Plné znění - 31982L0434

Druhá xxxxxxxx Xxxxxx

xx xxx 14. xxxxxx 1982

x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

(82/434/XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,

s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx dne 27. července 1976 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx směrnice 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx x tomu, xx xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx první xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] a xxxxx xxxx spočívá x xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx oxidačních xxxxxxx x xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x prostředcích xxx xxxx x xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv x xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,

PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:

Článek 1

Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

- důkaz xxxxxxxxxx činidel a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x prostředcích xxx xxxx o vlasy,

- xxxxx a semikvantitativní xxxxxxxxx určitých oxidačních xxxxxx x barvách xx xxxxx,

- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,

- xxxxx x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,

- xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x příloze.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1983.

Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.

Článek 3

Tato směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.

X Bruselu xxx 14. května 1982.

Xx Xxxxxx

Xxxx-Xxxxx Narjes

člen Komise

---

[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Úř. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.

[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.

---

XXXXXXX

X. XXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx za nepřítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jod x xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx peroxidu xxxxxx xxxxx xxxxxxx x identifikovat xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxx do xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx peroxodisírany, xxxxxxxxxx x peroxid xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX VODÍKU

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx draselný a xxxxxxxxxxxxx amonný, xxxxxxxxx xxxxxxxx, bromičnan xxxxx x xxxxxxx vodíku – bez ohledu xx xx, xxx xxxxxxx či xxxxxxxxx x peroxidu xxxxxxxxx – xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. REAKČNÍ XXXXXXX

Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.

2.1 0,5 % (m/v) xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx

2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.3 Peroxodisíran xxxxxx

2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx

2.1.6 Peroxid xxxxxx

2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo X, 80 % (x/x) xxxxxxx

2.3 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – methanol – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)

2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx jodidu draselného

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1 % (m/v) xxxxx roztok xxxxxx

2.6 Xxxxxxxx činidlo C, 10 % (x/x) xxxxxxxx chlorovodíková

2.7 4 X xxxxxxxx chlorovodíková

3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)

3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx

3.3 Odměrné baňky xx 100 xx

3.4 Xxxxxxxx xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx xxx sestupnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x výrobku ve 100 xx xxxx. 1 μx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.

4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

4.2.1. Xxxxxx se 1 x a 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx, x xxxx případech xx xxxxxx vodou xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxx suspenze se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x každého z xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu 5.

4.2.2 Ještě xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 g v 50 ml xxxx, xxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx se vodou xx 100 xx x promíchají xx. Xxxxxxxx xx přefiltrují xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) a 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie popsané x xxxxxx 5.

4.3 Xxxxx

5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x B (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx provedla xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 xxxxx.

5.2 1 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx ekvivalentní) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx na xxxxxxx.

5.3 Chromatografický xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x xxxxxx se, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 cm (xxx 15 xxxxx).

5.4 Xxxxxx popsaný v xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 xx (xxx xxx xxxxx).

5.5 Po xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxx.

5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx následném xxxxxxxxxx:

5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X a krátce xxxx detekčním xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx tužkou;

5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1; xxxxxxxxxx bromičnanů se xxxxxxx šedavě xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx.

5.7 Xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxx vztahujících xx x vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx Xx referenčních xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:

X. STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXXXXX

1. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx se dokazuje xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) a xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:

- v xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (X) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),

- xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx přítomny xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením zbytku x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barnatého.

2. XXXXXXX ČINIDLA

2.1 Methanol

2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková

2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx

2.5 Xxxxxxx xxx kyseliny rhodizonové (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx xxx)

2.6 Xxxxxxx barnatý (XxXx2·2X2X)

2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx chloridu xxxxxxxxx

2.9 Xxxxxxxx rozpouštědlo xxxxxxxxxx xx z xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (koncentrace 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)

2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 % (m/v) xxxxx roztok xxxxxxx xxxx kyseliny rhodizonové, xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx

3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx

3.4 Chromatografický papír Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx 2043 b xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx pro sestupnou xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (B.2.9) x xxxx xx xxxxx.

3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx

3.6 Běžné zařízení xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXX XXXXXX

4.1 Xxxxxxx, xx xxxxxxx nejsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.1.1 2 x xxxxxxx xx rozptýlí x 50 xx xxxx a xX xxxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).

4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx analýzu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 a xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx síranu.

4.2 Xxxxxxx, xx xxxxxxx jsou xxxxxxxx peroxodisírany

4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxxxxxxxx se.

4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sedmi xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (B.2.7), xxxxxxxx xx a xxxx xx půl xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).

4.2.3 Xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx vody x xxxxxxxxxxx se (X.3.5).

4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxx chlorovodíkové (B.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Tento xxxxxx xx použije pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5 x pro xxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (X.2.9) xx umístí xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx se xxxx xxxxxxx 15 hodin.

5.2 Xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 – xx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodů B.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.

5.3 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx. Chromatogram xx vyvíjí, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 30 cm.

5.4 Xxxxxxxxxxxx xx vyjme x komory a xxxxx na vzduchu.

5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx papíru xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. V xxxxxxxxxxx barya se xx chromatogramu xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,10.

X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X₂X₂ + 2X⁺ + 2X^- → I₂ − X₂X

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Vzniklý xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem sodným x je xxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxx (% x/x).

3. XXXXXXX ČINIDLA

Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.

3.1 2 X kyselina sírová

3.2 Xxxxx draselný

3.3 Molybdenan xxxxxx

3.4 0,1 X xxxxxxxxx xxxxx

3.5 10 % (x/x) roztok xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx

3.6 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.7 1 % (x/x) roztok škrobu

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx na 100 xx

4.2 Xxxxxx xx 50 xx

4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx

4.4 Xxxxxxx válce xx 25 x 100 xx

4.5 Nedělené xxxxxx xx 10 xx

4.6 Erlenmeyerovy baňky xx 250 ml

5. XXXXXX

5.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 x (m xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx převede xx xxxxxxx baňky xx 250 xx, xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx.

5.2 10 xx xxxxxxx vzorku (5.1) se xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) a xxxxxxxx xx přidá 100 xx 2 X xxxxxxxx sírové (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx draselného (3.5) x xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6).

5.3 Xxxxxxx jod xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x těsně xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) jako indikátoru. Xxxxxxxxx xx spotřeba 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).

5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx roztoku xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (X0 x ml).

6. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:

% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – X_x) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000

= X − X_x × 4,252 / x

xxx

x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x gramech,

V₀ = xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (5.4) v mililitrech,

V = xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX [1]

Xxx výrobky obsahující xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.

XX. XXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XX XXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je vhodná xxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení následujících xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:

2. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx barviva xx extrahují x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx kapaliny xxx xX 10 96 % ethanolem x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x xx xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx se chromatogram xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.

3.1 Ethanol, bezvodý

3.2 Xxxxxx

3.3 Xxxxxxx, 96 % (x/x)

3.4 Roztok xxxxxxxx, 25% (x₄²⁰ = 0,91) (xxxxx xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx)

3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx

3.6 Xxxxxxxxxx

3.7 Cyklohexan

3.8 Dusík, xxxxxxxxx

3.9 Xxxxxx

3.10 Benzen

3.11 x-Xxxxxxx

3.12 Butan-2-ol

3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)

3.14 Diazotační xxxxxxx. Xxx:

- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX – Xxxxxxxxx,

- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ve formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 FLUKA,

nebo xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx stříbrný

3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

3.17 2,5-Xxxxxxxxxxxxx

3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx hexahydrát

3.19 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)

3.20 Referenční xxxxx

Xxxxxxxxxx látky xxxx xxxxxxxxxx uvedené x xxxxxx 1 "Rozsah x xxxxxx použití". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx referenční xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx dihydrochloridu), xxxx xxxx volná xxxx.

3.21 Xxxxxxxxxx roztoky 0,5 % (m/v)

Připraví xx 0,5 % xxxxxxx (x/x) referenčních xxxxx xxxxxxxxx x bodu 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 10 ml.

Přidá xx 5 ml 96 % ethanolu (3.3) x 250 xx xxxxxxxx askorbové (3.5).

Xxxxxx xx alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx papírkem).

Doplní se xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx po xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxx.

X xxxxxxxxx případech může xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx dalším xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)

3.22.2 Chloroform – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % roztok xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)

3.22.3 Benzen – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx x xxxxxxxx xxxxxxx horní xxxx.

3.22.4 x-Xxxxxxx – chloroform – xxxxxxx X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Xxxx xx xxxxxxx dekantují xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x použije se xxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx dobře xxxxxxxxx.

3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx ve 100 xx 10 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/x) (3.19).

3.23.3 2,5-dimethylfenol – xxxxxxx železitý hexahydrát

Roztok 1: Xxxxxxxx xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 ml 96 % xxxxxxxx (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx roztoky provádí xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, poté xxxxxxxx 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx k 5 % (m/v) vodnému xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.

4.1.1 Plastový xxxx skleněný kryt xxxxxxxxxxxx tak, aby xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Toto opatření xx nezbytné xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx k oxidaci.

4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, xxxxxx po 0,2 μx, s xxxxxx x xxxxxx xxxxxx nebo lépe xxxxxxxx na 50 μx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, aby xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx pod atmosférou xxxxxx.

4.1.3 Xxxxxx silikagelové xxxxx, tloušťka 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 cm (Xxxxxxxx xxx Nagel, Xxxxxx XXX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

4.2 Odstředivka, 4000 xx./xxx.

4.3 Centrifugační xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx PTFE nebo xxxxxxxxxxxx.

5. POSTUP

5.1 Příprava xxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx 2 až 3 xx xxxxx vytlačeného x tuby se xxxxxxxx.

Xx centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx převede: 300 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x krému nebo 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se po xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) až xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx se xx 10 xx 96 % ethanolem (3.3).

Xxxxxxxxxxxx se xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx po 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxx xx desku

Pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 μx xxxxx xxxxx uvedené xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx linie vzdálené xxx 1,5 xx xx okraje xxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx x tomto uspořádání:

Dále xx v xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx vždy 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx se xxxxx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx asi 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx x xxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.3 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx x barvy skvrn xxxxxx a chromatografovaných xxxxxxxxxxxx látek.

V xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx skvrn xxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx rozpouštědle x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx důkaz xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx, xx xx xxxxx roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxx vzorku.

5.2.5 Semikvantitativní xxxxx

Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx vizuálně s xxxxxxxxxxxxx rozsahem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Xxxxxxx X_x x barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx

Xxxxxxxx

1. XXX se xxxxxxx pouze xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx jasně odlišil xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX

Xxxx xxxxxx dvourozměrné chromatografie xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a látky

6.1.1 β-xxxxxx (β X)

6.1.2 2-xxxxxxxxxx (OAP)

6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)

6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)

6.1.6 4-nitro-1,2-fenylendiamin (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 3.21.

6.2 Xxxxx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxxxxx – cyklohexan – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)

6.3 Xxxxx xxxxxxxx systém

Do xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x krystalického xxxx x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx víkem.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx

6.4.1 Xxxxx obrázku 1 se xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (4.1.3) xxxxxxx na xxxxxx x absorbentem xxx xxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), který xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx extraktu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).

6.4.3 Mezi xxxx 2 x 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx barviva xxxxxxxx xxxx pokládaná xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 cm). Nanáší xx 2 μx xxxxxxx referenčního xxxxxxx – kromě XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx 6 μx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx dusíku (6.4.2).

6.4.4 Xxxxxx podle xxxx 6.4.3 xx opakuje x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 a 5 (xxx. 1) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx až xx zahájení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx).

6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x umístí xx do ní xxxxxx množství vyvíjecího xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx a xxxxxx xx ve xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).

Xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vyznačené xx xxxxx (přibližně 13 xx).

6.4.6 Xxxxx se x xxxxxx vyjme x umístí xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx propláchnuté dusíkem, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 minut.

6.4.7 Xxxxxx xxxxxx zkumavky xx xx komory xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx komory se xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx se xxxxxx ve xxxxxx xxxxx (opět xx xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx straně x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xx xxxxxxx.

6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory obsahující xxxx xxxx (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx Xx x barev xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek (xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx tehdy, xxxxxxxxx xx po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx po xxxx xxx xxxxxx.

6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx definitivně xxxxxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx v xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μl xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x bodu 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, je xxxxxxxxxxxx chromatogramu xxxxx xxxx 6.4.8 správná.

TABULKA XX

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx xxxxxx xxxx

&xxxx;

XXX. DŮKAZ X XXXXXXXXX DUSITANŮ

A. XXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx a xxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx xxxxxxxx s 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Nitrin®).

3. REAKČNÍ XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx sírové ((x₄²⁰ = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové ((x₄²⁰ = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) se zředí 11 xx destilované xxxx.

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x methanolu.

Naváží xx 2,0 g Xxxxxxx® x xxxxxxx xx kvantitativně xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, dokud xx xxxxxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX X POMŮCKY

4.1 Xxxxxxx xx 50 ml

4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx

4.3 Xxxxx xxxxxxxx láhev xx 125 xx

4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx

4.5 Xxxxxxxx x plastu

4.6 Xxxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx

5. XXXXXX

5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, aby xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.

5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx papíru (4.6) xx nasákne xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx vzorek x xxxxxxxxx špachtlí x xxxxxx (4.5).

5.3 Xxxxx xx xxx xxxxx xxxxxx x do xxxxxx filtračního xxxxxx xx xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),

- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).

5.4 Xx 5 až 10 xxxxxxxxx se filtrační xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx-xx obsah xxxxxxxx xxxxx, změní xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx během 5 xx 15 xxxxxx xx žluté. Xx-xx xxxxxxxx velké xxxxxxxx dusitanů, dojde x této xxxxxxx xxxxx až xx xxxxx xxxx dvou xxxxxxxx.

6. POZNÁMKA

Intenzita xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx obsah xxxxxxxx xx xxxxxx.

X. XXXXXXXXX

1. XXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.

4.1 Čeřidla: xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx po xxxxxxxx.

4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx X:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X₄Xx(XX)₆·3X₂X xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x zředí xx xxxxx xx 1000 xx.

4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:

219,5 x xxxxxx zinečnatého Zn(CH₃COO)₂·2H₂O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx:

0,500 x dusitanu sodného xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx se xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx na 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx roztoku = 10 mikrogramů XxXX₂.

4.3 1 N roztok xxxxxxxxx sodného

4.4 0,2 % xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:

2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po ochlazení xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vodou xx 1000 ml.

4.5 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

4.6 X-1-xxxxxxxxx činidlo:

Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx v den xxxxxxx. Xxxxxxxx se 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Analytické xxxx

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 ml

5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx

5.4 Odměrné xxxxx xx 100 xx

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx dusitanů, xxxxxx 15 cm

5.6 Vodní xxxxx

5.7 Spektrofotometr a xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 cm

5.8 xXxxxx

5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 ml

5.10 Xxxxxxx xx 250 xx

6. XXXXXX

6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x (m xxxxx) homogenizovaného vzorku, xxxxxxxxxxxxx se převede xxxxxx destilovanou vodou xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx xxxxx xxxxx protřepe.

6.2 Xxxxxxx xx na pokojovou xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.1.2).

6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx se xX neupraví xx 8,3. (Použije xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou po xxxxx.

6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).

6.5 Do xxxxxxx baňky na 100 xx (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx část (X xxxxxxxxx) čirého xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx xxx 25 xx, a xxxxxx xx destilovanou vodou xx xxxxx 60 xx.

6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) a poté 6,0 xx 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Promíchá se x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxx stát tři xxxxxx. Xxxxx se xxxxx po rysku x xxxxxxxx xx.

6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx opakováním operací xxxxxxxxx v xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).

6.8 Změří xx (5.7) absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 nm xxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (6.7).

6.9 Z xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (x1 mikrogramů), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 6.8.

6.10 X využitím xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxx 10 μg xx xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx koncentrace 0, 20, 40, 60, 80 a 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 xx.

7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

% XxXX₂ = 250 / X × x₁ × 10^-6 × 100 / x = m₁ / V × x × 40

xxx:

x = hmotnost vzorku xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),

m₁ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX [2]

Pro xxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.

IV. XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXX FORMALDEHYDU

1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx popisuje důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je použitelná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxx xxxxx:

1.1 Xxxxx

1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx metoda.

1.3 Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxx metodě xx xxxxxx v úvahu xxxxx vázaný xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) se však xxxxxxx. Navíc je xxxxxx alkality xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXX METODY

3.1 Část X – Důkaz

Formaldehyd x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxxx Schiffovo xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxx.

3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x přítomnosti xxxxxx xxxxxxxx xx vzniku 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxx butan1olem a xxxxxxxxxx extraktu xx xxxx xxx 410 xx.

3.3 Xxxx III – Stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx reaguje xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx 0 °X za xxxxxx adiční sloučeniny. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx tvoří xxxxxx výpočtu pro xxxxxxxxx množství formaldehydu. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx pokusem bez xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.

4.1 Xxxxxx kyselina octová

4.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx

4.3 Xxxxx-1-xx

4.4 Kyselina sírová, xxxxxxxxx 2 N

4.5 Xxxxxxx připravený 0,1 X roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx

4.6 Xxxxxxxxx činidlo: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x rozpustí xx v 75 xx xxxx o xxxxxxx 80 °X.

Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx heptahydrátu (Xx₂XX₃·7X₂X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x₄²⁰ = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.

(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx dvou xxxxxxx.)

4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx pentan-2,4-dion

V xxxxxxx xxxxx na 1000 xx xx xxxxxxxx:

Xxxxxx se xx 1000 ml xxxxx (pH roztoku: xxx 6,4).

Toto činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 0,1 X

4.9 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X

4.10 Roztok xxxx, 0,1 X

4.11 Roztok xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X

4.12 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx

5 x 37 xx 40 % xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx: xxxxxxx se 10,00 xx, přidá xx 25,00 xx 0,1 X xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.10) x 10 xx 1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se stát xxx xxxxx.

Xxxxx xx 11 ml 1 X XXx x xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.

1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx

5,00 xx xxxxxxxxx roztoku (4.12) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx x xxxxxx xx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.

5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x doplní se xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou.

1 ml xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 g/100 xx 50 % ethanolu

4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx činidla: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx bez přídavku xxxxxx-2,4-xxxxx.

5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX

5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.2 Filtr pro xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)

5.3 Odstředivka

5.4 Spektrofotometr

5.5 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx optické xxxxx 1 cm

5.6 Potenciometr xx xxxxxxxxxxx

5.7 Skleněná/kalomelová xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx elektrody xxx xxxxx xxxxxxx).

6. XXXXXX

6.1 Xxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx na 10 xx xx xxxxxx 2 g analyzovaného xxxxxx.

6.1.2 Xxxxxxx se xxx xxxxx 2 X xxxxxxxx sírové (4.4) a 2 xx Schiffova xxxxxxx (4.6) (použité činidlo xxxx být xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxx pět xxxxx.

6.1.3 Xxxxxx-xx xx do xxxx xxxxx růžové xxxx lila xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x musí být xxxxxxxx postupem xxxxx xxxx 6.2 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx

6.2.1 Xxxxxx xxxxxx

6.2.1.1 Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 xxxxxxxxxx.

6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx demineralizovanou vodou x xxxxxxxx.

6.2.1.3 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:

10,00 xx roztoku xxxxx bodu 6.2.1.2,

5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),

xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx referenčního xxxxxxx.

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:

10,00 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,

5,00 ml roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),

xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

6.2.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:

5,00 ml xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),

xxxxxxxxxxxxxxxx voda na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

6.2.4 Xxxxxxxxx

6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Nechají xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.

6.2.4.2 Obsah xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxxx 10 xx butan-1-olu (4.3). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx a výplachy xx přidají xx xxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx přesně 30 xxxxxx důkladně xxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx.

6.2.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx přes filtr xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx méně xxxxxxxxx x trvá déle.

6.2.4.4 Xxxxx xx absorbance (X1) xxxxxxxx roztoku xxxxxx podle xxxx 6.2.1.3 proti xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 xx.

6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxxx xxxxxx (X2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx provedeny xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxxx do xxxxx xxxxxxx na 60 °X.

6.2.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx

6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:

5 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),

5 xx činidla obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),

xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx popsáno x xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).

6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx s 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx roztoku.

6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx xx získá xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.

6.2.5.5 Xx odečtení xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx všech xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx zákon xxxxx až do 30 μg xxxxxxxxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Xxxxxxxx analyzovaného vzorku

6.3.1.1 Xxx xxxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 až 20 xx formaldehydu.

6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx xx naváží xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx).

6.3.2 Xxxxxxxxx

6.3.2.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx odměří 50 xx 0,1 M xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x přidá xx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Protřepe xx.

6.3.2.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxx x xxxx xxx, xxx xx xxxxxxx celku xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.

6.3.2.3 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx xxxxxxxxxx třepání x xxxxxxxxx teploty xxxx + 2 °X x + 4 °X (xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 x 11). Spotřebovaný xxxxx 0,1 X hydroxidu xxxxxxx (4.9) se xxxxxx xxxx X1.

6.3.3 Xxxxx xxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx podle bodu 6.3.2.1 xx xxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x bodech 6.3.2.

Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx jako X2.

6.3.4 Srovnávací xxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X hydroxidu xxxxxxx xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové xx xxxxxx xxxx x’.

6.3.5 Xxxxxxxx

Xxxxxx dodržení předepsaných xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx možno provést xx xxxxxxxxxxx thymolftaleinu (4.14) xxxx xxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXX XXXXXXXX

7.1 Výpočet xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx

7.1.1 X2 xx xxxxxx xx X1 x x kalibrační xxxxxx (6.2.5.5) xx x xxxxxxxxxxxx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C x xxxxxxx analyzovaného vzorku (6.2.1.3).

7.1.2 X pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):

xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = X / 10³ × x

7.2 Xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 X kyseliny sírové (4.8) xx vztáhne xx xxxxxxxx x:

x = x′ · x / x′

Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2.1 X případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx:

xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X₂ – X₁ + x) / x

7.2.2 V xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:

xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X₂ − V₁ – x) / m

7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxx hodnota.

8. XXXXXXXXXXXXXX [3]

Xxx obsahu xxxxxxxxxxxx 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. STANOVENÍ XXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX X VLASOVÝCH XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových lotionech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx od 0,1 xx 2,0 hmotnostních xxxxxxx vzorku.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5dihydroxytoluen (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx seškrabáním xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x stanoví xx plynovou chromatografií.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.

4.1 25 % kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x/x)

4.2 Xxxxxxxx

4.3 Xxxxxxx 96 % (x/x)

4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx připravené x xxxxxxx (xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Desky se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx nastříká xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxx. Nastříkané xxxxx xx nechají xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx může xxxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx adsorpce xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx – chloroform – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).

4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 μg xxxxxxxxxxx).

4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx DHT).

4.8 Xxxx xxxxxxxxx: v odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 10 ml xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx se po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μx XXX).

4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:

4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)

4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)

4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x plynovou xxxxxxxxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx

6. XXXXXX

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 20 až 50 xx resorcinolu.

6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx reakce (xx xxxxxxx přibližně 2 xx 4 ml), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx se. Ethanolem (4.3) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.

6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) se xxxxxx na deaktivovanou xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx xxxx xx to, xxx xxxxx byla xx xxxxxxx.

6.1.4 Na xxxxxxx xxxxx xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).

6.1.5 Do xxxx xxxx startovací xxxxx se xxxxxx xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxxx.

6.1.6 Deska se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx naplněné vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, dokud xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 cm xx startovací xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxx resorcinolu/DHT xx xxxxxxxxxx pod xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Obě tyto xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx pásů se xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx x xxxxx odstraní x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx na 10 xx.

6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x absorbent xxxxxxxxxx xxxx standardů xx extrahují následujícím xxxxxxxx:

xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxx míchání. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.

6.1.8 Xxxxxxxx xx xxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx přes noc xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vhodným xxxxxxx prostředkem. Xxxxxxxxx xx.

6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 nebo 6.1.9.2.

6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 μx BSTFA (4.9.1) x směs xx xxxxx v xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx pokojové xxxxxxx.

6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μl XXXX (4.9.3), xxxx xx zahřívá x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Směs xx xxxxxxx.

6.2 Xxxxxxx chromatografie

6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:

X = 2 d′ (x₂ – r₁) / x₁ + x₂)

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx,

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,

x’ = xxxxxxxx posuvu papíru x xx za xxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx xxxxxx:

Xxxxxxx vodíku x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokynů výrobce.

6.2.2 Xx xxxxxxxxx chromatografu xx nastříkne 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, vypočte xx xxxxxx a xxxxx ploch xxxx: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.

7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) je xxxx xxxxxxx:

% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; S_vzorku / X_{xxxxxxxxxx smesi}

kde:

M = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx (6.1.1),

X_xxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,

X_{xxxxxxxxxx xxxxx} = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. OPAKOVATELNOST [4]

Xxx xxxxx resorcinolu asi 0,5 % by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx vzorkem překročit 0,025 %.

VI. XXXXXXXXX XXXXXXXXX VZHLEDEM K XXXXXXXX XXXX PROPAN-2-OLU

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxxxx je xxxxxxx analýza xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od 0 do 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx čistoty x.x.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Absolutní xxxxxxx

4.3 Xxxxxx-2-xx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem xxx aerosolové xxxxxx,

x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem xxx jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx

5.3 Xxxxxx xx 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 xx

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μl x 0 až 5 μl x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).

6. XXXXXX

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx podle xxxxxxxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté xx xxxxxxxxx plynovou chromatografií xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x obalech xx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx výše xxxxxxx xxxxxxxx II xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx propan-2-olu x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Pro xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

6.2.1.1 Xxxxxx kolony xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 xxxx.

6.2.1.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X rovné xxxx xxxxx xxx 1,5:

X = 2 x′ r₂ − x′ x₁ /&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,

x₁ x x₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky píků x xx,

x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx xx xxxxxx.

6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení xx xxxxx dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:

6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx je Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx.

6.2.2.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:

R = 2 x′ r₂ − d′ x₁ / w₁ + x₂

xxx:

x₁ x r₂ = retenční časy xxxx xxxx x xxxxxxxx

x₁ a w₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,

d’ = rychlost xxxxxx xxxxxx x mm xx minutu.

6.2.2.3 Tohoto xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

7. XXXXXXXXXX GRAF

7.1 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx použijí následující xxxxxxxxxx směsi. Tyto xxxxx xx připraví xxxxxxxxx pomocí xxxxx, xxx přesné xxxxxxxx xx xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Xxx každou xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:

7.2 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, ale xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx zvážením pipety xxxx baňky po xxxxxx xxxxxxx.

Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 μx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx kalibrační xxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x sestrojí xx xxxxxxxxxx graf vynesením:

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx musí xxx xxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX [7]

Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu nebo xxxxxx2xxx by xxxxx xxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,25 %.

---

[1] Xxx xxxxx XXX 5725.

[2] Xxx xxxxx XXX 5725.

[3] Xxx xxxxx XXX 5725.

[4] Viz xxxxx XXX 5725.

[5] Xx. věst. L 383, 31.12.1980, x. 27.

[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[7] Xxx xxxxx ISO 5725.

---