Čtvrtá xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/EHS [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx učiněny xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metod xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/XXX [4] x 83/514/XXX [5] x čtvrtý xxxx xxxxxxx x definování xxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx chlorbutanolu, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x hydrogensiřičitanů, xxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx kovů x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz x xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx chlorbutanolu,
- xxxxx a stanovení xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx a stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
Článek 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 11. října 1985.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Úř. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
PŘÍLOHA
DŮKAZ X STANOVENÍ 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží x xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx x xxxxxx ethyl4aminobenzoátu (xxxxxxxxxx XXX), který xxxx xxx přítomen xxxx xxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xxxxx xxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx desce.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (alespoň 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x)xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 X HCl (xxxxxxxxxx xxxxx před xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1 X hydroxidu xxxxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxxx roztoky:
2,3dihydroxypropyl4aminobenzoát: 0,05 g xx 100 ml směsného xxxxxxxxxxxx 3.1;
ethyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Silikagel xxxxx 60 X254, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Millipore FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,5 g xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Zazátkujte xx x ponechá xx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx nanese 10 μx roztoku vzorku (5.1) x xxxxxxx xx standardních roztoků (3.4).
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx v xxxxxx xxxxxx nasycené rozpouštědlem 3.2. Xxxxx xx xxxxx vyschnout při xxxxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx UV světlem 254 xx.
5.3.2 Zcela xxxxxxxx deska xx xxxxxxxx roztokem 3.3 x).
Xxxxx se xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx barvy. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF asi 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl4-aminobenzoátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.
3. XXXXXXXX METODY
Prostředek, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx suspenduje v xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Dihydrogenfosforečnan draselný (XX2XX4).
4.3 Xxxxx zinečnatý (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 X): xxxxxxxx se 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x jednom xxxxx xxxx.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxx pufrační xxxxxx (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
R = 2 (d'R2 — x'X1) / (X1 + W2)
kde
R1 x R2 = xxxxxxxx xxxx píků x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx píků v xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx roztok 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x převede xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx roztok ethyl4-aminobenzoátu: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx se xxxxxx xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Standardní xxxxxxx: xxxxxxxx xx čtyři xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx ve 100 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
I |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
II |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
III |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
IV |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) ve xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xxxxxxxx xx 54,9 x xxxxxx zinečnatého (4.3) a 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx xxxx x xxxxxx se xx 250 ml.
4.17 Xxxxx Lichrosorb XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx velikostí xxxxxx 5 μm.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx vlnové xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; vnitřní průměr: 4,6 xx; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx a xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx na 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx vytvořená xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx 75 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx promíchá. Doplní xx elučním xxxxxxxx (4.10) xx rysku, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Do odměrné xxxxx xx 50 xx se pipetou xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx po rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx získaný roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx x bodu 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx upraví xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx nastaví na 274 xx.
6.2.3 Do xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dvakrát nastříkne 20 μx roztoku (6.1.3) x změří xx xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx každou xxxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxx píků 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx poměr xx xxxxxx na xxx x x xx xxx x se xxxxxx poměr odpovídajících xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, xxx:
XX1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx ethyl-4aminobenzoátu/hmotnost xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) ethyl4aminobenzoátu = XX2 × (x/6x)
x = xxxxxxxx ethyl4hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx navážené x bodu 6.1.1 x x.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Xxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx obsahu ethyl4-aminobenzoátu 1 % (m/m) xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 %.
9. POZNÁMKY
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx analýzy xx třeba xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx se mohly xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x píkem xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, s xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřním xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx chlorbutanolu: 0,025 g xx 100 xx ethanolu (4.3) (m/v).
4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx s 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx (x xxxxx). Obsah xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.5) a doplní xx po xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (W1 + X2)
xxx
X1 x R2 = retenční časy xxxx v xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx papíru x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX xx Xxxxxxxxx X 80–100 xxxx |
5 % XX 17 xx Xxxxxxxxxxx XXX XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °X |
150 °C |
|
— xxxxxx |
150 °C |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 v/v) |
|
Průtok |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx pěti odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 1 xx standardního xxxxxxx (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx roztoku 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a promíchá. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx na xxx x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v bodu 6.1 x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodu 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx křivky (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "x" vyjádřená x μx chlorbutanolu x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% Chlorbutanolu (x/x) =(x x 102) / (x x 106) = x / (p x 104)
8. OPAKOVATELNOST [3]
Xxx xxxxxx chlorbutanolu 0,5 % (m/m) by xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Poznámka:
Jestliže xx xxxxxxxx roven xxxx větší xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx určená x důkazu xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x páry xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Silikagelové xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 xx × 200 mm.
3.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx roztok čpavku (28 %; d 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx odměrné xxxxx xx xxxxxx xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x rozpustí xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx nebo xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx zařízení.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx chininu, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxxxx teplotě v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Na xxxxx (3.1) xx nanese 1,0 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 μx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska se xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx se xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx schnout při xxxxxxxx teplotě.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx XX lampy xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 360 nm. Xxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxxxxx fluoreskující xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx jsou x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx chininových alkaloidů xxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Alkaloid |
Rf |
|
Chinin |
0,20 |
|
Chinidin |
0,29 |
|
Cinchonin |
0,33 |
|
Cinchonidin |
0,27 |
|
Hydrochinidin |
0,17 |
5.3.5 Pro xxxxx potvrzení xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx parám xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Je-li xxxxx xxxxx xxxxxxxxx parám xxxxxxxx (3.8), skvrny xx xxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxx x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx detekce: 0,1 μg chininu.
B. XXXXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx použít xx xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, xx stanovení provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x vhodná xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (0,1 X): xxxxxx xx 11,53 g kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx se v xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X): naváží xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Mobilní xxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx může xxx změněno tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx časy xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx chemicky xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Standardní xxxxxxx: Do xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6) a xxxxx se protřepe, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 μm.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: délka 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 mm, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 μx nebo ekvivalentní x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx chininu, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx podíl xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx plocha xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx hodnota xxx xxxxxx koncentraci.
Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Z kalibrační xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x μg, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xx vzorce:
% (m/m) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 mikrolitrech xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
A je xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
Xxx obsahu xxxxxxxxx chininu 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
DŮKAZ X STANOVENÍ ANORGANICKÝCH XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X OBLAST POUŽITÍ
V xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxx xx zahřívá s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx oxid siřičitý xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
2.2 Škrobový xxxxxxx x jodičnanem xxxxxxxxx xxxx jiná xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xx 25 ml x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Do baňky (3.2) se xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxx xx varu.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho zápachem xxxx indikátorovým papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx siřičitého.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx čerstvý.
3.2 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (x 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx sodného (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (v/v) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx modři (0,05 % x/x) x ethanolu. Xxxxxx xx zfiltruje.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Destilační xxxxxxxx (xxx xxxxxxx).
5. XXXXXX
5.1 Xx destilační xxxxx A (viz xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx asi 2,5 x xxxxxx.
5.2 Xxxxx xx 60 ml xxxx x 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx se xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) a dále xxxxxxx kapek xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (viz xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxx dusíku (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx za minutu.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Rychle xx xxxxxxx x xxxx a poté xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx ze vzorce:
% (x/x) oxidu xxxxxxxxxx = 3,2 XX / m
kde
M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
V = objem xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x mililitrech,
m = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (x/x) by xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem překročit 0,006 %.
Přístroj xxx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Tannera
Všechny xxxxxxx x mm
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.
A. XXXXX
1. XXXXXXXX METODY
Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx a dokazují xx pomocí xxxxxxx xxxxxx xx jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
2.1 Referenční xxxxxxx: xxxxx roztoky xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx draselného (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxx čpavku (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Roztok xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
2.6 Hotová celulosová xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (0,25 mm).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, zfiltruje xx x xxxxx xx xx xxx 25 xx.
4.2 Na xxxxx (2.6) xx nanese 2 μx xxxxxxx (4.1) x 2 μx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx se xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx a chromatogram xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném xxxxxxxxxx asi xx xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx vyjme x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx minut xxxxxxx.
4.7 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
Je xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx xxxxx xxxx xx xx, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx a chlorečnanu.
B. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah chlorečnanu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx chlorečnanu.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Práškový xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx asi 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx promíchá. Xx 30 xxxxxxxx stání xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx přidání 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) ke xxxxxx. Supernatanty xx xxxxxx x jedné xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx doplní po xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx
Xx 20 xx roztoku 5.1 xx xxxxx 0,6 x práškového xxxxx (3.2). Obsah xx ve xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx do xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx a zfiltruje. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, kterou xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx chloridů
20 ml xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx xxxxx uvolňovat při xxxxxxx bromidy nebo xxxxxx, xxxx titrační xxxxxx vykazovat několik xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x předposledním xxxxxxxxx xxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3 –) % m/m = (20,9 (V – X´) M) / x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
V’ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
m = xxxxxxxx vzorku x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 až 5 % (m/m) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx po použití xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x bromičnanů xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být čistoty x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a jodičnanu xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 v/v/v).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % m/v).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Asi 1 g vzorku xx extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx se a xxxxx se xx xxx 10 xx.
4.2 Xx desku (3.1) xx nanesou 2 μx xxxxxx xxxxxxx x 2 μx xxxxxxx ze xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).
4.3 Xxxxx xx vloží xx vyvíjecí komory x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx uspořádání xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x komory a xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Poznámka: Xxxx xx xxxxx xx xxx hodiny.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx pět minut xxxxxxx.
4.6 Deska se xxxxxxxx roztokem škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx modrá skvrna (xxxxx xxxx xxx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx době xxxxxxxxx) x hodnotou Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx třeba xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx asi po xxx hodině s xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.
X. STANOVENÍ
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Jodičnan xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx kapalinové xxxxxxxxxxxxxx xx dvěma xxxxxxxx x xxxxx: s xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 a x kolonou xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Siřičitan xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx xxxxxxxxx sodného xx 100 ml xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx fáze pro XXXX: xxxxxxxx xx 3,88 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX xxxxxx roztoku xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Schleicher xxx Xxxüxx Xx. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Kolony: Délka 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm, xxxxx: 2 xxxxxx x sérii; xxxxx xxxxxx: Nucleosil® 5 X18 nebo ekvivalentní; xxxxx xxxxxx: Xxxxx™301XX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (šampony)
Do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx se zabroušenou xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx po rysku x promíchá.
V xxxxxxx xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx vzorky (xxxxx)
Xxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx a xx xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 ml x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.1), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx hmota xx xxxxxxxx xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxx xx doplní xx rysku x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx roztoky obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.
Xx xxxxxx se nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxx xx plochy xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx plochy xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. VÝPOČET
Obsah jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = Xx / 10 x
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X = xx celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
7. OPAKOVATELNOST [7]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3) redukují xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx a výsledný xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, jednalo xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx o xxx xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX roztoku xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 nebo xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx tři xxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx se xxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografu (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná x chromatogramem xxxxxxxxxxxx xxx stejný vzorek xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
[2] ISO 5725.
[3] ISO 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.