Plné znění - 31999L0076

Xxxxxxxx Xxxxxx 1999/76/XX

xx xxx 23. xxxxxxxx 1999,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx v xxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx xxx XXX)

XXXXXX EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,

s xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Evropského xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/EHS xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx krmiv, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx Xxxxxxxx, Xxxxxx x Švédska, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/XXX xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx prověření xxxx, xxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx týkajícími xx jejich xxxxxxx x složení, xx xxxxxxx za xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx x xxxxxx.

(2) Směrnice Xxxx 70/524/XXX xx xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x xxxxxxxxxxx látkách x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) č. 866/1999 [3], xxxxxxx, xxx obsah lasalocidu xxxxxxx xxxx být xxxxxx xx etiketě, xxxxx jsou xxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x krmiv.

(3) Xxxx xxx stanoveny xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx těchto xxxxx.

(4) Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Článek 1

Xxxxxxx státy xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx použití xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Článek 2

Členské xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí xxxxxxxxxx xx 31. xxxxx 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Komisi.

Budou xxxx xxxxxxxx používat xx 1. února 2000.

Xxxx xxxxxxxx přijatá xxxxxxxxx xxxxx musí xxxxxxxxx xxxxx na xxxx směrnici xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx členské xxxxx.

Xxxxxx 3

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Článek 4

Tato směrnice xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

X Bruselu dne 23. xxxxxxxx 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Úř. xxxx. X 108, 27.4.1999, x. 20.

PŘÍLOHA

STANOVENÍ XXXXXXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx produkované Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx x xxxxxx použití

Tato metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxxxx detekce xx 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x stanoven xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Xxxxxxxxxxx Liquid Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) na xxxxxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx detektoru.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx orthofosforečná, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 ml xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, XXXX xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx chlorovodíková, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Roztok fosfátového xxxxx, c = 0,01 mol/l

Rozpustit 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 ml xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 ml 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Pomocí roztoku xxxxxxxx ortofosforečné (3.3) xxxxxxxx xX xx 4,0 x xxxxxxxx xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Okyselený xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 1000 ml xxxxxxx 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.9 XXXX xxxxxxx xxxx, xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx lasaliensis), X763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 g/ml

S xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx značku xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx sodného, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku (3.10.1.) do odměrné Xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 100 xx, xxxxxxx po značku xxxxxxxxxx methanolem (3.8.) x promíchat. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 50 xx xxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx. Xxxxxxx xx měly xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.11 Xxxx, HPLC čistota

4. Xxxxxxxxx a pomůcky

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx filtry, 0,45 μm

4.3 XXXX xxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx pojmout xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125 mm x 4 xx, xxxxxxxx fáze X18, 5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx balení

4.3.2 Spektrofluorimetr x možností xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx délky

5. Postup

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx pokus

Před xxxxxxxxxx kontrolního xxxxx (5.1.2) xx potřeba xxxxxxx xxxxxxxxxx čisté xxxxxx x xxxxxxxx, xxx neobsahuje lasalocid xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx typu xxxx xxxxxxxxx vzorek x xxxxx x xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.1.2 Kontrolní xxxx

Xxx kontrolním xxxxx xx měla xxx xxxxxxxxx analýza čistého xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxx xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx obohacení na xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Xxxx pokračováním x extrakcí (5.2) xxxx xxxxxxxxxx promíchat.

Jinou xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobné xxxxxx (xxx 5.1.1.), xx xxxxxxxxx kontrolního xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. X xxxxx případě xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x lasalocid xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxx přibližně xxxxxxxxx obsahu lasalocidu, xxxxx xx xx xxxxxx xxx přítomen. Xxxxx vzorek se xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 g xxxxxx x xxxxxxxxx 0,01 x xx 250 xx Elenmayerovy xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx přidat 100,0 xx xxxxxxxxxxx methanolu (3.8). Volně xxxxxxxxxx x krouživými pohyby xxxxxxxxx. Umístit xxxxxxx x obsahem do xxxxxxxxxxxx lázně (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Poté xxxxxxx a ochladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx zhruba xxxxx xxxxxx, xxxxx nedojde x xxxxxxx rozpuštěné xxxxx. Poté xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část přes 0,45 x membránový xxxxx (4.2) do xxxxxx nádoby. Přejít x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Premixy

Odvážit x xxxxxxxxx 0,001 x xxxxxx nerozemletého 2 g premixu xx 250 mililitrové xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx pohybem xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) o xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Poté xxxxxxx x xxxxxxxx na xxxxxxxxx teplotu. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxxxxx. Nechat xxxx xx xxxx xxxxx hodiny, xxxxx xx rozpuštěná xxxxx xxxxxxx. Poté xxxxxxxxxxx xxxxxxxx část přes 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) do xxxxxx nádoby. Naředit xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8), xxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 x/xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx k xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx pomocí XXXX

5.3.1 Parametry

Následující podmínky xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; xx možno xxxxxx xxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx kolona (4.3.1): 125 mm x 4 mm, obrácená xxxx C18, balení 5 m nebo xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx fáze (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx pufru (3.7) x xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 nm

Injektovaný xxxxx: 20 μl

Prověřit xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxx) a xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Kalibrační graf

Injektovat xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) a xxxxx xxxxxxx hodnotu xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx (xxxxx) xx xxxxxxxxx xxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v μg/ml xx xxx svislé.

5.3.3 Xxxxxx se xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx v 5.2.1 nebo 5.2.2 xx použití stejného xxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxx výšek (xxxxx) xxxxxxxxxxx injekcí xxxxxxx xx xxxxxxx (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx (x/xx) srovnáním x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx sodného xx vzorku, w (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · V₁)/m [xx/xx]

xxx:

β = koncentrace xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1. x xx (xx. 100),

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu x g.

6.2 Premixy

Obsah xxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx, x (xx/xx) xx dán následujícím xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx vzorku (5.2.2.) x x/xx,

X₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (x. x. 250),

f = xxxxxx xxxxxxxx podle 5.2.2., x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu x x.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx detekci XX xxxxxx. Xxxxxxxx analyzovaného xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx xxxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3). Xxxxxxxx xxxxxxxxx lasalocidu sodného xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. V xxxx odpovídající množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx odpovídající xxxxxxxxxx sodnému. Xxxx xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x více xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx extraktem xxxxxx.

7.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxx hodnotě pro xxxxx lasalocidu xxxxxxx x xxxxxxx xx 30 mg/kg do 100 xx/xx,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxx od 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx relativně k xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx než 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxx být alespoň 80 % xxx xxxxxxxxx (čistý) xxxxxx. Xxx obohacené xxxxxx xxxxxxx by výtěžek xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xx 12 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 a 2) a 5 xxxxx (vzorky 3-7). Xx každém xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx jsou xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

X = xxxxx laboratoří

N = xxxxx jednotlivých výsledků

Sr = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx opakování

SR = xxxxxxxxxx odchylka xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = variační xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx, %

CVR = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.