Xxxxx Xxxxxxxx Komise
ze xxx 18. xxxxxxxxx 1971,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(71/393/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod pro xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], x zejména xx článek 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, xx výše xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxx kontroly xxxxx xx zjištění, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x správními předpisy xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx krmiv, xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx x analytických xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx Xxxxxx č. 71/250/XXX ze xxx 15. června 1971 [2] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx metod; xx podle stavu xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx nutno xxxxxxxx xxxxxx sérii xxxxxxxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxx xxxx směrnice xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,
XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Členské xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxx prováděny xxxxx metod, které xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx směrnice.
Všeobecné xxxxxxxx xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx k xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx x. 71/250/EHS xx xxx 15. xxxxxxxx 1971, xxxxxx xx xxxxxxx analytické xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx x příloze xxxx směrnice.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx státy xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx dne 1. xxxxx 1973. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx dne 18. xxxxxxxxx 1971.
Xx Xxxxxx
xxxxxxxx
Xxxxxx M. Xxxxxxxx
[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
PŘÍLOHA
I. XXXXXXXXX OBSAHU XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx stanovení vlhkosti xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx surovin, xxxxxxxxxxx xxxxx a směsí, xxxxx xx skládají xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx x xxxxxxxxxx semen a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx Rady x. 136/66/XXX xx dne 22. září 1966 x xxxxxxx společné xxxxxxxxxx trhu x xxxxx a tuky [1].
Xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx obsah vlhkosti x xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx, je xxxxxxxxx x příloze XXX nařízení Komise x. 1470/68 ze xxx 23. xxxx 1968 x xxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx x x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x olejnatých xxxxxxxx [2].
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxxx na druhu xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx s xxxxxxx obsahem xxxxxxxx xx xxxxx provést xxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx rozemletí, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx, pokud xxxxx xxxxxxxxx kontaktu x venkovním vzduchem x který xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedeným v xxxxxx 4.1.1 x 4.1.2 (xxxx. xxxxxxx xxxxxxx mikromlýnky, xxxxx xxxxxxxx mikromlýnky, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, kuželové xxxxxx x pomalým xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx mixeru).
3.2 Xxxxxxxxxx xxxx s xxxxxxxxx 0,5 xx.
3.3 Xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xx xxxx, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,3 g xxxxxx xx 1 xx2.
3.4 Elektrická xxxxxxxxxxx xxxxxxx (± 1 °X), xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx větráním [3].
3.5 Elektrická xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx a x xxxxxxxx čerpadlem, xxxxx je xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx teplého a xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxx. xxxx vápenatý).
3.6 Xxxxxxxxx xx silnou perforovanou xxxxxx z xxxx xxxx xxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vysoušecí xxxxxxxxxx.
4. Postup
NB:
Postupy, které xxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx vzorky. Xxxxxxxxx xx nutno xxxxxxxx alespoň xxxxxxx.
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.1.2 a 4.1.3.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 50 x xxxxxx x, pokud xx xx xxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx takovým xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxx bod 6).
4.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxx
Xxxxxxx xx minimálně 50 x xxxxxx. Toto xxxxxxxx se umele xxx, xxx xxxxxxx 50 % xxxxxx xxxxxx xxxxx o xxxxxxxxx oka 0,5 xx x xxxxxx xx sítě s xxxxxxxx oky xxxxxxxxx 1 mm xxx xxxxxxxxx 10 %.
4.1.3 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx; xxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx převážně x xxxx
Xxxxxxx se 25 g xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxxxx xx x odpovídajícím xxxxxxxxx předem xxxxxxxxxx xxxxx zváženého x xxxxxxxxx na 10 xx, xx vznikne xxxxxxxxx hmota.
4.2 Xxxxxx
4.2.1 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 4.2.2 a 4.2.3
Vysoušečka x xxxxxx (3.3) xx zváží x xxxxxxxxx xx 0,5 xx. Do xxxxxx xxxxxxx vysoušečky se xxxxxx xxx 5 x vzorku, xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx, x xxxxxxxxxx xx rozprostře Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx umístí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx co xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 4 xxxxxx, xxxxxxx xxxx xxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxx 103 °X. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx víčkem, vyjme xx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx zváží x přesností na 1 mg.
U xxxxxx, xxxxx se skládají xxxxxxxx x xxxx, xx xxxx xxxxx xxxxxxx 30 xxxxx xxx xxxxxxx 103 °X a xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx dvěma xxxxxxxx xxxxx xxx xxxx než 0,1 %.
4.2.2 Obiloviny, xxxxx, xxxxxx x krupice
Vysoušečka x víčkem (3.3) xx xxxxx s xxxxxxxxx na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx asi 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx 130 °X. Xxx pokles teploty xxxxxxxxxxx sušárny nebyl xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx vysoušečku xx xxxxxxx umístit co xxxxxxxxxxx. Sušení probíhá 2 hodiny, xxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx od okamžiku, xxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx sušárně xxxx xxxxxxx 130 °X. Xx xxxxxxxx sušárny xx vysoušečka xxxxx xxxxxx víčkem, xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx x xxxxxxxxxx (3.6) x xxxxxxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 1 xx.
4.2.3 Krmné xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx než 4 %, x krmné xxxxxxxx xxxx: xxxx xx svatojánského chleba, xxxxxxxxxxxxx vedlejší xxxxxxx x obilovin, sladový xxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxxxx, cukr x krmné xxxxx x xxxx xxx 25 % minerálních xxxxx xxxxxxxxxxxx krystalickou xxxx.
Xxxxxxxxxx x xxxxxx (3.3) xx xxxxx x přesností na 0,5 xx. Xx xxxxxx xxxxxxx vysoušečky xx xxxxxx xxx 5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxxxxxxx xx 80 xx 85 °C. Xxx pokles xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx možno nejrychleji.
Tlak xx xxxxxx na 100 torrů x xxxxxx se xxxx xxx tomto xxxxx 4 xxxxxx buď xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxxxx vysoušecího xxxxxxxxxx (přibližně 300 x na 20 xxxxxx). V posledním xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx tlaku. Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx okamžiku, xxx xxxx v xxxxxxxxxxx sušárně opět xxxxxxxx xxxxxxx 80 xx 85 °X. Xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxx x sušárně opatrně xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx uzavře xxxxxx, xxxxx ze xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx 30 xx 45 xxxxx v xxxxxxxxxx (3.6) x nakonec xx zváží s xxxxxxxxx na 1 xx. Xxxxxxxxxx xx xxxx dalších 30 xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx 80 xx 85 °X x xxxxx xx zváží. Xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx váženími xxxxx xxx více xxx 0,1 %.
4.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.1 Xxxxxx mimo xxxxx xxxxxxxxx x bodě 4.3.2
Xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx mletí, xx xxxx předsoušet být xxxxxxxxx tímto xxxxxxxx:
Xxxxxx xx 50 x xxxxxxxxxxxxx vzorku s xxxxxxxxx na 10 xx (xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx nebo x krmiv x xxxxxx, xxxxx xx xx nutné) xx xxxxxx xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx). Xxxx xx x laboratorní xxxxxxx xxx xxxxxxx 60 xx 70 °X xx do xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxx xxxx 8 x 12 %. Xxxxxxxxxx xx vyjme xx xxxxxxx, xxxxx xx 1 hodinu xxxxx xxxxxxx x xxx se xxxxx x xxxxxxxxx na 10 mg. Xxxxx xxxxx krmiva xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 4.1.1 x xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.2.1 nebo 4.2.3.
4.3.2 Obiloviny
Zrna, xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxx 17 %, xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx:
Xx vhodné xxxxxx (xxxx. xxxxxxxxx xxxxx 20 x 12 xx x xxxxxxx 0,5 xx) xx xxxxxx50 x xxxxxxxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xx 10 xx, xxxx xx v xxxxxxxxxxx sušárně xx xxxx 5 xx 7 xxxxx xxx xxxxxxx 130 °X. Xxxxx xx ze xxxxxxx x xxxxx xx 2 xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxx xx zváží x xxxxxxxxx xx 10 xx. Xxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 4.1.2 x xxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 4.2.2.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podlenásledujícího xxxxxx:
5.1 Sušení xxx xxxxxxxxxxx
(X – x) × 100 / X
xxx
X = xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx s xxxxxxxxxxx
xxx
X = počáteční xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx,
X’ = xxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
5.3 Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx stanoveními xxxxxx vlhkosti xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
6. Xxxxxxxx
Xxxxx xx nutné provést xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se xx xxxxxxx xxxx musí xxxxxxx xx změnou xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ostatních xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx původního xxxxxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXX
X. XXXXXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx dusíkatých xxxxx, xxxxxxxxxxx jako xxxxxx, x xxxxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx vyčiří x zfiltruje xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx x roztoku kyseliny xxxxxx a xxxxxxx xx kyselinou sírovou.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 20 % (x/x) roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx;
3.2 Xxxxxxxxx: 33 xx bromkrezolové xxxxxx x 65 xx xxxxxxxxxxxxx se rozpustí xx 100 ml 95 xx 96 %(x/x) ethanolu.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: x xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1 l xx rozpustí 10 x xxxxxxxx xxxxxx x 200 xx 95 až 96 % (v/v) ethanolu x 700 xx xxxx. Xxxxx xx 10 ml indikátoru (3.2). Xxxxxx xx xxxxxxxx x v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, až xx xxxxxx světle červenou xxxxx. 1 ml xxxxxx xxxxxxx může xxxxx xx 300 μx NH3.
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxxx: 100 g uhličitanu xxxxxxxxxx p.a. xx xxxxxxxx ve 100 xx xxxxxx vody; xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
3.5 Kyselina xxxxxx 0,02 N.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Mixér (xxxxxxxx): xxxxxxxxx 35 xx 40 xxxxxx/xxx.
4.2 Skleněné xxxx xxxxxxxx Conwayovy xxxxx (xxxxxxx xxxxx) xx xxxx xxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxxx s xxxxxxx 1/100 ml.
5. Xxxxxx
Xx 200 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 x xxxxxx s xxxxxxxxx xx 1 xx, xxxxx se 100 xx xxxx a xxxxx xx 30 xxxxx x xxxxxx xxxx pomocí xxxxxxxx. Xxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xx střed Xxxxxxxxx misky xx xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.3), xxxxx ní xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx víkem, xxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxx přidá 1 xx nasyceného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx obvod misky x xxxxx se xxxxxxxxxxxx uzavře. Aby x jistotou xxxxx xx smíchání xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxx 4 hodiny xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx 1 hodinu xxx xxxxxxx 40 °C.
Těkavé xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx borité se xxx xxxxxxx 0,02 X xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3) xxxxxx mikrobyrety (4.3).
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
1 ml 0,02 X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,34 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxxx:
10 % xxxxx. xxx obsahu amoniaku xxxxxx než 1 %;
0,1 % xxx. xxx obsahu xxxxxxxx 1 % nebo xxxxxx.
7. Poznámka
Obsahuje-li vzorek xxxx než 0,6 % amoniaku, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;
X. DESTILACE
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx umožňuje xxxxxxxxx obsahu těkavých xxxxxxxxxx látek, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx, x xxxx moučce, která xxxxxxxxxx prakticky žádnou xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pouze x xxxxxx xxxxxxx xxx 0,25 % amoniaku.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx varu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx x předepsaném xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxxxx sírové xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
3. Chemikálie
3.1 20 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.2 Xxxx xxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx (např. silikonový xxxx).
3.4 Xxxxxxxx sírová 0,1 N.
3.5 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 X.
3.6 0,3 % (x/x) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 95 - 96 % (v/v) xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxx xxxxxxxx, přibližně 35 až 40 xxxxxx/xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5. Postup
Do xxxxxxx xxxxx na 200 xx se xxxxxx 10 x xxxxxx x přesností xx 1 mg, xxxxx xx 100 xx xxxx x xxxxx xx 30 xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx míchadla. Pak xx xxxxx 50 xx kyseliny trichloroctové (3.1), xxxxxx vodou xx značku, důkladně xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx dusíkatých xxxx xx odpipetuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 100 xx), xxxxx xx 200 xx x xxxxxxx xx 2 x xxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx oxid hořečnatý. X Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (25 – 50 ml) 0,1X kyseliny sírové. Xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxx, pak se xxxxxxx; přebytek kyseliny xxxxxx se xxxxxxx 0,1X roztokem hydroxidu xxxxxxx (3.5), xx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (3.6) xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxx zkoušeného xxxxxx.
6. Xxxxxxx výsledků
1 xx 0,1X xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 1,7 xx amoniaku.
Výsledek se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx hodnotu 10 % xxxxx.
XXX. XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXXXXXXXX METODA
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx fosforu x xxxxxxxx. Xx xxxxxx xxxxxxxxx pro zkoušení xxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx (xxxxxxx u xxxxxxxxxxx xxxxx), nebo xxxxxx xxxxxx (zvláště x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx), x xxx xx xxxxxxx xx kyselého xxxxxxx. X xxxxxx roztoku xx přidá xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Extinkce žlutě xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx při 430 xx xxxxxx spektrofotometru.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx x.x.,
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíkováp.a., ρ: 1,1 (přibližně 6 N),
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx x.x., ρ: 1,045,
3.4 Xxxxxxxx dusičná x.x., ρ: 1,38 xx 1,42,
3.5 Kyselina xxxxxx p.a., ρ: 1,84.
3.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx: X odměrné xxxxx x xxxxxx 1 x xx xxxxxx 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.1) x 200 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6.2) x s 134 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xxxx xx xxxxxx.
3.6.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx amonného: 100 x xxxxxxxxxxxxxxxx amonného x.x.,
(XX4) 6Xx7X24. 4H2O. xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx. Xxxxx xx 10 ml xxxxxxxx (ρ: 0,91) x objem xx xxxxxx xxxxx na 1 x.
3.6.2 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx: 2,35 x vanadičnanu amonného x.x., NH4VO3 xx xxxxxxxx xx 400 xx xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx pomalu xxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (7 xx HNO3 (3.4) + 13 xx X2X) a xxxxx xx doplní vodou xx 1 l.
3.7 Xxxxxxxxxx roztok 1 xx xxxxxxx xx 1 xx: 4,387 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x.x., KH2PO4 xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxx xx xxxxxx na 1 x.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx spalovací xxxxx.
4.2 Elektrická xxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 550 °X.
4.3 Kjeldahlova xxxxx, 250 ml.
4.4 Xxxxxxx xxxxx x xxxxxx pipeta.
4.5 Spektrofotometr.
4.6 Xxxxxxxx, xxxxxx xxx. 16 xx, se xxxxxx X 14,5; xxxxx: 25 - 30 xx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx uveden x xxxx 5.1.1 nebo 5.1.2.
5.1.1 Obvyklý postup
Do Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 1 g xxxx větší xxxxxxxx xxxxxx s přesností xx 1 xx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.5); baňka xx xxxxxxxx protřepe, aby xx xxxxxx a xxxxxxxx xxxxx spojily x xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxx; xxx xx xxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxx xxxx. Xx xxxxxxx ochlazení xx xxxxxxx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4); xxxxx xx xxxxxxx x opět xxxxxx xxxxxxx. Pak xx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.4), xxx se xxxxx xx xxxx a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, až se xxxxx čirý xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx trochu xxxx a tekutina xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx Kjeldahlova xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx. Po ochlazení xx baňka xxxxxx xxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx a zfiltruje.
5.1.2 Xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx organické xxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx
Xx xxxxxxxxx misky xx xxxxxx přibližně 2,5 x vzorku xx s xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 1 x xxxxxxxxxx vápenatého. X xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx 550 °X ± 5 °X tak xxxxxx, až xx xxxxx popel xxxx xxxx xxxx barvy (xxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxx). Xxxxx xx xxxxxxx do kádinky x objemu 250 xx, přidá xx 20 ml xxxx x kyselina xxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx neustane xxxxxx; nakonec se xxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2). Xxx se xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx lázeň x xxxxxx xx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx křemičitany. Xxxxxx xx xxxxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.3) a 5 minut xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx, aby nedošlo x xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx převede xx odměrné xxxxx x xxxxxx 500 xx, xxxxxxx kádinka xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx se směs xxxxxx xxxxx po xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
5.2 Vývoj zbarvení x měření xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 xxxx 5.1.2 xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx fosforu xxxxxxxxx 40 μx/xx. 10 xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx zkumavky (4.6) x xxxxx se 10 xx molybdátovanadátového xxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx xxx xxxxxxx 20 °C. Xxx xx xxxx xxxxxxxx xx spektrofotometru xxx 430 xx xxxxx xxxxxxx x 10 xx vody a 10 xx molybdatovanadátového xxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xx standardního xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx 5, 10, 20, 30 x 40 μx fosforu xx xxxxx xx. Xx xxxxxx 10 xx xxxxxx roztoků xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx činidla (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxx xx stát xxxxxxxxx xx xxxx 10 minut xxx xxxxxxx 20 °X. Xxx xx měří xxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.2.
Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fosforu. Xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0 - 40 μx/xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx fosforu xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxx paralelními xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx:
xxxxx x xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx než 5 % xxxxxxxxx xxxxxxx 3 % xxxxx.,
x vzorků s xxxxxxx 5 % xxxxxxx a vyšším 0,15 % xxx.
XX. XXXXXXXXX XXXXXX XXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu xxxx v krmivech. Xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx semen xxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx Rady x. 136/66/XXX xx xxx 22. xxxx 1966. Stanovení xxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx V xxxxxxxx Xxxxxx x. 1470/68 xx dne 23. xxxx 1968.
Xxxxx xxxxx krmiva xxxx xxx použit xxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
1.1 Postup X: (xxxxxxxx éterem): použije xx xx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxx, která jsou xxxxxxx x xxxx 1.2.
1.2 Xxxxxx X: xxxxxxx se xxx xxxxxx, ze xxxxxxx xxxxxx xxx xxx xxxxx extrahován xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx živočišného xxxxxx, xxxxx, sušenou xxxxxxxxxxx xxxxx, sušené xxxxxxxxxx x lihovarské mláto, xxxxxx sušenek x xxxxxx, vařené kuchyňské xxxxxx, xxxxxx kvasnice, xxxxxx výrobky, xxxxx x xxx xxxxx xxxxx s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxx 40 %) x krmné směsi xxxxxxxxx tukem.
2. Princip
2.1 Xxxxxx X: Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx a xxxxx.
2.2 Xxxxxx X: Xxxxxx xx hydrolyzuje xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx x zfiltruje. Xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.
3. Chemikálie
3.1 Xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxx, ρ: 0,720, x.x.: 43,5 °X, prakticky xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.2 Síran xxxxxxxxxxxx x.x.
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 3X.
3.4 Filtrační xxxxxxxxxx, xxxx. křemelina/infuzoriová xxxxxx, xxxxx-xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxx xxxxxxxx p.a.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxxxx extrakční xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx x s xxxxxxxx xxxxx výbuchu.
4.3 Vakuová xxxxxxxxxxx xxxxxxx (tlak xxxxx než 100 xxxxx).
5. Xxxxxx
5.1 Postup X: (xxx xxxxxxxx 7.1)
Xxxxxx xx 5 x vzorku s xxxxxxxxx xx 1 xx x xxxxxx xx x 2 xx 3 g (x xxxxxxx xxxxxxx x více) xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx patrony x xxxxxx xx xxxxxxxxxxx zátkou z xxxx. (Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxx x x xxxxxxx.)
Xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxxx xx xx xxxx 6 xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). X případě xxxxxxx Xxxxxxxxxx extrakčního xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxx 15 xxxx xx hodinu xxxxx x přetoku xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx, xxxxxx zvážené xxxxxxxxxxx baňky, xx xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx [4].
Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx x zbytek xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) při xxxxxxx 75 °X. Xx xxxxxxxxx x exsikátoru xx xxxxx. Xxxxx xx suší xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (ztráta hmotnosti xxxx být nižší xxx 1 xx).
5.2 Xxxxxx X
Xx kádinky x xxxxxx 400 xx nebo Xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 300 xx xx xxxxxx 2,5 g xxxxxx (xxx poznámky 7.2) s přesností xx 1 xx. Xxx xx xxxxx 100 xx 3 X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx resp. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx opatří xxxxxxx chladičem. Směs xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx desce uvede xx xxxxxxx varu x xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx usazování xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xxx xx směs xxxxxxx x xxxxx xx takové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx prostředku (3.4), xxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x úbytku xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxx na filtru xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, pokud xxxxxxxx xxxxxx reakce. Xxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx. X případě xxxxxxx xxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxx, xx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.1.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx jeden a xxx hodiny při xxxxxxx 95 xx 98 °X x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1, xxxxx xxxxxxxx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx dvěma xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,3 % tuku.
7. Xxxxxxxx
7.1 X xxxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx redukovaného xxxxxxxxxxx xxxxxx, se xxxxxxxxx následovně: Xxxxxx xx 20 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 x x xxxxxxxx xx x 10 x xxxx více bezvodého xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, jak xx uvedeno v xxxx 5.1. Xxxxxxx xxxxxxx se dolije xxxxxxxxx uhličitým (3.5) xx xxxxx 500 xx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xx xxxxxxx 50 ml xx xxxx, suché x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxx zrníčky xxxxx [5]. Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx se vysuší x dále se xxxxxxxxx podle xxxx 5.1 xxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxx xx xxxxxxxx v patroně xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx) x extrahuje xx xxxxxxxxxxxxxx; x dále xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 5.1, xxxxx x xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx s xxxxxxx xx xxxxxxxxx část xxx xxxxx extrakci x xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx:
(10 x + x) × 5
xxx:
x = etherový xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x alikvotní xxxxx x xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxx po xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
7.2 X xxxxxxx x xxxxxx obsahem xxxx, je xxxxx xxxxxx navážku na 5 g.
[1] Xx. xxxx. X 127, 30.9.1966, s. 3025/66.
[2] Xx. xxxx. L 239, 28.9.1968, x. 2.
[3] Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxxxx, krup x xxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 131 °X, xxxx xxxxxxx opět xxxxxxx x xxxx xxxxxx xxx 45 xxxxx, xxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx maximální xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxx sušit. Xxxxxxx xx být takové, xx když xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, se xxxxxxxx xxxx xx dobu xxxx hodin, xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxx 0,15 %.
[4] Xxxxx xx xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx skleněnými perlami.
[5] Xxxxx má xxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, je xxxxx xxxxxx pemzy nahradit xxxxxxxxxx xxxxxxx.