Právní předpis byl sestaven k datu 12.04.2025.
Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.
Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Sb
1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
Postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je popsán x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
jednotkové xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x prodeji.
suma xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx šarže téhož xxxxx.
reprezentativní xxxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx laboratorního vzorku xxxxxxxx pro xxxxxxx.
xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxx x neustálém xxxxxx xxxxx.
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (výrobce/dovozce, xxxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxx)
- xxxxx, xxx a xxxxx odběru xxxxxx,
- xxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
- před xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx;
- xxxx xx otevře;
- odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx zkumavky x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx odběru xxxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxx xx xxxx xxxxxx, xxxx
- xx xxxxxxxx požadované xxxxxxxx xxxxxx;
- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxx protřepání xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (viz obrázek 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být x analytické xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx jiné xxxxxx) převede reprezentativní xxxxxxxx obsahu aerosolového xxxxxxxxxxxx do skleněné xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx (obrázek 4) a opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Při xxxxxxxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x duralu xxxx xxxxxx. Xx konstruována xxx, aby prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vyhovovala xxxxxx systémům xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx obrázky 2 x 3).
Láhev (obrázek 4) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx x x xxxxxxx xx potažena xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx plastu. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx aerosolovým xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx vzduch. Za xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x xxxx xx xxxxxxx odplynění až xx zmizení xxxxxxx xxxx, xxxxxxx láhev x xxxxxxxx směřuje xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx ("x" gramů). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, z xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx na xx. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kvůli xxxxxxxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx láhev xx xxxxx ("x" xxxxx) x stanoví se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = b - x).
Xxxxx xxxxxxx vzorek xxx použít:
1. k xxxxxxx chemické xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxx xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx přitom xxxxxxx x pěnění, xxxxxxx xx xxxxx, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxx xxxxxx zavedeno xxxxxx xxxxxxx množství 2-methoxyethanolu (5 až 10 x);
- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx složky, xxxx xx xxxxx xx ztrátám xxxxxx;
- xxxxx xx znovu xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (x2 = c - x);
(Xxxxxxxx: při xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);
- sejmutím xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx;
- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve známém xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla;
- x alikvotním xxxxxxx xx provede požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x x2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X
X = _____ a X = ______ ,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100
xxx:
x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,
x2 = hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = xxxxx jednotlivé xxxxx xx zbytku x2, xxxxxxxxx x procentech (xxxxxxxxx vhodnou metodou),
R = obsah jednotlivé xxxxx x odebraném xxxxxxxx, vyjádřený x xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii xx x lahve xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx spojená x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nasazenou xx injekční xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx stříkačky. Xxxxxx xx ventil x nasaje se xxxxxxxxxx množství kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx bublinky xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx potřeby xxxxxxx). Xxxx je xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx jehla, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, otevře xx ventil a xxxxxxx xx xxxxxxx.
Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xx lahve (obyčejnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxx 1 - Xxxxxx X1
Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx 3 - Xxxxxx X1 xxx převod mezi xxxxx xxxxxxxxxxxx ventily
Obrázek 4 - Xxxxx x objemu 50 xx 100 ml
Obrázek 5 - Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx v prostředcích xxx xxxxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Množství xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x neutralizaci prostředku xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxxxx výsledné množství xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx hodnota xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx je xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx může xxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx
x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx organických xxxxx, xxxxx xxxx vykazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x této xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx;
x) solí xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx způsobit, xx xxxxxxxx křivka vykazuje xxxxxxx inflexních xxxx. X takových případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pocházejících z xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx xxxx xxxxxx xx k xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx titrace v xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxxxxxx interferenci se xxxxxx xxxxxxx anorganických xxxxxxx.
X když xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, že xx xxxxxx xX xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx či kvartérními xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx kalibruje pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Je-li xX 12 xxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x hmotnosti 0,5 až 1,0 x. Je-li přítomen xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx varných xxxxxxx, xxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxx exsikátoru x xxxxxxxx xx xxxxxx vodní vývěvy, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx hodiny).
Přidá xx 100 xx xxxx, xxxxxx x kádince xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 mol/l xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).
Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx první inflexní xxx xxxx xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, není xx vzorku přítomen xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx titrační xxxxxx xxx xxxx xxxx inflexních xxxx, xx xxx stanovení xxxxxxxx jen první x xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x dosažení xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx X objem titračního xxxxxxx v ml x X hmotnost xxxxxxxxxx vzorku v xxxxxxx, vypočte se xxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx draselného xx xxxxxx vyjádřený jako xxxxxxxx xxxxx x % (m/m) xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% = 0,4 ___
X
Xxxx xxxxxx situace, xxx xxxx náznaky xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bod. X takovém případě xx xxxxx stanovení xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, kádinka xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud je xxxxxx zápach čpavku (xxx tři hodiny).
Přidá xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek v xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.2.2.2).
Jako x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx přibližně x xxxxxx hodnoty xX 9.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeno jako xxxxxxxx sodný, xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx kvantitativnímu x xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx pro péči x vlasy. Xxx xx použít x xxxxxxxxxx vodných xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků a xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx a/nebo xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) volné xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.
Xx odstranění xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivních xxxxx xxxxxx hydrochloridu x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx vyšší.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 4,50179 x 100
xxxxx kyseliny xxxxxxxxx v % = __________________
X x 1000
xxx
X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
X = xxxxxxx xxxxxx x x (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx faktor xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx šťavelové xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.
Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx x kyselině xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx uhličitý xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx zákal) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Je xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x koncentraci 5 % nebo xxxxx. V xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx ve směsi xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke xxxxx xx přidá xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xx část xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
5 xx dimethylformamidu (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml, xxxxx xx xxx 300 xx acetonitrilu xxxxxx (M xx), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx přesně (X1 xx). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x promíchá.
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx průměr: 4 xx
xxxxxx průměr: 6 xx
Xxxxx plyn: xxxxx, průtok 65 xx/xxx. Pomocný plyn: xxxxx, vzduch xxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx nastaví xxx, aby xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
xxxxxxx 210 °C
detektor 210 °X
xxxxxx 175 °X
xxx 100 xx xx hodinu.
Xxxxxx k xxxxxxx xx odebere x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx uzavře, xxxxx xx důkladně promíchá x xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek.
Xxxxxxxx: Občas xxxxx x xxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx fáze xxxxx zakalená. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
methanol xxxxxxxxx 1 xxx.,
xxxxxxxxxxx přibližně 2,5 xxx.,
xxxxxxxxxx přibližně 6 xxx.,
xxxxxxxxxxxxxxxx > 15 xxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nastříknou 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . 1/10 X
xx = _______ = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . X1
xxx
xx = xxxxxx relativní xxxxxx xxx chloroform,
As = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.5),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),
Xx = množství xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=1/10M).
Vypočte xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx -Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . M
%X = __________ . 100 % = ______________
xx . XXX . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . Xx . X0 .100
xxx
%X = xxxxx chloroformu v xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,
As = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Ai = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
XXX = hmotnost xxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 x xx (= 1000.X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx na 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.2 (=1/10X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x výsledek xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xx 0,1 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.
Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx chloridu, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx. Xx filtraci se xxxxxxxxx usuší x xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx
240 x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx baňce na 1000 xx se xxxxxx xx xxxxx x promíchá.
5 g 2-methylchinolin-8-olu xx rozpustí xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, převede xx destilovanou xxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Obsah xxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (M1 - X0) x 17,12
% xxxxx = _______________
X
xxx
X = hmotnost xxxxxx odebraného podle xxxx 6.1 x x,
X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx suchého filtračního xxxxxxx (6.5) x x,
X1 = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx (6.7) v x.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) zinku xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxx. x aerosolech x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Obsah kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatý.
Xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxx xx sníženého xxxxx, xxxxxxxx se xx xxxx x xxxxxxxx extrakcí xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonová se xxxxxxx jodometricky v xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. nebo vyšší
V xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x aerosolech xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx nádobky xxxxxxx rozpouštědla x xxxxx plyny, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx xxxxx odpaří.
Xxxxxxxx xx xxxxx 10 minut xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx při 50 °X. Xxxxxxxxx xx celkové množství xxxxxxxxx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (a).
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku nebo xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
(% x/x) hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -b) x X1 x 0,00514 x 100
= __________________________
x x X2
xxx
x = celkové množství xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx draselného (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxx množství 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),
x = množství xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) x xx,
X1 = objem xxxxxxx získaného xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,
X2 = objem xxxxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Při analýze xxxxxxxx musí být xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx na původní xxxxxxx. Za xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx aerosolů.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.
Xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx prostředky, x xxxxxxxxxxxxx žádosti x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx kosmetického prostředku x o xxxxxxxxxxx xx vzdělání x xxxxx fyzické osoby xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx bezpečnosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) je xxxxxxxx povolená koncentrace 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x deodorantech 6 % (m/m). To xxxxxxx, xx vedle xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx zinku. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého (9) xxxxxxxx 0,1588 se xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxx v % (x/x), který xxxx xxx teoreticky xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové. Xxxxxxxx, gravimetricky xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx prostředky xxxxx xxxxxxxxx také xxxxxxx zinečnatý x xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x kosmetice je xxxxx xxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxx oxidačních xxxxxxx, vytvářejících xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx xx xxxx jodometrickým xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jiná xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a peroxodisíran xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxx - xxx ohledu na xx, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Od xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx roztoky xxxxxxxxxxx 1 g x 5 g prostředku xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
Xxxxxx se 1 x a 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx, x obou xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxx suspenze se xxxxxxxxxxx xxxx skládaný xxxxx (3.4) x x každého x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddíle 5.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědel A (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, xxx xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx xx xxxx xxxxxx rozpouštědla alespoň 24 xxxxx.
|
Xxxxxxx xxxx X (2.2) |
Xxxxxxx xxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
|
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx vodíku |
0,80 |
0,80 |
B. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXXXXX
Peroxid barnatý xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (A.4.2) x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů:
- x xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (A) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným níže (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx rozpuštění taveniny (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxx barnatého.
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXX
Jodometrické stanovení xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ +21- → X2 + 2H2O
Tato xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, může xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx molybdenanu amonného. Xxxxxxx jod se xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Obsah xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx níže xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Obsah xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X0) x 1,7008 x 250 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X0) x 4,252
% peroxidu xxxxxx = ___________________________ = _______________
x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xx kterém:
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) v x,
X0 = spotřeba 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx thiosíranu sodného xxx titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (m/m) peroxidu xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.
Xxxx metoda je xxxxxx xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek v xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-xxxxxx |
(x-X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,3-xxxx |
(X) |
Xxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxx xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx při xX 10 96% ethanolem x xxxxxxxxxxxx se xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x za xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako např. x xxxxxxx 2 XX - Francolor,
-2-chlor-4-nitro-1-benzendiazonium-naftalenbenzoát (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx např. x xxxxxxx XXXX - xxxxxxxxxx x. 74&xxxx;150 XXXXX,
xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx sloučenina xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), nebo xxxx xxxxx báze.
Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) na xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx indikátorovým xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3) x promíchá.
Roztoky xx možno xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xx xxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Před xxxxxx postupem je xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx 75 objemových xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxx protřepat.
Xxxxxxxx xx 5% (m/V) xxxxx roztok zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se musí xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx rozpustí xx 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).
3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx chloridu železitého
Roztok 1: Xxxxxxxx xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.18) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx chromatogramu xx těmito xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) vodnému roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Nelze xxx xxxxxxxxx.
Xxxxx 2 xx 3 cm krému xxxxxxxxxxx x xxxx xx odstraní.
Do centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx: 300 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 ml 96% xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx se supernatant.
Xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx na xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx podél xxxxx vzdálené xxx 1,5 cm xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx x xxxxx uspořádání:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
|
MTD |
α-N |
Dále xx x xxxxxx 10 x 11 nanesou xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx vloží xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx se xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 až 25 °C) xx xxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 cm xx startovací linie.
Deska xx xxxxx a xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Deska xx xxxxxxxx odpovídajícím xxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x bodě 3.23.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Rf a xxxxx xxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x indikátoru.
Nejistý xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx identifikovaných v xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx ve vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx opakuje.
TABULKA 1
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
|
Xxxxxxxx (3.20)
|
Mobilní xxxx
|
Xxxxxxx xxxx
|
||||||
|
Xxxxxxx Rf
|
Výsledné xxxxx
|
|||||||
|
(3.22.1)
|
(3.22.2)
|
(3.22.3)
|
(3.22.4)
|
Xxxxx (3.23.1)
|
Xxxxxxx (3.23.2)
|
Dimethyl- fenol (3.23.3)
|
XxXX3 (3.23.4)
|
|
|
OPD
|
0,62
|
0,60
|
0,30
|
0,57
|
světle xxxxx
|
-
|
-
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,60
|
0,47
|
0,48
|
xxxxxxx xxxxx (*)
|
xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,20
|
0,50
|
0,30
|
0,48
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxxx (*)
|
xxxxxxx
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,60
|
0,60
|
0,53
|
0,60
|
xxxxx (*)
|
světle oranžová
|
světle xxxxx
|
xxxxxx hnědá
|
|
MTD
|
0,40
|
0,67
|
0,45
|
0,60
|
červenavě xxxxx (*)
|
xxxxx
|
xxxxx
|
xxxxx
|
|
XXX
|
0,33
|
0,65
|
0,37
|
0,70
|
xxxxx
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx (*)
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,07
|
-
|
0
|
0,05
|
xxxxx (*)
|
oranžová
|
fialová
|
hnědá
|
|
H
|
0,50
|
0,35
|
0,80
|
0,20
|
-
|
oranžová
|
fialová
|
černá (*)
|
|
α-X
|
0,90
|
0,80
|
0,90
|
0,75
|
xxxxxxxx xxxxx
|
-
|
xxxxxxx (*)
|
xxxxx
|
|
X
|
0,37
|
-
|
0,67
|
0,05
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
R
|
0,50
|
0,37
|
0,80
|
0,17
|
oranžová (*)
|
xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx světle xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxx
1. OPD xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx standardů a xxxxxxxxx činidel.
Připraví xx 0,5% (m/V) xxxxxxx všech xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.21.
Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx odpovídajícím xxxxx.
Xxxxxx xx, dokud čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne linie xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
Poznámka
Nejlepšího vybarvení xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x atmosféře xxx xxxx xx xxxx xxx xxxxxx.
Tabulka XX
Xxxxx skvrn xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx hnědá |
|
H |
fialově xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
MTD |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx hnědá |
|
OAP |
oranžová |
|
MAP |
žlutavě hnědá |
|
PAP |
fialově xxxxx |
|
2-XXXX |
xxxxx |
|
4-XXXX |
xxxxxxxx |
Xxxxxxx 6
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx a xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxx xx 2,0 x Nitrinu® x převede se xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Po kapkách xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx roztok xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.1),
- poté xxx xxxxx xxxxxxx Nitrinu® (3.4).
Je-li xxxxx xxxxxxxx nízký, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 sekund xx žluté. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxx xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx červenofialového zbarvení x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, naznačují xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx dusitanů v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx metodou, xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx zředění xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx se sulfanilamidem x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
106 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6.3X2X xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxx na 1000 xx.
219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2.2X2X x 30 xx xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx xx 1000 ml.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx XxXX2.
2,0 g xxxxxxxxxxxxx xx za xxxxxxxxx xxxxxxxx v 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx přidá 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx v xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxx xx xxxxx na 100 xX.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x1
%XxXX2 = ____ x m1 x 10-6 x ____ = _________,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x x x 40
xxx:
x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxx analýzu x x (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
V xxxx metodě je xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx procent vzorku.
Xxxxx resorcinolu stanovený xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx x 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx jako xxxxxxx standard, xx xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx. Obě sloučeniny xx izolují xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx z xxxxx xxxxxx xxxxx x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx x stanoví xx xxxxxxxx chromatografií.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - x1)
X = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + w2
kde:
r1 x x2 = retenční xxxx dvou xxxx x min.,
w1 a x2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx v xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xx/xxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx ocel
Délka 200 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx
Xxxxx: 10% OV-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor
Teplotní xxxxx:
Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)
Xxxxxxxx: 250 xX
Xxxxxxx: 250 xX
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxxxx: 45 ml/min
Průtoky xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx, vyjádřená v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x), xx dána xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4 &xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx
xxx: % resorcinolu = ____ x _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxxxx xxxxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),
Svzorku = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx plocha píku (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.
Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) resorcinolu xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,025 %.
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
Xxxxx methanolu, xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
Stanovení xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p. x. xxxx vyšší
x tepelně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx vzorky,
s xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx.
x (xxxxx xxx aerosolové vzorky) xxxxxxxxx plynotěsná xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (viz obrázek 5, kapitola "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx").
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x2 - x'x1
X = 2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxx.,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx ocel
Délka: 3,5 xxxxx
Xxxxxx: 3 mm
Proud xxxxxxx katarometru: 150 xX
Xxxxx plyn: helium
Tlak: 2,5 bar
Průtok: 45 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °X
Xxxxxx: 65 °X
Xxxxxx plochy xxxx je xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' x2 - x' r1
R = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + w2
r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x min.
w1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky píků x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx
Xxxxx: 2 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10-10 X
Xxxxx:
Xxxxx xxxx: dusík
Tlak: 2,1 bar
Průtok: 40 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx: xxxxx
Xxxx: 1,5 xxx
Xxxxxx: 20 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 230 °X
Xxxxxx: 120 až 130 °X
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Xxx každou xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
xx xxx x: množství methanolu xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %
xx osu y: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/ xxxxxx-2-xx).
|
Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (µx) |
Xxxxxxx nebo xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 (ml) |
|
Přibližně 7,5 % |
150 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 až 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx každou xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (methanol/propan-2-ol) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx vynesením
na osu x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %
xx osu x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (methanol/propan-2-ol).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx relativně xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Tato xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx xx tom, xxx xxxx xx xxxxxx přítomny xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx použitelná xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxx xxxxx:
Tato xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx formaldehyd samotný xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx nejsou donory xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx, x pokud xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx následující xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
Při xxxxxxx xxxx uvedené xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx vede x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný formaldehyd x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx x polymerní xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx dává v xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx přítomnosti Schiffova xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.
Xx kádinky xx naváží 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X. Po xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx heptahydrátu (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx octanu xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidinu. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x absorbance xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml xx xxxxxxxx:
- 150 x octanu amonného (4.2.1),
- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx xx na 1000 ml xxxxx (xX roztoku asi 6,4).
Xxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
5 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; přidá se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx 5 minut.
Okyselí xx 11,00 ml XXx (4.2.5) x přebytek xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 ml 0,05 xxx/x odměrného roztoku xxxx (4.2.10) odpovídá 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se zředí xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx v xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se x přesností na 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x) odpovídající xxxxxxxxxxx obsahu formaldehydu xxx 150 µg. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx (roztok X). (Je xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; x xxxxxxx xxxxxxx xx přidá xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (4.2.6).)
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx S,
- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Možný xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx
- 10,00 ml xxxxxxx X,
- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxx:
- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx xx konečný xxxxx 30 ml.
Xxxxxxxx: Xxxxxxx tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx okamžiku, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx vloženy xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °C.
- 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
X
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (x/x) = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x
xxx
x = xx xxxxxxxx zkušebního vzorku x x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x pentan-2,4-dionem.
Vede-li xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného formaldehydu x xxxxxxxxx vyšším, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace podle xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx zdravotnictví č. 26/2001 Sb., x hygienických xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o náležitostech xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x požadavcích xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx odpovědné xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hodnocení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxx xxxxxx fyzických xxxx (x kosmetických xxxxxxxxxxxx), xx.
x) 0,05 % xx 0,2 % xx xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx formaldehydu xxxxxx xx xxxxxxx,
x) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku x xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx, xxxx bez něho,
musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, upravený xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)
X xxxxxxx xxxxx na 1000 xx se rozpustí
- 62,5 g xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).
Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Roztok se xxxxxxxx ve xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx tři xxx xxx 25 °C.
Barva xxxxxxx xx se xxxxxx měnit.
10 x roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a doplní xx xxxxx na 1000 ml.
Koncentrace xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx se 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu sodného (5.2.10).
Xxxxx se stát 5 xxxxx.
Xxxxxxx se 11,00 ml HCl (5.2.11) a přebytek xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx použije xxxxxx škrobu (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxx 1/100 mobilní xxxx (5.2.16). 1 ml xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx topné xxxxxx,
+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x minimálně 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx tepla) 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 mm, délka 400 mm,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, délka 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxx příloha 1),
+ jeden xxx xx tvaru X xxx mrtvého objemu (Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx),
+ xxx spojky xxx xxxxxxx xxxxxx,
xxxx: xxxxx xxxxx xx kolonou Xxxxxxx Xxxxxxxxxx PCRS 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.
- Bischoff Xxxxxxxx XX 18 (typ XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- nebo XxXxxx, Xxxxxx ODS
(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- nebo Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 µm, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm).
Xxxxxxxx X1 hypersil XX 18 (typ Xx X 6301&xxxx;1805)
(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx ventilem xxxx xxx xx nejkratší. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxx oceli xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x vstupem xx xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx konstantní.
Sestrojí xx vynesením xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Kalibrační roztoky xx xxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx fází (5.2.16):
- 1,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (asi 185 µx/100 xx)
- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (asi 370 µx/100 ml)
- 5,00 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µg/100 xx)
- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (asi 925 µx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx lineární xxx koncentrace xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx s přesností xx 0,001 x xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx formaldehydu. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx oddělí xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx při 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx vodné xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx se odstraní x následující xxxxx xx zachytí.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx s přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xx rysku mobilní xxxx (5.2.16).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x nastříkne, xxxx se nechá xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx roztoky xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx přípravě.
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,
- Průtok xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx nástřiku: 10 µx,
- Xxxxxx xxxxxxx: x obtížných xxxxxxxx xx kolona xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 minut),
- Teplota xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °X,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx nutno xx použití propláchnout xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx xxxxxx do xxxx xxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx nechá xxxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Emulze: (5.4.2.1):
Xxxxx formaldehydu x % (x/x):
X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
____________ = _________
5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x
Xxxxxxx xxxxxxx x šampony: X tomto xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
___________ = ________
m x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku v x (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v µx/100 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (5.4.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,05 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005 %.
Xxxxxxx 1
XXXXXX PRO XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX"
- Dřevěná xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x průměru 1,5 xx uprostřed. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (podle xxxxxxx 7 a 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx hřebíky xxxx xxx 1,8 cm x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
- jedna xxxxx xxxxxxx jehla (xxxxx) x protahování teflonové xxxxxxxx;
- 5 x xxxxxxxxx kapiláry o xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.
Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx protažena xxxxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxx konce xxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x dolního xxxxx cívky, xxx xxxxxx protáhnout xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); poté xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx hřebíků, xxx xx znázorněno xx obrázku 9.
Xxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx chráněna xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx je třeba xxxx xx to, xxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx "steh":
- spodní xxxx kapiláry xx xxxxxx přetáhne xxxx xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx nezhotoví 5 x nebo xxxxxxxxxx délka xxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx řetízku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx tak, xxx se xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxx je komerčně xxxxxxxx (Supelco).
Obrázek 7 - Xxxxxxxxxxx vyobrazení xxxxx
Xxxxxxx 8
Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx
Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx
"Xxxx" se xxxxxxx xxx, že xx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) přetáhne xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)
Xxxxxxx 11
Xxxxxxx 2
1 = xxxxxxxx xxx XXXX
2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx
3 = xxxxxx x předkolonou
4 = xxxxxxxx pro xxxxxxx
5 = xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx
5' = xxx xx xxxxx X (Xxxxxx)
6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx
7 = "francouzské xxxxxxx"
7' = xxxxxxx
8 = xxxxxxxx xxxxx x vroucí vodou
9 = xxxxx xxxxxx
10 = xxxxxxx
11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx trubky
11' = xxxxxxx tepla
12 = xxxxxxxx xxx viditelnou x XX xxxxxx
13 = modul xx xxxxxxx PCRS 520
1.
2
V xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
Tato xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním standardem.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 mm.
Průměr: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxxx z Xxxxxxxxxx M 18 xx chromosorbu. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx než 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - x1)
X = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx dvou píků (x xxx.),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx píků (x xx),
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 mesh |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, |
Xxxxxxxxx X 18, |
|
10% |
20% |
Xxxxxxxx podmínky se xxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °C |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 ml/min |
|
vstupní xxxx: |
2,5 bar |
2,0 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 µx |
15 µl |
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží směs:
Dichlormethan (4.3), 30% (x/x),
1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).
Xxxxxx-xx se xxxxx látka xxxx "x", xxx xx
xx = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve směsi,
Ap = její xxxxxx xxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx
xx = xxxx koeficient úměrnosti (=1),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx směsi,
Aa = její xxxxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
xx = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Ap
Byly xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
Xxxxxxxxxxxxx: x1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x2 = 1,00 = 0,03
Označí-li xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx chloroformu,
A1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = plocha xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, potom
xx x X1 x k1 x 100
% (m/m) XX2Xx2 = ___________________
Xx x Ms
xx x X2 x x2 x 100
% (x/x) XX3XXx3 = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Aa x Xx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x bis(chinolin-8-ol)-sulfátu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.
Xx kvalitativnímu xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx reakcí x Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. nebo vyšší
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v malém xxxxxxxx vody. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx draselného-sodného (4.6). Rozpustí xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx odměrné xxxxx na 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 ml xxxxxxx X. Doplní xx xx xxxxx x promíchá.
X : Butan-1-ol (4.11)/kyselina xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).
XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95:5, X/X).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx naváží 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx po rysku.
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 xx (např. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx ekvivalentní). Před xxxxxxxx se deska xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx (4.21) a xxxxx se xxx 80 °C.
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx převede xx xxxxxx, eluuje xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx eluce xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx stále xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx postupu popsanému x xxxx 6.2.2.4.
Xx xxxx baněk xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 ml standardního xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100
m
kde:
a = množství chinolin-8-olu xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,
x = xxxxxxxx (x xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).
2 x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ____ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx chinolin-8-olu odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x mg,
m = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) chinolin-8=olu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,02 %.
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zředěného xxxxxx xxxxxxxx methanolu xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx xx zabrání xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx dochází při xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx u některých xxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x soli xxxxxxxx xxxxxxx, s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x vodní xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx-xx xx
X1 = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xX),
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - X1 M1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - V1 X1) x 4250
% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
Označí-li xx
X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny sírové (4.4) (v mI),
M2 = skutečná koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X2 x M2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X2 X2
xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.
Tato xxxxxx xx vhodná xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení nitromethanu xx do obsahu xxx 0,3 % x kosmetických prostředcích x obalech xx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, vztažených xx celkový xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xx kvalitativně xxxxxxx na základě xxxxxxx xxxxxx. Nitromethan xx kvantitativně stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx se na 100 xx.
X 1 ml xxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxxxxx odměrné xxxxx xx 25 xx se xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x xxxxx xx xxxxx xxxxxx zváží. Xxxxxx xx na 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x tomto xxxxxxx.
Xxxxxxxx se obdobně xxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx, ale xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx baňky xx 25 ml.
Xx vytárované xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx na 100 xx, xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx přidá asi 5 xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx xxxx 20ml xxxxxxxx stříkačka bez xxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5 xxxxxxxx "Příprava vzorků x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo přidané xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx speciální mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx xxx 500 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 mg 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxx se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx se xxx nástřiků.
Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; první obsahuje xxxx xxxxx didecylftalát xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Xxx Chromu X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, kde:
x' (x2 - x1)
X = 2 _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x xxx.,
X1 x W2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x mm),
d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x mm/min.).
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 až 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20% XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).
Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového ionizačního xxxxxxxxx je 8 x 10-10 X.
Xxxx vhodné xx ukázaly následující xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °X
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x přístroji.
Nosný xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx koeficient úměrnosti,
m'n = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "c",
přičemž
m'c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),
S'c = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
X'x = plocha xxxx xxxx,
x označí-li se xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-dimethylheptan, jako "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x g),
Sc = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx převedeného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
&xxxx; xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
___ x _________ x 100
&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní x kvantitativní stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx pomocí chromatografie xx xxxxx xxxxxx, x kvantitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky xxxx xxxxxxxx chromatografií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p. x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, je xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
Do xxxxxxxx xx převede xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx zápachu, a xx papírku x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx olovnatého.
Citlivost: 50 xxx.
Postupuje xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x varu. Xxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx podle jeho xxxxxxx a jeho xxxxxxxxxx redukovat například xxxxxxxxxx ionty.
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší
Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).
100 xx fluoresceinu xx rozpustí ve 100 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
Vzorek xx okyselí několika xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) na xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.
V xxxxxxxxx případech xxxx xxx xxxxxx vzorek xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Pečlivě xx xxxxxx x xxxxxx proudu xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx usuší xx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx nedošlo k xxxxxxx thiolů.
Xxxxx xx postříká xxxxxx xx tří činidel (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud se xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx se xxxx parám xxxxx (xxxx. v nádobě xxxxxxxxxx malou kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem činidlem (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx tehdy, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x roztoky xxxxxx. Průměrné xxxxxxx Xx xxxxxxx dále xxxx xxxxx vodítko xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx silikagelové xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová |
0,45 |
0,95 |
|
3-merkaptopropan-1,2-diol |
0,45 |
0,35 |
(Xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx nepoužitým xxxxxxxx x čerstvě otevřeného xxxxx, xxx xx xxxxxxxx oxidaci.)
Stanovení xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" jodem x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX - XX2XX + I2 → (XXXX - XX2 -X)2 + 2 X- + 2 H+
Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx vody, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x titruje se xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Lze xxxxxx také indikátor (xxxx. roztok xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x
% (m/m) = ____________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).
Je-li xxxxxxxxx výsledek pro xxxxxxxx thioglykolovou xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, není xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx je xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx xxx' připraví xx xxxx xxxx xxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Octan xxxxx, xxxxxxxxx, 77 g.
Kyselina xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.
Získaný xxxxxx xxxxxxxx asi 1,5 x diazomethanu ve 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx zábrusové xxxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety na 50 ml xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx obsahoval xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se dosáhlo xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX papírku xx xxxxx, zda x x hodnota xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 minut xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx hmota xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, že xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x supernatantu netvoří xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx předchozí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, ověří xx jodometricky, že xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx množství.
Do xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxx 10 xx methanolu (5.2.2.3) x sraženina xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx
- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx se úplně xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxxx ověří, že xxxxx thiolů xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 5.1.
Do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) xx převede 50 µx roztoku "X" a methyluje xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, xxx indikuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá xx x ledničce xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx vzorky současně.
Xx nádobky xx 5 ml xxxxxxxx zátkou se xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "S". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška x xxxxxxxxx xx provedou xxx, xxx je xxxxxxx x bodech 5.2.4 x 5.2.5.
Xxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx WAW, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxx ionizační. Xxxxxx nastavení citlivosti xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: vodík.
tlak: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx: 200 °X
Xxxxxxxx: 200 °X
Xxxxxx: 90 °X.
5 mm/min.
3 µl. Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 a x2 = retenční xxxx xxxx xxxx (x xxx.),
X1 a W2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (v xx),
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx rušit následující xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),
X'x = plocha xxxxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x xx),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S't
Tento koeficient xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx přístroje.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
St = xxxxxx xxxxxx xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",
přičemž
mc = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x mg),
Sc = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xx),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
____ x _______ x 100
X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 8 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Hexachlorofen xx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 xx diethyletheru, 70 xx absolutního xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxx vody.
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% roztok (x/X) v xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx způsobem popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx blankytně xxxxx xx tyrkysově zbarvená xxxxxx na xxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hexachlorofenu.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Standard xx zvolí xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx výrobku xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
Xxxxxx xx xxx 1 x homogenizovaného xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 ml xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx acetonu (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx vzduchem xx vodní xxxxx, xxxx xx xxxxx x půl xxxxxx xxxx v xxxxxxx x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Nechá se xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x jímá xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
(Xxxxxxxx x xxxx, xx hexachlorofen xx xxxxxxx x celé xxxx xxxx výrobků, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx stanovení x xxxxxxxx vzorku tímto xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx souhlasem xxxxxxxxxxxx xxxxx provedeny xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx místo xxxxxxxxxxxx) xxxx.)
Všechna xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °C. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxx asi 200 mg xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, x poloviny xx xxxxxx xx xxxxx o xxxxxxx 0 °X a xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx třeba xx xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).
(Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx methylace xxxxxx.)
Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx z xxxxx a ponechá xx uzavřená xxx xxxxxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxx diazomethanu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx v ethylacetátu (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx převede do xxxxxxx xxxxx na 25 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 µx xxxxxx roztoku se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Do vnějšího xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx umístí:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx methanolu (4.4).
X xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, kde:
x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (x xxx.),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),
x' = rychlost posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% OV 17.
Teploty:
kolona: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx zbavený xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 bar.
Průtok: 30 ml/min.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x jeho xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx standard,
m's = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x g),
A's = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ______ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m's X'x
Xxxxxx-xx se
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
x = vybraný standard,
ms =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v g),
As = plocha xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x),
xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xx
xx x xx x Ah x 100
______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x Xx
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
X této xxxxxx xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (xxxxxxxxxx-X) x kosmetických xxxxxxxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx-X xx kvantitativně xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzniklého 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx přesně (x). Xxxxx xx 5 ml xxxx x 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Nechá xx vychladnout x xxxxxx po xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx 5 xxxxx xxxxxxx xxx 3000 ot./min x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx standardních xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
Přibližně po xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx vynesou xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 µx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx).
Xxxxxx je xxxxx xxxxxx pomocí 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) chloraminu-T (4.1), xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x x
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx sodný = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, odečtené x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,03 %.
Xxxx xxxxxx xx určena xx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx v zubních xxxxxxx. Xx vhodná xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
Xxxxx xxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxxxxxxx xx provádí plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Fluor xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx převede xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx se 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.8). Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 minut.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Nosič: Xxxxxxxx X, 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 xxxx ekvivalentní, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx při 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx se xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx každém xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °C,
nástřik: 150 °C,
detektor. 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 ml dusíku xx minutu.
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx xxxxxx (v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx fluoru) (% (m/m) F) xx xxxx xxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
% X = _____ x 100 %
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),
x1 = xxxxxxxx F (x xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx nesmí xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,012 %.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx použít xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx používaných jako xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x odličování xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xx xxxxxxxx xx komplex x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxx například následující xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) rtuti xx xxxxxx.
Xxxxxx je xxxxxxxx na měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx nejprve xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx anorganická rtuť, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx se uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpcí.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxx se všechna xxxxxxxxxxxx opatření obvyklá xxx xxxxxxxx analýzu xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xx)
x = xxxxxxxx rtuti xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x µx)
Xxxxxxxx rtuti vyjádřené x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,007 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,00035 %.
X této xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel (xxxxxx siřičitanů) xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x poté xx vysráží xx xxxxx xxxxxxx kademnatého. Xxx xx odfiltruje, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx uvolnění xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx prostředek, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "Y" xx počet xxxxxxxxx xxxxxxx zjištěný na xxxxx xxxx operace. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx překročit 3 %.
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
32 (x1 x1 - x2 x2)
% xxxx = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x
xxx:
x1 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita xxxxxx roztoku,
n2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2) (v xxxxxxxxxxx),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (m/m) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Tato metoda xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx rovněž xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx nečistota.
Kvalitativní xxxxxxxxx se provádí xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
x) xxxxxxx xxxxx: 1 g xx 100 xx 1X HCl (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),
x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X hydroxidu draselného.
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x ve 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
Xx xxxxxxx baňky s xxxxxxxx na 10 xx xx naváží 1,5 g prostředku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Uzavře se x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Zfiltruje xx xxxx xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.
Na xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x každého ze xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě xxxxx.
Deska xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Xxxxxx xx x sušárně xxx 60 °X. Objeví xx skvrny xxxxxxxx xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke kvantitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx než 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x musí xxx xxxxxx pro XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno s xxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X=2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + W2
kde
R1 a X2 = xxxxxxxx xxxx píků v xxx.,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx v mm,
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx..
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(µx/xx) |
xx (4.11) |
(µx/xx) |
xx (4.12) |
(µx/xx) |
xx (4.13) |
|
|
(*) |
(*) |
(*) |
||||
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
(*) Tyto xxxxxxx xxxx informativní x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.
Poznámka: Tyto xxxxxxx mohou xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
Postupně xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) a 1 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.16) a xx každém xxxxxxx xx promíchá. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) po xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.
XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q
Rp % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP1 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx % (m/m) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 v xx,
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.1 x x.
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx aerosolů.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovený touto xxxxxxx se vyjádří x procentech xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 g xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (4.5) x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X = 2 ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm/min.
|
Kolona |
I |
II |
|
Materiál |
Sklo |
Nerezová xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10% Xxxxxxxx 20 M XXX xx |
5% XX 17 na Xxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx |
XXX DMCS 80 - 100 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx při 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
- xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
- kolona |
150 °C |
100 °X |
|
- xxxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX) |
|
Xxxxxx |
35 mi/min |
35 xx/xxx |
Xx xxxx xxxxxxxxx baněk xx 100 ml xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx roztoku 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 µx každého x xxxxxx roztoků xx provozních xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu xx xxx x x poměru odpovídajících xxxxx píků xx xxx y.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a x 102 a
% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 104
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Poznámka:
Jestliže xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx nedochází k xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx je určená xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx fluorescence x kyselém xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 mg chininu, xxxxxxxx xx x xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxx (3.1) se nanese 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx 150 mm x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf xxxxxxxx chininových alkaloidů xxx xxxxxxxx chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Alkaloid |
Rf |
|
Chinin |
0,20 |
|
Chinidin |
0,29 |
|
Cinchonin |
0,33 |
|
Cinchonidin |
0,27 |
|
Hydrochinidin |
0,17 |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx použít xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx x 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a musí xxx vhodná pro XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
x'X2 - x'X1
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx píků x xxx.,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx x xx,
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx ponoří xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
Alespoň xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx každou xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x ověří se, xxx tvoří xxxxxx.
B
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx v µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx roztoku (6.1),
X = xxxxxxxx xxxxxx x x (6.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
Xxx výrobky obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x xxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná pouze xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx vodnou xxxx xxxxxxxxxxxx fázi x xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x uvolněný oxid xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, stanovený xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx siřičitého.
Xx okyselení xxxxxx xx uvolněný xxxx xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx kyselina xxxxxx xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx se vypočte xx vzorce:
3,2MV
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______
x
xxx
X = molární koncentrace xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4),
X = objem xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,006 %.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
Xxxxxxxxx chladič x 10 kuličkami
X xxxx metodě xx xxxxxxx identifikace x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
|
Xx |
|
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou přítomnost xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxx 2 g xxxxxx xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx xxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a xxxxxxxx se promíchá. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje xxx 2000 ot./min. Supernatant xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky xx 50 ml. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 15 xx xxxxxx kyseliny (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx zinku (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx uvede xx xxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx vodou a xxx se xxxxxxx xxxxx. Filtrát a xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Stejným xxxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 ml roztoku 5.1.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, které xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx nebo jodidy, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dán xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(X - X')X
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3-) % x/x = ________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
V = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X' = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx titraci 20 xx roztoku 5.1,
X = molalita xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),
x = hmotnost xxxxxx x x.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 3 až 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.
Xxxx metoda popisuje xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které se xx použití ihned xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Jodičnan sodný xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
xxxxxx xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 V/V/V)
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Jodičnan sodný xx xxxxxxxx xx xxxx x stanoví xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: s xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 xx xx zabroušenou zátkou xxxx xx odměrné xxxxx xx naváží xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.
Xxxx xxxxxx se jemně xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx válce xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x zkušebního xxxxxx přesně. Doplní xx vodou xx 50 xx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx x zfiltruje přes xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx xxxxxxx xxxx alespoň xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Průtok: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodičnanu xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx doplní po xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 ml.
Do kolony xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx xxxx jodičnanu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________
10 x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1 x xx,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (5.3).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) jodičnanu xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.
X xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se jodičnany (XX3-) xxxxxxxx na xxxxxx (X-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx roztok xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx retenčnímu xxxx jodičnanu po xxxxxx xx siřičitanem xxxxx, xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX roztoku se xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx se univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx siřičitanu sodného (3.2) x xxxxxx xx zamíchá.
10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx porovná s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx vzorek xxxxx xxxxxx 5.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx bázi xxxx.
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx bílé xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx určených x xxxxxxx xxx x xxxxx.
Xxxxxxx xx xx výrobku xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx xx asi 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xx xxxxx litr, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
Plamen: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 338,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ano
Požadavky na xxxxxx: chudé; pro xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se vypočte xxxxx vzorce
1, 5748 x x
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoku vzorku (5.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky v μx/xx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxx stanovení
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím charakteristického xxxxxxx až xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx x močovinou a xxxxxxx draselným.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
X. Kvantitativní xxxxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx, xxxxxxxxxxxx nejvýše 4,5 % (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx a selen xx xx výsledném xxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 196,0 xx
Xxxxxxx pozadí: xxx
Xxxxxxxx paliva: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Změří se xxxxxxxxxx roztoku vzorku (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx selenu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x x
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.3) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v µg/ml.
Xxx výrobky obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx ve formě xxxx nebo komplexů.
Xxxxxxx se extrahuje 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) v xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c x X
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 XXx x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx x µg/ml,
V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,
XXx = objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.5 x xx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx je xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.
X. Kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx připravený x xxxxxx A 5.1.4.
Plamen: oxid xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, že xx vynechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx se xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx vzorku.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx vzorce
x x X
% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10XXx x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) v x,
x = koncentrace xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x µx/xx,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (A 5.1.2) x xx,
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 v xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx pro xxxx xxxxxx xxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
V xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx odměrné xxxxx na 10 xx xx naváží 1,0 x prostředku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se 3 xx chloroformu (3.2) x důkladně xx xxxxx, dokud xx xxxxxxxxxx nerozptýlí. Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx třepe xx xx xxxxxx xxxxxx nebo xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxxxxxxxxx.
X. Kvantitativní xxxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a množství xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxx pro HPLC.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu |
||
|
počet xxxxxxxxx xx (4.5) |
µx/xx (*) |
počet xxxxxxxxx xx (4.6) |
µg/ml (*) |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
4,0 |
200 |
2,0 |
80 |
(*) Xxxx hodnoty xxxx uvedeny jako xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x přesně 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (m/m) xxxxxxxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 400 x m
kde
m = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
Pro xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
A. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů zirkonia x xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia k xxxxxx atomů chloru.
A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Nejsou xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx AlxZr(OH)yCIz.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia
Xxxx xxxxxx x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Zirkonium xx xxxxxxxxx x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen
Vlnová xxxxx: 360,1 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: bohaté; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx roztok xxxxxx.
Xxxxx zirkonia ze xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) xxxxxxxx = ______
40 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x µg/ml, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx extrahuje x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x části X 5.1.3.
Xxxxxx: oxid dusný-acetylen
Vlnová xxxxx: 309,3 nm
Korekce xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx standardní roztok xxxxxxx.
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační křivky xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c
% (x/x) hliníku = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (X 5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou plazmou - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxx metoda je xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru přítomného xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx chloridových iontů x xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší
Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X
% (x/x) xxxxxx = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v g,
V = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xx xxxx ekvivalence.
Xxx výrobky obsahující xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxx
Xxxxx Al:Zr xx xxxxxxxx podle vzorce:
Xx % (m/m) x 91,22
xxxxx XX:Xx = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98
Xxxxx (Xx + Xx):Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98 91,22
xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Cl%(m/m)
__________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45
X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
- hexamidinu x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- dibromhexamidinu x xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx chlorhexidinu x kosmetických prostředcích.
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenými xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx svých xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx koloně.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxxx: Je-li xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx mobilní fáze xxxxxxx a připravit xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx rozpustí xx 100 ml xxxx. Přidá xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se rozpustí x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se naváží xxx 0,5 g xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Baňka xx xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
|
Xxx |
xxxxxx X |
xxxxxx II |
|
(min) |
(% X/X) (4.5.1) |
(% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
Jako xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx není xx vzorku přítomen. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx xxx použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx přidaných xx (7.1.1) |
xxxxx X) |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
(*) Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx koncentracím xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravených xx xxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx konzervantu.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX1
% (x/x) = ________ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX2
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (7.2.1) x x,
x = koncentrace xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, v µx/xx,
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající soli (xxx xxx 10).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2.2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx |
X20X26X4X2.2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2XXx |
578,37 |
Xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx popsány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny propionové x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x kyseliny benzoové.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx volných xxxxxxx.
X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
Xx xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X závislosti xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx propionové, plynovou xxxxxxxxxxxxxx (XX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxx (2.13 až 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.
0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x acetonitrilu (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx každý xxxxx x uchováván v xxxxxxxx.
0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 xx/100 xx). Tento roztok xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Toluen (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, XxX)
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 ml xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx toaletní xxxxx, by xxxx xxx přidáno 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx je pH xxxxxxxxx 2. Baňka xx xxxxxx x xx xxxx 1 xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx-xx nezbytné xxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx opatrně xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx se xxxxxx fáze xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx zchladí xx xxxxxxxxxxx teplotu a xxxxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 20 xx vody x xxxxxxxx xx. pH xxxxx se upraví xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 mol/l xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10).
Xxxxx se 1 x chloridu xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx xx protřepe. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se třepe 1 minutu. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná xxxxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Etherová xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se xX xxxxxxx roztoku xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 okyselením 4 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.8). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx se xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx 1 minutu; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Vodná xxxxxx xx zlikviduje.
Etherová xxxxxx xx odpaří xxxxx xx xxxxx x xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).
Xx startovní xxxxx koncentrační zóny XXX desky (3.4) xx do xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx referenčních xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx, xxxxxx stříkačkou (3.5) xx stejných xxxxxxxxx vždy xx 3 µx uhličitanu xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu.
Chromatografická xxxxx xx přenese xx topnou xxxxx (3.13) zahřátou xx 40 °C, aby xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Mikrostříkačkou (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx desky xxxxxx vždy 10 µx xxxxxxx standardního xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx vzorku (4.1) xxxxxx xx bodů, xxx xxx nanesen xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxx přesně do xxxx, kam byly xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxx lithného, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxx v xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x komoře (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx vyložení xxxxxxxxxx xxxxxxx) sycena xxxxxxx fází 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 15 cm (xxxx xxxxxxxx xx přibližně 80 minut).
Deska xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).
Xxx xxxxxx skvrnu se xxxxxxx hodnota Xx.
Xxxxxxx Xx x chování xxxxxx xxx XX xxxxxxx se porovnají x hodnotami a xxxxxxxx referenčních xxxxxx.
Xxxxx xx předběžné xxxxxx x přítomnosti x xxxxxxxxxxxxx stanovení konzervantů. Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx chromatografie popsaná x xxxxxx B, xxxx ukazuje-li se, xx je přítomna xxxxxxxx xxxxxxxxxx, provede xx xxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x retenčními xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx XXX x XXXX xxxx XX se xxxxxxxxxx x xxxxxxx důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY BENZOOVÉ, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Vzorek xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Po filtraci xx xxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx s xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)
Připraví xx roztok xxxxxxxxxx 1 g kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 ml směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 g kyseliny xxxxxxxx (2.5) a 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) přesně x objem xx xxxxxx xxxxx ethanol/voda (2.13). Roztok se xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx.
Do xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx se xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx každé xxxxx xx přidá 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx čerstvé.
Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx a
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml (3.5) xx naváží 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) a 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (3.7), xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx se xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xx xxxxxx xxxxx při 5 °C.
Extrakt se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °C x xxxxxxxxx pomocí XXXX xx provede xx 24 xxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx (3.5) xx x xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx (a xxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) a 30,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °C.
Extrakt se xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Asi 2 xx extraktu xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.
Mobilní xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (2.15).
Xxxxxx xxxxxxx xxxx kolonou xx xxxxxxx na 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 240 nm.
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne xx 10 µl standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky získána xxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantu (2.17) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se porovnají. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx pík x xxxxxxxxx stejným retenčním xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx standardem (4.1.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxxx pík xx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx z vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx tento xxxxxxxxxx použít xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)
Xx třeba xx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx byla xxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxxx odezva.
Je xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx je xxxxxxx xx obrázku 12);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' použita xxxxxxxxx kolona xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx mobilní fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx požadavek xxxxxx;
- xxxxxx asymetrie Xx xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx/xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx píku
- Základna xxxx být xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x dále xxxxxxxxxx xxxx. Obsah xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce
100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xx % (m/m) = ___________ = _______
&xxxx; 106 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (4.1.2) (x),
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) odečtená x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,050 %.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,045 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ KYSELINY XXXXXXXXXX
Tato metoda xx vhodná pro xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx hmotnosti (% m/m) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx kvantitativní stanovení xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml se xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx xxxxxxxxxx přesně x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx naváží 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2-methylpropionové x xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).
Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx xxxxxx asi 1 x vzorku xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 minut na xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila tuková xxxx. Zkumavka se xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Část xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (5.5). Chromatografie filtrátu xx provede tentýž xxx.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx s xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Zkumavka xx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavka na 5 minut na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx tuková xxxx. Zkumavka se xxxxxx zchladí pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx
Xxx xxxxxxxx ocel
Délka 2 x
Xxxxxx 3 mm
Náplň 10% SPTM 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%
X3XX4 na Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 mesh
Teplota
Nástřik 200 °X
Xxxxxx 120 °C
Detektor 200 °X
Xxxxx plyn xxxxx
Xxxxxxxxx rychlost 25 xx/xxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx se xx objem ethanolem x xxxxxxx. Takto xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard x xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx znamená 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4p xx/xx (to znamená 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx p = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx roztoků x xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx na osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx xxxxxx poměrů xxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx se porovná x xxxxxxxxxxxxxx jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx pík xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx jako xxx xxxxxxxx 2-methylpropionové, xxxxx xx xxxxxxx standard. Xxxx-xx pozorován žádný xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx vzorku 6.1.2 x změří xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx se 3 xxxxx z xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx průměr xxxxxx xxxxx xxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . e x
x% (x/x) = X ___________ = X _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . a x
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,
e = xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x x xxxxx xxxx 4.6,
a = xxxxxxxx xxxxxx x g xxxxx xxxx 6.1.2.
Výsledky xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx místo.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,12 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx xx popsána xxxxxxx a kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) v kosmetických xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Chloroform/diethylether, 66:33 (X/X)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx jeden xxx.
Xxxxxxxxxx:
Xxx xxxxxx stání xx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x měl by xxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x
Xx xxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 3,0 x vzorku. Přidá xx 0,250 g xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 ot./min.
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx
- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx xx asi 120 °X; nebo
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).
Xxxxxxx xx xxxxxxx Xx každé xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx hodnoty Rf, xxxxx skvrn x XX světle x xxxxx xxxxx po xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem.
Provede xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx oddílu (X) x porovnají xx xxxxxxxx časy xxxxxxx xxx xxx (xxxx) xxxxxx x retenčními xxxx píků referenčních xxxxxxx.
Xxxxxxxx z XXX x XXXX se xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx xxxxxx.
Xx uvedených podmínek xxxx xxxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:
xxxxxxxxxxx: 0,32
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Vzorek xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx mírného xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx stanovení analytů xx výsledném roztoku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx s XX xxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 x hydrochinon-monomethyletheru (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx zředěním 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx na 50,00 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx čerstvé.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x nerezové xxxxx, xxxxx 250 xx, vnitřní průměr 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µx, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx ochranná xxxxxx, x xxxxxxxx fenylové xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxx se xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx do xxxxx lázně (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx extrakce. Baňka xx xxxxxxx x xxxxxx xx na xxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.4). Kvalitativní xxxxxxxxx HPLC se xxxxxxx xx 24 xxxxx od přípravy xxxxxxxx.
Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nástřik se xxxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxx plocha xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx XXx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
XXx = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
xxx
xx = xxxxxx píku xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx nebo hydrochinon- xxxxxxxxxxxxxxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).
Xx třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují následující xxxxxxxxx:
- rozlišení píků xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx píků xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 14: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dosaženo, xxxx by být xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn;
- faktor xxxxxxxxx As xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx měl pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx obrázku 15.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie je xxxxxxxxxx xxxxxxxx zaznamenávání 2 xx/xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 15: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx musí xxx stabilní.
Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxx (xxxxxxxxxxx analytů) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . 100
xx % (x/x) = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; RFi . a
kde
a = xxxxxxxx vzorku x x,
xx = xxxxxx xxxx analytu x xx xxxxxx.
(U xxxxxxxxx přístrojů může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zajistí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx zajistit xxx xxxxxxx kolony C18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.
X xxxx metody xxxx snadno dochází x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx stanovení xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Xxxxxx xxxxxx xxx najít x xxxxxxxx:
"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx for the xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx flame atomic xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx X. xx xx., Xxxxxxxxxx proceedings, 1991, 28, 40.
X. Herpol-Borremans xx. M.-O. Masse, Xxxxxxxxxxxxxx et xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx et xx ses xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxx produits xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Xxx. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).
Kolona: Zorbax XXX, 4,6 mm x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:
xxx hydrochinon: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (V/V)
pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (V/V)
pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).
Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx xxx 1. Xxx,
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx creams, Xxxxxxx (1986), 111, p. 129).
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, který x xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, popsanou x xxxxxx B, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se acetonový xxxxxx xxxxxx x xxxxx a mastné xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx diethyletherem, xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx látky. Po xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx diethyletherem. Xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx nanese xx desku xxxxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxxxxxxx se xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).
Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx x referenčních xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx octové (3.6).
Xxxxx laboratorní vybavení x
Xxx xxxxxxxx x bodě 5.2.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx se čtyři xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 ml xxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxx zásaditých xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jako xx toaletní xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx zahřeje xx xxx 60 °X, xxx se usnadnila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx acetonové fáze, x 1 xxxxxx xx silně třepe.
Indikátorovým xxxxxxxx xx xxxxx xX roztoku x xxxxxx se xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx silně xxxxx.
Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx papír xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, přidá xx 60 ml xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) přibližně xx 10 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx se xxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x vodná fáze xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 ml. Xxxxxxx xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx xxxxxxx xxxxxxx x xxx 2 xx fáze xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx.
XXX xxxxx xx xxxxxx xx zahřátou xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny TLC xxxxx se xxxxxx 10 µx každého x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µl xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).
Xxxxx xxxxxxx lze xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx se xxxxxxxx x topné xxxxx x nechá se xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) se naplní 100 ml xxxxxxx xxxx (3.19).
XXX deska xx xxxxx xxxxx xx nenasycené xxxxxx x vyvíjí se xxx xxxxxxxxxxx teplotě, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx základní xxxxx. Deska xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx x proudu xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx horkovzdušného xxxx.
Xxxxx xx prohlédne x UV xxxxxx (4.3) x pozice xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 minut x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx nadbytečná xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v chromatogramu xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx TLC xxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.
Xxxxxx kyseliny 4-hydroxybenzoové xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx skvrny. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx může být xxxxxxxx xx vzorcích xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produkt xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx projeví xxxx červená xxxxxx. Xxx 7.3 a 7.4.
Xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx hodnota Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pokud jde x xxxxxx hodnoty Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX světle x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx závěry x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx se xxx, že jsou xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x oddílu X. Výsledky xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) x vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx potvrdila xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x parabenů.
|
Xxxxxxxxxx |
xXx |
Xxxxx |
|
Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová |
11 |
červená |
|
Methylparaben |
12 |
červená |
|
Ethylparaben |
17 |
červená |
|
Propylparaben |
21 |
červená |
|
Butylparaben |
26 |
červená |
|
Benzylparaben |
16 |
červená |
|
2-fenoxyethanol |
29 |
žlutá |
|
1-fenoxypropan-2-ol |
50 |
žlutá |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx konzervačních přísad xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
Vzorek xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x xxxx xx suspenduje xx směsi xxxxxxxx x xxxx. Směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx tukové xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakce, x poté se xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x obrácenou xxxx xx použití xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx HPLC. Musí xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Smíchá xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx díl xxxx.
Naváží xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, převede xx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (4.15).
Xxxxxx xx 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx vody, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, rozpustí xx x xxxxxx xx na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx v ledničce x xx stabilní 1 týden.
Do xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx roztoku (4.18) převede 20,00 xx, 10,00 ml, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx každé xxxxx xx přidá 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x doplní xx na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x
Nerezová xxxx, xxxxx 25 cm, xxxxxxx průměr 4,6 xx, (nebo xxxxx 12,5 cm x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), naplněná Nucleosilem 5X18 nebo ekvivalentním (xxx 10.1).
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx se odváží xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Do xxxxx se pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx se uzavře x silně xx xxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx do xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°C, xxx xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx se uloží xx xxxxx xxxxxx xx ledničky. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír. Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Extrakty xx xxxxx do chladničky x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxxxxxx zátkou xx x přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 g xxxxxx.
Xx xxxxx xx xxxxxxx přidá 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) a 40,0 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x varných xxxxxxx (5.5) x přesně 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 xX, xxx xx podpořila extrakce xxxxxxxxxxx do ethanolové xxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Extrakt xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC se xxxxxxx xx 24 xxxxx.
- Mobilní fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx
- Detekční xxxxxx xxxxx: 280 xx
Xxxxxxxxx xx 10 µx každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Do xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.
Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx je xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx), pokračuje se xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx zaznamená x xxxxx xx xxxxx píků.
Je-li v xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx přibližně xxxxxxx jako retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
Není-li xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx přítomen, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
Vypočítají xx xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xx kalibrační xxxxxx použitého standardu xx xxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx uveden xx xxxxxxx 16.)
separace xxxx (x)
x = x/x
Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by být xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xxx xxxxxxxxx splněn.
- xxxxxx xxxxxxxxx (As) xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx uvedena xx obrázku 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.
Xxxxxx asymetrie (Xx)
Xx = x/x
Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Základna xx xxxx xxx stabilní.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx křivka (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
% wi (x/x) = _______
200 x x
xxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx zkušebním roztoku (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky, a
a = hmotnost zkušebního xxxxxx (x).
Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.
Xxx poznámka x xxxx 10.5.
Xxxxxxxx xxxxxxx rozpouštěných látek xxx stanoveních XXXX xxxxxxx závisí xx xxxx, značce x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx lze xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x bodě 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Hypersil XXX x Zorbax ODS.
Za xxxxxx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx popřípadě xxxxxxxxxxxxx složení xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx robustnosti xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx změna xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx významný vliv xx xxxxxxxx stanovení.
Tento xxxxxxxx musí xxx xxxxx během analýzy xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx popsaných x této xxxxxx xx eluováno mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx konzervanty a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Retenční xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx VI xxxxxxxx Xxxx týkající xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx v xxxxx X. de Xxxxxx, X.X.X. Rijk, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx liquid xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).
|
Xxxxxx
|
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
|
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
|
|
Xxxxxxxxxx
xxxx
|
x
|
1,124
|
|
0,250
|
0,0628
|
0,031
|
0,0906
|
|
|
x
|
0,016
|
|
0,018
|
0,0035
|
0,0280
|
0,0044
|
|
|
|
X
|
0,176
|
|
0,030
|
0,0068
|
0,0111
|
0,0034
|
|
|
|
Xxxxxxxx
xxxxxxx xxxx
|
x
|
1,196
|
|
0,266
|
0,076
|
|
|
|
|
x
|
0,040
|
|
0,003
|
0,002
|
|
|
|
|
|
X
|
0,147
|
|
0,022
|
0,004
|
|
|
|
|
|
Xxxxxxx krém
|
m
|
|
0,806
|
|
|
0,180
|
0,148
|
0,152
|
|
r
|
|
0,067
|
|
|
0,034
|
0,013
|
0,015
|
|
|
R
|
|
0,112
|
|
|
0,078
|
0,012
|
0,016
|
|