Směrnice Xxxxxx
xx dne 4. xxxxx 1990,
xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/EHS x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
(90/207/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, xx ve druhé xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/EHS xx dne 14. xxxxxx 1982 o xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků [1] xx stanoví xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx světle xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx metodu xxxxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx technických xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxxx XX xxxxxxx ke xxxxxxxx 82/434/XXX xx nahrazuje xxxxxx uvedeným v xxxxxxx k této xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1990. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu dne 4. xxxxx 1990.
Xx Xxxxxx
xxxx Xxxxxx
Xxxxx Van Xxxxx
[1] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
XXXXXXX
„XX. XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXX FORMALDEHYDU
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxx a xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx jsou xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
1.1 Důkaz
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx formaldehyd xxxxxxx xxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, které xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx se použít xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
1.3 Stanovení xx xxxxxxxxxxx donorů formaldehydu
Při xxxxxxx výše xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx derivatizaci xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, což xxxx k příliš xxxxxxx výsledkům (xxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx x polymerní xxxxx).
Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
2. XXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. XXXXX
3.1 Podstata xxxxxx
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx růžové xxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx demineralizovaná voda.
3.2.1 Xxxxxxx;
3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx;
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (d = 1,19);
3.2.4 Xxxxxxxx sírová, xxx 1X;
3.2.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx xxxxxxx se xxxxxx 100 mg xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx se x 75 xx vody x teplotě 80 °X. Po xxxxxxxxx xx přidá 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) a 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.
Xx použitelné xx xxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 2 x xxxxxx.
3.3.2 Přidají xx xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx činidla (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx bezbarvé.
Obsah se xxxxxxxx x nechá xxxx 5 xxxxx.
3.3.3 Xxxxxx-xx xx xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x množství xxxxxx xxx 0,01 % x musí xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 4 x x xxxxxxx xxxxxxx metodou xxxxx xxxx 5.
4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXX2,4XXXXX
4.1 Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx2,4-xxxxxx x přítomnosti xxxxxx xxxxxxxx za xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx1xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 410 xx.
4.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
4.2.1 Bezvodý xxxxx xxxxxx;
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,05;
4.2.3 Xxxxxx2,4xxxx, xxxxxxx předestilovaný xx xxxxxxxxx xxxxx 25 xx Xx xxx 25 °X – xxxxx vykazovat xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx;
4.2.4 Xxxxx1xx;
4.2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1M;
4.2.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1M;
4.2.7 Xxxxxxxx sodný, 1X;
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx (1 g/50 xx xxxx) podle Xxxxxxxxxx xxxxxxxx, 2. xxxxxx 1980, xxxx X-XXX-1-1;
4.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37 % xx 40 % (m/V);
4.2.10 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 X;
4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1 X;
4.2.12 Činidlo obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:
X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx se na 1000 ml vodou (xX roztoku asi 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx připraveno xxxxxxx.
4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx;
4.2.14 Standardní xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx odměrného xxxxxxx jodu (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx xxx xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 ml XXx (4.2.5) x přebytek xxxx se titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 xx 0,05M xxxxxxxxx roztoku jodu (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx;
4.2.15 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zředí xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100.
1 xx výsledného xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 μx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.3.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx;
4.3.2 Filtr xxx xxxxxxxx xxxx, Xxxxxxx 1 PS (xxxx xxxxxxxxxxxx);
4.3.3 Odstředivka;
4.3.4 Xxxxx lázeň xxxxxxxxx xx teplotu 60 °X;
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx;
4.3.6 Skleněné xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxx 1 xx.
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx:
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v gramech) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx asi 150 μx.
Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx (roztok X).
(Xx nutno ověřit, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; x opačném xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx S,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx použitím tohoto xxxxxxxxxxxx roztoku:
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx
- 10 xx xxxxxxx X,
- 5 xx xxxxxxx (4.2.13),
- demineralizovaná xxxx na konečný xxxxx 30 xx.
4.4.3 Xxxxxx xxx slepý xxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá:
- 5 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Směsi xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx vyhřáté xx 60 °X. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx x lázni x xxxxxxx xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx se vypláchne 3 xx 5 xx vody. Směs xx přesně 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) přes xxxxx pro separaci xxxx. Xxxx lze xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 ot./min xx xxxx 5 xxxxx).
4.4.4.4 Xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxx 4.4.1 xxxxx xxxxxxxx referenčního roztoku 4.4.2 se xxxxx xxx 410 xx X.
4.4.4.5 Obdobně se xxxxx absorbance (X2) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx podle bodu 4.4.3 xxxxx butan-1-olu.
Poznámka:
Všechny xxxx operace xxxx xxx provedeny do 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxxx xx lázně xxxxxxx xx 60 °X.
4.4.5 Xxxxxxxxxx křivka
4.4.5.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
- 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
4.4.5.2 Postupuje xx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 4.4.4, a xxxx xx absorbance xxxxx xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Postup xx opakuje s 10, 15, 20 x 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).
4.4.5.4 Xxxxxx hodnota (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.
4.4.5.5 Po odečtení xxxxxx hodnoty xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx sestrojí kalibrační xxxxxx. Beerův zákon xxxxx xx xx 30 μg xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Xx xxxxxxx X1 xx xxxxxx xxxxxxx A2 x x kalibrační xxxxxx (4.4.5.5) se xxxxxx xxxxxxxx C formaldehydu x xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) v μx.
4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
xxxxx formaldehydu x % = X / (103 x x),
xxx
x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,2 % by xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,005 % xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx je nejvyšší xxxxxxxxxxx podle směrnice 76/768/XXX, xx.
x) 0,05 % až 0,2 % ve xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx formaldehydu uveden xx xxxxxxx;
x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx xxx něho, xxxx xxx použito xxxxxxx xxxxx bodu 5.
5. XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx formaldehyd xx převede xx xxxxx derivát lutidinu xxxxxx s xxxxxx2,4xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x absorbance xxxxxxxxx derivátu xx xxxx při 420 xx.
5.2 Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxx xx demineralizovaná voda.
5.2.1 Xxxx čistoty pro XXXX nebo xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
5.2.2 Bezvodý xxxxx amonný;
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx xx xxx 4 °X);
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný;
5.2.6 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 85 % (x = 1,7);
5.2.7 Xxxxxxxx čistoty xxx XXXX;
5.2.8 Dichlormethan;
5.2.9 Formaldehyd, 37 % xx 40 % (x/X);
5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1X;
5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1M;
5.2.12 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,002M;
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx 4.2.8);
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05X;
5.2.15 Odměrný xxxxxx xxxxxxxxxx sodného, 0,1M;
5.2.16 Xxxxxxx fáze:
Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.5), 0,006 M, xxxxxxxx xx pH 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6);
5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx:
X odměrné xxxxx na 1000 xx xx rozpustí
- 62,5 x octanu xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx2,4xxxxx (5.2.4).
Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Roztok xx xxxxxxxx xx xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx by se xxxxxx xxxxx.
5.2.18 Standardní xxxxxx formaldehydu: xxxxxxx xxxxxx
10 g roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx vodou xx 1000 ml.
Koncentrace tohoto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 5 xx; xxxxx se 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx xx xxxx xxx minut.
Okyselí se 11 xx HCl (5.2.11) a přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx se použije xxxxxx škrobu (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
5.2.19 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x poměru 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16).
1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 μx formaldehydu.
Přesný xxxxx se xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx;
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX;
5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx XXXX);
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx xxxxxxx x xxxxxx 10 μl;
5.3.5 Reaktor xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:
+ jednolitrová xxxxxxxx xxxxx,
+ jednolitrové xxxxx xxxxxx,
+ xxx xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx chlazené,
+ trubice x xxxxxxxxxxxxx oceli (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, délka 400 xx,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,30 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx – xxx xxxxxxx 1),
+ xxxxx díl xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx, nebo: jeden xxxxx za kolonou Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx ekvivalentní x reaktorem x xxxxxx 1 xx.
5.3.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx;
5.3.7 Xxxxxxx XXXXXXX C18 xxxx xxxxxxxxxxxx; (C18 xx xxxx x 18 xxxx xxxxxxx xxxxxxx)
5.3.8 Hotové kolony:
- Xxxxxxxx xxxxxxxx RP 18 (typ NC xxxxx X 25.46 1805),
(5 μx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm),
- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX
(5 μm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx ODS 2
(5 μx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).
5.3.9 Xxxxxxxxxx
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx RP 18 (typ X1 X 6301 1805)
(5 μx, xxxxx 10 xx), nebo xxxxxxxxxxxx.
5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.5) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx 2.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx ventilem xxxx xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx oceli xxxx xxxxxxxx x reaktoru x xxxxxxx do xxxxxxxxx ochladit xxxx xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx konstantní.
5.3.12 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x UV xxxxxx;
5.3.13 Xxxxxxxxx;
5.3.14 Odstředivka;
5.3.15 Ultrazvuková xxxxx;
5.3.16 Xxxxxxxx míchadlo (Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Xxxxxxxxxx křivka
Sestrojí xx xxxxxxxxx výšek xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx formaldehydových xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu (5.2.19) xxxxxxx fází (5.2.16):
- 1 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20 xx (xxx 185 μx/100 xx)
- 2 xx roztoku (5.2.19) xx zředí xx 20 ml (xxx 370 μx/100 xx)
- 5 ml roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 25 xx (xxx 740 μx/100 xx)
- 5 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20 xx (asi 925 μx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x musí xxx xxxxxxx připraveny.
Kalibrační křivka xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx od 1,00 xx 15,00 μx/xx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxx (xxxxx, make-up, xxxx xxxxx)
Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml x xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μg xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx 20 ml xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx vibračního xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx (dvě xxxxxx xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx methanolu (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1).
Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx nechají xxxxxxx 4 xx vodné xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
5.4.2.2 Xxxxxxx, xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 μx formaldehydu.
Doplní se xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) x xxxxxxxxx xx nebo nechá xxxxxxx patronou (5.3.7) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx hned xx xxxxxxxx.
5.4.3 Chromatografické podmínky
- Xxxxxx mobilní xxxx: 1 xx/xxx,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 ml/min,
- Xxxxxxx průtok na xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 ml/min,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 μl,
- Xxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx ponoří do xxxxxx xxxxx x xxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °X,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx systém xx xxxx xxx, musí xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx ještě propláchnutí xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.
5.5 Výpočet
Emulze: (5.4.2.1):
Xxxxx formaldehydu x % (m/m):
(C x 10-6 x 100) / 5m = (X x 10-4) / 5x
Xxxxxxx x xxxxxxx:
X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
(X x 10-6 x 100) / x = (X x 10-4) / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x gramech (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x μg/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
5.6 Opakovatelnost [2]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx 0,05 % by xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxx formaldehydu 0,2 % by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
Xxxxxxx 1
POKYNY XXX XXXXXXXXX „XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX“ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX
— Xxxxxxx xxxxxxxx cívka:
vnější xxxxxx 5 xx x otvorem x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (podle obrázků 1 x 2). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx být 1,8 xx x xxxx xxx ve xxxxxxxxxxx 0,5 cm xx středového otvoru;
— xxxxx pevná jehla (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
— 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, vnitřního průměru 0,3 mm.
POSTUP:
Před xxxxxxxxxx „xxxxxxxxxxxxx pletiva“ xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx otvorem xx xxxxxxx konce xxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx vyčnívat z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); xxxx xx kapilára xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx obrázku 3.
Xxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x stahovacími xxxxxx; xxx utahování xx xxxxx xxxx na xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx podruhé xxxxx xxxxx xxxxxxx hřebíku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx „stehy“:
— xxxxxx část kapiláry xx háčkem přetáhne xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 4). Xxxx se xxxxxxxx xxxxxxx u xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 a 4 xxxxx směru xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
Xx nutno xxxxxxxx xxx 10 cm xxxxxxxx x&xxxx;xxxxxxxx řetízku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx čtyř xxxxxx x xxxxx xx utáhne xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx pletivo xxx xxxxxxxx za xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxxxxxx vyobrazení xxxxx
&xxxx;
Xxxxxxx 2
