Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 27. xxxx 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/EHS [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx xx týkají xx složení kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx by xxxxxxx xxxxxxxx metody xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx dva xxxxx x xxxxxxxx tohoto xxxx xxx xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx krok xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu, xxxxxxxxx xxxxxxxx, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxx prostředcích, xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), pro xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (XXX), xxxxxxxxx celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxxx xxxx a xxxx alkalických zemin;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Xxxxxx xxx přizpůsobení xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx všechny nezbytné xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx amoniaku,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích pro xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru x xxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxx alkalických xxxx x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1984.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx určena členským xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 27. xxxx 1983.
Xx Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX A 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x chloroformem jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Chloroform (XXXx3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (CH2Cl2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx x xxxxxx vzorků xxx 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 xxxx 50 μx (xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Vzorek xxx xxxxxxxx: Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Přidá xx xxxxxx zvážené xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně xx promíchá.
6.2 Xxxxxx xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx popsaný x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxxxxx úpravami:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx lahve xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx chloroformu (4.1) odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Důkladně se xxxxxxxx. Mrtvý xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Xx xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx měla xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxx x xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxx do chromatografu xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx odebrání xxxxxxx xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxx x spojky několikrát xxxxxxxxx acetonem (4.5) (x xxxxxxx potřeby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Při xxxxx xxxxxxx se xxx xxxxxx použijí dvě xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxx xxxxxx xxxxx xx provede xxx měření.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx kolony.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx x Hallcomidu M 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky píku (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx poskytují xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx ocel |
korozivzdorná xxxx |
|
Xxxxx: |
350 cm |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 až 120 xxxx |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze: |
Hallcomid X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx X 18, 20 % |
|
Xxxxxxxx podmínky xx xxxxx xxxxx x závislosti xx xxxxxxxxx. V příkladech xxxx xxxxxxxxx xxxxx: |
||
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °C |
|
nástřik: |
150 °C |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μx |
8. XXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXX
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx zátkou xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (m/m),
1,1,1-trichlorethan (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (x/x).
9. VÝPOČTY
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx odezvy xxxxx "p" vzhledem x xxxxx "x" xxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx se xxxxxx xxxx "x", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
mp = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx označí jako "x", xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy (xxxx se xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx,
xxxxx
xx = mp × Aa / Xx × App
Byly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-trichlorethan: |
k2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxx má být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx se:
ma = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (v g),
Aa = plocha píku xxxxxxxxxxx,
X1 = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx píku 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) XX2XX2 = xx × A1 × x1 × 100 / Xx × Xx
% (x/x) XX3XXX3 = mp × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx dichlormethanu a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 % (x/x).
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx důkaz a xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx sulfátu.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Xxxxx
Xxxxx xx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx k xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x benzenem xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Chloroform.
4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (x/x).
4.5 Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X kyselina xxxxxx.
4.9 1 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Ledová xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Do xxxxxxx baňky na 100 ml xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx rysku.
4.15.2 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx-8-xxx. Rozpustí xx x ethanolu (4.10). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx A
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx pentahydrátu (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx množství xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx v 50 xx vody. Přidá xx 20 xx xxxxxxxxx sodného (4.4). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se. Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
I: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, v/v/v).
II: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, v/v).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) roztok x xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.22 Xxxxxxxx xxxxxx, xX 7
Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx naváží 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx xx xxxxx.
4.23 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Merck Kieselgel 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x usuší xx xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx x xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx baňky.
5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 ml.
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx odpařovač.
5.8 Zpětný xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Xxxxxxx xxxxxx x optickou xxxxxx 10 xx.
5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx rozměrech: 160 xx xxxxxx x xxxxxxxx 8 xx, na spodním, xxxxxxx xxxxx se xxxxxx ze xxxxxx xxxx, a s xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxx
6.1.1 Xxxxxxx vzorky
6.1.1.1 U xxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 μl xx xxxxxx xx startovací xxxxx xxxxxx upravené xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx dalších xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx postoupí x 150 xx, xxxxx xx xxxx xxx 110 °C (15 xxxxx). Pod XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx postříká roztokem xxxxxxxxxx sodného (4.19). Xxxxx se x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx
6.1.2.1 1 g xxxxxx se xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx se pomocí 10 ml xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx se. Po xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Spojené x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx x baňce x kulatým xxxx xx 100 xx (5.1) odpaří xxxxx xx sucha xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 μx získaného roztoku xx nanese na xxxxxxxxxxxxx desku pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Na xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Stanovení
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Do xxxxx x kulatým xxxx se xxxxxx 5 g xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx xx odpaří xxxxx do xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx xx rozpustí x 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxx x promíchá.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx roztoku xx odpipetuje xx xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) se třikrát xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Chloroformové xxxxxx se zfiltrují x shromáždí x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Do xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 g xxxxxx. Xxxxx se 30 xx xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7). Xxxxxx xx xx xxxxxxx 30 xxxxx vaří xxx xxxxxxx chladičem.
6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx se převede xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.1) x benzenová xxxx xx xxxxxxx 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 V případě xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, se xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), čímž vznikne xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x malých xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.12).
Xx každém xxxxxxxx xx náplň kolony xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx převede xx kolony, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx se získalo 10 xx eluátu xxx za 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, eluce xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx xxxxx je xxxxx zajistit, aby xxx vrstvou xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se podrobí xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx fáze (6.2.2.2) xxxx xxxxx x kolony (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx téměř xx xxxxx.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Měří se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx čtyř xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (5.1), z xxxxx každá xxxxxxxx 3 ml 30 % xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx se xxx, jak je xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Kapalné xxxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (v % (x/x)) = x / x × 100
xxx:
x = xxxxx miligramů xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = 2x / m × 100
kde:
a = xxxxx miligramů xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx by neměla xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,02 %.
XXXXXXXXX AMONIAKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Ke xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx postupem xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx kterým xxxxxxx xxx destilaci x xxxxx parou x xxxxxxxxx amonných xxxx, xxxx je uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx mastných kyselin, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x stanoví xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Chlorid xxxxxxx xxxxxxxx, 25 % roztok (x/x).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (m/v) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 M xxxxxxx xxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx potřeby: smísí xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) methylové xxxxxxx x ethanolu x 2 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx kyvetami xx 100 xx.
5.3 Xxxxxxxx xx destilaci x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx skleněná xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) elektroda.
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx (x) odpovídající maximálně 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx se 10 xx vody, 10 xx methanolu (4.1) x 10 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxx xxx v xxxxxxx (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo odstředí 10 xxxxx v xxxxxxxxxx kyvetách, aby xx získal xxxx xxxxxxx nebo vrstva xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 ml xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx destilaci x vodní xxxxx (5.3) x popřípadě xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx odpěňovače (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx se jímá xx kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) a 0,1 xx indikátoru (4.7).
6.7 Xxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx 200 ml xxxxxxxxx xx kádinky xx 250 ml xxxxxxxxxx 25 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx titrace
Označí-li xx:
X1 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxxxx sírové (4.4),
x = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4m = (20 X2 – X1X1) × 4250 / m
7.2 Výpočet x případě xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = xxxxx použitého xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) (x xx),
X2 = jeho titr (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního vzorku (6.1) (x mg),
potom:
amoniak % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × X2 / m
8. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx až xx xxxxxx xxx 0,3 % v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx barevné xxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Folinovo xxxxxxx
Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xx 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 xx vzorku xx přidá 10 xx 4.1.1 a 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx zbarvení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. STANOVENÍ
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx standard 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Ethanol, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx na 25 ml xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx a xxxxx xx znovu xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 xx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx se x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx procenta chloroformu x xxxxx xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-Dimethylheptanu
Připraví xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx naváží xx 270 xx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
5.2 Přístroje x xxxxxxx
5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx x plamenovým ionizačním xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxx převedení xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx jsou xxxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. prosince 1980 [6].
5.2.3 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx vytárované xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x bodu 5.4 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx přidá xxx 5 xx jednoho x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Použije xx 10 xx xxxx 20 xx skleněná xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx spojce podle xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5 kapitoly XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Komise. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 g xxxxxx xxxxx na xxxxxxxx. Xxxxx se zváží, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx promíchá.
Nastřikuje xx asi 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu (5.1.4) x xxx 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx rysku 95 % ethanolem (5.1.3). Xxxxx se xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx roztoku xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx chromatografie
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx xx ze xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx Q, druhá XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + W2
kde
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x milimetrech),
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx minutu).
Jako xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx, které xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx je 8 × 10-10A.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx vhodné se xxxxxxx následující xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C.
Detektor: 150 °X.
Xxxxxx: mezi 50 x 80 °C, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx kolonách x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Plyny
Nosný xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 bar.
Průtok: 40 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxx odezvy,
m’n = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = plocha jeho xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / m’c × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
X’x = plocha xxxx xxxx,
x označí-li se xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-Dimethylheptan, xxxx "x", přičemž:
mc = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x gramech),
Sc = plocha xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), potom % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Při xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX VLASŮ, X XXXXXXXXXXXX XXX ROVNÁNÍ XXXXX X X XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx metodě xx xxxxxx důkaz a xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové x prostředcích pro xxxxxxxx vlasů, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx thioglykolové ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx buď xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx reakcí
4.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1.1 Xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (jeden xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové plus xxxxx objemový díl xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxx reakce s xxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku se xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní xxxxx xxxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomna.
Citlivost: 0,5 %.
4.1.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Přidají xx 2 ml xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx xxxxxxx x octanem olovnatým (4.1.1.1) vzniká xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 ppm.
4.1.2.3 Důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx k xxxx. Xxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx činidla
Není-li xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctová), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanoveno jodometricky.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), minimální xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx čistota 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, minimální xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx.
4.2.1.7 Hotové xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx, Merck X 254 X xxxx ekvivalentní.
4.2.1.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Chloroform.
4.2.1.11 Diisopropylether.
4.2.1.12 Xxxxxxx uhličitý.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.15 Chlorid xxxxxxxxx, 0,1 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Ethylacetát (4.2.1.9), chloroform (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xxxxx stejné objemy xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Rozpustí xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxx uhličitého (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx fluoresceinu, 0,1 % (x/x). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx ve 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-sulfanylpropionová (4.2.1.4), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
[8]4.2.2 Přístroje x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx vzorků
Vzorek se xxxxxxx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) xx pH 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxx zředěním.
4.2.3.2 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx nanese 1 μx roztoku xxxxxx (4.2.3.1) a 1 μl každého x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší x xxxxxx proudu xxxxxx x deska xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxx nedošlo x oxidaci xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. v xxxxxx obsahující xxxxx xxxxxxx činidla (4.2.1.17.2)), xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Rf a xxxxx referenčních xxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxxxx vzorků. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx ve xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx hodnot Rf xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) |
0,00 |
0,35 |
|
Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx xxxxxxxx)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.
5.1 Jodometrie
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se provádí xxxxxxx xxxxxxx "–SH" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX-XX2XX + X2 → (HOOC-CH2-S)2 + 2 I– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx zabarvení. Lze xxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) = 90 × n × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / m
kde:
m = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x xxxxxxx),
x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Poznámky
Je-li xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx nebo je xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx koncentrace a xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx xxx xxxxxxxx xx xxxx, nebo xxxxxx jako roztok x diethyletheru, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %.
5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Xxxxxxxx.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx dihydrát, 10 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (m/v) v xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxx (xX 5):
Xxxxx sodný xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
5.2.2.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X xxxxxx.
5.2.2.10 Jod, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx připravený x XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx roztok xxxxxxxx asi 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx plyn, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v dobře xxxxxxxx digestoři, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Aparatura pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx in xxxx (xxx Xxxxx, X. X., Xxxxxx, X. X., Babashak, X. X., Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx).
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Okyselí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX asi 3.
Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 ml acetátového xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx pH xxxxxxx se xxxxx, xxx je xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx se xxxxx 5 xx roztoku xxxxxx kademnatého (5.2.2.4).
Vyčká xx 10 xxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, který může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Tento xxx xxxxx zaměňovat x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx se, xx se po xxxxxxx několika xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) k xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 až 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá 10 xx methanolu (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx a xxxxx xx, xx neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx přidá:
- 2 ml roztoku xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x methanolu (5.2.2.7).
Xxxxxx xx úplně xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx ověří, xx xxxxx xxxxxx xxxx alespoň 90 % xxxxxxx získané x bodu 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se provádí xxx xxxxxx xxxxxxxx xx situ (5.2.5.1), xxxx předem připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx situ
Do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x asi 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Po 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx vzorku převede xx xxxxxxx na 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx v ledničce xxxx xxx. Methylují xx dva xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xx 5 xx opatřené xxxxxx xx převede 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 μl xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x ledničce přes xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxx 60 xx čisté kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 ml.
Toto je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x methylace xx xxxxxxxx xxx, xxx xx popsáno v xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Kolona
Typ: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 2 x.
Xxxxxx: 3 mm.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 mesh.
5.2.7.3 Detektor
Plamenový xxxxxxxxx. Vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 × 10-10A.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: dusík.
tlak: 2,2 bar,
průtok: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: vodík.
tlak: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxxxx: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx posuvu xxxxxx x zapisovači:
5 mm/min.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxx vodítko. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – r1) / X1 + + X2
xxx
x1 a r2 = retenční časy (x minutách),
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx zvyšovat na xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za xxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.
5.2.8 Výpočty
5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxxxx xxxx, a xxxxxx-xx se methyloktanoát xxxx "c",
přičemž:
m’c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / x’x × X’x &xxxx;/ S’t
Tento xxxxxxxxxx xx liší xxxxx použitého xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "t",
přičemž:
kt = xxxx xxxxxx odezvy,
St = plocha xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = jeho xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx jeho píku,
M = xxxxxxxx původního xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Xx / Xx × 100
6. OPAKOVATELNOST [9]
Xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,8 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX HEXACHLOROFENU (XXX)
X. DŮKAZ
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx chromatografií xx tenké xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx XX.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx octové.
3.5 Detekční xxxxxxx I:
Roztok xxxxxxxxx X: xxxxxxxx se 100 mg xxxxxxxxx X xx směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05 % xxxxxx (m/V) x xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné vybavení xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě.
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Xxxxxx AW (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx se xxx xxxxxx při 100 °X.
5.3 Nechá xx vychladnout x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Dvakrát xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé xxxxxxxx xx odstředí x xxxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxx 60 °X.
5.6 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 μx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx nasytí vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě se xxxxx do xxxxxx x vyvíjí xx xx xxxxxxxxxxx čela 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx x komory x suší xx x xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 105 °C.
6.5 Xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx pozoruje x XX xxxxxx xxx 254 nm.
6.5.2 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6xxxxxx4(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx činidla XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx se xx 10 minutách sušení xxx xxxxxxxx teplotě xxxxxxxx x denním xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx I (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx pozadí x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Hexachlorofen xx projevuje xxxx xxxxxxxxx xxxxx až xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředky.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 N-methyl-N-nitroso-p-toluensulfonamid (xxxxxxx).
4.3 Diethylether.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx draselný, 50 % xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx čerstvý každý xxx).
4.8 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Bromchlorofen (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Xxxxxxxxxx-2,2‘-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (standard č. 3).
4.12 Aceton.
4.13 4 X xxxxxxxx sírová.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Kyselina xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Hexachlorofen.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx laboratorní xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx. Obvykle xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx odměrné baňky xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Xxxxxx xx po xxxxx ethylacetátem (4.1) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) na 100 xx (xxxxxx X).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 nebo 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx rysku ethylacetátem (4.1) (roztok X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x homogenizovaného vzorku x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx sírové (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Celitu XX (4.14). Směs xx 30 xxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxx lázni, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx v xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx skleněné kolony. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx vzorku
Všechna xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °C. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 x 0,1 xx methanolu (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx převede xxx 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx 0 °C a xx středního zásobníku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx vychlazeného roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, že žluté xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se opakuje x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx x lázně a xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxx xxxxxxx 12 hodin. Aparatura xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx kapek 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 μl xxxxxx xxxxxxx se nastříkne xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx chladí xx teplotu 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 μx výsledného xxxxxxx se nastříkne xx xxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,7 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx zbavený xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxx poměru xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
m’h = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = plocha xxxx xxxx,
x = vybraný xxxxxxxx,
x’x = jeho xxxxxxxx ve směsi (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx jeho píku,
potom:
kh = x’x / x’x × A's / A'h
8.2 Množství xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxx xx směsi (x gramech),
As = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x gramech), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx
xx × xx × Ah X 100 / X × As
9. XXXXXXXXXXXXXX [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX (INN) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx tosylchloramidu (xxxxxxxxxx-X) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx varem x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Tosylchloramid, xxxxx xxx (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-toluensulfonamidu: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxx (4.5).
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 x/xx.
4.4 Diethylether.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/voda (40: 4: 9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Chloroform/aceton (6: 4, V/V).
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-toluidin, 1 % xxxxxx (x/X) v xxxxxxxx (4.5).
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Hydrolýza
Do xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx xxxxxx xxx 1 g xxxxxx (x). Přidá xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) a vaří xx jednu xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx se vychladnout x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Odstřeďuje xx xxx minut xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx se třikrát 15 xx diethyletheru (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx se xx rysku diethyletherem (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxx se do xxxxx x proudu xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx ethanolu (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) se xxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.7).
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 a 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2), až xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 mm.
6.3.3 Xx úplném xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx umístí xx xxx xx tři xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx vzniklých xxxxxxx asi 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) na xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X po xxxx xxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx po xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx maximálních výšek xxxx stanovených xxx xxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx je xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (m/V) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx podrobí xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) sodné xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × x / 60 × x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxx x kalibračních xxxxxx (x μx),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx xxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx určena xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v zubních xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx obsah xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxx se provádí xxxxxxxx chromatografií. Xxxxx xx xx sloučenin xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx reakcí x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Fluorid xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, d420 = 1,19 g/ml.
4.4 Cyklohexan (XX).
4.5 Xylen nevykazující xx xxxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx jako xxxxxx (6.1) xxxxx píky xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx destilací (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx xx přesně 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.5). Xxxxx xx xx rysku vodou (4.2) a promíchá.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx roztok, 0,050 xx X -/xx. Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx převede 20 xx xxxxxxxxx roztoku (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xylenu (4.5).
4.9 Xxxxxx chlortriethylsilan/vnitřní xxxxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 10 ml se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) a 0,12 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx den.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx vodě (4.2).
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Vortex xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Xüxxxx, xxx XXX1 xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx baňky xx 100 a 250 xx z xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx typ 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Kyvety x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx xx xxxx xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x nastavitelným xxxxxxx na 50 xx 200 μx, xx xxxxxxxx z xxxxxx na jedno xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x třídílnou Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Vigreux.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx neotevřená xxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx obsah xx vyjme. Xxxxxxx xx do nádoby x xxxxxx, důkladně xx promíchá a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (m), xxxxx se 5 xx vody (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Přidá xx 1 xx xylenu (4.5).
6.1.4 Xx xxxxxxx xx přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx se uzavře xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x důkladně se xxxxx 45 minut xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx za xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, aby došlo xx zřetelné separaci xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, organická xxxxxx xx xxxxxxx a 3 μl xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
6.1.8 Xxxxxxx xx opakuje, vypočte xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (ATEFS/ACH), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (v miligramech (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.3).
6.1.9 Celkový xxxxx xxxxxx xx vzorku (x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 7.
6.2 Chromatografické xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 mm.
Nosič: Xxxxxxxx X, 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx olej DC 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx přes xxx xxx 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °C,
nástřik: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx xxxxxx xx xxxxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Do xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyvet (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 ml.
6.3.2 Xxxxxxxxx se tak, xxx je xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxxxx fáze.
6.3.4 Xxxxxxx xx opakuje a xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Vynese xx xxxxxxxxxx křivka závislosti xxxxxxxxx fluoru (v xxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx xxxxx píku (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Xxxxxx xxxxxxxx analýzy se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx přímkou.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx xxxxxx (v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) F) xx xxxx xxxxxxx:
% X = x1 / m × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) odečtené x xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Při xxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru by xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,012 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RTUTI
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsanou xxxxxx xxx xxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx prostředky x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx lze xxxxxx pro thiomersal (XXX) (merthiolát) x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se převedou xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx uhličitým xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx objeví xxxx oranžově zbarvené xxxxxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx sírová, 25 % (x/x).
2.2 x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Chlorid uhličitý.
2.5 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (v/v).
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve xxxx:
xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxx xxxx,
xxxxxxxx ethylrtuti xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (např. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx).
2.8 Xxxxxxx sodný.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx xxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l x xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx se 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Odstřeďuje xx xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx část pevné xxxx xx kapaliny. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx 0,25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx xxxxxxxxx poslední xxxxxxxxx xxxx zelená.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx v 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx použije způsobem xxxxxxxx x xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Na silikagelovou xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx standardního xxxxxxx (2.6) podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 4.1 a 50 μx xxxxxxx získaného xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx desku.
4.2.2 Deska xx umístí do xxxxxxxxxxxx (2.5) x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx výšky 150 xx. Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx oranžové xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx stálá, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.
Lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid methylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Soli xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx soli |
0,10 |
Oranžová |
|
Octan xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
x,5-Xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xx xxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx založena xx xxxxxx celkového xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx proto xxxxxxxx xx nejprve ujistit, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičná, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Koncetrovaná xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx.
3.3 Redestilovaná xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7 % roztok (x/x).
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxx, 1,5 % xxxxxx (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % xxxxxx (m/v).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx kyselina chlorovodíková, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Skelná xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx par) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Optická xxxxx xxxxxx alespoň 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx opatření xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 ml kyseliny xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxx xxxxx při 55 °X a v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Současně xx xxxxxxx slepý xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx vychladnutí xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx sírové (3.2) x xxxxx xx xx 30 xxxxx xx vodní lázně xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx ledové xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx dávkách se xxxxxxx 2 xx 7 % roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx roztok nezůstane xxxxxxxx. Xxxxx xx xx dalších 15 xxxxx xx vodní xxxxx xxxxxxx na 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X xx pokračuje xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x obsah se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx vody (3.3). Xxxxxx xx xx měl xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx zkušebního xxxxxxx (5.1.6) xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx (4.2). Zředí xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx se xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx xxxxxxxx. Vyčká xx 30 sekund, xxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx rtuť, x xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx vata impregnovaná xxxxxxxxx paladnatým (3.9) xx vloží xxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx podle xxxx 5.2.1 se xxxxxxx a xxxxxx xx výsledná xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx není xxxxxx, mineralizace byla xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (v μx).
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% rtuti = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Xx-xx podezření, xx xx rtuť xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx xx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxx 0,007 % xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX ALKALICKÝCH XXXX X KOVŮ XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx okyselení xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dusíku x xxxx xx vyváže xx formě sulfidu xxxxxxxxxxx. Ten se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx jodometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.2 Thiosíran xxxxx, 0,1 X xxxxxxx roztok.
4.3 Xxx, 0,05 X odměrný xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx kademnatý.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Amoniakální xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x octanu xxxxxxxxxxx (4.5) se xxxxxxxx x přibližně 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx. přibližně 20 xx). Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx baňky xx 150 xx xx xxxxxxxx a x xxxxxxx xxx xxxxxx a odvod xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x dlouhým stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx výrobku. Xx baňky s xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně xxxxxx xxxxxxxx prostředku (x) (xxxxxxxxx x gramech), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx 60 ml xxxx x xxx kapky xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx převede xx 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Na xxxxxxxxx xxxxx (5.2) xx xxxxxxx dělicí xxxxxxx x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx. Trubice xxx xxxxx plynu xx xxxxxxx pomocí xxxxxxx x PVC xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx za sebou.
Poznámka:
Aparatura xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx těsnosti: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx prostředek, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xx 4.4), obsahujícího "X xx" sulfidu (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxx operace. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nechá baňkou x kulatým dnem (5.2) 15 minut xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx xxx bublinky xx xxxxxxx.
6.1.5 Baňka x xxxxxxx xxxx xx ohřeje na 85 ± 5 °X.
6.1.6 Proud dusíku (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx xx xxxxx 40 xx kyseliny chlorovodíkové (4.1).
6.1.7 Xxxxx dusíku (4.8) xx obnoví xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny. Ponechá xx minimální xxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx sirovodíku.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx přeruší. Xxxxx (5.2) se xxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx proudu xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx přes xxxxxxx s dlouhým xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx x voda xx použije x xxxxxxx xxxxxxxxx zadržované xx xxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx dokončí xxxxxxxx xxxxxxx 100 xx xxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 xx (x1) xxxxxxx jodu (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. VÝPOČET
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx síry se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (n1 x1 − n2 x2) / 20 m
kde:
n1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita tohoto xxxxxxx,
x2 = použité xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x = hmotnost zkušebního xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Xxx xxxxxx xxxxxxx xxx 2 % (x/x) xx xxxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[2] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Xxxxx XXX 5725.
[4] Norma XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx obalů.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx x celé xxxx xxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu při xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx nízké, xxxxx být xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, například xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) apod.
[11] Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx známkou xxxxxxxx diazomethanu, xxxxx xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
[12] Xxxxx XXX 5725.
[13] Xxxxx ISO 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Norma XXX 5725.
[16] Xxxxx XXX 5725.