Druhá Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 18. listopadu 1971,
xxxxxx se stanoví xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx směrnici Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx vzorků x xxxxxxxxxxxx metod pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], x xxxxxxx xx článek 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx k xxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx kontroly xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx splněny xxxxxxxxx xxxxxxxxx právními x správními xxxxxxxx xxxxxxx jakosti x xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx Komise č. 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxx 1971 [2] xxx stanovila xxxx analytických metod; xx xxxxx stavu xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx však xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Stálého xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Členské xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx ohledně xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx této xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx k xxxxx xxxxxxxx Komise x. 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, kterou se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv xx xxxxxxx pro metody xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx x účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx nejpozději xx dne 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 18. listopadu 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Malfatti
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx x směsí, xxxxx xx skládají xxxxxxxx x minerálních xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966 x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxx [1].
Xxxxxx, kterou se xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, je xxxxxxxxx v xxxxxxx XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 o xxxxxx x xxxxxx vzorků, xxxxx x o xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Zjišťuje se xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx vlhkostí xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Laboratorní xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx vlhkost, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx váha x xxxxxxxxx 0,5 mg.
3.3 Xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx xxxx, se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; užitková xxxxxx xxxx umožňovat xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx zaručí xxxxxxx regulaci teploty x která xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx teploty x x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx xxxxxxxx).
3.6 Exsikátor xx silnou xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx xxxx xxxxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx obalů, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx xxxx xxxxx uvedených x xxxxxx 4.1.2 a 4.1.3.
Xxxxxxx xx minimálně 50 x xxxxxx x, pokud je xx xxxxx, vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx ke xxxxx obsahu xxxxxxxx (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx 50 % částic xxxxxx sítem x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x xxxxxx xx xxxx s xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1 xx xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxx převážně x tuků
Odebere se 25 x vzorku x xxxxxxxxx xx 10 xx, smíchá xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xx vznikne xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx mimo krmiv xxxxxxxxx v xxxxxx 4.2.2 x 4.2.3
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxx asi 5 x xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xx po xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx sušárny xxxxxxxxxx xx 103 °X. Aby se xxxxxxxxx xxxxxx velkému xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx vysoušečka xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx sušárny x xxxxx vychladnout 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx x přesností na 1 xx.
X vzorků, xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx z xxxx, xx xxxx ještě xxxxxxx 30 xxxxx xxx xxxxxxx 103 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxx než 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, mouka, xxxxxx a krupice
Vysoušečka x xxxxxx (3.3) xx xxxxx s xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x vzorku váženo x xxxxxxxxx xx 1 xx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx sušárny předehřáté xx 130 °C. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny nebyl xxxxxx rychlý, xx xxxxx vysoušečku do xxxxxxx umístit xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, přičemž xxxx sušení xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx teplota v xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxx 130 °C. Xx xxxxxxxx sušárny xx vysoušečka xxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, nechá xxxxxxxxxxx 30 až 45 minut v xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx na 1 xx.
4.2.3 Xxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx jako: šrot xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx, sladový xxxx, cukrovarnické řízky, xxxx vývar, xxxx x xxxxx xxxxx x xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x přesností xx 0,5 xx. Do xxxxxx zvážené vysoušečky xx naváží xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °C. Xxx xxxxxx teploty x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx umístit xx xxxxx nejrychleji.
Tlak xx xxxxxx xx 100 xxxxx x xxxxxx se xxxx xxx xxxxx tlaku 4 hodiny buď xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx pomocí xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x na 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx x vakuovou xxxxxx, jakmile xx xxxxxxxx předepsaného xxxxx. Xxxx sušení xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx bylo x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °C. Xx xxxxxxxx doby xxxxxx se xxxx x sušárně xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx dalších 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80 xx 85 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxx xxxxx váženími nesmí xxx více než 0,1 %.
4.3 Předsoušení
4.3.1 Xxxxxx xxxx krmiv xxxxxxxxx x xxxx 4.3.2
Xxxxx krmiva x xxxxxxx obsahem xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx tímto xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx krmiv xxxx x xxxxx x xxxxxx, pokud je xx xxxxx) xx xxxxxx nádoby (např. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 cm x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx se x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx do xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx mezi 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx sušárny, xxxxx xx 1 hodinu xxxxx xxxxxxx x xxx xx zváží x xxxxxxxxx na 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1 xxxx 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx xxxxxx nádoby (xxxx. hliníková miska 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 cm) xx xxxxxx50 g nerozemletých xxx s xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxx xx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx po xxxx 5 xx 7 minut při xxxxxxx 130 °X. Xxxxx se xx xxxxxxx x xxxxx xx 2 hodiny xxxxx xxxxxxx a xxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx.
5.2 Sušení x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx xx předsušení,
M’ = xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Poznámka
Pokud xx xxxxx provést xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ostatních xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku.
II. XXXXXXXXX XXXXXXXX DUSÍKATÝCH XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx dusíkatých xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx čpavek, x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx extrahuje vodou, xxxxxx se xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx dusíkaté báze xx xx přidání xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x mikrodifuzí xx zachycují xx x roztoku xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx 95 xx 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Roztok xxxxxxxx borité: x xxxxxxx baňce x xxxxxx 1 l xx rozpustí 10 x kyseliny xxxxxx x 200 xx 95 xx 96 % (v/v) ethanolu x 700 ml xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx se xxxxxxxx x x xxxxxxx potřeby xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 xx xxxxxx roztoku může xxxxx xx 300 μx XX3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 g uhličitanu xxxxxxxxxx x.x. se xxxxxxxx xx 100 xx vroucí xxxx; xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (míchadlo): xxxxxxxxx 35 až 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx plastové Xxxxxxxxx xxxxx (srovnej xxxxx) xx xxxx nebo xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx x xxxxxxx 1/100 ml.
5. Xxxxxx
Xx 200 ml xxxxxxx xxxxx se xxxxxx 10 g xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxx xx 30 xxxxx x xxxxxx xxxx pomocí míchadla. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x přefiltruje xxxx xxxxxxxx filtr.
Na xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxx borité (3.3), okolo xx xx obvodu xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, pak xx xxxxxx přidá 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nutno xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx vodorovné xxxxxx. Xxx se xxxxx xxxx xxxx minimálně 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 hodinu při xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx báze v xxxxxxxx borité xx xxx titrují 0,02 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,02 N kyseliny xxxxxx odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx xxx 1 %;
0,1 % abs. xxx xxxxxx amoniaku 1 % xxxx xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx vzorek xxxx xxx 0,6 % amoniaku, je xxxxx původní filtrát xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Účel x rozsah
Metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prakticky žádnou xxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxx než 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Těkavé xxxxxxxx xxxx xx vytěsní xx varu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x zachycují xx x předepsaném množství xxxxxxxx sírové. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 20 % (w/v) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. silikonový xxxx).
3.4 Xxxxxxxx sírová 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (v/v) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixer xxxx xxxxxxxx, přibližně 35 až 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx destilační xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx xx naváží 10 g vzorku x xxxxxxxxx na 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx a míchá xx 30 xxxxx x xxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx přidá 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní vodou xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes skládaný xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx odpovídající xxxxxxxx čirého filtrátu (xxxxxxx 100 ml), xxxxx xx 200 xx x xxxxxxx xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx odpěňovací xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx reagovat xxxxxxxxx; x opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx oxid xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 xx) 0,1X kyseliny xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx zamezit xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx; přebytek xxxxxxxx xxxxxx xx titruje 0,1X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), do xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx xxx zkoušeného vzorku.
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,1X kyseliny xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx amoniaku.
Výsledek xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % relat.
III. XXXXXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU
FOTOMETRICKÁ XXXXXX
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxx x nízkým xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx metody.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx suchou xxxxxx (xxxxxxx u organických xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx), x xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx roztoku. X xxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxx při 430 xx pomocí xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Uhličitan xxxxxxxx x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (přibližně 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Kyselina xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X odměrné xxxxx x xxxxxx 1 x xx smíchá 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) x s 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x heptamolybdenanu xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Mo7O24. 4H2O. xx rozpustí v xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx amonného: 2,35 x xxxxxxxxxxx amonného x.x., XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 xx horké vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx pomalu přilévá 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx XXX3 (3.4) + 13 xx X2X) x objem xx xxxxxx xxxxx xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx fosforu na 1 ml: 4,387 x dihydrogenfosforečnanu draselného x.x., XX2XX4 xx xxxxxxxx xx xxxx x objem xx xxxxxx xx 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx muflová xxx s xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550 °C.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, průměr cca. 16 xx, se xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 ml.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, který xx xxxxxx v xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Obvyklý xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1 x xxxx větší xxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, aby xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stěnách xxxxx; xxx se xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx dusičné (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Pak xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx xx xxxxx xx xxxx a xxxxxx xx opakuje xxxxxxxx, až se xxxxx xxxx xxxxxx. Xxxxx xx zchladí, xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 500 ml, xxxxxxx Kjeldahlova xxxxx xx vypláchne xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxx doplní xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, xxx neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx misky xx naváží xxxxxxxxx 2,5 x xxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 1 xx x dokonale xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. X xxxxxxx peci se xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °X ± 5 °X xxx xxxxxx, xx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé barvy (xxxx xxxxxxxx uhlíkatých xxxxxx není na xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx kádinky x objemu 250 xx, xxxxx xx 20 xx vody x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx; xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxxxxx postaví xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx rozpustí x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) a 5 minut xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx vícekrát vymyje xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxx zbarvení x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, aby xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx odpipetuje xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx a nechá xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm xxxxx xxxxxxx x 10 xx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x 40 μx fosforu na xxxxx xx. Ke xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se x xxxxx se xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx měří xxxxxxxx za podmínek xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx fosforu xx xxxxxxxxx xxxxxx xx zjišťuje pomocí xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx u xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x vzorků x xxxxxxx 5 % xxxxxxx a xxxxxx 0,15 % abs.
IV. XXXXXXXXX OBSAHU TUKU
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx olejnatých xxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxx nařízení Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966. Stanovení xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xx stanoveno x xxxxxxx V xxxxxxxx Komise x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx jeden xx xxxx následujících xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx A: (xxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x bodě 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx se xxx xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx být xxx xxxxx xxxxxxxxxx diethyletherem xxx předchozí xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx pivovarské x lihovarské xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, vařené xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxx xxxxxxx, xxxxx x xxx xxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx tukem.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx a xxxxx.
2.2 Postup B: Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx horka xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx x usušený xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx obsahu xxxx, ρ: 0,720, b.v.: 43,5 °C, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. křemelina/infuzoriová xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx zařízení x xxxxxxxx teploty x x ochranou xxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárna (xxxx xxxxx než 100 xxxxx).
5. Postup
5.1 Xxxxxx X: (xxx xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx se 5 x vzorku x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxx xx x 2 xx 3 g (x případě xxxxxxx x xxxx) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x uzavře xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx. (Xxxxxxxxxx xxxxxx xx síranem lze xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx xxxxx xx extrakčního přístroje (4.1) a extrahuje xx xx dobu 6 hodin xxxxxxxxxxxxxx (3.1). X xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 krát xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx zachycuje xx xxxxx, předem xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky, xx xxx xx vloží xxxxxxx xxxxxx xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje x xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x půl xx xxxxxxx laboratorní xxxxxxx (4.3) xxx xxxxxxx 75 °X. Xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 minut, aby xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx nižší xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx B
Do xxxxxxx x xxxxxx 400 xx nebo Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 300 ml xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx (viz xxxxxxxx 7.2) x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxx se přidá 100 xx 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx hodinovým xxxxxxxx xxxx. Erlenmeyerova xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Směs xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx lehkého xxxx x takto xxxxxxx 1 hodinu. Xx xxxxx zabránit usazování xxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx xxxx xxxxxxx a přidá xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x úbytku xxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxx odtučněný xxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx neobsahuje xxx. V případě xxxxxxx tuku xx xxxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx postupem xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Dvojitý xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx a xxx hodiny xxx xxxxxxx 95 až 98 °X v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx zbytkem xx umístí xx xxxxxxxxx patrony x xxxxxxxxx diethyletherem podle xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,3 % tuku.
7. Xxxxxxxx
7.1 X výrobků x xxxxxxx obsahem xxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx a nebo xxxxx xxxxxx vhodné xxx odběr xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 g x smíchají se x 10 x xxxx více xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxx xx směs xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx xx dolije xxxxxxxxx uhličitým (3.5) xx xxxxx 500 xx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx xxxx, xxxxx x xxxxxx zvážené xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx zrníčky xxxxx [5]. Xxxxxxxxx činidlo xx oddestiluje x xxxxxx xx vysuší x dále xx xxxxxxxxx podle bodu 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx v patroně xx xxxxxxxx extrakční xxxxxxx a rozemele xx xxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx patrony (xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx) x extrahuje xx xxxxxxxxxxxxxx; a dále xx xxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.1, xxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx s xxxxxxx xx alikvotní xxxx xxx první xxxxxxxx x xxxxxxxxx se x xxxxxxxxxx vzorku xxxxx:
(10 x + x) × 5
kde:
a = etherový xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 U výrobků x xxxxxx xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxx navážku xx 5 x.
[1] Úř. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx sušárna xxxxxx xxx sušení xxxxx, xxxxx, xxxx x krupice xx xxx takovou xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxxxx 131 °X, xxxx xxxxxxx opět xxxxxxx x době xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx je xx xxxxxxx současně xxxxxxx xxxxxxxxx počet xxxxxx, xxxxx xx xxxx sušit. Větrání xx xxx xxxxxx, xx když xxxxxxx xxxxxx měkké xxxxxxx, xxxxx může xxxxxxx xxxxxxxxx, xx současně xxxx xx dobu xxxx xxxxx, xxxxxxxx x ohledem na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx xx xxx tuk xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxx pemzy xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx má být xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.