Xxxx xxxxxxxx Komise 93/73/XXX
xx xxx 9. xxxx 1993
x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady 76/768/XXX ze xxx 27. července 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx směrnicí 93/35/XXX [2], x xxxxxxx xx xx. 8 xxxx. 1 uvedené xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx předpisy Společenství, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx všechny xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx; xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx již xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/EHS [3] ve xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Komise 82/434/EHS [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/EHS [6], x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx 83/514/EHS [7] x 85/490/XXX [8]; xx xxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx lupům, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx laků, xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, důkaz xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a chloru x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx x důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx krokem;
vzhledem x tomu, že xxxxxxxx této směrnice xxxx v souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému pokroku,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxx xxxxxxx nezbytné xxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxx se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků:
- xxxxx x stanovení dusičnanu xxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx,
- stanovení rozpustného xxxxx x stroncia x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx,
- důkaz x xxxxxxxxx benzylalkoholu,
- xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx, hliníku x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxx x xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx metodami xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
1. Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1994. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.
Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx směrnici nebo xxxx xxxxxx odkaz xxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx xxxxx sdělí Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů, které xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx směrnice.
Článek 3
Xxxx směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 9. září 1993.
Za Xxxxxx
Xxxxxxxxxx scrivener
členka Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Úř. xxxx. X 151, 23.6.1993, x. 32.
[3] Xx. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Xx. xxxx. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX STŘÍBRNÉHO X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X této metodě xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx xxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx sraženiny s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 M
3.2 Xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxx amonného (x20 = 0,88 x/xx) xx zředí xxxxxxx xxxxxxxx vody a xxxxxxxx.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx, 2 X
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 K xxxxxxxxx 1 g xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se přidává xx kapkách 2 X kyselina xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Supernatant se xxxxxxxx a sraženina xx xxxxxxx dalšími xxxx kapkami studené xxxx. Promývací kapalina xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xx sraženině xxxxx xxxxxx xxxxx vody. Xx xxxxxxx míchání xx xxxxxxx x xxxx.
5.4 Za xxxxx xx xxxxxxxx; supernatant xx odstraní.
5.5 Xx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); promíchá xx a xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx kapce xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 M xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).
5.7 Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx stříbra.
B. Xxxxxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxx xxx x xxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Stříbro xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 X roztok
3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra
3.2.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx stříbra, 1000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 M xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 μx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx roztokem 0,02 X kyseliny xxxxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx skleněné xxxxx x xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se odváží xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx jeden xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
Plamen: xxxxxxxxxxxxxx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;
Xxxxxxx xxxxxx: xxx&xxxx;
Xxxxxxxxx xx palivo: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx (3.2.2). Jednotlivé xxxxx xx doplní xx xxxxx 0,02 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 a 5,0 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = 1,5748 × x / 10 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky v μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 4 % (m/m) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,05 % (m/m).
DŮKAZ X STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX PROTI XXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V této xxxxxx xx popsán xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx žlutého až xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx s močovinou x xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 g/ml)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Jodid draselný, 10 % (m/V) xxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx s vyhřívacím xxxxxx
4.4 Filtrační papír (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 μx)
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří xx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím blokem (4.3) xxx 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxx xx objem 25 ml, xxxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx se a xxxxx se 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx zbarvení, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
X. Stanovení
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx lupům xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx výluhu xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx xx xxxxxxx míchání xxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.
3.3 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx selenu, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 xx
4.3 Digesční xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) se xxxxxx xxxxxx xxx 0,2 g (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx vychladnout x xxxxx xx vodou xx 100 ml. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 μx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: ano |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx po xxxxx 5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x obsah xx promíchá. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx absorbance 5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.2) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx podle xxxxxx:
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = 1,812 × c / 100 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx v roztoku xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μx/xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [2]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxxxxxx 0,05 % (x/x).
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX X XXXXXXXX X XXXXXXXXXX XX XXXXX XXXX XXXX LAKŮ
A. Xxxxxxxxx rozpustného xxxxx
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsán postup xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx solí xxxx xxxx a jeho xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a množství xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 X xxxxxx
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 M xxxxxx
3.4 Chlorid xxxxxxxx, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 X xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 μg/ml: 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku barya (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 xXxxxx s přesností ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx přesně xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx (m xxxxx). Pro účinné xxxxxxxxxx je vhodné xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 150 xx.
5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx krouží xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 X xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2), xxxxx je xxxxxxxx k tomu, xxx xxx xxxxxxx xxxxx objemu xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx xxxx. Celkový xxxxx xxxxxxxx včetně xxxxxxxx se označí "X" xx. Krouživým xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 5 xxxxxx xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.1.3 xXxxxxxx (4.2) xx xxxxx xX výsledné xxxxxxxx x xxxx xxxxx xxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 X xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Baňka xx zazátkuje a xxxxx xx 60 xxxxx xxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 μm (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml; xxxxxx se xx xxxxx 0,07 M xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxx X).
5.1.5 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 5,0 xx roztoku xxxxxxxx draselného (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx (XXx xx) xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 μg barya xx xxxxxxxx. (Alikvotní xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x roztoku (5.1.5) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx pro xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 553,5 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Xx každé xxxxx se odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) x xxxxx xx promíchá. Tyto xxxxxxx obsahují 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 x 10,0 μx xxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx barya.
5.4 Stanovení
Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx
% (x/x) xxxxxxxxxxx barya = c × X / 10XXx × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx;
x = koncentrace barya x xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx;
X = xxxxxxx xxxxx extraktu (5.1.2) x xx
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx 5.1.5 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (XXX 5725) xxx xxxx metodu je 0,3 % xxx xxxxxx rozpustného xxxxx 2 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
8.1 Xx určitých xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx zvýšena xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx přidáním xxxxx hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 x/x [3].
8.2 Použití metody xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx – xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx povoleno jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
1. Rozsah x oblast xxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx stroncia z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxx x xxxx xxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 M xxxxxx
3.3 Chlorid draselný, 8 % (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx ve 200 xx 0,07 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 100 μg/ml: 10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.1) xx odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) a xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 Xxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.3 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx stronciovou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx stanovení rozpustného xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx A xxxx 5.1.4
5.1.1 Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx podíl (XXx xx) zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx byla xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 μx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stroncia (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 X xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 x 5,0 μg xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx s xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxxxx stroncia (5.3.1). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) rozpustného stroncia = c × X / 10XXx × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x xxxxxxx;
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x μg/ml;
V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) v xx;
XXx = objem xxxxxxxx odebraného x xxxx 5.1.1 x xx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti (XXX 5725) pro xxxx xxxxxx xx 0,09 % xxx obsahu xxxxxxxxxxx stroncia 0,6 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie s xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – optická emisní xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční spektrometrie.
DŮKAZ X XXXXXXXXX BENZYLALKOHOLU X KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXXXX
X. Xxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx benzylalkoholu xx xxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Chloroform
3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: diethylether
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.
3.7 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxxxxx, 100 × 200 mm xxxx 200 × 200 xx, x xxxxxxxxx xxxxxxx silikagelu 60 F254 o xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/X) roztok v xxxxxxxx (3.3).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxx pro chromatografii xx tenké xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx žlábky, xxxxxx xxxxxxx přibližně 80 xx × 230 xx × 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx
4.4 XX xxxxx, xxxxxx xxxxx 254 nm.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx baňky na 10 xx se xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován. Xxxxxxx xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx prostředek xxxxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.
5.2 Chromatografie na xxxxx xxxxxx
5.2.1 Chromatografická xxxxxx (4.2) xx xxxxxx x-xxxxxxxx (3.4) xxxxx: strana komory xxxxxxxxx se zadním xxxxxxx se vyloží xxxxxxxxxxxxxxxxx papírem (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxx xx žlábku. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 xx n-pentanu (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Okamžitě xx nasadí víko x xxxxxxx xx xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx xxxxxxxx bodů xx xxxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxx 10 μx roztoku xxxxxx (5.1) a 10 μl standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx vyschnout.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx se xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) a poté xx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Opět xx rychle xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx xx vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x označí se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx Xx získaná xxxxxx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xx xxxxxxx x roztoku xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx benzylalkoholu.
Mez xxxxxxx: 0,1 μx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Stanovení
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
3. Podstata xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
4. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx reakční xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. a xxxxxxxx xxxxxx xxx HPLC.
4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Benzylalkohol
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45: 55; x/x)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx asi 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx se.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx odměrné xxxxx na 100 xx se přesně xxxxxx asi 0,1 x 4xxxxxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx xx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x zásobní roztok xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
μg/ml |
počet xxxxxxxxx ml (4.6) |
μx/xx |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
5,0 |
200 |
2,0 |
80 |
5. Xxxxxxxxx a pomůcky
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou x s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 10 μx.
5.3 Analytická xxxxxx: kolona x xxxxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx × 4,6 xx x náplní Xxxxxxxxxx ODS x xxxxxxxxx částic 5 μx xxxx s xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Příprava xxxxxx
6.1.1 Xx centrifugační kyvety (5.7) se xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Zahřívá xx xx xxxx 10 xxxxx na xxxxx lázni (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °C x xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Xxxxxxx xx x xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3500 xx./xxx.
6.1.4 Supernatant xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.1). Extrakty se xxxxxx v odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx se xxxxxxxxxx 2,0 ml zásobního xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a promíchá xx. Xxxxx roztok xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxx 6.4.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 ml xx xxxxxx.
6.2.2 Xxxxxx délka XX xxxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx po 10 μx každého xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) a xxxxx xx plocha xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx.
6.3.2 Pro každý xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka se xxxxxxxx xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx xxx x.
6.4 Stanovení
6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) a xxxxx xx plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-ethoxyfenolu. Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx s xxxxxxx 10 μl roztoku xxxxxx, dokud se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X kalibrační křivky (6.3.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxxxx benzylalkoholu xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx = x / 400 × x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (6.1.1) x xxxxxxx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x μg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
8. Xxxxxxxxxxxxxx [5]
Xxx obsahu xxxxxxxxxxxxxx 1 % (x/x) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 %.
DŮKAZ XXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXX, HLINÍKU X XXXXXX V XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxx:
X. Xxxxx xxxxxxxx
X. Stanovení xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Stanovení xxxxxx
X. Xxxxxxx poměru xxxxx atomů hliníku x počtu xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxx zirkonia
1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx metody xxxxxx pro xxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [AlxZr(OH)yClz·nH2O].
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx zirkonia se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx S x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx činidla xxxx xxx čistoty x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx se přidají 2 ml vody. Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx se xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx S (3.2) x xxxx 2 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxxxxxx xx a xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx zirkonia
1. Rozsah x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 7,5 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
2. Podstata xxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (X/X): k 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx rysku xxxxx.
3.3 Zásobní standardní xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx v 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl3·6H2O]: xxxxxxx: 22,6 g hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10 % (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx a pomůcky
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx naváží xxx 1,0 x (x xxxxx) homogenního vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 40 xx vody x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx s magnetickým xxxxxxxxx (4.2). Spustí xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx xx kádinku xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 minut, kádinka xx xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Xx xxxxxxx filtračního papíru (4.3) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx do xxxxxxx baňky na 100 ml. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 ml xxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx přidá xx xxxxx. Xxxxxx se xx rysku xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx hliníku (část X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx se xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3), 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie
|
Plamen: xxxx xxxxx/xxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx délka: 360,1 xx |
|
|
Xxxxxxx xxxxxx: ne |
|
|
Podmínka xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x palivových podmínek. |
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00, 10,00, 15,00, 20,00 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku zirkonia (3.3). Do každé xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx chloridu hlinitého (3.4) x 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10 % (X/X) xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 μx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx standardní roztok xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx zirkonia.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). Z xxxxxxxxxx křivky se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) xxxxxxxx = c / 40 × x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v xxxxxxx
x = koncentrace xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) v μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [6]
Xxx koncentraci xxxxxxxx 3 % (m/m) xx neměl xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx současně xx xxxxxxx xxxxxxx překročit 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx – optická xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxxx
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda je xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx až do xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx prostředí a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x.
3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (V/V) xxxxxx: k 500 xx vody v xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx rysku xxxxx.
3.3 Zásobní standardní xxxxxx xxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx draselným: 10,0 x chloridu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 250 xx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený hliníkovou xxxxxxxx s dutou xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxx X xxxx 5.1.3.
5.1.1 Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx odpipetuje 5 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 1 ml činidla x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen |
|
|
Vlnová délka: 309,3 nm |
|
|
Korekce xxxxxx: xx |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. |
5.3 Kalibrace
5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 x 5,00 xx xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxx (3.3). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x doplní xx xx rysku 1 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 10, 20, 30, 40 x 50 μx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní roztok xxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Stanovení
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx
Xxxxx hliníku xx xxxxxx vyjádřený x hmotnostních procentech xx vypočte podle xxxxxx:
% (x/x) hliníku = x / 5 × m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [7]
Xxx koncentraci xxxxxxx 3,5 % (x/x) xx neměl xxxxxx výsledků xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
8. Xxxxxxxx
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx plazmou – xxxxxxx emisní spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxx xxxxxx
1. Rozsah x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx formě chloridových xxxxx x chloro(hydroxo) xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Obsah xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx standardním xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x.
3.1. Kyselina xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5 % (X/X) xxxxxx: xx 250 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx převede xx odměrné baňky xx 500 ml x xxxxxx se xx xxxxx vodou.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 M xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Topná xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx elektroda
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xXxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titraci
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxx na 250 xx xx xxxxxx odváží xxxxxxxxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx. Xxxxx xx 80 xx vody x 20 xx xxxxxxx 5 % (X/X) xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx na topnou xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Aby xxxxxxx x rychlému xxxxxxxx, xxxxxx se xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx z xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 ml xxxxxxx (3.3), elektrody (4.3 a 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx roztoku a xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x sestrojí xx diferenciální křivka xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X xx).
6. Výpočet
Obsah xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (x/x) chloru = 0,3545 × X / x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x xxxxxxx
X = xxxxx 0,1 M roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.
7. Xxxxxxxxxxxxxx [8]
Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 4 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se stejným xxxxxxx xxxxxxxxx 0,10 % (x/x).
X. Xxxxxxx xxxxxx počtu xxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxx zirkonia a xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx hliníku a xxxxxxxx k xxxxx xxxxx chloru
1. Výpočet xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx k xxxxx xxxxx zirkonia
Poměr Xx: Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx (Xx + Xx): Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
XXXXX X XXXXXXXXX HEXAMIDINU, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x jeho solí, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx, xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Koncentrace xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx a stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Důkaz xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
4. Xxxxxxx činidla
Všechna xxxxxxx činidla xxxx xxx xxxxxxx p.a. x xxxxxxxx xxxxxx xxx XXXX.
4.1 Methanol
4.2 Xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx octová (d20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 M xxxxxx xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) x methanolu (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx hodnotu xX 3,5.
4.5.2 Eluent XX: 0,005 X roztok xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx vodě xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Xxxxxxxx:
Xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) x 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Přidá xx 900 ml xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pH 3,5.
- eluent XX: 5,84 g chloridu xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxxxxxxxx1xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx vody x xxxxxxx xx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.6 Hexamidindi(2hydroxyethansulfonát) [X20X26X4X2·2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx(2xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2·2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx [X22X30Xx2X10·2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: v xxxxxxx X (4.5.1) xx připraví 0,05 % (m/V) roztoky xxxxx čtyř xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6 až 4.9).
4.11 3,4,4′-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Triclocarban) (XXX)
4.12 4,4′-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx) (XXX)
5. Přístroje x xxxxxxx
5.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Chromatograf pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografii xxxxxxxx XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.3 Analytická xxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 xx x vnitřním xxxxxxx 4 xx, x xxxxxx μXxxxxxxxx X18, 10 μm, xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Důkaz
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx do ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Xxxxxxxx mobilní fáze
|
Čas (min) |
eluát X (% X/X) (4.5.1) |
xxxxx XX (% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
6.2.2 Xxxxxx mobilní fáze (6.2.1) se xxxxxxx xx 1,5 ml/min x teplota xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °X.
6.2.3 Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Provede xx xxxxxxx 10 μx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 μl xxxxxxx xxxxxx (6.1) x zaznamená xx xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x píky xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.2.4.
7. Xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Jako xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx x konzervačních xxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx xxxx xx vzorku xxxxxxxx. Xxxx-xx xx možné, xxxx být použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx konzervační xxxxxxx, xxxxx přítomnost je xxxxxxxxx v xxxx 6.3, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx přísady xxxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx, 0,05 % (x/X) x xxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx se xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx níže xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady (7.1.1) x xxxxxxxx zásobního xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (7.1.2). Xxxxx xxxxx xx doplní po xxxxx eluentem X (4.5.1) x xxxxxxxx xx.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx ml (7.1.1) |
μx/xx |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 10 ml se xxxxxx naváží xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx, přidá xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2) a 6 xx eluentu X (4.5.1) x promíchá xx.
7.2.2 Xxxxx se xxxxxx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Ochladí xx. Doplní xx xx rysku eluentem X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxx chromatografii.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx mobilní fáze, xxxxxx, xxxxxxx kolony x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení pro XXXX (5.2) se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx se 10 μx xxxxxxx vzorku (7.2.2) x změří xx xxxxxx xxxx. Xxxxx postup xx xxxxxxx s xxxxxxx 10 μl alikvotními xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, dokud xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Kalibrace
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (7.1.3) x změří xx xxxxxx xxxx.
7.4.2 Xxx každý standardní xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu x ploše xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx xx xxx x.
7.4.3 X kalibrační xxxxxx (7.4.2) se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxx x bodu 7.3.2.
8. Výpočet
8.1 Obsah xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidinu xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
% (m/m) = x / 100 × x × XX1 / XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x gramech;
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μg/ml;
MW1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxx (xxx xxx 10).
9. Xxxxxxxxxxxxxx [10]
Při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx 0,1 % (x/x) xx xxxxx rozdíl xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem překročit 0,005 %.
10. Xxxxxxx xxxxxxxxx hmotností
|
Hexamidin |
C20H26N4O2 |
354,45 |
|
Hexamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C20H26N4O2·2C2H6O4S |
606,72 |
|
Hexamidindi(4-hydroxybenzoát) |
C20H26N4O2·2C7H6O3 |
630,71 |
|
Dibromhexamidin |
C20H24Br2N4O2 |
512,24 |
|
Dibromhexamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C20H24Br2N4O2·2C2H6O4S |
764,51 |
|
Dibrompropamidin |
C17H18Br2N4O2 |
470,18 |
|
Dibrompropamidindi(2-hydroxyethan-1-sulfonát) |
C17H18Br2N4O2·2C2H6O4S |
722,43 |
|
Chlorhexidin |
C22H30Cl2N10 |
505,45 |
|
Chlorhexidindiacetát |
C22H30Cl2N10·2C2H4O2 |
625,56 |
|
Chlorhexidindiglukonát |
C22H30Cl2N10·2C6H12O7 |
897,76 |
|
Chlorhexidindihydrochlorid |
C22H30Cl2N10·2HCl |
578,37 |
[1] XXX 5725.
[2] XXX 5725.
[3] "Xxxxxxxxx as modifier xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx al., "Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx", 1991, 28, 40.
[5] XXX 5725.
[6] XXX 5725.
[7] XXX 5725.
[8] ISO 5725.
[10] XXX 5725.