Čtvrtá xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. října 1985
x sbližování právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX ze dne 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 85/391/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx všechny nezbytné xxxxxx analýzy měly xxx xxxxxxxxx co xxxxxxxx; že xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx cíle xxx xxxx xxxxxxx definováním xxxxxxxxx metod xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/EHS [5] x čtvrtý xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx chlorbutanolu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů, důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx se xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
X Bruselu xxx 11. října 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (glycerol1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx rovněž k xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x důkazem xxxxx primární aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx xxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Směs xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (alespoň 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx činidlo: x)xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx před xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1 X hydroxidu xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxx 60 F254, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková lázeň.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku rozpouštědlem 3.1. Zazátkujte xx x xxxxxxx xx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx lázni (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Millipore (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxx xxx chromatografii.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
Xx desku (3.5) xx nanese 10 μx roztoku vzorku (5.1) a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 nm.
5.3.2 Zcela xxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx se nechá xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx se x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží xx xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx více xxx 5 % (m/m) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a obsah xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx suspenduje v xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. a xxxxxx xxx HPLC.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Octan xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Ethyl4-hydroxybenzoát.
4.7 2,3Dihydroxypropyl4-aminobenzoát.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 M): xxxxxxxx se 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x xxxxxx xxxxx xxxx.
4.10 Eluční xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx může xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
R = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + W2)
kde
R1 x X2 = xxxxxxxx časy xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků v xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx roztokem (4.9) po rysku x promíchá xx.
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx se xxxxxx xxx 50 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx na 100 ml. Rozpustí xx ve 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx roztoky rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx xxxxx ve 100 xx elučního xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μg/ml) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.13) |
|
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: xxxxxxxx xx 26,5 x hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (4.5) ve vodě x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx činidlo XX: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx kyseliny xxxxxx (4.4) xx xxxx x doplní xx xx 250 ml.
4.17 Xxxxx Lichrosorb XX18 xxxx ekvivalentní s xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μm.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x nastavitelné xxxxxx xxxxx x xxxxxxx x termostatem xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x korozivzdorné xxxxx: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 g xxxxxx x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Kádinka xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx vytvořená xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx 75 xx elučního xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) a xx xxxxxx přidání xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx roztokem (4.10) xx xxxxx, xxxxx se promíchá x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xx rysku x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx upraví xx 1,2 xx/xxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Detektor (5.2) xx xxxxxxx xx 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx (6.1.3) a xxxxx xx plochy xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μl xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx k xxxxxxx xxxx vnitřního standardu. Xxxxx poměr se xxxxxx na xxx x a xx xxx x xx xxxxxx xxxxx odpovídajících xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx ethyl4hydroxybenzoátu.
7. VÝPOČET
7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx x xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (RP1, XX2) xxxxxxxxxxxx poměrům xxxx plochami xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, kde:
RP1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 X takto xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (x/6x)
x = xxxxxxxx ethyl4hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx navážené x bodu 6.1.1 x g.
8. OPAKOVATELNOST [2]
8.1 Při xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx obsahu ethyl4-aminobenzoátu 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx se mohly xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x píkem vnitřního xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x dalšímu rušení, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx podíl xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx změní xxxxxxxxx x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx stanovení provede xxxxxxxx chromatografií x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odváží xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x vzorku (x xxxxx). Obsah xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) a doplní xx po rysku xxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxx plynové xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (W1 + X2)
xxx
X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky píků x mm,
d’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX xx Gaschromu X 80–100 mesh |
5 % OV 17 xx Xxxxxxxxxxx XXX XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °C |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx pěti xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odměří 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx chromatografu se xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků za xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx x bodu 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx xx osu x.
6.4 Nastříkne se 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx odečte hodnota "x" xxxxxxxxx x μx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% Chlorbutanolu (x/x) =(x x 102) / (p x 106) = x / (p x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Poznámka:
Jestliže xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx nutno zkontrolovat, xxx nedochází k xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových lotionech.
2. XXXXXXXX METODY
Důkaz xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě silikagelu. Xxxxxxx chininu xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parami xxxxx x xxxx čpavku xxxxxxxx xxxxxx fluorescenci.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Methanol
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v chlazené xxxxxx opatrně přidá 5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Standardní xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx se naváží xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxx xx ve 100 xx methanolu (3.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Baňka xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Na xxxxx (3.1) se nanese 1,0 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 μx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí do xxxxx 150 xx x komoře předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx při pokojové xxxxxxx.
5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx ve světle XX lampy nastavené xx vlnovou xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx modrá xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx jsou x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hodnoty Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx potvrzení xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx vystavena xxxxx xxxxxxxx (3.8), skvrny xx xxxxx xxxxxx x xxxxx barvě x xxx xxxxxxx XX lampy (360 xx) je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx chininu. Metodu xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se vyjádří x procentech xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x. x vhodná xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (0,1 X): naváží xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x rozpustí se x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.10 Mobilní xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx může xxx xxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v minutách,
W1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx chemicky xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μm.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx asi 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx protřepe, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Roztoky se xxxxxxxx přes xxxxx 0,5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 10,0 xx bezvodého chininu, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 ml/min.
Vlnová délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μl každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X je množství xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v 10 mikrolitrech zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),
A xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. OPAKOVATELNOST [4]
Xxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
Při xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (m/m) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX ANORGANICKÝCH XXXXXXXXXX X HYDROGENSIŘIČITANŮ
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx a xxx xxxxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxx siřičitý xx dokazuje xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
2.2 Škrobový papírek x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX A XXXXXXX
3.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xx 25 xx s xxxxxxx zpětným chladičem.
4. XXXXXX
4.1 Xx baňky (3.2) xx převede xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx varu.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx siřičitý xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah siřičitanu xxxx hydrogensiřičitanu ve xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxx xxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jímá v xxxxxxx peroxidu vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Odměrný roztok xxxxxxxxx sodného (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (x/x) methylové xxxxxxx (0,03 % x/x) v xxxxxxxx x methylenové xxxxx (0,05 % m/v) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx A (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx asi 2,5 x xxxxxx.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx x 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxxxxxx) xx odměří 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 ml vody x přidá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) a xxxx xxxxxxx kapek hydroxidu xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx lahví X (xxx xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) se xxxxxxx xxx na 60 xxxxxxxx za minutu.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx z xxxxxx nálevky připustí 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje x xxxx x poté xx zvolna xxxx 30 minut.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx. Trubice xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx titrace xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xx zeleného zbarvení xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = 3,2 XX / m
kde
M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx siřičitého 0,2 % (m/m) xx xxxxx být xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Tannera
Všechny xxxxxxx x xx
XXXXX X XXXXXXXXX CHLOREČNANŮ XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě x xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxx čpavku (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (0,25 xx).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx extrahuje xxxxx, zfiltruje xx x zředí se xx xxx 25 xx.
4.2 Xx xxxxx (2.6) se nanese 2 μx xxxxxxx (4.1) a 2 μx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx vyjme x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx až dvě xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx xxx minut xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx chlorečnany, xxxxxx xx po půl xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) skvrna s xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.
|
Anion |
Rf |
|
Jodičnan |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx a jodičnany xxxxxx okamžitou xxxxxx. Xx třeba xxxx xx xx, aby xx nezaměnily xxxxxx xxxxxxxxxx x chlorečnanu.
B. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx chlorečnanu.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Podobné xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (m/m).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx přesně xxx 2 g vzorku ("x" gramů). Xxxxx xx xxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Supernatant xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx ještě xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) ke xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx doplní xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx přidá 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Obsah xx ve xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx uvede xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, kterou xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x vymývací xxxx xx spojí.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) s xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx uvolňovat xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx titrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx chloridům xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxx a předposledním xxxxxxxxx bodem.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % m/m = (20,9 (V – X´) X) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx titraci xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1,
M = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
m = xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 až 5 % (x/x) by xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,07 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx použití xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x bromičnanů xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 v/v/v).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, vodný xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
3.1 Hotová xxxxxxxxxx deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 mm).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx extrahuje vodou, xxxxxxxxx se x xxxxx xx xx xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx nanesou 2 μx xxxxxx roztoku x 2 μl xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx komory x chromatogram se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx teplotě xxxxx. (Xxxxxxxx: Může xx trvat až xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.7 Nakonec xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li přítomny xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx modrá skvrna (xxxxx xxxx být xxxxx nebo xxxx xx určité xxxx xxxxxxxxx) x hodnotou Xx (xxxxxx z xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x hodnotou Xx přibližně 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx po xxx xxxxxx s xxxxxxxx Rf 0,7 xx 0,8.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
2. PODSTATA METODY
Jodičnan xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx kolonami x sérii: x xxxxxxx x obrácenou xxxx X18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (m/v).
3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx xxxx pro XXXX: xxxxxxxx xx 3,88 g dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 litru xxxx.
xX xxxxxx xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Kulatý xxxxxxxxx xxxxx, průměr 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx No. 575 xxxx ekvivalentní.
4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x nastavitelnou vlnovou xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Xxxxx 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm, xxxxx: 2 kolony x sérii; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx kolona: Xxxxx™301XX xxxx ekvivalentní.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Kapalné xxxxxx (šampony)
Do kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x zkušebního xxxxxx.
Xxxxx xx doplní xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
X případě xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)
Xxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx a xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxx xx vodou xx 50 xx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Odstředí xx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1), xxxx xx xxxxxxx stát xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx filtrátu xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.2 Chromatografie
Průtok: 1 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx sodného x 1 xx.
Xx xxxxxx xx nastříkne 10 μx každého xxxxxxxxx a zaznamená xx chromatogram. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (m/m) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = Xx / 10 m
kde
m = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x gramech,
V = xx celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. OPAKOVATELNOST [7]
Xxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. POTVRZENÍ
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx (IO3) redukují xx jodidy (X) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx časem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx zmizí, xxxxxxx xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx připraveného xxxxx xxxx 5.1.
xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx tři xxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografu (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx stejný xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxx hmotnostem x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx způsobem.
[2] XXX 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.