První xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 22. xxxxxxxx 1980
x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx [1], ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/EHS [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, přípravy xxxxxx x xxxxxxxxxx, důkazu x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx, důkazu a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, stanovení chloroformu x zubních pastách, xxxxxxxxx zinku x xxxxx x stanovení xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové je xxxxxx krokem xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx stanovená x xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxxxx, že xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
- xxxxx vzorků,
- xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí v xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonové xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1982.
Xxxxxxxxxx o nich xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 22. xxxxxxxx 1980.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx burke
člen Komise
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
XXXXXXX
X. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDKŮ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx vzorků kosmetických xxxxxxxxxx xx popsán x ohledem na xxxxxx analýzy x xxxxxxx laboratořích.
2. XXXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x prodeji.
2.2 Xxxxxxx xxxxxx:
xxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx xxxxx téhož xxxxx.
2.3 Laboratorní xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2.4 Zkušební vzorek:
reprezentativní xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxx prostředky xxxx být odebírány x xxxxxxxxx xxxxxxx x musí být xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx byly otevřeny.
3.2 Xxxxx jde x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxx xxxxxxx xx xxx ve xxxxxx xxxxxx nebo které xxxx prodávány x xxxxxx xxx původních xxxxxxx xx výrobce, xxxx by xxx xxxxxx vhodné xxxxxx xxx xxxxxx odběr x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx laboratorního xxxxxx xx určen xxxxxxxxxxx metodou x xxxxxx analýz, které xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX
4.1 Vzorky xx xx místě odběru xxxxxxxx x označí x xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx členském státu.
4.2 Xxxxx odebraný xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
- název xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- jméno xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Protokol x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx s pravidly xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx státě.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorky xxxx být xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx-xx uvedeny xxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxxx uchovávány x temnu při xxxxxxx 10 až 25 °X.
5.3 Základní xxxxxx xxxxx být xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
XX. XXXXXXXX XXXXXX X LABORATOŘI
1. XXXXXX
1.1 Xx-xx to xxxxx, xxxx xx být xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx vzorkem. Xx-xx základní xxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxx použit xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx nejdříve xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.2 Obal xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, vyžaduje-li xx xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx nejrychleji xx odebere požadovaný xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xx měla xxx xxxxxxxxxx provedena xxxxxxx. Jestliže xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxx xxxx opět v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx x tekuté xxxx tuhé xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx. Jestliže xxxxx x oddělení xxxx xxxxxxx homogenního výrobku, xxx by být xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx opět xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Je-li xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x jehož xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx pokynů, a xxxxxx-xx xxxx vhodné xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 V xxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, lihové x vodné roztoky, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx mléka, a xxxxx xxx xxxxxx xx flakonech, lahvičkách, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
2.2 Xxxxx zkušebního vzorku:
- xxxx otevřením se xxxx prudce xxxxxxxx,
- xxxx xx xxxxxx,
- xxxxxxx xxxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx do xxxxxxxx x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx účely odběru xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx xx opět uzavře xxxx
- se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx se xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXX
3.1 X xxxx xxxxx xx xxxxx vyskytovat xxxxxxx, jako xxxx xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx, x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx, x xxxxxxxxxx lahvičkách xxxx xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx s xxxxx hrdlem: Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx zkušební vzorek x obal xx xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Obaly xx xxxxxxx hrdlem: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vrstva. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x obal xx xxxxx uzavře.
4. XXXX XXXXX
4.1 V této xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx pudry, xxxxxxxxx pudry, xxxxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx obalů.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Xxxxx xxxxx: před xxxxxxxxxxxx xxxx otevřením se xxxx xxxxxx protřepe. Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek.
4.2.2 Kompaktní xxxxx nebo xxxxxxx: Xxxxxxxxxx se seškrábne xxxxx xxxxxx. Ze xxxxxx vrstvy xx xxxxxxx zkušební vzorek.
5. XXXXXXXXXX X BALENÍCH XXX TLAKEM ("xxxxx xx xxxxxxxx")
5.1 Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x článku 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx dne 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxx spojky (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx v xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) převede xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx skleněné lahve xxxxxxxx vrstvou x xxxxxx (obrázek 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx trubičky. Xxx xxxxxxxxx xx lahve xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx převádění xx xxxxx dobře xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
5.2.1 Xxxxxxxxxx prostředek xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx lze xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxx. Xxxxx x fází xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx druhé xxxxx. X tomto xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx fáze vodná x xxxxxxxxxx xxxxx xxxx (xxxx. butan/vodu).
5.2.3 Xxxxxxxxxx prostředky obsahující xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx lze xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx ve formě xxxx nebo xxxxx: Xx xxxxx xx xxxxxxxx přesně xxxxxx 5 až 10 x 2-methoxyethanolu. Tato xxxxx zabrání xxxxxx xxx xxxxxxxxx, a xxx je možné xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx by xxxxx xx xxxxxx kapaliny.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx z xxxxxx. Je konstruována xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx spojky (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x bílého xxxx a z xxxxxxx xx potažena xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ventilem bez xxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Metoda
Aby xxxx xxxxx převést xxxxxxxxxx množství xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx vypuzen xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx do xxxxx xxxxxx přes spojku xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x xxxx xx provede odplynění xx do xxxxxxx xxxxxxx fáze, přičemž xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx vzhůru. Xxxxxx xx xxxxx. Láhev xx xxxxx ("x" xxxxx). Xxxx xx xxxxxxxx, z něhož xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx na ventil xxxxx s aerosolem, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (xxxx je xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx), xx spojce xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x zatlačí xx xx xx. Xxxxx se naplní xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Spojka xx xxxxx, naplněná xxxxx xx zváží ("x" xxxxx) a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = b – x).
Xxxxx xxxxxxx xxxxxx lze xxxxxx:
1. x obvyklé chemické xxxxxxx,
2. k xxxxxxx xxxxxxxx složek xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:
- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; jestliže xxxxxx dochází k xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 g),
- xx xxxxx lázni xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("c" xxxxx), aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (x2 = x – x).
Xxxxxxxx:
xxx xxxxxxx xxxxxxxxx zbytku xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- sejmutím xxxxxxx xx xxxxx otevře,
- xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxxx xx známém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- x xxxxxxxxxx podílem xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
X = r × x2 / m1 x X = X × P / 100,
xxx:
x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx lahve,
m2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx látky xx xxxxxx x2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx, xxx xxx odebrán, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxx x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx původního obalu xx aerosoly (základní xxxxxx).
5.4.2 Xxxxxxx těkavých xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.4.2.2 Pomůcky
Přesná xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 μl xxxx 50 μx (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx je vybavena xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx jehly. Xxxxxxxxx xx spojena s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx lahvi a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční stříkačce (xxxxx 8 mm, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
5.4.2.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx aerosolového xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x lahvi xxxxxxx konec xxxxxxxxx. Xxxxxx xx ventil x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx ventil a xxxxxxx xx nástřik.
5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx stříkačkou za xxxxxxx spojky).
Spojka X1
Xxxxxx X2
xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx převod xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx
x xxxxxx 50 xx 100 xx
Xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
XXX. XXXXXXXXX A XXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx uveden xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x postup stanovení xxxxxxx hydroxidu sodného x/xxxx draselného v xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kůžičky.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx volného hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxxxxx xx dáno xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; u xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx titrační xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx přítomnosti:
a) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx titrační křivku. Xxxxxxx xx x xxxx metodě xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, že titrační xxxxxx xxxxxxxx několik xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx iontů xxxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx pouze xxxxx xxxx xxxxxx až x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X metodě xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxx xxxxxxx, kdy xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx solemi xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxx existuje xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx pH xxxxx xxx způsobeno jinými xxxxxxxxxxx xxxxxxx zásadami, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx kvartérním amoniovým xxxxxxxxxx, xx jejich xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx činidla
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05 X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Přístroje a xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 xXxxxx
4.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x elektrodami xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 10 % xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Je-li xX 12 xxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Reakční xxxxxxx
5.1.1.1 Odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
5.1.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo
5.1.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Standardní kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.3 Postup
Do xxxxxxx na 150 xx se přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, xxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, kádinka xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, dokud xx patrný xxxxxx xxxxxx (xxx tři xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx suspenduje x xxxxxxx xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.1.1.1) xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).
5.1.4 Xxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxx. Jestliže xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, není xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx křivka xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx z xxxx.
Xxxxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx xxxxxxx až x xxxxxxxx prvního xxxxxxxxxx bodu.
Je-li X xxxxx titračního xxxxxxx x xx x
X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
xxxxxxx xx xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného ve xxxxxx vyjádřený jako xxxxxxxx xxxxx x % (m/m) pomocí xxxxxx.
% = 0,4 X / X.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxxx bod. X takovém případě xx xxxxx stanovení xxxxxxxx x isopropanolu.
5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.2.1.1 Xxxxxxxxxxx
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 N xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x isopropanolu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 N xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Přístroje x xxxxxxx
5.2.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 pH-metr, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová elektroda
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Xxxxxx
Xx kádinky xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx několik xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx do vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx hodiny).
Přidá xx 100 ml xxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx se rozpustí xxxx suspenduje x xxxxxxx xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x bodu 5.1.4. Xxxxx inflexní xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xX 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5 % (m/m), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. XXXXXXXXX X XXXXX KYSELINY ŠŤAVELOVÉ X JEJÍCH XXXXXXXXXXX XXXX V XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxx x x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy. Xxx xx xxxxxx u xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo jejích xxxxxxxxxxx xxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxx přítomných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx pomocí x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx xxxx šťavelan xxxxxxxx a xxxxxx xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx sírové a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Ethanol, 95 % (v/v)
4.4 Chlorid xxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.8 Xxxxxxxx sírová, 20 % (x/x)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx
4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Kádinky na 50 x 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, X4
5.4 Xxxxxxx xxxxx na 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx na 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx teflonem
5.11 Xxxxxx na 25 xx
5.12 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx, xX se xxxxxxx na hodnotu 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) a xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx 25 ml xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx p-toluidinuhydrochloridu (4.6) a 25 xx 30 ml xxxxxxxx uhličitého (4.4) x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxx) vrstva xxxxxxx, extrakce xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx uvedených x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xx 600 xx x xxxxxxxx chlorid xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x varu (5.9) x za xxxx se do xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx se nechá xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx na pokojovou xxxxxxx x xxxx xx xx xxx xxxxxx (5.10) 200 xx ethanolu (4.3); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí malého xxxxxxxx horké xxxx (50 xx 60 °X) x promyje xx xxxxxxxx xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxx (4.3), pětkrát xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) x rozpustí xx x 50 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8), xxxxx xx nechá xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.11) x xxxxxxx xx xxxxxxxx manganistanu draselného (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx šťavelové xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx ze vzorce:
obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = A × 4,50179 × 100 / X × 1 000,
xxx
X = spotřeba 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
X = navážka vzorku x xxxxxxx (6.1),
4,50179 = přepočítávací faktor xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx se x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného, xxxxx xx odbarví xx xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx oxid xxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) uhličitanu xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Část xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxxxx 6.1 xx 6.3; odstraní xx xxx případně xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 K xxxxxxxxx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 9.2.1 xx přidá na xxxxxx špachtle xxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10 % xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx vápenatého xx xxxxxxxx ve 2 xx xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx zkumavky a xx xxxxxxx xx xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (4.7). Za přítomnosti xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx pomalu x potom xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx přidání xxxxxxx manganistanu draselného xx xxxxxxxx uzavře xxxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx xx mírně xxxxxxx x vzniklý xxxx xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx barnatého (4.13). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx barnatého xxxxx xxx xx xxxx minut indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX CHLOROFORMU X XXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Metoda xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % nebo xxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx se xxxxx známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx. Xx odstředění xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a vypočte xx xxxxx chloroformu.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx asi 300 xx přesně xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X mg), doplní xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x promíchá.
4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxxx xx odměrné baňky xx 10 xx x přidá se xxx 300 mg xxxxxx zváženého xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (X1 xx). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 μl, xxxxxx po 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 ml xx xxxxxxxxx uzávěrem, Xxxxxxx Francie x. 20 xxxx ekvivalentní. Xxxxxxxx uzávěr xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx
xxxxx: 150 cm
vnitřní xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 mm.
6.1.2 Xxxxxx se pomocí xxxxxxxxx naplní Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx náplní, 80 xx 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; citlivost xx nastaví xxx, xxx při xxxxxxxx 3 μx roztoku 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Plyny:
Nosný xxxx: dusík, xxxxxx 65 ml/min.
Pomocný plyn: xxxxx; xxxxxx xxxx xxxxxx. Průtok xxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °X |
6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
xxx 100 xx za xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx x xxxxxxx xx odebere x dosud xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx třetina obsahu, xxxx xx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x odebere xx xxxxxxxx vzorek.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Do zkumavky xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx naváží x přesností xx 10 mg 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (X0 xxxxx) xxxxx bodu 6.2 a přidají xx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Xx xxxxxxxx xx odpipetuje xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6), 4 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx methanolu (4.5), zkumavka xx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx půl xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxxxxx je xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx zlepšení xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx chloridu xxxxxxx xx kapalné xxxx x xxxxx odstředěním xx xxxxxxx.
6.3.4 3 μx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) se xxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx xx opakuje. Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx retenční xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 minut. |
6.3.5 Xxxxxxxxx faktoru relativní xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 μx roztoku xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx opakuje. Xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xx stanovuje xxxxx xxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Xxxxx xx výška xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx x jejich xxxxx x polovině xxxxx x jejich xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx × xxxxx v xxxxxxxx xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xxxx acetonitrilu x chloroformu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 a xxxxxxx xx xxxxxxxxx odezva xx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = Xx. Xx / Xx. Xx = As 1/10 M / Xx. M1,
kde
fs = xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxx chloroform,
As = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 M).
Vypočte se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx plocha píků xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxx následujícího vzorce:
kde
% X = xxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,
As = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),
MSX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x mg (= 1000·X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx podle bodu 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx hodnot x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx chloroformu xxxxx 3 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,3 %.
XX. XXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx zinku přítomného x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx formě chloridu, xxxxxx nebo 4hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx solí.
2. XXXXXXXX
Xxxxx zinku xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx a vyjádří xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Zinek xxxxxxxx v roztoku xx vysráží v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx a zváží.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.3 Octan xxxxxx
4.4 2-Xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Roztok xxxxxx, 6 % (x/x)
240 g xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx octanu xxxxxxxx 0,2 X
15,4 x xxxxxx amonného (4.3) se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě, x odměrné xxxxx xx 1000 xx xx doplní po xxxxx a xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx
5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx se xxxxxxxx xx 12 ml xxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxxxx se destilovanou xxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx x promíchá.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx baňky na 100 a 1000 xx
5.2 Kádinky xx 400 ml
5.3 Odměrné xxxxx xx 50 x 150 xx
5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 do 100 °X
5.9 Exsikátor x xxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, např. se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx na teplotu 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx xxxxx
6. POSTUP
6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx xx naváží 5 xx 10 x (X xxxxx) xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx 100 xx xxxxx, přidá xx 50 ml xxxxxxxxxxx vody a xxxxxxxx.
6.2 Na každých 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 ml roztoku 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) x xxxxxxxx se.
6.3 Xxxx xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx na 60 °X (5.12) x xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 X xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 pH xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx upraví na 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx xxxxxx (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vývěvy přes xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) x po xxxxxxxxxxx zvážený (X0 xxxxx); sraženina xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xx 95 °C.
6.6 Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx vyhřáté xx 150 °C x suší xx xxxxx xxxxxx.
6.7 Kelímek xx vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x xx xxxxxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx xx xxxxx (X1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:
% xxxxx = (X1 – X0) × 17,12 / X,
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle bodu 6.1 x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx prázdného xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x gramech,
M1 = xxxxxxxx filtračního xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x gramech.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při xxxxxx xxxxx xxxxx 1 % (x/x) nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
XXX. STANOVENÍ X XXXXX XXXXXXXX 4XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny 4hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Zkušební xxxxxx xx zahustí xx xxxxxxxxx tlaku, rozpustí xx ve xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4hydroxybenzensulfonová xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Xxxxxxxxxx
4.3 Butan-1-ol
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx sodný
4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
4.9 Xxxxxxx xxxxx
4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 N
4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/x)
4.13 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (m/v)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Roztok xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (m/v)
4.16 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx kyselina xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
4.17 Xxxxxxx xxxxxxx
4,5 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx a xxxxxx xx zředí vodou xx 500 ml. 10 ml roztoku xx xxxxxxx v xxxxx s ledovou xxxxx x za xxxxxxx xx xxxxx 10 xx chladného xxxxxxx dusitanu xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx xxx 0 °X (za této xxxxxxx xx roztok xxxxxxxx xx xxxxx xx tři xxx) x xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).
4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 xx, tloušťka xxxxxx sorbentu 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Baňky na 100 xx s xxxxxxx xxxx x xx xxxxxxxxxxx zátkou
5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx
5.3 Erlenmeyerova xxxxx xx 250 xx xx xxxxxxxx
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Nedělené xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx xxxxxx na 5 xx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxx po 0,1 μx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx lázeň x xxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx s xxxxxxx ventilací nastavená xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
6. PŘÍPRAVA XXXXXX
X xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx poté, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx rozpouštědla x xxxxx plyny, xxxxx xx za xxxxxxxxx tlaku xxxxxx.
7. XXXXX
7.1 Xxxxxx mikrostříkačky (5.7) xx xxxxxx 5 μx xxxxxx (6) xxxx vzorku xx šesti bodů xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx spodního okraje xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.18).
7.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla nedosáhne 15 cm od xxxxxxxxxx linie.
7.3 Xxxxx xx xxxxx z xxxxx a xxxx xx xxx 80 °X, xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) x suší xx xx vzduchu.
7.4 Xxxxx polovina xxxxx xx xxxxxxx skleněnou xxxxxx x nezakrytá xxxx se xxxxxxxx 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx chromatogramu indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx přikryje xxxxxxxxx xxxxxx x zbývající xxxx xx xxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx indikována xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf kolem 0,26, xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3hydroxybenzensulfonové.
8. XXXXXXXXX
8.1 Do baňky xx 100 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 10 x vzorku xxxx xxxxxx (6) a xxxxxx se xxxxx xx xxxxx xx xxxxx v rotačním xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx lázni při 40 °X.
8.2 Xx xxxxx xx odpipetuje 10,0 xx vody (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) se xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) x extrahuje xx xxxxxxx xxxx 20 ml chloroformu (4.2). Xx xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8.4 Vodný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 nebo 2,0 xx (X2 xx) xxxxxxxx napipetují xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx (5.3) x xxxxx xx xx 75 ml xxxxx.
8.5 Xxxxx xx 2,5 xx 36 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 50 °X.
8.6 X xxxxxx se xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx bromičnanu draselného (4.10), xxxxx se xxxxxx při 50 °X xxxxxxxx žlutě.
8.7 Xxxxxxx se xxxxx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (4.10), xxxxx xx uzavře x nechá xxxx 10 minut xx xxxxx lázni při 50 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx odbarví, přidají xx xxxxx 2,0 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx a xxxxxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Xxxxxxxxx xx celkové xxxxxxxx přidaného roztoku xxxxxxxxxx draselného (x).
8.8 Xxxxxx xx xxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxxx se 2 x jodidu xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxxxx.
8.9 Uvolněný xxx xx xxxxxxx 0,1 N roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) jako xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx spotřebovaný xxxxx roztoku xxxxxxxxxx (x).
9. VÝPOČET
Obsah hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
% m/m xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (x – x) × X1 × 0,00514 × 100 / x × V2,
kde
a = celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (8.7) v xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxx xxxxxxx získaného podle xxxx 8.2 x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx být výsledek xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) přepočten xx původní výrobek. Xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xxxxx 5 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx vedle obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx x xxxxx zinku. Vynásobením xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) však může xxx vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx chlorid xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Xx. věst. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Xxx XXX/XXX 5725.
[3] Xxx XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Xxx ISO/DIS 5725.