Plné znění - 31999L0076

Směrnice Xxxxxx 1999/76/XX

xx xxx 23. července 1999,

xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx

(Xxxx x xxxxxxxx pro XXX)

XXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX,

x xxxxxxx na Xxxxxxx x založení Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

x xxxxxxx na xxxxxxxx Xxxx 70/373/XXX xx xxx 20. xxxxxxxx 1970 o xxxxxxxx xxxxx odběru xxxxxx x analytických xxxxx xxx úřední xxxxxxxx krmiv, [1] xxxxxxxxx xxxxxxxxxx aktem x xxxxxxxxxxx Rakouska, Xxxxxx x Xxxxxxx, x xxxxxxx na xxxxxx 2 xxxxxxx xxxxxxxx,

xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx:

(1) Xxxxxxxx 70/373/EHS xxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx prověření xxxx, xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx právními x xxxxxxxxx xxxxxxxx týkajícími xx xxxxxx xxxxxxx x složení, se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx Společenství pro xxxxx xxxxxx x xxxxxx.

(2) Xxxxxxxx Xxxx 70/524/XXX ze xxx 23. xxxxxxxxx 1970 x doplňkových xxxxxxx x xxxxxxxx [2], xxxxxxxxx pozměněná xxxxxxxxx Xxxxxx (XX) x. 866/1999 [3], stanoví, xxx xxxxx lasalocidu xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxx, xxxxx jsou tyto xxxxx přidány xx xxxxxxx x xxxxx.

(3) Xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxx metody Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

(4) Xxxxxxxx této xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxx výboru xxx xxxxxx,

XXXXXXX XXXX SMĚRNICI:

Článek 1

Členské státy xxxxxxx, xx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx v příloze xxxx směrnice.

Článek 2

Xxxxxxx státy xxxxxx v účinnost xxxxxx a správní xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx směrnicí nejpozději xx 31. xxxxx 2000. Xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxx Xxxxxx.

Xxxxx xxxx předpisy xxxxxxxx xx 1. xxxxx 2000.

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx odkaz xx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx členské xxxxx.

Xxxxxx 3

Tato xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx dnem xx xxxxxxxxx v Xxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx společenství.

Xxxxxx 4

Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx členským xxxxxx.

X Xxxxxxx dne 23. července 1999.

Xx Xxxxxx

Xxxxx Xxxxxxxx

xxxx Komise

[1] Xx. věst. X 170, 3.8.1970, x. 2.

[2] Xx. xxxx. X 270, 14.12.1970, x. 1.

[3] Úř. věst. X 108, 27.4.1999, x. 20.

PŘÍLOHA

STANOVENÍ XXXXXXXXXX XXXXXXX

Xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

1. Xxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xxxxxx ke stanovení xxxxxxxxxx sodného x xxxxxxxx x premixech. Xxxxxxx xxxxxxx je 5 xx/xx, hranice xxxxxxxxx 30 xx/xx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx ze xxxxxx xx okyseleného xxxxxxxxx x stanoven xxxxxx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (Xxxx Performance Xxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx, XXXX) xx xxxxxxxx fázi xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

3.1 Fosrorečnan xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XX₂XX₄)

3.2 Xxxxxxxx orthofosforečná, x = 85 %

3.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, ρ= 20 %

Xxxxxxxxx 23,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.) xx 100 xx xxxx

3.4 6-xxxxxx-2-xxxxxxxxxx (1,5-xxxxxxxxxxxxxxxxx), x = 99 %

3.5 Xxxxxxxx, XXXX xxxxxxx

3.6 Kyselina chlorovodíková, ρ₂₀ = 1,19 x/xx

3.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, c = 0,01 xxx/x

Xxxxxxxxx 1.36 x XX₂XX₄ (3.1) x 500 xx xxxx (3.11), přidat 3,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a 10,0 xx 6-methyl-2-heptylaminu (3.4). Xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx ortofosforečné (3.3) xxxxxxxx xX xx 4,0 a xxxxxxxx xx 1000 xx xxxxx (3.11).

3.8 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx x objemu 1000 ml xxxxxxx 5,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6), doplnit xx značku methanolem (3.5) x xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.9 HPLC xxxxxxx xxxx, roztok xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxxx 5 ml roztoku xxxxxxxxxxx xxxxx (3.7) x 95 ml xxxxxxxxx (3.5).

3.10 Standardní xxxxxxxxx sodný xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, X₃₄X₅₃X₈ (xxxxx xxx polyetheru xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx), X763

3.10.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 500 x/xx

X xxxxxxxxx 0,1 mg xxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.) xx 100 xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.), xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x promíchat. Xxxxx roztok xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.10.2 Střední xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 50 x/xx

Xxxxxx pipetou 10,0 xx xxxxxxxxx roztoku (3.10.1.) xx xxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx o xxxxxx 100 xx, xxxxxxx po xxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8.) x promíchat. Tento xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx čerstvě xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím.

3.10.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx 50 xx odměřit 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 x 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.2). Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) a xxxxxxxxx. Xxxx roztoky xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 4,0, 5,0 a 10,0 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xx. Xxxxxxx by xxxx xxx připravovány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.11 Xxxx, HPLC xxxxxxx

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx (nebo xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,45 μx

4.3 HPLC xxxxxxxxx x injekčním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx 20 μl

4.3.1 Xxxxxx pro kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx fáze C18, 5 μx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

4.3.2 Spektrofluorimetr x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x emisní xxxxxx délky

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxx

5.1.1 Xxxxx pokus

Před xxxxxxxxxx kontrolního xxxxx (5.1.2) xx potřeba xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x prověřit, xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx jiné xxxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxx musí být xxxxxxxxx xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx v něm xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx substance.

5.1.2 Kontrolní xxxx

Xxx kontrolním xxxxx xx měla xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx přibližně shodném x xxxx obsahem xx xxxxxx. Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx 100 xx/xx, xxxxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.1) xx 250 xx xxxxxxx kádinky a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,5 ml. Xxxxxx 50 x xxxxxxx xxxxxx, důkladně xxxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxx 10 xxxxx. Před pokračováním x xxxxxxxx (5.2) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx (xxx 5.1.1.), je xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx adice. X tomto případě xx analyzovaný vzorek xxxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxx, jehož množství xx xxxx přibližně xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx je xx xxxxxx xxx přítomen. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx společně s xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx

5.2.1 Krmiva

Navážit 5 xx 10 x xxxxxx x xxxxxxxxx 0,01 x do 250 xx Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx zátkou. Xxxxxxx xxxxxx 100,0 xx okyseleného xxxxxxxxx (3.8). Volně xxxxxxxxxx x krouživými xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1) x teplotě xxxxxxxxx 40 °X xx 20 xxxxx. Poté xxxxxxx x xxxxxxxx xx pokojovou xxxxxxx. Xxxxxx stát xx xxxx xxxxxx jedné xxxxxx, xxxxx xxxxxxx x usazení rozpuštěné xxxxx. Poté odfiltrovat xxxxxxxx xxxx xxxx 0,45 x xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxxx nádoby. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3.).

5.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxxx x xxxxxxxxx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 g xxxxxxx xx 250 xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx 100,0 ml xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx kádinku x xxxxxxx xx ultrasonické xxxxx (4.1) x xxxxxxx přibližně 40 °X na 20 xxxxx. Xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx promíchat. Xxxxxx xxxx xx xxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx rozpuštěná xxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přes 0,45 x membránový xxxxx (4.2) xx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolem (3.8), xxx se xxxxxx finální xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx 4 x/xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx XXXX (5.3).

5.3 Stanovení xxxxxx XXXX

5.3.1 Parametry

Následující xxxxxxxx xxxx uvedeny pro xxxxxxxxx; xx možno xxxxxx jiné, xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3.1): 125 xx x 4 xx, xxxxxxxx xxxx X18, balení 5 x xxxx xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx (3.9): Xxxx fosfátového xxxxx (3.7) a xxxxxxxxx (3.5), 5 + 95 (xxx. + xxx.)

Xxxxxxxx xxxxxxx: 1,2 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx:

– Xxxxxxxxx: 310 xx

– Xxxxxx: 419 xx

Xxxxxxxxxxx xxxxx: 20 μx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx systému xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10.3), xxxxx xxxxxxx k xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx xxxxx) a xxxxxxxxxx xxxx.

5.3.2 Xxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (3.10.3) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx výšek (xxxxx) xx xxxxxxxxx xxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x μx/xx xx ose xxxxxx.

5.3.3 Xxxxxx xx xxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxxxxxx v 5.2.1 nebo 5.2.2 xx použití stejného xxxxxx xxxx v xxxxxxx kalibračních roztoků x určit xxxxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

6. Xxxxxxx výsledků

Ze středních xxxxxx xxxxx (xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xx xxxxxxx (5.3.3) xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x/xx) srovnáním x xxxxxxxxxxx grafem.

6.1 Xxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, x (xx/xx) xx dán xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X₁)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.2.1) x μx/xx,

X₁ = X2 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.1. v xx (xx. 100),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x x.

6.2 Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, x (mg/kg) xx dán xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

x = (β · X2 · x)/x [xx/xx]

xxx:

β = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.2.2.) x g/ml,

V₂ = xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx 5.2.2. x xx (x. x. 250),

x = xxxxxx xxxxxxxx podle 5.2.2., x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx podílu x x.

7. Ověření xxxxxxxx

7.1 Shodnost

Metody xxxxxxxx xx spektrofluorometrii xxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx UV xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx.

7.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx extrakt (5.2.1 xxxx 5.2.2) xx obohacen přidáním xxxxxxxx xxxxxxxx kalibračního xxxxxxx (3.10.3). Množství xxxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx nalezeno x xxxxxxxxxx xxxxxxxx. X xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku xx xxxx xxx zvýšena xxxxx výška odpovídající xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx nesmí xxxxxxxxxx x xxxx xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Reprodukovatelnost

Rozdíly mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx vzorkem xxxxx xxxxxxxxx:

- 15 % xxxxxxxxxx relativně x xxxxx hodnotě xxx xxxxx lasalocidu sodného x rozmezí od 30 xx/xx xx 100 xx/xx,

- 15 xx/xx xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx od 100 xx/xx xx 200 xx/xx,

- 7,5 % xxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxx xxx 200 xx/xx.

7.3 Výtěžnost

Výtěžnost xx xxxx xxx xxxxxxx 80 % xxx xxxxxxxxx (xxxxx) vzorek. Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx 90 %.

8. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx [1] byly xx 12 laboratořích xxxxxxxxxxx 2 premixy (xxxxxx 1 a 2) x 5 xxxxx (vzorky 3-7). Xx každém vzorku xxxx provedeny dvě xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

L = xxxxx xxxxxxxxxx

X = xxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků

Sr = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx

XX = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx

XXx = xxxxxxxx koeficient xxx opakování, %

XXX = variační koeficient xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, %

[1] Xxxxxxx, 1995, 120, 2175-2180.