Plné znění - 31999L0076

Směrnice Xxxxxx 1999/76/XX

xx xxx 23. července 1999,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx pro XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Smlouvu x založení Evropského xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Rady 70/373/EHS xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx úřední xxxxxxxx xxxxx, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Xxxxxxx, x zejména na xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/EHS xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx krmiv xx xxxxxx prověření xxxx, xxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxxx právními x xxxxxxxxx předpisy xxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxx x složení, xx xxxxxxx za použití xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx vzorků a xxxxxx.

(2) Směrnice Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. listopadu 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (ES) x. 866/1999 [3], stanoví, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxx na xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx a xxxxx.

(3) Xxxx být stanoveny xxxxxxxxxx metody Společenství xxx xxxxxxxx těchto xxxxx.

(4) Xxxxxxxx této xxxxxxxx jsou x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Xxxxxx 1

Xxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx úřední kontrolu xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x příloze xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a správní xxxxxxxx nezbytné pro xxxxxxxx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.

Budou xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx xxxxx na xxxx směrnici xxxx xxxx být takový xxxxx xxxxxx při xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx odkazu xx xxxxxxx členské xxxxx.

Článek 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v platnost xxxxxxxx dnem po xxxxxxxxx x Xxxxxxx xxxxxxxx Evropských xxxxxxxxxxxx.

Článek 4

Xxxx směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

X Bruselu xxx 23. xxxxxxxx 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Úř. věst. X 108, 27.4.1999, x. 20.

XXXXXXX

XXXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného v xxxxxxxx x premixech. Xxxxxxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx ze vzorku xx okyseleného xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografíí (Xxxx Xxxxxxxxxxx Liquid Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) xx xxxxxxxx fázi xx xxxxxxx spektrofluorometrického detektoru.

3. Xxxxxxx

3.1 Fosrorečnan xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 ml xxxxxxxx ortofosforečné (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Methanol, XXXX xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx fosfátového xxxxx, c = 0,01 mol/l

Rozpustit 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a 10,0 xx 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Pomocí roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxxx xX xx 4,0 a xxxxxxxx xx 1000 ml xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx odměrné Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 xx přenést 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), doplnit xx značku xxxxxxxxxx (3.5) a promíchat. Xxxxx xxxxxx by xxx být připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a methanolu 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 ml xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, C₃₄H₅₃O₈ (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny produkované Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 mililitrové xxxxxxx Elenmayerovy xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by xxx být xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx pipetou 10,0 xx zásobního xxxxxxx (3.10.1.) do xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx baňky x xxxxxx 100 xx, xxxxxxx po značku xxxxxxxxxx methanolem (3.8.) x promíchat. Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx Elenmayerových xxxxx x xxxxxx 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 ml xxxxxxxxx roztoku lacalocidu xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xxxxxxxxxxx lacalocidu xxxxxxx na xx. Xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxxxxxxx lázeň (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x možností xxxxxxxx xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx

4.3 XXXX xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μl

4.3.1 Xxxxxx pro xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, 5 μm xxxx xxxxxxxxxxxx balení

4.3.2 Spektrofluorimetr x možností xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx délky

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (5.1.2) xx potřeba xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxx jako xxxxxxxxx vzorek x xxxxx x xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Kontrolní xxxx

Xxx xxxxxxxxxx xxxxx xx měla být xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx přidáním xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx shodném x xxxx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx kádinky a xxxxxxx roztok xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, důkladně xxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Před pokračováním x xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx promíchat.

Jinou xxxxxxxx, xxxxx není x dispozici čisté xxxxxx podobné xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx mělo přibližně xxxxxxxxx obsahu lasalocidu, xxxxx xx xx xxxxxx již xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 g xxxxxx s xxxxxxxxx 0,01 g xx 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx se zátkou. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8). Xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx pohyby xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku x obsahem xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °C na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx a ochladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx po xxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx odfiltrovat xxxxxxxx xxxx přes 0,45 x membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Přejít x určování pomocí XXXX (5.3.).

5.2.2 Premixy

Odvážit x xxxxxxxxx 0,001 x xxxxxx nerozemletého 2 g xxxxxxx xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Přidat 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx rozmíchat. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Xxxx vyjmout x ochladit xx xxxxxxxxx teplotu. Doplnit xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx hmota xxxxxxx. Xxxx odfiltrovat xxxxxxxx část xxxx 0,45 m xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) do xxxxxx nádoby. Naředit xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), xxx se xxxxxx finální xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 g/ml lasalocidu xxxxxxx. Xxxxxx k xxxxxxxx xxxxxx HPLC (5.3).

5.3 Stanovení pomocí XXXX

5.3.1 Parametry

Následující xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; xx xxxxx xxxxxx jiné, xxxxx xxxxxx rovnocenné xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1): 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, xxxxxx 5 m nebo xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (obj. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx vlnové délky:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 xx

Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx injekcí kalibračního xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx k dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxx) x retenčních xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx graf

Injektovat xxxxxxxxxx xxxxx kalibrační xxxxxx (3.10.3) a xxxxx xxxxxxx hodnotu xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Nakreslit xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xx vodorovné xxx x odpovídajícími xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx ose svislé.

5.3.3 Xxxxxx se xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx získaný x 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxxxxxxxxx injekcí xxxxxxx xx vzorkem (5.3.3) xxxxx koncentraci xxxxxxxxxx xxxxxxx (x/xx) xxxxxxxxx x kalibračním xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxx, x (xx/xx) je xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx vzorku podle 5.2.1. x xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, x (xx/xx) xx dán xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [mg/kg]

kde:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx vzorku (5.2.2.) x x/xx,

X₂ = objem xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (x. x. 250),

x = xxxxxx naředění xxxxx 5.2.2., x = xxxxxxxx testovaného podílu x x.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx založené xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx UV xxxxxx. Identitu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx extrakt (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxxxxx přidáním xxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu sodného xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx extraktu. V xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxx výška xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx nesmí xxxxxxxxxx x xxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx extraktem xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorkem xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xx 30 xx/xx do 100 xx/xx,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xx 100 xx/xx do 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx xxx alespoň 80 % xxx xxxxxxxxx (čistý) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx xx xxxxxxx xxx dosahovat xxxxxxx 90 %.

8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xx 12 laboratořích xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 x 2) x 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x následující xxxxxxx:

X = xxxxx xxxxxxxxxx

X = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx = standardní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = variační xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, %

XXX = variační xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.