Xxxxxx směrnice Xxxxxx
xx xxx 11. xxxxx 1985
x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 85/391/XXX [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se týkají xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx učiněny definováním xxxxxxxxx metod xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/EHS [4] x 83/514/EHS [5] x xxxxxx krok xxxxxxx x definování xxxxx xxx xxxxx x stanovení 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), stanovení chlorbutanolu, xxxxx x stanovení xxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení chlorečnanů xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného;
vzhledem k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- důkaz x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx chlorbutanolu,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxx sodného prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx o nich xxxxxxx Komisi.
Článek 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 11. xxxxx 1985.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx Xxxxxxx-Xxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. DŮKAZ
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx k xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (glycerol1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx rovněž x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), který může xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX METODY
Tento xxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Směs xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % amoniaku): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x)xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1 M XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1 X hydroxidu xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx směsného xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx desky 60 X254, x xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx zařízení pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
4.2 Ultrazvuková xxxxx.
4.3 Xxxxx Millipore XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx uzavíratelné odměrné xxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,5 g prostředku, xxxxx má být xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx 1 hodinu xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxx pro chromatografii.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) a xxxxxxx xx standardních xxxxxxx (3.4).
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx výšky 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2. Deska se xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx.
5.3 Detekce
5.3.1 Xxxxx se xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 minutu xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx činidlem 3.3 x).
Xxxxxx xx x xxxxxxx xxx 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: XX asi 0,07, ethyl4aminobenzoát: RF 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu. Rovněž xxxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (m/m) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx suspenduje x xxxxxxxxx x po xxxxxx úpravě xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. a xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Octan xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Ethyl4-hydroxybenzoát.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 M): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x jednom xxxxx xxxx.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.
X = 2 (d'R2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x minutách,
W1 x X2 = šířky xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx roztok 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 mg 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx pufračním xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx se.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx xx xxxxxx xxx 40 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a převede xx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) a xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx pufračním xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x promíchá xx.
4.14 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) podle xxxxxxxxxxx tabulky:
|
Standardní xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μg/ml) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
ml (4.13) |
|
|
I |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
II |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
III |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
IV |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx I: xxxxxxxx se 26,5 x hexakyanoželeznatanu xxxxxxxxxx (4.5) xx vodě x doplní se xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: xxxxxxxx xx 54,9 x octanu zinečnatého (4.3) a 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx RP18 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx velikostí částic 5 μm.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Zařízení xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x komorou x termostatem xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx průměr: 4,6 mm; xxxxx: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Do xxxxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx na 20 xxxxx umístí do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Takto vytvořená xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx x nejvýše 75 xx elučního xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx se xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) a 1 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx promíchá. Doplní xx elučním xxxxxxxx (4.10) xx rysku, xxxxx xx promíchá x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxx xxxxxxx 3,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx chromatografické analýzy xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx fáze (4.10) xx xxxxxx na 1,2 ml/min x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 274 xx.
6.2.3 Do xxxxxxxxxxxxx xx mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx (6.1.3) x změří xx xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Nastříkne xx 20 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) a xxxxx se xxxxxx xxxx.
6.3.2 Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx ploch píků 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxx x x na xxx x se xxxxxx xxxxx odpovídajících xxxxxxxxx.
6.3.3 Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx.
7. VÝPOČET
7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 se xxxxxxx xxxxxx hmotností (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, kde:
RP1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 Z xxxxx xxxxxxxxx poměrů xxxxxxxxx xx xxxxxxxx obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu = XX1 × (x/6x)
XX %(x/x) ethyl4aminobenzoátu = XX2 × (x/6x)
x = xxxxxxxx ethyl4hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x g.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Xxx obsahu 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx obsahu xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 %.
9. POZNÁMKY
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba zkontrolovat, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx xx xx xxxxx xx chromatogramu překrývat x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Pro xxxxxxxx, xxx nedochází x dalšímu xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxx relativně x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx do maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředku, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-trichlor-2-methylpropan-2-ol) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx ethanol
4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x ve 100 xx ethanolu (4.3) (x/x).
4.5 Standardní xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx s 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx odváží xxxxxx xx 0,1 až 0,3 x vzorku (x gramů). Xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) a doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Provozní podmínky xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx R ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x R2 = xxxxxxxx časy xxxx x xxxxxxxx,
X1 x W2 = xxxxx píků v xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
6.2.2 Požadované xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx ocel |
|
Délka |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 X XXX na Gaschromu X 80–100 xxxx |
5 % OV 17 xx Chromosorbu XXX XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 dny xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 v/v) |
|
Průtok |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xx pěti xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se odměří 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx ethanolem (4.3) x promíchá. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx podmínek popsaných x bodu 6.2.2 x kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx na xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx na osu x.
6.4 Xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 6.1 x postupuje xx xxxxx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx odečte xxxxxxx "x" xxxxxxxxx x μx chlorbutanolu x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx vypočte podle xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (x/x) =(x x 102) / (p x 106) = x / (x x 104)
8. XXXXXXXXXXXXXX [3]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
Poznámka:
Jestliže xx výsledek xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx je xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx chininu je xxxxx fluorescence v xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.
Pro další xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parami bromu x xxxx čpavku xxxxxxxx xxxxxx fluorescenci.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Silikagelové xxxxx bez fluorescenčního xxxxxxxxxx, o tloušťce xxxxxx 0,25 mm, 200 xx × 200 xx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxx: x 95 xx diethyletheru (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 ml kyseliny xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx roztok čpavku (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: do odměrné xxxxx xx naváží xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) x xxxxxxxx xx xx 100 xx methanolu (3.3).
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx nebo xxxxxxxxxxxx x vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx chininu, xxxxxxxx xx a xxxxxx po rysku xxxxxxxxxx (3.3).
Baňka xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Na xxxxx (3.1) xx nanese 1,0 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 mm x komoře xxxxxx xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Postříká se xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx xxxxx jednu xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx světle XX xxxxx nastavené xx xxxxxxx délku 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx fluoreskující modrá xxxxxx.
Xxxx příklad xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx (xxxxxx z xxxxxxxxx) xxxxxxxx chininových xxxxxxxxx xxx vyvíjení chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx asi xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx parám xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu xxxxxx x xxxxx barvě x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) je pozorovatelná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx detekce: 0,1 μx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx chininu. Metodu xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % ve xxxxxxxxx lotionech.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty x.x. x xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
4.5 Chinin xxxxxxx.
4.6 Methanol.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): naváží se 11,53 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.2) x rozpustí xx x xxxxxxx baňce x 1000 ml xxxx.
4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 15,40 x tetramethylamoniumbromidu (4.4) x odměrné baňce x 1000 xx xxxx.
4.10 Mobilní xxxx: xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (v/v/v/v/v).
Složení uvedené xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (W1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx časy xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x milimetrech xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x oktadecylsilanem, 10 μm.
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 5,0, 10,0, 15,0 a 20,0 mg bezvodého xxxxxxx (4.5), doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 μx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 mm, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 μx nebo xxxxxxxxxxxx x vhodným filtračním xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx chininu, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx methanolem (4.6), xxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Chromatografie
Průtok: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx koncentraci.
Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Z kalibrační xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x μx, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřená v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 mikrolitrech xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
A je xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) nesmí rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,02 %.
Při xxxxxx xxxxxxxxx chininu 0,2 % (x/x) nesmí xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx popsán xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů a xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. PODSTATA METODY
Vzorek xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxx siřičitý xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx na 25 xx x xxxxxxx zpětným chladičem.
4. XXXXXX
4.1 Xx xxxxx (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx kyseliny chlorovodíkové (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx siřičitého.
2. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx kyselina sírová xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Odměrný roztok xxxxxxxxx sodného (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Xxxxxxxxx: směs 1:1 (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03 % x/x) v xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05 % x/x) x xxxxxxxx. Roztok xx zfiltruje.
4. XXXXXXXXX X POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek).
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx A (viz xxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxx 2,5 x vzorku.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx x 50 xx methanolu (3.3) x obsah xx xxxxxxxx.
5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx D (xxx xxxxxxx) xx xxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) a xxxx xxxxxxx kapek hydroxidu xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx podle bodu 5.3 xx xxxxxxx x promývací xxxxx X (xxx xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x průtok xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx na 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx baňky X xx x xxxxxx nálevky připustí 15 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Rychle xx xxxxxxx x xxxx a xxxx xx xxxxxx xxxx 30 minut.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx D se xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx titrace xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx ze xxxxxx:
% (x/x) oxidu siřičitého = 3,2 XX / x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx při titraci (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 0,2 % (m/m) xx xxxxx být xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem překročit 0,006 %.
Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x mm
DŮKAZ X XXXXXXXXX CHLOREČNANŮ XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X metodě je xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx a xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx draselného (0,2 % m/v), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Jodid draselný, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
Běžné xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí se xx xxx 25 xx.
4.2 Xx xxxxx (2.6) xx xxxxxx 2 μx roztoku (4.1) a 2 μx xxxxxxx ze xxx referenčních roztoků (2.1).
4.3 Deska xx xxxxx do xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx délky xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx vyjme z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx se xxx xxx minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx se xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx XX xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.
|
Anion |
Rf |
|
Jodičnan |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 až 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx x jodičnany xxxxxx okamžitou xxxxxx. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx skvrny xxxxxxxxxx x chlorečnanu.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Podobné xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Odměrný roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X).
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přesně asi 2 x vzorku ("x" gramů). Přidá xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx. Po 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx dvakrát xxxx xx xxxxxxx 15 ml kyseliny xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Supernatanty xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx baňce. Objem xx xxxxxx xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).
5.2 Redukce xxxxxxxxxxx
Xx 20 xx roztoku 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx se spojí.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 ml xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) s xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Poznámka:
Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx jodu, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx titrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx mezi xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:
Xxxxx xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % x/x = (20,9 (X – X´) M) / x
xxx
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx titraci xxxxxxx 5.2,
V’ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = xxxxxxxx vzorku x gramech.
7. OPAKOVATELNOST [6]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxx 3 xx 5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (m/m).
DŮKAZ A XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx jodidu xx xxx.
2. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxx xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx škrobu (1 xx 5 % x/x).
2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (0,25 xx).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx xx xx xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 μx xxxxxx roztoku x 2 μx xxxxxxx xx tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx komory x chromatogram xx xxxxxx rozpouštědlem 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx tří xxxxxxx xxxxx desky.
4.4 Xxxxx se vyjme x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Poznámka: Xxxx xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx postříká roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x nechá xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xx deska postříká xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li přítomny xxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx modrá xxxxxx (xxxxx může být xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x hodnotou Xx (xxxxxx z xxxxxxxxx) 0 xx 0,2.
Xx třeba xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx x xxxxxxxx Rf 0,7 xx 0,8.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
2. PODSTATA METODY
Jodičnan xxxxx xx rozpustí xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx s obrácenou xxxx C18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5 % xxxxx xxxxxx (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml xxxx.
3.4 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: rozpustí xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX tohoto xxxxxxx xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575 xxxx ekvivalentní.
4.3 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
4.4 Kolony: Délka 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; první xxxxxx: Nucleosil® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx kolona: Xxxxx™301XX xxxx ekvivalentní.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (šampony)
Do xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx se zabroušenou xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přesně xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)
Část xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 50 xx x xxxxxxxx se třepe xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx x zfiltruje xxxx filtrační xxxxx (4.1), xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x zfiltruje přes xxxxxxxxx papír (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx rysku x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx jodičnanu xxxxxxx x 1 ml.
Do xxxxxx se xxxxxxxxx 10 μl každého xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx chromatogram. Stanoví xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx plochy xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = Vc / 10 x
xxx
x = xx hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx,
X = xx xxxxxxx objem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X okyseleném roztoku xxxxxxxxxxxx prostředku se xxxxxxxxx (IO3) xxxxxxxx xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx a výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií. Xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx časem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
8.2 Postup
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
pH xxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).
Xxxxxxx xx tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a xxxxxx xx xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografu (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
[1] Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Xxxxxxxx:Xxxx roztoky xxxxx být připraveny xxxxx xxxxxxxx.
[2] XXX 5725.
[3] ISO 5725.
[4] XXX 5725.
[5] ISO 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.