Čtvrtá xxxxxxxx Komise
ze xxx 11. října 1985
x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(85/490/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 85/391/EHS [2], x zejména xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx všechny nezbytné xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx učiněny definováním xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3], 82/434/EHS [4] x 83/514/XXX [5] x čtvrtý xxxx xxxxxxx x definování xxxxx xxx xxxxx x stanovení 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)), xxxxxxxxx chlorbutanolu, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx, důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, aby xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (xxxxxxxx1-(4-xxxxxxxxxxxxx)),
- xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kovů x
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxxxxx 1986.
Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 11. října 1985.
Za Xxxxxx
Xxxxxxx Clinton-Davis
člen Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 224, 22.8.1985, x. 40.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[5] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
XXXXXXX
XXXXX X STANOVENÍ 2,3XXXXXXXXXXXXXXX4XXXXXXXXXXXXX
X. DŮKAZ
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu (glycerol1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx rovněž x xxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxx (benzokainu XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
3. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx reakční činidla xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Směs rozpouštědel: xxxxxxxxxx/xxxxxx2xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (x/x/x).
3.2 Vyvíjecí rozpouštědlo: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (x/x/x/x).
Xxxxxxxx xxxxxxx:&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a)dusitan xxxxx: 1 g xx 100 ml 1 X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),x)2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 ml 1 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3.4 Standardní xxxxxxx:
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: 0,05 g ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
3.5 Xxxxxxxxx desky 60 F254, x xxxxxxxx vrstvy 0,25 xx, 200 xx × 200 xx.
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Millipore FH 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx naváží 1,5 x prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Zazátkujte xx x ponechá xx 1 hodinu při xxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x filtrát xx xxxxxxx pro chromatografii.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
Xx desku (3.5) xx nanese 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) a každého xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4).
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx nasycené xxxxxxxxxxxxx 3.2. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx se xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Zcela xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě x ihned xx xxxxxxxx činidlem 3.3 x).
Xxxxxx xx v xxxxxxx xxx 60 °X. Objeví xx xxxxxx oranžové barvy. 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF xxx 0,07, xxxxx4xxxxxxxxxxxx: RF 0,55.
X. XXXXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx slouží ke xxxxxxxxx 2,3dihydroxypropyl4aminobenzoátu. Xxxxxx xxxxxxxxx ethyl4aminobenzoát. Nelze xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl4-aminobenzoátu.
2. XXXXXXXX
Xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx být analyzován, xx suspenduje x xxxxxxxxx a po xxxxxx xxxxxx vzorku xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx.
4.2 Dihydrogenfosforečnan xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Octan zinečnatý (Xx(XX3XXX)2·2X2X).
4.4 20/4 = 1,05).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (X4(Xx(XX)6)·3X2X).
4.6 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxx.
4.7 2,3Xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.8 Xxxxx4-xxxxxxxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (0,02 M): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xxxxx vody.
4.10 Xxxxxx xxxxxx: fosfátový pufrační xxxxxx (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (x/x.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxx x cílem xxxxxxxxx xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.
R = 2 (x'X2 — d'R1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx časy xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,
x’ = rychlost xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx se přesně xxx 40 mg 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx x převede xx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx pufračním roztokem (4.9) xx rysku x xxxxxxxx se.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx: xxxxxx se přesně xxx 40 xx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.13 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: Xxxxxx se přesně xxx 50 mg xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx (4.6) x xxxxxxx xx do xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx pufračním xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.14 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10) podle xxxxxxxxxxx tabulky:
|
Standardní xxxxxx |
2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxx |
xxxxx4xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(μx/xx) [1] |
xx (4.11) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.12) |
(μx/xx) [1] |
xx (4.13) |
|
|
I |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
II |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
III |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
IV |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.5) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx II: xxxxxxxx xx 54,9 x octanu xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx octové (4.4) ve vodě x xxxxxx xx xx 250 ml.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX18 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx.
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení.
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou chromatografii x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx: 250 xx; vnitřní průměr: 4,6 xx; náplň: Xxxxxxxxxx XX–18 (4.17).
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx vytvořená xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx 75 ml xxxxxxxx xxxxxxx (4.10).
Xxxxxxxx se xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.16) a xx každém xxxxxxx xx xxxxxxxx. Doplní xx elučním roztokem (4.10) po xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje se xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.
6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v bodu 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (4.10) xx upraví na 1,2 xx/xxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 μx roztoku (6.1.3) x xxxxx xx xxxxxx píků.
6.3 Xxxxxxxxxx křivka
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 μl xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Pro xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx ploch xxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx k plochám xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx poměr xx xxxxxx na osu x a na xxx y xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Stejným xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx ethyl4hydroxybenzoátu.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx křivky xxxxxxx x xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (XX1, XX2) odpovídající poměrům xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.3, kde:
RP1 = xxxxxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx ethyl4-hydroxybenzoátu,
RP2 = xxxxxxxx xxxxx-4xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7.2 Z takto xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx4xxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx xxxxxx:
XX % (x/x) 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX1 × (q/6p)
RP %(x/x) xxxxx4xxxxxxxxxxxxx = XX2 × (x/6x)
x = xxxxxxxx xxxxx4xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) v xx xxxxxxxx x xxxx 4.12.
x = xxxxxxxx xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x x.
8. XXXXXXXXXXXXXX [2]
8.1 Při obsahu 2,3xxxxxxxxxxxxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx obsahu xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou souběžných xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Xxxx xxxxxxxxxx analýzy xx xxxxx zkontrolovat, xxx vzorek neobsahuje xxxxx, xxxxxxx píky xx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx4-xxxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, zda xxxxxxxxx x dalšímu xxxxxx, xx stanovení xxxxxxx, xxxxxxx se podíl xxxxxxxxx x mobilní xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx.
2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX METODY
Po xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. REAKČNÍ XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
4.1 Xxxxxxxxxxxx (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx) xxxxxxxxxx
4.2 2,2,2-Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x ve 100 ml xxxxxxxx (4.3) (x/x).
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-trichlorethanolu: 4 xx xx 100 xx xxxxxxxx (4.3) (x/x).
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63 Xx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xx 0,1 až 0,3 g xxxxxx (x xxxxx). Obsah xx rozpustí x xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x doplní xx po xxxxx xxxxxxxxx.
6.2 Podmínky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx, xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 x R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxxxxxxx,
X1 x W2 = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 mm |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10 % Xxxxxxxx 20 M XXX xx Gaschromu X 80–100 xxxx |
5 % OV 17 xx Xxxxxxxxxxx WAW XXXX 80–100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 dny xxx 190 °C |
|
|
Teplota: |
||
|
— xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
— xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
|
— xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 v/v) |
|
Průtok |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
6.3 Kalibrační xxxxxx
Xx pěti odměrných xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 1 xx standardního xxxxxxx (4.5) a 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx roztoku 4.4, xxxxx se xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x promíchá. Xx chromatografu se xxxxxxxxx po 1 μx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodu 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx osu x.
6.4 Xxxxxxxxx xx 1 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x postupuje xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx odečte xxxxxxx "x" vyjádřená x μx chlorbutanolu v xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% Xxxxxxxxxxxxx (m/m) =(x x 102) / (x x 106) = x / (p x 104)
8. OPAKOVATELNOST [3]
Při xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) xx xxxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,01 %.
Poznámka:
Jestliže xx xxxxxxxx roven xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX
X. XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
Xxxx xxxxxx je určená x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx silikagelu. Xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx fluorescence x xxxxxxx prostředí xxx 360 nm.
Pro další xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm, 200 xx × 200 mm.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (x/x/x/x).
3.3 Methanol
3.4 Kyselina xxxxxx (96 %; x 20/4 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Detekční xxxxxxx: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx xxxxxx čpavku (28 %; x 20/4 = 0,90).
3.9 Xxxxxx bezvodý
3.10 Standardní xxxxxx: do xxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxx asi 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x rozpustí xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx a vhodné xxxxxxxxx zařízení.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx obsahuje asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx hodinu xxx xxxxxxxx teplotě v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se zfiltruje (4.3) a xxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xx desku (3.1) xx xxxxxx 1,0 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 μx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx xxxxx jednu xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Pozoruje xx xx xxxxxx XX xxxxx nastavené xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hodnoty Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx přítomnosti xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx na xxxxx hodinu parám xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx vystavena parám xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu xxxxxx x xxxxx xxxxx x xxx světlem XX xxxxx (360 xx) xx pozorovatelná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μg xxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxx xxxxxxx. Metodu xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu do xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (x/x) x šamponech x 0,2 % xx xxxxxxxxx lotionech.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXX XXXXXX
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx být analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. REAKČNÍ ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4).
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x 20/4 = 1,7).
4.4 Tetramethylamoniumbromid.
4.5 Chinin xxxxxxx.
4.6 Methanol.
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 11,53 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1 X): xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x rozpustí xx x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx se 15,40 x tetramethylamoniumbromidu (4.4) x xxxxxxx baňce x 1000 xx xxxx.
4.10 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (x/x/x/x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx může xxx xxxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
X = 2 (x'X2 — x'X1) / (X1 + X2)
xxx
X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxx,
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x’ = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx za xxxxxx.
4.11 Silikagel xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxx, 10 μx.
4.12 Standardní xxxxxxx: Xx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 5,0, 10,0, 15,0 a 20,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx (4.5), doplní xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se chinin xxxxxxxxxx. Roztoky se xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 μx.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3 Zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou.
5.4 Xxxxxx: xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 mm, náplň: xxxxxxxxx (4.11).
5.5 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx prostředku, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x láhev se xxxxxx xx 20 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: 1,0 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx plocha xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx koncentraci.
Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se, xxx xxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) xx xxxxxx množství bezvodého xxxxxxx x μg, xxxxxxxxxx v nastříknutém xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxxxx xxxxxxx = X/X
xxx
X xx množství xxxxxxxxx chininu v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 10 mikrolitrech xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (6.1).
8. XXXXXXXXXXXXXX [4]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx chininu 0,2 % (m/m) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,01 %.
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx obsahují xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx a pro xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXX
1. PODSTATA XXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx xxxx siřičitý xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx nebo indikátorovým xxxxxxxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a.
2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková (4 X).
2.2 Xxxxxxxx papírek x xxxxxxxxxx draselným xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xx 25 ml s xxxxxxx zpětným xxxxxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Do xxxxx (3.2) xx xxxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx x uvede xx xxxx.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx indikátorovým papírkem.
B. XXXXXXXXX
1. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xxxxxxxxxx.
2. PODSTATA XXXXXX
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxx xxxxxx 0,2 % (x/x). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx denně xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d 20/4 = 1,75).
3.3 Xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (0,01X).
3.5 Xxxxx.
3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (v/v) methylové xxxxxxx (0,03 % x/x) x xxxxxxxx x methylenové modři (0,05 % x/x) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx zfiltruje.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení.
4.2 Destilační xxxxxxxx (xxx obrázek).
5. XXXXXX
5.1 Do destilační xxxxx X (xxx xxxxxxx) xx přesně xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx.
5.2 Přidá xx 60 xx xxxx a 50 xx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Do destilační xxxxxxxx X (viz xxxxxxx) se odměří 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx se xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxx xxxxx xxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (xxx obrázek).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x průtok xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx na 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx baňky X xx x xxxxxx nálevky xxxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Xxxxxx xx zahřeje k xxxx x poté xx zvolna xxxx 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx D xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxx xx titrace xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6).
6. VÝPOČET
Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxx siřičitého = 3,2 XX / m
kde
M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx sodného (3.4),
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx (5.8) v mililitrech,
m = xxxxxxxx vzorku (5.1) v gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [5]
Xxx obsahu xxxxx siřičitého 0,2 % (x/x) xx xxxxx být rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx vzorkem překročit 0,006 %.
Přístroj xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X metodě je xxxxxx důkaz x xxxxxxxxx chlorečnanů v xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXX
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x dokazují xx xxxxxx oxidace xxxxxx xx xxx.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
2.1 Referenční xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx draselného (0,2 % m/v), čerstvě xxxxxxxxxx.
2.2 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx xxxxxx (28 % x/x)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx draselný, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Roztok xxxxxx (1 xx 5 % m/v).
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 X).
2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 xx).
3. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. POSTUP
4.1 Xxx 1 x xxxxxx se extrahuje xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí xx xx xxx 25 xx.
4.2 Xx desku (2.6) xx xxxxxx 2 μl xxxxxxx (4.1) x 2 μx každého ze xxx referenčních xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve vzestupném xxxxxxxxxx xxx do xxx xxxxxxx délky xxxxx (2.6).
4.4 Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx a rozpouštědlo xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Deska se xxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx xxx xxxxx schnout.
4.6 Xxxxx se postříká xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx pět minut xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. VYHODNOCENÍ
Jsou-li xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xx půl xxxxxx xxxxx (popřípadě xxxxx) xxxxxx s xxxxxxxx RF přibližně 0,7 xx 0,8.
|
Xxxxx |
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx dbát xx to, aby xx nezaměnily skvrny xxxxxxxxxx a chlorečnanu.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx prostředí. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou přítomnost xxxxxx.
3. XXXXXXX ČINIDLA
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (x/x).
3.2 Xxxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (0,1 X).
4. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Potenciometr se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx ("x" xxxxx). Přidá xx asi 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 minutách xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x jedné xxxxxxx xxxxx. Objem xx doplní xx xxxxx xxxxxxxxx octovou (3.1).
5.2 Xxxxxxx chlorečnanu
Ke 20 xx xxxxxxx 5.1 xx přidá 0,6 g xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Obsah xx ve varné xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxx promyje xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx vykazovat xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) odpovídající xxxxxxxxx xxx rozdílem mezi xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku (% m/m) xx xxxxxxx xx vzorce:
Obsah xxxxxxxxxxx (ClO3 –) % x/x = (20,9 (V – X´) X) / x
xxx
X = objem xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech xxxxxxxxxxxx xxx titraci xxxxxxx 5.2,
X’ = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx spotřebovaný při xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1,
M = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),
x = xxxxxxxx vzorku x gramech.
7. XXXXXXXXXXXXXX [6]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 3 xx 5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx výsledků xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,07 % (x/x).
XXXXX A XXXXXXXXX JODIČNANU XXXXXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx po xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. DŮKAZ
1. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx oxidací xxxxxx xx jod.
2. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,2 % x/x), xxxxxxx xxxxxxxxxx.
2.2 Xxxxxxxx rozpouštědlo:
roztok xxxxxx (28 % m/v)/aceton/butanol (60/130/30 x/x/x).
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx (5 % x/x).
2.4 Xxxxxx xxxxxx (1 xx 5 % x/x).
2.5 Xxxxxxxx chlorovodíková (1 X).
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Hotová xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (0,25 mm).
3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g vzorku xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx xxx 10 ml.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 μx xxxxxx xxxxxxx x 2 μl xxxxxxx xx tří xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx se vloží xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx do xxx xxxxxxx délky xxxxx.
4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx xxx xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx pět xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx škrobu (2.4) x nechá xx xxx xxx xxxxx schnout.
4.7 Nakonec xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx přítomny xxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (xxxxx xxxx být xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx době xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Xx (xxxxxx x xxxxxxxxx) 0 až 0,2.
Xx třeba xxxxxxxxxx, xx bromičnany xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx asi xx xxx xxxxxx s xxxxxxxx Rf 0,7 xx 0,8.
B. XXXXXXXXX
1. XXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxx.
2. XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx vodě x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: s xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx C18 x x kolonou xxxxxxx xxxxxx.
3. XXXXXXX XXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (XXXX).
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4 X).
3.2 Siřičitan xxxxx, 5 % xxxxx roztok (x/x).
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný.
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát.
3.6 Xxxxxxx fáze pro XXXX: xxxxxxxx xx 3,88 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 litru xxxx.
xX xxxxxx roztoku xx 6,2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1–11
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx.
4.2 Xxxxxx filtrační xxxxx, xxxxxx 110 xx, Schleicher xxx Xxxüxx Xx. 575 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx x nastavitelnou vlnovou xxxxxx.
4.4 Kolony: Xxxxx 120 xx, xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx, xxxxx: 2 xxxxxx x xxxxx; xxxxx xxxxxx: Nucleosil® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: Xxxxx™301XX xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Kapalné xxxxxx (xxxxxxx)
Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx zabroušenou xxxxxx xxxx xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx přesně xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx se xxxxxx xxxxx xx xxxxx x promíchá.
V případě xxxxxxx xx roztok xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
5.1.2 Xxxxx vzorky (mýdlo)
Část xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxxx xx třepe xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1), xxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx noc.
Rosolovitá xxxxx xx důkladně xxxxxxxx x zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.1).
Xxxxxxxxx xx xx filtrátu xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
5.2 Chromatografie
Průtok: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.2): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 μx.
Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.
5.3 Kalibrace
Do xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 xx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 a 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 ml.
Do xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx plochy xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxxx plochy xxxx xx koncentraci xxxxxxxxx xxxxxxx.
6. XXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = Xx / 10 m
kde
m = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx,
X = xx celkový objem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v mg/ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.3).
7. XXXXXXXXXXXXXX [7]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 % (x/x) xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem překročit 0,002 %.
8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxxx
X xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx prostředku xx xxxxxxxxx (IO3) redukují xx xxxxxx (X) xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x pík xxxxxxxxx.
8.2 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 nebo xxxxx; xxxxxxx se xxxxxxxxxxx indikátorový papírek (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx roztoku siřičitanu xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.
10 μx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx stejný xxxxxx xxxxx oddílu 5.
[1] Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx 4.11, 4.12 x 4.13.Poznámka:Tyto roztoky xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx způsobem.
[2] ISO 5725.
[3] XXX 5725.
[4] XXX 5725.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.