Směrnice Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. dubna 1999,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx stanovení xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx x krmivech, xxxx xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/EHS
(Text x xxxxxxxx xxx EHP)
KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/EHS ze xxx 20. xxxxxxxx 1970, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu krmiv [1], naposledy pozměněnou Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Finska a Xxxxxxx, x zejména xx článek 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx xxxxxx kontroly xxxxx xx účelem xxxxxxxx, zda xxxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisů xx xxxxxx a xxxxxxx krmiv, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx metodami Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 o xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], musí xxx xxx etiketování xxxxxx xxxxx amprolia x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx byly xxxxxxx xx xxxxxxx nebo xxxxx; xx povolení xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx bylo zrušeno xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 2788/98 xx xxx 22. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX x doplňkových xxxxxxx v xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x xx je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx použití xxxxxxxxxx látek;
(3) vzhledem x tomu, xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx těchto xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu krmiv [5], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx silici x xxxxxxxxxx; xx x xxxxxxx na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx nejsou xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, x proto xx xxxxx je xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx dne 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx jiné xxxxxxxxxx metody pro xxxxxxx (xxxxxxx A); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx popsané xxxxxx xxx vhodné xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx třeba xx zrušit;
(6) vzhledem x xxxx, xx xxxxx směrnicí Xxxxxx 74/203/XXX ze xxx 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx metody Společenství xxx úřední xxxxxxxx xxxxx [8], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], se xxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vysoké xxxxxxxxxx hmotnosti x xxxxxxxx obsahujících xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x řep, xxxxxx xxxxx listy x xxxxx chrást, bramborový xxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxxx xxxxxxxxxx inulin xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, nicarbazin x xxxxxxxx (xxxxxx X3); xx x xxxxxxx xx vědecko-technický xxxxxx všechny popsané xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x proto xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
Článek 2
Směrnice 71/250/EHS xx xxxx xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Článek 3
Směrnice 73/46/XXX xx xxxx xxxxx:
1. Xxxxxx 2 se xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx zrušuje.
Xxxxxx 4
Pátá xxxxxxxx 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. října 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. listopadu 1999.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy musí xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx členské státy.
Xxxxxx 6
Tato směrnice xxxxxxxx v platnost xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.
Xxxxxx 7
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Bruselu xxx 20. xxxxx 1999.
Za Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Úř. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. věst. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
PŘÍLOHA
ČÁST X
XXXXXXXXX XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x membránové xxxxxxxx se obsah xxxxxxxx xxxxxxx vysoce xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx katexovém xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.3 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se rozpustí xx xxxx (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x chloristanu xxxxxxx xx rozpustí xx vodě (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx rysku x promíchá xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + X + X). Xxxxxx xx xxxx použitím přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.3) a xxxxx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 500 μg/ml
Do odměrné xxxxx objemu 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx x 80 xx metanolu (3.1) x postaví xx na 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.7.2 Pracovní standardní xxxxxx amprolia, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx, doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Roztok xx xxx teplotě 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx napipetuje 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), doplní xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μx amprolia x 1 ml. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.
3.8 Extrakční směs
Směs xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (V + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Zařízení xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx injektované xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μx, 125 xx x 4 xx, např. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx nastavením xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Membránový xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx měl xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx vzorek a xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by neměly xxx prokazatelné.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx se 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 250 xx x roztok xx xxxxxx na přibližně 0,5 ml. Xxxx xx přidá 50 x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx stát x xxxxx xx několikrát xxxxxxxx, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx a xxxxxxx (obsah amprolia &xx; 1 %)
Podle xxxxxx xxxxxxxx se xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x přesností xx 0,01 g xxxxxx 5 xx 40 x xxxxxx a xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Na xxxxx xx 15 minut xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx zředí xxxxxxx xxxx (3.6) xx obsah amprolia xxxx 0,5 a 2 μg/ml x xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx obsahu xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx x xxxxxxxxx na 0,001 x naváží 1 xx 4 g xxxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.4) xxxx xx 1 hodinu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Alikvóta extraktu xx xxxxx mobilní xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1): 125 mm x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + V + X)
Xxxxxxxxx rychlost: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx a xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) se xxxxxxxxxx několikrát a xxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx jednotlivých koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, že xx na xxxxxxxxx xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx kalibračních xxxxxxx a xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx, xxxxxxx se používá xxxxx xxxxxxxx jako xxx nástřik kalibračních xxxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx amprolia.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxx u xxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx w x xx/xx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · f / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx v xx xxxxx 5.2 (xx. 200 ml)
J= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx x g
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.2) a kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3). Přidané množství xxxxxxxx by mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného množství x xxxxxx extraktu xxx být xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx absorpci xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx určena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx činí ± 2 xx.
x) Mezi 210 a 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 210 a 320 xx xx spektra xxxxxxxx vzorku xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou souběžných xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx nesmí
- x xxxxxx xxxxxxxx mezi 25 mg/kg a 500 mg/kg překročit 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- u obsahu xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx a 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- x xxxxxx xxxxxxxx vyššího xxx 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx výtěžek měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx zkoumána tři xxxxxxx xxxxxx (vzorky 1 až 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) x premix (xxxxxx 5). Výsledky xxxx xxxxxxx v xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx laboratoří
n: počet xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Vzorek 5 |
|
|
L |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
A |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Průměrná xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxxx v chromatografii xxxxxx před píkem xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxx by xx amprolium x xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx amprolium x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx metodě, by xx xxxx až 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx fáze (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx britského lékopisu xxxxxxxx spektrum xxxxxxx xxxxxxxx (c = 0,2 mol/l) x xxxxxxxx chlorovodíkové (c = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx x 262 xx. Absorpce by xxxx xxxxx xxx 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Extrakt xx xx vždy xxx xxxxx mobilní xxxx, xxxxxxx xxxxx xx retenční xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx změnami xxxxxxx xxxx.
XXXX B
STANOVENÍ XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 0,5 xx/xx.
2. Princip
Po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx patronou s xxxxx fází X 18. Diclazuril xx x patrony xxxxxx xxxxx xxxxxxxx okyseleného xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxx. Po xxxxxxxx xx zbytek rozpustí x XXX/xxxx. U xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx stanoví (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x s xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx čistoty xxx XXXX
3.2 Octan xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.5 Xxxxxxx čistoty pro XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx substance: diclazuril XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 mg naváží 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx se x XXX (3.6), xxxxxx se XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx se XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Odměrná xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (nebo xx xxxxxxx odměrná xxxxx x xxxxxxx xxxx) x uchovává se x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx substance: 2,6-dichloro-α-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)-yl)-α-metylbenzén-acetonitril
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx se x XXX (3.6), doplní xx DMF (3.6) xx rysku a xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden měsíc.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok, 50 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 ml interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se použije xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.9.3 Interní xxxxxxxxxx xxxxxx pro premixy, x/1000 mg/ml (x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx x/10 xx interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x XXX (3.6) x ultrazvukové lázni (4.6), xxxxxx XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá se. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Roztok je xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.10 Kalibrační xxxxxx, 2 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x 2,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2). Xxxxx xx 16 xx XXX (3.6), xxxxxx se xxxxx po rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.
3.11 Extrakční xxxxxxx x xxxxx xxxx X 18, sorpční xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) xx napipetuje 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 g xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx vody a xxxxxxxx se.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: acetonitril (3.4)
3.13.3 Xxxxxx rozpouštědlo X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx XXXX xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx chromatografii x obrácenou xxxx, xxxxxx 3 μx, 100 xx x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek a xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx diclazurilu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu xx xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 1 xx/xx xx x 50 x slepého xxxxxx xxxxx 0,1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Není-li x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx provést xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V tom xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx vzorek xx zkoumá společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 50 x vzorku. Přidá xx 1,00 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.12) a xxxxx xx uzavře. Směs xx xxxx xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) a xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 xx supernatantu xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx nádoby x xxxxx se 20 xx vody. Xxxxx xxxxxx se xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Patrona xx vymyje 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x vody, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (V + X). Xxxx frakce xx v xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °C x za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 1,0 xx XXX (3.6), přidá xx 1,5 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 g naváží 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 ml extrakční xxxxx (3.12) x xxxxx xx uzavře. Xxxx se přes xxx protřepává xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 10000/p xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x mg/kg) xxxxxxxxxxxx se převede xx kulaté xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °C dosucha. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx hodnoty xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx jiné xxxxxxxxx, xxxxx vedou xx xxxxxxxxxxxx výsledkům:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.2.1): |
100 xx x 4,6 mm, xxxxx Xxxxxxxx ODS, 3 μx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx fáze: |
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx octanu xxxxxxxx x tetrabutylamoniumhydrosíranu |
|
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx rozpouštědlo X (3.13.3): |
metanol |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx gradientová xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + X + X = 60 + 20 + 20 (X + V + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 xxxxx xx: X + X + C = 45 + 20 + 35 (V + V + X) 10 xxxxx vyplachovat X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μl |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního roztoku (3.10) obsahujícího 2 μx/xx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Stanovení xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) a xxxxxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx a interního xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 10 X / x [mg/kg]
kde
hd,s = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu v xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x = výška (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx v μx/xx (3.10)
x = navážka xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx diclazurilu x (xx/xx) ve xxxxxx xx vypočte podle xxxxxx:
x = hd,s · hi,c · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 V · p / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
hd,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
m = xxxxxxx xxxxxx x x
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx v premixu
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx extraktu xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxxx vzorku upravenému xxxxx 5.2.1 nebo 5.2.2 se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a ředění xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx jen xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx interního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx výšce xx xx xxxxxx xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx odchylovat x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx chromatogramu xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Pro xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx mezi 10 % a 100 % relativní absorpce xxxxx. Toto kritérium xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx jsou stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxx extraktu xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx na xxxxxx xxxxx sledování xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx splněno, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 mg/kg x 2,5 mg/kg,
- 0,75 xx/xx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (slepého) xxxxxx by procentní xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 xxxxxx xxxxxxxx 11 laboratořemi. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx, x nichž xxxxx xxxx smísena s xxxxxxxxxx (O 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Tři xxxxxx xxxxxxx krmiva xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxx zkoumaly xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx koeficient srovnatelnosti
|
Vzorek 1 A 100 |
Xxxxxx 2 X 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 X 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [mg/kg] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
CVr [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx obsah [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx prokázáno, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx je x xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Účel x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx v krmivech, xxxxxxxxx x přípravcích. Xxx prokazatelnosti xxxx 1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 mg/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se předupraví xxxxx x xxxx xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu. X krmiv xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx x oxidem xxxxxxxx. X premixů x xxxxxxxxx se alikvóta xxxxxxxxxxxxxxx extraktu přímo xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x acetonitrilu xx vhodnou xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxxxxxx octová, x = 100 %
3.4 Oxid xxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X
3.5 Xxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (V + V)
500 xx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx x 500 xx acetonitrilu (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx octové (3.3) xx smísí xx 100 xx xxxx.
3.7 Octan xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx x 700 xx xxxx (3.8) x xxxxxxxxx octovou (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Roztok xx převede xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx pro XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) se xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μx (4.5) x xxxxx se xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, E 850
3.11.1 Základní xxxxxxxxxx xxxxxx carbadoxu, 100 μx/xx (viz xxx 5. Xxxxxx)
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x v ultrazvukové xxxxx (4.7) se xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx roztok zchladí xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx se směsí xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x hnědého xxxx) x uchovává xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx je při xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx roztoky
Do xxxxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1). Přidá xx xx 30 xx xxxx, doplní xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu x xxxxxxxx se. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μx carbadoxu x 1 ml. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx čerstvé xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx méně xxx 10 xx/xx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nižší xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx vody x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (V + X)
300 xx xxxx se xxxxx xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx magnetická xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxx XX/X nebo xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx kolona (délka 300 xx 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx i xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx kolonu; x xxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx kolony vloží xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx systémem xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Separační xxxxxx xxx chromatografii s xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μm, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Ultrafialový detektor x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost pórů 0,45 μx
4.7 Ultrazvuková xxxxx
5. Postup
Poznámka:
Carbadox xx xxxxxxxxxxxxx. Všechny xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xx xxxxx xxxxxx hnědého xxxx xxxx. sklo xxxxxx xxxxxxxxxx fólií.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) by xx xxx xxxxxxx xxxxx pokus za xxxxxx kontroly, že xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxxx na xxxxx 50 xx/xx xx 5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 xx. Roztok se x proudu xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx vzorku, xxxxxxxx xx x nechá xx 10 xxxxx xxxx, než xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. V xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx xxx obsaženému. Xxxxx vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Extrakce
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 g xxxxxx 10 x xxxxxx. Přidá xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx se x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx přidá 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxx se 30 xxxxx protřepává xx xxxxxxxx nebo xxxxx magnetickou míchačkou (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxx k xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Premixy (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 g xxxxxx 1 x nemletého xxxxxxx. Xxxxx xx 15,0 ml xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx se 5 xxxxx stát. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx se uzavře x 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx se xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx by xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,45 μm (4.6) x poté xx použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.2.3 Přípravky (&xx; 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 45,0 xx vody, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx xx 15 xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) a xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx xx zředí směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.12), aby xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx carbadoxu xxxx 10 a 15 μx/xx (xxx 10 % přípravek xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Čištění
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx s oxidem xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx kolony (4.3) xx xxxxxx 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Čištění xxxxxx
Xx xxxxxx s xxxxxx hlinitým xx xxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x xxxxx 2 xx eluátu se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx zachycuje, xxxxxxxx z xxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx se xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx C18, 10 μm
Mobilní xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x acetonitrilu (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 až 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μg/ml, xxxxx se nedosáhne xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x retenčních xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx (plochy) xxxx xxx jednotlivých koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx tak, že xx xx pořadnici xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx a xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx premixy a (5.2.3) pro přípravky] xx nastřikuje xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x vyjádření výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx u xxxxxxx vzorku se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx carbadoxu x (xx/xx) xx xxxxxx se vypočte xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / x [mg/kg]
kde
J = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx)
x = navážka xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx a přípravky
Obsah xxxxxxxxx x (mg/kg) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 · x / m [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx carbadoxu x extraktu xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx xxx premixy; 150 xx xxx přípravky)
f = faktor xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = navážka xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx detektoru, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xx přidá vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2.). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxx by mělo xxxxxxxxx obsahu carbadoxu x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx píku xxxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx carbadoxu v xxxxxxxxxxxx extraktu vzorku xxxxxxxxxx o více xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x oblasti, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx chromatogramu nesmějí x oblasti xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx maxima jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma spektry xxxx na xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, vrcholu x xxxx xxxx vzorku xxxxxxx v oblasti xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx vzorku x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % vyšší hodnoty.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx výtěžek měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné xxxxxxx xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx x 3 přípravky xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx byl zkoumán xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x této hromadné xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX International, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) jsou xxxxxxx x níže xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet laboratoųķ
N: xxxxx jednotlivżch xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx srovnatelnosti
Tabulka 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [mg/kg] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
CVr [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
sr [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
sR [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |