Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], a zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se týkají xx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx by xxxxxxx xxxxxxxx metody analýzy xxxx být stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxxxx dva xxxxx x xxxxxxxx tohoto xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a bis(chinolin-8-ol)sulfátu, xxxxxxxxx amoniaku, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx, v xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, pro xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (INN), xxx xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (XXX), stanovení xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx, stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx alkalických xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x zajištění xxxx, aby xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- stanovení xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx prostředcích,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx pastách,
- důkaz x stanovení organických xxxxxxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxx alkalických xxxx x xxxx alkalických xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu dne 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx andriessen
člen Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxx obsahovat xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dichlormethanu x 1,1,1-trichlorethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxx plynové chromatografie x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxx (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx uhličitý (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (CH2Cl2).
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx na převedení xxxxxx na 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].
5.4 Tlaková xxxxxxxx stříkačka, xx 25 xxxx 50 μx (xxx metoda x xxxxxx xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx bez xxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx standard xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x odběru xxxxxx, avšak s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Po xxxxxxxxx vzorku xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx lahve xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx chloroformu (4.1) odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx. Mrtvý xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx špička xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkem (4.6), xxx x xx nezůstal xxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorku.
6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx by xx xxx povrch ventilu x spojky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) a xxxx xxxxxxxx vysušit dusíkem (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx dvě xxxxx xxxxxxxx lahve x xxx xxxxxx xxxxx xx provede xxx měření.
7. CHROMATOGRAFICKÉ XXXXXXXX
7.1 Předkolona
Materiál xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx jako x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Xxxxxxxxxx M 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + W2
kde:
r1 a x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Xxxx příklady xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
Chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 xx 120 xxxx |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Teplotní podmínky xx mohou xxxxx x závislosti na xxxxxxxxx. X příkladech xxxx xxxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °C |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx helia: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μl |
15 μl |
8. XXXX XXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxxxx směs:
dichlormethan (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx "x" vzhledem x xxxxx "x" xxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx
Xxxxx látka se xxxxxx xxxx "p", xxxxxxx
xx = její xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx látka xx xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = její plocha xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx odezvy (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (v x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx píku 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × X1 × x1 × 100 / Xx × Xx
% (m/m) XX3XXX3 = mp × X2 × x2 X 100 / Aa × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx jsou xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Důkaz
Důkaz xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
3.2 Stanovení
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx reakcí x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 nm.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Xxxxxxxx-8-xx.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx toxicitě xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx opatrně.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X xxxxxxxx sírová.
4.9 1 X xxxxxx xxxxxxxxx sodného.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx.
4.13 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Celit 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx roztoky
4.15.1 Do xxxxxxx baňky xx 100 xx se xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.8). Doplní xx xxxxxxxxx sírovou (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x ethanolu (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x promíchá.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx A
Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou a xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx A a 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx pro chromatografii xx tenké xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.20 Ethanol (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx vodě.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.22 Xxxxxxxx roztok, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx xx xxxxxx 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx.
4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx ekvivalentní). Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx 10 xx činidla (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx a xx xxxxxxxx.
5.2 Odměrné xxxxx.
5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 a 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx.
5.5 Xxxxxx nálevky xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Zpětný xxxxxxx se xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx dráhou 10 xx.
5.11 Míchačka x elektrickým xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolona x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx ze skelné xxxx, a x xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx vzorky
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx pH xx 7,5 x 10 μx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx linie se xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x jednom x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx čelo xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx se xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.19). Xxxxx se x xxxxxxxx xx roztokem 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxx viditelné xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 g xxxxxx xx rozptýlí x 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx se xxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) převede xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx x xxxxx x kulatým xxxx xx 100 ml (5.1) odpaří xxxxx xx xxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 a 30 μx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nanese xx xxxxxxxxxxxxx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Na desku xx nanese 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Stanovení
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx x kulatým xxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8) a xxxx xx odpaří xxxxx xx xxxxx xx sníženého xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Tento zbytek xx xxxxxxxx x 20 xx teplé xxxx. Xxxxxxx se xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 ml xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x promíchá.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx se 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (oxin xxxx (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 25 xx (5.2). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx se. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Pevné vzorky xxxx krémy
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá xx 30 xx xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7). Xxxxxx se xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx pod xxxxxxx chladičem.
6.2.2.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx nálevky xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 X XXx (4.7). Vodná xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx s xxxxxxx dnem (5.1) x benzenová fáze xx promyje 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7).
6.2.2.3 V případě xxxxxx, xxxxx brání xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), čímž xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxx xx v xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx každém xxxxxxxx xx náplň kolony xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx převede xx xxxxxx, xxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 xx eluátu xxx xx 10 xxxxx (pokud je xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx zajistit, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x bodu 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) nebo xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx v 6 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) x xxxxx xx převede do xxxxxx xxxxxxx xx 50 ml (5.5). Xxxxx xx vypláchne 8 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxxx se x xxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx chloroformu (4.3) xx třikrát xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX KŘIVKA
Do čtyř xxxxx na 100 xx s xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx každá obsahuje 3 ml 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx se xxx, xxx je xxxxxxx x bodu 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = x / m × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = 2x / x × 100
kde:
a = xxxxx miligramů xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx zkušebnímu xxxxxx kosmetického prostředku xxxxxxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx u xxxxxxxxx xxxxxxxx solí, xxxx xx uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx mastných xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X filtrátu nebo xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % roztok (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (x/x) roztok.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx odpěňovač.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 M xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Indikátor, xxxxx potřeby: xxxxx xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx červeně x xxxxxxxx x 2 ml 0,1 % xxxxxxx (m/v) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 xx.
5.3 Xxxxxxxx xx destilaci s xxxxx parou.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx skleněná xxxxxxxxx x referentní xxxxxxxxx xxxxxxxx (kalomelová) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 mg xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx se 10 xx xxxx, 10 xx methanolu (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Doplní se xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx promíchá x xxxxx xxxx přes xxx x lednici (5 °C).
6.4 Poté xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx získal čirý xxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx parou (5.3) a xxxxxxxxx xx přidá 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx se x 200 xx xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 ml odměrného xxxxxxx kyseliny sírové (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx zpětné xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = jeho xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),
x = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – V1M1) × 17 × 100 0,4m = (20 X2 – X1X1) × 4250 / x
7.2 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace
Označí-li xx:
X2 = xxxxx použitého xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (v xx),
X2 = xxxx xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / m
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx asi 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xx aerosoly.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx na celkový xxxxx xxxxx na xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Nitromethan xx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx reakce. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií po xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.
4. XXXXX
4.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X roztok.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx xx na 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 xx vzorku xx xxxxx 10 xx 4.1.1 a 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 2).
5.1.3 Ethanol, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu
Do xxxxxxxxxx xxxxxxx baňky xx 25 xx se xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx xxxxxx chloroformu, xxx xxxxxx xx 270 mg 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) xx odměrné xxxxx na 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx v kapitole XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. prosince 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.3 Postup
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx vytárované xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx přidá xxx 5 ml xxxxxxx x roztoků vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 xx xxxx 20 ml skleněná xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x připojení xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5 kapitoly XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Znovu xx xxxxx, aby xx stanovilo xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx postupem xx do xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxx na xxxxxxxx. Xxxxx xx zváží, xxx se stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxx xxxxxx asi 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx ze xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx Q. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (v xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx píků x polovině výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x milimetrech xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx následující xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx požadované xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10A.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx podmínky:
Nástřik: 150 °X.
Xxxxxxxx: 150 °X.
Xxxxxx: mezi 50 x 80 °X, x závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 bar.
Průtok: 40 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx specifikací xxxxxxx detektoru.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx xxxxxx nitromethanu xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx xxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = m’n / x’x × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx přístroje).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = plocha jeho xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx hmotnost xx xxxxx (x gramech),
Sc = xxxxxx jeho xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxxx aerosolu (v xxxxxxx), xxxxx % (x/x) nitromethanu ve xxxxxx je:
mc / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) nitromethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X PROSTŘEDCÍCH PRO XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX A V XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx pro rovnání xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx provede xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx reakcí
4.1.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx objemový xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx x octanem xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx se xxxxxx na xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx žluté xxxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx přidá xxxxxxx miligramů xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx destilované xxxx x 1 xx kyseliny chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx podle zápachu, x xx xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx olovnatého.
Citlivost: 50 ppm.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx po okyselení:
Postupuje xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxx manganistanové.
4.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
4.2.1 Reakční xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (kyselina thiomléčná), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx desky xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Merck X 254 E xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx koncentrovaná, x420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % roztok (x/x) ve vodě.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, v/v/v/v).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx se 5 x bromu xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxxxxx xx 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18 Referenční roztoky:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
[8]4.2.2 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků
Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx pH 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X některých xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx zředěním.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx nanese 1 μl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μl xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx x xxxxxx proudu xxxxxx x xxxxx se xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx co xxxxxxxxxxx, xxx nedošlo x oxidaci thiolů.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud xx xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx poté xxxxx xxxxx (např. x xxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 minut.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx porovnají x xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx jako xxxxx xxxxxxx slouží xxxxx xxx srovnání. Xxxxxx xx:
- úrovni xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (viz xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "–SH" xxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 I– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 150 xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx naváží 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x titruje se xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx indikátor (xxxx. xxxxxx škrobu nebo xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) = 90 × n × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 n / x
xxx:
x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x gramech),
n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx stanovení nutné. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace x xxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx kademnatého. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx buď xxxxxxxx xx xxxx, xxxx xxxxxx xxxx roztok x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx standardem.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, 10 % roztok (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) x xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx pufr (xX 5):
Xxxxx sodný xxxxxxxxx, 77 g.
Kyselina xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 M odměrný xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Synthesis (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx roztok xxxxxxxx asi 1,5 x xxxxxxxxxxxx ve 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny operace xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx třeba se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx zábrusem (xxx xxxxx xxxx xxxx x dispozici xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxx (xxx Xxxxx, H. X., Xxxxxx, X. X., Xxxxxxxx, X. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx předem (podle Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx dostatek xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Okyselí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX asi 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx pH xxxxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x poté xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, který xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x případě krémových xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx zaměňovat x xxxxxx, které se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Ověří xx, xx se xx xxxxxxx několika xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % původního xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx se xxxxx 10 ml xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se přidá:
- 2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny chlorovodíkové x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Thioly xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx zbývat malé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx obsah thiolů xxxx alespoň 90 % hodnoty xxxxxxx x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se provádí xxx pomocí xxxxxxxx xx xxxx (5.2.5.1), xxxx předem připraveným xxxxxxxx diazomethanu (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx in xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μl xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) s xxx 300 mg 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx převede xx xxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá xx v xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx opatřené zátkou xx xxxxxxx 1 xx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 μl xxxxxxx "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 ml.
Toto xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška x methylace se xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 mesh.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Vhodné nastavení xxxxxxxxxx elektrometru plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 bar,
průtok: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: vodík.
tlak: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.
Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx. Umožní xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
R = 2 x' (r2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 a r2 = xxxxxxxx časy (x xxxxxxxx),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx zvyšovat xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X rychlostí 10 °X xx xxxxxx, xxx xx vyloučily xxxxx, které by xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx se vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx standardní směsi.
Označí-li xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor odezvy,
m’t = xxxx xxxxxxxx xx směsi (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "c",
přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x miligramech),
S’c = plocha xxxx xxxx,
xxxxx
xx = m’t / x’x × X’x &xxxx;/ S’t
Tento xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve vzorku
Označí-li xx kyselina thioglykolová xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx odezvy,
St = xxxxxx jejího xxxx, x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx původního xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × kt × Xx / Xx × 100
6. OPAKOVATELNOST [9]
Xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX HEXACHLOROFENU (XXX)
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx chromatografií xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Kyselina xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx rozpouštědlo: Xxxxxx obsahující 1 % (x/x) ledové xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Detekční xxxxxxx X:
Xxxxxx rhodaminu X: xxxxxxxx se 100 mg rhodaminu X ve xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
3.6 Detekční xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx methanolu (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx den).
Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx demineralizované vody.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok:
Hexachlorofen, 0,05 % roztok (x/X) x xxxxxxxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 mm (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX VZORKU
5.1 1 x homogenizovaného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Celitu AW (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Suší xx xxx xxxxxx xxx 100 °X.
5.3 Nechá xx vychladnout x xxxxxxxx zbytek se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx vždy 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx extrakci xx odstředí a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μl roztoku xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx do xxxxxx x vyvíjí xx xx xxxxxxxxxxx čela 150 mm.
6.4 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx x komory x suší xx x xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx vzduchu xxx xxxxxxx asi 105 °C.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx chromatografické xxxxx se detekují xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx x XX xxxxxx xxx 254 nm.
6.5.2 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx roztokem 2,6dibrom4(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.6). Xxxxx xx xx 10 minutách xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě xxxxxxxx v denním xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Detekční xxxxxxx X (3.5):
Hexachlorofen xx projevuje jako xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx až xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Diethylether.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50 % xxxxx xxxxxx (m/m) (připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Bromchlorofen (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Tetrachlor-2,2‘-thiodifenol (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3).
4.12 Xxxxxx.
4.13 4 X xxxxxxxx sírová.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx sklo.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Analyt. Chem. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxx se žádnou xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx prostředku xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11) a 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X). 10 xx roztoku X xx zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (xxxxxx B).
6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (roztok C).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x homogenizovaného xxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xx vzduchu x xxxxx xxxxx, xxxx se xxxxx x půl xxxxxx xxxx v sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx skleněné kolony. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx se dvě xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede asi 200 xx xxxxxxxx (4.2), přidá xx 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx x teplotě 0 °C x xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxxx stříkačkou xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx nepřetrvává, xxxxxxxxx se xxxxxxx x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx xx 15 minutách xxxxx x xxxxx a xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 hodin. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxx kyseliny mravenčí x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 μx tohoto xxxxxxx xx nastříkne xx chromatografu.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla x aparatura xx xxx hodiny chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X methylaci xx pokračuje xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší než 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
Xxxx vhodné xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °C.
Nosný xxxx: xxxxx zbavený xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 bar.
Průtok: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v gramech),
A’h = xxxxxx jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = jeho xxxxxxxx ve směsi (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx píku,
potom:
kh = x’x / x’x × A's / A'h
8.2 Množství xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku
Nechť
h = hexachlorofen,
kh = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
As = xxxxxx jeho píku,
M = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × xx × Xx X 100 / X × Xx
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx absolutní xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX (XXX) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxx soli tosylchloramidu (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Tosylchloramid, xxxxx xxx (chloramin-T).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), d420 = 1,18 g/ml
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru.
4.8 Manganistan xxxxxxxx.
4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (m/m).
4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-toluidin, 1 % xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 ml x kulatým dnem xx přesně naváží xxx 1 x xxxxxx (m). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) a vaří xx jednu xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Xxxxx suspenze se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx pět minut xxxxxxx při 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx filtrátu x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxxx (4.4). X případě xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Odparek xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
6.3.1 20 μl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) se nanese xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).
Současně x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Nechá xx vyvíjet ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx umístí xx xxx xx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx vzniklých xxxxxxx asi 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx asi 2 g manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxx xx odstraní xxxxxxxx desky na 100 °X xx xxxx pěti xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Měření
Přibližně xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx kalibračních xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx ověřit pomocí 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (m/V) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx podrobí xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) sodné xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × a / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx faktor 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μg),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Při xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX FLUORU X XXXXXXX PASTÁCH
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx určena xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Fluor xx ze sloučenin xxxxxxxxxxxx fluor xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xxxxxxx obsahujícím cyklohexan xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °C xx xxxxxxxxxx hmotnosti.
4.2 Voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.4 Cyklohexan (XX).
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx jako vzorek (6.1) xxxxx píky xxxx xxxxx rozpouštědla. X xxxxxxx potřeby xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Chlortriethylsilan (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/ml. Xxxxxx se přesně 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 250 xx (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx vodou (4.2) a xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 mg F -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx převede 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxx standardu
Smíchá xx 1 xx cyklohexanu (4.4) a 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx chlortriethylsilan/vnitřní standard
Do xxxxxxx baňky na 10 xx xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 ml TECS (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xylenem xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Kyselina xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx chloristá, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní vybavení.
5.2 Xxxxxxx chromatograf vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Bühler, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 ml x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx potaženými xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx ekvivalentní. Xxxxxx x uzávěry xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, poté xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx se suší xxx 100 °C.
5.7 Xxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
5.8 Destilační přístroj x třídílnou Schneiderovou xxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx Vigreux.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx zubní xxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Převede xx xx xxxxxx x xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při nichž xxxxxxx xx znehodnocení xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx xxxxxx 150 xx vzorku (x), xxxxx xx 5 xx vody (4.2) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 ml xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx kapkách xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx přidá 0,5 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 minut xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx minutu.
6.1.7 Xxxxxxxxxx se 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx separaci xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx odebere x 3 μx organické xxxx se xxxxxxxxxx xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Poznámka:
Eluce xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Xxxxxxx xx opakuje, vypočte xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v miligramech (x1)) xx odečte x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Celkový xxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxx) se vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx za xxxxxx), xxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx každém xxxxxxx xxxx pátém nástřiku xx kolona znovu xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °C,
nástřik: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx nosného plynu: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx řady xxxxx centrifugačních kyvet (5.6) xx pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx fáze.
6.3.4 Nástřik xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Vynese xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) ve standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (m/m) X) xx xxxx vztahem:
% X = m1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x miligramech),
m1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,012 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RTUTI
ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
Dále xxxxxxxx xxxxxx lze xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx a odličování xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx thiomersal (XXX) (merthiolát) a xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxx xxxxxxxxxxx chloridem uhličitým xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě xx silikagelu. Skvrny xxxxxxxxxxx xx objeví xxxx oranžově zbarvené xxxxxx.
2. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxx sírová, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 ml xxxxxxxx uhličitého (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (v/v).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid xxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
3.3 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l x xxxxxx xx zředí x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 xx destilované xxxx. Co xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx se 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Nechá se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx xx oddělila xxxxx část xxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx extrahuje 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx zelená.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně přefiltrují xxxx xxxxx pro xxxxxxxx fází (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx do xxxxx v proudu xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx v 0,5 xx chloridu xxxxxxxxxx (2.4). Roztok xx xxxxxxxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx a xxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) se xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx uhličitém xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx standardního xxxxxxx (2.6) podrobí postupu xxxxxxxxx x bodu 4.1 a 50 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6 xx nanese na xxxxx desku.
4.2.2 Xxxxx xx umístí xx xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx se nechá xxxxxxxxx xx xxxxx 150 xx. Organické xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx stálá, xxxxxxxx xx okamžitě xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx následující hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx soli |
0,10 |
Oranžová |
|
Octan xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx je xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rtuti. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx přítomna xxxxxxxxxxx rtuť, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, d420 = 1,84 g/ml.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7 % roztok (x/x).
3.5 Hydroxylamonium-chlorid, 1,5 % roztok (m/v).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % xxxxxx (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxxx, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx potřebného skleněného xxxxxx. Xxxxxxx dráha xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx opatření xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx rtuti.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx xx xxxxxx 150 xx vzorku (x). Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx tři xxxxxx ve vzduchotěsné xxxxxxx xx vodní xxxxx xxx 55 °X a x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx vychladnutí se xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xx xx 30 xxxxx xx xxxxx lázně xxxxxxx na 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx se xxxxx xx ledové xxxxx a opatrně xx xxxxx 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx nezůstane xxxxxxxx. Xxxxx se xx xxxxxxx 15 xxxxx xx vodní xxxxx vyhřáté xx 55 °C.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx vodní xxxxx xxx 55 °C xx pokračuje xx xxxx 30 minut.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x obsah xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Nádobka xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x poté xxxxxxxxx 10 ml xxxx (3.3). Roztok by xx měl xxxxx xxxxxxxx. Doplní se xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) se xxxxxxx xx skleněné xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a 5 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx promíchá. Vyčká xx 30 xxxxxx, xxx se veškeré xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx rtuť, x xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx (n).
5.2.2 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx nádobku x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a xxxxxx xx výsledná hodnota. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx odečtené xx xxxxxxxxx (v μg).
Množství xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech rtuti xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% rtuti = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx se xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx standardních xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx neměla absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx redukčních xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx okyselení xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusíku x xxxx se vyváže xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, propláchne x xxxxxxx jodometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 M xxxxxxx roztok.
4.3 Jod, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Sulfid xxxxx.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 koncentrovaný xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) se xxxxxxxx x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx se sraženina xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Xxxxxx xx vodou po xxxxx xx 100 xx.
4.8 Dusík.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Tříhrdlá xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xx xxxxxxxx x x xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxx nálevka x xxxxxxx stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx se dosud xxxxxxxxxx xxxxxx výrobku. Xx xxxxx x xxxxxxx dnem (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (m) (xxxxxxxxx v xxxxxxx), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá xx 60 ml vody x dvě xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do obou Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx převede xx 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx pro xxxxxx x xxxxx xxxxx. Trubice xxx xxxxx plynu xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x PVC xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xx 4.4), obsahujícího "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" je xxxxx miligramů xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxx operace. Rozdíl xxxx xxxxxxxxx "X" x "Y" nesmí xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx odstranění xxxxxxx xx xxxxx baňkou x kulatým dnem (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx xxx bublinky xx sekundu.
6.1.5 Baňka x xxxxxxx dnem xx xxxxxx na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx zastaví x xx kapkách xx přidá 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) se xxxxxx xx přidání téměř xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx zátka xxxxxxxx, aby se xxxxxxxx úniku xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 minutách xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxxx hodinu x xxx chladnout xx stálého proudu xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx kademnatého xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx nalije xx xxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx destilovanou xxxxx x xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.3 Promývání xxxxxxxxx se dokončí xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Papírový xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Erlenmeyerovy xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx vody.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% siry = 32 (n1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx množství xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,
m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx obsahu xxxxxxx xxx 2 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[2] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Norma XXX 5725.
[6] Úř. xxxx. L 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx ISO 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx dojít k xxxxxxx, musí xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x nepoužitým xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxx x dotyčném xxxxxx tímto xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stran xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) apod.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu, který xx nezbytný xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Norma XXX 5725.
[13] Xxxxx XXX 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Xxxxx XXX 5725.
[16] Xxxxx XXX 5725.