Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 29. dubna 1981,
xxxxxx xx xxxxxxx analytická xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx z materiálů x xxxxxxxx do xxxxxxxx
(81/432/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Rady 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x předmětů xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxx styk x xxxxxxxxxxx [1], x zejména na xxxxxx 3 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/XXX xxxxxxx, xx materiály x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx, které jsou x nimi ve xxxxx xxxx xxxxx x xxxx xxxx xx xxxxx, uvolňovat xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx detekční xxxxx je 0,01 xx/xx, x článek 3 xxxxxxx, xx xxxxx limit xxxx xxx kontrolován analytickou xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx ukázala xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx přesná x xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx nezbytné xxx úřední xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiály x xxxxxxxx do xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1982. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 29. dubna 1981.
Za Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 44, 15.2.1978, x. 15.
XXXXXXX
XXXXXXXXX VINYLCHLORIDU XXXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXX XX XXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx vinylchloridu x xxxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx "xxxx xxxxx", xx. xxxxxx vzorku z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
3.1. Xxxxxxxxxxxx x čistotě vyšší xxx 99,5 % (X/X).
3.2. X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx retenčním xxxxx za xxxxxxxx xxxxxxx jako VC xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
3.3. Xxxxxxxxxxxx xxxx xxx-xxx-2-xx x XXX (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahovat xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xx XX za xxxxxxxx zkoušky.
3.4. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx voda xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx nebo xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx-xx se x xxxxxxxx typ xxxx x zvláštní specifikaci. Xxxxxxxxxxx xx, že xxxxxxx xxxxxxxxxxx zařízení xx k xxxxxxxxx.
4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx "head xxxxx" xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx vstřikování xxxxxx.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx detektor xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 7.
4.3. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx umožňovat xxxxxxxx píku xxxxxxx, XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 4.2 a 4.3 xxxx xxxxxxxxx, aby xxxxxx získaný xxx xxxxxx obsahující 0,005 xx XX/xxxx XXX xxxx 0,005 mg XX/xx XXX xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx.
4.4. Ampule xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxx nebo x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx podtlak. Proto xx xxx ruční xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxx před dávkováním xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx ampulí.
4.5. Xxxxxxxx mikrostříkačky.
4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4.7. Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,1 xx.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: XX xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx tedy měla xxx prováděna x xxxxx odvětrané digestoři.
Poznámka:
Proveďte xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx XX xxxx XXX.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx by xxx xxx během xxxx analýzy používán xxxxxx xxxxxx.
5.1. Příprava xxxxxxxxxxxx roztoku XX (xxxxxx X)
5.1.1. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX x koncentraci xxxxxxxxx 2000 mg/kg
Do xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x přesností na 0,1 mg xx xxxxxx určité množství (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Xxxxxx xx zopakuje. K XXX xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx určité xxxxxxxx (xxxxxxxxx 0,1 x) XX (3.1) x kapalné xxxx xxxxxx xxxxx. VC xxx xxxxxx také xxxx xxxxxxxxxxx xx XXX xx xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, které zabrání xxxxxxx DMA. Vážení x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxxxx. Vyčká xx xxx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx. Při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx, aby koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxx stejná xxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 3.3. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
5.1.2. Xxxxxxxx zředěného standardního xxxxxxx XX
Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.1) a xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxx na xxxxxx xxxxxxxx XXX (3.2) nebo xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx X) xx xxxxxxx x xx/x nebo xx/xx.
5.1.3. Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx xxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx křivka xxxx xxx xxxxxxxxxx pomocí xxxx x alespoň xxxxx duplicitních xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx být xxxxx xxx 0,002 xx XX/x xxxx kg XXX.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nejmenších xxxxxxx, xxx. xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx:
x = a1x + a0
kde:
kde:
y = xxxxx xxxx plocha xxxx xxxxxxx jednotlivého xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx bodu na xxxxxxxx xxxxxx,
x = xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x ≥ 14).
Křivka xxxx být xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx odchylka (x) xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx hodnotami (yi) x xxxxxxxxxxxxxx hodnotami xxxxxxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxx (xx) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx 
xxxxx xxxxxxxxx 0,07,
což xx vyjádřeno xxxxxxx:
xxx:
xx = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
xx = xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky, odpovídající xxxxxxx (xx),
x = ≥ 14.
Připraví xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx každé xxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok XX (5.1.2) x XXX (3.2) xxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx v XXX (3.3) v xxxxxxx objemu, aby xxxxxxxx koncentrace XX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 atd. xx/x nebo mg/kg XXX x xxx xxxxxxx xxxxxx obsahovaly xxxxxx množství xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC (5.1.2) xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx objemem (μl) xxxxxxxxx xxxxxxx VC x množstvím (x xxxx xx) XXX xxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.3) xxxxx xxxxx xxx pět. Xxxxxx xx těsně xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx jsou na xxxxxx ose vyneseny xxxxxx (xxxx výšky) xxxx XX xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxx poměry těchto xxxxx (nebo xxxxx) xxxx x ploch (xxxx xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx jsou vyneseny xxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1
5.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx XX (roztok B)
Zopakuje xx xxxxxx popsaný x xxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, x tomto xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx 0,02 xx XX/xxxx xxxx 0,02 xx XX/xx XXX nebo xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx roztok se xxxxxx xx dvou xxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xxxxx uzavřou x dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.
5.2.2. Xxxxxxx roztoku X
Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx X (5.2.1) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx než 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx křivce sestrojené x bodě 5.1.3, xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx je rozdíl xxxxx xxx 5 %, xxxxxxx připravené xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 xx xxxxxx x xxxxxx xx opakuje xx xxxxxxx.
5.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx xx standardním přídavkem
Poznámka:
Křivka xxxx xxx sestrojena xxxxxx bodů xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxx těmito xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.3. xxxxx odrážka).
Křivka xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx odchylka (s) xxxxxxx mezi naměřenými xxxxxxxxx (xx) a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vypočtenými x xxxxxxxx křivky (xx) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx všech xxxxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx xxxxxxx).
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx, která xx být analyzována, xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx. Xxxxxxxxx musí tedy xxx xxxx xxxxxxx xxxxxx zhomogenizována xxxx xxxxxxxxx xx malé xxxxxx x xxxxxxxxxx.
5.3.2. Xxxxxx
Xxxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 5 g xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.1). Xx xxxxx zajistit, aby xx xxxxx ampule xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Ampule xx xxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx 1 xx nejlépe xxxxxxxxxxx xxxx nebo demineralizované xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: u xxxxxxxxxxx xxxxxx není přidání xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.) Do xxxxx xxxxxx xx xxxxx zředěný xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) xxxxxxxxxx, xx-xx to xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx (3.3) v xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx XX xxxxxxxxx do xxxxxx byla xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. mg/kg xxxxxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx XXX xxxx XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.) byl x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC (5.1.2.) x xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX xxxx xxx takové, xxx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx (μx) xxxxxx xxxxxxx x množstvím xxxxxxxxx (x) xxxxxxxx x xxxxxx byl xx xxxxxxxx x xxxxx nejvýše pěti x byl xxx xxxxxxx xxxxxx stejný. Xxxxxx xx těsně xxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.
5.4. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.1. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx (4.4) x xxx se vytvořil xx nejhomogennější roztok xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.2. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) se xxxxx xx xxx hodiny xx xxxxx xxxxx xxx 60 ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxx rovnováha. Xxxxx xxxxxxx se xxxxxx opět xxxxxxxxx.
5.4.3. X ampule, z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx vzorek. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx vzorku (xxx xxx 4.4) postupovat xxxxxxx. Zejména stříkačka xxxx být xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx (xxxx výška) píků xxxxxxxxxxxxxx VC a xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx.
5.4.4. Sestrojí xx graf, v xxxx xxxx na xxxxxx ose xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx VC xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x xxxxx (nebo xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx množství XX (xx) přidaného x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xx). Xxxxxxx xx velikost xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx je koncentrací XX xx vzorku xxxxxxxx potraviny.
5.4.5. Xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx píky DMA, xxxxxxxx se x xxxxxx (4.3) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXX.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxx VC xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx předmětem xx xxxxxxxx potraviny xxxxxxxxx v xx/xx xx xxxxxxxxxx jako xxxxxx xxxx stanovení (5.4) xx předpokladu, xx je splněno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX VC
V xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx z materiálů xxxx xxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xx. 2 xxxx. 2 xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978, xxxx xxx xxxxxxxx získané x každého ze xxxx xxxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx jedním z xxxxxx xxx xxxxxxx:
x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx (4.3) xx stacionární xxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by se xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx nebude xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx překryvu xxxx XX xxxx píku xxxxxxxxx standardu s xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx;
xx) použitím xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx detektoru [2];
xxx) xxxxxxxx hmotnostní spektrometrie. Xxxxx jsou x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx (m/e) 62 x 64 x xxxxxx 3:1, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x velkou xxxxxxxxxxxxxxxx xx potvrzení xxxxxxxxxxx XX. V xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx výsledků xxxx zkoušek (5.4) xxxxxxxxxxx současně xxxx xxxxxx xx sebou xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,003 xx VC/kg xxxxxxxxx.
[1] Xxx xxxxxxxxxx XXX XXX 5725; 1977.
[2] Xxx Xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxx, Vol. 12, xxxxxx 1974, x. 152.