Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 14. xxxxxx 1982
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Rady 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se kosmetických xxxxxxxxxx [1] ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], a zejména xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx k dosažení xxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxx definováním xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3] x druhý xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx metod důkazu xxxxxxxxx oxidačních xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxx o xxxxx, důkazu x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x stanovení xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx a stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx propan-2-olu;
vzhledem x tomu, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x zajištění xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x prostředcích xxx xxxx o xxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v barvách xx vlasy,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1983.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. XXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX VODÍKU V XXXXXXXXXXXX PRO XXXX X VLASY
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x xxxxxxxxx xx možné xxxxx xx nepřítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx z xxxxxx. Z xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx xxxxxx xxxxx zjistit x identifikovat jakákoli xxxx přítomná oxidační xxxxxxx. Tento xxxxx xx xxxx xx xxxx fází; první xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x peroxid xxxxxx, xxxxx xxxxxxx barnatý.
A. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX VODÍKU
1. XXXXXXXX METODY
Peroxodisíran sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx amonný, bromičnan xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x peroxid xxxxxx – bez xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx či xxxxxxxxx x peroxidu xxxxxxxxx – xx dokazují xxxxxx sestupné papírové xxxxxxxxxxxxxx, při které xx xxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx roztoky následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Peroxodisíran xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Bromičnan draselný
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Vyvíjecí rozpouštědlo X, 80 % (x/x) ethanol
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – methanol – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – xxxx (34: 38: 18: 10 objemově)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (m/v) vodný xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx B, 1 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx činidlo C, 10 % (x/x) xxxxxxxx chlorovodíková
2.7 4 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Xxxxxxx baňky xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX VZORKU
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx připraví xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x výrobku ve 100 ml xxxx. 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Výrobky mírně xxxxxxxxx xx vodě
4.2.1. Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
4.2.2 Ještě xxxxxx xx xxxxxxxx dvě xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x x 50 xx vody, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
4.3 Xxxxx
5 x a 20 g xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxxxxx xx použijí pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v oddílu 5.
5. METODA
5.1 Přiměřené xxxxxxxx rozpouštědel A (2.2) a X (2.3) xx umístí xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alespoň 24 xxxxx.
5.2 1 μx xxxxxxx vzorku x xxxxx referenčních xxxxxxx připravených xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx chromatografického xxxxxx (Whatman č. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Chromatografický proužek (5.2) se xxxxxx xx chromatografické xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) a xxxxxx xx, xxxxx xxxx rozpouštědla nepostoupí x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx popsaný v xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 4 xxxx ekvivalentní) (3.1) x vyvíjecího xxxxxxx B. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 xx (xxx xxx hodin).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 detekčním činidlem X a xxxxxx xxxx xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x budou xx xxxxxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx rozpouštědlům X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,10 |
|
Peroxodisíran xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Bromičnan xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx peroxidu vodíku xx okyselení vzorku (X.4.2) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx vznikne xxxx sraženina xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx níže (X.5),
- xx vzorcích, xx kterých xxxx xxxxxxx barnatý a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx rozpuštění taveniny (X.4.2.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx se přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxx barnatého.
2. XXXXXXX ČINIDLA
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx rhodizonové (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, xxxxx sůl)
2.6 Xxxxxxx barnatý (XxXx2·2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx sodný
2.8 1 % (m/v) xxxxx roztok chloridu xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx z xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, že xx přes xxx xxxxx vyvíjet x xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A.3.5) obsahující xxxxxxxx rozpouštědlo (X.2.9) x poté se xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Výrobky, ve xxxxxxx nejsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx a xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Suspenze se xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Tato xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou v xxxxxx 5 a xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxxx peroxodisírany
4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx desetinásobku xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx a xxxx xx xxx xxxxxx xxxx x platinovém xxxxxxx (B.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx vody x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx chlorovodíkové (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx x xxxxxx 5 a xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. METODA
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) xx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – předem xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx X.3.4 – xx xxxxxx xx xxxxx startovních bodů 5 μx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx vzduchu. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x komory x xxxxx na xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx na chromatogramu xx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. V xxxxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx skvrny s xxxxxxxx Rf asi 0,10.
X. XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Jodometrické xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2I- → X2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Vzniklý xxx se stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxx sodným x xx mírou xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx peroxidu vodíku xxxxxxx níže xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X kyselina xxxxxx
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx sodný
3.5 10 % (x/x) roztok xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx škrobu
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Byreta na 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx
4.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Nedělené xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx vody xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 ml, xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx odpipetuje xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 2 X xxxxxxxx sírové (3.1), 20 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6).
5.3 Xxxxxxx jod xx xxxxxxxx titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x xxxxx před xxxxxxxxx xxxx ekvivalence xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (V).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 5.2 a 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, přičemž xx nahradí 10 xx xxxxxxx vzorku 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx xxxxx (V0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx následujícího xxxxxx:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Xx) × 1,7008 × 250 × 100 / m × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1) x gramech,
V0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu sodného xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX A SEMIKVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX V BARVÁCH XX XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx vlasy xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-Xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-Xxxxxx |
(αX) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,2,3-xxxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
1,3-xxxxxxxxxxxxxxx |
(X) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx barviva xx xxxxxxxxx z xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96 % ethanolem x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x xx xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x chromatogramy referenčních xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (v/v)
3.4 Roztok xxxxxxxx, 25% (d420 = 0,91) (obsah xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina X(+)xxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Cyklohexan
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Butan-2-ol
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (v/v)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX – Francolor,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x činidle XXXX – referenční x. 74150 FLUKA,
nebo xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Dimethylfenol
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Referenční xxxxx
Xxxxxxxxxx látky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), nebo xxxx volná xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (m/v)
Připraví xx 0,5 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x bodu 3.20.
Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx se 5 ml 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 ml xxxxxxxx askorbové (3.5).
Roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx xxxxxxx pH 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx papírkem).
Doplní xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) a promíchá xx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x temnu.
V xxxxxxxxx případech xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx postupem xx třeba ji xxxxxx usadit.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – absolutní xxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Xxxxxx – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 objemově). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx k xxxxxxxx xxxxxxx horní xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxx X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Fáze xx xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 objemových xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Detekční xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se 5 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Ehrlichovo činidlo
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx rozpustí xx 100 ml 10 % vodného roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/v) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx se 1 g dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 ml 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx roztoky provádí xxxxxxx samostatně, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Amoniakální xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) xx xxxxx k 5 % (x/x) vodnému xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.15), až se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Toto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxxxx desku xxxxx xxxxxxxx skvrn a xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx nezbytné vzhledem x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, xxxxxx po 0,2 μx, x xxxxxx x rovným xxxxxx xxxx lépe xxxxxxxx xx 50 μx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, aby xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx silikagelové xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, xxxxxxx 20 × 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Xxxxxx XXX, na xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX nebo xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem propláchnuté xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se po xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) až xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx se a xxxxxxxxxxxx se xx 10 xxxxx při 4000 ot./min.
Použije se xxxxxxxxxxx.
5.2 Chromatografie
5.2.1 Nanášení xx desku
Pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) nanese xx 1 μx xxxxx xxxxx uvedené xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxx vzdálených xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx okraje xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx x bodech 10 a 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
Xxxxx xx uchovává xxx atmosférou xxxxxx (3.8) až xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx se vloží xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x nechá xx vyvíjet xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) xx tmě, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx asi 15 xx od xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx se xxxxx x usuší pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xxx pokojové xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx se postříká xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.23.
5.2.4 Xxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X tabulce 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx Xx x barev xxxxx xxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx důkaz xx xxxxx xxxxx potvrdit xxx, xx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx rozsahem koncentrací xxxxxxxxxxxx látek.
Při xxxxxxxx xxxxxx koncentraci jedné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Hodnoty Xx a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. OPD xx xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx se použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx jasně xxxxxxx xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxxxxx |
||||||
|
Xxxxxxx Rf |
Výsledné xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx činidlo (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
|
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx |
|
X |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
xxxxxxxx |
xxxxxxx |
xxxxx (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx hnědá |
světle xxxxx |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX VRSTVĚ
Tato xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx a reakčních xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β N)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (OAP)
6.1.3 3-aminofenol (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (PAP)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-nitro-1,2-fenylendiamin (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (m/v) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – cyklohexan – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx asi 2 x krystalického xxxx x komora xx xxxxxx odpovídajícím xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 1 se xx xxxxx xxx chromatografii xx tenké vrstvě (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) do xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), který xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx na chromatogramech (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 a 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx je 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxxxx XXX, xxxxx xx xxxxx xxxxxx x objemu 6 μx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx podle xxxx 6.4.3 se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 a 5 (xxx. 1) a xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx zahájení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx).
6.4.5 Chromatografická xxxxxx xx xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxx xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) se xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 1).
Xxxxxx se, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx vyznačené xx xxxxx (přibližně 13 xx).
6.4.6 Deska xx x komory xxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) xxxxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx ve xxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx na straně x adsorbentem. Xxxxx xx vyjme x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx jodu (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx Rf x barev xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních látek (xxxxxxx Rf x xxxxx skvrn jsou xxxxxxx v xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx po xxxx xxx hodiny.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx možno definitivně xxxxxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx získanému xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx referenčních látek xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx jodu
|
Referenční xxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
DAP |
tmavě hnědá |
|
OAP |
oranžová |
|
MAP |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x krémech x xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx derivátů s 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Nitrin®).
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx sírové ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx vložit z xxxxxxxxx) se xxxxx 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (obsah xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx) se zředí 11 ml destilované xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x protřepe se. Xxxxxx se xx xxxxx methanolem x xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Kádinky xx 50 ml
4.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Špachtle x xxxxxx
4.6 Filtrační xxxxx 10 × 10 cm
5. POSTUP
5.1 Xxxx analyzovaného xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx desku (4.4) xxx, aby xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx nejvýše 1 xx xxxxxx.
5.2 List xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Položí xx xx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).
5.3 Počká xx xxx xxxxx xxxxxx x do xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx nanesou:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Xx 5 xx 10 xxxxxxxxx xx filtrační xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx proti xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx dusitanů xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx žluté. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx dusitanů, dojde x této xxxxxxx xxxxx až xx xxxxx nebo xxxx xxxxxxxx.
6. POZNÁMKA
Intenzita xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x doba, xxxxx uplyne před xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx popisuje xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx X:
106 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6·3X2X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.
4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:
219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx dusitanu sodného:
0,500 x dusitanu sodného xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx se xxxxx xx rysku. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx na 500 xx; 1,0 ml xxxxxxxxxx roztoku = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 N xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % xxxxxx sulfanilamidhydrochloridu:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx rozpustí x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx xx míchání xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.5 5 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx nebo dělené xxxxxx
5.4 Odměrné xxxxx xx 100 ml
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 cm
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 xx
5.10 Kádinky xx 250 ml
6. XXXXXX
6.1 S xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx naváží xxx 0,5 g (x xxxxx) homogenizovaného vzorku, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx na 250 xx (5.10) x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx na 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na půl xxxxxx xxxxx do xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx míchání xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) a 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Přidává xx 1 X xxxxxx hydroxidu sodného (4.3), dokud se xX neupraví xx 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.2) a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Obsah xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X mililitrů) čirého xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, x doplní xx destilovanou vodou xx objem 60 xx.
6.6 Xx promíchání xx přidá 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 ml 5 X xxxxxxxx chlorovodíkové (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx xxx minut. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx činidla (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxx stát xxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx se.
6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx přídavku X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.6 při 538 nm xxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (6.7).
6.9 Z xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x mikrogramech xx 100 xx xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx absorbance změřené xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx koncentrace 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. VÝPOČET
Obsah dusitanu xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / V × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
xxx:
x = hmotnost vzorku xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x xxxxxxx (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.9,
X = počet xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx obsah xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x stanovení volného xxxxxxxxxxxx. Je použitelná xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxx xxxxx:
1.1 Důkaz
1.2 Kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
Tato xxxxxx je xxxxxxxx, xx-xx formaldehyd xxxxx xxxx je-li x xxxxxxxxx xxxxx xxxx x případě xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší povolenou xxxxxxxxxxx, musí se xxxxxx xxxxxxxxxxx metoda.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
Při xxxx metodě xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) se xxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x přítomnosti pufračního xxxxxxx nesnadné.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Část X – Důkaz
Formaldehyd x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx zbarvuje Xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxx xxxx xx lila.
3.2 Xxxx II – Xxxxxxxxx pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx za xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Stanovení pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx 0 °X xx xxxxxx xxxxxx sloučeniny. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx protony xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx pokusem xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.2 Xxxxxxx xxxxx amonný
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 2 X
4.5 Xxxxxxx připravený 0,1 X xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Schiffovo činidlo: xx kádinky xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx x rozpustí xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx se xxxxx 2,5 g siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx do 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxx týdnech.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx pentan-2,4-dion
V xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx:
|
150 g |
octanu xxxxxxxx (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za sníženého xxxxx – xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 ml |
ledové kyseliny xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx se xx 1000 xx xxxxx (pH xxxxxxx: xxx 6,4).
Toto činidlo xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.8 Odměrný roztok xxxxxxxx sírové, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 g 37 xx 40 % xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a doplní xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx: xxxxxxx se 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 ml 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) a 10 xx 1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se xxxx xxx minut.
Přidá xx 11 ml 1 X XXx a xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) se titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml a xxxxxx se xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 ml vzniklého xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx 500 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 g/100 xx 50 % ethanolu
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxx xxxxxxx 4.7, xxx xxx přídavku xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxx pro xxxxxxxx fází, Xxxxxxx 1 XX (nebo xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx optické dráhy 1 xx
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
5.7 Skleněná/kalomelová xxxxxxxxx (doporučuje se xxxxxxxx xxxxxxxxx elektrody xxx xxxxx teploty).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x analyzovaného xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx 2 X kyseliny sírové (4.4) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla (4.6) (xxxxxxx činidlo xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxx xxx minut.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx růžové xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx formaldehyd x množství xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx postupem podle xxxx 6.2 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.
6.2 Kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 mikrogramů.
6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou x promíchá.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxx:
10,00 xx roztoku xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx vliv xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxxx referenčního xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
10,00 ml xxxxxxx podle xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 ml xxxxxxx obsahujícího pentan-2,4-dion (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx na 60 °X. Nechají se xxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Xxxxx xx převede do xxxxxxxx nálevek xx 50 ml xxxxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 xx xxxx x xxxxxxxx xx přidají do xxxxxxxx nálevek. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Obsah se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx přes filtr xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 xx./xxx) xx xxxx xxxxxxxxx x trvá déle.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) extraktu roztoku xxxxxx podle xxxx 6.2.1.3 proti extraktu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 nm.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, kdy xxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Kalibrační xxxxxx
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx objem 30 ml.
6.2.5.2 Postupuje xx xxx, xxx xx popsáno v xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Nulová xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx sestrojí xxxxxxxxxx xxxxxx ze všech xxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx 6.2.5.2 a 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 μg xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 xx formaldehydu.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx se naváží xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (m xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx odměří 50 xx 0,1 M xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) a přidá xx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx xxxx x xxxx xxx, aby xx xxxxxxx xxxxx udržela xx + 2 °X. Přilije se xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx neustálého třepání x udržování teploty xxxx + 2 °X x + 4 °X (bod xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xX 9 x 11). Spotřebovaný objem 0,1 X hydroxidu xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X1.
6.3.3 Xxxxx pokus
Roztok dodatečně xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.3.2.
Spotřebovaný xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx označí xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx alkalita analyzovaného xxxxxx x’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 0,1 N xxxxxxxx sírové se xxxxxx xxxx v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx provést xx xxxxxxxxxxx thymolftaleinu (4.14) xxxx indikátoru.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Výpočet xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 X2 xx xxxxxx xx X1 a x kalibrační xxxxxx (6.2.5.5) se x xxxxxxxxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = C / 103 × x
7.2 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové (4.8) xx xxxxxxx xx hmotnost x:
x = v′ · x / m′
Pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx prostředku:
obsah xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / x
7.2.2 X xxxxxxx alkalického xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (V2 − X1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx výsledky xxxx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxx hodnota.
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx kolorimetrickou xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX X VLASOVÝCH XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5dihydroxytoluen (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xx vzorku oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxx vrstvy desky x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx a xxxxxxx xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1 25 % kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (plastové xxxx xxxxxxxxx) x fluorescenčním xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx povrch xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx nechají xxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě xxxxx až xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx může xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxx octová (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 mg resorcinolu xx 100 xx 96 % ethanolu (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: rozpustí xx 400 xx 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx XXX).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: v xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx smíchá 10 xx xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 ml xxxxxxx odpovídá 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μg XXX).
4.9 Xxxxxxxxx činidla:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Hexamethyldisilazan (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx laboratorní xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml se xxxxxx naváží zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxx, který xxxxxxxx xxx 20 xx 50 xx xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) roztoku vnitřního xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) xx převede xx odměrné baňky xx 100 ml, xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx o délce xxxxxxxxx 8 xx. Xx třeba dbát xx xx, xxx xxxxx xxxx co xxxxxxx.
6.1.4 Xx stejnou xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μl xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx nanese xx 5 μx xxxxxxx 4.6 a 4.7 x usnadnění xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx startovací xxxxx; xxxxxxx to xxxx xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx usuší xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx pásů se xxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 mm xx xxxxxxxx tmavého xxxxxxxx pásů. Xxxx xxxx xx x xxxxx odstraní a xxxxxxxxxx každého xxxx xx shromáždí x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směs xxxxxxxxx xx extrahují xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx hodinu za xxxxxxxxxx míchání. Směs xx zfiltruje x xxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxx dalších 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx se spojí x rozpouštědlo se xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx naplněném vhodným xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Nezahřívá xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx silylují xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx přidá 200 μx XXXXX (4.9.1) x směs xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 200 μx HMDS (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx nádobě 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx xx xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 d′ (x2 – r1) / x1 + w2)
kde:
r1 x r2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx v minutách,
w1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se ukázaly xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx průměr: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °C |
|
|
Nosný plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx výrobce.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Pro xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx provede xxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx píků, vypočte xx průměr x xxxxx xxxxx xxxx: X = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. VÝPOČET
Koncentrace xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% m/m) xx xxxx xxxxxxx:
% resorcinolu = 4 / X × Xxxxxxx / Sstandardni xxxxx
xxx:
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx podle xxxx 6.2.2 xxx xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxx 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,025 %.
VI. STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX K XXXXXXXX NEBO XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxxx analýza xxxxxxxxx xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx prostředků (xxxxxx xxxxxxxx) plynovou chromatografií.
Metodou xx xxxxx stanovit xxxxxxxxx xxxxxxx od 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx podle této xxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxx xxxx propan-2-olu.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx promytím xxxxx
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Plynový chromatograf:
s xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem xxx jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 ml, 20 xx a 0 xx 1 ml
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μl x 0 až 5 μx x (xxxxx pro aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx ventilem (viz xxxxxxx 5 [5], xxxxxx odběru xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx x výrobků x xxxxxxx na xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx podle kapitoly XX xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx dne 22. xxxxxxxx 1980 [6] x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx aerosoly, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx výše xxxxxxx xxxxxxxx II xx zředí vodou xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx popsaných x xxxx 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx vodivostní xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx WAW, 100 xx 200 mesh.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx xxxx lepší než 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ x1 / x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx za xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx tepelně xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (katarometru): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Kolona: |
65 °X |
Xxxxxx plochy xxxx xx možno xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx integrací.
6.2.2 Jiné xxx xxxxxxxxxx vzorky:
6.2.2.1 Xxxxxx kolony je Xxxxxxxxxx 105 nebo Xxxxxxx XX; použije xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx musí xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
R = 2 x′ x2 − x′ r1 / w1 + x2
xxx:
x1 x r2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxxxxxxx
x1 x w2 = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx v xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx elektrometru: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 bar |
|
|
Průtok: |
40 ml/min |
|
|
Pomocný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.1 (náplň xxxxxx Hallcomid X18) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx směsi. Xxxx xxxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx přesné xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (xx) |
Xxxxxxx xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx chromatografu se xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/propan2ol). Xxxxxxxx se kalibrační xxxx xxxxxxxxx:
|
xx osu x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
na xxx y: |
poměr ploch xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx xxxxx xx připraví odměřením xxxxxx pipet, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx přidání.
|
Relativní koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (μl) |
Ethanol xxxx propan2ol (ml) |
Doplněno xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 ml |
|
Přibližně 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastřikují 2 xx 3 μx xx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/propan2ol) x sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Kalibrační xxxx musí xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu nebo xxxxxx2xxx xx neměl xxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx ISO 5725.
[2] Xxx xxxxx XXX 5725.
[3] Xxx norma XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx XXX 5725.