Xxxxxxxx xxxxxxxx Komise 93/117/XX
xx xxx 17. xxxxxxxx 1993,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx pro úřední xxxxxxxx xxxxx
XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,
x xxxxxxx na Xxxxxxx o založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX ze dne 20. xxxxxxxx 1970, xxxxxx xx zavádějí xxxxxx odběru xxxxxx x xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxx [1], xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (EHS) x. 3768/85 [2], x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,
xxxxxxxx x tomu, xx směrnice 70/373/XXX xxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx potvrdit xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx x kvalitě x xxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx metod Xxxxxxxxxxxx;
xxxxxxxx x xxxx, xx xx nutno xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Společenství xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx;
xxxxxxxx x tomu, xx opatření xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx,
XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:
Článek 1
Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx obsahu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Článek 2
Členské xxxxx xxxxxx v účinnost xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx souladu s xxxxx směrnicí nejpozději xx 30. xxxxxxxxx 1994. Neprodleně x xxxx xxxxxxx Komisi.
Tato xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx obsahovat xxxxx xx tuto xxxxxxxx xxxx xxxx xxx za xxxxxx xxxxx učiněn xxx xxxxxx úředním vyhlášení. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské státy.
Xxxxxx 3
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v platnost xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X Xxxxxxx dne 17. prosince 1993.
Za Xxxxxx
Xxxx Xxxxxxxx
xxxx Komise
[1] Úř. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.
[2] Úř. xxxx. X 362, 31.12.1985, x. 8.
XXXXXXX
1. XXXXXXXXX XXXXXXXXXX
1,3-xxx [(4-xxxxxxxxxxxxxxx) amino]guanidin xxxxxxxxxxxx
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxxxxxxxx xx 5 xx/xx.
2. Princip
Vzorek xx extrahuje okyseleným xxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xx koloně x oxidem hlinitým. Xxxxxxxxx xx xxxxxx x kolony xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx se x xx xxxxxx objem xx xxxxxx pomocí xxxxxxx fáze. Xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) na xxxxxxxx fázi pomocí XX xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxx methanol
Do 500 xx odměrné xxxxx se xxxxx 4,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X20x, 1,18 x/xx), doplní xx xx xxxxxx methanolem (3.1.) x promíchá. Xxxxx roztok musí xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.
3.3 Acetonitril, xxx XXXX
3.4 Molekulární xxxx
Xxx 3X, 8 xx 12 mesh (1,6–2,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx hlinitokřemičitanu, xxxxxx xxxx 0,3 xx).
3.5 Xxxx hlinitý: xxxxxx, xxxxxx xxxxxxxx I xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
100 x xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxxx nádoby x xxxxxxx xx 2 xx vody. Zazátkuje xx a protřepává xx xxxxxxxxx 20 xxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x = 0,025 xxx/x
3,4 x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) x 1000 xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xx po značku x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx sodný, xxxxxx x = 0, 025 mol/l
3,55 x xxxxxxxxx (nebo 4,45 x xxxxxxxxx, nebo 8,95 g xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxx fosforečnanu sodného xx xxxxxxxx xx xxxx (xxx XXXX) x 1000 ml xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx po xxxxxx x xxxxxxxx.
3.8 Mobilní xxxx XXXX
Xxxxxx xx:
650 xx acetonitrilu (3.3.),
250 xx vody (xxx XXXX),
50 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (3.6.),
50 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.).
Xxxxxxxxx xx filtrem 0,22 μx (4.6.) x xxxxxx xx xxxxxxxx (xxxx. xxxxxxxxxxx xx xxxx 10 xxxxx).
3.9 Xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxx: 1.3-bis [(4-xxxxxxxxxxxxxxx) xxxxx] xxxxxxxx hydrochlorid, X 758.
3.9.1 Xxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok: 300 μx/xx:
Xxxxxx se 30 xx xxxxxxxxxxxx xxxxx robenidinu (3.9.) x xxxxxxxxx 0,1 xx. Xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxxxx (3.2.) xx 100 xx odměrné xxxxx, xxxxxx xx xx xxxxxx stejným rozpouštědlem x promíchá xx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx x temnu.
3.9.2 Xxxxxxxxx, xxxxxxxx standardní xxxxxx: 12 μx/xx
Xxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.1) xx 250 xx xxxxxxx baňky, xxxxxx xx značku xxxxxxx xxxx (3.8) x promíchá. Xxxxx xx obalí xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxx.
3.9.3 Kalibrační xxxxxxx
Xx souboru 50 xx xxxxxxxxx buněk xx xxxxxx 5.0, 10.0, 15.0, 20.0 x 25.0 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.2.). Xxxxxx se xx xxxxxx mobilní xxxx (3.8.) x xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1.2, 2.4, 3.6, 4.8 x 6.0 μg/ml xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx těsně xxxx xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Skleněná xxxxxx
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a nádržkou xx xxxxxxxxx 150 xx. Xxxxxxx xxxxxx 10 – 15 xx, délka 250 xx.
4.2 Ruční xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxx xx xxxxxx účinnou xxxxxxxxxxx chromatografii (XXXX) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, anebo xxxxxxxxxx x diodovým xxxxx, xxxxxxxxxx v pásmu 250 - 400 xx
4.4.1 Kolona na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 300 xx x 4 xx, X18, 10 μx xxxxxx xxxx xxxxxxx.
4.5 Xxxxx ze xxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx XX/X nebo xxxxxxx)
4.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx 0,22 μx
4.7 Membránové xxxxxx 0,45 μx
5. Xxxxxx
Xxxx.: Xxxxxxxxx xx citlivý xx světlo. Xxxxx xxxx xxx xxx xxxxx úkonech xxxxxxx xxxx xxxxxx z xxxxxxx xxxx.
5.1 Obecně
5.1.1 Xxxxxxxxxx xx analyzovat xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx, zda xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx jiné xxxxxx látky.
5.1.2 Xx xxxxxx provést test xxxxxxxxxx xxxxxxxx modelového xxxxxx (5.1.1.), do xxxxxxx bylo xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx robenidinu, xxxx je xx xxxxxx. K xxxxxxxx xxxxxx 60 xx/xx xx xx 250 xx Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx 3 xx xxxxxxxxxx standardního roztoku (3.9.1.). Roztok se xxxxxx xxx xx xxxxx 0,5 xx x proudu xxxxxx. Xxxxx xx 15 x xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx se a xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxx x xxxxxxxx (5.2.).
Xxxx.: Xxx xxxx této xxxxxx xx xxxx xxx modelové krmivo xxxxxxxxx xxxx jako xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
Xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx přibližně 15 x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,01 x, xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.2), xxxxxxxxx x hodinu xxxxx xx třepačce (4.2). Roztok xx xxxxxxxxxxx xxxx filtr xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.5) x celý xxxxx filtrátu xx xxxx xx 150 xx Xxxxxxxxxxxxx baňky. Xxxxx se 7,5 x molekulárního síta (3.4), xxxxxxxxx x xxx xxxxx se xxxxx. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx přes xxxxx ze skleněných xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx k xxxxxxx (5.3).
5.3 Čištění
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx s xxxxxx xxxxxxxx
Xx spodního xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1) se vloží xxxx xxxxx ze xxxxxx vaty x xxxxxx xx skleněnou xxxxxxxx. Xxxxxx xx 11,0 g xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x xxxxxx se xx kolony, xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx prostředí. Xxxx xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.3.2 Xxxxxxx vzorku
Na xxxxxxxxxxx xxxxxx se napipetuje 5,0 xx připraveného xxxxxxxx xxxxxx (5.2). Xxxxxx xxxxxx xx xxxx x xxxxx xxxxxx x extrakt xx nechá xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxx eluuje xxxxxx 100 xx xxxxxxxxx (3.1) při xxxxxxxxx xxxxxxx 2 – 3 ml za xxxxxx x xxxxx xx xxxx do 250 ml baňky x xxxxxxx dnem. Xxxxxxxxxxx roztok se xx xxxxxxxxxxxx xxxxx x při teplotě 40xX xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (4.3). Xxxxxxx xx xxxxx rozpustí xx 3 – 4 ml xxxxxxx xxxx (3.8.) x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx xxxxxxxxxx vypláchne 1 – 2 xx mobilní xxxx x tyto xxxxxxx xx přidají xx xxxxxxx baňky. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx x promíchá xx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx 0,45 μx xxxxx (4.7). Tento xxxxxx se použije xxx xxxxxxx XXXX xxxxxxxxx (5.4).
5.4 Xxxxxxxxx xxxxxx účinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5.4.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxx i jiné xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx výsledkům:
Kolona pro xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1),
xxxxxxx xxxx (3.8),
xxxxxxxxx rychlost: 1,5–2 xx/xxxxxx,
xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx: 317 xx,
xxxxx xxxxxxxx: 20–50 μx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nástřikem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.9.3), xxxxx xxxxxxxx 3,6 μx/xx, až xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výšek xxxx a xxxxxxxxxx xxxx.
5.4.2 Xxxxxxxxxx graf
Pro xxxxx xxxxxxxxxx roztok (3.9.3) xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx výšky (xxxxxx) xxxx xxx xxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx ploch xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x μx/xx.
5.4.3 Roztok xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx, xxxx při xxxxxxxxx a xxxx xx průměrná xxxxxxx xxxxx (plochy) xxxx xxxxxxxxxx.
6. Výpočet a xxxxxxxxx výsledků
Z xxxxxxxxxx xxxxxx výšek (ploch) xxxxxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxx robenidinu x xxxxxxx vzorku x μg/ml odečtením x kalibračního grafu (5.4.2).
x = (c × 200)/x,
xx xxxxxx xx
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx x μx/xx,
x = hmotnost xxxxxxx xxxxxx x gramech.
7. Xxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx opakovaným xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx využitím xxxxxxxxx x diodovým xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx extraktu vzorku x kalibračním xxxxxxxx (3.9.3) obsahujícím 6 μx/xx xxxxxxxxxx.
7.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx vhodného xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.9.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx být obdobné xxxx je xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx přidaného robenidinu x xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx píku v xxxxxxxx jeho xxxxxxxxx xxxxx musí xxx xxxxxxxxx 10 % xxxxxxx xxxx.
7.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx pole
Výsledky jsou xxxxxxxxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) při vlnové xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x standardu xxxx xxx záznam xxxxxxx zaznamenaný xx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxxxx stejný x xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx plus/minus 2 xx;
x) při xxxxxx xxxxx xxxx 220 x 350 xx xx nesmí záznam xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx zaznamenaný xx vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx spektra x xxxxxxx 10 xx 100 % xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx dvěma xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % xxxxxxxxxx standardního xxxxxxx.
x) xxx xxxxxx xxxxx xxxx 220 a 350 xx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx vzorku xxxxx od ostatních x xxxx xxxxx xxxxxxx v xxxxxxx 10 xx 100 % xxxxxxxxx absorbance. Xxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx sledovaných bodech xxxxxxxx xxxx spektry xxxxxxxxxxx nikde 15 % absorbance spektra xx xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx kritérií, xxxxxxxxxx xxxxxxx není xxxxxxxxx.
7.2. Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 10 % xxxxx. xxxxxxxxxx výsledku xxx xxxxxx robenidinu xxx 15 xx/xx.
7.3 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxx 85 %
8. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx krmiv xxx xxxxxx a králíky, xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx ze vzorků xxx podroben xxxxx xxxxxxxxxx. Výsledky jsou xxxxxxx v xxxx xxxxxxx:
|
Xxxxxx |
xxxxxxx |
|||
|
Xxxxx krmivo |
Pelety |
Sypké xxxxxx |
Xxxxxx |
|
|
Xxxxxx (xx/xx) |
27,00 |
27,99 |
43,6 |
40,1 |
|
Xx (xx/xx) |
1,46 |
1,26 |
1,44 |
1,66 |
|
XXx (%) |
5,4 |
4,5 |
3,3 |
4,1 |
|
XX (xx/xx) |
4,36 |
3,36 |
4,61 |
3,91 |
|
XXX (%) |
16,1 |
12,0 |
10,6 |
9,7 |
|
Xxxxxxxxx (%) |
90,0 |
93,3 |
87,2 |
80,2 |
Sr = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XX = xxxxxxxxxx odchylka v xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
2. XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXX
(2-xxxxxx-7-xxxxxx-xxx-6-xxxxx-1,4-xxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx-3-xxxxxxxxxx)
1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx methylbenzochátu x xxxxxxxx. Xxxxx mez xxxxxxxxxxxxxxx xx 1 xx/xx.
2. Xxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxxxx ze vzorku xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx methansulfonové. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx dichlormethanem, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, a xxxxxxxx pak znovu xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx methylbenzochátu xx xxxxxxx na xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx XX xxxxxxxxx.
3. Xxxxxxx
3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx, xxx XXXX
3.3 Xxxxxxx xxxx XXXX
Xxxx xxxxxxxxx (3.2.) x xxxx (xxx XXXX) 75 + 25 (xxx.).
Xxxxxxxxxxx xx xxxx 0,22 μx xxxxx (4.5.) a xxxxxxx (xxxx. ultrazvukem xx xxxx 10 xxxxx).
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx σ = 2 %
20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x 1000 xx xxxxxxxxx (3.2.).
3.5 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx σ = 10 %
100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X20 x. 1,18x/xx) xx rozředí x 1000 xx xxxx.
3.6 Xxxxx CG-120 (Xx), 100 – 200 xxxx
Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx katex xxxxx: 100 x iontoměniče xx rozmíchá v 500 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3,5) x za xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx papírový filtr xx xxxxxxxxx tlaku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vždy 500 xx xxxx x xxxxx 250 xx xxxxxxxxx (3.2). Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 250 xx methanolu x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx přes filtrační xxxxx. Vysušený xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx.
3.7 Standardní xxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2-xxxxxx-7-xxxxxx-xxx-6-xxxxx-1,4-xxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx-3-xxxxxxxxxx)
3.7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, 500 μx/xx
Xxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx látky (3.7) x xxxxxxxxx 0,1 mg, xxxxxxxx xx ve 100 xx xxxxxxx baňce x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxx (3.4), xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx.
3.7.2 Xxxxxxxx standardní xxxxxx methylbenzochátu 50μx/xx
Xx 50 ml odměrné xxxxx se odpipetuje 5 xx základního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7.1), xxxxxx xx xxxxxxxxxx (3.2) po xxxxxx x xxxxxxxx.
3.7.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
Xx xxxxx 25 xx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1, 2, 3, 4 a 5 xx pracovního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx methylbenzochátu (3.7.2). Xxxxxx xx po xxxxxx xxxxxxx fází (3.3) x xxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx 2, 4, 6, 8 x 10 μx/xx xxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx jejich xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx kolona (250 x 15 xx) vybavená uzavíracím xxxxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxxx 200 xx
4.4 XXXX zařízení xxxxxxxx UV xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx: 300 xx x 4 xx, C – 18, 10μm xxxx kolona xxxxxxx
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 0,22 μx
4.5 Xxxxxxxxxx filtry 0,45μx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx methylbenzochátu se xxxx analyzovat a xxxxxxxxxx xxx v xxx není xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxx xxxxx.
5.1.2 Xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxx xx xxxxxx. X fortifikaci na xxxxxx 1,5 mg/kg xx xxxxx do 20 x xxxxxxxxxx xxxxxx 600 μx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.1), xxxxxxxx se x xx 10 xxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxx (5.2).
Pozn.: Xxxxxxxx krmivo xxx xxxxx xxxx xx xxxx být xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxx, x xxx xxxx analýze xx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx
Xx 250 xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx naváží xxxxxxxxx 20 x xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,01 g. Xxxxx xx 100 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.4) x mechanicky xx xxxxx (4.1) xx dobu 30 xxxxx. Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx-xxxxxxxx (5.3).
5.3 Extrakce xxxxxxxx-xxxxxxxx
Xx 500 xx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxx 100 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx přidá 25 xx filtrátu, který xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodu (5.2). Dále xx xx nálevky přidá 100 ml xxxxxxxxxxxxxx (3.1) a xxxxx xx xxxx jedné xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxxxxxx) se odpustí xx 500 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx dvěma xxxxxxx 40 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx xxxx. Xxxxxxx dichlormethanu xx xxxxxx xx xxxxx xx rotační xxxxxxx (4.2) xxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx 40 oC. Xxxxxxx se xxxxxxxx x 20–25 xx xxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx se xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx výměnou (5.4).
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
5.4.1 Příprava xxxxxxxx xxxxxx
Xx xxxxxxx konce xxxxxxxx xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxx vaty. Xxxxxxxx se xxxxxxxx x 5 x xxxxxxxxxx katexu x x 50 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5). Xxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a nechat xxxxxx. Přebytečná xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx proteklý xxxxx xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx papír. Potom xx do kolony xx nalije 50 xx xxxxxxxxx (3.2) x xxxxx se xxxxx až x xxxxxxx xxxxxx.
5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
Xx kolonu se xxxxxxx xxxxxxxxxx získaný xxxxxxx (5.3). Xxxxx x xxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx dvěma xxxxxxx 5 xx 10 xx methanolu (3.2) x výplach xx také převede xx kolonu. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx x povrchu xxxxxx. Kolona se xxxxxxx 50 ml xxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxx nepřesahoval 5 xx za xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx 150xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxx (3.4) x xxxxx xx xxxx xx 250 ml Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxxx xxxxx (5.4.2) xx převede do xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5 xx 10 xx methanolu (3.2) x xxxxxxx xx přidá xx xxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xx dělící xxxxxxx xxxxx 300 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 130 ml xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Třepe xx xx xxxx xxxxx xxxxxx x xxxxx xx nechají fáze xxxxxxxxxxx. Xxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) xxxxxx xx xxxxxxx xx 500 xx xxxxx x xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx 70 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx se smísí x xxxxxx xxxxxxxxx x baňce s xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx odpaří xx xxxxx x rotační xxxxxxx (4.2) při xxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx 40 °C. Xxxxxxx v xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (3.2) x xxxxx roztok xx xxxxxxxxxxxxx převede xx 10 xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx x xxxxxxx dnem se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx 1 xx 2 ml methanolu x opět xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxx množství se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.6). Tento xxxxxx xx použije xxx analýzu HPLC (5.6).
5.6 Analýza xxxxxx XXXX
5.6.1 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx indikativně. Xxxxx být xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx chromatografii (4.4.1),
- xxxxxxx xxxx: směs xxxxxxxxx a vody,
- xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1–1,5 xx/xxxxxx,
- vlnová délka xxxxxxxxx: 265 xx,
- xxxxx xxxxxxxx: 20 xx 50μx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7.3) obsahujícího 4μx/xx, až xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx x retenčních xxxx.
5.6.2 Xxxxxxxxxx graf
Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.7.3) xx provede xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxx každou xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx křivka xx xxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx výšek nebo xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x μx/xx.
5.6.3 Roztok xxxxxx
Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.5.) x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx, jaký byl xxxxxx xxx kalibrační xxxxxxx x určí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) z xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.
6. Xxxxxxx xxxxxxxx
X xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) píků xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx určí xxxxxxxxxxx x roztoku vzorku x μx/xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6.2.).
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x (mg/kg) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx
x =(x x 40)/x,
xx xxxxxx xx
x = koncentrace methylbenzochátu x xxxxxxx xxxxxx x μx/xx,
x = xxxxxxxx navážky xxxxxx x xxxxxxx.
7. Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx
7.1 Identita
Identita xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx anebo xxxxxxxx detektoru s xxxxxxxx polem, který xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx roztokem (3.7.3.), xxxxxxxxxxx 10 μg/ml xxxxxxxxxxxxxxxx.
7.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x přídavkem
Extrakt xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (3.7.2.). Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xx být podobné xxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx methylbenzochátu x xxxxxxxx vzorku.
Mělo xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxx xx přidané množství, xxx xx množství xxxxxxxxxxxxxxx xx zředěném xxxxxxxx. Xxxx xxxx x polovině maximální xxxxx xxxx být xx přibližně 10 % xxxxxxx xxxx.
7.1.2 Xxxxxxxx diodového xxxx
Xxxxxxxx xxxx vyhodnocovány podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
x) xxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku i xxxxxxxxx musí být xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx píku xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx danou xxxxxxxxxxx schopností detekčního xxxxxxx. Pro xxxxxxxx x xxxxxxxx polem xx xxxxx xxxx/xxxxx 2 xx;
x) xxx xxxxxx xxxxx mezi 220 a 350 xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx zkoušeného xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ve vrcholu xxxx xxxxxxxxxxxxx lišit xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 10 xx 100 % relativní xxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxx je xxxxxxxx, jestliže xxxx xxxxxxxx stejná maxima x xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 % absorbance xxxxxxxxxxxx xxxxxxx;
x) při xxxxxx xxxxx xxxx 220 x 350 nm xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx xxxx zkoušeného xxxxxx lišit xx xxxxxxxxx v této xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx 10 až 100 % relativní xxxxxxxxxx. Tohoto xxxxxxxx xx xxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx vykázána xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx všech xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx nepřesahuje xxxxx 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxx xx vrcholu xxxx.
Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx prokázána.
7.2 Xxxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx 10 % xxxxxxxx x xxxxxxxxxx výsledku xxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx mezi 4 x 20 xx/xx.
7.3 Výtěžnost
Výtěžnost xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx nejméně 90 %.
8. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
X deseti xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. X xxxxxxx xxxxxx xxxx provedeny xxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxx xxxxxx |
Xxxxxx |
Xxxxx krmivo |
Pelety |
|
|
Průměr (xx/xx) |
Xxxxxxxxxx |
4,50 |
4,50 |
8,90 |
8,70 |
|
Xx (xx/xx) |
— |
0,30 |
0,20 |
0,60 |
0,50 |
|
XXx (%) |
— |
6,70 |
4,40 |
6,70 |
5,70 |
|
XX (xx/xx) |
— |
0,40 |
0,50 |
0,90 |
1,00 |
|
XXX |
— |
8,90 |
11,10 |
10,10 |
11,50 |
|
Xxxxxxxxx (%) |
— |
92,00 |
93,00 |
92,00 |
89,00 |
Xx = standardní xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx
XXx = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
XX = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx
XXX = variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx