Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Xxxxxxxx Xxxxxx 98/64/XX

xx xxx 3. xxxx 1998,

xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxx se xxxx xxxxxxxx 71/393/XXX

(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Smlouvu o xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx směrnici Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx Aktem x přistoupení Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx k xxxx, xx směrnice 70/373/XXX xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxxxxx x právních x xxxxxxxxx předpisů xxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxx;

xxxxxxxx x xxxx, že xxxxxxxx Xxxx 79/373/XXX xx xxx 2. xxxxx 1979 x xxxxxxx xxxxxxx směsí xx trh [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 97/47/ES [3], x směrnice Xxxx 93/74/XXX xx dne 13. xxxx 1993 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx [4], naposledy xxxxxxxxx xxxxxxxx 96/25/XX [5], xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxx xxxx xxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx;

xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. listopadu 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech [6], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 98/19/ES [7], xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxx na xxxxxxxx, xxxxx xx tato xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx směsí;

vzhledem x xxxx, xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/393/XXX xx dne 18. xxxxxxxxx 1971, xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [8], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 84/4/XXX [9], stanoví xxxxxx xxxxxxx mimo jiné x xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx; že xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx;

xxxxxxxx k xxxx, že xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxx těchto látek;

vzhledem x tomu, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx stanoviskem Stálého xxxxxx pro krmiva,

PŘIJALA XXXX SMĚRNICI:

Xxxxxx 1

Členské státy xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx aminokyselin, xxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx použití xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Článek 2

X xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/393/XXX xx bod "4. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx" xxxxxxxxx xxxxx X xxxxxxx xxxx směrnice.

Článek 3

1. Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx právní x xxxxxxx předpisy xxxxxxxx xxx dosažení xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxxxxx 1998. Xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxx 1999.

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx musí xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx státy xxxxx Xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Tato směrnice xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských společenství.

Xxxxxx 5

Tato xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 3. září 1998.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx


[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. věst. X 86, 6.4.1979, x. 30.

[3] Úř. věst. X 211, 5.8.1977, x. 45.

[4] Úř. xxxx. X 237, 22.9.1993, x. 23.

[5] Xx. xxxx. X 125, 23.5.1996, x. 35.

[6] Úř. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[7] Xx. xxxx. X 96, 28.3.1998, x. 39.

[8] Xx. xxxx. X 279, 2.12.1971, x. 7.

[9] Xx. xxxx. X 15, 18.1.1984, x. 28.


XXXXXXX

XXXX X

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

1. Xxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx slouží xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx) a xxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxx a xxxxx) xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx pro xxxx xxxxxxxxxxxxx: xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxx, kyselinu xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx glutamovou, xxxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxxxxxxx, prolin, xxxxx, xxxxxxx x xxxxx.

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx solemi aminokyselin x xxxxxx xxxx x aminokyselin xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx D x X. Xxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo hydroxy xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

2.1 Xxxxx aminokyseliny

Volné xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx srážejí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx. Zfiltrovaný xxxxxx xx xxxxxx xx pH 2,20. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx 570 xx.

2.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx závisí xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx(x)xx x methionin xxxx xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx cysteovou x xx xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx x hydrolyzátech xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx aminokyseliny xxxxxxx x xxxx 1 mohou xxx xxxxxxxxxx buď x xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxx xxx 0 xX xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx x xxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (x = 6 xxx/x) xx 23 xxxxx. Hydrolyzát xx xxxxxx xx xX 2,20. Aminokyseliny se xxxxxxxx iontoměničovou chromatografií x stanovují se xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx fotometrickou xxxxxxx xxx 570 xx (440 xx xxx xxxxxx).

3. Xxxxxxx

Xxxx xxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx nebo voda xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx &xx; 10 μX).

3.1 xxxxxxx vodíku, x = 30 %

3.2 xxxxxxxx xxxxxxxx, x = 98–100 %

3.3 xxxxx

3.4 xxxxxxxxx sodný

3.5 xxxxxxxx xxxxx

3.6 xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx

3.7 kyselina xxxxxxxxxxxxxx o hustotě xxxxxxxxx 1,18 x/xx

3.8 xxxxxxxx sodný, dihydrát

3.9 2,2-xxxxxxxxxxxxx (thiodiglykol)

3.10 chlorid xxxxx

3.11 ninhydrin

3.12 xxxxxxxxxxx, xxx xxxx 40–60 °X

3.13 xxxxxxxxx xxxx xxxx sloučenina xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard

3.14 xxxxx – xxxx (&xx; 10 ppm xxxxxxx)

3.15 1-xxxxxxx

3.16 xxxxxxxxxxxxx

3.16.1 xxxxxxxxxx xxxxx uvedené x xxxx 1; xxxxx xxxxxxxxxx neobsahující xxxxxxxxxxxxx xxxx. Vysuší xx xx vakuu xxx P2O5 nebo X2XX4 xxxxx před xxxxxxxx

3.16.2 kyselina xxxxxxxx

3.16.3 xxxxxxxxxxxxxxx

3.17 xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx c = 7,5 xxx/x:

300 x XxXX (3.5) xx xxxxxxxx xx vodě x doplní do 1 litru.

3.18 xxxxxxxx xxxxx, roztok c = 1 xxx/x:

40 x XxXX (3.5) xx xxxxxxxx ve xxxx x doplní xx 1 xxxxx.

3.19 xxxxxx kyseliny xxxxxxxx x fenolu:

Smíchá se 889 g xxxxxxxx xxxxxxxx (3.2) xx 111 x vody x xxxxx xx 4,73 x xxxxxx (3.3).

3.20 xxxxxxxxxxxx směs, x = 6 xxx XXx/x x xxxxxxxxx 1 x xxxxxx/x:

X 492 xx XXx (3.7) xx xxxxx 1 g xxxxxx (3.3) a xxxxxx xx xxxxx xx 1 xxxxx.

3.21 xxxxxxxxx směs, x = 6 xxx XXx/x x xxxxxxxxx 2% xxxxxxxxxxxxx:

8,2 ml XXx (3.7) se xxxxxxx přibližně 900 xx vody, přidá xx 20 xx xxxxxxxxxxxxx (3.9) a xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx (3.7 x 3.9 xx xxxxx xxxxxxx xxxxx).

3.22 xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx, β = 6 %:

60 x xxxxxxxx 5-xxxxxxxxxxxxxxx (3.6) xx xxxxxxxx xx xxxx a xxxxxx xxxxx xx 1 xxxx.

3.23 xxxxxxxx xxxx (kyselina xxxxxxxxxxx – fenol):

V xxxx xxxxxxx se xxxxxx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x 4,5 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (3.19); xxxxxxx xx v xxxxx 1 xxxxxx při 20–30 °X, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xx vzorku xx xxxx xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxxx (15 xxxxx).

Xxxxx:

Xx xxxxx zamezit xxxxxxxx x xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

3.24 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, x = 0,2 xxx Na+/l, xX 2,20:

X xxxxxxxxx 800 xx vody xx xxxxxxxx 19,61 g xxxxxxxxx xxxxxxx (3,8), 5 xx thiodiglykolu (3.9), 1 x xxxxxx (3.3) x 16,50 xx XXx (3.7). xX xx xxxxxx xx 2,20. Xxxxxx se xxxxx xx xxxxx 1 xxxxx.

3.25 xxxxxx tlumivé xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.9)

3.26 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx použitý xxxxxxxxxx (4.9)

3.27 Xxxxxxxxxx xxxxxxx aminokyselin. Tyto xxxxxxx je nutno xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 5 °X.

3.27.1 xxxxxxx xxxxxxxxxx základní xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.16.1), x = 2,5 μxxx/xx pro xxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Tento roztok xxx xxxxxxx i xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.27.2 xxxxxxx xxxxxxxxxx základní xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx, x = 1,25 μmol/ml

0,2115 x xxxxxxxx xxxxxxxx (3.16.2) x 0,2265 g xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx (3.16.3) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x litrové odměrné xxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 °X nejdéle 12 xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx nepoužívá, pokud xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.27.1) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx.

3.27.3 xxxxxxx standardní základní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx. norleucinu, x = 20 μxxx/xx

0,6560 x xxxxxxxxxx (3.13) xx rozpustí x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.24) x xxxxxxx xxxxx xx 250 xx a xxxxxx xx po značku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem. Xxxxxxxx se při xxxxxxx xxx 5 °X nejdéle 6 xxxxxx.

3.27.4 kalibrační roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx s xxxxxxxxxxx, x = 5 xxxx/50 μx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx x x = 10 nmol/50 μx x xxxxxxxxx aminokyselin

Ve 100 ml xxxxxxx xx xxxxxxxx 2,2 x xxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 30 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24). Xxxxxxx xx 4,00 xx xxxxxxxxx standardního základního xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.27.1), 4,00 xx zásobního xxxxxxxxxxxx základního roztoku xxxxxxxx cysteové a xxxxxxxxxxxxxxxx (3.27.2) x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3), xxxxx xx xxxxxxx. xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxxxx xxxxxx (3.18).

Roztok xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) x xxxxxxx xx.

Xxxxxxxx xx xxx xxxxxxx xxx 5 °X nejdéle 3 měsíce.

Viz také xxxxxxxx 9.1.

3.27.5 kalibrační xxxxxx standardních xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.3.3.1 x xxx xxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxxxx xxxxx 3.27.4 x vynecháním xxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxx 5 °X xxxxxxx 3 měsíce.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 xxxxx x kulatým xxxx x obsahu 100 xxxx 250 xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx

4.2 xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx 100 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxx. Xxxxx, Xxxxxx) xxx xxxxxxx v xxxxxxx

4.3 xxxxxxx x nuceným xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx x přesností xxxxx xxx ±2 °X

4.4 xX metr (xxx desetinná místa)

4.5 xxxxxxxxxx xxxxx (0,2 μx)

4.6 odstředivka

4.7 xxxxxxx xxxxxxx odparka

4.8 mechanická xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.9 analyzátor xxxxxxxxxxxx xxxx zařízení XXXX x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxx ninhydrin, xxxx kolonovou xxxxxxxxxxxx x fotometrickým xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx oddělení xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx ninhydrin xxxxxxxxxxx xxxxx. Průtok xxxxxxxxx roztoku x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadla xx stálostí průtoku ± 0,5 % xx dobu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kalibraci x xxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxx v xxxxxxx, xx hydrolyzát xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx iontů x = 0,8 xxx/x x xxxxxxxx xxxxxxxxx mravenčí xxxxxxxx x oxidačního kroku. Xxxx analyzátory nezaručují xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x/xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxxxx xxxxx. V xxxxxxx případě se xxxxx objem kyseliny xxxx úpravou pH xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx 5 xx. Xxxxxxxx se xx xxxxxxxx xx vakuu xxx xxxxxxx xxxxxxx 40 °X.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Vzorek xx xxxxxx xxxxxx tak, xxx prošel sítem x xxx 0,5 xx. Xxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx teplotě xxxxxxxxxxxxx 50 °X xxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx obsahem xxxx xx před xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.12).

5.2 Stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x x xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (1–5 g) upraveného xxxxxx (5.1) x xxxxxxxxx xx 0,2 xx a xxxxx xx 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxx (3.21). Xxxxx xx třepe 60 xxxxx xx xxxxxxxxxx třepačce xxxx xxxxx na magnetické xxxxxxxx (4.8). Po xxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x obsahu 100 xx.

Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 50 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xx magnetické míchačce xxxxxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx odstředí xxx, xxx se odstranila xxxxxxx xxxxxxxxx. 10,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx o xxxxxx 100 xx, xX xx upraví xx 2,20 xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18), xxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Použije-li xx xxxxxxx standard, xxxxx se 1,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.27.3) na každých 100 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x potom xx doplní xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24).

Xxxx xx pokračuje xxxxx bodu 5.4 – xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx extrakty xxxxxxxxxx týž xxx, xxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx pod 5 °X.

5.3 Stanovení celkových xxxxxxxxxxxx

5.3.1 xxxxxxx

0,1 xx 1 x upraveného xxxxxx (5.1) xx xxxxxx s přesností 0,2 xx:

- do xxxxx x xxxxxxx xxxx o xxxxxx 100 ml (4.1) xxx otevřenou xxxxxxxxx (5.3.2.3) nebo

- xx xxxxx s xxxxxxx xxxx x xxxxxx 250 xx (4.1), xxxxxxxx-xx xx nízká xxxxxxxxxxx xxxxxx nebo

- xx nádoby o xxxxxx 100 ml xx šroubovací uzávěrem (4.2) (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx 5.3.2.4).

Xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx měla xxx obsah xxxxxx xxx 10 xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 100 xx.

Xxxxx/xxxxxx xx umístí xx xxxxx s ledovou xxxxx x xxxxxxx xx xx 0 °X, xxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxx (3.23) x promíchá xx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx špičkou. Baňka/nádoba xx uzavře x xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xx x x xxxxx x xxxxxxx xxxxx xx chladničky xxx 0 °X x xxxxxxx se xxx 16 hodin. Xx 16 hodinách xx xxxxx z xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx přidáním 0,84 x xxxxxxxxxx sodného (3.4).

Xxxx se pokračuje xxxxx 5.3.2.1.

5.3.2 xxxxxxxxx

5.3.2.1 xxxxxxxxx oxidovaných vzorků

K xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx 5.3.1 xx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) xxx, xxx neulpěl xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx xx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx postupu hydrolýzy xx xxxxxxxxx podle 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4.

5.3.2.2 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxx x kulatým xxxx x xxxxxx 100 ml xxxx 250 xx (4.1) xxxx do nádoby x xxxxxx100 xx xx xxxxxxxxxxx uzávěrem (4.2) xx xxxxxx 0,1 xx 1 x xxxxxxxxxx vzorku (5.1) s xxxxxxxxx xx 0,2 mg. Xxxxxxxx xxxx vzorku xx xxxx xxx xxxxx xxxxxx xxx 10 xx. Xxxxxxx xx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (3.20) x xxxxxx xx xx xxxxxxx. Xxxx se postupuje xxx xxxxx 5.3.2.3 xxxx xxxxx 5.3.2.4.

5.3.2.3 xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxx x xxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx 5.3.2.1 nebo 5.3.2.2) se xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx se xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 23 xxxxx. Xx xxxxxxxx hydrolýzy se xxxxxx chladič xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (3.24). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx x xxxxxx xxxxx. Xxxx se postupuje xxxxx 5.3.3.

5.3.2.4 xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx 5.3.2.1 xxxx 5.3.2.2 xx xxxxxx xx xxxxxxx (4.3) xxx 110 °X. Xxx se xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx tlaku (x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx) x xxxxxxx x výbuchu, xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx na xxxxx. Nádoba se xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx (4.3) 23 hodin. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx baňka xxxxx xx sušárny, xxxxxxx xx odšroubuje xxxxxx x xxxxxxx se xx xxxxx x xxxxxxx xxxxx. Baňka xx xxxxx vychladnout.

Podle xxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxx pH (5.3.3) xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx xxxxxxx x xxxxxx 250 xx xxxx xx xxxxx s xxxxxxx xxxx o xxxxxx 250 xx.

Xxxx se xxxxxxxxx xxxxx 5.3.3

5.3.3 xxxxxx pH

Podle toho, xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9), xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xX xxxxx 5.3.3.1 nebo 5.3.3.2.

5.3.3.1 pro xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9), xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx sodíku:

Pokud xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vyžaduje xxxxxx koncentraci sodíku (xx-xx xx snížit xxxxx xxxxxxx), xxxxxxxxxx xx použít vnitřní xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.27.3).

X xxxxxxx případě xx xxxx odpařováním xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx 2,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.27.3).

Do xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4. xx xxxxxxx 2 xxxxx 1-xxxxxxxx (3.15).

Xx xxxxxxx xxxxxxx (4.7) xx xxxxx xxxxx xx 5-10 xx xx xxxxx při 40 °X. Xxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx 5 xx, xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx.

xX xx xxxxxx xx 2,20 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) x xxxxxxxxx se xxxxx xxxx 5.3.4.

5.3.3.2 xxx xxxxxxx ostatní analyzátory xxxxxxxxxxxx (4.9)

Hydrolyzáty připravené xxxxx 5.3.2.3 xxxx 5.3.2.4 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 17 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.17), xx stálého míchání x xxx zajištěné xxxxxxx xxx 40 °X.

xX se upraví xx 2,20 roztokem xxxxxxxxx xxxxxxx (3.18) xxx xxxxxxxx teplotě. Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.3.4.

5.3.4 xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx (5.3.3.1 nebo 5.3.3.2) x xxxxxxxxx xX xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.24) xx xxxxxxx xxxxx x obsahu 200 xx a xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) se xxxxxx po xxxxxx.

Xxxxx-xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx 2,00 xx vnitřního xxxxxxxxx (3.27.3) x xxxxx se doplní xx značku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24). Xxxxxxxx se promíchá.

Dále xx xxxxxx k xxxxxxxxxxxxxx (5.4)

Xxxxxx-xx roztoky xxxxxx analyzovány xxx xxx, xxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxx pod 5 °C.

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxx (5.3.4) pokojovou xxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxx a potřebné xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 μ (4.5). Xxxxxxxx xxxx roztok xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx analyzátoru xxxxxxxxxxxx (4.9).

Xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xx xx xxxxxxx nastřikovalo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ± 0,5 % xxx xxx analýze standardů xxx vzorků s xxxxxxxx, xxx je xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx sodíku x xxxxxxxxxxxxxx xx xxx být x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x x roztocích xxxxxx xx možná xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx stabilitě xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x analytického xxxxxxx. Standard xxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.24) xxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 30 – 200 % plochy xxxx xxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxx v xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx analyzátoru a xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx jednotlivé xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx x od xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx by xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx reagovat na xxxxx objemů aminokyselin xxxxxxxxxxx na xxxxxxx.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx aminokyselin, xx xxxx xxx dosaženy xxxx xxxxxxx poměry xxxxx k xxxxxxx xxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx musí obsahovat xxxxxxx 30 % xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxx xxx ještě přesně xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.9).

Při xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx sedla x xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx překrývajících xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 2:10 (pokud xx xxxxxxx pouze xxxx(x)xx, xxxxxxxxx, xxxxxxxx a xxxxx, je stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx). Xxx xxxxxxx ostatní xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx než 1:10.

Xxxxxx xxxx zaručit, xx lysin xxxx xxxxxxxxx od "xxxxxxxxxx xxxxxxxx" a ornithinu.

6. Xxxxxxx x vyjádření xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx vzorků x xxxxxxxxx xx xxxx xxx každou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x x xx kg xxxxxx.

x xxxxxxxxxxxxx xx kg xxxxxx = A × X × XX × X / B × X × 1 000

Xx-xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx: D / X

X = xxxxxx xxxx hydrolyzátu xxxx xxxxxxxx

X = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

X = plocha xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx nebo x xxxxxxxx

X = xxxxxx píku interního xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx

XX = xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v μxxx/xx

X = xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (x) (xxxxxxxxxx xx původní xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx)

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.3.4) x xx xxxx xxxxxxx xxxxx zředěného xxxxxxxx vypočteného podle 6.1

Xxxxxx a xxxxxxx xx x hydrolyzátech xxxxxxxxxxx vzorku stanoví xxxx kyselina xxxxxxxx, xxx vypočítávají xx xxxx cystin (C6H12N2O4S2, XX 240,30) x xxxxxxxx XX 120,15 (= 0,5 x 240,30).

Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx XX methioninu: 149,21.

Xxxxxxx volný methionin xx xxxxxxxx po xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxx stejná XX.

6.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (X) xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx:

X = 100 ml × (10 xx + 5 xx) / 10 xx × V ml / 10xx

X = objem xxxxxxxxxx xxxxxxxx

7. Xxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxx metoda xxxx xxxxxxxxxx porovnáním xx xxxxxxxxxxx úrovni v xxxx 1990 xxx xxxxxxx čtyř xxxxxxx xxxxx (xxxxx směs xxx xxxxxxx, krmná xxxx pro xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxx). Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx tabulce:

střední xxxxxxx x x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx

xxxx(x)xx

Xxxxxxxxx

xxxxx

Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx

6,94 x = 15

3,01 x = 17

3.27 x =.17

9,55 n = 13

Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx

9,31 n = 16

3,92 x = 18

5,08 n = 18

13,93 x = 16

Proteinový xxxxxxxxxx

22,32 x = 16

5,06 x = 17

12,01 x = 17

47,74 x = 15

Xxxxxx

58,42 x = 16

-

90,21 x = 16

98,03 x = 16

n = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx vyjádřená xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

xxxxxxxxxx xxxxxxxx (Xx) xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x g/kg

Referenční xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx

xxxx(x)xx

Xxxxxxxxx

xxxxx

Xxxxx směs pro xxxxxxx

0,13 n = 15

0,10 n = 17

0,11 x = 17

0,26 n = 13

Xxxxx směs xxx xxxxxxxx

0,20 n = 16

0,11 n = 18

0,16 x = 18

0,28 x = 16

Xxxxxxxxxx koncentrát

0,48 x = 16

0,13 x = 17

0,27 x = 17

0,99 x = 15

Xxxxxx

1.30 x = 16

_

2,19 n = 16

2,06 n = 16

x = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxx (%) vnitrlaboratorních xxxxxxxxxxxx odchylek (Xx)

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx

xxxx(x)xx

Xxxxxxxxx

xxxxx

Xxxxx směs xxx xxxxxxx

1,9 x = 15

3,3 x = 17

3,4 n =.17

2,8 x = 13

Krmná xxxx pro xxxxxxxx

2,1 x = 16

2,8 x = 18

3,1 x = 18

2,1 x = 16

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

2,7 x = 16

2,6 x = 17

2,2 n = 17

2,4 x = 15

Xxxxxx

2,2 n = 16

-

2,4 x = 16

2,1 n = 16

x = počet xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

7.2 Reprodukovatelnost

Výsledky xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx zkoušek jsou xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx odchylka (XX) x x/xx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

xxxxxxxx

Xxxx(x)xx

xxxxxxxxx

xxxxx

Xxxxx xxxx pro xxxxxxx

0,28 x = 15

0,30 n = 17

0,23 x = 17

0,30 x = 13

Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx

0,48 x = 16

0,34 x = 18

0,55 x = 18

0,75 x = 16

Xxxxxxxxxx koncentrát

0,85 n = 16

0,62 x = 17

1,57 n = 17

1,24 x = 15

Xxxxxx

2,49 x = 16

-

6,20 x = 16

6,62 x = 16

x = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

Variační xxxxxxxxxx (%) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX)

Xxxxxxxxxx xxxxxxx

xxxxxxxxxxxxx

xxxxxxxx

Xxxx(x)xx

xxxxxxxxx

xxxxx

Xxxxx xxxx xxx xxxxxxx

4,1 x = 15

9,9 x = 17

7,0 x = 17

3,2 x = 13

Xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx

5,2 x = 16

8,8 x = 18

10,9 n = 18

5,4 n = 16

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx

3,8 x = 16

12,3 x = 17

13,0 x = 17

3,0 x = 15

Premix

4,3 x = 16

-

6,9 x = 16

6,7 n = 16

n = xxxxx xxxxxxxxxxxx laboratoří

8. Xxxxxxx referenčních xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx metody xx xxxxxxx opakovaným xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxxxxxx, xxxx-xx x xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

9. Xxxxxxxx

9.1 Xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx kalibračních xxxxxxx standardů xxxxxxxxxxxx (xxx 3.27.4 x 3.27.5) x xxxxxxx xxxxxx (5.3.4) považovat xx doporučené.

Lineární xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx xxxx uprostřed tohoto xxxxxxx.

9.2 Pokud se x xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, musí být xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x souladu s xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

9.3 Při xxxxxxx této xxxxxx x xxxxx obsahujících xxxx xxx 1 % chloridu (koncentráty, xxxxxxxxx krmiva, xxxxxxxxx xxxxxx) xxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx postup.

ČÁST X XXXXXXXXX XXXX

1. Xxxx x oblast použití

Touto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx tuku x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx, jejichž xxxxxxxx xx řídí xxxxx xxxxxxxx Xxxx 136/66/XXX xx dne 22. xxxx 1996.

Podle xxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxx jeden xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

1.1 Xxxxxx A – xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxx xxx xxxxxx rostlinného xxxxxx, x výjimkou xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx do okruhu xxxxxxx B.

1.2 Xxxxxx X – xxxxxxx xxx

Xxxx metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx původu a xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx. Používá xx xxx všechny materiály, x xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (např. xxxxx, xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx, které xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx vytlačování, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx).

1.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxx případech, xxx xx dosáhlo xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx X, xxx xxxxxxxx X, je xxxxx xxxxxxxxx xx platnou xxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.

2. Xxxxxxx

2.1 Postup X

Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxxxxx. Rozpouštědlo se xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx x xxxxx.

2.2 Xxxxxx X

Xxxxxx xx zahřívá x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xx ochladí x xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx se xxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.

3. Xxxxxxx

3.1 xxxxxxxxxxx s xxxxx xxxx mezi 40 x 50 °X. Xxxxxxx xxxxxxxxx čísla xxxx xxx menší xxx 1 x xxxxxx po odpařování xxxxx xxx 2 xx/100 xx

3.2 xxxxx xxxxx, xxxxxxx

3.3 kyselina xxxxxxxxxxxxxx, x = 3 xxx HCl/l

3.4 xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxx, Xxxxx-xxxxxxxx.

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx, se sifonem (Xxxxxxxxx přístroj), xxxxxxxx xxxxxxxx xx měla xxxxxxx asi 10 xxxxx za hodinu. X typu xxx xxxxxx by měla xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx 10 ml xx xxxxxx.

4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxxx x petroletheru, x porositou x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.1.

4.3 Xxxxxxx, xxx vakuová xxxxxxxx xx 75 °X ± 3 °X, xxxx horkovzdušná xxxxxxxx na 100 °X ± 3 °X.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx X (xxx xxx 8.1)

Xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx 5 x vzorku s xxxxxxxxx xx 1 xx (4.2) a xxxxxxxxx smotkem vaty xxx tuku.

Patrona se xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx xxxx hodin xxxxxxxxxxxxx (3.1). Petroletherový xxxxxxx se xxxx xx xxxxx, předem xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx pemzy [1].

Xxxxxxxxxxxx se oddestiluje, xxxxxx x baňce xx xxxx 1,5 xxxxxx x xxxxxxx (4.3). Xxxxx se xxxxxxxxxxx x exsikátoru x xxxxx. Xxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx, xxx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx tuku xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxx mezi xxxxx následujícími xxxxxxxx xxxx xxx menší xxx 1 xx).

5.2 Xxxxxx B

Do xxxxxxx x xxxxxx 400 xx xxxx do xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 300 xx xx xxxxxx 2,5 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx (viz xxx (8,2) x xxxxx xx 100 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxx pemzy. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx baňka xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx se xxxxxxx xx mírného xxxx xx xxxxx plameni xxxx na xxxxx xxxxx x xxxx xx xx dobu xxxxx hodiny. Xxxxx xxxx xx musí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx stěnách xxxxxx.

Xxxx xx ochladí x xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), aby xxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx filtrační xxxxx xxxxxxx tuku. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx vodou, až xx xxxxx neutrální xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx tuk. Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx vzorek xxxx xxxx hydrolýzou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X.

Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx položí na xxxxxxxx xxxx x xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x horkovzdušné xxxxxxx (4.3) xxx xxxxxxx 100 °X ± 3 °C.

Dvojitý xxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx smotkem vaty xxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx odstavce xxxx 5.1.

6. Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxx xxxx procento xx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Rozdíl xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx stanovení prováděných xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx by xxxxx přesáhnout:

- 0,2 % x absolutní xxxxxxx, při xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 5 %,

- 4,0 % xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xx 5 xx 10 %,

- 0,4 % x xxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxx 10 %.

8. Poznámky

8.1 X xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxx, xxxxx xx xxxxxxx drtí xxxx xxxxx neumožňují xxxxxxx xxxxxxxxxx homogenní vzorek, xx postupuje xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx se 20 x xxxxxx x xxxxxxxxx xx 1 xx a xxxxxx xx s 10 xxxx x xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) xxxxx bodu 5.1. Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xx 500 xx xxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx. 50 xx xxxxxxx xx odpipetuje do xxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx baňky, xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx [2].

Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx podle xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx vzorku pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

(10 x + x) × 5

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxx xx první xxxxxxxx v gramech (xxxxxxx část xxxxxxxx)

x = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx

8.2 X xxxxxxx, které mají xxxxx xxxxx xxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku zvýšit xx 5 g.

8.3 Xxxxxx pro xxxxxx xxxxxxx, která xxxx xxxxxx xxxxx vody, xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxx postupu X xxxxxxx s bezvodým xxxxxxx xxxxxx.

8.4 V xxxx 5.2 xx xxxx xx opláchnutí xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx použít xxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxx.

8.5 U xxxxxxxxx xxxxx xx musí xxxxxxxxxx xxxx sušení xxx 1,5 hod. Xx xxxx třeba xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxx může xxxx x nízkým xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx x mikrovlnnou troubu.

8.6 Xxx xxxxxx xxxx xxx 15 % xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx hydrolýzou extrakci xxxxx xxxxxxx X x následně xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx X. Xxxxxx xx do xxxxx xxxx na xxxxx krmiva a xxxxx xxxx x xxxxxx.

XXXX X

XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

(2-[X-2-(xxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxx]-3-xxxxxxxxxxxxxxxx-X1,X4-xxxxxx)

1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx obsah olachindoxu x xxxxxxxx. Dolní xxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 5 mg/kg.

2. Princip

Vzorek xx xxxxxxxxx směsí xxxx a methanolu. Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xx xxxxxxxx xxxx xx použití XX xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 xxxxxxxx

3.2 xxxxxxxx, xxx XXXX

3.3 xxxx, xxx XXXX

3.4 xxxxxxx fáze xxx XXXX:

Xxxx xxxx (3.3) x xxxxxxxxx (3.2), 900 + 100 (X + X)

3.5 xxxxxxxxxx xxxxx: xxxxx xxxxxxxxxx 2-[N-2-(hydroxyethyl)karbomoyl]-3-methylchinoxalin-N1,N4-dioxid, X 851

3.5.1 xxxxxxx standardní xxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, 250 μx/xx

Xx xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 200 xx se xxxxxx 50 mg xxxxxxxxxxx (3.5) x xxxxxxxxx na 0,1 xx a xxxxx xxx 190 ml xxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xx xxxxxxx x ultrazvukové xxxxx se xxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx vodou xx značku x xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x uschovává v xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.

3.5.2 xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, 25 μx/xx

10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky x xxxxxx 100 ml, xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4) a xxxxxxxx. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

3.5.3 kalibrační xxxxxxx

Xx xxxx odměrných xxxxx x xxxxxx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5.2). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (3.4) po xxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Tyto xxxxxxx odpovídají 0,5, 1,0, 2,5, 5,0, 7,5 x 10,0 μx xxxxxxxxxxx xx xx.

Xxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.2 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.3 xxxxxxxx XXXX s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx ultrafialového xxxxxxxxx nebo x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx pole

4.3.1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 250 xx x 4 xx, xxxxxxx C18, 10 μx, nebo xxxxxxxxxxx xxxxxx

4.4 xxxxxxxxxx filtry x xxxx 0,45 μx

5. Postup

Poznámka:

Olachindox xx xxxxxxx na světlo. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx nebo x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx.

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxxx krmivo xx xxxx předem analyzovat xxx kontrolu, xxx xxxxxxxxxx olachindox nebo xxxx interferující xxxxx.

5.1.2 Xxxxxxx xx výtěžnost xx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx X xxxxxxxxxxx xx xxxxxx 50 xx/xx xx odpipetuje 10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx základního xxxxxxx (3.5.1) xx xxxxxxx xxxxx o xxxxxx 250 xx a xxxxxx se xxxxxx xx xxx 0,5 xx. Xxxxx xx 50 x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xx 10 minut xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxx x extrakci (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxx xxxxx xxxx xxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx typu xxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxx obsahovat xxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxx 50 g xxxxxx s xxxxxxxxx xx 0,01 x. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 xx, xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxx xx xxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1). Xxxxx xx 410 xx xxxx a xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx 15 xxxxx. Baňka xx xxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx, dále se xxxxx 30 minut xx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx filtrem. 10,0 xx xxxxxxxx xx přenese xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx 20 xx, xxxxxx xx vodou xx značku x xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xx přefiltruje xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) (viz xxx 9. Poznámky). Xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx HPLC (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx HPLC

5.3.1 Xxxxxxxxx:

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx, xxxxx být použity xxxx xxxxxxxx, za xxxxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

xxxxxxxxxx kolona (4.3.1)

xxxxxxx fáze (3,4): Xxxx vody (3.3) x methanolu (3.2), 900 + 100 (X + V)

průtoková xxxxxxxx: 1,5–2 xx/xxx

xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 380 xx

xxxxx nástřiku: 20 μx–100 μx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxx, xx xx xxxxxxxxxx nastříkne xxxxxxxxxx xxxxxx (3.5.3) xxxxxxxxxx 2,5 μx/xx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx se provede xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx se střední xxxxxxx výšky (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx hodnot xxxxx (xxxxx) píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x μx/xx jako xxxxxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (5.2) xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx u xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxxxxxxxxxx.

6. Výpočet xxxxxxxx

Xx xxxxxxx hodnoty xxxxx (xxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxx x roztoku vzorku xx xxxxxx koncentrace x xxxxxxx xxxxxx x μx/xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx grafem (5.3.2).

Xxxxx olachindoxu xx xxxxxx x v xx/xx xx dán xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

x = x × 1 000 / m

kde:

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku (5.2) x μg/ml

m = xxxxxxxx xxxxxxx vzorku x g (5.2)

7. Xxxxxxxxxxx výsledků

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovením x xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx) xxxxx xxxxxxxx detektoru x xxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (5.2) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5.3), xxxxxxxxxxxx 5,0 μx/xx xxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (xx-xxxxxxxxxxxxxx)

Xxxxxxx vzorku (5.2) se xxxxxxx xxxxxxxxx přiměřeného množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx olachindoxu xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.

X xxxxxxx na přidané xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx jen xx xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx píku x polovině jeho xxxxx xxxx být x xxxxxxx ±10 % xxxxxxx xxxxx xxxx olachindoxu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

7.1.2 Xxxxxxxx diodového xxxx

Xxxxxxxx xx vyhodnocují xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

x) při xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx schopností xxxxxxxxxx xxxxxxx. Pro detektor x xxxxxxxx polem xx xxxxx ±2 xx;

x) při xxxxxx xxxxx xxxx 220 x 400 xx xx xxxxx záznam xxxxxxx zkoušeného xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 10 xx 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx maxima x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx standardního analytu;

b) xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 x 350 nm se xxxxx xxxxxxxx vzestupu, xxxxxxx a xxxxxxx xxxx zkoušeného xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx xxxxx xxxxxxx v rozsahu 10 xx 100 % relativní absorbance. Xxxxxx kritéria xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x jestliže xx xxxxx sledovaných xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx nikde 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx píku.

Není-li xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx potvrzena.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx souběžných xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 10 x 20 xx/xx, xxxxx xxxxxxxxxx15 % xxxxxxx výsledku.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxx modelový xxxxxx xxxx být výtěžnost xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx kruhového xxxxx

X xxxxx XX byl xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxx němž xx 13 laboratoří xxxxxxxxxxx xxxxx vzorky krmiva xxx xxxxxx, včetně xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x následující tabulce:

| xxxxxx 1

xxxxxx 2

vzorek 3

xxxxxx 4

X

13

10

11

11

X

40

40

44

44

xxxxxxx (xx/xx)

-

14,6

48,0

95,4

(Xx) (xx/xx)

-

0,82

2,05

6,36

(XX) (mg/kg)

-

1,62

4,28

8,42

CVr (%)

-

5,6

4,3

6,7

CVR (%)

-

11,1

8,9

8,8

xxxxxxxxx xxxxx (mg/kg)

-

15

50

100

výtěžnost (%)

-

97,3

96,0

95,4

X: počet xxxxxxxxxx

x: xxxxx jednotlivých xxxxxx

Xx: xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx

XX: xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx: xxxxxxxx koeficient xxxxxxxxxxxxxxx

XXX: xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

9. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx metoda xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 100 xx/xx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx x/xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.2) xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.2).


[1] Xxxxx xx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx, zamění xx xxxxxx pemzy za xxxxxxxx xxxxxxx.

[2] Xxxxx xx xx xxx xxxxxxxx zkoušet na xxxxxxx, zamění xx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.