Xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vzorků a xxxxxxxxxxxx metod xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], a xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx stanoví, xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx zjištění, xxx xxxx splněny xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisy xxxxxxx jakosti x xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx Komise x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx analytických xxxxx; xx xxxxx stavu xxxxxxx xxxxxxxxxxx prací xx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, že xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx ohledně obsahu xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx fosforu x xxxx xxxxx prováděny xxxxx metod, xxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx části 1 (xxxx) přílohy k xxxxx směrnici Xxxxxx x. 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxx metody xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Bruselu xxx 18. listopadu 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx X. Xxxxxxxx
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
PŘÍLOHA
I. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti x xxxxxxxx. Nevztahuje xx xx stanovení vlhkosti xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx, jakož i xxxxxxxxxx semen a xxxxxxx ve smyslu xxxxxxxx Rady č. 136/66/XXX ze xxx 22. xxxx 1966 x xxxxxxx společné xxxxxxxxxx xxxx s xxxxx x xxxx [1].
Xxxxxx, kterou xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, je xxxxxxxxx x xxxxxxx XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 o xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx i o xxxxxxxx obsahu xxxxx, xxxxxx příměsí x xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Princip
Vzorek xx xxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx krmiv x xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Laboratorní xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx neabsorbuje xxxxxxx, xxxxxx xx čistí, xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx rozemletí, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx kontaktu x venkovním vzduchem x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedeným v xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (např. úderové xxxxxxx mikromlýnky, xxxxx xxxxxxxx mikromlýnky, rozebíratelné xxxxxxxx mlýnky, xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx váha x xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx x nekorodujícího xxxx xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx víčky; užitková xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx na 1 xx2.
3.4 Elektrická laboratorní xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx zaručí xxxxxxx xxxxxxxx teploty x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Elektrická xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx zařízením xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx prostředkem (xxxx. xxxx vápenatý).
3.6 Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx ihned xx xxxxxxxx obalů, xxxxx xxxxxxxx vzorky. Xxxxxxxxx je nutno xxxxxxxx alespoň xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Krmiva mimo xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.1.2 a 4.1.3.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50 x xxxxxx x, pokud xx xx xxxxx, vzorek xxxxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x krupky
Odebere xx minimálně 50 x xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx alespoň 50 % xxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx a xxxxxx xx xxxx s xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 1 xx byl xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx nebo pastovitá xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x tuků
Odebere xx 25 x vzorku x přesností na 10 mg, xxxxxx xx x odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxx vysušeného xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx na 10 xx, až xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.2.2 a 4.2.3
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx předem xxxxxxx vysoušečky se xxxxxx xxx 5 x vzorku, xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx víčka xxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx velkému xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx vkládat vysoušečky xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 xxxxxx, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx sušárny a xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx x přesností xx 1 mg.
U xxxxxx, xxxxx xx skládají xxxxxxxx z xxxx, xx suší ještě xxxxxxx 30 xxxxx xxx teplotě 103 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxx než 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, xxxxx, xxxxxx a xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 x vzorku xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx xxxxx umístí do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130 °X. Xxx pokles xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny nebyl xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx umístit xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx teplota v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx otevření sušárny xx vysoušečka ihned xxxxxx víčkem, vyjme xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx na 1 mg.
4.2.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx xxxx: xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x obilovin, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx řízky, xxxx xxxxx, xxxx x xxxxx xxxxx x xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx s xxxxxx (3.3) xx xxxxx x přesností na 0,5 xx. Do xxxxxx zvážené xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x vzorku xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °X. Xxx xxxxxx teploty x xxxxxxxxxxx sušárně xxxxx příliš xxxxxx, xx xxxxx nádobu xx xxxxxxx xxxxxxx xx možno xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx xxxxxx na 100 torrů a xxxxxx xx xxxx xxx tomto xxxxx 4 xxxxxx buď xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x xx 20 xxxxxx). X posledním xxxxxxx xx přeruší xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx, jakmile je xxxxxxxx předepsaného xxxxx. Xxxx sušení xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °C. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxx x sušárně xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně xxx xxxxxxx 80 xx 85 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx váženími nesmí xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.3 Předsoušení
4.3.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx způsobuje obtíže xxx xxxxx, xx xxxx předsoušet xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx u xxxxxxxxxx xxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx, pokud xx xx xxxxx) do xxxxxx nádoby (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 xx). Xxxx se x xxxxxxxxxxx sušárně xxx teplotě 60 xx 70 °X xx xx snížení xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x bodě 4.1.1 a suší xxxxxxxx uvedeným v xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, jejichž xxxxxxx xx vyšší xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 cm) se xxxxxx50 g xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxx se v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5 až 7 xxxxx při xxxxxxx 130 °C. Xxxxx xx xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx chladit x xxx xx xxxxx x přesností na 10 xx. Xxx xx ihned rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.2 a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx s xxxxxxxxxxx
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = hmotnost xxxxxx xx předsušení,
M’ = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx stanoveními xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se na xxxxxxx toho musí xxxxxxx se změnou xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXX DUSÍKATÝCH XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx, x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx dusíkaté báze xx xx xxxxxxx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx zachycují xx x roztoku xxxxxxxx xxxxxx x titrují xx kyselinou xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 mg xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx 95 xx 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x xxxxxxxx borité x 200 xx 95 xx 96 % (v/v) ethanolu x 700 ml xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxx (3.2). Roztok xx xxxxxxxx a x xxxxxxx potřeby xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx má xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx: 100 g uhličitanu xxxxxxxxxx p.a. se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxx xxxx; xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 až 40 otáček/min.
4.2 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx skla nebo xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 ml xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxx se 30 xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, potřeným xxxxx, xxx se xxxxxx xxxxx 1 xx nasyceného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx obvod misky x xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxx otáčet xx vodorovné poloze. Xxx xx nechá xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °C.
Těkavé xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx borité xx xxx xxxxxxx 0,02 X kyselinou xxxxxxx (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx výsledků
1 ml 0,02 X kyseliny xxxxxx odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % relat. xxx xxxxxx amoniaku xxxxxx než 1 %;
0,1 % xxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx filtrát xxxxxx.
&xxxx;
X. DESTILACE
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prakticky xxxxxx xxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx pouze u xxxxxx xxxxxxx než 0,25 % amoniaku.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx se xxxxxx a xxxxxxxxx xx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx vytěsní xx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové. Přebytek xxxxxxxx sírové se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Oxid xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx 0,1 X.
3.5 Roztok xxxxxxxxx sodného 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok methylčerveně x 95 - 96 % (v/v) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixer xxxx míchadlo, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Postup
Do odměrné xxxxx xx 200 xx se xxxxxx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 ml xxxx x xxxxx xx 30 minut x xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, důkladně xx protřepe x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 ml), xxxxx na 200 xx x xxxxxxx xx 2 g xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx 150 ml xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx s přesně xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 ml) 0,1X kyseliny sírové. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx destilační xxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx sírové xx povaří 2 xxxxxx, xxx se xxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje 0,1X xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.5), xx xxxxx se přidá xxxxxxxxxxxx (3.6) jako xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx pokus xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % relat.
III. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx vhodná xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx fosforu. V xxxxxxxx xxxxxxxxx (výrobky x xxxxxxx obsahem xxxxxxx) xx možno xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx suchou cestou (xxxxxxx x organických xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sloučenin a xxxxxxxx xxxxx), x xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. X tomuto roztoku xx xxxxx molybdátovanadátové xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Kyselina xxxxxx p.a., ρ: 1,84.
3.6 Molybdátovanadátové činidlo: X odměrné baňce x objemu 1 x se xxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x x 134 ml kyseliny xxxxxxx (3.4) x xxxxxx se xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Mo7O24. 4H2O. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx amonného: 2,35 x xxxxxxxxxxx amonného x.x., XX4XX3 xx xxxxxxxx ve 400 xx horké xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx pomalu přilévá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx XXX3 (3.4) + 13 ml X2X) a xxxxx xx doplní vodou xx 1 x.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx 1 ml: 4,387 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx x.x., XX2XX4 xx xxxxxxxx xx vodě x xxxxx se xxxxxx xx 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxx porcelánová xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx x termostatem, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550 °C.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx pipeta.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 xx, xx xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx roztoku
Podle druhu xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx způsobem, xxxxx xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 x xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxx xx 20 xx kyseliny sírové (3.5); xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx a xxxxxxxx dobře spojily x xxx xx xxxxxxxxx usazování xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx; xxx se roztok xxxxxxx a 10 xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x opět trochu xxxxxxx. Xxx xx xxxx xxxxx trochu xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx xx xxxxx xx xxxx x xxxxxx xx opakuje xxxxxxxx, xx xx xxxxx čirý roztok. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 ml, xxxxxxx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx ochlazení xx xxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x zfiltruje.
5.1.2 Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 x vzorku xx s xxxxxxxxx xx 1 xx x dokonale xx xxxxxxxx 1 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx peci xx xxxxxxx při xxxxxxx 550 °C ± 5 °X xxx xxxxxx, xx xx xxxxx popel bílé xxxx šedé xxxxx (xxxx xxxxxxxx uhlíkatých xxxxxx není na xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx x objemu 250 xx, xxxxx se 20 xx xxxx x kyselina xxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx neustane xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxxxxx postaví xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx do xxxxx, aby xx xxxxxxxxx křemičitany. Xxxxxx xx rozpustí x 10 ml kyseliny xxxxxxx (3.3) a 5 xxxxx xxxx xx pískové xxxxx xxx, aby xxxxxxx x úplnému xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, přičemž xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx vodou. Xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx xxxxxxxx x měření extinkce
Alikvotní xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 ml xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx 10 xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxx xx stát minimálně xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Pak xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 xx xxxxx xxxxxxx z 10 xx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) se xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x 40 μx fosforu xx xxxxx ml. Xx xxxxxx 10 ml xxxxxx roztoků se xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se a xxxxx se stát xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °C. Xxx xx měří xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxx v bodě 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxxxxxx proti odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0 - 40 μm/ml.
6. Xxxxxxx výsledků
Obsah xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku:
nesmí x xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx nižším xxx 5 % překročit xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx x xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % abs.
IV. XXXXXXXXX OBSAHU XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx x krmivech. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx olejnin ve xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX ze xxx 22. xxxx 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoveno x xxxxxxx V xxxxxxxx Komise x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx xxxxxx může xxx použit xxxxx xx dvou xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx éterem): xxxxxxx xx xx všechna xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx jsou xxxxxxx x bodě 1.2.
1.2 Postup X: xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx diethyletherem xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx živočišného původu, xxxxx, sušenou xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené pivovarské x lihovarské mláto, xxxxxx xxxxxxx a xxxxxx, xxxxxx kuchyňské xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxx xxxxx xxxxx s vysokým xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x krmné xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Tuk xx extrahuje xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx a xxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx horka xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle postupu X.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, prakticky xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Síran xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx přístroj xxxx xxxx rovnocenný xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx zařízení x xxxxxxxx xxxxxxx x s xxxxxxxx xxxxx výbuchu.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Postup
5.1 Postup X: (viz poznámky 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxx xx s 2 xx 3 x (x xxxxxxx xxxxxxx x xxxx) xxxxxxxxx xxxxxx sodného. Směs xx vloží do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxx. (Xxxxxxxxxx xxxxxx xx síranem xxx xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx se vloží xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a extrahuje xx xx dobu 6 xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). X xxxxxxx xxxxxxx Soxhletova extrakčního xxxxxxxxx se topení xxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxx 15 krát xx hodinu došlo x přetoku extrakčního xxxxxxx. Etherový xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxx se vloží xxxxxxx xxxxxx pemzy [4].
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x zbytek se xxxx xxxxxxxxxxx hodinu x xxx xx xxxxxxx laboratorní xxxxxxx (4.3) xxx teplotě 75 °X. Xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxx dalších 30 minut, xxx xx zjistilo, xxx xxxx xxxx zůstává xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx být xxxxx xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx kádinky x objemu 400 xx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 300 xx xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx (xxx poznámky 7.2) x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxx xx xxxxx 100 xx 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxx pemzy. Kádinka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx resp. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Směs xx xx malém xxxxxxx xxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxx 1 hodinu. Je xxxxx zabránit xxxxxxxxx xxxxxxxx xx stěnách xxxxxx.
Xxx se xxxx xxxxxxx a xxxxx xx xxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx při xxxxxxxx xxxxxxx k úbytku xxxx. Filtruje xx xxxx xxxxx odtučněný xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx promývá studenou xxxxx, pokud nevymizí xxxxxx xxxxxx. Pak xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxx, xx před xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx postupem xxxxxxxx x bodě 5.1.
Xxxxxxx xxxxx xx zbytkem xx položí xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx a xxx hodiny xxx xxxxxxx 95 až 98 °X x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx stejném vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % xxxx.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx obsahem tuku, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku, xx xxxxxxxxx následovně: Naváží xx 20 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 g x xxxxxxxx se x 10 g xxxx více xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.1. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx xxxxx 500 xx x promíchá. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx xxxx, xxxxx x předem xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx [5]. Extrakční xxxxxxx xx oddestiluje x xxxxxx se xxxxxx x xxxx se xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 poslední xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x rozemele xx xxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (síran xxxxxxxx se nepřidává) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; a xxxx xx postupuje způsobem xxxxxxxx x bodě 5.1, druhý x xxxxx odstavec.
Výsledek se xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx extrakci x xxxxxxxxx se x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x alikvotní xxxxx x gramech,
b = xxxxxxxx xxxxxxx po xxxxx extrakci v xxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx x nízkým xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xx 5 x.
[1] Xx. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. věst. L 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx sušárna xxxxxx pro xxxxxx xxxxx, xxxxx, xxxx x xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, pokud xx nastavena xx xxxxxxx 131 °X, xxxx teploty xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx než 45 xxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx maximální počet xxxxxx, xxxxx xx xxxx sušit. Větrání xx xxx takové, xx když všechny xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx může sušárna xxxxxxxxx, xx současně xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušení xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Pokud má xxx tuk xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx kousky xxxxx xxxxxxxx skleněnými perlami.
[5] Xxxxx xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxx xxxxx nahradit xxxxxxxxxx xxxxxxx.