Právní předpis byl sestaven k datu 22.07.2024.
Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.
Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Sb
1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích.
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx x xxxxxxx.
xxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.
reprezentativní xxxx celkového xxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxx xxx analýzu.
xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
- xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (výrobce/dovozce, xxxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxx)
- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx vzorku,
- xxxxx xxxxx odpovědné xx xxxxx vzorku,
- xxxxx inspektorátu.
- před xxxxxxxxx xx obal xxxxxx protřepe;
- xxxx xx otevře;
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxx se xxxx xxxxxx, xxxx
- xx odeberou požadované xxxxxxxx vzorky;
- obal xx xxxxxxx uzavře.
Xx xxxxxxxxx protřepání xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx obrázek 1: ve xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx x xxxxxxxxxx metodě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x plastu (obrázek 4) a opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Při xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Spojka (xxxxxxx 1) xx vyrobena x xxxxxx xxxx xxxxxx. Je konstruována xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx je xxxxxx xxxxxxx; lze xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x bílého xxxx x x vnějšku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxx xxx x lahve xxxxxxx vzduch. Xx xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx zavede xxxx spojku xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku, který xx xxx xxxxxxx) x xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx směřuje xxxxxx. Spojka se xxxxx.
Xxxxx se xxxxx ("x" gramů). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x něhož xx být odebrán xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x zatlačí xx xx xx. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahve. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx láhev xx xxxxx ("x" gramů) x stanoví se xxxxxxxx převedeného vzorku xxxxxxxx x1 (x1 = x - x).
Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx plynovou chromatografií.
X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- x xxxxx xx vypudí xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx láhev, xx které xxxx xxxxxxxxxx přes xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přesně xxxxxxx množství 2-methoxyethanolu (5 xx 10 x);
- xx xxxxx xxxxx xxx 40 °X se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx složky, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx;
- xxxxx se xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (x2 = x - x);
(Xxxxxxxx: při xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);
- xxxxxxxx xxxxxxx xx láhev xxxxxx;
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx ve známém xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;
- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx xxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x m2 X x P
R = _____ a X = ______ ,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m1 100
xxx:
x1 = xxxxxxxx aerosolu xxxxxxxxxx do lahve,
m2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 40 °C,
r = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x2, xxxxxxxxx x procentech (xxxxxxxxx vhodnou xxxxxxx),
X = obsah xxxxxxxxxx xxxxx v odebraném xxxxxxxx, vyjádřený x xxxxxxxxxx,
X = celková xxxxxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
X = xxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
Pomocí xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii xx x lahve xxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxx. Obsah stříkačky xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Tato xxxxxxxxx xx vybavená xxxxxxxx ventilem na xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx spojkou xxxxxxxxx xx lahvi a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).
Xx převedení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx aerosolového xxxxxxx do xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx stříkačky. Xxxxxx se xxxxxx x nasaje xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pístu xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx je xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x stříkačka se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx jehla, xxxxxxxxx se xxxxx xx vstřikovacího zařízení xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, zavede xx xx lahve (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx spojky).
Obrázek 1 - Xxxxxx P1
Obrázek 2 - Spojka X2 xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx 3 - Xxxxxx M1 xxx xxxxxx mezi xxxxx zasunovacími ventily
Obrázek 4 - Xxxxx x objemu 50 xx 100 xx
Xxxxxxx 5 - Xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
X metodě xx xxxxxx xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx x x odstraňovačích xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x draselného xx xxxx množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x neutralizaci xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx vyjádří jako xxxxx xxxxxxxx sodný x % (x/x).
Xxxxxx xx rozpustí xxxx disperguje xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Souběžně x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx hodnota pH; x jednoduchých roztoků xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx
x) xxxxxx x jiných xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx metodě xxxxxxxx odpařením za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx způsobit, xx xxxxxxxx xxxxxx vykazuje xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx hydroxylových xxxxx pocházejících z xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx draselného xxxxx xxxxx část xxxxxx xx k xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxx xx uveden alternativní xxxxxx titrace x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx dochází k xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx slabých anorganických xxxxxxx.
X xxxx existuje xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx silnými xxxxxxxx, xxxx. hydroxidem xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, je xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx velmi xxxxxxxxxxxxxxx.
xX-xxxx x elektrodami xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Připraví xx 10% vodný xxxxxx xxxx xxxxx disperze xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Xxxxx xx xX. Je-li xX 12 xxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.
Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx x hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se vloží xx xxxxxxxxx exsikátoru x xxxxxxxx se xxxxxx vodní xxxxxx, xxxxx je xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx se 100 ml xxxx, xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).
Xx xxxxxxxx křivce xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx inflexní xxx leží xxx xxxxxxx pH xxxxx xxx 7, xxxx xx vzorku xxxxxxxx xxxxx hydroxid xxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jen xxxxx x nich.
Zaznamená xx xxxxx titračního roztoku xx x xxxxxxxx xxxxxxx inflexního xxxx.
Xx-xx X objem titračního xxxxxxx x xx x X hmotnost xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) pomocí xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% = 0,4 ___
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
Xxxx xxxxxx situace, xxx xxxx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx inflexní bod. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx hodiny).
Přidá xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx disperguje a xxxxxxx se 0,1 xxx/x odměrným roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.2.2.2).
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx hodnoty xX 9.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeno jako xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx popsaná xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx solí v xxxxxxxxxxxx xxx péči x vlasy. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx vodných xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx, které obsahují xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx.
Xxxxx kyseliny xx'xxxxxxx x/xxxx jejích xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) volné xxxxxxxx št'avelové ve xxxxxx.
Xx odstranění xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx aktivních xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x roztok xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vzorce
X x 4,50179 x 100
xxxxx kyseliny xxxxxxxxx v % = __________________
X x 1000
xxx
X = xxxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.8,
E = xxxxxxx xxxxxx x x (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx faktor xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx šťavelové xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx xx vysrážejí jako xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx roztoku xx přidá malé xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx za xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx oxid uhličitý xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx, xxxxxxx xx bílá xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x koncentraci 5 % xxxx xxxxx. X xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech vztažených xx hmotnost výrobku.
Xxxxx pasta se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx které xx přidá známé xxxxxxxx acetonitrilu xxxx xxxxxxx standard. Po xxxxxxxxxx se část xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx vyšší
5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 ml, xxxxx se asi 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X xx), xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx přesně (X1 xx). Doplní xx xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.
délka: 150 xx
xxxxxxx průměr: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx
Xxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xx nastaví xxx, xxx průtok xxxxxxx nebo xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx průtoku vodíku.
xxxxxxx 210 °C
detektor 210 °C
kolona 175 °X
xxx 100 xx xx hodinu.
Xxxxxx x analýze xx xxxxxxx z xxxxx neotevřené tuby. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx uzavře, xxxxx xx xxxxxxxx promíchá x xxxxxxx se xxxxxxxx vzorek.
Poznámka: Občas xxxxx x xxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 až 2 gramů xxxxxxxx xxxxxxx ke xxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx po xxxxxxx.
xxxxxxxx přibližně 1 xxx.,
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 xxx.,
xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,
xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.
Xxx xxxxxxxxx tohoto faktoru xx nastříknou 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Faktor xxxxxxxxx odezvy xx xxxxxxxxx každý xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Mi Xx . 1/10 X
xx = _______ = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Ms . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . M1
kde
fs = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x mg xx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),
Xx = množství xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx podle bodu 6.3.5 (=1/10M).
Vypočte se xxxxxx x naměřených xxxxxx.
Xx -Mi Xx . X
%X = __________ . 100 % = ______________
xx . XXX . Ai fs . Ai . X0 .100
kde
%X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx píku acetonitrilu (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 x mg (= 1000.M0),
Mi = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.2 (=1/10X).
Xxxxxxx xx xxxxxx zjištěných xxxxxx x výsledek xx xxxxxxx x xxxxxxxxx na 0,1 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (m/m) chloroformu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,3 %.
Metoda xx xxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého, xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
Obsah xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx gravimetricky xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx x xxxxxxx se x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx vzorku.
Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý. Xx filtraci se xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
240 x koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx destilovanou xxxxx x promíchá.
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
5 x 2-methylchinolin-8-olu xx xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx octové, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxx xx vzorku xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte pomocí xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X1 - X0) x 17,12
% xxxxx = _______________
X
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 6.1 v x,
X0 = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx filtračního xxxxxxx (6.5) x x,
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx (6.7) v x.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.
Xxxxxx xx xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonát zinečnatý.
Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. nebo xxxxx
X xxxx xxxxxxx metodě xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx se x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx plyny, které xx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se během 10 xxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx a xxxxxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Zaznamená xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (x).
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xx xxxxxx nebo xxxxxx (6) vyjádřený x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -b) x X1 x 0,00514 x 100
= __________________________
x x X2
xxx
x = celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) v xxxxxxxxxxx,
x = celkové množství 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx spotřebovaného xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xx,
X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx (8.2) v xxxxxxxxxxx,
X2 = objem xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx musí být xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxx xxxxxx viz xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,5 %.
Xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx prostředky, x xxxxxxxxxxxxx žádosti x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x x požadavcích xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx lotionech x x deodorantech 6 % (m/m). To xxxxxxx, že xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx být stanoven x obsah xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx minimální xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx musí xxx teoreticky xxxxxxxx xx výrobku x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (xxx xxxxxxxxx předpisy) xxxx xxxx být xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx zinečnatý x xxxxx xxxxxxxxx.
Jodometrické xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, vytvářejících jod x jodidů. Z xxxxxx důvodu xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx jiná přítomná xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxx xxxx; první xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, bromičnany a xxxxxxx xxxxxx, druhá xxxxxxx barnatý.
A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX VODÍKU
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, peroxodisíran xxxxxxxx x peroxodisíran xxxxxx, xxxxxxxxx draselný, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx - xxx ohledu na xx, xxx pochází xx nepochází z xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Od každého xxxxxx xx xxxxxxxx xxx roztoky xxxxxxxxxxx 1 x a 5 g xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µl xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx se použije xxx provedení papírové xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
Xxxxxx xx 1 x a 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx x 50 ml xxxx, x obou případech xx doplní vodou xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx suspenze se xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x xxxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µl xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx 5.
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx se sytí xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 xxxxx.
|
Xxxxxxx xxxx X (2.2) |
Xxxxxxx xxxx B (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx vodíku |
0,80 |
0,80 |
B. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
Peroxid barnatý xx identifikuje na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx okyselení xxxxxx (X.4.2) a xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx do části xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx sraženina xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx opět xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx kterých jsou xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x xxxxxxxxxx prostředí; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx následující xxxxxx:
X2X2 + 2H+ +21- → I2 + 2X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx jod xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxx.
Obsah xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X0) x 1,7008 x 250 x 100 (X - X0) x 4,252
% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________
x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
ve xxxxxx:
x = množství analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,
X0 = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxx pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxx xxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 6 % (m/m) peroxidu xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xx vlasy xx formě xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-xxxxxx |
(x-X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,3-xxxx |
(X) |
Xxxxxxxx xxxxxxx xx extrahují x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx při xX 10 96% xxxxxxxxx x identifikují se xxxxx- nebo dvourozměrnou xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
X semikvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx vyvíjecích xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), jako např. x červeni 2 XX - Xxxxxxxxx,
-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx např. x xxxxxxx XXXX - referenční x. 74&xxxx;150 FLUKA,
nebo ekvivalentní.
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx". V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx standardní xxxxxxxxxx xxx' xx formě xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), xxxx jako xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx do odměrné xxxxx na 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) a 250 xx kyseliny askorbové (3.5).
Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztoku amoniaku (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).
Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x promíchá.
Roztoky xx možno xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x temnu.
V některých xxxxxxxxx může xx xxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx je xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx X
Xxxxxx amoniaku, 25 % (V/V) 24 objemových jednotek
Kyselina xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx 75 objemových xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx fáze xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Tento xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/V) (3.19).
3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx xx 1 x dimethylfenolu (3.17) xx 100 xx 96% ethanolu (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Toto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx. Xxxxx jej xxxxxxxxx.
Xxxxx 2 až 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx z xxxx xx xxxxxxxx.
Xx centrifugační xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx dusíkem se xxxxxxx: 300 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 g xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), až xX xxxxxxx hodnoty 10. Doplní xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).
Homogenizuje xx pod atmosférou xxxxxx (3.8), zazátkuje xx x xxxxxxxxxxxx xx po 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) se xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx podél xxxxx vzdálené xxx 1,5 cm xx xxxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
α-X |
Xxxx xx x bodech 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μl xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.
Deska xx uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx do okamžiku, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti xxx 15 xx xx startovací linie.
Deska xx vyjme x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 3.23.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx vzorku x chromatografovaných referenčních xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Xx a xxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x indikátoru.
Nejistý xxxxx xx někdy xxxxx potvrdit metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxx a xxxxxx xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
|
Xxxxxxxx (3.20)
|
Mobilní xxxx
|
Xxxxxxx xxxx
|
||||||
|
Xxxxxxx Rf
|
Výsledné xxxxx
|
|||||||
|
(3.22.1)
|
(3.22.2)
|
(3.22.3)
|
(3.22.4)
|
Xxxxx (3.23.1)
|
Xxxxxxx (3.23.2)
|
Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)
|
XxXX3 (3.23.4)
|
|
|
XXX
|
0,62
|
0,60
|
0,30
|
0,57
|
xxxxxx xxxxx
|
-
|
-
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,60
|
0,47
|
0,48
|
xxxxxxx xxxxx (*)
|
žlutá
|
světle xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,20
|
0,50
|
0,30
|
0,48
|
xxxxx
|
xxxxx červená (*)
|
xxxxxxx
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,60
|
0,60
|
0,53
|
0,60
|
xxxxx (*)
|
xxxxxx xxxxxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx hnědá
|
|
MTD
|
0,40
|
0,67
|
0,45
|
0,60
|
červenavě hnědá (*)
|
xxxxx
|
xxxxx
|
xxxxx
|
|
XXX
|
0,33
|
0,65
|
0,37
|
0,70
|
xxxxx
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx (*)
|
šedá
|
|
DAP
|
0,07
|
-
|
0
|
0,05
|
hnědá (*)
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx
|
|
X
|
0,50
|
0,35
|
0,80
|
0,20
|
-
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
α-X
|
0,90
|
0,80
|
0,90
|
0,75
|
xxxxxxxx hnědá
|
-
|
fialová (*)
|
xxxxx
|
|
X
|
0,37
|
-
|
0,67
|
0,05
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
X
|
0,50
|
0,37
|
0,80
|
0,17
|
xxxxxxxx (*)
|
světle xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxx
1. OPD xx xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx standardů x xxxxxxxxx činidel.
Xxxxxxxx xx 0,5% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.
Do xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x komora se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
Vyvíjí xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx par xxxx xx dobu xxx hodiny.
Tabulka XX
Xxxxx xxxxx standardů xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx jodu
|
Standardy |
Barvy xx xxxxxxxx parami xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx hnědá |
|
H |
fialově hnědá |
|
MPD |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2-XXXX |
xxxxx |
|
4-XXXX |
xxxxxxxx |
Xxxxxxx 6
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x krémech x xxxxxxx.
Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx xx 2,0 x Xxxxxxx® x převede xx xxxxxxxxxxxxx xx odměrné xxxxx na 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
- 2 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (3.1),
- poté dvě xxxxx roztoku Nitrinu® (3.4).
Xx-xx xxxxx xxxxxxxx nízký, xxxxx xx červenofialové xxxxxxxx během 5 xx 15 sekund xx xxxxx. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxx xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx zbarvení x doba, xxxxx xxxxxx před xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Po zředění xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx reakce přítomných xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx vzniklého zbarvení xx xxxx při 538 xx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
106 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx X4Xx(XX)6.3X2X xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx vodou xx 1000 xx.
219,5 g xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2.2X2X x 30 ml xxxxxx kyseliny xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx na 1000 xx.
4.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx x destilované xxxx v xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou po xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx se xxxxx xx 500 xx; 1 xx výsledného xxxxxxx = 10 µx XxXX2.
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx za xxxxxxxxx xxxxxxxx v 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx 100 xx koncentrované kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx v xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx a xxxxx xx vodou na 100 mI.
Xxxxx xxxxxxxx sodného xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x1
%XxXX2 = ____ x x1 x 10-6 x ____ = _________,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40
xxx:
x = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxx analýzu x x (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x vlasových vodách xxxxxxxx chromatografií. Xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx x 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx x důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - r1)
R = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w1 + w2
kde:
r1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxx.,
x1 a x2 = šířky xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx vhodné:
Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx 200 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx
Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx
Xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)
Xxxxxxxx: 250 oC
Nástřik: 250 oC
Nosný xxxx: xxxxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x), xx dána xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4 Xxxxxxx
xxx: % resorcinolu = ____ x _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxxxx xxxxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v x (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx směsi = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx směs xxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.
X xxxxxx xx popsána xxxxxxx methanolu ve xxxxx typech kosmetických xxxxxxxxxx (včetně aerosolů) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx, xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p. x. xxxx vyšší
s xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem (xxxxxxxxxx) xxx aerosolové vzorky,
s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx jiné xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x posuvným xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx").
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x2 - x'x1
X = 2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w1 + x2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx xxxx xxxx v xxx.,
x1 x w2 = šířky xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm/min.
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 3,5 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX
Xxxxx xxxx: helium
Tlak: 2,5 xxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °C
Kolona: 65 °X
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx elektronickou xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x2 - x' x1
X = 2 __________
x1 + w2
r1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v xxx.
x1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d' = xxxxxxxx xxxxxx záznamu x xx/xxx.
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 2 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxxxxxx elektrometru: 8 x 10-10 X
Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxx: 2,1 xxx
Xxxxxx: 40 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx: xxxxx
Xxxx: 1,5 bar
Průtok: 20 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 230 °X
Xxxxxx: 120 xx 130 °X
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% m/m): |
Methanol (ml) |
Ethanol xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx chloroformem na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 (xx) |
Xx chromatografu se xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx vynesením
na xxx x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x %
xx osu y: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/ xxxxxx-2-xx).
|
Relativní koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (µx) |
Xxxxxxx nebo propan-2-ol (ml) |
Doplněno xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 (ml) |
|
Přibližně 10,0 % |
200 |
2 |
100 (ml) |
Do xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx za podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
Xxx každou xxxx xx vypočtou poměry xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
xx osu x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu x %
xx osu x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu nebo xxxxxx-2-xxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx kvalitativní stanovení x dva způsoby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx na xxx, xxx xxxx xx xxxxxx přítomny xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x skládá xx xx xxx xxxxx:
Tato xxxxxx se používá x případě, xx-xx xxxxxx formaldehyd xxxxxxx xxxx s xxxxxxxxxxx, xxxxx nejsou xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx následující xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx metody (1.2) xx při xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx vede x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x formaldehyd v xxxxxxxxx formě). Xxxxxxxx xx xxxxxx volný xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx formaldehydu xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx přítomnosti Schiffova xxxxxxx xxxxxxxx růžové xxxx xx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx se x 75 xx xxxx o teplotě 80 °X. Xx xxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxxxxxxx xx xxxx týdnů.
Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx octanu xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se měří xxx 410 xx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
- 150 x xxxxxx amonného (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx xx xx 1000 ml xxxxx (xX roztoku xxx 6,4).
Xxxx činidlo musí xxx xxxxxxxxxx čerstvě.
5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; přidá xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx xx stát 5 xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 ml XXx (4.2.5) a xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Spotřeba 1 ml 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxx nejprve v xxxxxx 1/20 a xxxx v xxxxxx 1/100. 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
Do xxxxxxx baňky xx 100 xx xx x xxxxxxxxx na 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x g) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu formaldehydu xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx (roztok X). (Xx nutno xxxxxx, zda je xxxxxxx pH asi 6; x opačném xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx odměří
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxx se demineralizovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Možný xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx použitím xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku:
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se přidá
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxx tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx od xxxxxxxx, xxx xxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx vloženy xx xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku podle xxxx 4.2.15,
- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxxxx formaldehydu x % (x/x) = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x g.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx xx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxx na xxxxxxxx x praxi xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x kosmetických xxxxxxxxxxxx), xx.
x) 0,05 % xx 0,2 % ve xxxxxxx, x něhož není xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx,
x) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku x xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx, xxxx bez xxxx,
xxxx xxx xxxxxxx postupu xxxxx xxxx 5.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 mol/l, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6)
X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx
- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).
Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx tmě.
Skladovatelnost: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).
Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (5.2.11) a přebytek xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx se použije xxxxxx škrobu (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 ml odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx formaldehydu xx xxxxx v xxxxxx 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16). 1 ml xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.
+ xxxxxxxxxxxx tříhrdlá xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx topné xxxxxx,
+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, vzduchem chlazené,
+ xxxxxxx x nerezové xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, délka 5 x (francouzské pletivo - xxx xxxxxxx 1),
+ jeden xxx xx xxxxx T xxx xxxxxxx objemu (Xxxxx xxxx ekvivalentní),
+ xxx spojky bez xxxxxxx xxxxxx,
xxxx: xxxxx xxxxx xx xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx PCRS 520 xxxx ekvivalentní x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 ml.
- Xxxxxxxx Xxxxxxxx XX 18 (typ XX číslo X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- nebo XxXxxx, Xxxxxx XXX
(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx průměr 4,6 xx),
- xxxx Phase XXX, xxxxxxxxxx ODS 2
(5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx X 6301&xxxx;1805)
(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx ekvivalentní.
Spoje za xxxxxxxxxxxxx ventilem xxxx xxx co xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx trubka x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx z reaktoru x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx.
Sestrojí xx xxxxxxxxx výšek xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx formaldehydových xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.19) mobilní fází (5.2.16):
- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx na 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)
- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 ml (xxx 370 µx/100 xx)
- 5,00 xx roztoku (5.2.19) se zředí xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).
Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx stát xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 do 15,00 µx/xx.
Xx odměrné xxxxx na 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Přidá xx xxxxxx 20,00 xx dichlormethanu (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx xxx 3000 g). Xxxxxxx xx promyje xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx protéci 4 xx xxxxx fáze xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx podíl xx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x uzávěrem xx s přesností xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx se xx xxxxx mobilní xxxx (5.2.16).
Roztok se xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) a nastříkne, xxxx se nechá xxxxxxx xxxxxxxx předem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx být nastříknuty xxxxx po přípravě.
- Xxxxxx xxxxxxx fáze: 1,0 xx/xxx,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x detektoru: 1,5 xx/xxx,
- Objem xxxxxxxx: 10 µx,
- Xxxxxx xxxxxxx: x obtížných xxxxxxxx se kolona xxxxxx xx ledové xxxxx x xxxxx xx do ustálení xxxxxxx (15 až 20 minut),
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °X,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx do xxxx xxx, musí xx tomto xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Před xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá protéci xxxx, xxx xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):
X . 10-6 . 100 X . 10-4
____________ = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 m
Pleťové xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:
C . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
___________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v µx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
Xxxxxxx 1
XXXXXX PRO XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"
- Dřevěná xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx s xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Cívka xx opatří čtyřmi xxxxxxxxx xxxxxxx (podle xxxxxxx 7 a 8). Vzdálenost mezi xxxxx hřebíky xxxx xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx středového xxxxxx;
- xxxxx xxxxx xxxxxxx jehla (háček) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;
- 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.
Xxxx zhotovením "francouzského xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx protažena xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx konce xxxxx x xxxxxxx konci (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, což xxxxxx protáhnout xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); poté xx kapilára xxxxx xxxxx čtyř hřebíků, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.
Horní x xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kroužky x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx třeba xxxx xx xx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx kolem xxxxxxx hřebíku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx "steh":
- xxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Toto xx xxxxxxxx opakuje x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx hodinových ručiček), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx pletiva.
Je xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx kapiláry x uzavření řetízku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxx, xxx se řetízek xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx pletivo xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxx 7 - Schématické vyobrazení xxxxx
Xxxxxxx 8
Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx
Xxxxxxx 10 - Druhá xxxx
"Xxxx" se vytvoří xxx, že se xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) přetáhne xxxx druhou kapiláru (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)
Xxxxxxx 11
Příloha 2
1 = čerpadlo xxx HPLC
2 = xxxxxxxxxxxx ventil
3 = xxxxxx s xxxxxxxxxxx
4 = xxxxxxxx pro xxxxxxx
5 = díl xx xxxxx X xxx mrtvého xxxxxx
5' = xxx xx xxxxx X (Vortex)
6 - 6' = xxxxxx bez mrtvého xxxxxx
7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"
7' = xxxxxxx
8 = xxxxxxxx baňka x xxxxxx xxxxx
9 = xxxxx hnízdo
10 = xxxxxxx
11 = xxxxxxx tepla x xxxxxxxx xxxxxx
11' = xxxxxxx xxxxx
12 = xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x UV xxxxxx
13 = xxxxx za xxxxxxx XXXX 520
1.
2
X xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) ve xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx by mohly xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx dichlormethanu a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxx xxxxxx využívá xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx z Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - x1)
X = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (x xxx.),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx kolony: |
nerezová ocel |
nerezová xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 mm |
|
Náplň: |
||
|
chromosorb: |
WAW |
WAW-DMCS-HP |
|
zrnitost: |
100 xx 120 xxxx |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze: |
Hallcomid X 18, |
Xxxxxxxxx X 18, |
|
10% |
20% |
Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx na přístroji. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °C |
125 °C |
|
detektor: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx plyn: |
||
|
průtok xxxxx: |
45 xx/xxx |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2,0 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 µx |
15 µl |
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží xxxx:
Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),
1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (m/m),
Chloroform (4.1),35% (x/x).
Označí-li se xxxxx xxxxx jako "x", tak xx
xx = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx.
Xxxxxx-xx se druhá xxxxx jako "x", xxx xx
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti (=1),
Xx = její xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
xx = ________
Xx x Xx
Xxxx xxxxxxx například následující xxxxxxxxxxx úměrnosti (pro xxxxxxxxxx: k = 1):
Xxxxxxxxxxxxx: x1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x2 = 1,00 = 0,03
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x g),
Aa = xxxxxx xxxx chloroformu,
A1 = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x X1 x k1 x 100
% (x/x) CH2Cl2 = ___________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Aa x Xx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ma x A2 x x2 x 100
% (x/x) CH3CCl3 = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Aa x Xx
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 25 % (m/m) dichlormethanu x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 2,5 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx sulfátu.
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Kvantitativní xxxxxxxxx xx provede xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx reakcí x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 nm.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Rozpustí xx v xxxxx xxxxxxxx vody. Xxxxxx xx po rysku xxxxx x promíchá.
Roztok X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 35 x vinanu xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Rozpustí se x 50 ml xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Doplní xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx do odměrné xxxxx xx 100 xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx A x 10 xx xxxxxxx X. Xxxxxx xx po xxxxx x xxxxxxxx.
X : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).
XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx didraselného xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx rysku.
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx o tloušťce 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx xxx 80 °X.
Xx každém xxxxxxxx xx náplň xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx způsobem, xxx se xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx xx 10 xxxxx (pokud xx xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxx vrstvou xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx podrobí xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxx 6.2.2.4.
Xx xxxx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx (5.1), z nichž xxxxx obsahuje 3 xx 30% vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx tak, xxx xx xxxxxxx v xxxx 6.2.1.
a
Obsah xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) x xx,
x = xxxxxxxx (x xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 a
Obsah xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ____ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx odečtené x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,
x = xxxxxxxx (v xx) zkušebního vzorku (6.2.1.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,3 % (m/m) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,02 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku zředěného xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx odstředí. Tímto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx amoniaku, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx s vodní xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x vodní xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Označí-li se
V1 = objem použitého xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (x xX),
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 M2 - V1 X1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - V1 X1) x 4250
% amoniaku (x/x) = ______________________ = ____________________
0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxx-xx xx
X2 = objem použitého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (v xX),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
X2 x M2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X2 X2
xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx prostředku.
Xxxxxxxxxxx xx kvalitativně xxxxxxx xx základě xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxx standardu.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného a xxxxxx xx xx 100 xx.
K 1 ml xxxxxx xx xxxxx 10 xx roztoku 4.1.1 x 1 ml xxxxxxx 4.1.2. Fialové xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx xxxxx xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x obsah se xxxxx přesně xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se obdobně xxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, ale xxxxxx xx 270 mg 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx baňky na 25 xx.
Xx vytárované xxxxx na xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, propláchnuté nebo xxxxxxxxxx podle xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.4 kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx přidá xxx 5 ml xxxxxxx x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx stříkačka bez xxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx ke xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři". Znovu xx xxxxx, xxx xx stanovilo přidané xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx xx xxxx xxxxx převede xxx 50 g xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx promíchá.
Nastřikuje xx xxx 10 µx xxxxxx speciální mikrostříkačky (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx asi 500 mg nitromethanu xxxxxx (5.1.4) a xxx' 500 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xx xx dvou xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx didecylftalát xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Gas Chromu X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx lepší než 1,5, kde:
x' (x2 - r1)
R = 2 _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + W2
kde
r1 x r2 = xxxxxxxx časy dvou xxxx x min.,
W1 x W2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky píků (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxxxx A:
Materiál: xxxxxxxx ocel.
Délka: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Náplň: 20% didecylftalát na Xxx Chromu Q (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: nerezová xxxx.
Xxxxx: 1,5 m.
Průměr: 3 xx.
Xxxxx: 20% XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °X
Xxxxxx: xxxx 50 x 80 °X, v závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Nosný xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "n",
přičemž
kn = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx hmotnost xx xxxxx (x g),
S'c = plocha jeho xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "n",
přičemž
kn = xxxx koeficient úměrnosti,
S'n = plocha jeho xxxx,
x xxxxxx-xx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-dimethylheptan, jako "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),
Xx = xxxxxx jeho píku,
M = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve vzorku xx
&xxxx; mc xx x Xx
___ x _________ x 100
X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx k trvalé xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx a v xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx thioglykolové kyseliny xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx barevnou xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. a. xxxx vyšší
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx objeví xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
Xx zkumavky xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx zápachu, a xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
Postupuje xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxx. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx redukovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ionty.
Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx tetrachlormethanu (4.2.1.12).
100 mg xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx ethanolu.
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 a x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx případech xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. V tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxx se nanese 1 µx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší x xxxxxx xxxxxx dusíku x deska se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx xxx dusíkem, xxx xxxxxxx x xxxxxxx thiolů.
Xxxxx xx postříká xxxxxx xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud xx xxxxx postříká činidlem (4.2.1.17.3), vystaví se xxxx xxxxx bromu (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.2.1.17.4) xxxx úspěšná xxx tehdy, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 minut.
Xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:
- xxxxxx aktivace tenké xxxxxx x době xxxxxxxx chromatogramu,
- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx získaných xx silikagelové vrstvě
|
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx thioglykolová |
0,25 |
0,80 |
|
Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,40 |
0,95 |
|
2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx nepoužitým xxxxxxxx x čerstvě otevřeného xxxxx, xxx se xxxxxxxx oxidaci.)
Stanovení musí xxxx začínat xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" jodem x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX - XX2XX + X2 → (XXXX - XX2 -X)2 + 2 I- + 2 X+
Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 150 xx s xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx se xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Lze xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. roztok škrobu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle vzorce:
92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x
% (m/m) = ____________ = ________
1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x g),
n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx bud' připraví xx xxxx xxxx xxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Octan sodný, xxxxxxxxx, 77 g.
Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
Získaný xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, je xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx xx xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx tento xxxx xxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).
Do xxxxxxxxxxxxx kyvety na 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx obsahoval xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 mg xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx xxxxxxxx kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se xxxxxxx xX asi 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx x x hodnota xX xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 xxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx prostředků). Xxxxx xxx nelze xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xxxx kompaktní xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx přidání xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx předchozí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx jodometricky, že xxxxxxxx xxxxxx přítomného x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx množství.
Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx se přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Znovu xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx
- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v methanolu (5.2.2.7).
Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (může zbývat xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xx roztok "X".
Xx xxxxxxxxxx podílu xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
Xx methylační xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 µx roztoku "X" x xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx by xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx roztok xxxxxx převede xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
Do nádobky xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx roztoku "X". Xxxxxxx se x xxxxxxxx přes xxx.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) xx 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxx xx provedou xxx, xxx xx xxxxxxx v bodech 5.2.4 x 5.2.5.
Xxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 x.
Xxxxxx: 3 xx.
20 % didecylftalát/Chromosorb XXX, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 xxx,
xxxxxx: 15 xx/xxx.
Xxxxx pro detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
Xxxxxxx: 200 °X
Xxxxxxxx: 200 °X
Xxxxxx: 90 °C.
5 xx/xxx.
3 µl. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 a r2 = retenční xxxx xxxx xxxx (x xxx.),
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx (x mm),
d' = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx chromatografického xxxxxx xxxxxxx x 90 °X na 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx se vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xx vzhledem x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),
X'x = xxxxxx xxxxxx píku,
a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx xxxxxxxx ve směsi (x mg),
S'c = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Označí-li se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx jejího píku,
a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",
přičemž
mc = xxxx hmotnost xx xxxxx (x mg),
Sc = plocha xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xx),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; kt x Xx
____ x _______ x 100
&xxxx; M Xx
8. OPAKOVATELNOST
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 8 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,8 %.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx ethylacetátem a xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 g xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody.
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% roztok (x/X) x ethylacetátu
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx namodralá xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx na xxxxx xxxxxx a xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx hexachlorofenu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Hexachlorofen xx stanovuje xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografií x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
Xxxxxx xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx promíchá x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx AW (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx x půl xxxxxx xxxx x sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx X) (6.1.2).
(Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx typů výrobků, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx tímto xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx být xx souhlasem xxxxxxxxxxxx xxxxx provedeny změny, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx se 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °C. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede asi 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx se 1 xx karbitolu (4.5) x 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx 0 °X x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx vychlazeného xxxxxxx xxxxxxxxx draselného (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x dalšími 200 xx xxxxxxxx (4.2).
(Přetrvávání xxxxxx xxxxxxx zbarvení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx methylace vzorku.)
Aparatura xx po 15 xxxxxxxx vyjme z xxxxx x xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x ethylacetátu (4.15), organický xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 25 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 µl xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x aparatura xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx ethylacetátu (4.1),
0,1 xx methanolu (4.4).
X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodě 6.3. 1,5 µl xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxxxxxx rozlišení "R" xxxxx nebo lepší xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (v xxx.),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxx xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxx ocel.
Délka: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Nosič:
Chromosorb XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.
Stacionární xxxx: 10% XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °C,
nástřik: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °C.
Nosný xxxx: dusík zbavený xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 ml/min.
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x jeho poměru xx standardní směsi.
Označí-li xx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
x'x =xxxx hmotnost xx směsi (x x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx standard,
m's = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'h X'x
xx = ______ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx =xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v x),
Xx = plocha xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),
xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx
xx x kh x Xx x 100
______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x Xx
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005 %.
X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (xxxxxxxxxx-X) v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-toluensulfonamid xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxx xx 50 xx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx asi 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx se 5 ml xxxx x 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) x vaří xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Nechá xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx po xxxxx xxxxx. Odstřeďuje xx 5 xxxxx alespoň xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
Současně a xxxxxxx způsobem se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx skvrny proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxx xx xxxxx ověřit pomocí 0,1 nebo 0,2% xxxxxxx (x/X) chloraminu-T (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x a
% (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x
xxx
1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
Xxxx xxxxxx xx určena xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.
Obsah xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) přímou xxxxxx x chlortriethylsilanem (XXXX) v xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx extrahuje xylenem xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx standard.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx se 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx pipetou (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx xx rysku x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx čerstvý každý xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx trvá xxx 20 minut.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 až 100 mesh.
Stacionární xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 nebo ekvivalentní, 20 %. Xxxxxx xx kondicionuje přes xxx při 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx plynu 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což se xxxxxxx každou xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 minut.
Teplotní xxxxx:
xxxxxx: 70 °C,
nástřik: 150 °C,
detektor. 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx dusíku xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) F) xx xxxx xxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
% X = _____ x 100 %
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
m = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xx),
x1 = xxxxxxxx F (x xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.
Xxxx xxxxxxxx metodu xxx použít xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přísady v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx a xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx thiomersal (XXX), merthiolát x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx chromatografie na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx chromatogramu xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx methylrtuti,
dusičnanu xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Rf:
|
Rf |
Barva |
|
|
Thiomersal |
0,33 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx fenylrtuti |
0,21 |
Oranžová |
|
Rtuťnaté xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxx organických xxxxxxxxx xxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx ve xxxxxx.
Xxxxxx je xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx obsahu přítomné xxxxx. Je proto xxxxxxxx se nejprve xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx vzorku. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx stopovou xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx se
m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x mg)
n = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x µx)
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx vypočte xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxx = _________
x
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,007 % (x/x) xxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.
X xxxx metodě xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx siřičitanů) neruší.
Xxxxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odvede proudem xxxxxx x poté xx vysráží xx xxxxx sulfidu kademnatého. Xxx xx odfiltruje, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx projít xxxxxxxxxxx xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx počet miligramů xxxxxxx zjištěný na xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" a "Y" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
Xxxxx sulfidů xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x1 x1 - x2 x2)
% xxxx = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x
xxx:
x1 = použité xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (v mililitrech),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,2 %.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke kvalitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (glycerol-1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx přítomen xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx x důkazem xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx desce.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
x) xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 ml 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx před xxxxxxxx),
x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
Do xxxxxxx baňky s xxxxxxxx na 10 xx xx naváží 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Uzavře se x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µl xxxxxxx vzorku (5.1) x každého xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx výšky 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxx okolí.
Deska xx xxxxx xxxxxxx 1 minutu xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Xxxxxx se x xxxxxxx xxx 60 °C. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Rf xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoát. Xxxxx xxxxxxxx více než 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x procentech (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.
Xxxxxxxxxx, který má xxx analyzován, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
Složení xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx dosáhnout xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X=2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + W2
kde
R1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,
X1 x W2 = xxxxx píků x polovině xxxxx xxxx v xx,
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx v mm/min..
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(µx/xx) |
xx (4.11) |
(µx/xx) |
xx (4.12) |
(µx/xx) |
xx (4.13) |
|
|
(*) |
(*) |
(*) |
||||
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
(*) Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx přesným xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.
Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx činidla I (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx rysku, xxxxx xx promíchá x xxxxxxxxx xx xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.
RP1 = xxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP1 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx % (m/m) ethyl-4-aminobenzoátu = RP2 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
x = xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu (vnitřního xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 x xx,
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.1.1 x x.
Xxxx metoda je xxxxxx pro kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx do maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Do xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx od 0,1 xx 0,3 g xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X = 2 ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
X1 a R2 = retenční xxxx xxxx v xxx.,
X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx fáze |
10% Xxxxxxxx 20 X XXX na |
5% OV 17 na Xxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx |
XXX XXXX 80 - 100 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
- nástřik |
200 °X |
150 °X |
|
- xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
|
- detektor |
200 °X |
150 °X |
|
Xxxxx plyn |
Dusík |
Argon/methan (95/5 XX) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 ml/min |
Xx pěti xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 xx roztoku 4.4, objem xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po 1 µl xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2 x kalibrační xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx poměru hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx xx xxx x.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 102 x
% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; p x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; p x 104
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) chlorbutanolu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.
Poznámka:
Jestliže xx výsledek roven xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx k xxxxxxxxxxxx.
A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx chininu x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Důkazem xxxxxxx xx modrá xxxxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxx 360 nm.
Pro xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx odstranit parami xxxxx a xxxx xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 mg xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx x ponechá xxxxx xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xx desku (3.1) se xxxxxx 1,0 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X této metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x xxxxxxxxx a 0,2 % xx xxxxxxxxx lotionech.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
x'X2 - d'R1
R = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + W2
kde
R1 x X2 = retenční xxxx xxxx v xxx.,
X1 x X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx v xx,
x' = rychlost posuvu xxxxxx x xx/xxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) a xxxxx se xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x alikvotní xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx filtrovaného roztoku (6.1).
Xxxxxx veličina: plocha xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx x xxxxx se, xxx xxxxx xxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________
X
xxx
X = množství xxxxxxxxx xxxxxxx v µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X = xxxxxxxx xxxxxx x x (6.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
Xxx výrobky obsahující xxx 0,2 % (x/x) bezvodého xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx prostředky, které xxxxxxxx vodnou xxxx xxxxxxxxxxxx fázi x xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx nepřevyšující 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx vzorku, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx oxidu siřičitého.
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx peroxidu vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 3,2XX
% (x/x) xxxxx siřičitého = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) spotřebovaný xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) oxidu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,006 %.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého podle Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
Xxxxxxxxx chladič x 10 xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx chlorečnanů x xxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx pomocí xxxxxxx xxxxxx na jod.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
|
Xx |
|
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Xxxxxxxxx |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx je redukován xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou přítomnost xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx centrifugační xxxxxxxx xx naváží asi 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx asi 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 minutách xxxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje při 2000 ot./min. Supernatant xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vždy po xxxxxxx 15 xx xxxxxx kyseliny (3.1) xx xxxxxx. Supernatanty xx xxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx zinku (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 minutách xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxx x xxx xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
20 xx xxxxxxx 5.2 xx titruje roztokem xxxxxxxxx stříbrného (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx: Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, které xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx jodidy, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% m/m) xx vypočte xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(V - X')X
Xxxxx chlorečnanu (XxX3-) % x/x = ________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
V = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X' = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1,
X = molalita xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = xxxxxxxx xxxxxx x x.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 až 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,07 %.
Xxxx metoda popisuje xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které se xx použití xxxxx xxxxxxxxx.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxxxxx sodný xx oddělí xx xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jodidu xx jod.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
roztok xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx x stanoví xx pomocí vysokoúčinné xxxxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxxxx v xxxxx: x xxxxxxx x obrácenou xxxx X18 x s xxxxxxx plněnou anexem.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxxx xx zásobní xxxxxx rozpuštěním 50 xx jodičnanu xxxxxxx xx 100 ml xxxx.
Xx xxxxxxxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx přesně.
Objem xx xxxxxx xxxxx xx rysku x xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx se x xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Část xxxxxx se jemně xxxxxx x do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx na 50 xx x xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx xxxxxxx xxxx alespoň přes xxx.
Xxxxxxxxxx hmota xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Průtok: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl.
Měřená xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx po xxxxx a promíchají.
Vzniklé xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 mg xxxxxxxxx sodného v 1 xx.
Xx xxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx píků xxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx píku xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) se xxxxxxx ze vzorce:
Xx
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________
10 x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) jodičnanu xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.
V xxxxxxxxxx roztoku kosmetického xxxxxxxxxx xx jodičnany (XX3-) xxxxxxxx xx xxxxxx (X-) siřičitanem x xxxxxxxx xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx po xxxxxx xx siřičitanem xxxxx, xxxxxxx se x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x pík jodičnanů.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX xxxxxxx se xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx hodnotu 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Přidají xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.2) a roztok xx zamíchá.
10 µl xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného jako xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx xxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Tato xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích určených x barvení xxx x xxxxx.
Stříbro xx xx výrobku xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx xx xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx množství xx převede xx xxxxxxx xxxxx na xxxxx litr, xxxxxx xx xx xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 338,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxxx na xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1, 5748 x x
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx v μx/xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,05 %.
A. Xxxxxxxxxxxx stanovení
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx
B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx výsledném xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 196,0 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x c
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx formě xxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx x množství xxxxx x extraktu xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c x X
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________
10 XXx x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,
XXx = objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.5 x xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (mim) rozpustného xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia
V xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx použije xxxxxx připravený x xxxxxx X 5.1.4.
Xxxxxx: oxid xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxx slepý pokus x tím, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx stroncia.
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c x V
% (x/x) xxxxxxxxxxx stroncia = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10XXx x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky v µx/xx,
X = celkový xxxxx extraktu (X 5.1.2) x ml,
WSr = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.1 x xx.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx barya xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx atomové absorpční xxxxxxxxxxxxx.
A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx na silikagelu.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 x prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx xxxxx, dokud xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx se po xxxxx ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx nebo téměř xxxxxx roztoku.
Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxxxxxxxxx.
X. Kvantitativní xxxxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
µx/xx (*) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.6) |
µg/ml (*) |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
4,0 |
200 |
2,0 |
80 |
(*) Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxx jako xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) a 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (m/V) benzylalkoholu x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c
% (m/m) xxxxxxxxxxxxx = _________
400 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v x,
x = koncentrace xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
X. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení chloru
E. Xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx k xxxxxx atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx k xxxxxx xxxxx chloru.
A. Xxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia
X této xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Nejsou xxxxxxx metody xxxxxx xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XxxXx(XX)xXXx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx S x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx metoda x x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x prostředku x kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx
Xxxxxx délka: 360,1 nm
Korekce xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx xx standardní xxxxxx zirkonia.
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.4). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx zirkonia ze xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (m/m) zirkonia = ______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x x,
x = koncentrace xxxxxxxx x roztoku vzorku (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (m/m) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně vázanou xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx atomové absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx
Tato metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx koncentrace hliníku 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx extrahuje x xxxxxxxxxx v xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx B 5.1.3.
Xxxxxx: oxid xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 309,3 nm
Korekce xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky hořáku x palivových xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Obsah xxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) xxxxxxx = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) xxxxxxx nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx plazmou - xxxxxxx emisní xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx alternativa plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
D. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx chloru xxxxxxxxxx xx xxxxx chloridových xxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx chloridových iontů x prostředku se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
0, 3545 x X
% (x/x) chloru = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
m = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) v x,
X = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxx nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,10%.
X. Výpočet poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxx
Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (m/m) x 91,22
poměr XX:Xx = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98
Xxxxx (Al + Xx):Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Al%(m/m) Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 91,22
xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________
Cl%(m/m)
__________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).
Xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx použití vysokoúčinné xxxxxxxxxx chromatografie (HPLC) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx detekcí XX spektrofotometrií. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx kvalitativně xxxxxxxxx xxxxx svých xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x podle potřeby xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxxx: Je-li nutné xxxxxxx xxxx piků, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem:
- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 xx methanolu (4.1) x upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se rozpustí x xxxxxx litru xxxx x upraví xx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Baňka se xx 10 xxxxx xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
|
Čas |
eluent X |
xxxxxx II |
|
(min) |
(% X/X) (4.5.1) |
(% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx jeden x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), který xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx |
|
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
počet přidaných xx (7.1.1) |
xxxxx C) |
|
|
I |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
II |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
III |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
IV |
1,0 |
2,0 |
100 |
(*) Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx konzervantu.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX1
% (x/x) = ________ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x x,
x = koncentrace konzervantu x xxxxxxx vzorku, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x µg/ml,
MW1 = molekulová hmotnost xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
XX2 = molekulová xxxxxxxx odpovídající xxxx (xxx bod 10).
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2.2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx |
X20X26X4X2.2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2XXx |
578,37 |
Metoda xx použitelná pro xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx kyseliny benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx x kyseliny propionové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx popsány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx x kyseliny benzoové.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny sorbové x kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ
Xx xxxxxx/xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxx xx extrakt xxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx (TLC) x xxxxxxx chromatografií ("xxxxxxxxxxxx na xxxxx"). X závislosti na xxxxxxxxxx xx kvalitativní xxxxxxxxx potvrdí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, plynovou xxxxxxxxxxxxxx (GC).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Musí být xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx voda alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx se 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 ml) každého x pěti konzervantů (2.13 až 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.
0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) v xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx každý xxxxx x uchováván x xxxxxxxx.
0,3% (x/X) roztok uhličitanu xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 mg/100 xx). Xxxxx roztok xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxx (2.5)/aceton (2.2) (20:0,5, XxX)
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx odváží přibližně 1 x xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8) x 40 ml xxxxxxx (2.2). U xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, by mělo xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku (3.10) xx zkontroluje, xxx xx pH xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx x xx xxxx 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx usnadnit xxxxxxxx konzervantů do xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx opatrně zahřeje xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxx xxxx rozpustila.
Roztok xx zchladí na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
20 ml xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 ml, xxxxx se 20 xx xxxx a xxxxxxxx se. xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
Xxxxx xx 1 x chloridu xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx se protřepe. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx se xxxxx 1 xxxxxx. Xxxxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx převede do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX vodného xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.8). Přidá se 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx se nechají xxxxxxx a etherová xxxxxx xx xxxxxxx xx rotační odparky (3.12). Vodná xxxxxx xx zlikviduje.
Etherová xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).
Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX desky (3.4) xx do xxxx, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx, xxxxxx stříkačkou (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx po 3 µx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx se v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx topnou xxxxx (3.13) zahřátou na 40 °C, xxx xx skvrny xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx linii xxxxx xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx byl nanesen xxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx se xxxx přesně do xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx referenční roztoky/roztoky xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx lithného, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zahřívá x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx při 80 °X. Xx vychladnutí xx deska xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx byla 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 15 cm (doba xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).
Xxxxx se xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx (3.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx slabých xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).
Pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx.
Xxxxxxx Xx a chování xxxxxx pod XX xxxxxxx se xxxxxxxxx x hodnotami a xxxxxxxx referenčních xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x přítomnosti a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se vysokoúčinná xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx X, xxxx xxxxxxx-xx se, xx je přítomna xxxxxxxx propionová, provede xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu X. Xxxxxxx retenční xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.
Výsledky XXX x XXXX xxxx XX se xxxxxxxxxx x xxxxxxx důkaz xxxxxxxxxxx vychází x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZOOVÉ, KYSELINY XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx xx xx okyselení xxxxxxxxx xxxxx ethanolu x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxx dílů xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx x jedním xxxxx xxxx (2:1)
Připraví xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 g xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) v 500 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).
Do xxxxxxx baňky na 50 xx xx xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx salicylové (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x kyseliny xxxxxxx (2,6) xxxxxx x objem xx xxxxxx xxxxx ethanol/voda (2.13). Roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx je stabilní xxxxx xxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx odměří 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx xxxxx xxxxx se přidá 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) a 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx lázni (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxx 5 °X.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °C x xxxxxxxxx pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx (3.5) xx x xxxxxxxxx xx tři desetinná xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx (x gramů). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) x 30,0 xx směsi ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx kamínků (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx x silně se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.
Xxxxxxxx xx ihned xxxxxxx x proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx hodinu při 5 °C.
Extrakt xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx pomocí XXXX se provede xx 24 xxxxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).
Průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 240 nm.
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx po 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx ze získaných xxxxxxxxxxxxx stanoví poměr xxxxx píku vyšetřovaného xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se graf xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku.
Přesvědčte xx, že při xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odezva.
Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantu (2.17) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx stejným retenčním xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), nastříkne xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx standardem (4.1.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx extraktu xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx stejným xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard. (Není-li xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx v chromatogramu xxxxxxxx, lze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.)
Xx xxxxx xx xxxxxxx, xx xxx kalibraci byla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odezva.
Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 12);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' použita xxxxxxxxx kolona xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxxxx xxxxxxxxx As xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx obrázku 13) Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx faktoru asymetrie xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxx 2 xx/xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx kalibrační xxxx. Obsah xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx salicylové xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . b b
xi % (x/x) = ___________ = _______
&xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 106 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (4.1.2) (x),
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,050 %.
Xxx výrobky obsahující xxx 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,035 %.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovená touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx extrakci xxxxxxxx xxxxxxxxxx x prostředku xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx použití xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx přesně x xxxxxx se na xxxxx ethanolem (4.1).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx 1,00 x (e xxxxx) xxxxxxxx 2-methylpropionové x xxxxxx xx na xxxxx ethanolem (4.1).
Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx xxxxxx asi 1 g vzorku xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Je-li xx nezbytné, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 minut xx xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °C (5.4), aby xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx x přesností xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx. Přidá xx 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx nezbytné, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 minut xx xxxxx lázeň zahřátou xx 60 °X (5.4), aby se xxxxx xxxxxxxxxx tuková xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx
Xxxxxx
Xxx xxxxxxxx ocel
Délka 2 x
Xxxxxx 3 mm
Náplň 10% XXXX 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%
X3XX4 xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 xxxx
Xxxxxxx
Xxxxxxx 200 °X
Xxxxxx 120 °C
Detektor 200 °C
Nosný xxxx xxxxx
Xxxxxxxxx rychlost 25 xx/xxx
Do xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6); xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem x zamíchá. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-methylpropionovou xxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx x xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx e = 1,000) a xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 µx těchto xxxxxxx x xxxxxxxxxx křivka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx na osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx xxx x.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x každého xxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx ploch xxxx.
Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx vzorku 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx x chromatogramem jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx pík xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx pík xxxxxxxx 2-methylpropionové, změní xx vnitřní standard. Xxxx-xx xxxxxxxxx žádný xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx se xxxxxx píku kyseliny xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx standardu.
Nastříknou se 3 xxxxx z xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x% (x/x) = X ___________ = X _____
50 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a
kde
K = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,
x = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx xxxx 4.6,
a = hmotnost vzorku x x xxxxx xxxx 6.1.2.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx místo.
Xxx xxxxxxx obsahující asi 2 % (x/x) xxxxxxxx propionové xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,12 %.
A. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx hydrochinonu, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x kosmetických xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (XXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx.
Xxxxxxxxxx:
Xxx delším stání xx v xxxxxxx xxxxx výbušné xxxxxxxxxx x xxx xx xxx xx použití xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení, x
Xx xxxxxx zkumavky xx 10 ml xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Přidá xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 ml. Xxxxxxxx se uzavře xxxxxx x homogenizuje xx 10 xxxxx x ultrazvukové xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.
- xxxxxxxxxx stříbrným (3.16.1), xxxx
- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx na asi 120 °X; nebo
- xxxxxxxx kyanoželezitanu draselného x roztokem chloridu xxxxxxxxxx (3.16.3).
Xxxxxxx se xxxxxxx Xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx porovnají xx xxxxxxxx získanými xxx xxxxxxxxxx roztoky, xxxxx jde o xxxxxx xxxxxxx Rf, xxxxx skvrn x XX xxxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem.
Provede xx xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x porovnají se xxxxxxxx xxxx získané xxx xxx (xxxx) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx píků referenčních xxxxxxx.
Xxxxxxxx x TLC x XXXX xx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx xxxxxx.
Xx uvedených xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
xxxxxxxxxxx: 0,32
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
V xxxxxx xx specifikován xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Vzorek xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytů xx výsledném xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx x XX xxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx objem methanolem (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx připraví zředěním 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, délka 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx fenethylsilanem xx Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost xxxxxx 6 µx, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xx odměrné baňky xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 ml xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx lázně (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx extrakce. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xx na xxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx se xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Nastříkne xx 10 µl xxxxxxxxxxxx roztoku (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Nástřik xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XXx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; pi
RFi = _____
ci
kde
pi = xxxxxx píku xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).
Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení píků xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x = _____
x
Xxxxxxx 14: Xxxxxxxxx píků
Není-li xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx být xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx, nebo xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx upraveno xxx, aby xxx xxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx zaznamenávání 2 xx/xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx = _____
x
Xxxxxxx 15: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- Základna xxxx xxx stabilní.
Pro xxxxxxx koncentrace xxxxxxx (xxxxxxxxxxx analytů) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) xx vypočte pomocí xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . 100
xx % (x/x) = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XXx . x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx x x,
xx = plocha xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.
(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx vysokých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení hydrochinonu x jeho etherů x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Použití fenylové xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydrochinonu, kterou xxxxx zajistit xxx xxxxxxx kolony X18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X takovém případě xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx systémem mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Vhodné xxxxxx lze najít x xxxxxxxx:
"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxx xx baryum xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx X. xx xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.
M. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Masse, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx ses éthers xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx pour blanchir xx peau. Int. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).
Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx ekvivalentní:
teplota: 36 °X
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:
xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)
xxx hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).
Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (V/V)
průtok: 1,5 xx/xxx
Xxxx podmínky xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx xxx 1. Rix,
Determination xx xxxxxxxxxxxx xx skin xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxx v xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, xxxxxxxx x xxxxxx X, xxxxxx identifikaci 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx acetonový xxxxxx smíchá x xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx prostředí vysrážejí xxxx vápenaté soli. Xxxxxxxxx směs xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx konzervační xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx nanese xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xx použití Millonova xxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.
Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok (Xxxxx 69820).
Xxxxxxxx se 0,1% (x/X) roztoky xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x methanolu.
Xxxxxx xx 88 xxxx n-pentanu (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).
Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x
Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx odváží přibližně 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx čtyři xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxx zásaditých xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx usnadnila xxxxxxxx konzervačních látek xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xX xxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx se 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx ochladí na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 xx, xxxxx xx 60 ml xxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX směsi xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) přibližně na 10 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku.
Přidá se 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxx se zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx nálevky xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx nechají oddělit x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 200 ml. Xxxxxxx xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Poté xx xxxxx 10 xx diethyletheru a xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx nechají xxxxxxx x xxx 2 xx fáze xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx.
XXX xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9.) Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx TLC xxxxx xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx roztoků x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).
Xxxxx potřeby lze xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx desky x nechá xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx naplní 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).
XXX deska xx xxxxx vloží xx nenasycené xxxxxx x xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx teplotě, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx základní xxxxx. Xxxxx se x vyvíjecí xxxxxx xxxxx a vysuší x xxxxxx horkého xxxxxxx pomocí horkovzdušného xxxx.
Xxxxx se prohlédne x XX xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx se zahřívá 30 xxxxx v xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx octová. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Millonovým xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx TLC xxxxx xxxxxxx xxx, aby xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Millonova činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx UV xxxxxxx.
Xxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx skvrny, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx skvrny. Je xxxx xxxxx dávat xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xx vzorcích xxxx konzervační látka xxxx produkt xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx projeví xxxx červená xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.
Xxx xxxxxx skvrnu se xxxxxxx hodnota Xx. Xxxxxx získané x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx se skvrnami xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx hodnoty Xx, jejich xxxxxxx x XX světle x xxxxx po xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX) a vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx zkombinují, xxx xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x xxxxxxxx.
|
Xxxxxxxxxx |
xXx |
Xxxxx |
|
Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová |
11 |
červená |
|
Methylparaben |
12 |
červená |
|
Ethylparaben |
17 |
červená |
|
Propylparaben |
21 |
červená |
|
Butylparaben |
26 |
červená |
|
Benzylparaben |
16 |
červená |
|
2-fenoxyethanol |
29 |
žlutá |
|
1-fenoxypropan-2-ol |
50 |
žlutá |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Vzorek xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x vody. Xxxx xx opatrně xxxxxxx xx rozpuštění xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx kvantitativní extrakce, x poté xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Smíchá xx devět xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx xxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x isopropylparabenu (4.8) xxxxxx, xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml, xxxxxxxx se x xxxxxx se na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).
Xxxxxx xx 5 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 dílů xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx přesně xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.
Xxxxxx se xxxxxxxx v xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 týden.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) převede 20,00 xx, 10,00 ml, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx se připravují xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a
Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 cm, xxxxxxx průměr 4,6 xx, (xxxx délka 12,5 xx a xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx ekvivalentním (xxx 10.1).
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxx xxxxxx. Do xxxxx se pipetou xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) a 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx do xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °C ± 1°C, aby xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx ledničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír. Xxx 2 ml filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxx do xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky na 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx xx x přesností xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 g xxxxxx.
Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) a xxxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °C ± 1 oC, aby xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx.
Xxxxx se xxxxx xxxxxxx pod proudem xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx jednu xxxxxx xx chladničky. Extrakt xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx papír.
Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx uloží xx xxxxxxxxxx a stanovení xxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
- Mobilní fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx
- Xxxxxxxx vlnová xxxxx: 280 xx
Xxxxxxxxx se 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se stanoví xxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro každý xxxxxxxxxx xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx roztoků.
Xx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx standardu (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.
Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx čas píku xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se zaznamená x změří xx xxxxx xxxx.
Xx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx pík s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx být vybrán xxxx vnitřní xxxxxxxx.
Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxx přítomen, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace píků xx xxxxxx na xxxxxxx 16.)
xxxxxxxx xxxx (x)
x = f/g
Obrázek 16: Separace xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx separace xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
- xxxxxx xxxxxxxxx (Xx) všech xxxxxxxxx xxxx by xx xxx pohybovat xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.
Faktor asymetrie (Xx)
Xx = x/x
Xxxxxxx 17: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx by xxxx xxx stabilní.
Xxx výpočet koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx křivka (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx vnitřního standardu.
Obsah (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
% xx (x/x) = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x a
kde
bi = xxxxxxxxxxx konzervantu x xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) odečtená x xxxxxxxxxx křivky, x
x = hmotnost zkušebního xxxxxx (x).
Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.
Viz poznámka x xxxx 10.5.
Xxxxxxxx xxxxxxx rozpouštěných xxxxx xxx xxxxxxxxxxx XXXX xxxxxxx závisí na xxxx, xxxxxx a xxxxxxxx stacionární xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx byly xxxxxxxx vhodnými xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx ODS x Xxxxxx XXX.
Xx xxxxxx xxxxxxxx požadovaného xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx složení xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx stanovení.
Tento xxxxxxxx musí xxx xxxxx během xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx metodě xx eluováno xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Retenční xxxx velkého množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx products XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (J. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).
|
Xxxxxx
|
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
|
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
|
|
Xxxxxxxxxx
xxxx
|
x
|
1,124
|
|
0,250
|
0,0628
|
0,031
|
0,0906
|
|
|
x
|
0,016
|
|
0,018
|
0,0035
|
0,0280
|
0,0044
|
|
|
|
X
|
0,176
|
|
0,030
|
0,0068
|
0,0111
|
0,0034
|
|
|
|
Xxxxxxxx
xxxxxxx xxxx
|
x
|
1,196
|
|
0,266
|
0,076
|
|
|
|
|
x
|
0,040
|
|
0,003
|
0,002
|
|
|
|
|
|
X
|
0,147
|
|
0,022
|
0,004
|
|
|
|
|
|
Xxxxxxx krém
|
m
|
|
0,806
|
|
|
0,180
|
0,148
|
0,152
|
|
r
|
|
0,067
|
|
|
0,034
|
0,013
|
0,015
|
|
|
R
|
|
0,112
|
|
|
0,078
|
0,012
|
0,016
|
|