Čtvrtá Xxxxxxxx Xxxxxx
xx xxx 5. xxxxxxxx 1972,
xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx
(73/46/XXX)
XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx xx Smlouvu x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx společenství,
s xxxxxxx xx xxxxxxxx Rady xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod odběru xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv [1], ve znění xxxxxxxx 72/275/EHS ze xxx 20. xxxxxxxx 1972 [2], a xxxxxxx xx článek 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx xxx xxxxxxxx požaduje, xxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx zákonem, xxxxxxxxx nebo správním xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx x složení xxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxx 71/250/XXX xx xxx 15. xxxxxxxx 1971 [3], 71/393/XXX ze dne 18. xxxxxxxxx 1971 [4] x 72/199/XXX xx dne 27. xxxxx 1972 [5] xxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx; xxxxxxxx x tomu, xx postup xxxxx xx xx xxxx xxxx vhodným xxxxxxxx xxxxxxx sérii xxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx směrnici jsou x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx krmiva;
PŘIJALA XXXX XXXXXXXX:
Xxxxxx 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, aby xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, co xx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxx x xxxxx vlákniny x krmivech, prováděny xxxxx xxxxx popsaných x příloze X xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx ustanovení xxxxxxxxx v části 1 (xxxx) xxxxxxx xxxxx směrnice Xxxxxx 71/250/XXX xx dne 15. xxxxxx 1971 xx xxxxxxxx i xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx I xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Xxxxxxx státy xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xx xx týče xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (vitamín X), thiaminu (xxxxxxx, xxxxxxx X1), xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx kyseliny (xxxxxxx X), prováděny xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze XX xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx 1 (úvod) xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Komise x. 71/250/EHS ze xxx 15. xxxxxx 1971 se, s xxxxxxxx xxxxx týkající xx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xx být xxxxxxxxxx, vztahují i xx xxxxxx popsané x xxxxxxx II xxxx směrnice.
Článek 3
Členské xxxxx xxxxxx x účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx souladu s xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 1. xxxxx 1974. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.
Xxxxxx 4
Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
V Bruselu xxx 5. xxxxxxxx 1972.
Xx Xxxxxx
X. L. Xxxxxxxx
xxxxxxxx
[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Xx. xxxx. X 171, 29.7.1972, x. 39.
[3] Úř. xxxx. X 155, 12.7.1971, x. 13.
[4] Xx. xxxx. X 279, 20.12.1971, x. 7.
[5] Xx. věst. X 123, 29.5.1972, x. 6.
XXXXXXX X
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX XXXXXX X OLEJÍCH
1. Účel x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovit xxxxx xxxx x těkavých xxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx x olejích.
2. Princip
Vzorek xx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 103 °X. Xxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx.
3. Xxxxxxxxx
3.1 Xxxxx x plochým dnem x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, 8 xx 9 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 3 xx vysoká.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx a expanzní xxxxxxx xx horním xxxxx, xxxxxxxxxxxx přibližně xx 80 °C xx nejméně 110 °X, x přibližně 10 xx dlouhý.
3.3 Xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx plotýnka.
3.4 Xxxxxxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxx
Xxxxxxx x xxxxxxxxx xx mg xxxxxxxxx 20 g xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxx, odvážené xxxxx (3.1) x teploměrem (3.2). Zahřejte pískovou xxxxx nebo xxxxxxxx (3.3) za stálého xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx teplota xxxxxxx 90 °C xxxxx xxx 7 minut.
Snižte xxxxx x sledujte xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxx misky. Teplota xxxxx xxxxxxxxx 105 °X. Xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxx dna xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxx xxxxxxxxx úplné xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx na 103 °X ± 2 °X, xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx 93 °C. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx, xxxxx ztráta xxxxx xxxx dvěma xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx 2 xx.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxxxx počítáme xxxxxxxx x vážení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx tím, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
5. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vlhkosti, xxxx xxxxxxxx vzorku, xx xxx xxxxxxxxxxx rovnicí:
(M1 – M2) · 100 / Xx
xxx:
Xx = xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx;
X1 = hmota misky x xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxx;
X2 = hmota xxxxx x obsahem v xxxxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xxx 0,05 % se musejí xxxxxxxxxxxx jako "nižší xxx 0,05 %".
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xx vlhkosti mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených u xxxxxxxx vzorku nesmí xxxxxxxxx 0,05 % x xxxxxxxxx hodnotě.
2. XXXXXXXXX XXXXXXX
— atomovou xxxxxxxxx spektrofotometrií —
1. Xxxx x pole xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx. Je xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx obsahu xxxxxxx xxxxxxx xxx 5 %.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx kyselině xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx délce 285,2 xx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x.x. d: 1,16.
3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x: 1,19.
3.3 Hořčíkový pásek xxxx xxxx, xxxx XxXX4 7X2X, xxxxxx xx xxxxxxxx teploty.
3.4 Xxxxxx soli xxxxxxxx (xxxxxxx nebo xxxxxxxx) 2,5 % (76,08 x XxXx2 6X2X x.x., xxxx 60,38 x Sr(No3)2 x.x.).
3.5 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx: xxxxxxx s přesností xx xx 1 x hořčíku (3.3), x xxxxxxx xxxx xxxxxx opatrně xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (10,143 x) XxXX47X2X (3.3). Xxxxxx xx 1000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 80 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx 1000 xx xxxxx. 1 xx tohoto xxxxxxx xxxxxxxx 1,000 xx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Platinové, xxxxxxxxx xxxx porcelánové xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx.
4.3 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx látek
Odvažte x xxxxxxxxx na xx 5 x xxxxxx xx 500 xx xxxxxxx xxxxx x 250 xx 300 xx xxxx. Xxxxxxxx 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), uveďte xx xxxx a xxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx varu xx xxxx 30 minut. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx objem, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Vyřaďte xxxxxxx 30 ml filtrátu. X xxxxxxxxxxx křemíku xxxxxxxxx 5 g xxxxxx x dostatečném xxxxxxxx (15-30 ml) xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x vložte xx xxxxx hodinu xx xxxxxxx x 105 °X. Xxxxxxxxxx, jak xx xxxxxxx od xxxxx věty x 5.1.2.
5.1.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx s přesností xx mg 5 x vzorku xx xxxxxxx x zpopelněte xxx 550 °C x xxxxxxx xxxx, xxxxx není xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx, x nechejte xxxxxxxxxxx. Xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx, přidejte do xxxxxx dostatečné xxxxxxxx (15-30 ml) kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxx na jednu xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx 500 ml xxxxxxx xxxxx za xxxxx xxxxx xxxx. Xxxxxxxx vychladnout x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Promíchejte a xxxxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx 30 xx xxxxxxxx.
5.1.3 Krmiva xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx x přesností xx xx 5 x xxxxxx xx xxxxxxx a xxxxxxxxxx xxx 550 °X x muflové xxxx, xxxxx není xxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxxxx xx xxxxx na xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x 105 °X, xxx xx xxxxxxxxxx křemíku xxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxxxx do 250 xx xxxxxxx baňky xx užití xxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx skládaný xxxxx. Xxxxxxx prvních 30 xx filtrátu.
5.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx (3.5) xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) x xxxxx doplňte objem xx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxx alikvotní xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx 5.1.1, 5.1.2 xxxx 5.1.3 xxx, xx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, která xx x úrovni limitů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové xxxxxx roztoku xxxxx xxxxxxxxx 0,4 N. Xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxx xxxxxxxx (3.4) a xxxxx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx vodou. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxx, x referenčních xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxx 285,2 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x stejného vzorku xxxxx xxxxxxxxx 5 % xxx.
3. XXXXXXXXX XXXXX VLÁKNINY
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx.
2. Princip
Odtučněný xxxxxx, xxx xx xx xxxxx, xx xxxxxxxxx postupně xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx koncentrací. Xxxxxx xx xxxxxxx filtrací xx xxxxxxxxxxx azbestu, xxxxxxxx, xxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxx xxx 900 °C. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx 0,26 X.
3.2 Ošetřený xxxxxx: xxxxxxxx k xxxxxxx xxxx užívanému x Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 5 xxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1 xxx xxxxxxxx chlorovodíkové, d: 1,19 + 3 xxxx xxxx). Xxxxx xxxx xxxxxxxxx 45 xxxxx, nechejte vychladnout, xxxxxxxxxxxx xxxx Buchnerovu xxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx chlorovodíková xxxxxxx x xxxxxxxxx vody, x xxxxx xxxxxxxx (3.6). Vysušte xxxxxx x sušárně x xxxxx spalujte 2 xxxxxx při 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x uchovávejte v xxxxxxxxxxx láhvi. Tímto xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být použit xxxxxxxxxx. Musí xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx v xxxx 5, pokud xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.3 Protipěnící xxxxxx (xx. silikon).
3.4 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,23 X.
3.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 0,5 X.
3.6 Xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxxxx x xxxxxx alespoň 600 ml x xxxxxxxxx xxxxxx 200 xx.
4.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 32 otvory, xxxxx xxxxxxxxx o xxxxxxx 4 xx.
4.3 Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx 2 xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx 800 xx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx 120 mm x průměru.
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx 40 xx x xxxxxxx x xxxxxxxxx 4 xx xxxxx se xxxxxxxxx okraji xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx nálevky (4.3), xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 16 xxxxxx, xxxxx x průměru xxxxxxxxx 4 mm x xxxxxxx xxxxxxxx síťovinou, xxxxxxxx ok xxxxxxxxx 1 mm. Desky x síťovina musejí xxx xxxxxx proti xxxxxxxxx x xxxxxxx.
4.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx regulovaná xxxxxxxxxxx.
4.7 Exsikátor.
4.8 Xxxxxxxxx xxxxx: Suspendujte 2,0 x xxxxxxx (3.2) xx 100 xx xxxx.
Xxxxxxxxx za xxxxx xxxx filtrační xxxxx xxxxxxx drátěnou xxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxxxx x xxxxxxx vakuové xxxxx (4.3). Xxxxxxxx xxxxxxx x filtrujte xxxxx xxxxxx přes xxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
Xxxxxxx s xxxxxxxxx xx mg 3 x xxxxxx x 2 x xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) xx kádinky (4.1), xxxxxxxx 200 xx xxxxxxxx sírové (3.1) x několik kapek xxxxxxxxxxx emulse (3.3). Xxxxxx xxxxxx do xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Pro udržení xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx je 500 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx přibližně 50 xx xxxxxxx vody x filtrujte xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxx připravený azbestový xxxxx, xxx xx xxxxxxx ve 4.8.
Xxxxxxxxx xxxxxx pěti dávkami xxxxxxxxx 100 ml xxxxx horké vody, xxx se získal xxxxxxx objem xxxxxxxx 800 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx (4.1), xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2) xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 200 ml xxxxxxx hydroxidu draselného (3.4). Uveďte xxxxxx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx 30 xxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxx xxxx a xxxxxxxxxxxx ihned xx xxxxx přes xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, jak xx xxxxxxx xx 4.8. Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx vodou, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (testujte xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxx 3krát xxxxxxxx (3.6) (xxxxxxxxx 100 ml xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxxx xxxxxx kvantitativně xx xxxxxxxxxxx kelímku (4.5), xxxxxxxx, xxxxx xx to xxxxxxx, x usušte xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxx 130 °X.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) x xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xx muflové xxxx (4.6) a xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 900 °X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (4.7) a rychle xxxxxx.
Xxxxxxxx slepý xxxxxxx xxxxxxx stejného xxxxxxx x xxxxxxxxxx azbestu (3.2), xxx bez xxxxxx. Xxxxxx xxxx, xxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxxx 6 x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx 10 xx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxx vlákniny, xxxx xxxxxxxx xxxxxx, xx xxx xxxxxxx:
(x-x) · 100 / 3
xxx:
x = ztráta xxxx xx zpopelnění xxxxx xxxxxxxxx;
x = ztráta xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit:
0,3 v xxxxxxxxx hodnotě u xxxxxx hrubé xxxxxxxx xxxxxxx xxx 10 %;
3 % rel. x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx rovných xxxx xxxxxxx xxx 10 %.
7. Poznámky
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx 10 % olejů x tuků xxxx xxx před xxxxxxxx xxxxxxxxx diethyletherem (3.7). Xxx xxxxxxxxx odtučnění xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 x s xxxxxxxxx na mg) xx xxxxxxxxx filtr (4.8). Zalijte třikrát xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7) x xxxxxxx xxxxxxx filtrujte xx xxxxx. Převeďte xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek x xxxxxx kvantitativně xx kádinky (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 5.
7.2 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxx, xxx nemohou být xxxxxxxxxxx přímo, xxxx xxx odtučněna xxx xxxxxxx v 7.1 x xxxxxxxx potom, xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xx xxxxxx.
Xxx xxxxxxxxx odtučnění xxxxxxxx xxxxxx třikrát xxxxxxxx (3.6) (100 xx xxxxxx), potom xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx kádinky (4.1) x xxxxxxxxxx x xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx 5 (xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx).
7.3 Xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (více xxx 2 % xxxxxxx), xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (3 x x xxxxxxxxx xx mg) xx xxxxxxx (4.1) xx 100 xx xxxxxxxx chlorovodíkové 0,5 X (3.5) x xxxxxxxx stát x xxxxxxx xx xxxx 5 minut. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xxxxxxxx 2,0 x azbestu určeného xxx xxx x xxxxxxxxx sírovou. Pokud xx xxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxx postupujte xxx, xxx xxxxxxx x xxxx 5.
PŘÍLOHA II
1. XXXXXXXXX XXXXXXXX (XXXXXXX A)
1. Xxxx x rozsah
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (vitamín X) x xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx xx 10000 IU/kg xxx xxxxxx pigmentovaná xxxxxx x 4000 XX/xx xxx xxxxxxx [1]. Xxxxxxxx xxxx rozděleny xx xxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx retinolu:
Skupina A: xxxxxx xxxxx xxx 200000 XX/xx;
Xxxxxxx B: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxx 200000 IU/kg.
2. Princip
Vzorek xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxxxxxx antioxidantu xxxx x xxxxxxxx atmosféře. Xxxx xx xxxxxxxxxxx 1,2-xxxxxxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx petroletherem. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (u xxxxxxxx xxxxxxx X xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x určitých xxxxxxxxx). X produktů xxxxxxx X xx retinol xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx komplexu xxxxx Carr-Priceovy xxxxxx; x produktů xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx x XX oblasti xxx 325 nm.
3. Xxxxxxxxxx
x) xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx X x X
3.1 96 % (X/X) xxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) xxxxxx xxxxxxxxx sodného x.x. xxxx
3.3 čištěný xxxxx.
3.4 50 % (xxxxxx xxxxxxxx k xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.5 1 X xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 0,5 X roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.7 1,2-xxxxxxxxxxxx x.x.
3.8 Xxxxxxxxxxx, rozsah xxxx: 30–50 °X. Xxxxx je xx xxxxxxx, přečistěte xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxx 1000 xx xxxxxxxxxxxx se 20 ml dávkami xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxx x promývejte petrolether xxxxxxxx 500 xx xxxx, dvakrát 250 xx 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 500 xx xxxx. Xxxxxxxxx vodnatou xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx po xxxx 1 xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
3.9 Xxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx: xxxxxxx xx dobu 8 hodin xxx 750 °X, xxxxxxxxx x exsikátoru x xxxxxxxxxx x láhvi x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Před použitím xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx: do xxxxx x hnědého xxxx xxxxxx 10 g xxxxx xxxxxxxxx x 0,7 xx vody, xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxx xx dobu 5 xxxxx x lázni x vroucí vodou xx současného protřepávání. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Ověřte xxxxxxxx takto připraveného xxxxxxx pomocí xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.17) (xxx 500 XX) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3 x 5.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx.
3.10 Bázický xxxx xxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx 1 (Woelm, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx).
3.11 Čistý xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx peroxidy x stopy xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (3.10). (25 g xxxxx hlinitého na 250 ml diethyletheru.)
3.12 Xxxxxxx petroletheru (3.8) xx 4, 8, 12, 16 x 20 % (X/X) xxxxxxxxxxxxx (3.11).
3.13 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx v 70 % (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx p.a.
b) xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx skupiny A
3.14 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx p.a.
3.15 Xxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx a xxxxx vody xxxxxxxxxxxxxxxx xx koloně xxxxxxxxx xxxxx hlinitého (3.10) (50 x xxxxx xxxxxxxxx xx 200 xx xxxxxxxxxxx; doporučuje xx xxxxxxxxxxxxxxxx prvních 50 ml eluátu xxxxxxx).
3.16 Carr-Priceovo xxxxxxx: xxxxxxxx xxxxxxxxx 25 x chloridu xxxxxxxxxxxx x.x. (xxxxxxxx v xxxxxxxxxx) xx 100 xx xxxxxxxxxxx (3.15), xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx. Malá usazenina xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx nečiní xxxxxxx. Přidejte 2 xx xxxxxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx x láhvi x xxxxxxx skla xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx zátkou. Xxxxxx má xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
3.17 Xxxxxxx – xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
x) xxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxx skupiny X
3.18 Isopropanol xxx xxxxxxxxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxx odparka x kulatými lahvemi x různém objemu.
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx trubice (xxxxx: 300 mm; xxxxxxx xxxxxx: okolo 13 xx).
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxx x 10xx xxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx XX xxxxxxxx křemenné xxxxxx.
4.5 XX xxxxx xxxxxx pro 365 xx.
5. Postup
Poznámka:
Všechny xxxxxxx xxxxxx být prováděny xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx je xx xxxxxxx, x xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxx
X xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx odeberte xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxx x předpokládanému xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx:
0,1–1,0 x xxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx větší xxx 20000 IU/g);
3,0–5,0 x xxx premixy (obsahy xxxx 400 a 20000 IU/g);
10–20 x xxx minerální xxxxx;
30 x xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx vzorek do 500 xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
5.2 Hydrolýza x xxxxxxxx [2]
Xxxxxxxx postupně x xxxxxxxxxxx vzorku 40 xx xxxxxxxx (3.1), 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.2) [3], 10 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx (3.4) x 2 ml xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (3.13).
Xxxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx xxx 70-80 °X xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x potom xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx (3.1) x 100 xx 1,2-xxxxxxxxxxxxx (3.7) (xxxxxxxxxxx pipetou). Silně xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx supernatant xx dekantační nádoby. Xxxxxxxx do nádoby 150 ml xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (3.5), xxxxxxxxxxx po dobu 30 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx odděleny. Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx vrstva) do xxxxxxxxxx nádoby, xxxxxxxx 40 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxxxxxx xx dobu 10 xxxxxx x xxxxxxxx stát, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx dichlorethanu xx dekantační nádoby x xxxxxxxxxxxx 6–8 xxxx 40 xx xxxxxxx vody, xxxxx xxxx odstraněna xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxx xxxx). Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx poslední stopy xxxx xx použití xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx za xxxxx a xx xxxxx lázni při 40 °C. Rychle xxxxxxxx zbytek 5 xx petroletheru (3.8).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxx X xxxxxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx v 5.3.1.
Xxx xxxxxxxx skupiny X xxxxxxxx xxxxxx do 50 xx odměrné xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.8), xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, jak xx xxxxxxx x 5.4.2.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) do xxxx 200 xx 10 x xxxxx xxxxxxxxx (3.9) xxxxxx xxxxxxxxxxxx x petroletherem (3.8). Xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.2 x xxxxx xxxxxxxx 20 xx xxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx petroleje xx 4, 8, 12, 16 x 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx, úroveň xxxxxxx xx 2 xx 3 kapky xx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx [4]. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx 20 % xxxxxxxxxxxxx (3.12). Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx XX xxxxxxxxx (krátké ozáření xxxxxxx rtuťovou výbojkou). Xxxxxxxxxxxxx zóna retinolu xx jasně xxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx frakci xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.3.2 Produkty xxxxxxx B
Chromatografie xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx optické xxxxxxx xxxxxxx x 5.4.2 nesplňují xxxxxxxxx xxxx x 5.4.2.
Xxxxx xx xxxxx být xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx kolony xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x petroletheru, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 500 XX xxxxxxxx, a xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x 5.3.1.
5.4 Měření xxxxxxx xxxxxxx
5.4.1 Produkty xxxxxxx A
Odpařte xx xxxxx xx xxxxx xxxxx obsahující xxxxxxx xxxxxxx x 5.3.1. Xxxxxxxx xxxxxx 2 xx xxxxxxx (3.14). Xxxxxxxx 0,3 xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx 3 ml Xxxx-Xxxxxxxx xxxxxxx (3.16). Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 610 nm přesně 30 xxxxxx xxxx, xx reakce xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx získanou x xxxxxxxxxxx roztoků o xxxxxxxxxxxxx standardních retinolových xxxxxxxxxxxxx ošetřených Xxxx-Xxxxxxxxx xxxxxxxx (2 xx 16 XX xxxxxxxx-xxxxxxxx (3.17) xx 0,3 xx xxxxxxx (3.14) + 3 xx Xxxx-Xxxxxxxx činidla (3.16)). Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x často xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx připraveného xxxxxxx Xxxx-Xxxxxxxx činidla.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx roztoku v xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx x 5.2, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 XX xxxxxxxx. Xxxxxxx do sucha xx vakua a xxxxxxxx xxxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxx (3.18) Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxx 325, 310 x 334 xx. Maximální xxxxxxxx se xxxxxxx xx 325 xx. Xxxxx retinolu x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxx:
X325 · 18,30 = XX retinolu/ml
Nicméně, xxxxx optických xxxxxx
X310 : E325 x X334 : E325
musí xxx 6 : 7 = 0,857.
Xxxxx xx jeden x xxxxxx poměrů xxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx (&xx; 0,830 xxxx >0,880), xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxx v 5.3.2. Xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx provedené xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xx xxxxxxx poměr xxxxx xxxxxxxx xxxx xx hodnoty 0,857 (&xx; 0,830 nebo &xx; 0,880), xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x souladu s xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx obsah xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx testovaného xxxxxx x ředění xxxxxxxxx xxxxx analýzy. Xxxxxxxx xxxxxxxxx v XX xxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxx na xx xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx u xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxxxxx:
- 20 % xxx. x obsahů xxxxxxxx xxxxxxx xxx 75000 XX/xx,
- 15000 XX x obsahů xxxx 75000 a 150000 XX/xx,
- 10 % xxx. x xxxxxx xxxx 150000 x 250000 XX/xx,
- 25000 XX u xxxxxx xxxx 250000 a 500000 XX/xx,
- 5 % xxx. u xxxxxx xxxxxxx xxx 500000 XX/xx.
2. XXXXXXXXX XXXXXXXX (VITAMÍN B1, XXXXXXX)
1. Účel x xxxxxx
Xxxx metoda umožňuje xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx, xxxxxxxx X1) x xxxxxxxx, koncentrátech x premixech. Limit xxxxxxx je 5 xxx.
2. Princip
Roztok xx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x potom xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 100 μg/ml: xxxxxxxxx 112,3 xx xxxxxxxx-XXX, xxxxxx usušeného xx xxxxx xx xxxxxx xxxx, x 1000 xx 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxxx.
3.2 0,2 X xxxxxxxx xxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxx sodný.
3.4 20 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného p.a.
3.5 25 % (xxxxxx xxxxxxxx k objemu) xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x.x.
3.6 Xxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) se 48 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.5). Tato xxxx je xxxxxxxxxxxxx xxx 4 xxxxxx.
3.7 Xxxxxxxxxx p.a.
3.8 2,5 X xxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
3.9 Multienzymatický přípravek xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x amylázu (xxxx. xxxxxxx).
3.10 96 % (X/X) xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 xx./xxx.) se 3 xx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zábrusovými zátkami.
4.3 Xxxxxxxxxx.
5. Postup
5.1 Enzymatická xxxxxxxxx
Xx každé xx xxxx 250 xx xxxxxxxxx baněk A x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx jemně xxxxxxxxxxxx vzorku obsahujícího xxxxxxxxx 100 μx xxxxxxxx a 125 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2). Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx baňky X, 1,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.1) (xxxxxxx standard).
Silně xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxx xx xxxx 15 minut x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 45 oC. Xxxxxxxx do xxxxx xxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxx sodného (3.8) a 0,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9), potom nechejte xxxx xx dobu 20 minut xx xxxxxxxx xxxxxxx. Přidejte 20 xx roztoku xxxxxx xxxxxxx (3.8), xxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Odeberte xxxxxxxx X x X xxxx, xx xxxx xxxxxxxxx prvních 15 xx. Xxxxxxxxx následující xxxxxxx:
5.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxx X
Xx xxxxxxx odstředivky (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx X x přibližně 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xx 15 xxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Roztoky X (xxxxxxx xxxxxxxx) x X (xxxxxx)
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xxxxx 5 xx xxxxxxxx A a 5 xx xxxxxxxx X xx jiné xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2).
5.2 Xxxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxxx X, X x X 5 ml xxxxxxxx směsi (3.6) x o minutu xxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (3.7). Zazátkujte xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx 5 vteřin. Xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx a odstřeďte xxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Z xxxxx xxxxxxx přeneste 5 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxx, doplňte xx xxxxx xxxxxxxxx (3.10) x homogenizujte (= xxxxxxxx T, X x B).
5.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx optimální xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx 365 xx.
Xxxxxxxx přístroj xx nulu xx xxxxxxx xxxxxxxx X. Xxxxxx intenzitu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx X a X.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx xxxxxxxx v mg/kg xxxxxx xx xxx xxxxxxx:
x · b / (a-b) x
xxx:
x = intenzita xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx A (xxxxxxx xxxxxxxx);
x = xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx extraktu X (xxxxxx);
x = xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx v x;
x = xxxxxxxx xxxxxxxx x μg xxxxxxxxx x testovanému xxxxxx (xxxxxxx standard).
Opakovatelnost
Rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx překročit:
10 % xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx než 500 xx/xx x
5 % xxx. u xxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxx větších než 500 mg/kg.
3. STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXX XXXX (XXXXXXX X)
1. Xxxx x xxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx celkové množství xxxxxxxx askorbové x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (vitamín X) v xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx x premixech. Xxxxx xxxxxxx je 5 ppm. Xxxxxxxx xxxx zařazeny xx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx předpokládaného xxxxxx xxxxxxxx X:
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxx než 10 x/xx;
Xxxxxxx X: xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx větší xxx 10 g/kg.
2. Xxxxxxx
Xxxxxx xx suspendován xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx, xxx byla xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx kyselinu dehydroaskorbovou, x xxxxx xxxxxxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx acetátu, ledové xxxxxxxx octové a xxxxxxx. Roztok je xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxxxx xx sucha x zbytek rozpuštěn xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Optická xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 509 xx.
X produktů xxxxxxx X je extrakt xxxxxx z kolonové xxxxxxxxxxxxxx dále xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxx hydrazon.
3. Xxxxxxxxxx
3.1 Standardní roztok 0,05 % xxxxxxxx X-xxxxxxxxx: xxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxx L-askorbové x.x. x xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x doplňte do xxxxxx 100 xx xxxxx. Xxxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx.
3.2 10 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx rozpusťte xx xxxx 200 g xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx p.a. x doplňte xx 2000 xx vodou. Xxxxxxxxx xxx 4xX. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxxxxx x.x.
3.4 0,5 % (xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx) xxxxxx 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx x.x. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx (X. a X. x. 121 xxxx xxxxxxxxxx)
3.6 2 % xxxxxx xxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx x objemu) 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx: rozpusťte 2 x 2,4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (25 xx kyseliny xxxxxx x.x., x: 1,84, xxxxxx doplněním do 100 xx vodou). Xxxxx xxxxxx, xx-xx xxxxxxxxx v chladnu, xxxxxx jeden xxxxx.
3.7 Xxxxx nebo
3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx.
3.9 Směs ethyl xxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx p.a.: 96/2/2 xxxxxxxx.
3.10 Směs xxxxxxxxxxxxxxx x.x./xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 97/3 xxxxxxxx.
3.11 Xxxxxx xxx, velikost xxxxxx: 0,05 xx 0,2 xx.
3.12 Xxxxx xxxxxx xxx stupeň X xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
3.13 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx: xxxxx 105 xx xxxx do 200 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x.x., x: 1,84.
3.14 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx tenkovrstvou xxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxx 75 xx diethyletheru p.a., 25 xx xxxxx xxxxxxx x.x. x 4,0 ml 96 % (váhově vzhledem x objemu) kyseliny xxxxxx p.a. Xxxxxxx xx 2 xx 3 xxxxxxxxxxxxxxx.
4. Přístroje
4.1 Xxxxx lázeň vybavená xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx na 20 °C.
4.2 Xxxxxxxxxxx (3500 ot./min.) xx 40 až 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x 250 xx xxxxxxx.
4.4 Xxxxxxxx chromatografické xxxxxxx (xxxxx: 100 xx, xxxxxxx xxxxxx: 20 mm), xx xxxxxxxxx xxxxxx (xxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx).
4.5 Spektrofotometr xxxx kolorimetr x xxxxxx s 10xx xxxxxxxx.
4.6 Přístroj xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx deskami (3.12) pokrytými xx xxxxxxx 0,5 xx 0,6 xx. (Vhodné xxxx xxx xxxxxxxx xxxxx.) Xxxxx xxxxx xx 2 x xxx xx 3 xxxxxx x sušárně xxx 120 až 130 °C. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 24 xxxxx před použitím.
4.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx 120 až 130 °X.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx
Xx xxxxx xx xxxx 250 ml xxxxxxxxx xxxxx (xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx) X x X xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 200 μx xxxxxxxx C. Xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx X, 0,4 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (3.1) x xxxxxxxxxxx jemným xxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard).
Přidejte xx každé lahve 30 xx xxxxxxxxxxx (3.3) a 25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) xxx 4 °C. Xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx. Xxxxxxxx 25 ml vody, xxxxxxxxxx lahve, xxxxx xxxxxxxxxxx xx 10 xxxxxx a xxxxxxxx xxxx 10 xx 15 xxxxx ve xxxxx xxxxx (4.1). Xxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx vodní fáze xx xxxxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxxxxxx postupy xxxxxxxxxx, xxx je xxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx A (xxxxxxx xxxxxxxx) x X.
5.2 Xxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxx supernatantu (xxxxx xxxxxxxx) získaného x 5.1 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx 0,5 xx 1 xx roztoku 2,6-xxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxx (3.4) a xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx zbarvení, xxxxx xx xxxx přetrvat xxxxxxx 15 minut. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 300 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5), protřepejte x xxxxxxxxx přes xxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx nemusí být xxxxx xxxxx.
5.3 Xxxxxx x 2,4-dinitrophenylhydrazinem x xxxxxxxx xxxxxxxxx
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x 5.2 do xxxxxxx odstředivky (4.2), xxxxxxxx 2 ml xxxxxxx 2,4-dinitrophenylhydrazinu (3.6) x promíchejte. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx (3.7) xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) do xxxxxxx, xxxxxxxxxx trubici x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx 15 xxxxx (xxxx noc) xx vodní xxxxx (4.1).
Xxxxx xxxxxxxx 3 xx vody, 20 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9) x xxxxxxxxx 800 mg xxxxxxxxx xxxxxxx (3.5). Xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx protřepejte xx dobu 30 xxxxxx x xxxxxxxxx. Xx xxxxx odparky xxxxxxxx 15 ml xxxxxxxxxxxx x za xxxxxxxxx tlaku odpařujte xx xxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx neobdržíte xxxxxxxx zbytek. Xxxxxxxxx xxxxxx xx 2 xx xxxxx ethyl xxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx/xxxxxxx (3.9) xx ohřevu xx 50 °C, xxxxxxxx vychladnout, xxxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) a xxxxxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxx chromatografie
Naplňte xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4) xx xxxxxx 30 ml xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.10). Suspendujte (xxxxx protřepávaje) 5 x silika xxxx (3.11) xx 30 xx směsi xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10); xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx x potom xxxxxxx xxx xxxxxxx (3.7) xxx xxxxxx tlaku. Xxxxxxxx do xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 5.3, vypláchněte xxxxx xxxxx množstvím xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.10) x xxxxxxxx xx xxxxxxx, potom xxxxxxx xxxxxxx směsí (3.10) a xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3 xx 4 xxxxx xxxxxxxxx 5 ml), xxxxx xxxx získán xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxx xx zbarven žlutě.
Eluujte xxxxxxxxxxxx zónu xx xxxxxxx trubice směsí xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx/xxxxxxx (3.9), odeberte xxxxx x odpařte xx sucha.
5.4.1 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx vitamínu C xxxxx než 10 x/xx), xxxxxxxxx xxxxxx xx 2,0 ml xxxxx xxxxx acetátu/ledové xxxxxxxx octové/acetonu (3.9) x ihned xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.5.
5.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxx X (xxxxx vitamínu C xx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx 10 x/xx), xxxxxxxx xxxxxxxx zbytek 4,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, aby xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx optickou xxxxxxx, xxx xx xxxxxxx x 5.6.
5.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxxxxxxx postupy xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx 0,5 xx roztoku xxxxxxxxx x 5.4.4 x xxxxx čáře na xxxxxxxx (4.6). Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx rozpouštědla (3.14) xxxxxxxxx po xxxxxxx 20 xxxxx x tanku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx zóny, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4).
Xxxxxxx postupně jednou 2 xx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxxxx xxxxxxxx octové/acetonu (3.9). Xxxxxxx xxxxx xx xxxx lahve (poslední xxx musí xxx xxxxxxxx). Xxxxxxx do xxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 4,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.13), xxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xx zbytek xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxx hustotu spektrofotometrem xxx 509 nm 20 xx 30 xxxxx xx rozpuštění xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Proveďte měření xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.13).
5.7 Xxxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxx xxxxx za použití xxxxxxxx xxxxxxx, ale xxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxx vitamínu X xx xxxxxx v x xx xx xx xxx xxxxxxx:
(x – a) · 2 / (x – x) · 10x
xxx:
x = optická xxxxxxx slepého xxxxxx;
x = optická xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx;
x = xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx;
x = xxxx xxxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:
10 % xxx. x obsahů vitamínu X nižších xxx 10 x/xx a
5 % rel. x xxxxxx rovnajících xx xxxx větších než 10 x/xx.
[1] 1 XX = 0,3 μx xxxxxxxx.
[2] X xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx x tendencí xxxxxxxxx xx nebo xxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx uvedených x xxxxxx a druhém xxxxxxxx bodu 5.2.
[3] Xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx přidán, xxxx xxxxxxx hydrolýza v xxxxxxxx xxxxxxxxx.
[4] Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx optické xxxxxxx při 450 xx; X 1% / 1cm = 2600.