Rozhodnutí Xxxxxx
xx dne 14. xxxxx 2002,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxx 96/23/XX, xxxxx xxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
(xxxxxxxx xxx xxxxxx K(2002) 3044)
(Text x významem xxx XXX)
(2002/657/XX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx 96/23/XX xx xxx 29. xxxxx 1996 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx látek x xxxxxx reziduí x xxxxxx zvířatech x xxxxxxxxxxx produktech x x xxxxxxx xxxxxxx 85/358/XXX a 86/469/XXX x xxxxxxxxxx 89/187/EHS x 91/664/XXX [1], x zejména xx xx. 15 xxxx. 1 xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx směrnice,
vzhledem k xxxxx důvodům:
(1) Přítomnost xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx původu je xxxxxxxxx z hlediska xxxxxxx veřejného xxxxxx.
(2) X rozhodnutí 98/179/XX xx xxx 23. xxxxx 1998, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x jejich reziduí x xxxxxx zvířatech x živočišných xxxxxxxxxx [2], xx xxxxxxx, xx xxxxxxx vzorků xxxxxxxxx výhradně laboratoře, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx schváleny xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
(3) Xx nezbytné xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu reziduí. Xxxxxx xxxx by xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx systémů xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, a xxxx zajištěním xxxxxxxxxx xx všeobecně přijaté xxxxxxxxx.
(4) Xx xxxxxxxx Xxxx 93/99/XXX ze xxx 29. xxxxx 1993 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx a x xxxxxxxxxx 98/179/XX [3] xx xxxxxxxx, aby xxxx xx xxxxx 2002 laboratoře xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx XXX 17025. Xxxxx xxxxxxxxxx 98/179/XX se xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx účastnily xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx externích xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx odbornou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zkoušení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxx xxxx organizovány xxxxxxxxx referenčními laboratořemi xxxx referenčními xxxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx.
(5) Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vyvíjí v xxxxxxx xx směrnicí 96/23/XX xxxxxxx síť xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
(6) Xxxxxxxx x xxxxxxx, ke kterému xxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx xx přijetí xxxxxxxx 96/23/XX, xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx na vymezení xxxxxxxxxx kritérií x xxxxxxx validace pro xxxxxxxxxxxx x potvrzovací xxxxxx.
(7) S xxxxx xxxxxxxx harmonizované xxxxxxxxx xxxxxxxx 96/23/XX xx xxxxxxxx xxxxxxxx společná xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx laboratořemi.
(8) X xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 96/23/XX xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (XXXX) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxx xxxxxx stanoveny xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, x zejména xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx na xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
(9) Xxxxxxxxxx Komise 90/515/XXX ze xxx 26. xxxx 1990, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxx [4], xxxxxxxxxx Xxxxxx 93/256/EHS xx xxx 14. xxxxxx 1993, xxxxxx xx stanoví metody xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx účinkem [5], x xxxxxxxxxx Xxxxxx 93/257/XXX xx xxx 15. xxxxx 1993, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx referenčních xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx [6], naposledy xxxxxxxxx rozhodnutím 98/536/XX [7], xxx xxxx xxxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxxx vývoj xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx zastaraly, x xxxxxxx xxxxxxxxxx by xxxx xxxx být xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
(10) Xxxx by být xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx metod xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ustanovením xxxxxx xxxxxxxxxx.
(11) Opatření xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx potravinový řetězec x xxxxxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXX:
Článek 1
Předmět x xxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx zkoušení xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx. 15 xxxx. 1 xxxxx xxxx xxxxxxxx 96/23/XX, x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx kritéria xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx na xxxxxx xxxxxxxx provedou xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxx rozhodnutí xx xxxxxxxxxx xx xxxxx, pro něž xxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx stanovena xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Definice
Pro xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedené xx směrnici 96/23/ES x x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxxxx metody
Členské xxxxx zajistí, xxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 96/23/XX xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx
x) jsou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx pro xxxxxxx, xxxxxxxxxx podle xxxxx ISO 78-2 (6);
x) xxxx v xxxxxxx x částí 2 přílohy tohoto xxxxxxxxxx;
x) byly validovány xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx 3 přílohy;
d) xxxx v souladu x xxxxxxxxxxx minimálními xxxxxxxxxxxx pracovními limity (XXXX) stanovenými podle xxxxxx 4.
Xxxxxx 4
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pracovních xxxxxx (XXXX) xxxxxxxxxxxx xxxxx, které xxxx xxx použity pro xxxxxxxxx látek, xxx xxx nejsou xxxxxxxxx xxxxx nejvyšší přípustné xxxxxxx.
Článek 5
Xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, aby xxxx zabezpečena jakost xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx směrnice 96/23/XX, x to xxxxxxx monitorováním xxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 5.9 xxxxx XXX 17025 (1).
Článek 6
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx za pozitivní, xx-xx při xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx.
2. Xx-xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hodnota, je xxxxxxxxxxx mezí xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx překročení xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1 – α xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxx-xx xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx rozhodovací xxxx nejnižší xxxxxxxxxxx xxxxxxx, při jejímž xxxxxxxx xxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1 – α konstatovat, xx xx analyt xxxxxxxx.
4. X xxxxxxx xxxxx uvedených xx xxxxxxx X v xxxxxxx X směrnice 96/23/XX xxxx být xxxxx α nejvýše 1 %. X xxxxxxx xxxxx ostatních xxxxx musí xxx xxxxx α xxxxxxx 5 %.
Článek 7
Xxxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 90/515/XXX, 93/256/EHS x 93/257/XXX.
Článek 8
Přechodná xxxxxxxxxx
Xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx X x xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/XX, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx 90/515/EHS, 93/256/XXX a 93/257/XXX, xxxxx být používány xxxxxxx xxx xxxx xx xxxxxx tohoto xxxxxxxxxx x platnost. Xxxxxx, xxxxx jsou x současné xxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx X x xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/XX, xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Článek 9
Použitelnost
Toto xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxx 1. září 2002.
Xxxxxx 10
Xxxxxx
Xxxx rozhodnutí xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 14. xxxxx 2002.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 125, 23.5.1996, x. 10.
[2] Úř. xxxx. X 65, 5.3.1998, x. 31.
[3] Xx. věst. X 290, 24.11.1993, x. 14.
[4] Xx. věst. X 286, 18.10.1990, x. 33.
[5] Xx. xxxx. X 118, 14.5.1993, x. 64.
[6] Xx. xxxx. X 118, 14.5.1993, x. 75.
[7] Úř. xxxx. X 251, 11.9.1998, x. 39.
XXXXXXX
XXXXXXXX XXXXXXXX, DALŠÍ XXXXXXXXX A XXXXXXX XXX XXXXXXXXXX METODY
1. XXXXXXXX
1.1 Správností xx xxxxxx těsnost xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx zkoušky x xxxxxxxx referenční xxxxxxxx (2). Xx xxxxxx pravdivostí x xxxxxxxxx.
1.2 Xxxxxx alfa (α) xx rozumí xxxxxxxxxxxxxxx, že zkoušený xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx byla xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (falešně xxxxxxxxx výsledek).
1.3 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, identifikována xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovena, a xxxx deriváty, xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx.
1.4 Xxxxxx xxxx (β) xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xx skutečnosti xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
1.5 Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx hodnotou xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnotou (2).
1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx určované xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx stav.
1.7 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (CRM) xx rozumí materiál, xxxxx xx určitý xxxxxxxxxxx xxxxx analytu.
1.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx, při xxxx xx extrakt xxxx chromatografií xxxxxxxx xx xxx xxxxx. X xxxxx xxxxx xx xxxxxxx chromatografická xxxxxxx. Xxxxx část xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx, který xx xxx xxxxx. X xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx musí xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Tato xxxxxx je vhodná xxx zlepšení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx metod, xxxxxxx xxxxx-xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
1.9 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx metody. Xxxxx xxxxxx xxxx zachyceny xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
1.10 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x podle xxxxxxx xxxx kvantitativní stanovení xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
1.11 Xxxxxxxxxxx mezí (XXα) xx rozumí xxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx, že xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxx α nesplňuje požadavky.
1.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (CCß) xx rozumí nejmenší xxxxxxxx xxxxx, které xxxx být x xxxxxxxxxx ß xx xxxxxx detekováno, xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxxxxx stanoveno. X xxxxxxx xxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx přípustná xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx nejnižší xxxxxxxxxxx, xxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorky xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 1 – ß. X xxxxxxx xxxxx, xxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx schopností xxxxxx koncentrace, při xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxx 1 – β.
1.13 Uměle xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx o xxxxx množství analytu, xxxxx má xxx xxxxxxxxx.
1.14 Xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, jehož xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx a xxxx laboratoří xxxxxxxx xx předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxx lze xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x studie xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
1.15 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX) xx xxxxxx látka, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, jejíž xxxxxxxxx-xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx vlastnostem xxxxxxx, který má xxx detekován, x xxxxx xx xxxxxxx xx každého vzorku x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu.
1.16 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozumí xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, x xxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
1.17 Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace látky xxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx x tom, xxx xxxx splněny xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx limitem (XXXX) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, přičemž xxxxxx musí xxx xxx nejmenším xxxxxxxxx x prokázán. Má xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxx, xxx xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx přípustná hodnota.
1.19 Xxxxxxxx charakteristikou xx xxxxxx funkční kvalita, xxxxxx lze analytické xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, správnost, pravdivost, xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, reprodukovatelnost, xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
1.20 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx a xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
1.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnotami xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx reziduí, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx, xxxxx jsou xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx předpisech Společenství.
1.22 Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxxxx xxxxxxxx zkoušky xxxxxxxxx za (xxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Přesnost xx xxxxxxx vyjádřena xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx odchylka výsledků xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx vyjádřena větší xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (2).
1.23 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx rozumí xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx mohou xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx se tyto xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx XXX 43-1 (3) x 43-2 (4) x xxx ji xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1.24 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx metoda, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, biologických xxxx xxxxxxxxxxx vlastností.
1.25 Xxxxxxxxxxxxx metodou se xxxxxx analytická metoda, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxx hmotnostní xxxxx xxxxx tak, xx xx lze xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx jednotkách.
1.26 Slepým xxxxxxxxxx s xxxxxxx xx rozumí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx množství vhodného xxxxxxxxxxxx namísto zkušebního xxxxxx.
1.27 Výtěžností xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx během analytického xxxxxxx. Není-li k xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxx validaci.
1.28 Xxxxxxxxxxx materiálem xx xxxxxx materiál, x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxx xxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx kalibraci xxxxxxxxx nebo x xxxxxxx xxxxxx měření.
1.29 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2).
1.30 Podmínkami xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xx nichž xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx získány xxxxxx xxxxxxx, na xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (2).
1.31 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (2, 4).
1.32 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx téže xxxxxxxx položce v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (2, 4).
1.33 Robustností xx rozumí xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody na xxxxx experimentálních podmínek x xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, analytů, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, podmínek xxxxxxxxx x xxxxxxxx přípravy xxxxxx, za xxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx, xxxx s xxxxxx xxxxxxxx. U xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xx xxxxx x xxxxx kolísat (např. xxxxxxxxx xxxxxxxxx činidel, xxxxxxx xxxxxx, pH, xxxxxxx) xx měly xxx xxxxxxx změny, xxxxx xx xxxxx xxx xxxx xx xxxxxxxxxx výsledek.
1.34 Xxxxxxxxxx xx slepým xxxxxxx xx rozumí xxxxxxxxx xxxxxx postupu xxxxxxx xx xxxxxxxxx podílem xxxxxxxxx ze xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx analyt.
1.35 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx metoda xxxxxxxx x detekování přítomnosti xxxxx xxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Tyto xxxxxx mají vysokou xxxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxxxx xxxxxx, x xxxx používány x vytřídění xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx množství xxxxxx. Xxxx speciálně vyvinuty xxx, xxx neposkytovaly xxxxxxx negativní xxxxxxxx.
1.36 Xxxxxxxxxxxxxxxxx validací (xx-xxxxx xxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxx xxxxx laboratoře xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx různých xxxxxxxx.
1.37 Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx metody rozlišit xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxx měření, xxxx xx xxxx xxxxx x závislosti xx xxxx xxxxxxxxxx nebo xx xxxxxxx.
1.38 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx, xxx němž xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx podíly (xxxx xxxx). Xxxxx podíl xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx a xx xxxxxxx zkušebnímu xxxxxx xx před analýzou xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx daného analytu. Xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx množství xxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx analytu xx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.39 Xxxxxxxxxx xxxxxxx se rozumí xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx obsahem x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxx.
1.40 Látkou xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přesného chemického xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx.
1.41 Xxxxxxxxx podílem xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx vyšetření.
1.42 Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
1.43 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx těsnost xxxxxxxx mezi xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx počtu výsledků xxxxxx s přijatou xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Pravdivost xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2).
1.44 Xxxxxxxxx xx rozumějí jednotky xxxxxxx x normě XXX 31 (20) x xx xxxxxxxx 71/354/XX (19).
1.45 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx, xxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (1).
1.46 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx téže xxxxxxxxxx xx (xxxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (které xx xxxxxx např. xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a vnějších xxxxxxxx) během určitého xxxxxxxxxxxx časového xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX KRITÉRIA X XXXX POŽADAVKY XX XXXXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx metod xxxxxx než xxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxxxx, mohou být xxx účely screeningu xxxx xxxxxxxxx použity xxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxx splňují xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx.
2.1 XXXXXX XXXXXXXXX
2.1.1 Xxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx s xxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx látky. Xxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxx.
2.1.2 Provádění xxxxxxx
2.1.2.1 Xxxxxxxxx
Xxx analýze xxxxxx xxxx být x každé xxxxx xxxxxx zjištěna výtěžnost, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx stanovená hodnota xxxxxxxxxx. Xxxxx leží xxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, může xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx faktor. X opačném xxxxxxx xx použije výtěžnost xxxxxxxx pro xxxxx xxxxx, pokud xxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx; x takovém xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx použije metoda xxxxxxxxxxxx přídavku (xxx xxx 3.5) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
2.1.2.2 Specifičnost
Metodou xxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx měřeným xxxxxxxx a jinými xxxxxxx. Xxxx být xxxxxxx, do jaké xxxx xx to xxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx technik xxxxxx xxxx xxx využito xxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx látkami, xxxx. xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx látkami, xxxxxxxx metabolismu xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Nanejvýš xxxxxxxx xx prozkoumání rušivých xxxxx xxxxxx matrice.
2.2 XXXXXXXXXXXX METODY
V souladu xx směrnicí 96/23/ES xxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx analytické xxxxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx a že xx u xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx 5 % (xxxxx α). Xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx potvrzovací xxxxxxx.
2.3 XXXXXXXXXXX XXXXXX PRO XXXXXXXXX REZIDUA X XXXXXXXXXXXXX XXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx organická rezidua xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx informace x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxx xxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxx. Není-li xxxx xxxxxx technika xxxxxxxxxx specifická, xx xxxxx požadované xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytickými xxxxxxx, xxxxx xx skládají x vhodných xxxxxxxxx xxxxxxx, chromatografických separací x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx považovány xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx organických xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx 1 Xxxxxx potvrzovací xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx
|
Xxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxx z xxxxxxx 1 xxxxxxxx 96/23/XX |
Xxxxxxx |
|
XX xxxx XX x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx detekcí |
Skupiny X a X |
Xxxxx xx xxxxxxxxx xx-xxxx xxxx off-line chromatografické xxxxxxxx Xxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxx-xxxx), xxxx xxxx-xx xxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxx 3 (xxxxxxx X) xxxx 4 (xxxxxxx X) xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
XX xxxx XX x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx X a X |
Xxxx xxx splněny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
XX-xxxx-xxxx-XXX |
Xxxxxxx X |
Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx použití XX-xxxxxxxxxxxxx |
|
XX xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx X |
Xxxxx xxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x pro xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx fluorescenci xx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx |
|
2X-XXX-xxxx-xxxx UV/VIS |
Skupina X |
Xxxxxxxxxxxx XXXXX a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx povinnými xxxxxxxx |
|
XX-xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx |
Xxxxxxx X |
Xxxxx při xxxxxxx xxxx xxxxx o xxxxx polaritě |
|
LC-imunogram |
Skupina B |
Pouze xxx použití xxxxxxx xxxx různých xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx druhé xxxxxxxxx xxxxxx detekce |
|
LC-UV/VIS (xxxxx xxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxx X |
Xxxxx xxx použití xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxx nezávislé xxxxxx xxxxxxx |
2.3.1 Obecná xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxx musí poskytovat xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx analytu. Xxxxx xx xxxx odezva xxxxxxxxx x více xxxxx, není xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišit. Xxxxxx xxxxxxxx pouze xx xxxxxxxxxxxxxxxx analýze bez xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx detekce xxxxxx xxxx o xxxx xxxxxx jako xxxxxxxxxxx metody.
Pokud se x xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx vnitřní xxxxxxxx, musí xxx xxxxxx ke xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx postupu. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx měl xxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, který xx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx, které xxxx podobnou strukturu xxxx xxxxxx analyt.
Nelze-li xxxxxx vhodný xxxxxxx xxxxxxxx, provede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. V xxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxx pík, xxxxxxx xxxxxxxx výšky (nebo xxxxxx) xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přidaného xxxxxxx. X xxxxxxx chromatografie (XX) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX) xxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x více xxx 10 % a xxxxxxxx časy xx xxxxx xxxxx x xxxx xxx 5 %. X xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (XXX) xxxx xxx xxxxxxxxx pouze xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx; xxxxxxx xx objevovat xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx se nesmí xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxx hodnot (xxxxxxxxx kontrolní xxxxxx), x xxxxxx negativní xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx podrobeny xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxx xxxxxx zkušebních xxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx následující: slepé xxxxxxxxx s xxxxxxx, xxxxxxxxx kontrolní xxxxxx, xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx (xxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxx), xxxx negativní xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Každá xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx.
2.3.2 Xxxxx xxxxxxxx kritéria x jiné xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx metody xxxxxxx
2.3.2.1 Xxxxxxxxxx kvantitativních xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx analýzách xxxxxxxxxxxxxxx referenčního xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx odchylky xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hodnoty xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx výtěžnost xx xxxxxxxxxxxxx hodnoty:
Tabulka 2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx |
|
≤ 1 μx/xx |
xx – 50 % do + 20 % |
|
&xx; 1 μx/xx xx 10 μx/xx |
xx – 30 % xx + 10 % |
|
≥ 10 μx/xx |
xx – 20 % do + 10 % |
Xxxxxx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx z výtěžnosti xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx analytu (analytů) xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx, xxxxxxxxx-xx se x xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.
2.3.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XX) xxx xxxxxxxxxx analýzu referenčního xxxx obohaceného xxxxxxxxx xx podmínek reprodukovatelnosti xxxxx xxxxxxxxx hodnotu xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx:
XX = 2
xxx X je xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx deseti (xxxx. 1 xx/x = 10-3). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxx 3.
Xxxxxxx 3
Příklady variačních xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx analytů
|
Hmotnostní xxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti, XX ( %) |
|
1 μx/xx |
[1] |
|
10 μg/kg |
[1] |
|
100 μx/xx |
23 |
|
1000 μx/xx (1 mg/kg) |
16 |
V xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx opakovatelnosti xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx jedné xxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxxx analýz xxxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelnosti nesmí xxx vnitrolaboratorní xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx reprodukovatelnosti.
V xxxxxxx xxxxx, pro xxx xx stanovena xxxxxxxx přípustná xxxxxxx, xxxx xxx při xxxxxxx metody xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx vyšší xxx hodnota xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přípustné hodnoty.
2.3.3 Xxxxxxxx kritéria x xxxxx požadavky xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x úvahu pouze x xxxxxxxxx xx-xxxx xxxx xxx-xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2.3.3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx separace
Při xxxxxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx XX-XX xx separace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kapilárních xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx kombinaci xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx XX-XX se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx XX. X xxxxxx xxxxxxx je xxxxxxxxxx přijatelným retenčním xxxxx xxx vyšetřovaný xxxxxx dvojnásobek xxxxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kolony. Xxxxxxxx xxx (xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx) xxxxxxx xx zkušebním xxxxxx musí x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx času (xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému. Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx retenčního času xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, tj. xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx kalibračního xxxxxxx x xxxxxxxxx ± 0,5 % x XX x ± 2,5 % x LC.
2.3.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx spektrometrem xx xxxxxxx například xxxxxxxx xxxxxxx celého spektra (xxxx-xxxx) xxxx sledování xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxx monitoring) (XXX) x xxxxxx techniky xxxxxxxx xx tandemové xxxxxxxxxx spektrometrii XX-XXx, xxxx. xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (XXX), nebo xxxxxx xxxxxxxx XX xxxx XX-XXx x xxxxxxxxx s vhodnými xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx rozlišením (xxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx) (XXXX) xxxx xxx xxxxxxxxx obecně xxxxx xxx 10000 x xxxxx xxxxxxx hmotností xxx 10 % xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx spektra (xxxx-xxxx): Xxxxxxx-xx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx celého xxxxxxx, xxxx xxx přítomny xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxxx iont, xxxxxxxxxxxxxxxx adukty molekulárního xxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x isotopové xxxxx), xxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu relativní xxxxxxxxx xxxxx než 10 %.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (SIM): Xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx spektrometrické xxxxxxxxx fragmentografií, xxxx xxx molekulárním xxxxxx xxxxxxxxxx jeden z xxxxxxxxx diagnostických xxxxx (xxxxxxxxxxx iont, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx iontů, xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x isotopové ionty). Xxxx třeba, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx-xxx xxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx iont 3:1.
Xxxx-xxxx x SIM: Relativní xxxxxxxxx detekovaných iontů xxxxxxxxx v procentech xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídat xxxxxxxxxx intenzitám kalibračního xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx z xxxxx obohacených vzorků, x xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxx 4
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx u xxxxxxxx xxxxxxxxxx spektrometrických xxxxxxx
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx (% xxxxxxxxxx xxxx) |
XX-XX-XX (xxxxxxxxx) |
XX-XX-XX, XX-XXx, LC-MS, LC-MSn (xxxxxxxxx) |
|
&xx; 50 % |
± 10 % |
± 20 % |
|
&xx; 20 % xx 50 % |
± 10 % |
± 25 % |
|
&xx; 10 % xx 20 % |
± 20 % |
± 30 % |
|
≤ 10 % |
± 50 % |
± 50 % |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxx prekurzor/produkt xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx prováděna xxxxxxx xx pozadí, xxxx xxx prováděna xxxxxxxx x xxxx xxxxx (xxx xxx 2.3.1, xxxxxxxx 4) a xxxx xxx jednoznačně xxxxxxx.
Xxxx-xxxx: Xxxxxxxxxxx-xx xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx ionty x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 10 % xxxxxxxxxx xxxx. Jsou-li x xxxxxxxxxxx xxxxxxx přítomny xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx 10 %, xxxx xxx zahrnuty. Xxxxxxx u xxxx xxxxx xxxx relativní xxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx nejvyšších přípustných xxxxxxxxx (xxxxxxx 5). Xxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx pomocí digitální xxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xxxx být xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorků x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx faktor xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxx být xxx každý analyt xxxxxxxx xxx procesu xxxxxxxx, x xx xx xxxxxxx spektra, xxx xxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx spektra xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
XXX: Xxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx než snímáním xxxxxx xxxxxxx, xxxx xxx k xxxxxxxxxxx xxx použit xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx bodů. Xxx xxxxxxxxx xxxxx uvedených xx xxxxxxx X x xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/XX xx xxxxxxxx nejméně 4 xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx X x xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/XX xx xxxxxxxx xxxxxxx 3 xxxxxxxxxxxxx body. V xxxx uvedené xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxx x xxxxx xx základních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx, které xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, a výpočtu xxxxxxxxx xxxxx identifikačních xxxx xxxx xxxx xxx splněny tyto xxxxxxxx:
x) musí xxx xxxxxxxx alespoň jeden xxxxxxx poměr,
b) xxxxxxx xxxxxxxxxx proměřené xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, x
x) xxx účely xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx techniky.
Tabulka 5
Xxxxx xxxx typem xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx identifikačních xxxx
Xxxxxxxx:
(1) Xxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx.
(2) XX-XX x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX-XX s xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx.
(3) Xxxxx analyty lze xxxxxx xx zvýšení xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx bodů xxxxx tehdy, pokud xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
(4) Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx lze xxx xxxxx xx xxxxxxx X v xxxxxxx X xxxxxxxx 96/23/ES xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxx techniky nejvýše xxxxx identifikační xxx: XXXX xxxxxxxxxxx s xxxx-xxxx xxxxxxxxxxxxx a x xxxxxxx diodovým xxxxx (DAD); XXXX xxxxxxxxxxx x fluorescenčním xxxxxxxxxx; xxxxxxxxx XXXX-xxxxxxxxx; xxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxx xx spektrometrickou xxxxxxx.
(5) Xxxxxxxxx xxxxxxxx zahrnují xxx xxxxxxx produkty, xxx xxxxxxxx dalších xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxx identifikačních bodů xx xxxx |
|
Xxxxxxxxxx spektrometrie x xxxxxx rozlišením (XX) |
1,0 |
|
XX-XXx prekurzorový xxxx |
1,0 |
|
XX-XXx xxxxxxxxx produkt |
1,5 |
|
HRMS |
2,0 |
|
HR-MSn prekurzorový xxxx |
2,0 |
|
XX-XXx xxxxxxxxx xxxxxxx |
2,5 |
Xxxxxxx 6
Xxxxxxxx xxxxx identifikačních xxxx získaných xxx xxxxxx technik x xxxxxx xxxxxxxxx (n xx xxxx xxxxx)
|
Xxxxxxxx (xxxxxxxx) |
Xxxxx iontů |
Identifikační xxxx |
|
XX-XX (XX xxxx XX) |
X |
X |
|
XX-XX (XX x XX) |
2 (XX) + 2 (XX) |
4 |
|
XX-XX (XX xxxx XX) 2 deriváty |
2 (xxxxxxx X) + 2 (xxxxxxx X) |
4 |
|
XX-XX |
X |
X |
|
XX-XX-XX |
1 xxxxxxxxx x 2 xxxxxxx |
4 |
|
XX-XX-XX |
1 xxxxxxxxx x 2 dceřiné |
4 |
|
GC-MS-MS |
2 prekurzorové xxxxx, xxxxx x 1 dceřiným |
5 |
|
LC-MS-MS |
2 prekurzorové xxxxx, každý s 1 xxxxxxxx |
5 |
|
XX-XX-XX-XX |
1 xxxxxxxxxxxx,1 xxxxxxx a 2 x další xxxxxxxx |
5,5 |
|
XXXX |
X |
2x |
|
XX-XX x XX-XX |
2 + 2 |
4 |
|
XX-XX a HRMS |
2 + 1 |
4 |
2.3.4 Pracovní xxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x infračerveným xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx pásy: Xxxxxxxxxxx xxxx xxxx absorpční xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2.3.4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx: Xxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxx xx 4000 xx 500 cm-1.
Intenzita xxxxxxxx: Xxxxx xxx
x) x xxxxxxx xxxxxxxxxx molární xxxxxxxxxx (xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx) xxxxx xxx 40 %, xxxx
x) v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx menší xxx 12,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx 4000 xx 500 xx-1,
x xxxx případech xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx absorbanci, x xxxx xxxxx xxx 5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx 4000 xx 500 xx-1, x obou případech xxxxxx vzhledem k xxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx lze xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx. a) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxx podle xxxx. b) x xxxxx xxxxxxxx stanovit.
V xxxxxxxxxxxxx spektru xxxxxxx xx xxxx xxxx, xxxxxxx vlnočty xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pásu ve xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x tolerancí ± 1 xx-1.
2.3.4.2 Hodnocení xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx oblastech xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pásu v xxxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx. Xx xxxxx, xxx xx spektru xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bylo xxxxxxx šest xxxxxxxxxxx xxxx. Xx-xx ve xxxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx pásů (7), xxxxx dotyčné xxxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxxxxx spektrum. "Skóre", xx. xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx spektru xxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx 50. Xxxx-xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx, nesmí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vylučovat přítomnost xxxxxxxx pásů. Postup xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx píky xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx alespoň trojnásobnou xxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxx.
2.3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx a jiné xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx kombinací kapalinové xxxxxxxxxxxxxx x dalších xxxxxxxxxx xxxxxxx
2.3.5.1 Chromatografická xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vždy, když x xxxxxx účelu xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xx xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx příbuzné xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx blízkým xxxxxxxxxx xxxx analytu. Xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx kalibrační standard xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx pro xxxxxx musí být xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx mrtvému xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx, tj. xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xx xxxx x xxxxxxxxx ± 2,5 % xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx matrici.
2.3.5.2 Full-scan-UV/VIS xxxxxxx
Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx založené na XX.
Xxxxxxxxx maxima xx xxxxxxx analytu xxxx xxx v xxxxx xxxxxxxxx xxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ± 2 xx. Xxxxxxxx analytu x xxxxxxx xxx 220 nm se xxxxx v xxxxxxx x xxxxxxxxx absorbancí 10 % vizuálně xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, x xxxx xxxx-xx rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx 10 % xxxxxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx. Xx-xx vyhledávání a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x spektra xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx musí xxx pro každý xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx validace, x xx xx xxxxxxx xxxxxxx, pro xxx xxxx splněna xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Musí xxx xxxxxxxxxxx proměnlivost xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2.3.5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxx splněna xxxxxxxx kritéria xxx xxxxxx založené na XX.
Xxxx metoda je xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, a pro xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. Výběr xxxxxxxxxxx x emisních xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx píku x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx píku xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x jednu xxxxx xxxx analytu x 10 % xxxxx.
2.3.5.4 Xxxxxxxx kritéria xxx xxxxxxxxx xxxxxxx XX-xxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx XX-xxxxxxxxx xxxx xxxx x xxxx xxxxxx xxx použití xxxx xxxxxxxxxxx metoda.
Musí být xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xx LC.
Předem xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx se xxxx nacházet v xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx zkušební xxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxx z xxxx xxxxx.
Xxxxx frakce xxxx xxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx podezřelý xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x standard.
2.3.5.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx pomocí XX x XX/XXX xxxxxxx (jedna xxxxxx xxxxx)
XX s XX/XXX xxxxxxx (xxxxx vlnová xxxxx) xxxx xxxx x xxxx xxxxxx xxxx potvrzovací metoda.
Nejbližší xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xx stanovovaného xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx v 10 % výšky.
2.3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx analytu xxxxxxxxxxxxx XXX xxxxxxxxxxxx s xxxx-xxxx-XX/XXX xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx XXXXX a simultánní xxxxxxxxxxxxxx jsou xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx XX xxxxxxx xxxx xxx v xxxxx tolerance ± 5 % ve xxxxx x xxxxxxxxx XX standardů.
Vizuální xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx od xxxxxx skvrny standardu.
V xxxxxxx xxxxxx zabarvených xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx skvrny xxxxxxx xx středu xxxxxxxxx skvrny rovna xxxxxxx polovině součtu xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xx nesmí xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx full-scan-UV/VIS xxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx digitální xxxxxxxx, musí xxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx zkoušených xxxxxx x spektra xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Tento xxxxxx xxxx xxx xxx každý xxxxxx xxxxxxxx při procesu xxxxxxxx, x to xx xxxxxxx spekter, xxx xxx jsou xxxxxxx výše uvedená xxxxxxxx. Musí být xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx matricí xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2.3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx GC x kombinaci x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX)
Xxxxxxx standard xx xxxxxxx xxxx, xxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx vhodný xxxxxxxx. Xx xxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx času xxxxxxx. Retenční xxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx xxx odpovídající xxxxxxxxxx standard xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx přijatelný xxxxxxxx xxx xxx xxxxxx xxxx být dvojnásobkem xxxxxxxxxx času xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx času xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx, tj. xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xx musí s xxxxxxxxx ± 0,5 % xxxxxx relativnímu xxxxxxxxxx času xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxx maximum xxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxx být xx xxxxxxxxxxxxx píku xxxxxxx xxxxxxxx alespoň x xxxxx šířku píku xxxxxxx x 10 % xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
2.4 XXXXXXXXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXX PRVKY
Potvrzovací xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a správné x přesné kvantifikaci xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx daný xxxxxxxx xxxxx (např. xx xxxxxxx xxxxxx délky xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxx, xx základě xxxxxxx xxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx metody xxxx xxxxxxxxx metod jsou xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx 7
Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxx |
Xxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxx pulsní xxxxxxxx xxxxxxxxxxx voltametrie |
Elektrický xxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxx délka |
|
Generování xxxxxxx |
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxxx páry |
Absorpční xxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx atomizace (xxxxxxxxx xxxxx) |
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie |
|
|
Indukčně xxxxxx xxxxxx |
Xxxxxx vlnová xxxxx |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxxxx vázané xxxxxx |
Xxxxx hmotnost/náboj |
2.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx kritéria a xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx materiály xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx rozhodovací xxxx, xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (pozitivní xxxxxxxxx xxxxxx), x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorky x xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx by xxxx být podrobeny xxxxxx postupu xxxxxxxx x každou dávkou xxxxxxxxxx vzorků, které xxxx xxx analyzovány. Xxxxxxxxxx pořadí nástřiku xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxx: xxxxx stanovení x činidly, xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, vzorek, xxxxx xx být xxxxxxxx, negativní xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek. Xxxxx odchylka od xxxxxx pořadí musí xxx xxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx vyžaduje úplné xxxxxxxxx organické xxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxx stanovením připravit xxxxxx analytu. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxx xx xxxxxxxxxxxxxx riziko xxxxx určovaného xxxxxxx xxxx riziko xxxxxxxxxxx. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx dekontaminované xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx-xx použity xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx předloženy xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxx, že jsou xxxxxxxx ztráty xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx alternativu k xxxxxxxx zvolit xxx xxxxxxxx xxxxxxx od xxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx zařízení separační xxxxxxx (xxxx. extrakci).
Při xxxxxxxxx, xx již xxxxxxx, nebo xxxxxxxx xx metodě xxxxxxxxx xxxxxxxxx, je třeba xxxx na xx, xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx rozsah xxxxxxx. V případě xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx vyžadují xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx okolnosti, musí xxx xxxxxx provedena xxxxxxx na xxxxxx.
2.4.2 Xxxxx xxxxxxxx kritéria x jiné xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
2.4.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx materiálu xxxxxxxxxx xxxxx nesmí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ± 10 %. Nejsou-li xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx materiály k xxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx měření x xxxxxxxxxx analýzy xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Je třeba xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xx xxxxxx xx xxxxxxx není xxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxxx chemicky xxxxx x takto xxxxxxx výsledky xxxx xxxxx xxxxxxxx než xxxxxxxx získané pomocí xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (XXX). Xxxxxxx výtěžnosti xxxx přijatelné pouze xxxxx, nacházejí-li xx x xxxxxxxxx ± 10 % xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
2.4.2.2 Přesnost xxxxxxxxxxxxxxx metod
Vnitrolaboratorní variační xxxxxxxxxx (XX) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelnosti xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxxxx 8
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx rozmezí xxxxxxxxxxxx xxxxxx chemického xxxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxx koeficient, XX (%) |
|
≤ 10 μx/xx xx 100 μg/kg |
20 |
|
> 100 μx/xx až 1000 μx/xx |
15 |
|
≥ 1000 μx/xx |
10 |
2.4.3 Xxxxxxxxxx požadavky xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx voltametrii (XXXXX)
Xxxx stanoveními XXXXX xx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx organické xxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx patrné xxxxx rozšíření signálu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx složky xxxxxxx xxxxx xxx xxx DPASV vliv xx xxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxx prováděno xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx typických xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx k xxxxxx.
2.4.4 Specifické xxxxxxxxx xx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX)
Xxxx xxxxxxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxx stanovení xxxxxxx prvku, x xxxxxxxx xxxx optimalizaci xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativně kontrolovány xxxxx xxxxxxx absorpčních xxx (v xxxxxxxx xxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxx xxxxx čáry). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx musí být xxxxxxxxxx v xxxxxxx, xxxxx složení xx xxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (např. xxxxx xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx nejvyšší xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx stanovení. X xxxxxxxxxx na xxxxxxxx režimu xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx XXX.
2.4.4.1 Xxxxxxxxxx požadavky xx xxxxxxxxxx XXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx složení x průtok xxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx kontinuálního xxxxxx xxxxxx. U xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, zda xxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx.
2.4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx XXX x xxxxxxxxxx píckou
Správnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx často ovlivňuje xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx. Xxx zpracování xxxxxx x xxxxxxxxx by xxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x vysoké xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx voda x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx pro xxxxx prvek xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (teplota, xxx) x xxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx grafitovou píckou xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxx (8)). Xxxxxxxxx úpravy xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (9) xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx standardních xxxxxxx.
2.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx XXX x xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxx, xxxxx, xxx x xxxxxx xxxx. xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxx x xxxx-xx být xxx xxxxxxx obsah xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx třeba xxxxxxx xxxxxxxxxx rozklad. Doporučuje xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx silně xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx konverzi prvků xx jejich xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x XxXX4 xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (AsIII: rychlá xxxxxx, AsV: pomalejší xxxxxx xxxxxxx). Xxx xx xxx průtokové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx XxX xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx, xxxx xxx AsV po xxxxxxxxxxx rozkladu redukován xx XxXXX. Vhodnými xxxxxxx x tomuto xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxx kyselina nebo xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx zpracovávány stejným xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx dovoluje xxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx ovlivnění xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (XxX) xxxx xxx kalibrace xxxxxxxxx integrací plochy xxxx. Xxxxxxxxx přístroje xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx, kterým xx zavádí xxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxxxxxx.
2.4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx na XXX xx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxx. Kvůli xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx těkání x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx analýze xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx reakčních činidel x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx xxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledky, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xx třeba xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx věnovat xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx x kontaktu xx xxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx x průtokovou xxxxxxxxx nástřiku. Xxx xxxxxxx rozhodovacích xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx Xx/Xx xxxxx x xxxxxxxx termální xxxxxxxx. Kontakt xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx vliv na xxxxxx x xxxxx x xxxx xxxxx.
2.4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx spektrometrii x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (ICP-AES)
Atomová xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (10) xx víceprvkovou xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx použitím XXX-XXX xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx vysokotlaké zpopelnění. Xxxxxxxxxx xxxxxxx XXX-XXX xxxxxxxx kalibraci přístroje x xxxxx xxxxx xxxx vlnové xxxxx. X xxxxxxx lineárních xxxxxxxxxxxx xxxxxx obvykle xxxxx xxx účely xxxxxxxxx přístroje xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx křivky XXX-XXX xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx až xxxxx řádů. Kalibrace xxxxxxx XXX-XXX xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx prvků, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx x téže koncentraci xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx. Sestrojení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx vyžaduje, xxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx ověřeny.
Výběr vlnových xxxxx pro xxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxxx prvků, xxxxx mají xxx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx nachází xxxx xxxxxxxx oblast xxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx emisní čára (xxxxxxxx), x xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxx práci x xxxxxxxxx meze detekce xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx příslušného xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxx XXX-XXX xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx. xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx, přímý xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx pozadí. Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxx má xxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx odstranění. X xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx zamezit zředěním xxxx xxxxxxx xxxxxxx. X každou xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxx analýze xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zpracují referenční x xxxxx obohacený xxxxxxxx obsahující xxxxx xxxxxxxx analytu (xxxxxxx) x xxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx posunu xx xxxx provést xxxxxxxxxx xxxx. po xxxxxxxxx 10 vzorků. Xxxxxxx xxxxxxx činidla x plasmový plyn xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
2.4.8 Xxxxxxxxxx požadavky xx hmotnostní spektrometrii x indukčně xxxxxxx xxxxxxxxx (XXX-XX (11))
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx hmotnostmi xxxx xxxx. xxxxxx, xxxx x niklu, xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxx isobarickými x xxxxxxxxxxxxx ionty. Tomu xx lze vyhnout xxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 7000 – 8000. Xxxx xxxxxx spojené x xxxxxxxxxx MS xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx a xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx iontů (x/x &xx; 80). Xxx korekci xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pokrývající stejný xxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx prvků, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx.
Xxxx měřením XXX-XX xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx u XXX xx xxxxxx xxxxx, např. jod, xxxxxxxx po xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx kombinace xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxx), xxxxxx, uhlíku, xxxxxx x xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, nečistoty xxxxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx) x xxxxxxx vzorku. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx zamezit xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx (xxxxx xxx detekce), a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx rozpouštění, např. xxxxxxxx dusičné.
U xxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxx, xx rušivé xxxxx vyloučí xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxx zohlednění Xxxx-xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxx měření xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx standardy.
3. XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxx prokázat, xx xxxxxxxxxx metoda xxxxxxx požadavky na xxxxxxxxx pracovní xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx kategorie xxxxx. X následující xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx ověřeny, x xxxxxxxxx typy xxxxx.
Xxxxxxx 9
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx mají být xxxxxxxxx
X = screeningové xxxxxx; C = xxxxxxxxxxx metody; + = xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
|
Xxx xxxxxxx CCß |
Rozhodovací xxx XX α |
Pravdivost/výtěžnost |
Přesnost |
Selektivita/specifičnost |
Použitelnost/robustnost/stabilita |
||
|
Kvalitativní xxxxxx |
X |
+ |
– |
– |
– |
+ |
+ |
|
X |
+ |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
X |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
|
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
|
3.1 XXXXXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x/xxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx. Jiné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, že analytická xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx pracovní xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx použity, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx stejné úrovně x xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx studie xxxxx Xxxxx Xxxxxxxxxxxx, XXX nebo XXXXX (12) xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (13, 14). Xxxx část je xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xx-xxxxx validation) xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Tento xxxxxxx je xxxxxxx xx
1. xxxx obecných xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a
2. specifičtějších xxxxxxxx nezávislých xxxxxxxxx (xxx xxxxxxx 10).
Xxxxxxx 10
Xxxxxxxx nezávislé x xxxxxxxx xxxxxxx pracovní xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx nezávislé xxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxxx závislé xxxxxxxx xxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx charakteristiky (3.1.1) |
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1.2) |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.1.3) |
|
Xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxx: xxxx xxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxx (XXα) |
Xxxxxxxxxxx xxx (XXα) |
|
|
Xxxxxxxx schopnost (XXβ) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxx (CCβ) |
|
|
Kalibrační xxxxxx |
Xxxxxxxxxx křivky |
|
|
Robustnost: větší xxxxx |
Xxxxxxxxxx |
|
3.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxx xx xxxxxxx validační xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx lze experimenty xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx kombinovat xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx způsobem.
3.1.1.1 Xxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxxxxxx metod xx xxxxxxxx xxxx, x xxxx xxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x blízce xxxxxxxx xxxxx (isomery, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx látky, xxxxxx xxxxxxx xxx.). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxx vlivů xx xxxxx provést xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xxxxx xxxxx, a xxxxxxxxx xx příslušné xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx rušivých xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx účinek:
- vybere xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sloučeniny (metabolity, xxxxxxxx xxx.) xxxx xxxx xxxxx, xxxxx xx mohou xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx;
- xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx reprezentativních xxxxxxx xxxxxx (x 20) x x xxxxxxx, x xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx jakékoliv xxxxxx xxxxx (signály, xxxx, stopy xxxxx);
- xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx slepé xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx úroveň látkami, xxxxx xxxxx mít xxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
- xx xxxxxxx xx xxxxxxx, xxx
- xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx analytu xxxxx xxxxxxxxxx jednoho xxxx xxxx rušivých xxxxx, xxxx
- kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx ovlivněno.
3.1.1.2 Xxxxxxxxxx
X xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx (xxxxx složky xxxxxxxxxx). Xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx certifikovaného xxxxxxxxxxxx materiálu (XXX). Xx-xx CRM k xxxxxxxxx, musí být xxxxxx. Postup xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx XXX 5725-4 (5). Xxxx xx xxxxxx příklad:
- xxxxx xxxxxxxxxx postupu dané xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXX,
- xxxxxxx xx koncentrace xxxxxxx přítomného v xxxxxx x šesti xxxxxx XXX,
- xxx xxxx koncentrace xx xxxxxxx xxxxxx, směrodatná xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx ( %),
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx poměr xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace x xxxxxxxxxxxxx hodnoty (vyjádřené xxxx xxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxx 100.
Xxxxxxxxxx ( %) = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx × 100/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx-xx x xxxxxxxxx CRM, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.1.2.1 xxxxxxxxx.
3.1.1.3 Použitelnost/robustnost (malé xxxxx)
X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xx jejich xxxxxxxx.
Xxxx být provedeny xxxxxxxxx xxxxxx faktorů, xxxxx xx vyskytují xxx xxxxxxxx vzorku, xxxxxxx x analýze x xxxxx xxxxx xxx vliv xx xxxxxxxx xxxxxx. Takovými xxxxxxx může xxx xxxxx analytika, xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx, standardů x extraktů xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx, teplota, xX x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, které xx xxxxx vyskytnout x xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxx x rozsahu, jaký xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
- Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx xxxx xx xxxxxxxx.
- Každý faktor xx xxxxxxxx xxxxx.
- Xxxxxxx xx test xxxxxxxxxxx xxxxx Youdena (15, 16). (Xxx xxxxx být xxxxxxx x xxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx metoda omezuje xxxxxxxx čas a xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx). Xxxxxxxx test xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx faktory xxxxx xxxxxxxx.
- Xxxxxx-xx xx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx pro tento xxxxxx.
- Xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
X xxxxxx by xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx změna za xxxxxx, xxx xxxx xx být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx najednou. Xxxxxxxxx xxxxxxx X, X, C, X, X, X, X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx xxxx xx xxxxxxxx, xxxxx-xx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx označí odpovídajícími xxxxxx písmeny x, x, c, x, x, x x x. Xxxxxxxx 27, xx. 128 xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxxx.
X xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx, v xxxxx jsou rovnoměrně xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx písmena (xxxxxxx 11). Xxxx xxx xxxxxxxxx osm xxxxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (A-G). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx v xxxx xxxxxxx xxxxxxx 11 xxxxxxxx xxxx X – X.
Xxxxxxx 11
Xxxxxxxxxxxxxx uspořádání xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx změny)
Výpočet xx xxxxxx v xxxxxxxx testu xxxxxxxxxxx x xxxx 3.3.
|
Hodnota xxxxxxx X |
Xxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxx) |
|||||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
|
X/x |
X |
X |
X |
X |
x |
x |
x |
x |
|
X/x |
X |
X |
x |
x |
X |
X |
x |
x |
|
X/x |
X |
x |
X |
x |
X |
x |
X |
x |
|
X/x |
X |
X |
x |
x |
x |
x |
X |
X |
|
X/x |
X |
x |
X |
x |
x |
X |
x |
X |
|
X/x |
X |
x |
x |
X |
X |
x |
x |
X |
|
X/x |
X |
x |
x |
X |
x |
X |
X |
x |
|
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
X |
3.1.1.4 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxx, že xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytu xxxx složek xxxxxxx xx vzorku po xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx vzorku xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Kromě toho xx měla xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x roztocích. Xxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx obvykle dobře xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx laboratorního akreditačního xxxxxxx. Xxxx-xx stabilita xxxxx, xxx xx xxxxxxxx podle níže xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx:
- Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (např. 40) xxxxx vybrané xxxxxxxxxxx (xx úrovni xxxxxxxxxxx požadovaného xxxxxxxxxx xxxxxx x látek, xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, nebo xx xxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx látek). Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx obohacení x xxx konečný xxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxx zájmové xxxxxxx (xxxx. odvozené standardy).
- Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku.
- Xxxxxxxxx xxxxxx xx rozdělí xx xxxxxxxx nádob, xxxxxx xx a xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx schématu:
Tabulka 12
Xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx
|
- 20 °C |
+ 4 °X |
+ 20 °X |
|
|
X xxxxx |
10 xxxxxxxx |
10 alikvotů |
10 xxxxxxxx |
|
Xx xxxxxx |
10 alikvotů |
- Xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx jeden, xxx, xxx x xxxxx xxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxx delší, xxxxx se xxx xxxxxxxxxxxx xxxx kvantitativním xxxxxxxxx nezjistí xxxxx xxxxxx degradace. Xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx uložení x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
- Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (analytů) x xxxxxx alikvotu, xxxxxxx xx za 100 % xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x okamžiku xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ( %) = Xx × 100/Cčerstvý
Ci = xxxxxxxxxxx x určitém xxxxxxx okamžiku
Cčerstvý = xxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxx) x xxxxxxx
- Kdykoli xx to xxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx materiál, xxxxxxx xx uměle xxxxxxxxx xxxxxxx.
- Xx-xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx kontaminovaný xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x čerstvě xxxxxxxx xxxxxxxxx. Další xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx jednom, xxxx, xxxxxxx x 20 xxxxxxx x stanoví xx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxx při -20 °X xxxx xxx xxxxx xxxxxxx.
- Xxxx-xx x xxxxxxxxx přirozeně xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Materiál xx xxxxxxx na xxx xxxxxxxx. Xxxxx z xxxxxxxx xx uměle xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxx xxxxxx x xxxxx objemu. Xxxxx xxxxxxx xx ihned xxxxxxxxx. Ostatní xxxxxxxx xx uloží xxx -20 °C xxxx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx po xxxxxx, xxxx, xxxxxxx x 20 xxxxxxx.
3.1.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx:
- xxxx xxx sestrojeny xxxxxxx x xxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxx hodnoty),
- xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx,
- uvede xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx dat,
- xxxxxx xx xxxxxxxxx rozpětí xxxxxxxxx xxxxxx.
Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, musí xxx pro parametry xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx mohou xxx xxxxx xxxxx lišit, xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3.1.2 Xxxxxxxxx validační xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxx konvenčními metodami xxxxxxxx, xxx bylo xxxxxxxxx xxxxxxx samostatných xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxx uvedená xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxx). X případě metod xxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx analytů současně, xxxxx byly předem xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxx pracovních xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx způsobem. Xxxxx xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx, xxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx experimenty xxxxxxxxxxx (xxxx. opakovatelnost x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx slepých xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx specifičnosti).
3.1.2.1 Výtěžnost
Není-li x xxxxxxxxx XXX, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, x to xxxx. tímto xxxxxxxx:
- x 18 alikvotů xxxxxxx materiálu xx xxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx obohatí xx 1, 1,5 x 2xxxxxxx minimálního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx limitu nebo xx 0,5, 1 x 1,5násobek xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x každém xxxxxx,
- xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro každý xxxxxx,
- xx šesti xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx koeficient,
- xxxxxxxxx ( %) = 100 × naměřený xxxxx/xxxxxx obohacení xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxx stanovení xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavku xxxxxxx v xxxx 3.5, xxxxx
- xx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, x xxxxxxx xxxx xx vzorek, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx,
- xxxxxxx [2] x xxxxxxxxx [3] xxxx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx mají xxxxxx xxxxx,
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx přidá xx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxx xXXX · (xXXX = ρX · VA),
- x1 xx naměřená hodnota xxx slepý xxxxxx x x2 xx xxxxxxxx hodnota xxx xxxxx (uměle xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxx ( %) = 100 (x2 – x1)/xADD.
Není-li výše xxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo (xxxx není-li jich xxxxxxxxxxxxx dosaženo), xxxx xxx proveden xxxx xxxxxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavku, xxx xx xxxxxxx x xxxx 3.5.
3.1.2.2 Xxxxxxxxxxxxxx
- Připraví xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx uměle obohacené xxxxxxxx na koncentraci xxxxxxxxxxxx 1, 1,5 x 2násobku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
- Pro xxxxxx koncentraci se xxxxxxx opakuje xxxxxxx xxxxxxxx.
- Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
- Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx.
- Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx průměrná koncentrace, xxxxxxxxxx odchylka x xxxxxxxx koeficient ( %).
- Xxxxx xxxxxx xx opakuje xxxxxxx xxx xxxx příležitostech.
- Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx.
3.1.2.3 Vnitrolaboratorní xxxxxxxxxxxxxxxxxx
- Xxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1, 1,5 x 2násobku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pracovního limitu xxxx 0,5, 1 x 1,5xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
- Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx alespoň xxxxxxxx.
- Xxxxx postup xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxx dalších xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. x různými šaržemi xxxxxxxxx xxxxxxx, rozpouštědel xxx., xxx různých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, x xxxxxxx přístroji.
- Xxxxxx xx analyzují.
- Vypočte xx koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
- Xxx obohacené xxxxxx xx xxxxxxx průměrná xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x variační koeficient ( %).
3.1.2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxx xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx studií xxxxx xxxxx XXX 5725-2 (5).
3.1.2.5 Xxxxxxxxxxx xxx (XXα)
Xxxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx identifikaci xxxx xx identifikaci x kvantitativní xxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxx x oddíle "Pracovní xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx" (část 2).
Xxx xxxxx, xxx něž xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx přípustná hodnota, xxx XXα stanovit:
- xxx postupem kalibrační xxxxxx xxxxx xxxxx XXX 11843 (17) (xxx jako kritická xxxxxxx redukované koncentrace). X tomto případě xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx uměle xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx minimálním xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx je xxxxxxxxxxx, xxxxx odpovídá xxxxxxx rovnajícímu se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxx y xxxxxxx o 2,33xxxxxxx xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (α = 1 %),
- xxxx xxxxxxxx alespoň 20 xxxxxxx vzorků xx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx/xxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx/xxx lze použít xxxx xxxxxxxxxxx xxx. Xxxxx postup xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxx xxxxx, pro xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx XXα xxx xxxxxxxx:
- xxx postupem kalibrační xxxxxx xxxxx normy XXX 11843 (17) (xxx xxxx kritická xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx, který se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx. Po identifikaci xx xxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx signálu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Rozhodovací xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (α = 5 %),
- xxxx xxxxxxxx alespoň 20 xxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx nejvyšší xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přípustné xxxxxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx příslušné směrodatné xxxxxxxx (α = 5 %).
Xxx také xxxxxx 5 a xxx 3.2.
3.1.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx (XXβ)
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx měla být xxxxxxxxx podle xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx, identifikaci xxxx xx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní stanovení (xxx část 2).
Pro xxxxx, xxx něž xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx XXβ xxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx podle xxxxx XXX 11843 (17) (xxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx redukovaná xxxxxxxxxxx). V xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx vzorek, xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx pracovním xxxxxxx. Vzorky xx xxxxxxxxx. Xx identifikaci xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx signálu xx xxxxxxx koncentraci. Detekční xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx směrodatné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx (ß = 5 %),
- xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx) xx rozhodovací xxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx xx a identifikují xx analyty. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx směrodatné xxxxxxxx vnitrolaboratorní xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (β = 5 %),
- xxxxxx-xx x xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxx, xxx detekční xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx uměle obohaceného xx xxxxxxxxxxx xxx x nad tuto xxxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx pouze 5 % xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx alespoň 20 vyšetření, xxx xxx zajištěn xxxxxxxxxx xxxxxx xxx toto xxxxxxxxx.
Xxx xxxxx, pro xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnota, lze XXβ xxxxxxxx:
- xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky xxxxx normy XXX 11843 (17) (xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx). X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx reprezentativní xxxxx xxxxxx, který se xxxxx obohatí řadou xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx okolo xxxxxxxxx hodnoty. Vzorek xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx se analyt (xxxxxxxxxxxx xx analyty). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx průměrného xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxx rozhodovací xxxx xxxxxxx x 1,64xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ß = 5 %),
- nebo xxxxxxxx xxxxxxx 20 xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx matrici, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (analyty) xx xxxxxxxxxxx mez. Xxxxxxxx schopností xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx meze xxxxxxx o 1,64xxxxxxx xxxxxxxxx směrodatné xxxxxxxx (ß = 5 %).
Xxx také xxx 3.2.
3.1.2.7 Xxxxxxxxxx (xxxxx xxxxx)
Xxxxxxxxxx metoda xx xxxx být xxxxxxxxx xx různých experimentálních xxxxxxxx, které xx xxxx xxxxxxxxx různé xxxxx, xxxxx matrice xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vzorků. Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxx většího charakteru. Xxxxxxxxxx těchto xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx Xxxxxxx (15, 16). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxx všechny xxxxx změny, x xxxxx xx ukázalo, xx mají významný xxxx na provedení xxxxxxxxx.
3.1.3 Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx být xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, předpoklady x vzorci, nebo xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx uveden xxxx. Xxxxxxx-xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tak, xxx xxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx postupu xxxxx validovat metodu xx xxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3.1.3.1 Xxxx experimentů
Plán xxxxxxxxxxx xxxx xxx navržen x ohledem xx xxxxx různých druhů x xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Prvním xxxxxx celého xxxxxxx xxxxxxxx musí xxxx xxx xxxxx x xxxx souborů xxxxxx, xxxxx xxxxx v xxxxxxxx x laboratoři xxxxxxxxxxx, xxx byly xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxx být xxxxx sledované úrovně xxxxxxxxxxx xxxxxx rozsah xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx:
- xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xxx současně xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (X x X). X hlavních xxxxxxx xx kombinují xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx nebo matrice. X xxxxx xxxxxxxx xx měnily dvě xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx. xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx druhy (xxxxx X x X). Xxxxxx xx xxxxx měnit více xxx xxx xxxxxx xxxxxxxx faktorů, zvýší xx tím xxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx být provedeny,
- xxxxxxx faktory xxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx (označeny jako + xxxx –).
Tabulka 13
Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxx pro postup xxxxxxxx
|
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx |
(xxxxxx 1) |
|
Xxxx |
(xxxxxx 2) |
|
Podmínky přepravy |
(faktor 3) |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxx |
(xxxxxx 4) |
|
Xxxxx xxxxxx |
(xxxxxx 5) |
|
Xxxxxxxx xxxxxx |
(xxxxxx 6) |
|
Xxxxx analytici x xxxxxxxx zkušeností |
(faktor 7). |
Xxxxxxx 14
Xxxxx xxxx experimentů xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx
|
Xxxx |
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Faktor 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Faktor 6 |
Xxxxxx 7 |
Číslo xxxxxx |
|
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
– |
+ |
– |
1 |
|
X |
+ |
+ |
– |
– |
+ |
– |
– |
2 |
|
X |
+ |
– |
+ |
– |
– |
– |
+ |
3 |
|
X |
+ |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
+ |
4 |
|
X |
– |
+ |
+ |
– |
+ |
+ |
+ |
5 |
|
X |
– |
+ |
– |
+ |
– |
– |
+ |
6 |
|
X |
– |
– |
+ |
+ |
+ |
– |
– |
7 |
|
X |
– |
– |
– |
– |
– |
+ |
– |
8 |
|
X |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
– |
+ |
9 |
|
X |
+ |
+ |
– |
– |
– |
+ |
+ |
10 |
|
X |
+ |
– |
+ |
– |
+ |
+ |
– |
11 |
|
X |
+ |
– |
– |
+ |
– |
– |
– |
12 |
|
X |
– |
+ |
+ |
– |
– |
– |
– |
13 |
|
X |
– |
+ |
– |
+ |
+ |
+ |
– |
14 |
|
X |
– |
– |
+ |
+ |
– |
+ |
+ |
15 |
|
X |
– |
– |
– |
– |
+ |
– |
+ |
16 |
Xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx) xxxx xxx xxxxx obohacen xx čtyři xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxx, xxx. xx xxx xxxx xxxxxxxxx experiment xxxx xxx provedeno 5 × 16 = 80 xxxxxx.
X těchto 80 výsledků xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (13, 14).
Získané xxxxxxxxxxxxxxx
- xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxx),
- xxxxxxxxxxxxxxxxx reprodukovatelnost xxx xxxxxx koncentraci(siR),
- xxxxxxxxxxx xxx (XXα),
- xxxxxxxx xxxxxxxxx (CCβ),
- xxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx velikosti xxxxx β xx xxxxxxxxxxx) (xxx 3.1.3.2),
- xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xxxxxx; xxxxxxxxxx xxxx menším xxxxxx xxx stanovit podle xxxx 3.1.1.3,
- 16 xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx kombinacím xxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- predikční xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
- xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx maticovým výpočtem (xxxx),
- xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxx iteračně (xxxx),
- xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx výsledky xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, protože xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx lze rozhodnout, xxx by xxx xxx xxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx společné xxxxxxxxxx křivky, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3.1.3.2 Xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx silofunkce poskytuje xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx x pravděpodobnosti xxxxx ß xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx detekční xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx, potvrzování) xxxx xxxx xxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx) xxx xxxxxx xxxxx ß (xxxx. 5 %).
Xxxxxxx 1
Xxxx xxxxxxxxxx
&xxxx;
Xx xxxxxxx 1 je xxxxxx příklad xxxxxxxxxx xxxxxxxxx detekční schopnosti (XXß) xxxxxxxxxx xxxxxx. X této xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx 0,50 μx/xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 5 %. Xxx xxxxxxxxxxx 0,55 μx/xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 1 %.
3.1.3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxx reprodukovatelnosti xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xx zkoušení odborné xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx XXX 43-1 (3) x 43-2 (4). Xxxxxxxxxx xxxxx použít xxxxxxx xxxxxx, pokud xx xxxx metody xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.2 XXXXXXXX XXXXXXXXX RŮZNÝCH XXXXXXXXXXXX XXXX
&xxxx;
3.3 XXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX XXXXX ZMĚNÁM XXXXX XXXXXXX (16)
Xxxxxxxxx xxxxxxx (X)
|
XX = Σ(Ai)/4 |
Průměry xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (XX až XX) xx porovnají s xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx písmeny (Xx xx Xx). Xxxxx xx faktor vliv, xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx než rozdíly xxx xxxxxxx xxxxxxx. |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xx xxxxxxxx metodu xx xxxxxx xxx xxxx xxxxx, xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. |
|
XX = Σ(Xx)/4 |
|
|
XX = Σ(Xx)/4 |
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxxxxxx míra náhodné xxxxx dána sedmi xxxxxxx. |
|
XX = Σ(Gi)/4 |
|
|
Aa = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(di)/4 |
|
|
Ae = Σ(xx)/4 |
|
|
Xx = Σ(fi)/4 |
|
|
Ag = Σ(xx)/4 |
|
Xxxxxx Xx |
Xxxxx xxxxxxx rozdílů (Xx2) |
|
Xx = X – x = Σ(Ai) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
|
Xx = X – b = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = hodnota x |
|
Xx = C – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
|
Xx = D – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
|
Xx = X – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
|
Xx = F – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = hodnota x |
|
Xx = X – x = Σ(Xx) – Σ(xx) |
Xx2 = xxxxxxx x |
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx Xx (XXx):
Xx-xx XXx xxxxxxxx xxxxx xxx směrodatná xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxx výše), xxxxxxx x toho, xx xxxxxxx faktory xxxxxxxx mají vliv xx xxxxxxxx, třebaže xxxxx faktor xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, x xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.4 XXXXXXXX XXXXXXX PRO XXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx validace, xxx xx xxxxxx x oddíle o xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (3.1.3) (13, 14).
3.5 PŘÍKLADY XXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxx x obsahem xxxxxxx X xx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx podíly 1 x 2 x xxxxxxxxxxx m1 x x2. Xxxxxxxx podíl 2 xx xxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxx x xxxxxx XX x koncentraci ρA. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx dva xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx X1 x X2. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytu xx xx. Oba xxxxxxxx xx analyzují xxxxxx metodou s xxxxxxxxxx x x xxxxxx analytické xxxxxx xx xxxxxx x1 x x2.
X = x1· &xxxx;X1 · ρX · XX / (x2 · X2 · x1 – X1 · x2)
Xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxxxxxx xx. Xxxxx xxxx popsaného stanovení xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx 1 (xxxxx X3) xxxxx xxxxxxx známým xxxxxxxxx xxxxxxx ρX · XX x xxxxxxx xx analýza. Analytický xxxxxxxx xx xxxxxx x3 x výtěžnost xx:
xx = x2 · X1 · X2 · ρX · VB / [x3 · V1 · X3 (X · m2 + ρX · XX) - x2 · X2 · X · x1(X3 – XX)]
Xxxxx toho je xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx:
x = x1 · X1 / xx · X · x1
Xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx (18).
4. POUŽITÉ XXXXXXX
XXX xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx
XXXX-X Xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxx XXXXXXXXXXXXX (Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx)
X xxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx)
XX chemická xxxxxxxx
XXX certifikovaný xxxxxxxxxx xxxxxxxx
XX xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2 X označení dvourozměrnosti xxxxxx
XXX detekce xxxxxxxx xxxxx
XXXXX xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx
XXX xxxxxxxx elektronového xxxxxxx
XX xxxxxxxxxxx (impaktní) ionizace
GC xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXX vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXXXX xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxxxxx tenkovrstvá xxxxxxxxxxxxxx
XXXX hmotnostní spektrometrie x xxxxxxx rozlišením
ICP-AES xxxxxxx emisní spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx
XXX-XX xxxxxxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázaným xxxxxxxxx
XX zkratka pro xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx
XXX Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
XX kapalinová chromatografie
LR(MS) xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx
XXXX požadovaná xxx xxxxxxx
XX hmotnostní xxxxxxxxxxxxx
x/x poměr xxxxxxxx/xxxxx
XX xxxxxxxxx vzdálenost vzhledem x xxxx xxxxxxxxxxxx (x TLC)
RSDL relativní xxxxxxxxxx odchylky xxxxxxxxxx
XXX xxxxxx xxxxxxxxx iontů
TLC xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxxxx chromatografie
UV xxxxxxx xxx ultrafialový xxxx xxxxxxx
XXX xxxxxxx xxx viditelný xxxx xxxxxxx
5. XXXXXXXXXX
(1) XXX 17025: 1999 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
(2) XXX 3534-1: 1993 Xxxxxxxxxx – Xxxxxxx x xxxxxx. Xxxx 1: Xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
(3) XXX Xxxxx 43-1: 1997 Xxxxxxxxxxx testing xx interlaboratory comparisons – Part 1: Xxxxxxxxxxx xxx operation xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
(4) XXX Xxxxx 43-2: 1997 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx – Xxxx 2: Xxxxxxxxx and xxx of xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx bodies.
(5) XXX 5725: 1994 Xxxxxxxx (xxxxxxxxx a xxxxxxxx) xxxxx x xxxxxxxx měření. Část 1: Xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx; XXX 5725-2 Xxxx 2: Xxxxxxxx metoda xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx metody xxxxxx; Část 4: Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx správnosti xxxxxxxxxxxxx xxxxxx měření.
(6) XXX 78-2: 1999 Chemistry – Xxxxxxx xxx xxxxxxxxx – Xxxx 2: Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
(7) xx Xxxx, X. G, Xxxxxxx J. M. "X xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx by xxxxxxxx spectrometry", J. Xxxxxxxxxxxx, 4 (1990), 61 – 77.
(8) Xxx xxxx. Xxx X. X., Xxxxxxxxx X. G., 1982, Xxxxxx xxxxxxxx and X’xxx xxxxxxxx for xxxxxxxxxxx of xxxxxx xxxxxxxxxxxxx in xxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxx xxxx xx graphite furnace xxxxxx absorption xxxxxxxxxxxx: Xxxx. Xxxx., 54 (7): 1032 – 1037 (90353).
(9) Xxxxxxxxxxxx xx Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xx the Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxx xx Toxicology, Xxxxxx X., Xxxxxx X. (xx.), Xxxxxxxx Press (Xxxxxx), 1992, xxxx + 675.
(10) Inductively Xxxxxxx Plasmas xx Xxxxxxxxxx Xxxxxx Spectrometry, Xxxxxxxx X., Xxxxxxxx X. W. (xx.), XXX Xxxxxxxxxx, Inc. (Xxx Xxxx), 1992.
(11) Xxxxxx Xxxxxx Mass Xxxxxxxxxxxx Developments xxx Xxxxxxxxxxxx, Xxxxxxx X., Xxxxxx X. X. (xx.), Xxx Xxxxx Xxxxxxx xx Chemistry, 1997, 329.
(12) XXXXX (1995), Xxxxxxxx xxx xxx xxxxxx, conduct xxx interpretation xx xxxxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxxx, Pure Xxxx. Xxxx., 67, 331.
(13) Xüxxxxxx, X., Xxxxx, P., Xxxxx, X. (1998) Xxxxxxxxxx xx detection xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx-xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx, 120, 173.
(14) Xxxxx, X., Xüxxxxxx, X., Xxxxx, X. (1998) Xxxxx-xxxxxxx xxxxxx xxx non-steroidal anti-inflammatory xxxxx xx plasma xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx-xxxxx xxxxxxxxxx. X. Chromatogr., 716, 221.
(15) XXX-X Xxxx Xxxxxxxx Xxxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxxxxx, 1993, XXXX International, 2200 Xxxxxx Blvd., Xxxxx 400, Xxxxxxxxx, Xxxxxxxx 22201-3301, USA.
(16) Xxxxxx, X. X., Xxxxxxx, X. X.: Xxxxxxxxxxx Xxxxxx of xxx XXXX-Xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxx Xxxxxxxx, AOAC-I, Xxxxxxxxxx DC: 1975, 35.
(17) XXX 11843: 1997 Xxxxxxxx xxxxxxxxx – Xxxx 1: Xxxxxxx x xxxxxxxx, Xxxx 2: Metodologie x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
(18) Stephany, R. X., xxx Xxxxxx X. X.: Xxxxx xx xxxxxxxx: x xxxxx xx difference. Xxxxxxxxxxx Xxxxx Euro Xxxx Xxxx, Xxxxx, Xxxxxxxx, 18. – 20. září (1995). Xxxxxxxxxx of European Xxxxxxxx Xxxxxxxxx, Event 206. ISBN 3-900554-17X, 2-9.
(19) Xxxxxxxx 71/354/EHS xx xxx 18. xxxxx 1971 o xxxxxxxxxx právních předpisů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx jednotek xxxxxx (Xx. věst. X 243, 29.10.1971, x. 29).
(20) XXX 31-0: 1992 Veličiny x xxxxxxxx. Část 0: Xxxxxxxxx zásady
[1] V xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx než 100 μx/xx xxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx koncentrace xxxxx xxx 100 µx/xx xxxx xxxx xxx xx xxxxxxxx.
[2] Xxxxxxx: xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx v konečném xxxxxxxx.
[3] Xxxxxxxxx (xxx): xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x konečném extraktu. X xxxxxx textu xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, že xx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxxxxx se xxxx xxxxx termín xxxxxxxxx.