Směrnice Xxxxxx 1999/27/ES
ze xxx 20. xxxxx 1999,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx stanovení amprolia, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx x xxxxxxxx, mění xxxxxxxx 71/250/XXX x 73/46/XXX x xxxxxxx xxxxxxxx 74/203/XXX
(Xxxx x xxxxxxxx xxx EHP)
KOMISE XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu o xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx 70/373/EHS ze xxx 20. xxxxxxxx 1970, kterou xx xxxxxx metody odběru xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], naposledy pozměněnou Xxxxx x přistoupení Xxxxxxxx, Finska x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxx xxxxxxxx,
(1) xxxxxxxx x xxxx, že xxxxx směrnice 70/373/XXX xx úřední xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, zda xxxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx krmiv, provádějí xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx;
(2) xxxxxxxx x xxxx, xx podle xxxxxxxx Rady 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx nařízením Komise (XX) x. 45/1999 [3], xxxx xxx xxx xxxxxxxxxxx uváděn xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx byly přidány xx xxxxxxx nebo xxxxx; xx xxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxx xx výživě xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx Komise (ES) x. 2788/98 xx xxx 22. xxxxxxxx 1998, xxxxxx xx xxxx směrnice Xxxx 70/524/XXX x doplňkových xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx určitých xxxxxxxxx stimulátorů [4], x xx xx xxxxx úřední xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx použití xxxxxxxxxx xxxxx;
(3) xxxxxxxx x tomu, xx xx třeba stanovit xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx;
(4) xxxxxxxx x xxxx, xx první xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971, xxxxxx xx stanoví analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx [5], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX [6], xx xxxxxxx mimo xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx hořčičnou silici x xxxxxxxxxx; xx x ohledem na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx nejsou xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx;
(5) xxxxxxxx k xxxx, xx čtvrtou xxxxxxxx Komise 73/46/EHS xx xxx 5. xxxxxxxx 1972, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [7], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 98/54/XX, se xxxxxxx mimo xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx (vitamin X); xx x xxxxxxx xx vědecko-technický pokrok xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx je třeba xx xxxxxx;
(6) xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 74/203/XXX ze dne 25. xxxxxx 1974, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [8], naposledy xxxxxxxxxx xxxxxxxx 81/680/XXX [9], se stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vysoké xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxx, xxxxxx xxxxx xxxxx a xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxxx (xxxxxx X3); xx x xxxxxxx na xxxxxxx-xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx popsané xxxxxx xxx nejsou xxxxxx xxx zamýšlený xxxx, x xxxxx xx třeba xx xxxxxx;
(7) xxxxxxxx k xxxx, xx opatření xxxx směrnice xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxxx 71/250/XXX xx mění xxxxx:
1. X xxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxx "xxxxxxxx xxxxxx" x "xxxxxxxxxxx".
2. Xxxx 8 x 13 xxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxxxxxx 73/46/XXX xx xxxx xxxxx:
1. Xxxxxx 2 xx xxxxxxx.
2. Xxxxxxx XX xx xxxxxxx.
Xxxxxx 4
Xxxx xxxxxxxx 74/203/XXX se xxxxxxx.
Článek 5
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 1999. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Komisi.
Budou xxxx xxxxxxxx používat xx 1. xxxxxxxxx 1999.
Xxxx opatření xxxxxxx xxxxxxxxx státy xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx směrnici nebo xxxx být xxxxxx xxxxx učiněn při xxxxxx úředním vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx členské xxxxx.
Xxxxxx 6
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.
Článek 7
Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 20. xxxxx 1999.
Za Xxxxxx
Xxxxx Fischler
člen Xxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.
[3] Xx. xxxx. X 6, 12.1.1999, x. 3.
[4] Xx. věst. X 347, 23.12.1998, x. 31.
[5] Úř. věst. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[6] Xx. xxxx. X 208, 24.7.1998, x. 49.
[7] Úř. xxxx. X 83, 30.8.1973, x. 21.
[8] Úř. xxxx. X 108, 22.4.1974, x. 7.
[9] Úř. věst. X 246, 29.8.1981, x. 32.
XXXXXXX
XXXX A
STANOVENÍ XXXXXXXX
1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx použití
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 1 xx/xx, mez stanovitelnosti 25 mg/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxx mobilní xxxx a membránové xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx stanoví vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxx
3.2 Acetonitril xxxxxxx xxx HPLC
3.3 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 0,1 xxx/x
13,80 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx xxxx (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx rysku x xxxxxxxx se.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, x = 1,6 xxx/x
224,74 g chloristanu xxxxxxx se xxxxxxxx xx xxxx (3.3) x odměrné xxxxx xxxxxx 1000 xx, xxxxxx xx xxxxx (3.3) xx xxxxx x promíchá xx.
3.6 Xxxxxxx xxxx pro XXXX (xxx xxxxxxxx 9.1)
Xxxx xxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx dihydrofosforečnanu sodného (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X). Roztok xx xxxx použitím přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.3) x xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4) xx xxxx 15 xxxxx).
3.7 Xxxxxxxxxx substance: xxxxxxxxx, xxxxx, 1-[(4-xxxxx-2-xxxxxx-5-xxxxxxxxxxx)-xxxxx]-2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, X 750 (xxx 9.2)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx odměrné xxxxx xxxxxx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se v 80 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxxx xx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xx xxxxxxxx ultrazvuku xx xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx teplotu, xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx, 50 μx/xx
5,0 xx základního xxxxxxxxxxxx roztoku (3.71) xx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx, xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.8) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 ml xx xxxxxxxxxx 0,5, 1,0 x 2,0 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.7.2), doplní xx xx rysku xxxxxxx xxxx (3.6) x xxxxxxxx se. Xxxx xxxxxxx obsahují 0,5, 1,0 a 2,0 μx amprolia x 1 xx. Xxxxxxx xx musí xxxxxxxxxxx xxxxxxx před xxxxxxxx.
3.8 Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx xxxxxxxx (3.1) x xxxx 2 + 1 (X + X)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx pro XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 μl
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, zrnění 10 μm, 125 xx x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 SA, 10 μx, xxxx xxxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxxxxxx detektor x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx diodový xxxxx detektor
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx, materiál XXXX, xxxxxxxx xxxx 0,4 μx
4.3 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,22 μx
4.4 Ultrazvuková lázeň
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek na xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx kontroly, xx xxxxxx xxxxxxxx ani xxxxxxxxx ani rušící xxxxx. Xxxxx xxxxxx xx měl mít xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Zkouška xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx zjišťuje xxxxxxxx xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxxxx amprolia odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xxx obohacení xx xxxxx 100 xx/xx xx 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1) převede xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx x xxxxxx xx xxxxxx xx přibližně 0,5 xx. Xxxx xx xxxxx 50 x xxxxxxx vzorku. Xxxxxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx několikrát xxxxxxxx, xxx xx xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k xxxxxxxxx xxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx. Xxxxx vzorek xx xxxxxx společně xx vzorkem xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx x xxxxxxx (xxxxx amprolia &xx; 1 %)
Podle xxxxxx xxxxxxxx se xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 5 xx 40 x xxxxxx x xxxxx xx 200 xx extrakční xxxxx (3.8). Na xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.4), xxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx fází (3.6) xx xxxxx xxxxxxxx xxxx 0,5 x 2 μx/xx x xxxxxxx xx (xxx xxxxxxxx 9.3). 5 xx 10 ml xxxxxx naředěného roztoku xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx stanovení xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx 1 %)
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 1 xx 4 x xxxxxxx x xxxxx xx 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.8). Xx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni (4.4) poté se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.5). Alikvóta xxxxxxxx xx xxxxx mobilní xxxx (3.6) xx xxxxx amprolia xxxx 0,5 x 2 μx/xx x pomíchá xx. 5 až 10 ml xxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, pokud xxxxx xx srovnatelným xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx chromatografii (4.1.1): 125 mm x 4 xx, xxxx. Xxxxxxxxx 10 XX, 10 μx nebo xxxxxxx
Xxxxxxx xxxx (3.6): Xxxx acetonitrilu (3.2), xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x roztoku xxxxxxxxxxx sodného (3.5), 450 + 450 + 100 (V + X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 0,7 xx 1 xx/xxx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 264 xx
Xxxxxxxxxxx objem: 100 μx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 1,0 μx/xx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) píku a xxxxxxxxxx xxxx.
5.3.2 Sestrojení xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx kalibrační xxxxxx (3.7.3) se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xx střední xxxxx (xxxxxx) píků xxx jednotlivých xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx tak, xx xx xx pořadnici xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx amprolia x xxxxxxx vzorku se xxxxx kalibrační křivky (5.3.2) stanoví xxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku v μx/xx.
Xxxxx xxxxxxxx x x mg/kg xx xxxxxx xx vypočte xxxxx xxxxxx:
x = X · X · f / x [xx/xx]
xxx
X = xxxxx extrakční xxxxx xx xxxxxxx x xx xxxxx 5.2 (xx. 200 xx)
X= xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2) x μx/xx
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2
x = xxxxxxx xxxxxx x x
7. Xxxxxxxx výsledků
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx array xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) xxxxxxxxxxxx 2,0 μx/xx.
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxx xxxxxx (5.2) xx přidá xxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.7.3). Xxxxxxx množství xxxxxxxx by mělo xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství x ředění xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx píku x xxxxxxxxx výšce xx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx amprolia v xxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxxxx o xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx délka při xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxx spektra xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx tato xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 210 x 320 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx 10 % a 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx splněno, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx oběma spektry xxxx na xxxxxx xxxxx vyšší xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx analytů.
c) Xxxx 210 x 320 xx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx vzorku xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx stejná x odchylka xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx žádném xxxxx xxxxxxxxx xxxxx než 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, považuje xx xxxxxxxxxx analytu za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx nesmí
- x xxxxxx amprolia xxxx 25 xx/xx x 500 xx/xx xxxxxxxxx 15 % xxxxxxx xxxxxxxx,
- x xxxxxx xxxxxxxx xxxx 500 xx/xx x 1000 xx/xx xxxxxxxxx 75 xx/xx,
- x obsahu xxxxxxxx vyššího než 1000/xx překročit 7,5 % vyššího xxxxxxxx.
7.3 Xxxxxxxxx výtěžek
U xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku by xxxxxxxxx výtěžek měl xxxxx xxxxxxx 90 %.
8. Xxxxxxxx hromadné xxxxxxx
Xxx hromadné analýze xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx 1 xx 3), xxxxxxxxx xxxxxx (vzorek 4) a xxxxxx (xxxxxx 5). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X: xxxxx laboratoří
n: počet xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 (xxxxx xxxxxx) |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Xxxxxx 4 |
Vzorek 5 |
|
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
15 |
|
X |
56 |
56 |
56 |
56 |
60 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [xx/xx] |
– |
45,5 |
188 |
5129 |
25140 |
|
xx [mg/kg] |
– |
2,26 |
3,57 |
178 |
550 |
|
CVr [%] |
– |
4,95 |
1,90 |
3,46 |
2,20 |
|
xX [xx/xx] |
– |
2,95 |
11,8 |
266 |
760 |
|
XXX [%] |
– |
6,47 |
6,27 |
5,19 |
3,00 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
– |
50 |
200 |
5000 |
25000 |
9. Poznámky
9.1 Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxxxx, xxxxxx se xxx xxxxxxx x chromatografii xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxx xxxx metody by xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.1.1) použitou x xxxx xxxxxx, xx xx xxxx až 50 % xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx mobilní xxxx (3.6) xxxxxxxx metanolem.
9.2 Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx spektrum xxxxxxx xxxxxxxx (x = 0,2 xxx/x) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x = 0,1 xxx/x) xxxxxx xxx 246 xx x 262 xx. Xxxxxxxx by xxxx xxxxx xxx 246 xx 0,84 x při 262 xx 0,80.
9.3 Xxxxxxx xx se vždy xxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx čas xxxx xxxxxxxx značně xxxxxxx xxxxxxx iontové xxxx.
XXXX X
XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX
2,6-xxxxxxx-xxxx-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)xx)xxxxxxxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx diclazurilu x xxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxx 0,1 xx/xx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,5 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. X xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx čistí xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxx X 18. Xxxxxxxxxx ze x patrony xxxxxx xxxxx metanolu okyseleného xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxx. Po xxxxxxxx xx zbytek rozpustí x XXX/xxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx x XXX/xxxx. Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (čtyřsložkovou) xxxxxxxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx detektoru.
3. Činidla
3.1 Xxxx xxxxxxx pro XXXX
3.2 Xxxxx xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TBHS)
3.4 Acetonitril xxxxxxx pro HPLC
3.5 Xxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
3.6 X,X-xxxxxxxxxxxxxxx (DMF)
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ρ20 = 1,19 g/ml
3.8 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxxxx XX-24: 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril, zaručeně xxxxx, X 771
3.8.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 mg xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxx se x XXX (3.6), xxxxxx se DMF (3.6) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X stálý xxxxx xxxxx.
3.8.2 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx se xxxxxxx 5,00 xx xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.8.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Odměrná xxxxx xx xxxxx hliníkovou xxxxx (nebo xx xxxxxxx odměrná xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx při xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx xxxxx.
3.9 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx: 2,6-xxxxxxxx-α-(4-xxxxxxxxxxx)-4-(4,5-xxxxxxx-3,5-xxxxx-1,2,4-xxxxxxx-2-(3-X)-xx)-α-xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx
3.9.1 Xxxxxxx základní standardní xxxxxx, 500 μx/xx
Xx xxxxxxx baňky xxxxxx 50 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 mg naváží 25 xx interní xxxxxxxxxx substance (3.9), xxxxxxxx xx x XXX (3.6), xxxxxx xx DMF (3.6) xx xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx fólií (nebo xx použije xxxxxxx xxxxx z hnědého xxxx) x uchovává xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx je xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx měsíc.
3.9.2 Xxxxxxx standardní xxxxxx, 50 μg/ml
Do xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx xx xxxxxxx 5,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1), xxxxxx xx XXX (3.6) xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxxxx baňka xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx se x xxxxxxxxx. Roztok xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx jeden xxxxx.
3.9.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx premixy, x/1000 mg/ml (x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx x xx/xx)
Xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 100 xx se s xxxxxxxxx xx 0,1 xx xxxxxx p/10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, rozpustí xx x XXX (3.6) x xxxxxxxxxxxx lázni (4.6), xxxxxx DMF (3.6) po xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xx použije xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxx xxxxxxx 4 °X xxxxx xxxxx xxxxx.
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 2 μx/xx
Xx xxxxxxx xxxxx objemu 50 xx xx xxxxxxxxxx 2,00 ml standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxx (3.8.2) x 2,00 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.9.2). Xxxxx se 16 xx XXX (3.6), doplní xx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx se. Xxxxx roztok xx xxxxxxxxxx čerstvý xxxx xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx fází X 18, sorpční xxxxxxxx 100 xx, xxxx. Xxxx Elut
3.12 Xxxxxxxxx xxxx: xxxxxxx xxxxxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx
Xx 1000 ml metanolu (3.5) xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxxx xx.
3.13 Xxxxxxx xxxx pro XXXX
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx A: xxxxxx xxxxxx amonného a xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.13.1 5 g xxxxxx xxxxxxxx (3.2) x 3,4 x XXXX (3.3) se xxxxxxxx v 1000 xx xxxx x xxxxxxxx xx.
3.13.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxxxxxx (3.4)
3.13.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X: xxxxxxx (3.5)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Zařízení xxx XXXX xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2.1 Separační xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx fází, xxxxxx 3 μx, 100 mm x 4,6 xx, xxxx. Xxxxxxxx ODS xxxx xxxxxxx materiál
4.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx array xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Membránový filtr, xxxxxxxx pórů 0,45 μx
4.5 Vakuové zařízení
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny ani xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx. Slepý xxxxxx xx měl mít xxxxxxx xxxxxxx jako xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx by xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost
Procentní výtěžek xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx vzorku, xx xxxxxxx xxxx přidáno xxxxxxxx xxxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx diclazurilu xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 1 xx/xx se x 50 g xxxxxxx xxxxxx xxxxx 0,1 xx základního standardního xxxxxxx (3.8.1). Xxxxxxxx xx promíchá, xxxxx xx 10 xxxxx xxxx x xxxxx xx několikrát promíchá, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx x xxxxxxxxx slepý xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (viz 5.1.1), xxx xxxxxxx zkoušku xx výtěžnost xxxxxx xxxxxxx. X tom xxxxxxx se zkoumaný xxxxxx obohatí množstvím xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství xx xxxxxx již xxxxxxxxxx. Tento xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x procentní xxxxxxx xxx zjistit xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Krmiva
Do Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 500 xx xx s xxxxxxxxx na 0,01 x xxxxxx 50 x vzorku. Xxxxx xx 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.2) a 200 xx extrakční xxxxx (3.12) x xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx xxxx noc xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) a poté xx nechá 10 xxxxx stát. Xxxxxxxx 20 xx supernatantu xx převede xx xxxxxx skleněné xxxxxx x xxxxx se 20 ml xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (4.5). Patrona xx xxxxxx 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x vody, 65 + 35 (V + X). Sbírané xxxxxx xx nepoužijí, xxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 25 xx xxxxx z xxxxxxxxx xxxxx (3.12) x xxxx, 80 + 20 (X + X). Xxxx xxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx (4.3) zahustí xxx 60 °X x xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx rozpustí x 1,0 xx DMF (3.6), xxxxx xx 1,5 ml xxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.4) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 500 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 g xxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxx se 1,00 xx interního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3) a 200 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.12) a xxxxx xx xxxxxx. Xxxx xx přes xxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxx (4.1) a xxxx xx xxxxx 10 minut xxxx. Xxxxxxxx 10000/x ml (x = žádaný xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xx/xx) xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx kulaté xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. V xxxxxxx odparce (4.3) xx xxxxxxx za xxxxxxxxx tlaku xxx 60 °X dosucha. Xxxxxx xx rozpustí x 10,0 xx XXX (3.6), přidá xx 15,0 xx xxxx (3.1) x xxxxxxxx se. Poté xx xxxxxxx stanovení xxxxxx HPLC (5.3).
5.3 Xxxxxxxxx XXXX
5.3.1 Xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx vedou xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
|
— Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.2.1): |
100 mm x 4,6 xx, náplň Xxxxxxxx XXX, 3 μx, xxxx podobný xxxxxxxx |
|
|
— Xxxxxxx xxxx: |
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.1): |
xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x tetrabutylamoniumhydrosíranu |
|
Eluční xxxxxxxxxxxx X (3.13.2): |
xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx xxxxxxxxxxxx X (3.13.3): |
xxxxxxx |
|
|
— Druh xxxxx: |
— lineární xxxxxxxxxxx xxxxx |
|
|
— xxxxxxx podmínky: X + X + X = 60 + 20 + 20 (X + X + X) |
||
|
— xx 10 xxxxxxxx gradientové eluce 30 xxxxx do: X + X + C = 45 + 20 + 35 (V + V + X) 10 minut xxxxxxxxxxx X |
||
|
— Průtoková rychlost: |
1,5 xx 2 xx/xxx |
|
|
— Xxxxxxxxxxx xxxxx: |
20 μl |
|
|
— Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: |
280 xx |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xx kontroluje několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) xxxxxxxxxxxx 2 μx/xx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (xxxxx) píku a xxxxxxxxxx časů.
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 20 μl xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx standardu.
5.3.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 20 μx xxxxxxx vzorku (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (plocha) píku xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků
6.1. Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx x (mg/kg) xx xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = xx,x · xx,x · / xx,x · hd,c · Xx,x · 10 V / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx diclazurilu x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
hi,c = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx v μx/xx (3.10)
x = xxxxxxx xxxxxx v g
V = xxxxx extrakční xxxxx xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
6.2 Xxxxxxx
Xxxxx diclazurilu w (xx/xx) ve xxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
x = hd,s · hi,c · / xx,x · xx,x · Xx,x · 0,02 X · p / x [xx/xx]
xxx
xx,x = xxxxx (plocha) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.2)
xx,x = xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10)
xx,x = výška (xxxxxx) xxxx interního xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10)
Xx,x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x kalibračním xxxxxxx (3.10)
m = xxxxxxx vzorku v x
X = xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxx 5.2.1 (xx. 2,5 xx)
x = xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xx/xx x premixu
7. Xxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
7.1.1 Kochromatografie
K xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx odpovídat obsahu xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ředění xxxxxxxx smí xxx xxxxxxxx xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Šířka xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xx šířky původního xxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx chromatogramu xxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Pro xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx obvykle xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 230 x 320 nm xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx spektrum xx xxxxxxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Toto kritérium xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx standardního xxxxxxx.
x) Xxxx 230 x 320 xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx nesmějí x xxxxxxx xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx kritérium xx xxxxxxx, jestliže xxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx za xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx překročit xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
- 30 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx mezi 0,5 mg/kg x 2,5 xx/xx,
- 0,75 xx/xx u obsahu xxxxxxxxxxx mezi 2,5 xx/xx x 5 xx/xx,
- 15 % xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 5 xx/xx.
7.3 Procentní xxxxxxx
X obohaceného (slepého) xxxxxx by procentní xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx 80 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy
Při xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 5 vzorků xxxxxxxx 11 xxxxxxxxxxxx. Tyto xxxxxx sestávaly xx xxxx xxxxx xxxxxxx, x nichž xxxxx xxxx smísena x xxxxxxxxxx (O 100) x xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (X 100). Teoretický xxxxx xxxxxxxxxxx xx 100 xx/xx. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxx xxxxxxx (NL) (X1/X1/X1). Xxxxxxxxxx obsah xxxxxxxxxxx xx 1 mg/kg. Xxxxxxxxxx byly xxxxxxxx, xxx xxxxx ze xxxxxx zkoumaly xxxxxx xxxx xxxxxxx. (Přesnější xxxxx o xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx AOAC Xxxxxxxxxxxxx, Volume 77, 1994, x. 1359-1361.). Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: počet xxxxxxxxxx
x: xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx opakovatelnosti
CVr: xxxxxxxx xxxxxxxxxx opakovatelnosti
sR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx srovnatelnosti
CVR: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxx 1 X 100 |
Vzorek 2 X 100 |
Xxxxxx 3 L 1 |
Vzorek 4 X 1 |
Xxxxxx 5 K 1 |
|
|
X |
11 |
11 |
11 |
11 |
16 |
|
X |
19 |
18 |
19 |
19 |
12 |
|
xxxxxxxx xxxxxxx |
100,8 |
103,5 |
0,89 |
1,15 |
0,89 |
|
xx [xx/xx] |
5,88 |
7,64 |
0,15 |
0,02 |
0,03 |
|
XXx [%] |
5,83 |
7,38 |
17,32 |
1,92 |
3,34 |
|
xX [xx/xx] |
7,59 |
7,64 |
0,17 |
0,11 |
0,12 |
|
XXX [%] |
7,53 |
7,38 |
18,61 |
9,67 |
13,65 |
|
žádaný obsah [xx/xx] |
100 |
100 |
1 |
1 |
1 |
9. Xxxxxxxx
Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxx oblasti xxxxxxxxxxx.
XXXX C
STANOVENÍ XXXXXXXXX
Xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx
1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xxxxxx xx stanovení xxxxxxxxx v xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx. Xxx prokazatelnosti xxxx 1 mg/kg, xxx xxxxxxxxxxxxxxx 10 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx předupraví xxxxx a xxxx xx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx. X krmiv se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx x oxidem hlinitým. X xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxx xxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx carbadoxu xx xxxxxxx vysoce účinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) x xxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Metanol
3.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro XXXX
3.3 Xxxxxxxx xxxxxx, x = 100 %
3.4 Oxid xxxxxxx: xxxxxxxxx, stupeň aktivity X
3.5 Směs metanolu x xxxxxxxxxxxx 1 + 1 (V + X)
500 ml xxxxxxxx (3.1) se xxxxx x 500 xx acetonitrilu (3.2).
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, σ = 10 %
10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.3) se xxxxx xx 100 ml xxxx.
3.7 Xxxxx xxxxx, XX3XXXXx
3.8 Xxxx xxxxxxx xxx HPLC
3.9 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, c = 0,01 xxx/x, xX = 6,0
0,82 x xxxxxx sodného (3.7) xx rozpustí x 700 xx xxxx (3.8) a xxxxxxxxx octovou (3.6) xx xxxxxx xX xx 6,0. Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 1000 xx, doplní xx xxxxx (3.8) xx xxxxx a xxxxxxxx xx.
3.10 Xxxxxxx xxxx pro HPLC
825 xx xxxxxxxxxx ústojného xxxxxxx (3.9) xx xxxxx xx 175 xx xxxxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x velikostí xxxx 0,22 μm (4.5) x zbaví xx xxxxx (xxxx. x xxxxxxxxxxxx lázni xx xxxx 10 xxxxx).
3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxx, čistý, xxxxx-3-(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx)-xxxxxxxx-X1, X4-xxxxxx, X 850
3.11.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx, 100 μx/xx (viz xxx 5. Postup)
Do xxxxxxx xxxxx objemu 250 xx xx x xxxxxxxxx na 0,1 xx naváží 25 xx xxxxxxxxx (3.11) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) xx xxxxxxxx ve směsi xxxxxxxx x acetonitrilu. Xx xxxxxxxx ultrazvuku xx xxxxxx zchladí xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se směsí xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx x promíchá xx. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx fólií (nebo xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx) a xxxxxxxx xx x chladnici. Xxxxxx je při xxxxxxx 4 °C xxxxx xxxxx měsíc.
3.11.2 Xxxxxxxxxx roztoky
Do xxxxxxxxx xxxxx objemu 100 xx xx xxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.11.1). Přidá xx xx 30 xx xxxx, doplní se xx xxxxx směsí xxxxxxxx a acetonitrilu x promíchá se. Xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 μg xxxxxxxxx x 1 xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx připravovat čerstvé xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx méně xxx 10 mg/kg se xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nižší xxx 2,0 μg/ml.
3.12. Xxxx xxxx x xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5), 300 + 700 (X + X)
300 ml xxxx se smísí xx 700 ml xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5).
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Filtrační xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. Xxxxxxx XX/X nebo xxxxxxx
4.3. Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxx 300 xx 400 xx, xxxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx) x xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxx xxxxxx x xxxxxxxxx kolonu x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx; x tom xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxx.
4.4 Zařízení xxx XXXX xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 20 μx
4.4.1 Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx fází, zrnění 10 μm, 300 xx x 4 xx, xxxxxx xxxxxxxxxx X18
4.4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx délky xxxx xxxxxxx array detektor x xxxxxxx xxxxxxxx xx 225 xx 400 xx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx pórů 0,22 μx
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxx 0,45 μm
4.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx. Všechny xxxxx xx xxxxx třeba xxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx. xxxx xxxxxx hliníkovou xxxxx.
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxx zkoušek xx xxxxxxxxx (5.1.2) xx xx měl xxxxxxx xxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx přítomny xxx xxxxxxxx xxx rušící xxxxx. Slepý vzorek xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx analýzou xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx množství carbadoxu xxxxxxxxxxxx množství carbadoxu xx xxxxxx. Pro xxxxxxxxx xx xxxxx 50 xx/xx se 5,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.1) xxxxxxx xx Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 200 xx. Xxxxxx se x xxxxxx dusíku xxxxxx xx přibližně 0,5 xx. Přidá xx 10 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 10 xxxxx xxxx, xxx se xxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Xxxx-xx k xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (xxx 5.1.1), xxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. X xxx případě xx xxxxxxxx vzorek xxxxxxx xxxxxxxxx carbadoxu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx již obsaženému. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xxxxxx 200 ml xx s xxxxxxxxx xx 0,01 x xxxxxx 10 g xxxxxx. Přidá xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx a xxxxx se 5 xxxxx xxxx. Xxxx xx xxxxx 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5), xxxxx se uzavře x xxxx xx 30 xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx míchačkou (4.1). Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx sklovláknitý xxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxx je xxxxxxxxxx k xxxxxxx (5.3).
5.2.2 Xxxxxxx (0,1 xx 2,0 %)
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx objemu 200 ml se x xxxxxxxxx xx 0,001 g naváží 1 g xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxxxx xx x xxxxx xx 5 xxxxx xxxx. Poté xx přidá 35,0 xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.5), xxxxx xx uzavře x 30 minut xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx se přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx dá xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx 50 xx. Xxxxx xx 15,0 xx xxxx, xxxxxx xx směsí xxxxxxxx x acetonitrilu (3.5) xx xxxxx a xxxxxxxx se. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x hotovém xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx 10 μx/xx. Alikvóta xx xxxxxxxxxxx přes membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 μm (4.6) a poté xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.2.3 Xxxxxxxxx (&xx; 2 %)
Do Erlenmayerovy xxxxx xxxxxx 250 xx se s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx 0,2 x nemletého xxxxxx. Xxxxx se 45,0 xx vody, xxxxxxxx xx a xxxxx xx 5 minut xxxx. Xxxx xx xxxxx 105,0 xx xxxxx metanolu x xxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxxxxxx xxxxx xx na 15 xxxxx dá xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.7) x xxxx xx 15 minut xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxx míchá xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx přefiltruje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (3.12), xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 x 15 μx/xx (xxx 10 % xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx 10). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx s velikostí xxxx 0,45 μx (4.6) x xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx
Xx xxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxxx 4 x oxidu xxxxxxxxx (3.4).
5.3.2 Xxxxxxx xxxxxx
Xx kolony x xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.2.1) x xxxxx 2 xx eluátu xx xxxxxxxxx. Následujících 5 xx se xxxxxxxxx, xxxxxxxx z nich xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 μx (4.6) a xxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx XXXX
5.4.1 Parametry
Níže uvedené xxxxxxx xxxx směrné xxxxxxx, xxx použít xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
Xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx (4.1.1): 300 xx x 4 xx, xxxxx X18, 10 μm
Mobilní fáze (3.10):&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x acetonitrilu (3.2), 825 + 175 (X + X)
Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 až 2 xx/xxx
Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx
Xxxxxx xxxxx xxxxxxx: 365 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx několikanásobným xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 5,0 μg/ml, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek (ploch) xxxx x xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.11.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xx xx na xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků x xx abscise xxx xxxxxxxxxxxx koncentrace v μx/xx.
5.4.3 Roztok xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxx [(5.3.2) xxx krmiva, (5.2.2) xxx premixy a (5.2.3) xxx xxxxxxxxx] xx nastřikuje několikrát x zjišťuje xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx carbadoxu.
6. Xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků
Ze xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxx u xxxxxxx vzorku se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.2) xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku x μx/xx.
6.1 Xxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx x (mg/kg) ve xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 / x [xx/xx]
xxx
X = koncentrace xxxxxxxxx x extraktu xxxxxx (5.3.2) x μx/xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xx. 50 xx)
x = xxxxxxx xxxxxx x x
6.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx w (xx/xx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
x = X · X1 · x / x [xxxx]
xxx
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x extraktu vzorku (5.2.2 nebo 5.3.2) x μx/xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx směsi (xx. 50 xx xxx xxxxxxx; 150 xx xxx xxxxxxxxx)
x = xxxxxx ředění xxxxx 5.2.2 (premixy) xxxx 5.3.2 (xxxxxxxxx)
x = xxxxxxx vzorku x x
7. Kontrola xxxxxxxx
7.1 Identita
Identitu xxxxxxx xxx potvrdit xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx diodového xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx srovnávají xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2) xxxxxxxxxxxx 10,0 μx/xx.
7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
X extraktu xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11.2.). Přidané xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx x extraktu xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxx být zvětšená xxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxx x xxxxxxxxx výšce xx se neměla xx xxxxx původního xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxx ± 10 %.
7.1.2 Xxxxxxx array xxxxxxx
Xxxxxxxx se hodnotí xxxxx následujících xxxxxxxx:
x) Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxx souhlasit x xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx rozlišovací xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx systému. Xxx xxxxxxxx array xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx ± 2 xx.
x) Xxxx 225 a 400 xx xx xxxxxxxx xxxxxx x standardní xxxxxxxx na vrcholech xxxx chromatogramu xxxxxxx x xxxxxxx mezi 10 % x 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxx lišit. Toto xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x odchylka xxxx oběma xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxx 15 % xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
x) Xxxx 225 x 400 xx xx spektra xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx, vrcholu a xxxx píku xxxxxx xxxxxxx x oblasti xxxxxxx xxxx 10 % x 100 % xxxxxxxxx absorpce xxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx xxxx stejná x xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx není xx žádném xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx 15 % absorpce xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx.
Xxxx-xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx analytu xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx nesmí x xxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx/xx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxx hodnoty.
7.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
X xxxxxxxxxxx (xxxxxxx) vzorku by xxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx
Xxx xxxxxxxx analýze xxxx 6 xxxxx, 4 xxxxxxx x 3 přípravky zkoumáno 8 xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxxx x xxxx hromadné xxxxxxx xxx Xxxxxxx xx XXXX International, Xxxxxx 71, 1998, x. 484-490.). Výsledky (x xxxxxxxx extrémních xxxxxx) xxxx shrnuty x xxxx xxxxxxx xxxxxxx:
X: xxxxx xxxxxxxxųķ
X: xxxxx jednotlivżch xxxxxx
Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx: xxxxxxxķ koeficient opakovatelnosti
SR: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XXX: xxxxxxxķ xxxxxxxxxx srovnatelnosti
Tabulka 1: Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx
|
Xxxxxx 1 |
Xxxxxx 2 |
Vzorek 3 |
Vzorek 4 |
Xxxxxx 5 |
Xxxxxx 6 |
|
|
X |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
45 |
14 |
15 |
15 |
15 |
15 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
50,0 |
47,6 |
48,2 |
46,9 |
46,9 |
49,7 |
|
sr [mg/kg] |
2,90 |
2,69 |
1,38 |
1,55 |
1,52 |
2,12 |
|
CVr [%] |
5,8 |
5,6 |
2,9 |
3,1 |
3,2 |
4,3 |
|
xX [xx/xx] |
3,92 |
4,13 |
2,23 |
2,58 |
2,26 |
2,44 |
|
XXX [%] |
7,8 |
8,7 |
4,6 |
5,2 |
4,8 |
4,9 |
|
žádaný xxxxx [xx/xx] |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
Xxxxxxx 2: Xxxxxxxx xxxxxxxx analýzy x xxxxxxx x xxxxxxxxx
|
Xxxxxxx |
Xxxxxxxxx |
||||||
|
X |
7 |
7 |
7 |
7 |
8 |
8 |
8 |
|
X |
14 |
14 |
14 |
14 |
16 |
16 |
16 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxx [mg/kg] |
8,89 |
9,29 |
9,21 |
8,76 |
94,6 |
98,1 |
104 |
|
sr [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,28 |
0,44 |
4,1 |
5,1 |
7,7 |
|
XXx [%] |
4,2 |
3,0 |
3,0 |
5,0 |
4,3 |
5,2 |
7,4 |
|
sR [xx/xx] |
0,37 |
0,28 |
0,40 |
0,55 |
5,4 |
6,4 |
7,7 |
|
XXX [%] |
4,2 |
3,0 |
4,3 |
6,3 |
5,7 |
6,5 |
7,4 |
|
xxxxxx xxxxx [x/xx] |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
100 |
100 |
100 |