Xxxxxx Xxxxxxxx Komise
ze xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX SPOLEČENSTVÍ,
s xxxxxxx xx Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxxx společenství,
s ohledem xx směrnici Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx x analytických xxxxx Společenství pro xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], xx znění xxxxxxxx 72/275/EHS ze xxx 20. července 1972 [2], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x xxxx, že xxx xxxxxxxx požaduje, xxx xxxx oficiální xxxxxxxx krmiv xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx vzorkování x analýzy xx xxxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxx stanovených xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx správním xxxxxxxxx týkajícím se xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx;
xxxxxxxx k xxxx, xx směrnice 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX ze xxx 18. xxxxxxxxx 1971 [4] x 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx stanovily xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxx xxxxx xx té xxxx xxxx xxxxxxx přijmout xxxxxxx sérii xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, že xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx směrnici xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva;
PŘIJALA TUTO XXXXXXXX:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx vlhkosti x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxx vlákniny x xxxxxxxx, prováděny xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze X xxxx směrnice.
Obecná ustanovení xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. června 1971 xx xxxxxxxx x xx metody xxxxxxx x příloze I xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx pro oficiální xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx jejich xxxxxx retinolu (vitamín X), thiaminu (xxxxxxx, xxxxxxx X1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx kyseliny (xxxxxxx X), prováděny xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx II xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x části 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx směrnice Xxxxxx x. 71/250/EHS ze xxx 15. xxxxxx 1971 xx, x xxxxxxxx části xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx má být xxxxxxxxxx, xxxxxxxx x xx xxxxxx popsané x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Článek 3
Členské xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx o xxxx uvědomí Xxxxxx.
Článek 4
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Xxxxxxx xxx 5. xxxxxxxx 1972.
Xx Xxxxxx
X. L. Xxxxxxxx
xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. věst. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Úř. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX X
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx x těkavých xxxxx x xxxxxxxxxxx x rostlinných xxxxxx x olejích.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx při 103 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxx x xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx materiálu, 8 xx 9 xx v xxxxxxx x xxxxxxxxx 3 xx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx přibližně xx 80 °C xx xxxxxxx 110 °X, x přibližně 10 cm xxxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
3.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx činidlo.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 20 g xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx misky (3.1) x xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxx pískovou xxxxx xxxx xxxxxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxx dosáhla 90 °X xxxxx xxx 7 minut.
Snižte xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx, xx kterou xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Pokračujte v xxxxxxx ode xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxx zajištěno úplné xxxxxxxxxx vlhkosti, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, xxxx následnými xxxxxx ochlaďte na 93 °C. Potom xxxxxxxx vychladnout xx xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxx ztráta xxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx naznačuje oxidaci xxxx, v takovém xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tím, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx následující xxxxxxx:
(X1 – X2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = hmota testovaného xxxxxx x gramech;
M1 = hmota misky x xxxxxxx v xxxxxxx před xxxxxxx;
X2 = hmota xxxxx x xxxxxxx v xxxxxxx po xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx "xxxxx xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vlhkosti xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x absolutní xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX HOŘČÍKU
— atomovou xxxxxxxxx spektrofotometrií —
1. Xxxx x xxxx xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hořčíku x xxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx hořčíku xxxxxxx než 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x rozpuštěn xx xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx neobsahuje xxxxxxxxx látky, xx xxxxxxxxx přímo ve xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx hořčíku xx stanoví atomovou xxxxxxxxx spektrofotometrií xxx xxxxxx délce 285,2 xx.
3. Chemikálie
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx p.a. x: 1,16.
3.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. x: 1,19.
3.3 Xxxxxxxxx pásek xxxx xxxx, xxxx XxXX4 7X2X, sušený xx xxxxxxxx teploty.
3.4 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx nebo xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6X2X x.x., xxxx 60,38 x Sr(No3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 1 x xxxxxxx (3.3), x kterého xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vrstva, xxxx xxxxxxxxxxxx množství (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx rozpustit x xxxxxxx do 1000 xx xxxxx. 1 xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Platinové, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kelímky.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx muflová xxx.
4.3 Atomový absorpční xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx vzorku
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx látek
Odvažte x xxxxxxxxx xx xx 5 g vzorku xx 500 ml xxxxxxx baňky s 250 xx 300 xx vody. Xxxxxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx kapalinu xxx xxxxxx xxxx xx xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 5 x xxxxxx v dostatečném xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx do sucha xx vodní xxxxx x vložte xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx o 105 °X. Xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx x 5.1.2.
5.1.2 Krmiva xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x přesností xx xx 5 x vzorku xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °X x xxxxxxx peci, xxxxx není získán xxxxx, xxxxx xx xxx uhlíkatých xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, přidejte do xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (15-30 ml) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx rozpusťte 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1) x xxxxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Promíchejte a xxxxxxxxxxxx xx suché xxxxxxx xxxx suchý xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Krmiva xxxxxxx xxxxxxxx z organických xxxxx
Xxxxxxx x přesností xx xx 5 x vzorku do xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °C x muflové xxxx, xxxxx není xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx uhlíkatých částic. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx do xxxxx xx vodní xxxxx x převeďte xx xxxxx hodinu xx xxxxxxx x 105 °C, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx nerozpustnými. Popel xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx odměrné xxxxx xx užití horké xxxx, xxxxxx xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Měření xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) vodou xxxxxxxxx nejméně 5 xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx rozsahu xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx do xxxxxxx roztoku 10 xx roztoku xxxx xxxxxxxx (3.4) a xxxxx xxxxxxx objem xx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx podle 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 xxx, že xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxxxxx 0,4 X. Xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) x potom xxxxxxx objem do 100 ml xxxxx. Xxxxxx absorpci xxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxx, a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx vlnové xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx x referenčními xxxxxx. Výsledek vyjádřete xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 5 % xxx.
3. STANOVENÍ XXXXX VLÁKNINY
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx látek, xxx xxxx nerozpustné x xxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx x jsou xxxxxxxxx označeny xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Princip
Odtučněný xxxxxx, xxx xx xx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxxx vroucími xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x hydroxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Zbytek xx oddělen xxxxxxxx xx přítomnosti azbestu, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxx xxxx vyplývající xx xxxxxxxxxx odpovídá přítomnosti xxxxx vlákniny x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx sírová 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx azbest: xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s Xxxxxxxxx kelímkem xxxxxxxxx 5 xxxxxxx jeho xxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Vařte xxxx přibližně 45 xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx, x xxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x uchovávejte v xxxxxxxxxxx láhvi. Xxxxx xxxxxxxx ošetřený xxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Musí xxxxxxxx xxxxxxxxx dané x xxxx 5, pokud xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxxx emulse (xx. xxxxxxx).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx chlorovodíková 0,5 X.
3.6 Aceton.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx 600 xx x xxxxxxxxx úrovně 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 mm x xxxxxxx a xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 32 xxxxxx, každý xxxxxxxxx o xxxxxxx 4 mm.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x objemu xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx úrovně 800 xx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 120 xx x průměru.
4.4 Filtrační xxxxx přibližně 40 xx x průměru x xxxxxxxxx 4 xx silné xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxxxxxxxx přibližně 16 xxxxxx, xxxxx x průměru xxxxxxxxx 4 xx x xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx. Xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx proti xxxxxxxxx x xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx křemíkové xxxxxxxxx kelímky.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Asbestový xxxxx: Xxxxxxxxxxx 2,0 x azbestu (3.2) xx 100 ml xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx filtrační desky xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx (4.4) x umístněné x xxxxxxx vakuové xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx přes xxxxxx filtr. Vyřaďte xxxxxxx.
5. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx xx xx 3 g xxxxxx x 2 x xxxxxxxxxx azbestu (3.2) xx kádinky (4.1), xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x několik xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx rychle do xxxx a xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx zakryjte xxxxxxx xxxxxxxxx zařízením xxxx xx 500 xx xxxxx s xxxxxxx xxxx, xx xxxxx cirkuluje xxxxxxx xxxx. Zastavte xxx xxxxxxxx přibližně 50 xx xxxxxxx vody x filtrujte xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx připravený azbestový xxxxx, jak je xxxxxxx xx 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 100 xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 800 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx do xxxxxxx (4.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx regulaci varu. Xxxxxxxx 200 xx xxxxxxx hydroxidu draselného (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx a xxxxxxxx xxxxx přesně 30 xxxxx. Přidejte xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx vody a xxxxxxxxxxxx xxxxx za xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx velmi xxxxxx vodou, xxxxx xxxx vymývací xxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx lakmusovým xxxxxxxx), xxxxx 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (přibližně 100 ml acetonu xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx spalovacího xxxxxxx (4.5), rozdrťte, xxxxx xx xx xxxxxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx zvažte.
Vložte xxxxxxx xx xxxxxxx pece (4.6) a xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 30 minut xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (4.7) a rychle xxxxxx.
Xxxxxxxx slepý xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2), xxx xxx xxxxxx. Xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 6 x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, je xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
kde:
a = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx během xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
0,3 x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx vlákniny xxxxxxx než 10 %;
3 % xxx. x xxxxxx hrubé xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Poznámky
7.1 Krmiva xxxxxxxxxx xxxx než 10 % olejů x xxxx xxxx xxx před xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx xxxxxxxxx odtučnění xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 g x xxxxxxxxx xx mg) xx xxxxxxxxx xxxxx (4.8). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxx opatrně xxxxxxxxx xx vakua. Převeďte xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x azbest xxxxxxxxxxxxx xx kádinky (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.
7.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx xxxxxxx být xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x 7.1 x xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx provedeno xxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxxx.
Xxx provedení xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx třikrát xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), xxxxx xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxxxx (3.7). Potom xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, jak je xxxxxxx xx druhém xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx).
7.3 Pokud jsou xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (xxxx xxx 2 % xxxxxxx), xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 g s xxxxxxxxx xx xx) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx stát x xxxxxxx xx xxxx 5 minut. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx vodou. Xxxx xxxxx použijte 2,0 x xxxxxxx xxxxxxxx xxx var x xxxxxxxxx sírovou. Pokud xx xxxxxxxx ukáže xxx obtížnou, rozřeďte xxxxxxxx acetonem (3.6). Xxxxx postupujte tak, xxx xxxxxxx v xxxx 5.
XXXXXXX XX
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx a premixech. Xxxxx xxxxxxx xx 10000 XX/xx pro xxxxxx pigmentovaná krmiva x 4000 XX/xx xxx ostatní [1]. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx dvou skupin, xxxxx xxxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx A: xxxxxx nižší než 200000 XX/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx než 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx hydrolyzován xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx x dusíkaté xxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxx xx sucha x ošetřen xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx chromatografován xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (x xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pouze x xxxxxxxx případech). X xxxxxxxx skupiny X xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx při 610 nm po xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx reakce; x produktů xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x XX oblasti při 325 xx.
3. Chemikálie
a) xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx A x B
3.1 96 % (X/X) xxxxxxx.
3.2 10 % (váhově xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx sodného x.x. xxxx
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.5 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx p.a.
3.6 0,5 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx p.a.
3.7 1,2-dichlorethan x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °X. Xxxxx xx xx xxxxxxx, přečistěte xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: míchejte 1000 xx xxxxxxxxxxxx se 20 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxx zůstává kyselina xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx petrolether xxxxxxxx 500 ml xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxx 500 ml vody. Xxxxxxxxx vodnatou vrstvu, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 1 xxxxxx xxxx aktivní xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, přefiltrujte a xxxxxxxxxx.
3.9 Oxid xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx: xxxxxxx po dobu 8 xxxxx xxx 750 °X, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx x láhvi x xxxxxxx skla xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx použitím xx xxxxxxxxxxxxxx zvlhčete xxxxxxxxxx: xx lahve x xxxxxxx xxxx xxxxxx 10 g xxxxx xxxxxxxxx a 0,7 ml vody, xxxxxxxx zátkou, xxxxxxxxxx xx dobu 5 xxxxx x xxxxx x xxxxxx vodou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx připraveného xxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxx retinolu (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx xxxxxxx uvedeného x 5.3 a 5.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Bázický xxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx 1 (Woelm, Xxxxx xxxx ekvivalentní).
3.11 Čistý xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x stopy xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 g xxxxx xxxxxxxxx na 250 xx diethyletheru.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (V/V) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x roztok síranu xxxxxxx v 70 % (V/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx síranu xxxxxxx p.a.
b) užívané xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxx xxxxxxx X
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxxx xxxxxxx, fosgen x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) (50 g xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx xxxxxxxxxxx; doporučuje xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 50 xx xxxxxx xxxxxxx).
3.16 Carr-Priceovo xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x.x. (xxxxxxxx x xxxxxxxxxx) xx 100 xx chloroformu (3.15), xxxxx není xxxxxx xxxxxxxx. Malá xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Přidejte 2 xx acethanhydridu x.x. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx z xxxxxxx skla se xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxx má xxxxxxxxxxx xxxxxxx týdnů.
3.17 Xxxxxxx – spektrofotometricky standardizovaný.
c) xxxxxxx výlučně xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx X
3.18 Xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Vakuová xxxxxxx x kulatými xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 300 mm; xxxxxxx xxxxxx: okolo 13 xx).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10ml xxxxxxxx. Xxxxxx v xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 XX lampy xxxxxx pro 365 xx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx prováděny xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx to xxxxxxx, x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx vzorek
Z jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx:
0,1–1,0 x pro xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxx 20000 XX/x);
3,0–5,0 g xxx xxxxxxx (xxxxxx xxxx 400 x 20000 IU/g);
10–20 x xxx minerální xxxxx;
30 x xxx produkty xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek do 500 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Hydrolýza a xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx xxxxxxxx x testovanému vzorku 40 xx xxxxxxxx (3.1), 2 xx xxxxxxx askorbanu xxxxxxx (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 2 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Zahřívejte xx xxxx 30 xxxxx při 70-80 °X pod xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxx. Přidejte 50 xx xxxxxxxx (3.1) a 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx pipetou). Xxxxx xxxxxxxxxxx a potom xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx do xxxxxx 150 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx po dobu 30 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, dokud xxxxxx xxxxxx odděleny. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu (xxxxxx vrstva) do xxxxxxxxxx nádoby, xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxxx x xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx vrstvy xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu xx xxxxxxxxxx xxxxxx x propláchněte 6–8 xxxx 40 ml xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx filtračního xxxxxx.
Xxxxxxx xx sucha xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxx x ve xxxxx xxxxx při 40 °X. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxxxxxxx (3.8).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx B xxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx odměrné xxxxx, doplňte na xxxxx petroletherem (3.8), xxxxxxxxxxx x změřte xxxxxxxx xxxxxxx, jak xx uvedeno x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx chromatografickou xxxxxxx (4.3) xx xxxx 200 xx 10 g xxxxx xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx (3.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx získaný x 5.2 x xxxxx přidejte 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx dávkami roztoků xxxxxxx petroleje xx 4, 8, 12, 16 x 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx vakua, xxxxxx xxxxxxx je 2 xx 3 xxxxx xx vteřinu.
Nejdříve je xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx XX xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx zóna xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xx žlutých zón xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxx shromážděte xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxx x 5.4.2 nesplňují xxxxxxxxx xxxx x 5.4.2.
Xxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx nezbytnou, umístněte xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx roztoku x petroletheru, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 IU xxxxxxxx, a chromatografujte xxxxx postupu uvedeného x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx hustoty
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx roztoku x xxxxxxxx 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx modré xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 xx přesně 30 xxxxxx poté, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Carr-Priceovým xxxxxxxx (2 až 16 XX xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) na 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx standardu a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx činidla.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx v 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 XX retinolu. Xxxxxxx xx sucha xx xxxxx a xxxxxxxx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxx (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx spektrofotometru xxx 325, 310 a 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx 325 nm. Xxxxx retinolu x xxxxxxx se vypočítá xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = IU retinolu/ml
Nicméně, xxxxx xxxxxxxxx hustot
E310 : E325 a X334 : X325
xxxx xxx 6 : 7 = 0,857.
Pokud xx xxxxx z xxxxxx xxxxxx liší xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx &xx;0,880), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx x 5.3.2. Xxxxx měření xxxxxxx xxxxxxx provedené xx xxxxxxxxxxxxxx ukáže, že xx xxxxxxx poměr xxxxx znatelně xxxx xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx A.
6. Xxxxxxx výsledků
Vypočítejte obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx analýzy. Xxxxxxxx xxxxxxxxx v IU xxxxxxxx na xx xxxxxx xxxx xx xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit:
- 20 % xxx. x xxxxxx retinolu xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 XX x xxxxxx mezi 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x xxxxxx xxxx 150000 a 250000 XX/xx,
- 25000 XX x xxxxxx xxxx 250000 x 500000 XX/xx,
- 5 % rel. u xxxxxx xxxxxxx xxx 500000 IU/kg.
2. STANOVENÍ XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx obsah xxxxxxxx (xxxxxxxx, vitamínu B1) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Limit xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxxx ošetřen xxxxxxx kyselinou xxxxxxx x xxxxx enzymaticky xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx alkalické xxxxxxx. Vzniklý thiochróm xx extrahován isobutanolem x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, předem xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx váhu, x 1000 xx 0,2 X kyseliny sírové (3.2). Xxxxx je xxxxxx uchováván xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, je xxxxxxxxxxxxx xx xxxx jednoho xxxxxx.
3.2 0,2 N xxxxxxxx sírová.
3.3 Xxxxx xxxxxxxx sodný.
3.4 20 % (xxxxxx vzhledem x objemu) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x.x.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx hydroxidu draselného x.x.
3.6 Oxidační směs: xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx hexakyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx je xxxxxxxxxxxxx xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx p.a.
3.8 2,5 X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx proteázu, xxxxxxxxx x xxxxxxx (např. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx lázeň.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 ot./min.) xx 3 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Enzymatická xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 ml xxxxxxxxx xxxxx X x B vložte xxxxxxx xxxxxxxx jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 μg xxxxxxxx x 125 xx kyseliny xxxxxx (3.2). Xxxxxxxx rovněž, xxxxx xx xxxxx X, 1,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) (xxxxxxx standard).
Silně protřepte xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxx vodní xxxxx x udržujte xx xxx xx xxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 45 xX. Xxxxxxxx do xxxxx xxxxx 20 xx xxxxxxx octanu xxxxxxx (3.8) x 0,5 x multienzymatického přípravku (3.9), xxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxx 20 xxxxx xx xxxxxxxx teploty. Přidejte 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx objem xxxxx, homogenizujte a xxxxxxxxx. Xxxxxxxx filtráty X x B xxxx, xx xxxx xxxxxxxxx prvních 15 xx. Xxxxxxxxx následující xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx trubice odstředivky (4.2) dejte 5 xx xxxxxxxx X x přibližně 10 xx xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxxx trubici xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx vychladnout při xxxxxxxx teplotě.
5.1.2 Xxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx) x X (vzorek)
Do xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A x 5 xx xxxxxxxx X xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x roztokům X, X x X 5 ml xxxxxxxx xxxxx (3.6) x x xxxxxx xxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxx (3.7). Zazátkujte xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx jednu xxxxxx x xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Z xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 5 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vrstvy do xxxxx 25 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx xxxxx ethanolem (3.10) a xxxxxxxxxxxxx (= xxxxxxxx T, X x X).
5.3 Xxxxxx fluorescence
Proveďte xxxxxx xxx xxxxxx délce, xxx kterou xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx trichrómu. Xxxxxxxx xxx přibližně 365 nm.
Nastavte xxxxxxxx xx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxx T. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X a X.
6. Výpočet xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx x xx/xx xxxxxx je xxx xxxxxxx:
x · x / (a-b) x
xxx:
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx A (xxxxxxx xxxxxxxx);
x = intenzita xxxxxxxxxxxx extraktu X (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x;
x = množství xxxxxxxx x μx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx než 500 xx/xx a
5 % rel. x xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX XXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx celkové množství xxxxxxxx askorbové x xxxxxxxx dehydroaskorbové (xxxxxxx X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx. Xxxxxxxx xxxx zařazeny xx xxxx xxxxxx podle xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx C:
Skupina A: xxxxxx nižší než 10 x/xx;
Xxxxxxx B: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 10 g/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suspendován xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx fáze xx xxxxxxxx roztokem 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx kyselinu xxxxxxxxxxxxxxxxx, x potom xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, ledové xxxxxxxx octové a xxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxxx, extrakt xxxxxxx do sucha x zbytek xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Optická hustota xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 xx.
X xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx dále podroben xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxx xx izoloval hydrazon.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx 0,05 % kyseliny X-xxxxxxxxx: rozpusťte 50 xx kyseliny L-askorbové x.x. x xxxxxxxxx 20 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (váhově xxxxxxxx x xxxxxx) roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: po xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 x xxxxxxxx metafosforečné x.x. x xxxxxxx xx 2000 ml xxxxx. Xxxxxxxxx xxx 4xX. Xxxxxx je stabilní xx dobu xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx x.x.
3.4 0,5 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx (X. x X. x. 121 nebo xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25 xx kyseliny xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx doplněním xx 100 xx vodou). Xxxxx roztok, xx-xx xxxxxxxxx x chladnu, xxxxxx xxxxx xxxxx.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Xxxx ethyl xxxxxxx p.a./ledové kyseliny xxxxxx/xxxxxxx p.a.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Směs xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 97/3 objemově.
3.11 Xxxxxx xxx, xxxxxxxx xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx silika xxx xxxxxx X xxx tenkovrstvou chromatografii.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx sírovou: xxxxx 105 xx xxxx xx 200 xx odměrné xxxxx, xxxxxxx xx objem xxxxxxxxx sírovou x.x., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: smíchejte 75 xx diethyletheru p.a., 25 ml ethyl xxxxxxx p.a. x 4,0 ml 96 % (váhově vzhledem x xxxxxx) xxxxxxxx xxxxxx x.x. Xxxxxxx xx 2 xx 3 chromatogafiích.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx xxxxx vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 20 °X.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) xx 40 až 50 xx trubicemi xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx vakuová xxxxxxx x 250 ml xxxxxxx.
4.4 Skleněné xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 xx), se xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Spektrofotometr xxxx xxxxxxxxxx s xxxxxx x 10ml xxxxxxxx.
4.6 Přístroj pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx deskami (3.12) pokrytými xx xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Xxxxxx xxxx již xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 x xxx až 3 xxxxxx x xxxxxxx xxx 120 xx 130 °C. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx na 120 xx 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Extrakce
Do xxxxx xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami) X x B xxxxxx xxxxxxx množství xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx X. Xxxxxxxx, xxxxx do xxxxx X, 0,4 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxx xx každé xxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx (3.3) x 25 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °X. Krátce xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 minut. Xxxxxxxx 25 ml vody, xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx po 10 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 až 15 xxxxx ve xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vodní fáze xx xxxxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxx je popsáno xxxx, x vodních xxxxxxxx A (interní xxxxxxxx) a X.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx vodního xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxxx x 5.1 xx xxxxxxx xxxxxxx vybavené xxxxxxxxx zábrusovou zátkou. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 xx roztoku 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxxxxx. Vytvoří xx xxxxxxx xxxxxxxx, které xx xxxx přetrvat xxxxxxx 15 minut. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 300 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx x 2,4-dinitrophenylhydrazinem a xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx získaného x 5.2 do xxxxxxx odstředivky (4.2), xxxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2,4-dinitrophenylhydrazinu (3.6) x xxxxxxxxxxx. Zaveďte xxxxxx proud xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, zazátkujte xxxxxxx x xxxxxxx xx xx přibližně 15 xxxxx (přes noc) xx xxxxx lázně (4.1).
Xxxxx přidejte 3 xx xxxx, 20 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x přibližně 800 xx filtrační xxxxxxx (3.5). Zazátkujte xxxxxxx, xxxxx protřepejte xx xxxx 30 xxxxxx a xxxxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxxxxxx a xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), dokud neobdržíte xxxxxxxx xxxxxx. Rozpusťte xxxxxx xx 2 xx směsi ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) za xxxxxx xx 50 °C, xxxxxxxx vychladnout, xxxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx chromatografie
Naplňte chromatografickou xxxxxxx (4.4) xx xxxxxx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx protřepávaje) 5 x xxxxxx xxxx (3.11) xx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx. Nechejte xxxx x potom xxxxxxx xxx xxxxxxx (3.7) xxx nízkém xxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.3, xxxxxxxxxxx láhev xxxxx xxxxxxxxx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x xxxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx směsí (3.10) a xxxxxxxxxx xx vyplachování xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 dávky xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx žlutě.
Eluujte xxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx x odpařte xx xxxxx.
5.4.1 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx C xxxxx než 10 x/xx), rozpusťte zbytek xx 2,0 ml xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x ihned xxxxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě, xxx xx xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx vitamínu X xx rovná xxxx xx větší než 10 g/kg), xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, aby xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx provádějte xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.4.4 x xxxxx xxxx xx xxxxxxxx (4.6). Za xxxxxxx extrakčního xxxxxxxxxxxx (3.14) xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 minut x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx rozpouštědla, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx zóna jasně xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Označte xxxxxxx xxxxxx xxxx, seškrabejte xxxx xxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx kvantitativně xx chromatografické xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx x xxxxxxx 1,5 ml xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9). Xxxxxxx eluát xx xxxx xxxxx (xxxxxxxx xxx musí být xxxxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx, ošetřete xxxxxxxx xxxxxx 4,0 ml xxxxxxx kyseliny sírové (3.13), silně xxxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx hustotu.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx spektrofotometrem xxx 509 nm 20 až 30 xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx měření xxxxxxxxxx se zředěnou xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xx použití xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vitamínu X xx vzorku v x xx kg xx dán xxxxxxx:
(x – x) · 2 / (b – x) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxxxxx hustota xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxx X xxxxxxx xxx 10 g/kg x
5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx xxx 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] X xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x tendencí xxxxxxxxx xx nebo xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxx uvedených v xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx bodu 5.2.
[3] Xxxxxxxx xxxxx nemusí xxx xxxxxx, když xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx atmosféře.
[4] Obsah xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx měřením xxxxxxx xxxxxxx při 450 xx; X 1% / 1cm = 2600.