Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX ze xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx se ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx by xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx definováním některých xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/EHS [4] x xxxxx krok xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx amoniaku, xxxxx x xxxxxxxxx nitromethanu, xxxxx x stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x prostředcích xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx, stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx všechny nezbytné xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx amoniaku,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x prostředcích xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx prostředcích,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru v xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1984.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 27. xxxx 1983.
Za Xxxxxx
Xxxxx andriessen
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
PŘÍLOHA
STANOVENÍ DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx metoda xxxxxxx xxxxxxx chromatografie x xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Chloroform (CHCl3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Aceton.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx zařízení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vodivostním detektorem.
5.3 Xxxxx na převedení xxxxxx xx 50 xx 100 ml (xxx xxxxxx o xxxxxx xxxxxx xxx 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 xxxx 50 μx (xxx metoda x xxxxxx xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: Xxxxxx se xxxxxx naváží xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx. Přidá xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x odběru xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Po xxxxxxxxx vzorku xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu a/nebo 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx objem xxxxxxx se vypláchne 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hmotnost vnitřního xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx by xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx vypláchnout xxxxxxx (4.6), aby x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx vzorku.
6.2.3 Xx odebrání xxxxxxx xxxxxx by se xxx povrch xxxxxxx x spojky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (4.6).
6.2.4 Při xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx použijí dvě xxxxx xxxxxxxx xxxxx x pro xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: stejný xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx kolony.
7.2 Kolona
Stacionární xxxx xx xxxxxxxxxx x Hallcomidu X 18 xx chromosorbu. Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx posuvu papíru (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
7.3 Xxxx příklady xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx hledané xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 xxxx |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx podmínky xx xxxxx měnit x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx takto: |
||
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °C |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μx |
8. XXXX XXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (x/x),
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx odezvy xxxxx "x" xxxxxxxx x xxxxx "a" xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx látka xx xxxxxx jako "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx označí jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi,
Aa = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = xx × Xx / Xx × Xxx
Xxxx xxxxxxx například následující xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: |
x2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx použitého xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (x g),
Aa = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx,
X1 = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-trichlorethanu,
potom
% (x/x) CH2CI2 = xx × X1 × k1 × 100 / Xx × Ms
% (x/x) XX3XXX3 = mp × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. OPAKOVATELNOST [3]
Při xxxxxx dichlormethanu a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx důkaz a xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí spektrofotometrie xxxxxxxx vzniklého xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 nm.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx xxxxxxxx je xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 50 % xxxxxx (m/m).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X kyselina xxxxxx.
4.9 1 M roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx ekvivalent.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x malém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx rysku.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxx xx x ethanolu (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx 7 x síranu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx se x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx se po xxxxx vodou a xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Rozpustí xx v 50 xx vody. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro chromatografii xx tenké xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) roztok ve xxxx.
4.22 Pufrační roztok, xX 7
Xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 g xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx trihydrátu. Doplní xx xxxxx po xxxxx.
4.23 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx použitím xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx a xx xxxxxxxx.
5.2 Odměrné baňky.
5.3 Xxxxxx pipety xx 10 a 5 xx.
5.4 Nedělené xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Dělicí nálevky xx 100, 50 x 25 ml.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx filtr, xxxxxx 90 mm.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Zpětný xxxxxxx xx zábrusem.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x elektrickým xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 mm dlouhá x xxxxxxxx 8 xx, na spodním, xxxxxxx konci xx xxxxxx xx skelné xxxx, x x xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx horním xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Důkaz
6.1.1 Xxxxxxx vzorky
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xX xx 7,5 a 10 μx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx linie se xxxxxx 10 a 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx se xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxx viditelné xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
6.1.2.1 1 g xxxxxx se xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx se xxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) převede xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstva xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Spojené a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx x xxxxx x kulatým xxxx xx 100 ml (5.1) odpaří xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 μx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx popsaného v xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Xx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.8) a xxxx xx xxxxxx xxxxx do sucha xx xxxxxxxxx tlaku xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx zbytek xx xxxxxxxx x 20 xx teplé xxxx. Převede xx xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 ml xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx vodou x promíchá.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Měďnatý xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx mědi (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxx baňce xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Xxxxxxxxxx žlutého roztoku xx xxxx při 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx vzorky xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Xxxxx se 30 ml benzenu (4.2) x 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7). Xxxxxx xx xx míchání 30 xxxxx xxxx pod xxxxxxx chladičem.
6.2.2.2 Obsah xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 N XXx (4.7). Vodná xxxx xx xxxxxxx xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.1) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X xxxxxxx xxxxxx, které brání xxxxxxx postupu, xx xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx vznikne xxxxx xxxxxx. Směs xx v xxxxxx xxxxxxx převede do xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony (5.12).
Xx xxxxxx přídavku xx náplň xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx převede xx xxxxxx, xxxxxx xx kyselinou chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx se získalo 10 xx eluátu xxx xx 10 xxxxx (xxxxx je xx xxxxx, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx vrstvou xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx vodné xxxx (6.2.2.2) xxxx eluát x xxxxxx (6.2.2.3) xx x rotačním xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Zbytek xx xxxxxxxx v 6 ml roztoku xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) a xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx s 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Xxxx xx xxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xxx 410 nm xxxxx chloroformu (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx obsahuje 3 ml 30 % vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx odpovídá 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodu 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Kapalné xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = x / m × 100
kde:
a = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (v mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (m/m)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx miligramů xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v mg) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Při xxxxxx xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
STANOVENÍ XXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx nebo odstředí. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx destilaci s xxxxx xxxxx u xxxxxxxxx amonných xxxx, xxxx je uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx s vodní xxxxx a stanoví xx potenciometrickou nebo xxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % xxxxxx (m/v).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (x/x) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X odměrný xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx potřeby: smísí xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 ml 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx modři ve xxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 xx.
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx.
5.4 Potenciometr.
5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x referentní xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) elektroda.
6. XXXXXX
6.1 Do odměrné xxxxx na 100 xx xx naváží xxxxxx o hmotnosti (x) xxxxxxxxxxxx maximálně 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx se 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx barnatého (4.2). Xxxxxx se xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Roztok xx xxxxxxxx x xxxxx stát přes xxx v lednici (5 °C).
6.4 Xxxx xx chladný xxxxxx xxxxxxxxx nebo odstředí 10 minut v xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx získal xxxx xxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) a xxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx kapalného xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 ml xxxxxxxxx xx xxxx xx kádinky xx 250 xx obsahující 10 xx odměrného xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) x 0,1 xx xxxxxxxxxx (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx 200 ml xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4). Zaznamená xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx zpětné xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (v xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
M2 = xxxxxxxx faktor xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
m = hmotnost odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4m = (20 M2 – X1X1) × 4250 / m
7.2 Xxxxxxx x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace
Označí-li se:
V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (x xx),
X2 = xxxx xxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / x
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % amoniaku xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxx 0,3 % v kosmetických xxxxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx celkový xxxxx xxxxx na xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx barevné xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 xx.
4.2 Postup
K 1 ml vzorku xx xxxxx 10 xx 4.1.1 x 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Ethanol, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx vytárované xxxxxxx baňky na 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Doplní se xx 25 ml 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx chloroformu x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Dimethylheptanu
Připraví xx xxxxxxx jako xxxxxxxxxx roztok chloroformu, xxx naváží se 270 xx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx odměrné xxxxx na 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx aerosolů (xxxxx xxx převedení xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx v kapitole XX přílohy xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX ze xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx vytárované xxxxx xxx převedení xxxxxx na 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx podle postupu xxxxxxxxx v bodu 5.4 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx přidá asi 5 ml xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10 xx xxxx 20 xx skleněná xxxxxxxxx bez xxxxx xxxxxxxxxx k připojení xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx popsaného v xxxx 5 kapitoly XX xxxx uvedené xxxxxxxx Xxxxxx. Znovu xx xxxxx, aby xx stanovilo přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxx na xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Doplní xx xx xxxxx 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx asi 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx pět xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxx částí; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, druhá XXXX 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx Q. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kolona musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = šířka xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = rychlost posuvu xxxxxx (v milimetrech xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny následující xxx xxxxx, které xxxxxxxxx požadované xxxxxxxxx:
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10A.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx podmínky:
Nástřik: 150 °C.
Detektor: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °C, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Plyny
Nosný plyn: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. VÝPOČTY
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxx vnitřnímu xxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
m’n = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / x’x × X’x / S’n
(kn xx xxxxxx přístroje).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxx, jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXX THIOGLYKOLOVÉ (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXX, X XXXXXXXXXXXX PRO ROVNÁNÍ XXXXX X X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x prostředcích xxx xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx pro rovnání xxxxx x v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, nebo xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
4. DŮKAZ
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx díl koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx objemový díl xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx žluté xxxxxxxx, xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxx xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx přidá xxxxxxx miligramů studovaného xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 ml destilované xxxx a 1 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Uvolní xx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x na papírku x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) vzniká černá xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
4.1.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx redukovat například xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctová), xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx thiomléčná), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx silikagelové xxxxx xxx chromatografii xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, Merck X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx koncentrovaná, x420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.15 Chlorid xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx rozpouštědla:
4.2.1.16.1 Ethylacetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx objemy xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Roztok xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx se 5 x bromu xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1 % (m/v). Xxxxxxxx xx 100 mg xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.
4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18 Referenční roztoky:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % roztok (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
[8]4.2.2 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x v xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxx zředit. Xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.2.3.2 Vyvíjení
Na xxxxx se nanese 1 μx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší v xxxxxx xxxxxx dusíku x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx co xxxxxxxxxxx, aby xxxxxxx x oxidaci xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx postříká xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx poté xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Detekce xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx x xxxxx referenčních xxxxxxx xx porovnají x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- úrovni aktivace xxxxx vrstvy v xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx hodnot Rf xxxxxxxxx xx silikagelové xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (viz xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "–XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 M xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x uzávěrem xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx asi 0) x titruje se xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx indikátor (např. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Výpočet
Obsah xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx podle vzorce:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / m
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx vypočtený xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx odhalil xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx činidel, xx xxxxxxxx provést xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxx xx situ, xxxx xxxxxx jako roztok x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxx chromatografií plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) xx vodě.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (m/v) v xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Acetátový pufr (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx objemu jeden xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx připravený 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Xxx, 0,05 M odměrný xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Reagents xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx operace xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx použití aparatury xx xxxxxxxx (pro xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx speciální xxxxxxxx).
5.2.3 Přístroje x xxxxxxx
5.2.3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx in xxxx (xxx Xxxxx, X. X., Xxxxxx, X. X., Xxxxxxxx, X. X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx na 50 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx několika kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX asi 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 ml xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx pH xxxxxxx xx xxxxx, xxx je xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 minut x poté xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Odstraní xx xxxxxxxxxxx, který xxxx xxxxxxxxx nerozpustný tuk (x případě xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx tuk xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na dně xxxxxxx. Ověří se, xx xx po xxxxxxx několika kapek xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx sraženina.
Jestliže xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx přítomnost xxxxxx redukčních činidel xxx xxxxxx, ověří xx jodometricky, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx se xxxxx 10 xx methanolu (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx a xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxx postupem xxxxxxx.
Xx téže centrifugační xxxxxx xx přidá:
- 2 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx látek).Toto je xxxxxx "X".
Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx obsah xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % hodnoty xxxxxxx x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se provádí xxx xxxxxx xxxxxxxx xx situ (5.2.5.1), xxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx
Xx xxxxxxxxxx aparatury (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) se xxxxxxx 50 μl xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx se postupem (5.2.3.2) x asi 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nádobky na 2 ml opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá xx v xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx dva xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx na 5 xx opatřené xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) x xxxx 50 μx roztoku "X". Ponechá xx x xxxxxxxx xxxx xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x známé xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Xxxxxx
Xxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 mm.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 mesh.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx detektoru xx 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 bar,
průtok: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: vodík.
tlak: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx podmínky
Nástřik: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °X.
5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství: 3 μx.
Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 a X2 = šířky xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx minutu).
Doporučuje xx zvyšovat na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za xxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx x methyloktanoátu xx xxxxxxx standardní xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
m’t = její xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx píku, a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x &xxxx;/ S’t
Tento xxxxxxxxxx xx liší xxxxx použitého přístroje.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
Xx = plocha jejího xxxx, x označí-li xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x miligramech),
Sc = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
6. XXXXXXXXXXXXXX [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx chromatografií xx tenké xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Celit XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) ledové xxxxxxxx octové.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx xxxxxxxxx X: xxxxxxxx se 100 mg xxxxxxxxx X ve xxxxx 150 ml xxxxxxxxxxxxx, 70 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a 16 xx vody.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx den).
Roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (m/V) x ethylacetátu.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Desky xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx temperaci chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX VZORKU
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se důkladně xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx AW (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx xxxxxx xxx 100 °C.
5.3 Nechá xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx jemný xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx se xxxxxxxxx vždy 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx xxxxx extrakci xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 μx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx komory x vyvíjí xx xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 mm.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx x xxxxxx x xxxx se x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem vzduchu xxx xxxxxxx xxx 105 °X.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx chromatografické xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.5.1 nebo 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx postříká detekčním xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx x XX xxxxxx xxx 254 nm.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Následně xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx po 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx na xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje jako xxxxxxxxx modrá až xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx Rf xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xx přeměně xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Ethylacetát.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (karbitol).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % vodný xxxxxx (m/m) (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3).
4.12 Aceton.
4.13 4 X kyselina xxxxxx.
4.14 Xxxxx AW.
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx chromatograf vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu xx xxxxxxx 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředku jako xxxxxxx xxxxx. Obvykle xx nejvhodnější standard x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X). 10 xx roztoku X xx zředí xxxxxxxxxxxxx (4.1) na 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 nebo 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Přesně xx xxxxxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 xx xxxxxxxx sírové (4.13), 15 ml xxxxxxx (4.12) a 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 minut xxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (roztok C) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx vzorku
Všechna xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního zásobníku xx xxxxxxx xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), přidá xx 1 xx karbitolu (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x poloviny xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X a xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx třeba se xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Pokud xxxxx xxxxxxxx nepřetrvává, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx se xx 15 minutách vyjme x xxxxx a xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx otevře, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10 % (V/V) xxxxxxx kyseliny mravenčí x ethylacetátu (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx na 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 μl tohoto xxxxxxx se nastříkne xx chromatografu.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxx hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx tak, xxx xx popsáno x xxxx 6.3. 1,5 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne xx chromatografu.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx musí zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / W1 + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx WAW
zrnitost: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °C.
Nosný plyn: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx odpovídat xxxxxxxxx standardu a xxxx poměru xx xxxxxxxxxx směsi.
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v gramech),
A’h = plocha jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
xx = x’x / x’x × X'x / X'x
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku
Nechť
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho píku,
M = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx
xx × xx × Xx X 100 / X × Xx
9. OPAKOVATELNOST [12]
Xxx obsahu 0,1 % (m/m) hexachlorofenu xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (INN) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxx soli xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).
3. XXXXXXXX METODY
Chloramin-T se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx varem x xxxxxxxxx chlorovodíkovou.
Množství xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xxxxxxx fotodensitometricky.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu: 50 mg 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6: 4, X/X).
4.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (m/m).
4.10 Xxxxxxxx činidlo: 2-xxxxxxxx, 1 % roztok (x/X) x xxxxxxxx (4.5).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.3 Fotodensitometr.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx přesně xxxxxx xxx 1 g xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml xxxx a 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx jednu xxxxxx xxx zpětným xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx vychladnout x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxx minut xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxxx (4.4). V případě xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Odebere se 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx extraktu a xxxxxx se do xxxxx v xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx odparku (6.2.2) xx xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx způsobem se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Nechá xx vyvíjet xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx xxxxxxx vzdálenosti xxx 150 xx.
6.3.3 Xx úplném odpaření xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx umístí xx xxx xx xxx xxxxxx do xxxxxxxxx xxx xxxxxx vzniklých xxxxxxx xxx 100 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.9) xx asi 2 g manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx nádobě. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx na 100 °X xx xxxx xxxx minut. Xxxx se deska xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Vynesení kalibračních xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx skvrny 4-toluensulfonamidu xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 a 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7. POZNÁMKA
Metodu xx xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx stejnému xxxxxxx jako vzorek (6).
8. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxx-X xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = množství 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x μx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Při xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (m/m).
STANOVENÍ XXXXXXXXX FLUORU X XXXXXXX XXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx převede xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujícím xxxxxxxxxx xxxx vnitřní standard.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
4.1 Fluorid xxxxx, sušený xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx hmotnosti.
4.2 Voda, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx čistí destilací (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx ekvivalentní).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx fluoru
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx F -/xx. Xxxxxx se xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx se xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.5). Zředí se xx rysku vodou (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx zásobní xxxxxx, 0,050 mg X -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx zásobního roztoku (4.7.1). Zředí se xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxx standardu
Smíchá se 1 ml xxxxxxxxxxx (4.4) a 5 xx xylenu (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) a 0,12 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Zředí xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxx.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx chloristá, 20 % (m/V) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatograf vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx baňky xx 100 x 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx ekvivalentní. Kyvety x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx vypláchnou xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx 200 μl, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx ekvivalentní xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxx xx zubní xxxxxx, rozřízne se x veškerý xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx nádoby x plastu, xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxx se xx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxxxx ke znehodnocení xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx xxxxxxx xx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x důkladně xx xxxxx 45 minut xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx minutu.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx takové xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx separaci xxxx, kyveta xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx odebere x 3 μl xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx xxxx asi 20 xxxxx.
6.1.8 Xxxxxxx xx opakuje, vypočte xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v miligramech (x1)) se odečte x kalibrační xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx vzorku (x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx popsaným v xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Nosič: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 mesh.
Stacionární xxxx: xxxxxxxxxx xxxx DC 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx přes xxx při 100 °X (xxx průtoku xxxxxxx xxxxx 25 xx dusíku xx xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx noc. Xx každém xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °C,
detektor: 250 °X.
Xxxxxx nosného xxxxx: 35 xx dusíku xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx pipetou xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx xxxxxx plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μx xxxxxxxxx fáze.
6.3.4 Nástřik xx opakuje a xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Vynese se xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch píku (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx křivky přímkou.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx xxxxxx (v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) F) xx dána xxxxxxx:
% X = x1 / x × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při obsahu xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsanou xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx thiomersal (XXX) (xxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxx soli.
A. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx komplex x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Po extrakci xxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx se objeví xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (v/v).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % xx xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx methylrtuti,
dusičnanu xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx rtuťnatého xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid xxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx fází.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 x g xxxxxx xx zředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Přidají se 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Odstřeďuje se xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx část xxxxx xxxx od kapaliny. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Několikrát xx extrahuje 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx xxxxxxxxx poslední xxxxxxxxx fáze zelená.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx postupně přefiltrují xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx x 0,5 xx xxxxxxxx uhličitého (2.4). Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx způsobem xxxxxxxx x bodu 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Xx silikagelovou xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx uhličitém připraveného xxxxx bodu 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx standardního xxxxxxx (2.6) podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 4.1 x 50 μx roztoku xxxxxxxxx xxxxx bodu 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx desku.
4.2.2 Deska xx umístí do xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx výšky 150 mm. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx barva xx xxxxx, jestliže xx okamžitě po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přikryjí xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) rtuti xx xxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx přítomna xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Koncetrovaná kyselina xxxxxx, x420 = 1,84 g/ml.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Manganistan draselný, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % roztok (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (m/v).
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10 % roztok (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Skelná xxxx xxxxxxxxxxxx chloridem xxxxxxxxxx, 1 % (m/m).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx stanovení xxxxx bezplamenovou atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (technika xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx) xxxxxx potřebného skleněného xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx se xxxxxx 150 xx xxxxxx (x). Přidá xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), ponechá xx působit tři xxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxx ve vodní xxxxx při 55 °X x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx vychladnutí xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xx xx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Nádoba xx xxxxx do xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx xxxx (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx se xxxxxxx 2 xx 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx nezůstane xxxxxxxx. Vrátí se xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx vyhřáté xx 55 °C.
5.1.5 Přidají xx 4 xx xxxxxxx peroxodisíranu xxxxxxxxxx (3.6). V xxxxxxxxx xx vodní lázni xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx vychladnout x obsah se xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Stanovení
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) se xxxxxxx xx xxxxxxxx nádobky xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 ml xxxx (3.3) x xxxxxxxx se xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a 5 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx promíchá. Vyčká xx 30 sekund, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx kovovou xxxx, x odečte se xxxxxxxx xxxxxxx (n).
5.2.2 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx nádobku x xxxxxxxxx kyvetu xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xxxxx xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx a analýza xx xxxx opakovat.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x μg).
Množství xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% xxxxx = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Ke zlepšení xxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx se xxxx xxxxxxxxx xx substrát, xxxx xx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přídavků.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X KOVŮ XXXXXXXXXXX XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x kosmetických prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx prostředí xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusíku a xxxx se xxxxxx xx formě xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Ten xx xxxxxxxxxx, propláchne x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx roztok.
4.3 Xxx, 0,05 X odměrný xxxxxx.
4.4 Sulfid xxxxx.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx kademnatého (4.5) xx xxxxxxxx x přibližně 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx amoniak (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 ml). Doplní xx vodou xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, M.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx xx xxxxxxxx x x trubicí xxx xxxxxx a xxxxx xxxxx.
5.4 Jedna nálevka x dlouhým xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Uvolnění sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x gramech), xxxxx xxxxxxxx nejvýše 30 mg xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 xx vody x dvě xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx převede po 50 xx roztoku (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx dělicí xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxx a odvod xxxxx. Trubice pro xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx sulfidů xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx těsnosti: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx prostředek, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" je xxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "Y" nesmí xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx odstranění xxxxxxx xx nechá xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx xxx bublinky xx sekundu.
6.1.5 Xxxxx x kulatým xxxx xx ohřeje xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Proud dusíku (4.8) xx xxxxxxx x po kapkách xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) se xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny. Ponechá xx minimální xxxxx xxxxxxxx, aby se xxxxxxxx úniku xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx proudu xxxxxx (4.8).
6.2 Titrace
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx kademnatého xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx propláchnou roztokem xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx se xxxxxx xx filtr. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x voda xx xxxxxxx x xxxxxxx sraženiny zadržované xx xxxxxx.
6.2.3 Promývání xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx vody.
6.2.4 Papírový xxxxx xx xxxxx xx první Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Přidá se 25 xx (x1) xxxxxxx jodu (4.3), xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (x1 x1 − n2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx množství xxxxxxxxx roztoku jodu (4.3) (x mililitrech),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,
m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Při xxxxxx xxxxxxx xxx 2 % (x/x) by xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,2 % (m/m).
[1] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[2] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Norma XXX 5725.
[6] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx ISO 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Vzhledem x tomu, xx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx výrobků, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx tímto xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stran xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx diazomethanu, xxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Norma XXX 5725.
[13] Xxxxx XXX 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Xxxxx XXX 5725.
[16] Xxxxx ISO 5725.