Xxxxxx Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx kontrolu xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Společenství xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx [1], ve znění xxxxxxxx 72/275/XXX ze xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], x xxxxxxx na xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx byly oficiální xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx metod Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx správním xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx x složení xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX xx dne 18. listopadu 1971 [4] x 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxx xxxxx xx xx xxxx xxxx vhodným xxxxxxxx xxxxxxx sérii metod;
vzhledem x xxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxx x souladu xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva;
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx u xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x obsahů xxxxxxx x xxxxx vlákniny x krmivech, xxxxxxxxx xxxxx xxxxx popsaných x xxxxxxx X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx x xxxxx 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx směrnice Xxxxxx 71/250/XXX ze xxx 15. června 1971 xx xxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 2
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, co xx xxxx jejich xxxxxx retinolu (vitamín X), xxxxxxxx (xxxxxxx, xxxxxxx X1), xxxxxxxxx x dehydroaskorbové xxxxxxxx (xxxxxxx X), xxxxxxxxx xxxxx xxxxx popsaných x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx x xxxxx 1 (úvod) přílohy xxxxx směrnice Xxxxxx x. 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxx 1971 xx, s xxxxxxxx části xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx být xxxxxxxxxx, xxxxxxxx i xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx 3
Členské xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx o xxxx xxxxxxx Xxxxxx.
Xxxxxx 4
Tato směrnice xx určena xxxxxxxx xxxxxx.
X Xxxxxxx xxx 5. xxxxxxxx 1972.
Xx Xxxxxx
X. X. Xxxxxxxx
xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. xxxx. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX X
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X ROSTLINNÝCH TUCÍCH X XXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx x těkavých xxxxx v xxxxxxxxxxx x rostlinných xxxxxx x xxxxxxx.
2. Princip
Vzorek xx suší xx xxxxxxxxxx hmotnosti při 103 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
3. Přístroje
3.1 Xxxxx x xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx materiálu, 8 až 9 xx v xxxxxxx x přibližně 3 xx xxxxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx na horním xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 80 °C xx nejméně 110 °X, x xxxxxxxxx 10 xx dlouhý.
3.3 Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxx činidlo.
3.5 Analytické xxxx.
4. Postup
Odvažte x xxxxxxxxx xx mg xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx (3.1) s teploměrem (3.2). Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (3.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx teplota xxxxxxx 90 °X během xxx 7 xxxxx.
Xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx, se kterou xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Pokračujte v xxxxxxx xxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxx tvořit bubliny.
Aby xxxx zajištěno úplné xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 103 °X ± 2 °X, mezi xxxxxxxxxx xxxxxx ochlaďte xx 93 °C. Xxxxx xxxxxxxx vychladnout na xxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxx. Xxxxxxxx tuto xxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx po opakovaném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx provedeného xxxxxxxx xxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, je xxx xxxxxxxxxxx rovnicí:
(M1 – X2) · 100 / Mo
kde:
Mo = xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx;
X1 = xxxxx xxxxx x obsahem v xxxxxxx xxxx xxxxxxx;
X2 = hmota misky x obsahem x xxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % se xxxxxx xxxxxxxxxxxx jako "nižší xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,05 % x absolutní xxxxxxx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií —
1. Xxxx x pole xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx umožňuje xxxxxxxx množství xxxxxxx x krmivech. Xx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx obsahu hořčíku xxxxxxx než 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx neobsahuje xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx přímo xx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxxx xx xxxxxxx x obsah xxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometrií xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx p.a. x: 1,16.
3.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx x.x. d: 1,19.
3.3 Hořčíkový pásek xxxx xxxx, nebo XxXX4 7H2O, sušený xx xxxxxxxx teploty.
3.4 Xxxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx xxxx xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6X2X x.x., xxxx 60,38 x Xx(Xx3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx hořčíku: xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 1 x hořčíku (3.3), x xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vrstva, xxxx xxxxxxxxxxxx množství (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx rozpustit a xxxxxxx xx 1000 xx vodou. 1 xx xxxxxx roztoku xxxxxxxx 1,000 mg xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Platinové, xxxxxxxxx xxxx porcelánové xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx elektrická muflová xxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx vzorku
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx xx 500 ml xxxxxxx baňky x 250 až 300 xx xxxx. Xxxxxxxx 40 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx xxxx po xxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx objem, xxxxxxxxxxx x přefiltrujte xx suché kádinky xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx. X přítomnosti křemíku xxxxxxxxx 5 x xxxxxx x dostatečném xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx sucha xx vodní xxxxx x vložte na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx o 105 °X. Xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx od xxxxx xxxx x 5.1.2.
5.1.2 Krmiva složená xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx xx 5 x xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx 550 °X x xxxxxxx xxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, který xx xxx uhlíkatých xxxxxx, x nechejte vychladnout. Xxx xxx odstraněn xxxxxx, xxxxxxxx do xxxxxx dostatečné xxxxxxxx (15-30 xx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), odpařte xx xxxxx xx xxxxx lázni a xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x převeďte xx 500 xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx vody. Xxxxxxxx vychladnout a xxxxxxx xx objem xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxxx 30 ml xxxxxxxx.
5.1.3 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx mg 5 x vzorku xx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxx 550 °X x xxxxxxx peci, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx do xxxxx na vodní xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx o 105 °X, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xx 250 xx odměrné xxxxx xx užití horké xxxx, uveďte do xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx prvních 30 xx xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx rozsahu xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx soli xxxxxxxx (3.4) x xxxxx doplňte xxxxx xx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 xxx, xx xx získá koncentrace xxxxxxx, xxxxx xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 0,4 N. Xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx xxxxxxx objem xx 100 ml xxxxx. Xxxxxx absorpci roztoku, xxxxx xx být xxxxxxxx, a xxxxxxxxxxxx xxxxxxx při xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx množství xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx procento xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 5 % xxx.
3. XXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXX
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx obsah tukuprostých xxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx nerozpustné x xxxxxxxx a zásaditých xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxx vláknina.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxx, xxx je xx třeba, je xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx x xxxxxxxxx draselného xxxxxxxxxxx koncentrací. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx azbestu, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx při 900 °X. Xxxxxx xxxx vyplývající ze xxxxxxxxxx odpovídá xxxxxxxxxxx xxxxx vlákniny x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx x azbestu xxxx xxxxxxxxx x Xxxxxxxxx xxxxxxxx přibližně 5 xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, d: 1,19 + 3 xxxx vody). Xxxxx xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, nechejte xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx Buchnerovu xxxxxxx. Xxxxxxxxxx zbytek xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x promývací vody, x xxxxx acetonem (3.6). Xxxxxxx xxxxxx x sušárně x xxxxx xxxxxxxx 2 xxxxxx xxx 900 °X. Nechejte xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx azbest xxxx být xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx x xxxx 5, xxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Protipěnící xxxxxx (xx. xxxxxxx).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx 600 xx s xxxxxxxxx úrovně 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx kotouče xxxxxxxxx 80 mm x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 32 otvory, xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx 4 mm.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx 800 ml x xxxxxxxxxx xxx skleněné xxxxxxx 120 xx x xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 40 xx x průměru x xxxxxxxxx 4 xx silné se xxxxxxxxx okraji xxxxxxxxxxxx xxx kužel xxxxxxx (4.3), xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 xxxxxx, xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx 4 xx a xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 1 xx. Desky x xxxxxxxx musejí xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Elektrická xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxx.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Suspendujte 2,0 x azbestu (3.2) xx 100 ml xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxxx desky xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.4) x umístněné x xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx na xx 3 x xxxxxx x 2 x xxxxxxxxxx azbestu (3.2) xx kádinky (4.1), xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx sírové (3.1) x několik xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (3.3). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x nechejte xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx objemu xxxxxxxx xxxxxxx chladícím xxxxxxxxx xxxx xx 500 xx xxxxx s xxxxxxx xxxx, ve xxxxx cirkuluje xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx vody x xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jak xx xxxxxxx xx 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx pěti xxxxxxx xxxxxxxxx 100 xx xxxxx xxxxx xxxx, xxx xx získal xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx 800 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx kotoučem (4.2) xxx xxxxxxxx varu. Xxxxxxxx 200 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxx přesně 30 xxxxx. Přidejte xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxxxxx ihned xx xxxxx přes čerstvý xxxxxx připravený xxxxxxxxx xxxxx, jak xx xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx zbytek velmi xxxxxx vodou, xxxxx xxxx vymývací xxxx xxxxxxxxx (xxxxxxxx lakmusovým xxxxxxxx), potom 3xxxx xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx zbytek kvantitativně xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.5), rozdrťte, xxxxx xx xx xxxxxxx, x usušte do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pece (4.6) x xxxxxxxx xxxxxxxxx po xxxx 30 minut xxx 900 °C. Nechejte xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx slepý xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx postupu x xxxxxxxxxx azbestu (3.2), xxx xxx xxxxxx. Xxxxxx váhy, xxxxxxxxxxx xx zpopelnění 6 x azbestu, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx xxxxxxxx, jako xxxxxxxx xxxxxx, je xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
kde:
a = xxxxxx xxxx xx zpopelnění během xxxxxxxxx;
x = xxxxxx xxxx po xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx pokusu.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xxxxx překročit:
0,3 x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx hrubé xxxxxxxx xxxxxxx než 10 %;
3 % xxx. x xxxxxx hrubé xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Poznámky
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 10 % olejů x tuků xxxx xxx před analýzou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx testovaný vzorek (3 g s xxxxxxxxx xx mg) xx xxxxxxxxx filtr (4.8). Xxxxxxx třikrát xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7) a xxxxxxx xxxxxxx filtrujte xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxxxx v xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.
7.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x tuky, xxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx x 7.1 x xxxxxxxx potom, xx bylo xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx třikrát xxxxxxxx (3.6) (100 xx celkem), potom xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx zbytek xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1) x pokračujte v xxxxxxx, xxx je xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx na xxxxxx (xxxx xxx 2 % xxxxxxx), xxxxxx testovaný xxxxxx (3 x x xxxxxxxxx xx mg) xx kádinky (4.1) xx 100 ml xxxxxxxx chlorovodíkové 0,5 X (3.5) a xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a promyjte xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx použijte 2,0 x xxxxxxx určeného xxx var x xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx uvedeno x xxxx 5.
PŘÍLOHA XX
1. STANOVENÍ XXXXXXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx a xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx retinolu (xxxxxxx X) v krmivech, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx je 10000 XX/xx pro xxxxxx xxxxxxxxxxxx krmiva x 4000 XX/xx xxx ostatní [1]. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx dvou skupin, xxxxx xxxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx A: xxxxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx;
Xxxxxxx B: xxxxxx rovnající xx xxxx vyšší než 200000 XX/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx hydrolyzován za xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nebo x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xx extrahována 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx je xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně oxidu xxxxxxxxx (x produktů xxxxxxx B xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx případech). X produktů xxxxxxx X xx retinol xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 xx po xxxxxxxxx xxxxxxxxx komplexu xxxxx Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxx; x xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx v XX xxxxxxx xxx 325 xx.
3. Chemikálie
a) xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx A x X
3.1 96 % (X/X) xxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx sodného x.x. xxxx
3.3 xxxxxxx xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx vzhledem k xxxxxx) roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx p.a.
3.6 0,5 X xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-dichlorethan x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxx: 30–50 °C. Xxxxx xx to xxxxxxx, xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx petroletheru se 20 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx zůstává xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx petrolether xxxxxxxx 500 xx xxxx, xxxxxxx 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) roztoku xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 500 ml vody. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx petrolether po xxxx 1 hodiny xxxx xxxxxxx uhlí x bezvodý xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx podle Xxxxxxxxxx: xxxxxxx xx dobu 8 xxxxx xxx 750 °X, vychlaďte x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx x hnědého xxxx xxxxxxxx zábrusovou xxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx: xx xxxxx x xxxxxxx skla xxxxxx 10 x xxxxx xxxxxxxxx x 0,7 xx vody, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxx 5 xxxxx v xxxxx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxx připraveného xxxxxxx pomocí známého xxxxxxxx retinolu (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3 x 5.4 x kontrolním xxxxxx.
3.10 Bázický xxxx xxxxxxx, stupeň xxxxxxxx 1 (Woelm, Merck xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Čistý xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx peroxidy x stopy vody xxxxxxxxxxxxxxxx na koloně xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 x xxxxx xxxxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxxxxx.)
3.12 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx v 70 % (X/X) glycerinu xxxxxxxxxx xx síranu xxxxxxx x.x.
x) xxxxxxx xxxxxxx pro analýzu xxxxxxxx xxxxxxx A
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x.x.
3.15 Xxxxxxxxxx p.a. Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx hlinitého (3.10) (50 x oxidu xxxxxxxxx xx 200 xx xxxxxxxxxxx; doporučuje xx chromatografovat xxxxxxx 50 xx eluátu xxxxxxx).
3.16 Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x chloridu xxxxxxxxxxxx x.x. (xxxxxxxx x xxxxxxxxxx) se 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Malá xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nečiní xxxxxxx. Xxxxxxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx zábrusovou xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Retinol – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx standardizovaný.
c) xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx skupiny X
3.18 Isopropanol xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxx odparka x kulatými xxxxxxx x xxxxxx objemu.
4.3 Xxxxxxxx chromatografické xxxxxxx (xxxxx: 300 xx; xxxxxxx xxxxxx: xxxxx 13 mm).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx xxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx XX xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
4.5 XX lampy xxxxxx pro 365 xx.
5. Postup
Poznámka:
Všechny postupy xxxxxx být prováděny xxxx přímé xxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx, v xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X jemně xxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx k xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, takto:
0,1–1,0 x pro koncentráty (xxxxxx větší xxx 20000 XX/x);
3,0–5,0 x xxx premixy (obsahy xxxx 400 x 20000 XX/x);
10–20 g xxx xxxxxxxxx směsi;
30 x xxx produkty xxxxxxx X.
Xxxxx umístněte xxxxxxxxx vzorek do 500 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxxx [2]
Přidejte xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx 40 xx xxxxxxxx (3.1), 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) a 2 xx roztoku xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Xxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X xxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 50 ml xxxxxxxx (3.1) x 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx pipetou). Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx supernatant xx dekantační xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx 150 xx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.5), xxxxxxxxxxx po xxxx 30 xxxxxx x xxxxxxxx xxxx, dokud xxxxxx xxxxxx odděleny. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu (xxxxxx xxxxxx) xx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx po xxxx 10 xxxxxx x xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx vrstvy xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu xx xxxxxxxxxx xxxxxx x propláchněte 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx vody, xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu a xxxxxxxxx xxxxxxxx stopy xxxx za xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx sucha xxxxxxxxx xxxx roztoku xx xxxxx a xx xxxxx lázni xxx 40 °X. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 5 xx petroletheru (3.8).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v 5.3.1.
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx B xxxxxxxx roztok xx 50 ml xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Produkty xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) do xxxx 200 xx 10 x xxxxx xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx x petroletherem (3.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxx roztok získaný x 5.2 a xxxxx xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx 4, 8, 12, 16 x 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxxxxxx xx 2 xx 3 xxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx UV xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx rtuťovou xxxxxxxx). Xxxxxxxxxxxxx zóna retinolu xx jasně oddělena xx žlutých xxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky.
5.3.2 Produkty xxxxxxx B
Chromatografie musí xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx měření xxxxxxx xxxxxxx získaná v 5.4.2 xxxxxxxxx požadavky xxxx x 5.4.2.
Pokud xx ukáže xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x petroletheru, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 IU xxxxxxxx, x chromatografujte xxxxx postupu uvedeného x 5.3.1.
5.4 Xxxxxx xxxxxxx hustoty
5.4.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx do xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx retinol xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx zbytek 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx optickou xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxx získanou x xxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx Carr-Priceovým xxxxxxxx (2 až 16 XX xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) xx 0,3 xx benzenu (3.14) + 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx kontrolována xxxxxxxxxx x často xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx připraveného roztoku Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx.
5.4.2 Produkty xxxxxxx B
Odeberte xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 IU xxxxxxxx. Xxxxxxx do xxxxx xx vakua x xxxxxxxx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxx (3.18) Xxxxxx optickou xxxxxxx xx spektrofotometru xxx 325, 310 a 334 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx xx nachází xx 325 nm. Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX xxxxxxxx/xx
Xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
X310 : E325 x X334 : X325
xxxx xxx 6 : 7 = 0,857.
Pokud xx xxxxx x xxxxxx xxxxxx liší xxxxxxxx od této xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx >0,880), xxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx x metodou xxxxx x 5.3.2. Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx ukáže, xx xx xxxxxxx poměr xxxxx znatelně liší xx xxxxxxx 0,857 (&xx; 0,830 xxxx &xx; 0,880), xxxx xxx stanovení xxxxxxxxx x souladu x xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx testovaného vzorku x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx x IU xxxxxxxx xx kg xxxxxx nebo xx xx koncentrátu xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stejného xxxxxx nesmí překročit:
- 20 % rel. x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx než 75000 XX/xx,
- 15000 IU x xxxxxx xxxx 75000 x 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x xxxxxx xxxx 150000 x 250000 IU/kg,
- 25000 XX x xxxxxx xxxx 250000 x 500000 XX/xx,
- 5 % xxx. u xxxxxx xxxxxxx xxx 500000 XX/xx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX X1, XXXXXXX)
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx, xxxxxxxx X1) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Získaný roztok xx xxxxxxxx alkalické xxxxxxx. Vzniklý xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx isobutanolem x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx xxxxxxxx 100 μx/xx: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, xxxxxx usušeného xx xxxxx xx xxxxxx xxxx, v 1000 xx 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, je upotřebitelný xx xxxx jednoho xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx sírová.
3.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx.
3.4 20 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného x.x.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 Oxidační xxxx: xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) xx 48 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx p.a.
3.8 2,5 X xxxxxx octanu xxxxxxx.
3.9 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxx (např. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) se 3 xx 50 xx xxxxxxxxx vybavenými xxxxxxxxxx zábrusovými xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx xxxxx A x B xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 100 μg xxxxxxxx a 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx vroucí vodní xxxxx x udržujte xx xxx po xxxx 15 xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx 45 oC. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.8) a 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx přípravku (3.9), xxxxx xxxxxxxx xxxx po dobu 20 minut xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx 20 ml roztoku xxxxxx sodného (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, homogenizujte x xxxxxxxxx. Odeberte xxxxxxxx X a X xxxx, co xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 15 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx trubice xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx X x přibližně 10 xx xxxxxxxxx sodného (3.3). Xxxxxxx trubici xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx x potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxx X (interní standard) x B (xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx X a 5 xx filtrátu X xx jiné xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxxx X, A x X 5 xx xxxxxxxx xxxxx (3.6) x o minutu xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx 5 xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx jednu xxxxxx a xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxxx vrstvy. X xxxxx trubice xxxxxxxx 5 xx supernatantu xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx 25 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx xxxxx ethanolem (3.10) a xxxxxxxxxxxxx (= xxxxxxxx T, X x X).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx měření xxx vlnové délce, xxx kterou xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxx extraktu T. Xxxxxx xxxxxxxxx fluorescence xxxxxxxx X x X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx v mg/kg xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · b / (a-b) x
xxx:
x = xxxxxxxxx fluorescence xxxxxxxx X (xxxxxxx xxxxxxxx);
x = intenzita xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx v μx xxxxxxxxx k testovanému xxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x stejného vzorku xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxxxxxxxx hodnoty x xxxxxx xxxxxxx xxx 500 xx/xx x
5 % xxx. x xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx větších než 500 xx/xx.
3. XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX ACID (VITAMÍN X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx množství xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (vitamín X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxx xx 5 xxx. Produkty xxxx zařazeny do xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx X:
Xxxxxxx A: xxxxxx xxxxx xxx 10 g/kg;
Skupina X: xxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxx xxx 10 x/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Vodní xxxx xx ošetřena xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx převedena xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, x potom roztokem 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx hydrazon xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxx xxxx, extrakt xxxxxxx do xxxxx x zbytek rozpuštěn xx zředěné kyselině xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 509 xx.
X xxxxxxxx skupiny X xx extrakt xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx podroben xxxxxxxxxxx chromatografii na xxxxx xxxxxx, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní xxxxxx 0,05 % kyseliny X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx kyseliny L-askorbové x.x. x přibližně 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxx do xxxxxx 100 ml xxxxx. Připravujte xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx metafosforečné: xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx rozpusťte ve xxxx 200 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x xxxxxxx xx 2000 ml vodou. Xxxxxxxxx xxx 4oC. Xxxxxx je stabilní xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Chloroform p.a.
3.4 0,5 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx 2,6-dichlorophenol-indophenolu x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Filtrační xxxxxxx (X. a X. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25 xx kyseliny xxxxxx x.x., d: 1,84, xxxxxx xxxxxxxxx do 100 xx xxxxx). Xxxxx xxxxxx, je-li xxxxxxxxx v xxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxx.
3.7 Xxxxx xxxx
3.8 Kysličník xxxxxxxx.
3.9 Směs xxxxx xxxxxxx p.a./ledové kyseliny xxxxxx/xxxxxxx x.x.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Směs xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, velikost xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx silika xxx xxxxxx X xxx tenkovrstvou chromatografii.
3.13 Xxxxxx kyselinu xxxxxxx: xxxxx 105 ml xxxx xx 200 xx xxxxxxx baňky, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx p.a., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx p.a., 25 xx xxxxx xxxxxxx x.x. a 4,0 xx 96 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxxxx xxxxxx x.x. Obnovte xx 2 xx 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx lázeň vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 20 °C.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) se 40 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx chromatografické xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 xx), se xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxx xxxx kolorimetr x xxxxxx x 10ml xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.12) pokrytými do xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx desky xx 2 a xxx xx 3 xxxxxx v sušárně xxx 120 xx 130 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x exsikátoru xx nejméně 24 xxxxx xxxx xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 xx 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx ze xxxx 250 xx odměrných xxxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zátkami) X x X xxxxxx xxxxxxx množství jemně xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx X. Xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 0,4 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxxxxx jemným xxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard).
Přidejte xx xxxxx xxxxx 30 xx xxxxxxxxxxx (3.3) x 25 xx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 až 15 xxxxx. Přidejte 25 ml vody, xxxxxxxxxx lahve, xxxxx xxxxxxxxxxx po 10 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 minut xx xxxxx lázni (4.1). Xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxxx postupy simultánně, xxx xx popsáno xxxx, u xxxxxxx xxxxxxxx A (xxxxxxx xxxxxxxx) x X.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx vodního xxxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxxx x 5.1 xx xxxxxxx xxxxxxx vybavené xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 xx roztoku 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx, které xx xxxx přetrvat xxxxxxx 15 minut. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 300 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), protřepejte x xxxxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx filtr. Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxx xxxxx.
5.3 Reakce x 2,4-dinitrophenylhydrazinem x xxxxxxxx hydrazonu
Za xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2), xxxxxxxx 2 xx xxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.6) x promíchejte. Xxxxxxx xxxxxx proud dusíku (3.7) nebo xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) xx xxxxxxx, zazátkujte trubici x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (přes xxx) xx vodní lázně (4.1).
Xxxxx přidejte 3 xx xxxx, 20 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) x xxxxxxxxx 800 xx filtrační xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxxx a odstřeďte. Xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxx a za xxxxxxxxx tlaku xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), dokud neobdržíte xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxx xx 2 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) xx xxxxxx xx 50 °X, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, přidejte 10 ml směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) do xxxxxx 30 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10). Xxxxxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx) 5 x xxxxxx xxxx (3.11) ve 30 xx xxxxx dichloromethanu/ledové xxxxxxxx octové (3.10); xxxxxxx suspenzi xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx x potom stlačte xxx xxxxxxx (3.7) xxx nízkém xxxxx. Xxxxxxxx do trubice xxxxxx získaný x 5.3, vypláchněte xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x přelijte xx trubice, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.10) a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 dávky xxxxxxxxx 5 xx), xxxxx není xxxxxx xxxxxxxx eluát. Xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx trubice směsí xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), xxxxxxxx xxxxx x odpařte xx xxxxx.
5.4.1 X xxxxxxxx skupiny A (xxxxx xxxxxxxx C xxxxx než 10 x/xx), rozpusťte xxxxxx xx 2,0 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxx xx uvedeno x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx xxxxxxxx X xx rovná nebo xx xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx se xxxxxx zcela rozpustil x změřte xxxxxxxx xxxxxxx, jak je xxxxxxx v 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx provádějte xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx roztoku získaného x 5.4.4 v xxxxx xxxx xx xxxxxxxx (4.6). Za xxxxxxx xxxxxxxxxxx rozpouštědla (3.14) vyvíjejte po xxxxxxx 20 xxxxx x xxxxx vyplněném xxxxxx rozpouštědla, dokud xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Nechejte xxxxx xxxxxxx. Označte hranice xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx trubice (4.4).
Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx x xxxxxxx 1,5 ml xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9). Xxxxxxx xxxxx do xxxx lahve (xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx). Xxxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx olejnatý xxxxxx 4,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.13), xxxxx protřepejte, xxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 509 nm 20 xx 30 xxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Proveďte xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx slepý xxxxx za použití xxxxxxxx xxxxxxx, xxx xxx vzorku.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx X xx vzorku x x na kg xx xxx xxxxxxx:
(x – x) · 2 / (x – x) · 10x
xxx:
x = xxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx;
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu;
c = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x gramech.
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x obsahů vitamínu X xxxxxxx xxx 10 x/xx x
5 % rel. u xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxx 10 g/kg.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] U xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x tendencí xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx bodu 5.2.
[3] Xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx, když xxxxxxx hydrolýza v xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Obsah xxxxxxxx může xxx xxxxxxxx měřením optické xxxxxxx xxx 450 xx; E 1% / 1xx = 2600.