Směrnice Xxxxxx 1999/27/XX
xx xxx 20. dubna 1999,
xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxxx amprolia, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx, mění xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/EHS
(Text s xxxxxxxx pro XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 70/373/EHS xx xxx 20. července 1970, xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], naposledy xxxxxxxxxx Xxxxx x přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, a xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) vzhledem x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx 70/373/XXX xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx jakost x xxxxxxx krmiv, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx vzorků x analytickými metodami Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxx 70/524/EHS xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx etiketování uváděn xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxx přidány xx premixů xxxx xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx ve výživě xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 xx xxx 22. xxxxxxxx 1998, xxxxxx se xxxx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxx povolení xxxxxxxx xxxxxxxxx stimulátorů [4], x xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) vzhledem x xxxx, že xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx;
(4) vzhledem x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx kontrolu krmiv [5], xxxxxxxxx pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx mimo xxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx; že x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok xxxxxx xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, a xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx x xxxx, že čtvrtou xxxxxxxx Xxxxxx 73/46/EHS xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu krmiv [7], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX, xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxx (xxxxxxx X); xx x ohledem xx vědecko-technický xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(6) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx xxxxxxxx Komise 74/203/XXX xx xxx 25. xxxxxx 1974, xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx směrnicí 81/680/EHS [9], xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxx x produkty xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxx, sušené xxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx obsahující xxxxxx xxxx xxxxxxx, amprolium, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, nicarbazin x xxxxxxxx (xxxxxx X3); že x xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx všechny xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x proto xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) vzhledem x xxxx, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské státy xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Článek 2
Směrnice 71/250/EHS xx xxxx xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx silice" a "xxxxxxxxxxx".
2. Body 8 x 13 xxxxxxx xx zrušují.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx xxxx xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Příloha II xx xxxxxxx.
Článek 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Článek 5
Členské xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Komisi.
Budou xxxx předpisy používat xx 1. listopadu 1999.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx členské xxxxx.
Xxxxxx 6
Xxxx směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Úředním xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx 7
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx dne 20. dubna 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Xxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Úř. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. věst. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX A
STANOVENÍ AMPROLIA
1-[(4-amino-2-propyl-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Mez xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, xxx stanovitelnosti 25 mg/kg.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x vody. Xx zředění mobilní xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x použitím xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Acetonitril čistoty xxx XXXX
3.3 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.4 Xxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx xxxx (3.3) x odměrné baňce xxxxxx 1000 ml, xxxxxx se vodou (3.3) po xxxxx x promíchá xx.
3.5 Xxxxxx chloristanu xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 g xxxxxxxxxxx xxxxxxx se rozpustí xx vodě (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx xxxxx (3.3) po xxxxx x promíchá xx.
3.6 Xxxxxxx fáze pro XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu xxxxxxx (3.4) a xxxxxxx xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (X + V + X). Xxxxxx se xxxx použitím xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.3) x xxxxx xxxxx (např. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Standardní xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-amino-2-propyl-5-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok amprolia, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx x 80 xx xxxxxxxx (3.1) x postaví xx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx a promíchá xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.7.2 Pracovní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.71) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml, xxxxxx xx xxxxx extrakční xxxxx (3.8) a xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx odměrných xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.2), doplní xx po xxxxx xxxxxxx fází (3.6) x promíchá se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μg xxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx pro XXXX se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μm, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx, nebo xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx nebo xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx
4.2 Membránový xxxxx, materiál PTFE, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx míchačka
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx měl xxxxxxx xxxxx pokus xx xxxxxx xxxxxxxx, že xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Slepý xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 250 ml x roztok xx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxx xx xxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxx s xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx vzorku (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxx společně xx vzorkem neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (xxxxx amprolia &xx; 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 500 ml x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx baňku xx 15 xxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx zředí xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 a 2 μx/xx a xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x poté xx xxxxxxx ke stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 xx x xxxxxxxxx na 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 g xxxxxxx x přidá xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 minut xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxxx xx 1 hodinu protřepává xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Alikvóta extraktu xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) na xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 a 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 až 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx (4.2) x xxxx se použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Stanovení XXXX
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx; xxx použít xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 xx x 4 mm, např. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.6): Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (X + V + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx detekce: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx křivky
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx kalibračních xxxxxxx x na xxxxxxx jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v μg/ml.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx vzorku (5.2) xx xxxxxxxxxx několikrát, xxxxxxx se používá xxxxx xxxxxxxx jako xxx nástřik kalibračních xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxx kalibrační xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
Xxxxx amprolia x x xx/xx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · J · f / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi xx vzorkem x xx podle 5.2 (xx. 200 ml)
J= xxxxxxxxxxx amprolia x xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx srovnávají xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 2,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxx vzorku (5.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx množství xxxxxxxx by mělo xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x extraktu vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx extraktu xxx xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx výšce xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová array xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka při xxxxxxxxx absorpci xxxxxx x standardního xxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx musí xxxxxxxxx x oblasti, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx detekčního xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 nm.
b) Xxxx 210 x 320 xx xx spektrum xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Toto xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx maxima jsou xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx na žádném xxxxx vyšší než 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 210 x 320 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx a xxxx píku xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx toto kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Opakovatelnost
Rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx x téhož xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 xx/xx x 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % vyššího xxxxxxxx,
- x obsahu xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx a 1000 xx/xx překročit 75 xx/xx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx xxxxxxxxx 7,5 % xxxxxxx xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx výtěžek měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tři xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 až 3), xxxxxxxxx krmivo (xxxxxx 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Výsledky xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené tabulce.
L: xxxxx laboratoří
n: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
L |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
A |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Průměrná xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [xx/xx] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
XXx [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [mg/kg] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
CVR [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx tiamin, xxxxxx xx pík xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx před xxxxx xxxxxxxx. Při xxxxxxx xxxx metody xx xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx xxxxxx, xx xx xxxx xx 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xxxxxxxx xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx britského lékopisu xxxxxxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (c = 0,2 mol/l) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx při 246 xx x 262 xx. Xxxxxxxx by xxxx činit xxx 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx xx xxxx xxx xxxxx mobilní xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX DICLAZURILU
2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx diclazurilu x xxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Princip
Po přidání xxxxxxxxx standardu xx xxxxxx extrahuje xxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyselinou chlorovodíkovou. X krmiv se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx X 18. Xxxxxxxxxx xx x patrony xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxx rozpustí x XXX/xxxx. U xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx rozpustí x XXX/xxxx. Xxxxx diclazurilu xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x x použitím xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Činidla
3.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
3.4 Acetonitril xxxxxxx xxx HPLC
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 N,N-dimetylformamid (XXX)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx substance: diclazuril XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky objemu 50 xx xx x přesností xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx se x XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx hliníkovou fólií (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.8.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.8.1), doplní se XXX (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Odměrná baňka xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (nebo se xxxxxxx xxxxxxx baňka x hnědého skla) x uchovává xx x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx teplotě 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx základní xxxxxxxxxx xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 ml xx x přesností xx 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx se v XXX (3.6), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije odměrná xxxxx z xxxxxxx xxxx) a uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden měsíc.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.1), xxxxxx se XXX (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx)
Xx odměrné xxxxx objemu 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx x/10 xx xxxxxxx standardní xxxxxxxxx, rozpustí xx x XXX (3.6) x ultrazvukové xxxxx (4.6), xxxxxx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx baňka xx xxxxx hliníkovou fólií (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.10 Kalibrační xxxxxx, 2 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx diclazurilu (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Přidá xx 16 xx XXX (3.6), doplní se xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx směs: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou
Do 1000 xx xxxxxxxx (3.5) xx napipetuje 5,0 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Mobilní xxxx pro XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 x xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx vody a xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Xxxxxx rozpouštědlo X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Zařízení xxx HPLC xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxx pro chromatografii x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μx, 100 mm x 4,6 mm, např. Xxxxxxxx XXX xxxx xxxxxxx materiál
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx rotační xxxxxxx
4.4 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx měl mít xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxxx nebo rušící xxxxx xx xxxxxx xxx prokazatelné.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní výtěžek xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx obsah 1 xx/xx xx x 50 x slepého xxxxxx přidá 0,1 xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x znovu xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X tom xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx zkoumá xxxxxxxx xx xxxxxxx neobohaceným x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx na 0,01 x xxxxxx 50 x vzorku. Přidá xx 1,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2) x 200 xx xxxxxxxxx směsi (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx přes xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx xx převede do xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se 20 xx xxxx. Xxxxx xxxxxx se xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx pomocí xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx xxxxxx 25 xx směsi z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (X + X). Xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxxx látka x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 ml xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (V + X). Xxxx frakce xx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °X x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 1,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 1,5 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx (4.4) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Premixy
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml xx x xxxxxxxxx na 0,001 g naváží 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) x 200 xx extrakční xxxxx (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx se přes xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx se xxxxx 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 10000/x xx (x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx v xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx převede xx kulaté baňky xxxxxx velikosti. X xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx zahustí za xxxxxxxxx xxxxx xxx 60 °X dosucha. Xxxxxx se rozpustí x 10,0 xx XXX (3.6), xxxxx xx 15,0 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxx xx xxxxxxx stanovení xxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx hodnoty, xxx xxxxxx xxxx parametry, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Kolona xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 xx x 4,6 xx, náplň Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx podobný xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx octanu xxxxxxxx x tetrabutylamoniumhydrosíranu |
|
Eluční rozpouštědlo X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Druh xxxxx: |
— lineární xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + X + X = 60 + 20 + 20 (X + V + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 30 minut xx: X + X + X = 45 + 20 + 35 (X + X + X) 10 xxxxx vyplachovat X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 ml/min |
|
|
— Xxxxxxxxxxx objem: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx délka xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) obsahujícího 2 μx/xx, dokud se xxxxxxxxx konstantních xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx výška (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku
Několikrát xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x interního xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (mg/kg) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 10 X / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.1)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.1)
hd,c = výška (plocha) xxxx diclazurilu v xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx v μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v x
X = objem xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx diclazurilu x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = hd,s · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 X · x / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu v xxxxxxx vzorku (5.2.2)
hd,s = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
m = xxxxxxx xxxxxx v x
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx by xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx výšce xx xx xxxxxx xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx odchylovat x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx detekce
Výsledky xx hodnotí xxxxx xxxxxxxxxxxxx kritérií:
a) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Mezi 230 x 320 xx xx spektrum xxxxxx x standardní spektrum xx vrcholech xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx mezi 10 % a 100 % relativní absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx jsou xxxxxx x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx není xx xxxxxx místě xxxxx xxx 15 % absorpce standardního xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx spektra xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x týlu xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx spektra xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx za nepotvrzenou.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 mg/kg x 2,5 mg/kg,
- 0,75 xx/xx x xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 2,5 xx/xx a 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx výsledku x xxxxxx xxxxxxxxxxx nad 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx xx procentní xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 xxxxxx xxxxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx premixů, x xxxxx jedna xxxx smísena s xxxxxxxxxx (X 100) x druhá x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx hotová xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 různých xxxxxxx (XX) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx xxxx pověřeny, xxx každý xx xxxxxx zkoumaly xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx x této xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx of XXXX Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet laboratoří
n: xxxxx jednotlivých hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx koeficient srovnatelnosti
|
Vzorek 1 A 100 |
Vzorek 2 X 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Xxxxxx 4 Z 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx diclazurilu xx x xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Účel x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx činí 1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 mg/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx a xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X krmiv xx xxxxxxxx přefiltrovaného xxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx carbadoxu xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx ultrafialového xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.3 Xxxxxxxx octová, x = 100 %
3.4 Xxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx, stupeň xxxxxxxx X
3.5 Xxxx metanolu x acetonitrilu 1 + 1 (X + V)
500 xx xxxxxxxx (3.1) se xxxxx s 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx kyseliny xxxxxx (3.3) se xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Octan xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx čistoty xxx XXXX
3.9 Octanový xxxxxxx roztok, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x octanu xxxxxxx (3.7) se xxxxxxxx x 700 ml xxxx (3.8) x xxxxxxxxx octovou (3.6) xx upraví xX xx 6,0. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx objemu 1000 ml, doplní xx vodou (3.8) xx rysku x xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx pro XXXX
825 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,22 μx (4.5) x xxxxx xx xxxxx (xxxx. v xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 minut).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, čistý, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, N4-dioxid, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (viz bod 5. Postup)
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 25 xx carbadoxu (3.11) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx xx směsi xxxxxxxx x acetonitrilu. Xx působení ultrazvuku xx xxxxxx xxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a uchovává xx x chladnici. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.11.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx převede 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1). Xxxxx xx xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx a acetonitrilu x xxxxxxxx se. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μg xxxxxxxxx x 1 ml. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx 10 xx/xx xx xxxx připravovat xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx 2,0 μx/xx.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + V)
300 xx xxxx se smísí xx 700 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx nebo magnetická xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxx XX/X xxxx xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (délka 300 xx 400 xx, světlost xxxxxxxxx 10 mm) x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x kónicky xxxxxxx xxxxxxxxx kolonu; x tom xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx kolony xxxxx xxxx zátka xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Zařízení xxx HPLC se xxxxxxxxxxxx systémem xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx kolona xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, zrnění 10 μx, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Ultrafialový detektor x měnitelným nastavením xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx detektor x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.6 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Postup
Poznámka:
Carbadox xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx při tlumeném xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx. xxxx xxxxxx hliníkovou xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx vzorek a xxxxxxxx xxxx rušící xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx kterému bylo xxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx na xxxxx 50 mg/kg se 5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx. Xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxx xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, promíchá xx a xxxxx xx 10 minut xxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k dispozici xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), lze xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. V xxx případě xx xxxxxxxx xxxxxx obohatí xxxxxxxxx xxxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxx obsaženému. Xxxxx vzorek xx xxxxxx společně xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx lze xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 10 x xxxxxx. Přidá xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx přidá 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x xxxx xx 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce nebo xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Roztok se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtr (4.2) x takto xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 200 xx se x přesností na 0,001 x naváží 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx se a xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Poté xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 xxxxx xx protřepává xx xxxxxxxx nebo míchá xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml. Xxxxx xx 15,0 xx vody, xxxxxx xx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx se. Koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxx přibližně 10 μx/xx. Alikvóta xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx s velikostí xxxx 0,45 μx (4.6) x poté xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx pomocí HPLC (5.4).
5.2.3 Přípravky (&xx; 2 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x nemletého xxxxxx. Xxxxx xx 45,0 xx vody, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 ml xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx xx 15 xxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) a xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx papírový xxxxx (4.2). Alikvóta xxxxxxxx xx zředí směsí xxxxxxxx x acetonitrilu (3.12), aby se xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μg/ml (xxx 10 % přípravek xxxx faktor xxxxxx 10). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) a poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxxx 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Čištění xxxxxx
Xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x xxxxx 2 xx eluátu xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx z nich xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx uvedené xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx parametry, pokud xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx C18, 10 μx
Xxxxxxx xxxx (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Směs xxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 až 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx délka xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x měří xx xxxxx (plochy) píků xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxx, že xx xx pořadnici xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků x xx abscise jim xxxxxxxxxxxx koncentrace x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx vzorku
Extrakt xx vzorku [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx xxxxxxx x (5.2.3) pro xxxxxxxxx] xx nastřikuje xxxxxxxxxx x zjišťuje se xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx křivky (5.4.2) xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Krmiva
Obsah xxxxxxxxx x (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · V1 / x [mg/kg]
kde
J = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x extraktu xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx v g
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx w (xx/xx) xx vzorku se xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X1 · x / m [xxxx]
xxx
X = koncentrace xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.2.2 nebo 5.3.2) x μg/ml
V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx přípravky)
f = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Kontrola xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx analytů xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X extraktu xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2.). Přidané množství xxxxxxxxx xx mělo xxxxxxxxx obsahu carbadoxu x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx výšce xx xx neměla xx xxxxx původního xxxx carbadoxu v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx absorpci spektra xxxxxx x standardu xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x oblasti, která xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 225 x 400 xx se spektrum xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 225 a 400 xx xx spektra xxxxxxxx vzorku na xxxx, vrcholu a xxxx xxxx vzorku xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx hromadné analýze xxxx 6 krmiv, 4 xxxxxxx a 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Každý xxxxxx byl xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x této xxxxxxxx xxxxxxx xxx Journal xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxxxx x xxxx uvedené xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx jednotlivżch hodnot
Sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxķ koeficient srovnatelnosti
Tabulka 1: Výsledky xxxxxxxx xxxxxxx u krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Vzorek 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
sr [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
xxxxxx xxxxx [mg/kg] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Tabulka 2: Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
sR [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [g/kg] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |