Xxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 14. xxxxxx 1982
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
(82/434/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX ze xxx 27. července 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1] xx xxxxx xxxxxxxx 79/661/XXX [2], x zejména xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx týkají xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxx učiněn xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx x stanovení xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo propan-2-olu;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx peroxidu vodíku x prostředcích xxx xxxx x vlasy,
- xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx určitých oxidačních xxxxxx v xxxxxxx xx vlasy,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech,
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1983.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 14. května 1982.
Xx Xxxxxx
Xxxx-Xxxxx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. věst. X 192, 31.7.1979, x. 35.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
XXXXXXX
X. XXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX VODÍKU X XXXXXXXXXXXX PRO PÉČI X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx nepřítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxx z xxxxxx. Z tohoto xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx jakákoli xxxx přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Tento xxxxx xx xxxx do xxxx xxxx; první xxxxxxxx peroxodisírany, bromičnany x xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx barnatý.
A. XXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x peroxid xxxxxx – bez ohledu xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx barnatého – se xxxxxxxx xxxxxx sestupné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx používá xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Peroxodisíran xxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx draselný
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Vyvíjecí rozpouštědlo X, 80 % (x/x) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X, xxxxxx – xxxxxxxx – 3-xxxxxx-xxxxx-1-xx – voda (34: 38: 18: 10 objemově)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxx draselného
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1 % (m/v) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Xxxxxxxx činidlo X, 10 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 X xxxxxxxx chlorovodíková
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (papír Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx jejich xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx xx 1 μx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx filtry
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxx
X xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x výrobku xx 100 ml vody. 1 μx každého x xxxxxx roztoků xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
4.2 Výrobky mírně xxxxxxxxx xx xxxx
4.2.1. Xxxxxx se 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx se x 50 ml vody, x obou případech xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x každého z xxxxxxxx se použije 1 μx pro xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
4.2.2 Ještě jednou xx připraví xxx xxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxx 1 g x 5 g x 50 xx xxxx, xxxxxxx xx zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.7), xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) x 1 μx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x oddílu 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x každého xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx v xxxxxx 5.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) a B (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 xxxxx.
5.2 1 μx xxxxxxx vzorku x všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxx připravených podle xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx ekvivalentní) 40 cm dlouhého x 20 xx xxxxxxxx (3.1) xxxx xxxxxx xxxxxxxx rozměrů x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit na xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx rozpouštědlem X (5.1) x xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 hodin).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx opakuje xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman č. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxxxxx xxxxxxx B. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi xxx xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx na xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 detekčním činidlem X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x budou xx xxxxxxxxxx skvrny peroxidu xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx;
5.6.2 detekčním xxxxxxxx X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx bromičnanů xx xxxxxxx šedavě xxxxxxx xxxxxxxx xx chromatogramu.
5.7 Xx xxxx zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xxxx xxxxxxx Rf referenčních xxxxx (2.1) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,10 |
|
Peroxodisíran draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Peroxodisíran xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Peroxid xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx peroxidu vodíku xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) a přítomností xxxxxxxxx iontů:
- x xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (X) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx sraženina síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx barnatých xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx současně (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barnatého.
2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Methanol
2.2 36 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková
2.3 6 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.4 4 X xxxxxxxx xxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxx kyseliny rhodizonové (5,6-xxxxxxxxxxxxxxxxx-5-xx1,2,3,4-xxxxxx, sodná xxx)
2.6 Xxxxxxx barnatý (BaCl2·2H2O)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx sodný
2.8 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx
2.9 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se z xxxxxxxxx, koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) x xxxx (80: 10: 10 xxxxxxxx)
2.10 Xxxxxxxx činidlo, 0,1 % (x/x) xxxxx roztok xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 μx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Xxxxxxxxxx and Xxxüxx 2043 x xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxx, že xx xxxx noc xxxxx vyvíjet v xxxxxx xxx sestupnou xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5) xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo (X.2.9) x xxxx xx xxxxx.
3.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx
3.6 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx vzestupné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxx, ve xxxxxxx xxxxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x xxxxxxx se rozptýlí x 50 ml xxxx x pH xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxxxxx chlorovodíkovou (X.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5 x xxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Výrobky, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx peroxodisírany
4.2.1 2 x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx zbytku se xxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx xx x směs xx xxx xxxxxx xxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxx (B.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx (B.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx v oddílu 5 x xxx xxxxx barya vysrážením xxxxxx.
5. METODA
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (X.2.9) xx xxxxxx xx komory pro xxxxxxxxxx chromatografii a xxxxxx se xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx kus xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx – xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 – xx nanese xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 μx xxxxxxx x xxxxxxx připravených xxxxx xxxx X.4.1.2 x B.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx B.2.8.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí, xxxxx xxxx rozpouštědla nepostoupí x 30 xx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx se xxxxx x xxxxxx a xxxxx xx vzduchu.
5.5 Xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx po xxxxxxxxxx papíru xxxxxxxxx xxxxxxxx X.2.10. V xxxxxxxxxxx xxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx skvrny s xxxxxxxx Xx asi 0,10.
X. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu vodíku xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ + 2X- → I2 − X2X
Xxxx xxxxxxxx probíhá xxxxxx, xxxx však xxx urychlena xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx stanoví xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx vodíku.
2. XXXXXXXX
Xxxxx peroxidu xxxxxx xxxxxxx xxxx popsaným xxxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 2 X xxxxxxxx sírová
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 0,1 N xxxxxxxxx xxxxx
3.5 10 % (m/v) xxxxxx xxxxxx draselného, připravuje xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx
3.6 20 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.7 1 % (x/x) xxxxxx škrobu
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Xxxxxx na 50 xx
4.3 Odměrné xxxxx xx 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml
4.5 Nedělené xxxxxx na 10 xx
4.6 Erlenmeyerovy baňky xx 250 ml
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 10 x (x xxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Obsah xx xxxxxx xxxx převede xx xxxxxxx baňky xx 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx.
5.2 10 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xx odpipetuje xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 ml (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 2 X xxxxxxxx sírové (3.1), 20 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) x xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx jod xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x těsně před xxxxxxxxx bodu ekvivalence xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx škrobu (3.7) xxxx indikátoru. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 X roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x mililitrech (V).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx 5.2 a 5.3 se xxxxxxx xxxxx pokus, přičemž xx xxxxxxx 10 xx roztoku xxxxxx 10 xx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx pokus (V0 x ml).
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího vzorce:
% xxxxxxxx xxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; = (X – Vo) × 1,7008 × 250 × 100 / x × 10 × 1000
= X − Xx × 4,252 / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx výrobku (5.1) x gramech,
V0 = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx thiosíranu sodného xx xxxxx xxxxx (5.4) v xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.3) x mililitrech.
7. OPAKOVATELNOST [1]
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx vodíku xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 %.
XX. XXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX URČITÝCH OXIDAČNÍCH XXXXXX X XXXXXXX XX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x barvách xx xxxxx ve xxxxx krému xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx V) |
(PPD) |
|
Methylfenylendiaminy |
|
|
4-Methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-Xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,4-diamin) |
(MTD) |
|
2-Methyl-1,4-fenylendiamin (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-Diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-Naftol |
(αN) |
|
Pyrogallol |
|
|
1,2,3-trihydroxybenzen |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
1,3-dihydroxybenzen |
(R) |
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxx ve formě xxxxx xxxx xxxxxxxx xxx pH 10 96 % xxxxxxxxx x dokazují xx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx, x xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx vyvíjecích systémů x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx současně x za xx xxxxxxxxxxxxxxx podmínek.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, bezvodý
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (v/v)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25% (d420 = 0,91) (obsah xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxx L(+)askorbová
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Cyklohexan
3.8 Xxxxx, xxxxxxxxx
3.9 Toluen
3.10 Benzen
3.11 x-Xxxxxxx
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:
- 3-nitro-1-benzendiazoniumchlorbenzensulfonát (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx 2 XX – Xxxxxxxxx,
- 2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (ve xxxxx xxxxxxxx soli), xxxx xxxx. v činidle XXXX – referenční x. 74150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
3.15 Xxxxxxxx stříbrný
3.16 x-Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-Dimethylfenol
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x)
3.20 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Rozsah x xxxxxx použití". X xxxxxxx aminosloučenin xxxx být xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (mono xxxx xxxxxxxxxxxxxxx), xxxx xxxx volná báze.
3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x)
Xxxxxxxx se 0,5 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96 % xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).
Roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx se xx 10 xx 96 % xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx ji xxxxxx xxxxxx.
3.22 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
3.22.1 Aceton – xxxxxxxxxx – xxxxxx (35: 25: 40 xxxxxxxx)
3.22.2 Chloroform – xxxxxxxxxx – xxxxxxxxx xxxxxxx – 25 % roztok xxxxxxxx (80: 10: 10: 1 xxxxxxxx)
3.22.3 Xxxxxx – xxxxx-2-xx – xxxx (50: 25: 25 xxxxxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx k vyvíjení xxxxxxx horní xxxx.
3.22.4 x-Xxxxxxx – xxxxxxxxxx – činidlo X (7: 70: 23 xxxxxxxx). Fáze se xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxx.
|
Xxxxxxxx xxxxxxx X |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x/x) |
24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) |
1 objemová xxxxxxxx |
|
Xxxx |
75 xxxxxxxxxx jednotek |
Poznámka:
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx dobře xxxxxxxxx.
3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 5 % (x/x) xxxxx roztok zvoleného xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/v) (3.19).
3.23.3 2,5-xxxxxxxxxxxxx – xxxxxxx železitý hexahydrát
Roztok 1: Xxxxxxxx se 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
25 % xxxxxxx (3.4) se xxxxx k 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
Xxxxx xxx uchovávat.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku během xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx obtékat xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 μx, xxxxxx xx 0,2 μx, x xxxxxx s xxxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx xx 50 μx uchycený x xxxxxx xxx, xxx xxxxx xxxxx být xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 xx, rozměry 20 × 20 cm (Xxxxxxxx xxx Nagel, Xxxxxx XXX, na xxxxxxxx podložce nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx 10 xx xx šroubovými uzávěry xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx x analýze
První 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx se xxxxxxxx.
Xx centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx propláchnuté xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 xx kyseliny xxxxxxxxx se 3 x xxxxx nebo 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx po xxxxxxx 25 % xxxxxxx (3.4) až xX dosáhne hodnoty 10. Doplní xx xx 10 ml 96 % xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx se pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx po 10 xxxxx xxx 4000 ot./min.
Použije xx xxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 μx každé xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx v devíti xxxxxx vzdálených xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 cm xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx nanášejí x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
x-X |
Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, kdy je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxxxxxxxx (3.22) x nechá xx vyvíjet při xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx se vyjme x xxxxx pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.3 Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ze čtyř xxxxxxx uvedených x xxxx 3.23.
5.2.4 Důkaz
Porovnají xx hodnoty Xx x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 jsou xxxxxxx xxxxxxxx hodnot Xx x barev xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x závislosti xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx důkaz xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx, xx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx látky k xxxxxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx dokázaných x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx látek.
Při xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x měření xx opakuje.
TABULKA 1
Hodnoty Xx x xxxxx xxxxxxx bezprostředně xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx pouze xxxxx; xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxx (3.20) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxx činidla |
||||||
|
Hodnoty Rf |
Výsledné xxxxx |
|||||||
|
(3.22.1) |
(3.22.2) |
(3.22.3) |
(3.22.4) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.1) |
Xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.23.2) |
Xxxxxxxxxxxxx (3.23.3) |
AgNO3 (3.23.4) |
|
|
XXX |
0,62 |
0,60 |
0,30 |
0,57 |
xxxxxx hnědá |
— |
— |
světle xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,60 |
0,47 |
0,48 |
xxxxxxx xxxxx (*) |
xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,20 |
0,50 |
0,30 |
0,48 |
xxxxx |
xxxxx červená (*) |
xxxxxxx |
xxxx |
|
XXX |
0,60 |
0,60 |
0,53 |
0,60 |
xxxxx (*) |
xxxxxx oranžová |
světle xxxxx |
xxxxxx xxxxx |
|
XXX |
0,40 |
0,67 |
0,45 |
0,60 |
xxxxxxxxx hnědá (*) |
žlutá |
hnědá |
černá |
|
PTD |
0,33 |
0,65 |
0,37 |
0,70 |
hnědá |
oranžová |
fialová (*) |
xxxx |
|
XXX |
0,07 |
— |
0 |
0,05 |
xxxxx (*) |
oranžová |
fialová |
hnědá |
|
H |
0,50 |
0,35 |
0,80 |
0,20 |
— |
oranžová |
fialová |
černá (*) |
|
αX |
0,90 |
0,80 |
0,90 |
0,75 |
xxxxxxxx xxxxx |
— |
xxxxxxx (*) |
černá |
|
P |
0,37 |
— |
0,67 |
0,05 |
hnědá |
velmi světle xxxxxxx |
xxxxx xxxxxx xxxxx |
xxxxx (*) |
|
X |
0,50 |
0,37 |
0,80 |
0,17 |
xxxxxxxx (*) |
xxxxxx fialová |
velmi xxxxxx hnědá |
světle xxxxx |
6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a reakčních xxxxxxx.
6.1 Xxxxx referenční xxxxxxx x xxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β N)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (PAP)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-NPPD)
6.1.6 4-nitro-1,2-fenylendiamin (4-XXXX)
Xxxxxxxx xx 0,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx způsobem popsaným x bodu 3.21.
6.2 Xxxxx xxxxxxxx rozpouštědlo
6.2.1 Xxxxxxxxxxx – xxxxxxxxxx – 25 % xxxxxx amoniaku (65: 30: 0,5 xxxxxxxx)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxx komory pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx odpovídajícím xxxxx.
6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Podle xxxxxxx 1 se xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1.3) xxxxxxx na xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx xxxxxx 1 xx 4 μx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 1), který xxxx asi 2 xx od obou xxxxxx. Množství xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2).
6.4.3 Xxxx xxxx 2 a 3 (xxx. 1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2 (xxxxxxxxxx xxxx body je 1,5 cm). Xxxxxx xx 2 μx xxxxxxx referenčního roztoku – kromě DAP, xxxxx je nutno xxxxxx x objemu 6 μx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx x základních xxxxxx 4 x 5 (xxx. 1) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx vyvolávání xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxx xxxx je 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxx xx xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.22.2. Deska (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx a xxxxxx xx ve xxx x xxxxxx xxxxxxxxx směru (xxx. 1).
Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx vyznačené xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
6.4.6 Xxxxx xx x xxxxxx xxxxx x xxxxxx do xxxx chromatografické xxxxxx, xxxxxx propláchnuté dusíkem, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 minut.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx dusíkem (3.8) xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx rozpouštědla (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx (xxxx ve xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne linie xxxxxxxxx na xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx vyjme x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx vzduchu.
6.4.8 Deska xx na 10 xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory xxxxxxxxxx xxxx xxxx (6.3) x dvourozměrný chromatogram xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx hodnot Rf x barev xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx jsou xxxxxxx v xxxxxxx XX).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dosáhne xxxxx, xxxxxxxxx xx po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xx xxxx xxx hodiny.
6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx opakováním postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 až 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx extraktu xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 μl xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x bodu 6.4.8. Xxxxxxxx-xx xx oproti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 žádná xxxx skvrna, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.4.8 xxxxxxx.
XXXXXXX XX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx parami xxxx
|
Xxxxxxxxxx xxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx hnědá |
|
OAP |
oranžová |
|
MAP |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
2NPPD |
hnědá |
|
4NOPD |
oranžová |
III. XXXXX X XXXXXXXXX DUSITANŮ
A. XXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx derivátů x 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny sírové ((x420 = 1,84) = 1,84) (obsah xxxxxxx vložit x xxxxxxxxx) se xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.2 Zředěná kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové ((x420 = 1,19) = 1,19) (obsah xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Methanol
3.4 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® x převede xx kvantitativně xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx xxxxxxx xx přidají 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x protřepe xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx a xxxxx, xxxxx se xxxxxx úplně xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml
4.3 Hnědá xxxxxxxx láhev xx 125 xx
4.4 Skleněná xxxxx 10 × 10 xx
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Filtrační xxxxx 10 × 10 xx
5. XXXXXX
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx rozetře xx xxxxxxxxx desku (4.4) xxx, xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx silnou.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx destilovanou xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx asi xxxxx xxxxxx x do xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:
- 2 xxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx xxx kapky xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
5.4 Po 5 až 10 xxxxxxxxx xx filtrační xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx proti xxxxxxx světlu. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx indikuje přítomnost xxxxxxxx.
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Xx-xx přítomno xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxx až xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xxxxx uplyne xxxx xxxxxx na žlutou, xxxxxxxxx obsah dusitanů xx vzorku.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX
Xxxxxx popisuje xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dusitanů xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx reakce xxxxxxxxxx xxxxxxxx se sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx při 538 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxx: xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
4.1.1 Carrezovo xxxxxxx X:
106 g kyanoželeznatanu xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6·3H2O xx xxxxxxxx x destilované xxxx a xxxxx xx xxxxx xx 1000 ml.
4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX:
219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX3XXX)2·2X2X x 30 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xx vodou xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx baňce xx 1000 ml a xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 xxxxxxxxxx XxXX2.
4.3 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 0,2 % roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx:
2,0 x sulfanilamidu xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx ochlazení xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 1000 xx.
4.5 5 N kyselina xxxxxxxxxxxxxx
4.6 X-1-xxxxxxxxx činidlo:
Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx v xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 x dihydrochloridu X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxx
5.4 Odměrné válce xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxx, průměr 15 xx
5.6 Xxxxx xxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 1 xx
5.8 xXxxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 ml
5.10 Xxxxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx xx naváží xxx 0,5 x (m xxxxx) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx převede xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxxxx na 250 xx (5.10) x doplní xx xxxxxx destilovanou vodou xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx na xxx xxxxxx vloží xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Xxxxx xxxx xxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Ochladí xx xx pokojovou xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx míchání xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx činidla X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Přidává xx 1 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Xxxxxxx xx xXxxxx (5.8)). Obsah xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou po xxxxx.
6.4 Xxxxx se xxxxxxxx a zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx ne xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx 60 xx.
6.6 Po promíchání xx přidá 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx–xxxxxxxxxxxxx (4.4) a poté 6,0 xx 5 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Promíchá xx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx po xxxxx x promíchá se.
6.7 Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx operací xxxxxxxxx v xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx přídavku X1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Změří xx (5.7) xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (6.7).
6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx xxxxx dusitanu xxxxxxx x mikrogramech xx 100 xx xxxxxxx (m1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxx 10 μg xx xx (4.2) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx pro koncentrace 0, 20, 40, 60, 80 x 100 μx dusitanu xxxxxxx xx 100 xx.
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% XxXX2 = 250 / X × x1 × 10-6 × 100 / x = x1 / X × x × 40
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x gramech (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx xxxxxx (6.5).
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
Pro xxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu xxxxxxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
IV. XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxx xxxxx:
1.1 Důkaz
1.2 Kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx nevhodná, xx-xx formaldehyd xxxxx xxxx xx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxxx donorů xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší povolenou xxxxxxxxxxx, musí xx xxxxxx xxxxxxxxxxx metoda.
1.3 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxx xxxx metodě xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx formaldehyd xxxx formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) se xxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx nesnadné.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxx X – Důkaz
Formaldehyd x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zbarvuje Xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxx xxxx xx lila.
3.2 Xxxx XX – Xxxxxxxxx pomocí pentan-2,4-dionu
Formaldehyd xxxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx vzniku 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
3.3 Část XXX – Xxxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx reaguje xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx 0 °C xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxx amonný
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Kyselina xxxxxx, xxxxxxxxx 2 N
4.5 Xxxxxxx připravený 0,1 X roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx: xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx v 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X.
Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xx2XX3·7X2X) x 1,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ((x420 = 1,19) = 1,19). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 ml.
(Toto reakční xxxxxxx nelze použít xx xxxx xxxxxxx.)
4.7 Xxxxxxx obsahující xxxxxx-2,4-xxxx
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
|
150 g |
octanu amonného (4.2), |
|
2 xx |
Xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx – xxxxx xx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx při 410 xx), |
|
3 ml |
ledové xxxxxxxx xxxxxx (4.1). |
Xxxxxx xx xx 1000 ml xxxxx (pH roztoku: xxx 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.8 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx sírové, 0,1 X
4.9 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx sodného, 0,1 X
4.10 Xxxxxx xxxx, 0,1 X
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 X
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5 x 37 xx 40 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx stanoví takto: xxxxxxx xx 10,00 xx, xxxxx xx 25,00 xx 0,1 X xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.10) x 10 xx 1 X roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxx xxx minut.
Přidá xx 11 ml 1 X XXx x xxxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) se titruje 0,1 N odměrným xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.11), xxxx indikátor xx xxxxxxx xxxxx.
1 xx 0,1 N xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu.
4.13 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.12) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxx xx na 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x xxxxxx se xx 500 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx.
1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.14 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 x/100 ml 50 % ethanolu
4.15 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxx činidlo 4.7, xxx bez xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Filtr pro xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx)
5.3 Xxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxxx kyvety x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 cm
5.6 Xxxxxxxxxxxx xx zapisovačem
5.7 Skleněná/kalomelová xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx speciální elektrody xxx nízké teploty).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx naváží 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx se xxx kapky 2 X xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 2 xx Schiffova xxxxxxx (4.6) (použité xxxxxxx xxxx xxx při xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxx xxx xxxxx.
6.1.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx lila zbarvení, xx přítomen formaldehyd x množství xxxxxx xxx 0,01 % x xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x x xxxxxxx potřeby xxxxxxxx podle xxxx 6.3.
6.2 Kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu asi 150 xxxxxxxxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx vodou x promíchá.
6.2.1.3 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
10,00 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.2.1.2,
5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 ml.
6.2.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
5,00 ml xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx objem 30 xx.
6.2.4 Xxxxxxxxx
6.2.4.1 Baňky xxxxx xxxx 6.2.1.3, 6.2.2 a 6.2.3 xx protřepou x xxxxxx xx xxxxxx xx 10 minut xx xxxxx lázně xxxxxxx xx 60 °X. Nechají se xxx xxxxxx chladnout x xxxxx x xxxxxxx xxxxx.
6.2.4.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxxxx 10 xx butan-1-olu (4.3). Každá xxxxx xx vypláchne 3 xx 5 xx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxx 30 xxxxxx důkladně xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
6.2.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx přes xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx (xxx minut xxx 5000 ot./min) xx méně xxxxxxxxx x xxxx déle.
6.2.4.4 Xxxxx se absorbance (X1) xxxxxxxx roztoku xxxxxx podle xxxx 6.2.1.3 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku 6.2.2. xxx 410 xx.
6.2.4.5 Xxxxxxx xx změří xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X2) xxxxx xxxx 6.2.3 proti xxxxx-1-xxx.
Xxxxxxxx
Xxxxxxx tyto xxxxxxx xxxx být provedeny xx 25 minut xx okamžiku, xxx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx xx lázně xxxxxxx xx 60 °X.
6.2.5 Kalibrační xxxxxx
6.2.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxx:
5 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13),
5 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.7),
xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx celkový objem 30 xx.
6.2.5.2 Postupuje xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.5, změří xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.3).
6.2.5.3 Postup xx xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 ml xxxxxxxxxxxx roztoku.
6.2.5.4 Xxxxxx xxxxxxx se získá xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.4.5.
6.2.5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (6.2.4.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.5.2 x 6.2.5.3. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 μx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxx pomocí hydrogensiřičitanu
6.3.1 Xxxxxxxx analyzovaného vzorku
6.3.1.1 Xxx zkoušku
Do vytárované xxxxxxx se s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 3 až 20 xx xxxxxxxxxxxx.
6.3.1.2 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (x xxxxx).
6.3.2 Xxxxxxxxx
6.3.2.1 Xx xxxxxxx xx 100 ml xx odměří 50 xx 0,1 X xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (4.5) x xxxxx xx 10 xx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxxxx xx.
6.3.2.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxx xxxx x soli xxx, aby xx xxxxxxx celku xxxxxxx xx + 2 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx 6.3.1.1.
6.3.2.3 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxxxx sodným (4.9) xx xxxxxxxxxx třepání x udržování xxxxxxx xxxx + 2 °X x + 4 °X (bod xxxxxxxxxxx xxxx mezi xX 9 a 11). Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xx xxxxxx jako X1.
6.3.3 Xxxxx xxxxx
Xxxxxx dodatečně xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2.1 xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.3.2.
Spotřebovaný xxxxx 0,1 X xxxxxxxxx sodného (4.9) xx označí xxxx X2.
6.3.4 Xxxxxxxxxx zkouška
Acidita xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x’ xx xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 N xxxxxxxx sírové (4.8). Xxxxxxxxxxxx objem 0,1 X hydroxidu sodného xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové xx xxxxxx xxxx x’.
6.3.5 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx předepsaných xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.14) jako indikátoru.
7. XXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Výpočet xxx kolorimetrickou xxxxxx
7.1.1 X2 se xxxxxx xx X1 x x xxxxxxxxxx křivky (6.2.5.5) se x xxxxxxxxxxxx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X x xxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.2.1.3).
7.1.2 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x):
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = X / 103 × x
7.2 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx metodu x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxx 0,1 X hydroxidu xxxxxxx (4.9) xxxx 0,1 X xxxxxxxx sírové (4.8) xx xxxxxxx xx hmotnost x:
x = x′ · x / m′
Pro xxxxxxxxx prostředek xx xxxxxxx x samozřejmě xxxxxx.
7.2.1 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 – X1 + x) / m
7.2.2 X xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % = 0,30 (X2 − X1 – x) / x
7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx výsledky xxxx xxxxx liší, xxxxxx xx pouze xxxxx hodnota.
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,2 % xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 0,05 pro xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X VLASOVÝCH XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X této xxxxxx xx specifikováno xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech xxxxxxxx chromatografií. Metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx 2,0 hmotnostních xxxxxxx vzorku.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx a 3,5dihydroxytoluen (5xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx jako xxxxxxx standard xx xx vzorku oddělí xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx se vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografií.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 25 % kyselina xxxxxxxxxxxxxx (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx 96 % (v/v)
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx připravené x xxxxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxx silikagelová xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se povrch xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx schnout xxx xxxxxxxx teplotě xxxxx xx tři xxxxxx.
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx může xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx – chloroform – xxxxxxxx xxxxxx (20: 75: 5 xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx resorcinolu xx 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 μx xxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx 3,5dihydroxytoluenu (XXX) ve 100 xx 96 % xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 μx DHT).
4.8 Směs xxxxxxxxx: v xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx 4.6 a 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx po xxxxx 96 % xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx xxxxxxxx 400 μx xxxxxxxxxxx x 400 μx DHT).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx chromatografii
5.2 Xxxxxxxx laboratorní xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Příprava vzorku
6.1.1 Xx kádinky xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 až 50 xx resorcinolu.
6.1.2 Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx reakce (je xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 xx), xxxxx se 10 xx (40 xx XXX) roztoku vnitřního xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml, xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3 250 μx xxxxxxx (6.1.2) xx xxxxxx xx deaktivovanou xxxxx xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx nepřerušovaná xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Xx xxxxx xxxx xx xx, aby xxxxx xxxx co xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 μx xxxxx xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx 5 μl xxxxxxx 4.6 x 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
6.1.6 Deska xx xxxxxx x nenasycené xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 4.5, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 12 xx xx startovací xxxxx; xxxxxxx xx xxxx xxx 45 minut. Xxxxx xx xxxxx xx vzduchu x xxxx resorcinolu/DHT xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx přibližně xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2 mm xx xxxxxxxx tmavého xxxxxxxx pásů. Tyto xxxx xx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Adsorbent xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směs standardů xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
xxxxxxx se 2 xx methanolu (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se opakuje xx dobu xxxxxxx 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Xxxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx naplněném xxxxxxx xxxxxxx prostředkem. Nezahřívá xx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx se přidá 200 μx BSTFA (4.9.1) x xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx nádobě 12 xxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Mikrostříkačkou se xxxxxxxx přidá 200 μx XXXX (4.9.2) x 100 μx XXXX (4.9.3), směs xx zahřívá x xxxxxxxx nádobě 30 xxxxx xx 60 °X. Směs se xxxxxxx.
6.2 Plynová chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ (x2 – r1) / x1 + w2)
kde:
r1 x r2 = xxxxxxxx časy dvou xxxx v minutách,
w1 x x2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xx xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx pro plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx vhodné:
|
Materiál |
kolony: |
korozivzdorná ocel |
|
Délka |
200 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: |
˜ 3 xx |
|
|
Xxxxx: |
10 % XX17 xx Chromosorbu XXX, 100 xx 120 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxx ionizační detektor |
||
|
Teplotní xxxxx |
||
|
Xxxxxx: |
185 °X (xxxxxxxxxxx) |
|
|
Xxxxxxxx: |
250 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
250 °C |
|
|
Nosný xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne 1 xx 3 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.9. Xxx xxxxx roztok (6.1.9) xx provede xxx xxxxxxxx, změří xx xxxxxx xxxx, vypočte xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxx xxxxxxx:
% xxxxxxxxxxx = 4 / X ×&xxxx; Xxxxxxx / Xxxxxxxxxxx xxxxx
xxx:
X = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx v xxxxxxx (6.1.1),
Xxxxxxx = průměrná xxxxxx xxxx xxxxx xxxx 6.2.2 xxx xxxxxx vzorku,
Sstandardní směsi = xxxxxxxx plocha xxxx podle xxxx 6.2.2 pro směs xxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxx 0,5 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,025 %.
VI. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXX NEBO XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx analýza methanolu xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (včetně xxxxxxxx) plynovou chromatografií.
Metodou xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hladiny od 0 do 10 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Používají xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx promytím xxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx aerosolové xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx vzorky.
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Pipety xx 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 ml
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 μl x 0 až 5 μx x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) speciální xxxxxxxxxx xxxxxxxx stříkačka x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5 [5], xxxxxx xxxxxx xxxxxx).
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx dne 22. xxxxxxxx 1980 [6] x xxxx se xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxx x obalech xx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx XX xx xxxxx xxxxx xx koncentraci 1 xx 2 % xxxxxxxx xx xxxxxx-2-xxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx podmínek xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx vzorky se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx M18 na Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx R xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ x2 − x′ r1 /&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx časy dvou xxxx v xxxxxxxx,
x1 x x2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xx za xxxxxx.
6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
3,5 metru |
|
|
Průměr: |
3 xx |
|
|
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx): |
150 xX |
|
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
45 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxxxx: |
150 °X |
|
|
Xxxxxx: |
65 °X |
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx QS; použije xx plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení R xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x′ r2 − x′ r1 / x1 + x2
xxx:
x1 x r2 = retenční xxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx
x1 x x2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx v mm xx xxxxxx.
6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx možno xxxxxxxxx za následujících xxxxxxxx:
|
Xxxxxxxx |
xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
2 xxxxx |
|
|
Xxxxxx: |
3 xx |
|
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: |
8×10-10 X |
|
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
2,1 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
40 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxx xxxx: |
xxxxx |
|
|
Xxxx: |
1,5 xxx |
|
|
Xxxxxx: |
20 xx/xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxxx: |
150 °C |
|
|
Detektor: |
230 °C |
|
|
Kolona: |
120 xx 130 °X |
|
7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx chromatografii xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx X18) xx použijí následující xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxx baňky xx každém xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx nebo propan2ol (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 μl xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.
Xxx každou xxxx xx vypočtou xxxxxx ploch píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx2xx). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx:
|
xx xxx x: |
xxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v % |
|
xx xxx y: |
poměr xxxxx xxxx (methanol/ethanol) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.2 Pro plynovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.2 (náplň xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (μx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx2xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 xx |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 xx |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 až 3 μx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx kalibrační xxxx se xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx2xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx graf vynesením:
|
na xxx x: |
xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x % |
|
xx xxx x: |
xxxxx xxxxx píku (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). |
7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST [7]
Xxx xxxxxxxxxx obsahu 5 % xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx2xxx by xxxxx xxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem překročit 0,25 %.
[1] Xxx xxxxx XXX 5725.
[2] Xxx xxxxx XXX 5725.
[3] Xxx xxxxx XXX 5725.
[4] Xxx xxxxx XXX 5725.
[5] Xx. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[6] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxx xxxxx XXX 5725.