Právní předpis byl sestaven k datu 26.11.2024.
Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.
Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Sb
1. XXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx vzorků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x ohledem na xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx laboratořích.
xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ze šarže xxxxxxxx x xxxxxxx.
suma xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx téhož xxxxx.
reprezentativní xxxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx x jednotlivých xxxxxxxxxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
xxxxxxx, který xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx x výrobkem x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. xxxxxxxxxxx, xxxxx)
- xxxxx, xxx x xxxxx odběru vzorku,
- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
- xxxx xxxxxxxxx se xxxx xxxxxx xxxxxxxx;
- obal xx otevře;
- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx tekutiny xx xxxxxxx do xxxxxxxx x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx zkušebního xxxxxx;
- xxxx se xxxx uzavře, nebo
- xx xxxxxxxx požadované xxxxxxxx xxxxxx;
- xxxx xx pečlivě xxxxxx.
Xx důkladném xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx specifických xxxxxxxxx xxxx být x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx použití xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx potažené xxxxxxx x plastu (xxxxxxx 4) x opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, avšak xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx do xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx dobře xxxxxxxxx. Existují xxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx (obrázek 1) xx xxxxxxxx x duralu xxxx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx adaptéru xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxxx je xxxxxx příklad; xxx xxxxxx jiné xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxx (xxxxxxx 4) je vyrobena x xxxxxx xxxx x x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx průhledného xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 ml. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxx bylo xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx, musí xxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxx. Za xxxxx xxxxxx xx xx lahve xxxxxx xxxx spojku xxx 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx zkoumán) x xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx zmizení xxxxxxx xxxx, přičemž láhev x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx.
Xxxxx xx zváží ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, z xxxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx prudce xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxx, (xxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx spojce se xxxxxxx xxxxx (hrdlem xxxx) a xxxxxxx xx na xx. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx kvůli xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx zchlazením lahve. Xxxxxx xx sejme, xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx ("x" gramů) x stanoví se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx m1 (x1 = x - x).
Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:
- x xxxxx se xxxxxx xxxx; xxxxxxxx přitom xxxxxxx k pěnění, xxxxxxx xx xxxxx, xx které xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-methoxyethanolu (5 xx 10 x);
- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx xx došlo xx xxxxxxx vzorku;
- xxxxx se znovu xxxxx ("c" xxxxx), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx m2 (x2 = x - a);
(Poznámka: xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);
- xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx;
- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;
- x xxxxxxxxxx podílem xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx pro xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x x2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X
X = _____ x X = ______ ,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100
xxx:
x1 = hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx do xxxxx,
x2 = hmotnost zbytku xx xxxxxxxxx xxx 40 °C,
r = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx m2, xxxxxxxxx x procentech (xxxxxxxxx xxxxxxx metodou),
R = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x odebraném xxxxxxxx, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx,
X = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
X = čistá xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
Pomocí xxxxxxxxx xxx plynovou chromatografii xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxx chromatografu.
Přesná xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µl xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx. Stříkačka xx spojená x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).
Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxx xx xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx konec stříkačky. Xxxxxx se xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx kapaliny. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (stříkačka xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx bez xxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxx od lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx se nástřik.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, zavede se xx xxxxx (obyčejnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx spojky).
Obrázek 1 - Xxxxxx X1
Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 pro xxxxxx xxxx zasunovacím x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx 3 - Xxxxxx M1 xxx xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx 4 - Xxxxx x xxxxxx 50 xx 100 xx
Xxxxxxx 5 - Xxxxxxxxx xxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx
X xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx množství volného xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx x postup xxxxxxxxxxxxxxx stanovení volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx podmínek, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx hydroxid xxxxx x % (x/x).
Xxxxxx se xxxxxxxx xxxx disperguje xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; x jednoduchých xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
x) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx samy vykazují xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Amoniak xx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx tlaku při xxxxxxxx xxxxxxx;
x) xxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxxx způsobit, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx bodů. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx pouze xxxxx xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx bodu.
V xxxxxx xx uveden xxxxxxxxxxxx xxxxxx titrace v xxxxxxxx pro xxxxxxx, xxx dochází k xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X když xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xX xxxxx xxx způsobeno xxxxxx xxxxxxxxxxx silnými xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx velmi xxxxxxxxxxxxxxx.
xX-xxxx s xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% xxxxx roztok xxxx vodná disperze xxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx. Změří xx xX. Je-li xX 12 nebo xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx x hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se vloží xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x evakuuje xx xxxxxx vodní xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx hodiny).
Přidá se 100 xx vody, xxxxxx x kádince xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).
Na xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx inflexní body. Xxxxxxxx první inflexní xxx xxxx xxx xxxxxxx pH xxxxx xxx 7, není xx vzorku xxxxxxxx xxxxx hydroxid sodný xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx-xx titrační xxxxxx dva xxxx xxxx inflexních xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx jen xxxxx x xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
Xx-xx X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xx x M xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx, vypočte xx xxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx draselného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x) xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% = 0,4 ___
X
Xxxx xxxxxx situace, xxx xxxx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx titrační xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bod. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v isopropylalkoholu.
Do xxxxxxx xx 150 xx xx přesně xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, xxxxx xx několik xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx vakuového xxxxxxxxxx a evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxx zápach xxxxxx (xxx xxx hodiny).
Přidá xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx v xxxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx xxxxxxxxxxx změna xX (5.2.2.2).
Jako x xxxx 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx hodnoty xX 9.
Pro xxxxxxx obsahující xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný, nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Níže xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxx pro xxxx x xxxxx. Xxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxx vodných xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx ve xxxxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx látek xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx alkalické šťavelany xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x roztok xx zfiltruje. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx ze xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 4,50179 x 100
xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = __________________
X x 1000
kde
A = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xxxxx xxxx 6.8,
X = xxxxxxx xxxxxx x x (6.1),
4,50179 = přepočítávací xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,15 %.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx v kyselině xxxxxx. Do roztoku xx xxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu barnatého, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (mléčný zákal) xxxxxxxxxx barnatého.
Xxxxxx xx používá pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xxxxxxxx chromatografií. Xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o koncentraci 5 % xxxx xxxxx. V současné xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech vztažených xx hmotnost výrobku.
Xxxxx pasta xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx xx část xxxxxxx xxxx analyzuje xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
5 xx dimethylformamidu (4.4) se pipetuje xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx xxx 300 xx acetonitrilu xxxxxx (X mg), xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem x xxxxxxxx.
Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx xxxxxxxx xx odměrné baňky xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (M1 xx). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
xxxxx: 150 xx
xxxxxxx průměr: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx
Xxxxx xxxx: xxxxx, průtok 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, vzduch nebo xxxxxx
Xxxxxx plynů xx xxxxxxxxx xx nastaví xxx, aby xxxxxx xxxxxxx xxxx kyslíku xxx xxxx- xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vodíku.
xxxxxxx 210 °X
xxxxxxxx 210 °X
xxxxxx 175 °X
xxx 100 xx xx xxxxxx.
Xxxxxx x xxxxxxx xx odebere x xxxxx neotevřené xxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx obsahu, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
Poznámka: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx lze dosáhnout xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx kapalné xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
methanol xxxxxxxxx 1 min.,
acetonitril xxxxxxxxx 2,5 xxx.,
xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 xxx.,
xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 min.
Xxx xxxxxxxxx tohoto faktoru xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx.
Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . 1/10 X
xx = _______ = ___________
Xx . Ai Ai . X1
xxx
xx = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx chloroform,
As = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Ms = množství xxxxxxxxxxx x xx na 10 ml roztoku xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=1/10M).
Vypočte xx xxxxxx x naměřených xxxxxx.
Xx -Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . M
%X = __________ . 100 % = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . XXX . Ai xx . Ai . X0 .100
kde
%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,
As = plocha xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 x xx (= 1000.M0),
Mi = xxxxxxxx acetonitrilu x xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10X).
Xxxxxxx xx xxxxxx zjištěných xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx na 0,1 %.
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,3 %.
Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-hydroxybenzensulfonátu xxxxxxxxxxx, xxxx jako kombinace xxxxxx solí.
Obsah xxxxx xx vzorku xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx x vyjádří xx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx vzorku.
Xxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx se vysráží x xxxxxxx prostředí xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx usuší a xxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
240 x koncentrovaného roztoku xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx se xx xxxxx destilovanou xxxxx x xxxxxxxx.
15,4 x xxxxxx amonného (4.3) xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx, v xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
5 g 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx rozpustí xx 12 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X1 - X0) x 17,12
% xxxxx = _______________
X
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 v x,
X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x x,
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.
Xxxxxx xx vhodná xxx důkaz x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxx. v xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Obsah kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve výrobku xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonát xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vzorek se xxxxxxx xx sníženého xxxxx, rozpustí xx xx xxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonová se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx podílu xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
X xxxx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x aerosolech xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x aerosolové xxxxxxx xxxxxxx rozpouštědla a xxxxx xxxxx, xxxxx xx za normálního xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se během 10 minut xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx 2,0 ml xxxxxxx bromičnanu draselného (4.10), xxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx při 50 °X. Xxxxxxxxx xx celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (x).
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx ze xxxxxx:
(% x/x) hydroxybenzensulfonátu zinečnatého
(x -b) x X1 x 0,00514 x 100
= __________________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X2
xxx
x = xxxxxxx množství xxxxxxxxx 0,6 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xxx zpětné titraci (8.9),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx (8.1) v xx,
X1 = objem xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,
X2 = objem xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) x xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx. Za xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx aerosolů.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.
Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx požadavcích na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx žádosti x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x x požadavcích xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx prostředku x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx prostředcích) je xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx lotionech x x xxxxxxxxxxxx 6 % (m/m). Xx xxxxxxx, xx vedle xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 se xxxxx minimální xxxxx xxxxx v % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zinku (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx vyšší, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx také xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku x kosmetice xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, vytvářejících xxx x xxxxxx. X xxxxxx důvodu xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xx xxxx xxxx; první xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx vodíku, druhá xxxxxxx xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, BROMIČNANŮ X PEROXIDU XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, bromičnan xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vodíku - xxx xxxxxx na xx, xxx pochází xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx identifikují xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie, xxx xxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 g xxxxxxxxxx xx 100 ml xxxx. 1 µx xxxxxxx z těchto xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
Xxxxxx xx 1 x x 5 x xxxxxx x xxxxxxxx xx x 50 xx vody, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x xxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µx pro xxxxxxxxx papírové chromatografie xxxxxxx x oddíle 5.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx X (2.2) x X (2.3) se umístí xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, aby xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx chromatografie. Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.
|
Mobilní xxxx X (2.2) |
Mobilní xxxx X (2.3) |
|
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxx |
0,40 |
0,10 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
|
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
|
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
|
Bromičnan draselný |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
|
Peroxid vodíku |
0,80 |
0,80 |
B. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXXXXX
Peroxid xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx zředěné xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- xx xxxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx přítomny xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx zbytku x roztoku (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2.3) v kyselině xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx iontů potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barnatého.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2H+ +21- → X2 + 2H2O
Tato xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx být urychlena xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx změřený níže xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorce:
(X - V0) x 1,7008 x 250 x 100 (X - X0) x 4,252
% xxxxxxxx xxxxxx = ___________________________ = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
ve kterém:
m = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
X0 = xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx sodného xx xxxxx xxxxx (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx thiosíranu xxxxxxx xxx titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) v xxxxxxxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx na xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:
|
Xxxxx |
Xxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
|
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
|
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (toluen-2,5-diamin) |
(PTD) |
|
Diaminofenoly |
|
|
2,4-diaminofenol |
(DAP) |
|
Hydrochinon |
|
|
Benzen-1,4-diol |
(H) |
|
a-naftol |
(a-N) |
|
Pyrogallol |
|
|
Benzen-1,2,3-triol |
(P) |
|
Resorcinol |
|
|
Benzen-1,3-diol |
(R) |
Xxxxxxxx xxxxxxx se extrahují x xxxxx xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx xxx xX 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx- nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.
X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx vyvíjecích xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx látek xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě stabilní xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Xxxxxxxxx,
-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx stabilní xxxx), jako např. x xxxxxxx NNCD - referenční x. 74&xxxx;150 FLUKA,
nebo ekvivalentní.
Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Rozsah x xxxxxx xxxxxxx". V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx' xx formě xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), xxxx xxxx xxxxx báze.
Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx do odměrné xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx se 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) a 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx indikátorovým xxxxxxxx).
Xxxxxx xx na 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x roztoku amoniaku xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx ji xxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx M
Roztok amoniaku, 25 % (X/X) 24 objemových xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 objemová xxxxxxxx
Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx obsahující xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxx protřepat.
Připraví xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se musí xxxxxxxxx bezprostředně před xxxxxxxx.
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí xx 100 ml 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).
3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx se 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxx vyvolání chromatogramu xx těmito xxxxxxx xxxxxxx postřik xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx roztokem 2.
25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx činidlo se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxxxx 2 až 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 x xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xx kapkách 25% xxxxxxx (3.4), xx xX dosáhne hodnoty 10. Doplní xx xx 10 ml 96% xxxxxxxxx (3.3).
Xxxxxxxxxxxx xx pod atmosférou xxxxxx (3.8), zazátkuje xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
Xxx atmosférou dusíku (3.8) xx na xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx po 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx referenční látky x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx od xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx xxxxxx desky.
Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
X |
X |
X |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
XXX |
|
XXX |
α-X |
Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx získaných xxxxx xxxx 5.1.
Xxxxx xx xxxxxxxx pod xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.
Deska xx xxxxx xx xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx rozpouštědel (3.22) x nechá xx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx linie.
Deska xx xxxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) při xxxxxxxxxxx teplotě.
Xxxxx xx postříká xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.23.
Xxxxxxxxx se xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X tabulce 1 xxxx xxxxxxx příklady xxxxxx Rf x xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx látky x xxxxxxxxxx xx použitém xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravku.
Xxxxxxxxx skvrn xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.
XXXXXXX 1
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
|
Xxxxxxxx (3.20)
|
Xxxxxxx xxxx
|
Xxxxxxx xxxx
|
||||||
|
Xxxxxxx Xx
|
Xxxxxxxx xxxxx
|
|||||||
|
(3.22.1)
|
(3.22.2)
|
(3.22.3)
|
(3.22.4)
|
Xxxxx (3.23.1)
|
Xxxxxxx (3.23.2)
|
Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)
|
XxXX3 (3.23.4)
|
|
|
XXX
|
0,62
|
0,60
|
0,30
|
0,57
|
xxxxxx xxxxx
|
-
|
-
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,60
|
0,47
|
0,48
|
xxxxxxx hnědá (*)
|
xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,20
|
0,50
|
0,30
|
0,48
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxxx (*)
|
xxxxxxx
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,60
|
0,60
|
0,53
|
0,60
|
xxxxx (*)
|
xxxxxx xxxxxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
|
XXX
|
0,40
|
0,67
|
0,45
|
0,60
|
xxxxxxxxx xxxxx (*)
|
xxxxx
|
xxxxx
|
xxxxx
|
|
XXX
|
0,33
|
0,65
|
0,37
|
0,70
|
xxxxx
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx (*)
|
xxxx
|
|
XXX
|
0,07
|
-
|
0
|
0,05
|
xxxxx (*)
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx
|
|
X
|
0,50
|
0,35
|
0,80
|
0,20
|
-
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
α-X
|
0,90
|
0,80
|
0,90
|
0,75
|
xxxxxxxx hnědá
|
-
|
fialová (*)
|
xxxxx
|
|
X
|
0,37
|
-
|
0,67
|
0,05
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxx
|
xxxxx (*)
|
|
R
|
0,50
|
0,37
|
0,80
|
0,17
|
oranžová (*)
|
xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
Xxxxxxxx
1. XXX xx xxxxxxx pouze xxxxx; xxxx xx použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx jasně odlišil xx OTD.
2. (*) Xxxxxxxx nejlépe xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.
Připraví xx 0,5% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 3.21.
Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx nádobka, přidají xx asi 2 x krystalického xxxx x xxxxxx se xxxxxx odpovídajícím xxxxx.
Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx linie xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
Poznámka
Nejlepšího xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx se xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxx po dobu xxx xxxxxx.
Xxxxxxx XX
Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx parami xxxx
|
Xxxxxxxxx |
Xxxxx xx vyvíjení parami xxxx |
|
X |
xxxxxx |
|
X |
xxxxx |
|
α-X |
xxxxxxx |
|
β-X |
xxxxxx xxxxx |
|
X |
xxxxxxx hnědá |
|
MPD |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx hnědá |
|
MTD |
tmavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
XXX |
xxxxx hnědá |
|
OAP |
oranžová |
|
MAP |
žlutavě xxxxx |
|
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
|
2-XXXX |
xxxxx |
|
4-XXXX |
xxxxxxxx |
Xxxxxxx 6
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Naváží se 2,0 g Xxxxxxx® x převede xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx zředěné xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxx x xxxxx skleněné lahvi (4.3).
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),
- xxxx dvě xxxxx xxxxxxx Nitrinu® (3.4).
Je-li xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx červenofialové xxxxxxxx během 5 xx 15 sekund xx žluté. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxx, dojde x xxxx xxxxxxx změně xx po 1 xxxx 2 xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx červenofialového zbarvení x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx metodou, xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxx.
Po xxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx měří xxx 538 xx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
106 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6.3H2O xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx na 1000 xx.
219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH3COO)2.2H2O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxx xx 1000 xx.
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx xx zředí xx 500 ml; 1 xx výsledného xxxxxxx = 10 µx XxXX2.
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Zředí xx xxxxx na 1000 xx.
Xxxxx xxxxxx xx xxxx připravit x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu xx xxxx x xxxxx xx xxxxx xx 100 mI.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
%XxXX2 = ____ x x1 x 10-6 x ____ = _________,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40
xxx:
x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx pro xxxxxxx x x (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx podle bodu 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx použitého xxx xxxxxx (6.5).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx sodného xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx vodách xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Metoda xx vhodná pro xxxxxxxxxxx od 0,1 xx do 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje x hmotnostních xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx x 3,5-dihydroxytoluen (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx izolují seškrabáním xxxxxx skvrn z xxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx
Xxx xxxxxxxxxx může xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx v důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Kolona xxxx poskytovat rozlišení X rovné nebo xxxxx než 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - r1)
R = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxx.,
x1 a x2 = šířky xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xx/xxx.
Xxxxxxxxxxx kolona a xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxx vhodné:
Materiál xxxxxx: xxxxxxxx ocel
Délka 200 xx
Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx
Xxxxx: 10% XX-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 až 120 xxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx: 185 °C (xxxxxxxxxxx)
Xxxxxxxx: 250 oC
Nástřik: 250 xX
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx, vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx dána xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4 &xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx
xxx: % resorcinolu = ____ x _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxxxxxx xxxxx
X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx plocha píku (6.2.2) pro roztok xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx směs xxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.
V xxxxxx xx popsána xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx typech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx je xxxxx stanovit xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxx, xx vyjadřuje v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p. x. xxxx xxxxx
s xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem (katarometr) xxx aerosolové xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx vzorky) xxxxxxxxx plynotěsná injekční xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (viz xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx").
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r2 - x'x1
X = 2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 a r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxx.,
x1 x x2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Materiál kolony: xxxxxxxx ocel
Délka: 3,5 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxx xxxxxxx katarometru: 150 xX
Xxxxx plyn: helium
Tlak: 2,5 bar
Průtok: 45 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °X
Xxxxxx: 65 °C
Měření xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x2 - x' x1
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
x1 x r2 = xxxxxxxx časy dvou xxxx x xxx.
x1 x w2 = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx píků x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 2 metry
Průměr: 3 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10-10 X
Xxxxx:
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxx: 2,1 bar
Průtok: 40 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx: xxxxx
Xxxx: 1,5 bar
Průtok: 20 xx/xxx
Xxxxxxxx režim:
Nástřik: 150 °X
Xxxxxxxx: 230 °X
Xxxxxx: 120 xx 130 °X
|
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx propan-2-ol (ml) |
Doplněno xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxx 2 xx 3 µl za xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.
Pro xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
xx xxx x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %
xx osu x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).
|
Relativní xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (µx) |
Xxxxxxx nebo xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx na xxxxx |
|
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 5,0 % |
100 |
2 |
100 (xx) |
|
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 (ml) |
|
Přibližně 10,0 % |
200 |
2 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx se nastřikují 2 xx 3 µx xx podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.
Xxx každou xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
xx osu x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx v %
xx osu x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení x dva xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx na tom, xxx jsou xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx tří xxxxx:
Tato xxxxxx xx xxxxxxx x případě, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x konzervanty, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X opačném xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší povolenou xxxxxxxxxxx, musí xxx xxxxxxx následující xxxxxx xxx xxxxxxxxx.
Při xxxxxxx xxxx xxxxxxx metody (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxxxx, což xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx formaldehyd x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx formě). Xxxxxxxx xx oddělí volný xxxxxxxxxxx (xxxxxx nebo x xxxxxxxxx formě) xxxxxxxxxxx chromatografií.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx Schiffova xxxxxxx xxxxxxxx růžové xxxx do xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
Do xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X. Po xxxxxxxxx se xxxxx 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.
Xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 minut.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx tvorby 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x absorbance xxxxxxxx se měří xxx 410 xx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí:
- 150 x xxxxxx amonného (4.2.1),
- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx kyseliny xxxxxx (4.2.2).
Xxxxxx xx xx 1000 xx vodou (xX xxxxxxx xxx 6,4).
Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx čerstvě.
5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx se 10,00 xx; přidá xx 25,00 ml odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.2.7).
Xxxxx se xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx HCl (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Xxxxxxxx 1 ml 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx zředí xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 x xxxx v xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx se x xxxxxxxxx xx 0,001 x naváží xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxx se (roztok X). (Xx xxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxx pH xxx 6; x opačném xxxxxxx xx přidá xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx S,
- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxx se demineralizovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx se přidá
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx xxxxx:
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxxx na 60 °X.
- 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx xxxx 4.2.15,
- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxxxx xxxxxxxxxxxx v % (m/m) = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x
xxx
x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005% xxx kolorimetrickou xxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx.
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného formaldehydu x xxxxxxxxx vyšším, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x náležitostech xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na obalu xxxxxxxxxxxx prostředku x x xxxxxxxxxxx na xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx odpovědné xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a hodnocení xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), tj.
a) 0,05 % xx 0,2 % ve výrobku, x něhož xxxx xxxxx formaldehydu uveden xx xxxxxxx,
x) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku s xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx xxx něho,
musí xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx se xxxxxxxx
- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx octové (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).
Xxxxx se xxxxxx po xxxxx xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx tmě.
Skladovatelnost: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.
Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
10 g xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).
Xxxxx se stát 5 xxxxx.
Xxxxxxx xx 11,00 xx XXx (5.2.11) a xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx se použije xxxxxx škrobu (5.2.13).
Spotřeba 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx v poměru 1/100 xxxxxxx xxxx (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx baňka,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx hnízdo,
+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx chlazené,
+ xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, délka 400 mm,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo - viz příloha 1),
+ jeden xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx xxxx ekvivalentní),
+ xxx spojky xxx xxxxxxx objemu,
nebo: xxxxx xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Biosystems XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.
- Xxxxxxxx Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx C 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- nebo XxXxxx, Xxxxxx XXX
(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx),
- nebo Xxxxx XXX, spherisorb ODS 2
(5 µm, xxxxx 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx X 6301&xxxx;1805)
(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx xxxxxxxxxxxx.
Spoje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx případě xx trubka z xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx z xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx ochladit směs xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx xx konstantní.
Sestrojí xx vynesením xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx zředěných xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků.
Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (asi 185 µx/100 xx)
- 2,00 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (xxx 370 µx/100 ml)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µg/100 xx)
- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx xx 20,00 xx (xxx 925 µx/100 xx).
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ponechají xxx xxxxx hodinu xxxx xxx xxxxxxxx teplotě x xxxx xxx xxxxxxx připraveny. Xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxx xxx koncentrace xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx přesně 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.12). Xxxxxxxx se pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Fáze xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 minuty xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx vody (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx patronou xx xxxxxxx protéci 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x následující podíl xx xxxxxxx.
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx s uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx zkušební xxxxxx (x gramů) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Xxxxxx se xxxxxxxxx přes xxxxx (5.3.6) a xxxxxxxxx, xxxx xx nechá xxxxxxx patronou předem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx nastříknuty xxxxx xx přípravě.
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,
- Průtok činidla: 0,5 xx/xxx,
- Xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxx x detektoru: 1,5 xx/xxx,
- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl,
- Eluční xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 minut),
- Teplota xxxxxx xx kolonou: 100 °X,
- Detekce: xxx 420 mn.
Poznámka: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx xxxxxx xx xxxx dnů, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ještě xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, aby xx xxxxxxxxx rekrystalizaci.
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):
X . 10-6 . 100 X . 10-4
____________ = _________
5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x
Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X tomto případě xxxxx xxxxxx:
X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
___________ = ________
x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku x x (5.4.2.1),
C = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.4.1).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (x/x) formaldehydu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,001 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
Xxxxxxx 1
POKYNY XXX XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX"
- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx x otvorem x průměru 1,5 xx uprostřed. Xxxxx xx opatří čtyřmi xxxxxxxxx hřebíky (podle xxxxxxx 7 a 8). Xxxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx musí xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx od středového xxxxxx;
- jedna pevná xxxxxxx xxxxx (háček) x protahování xxxxxxxxx xxxxxxxx;
- 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.
Xxxx zhotovením "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" musí být xxxxxxxxx xxxxxxxx protažena xxxxxxxxx otvorem xx xxxxxxx konce xxxxx x xxxxxxx konci (xxx 10 cm xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx z dolního xxxxx xxxxx, což xxxxxx xxxxxxxxxx řetízek xxxxx xxxxxxx); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.
Horní x xxxxx část xxxxxxx bude xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx šrouby; xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx kolem xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx "xxxx":
- spodní xxxx kapiláry xx xxxxxx přetáhne xxxx xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx postupně xxxxxxx x xxxxxxx hřebíku (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx hodinových ručiček), xxxxx se xxxxxxxxx 5 m nebo xxxxxxxxxx xxxxx pletiva.
Je xxxxx xxxxxxxx xxx 10 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx řetízku. Xxxxxxxx xx provlékne xxxxxx xx xxxx xxxxxx a lehce xx xxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx reaktory xx xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx 8
Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx
Xxxxxxx 10 - Druhá xxxx
"Xxxx" se xxxxxxx xxx, xx se xxxxxx kapilára (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx druhou xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)
Xxxxxxx 11
Příloha 2
1 = xxxxxxxx xxx HPLC
2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx
3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx
4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx
5 = xxx xx tvaru X xxx xxxxxxx objemu
5' = díl ve xxxxx T (Xxxxxx)
6 - 6' = xxxxxx xxx mrtvého xxxxxx
7 = "francouzské xxxxxxx"
7' = xxxxxxx
8 = tříhrdlá baňka x xxxxxx xxxxx
9 = xxxxx xxxxxx
10 = xxxxxxx
11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxx
11' = xxxxxxx tepla
12 = xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x XX xxxxxx
13 = xxxxx xx xxxxxxx XXXX 520
1.
2
V xxxx metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) ve xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxxxxxx xxxx rozpouštědla.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Tato xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x chloroformem xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 300 mm.
Průměr: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx než 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - r1)
R = ___________
X1 + X2
xxx:
x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx (x xxx.),
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (v xx/xxx.).
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxx ocel |
nerezová xxxx |
|
Xxxxx: |
350 xx |
400 xx |
|
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
|
Xxxxx: |
||
|
xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
|
xxxxxxxx: |
100 xx 120 mesh |
60 xx 80 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, |
Xxxxxxxxx M 18, |
|
10% |
20% |
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na xxxxxxxxx. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx takto:
|
Kolona |
I |
II |
|
Teploty: |
||
|
kolona: |
65 °X |
75 °X |
|
xxxxxxx: |
150 °C |
125 °X |
|
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
|
Xxxxx xxxx: |
||
|
xxxxxx xxxxx: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
|
xxxxxxx xxxx: |
2,5 bar |
2,0 xxx |
|
Xxxxxxx: |
15 µx |
15 µl |
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží xxxx:
Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),
1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (m/m),
Chloroform (4.1),35% (x/x).
Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,
xx = její xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx jako "x", xxx xx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),
Xx = její xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; mp x Xx
xx = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):
Xxxxxxxxxxxxx: x1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x2 = 1,00 = 0,03
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = hmotnost xxxxxx x analýze (x g),
Aa = xxxxxx píku chloroformu,
A1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = plocha xxxx 1,1,1-trichlorethanu, xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x A1 x x1 x 100
% (m/m) CH2Cl2 = ___________________
Xx x Xx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ma x A2 x x2 x 100
% (x/x) XX3XXx3 = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 25 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.
Obsah xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.
Ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Kvantitativní xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 xx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx X
Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx 7 x síranu mědnatého xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x malém xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a promíchá.
Roztok X
Xx odměrné baňky xx 100 ml xx naváží 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx. Přidá se 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 ml xxxxxxx B. Xxxxxx xx xx rysku x xxxxxxxx.
X : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).
XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).
Xx xxxxxxx baňky xx 1 xxxx xx naváží 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx po rysku.
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x tloušťce 0,25 xx (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) a xxxxx xx při 80 °C.
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx kolony, xxxxxx xx kyselinou chlorovodíkovou (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 ml xxxxxx xxx za 10 xxxxx (pokud je xx nutné, xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx bylo stále xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.4.
Xx xxxx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1), z nichž xxxxx obsahuje 3 xx 30% vodného xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx tak, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.
x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100
x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7) v xx,
x = xxxxxxxx (x mg) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x
Xxxxx chinolin-8-olu (x % (x/x)) = ____ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde:
a = xxxxxxxx chinolin-8-olu odečtené x kalibrační xxxxxx (7) v xx,
x = hmotnost (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (m/m) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx amoniaku x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx zředěného xxxxxx roztokem methanolu xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, ke xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx solí, xxxx xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx a soli xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx octanu xxxxxxxx.
X xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xx amoniak oddestiluje x xxxxx xxxxx x xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxx-xx se
V1 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6) (v mI),
M1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
m = xxxxxxxx odebraného xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 M2 - X1 X1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - X1 X1) x 4250
% amoniaku (x/x) = ______________________ = ____________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxx-xx xx
X2 = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (v xX),
X2 = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X2 x X2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 V2 X2
xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,6 %.
Xxxx xxxxxx je vhodná xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, vztažených xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx vodě xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx xx na 100 ml.
K 1 xx xxxxxx xx xxxxx 10 xx roztoku 4.1.1 x 1 ml xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx xxxxx xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx se xxxxx přesně xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx procenta xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx obdobně xxxx referenční roztok xxxxxxxxxxx, ale xxxxxx xx 270 mg 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) do xxxxxxx baňky xx 25 ml.
Xx xxxxxxxxxx xxxxx na převedení xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x bodě 5.4 xxxxxxxx "Příprava xxxxxx v xxxxxxxxxx", xx xxxxx asi 5 ml xxxxxxx x xxxxxxx vnitřních xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx uzpůsobená k xxxxxxxxx ke spojce xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři". Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx do této xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Znovu xx zváží, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.
Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx naváží xxx 500 xx nitromethanu xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), nebo 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Doplní xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Dobře xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx se xxx 10 µl xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
Xxxxxx xx ze dvou xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx didecylftalát xx Gas Chromu X, xxxxx UCON 50 XX 280X xx Gas Xxxxxx X. Xxxxxxxxxx kombinovaná xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' (x2 - x1)
X = 2 _________
X1 + W2
kde
r1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x min.,
W1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (x mm/min.).
Kolona X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Náplň: 20% xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx X (100 až 120 xxxx).
Xxxxxx B:
Materiál: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20% XXXX 50 HB 280X na Gas Xxxxxx Q (100 xx 120 mesh).
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Jako xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °C
Kolona: xxxx 50 x 80 °X, v xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx kolonách x přístroji.
Nosný xxxx: dusík.
Tlak: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 ml/min.
Plyny xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x xxxxxxx),
X'x = plocha xxxx xxxx,
x označí-li xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxxxxx nebo 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),
X'x = plocha xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-dimethylheptan, jako "x",
xxxxxxx
xx = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x g),
Sc = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku (x x),
xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxx ve vzorku xx
&xxxx; xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
___ x _________ x 100
&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
Xxx xxxxxxx obsahující asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx k xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx ve hmotnostních xxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx chromatografie xx xxxxx xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky xxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. a. xxxx vyšší
Kapka vzorku xx umístí na xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
Do xxxxxxxx xx převede několik xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx vody x 1 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx se xxxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx zápachu, a xx papírku x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 50 xxx.
Postupuje xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Obsah se xxxxxxx k varu. Xxxx siřičitý xxx xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx například xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xx 5 g xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).
100 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml ethanolu.
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
Vzorek xx okyselí několika xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (4.2.1.8) na pH 1 a x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx účelné xxxxxx xxxxxx. X tomto xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx zředěním.
Xx xxxxx se nanese 1 µl roztoku xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µl každého x xxxx referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx proudu xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Deska xx xxxxx co xxxxxxxxxxx xxx dusíkem, xxx xxxxxxx k xxxxxxx xxxxxx.
Deska xx xxxxxxxx jedním xx tří činidel (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx se xxxxx xxxxxxxx činidlem (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. v xxxxxx xxxxxxxxxx malou kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx úspěšná xxx tehdy, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxx Xx x barvy xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx uváděné dále xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Závisí xx:
- xxxxxx xxxxxxxx tenké xxxxxx x xxxx xxxxxxxx chromatogramu,
- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx získaných xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx |
||
|
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
|
Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová |
0,40 |
0,95 |
|
2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
|
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
|
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
(Xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxx nepoužitým xxxxxxxx x čerstvě xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.)
Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx jodometrií.
Stanovení xx xxxxxxx oxidací skupiny "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX - XX2XX + X2 → (XXXX - XX2 -S)2 + 2 X- + 2 X+
Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 150 xx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx se 5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x
% (x/x) = ____________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde:
m = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x g),
n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).
Je-li xxxxxxxxx výsledek pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx nebo xx xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx stanovení odhalilo xxxxxxxxxx několika xxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx bud' připraví xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Octan xxxxx, xxxxxxxxx, 77 g.
Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx objemu jeden xxxx.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x diazomethanu ve 100 xx diethyletheru. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx digestoři, a xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxx xxxx xxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx soupravy).
Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx 50 xx se xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Přidá xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX papírku xx xxxxx, xxx x x xxxxxxx xX xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 minut a xxxx xx odstřeďuje xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx nelze xxxxxxxxx x thioly, xxxxx xx hromadí xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, že xx po přidání xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx xxxxxx, xxxxx xx jodometricky, že xxxxxxxx thiolu xxxxxxxxxx x supernatantu nepřekračuje 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obsahující xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx jemně rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx nejméně 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx a xxxxx xx, že neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Do xxxx xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xxxxx
- 2 ml xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x methanolu (5.2.2.7).
Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx (může xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xx xxxxxx "X".
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.
Xx methylační xxxxxxxxx (5.2.3.2) obsahující 1 ml xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) se převede 50 µx xxxxxxx "X" a methyluje xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x asi 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx být xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) se xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx opatřené xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Ponechá xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Methylují xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.
Do nádobky xx 5 xx xxxxxxxx zátkou xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx v xxxxxxxx xxxx xxx.
Připraví xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) o xxxxx koncentraci, obsahující xxx 60 mg xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.
Xxxx xx xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx se provedou xxx, xxx je xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.
Typ: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 m.
Průměr: 3 xx.
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx WAW, 80 xx 100 xxxx.
Plamenový ionizační. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Xxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 2,2 bar,
průtok: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx plyn: xxxxx.
xxxx: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx specifikace xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx: 200 °C
Detektor: 200 °X
Xxxxxx: 90 °X.
5 xx/xxx.
3 µx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x xxx.),
X1 a X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (v mm/min.).
Doporučuje xx zvyšovat xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx kyselina xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
m't = xxxx hmotnost xx směsi (x xx),
X'x = xxxxxx xxxxxx píku,
a xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),
X'x = xxxxxx jeho píku,
potom
x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
xx = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx píku,
a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",
přičemž
mc = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x mg),
potom % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xx:
&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
____ x _______ x 100
X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 8 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Hexachlorofen xx vzorku se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
Xxxxxx rhodaminu X: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx absolutního xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx se xxxxxxxx ve 100 xx methanolu (připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: 10 g uhličitanu xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxxxxx
Skvrny xxxxxxxxxxxxxx xx desce xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě xx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx xxxxxxxxx skvrna xx xxxxx-xxxxxxxxx fluoreskujícím xxxxxx a xx Xx přibližně 0,5.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a má Xx přibližně 0,5.
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Obsah hexachlorofenu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Standard xx xxxxx xxx, xxx neinterferoval se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x analyzovaném xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
Naváží xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx x xxxxxxxx xx promíchá x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx AW (4.14). Xxxx se 30 xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxx se xxxxx x půl xxxxxx xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (4.1) a jímá xx 100 ml. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).
(Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx x celé xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx hexachlorofenu xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx výtěžky xxxxx, mohou xxx xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx provedeny xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx místo xxxxxxxxxxxx) xxxx.)
Všechna xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx roztoku xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede xxx 200 xx diazaldu (4.2), přidá xx 1 ml karbitolu (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, z xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx x xxxxxxx 0 °X a xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).
(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx zbarvení xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx methylace xxxxxx.)
Xxxxxxxxx xx po 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx a ponechá xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 25 ml. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).
1,5 µx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx do chromatografu.
Všechna xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na teplotu 0 xx 4 °X. Do vnějšího xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx umístí:
0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),
1 xx ethylacetátu (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
V xxxxxxxxx xx pokračuje xxx, jak xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
Kolona xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, kde:
x' (r2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx xxxx píků (v xxx.),
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx (v mm),
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x mm/min.).
Jako xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx: xxxxxxxx ocel.
Délka: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx:
Xxxxxxxxxx XXX
xxxxxxxx: 80 xx 100 mesh.
Stacionární xxxx: 10% XX 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °X,
xxxxxxx: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx zbavený xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 bar.
Průtok: 30 xx/xxx.
Bude xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx xx
x = hexachlorofen,
kh = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x =jeho xxxxxxxx xx směsi (v x),
X'x = plocha xxxx xxxx,
x = xxxxxxx standard,
m's = xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),
X'x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'h X'x
xx = ______ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
Xxxxxx-xx se
h = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx úměrnosti,
Ah = xxxxxx jeho xxxx,
x = xxxxxxx xxxxxxxx,
xx =xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),
As = xxxxxx jeho xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx x xx x Xx x 100
______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x Xx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxx-X se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po chromatografii xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxx xx 50 ml s xxxxxxx dnem xx xxxxxx asi 1 x vzorku xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml vody x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx xxxxx hodinu pod xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx po xxxxx xxxxx. Odstřeďuje xx 5 xxxxx xxxxxxx xxx 3000 ot./min x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.
Současně x xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx standardních xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
Přibližně xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx při 525 xx.
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).
Metodu je xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 nebo 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který xx xxxxxxx xxxxxxxx postupu xxxx xxxxxx (6).
Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x a
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx sodný = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, odečtené x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (v µx),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,03 %.
Xxxx xxxxxx xx určena ke xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx. Je vhodná xxx xxxxx nepřesahující 0,25 %.
Obsah xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Fluor xx xx sloučenin xxxxxxxxxxxx xxxxx převede xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx cyklohexan jako xxxxxxx standard.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší
Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
Xx odměrné xxxxx xx 10 xx xx xxxxxxx (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx po rysku x promíchá. Připravuje xx xxxxxxx xxxxx xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx asi 20 xxxxx.
Xxxxx: 1,8 m.
Průměr: 3 mm.
Nosič: Xxxxxxxx X, 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx XX 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx při 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx za xxxxxx), což xx xxxxxxx každou xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx pátém xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °X xx xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °C,
nástřik: 150 °X,
xxxxxxxx. 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 xx dusíku xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx xxxxxx (v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (m/m) F) xx dána xxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
% X = _____ x 100 %
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),
x1 = xxxxxxxx X (v xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.
Xxxx xxxxxxxx metodu xxx použít pro xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx organických derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxxx sloučeniny xxxxx xx převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx projeví xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší
2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
Lze xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
|
Xx |
Xxxxx |
|
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxx ethylrtuti |
0,29 |
Oranžová |
|
Chlorid xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
|
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxx organických sloučenin xxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xx xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Je xxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti xxxxxxxx xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpcí.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxxxxxxxxxx xx všechna xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx se
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xx)
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (v µx)
Xxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:
n
% xxxxx = _________
x
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (x/x) rtuti xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,00035 %.
X xxxx metodě xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx siřičitanů) neruší.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.
V xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odvede proudem xxxxxx a poté xx vysráží xx xxxxx xxxxxxx kademnatého. Xxx se odfiltruje, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty p.a. xxxx vyšší
Xxxxxxxx: Aparatura xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být zkoumán, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx sulfidu (xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx této xxxxxxx. Xxxxxx mezi xxxxxxxxx "X" x "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx vzorce:
32 (x1 x1 - x2 x2)
% síry = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x
xxx:
x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.2) (x mililitrech),
x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) sulfidů xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,2 %.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx ke kvalitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx aminoskupiny xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx xxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
x) dusitan xxxxx: 1 x xx 100 xx 1X HCl (připravený xxxxx xxxx použitím),
b) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X xxxxxxxxx draselného.
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 ml xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.
Xx xxxxxxx baňky s xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,5 x xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku rozpouštědlem 3.1. Xxxxxx se x 1 hodinu xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx filtr Xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Na xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx se vyvíjí xx xxxxx 150 xx v komoře xxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx 3.2. Xxxxx xx xxxxx vyschnout xxx xxxxxxx xxxxx.
Deska xx xxxxx xxxxxxx 1 minutu při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xx postříká xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x). Xxxxxx se x xxxxxxx xxx 60 °C. Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx. 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát: Rf xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
Tato xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4aminobenzoátu rovněž xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoát. Nelze xxxxxxxx více než 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x více xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu.
Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x procentech (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.
Xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, se xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xx vhodné xxxxxx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx být xxxxxx xxx HPLC.
Složení xxxxxxx fáze xxxx xxx změněno x xxxxx dosáhnout xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X=2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,
X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x mm/min..
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx |
|||
|
(µx/xx) |
xx (4.11) |
(µg/ml) |
ml (4.12) |
(µx/xx) |
xx (4.13) |
|
|
(*) |
(*) |
(*) |
||||
|
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
|
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
|
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
|
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
(*) Tyto hodnoty xxxx informativní x xxxxxxxxxx xxxxxxx hmotnostem x 4.11, 4.12 x 4.13.
Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx mohou xxx xxxxxxxxxx jiným způsobem.
Postupně se xxxxx 1 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx každém xxxxxxx xx xxxxxxxx. Doplní xx xxxxxxx roztokem (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x zfiltruje xx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx.
XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu,
RP2 = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
q
Rp % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p
x
Xx % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) navážené x xxxx 4.12 x xx,
x = množství xxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.1 x x.
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích s xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovený touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) prostředku.
Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx od 0,1 xx 0,3 x xxxxxx přesně (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx x ethanolu (4.3), přidá se 1 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x doplní xx xxxxx ethanolem.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - x'X1
X = 2 ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 a R2 = retenční xxxx xxxx x xxx.,
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru x mm/min.
|
Xxxxxx |
X |
XX |
|
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxx xxxx |
|
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
|
Xxxxxx |
3 xx |
3 xx |
|
Xxxxxxxxxxx xxxx |
10% Xxxxxxxx 20 X XXX xx |
5% XX 17 na Xxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx |
XXX DMCS 80 - 100 xxxx |
|
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx při 190 °X |
|
|
Xxxxxxx: |
||
|
- xxxxxxx |
200 °C |
150 °X |
|
- xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
|
- detektor |
200 °C |
150 °X |
|
Xxxxx xxxx |
Xxxxx |
Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX) |
|
Xxxxxx |
35 mi/min |
35 xx/xxx |
Do pěti xxxxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx se xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx nastříkne xx 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx poměru hmotností xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x poměru xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx y.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 102&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; p x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 104
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xx nutno xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chininu v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx chininu xx modrá xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 nm.
Pro xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx přesně xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 100 mg xxxxxxx, xxxxxxxx xx a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Xxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxx (3.1) xx nanese 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 µx roztoku xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x komoře předem xxxxxxxx rozpouštědlem (3.2).
Xxxx příklad xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
|
Xxxxxxxx |
Xx |
|
Xxxxxx |
0,20 |
|
Xxxxxxxx |
0,29 |
|
Xxxxxxxxx |
0,33 |
|
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxx metodě xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx. Metodu xxx xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech hmotnosti (% x/x) prostředku.
Xx xxxxxxx zpracování xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a musí xxx xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - x'X1
X = 2 __________
X1 + W2
kde
R1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,
X1 a X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Do xxxxxxx baňky na 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx ponoří xx 20 minut xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Objem se xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
Průtok: 1,0 ml/min.
Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx filtrovaného roztoku (6.1).
Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx se, xxx xxxxx přímku.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________
X
xxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x µg xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X = xxxxxxxx xxxxxx x g (6.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,01 %.
V xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx fázi x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx nepřevyšující 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xx identifikuje xxxx zápachem xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Obsah xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, stanovený xxxxx metodou, xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx uvolněný xxxx xxxxxxxx jímá x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx odměrným xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:
3,2XX
% (x/x) oxidu siřičitého = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
M = molární koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného (3.4) spotřebovaný xxx xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) oxidu xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx x xx
Xxxxxxxxx chladič s 10 xxxxxxxxx
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx chlorečnanů v xxxxx xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.
A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě
|
Xx |
|
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
|
Bromičnan |
0,5 xx 0,6 |
|
Xxxxxxxxxx |
0,7 až 0,8 |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx prostředí. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx centrifugační xxxxxxxx xx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx se xxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx promíchá. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml. Xxxxxxxxxxxx xx opakuje xxxxx xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 xx xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx ve xxxxx baňce xxx xxxxxxx chladičem xxxxx xx varu. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx ochladí x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx a xxx xx promyje xxxxx. Filtrát x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.
20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, xxxxx mohou xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx jodidy, xxxx titrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx inflexních xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx posledním a xxxxxxxxxxxxx inflexním bodem.
Xxxxx chlorečnanu xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(V - X')X
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3-) % x/x = ________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
V = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, spotřebovaný při xxxxxxx roztoku 5.2,
V' = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx 20 xx roztoku 5.1,
X = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),
x = xxxxxxxx xxxxxx x x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,07 %.
Xxxx xxxxxx popisuje xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které se xx použití xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jodidu xx xxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
roztok xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 X/X/X)
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx a stanoví xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx x obrácenou fází X18 x x xxxxxxx xxxxxxx anexem.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x zejména xxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx xxxxxxxxx sodného xx 100 xx xxxx.
Xx kalibrované xxxxxxxx xx 10 ml xx zabroušenou xxxxxx xxxx do odměrné xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxx vodou xx xxxxx x xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx x xxxxxxx stanoví xxxxxx XXXX xxxxxxxx popsaným x bodě 5.2.
Xxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx zabroušenou zátkou xx xxxxxx xxx 1,0 g zkušebního xxxxxx přesně. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 xx a xxxxxxxx se třepe xxxxxxx. Odstředí xx x zfiltruje přes xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx ponechá xxxx xxxxxxx xxxx xxx.
Xxxxxxxxxx hmota xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx detektoru (4.3): 210 xx.
Xxxxx xxxxxxxx: 10 µl.
Měřená xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.
Xx xxxxxxxxx baněk xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx jodičnanu xxxxxxx (3.3). Objemy xx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 ml.
Do kolony xx xxxxxxxxx 10 µx každého standardu x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) se xxxxxxx ze vzorce:
Xx
% (x/x) jodičnanu xxxxxxx = ___________
10 x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
X = celkový xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) jodičnanu xxxxxxx nesmí rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.
X xxxxxxxxxx xxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx se jodičnany (XX3-) xxxxxxxx na xxxxxx (X-) siřičitanem x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx retenčnímu xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx siřičitanem xxxxx, xxxxxxx xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx jodičnanů.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.
xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx nižší; xxxxxxx xx univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Přidají xx tři kapky xxxxxxx siřičitanu xxxxxxx (3.2) a roztok xx xxxxxxx.
10 µl xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).
Výsledný xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx zaznamenaným pro xxxxxx vzorek podle xxxxxx 5.
X. Kvalitativní xxxxxxxxx
V této xxxxxx je popsáno xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení
Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení obsahu xxxxxxxxx stříbrného, vyjádřeného xxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x barvení xxx x obočí.
Xxxxxxx xx ve xxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší
Xxxxxx se xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx převede do xxxxxxx baňky na xxxxx xxxx, doplní xx xx rysku 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxxx se.
Plamen: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 338,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1, 5748 x c
% (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x m
kde
m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx stříbra x roztoku xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní stanovení xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx při xxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
B. Kvantitativní xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x šamponech proti xxxxx, xxxxxxxxxxxx nejvýše 4,5 % (x/x) xxxxxxx seleničitého.
Xxxxxx xx xxxxxxxx kyselinou xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 196,0 nm
Korekce xxxxxx: xxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.3). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x x
% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx selenu v xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx v µx/xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx ve formě xxxx nebo xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 XXx x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µg/ml,
V = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) v xx,
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.5 v xx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (mim) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx metodu nejlepším xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx ve formě xxxx xxxx komplexů.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a množství xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení rozpustného xxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx
Xxxxxxx pozadí: ne
Podmínka xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx slepý pokus x xxx, že xx xxxxxxx standardní xxxxxx stroncia.
Změří se xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx stroncia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
Xxxxx xxxxxxxxxxx stroncia (% x/x) v xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10XXx x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (A 5.1.1) v x,
x = koncentrace xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky x µx/xx,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) x xx,
XXx = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podle xxxx 5.1.1 x xx.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.
Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx stanovení
V xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx naváží 1,0 g xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 ml xxxxxxxxxxx (3.2) x důkladně xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx nerozptýlí. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx do xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx HPLC.
|
Standardní roztok |
Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
µx/xx (*) |
počet xxxxxxxxx xx (4.6) |
µx/xx (*) |
|
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
|
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
|
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
|
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
|
X |
4,0 |
200 |
2,0 |
80 |
(*) Xxxx xxxxxxx xxxx uvedeny xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardních roztoků xxxxxxxxxxxx z roztoků xxxxxxxxxxxxxx (4.5) a 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), které xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 400 x m
kde
m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx k xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx vhodné xxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx XxxXx(XX)xXXx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx prostřednictvím tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx xxxxxx x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede plamenovou xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen
Vlnová xxxxx: 360,1 nm
Korekce xxxxxx: xx
Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku vzorku (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx zirkonia xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) xxxxxxxx = ______
40 x x
xxx
x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx zirkonia x xxxxxxx xxxxxx (5.1.4) v µx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech.
Xxxxxx xx extrahuje x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku xx xxxxxxx xxxxxx připravený x části X 5.1.3.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx připraví xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní roztok xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx vzorce:
x
% (x/x) xxxxxxx = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3,5% (x/x) hliníku xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.
D. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx
Xxxx metoda je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx potenciometrickou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x. x. xxxx xxxxx
Obsah xxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxx xxxxx vzorce:
0, 3545 x X
% (x/x) xxxxxx = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
m = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) v x,
X = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx pro xxxxxxx xx bodu xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,10%.
X. Výpočet poměru xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx
Xxxxx Al:Zr xx xxxxxxxx podle xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (m/m) x 91,22
xxxxx AI:Zr = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98
Xxxxx (Al + Xx):Xx xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98 91,22
xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45
V xxxx xxxxxx je xxxxxxx kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
- hexamidinu x xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxx, diglukonátu x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xx provádí pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx párů xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx se kvalitativně xxxxxxxxx podle xxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx koloně.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx x podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx tvar xxxx, xxx mobilní fáze xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:
- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) se rozpustí xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx II: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu monohydrátu (4.2) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx pH 3,5.
Xx odměrné xxxxx na 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx a xxxxxx se xx xxxxx eluentem X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xx použije xxx chromatografii.
|
Čas |
eluent X |
xxxxxx XX |
|
(xxx) |
(% V/V) (4.5.1) |
(% X/X) (4.5.2) |
|
0 |
50 |
50 |
|
15 |
65 |
35 |
|
30 |
65 |
35 |
|
45 |
50 |
50 |
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx možné, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
|
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx prokázána |
|
|
počet xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
xxxxx X) |
|
|
X |
1,0 |
0,5 |
25 |
|
XX |
1,0 |
1,0 |
50 |
|
XXX |
1,0 |
1,5 |
75 |
|
XX |
1,0 |
2,0 |
100 |
(*) Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx jako xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx konzervantu.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX1
% (x/x) = ________ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW2
kde
p = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (7.2.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx, x µx/xx,
XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
XX2 = molekulová xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx soli (xxx xxx 10).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.
|
Xxxxxxxxx |
X20X26X4X2 |
354,45 |
|
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X26X4X2.2X2X6X4X |
606,72 |
|
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx |
X20X26X4X2.2X7X6X3 |
630,71 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx |
X20X24Xx2X4X2 |
512,24 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X |
764,51 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx |
X17X18Xx2X4X2 |
470,18 |
|
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) |
X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X |
722,43 |
|
Xxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10 |
505,45 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X2X4X2 |
625,56 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2X6X12X7 |
897,76 |
|
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx |
X22X30Xx2X10.2XXx |
578,37 |
Metoda xx použitelná xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, kyseliny xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech volných xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xx kyselé/zásadité xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (XXX) x reakční chromatografií ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx se kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx propionové, plynovou xxxxxxxxxxxxxx (XX).
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx voda xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) každého x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.
0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) v xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x uchováván v xxxxxxxx.
0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 mg/100 xx). Tento xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx vždy xxxxxxx.
Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, XxX)
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g vzorku. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx prostředků, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, by mělo xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se xxxxxxxxxxx, xxx xx pH xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx uzavře x xx xxxx 1 xxxxxx xx silně xxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxx xxxx, směs xx opatrně xxxxxxx xx xxx 60 °X, aby se xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx zchladí xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx, xxxxx xx 20 xx vody x xxxxxxxx xx. xX xxxxx se upraví xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
Xxxxx xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx se protřepe. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx dělicí xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxxxx 1 minutu. Vrstvy xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Etherová xxxxxx xx zlikviduje. Xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) se xX vodného xxxxxxx xxxxxx na xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx se xxxxxxxxx a silně xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx převede xx rotační xxxxxxx (3.12). Vodná vrstva xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx vrstva xx xxxxxx xxxxx xx sucha x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).
Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX desky (3.4) xx do bodů, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, nanese xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 3 µx uhličitanu xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu.
Chromatografická xxxxx xx přenese xx topnou desku (3.13) xxxxxxxx xx 40 °C, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Mikrostříkačkou (3.5) se xx xxxxxxxxx linii desky xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx vzorku (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxxxxxx lithný.
Nakonec se xxxx přesně do xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx referenční xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx při 80 °X. Xx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (bez xxxxxxxx xxxxxxxxxx papírem) xxxxxx xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 cm (xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).
Xxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx ponořena xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).
Xxx xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Rf.
Hodnoty Xx x chování xxxxxx xxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxx referenčních xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie popsaná x xxxxxx B, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx xx xxxxxxxx xxxxxxxx propionová, xxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx X. Získané retenční xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx časy xxxxxxxxxxxx vzorků.
Výsledky TLC x XXXX xxxx XX xx xxxxxxxxxx x konečný důkaz xxxxxxxxxxx vychází x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZOOVÉ, XXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxx xx xx xxxxxxxxx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Devět dílů xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx s xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)
Xxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxxx 1 x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).
Xx xxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxx asi 0,05 x xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) a 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) přesně x objem xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Xx každé xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Objem xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxx specifikováno a
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x vzorku. Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka zahřívá xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx lázni (3.1) při 60 °X.
Xxxxx se ihned xxxxxxx v proudu xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxx 5 °X.
Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx uchovává xxx 5 °C x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX xx provede xx 24 xxxxx.
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml (3.5) xx x xxxxxxxxx xx tři desetinná xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx (a gramů). Xxxxxxx se xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) x 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx ethanolové fáze xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx xxxxx xxxxx (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx v proudu xxxxxxx vody a xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxx xxx 5 °X.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 ml xxxxxxxx xx převedou do xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x stanovení pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).
Průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx nastaví xx 240 xx.
Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx nastříkne po 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx xx získaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku.
Přesvědčte xx, že xxx xxxxxxxxx byla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx získána xxxxxxxx xxxxxx.
Do xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx pík xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx standard), xxxxxxxxx xx xx kapalinového xxxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx standardem (4.1.2) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) rušivý xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, měl by xxx vybrán jiný xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v chromatogramu xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.)
Je xxxxx xx xxxxxxx, že xxx kalibraci byla xxx standardní roztoky xxxxxxx xxxxxxxx odezva.
Je xxxxx ověřit, xxx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxx nejhůře odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Definice rozlišení xxxx xx uvedena xx xxxxxxx 12);
x
x = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx požadovaného xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx bud' xxxxxxx xxxxxxxxx kolona xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby xxx xxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx od 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 13) Při xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 cm/min.
x
Xx = ____
x
Xxxxxxx 13: Faktor xxxxxxxxx píku
- Xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard) x dále xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (xi) xx xxxxxxx pomocí vzorce
100 . 20 . b b
xi % (x/x) = ___________ = _______
&xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 106 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . a
kde
a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (x),
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx salicylové xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,035 %.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických prostředcích xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovená touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) prostředku.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx použití xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx být použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Do xxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
Xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (e xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx asi 1 x xxxxxx xxxxxx. Přidá xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Zkumavka xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Zkumavka se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Část xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
Do xxxxxxxx zkumavky (5.3) xx x přesností xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx se 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 minut na xxxxx xxxxx zahřátou xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxx
Xxx xxxxxxxx xxxx
Xxxxx 2 x
Xxxxxx 3 xx
Xxxxx 10% SPTM 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%
X3XX4 xx Chromosorbu XXX 100 - 120 xxxx
Xxxxxxx
Xxxxxxx 200 °X
Xxxxxx 120 °C
Detektor 200 °C
Nosný plyn xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx propionové (4.5). Do xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6); doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx. Takto xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-methylpropionovou jako xxxxxxx standard x xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2x, 4p xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).
Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx xxxxxxx x kalibrační xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx hmotností kyseliny xxxxxxxxxx x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx na xxx x a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx xxx x.
Xxxxxxxxxx xx 3 dávky x xxxxxxx xxxxxxx x vypočte xx xxxxxx xxxxxx ploch xxxx.
Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x chromatogramem xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx pík xxxxxxxxx stejný xxxxxxxx xxx xxxx pík xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx vnitřní xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µl xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx se xxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxx x píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx píku.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x% (x/x) = X ___________ = X _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . a x
xxx
X = poměr vypočtený x xxxx 7.1,
e = hmotnost vnitřního xxxxxxxxx v x xxxxx xxxx 4.6,
a = hmotnost xxxxxx x x xxxxx xxxx 6.1.2.
Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx a hydrochinon-monobenzyletheru (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě (XXX).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Chloroform/diethylether, 66:33 (X/X)
Xxxxxxxxxxx standardní xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx.
Xxxxxxxxxx:
Xxx xxxxxx stání xx v xxxxxxx xxxxx výbušné xxxxxxxxxx x xxx by xxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení, a
Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx naváží 3,0 x xxxxxx. Přidá xx 0,250 g xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) na 10. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 ml. Xxxxxxxx se uzavře xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx papír xxxx xx odstředí při 3&xxxx;000 xx./xxx.
- dusičnanem xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx
- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx xx xxx 120 °X; nebo
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).
Xxxxxxx xx xxxxxxx Xx xxxxx skvrny.
Skvrny xxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní roztoky, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Rf, xxxxx xxxxx x XX xxxxxx x xxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxx detekčním xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x porovnají xx xxxxxxxx xxxx získané xxx pík (xxxx) xxxxxx s retenčními xxxx xxxx referenčních xxxxxxx.
Xxxxxxxx x TLC x XXXX xx xxxxxxxxxx s cílem xxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx etherů.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx pozorovány xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
xxxxxxxxxxx: 0,32
hydrochinon-monomethylether: 0,53
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58
B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X xxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx pleti.
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx tukový xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx výsledném xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx s XX xxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x hydrochinon-monomethyletheru (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) a 0,12 g hydrochinon-monobenzyletheru (3.6). Rozpustí xx x xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.
Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Chromatografická xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx, délka 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, plněná Xxxxxx xxxxxxx (chemicky xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx na Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx ochranná xxxxxx, x výjimkou xxxxxxxx xxxxxx xxxx kolony x xxxxxxxxxxxx náplní.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx x přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 25 ml xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x silně se xxxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx se alespoň 1 xxxxxx. Baňka xx umístí do xxxxx lázně (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, xxx se xxxxxxxxx extrakce. Baňka xx xxxxxxx a xxxxxx xx na xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Nástřik se xxxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XXx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; pi
RFi = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
xxx
xx = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 ml).
Je xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx píků xx uvedena xx xxxxxxx 14);
x
x = _____
x
Xxxxxxx 14: Xxxxxxxxx píků
Není-li xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxxxx xxxxxxxxx Xx všech xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx je xxxxxxx xx obrázku 15.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b
As = _____
x
Xxxxxxx 15: Xxxxxx asymetrie xxxx
- Základna musí xxx stabilní.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx ve xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) xx vypočte pomocí xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . 100
xx % (m/m) = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XXx . x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxx x x,
xx = plocha xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.
(U xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx etherů x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zajistí dostatečnou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx zajistit xxx xxxxxxx xxxxxx C18 x uvedenou xxxxxxx xxxx.
X xxxx xxxxxx xxxx snadno xxxxxxx x xxxxxxxx vlivu xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x odkazech:
"Magnesium xx xxxxxxxx for xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx flame atomic xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx X. xx al., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.
M. Herpol-Borremans xx. M.-O. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx et benzylique xxxx les produits xxxxxxxxxxx pour xxxxxxxx xx xxxx. Int. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).
Kolona: Zorbax XXX, 4,6 mm x 25 mm xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx: 36 °X
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:
xxx xxxxxxxxxxx: methanol/voda 5/95 (X/X)
xxx hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(V/V).
Kolona: Xxxxxxxxxx S5-ODS xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (V/V)
průtok: 1,5 xx/xxx
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx xxx 1. Rix,
Determination of xxxxxxxxxxxx in xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx specifikován postup xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, popsanou x xxxxxx B, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Konzervační xxxxxxx xx extrahují x xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx smíchá s xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx prostředí xxxxxxxxx xxxx vápenaté soli. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxx. Po xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx desku pokrytou xxxxxx xxxxxxx silikagelu. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx chromatogram xxxxxxxx x XX xxxxxx x zviditelní xx xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx dostupný roztok (Xxxxx 69820).
Připraví xx 0,1% (x/X) roztoky xxxxx x referenčních xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x methanolu.
Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).
Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x
Xxx xxxxxxxx v xxxx 5.2.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 g vzorku. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 ml acetonu.
V xxxxxxx silně zásaditých xxxxxxxxxxxx přípravků, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx přidá 20 xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx na xxx 60 °C, xxx se usnadnila xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx silně xxxxx.
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx změří xX xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxx xxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx papír xx Xxxxxxxxxxxxx baňky. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx na 200 xx, xxxxx xx 60 xx vody x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) přibližně xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx 1 g chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x silně xx xxxxxxxx.
Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 250 ml, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, a xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Fáze xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx fáze xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 ml. Hodnota xX xxxxxxx se xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na přibližně 2 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxx 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 ml.
XXX xxxxx se xxxxxx na xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx xx nanese 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µl xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).
Xxxxx potřeby lze xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxx xxxxxxx. TLC xxxxx se xxxxxxxx x topné desky x nechá xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx xxxxxx 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).
TLC xxxxx xx xxxxx vloží xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xxx laboratorní teplotě, xxxxx čelo rozpouštědla xxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxxx horkého xxxxxxx xxxxxx horkovzdušného xxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxx x XX světle (4.3) a xxxxxx xxxxx xx vyznačí. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx odstranila xxxxxxxxxx xxxxxxxx octová. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) tak, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx činidla xx TLC xxxxx xxxxxxx tak, aby xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxx lze xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx skvrny. Xx xxxx třeba xxxxx xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx může xxx xxxxxxxx ve xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx látka xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx sama x xxxx projeví xxxx červená skvrna. Xxx 7.3 a 7.4.
Pro xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx hodnota Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx skvrnami xxxxxxxxx x referenčních xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxxx chování x XX xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Učiní xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx konzervantů.
Pokud se xxx, že jsou xxxxxxxx parabeny, xxxxxxx xx analýza vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx chromatografie xx tenké xxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x parabenů.
|
Sloučenina |
hRf |
Barva |
|
Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx |
11 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
12 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
17 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
21 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxx |
26 |
xxxxxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxx |
16 |
xxxxxxx |
|
2-xxxxxxxxxxxxx |
29 |
xxxxx |
|
1-xxxxxxxxxxxx-2-xx |
50 |
xxxxx |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx ethanolu x xxxx. Xxxx xx xxxxxxx zahřeje xx rozpuštění xxxxxx xxxx, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakce, x poté xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx látky ve xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx za použití xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx použita destilovaná xxxx xxxx voda xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx díl xxxx.
Naváží xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, převede se xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx se x xxxxxx se xx xxxxx směsí ethanol/voda (4.15).
Xxxxxx xx 5 xxxx tetrahydrofuranu, 60 dílů xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 dílů xxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx naváží xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 g 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x benzylparabenu, rozpustí xx x xxxxxx xx xx objem xxxxx xxxxxxx/xxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx x ledničce x xx stabilní 1 týden.
Xx xxxxxxxxx baněk xx 50 xx se xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx a 1,00 xx. Do xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a xxxxxx xx xx objem xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a
Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), naplněná Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).
Do Erlenmeyerovy xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx přesně. Xx xxxxx se pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5), xxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx do vodní xxxxx (5.1) o xxxxxxx 60 °X ± 1°X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx se ihned xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx se xxxxx xx jednu xxxxxx xx ledničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Asi 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx do chladničky x stanovení xxxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 g xxxxxx.
Xx baňky xx xxxxxxx přidá 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 40,0 ml směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (5.5) a xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se vloží xx 5 xxxxx xx xxxxx lázně (5.1) o teplotě 60 °X ± 1 xX, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se uloží xx xxxxx hodinu xx xxxxxxxxxx. Extrakt xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx uloží xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
- Xxxxxxx fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)
- Xxxxxxxxx xxxxxxxx: 1,5 xx/xxx
- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx
Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Do xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µl jednoho xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx chromatogramy xx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx, jako xx xxxxxxxx xxx píku xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x změří se xxxxx xxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx isopropylparabenu, měl xx xxx vybrán xxxx xxxxxxx standard.
Není-li xxxxx x vyšetřovaných xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, lze xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xx poměry xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xx xxxxx xxxxxx, xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xx třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- separace xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx píků xx uveden xx xxxxxxx 16.)
xxxxxxxx xxxx (x)
x = x/x
Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx píků
Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo, xxxx xx být xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
- faktor xxxxxxxxx (As) xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx (Xx)
Xx = x/x
Xxxxxxx 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx poměrů xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx vnitřního standardu.
Obsah (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% m/m) se xxxxxxx pomocí xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
% xx (x/x) = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 200 x x
xxx
xx = xxxxxxxxxxx konzervantu x xx zkušebním xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky, x
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).
Viz xxxxxxxx x xxxx 10.5.
Xxx poznámka x xxxx 10.5.
Xxxxxxxx xxxxxxx rozpouštěných xxxxx xxx stanoveních XXXX xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx lze kolonu xxxxxx xxx oddělení xxxxxxxxxxxxx konzervantů, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx poznámky x xxxx 6.2.3). Xxxxx navrhovaného xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Xxxxxx ODS.
Za xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx popřípadě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx robustnosti xxxxxxxxxx xxxxxx ukázalo, xx xxxxxxxx změna xxxxxxxx xxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx stanovení.
Tento xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx xxxxx analýzy xxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx xxxxxx xx eluováno xxxxx xxxxxxx sloučenin, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přísady. Xxxxxxxx xxxx velkého xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx VI směrnice Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxx X. de Kruijf, X.X.X. Rijk, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx II. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (J. Chromatography 469, 317-398).
|
Xxxxxx
|
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
|
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
|
|
Xxxxxxxxxx
xxxx
|
x
|
1,124
|
|
0,250
|
0,0628
|
0,031
|
0,0906
|
|
|
x
|
0,016
|
|
0,018
|
0,0035
|
0,0280
|
0,0044
|
|
|
|
X
|
0,176
|
|
0,030
|
0,0068
|
0,0111
|
0,0034
|
|
|
|
Xxxxxxxx
xxxxxxx xxxx
|
x
|
1,196
|
|
0,266
|
0,076
|
|
|
|
|
x
|
0,040
|
|
0,003
|
0,002
|
|
|
|
|
|
X
|
0,147
|
|
0,022
|
0,004
|
|
|
|
|
|
Xxxxxxx krém
|
m
|
|
0,806
|
|
|
0,180
|
0,148
|
0,152
|
|
r
|
|
0,067
|
|
|
0,034
|
0,013
|
0,015
|
|
|
R
|
|
0,112
|
|
|
0,078
|
0,012
|
0,016
|
|