Druhá Směrnice Xxxxxx
xx xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx společného xxxxxxx xxxxxx vzorků a xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, že výše xxxxxxx směrnice xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx, xxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxx stanovené xxxxxxxx x xxxxxxxxx předpisy xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx společného xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x analytických xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx Komise x. 71/250/XXX xx xxx 15. června 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx metod; xx podle stavu xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx však nutno xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva,
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, dusíkatých xxxxxxxxx, xxxxxxxxx fosforu a xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, které xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx k xxxxx xxxxxxxx Komise x. 71/250/XXX xx xxx 15. července 1971, xxxxxx se xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx xxx 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x nich uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Tato směrnice xx xxxxxx členským xxxxxx.
V Bruselu dne 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Malfatti
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx výrobků jako xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx x směsí, xxxxx xx skládají xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, jakož i xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx smyslu xxxxxxxx Rady x. 136/66/XXX ze dne 22. xxxx 1966 x xxxxxxx společné xxxxxxxxxx trhu x xxxxx a tuky [1].
Xxxxxx, kterou xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x olejnatých semenech x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x příloze XXX xxxxxxxx Komise x. 1470/68 xx xxx 23. září 1968 x odběru x xxxxxx vzorků, xxxxx x x xxxxxxxx xxxxxx oleje, xxxxxx příměsí a xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, které xxxxxxxx na druhu xxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx krmiv s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx ohřevu, pokud xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x který odpovídá xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx mikromlýnky, xxxxx xxxxxxxx mikromlýnky, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx mlýnky, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxx umožňovat xxxxxxxxxxx 0,3 g xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Elektrická xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), která xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx teploty x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx [3].
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx teploty a x olejovým čerpadlem, xxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx vápenatý).
3.6 Xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x kovu xxxx porcelánu, který xxxxxxxx účinný xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Xxxxxx
XX:
Xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx obalů, xxxxx xxxxxxxx vzorky. Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Krmiva xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.1.2 x 4.1.3.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 50 g xxxxxx x, pokud xx xx nutné, vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx nedošlo xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx bod 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx a krupky
Odebere xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx umele xxx, xxx alespoň 50 % xxxxxx xxxxxx sítem x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx a xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1 xx byl xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx pastovitá xxxxxx; krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxx
Xxxxxxx xx 25 x vzorku x xxxxxxxxx na 10 xx, xxxxxx xx x odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxx vysušeného xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xx 10 xx, až vznikne xxxxxxxxx hmota.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x bodech 4.2.2 x 4.2.3
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxx 5 x vzorku, váženo x xxxxxxxxx xx 1 xx, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx se po xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Aby xx xxxxxxxxx xxxxxx velkému xxxxxxx teploty, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 4 hodiny, xxxxxxx xxxx sušení se xxxxxx xx okamžiku, xxx teplota x xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 mg.
U xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx, xx suší xxxxx xxxxxxx 30 minut xxx xxxxxxx 103 °X a xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x přesností na 1 xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 130 °X. Xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx rychlý, je xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx umístit co xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx sušárny xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx sušárny, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 až 45 minut x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx se zváží x xxxxxxxxx xx 1 mg.
4.2.3 Xxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx laktosy xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx xxxx: šrot xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x obilovin, xxxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxx, xxxx x xxxxx xxxxx x xxxx než 25 % minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxx krystalickou xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx na 0,5 mg. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 x vzorku xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx x rovnoměrně se xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °C. Xxx pokles xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příliš xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx upraví xx 100 xxxxx x xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx tlaku 4 xxxxxx xxx xxxxxx přívodu horkého x xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x na 20 xxxxxx). X xxxxxxxxx xxxxxxx xx přeruší xxxxxxx s vakuovou xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °C. Xx xxxxxxxx doby xxxxxx xx tlak x sušárně opatrně xxxxxx na xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx vakuové xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx ihned uzavře xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) a xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx. Xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxxx 80 xx 85 °C a xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx více než 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx být xxxxxxxxx tímto způsobem:
Naváží xx 50 x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 10 xx (xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx nebo x krmiv x xxxxxx, pokud xx xx xxxxx) xx xxxxxx nádoby (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 cm x okrajem 0,5 xx). Xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx do xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, nechá xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 mg. Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxx rozemele xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1 nebo 4.2.3.
4.3.2 Xxxxxxxxx
Xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx vyšší xxx 17 %, xx musí předsoušet xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. hliníková xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 cm) xx xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxx se x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx 5 až 7 minut při xxxxxxx 130 °C. Xxxxx xx xx xxxxxxx x nechá xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx. Pak xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.2 a xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Xxxxxx bez xxxxxxxxxxx
(X – m) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx,
X’ = hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx překročit hodnotu 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxx vzorku x xxxxx xx na xxxxxxx toho xxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx xx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXX DUSÍKATÝCH XXXXX
X. MIKRODIFUZE
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx jako xxxxxx, x krmivech.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxx se xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xx přidání xxxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x roztoku xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Indikátor: 33 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 ml 95 xx 96 %(x/x) xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x xxxxxxx baňce x xxxxxx 1 x xx xxxxxxxx 10 x xxxxxxxx xxxxxx x 200 xx 95 až 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 ml xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx a v xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, až má xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx může xxxxx xx 300 μx XX3.
3.4 Nasycený xxxxxx uhličitanu draselného: 100 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a. se xxxxxxxx xx 100 xx vroucí xxxx; xx ochlazení xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixér (míchadlo): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Xxxxxxxx xxxx plastové Conwayovy xxxxx (srovnej skicu) xx xxxx nebo xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxx 1/100 ml.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 mg, xxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx kyseliny borité (3.3), xxxxx xx xx obvodu xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx přefiltrovaného xxxxxx. Xxxxx xx částečné xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, pak xx xxxxxx xxxxx 1 xx nasyceného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx uzavře. Xxx x jistotou došlo xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxx opatrně otáčet xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny při xxxxxxxxxxx teplotě xxxx 1 hodinu při xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxx 0,02 X kyselinou xxxxxxx (3.3) pomocí mikrobyrety (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 ml 0,02 N kyseliny xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx xxxxxx amoniaku xxxxxx než 1 %;
0,1 % xxx. xxx obsahu xxxxxxxx 1 % nebo xxxxxx.
7. Xxxxxxxx
Xxxxxxxx-xx xxxxxx xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx původní xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx amoniak, x xxxx xxxxxx, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxx pouze x xxxxxx xxxxxxx než 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, roztok xx xxxxxx x zfiltruje xx. Xxxxxx dusíkaté xxxx xx vytěsní xx xxxx xx xxxxxxx oxidu hořečnatého x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx sírové se xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (w/v) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Oxid xxxxxxxxx x.x.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx 0,1 X.
3.5 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (v/v) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx odměrné xxxxx xx 200 xx xx xxxxxx 10 g xxxxxx x přesností xx 1 mg, xxxxx xx 100 xx xxxx a xxxxx xx 30 minut x xxxxxx xxxx xxxxxx míchadla. Pak xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx filtrátu (xxxxxxx 100 xx), xxxxx na 200 xx x přidají xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Roztok xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx nutno xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx. X Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se vydestiluje xxx 150 xx xxxxxxxxx, který xx xxxx do Erlenmeyerovy xxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 xx) 0,1X xxxxxxxx xxxxxx. Xxx destilaci xx xxxxx zamezit xxxxxxxx xxxx destilační baňky. Xxxxxx kyseliny sírové xx povaří 2 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx; xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0,1X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), do xxxxx xx přidá xxxxxxxxxxxx (3.6) jako xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x procentech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % relat.
III. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX XXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Je xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx x nízkým xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx cestou (xxxxxxx x organických xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx), x xxx se xxxxxxx xx xxxxxxxx roztoku. X xxxxxx xxxxxxx xx přidá molybdátovanadátové xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxx xxx 430 xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Uhličitan xxxxxxxx x.x.,
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.x., ρ: 1,1 (xxxxxxxxx 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx p.a., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx x.x., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X xxxxxxx xxxxx x objemu 1 x se xxxxxx 200 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxxxx amonného (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného (3.6.2) x s 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx amonného x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4X2X. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx (ρ: 0,91) x xxxxx xx xxxxxx xxxxx na 1 l.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx amonného: 2,35 x vanadičnanu amonného x.x., NH4VO3 se xxxxxxxx ve 400 xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx přilévá 20 ml zředěné xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx HNO3 (3.4) + 13 xx X2X) x objem xx xxxxxx vodou xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx xx 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., XX2XX4 xx xxxxxxxx ve vodě x xxxxx xx xxxxxx xx 1 x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx muflová xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx teplotu 550 °X.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx baňka x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 xx, se xxxxxx N 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx způsobem, xxxxx xx xxxxxx v xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Obvyklý postup
Do Xxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx 1 g xxxx větší xxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1 mg. Xxxxx se 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); baňka se xxxxxxxx protřepe, aby xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx spojily x xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx stěnách baňky; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx xxxx. Po xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx zahřeje x xxxx xxxxxx xxxxxxx. Pak xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx xx xxxxx xx xxxx x xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx, až xx xxxxx čirý roztok. Xxxxx xx zchladí, xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxxx xx převede do xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Kjeldahlova baňka xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx po značku, xxxxxxxx a xxxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxx pro xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx neobsahují xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx
Xx spalovací misky xx naváží xxxxxxxxx 2,5 g xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxx se xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. V xxxxxxx peci xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °X ± 5 °X tak xxxxxx, xx se xxxxx popel xxxx xxxx xxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxx uhlíkatých xxxxxx není xx xxxxxx). Xxxxx se xxxxxxx xx kádinky x objemu 250 xx, xxxxx se 20 xx xxxx x xxxxxxxx chlorovodíkvá (3.2), dokud xxxxxxxx xxxxxx; nakonec xx xxxxx dalších 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2). Xxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx, xxx se xxxxxxxxx křemičitany. Xxxxxx xx rozpustí v 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x 5 xxxxx vaří xx xxxxxxx lázni xxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se převede xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx kádinka xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, promíchá x xxxxxxxxx.
5.2 Vývoj xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μg/ml. 10 ml xxxxxx xxxxxxx se odpipetuje xx zkumavky (4.6) x přidá xx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Protřepe xx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 430 nm proti xxxxxxx z 10 xx xxxx x 10 xx molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx standardního xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx obsahují 5, 10, 20, 30 x 40 μx xxxxxxx xx xxxxx xx. Ke xxxxxx 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxx se stát xxxxxxxxx po xxxx 10 minut při xxxxxxx 20 °X. Xxx xx měří xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx proti odpovídajícím xxxxxxxxx fosforu. Křivka xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx fosforu 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku:
nesmí u xxxxxx x obsahem xxxxxxx nižším xxx 5 % překročit xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x xxxxxx s xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx olejnatých semen xxxx olejnin xx xxxxxx xxxxxxxx Rady x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx v těchto xxxxxxxxx xx stanoveno x xxxxxxx X xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. září 1968.
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx následujících xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx éterem): xxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, xxxxx jsou xxxxxxx v xxxx 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx xx pro xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxx být xxx xxxxx extrahován xxxxxxxxxxxxxx xxx předchozí xxxxxxxxx, xxxxxx živočišného xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx bramborovou xxxxx, xxxxxx pivovarské x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx sušenek x xxxxxx, xxxxxx kuchyňské xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx výrobky, jakož x xxx krmné xxxxx s vysokým xxxxxxx těchto xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx směsi xxxxxxxxx tukem.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx a zbytek xx vysuší x xxxxx.
2.2 Xxxxxx B: Xxxxxx xx hydrolyzuje xx horka xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx postupu X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx obsahu xxxx, ρ: 0,720, b.v.: 43,5 °C, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. křemelina/infuzoriová xxxxxx, hyflo-supercel.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx x.x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx rovnocenný xxxxxxxx.
4.2 Topné xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x x ochranou xxxxx výbuchu.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Postup X: (xxx xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx xx 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx a xxxxxx xx x 2 xx 3 x (x xxxxxxx potřeby x více) bezvodého xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx patrony x uzavře xx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxx. (Promíchání xxxxxx xx síranem xxx xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx přístroje (4.1) x xxxxxxxxx xx po dobu 6 hodin xxxxxxxxxxxxxx (3.1). V xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx tak, xxx xxxxxxxxx 15 krát xx xxxxxx xxxxx x přetoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx extrakt xx xxxxxxxxx xx xxxxx, předem xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxx se vloží xxxxxxx kousků xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx se xxxx následující hodinu x xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně (4.3) při xxxxxxx 75 °X. Po xxxxxxxxx x exsikátoru xx zváží. Potom xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx, aby xx xxxxxxxx, xxx xxxx tuku xxxxxxx xxxxxxxxxx (ztráta xxxxxxxxx xxxx xxx nižší xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx kádinky x objemu 400 xx nebo Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 300 xx se xxxxxx 2,5 x xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.2) x přesností xx 1 xx. Xxx xx xxxxx 100 xx 3 X kyseliny chlorovodíkové (3.3) x několik xxxxxx pemzy. Xxxxxxx xx xxxxxxx hodinovým xxxxxxxx xxxx. Erlenmeyerova xxxxx xx opatří xxxxxxx xxxxxxxxx. Směs xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx lehkého xxxx x xxxxx xxxxxxx 1 hodinu. Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na stěnách xxxxxx.
Xxx xx xxxx xxxxxxx a přidá xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx při xxxxxxxx xxxxxxx x úbytku xxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxx xx filtru xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx je xxxxxx, xx před hydrolýzou xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx postupem xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxx a xxx xxxxxx při xxxxxxx 95 xx 98 °C x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx diethyletherem xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
Výsledek xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % tuku.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Xxxxxx xx 20 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 x x smíchají xx x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx sodného (3.2). Xxx xx směs xxxxxxxxx diethyletherem, xxx xx uvedeno x xxxx 5.1. Vzniklý xxxxxxx xx dolije xxxxxxxxx uhličitým (3.5) xx xxxxx 500 xx x xxxxxxxx. X roztoku xx xxxxxxx 50 ml xx xxxx, xxxxx x předem xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky x xxxxxxxx xxxxxxx pemzy [5]. Xxxxxxxxx činidlo xx oddestiluje a xxxxxx xx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.1 xxxxxxxx odstavec. Xx zbytku xx xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx extrakční xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (síran xxxxxxxx se nepřidává) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; a xxxx xx postupuje způsobem xxxxxxxx v bodě 5.1, xxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx x ohledem xx alikvotní xxxx xxx první xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = xxxxxxxx extrakt xx první xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx po xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 U xxxxxxx x nízkým xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx na 5 x.
[1] Xx. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Laboratorní sušárna xxxxxx pro sušení xxxxx, mouky, xxxx x xxxxxxx má xxx xxxxxxx tepelnou xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx nastavena xx xxxxxxx 131 °C, xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx xx xx sušárny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx počet xxxxxx, xxxxx se xxxx sušit. Větrání xx xxx takové, xx když xxxxxxx xxxxxx měkké pšenice, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxxxx xxxx xx xxxx xxxx hodin, xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sušení xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Pokud xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
[5] Xxxxx má xxx xxx dále kvalitativně xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx pemzy nahradit xxxxxxxxxx xxxxxxx.