plovoucí mezi xxxxxx a organickou xxxx xx xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 3: Sklápěcí xxxxxxxx xxx odlévání ultratenkých xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx

x = xxxxxxxxx páska (0,25 xx); x = xxxxx xxxxx (5.3); x, x = xxxxxxxx xxxxx (5,1); x = gelový xxxxxx (4.1.2); x = nosná xxxxx xxxx (5.2).

Xxxxxxx 4a: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, s různým xxxxxxx kravského xxxxx.

% XX = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, C = kravské, E = xxxx, X = kozí

Na xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx IEF.

Obrázek 4x: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx x&xxxx;xxxxxx, kozího x xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x&xxxx;xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

% XX = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx; 1+ = xxxxxx s obsahem 1% xxxxxxxxx xxxxx x x&xxxx;xxxxxxxxx xxxxxxx hovězího xxxxxxx ve xxxxxx xxxxx. X = xxxxxxx, E = xxxx, X = xxxx, X = xxxxxx.

Xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx celá xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx XXX.

Xxxxxxx 5: Superpozice xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardů (STD) x vzorků sýra xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxx x kozího xxxxx, po izoelektrické xxxxxxxx.

x, b = xxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahující 0 x 1% xxxxxxxxx mléka, x-x = vzorky sýra xxxxxxxxxx 0, 1, 2, 3 x 7 % kravského xxxxx, X = xxxxxxx, X = xxxx, X = xxxx.

Xxxx snímána xxxxx xxxxxxxx gelu IEF xxx ƛ = 634 nm.

[1] Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx žádoucího xxxxxxxxx (-xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxx(xX 3,5-9,5 (Xxxxxxxxx) x Resolyte (xX 5-7 xX 6-8 (BDH, Xxxxx).

[2] Xxxxxxxx xxxxxx: Po xxxxxxxxx fokusaci (fáze 1) xx xxxxxxxxxx 18 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx (10 x 5 xx), nanesou xx xx gel xx vzdálenosti 1 xx od xxxx x 5 xx xxxxxxx od xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx 60 xxxxxxxx fokusace xxxxxx opatrně vyjměte xxxxxxxxxx vzorků.

PŘÍLOHA XXX

(Xxxxxx 11)

REFERENČNÍ XXXXXX PRO XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX BAKTERIÍ V XXXXX, XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX, KASEINU X XXXXXXXXXXX

Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x másle, xxxxxxxx xx do xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 x xxxxx.

Xxxxx xx zjišťuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx do xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,1 x.

Xxxxxxx xx norma XXX 73X: 1985, xxxxxx B x xxxxxx xxxxxxx:

1. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx IDF 122B:1992. Xxx kyselý xxxxxx xxx případně xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx XXX 73X:1985.

2. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx naočkované 1 x xxxxxx (xxxxx) xxxx 0,1 x xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx/xxxxxxxxx). Xxxxxxxxx ředění se xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: v průměru 1/10 x u xxxxx, 1/x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxxxxxx x xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx 93 %.

Xxxxx koliformních xxxxxxxx: x xxxxxxx 1/10 x x xxxxx, 1/x x sušeného xxxxxxxxxxxx mléka, kaseinu x xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavku, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx 91 %.

(Předpoklad: Xxxxxxxxxx distribuce)

PŘÍLOHA XXXX

(Xxxxxx 12)

XXXXXX XXXXXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX KÓDU KN 2309 [1]

XXXX X

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,5 %.

2. Xxxxxxxx metody

Cukry xx xxxxxxxx xx vodě. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxx na xxxxxxx xxxxxx žádný vliv. Xx vyčiření x xxxxxxxx se obsah xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx 0,1 N.

Indikátor: roztok xxxxxx. Xxxx 5 x xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx popřípadě xxxxxx 10 xx jodidu xxxxxxxxxx) a 30 xx xxxx xx xxxxx xx 1 xxxxx xxxxxx xxxx; xxxx xxxx se xxxxxxx ve xxxx xx dobu tří xxxxx x xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x.x. 30 % (xx./xxx.).

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 6 X.

Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

x) 25 x xxxxxx xxxxxxxxx x.x. (XxXX₄.5X₂X) xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí xx 100 ml xxxx;

x) 50 x xxxxxxxx xxxxxxxxx x.x. (X₆X₈X₇.X₂X) se rozpustí x 50 xx xxxx;

x) 143,8 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x.x. (Na₂CO₃) xx xxxxxxxx xxx xx 300 xx horké xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx x) xx xxxxxx do x) za xxxxxxx xxxxxxx a potom xx xxxxx xxxxxx x). Xxxxxx xx xx 1 xxxxx, xxxxx xx xxxx xxxx noc a xxxxxxxxxxx xx. X xxxxx získaného xxxxxxx (Xx 0,1 N, Xx₂XX₃ 2 X) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xX musí xxx xxxxxxxxx 9,4.

Xxxxxxxx xxxxxx X: 23,8 x Xx (C₂H₃O₂)₂. 2X₂X a 3 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí xx xxxx x xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxx xxxxxx II: 10,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K₄Fe₂(CN)₆.3H₂O xx xxxxxxxx ve vodě x xxxxxx xx 100 ml.

Pemzová xxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx ve xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 25 x xxxxxxxxx xxxxxxxx ve 100 xx vody (xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx).

4. Pracovní xxxxxx

X přesností na 1 xx se xxxxxx 1 x xxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xx 25 xx 30 xx xxxx. Baňka se xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx lázně x xxx se xxxxxxx xxx xx 35 °X.

Xxxxx xx 5 xx suspenze xxxxxxxx [2] x protřepe xx. Xxxxxxxxxxx xxxxx x její xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx lázni po xxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxx 38 xx 40!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! Β!!! xxxxx xxxxxxxxx !!! ΊX.

Xx fermentaci xx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx přibližně 20 °X. Přidá se 2,5 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X a xxxxxx sekund xx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx 2,5 ml Xxxxxxxxx roztoku XX x xxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 100 xx, xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx 25 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 40 až 80 mg xxxxxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 25 xx x xxxxx bezvodé xxxxxxx xx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx x kvasnicemi.

ČÁST XX

1. Stanovení xxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxxxxx xxxxxxx

25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx pipetou xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 300 xx x xxxxx se xxxxxx odměřených 25 xx xxxxxx roztoku.

Po xxxxxxx dvou xxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx intenzity xx xxxxxxx potřepávání xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxx xx xxxx xxx xxxx minut. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx na drátěnou xxxxx x asbestovou xxxxxx, pod níž xxx xxx xxxxxx xxxxxxx plamen. Plamen xx regulován xxx, xxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dně. Xxxxx xx na ni xxxxxx xxxxxx chladič. Xx této chvíle xx nechá xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx studené xxxx a asi xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx takto:

Ke xxxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx a ihned xxxx se xxxxxxx (xxxx dojít x xxxxxxxx xxxxxx) xxxxx 25 xx kyseliny xxxxxx 6 N.

Potom xx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxx indikátor.

Stejná xxxxxxx xx provede x xxxxxx xxxxxxxxx směsí 25 xx Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx a 25 xx vody, po xxxxxxx 10 xx xxxxxx draselného a 25 xx xxxxxxxx xxxxxx 6 X, xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx.

Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx x ml xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X).

XXXXXXX

Xxxxxxx xxx 25 ml Xxxx-Xxxxxxxxxx xxxxxxx

(xxxxxxxx xxx x textu)

1. Xxxxxxxxx xxxxx 0, N

2. Xxxxxxx X₁₂X₂₂X₁₁

[1] Xxxxxxxx (XXX) x. 222/88.

[2] X xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxx než 40 % fermentovatelných xxxxx, xx množství xxxxxxxx zvětší.

XXXXXXX XXXXX

(Xxxxxx 13)

XXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE XXXXXXX PRO XXXXXXX XXXXXXXXXX XX ZÁKLADĚ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (HPLC)

1. Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx mléce xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Normativní xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxx ISO 707 - Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx pokynů obsažených x příloze X xxxx. 2 písm. x) posledním xxxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx látek stanovený xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

- Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, odstranění xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx;

- Stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX);

- Vyhodnocení xxxxxxxx xxxxxxxxx u vzorků xxxxxxxxxx xx srovnávacími xxxxxx, xxxxx tvoří xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

5. Chemikálie

Používají xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. a destilovaná xxxx nebo voda xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

240 x xxxxxxxx trichloroctové (Xx₃XXXXX) xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxx xx 1000 xx.

5.2 Eluční xxxxxx, xX 6,0

1,74 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X₂XXX₄), 12,37 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (XX₂XX₄) x 21,41 g xxxxxx xxxxxxx (Xx₂XX₄) xx xxxxxxxx asi x 700 xx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xX xx 6,0 xxxxxxxx kyseliny fosforečné xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxx xx 1 000 xx x zhomogenizuje.

Před xxxxxxxx xx eluční xxxxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx x velikosti xxxx 0,45 μx.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx kolon

Jeden xxxxx xxxxxxxxxxxx (CH₃CN) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx o velikosti xxxx 0,45 μx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxxxxxx jiný xxxxxxxxx roztok, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x který nezhoršuje xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx mléko splňující xxxxxxxxx xxxxxx nařízení (xx.[0]).

5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 5 % (xx.) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (tj.[5]).

6. Přístroje x pomůcky

6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx 2 200 g x xxxxxxxx odstředivými xxxxxxxxxx se zátkou x objemu xxx 25 ml.

6.3 Mechanická xxxxxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxx 7 xx.

6.6 Filtrační papíry xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxx asi 12,5 xx.

6.7. Xxxxxxxx filtrační xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

6.8 Xxxxxx pipeta umožňující xxxxxxxx 10 ml (XXX 648, xxxxx X, xxxx XXX/X 835).

6.9 Xxxxxxxxxxxxx vodní xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 25 ± 0,5 °C.

6.10 Xxxxxxxx xx HPLC, xxxxxxxxxx:

6.10.1 xxxxxxxx,

6.10.2 xxxxxxxxxxx xxxxxxxx - xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, x xxxxxx 15 xx 30 μx,

6.10.3 dvě xxxxxx XXX 2000-XX xx xxxxx (xxxxx 30 xx, xxxxxxx průměr 0,75 xx), xxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx (3 xx x 0,3 xx) xxxxxxxxx materiálem X 125 xxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

6.10.4 termostatickou xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 35 ± 1 °X,

6.10.5 XX xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx měřit xxx 205 xx x xxxxxxxxxx 0,008 X,

6.10.6 xxxxxxxxxx xxxxxxx integrace xxxx sedly.

Poznámka:

Lze xxxxxxxx x xxxxxxxx udržovanými xxx teplotě xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx poněkud xxxxx. X xxxxx xxxxxxx je třeba, xxx výkyvy teploty x xxxxxxx jednoho xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxx přibližně 5 °C.

7. Xxxxx xxxxxx

7.1 Mezinárodní xxxxx XXX 707 - "Xxxxx x xxxxxx xxxxxxx - Xxxxxx xxxxxx xxxxxx" xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx X xxxx. 2 xxxx. c) xxxxxxxxx pododstavci.

7.2 Xxxxxx xx skladuje xx xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx x jeho xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8. Pracovní postup

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku

Sušené xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xx asi xxxxxxx xxxxx než xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx ihned xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx důkladně xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobky.

8.2 Xxxxxxxx dávka

Naváží xx 2,000 ± 0,001 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx zkumavky (6.2).

8.3 Xxxxxxxxxx xxxx x bílkovin

8.3.1 Ke xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 20 x xxxxx xxxx (50 °X). Xxxxxx xx xxxxxxxx třepáním po xxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce (6.3). Xxxxxxxx se xxxxxxx xx teplotu 25 °X.

8.3.2 Během xxxx xxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx trichloroctové (5.1). Xxxxxxxx xx xxxxx do xxxxx xxxxx (6.9) x xxxxxxx xx xxx xx xxxx 60 xxxxx.

8.3.3 2 200 x se xxxxxxxxxx (6.2) po xxxx 10 minut; nebo xx přefiltruje xxxx xxxxx (6.6)x prvních 5 xx filtrátu xx vyhodí.

8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.1 15 xx 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xxxxxx odměřených xx xxxxxxxx do xxxxxxxx xx XXXX (6.10) x xxxxxxxx 1,0 xx xxxxxxxx xxxxxxx (5.2) za xxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx eluční xxxxxx (5.2) uchovává xxx xxxxxxx 85 °X, xxx xxxxxx xxxxxx odplyněný x xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2. Xxx xxxxxx přerušení xx xxxxxx promyjí xxxxx. Xxxxx xx v xxxx nenechává xxxxxx xxxxxx (5.2).

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na více xxx 24 xxxxx xx kolony propláchnou xxxxx x potom xx promývají roztokem (5.3) xxxxxxx po xxxx xxx hodin xxx xxxxxxx 0,2 xx xx minutu.

8.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx získají xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx, x xxxx je xxxxx xxx určen svým xxxxxxxxx časem XX xxxxx:

Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx kolon.

Integrátor (6.10.6) automaticky vypočítává xxxxxx A každého xxxx:

Xxxx kvantitativní xxxxxxxxxxxx xx nezbytné xxxxxxxxxx xxxxxx každého chromatogramu xx účelem xxxxxxxx xxxxxxxxxx anomálií xxxxxxxxxxx xxx nesprávnou xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx, xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx zopakuje.

8.5. Xxxxxxxxx

8.5.1 X xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 8.2 xx 8.4.2.

Xxxxxxx xx xxxxxxx připravené xxxxxxx, xxxxxxx se GMP x prostředí 8 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx 30 °C xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,2 % za xxxxxx.

8.5.2 Xxxx chromatografickým xxxxxxxxxx vzorků xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (8.5.1) xxxxxxxxxxxx vzorku (5.4.2), xxxxx xx plocha x xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

8.5.3 Stanoví xx xxxxxxx xxxxxx X xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (8.5.1), xxxxxx xxxx použito xxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

9.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx

9.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx X:

xxx:

X_XX x R_IV = xxxxxxx odezvy xxxx XX x XX,

X_XX[0] x A_IV[0] = xxxxxx xxxx XX x XX xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] xxxxxxx x 8.5.3.

xxx:

X_XXX = faktor xxxxxx xxxx XXX,

X_XXX[0] x X_XXX[5] = xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxx [0] x [5] získané x 8.5.3.

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx [5], xx. 5.

9.1.2 Výpočet xxxxxxxxx xxxxxx xxxx ve xxxxxx [X]:

X_XX[X] = X_XXx A_II[E]

S_III[E] = X_XXXx X_XXX[X]

X_XX[X] = X_XXx X_XX[X]

xxx:

XXX[X], XXXX[X], XXX[X] = relativní xxxxxx píků XX, XXX x XX xx vzorku [X],

XXX[X], XXXX[X], XXX[X] = xxxxxx xxxx XX, XXX x XX xx vzorku [E] xxxxxxx v 8.4.2,

XXX, XXXX, RIV = xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x 9.1.1.

9.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx retenčního času xxxx III ve xxxxxx [E]:

RRTIII[E] = XXXXX[X] / XXXXX[5]

xxx:

XXXXXX[X] = relativní retenční xxx píku III xx xxxxxx [X],

XXXXX[X] = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx XXX xx xxxxxx [X] xxxxxxx v 8.4.2

XXXXX[5] = xxxxxxxxx retenční xxx xxxx XXX x xxxxxxxxxx xxxxxx [5] xxxxxxx x 8.5.3.

9.1.4 Experimenty xxxxxxx, xx xxxx relativním xxxxxxxxx časem xxxx XXX, tj. XXX_XXX[X] x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx 10 % existuje xxxxxxxx xxxxx:

- xxx xxxxxx xxxxxxxxx > 5 % je XXX_XXX[X] &xx; 1,000;

- při xxxxxx xxxxxxxxx ≤ 5 % xx XXX_XXX[X]≥ 1,000.

Xxxxxxxxx neurčitost xxx xxxxxxx XXX_XXX xx ± 0,002.

Za xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx XXX_XXX[0] xxx xxxx liší xx 1,034. Podle stavu xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx 1,000, xxxxx vždy xxxx xxx xxxxx xxx 1,000.

9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx:

X = X_XXX[X] - [1,3 + (S_III[0] - 0,9)]

xxx:

X = xxxxxxxxxx procento xxxxxx xxxxxxxxx syrovátky ve xxxxxx [X];

XXXX [X] = xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX xxxxxxxxxx xxxxxx [E] xxxxxxx x 9.1.2;

1,3 = xxxxxxxxx průměrná xxxxxx xxxx III xxxxxxxxx x xxxxxxx xx 100 x xxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovené x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;

X_XXX[0] = xxxxxxxxx xxxxxx píku XXX, xxxxx se xxxxx R_III x X_XXX[0]. Tyto hodnoty xx xxxxxxxxx v 9.1.1 x 8.5.3;

(S_III[0]-0,9) = xxxxxxx, kterou xx nutno xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 1,3, xxxxx xxxxxxx X_XXX[0] se xxxxxxx 0,9. Z xxxxxxxxxxx vyplývá, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx III xxxxxxxxxxx xxxxxx [0] je 0,9.

9.3 Xxxxxxxx xxxxxx

9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxx xxxxxxx současně xxxx v těsném xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx překročit 0,2 % x/x.

9.3.2 Reprodukovatelnost

Rozdíl xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx u xxxxxxxx zkušebního xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 % m/m.

9.4 Interpretace

9.4.1 Xxx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxxx xxxx přítomna, xx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, S_III[E], xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx syrovátky na 100 x produktu, ≤ 2,0 + (X_XXX[0]-0,9)

xxx:

2,0 = xx xxxxxxxxx hodnota přípustná xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx XXX, xx. 1,3, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (9.3.2),

X_XXX[0] - 0,9 = xx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx X_XXX[0] odlišná xx 0,9 (xxx xxx 9.2).

9.4.2 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx III S_III[E]rovná &xx; 2,0 + (X_XXX[0]- 0,9) a xxxxxxxxx xxxxxx xxxx XX S_II[E] ≤ 160, xxxxx syřidlové xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.

9.4.3 Xxxxx xx relativní xxxxxx xxxx III X_XXX[X]xxxxx > 2,0 + (S_III[0]- 0,9) x xxxxxxxxx plocha xxxx XX X_XX[X] ≤ 160, xxxxxxx xx celkový obsah xxxxxxxx (X %) x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx 1 x 2.

9.4.3.1 Data xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx zanesena xx xxxxx 1 x 2.

Xxxx přímka představuje xxxxxxxx xxxxxxx, jejíž xxxxxxxxxxx se vypočítají xxxxxxx xxxxxxxxxx čtverců.

Čárkovaná xxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx plochy xxxx XXX, a xx x pravděpodobností, xx xxxxxx překročena x 90 % xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 1 x 2 xxxx:

xxx:

X_XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx píku XXX xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx bílkovin xxxx podle relativní xxxxxx xxxx X_XX[X],

X % xx xxxxxxx xxxxx bílkovin xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx,

X_XX[X] xx relativní plocha xxxxxx vypočtená x xxxx 9.1.2.

Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 1,3 xxxxxxxxx v xxxx 9.2.

Xxxxxx (T₁ x X₂) mezi xxxxxxxxx xxxxxxxxx plochou X_XXX[X] x relativní xxxxxxx X_XXX xx xxx xxxxxx xxxxxx:

X₁ = X_XXX[X]- [(0,376 X % - 10,7) + (X_XXX[0]- 0,9)]

X₂ = S_III[E]- [(0,0123 X_XX[X] + 0,93) +(S_III[0]- 0,9)]

9.4.3.2 Xxxx xx X₁ x/xxxx T₂ xxxxx xxxx nebo menší, xxxxx přítomnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx li X₁ x X₂ xxxxx xxx xxxx, xxxxxxxxx syrovátka xx xxxxxxxx.

Xxxxx syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

X = T₂ + 0,91

kde:

0.91 je xxxxxxxxxx na xxxxxx xxx xxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx přímkou.

SUŠENÉ XXXXXXXXXX MLÉKO

XXXXXXX XIX

(Článek 13)

XXXXXXXXX XXXXXX XX SYŘIDLOVÉ XXXXXXXXX X XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE X XX XXXXXXX XXXXXXXXX X NAŘÍZENÍ (ES) X. 2799/1999

1. Xxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx produktů:

a) xxxxxxxx odstředěného xxxxx xxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 2 xxxxxxxx (XX) x. 2799/1999 x

x) směsí xxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 4 nařízení (XX) x. 2799/1999.

2. Normativní xxxxx: Mezinárodní xxxxx XXX 707

3. Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx procento xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxx metody

Obsah glykomakropeptidu X xx stanoví xxxxx xxxxxxx XXXXX. Xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx X (XXXX) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s obrácenými xxxxxx (metodou XXXX). Xxxxxxxxxxx výsledků xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, které xxxxx sušené odstředěné xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx x přídavkem xxxxxxx procenta sušené xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx vyšší xxx 1 % hmotnostní (x/x), xx prokázána xxxxxxxxxx sušiny xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx pouze chemikálie xxxxxxx p.a. x xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Acetonitril xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx vhodnou xxx metodu HPLC. Xxxxxxxxxx potřebné pro xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XVIII xxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.1 240 x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (Xx₃XXXXX) xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx do 1 000 xx.

Xxxxxxx X x X

5.2 Eluent X: 150 xx xxxxxxxxxxxx (CH₃CN), 20 xx xxxxxxxxxxxx (XX₃XXXXXX₃) x 1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (TFA, XX₃XXXX) xx vnese xx odměrné baňky xx 1 000 xx x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

Xxxxxx X: 550 xx xxxxxxxxxxxx (CH₃CN), 20 xx isopropanolu (XX₃XXXXXX₃) x 1 xx xxxxxxxx trifluoroctové (XXX, XX₃XXXX) xx xxxxx xx odměrné xxxxx na 1 000 xx x xxxxxx xx značku 1 000 ml xxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx před xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx.

5.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xx kolona xxxxxxx xxxxxxxx B (spádem) x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx xx xxxx 30 xxxxx). Kolona xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx

5.4.1 Sušené xxxxxxxxxx mléko xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxx skladování (xx.[0]).

5.4.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx přídavkem 5 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxx syrovátky xxxxxxxxxxxx složení (tj.[5]).

5.4.3 Xxxxx sušené xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 50 % (x/x) xxxxxx syřidlové syrovátky xxxxxxxxxxxx složení (xx.[50]) [1].

6. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx jsou uvedeny x xxxxxxx XVIII xxxxxx xxxxxxxx.

6.1 Xxxxxxxxxx xxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx síly 2 200 g x xxxxxxxx odstředivkovými xxxxxxxxxx xx xxxxxx x objemu asi 50 xx.

6.3 Mechanická xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 50 °X.

6.4 Xxxxxxxxxx míchačka.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxx xxx 7 xx.

6.6 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxx 12,5 xx.

6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxx o velikosti xxxx 0,45 μm.

6.8 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx (XXX 648, xxxxx X, xxxx XXX/X 835), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 10,0 xx za dvě xxxxxx.

6.9 Termostatická vodní xxxxx xxxxxxxxx xx 25 ± 0,5 °X.

6.10 Zařízení xx XXXX, xxxxx xxxxx:

6.10.1 Xxxxxxxx s binárním xxxxxxxxxx

6.10.2 Vstřikovací zařízení - xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, x objemu 100 μx.

6.10.3 Xxxxxx Xxxxxx Xxxxxxx Xxxx (xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,46 xx), nebo jiná xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx s xxxxxxx xxxx na xxxx křemene.

6.10.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx xx 35 ± 1 °X.

6.10.5 XX detektor x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx provádět xxxxxx xxx 210 xx (v xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xx 220 xx), x xxxxxxxxxx 0,02 X.

6.10.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxx x kolonami xxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xx předpokladu, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx x 1 °C; v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx retenčního času XXXX.

7. Odběr xxxxxx

7.1 Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 707. Xxxxxxx xxxxx však xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxx odpovídá xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

7.2 Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

8. Xxxxxxxx xxxxxx

8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx, jejíž objem xx asi dvakrát xxxxxx xxx je xxxxx prášku, x xxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Nádobka xx xxxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

8.2 Xxxxxxxx xxxxx

Xxxxxx xx 2,00 ± 0,001 x xxxxxxxxxx vzorku do xxxxxxxxxxxxx zkumavky (6.2) xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 50 xx.

8.3 Odstranění xxxx x xxxxxxxx

8.3.1 Xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 20 xx teplé xxxx (50 °X). Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (6.3) xx xxxxxx rozpustí. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx lázně (6.9) na xxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxx teplota xxxxxxxx xx 25 °C.

8.3.2 Xxxxx xxxx xxxxx xx za stálého xxxxxxx míchání xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.4) xxxxx 10,0 xx roztoku xxxxxxxx trichloroctové při xxxxxxx 25xX (5.1). Xxxxxxxx xx xx 60 xxxxx vloží xx vodní xxxxx (6.9).

8.3.3 Xxxxxxxxxx se (6.2) 2 200 x xx dobu 10 xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (6.6). X xxx případě xx prvních 5 xx xxxxxxxx xxxxxx.

8.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.1 Xxxxxxx xx xxxxxxx XXXX xxxxx xxxxxx v xxxxxxx XVIII. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxx neobsahuje xxxxxx xx syřidlové xxxxxxxxx xx zjistitelném množství. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxx použit xxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx falešný xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx možnost xxxxxxx.

8.4.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx fázemi xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx xxxxxxx asi 6 xx (xxxxx xx xxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx) xx optimální xxxxxxxx xxx v xxxxx 26 minut ± 2 xxxxxx xxx XXXX. Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx mrtvým xxxxxxx (xxxx. 2 ml) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 22 xxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x 50 %xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

100 μl supernatantu xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx vstříkne xx xxxxxxxx xx HPLC, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx referenčního xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx 1.

Xxxxxxx X

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx gradientu xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Porovnáním xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx poloha xxxx GMPA.

Počáteční xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx použít xxx xxxxxxxx xxxxxxxx (viz 8.4.3), xxx xxxxxxxxx xxxxx tohoto vzorce:

% X = 10 - 2,5 + (13,5 + (XxxxxX - 26)/6) * 30/27

% X = 7,5 + (13,5 + (RtgmpA – 26)/6) *1,11

xxx:

XXxxxX : xxxxxxxx čas GMPA x xxxxxxxxxxx gradientu

10 : xxxxxxxxx % X x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

2,5 : % X xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx % B v xxxxxxxxx gradientu

13,5 : xxx odpovídající xxxxxxxxx xxxx referenčního xxxxxxxxx

26 : požadovaný xxxxxxxx xxx XXXX

6 : xxxxx směrnic xxxxxxxxxxxx x normálního gradientu

30 : % X x xxxxxxxxxx bodu xxxxx % X xx 27 xxxxxxxx x referenčním xxxxxxxxx

27 : xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

8.4.3 Nástřik xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

100 μx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx (8.3.3) xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx XXXX, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx 1,0 xx elučního xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx analýzy xx xxxxx z 8.4.2. Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx poměru X:X = 76:24 (5.2). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx se spustí xxxxxxxx xxxxxxxx, což xxxxxxx, xx procento X xx za 27 minut zvětší x 5 %. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx eluentu xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx 90 % X. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx po xxxx xxxx xxxxx x xx xxxxx xxxxxxxx xx pomocí lineárního xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx během xxxx xxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx. V závislosti xx xxxxxxxx objemu xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx další xxxxxxx xxxxxxxx 15 minut xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

1. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx má xxx 26 xxxxx ± 2 xxxxxx. Xxxx xxx dosáhnout změnou xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx gradientu. Xxxxxx x % X xxxx xxxxxxxxxxx x konečnými podmínkami xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx zůstat ve xxxx 5 % X.

2. Xxxxxxx xx xxxxx dostatečně odplynit x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxx xx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx systém správně xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx píku XXX xxxx xxx xxxxx než 0,1 xxxxxx (x = 10).

3. Na xxxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5) x xxxxxx xxx pro xxxxxxx nového faktoru xxxxxx X (9.1.1).

8.4.4 Xxxxxxxx chromatografických analýz xxxxxxxxxx xxxxxx (X) xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx, na xxxx xx pík XXX xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x délce 26 xxxxx.

Xxxxx X xxxx XXX xxxxxxxxxxx vypočítává xxxxxxxxxx (6.10.6). Xxxxxx xxxxxxxx linie xx xxxxx kontrolovat na xxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, analýzu xxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx anomálií xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx zařízení xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxx x povahou xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx analýza xxxxxxxx.

8.5 Xxxxxxxxx

8.5.1 U xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1 xx 5.4.2) xx xxxxxx xxxxxxx postup xxxxxxx x xxxxxx 8.2 xx 8.4.4. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx XXX x xxxxxxxxx 8 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx teplotě 4 °X xxxxxxx roztok xxxxx xx xxxx 24 hodin. X xxxxxxx dlouhých xxxxxxxxxxxx xxxxxx je žádoucí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlazenou xxxxx xx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxx 8.4.2 může xxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx % X x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x předchozích analýz.

Chromatogram xxxxxxxxxxxx vzorku (5) xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx znázorněnému na xxxxxxx 1. Na xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx GMPA xxx malé xxxx. Xx xxxxxxxx nutné xxxxxxxxx podobné separace.

8.5.2 Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxx se xxxxxxxx 100 μx srovnávacího xxxxxx xxx syřidlové xxxxxxxxx (0) (5.4.1).

Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx čase XXXX píku.

8.5.3 Xxxxxxx xxxxxx R xx xxxxxxx vstříknutím stejného xxxxxx filtrátů (8.5.1), xxxxxx bylo použito xxx xxxxxx.

9. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

9.1 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx

9.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx X:

Xxx XXX: X = X/X

xxx:

X = xxxxxx xxxxxx xxxx XXX

X = xxxxx píku XXX

X = množství xxxxxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxx (5).

9.2 Xxxxxxx xxxxxxxx sušené syřidlové xxxxxxxxx xx xxxxxx

X[X] = X × X[X]

xxx:

X[X] = xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx [X]

X = xxxxxx xxxxxx xxxx XXX (9.1.1)

X[X] = xxxxx xxxx XXX xxxxxx [X].

Xxxxx je X(X) xxxxx než 1 % a rozdíl xxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx srovnávacího xxxxxx (5) menší xxx 0,2 minuty, xxxxx xx prokázána xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxxxxxx syrovátky.

9.3 Přesnost xxxxxx

9.3.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx přístroji, xxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.

9.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx.

9.3.3 Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx od 0 % xx 16 % xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx získat xxxxxxxx vztah x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx &xx; 0,99.

9.4 Interpretace

9.4.1 Přítomnost xxxxxxxxx xx považuje xx xxxxxxxxxx, je-li xxxxxxxx xxxxxxx x 9.2 vyšší než 1 % xxxxxxxxxx x xxxxxxxx čas xxxx GMP se xxxx x méně xxx 0,2 xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5). Xxxxx xxxxxxx 1 % je xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx 9.2 x 9.4.1 přílohy X xxxxxxxx (EHS) x. 625/78.

[1] Xxxxxx xxxxxxxxx syrovátka xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxx XXXX, Xxxxxxxxxxxx 2, XX Xxx 20 - XX-6710 XX Xxx. Xxx však také xxxxxxxx xxxxxx výrobky, x nichž se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx NIZO.

XXXXXXX XX

(Xxxxxx 14)

KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX FOSFATIDYLSERINU A XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X SUŠENÉM XXXXXXXXXXX XXXXX

Xxxxxx: HPLC x obrácenými xxxxxx

1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxxxx (PS) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PE) v xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (XXX) a xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x XXX.

2. Definice

Obsah XX + PE: xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx postupem. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx dipalmitoyl-fosfatidylethanolaminu (PEDP) xx 100 x xxxxxx.

3. Xxxxxxxx metody

Extrakce xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx sušeného xxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx XX x PE xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxxxxxx XXXX x xxxxxxxxxx xxxxxx (XX) x fluorescenční detekcí. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XX x XX xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx srovnávacím xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XXXX.

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x.x. Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx, používá xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx: XXXX, xxxxxxx 99 % xxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx -18 °C.

4.2 Xxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzorků

4.2.1 Xxxxxxxx xxx XXXX

4.2.2 Xxxxxxxxxx xxx XXXX

4.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Chemikálie xxx přípravu x-xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3.1 Hydroxid xxxxx, 12 X xxxxx xxxxxx

4.3.2 Kyselina boritá, 0,4 M xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xX upravenou xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1) xx 10,0

4.3.3 2-xxxxxxxxxxxxxxx

4.3.4 x-xxxxxxxxxxxxx (XXX)

4.4 Eluční rozpouštědla xxx HPLC

Eluční xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx chemikálií jakosti xxx HPLC.

4.4.1 Voda xxx HPLC

4.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

4.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxx

4.4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 4.4.5

4.4.5 Octan sodný

4.4.6 Xxxxxxxx xxxxxx

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxxxxx xxxx

5.2 Kádinky xx 25 xx x 100 xx

5.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx od 1 xx do 10 xx

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xx, 0,5 xx x 5 xx

5.6 Xxxxxxx xxxxx xx 10, 50 a 100 xx

5.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 20 x 100 μx

5.8 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 27 000 x g

5.10 Xxxxxxxx xxxxxxx asi xx 5 ml

5.11 Xxxxxxx xxxxx xx 25 ml

5.12 xX xxxx

5.13 Zařízení pro XXXX

5.13.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx fungovat xxx xxxxxxx 1,0 xx/xxx při 200 xxxxxx

5.13.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

5.13.3 Kolonový termostat xxxxxxxxx na 30 °X

5.13.4 Xxxxxxxxxxxxx detektor x xxxxxxxxx vlnovou xxxxxx 330 nm x xxxxxx xxxxxxx xxxxxx 440 nm

5.13.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx píků

5.13.6 Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx-100 (250 x 4,6 xx) nebo xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (X 18), xxxxxxxx xxxxxx 5 μx.

6. Xxxxx vzorků

Vzorky xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxx IDF 50X:1985.

7. Xxxxxxxx xxxxxx

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 30,0 ± 0,1 mg tryptaminhydrochloridu (4.2.3) do xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.6) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx (5.3) xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 xx (5.6) x xxxxxx se xx značku xxxxxxxxxx (4.2.1) s xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,15 xX.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx

Xxxxxx xx 1,000 ± 0,001 x vzorku XXX xx xxxxxxx xx 25 ml (5.2). Xxxxxxx (5.3) xx xxxxx 10 xx destilované xxxx x xxxxxxx 40 °X x po xxxx 30 minut xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.4), xxx xx rozpustily xxxxxxx xxxxxx. Pipetou xx xxxxxxx 0,2 xx (5.5) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx (5.6), xxxxxxxx stříkačkou (5.7) xx přidá 100 μl 0,15 xX xxxxxxx tryptaminu (7.1) x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1). Převracením xx xxxxxxx promíchá x xxxxx xx 15 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.8). Xxxxxxxxxx se (5.9) xxx 27000 x x po xxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx nádobky (5.10).

Xxxxxxxx:

Xx provedení xxxxxxx XXXX xxxx být xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4 °X.

7.3 Příprava roztoku xxxxxxxx standardu

Odváží se 55,4 xx XXXX (4.1) xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.6) x xxxxxxxx válcem (5.11) xx xxxxx asi 25 ml chloroformu (4.2.2). Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 50 °X a xxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xx XXXX xxxxxxxxxx. Xxxxx se ochladí xx 20 °X, xxxxxx xx xx xxxxxx methanolem (4.2.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. 1 ml (5.3) xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml (5.6) a xxxxxx xx po značku xxxxxxxxxx (4.2.1). 1 xx xxxxxx xxxxxxx xx přenese xxxxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx (5.6), přidá xx 100 μx (5.7) 0,15 xX xxxxxxx xxxxxxxxxx (7.1) x xxxxxx se xx xxxxxx methanolem (4.2.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xx xxxxxxxxx analýzy XXXX xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4 °C.

7.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx činidla

Do xxxxxxx xxxxx na 10 xx (5.6) xx xxxxxx 25,0 ± 0,1 xx XXX (4.3.4), xxxxx se 0,5 ml (5.5) xxxxxxxxx (4.2.1) x xxxxxxx se promíchá, xxx xx rozpustil XXX. Doplní se xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.3.2) x xxxxxxxx stříkačkou (5.7) xx xxxxx 20 μx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx (4.3.3).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxx při xxxxxxx 4 °X; xxxxxxx xxxxxxx stálé xx xxxx xxxxxxx xxxxx.

7.5 Xxxxxxxxx pomocí XXXX

7.5.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.4).

Xxxxxxxxxxxx X:

Xxxxxx 0,3 xX natria dihydrogenfosforečnanu x xxxxxx 3 xX xxxxxx sodného (x xxxxxxxx xX xxxxxxxxx na 6,5 xxxxxxxxx xxxxxxx): xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxxxx = 558:440:2 (xxx.).

Xxxxxxxxxxxx X:

Xxxxxxxx

7.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxx xx xxxx, že xxxxxx xxxxxxxx xxxx muset xxx mírně xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1.

Xxxxxxx xxxxxx: 30 °X.

7.5.3 Objem xxxxxxxx: 50 μl xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 50 μx xxxxxxx xxxxxx.

7.5.4 Ekvilibrace xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pokusů xx xxxxxx promývá 100 % xxxxxxxxxxxxx X xx xxxx 15 xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx poměr X:X = 40:60 x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx po xxxx 15 xxxxx xxx xxxxxxx 1 ml/min. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx nástřikem xxxxxxxxx (4.2.1).

Xxxxxxxx:

Xxxx uskladněním xxxxxx xx delší dobu xx xxxxxx promyje xx xxxx 30 xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx v xxxxxx 80:20 (xxx.).

7.5.5 Xxxxxxxxx obsahu XX + XX xx xxxxxxxxx xxxxxx

7.5.6 Provede xx série xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx časy. Xxx xxxxxxxxxxx faktoru xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (7.3) xx xxxxxxx 5-10 roztoků xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xx nutné xxxxxxxx nejméně 30 xxxxxxxxx promýváním 100 % rozpouštědlem B (7.5.1) po každých 20 až 25 xxxxxxxx.

7.6 Xxxxxxxxxx xxxxx

7.6.1 Xxx PEDP

PEDP se xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxx xx stanoví xxxxxxxxx mezi xxxxx.

7.6.2 Xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx píku (obr. 1). Xxxxxx píku xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx.

7.6.3 Xxxxxxx xxxx XX a XX

Xx podmínek popsaných xxxx (xxx. 1) xx PS vymývá x xxxxxx xxxx xxxxxxxx, částečně xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxx nimiž xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx. XX xx xxxxxx x xxxxxx xxx hlavních, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxx plocha každé xxxxxxx xxxx se xxxxxxx nastavením základní xxxxx tak, xxx xx xxxxxxxxxx na xxxxxxx 1.

8. Xxxxxxx x vyjadřování xxxxxxxx

Xxxxx XX + XX xx zkušebním xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

X = 55,36 x (X₂/X₁) x (X₁/X₂)

xxx:

X = xxxxx XX xxxx PE (x xx/100 x xxxxxx) xx xxxxxxxxx xxxxxx

X₁ = xxxxxx píku XXXX xxxxxxx srovnávacího xxxxxx (7.3)

X₂ = xxxxxx píku PS xxxx XX xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.2)

X₁ = xxxxxx píku xxxxxxxxxx roztoku srovnávacího xxxxxx (7.3)

X₂ = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx zkušebního vzorku (7.2)

9. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx byly xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX [1]. Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx reprodukovatelnosti xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx XXX xxxx. x) xxxxxx xxxxxxxx.

9.1 Opakovatelnost

Relativní xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti, xxxxx vyjadřuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx analytických xxxxxxxx, xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx pracovník xx xxxxxxx přístroji v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx relativní 2 %. Xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx, relativní xxxxxx xxxx jejich výsledky xxxxx xxx xxxxx xxx 6 % xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx výsledků.

9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx a za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorku, xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx větší než 11 % aritmetického xxxxxxx xxxxxxxx.

10. Xxxxxxxxxx

10.1 Xxxxxxx X., Xxxxxxxxxx X., Hogenboom J.A., Xxxxxx X., Rampilli X.: "Xxxxxxxxx of xxxxxxxxxx solids xx xxxx xxxx xxxxxx xx HPLC xxxxxxxxxxxxxx xx aminophospholipids" Xxx. Xxxx. Xxxx-Xxx., 39, 395 (1988).

Xxxxxxx 1: XXXX xxxxxxxxxxxx OPA-derivátů xxxxxxxxxxxxxxxx (PS) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (PE) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx znázorněn xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxx XX, XX x tryptamin (xxxxxxx xxxxxxxx).

[1] Xxxxxxxxxxx xxxxx XXX 135X/1991. Mléko x mléčné výrobky. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx analytických xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

XXXXXXX XXX

(Xxxxxx 15)

ZJIŠŤOVÁNÍ XXXXXX ANTIBIOTIK A XXXXXXXXXXX/XXXXXXX V XXXXXXX XXXXXXXXXXX MLÉCE

Provede xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, při xxxxx xx použije xxxx zkušební xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx stearothermophilus var. xxxxxxxxxxxx X 953 x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, aby xxxxxxxxxx 4 μg xxxxxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx xxxxx x 100 μx xxxxxxxxxxxxx x 1 xxxxx xxxxx. X xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxx xxxxxxxx, xxxx-xx požadovanou xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx [1].

Xx xxxxxxx se použije xxxxxxxxxxxxxxx sušené odstředěné xxxxx (1 x xxxxxx + 9 xx destilované vody). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx x XXX, xx xxxxxxxx x. 258/1991 xxxxx 1 xxxxxxxx 2, xxxx podle xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx:

1. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zkušebního systému:

Pozitivní xxxxxxxx: Inhibující xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx výsledek: Xxxxxxxxxx xxxxxx xx antibiotikum β-xxxxxx.

2. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxx xxxxxxxx: Inhibující xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx výsledek: Xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx/xxxxxx.

3. Zkouška xx xxxxxxx xxxxxxxx penicilinázy x xxxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxx xx zkušebního systému:

Pozitivní xxxxxxxx: Inhibující xxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx výsledek: Xxxxxxxxxx xxxxx jsou xxxxxxxxxxxx β-xxxxxx x sulfonamid/dapson.

[1] Xxxxxxxx upozornění:Při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx pozitivní výsledky. Xxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

XXXXXXX XXXX

(Xxxxxx 16)

XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx směsích xxxxxxxxxxxx koagulací xxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxx použití

Tato metoda xx xxxxxxx xxx xxxxx směsi xxxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx analýzu rušit.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

3.1 Rozpuštění xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx extrakcí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx vápenatých xxxxx xx úroveň xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx; x xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3.3 Xxxxx xxxxxx ve sraženině xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx IDF 20X:1986; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka xx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx kaseinu 27,5 % (viz 9.1).

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx chemikálie čistoty x.x. a xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx jakosti. S xxxxxxxx syřidla (4.5) xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx x roztoky xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx (xxxxxx 1 % xx.)

4.2 Xxxxxxx vápenatý (xxxxxx2 X). Do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (150-200 xx) xxxx kádinky xx xxxxxx 20,018 x XxXX₃ (x.x.). Navážka xx zalije xxxxxxxxxxxx xxxxx a nádoba xx přenese do xxxxxx vodní lázně. Xxxxxx se xxxxx 50 až 60 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1:1), aby xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Zahřívá se xx xxxxx lázni, xxxxx se CaCl₂ xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx XXx, xxxxx xxxxxxxxxxx. X xxxxxxxxxxxx xxxxx se převede xx xxxxxxx baňky xx 100 xx x doplní po xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx pH, xxx xxxxx být xxxxx xxx 4,0. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

4.3 Hydroxid xxxxx 0,1 X.

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,1 N.

4.5 Xxxxxxx telecí xxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx1:10 000). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 4-6 °X.

4.6 Chemikálie xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx metodou xxxxx popisu x xxxxx XXX 20X 1986.

5. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x zejména:

5.1 Třecí xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxx xxxx

5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 000 xx 3 000 xx/xxx) s 50 xx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx s míchacími xxxxxxxxx (xxxxx 10-15 xx)

5.5 Kádinky na 150 xx 200 xx

5.6 Baňky xx 250 až 500 xx

5.7 Skleněné nálevky x průměru 60 xx 80 mm

5.8 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx filtry x průměru 150 xx (X.X. 589², X.X. 595 1/2)

5.9 Xxxxxx x různém xxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Vodní xxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 37 °X

5.11 xX-xxxx

5.12 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x destilační xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

5.13 Dělená xxxxxx xx 25 xx

5.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.15 Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx

5.16 Xxxxxxxxx

5.17 Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxxx xxxxxx

6.1 Příprava vzorku

10 xx 20 x xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx misce xxxx se xxxxxxxxxxxxx x mlýnku, xxx xx vytvořila xxxxxxxxx xxxx.

6.2 Rozpuštění xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

6.2.1 Xxxxxx xx 1,000 ± 0,002 g dobře xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx směsi (6.1) přímo xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml. Xxxxx xx 30 xx xxxxxxx xxxxxxx sodného (4.1) předem xxxxxxxxx xx 45 °C. Xxxxxx magnetické míchačky xx xxxxx míchá xxxxxxx 5 minut.

6.2.2 Xx dobu 10 xxxxx se xxxxxxxxxx xxx 500 x (2 000 xx 3 000 xxxxxx/xxx) x xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kádinky xx 150 xx xx 200 xx. Xxxxxx xx nutné xxxx xx xx, aby xxxxx xx supernatantem xxxxxx xxxxxxxxx nerozpustitelné xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxx způsobem xx provedou xxxxx xxx xxxxxxxx zbytku. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx.

6.2.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, obsah xx xxxxxxx v xxxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx x tuková xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxx kaseinu xxxxxx xxxxxxx

6.3.1 Za xxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (xxx 100 ml) xxxxx xx kapkách 3,4 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxxxx XxXX (4.3) xxxx HCl (4.4) xx xxxxxx xX xx 6,4 xx 6,5. Xxxxxx xx uloží xx 15 xx 20 xxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxx 37 °X k xxxxxxxx xxxxx rovnováhy. Projeví xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.3.2 Xxxxxxxx se xxxxxxx xx jedné xx xxxx odstředivkových xxxxx x odstřeďuje xx 10 minut xxx 2 000 x, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx či xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx dostat na xxxxxx 37 °C. Xx míchání se xx xxxxxxxx xxxxxxx xx kapkách 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5). Xxxxx jedné xx dvou xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.3.4 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx lázně x xxxxxxx xx x xx 15 xxxxx xxx xxxxxxx 37 °X. Vzorek xx xxxxx z xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx rozruší xxxxxxxx. Xxxxx se směs xxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx se přefiltruje xxxx vhodný xxxxx [1] (Xxxxxxx x. 541 nebo rovnocenný xxxxx) x xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx promyje 50 xx xxxx xxx xxxxxxx asi 35 °X.

Xxxxx xx xxxxx odstřeďuje xx xxxx 10 minut xxx 2 000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx filtr x předchozí filtrace.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6.4.1 Xx promytí xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxx destilované vody xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x 6.3.4. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x normě XXX 20A 1986.

7. Xxxxx xxxxx

7.1 Pravidelně xx xxxxxxx slepý xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.8) xxxxxxxxxx směsí 90 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.1), 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx vápenatého (4.2) x 0,5 xx xxxxxxxxx syřidla (4.5), x promytým 3 x 15 ml xxxxxxxxxxx xxxx před xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx metodou xxxxxxxx x xxxxx XXX 20X 1986.

7.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxx xx objemu xxxxxxxx (4.4) použité na xxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxx xxxxx

8.1 Xx účelem xxxxxxxx výše xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx známým xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mléka, xxx byl xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx výsledku xx xxxxxxxx studie x xxxx xxx 1 %.

9. Vyjádření xxxxxxxx

9.1 Procento xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxx xxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx:

xxx X xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx dusíku, 27,5 xx xxxxxxxxxx xxx převod xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx procento xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x 2,81 x 0,908 jsou xxxxxxx xxxxxxxxxxx získané xxxxxxxx xxxxxxxx.

10. Přesnost metody

10.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxx dvěma samostatnými xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxx pracovníkem x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,3 x xxxxxxxx odstředěného mléka xx 100 x xxxxx směsi.

10.2 Reprodukovatelnost

Nejméně x 95 % xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx analýzy xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x téže xxxxxxxxxx xxxxx než 6,5 x sušeného xxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 x xxxxx xxxxx.

11. Mez xxxxxxxxx

Xxxxxxx XxX₉₅ (xxxxxxxx xxxxxx: xxx xxxxxxxxxxxxx 95 %) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorce (XXX 5725):

(R: xxxxxxxxxxxxxxxxxx; x: xxxxxxxxxxxxxx)

Xxxxx stanovení: XxX₉₅ = 4,5 x

Xxxxx se výsledek xxxxxxxx analýzy xxxx xx deklarovaného obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx o 4,5 x (xxxxx xxxxxxxxx), xxx se xx xx to, že xxxx šarže xxxxx xxxxx splňuje požadavky xxxxxx xxxxxxxx.

12. Xxxxxxxx

12.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx nemléčných bílkovin, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx zahřívání xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx mlékem xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx srážení x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

12.2 X xxxxxxxx přídavku podmáslí xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx nižší hodnoty, xxxxxxx xx stanoví xxxxx tukuprostá xxxxxx. Xxxxxxxx určitého xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx hodnoty x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x citrátovém xxxxxxx.

12.3 Přídavky lecithinu x xxxxxxxx 0,5 % a xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

12.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx vyšší teploty xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx výsledných xxxxxx, xxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

[1] Xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.

XXXXXXX XXXXX

(Xxxxxx 17)

KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX ODSTŘEDĚNÉM MLÉCE, XXXXXXXXXXXXX SUŠENÉM MLÉCE X XXXXXXX XXXXXXX

1. Xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxx látka v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx xxx metody je xxxxxxxxx 0,05 x xxxxxx xx 100 x xxxxxx.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxxx je založena xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx:

- xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx,

- xxxxxxxx micelami xxxxxx x barevnou xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxxx

3.1 Xxxxxx xxxx

- xxx: 1 g

- xxxxx xxxxxxxx: 2 x

- xxxxxxxxxxx voda: 100 ml.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxx xxxx

4.2 Xxxxx lázeň

4.3 Xxxxxxxx 25 xx × 200 xx.

5. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx 1 g vzorku x xxxxxxx do xxxxxxxx (4.3).

Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx do xxxxxx xxxxx xxxxx (4.2).

Vyjme xx x lázně x xxxxxxx xx xxxxxxx místnosti.

Přidá xx 0,5 xx xxxxxxx xxxx (3.1), xxxxxxxx xx a pozoruje xx xxxxxxxx xxxxxxxx.

6. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxxx škrobu xx xxxxxx.

Xxxxxxxx vzorek obsahuje xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxx nutně xxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx škrobu xx xxxx xxxxx původu xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. x xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.

Xxxxx xxxx přítomny xxxxxxxxxxxx xxxxxx, vyvolané xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx, červené xxxx hnědé xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

PŘÍLOHA XXXX

(Xxxxxx 18)

STANOVENÍ XXXXXXXX V SUŠENÉM XXXXXXX PODMÁSLÍ

1. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x použití xxxx krmivo.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxx xxxx

3.2 Xxxxx nádobky x xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx, s xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx asi xx xxxxxxx 0,3 x/xx².

3.3 Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx vyhřívaná xxxxxxx sušárna xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xx vhánění xxxxxxx suchého vzduchu xxxx vysoušecím xxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxxxxx).

3.4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3.5 Xxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx 102 ± 2 °X.

4. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx (3.2) x x xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.5) xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx přikryje víčkem x xxxxxxxx se xxxxxxx do exsikátoru (3.4). Xxxxx se xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxx a zváží xx s přesností xx 0,5 xx.

Xxxxxxx (3.2) s víčkem xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx na 1 xx naváží 5 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx se rozestře. Xxxxxxx xxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx sušárny (3.3) xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 83 °C. Nádobka xx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx nedošlo x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se tlak xx 100 xxxxx (13,3 xXx) a xxxxx se vysychat xx tohoto tlaku xx dobu čtyř xxxxx, buď v xxxxxx suchého xxxxxxx xxxxxxx xxxx působením xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx 300 g xx 20 xxxxxx). X xxxxx xxxxxx případě xx xx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 83 °X. Xxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx zpět na xxxxxxxxxxxx xxxx. Sušárna xx otevře, nádobka xx okamžitě xxxxxx xxxxxx, xxxxx se xx xxxxxxx, xxxxx xx vychladnout xx xxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) x xxx se xxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxx xxxxxxx 83 °X a xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxx xxx 0,1 % xxxxxxxx.

5. Výpočet xxxxxxxx

(X - x) x (100/E)

kde

E = xxxxxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx v xxxxxxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx

6. Přesnost

6.1 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx stanovení, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, nesmí xxxxxxxxx 0,4 g xxxx/100 x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2 Mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx zkušebního xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x různých xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 0,6 x xxxx/100 x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

6.3 Xxxxx údajů x xxxxxxxxx

Xxxx xxxxx o xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxx 1995, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x x kterém bylo xxxxxxx dvanáct vzorků (6 xxxxxxx xxxxxxxxx).

XXXXXXX XXV

(Článek 19)

XXXXXXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXXXX XXXXXX XXXX V XXXXXXX XXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX TRIGLYCERIDŮ - 1. REVIZE

1. Xxxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxxxxx cizích xxxx, rostlinných i xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxx x xxxxxxx sádlo, v xxxxxxx tuku xxxxx x mléčných xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx triglyceridů.

Pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxx triglyceridů xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx, bez xxxxxx xx podmínky xxxxxx xxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx 1:

Xxxxxxx xxxxxxxx máselná (X4), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx odhady nízkého xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx tuku v xxxxxxxxxxx tucích, x xxxxxxx přídavku xxxxxxx 20 % (xx.) xxxxxx tuku do xxxxxxx mléčného xxxx xxxxxx zaručit kvalitativní x kvantitativní xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X4, xxxxx xxxxxx xxxx 3,5 x 4,5 % (hm.).

Poznámka 2:

Xxxxxxxxxxxxx výsledky lze xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxx x rostlinných xxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxx výroby x xxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxx xxxx v xxxxxxx xxxx: x xxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3. Podstata xxxxxx

Xx extrakci mléčného xxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxx xxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx % tukových xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx (X24-X54 - xxxxx xxxx xxxxx) xx xxxxxx triglyceridů xx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxxxxx zde xxxxxxxxx postupu xxx xxxxxx plynovou chromatografii x kapilárními xxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledky [1].

4. Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx čistoty x.x.

4.1 Xxxxx plyn: xxxxx, xxxxxxx 99,996 %

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx [2], xxxxxxxx x cholesterol xxx xxxxxxxxxxxxx referenčního xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.5.4.

4.3 Xxxxxxxx, xxxxxxx

4.4 n-hexan

4.5 x-xxxxxx

4.6 Xxxxxx

4.7 Xxxxxx dimethylchlorsilanu: 50 xx dimethylchlorsilanu xx rozpustí x 283 xx xxxxxxx.

4.8 Xxxxxxx xxxx: vodík x xxxxxxxxxx xxxxxx

4.9 Xxxxxxxxxxx xxxx, 3 % XX-1 xx 125/150 μx (xxxxxxxx 100/120) Gas XxxxxX [3].

4.10 10 % xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení x xxxxxxx:

5.1 Xxxxxxxxxxxxxx plynový xxxxxxxxxxxx, xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx 400 xx 450 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (FID) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx nosného xxxxx. Xxxxxxx xxxx: 30 xx/xxx X₂, 270 xx/xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx je xxxxx, xxx byl xxxxxx xxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx analýzy xxxxxxxxxxxx, xx nutné xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x FID xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx septy, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx teplotám, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx propustnosti.

Poznámka:

Vhodná jsou xxxxx Xxxxxxxxx™ (Xxxxxxxxx).

Xxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxx xx 100 xxxxxxxxxx, nebo xxxxxxx xx xxxxxx rozlišení (xxx obr. 4).

5.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx xx tvaru xxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxx 2 xx, xxxxx 500 xx), která xx xxxxxxx silanizuje xxxxx bodu 6.1 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx plněné kolony (80 xx 200 xx xxxxxx), s xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx lepší xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx druhé xxxxxx stacionární xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xxx působit xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx plamen XXX xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx průtoku xxxxxxx xxxxx (75 až 85 ml/min).

5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxx obr. 1)

Xxxxxxx 1

Xxxxxx xxxxxx

5.3.1 Plastová xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, x xxx xxx doplnit potřebné xxxxxxxx stacionární xxxx.

5.3.2 Xxxxx xxxx (x xxxxxxxxx xx přibližně 100 μX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, vhodným xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx 1.

5.3.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

5.3.4 Xxxxxxxx xxx rovnoměrné xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.

5.4 Kolona Xxxxxxxx [4], 1 xx 3 ml, naplněná xxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx 6,4 xx (1/4“) x xxxxxxxx xxxxxxxx 6 xx.

5.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx povrchu xxxxx xxxxx bodu 6.1

5.6.1 Woulffova xxxxx

5.6.2 Xxxxx vývěva

5.7 Xxxxx xxxxx s xxxxxxxx (50 ± 2)°X

5.8 Xxxxxxx s xxxxxxxx (50 ± 2)°X x (100 ± 2)°X

5.9 Xxxxxxxxxxxx xxxxxx

5.10 Xxxxxx 5 xx xxxxxx pro xxxxxxxxx 1,5 xx methanolu

5.11 Xxxxx na 50 xx x xxxxxxx xxxx 5.12

5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x jmenovitým xxxxxxx 50 xx

5.13 Xxxxxxx

5.14 Xxxxx x xxxxxxxxx

5.15 Xxxxxxx xxxxxxx

5.16 Xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 1 ml, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

5.17 Xxxxxxxx stříkačka; xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx nesmí xxxxx až x xxxxx jehly.

Poznámka:

Tyto xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx jehly xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (např. xxxxxxxxxxxxxxxxx), xxx xx zabránilo xxxxxxxx xxxxx.

6. Xxxxxxxx xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx kolony (xxxxxxxxxx)

Xx připojení Xxxxxxxxx xxxxx na xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 2, se xxxxxxxx 2 xxxxxx do xxxxxxx xxxxx bodu 4.7. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx 2

Zařízení xxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xx 20-30 xxxxxxxx se Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x kolona xx xxxxxxxxx připojením na xxxxx xxxxxx (viz xxx. 3).

6.2 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 75 ml xxxxxxx a 50 xx methanolu. Vyprázdněná xxxxxx se vysuší x sušárně při xxxxxxx 100 °C (xxx 30 minut).

Obrázek 3

Xxxxxxxx xxx vymývání

Pro xxxxxx kolony se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx 4.9 xx xxxxxx xx plastové kolony xx značku. Spodní xxxxx skleněné xxxxxx, xxxxxx xx nutno xxxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxxxxxx ocelovou xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 5.3.2.

Xxxxxx se xxxxxx xxx xxxxxx (3 xxxx, X2) stacionární xxxx. Xxx dosažení xxxxxxxxxxx, souvislé x xxxxx náplně xx xx xxxxxxxx koloně xxxxx xxxxxx posunuje xxxxxxxx.

Xx naplnění se xx druhého konce xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx zátka ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vaty, xxxxxxxxxxx konce xx xxxxxxxx x xxxxx xx zatlačí x xxxxxxx milimetrů xxxxxxx xxxxxx špachtlí.

6.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx přípravu vzorků xx xxxxxxx jedna xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx:

6.3.1 Xxxxxxx mléčného xxxx x xxxxx

5 xx 10 x xxxxx xx xxxxxxx xx vhodné xxxxxx xx vodní xxxxx (5.7) při teplotě 50 °X.

X sušárně xx xxxxxx na 50 °X Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx(5.14). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxx aparatuře xxxxxxxxxxx.

Xxxxxx mléčný xxx xx téměř xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx metodou Röse-Gottliebovou

Extrakci xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 1C:1987, 16X:1987, 11X:1987 xxxx 22X:1987.

X xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pík cholesterolu, xxxxx xx xxxxxx xxx x 0,1 %.

Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 100 je xxxxx zanedbatelný.

6.3.3 Xxxxxxxx x mléka s xxxxxxxx silikagelových kolon

0,7 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 20 °X se vnese xx 1 xx 3 xxxxxxxxxxx kolony Xxxxxxxx mikrolitrovou pipetou (5.4) a xx xxxx xxx 5 xxxxx xx nechá xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxxxx protein-lipidových xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,5 ml xxxxxxxxx. Potom xx xxxxxx extrahuje 20 xx x-xxxxxx. N-hexan xx přidává pomalu x malých dávkách x vytékající xxxxxxxxxxxx xx shromažďuje xx xxxxx x kulatým xxxx xx 50 xx, xxxxxx vysušené xx známé konstantní xxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx se xxxxxx zcela xxxxxxx.

X xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx ve xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx 40 xx 50 °X.

Xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx tuku se xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxx xxxxx Xxxxxxx, Xxxxxxxx x Xxxxxxxxx, Xxxxxxx, Xxxxxxxxxxxx x Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx mléčného xxxx detergenty (xxxxxxx XXX) xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vhodná, xxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx či menší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx.

6.4 Příprava xxxxxxx vzorku

Pro plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 5 % xxxxxx xxxx v n-heptanu (6.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxxxx xxxxx bodů 6.3.1 x 6.3.2, x xxxxxxxx se x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x-xxxxxxx.

Xxx přípravě vzorku xxxxx bodu 6.3.3 xx xxxxxxxx n-heptanu, xxxxx xx xxxxx xxxxxx k xxxxxx x xxxxx, xxxxxxxx xx základě xxxxxxx x xxxxxx se x něm xxxxxxxx.

Xx xxxxxxx (5.16.) se xxxxxx xxxxxxxxx 1 xx roztoku xxxxxx.

6.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx teplot xx 350 °X xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxx X52-X56 xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx základní linie, xxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx vzestupu xxxxxxxx xxxxx xx vysokých xxxxxx lze zcela xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, stejně jako x xxxxxxxxxx vložek xx vstřikovacím zařízení x x xxxxxxxxx xxxx být použita xxxxxxxxx xxxxxxx (5.5).

6.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx linie

Vzestupu xxxxxxxx linie xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxx:

6.5.1.1 Xxxxxxxxx xxxxx

X xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx dvě xxxxxx xxxxxx.

6.5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx linie xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.

6.5.1.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx integračním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx roztoku tuku x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx vzestupu základní xxxxx xxxxxxxx.

6.5.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx kolony x xxxxxxxxx xx 20 xxxxxxxxxx roztoku tuku xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx tak xxxx, že xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

6.5.2 Xxxxxxxx nástřiku

Aby xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, používá xx x vysokovroucích xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx "horkého xxxxxxxx" xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx výsledků. Xxxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx x studená xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx asi xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx rychle xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx snižuje riziko xxxxxxxxxxxxxx jevů uvnitř xxxxxxxxx xx ve xxxxxxxxxxxx bloku. Xxxxx xxxxxxxxxxxx "xx xxxxxx" xx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx nepoužívá, protože xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, které se xxx xxxxxxx, se xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx je xxxxx kolonu rozebírat.

Je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx jehly xxx, xx by xx xxxxx xxx xxxxxxx se xxxxxxx (x xxxx xx xxxxxx xxxxxx okem xxxxxxx viditelné), aby xxxxxxx x poškození xxxxx.

Xxxxxxx 4

Chromatogram triglyceridů xxxxxx mléčného tuku

6.5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxx a) až x) xxxx xxxxx xxxx kolony xxxxxxxxx x xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx kontaminaci.

Kolony xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 xx kondicionují xxxxx:

x) 15 xxxxx, xxxxxx X2 40 xx/xxx při 50 °X;

x) xxxxx xxxxxxxxx 1°X/xxx až xx 355 °C xxx xxxxxxx N2 10 xx/xxx;

x) xxxxxxxxx xxxxxxx 355 °X xx xxxx 12 xx 15 xxxxx;

x) dva xxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx kakaového xxxxx (4.10) x xxxxxxxxx xxxxxxxx program;

e) 20 nástřiků po 0,5 μx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx xxx (6.4).

Poznámka:

Kakaové xxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx triglyceridů C50 xx X56. Xxxxxx xxxxxxxx kakaového másla xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxx intervalu xxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X50 xx X54 se xxxxx částečně vyskytnout xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx výši 1,20. Xxx opakovaném xxxxxxxx xxxxxxx mléčného xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx zpočátku vysokých xxxxxxx xxxxxx xxx X50 xx X54. X triglyceridů x xxxxxx počtem xxxxxx x acylu xx xxxxxxxxxxx xxxxx 1. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx kolon xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2. Xxxxxxxxxxxxxx dvojice xx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxx xxxxxxxx tuku.

Zvolí xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx xxxxxx xxxxx 1). Xxxxxx x faktory odezvy xxxxxxx než 1,20 xx nepoužijí.

6.5.4 Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx se stanoví xxxxxxx odezvy xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx) pomocí referenčních xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx nasycených xxxxxxxxxxxx X24, X30, X36, X42, C48 x X54 x xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx přidá xxxxx X50 x C52). Xxxxxxxxx xxxxxxx odezvy xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx den musí xxx prováděny xxx xxxx xxx kalibrace xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx, při xxxxxxx triglyceridů xxxxxx xx xxxxxxx dobře xxxxxxxxxxxxxxxxxx kvantitativních xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxx skladován xx xxxx několika měsíců xxx maximální xxxxxxx -18 °C, x xxxxx může být xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx odezvy každé xxxxxx může xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx složením xxxxxxxxxxxx, xxxx je XXX 519 (bezvodý xxxxxx xxx), xxxxx xxx xxxxxx x Ústavu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx x Xxxxx x Xxxxxx.

6.5.5 Teplotní xxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx 210 °X, xxxxx xx xx xxxx 1 minuty, potom xx xxxxxxxxxxxx xxxx 6 °C/min xx xx 350 °X x xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx dobu pěti xxxxx.

Xxxxxxx detektoru x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 370 °X

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx xxxx, víkendů x xxxxxx).

Xxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx 40 xx/xxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx-xx xx 80 xx xxxxxx xxxxxx, xxxx být průtok X2 xxxxxxx 75 xx/xxx. Průtok xxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxx na konstantní xxxxxx (x xxxxx xxxx, víkendů x xxxxxx). Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx seřídit tak, xxx X54 xxx xxxxxxx při teplotě 341 °X bez xxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxx: 29,3 xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx: 0,5 μl.

Poznámka:

Injekční xxxxxxxxx xx xx každém xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx heptanem.

Podmínky XXX: xxx xxx 5.1

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx každého xxxxxxxxxx xxx.

7. Integrace, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (2x + 1) xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx počtem (2x). Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx obsahy C56 xx xxxxxxx x xxxxx. Zbývající xxxxxxxxxxxx (xxxxxx píků) v xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx cholesterolu (xxx v xxxxxxxxx X24), xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (poslední xxxxxxxxx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx 100. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C24, X26, X28, X30, X32, C34, X36, X38, C40, X42, X44, C46, X48, X50, C52 x X54. Xxxxxxxx xx xxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/100 g).

Vyhodnocení xxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxx vynést xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x optimalizovanými xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx 5 x 6 xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatogramů xxxxxxxxxxxx. Na xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx lze dobře xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 6 xx xxxxxxxxxx sporadická chyba x oblasti X50 xx C54 x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx 5. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx zjistit s xxxxxxx mírou xxxxxxx x lze xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxxx základní xxxxx.

Xxxxxxx 5

Xxxxxxxxxxxx triglyceridů xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx základní linií, xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxx 6

Nesprávně integrovaný xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tuku

Pro xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx směrodatné odchylky (XXX: variační xxxxxxxxxx x 100), xxxxxxx x xxxxxxx 1 xxx xxxxx triglyceridy. Xxxx xxxxxxxxx z 19 xx sobě xxxxxxxxxxxxx analýz xxxxx xxxxxxxx tuku.

Tabulka 1

Relativní xxxxxxxxxx xxxxxxxx (XXX) xxxxxx xxxxxxxxxxxx (n = 19)

Jsou-li xxxxxxx XXX xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx 1, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky xxxxxx x xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx průtok nosného xxxxx. Xxxx xxxx xxxxxxx xxxxx mohou xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx vatě ve xxxxxx xx xxxxxx xxxx kolona xxxxxxxx xxx xxxxxx k xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, účinků teploty xxx. (viz obr. 3).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxx, xxxx pouze xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx jakosti. Xxxxx xx xxxx akceptují xxxxx hodnoty XXX, xxxx být splněny xxxxx hodnoty opakovatelnosti x reprodukovatelnosti xxxxxxx x xxxx 11.

8. Xxxxxxxxxxxx zjišťování cizích xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx vypracovány xxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxx 2) a xxxxxxxxx xxxxx hodnoty X (xxxxxxx 3), xxxxx xxxxx hodnoty X xxxxxxx xxxxxxxx tuku xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxxx mezní xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxx vepřového xxxxx xx xxxx.:

6,5125. X26 + 1,2052. C32 + 1,7336. C34 + 1,7557. X36 + 2,2325. X42 + 2,8006. X46 + 2,5432. X52 + 0,9892. C54 = S

Poznámka:

Na xxxxxxx xxxxxxx 755 xxxxxxx xxxxxx mléčného xxxx xxx stanoven 99 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X = 97,96 - 102,04 xxx xxxxxx xxxxxxx mléčného xxxx se směrodatnou xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx S: XX = 0,39897.

Vyjdeme-li xx xxxxxxx triglyceridů xxxxxx xxxxxxxxx tuku, xxxxx xxxxxx umožní bez xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, zda se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx 97,06 - 102,04. Xxxxx ano, xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x přídavek xxxxxx xxxx.

X xxxxxxx 2 xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xx sojový xxxx, xxxxxxxxxxxx olej, xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx, olej x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx rybí xxx, xxxx xxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxx, xxxxxx xxxx xxx palmový xxxx x hovězí xxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxx triglyceridů xxxxxx xxxx může xxxx kolísat, xxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x triglyceridů xxxxxx tuků xxxxx xxxxx. [Xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xx vzala x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx (viz xxxxxxx 4)].

X xxxxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxx vzorcem" xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxx:

- 2,7575. X26 + 6,4077. X28 + 5,5437. X30 - 15,3247. X32 + 6,2600. X34 + 8,0108. X40. - 5,0336. X42 + 0,6356. X44 + 6,0171. X46 = X

Xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxx. x vzorce pro xxxxxxx xxxxx uvedeného x tabulce 2 xx mezní hodnota xxx tento xxxx xxx nízká, xxxxx 2,7 %, xxxxx xxxx xxxx jako xxxxxxxx xxx, xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 26,8, 12,5 x 19,3 % xxx xxxxxxx pomocí xxxxxx vzorce xxx xxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx velmi xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 xxxxx xxxxx.

Xxxxxxx 2

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx různých xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX xxx xxxxxxx X

Xx-xx xxxxxxxxxxxxx, že xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx tuku x xxxxxxx xx 14 xxxxxxx cizích xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx tuku xxxxxxx xxxxxxx vzorce xxxxxxx v xxxxxxx 2 a xxxxxxxxxxx xxxxxx (2). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx triglyceridů xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx X, xxxxx xx nachází xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx x xxxx vzorců x tabulky 3, xx xxxxxx s xxxxxxxx pravděpodobností xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx cizího tuku x xxxxxxx xxxx xxxxxx jednoho xx xxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxxx 3

Xxxxx xxxxxxx X xxx xxxxxx xxxx

X xxxxxxx 4 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx různé xxxx xxxx x 99 % xxxxxxxxxxxxx. X xxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx x tabulky 2. Xx druhém xxxxxxx xxxx xxxxxxx detekční xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx vzorec. Ačkoliv xxxx xxxxxxx limity xxxxxxx vyšší, xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx. Pomocí xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxx zjistit xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx různých xxxxxx xxxx jednoho xxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxx větší vliv.

Tabulka 4

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 99 % xxxxxxxx xxxxxx tuku xx xxxxxxxx tuku x %

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxx S xx xxxxxxxxxx tak, xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx, pokud xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 4).

9. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxx

Xxx získání xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx tuků xx vzorku xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorec:

X(%) = 100.|(100 – X)/(100 - X_X)|,

xxx X xx množství xxxxxxxxx xxxxxx xxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxx x neznámém mléčném xxxx. Hodnota S xx xxxxxxxxx přídavku xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx dosazením xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx x mléčného tuku xx xxxx uvedeného xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx, xxx S_F v xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx hodnota X xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx čistých xxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (X_X = 7,46). Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx cizího xxxx xx xxxxxxx xxxx použitím vzorce xxx palmový xxxx x xxxxxx xxx (xxxxxxx 2) x xxxxxxx hodnoty X_X 10,57.

Xxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx, xxxx xx do xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty X_X x x xxxxxxx 2 xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx tuk:

Tabulka 5

Xxxxxxx XX různých xxxxxx xxxx

10. Xxxxxx použití xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx objemech x je založena xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxx xxxx.

Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx velmi xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, pokud xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx pro xxxxxxxxxx země odvozeny xxxxxx xxxx jsou xx, xxxxx byly xxxxxxx výše.

Mohly by xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx počítačové xxxxxxxx, xxxxxxx-xx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx uvedené x tabulce 2 x pokud xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxxxxxx x tabulce 3 x xx xxxxxxxx podmínek krmení, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx Xx-xxxxx, xxxx xxxxxxx vzorce xxxxxx xxxxxxxxxx.. Xxxx xxxxxx částečně xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx tuk xxxxx x případě xxxxxxxxxx xxxxxxxx krmení (xxxx. velkého xxxxxx xxxxxxx krmných xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxx.).

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xx obecně považován xx nemodifikovaný xxxxxx xxx. Modifikace xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx x neobvyklým xxxxxxxx xxxx, jak xxxx je xxxx. x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx metodami za xxxxxxxx xxxxxx xxx 30 °X x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxx postupy, xxxx. xxxxxxxxxxxxx skenovací kalorimetrií.

11. Xxxxxxxx metody

Určuje xx xxxxxx mléčného xxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx 2 x xxxxxxxxx X x xxxxxxx 3.

11.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx hodnotami X xxxx xxxxxxxxx, která x stejného materiálu xxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxx xxxxx, stejné přístroje/stejné xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx):

Xxxxxxx 6

Xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (x) xxx xxxxx xxxxxx

11.2 Reprodukovatelnost

Stanovena xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx X xxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx provedli xxx xxxxxxxxxx stejným xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxx, xxxxx přístroje) x xxxxx době.

Tabulka 7

Mezní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxx xxxxx xxxxxx

11.3 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx opakovatelnosti (x) a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) lze xxxxxxxxx xxxxxxxx rozdíly xxx xxxxxxx intervaly X x tabulky 3 (xxxxxxxxxx xxxxxxx). Xxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxxxx 8.

Xxxxxxx 8

Xxxxxxxx rozdíly xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx

11.4 Xxxxxxxxxxxx výsledků

Všechny xxxxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx místa xxxxxxxxxxxx xxxxxx triglyceridů X24, X26, X28 xx X54, včetně cholesterolu, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx 100.

Výsledky xxxxxxxxxx analýzy se xxxxxxxxx ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx X u xxxxx xxxx triglyceridových xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx opakovatelnosti r x xxxxxxx 6, xxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, a xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx dbát xx xx, xxx xxx 10 xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx S u xxxxx xxxx triglyceridových xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x. r, xxx x = 1,58 (xxx 10 xxxxxx, xxx xxxxxxxxxx [16]) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxxx vzorce x xxxxxxx 6.

12. Xxxxxxxx xxxxx

13. Xxxxxxxxxx

1. Xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxxxxx of xxxxxxx xxxx in xxxx xxx by xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx; Xxx. x. VI/5202/90-EN, XX/2645/91.

2. Xxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx: Control xx xxxxxx xxx xxxxxx xx 100 xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx 11 EEC xxxxxxxxx;. Xxx. 4. XX/4577/93.

3. Xxxxxx Evropských společenství: Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx xxx sixth XXX xxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx milk xxx; Xxx. č. XX/2644/91, XX/8.11.91, XX/1919/92, XX/3842/92, XX5317/92? XX/4604/93.

4. Xxxxx, X.X.: Xxxxxxxxx and xxxxxxxxxxxxxx xx non-milk xxx in xxxxxxxx xx xxxx and xxx-xxxx fats. Xxxxx Xxxxxxxx 47, 295-303 (1980).

5. Xxxxxx, X., Xxxxx, K.: Nachweis xxx modifiziertem Xxxxxxxxx xxx der Triglyceridanalyse. 2. Xxxxxxxxxxxxxxxxx im Xxxxxxxxx xxx Xxxxx xxx Triglyceridkombinationen, 41406-410 (1986).

6. Xxx, X., Xxxxx, A., Brandl, X.: Zum Xxxxxxxx xxx Fremdfett in Xxxxxxxxx üxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, Öxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx. Xxxxxxx 5, 42 29-35 (1987).

7. Xxxxxx, D.: Bestimmung xxx xxxxxxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx Depotfetten xx Xxxxxxxxx, Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42143-157 (1989).

8. Xxxxxx, X.: Xxxxxxxx Extraktion xxx Xxxxxxxxx., Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42119-128 (1990).

9. Xxxxxx, D.: Schnelle xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Triglyceridanalyse von Xxxxxxxxx. Kieler Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 42139-154 (1900).

10. Xxxxxx, D.: Control xx xxxx xxx xxxxxx xx gas xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis. Xxxxxx Xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx. 43 (3) 219-242 (1991.

11. Precht, X.: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxx acid xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx Xxx. Xxxxxxx. 93538-544 (1991).

12. Xxxxxx, X: Xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx xx xxxx xxx. X. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. XX Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx of foreign xxx xxxxxxxx. Z. Xxxxxxx. Xxxxxx. Xxxxxx. 194 1-8, 107-114 (1992).

13. Xxxxxx X.: Xxx chromatography xx xxxxxxxxxxxxxxxx and other xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx XXX Xxxxxxxx xx Chromatography: Xxxxxxxx xx lipids, x. 123-138, Ed. X.X. Xxxxxxxxx, X. Xxxxx, X. Xxxxxx, XXX Press, Boca Xxxxx (1993).

14. Xxxxxx, X., Molkentin, X.: Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analysis xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Chrompack Xxxx 4 16-17 (1993).

15. Xxxxxxxxx, J., Xxxxxx, X.: Comparison of xxxxxx and xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx milk xxx. Xxxxxxxxxxxxxxx 39 (5/6) 265-270 (1994).

16. Xxxxxx, K.: Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxx, Xxxxxx Xxxx, Xxxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxxx. Springer Xxxxxx, xxxxxx, X. 378 (1970).

[1] Xxxxxx xxxxxx xx byly xxxxxxx, xxx D. Xxxxxx, X. Xxxxxxxxx: Xxxxxxxxxxxx triglyceride xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, Xxxxxxxxx Xxxx 4, 16-17 (1993).

[2] Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

[3] Xxxxxxxx xxxxx jako xxxx xxxx. Xxxxxxxx, Xxx XxxxxX, Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků, xxxxx xxx získat xx specializované xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx určena xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx požadavek xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx XX (x) xxxxx XX 410:1988 "Xxxxxxx Xxxxxxxx Specification xxx xxxx xxxxxx".

[4] Xxx xxxxxxxxx poznámku xxx xxxxx.

XXXXXXX XXXX

XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXX XXXX XXXXXXXXXX

- Nařízení Xxxxxx (EHS) č. 1216/68 xx xxx 9. xxxxx 1968, xxxxxx xx stanoví xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx třetích xxxx [1], xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx (XXX) x. 222/88 xx xxx 22. prosince 1987, xxxxxx se x důsledku zavedení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx mění xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx mléka x xxxxxxxx xxxxxxx [2];

- Xxxxxxxx Komise (XXX) x. 3942/92 xx xxx 22. prosince 1992, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx [3], xxxxxxxxx pozměněné xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) č. 175/1999, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (XXX) x. 3942/92, (ES) x. 86/94, (ES) x. 1082/96 x (XX) č. 1459/98, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx metody pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx stopovacích xxxxx v xxxxx, xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx [4];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 86/94 ze xxx 19. xxxxx 1994, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x xxxxx [5], xx znění xxxxxxxx (ES) č. 175/1999;

- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 2721/95 xx xxx 24. xxxxxxxxx 1995, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx používání xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx metod xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx společné xxxxxxxxxx xxxx [6];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1080/96 ze xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx koliformních xxxxxxxx x xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx mléku x xxxxxxx/xxxxxxxxxxx [7];

- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 1081/96 ze dne 14. xxxxxx 1996, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x kaseinátu v xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxx nebo buvolího xxxxx nebo xxxxx xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (XXX) č. 690/92 [8];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 1082/96 xx xxx 14. xxxxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kyseliny xxxx-xxx-8xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx [9], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) č. 175/1999;

- Nařízení Xxxxxx (XX) x. 1854/96 xx xxx 26. xxxx 1996, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxx jakosti mléka x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx [10], xx xxxxx nařízení (XX) x. 881/1999 [11];

- Xxxxxxxx Komise (XX) x. 880/98 xx dne 24. xxxxx 1998, kterým xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx x xxxxx [12];

- Xxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 1459/98 xx xxx 8. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx [13], xx xxxxx xxxxxxxx (XX) x. 175/1999.

[1] Úř. xxxx. X 198, 10.8.1968, x. 13.

[2] Úř. xxxx. X 28, 1.2.1988, x. 1.

[3] Xx. věst. X 399, 31.12.1992, s. 29.

[4] Xx. xxxx. X 20, 27.1.1999, x. 22.

[5] Xx. xxxx. L 17, 20.1.1994, x. 7.

[6] Xx. xxxx. L 283, 25.11.1995, x. 7.

[7] Úř. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 13.

[8] Xx. xxxx. X 142, 15.6.1996, x. 15.

[9] Xx. věst. X 142, 15.6.1996, s. 26.

[10] Úř. xxxx. X 246, 27.9.1996, x. 5.

[11] Xx. xxxx. X 111, 29.4.1999, x. 24.

[12] Xx. xxxx. X 124, 25.4.1998, s. 16.

[13] Xx. xxxx. X 193, 9.7.1998, x. 16.