Právní předpis byl sestaven k datu 26.11.2024.
Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.
Příloha x vyhlášce x. 494/2005 Sb
1. XXXXX XXXXXX KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXX
Postup xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx x ohledem xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích.
jednotkové xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.
suma všech xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.
reprezentativní xxxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
reprezentativní xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx pro analýzu.
xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx x xxxxx xx s výrobkem x neustálém xxxxxx xxxxx.
- xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x další xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx údaje (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxx)
- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
- před xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx;
- xxxx xx otevře;
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx do zkumavky x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx zkušebního xxxxxx;
- obal xx xxxx xxxxxx, xxxx
- xx xxxxxxxx požadované xxxxxxxx xxxxxx;
- xxxx xx pečlivě uzavře.
Xx důkladném xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x analytické xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx jiné xxxxxx) xxxxxxx reprezentativní xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx do skleněné xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx (obrázek 4) a opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx trubičky. Xxx převádění xx xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Při převádění xx xxxxx dobře xxxxxxxxx. Existují xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx (obrázek 1) je vyrobena x xxxxxx nebo xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx spojky (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxx (obrázek 4) xx vyrobena x bílého xxxx x x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 ml. Xx opatřena xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx spojku asi 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx kapalné xxxx, xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Spojka xx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx ("x" gramů). Aerosolový xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx být xxxxxxx xxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxx. Spojka se xxxxxxx xx ventil xxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (obal je xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx xx xx. Xxxxx xx naplní xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx sejme, xxxxxxxx láhev xx xxxxx ("x" xxxxx) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = x - x).
Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít:
1. x xxxxxxx chemické xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
S xxxxx xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:
- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx které xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x);
- xx vodní xxxxx xxx 40 °X xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx;
- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("c" gramů), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (x2 = c - x);
(Xxxxxxxx: při xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);
- xxxxxxxx ventilu xx xxxxx xxxxxx;
- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx vhodného xxxxxxxxxxxx;
- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x m2 X x X
X = _____ a X = ______ ,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100
kde:
m1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx do lahve,
m2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 40 °X,
x = xxxxx jednotlivé xxxxx xx xxxxxx m2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx jednotlivé xxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,
X = celková xxxxxxxx xxxxxxxxxx látky x aerosolovém xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx stříkačky xxx plynovou chromatografii xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Obsah xxxxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 µx xx 50 µl (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je vybavená xxxxxxxx ventilem xx xxxxx jehly. Xxxxxxxxx xx spojená x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx stříkačce (xxxxx 8 xx, xxxxxxx průměr 2,5 xx).
Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do lahve xx způsobem popsaným x bodě 5.4.2.2 xxxxxxxx x lahvi xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (stříkačka xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx je ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, otevře xx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx.
Pokud xx xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx stříkačkou za xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxx 1 - Xxxxxx X1
Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 xxx převod xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx ventilem
Obrázek 3 - Spojka M1 xxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx 4 - Xxxxx x xxxxxx 50 xx 100 ml
Obrázek 5 - Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx obsahujících xxxxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx x prostředcích xxx xxxxxxxxx vlasů x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kůžičky.
Xxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného x draselného xx xxxx množstvím odměrného xxxxxxx xxxxxxxx potřebného x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxxxx xxxxxxxx množství xx vyjádří xxxx xxxxx xxxxxxxx sodný x % (x/x).
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx s xxxxxxxxxx kyseliny se xxxxxxxxxxx hodnota xX; x jednoduchých xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx změny xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx může být xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
x) xxxxxx x jiných xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx samy xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Amoniak xx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx odpařením za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx teplotě;
b) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx způsobit, že xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx xxxx xxxxxx xx k xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.
V xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxx případy, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx interferenci xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxx existuje xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xX xxxxx xxx způsobeno xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx kvartérními xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, je xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx typech kosmetických xxxxxxxxxx velmi xxxxxxxxxxxxxxx.
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% xxxxx xxxxxx xxxx vodná disperze xxxxxxx, xxxxx má xxx analyzován, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx pH. Xx-xx xX 12 nebo xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx x hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx varných xxxxxxx, xxxxxxx se vloží xx vakuového xxxxxxxxxx x evakuuje xx xxxxxx xxxxx vývěvy, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (asi xxx hodiny).
Přidá xx 100 xx xxxx, xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).
Xx xxxxxxxx křivce xx xxxx xxxxxxxx body. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx leží xxx xxxxxxx pH xxxxx xxx 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx bodů, xx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx x xx x X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený jako xxxxxxxx xxxxx v % (x/x) xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% = 0,4 ___
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
Xxxx xxxxxx xxxxxxx, kdy xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xx kádinky xx 150 xx xx přesně naváží xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx varných xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx do vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek x xxxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx se 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.2.2.2).
Xxxx x bodě 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx hodnoty xX 9.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeno xxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx popsaná xxxxxx xx vhodná xx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx xxx péči x xxxxx. Lze xx xxxxxx u xxxxxxxxxx vodných nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx št'avelové xx xxxxxx.
Po odstranění xxxxx přítomných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivních xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx p-toluidinu xx xxxxxxxx šťavelová x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx zfiltruje. Sraženina xx rozpustí x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 4,50179 x 100
obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx v % = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; E x 1000
xxx
X = xxxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
X = navážka vzorku x x (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.
Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx za xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx oxid uhličitý xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx zákal) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xx xxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxx o xxxxxxxxxxx 5 % xxxx xxxxx. V současné xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vztažených xx xxxxxxxx výrobku.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx acetonitrilu xxxx xxxxxxx standard. Xx xxxxxxxxxx xx část xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se obsah xxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
5 xx dimethylformamidu (4.4) xx xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx asi 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X mg), xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.
Xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx x přidá se xxx 300 mg xxxxxxxxxxx xxxxxx (M1 xx). Xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x promíchá.
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 xx
xxxxxx průměr: 6 xx
Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, aby xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- až xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
xxxxxxx 210 °C
detektor 210 °X
xxxxxx 175 °X
xxx 100 xx xx xxxxxx.
Xxxxxx k xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx po xxxxxxxxxx xx kapalná xxxx xxxxx zakalená. Určitého xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ke kapalné xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.
methanol přibližně 1 xxx.,
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 xxx.,
xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,
xxxxxxxxxxxxxxxx > 15 xxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx faktoru xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxx podle xxxx 4.7. Xxxxxx xx opakuje. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx den.
Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . 1/10 X
xx = _______ = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Ai Xx . M1
kde
fs = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx píku chloroformu (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.5),
Ms = množství xxxxxxxxxxx x xx na 10 ml xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.5 (=1/10M).
Vypočte xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx -Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; As . X
%X = __________ . 100 % = ______________
xx . MSX . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; fs . Xx . X0 .100
xxx
%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
XXX = hmotnost xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x xx (= 1000.M0),
Mi = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).
Xxxxxxx xx průměr zjištěných xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.
Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,3 %.
Xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxx chloridu, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxx xxxxx ve xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx vzorku.
Xxxxx přítomný v xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx prostředí xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
240 x xxxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (4.1) se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
15,4 x xxxxxx amonného (4.3) xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.
5 x 2-methylchinolin-8-olu xx xxxxxxxx xx 12 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx destilovanou xxxxx x xxxxxxxx.
Obsah xxxxx ve vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (M1 - X0) x 17,12
% xxxxx = _______________
X
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx odebraného xxxxx xxxx 6.1 x x,
X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx suchého filtračního xxxxxxx (6.5) x x,
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx a xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxx. v xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx výrobku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxx x xxxxxxxx extrakcí xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonová se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx
V xxxx xxxxxxx metodě pro xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx zbytku získaného xxxx, co xx x xxxxxxxxxx nádobky xxxxxxx rozpouštědla x xxxxx plyny, xxxxx xx za normálního xxxxx odpaří.
Xxxxxxxx xx během 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx na xxxxx xxxxx xxx 50 °C. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (x).
Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:
(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého
(x -b) x X1 x 0,00514 x 100
= __________________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x V2
kde
a = xxxxxxx množství xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx sodného spotřebovaného xxx zpětné xxxxxxx (8.9),
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xx,
X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Při analýze xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx na původní xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx viz xxxxxxxx xxxxxx aerosolů.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.
Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx ingredience na xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x o požadavcích xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx bezpečnosti kosmetického xxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx prostředcích) xx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x deodorantech 6 % (x/x). Xx xxxxxxx, xx vedle xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx vypočteného xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého (9) xxxxxxxx 0,1588 se xxxxx minimální xxxxx xxxxx v % (x/x), který musí xxx teoreticky xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx kyseliny hydroxybenzensulfonové. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx zinku (xxx xxxxxxxxx předpisy) xxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx pouze za xxxxxxxxxxxxx jiných oxidačních xxxxxxx, vytvářejících xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx je xxxx xxxxxxxxxxxxx stanovením xxxxxxxx vodíku xxxxx xxxxxxx a identifikovat xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Toto xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx do xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx vodíku, druhá xxxxxxx barnatý.
A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX VODÍKU
Xxxxxxxxxxxxx sodný, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x peroxodisíran xxxxxx, xxxxxxxxx draselný, xxxxxxxxx xxxxx a xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx nepochází z xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx pomocí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxx xxxx mobilních xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xx každého xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x xxxxxxxxxx xx 100 ml xxxx. 1 µx xxxxxxx z těchto xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
Xxxxxx se 1 x x 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxxxxx se. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx použije 1 µx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx chromatografie. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alespoň 24 xxxxx.
|
Xxxxxxx xxxx X (2.2) |
Xxxxxxx xxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx amonný |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
|
Bromičnan draselný |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx identifikuje na xxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) a xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (X) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx roztoku xxxxxx (X.4.1), xxxx vznikne xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným xxxx (X.5),
- xx vzorcích, xx kterých xxxx xxxxxxx barnatý x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2H+ +21- → I2 + 2H2O
Tato konverze xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx.
Obsah xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx
Obsah xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - V0) x 1,7008 x 250 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X0) x 4,252
% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xx xxxxxx:
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x,
X0 = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x mililitrech,
V = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx formě xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-naftol |
(a-N) |
|
Pyrogallol |
|
|
Benzen-1,2,3-triol |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
Benzen-1,3-diol |
(R) |
Xxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxx ve xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx při xX 10 96% ethanolem x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
X semikvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxx látek xx xxxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxx xxxxxx čtyř vyvíjecích xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x za xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX - Xxxxxxxxx,
-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), xxxx např. x činidle XXXX - referenční č. 74&xxxx;150 FLUKA,
nebo ekvivalentní.
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 1 "Rozsah x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx sloučenina xxx' xx formě xxxxxxxxxxxxx (mono nebo xx), xxxx jako xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) na hodnotu xX 10 (zjišťuje xx indikátorovým xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) a promíchá.
Roztoky xx xxxxx xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx v chladu x xxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Před xxxxxx postupem je xxxxx ji xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (X/X) 24 objemových xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx fáze obsahující xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxx protřepat.
Připraví xx 5% (x/X) xxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx se musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí xx 100 ml 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).
3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 x dimethylfenolu (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Rozpustí xx 4 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx roztokem 1, xxxx xxxxxxxx 2.
25% xxxxxxx (3.4) se xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Nelze xxx xxxxxxxxx.
Xxxxx 2 xx 3 cm xxxxx xxxxxxxxxxx z xxxx xx odstraní.
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx kapaliny.
Přidává se xx kapkách 25% xxxxxxx (3.4), xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx se xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).
Homogenizuje xx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), zazátkuje xx x centrifuguje xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx každé shora xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 cm xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx nanášejí x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
α-X |
Xxxx se x xxxxxx 10 x 11 nanesou xxxx 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx uchovává pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx xxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx vyjme x xxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.23.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Rf a xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X tabulce 1 xxxx xxxxxxx příklady xxxxxx Xx x xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravku.
Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
Při xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx opakuje.
TABULKA 1
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxx bezprostředně po xxxxxxxx
|
Xxxxxxxx (3.20)
|
Xxxxxxx xxxx
|
Xxxxxxx xxxx
|
||||||
|
Xxxxxxx Xx
|
Xxxxxxxx xxxxx
|
|||||||
|
(3.22.1)
|
(3.22.2)
|
(3.22.3)
|
(3.22.4)
|
Xxxxx (3.23.1)
|
Xxxxxxx (3.23.2)
|
Dimethyl- fenol (3.23.3)
|
XxXX3 (3.23.4)
|
|
|
XXX
|
0,62
|
0,60
|
0,30
|
0,57
|
xxxxxx xxxxx
|
-
|
-
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,60
|
0,47
|
0,48
|
xxxxxxx hnědá (*)
|
žlutá
|
světle xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,20
|
0,50
|
0,30
|
0,48
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxxx (*)
|
xxxxxxx
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,60
|
0,60
|
0,53
|
0,60
|
xxxxx (*)
|
xxxxxx xxxxxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,67
|
0,45
|
0,60
|
xxxxxxxxx xxxxx (*)
|
xxxxx
|
xxxxx
|
xxxxx
|
|
XXX
|
0,33
|
0,65
|
0,37
|
0,70
|
xxxxx
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx (*)
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,07
|
-
|
0
|
0,05
|
xxxxx (*)
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx
|
|
X
|
0,50
|
0,35
|
0,80
|
0,20
|
-
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
α-X
|
0,90
|
0,80
|
0,90
|
0,75
|
xxxxxxxx xxxxx
|
-
|
xxxxxxx (*)
|
černá
|
|
P
|
0,37
|
-
|
0,67
|
0,05
|
hnědá
|
velmi xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx světle xxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
X
|
0,50
|
0,37
|
0,80
|
0,17
|
xxxxxxxx (*)
|
světle xxxxxxx
|
xxxxx světle hnědá
|
světle xxxxx
|
Xxxxxxxx
1. XXX se xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx se použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx standardů x xxxxxxxxx xxxxxxx.
Připraví xx 0,5% (m/V) xxxxxxx všech xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
Xx xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se vloží xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx asi 2 x krystalického xxxx x komora se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
Poznámka
Nejlepšího xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xxxxx, ponechá-li xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx par xxxx po xxxx xxx xxxxxx.
Xxxxxxx XX
Xxxxx skvrn standardů xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2-XXXX |
xxxxx |
|
4-XXXX |
xxxxxxxx |
Xxxxxxx 6
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx dusitanů x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx a xxxxxxx.
Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx xx 2,0 x Nitrinu® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xx kapkách xx přidají 4 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx se. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx a míchá, xxxxx xx xxxxxx xxxxx nevyčeří. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.1),
- xxxx xxx xxxxx roztoku Nitrinu® (3.4).
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx nízký, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Je-li xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, dojde k xxxx barevné xxxxx xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx zbarvení x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů ve xxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx metodou, xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxx.
Xx zředění xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxx x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx vzniklého zbarvení xx xxxx xxx 538 xx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
106 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6.3H2O xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx vodou xx 1000 xx.
219,5 x xxxxxx zinečnatého Xx(XX3XXX)2.2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx vodou na 1000 xx.
4.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 g xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx 500 xx; 1 xx výsledného xxxxxxx = 10 µx NaNO2.
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx v 800 xx vody. Xx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx přidá 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx v xxx použití. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu xx xxxx x zředí xx xxxxx xx 100 xX.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
%XxXX2 = ____ x x1 x 10-6 x ____ = _________,
X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x x (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx podle xxxx 6.9,
X = počet xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx xxxxxx (6.5).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) dusitanu sodného xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxxx kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx do 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx resorcinolu xxxxxxxxx xx xxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxxxxxxxx a 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografií.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace může xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X rovné xxxx xxxxx než 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x2 - r1)
R = ______________
w1 + w2
kde:
r1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,
x1 a x2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx vhodné:
Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx 200 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx
Xxxxx: 10% OV-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)
Xxxxxxxx: 250 oC
Nástřik: 250 xX
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx nastaví xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4 &xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx
xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxxxx xxxxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x x (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx plocha xxxx (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) resorcinolu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.
V xxxxxx je popsána xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (včetně xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.
Metodou xx xxxxx stanovit xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
Xxxxx xxxxxxxxx, stanovený xxxxx této metody, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx procentech methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší
s xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx aerosolové vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx vzorky.
a (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x posuvným xxxxxxxx (viz xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x laboratoři").
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r2 - x'x1
X = 2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx x mm,
d' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx ocel
Délka: 3,5 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX
Xxxxx xxxx: xxxxxx
Xxxx: 2,5 xxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxxx režim:
Nástřik: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °X
Xxxxxx: 65 °C
Měření plochy xxxx je xxxxx xxxxxxxx elektronickou xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x2 - d' x1
X = 2 __________
x1 + w2
r1 x r2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx x xxx.
x1 x x2 = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x mm/min.
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 2 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10-10 X
Xxxxx:
Xxxxx plyn: dusík
Tlak: 2,1 xxx
Xxxxxx: 40 xx/xxx
Xxxxxxx plyn: vodík
Tlak: 1,5 xxx
Xxxxxx: 20 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 230 °X
Xxxxxx: 120 xx 130 °X
|
Xxxxxxxxx koncentrace (% m/m): |
Methanol (ml) |
Ethanol xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 (xx) |
Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx uvedených x xxxx 6.2.1.
Xxx každou xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) nebo (methanol/propan-2-ol). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx xxxxxxxxx
xx xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx k ethanolu xxxx propan-2-olu v %
xx xxx y: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/ xxxxxx-2-xx).
|
Xxxxxxxxx koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (µx) |
Xxxxxxx nebo xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 (ml) |
|
Přibližně 10,0 % |
200 |
2 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.
Xxx každou xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) a xxxxxxxx se kalibrační xxxx vynesením
na xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %
xx xxx x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx relativně xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx způsoby xxxxxxxxxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx jsou xx xxxxxx přítomny xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx tří xxxxx:
Tato xxxxxx se xxxxxxx x případě, je-li xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X opačném xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx následující xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
Při xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx vede x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný formaldehyd x formaldehyd x xxxxxxxxx formě). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx nebo x polymerní xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx zbarvení růžové xxxx do xxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.
Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx fuchsinu (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx o teplotě 80 °X. Po xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.
Obsah se xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 minut.
Formaldehyd xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx amonného xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx měří xxx 410 nm.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.
X odměrné baňce xx 1000 ml xx xxxxxxxx:
- 150 x octanu xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx octové (4.2.2).
Xxxxxx xx na 1000 ml xxxxx (xX roztoku xxx 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx čerstvě.
5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (4.2.5) a xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx škrobu (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx formaldehydu.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxx nejprve x xxxxxx 1/20 a xxxx x poměru 1/100. 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (roztok X). (Xx nutno xxxxxx, xxx je xxxxxxx xX asi 6; v xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxx xx demineralizovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xxxxx xxxxxx xxxx základního xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx použitím tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxx
- 10,00 xx roztoku X,
- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx přidá:
- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.
Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx do 25 xxxxx xx okamžiku, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx vyhřáté xx 60 °C.
- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku podle xxxx 4.2.15,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (m/m) = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x
xxx
x = je xxxxxxxx zkušebního xxxxxx x g.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx kolorimetrickou xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x výsledkům vyšším, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a x požadavcích xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), xx.
x) 0,05 % až 0,2 % ve xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx uveden xx xxxxxxx,
x) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx bez xxxx,
xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 xxx/x, upravený xx pH 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)
X odměrné xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx
- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx octové (5.2.3),
- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).
Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxx (5.2.1).
Roztok se xxxxxxxx xx xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx měnit.
10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx odměrného xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Spotřeba 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx x poměru 1/100 mobilní xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Přesný xxxxx xx xxxxxxx.
+ xxxxxxxxxxxx tříhrdlá xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx topné xxxxxx,
+ xxx kolony Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, vzduchem xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x nerezové xxxxx (xxxxxxxx jako xxxxxxx tepla) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, délka 400 mm,
+ teflonová xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxx xxxxxxx 1),
+ jeden díl xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ xxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx,
xxxx: xxxxx xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x reaktorem x xxxxxx 1 xx.
- Bischoff Hypersil XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),
- nebo XxXxxx, Xxxxxx XXX
(5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Phase XXX, xxxxxxxxxx XXX 2
(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).
Xxxxxxxx K1 hypersil XX 18 (typ Xx G 6301&xxxx;1805)
(5 µx, xxxxx 10 xx) nebo ekvivalentní.
Spoje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx co xxxxxxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxx oceli xxxx xxxxxxxx x reaktoru x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx xxxx známa, xxx xx xxxxxxxxxx.
Sestrojí xx vynesením xxxxx xxxx jako funkce xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Kalibrační roztoky xx připraví zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)
- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx zředí na 20,00 xx (asi 370 µx/100 ml)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx zředí xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx na 20,00 xx (asi 925 µx/100 ml).
Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.
Do odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx odstředěním (2 xxxxxx xxx 3000 g). Xxxxxxx xx promyje xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx se 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx protéci 4 xx xxxxx fáze xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x následující xxxxx xx zachytí.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 g xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 500 µx formaldehydu.
Doplní xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Všechny xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,
- Průtok činidla: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx,
- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xx ledové xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 minut),
- Xxxxxxx xxxxxx xx kolonou: 100 °C,
- Detekce: xxx 420 mn.
Poznámka: Xxxx chromatografický xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx xx xxxx xxx, xxxx xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Před xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx protéci xxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):
X . 10-6 . 100 X . 10-4
____________ = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x
Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
___________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,05 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
Xxxxxxx 1
POKYNY PRO XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX"
- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx musí xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx od středového xxxxxx;
- xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx (háček) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
- 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.
Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx být xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxx konce xxxxx x xxxxxxx konci (xxx 10 cm xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx je znázorněno xx xxxxxxx 9.
Xxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx šrouby; při xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx teflon xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx způsobem se xxxxxxx "xxxx":
- spodní xxxx kapiláry xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx opakuje x každého hřebíku (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx ručiček), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx pletiva.
Je xxxxx xxxxxxxx xxx 10 cm kapiláry x uzavření xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x lehce xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxx 7 - Schématické vyobrazení xxxxx
Xxxxxxx 8
Obrázek 9 - Xxxxx xxxx
Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx
"Xxxx" xx xxxxxxx xxx, že xx xxxxxx xxxxxxxx (znázorněná xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx čárkovaně)
Obrázek 11
Xxxxxxx 2
1 = xxxxxxxx xxx XXXX
2 = xxxxxxxxxxxx ventil
3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx
4 = xxxxxxxx pro xxxxxxx
5 = díl xx xxxxx X xxx mrtvého objemu
5' = xxx ve xxxxx X (Vortex)
6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx
7 = "francouzské xxxxxxx"
7' = xxxxxxx
8 = xxxxxxxx baňka x vroucí vodou
9 = xxxxx xxxxxx
10 = xxxxxxx
11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx
11' = xxxxxxx tepla
12 = xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x XX oblast
13 = xxxxx xx xxxxxxx XXXX 520
1.
2
V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx mohly xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx materiál xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Xxxxxxxxxx M 18 xx xxxxxxxxxxx. Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx než 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x2 - x1)
X = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx (x xxx.),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
nerezová ocel |
nerezová xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 xxxx |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, |
Xxxxxxxxx X 18, |
|
10% |
20% |
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx měnit x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X příkladech byly xxxxxxxxx xxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °C |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °C |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 ml/min |
60 ml/min |
|
vstupní xxxx: |
2,5 bar |
2,0 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 µx |
15 µx |
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx zátkou se xxxxxx xxxxxx xxxx:
Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),
1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (m/m),
Chloroform (4.1),35% (x/x).
Xxxxxx-xx se xxxxx látka xxxx "x", xxx xx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
xx = její xxxxxxxx xx směsi,
Ap = xxxx plocha xxxx.
Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx jako "a", xxx xx
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti (=1),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
xx = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Ap
Byly xxxxxxx například následující xxxxxxxxxxx úměrnosti (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
Xxxxxxxxxxxxx: x1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-trichlorethan: x2 = 1,00 = 0,03
Označí-li xx:
xx = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx píku chloroformu,
A1 = plocha xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = plocha xxxx 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x A1 x k1 x 100
% (x/x) XX2Xx2 = ___________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Ms
xx x X2 x x2 x 100
% (x/x) XX3XXx3 = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Aa x Xx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (m/m) dichlormethanu x 1,1,1trichlorethanu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx sulfátu.
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
Ke kvalitativnímu xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx roztokem při 410 nm.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Roztok X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 7 x síranu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v xxxxx xxxxxxxx vody. Xxxxxx xx xx rysku xxxxx x promíchá.
Roztok X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx. Přidá xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx odpipetuje 10 xx roztoku X x 10 ml xxxxxxx X. Doplní xx xx xxxxx x promíchá.
X : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).
XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).
Xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx xx naváží 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx xxxxx.
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x tloušťce 0,25 mm (např. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Před xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) a xxxxx se xxx 80 °X.
Xx každém xxxxxxxx xx xxxxx kolony xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx vzorek převede xx xxxxxx, eluuje xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým způsobem, xxx se získalo 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, eluce xxxx xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx dusíku). Xxxxx eluce je xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx vrstvou náplně xxxxxx bylo stále xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx podrobí xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
Xx xxxx baněk xx 100 ml x xxxxxxx dnem (5.1), x nichž xxxxx obsahuje 3 xx 30% vodného xxxxxxx ethanolu (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 x 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a
Obsah xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = ___ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx chinolin-8-olu xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7) x xx,
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = ____ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx odečtené x xxxxxxxxxx křivky (7) v xx,
x = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,3 % (x/x) chinolin-8=olu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,02 %.
X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxx xxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zředěného xxxxxx roztokem methanolu xx přidá roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx amoniaku, xx xxxxxx dochází při xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx u xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx parou x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx jinou xxxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx-xx se
V1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xX),
X1 = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - V1 X1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - X1 X1) x 4250
% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxx-xx se
V2 = objem použitého xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4) (x mI),
M2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny sírové (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X2 x X2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X2 X2
xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx nitromethanu xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku.
Xxxxxxxxxxx xx kvalitativně xxxxxxx na základě xxxxxxx xxxxxx. Nitromethan xx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx se na 100 xx.
X 1 xx xxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx vytárované odměrné xxxxx xx 25 xx xx přidá xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x obsah se xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se na 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx a xxxxxxxx xx hmotnostní procenta xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx obdobně xxxx referenční roztok xxxxxxxxxxx, xxx naváží xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 ml.
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx převedení xxxxxx xx 100 xx, propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx přidá xxx 5 xx jednoho x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx xxxx 20ml xxxxxxxx stříkačka bez xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx ke xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5 xxxxxxxx "Příprava vzorků x laboratoři". Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Znovu xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µl xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí se xxx xxxxxxxx.
Xx odměrné baňky xx 50 xx xx xxxxxx xxx 500 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) a xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), nebo 210 xx 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Xxxxxx se xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Dobře xx xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Nastřikuje se xxx 10 µl xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Provádí xx xxx nástřiků.
Xxxxxx xx xx dvou xxxxx; xxxxx obsahuje xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, druhá XXXX 50 XX 280X xx Xxx Chromu X. Připravená kombinovaná xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - x1)
X = 2 _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x mm),
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20% XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).
Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °C
Kolona: xxxx 50 x 80 °X, x závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "n",
přičemž
kn = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x xxxxxxx),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),
X'x = plocha xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'n S'c
kn = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "n",
přičemž
kn = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, jako "x",
xxxxxxx
xx = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x x),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku (v x),
xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx
&xxxx; xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Sn
___ x _________ x 100
X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,03 %.
X této xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se provede xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx pomocí chromatografie xx xxxxx vrstvě, x kvantitativní xxxxxxxxx xx provede jodometricky xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx intenzivní xxxxx zbarvení, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
Xx zkumavky xx xxxxxxx několik xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxx se 2 xx destilované vody x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx sirovodík, xxxxx xxx rozpoznat xxxxx xxxxxxx, a xx papírku s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
Postupuje xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x varu. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ionty.
Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).
100 mg fluoresceinu xx xxxxxxxx ve 100 ml xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx potřeby xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx případech xxxx xxx účelné xxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší xx xxxxxxxxxxx xxx dusíkem, xxx xxxxxxx x xxxxxxx thiolů.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx činidel (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx se xxxx parám xxxxx (xxxx. v nádobě xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), dokud xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, nepřekročí-li xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxxxxxxx roztoků se xxxxxxxxx x roztoky xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx uváděné xxxx xxxx xxxxx vodítko xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxx xxxxxxxx chromatogramu,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Rf xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vrstvě
|
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
(Xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx provádí x xxxxx xxxxxxxxxx výrobkem x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx oxidaci.)
Stanovení xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX - XX2XX + X2 → (XXXX - XX2 -X)2 + 2 X- + 2 H+
Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx s xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, se xxxxxx naváží 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx se 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxx indikátor (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).
Obsah xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
92 x n x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x
% (x/x) = ____________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx thioglykolovou xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx koncentrace, není xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx se výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx stanovení odhalilo xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Xx xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx xxx' připraví xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií plyn/kapalina x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Octan xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
Získaný xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx digestoři, a xx třeba xx xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx xxxx x xxxxxxxxx speciální xxxxxxxx).
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 ml xx xxxxxx naváží dostatek xxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx thioglykolové. Okyselí xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx dosáhlo xX xxx 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).
Pomocí xX xxxxxxx se xxxxx, xxx j x xxxxxxx pH xxx 5. Poté xx xxxxx 5 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Vyčká xx 10 xxxxx a xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx se supernatant, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tuk (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx s xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx kompaktní hmota xx dně xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx xxxxxx, ověří xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % původního xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá 10 ml xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx jemně rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant se xxxxx x ověří xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx
- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx v methanolu (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (může zbývat xxxx množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx je xxxxxx "X".
Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.
Do xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx diethyletheru (5.2.2.11) xx převede 50 µx xxxxxxx "X" x methyluje xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx na 2 xx xxxxxxxx vzduchotěsnou xxxxxx. Xxxxxxx xx x ledničce xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
Do xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) x poté 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx přes xxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxx 60 mg xxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, zkouška a xxxxxxxxx xx provedou xxx, jak xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
Typ: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 m.
Průměr: 3 xx.
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxx ionizační. Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového ionizačního xxxxxxxxx je 8 x 10-10 A.
Xxxxx plyn: dusík.
tlak: 2,2 bar,
průtok: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx: 200 °X
Xxxxxxxx: 200 °X
Xxxxxx: 90 °C.
5 xx/xxx.
3 µx. Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (x xxx.),
X1 a W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x mm),
d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x mm/min.).
Doporučuje xx zvyšovat na xxxxx chromatografického měření xxxxxxx x 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za minutu, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.
Xxxxxx xx vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x = její xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),
X'x = xxxxxx xxxxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S't
Tento xxxxxxxxxx xx xxxx podle xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = její xxxxxxxxxx úměrnosti,
St = xxxxxx jejího xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x mg),
Sc = plocha xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x mg),
potom % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
____ x _______ x 100
X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
8. OPAKOVATELNOST
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 8 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,8 %.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx diethyletheru, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% roztok (x/X) x xxxxxxxxxxxx
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x bodě 6.5.1 xxxx 6.5.2.
Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx žluto-oranžovém fluoreskujícím xxxxxx a xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx po xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Standard xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx látkou obsaženou x analyzovaném xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
Xxxxxx xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx acetonu (4.12) x 8 x Xxxxxx AW (4.14). Xxxx se 30 xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxx se xxxxx x xxx xxxxxx xxxx v xxxxxxx x nuceným oběhem xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) x jímá xx 100 xx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).
(Xxxxxxxx x tomu, xx hexachlorofen xx xxxxxxx x celé xxxx xxxx výrobků, xx důležité xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výtěžek hexachlorofenu xxx stanovení x xxxxxxxx xxxxxx tímto xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, mohou xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.)
Všechna xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx diazaldu (4.2), přidá xx 1 xx karbitolu (4.5) a 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x teplotě 0 °X x xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxxx stříkačkou xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx nepřetrvává, xxxxxxxxx xx opakuje x dalšími 200 xx diazaldu (4.2).
(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.)
Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx z xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x ethylacetátu (4.15), organický xxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx. Xxxxxx xx xx objem xxxxxxx (4.8).
1,5 µx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x aparatura xx 2 hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx vnějšího xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx ethylacetátu (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µl xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx xx chromatografu.
Xxxxxx musí xxxxxxx rozlišení "R" xxxxx nebo lepší xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx xxxx xxxx (x xxx.),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (v mm),
d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (v xx/xxx.).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxx ocel.
Délka: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze: 10% OV 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °C,
nástřik: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 bar.
Průtok: 30 xx/xxx.
Xxxx xxxxxxxxx zvolenému standardu x xxxx xxxxxx xx standardní xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x =jeho xxxxxxxx xx xxxxx (v x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx standard,
m's = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'h X'x
xx = ______ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'h
Xxxxxx-xx se
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx standard,
ms =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),
Xx = plocha jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx x xx x Ah x 100
______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M x Xx
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx-X se kvantitativně xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx fotodenzitometricky.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být čistoty x.x. nebo xxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx s xxxxxxx dnem se xxxxxx xxx 1 x xxxxxx přesně (x). Přidá xx 5 ml vody x 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Horká xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx do xxxxxxx baňky xx 50 ml. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx xx 5 xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxxxxx způsobem se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
Přibližně xx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx stanovených xxx xxxxx skvrny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 nebo 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx xx xxxxxxx stejnému xxxxxxx xxxx vzorek (6).
Xxxxx chloraminu-T ve xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x x
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-toluensulfonamidu ve xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx křivek (x µx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxx-X xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
Xxxx metoda xx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) přímou xxxxxx x chlortriethylsilanem (XXXX) x kyselém xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xylenem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx xx 1 xx cyklohexanu (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx se xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Zředí se xxxxxxx xx rysku x promíchá. Xxxxxxxxxx xx čerstvý každý xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx trvá xxx 20 xxxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze: xxxxxxxxxx xxxx DC 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx kondicionuje přes xxx při 100 °X (při průtoku xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což se xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx. 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 ml dusíku xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx vzorku (v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx xxxx xxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
% X = _____ x 100 %
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),
x1 = xxxxxxxx X (v xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,15 % (x/x) fluoru xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,012 %.
Xxxx xxxxxxxx metodu xxx použít xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx používaných xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx k xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx pro thiomersal (XXX), merthiolát x xxxxxxxxxxxxx soli.
A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Organické xxxxxxxxxx xxxxx xx převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx chromatogramu xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx sodného,
chloridu ethylrtuti xxxx chloridu methylrtuti,
dusičnanu xxxxxxxxxx nebo octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx fenylrtuti |
0,21 |
Oranžová |
|
Rtuťnaté soli |
0,10 |
Oranžová |
|
Octan xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) xxxxx ve xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx na xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomné xxxxx. Xx proto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx anorganická xxxx, x identifikovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpcí.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx stopovou xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx se
m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xx)
x = xxxxxxxx xxxxx odečtené xx xxxxxxxxx (x µx)
Xxxxxxxx xxxxx vyjádřené x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx vypočte xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,00035 %.
X této metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
V xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x poté xx vysráží xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxx xx odfiltruje, xxxxxxxxxx a stanoví xxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Poznámka: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx prostředek, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xxxxx bodu 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "Y" xxxxx překročit 3 %.
Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx vypočte xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x1 x1 - x2 x2)
% xxxx = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného roztoku xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx množství odměrného xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (4.2) (v mililitrech),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,2 %.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx rovněž ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx se provádí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx a fluorescentního xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx primární aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxx xx desce.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
x) dusitan xxxxx: 1 x xx 100 xx 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),
x) 2-xxxxxx: 0,2 g xx 100 ml 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
Do xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx se x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes filtr Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Na xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx výšky 150 xx v komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx nechá xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxx xx postříká xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx xx x sušárně xxx 60 °C. Objeví xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: Xx xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoát. Nelze xxxxxxxx xxxx než 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu.
Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, se xxxxxxxxxx x methanolu x po xxxxxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.
Složení xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno x xxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X=2 ____________
X1 + X2
xxx
X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,
X1 a W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d' = rychlost xxxxxx xxxxxx x mm/min..
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(µx/xx) |
xx (4.11) |
(µx/xx) |
xx (4.12) |
(µg/ml) |
ml (4.13) |
|
|
(*) |
(*) |
(*) |
||||
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
(*) Tyto hodnoty xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x 4.11, 4.12 x 4.13.
Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx mohou xxx xxxxxxxxxx jiným způsobem.
Xxxxxxxx se xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx činidla I (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.
XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP1 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p
x
Xx % (m/m) ethyl-4-aminobenzoátu = XX2 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřního xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 x xx,
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 v x.
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích s xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolem xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx od 0,1 xx 0,3 g xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx se xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), xxxxx se 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - x'X1
X = 2 ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 a R2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm/min.
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 m |
|
Průměr |
3 xx |
3 mm |
|
Stacionární xxxx |
10% Xxxxxxxx 20 M XXX na |
5% XX 17 na Chromosorbu |
|
Gaschromu X 80 - 100 xxxx |
XXX DMCS 80 - 100 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 až 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
- xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
- kolona |
150 °C |
100 °X |
|
- xxxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
Do xxxx xxxxxxxxx baněk na 100 xx se xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx se xxxxxx po rysku xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx a 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx xx xxx x.
x x 102 x
% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; p x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; p x 104
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) chlorbutanolu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx chininu x xxxxxxxxx a vlasových xxxxxxxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě xxxxxxxxxx. Důkazem xxxxxxx xx modrá xxxxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxx 360 nm.
Pro xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx parami xxxxx a xxxx xxxxxx vyvolají xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Do odměrné xxxxx xx 100 xx se přesně xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx se xxxxxx a xxxxxxx xxxxx hodinu při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx xx zfiltruje (4.3) a filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 µx roztoku xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx do xxxxx 150 xx x komoře předem xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).
Xxxx příklad xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx vyvíjení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Alkaloid |
Rf |
|
Chinin |
0,20 |
|
Chinidin |
0,29 |
|
Cinchonin |
0,33 |
|
Cinchonidin |
0,27 |
|
Hydrochinidin |
0,17 |
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X xxxx metodě xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx. Metodu xxx použít xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx a 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx provede vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx změněno xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - d'R1
R = 2 __________
X1 + X2
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx píků x xxx.,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx x mm,
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx chininu, xxxxx xx 20 ml xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 minut xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Objem se xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), promíchá xx x xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).
Průtok: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx každého xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx plocha xxxx x xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx přímku.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% (x/x) xxxxxxxxx chininu = __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx x µg xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx (6.1),
X = xxxxxxxx xxxxxx x x (6.1).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,01 %.
X této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx použitelná xxxxx xxx prostředky, xxxxx xxxxxxxx vodnou xxxx xxxxxxxxxxxx fázi x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx nepřevyšující 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx siřičitého.
Xx xxxxxxxxx vzorku xx uvolněný xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 3,2XX
% (x/x) oxidu xxxxxxxxxx = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
M = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxx (5.1) x x.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,006 %.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
Xxxxxxxxx xxxxxxx s 10 xxxxxxxxx
X xxxx metodě je xxxxxxx identifikace x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx pastě a xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.
A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx jod.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě
|
Xx |
|
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx před xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xx centrifugační xxxxxxxx xx naváží xxx 2 x vzorku xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx se xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx převede do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx opakuje xxxxx xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xx xxxx. Xx 30 minutách xxxx xx ochladí a xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx a xxx se xxxxxxx xxxxx. Filtrát x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx roztokem dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx prostředek xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, které mohou xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx jodidy, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx několik xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxxxx dán xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx chlorečnanu ve xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(X - X')X
Xxxxx chlorečnanu (XxX3-) % x/x = ________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
V' = objem xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.3),
x = hmotnost xxxxxx v x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které xx xx použití xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x identifikuje xx xxxxxxx jodidu xx jod.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xx rozpustí xx xxxx x stanoví xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx X18 x s xxxxxxx xxxxxxx anexem.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx jodičnanu sodného xx 100 ml xxxx.
Xx kalibrované zkumavky xx 10 xx xx zabroušenou xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku přesně.
Objem xx doplní xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. V případě xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Doplní xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxxx xx třepe xxxxxxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx alespoň xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx hmota xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.2.
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx.
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Objemy xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx sodného x 1 xx.
Xx xxxxxx xx nastříkne 10 µx každého xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________
10 x
xxx
x = xxxxxxxx zkušebního vzorku (5.1) x x,
X = celkový xxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xxxxxxxxxxx jodičnanu sodného x mg/ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.
V xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se jodičnany (XX3-) xxxxxxxx xx xxxxxx (X-) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx xx analyzuje vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x největší pravděpodobností x xxx xxxxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku vzorku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na xxxxxxx 3 xxxx nižší; xxxxxxx xx univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.2) x roztok xx zamíchá.
10 µx xxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxxx chromatogram xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného xxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx bázi xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristické xxxx xxxxxxxxx x chloridovými xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx stříbro v xxxxxxxxxxxx prostředcích xxxxxxxx x xxxxxxx xxx x obočí.
Xxxxxxx xx xx výrobku xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx xx xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx množství xx převede do xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx po xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxxx se.
Plamen: xxxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxxx na xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1, 5748 x c
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx draselným.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Tato xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx a xxxxx xx ve xxxxxxxxx xxxxxx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 196,0 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx selenu xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x x
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.3) xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx v µx/xx.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo komplexů.
Xxxxxxx se extrahuje 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) v xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X
% (m/m) rozpustného xxxxx = ____________
10 XXx x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x µx/xx,
X = xxxxxxx objem xxxxxxxx (5.1.2) x xx,
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.5 v xx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (mim) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx metodu xxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.
X. Kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx komplexů.
Xxxxxxx se extrahuje 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx
Xxxxxxx pozadí: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok vzorku.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X
% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10XXx x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) v x,
x = koncentrace stroncia x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená x xxxxxxxxxx křivky x µx/xx,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx,
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 v ml.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx barya xx pro xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx stanovení
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,0 x prostředku, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) a důkladně xx xxxxx, xxxxx xx prostředek nerozptýlí. Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx vzniku xxxxxx nebo xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Kvantitativní xxxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx stanovené xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m).
Xxxxxx se extrahuje xxxxxxxxxx x množství xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx XXXX.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx přidaných xx (4.5) |
µx/xx (*) |
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6) |
µg/ml (*) |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
4,0 |
200 |
2,0 |
80 |
(*) Tyto hodnoty xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardních roztoků xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) a 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c
% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 400 x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx poměru obsahu xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx zirkonia x xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx atomů xxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx metody xxxxxx xxx kvalitativní stanovení xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XxxXx(XX)xXXx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sraženiny xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx x x vhodná pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x kvantitativní stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx
Xxxxxxx pozadí: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: bohaté; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Podobně se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx roztok vzorku.
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (m/m) xxxxxxxx = ______
40 x x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (5.1.1) v g,
c = xxxxxxxxxxx zirkonia x roztoku xxxxxx (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
Tato xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení hliníku x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx koncentrace hliníku 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx připravený x části X 5.1.3.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 309,3 nm
Korekce xxxxxx: ne
Podmínka xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se připraví xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní roztok xxxxxxx.
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
Obsah xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se vypočte xxxxx vzorce:
x
% (x/x) hliníku = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení chloru
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro kvantitativní xxxxxxxxx chloru přítomného xx formě chloridových xxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx, xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X
% (x/x) xxxxxx = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx anylyzovaného vzorku (5.1.1) v x,
X = objem 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xx xxxx ekvivalence.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) chloru xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x obsahu xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x obsahu atomů xxxxxx
Xxxxx Xx:Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22
xxxxx XX:Xx = _________________
Xx%(x/x) x 26,98
Xxxxx (Xx + Xx):Xx se xxxxxxxx xxxxx vzorce:
Al%(m/m) Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98 91,22
xxxxx (Xx + Zr):Cl = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
- hexamidinu x xxxx xxxx xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx iontových xxxx xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x obrácenými xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX spektrofotometrií. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se kvalitativně xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx časů x xxxxxxxxxxxxxxxx koloně.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxxx: Xx-xx nutné xxxxxxx tvar xxxx, xxx mobilní xxxx xxxxxxx a připravit xxxx xxxxxxxx způsobem:
- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx x jednom xxxxx xxxx a xxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx pH 3,5.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se naváží xxx 0,5 g xxxxxx přesně a xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx I (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx do ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se použije xxx chromatografii.
|
Xxx |
xxxxxx X |
xxxxxx XX |
|
(xxx) |
(% X/X) (4.5.1) |
(% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
Jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx jeden z xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx to možné, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx prokázána |
|
|
počet přidaných xx (7.1.2) |
počet přidaných xx (7.1.1) |
xxxxx X) |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
(*) Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW1
% (m/m) = ________ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW2
kde
p = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (7.2.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx, x µg/ml,
MW1 = molekulová xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx bod 10).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.
|
Hexamidin |
C20H26N4O2 |
354,45 |
|
Hexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) |
C20H26N4O2.2C2H6O4S |
606,72 |
|
Hexamidin-di-p-hydroxybenzoát |
C20H26N4O2.2C7H6O3 |
630,71 |
|
Dibromhexamidin |
C20H24Br2N4O2 |
512,24 |
|
Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) |
C20H24Br2N4O2.2C2H6O4S |
764,51 |
|
Dibrompropamidin |
C17H18Br2N4O2 |
470,18 |
|
Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) |
C17H18Br2N4O2.2C2H6O4S |
722,43 |
|
Chlorhexidin |
C22H30Cl2N10 |
505,45 |
|
Chlorhexidin-diacetát |
C22H30Cl2N10.2C2H4O2 |
625,56 |
|
Chlorhexidin-diglukonát |
C22H30Cl2N10.2C6H12O7 |
897,76 |
|
Chlorhexidin-dihydrochlorid |
C22H30Cl2N10.2HCl |
578,37 |
Xxxxxx xx použitelná pro xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, kyseliny xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx jsou popsány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xx kyselé/zásadité xxxxxxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (TLC) x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, v xxxxxxx xxxxxxxx propionové, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Musí být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx čistoty.
Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) roztoky (100 xx/100 ml) xxxxxxx x pěti konzervantů (2.13 až 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.
0,5% xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu (2.12) v xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 mg/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx v xxxxxxxx.
0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 mg/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, VlV)
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxxxxxx zátkou (3.8) xx odváží xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx zásaditých xxxxxxxxxx, xxxx xx toaletní xxxxx, by xxxx xxx přidáno 20 xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx indikátorového papírku (3.10) se xxxxxxxxxxx, xxx xx xX xxxxxxxxx 2. Baňka xx xxxxxx x xx dobu 1 xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx usnadnit xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx fáze, směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxx fáze rozpustila.
Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx se. xX xxxxx xx upraví xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
Xxxxx se 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx se protřepe. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx třepe 1 xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x vodná xxxxxx xx převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX vodného roztoku xxxxxx na přibližně 2 okyselením 4 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.8). Xxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx se xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx rotační xxxxxxx (3.12). Xxxxx xxxxxx xx zlikviduje.
Etherová vrstva xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx vzorkovací xxxxxxxx (3.11).
Na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx (3.4) xx do bodů, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx referenčních roztoků x roztoků xxxxxx, xxxxx mají xxx xxxxxxxxxxx, nanese stříkačkou (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 3 µx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx xx v xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu.
Chromatografická xxxxx se přenese xx xxxxxx desku (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx desky xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx bodů, xxx byl xxxxxxx xxxxxxxxx lithný.
Nakonec xx xxxx xxxxxx do xxxx, xxx byly xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nanese xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx fází 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx (xxxx xxxxxxxx je xxxxxxxxx 80 xxxxx).
Xxxxx se xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xxx UV xxxxxxx (3.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx ponořena xx xxxxxxxx parafinu/n-hexanu (2.22).
Xxx xxxxxx skvrnu se xxxxxxx xxxxxxx Rf.
Hodnoty Xx a xxxxxxx xxxxxx pod UV xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hodnotami x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.
Učiní xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X, xxxx xxxxxxx-xx se, xx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, provede xx plynová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx se porovnají x xxxxxxxxxx časy xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx XXX x HPLC xxxx XX se xxxxxxxxxx x konečný důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX BENZOOVÉ, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX X KYSELINY XXXXXXXXXX
Xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx a xxxx. Po filtraci xx xxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Devět dílů xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)
Připraví xx xxxxxx obsahující 1 x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx asi 0,05 x kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 g xxxxxxxx salicylové (2.4), 0,2 x kyseliny xxxxxxxx (2.5) x 0,05 g xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Roztok xx xxxxxxxx v ledničce. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 a 0,50 xx xxxxxxxxx roztoku (2.16). Xx xxxxx xxxxx se xxxxx 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 mol/l xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx není xxxxx specifikováno x
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 ml (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 40,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx extrakce konzervantů xx ethanolové xxxx xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxx se ihned xxxxxxx x proudu xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxx 5 °X.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Asi 2 ml extraktu xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °C x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 ml (3.5) xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny sírové (2.10) x 30,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxx se ihned xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx uloží xx xxxxxx xxx 5 °C.
Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).
Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx délka xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 240 nm.
Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µl standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx roztok xx xx získaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaného xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx graf xxxxxxxxxx poměru výšek xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx, xx xxx xxxxxxxxx byla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx získána xxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx extraktu xxxxxx (4.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají. Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), nastříkne xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx vnitřním xxxxxxxxxx (4.1.2) x zaznamená xx chromatogram.
Je-li x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) rušivý xxx xx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx vybrán jiný xxxxxxx standard. (Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, lze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)
Xx xxxxx xx ujistit, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxx ověřit, xxx xxxxxxxxxxxxx získané pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx požadavky:
- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Definice rozlišení xxxx je xxxxxxx xx obrázku 12);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 12: Rozlišení xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx mělo být xxxxxxx mobilní xxxx xxxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxxx splněn;
- xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx získaných píků xx se xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie je xxxxxxx na obrázku 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxx 2 cm/min.
x
Xx = ____
x
Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Základna xxxx xxx stabilní.
Xxx výpočet koncentrace xxxxxxxxxxx v roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx salicylové xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce
100 . 20 . b b
xi % (x/x) = ___________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 106 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . a
kde
a = xxxxxxxx zkušebního vzorku (4.1.2) (g),
b = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku (4.1.2) (µx/xx) odečtená z xxxxxxxxxxxx grafu.
Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.
Pro xxxxxxx obsahující asi 0,6 % (x/x) xxxxxxxx sorbové nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.
C. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ KYSELINY XXXXXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
Koncentrace kyseliny xxxxxxxxxx stanovená touto xxxxxxx se xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx z prostředku xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx použití xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx 1,00 g (x gramů) kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx naváží xxx 1 x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavka na 5 minut na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx vodou. Část xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Chromatografie filtrátu xx provede xxxxxx xxx.
Do xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx s xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 g xxxxxx. Xxxxx se 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx zkumavka xx 5 minut xx xxxxx lázeň zahřátou xx 60 °X (5.4), aby xx xxxxx rozpustila tuková xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.
Doporučují xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx podmínky
Kolona
Typ xxxxxxxx xxxx
Xxxxx 2 x
Xxxxxx 3 mm
Náplň 10% XXXX 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%
X3XX4 xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 mesh
Teplota
Nástřik 200 °X
Xxxxxx 120 °X
Xxxxxxxx 200 °C
Nosný xxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx
Xx xxxx xxxxxxxxx baněk xx 20 ml xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx x zamíchá. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahují xxxxxxxx 2-methylpropionovou xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, je-li x = 1,000) a xxxxxxxx propionovou x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (to xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx p = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx roztoků x kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx xx xxx x.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x každého xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx poměrů ploch xxxx.
Nastříkne xx 1 µl xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x chromatogramem jednoho xx standardních xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx vnitřní standard. Xxxx-xx pozorován xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx píku.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . e x
x% (m/m) = X ___________ = X _____
50 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a
kde
K = xxxxx vypočtený x bodě 7.1,
x = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx bodu 4.6,
x = xxxxxxxx vzorku x x xxxxx xxxx 6.1.2.
Výsledky xx xxxxxxxxxx xx jedno xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,12 %.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
V xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx zesvětlení xxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx hydrochinonu a xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (TLC).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Chloroform/diethylether, 66:33 (X/X)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx jeden xxx.
Xxxxxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx sloučeniny x měl by xxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 3,0 x vzorku. Přidá xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) na 10. Xxxxx xx xxxxxx ethanolem (3.1) xx 10 ml. Xxxxxxxx xx uzavře xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 minut x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx odstředí xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), nebo
- kyselinou 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx na xxx 120 °C; nebo
- xxxxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).
Xxxxxxx xx xxxxxxx Xx každé xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xxx roztok xxxxxx xx porovnají xx skvrnami xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde o xxxxxx xxxxxxx Rf, xxxxx xxxxx v XX xxxxxx x xxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx popsaná v xxxxxxxxxxxx oddílu (B) x porovnají se xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx pík (píky) xxxxxx x retenčními xxxx xxxx referenčních xxxxxxx.
Xxxxxxxx x TLC x XXXX se xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx xxxxxx.
Xx uvedených xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
xxxxxxxxxxx: 0,32
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro stanovení xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx s UV xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x hydrochinon-monomethyletheru (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) a 0,12 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Rozpustí xx x xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx na 50,00 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxx roztoky xx xxxxxxxxxx čerstvé.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost částic 6 µx, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx fenylové xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx x přesností xx tři xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x gramů) vzorku. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx homogenní suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Baňka xx umístí xx xxxxx lázně (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx extrakce. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx směsí voda/methanol (3.8). Extrakt xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx HPLC se xxxxxxx do 24 xxxxx xx přípravy xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Nástřik se xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx RFi:
xx
XXx = _____
xx
xxx
xx = xxxxxx píku xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, hydrochinon-monoethyletheru xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 ml).
Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- rozlišení píků xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx píků xx uvedena xx xxxxxxx 14);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x = _____
x
Xxxxxxx 14: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxxxx xxxxxxxxx As všech xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx je uvedena xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.
b
As = _____
x
Xxxxxxx 15: Xxxxxx asymetrie xxxx
- Základna musí xxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx xx použijí xxxxxx píků analytů. Xxxxxxxxxxx analytu xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (xi) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . 100
xx % (x/x) = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; RFi . x
xxx
x = xxxxxxxx vzorku x x,
xx = xxxxxx xxxx xxxxxxx i xx vzorku.
(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx koncentracích xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx detektoru.)
Xxxx xxxxxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx x xxxxxx izokratickém xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dostatečnou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx zajistit xxx xxxxxxx xxxxxx C18 x uvedenou xxxxxxx xxxx.
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx dochází x xxxxxxxx xxxxx xxxx řady parabenů. X xxxxxxx případě xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx lze najít x xxxxxxxx:
"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxx xx baryum xx flame atomic xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx X. et xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.
X. Herpol-Borremans xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx dosage xx l'hydro-quinone xx xx ses xxxxxx xxxxxxxxxx xx benzylique xxxx les xxxxxxxx xxxxxxxxxxx pour xxxxxxxx xx xxxx. Xxx. X. Xxxxxx. Sci. 8-203-214 (1986).
Xxxxxx: Zorbax XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:
xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(V/V).
Kolona: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: voda/methanol 90/10 (X/X)
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
Xxxx xxxxxxxx jsou xxxxxx xxx hydrochinon (X. Xxxxx xxx 1. Rix,
Determination xx xxxxxxxxxxxx in skin xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X xxxx xxxxxx xx specifikován postup xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x metodou xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, xxxxxxxx x xxxxxx B, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Konzervační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx acetonem. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx prostředí vysrážejí xxxx vápenaté soli. Xxxxxxxxx xxxx aceton/voda xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx látky. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část diethyletherového xxxxxxxx se nanese xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX světle x xxxxxxxxxx se xx použití Xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).
Připraví se 0,1% (m/V) roztoky xxxxx x referenčních xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 díly xxxxxx kyseliny octové (3.6).
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x
Viz xxxxxxxx x bodě 5.2.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 ml xxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jako xx toaletní mýdlo, xx přidá 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Baňka se xxxxxx, směs se xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °C, xxx xx usnadnila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xX xxxxxxx x xxxxxx se xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx silně xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 60 xx vody x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx na 10 za použití xxxxxxxxxxxxxx papírku.
Přidá xx 1 g chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dělicí nálevky xx 250 ml, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x xxxxx xxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 ml. Xxxxxxx xX roztoku se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na přibližně 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poté xx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x asi 2 xx xxxx diethyletheru xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 xx.
XXX deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx se nanese 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoků x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).
Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxx xxxxxxx. TLC xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx 100 xx mobilní xxxx (3.19).
XXX xxxxx xx ihned vloží xx xxxxxxxxxx xxxxxx x vyvíjí xx xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Deska se x xxxxxxxx komory xxxxx x xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxx x UV xxxxxx (4.3) x pozice xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx zahřívá 30 minut x xxxxxxx (4.5) při 100 °C, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x chromatogramu xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx do činidla xx XXX xxxxx xxxxxxx tak, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Millonova činidla xx každou xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.
Xxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-fenoxyethanol x 1-fenoxypropan-2-ol xxxx xxxxx skvrny. Je xxxx xxxxx dávat xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx konzervační xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, se sama x sobě xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 a 7.4.
Pro xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Rf. Xxxxxx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x referenčních xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx hodnoty Xx, jejich xxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Učiní xx xxxxxxxxx závěry o xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxx, že xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, provede xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx v xxxxxx X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x parabenů.
|
Xxxxxxxxxx |
xXx |
Xxxxx |
|
Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx |
11 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
12 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
21 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
26 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxxx |
|
2-xxxxxxxxxxxxx |
29 |
xxxxx |
|
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx |
50 |
xxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx konzervačních xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Vzorek xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x xxxx se xxxxxxxxxx xx směsi ethanolu x xxxx. Xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx xxxxxxxxxx tukové xxxx, aby xx xxxxxxxxx kvantitativní extrakce, x poté xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx vhodná xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx destilovaná xxxx nebo voda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Smíchá xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx díl xxxx.
Naváží xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, převede xx xx odměrné xxxxx xx 500 ml, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).
Xxxxxx xx 5 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 dílů xxxx, 10 dílů methanolu x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x benzylparabenu, rozpustí xx a xxxxxx xx xx objem xxxxx xxxxxxx/xxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xx zásobního xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a doplní xx na xxxxx xxxxx ethanol/voda. Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x
Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 cm a xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx odváží xxx 1,0 g xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x 50,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx do xxxxx xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1°X, xxx xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxx x stanovení xxxxxxx XXXX xx provede xx 24 hodin.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx se x přesností xx xxx xxxxxxxxx místa xxxxxx 1,0 g ± 0,1 x xxxxxx.
Xx xxxxx xx xxxxxxx přidá 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) a 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Baňka xx uzavře x xxxxx xx protřepe, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx xx vloží xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 xX, aby xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx.
Xxxxx xx ihned xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx uloží xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx 2 xx filtrátu se xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC xx xxxxxxx do 24 xxxxx.
- Xxxxxxx fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx
- Xxxxxxxx vlnová xxxxx: 280 xx
Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx závislosti těchto xxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Do xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního standardu (6.1.1) a xxxxxxxxx xx chromatogram.
Nastříkne se 10 µx xxxxxxx xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxx chromatogramy xx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx, xxxx je xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx píků.
Je-li x xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, měl xx být xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
Není-li xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx, lze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.
Vypočítají xx poměry xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx třeba xxxxxx, xx kalibrační xxxxxx použitého xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xx třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx xxxxxx na xxxxxxx 16.)
xxxxxxxx píků (x)
x = x/x
Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx separace dosaženo, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx.
- xxxxxx xxxxxxxxx (Xx) všech xxxxxxxxx xxxx by xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx uvedena xx obrázku 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.
Faktor asymetrie (Xx)
Xx = x/x
Xxxxxxx 17: Xxxxxx asymetrie xxxx
- Xxxxxxxx xx xxxx být stabilní.
Xxx výpočet koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx vnitřního standardu.
Obsah (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
% xx (x/x) = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x a
kde
bi = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx i xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky, a
a = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x).
Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.
Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx stanoveních XXXX xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx kolonu xxxxxx pro oddělení xxxxxxxxxxxxx konzervantů, lze xxxxxxx x výsledků xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (viz xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx kolony xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Hypersil XXX x Zorbax XXX.
Xx xxxxxx dosažení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx ukázalo, xx xxxxxxxx změna detekční xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx kontrolován.
Xx xxxxxxxx popsaných x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx sloučenin, jako xxxx konzervanty x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx VI xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx prostředků jsou xxxxxxx x xxxxx X. de Xxxxxx, X.X.X. Rijk, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx liquid xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography 469, 317-398).
|
Xxxxxx
|
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
|
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
|
|
Xxxxxxxxxx
xxxx
|
x
|
1,124
|
|
0,250
|
0,0628
|
0,031
|
0,0906
|
|
|
x
|
0,016
|
|
0,018
|
0,0035
|
0,0280
|
0,0044
|
|
|
|
X
|
0,176
|
|
0,030
|
0,0068
|
0,0111
|
0,0034
|
|
|
|
Xxxxxxxx
xxxxxxx krém
|
m
|
1,196
|
|
0,266
|
0,076
|
|
|
|
|
r
|
0,040
|
|
0,003
|
0,002
|
|
|
|
|
|
R
|
0,147
|
|
0,022
|
0,004
|
|
|
|
|
|
Masážní xxxx
|
x
|
|
0,806
|
|
|
0,180
|
0,148
|
0,152
|
|
x
|
|
0,067
|
|
|
0,034
|
0,013
|
0,015
|
|
|
X
|
|
0,112
|
|
|
0,078
|
0,012
|
0,016
|
|