Xxxxx xxxxxxxx Komise
ze xxx 27. září 1983
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(83/514/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 83/341/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS stanoví xxxxxx xxxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx nejdříve; xx xxxxx xxx kroky x dosažení tohoto xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx směrnicích Xxxxxx 80/1335/XXX [3] x 82/434/XXX [4] x xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx a stanovení xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, důkaz x stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) x prostředcích xxx xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX), xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX), xxxxxxxxx celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxxx kovů x xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, aby xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- stanovení xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)xxxxxxx,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) x prostředcích pro xxxxxxxx xxxxx, x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxx prostředcích,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
- stanovení xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (XXX),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx rtuti,
- stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x kovů xxxxxxxxxxx xxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x příloze.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1984.
Xxxxxxxxxx o nich xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 27. xxxx 1983.
Za Xxxxxx
Xxxxx andriessen
člen Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. věst. X 188, 13.7.1983, x. 15.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX A 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx dichlormethanu (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx chromatografie x xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx standardem.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Chloroform (CHCl3).
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx (XXx4).
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2).
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3).
4.5 Xxxxxx.
4.6 Xxxxx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx 100 xx (xxx xxxxxx o xxxxxx xxxxxx bod 5.3) [1].
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx 25 xxxx 50 μx (xxx metoda x odběru vzorků, xxx 5.4.2.2) [2].
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky se xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx zvážené množství xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx standard xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Vzorek xxx xxxxxx: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx o xxxxxx xxxxxx, avšak x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx lahve xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx chloroformu (4.1) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xxxxx objem xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx naplnění xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx měla xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkem (4.6), xxx x xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx xxxxxx vzorku.
6.2.3 Xx xxxxxxxx každého xxxxxx xx se xxx xxxxxx ventilu x spojky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx xxxxxxx dusíkem (4.6).
6.2.4 Xxx xxxxx xxxxxxx se xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx převodní lahve x xxx každou xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXX
7.1 Předkolona
Materiál xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx u xxxxxxxxxx kolony.
7.2 Xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx x Hallcomidu X 18 na xxxxxxxxxxx. Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (x2 – x1) / X1 + W2
kde:
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx píku x xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
7.3 Jako xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 cm |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
Xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 xxxx |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze: |
Hallcomid X 18, 10 % |
Xxxxxxxxx M 18, 20 % |
|
Teplotní xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx takto: |
||
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °X |
75 °C |
|
nástřik: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx tlak: |
2,5 xxx |
2 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 μx |
15 μx |
8. XXXX PRO XXXXXXXXX XXXXXXX ODEZVY
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx přesně naváží xxxxxxxxxxx xxxx:
xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30 % (m/m),
1,1,1-trichlorethan (4.4), 35 % (x/x),
xxxxxxxxxx (4.1), 35 % (m/m).
9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx "x" xxxxxxxx x látce "x" xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx "p", xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxx xxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = její xxxxxx píku.
Druhá látka xx označí jako "x", přičemž:
ka = xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxx xx xxxxx xxxxx),
Xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = xxxx plocha xxxx,
xxxxx
xx = mp × Xx / Xx × App
Byly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
|
xxxxxxxxxxxxx: |
x1 = 0,78 ± 0,03 |
|
1,1,1-trichlorethan: |
k2 = 1,00 ± 0,03. |
9.2 Xxxxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx ve vzorku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (v x),
Xx = plocha xxxx xxxxxxxxxxx,
X1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
xxxxx
% (x/x) CH2CI2 = xx × X1 × k1 × 100 / Aa × Ms
% (x/x) XX3XXX3 = xx × X2 × x2 X 100 / Xx × Xx
10. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx 25 % (x/x) xx neměla xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 2,5 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXX8XXX X xxx(XXXXXXXX8XX)XXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)sulfátu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
3. PODSTATA XXXXXX
3.1 Důkaz
Důkaz xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
4.1 Chinolin-8-ol.
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x benzenem xxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 50 % xxxxxx (m/m).
4.5 Xxxxx xxxxxxx pentahydrát.
4.6 Vinan xxxxxxxxxxxxx.
4.7 1 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.8 0,5 X kyselina sírová.
4.9 1 M roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.10 Xxxxxxx.
4.11 Xxxxx-1-xx.
4.12 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.13 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.14 "Xxxxx 545" xxxx ekvivalent.
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Do xxxxxxx baňky na 100 xx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Rozpustí xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Doplní xx xxxxxxxxx sírovou (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx-8-xxx. Rozpustí se x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Fehlingův xxxxxx
Xxxxxx A
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x síranu xxxxxxxxx pentahydrátu (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx množství xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx B
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx se. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 ml roztoku X. Xxxxxx se xx rysku x xxxxxxxx xx.
4.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
X: Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80: 20: 20, x/x/x).
XX: Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95: 5, x/x).
4.18 2,6-Xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx v xxxxxxxx (4.10).
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30 % (x/x) xxxxxx xx xxxx.
4.21 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5 % (x/x) xxxxxx ve xxxx.
4.22 Xxxxxxxx xxxxxx, xX 7
Do xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx xx naváží 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx po xxxxx.
4.23 Hotové xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx použitím xx xxxxx postříká 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx se xxx 80 °X.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx na 100 xx x xxxxxxx xxxx a xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx xxxxxx xx 10 x 5 xx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 x 5 xx.
5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 x 25 xx.
5.6 Xxxxxxxx papírový xxxxx, xxxxxx 90 xx.
5.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.8 Zpětný xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.9 Xxxxxxxxxxxxxxx.
5.10 Optické xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 10 xx.
5.11 Míchačka x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.12 Xxxxxxxx chromatografická xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x průměrem 8 xx, na spodním, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx skelné xxxx, x x xxxxxxxxx xxx aplikaci xxxxx xx horním xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Důkaz
6.1.1 Xxxxxxx vzorky
6.1.1.1 U xxxxx testovaného xxxxxx xx xxxxxx pH xx 7,5 a 10 μl xx xxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx dalších xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), xxxx xx chromatogram vyvíjí x xxxxxx x xxxxxxxxxx rozpouštědel (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx x 150 xx, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxxx fluoreskují.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx se a xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xxxx viditelné xxxx xxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx rozptýlí x 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 xx chloroformu (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx nálevky x xxxxxxxx se. Po xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx vodná xxxxxx xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakty xx x xxxxx x kulatým xxxx xx 100 xx (5.1) xxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 μx získaného roztoku xx xxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 x xxxx.
6.1.2.2 Na desku xx nanese 10 x 30 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx vzorky
6.2.1.1 Xx xxxxx s kulatým xxxx xx xxxxxx 5 x xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.8) x xxxx xx odpaří xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx zbytek xx rozpustí x 20 xx xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx třikrát 20 xx xxxx. Xxxxxx xx xx 100 xx vodou x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje do xxxxxx nálevky na 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Fehlingova xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx komplex xxxxxxxx-8-xxx (xxxx xxxx (XXX)) xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Chloroformové xxxxxx se zfiltrují x xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx na 25 xx (5.2). Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) x xxxxxxxxx se. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx měří xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.2.2.1 Xx xxxxx xx 100 xx s kulatým xxxx (4.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá xx 30 ml xxxxxxx (4.2) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok se xx xxxxxxx 30 xxxxx xxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx xx 5 xx 1 X XXx (4.7). Xxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.1) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 X případě xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx x 2 x Celitu 545 (4.14), čímž xxxxxxx xxxxx prášek. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Jakmile se xxxx vzorek převede xx kolony, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, eluce xxxx xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx vrstvou náplně xxxxxx xxxx stále xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx fáze (6.2.2.2) xxxx xxxxx x kolony (6.2.2.3) xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx sníženého xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.2.2.5 Zbytek xx rozpustí x 6 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) x xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx se x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 ml (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx chloroformu (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx chloroformem (4.3) a xxxxxxxxx xx. Xxxx se xxxxxxxxx žlutého xxxxxxx xxx 410 nm xxxxx chloroformu (4.3).
7. XXXXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxx xxxxx na 100 xx s xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 ml 30 % xxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, jak xx xxxxxxx v bodu 6.2.1.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = x / m × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7),
m = xxxxxxxx (x mg) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
Xxxxx chinolin-8-olu (v % (m/m)) = 2x / x × 100
xxx:
x = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (7),
x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
9. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx obsahu xxx 0,3 % xxxxxxxx-8-xxx xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
XXXXXXXXX AMONIAKU
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Ke xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx vodným xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx postupem xx xxxxxxx ztrátám xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx uhličitan x hydrogenuhličitan a xxxx mastných xxxxxxx, x výjimkou xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx x vodní xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Chlorid xxxxxxx dihydrát, 25 % xxxxxx (m/v).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4 % (m/v) xxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 X xxxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxx odpěňovač.
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 M xxxxxxx roztok.
4.7 Xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx: xxxxx xx 5 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx x ethanolu x 2 xx 0,1 % xxxxxxx (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 ml.
5.3 Přístroj xx destilaci x xxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxx skleněná xxxxxxxxx x referentní xxxxxxxxx xxxxxxxx (kalomelová) xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se naváží xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx maximálně 150 mg xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx se 10 xx xxxx, 10 xx methanolu (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx barnatého (4.2). Doplní xx xx 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx promíchá x xxxxx stát xxxx xxx x xxxxxxx (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo odstředí 10 minut x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx čirý xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
6.5 40 xx xxxxxx čirého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) x popřípadě xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx odpěňovače (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 ml xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 xx odměrného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) a 0,1 xx indikátoru (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Poznámka:
Pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx 200 xx xxxxxxxxx xx kádinky xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x titruje se xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4). Xxxxxxxxx xx neutralizační xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xx),
X1 = xxxx xxxx (4.6),
M2 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = (20 X2 – X1X1) × 17 × 100 0,4x = (20 X2 – X1X1) × 4250 / m
7.2 Výpočet x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx-xx xx:
X2 = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x xx),
X2 = jeho xxxx (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (v xx),
xxxxx:
xxxxxxx % (x/x) = X2 × X2 × 17 × 100 / 0,4 x = 4250 X2 × M2 / m
8. OPAKOVATELNOST [5]
Xxx xxxxxx xxx 6 % xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx stanovení provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 %.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx až do xxxxxx asi 0,3 % v kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxx obalu xx xxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.
4. XXXXX
4.1 Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 X xxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx se na 100 xx.
4.2 Xxxxxx
X 1 xx xxxxxx xx přidá 10 xx 4.1.1 x 1 xx 4.1.2. Xxxxxxx zbarvení indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
5. STANOVENÍ
5.1 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
5.1.1 Chloroform (xxxxxxx xxxxxxxx 1).
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2).
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %.
5.1.4 Xxxxxxxxxxx.
5.1.5 Referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx a xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx. Doplní se xx 25 ml 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Zváží xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxx.
5.1.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,4-Xxxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xx obdobně xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-Dimethylheptanu (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx pro xxxxx vzorků aerosolů (xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, spojky xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), jak xxxx xxxxxxx v xxxxxxxx XX xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX xx xxx 22. xxxxxxxx 1980 [6].
5.2.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxx xxxxx pro převedení xxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly XX xxxx uvedené směrnice xx xxxxx asi 5 xx jednoho x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx se 10 xx xxxx 20 ml skleněná xxxxxxxxx bez xxxxx xxxxxxxxxx x připojení xx xxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx XX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx postupem xx do této xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxx xx aerosoly. Xxxxx se zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx promíchá.
Nastřikuje xx xxx 10 μx pomocí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx standardu
Do xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx (5.1.4) x buď 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4Xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3). Dobře se xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 95 % xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 μx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx
Xxxxxx se xx xxxx xxxxx; první xxxxxxxx jako xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx Q. Připravená xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo lepší xxx 1,5:
R = 2 x' (x2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx (x milimetrech),
d’ = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx minutu).
Jako xxxxxxxx xxxx xxxxxxx následující xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rozlišení:
Kolona X:
Xxxxxxxx: korozivzdorná xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20 % xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20 % XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
5.3.3.2 Xxxxxxxx
Xxxxxx nastavení citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10X.
5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C.
Detektor: 150 °X.
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °C, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.3.3.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx specifikací xxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxx odezvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu
Označí-li xx xxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
m’n = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4Xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x", xxxxxxx:
x’x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = plocha jeho xxxx,
xxxxx:
xxx = x’x / m’c × X’x / X’x
(xx xx xxxxxx přístroje).
6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxx odezvy,
S’n = plocha xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-Dimethylheptan, xxxx "x", xxxxxxx:
xx = xxxx hmotnost xx xxxxx (v xxxxxxx),
Xx = plocha xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (x xxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / X × xx × Sn / Xx × 100
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXXX XXXXX, V XXXXXXXXXXXX XXX XXXXXXX XXXXX A V XXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx důkaz a xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové x xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx vlasů, v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxx prostředcích.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx provede xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. XXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1.1.1 Papírek x xxxxxxx xxxxxxxxx.
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové plus xxxxx objemový xxx xxxx).
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxx xxxxxxxx thioglykolové pomocí xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxx vzorku xx xxxxxx xx papírek x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx se xxxxxx intenzivní žluté xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přítomna.
Citlivost: 0,5 %.
4.1.2.2 Důkaz xxxxxxxxxxxxx sulfidů vznikem xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx:
Xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Přidají xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx podle xxxxxxx, x na papírku x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx černá xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
4.1.2.3 Důkaz xxxxxxxxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx podle xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x varu. Xxxx siřičitý lze xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxx redukovat xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
4.2.1 Xxxxxxx činidla
Není-li xxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.3 Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, stanoveno jodometricky.
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx jodometricky.
4.2.1.5 3-Sulfanylpropan-1,2-diol (1-xxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.6 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx.
4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě s xxxxxx hlinitým, Merck X 254 E xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.2.1.8 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
420 = 1,19 x/xx.
4.2.1.9 Xxxxxxxxxxx.
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx.
4.2.1.11 Diisopropylether.
4.2.1.12 Xxxxxxx xxxxxxxx.
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová.
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1 % xxxxxx (m/v) xx xxxx.
4.2.1.15 Chlorid platičitý, 0,1 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.16 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
4.2.1.16.1 Xxxxxxxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, x/x/x/x).
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90: 20, x/x/x/x).
4.2.1.17 Xxxxxxxx činidla:
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxx objemy xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5 % (x/x). Xxxxxxxx xx 5 x bromu xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2.1.12).
4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1 % (m/v). Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxx ve 100 xx ethanolu.
4.2.1.17.4 Heptamolybdenan xxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (m/v) ve xxxx.
4.2.1.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx thioglykolová (4.2.1.1), 0,4 % roztok (x/x) xx vodě.
4.2.1.18.2 2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx kyselina) (4.2.1.2), 0,4 % xxxxxx (x/x) ve xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-sulfanylpropionová (4.2.1.3), 0,4 % roztok (x/x) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4 % roztok (x/x) ve vodě.
4.2.1.18.5 3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4 % xxxxxx (x/x) xx xxxx.
[8]4.2.2 Xxxxxxxxx x pomůcky
Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx může být xxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx zředěním.
4.2.3.2 Vyvíjení
Na xxxxx se xxxxxx 1 μl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 μl každého x xxxx referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx proudu xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx, aby nedošlo x xxxxxxx xxxxxx.
4.2.3.3 Xxxxxxx
Xxxxx xx postříká xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx xxxx parám xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx doba xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx porovnají x xxxxxxx vzorků. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx rozpouštědla |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Kyselina xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2‘-Xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-Xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
5. XXXXXXXXX (xxx poznámka)
Stanovení xxxx vždy xxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1 Jodometrie
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "–SH" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx rovnice:
2 XXXX-XX2XX + I2 → (XXXX-XX2-X)2 + 2 X– + 2 X+
5.1.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxx, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.1.3 Přístroje x pomůcky
Běžné laboratorní xxxxxxxx.
5.1.4 Xxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx se xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x titruje xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Lze xxxxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxx xxxxxxxx).
5.1.5 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) = 90 × x × 100 / 1000 ×10 × x = 0,92 x / x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xxxxxxx),
x = xxxxx spotřebovaného xxxxxxx xxxx (5.1.2).
5.1.6 Xxxxxxxx
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx je xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx odhalil xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nezbytné provést xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx chromatografie
5.2.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx thioglykolová se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx xxx připraví xx situ, xxxx xxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x.
5.2.2.1 Xxxxxxxx thioglykolová, 98 %.
5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml
5.2.2.3 Methanol.
5.2.2.4 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x) ve vodě.
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2 % xxxxxx (x/x) v xxxxxxxxx.
5.2.2.6 Acetátový pufr (xX 5):
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx voda do xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.
5.2.2.7 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3 X roztok x xxxxxxxxx (5.2.2.3).
5.2.2.8 1-Methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin.
5.2.2.9 Xxxxxxxx xxxxx, 5 X roztok.
5.2.2.10 Jod, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx.
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx z XxxxxxxXxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxx (Fieser, Xxxxxxxx xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx plyn, je xxxxx xxxxxxx operace xxxxxxxx v dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx se xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xx zábrusem (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
5.2.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx in situ (xxx Xxxxx, H. X., Xxxxxx, T. X., Babashak, X. X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302).
5.2.3.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (podle Xxxxxxx).
5.2.4 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx několika kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx ověří, xxx xx hodnota xX xxx 5. Xxxx se xxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 minut x xxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, který xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx krémových xxxxxxxxxx). Tento xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx po xxxxxxx několika xxxxx xxxxxxx xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx sraženina.
Jestliže předchozí xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx jodometricky, že xxxxxxxx thiolu přítomného x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx methanolu (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx a ověří xx, že neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx:
- 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny chlorovodíkové x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx xx úplně rozpustí (xxxx xxxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx).Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx obsah xxxxxx xxxx alespoň 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx se provádí xxx xxxxxx přípravy xx situ (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 μx xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 mg 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx vzorku převede xx nádobky na 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx v xxxxxxxx xxxx noc. Methylují xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.2.5.2 Xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxxx roztokem diazomethanu
Do xxxxxxx xx 5 xx opatřené xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 μx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x ledničce přes xxx.
5.2.6 Xxxxxxxx standardu
Připraví xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 60 xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x methylace se xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
5.2.7 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Kolona
Typ: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 mm.
5.2.7.2 Xxxxx
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 mesh.
5.2.7.3 Xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx je 8 × 10-10X.
5.2.7.4 Xxxxx
Xxxxx xxxx: dusík.
tlak: 2,2 bar,
průtok: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx: 200 °C,
Detektor: 200 °X,
Xxxxxx: 90 °C.
5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx:
5 xx/xxx.
5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 3 μx.
Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx uvedeny pouze xxxx xxxxxxx. Umožní xxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + + X2
xxx
x1 a r2 = xxxxxxxx časy (x xxxxxxxx),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x xxxxxxxxxxx za xxxxxx).
Xxxxxxxxxx xx zvyšovat na xxxxx chromatografického měření xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X rychlostí 10 °X za minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2.8 Výpočty
5.2.8.1 Koeficient xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx se vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor xxxxxx,
x’x = xxxx hmotnost xx směsi (v xxxxxxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxxxx xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x miligramech),
S’c = plocha xxxx xxxx,
xxxxx
xx = x’x / m’c × X’x / S’t
Tento xxxxxxxxxx se liší xxxxx použitého xxxxxxxxx.
5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx faktor odezvy,
St = xxxxxx jejího xxxx, x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx:
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xxxxxxxxxxx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v xxxxxxxxxxx), xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
xx / M × xx × Xx / Xx × 100
6. OPAKOVATELNOST [9]
Xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 8 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,8 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx ethylacetátem x xxxxxxxx se chromatografií xx xxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 X xxxxxx.
3.2 Xxxxx AW.
3.3 Xxxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: Xxxxxx xxxxxxxxxx 1 % (v/v) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X:
Xxxxxx rhodaminu X: rozpustí xx 100 mg rhodaminu X xx směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx XX:
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx demineralizované xxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok:
Hexachlorofen, 0,05 % xxxxxx (m/V) x xxxxxxxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 × 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx).
4.2 Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxx xxx temperaci xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 26 °X.
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX VZORKU
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Celitu XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx xx xxx xxxxxx xxx 100 °X.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé extrakci xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx.
5.5 Odpaří xx xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 μl xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.6) x 2 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx nasytí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxx do komory x xxxxxx se xx vzdálenosti xxxx 150 mm.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx x komory x xxxx xx x xxxxxxx s xxxxxxx oběhem xxxxxxx xxx teplotě xxx 105 °X.
6.5 Detekce
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným v xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
6.5.1 Xxxxx xx xxxxxxxxxx postříká detekčním xxxxxxxx I (3.5). Xx 30 xxxxxxxx xx xxxxx pozoruje x UV xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6dibrom4(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu xxxxxxxxxx xxxxxxx II (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 minutách xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X (3.5):
Xxxxxxxxxxxxx xx projevuje xxxx xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6):
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx modrá xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx bílém pozadí x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xx přeměně xx xxxxxxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 X-xxxxxx-X-xxxxxxx-x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx).
4.3 Xxxxxxxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx.
4.5 2-(2-Xxxxxxxxxxxx)xxxxxxx (xxxxxxxx).
4.6 Kyselina xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxx draselný, 50 % xxxxx xxxxxx (x/x) (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1).
4.10 4,4‘,6,6‘-Tetrachlor-2,2‘-thiodifenol (xxxxxxxx x. 2).
4.11 2,4,4‘-Xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 3).
4.12 Aceton.
4.13 4 X xxxxxxxx xxxxxx.
4.14 Xxxxx XX.
4.15 Kyselina xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx, 10 % xxxxxx (x/x).
4.16 Xxxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx laboratorní xxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Analyt. Chem. 1973, 45, 2302-2).
5.3 Xxxxxxx chromatograf xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsaženou v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
6.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X). 10 xx roztoku X xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) na 100 xx (roztok X).
6.1.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 50 mg xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx vzorku [10]
Xxxxxx xx xxxxxx 1 x homogenizovaného xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx sírové (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xx vzduchu x xxxxx xxxxx, xxxx xx jeden x půl xxxxxx xxxx v sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx na xxxxx xxxxxx x převede xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (4.1) x jímá xx 100 xx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního zásobníku xx xxxxxxx asi 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx se 1 xx xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, z xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx o xxxxxxx 0 °C a xx středního xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2) [11].
Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx vyjme x xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx pokojové xxxxxxx 12 hodin. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se odstraní xxxxxxxxx několika kapek 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 μx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla x xxxxxxxxx se xxx hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °C. Xx xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 ml xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx pokračuje tak, xxx je xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 μl výsledného xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
7. PLYNOVÁ XXXXXXXXXXXXXX
Xxxxxx musí zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5:
X = 2 x' (r2 – x1) / X1 + X2
xxx
x1 a x2 = retenční xxxx (x xxxxxxxx),
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x xxxxxxxxxxx),
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.
Stacionární xxxx: 10 % XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx plyn: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 bar.
Průtok: 30 xx/xxx.
8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx poměru ve xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
m’h = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x’x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X’x = xxxxxx xxxx píku,
potom:
kh = x’x / x’x × X'x / A'h
8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx
Xxxxx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx koeficient úměrnosti,
Ah = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x gramech),
As = xxxxxx jeho píku,
M = hmotnost odebraného xxxxxx (x gramech), xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx × xx × Xx X 100 / X × As
9. OPAKOVATELNOST [12]
Xxx xxxxxx 0,1 % (x/x) hexachlorofenu xx neměla xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu dvou xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % (x/x).
XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX (INN) (xxxxxxxxxx-X)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx tosylchloramidu (xxxxxxxxxx-X) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m).
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou.
Množství xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxx fotodensitometricky.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
4.1 Tosylchloramid, xxxxx sůl (xxxxxxxxx-X).
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37 % (x/x), x420 = 1,18 x/xx
420 = 1,18 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx, 96 % (X/X).
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40: 4: 9, V/V/V), xxxx
4.6.2 Chloroform/aceton (6: 4, X/X).
4.7 Hotové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4.8 Manganistan xxxxxxxx.
4.9 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 15 % (x/x).
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-toluidin, 1 % roztok (x/X) v xxxxxxxx (4.5).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
5.2 Běžné xxxxxxxx xxx chromatografii na xxxxx xxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxx naváží xxx 1 g xxxxxx (m). Přidá xx 5 xx xxxx a 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx převede vodou xx xxxxxxx baňky xx 50 ml. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx vodou. Xxxxxxxxxx xx pět xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
6.2 Extrakce
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 xx filtrátu a xxxxxxxxx se třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx xx 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx extraktu x xxxxxx se xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx v 1 xx ethanolu (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
6.3.1 20 μx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx nanese xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (4.7).
Současně a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
6.3.2 Nechá xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx rozpouštědle (4.6.1 xxxx 4.6.2), xx xxxx dosáhne xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx umístí na xxx až xxx xxxxxx do atmosféry xxx chloru xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) na xxx 2 g manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °C xx xxxx xxxx xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
6.5 Vynesení xxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx maximálních výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 μx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx).
7. XXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2 % roztoku (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx podrobí xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
8. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx = 1,33 × a / 60 × m
kde
1,33 = xxxxxxxxxxxxx faktor 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx-X,
x = množství 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x kalibračních xxxxxx (x μg),
m = xxxxxxxx odebraného xxxxxx (x xxxxxxx).
9. XXXXXXXXXXXXXX [13]
Xxx obsahu xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,03 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXX FLUORU X XXXXXXX PASTÁCH
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx určena xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v zubních xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Fluor xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx fluor převede xx triethylfluorsilan (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujícím xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
4.1 Fluorid xxxxx, xxxxxx při 120 °X do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.4 Xxxxxxxxxx (XX).
4.5 Xylen xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx stejných xxxxxxxx xxxx xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx xxxx xxxxx rozpouštědla. X případě potřeby xx čistí xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx).
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx fluoru
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X -/xx. Xxxxxx se xxxxxx 138,1 mg xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 250 xx (5.5). Xxxxx se xx xxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx roztok, 0,050 xx X -/xx. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx převede 20 xx xxxxxxxxx roztoku (4.7.1). Xxxxx xx xx rysku xxxxx x xxxxxxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxx standardu
Smíchá xx 1 xx cyklohexanu (4.4) a 5 xx xxxxxx (4.5).
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 ml se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx a promíchá. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx den.
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70 % (x/X).
4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20 % (x/X) xx xxxx (4.2).
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5.4 Třepačka Xüxxxx, xxx SMB1 nebo xxxxxxxxxxxx.
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 xx x xxxxxxxxxxxxx.
5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) na 20 xx se šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx se suší xxx 100 °X.
5.7 Xxxxxx x nastavitelným xxxxxxx na 50 xx 200 μx, xx špičkami x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx Schneiderovou xxxxxxx nebo ekvivalentní xxxxxxx Vigreux.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Vybere xx dosud neotevřená xxxx xx xxxxx xxxxxx, rozřízne xx x xxxxxxx xxxxx xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x plastu, důkladně xx promíchá a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx ke znehodnocení xxxxxx.
6.1.2 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx xxxxxx 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.3 Xxxxx xx 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx kapkách xx přidá 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.3) x zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx se xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx na 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx xxx takové xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx zřetelné xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx vrstva xx odebere a 3 μl xxxxxxxxx xxxx se nastříknou xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).
Poznámka:
Eluce všech xxxxxx xxxx xxx 20 minut.
6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx obsah xxxxxx (x xxxxxxxxxxx (x1)) xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx ve xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) se vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Kolona: xxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Gaschrom X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx xxxx DC 200 xxxx ekvivalentní, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx při 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx dusíku xx xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx čtvrtém xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °X na xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx: 250 °X.
Xxxxxx nosného plynu: 35 xx dusíku xx xxxxxx.
6.3 Kalibrační xxxxxx
6.3.1 Xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyvet (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Xxxxx xxxxxxxx xx doplní xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx kolony plynového xxxxxxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxxxxx 3 μl xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) a xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx x xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.
7. XXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx) (% (m/m) X) xx xxxx vztahem:
% X = x1 / m × 100 %
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx X (x xxxxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
8. XXXXXXXXXXXXXX [14]
Xxx obsahu xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,012 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx popsanou xxxxxx lze xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx organických derivátů xxxxx používaných jako xxxxxxxxxxx prostředky v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Metodu xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX) (xxxxxxxxxx) a xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xx převedou xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx uhličitým xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx zbarvené xxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx sírová, 25 % (x/x).
2.2 l,5-Difenyl-3-thiokarbazon (xxxxxxxx): 0,8 mg xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4).
2.3 Xxxxx.
2.4 Chlorid uhličitý.
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxx/xxxxxx, 90: 10 (x/x).
2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % xx vodě:
ethylhydrargyrium(2-karboxylatobenzethiolátu), xxxxx soli,
chloridu ethylrtuti xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx desky (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx).
2.8 Chlorid xxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
3.3 Filtr xxx xxxxxxxx fází.
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 l g xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx rozptýlí x xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 20 minut xxx 4500 ot./min, xxx se oddělila xxxxx část xxxxx xxxx od kapaliny. Xxxxxxxxxxx se xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx se 0,25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx extrahuje 2 xx 3 xx xxxxxxx xxxxxxxxx (2.2), xxxxx xxxxxxxxx poslední xxxxxxxxx xxxx zelená.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxx přefiltrují xxxx xxxxx pro xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx do xxxxx v proudu xxxxxx (2.3).
4.1.6 Xxxxxxxx xx v 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx xxxxxxxx použije xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxx
4.2.1 Xx silikagelovou xxxxx (2.7) xx xxxxx xxxxxx 50 μx xxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v bodu 4.1 a 50 μx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.6 xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx (2.5) a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx do výšky 150 mm. Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx jako oranžové xxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx stálá, xxxxxxxx xx xxxxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.
Lze získat xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx hodnoty Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx methylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Soli xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx soli |
0,10 |
Oranžová |
|
Octan rtuťnatý |
0,10 |
Oranžová |
|
l,5-Difenyl-3-thiokarbazon |
0,09 |
Růžová |
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) rtuti xx xxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx založena xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx proto nezbytné xx nejprve xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx přítomné xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx uvolněná rtuť xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Koncetrovaná xxxxxxxx xxxxxx, d420 = 1,84 x/xx.
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 7 % xxxxxx (x/x).
3.5 Hydroxylamonium-chlorid, 1,5 % roztok (x/x).
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5 % xxxxxx (x/x).
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10 % xxxxxx (x/x).
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 1 % (x/x).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxxxx studených xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Optická xxxxx xxxxxx xxxxxxx 100 xx.
5. POSTUP
Zachovávají xx xxxxxxx bezpečnostní xxxxxxxx xxxxxxx xxx stopovou xxxxxxx xxxxx.
5.1 Rozklad
5.1.1 Xxxxxx se xxxxxx 150 mg xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1), xxxxxxx xx xxxxxxx tři xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx ve xxxxx xxxxx xxx 55 °X a v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý pokus x reakčními xxxxxxx.
5.1.2 Xx vychladnutí xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xx xx 30 minut xx xxxxx lázně xxxxxxx na 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx přidá 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx dávkách xx xxxxxxx 2 ml 7 % xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx nezůstane xxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °C.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 ml xxxxxxx peroxodisíranu xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Nádobka xx xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x poté čtyřikrát 10 xx vody (3.3). Xxxxxx xx xx xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx vodou (3.3).
5.2 Xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx roztoku (5.1.6) se xxxxxxx xx skleněné nádobky xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 xx xxxxxxx xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx každém přídavku xx xxxxxxxx. Xxxxx xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx rtuť, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx vloží xxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx kyvetu přístroje (4.2). Xxxxxx podle xxxx 5.2.1 se xxxxxxx x xxxxxx xx výsledná xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, mineralizace xxxx xxxxxxx x analýza xx xxxx opakovat.
6. XXXXXXX
Xxxxx
x = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku (v xxxxxxxxxxx),
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x μx).
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xx vypočte xx xxxxxx:
% rtuti = x / x
7. XXXXXXXX
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxx zředěním xxxxxx.
7.2 Xx-xx xxxxxxxxx, xx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxx by se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX [15]
Xxx koncentraci xxxxx 0,007 % xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,00035 %.
XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXX XXXXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx siřičitanů) neruší.
2. XXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
3. PODSTATA XXXXXX
Xx okyselení prostředí xx sirovodík odvede xxxxxxx dusíku x xxxx xx xxxxxx xx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxxx, propláchne a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 g/ml.
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 X xxxxxxx roztok.
4.3 Jod, 0,05 X xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Xxxxxx xxxxx.
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx.
4.6 xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 420 = 0,90 x/xx.
4.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx rozpustí x xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx sraženina xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Doplní xx xxxxx xx xxxxx xx 100 xx.
4.8 Xxxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx, X.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem.
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 ml xx xxxxxxxx x x xxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxx xxxxx.
5.4 Jedna nálevka x xxxxxxx stonkem.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx sulfidů
6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx x xxxxxxx dnem (5.2) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (x) (xxxxxxxxx x xxxxxxx), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá se 60 xx xxxx x xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Xx xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx převede xx 50 ml roztoku (4.7).
6.1.3 Xx xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx dělicí xxxxxxx x trubice xxx xxxxxx x odvod xxxxx. Xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx hadiček x XXX na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx za xxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xx uvolnění xxxxxxx xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx těsnosti: za xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být zkoumán, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (připraveného xx 4.4), obsahujícího "X xx" sulfidu (xxxxxxx xx jodometricky). Xxxxx "X" je xxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxx xx konci xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx vzduchu xx xxxxx xxxxxx x kulatým xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Proud xxxxxx (4.8) xx zastaví x po xxxxxxx xx xxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx dusíku (4.8) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx minimální xxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxx sirovodíku.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx ohřev přeruší. Xxxxx (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx proudu xxxxxx (4.8).
6.2 Titrace
6.2.1 Xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx s dlouhým xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x xxxxxxxx xx nalije xx xxxxx. Poté xx vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx x voda xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx dokončí xxxxxxxx dalšími 100 xx xxxx.
6.2.4 Papírový xxxxx se vloží xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se 25 xx (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se stanoví xxxxxxxx thiosíranu sodného (x2) (4.2).
7. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx síry xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
% xxxx = 32 (n1 x1 − x2 x2) / 20 x
xxx:
x1 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku jodu (4.3) (v xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx tohoto xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x xxxxxxx).
8. XXXXXXXXXXXXXX [16]
Při obsahu xxxxxxx xxx 2 % (x/x) xx xxxxxx absolutní hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,2 % (x/x).
[1] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[2] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[3] Norma XXX 5725.
[4] Xxxxx XXX 5725.
[5] Xxxxx XXX 5725.
[6] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, s. 27.
[7] Xxxxx XXX 5725.
[8] Xxxxxxxx:Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxx, xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxx obalů.
[9] Xxxxx XXX 5725.
[10] Xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxxxxxxx xx obsažen x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků stanovit xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxx v dotyčném xxxxxx tímto xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.
[11] Xxxxxxxxxxx tohoto žlutého xxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx methylace xxxxxx.
[12] Norma XXX 5725.
[13] Xxxxx ISO 5725.
[14] Xxxxx XXX 5725.
[15] Xxxxx ISO 5725.
[16] Norma XXX 5725.