Xxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 14. května 1982
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] ve xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx xx týkají xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle již xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metod ve xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] a druhý xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel x stanovení xxxxxxxx xxxxxx v prostředcích xxx xxxx o xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení určitých xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x stanovení xxxxxxxx, xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu, xxxxxxxxx resorcinolu x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx a stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých oxidačních xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxx formaldehydu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 14. xxxxxx 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
PŘÍLOHA
I. XXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXX XXXX X VLASY
ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx je xxxxx xxxxx xx nepřítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx z xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx před xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx jakákoli xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Tento xxxxx xx xxxx xx xxxx fází; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany x xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Peroxodisíran sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx amonný, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx – xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx – xx dokazují xxxxxx sestupné papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx dvou xxxxxxxxxx rozpouštědel.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx použitá xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
2.1.1 Peroxodisíran xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx draselný
2.1.3 Peroxodisíran xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – voda (34: 38: 18: 10 xxxxxxxx)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Odměrné baňky xx 100 ml
3.4 Xxxxxxxx filtry
3.5 Zařízení xxx sestupnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x a 5 x xxxxxxx ve 100 xx xxxx. 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx použije pro xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2 Xxxxxxx mírně xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx se 1 x a 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx x 50 ml vody, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx se. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 μx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x a 5 x v 50 xx xxxx, xxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 xx x promíchají se. Xxxxxxxx se přefiltrují xxxx skládaný xxxxx (3.4) a 1 μx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x oddílu 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxx xx rozptýlí xx 100 ml xxxx x suspenze xx použijí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu 5.
5. METODA
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx dvou oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, xxx xx provedla xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.
5.2 1 μx xxxxxxx vzorku x všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 xx xxxxxx xx startovní xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx č. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx dlouhého x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Chromatografický xxxxxxx (5.2) xx umístí xx chromatografické kolony xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) a xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 cm (xxx 15 hodin).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xx použití xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman č. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx X. Chromatografie xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nepostoupí x 35 cm (xxx xxx xxxxx).
5.5 Po xxxxxxxx vyvíjení se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxx xx xx xxxxxxx.
5.6 Skvrny xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 detekčním xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x budou xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Skvrny xx xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) xx chromatogramech získaných xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx chromatogramu.
5.7 Xx výše xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se x vyvíjecím rozpouštědlům X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx Rf xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) přibližně xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,10 |
|
Peroxodisíran xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Bromičnan xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Peroxid xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vodíku xx okyselení xxxxxx (X.4.2) x přítomností xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx xx části xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx taveniny (X.4.2.3) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx rhodizonové (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, sodná xxx)
2.6 Xxxxxxx barnatý (BaCl2·2H2O)
2.7 Xxxxxxx uhličitan sodný
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (koncentrace 36 %) x vody (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx disodné xxxx xxxxxxxx rhodizonové, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μl
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx tak, že xx přes xxx xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A.3.5) obsahující xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (X.2.9) x xxxx xx xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx
3.6 Běžné zařízení xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Výrobky, xx xxxxxxx xxxxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 g xxxxxxx xx rozptýlí x 50 xx xxxx x pH xxxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx na hodnotu 1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Suspenze se xxxxxx vody xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx síranu.
4.2 Výrobky, xx xxxxxxx jsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x výrobku xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx zbytku xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxx xx desetinásobku xxxxxxxxx xxxxxx (B.2.7), xxxxxxxx xx x směs xx xxx xxxxxx xxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx xx pokojovou xxxxxxx, tavenina se xxxxxxxx v 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxx chlorovodíkové (X.2.3) x xxxxxx se xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x oddílu 5 a pro xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. METODA
5.1 Přiměřené xxxxxxxx vyvíjecího xxxxxxxxxxxx (X.2.9) se umístí xx komory xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxx chromatografického xxxxxx – předem xxxxxxxxxx tak, jak xx popsáno x xxxx X.3.4 – xx nanese xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μx xxxxxxx x xxxxxxx připravených xxxxx xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx roztok X.2.8.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx se vysuší xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x komory x xxxxx na xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx objeví xxxxxxx skvrny x xxxxxxxx Xx xxx 0,10.
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2X- → I2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx urychlena xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxx sodným x je xxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xxxxxxx xxxx popsaným xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 2 X kyselina sírová
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx sodný
3.5 10 % (x/x) roztok xxxxxx draselného, xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx škrobu
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Byreta na 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 a 100 xx
4.5 Nedělené xxxxxx na 10 xx
4.6 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 0,6 g xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 ml (4.6) x postupně xx přidá 100 xx 2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x tři xxxxx xxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx jod xx okamžitě xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x těsně xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx několik xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx spotřeba 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx popsaným x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx vzorku 10 xx vody. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx xxxxx (V0 x xx).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxxxxxx vodiku = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / m × 10 × 1000
= X − Vo × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výrobku (5.1) x xxxxxxx,
X0 = xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [1]
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXX V XXXXXXX XX XXXXX
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x barvách xx vlasy xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx X) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-Xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-Xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-Diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-Naftol |
(αN) |
|
Pyrogallol |
|
|
1,2,3-trihydroxybenzen |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
1,3-dihydroxybenzen |
(R) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují z xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx kapaliny xxx xX 10 96 % ethanolem x dokazují xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, x to xxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx pomocí xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými současně x xx co xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Ethanol, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Ethanol, 96 % (x/x)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (x420 = 0,91) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx)
3.5 Kyselina L(+)askorbová
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Xxxxxx
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Butan-2-ol
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Buď:
- 3-nitro-1-benzendiazoniumchlorbenzensulfonát (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX – Francolor,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx soli), xxxx xxxx. v činidle XXXX – xxxxxxxxxx x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Dusičnan stříbrný
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Dimethylfenol
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx uvedené x xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx ve xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx dihydrochloridu), xxxx xxxx xxxxx xxxx.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (m/v)
Připraví xx 0,5 % roztoky (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x bodu 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 mg xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx.
Xxxxx se 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 ml xxxxxxxx askorbové (3.5).
Roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx hodnotu xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx se xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) x promíchá xx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx x xxxxxx a temnu.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx vzniknout xxxxxxxxx. Xxxx dalším xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx usadit.
3.22 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Xxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Xxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % roztok xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 objemově)
3.22.3 Benzen – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx x vyvíjení xxxxxxx horní fáze.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – xxxxxxx M (7: 70: 23 xxxxxxxx). Fáze xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) x použije se xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx amoniaku, 25 % (x/x) |
24 objemových xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx fosforná, 50 % (3.13) |
1 xxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 objemových xxxxxxxx |
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxx xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx xx musí xxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Ehrlichovo činidlo
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 ml 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (x/x) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx se 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Roztok 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96 % ethanolu (3.3).
Při xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) se xxxxx k 5 % (m/v) xxxxxxx xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.15), až xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Toto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxx uchovávat.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxx skvrn a xxxxxx mohl obtékat xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x náchylnosti xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 μx, xxxxxx xx 0,2 μl, s xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 μx uchycený x xxxxxx xxx, xxx xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx xxx atmosférou xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, tloušťka 0,25 xx, rozměry 20 × 20 xx (Xxxxxxxx and Nagel, Xxxxxx XXX, xx xxxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Odstředivka, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx
Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx kyseliny xxxxxxxxx xx 3 x krému xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx po xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx
Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) se xx chromatografickou xxxxx (4.1.3) nanese po 1 μx každé xxxxx uvedené xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx vzdálené xxx 1,5 cm xx okraje xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx vždy 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x nasycené xxxxxx xx čtyř rozpouštědel (3.22) a xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx asi 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx se xxxxx x xxxxx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxxx uvedených v xxxx 3.23.
5.2.4 Důkaz
Porovnají xx hodnoty Xx x barvy xxxxx xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx látek.
V tabulce 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx je xxxxx možné potvrdit xxx, xx xx xxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx vzorku.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx ve vzorku xx xxxxxxx vzorku xxxxx x xxxxxx xx opakuje.
TABULKA 1
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX se xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx jasně xxxxxxx xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx činidla |
||||||
|
Hodnoty Xx |
Xxxxxxxx xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Dimethylfenol (3.23.3) |
XxXX3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx xxxxx |
— |
— |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx hnědá |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxxx (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx xxxxxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx xxxxx (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
|
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
oranžová |
fialová |
hnědá |
|
H |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
oranžová |
fialová |
černá (*) |
|
αN |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
oranžově xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
xxxxx |
|
X |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
xxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx hnědá |
hnědá (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx fialová |
velmi xxxxxx xxxxx |
xxxxxx hnědá |
6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a reakčních xxxxxxx.
6.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-aminofenol (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)
Xxxxxxxx se 0,5 % (m/v) roztoky xxxxx dalších xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx xxxxxxxx (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx systém
Do xxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx nádobka, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x komora xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx obrázku 1 se na xxxxx pro chromatografii xx xxxxx vrstvě (4.1.3) xxxxxxx na xxxxxx x absorbentem xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μl xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), xxxxx xxxx xxx 2 xx od xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 1) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx dokázaná podle xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx xx 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxxxx DAP, xxxxx je nutno xxxxxx v xxxxxx 6 μl. Xxxxxxxx xx provádí x xxxxxxxxx dusíku (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx 4 a 5 (xxx. 1) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (vzdálenost xxxx xxxx je 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x umístí xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx a xxxxxx se ve xxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (obr. 1).
Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx se x komory xxxxx x umístí xx xxxx chromatografické xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx se vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (6.2), xx komory se xxxxx deska xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx ve druhém xxxxx (opět ve xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxx jodu (6.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx hodnot Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx Rf a xxxxx skvrn xxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx skvrn xx xxxxxxx tehdy, xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx po dobu xxx xxxxxx.
6.4.9 Přítomnost xxxxxxxxxx barviv xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx opakováním postupu xxxxxxxxx v xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx množství extraktu xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μx xxxxxxxxxxxx látek identifikovaných x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx získanému podle xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx xxxxxx, je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 správná.
TABULKA XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx xx vyvíjení xxxxxx jodu |
|
R |
béžová |
|
P |
hnědá |
|
α-N |
fialová |
|
β-N |
světle xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2XXXX |
xxxxx |
|
4XXXX |
xxxxxxxx |
&xxxx;
XXX. DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx s 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x.
3.1 Zředěná xxxxxxxx xxxxxx: 2 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx ((x420 = 1,84) = 1,84) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) se zředí 11 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19) (xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx zředí 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x methanolu.
Naváží xx 2,0 x Xxxxxxx® x převede xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xx xxxxxxx se xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x protřepe xx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx uchovává x hnědé xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 ml
4.2 Xxxxxxx baňka xx 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx na 125 xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxx 10 × 10 cm
4.5 Špachtle x xxxxxx
4.6 Filtrační xxxxx 10 × 10 cm
5. XXXXXX
5.1 Xxxx analyzovaného xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) tak, xxx xxx xxxxxx pokryt xxxxxxx xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx nasákne xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx (4.5).
5.3 Počká xx asi xxxxx xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx kapky xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx odstraní x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx světlu. Červenofialové xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx zbarvení během 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx dusitanů, xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxx až xx xxxxx nebo xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů xx xxxxxx.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah dusitanů xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zředění xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx se nechá xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Čeřidla: xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx týden po xxxxxxxx.
4.1.1 Carrezovo činidlo X:
106 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O xx xxxxxxxx v destilované xxxx x zředí xx xxxxx na 1000 xx.
4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:
219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx octové xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.
4.2 Xxxxxx dusitanu sodného:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx baňce xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx xx rysku. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1,0 ml xxxxxxxxxx roztoku = 10 mikrogramů NaNO2.
4.3 1 N roztok xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 ml xxxx. Xx ochlazení xx za míchání xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
4.5 5 N xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vodě x xxxxx xx xxxxx na 100 xx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx baňky xx 100, 250, 500 x 1000 ml
5.3 Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Odměrné xxxxx xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx papír, xxx xxxxxxxx, xxxxxx 15 xx
5.6 Vodní xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Mikrobyreta xx 10 xx
5.10 Xxxxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx xxxxxx asi 0,5 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx kádinky xx 250 xx (5.10) x doplní xx xxxxxx destilovanou vodou xxx xx 150 xx. Kádinka (5.10) xx xx půl xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx xx xxxxx xxxxx protřepe.
6.2 Xxxxxxx xx na pokojovou xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx míchání xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.3), dokud xx xX xxxxxxxx na 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Obsah xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx.
6.4 Obsah xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx skládaný papírový xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X mililitrů) xxxxxx xxxxxxxx, avšak xx xxxx než 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx promíchání xx přidá 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) a poté 6,0 ml 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x ponechá stát xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx xxxx tři xxxxxx. Zředí xx xxxxx xx xxxxx x promíchá xx.
6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx N1-naftylového xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 při 538 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx pokusu (6.7).
6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx obsah dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxx 10 μx xx xx (4.2) xx xxxxxxxx kalibrační xxxx pro xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 a 100 μx xxxxxxxx xxxxxxx ve 100 xx.
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = m1 / V × x × 40
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx analýzu x xxxxxxx (6.1),
x1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Xxx xxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu sodného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
XX. XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXX FORMALDEHYDU
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xxxxxxxx důkaz x stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je použitelná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx ze xxx xxxxx:
1.1 Xxxxx
1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxxxx, xx-xx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx je-li x xxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx donorů xxxxxxxxxxxx. Xxxxx výsledek xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, musí xx xxxxxx následující xxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx x úvahu xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx formaldehyd x xxxxxxxxx formě. Některé xxxxxxxxxx sloučeniny (např. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxx xxxxxxx. Navíc xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x přítomnosti pufračního xxxxxxx nesnadné.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX METODY
3.1 Část X – Xxxxx
Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx Schiffovo xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xx xxxx.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu
Formaldehyd xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx butan1olem a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
3.3 Xxxx XXX – Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx reaguje xx xxxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx při xxxxxxx 0 °X xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx protonů xx xxxxxxx hydroxidem xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx acidita xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.2 Xxxxxxx octan xxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxxxx sírová, xxxxxxxxx 2 N
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxx 0,1 X roztok siřičitanu xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx: xx xxxxxxx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx x 75 xx vody x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx heptahydrátu (Na2SO3·7H2O) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19). Objem xx xxxxxx xx 100 xx.
(Xxxx xxxxxxx xxxxxxx nelze použít xx xxxx xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml xx xxxxxxxx:
|
150 x |
xxxxxx amonného (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx – xxxxx xx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx), |
|
3 xx |
xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (pH xxxxxxx: xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx sírové, 0,1 X
4.9 Odměrný roztok xxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.10 Xxxxxx jodu, 0,1 X
4.11 Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 g 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxx: xxxxxxx xx 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 ml 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) x 10 ml 1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se xxxx xxx minut.
Přidá se 11 xx 1 X HCl x xxxxxxxx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) xx titruje 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.11), jako indikátor xx xxxxxxx škrob.
1 xx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) odpovídá 1,5 xx formaldehydu.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxx se xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 500 xx x xxxxxx xx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx roztoku obsahuje xxx 1 μg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 x/100 ml 50 % ethanolu
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx činidla: xxxx činidlo 4.7, xxx xxx přídavku xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Odstředivka
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx dráhy 1 xx
5.6 Potenciometr xx xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxx/xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (doporučuje se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Přidají se xxx xxxxx 2 X kyseliny xxxxxx (4.4) x 2 xx Schiffova činidla (4.6) (použité xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxx xxx minut.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx do xxxx xxxxx xxxxxx xxxx lila xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x x případě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx pentan-2,4-dionu
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do odměrné xxxxx na 100 xx se s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx demineralizovanou vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx celkový objem 30 xx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx rušivý vliv xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx činidla (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na celkový xxxxx 30 xx.
6.2.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Xxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 x 6.2.3 xx xxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X. Nechají xx xxx xxxxxx chladnout x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxxxx nálevek na 50 xx xxxxxxxxxxxx 10 xx xxxxx-1-xxx (4.3). Každá xxxxx xx xxxxxxxxx 3 xx 5 ml xxxx x xxxxxxxx xx přidají xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Obsah xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx xxxxx xxx 5000 ot./min) xx xxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxx.
6.2.4.4 Xxxxx xx xxxxxxxxxx (X1) extraktu roztoku xxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.3 xxxxx extraktu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 6.2.2. xxx 410 nm.
6.2.4.5 Xxxxxxx se změří xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (X2) xxxxx xxxx 6.2.3 xxxxx xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na 60 °X.
6.2.5 Xxxxxxxxxx křivka
6.2.5.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (4.13),
5 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.5.2 Xxxxxxxxx xx tak, jak xx popsáno x xxxx 6.2.4.5, xxxxx xx absorbance xxxxx xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Xxxxxx xx opakuje x 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx podle xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx odečtení xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx sestrojí kalibrační xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx až xx 30 μx formaldehydu.
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx hydrogensiřičitanu
6.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1.1 Xxx xxxxxxx
Xx vytárované xxxxxxx xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx vzorku (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 xx 20 xx formaldehydu.
6.3.1.2 Xxx srovnávací xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 50 xx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.5) x xxxxx xx 10 ml 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxx x soli xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx udržela xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx potenciometricky xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (4.9) xx neustálého xxxxxxx x xxxxxxxxx teploty xxxx + 2 °X x + 4 °C (xxx xxxxxxxxxxx leží xxxx xX 9 a 11). Spotřebovaný xxxxx 0,1 X hydroxidu xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx jako V1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.3.2.1 xx titruje xx podmínek xxxxxxxxx x bodech 6.3.2.
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx m’ xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací 0,1 N roztokem xxxxxxxxx sodného (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 0,1 N xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxx v’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx je důležité.
Stanovení xx možno provést xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.14) jako xxxxxxxxxx.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxx xxx kolorimetrickou metodu
7.1.1 X2 xx odečte xx A1 a x kalibrační xxxxxx (6.2.5.5) xx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx C x xxxxxxx analyzovaného vzorku (6.2.1.3).
7.1.2 X pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx formaldehydu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx formaldehydu x % = C / 103 × x
7.2 Xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X hydroxidu xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx xx hmotnost x:
x = x′ · x / m′
Pro xxxxxxxxx prostředek xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2.1 V xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx formaldehydu x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / x
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % = 0,30 (X2 − V1 – x) / m
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx metod xxxx, xxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,2 % xx xxxxx rozdíl dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 xxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx metodu.
V. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX LOTIONECH
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx v šamponech x vlasových xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx x 3,5xxxxxxxxxxxxxxx (5xxxxxxxxxxxxxxxx) přidávaný xxxx xxxxxxx standard xx xx vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě sloučeniny xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxx vrstvy xxxxx x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vysuší, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 25 % kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Ethanol 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx připravené x xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x fluorescenčním xxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: xxxxx silikagelová xxxxx xx nastříká xxxxx, xxxxx xx povrch xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx schnout xxx xxxxxxxx teplotě xxxxx xx xxx xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace může xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – chloroform – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: rozpustí se 400 xx xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 ml xxxxxxxx 4000 μg xxxxxxxxxxx).
4.7 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx 3,5xxxxxxxxxxxxxxxx (XXX) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx XXX).
4.8 Xxxx xxxxxxxxx: v odměrné xxxxx xx 100 xx xx smíchá 10 ml xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μx DHT).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 N,O-bis-(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x plynovou xxxxxxxxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx naváží zkušební xxxxxx (m gramů) xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 xx 50 mg resorcinolu.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxx reakce (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 mg XXX) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxx (4.3) se převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μl xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 cm. Xx třeba dbát xx xx, xxx xxxxx xxxx co xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx se stejným xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx nanese xx 5 μx xxxxxxx 4.6 x 4.7 k usnadnění xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx xxxxxxxxxx linie; xxxxxxx xx trvá xxx 45 minut. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX se xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX světlem (254 xx). Xxx tyto xxxxxxxxxx mají xxxxxxxxx xxxxxxx hodnotu Xx. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Tyto xxxx se z xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx zfiltruje x xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxx dalších 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx se spojí x rozpouštědlo xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx naplněném xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodu 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx přidá 200 μl BSTFA (4.9.1) a směs xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přidá 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), směs xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 xxxxx xx 60 °X. Xxxx se xxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
R = 2 x′ (r2 – x1) / x1 + x2)
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx kolona a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % OV17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 až 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx |
||
|
Xxxxxxxx xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (izotermální) |
|
|
Detektor: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °C |
|
|
Nosný plyn: |
dusík |
|
|
Průtok: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx vodíku x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx 3 μl xxxxxxx připravených podle xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, vypočte xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx: X = plocha xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% m/m) xx xxxx xxxxxxx:
% resorcinolu = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx smesi
kde:
M = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x gramech (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx vzorku,
Sstandardní xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxx xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx resorcinolu xxx 0,5 % by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,025 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXXXXXX VZHLEDEM X XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X metodě je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od 0 xx 10 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem k xxxxxxxx nebo propan-2-olu.
3. XXXXXXXX METODY
Stanovení se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx čistoty x.x.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Chloroform xxxxxxx xxxxxxxx promytím xxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Plynový xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx vzorky.
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx xx 2 ml, 20 xx x 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 μx x 0 xx 5 μx x (xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná xxxxxxxx stříkačka s xxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx z xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XX přílohy ke xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6] x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx xxxxxxxx XX xx xxxxx vodou xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx podmínek popsaných x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Pro xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx kolony xx 10 % Xxxxxxxxx X18 na Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx musí poskytovat xxxxxxxxx X xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ r1 /&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxxxxxxx,
x1 x w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení xx možno xxxxxxxxx xx následujících podmínek:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 metru |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx vodivostního xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx plochy xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 nebo Xxxxxxx XX; xxxxxxx xx xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 d′ x2 − x′ x1 / w1 + x2
xxx:
x1 a x2 = retenční xxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx
x1 x x2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v mm xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 ml/min |
|
|
Teplotní xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
230 °X |
|
|
Xxxxxx: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (náplň xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx směsi. Xxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx přesné xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxx přidání.
|
Relativní xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 μx xx xxxxxxxx uvedených v xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan2ol). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx v % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx QS xxxx Xxxxxxxxxx 105) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx zvážením xxxxxx xxxx xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx koncentrace (% m/m): |
Methanol (μl) |
Ethanol xxxx propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx objem |
|
Přibližně 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 μx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
Xxx každou xxxxxxxxxx xxxx se vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/propan2ol) x sestrojí xx xxxxxxxxxx graf xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k ethanolu xxxx propan-2-olu x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx musí xxx xxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [7]
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 % xxxxxxxxx vzhledem x ethanolu xxxx xxxxxx2xxx xx xxxxx xxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx ISO 5725.
[2] Xxx xxxxx XXX 5725.
[3] Viz norma XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx ISO 5725.
[5] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Viz xxxxx ISO 5725.