Xxxxxxxx Xxxxxx
xx dne 29. xxxxx 1981,
xxxxxx xx stanoví analytická xxxxxx Společenství pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx z materiálů x xxxxxxxx do xxxxxxxx
(81/432/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Rady 78/142/XXX xx dne 30. xxxxx 1978 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx pro xxxx x xxxxxxxxxxx [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 3 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx článek 2 xxxxxxxx 78/142/XXX stanoví, xx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx, které xxxx x xxxx xx xxxxx xxxx xxxxx x nimi xxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 0,01 xx/xx, x článek 3 xxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx analytickou xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxx popsaná x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx řady xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx, aby mohla xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx potraviny,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Analýzy xxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxxxxxxxxxx uvolňovaného xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1982. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 29. xxxxx 1981.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 44, 15.2.1978, x. 15.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXX XX XXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx vinylchloridu x xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Obsah xxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, metodou "xxxx space", tj. xxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx vyšší xxx 99,5 % (X/X).
3.2. N,N-dimethylacetamid (XXX) xxx veškerých xxxxxxxx, xx xxxxxxx retenčním xxxxx za xxxxxxxx xxxxxxx jako XX xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
3.3. Xxxxxxxxxxxx xxxx cis-but-2-en v XXX (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx stejným xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx XX xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4. Destilovaná xxxx demineralizovaná voda xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx nebo xxx přístroje xx xxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx-xx xx x xxxxxxxx xxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx.
4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx "xxxx space" xxxx zařízením pro xxxxx vstřikování xxxxxx.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx detektory uvedené x xxxx 7.
4.3. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx musí umožňovat xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, XX x vnitřního xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx.
Xxxx kombinace xxxxxxx 4.2 x 4.3 xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx obsahující 0,005 xx VC/litr XXX xxxx 0,005 xx XX/xx DMA xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx pozadí.
4.4. Xxxxxx xxxx lahvičky xx xxxxxx musí být xxxxxxxx xxxxx ze xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx ručního xxxxxxxxx xxxxxx může x ampuli xxxx x lahvičce xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Proto xx pro xxxxx xxxxxxxx, při nichž xxxxxx před xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx velkých ampulí.
4.5. Xxxxxxxx mikrostříkačky.
4.6. Plynotěsné xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4.7. Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 xx.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: VC je xxxxxxxxxx xxxxx a xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx x plynném xxxxx. Příprava roztoku xx xxxx měla xxx prováděna x xxxxx xxxxxxxxx digestoři.
Poznámka:
Proveďte xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx zabránění úniku XX xxxx DMA.
Při xxxxxxx technikách xxxxxxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx (3.3).
Při použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx by xxx xxx během xxxx analýzy používán xxxxxx roztok.
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku XX (xxxxxx A)
5.1.1. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2000 xx/xx
Xx xxxxxx xxxxxxxx nádoby zvážené x xxxxxxxxx xx 0,1 mg se xxxxxx xxxxxx množství (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx. K XXX se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přidá určité xxxxxxxx (například 0,1 x) XX (3.1) x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. XX xxx přidat xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx XXX xx předpokladu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx zabrání xxxxxxx DMA. Vážení x přesností na 0,1 mg xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx v takovém xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 3.3. Xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxx.
5.1.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX
Xxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.1) x zředí xx na xxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx XXX (3.2) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.3). Xxxxxxxxxxx výsledného xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (roztok X) xx vyjádří x mg/l nebo xx/xx.
5.1.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx duplicitních stanovení.
Opakovatelnost xxxxxxxxxx hodnot [1] xxxx xxx xxxxx xxx 0,002 xx XX/x xxxx xx XXX.
Xxxxxxxxxx křivka xxxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx xxxxxxx, tzn. xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx pomocí této xxxxxxx:
x = a1x + x0
xxx:
xxx:
x = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x = koncentrace xxxxxxxxxxxx bodu xx xxxxxxxx xxxxxx,
x = xxxxx xxxxxxxxxxx stanovení (x ≥ 14).
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx odchylka (x) xxxxxxx mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (yi) x odpovídajícími xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x regresní xxxxxx (xx) dělená xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx 
xxxxx xxxxxxxxx 0,07,
xxx xx xxxxxxxxx rovnicí:
kde:
yi = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
xx = xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky, odpovídající xxxxxxx (yi),
n = ≥ 14.
Xxxxxxxx xx xxx xxxxx alespoň xxxxx ampulí (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx zředěný xxxxxxxxxx roztok XX (5.1.2) x DMA (3.2) xxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx x XXX (3.3) x xxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx VC xxxxxxxxxxxx roztoků byly xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/x xxxx mg/kg XXX x xxx xxxxxxx ampule xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC (5.1.2) xxxx být xxxxxx, xxx xxxxx mezi xxxxxxxx objemem (μx) xxxxxxxxx roztoku XX x xxxxxxxxx (g xxxx ml) DMA xxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3) xxxxx xxxxx xxx xxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x dále xx postupuje xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Sestrojí xx xxxx, x xxxx xxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx výšky) xxxx XX xx xxxxxxxxx duplicitních xxxxxxx xxxx poměry xxxxxx xxxxx (nebo výšek) xxxx a xxxxx (xxxx výšek) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx standardům x xx xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx VC v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených podle xxxx 5.1
5.2.1. Příprava xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (roztok X)
Xxxxxxxx xx xxxxxx popsaný x xxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 a xxxxxxxx se druhý xxxxxxx standardní xxxxxx, x tomto xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx 0,02 xx VC/litr xxxx 0,02 mg XX/xx XXX xxxx xxxxxxx vnitřního standardu. Xxxxx roztok se xxxxxx do xxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.
5.2.2. Xxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx X (5.2.1) xxxxxxxx chromatografií xxxxxx x xxxx než 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx křivce xxxxxxxxxx x bodě 5.1.3, xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx je rozdíl xxxxx než 5 %, xxxxxxx připravené xxxxx bodů 5.1 x 5.2 se xxxxxx a xxxxxx xx opakuje xx xxxxxxx.
5.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx duplicitních stanovení.
Křivka xxxx xxx těmito xxxx proložena metodou xxxxxxxxxx čtverců (5.1.3. xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx xxxx xxx lineární, xxx. xxxxxxxxxx odchylka (x) xxxxxxx mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx) a xxxxxxxxxxxxxx hodnotami xxxxxxxxxxx x regresní křivky (xx) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx všech naměřených xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx xxxxxxx).
5.3.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx potraviny, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxx před xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx na malé xxxxxx x xxxxxxxxxx.
5.3.2. Xxxxxx
Xxxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Do xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (5.3.1). Xx xxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxx ampule xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx demineralizované xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx vhodného xxxxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo demineralizované xxxx xxxxxxxx.) Xx xxxxx xxxxxx se xxxxx zředěný xxxxxxxxxx xxxxxx VC (5.1.2) xxxxxxxxxx, xx-xx xx xxxxx, xxxxxxx standard (3.3) v xxxxxxx xxxxxxxx, xxx koncentrace XX xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/xx xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxxx XXX xxxx XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.) xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC (5.1.2.) x xxxxxxxxx xxxxxxxxx DMA xxxx xxx takové, aby xxxxx mezi celkovým xxxxxxx (μx) xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx (g) xxxxxxxx x xxxxxx xxx xx nejmenší a xxxxx xxxxxxx pěti x byl xxx xxxxxxx ampule stejný. Xxxxxx xx těsně xxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.
5.4. Xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií
5.4.1. Ampule xx xxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxx (4.4) x xxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx.
5.4.2. Všechny těsně xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx xxxxx lázně xxx 60 ± 1 °C, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
5.4.3. X ampule, x xxxxxxxx xxx substrátem, xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se provádí xxxxx dávkování, musí xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx vzorku (xxx xxx 4.4) xxxxxxxxxx xxxxxxx. Zejména xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx XX x xxxxxxxxx standardu, xxxxx xxx xxxxxx.
5.4.4. Xxxxxxxx xx graf, v xxxx xxxx xx xxxxxx ose xxxxxxxx xxxxxx (xxxx výšky) xxxx VC xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) píků x ploch (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardů x xx vodorovné xxx xxxx vynesena množství XX (xx) xxxxxxxxx x xxxxxx potraviny xxxxxxxxxx xx každé xxxxxx (kg). Xxxxxxx xx xxxxxxxx úseku xx xxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxxx XX xx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.5. Jakmile xx x chromatogramu xxxxxx xxxx XXX, xxxxxxxx se z xxxxxx (4.3) vhodnou xxxxxxx xxxxxxxxxx XXX.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxx VC xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xx/xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx dvou xxxxxxxxx (5.4) za xxxxxxxxxxx, xx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX XX
X xxxxxxxxx, xxx množství XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx vypočtené podle xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 2 odst. 2 xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x každého xx xxxx stanovení (5.4) xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx tří xxxxxxx:
x) xxxxxxxx xxxxxxx jedné xxxx xxxxxx (4.3) xx stacionární fází xxxx polarity. Xxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx XX xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx;
xx) použitím xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];
iii) xxxxxxxx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx jsou x xxxxx xxxxxxx nalezeny xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx (x/x) 62 x 64 x xxxxxx 3:1, lze xxxx skutečnost xxxxxxxxx x velkou xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx přítomnosti XX. X případě xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx hmotové xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (5.4) xxxxxxxxxxx současně xxxx xxxxxx xx sebou xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx stejných xxxxxxxx xxxxx překročit 0,003 xx XX/xx potraviny.
[1] Xxx xxxxxxxxxx ISO XXX 5725; 1977.
[2] Xxx Xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxx, Xxx. 12, xxxxxx 1974, x. 152.