Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 22. prosince 1980
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX ze xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxx, přípravy xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx šťavelové x xxxxxx zásaditých xxxx v xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx, xxxxxxxxx chloroformu x xxxxxxx pastách, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx krokem xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx k tomu, xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx směrnici xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx zajistily, že xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx:
- xxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x draselného,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx pro péči x xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1982.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu dne 22. xxxxxxxx 1980.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
XXXXXXX
X. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx xxxxxx:
xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx odebraných xx xxxxx téhož xxxxx.
2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx laboratorního xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx x xxxxx xx x výrobkem x neustálém xxxxxx xxxxx.
3. XXXXXX ODBĚRU XXXXXX
3.1 Kosmetické xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx obalech x xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx byly xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx jde o xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxx xx velkém xxxxxx nebo které xxxx prodávány v xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx od výrobce, xxxx xx být xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx použití xxxx xxxxxxx.
3.3 Počet xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx laboratorního xxxxxx xx určen xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, které xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. IDENTIFIKACE XXXXXX
4.1 Xxxxxx xx xx xxxxx odběru xxxxxxxx x xxxxxx x souladu x xxxxxxxx platnými v xxxxxxxx členském státu.
4.2 Xxxxx odebraný xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx, xxx a místo xxxxxx vzorku,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x dotyčném xxxxxxxx xxxxx.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Základní xxxxxx xxxx xxx uchovávány x souladu x xxxxxxxxxx pokyny výrobce xxxxxxxxx na xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x temnu při xxxxxxx 10 xx 25 °X.
5.3 Základní xxxxxx xxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
XX. PŘÍPRAVA XXXXXX X XXXXXXXXXX
1. OBECNĚ
1.1 Xx-xx to xxxxx, xxxx xx xxx xxxxxxx provedena x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx malý, xxx xx xxx použit xxxxxxxxx xxxxx základních xxxxxx. Xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.2 Obal xx otevře v xxxxxxx xxxxxxxxx, vyžaduje-li xx analytická xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx xx odebere xxxxxxxxxx xxxxx zkušebních xxxxxx. Xxxx xx měla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxxx zachován, xxx by xxx xxxx opět x xxxxxxx atmosféře xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x xxxxxx xxxx tuhé xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx dojde x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx homogenního xxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx kosmetický xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem, x xxxxx důsledku xxxxx postupovat xxxxx xxxxxx pokynů, x xxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx přijat xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx bude xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx o analýze.
2. XXXXXXXX
2.1 V xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx olejové, xxxxxx x vodné roztoky, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, a xxxxx xxx baleny xx xxxxxxxxx, lahvičkách, xxxxxxxx nebo xxxxxx.
2.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:
- xxxx otevřením se xxxx prudce xxxxxxxx,
- xxxx xx xxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlastností xxx účely xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- obal xx xxxx xxxxxx xxxx
- se xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušební xxxxxx,
- xxxx se pečlivě xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXX
3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, jako xxxx xxxxx, xxxxx, emulze x xxxx, x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx, x xxxxxxxxxx lahvičkách xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx x xxxxx hrdlem: Xxxxxxxx xx xxxxxxx první xxxxxxxxx prostředku. Vytlačí xx zkušební xxxxxx x obal xx xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Obaly xx širokým hrdlem: Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x obal xx xxxxx uzavře.
4. TUHÉ XXXXX
4.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx, x mohou xxx xxxxxx v xxxxxx xxxxx obalů.
4.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Sypké xxxxx: xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx otevřením xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx otevře x odebere xx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.2 Kompaktní xxxxx xxxx tyčinky: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX X BALENÍCH XXX XXXXXX ("obaly xx xxxxxxxx")
5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x článku 2 xxxxxxxx Rady 75/324/EHS xx dne 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:
Xx důkladném xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x analytické xxxxxx xxxxxxxxxx použití xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxx xxxxx na aerosoly xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxx (xxxxxxx 4) x opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx převádění xx xxxxx dobře xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx možnosti:
5.2.1 Xxxxxxxxxx prostředek ve xxxxx homogenního xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx dvou xxxxxxxxx xxxx. Každá x fází může xxx xxxxxxxxxxx po xxxxxxxx spodní xxxx xx xxxxx lahve. X xxxxx případě xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxx x neobsahuje hnací xxxx (např. xxxxx/xxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pudru. Xxxxxxxx xxxx lze xxxxxxxxxx xx oddělení xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo krému: Xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx naváží 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx zabrání pěnění xxx xxxxxxxxx, a xxx xx možné xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx by došlo xx ztrátě kapaliny.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx z xxxxxx. Xx konstruována xxx, xxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx ventilů. Xx obrázku xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx jiné spojky (xxx obrázky 2 x 3).
Přepravní xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx z xxxxxx xxxx a x xxxxxxx je potažena xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Má xxxxx 50 až 100 xx. Je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Metoda
Aby xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx z xxxxx xxxxxxx vzduch. Xx tímto xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx spojku xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx do zmizení xxxxxxx fáze, přičemž xxxxx s ventilem xxxxxxx vzhůru. Xxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx). Obal xx xxxxxxxx, x xxxxx xx být odebrán xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxx, (xxxx je xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx na ni. Xxxxx se naplní xxx xx xxxx xxxxxx. Jestliže převádění xxxxxxxxx ustane xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Spojka xx xxxxx, xxxxxxxx láhev xx xxxxx ("x" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx převedeného xxxxxx aerosolu x1 (x1 = x – x).
Xxxxx získaný xxxxxx lze xxxxxx:
1. x xxxxxxx chemické xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- x lahve xx xxxxxx plyn; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x),
- xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X se xxxxxxxx odstraní xxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxxx ke xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxx se xxxxx zváží ("x" xxxxx), aby se xxxxxxxxx hmotnost xxxxxx x2 (x2 = x – x).
Xxxxxxxx:
xxx xxxxxxx hmotnosti zbytku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- xxxxxxxx ventilu xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla,
- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxx výpočet:
R = x × x2 / m1 x Q = X × X / 100,
xxx:
x1 = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx při 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx látky xx xxxxxx m2, xxxxxxxxx x procentech (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx xxxxxxxxxx látky x aerosolu, xxx xxx odebrán, vyjádřený x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx (základní xxxxxx).
5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx metody
Pomocí xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii xx z xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxx chromatografu.
5.4.2.2 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 μx xxxx 50 μx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Stříkačka xx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou xxxxxxxxx xx injekční stříkačce (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
5.4.2.3 Metoda
Po převedení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx konec xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pístu xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bez bublin, xxxxxx xx uzavře x stříkačka xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx se vloží xx vstřikovacího zařízení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx ventil a xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, zavede xx xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx spojky).
Spojka X1
Xxxxxx X2
xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx
x objemu 50 xx 100 xx
Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX. XXXXXXXXX A XXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX SODNÉHO X XXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx významné xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx dáno množstvím xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx v % (x/x).
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx maximální xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx:
x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx titrační xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) solí xxxxxxx xxxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx, že titrační xxxxxx xxxxxxxx několik xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx případech odpovídá xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx sodného nebo xxxxxxxxxx xxxxx první xxxx křivky až x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X metodě xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v alkoholu xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx solemi xxxxxxx anorganických xxxxxxx.
X xxxx xxxxxxxx teoretická xxxxxxx, xx by xxxxxx xX xxxxx xxx způsobeno xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx lithným xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. DŮKAZ
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztok, pH 9,18 xxx 25 °X: 0,05 M xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.2.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 pHmetr
4.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx elektroda
4.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x elektrodami xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pufračního xxxxxxx.
Xxxxxxxx se 10 % xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Je-li xX 12 nebo xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Odměrný roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxx laboratorní sklo
5.1.2.2 xX-xxxx, nejlépe xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Xxxxxxxx membránová xxxxxxxxx
5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
5.1.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx přítomen xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, kádinka xx xxxxx xx xxxxxxxxx exsikátoru x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx vývěvy, dokud xx patrný zápach xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx vody, xxxxxx x kádince xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x titruje se 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1) xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.1.2.2).
5.1.4 Výpočet
Na xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx body. Xxxxxxxx xxxxx inflexní xxx xxxx xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, není xx xxxxxx přítomen xxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx titrační xxxxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx bodů, je xxx stanovení významný xxx xxxxx z xxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx prvního xxxxxxxxxx bodu.
Je-li V xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx a
M xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
xxxxxxx xx xxxxx hydroxidu sodného x/xxxx draselného xx xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) pomocí xxxxxx.
% = 0,4 X / M.
Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx náznaky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x isopropanolu.
5.2 Xxxxxxx x isopropanolu
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.2.1.1 Isopropanol
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 N xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.2.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx zapisovačem
5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová xxxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Xxxxxx
Xx kádinky xx 150 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx hodiny).
Přidá xx 100 xx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx suspenduje a xxxxxxx xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové v xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).
5.2.4 Výpočet
Jako x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní xxx xxxx přibližně x xxxxxx xxxxxxx pH 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x), xxxxxxxxx xxxx hydroxid xxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. STANOVENÍ A XXXXX KYSELINY XXXXXXXXX X XXXXXX ALKALICKÝCH XXXX V XXXXXXXXXXXX XXX PÉČI X XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx x x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Xxx xx použít u xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, xxxxx obsahují xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah kyseliny xxxxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (v/v)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Roztok manganistanu xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.8 Xxxxxxxx sírová, 20 % (x/x)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Xxxxx sodný xxxxxxxxx
4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Kyselina sírová (1:1)
4.13 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxx barnatého
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Dělicí xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Kádinky xx 50 x 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, X4
5.4 Odměrné xxxxx na 25 x 100 ml
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Vodní xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
5.11 Xxxxxx na 25 xx
5.12 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 6 xx 7 g xxxxxx, pH xx xxxxxxx na xxxxxxx 3 xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx xxxxxxx xx dělicí nálevky 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a 25 xx 30 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Po xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx odpustí.
6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xx 600 xx x případný xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Přidá xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx amonného (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx k xxxx (5.9) x xx xxxx se xx xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxx vápenatého (4.2); xxxxxxxxx xx nechá xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xx xx xxx xxxxxx (5.10) 200 xx ethanolu (4.3); xxxxx xx 30 xxxxx stát.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx odfiltruje přes xxxxxxxx filtrační xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx filtračního xxxxxxx pomocí xxxxxx xxxxxxxx xxxxx vody (50 xx 60 °X) a xxxxxxx xx xxxxxxxx vodou.
6.7 Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8), která xx nechá xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.11) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xx slabě xxxxxxxx xxxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx ze vzorce:
obsah xxxxxxxx šťavelové v % = X × 4,50179 × 100 / X × 1 000,
kde
A = xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
X = navážka xxxxxx x gramech (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx faktor xxx kyselinu xxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx šťavelové xxxxx 5 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxx xx x xxxxxxxx sírové. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx množství roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, vytvoří se xxxx sraženina (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx barnatého.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Část xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx se xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx na xxxxxx špachtle xxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx kapkami xxxxxx xxxxxxxx octové (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10 % roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx šťavelanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxx se xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx přítomnosti xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx rychle.
9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxx x vzniklý xxxx xxxxxxxx se xxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx (4.13). Vznik mléčného xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xx xxxx minut indikuje xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx používá xxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxx xxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x koncentraci 5 % xxxx xxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx chloroformu ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxx xx hmotnost xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx které xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx kapalné xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx X, Chromosorb 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 mesh
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Chloroform
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5 xx dimethylformamidu (4.4) xx xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx asi 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X mg), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x promíchá.
4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx. Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) se pipetuje xx odměrné xxxxx xx 10 xx x xxxxx se xxx 300 xx xxxxxx zváženého množství xxxxxxxxxxx (X1 xx). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 μx, xxxxxx xx 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx pipety xx 1, 4 x 5 xx
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Francie x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx uzávěr xx xxxxxxx těsnící xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx kolony: xxxx
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 mm
vnější xxxxxx: 6 mm.
6.1.2 Xxxxxx xx pomocí xxxxxxxxx naplní Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní, 80 až 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; citlivost xx xxxxxxx xxx, xxx při xxxxxxxx 3 μl xxxxxxx 4.7 činila výška xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx čtvrtiny xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx; vzduch xxxx xxxxxx. Xxxxxx plynů xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx vzduchu xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °X |
6.1.6 Rychlost xxxxxx xxxxxx:
xxx 100 xx xx xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx x xxxxxxx xx odebere x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx třetina obsahu, xxxx se xxxxxx, xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xx xxxxxxxx xx šroubovým uzávěrem (5.6) xx naváží x přesností xx 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (M0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 a xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Xx xxxxxxxx xx odpipetuje xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx methanolu (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x obsah xx xxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx vloží xx půl xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx fází.
Poznámka:
Občas dojde x tomu, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx fáze xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx dosáhnout přidáním 1 xx 2 xxxxx chloridu xxxxxxx xx kapalné xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.3.4 3 μx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.1. Xxxxxx xx opakuje. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx mohou xxx xxxxxxxx tyto xxxxxxxx xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 2,5 minuty, |
|
chloroform |
přibližně 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 xxxxx. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stanovuje xxxxx xxx.
7. VÝPOČET
7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Xxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx šířka x xxxxxxxx výšky x jejich xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx × xxxxx v polovině xxxxx.
7.1.2 Stanoví se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x chloroformu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle bodu 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = Xx. Xx / Xx. Xx = Xx 1/10 M / Xx. X1,
xxx
xx = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx chloroform,
As = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = množství chloroformu x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx acetonitrilu x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx xxxxx xxxx 7.1.1 se xxxxxxx plocha píků xxxxxxxxxxx x acetonitrilu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:
xxx
% X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),
XXX = hmotnost xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x xx (= 1000·X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx podle bodu 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx vyjádří x přesností na 0,1 %.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxx xxxxx 3 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx, xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Octan xxxxxx
4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Xxxxxx xxxxxx, 6 % (x/x)
240 x koncentrovaného xxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, doplní xx po rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,2 M
15,4 x xxxxxx amonného (4.3) se xxxxxxxx x destilované xxxx, x xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx doplní xx xxxxx a xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx
5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx se rozpustí xx 12 ml xxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Doplní se xx xxxxx destilovanou xxxxx a promíchá.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxxxx baňky na 100 x 1000 xx
5.2 Xxxxxxx xx 400 ml
5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 xx
5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 xx
5.5 Skleněné xxxxxxxxx kelímky X-4
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C
5.9 Exsikátor x vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. se xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Sušárna xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx xxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx na 400 xx xx naváží 5 xx 10 x (X gramů) xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, tak xxx xxxxxxxx obsahovalo 50 xx 100 xx zinku, xxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxx 10 xx zinku xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) se xxxxxxx 2 xx roztoku 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) a xxxxxxxx xx.
6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx destilované xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) a xx stálého xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 X xxxxxx amonného (4.6).
6.4 pH xxxxxxx xx za stálého xxxxxxx upraví xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx čpavku (4.5); xX xxxxxxx se xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx stát. Poté xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx usušený (150 °X) x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X0 xxxxx); xxxxxxxxx se xxxxxxx 150 ml xxxxxxxxxxx vody xxxxxx xx 95 °C.
6.6 Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx xxxxxxx xx 150 °C x xxxx xx xxxxx hodinu.
6.7 Kelímek xx vyjme xx xxxxxxx, vloží xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x xx vychladnutí xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx (X1 xxxxx).
7. VÝPOČET
Obsah zinku xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
% xxxxx = (M1 – X0) × 17,12 / X,
xxx
X = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx prázdného xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x xxxxxxx,
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) v xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx kolem 1 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxx hodnota rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,1 %.
XXX. XXXXXXXXX X XXXXX XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x aerosolech x v xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatý.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx vodě x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x alikvotním xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vodného roztoku.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina chlorovodíková, 36 % (m/m), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Chloroform
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx xxxxx
4.8 Xxxxxxxx sulfanilová
4.9 Xxxxxxx xxxxx
4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx thiosíranu xxxxxxx, 0,1 N
4.12 Vodný xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/x)
4.13 Vodný xxxxxx uhličitanu sodného, 2 % (x/x)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Roztok dithizonu x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (m/v)
4.16 Vyvíjecí xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx kyselina xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); po xxxxxxxx x dělicí xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx odstraní.
4.17 Xxxxxxx xxxxxxx
4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) za xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 500 xx. 10 ml xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxx x xxxxxxx xxxxx a xx xxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx dusitanu sodného (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx stát 15 xxxxx xxx 0 °X (xx této xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxx po jeden xx xxx xxx) x bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) se xxxxx 20 xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13).
4.18 Hotové xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě; xxxxxxxx 20 × 20 cm, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Baňky xx 100 xx x xxxxxxx xxxx x xx zabroušenou zátkou
5.2 Xxxxxx nálevka na 100 xx
5.3 Erlenmeyerova xxxxx xx 250 xx xx xxxxxxxx
5.4 Xxxxxx na 25 xx
5.5 Nedělené xxxxxx xx 1, 2 x 10 ml
5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 xx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxx po 0,1 μx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx
5.10 Sušárna s xxxxxxx ventilací nastavená xx teplotu 80 °X
5.11 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx
6. PŘÍPRAVA XXXXXX
X xxxx popsané xxxxxx xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx poté, co xx z xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxxx se za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) se xxxxxx 5 μx xxxxxx (6) xxxx vzorku xx šesti xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx spodního okraje xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.18).
7.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.16) a xxxxxx se, dokud xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
7.3 Xxxxx xx vyjme x xxxxx x xxxx xx při 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) x suší xx na xxxxxxx.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxx 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Vznik xxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx iontů.
7.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx skleněnou xxxxxx x zbývající xxxx se xxxxxxxx Xxxxxxx činidlem (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx Rf xxxxx 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x hodnotou Xx xxx 0,45 xx chromatogramu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3hydroxybenzensulfonové.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xx baňky xx 100 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 10 x vzorku xxxx xxxxxx (6) a xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxx umístěném xx xxxxx xxxxx při 40 °C.
8.2 Xx xxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxx (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Xxxxxx xx kvantitativně převede xx xxxxxx nálevky (5.2) x xxxxxxxxx xx dvakrát xxxx 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx se chloroformová xxxx xxxxxxxx.
8.4 Vodný xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 nebo 2,0 xx (V2 xx) xxxxxxxx napipetují xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.3) x xxxxx xx xx 75 xx xxxxx.
8.5 Xxxxx se 2,5 ml 36 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxx xx vodní xxxxx xx 50 °X.
8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx xx xxxxxx xxx 50 °X nezbarví xxxxx.
8.7 Xxxxxxx se xxxxx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx x nechá stát 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C.
Jestliže xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx odbarví, xxxxxxx xx další 2,0 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx lázni xxx 50 °C. Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx draselného (x).
8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx draselného (4.5) a roztok xx xxxxxxx.
8.9 Uvolněný xxx xx xxxxxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx se spotřebovaný xxxxx roztoku xxxxxxxxxx (x).
9. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx zbytku (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
% m/m xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (x – x) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = xxxxxxx množství xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) v xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,1 N roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx titraci (8.9),
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 8.2 v xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) přepočten xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx účelem xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,5 %.
11. XXXXXXXXXXXX VÝSLEDKŮ
Podle xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Vynásobením xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) faktorem 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx zinku x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx přítomen xx xxxxxxx s ohledem xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxx (viz xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mohou xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Xx. xxxx. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Xxx XXX/XXX 5725.
[3] Xxx XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Xxx XXX/XXX 5725.