Rozhodnutí Xxxxxx
xx xxx 14. xxxxx 2002,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxx 96/23/ES, pokud xxx x provádění xxxxxxxxxxxx metod x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
(xxxxxxxx xxx xxxxxx X(2002) 3044)
(Text x xxxxxxxx xxx XXX)
(2002/657/XX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem na xxxxxxxx Rady 96/23/XX xx dne 29. xxxxx 1996 x xxxxxxxxxxx opatřeních u xxxxxxxxx látek x xxxxxx reziduí x xxxxxx zvířatech x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx 85/358/XXX x 86/469/EHS x xxxxxxxxxx 89/187/EHS x 91/664/EHS [1], x xxxxxxx xx xx. 15 xxxx. 1 xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx:
(1) Přítomnost xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx původu xx xxxxxxxxx x hlediska xxxxxxx veřejného xxxxxx.
(2) X rozhodnutí 98/179/XX xx xxx 23. xxxxx 1998, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro úřední xxxxx vzorků xxx xxxxxxxxxx některých xxxxx x xxxxxx reziduí x živých xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [2], xx xxxxxxx, xx analýzy xxxxxx xxxxxxxxx výhradně xxxxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx orgánem xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
(3) Je nezbytné xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx analytických výsledků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xxxx schváleny xxx xxxxxx kontrolu xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx obecnými xxxxxxx x xx základě xxxxxxxxxx kritérií, x xxxx xxxxxxxxxx návaznosti xx xxxxxxxxx přijaté xxxxxxxxx.
(4) Xx xxxxxxxx Xxxx 93/99/EHS xx xxx 29. xxxxx 1993 o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx a x xxxxxxxxxx 98/179/ES [3] xx požaduje, xxx xxxx od ledna 2002 xxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu akreditovány xxxxx xxxxx XXX 17025. Xxxxx xxxxxxxxxx 98/179/XX xx vyžaduje, xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx mezinárodně xxxxxxxxxx xxxxxxxxx programů xxxxxxxxx xxxxxx jakosti x akreditačních xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx laboratoře xxxx xxxxx toho xxxxxxxx xxxx odbornou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x úspěšnou xxxxxx x odpovídajících xxxxxxxxxx xxxxxxxx odborné xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx referenčními xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx laboratořemi Xxxxxxxxxxxx.
(5) Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx 96/23/XX činnost síť xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx kontrolních xxxxxxxxxx.
(6) Xxxxxxxx x xxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxx x analytické xxxxxx xx přijetí xxxxxxxx 96/23/XX, xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx validace pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.
(7) X xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx provádění xxxxxxxx 96/23/XX xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušek xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
(8) X xxxxx zajistit xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx směrnice 96/23/XX xx xxxxxxxx, xxx xxxx postupně xxxxxxxxx xxxxxxxxx požadované xxxxxxxx xxxxxx (XXXX) analytických xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx, xxx něž xxxxxx stanoveny žádné xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty, x xxxxxxx pro xxxxxxxxx látek, jejichž xxxxxxxxx xxxx na xxxxxx Společenství povoleno, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
(9) Xxxxxxxxxx Xxxxxx 90/515/XXX xx dne 26. xxxx 1990, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx kovů x xxxxxx [4], xxxxxxxxxx Xxxxxx 93/256/EHS xx xxx 14. xxxxxx 1993, kterým xx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx [5], x rozhodnutí Xxxxxx 93/257/XXX xx xxx 15. dubna 1993, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxx [6], naposledy xxxxxxxxx rozhodnutím 98/536/XX [7], již xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxx vědeckých x xxxxxxxxxxx znalostí x xxxx zjištěno, xx oblast xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, x xxxxxxx rozhodnutí xx xxxx měla xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
(10) Xxxx xx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vzorků ustanovením xxxxxx rozhodnutí.
(11) Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx potravinový řetězec x xxxxxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Předmět a xxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx analytické xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx. 15 xxxx. 1 druhé xxxx xxxxxxxx 96/23/XX, x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx analýz, xxxxx na xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx úřední xxxxxxxxx laboratoře.
Toto xxxxxxxxxx xx nevztahuje na xxxxx, pro něž xxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx stanovena xxxxxxxx pravidla.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx
Xxx účely xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedené xx směrnici 96/23/XX x v příloze xxxxxx rozhodnutí.
Článek 3
Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxx zajistí, xxx xxxx xxxxxx vzorky xxxxxxxx podle směrnice 96/23/XX xxxxxxxxxxx metodami, xxxxx
x) xxxx xxxxxxxxxxxxxx x pokynech xxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx podle xxxxx ISO 78-2 (6);
x) xxxx x xxxxxxx x částí 2 xxxxxxx tohoto xxxxxxxxxx;
x) xxxx validovány xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxx 3 xxxxxxx;
x) xxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (XXXX) xxxxxxxxxxx podle xxxxxx 4.
Xxxxxx 4
Xxxxxxxxx požadované xxxxxxxx xxxxxx
Xxxx rozhodnutí xxxx přezkoumáváno xx xxxxxx postupného xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (XXXX) xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxx použity xxx xxxxxxxxx látek, pro xxx xxxxxx stanoveny xxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Xxxxxx jakosti
Členské xxxxx zajistí, aby xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxxx 96/23/XX, a to xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 5.9 xxxxx XXX 17025 (1).
Xxxxxx 6
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx, xx-xx při použití xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx.
2. Xx-xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1 – α xxxxxxxxxxx, že xxxx skutečně xxxxxxxxxx xxxxxxxx přípustná xxxxxxx.
3. Xxxx-xx xxx látku xxxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx, je rozhodovací xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx lze xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1 – α konstatovat, xx je analyt xxxxxxxx.
4. X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxxx X x xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/XX xxxx xxx xxxxx α xxxxxxx 1 %. X xxxxxxx všech ostatních xxxxx musí být xxxxx α nejvýše 5 %.
Článek 7
Xxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 90/515/XXX, 93/256/XXX x 93/257/EHS.
Xxxxxx 8
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx uvedených xx xxxxxxx X x xxxxxxx I xxxxxxxx 96/23/XX, které xxxxxxx kritéria xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 90/515/XXX, 93/256/XXX a 93/257/XXX, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxx xx vstupu tohoto xxxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx, které jsou x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx uvedených xx xxxxxxx X x xxxxxxx I xxxxxxxx 96/23/XX, xxxx být xxxxxxx do xxxxxxx x xxxxx rozhodnutím xxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx 9
Xxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx ode xxx 1. xxxx 2002.
Xxxxxx 10
Xxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 14. srpna 2002.
Za Xxxxxx
Xxxxx Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 125, 23.5.1996, x. 10.
[2] Úř. xxxx. X 65, 5.3.1998, x. 31.
[3] Xx. xxxx. X 290, 24.11.1993, x. 14.
[4] Xx. xxxx. X 286, 18.10.1990, x. 33.
[5] Xx. xxxx. X 118, 14.5.1993, x. 64.
[6] Xx. věst. X 118, 14.5.1993, x. 75.
[7] Úř. xxxx. X 251, 11.9.1998, x. 39.
XXXXXXX
XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXX XXXXXXXXX X POSTUPY XXX XXXXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX
1.1 Správností xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x přijatou xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2). Xx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
1.2 Xxxxxx xxxx (α) se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx požadavky, xxxxxx xxxx naměřena xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (falešně xxxxxxxxx xxxxxxxx).
1.3 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, identifikována xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovena, x xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx.
1.4 Xxxxxx xxxx (β) se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, že zkoušený xxxxxx ve xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx požadavky, ačkoli xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (falešně negativní xxxxxxxx).
1.5 Xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2).
1.6 Xxxxxxxxxxx standardem se xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx navázané xx xxxxxxxxxx xxxx.
1.7 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (CRM) xx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx určitý xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxx.
1.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx postup, xxx xxxx xx extrakt xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxx xxxxx. X xxxxx části xx xxxxxxx chromatografická xxxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx měřen. X této části xx xxxxxx provede xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Přidané xxxxxxxx standardu xxxxxxx xx xxxx blížit xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x extraktu. Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxx identifikace xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxx-xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
1.9 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxx téhož xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx zachyceny xxxxx měření a xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
1.10 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx úplnou xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látky x xxxxx potřeby xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xx sledované xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.11 Rozhodovací xxxx (XXα) se rozumí xxx, při xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx α xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
1.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXß) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx látky, které xxxx xxx s xxxxxxxxxx ß xx xxxxxx detekováno, xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxxxxx stanoveno. X xxxxxxx látek, xxx něž není xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx níž xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorky se xxxxxxxxxxxx spolehlivostí 1 – ß. X xxxxxxx xxxxx, xxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnota, xx detekční schopností xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx 1 – β.
1.13 Xxxxx obohaceným xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxx.
1.14 Xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, provedení a xxxxxxxxxxx testu, xxxxx xxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušku. Xxxxx xxxxx lze xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx způsobilosti.
1.15 Vnitřním xxxxxxxxxx (XX) se xxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx obsažena xx xxxxxx, xxxxx fyzikálně-chemické xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxx, x xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu.
1.16 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozumí xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xx laboratoře, x xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx nebo zkoušen.
1.17 Xxxxxxxxxx úrovní se xxxxxx koncentrace xxxxx xxxx analytu ve xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx pro rozhodování x xxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx limitem (XXXX) xx rozumí xxxxxxxx xxxxx analytu xx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxxxx detekován x prokázán. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx charakteristik xxxxx xxx xxxxx, pro xxx není xxxxxxxxx xxxxxxxx přípustná xxxxxxx.
1.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kvalita, xxxxxx xxx analytické xxxxxx přisoudit. Xxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx, pravdivost, xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, reprodukovatelnost, xxxxxxxxx, detekční xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
1.20 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx rozumějí xxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx rozhodnout, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx x xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx výsledky.
1.21 Xxxxxxxxxx přípustnými xxxxxxxxx xx xxxxxxxx maximální xxxxxx xxxxxxx, maximální xxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx Společenství.
1.22 Xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx (předem) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx obvykle vyjádřena xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx odchylka výsledků xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (2).
1.23 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx vzorku, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx tyto xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxx pokynů XXX 43-1 (3) x 43-2 (4) x lze ji xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx metod.
1.24 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozumí xxxxxxxxxx metoda, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.25 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx analytická xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx látky tak, xx je lze xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxxxx jednotkách.
1.26 Xxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx postupu xxxxxxx xxx zkušebního podílu xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx namísto xxxxxxxxxx xxxxxx.
1.27 Xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx koncentrace látky, xxxxx bylo možné xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Není-li k xxxxxxxxx certifikovaný referenční xxxxxxxx, stanoví se xxxxxxxxx xxx validaci.
1.28 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx bylo xxxxxxxxxxx xxxxxxx potvrzeno, xx xxx jednu xxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo x xxxxxxx metody měření.
1.29 Xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx (2).
1.30 Podmínkami xxxxxxxxxxxxxxx xx rozumějí xxxxxxxx, xx nichž xxxx nezávislé xxxxxxxx xxxxxxx získány toutéž xxxxxxx, na xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (2).
1.31 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (2, 4).
1.32 Xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti se xxxxxxxx xxxxxxxx, za xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx získány xxxxxx xxxxxxx, xx téže xxxxxxxx položce v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (2, 4).
1.33 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx experimentálních podmínek x xxxx xxx xxxxxxxxx výčtem xxxxxxxxx xxxxxx, analytů, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, podmínek xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxx xxxxxx použít xxx, xxx je xxxxxxx, nebo x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx x xxxxx kolísat (např. xxxxxxxxx xxxxxxxxx činidel, xxxxxxx xxxxxx, xX, xxxxxxx) xx xxxx xxx xxxxxxx změny, xxxxx xx xxxxx xxx vliv xx xxxxxxxxxx výsledek.
1.34 Stanovením xx slepým xxxxxxx xx rozumí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
1.35 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x detekování xxxxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxx xxxxx xx sledované xxxxxxxxxxxx úrovni. Tyto xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, pokud xxx x množství vzorků, x xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorků x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxx speciálně xxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx výsledky.
1.36 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xx-xxxxx xxxxxxxxxx) se rozumí xxxxxxxxxx xxxxxx prováděná xx xxxxxxx odůvodněnou xxxx x xxxxx xxxxx laboratoře pro xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx tomtéž zkušebním xxxxxxxxx nebo xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.
1.37 Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x jinými látkami. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx popsané xxxxxxxx xxxxxx, může xx xxxx měnit x závislosti xx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx.
1.38 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx, xxx xxxx xx zkušební vzorek xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx podíly (xxxx xxxx). Xxxxx podíl xx analyzuje xxxx xxxxxx a xx xxxxxxx zkušebnímu xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx analytu. Xxxxxxx xxxxxxxx standardu xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx analytu xx xxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx obsah xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxx xx zohlední xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.39 Standardem xxxxxxx xx rozumí xxxxxx xx xxxxxx x certifikovaným obsahem x čistotou xxxxxx x xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx.
1.40 Xxxxxx se xxxxxx sloučenina určitého xxxx přesného xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx.
1.41 Xxxxxxxxx xxxxxxx xx rozumí xxxxxxxx xxxxxxxxx odebrané xx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx vyšetření.
1.42 Xxxxxxxxx xxxxxxx se rozumí xxxxxx připravený z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
1.43 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx mezi průměrnou xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx s přijatou xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Pravdivost xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2).
1.44 Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxx XXX 31 (20) x xx směrnici 71/354/XX (19).
1.45 Xxxxxxxx xx rozumí xxxxxx, xxx němž xx xxxxxxxxx x následným xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (1).
1.46 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx dosažená x xxxxx téže xxxxxxxxxx za (předem) xxxxxxxxxxx podmínek (xxxxx xx xxxxxx xxxx. xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x vnějších xxxxxxxx) během určitého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx intervalu.
2. XXXXXXXX XXXXXXXX X XXXX XXXXXXXXX NA XXXXXXXXXX METODY
Analytické xxxxxx xxxx xxxxxxxxx metod xxxxxx xxx xxxx, xxxxx jsou xxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxx účely xxxxxxxxxx xxxx potvrzení xxxxxxx xxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx stanovené x xxxxx rozhodnutí.
2.1 OBECNÉ XXXXXXXXX
2.1.1 Xxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx získání vzorků, xxxxxxxxx x nimi x jejich xxxxxxxxxx xxxx zachovat co xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx. Při xxxxxxxxx se vzorkem xxxx být vyloučena xxxxxxx kontaminace nebo xxxxxx xxxxxxx.
2.1.2 Provádění xxxxxxx
2.1.2.1 Výtěžnost
Při xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx x xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx se nepoužije xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Pokud leží xxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx korekční xxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxx třeba xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx ve xxxxxx; x xxxxxxx případě xx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytu xx xxxxxx xxxxxxx metoda xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxx 3.5) nebo xxxxxxx standard.
2.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx být možné xx experimentálních xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx měřeným xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx, do xxxx xxxx xx xx xxxxx. Při používání xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx předpokládanému xxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx. xxxxxxxx, analogickými xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx složek xxxxxxx.
2.2 XXXXXXXXXXXX XXXXXX
X xxxxxxx xx xxxxxxxx 96/23/XX xxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, x nichž xxx xxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx a xx xx x xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 5 % (xxxxx α). Xxx podezření xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.3 XXXXXXXXXXX METODY PRO XXXXXXXXX REZIDUA X XXXXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx informace x chemické xxxxxxxxx xxxxxxx. Proto metody xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx analýze xxx xxxxxxx spektrometrické xxxxxxx xxxxxx xxxx o xxxx vhodné xxxx xxxxxxxxxxx metody. Xxxx-xx xxxx jediná technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx 1 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x kontaminující xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxx x xxxxxxx 1 xxxxxxxx 96/23/XX |
Xxxxxxx |
XX xxxx XX s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx X x X |
Xxxxx xx xxxxxxxxx xx-xxxx xxxx off-line xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxx při xxxxxx snímání celého xxxxxxx (full-scan), xxxx xxxx-xx xxx postupech, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx 3 (xxxxxxx X) xxxx 4 (xxxxxxx X) identifikační xxxx |
XX xxxx XX x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx X a X |
Xxxx být splněny xxxxxxxxxx požadavky xx xxxxxxxx xxx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
XX-xxxx-xxxx-XXX |
Xxxxxxx X |
Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx XX-xxxxxxxxxxxxx |
XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx B |
Pouze xxx molekuly, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x pro xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx |
2X-XXX-xxxx-xxxx UV/VIS |
Skupina X |
Xxxxxxxxxxxx XXXXX x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
XX-xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu |
Skupina X |
Xxxxx při xxxxxxx xxxx xxxxx o xxxxx xxxxxxxx |
XX-xxxxxxxxx |
Xxxxxxx X |
Xxxxx xxx xxxxxxx alespoň xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxx metody detekce |
LC-UV/VIS (xxxxx xxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxx X |
Xxxxx při xxxxxxx xxxxxxx dvou různých xxxxxxxxxxxxxxxxxx systémů xxxx xxxxx nezávislé xxxxxx xxxxxxx |
2.3.1 Obecná xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx x více xxxxx, xxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxx xxxxxx jako xxxxxxxxxxx metody.
Pokud xx x xxxxx metody xxxxxxx vhodný xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx být xxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxx před xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Podle xxxxxxxxxxx by xxx xxx xxxxxx buď xxxxxx xxxxxxx stabilními xxxxxxx, který xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem, xxxx xxxxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxx strukturu xxxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx-xx xxxxxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx simultánní xxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx získá xxxxx pík, xxxxxxx xxxxxxxx výšky (xxxx xxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx analytu. X plynové xxxxxxxxxxxxxx (XX) nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX) xxxxx xxxxx píku x xxxxxxxx výšky xxxxxxx x xxxx než 10 % x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx o xxxx xxx 5 %. X xxxxx xxxxxxxxxx xx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (XXX) musí xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx; nesmějí xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxx xx nesmí xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty, xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx těchto hodnot (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx), x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pro slepé xxxxxxxxx xx xxxx xxx podrobeny celému xxxxxxx současně x xxxxxx xxxxxx zkušebních xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx (xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx), opět xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx tohoto pořadí xxxx být xxxxxxxxxx.
2.3.2 Xxxxx pracovní xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
2.3.2.1 Xxxxxxxxxx kvantitativních xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálu xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx střední xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx korigovaného xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxx 2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kvantitativních xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx |
≤ 1 μx/xx |
xx – 50 % do + 20 % |
> 1 μx/xx až 10 μx/xx |
xx – 30 % xx + 10 % |
≥ 10 μx/xx |
xx – 20 % xx + 10 % |
Xxxxxx-xx takové xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pravdivost xxxxxx z výtěžnosti xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (analytů) xx xxxxx matrici. Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx-xx xx x xxxxxxx uvedeném v xxxxxxx 2.
2.3.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxxx variační xxxxxxxxxx (CV) xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx materiálu xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx z Horwitzovy xxxxxxx. Rovnice zní xxxxx:
XX = 2
kde X xx xxxxxxxxxx xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxx xxxxxx (xxxx. 1 xx/x = 10-3). Příklady xxxx xxxxxxx v xxxxxxx 3.
Xxxxxxx 3
Xxxxxxxx variačních xxxxxxxxxxx reprodukovatelnosti kvantitativních xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx analytů
Hmotnostní xxxxxx |
Xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, XX ( %) |
1 μx/xx |
[1] |
10 μg/kg |
[1] |
100 μx/xx |
23 |
1000 μx/xx (1 xx/xx) |
16 |
X xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxx xx se xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x rozmezí xx xxxxx poloviny xx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx. X případě analýz xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxx, pro xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx být xxx xxxxxxx metody dosaženo xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx variačnímu koeficientu xxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2.3.3 Xxxxxxxx kritéria x xxxxx požadavky na xxxxxxx hmotnostním spektrometrem
Jako xxxxxxxxxxx metody xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx metody x úvahu pouze x xxxxxxxxx on-line xxxx xxx-xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2.3.3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx XX-XX xx separace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kapilárních kolonách. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx XX-XX xx xxxxxxxxxxxxxxxx separace provede xx xxxxxxxx kolonách xxx LC. X xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx retenčního xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kolony. Xxxxxxxx xxx (nebo xxxxxxxxx xxxxxxxx čas) xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx v xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx času) xxxxxxxxxxxx standardu. Xxxxxxx xxxxxxxxxx času musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poměr xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, tj. xxxxxxxxx xxxxxxxx čas analytu, xxxx odpovídat xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx kalibračního xxxxxxx x xxxxxxxxx ± 0,5 % x GC x ± 2,5 % x XX.
2.3.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx celého xxxxxxx (xxxx-xxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů (xxxxxxxx xxx monitoring) (XXX) x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na tandemové xxxxxxxxxx spektrometrii XX-XXx, xxxx. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (SRM), nebo xxxxxx xxxxxxxx XX xxxx XX-XXx x xxxxxxxxx x vhodnými xxxxxxxxxxx technikami. V xxxxxxx hmotnostní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx-xxxxxxxxxx mass xxxxxxxxxxxx) (XXXX) xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 10000 x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 10 % xxxxx.
Xxxxxxx celého xxxxxxx (xxxx-xxxx): Xxxxxxx-xx xx xxx xxxxxxxxxx spektrometrii xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx diagnostické xxxxx (molekulový iont, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx, charakteristické xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx), xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx spektru xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 10 %.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (XXX): Provádí-li xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxx xxx molekulárním iontem xxxxxxxxxx jeden x xxxxxxxxx diagnostických xxxxx (xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx iontové fragmenty x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ionty xxxxxxxxx výhradně x xxxx xxxxx molekuly. Xxxxx xxxxxx-xxx xxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx iont 3:1.
Xxxx-xxxx x XXX: Relativní xxxxxxxxx detekovaných iontů xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nejintenzivnějšího xxxxx xxxx xxxxxxxx musí x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx intenzitám xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračních xxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, x xx při xxxxxxxxxxxxx koncentracích x xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxx 4
Nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů u xxxxxxxx hmotnostně xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx (% xxxxxxxxxx xxxx) |
XX-XX-XX (relativně) |
CI-GC-MS, XX-XXx, XX-XX, XX-XXx (xxxxxxxxx) |
&xx; 50 % |
± 10 % |
± 20 % |
&xx; 20 % xx 50 % |
± 10 % |
± 25 % |
&xx; 10 % xx 20 % |
± 20 % |
± 30 % |
≤ 10 % |
± 50 % |
± 50 % |
Xxxxxxxxxxx hmotnostního spektra: Xxxxxxxxx intenzity xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx/xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx porovnáním xxxxxxx nebo integrováním xxxxxxx xxxxxxxxxxxx iontů. Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx jednotně x celé dávce (xxx xxx 2.3.1, xxxxxxxx 4) x xxxx xxx jednoznačně xxxxxxx.
Xxxx-xxxx: Zaznamenává-li se xxx spektrometrii jednotlivých xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx ionty x xxxxxxxxx intenzitou 10 % základního xxxx. Xxxx-xx v xxxxxxxxxxx spektru přítomny xxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxx 10 %, xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxxx x čtyř xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx přípustných xxxxxxxxx (xxxxxxx 5). Xxxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx zkoušených xxxxxx x spektra kalibračního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx musí xxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, x xx xx xxxxxxx spektra, xxx něž jsou xxxxxxx níže xxxxxxx xxxxxxxx. Musí xxx xxxxxxxxxxx proměnlivost xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
XXX: Xxxx-xx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx jinými xxxxxxxxxx než xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxx použit xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx bodů. Xxx xxxxxxxxx látek xxxxxxxxx xx skupině A x xxxxxxx I xxxxxxxx 96/23/XX xx xxxxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxxxxxxxxx xxxx. Pro xxxxxxxxx látek uvedených xx skupině X x příloze I xxxxxxxx 96/23/XX se xxxxxxxx nejméně 3 xxxxxxxxxxxxx xxxx. X xxxx xxxxxxx tabulce xx xxxxxx počet xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxx x každé xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx technik xxxxxxxxx. Xxx bližším xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx identifikačních xxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx tyto xxxxxxxx:
x) xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx jeden xxxxxxx xxxxx,
x) všechny xxxxxxxxxx proměřené xxxxxxx xxxxxx xxxx splnit xxxx uvedená xxxxxxxx, x
x) xxx xxxxx xxxxxxx minimálního xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx mohou xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx techniky.
Tabulka 5
Xxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx bodů
Poznámky:
(1) Xxxxx xxxx xxxx xxx počítán xxxxx xxxxxx.
(2) XX-XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX-XX x xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx odlišné xxxxxxxx.
(3) Xxxxx analyty xxx xxxxxx ke xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx tehdy, xxxxx xxxxxxxx využívají xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
(4) Následujícími xxxxxxxxxx lze xxx xxxxx ze skupiny X v xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/XX xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx identifikační xxx: XXXX xxxxxxxxxxx s xxxx-xxxx xxxxxxxxxxxxx a x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (XXX); XXXX xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx; xxxxxxxxx XXXX-xxxxxxxxx; xxxxxxxxxxxx TLC kombinovaná xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
(5) Xxxxxxxxx xxxxxxxx zahrnují xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxx identifikačních xxxx xx xxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x nízkým xxxxxxxxxx (XX) |
1,0 |
XX-XXx xxxxxxxxxxxx xxxx |
1,0 |
XX-XXx xxxxxxxxx xxxxxxx |
1,5 |
XXXX |
2,0 |
XX-XXx xxxxxxxxxxxx xxxx |
2,0 |
XX-XXx xxxxxxxxx xxxxxxx |
2,5 |
Xxxxxxx 6
Xxxxxxxx počtu identifikačních xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx kombinace (n xx celé číslo)
Technika (xxxxxxxx) |
Xxxxx iontů |
Identifikační body |
GC-MS (XX xxxx CI) |
N |
N |
GC-MS (XX a CI) |
2 (XX) + 2 (XX) |
4 |
XX-XX (XX nebo XX) 2 xxxxxxxx |
2 (xxxxxxx A) + 2 (derivát X) |
4 |
XX-XX |
X |
X |
XX-XX-XX |
1 xxxxxxxxx x 2 xxxxxxx |
4 |
XX-XX-XX |
1 prekurzor a 2 xxxxxxx |
4 |
XX-XX-XX |
2 xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx s 1 xxxxxxxx |
5 |
XX-XX-XX |
2 xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x 1 xxxxxxxx |
5 |
XX-XX-XX-XX |
1 prekurzorový,1 xxxxxxx x 2 x xxxxx xxxxxxxx |
5,5 |
XXXX |
X |
2x |
XX-XX x LC-MS |
2 + 2 |
4 |
XX-XX x XXXX |
2 + 1 |
4 |
2.3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x jiné xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxx: Xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x infračerveném xxxxxxx kalibračního standardu, xxxxx splňují následující xxxxxxxxx.
2.3.4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx: Musí xx xxxxxxxx x rozmezí xx 4000 xx 500 xx-1.
Xxxxxxxxx absorpce: Xxxxx být
a) x xxxxxxx specifické molární xxxxxxxxxx (xxxxxxxx x xxxxxxxx pásu) xxxxx xxx 40 %, xxxx
x) x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx menší xxx 12,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x oblasti xx 4000 xx 500 xx-1,
x xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxx xxxxx xxx 5 % absorbance xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx 4000 xx 500 xx-1, x obou případech xxxxxx vzhledem k xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx podle xxxx. x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx podle xxxx. x) v xxxxx snadněji stanovit.
V xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx analytu xx xxxx pásy, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pásu ve xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx ± 1 xx-1.
2.3.4.2 Hodnocení xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X absorpci xxxx xxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxxx spektra xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxx, xxx xx spektru xxxxxxxxxxxx standardu xxxx xxxxxxx šest xxxxxxxxxxx xxxx. Xx-xx xx xxxxxxx méně xxx xxxx xxxxxxxxxxx pásů (7), nelze xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. "Xxxxx", xx. xxxxxxxxxxxx podíl xxxxxxxxxxx xxxx nalezených x xxxxxxxxxxxxx spektru xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx 50. Xxxx-xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx možná, nesmí xxxxxxxxx oblast xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx pásů. Postup xx použitelný pouze xxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx.
2.3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx x jiné xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
2.3.5.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx, když x xxxxxx účelu xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xx xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx retenčnímu xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Minimální xxxxxxxxxx xxxxxxxx čas xxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx objemu xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, tj. xxxxxxxxx xxxxxxxx čas xxxxxxx, xx xxxx x tolerancí ± 2,5 % xxxxxx xxxxxxxxxxx retenčnímu času xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
2.3.5.2 Xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxx
Xxxx xxx splněna xxxxxxxx kritéria xxx xxxxxx xxxxxxxx xx XX.
Xxxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx v xxxxx xxxxxxxxx dané rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx diodovým xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ± 2 xx. Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx nad 220 nm se xxxxx x xxxxxxx x relativní xxxxxxxxxx 10 % vizuálně xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, x xxxx není-li xxxxxx xxxx oběma xxxxxxx x žádného xxxx xxxxx 10 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx-xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx prováděno pomocí xxxxxxxxx knihovny, xxxx xxx xxx srovnávání xxxxxxxxxxxx dat xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku překročen xxxxxx xxxxxxxx shody. Xxxxx faktor xxxx xxx xxx každý xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, x xx na základě xxxxxxx, xxx xxx xxxx splněna výše xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx proměnlivost xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2.3.5.3 Pracovní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxx splněna xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx založené na XX.
Xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx xxx molekuly, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx transformaci xxxx xxxxxxxxxxxx. Výběr xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx tak, aby xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx píku xxxxxxx vzdáleno xxxxxxx x jednu xxxxx xxxx xxxxxxx v 10 % xxxxx.
2.3.5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-xxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xx kombinaci XX-xxxxxxxxx xxxx xxxx x xxxx vhodná xxx použití xxxx xxxxxxxxxxx metoda.
Musí xxx xxxxxxx příslušná kritéria xxx xxxxxx xxxxxxxx xx XX.
Xxxxxx stanovené xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx. nespecifické vazby, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, hodnota xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxx nacházet x xxxxxx xxxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxx xxx sestaven xxxxxxx z xxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx kontrolní xxxxxx x xxxxxxxx.
2.3.5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx pomocí XX x XX/XXX xxxxxxx (jedna xxxxxx xxxxx)
XX x XX/XXX xxxxxxx (jedna vlnová xxxxx) xxxx xxxx x xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx alespoň x xxxxx šířku xxxx xxxxxxx x 10 % xxxxx.
2.3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx dvourozměrnou XXX kombinovanou s xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx XXXXX a simultánní xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx XX xxxxxxx xxxx xxx x xxxxx xxxxxxxxx ± 5 % xx xxxxx x xxxxxxxxx XX standardů.
Vizuální xxxxxx xxxxxx analytu xx xxxxx xxxxx od xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx od xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx polovině součtu xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xx nesmí xxxxxxxx xxxxx xx spektra xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x požadavků xx xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxxxxx x porovnávání xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxx xxxxxxxxxx spektrálních xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Tento xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, x xx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx jsou xxxxxxx xxxx uvedená xxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2.3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx x požadavky xx xxxxxxxxx xxxxxxx GC x xxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX)
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx, když x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xx jím xxx xxxxxxxxxx příbuzná látka x retenčním časem xxxxxxx retenčnímu xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx standard za xxxxx experimentálních xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx retenční xxx pro analyt xxxx xxx dvojnásobkem xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx času xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx. relativní xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xx xxxx x xxxxxxxxx ± 0,5 % rovnat xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxx. Nejbližší xxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx od xxxxxxxxxxxxx píku xxxxxxx xxxxxxxx alespoň o xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x 10 % xxxxx. Další xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
2.4 XXXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxx x přesné kvantifikaci xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx vlastností, xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx úrovni xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (např. xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx absorbovaného xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx pro prvek, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx metody xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx chemických xxxxx:
Xxxxxxx 7
Xxxxxx potvrzovací xxxxxx xxx chemické xxxxx
Xxxxxxxx |
Xxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxx délka |
Generování hydridů |
Absorpční xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxx xxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxx délka |
Elektrotermická xxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxxx vlnová xxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx |
Xxxxxx xxxxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx vázané xxxxxx |
Xxxxx xxxxxxxx/xxxxx |
2.4.1 Společná xxxxxxxx kritéria a xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx metody
Referenční xxxxxxxxx xxxx obohacené xxxxxxxxx xxxxxxxxxx známé xxxxxxxx xxxxxxx xx úrovni xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx meze, xxxx blízko těchto xxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx), x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorky x xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx postupu xxxxxxxx x xxxxxx dávkou xxxxxxxxxx vzorků, xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx pořadí nástřiku xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí být xxxxxxxxxxx: slepé xxxxxxxxx x činidly, negativní xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx od xxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx.
X většiny xxxxxxxxxxxx technik se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx bylo možné xxxx stanovením xxxxxxxxx xxxxxx analytu. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, při níž xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx určovaného xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx dekontaminované teflonové xxxxxx. Jsou-li použity xxxx xxxxxx suchého xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx předloženy xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxx, že jsou xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Za xxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxx xxxxxxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx analytů od xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxxxxxx analytů xxxx xxxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx. xxxxxxxx).
Xxx xxxxxxxxx, xx xxx xxxxxxx, nebo xxxxxxxx xx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xx třeba xxxx na to, xxx nebyl xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx, xxx byly xxxxxxxxxx standardy xxxxxxxxxx x xxxxxxx, který xxxx složení xx xxxxxxx xxxxxxxx složení xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx vyžadují xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx okolnosti, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.
2.4.2 Xxxxx xxxxxxxx kritéria x xxxx požadavky xx kvantitativní xxxxxx xxxxxxx
2.4.2.1 Xxxxxxxxxx kvantitativních xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxxxx hodnoty obsahu xx certifikované xxxxxxx xxxxxxxxx ± 10 %. Nejsou-li certifikované xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx, je přijatelné xxxxxxx pravdivost xxxxxx x výtěžnosti analýzy xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx třeba xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xx rozdíl xx analytu není xxxxxxx prvek v xxxxxx xxxxxxx chemicky xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx validitu xxx xxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxxxxxx (XXX). Xxxxxxx výtěžnosti xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx-xx se x xxxxxxxxx ± 10 % xxxxx xxxxxx hodnoty.
2.4.2.2 Přesnost xxxxxxxxxxxxxxx metod
Vnitrolaboratorní xxxxxxxx xxxxxxxxxx (CV) xxxxxxx xxxxxxx xxx opakovanou xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx vnitrolaboratorní reprodukovatelnosti xxxxx překročit následující xxxxxxx:
Xxxxxxx 8
Xxxxxxxx koeficienty xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx chemického xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx, XX (%) |
≤ 10 μg/kg xx 100 μx/xx |
20 |
&xx; 100 μx/xx až 1000 μx/xx |
15 |
≥ 1000 μx/xx |
10 |
2.4.3 Xxxxxxxxxx požadavky xx xxxxxxxxxx pulsní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (XXXXX)
Xxxx xxxxxxxxxxx XXXXX xx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxx ve xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Na xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx patrné xxxxx xxxxxxxxx signálu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx mít xxx XXXXX xxxx xx xxxxx píků. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tedy xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavku. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx přiloženy x xxxxxx.
2.4.4 Specifické požadavky xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX)
Xxxx xxxxxxxx xx x zásadě xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx prvku, x xxxxxxxx tedy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nastavení v xxxxxxxxxx xx chemickém xxxxx, který xx xxx kvantitativně xxxxxxxx. Xxxxxxxx musí xxx xxxxx možno xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx kontrolovány xxxxx dalších absorpčních xxx (v xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxx xxx o xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxx modifikátoru). Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxxx čistotu, xxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx stanovení. X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx typy XXX.
2.4.4.1 Specifické xxxxxxxxx xx plamenovou XXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx absorpce xxxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. X xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx ověřit, zda xxxx xxxxx korekce xx pozadí.
2.4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx AAS x xxxxxxxxxx píckou
Správnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx často ovlivňuje xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxx být xxxxxxx reakční xxxxxxx x vysoké xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx voda x xxxxxxxx x inertního xxxxxx. Nastavení přístroje xxxx xxx xxx xxxxx prvek xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx musí být xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx, xxx) x úprava xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx na atomizaci xxxxxxx se sníží xxx xxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxxxx atomizace (xxxx. s příčně xxxxxxxxxx grafitovou xxxxxx xx xxxxxxxxxxx platformou xxxxx Xxxxx (8)). Xxxxxxxxx úpravy xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (9) xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx kalibrační xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
2.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx XXX s xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, germanium, xxxxx, xxxxxxx, xxxxx, xxx a xxxxxx xxxx. xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx-xx být xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx správné výsledky, xx třeba provést xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx proto mikrovlnná xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxx xxxxxxxxxxxx podmínek. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx prvků xx xxxxxx hydridy.
Tvorba xxxxxxx arsenu x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XxXX4 xxxxxx xx xxxxxxxxx stavu xxxxxx (XxXXX: rychlá xxxxxx, AsV: xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx). Aby xx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx zamezilo xxxxxx xxxxxxxxxx stanovení XxX způsobené krátkým xxxxxxxx časem x xxxxx xxxxxxx, xxxx xxx AsV xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx XxXXX. Xxxxxxxx xxxxxxx k xxxxxx xxxxx jsou xxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx stejným xxxxxxxx. Xxxxxxx způsob xxxxxxxxx dovoluje xxxxxxxx xxx xxxxx arsenu xxxxxxxxx xxx ovlivnění xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxxx zpožděné tvorby xxxxxxx xxxxxx (XxX) xxxx být kalibrace xxxxxxxxx integrací xxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx optimalizováno. Xxxxxx xxxxx, kterým xx zavádí hydrid xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx důležitý a xxxx xxx xxxxxxxxxxx.
2.4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx pouze x xxxxxxx rtuti. Kvůli xxxxxxx elementární xxxxx x důsledku xxxxxx x adsorpce xx xxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx pečlivě. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x pracovního xxxxxxxxx.
Xxxx-xx xxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx správné výsledky, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx hermeticky uzavřený xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zvláštní xxxxxxxxx xx třeba xxxxxxx xxxxxxx zařízení, xxxxx xxxx x xxxxxxxx xx rtutí.
Výhodná xx xxxxx s průtokovou xxxxxxxxx xxxxxxxx. Při xxxxxxx rozhodovacích mezích xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuti na xxxxxxxxx Xx/Xx síťce x následná xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx cely x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxxxx x xxxxx x xxxx xxxxx.
2.4.7 Xxxxxxxxxx požadavky xx xxxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (XXX-XXX)
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plasmatem (10) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxxx různých prvků. Xxxx xxxxxxxx XXX-XXX xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx být xxxxxxx mikrovlnná mineralizace xxxx vysokotlaké zpopelnění. Xxxxxxxxxx xxxxxxx XXX-XXX xxxxxxxx xxxxxxxxx přístroje x výběr prvku xxxx xxxxxx xxxxx. X případě xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx obvykle xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx přístroje xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx koncentracích, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx XXX-XXX xxxx lineární xxx koncentrace v xxxxxxx xxxx až xxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx XXX-XXX xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxx koncentraci xxxxxxxx jako xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx byly xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
Xxxxx vlnových xxxxx pro xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx zvolí xxxxxxxxxxxxxxxx emisní xxxx (xxxxxxxx), a poté xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxx práci x xxxxxxxxx meze xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx příslušného xxxxxxx. Spektrální xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx z xxxxxx xxxxxx xxx XXX-XXX xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx jsou xxxx. xxxxxxxxxx posun xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx spektrální xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx pozadí. Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxx má xxx xxxxxxx příčiny x xxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx rušivým xxxxxx xxx zamezit xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. X každou xxxxxx xxxxxxxxxx vzorků xx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zpracují xxxxxxxxxx x xxxxx obohacený xxxxxxxx obsahující xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) x xxxx xxxxx xxxxxx. Kontrola xxxxxx xx musí xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. xx xxxxxxxxx 10 xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx činidla x plasmový plyn xxxx xxx nejvyšší xxxxxxx.
2.4.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektrometrii x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (XXX-XX (11))
Stanovení xxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx. chromu, mědi x xxxxx, xxxx xxx silně xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xx xxx vyhnout xxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 7000 – 8000. Xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx XX xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx iontů (x/x &xx; 80). Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxx.
Xxxx měřením XXX-XX xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx x XXX se xxxxxx xxxxx, xxxx. jod, xxxxxxxx po xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx stabilního xxxxxxxxxx stavu. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (plasmový xxxx), vodíku, xxxxxx, xxxxxx a kyslíku (xxxxxxxxxxx kyseliny, xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, a xxxxxxxx atmosférické xxxxx) x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxx vlivům xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, měřením xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jejímž xxxxxxxxx může xxx xxxxx xxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxx), a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxx dusičné.
U prvků, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx Xxxx-xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx měření xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardy.
3. XXXXXXXX
Xxxxxxxx musí xxxxxxxx, xx analytická xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. X následující tabulce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, které mají xxx xxxxxxx, x xxxxxxxxx typy metod.
Tabulka 9
Xxxxxxxxxxx analytických metod xxxxx pracovních xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx mají být xxxxxxxxx
X = xxxxxxxxxxxx xxxxxx; X = xxxxxxxxxxx xxxxxx; + = xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxx xxxxxxx XXß |
Xxxxxxxxxxx xxx XX α |
Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxx |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx/xxxxxxxxx |
||
Xxxxxxxxxxxx xxxxxx |
X |
+ |
– |
– |
– |
+ |
+ |
X |
+ |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
X |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
3.1 XXXXXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxxxx xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxxxxxxx postupů pro xxxxxxxxxx metody a/nebo xxxxxx xx xxxx xxxxxxx. Jiné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pracovní charakteristiky, xxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx lze xxxxxxxxx stejné úrovně x xxxxxxx informací.
Validace xxxx xxx provedena xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx studie xxxxx Xxxxx Alimentarius, XXX nebo XXXXX (12) nebo xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (13, 14). Xxxx xxxx je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xx-xxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx
1. řadě obecných xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nezávislých xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x
2. xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx tabulka 10).
Xxxxxxx 10
Xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx závislé xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx |
||
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx |
|
Xxxxxx pracovní xxxxxxxxxxxxxxx (3.1.1) |
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1.2) |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1.3) |
Specifičnost |
Výtěžnost |
Výtěžnost |
Pravdivost |
Opakovatelnost |
Opakovatelnost |
Robustnost: xxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxx (XXα) |
Xxxxxxxxxxx xxx (CCα) |
|
Detekční xxxxxxxxx (XXβ) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxx (CCβ) |
|
Kalibrační xxxxxx |
Xxxxxxxxxx křivky |
|
Robustnost: větší xxxxx |
Xxxxxxxxxx |
3.1.1 Xxxxxxxx nezávislé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xxx ohledu xx xxxxxxx validační xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx charakteristiky. Xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx, x xxxx lze xx sebe rozlišit xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx, xxxxxxxxxx, produkty xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxx.). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxx vlivů xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx, které xxxxx xxxxx, x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx slepé xxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx rušivých xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
- xxxxxx xx řada chemicky xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxx.) xxxx xxxx látky, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx;
- xxxxxxxxx xx vhodný xxxxx reprezentativních slepých xxxxxx (x 20) x x xxxxxxx, x xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx analytu, xx xxxxxxxx jakékoliv xxxxxx vlivy (signály, xxxx, xxxxx xxxxx);
- xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx slepé xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx úroveň látkami, xxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
- po xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx
- jejich xxxxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, nebo
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx analytu xxxxx xxxxxxxxxx jednoho xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx, nebo
- xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx ovlivněno.
3.1.1.2 Pravdivost
V xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx stanovení pravdivosti (xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX). Xx-xx XXX x xxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxx popsán v xxxxx XXX 5725-4 (5). Xxxx xx xxxxxx xxxxxxx:
- podle xxxxxxxxxx postupu xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX,
- xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxx xxxxxx XXX,
- xxx xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx průměr, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx ( %),
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx vypočte xxxx poměr xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx koncentrace) xxxxxxxxxx 100.
Xxxxxxxxxx ( %) = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxx xx výtěžnost × 100/xxxxxxxxxxxxx hodnota.
Není-li x xxxxxxxxx CRM, xxx namísto xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.1.2.1 xxxxxxxxx.
3.1.1.3 Použitelnost/robustnost (xxxx xxxxx)
X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx, a xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxx studie xxxxxxx, xxxxx xx vyskytují xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx x analýze x xxxxx xxxxx xxx vliv xx xxxxxxxx měření. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, rozpouštědel, xxxxxxxxx x extraktů xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx, xX x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, které xx mohou xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxx x rozsahu, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx laboratořemi.
- Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx faktory, xxxxx by mohly xxx xxxx xx xxxxxxxx.
- Každý xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
- Xxxxxxx xx test xxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx (15, 16). (Xxx xxxxx xxx použity x jiné xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx omezuje xxxxxxxx čas a xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx). Youdenův test xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx různými xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
- Xxxxxx-xx xx, xx xxxxxx xxxxxxxx ovlivňuje xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxx experimenty za xxxxxx xxxxxxxx přijatelných xxxx xxx xxxxx xxxxxx.
- Xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx jasně xxxxxx x popisu metody.
V xxxxxx by xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx změna xx xxxxxx, xxx xxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx A, X, C, D, X, X, G xx označí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx mohou xxx vliv na xxxxxxxx, xxxxx-xx k xxxxxx nepatrné xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnoty xx označí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x, x, x, x, x, x x x. Xxxxxxxx 27, xx. 128 xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
X xxxxxx kombinací xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxx (xxxxxxx 11). Musí být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxxxx bude xxxxxxxxx kombinace xxxxxxxxx xxxxxxx (A-G). Výsledky xxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx 11 xxxxxxxx xxxx X – X.
Xxxxxxx 11
Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (nepatrné xxxxx)
Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx robustnosti x xxxx 3.3.
Xxxxxxx xxxxxxx F |
Číslo xxxxxxxxx (xxxxxxxxx) |
|||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
X/x |
X |
X |
X |
X |
x |
x |
x |
x |
X/x |
X |
X |
x |
x |
X |
X |
x |
x |
X/x |
X |
x |
X |
x |
X |
x |
X |
x |
X/x |
X |
X |
x |
x |
x |
x |
X |
X |
X/x |
X |
x |
X |
x |
x |
X |
x |
X |
X/x |
X |
x |
x |
X |
X |
x |
x |
X |
X/x |
X |
x |
x |
X |
x |
X |
X |
x |
Xxxxxxxxxx výsledek R |
S |
T |
U |
V |
W |
X |
Y |
Z |
3.1.1.4 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytu xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx může xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx ve výsledcích xxxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračních xxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek skladování xx obvykle xxxxx xxxxxxx. Monitorování xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx součástí xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx akreditačního xxxxxxx. Není-li xxxxxxxxx xxxxx, lze ji xxxxxxxx xxxxx níže xxxxxxxxx příkladů.
Stabilita xxxxxxx x roztoku:
- Xxxxxxxx xx čerstvé xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (analytů) x xxxxx se xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxx. 40) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (xx úrovni xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pracovního xxxxxx x látek, xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx žádná xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnota, nebo xx úrovni xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty u xxxxxxxxx látek). Připraví xx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx a xxx konečný xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx roztoky (xxxx. xxxxxxxx standardy).
- Xxxxx pokynů pro xxxxxxx xx xxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku.
- Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx vhodných nádob, xxxxxx se a xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx 12
Xxxxxx xxx stanovení stability xxxxxxx x roztoku
- 20 °C |
+ 4 °X |
+ 20 °X |
|
X xxxxx |
10 xxxxxxxx |
10 xxxxxxxx |
10 xxxxxxxx |
Xx světle |
10 xxxxxxxx |
- Xxxxx doby uložení xxxx být jeden, xxx, tři x xxxxx týdny, nebo xxxxx potřeby delší, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxx kvantitativním xxxxxxxxx xxxxxxxx první xxxxxx xxxxxxxxx. Musí xxx zaznamenána xxxxxxxxx xxxx uložení x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
- Xxxxxxx xx koncentrace xxxxxxx (xxxxxxx) v xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx za 100 % xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx analytu x xxxxxxxx analýzy.
Zbylé xxxxxxxx analytu ( %) = Xx × 100/Xxxxxxxx
Xx = xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx okamžiku
Cčerstvý = xxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx analytu (analytů) x xxxxxxx
- Xxxxxxx xx xx možné, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorky. Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx uměle xxxxxxxxx xxxxxxx.
- Je-li k xxxxxxxxx přirozeně kontaminovaný xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx materiálu. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxx, dvou, xxxxxxx x 20 xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx -20 °X xxxx xxx xxxxx teplotě.
- Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx materiál, xxxxxxxxxxxxx xx materiál xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Materiál se xxxxxxx na pět xxxxxxxx. Xxxxx x xxxxxxxx xx uměle xxxxxxx x analyt xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx. Jeden xxxxxxx xx ihned xxxxxxxxx. Xxxxxxx alikvoty xx uloží xxx -20 °X xxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx po xxxxxx, xxxx, čtyřech x 20 xxxxxxx.
3.1.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx:
- xxxx xxx sestrojeny alespoň x xxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxx xxxxxxx),
- xxxxx se rozsah xxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxxx xxx,
- uvedou xx odhadnutá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, musí xxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky, xxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx rozpětí.
3.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx samostatných xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx). X případě metod xxx více xxxxxxx xxxx xxx stanoveno xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx rušivé xxxxx. Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx v zájmu xxxxxxxxxxxx rozsahu prací xxxxxxxxxx, aby byly x xxxxxxxx možné xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx, analýza xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx).
3.1.2.1 Xxxxxxxxx
Xxxx-xx x xxxxxxxxx XXX, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx obohacenou slepou xxxxxxx, x xx xxxx. xxxxx postupem:
- x 18 alikvotů xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx 1, 1,5 x 2xxxxxxx xxxxxxxxxxx požadovaného xxxxxxxxxx limitu xxxx xx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty,
- xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx koncentrace x xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx níže uvedené xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx,
- xx xxxxx xxxxxxxx xxx každou xxxxxx xx vypočte xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx ( %) = 100 × xxxxxxxx xxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxx stanovení xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavku xxxxxxx x bodě 3.5, xxxxx
- se xx xxxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxx xxxxxx, x nikoliv xxxx xx xxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx,
- výtěžek [2] x xxxxxxxxx [3] xxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx mají xxxxxx xxxxx,
- množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx do xxxxxxx (uměle obohaceného) xxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xXXX · (xXXX = ρA · VA),
- x1 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx slepý vzorek x x2 xx xxxxxxxx hodnota xxx xxxxx (xxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx podíl,
- xxxxx xxxxxxxxx ( %) = 100 (x2 – x1)/xADD.
Není-li xxxx xxxxxxxxx podmínek dosaženo (xxxx není-li xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxx xxx proveden celý xxxxxx xxxxxxxxx výtěžnosti xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 3.5.
3.1.2.2 Xxxxxxxxxxxxxx
- Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx identické xxxxxxx xxxxx obohacené xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1, 1,5 x 2xxxxxxx minimálního xxxxxxxxxxxx pracovního limitu xxxx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnoty.
- Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
- Vzorky xx xxxxxxxxx.
- Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx stanovená xxx xxxxxx xxxxxxxxx.
- Xxx xxxxxxxxx vzorky xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx odchylka a xxxxxxxx xxxxxxxxxx ( %).
- Xxxxx postup xx opakuje xxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx.
- Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx koncentrace x xxxxxxxx koeficienty xxx xxxxxxxxx vzorky.
3.1.2.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
- Připraví se xxxx vzorků xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx materiálu (xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx) xxxxx obohaceného analytem (xxxxxxx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1, 1,5 x 2násobku minimálního xxxxxxxxxxxx pracovního xxxxxx xxxx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
- Xxx xxxxxx koncentraci xx xxxxxxx xxxxxxx alespoň xxxxxxxx.
- Xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx alespoň při xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx různých xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx., xxx různých xxxxxxxxxxxxx teplotách, x xxxxxxx xxxxxxxxx.
- Vzorky xx analyzují.
- Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx vzorku.
- Xxx xxxxxxxxx vzorky xx vypočte xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x variační koeficient ( %).
3.1.2.4 Reprodukovatelnost
Pokud xxxx xxx ověřena xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xx laboratoře účastnit xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx XXX 5725-2 (5).
3.1.2.5 Xxxxxxxxxxx xxx (XXα)
Xxxxxxxxxxx xxx xxxx xxx stanovena xxxxx xxxxxxxxx xx identifikaci xxxx xx identifikaci x kvantitativní stanovení, xxx jsou xxxxxxxxx x xxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxxxx x jiné xxxxxxxxx xx analytické xxxxxx" (část 2).
Xxx xxxxx, pro xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx přípustná xxxxxxx, xxx XXα stanovit:
- xxx postupem kalibrační xxxxxx podle xxxxx XXX 11843 (17) (xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx redukované koncentrace). X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx analyzovaného materiálu, xxxxx xx uměle xxxxxxx stoupající xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx koncentrací počínaje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx signálu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx křivky x xxxx x xxxxxxx x 2,33násobek xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx této xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx pouze pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (α = 1 %),
- xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx vzorků xx xxxxx matrici, xxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx/xxx x xxxxxxxxx rozhodovací xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx/xxx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxx xxxxx, xxx něž xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, lze XXα xxx xxxxxxxx:
- xxx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx xxxxx xxxxx XXX 11843 (17) (xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx redukované koncentrace). X xxxxx případě xx použije xxxxx xxxxxx, který xx xxxxx xxxxxxx stoupající xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Vzorky xx xxxxxxxxx. Xx identifikaci xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx je xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vnitrolaboratorní xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (α = 5 %),
- xxxx xxxxxxxx alespoň 20 xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx matrici, xxxxx xxxxxxxxxxx analytem (xxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xx koncentrace, xxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx o 1,64xxxxxxx příslušné xxxxxxxxxx xxxxxxxx (α = 5 %).
Viz také xxxxxx 5 x xxx 3.2.
3.1.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx (CCβ)
Detekční schopnost xx xxxx být xxxxxxxxx xxxxx požadavků xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xx identifikaci x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxx 2).
Xxx xxxxx, xxx xxx xxxxxx stanovena žádná xxxxxxxxx xxxxxxx, lze XXβ stanovit:
- postupem xxxxxxxxxx křivky xxxxx xxxxx ISO 11843 (17) (xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx redukovaná xxxxxxxxxxx). V xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx slepý vzorek, xxxxx xx uměle xxxxxxx xxxxxxxxx řadou xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Vzorky xx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx sestrojí křivka xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx koncentraci. Detekční xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx rozhodovací xxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxx (ß = 5 %),
- xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxx, uměle xxxxxxxxxxx analytem (xxxxxxx) xx xxxxxxxxxxx mez. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx je hodnota xxxxxxxxxxx meze xxxxxxx x 1,64xxxxxxx směrodatné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (β = 5 %),
- nejsou-li x dispozici xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, lze detekční xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx mez x nad xxxx xxxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxx 5 % xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx pro xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxx xxxxxxxxx.
Xxx látky, pro xxx xxxx stanovena xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx XXβ stanovit:
- xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx XXX 11843 (17) (xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X xxxxx případě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx slepý xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx řadou xxxxxxxxxxxxxxx koncentrací okolo xxxxxxxxx xxxxxxx. Vzorek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx naměřeného xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx o 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky vnitrolaboratorní xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ß = 5 %),
- xxxx xxxxxxxx alespoň 20 xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (analyty) xx xxxxxxxxxxx xxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx o 1,64xxxxxxx xxxxxxxxx směrodatné odchylky (ß = 5 %).
Xxx xxxx xxx 3.2.
3.1.2.7 Robustnost (xxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxx xxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx by xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Provedené xxxxx xx xxxx xxx většího xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxx posouzena xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx Xxxxxxx (15, 16). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, x xxxxx xx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3.1.3 Validace podle xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxx validační xxxxxxx, xxxx být xx xxxxxx x validaci xxxxxx xxxxxxx model x xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxx, xxxx xxxx být alespoň xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx níže. Xxxxxxx-xx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx model, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxx v xxxxx xxxxx validačního postupu xxxxx xxxxxxxxx metodu xx větší xxxxx. Xx vyžaduje navrhnout xxxx validačních experimentů.
3.1.3.1 Xxxx experimentů
Plán experimentů xxxx xxx navržen x ohledem na xxxxx xxxxxxx druhů x na různé xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xxxxxx postupu xxxxxxxx xxxx tedy xxx úvaha x xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx nejdůležitější xxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx:
- xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx analytů,
- xxxx identifikovány dvě xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (X a X). X xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx faktory xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx. X xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx dvě xxxxxx hlavního faktoru, xx. byly xxxxxxxxx xxx různé xxxxx (xxxxx X x X). Xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxx dvě xxxxxx xxxxxxxx faktorů, xxxxx xx xxx pouze xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx provedeny,
- xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx jako + nebo –).
Xxxxxxx 13
Xxxxxxxx faktorů, které xxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx |
(xxxxxx 1) |
Xxxx |
(xxxxxx 2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxx |
(xxxxxx 3) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
(xxxxxx 4) |
Stáří xxxxxx |
(xxxxxx 5) |
Xxxxxxxx xxxxxx |
(xxxxxx 6) |
Xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx zkušeností |
(faktor 7). |
Xxxxxxx 14
Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx |
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Faktor 6 |
Xxxxxx 7 |
Xxxxx vzorku |
A |
+ |
+ |
+ |
+ |
– |
+ |
– |
1 |
A |
+ |
+ |
– |
– |
+ |
– |
– |
2 |
A |
+ |
– |
+ |
– |
– |
– |
+ |
3 |
A |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
+ |
4 |
A |
– |
+ |
+ |
– |
+ |
+ |
+ |
5 |
A |
– |
+ |
– |
+ |
– |
– |
+ |
6 |
A |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
– |
– |
7 |
A |
– |
– |
– |
– |
– |
+ |
– |
8 |
B |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
– |
+ |
9 |
B |
+ |
+ |
– |
– |
– |
+ |
+ |
10 |
B |
+ |
– |
+ |
– |
+ |
+ |
– |
11 |
B |
+ |
– |
– |
+ |
– |
– |
– |
12 |
B |
– |
+ |
+ |
– |
– |
– |
– |
13 |
B |
– |
+ |
– |
+ |
+ |
+ |
– |
14 |
B |
– |
– |
+ |
+ |
– |
+ |
+ |
15 |
B |
– |
– |
– |
– |
+ |
– |
+ |
16 |
Každý xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx) musí xxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxx xxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx vzorek, xxx. xx pro celý xxxxxxxxx experiment musí xxx xxxxxxxxx 5 × 16 = 80 xxxxxx.
X těchto 80 výsledků xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (13, 14).
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
- opakovatelnost xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx),
- xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx koncentraci(siR),
- rozhodovací xxx (XXα),
- xxxxxxxx xxxxxxxxx (CCβ),
- graf xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx velikosti xxxxx β na xxxxxxxxxxx) (viz 3.1.3.2),
- xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxx; robustnost xxxx xxxxxx xxxxxx xxx stanovit podle xxxx 3.1.1.3,
- 16 xxxxxxxxxxxx křivek xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxx,
- jedna xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kalibrační xxxxxx,
- xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxx maticovým xxxxxxxx (xxxx),
- xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx),
- xxxx jednotlivých xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx zhodnocení xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx rozvržení xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx xx měl xxx xxx či xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx ze xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx směrodatných odchylek xxxxxxxxx faktorů.
3.1.3.2 Graf xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x detekční xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx o pravděpodobnosti xxxxx ß při xxxxxxx zkoumané metody. Xxxx silofunkce umožňuje xxxxxxxxx xxxxxxxx schopnosti xxx xxxxxxxxx kategorie xxxxx (screening, xxxxxxxxxxx) xxxx xxxx metod (xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx) xxx xxxxxx xxxxx ß (xxxx. 5 %).
Xxxxxxx 1
Xxxx xxxxxxxxxx
&xxxx;
Xx xxxxxxx 1 xx xxxxxx příklad xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXß) xxxxxxxxxx xxxxxx. X xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx 0,50 μx/xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx výsledku 5 %. Xxx xxxxxxxxxxx 0,55 μx/xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx falešně xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 1 %.
3.1.3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx metody xxxxxxxx vnitrolaboratorní validace xx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx XXX 43-1 (3) x 43-2 (4). Xxxxxxxxxx xxxxx použít xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx lze vyjádřit xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx laboratoře.
3.2 XXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXX
&xxxx;
3.3 XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX VŮČI XXXXX XXXXXX PODLE XXXXXXX (16)
Porovnání xxxxxxx (X)
XX = Σ(Ai)/4 |
Průměry xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (XX xx XX) xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx odpovídajícími xxxxxx písmeny (Aa xx Xx). Xxxxx xx xxxxxx vliv, xxxx rozdíl xxxxxxxx xxxxx než xxxxxxx xxx ostatní xxxxxxx. |
XX = Σ(Xx)/4 |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xx xxxxxxxx metodu xx xxxxxx mít xxxx xxxxx, xxxxx xxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx pozorovat. |
AE = Σ(Xx)/4 |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx. |
XX = Σ(Xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
Xx = Σ(gi)/4 |
Rozdíl Di |
Druhé xxxxxxx rozdílů (Xx2) |
Xx = A – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
Xx = X – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
Xx = X – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = hodnota x |
Xx = D – x = Σ(Di) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
Xx = X – x = Σ(Ei) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
Xx = X – f = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx f |
Dg = G – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx g |
Směrodatná xxxxxxxx xxxxxxx Xx (XXx):
Xx-xx XXx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx odchylka xxxxxx xx podmínek xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxx xxxx), xxxxxxx x xxxx, xx všechny xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxxxxxx, třebaže xxxxx xxxxxx samostatně xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, x xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.4 XXXXXXXX VÝPOČTU XXX XXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxx vnitrolaboratorní xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx podle alternativních xxxxxx (3.1.3) (13, 14).
3.5 XXXXXXXX XXX XXXXXX STANDARDNÍHO PŘÍDAVKU
Zkušební xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx X se xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx 1 x 2 o xxxxxxxxxxx x1 a x2. Xxxxxxxx xxxxx 2 se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x objemu XX x xxxxxxxxxxx ρX. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x přečištění, xxxxx xxxx součástí xxxxxx, xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X1 x V2. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytu xx xx. Xxx xxxxxxxx xx analyzují xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx x x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx x1 x x2.
X = x1· V1 · ρX · VA / (x2 · X2 · x1 – V1 · x2)
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxx xxxxxxxxx rc. Xxxxx xxxx popsaného stanovení xx xxxx extraktu xxxxxxxxxx xxxxxx 1 (xxxxx V3) xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ρX · XX x provede xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x3 a xxxxxxxxx xx:
xx = x2 · V1 · X2 · ρX · XX / [x3 · X1 · V3 (T · x2 + ρX · XX) - x2 · X2 · X · x1(X3 – XX)]
Xxxxx toho xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx:
x = x1 · V1 / rc · X · m1
Všechny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (18).
4. POUŽITÉ XXXXXXX
XXX xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
XXX atomová xxxxxx xxxxxxxxxxxxx
XXXX-X Association xx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXXXXXXXXXXXX (Xxxxxxxxxxx sdružení xxxxxxxx chemiků)
B xxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx)
XX xxxxxxxx xxxxxxxx
XXX certifikovaný xxxxxxxxxx xxxxxxxx
XX xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2 X xxxxxxxx dvourozměrnosti xxxxxx
XXX xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
XXXXX diferenční xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx
XXX xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
XX xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx) xxxxxxxx
XX xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXX xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie
HPTLC xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXX xxxxxxxxxx spektrometrie x vysokým rozlišením
ICP-AES xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx
XXX-XX xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx
XX xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx xxxx spektra
ISO Xxxxxxxxxxx organizace xxx xxxxxxxxxxx
XX xxxxxxxxxx chromatografie
LR(MS) xxxxxxxxxx spektrometrie x xxxxxx rozlišením
MRPL xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx
XX xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
x/x xxxxx hmotnost/náboj
RF xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzhledem x xxxx xxxxxxxxxxxx (x TLC)
RSDL xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXX xxxxxx vybraných xxxxx
XXX xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XX xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxx spektra
VIS zkratka xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx
5. XXXXXXXXXX
(1) XXX 17025: 1999 General xxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
(2) XXX 3534-1: 1993 Xxxxxxxxxx – Xxxxxxx x xxxxxx. Xxxx 1: Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx termíny.
(3) XXX Xxxxx 43-1: 1997 Proficiency testing xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – Xxxx 1: Xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx proficiency xxxxxxx xxxxxxx.
(4) XXX Xxxxx 43-2: 1997 Proficiency xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – Xxxx 2: Xxxxxxxxx xxx xxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx by xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
(5) XXX 5725: 1994 Xxxxxxxx (správnost x xxxxxxxx) metod x xxxxxxxx měření. Xxxx 1: Xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx; XXX 5725-2 Xxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx metody xxxxxx; Xxxx 4: Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx správnosti xxxxxxxxxxxxx xxxxxx měření.
(6) ISO 78-2: 1999 Xxxxxxxxx – Xxxxxxx xxx xxxxxxxxx – Xxxx 2: Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
(7) xx Xxxx, X. X, Xxxxxxx J. X. "X xxx approach xx xxxxxxxxxxxx by xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx", X. Xxxxxxxxxxxx, 4 (1990), 61 – 77.
(8) Xxx xxxx. May X. X., Xxxxxxxxx X. X., 1982, Xxxxxx xxxxxxxx and X’xxx xxxxxxxx for xxxxxxxxxxx of matrix xxxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx absorption xxxxxxxxxxxx: Xxxx. Chem., 54 (7): 1032 – 1037 (90353).
(9) Xxxxxxxxxxxx xx Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx xxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxx xx Xxxxxxxxxx, Minoia X., Caroli X. (xx.), Xxxxxxxx Press (Xxxxxx), 1992, xxvi + 675.
(10) Inductively Xxxxxxx Plasmas xx Xxxxxxxxxx Xxxxxx Spectrometry, Xxxxxxxx X., Xxxxxxxx X. W. (xx.), XXX Publishers, Xxx. (Xxx Xxxx), 1992.
(11) Xxxxxx Xxxxxx Xxxx Xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx and Xxxxxxxxxxxx, Xxxxxxx X., Xxxxxx X. D. (xx.), The Royal Xxxxxxx of Chemistry, 1997, 329.
(12) IUPAC (1995), Xxxxxxxx for xxx design, conduct xxx xxxxxxxxxxxxxx of xxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxx, Xxxx Xxxx. Chem., 67, 331.
(13) Xüxxxxxx, B., Xxxxx, X., Xxxxx, X. (1998) Assessment xx detection methods xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx x statistically xxxxx xx-xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx, 120, 173.
(14) Xxxxx, X., Jülicher, X., Uhlig, X. (1998) Xxxxx-xxxxxxx xxxxxx xxx non-steroidal xxxx-xxxxxxxxxxxx xxxxx in xxxxxx xxxxx high xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx in-house xxxxxxxxxx. X. Xxxxxxxxxx., 716, 221.
(15) XXX-X Peer Xxxxxxxx Xxxxxxx, Policies xxx Xxxxxxxxxx, 1993, XXXX Xxxxxxxxxxxxx, 2200 Xxxxxx Xxxx., Xxxxx 400, Arlington, Xxxxxxxx 22201-3301, XXX.
(16) Youden, X. X., Xxxxxxx, X. X.: Xxxxxxxxxxx Xxxxxx xx xxx XXXX-Xxxxxxxxxxx xx Official Xxxxxxxxxx Xxxxxxxx, XXXX-X, Xxxxxxxxxx XX: 1975, 35.
(17) ISO 11843: 1997 Detekční schopnost – Část 1: Xxxxxxx a definice, Xxxx 2: Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx lineární xxxxxxxxx
(18) Xxxxxxxx, X. X., xxx Ginkel X. X.: Xxxxx xx xxxxxxxx: a xxxxx xx difference. Xxxxxxxxxxx Eight Xxxx Xxxx Xxxx, Xxxxx, Xxxxxxxx, 18. – 20. xxxx (1995). Xxxxxxxxxx of Xxxxxxxx Xxxxxxxx Societies, Event 206. XXXX 3-900554-17X, 2-9.
(19) Xxxxxxxx 71/354/XXX xx dne 18. xxxxx 1971 o xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států týkajících xx jednotek měření (Xx. věst. X 243, 29.10.1971, x. 29).
(20) XXX 31-0: 1992 Xxxxxxxx x xxxxxxxx. Část 0: Xxxxxxxxx xxxxxx
[1] V xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx 100 μx/xx dává xxxxxxx Xxxxxxxxxx rovnice nepřijatelně xxxxxx xxxxxxxx. Variační xxxxxxxxxxx pro koncentrace xxxxx než 100 µx/xx tedy musí xxx co xxxxxxxx.
[2] Xxxxxxx: xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx obsaženého ve xxxxxx, který xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.
[3] Xxxxxxxxx (xxx): xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxx textu xxxxxx dokumentu xx xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, a xxxxxxx xx tedy xxxxx termín xxxxxxxxx.