Xxxxxxxx Komise 1999/27/XX
xx xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx stanovení xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx, mění xxxxxxxx 71/250/EHS x 73/46/XXX x zrušuje xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx s xxxxxxxx xxx XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx na směrnici Xxxx 70/373/EHS xx xxx 20. xxxxxxxx 1970, kterou xx xxxxxx metody xxxxxx xxxxxx x analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Finska a Xxxxxxx, x zejména xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x tomu, xx xxxxx směrnice 70/373/XXX xx xxxxxx kontroly xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxx x správních xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx metodami Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, xx podle xxxxxxxx Xxxx 70/524/EHS xx dne 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 45/1999 [3], xxxx být xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxx, pokud xxxx xxxxx xxxx přidány xx xxxxxxx xxxx xxxxx; že xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx doplňkové xxxxx xx výživě xxxxxx bylo zrušeno xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 2788/98 xx xxx 22. xxxxxxxx 1998, kterým xx xxxx xxxxxxxx Rady 70/524/XXX o xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx [4], x že xx xxxxx xxxxxx kontrola xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) xxxxxxxx x xxxx, xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx těchto xxxxx;
(4) vzhledem x xxxx, xx první xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [5], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx metody xxx xxxxxxxxx xxxxxx x theobromin; xx x ohledem xx xxxxxxx-xxxxxxxxx pokrok xxxxxx xxxxxxx xxxxxx již xxxxxx pro zamýšlený xxxx, x proto xx třeba xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxx Komise 73/46/XXX xx dne 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [7], naposledy pozměněnou xxxxxxxx 98/54/XX, se xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxx X); xx s xxxxxxx xx xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx popsané xxxxxx xxx vhodné pro xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx je xxxxx xx xxxxxx;
(6) xxxxxxxx x tomu, že xxxxx xxxxxxxx Komise 74/203/XXX ze xxx 25. března 1974, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/EHS [9], xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody pro xxxxx x produkty xxxx xxxxxxxxxxx vysoké xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x řep, xxxxxx xxxxx listy x xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, sušené xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx škvarky, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (xxxxxx X3); xx x xxxxxxx na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsané xxxxxx xxx nejsou xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(7) vzhledem x xxxx, že xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, že xxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx provádějí xxxxxxxx popsanými x xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx mění takto:
1. X článku 1 xx xxxxxxx slova "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx zrušují.
Xxxxxx 3
Směrnice 73/46/EHS xx xxxx takto:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 4
Pátá xxxxxxxx 74/203/XXX xx xxxxxxx.
Článek 5
Xxxxxxx státy xxxxxx x účinnost xxxxxx a správní xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx 31. xxxxx 1999. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. listopadu 1999.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na xxxx směrnici xxxx xxxx být takový xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx členské státy.
Xxxxxx 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.
Xxxxxx 7
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 20. dubna 1999.
Xx Xxxxxx
Xxxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Úř. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. xxxx. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Xx. věst. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Xx. věst. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Xx. xxxx. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX X
XXXXXXXXX AMPROLIA
1-[(4-amino-2-propyl-pyrimidinyl)-metyl]-2-picoliniumchlorid xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxxxxx 25 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x vody. Xx zředění xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx stanoví xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) na xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.3 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného, x = 0,1 xxx/x
13,80 x dihydrofosforečnanu xxxxxxx se rozpustí xx xxxx (3.3) x odměrné baňce xxxxxx 1000 ml, xxxxxx xx vodou (3.3) xx rysku x xxxxxxxx se.
3.5 Xxxxxx chloristanu xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 x chloristanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx vodě (3.3) x xxxxxxx baňce xxxxxx 1000 ml, xxxxxx se vodou (3.3) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X). Roztok se xxxx použitím přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.3) a xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) xx dobu 15 xxxxx).
3.7 Standardní xxxxxxxxx: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,1 xx naváží 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx v 80 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx vodou po xxxxx a promíchá xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý jeden xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx amprolia, 50 μx/xx
5,0 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 ml, doplní xx rysku extrakční xxxxx (3.8) a xxxxxxxx xx. Roztok xx při xxxxxxx 4 °C stálý xxxxx xxxxx.
3.7.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx baněk xxxxxx 50 xx xx napipetuje 0,5, 1,0 a 2,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.2), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) x promíchá se. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 μx xxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx směs
Směs xxxxxxxx (3.1) a xxxx 2 + 1 (V + X)
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxx XXXX xx vstřikovacím xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μx
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografii, xxxxxx 10 μm, 125 xx x 4 xx, např. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx, nebo xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vlnové xxxxx xxxx diodový xxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx XXXX, xxxxxxxx pórů 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx třepačka xxxx xxxxxxxxxx míchačka
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Pro xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx měl xxxxxxx xxxxx pokus za xxxxxx kontroly, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl mít xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx neměly xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx výtěžek xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx x xxxxxx xx xxxxxx xx přibližně 0,5 xx. Poté xx přidá 50 x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx stát x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobný xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), lze provést xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx metodou. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx amprolia xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Tento vzorek xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx xxxxxxx odečtením.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx a xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx &xx; 1 %)
Podle xxxxxx xxxxxxxx se xx Erlenmayerovy baňky xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx na 0,01 g xxxxxx 5 až 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Na xxxxx xx 15 minut xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), poté xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx amprolia xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 xx xxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.2) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Podle xxxxxx xxxxxxxx se do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 500 ml x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 xx 4 x xxxxxxx a xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx baňku se 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx zředí xxxxxxx xxxx (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx. 5 xx 10 xx tohoto xxxxxxxxxx roztoku se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) a xxxx se použije xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Stanovení XXXX
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx; xxx použít xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx xxxx xxxxxxx
Xxxxxxx fáze (3.6): Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (3.4) a roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X)
Xxxxxxxxx rychlost: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx detekce: 264 xx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 100 μx
Xxxxxxxxx chromatografického systému xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, dokud se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) xxxx x xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Sestrojení xxxxxxxxxx křivky
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx se xxxxxxx xxxxx (plochy) píků xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx kalibračních xxxxxxx a na xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μg/ml.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx se používá xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx u xxxxxxx vzorku xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxxxx amprolia w x mg/kg xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = X · X · x / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2
x = navážka xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx detektoru, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.2) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxx vzorku (5.2) xx xxxxx vhodné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx by mělo xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku.
Při xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x ředění xxxxxxxx xxx být xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční xxxxx xx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Diodová xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x standardního spektra xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, která xx určena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 210 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx maxima xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Mezi 210 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx vzorku xx xxxx, vrcholu x xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx mezi 10 % a 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxx na vrcholu xxxx.
Xxxx-xx toto xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 25 xx/xx a 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- u xxxxxx xxxxxxxx mezi 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx 1000/xx překročit 7,5 % xxxxxxx výsledku.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx zkoumána xxx xxxxxxx krmiva (vzorky 1 až 3), xxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 4) x xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx tabulce.
L: xxxxx laboratoří
n: počet xxxxxxxxxxxx hodnot
sr: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
sr [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [mg/kg] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
CVR [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
xxxxxx xxxxx [mg/kg] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx-xx vzorek xxxxxx, xxxxxx xx pík xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxx použití xxxx metody by xx xxxxxxxxx x xxxxxx měly oddělit. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx kolonou (4.1.1) xxxxxxxx x xxxx metodě, by xx xxxx až 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.6) nahradit xxxxxxxxx.
9.2 Xxxxx britského lékopisu xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 xxx/x) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx x 262 xx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Extrakt xx xx xxxx xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx jinak xx retenční xxx xxxx ambrolia xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
XXXX B
STANOVENÍ XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx diclazurilu x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 mg/kg, xxx stanovitelnosti 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu se xxxxxx xxxxxxxxx metanolem xxxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx fází X 18. Xxxxxxxxxx xx x xxxxxxx eluuje xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx x DMF/vodě. U xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx v XXX/xxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenou fází x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TBHS)
3.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (XXX)
3.7 Xxxxxxxx chlorovodíková ρ20 = 1,19 x/xx
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: diclazuril XX-24: 2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx se x DMF (3.6), xxxxxx se XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka x xxxxxxx skla) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.8.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x hnědého xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-dichloro-α-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)-yl)-α-metylbenzén-acetonitril
3.9.1 Xxxxxxx základní standardní xxxxxx, 500 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml se x přesností xx 0,1 mg naváží 25 mg xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), doplní xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx je při xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, 50 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx baňka z xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx, x/1000 xx/xx (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx x xx/xx)
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx xx s xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx p/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x DMF (3.6) x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.6), xxxxxx DMF (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.10 Kalibrační xxxxxx, 2 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx se 16 ml XXX (3.6), xxxxxx se xxxxx po rysku x promíchá se. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx fází X 18, xxxxxxx xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Xxxx
3.12 Xxxxxxxxx směs: xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 xx xxxxxxxx (3.5) xx napipetuje 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 g xxxxxx amonného (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) xx xxxxxxxx x 1000 xx xxxx x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: acetonitril (3.4)
3.13.3 Xxxxxx rozpouštědlo X: metanol (3.5)
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx HPLC xxx xxxxxxxxxxxx gradient
4.2.1 Separační xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, xxxxxx 3 μm, 100 xx x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx ODS nebo xxxxxxx xxxxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx
4.3 Vakuová xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Xxxxxxx zařízení
4.6 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx pokus
Měl xx xx provést xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny ani xxxxxxxxxx ani rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl mít xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx zjišťuje analýzou xxxxxxx vzorku, ke xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se x 50 x xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8.1). Důkladně xx promíchá, nechá xx 10 xxxxx xxxx a znovu xx několikrát xxxxxxxx, xxx xx začne x extrakcí (5.2).
Není-li x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx xx zkoumaný xxxxxx xxxxxxx množstvím xxxxxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx zkoumá společně xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx výtěžek xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva
Do Erlenmayerovy xxxxx objemu 500 xx xx x xxxxxxxxx na 0,01 x xxxxxx 50 x xxxxxx. Přidá xx 1,00 ml xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx přes noc xxxxxxxxxx xx třepačce (4.1) a poté xx nechá 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx 20 ml vody. Xxxxx roztok xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Xxxxxxx xx vymyje 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 65 + 35 (V + X). Xxxxxxx xxxxxx se nepoužijí, xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 25 xx xxxxx x extrakční xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx v rotační xxxxxxx (4.3) xxxxxxx xxx 60 °X x za xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí v 1,0 ml DMF (3.6), přidá se 1,5 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (4.4) x xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 ml xx x přesností xx 0,001 g xxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx se 1,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxx 10 xxxxx xxxx. Xxxxxxxx 10000/p xx (x = žádaný xxxxx diclazurilu x xxxxxxx x xx/xx) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx kulaté baňky xxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při 60 °X dosucha. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Poté xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx HPLC
5.3.1 Parametry
Níže xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx jiné parametry, xxxxx vedou ke xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1): |
100 mm x 4,6 xx, náplň Xxxxxxxx XXX, 3 μx, nebo xxxxxxx xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
vodný xxxxxx octanu xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
acetonitril |
|
|
Eluční rozpouštědlo X (3.13.3): |
metanol |
|
|
— Xxxx xxxxx: |
— xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx xxxxxxxx: X + X + C = 60 + 20 + 20 (V + X + X) |
||
|
— po 10 xxxxxxxx xxxxxxxxxxx eluce 30 xxxxx xx: X + B + X = 45 + 20 + 35 (X + V + X) 10 xxxxx xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Xxxxxxxxx xxxxxxxx: |
1,5 xx 2 ml/min |
|
|
— Xxxxxxxxxxx objem: |
20 μx |
|
|
— Xxxxxx xxxxx detekce: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, dokud se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) píku x xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Stanovení xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.3.3 Stanovení xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx a xxxxxxxxx výsledků
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (xx/xx) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Jd,c · 10 V / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.2.1)
hi,s = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.2.1)
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = výška (plocha) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x kalibračním roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx x μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v g
V = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx w (xx/xx) ve vzorku xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 X · p / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxx standardu x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx standardu x kalibračním xxxxxxx (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v kalibračním xxxxxxx (3.10)
m = xxxxxxx xxxxxx v x
X = objem xxxxxxxxx xxxxx podle 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xx/xx x xxxxxxx
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx diodového array xxxxxxxxx, přičemž se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Xxxxxxx xxxxxxxx diclazurilu by xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx výška xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx interního xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční xxxxx xx xx xxxxxx xx šířky xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx standardu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x více než ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx detekce
Výsledky xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx maximální xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx spektra na xxxxxxx xxxx chromatogramu xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, která xx xxxxxx rozlišovací schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro xxxxxxxx xxxxx detekci xxxx oblast xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx místě xxxxx než 15 % xxxxxxxx standardního xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx spektra xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx nesmějí x xxxxxxx spektra xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce spektra xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx kritérium xxxxxxx, xxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi výsledky xxxx souběžných stanovení x xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 0,5 mg/kg x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx u obsahu xxxxxxxxxxx xxxx 2,5 xx/xx a 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx diclazurilu xxx 5 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X obohaceného (xxxxxxx) xxxxxx by xxxxxxxxx xxxxxxx měl xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 xxxxxx zkoumáno 11 xxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxx, x nichž xxxxx xxxx smísena x xxxxxxxxxx (X 100) x druhá s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx je 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx pocházela xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (NL) (L1/Z1/K1). Xxxxxxxxxx xxxxx diclazurilu xx 1 xx/xx. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx každý ze xxxxxx xxxxxxxx jednou xxxx xxxxxxx. (Přesnější xxxxx o xxxx xxxxxxxx xxxxxxx viz Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Xxxxxx 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx odchylka opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx
xX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 X 100 |
Xxxxxx 2 O 100 |
Xxxxxx 3 X 1 |
Vzorek 4 Z 1 |
Xxxxxx 5 X 1 |
|
|
L |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
A |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
průměrná xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [mg/kg] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
CVr [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
xxxxxx xxxxx [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx být xxxxxx xxxxxxxxx, že xxxxxx diclazurilu xx x lineární xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx x xxxxxxxx, xxxxxxxxx a přípravcích. Xxx prokazatelnosti xxxx 1 xx/xx, mez xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X krmiv xx xxxxxxxx přefiltrovaného extraktu xxxxxxx x xxxxxx x oxidem xxxxxxxx. X xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx a acetonitrilu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx ultrafialového xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx čistoty xxx XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Xxxx hlinitý: xxxxxxxxx, xxxxxx aktivity X
3.5 Xxxx xxxxxxxx x acetonitrilu 1 + 1 (V + X)
500 xx xxxxxxxx (3.1) se xxxxx x 500 xx xxxxxxxxxxxx (3.2).
3.6 Xxxxxxxx octová, σ = 10 %
10 xx kyseliny octové (3.3) xx xxxxx xx 100 xx xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.9 Octanový xxxxxxx roztok, x = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x octanu xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx x 700 xx xxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx (3.6) xx upraví xX xx 6,0. Xxxxxx xx převede do xxxxxxx baňky objemu 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.8) xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
3.10 Mobilní xxxx xxx XXXX
825 xx octanového xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) xx xxxxx se 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,22 μx (4.5) x zbaví xx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx substance:
Carbadox, xxxxx, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (viz bod 5. Xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 250 xx se x xxxxxxxxx na 0,1 xx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x x ultrazvukové xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx ve směsi xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx ultrazvuku xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx směsí xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5) xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx (nebo xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx roztoky
Do xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.11.1). Přidá xx xx 30 xx xxxx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x promíchá se. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0, 5,0, 10,0 a 20,0 μg carbadoxu x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx připravovat xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx než 10 xx/xx se xxxx xxxxxxxxxxx kalibrační xxxxxxx xxxxxxxxxxx nižší xxx 2,0 μg/ml.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (V + X)
300 ml xxxx xx xxxxx xx 700 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Filtrační papír xxxxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxx XX/X nebo xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx kolona (xxxxx 300 xx 400 xx, světlost přibližně 10 xx) s xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx použít i xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x xxx xxxxxxx xx do spodní xxxxx kolony xxxxx xxxx xxxxx ze xxxxxxxx xxxx.
4.4 Xxxxxxxx xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx objemy 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, zrnění 10 μm, 300 xx x 4 xx, plněná xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Ultrafialový detektor x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 do 400 xx
4.5 Membránový xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.6 Membránový xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.7 Ultrazvuková xxxxx
5. Postup
Poznámka:
Carbadox je xxxxxxxxxxxxx. Všechny xxxxx xx proto třeba xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xx xxxxx použít xxxxxxx xxxx xxxx. xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx fólií.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Slepý xxxxx
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx za xxxxxx kontroly, xx xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Slepý xxxxxx xx měl xxx xxxxxxx složení xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx carbadoxu xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx 50 mg/kg xx 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx do Erlenmayerovy xxxxx objemu 200 xx. Roztok xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx přibližně 0,5 xx. Přidá xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x nechá xx 10 minut xxxx, než se xxxxx s extrakcí (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx metodou. X xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx carbadoxu odpovídajícím xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx již obsaženému. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Erlenmayerovy baňky xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 10 x xxxxxx. Přidá se 15,0 ml xxxx, xxxxxxxx se x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx přidá 35,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x poté xx 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx třepačce xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2) x takto je xxxxxxxxxx k čištění (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží 1 x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx se 5 xxxxx stát. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxx x 30 minut xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx. Xxxxx se 15,0 xx vody, xxxxxx xx směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x hotovém xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx s velikostí xxxx 0,45 μm (4.6) x xxxx xx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (&xx; 2 %)
Xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 45,0 xx vody, promíchá xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5). Uzavřená xxxxx xx na 15 xxxxx dá xx ultrazvukové xxxxx (4.7) x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá magnetickou xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx filtrátu xx zředí směsí xxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx (3.12), xxx xx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx faktor xxxxxx 10). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx pomocí XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx vpraví 4 x xxxxx xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Čištění xxxxxx
Xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxxxxx extraktu (5.2.1) x xxxxx 2 xx eluátu xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx 5 xx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x nich xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx (4.6) a xxxx se xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Stanovení XXXX
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, lze použít xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx ke srovnatelným xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μx
Xxxxxxx fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Směs xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxxxxx (3.2), 825 + 175 (X + V)
Průtoková xxxxxxxx: 1,5 až 2 ml/min
Injektovaný xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (ploch) xxxx x retenčních xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx křivka
Každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x měří xx xxxxx (plochy) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx koncentracích. Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxx, že xx xx pořadnici xxxxxxx xxxxxxx výšky (xxxxxx) píků x xx abscise jim xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Xxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx [(5.3.2) xxx xxxxxx, (5.2.2) xxx premixy x (5.2.3) xxx xxxxxxxxx] xx nastřikuje xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx výška (xxxxxx) xxxx carbadoxu.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx u xxxxxxx xxxxxx xx xxxxx kalibrační xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (xx/xx) ve xxxxxx xx vypočte xxxxx vzorce:
w = X · V1 / m [xx/xx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (5.3.2) x μg/ml
V1 = xxxxx extrakční xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx a xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (mg/kg) xx vzorku xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
w = J · X1 · x / x [mgkg]
kde
J = xxxxxxxxxxx carbadoxu x extraktu xxxxxx (5.2.2 xxxx 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2 (xxxxxxx) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = navážka xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx analytů xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx detektoru, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx spektra xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μg/ml.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxxxx vzorku xx přidá vhodné xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.11.2.). Xxxxxxx množství xxxxxxxxx by mělo xxxxxxxxx obsahu carbadoxu x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x xxxxxx extraktu xxx xxx zvětšená xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x poloviční výšce xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx o více xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx určena xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detekčního systému. Xxx diodovou array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 225 a 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx nesmějí x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % relativní xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx a odchylka xxxx xxxxx spektry xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 225 x 400 xx xx spektra xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, vrcholu a xxxx píku vzorku xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx jsou xxxxxx x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx není xx žádném xxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx u xxxxxx carbadoxu 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx xxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx hromadné analýze xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx x 3 xxxxxxxxx xxxxxxxx 8 xxxxxxxxxxxx. Každý xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx hromadné xxxxxxx viz Xxxxxxx xx AOAC International, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Xxxxxxxx (x výjimkou xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxx shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx laboratoųķ
N: xxxxx xxxxxxxxxżxx xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx 1: Výsledky hromadné xxxxxxx u krmiv
|
Vzorek 1 |
Xxxxxx 2 |
Xxxxxx 3 |
Xxxxxx 4 |
Xxxxxx 5 |
Vzorek 6 |
|
|
L |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
A |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Průměrná xxxxxxx [xx/xx] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
xx [xx/xx] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
XXx [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [mg/kg] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Tabulka 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
xx [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
xX [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx obsah [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |