Xxxxxxxx Komise
ze dne 29. xxxxx 1981,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x materiálů x xxxxxxxx xx xxxxxxxx
(81/432/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. ledna 1978 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x předmětů xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vinylchlorid x xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 3 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/EHS stanoví, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxx xx xxxxx xxxx xxxxx x xxxx byly xx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx detekční xxxxx je 0,01 xx/xx, a xxxxxx 3 xxxxxxx, xx xxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx se xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx ukázala na xxxxxxx xxxx mezilaboratorních xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx Společenství;
vzhledem k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Stálého výboru xxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx nezbytné xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx uvolňovaného materiály x xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1982. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 29. dubna 1981.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 44, 15.2.1978, x. 15.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX A XXXXXXXX XX POTRAVIN
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Touto xxxxxxx xx stanoví xxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Obsah xxxxxxxxxxxxx (VC) v xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, metodou "xxxx xxxxx", tj. xxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99,5 % (X/X).
3.2. X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (DMA) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx retenčním xxxxx za xxxxxxxx xxxxxxx jako XX xxxx jako vnitřní xxxxxxxx (3.3).
3.3. Diethylether xxxx cis-but-2-en x XXX (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahovat xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx XX xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4. Destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx nebo xxx xxxxxxxxx je xxxxxx pouze xxxxx, xxxxx-xx xx o xxxxxxxx xxx xxxx x zvláštní specifikaci. Xxxxxxxxxxx se, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x dispozici.
4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx "xxxx xxxxx" xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx vzorků.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxxxxxxxx uvedené x xxxx 7.
4.3. Xxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, XX a vnitřního xxxxxxxxx, pokud xx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx systémů 4.2 x 4.3 xxxx umožňovat, aby xxxxxx získaný pro xxxxxx obsahující 0,005 xx XX/xxxx XXX xxxx 0,005 xx XX/xx XXX byl xxxxxxx xxxxxxx vyšší xxx xxxxxx.
4.4. Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx být xxxxxxxx septy xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxx.
Xxx technikách xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx může x xxxxxx nebo x lahvičce xxx xxxxxxxxx vzorku z xxxxxxxx xxx substrátem xxxxxx xxxxxxxx stříkačky xxxxxxxxx podtlak. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx, při nichž xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx natlakovány, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.6. Plynotěsné xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx.
4.7. Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 mg.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: VC je xxxxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxx teplotě xx v xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx roztoku xx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx zabránění xxxxx XX nebo DMA.
Při xxxxxxx technikách xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu by xxx xxx xxxxx xxxx analýzy používán xxxxxx roztok.
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx A)
5.1.1. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2000 mg/kg
Do vhodné xxxxxxxx nádoby zvážené x xxxxxxxxx xx 0,1 mg se xxxxxx xxxxxx množství (xxxxxxxxx 50 ml) XXX (3.2). Vážení xx xxxxxxxx. K XXX se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx určité xxxxxxxx (xxxxxxxxx 0,1 x) XX (3.1) x xxxxxxx nebo xxxxxx formě. VC xxx přidat xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx XXX xx xxxxxxxxxxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx xxxxxxx XXX. Xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxx rovnováhy. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku XX xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 3.3. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx v xxxxxxxx.
5.1.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC
Odebere xx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC (5.1.1) a xxxxx xx xx známý xxxxx xxxx xx xxxxxx hmotnost XXX (3.2) xxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxxx výsledného zředěného xxxxxxxxxxxx roztoku (roztok X) xx vyjádří x mg/l xxxx xx/xx.
5.1.3. Sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxxx X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx křivka musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení.
Opakovatelnost xxxxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xxx xxxxx xxx 0,002 xx XX/x xxxx xx XXX.
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx těmito xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, tzn. xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx této xxxxxxx:
x = a1x + x0
xxx:
xxx:
x = xxxxx xxxx plocha xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx,
x = xxxxx provedených xxxxxxxxx (x ≥ 14).
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. směrodatná xxxxxxxx (x) xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx hodnotami (yi) x odpovídajícími xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (xx) xxxxxx xxxxxxx hodnotou xxxxx xxxxxxxxxx hodnot 
xxxxx xxxxxxxxx 0,07,
xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx:
xxx:
xx = každá xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
xx = xxxxxxx vypočtená x xxxxxxxxxx xxxxxx, odpovídající xxxxxxx (xx),
x = ≥ 14.
Připraví xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx každé ampule xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) x DMA (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x XXX (3.3) x xxxxxxx objemu, xxx xxxxxxxx koncentrace XX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx byly xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/x nebo mg/kg XXX a xxx xxxxxxx xxxxxx obsahovaly xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2) xxxx být takové, xxx poměr xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (μx) xxxxxxxxx xxxxxxx XX x množstvím (x xxxx xx) XXX xxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3) xxxxx xxxxx xxx pět. Xxxxxx xx těsně xxxxxxx a dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx xxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx xxxxx) xxxx VC xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx výšek) xxxx a xxxxx (xxxx výšek) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx standardům x na xxxxxxxxx xxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX v xxxxxxxxxxxx roztocích.
5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx přípravy xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1
5.2.1. Příprava xxxxxxx standardního xxxxxxx XX (roztok X)
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x bodech 5.1.1 x 5.1.2 x xxxxxxxx xx druhý xxxxxxx standardní xxxxxx, x xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx rovné 0,02 mg XX/xxxx xxxx 0,02 mg XX/xx DMA nebo xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxxxxx xx dvou xxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.
5.2.2. Xxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx X (5.2.1) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx neliší x xxxx xxx 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx sestrojené x xxxx 5.1.3, xx roztok xxxxxx. Xxxxx je xxxxxx xxxxx než 5 %, xxxxxxx připravené xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 xx xxxxxx x xxxxxx xx opakuje od xxxxxxx.
5.3. Sestrojení kalibrační xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxx sestrojena xxxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx být xxxxxx xxxx proložena xxxxxxx xxxxxxxxxx čtverců (5.1.3. xxxxx odrážka).
Křivka xxxx xxx lineární, tzn. xxxxxxxxxx odchylka (x) xxxxxxx mezi naměřenými xxxxxxxxx (xx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x regresní xxxxxx (xx) dělená xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx naměřených xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx xxxxxxx).
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x analýze. Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxx odběrem xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx malé xxxxxx x xxxxxxxxxx.
5.3.2. Xxxxxx
Xxxxxxxx xx xxx xxxxx alespoň sedmi xxxxxx (4.4). Xx xxxxx ampule xx xxxxxx 5 x xxxxxx xx zkoumané xxxxxxxxx (5.3.1). Je xxxxx zajistit, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxx naváženo xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Do xxxxx xxxxxx se xx každý xxxx xxxxxx přidá 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx vhodného xxxxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: x xxxxxxxxxxx xxxxxx není přidání xxxxxxxxxxx xxxx demineralizované xxxx xxxxxxxx.) Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx standardní xxxxxx XX (5.1.2) xxxxxxxxxx, je-li to xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx (3.3) v xxxxxxx xxxxxxxx, xxx koncentrace XX přidaného xx xxxxxx xxxx xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. mg/kg xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx DMA xxxx XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.) byl x každé xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2.) a xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxx mezi xxxxxxxx xxxxxxx (μl) xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (g) xxxxxxxx x xxxxxx xxx xx nejmenší x xxxxx xxxxxxx pěti x xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx těsně xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.
5.4. Xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií
5.4.1. Ampule xx protřepou xxx, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx (4.4) x xxx xx xxxxxxxx xx nejhomogennější xxxxxx xxxx suspenze vzorku xxxxxxxxx.
5.4.2. Xxxxxxx těsně xxxxxxxx ampule (5.2, 5.3) xx xxxxx xx dvě xxxxxx xx xxxxx lázně xxx 60 ± 1 °C, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx potřeby se xxxxxx opět protřepou.
5.4.3. X xxxxxx, z xxxxxxxx xxx substrátem, xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxx odběru xxxxxxxxxxxxxxxxxx vzorku (xxx xxx 4.4) xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx stříkačka xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx se xxxxxx (xxxx xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx.
5.4.4. Xxxxxxxx xx graf, x xxxx xxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (nebo výšky) xxxx XX nebo xxxxxx těchto ploch (xxxx výšek) píků x xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx odpovídajících xxxxxxxxx standardů a xx xxxxxxxxx ose xxxx vynesena xxxxxxxx XX (xx) přidaného x vzorku potraviny xxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxx (xx). Odečítá xx velikost úseku xx xxxxxx ose xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxx XX xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.5. Xxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx píky XXX, xxxxxxxx se x xxxxxx (4.3) vhodnou xxxxxxx přebytečný DMA.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxx VC xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx předmětem xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xx/xx xx xxxxxxxxxx jako xxxxxx xxxx stanovení (5.4) za xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx opakovatelnosti podle xxxx 8.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX XX
X xxxxxxxxx, xxx množství XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 2 xxxx. 2 xxxxxxxx Xxxx 78/142/EHS xx xxx 30. xxxxx 1978, musí xxx výsledky získané x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxx xxx xxxxxxx:
x) xxxxxxxx alespoň jedné xxxx xxxxxx (4.3) xx stacionární fází xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx se xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, dokud nebude xxxxxx chromatogram xxx xxxxxx překryvu xxxx XX xxxx píku xxxxxxxxx standardu s xxxx složek vzorku xxxxxxxxx;
xx) xxxxxxxx jiného xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];
xxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx jsou x xxxxx případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx (x/x) 62 x 64 v xxxxxx 3:1, lze xxxx xxxxxxxxxx považovat x velkou pravděpodobností xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (5.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx za sebou xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx analytikem x xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,003 xx XX/xx potraviny.
[1] Xxx doporučení ISO XXX 5725; 1977.
[2] Xxx Xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxxx Science, Vol. 12, březen 1974, x. 152.