Xxxx směrnice Xxxxxx 93/73/XXX
xx dne 9. xxxx 1993
o metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 93/35/XXX [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx se ve xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení kosmetických xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení podmínek xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx xx týkají xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xx xxxxxxx nezbytné xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxxx x dosažení xxxxxx cíle již xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 80/1335/EHS [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/EHS [6], x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx a stanovení xxxxxxx seleničitého x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx formě xxxx xxxx xxxx, xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x stanovení xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx x neaerosolových antiperspirantech x xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX xxxxxxxxxxx pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, aby se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxx x pigmentech xx xxxxx solí xxxx xxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Článek 2
1. Členské xxxxx uvedou x xxxxxxxx právní a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx odkaz na xxxx směrnici xxxx xxxx xxxxxx odkaz xxx učiněn při xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx státy.
2. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx xxxxx vnitrostátních xxxxxxxx předpisů, které xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. Důkaz
1. Xxxxxx a oblast xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx stříbro v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx vody.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx sraženiny x xxxxxxxxxxxx ionty.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx být čistoty x.x.
3.1 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx roztok hydroxidu xxxxxxxx: koncentrovaný roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx (d20 = 0,88 x/xx) xx zředí xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
3.3 Roztok kyseliny xxxxxxx, 2 M
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x centrifugační xxxxxx xx přidává xx xxxxxxx 2 X kyselina chlorovodíková (3.1), xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx dalšími xxxx kapkami xxxxxxx xxxx. Promývací xxxxxxxx xx odstraní.
5.3 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.
5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; supernatant xx odstraní.
5.5 Ke xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx kapek xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.6 X jedné xxxxx xxxxxxxx nad sraženinou xx na xxxxxxxx xxxxxxx přidá xxxxxxx xxxxx 2 X xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx sraženina xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx určených k xxxxxxx řas a xxxxx.
2. Podstata metody
Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X roztok
3.2 Standardní xxxxxxx stříbra
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx, 1000 μg/ml x xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 100 μx/xx: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku roztokem 0,02 M xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx skleněné xxxxx z tmavého xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx xx odváží xxx 0,1 g (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx palivo: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série odměrných xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx standardního roztoku xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx doplní xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx vzorku (5.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x gramech
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Opakovatelnost [1]
Xxx xxxxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX PROTI XXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx selenu x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx selenu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx x močovinou x jodidem xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí být xxxxxxx x.x.
3.1 Kyselina xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Jodid xxxxxxxx, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 g xxxxxx draselného xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx filtr (xxxxxxxx xxxx 0,45 μm)
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 g šamponu xx xxxxxxxxxx baňce (4.2) xx xxxxx 2,5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) při 150 °X po dobu 30 xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx zředí xxxxx xx xxxxx 25 ml, xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 ml xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx a xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Žluté xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx stáním xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x selen xx xx xxxxxxxxx výluhu xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x kádince xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx dusičné ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx se 5 ml koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx vychladnout x xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: vzduchacetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx série odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx zásobního standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (x/x) xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.2) x obsah xx promíchá. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μg xxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) a xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx selenu.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × m
kde
m = hmotnost analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO XXXXX X STRONCIA X XXXXXXXXXX XX FORMĚ XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán postup xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x pigmentů xx xxxxx xxxx nebo xxxx a jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx v extraktu xx stanoví atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,07 X xxxxxx
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 M xxxxxx
3.4 Chlorid xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Standardní xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Standardní roztok xxxxx, 200 μg/ml: 20,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku barya (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 xXxxxx s xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x pigmentu (x xxxxx). Xxx účinné xxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxx xxxxx o xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx se krouží xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X byrety xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx x xxxx, xxx byl dosažen xxxxx xxxxxx kyseliny x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx xxxx. Celkový xxxxx extraktu včetně xxxxxxxx xx xxxxxx "X" xx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 5 sekund xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx promíchání.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx pH xxxxxxxx xxxxxxxx x jeli xxxxx než 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 M xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Baňka xx xxxxxxxxx x xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx vznikla xxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.4) x filtrát se xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx. 5,0 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 xx; xxxxxx se po xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x promíchá. Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx ml) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 μx xxxxx xx xxxxxxxx. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a promíchá xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 553,5 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxx pro kalibrační xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého kalibračního xxxxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx barya xxxxxxxxxxxx hodnotě absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah rozpustného xxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce
% (x/x) xxxxxxxxxxx barya = c × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x gramech;
c = koncentrace barya x roztoku xxxxxx (5.1.5) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x ml
WBa = xxxxx xxxxxxxx odebraného x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx metodu xx 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě je xxxxxx xxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx stroncia z xxxxxxxx xx formě xxxx nebo xxxx x xxxx stanovení.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 M xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx stroncia, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 μg/ml: 10,0 ml zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx připravený x xxxxxx A xxxx 5.1.4
5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx předpokládaná xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx podíl 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx rysku 0,07 X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Podmínky xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných baněk xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Do každé xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx x tím, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx stroncia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x pigmentu xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) rozpustného stroncia = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml;
V = xxxxxxx objem xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx;
XXx = objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (ISO 5725) xxx tuto xxxxxx xx 0,09 % xxx obsahu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
XXXXX X XXXXXXXXX BENZYLALKOHOLU X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: diethylether
3.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 mm xxxx 200 × 200 xx, x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 F254 o xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) roztok x xxxxxxxx (3.3).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx žlábky, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, vlnová xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován. Přidají xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a důkladně xx třepe xx xx vzniku xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
5.2.1 Chromatografická xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx byl xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Zadní xxxxxx se naplní 25 xx x-xxxxxxx (3.4) xxxxxxxx tohoto xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx nasadí xxxx x xxxxxxx se xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx nanese 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx vyschnout.
5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx 10 xx diethyletheru (3.5) x xxxx xx xx stejného xxxxxx xxxxx umístí xxxxx (5.2.2). Opět xx rychle xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx schnout při xxxxxxxx teplotě.
5.2.4 Deska (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 minut xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx Xx xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx x množství xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x případně xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Benzylalkohol
4.4 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx se po xxxxx methanolem (4.1) x promíchá xx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx se.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μg/ml |
počet xxxxxxxxx xx (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 μx.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: kolona x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx ODS x xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx xxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Vodní xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 ml
6. Xxxxxx
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx centrifugační kyvety (5.7) xx xxxxxx xxxxxx asi 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Zahřívá xx xx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx teplotu 50 °X x xxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Ochladí xx x poté xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Zbytek vzorku xx extrahuje xxxxxxx 5 ml methanolu (4.1). Extrakty se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx odměrné xxxxx na 25 xx se xxxxxxxxxx 2,0 ml zásobního xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou v xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Vlnová xxxxx XX detektoru (5.2) xx nastaví xx 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx po 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx a 4-ethoxyfenolu. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx vynesením těchto xxxxxx na osu x a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x μx/xx xx osu x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx s dalšími 10 μx xxxxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx konzistentní xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-ethoxyfenolu.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μx/xx xxxxxxxx x kalibrační křivky.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx neměl xxxxxx výsledků dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx má xxx xxxxxx:
X. Xxxxx xxxxxxxx
X. Stanovení xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx poměru xxxxx xxxxx hliníku x xxxxx atomů xxxxxxxx a výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx zirkonia
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxx důkaz zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx metody xxxxxx pro důkaz xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx červení X x silně kyselém xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Roztok alizarinové xxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx sodného xx xxxx)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku ve xxxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml vody. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.2 Přidají xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx červeně S (3.2) x poté 2 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx se a xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx se xxxxxxxxx xxx minuty xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia 7,5 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx se extrahuje x xxxxxxxxxx v xxxxxxx prostředí a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxx míchání xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx po xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx hlinitý (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: činidlo: 22,6 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hlinitého xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, činidlo: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 ml 10 % (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 41 xxxx ekvivalentní)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 xx vody x 10 ml xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx topnou xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx míchání x xxxxxxx se až x varu. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx xxxxxxx hodinové xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx vypláchne xxxx 10 ml xxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx přidá xx xxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxx použije xx xxxxxxxxx xxxxxxx (část X).
5.1.4 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 ml xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ne |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk na 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx zirkonia (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) zirkonia = x / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx koncentraci xxxxxxxx 3 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x indukčně vázanou xxxxxxx – optická xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení xxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (V/V) xxxxxx: x 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do odměrné xxxxx na 1 xxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Činidlo s xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x chloridu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 1 % xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1. Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx
Xxx stanovení hliníku xx xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx v části X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) x 1 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx xxxxx 1 % roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční spektrometrie
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx paliva: |
bohaté; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx odměrných baněk xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Do xxxxx odměrné xxxxx xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx se xx xxxxx 1 % (V/V) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (m/m) hliníku = x / 5 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (B 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx koncentraci xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx neměl xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Poznámka
Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx emisní spektrometrie xx povoleno jako xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
D. Stanovení xxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů v xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu stříbrného.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) roztok: xx 250 ml xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X odměrný xxxxxx ("AnalaR" nebo xxxxxxxxxxxx).
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxx elektroda
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx potenciometrickou titraci
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx kádinky na 250 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 80 xx vody x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx dusičné (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Zapne xx míchání x xxxxxxx se xx x xxxx. Aby xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, umístí se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme z xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx (3.3), elektrody (4.3 x 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx roztoku x xxxxxx se míchání. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 M xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.4) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx křivka xx účelem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx chloru xx vzorku vyjádřený x hmotnostních procentech xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = hmotnost analyzovaného xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx titraci xx xxxx ekvivalence x xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Při xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x počtu xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx poměru xxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx k xxxxx xxxxx chloru
1. Xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx k xxxxx xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x počtu atomů xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Rozsah a xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x stanovení:
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx iontových xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx detekcí XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx provádí xxxxxxxxxxxxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla musí xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx HPLC.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx monohydrát
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 x/xx)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Xxxxxx I: 0,005 M xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x methanolu (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
4.5.2 Eluent XX: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx vodě upravený xxxxxxx kyselinou octovou (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Přidá se 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu pH 3,5.
- eluent XX: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx hodnotu xX 3,5.
4.6 Hexamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Trichlorkarbanilid (Triclocarban) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Halocarban) (XXX)
5. Přístroje x xxxxxxx
5.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Chromatograf xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx UV xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 cm x xxxxxxxx xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx μXxxxxxxxx X18, 10 μx, xxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx fluátem X (4.5.1). Xxxxx se xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Provede xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx xxx použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx v bodu 6.3, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Zásobní xxxxxx konzervační xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Pro xxxxxx xxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx baněk xx 10 ml xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx baňka xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx byla xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx ml (7.1.2) |
počet xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx naváží xxx 0,5 x (p xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5.1) a promíchá xx.
7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx na 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx nebo xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx, xxxxxx, xxxxxxx kolony x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) se xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx při xxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx roztoku xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx plochy píků. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μl alikvotními xxxxxx roztoku xxxxxx xxx dlouho, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) a xxxxx xx xxxxxx píků.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx poměr plochy xxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto poměrů xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad x μx/xx xx xxx x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Obsah xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) = x / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx v μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (m/m) xx neměl rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] ISO 5725.
[2] ISO 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx modifier xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, M. xx xx., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] ISO 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.