Xxxx xxxxxxxx Xxxxxx 93/73/XXX
xx dne 9. xxxx 1993
x metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx kosmetických xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 93/35/EHS [2], x zejména xx xx. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků;
vzhledem x tomu, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxxx x dosažení xxxxxx cíle xxx xxxx učiněny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 80/1335/XXX [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] ve xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6], x xxxxxxxxxxxxxxx směrnic Xxxxxx 83/514/EHS [7] x 85/490/EHS [8]; xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého x xxxxxxxxx xxxxx lupům, xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x stroncia v xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx laků, xxxxx x stanovení xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a chloru x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxx xxxxx krokem;
vzhledem x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Výboru xxx xxxxxxxxxxxx směrnice 76/768/XXX technickému xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x zajištění xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- důkaz x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,
- stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx x stroncia x pigmentech xx xxxxx xxxx xxxx xxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx x stanovení xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx uvedou v xxxxxxxx právní x xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx do 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx při xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx státy.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx xxxxx vnitrostátních xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 9. xxxx 1993.
Xx Xxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Úř. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX A XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Důkaz
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán důkaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxx vody.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx ionty.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Roztok kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx roztok hydroxidu xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxx (x20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 M
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se přidává xx xxxxxxx 2 X xxxxxxxx chlorovodíková (3.1), xxxxx nedojde x xxxxxxx vysrážení; xxxxxxxx se a xxxxxxxx.
5.2 Supernatant xx xxxxxxxx a sraženina xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx k xxxx.
5.4 Xx horka xx xxxxxxxx; supernatant xx odstraní.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); promíchá xx x xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx řas x xxxxx.
2. Podstata metody
Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, 0,02 X xxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 1000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 ml xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx připravuje xxxxxxx a skladuje xx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) homogenního xxxxxx výrobku. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx jeden xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchá xx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: ano
Požadavky xx palivo: xxxxx; xxx maximální absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série odměrných xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx doplní xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 μx xxxxxxx na xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 M xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X kalibrační xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce: % (x/x) dusičnanu stříbrného = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x gramech
c = xxxxxxxxxxx stříbra x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO V XXXXXXXXX XXXXX XXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx selenu x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Důkaz xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx žlutého xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx s močovinou x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx draselný, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx přidá 2,5 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří se x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) při 150 °X xx xxxx 30 minut.
5.2 Vyloužený xxxxxx se xxxxx xxxxx xx xxxxx 25 xx, zfiltrujte xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 ml filtrátu xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx a xxxxx se 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx oranžové xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x xxxxx xx xx výsledném xxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: do 500 xx xxxx se x kádince xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Filtrační papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxxx naváží xxx 0,2 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Přidá xx 5 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x nechá se xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Roztok xx xxxxx vychladnout a xxxxx se xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxx stanovení.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xxx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) x xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx na xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (v/v) xxxxxxx kyseliny dusičné (3.2) a xxxxx xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X kalibrační křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) sulfidu xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX BARYA X XXXXXXXX V XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX NEBO LAKŮ
A. Xxxxxxxxx rozpustného xxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx rozpustného barya x xxxxxxxx xx xxxxx solí xxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxx v xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Standardní roztok xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku barya (3.5.1) se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 xXxxxx s xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený baryovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (m xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxx baňku o xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx se xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx důkladně xxxxxx. X byrety se xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), které je xxxxxxxx k tomu, xxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx pigmentu xxxxxx 50 mililitrů xx xxxx. Celkový xxxxx xxxxxxxx včetně xxxxxxxx se xxxxxx "X" ml. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx xX výsledné xxxxxxxx x jeli xxxxx xxx 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 M xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Baňka xx zazátkuje a xxxxx se 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx (4.4) x filtrát xx xxxx. Extrakt xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 50 xx; xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx očekávaná koncentrace xxxx 3 xx 10 μx xxxxx xx xxxxxxxx. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx množstvím). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a xxxxxxxx xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x roztoku (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií tentýž xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční spektrometrii
|
Plamen: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 553,5 nm |
|
|
Korekce pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μg xxxxx na mililitr.
Obdobně xx provede xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx koncentrace xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx barya xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = x × X / 10WBa × x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx extraktu xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx xxxxxx xx 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx xxxxx zvýšena xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 g/l [3].
8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
V xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx stroncia z xxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxx x jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment se xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 M xxxxxx
3.3 Xxxxxxx draselný, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 100 μx/xx: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.1) se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený stronciovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X bodu 5.1.4
5.1.1 Do odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx ml) xxxxxxxxx xxxxxxxx (A 5.1.4), xxx byla xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia 2 xx 5 μg/ml. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl xxx vhodným výchozím xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Koncentrace xxxxxxxx x roztoku (5.1.1) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová xxxxx: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μg xxxxxxxx na mililitr.
Obdobně xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx vynechá xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxx stroncia = c × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená x kalibrační xxxxxx x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx;
XXx = xxxxx xxxxxxxx odebraného v xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx tuto xxxxxx je 0,09 % xxx obsahu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 0,6 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční spektrometrie.
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: diethylether
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 xx, s xxxxxxxxx vrstvou silikagelu 60 F254 x xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxx xxxxxx, vnější xxxxxxx přibližně 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx nebo ekvivalentní
4.4 XX lampa, xxxxxx xxxxx 254 xx.
5. Xxxxxx
5.1 Příprava vzorku
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx třepe až xx xxxxxx čirého xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx n-pentanem (3.4) xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx xx zadním xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, xxx byl xxxxx okraj papíru xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxx 25 ml n-pentanu (3.4) xxxxxxxx tohoto xxxxxxx po povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx nasadí xxxx x ponechá xx xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx vhodných xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx se nanese 10 μx xxxxxxx xxxxxx (5.1) a 10 μx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx vyschnout.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) a xxxx xx do xxxxxxxx xxxxxx ihned xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx komory x xxxxx se vyvíjí xx výšky 150 xx. Xxxxx xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx schnout xxx xxxxxxxx teplotě.
5.2.4 Deska (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx světlem x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Vypočte xx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μg xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Množství xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxxx methanolem x množství xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxxxxx xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Zásobní roztok xxxxxxxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx na 100 xx xx přesně xxxxxx asi 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx se po xxxxx methanolem (4.1) x promíchá se.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x 4ethoxyfenolu (4.2). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x promíchá xx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 25 xx xx odpipetuje zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx methanolem (4.1) a promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μg/ml |
počet xxxxxxxxx ml (4.6) |
μg/ml |
|
|
I |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
II |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
III |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
IV |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
V |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x objemu 10 μx.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: kolona x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx s xxxxxx Xxxxxxxxxx XXX o xxxxxxxxx xxxxxx 5 μx xxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační kyvety xx 15 ml
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.7) xx přesně xxxxxx asi 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx x xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Zahřívá xx po dobu 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx teplotu 50 °X x xxxx se xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Ochladí xx a poté xx xxxxxxxx 5 xxxxx při 3500 xx./xxx.
6.1.4 Supernatant se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx se xxxxxx x odměrné xxxxx na 25 xx.
6.1.6 Do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx se xxxxxxxxxx 2,0 xx zásobního xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx. Tento xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx způsobem se xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx na 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Vlnová xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 210 xx.
6.3 Kalibrace
6.3.1 Xxxxxxxxx se po 10 μx každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx osu x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v μx/xx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx plochy xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx ploch píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx odečte xxxxxxxxxxx benzylalkoholu odpovídající xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx benzylalkoholu ve xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (6.1.1) x gramech
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X NEAEROSOLOVÝCH XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx:
X. Xxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx hliníku
D. Xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx poměru xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x počtu xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [AlxZr(OH)yClz·nH2O].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx prostřednictvím xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx červení S x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx alizarinové xxxxxxx X (XX 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu xxxxxxx xx xxxx)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku xx xxxxxxxx se xxxxxxx 2 ml xxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx červeně S (3.2) x xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx dvě xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.
B. Xxxxxxxxx zirkonia
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x chloro(hydroxo) komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx xxxx v xxxxxxx se za xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx a doplní xx po xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: xxxxxxx: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx hlinitého xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, činidlo: 5,0 x xxxxxxxx amonného xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 nebo ekvivalentní)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 1,0 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 xx vody x 10 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx se xx x xxxx. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx xx kádinku hodinové xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme z xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx filtračního papíru (4.3) se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Kádinka xx xxxxxxx vypláchne xxxx 10 ml xxxx x xxxxxxxxx xxxx se po xxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx hliníku (xxxx X).
5.1.4 Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 20,00 xx roztoku xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx atomové xxxxxxxxx spektrometrie
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ne |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx rysku 10 % (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx připraví xxxxx xxxxx, vynechá xx standardní xxxxxx xxxxxxxx.
5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) a xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx křivky se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte podle xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxx = x / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) v μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 3 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx v chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx hliníku 12 % (m/m) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje x xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx za xxxxxxxxxx xxxxxxx přidá 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx x doplní xx po xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Činidlo x xxxxxxxxx draselným: 10,0 x chloridu draselného xx xxxxxxxx xx 250 ml 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený hliníkovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X bodu 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku vzorku (X 5.1.3) x 1 xx xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx odpipetuje 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xx rysku 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx hliníku.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx = x / 5 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (B 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 3,5 % (x/x) by xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Poznámka
Použití xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chloru xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx iontů v xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardním xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí být xxxxxxx p.a.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (d20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (V/V) xxxxxx: xx 250 ml xxxx v kádince xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx x doplní xx xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx stříbrný, 0,1 X odměrný xxxxxx ("XxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx elektroda
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vhodný xxx potenciometrickou titraci
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 80 ml xxxx x 20 ml xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na topnou xxxxx s magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx se až x xxxx. Aby xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx na xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří pod xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx míchání. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxx xx diferenciální xxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočítá podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = objem 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
7. Opakovatelnost [8]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (m/m) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx provedených xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx zirkonia x xxxxxxx poměru xxxxx xxxxx hliníku x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx k xxxxx xxxxx xxxxxxxx
Xxxxx Xx: Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x počtu atomů xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX HEXAMIDINU, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X této xxxxxx je xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx a jeho xxxx, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x jeho solí, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x jeho xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxx x xxxxxxxxx xx provádí pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx chromatografie (HPLC) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx detekcí XX spektrofotometrií. Důkaz xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x případně xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Ledová xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Eluent X: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 X roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxx upravený xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx nutné xxxxxxx tvar xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx uvedeným způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 ml methanolu (4.1) x upraví xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx II: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 g natriumheptan1sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x jednom xxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.6 Xxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S]
4.8 Dibrompropamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: v xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (m/V) xxxxxxx xxxxx čtyř konzervačních xxxxxx (4.6 až 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx XX xxxxxxxxxx x nastavitelnou vlnovou xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx dělicí xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx 30 xx x xxxxxxxx průměru 4 xx, s xxxxxx μBondapack C18, 10 μx, xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
Do odměrné xxxxx xx 10 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Roztok xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx
|
Xxx (xxx) |
xxxxx X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx mobilní fáze (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 ml/min x teplota kolony xx nastaví na 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Provede xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx vzorku (6.1) x zaznamená xx xxxx chromatogram.
6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v bodu 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Stanovení
Příprava xxxxxxxxxxxx roztoků.
Jako vnitřní xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x bodu 6.3, 0,05 % (x/X) v xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Zásobní xxxxxx konzervační xxxxxxx xxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x eluátu X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx xx připraví xxxxx standardní roztoky xxx, xx xx xx xxxxxxxxx baněk xx 10 ml xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2). Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx eluentem X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx roztok |
Zásobní roztok xxxxxxxxx standardu |
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx prokázána |
|
|
počet xxxxxxxxx ml (7.1.2) |
počet xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Do xxxxxxx baňky xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx eluentu I (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Baňka xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtrační papír. Xxxxxxxxxxx xxxx popřípadě xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x vlnová délka xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) se xxxxxxx podle podmínek xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) a xxxxx xx xxxxxx píků. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 10 μx xxxxxxxxxxx xxxxxx roztoku xxxxxx xxx dlouho, xxxxx xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
7.4 Kalibrace
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) a xxxxx xx xxxxxx píků.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx poměr plochy xxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přísad x μx/xx xx osu x.
7.4.3 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) se xxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) = c / 100 × p × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx;
XX1 = molekulová xxxxxxxx xxxxxxxx formy přítomné xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
9. Opakovatelnost [10]
Při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu 0,1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.