Směrnice Komise
ze xxx 29. xxxxx 1981,
kterou xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství pro xxxxxx xxxxxxxx vinylchloridu xxxxxxxxxxxx z xxxxxxxxx x xxxxxxxx do xxxxxxxx
(81/432/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxx obsahujících xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxx styk x potravinami [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 3 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxx 2 xxxxxxxx 78/142/XXX xxxxxxx, xx materiály x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx, které xxxx x xxxx ve xxxxx xxxx xxxxx x xxxx xxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, jejíž detekční xxxxx xx 0,01 xx/xx, x xxxxxx 3 xxxxxxx, xx xxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx se xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx řady mezilaboratorních xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx jsou x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Analýzy nezbytné xxx xxxxxx kontrolu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x předměty xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx této xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1982. Neprodleně o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 29. xxxxx 1981.
Za Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. věst. X 44, 15.2.1978, x. 15.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXX A PŘEDMĚTY XX XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Touto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Obsah xxxxxxxxxxxxx (XX) x xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx "xxxx xxxxx", xx. xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx nad xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
3.1. Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxx 99,5 % (X/X).
3.2. X,X-xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xxx veškerých xxxxxxxx, xx stejným xxxxxxxxx xxxxx za xxxxxxxx xxxxxxx xxxx VC xxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
3.3. Xxxxxxxxxxxx xxxx xxx-xxx-2-xx x XXX (3.2) jako xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx se stejným xxxxxxxxx časem xxxx xx VC xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3.4. Destilovaná xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx voda xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
Poznámka:
Přístroj xxxx xxx xxxxxxxxx je xxxxxx xxxxx tehdy, xxxxx-xx xx x xxxxxxxx xxx nebo x xxxxxxxx specifikaci. Xxxxxxxxxxx xx, že xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx.
4.1. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx "xxxx space" xxxx xxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2. Xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxx detektory uvedené x xxxx 7.
4.3. Xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx umožňovat xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, XX x vnitřního xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx.
Xxxx kombinace xxxxxxx 4.2 a 4.3 xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 0,005 xx VC/litr DMA xxxx 0,005 xx XX/xx DMA xxx xxxxxxx pětkrát xxxxx xxx pozadí.
4.4. Ampule xxxx lahvičky na xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx ze xxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku může x xxxxxx xxxx x lahvičce při xxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx nad substrátem xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Proto xx pro ruční xxxxxxxx, při nichž xxxxxx xxxx dávkováním xxxxxx natlakovány, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx ampulí.
4.5. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.6. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx ruční xxxxxxxxx vzorku z xxxxxxxx xxx substrátem.
4.7. Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,1 mg.
5. XXXXXX
XXXXXXXXXX: XX je xxxxxxxxxx látka a xxx xxxxxxxx teplotě xx x xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxx nezbytná xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx XX xxxx DMA.
Při xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3).
Při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxx analýzy xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
5.1. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (xxxxxx A)
5.1.1. Koncentrovaný xxxxxxxxxx xxxxxx XX x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2000 xx/xx
Xx vhodné xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x přesností na 0,1 mg xx xxxxxx xxxxxx množství (xxxxxxxxx 50 ml) XXX (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx. X XXX se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přidá určité xxxxxxxx (xxxxxxxxx 0,1 x) VC (3.1) x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. XX xxx přidat xxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx XXX xx xxxxxxxxxxx, xx xx použije xxxxxxxx, xxxxx zabrání xxxxxxx XXX. Xxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxx hodiny xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx XX byla stejná xxxx koncentrace roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx připraveného xxxxx xxxx 3.3. Xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxx v xxxxxxxx.
5.1.2. Xxxxxxxx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx VC
Odebere xx xxxxxxx množství koncentrovaného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.1) x xxxxx xx na xxxxx xxxxx xxxx na xxxxxx hmotnost XXX (3.2) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx standardu (3.3). Xxxxxxxxxxx výsledného zředěného xxxxxxxxxxxx roztoku (xxxxxx X) xx xxxxxxx x xx/x xxxx xx/xx.
5.1.3. Xxxxxxxxxx kalibrační xxxxxx pomocí xxxxxxx X
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxxx křivka musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot [1] xxxx xxx xxxxx xxx 0,002 xx XX/x xxxx xx XXX.
Xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx těmito body xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx. xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx této xxxxxxx:
x = x1x + a0
kde:
kde:
y = xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x = koncentrace xxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxxx xxxxxx,
x = xxxxx provedených stanovení (x ≥ 14).
Xxxxxx xxxx být lineární, xxx. xxxxxxxxxx odchylka (x) xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (yi) x xxxxxxxxxxxxxx hodnotami xxxxxxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxx (xx) dělená xxxxxxx hodnotou xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,07,
xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx:
xxx:
xx = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
xx = xxxxxxx vypočtená x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (yi),
n = ≥ 14.
Xxxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok VC (5.1.2) a DMA (3.2) xxxx roztok xxxxxxxxx standardu v XXX (3.3) x xxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxx koncentrace XX xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 xxx. xx/x nebo xx/xx XXX x aby xxxxxxx xxxxxx obsahovaly xxxxxx xxxxxxxx roztoku. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx XX (5.1.2) xxxx být xxxxxx, xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx objemem (μx) xxxxxxxxx xxxxxxx XX x xxxxxxxxx (x xxxx ml) DMA xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.3) nebyl xxxxx xxx pět. Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x dále xx postupuje podle xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5. Xxxxxxxx xx xxxx, x xxxx xxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx (xxxx výšky) xxxx XX ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxx poměry xxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx x xxxxx (xxxx xxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx standardům x xx xxxxxxxxx xxx jsou vyneseny xxxxxxxxxxx VC v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených podle xxxx 5.1
5.2.1. Xxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx XX (xxxxxx B)
Zopakuje xx xxxxxx xxxxxxx x bodech 5.1.1 x 5.1.2 a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx 0,02 mg XX/xxxx xxxx 0,02 xx XX/xx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xxxxx uzavřou x xxxx se xxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2, 5.4.3 x 5.4.5.
5.2.2. Ověření xxxxxxx X
Xxxxx xx průměr xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx B (5.2.1) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x více xxx 5 % xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx křivce sestrojené x bodě 5.1.3, xx xxxxxx ověřen. Xxxxx xx rozdíl xxxxx xxx 5 %, xxxxxxx připravené xxxxx xxxx 5.1 x 5.2 se xxxxxx x postup xx xxxxxxx od xxxxxxx.
5.3. Sestrojení kalibrační xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxxx xxx sestrojena xxxxxx bodů xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx být xxxxxx xxxx xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxx čtverců (5.1.3. xxxxx xxxxxxx).
Xxxxxx xxxx xxx lineární, xxx. xxxxxxxxxx xxxxxxxx (x) xxxxxxx mezi xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx křivky (xx) xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx všech naměřených xxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,07 (5.1.3 xxxxxx xxxxxxx).
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx potraviny, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx, xxxx pocházet x xxxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxx x analýze. Xxxxxxxxx musí xxxx xxx xxxx odběrem xxxxxx zhomogenizována nebo xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx.
5.3.2. Xxxxxx
Xxxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx (4.4). Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx ze zkoumané xxxxxxxxx (5.3.1). Xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx uzavřou. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx 1 xx nejlépe xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. (Xxxxxxxx: x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx přidání xxxxxxxxxxx nebo demineralizované xxxx xxxxxxxx.) Xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XX (5.1.2) xxxxxxxxxx, xx-xx xx xxxxx, vnitřní standard (3.3) x xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxxx XX přidaného do xxxxxx xxxx xxxxx 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 atd. xx/xx xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxx XXX xxxx XXX obsahujícího vnitřní xxxxxxxx (3.3.) byl x xxxxx ampuli xxxxxx. Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku VC (5.1.2.) x xxxxxxxxx xxxxxxxxx XXX musí xxx takové, xxx xxxxx xxxx celkovým xxxxxxx (μx) xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (g) obsažené x xxxxxx xxx xx nejmenší x xxxxx xxxxxxx xxxx x xxx xxx xxxxxxx xxxxxx stejný. Xxxxxx se těsně xxxxxxx x dále xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.
5.4. Stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.1. Xxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx xxxxxxx ke xxxxx xxxxxxxx a xxxxx (4.4) x xxx se xxxxxxxx xx nejhomogennější xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.2. Všechny těsně xxxxxxxx ampule (5.2, 5.3) xx xxxxx xx xxx xxxxxx xx vodní lázně xxx 60 ± 1 °X, xxx xx ustavila xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
5.4.3. X ampule, x xxxxxxxx nad substrátem, xx odebere vzorek. Xxxxx se provádí xxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxx xxx 4.4) xxxxxxxxxx xxxxxxx. Zejména xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx xxxxxx (xxxx xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx VC x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx.
5.4.4. Xxxxxxxx xx xxxx, v xxxx jsou xx xxxxxx xxx vyneseny xxxxxx (nebo xxxxx) xxxx XX xxxx xxxxxx xxxxxx ploch (xxxx xxxxx) xxxx x xxxxx (nebo xxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardů a xx vodorovné xxx xxxx vynesena xxxxxxxx XX (mg) xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xx). Odečítá xx velikost úseku xx xxxxxx xxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx XX ve xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.4.5. Jakmile xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx píky DMA, xxxxxxxx xx x xxxxxx (4.3) xxxxxxx xxxxxxx přebytečný XXX.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxx VC uvolněné xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xx/xx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx stanovení (5.4) za xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxx opakovatelnosti podle xxxx 8.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX XX
X xxxxxxxxx, xxx množství XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6 xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xx. 2 xxxx. 2 xxxxxxxx Xxxx 78/142/XXX xx xxx 30. xxxxx 1978, musí xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxx:
x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx kolony (4.3) xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx polarity. Xxxxx xxxxxx by xx xxx xxxxxxxx tak xxxxxx, dokud nebude xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx píku XX xxxx píku xxxxxxxxx standardu x xxxx xxxxxx vzorku xxxxxxxxx;
xx) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx [2];
iii) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx nalezeny xxxxxxxxxx ionty x xxxxxxxxx (m/e) 62 x 64 x xxxxxx 3:1, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x velkou pravděpodobností xx xxxxxxxxx přítomnosti XX. X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx zkoušek (5.4) xxxxxxxxxxx současně xxxx xxxxxx za xxxxx xx stejným vzorkem, xxxxxxx xxxxxxxxxx a xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx překročit 0,003 xx XX/xx xxxxxxxxx.
[1] Xxx xxxxxxxxxx XXX XXX 5725; 1977.
[2] Xxx Xxxxxxx of Xxxxxxxxxxxxxx Science, Xxx. 12, březen 1974, x. 152.