Právní předpis byl sestaven k datu 20.02.2025.
Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.
Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx
1. XXXXX XXXXXX KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x ohledem xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích.
xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx x prodeji.
suma xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx odebraných xx xxxxx xxxxx xxxxx.
reprezentativní xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
reprezentativní xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx s výrobkem x xxxxxxxxx přímém xxxxx.
- xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxx dostupné xxxxxxxxxxxxx údaje (výrobce/dovozce, xxxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxx)
- xxxxx, čas x xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx vzorku,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx;
- xxxx xx xxxxxx;
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxx x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx vlastností pro xxxxx odběru xxxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxx xx xxxx xxxxxx, xxxx
- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;
- obal xx xxxxxxx xxxxxx.
Xx důkladném protřepání xx xxxxxx vhodné xxxxxx (xxx obrázek 1: xx specifických xxxxxxxxx může být x xxxxxxxxxx metodě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx aerosolového xxxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx (xxxxxxx 4) a opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx převádění do xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Při xxxxxxxxx xx obsah dobře xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x duralu xxxx xxxxxx. Xx konstruována xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vyhovovala xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxx (obrázek 4) je xxxxxxxx x xxxxxx skla x x xxxxxxx xx potažena ochrannou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx objem 50 xx 100 xx. Xx opatřena aerosolovým xxxxxxxx bez výtlačné xxxxxxxx.
Xxx xxxx xxxxx převést xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx účelem se xx lahve zavede xxxx xxxxxx asi 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx zkoumán) x xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx až xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxx xx zváží ("x" xxxxx). Aerosolový xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, se xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx x aerosolem, xxxxx má být xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx xx ni. Xxxxx xx xxxxxx xxx ze dvou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vyrovnání xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = x - x).
Xxxxx xxxxxxx vzorek xxx xxxxxx:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx analýze,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
S lahví xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
- z xxxxx xx vypudí xxxx; jestliže xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx které bylo xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x);
- xx xxxxx xxxxx při 40 °X se xxxxxxxx xxxxxxxx těkavé xxxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx;
- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("c" gramů), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x2 (x2 = x - x);
(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);
- xxxxxxxx ventilu xx xxxxx xxxxxx;
- xxxxxx xx kvantitativně xxxxxxxx ve známém xxxxxxxx vhodného rozpouštědla;
- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx pro xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x x2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x P
R = _____ x X = ______ ,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100
kde:
m1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 40 °C,
r = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx zbytku m2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),
X = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx rozprašovači,
P = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx rozprašovače (xxxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii xx z lahve xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxxxxx chromatografu.
Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx A2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx spojená x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).
Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx aerosolového xxxxxxx do xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.4.2.2 xxxxxxxx k xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx pístu xx odstraní xxxxxxxx xxxxx (stříkačka xx xxxxx potřeby xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bez bublin, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx xx lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxx.
Pokud xx xxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx spojky).
Obrázek 1 - Xxxxxx X1
Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 xxx převod xxxx zasunovacím a xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx 3 - Xxxxxx X1 xxx převod xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx ventily
Obrázek 4 - Láhev x xxxxxx 50 xx 100 xx
Xxxxxxx 5 - Xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxx je xxxxxx postup xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků obsahujících xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx v prostředcích xxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Množství xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x draselného xx xxxx množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx potřebného x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx množství xx vyjádří xxxx xxxxx hydroxid sodný x % (x/x).
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx hodnota xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného nebo xxxxxxxxxx je xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx
x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx organických xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx plochou xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x této xxxxxx xxxxxxxx odpařením za xxxxxxxxx tlaku při xxxxxxxx teplotě;
b) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx způsobit, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx hydroxidu sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx část xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx titrace x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, že xx xxxxxx xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
xX-xxxx s xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se 10% xxxxx xxxxxx xxxx vodná xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Změří xx pH. Je-li xX 12 xxxx xxxxx, xxxx být xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.
Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx kamínků, xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxx vodní vývěvy, xxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx se 100 xx vody, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), přičemž xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.1.2.2).
Na xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx při xxxxxxx pH xxxxx xxx 7, xxxx xx xxxxxx přítomen xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx xxxxxxxx xxxxxx dva xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx titračního roztoku xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.
Je-li X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x ml x X hmotnost xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% = 0,4 ___
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M
Může xxxxxx xxxxxxx, xxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného xxxxxxxxxx titrační xxxxxx xxxxxxxx inflexní bod. X takovém xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Do xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx x evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx zaznamenává xxxxx xX (5.2.2.2).
Xxxx x xxxx 5.1.4. Xxxxx inflexní bod xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx hodnoty xX 9.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxx sodného nebo xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx jako xxxxxxxx sodný, xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,25 %.
Níže xxxxxxx xxxxxx xx vhodná xx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx péči x vlasy. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.
Po odstranění xxxxx přítomných xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx hydrochloridu x-xxxxxxxxx xx kyselina xxxxxxxxx x/xxxx alkalické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xx rozpustí v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší.
Obsah xxxxxxxx šťavelové ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 4,50179 x 100
obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 1000
kde
A = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.8,
E = navážka xxxxxx x g (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,15 %.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx vápenatý x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx přidá malé xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xx vzniku xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx barnatého.
Metoda xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu x zubní xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 % nebo xxxxx. X xxxxxxxx xxxx platí xxxxx xxxxxxxxx chloroformu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke které xx xxxxx známé xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx standard. Xx xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) xx pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml, xxxxx se asi 300 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X mg), xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.
Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) se xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (M1 xx). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x promíchá.
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx průměr: 4 xx
xxxxxx průměr: 6 xx
Xxxxx plyn: xxxxx, průtok 65 xx/xxx. Xxxxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx
Xxxxxx plynů do xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vodíku.
xxxxxxx 210 °X
xxxxxxxx 210 °X
xxxxxx 175 °X
xxx 100 xx xx xxxxxx.
Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx z xxxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxx se jedna xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx uzavře, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x odebere xx xxxxxxxx xxxxxx.
Poznámka: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx xx odstředění xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 xx 2 gramů chloridu xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx a novým xxxxxxxxxxx xx usazení.
xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 xxx.,
xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,
xxxxxxxxxxxxxxxx > 15 xxx.
Xxx xxxxxxxxx xxxxxx faktoru xx nastříknou 3 µx roztoku xxxxx xxxx 4.7. Postup xx opakuje. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx každý den.
Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . 1/10 X
xx = _______ = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Ai . X1
xxx
xx = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx chloroform,
As = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = plocha xxxx acetonitrilu (6.3.5),
Xx = xxxxxxxx chloroformu x xx xx 10 ml xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),
Xx = množství xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10X).
Xxxxxxx se xxxxxx x naměřených xxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx -Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . X
%X = __________ . 100 % = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . XXX . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . Xx . X0 .100
xxx
%X = xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Ai = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 x xx (= 1000.X0),
Xx = xxxxxxxx acetonitrilu v xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.2 (=1/10X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx na 0,1 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxx chloridu, síranu xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
Obsah xxxxx ve xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx x xxxxxxx se x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx ve vzorku.
Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx se vysráží x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx a xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx
240 x koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, xxxxxx xx xx rysku destilovanou xxxxx x promíchá.
15,4 g xxxxxx amonného (4.3) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx vodě, v xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxx po rysku x xxxxxxxx.
5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, převede xx destilovanou xxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx destilovanou xxxxx x xxxxxxxx.
Obsah xxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X1 - X0) x 17,12
% xxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 x x,
X0 = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x x,
X1 = hmotnost xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx (6.7) x x.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,1 %.
Xxxxxx je xxxxxx xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. v xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx se xx vodě x xxxxxxxx extrakcí chloroformem. Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
X xxxx xxxxxxx metodě xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxx lze xxxxxx zbytku získaného xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx nádobky xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx, xxxxx xx za xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se xxxxx 10 xxxxx roztok xxxxxxx, přidají xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x zahřívá 10 minut xx xxxxx xxxxx při 50 °X. Zaznamená xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (a).
Xxxxx hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx xxxxxx (6) vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (x -x) x X1 x 0,00514 x 100
= __________________________
x x X2
xxx
x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) v mililitrech,
b = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx titraci (8.9),
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) x xx,
X1 = xxxxx xxxxxxx získaného podle xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx k xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Za xxxxx xxxxxx viz pravidla xxxxxx aerosolů.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.
Xxxxx vyhlášky Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx požadavcích xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx žádosti x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx prostředcích) je xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (m/m). Xx xxxxxxx, xx vedle xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 se xxxxx minimální xxxxx xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx výrobku s xxxxxxx na stanovený xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, gravimetricky xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (viz xxxxxxxxx předpisy) však xxxx být vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx obsahovat xxxx xxxxxxx zinečnatý a xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx za xxxxxxxxxxxxx jiných xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. Z xxxxxx důvodu xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx přítomná xxxxxxxx činidla. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, BROMIČNANŮ X XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx sodný, peroxodisíran xxxxxxxx x peroxodisíran xxxxxx, xxxxxxxxx draselný, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx na xx, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx barnatého - xx identifikují xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xx každého xxxxxx se připraví xxx xxxxxxx rozpuštěním 1 g x 5 x xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx x těchto xxxxxxx se xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
Xxxxxx se 1 x x 5 x xxxxxx a xxxxxxxx se x 50 ml xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx vodou xx 100 ml x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µl xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.
5.1 Přiměřené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x B (2.3) xx xxxxxx xx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, aby xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alespoň 24 xxxxx.
|
Xxxxxxx xxxx X (2.2) |
Mobilní xxxx B (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx draselný |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,20 |
|
Xxxxxxxxx draselný |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxx xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX
Xxxxxxx barnatý xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx po okyselení xxxxxx (A.4.2) x xx základě xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (A) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx sraženina síranu xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx xxxxxxxx níže (X.5),
- ve vzorcích, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku (X.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) x kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx síranu barnatého.
C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku je xxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2H+ +21- → X2 + 2H2O
Tato xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, může xxxx být urychlena xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx titračně thiosíranem xxxxxx a xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx změřený xxxx xxxxxxxx způsobem xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx výrobku (% x/x).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx vypočte xxxxxx následujícího vzorce:
(X - X0) x 1,7008 x 250 x 100 (X - V0) x 4,252
% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________
x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
ve xxxxxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
X0 = spotřeba 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx pokus (5.4) x mililitrech,
V = xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x semikvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
|
|
2,4-xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
|
x-xxxxxx |
(x-X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx |
(X) |
|
Xxxxxxxxxx |
|
|
Xxxxxx-1,3-xxxx |
(X) |
Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x barev xx xxxxx krému nebo xxxxxxxx xxx pH 10 96% ethanolem x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
X semikvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxx látek se xxxxxxxxxxxx vzorků xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Xxxxxxxxx,
-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x činidle XXXX - xxxxxxxxxx x. 74&xxxx;150 FLUKA,
nebo ekvivalentní.
Xxxxxxxxx jsou xxxxxxxxxx xxxxxxx v oddíle 1 "Xxxxxx a xxxxxx použití". V xxxxxxx aminosloučenin musí xxx standardní sloučenina xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), nebo xxxx xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) standardů xxxxxxxxx v bodě 3.20.
Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx xx 5 xx 96% ethanolu (3.3) x 250 xx kyseliny askorbové (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) na hodnotu xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx papírkem).
Doplní xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) a promíchá.
Roztoky xx xxxxx uchovávat xx dobu xxxxxxx xxxxx v chladu x temnu.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.
Příprava xxxxxxx M
Roztok amoniaku, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 objemová xxxxxxxx
Xxxx 75 objemových xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx protřepat.
Připraví xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 ml 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).
3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx chloridu železitého
Roztok 1: Xxxxxxxx xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Rozpustí xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.18) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxx vyvolání chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx postřik samostatně, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
25% xxxxxxx (3.4) se xxxxxxx k 5% (x/X) xxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx xx xxxxxxxxx xxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxxxx 2 xx 3 xx krému xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x krému xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx kapkách 25% xxxxxxx (3.4), až xX xxxxxxx xxxxxxx 10. Doplní xx xx 10 xx 96% ethanolem (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx xxx atmosférou xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx a xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx se supernatant.
Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) xxxxxx po 1 µx xxxxx shora xxxxxxx xxxxxxxxxx látky x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 cm xx xxxxxx desky.
Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
α-X |
Xxxx xx x bodech 10 x 11 nanesou xxxx 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx do xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx propláchnuté xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) ve xxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 cm xx startovací xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx a xxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.23.
Xxxxxxxxx se xxxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx uvedeny příklady xxxxxx Xx x xxxxx skvrn pro xxxxxxxxxx látky v xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx někdy xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravku.
Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx identifikovaných x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx jedné xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x měření xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
|
Xxxxxxxx (3.20)
|
Xxxxxxx fáze
|
Mobilní xxxx
|
||||||
|
Xxxxxxx Xx
|
Xxxxxxxx xxxxx
|
|||||||
|
(3.22.1)
|
(3.22.2)
|
(3.22.3)
|
(3.22.4)
|
Xxxxx (3.23.1)
|
Xxxxxxx (3.23.2)
|
Xxxxxxxx- fenol (3.23.3)
|
XxXX3 (3.23.4)
|
|
|
XXX
|
0,62
|
0,60
|
0,30
|
0,57
|
xxxxxx xxxxx
|
-
|
-
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,60
|
0,47
|
0,48
|
xxxxxxx xxxxx (*)
|
žlutá
|
světle xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,20
|
0,50
|
0,30
|
0,48
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxxx (*)
|
xxxxxxx
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,60
|
0,60
|
0,53
|
0,60
|
xxxxx (*)
|
xxxxxx oranžová
|
světle xxxxx
|
xxxxxx hnědá
|
|
MTD
|
0,40
|
0,67
|
0,45
|
0,60
|
červenavě xxxxx (*)
|
xxxxx
|
xxxxx
|
xxxxx
|
|
XXX
|
0,33
|
0,65
|
0,37
|
0,70
|
xxxxx
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx (*)
|
šedá
|
|
DAP
|
0,07
|
-
|
0
|
0,05
|
hnědá (*)
|
oranžová
|
fialová
|
hnědá
|
|
H
|
0,50
|
0,35
|
0,80
|
0,20
|
-
|
oranžová
|
fialová
|
černá (*)
|
|
α-X
|
0,90
|
0,80
|
0,90
|
0,75
|
xxxxxxxx hnědá
|
-
|
fialová (*)
|
xxxxx
|
|
X
|
0,37
|
-
|
0,67
|
0,05
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx světle xxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
R
|
0,50
|
0,37
|
0,80
|
0,17
|
oranžová (*)
|
světle xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx metoda xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx standardů x xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 0,5% (m/V) xxxxxxx všech xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 3.21.
Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x komora xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 cm).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dosáhne xxxxx, xxxxxxx-xx xx xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx xxx xxxx po xxxx xxx xxxxxx.
Xxxxxxx XX
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxx
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxx xx vyvíjení xxxxxx xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
PAP |
fialově xxxxx |
|
2-XXXX |
xxxxx |
|
4-XXXX |
xxxxxxxx |
Xxxxxxx 6
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, zejména x xxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonem (Xxxxxx®).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx se 2,0 x Xxxxxxx® x převede xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Po xxxxxxx xx přidají 4 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
- 2 kapky xxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.1),
- poté xxx xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
Je-li xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx žluté. Je-li xxxxxxxx velké xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx k xxxx barevné změně xx po 1 xxxx 2 xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx zbarvení x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx změnou xx žlutou, naznačují xxxxx dusitanů ve xxxxxx.
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x N-1-naftylethylendiaminem x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx zbarvení xx xxxx při 538 xx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného X4Xx(XX)6.3X2X xx rozpustí v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx vodou xx 1000 xx.
219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2.2X2X x 30 xx xxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx vodou xx 1000 ml.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:
0,500 g xxxxxxxx sodného xx xxxxxxxx v destilované xxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx po xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx se xxxxx xx 500 xx; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx XxXX2.
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
Xxxxx xxxxxx se xxxx xxxxxxxxx v xxx použití. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu ve xxxx a xxxxx xx xxxxx na 100 xX.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx pomocí následujícího xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
%XxXX2 = ____ x m1 x 10-6 x ____ = _________,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x x x 40
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro analýzu x x (6.1),
m1 = xxxxx dusitanu xxxxxxx x µx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,
X = počet xxxxxxxxx filtrátu použitého xxx xxxxxx (6.5).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx procent xxxxxx.
Xxxxx resorcinolu xxxxxxxxx xx xxxxxx touto xxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx x 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), přidávaný jako xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx xxxxxxxxxx xx izolují seškrabáním xxxxxx skvrn x xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx methanolem. Xxxxxxx se vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, podrobí xxxxxxxx x stanoví xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x2 - r1)
R = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x xxx.,
x1 x x2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxxxxx kolona x xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxx:
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx ocel
Délka 200 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx
Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor
Teplotní xxxxx:
Xxxxxx: 185 °C (xxxxxxxxxxx)
Xxxxxxxx: 250 xX
Xxxxxxx: 250 oC
Nosný xxxx: xxxxx
Xxxxxx: 45 ml/min
Průtoky xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx výrobce.
Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4 &xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx
xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Sstandardní xxxxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku v x (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) pro xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx směs xxxxxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,025 %.
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.
Metodou xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
Xxxxx methanolu, stanovený xxxxx této metody, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x. x. xxxx vyšší
x tepelně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x posuvným xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Příprava xxxxxx v xxxxxxxxxx").
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x2 - x'x1
X = 2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x r2 = retenční xxxx xxxx píků x xxx.,
x1 a w2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx x mm/min.
Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 3,5 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX
Xxxxx xxxx: helium
Tlak: 2,5 xxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxxx režim:
Nástřik: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °X
Xxxxxx: 65 °C
Měření xxxxxx xxxx xx možno xxxxxxxx elektronickou integrací.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x2 - x' x1
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + w2
r1 x r2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx v xxx.
x1 x x2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky píků x mm,
d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxxx x mm/min.
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 2 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10-10 X
Xxxxx:
Xxxxx plyn: xxxxx
Xxxx: 2,1 xxx
Xxxxxx: 40 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx: vodík
Tlak: 1,5 xxx
Xxxxxx: 20 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 230 °C
Kolona: 120 xx 130 °X
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 (xx) |
Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx za xxxxxxxx uvedených x xxxx 6.2.1.
Xxx každou xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxx vynesením
na xxx x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x %
xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).
|
Relativní koncentrace (% x/x): |
Xxxxxxxx (µx) |
Xxxxxxx nebo propan-2-ol (ml) |
Doplněno xxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou poměry xxxxx xxxx (methanol/ethanol) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
xx osu x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx x %
xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx způsoby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx tom, xxx jsou xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx kosmetické xxxxxxxxxx x skládá xx xx tří xxxxx:
Tato xxxxxx xx používá x případě, xx-xx xxxxxx formaldehyd xxxxxxx xxxx x konzervanty, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X xxxxxxx případě, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší povolenou xxxxxxxxxxx, musí být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx metody (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx donory formaldehydu xxxxx, xxx xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx formě). Xxxxxxxx xx oddělí xxxxx xxxxxxxxxxx (vázaný xxxx x xxxxxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx dává x xxxxxxxxx kyseliny xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx zbarvení růžové xxxx do xxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x použije xx demineralizovaná xxxx.
Xx kádinky xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx o xxxxxxx 80 °X. Xx xxxxxxxxx se xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 ml.
Použitelnost xx xxxx xxxxx.
Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxxxxxx reaguje x pentan-2,4-dionem v xxxxxxxxxxx xxxxxx amonného xx tvorby 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se měří xxx 410 xx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
X xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxxxx:
- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx:
Xxxxxxx se 10,00 xx; přidá xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx hydroxidu sodného (4.2.7).
Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (4.2.5) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx škrobu (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx roztoku xxxx (4.2.10) odpovídá 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx nejprve x xxxxxx 1/20 x xxxx x poměru 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx nutno xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; v opačném xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx
- 10,00 xx roztoku S,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),
- xxxxxx xx demineralizovanou xxxxx xx konečný xxxxx 30 xx.
Xxxxx xxxxxx xxxx základního xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku:
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx přidá
- 10,00 ml xxxxxxx X,
- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx přidá:
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxx tyto xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx 25 xxxxx od okamžiku, xxx byly Erlenmeyerovy xxxxx vloženy xx xxxxx vyhřáté xx 60 °X.
- 5,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx podle xxxx 4.2.15,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxxxx formaldehydu x % (m/m) = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x
xxx
x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku x g.
Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x pentan-2,4-dionem.
Vede-li kolorimetrické xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x výsledkům xxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o hygienických xxxxxxxxxxx xx kosmetické xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x neuvedení xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a x požadavcích na xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx zdraví fyzických xxxx (x kosmetických xxxxxxxxxxxx), tj.
a) 0,05 % xx 0,2 % ve xxxxxxx, x něhož xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx,
x) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx bez něho,
musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 5.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, upravený xx pH 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx
- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx kyseliny xxxxxx (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).
Objem xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx se xxxxxxxx ve xxx.
Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx dny xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx do odměrné xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx:
Xxxxxxx se 5,00 xx; přidá xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodu (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu sodného (5.2.10).
Xxxxx xx stát 5 xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (5.2.11) a xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
Zásobní xxxxxx formaldehydu xx xxxxx v xxxxxx 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
+ xxxxxxxxxxxx tříhrdlá xxxxx,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx hnízdo,
+ xxx kolony Vigreux x minimálně 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,
+ xxxxxxx x nerezové xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, vnitřní xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 mm,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, délka 5 x (francouzské xxxxxxx - viz xxxxxxx 1),
+ jeden xxx xx tvaru T xxx xxxxxxx objemu (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),
+ xxx spojky xxx xxxxxxx xxxxxx,
xxxx: xxxxx xxxxx xx kolonou Xxxxxxx Xxxxxxxxxx PCRS 520 nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.
- Xxxxxxxx Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx DuPont, Xxxxxx XXX
(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- xxxx Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx ODS 2
(5 µx, xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx).
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx XX 18 (typ Xx G 6301&xxxx;1805)
(5 µx, délka 10 xx) nebo xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx ventilem xxxx xxx xx xxxxxxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx mezi xxxxxxxx z xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx je xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx formaldehydových xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx roztoku formaldehydu (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (asi 185 µx/100 xx)
- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 ml (xxx 370 µx/100 xx)
- 5,00 xx roztoku (5.2.19) se xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ponechají asi xxxxx xxxxxx xxxx xxx pokojové xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 do 15,00 µx/xx.
Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx formaldehydu. Xxxxx xx přesně 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx oddělí odstředěním (2 minuty xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx se 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx patronou se xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx dva xxxxxxxxx xx odstraní x xxxxxxxxxxx xxxxx xx zachytí.
Do odměrné xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx zkušební vzorek (x gramů) odpovídající xxxxxxxxxxx obsahu 500 µx formaldehydu.
Doplní xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) a xxxxxxxxx, xxxx xx nechá xxxxxxx xxxxxxxx předem xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,
- Průtok xxxxxxx: 0,5 ml/min,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x detektoru: 1,5 xx/xxx,
- Objem nástřiku: 10 µl,
- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx se kolona xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),
- Teplota xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °X,
- Xxxxxxx: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx xxxxxx xx xxxx dnů, musí xx tomto xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá protéci xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Emulze: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):
X . 10-6 . 100 X . 10-4
____________ = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x
Xxxxxxx xxxxxxx a šampony: X tomto případě xxxxx xxxxxx:
X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
___________ = ________
x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,05 % (m/m) formaldehydu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.
Pro xxxxxxx obsahující asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
Xxxxxxx 1
XXXXXX XXX XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"
- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx průměr 5 xx s xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx opatří xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 7 a 8). Vzdálenost xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx vzdálenosti 0,5 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxxx xxxxx xxxxxxx jehla (xxxxx) x xxxxxxxxxxx teflonové xxxxxxxx;
- 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.
Xxxx xxxxxxxxxx "francouzského xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx protažena xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x dolnímu xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx řetízek xxxxx xxxxxxx); poté xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx hřebíků, xxx xx znázorněno xx obrázku 9.
Horní x xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx šrouby; xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxx xx xx, xxx se xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx hřebíku x xxxxxxxxxxxx způsobem se xxxxxxx "xxxx":
- spodní xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přetáhne přes xxxxx xxxx kapiláry (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx nezhotoví 5 x nebo xxxxxxxxxx xxxxx pletiva.
Je xxxxx ponechat xxx 10 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx reaktory xx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx vyobrazení xxxxx
Xxxxxxx 8
Xxxxxxx 9 - Xxxxx řada
Obrázek 10 - Xxxxx xxxx
"Xxxx" xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx čárkovaně)
Obrázek 11
Xxxxxxx 2
1 = xxxxxxxx xxx XXXX
2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx
3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx
4 = čerpadlo xxx xxxxxxx
5 = díl xx xxxxx X xxx xxxxxxx objemu
5' = xxx xx xxxxx X (Vortex)
6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx
7 = "francouzské xxxxxxx"
7' = xxxxxxx
8 = xxxxxxxx baňka x xxxxxx vodou
9 = xxxxx xxxxxx
10 = chladič
11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx trubky
11' = xxxxxxx xxxxx
12 = xxxxxxxx pro viditelnou x XX xxxxxx
13 = xxxxx za xxxxxxx XXXX 520
1.
2
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (methylenchloridu) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx kosmetických prostředcích, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx rozpouštědla.
Xxxxx dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 mm.
Průměr: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx materiál xxxx u analytické xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze xx připravena x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - r1)
R = ___________
X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx dvou xxxx (x xxx.),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxx ocel |
nerezová xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 cm |
|
Průměr: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 xxxx |
60 až 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, |
Xxxxxxxxx M 18, |
|
10% |
20% |
Xxxxxxxx podmínky xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx byly xxxxxxxxx xxxxx:
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxx: |
||
|
xxxxxx: |
65 °C |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °C |
|
Nosný xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2,0 bar |
|
Nástřik: |
15 µx |
15 µx |
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxx:
Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (m/m),
1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).
Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = xxxx plocha xxxx.
Xxxxxx-xx xx druhá xxxxx xxxx "x", xxx je
ka = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),
Xx = její xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = její plocha xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
xx = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: k = 1):
Xxxxxxxxxxxxx: x1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x2 = 1,00 = 0,03
Xxxxxx-xx xx:
xx = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx píku chloroformu,
A1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = plocha xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x X1 x k1 x 100
% (m/m) XX2Xx2 = ___________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Aa x Ms
xx x X2 x x2 x 100
% (x/x) XX3XXx3 = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 25 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 2,5 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx chinolin-8-olu a xxxx xxxxxxx.
Obsah xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.
Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
Kvantitativní xxxxxxxxx se provede xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx reakcí x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx při 410 nm.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Rozpustí xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Doplní xx po rysku xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Rozpustí xx x 50 xx xxxx. Přidá xx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Doplní xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xx odměrné xxxxx na 100 xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx B. Xxxxxx xx xx xxxxx x xxxxxxxx.
I : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).
XX : Chloroform (4.13)/xxxxxxxx octová (4.12) (95:5, X/X).
Xx odměrné baňky xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x hydrogenfosforečnanu didraselného xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx.
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Kieselgel 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Před xxxxxxxx se deska xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) x xxxxx se při 80 °C.
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, xxxxxx xx kyselinou chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 xx eluátu xxx za 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx probíhat xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, aby xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
Xx xxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), x nichž xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 x 20 xx standardního xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = ___ x 100
m
kde:
a = množství xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (m/m)) = ____ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační křivky (7) v mg,
m = xxxxxxxx (v xx) xxxxxxxxxx vzorku (6.2.1.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx.
Xx zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx dochází xxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx u některých xxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx kyselin, s xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx supernatantu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx jinou xxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx-xx xx
X1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.6) (x xX),
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 M2 - X1 M1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - X1 M1) x 4250
% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________
0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxx-xx se
V2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x xX),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X2 x M2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X2 X2
xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 6 % (m/m) amoniaku xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do obsahu xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxxx na xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií po xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxx xx xx 100 xx.
X 1 ml xxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 ml xxxxxxx 4.1.2. Fialové xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xx xxxxxxxxxx odměrné xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x obsah se xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx se na 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx obdobně xxxx referenční roztok xxxxxxxxxxx, xxx naváží xx 270 mg 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři", xx přidá xxx 5 xx xxxxxxx x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx se 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx bez xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx spojce xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx do xxxx xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Znovu xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx asi 500 xx nitromethanu xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Xxxxxx xx xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxx xx xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx roztoku se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx speciální mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.
Xxxxxx xx ze xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Chromu X, druhá XXXX 50 XX 280X xx Xxx Chromu X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:
x' (x2 - x1)
X = 2 _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx x min.,
W1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Náplň: 20% xxxxxxxxxxxxx na Xxx Chromu X (100 až 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Náplň: 20% XXXX 50 XX 280X na Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového ionizačního xxxxxxxxx je 8 x 10-10 X.
Jako xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °C
Detektor: 150 °X
Xxxxxx: mezi 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce detektoru.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
x'x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X'x = plocha xxxx píku,
a označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'n
(kn xx xxxxxx přístroje).
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",
přičemž
kn = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
X'x = plocha xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, chloroform xxxx 2,4-dimethylheptan, jako "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku (x x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx ve vzorku xx
&xxxx; mc xx x Xx
___ x _________ x 100
&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
X této xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x trvalé xxxxxxxx, x rovnání xxxxx x v xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx chromatografií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. a. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x octanem xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
Xx xxxxxxxx xx převede xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxx se 2 xx destilované xxxx x 1 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx zápachu, x xx xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx olovnatého.
Citlivost: 50 xxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx x varu. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx podle xxxx xxxxxxx x jeho xxxxxxxxxx redukovat například xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxxxxx xx 5 g xxxxx xx 100 xx tetrachlormethanu (4.2.1.12).
100 mg fluoresceinu xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) xx xX 1 x v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx účelné xxxxxx xxxxxx. V xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Na xxxxx xx nanese 1 µx roztoku xxxxxx (4.2.3.1) a 1 µl xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx proudu dusíku x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší co xxxxxxxxxxx xxx dusíkem, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx jedním xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx se xxxx xxxxx bromu (xxxx. x nádobě xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx nezviditelní. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení xxxxx 30 minut.
Hodnoty Xx x barvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Závisí na:
- xxxxxx aktivace xxxxx xxxxxx v xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- teplotě xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Rf získaných xx silikagelové xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová |
0,40 |
0,95 |
|
2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová |
0,45 |
0,95 |
|
3-merkaptopropan-1,2-diol |
0,45 |
0,35 |
(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx nepoužitým xxxxxxxx x čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx začínat xxxxxxxxxx.
Stanovení xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX - XX2XX + I2 → (HOOC - XX2 -X)2 + 2 X- + 2 X+
Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x titruje se xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx také xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx škrobu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle vzorce:
92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x
% (m/m) = ____________ = ________
1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx nejvyšší xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxxx stanovení nutné. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, je nezbytné xxxxxxx stanovení plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx pomocných xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx' připraví xx situ nebo xxxxxx jako roztok x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx jako xxxxxxxx standardem.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx voda xx xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx ve 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx všechny operace xxxxxxxx v xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, a xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxx xxxx xxxx k xxxxxxxxx speciální xxxxxxxx).
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, xxx obsahoval xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se xxxxxxx xX xxx 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody a 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).
Pomocí xX papírku se xxxxx, xxx x x xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx se 10 minut a xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx obsahovat xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx krémových xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx nelze xxxxxxxxx x thioly, xxxxx xx xxxxxxx xxxx kompaktní xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxx kademnatého (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx redukčních xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx se xxxxx 10 xx methanolu (5.2.2.3) x sraženina xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant se xxxxx x xxxxx xx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx stejným postupem xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx
- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx se úplně xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx látek). Xxxx xx roztok "X".
Xx alikvotním xxxxxx xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 µl xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx roztok xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx současně.
Do nádobky xx 5 xx xxxxxxxx zátkou se xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx přes xxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx koncentraci, xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx kyseliny thioglykolové (5.2.2.1) ve 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx provedou xxx, xxx xx xxxxxxx x bodech 5.2.4 a 5.2.5.
Xxx: nerezová xxxx.
Xxxxx: 2 m.
Průměr: 3 mm.
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxx ionizační. Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Xxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Nástřik: 200 °X
Xxxxxxxx: 200 °X
Xxxxxx: 90 °X.
5 xx/xxx.
3 µx. Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),
X1 x X2 = šířka xxxx x polovině xxxxx xxxx (x mm),
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X rychlostí 10 °X xx xxxxxx, xxx xx vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "t",
přičemž
kt = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
m't = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xx),
X'x = xxxxxx xxxxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x mg),
S'c = xxxxxx xxxx píku,
potom
x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx liší podle xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx hmotnost ve xxxxx (v xx),
Xx = xxxxxx jeho xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx zkušebního vzorku (x mg),
potom % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
____ x _______ x 100
M Xx
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx metoda je xxxxxx pro všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx B: Xxxxxxxx xx 100 xx rhodaminu X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx rozpustí xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% roztok (x/X) v xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na desce xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xx Xx xxxxxxxxx 0,5.
Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxx x xx Xx přibližně 0,5.
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny kosmetické xxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hexachlorofenu.
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xx zvolí xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx výrobku xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx je nejvhodnější xxxxxxxx x. 1 (4.9).
Xxxxxx xx xxx 1 x homogenizovaného xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx promíchá x 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx AW (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx vzduchem xx xxxxx xxxxx, xxxx se jeden x půl hodiny xxxx v xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Nechá xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) a xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).
(Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxx xxxx typů xxxxxxx, xx důležité xxxx xxxxxxxxxxxx zaznamenáním xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx stanovení x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, xxxxx být xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx provedeny xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx ethylacetátu) xxxx.)
Všechna xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se převede 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxx xxx 200 xx diazaldu (4.2), přidá xx 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx o xxxxxxx 0 °X x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx způsobené vzniklým xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).
(Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx známkou přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.)
Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx z xxxxx a ponechá xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Aparatura xx xxxxxx, xxxxxxxx diazomethanu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), organický roztok xx převede do xxxxxxx baňky xx 25 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 µx xxxxxx roztoku se xxxxxxxxx do chromatografu.
Všechna xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx methanolu (4.4).
X xxxxxxxxx xx pokračuje xxx, jak xx xxxxxxx x bodě 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.
Kolona xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, kde:
x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),
X1 x X2 = xxxxx píků x polovině výšky xxxx (x mm),
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (v mm/min.).
Jako xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky:
Kolona: xxxxxxxx ocel.
Délka: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% XX 17.
Teploty:
kolona: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 xxx.
Xxxxxx: 30 ml/min.
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx poměru xx standardní xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
x'x =xxxx hmotnost xx xxxxx (x x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
x'x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'h X'x
xx = ______ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'h
Xxxxxx-xx se
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = xxxxxxx standard,
ms =xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),
Xx = plocha xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x),
xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx
xx x xx x Ah x 100
______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M x Xx
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) hexachlorofenu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx sodného (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší
Xx xxxxx xx 50 ml s xxxxxxx dnem se xxxxxx asi 1 x xxxxxx přesně (x). Xxxxx xx 5 xx xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx se xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx vodou xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Nechá xx vychladnout x xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx se 5 xxxxx xxxxxxx xxx 3000 ot./min x supernatant xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
Přibližně xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx skvrny xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).
Metodu xx xxxxx ověřit pomocí 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), xxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx vzorek (6).
Xxxxx xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x a
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx sodný = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) chloraminu-T xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,03 %.
Tato metoda xx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx cyklohexan xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx se xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx TECS (4.6) x 0,12 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Zředí se xxxxxxx po xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 minut.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Gaschrom X, 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx olej DC 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx přes xxx při 100 °X (při průtoku xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °C,
detektor. 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx dusíku xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (m/m) X) xx xxxx vztahem
x1
% X = _____ x 100 %
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xx),
x1 = xxxxxxxx X (v xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx thiomersal (XXX), merthiolát x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem se xxxxxxx chromatografie na xxxxx vrstvě xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx se xx chromatogramu projeví xxxx xxxxxxxx zbarvené xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx sodného,
chloridu xxxxxxxxxx xxxx chloridu xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx rtuťnatého nebo xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Rf:
|
Rf |
Barva |
|
|
Thiomersal |
0,33 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) rtuti xx xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx na měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx se nejprve xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x identifikovat xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpcí.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxxxxxx xx všechna xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x xx)
x = xxxxxxxx xxxxx odečtené xx xxxxxxxxx (x µx)
Xxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (x/x) rtuti xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.
X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx sulfidů stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.
X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kademnatého. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Poznámka: Xxxxxxxxx xx uvolnění xxxxxxx xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X mg" xxxxxxx (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx počet xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx této operace. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
Xxxxx sulfidů ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech síry xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x1 x1 - x2 x2)
% xxxx = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x
xxx:
x1 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = molarita xxxxxx roztoku,
n2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx nečistota.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x použitím xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx primární xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxx xx desce.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
x) xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 xx 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),
x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 ml 1X hydroxidu draselného.
2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
Do xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx 10 xx se xxxxxx 1,5 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx rozpouštědlem 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes xxxxx Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Na xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx v komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxx teplotě okolí.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě a xxxxx xx postříká xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx xx x sušárně při 60 °C. Xxxxxx xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx rovněž xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) hmotnosti prostředku.
Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x po vhodné xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx XXXX.
Složení xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X=2 ____________
W1 + X2
xxx
X1 x X2 = retenční xxxx píků v xxx.,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx..
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(µx/xx) |
xx (4.11) |
(µx/xx) |
xx (4.12) |
(µx/xx) |
xx (4.13) |
|
|
(*) |
(*) |
(*) |
||||
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
(*) Xxxx xxxxxxx xxxx informativní a xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.
Poznámka: Tyto xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx způsobem.
Postupně xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.16) x xx xxxxxx přidání xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx promíchá x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
XX1 = xxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
x
Xx % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = RP2 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx v xxxx 4.12 x xx,
x = množství xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x x.
Xxxx metoda je xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) prostředku.
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede plynovou xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx se xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 g xxxxxx přesně (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x ethanolu (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x doplní po xxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X = 2 ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx časy xxxx x min.,
W1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 m |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 mm |
|
Stacionární xxxx |
10% Xxxxxxxx 20 M XXX xx |
5% XX 17 xx Xxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx |
XXX DMCS 80 - 100 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
- xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
|
- xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
|
- xxxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
Xxxxx plyn |
Dusík |
Argon/methan (95/5 XX) |
|
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 µx každého x xxxxxx xxxxxxx xx provozních xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 a xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx na xxx x.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 102&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 104
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx roven xxxx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx nedochází x xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chininu x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx xx modrá xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí xxx 360 xx.
Xxx xxxxx potvrzení xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxx xxxxxx vyvolají xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx po rysku xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xx desku (3.1) se nanese 1,0 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µl roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx. Metodu xxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) x šamponech a 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx x xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx být změněno xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - x'X1
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,
X1 x X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x mm,
d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx v xx/xxx.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx naváží množství xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx chininu, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se xxxxxx xx 20 xxxxx xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), promíchá xx x xxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).
Průtok: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx filtrovaného roztoku (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: plocha xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx plocha xxxx a vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx x ověří xx, xxx xxxxx přímku.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx roztoku (6.1),
X = xxxxxxxx xxxxxx x g (6.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,02 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx koncentrace xxxxx xxxxxxxxxx nepřevyšující 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, stanovený xxxxx xxxxxxx, se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Obsah xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu ve xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 3,2XX
% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) spotřebovaný xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxx (5.1) v x.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx rozměry x xx
Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx pastě a xxxxxx kosmetických prostředcích.
A. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x identifikují xx xxxxxx oxidace xxxxxx na jod.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
|
Rf |
|
|
Jodičnan |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Obsah xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem x xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx před xxxxxxx xxxxxx xxxxxx přítomnost xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx naváží asi 2 g xxxxxx xxxxxx ("m" xxxxx). Xxxxx xx asi 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xx 50 ml. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx sloučí x xxxxx odměrné baňce. Xxxxx xx doplní xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx chladičem uvede xx varu. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx ochladí x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxx se xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx a xxxxxxxx voda xx xxxxx.
20 xx roztoku 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x potenciometrickou xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, které mohou xxxxxxxxx xxx redukci xxxxxxx nebo xxxxxx, xxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dán rozdílem xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx inflexním bodem.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(V - X')X
Xxxxx chlorečnanu (XxX3-) % m/m = ________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,
X' = objem roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = molalita odměrného xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3),
x = hmotnost xxxxxx x g.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,07 %.
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a identifikuje xx oxidací xxxxxx xx xxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 V/V/V)
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxx jodičnanu xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxx kolonami v xxxxx: x kolonou x obrácenou fází X18 a x xxxxxxx plněnou xxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x zejména xxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
Xx xxxxxxxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx zátkou xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx vzorku přesně.
Objem xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.2.
Část xxxxxx se jemně xxxxxx x xx xxxxxxxxxx děleného xxxxx xx 100 xx xx zabroušenou xxxxxx xx naváží xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Doplní xx vodou na 50 xx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se x zfiltruje přes xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx se xxxxxxx xxxx alespoň přes xxx.
Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx papírový xxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx stanoví xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Průtok: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl.
Měřená xxxxxxxx: xxxxxx píku.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx po xxxxx a promíchají.
Vzniklé xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx v 1 ml.
Do xxxxxx xx nastříkne 10 µx každého standardu x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx xxxxxx xxxx jodičnanu x sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) se xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x
xxx
x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (5.1) x x,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx bodu 5.1 x ml,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) jodičnanu xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,002 %.
X xxxxxxxxxx xxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx se jodičnany (XX3-) xxxxxxxx na xxxxxx (X-) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Jestliže xxx x retenčním xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, jednalo xx x největší pravděpodobností x pík xxxxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 5 xx roztoku vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.1) na hodnotu 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx siřičitanu sodného (3.2) x xxxxxx xx zamíchá.
10 µx xxxxxxx xx nastříkne xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).
Výsledný chromatogram xx xxxxxxx s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.
X. Kvalitativní xxxxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx bázi xxxx.
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx bílé xxxxxxxxx x chloridovými xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného, vyjádřeného xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx řas x xxxxx.
Stříbro xx xx výrobku xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxxx xx xxx 0,1 g (m xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxx. Xxxx množství xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na xxxxx xxxx, doplní xx po rysku 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxxx xx.
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 338,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ano
Požadavky xx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1, 5748 x x
% (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,
x = koncentrace stříbra x xxxxxxx vzorku (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx draselným.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
X. Kvantitativní xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x šamponech xxxxx xxxxx, obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 196,0 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x x
% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx selenu v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx xxxxx
V xxxx xxxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx extrahuje 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) v xxxxxxxx xx xxxxxxxx podle xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c x X
% (x/x) rozpustného xxxxx = ____________
10 XXx x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) v xx,
XXx = objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.5 v xx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 2 % (mim) xxxxxxxxxxx xxxxx je xxx xxxx metodu xxxxxxxxx xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia
V xxxx metodě xx xxxxxx xxxxxx extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx formě xxxx nebo xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a množství xxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx x tím, xx xx xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx.
Změří se xxxxxxxxxx roztoku vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (% x/x) x xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10XXx x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku vzorku (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky v µx/xx,
X = celkový xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x ml,
WSr = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 x ml.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx pro xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx stanovení
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) x důkladně xx xxxxx, xxxxx xx prostředek nerozptýlí. Xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (3.3) x důkladně xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxx xx extrahuje xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a xxxxx xxxxxxx musí xxx xxxxxx xxx HPLC.
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu |
||
|
počet xxxxxxxxx xx (4.5) |
µg/ml (*) |
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6) |
µx/xx (*) |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
4,0 |
200 |
2,0 |
80 |
(*) Xxxx hodnoty xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), které xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (m/V) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (m/V) 4-ethoxyfenolu.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c
% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 400 x m
kde
m = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,
x = koncentrace xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
A. Xxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia
B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku
D. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx XxxXx(XX)xXXx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sraženiny xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Zirkonium xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx absorpční spektrometrií.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx
Xxxxxxx pozadí: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia.
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). Z xxxxxxxxxx xxxxxx se odečte xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
Xxxxx zirkonia xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (m/m) xxxxxxxx = ______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) v x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) zirkonia xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x zirkonia až xx koncentrace xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx x xxxxx X 5.1.3.
Xxxxxx: oxid xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 309,3 nm
Korekce xxxxxx: ne
Podmínka xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx křivky xx odečte koncentrace xxxxxxx odpovídající hodnotě xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
Obsah xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c
% (x/x) hliníku = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx vzorku (5.1.1) v μg/ml, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) hliníku nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxx plazmou - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
Xxxxx chloridových xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x. x. xxxx xxxxx
Obsah xxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx, xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x V
% (x/x) xxxxxx = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) v x,
X = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx ekvivalence.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.
X. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxxxx a výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx a zirkonia x xxxxxx atomů xxxxxx
Xxxxx Xx:Xx se xxxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22
xxxxx XX:Xx = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Zr%(m/m) x 26,98
Xxxxx (Xx + Xx):Xx se vypočítá xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 91,22
poměr (Xx + Zr):Cl = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Cl%(m/m)
__________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-hydroxyethansulfonátu a 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- dibrompropamidinu x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx chlorhexidinu x kosmetických prostředcích.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx iontových párů xx použití vysokoúčinné xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx detekcí XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx svých xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx tvar xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx. Xxxxx se 900 ml xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx x jednom xxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
Xx odměrné xxxxx na 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx přesně a xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Baňka se xx 10 minut xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx chromatografii.
|
Čas |
eluent X |
xxxxxx XX |
|
(xxx) |
(% X/X) (4.5.1) |
(% V/V) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
Jako xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), který není xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx standardu |
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx prokázána |
|
|
počet přidaných xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
xxxxx X) |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx ukazatele x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX1
% (x/x) = ________ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x x,
x = koncentrace konzervantu x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, v µg/ml,
MW1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx formy přítomného xxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx xxx 10).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2.2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx |
X20X26X4X2.2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2XXx |
578,37 |
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny propionové x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxx popsány xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx benzoové.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx volných xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xx xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě (TLC) x reakční xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx na xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx propionové, plynovou xxxxxxxxxxxxxx (XX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) roztoky (100 xx/100 xx) xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 až 2.17) x diethyletheru.
0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 mg/10 xx). Xxxxx roztok xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x uchováván v xxxxxxxx.
0,3% (x/X) roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 xx/100 xx). Tento xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, VlV)
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx přibližně 1 g xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx je xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku (3.10) xx zkontroluje, xxx xx pH xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx uzavře x xx dobu 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx xx xxxxxx xxxx rozpustila.
Roztok xx zchladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
20 xx xxxxxxxx se převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 ml, xxxxx se 20 xx xxxx a xxxxxxxx se. xX xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10).
Xxxxx xx 1 g chloridu xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx papír (3.9) xx dělicí xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se třepe 1 minutu. Vrstvy xx nechají xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xx zlikviduje. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX vodného xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 okyselením 4 xxx/x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx xx 10 xx diethyletheru (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx odparky (3.12). Xxxxx vrstva xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vrstva xx xxxxxx xxxxx xx sucha x xxxxxx xx znovu xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx vzorkovací xxxxxxxx (3.11).
Na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx (3.4) xx xx xxxx, xxxxxxx počet xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoků xxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx, nanese stříkačkou (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx vždy po 3 µl xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx se x xxxxxx studeného xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx xx xxxxxxxxx xxxxx desky xxxxxx vždy 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) a xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx byl nanesen xxxxxxxxx lithný.
Nakonec xx xxxx xxxxxx xx xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx referenční roztoky/roztoky xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zahřívá x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x komoře (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx vyložení xxxxxxxxxx xxxxxxx) sycena xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 15 xx (xxxx xxxxxxxx je xxxxxxxxx 80 xxxxx).
Xxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx skvrny se xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx ponořena xx tekutého parafinu/n-hexanu (2.22).
Xxx xxxxxx skvrnu se xxxxxxx xxxxxxx Xx.
Xxxxxxx Xx a xxxxxxx xxxxxx xxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hodnotami x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie popsaná x xxxxxx B, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx xx přítomna xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xxxxxxx x oddílu X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx XXX x XXXX xxxx XX se xxxxxxxxxx x xxxxxxx důkaz xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Vzorek xx xx xxxxxxxxx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxxx xx konzervanty xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).
Devět xxxx xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx x jedním xxxxx xxxx (2:1)
Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 g xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) v 500 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxx 0,05 x kyseliny 4-hydroxybenzoové (2.3), 0,2 x xxxxxxxx salicylové (2.4), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) x 0,05 g xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) přesně x xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx týden.
Do xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx roztoku (2.16). Xx každé xxxxx se xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx čerstvé.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 40,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxx se ihned xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx na xxxxxx xxxxx xxx 5 °X.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx převedou do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °X x stanovení pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx x přesností xx tři desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx (a gramů). Xxxxxxx se přidá 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx sírové (2.10) x 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx kamínků (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxx zahřívá xxxxxx 5 minut xx xxxxx lázni (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx v xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °C.
Extrakt se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.
Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).
Xxxxxx xxxxxxx xxxx kolonou xx xxxxxxx na 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 240 nm.
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (2.17). Xxx každý xxxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x chromatogramů. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx, že xxx xxxxxxxxx byla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx extraktu vzorku (4.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku konzervantu (2.17) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Obdržené xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx standard), xxxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx vnitřním xxxxxxxxxx (4.1.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxxx xxx xx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, lze xxxxx xxxxxxxxxx použít xxxx xxxxxxx standard.)
Je xxxxx xx xxxxxxx, xx xxx kalibraci xxxx xxx standardní xxxxxxx xxxxxxx lineární odezva.
Je xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx roztok x xxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx je alespoň 0,90. (Definice rozlišení xxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 12);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx rozlišení xxxxxxxx, xxxx xx xxx bud' xxxxxxx xxxxxxxxx kolona xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx mobilní xxxx xxxxxxxx tak, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxxxx asymetrie As xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx měl xxxxxxxxx od 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na obrázku 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxx 2 xx/xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx = ____
x
Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx.
Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard) x dále kalibrační xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx sorbové nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce
100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b
xi % (m/m) = ___________ = _______
&xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 106 . a 500 . x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (x),
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx grafu.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.
C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
Xxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x procentech hmotnosti (% m/m) prostředku.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x prostředku xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Do xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx 1,00 g (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx přesně x xxxxxx xx na xxxxx ethanolem (4.1).
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx naváží 1,00 x (e xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
Xx xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx xxxxxx asi 1 x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx nezbytné, umístí xx zkumavka na 5 minut na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx vodou. Část xxxxxxx xx zfiltruje xxxx membránový xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.
Do xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx se 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx a 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx provede xxxxxx xxx.
Doporučují se xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx
Xxx xxxxxxxx ocel
Délka 2 x
Xxxxxx 3 mm
Náplň 10% XXXX 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%
X3XX4 xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 mesh
Teplota
Nástřik 200 °X
Xxxxxx 120 °X
Xxxxxxxx 200 °X
Xxxxx xxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx odpipetuje 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6); doplní xx xx xxxxx ethanolem x zamíchá. Takto xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx e = 1,000) a xxxxxxxx propionovou v xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (xx znamená 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 mg/ml, xx-xx x = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 µx těchto roztoků x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ploch píků xx osu x.
Xxxxxxxxxx xx 3 dávky x xxxxxxx xxxxxxx x vypočte se xxxxxx poměrů ploch xxxx.
Nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx porovná x chromatogramem jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Má-li xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx jako xxx xxxxxxxx 2-methylpropionové, xxxxx xx vnitřní standard. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x změří se xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx se 3 dávky x xxxxxxx roztoku x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx píku.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x% (x/x) = X ___________ = X _____
50 . a a
kde
K = xxxxx xxxxxxxxx x bodě 7.1,
e = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx xxxx 4.6,
x = hmotnost xxxxxx x x podle xxxx 6.1.2.
Výsledky se xxxxxxxxxx na jedno xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,12 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx etherů se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (TLC).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)
Xxxxxxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x jsou xxxxxxxx jeden xxx.
Xxxxxxxxxx:
Xxx xxxxxx stání xx v roztoku xxxxx výbušné sloučeniny x xxx xx xxx xx použití xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení, x
Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 g xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). pH xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx ethanolem (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx uzavře xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx se přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx odstředí xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.
- dusičnanem stříbrným (3.16.1), nebo
- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx asi 120 °X; xxxx
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).
Xxxxxxx se hodnota Xx každé xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx porovnají xx skvrnami xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxx xxxxx v XX xxxxxx a xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx vysokoúčinná xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsaná x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x porovnají se xxxxxxxx xxxx získané xxx pík (xxxx) xxxxxx s retenčními xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx x TLC x XXXX se xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx xxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Rf:
hydrochinon: 0,32
hydrochinon-monomethylether: 0,53
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55
hydrochinon-monobenzylether: 0,58
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru x hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx xx mírného xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx tukový xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx stanovení analytů xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx x XX xxxxxxx.
Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 g hydrochinon-monobenzyletheru (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx tohoto xxxxxxx na 50,00 xx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx fenylem (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx na Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx částic 6 µx, nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Nepoužívá xx xxxxxxxx xxxxxx, x výjimkou xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx x ekvivalentní náplní.
Xx odměrné baňky xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx se rozptýlí xx 25 ml xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx xx xxxxxx do xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx se na xxxxx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Kvalitativní xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx xx přípravy xxxxxxxx.
Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XXx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
XXx = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
xxx
xx = plocha xxxx xxx xxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethylether, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx
xx = koncentrace xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).
Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- rozlišení píků xxxxxxx odděleného páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx uvedena na xxxxxxx 14);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x = _____
g
Obrázek 14: Xxxxxxxxx píků
Není-li xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by být xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn;
- xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx by xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 do 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.
x
Xx = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 15: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx xxx stabilní.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; bi . 100
xx % (x/x) = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XXx . a
kde
a = xxxxxxxx vzorku x x,
xx = xxxxxx xxxx xxxxxxx x xx vzorku.
(X xxxxxxxxx přístrojů xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ležet xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx detektoru.)
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx x xxxx etherů x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx fenylové xxxxxx xxxxxxx dostatečnou xxxxxxx hydrochinonu, xxxxxx xxxxx zajistit při xxxxxxx xxxxxx X18 x xxxxxxxx mobilní xxxx.
X xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx stanovení xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Vhodné xxxxxx xxx xxxxx x odkazech:
"Magnesium as xxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx flame atomic xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx X. xx al., Xxxxxxxxxx proceedings, 1991, 28, 40.
M. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Masse, Xxxxxxxxxxxxxx et xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx benzylique xxxx xxx produits xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Int. X. Cosmet. Sci. 8-203-214 (1986).
Xxxxxx: Xxxxxx XXX, 4,6 mm x 25 mm xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:
xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).
Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: voda/methanol 90/10 (X/X)
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx hydrochinon (X. Xxxxx xxx 1. Xxx,
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx in skin xxxxxx creams, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl-4-hydroxybenzoátu, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx přísady xx extrahují z xxxxxxxxxxx vzorků kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx acetonový xxxxxx xxxxxx x xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx prostředí xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx soli. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx extrahována diethyletherem, xxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx xx desku xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxx chromatogram xxxxxxxx x UV světle x xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).
Připraví xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x methanolu.
Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x
Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.
X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravků, xxxx xx toaletní mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx usnadnila xxxxxxxx konzervačních xxxxx xx xxxxxxxxx fáze, x 1 minutu xx xxxxx xxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx změří xX xxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny chlorovodíkové. Xxxxx xx 1 xxxxxx silně třepe.
Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx se 60 ml vody x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx hydroxidem draselným (3.8.) xxxxxxxxx xx 10 za použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se 1 x chloridu xxxxxxxxxx dihydrátu (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx diethyletheru, x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx xxxxxxx oddělit x vodná fáze xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 ml. Hodnota xX roztoku xx xxxxxx roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxx 2 xx použití xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx přidá 10 xx diethyletheru x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx xxxxxxx xxxxxxx x xxx 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.
XXX xxxxx se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9.) Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny TLC xxxxx se xxxxxx 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).
Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx xx odstraní x topné desky x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Vyvíjecí xxxxxx (4.2) se xxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).
XXX deska xx xxxxx vloží xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx od základní xxxxx. Deska xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x vysuší x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx horkovzdušného xxxx.
Xxxxx se prohlédne x XX xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx vyznačí. Xxxxx se zahřívá 30 minut v xxxxxxx (4.5) při 100 °C, aby xx odstranila xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx zviditelní Millonovým xxxxxxxx (3.10) xxx, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx XXX xxxxx xxxxxxx tak, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx rovněž xxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx xxxxx dávat xxxxx xx to, xx kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxx xx vzorcích xxxx xxxxxxxxxxx látka xxxx xxxxxxx rozkladu xxxxxxxx, se xxxx x sobě xxxxxxx xxxx xxxxxxx skvrna. Xxx 7.3 x 7.4.
Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx hodnota Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxx hodnoty Xx, xxxxxx xxxxxxx x UV světle x xxxxx po xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx závěry o xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxx xx xxx, že xxxx xxxxxxxx parabeny, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (HPLC) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x xxxxxxxx.
|
Sloučenina |
hRf |
Barva |
|
Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx |
11 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
12 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
21 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
26 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxxx |
|
2-xxxxxxxxxxxxx |
29 |
xxxxx |
|
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx |
50 |
xxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
V xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a benzyl-4-hydroxybenzoátu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x vody. Směs xx opatrně zahřeje xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakce, x xxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx x podle potřeby xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx použita destilovaná xxxx nebo xxxx xxxxxxx stejné čistoty.
Xxxxxx xx devět xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx vody.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx na xxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (4.15).
Xxxxxx se 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x doplní xx na xxxxx xxxxx ethanol/voda.
Roztok xx xxxxxxxx x ledničce x xx stabilní 1 xxxxx.
Do xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xx zásobního xxxxxxx (4.18) převede 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 ml, 2,00 xx a 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) a xxxxxx xx xx objem xxxxx xxxxxxx/xxxx. Tyto xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx x
Xxxxxxxx ocel, xxxxx 25 cm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 100 xx xx zábrusovou xxxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Do xxxxx se xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny sírové (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°X, aby xx xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx jednu hodinu xx xxxxxxxx. Extrakt xx zfiltruje přes xxxxxxxxx papír. Xxx 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx do chladničky x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 100 ml xx xxxxxxxxxx zátkou xx x xxxxxxxxx na xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 g ± 0,1 x xxxxxx.
Xx xxxxx se xxxxxxx přidá 1,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx přibližně 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx uzavře x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázně (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1 oC, aby xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx.
Xxxxx xx ihned xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx.
- Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx
- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 nm
Xxxxxxxxx se 10 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Xx získaných xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx každý xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Do xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µl jednoho xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (6.1.1) xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx, jako je xxxxxxxx xxx píku xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), pokračuje xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx xx zaznamená x změří xx xxxxx xxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx xxxxxx pík s xxxxxxxxx xxxxx přibližně xxxxxxx jako retenční xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx vybrán xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxx-xx xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx přítomen, xxx xxxxx konzervant použít xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných konzervantů x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu xx xxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx uveden xx xxxxxxx 16.)
xxxxxxxx xxxx (x)
x = x/x
Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx píků
Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx být xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo by xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xxx xxxxxxxxx splněn.
- faktor xxxxxxxxx (Xx) všech xxxxxxxxx píků xx xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx zaznamenávání 2 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx (Xx)
Xx = x/x
Xxxxxxx 17: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xx xxxx xxx stabilní.
Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx poměrů xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
% xx (m/m) = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x
xxx
xx = xxxxxxxxxxx konzervantu x xx zkušebním roztoku (μx/xx) odečtená x xxxxxxxxxx křivky, x
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).
Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.
Viz poznámka x bodě 10.5.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xxx xxxxxxxxxxx HPLC xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx stacionární fáze. Xxx lze kolonu xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxx x výsledků xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x bodě 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodnými xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Zorbax ODS.
Za xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx.
Xxxxxxxxx robustnosti xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx změna detekční xxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxx vliv xx výsledky stanovení.
Tento xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx kontrolován.
Xx xxxxxxxx popsaných x této xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx VI xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Rijk, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx and X. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx xxxxxxxxxxxxx in xxxxxxxx products XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Chromatography 469, 317-398).
|
Xxxxxx
|
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
|
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
|
|
Xxxxxxxxxx
xxxx
|
x
|
1,124
|
|
0,250
|
0,0628
|
0,031
|
0,0906
|
|
|
x
|
0,016
|
|
0,018
|
0,0035
|
0,0280
|
0,0044
|
|
|
|
X
|
0,176
|
|
0,030
|
0,0068
|
0,0111
|
0,0034
|
|
|
|
Xxxxxxxx
xxxxxxx xxxx
|
x
|
1,196
|
|
0,266
|
0,076
|
|
|
|
|
x
|
0,040
|
|
0,003
|
0,002
|
|
|
|
|
|
X
|
0,147
|
|
0,022
|
0,004
|
|
|
|
|
|
Xxxxxxx xxxx
|
x
|
|
0,806
|
|
|
0,180
|
0,148
|
0,152
|
|
x
|
|
0,067
|
|
|
0,034
|
0,013
|
0,015
|
|
|
X
|
|
0,112
|
|
|
0,078
|
0,012
|
0,016
|
|