Plné znění - 31999L0076

Směrnice Komise 1999/76/XX

xx xxx 23. července 1999,

xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech

(Text x xxxxxxxx pro XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx xx Xxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x ohledem xx xxxxxxxx Xxxx 70/373/EHS xx dne 20. xxxxxxxx 1970 x xxxxxxxx metod xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx pro úřední xxxxxxxx krmiv, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktem x přistoupení Rakouska, Xxxxxx x Švédska, x xxxxxxx xx xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Směrnice 70/373/EHS xxxxxxx, xx úřední xxxxxxxx xxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xxx xxxxxxx požadavky xxxxxxxxx právními x xxxxxxxxx xxxxxxxx týkajícími xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx x xxxxxx.

(2) Směrnice Xxxx 70/524/XXX ze xxx 23. listopadu 1970 x xxxxxxxxxxx xxxxxxx x krmivech [2], xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 866/1999 [3], stanoví, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx na xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxx xxxxx přidány xx xxxxxxx x xxxxx.

(3) Xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx těchto xxxxx.

(4) Opatření xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxx Xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx,

XXXXXXX TUTO XXXXXXXX:

Článek 1

Členské státy xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx lasalocidu sodného x krmivech x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxx 2

Xxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 31. ledna 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx uvědomí Xxxxxx.

Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxx úředním xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx si xxxxxxx xxxxxxx státy.

Článek 3

Tato směrnice xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx v Úředním xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx 4

Xxxx xxxxxxxx xx určena členským xxxxxx.

V Xxxxxxx xxx 23. července 1999.

Za Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Xxxxxx

[1] Xx. xxxx. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Úř. věst. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Xx. věst. X 108, 27.4.1999, x. 20.

PŘÍLOHA

STANOVENÍ LASALOCIDU XXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxx monokarboxylové xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Účel a xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x premixech. Xxxxxxx xxxxxxx xx 5 xx/xx, xxxxxxx xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxxx xx vzorku xx okyseleného xxxxxxxxx x xxxxxxxx vysoce xxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografíí (Xxxx Xxxxxxxxxxx Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, HPLC) na xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, x = 85 %

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 ml xxxxxxxx ortofosforečné (3.2.) xx 100 ml xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, XXXX xxxxxxx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, c = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x KH₂PO₄ (3.1) x 500 ml xxxx (3.11), xxxxxx 3,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x 10,0 ml 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxxx (3.4). Pomocí xxxxxxx xxxxxxxx ortofosforečné (3.3) xxxxxxxx xX na 4,0 a xxxxxxxx xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Okyselený xxxxxxxx

Xx odměrné Xxxxxxxxxxxx xxxxx o objemu 1000 ml přenést 5,0 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) a promíchat. Xxxxx roztok xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.9 HPLC mobilní xxxx, xxxxxx fosfátového xxxxx x xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 xx xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, C₃₄H₅₃O₈ (xxxxx sůl xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X763

3.10.1 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 xx xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx značku xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx roztok xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx sodného, 50 x/xx

Xxxxxx xxxxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1.) do xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx baňky x xxxxxx 100 ml, xxxxxxx xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8.) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx by xxx xxx připravován xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.10.3 Xxxxxxxxxx roztoky

Do xxxx xxxxxxxxx Elenmayerových xxxxx x objemu 50 xx odměřit 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx lacalocidu xxxxxxx (3.10.2). Doplnit xx xxxxxx okyseleným xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx. Xxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.11 Xxxx, XXXX xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxxxxxxxxx vodní xxxxx) x možností xxxxxxxx xxxxxxx

4.2 Membránové xxxxxx, 0,45 μx

4.3 XXXX xxxxxxxxx s injekčním xxxxxxxx schopným pojmout xxxxx 20 μx

4.3.1 Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 mm, xxxxxxxx fáze C18, 5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx balení

4.3.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxx x možností nastavení xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx délky

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx testu (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxxxx analyzovat xxxxx xxxxxx x prověřit, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx látky. Toto xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx typu xxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx v xxx xxx detekován xxxxxxxxx xxxxx ani xxxx xxxxxxxxxxxxx substance.

5.1.2 Xxxxxxxxx xxxx

Xxx kontrolním xxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx přidáním xxxxxxxxxx sodného v xxxxxxxx xxxxxxxxx shodném x jeho obsahem xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx obohacení xx xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku (3.10.1) xx 250 ml xxxxxxx kádinky a xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 0,5 xx. Xxxxxx 50 g xxxxxxx krmiva, xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Xxxx pokračováním x xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx promíchat.

Jinou xxxxxxxx, pokud xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx podobné xxxxxx (xxx 5.1.1.), je xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx adice. X xxxxx případě xx analyzovaný xxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx lasalocidu, xxxxx xx ve xxxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx x kontrola xx xxxxxxxxx odečtením.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Xxxxxx

Xxxxxxx 5 xx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx 0,01 x xx 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxx přidat 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8). Volně zazátkovat x krouživými xxxxxx xxxxxxxxx. Umístit xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x teplotě xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxxx jedné xxxxxx, xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx rozpuštěné xxxxx. Poté odfiltrovat xxxxxxxx xxxx přes 0,45 x membránový xxxxx (4.2) do xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx x určování xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x xxxxxxxxx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 g premixu xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx rozmíchat. Xxxxxxx xxxxxxx s xxxxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x xxxxxxx xxxxxxxxx 40 °X na 20 xxxxx. Poté xxxxxxx x ochladit xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Doplnit xx značku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx promíchat. Xxxxxx xxxx xx dobu xxxxx xxxxxx, dokud xx rozpuštěná xxxxx xxxxxxx. Poté odfiltrovat xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx objem čistého xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8), xxx xx xxxxxx finální testovací xxxxxx obsahující xxxxx 4 x/xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx k xxxxxxxx pomocí XXXX (5.3).

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxx XXXX

5.3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx podmínky xxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx; je možno xxxxxx xxxx, pokud xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1): 125 xx x 4 xx, obrácená xxxx C18, balení 5 x xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) a xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (obj. + xxx.)

Xxxxxxxx průtoku: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx délky:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 xx

Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx x dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) a xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Kalibrační xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (plochy) xxx xxxxxx koncentraci. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výšek (xxxxx) na xxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx ose xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx získaný v 5.2.1 xxxx 5.2.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x určit xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx lasalocidu xxxxxxx.

6. Xxxxxxx výsledků

Ze xxxxxxxxx xxxxxx výšek (ploch) xxxxxxxxxxx injekcí roztoku xx xxxxxxx (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x/xx) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, x (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx vztahem

w = (β · V₁)/m [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1. x ml (xx. 100),

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x g.

6.2 Premixy

Obsah xxxxxxxxxx sodného xx xxxxxx, w (xx/xx) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2.) x g/ml,

V₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (x. x. 250),

f = xxxxxx xxxxxxxx podle 5.2.2., x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu x x.

7. Xxxxxxx xxxxxxxx

7.1 Xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxx náchylné x xxxxxxxxxxxxx xx srovnání x postupy xxxxxxxxxx xx xxxxxxx UV xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.1 nebo 5.2.2) xx obohacen přidáním xxxxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx nalezeno x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xx xxxx být zvýšena xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx nesmí xxxxxxxxxx x xxxx xxx xx pološířky xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Reprodukovatelnost

Rozdíly xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx provedených xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 30 mg/kg xx 100 xx/xx,

- 15 xx/xx pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx hodnotě xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) xxxxxx. Xxx xxxxxxxxx vzorky xxxxxxx xx výtěžek xxx dosahovat xxxxxxx 90 %.

8. Výsledky xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] xxxx xx 12 laboratořích xxxxxxxxxxx 2 xxxxxxx (xxxxxx 1 a 2) x 5 xxxxx (xxxxxx 3-7). Xx xxxxxx vzorku xxxx provedeny dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

L = xxxxx laboratoří

N = xxxxx jednotlivých xxxxxxxx

Xx = standardní odchylka xxx opakování

SR = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx opakování, %

XXX = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.