Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx 96/45/XX
xx xxx 2. xxxxxxxx 1996
o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx
(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 95/34/XX [2], x xxxxxxx na xx. 8 odst. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xx xx xxxxxxxx 76/768/XXX xxxxxxx xxxxxx zkoušení xxxxxxxxxxxx prostředků s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx předepsaných předpisy Xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxx metody xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx nejdříve; že xxxxxxx metody již xxxx xxxxxxx ve xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] ve xxxxx xxxxxxxx 87/143/XXX [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x xx xxxxxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7], 85/490/XXX [8], 93/73/XXX [9] x 95/32/XX [10];
xxxxxxxx k xxxx, xx důkaz a xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx a xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx je sedmým xxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxxxxxx xxxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx k zajištění xxxx, aby se xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx prováděly xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
1. Xxxxxxx xxxxx uvedou x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x touto xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1997. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.
2. Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx tuto směrnici xxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Způsob xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 4
Tato xxxxxxxx xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 2. xxxxxxxx 1996.
Xx Xxxxxx
Xxxx Xxxxxx
xxxxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.
[2] Xx. xxxx. X 167, 18.7.1995, x. 19.
[3] Úř. věst. X 383, 31.12.1980, x. 27.
[4] Xx. věst. X 57, 27.2.1987, x. 56.
[5] Xx. xxxx. X 185, 30.6.1982, x. 1.
[6] Úř. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.
[7] Xx. věst. X 291, 24.10.1983, x. 9.
[8] Xx. věst. X 295, 7.11.1985, x. 30.
[9] Xx. xxxx. X 231, 14.9.1993, x. 34.
[10] Xx. věst. X 178, 28.7.1995, x. 20.
XXXXXXX
XXXXX X XXXXXXXXX 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX, XXXXX, XXXXXX, XXXXX X BENZYL 4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH
A. XXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx použití
V této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx X xxxxxx xxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl 4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Xxxxxxxx metody
Konzervační xxxxxxx xx extrahují z xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx acetonem. Xx xxxxxxxx xx acetonový xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx prostředí vysrážejí xxxx xxxxxxxx soli. Xxxxxxxxx směs aceton/voda xx extrahována diethyletherem, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx látky. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx diethyletherového xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pozoruje x XX xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.
3. Reakční xxxxxxx
3.1 Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. Musí xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxx
3.3 Diethylether
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx
3.6 Ledová kyselina xxxxxx
3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c(HCl) = 4 xxx/x
3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, c(KOH) = 4 mol/l
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxx dihydrát (XxXx2 . 2X2X)
3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx (dusičnan xxxxxxxx) xx komerčně xxxxxxxx roztok (Xxxxx 69820).
3.11 2-Fenoxyethanol
3.12 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
3.14 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
3.15 x-Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)
3.16 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
3.17 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx 0,1 % (x/X) xxxxxxx každé z xxxxxxxxxxxx látek 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 v xxxxxxxxx.
3.19 Xxxxxxxx rozpouštědlo
Smíchá xx 88 dílů xxxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).
4. Přístroje x pomůcky
Běžné laboratorní xxxxxxxx a xxxx:
4.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
4.2 Xxxxxxxx komora (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx papírem)
4.3 Xxxxx ultrafialového xxxxxx, 254 xx
4.4 Xxxxxx xxxxx 20 cm × 20 xx, xxxxxx potažené 0,25 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60X254 (254 xx xxxxxx xxxxxxx 60X) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (Xxxxx No 11798, Darmstadt, xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.5 Xxxxxxx nastavitelná xx xxxxxxx až xx 105 °C
4.6 Xxxxxxxxxxxx vysoušeč xxxxx
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx váleček x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.9 Xxxxxxxxxx topná xxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: asi 80 °C. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx × 20 xx x xxxxxxxx asi 6 xx, xxxx xx xxxxxxx rovnoměrného xxxxxxxxx xxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx vzorku
Do xxxxxxxx xxxxxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8) se xxxxxx xxxxxxxxx 1 x vzorku. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.7) a 40 xx xxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxx mýdlo, xx xxxxx 20 kapek xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx, xxxx xx zlehka xxxxxxx na xxx 60 °C, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx se xxxxx třepe.
Indikátorovým xxxxxxxx xx xxxxx pH xxxxxxx a upraví xx na xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx třepe.
Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxx filtrační xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 xx, xxxxx se 60 xx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx pH xxxxx xx upraví xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) xxxxxxxxx na 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx protřepe. Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx jednu xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx fáze xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Xxxxxxx xX roztoku xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 za použití xxxxxxxxxxxxxx papírku. Poté xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx se jednu xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x asi 2 xx xxxx diethyletheru xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.
5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)
XXX deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9). Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx se xxxxxx 10 μx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 μl xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).
Xxxxx potřeby lze xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. XXX xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxx se xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx naplní 100 ml vyvíjecího xxxxxxxxxxxx (3.19).
XXX xxxxx xx ihned xxxxx xx xxxxxxxxxx komory x xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx asi 15 xx xx základní xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x vysuší x xxxxxx horkého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxx x XX xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx octová. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xx XXX xxxxx rovnoměrně xxxxxxx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxx xxx xxxxxx zviditelnit xxxxxxxx nanesením xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx označenou xxx XX xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx a 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx jako žluté xxxxxx. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, která xxxx xxx xxxxxxxx xx vzorcích xxxx xxxxxxxxxxx látka nebo xxxxxxx xxxxxxxx parabenů, xx xxxx x xxxx projeví xxxx xxxxxxx skvrna. Xxx 7.3 x 7.4.
6. Xxxxx
Xxx každou xxxxxx xx xxxxxxx hodnota Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Rf, xxxxxx xxxxxxx x UV xxxxxx x barvu xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x identitě xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx zdá, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, provede xx xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x oddíle B. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (XXX) x vysokoúčinné kapalinové xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) se xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 Vzhledem x xxxxxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxxxxxxxx aplikovat xxxx činidlo xxxxxx x popsaných xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxx sloučeniny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx skupiny mohou xxxxxx xxx reakci x Millonovým xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Tabulka xxxxx x xxxxxx Xx získaných xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxx v práci X. de Kruijf, X. X. X. Xxxx, X. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Xxxxxxxx (1987): Determination xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx products X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx procedure xxx the xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).
7.3 Xxxxxxx Xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, které lze xxxxxx:
Xxxxxxxxxx |
Xx |
Xxxxx |
Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová |
11 |
Červená |
Methylparaben |
12 |
Červená |
Ethylparaben |
17 |
červená |
Propylparaben |
21 |
červená |
Butylparaben |
26 |
červená |
Benzylparaben |
16 |
červená |
2-Fenoxyethanol |
29 |
žlutá |
1-Fenoxypropan-2-ol |
50 |
žlutá |
7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové x xxxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxx benzylparabenu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx XXXX popsanou x xxxxxx B x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx vzorku s xxxxxxxxxx časy xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXX
1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
2. Definice
Množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx stanovená touto xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx a xxxx xx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Směs se xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxx fáze, xxx se zajistila xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx se xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenou xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
4. Xxxxxxx xxxxxxx
4.1 Xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx XXXX. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx
4.4 1-Xxxxxxxxxxxx-2-xx
4.5 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.6 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (ethylparaben)
4.7 n-Propyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (propylparaben)
4.8 Isopropyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)
4.9 x-Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
4.10 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.12 Xxxxxxxx
4.13 Acetonitril
4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x(X2XX4) = 2 mol/l
4.15 Xxxx ethanol/voda
Smíchá se xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx xxx vody.
4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8), xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, rozpustí xx x doplní xx směsí xxxxxxx/xxxx (4.15) xx objem.
4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx
Xxxxxx se 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx vody, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.
4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx
Xx odměrné baňky xx 100 ml xx xxxxxx naváží xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 g 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x benzylparabenu, xxxxxxxx xx a xxxxxx xxxxx ethanol/voda xx xxxxx.
Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.
4.19 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxxxxxxx přísad
Do odměrných xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 ml. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku vnitřního xxxxxxxxx (4.16) a 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx na objem. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
Xxxxx laboratorní xxxxxxxx, x dále:
5.1 Xxxxx lázeň xxxxxxxxxxxx xx teplotu 60 °X ± 1 °X.
5.2 XXXX chromatograf x XX detektorem, xxxxxx xxxxx 280 xx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:
Xxxxxxxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx (xxxx xxxxx 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm), naplněná Xxxxxxxxxxx 5X18, xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (viz 10.1).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml xx šroubovacím xxxxxxxx
5.5 Xxxxx kamínky, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 až 4 mm xxxx xxxxxxxxxxxx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Příprava xxxxxx xxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxxx uzávěrem xx xxxxxx xxx 1,0 x vzorku. Do xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx jednu xxxxxx. Zkumavka se xxxxx na 5 xxxxx xx vodní xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx fáze.
Zkumavka xx xxxxx ochladí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx uloží na xxxxx hodinu xx xxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx uloží xx ledničky x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.
6.1.2 Příprava xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx skleněné xxxxxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se x xxxxxxxxx na tři xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 g xxxxxx.
Xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Přidá xx přibližně 1 x varných xxxxxxx (5.5) x přesně 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 minut xx xxxxx lázně x xxxxxxx 60 °X ± 1 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod proudem xxxxxxx vody x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx x stanovení xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
6.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
- Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx za minutu
- Xxxxxxxx vlnová xxxxx: 280 xx
6.2.2 Kalibrace
Nastříkne xx 10 μx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19). Ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxxx xxxxxx k xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxx xxxxxx konzervační přísadu xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx poměrů xx koncentraci xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx
Xx chromatografu xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního xxxxxxxxx (6.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Získané chromatogramy xx porovnají.
Není-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jako xx retenční xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx nastříknutím 10 μx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx a změří xx xxxxx xxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx x retenčním xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx by xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx-xx jedna z xxxxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, lze xxxx xxxxxxxxxxx přísadu xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
Vypočítají xx poměry xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu lineární.
Je xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx roztok x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx je xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx uvedena xx obrázku 1.),
Obrázek 1: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx.
- faktor xxxxxxxxx (Xx) všech xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx nejméně 2 xx za minutu,
Obrázek 2: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx.
7. Xxxxxxx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx píků vyšetřovaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Obsah (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:
%xx(x/x) = xx / (200 × x)
xxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx přísady i xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx x
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).
8. Xxxxxxxxxxxxxx [1]
Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.
9. Reprodukovatelnost [2]
Xxx poznámka v xxxx 10.5.
10. Xxxxxxxx
10.1 Xxxxxxxxxxx fáze
Retenční xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek při xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Zda xxx kolonu xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, lze xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (viz poznámky x xxxx 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx kolony byly xxxxxxxx vhodnými také xxxxxxxxx Hypersil ODS x Xxxxxx ODS.
Za xxxxxx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx popřípadě xxxxxxxxxxxxx složení xxxxxxx xxxx.
10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx
Xxxxxxx robustnosti popisované xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx změna xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx vliv xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx kontrolován.
10.3 Xxxxxx xxxxx
Xx xxxxxxxx popsaných x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, jako xxxx xxxxx konzervační xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx časy xxxxxxx množství konzervačních xxxxxx uvedených x xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx v xxxxx X. xx Xxxxxx, X. A. X. Xxxx, L. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, X. Xxxxxxxx, (1989): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic xxxxxxxx II. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx identification (X. Chromatography, 469, 317-398).
10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
10.5 Xxxxxx xxxx zkoušena xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxxx xx xxxxxxxx xxxxx laboratoří. Xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx jsou xxx xxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx střední xxxxxxx x % x/x (x), xxxxxxxxxxxxxxx (x) a reprodukovatelnosti (X) xxxxxxxx pro xxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx obsaženy:
Vzorek |
2-Fenoxyethan1ol |
1-Fenoxypropan-2-ol |
Methylparaben |
Ethylparaben |
Propylparaben |
Butylparaben |
Benzylparaben |
|
Vitaminový xxxx |
x |
1,124 |
0,250 |
0,0628 |
0,031 |
0,0906 |
||
x |
0,016 |
0,018 |
0,0035 |
0,0028 |
0,0044 |
|||
X |
0,176 |
0,030 |
0,0068 |
0,0111 |
0,0034 |
|||
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx |
x |
1,196 |
0,266 |
0,076 |
||||
x |
0,040 |
0,003 |
0,002 |
|||||
X |
0,147 |
0,022 |
0,004 |
|||||
Xxxxxxx xxxx |
x |
0,806 |
0,180 |
0,148 |
0,152 |
|||
x |
0,067 |
0,034 |
0,013 |
0,015 |
||||
X |
0,112 |
0,078 |
0,012 |
0,016 |
[1] ISO 5725.
[2] XXX 5725.