Xxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. října 1985
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Smlouvu x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx směrnici Rady 76/768/XXX ze xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx xx týkají xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny co xxxxxxxx; xx tři xxxxx x dosažení xxxxxx xxxx xxx xxxx učiněny definováním xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/XXX [5] x xxxxxx krok xxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů a xxxxx x stanovení xxxxxxxxx sodného;
vzhledem k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, aby xx xxx xxxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. prosince 1986.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 3
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 11. xxxxx 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Clinton-Davis
člen Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
PŘÍLOHA
DŮKAZ X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. DŮKAZ
1. ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx slouží x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (benzokainu XXX), xxxxx může xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. PODSTATA METODY
Tento xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx xxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxxxxxxx (40-60)/benzen/aceton/roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx (alespoň 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a)dusitan xxxxx: 1 g xx 100 xx 1 X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx před xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxx 60 F254, x xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Millipore FH 0,5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx rozpouštědlem 3.1. Xxxxxxxxxx se x xxxxxxx se 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
Xx desku (3.5) xx nanese 10 μx xxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx výšky 150 xx x xxxxxx xxxxxx nasycené xxxxxxxxxxxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx UV světlem 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx barvy. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX xxx 0,07, ethyl4aminobenzoát: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
Tato xxxxxx slouží xx xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (m/m) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx suspenduje v xxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (XX2XX4).
4.3 Xxxxx zinečnatý (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Dihydroxypropyl4-aminobenzoát.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx se 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x jednom xxxxx vody.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxx pufrační xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx může být xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.
R = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx minutu.
4.11 Xxxxxxx roztok 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx přesně xxx 40 mg 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx pufračním roztokem (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx pufračním roztokem (4.9) po xxxxx x promíchá se.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx se xxxxxx xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx se do xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxxx xx ve 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se pufračním xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x promíchá xx.
4.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.13) |
|
|
I |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
II |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
III |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
IV |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx činidlo X: xxxxxxxx se 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx xxxx x xxxxxx se xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx zinečnatého (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx octové (4.4) xx xxxx x doplní xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx ekvivalentní x xxxxxxxxx velikostí částic 5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx detektorem x nastavitelné xxxxxx xxxxx a xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °C.
5.3 Xxxxxx x korozivzdorné xxxxx: délka: 250 xx; vnitřní průměr: 4,6 mm; xxxxx: Xxxxxxxxxx RP–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx a přidá xx 10 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Kádinka xx xx 20 xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Takto vytvořená xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) x 1 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx promíchá. Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx analýzy xxxxxxx v bodu 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx na 1,2 xx/xxx x xxxxxxx kolony xx xxxxxxx na 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 274 nm.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx xxxxxx píků.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Nastříkne xx 20 μl xxxxxxx ze standardních xxxxxxx (4.14) a xxxxx xx plochy xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx ploch xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx k xxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxxx xx xxx x a xx xxx x xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. VÝPOČET
7.1 X kalibrační křivky xxxxxxx v xxxx 6.3 xx odečtou xxxxxx hmotností (XX1, XX2) odpovídající poměrům xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (q/6p)
RP %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (x/6x)
x = xxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) x xx navážené x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x bodu 6.1.1 x x.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxx ethyl4-aminobenzoátu 1 % (x/x) xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx provedených se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx provedením analýzy xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxx neobsahuje xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xx xxxxx xx chromatogramu xxxxxxxxx x xxxxx vnitřního xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, zda nedochází x xxxxxxx xxxxxx, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx xx podíl xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxx relativně x 10 %.
STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (INN) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředku, který xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) hemihydrát
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx roztok chlorbutanolu: 0,025 g xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-trichlorethanolu: 4 xx ve 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Plynový xxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63 Xx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odváží přesně xx 0,1 xx 0,3 g vzorku (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx časy xxxx v xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x milimetrech za xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 M XXX xx Gaschromu X 80–100 mesh |
5 % OV 17 xx Chromosorbu WAW XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °X |
150 °C |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 x/x) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx pěti xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odměří 1 xx standardního xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx rysku ethanolem (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po 1 μx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu na xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.
6.4 Nastříkne xx 1 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 6.1 a xxxxxxxxx xx xxxxx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" xxxxxxxxx v μx chlorbutanolu x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% Chlorbutanolu (x/x) =(x x 102) / (x x 106) = x / (x x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) by xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx xxxxx než xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx nedochází x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx x xxxxxx přítomnosti xxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě silikagelu. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.
Pro další xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx bromu x páry čpavku xxxxxxxx xxxxxx fluorescenci.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
3.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Kyselina xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx v xxxxxxxx xxxxxx opatrně xxxxx 5 xx kyseliny xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx roztok xxxxxx (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx bezvodý
3.10 Standardní xxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) a rozpustí xx ve 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx a vhodné xxxxxxxxx zařízení.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx x ponechá xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Na xxxxx (3.1) se nanese 1,0 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx nechá xxxxx xxxxxx schnout při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx XX xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx délku 360 nm. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx fluoreskující xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx jsou x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxxx hodnoty Xx (xxxxxx x originálu) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx deska xxxxxxx asi na xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Je-li xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) je pozorovatelná xxxxxxxxx fluorescence.
Mez xxxxxxx: 0,1 μg xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
V této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) x šamponech x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Acetonitril.
4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Methanol.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx v xxxxxxx baňce x 1000 xx vody.
4.8 Xxxxxx dihydrogenfosforečnanu draselného (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.10 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (v/v/v/v/v).
Složení xxxxxxx xxxxxxx xxxx může xxx změněno xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = retenční xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
4.11 Silikagel chemicky xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μm.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx odměrných xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx bezvodého xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Ultrazvuková xxxxx.
5.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou.
5.4 Xxxxxx: délka 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx ekvivalentní x xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 10,0 xx bezvodého chininu, xxxxx xx 20 xx methanolu (4.6) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Objem xx doplní po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Chromatografie
Průtok: 1,0 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (6.1).
Xxxxxx veličina: plocha xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx x vypočte xx průměrná hodnota xxx každou koncentraci.
Sestrojí xx kalibrační křivka x xxxxx se, xxx tvoří xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x μg, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx chininu xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 mikrolitrech xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
Při xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
XXXXX X XXXXXXXXX ANORGANICKÝCH XXXXXXXXXX X HYDROGENSIŘIČITANŮ
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx oxidu siřičitého xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx zahřívá x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx dokazuje jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
2.2 Škrobový xxxxxxx x xxxxxxxxxx draselným xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xx 25 xx x xxxxxxx zpětným chladičem.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.
4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx vzorku xx uvolněný xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Peroxid xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx denně čerstvý.
3.2 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxx sodného (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (v/v) methylové xxxxxxx (0,03 % x/x) x ethanolu x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % m/v) x xxxxxxxx. Roztok xx zfiltruje.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Do destilační xxxxx X (xxx xxxxxxx) xx přesně xxxxxx asi 2,5 x xxxxxx.
5.2 Přidá xx 60 xx xxxx a 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x obsah xx xxxxxxxx.
5.3 Do destilační xxxxxxxx X (viz xxxxxxx) xx odměří 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 ml xxxx x xxxxx xx xxxxxxx kapek indikátoru (3.6) x xxxx xxxxxxx kapek xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx podle bodu 5.3 xx xxxxxxx x promývací lahví X (xxx xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx dusíku (3.5) se xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx za minutu.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X se z xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Rychle xx zahřeje k xxxx a xxxx xx zvolna xxxx 30 minut.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx titrace xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxx siřičitého = 3,2 XX / m
kde
M = xxxxxxx koncentrace roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = objem roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx titraci (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx vzorku (5.1) v xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx siřičitého 0,2 % (m/m) xx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,006 %.
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Tannera
Všechny xxxxxxx x xx
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx pastě x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx oxidace xxxxxx xx jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Referenční xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % m/v), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx čpavku (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 až 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro chromatografii xx xxxxx vrstvě (0,25 xx).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 25 xx.
4.2 Na desku (2.6) se xxxxxx 2 μl xxxxxxx (4.1) x 2 μx každého xx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx se xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí rozpouštědlem 2.2 ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx odpařit. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx dvě xxxxxx.)
4.5 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx asi xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá se xxx xxx minut xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx RF xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xx nezaměnily xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx redukován xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx redukcí xxxxxx možnou přítomnost xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx octová, 80 % (m/m).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr se xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 2 x xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx octové (3.1) a xxxxxxx xx promíchá. Xx 30 minutách stání xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx na 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx xxxxx dvakrát xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Supernatanty xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx přidá 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx varné xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxx promyje xxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx se xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx chloridů
20 ml xxxxxxx 5.2 se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) s xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxx, xxxx titrační xxxxxx vykazovat xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxx případě je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) odpovídající chloridům xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xx vzorce:
Obsah xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) X) / x
xxx
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) v mililitrech xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
V’ = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = hmotnost xxxxxx x xxxxxxx.
7. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx xxxxxx chlorečnanu 3 xx 5 % (x/x) xx xxxxx rozdíl výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,07 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXX SODNÉHO
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx xx popsán xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx xx použití xxxxx xxxxxxxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX METODY
Jodičnan xxxxx xx oddělí od xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xx oxidací xxxxxx xx jod.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, vodný xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx škrobu (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Asi 1 g xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx xx na xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx nanesou 2 μx xxxxxx roztoku x 2 μl xxxxxxx ze tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx vyvíjecí xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx délky xxxxx.
4.4 Xxxxx xx vyjme x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx teplotě xxxxx. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx až xxx hodiny.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.6 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx asi pět xxxxx xxxxxxx.
4.7 Nakonec xx xxxxx postříká xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, objeví se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx xxx xxxxx nebo xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) s hodnotou Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx třeba xxxxxxxxxx, xx bromičnany reagují xxxxxxxx s hodnotou Xx přibližně 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx s xxxxxxxx Rf 0,7 xx 0,8.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: s xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx C18 x x kolonou xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (XXXX).
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx roztok jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx jodičnanu xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: rozpustí xx 3,88 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 litru xxxx.
xX tohoto roztoku xx 6,2.
3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx No. 575 xxxx ekvivalentní.
4.3 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.
4.4 Xxxxxx: Xxxxx 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx kolona: Xxxxx™301XX xxxx ekvivalentní.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)
Xx kalibrované xxxxxxxx na 10 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx se doplní xxxxx xx rysku x xxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)
Část xxxxxx se xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx přesně xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxxx xx třepe xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1), xxxx se xxxxxxx xxxx alespoň xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx hmota xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.
5.2 Chromatografie
Průtok: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx rysku x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 a 0,20 xx xxxxxxxxx sodného x 1 ml.
Do xxxxxx se xxxxxxxxx 10 μx každého xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx plochy píku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (m/m) xx vypočte ze xxxxxx:
% (m/m) jodičnanu xxxxxxx = Xx / 10 m
kde
m = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X = xx celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx/xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku se xxxxxxxxx (IO3) xxxxxxxx xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx a výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx časem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx času jodičnanu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, jednalo xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx o xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxx připraveného podle xxxx 5.1.
pH xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 nebo xxxxx; použije se xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx se xxxxxxx.
10 μx roztoku xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografu (4.2).
Výsledný xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx vzorek xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem v xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] ISO 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.