Xxxx xxxxxxxx Xxxxxx 93/73/XXX
xx dne 9. xxxx 1993
x metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/EHS [2], a xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k tomu, xx se xx xxxxxxxx 76/768/XXX stanoví xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx se xxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků;
vzhledem x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Komise 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/EHS [6], x prostřednictvím xxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/EHS [8]; xx xxxxx x xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx proti lupům, xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx ve formě xxxx xxxx xxxx, xxxxx a stanovení xxxxxxxxxxxxxx, důkaz xxxxxxxx x stanovení zirkonia, xxxxxxx x chloru x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx x důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx,
- stanovení rozpustného xxxxx a stroncia x xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx právní x xxxxxxx předpisy nezbytné xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx do 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx státy.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx znění xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx této xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Komise
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Úř. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Důkaz
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx vody.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx prostřednictvím charakteristické xxxx sraženiny s xxxxxxxxxxxx ionty.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 M
3.2 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx: koncentrovaný roztok xxxxxxxxx amonného (x20 = 0,88 g/ml) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vody x xxxxxxxx.
3.3 Roztok kyseliny xxxxxxx, 2 M
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x sraženina xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx odstraní.
5.3 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx objem xxxx. Xx stálého xxxxxxx xx zahřeje x xxxx.
5.4 Za horka xx xxxxxxxx; xxxxxxxxxxx xx odstraní.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.6 X jedné xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx na podložní xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 M xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx xxx x xxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, 0,02 X xxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 1000 μg/ml v xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx dusičné ("SpectrosoL" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Doplní xx xx xxxxx roztokem 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx x xxxxxxxx xx ve skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx se odváží xxx 0,1 g (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx jeden litr, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx doplní xx rysku 0,02 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x takto xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) v xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Opakovatelnost [1]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (m/m).
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX PROTI XXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah a xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxx selenu v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx provede prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx x močovinou x xxxxxxx draselným.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (d20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx draselný, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx ve 100 xx vody.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (velikost xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 K xxxxxxxxx 1 g šamponu xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx přidá 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx se zředí xxxxx xx objem 25 ml, xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 μx) (4.4).
5.3 K 2,5 xx filtrátu xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx xx x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx selenu.
B. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx výluhu xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (V/V) xxxxxx: do 500 xx xxxx se x xxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx přidá 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx jednolitrové xxxxxxx baňky a xxxxxx xx xx xxxxx vodou.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx roztok xxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx selenovou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx naváží xxx 0,2 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx se xxxxx hodinu vyluhovat x digesčním zařízení x vyhřívacím xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Roztok xx xxxxx vychladnout a xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx pro stanovení.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
|
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx na 100 xx se odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx zásobního standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx selenu pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx seleničitého xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) odečtená x kalibrační xxxxxx x μg/ml.
7. Opakovatelnost [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX BARYA X XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XX FORMĚ XXXX XXXX LAKŮ
A. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxx v extraktu xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxx, 200 μg/ml: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 xXxxxx s xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x pigmentu (m xxxxx). Xxx účinné xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx baňku x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Pipetou xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx se krouží xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X byrety xx xxxxx přesně xxxxxx xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2), které xx xxxxxxxx x tomu, xxx xxx dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx gram. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx včetně xxxxxxxx se označí "X" xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxx 5 sekund xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) se xxxxx xX výsledné xxxxxxxx x xxxx xxxxx xxx 1,5, xxxxx se po xxxxxxx 0,5 X xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), dokud se xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.4) x xxxxxxx se xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx; xxxxxx se xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se také xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (část X).
5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx odpipetuje 5,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx koncentrace xxxx 3 až 10 μx xxxxx xx mililitr. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx výchozím množstvím). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Koncentrace barya x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx x tím, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.5). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace barya xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah rozpustného xxxxx (% m/m) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
% (x/x) rozpustného xxxxx = c × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x gramech;
c = koncentrace xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = celkový xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x ml
WBa = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x bodu 5.1.5 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx zabránit xxxxxxxx xxxxx hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 g/l [3].
8.2 Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia
1. Rozsah x oblast použití
V xxxx metodě je xxxxxx xxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek x xxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx draselný, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx draselného se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.1) se odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx připravený x xxxxxx A bodu 5.1.4
5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx draselného (3.3) x alikvotní xxxxx (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 460,7 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx a palivových xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a obsah xx promíchá. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx xx mililitr.
Obdobně xx xxxxxxx slepý xxxxx x xxx, xx se vynechá xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx každého kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah rozpustného xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) rozpustného stroncia = c × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml;
V = xxxxxxx xxxxx extraktu (X 5.1.2) x xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx odebraného v xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,09 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou plazmou – xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx benzylalkoholu xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Standardní xxxxxx benzylalkoholu: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, skleněné, 100 × 200 mm xxxx 200 × 200 xx, s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) roztok x xxxxxxxx (3.3).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx přibližně 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx ekvivalentní
4.4 XX lampa, vlnová xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxx baňky na 10 ml xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx xx xx xxxxxx čirého xxxx téměř čirého xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
5.2.1 Chromatografická xxxxxx (4.2) se xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: strana xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, xxx byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Zadní xxxxxx xx naplní 25 xx n-pentanu (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Okamžitě xx xxxxxx xxxx x ponechá xx xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx vhodných xxxx xx startovací linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) x 10 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx xx odpipetuje 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x xxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx umístí xxxxx (5.2.2). Xxxx xx rychle xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx se xxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a nechá xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx fialových xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx se xxxxxxx 15 minut xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se jeví xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx modrá xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x množství benzylalkoholu x extraktu se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. a případně xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Ethoxyfenol
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se přesně xxxxxx xxx 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se po xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxx odměrných xxxxx xx 25 ml xx odpipetuje xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu |
||
|
počet xxxxxxxxx ml (4.5) |
μx/xx |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x objemu 10 μl.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: kolona x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx částic 5 μx nebo s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Vodní xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx centrifugační xxxxxx (5.7) se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Zahřívá xx xx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °X a xxxx xx xxxxx xx ultrazvukové lázně (5.5), kde xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Xxxxxxx xx x xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx při 3500 xx./xxx.
6.1.4 Supernatant xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Zbytek xxxxxx xx xxxxxxxxx dalšími 5 xx methanolu (4.1). Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 ml zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx. Tento roztok xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Průtoková rychlost xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx na 2,0 xx za xxxxxx.
6.2.2 Vlnová délka XX detektoru (5.2) xx xxxxxxx na 210 xx.
6.3 Kalibrace
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 μx každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx vypočte xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxx xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu v μx/xx na osu x.
6.4 Stanovení
6.4.1 Xx xxxxxx xx nastříkne 10 μx roztoku xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 10 μl roztoku xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) se odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μg/ml xxxxxxxx x kalibrační křivky.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Při obsahu xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX A STANOVENÍ XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx:
X. Důkaz xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx zirkonia
C. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Stanovení xxxxxx
X. Xxxxxxx poměru xxxxx xxxxx hliníku x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx počtu atomů xxxxxxx x zirkonia x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Důkaz zirkonia
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Xxxxxx popsány xxxxxx xxxxxx pro xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx prostřednictvím tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sraženiny xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx kyselém xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu xxxxxxx xx xxxx)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx vybavení
5. Postup
5.1 X přibližně 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx se přidají 2 ml xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) a poté 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx se xxxxxxxxx dvě minuty xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx zirkonia
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): k 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl3·6H2O]: činidlo: 22,6 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 10 % (X/X) roztoku xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman x. 41 xxxx ekvivalentní)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx asi 1,0 x (m xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 40 ml xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxx xx xx x varu. Xxx xxxxxxx k rychlému xxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx xxxxx z xxxxx desky x xxxxxxx se na xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Kádinka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx a oplachová xxxx xx po xxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).
5.1.4 Xx odměrné xxxxx na 50 xx se odpipetuje 20,00 ml xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx se xx xxxxx 10 % (X/X) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk na 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx zirkonia.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx zirkonia xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) zirkonia = x / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 3 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení hliníku
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx hliníku a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x výrobku x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (V/V) xxxxxx: k 500 xx vody v xxxxxxx se za xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx hliníku, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Činidlo x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 250 xx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hliníkovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx hliníku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxx X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 1 xx činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční spektrometrie
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx a palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.3). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx činidla x xxxxxxxxx draselným (3.4) x doplní xx xx xxxxx 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx hliníku xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se připraví xxxxx pokus, vynechá xx standardní xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx standardu hliníku. Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx hliníku.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace hliníku xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) hliníku = c / 5 × m
kde
m = hmotnost analyzovaného xxxxxx (X 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) by neměl xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx chloru přítomného xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx v chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Kyselina xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 250 ml xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x magnetickým xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx milivoltmetr xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 80 ml vody x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx dusičné (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx na xxxxxx xxxxx s magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Zapne xx míchání x xxxxxxx xx xx x varu. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku hodinové xxxx. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme z xxxxx desky x xxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří xxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx potenciometrická xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.4) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (V xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx vzorku vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx titraci do xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
7. Opakovatelnost [8]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
X. Výpočet xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx zirkonia x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx hliníku x xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx xxxxxx počtu atomů xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx se xxxxxxxx xxxxx vzorce:
2. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, DIBROMPROPAMIDINU A XXXXXXXXXXXXX
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x stanovení:
- xxxxxxxxxx a xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- dibromhexamidinu x xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a dihydrochloridu xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Koncentrace hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx iontových xxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) x obrácenými fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x chromatografické xxxxxx.
4. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx HPLC.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Xxxxxx I: 0,005 M roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 M roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx upravený xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx hodnotu xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx x připravit xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) a 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Xxxxx se 900 ml xxxxxxxxx (4.1) x upraví xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
- eluent II: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx v jednom xxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu pH 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H26N4O2·2C2H6O4S]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Chlorhexidindiacetát [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxx konzervačních xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Triclocarban) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Halocarban) (XXX)
5. Přístroje x xxxxxxx
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx
5.3 Analytická xxxxxx xxxxxx: kolona z xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 xx x xxxxxxxx průměru 4 xx, x xxxxxx μBondapack X18, 10 μm, xxxx x ekvivalentní xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx přesně xxxxxx asi 0,5 x xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx X (4.5.1). Baňka xx xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx fáze (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x teplota xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Provede xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x píky xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx x bodu 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx z konzervačních xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx xxx použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx přítomnost je xxxxxxxxx x bodu 6.3, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx konzervační xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxx, xx se xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 ml xxxxxx podle xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Každá xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1) a xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) vzorku, přidá xx 1,0 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx eluentu X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxx X x promíchá. Xxxxxxxx se xxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Chromatografie
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx délka xxxxxxxxx zařízení xxx XXXX (5.2) se xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx při důkazu (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 μx roztoku xxxxxx (7.2.2) x změří xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxx sloučeniny k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx xx xxx x.
7.4.3 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Výpočet
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (m/m) = c / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = molekulová xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přítomné xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx bod 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx the determination xx barium xx xxxxx xxxxxx emission xxxxxxxxxxxx". Jerrow, M. xx xx., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] ISO 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.