Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx stanovení amprolia, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x krmivech, mění xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX a xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx x xxxxxxxx pro XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx na směrnici Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx a analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu krmiv [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx o xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx směrnice,
(1) vzhledem x xxxx, že xxxxx směrnice 70/373/EHS xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx účelem xxxxxxxx, zda xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx jakost x xxxxxxx krmiv, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, xx podle xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 o xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], musí xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx amprolia a xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx byly xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Komise (XX) x. 2788/98 ze xxx 22. prosince 1998, xxxxxx se xxxx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX o xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x že xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx použití xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) vzhledem x xxxx, xx xx xxxxx stanovit xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxx těchto xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [5], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx analytické xxxxxx xxx hořčičnou xxxxxx x xxxxxxxxxx; že x xxxxxxx na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx nejsou xxxxxxx metody xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x proto xx třeba xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx k xxxx, že xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxx (xxxxxxx A); xx x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx popsané xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxx účel, a xxxxx je xxxxx xx xxxxxx;
(6) xxxxxxxx x tomu, xx xxxxx směrnicí Xxxxxx 74/203/XXX xx xxx 25. března 1974, xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vysoké xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx řízky x řep, xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxxx obsahující xxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (xxxxxx X3); xx s xxxxxxx na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsané xxxxxx xxx nejsou xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice jsou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx analýzy xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxxx 71/250/EHS xx xxxx xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx zrušují.
Článek 3
Směrnice 73/46/XXX xx xxxx takto:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx zrušuje.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 5
Členské státy xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Budou xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx nebo xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx 6
Xxxx směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství.
Xxxxxx 7
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 20. xxxxx 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. věst. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. věst. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Úř. věst. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX A
STANOVENÍ XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 25 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx směsí xxxxxxxx x vody. Xx xxxxxxx mobilní xxxx x membránové xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx katexovém xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.3 Voda xxxxxxx xxx HPLC
3.4 Xxxxxx dihydrofosforečnanu sodného, x = 0,1 xxx/x
13,80 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.5 Xxxxxx chloristanu xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx se rozpustí xx xxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx vodou (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX (viz poznámka 9.1)
Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (V + V + X). Xxxxxx se xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.3) x xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Standardní substance: xxxxxxxxx, čisté, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Základní xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx amprolia (3.7), xxxxxxxx xx v 80 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx na 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Po xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx teplotu, doplní xx xxxxx po xxxxx a promíchá xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.7.2 Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 50 μx/xx
5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 ml, doplní xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx baněk xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 a 2,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx obsahují 0,5, 1,0 x 2,0 μx xxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxx se musí xxxxxxxxxxx čerstvé před xxxxxxxx.
3.8 Extrakční xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx pro XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μl
4.1.1 Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx 10 μx, 125 xx x 4 xx, např. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx, xxxx podobná
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx detektor
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx míchačka
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx vzorek xx měl mít xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, ke xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 100 xx/xx se 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) převede xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 250 xx x xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Poté xx xxxxx 50 x slepého xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se 10 xxxxx stát x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. X xxx případě xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx zkoumá společně xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva a xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Podle xxxxxx amprolia se xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x xxxxxx a xxxxx xx 200 xx extrakční xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 hodinu xxxxxxxxxx na třepačce xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx naředěného roztoku xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Podle xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 xx 4 x xxxxxxx x přidá xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx se 15 xxxxx xxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.4) poté xx 1 hodinu xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx amprolia mezi 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx jsou směrné xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 xx x 4 mm, např. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) píku a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.7.3) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx tak, že xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xx xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μg/ml.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Extrakt xx xxxxxx (5.2) xx nastřikuje xxxxxxxxxx, xxxxxxx se používá xxxxx množství jako xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Zjišťuje xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x vyjádření xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx vzorku x μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X · f / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2) x μg/ml
f = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx v g
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního roztoku (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx xxxxxxxx xxx být zvětšená xxx xxxxx píku xxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx se xxxxxx xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka při xxxxxxxxx absorpci xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx musí souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx diodovou xxxxx xxxxxxx xxxx oblast xxxxxxx činí ± 2 nm.
b) Xxxx 210 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx je splněno, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 210 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku na xxxx, xxxxxxx x xxxx píku xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxx u xxxxx xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx xxxxxxxx mezi 25 xx/xx a 500 mg/kg xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- u xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- u xxxxxx xxxxxxxx vyššího xxx 1000/xx překročit 7,5 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) a premix (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxx uvedené xxxxxxx.
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx srovnatelnosti
|
Vzorek 1 (xxxxx vzorek) |
Vzorek 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
L |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
A |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Průměrná xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [mg/kg] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
CVR [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Xxxxxxxx
9.1 Xxxxxxxx-xx vzorek xxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx metody xx xx amprolium a xxxxxx měly xxxxxxx. Xxxxxx-xx amprolium x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) použitou x xxxx xxxxxx, xx xx mělo xx 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx mobilní xxxx (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx britského lékopisu xxxxxxxx spektrum roztoku xxxxxxxx (c = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx x 262 xx. Xxxxxxxx by xxxx xxxxx při 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx se vždy xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx ambrolia značně xxxxxxx změnami xxxxxxx xxxx.
XXXX B
STANOVENÍ XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Princip
Po přidání xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx X 18. Xxxxxxxxxx xx x patrony eluuje xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxx. Xx xxxxxxxx xx zbytek xxxxxxxx x DMF/vodě. X xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx a zbytek xx xxxxxxxx x XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx chlorovodíková ρ20 = 1,19 g/ml
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml se x přesností na 0,1 xx naváží 25 mg xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx xx x DMF (3.6), xxxxxx se DMF (3.6) xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8.1), doplní xx XXX (3.6) po xxxxx a promíchá xx. Odměrná baňka xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x hnědého skla) x xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.9 Interní xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx x přesností na 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx v XXX (3.6), doplní xx XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx se obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx odměrná xxxxx x hnědého xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx DMF (3.6) xx rysku x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx se použije xxxxxxx baňka x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx se v xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx pro xxxxxxx, x/1000 mg/ml (p = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx odměrné xxxxx objemu 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží p/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx se x XXX (3.6) x xxxxxxxxxxxx lázni (4.6), doplní XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx v xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx napipetuje 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx xx 16 ml XXX (3.6), doplní se xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx patrona x xxxxx xxxx X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 ml metanolu (3.5) xx napipetuje 5,0 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx pro HPLC
Eluční xxxxxxxxxxxx A: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 g xxxxxx amonného (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx xxxx x xxxxxxxx se.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx B: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Eluční xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Zařízení xxx XXXX xxx xxxxxxxxxxxx gradient
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μx, 100 mm x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Ultrafialový xxxxxxxx x měnitelným xxxxxxxxxx vlnové xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx zařízení
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx mít xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu ve xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx xx x 50 x slepého xxxxxx xxxxx 0,1 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx xxxxxxxx, xxxxx xx 10 minut xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se začne x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx provést zkoušku xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx zkoumaný xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx společně xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x naváží 50 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 xx supernatantu xx xxxxxxx xx xxxxxx skleněné nádoby x xxxxx xx 20 xx vody. Xxxxx roztok xx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Patrona xx xxxxxx 25 xx xxxxx x xxxxxxxxx směsi (3.12) x xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxx látka x xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 25 ml xxxxx x extrakční xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °C x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 1,0 ml DMF (3.6), xxxxx xx 1,5 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).
5.2.2 Premixy
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 x xxxxxx. Xxxxx se 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 ml xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx se xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx převede xx kulaté baňky xxxxxx velikosti. V xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °C xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10,0 ml XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx se. Xxxx xx provede xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx parametry, xxxxx vedou ke xxxxxxxxxxxx výsledkům:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 mm, náplň Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Mobilní xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx xxxxxx amonného x tetrabutylamoniumhydrosíranu |
|
Eluční rozpouštědlo X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Druh xxxxx: |
— lineární xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + X + X = 60 + 20 + 20 (V + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx eluce 30 xxxxx xx: X + X + C = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 minut vyplachovat X |
||
|
— Průtoková rychlost: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx objem: |
20 μl |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx chromatografického xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) obsahujícího 2 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Stanovení xxxxxxxxxxxx roztoku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx výška (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x interního xxxxxxxxx.
6. Výpočet a xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
hi,c = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x μg/ml (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx x g
V = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx diclazurilu x (xx/xx) ve xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 0,02 X · x / x [mg/kg]
kde
hd,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,s = výška (plocha) xxxx interního xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = koncentrace xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx v xxxxxxx
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxxx xxxxxx upravenému xxxxx 5.2.1 nebo 5.2.2 se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a ředění xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx výška xxxx diclazurilu x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx píku x xxxxxxxxx výšce xx xx neměla xx xxxxx původního xxxx diclazurilu xxxx xxxx standardu neobohaceného xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array detekce
Výsledky xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Vlnová xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx spektrum vzorku x standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě xxxxx než 15 % absorpce xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx není xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x téhož vzorku xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 xx/xx x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx x obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx a 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx výsledku x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 mg/kg.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx procentní xxxxxxx xxx činit xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy
Při xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 xxxxxx xxxxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx směsí xxxxxxx, x nichž jedna xxxx smísena x xxxxxxxxxx (X 100) x xxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (A 100). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Tři xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxx každý ze xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Přesnější xxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x níže xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet xxxxxxxxxx
x: xxxxx jednotlivých xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 A 100 |
Vzorek 2 X 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Vzorek 4 X 1 |
Vzorek 5 K 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
žádaný obsah [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxx diclazurilu xx x lineární xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx x krmivech, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti činí 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se předupraví xxxxx x poté xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx. X xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x koloně x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx a xxxxxxxxx se alikvóta xxxxxxxxxxxxxxx extraktu přímo xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.3 Kyselina xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid xxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (X + X)
500 ml xxxxxxxx (3.1) xx xxxxx x 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) xx smísí xx 100 ml xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx xxxxxxx (3.7) se xxxxxxxx x 700 xx xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx upraví pH xx 6,0. Xxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xxxxxx 1000 xx, doplní xx vodou (3.8) xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx xxx HPLC
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) se xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μx (4.5) x zbaví xx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx po xxxx 10 minut).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Základní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (xxx xxx 5. Xxxxxx)
Xx odměrné xxxxx objemu 250 xx se x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu. Xx působení xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5) po xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx odměrná xxxxx z hnědého xxxx) a uchovává xx x chladnici. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx roztoky
Do xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.11.1). Xxxxx se xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx fólií. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μx carbadoxu x 1 xx. Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx použitím.
Poznámka:
Pro stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx méně xxx 10 xx/xx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx koncentrace nižší xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 xx xxxx xx smísí xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, např. Whatman XX/X xxxx xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 xx 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx x vypouštěcím xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx použít x xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx skleněnou xxxxxx; x tom případě xx do spodní xxxxx kolony xxxxx xxxx zátka xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Zařízení xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx materiálem X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x měnitelným xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 do 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, velikost xxxx 0,22 μx
4.6 Membránový xxxxx, velikost pórů 0,45 μx
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
Poznámka:
Carbadox je xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx proto xxxxx xxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx xxxx je xxxxx použít xxxxxxx xxxx resp. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx provést xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxx ani xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek a xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx vzorku. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 50 xx/xx se 5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 xx. Xxxxxx xx x xxxxxx dusíku xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Přidá xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, než xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx carbadoxu odpovídajícím xxxxxxxx carbadoxu xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Extrakce
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,01 g xxxxxx 10 g xxxxxx. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 xxxxx stát. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x poté se 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxx x čištění (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 xx se x přesností na 0,001 x naváží 1 g xxxxxxxxx xxxxxxx. Přidá xx 15,0 xx vody, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx přidá 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx xx uzavře x 30 minut xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx sklovláknitý papírový xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx xx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, doplní xx směsí metanolu x acetonitrilu (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Koncentrace xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xx měla xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Alikvóta se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) x xxxx xx použije xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (&xx; 2 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 0,2 x xxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx 45,0 xx vody, promíchá xx x nechá xx 5 minut xxxx. Poté se xxxxx 105,0 ml xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx xx 15 minut xx xx xxxxxxxxxxxx lázně (4.7) x poté xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx směsí xxxxxxxx x acetonitrilu (3.12), xxx xx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (xxx 10 % přípravek xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) a poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxxx 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Čištění xxxxxx
Xx kolony x xxxxxx hlinitým se xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x xxxxx 2 xx xxxxxx se xxxxxxxxx. Následujících 5 xx xx zachycuje, xxxxxxxx z nich xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx filtr s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx se xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx jsou xxxxxx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, náplň X18, 10 μx
Xxxxxxx xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Směs xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx 2 ml/min
Injektovaný xxxxx: 20 μl
Vlnová xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x retenčních xxxx.
5.4.2 Kalibrační křivka
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx několikrát x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx tak, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx x xx abscise xxx xxxxxxxxxxxx koncentrace x μx/xx.
5.4.3 Roztok xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx xxxxxxx a (5.2.3) xxx přípravky] xx xxxxxxxxxx několikrát x zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx vzorku x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx carbadoxu x (xx/xx) ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / m [mg/kg]
kde
J = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (tj. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx x přípravky
Obsah xxxxxxxxx w (mg/kg) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = J · X1 · x / x [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx směsi (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = faktor xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (přípravky)
m = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxxx xxxxx detektoru, přičemž xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2.). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx přidaného množství x ředění xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx xxxxx píku xxxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx neměla xx šířky původního xxxx carbadoxu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x standardu xx vrcholu píku xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, vrcholu x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě xxxxxxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx hromadné analýze xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx x 3 přípravky xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Každý xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx údaje x této xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX International, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x výjimkou xxxxxxxxxx xxxxxx) jsou xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx xxxxxxxxxżxx hodnot
Sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Vzorek 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [mg/kg] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
CVR [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Tabulka 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x premixů x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [mg/kg] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
CVR [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx obsah [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |