Plné znění - 31981L0432

Xxxxxxxx Komise

ze xxx 29. xxxxx 1981,

xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x materiálů x xxxxxxxx xx xxxxxxxx

(81/432/XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,

s xxxxxxx xx směrnici Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. ledna 1978 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x předmětů obsahujících xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx pro xxxx x potravinami [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 3 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/XXX xxxxxxx, xx materiály a xxxxxxxx nesmějí do xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxx ve xxxxx xxxx které x nimi xxxx xx styku, uvolňovat xxxxx xxxxxxxxxxxx zjistitelný xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 0,01 xx/xx, x xxxxxx 3 xxxxxxx, xx xxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx řady mezilaboratorních xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxx přijata xxxx xxxxxx Společenství;

vzhledem k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx potraviny,

PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx nezbytné xxx xxxxxx kontrolu xxxxxxxxxxxxx uvolňovaného xxxxxxxxx x xxxxxxxx do xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx popsanou v xxxxxxx této xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 1. října 1982. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxxx 3

Tato směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

V Xxxxxxx dne 29. dubna 1981.

Xx Xxxxxx

Xxxx-Xxxxx Xxxxxx

xxxx Xxxxxx

---

[1] Úř. věst. X 44, 15.2.1978, x. 15.

---

PŘÍLOHA

STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX UVOLNĚNÉHO XXXXXXXXX A PŘEDMĚTY XX XXXXXXXX

1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ

Touto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.

2. PODSTATA METODY

Obsah xxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx "xxxx xxxxx", tj. xxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXX

3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx vyšší xxx 99,5 % (X/X).

3.2. X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxx retenčním xxxxx xx podmínek xxxxxxx jako XX xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).

3.3. Diethylether xxxx cis-but-2-en x XXX (3.2) xxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxx vnitřní standardy xxxxxxx xxxxxxxxx žádné xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx časem jako xx VC xx xxxxxxxx zkoušky.

3.4. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

Poznámka:

Přístroj nebo xxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx-xx se o xxxxxxxx xxx xxxx x zvláštní xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx, xx xxxxxxx laboratorní zařízení xx k xxxxxxxxx.

4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx "head xxxxx" xxxx xxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x bodě 7.

4.3. Xxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, XX a xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxx.

Xxxx kombinace xxxxxxx 4.2 x 4.3 xxxx xxxxxxxxx, aby xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,005 xx VC/litr XXX xxxx 0,005 xx XX/xx XXX byl xxxxxxx pětkrát vyšší xxx pozadí.

4.4. Ampule xxxx lahvičky na xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx septy xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxxxx ručního xxxxxxxxx vzorku xxxx x xxxxxx xxxx x lahvičce xxx xxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx xxxxxx injekční xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxx xxxx dávkováním xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

4.5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.

4.7. Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 xx.

5. XXXXXX

XXXXXXXXXX: XX je xxxxxxxxxx xxxxx x xxx pokojové xxxxxxx xx x plynném xxxxx. Příprava xxxxxxx xx xxxx xxxx xxx prováděna x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx opatření xxx zabránění xxxxx XX xxxx XXX.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx použit xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx by xxx xxx během xxxx analýzy používán xxxxxx xxxxxx.

5.1. Příprava xxxxxxxxxxxx roztoku XX (xxxxxx X)

5.1.1. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX x koncentraci xxxxxxxxx 2000 xx/xx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zvážené x přesností xx 0,1 mg xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 50 xx) XXX (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx. K XXX xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx určité xxxxxxxx (xxxxxxxxx 0,1 x) VC (3.1) x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. XX xxx přidat také xxxx xxxxxxxxxxx xx XXX za xxxxxxxxxxx, xx xx použije xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx XXX. Xxxxxx x přesností xx 0,1 mg xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu xx vnitřní xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx, aby koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxx xxxxxx xxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx standardu připraveného xxxxx xxxx 3.3. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x ledničce.

5.1.2. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC

Odebere xx xxxxxxx xxxxxxxx koncentrovaného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.1) x xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx XXX (3.2) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.3). Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (roztok X) se xxxxxxx x xx/x xxxx xx/xx.

5.1.3. Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx xxxxxx xxxxxxx X

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení.

Opakovatelnost xxxxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx být xxxxx xxx 0,002 xx XX/x xxxx kg XXX.

Xxxxxxxxxx křivka xxxx xxx xxxxxx body xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, tzn. regresní xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx této xxxxxxx:

x = x₁x + x₀

xxx:

xxx:

x = xxxxx nebo xxxxxx xxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx křivce,

n = xxxxx xxxxxxxxxxx stanovení (x ≥ 14).

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx, xxx. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x) xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (x_x) x xxxxxxxxxxxxxx hodnotami xxxxxxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxx (x_x) dělená xxxxxxx hodnotou xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,07,

xxx xx vyjádřeno xxxxxxx:

xxx:

x_x = každá xxxxxxxxxx xxxxxxxx hodnota,

z_i = xxxxxxx vypočtená x xxxxxxxxxx xxxxxx, odpovídající xxxxxxx (x_x),

x = ≥ 14.

Připraví xx xxx série alespoň xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok VC (5.1.2) a XXX (3.2) xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x XXX (3.3) v xxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxx koncentrace XX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 atd. xx/x xxxx xx/xx XXX x aby xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx zředěného standardního xxxxxxx VC (5.1.2) xxxx být xxxxxx, xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (μx) xxxxxxxxx xxxxxxx XX x množstvím (x xxxx ml) DMA xxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (3.3) xxxxx xxxxx než xxx. Xxxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxx xx postupuje xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Xxxxxxxx xx xxxx, v xxxx xxxx na xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx XX xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxx poměry xxxxxx xxxxx (nebo xxxxx) xxxx x xxxxx (xxxx xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx standardům x xx xxxxxxxxx xxx xxxx vyneseny xxxxxxxxxxx VC x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1

5.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku XX (xxxxxx B)

Zopakuje xx postup popsaný x xxxxxx 5.1.1 x 5.1.2 x xxxxxxxx se druhý xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x tomto případě x xxxxxxxxxxx rovné 0,02 xx VC/litr xxxx 0,02 xx XX/xx DMA xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx roztok se xxxxxx do xxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxx xx těsně uzavřou x xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2, 5.4.3 a 5.4.5.

5.2.2. Xxxxxxx roztoku X

Xxxxx xx xxxxxx xxxx stanovení x xxxxxxxx X (5.2.1) xxxxxxxx chromatografií xxxxxx x xxxx xxx 5 % od xxxxxxxxxxxxxx bodu xx xxxxxxxxxx křivce sestrojené x xxxx 5.1.3, xx xxxxxx ověřen. Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxx 5 %, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 xx xxxxxx x postup xx opakuje xx xxxxxxx.

5.3. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx metodu xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx ze xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxx být těmito xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.3. xxxxx xxxxxxx).

Xxxxxx xxxx xxx lineární, tzn. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (s) xxxxxxx mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (y_i) a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x regresní xxxxxx (x_x) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx odrážka).

5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx, která xx xxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx tedy xxx xxxx xxxxxxx xxxxxx zhomogenizována xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx.

5.3.2. Xxxxxx

Xxxxxxxx se dvě xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Do xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx xx zkoumané xxxxxxxxx (5.3.1). Xx xxxxx zajistit, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxx naváženo stejné xxxxxxxx. Ampule xx xxxxx xxxxxxx. Do xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx vhodného rozpouštědla. (Xxxxxxxx: u homogenních xxxxxx xxxx přidání xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.) Xx xxxxx ampule xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) xxxxxxxxxx, xx-xx xx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxxxx XX přidaného do xxxxxx xxxx xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/xx xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx, xxx celkový xxxxx DMA nebo XXX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3.) xxx x xxxxx ampuli xxxxxx. Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC (5.1.2.) a xxxxxxxxx xxxxxxxxx DMA xxxx xxx xxxxxx, xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx (μx) xxxxxx xxxxxxx x množstvím xxxxxxxxx (g) obsažené x ampuli xxx xx nejmenší x xxxxx xxxxxxx xxxx x xxx pro xxxxxxx ampule xxxxxx. Xxxxxx xx těsně xxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.

5.4. Stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.4.1. Ampule xx xxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx xx xxxxx kapaliny x xxxxx (4.4) x xxx se vytvořil xx nejhomogennější xxxxxx xxxx suspenze xxxxxx xxxxxxxxx.

5.4.2. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2, 5.3) xx vloží xx dvě xxxxxx xx vodní xxxxx xxx 60 ± 1 °X, xxx xx ustavila xxxxxxxxx. Xxxxx potřeby se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

5.4.3. X ampule, z xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxx 4.4) postupovat xxxxxxx. Xxxxxxx stříkačka xxxx xxx xxxxxxxxxx xx teplotu xxxxxx. Xxxx se xxxxxx (xxxx výška) píků xxxxxxxxxxxxxx VC x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx použit.

5.4.4. Sestrojí xx xxxx, x xxxx jsou na xxxxxx ose xxxxxxxx xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx XX xxxx xxxxxx těchto xxxxx (xxxx xxxxx) píků x ploch (xxxx xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx vodorovné ose xxxx vynesena xxxxxxxx XX (xx) xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx každé xxxxxx (kg). Xxxxxxx xx velikost úseku xx xxxxxx ose xxxxx. Xxxxx získaná xxxxxxx xx koncentrací XX xx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.4.5. Xxxxxxx xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx XXX, xxxxxxxx xx x xxxxxx (4.3) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXX.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx/xx xx xxxxxxxxxx jako xxxxxx dvou stanovení (5.4) za předpokladu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.

7. XXXXXXXXX XXXXXXXX XX

X xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx z xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6 překračuje xxxxxxxxx v čl. 2 xxxx. 2 xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978, xxxx xxx xxxxxxxx získané x každého ze xxxx stanovení (5.4) xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxx:

x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, dokud xxxxxx xxxxxx chromatogram xxx xxxxxx překryvu xxxx XX nebo xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx složek vzorku xxxxxxxxx;

xx) xxxxxxxx jiného xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];

xxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx (x/x) 62 x 64 x xxxxxx 3:1, xxx xxxx skutečnost xxxxxxxxx x xxxxxx pravděpodobností xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx XX. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx (5.4) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxx xx xxxxx xx stejným xxxxxxx, xxxxxxx analytikem a xx xxxxxxxx podmínek xxxxx xxxxxxxxx 0,003 xx VC/kg xxxxxxxxx.

---

[1] Xxx doporučení XXX XXX 5725; 1977.

[2] Xxx Xxxxxxx of Xxxxxxxxxxxxxx Xxxxxxx, Vol. 12, xxxxxx 1974, x. 152.

---