Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 22. xxxxxxxx 1980
x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx
(80/1335/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx [1], ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/EHS [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxx, přípravy xxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxx x stanovení volného xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx šťavelové x jejích xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubních xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx tímto xxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx stanoviskem Výboru xxx přizpůsobení směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx:
- xxxxx vzorků,
- xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxxxxx,
- důkaz x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx a jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx pro péči x xxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx v zubních xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1982.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu dne 22. xxxxxxxx 1980.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
XXXXXXX
X. ODBĚR VZORKŮ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx na xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx vzorek:
jednotkové xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx xxxxxx:
xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx odebraných xx xxxxx xxxxx xxxxx.
2.3 Laboratorní xxxxxx:
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxxx v jednotlivých xxxxxxxxxxxx.
2.4 Xxxxxxxx vzorek:
reprezentativní xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
2.5 Xxxx:
xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx x který xx x výrobkem x xxxxxxxxx přímém xxxxx.
3. XXXXXX XXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxx prostředky xxxx být xxxxxxxxx x původních obalech x musí xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx byly xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx jde o xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx které xxxx prodávány x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxx xx xxx xxxxxx vhodné xxxxxx xxx jejich odběr x xxxxx xxxxxxx xxxx prodeje.
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx laboratorního xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx metodou a xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx laboratoří.
4. XXXXXXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxx xx xx xxxxx odběru xxxxxxxx x označí x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx státu.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx základní xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxx odpovědné za xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Protokol o xxxxxx xxxxxx musí xxx vypracován x xxxxxxx x pravidly xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x souladu x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx jiné xxxxxxxx, xxxx být xxxxxxxxxxx vzorky uchovávány x temnu při xxxxxxx 10 až 25 °C.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xx zahájení analýzy xxxxxxxx.
XX. PŘÍPRAVA XXXXXX X XXXXXXXXXX
1. OBECNĚ
1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx by xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx vzorkem. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxx použit xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.2 Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx atmosféře, xxxxxxxx-xx xx analytická xxxxxx, x co xxxxxxxxxxx xx odebere xxxxxxxxxx xxxxx zkušebních xxxxxx. Xxxx by xxxx xxx xxxxxxxxxx provedena xxxxxxx. Jestliže musí xxx xxxxxx zachován, xxx xx xxx xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx prostředky mohou xxx v tekuté xxxx tuhé formě xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Jestliže xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxx homogenního xxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxx odběrem xxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx zvláštním způsobem, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, a xxxxxx-xx xxxx vhodné xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx jako součást xxxxxxxxx o xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
2.1 V této xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, lihové x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx vody, xxxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx být baleny xx xxxxxxxxx, lahvičkách, xxxxxxxx nebo tubách.
2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
- xxxx xxxxxxxxx se xxxx prudce xxxxxxxx,
- xxxx xx xxxxxx,
- xxxxxxx mililitrů tekutiny xx xxxxxxx do xxxxxxxx x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx vlastností xxx účely odběru xxxxxxxxxx xxxxxx,
- obal xx opět uzavře xxxx
- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx,
- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
3. POLOTUHÉ XXXXX
3.1 X této xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx jsou xxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxx, a xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx, v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx x xxxxx hrdlem: Odstraní xx xxxxxxx první xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx uzavře.
3.2.2 Obaly xx širokým xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Odebere xx xxxxxxxx xxxxxx x obal xx xxxxx uzavře.
4. TUHÉ XXXXX
4.1 X xxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx výrobky, jako xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx pudry, xxxxxxx, x mohou být xxxxxx v xxxxxx xxxxx obalů.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:
4.2.1 Xxxxx xxxxx: před xxxxxxxxxxxx xxxx otevřením se xxxx xxxxxx protřepe. Xxxx se otevře x odebere xx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx nebo tyčinky: Xxxxxxxxxx xx seškrábne xxxxx xxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx zkušební xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXX XXXXXX ("xxxxx xx xxxxxxxx")
5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx definovány x xxxxxx 2 xxxxxxxx Rady 75/324/XXX xx xxx 20. xxxxxx 1975 [1].
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx spojky (xxx xxxxxxx 1: ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x analytické xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx lahve xxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxx (xxxxxxx 4) x opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx trubičky. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx dolů. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx ze xxxx xxxxxxxxx xxxx. Každá x xxxx xxxx xxx analyzována xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx druhé xxxxx. X tomto případě xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx vodná x neobsahuje xxxxx xxxx (xxxx. butan/vodu).
5.2.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahující xxxxxxxx pudru. Kapalnou xxxx xxx xxxxxxxxxx xx oddělení xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx xx formě xxxx nebo xxxxx: Xx xxxxx xx xxxxxxxx přesně xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx zabrání pěnění xxx xxxxxxxxx, a xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx plyny, xxxx xx xxxxx xx xxxxxx kapaliny.
5.3 Xxxxxxx
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx vyrobena x xxxxxx xxxx x xxxxxx. Je konstruována xxx, xxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru vyhovovala xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx obrázku xx xxxxxx příklad; lze xxxxxx jiné xxxxxx (xxx obrázky 2 x 3).
Přepravní xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x x xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Má objem 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx ventilem xxx xxxxxxxx trubičky.
5.4 Xxxxxx
Xxx xxxx možné xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx z xxxxx vypuzen xxxxxx. Xx tímto xxxxxx xx do xxxxx xxxxxx xxxx spojku xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku, xxxxx má xxx xxxxxxx) x poté xx provede xxxxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxxxx fáze, přičemž xxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx sejme. Xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx). Obal na xxxxxxxx, x xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, se prudce xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxx, (obal je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) a xxxxxxx xx xx ni. Xxxxx se naplní xxx xx dvou xxxxxx. Xxxxxxxx převádění xxxxxxxxx xxxxxx kvůli xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx převedeného xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = x – x).
Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít:
1. x obvyklé xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:
- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; jestliže xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx se xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxx předem zavedeno xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 g),
- xx xxxxx xxxxx při 40 °X xx xxxxxxxx odstraní xxxxxx xxxxxx, aniž by xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx,
- láhev se xxxxx xxxxx ("c" xxxxx), aby se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (m2 = x – x).
Xxxxxxxx:
xxx xxxxxxx xxxxxxxxx zbytku xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
- sejmutím ventilu xx láhev otevře,
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx známém xxxxxxxx vhodného xxxxxxxxxxxx,
- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
X = r × x2 / x1 x X = X × X / 100,
kde:
m1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx m2, xxxxxxxxx x procentech (stanovený xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx, xxx xxx odebrán, xxxxxxxxx x procentech,
Q = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
5.4.2 Analýza těkavých xxxxxx xxxxxxxx chromatografií
5.4.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx z xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx řady X2 xx 25 μl xxxx 50 μx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx spojena x xxxxx spojkou nasazenou xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nasazenou xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).
5.4.2.3 Metoda
Po převedení xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx konec stříkačky. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje se xxxxxxxxxx množství kapaliny. Xxxxxxxxxxx posunutím xxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ochladí). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx se vloží xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx lahve (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx spojky).
Spojka P1
Spojka X2
xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x objímacím xxxxxxxx
Xxxxxx X1
xxx xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx
x objemu 50 xx 100 xx
Xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
XXX. XXXXXXXXX X DŮKAZ XXXXXXX HYDROXIDU XXXXXXX X XXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx volného hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného x xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného v xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxx volného hydroxidu xxxxxxx x draselného xx xxxx množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří xxxx xxxxx hydroxid xxxxx x % (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Vzorek xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx vodě x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny. Xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; u xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx ekvivalence xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx titrační křivka xxxx xxx zkreslena xx xxxxxxxxxxx:
x) čpavku x jiných xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx poměrně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx xxxxxx odstraní xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx, xx titrační xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx iontů xxxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx pouze xxxxx xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxx v xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx anorganických kyselin.
I xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xX xxxxx xxx xxxxxxxxx jinými xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx kvartérním xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx jejich xxxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Standardní xxxxxxxx xxxxxx, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05 X xxxxxx dekahydrátu tetraboritanu xxxxxxx.
4.2 Přístroje x xxxxxxx
4.2.1 Xxxxx laboratorní xxxx
4.2.2 xXxxxx
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxx alkalického xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 10 % xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, a xxxxxxxxx xx. Změří xx xX. Xx-xx xX 12 nebo xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Titrace ve xxxxxx prostředí
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1N
5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.1.2.2 xX-xxxx, nejlépe xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Xxxxxxxx membránová xxxxxxxxx
5.1.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
5.1.3 Postup
Do xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorek x hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx tři xxxxxx).
Xxxxx se 100 xx xxxx, zbytek x kádince xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxx se 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.1.1.1) xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx pH (5.1.2.2).
5.1.4 Xxxxxxx
Xx titrační xxxxxx se určí xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx bod xxxx xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx křivka xxx nebo xxxx xxxxxxxxxx bodů, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx x xxxxxxxx prvního xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx a
M xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
xxxxxxx xx xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx x % (m/m) xxxxxx xxxxxx.
% = 0,4 X / M.
Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo draselného xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v isopropanolu.
5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.2.1.1 Isopropanol
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 X
5.2.1.3 0,1 X xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx připravený xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 N xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Přístroje x xxxxxxx
5.2.2.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 xX-xxxx, xxxxxxx xx zapisovačem
5.2.2.3 Xxxxxxxx membránová xxxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Xxxxxx
Xx xxxxxxx xx 150 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 g. Je-li xxxxxxxx amoniak, xxxxx xx několik varných xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud je xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx hodiny).
Přidá xx 100 xx xxxxxxxxxxxx, zbytek x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx suspenduje x xxxxxxx se 0,1 X xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.2.2.2).
5.2.4 Xxxxxxx
Xxxx x bodu 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx bod xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxx xX 9.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5 % (x/x), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
XX. XXXXXXXXX A XXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X JEJÍCH XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ
Níže popsaná xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx x x důkazu xxxxxxxx xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx. Xxx xx použít x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo jejích xxxxxxxxxxx xxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) volné xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivních xxxxx xxxxxx x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a roztok xx xxxxxxxxx. Sraženina xx rozpustí v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx chloridu xxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (x/x)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxxxx
4.6 Roztok x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 N
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx
4.11 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Kyselina xxxxxx (1:1)
4.13 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Dělicí xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Xxxxxxx xx 50 x 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, X4
5.4 Xxxxxxx xxxxx na 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
5.11 Xxxxxx xx 25 xx
5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xx 50 xx xx naváží 6 xx 7 x xxxxxx, pH xx xxxxxxx xx xxxxxxx 3 zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x xxxxxx xx převede xx dělicí xxxxxxx 100 mililitry destilované xxxx. Postupně xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx p-toluidinuhydrochloridu (4.6) x 25 xx 30 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.4) x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xx xxxxxxxx xxxx se xxxxxx (organická) vrstva xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx uvedených x xxxx 6.1 x organická xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx kádinky xx 600 ml x případný chlorid xxxxxxxx se odstraní xxxxxxxxx roztoku.
6.4 Xxxxx xx 50 ml xxxxxxx xxxxxx amonného (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx (5.9) a xx xxxx xx do xxx vmíchá 10 xx xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.5 Úplnost xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx na pokojovou xxxxxxx x xxxx xx xx něj xxxxxx (5.10) 200 xx ethanolu (4.3); xxxxx se 30 xxxxx xxxx.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx vody (50 xx 60 °X) a promyje xx xxxxxxxx xxxxx.
6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx malým xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxxx xx v 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx kelímkem za xxxxxxxx.
6.8 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.11) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx zbarvení.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
xxxxx xxxxxxxx šťavelové x % = A × 4,50179 × 100 / X × 1 000,
xxx
X = xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xxxxx bodu 6.8,
X = xxxxxxx vzorku x xxxxxxx (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5 % (m/m) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,15 %.
9. XXXXX
9.1 Podstata důkazu
Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx se xxxxx xxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx sraženina (xxxxxx xxxxx) uhličitanu xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxxx
9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.1 až 6.3; odstraní xx xxx případně xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx na xxxxxx xxxxxxxx octanu xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxx ledové xxxxxxxx octové (4.11).
9.2.3 Xxxxx se 10 % xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) a xxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx kyseliny xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx xx převede xx zkumavky x xx kapkách xx xxxxx xxx 0,5 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Za přítomnosti xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx rychle.
9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx zkumavka xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x vzniklý xxxx uhličitý xx xxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxx mléčného xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx až xxxx minut xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX CHLOROFORMU X XXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx používá pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx stanovení chloroformu x xxxxxxxxxxx 5 % nebo nižší.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. PODSTATA METODY
Zubní xxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx dimethylformamid/methanol, xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx xx část kapalné xxxx analyzuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxx X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) se xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml, xxxxx xx xxx 300 mg xxxxxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx (X mg), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx relativní odezvy. Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) se xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 ml x xxxxx se xxx 300 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (M1 mg). Xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Analytické váhy
5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx 10 μx, xxxxxx xx 0,1 μx
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx
5.5 Xxxxxxx baňky na 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx xx xxxxxxxxx uzávěrem, Xxxxxxx Francie x. 20 nebo ekvivalentní. Xxxxxxxx uzávěr má xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Odstředivka
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx
6.1.1 Materiál xxxxxx: xxxx
xxxxx: 150 cm
vnitřní xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx.
6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx naplní Xxxxxxxxx X, Chromosorbem 101 xxxx ekvivalentní xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx při xxxxxxxx 3 μl xxxxxxx 4.7 činila výška xxxx xxxxxxxxxxxx asi xxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx; xxxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
6.1.5 Xxxxxxx:
|
xxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxxxx |
210 °X |
|
xxxxxx |
175 °X |
6.1.6 Rychlost xxxxxx papíru:
asi 100 xx za xxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx x xxxxxxx xx odebere x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxx se důkladně xxxxxxxx x xxxxxxx xx zkušební vzorek.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xx zkumavky xx šroubovým xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx x přesností na 10 mg 6 xx 7 xxxxx xxxxx pasty (M0 xxxxx) xxxxx xxxx 6.2 x xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6), 4 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx xxxxxxxxx (4.5), zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.
6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx xx xxxxx xx půl xxxxxx xx třepačky x xxxx se 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx x tomu, xx xx odstředění je xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx zlepšení xxx xxxxxxxxx přidáním 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx sodného xx xxxxxxx fázi x xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.
6.3.4 3 μx xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x bodu 6.1. Xxxxxx se opakuje. Xx xxxx uvedených xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx tyto xxxxxxxx xxxx:
|
xxxxxxxx |
xxxxxxxxx 1 minuta, |
|
acetonitril |
přibližně 2,5 xxxxxx, |
|
xxxxxxxxxx |
xxxxxxxxx 6 xxxxx, |
|
xxxxxxxxxxxxxxxx |
&xx; 15 minut. |
6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx 3 μx roztoku xxxxx bodu 4.7. Xxxxxx se xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xx stanovuje každý xxx.
7. VÝPOČET
7.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Xxxxx xx výška píků xxxxxxxxxxxx a chloroformu x jejich xxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx plocha xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx × xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 a xxxxxxx xx relativní xxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
Xx = As. Xx / Ms. Xx = Xx 1/10 X / Xx. M1,
kde
fs = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.5),
Xx = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Ms = xxxxxxxx chloroformu x xx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (= 1/10 M).
Vypočte xx xxxxxx z naměřených xxxxxx.
7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx plocha píků xxxxxxxxxxx x acetonitrilu x chromatogramu zaznamenaném xxxxxxxx uvedeným x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
xxx
% X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx chloroformu (6.3.4),
Xx = plocha xxxx acetonitrilu (6.3.4),
XXX = hmotnost xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x xx (= 1000·X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (= 1/10 X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx hodnot a xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 3 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,3 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx zinku xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxx, xxxxxx nebo 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, nebo jako xxxxxxxxx xxxxxx solí.
2. XXXXXXXX
Xxxxx zinku xx xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx jako xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zinku ve xxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Zinek xxxxxxxx v roztoku xx vysráží x xxxxxxx xxxxxxxxx jako xxx(2xxxxxx8xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
4.1 x 20 / 4 = 0 · 91
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Octan xxxxxx
4.4 2-Methylchinolin-8-ol
4.5 Xxxxxx xxxxxx, 6 % (x/x)
240 g xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,2 X
15,4 x octanu amonného (4.3) se rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx, x odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx xx xxxxx x promíchá.
4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx
5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku destilovanou xxxxx x promíchá.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx
5.2 Kádinky xx 400 ml
5.3 Xxxxxxx xxxxx xx 50 x 150 xx
5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx vývěva
5.8 Xxxxxxxx se stupnicí xx 0 do 100 °X
5.9 Xxxxxxxxx x vhodným sušicím xxxxxxxxxxx x indikátorem xxxxxxxx, xxxx. xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Sušárna xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 pH-metr
5.12 Xxxxx xxxxx
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx na 400 xx xx naváží 5 xx 10 x (M xxxxx) xxxxxx, který má xxx xxxxxxxxxx, xxx xxx množství obsahovalo 50 až 100 xx xxxxx, xxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxxx vody x xxxxxxxx.
6.2 Xx každých 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx (6.1) se přidají 2 xx roztoku 2xxxxxxxxxxxxxx8xxx (4.7) a xxxxxxxx se.
6.3 Xxxx xx zředí 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) a xx stálého xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 X xxxxxx amonného (4.6).
6.4 xX roztoku xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 % xxxxxxx čpavku (4.5); xX roztoku xx xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx stát. Poté xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vývěvy xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) a po xxxxxxxxxxx xxxxxxx (M0 xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx ohřáté xx 95 °C.
6.6 Xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxx vyhřáté xx 150 °C x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.7 Xxxxxxx xx xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x po xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx (X1 xxxxx).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
% xxxxx = (X1 – X0) × 17,12 / X,
xxx
X = hmotnost vzorku xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx filtračního kelímku (6.5) x xxxxxxx,
X1 = xxxxxxxx filtračního xxxxxxx xx sraženinou (6.7) x xxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx kolem 1 % (m/m) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 %.
XXX. XXXXXXXXX A XXXXX XXXXXXXX 4HYDROXYBENZENSULFONOVÉ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. v aerosolech x x pleťových xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx 4hydroxybenzensulfonát zinečnatý.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxx xx zahustí xx xxxxxxxxx tlaku, xxxxxxxx xx ve vodě x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Kyselina 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x alikvotním podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna použitá xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x = 20/4 = 1 · 18)
4.2 Xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx xxxxx
4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
4.9 Xxxxxxx xxxxx
4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxx xxxxxx škrobu, 1 % (m/v)
4.13 Vodný xxxxxx uhličitanu xxxxxxx, 2 % (m/v)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/x)
4.15 Roztok xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (m/v)
4.16 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx-1-xx/xxxxxx kyselina xxxxxx/xxxx (4: 1: 5, x/x/x); xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx spodní xxxxxx odstraní.
4.17 Paulyho xxxxxxx
4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) se xxxxxxxx xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 500 ml. 10 xx xxxxxxx xx ochladí v xxxxx s xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx dusitanu xxxxxxx (4.14). Roztok xx xxxxxxx xxxx 15 xxxxx xxx 0 °X (xx této xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx tři dny) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).
4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx; xxxxxxxx 20 × 20 cm, tloušťka xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 xx x xxxxxxx dnem x xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx se xxxxxxxx
5.4 Xxxxxx xx 25 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 x 10 ml
5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 xx
5.7 Mikrostříkačka xx 10 μx xxxxxx xx 0,1 μx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx nastavená xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
6. PŘÍPRAVA XXXXXX
X xxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, co xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx rozpouštědla x xxxxx plyny, xxxxx xx xx xxxxxxxxx tlaku odpaří.
7. XXXXX
7.1 Xxxxxx mikrostříkačky (5.7) xx xxxxxx 5 μl zbytku (6) nebo xxxxxx xx xxxxx bodů xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx okraje xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.18).
7.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující vyvíjecí xxxxxxxxxxxx (4.16) x xxxxxx xx, dokud xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx 15 cm xx xxxxxxxxxx linie.
7.3 Xxxxx xx vyjme x xxxxx x suší xx xxx 80 °X, xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13) x xxxx xx xx xxxxxxx.
7.4 Xxxxx polovina xxxxx xx zakryje skleněnou xxxxxx x nezakrytá xxxx xx xxxxxxxx 0,05 % xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx xxxxxxxxx červených xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx zinečnatých xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xx přikryje xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx se postříká Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx kyseliny 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx indikována vznikem xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx kolem 0,26, zatímco xxxxx xxxxxx s hodnotou Xx xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3hydroxybenzensulfonové.
8. XXXXXXXXX
8.1 Do xxxxx xx 100 ml x xxxxxxx dnem xx xxxxxx 10 x xxxxxx xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx se xxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx umístěném xx xxxxx xxxxx při 40 °C.
8.2 Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx vody (X1 ml) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx rozpustí.
8.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxx vždy 20 xx xxxxxxxxxxx (4.2). Xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8.4 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx očekávaného xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xx 1,0 xxxx 2,0 xx (X2 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.3) x zředí se xx 75 xx xxxxx.
8.5 Xxxxx xx 2,5 xx 36 % xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), roztok se xxxxxxxx a zahřeje xx xxxxx lázni xx 50 °C.
8.6 X byrety xx xxxxxxxxx 0,1 X xxxxxx bromičnanu draselného (4.10), xxxxx se xxxxxx xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx se xxxxx 3 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx další 2,0 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx přidaného roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
8.8 Xxxxxx se xxxxxxx xx pokojovou teplotu, xxxxxxx xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxx xx xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx xxx se titruje 0,1 N xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11). Xx konci xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.12) jako xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se spotřebovaný xxxxx roztoku thiosíranu (x).
9. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% x/x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx = (x – x) × X1 × 0,00514 × 100 / x × X2,
xxx
x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) v mililitrech,
b = celkové xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xxxxxxxxxxx,
X1 = objem xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 8.2 v xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx analýze xxxxxxxx xxxx xxx výsledek xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx % (m/m) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx účelem xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
10. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xxxxx 5 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,5 %.
11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx xx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx 4xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x pleťových xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). Xx znamená, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx i xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 se xxxxx xxxxxxxxx xxxxx zinku x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mohou xxxxxxxxx také xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.
[1] Úř. xxxx. X 147, 9.6.1975, x. 40.
[2] Viz XXX/XXX 5725.
[3] Xxx XXX/XXX 5725.
[4] Xxx XXX/XXX 5725.
[5] XXX/XXX 5725.
[6] Xxx XXX/XXX 5725.