Xxxxx Xxxxxxxx Komise
ze xxx 18. listopadu 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx směrnici Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx systému xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], x zejména xx článek 2 xxxxxxx směrnice,
vzhledem x xxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx úřední kontroly xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx splněny xxxxxxxxx stanovené xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx krmiv, xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odběru vzorků x xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxx 1971 [2] již stanovila xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx; xx xxxxx xxxxx xxxxxxx provedených prací xx xxxx xxxxx xxxxxxxx druhou sérii xxxxxxxxxxxx metod;
vzhledem x xxxx, xx opatření xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Stálého výboru xxx xxxxxx,
XXXXXXX XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx analýzy xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx sloučenin, xxxxxxxxx fosforu x xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxx xxxx uvedeny x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxx části 1 (xxxx) přílohy k xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/XXX ze xxx 15. xxxxxxxx 1971, kterou xx xxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx pro úřední xxxxxxxx krmiv se xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx x příloze xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx dne 1. xxxxx 1973. Neprodleně x nich uvědomí Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Malfatti
[1] Úř. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
XXXXXXX
X. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX
1. Účel x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlhkosti x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxxx vlhkosti xxxxxxxx výrobků xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx semen x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966 x zřízení xxxxxxxx xxxxxxxxxx trhu x xxxxx x xxxx [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx x příloze XXX xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. xxxx 1968 o xxxxxx x úpravě xxxxxx, xxxxx i x xxxxxxxx xxxxxx oleje, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx hmotnosti. X xxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx nutné xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Laboratorní xxxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx vlhkost, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx rychlé x xxxxxxxxxx rozemletí, xxxx xx došlo xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx kontaktu x venkovním xxxxxxxx x který odpovídá xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx 4.1.1 a 4.1.2 (např. úderové xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx x drtiče xx xxxxxxxx xxxxxx).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx 0,5 mg.
3.3 Xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxx nebo xx xxxx, xx vzduchotěsně xxxxxxxxxxxxxx víčky; xxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 x xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Xxxxxxxxxx laboratorní xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x která xx xxxxxxxx xxxxxxxxx větráním [3].
3.5 Elektrická vakuová xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx x x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx xx vybavena xxx xxxxxxxxx pro xxxxxx teplého a xxxxxxx vzduchu, nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (např. xxxx vápenatý).
3.6 Xxxxxxxxx xx xxxxxx perforovanou xxxxxx x xxxx xxxx xxxxxxxxx, který xxxxxxxx účinný xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxx xxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx vzorky. Xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Krmiva xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.1.2 a 4.1.3.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 g vzorku x, pokud xx xx nutné, vzorek xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx vlhkosti (xxx xxx 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x vzorku. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxx 50 % částic xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxx 0,5 xx x xxxxxx xx xxxx s xxxxxxxx xxx velikosti 1 xx xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx pastovitá xxxxxx; krmiva, xxxxx xxxx xxxxxxx převážně x tuků
Odebere se 25 x xxxxxx x přesností na 10 xx, xxxxxx xx s odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xx 10 xx, xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.2.2 a 4.2.3
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx s xxxxxxxxx na 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 x xxxxxx, váženo x xxxxxxxxx na 1 xx, x xxxxxxxxxx xx rozprostře Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx velkému xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx sušárny co xxxxxxxxxxx. Sušení xxxxxxx 4 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxx, xxx teplota x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx a xxxxx vychladnout 30 xx 45 xxxxx x exsikátoru x xxxxxxx se xxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx.
X vzorků, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x tuku, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx xxxxxxx 103 °X x xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito dvěma xxxxxxxx nesmí xxx xxxx xxx 0,1 %.
4.2.2 Xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxx x xxxxxxx
Xxxxxxxxxx x víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 x vzorku váženo x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Vysoušečka xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx předehřáté xx 130 °C. Xxx xxxxxx teploty xxxxxxxxxxx sušárny xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx 2 hodiny, přičemž xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx sušárně opět xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx sušárny xx xxxxxxxxxx ihned xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 1 xx.
4.2.3 Krmné xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx laktosy xxxxxx xxx 4 %, x xxxxx xxxxxxxx jako: xxxx xx xxxxxxxxxxxxx chleba, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx výrobky x xxxxxxxx, xxxxxxx xxxx, cukrovarnické řízky, xxxx xxxxx, xxxx x krmné směsi x xxxx xxx 25 % xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxx s víčkem (3.3) xx xxxxx x xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx zvážené vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Vysoušečka se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx na 80 xx 85 °X. Xxx pokles xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx příliš xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx umístit xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxx xx upraví xx 100 xxxxx a xxxxxx xx xxxx xxx xxxxx xxxxx 4 hodiny xxx xxxxxx přívodu horkého x xxxxxxx vzduchu, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx 300 x na 20 xxxxxx). X posledním xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx bylo x xxxxxxxxxxx xxxxxxx opět xxxxxxxx teploty 80 xx 85 °C. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx tlak x sušárně opatrně xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xx otevření xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárny se xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx vychladnout 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x nakonec xx xxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxxxxx se xxxx dalších 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx sušárně při xxxxxxx 80 xx 85 °C a xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xxxx těmito xxxxx xxxxxxxx nesmí xxx xxxx než 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx mimo krmiv xxxxxxxxx v xxxx 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx mletí, xx xxxx předsoušet být xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 g xxxxxxxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx na 10 xx (hrubé xxxxxxxxx xx xxxxxxx u xxxxxxxxxx krmiv nebo x xxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxx) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x okrajem 0,5 xx). Suší xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx do xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxx xx zváží x přesností xx 10 xx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 4.2.1 nebo 4.2.3.
4.3.2 Obiloviny
Zrna, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx předsoušet xxxxx:
Xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx miska 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx) xx xxxxxx50 g nerozemletých xxx x přesností xx 10 mg, xxxx xx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx po xxxx 5 až 7 minut xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx xx ze xxxxxxx a xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx se xxxxx x přesností na 10 xx. Pak xx ihned xxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným v xxxx 4.1.2 a xxxx způsobem uvedeným x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vlhkosti xxxxxx v xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
5.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx
(X – m) × 100 / X
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx x xxxxxxxxxxx
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxx,
X’ = hmotnost vzorku xx rozemletí a xxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxx vzorku v xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx vzorku x xxxxx se xx xxxxxxx xxxx musí xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx vlhkosti materiálu, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx xx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX TĚKAVÝCH XXXXXXXXXX XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Účel x rozsah
Tato metoda xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxx jako čpavek, x krmivech.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčiří x xxxxxxxxx se. Xxxxxx xxxxxxxx báze xx po xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xx zachycují se x xxxxxxx kyseliny xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx bromkrezolové xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx 95 až 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 l xx xxxxxxxx 10 x xxxxxxxx xxxxxx x 200 ml 95 až 96 % (x/x) xxxxxxxx x 700 ml xxxx. Přidá se 10 ml indikátoru (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, až má xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 1 ml xxxxxx roztoku xxxx xxxxx xx 300 μx XX3.
3.4 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx: 100 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x. se xxxxxxxx xx 100 xx vroucí xxxx; xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx 0,02 X.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Skleněné xxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxx (srovnej skicu) xx xxxx nebo xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxx 1/100 xx.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx baňky xx xxxxxx 10 g xxxxxx x přesností xx 1 xx, xxxxx se 100 xx xxxx x xxxxx se 30 xxxxx v xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx protřepe x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtr.
Na střed Xxxxxxxxx misky se xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.3), xxxxx xx xx obvodu xxxxx xx napipetuje 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx xxxxx xxxxx x miska xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Aby x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx reagenčních xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx vodorovné xxxxxx. Xxx se xxxxx xxxx stát minimálně 4 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxx 40 °X.
Xxxxxx xxxxxxxx báze v xxxxxxxx xxxxxx xx xxx titrují 0,02 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,02 X kyseliny xxxxxx odpovídá 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx prováděnými na xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx než 1 %;
0,1 % xxx. xxx xxxxxx xxxxxxxx 1 % nebo xxxxxx.
7. Poznámka
Obsahuje-li vzorek xxxx xxx 0,6 % xxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. XXXXXXXXX
1. Xxxx x rozsah
Metoda umožňuje xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, v xxxx moučce, která xxxxxxxxxx prakticky žádnou xxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx pouze x xxxxxx nižších než 0,25 % xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x zfiltruje xx. Těkavé xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xx varu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxx množství xxxxxxxx sírové. Přebytek xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (w/v) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Oxid xxxxxxxxx x.x.
3.3 Odpěňovací xxxxxx (např. xxxxxxxxxx xxxx).
3.4 Xxxxxxxx sírová 0,1 X.
3.5 Xxxxxx xxxxxxxxx sodného 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) roztok xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (v/v) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixer xxxx míchadlo, xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Kjeldahlova destilační xxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 200 xx se xxxxxx 10 g xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx, xxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx x mixeru xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxx xx přidá 50 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx předpokládaného obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxx bází xx odpipetuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx x přidají xx 2 g xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx kapek xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Roztok xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x xxxxxxx případě xx nutno xxxxx xxxxxx xxxx hořečnatý. X Kjehldahlově xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx vydestiluje xxx 150 xx xxxxxxxxx, který xx xxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 xx) 0,1X xxxxxxxx sírové. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx zamezit xxxxxxxx xxxx destilační xxxxx. Xxxxxx kyseliny sírové xx xxxxxx 2 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx; přebytek xxxxxxxx xxxxxx se titruje 0,1X roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 xx 0,1X kyseliny sírové xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx amoniaku.
Výsledek se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX FOSFORU
FOTOMETRICKÁ XXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Xx vhodná xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxx s xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx případech (xxxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx metody.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx), xxxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx krmiv), a xxx xx převede xx xxxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxx roztoku xx xxxxx molybdátovanadátové xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx při 430 xx xxxxxx spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Kyselina chlorovodíkováp.a., ρ: 1,1 (přibližně 6 X),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Xxxxxxxx xxxxxx p.a., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X xxxxxxx baňce x objemu 1 x xx xxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x x 134 ml xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxx amonného: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
(XX4) 6Mo7O24. 4H2O. xx rozpustí x xxxxx vodě. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx (ρ: 0,91) x objem se xxxxxx xxxxx xx 1 x.
3.6.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x.x., XX4XX3 xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx pomalu xxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx dusičné (7 xx XXX3 (3.4) + 13 xx X2X) a objem xx xxxxxx xxxxx xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx 1 xx xxxxxxx na 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x., XX2XX4 se xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx se xxxxxx xx 1 x.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxx xxxx porcelánová spalovací xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx s termostatem, xxxxxxxxxx na xxxxxxx 550 °C.
4.3 Xxxxxxxxxxx xxxxx, 250 xx.
4.4 Xxxxxxx baňka x xxxxxx xxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx, průměr cca. 16 xx, xx xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 ml.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx způsobem, xxxxx xx xxxxxx x xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2.
5.1.1 Obvyklý xxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 g xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 mg. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx spojily x aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx a 10 xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx se xxxxxxx x opět xxxxxx xxxxxxx. Pak xx xxxx přidá trochu xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx se xxxxx xx varu x xxxxxx xx opakuje xxxxxxxx, xx xx xxxxx čirý roztok. Xxxxx xx zchladí, xxxxx xx xxxxxx xxxx a xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky o xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Kjeldahlova xxxxx xx xxxxxxxxx teplou xxxxx. Xx ochlazení xx xxxxx doplní xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a zfiltruje.
5.1.2 Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, ale xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx spalovací misky xx xxxxxx xxxxxxxxx 2,5 x xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 1 mg x dokonale xx xxxxxxxx 1 g xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxx se xxxxxxx při xxxxxxx 550 °X ± 5 °C xxx xxxxxx, xx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxx šedé xxxxx (xxxx množství uhlíkatých xxxxxx není na xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx x objemu 250 xx, xxxxx se 20 ml vody x xxxxxxxx chlorovodíkvá (3.2), xxxxx neustane xxxxxx; xxxxxxx se xxxxx dalších 10 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx se do xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx křemičitany. Zbytek xx rozpustí x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) x 5 minut xxxx xx xxxxxxx lázni xxx, xxx nedošlo x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx xxxxxxx xx vícekrát vymyje xxxxxx vodou. Xx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Vývoj xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Protřepe xx x nechá xx stát xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °C. Xxx xx xxxx extinkce xx xxxxxxxxxxxxxxxx při 430 xx xxxxx xxxxxxx x 10 xx xxxx x 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx standardního roztoku (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x 40 μx xxxxxxx xx xxxxx xx. Ke xxxxxx 10 xx xxxxxx roztoků xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx a xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx vynesením xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Křivka xx lineární pro xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μm/ml.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxx xx zkoušeném vzorku xx xxxxxxxx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku:
nesmí x xxxxxx s obsahem xxxxxxx xxxxxx xxx 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x vzorků s xxxxxxx 5 % xxxxxxx x xxxxxx 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX TUKU
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxx x krmivech. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen xxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx Xxxx x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx je stanoveno x xxxxxxx X xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx xxx 23. září 1968.
Podle xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxx následujících xxxxxxx.
1.1 Xxxxxx X: (xxxxxxxx xxxxxx): xxxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxx s výjimkou xxxx, xxxxx jsou xxxxxxx x xxxx 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx kterých xxxxxx xxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené pivovarské x xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx výrobky, jakož x xxx krmné xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx těchto produktů (xxxxxxxxx 40 %) x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
2. Xxxxxxx
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx x zbytek xx xxxxxx a xxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Xxxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Roztok se xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxxxx x usušený xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °C, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx p.a.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. křemelina/infuzoriová xxxxxx, hyflo-supercel.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx p.a.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx přístroj xxxx xxxx rovnocenný xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx teploty x s xxxxxxxx xxxxx výbuchu.
4.3 Vakuová xxxxxxxxxxx sušárna (xxxx xxxxx xxx 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Postup X: (xxx xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx se 5 x xxxxxx x xxxxxxxxx na 1 xx x xxxxxx xx x 2 xx 3 x (x xxxxxxx potřeby x xxxx) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxx do xxxxxxxxxx extrakční patrony x xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxx. (Promíchání xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx i v xxxxxxx.)
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x extrahuje xx xx xxxx 6 hodin diethyletherem (3.1). X případě xxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 xxxx xx xxxxxx došlo x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx xx oddestiluje x zbytek xx xxxx následující hodinu x půl xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) při teplotě 75 °X. Po xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx. Xxxxx xx xxxx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxx, zda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (ztráta xxxxxxxxx xxxx xxx nižší xxx 1 mg).
5.2 Xxxxxx X
Xx xxxxxxx x objemu 400 xx nebo Erlenmeyerovy xxxxx o xxxxxx 300 xx xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx (xxx xxxxxxxx 7.2) x přesností xx 1 xx. Xxx xx xxxxx 100 ml 3 X kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx xx malém xxxxxxx nebo xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xx lehkého xxxx x xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx na stěnách xxxxxx.
Xxx xx směs xxxxxxx x xxxxx xx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx odtučněný xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx na xxxxxx xx promývá xxxxxxxx xxxxx, xxxxx nevymizí xxxxxx reakce. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. V xxxxxxx xxxxxxx tuku xx xxxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx nutno xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Xxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxxx sklíčko x xxxx jeden x xxx hodiny při xxxxxxx 95 xx 98 °X v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx zbytkem xx xxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx prováděnými xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit 0,3 % xxxx.
7. Poznámky
7.1 X výrobků s xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxx se těžko xxxxxxxxxx a nebo xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku, xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx: Naváží xx 20 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 g x xxxxxxxx xx x 10 x xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx se směs xxxxxxxxx diethyletherem, xxx xx uvedeno x xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx objem 500 xx x promíchá. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 xx xx xxxx, xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx baňky s xxxxxxxx xxxxxxx pemzy [5]. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx vysuší x xxxx se xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 xxxxxxxx odstavec. Xx xxxxxx po xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx extrakční xxxxxxx x xxxxxxxx xx částice xxxxxxxxx 1 xx. Potom xx xxxxx xx xxxxxxxxx patrony (síran xxxxxxxx se nepřidává) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx; x xxxx xx xxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx v xxxx 5.1, druhý x xxxxx odstavec.
Výsledek xx xxxxxxxx x ohledem xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxx extrakci x vyjadřuje xx x xxxxxxxxxx vzorku xxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x alikvotní xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx.
7.2 X výrobků x nízkým obsahem xxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxxxx na 5 g.
[1] Xx. xxxx. X 127, 30.9.1966, x. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. X 239, 28.9.1968, s. 2.
[3] Laboratorní sušárna xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, krup x xxxxxxx má xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, pokud xx nastavena xx xxxxxxx 131 °C, xxxx xxxxxxx opět xxxxxxx x době xxxxxx než 45 xxxxx, xxxx xx xx sušárny xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx počet xxxxxx, které se xxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxx, xx když xxxxxxx xxxxxx xxxxx pšenice, xxxxx xxxx sušárna xxxxxxxxx, xx současně xxxx xx xxxx xxxx xxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx čtyřhodinového sušení xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Pokud xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx perlami.
[5] Xxxxx má xxx xxx dále kvalitativně xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx pemzy nahradit xxxxxxxxxx perlami.