Plné znění - 31996L0045

Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx 96/45/XX

xx xxx 2. xxxxxxxx 1996

o xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 76/768/XXX xx xxx 27. xxxxxxxx 1976 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx Komise 95/34/XX [2], x xxxxxxx xx čl. 8 xxxx. 1 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxx, že se xx xxxxxxxx 76/768/EHS xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx dodržení xxxxxxxx předepsaných xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx, které xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, xx by xxxxxxx xxxxxxxx metody xxxxxxx xxxx xxx stanoveny xx xxxxxxxx; že xxxxxxx xxxxxx xxx xxxx přijaty ve xxxxxxxx Xxxxxx 80/1335/XXX [3] xx xxxxx xxxxxxxx 87/143/EHS [4], xxxxxxxx Xxxxxx 82/434/XXX [5] xx xxxxx xxxxxxxx 90/207/XXX [6] x ve xxxxxxxxxx Xxxxxx 83/514/XXX [7], 85/490/XXX [8], 93/73/EHS [9] x 95/32/XX [10];

xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx;

xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 76/768/XXX technickému xxxxxxx,

XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:

Článek 1

Členské státy xxxxx všechny xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxxx xxxx, xxx xx xxx úředním xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxx x xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx, xxxxx, xxxxxx, xxxxx a xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.

Xxxxxx 2

1. Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx dosažení souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 30. xxxx 1997. Xxxxxxxxxx x nich xxxxxxx Xxxxxx.

2. Tato xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx směrnici xxxx xxxx takový xxxxx být xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.

3. Xxxxxxx xxxxx xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx právních xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx této xxxxxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem po xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Tato xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.

X Xxxxxxx dne 2. xxxxxxxx 1996.

Za Xxxxxx

Xxxx Xxxxxx

xxxxxx Komise

[1] Úř. xxxx. X 262, 27.9.1976, x. 169.

[2] Xx. xxxx. X 167, 18.7.1995, x. 19.

[3] Xx. xxxx. X 383, 31.12.1980, x. 27.

[4] Xx. xxxx. X 57, 27.2.1987, x. 56.

[5] Xx. věst. X 185, 30.6.1982, x. 1.

[6] Xx. věst. X 108, 28.4.1990, x. 92.

[7] Xx. xxxx. X 291, 24.10.1983, x. 9.

[8] Xx. xxxx. X 295, 7.11.1985, x. 30.

[9] Xx. věst. X 231, 14.9.1993, x. 34.

[10] Úř. xxxx. X 178, 28.7.1995, x. 20.

XXXXXXX

XXXXX X STANOVENÍ 2-XXXXXXXXXXXXXX, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, XXXXXX, XXXXX, PROPYL, BUTYL X XXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX X KOSMETICKÝCH PROSTŘEDCÍCH

A. XXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxx X xxxxxx důkaz 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl 4-hydroxybenzoátu, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx metody

Konzervační xxxxxxx xx extrahují z xxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx smíchá x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx vysrážejí xxxx vápenaté soli. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx nanese xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vrstvou silikagelu. Xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxx xxxxxxx

3.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx

3.3 Diethylether

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxxx

3.6 Xxxxxx kyselina xxxxxx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, c(HCl) = 4 xxx/x

3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx draselného, x(XXX) = 4 xxx/x

3.9 Xxxxxxx vápenatý xxxxxxxx (XxXx₂ . 2X₂X)

3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx

3.12 1-Fenoxypropan-2-ol

3.13 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.14 Xxxxx 4-hydroxybenzoát (ethylparaben)

3.15 x-Xxxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)

3.16 x-Xxxxx 4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxx)

3.17 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

3.18 Xxxxxxxxxx roztoky

Připraví se 0,1 % (x/X) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx se 88 xxxx xxxxxxxx (3.4) x 12 xxxx ledové xxxxxxxx xxxxxx (3.6).

4. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxx:

4.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X

4.2 Vyvíjecí xxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx papírem)

4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 xx

4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx × 20 xx, xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx tenkou xxxxxxx xxxxxxxxxx 60X254 (254 xx dolním xxxxxxx 60X) s xxxxxxxxxxxx xxxxx (Xxxxx Xx 11798, Darmstadt, nebo xxxxxxxxxxxx)

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu až xx 105 °X

4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx

4.7 Xxxxxx malířský váleček x délce xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 xx 3 xx silná. Xxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

4.8 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx 50 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx teploty: asi 80 °C. Xxxxx xxxxx xx pokryje xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx × 20 cm x xxxxxxxx asi 6 mm, čímž xx xxxxxxx rovnoměrného xxxxxxxxx xxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.8) xx xxxxxx přibližně 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx kapky xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.7) x 40 xx acetonu.

V xxxxxxx xxxxx zásaditých xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, jako xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 kapek xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx na xxx 60 °C, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx xxxx, a 1 xxxxxx se xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx změří xX xxxxxxx x upraví xx xx xxxxxxx ≤ 3 roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Znovu xx 1 xxxxxx xxxxx třepe.

Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx přes filtrační xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 ml xxxxxxxx xx převede xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx, xxxxx se 60 xx vody x xxxxxxxx. Hodnota xX xxxxx se upraví xxxxxxxxxx draselným (3.8) xxxxxxxxx xx 10 xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx vápenatého xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír xx xxxxxx nálevky xx 250 xx, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx se xxxxx xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx se jednu xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx nechají oddělit x xxx 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX deska se xxxxxx xx zahřátou xxxxxxxxxx xxxxx (4.9). Xx xxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx xx nanese 10 μx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx x 100 μx xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. XXX xxxxx xx odstraní x topné xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx na pokojovou xxxxxxx. Vyvíjecí xxxxxx (4.2) se xxxxxx 100 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.19).

XXX xxxxx xx xxxxx xxxxx xx nenasycené komory x xxxxxx xx xxx xxxxxxxx teplotě, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx xx základní xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx komory xxxxx x vysuší x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x UV xxxxxx (4.3) x xxxxxx skvrn xx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °C, xxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, že se XXX deska xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

Xxxxxxxx:

Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx kapky Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx xxxxxx označenou xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx a 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Je však xxxxx xxxxx xxxxx xx xx, že xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, která xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, xx xxxx o xxxx projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxxxxx x roztoku vzorku xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pokud xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, jejich xxxxxxx v UV xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x identitě xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx zdá, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xxxxxxxx x oddíle B. Xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX) x vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx a xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx

7.1 Vzhledem x xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx jedním x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxx sloučeniny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx skupiny xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx zbarvení. Tabulka xxxxx a hodnot Xx xxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx je xxxxxxx v práci X. xx Xxxxxx, X. X. X. Xxxx, X. X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx x X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx products X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx procedure xxx the identification xx preservatives in xxxxxxxx xxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 410, 395-411).

7.3 Xxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx:

7.4 V xxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx sloučenin xx xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx HPLC popsanou x xxxxxx X x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx je specifikován xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Definice

Množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Směs se xxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxxxx tukové fáze, xxx xx zajistila xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. Reakční xxxxxxx

4.1 Xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx XXXX. Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx

4.4 1-Fenoxypropan-2-ol

4.5 Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.6 Xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.7 x-Xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.8 Xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxx (isopropylparaben)

4.9 n-Butyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)

4.10 Benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)

4.11 Tetrahydrofuran

4.12 Xxxxxxxx

4.13 Acetonitril

4.14 Roztok xxxxxxxx xxxxxx x(X₂XX₄) = 2 xxx/x

4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu

Přesně xx xxxxxx přibližně 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8), xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx xx x doplní xx směsí ethanol/voda (4.15) xx objem.

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx acetonitrilu.

4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 ml xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xxxxx ethanol/voda na xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xx stabilní 1 xxxxx.

4.19 Standardní xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrných xxxxx na 50 xx xx xx xxxxxxxxx roztoku (4.18) xxxxxxx 20,00 ml, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 ml. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx na objem. Xxxx roztoky xx xxxxxxxxxx čerstvé.

5. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx:

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu 60 °X ± 1 °X.

5.2 HPLC xxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx, xxxxxx délka 280 xx

5.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Korozivzdorná xxxx, xxxxx 25 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx (xxxx xxxxx 12,5 cm x vnitřní průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18, nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxx zkumavky xx 100 ml xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.5 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 xx nebo xxxxxxxxxxxx

6. Xxxxxx

6.1 Příprava xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x vzorku. Xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °C ± 1 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních přísad xx xxxxxxxxxx fáze.

Zkumavka xx ihned ochladí xxx proudem studené xxxx x xxxxxxx xx uloží na xxxxx hodinu xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx lahvičky. Xxxxxxxx xx uloží xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou XXXX xx provede do 24 hodin.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx na xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 x vzorku.

Do xxxxxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x 40,0 ml xxxxx ethanol/voda. Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) a xxxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx minutu. Xxxxxxxx xx xxxxx xx 5 minut xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx 60 °X ± 1 °X, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx se ihned xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx uloží xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Extrakt xx zfiltruje přes xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx x stanovení xxxxxxx XXXX se xxxxxxx do 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)

6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

- Xxxxxxx fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx xx minutu

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 nm

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 μx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervačních xxxxxx x xxxx xxxxxxxxx standardu. Pro xxxxxx konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 μx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx chromatogram.

Nastříkne se 10 μx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.19) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Získané xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx extraktu vzorku (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx isopropylparabenu (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx nastříknutím 10 μx xxxxxxx xxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx a xxxxx xx výšky xxxx.

Xx-xx x chromatogramu xxxxxxx xxxxxx rušivý pík x retenčním časem xxxxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx x chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx, lze tuto xxxxxxxxxxx xxxxxxx použít xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx poměry xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx vzorku splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- separace xxxx xxxxxxx odděleného xxxx je xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx uvedena xx obrázku 1.),

&xxxx;

Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx separace xxxxxxxx, xxxx xx být xxx xxxxxxx účinnější xxxxxx, nebo xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (Xx) všech xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 2.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx 2 xx xx xxxxxx,

&xxxx;

Xxxxxxx 2: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- základna musí xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx konzervačních xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx k xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx (wi) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 4-hydroxybenzoátu, xxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx a benzyl 4-xxxxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:

%x_x(x/x) = b_i / (200 × x)

xxx

xx = koncentrace xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx zkušebním xxxxxxx (μx/xx) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx a

a = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (g).

8. Xxxxxxxxxxxxxx [1]

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Reprodukovatelnost [2]

Xxx poznámka x xxxx 10.5.

10. Poznámky

10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xxx xxxxxxxxxxx HPLC xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx x historii xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x bodu 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx byly xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Zorbax XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx vlnová xxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx popisované xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxx významný xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx během xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx eluováno xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Retenční xxxx xxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxxx uvedených v xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxx xxxxxxx x xxxxx X. de Xxxxxx, X. X. H. Xxxx, X. A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx, A. Xxxxxxxx, (1989): Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography, 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx předkolonu.

10.5 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx okružním xxxxxx, xx němž xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx tři xxxxxx. V následující xxxxxxx xxxx pro xxxxx xx tří xxxxxx uvedeny xxxxxxx xxxxxxx x % x/x (x), opakovatelnosti (x) x reprodukovatelnosti (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx byly xx vzorcích xxxxxxxx:

[1] XXX 5725.

[2] XXX 5725.