Xxxx směrnice Xxxxxx 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 93/35/XXX [2], a zejména xx čl. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx ve xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Společenství, xxxxx xx týkají xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx analýzy xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; že xxxxx xxxxx x dosažení xxxxxx cíle xxx xxxx učiněny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] xx znění xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx znění xxxxxxxx 90/207/EHS [6], x prostřednictvím xxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx x xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého x xxxxxxxxx xxxxx lupům, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx laků, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx x důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
- xxxxx x stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
- důkaz a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx,
- xxxxxxxxx rozpustného xxxxx x stroncia x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, hliníku x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx dosažení xxxxxxx x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Neprodleně x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx odkaz xxx xxxxxx při xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx členské xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx znění vnitrostátních xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxx této xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. září 1993.
Za Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Xxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. věst. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Úř. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Úř. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Úř. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Úř. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Důkaz
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx sraženiny x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 X
3.2 Xxxxx roztok hydroxidu xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxx amonného (x20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vody a xxxxxxxx.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx, 2 M
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx 2 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxxxxx x úplnému xxxxxxxxx; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx promyje dalšími xxxx kapkami xxxxxxx xxxx. Promývací xxxxxxxx xx odstraní.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx k xxxx.
5.4 Za xxxxx xx odstředí; xxxxxxxxxxx xx odstraní.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx roztok xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx a odstředí.
5.6 X jedné xxxxx xxxxxxxx nad sraženinou xx xx xxxxxxxx xxxxxxx přidá xxxxxxx xxxxx 2 M xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.
B. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
Tato metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx určených x xxxxxxx xxx a xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X xxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx, 1000 μx/xx v xxxxxxx 0,5 X xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Doplní se xx xxxxx roztokem 0,02 M xxxxxxxx xxxxxxx a promíchá xx. Tento xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x skladuje xx xx xxxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
Xxxxxx xx odváží xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx výrobku. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx se po xxxxx 0,02 M xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x promíchá xx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční spektrometrii
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx rysku 0,02 X roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx stříbra na xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 M xxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx stříbra (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx stříbra x xxxxxxx vzorku (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Opakovatelnost [1]
Při xxxxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,05 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO X XXXXXXXXX PROTI LUPŮM
A. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx sulfidu seleničitého xxxx selenu x xxxxxxxxx proti xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx provede prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx až xxxxxxxxxx zbarvení při xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (d20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx draselný, 10 % (x/X) xxxxxx: 10 x xxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 100 xx vody.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) nebo xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) se xxxxx 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří xx x xxxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx blokem (4.3) při 150 °X xx dobu 30 minut.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx zředí xxxxx xx objem 25 xx, xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 ml filtrátu xx xxxxx 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx se. Xxxxxxx xx x xxxxx se 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx oranžové zbarvení, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, je důkazem xxxxxxxxxxx selenu.
B. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x šamponech xxxxx lupům xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Vzorek xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x selen se xx výsledném xxxxxx xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 50 xx koncentrované xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx jednolitrové xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("SpectrosoL" xxxx ekvivalentní).
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Běžné xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx selenovou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 g (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x nechá xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx papír xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) a xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ano |
|
|
Podmínka paliva: |
chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx zásobního standardního xxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx na mililitr.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 % (x/x) xxxxxxx kyseliny dusičné (3.2) x xxxxx xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx vzorku.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx = 1,812 × x / 100 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
7. Opakovatelnost [2]
Xxx koncentraci xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO XXXXX X XXXXXXXX V XXXXXXXXXX VE XXXXX XXXX XXXX XXXX
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 X xxxxxx
3.4 Chlorid xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx barya, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxx, 200 μx/xx: 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx barya (3.5.1) xx odpipetuje xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 xXxxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (x xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx vhodné xxxxxx baňku o xxxxxx minimálně 150 xx.
5.1.2 Pipetou xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx se xxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X byrety se xxxxx xxxxxx takové xxxxxxxx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), které xx xxxxxxxx x tomu, xxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx pigmentu xxxxxx 50 mililitrů xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx "X" xx. Krouživým xxxxxxx se xxxxx xxxxx 5 sekund xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx promíchání.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx xX výsledné xxxxxxxx x xxxx xxxxx xxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx se 60 xxxxx třepe v xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx membránový xxxxx 0,45 μm (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 ml xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 ml; xxxxxx se po xxxxx 0,07 X xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá. Tento xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (část X).
5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), tak xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 μg barya xx mililitr. (Alikvotní xxxxx 10 ml xx měl xxx xxxxxxx výchozím množstvím). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.1.6 Koncentrace xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.
5.2 Podmínky pro xxxxxxxx absorpční spektrometrii
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Xx každé xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx obsahují 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μg xxxxx xx mililitr.
Obdobně xx provede xxxxx xxxxx s tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok barya.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto získaná xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance roztoku xxxxxx (5.1.5). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx barya xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx podle xxxxxx
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.5) odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
X = celkový xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x ml
WBa = xxxxx extraktu xxxxxxxxxx x bodu 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx metodu je 0,3 % xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 2 % (m/m).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx zvýšena xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx hořčíku v xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Použití metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
B. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia
1. Rozsah x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx je xxxxxx postup xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Pigment se xxxxxxxxx 0,07 M xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové xx definovaných podmínek x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8 % (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxx, 100 μg/ml: 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.1) xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx A xxxx 5.1.4
5.1.1 Xx odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx byla xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx pozadí: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Do každé xxxxx xx odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μx xxxxxxxx na mililitr.
Obdobně xx provede slepý xxxxx x tím, xx se vynechá xxxxxxxxxx roztok stroncia.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová koncentrace xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého kalibračního xxxxxxxxx stroncia (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stroncia.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet
Obsah rozpustného xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) rozpustného xxxxxxxx = x × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v roztoku xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μg/ml;
V = xxxxxxx objem extraktu (X 5.1.2) x xx;
XXx = objem xxxxxxxx odebraného x xxxx 5.1.1 x xx.
7. Opakovatelnost
Nejlepším xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (ISO 5725) xxx tuto xxxxxx xx 0,09 % při xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH PROSTŘEDCÍCH
A. Xxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Chloroform
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 n-Pentan
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.
3.7 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 xx xxxx 200 × 200 xx, x xxxxxxxxx xxxxxxx silikagelu 60 F254 x xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx činidlo: kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx
4.4 XX lampa, xxxxxx xxxxx 254 nm.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx třepe, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx xx xx xxxxxx čirého xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Chromatografie na xxxxx xxxxxx
5.2.1 Chromatografická xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx. Zadní xxxxxx se xxxxxx 25 xx n-pentanu (3.4) přelitím tohoto xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Xxxxxxxx xx xxxxxx víko x xxxxxxx xx xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 μl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx předního žlábku xxxxxx se odpipetuje 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x poté xx do xxxxxxxx xxxxxx ihned xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a nechá xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx pozoruje xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Vypočte xx xxxxxxx Rf xxxxxxx xxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx Xx xxxxxxx x roztoku vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Množství xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx x množství benzylalkoholu x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx být čistoty x.x. x xxxxxxxx xxxxxx pro XXXX.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.6 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx asi 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx odpipetuje zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá.
|
Standardní xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx benzylalkoholu |
Koncentrace 4-ethoxyfenolu |
||
|
počet xxxxxxxxx ml (4.5) |
μg/ml |
počet xxxxxxxxx xx (4.6) |
μg/ml |
|
|
I |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
II |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
III |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
IV |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
V |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x x nastřikovací xxxxxxx o xxxxxx 10 μl.
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx s náplní Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx částic 5 μx xxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Vodní xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) se přesně xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx xxxx 10 xxxxx na xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 50 °C x xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Xxxxxxx xx x xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Supernatant se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Do odměrné xxxxx na 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii (5.2). Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx na 2,0 xx xx xxxxxx.
6.2.2 Vlnová délka XX detektoru (5.2) xx xxxxxxx xx 210 nm.
6.3 Kalibrace
6.3.1 Xxxxxxxxx xx po 10 μx každého xx standardních roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx vynesením těchto xxxxxx xx xxx x a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v μx/xx xx osu x.
6.4 Xxxxxxxxx
6.4.1 Na xxxxxx se nastříkne 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x xxxxx se xxxxxx xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx s xxxxxxx 10 μl roztoku xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx konzistentní výsledky.
6.4.2 X kalibrační xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = c / 400 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x gramech
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx provedených současně xx stejným vzorkem xxxxxxxxx 0,10 %.
XXXXX XXXXXXXX X STANOVENÍ XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX V XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx:
X. Důkaz xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Stanovení xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx a zirkonia x počtu xxxxx xxxxxx.
X. Důkaz xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx zirkonia x neaerosolových antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [XxxXx(XX)xXxx·xX2X].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx červení X x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Reakční činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu sodného xx vodě)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x xxxxxx ve xxxxxxxx se xxxxxxx 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx se xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x xxxx 2 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxx minuty xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): x 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx po rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx hlinitý (xxxxxxxxxxx) [XxXx3·6X2X]: xxxxxxx: 22,6 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (V/V) xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x xxxxx katodou
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx kádinky na 150 xx se xxxxxx naváží xxx 1,0 g (m xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 ml xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na topnou xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Spustí xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku hodinové xxxx. Xxxx se 5 xxxxx, kádinka xx sejme x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx xxxxxxx filtračního papíru (4.3) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 100 xx. Xxxxxxx xx dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 ml xxxx x xxxxxxxxx xxxx se xx xxxxxxxxxxx přidá xx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxx použije xx xxxxxxxxx hliníku (xxxx X).
5.1.4 Do odměrné xxxxx xx 50 xx se odpipetuje 20,00 xx roztoku xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x promíchá xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: oxid xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je nutná xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x palivových podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml se xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 x 25,00 xx zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx baňky se xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (V/V) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 100, 200, 300, 400 a 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého kalibračního xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx absorbance roztoku xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro roztok xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxxx = c / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) v μx/xx xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky.
7. Opakovatelnost [6]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 3 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně se xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (X/X) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxxxxx míchání xxxxx 10 xx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Činidlo x xxxxxxxxx draselným: 10,0 x xxxxxxxx draselného xx rozpustí xx 250 ml 1 % kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1. Běžné laboratorní xxxxxxxx
4.2. Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 1 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx xxxxx 1 % roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx.
5.2 Podmínky xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x doplní xx xx rysku 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx křivku. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx vypočte xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxx = c / 5 × m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (B 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx hliníku v xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Při koncentraci xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Poznámka
Použití metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx spektrometrie.
D. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx chloru přítomného xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1. Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (V/V) roztok: xx 250 ml xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx převede xx odměrné xxxxx xx 500 xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 X xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 pHmetr xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx potenciometrickou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx kádinky na 250 ml se xxxxxx odváží přibližně 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx se 80 ml xxxx x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx míchání x xxxxxxx xx až x varu. Aby xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, umístí se xx xxxxxxx hodinové xxxx. Vaří xx 5 xxxxx, kádinka xx sejme x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xx xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), elektrody (4.3 x 4.4) xx xxxxxx pod xxxxxxx roztoku x xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx se potenciometrická xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) a sestrojí xx xxxxxxxxxxxxx křivka xx xxxxxx stanovení xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Výpočet
Obsah xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) xxxxxx = 0,3545 × X / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = objem 0,1 X xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
7. Opakovatelnost [8]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx výsledků xxxx stanovení provedených xxxxxxxx se stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
X. Výpočet xxxxxx počtu atomů xxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx poměru xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx k xxxxx xxxxx xxxxxx
1. Xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx zirkonia
Poměr Al: Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Al + Xx): Cl se xxxxxxxx podle vzorce:
DŮKAZ X XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx a xxxxxx použití
V xxxx xxxxxx xx popsán xxxxx a stanovení:
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- dibromhexamidinu x xxxx solí, xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx x stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, dibrompropamidinu x xxxxxxxxxxxxx provádí xxxxxxxxxxxxxxx jejich xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx monohydrát
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 X xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
4.5.2 Xxxxxx II: 0,005 X roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Poznámka:
Jeli xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Xxxxx xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xX 3,5.
- eluent XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 g natriumheptan1sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxx xxxx a xxxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu xX 3,5.
4.6 Hexamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Dibrompropamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Chlorhexidindiacetát [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x xxxxxxx X (4.5.1) xx xxxxxxxx 0,05 % (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx) (XXX)
4.12 4,4′-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx UV detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 cm x xxxxxxxx průměru 4 xx, x xxxxxx μBondapack C18, 10 μx, xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze
|
Čas (min) |
eluát X (% V/V) (4.5.1) |
xxxxx XX (% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x teplota xxxxxx xx nastaví na 35 °X.
6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx se jejich xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x zaznamená se xxxx chromatogram.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx pro referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Jako xxxxxxx xxxxxxxx xx použije xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx možné, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x eluátu X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx konzervační xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx standardní roztoky xxx, že se xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku nalezené xxxxxxxxxxx přísady (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx xxxxx xx doplní po xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx prokázána |
|
|
počet xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx vzorku
7.2.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx I (4.5.1) a promíchá xx.
7.2.2 Baňka se xxxxxx xx 10 xxxxx do ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx eluentem X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx zfiltruje přes xxxxxxxx xxxxxxxxx papír. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxx chromatografii.
7.3 Chromatografie
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx kolony x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx podle xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 μx xxxxxxx xxxxxx (7.2.2) a xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx s xxxxxxx 10 μl xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku xxx dlouho, dokud xx nezískají shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx plochy píku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx k xxxxx píku vnitřního xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx plochy xxxx.
7.4.2 Xxx xxxxx standardní xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx poměr xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x ploše xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx xx xxx x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx koncentrace prokázané xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (m/m) = x / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku vzorku xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx;
XX1 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx formy xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (viz xxx 10).
9. Opakovatelnost [10]
Xxx xxxxxxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (m/m) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxxxx(4-xxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2·2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2-xxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10·2XXx |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx as xxxxxxxx xxx the determination xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Jerrow, X. xx al., "Analytical Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] XXX 5725.
[10] XXX 5725.