Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Právní předpis byl sestaven k datu 13.04.2025.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.


Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků
494/2005 Sb.
494
VYHLÁŠKA
xx xxx 7. xxxxxxxx 2005,
xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx §108 xxxx. 1 xxxxxx č. 258/2000 Xx., o xxxxxxx veřejného xxxxxx x o xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx zákonů, xx znění zákona x. 392/2005 Sb., (xxxx jen "zákon") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 zákona:
§1
(1) Xxxx vyhláška1) zapracovává xxxxxxxxx předpisy Evropských xxxxxxxxxxxx2) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
x) odběr xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků,
x) xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a xxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx určených pro xxxx x vlasy,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx,
f) kvantitativní xxxxxxxxx zinku,
x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x péči x xxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx x semikvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx x barvách xx vlasy,
x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx,
k) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx,
m) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu,
x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení chinolin-8-olu x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,
p) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx,
x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx stanovení kyseliny xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) v xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu (XXX),
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) (XXX),
x) xxxxxxxxxxxxx stanovení celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx,
x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx,
w) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sulfidů x sulfidů xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů,
xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorečnanů xxxxxxxxxxx xxxx,
cc) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx sulfidu seleničitého x šamponech xxxxx xxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x stroncia v xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
xx) kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech,
ii) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, hydrochinon-monoethyletheru x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích,
ll) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-xxxxxx-xxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, xxxxx-, xxxxxx-, xxxxx- x benzyl-4-hydroxybenzoátu x kosmetických xxxxxxxxxxxx.
(2) Xxxxx analytických xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx 1 xx xxxxxx x příloze xxxx xxxxxxxx.
§2
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx 1. ledna 2006.
Xxxxxxx:
XXXx. Xxxx x. x.

Xxxxxxx x vyhlášce x. 494/2005 Xx

1. XXXXX VZORKŮ XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx popsán x xxxxxxx xx xxxxxx analýzy x xxxxxxx laboratořích.

2. XXXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxx x prodeji.

2.2 Xxxxxxx xxxxxx:

xxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.

2.3 Xxxxxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxx má být xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, který obsahuje xxxxxxx a který xx s xxxxxxxx x neustálém xxxxxx xxxxx.

3. POSTUP XXXXXX XXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x původních obalech x musí xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx xxxx otevřeny.
3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx uváděny xx xxx ve velkém xxxxxx nebo xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxx, xxxx xx být xxxxxx vhodné xxxxxx xxx xxxxxx odběr x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xxx přípravu laboratorního xxxxxx musí být xxxxx analytickou xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx každou laboratoří.
4. XXXXXXXXXXXX VZORKU
4.1 Xxxxxx xx xx místě xxxxxx xxxxxxxxx proti xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx v souladu x xxxxxxxx platnými x xxxxxxxx členském xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx informacemi:

- xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x další dostupné xxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. distributor, xxxxx)

- xxxxx, čas x xxxxx xxxxxx xxxxxx,

- xxxxx xxxxx odpovědné xx xxxxx vzorku,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx x odběru xxxxxx xxxx xxx vypracován x xxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
5. XXXXXXXXXX XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx být xxxxxxxxxx v xxxxxxx x případnými xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx.
5.2 Nejsou-li xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, musí xxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx v xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °C.
5.3 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xx zahájení xxxxxxx xxxxxxxx.

2. PŘÍPRAVA XXXXXX X XXXXXXXXXX
1. OBECNĚ
1.1 Xx-xx xx xxxxx, xxxx xx být analýza xxxxxxxxx x každým xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Je-li xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx, měl by xxx použit minimální xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx odběrem xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx důkladně xxxxxxxx.
1.2 Xxxx xx xxxxxx x inertní xxxxxxxxx, xxxxxxxx-xx xx xxxxxxxxxx metoda, x xx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx provedena analýza. Xxxxxxxx xxxx být xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxx xxxx xxxx v inertní xxxxxxxxx xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mohou xxx x xxxxxx nebo xxxx xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx dojde k xxxxxxxx fází xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx zkušebního xxxxxx opět zhomogenizován.
1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx prostředek xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx, a nejsou-li xxxxxxxxx vhodné xxxxxx xxxxxxxx, může být xxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxxx, že xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x analýze.
2. XXXXXXXX
2.1 X xxxx formě xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxx, xxxxxx x xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, a xxxxx xxx baleny ve xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxx xxxxxx.
2.2 Odběr xxxxxxxxxx xxxxxx:

- xxxx xxxxxxxxx se obal xxxxxx protřepe;

- obal xx xxxxxx;

- xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xx zkumavky x xxxxxxxxxx vyšetření xxxxxx vlastností xxx xxxxx odběru zkušebního xxxxxx;

- xxxx se xxxx xxxxxx, xxxx

- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorky;

- obal xx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX
3.1 X xxxx xxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx jsou xxxxx, xxxxx, emulze x xxxx a xxxxx xxx baleny x xxxxxx, v xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx.
3.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx x úzkým xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx centimetr xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx vzorek x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Xxxxx se xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxx xxxxxx.
4. XXXX LÁTKY
4.1 X této xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx x xxxxx xxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx zkušebního xxxxxx:
4.2.1 Sypké pudry: Xxxx odzátkováním xxxx xxxxxxxxx xx obal xxxxxx protřepe. Obal xx otevře x xxxxxxx xx zkušební xxxxxx.
4.2.2 Kompaktní pudry xxxx tyčinky: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx spodní xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXXXXXX X XXXXXXX XX XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx")
5.1 Xxxx výrobky xxxx xxxxxxxxxx v xxxxxx 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx xxx 20. května 1975 (xxx Xx. xxxx. x. X 147, 9. 6. 1975, x. 40.)
5.2 Xxxxxxxx xxxxxx:

Xx xxxxxxxxx protřepání xx pomocí xxxxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx x analytické xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx skleněné xxxxx potažené vrstvou x xxxxxx (xxxxxxx 4) a opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx výtlačné xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx ventil xxxx. Xxx převádění xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx homogenního xxxxxxx, který xxx xxxxx xxxxxxxxxx.
5.2.2 Aerosolový xxxxxxxxxx sestává xx xxxx xxxxxxxxx fází. Xxxxx x fází xxxx xxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx spodní xxxx xx xxxxx xxxxx. X tomto xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxx xxxxx. X xxxxxxx případě xxxx xxxxxx fáze xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxx plyn (xxxx. xxxxx/xxxx).
5.2.3 Aerosolové xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx fázi xxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx.
5.2.4 Xxxxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Do lahve xx xxxxxxxx přesně xxxxxx 5 xx 10 x 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx xxxxx zabrání xxxxxx při xxxxxxxxx, x xxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx

Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx systémům ventilů. Xx obrázku xx xxxxxx příklad; lze xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx obrázky 2 x 3).

Láhev (obrázek 4) xx vyrobena x xxxxxx xxxx x x xxxxxxx xx xxxxxxxx ochrannou xxxxxxx xxxxxxxxxxx plastu. Xx xxxxx 50 xx 100 xx. Xx xxxxxxxx aerosolovým xxxxxxxx xxx výtlačné xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxx

Xxx bylo xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxx x xxxxx xxxxxxx vzduch. Za xxxxx xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxx xxxx spojku xxx 10 ml xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx) x xxxx se xxxxxxx odplynění xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx láhev x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Spojka se xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx ("x" gramů). Aerosolový xxxxxxxxxxx, x xxxxx xx xxx odebrán xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx, xxxxx má být xxxxxxx, (xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx (xxxxxx xxxx) a xxxxxxx xx xx xx. Xxxxx xx naplní xxx ze xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vyrovnání xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxx xxxxx se xxxxx ("x" gramů) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx m1 (x1 = x - x).

Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxx použít:

1. x xxxxxxx xxxxxxxx analýze,

2. x analýze těkavých xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.4.1 Xxxxxxxx analýza

S xxxxx xxxxxxxxxx ventilem vzhůru xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:

- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx, xxxxxxx se láhev, xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx spojku xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x);

- na vodní xxxxx xxx 40 °X xx třepáním xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxxx xx xxxxxxx vzorku;

- xxxxx se xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytku m2 (x2 = c - x);

(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx odečte xxxxxxxx xxxxxxxxxx použitého xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla;

- x xxxxxxxxxx podílem xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.

Xxxxxx xxx výpočet:

         x x m2           X x X

X = _____ a X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m1               100

kde:

m1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,

x2 = hmotnost xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx 40 °C,

r = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx zbytku m2, xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx metodou),

R = obsah jednotlivé xxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,

X = celková xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx rozprašovači,

P = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx z lahve xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx stříkačky xx nastříkne xx xxxxxxxxx chromatografu.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µl xx 50 µl (xxxxxxx 5) nebo xxxxxxxxxx stříkačka. Tato xxxxxxxxx je vybavená xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx xxxxx. Stříkačka xx xxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx trubičkou nasazenou xx injekční xxxxxxxxx (xxxxx 8 mm, xxxxxxx průměr 2,5 xx).

5.4.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx do lahve xx způsobem xxxxxxxx x bodě 5.4.2.2 xxxxxxxx x lahvi xxxxxxx konec xxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx potřeby xxxxxxx). Xxxx xx ve xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxx xx uzavře x xxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx. Xxxxxx se jehla, xxxxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx standard

Pokud se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xx lahve (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx 1 - Spojka X1

Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 pro xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Xxxxxx X1 xxx převod xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Xxxxx x xxxxxx 50 xx 100 xx

Xxxxxxx 5 - Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxxxx xx xxxxxx postup identifikace xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného a/nebo xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx x v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx kůžičky.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx je xxxx množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x neutralizaci prostředku xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx výsledné xxxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxx xxxxxxxx sodný x % (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx odměrným roztokem xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; x xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xx bod xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pH.

Jednoduchá xxxxxxxx xxxxxx může xxx xxxxxxxxx xx přítomnosti

a) xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx titrační xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxx metodě xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx při xxxxxxxx teplotě;

b) xxxx xxxxxxx kyselin, které xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pocházejících x xxxxxxx hydroxidu sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx část xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx interferenci xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx xxxxxx xX xxxxx xxx způsobeno xxxxxx rozpustnými xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. hydroxidem xxxxxxx xx kvartérními xxxxxxxxxx hydroxidy, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx nepravděpodobná.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx, pH 9,18 xxx 25 °C: 0,05X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Přístroje x pomůcky
4.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
4.2.2 pH-metr xx xxxxxxxxxxx
4.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx kalibruje xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx tlumivého xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, který má xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx se. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, musí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
5.1 Titrace xx xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Odměrný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 mol/l
5.1.2 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.1.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.1.2.4 Standardní xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx x hmotnosti 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx kamínků, xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx vodní vývěvy, xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxx, xxxxxx v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx body. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx xX xxxxx xxx 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx hydroxid xxxxx xxxx draselný.

Vykazuje-li xxxxxxxx xxxxxx xxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx první x xxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx titračního roztoku xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

Xx-xx X xxxxx titračního xxxxxxx x ml x X xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, vypočte se xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx draselného xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx v % (m/m) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

% = 0,4 ___

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

Xxxx xxxxxx situace, kdy xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X xxxxxxx případě xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x isopropylalkoholu.

5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 xxx/x
5.2.1.3 0,1 mol/l xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x isopropylalkoholu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxxxxx 1,0 xxx/x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx
5.2.2 Přístroje x xxxxxxx
5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 xX-xxxx
5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx referentní xxxxxxxxx
5.2.3 Xxxxxx

Xx kádinky xx 150 ml xx xxxxxx naváží xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, kádinka se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, dokud je xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx tři xxxxxx).

Xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx se 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), přičemž xx zaznamenává xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x bodě 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx u xxxxxx xxxxxxx pH 9.

5.3 Opakovatelnost (xxx XXX XXX 5725)

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (m/m) xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeno xxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,25 %.

4. KVANTITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX ŠŤAVELOVÉ X XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX URČENÝCH XXX XXXX X XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsaná xxxxxx xx vhodná xx xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x xxxxx. Xxx xx xxxxxx u xxxxxxxxxx vodných nebo xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xxxxx xxxxxxxx št'avelové xx xxxxxx.

3. PRINCIP

Po odstranění xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx látek xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. REAKČNÍ ČINIDLA

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx.

4.1 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, 10 % (m/m)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (V/V)
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Diethylether
4.6 Xxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Roztok xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 0,5 mol/l
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Octan xxxxx, xxxxxxxxx
4.11 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Xxxxxxxx xxxxxx (1:1)
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxx xxxxxxx na 500 xx
5.2 Xxxxxxx na 50 x 600 xx
5.3 Xxxxxxxx filtrační xxxxxxx, G4
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 ml
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 0 xx 100 °C
5.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx
5.11 Xxxxxx na 25 xx
5.12 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx xx 50 ml xx xxxxxx 6 xx 7 x xxxxxx xxxxxx, xX xx upraví xx xxxxxxx 3 zředěnou xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.9) x roztok se xxxxxxx do dělicí xxxxxxx 100 mililitry xxxxxxxxxxx xxxx. Postupně xx přidá 25 xx ethanolu (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx uhličitého (4.4) x obsah xx xxxxxx protřepe.
6.2 Xx oddělení xxxx xx spodní (organická) xxxxxx odpustí, extrakce xx opakuje xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1 x organická xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
6.3 Xxxxx vrstva xx převede xx xxxxxxx xx 600 xx a případný xxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx amonného (4.1), roztok se xxxxxxx x xxxx (5.9) x xx xxxx xx xx xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx vápenatého (4.2); xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx vysrážení xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx vápenatého (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx x xxxx xx do xxx xxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), xxxxxxxxx xx xxxxxxx do filtračního xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx horké xxxx (50 až 60 °X) x xxxxxxx xx studenou vodou.
6.7 Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx množstvím xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx množstvím diethyletheru (4.5) x rozpustí xx x 50 xx xxxxx kyseliny xxxxxx (4.8), která xx xxxxx protéci xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.8 Roztok se xxxxxxxxxxxxx převede xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x xxxxxxx xx xxxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (4.7) do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx šťavelové ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vzorce

                                                       X x 4,50179 x 100

xxxxx kyseliny xxxxxxxxx x % = __________________

                                                              X x 1000

xxx

X = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného xxxxx xxxx 6.8,

X = xxxxxxx vzorku x x (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
9.1 Princip

Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx šťavelany xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Postup
9.2.1 Xxxx xxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx, xx podrobí xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx přítomné xxxxxxxxxx.
9.2.2 X přibližně 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx xx špičku xxxxxxxx octanu xxxxxxx (4.10) x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ledové xxxxxxxx xxxxxx (4.11).
9.2.3 Xxxxx xx 10% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina šťavelanu xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxx xx xxx 0,5 ml 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx šťavelanu xx xxxxxx odbarví, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx zkumavka xxxxxx zátkou s xxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxx a xxxxxxx oxid xxxxxxxx xx jímá xx xxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxxxx (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx během 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxxxxxxx x koncentraci 5 % xxxx xxxxx. X současné xxxx xxxxx zákaz xxxxxxxxx chloroformu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx pasta xx xxxxxxxxxx xx směsi xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxxxx se část xxxxxxx fáze xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

4.1 Porapak X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxx, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx

5 xx dimethylformamidu (4.4) xx xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 50 xx, xxxxx se asi 300 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (M xx), xxxxxx xx xx xxxxx dimethylformamidem a xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx

Xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního standardu (4.6) xx pipetuje xx xxxxxxx baňky xx 10 xx x xxxxx xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (M1 xx). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx
5.3 Mikrostříkačka xx 5 xx 10 µx, xxxxxx xx 0,1 µx
5.4 Nedělené xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 10 x 50 xx
5.6 Xxxxxxxx xx xxx 20 xx se xxxxxxxxx xxxxxxxx, Sovirel Xxxxxxx x. 20 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx uzávěr xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx teflonem.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx xxxxxx: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Kolona xx xxxxxx Xxxxxxxxx X, Xxxxxxxxxxxx 101 nebo xxxxxxxxxxxx náplní, 80 xx 100 mesh (4.1).
6.1.3 Detektor: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, citlivost se xxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxx 3 µx xxxxxxx 4.7 xxxxxx výška xxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxx celé xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx, průtok 65 xx/xxx. Pomocný xxxx: xxxxx, vzduch xxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxxx- až xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °C

detektor 210 °X

xxxxxx 175 °X

6.1.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

xxx 100 xx xx xxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx k xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx neotevřené xxxx. Xxxxxxx se jedna xxxxxxx xxxxxx, tuba xx xxxxxx, obsah xx důkladně xxxxxxxx x odebere xx xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.3.1 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) se xxxxxx x přesností na 10 xx 6 xx 7 xxxxx xxxxx xxxxx (M0 xxxxx) podle xxxx 6.2 a xxxxxxx xx xxx malé xxxxxxxx xxxxxxx.
6.3.2 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx 5 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx xxxxxxxxx (4.5), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.
6.3.3 Uzavřená xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx hodiny xx třepačky x xxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxx nichž xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Občas xxxxx k tornu, xx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx fáze xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxx dosáhnout xxxxxxxx 1 xx 2 gramů xxxxxxxx xxxxxxx xx kapalné xxxx a xxxxx xxxxxxxxxxx xx usazení.

6.3.4 3 µl xxxxxx xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 6.1. Xxxxxx xx xxxxxxx. Za xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxx vodítkem xxxx xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,

xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 xxx.,

xxxxxxxxxx xxxxxxxxx 6 min.,

dimethylformamid > 15 xxx.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx relativní odezvy

Pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx 3 µx roztoku xxxxx xxxx 4.7. Postup xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx každý xxx.

7. XXXXXXX
7.1 Výpočet xxxxxxxxx xxxxxx
7.1.1 Změří se xxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx x šířka x polovině xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx se xxxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx fs x následujícího vzorce:

          Xx . Mi       Xx . 1/10 X

xx = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Ai . X1

xxx

xx = xxxxxx relativní xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,

Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),

Xx = plocha xxxx acetonitrilu (6.3.5),

Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),

Xx = množství xxxxxxxxxxxx x mg xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx se xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Postupem xxxxx xxxx 7.1.1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx -Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . M

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . XXX . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; fs . Ai . X0 .100

xxx

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx pastě xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),

Ai = xxxxxx píku xxxxxxxxxxxx (6.3.4),

XXX = xxxxxxxx xxxxxx xxxxx bodu 6.3.1 x mg (= 1000.M0),

Mi = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10M).

Vypočte xx průměr xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 0,1 %.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý x xxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx. Xx filtraci xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); d420 = 0,91
4.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Octan xxxxxx
4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Xxxxxx xxxxxxxx, 6 % (m/V)

240 x koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx octanu xxxxxxxx, 0,2 mol/l

15,4 g xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx rozpustí v xxxxxxxxxxx xxxx, v xxxxxxx baňce xx 1000 xx xx xxxxxx po xxxxx x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 x 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxxx xx 12 xx ledové xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx destilovanou vodou x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx
5.2 Xxxxxxx na 400 xx
5.3 Odměrné válce xx 50 a 150 xx
5.4 Dělené xxxxxx xx 10 xx
5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxxxx G-4
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Exsikátor xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vlhkosti, xxxx. xx xxxxxxxxxxx xxxx rovnocenným sušicím xxxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx deska
5.13 Xxxxxxxxx papír Whatman x. 4 nebo xxxxxxxxxxxx
6. POSTUP
6.1 Xx xxxxxxx na 400 xx xx naváží 5 xx 10 x (M gramů) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx xxx 50 xx 100 xx zinku, xxxxx xx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
6.1.1 Směs xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xxxxxx xxxxxx a xxxxxxx se zachytí.
6.1.2 Xxxxxxxx se xxxxxxx x dalšími 90 xx destilované xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx xx spojí.
6.2 Xx xxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx (6.1) xx xxxxxxx 2 xx roztoku 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) a xxxxxxxx xx.
6.3 Směs xx xxxxx 150 ml xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x za xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 xX xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxxx xx 5,7 xx 5,9 přidáním 6 xxxxxxx amoniaku (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx stát. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxxx vodní vývěvy xxxx xxxxxxxxx kelímek X-4, xxxxxx xxxxxxx (150 °X) a xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (X0 xxxxx); xxxxxxxxx xx xxxxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx sušárny xxxxxxx na 150 °X x xxxx xx jednu hodinu.
6.7 Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx, xxxxx xx do exsikátoru (5.9) x xx xxxxxxxxxxx na laboratorní xxxxxxx se xxxxx (X1 xxxxx).
7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X1 - X0) x 17,12

% xxxxx = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxx

X = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 v x,

X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx filtračního xxxxxxx (6.5) x x,

X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx důkaz a xxxxxxxxx kyseliny 4-hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxx. x aerosolech x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx jako xxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonát zinečnatý.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx vzorek se xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx vodě x xxxxxxxx extrakcí xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonová se xxxxxxx jodometricky x xxxxxxxxxx xxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx roztoku.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36 % (x/x), (x420 = 1,18)
4.2 Xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.5 Jodid xxxxxxxx
4.6 Bromid xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx sodný
4.8 Kyselina xxxxxxxxxxx
4.9 Dusitan sodný
4.10 Xxxxxx xxxxxxxxxx draselného, 0,6 mol/l
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x
4.12 Vodný xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)
4.13 Vodný roztok xxxxxxxxxx sodného, 2 % (m/V)
4.14 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (x/X)
4.15 Xxxxxx dithizonu x xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)
4.16 Mobilní fáze: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx octová / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx smíchání v xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
4.17 Xxxxxxx činidlo
4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) xx xxxxxxxxx x xxxxxx se zředí xxxxx na 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx xxxxxxx x misce x xxxxxxx xxxxx x xx xxxxxxx se xxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx stát 15 xxxxx xxx 0 °X (xx xxxx teploty xx xxxxxx stabilní po xxxxx až xxx xxx) x bezprostředně xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx xxxxx 20 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.13).
4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx; velikost 20X20 xx, tloušťka xxxxxx xxxxxxxx 0,25 xx.
5. XXXXXXXXX A POMŮCKY
5.1 Xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx xxxx a xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx 250 xx
5.4 Byreta xx 25 ml
5.5 Nedělené xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Dělená pipeta xx 5 xx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxx xx 0,1 µx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx x nucenou xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °X
5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
6. XXXXXXXX XXXXXX

X xxxx xxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x aerosolech lze xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx, které xx za normálního xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
7.1 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.7) xx nanese 5 µl zbytku (6) nebo xxxxxx xx xxxxx bodů xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx xxxxxxxx okraje xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.18).
7.2 Deska se xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxx xxxx (4.16) x xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.
7.3 Deska xx xxxxx x xxxxx a suší xx xxx 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx postříká xxxxxxxx uhličitanu sodného (4.13) a xxxx xx na vzduchu.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx zakryje xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xx postříká 0,05% xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.15). Xxxxx purpurově xxxxxxxxx xxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxx xxxxx.
7.5 Xxxxxxxxx xxxx xxxxx xx xxxxxxxx skleněnou deskou x xxxxxxxxx část xx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Xxxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxx 0,26, xxxxxxx žlutá xxxxxx x hodnotou Xx xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem xx xxxxxx 10 x vzorku xxxx xxxxxx (6) x xxxxxx xx téměř xx sucha xx xxxxx x rotační xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 40 °C.
8.2 Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx vody (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Xxxxxx xx kvantitativně převede xx dělicí xxxxxxx (5.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx 20 ml xxxxxxxxxxx (4.2). Xx každé xxxxxxxx xx chloroformová xxxx xxxxxxxx.
8.4 Vodný xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx se 1,0 xxxx 2,0 xx (V2 xX) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 ml (5.3) x xxxxx xx xx 75 ml xxxxx.
8.5 Xxxxx se 2,5 ml 36% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 x xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx xxxxx na 50 °X.
8.6 X xxxxxx se xxxxxxxxx 0,6 mol/l roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx xxx 50 °C xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Xxxxxxx xx xxxxx 3 xx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X.

Xxxxxxxx se xxxxx 10 xxxxx roztok xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx 2,0 ml xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), baňka se xxxxxx x xxxxxxx 10 minut xx xxxxx xxxxx při 50 °X. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Roztok xx ochladí na xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx 2 g xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx jod xx titruje 0,2 xxx/x roztokem thiosíranu xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx titrace xx xxxxx několik xxxxx xxxxxxx škrobu (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx spotřebovaný objem xxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
9. XXXXXXX

Xxxxx hydroxybenzensulfonátu zinečnatého xx xxxxxx xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze vzorce:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého

          (x -x) x X1 x 0,00514 x 100

= __________________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X2

xxx

x = xxxxxxx množství xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (8.7) v mililitrech,

b = celkové množství 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxxxxxxxxxxxxx xxx zpětné xxxxxxx (8.9),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku nebo xxxxxx (8.1) v xx,

X1 = objem xxxxxxx získaného xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxx použitého k xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Při xxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxxxx procentech % (x/x) xxxxxx (6) xxxxxxxxx xx původní xxxxxxx. Za tímto xxxxxx xxx pravidla xxxxxx aerosolů.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi výsledky xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,5 %.

11. INTERPRETACE XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx prostředky, x xxxxxxxxxxxxx žádosti x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x o xxxxxxxxxxx xx vzdělání x xxxxx fyzické osoby xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx pro zdraví xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x xxxxxxxxxxxx 6 % (m/m). Xx xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové xxxx xxx stanoven x obsah xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx obsah xxxxx x % (x/x), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx výrobku x xxxxxxx xx stanovený xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, gravimetricky xxxxxxxxx xxxxx xxxxx (viz xxxxxxxxx předpisy) xxxx xxxx xxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx obsahovat také xxxxxxx zinečnatý x xxxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX OXIDAČNÍCH XXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX PRO XXXX X XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x kosmetice xx xxxxx pouze za xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X xxxxxx xxxxxx je xxxx jodometrickým xxxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku xxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx činidla. Xxxx xxxxxxxxxxxx stanovení se xxxx do xxxx xxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx sodný, peroxodisíran xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx vodíku - xxx ohledu na xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx xxxx mobilních xxxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 0,5% (x/X) xxxxx referenční xxxxxxx následujících sloučenin:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
2.1.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx draselný
2.1.5 Xxxxxxxxx xxxxx
2.1.6 Xxxxxxx xxxxxx
2.2 Xxxxxxx xxxx X, 80% (XX) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxx xxxx X, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, V/V/V/V)
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxx A, 10% (m/V) xxxxx xxxxxx jodidu xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx B, 1% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx
2.6 Detekční xxxxxxx X, 10% (x/x) kyselina xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Chromatografický xxxxx (xxxxx Xxxxxxx x. 3 xxxx x. 4 xxxx jejich xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 µx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
3.4 Skládané filtry
3.5 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. PŘÍPRAVA XXXXXX
4.1 Xxxxxxxxxx rozpustné xx xxxx

Xx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx rozpuštěním 1 x x 5 g xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx papírové xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.

4.2 Prostředky xxxxxxxx rozpustné xx xxxx

Xxxxxx se 1 x a 5 x xxxxxx a xxxxxxxx xx x 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx doplní xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) x x každého x xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µl xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.

4.2.2 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx dvě xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 g x 5 x v 50 ml xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx se xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxxxx se. Xxxxxxxx se přefiltrují xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) a 1 µx každého x xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx provedení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 x xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx a disperze xx xxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 5.
5. POSTUP

5.1 Přiměřené xxxxxxxx rozpouštědel A (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx dvou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx, aby xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx xx xxxx xxxxxx rozpouštědla xxxxxxx 24 xxxxx.

5.2 1 µx xxxxxxx xxxxxx x všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx na xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Whatman x. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 xx xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x rozpouštědlo se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2) se xxxxxx xx chromatografické xxxxxx xxxxx naplněné xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx X (5.1) x vyvíjí se, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx x 35 xx (xxx 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx popsaný x bodech 5.2 x 5.3 se xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x mobilní fáze X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 35 xx (xxx pět xxxxx).
5.5 Xx ukončení xxxxxxxx xx chromatogramy xxxxxx x xxxxx xx na xxxxxxx.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx poté xxxxxxxxx činidlem X (2.5). Xxxxxx peroxodisíranů xx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx;
5.6.3 detekčním činidlem X (2.6) xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; přítomnost xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx modrými xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx k xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx A (2.2) a X (2.3) xxxx hodnoty Xx referenčních xxxxx (2.1) přibližně následující:

Mobilní xxxx X (2.2)

Xxxxxxx xxxx X (2.3)

Xxxxxxxxxxxxx xxxxx

0,40

0,10

Xxxxxxxxxxxxx draselný

0,40

0,02 + 0,05

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

0,50

0,10 + 0,20

Xxxxxxxxx xxxxx

0,40

0,20

Xxxxxxxxx xxxxxxxx

0,40

0,10 + 0,20

Peroxid vodíku

0,80

0,80

B. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ PEROXIDU XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx tvorby peroxidu xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxx (A.4.2) x xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů:

- v xxxxxxxxxxxxx peroxodisíranů (A) xxxxxxxxx zředěné kyseliny xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztoku vzorku (X.4.1), čímž vznikne xxxx sraženina síranu xxxxxxxxx. Přítomnost xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx níže (X.5),

- xx vzorcích, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx barnatý a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), vyloužením xxxxxx x roztoku (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx rozpuštění xxxxxxxx (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx xxxxx potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Methanol
2.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 36% (x/x)
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 mol/l
2.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 8 xxx/x
2.5 Disodná xxx xxxxxxxx rhodizonové
2.6 Xxxxxxx xxxxxxx (XxXx2.2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého, 1% (m/V)
2.9 Xxxxxxx xxxx xxxxxxxx - xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx 36 %) - voda (80: 10 : 10 ,X/X/X)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1% (m/V) vodný xxxxxx xxxxxxx soli xxxxxxxx rhodizonové, xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Mikropipeta xx 5 µx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxx xx 100 ml
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír Schleicher x Xxxxxx 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxx noc nechá xxxxxxx v komoře xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.3.5), xxxxxxxxxx mobilní xxxx, x xxxx xx usuší.
3.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxxxxx, xx kterých nejsou xxxxxxxx peroxodisírany
4.1.1 2 x xxxxxxxxxx se xxxxxxxx x 50 xx xxxx x xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (X.2.3).
4.1.2 Suspenze xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx, xxxxxx se xx rysku vodou x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxxxx 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx, ve xxxxxxx xxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 g xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx a xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X vysušenému xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx sedmi až xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), promíchá se x směs xx xxx xxxxxx taví x platinovém kelímku (X.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx se xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 50 xx xxxx a xxxxxxxxxxx xx (X.3.5).
4.2.4 Xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (B.2.3) x xxxxxx se xxxxx xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsanou x oddíle 5 x xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx (X.2.9) se xxxxxx xx komory xxx xxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxx se xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx - předem upraveného xxx, xxx xx xxxxxxx x bodě X.3.4 - se xxxxxx do xxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx každého x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx X.4.1.2 x X.4.2.4 a xxxxxxxxxx xxxxxx X.2.8.
5.3 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxx. Chromatogram se xxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 30 cm.
5.4 Chromatogram xx vyjme x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx činidlem X.2.10. V přítomnosti xxxxx xx na xxxxxxxxxxxxx objeví červené xxxxxx x hodnotou Xx xxx 0,10.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:

X2X2 + 2H+ +21- → X2 + 2X2X

Xxxx konverze xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx urychlena xxxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x je xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx níže xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx výrobku (% x/x).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 xxx/x
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 Thiosíran xxxxx, 0,2 xxx/x
3.5 Roztok xxxxxx xxxxxxxxxx,10% (x/X), xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím
3.6 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)
3.7 Roztok xxxxxx, 1 % (x/X)
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx na 100 xx
4.2 Xxxxxx na 50 xx
4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx
4.4 Odměrné xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Xx 100 xx xxxxxxx xx xxxxxx xxx 10 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 250 xx, xxxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx xx.
5.2 10 ml xxxxxxx xxxxxx (5.1) se xxxxxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 xx 4 xxx/x kyseliny xxxxxx (3.1), 20 xx xxxxxxx jodidu draselného (3.5) x tři xxxxx xxxxxxx molybdenanu xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx se okamžitě xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) a xxxxx xxxx xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx xx přidá xxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxx (3.7) jako xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) v mililitrech (X).
5.4 Způsobem xxxxxxxx x bodech 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx 10 xx roztoku xxxxxx 10 xx xxxx. Zaznamená xx xxxxxxxx 0,1N xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (Xx x xx).
6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X0) x 1,7008 x 250 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X0) x 4,252

% peroxidu xxxxxx = ___________________________ = _______________

                                                   m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx kterém:

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X0 = xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,

X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3) v xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 6 % (m/m) peroxidu xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.

9. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX NA XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx látek x xxxxxxx na xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx kapaliny:

Látky

Symbol

Fenylendiaminy

o-fenylendiamin

(OPD)

m-fenylendiamin

(MPD)

p-fenylendiamin

(PPD)

Methylfenylendiaminy

4-methyl-1,2-fenylendiamin (xxxxxx-3,4-xxxxxx)

(XXX)

4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)

(XXX)

2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)

(XXX)

Xxxxxxxxxxxxx

2,4-xxxxxxxxxxxx

(XXX)

Xxxxxxxxxxx

Xxxxxx-1,4-xxxx

(X)

x-xxxxxx

(x-X)

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx-1,2,3-xxxxx

(X)

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx-1,3-xxxx

(X)

2. PRINCIP

Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x barev ve xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx při xX 10 96% xxxxxxxxx x identifikují xx xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xx xx nejpodobnějších xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, bezvodý
3.2 Xxxxxx
3.3 Ethanol, 96 % (V/V)
3.4 Roztok xxxxxxxx, 25 % (x420 = 0,91)
3.5 X-(+)-xxxxxxxxx xxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Dusík, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 Butan-1-ol
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Kyselina xxxxxxxx, 50% roztok (X/X)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Francolor,

-2-chlor-4-nitro-1-benzendiazonium-naftalenbenzoát (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx XXXX - referenční č. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx ekvivalentní.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx
3.18 Chlorid xxxxxxxx, xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx chlorovodíková, 10% xxxxxx (x/X)
3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx sloučeniny xxxxxxx x oddíle 1 "Rozsah a xxxxxx xxxxxxx". V xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx sloučenina xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx nebo xx), nebo xxxx xxxxx xxxx.

3.21 Xxxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) standardů xxxxxxxxx x bodě 3.20.

Xxxxxx se 50 ± 1 mg xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% ethanolu (3.3) x 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx alkalizuje xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx uchovávat xx dobu jednoho xxxxx x xxxxxx x temnu.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx askorbové xxxxxxxx x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx postupem xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx.

3.22 xxxxxxx xxxx
3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxx (35 : 25 : 40, V/V/V)
3.22.2 Chloroform - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx xxxxxxxx (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)
3.22.3 Benzen - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Důkladně xx xxxxxxxx a xx xxxxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx (20 až 25 °C) xx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx.
3.22.4 n-butanol - chloroform - xxxxxxx X (7 : 70 : 23, X/X/X). Xxxx xx xxxxxxx dekantují xxx pokojové xxxxxxx (20 až 25 °X) x xxxxxxx xx spodní fáze.

Příprava xxxxxxx X

Xxxxxx amoniaku, 25 % (V/V) 24 objemových xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 objemových xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

3.23 Detekční xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx činidlo

2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 ml 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Rozpustí xx 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx těmito xxxxxxx xxxxxxx postřik xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx roztokem 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) se xxxxxxx k 5% (x/X) vodnému xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx xx sraženina xxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx konstruovaný xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx nanášení xxxxx x sušení xxxx xxxxxxx xxxxx. Toto xxxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µl, dělená xx 0,2 µx, x xxxxxx s xxxxxx koncem, nebo xxxx dávkovač xx 50 µx xxxxxxxx x xxxxxx xxx, xxx xxxxx mohla xxx udržována xxx xxxxxxxxxx dusíku.
4.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 mm, xxxxxxx 20 x 20 xx (Macherey xxx Xxxxx, Xxxxxx X-XX, xx xxxxxxxx podložce, xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 10 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx XXXX xxxx ekvivalentní.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxx

Xxxxx 2 až 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx odstraní.

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx dusíkem se xxxxxxx: 300 mg xxxxxxxx askorbové xx 3 x xxxxx xxxx 3 g xxxxxxxxxxxxxx kapaliny.

Přidává xx xx kapkách 25% xxxxxxx (3.4), až xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).

Xxxxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), zazátkuje xx x centrifuguje xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx supernatant.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Nanášení na xxxxx

Xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx xxxxx shora xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx asi 1,5 xx od xxxxxx desky.

Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx uspořádání:

1

2

3

4

5

6

7

8

9

R

P

H

PPD

DAP

PTD

OPD

OTD

MPD

MTD

α-N

Dále xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xx xxxxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.

5.2.2 Vyvíjení

Deska xx vloží xx xxxxxx xxxxxx propláchnuté xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti xxx 15 xx xx startovací xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx a xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) při xxxxxxxxxxx teplotě.

5.2.3 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxxxxx x chromatografovaných xxxxxxxxxxxx xxxxx.

X tabulce 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx Xx a xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx xx použitém xxxxxxxxxxxx x indikátoru.

Nejistý xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravku.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xx extrakt xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)
Xxxxxxx fáze
Mobilní xxxx
Xxxxxxx Xx
Xxxxxxxx xxxxx
(3.22.1)
(3.22.2)
(3.22.3)
(3.22.4)
Xxxxx (3.23.1)
Xxxxxxx (3.23.2)
Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)
XxXX3 (3.23.4)
OPD
0,62
0,60
0,30
0,57
světle xxxxx
-
-
xxxxxx xxxxx
XXX
0,40
0,60
0,47
0,48
xxxxxxx xxxxx (*)
xxxxx
xxxxxx xxxxx
xxxxxx xxxxx
XXX
0,20
0,50
0,30
0,48
xxxxx
xxxxx xxxxxxx (*)
xxxxxxx
xxxx
XXX
0,60
0,60
0,53
0,60
xxxxx (*)
světle xxxxxxxx
xxxxxx xxxxx
xxxxxx hnědá
MTD
0,40
0,67
0,45
0,60
červenavě xxxxx (*)
xxxxx
xxxxx
xxxxx
XXX
0,33
0,65
0,37
0,70
xxxxx
xxxxxxxx
xxxxxxx (*)
xxxx
XXX
0,07
-
0
0,05
xxxxx (*)
xxxxxxxx
xxxxxxx
xxxxx
X
0,50
0,35
0,80
0,20
-

xxxxxxxx
xxxxxxx
xxxxx (*)
α-X
0,90
0,80
0,90
0,75
xxxxxxxx hnědá
-
fialová (*)
xxxxx
X
0,37
-
0,67
0,05
xxxxx
xxxxx xxxxxx xxxxxxx
xxxxx světle xxxxx
xxxxx (*)
X
0,50
0,37
0,80
0,17
xxxxxxxx (*)
xxxxxx xxxxxxx
xxxxx světle xxxxx
xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. OPD xx xxxxxxx pouze slabě; xxxx se použít xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx jasně xxxxxxx xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx vyvolané xxxxx.

6. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Další xxxxxxxxx a činidla
6.1.1 β-xxxxxx (β-N)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-aminofenol (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.5 2-xxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-NOPD)

Připraví xx 0,5% (x/X) xxxxxxx všech xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx mobilní xxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - 25% roztok xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)
6.3 Xxxxx detekční systém

Do xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx asi 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx xxxxxxx 6 se na xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx s adsorbentem xxx linky.
6.4.2 V xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 µx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx bodu 1 (xxx. 6), xxxxx xxxx xxx 2 xx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx extraktu xxxxxx xx intenzitě xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.
6.4.3 Xxxx body 2 x 3 (obr. 6) xx nanesou xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.2 (vzdálenost mezi xxxx je 1,5 xx). Xxxxxx se 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx XXX, který xx xxxxx xxxxxx x objemu 6 µx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx x atmosféře xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Postup xxxxx xxxx 6.4.3 xx opakuje v xxxxxxxxxx bodech 4 x 5 (xxx. 6) x xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xx xxxxxxxx vyvolávání chromatogramu (xxxxxxxxxx mezi xxxx xx 1,5 cm).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x umístí se xx xx xxxxxx xxxxxxxx mobilní fáze 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx xx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxx x xxxxxx vyvíjecím xxxxx (obr. 6).

Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne linie xxxxxxxxx xx xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx xx z xxxxxx vyjme x xxxxxx do xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx komory, předem xxxxxxxxxxxx dusíkem, xxx xx vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx alespoň 60 xxxxx.
6.4.7 Pomocí xxxxxx xxxxxxxx se do xxxxxx předem xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) vnese xxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx (6.2), do xxxxxx se xxxxx xxxxx xxxxxxx x 90° (6.4.6) x xxxxxxxxxxxx se vyvíjí xx xxxxxx směru (xxxx xx xxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx linie vyznačené xx xxxxxx x xxxxxxxxxxx. Deska xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx chromatografické xxxxxx obsahující xxxx xxxx (6.3) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxxx Rf x xxxxx skvrn xxxx uvedeny x xxxxxxx II).

Poznámka

Nejlepšího xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx se xx vyvíjení xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx par xxxx xx xxxx xxx xxxxxx.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.4.8 xx xxxxx definitivně xxxxxxxx opakováním xxxxxxx xxxxxxxxx v bodech 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx v xxxxxxxxx xxxx 1 xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.2 xxxxxx 1 µl xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se oproti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx skvrna, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 správná.

Tabulka XX

Xxxxx xxxxx standardů xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx parami jodu

Standardy

Barvy xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx

X

xxxxxx

X

xxxxx

α-X

xxxxxxx

β-X

xxxxxx hnědá

H

fialově hnědá

MPD

žlutavě xxxxx

XXX

xxxxxxx hnědá

MTD

tmavě xxxxx

XXX

xxxxxxx xxxxx

XXX

xxxxx xxxxx

XXX

xxxxxxxx

XXX

xxxxxxx xxxxx

XXX

xxxxxxx xxxxx

2-XXXX

xxxxx

4-XXXX

xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx a xxxxxxx.

2. PRINCIP

Přítomnost xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx zbarvených xxxxxxxx s 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonem (Xxxxxx®).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx: 2 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxx (d420 = 1.84) se zředí 11 xx destilované xxxx.
3.2 Zředěná kyselina xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x420 = 1,19) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxx 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonu (xxxxxxx činidlo Xxxxxx®) x methanolu

Naváží xx 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Po kapkách xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx se. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx se xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx na 50 ml
4.2 Odměrná xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxx skleněná xxxxx xx 125 xx
4.4 Xxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx
4.5 Xxxxxxxx x xxxxxx
4.6 Filtrační xxxxx, 10 x 10 xx
5. XXXXXX
5.1 Část xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx byl xxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx filtračního xxxxxx (4.6) se xxxxxxx destilovanou xxxxx. Xxxxxx xx na xxxxxx a přitiskne xxxxxxxx x xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx se xxx 1 xxxxxx x xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:

- 2 kapky xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),

- xxxx xxx xxxxx xxxxxxx Nitrinu® (3.4).

5.4 Po 5 xx 10 sekundách xx xxxxxxxxx papír xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx dennímu xxxxxx. Červenofialové zbarvení xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.

Xx-xx xxxxx dusitanů nízký, xxxxx xx červenofialové xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 sekund xx žluté. Xx-xx xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxx, xxxxx x xxxx xxxxxxx xxxxx xx xx 1 xxxx 2 xxxxxxxx.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx červenofialového xxxxxxxx x xxxx, xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx xx žlutou, naznačují xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech dusitanu xxxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxxxx xxxxxx přítomných xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého zbarvení xx měří při 538 nm.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxx: tato xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx déle xxx xxxxx týden xx xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6.3H2O xx rozpustí v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxx vodou xx 1000 ml.

4.1.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx II:

219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2.2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx vodou xx 1000 xx.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:

0,500 g xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x odměrné xxxxx xx 1000 xx x doplní xx vodou xx xxxxx. 10,0 xx xxxxxx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx XxXX2.

4.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x
4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 0,2%:

2,0 x sulfanilamidu xx za xxxxxxxxx xxxxxxxx v 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxx na 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 5 xxx/x
4.6 N-1-naftylové xxxxxxx:

Xxxxx xxxxxx xx xxxx připravit x xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu xx xxxx a xxxxx xx xxxxx na 100 mI.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Nedělené xxxx xxxxxx xxxxxx
5.4 Odměrné xxxxx xx 100 xx
5.5 Xxxxxxxx filtrační xxxxx, xxx dusitanů, xxxxxx 15 xx
5.6 Xxxxx lázeň
5.7 Spektrofotometr x kyvety x xxxxxxxx drahou 1 xx
5.8 xX-xxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 xx
5.10 Xxxxxxx na 250 xx
6. POSTUP
6.1 X xxxxxxxxx xx 0,1 xx se xxxxxx xxx 0,5 x (x gramů) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx horkou destilovanou xxxxx xx xxxxxxx xx 250 xx (5.10) a doplní xxxxxx xxxxxxxxxxxx vodou xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.6) xxxxxxx xx 80 °X. Během xxxx xxxx xx obsah xxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxxx xx xx laboratorní xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx míchání xxxxxxx 2 ml Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 xxx/x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx xx xX xxxxxxxx xx 8,3. (Použije xx xX-xxxx (5.8)). Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 250 ml (5.2) x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Obsah se xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).
6.5 Do xxxxxxx baňky xx 100 xx (5.2) xx odpipetuje (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní část (X xxxxxxxxx) xxxxxx xxxxxxxx, avšak xx xxxx xxx 25 xx, x doplní xx xxxxxxxxxxxx vodou xx xxxxx 60 xx.
6.6 Xx xxxxxxxxxx xx xxxxx 10,0 xx roztoku xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 ml 5 xxx/x kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxx 5 xxxxx. Xxxxxxx xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se a xxxxxxx stát 3 xxxxxx. Zředí se xxxxx xx rysku x xxxxxxxx.
6.7 Připraví xx slepý xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx popsaných x bodech 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx N-1-naftylového činidla (4.6).
6.8 Xxxxx se (5.7) absorbance roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.6 xxx 538 xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx pokusu (6.7).
6.9 X xxxxxxxxxxxx xxxxx (6.10) xx xxxxxx obsah dusitanu xxxxxxx x mikrogramech xx 100 ml xxxxxxx (m1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodu 6.8.
6.10 X využitím roztoku xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 10 µg/ml (4.2) se xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 ml.
7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100           x1

%XxXX2 = ____ x x1 x 10-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x x x 40

xxx:

x = xxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxx analýzu x g (6.1),

m1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v µg xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,

X = xxxxx xxxxxxxxx filtrátu xxxxxxxxx xxx měření (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x šamponech x xxxxxxxxx vodách xxxxxxxx chromatografií. Metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx xx 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku.

2. XXXXXXXX

Xxxxx resorcinolu stanovený xx vzorku xxxxx xxxxxxx xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx a 3,5-dihydroxytoluen (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Xxx sloučeniny xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx vrstvy xxxxx x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 25% (x/x)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)
4.4 Xxxxxx silikagelové XXX desky (xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx deaktivují xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx xxxxx xx nastříká vodou, xxxxx xx povrch xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx může xxxxxxxx ke xxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - chloroform - xxxxxxxx xxxxxx (20 : 75 : 5 , X/X/X).
4.6 Standardní roztok xxxxxxxxxxx: rozpustí xx 400 mg xxxxxxxxxxx xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 µg resorcinolu).
4.7 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xxxxxxxx se 400 xx 3,5-xxxxxxxxxxxxxxxx (DHT) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx odpovídá 4000 µx XXX).
4.8 Xxxx standardů: v xxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx 10 ml xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, doplní xx xx xxxxx 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 µx xxxxxxxxxxx a 400 µx XXX).
4.9 Xxxxxxxxx činidla:
4.9.1 N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamid (XXXXX)
4.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (TMCS)
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Obvyklé xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx chromatografii
5.2 Xxxxxxxx laboratorní xxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx naváží zkušební xxxxxx (m gramů) xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 20 xx 50 mg xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx xxxxxxxxx 2 xx 4 ml), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) a xxxxxxxx xx. Ethanolem (4.3) se převede xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml, xxxxxx xx ethanolem xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3&xxxx;250 µx roztoku (6.1.2) se xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx desku xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 cm. Je xxxxx xxxx xx xx, xxx xxxxx xxxx xx xxxxxxx.
6.1.4 Xx xxxxxxx desku xx stejným xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 µx směsi xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Xx xxxx xxxx xxxxxxxxxx linie xx xxxxxx po 5 µl roztoků 4.6 a 4.7 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x nenasycené xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 12 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx; obvykle xx xxxx asi 45 xxxxx. Deska xx xxxxx xx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxxxxx/XXX se xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 xx). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxx se vyznačí xxxxxx ve xxxxxxxxxxx 2 mm od xxxxxxxx tmavého xxxxxxxx xxxx. Tyto xxxx xx z xxxxx xxxxxxxx x adsorbenty xxxxxxx pásu xx xxxxxxxxx x lahvi xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxx za xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx opakuje xx xxxx xxxxxxx 15 xxxxx se 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Extrakty xx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxx xxx odpařit xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx.
6.1.9 Xxxxxxx (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 µx XXXXX (4.9.1) x xxxx xx nechá x xxxxxxxx xxxxxx 12 xxxxx xxx xxxxxxxx teplotě.
6.1.9.2 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přidá 200 µx XXXX (4.9.2) a 100 µx TMCS (4.9.3), xxxx xx zahřívá x xxxxxxxx xxxxxx 30 minut na 60 °C. Směs xx ochladí.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - r1)

R = ______________

                x1 + w2

kde:

r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxx.,

x1 a x2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx v xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx ukázaly xxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% XX-17 xx Chromosorbu WAW, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx detektor

Teplotní xxxxx:

Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 oC

Nástřik: 250 xX

Xxxxx xxxx: xxxxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx nastaví podle xxxxxx výrobce.

6.2.2 Do xxxxxxxxx chromatografu xx xxxxxxxxx 1 až 3 µl roztoků xxxxxxxxxxxx podle bodu 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx pět xxxxxxxx, xxxxx xx plochy xxxx, xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxx píků: X = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx XXX.
7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), je dána xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4                    Xxxxxxx

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Sstandardní xxxxx

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x (6.1.1),

Svzorku = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,

Xxxxxxxxxxx směsi = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXX XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

V xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx methanolu ve xxxxx typech kosmetických xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.

Metodou xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx této xxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x. x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Xxxxxxxxxx zbavený xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem (katarometr) xxx xxxxxxxxxx vzorky,

s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
5.3 Xxxxxx na 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 ml
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xx 0 xx 100 µx x 0 xx 5 µx

x (pouze xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná injekční xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx obrázek 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx").

6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx z xxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx podle kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx" x xxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.
6.1.2 Vzorky xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", se xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % ethanolu či xxxxxx-2-xxx a xxxx xx analyzují xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v bodě 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx).
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Xxxxxxxxx X18 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 200 xxxx.
6.2.1.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení X xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x2 - x'x1

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2

xxx:

x1 a x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků x xxx.,

x1 a x2 = šířky píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx dosáhnout xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx katarometru: 150 xX

Xxxxx plyn: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: 65 °X

Xxxxxx xxxxxx xxxx je možno xxxxxxxx elektronickou xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Porapak QS; xxxxxxx xx plamenový xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxx rozlišení X rovné xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x2 - x' x1

X = 2 __________

              x1 + w2

r1 x x2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx v xxx.

x1 x x2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xx/xxx.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx elektrometru: 8 x 10-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: dusík

Tlak: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx plyn: vodík

Tlak: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °C

Kolona: 120 xx 130 °X

7. KALIBRAČNÍ XXXX
7.1 Xxx plynovou chromatografii xxxxx bodu 6.2.1 (xxxxx kolony Xxxxxxxxx X18) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní xxxxx. Xxxx směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx pomocí xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx xx každém xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace

(% m/m):

Methanol

(ml)

Ethanol xxxx propan-2-ol

(ml)

Doplněno xxxxxxxxxxxx

xx xxxxx

Xxxxxxxxx 2,5 %

0,5

20

100 (xx)

Xxxxxxxxx 5,0 %

1,0

20

100 (xx)

Xxxxxxxxx 7,5 %

1,5

20

100 (xx)

Xxxxxxxxx 10,0 %

2,0

20

100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx vynesením

na osu x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v %

xx xxx x: xxxxx ploch xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx XX xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx směsi xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxx po xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx

(% x/x):

Xxxxxxxx

(µx)

Xxxxxxx nebo xxxxxx-2-xx

(xx)

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx

Xxxxxxxxx 2,5 %

50

2

100 (xx)

Xxxxxxxxx 5,0 %

100

2

100 (xx)

Xxxxxxxxx 7,5 %

150

2

100 (ml)

Přibližně 10,0 %

200

2

100 (ml)

Do xxxxxxxxxxxxx se nastřikují 2 až 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.

Xxx xxxxxx směs xx vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx osu x: množství methanolu xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu x %

xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx relativně xxx 5 % (x/x) methanolu vzhledem x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx nesmí rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx xxxx či xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxx xxxxx:

1.1 Kvalitativní xxxxxxxxx
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx se používá x případě, xx-xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx donory xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx povolenou xxxxxxxxxxx, xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx metoda xxx potvrzení.

1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx při xxxxxxxxxxxx donory xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx vede x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx). Nejdříve xx oddělí xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx nebo x polymerní formě) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx přítomnosti Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx.

3.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x použije xx demineralizovaná xxxx.

3.2.1 Xxxxxxx
3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x420 = 1,19)
3.2.4 Xxxxxxxx sírová, xxx 1 xxx/x
3.2.5 Xxxxxxxxx činidlo:

Do xxxxxxx xx naváží 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x rozpustí xx x 75 xx xxxx x teplotě 80 °C. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 x siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx doplní xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx dvou xxxxx.

3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 xx xx naváží 2 x xxxxxx.
3.3.2 Přidají xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx pří xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx se xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 minut.

3.2.3 Xxxxxx-xx xx xx 5 minut růžové xxxxxxxx nebo xxxxx xxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx než 0,01 % a xxxx xxx xxxxxxxx volný x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4. x x případě xxxxxxx podle bodu 5.
4. XXXXXX KOLORIMETRICKÉ XXXXXXXXX FORMALDEHYDU XXXXXX XXXXXX-2,4-XXXXX
4.1 Princip

Formaldehyd reaguje x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxx amonného xx xxxxxx 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidinu. Xxx se xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx amonný
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx kyselina xxxxxx, (x420 = 1,05)
4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx tlaku 25 xx Xx xxx 25 °C - xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx 410 nm
4.2.4 Butan-1-ol
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x
4.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx 0,1 xxx/x
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx připravený (1 x/50 ml xxxx) xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx, 2. vydání 1980, xxxx I-VI-1-1
4.2.9 37% xx 40% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.10 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x
4.2.11 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x
4.2.12 Činidlo xxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx:

X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:

- 150 x octanu amonného (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx xxxxxxxx octové (4.2.2).

Xxxxxx xx xx 1000 xx vodou (xX xxxxxxx xxx 6,4).

Xxxx činidlo musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx pentan-2,4-dionu
4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

5 g roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx vodou na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx stát 5 minut.

Okyselí se 11,00 ml XXx (4.2.5) x přebytek xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx roztok

Zásobní roztok xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 a xxxx x xxxxxx 1/100. 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.3.2 Xxxxx pro xxxxxxxx fází, Whatman 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.3.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3.6 Skleněné xxxxxx x délkou xxxxxxx xxxxx 1 xx
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx x přesností na 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 µg. Xxxxxx se xx xxxxx vodou a xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx nutno xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX xxx 6; v opačném xxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx odměří

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx na konečný xxxxx 30 ml.

4.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx roztoku:

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxx

- 10,00 ml xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.3 Xxxxxx xxx xxxxx xxxxx

Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 xx xx přidá:

- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodů 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Erlenmeyerovy xxxxx se xxxxxx xx 10 minut xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 60 °C. Nechají xx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxx v lázni x xxxxxxx xxxxx.
4.4.4.2 Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx xxxxxxxxxx 10,00 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx 3 až 5 xx vody. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) xxxx xxxxx xxx separaci xxxx. Fáze xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 ot./min xx xxxx 5 xxxxx).
4.4.4.4 Xxx 410 nm xx změří xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.4.2).
4.4.4.5 Obdobně se xxxxx xxxxxxxxxx (X2) xxxxxxxx xxxxxxx slepého xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Všechny xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx do 25 xxxxx xx okamžiku, xxx byly Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx na 60 °C.

4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Do Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx se tak, xxx xx xxxxxxx x xxxx 4.4.4, x xxxx xx xxxxxxxxxx proti xxxxx-1-xxx (4.2.4).
4.4.5.3 Xxxxxx se xxxxxxx x 10, 15, 20 a 25 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).
4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx) xx získá xxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.4.5.
4.4.5.5 Xx xxxxxxxx nulové xxxxxxx od každé xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx bodů 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx kalibrační křivka. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx do 30 µx xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Xx xxxxxxx X1 xx xxxxxx xxxxxxx X2 x z xxxxxxxxxx xxxxxx (4.4.5.5) xx xxxxxx množství X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (4.4.1) x µx.
4.5.2 Obsah xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% m/m) xx xxxxxxx xxxxxx vzorce

                                                           X

xxxxx formaldehydu x % (x/x) = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x

xxx

x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.

4.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx kolorimetrickou xxxxxx x pentan-2,4-dionem.

Vede-li xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx vyšším, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx podle xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx kosmetické xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x neuvedení xxxxxxxxxxx xx obalu xxxxxxxxxxxx prostředku x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), tj.

a) 0,05 % xx 0,2 % ve xxxxxxx, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx,

x) xxxx xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx obsahu formaldehydu, xxxx bez xxxx,

xxxx xxx použito xxxxxxx xxxxx bodu 5.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XX XXXXXXXXXXX DONORŮ XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx
Xxxxxxxx formaldehyd xx xxxxxxx xx žlutý xxxxxxx lutidinu reakcí x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxx xx kolonou x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 420 xx.
5.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

5.2.1 Voda čistoty xxx HPLC nebo xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5.2.2 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx se xxx 4 °X)
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
5.2.6 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná, 85% (x420 = 1,7)
5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
5.2.8 Dichlormethan
5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% xx 40% (x/X)
5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x
5.2.11 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx podle Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx (xxx 4.2.8)
5.2.14 Xxxxxxx xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x
5.2.15 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x
5.2.16 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx sodného (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx:

X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx

- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx se xxxxxxxx ve xxx.

Xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxx dny xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx by se xxxxxx měnit.

5.2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx

10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x doplní xx vodou xx 1000 ml.

Koncentrace tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx se 5,00 xx; přidá se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx xx 11,00 ml HCl (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Spotřeba 1 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx v xxxxxx 1/100 mobilní xxxx (5.2.16). 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Přesný obsah xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxxx pro XXXX
5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx čerpadlo xxx xxxxxxx (případně xxxxx xxxxxxxx pro XXXX)
5.3.4 Xxxxxxxxxxxx ventil xx smyčkou x xxxxxx 10 µl
5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:

+ xxxxxxxxxxxx tříhrdlá baňka,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,

+ xxxxxxx z nerezové xxxxx (xxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, délka 400 xx,

+ teflonová xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxx xxxxxxx 1),

+ jeden xxx xx tvaru T xxx xxxxxxx objemu (Xxxxx xxxx ekvivalentní),

+ xxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: xxxxx xxxxx za xxxxxxx Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 ml.

5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, velikost xxxx 0,45 µx
5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® X18 xxxx xxxxxxxxxxxx
5.3.8 Hotové xxxxxx:

- Bischoff Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx Xxxxx XXX, xxxxxxxxxx ODS 2

(5 µx, délka 250 mm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx X1 hypersil XX 18 (xxx Xx G 6301 1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) nebo xxxxxxxxxxxx.

5.3.10 Xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxx (xxx X 15020508 Xxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Xxxxxxxxx (5.3.3) xx xxxxxxx podle xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 2.

Spoje za xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx musí xxx xx nejkratší. X tomto xxxxxxx xx trubka z xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx směs xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx známa, xxx je xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX xxxxxx
5.3.13 Xxxxxxxxx
5.3.14 Xxxxxxxxxxx
5.3.15 Ultrazvuková xxxxx
5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx)
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Kalibrační křivka

Sestrojí xx vynesením výšek xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 370 µx/100 ml)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (asi 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx roztoky xx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxx pokojové teplotě x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx je xxxxxxxx xxx koncentrace xx 1,00 do 15,00 µx/xx.

5.4.2 Xxxxxxxx xxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxx (krémy, make-up, xxxx stíny)

Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx zkušební xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x v ultrazvukové xxxxx (5.3.15). Xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx (2 xxxxxx při 3000 x). Xxxxxxx xx promyje xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx dva xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x následující podíl xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Pleťové xxxxxxx, xxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx zkušební xxxxxx (x xxxxx) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Roztok xx xxxxxxxxx přes xxxxx (5.3.6) x nastříkne, xxxx xx xxxxx xxxxxxx patronou předem xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx být nastříknuty xxxxx xx xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Průtok xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,

- Celkový xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx nástřiku: 10 µl,

- Xxxxxx xxxxxxx: x obtížných xxxxxxxx se kolona xxxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Xxxxxxx xxxxxx xx kolonou: 100 °X,

- Xxxxxxx: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xx nutno xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx xx xxxx xxx, xxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ještě propláchnutí xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Výpočet

Emulze: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):

X . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 m

Pleťové xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:

C . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m                     x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),

X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v µx/100 xx odečtená x kalibrační xxxxxx (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

POKYNY PRO XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Dřevěná xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx průměr 5 xx s otvorem x průměru 1,5 xx uprostřed. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (podle xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx středového xxxxxx;

- jedna xxxxx xxxxxxx xxxxx (háček) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 m xxxxxxxxx xxxxxxxx o xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx průměru 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx od xxxxxxx konce xxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 cm xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, což xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); poté xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.

Horní x xxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx kroužky a xxxxxxxxxxx šrouby; při xxxxxxxxx xx třeba xxxx xx xx, xxx xx teflon xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx hřebíku x xxxxxxxxxxxx způsobem se xxxxxxx "xxxx":

- xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx opakuje x každého xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx nezhotoví 5 x xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx ponechat xxx 10 xx kapiláry x xxxxxxxx řetízku. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" se vytvoří xxx, xx se xxxxxx xxxxxxxx (znázorněná xxxxx čarou) přetáhne xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx čárkovaně)

Obrázek 11

Xxxxxxx 2

1 = xxxxxxxx xxx HPLC

2 = xxxxxxxxxxxx ventil

3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx

5 = díl xx xxxxx T xxx mrtvého objemu

5' = xxx ve xxxxx X (Vortex)

6 - 6' = xxxxxx xxx mrtvého xxxxxx

7 = "francouzské xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = tříhrdlá xxxxx x vroucí xxxxx

9 = topné hnízdo

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx trubky

11' = xxxxxxx tepla

12 = xxxxxxxx xxx viditelnou x XX oblast

13 = xxxxx xx xxxxxxx XXXX 520

1.

2

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX DICHLORMETHANU X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX

X xxxx metodě je xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) xx xxxxx kosmetických prostředcích, xxxxx xx mohly xxxxxxxxx tato rozpouštědla.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Chloroform (CHCl3)
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx4)
4.3 Dichlormethan (XX2Xx2)
4.4 1,1,1-Trichlorethan (XX3XXx3)
4.5 Xxxxxx
4.6 Xxxxx
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxx xxxxxxxxxxx detektorem.
5.3 Láhev xx xxxxxxxxx vzorku xx 50 xx 100 xx (viz xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x laboratoři")
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx stříkačka, na 25 xxxx 50 µx (viz xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx")
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx xxx xxxxxxxx: vzorek xx přesně xxxxxx xx Erlenmeyerovy baňky xx xxxxxx. Xxxxx xx přesně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx předpokládanému xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-trichlorethanu xxxxxxxxxx ve vzorku. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxxx x obalu xx aerosoly: Xxxxxxx xx xxxxxx odběru xxxxxx, popsaný v xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx", avšak x xxxxxxxxxxxxx úpravami:
6.2.1 Xx převedení vzorku xx xxxxx (5.3) xx xxxx do xxxxx přidá xxxx xxxxxxx standard xxxxx xxxxxxxxxxx (4.1), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx obsaženému xx vzorku. Důkladně xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Xx naplnění xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx dusíkem (4.6), xxx x xx nezůstal xxxx xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx xxxxxx xxxxxx.
6.2.3 Xx odebrání každého xxxxxx by se xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x případě xxxxxxx xx xxxxxxx injekční xxxxxxxxx) x poté xxxxxxxx vysušit xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Při xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx xxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxx x xxx každou láhev xx xxxxxxx pět xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX PODMÍNKY
7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.

Xxxxx: xxxxxx materiál xxxx x analytické xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - r1)

R = ___________

           W1 + X2

xxx:

x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků (x min.),

W1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).

7.3 Jako příklady xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx xxxxxxxxx hledané xxxxxxxx:

Xxxxxx

X

XX

Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxx ocel

nerezová xxxx

Xxxxx:

350 cm

400 cm

Průměr:

3 xx

6 mm

Náplň:

chromosorb:

WAW

WAW-DMCS-HP

zrnitost:

100 xx 120 xxxx

60 xx 80 xxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxx X 18,

Xxxxxxxxx M 18,

10%

20%

Xxxxxxxx podmínky xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. X příkladech byly xxxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx

X

XX

Xxxxxxx:

xxxxxx:

65 °X

75 °X

xxxxxxx:

150 °C

125 °X

xxxxxxxx:

150 °X

200 °C

Nosný plyn:

průtok xxxxx:

45 xx/xxx

60 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

2,5 bar

2,0 xxx

Xxxxxxx:

15 µx

15 µx

8. XXXX XXX STANOVENÍ FAKTORŮ XXXXXX

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx naváží xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (m/m),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),

Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX
9.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx "x " xxxxxxxx x xxxxx "x " xxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

Xx = xxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),

Xx = její xxxxxxxx ve směsi,

Aa = xxxx xxxxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx

xx = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxxxxxxx: x = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: k1 = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x2 = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx, který xx být xxxxxxxxxx

Xxxxxx-xx xx:

xx = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),

Xx = xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx (x x),

Xx = xxxxxx píku chloroformu,

A1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x A1 x x1 x 100

% (x/x) XX2Xx2 = ___________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Aa x Xx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ma x X2 x x2 x 100

% (x/x) CH3CCl3 = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Aa x Xx

10. OPAKOVATELNOST

Pro výrobky xxxxxxxxxx asi 25 % (x/x) dichlormethanu x 1,1,1trichlorethanu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX X XXX(XXXXXXXX-8-XX)-XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx vzorku stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chinolin-8-olu.

3. PRINCIP
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx kvalitativnímu xxxxxxxxx se využívá xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

3.2 Kvantitativní stanovení

Kvantitativní xxxxxxxxx se provede xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx komplexu xxxxxxxxx xxxxxx s Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx
4.2 Xxxxxx. Xxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx pracovat xxxxxxx.
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxx roztok xxxxxxxxx sodného, 50% xxxxxx (x/x)
4.5 Síran xxxxxxx xxxxxxxxxxx
4.6 Vinan xxxxxxxx-xxxxx
4.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1X
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,5X
4.9 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 1M.
4.10 Xxxxxxx
4.11 Xxxxx-1-xx
4.12 Xxxxxx kyselina xxxxxx
4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
4.14 "Celit 545" xxxx xxxxxxxxxx
4.15 Standardní xxxxxxx
4.15.1 Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx naváží 100 xx xxxxxxxx-8-xxx (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) po xxxxx.
4.15.2 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží 100 mg chinolin-8-olu. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx 7 x síranu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx v malém xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x xxxxxx xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Rozpustí xx x 50 ml xxxx. Přidá se 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx odpipetuje 10 xx xxxxxxx A x 10 xx xxxxxxx B. Xxxxxx xx xx rysku x xxxxxxxx.

4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx tenké vrstvě

I : Butan-1-ol (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).

XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1% (x/X) roztok x xxxxxxxx (4.10)
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/X) xxxxxx xx xxxx
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (X/X) xxxxxx xx xxxx
4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx xx xxxx
4.22 Xxxxxxx xxxxxx, xX 7

Xx xxxxxxx baňky xx 1 litr xx xxxxxx 27 x bezvodého xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx.

4.23 Xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx o tloušťce 0,25 xx (např. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Před xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 ml xxxxxxx (4.21) x xxxxx xx při 80 °X.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx x xxxxxxx dnem
5.2 Odměrné xxxxx
5.3 Dělené xxxxxx xx 10 x 5 xx
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx na 20, 15, 10 x 5 ml
5.5 Xxxxxx xxxxxxx xx 100, 50 a 25 xx
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx
5.7 Xxxxxxx xxxxxxx
5.8 Xxxxxx chladič se xxxxxxxx
5.9 Spektrofotometr
5.10 Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x xxxxx 10 xx
5.11 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx
5.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x těchto xxxxxxxxx: 160 mm xxxxxx x xxxxxxxx 8 mm, na xxxxxxx, zúženém xxxxx xx zátkou xx xxxxxx xxxx, x x nástavcem pro xxxxxxxx xxxxx na xxxxxx xxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xX xx 7,5 a 10 µx xx xxxxxx xx startovací xxxxx xxxxxx xxxxxxxx silikagelové xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx xxxx startovací xxxxx se nanese 10 a 30 µx standardního xxxxxxx (4.15.2), xxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx postoupí o 150 mm, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Pod UV xxxxxx (366 nm) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.19). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu (4.18). Xxxxxx chinolin-8-olu xx xxxxxx modře.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx pomocí 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx se. Xx xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstva xxxxx dvakrát xxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3). Spojené x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxx x xxxxxxx xxxx xx 100 ml (5.1) odpaří xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxx (4.3) x 10 x 30 µx získaného xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Xx desku xx nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2) x pokračuje se xxxxx xxxxxxx popsaného x xxxxxx 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx se xxxxxx 5 g xxxxxx. Xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x směs xx xxxxxx téměř xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx se rozpustí xx 20 ml xxxxx xxxx. Převede xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx 20 xx xxxx. Xxxxxx xx xx 100 ml xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 ml tohoto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Přidá xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx chinolin-8-olu xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx x shromáždí x odměrné xxxxx xx 25 xx (5.2). Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 nm xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx x xxxxx
6.2.2.1 Xx baňky xx 100 xx x xxxxxxx xxxx (5.1) xx xxxxxx 0,500 x xxxxxx. Přidá xx 30 xx xxxxxxx (4.2) x 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Roztok xx xx míchání 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx chladičem.
6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx dělicí nálevky xx 100 ml (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 xxx/x XXx (4.7). Xxxxx fáze se xxxxxxx xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.1), benzenová fáze xx promyje 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7).
6.2.2.3 V případě xxxxxx, které brání xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxx 0,500 g xxxxxx s 2 x Xxxxxx 545 (4.14), xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxx xx v xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).

Xx xxxxxx přídavku xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxx vzorek převede xx xxxxxx, eluuje xx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx se xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx za 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, eluce xxxx probíhat xx xxxxxxx přetlaku dusíku). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx vrstvou xxxxxx xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 ml xxxxxx xx podrobí xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx vodné fáze (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx x xxxxxxx xxxxxxx za sníženého xxxxx xxxxxx téměř xx xxxxx.
6.2.2.5 Zbytek xx xxxxxxxx x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16) x xxxxx xx převede xx xxxxxx xxxxxxx na 50 xx (5.5). Xxxxx xx xxxxxxxxx 8 ml chloroformu (4.3). Xxxxxxxx xx x chloroformová fáze xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 50 ml (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx třikrát xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx fáze se xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx roztoku xxx 410 xx xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. KALIBRAČNÍ XXXXXX

Xx čtyř xxxxx xx 100 ml x kulatým xxxx (5.1), x xxxxx xxxxx xxxxxxxx 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx ethanolu (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), xxx xxxxxxxx 5, 10, 15 a 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

Obsah xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100

                                                          x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (7) v xx,

x = xxxxxxxx (x xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx nebo xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x

Xxxxx chinolin-8-olu (x % (x/x)) = ____ x 100

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde:

a = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7) x xx,

x = hmotnost (v xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).

9. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ AMONIAKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx roztokem methanolu xx přidá roztok xxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx amoniaku, xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx x vodní xxxxx u některých xxxxxxxx solí, jako xx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxxxx x soli xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx oddestiluje x vodní xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxx xxxxxxx.

4. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25% xxxxxx (x/X)
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (x/X)
4.4 Kyselina xxxxxx, 0,25 xxx/x xxxxxxx roztok
4.5 Kapalný xxxxxxxxx
4.6 Hydroxid xxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxx
4.7 Indikátor, podle xxxxxxx: xxxxx xx 5 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) methylové xxxxxxx x xxxxxxxx x 2 xx 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Odstředivka s xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 ml
5.3 Xxxxxxxx xx destilaci x xxxxx xxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Do xxxxxxx baňky xx 100 ml se xxxxxx xxxxxx o xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx xx 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx na 100 xx methanolem (4.1).
6.3 Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxx stát xxxx xxx x xxxxxxx (5 °X).
6.4 Xxxx xx xxxxxxx xxxxxx zfiltruje nebo xxxxxxxx 10 minut x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx získal xxxx xxxxxxx nebo xxxxxx supernatantu.
6.5 40 xx xxxxxx čirého xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx (5.3) a xxxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx jímá xx do xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4) x 0,1 ml indikátoru (4.7).
6.7 Nadbytek xxxxxxxx xx zpětně titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx 200 xx destilátu xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4), zaznamená xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X1 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xX),

X1 = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx hydroxidu sodného (4.6),

X2 = skutečná xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (v xx),

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - V1 X1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - X1 X1) x 4250

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

                                                    0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Výpočet x xxxxxxx přímé xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X2 = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x xX),

X2 = xxxxxxxx koncentrace xxxxxxx kyseliny sírové (4.4),

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X2 x X2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 V2 X2

xxxxxxx % (x/x) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX NITROMETHANU
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x kosmetických xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx celkový xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku.

3. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx kvalitativně xxxxxxx na základě xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxx chromatografií po xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
4.1 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx
4.1.2 Folinovo xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx na 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 xx xxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 xx xxxxxxx 4.1.2. Fialové xxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1)
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2)
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %
5.1.4 Xxxxxxxxxxx
5.1.5 Referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx vytárované odměrné xxxxx xx 25 xx se xxxxx xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x xxxxx xx xxxxx přesně xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx, ale xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx.

5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Plynový xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem
5.2.2 Xxxxxxx xxx odběr vzorků xxxxxxxx (xxxxx pro xxxxxxxxx vzorku, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, atd.), xxx xxxx popsány v xxxxxxxx "Příprava vzorků x laboratoři".
5.2.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx převedení xxxxxx xx 100 xx, propláchnuté nebo xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx xxxxx asi 5 xx jednoho x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx ke spojce xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx "Příprava vzorků x laboratoři". Xxxxx xx zváží, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx xx této xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx se xxx nástřiků.

5.3.2 Příprava xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 20 xx. Doplní xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µl xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.3.3.1 Xxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; xxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Gas Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Xxx Chromu X. Připravená kombinovaná xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5, kde:

           d' (x2 - x1)

X = 2 _________

           X1 + X2

xxx

x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x min.,

W1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky píků (x mm),

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x mm/min.).

Kolona A:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 HB 280X xx Gas Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx nastavení citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx podmínky

Jako vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: xxxx 50 x 80 °X, x xxxxxxxxxx xx použitých xxxxxxxx x přístroji.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce detektoru.

6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vypočtený xxxxxxxx x použitému xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

m'n = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),

X'x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x'x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),

X'x = plocha jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'c       X'x

(xx xx funkcí xxxxxxxxx).

6.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

X'x = plocha jeho xxxx,

x xxxxxx-xx se xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),

Sc = xxxxxx jeho xxxx,

X = xxxxxxxx převedeného xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (v x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

&xxxx; xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX X TRVALÉ XXXXXXXX, K ROVNÁNÍ XXXXX X X XXXXXXXXXXXX K DEPILACI
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové x xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, k rovnání xxxxx x x xxxxxxxxxxxx x depilaci.

2. XXXXXXXX

Xxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx stanovení kyseliny xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx barevnou xxxxxx, xxxx pomocí chromatografie xx xxxxx vrstvě, x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
4.1 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p. x. xxxx xxxxx

4.1.1.1 Xxxxxxx x xxxxxxx olovnatým
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (1:1)
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxx xxxxxxx reakce x xxxxxxxx x xxxxxxx olovnatým

Kapka vzorku xx xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx objeví xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx destilované xxxx x 1 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx xx sirovodík, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Kvalitativní stanovení xxxxxxxxxx xxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx po xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx k varu. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a jeho xxxxxxxxxx redukovat například xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
4.2.1 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxx-xx uvedeno xxxxx, xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxx, minimální čistota 98 %, stanovena xxxxxxxxxxxx
4.2.1.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx kyselina), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.4 Kyselina 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-thioglycerol), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx o xxxxxxxx 0,25 xx
4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx hlinitým, Xxxxx X 254 X xxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx, (x420 = 1,19 x/xx)
4.2.1.9 Ethyl-acetát
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.2.1.12 Tetrachlormethan
4.2.1.13 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% roztok (x/X) xx xxxx
4.2.1.15 Xxxxxxx platičitý, 0,1 % xxxxxx (x/X) xx xxxx
4.2.1.16 Xxxxxxx xxxx
4.2.1.16.1 Ethyl-acetát (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.11), kyselina xxxxxx (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, V/V/V/V)
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx
4.2.1.17.1 Bezprostředně xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx objemy xxxxxxx 4.2.1.14 x xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (m/V):

Rozpustí xx 5 g xxxxx ve 100 xx tetrachlormethanu (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 ml xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx hexaamonný, 10% xxxxxx (x/X) ve xxxx.
4.2.1.18 Standardní roztoky
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% roztok (x/X) xx xxxx.
4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% xxxxxx (x/X) ve xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% roztok (m/V) xx xxxx.
4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% xxxxxx (x/X) xx vodě.
4.2.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké vrstvě

4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) na xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx vzorek xxxxxx. V tomto xxxxxxx se okyselení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx zředěním.

4.2.3.2 Xxxxxxxx

Xx xxxxx xx nanese 1 µl xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 µx xxxxxxx x xxxx referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší x xxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx pod dusíkem, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx postříká xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Pokud xx xxxxx postříká xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx parám bromu (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx malou xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), dokud xx skvrny nezviditelní. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx úspěšná xxx xxxxx, nepřekročí-li xxxx xxxxxx xxxxx 30 xxxxx.

4.2.3.4 Interpretace

Hodnoty Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx s roztoky xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx uváděné dále xxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:

- xxxxxx aktivace xxxxx xxxxxx v xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx Xx získaných xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.16.1

4.2.1.16.2

Xxxxxxxx thioglykolová

0,25

0,80

Kyselina 2-merkaptopropionová

0,40

0,95

2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx)

0,00

0,35

Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová

0,45

0,95

3-merkaptopropan-1,2-diol

0,45

0,35

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x čerstvě otevřeného xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx skupiny "-XX" jodem v xxxxxxx prostředí xxxxx xxxxxxx:

2 XXXX - XX2XX + I2 → (XXXX - XX2 -S)2 + 2 I- + 2 X+

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok

5.1.3 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 ml xxxxxxxxxxx xxxx, se xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx xxx 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx xx neobjeví xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx xxxx indikátor (xxxx. roztok xxxxxx xxxx tetrachlormethan).

5.1.5 Výpočet

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100        0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).

5.1.6 Xxxxxxxx

Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx stanovení xxxxx. Xxxxxxxx se výsledek xxxxx xxxx xx xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odhalilo xxxxxxxxxx několika xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx nezbytné xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx pomocných xxxxx xxxxxxxxxx roztokem xxxxxx xxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx' xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem jako xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.2.2 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %
5.2.2.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, (x420 =1,19 g/ml)
5.2.2.3 Xxxxxxxx
5.2.2.4 Octan kademnatý, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x methanolu
5.2.2.6 Xxxxxxxxx tlumivý roztok (xX 5):

Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 g.

Kyselina xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx voda do xxxxxxxxx xxxxxx jeden xxxx.

5.2.2.7 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxx xxxxxxxxxx 3X xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3)
5.2.2.8 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidin
5.2.2.9 Hydroxid xxxxx, 5X roztok
5.2.2.10 Xxx, 0,05M xxxxxxx xxxxxx
5.2.2.11 Xxxxxxxxxxxx
5.2.2.12 Roztok xxxxxxxxxxxx připravený z X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Reagents xxx Organic Xxxxxxxxx (Xxxxx), 1967)

Xxxxxxx roztok xxxxxxxx asi 1,5 x diazomethanu xx 100 ml diethyletheru. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx plyn, je xxxxx všechny xxxxxxx xxxxxxxx x dobře xxxxxxxx digestoři, a xx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro tento xxxx jsou x xxxxxxxxx speciální xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx a pomůcky
5.2.3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx methylaci xx xxxx (viz Xxxxx, X.X., Jaouni, X.X. x Xxxxxxxx, X.X., Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302)
5.2.3.3 Xxxxxxxx pro přípravu xxxxxxxxxxxx předem (xxxxx Xxxxxxx)
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx se xxxxxxx xX asi 3.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx acetátového xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).

Pomocí xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx x x xxxxxxx pH xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx xx 10 minut x xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx supernatant, xxxxx xxxx obsahovat xxxxxxxxxxx tuk (v xxxxxxx xxxxxxxxx prostředků). Xxxxx tuk xxxxx xxxxxxxxx x thioly, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx xx přidání xxxxxxxx kapek xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx netvoří xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx neodhalilo přítomnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx nepřekračuje 6 až 8 % původního množství.

Do xxxxxxxxxxxxx zkumavky xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá 10 xx methanolu (5.2.2.3) x sraženina xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant se xxxxx x ověří xx, xx neobsahuje xxxxxx.

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stejným xxxxxxxx xxxxxxx. Xx téže xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xxxxx

- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),

- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx (xxxx zbývat xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx látek). Xxxx xx roztok "X".

Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx činí xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx v xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx přípravy xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Methylace xx xxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) se převede 50 µx xxxxxxx "X" x xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx roztok xx xxx xxx žlutý, xxx indikuje nadbytek xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx převede xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x ledničce xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx připraveným xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) x xxxx 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx noc.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) o xxxxx koncentraci, xxxxxxxxxx xxx 60 xx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx provedou xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Kolona

Typ: nerezová xxxx.

Xxxxx: 2 m.

Průměr: 3 xx.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx je 8 x 10-10 A.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: dusík.

tlak: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx plyn: xxxxx.

xxxx: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx

5 mm/min.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx množství

3 µx. Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.

5.2.7.8 Chromatografické xxxxxxxx xxxx xxxxxxx pouze xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx nebo lepší xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (r2 - x1)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2

xxx

x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (v xxx.),

X1 x W2 = šířka xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xx),

x' = rychlost posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx x 90 °X na 150 °X rychlostí 10 °X za minutu, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx by xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'x = její hmotnost xx xxxxx (x xx),

X'x = plocha xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx jako "x",

xxxxxxx

x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x mg),

S'c = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S't

Tento koeficient xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Koncentrace xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku

Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

St = xxxxxx jejího xxxx,

x xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x mg),

Sc = plocha xxxx xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x xx),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxxx xx xxxxxx xx:

&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; kt x Xx

____ x _______ x 100

  X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 8 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 xxx/x
3.2 Xxxxx XX
3.3 Xxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxx fáze: Benzen xxxxxxxxxx 1 % (X/X) xxxxxx kyseliny xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxx 1:

Xxxxxx rhodaminu X: Xxxxxxxx se 100 xx xxxxxxxxx X xx směsi 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx absolutního ethanolu x 16 xx xxxx.

3.6 Detekční xxxxxxx XX:

Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx methanolu (připravuje xx čerstvý xxxxx xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

3.7 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 XXX xxxxx Kieselgel 254, 200 x 200 xx (nebo xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx XXX
4.3 Lázeň xxx temperaci xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx udržovaná xx xxxxxxx 26 °X
5. XXXXXXXX ZKUŠEBNÍHO XXXXXX
5.1 1 x homogenizovaného xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x 1 x Celitu XX (3.2) x 1 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1).
5.2 Suší xx 2 xxxxxx při 100 °X.
5.3 Xxxxx xx vychladnout x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx na jemný xxxxxx.
5.4 Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx.
5.5 Odpaří xx xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. POSTUP
6.1 2 µx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx nanesou xx xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).
6.3 Deska xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xx komory x xxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxx 150 mm.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě se xxxxx x xxxxxx x xxxx xx x sušárně x xxxxxxx xxxxxx vzduchu xxx teplotě xxx 105 °X.
6.5 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na desce xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Deska xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Xx 30 xxxxxxxx se deska xxxxxxxx v XX xxxxxx při 254 xx.
6.5.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx roztokem 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx činidla XX (3.6). Xxxxxxxx xx deska xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx světle.
7. XXXXXXXXXXXX
7.1 Xxxxxxxx činidlo X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xx Xx přibližně 0,5.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxxx II (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx na bílém xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx hexachlorofenu.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxx na methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx
4.2 N-methyl-N-nitroso x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)
4.3 Xxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxx
4.5 2-(2-ethoxyethoxy)ethanol (karbitol)
4.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx
4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50% vodný xxxxxx (x/x) (připravuje xx xxxx xxxxxxx)
4.8 Xxxxx pro spektroskopii
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 1)
4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (standard x. 2)
4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3)
4.12 Xxxxxx
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx, 4X
4.14 Xxxxx XX
4.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)
4.16 Xxxxxxxxxxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxx (Xxxxxx. Xxxx. 1973, 45, 2302-2)
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx 63Xx
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxx xxx, xxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx č. 1 (4.9).

6.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) x 50 xx hexachlorofenu (4.16). Xxxxxx se xx objem xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx X). 10 ml roztoku X se xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 xx (roztok X).
6.1.2 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváži xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Příprava xxxxxx

Xxxxxx xx asi 1 x homogenizovaného xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 ml xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xxxxxxxx xx vodní lázni, xxxx xx xxxxx x xxx hodiny xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx a převede xx xxxxxxxx kolony. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) a jímá xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (roztok C) (6.1.2).

(Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx zaznamenáním výsledků xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, mohou xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx místo ethylacetátu) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Do xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2 x 0,1 xx methanolu (4.4). Xx středního zásobníku xx xxxxxxx xxx 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx xx 1 ml karbitolu (4.5) x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxxx se xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, z xxxxxxxx xx ponoří xx xxxxx o teplotě 0 °C x xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx se xxxxxxxxxx, že xxxxx xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx zbarvení xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx se xxxxxxx x dalšími 200 xx diazaldu (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx přebytku xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx vzorku.)

Aparatura xx xx 15 xxxxxxxx vyjme z xxxxx x ponechá xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přídavkem xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky na 25 ml. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µl xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do chromatografu.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx umístí:

0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx methanolu (4.4).

X xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µl xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx lepší xxx 1,5, kde:

            x' (x2 - x1)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2

xxx

x1 x x2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx (x xxx.),

X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xx),

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (v xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx xx ukázaly xxxxxxxxxxx chromatografické xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 až 100 mesh.

Stacionární xxxx: 10% OV 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 xx/xxx.

8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx hexachlorofenu

Bude xxxxxxxxx zvolenému standardu x xxxx xxxxxx xx standardní směsi.

Označí-li xx

x = hexachlorofen,

kh = jeho koeficient xxxxxxxxx,

x'x =xxxx hmotnost xx xxxxx (x x),

X'x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx standard,

m's = xxxx hmotnost ve xxxxx (x g),

A's = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'h           X'x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

Xx = xxxxxx xxxx píku,

s = vybraný xxxxxxxx,

xx =xxxx hmotnost xx xxxxx (x x),

Xx = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

xx x xx x Ah x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x Xx

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXX, (CHLORAMINU-T) (INN)
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tosylchloramidu xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx chromatografií na xxxxx vrstvě.

2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x).
3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X xx kvantitativně xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx po chromatografii xx tenké vrstvě xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx-X)
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx: 50 mg 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (x/x), x420 = 1,18 x/xx
4.4 Xxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxx, 96% (X/X)
4.6 Xxxxxxx xxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40:4:9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, X/X)
4.7 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx 60, xxx fluorescenčního indikátoru
4.8 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (m/m)
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-toluidin, 1% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxx (4.5)
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5.2 Xxxxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxx xx 50 xx s xxxxxxx dnem xx xxxxxx xxx 1 x vzorku xxxxxx (x). Xxxxx xx 5 ml xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x vaří xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Horká xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml. Nechá xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx po xxxxx xxxxx. Xxxxxxxxxx se 5 minut alespoň xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 ml xxxxxxxx x extrahuje xx třikrát 15 xx xxxxxxxxxxxxx (4.4). X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx a xxxxxxxxx x 50xx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx se 25 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx extraktu a xxxxxx xx do xxxxx x xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 µl xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (6.2.2) xx nanese xx desku xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Xxxxx xx vyvíjet v xxxxxxx fázi (4.6.1 xxxx 4.6.2) až xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 150 xx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze se xxxxx xxxxxx xx 2 až 3 xxxxxx do xxxxxxxxx xxx chloru, xxxxxxxxx xxxxxxx asi 100 xx kyseliny chlorovodíkové (4.9) xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8) x xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X po xxxx 5 xxxxx. Xxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.10).
6.4 Xxxxxx

Xxxxxxxxx po xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx kalibračních xxxxxx

Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxxx proti xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).

7. POZNÁMKA

Metodu xx xxxxx xxxxxx xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) chloraminu-T (4.1), xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx-X ve xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x x

% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x

xxx

1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX X ZUBNÍCH XXXXXXX
1. ROZSAH A XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xx určena xx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x zubních xxxxxxx. Je xxxxxx xxx obsah nepřesahující 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) přímou xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) v xxxxxxx xxxxxxxxx x současně xx extrahuje xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxx xxxxx, xxxxxx xxx 120 °X xx konstantní xxxxxxxxx
4.2 Xxxx, xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx ekvivalentní kvality
4.3 Xxxxxxxx chlorovodíková, x420 = 1,19 x/xx
4.4 Xxxxxxxxxx (C6H12)
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx jako xxxxxx (6.1) xxxxx xxxx před xxxxx xxxxxxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Merck xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.7 Standardní xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx roztok, 0,250 mg X-/xx. Xxxxxx xx přesně 138,1 mg fluoridu xxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx xx xx xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 250 ml (5.5). Zředí xx xx xxxxx vodou (4.2) a xxxxxxxx.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx X-/xx. Xx odměrné baňky xx 100 xx (5.5) xx pipetou xxxxxxx 20 ml xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx se 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 ml xxxxxx (4.5).

4.9 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx standard

Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxxx (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx po xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx.

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70% (x/X)
4.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx vodě (4.2)
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ionizačním detektorem
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx SMB1 xxxx xxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 250 ml x xxxxxxxxxxxxx
5.6 Centrifugační xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx ekvivalentní. Xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxx louhováním v xxxxxxxx chloristé (4.11) xxxxxxx hodin, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) x xxxxxxx se suší xxx 100 °C.
5.7 Xxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx na 50 xx 200 µx, xx xxxxxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x třídílnou Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxx, rozřízne xx x xxxxxxx xxxxx xx vyjme. Xxxxxxx xx xx xxxxxx x plastu, xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, při nichž xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (x), xxxxx se 5 xx xxxx (4.2) x xxxxxxxxxxxxx se (5.3).
6.1.3 Přidá se 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Po xxxxxxx xx xxxxx 5 xx kyseliny chlorovodíkové (4.3) a xxxxxxxxxxxxx xx (5.3).
6.1.5 Do xxxxxxxxxxxxx kyvety (5.6) xx xxxxxxx xxxxx 0,5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx uzavře xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) x xxxxxxxx se xxxxx 45 xxxxx xx třepačce (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx za xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při xxxxxx xxxxxxxxx, xxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, kyveta se xxxxxx, organická xxxxxx xx oddělí x 3 µl xxxxxxxxx xxxx se nastříknou xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Poznámka:

Eluce xxxxx xxxxxx xxxx xxx 20 minut.

6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx (XXXXX/XXX), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (x mg (x1)) se odečte x kalibrační křivky (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx ve xxxxxx (x hmotnostních procentech xxxxxx) se vypočte xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 nebo xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (při xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), xxx se xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx čtvrtém xxxx pátém nástřiku xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 °C xx xxxx 30 xxxxx.

Xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx: 70 °X,

xxxxxxx: 150 °X,

xxxxxxxx. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx plynu: 35 xx dusíku xx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.6) xx xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx standardního roztoku xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) na xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx je popsáno x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 včetně.
6.3.3 Xx kolony xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx xxxx.
6.3.4 Nástřik xx opakuje x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx ploch píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx závislosti xxxxxxxxx xxxxxx (x xx) xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx ploch xxxx (XXXXX/XXX) xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxx.
7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx procentech fluoru) (% (x/x) X) xx dána xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1

% X = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xx),

x1 = xxxxxxxx F (v xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,012 %.

22. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX SLOUČENIN XXXXX
XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx popsanou xxxxxx xxx použít pro xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx přísady v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Metodu lze xxxxxx pro xxxxxxxxxx (XXX), xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Organické xxxxxxxxxx xxxxx se převedou xx xxxxxxx x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx projeví xxxx xxxxxxxx zbarvené xxxxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 25% (XX)
2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx tetrachlormethanu (2.4)
2.3 Xxxxx
2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
2.5 Mobilní xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)
2.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx, 0,001 % ve xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx octanu xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.

2.7 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx (např. Xxxxx 5721 nebo xxxxxxxxxxxx)
2.8 Xxxxxxx xxxxx
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx XXX
3.3 Xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 1 g xxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx kyvetě 20 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx se 4 x xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Protřepe xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 20 minut xxx 4500 xx./xxx, xxx se oddělila xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx nálevky a xxxxx xx 0,25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Několikrát xx extrahuje 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx nezůstane poslední xxxxxxxxx xxxx zelená.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx do xxxxx x xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx v 0,5 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4). Xxxxxx xx okamžitě xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx nanese 50 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx, připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.6) xxxxxxx xxxxxxx popsanému x xxxx 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx do xxxxxxx xxxx (2.5) x xxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxxxx do xxxxx 150 xx. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx objeví xxxx xxxxxxxx xxxxxx, jejichž xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx okamžitě xx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.

Lze xxxxxx například následující xxxxxxx Rf:

Rf

Barva

Thiomersal

0,33

Oranžová

Chlorid xxxxxxxxxx

0,29

Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

0,29

Xxxxxxxx

Xxxx fenylrtuti

0,21

Oranžová

Rtuťnaté xxxx

0,10

Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx

0,10

Xxxxxxxx

1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx

0,09

Xxxxxx

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) rtuti xx xxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomné xxxxx. Xx proto xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx, že xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx rtuti přítomné xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx uvolněná xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 x/xx
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx
3.4 Xxxxxxxxxxx draselný, 7% roztok (m/V)
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% xxxxxx (x/X)
3.6 Peroxodisíran xxxxxxxx, 5% roztok (x/X)
3.7 Xxxxxxx cínatý, 10% xxxxxx (x/X)
3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 x/xx
3.9 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx palladnatým, 1 % (m/m)
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Přístroj xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxx. Xxxxxxx dráha kyvety xxxxxxx 100 mm.
5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx obvyklá xxx stopovou xxxxxxx xxxxx.

5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Naváží xx 150 mg xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx kyseliny dusičné (3.1) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx xx vzduchotěsné xxxxxxx xx vodní xxxxx při 55 °X, x pravidelných xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx provede xxxxx pokus s xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x xxxxx xxxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Nádoba se xxxxx xx ledové xxxxx a xxxxxxx xx xxxxx 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml 7% xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx nezůstane zbarvený. Xxxxx se xx xxxxxxx 15 minut xx vodní lázně xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 xx roztoku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.6). X xxxxxxxxx na xxxxx xxxxx při 55 °C xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 minut.
5.1.6 Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xx 100 xx. Xxxxxxx xx vypláchne 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx xxxxxxxxx 10 xx vody (3.3). Xxxxxx xx se xxx xxxxx odbarvit. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) se xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx stanovení xxxxx xxxxxxxxx generování xxxxxxxxx xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx se přidá 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) a 5 xx roztoku xxxxxxxx cínatého (3.7). Xx xxxxxx přídavku xx xxxxxxxx. Vyčká xx 30 xxxxxx, xxx se veškeré xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xx kovovou xxxx, x xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx (n).
5.2.2 Xxxxxx vata xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx vloží xxxx xxxxxxxx nádobku a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Postup xxxxx xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxx hodnota xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxx.
7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xx)

x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x µx)

Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních procentech xxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:

                      x

% xxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7. POZNÁMKY
7.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx nezbytné xxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Je-li xxxxxxxxx, xx se xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, xxxx by xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ALKALICKÝCH XXXXXXX X XXXXXXX XXXX XXXXXXXXXXX ZEMIN
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx přítomných x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. PRINCIP

V xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx vysráží xx xxxxx sulfidu kademnatého. Xxx se odfiltruje, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
4.2 Xxxxxxxxx sodný, 0,1 xxx/x xxxxxxx roztok
4.3 Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx roztok
4.4 Xxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxx kademnatý
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, d420 = 0,90 x/xx
4.7 Xxxxxxxxxxx roztok octanu xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxxx (4.5) xx rozpustí x xxxxxxxxx 50 ml xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx sraženina xxxxxxxxxx (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Doplní xx xxxxx xx rysku xx 100 XX.
4.8 Xxxxx
4.9 Xxxxxx amoniaku X
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx
5.3 Xxx Xxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xx 150 xx, x xxxxxxxxx pro xxxxxx a xxxxx xxxxx.
5.4 Jedna nálevka x dlouhým xxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Uvolněni xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx dosud xxxxxxxxxx xxxxxx prostředku. Xx baňky x xxxxxxx xxxx (5.2) xx xxxxxx naváží xxxxxxxx výrobku (x) (xxxxxxxxx v x), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 mg xxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se 60 xx xxxx x 2 kapky xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do obou Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx převede xx 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Xx tříhrdlou xxxxx (5.2) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx pro xxxxxx x odvod plynu. Xxxxxxx xxx odvod xxxxx se připojí xxxxxx hadiček x XXX na Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx sebou.

Poznámka: Aparatura xx xxxxxxxx sulfidů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx těsnosti: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx prostředek, xxxxx xx xxx xxxxxxx, xxxxxxx 10 ml xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xxxxx bodu 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "Y" xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx této xxxxxxx. Xxxxxx xxxx množstvím "X" a "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx nechá xxxxxx x xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx za xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx s xxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx x xx xxxxxxx se přidá 40 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Xxxxx xxxxxx (4.8) xx xxxxxx xx přidání xxxxx xxxxxxx kyseliny, xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx zamezilo úniku xxxxxxxxxx.
6.1.8 Xx 30 xxxxxxxx xx ohřev xxxxxxx. Baňka (5.2) xx xxxxx nejméně xxxxxx x xxx xxxxxxxxx za stálého xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx odfiltruje xxxx nálevku x xxxxxxx xxxxxxx (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.9) x kapalina xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx se xxxxxxx x xxxxxxx sraženiny xxxxxxxxxx xx xxxxxx.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx promytím dalšími 100 ml vody.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx Xxxxxxxxxxxxx baňky, která xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 ml (x1) xxxxxxx xxxx (4.3), xxxxxxxxx 20 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1) x 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (x2) (4.2).
7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x1 x1 - x2 x2)

% xxxx = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x

xxx:

x1 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x1 = xxxxxxxx xxxxxx roztoku,

n2 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx thiosíranu sodného (4.2) (x xxxxxxxxxxx),

x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) sulfidů xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX A KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX 2,3-DIHYDROXYPROPYL-4-AMINOBENZOÁTU

A. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX POUŽITÍ

Tato metoda xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx rovněž xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx být xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x fluorescentního xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx diazobarviva xx xxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxx rozpouštědel: xxxxxxxxxx/xxxxxx-2-xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (V/V/V).
3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (X/X/X/X).
3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx:

x) dusitan xxxxx: 1 x xx 100 ml 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx),

x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx rozpouštědla 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx 60 X254, x tloušťce xxxxxx 0,25 mm, 200 mm x 200 mm.
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 1,5 g xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx xxxx filtr Xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx

Xx xxxxx (3.5) se xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx roztoků (3.4). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx výšky 150 xx v komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Deska xx nechá xxxxxxxxx xxx teplotě xxxxx.

5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska se xxxxxxxx xxx XX xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx deska xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 3.3 x).

Xxxxx xx xxxxx schnout 1 minutu xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx postříká xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx xx x sušárně xxx 60 °C. Objeví xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Rf xxx 0,07, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx 0,55.

B. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxx xx kvantitativnímu xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx více xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE

Obsah 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx stanovené touto xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech (% x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxxx x methanolu x xx vhodné xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4)
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2.2X2X)
4.4 Kyselina xxxxxx (x420 = 1,05)
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (X4(Xx(XX)6).3X2X)
4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
4.7 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx
4.8 Ethyl-4-aminobenzoát
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (0,02X): xxxxxxxx xx 2,72 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x 1 xxxxx vody.
4.10 Xxxxxxx xxxx: fosfátový xxxxxxx roztok (4.9)/xxxxxxxx (4.1) 61/39 (V/V)

Složení xxxxxxx fáze xxxx xxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2

xxx

X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx v xxx.,

X1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = rychlost posuvu xxxxxx v xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu: Xxxxxx xx xxx 40 xx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu xxxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx tlumivým roztokem (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx roztok xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 40 xx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx tlumivým xxxxxxxx (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 50 mg xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx se xx 40 ml xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxx roztokem (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx se.
4.14 Xxxxxxxxxx roztoky: Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx mobilní xxxx (4.10) xxxxx následující xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx

xxxxxx

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-

xxxxxxxxxxxx

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

(µx/xx)

xx (4.11)

(µx/xx)

xx (4.12)

(µx/xx)

xx (4.13)

(*)

(*)

(*)

X

8

2

8

2

50

10

XX

16

4

12

3

50

10

XXX

24

6

16

4

50

10

XX

40

10

20

5

50

10

(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Tyto xxxxxxx xxxxx být xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxx činidlo I: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) xx vodě x xxxxxx xx xx 250 ml.
4.16 Xxxxxxxxx činidlo II: Xxxxxxxx se 54,9 x xxxxxx zinečnatého (4.3) x 7,5 xx kyseliny octové (4.4) xx xxxx x xxxxxx xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX- 18, xxxx xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx velikostí xxxxxx 5 µm
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X
5.3 Kolona z xxxxxxxx oceli: xxxxx: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 mm; xxxxx Xxxxxxxxxx XX-18 (4.17)
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx 1 x vzorku x xxxxx xx 10 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx se xx 20 minut umístí xx ultrazvukové xxxxx (5.4), xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Takto xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xxxxxxx 75 xx mobilní xxxx (4.10) xx xxxxxxx baňky xx 100 ml.

Postupně xx xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.16) x xx každém xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx elučním roztokem (4.10) xx rysku, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.

6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx pipetou xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1.2 a 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Xxxxxx xx mobilní xxxx xx xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx získaný roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.
6.2 Chromatografie
6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx xxxxxx xx 1,2 xx/xxx x xxxxxxx kolony se xxxxxxx xx 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx nastaví xx 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dvakrát xxxxxxxxx 20 µx xxxxxxx (6.1.3) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx 20 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx se xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx každou xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx poměr xx xxxxxx xx xxx x x xx xxx x se xxxxxx poměr odpovídajících xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7. VÝPOČET
7.1 X kalibrační křivky xxxxxxx x xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx hmotností (XX1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

XX2 = hmotnost ethyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X takto xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) xxxxxx vzorce:

                                                                                               x

Xx % (x/x) 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q

Rp % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřního xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 x xx,

x = xxxxxxxx xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 v x.

8. XXXXXXXXXXXXXX
8.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Před xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xxxx by xxxxx xxxxxxxxxxxx x vnitřním xxxxxxxxxx (xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx).
9.2 Xxx xxxxxxxx, zda xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx opakuje, xxxxxxx xx podíl xxxxxxxxx v xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (XXX) xx xx maximální xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) ve všech xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxxxx aerosolů.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, se xxxxxxxxx provede plynovou xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolem xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX:

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Chlorbutanol (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)
4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 ml xxxxxxxx (4.3) (x/X)
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/X)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63Ni
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky na 100 ml xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx přesně (x xxxxx). Xxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxxxxx standardu (4.5) x doplní xx xxxxx xxxxxxxxx.

6.2 Chromatografické xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx podmínky xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2

xxx

X1 x R2 = xxxxxxxx časy xxxx x xxx.,

X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu papíru x xx/xxx.

6.2.2 Požadované xxxxxxxxx poskytnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx:

Xxxxxx

X

XX

Xxxxxxxx

Xxxx

Xxxxxxxx xxxx

Xxxxx

1,8 x

3 x

Xxxxxx

3 xx

3 xx

Xxxxxxxxxxx fáze

10% Xxxxxxxx 20 X XXX xx

5% OV 17 na Xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx X 80 - 100 xxxx

XXX XXXX 80 - 100 xxxx

Xxxxxxxxxxxxxx

2 xx 3 xxx xxx 190 °X

Xxxxxxx:

- xxxxxxx

200 °C

150 °X

- kolona

150 °C

100 °X

- xxxxxxxx

200 °C

150 °X

Xxxxx xxxx

Xxxxx

Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)

Xxxxxx

35 xx/xxx

35 ml/min

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml se xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 ml xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 µl každého x xxxxxx roztoků xx provozních xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 a xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 6.1 x xxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2.
7. VÝPOČET
7.1 X xxxxxxxxxx křivky (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "a" vyjádřená x µx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a x 102&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; p x 104

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) chlorbutanolu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Poznámka:

Jestliže xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx povolená koncentrace, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

26. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chininu x xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx chininu xx modrá xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí xxx 360 xx.

Xxx xxxxx potvrzení xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 mm x 200 xx
3.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx/xxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxx 20/20/20/8 (X/X/X/X)
3.3 Methanol
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96%; x420 = 1,84)
3.5 Xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx činidlo: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx nádobě xxxxxxx xxxxx 5 xx xxxxxxxx sírové (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx roztok xxxxxxxx (28 %; x420 = 0,90)
3.9 Xxxxxx xxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.9) x rozpustí xx xx 100 xx xxxxxxxxx (3.3).
4. XXXXXXXXX A POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx FH 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx x vhodné xxxxxxxxx xxxxxxxx
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorku, xxxxx xxxxxxxx asi 100 xx xxxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Baňka xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxx při xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx xxxxx (4.2). Xxxxx xx zfiltruje (4.3) x filtrát xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxx (3.1) se xxxxxx 1,0 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska xx xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Xxxxxxxx xx xx xxxxxx X xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx délku 360 xx. Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx modrá xxxxxx.

Xxxx příklad xxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx Rf xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Xxxxxxxx

Xx

Xxxxxx

0,20

Xxxxxxxx

0,29

Xxxxxxxxx

0,33

Xxxxxxxxxxx

0,27

Xxxxxxxxxxxxx

0,17

5.3.5 Pro xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx deska xxxxxxx xxx na xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx vystavena parám xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx znovu xxxxxx x hnědé barvě x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx pozorovatelná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxx.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx do xxxxxxxx přípustné koncentrace 0,5 % (m/m) x šamponech x 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx vhodná pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (KH2PO4)
4.3 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x420 = 1,7)
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Chinin xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxx
4.7 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1M): Xxxxxx xx 11,53 g xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (4.3) x rozpustí se x xxxxxxx baňce x 1000 ml xxxx.
4.8 Roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 13,6 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.9 Xxxxxx tetramethylamoniumbromidu: Xxxxxxxx xx 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x odměrné xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.10 Mobilní xxxx: Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxx bromidu (4.9)/voda/acetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx mobilní xxxx xxxx xxx změněno xxx, aby xx xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - d'R1

R = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2

xxx

X1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X1 a X2 = xxxxx píků x polovině výšky xxxx v xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx
4.12 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží xxx 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx chininu přesně (4.5), xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.6) a xxxxx xx protřepe, xxxxx xx xxxxxx nerozpustí. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxx 0,5 µx.
5. XXXXXXXXX A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5.3 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx s nastavitelnou xxxxxxx xxxxxx
5.4 Kolona: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: xxxxxxxxx (4.11)
5.5 Xxxxx Millipore XX 0,5 µm xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx zařízením
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxx 10,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.6), promíchá xx a xxxxxxxxx xxxxx se zfiltruje (5.5).

6.2 Chromatografické xxxxxxxx

Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

6.3 Kalibrační křivka

Alespoň xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µl každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se xxxxxx xxxx x vypočte xx xxxxxxxx hodnota xxx xxxxxx koncentraci.

Sestrojí xx kalibrační xxxxxx x ověří xx, xxx tvoří xxxxxx.

7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxxx bezvodého xxxxxxx v µg, xxxxxxxxxx x nastříknutém xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se vypočte xx vzorce:

                                                       X

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxx

X = množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µg xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx v g (6.1).

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) bezvodého chininu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX ANORGANICKÝCH XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxxxxxx pouze xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxx a xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x
2.2 Škrobový xxxxxxx x jodičnanem xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
3.2 Xxxxx xx 25 xx x xxxxxxx zpětným chladičem
4. XXXXXX
4.1 Xx baňky (3.2) xx převede xxx 2,5 g xxxxxx a 10 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (2.1).
4.2 Xxxxxx xx xxxxxxx a uvede xx xxxx.
4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx oxidu siřičitého.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jímá x xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx titruje odměrným xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx vodíku 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x420 = 1,75)
3.3 Methanol
3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01X
3.5 Xxxxx
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx červeně (0,03% x/X) x xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx modři (0,05% x/X) x xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx. Přístroj xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx)
5. XXXXXX
5.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx X (viz xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) se xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx xxxxxx.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx a 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx xx promíchá.
5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx D (xxx xxx. Xxxxxxxx xx destilaci oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Tannera) xx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx několik xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx několik xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx zeleného xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.4 Postup xxxxx 5.3 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx X (viz xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx).
5.5 Xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx xxxxxxx xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Xx xxxxxxxxxx xxxxx X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (3.2).
5.7 Rychle xx xxxxxxx x varu x xxxx xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.
5.8 Destilační předloha X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx vypláchne x xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx (3.6).
6. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:

                                           3,2XX

% (x/x) xxxxx siřičitého = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) spotřebovaný xxx xxxxxxx (5.8) v xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) v x.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,006 %.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx v xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 xxxxxxxxx

28. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě a xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx oddělí xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x identifikují xx xxxxxx oxidace xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx xxxxxxxxxx
2.2 Mobilní xxxx: xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X
2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 až 5% x/X
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x
2.6 Hotová xxxxxxxxxx deska pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx)
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX

Xxxxxxx vybavení xxx chromatografii xx xxxxx vrstvě

4. POSTUP
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, zfiltruje xx x zředí xx xx xxx 25 xx.
4.2 Xx desku (2.6) xx xxxxxx 2 µl xxxxxxx (4.1) a 2 µx každého xx xxx referenčních xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx vyvíjí xxxxxxxxxxxxx (2.2) xx vzestupném xxxxxxxxxx xxx xx xxx čtvrtin délky xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx xxxxx z xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx nechá odpařit. (Xxxxxxxx: Může to xxxxx xx 2 xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx postříká xxxxxxxx škrobu (2.4) x nechá xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.
4.7 Deska se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx chlorečnany, xxxxxx xx xx xxx xxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.

Xx

Xxxxxxxx

0 xx 0,2

Xxxxxxxxx

0,5 xx 0,6

Xxxxxxxxxx

0,7 až 0,8

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x jodičnany xxxxxx okamžitou xxxxxx. Xx třeba dbát xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chlorečnanu.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx prostředí. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (m/m)
3.2 Xxxxxxxx xxxxx
3.3 Odměrný xxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx 0,1 mol/l
4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxx 2 g xxxxxx xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx xx xxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx se xxxxxxxx. Xx 30 minutách xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Supernatant xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx vždy xx xxxxxxx 15 xx xxxxxx kyseliny (3.1) xx zbytku. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).

5.2 Redukce xxxxxxxxxxx

Xx 20 ml xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx se ve xxxxx xxxxx pod xxxxxxx chladičem xxxxx xx varu. Xx 30 xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxxxxx xxxxx x xxx xx xxxxxxx xxxxx. Filtrát x xxxxxxxx xxxx xx xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

20 xx xxxxxxx 5.2 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.2). Xxxxxxx způsobem xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Obsahuje-li prostředek xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, xxxxx mohou xxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx nebo jodidy, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx několik xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx posledním x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx bodem.

6. XXXXXXX

Xxxxx chlorečnanu xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(V - X')X

Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3-) % m/m = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

V = xxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) v xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx roztoku 5.2,

X' = objem roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný xxx titraci 20 xx xxxxxxx 5.1,

M = xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3),

x = hmotnost xxxxxx x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 3 až 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,07 %.

29. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX JODIČNANU XXXXXXX
XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, které xx xx xxxxxxx ihned xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jodidu xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% (x/X), čerstvě xxxxxxxxxx
2.2 Mobilní xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (m/V)/acetonlbutanol (60/130/30 V/V/V)

2.3 Jodid xxxxxxxx, vodný xxxxxx 5%(x/X)
2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% (x/X)
2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (tloušťka xxxxxx 0,25 xx).
3.2 Obvyklé xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx
4. XXXXXX
4.1 Asi 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x xxxxx xx xx asi 10 ml.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µx xxxxxx roztoku a 2 µx xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx xxxxx do xxxxxxxx komory a xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 ve xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx tří čtvrtin xxxxx xxxxx.
4.4 Deska xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx to xxxxx xx 2 xxxxxx.)
4.5 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxx 5 xxxxx schnout.
4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx 5 minut xxxxxxx.
4.7 Nakonec xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx přítomny jodičnany, xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx (barva xxxx být xxxxx xxxx může xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x xxxxxxxx Rf 0 xx 0,2.
Je xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx reagují xxx xx půl xxxxxx x xxxxxxxx Xx 0,7 xx 0,8.

X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech jodičnanu xxxxxxx.

2. PRINCIP

Jodičnan xxxxx xx xxxxxxxx ve xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: x xxxxxxx x obrácenou xxxx X18 x x xxxxxxx plněnou xxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx být vhodné xxx vysokoúčinnou kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x
3.2 Xxxxxxxxx sodný, 5% xxxxx xxxxxx (m/V)
3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx dihydrát
3.6 Xxxxxxx fáze pro XXXX: Xxxxxxxx se 3,88 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dihydrátu (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX tohoto xxxxxxx xx 6.2.
3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx papírek, pH 1 - 11
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení
4.2 Xxxxxx filtrační papír, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575, xxxx xxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, vnitřní průměr: 4,6 mm, počet: 2 kolony x xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 X18 xxxx xxxxxxxxxxxx; druhá xxxxxx: XxxxxXX-301-XX nebo xxxxxxxxxxxx
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxx zkumavky xx 10 ml xx zabroušenou xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku přesně.

Objem xx xxxxxx vodou xx xxxxx a xxxxxxxx. V případě xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (xxxxx)

Xxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxx x xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx válce xx 100 ml xx zabroušenou xxxxxx xx xxxxxx asi 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 50 xx a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx se x xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx ponechá xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx přes xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX způsobem xxxxxxxx x bodě 5.2.

5.2 Chromatografie

Průtok: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx baněk xx 50 xx xx odpipetuje 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxx roztoku jodičnanu xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx po xxxxx a xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx sodného v 1 xx.

Xx kolony xx xxxxxxxxx 10 µx každého standardu x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx x sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) se xxxxxxx ze xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X = celkový objem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xx/xx odečtená x xxxxxxxxxx křivky (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. XXXXXXXXX
8.1 Princip

V xxxxxxxxxx xxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3-) xxxxxxxx xx xxxxxx (X-) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií. Jestliže xxx s retenčním xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, jednalo xx x xxxxxxxx pravděpodobností x xxx xxxxxxxxx.

8.2 Xxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx roztoku vzorku xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.1.

xX xxxxxxx xx xxxxxx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx nižší; xxxxxxx se univerzální xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).

Xxxxxxx xx tři kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) a xxxxxx xx xxxxxxx.

10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx kolony xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Výsledný xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx podle xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Kvalitativní xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vyjádřeného jako xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxx xxxx.

2. Princip

Kvalitativní stanovení xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 2 xxx/x
3.2 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (x20 = 0,88 x/xx) xx zředí xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x promíchá.
3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx kyvetě xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2X xxxxxxxx chlorovodíková (3.1), dokud nedojde x xxxxxxx xxxxxxxxx; xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx kapkami xxxxxxx xxxx. Promývací xxxxxxxx xx odstraní.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx kyvety se xx sraženině přidá xxxxxx objem vody. Xx stálého xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.
5.4 Xx xxxxx xx odstředí; xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); promíchá xx x xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx na xxxxxxxx xxxxxxx přidá několik xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx sraženina je xxxxxxx přítomnosti xxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného, xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xxxxxxxx x xxxxxxx xxx x obočí.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1&xxxx;000 μx/xx v roztoku 0,5 mol/l xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µg/ml: 10 xx zásobního xxxxxxxxxxxx roztoku stříbra (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx vždy xxxxxxx x xxxxxxxx xx ve skleněné xxxxx z xxxxxxx xxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavený stříbrnou xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxx baňky xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx po rysku 0,02 xxx/x roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: vzduch-acetylen

Vlnová xxxxx: 338,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx optimalizace výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (3.2.2). Jednotlivé baňky xx xxxxxx po xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 mol/l roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx standardního xxxxxxx stříbra (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx stříbra.
5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx vzorku.
6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1, 5748 x c

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________

                                                              10 x x

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) v x,

x = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky v μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 4 % (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXX SELENIČITÉHO X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx x šamponech xxxxx xxxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx oranžového xxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Jodid xxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx: 10 x xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx vody.
4. Xxxxxxxxx x pomůcky
4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) baňka na 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Filtrační xxxxx (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 µx)
5. Xxxxxx
5.1 K xxxxxxxxx 1 x šamponu xx xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 2,5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří se x digesčním xxxxxxxx x xxxxxxxxxx blokem (4.3) při 150 °X xx xxxx 30 minut.
5.2 Vyloužený xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 25 xx, zfiltruje xx xxxx filtrační xxxxx nebo přes xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).
5.3 X 2,5 ml xxxxxxxx xx přidá 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx se. Xxxxxxx xx x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, je xxxxxxx xxxxxxxxxxx selenu.

B. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx jako selenu x xxxxxxxxx proti xxxxx, xxxxxxxxxxxx nejvýše 4,5 % (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Vzorek xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx dusičná, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5% (V/V) roztok: xx 500 xx xxxx se v xxxxxxx za stálého xxxxxxx xxxxx 50 xx koncentrované kyseliny xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx kyseliny dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx vyluhovací baňka xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx zařízení s xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 nebo xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 µx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr vybavený xxxxxxxxx výbojkou s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Do xxxxxxxxxx xxxxx (4.2) xx naváží xxx 0,2 g (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx (4.3) při 150 °X.
5.1.3 Roztok xx xxxxx xxxxxxxxxxx x zředí se xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx filtrační xxxxx xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 µm) (4.4) x xxxxxxxxxxx roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: vzduch-acetylen

Vlnová xxxxx: 196,0 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx paliva: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx rysku 5% (x/x) roztokem xxxxxxxx dusičné (3.1) x obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µx selenu xx mililitr.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 5% xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx koncentraci xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku vzorku (5.1.3). X kalibrační xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx selenu odpovídající xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

                                                       1,812 x x

% (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx x µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXX A STRONCIA X XXXXXXXXXX VE XXXXX SOLÍ XXXX XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx v extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx
3.3 Kyselina chlorovodíková, 0,5 xxx/x roztok
3.4 Xxxxxxx draselný, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 ml 0,07M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Standardní xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx barya, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 xX-xxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx
4.5 Xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxxxx xxxxxx (m xxxxx). Pro xxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxx xxxxxx baňku o xxxxxxxxxx xxxxxx 150 xX.
5.1.2 Pipetou xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx smočil. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2), které xx xxxxxxxx x tomu, xxx xxx dosažen xxxxx objemu xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx včetně xxxxxxxx xx označí "X xx". Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx 5 sekund krouží.
5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx xX výsledné xxxxxxxx x xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx xx xx xxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx se 60 xxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, aby vznikla xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µx (4.4) x filtrát xx xxxx. Extrakt se xxxxx odstředit xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx; xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (xxxx X).
5.1.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx ("XXx xx") xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx 3 xx 10 µx barya xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx.
5.1.6 Koncentrace xxxxx x roztoku (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii
Plamen: xxxx dusný-acetylen
Vlnová xxxxx: 553,5 xx
Xxxxxxx pozadí: xx
Xxxxxxxx paliva: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.5.2). Do xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx rysku 0,07 xxx/x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx obsahují 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx provede xxxxx xxxxx x xxx, xx se xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku barya (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx koncentraci xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.5). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) x pigmentu xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X

% (x/x) rozpustného xxxxx = ____________

                                                 10 XXx x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

XXx = objem xxxxxxxx odebraného xxxxx xxxx 5.1.5 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (mim) xxxxxxxxxxx xxxxx xx pro xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Poznámky
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx může xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx iontů hořčíku x xxxxxxxxxxx 5 x/x (xxx "Magnesium xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx by xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx, X. xx xx., Analytical Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).
8.2 Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako alternativa xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx stroncia

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě je xxxxxx postup extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx nebo xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) roztok: 16 x chloridu xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 200 ml 0,07 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µg/ml x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" nebo ekvivalentní)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 µx/xx: 10,0 xx zásobního standardního xxxxxxx barya (3.4.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 100 ml. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx ("WSr xx') zředěného xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 µx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx xxx xxx xxxxxxx výchozím množstvím.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx odměrných xxxxx xx 100 ml xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx pokus x xxx, xx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx získaná xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% x/x) v xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx vzorce

                                                        x x V

% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10XXx x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,

X = celkový xxxxx extraktu (A 5.1.2) x xx,

XXx = objem extraktu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 v ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx pro xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, absolutní
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, skleněné, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 xx, s xxxxxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx 60 X254 x xxxxxxxx 0,25 mm.
3.8 Xxxxxxxx činidlo: kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx x ethanolu (3.3).
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
4.2 Chromatografická xxxxxx xx xxxxx xxxxxx, vnější rozměry xxxxxxxxx 80 mm x 230 xx x 240 xx
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx: Xxxxxxx xxxx ekvivalentní
4.4 XX xxxxx, xxxxxx délka 254 nm.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,0 x prostředku, xxxxx má být xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 xx xxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx do vzniku xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora se xxxxxx (4.2) n-pentanem xxxxx: xxxxxx komory xxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx okraj papíru xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx naplní 25 xx n-pentanu (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx xx povrchu xxxxxxxxxxxxxxxxxx papíru. Okamžitě xx xxxxxx xxxx x ponechá xx xxxx 15 xxxxx.
5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx xx xxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1) x 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx se xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx xxxxxxxx žlábku xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxxxxxx (3.5) x poté xx xx xxxxxxxx xxxxxx ihned xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx komory a xxxxx se vyvíjí xx xxxxx 150 xx. Deska xx xxxxx x chromatografické xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxx xxxxxxx.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx pozoruje xxx xxxxxxxxxxxxx světlem x označí se xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Vypočte se xxxxxxx Xx získaná xxxxxx standardního roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Tmavě modrá xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx Xx získaná x roztoku xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µg xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx obsahu benzylalkoholu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx pro XXXX.

4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx xxxx: methanol (4.1)/xxxx (45:55; V/V)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: xx xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx: do xxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxx asi 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx baněk xx 25 ml xx xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx benzylalkoholu (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx standardu (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a promíchá.

Standardní

roztok

Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx 4-ethoxyfenolu

počet xxxxxxxxx xx (4.5)

µx/xx (*)

xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6)

µx/xx (*)

X

0,5

20

2,0

80

XX

1,0

40

2,0

80

XXX

2,0

80

2,0

80

XX

3,0

120

2,0

80

X

4,0

200

2,0

80

(*) Tyto xxxxxxx xxxx uvedeny xxxx xxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) a 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), které xxxxxxxx přesně 0,1 % (x/X) benzylalkoholu x xxxxxx 0,1 % (x/X) 4-xxxxxxxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5.2 Xxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx x s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x objemu 10 µx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx s náplní Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx nebo x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxx
5.5 Ultrazvuková xxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační kyvety xx 15 xx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) se xxxxxx xxx 0,1 x (x gramů) xxxxxx xxxxxx a přidá xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx dobu 10 minut na xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na teplotu 50 °X a xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), kde xx xxxxxxx do důkladného xxxxxxxxxx vzorku.
6.1.3 Xxxxxxx xx a poté xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3 500 xx./xxx.
6.1.4 Supernatant se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx extrahuje xxxxxxx 5 ml methanolu (4.x). Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
6.1.6 Do odměrné xxxxx na 25 xx se xxxxxxxxxx 2,0 xx zásobního xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx se xx xxxxx methanolem (4.1) a xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx zařízení xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx na 2,0 xx/xxx.
6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) se xxxxxxx xx 210 xx.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx se xx 10 µx xxxxxxx ze standardních xxxxxxx benzylalkoholu (4.7) x změří se xxxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.
6.3.2 Pro xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) se xxxxxxx poměr plochy xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx poměrů na xxx y a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx benzylalkoholu x µx/xx xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.4.1 Na kolonu xx xxxxxxxxx 10 µx roztoku xxxxxx (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx ploch xxxx benzylalkoholu x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxx po 10 µx roztoku vzorku, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx odečte koncentrace xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx píků benzylalkoholu x 4-ethoxyfenolu.
7. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 400 x m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ZIRKONIA, HLINÍKU X XXXXXX V XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia

C. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

X. Xxxxxxx poměru obsahu xxxxx xxxxxxx k xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x výpočet poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx k xxxxxx xxxxx xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Nejsou xxxxxxx metody xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx AlxZr(OH)yCIz.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia se xxxxxxx prostřednictvím tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové sraženiny xxx reakci x xxxxxxxxxxxx červení X x silně xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (d20 = 1,18g/ml)
3.2 Roztok xxxxxxxxx S (CI 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x vzorku xx xxxxxxxx xx přidají 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx červeně X (3.2) x poté 2 xx koncentrované xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx 2 minuty xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx j x xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx hliníku x zirkonu xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): x 500 xx xxxx v xxxxxxx se xx xxxxxxx míchání xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx v 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("SpectrosoL" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4 Xxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [AlCl3.6H2O]: činidlo: 22,6 g hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x magnetickým xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)
4.4 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 150 xx xx xxxxxx asi 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx přesně. Xxxxx xx 40 xx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx desku x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx se xxxxxxx x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx na xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xx 5 minut, xxxxxxx xx xxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xx použití xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxx se dvakrát xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx a xxxxxxxxx voda xx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xx baňky. Xxxxxx xx po rysku xxxxx a xxxxxxxx xx. Xxxxx roztok xx xxxx xxxxxxx xx kvantitativnímu stanovení xxxxxxx (xxxx C).
5.1.4 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx hlinitého (3.4) a 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx po rysku 10% (X/X) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx/xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 360,1 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 x 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.3). Xx každé xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 ml xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx xxxxx 10% (X/X) kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µg xxxxxxxx xx mililitr.

Podobně xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní xxxxxx zirkonia.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.4). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx ze xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% (m/m) xxxxxxxx = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.4) v µg/ml, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx koncentrace hliníku 12 % (m/m) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (X/X) xxxxxx: k 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1 xxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x části B 5.1.3.

5.1.1 Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) x 10,00 xx xxxxxxx s chloridem xxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx xx xx rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x palivových xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx l,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx odpipetuje 10,00 xx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx xx rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se připraví xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxx. Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx hliníku.
5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xx vypočte xxxxx vzorce:

                                   c

% (x/x) hliníku = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (B 5.1.1) x g,

c = koncentrace xxxxxxx x roztoku vzorku (5.1.1) x μg/ml, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) hliníku xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx povoleno xxxx xxxxxxxxxxx plamenové xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie.

D. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx chloridových xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx chloridových xxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxxxx potenciometrickou titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (V/V) xxxxxx: xx 250 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 500 ml x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Dusičnan stříbrný, 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.5 xX-xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx kádinky xx 250 xx xx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (x gramů) xxxxxxxxxxx xxxxxx prostředku xxxxxx. Přidá xx 80 xx vody x 20 ml xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Kádinka xx xxxxxx na xxxxxx desku s xxxxxxxxxxx míchadlem (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x zahřeje se xx x varu. Xxx xx zabránilo xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x topné desky x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx ponoří xxx hladinu xxxxxxx x zapne xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx xx diferenciální xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx ekvivalence (X xx).
6. Výpočet

Obsah xxxxxx ve vzorku, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, se vypočítá xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x V

% (x/x) xxxxxx = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) x x,

X = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx pro titraci xx xxxx xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) chloru xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10%.

X. Výpočet xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Al:Zr xx xxxxxxxx podle xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (m/m) x 91,22

poměr AI:Zr = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x zirkonia x xxxxxx xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Al + Xx):Xx se vypočítá xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Al%(m/m)     Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98            91,22

xxxxx (Xx + Zr):Cl = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Cl%(m/m)

                                    __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45

35. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- hexamidinu x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx solí včetně 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx hexamidinu, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx fázemi x xxxxxxxxx xxxxxxx XX spektrofotometrií. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx časů x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Ledová xxxxxxxx xxxxxx (d20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx sodný
4.5 Mobilní xxxx
4.5.1 Xxxxxx X: 0,005 xxx/x roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx octovou (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

Xxxxxxxx: Je-li xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx mobilní fáze xxxxxxx x připravit xxxx uvedeným xxxxxxxx:

- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx se 900 xx xxxxxxxxx (4.1) x upraví xx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx pH 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí x jednom xxxxx xxxx a xxxxxx xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X26X4X2.2X2X6X4X]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X]
4.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [C22H30Cl2N10.2C2H4O2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: v xxxxxxx X (4.5.1) se xxxxxxxx 0,05% (x/X) xxxxxxx všech xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - XXX)
4.12 4,4'-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx - INN)
5. Xxxxxxxxx a pomůcky
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx dělicí xxxxxx: xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x délce 30 cm x xxxxxxxx průměru 4 xx, x náplní µ-Xxxxxxxxx C18, 10 µx, xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Ultrazvuková xxxxx
6. Xxxxxxxxxxxx stanovení
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx se xx 10 minut xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx fáze

Čas

eluent X

xxxxxx II

(min)

(% X/X) (4.5.1)

(% V/V) (4.5.2)

0

50

50

15

65

35

30

65

35

45

50

50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 ml/min x teplota kolony xx xxxxxxx na 35 °X.
6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 264 xx.
6.2.4 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx jejich xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Důkaz xxxxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 x xxxx xxxxxxxxx xxx referenční xxxxxxx x xxxx 6.2.4.
7. Kvantitativní xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xx možné, xxxx xxx použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (x/X) v xxxxxxx I (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (m/V) x xxxxxxx X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx xx odměrných xxxxx na 10 xx odměří xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxx prokázána

počet xxxxxxxxx xx (7.1.2)

xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)

mglml X)

X

1,0

0,5

25

XX

1,0

1,0

50

XXX

1,0

1,5

75

XX

1,0

2,0

100

(*) Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx jako xxxxxxxxx x odpovídají koncentracím xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx ze xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx naváží xxx 0,5 g (x gramů) vzorku xxxxxx, xxxxx xx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 ml xxxxxxx X (4.5. 1) x xxxxxxxx xx.
7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx na 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx rysku eluentem X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx nebo xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxxxxxxx nebo popřípadě xxxxxxx se použije xxx chromatografii.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, teplota kolony x vlnová délka xxxxxxxxx zařízení pro XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 µl roztoku xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10µl xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx vzorku xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx shodné xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx píku xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Kalibrace
7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx standardního xxxxxxx (7.1.3) a xxxxx xx xxxxxx xxxx.
7.4.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx poměr xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu. Kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx y x odpovídajících xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x µx/xx xx osu x.
7.4.3 X kalibrační xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx v xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx podle vzorce:

                         x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW1

% (m/m) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX2

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x µx/xx,

XX1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající soli (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,1 % (x/x) hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,005%.

10. Tabulka xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx

X20X26X4X2

354,45

Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)

X20X26X4X2.2X2X6X4X

606,72

Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx

X20X26X4X2.2X7X6X3

630,71

Xxxxxxxxxxxxxxx

X20X24Xx2X4X2

512,24

Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)

X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X

764,51

Xxxxxxxxxxxxxxxx

X17X18Xx2X4X2

470,18

Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)

X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X

722,43

Xxxxxxxxxxxx

X22X30Xx2X10

505,45

Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx

X22X30Xx2X10.2X2X4X2

625,56

Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx

X22X30Xx2X10.2X6X12X7

897,76

Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

X22X30Xx2X10.2XXx

578,37

36. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY SORBOVÉ, XXXXXXXX SALICYLOVÉ X XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, kyseliny xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx kvalitativního xxxxxxxxx xxxxxx konzervantů, kvantitativního xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny benzoové, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx propionové xxxxxxxxx xxxxx metodou xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx extrakt xxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx vrstvě (XXX) x reakční xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx na xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX
2.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx Musí být xxxxxxx destilovaná voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx čistoty.

2.2 Xxxxxx
2.3 Xxxxxxxxxxxx
2.4 Acetonitril
2.5 Toluen
2.6 x-Xxxxx
2.7 Xxxxxxx, tekutý
2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x
2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx,4 xxx/x vodný roztok
2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, XxXx2.2X2X
2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Xx2XX3
2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx
2.13 Kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx
2.14 Xxxxxxxx salicylová
2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
2.16 Xxxxxxxx xxxxxxx
2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) každého x pěti xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x diethyletheru.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) v xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Tento xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx týden x uchováván v xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx katalyzátoru

0,3% (x/X) xxxxxx uhličitanu xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 xx/100 xx). Tento xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, VlV)

2.22 Xxxxxx xxxxxxx (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, X/X)
3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxxx xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X
3.2 Xxxxxxxx xxxxxx
3.3 Zdroj xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx
3.4 Xxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx indikátoru, 20 x 20 xx, xxxxxxxx vrstvy 0,25 mm s xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 xx (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5 Mikrostříkačka na 10 µl
3.6 Mikrostříkačka xx 25 µx
3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx až 105 °X
3.8 Erlenmeyerovy baňky xx 50 x 200 xx xx xxxxxxxxxx zátkou
3.9 Filtrační xxxxx, xxxxxx 90 xx, Schleicher &xxx; Xxxüxx, Xxxxxxxxx No. 5892, nebo xxxxxxxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxxx indikátorový papírek, xX 1 - 11
3.11 Xxxxxxxx vzorkovací xxxxxxxx xx 5 xx
3.12 Rotační xxxxxxx xxxxxxx (Rotavapor xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.13 Xxxxx xxxxx
4. Xxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx přibližně 1 x xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx zásaditých xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx zkontroluje, xxx xx pH xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx x xx dobu 1 xxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx.

Xx-xx nezbytné xxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxx fáze, směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxx fáze rozpustila.

Roztok xx zchladí na xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx baňky.

20 xx xxxxxxxx xx převede xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 xx, xxxxx xx 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. xX xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx draselného (2.9) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Xxxxx xx 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx dělicí nálevky xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se třepe 1 xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx oddělit x vodná vrstva xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 250 xx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.8). Přidá xx 10 xx diethyletheru (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx a silně xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x etherová xxxxxx xx převede xx rotační odparky (3.12). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx xx odpaří téměř xx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.11).

4.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě

Na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX xxxxx (3.4) xx xx xxxx, xxxxxxx počet xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x roztoků vzorků, xxxxx xxxx být xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx po 3 µx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx xx v xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu.

Chromatografická xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx desku (3.13) xxxxxxxx xx 40 °X, xxx xx skvrny udržely xx nejmenší. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx na xxxxxxxxx xxxxx desky xxxxxx vždy 10 µx xxxxxxx standardního xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx byl xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx referenční xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Po vychladnutí xx xxxxx vyvíjí x xxxxxx (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx papírem) sycena xxxxxxx fází 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx (xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).

Xxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx slabých xxxxx může být xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx parafinu/n-hexanu (2.22).

5. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Rf.

Hodnoty Xx a xxxxxxx xxxxxx xxx UV xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsaná x xxxxxx B, xxxx ukazuje-li se, xx je přítomna xxxxxxxx xxxxxxxxxx, provede xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X. Získané retenční xxxx xx xxxxxxxxx x retenčními xxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.

Výsledky XXX x XXXX nebo XX xx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx z xxxxxxxxx výsledků.

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX BENZOOVÉ, XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZOOVÉ, KYSELINY XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx se xx xxxxxxxxx extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx filtraci xx konzervanty stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).

2. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
2.1 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx x musí být xxxxxx xxx XXXX. Xxxx být použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň ekvivalentní xxxxxxx.
2.2 Xxxxxxx, absolutní
2.3 Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Kyselina benzoová
2.6 Xxxxxxxx sorbová
2.7 Xxxxx xxxxx, (XX3XXXXx.3X2X)
2.8 Kyselina xxxxxx, x420 = 1,05 g/ml
2.9 Acetonitril
2.10 Xxxxxxxx sírová, 2 xxx/x
2.11 Hydroxid xxxxxxxx, 0,2 xxx/x xxxxx xxxxxx
2.12 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx s xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 g xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) v 500 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Mobilní xxxx pro HPLC
2.15.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx: xx 1 xxxxx xxxx se xxxxx 6,35 x xxxxxx xxxxxxx (2.7) x 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) a xxxxxx xx.
2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx devíti dílů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (2.15.1) a xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).
2.16 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x kyseliny xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) přesně x xxxxx xx xxxxxx směsí ethanol/voda (2.13). Roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx stabilní xxxxx týden.

2.17 Standardní xxxxxxx konzervantů

Do xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (2.16). Do každé xxxxx xx xxxxx 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx není xxxxx specifikováno x

3.1 Xxxxx xxxxx, nastavená xx 60 °X
3.2 Xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Analytická xxxxxx
Xxxxxxxx ocel, xxxxx 12,5 až 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx ekvivalentní
3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 xx
3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, velikost 2 - 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx
4. Xxxxxx
4.1 Xxxxxxxx xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml (3.5) xx naváží 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx odpipetuje 1,00 ml 2 xxx/x kyseliny sírové (2.10) x 40,0 xx xxxxx ethanol/voda (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx se xxxxxx x silně se xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx vodní xxxxx (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx se xx xxxxxx uloží při 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °C x stanovení pomocí XXXX xx provede xx 24 hodin.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx (3.5) xx x xxxxxxxxx xx tři xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx (a gramů). Xxxxxxx se xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) x 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervantů xx ethanolové fáze xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxxxxx se ihned xxxxxxx x proudu xxxxxxx xxxx a xxxxxxx se xxxxx xx hodinu xxx 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx detektoru xx xxxxxxx na 240 xx.

4.2.1 Kalibrace

Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanoví poměr xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx výšek xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku.

Přesvědčte xx, že xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) a xxxxxxxxx xx chromatogram. Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Obdržené xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (doporučený xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx vnitřním standardem (4.1.2) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxxx pík xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx jiný xxxxxxx standard. (Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx tento xxxxxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx standard.)

Je třeba xx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx lineární xxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx nejhůře xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Definice xxxxxxxxx xxxx je uvedena xx xxxxxxx 12);

         x

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx kolona xxxx xx mělo xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx požadavek xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 13) Při zaznamenání xxxxxxxxxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx faktoru asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 cm/min.

           x

Xx = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (vnitřní xxxxxxxx) x dále xxxxxxxxxx xxxx. Obsah xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx salicylové ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) se xxxxxxx xxxxxx vzorce

                       100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xx % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 106 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx grafu.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (m/m) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,5 % (x/x) kyseliny salicylové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

7. Poznámky
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx kyseliny xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx ze xxxxxx xx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vzorku xx tedy xxxx xxx x předepsaném xxxxxxx.
7.2 Je-li xx xxxxxxx, lze xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx kolonu.

C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovená touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x prostředku xx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx chromatografií xx použití kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň ekvivalentní xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)
4.2 Kyselina xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V)
4.5 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx baňky na 50 xx xx xxxxxx 1,00 g (x gramů) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem
5.3 Xxxxxxxx zkumavka (20 x 150 mm) xx šroubovacím xxxxxxxx
5.4 Xxxxx lázeň xxxxxxxxx xx 60 °C
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx pórů 0,45 µx)
6. Postup
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx asi 1 x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 ml kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) a 9,5 xx ethanolu (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, umístí xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx vodou. Část xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx provede xxxxxx xxx.

6.1.2 Příprava vzorku x xxxxxxxx standardem

Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 desetinná xxxxx naváží 1 ± 0,1 g xxxxxx. Xxxxx se 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), aby xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 mm

Náplň 10% XXXX 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%

X3XX4 xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °X

Xxxxx plyn xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Chromatografie
6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx propionové (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6); doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx x zamíchá. Xxxxx xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx e = 1,000) a xxxxxxxx propionovou x xxxxxxxxxxx x/4, p/2, x, 2x, 4x xx/xx (xx xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx p = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx roztoků x kalibrační křivka xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x poměru xxxxxxxxxxxxxx ploch píků xx osu y.

Nastříknou xx 3 dávky x xxxxxxx roztoku x vypočte se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

6.3.2 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx porovná x xxxxxxxxxxxxxx jednoho xx xxxxxxxxxxxx roztoků (6.3.1). Xx-xx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx jako pík xxxxxxxx 2-methylpropionové, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx pozorován xxxxx xxxxxx xxxx, nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx se xxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx 3 dávky x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx ploch píku.

7. Xxxxxxx
7.1 X kalibrační xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx poměr hmotností (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxx 6.3.2.
7.2 X xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx propionové xx xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (m/m) = X ___________ = X _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . a                 a

kde

K = poměr xxxxxxxxx x bodě 7.1,

x = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx bodu 4.6,

x = xxxxxxxx xxxxxx x x xxxxx xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXXXXXX, HYDROCHINON-MONOMETHYLETHERU, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X HYDROCHINON- XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX PROSTŘEDCÍCH

A. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx zesvětlení xxxx.

2. Xxxxxxxx metody

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)
3.2 Chloroform
3.3 Xxxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxx fáze:

Chloroform/diethylether, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (x420 = 0,91 x/xX)
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxxx
3.8 Hydrochinon-monomethylether
3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx
3.10 Hydrochinon-monobenzylether (xxxxxxxxxx)
3.11 Xxxxxxxxxx roztoky

Následující xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připravují xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxx den.

3.11.1 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxx (3.7). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.8). Xxxxx se 0,250 x kyseliny askorbové (3.6) a 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 0,05 x hydrochinonmonoethyletheru (3.9). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny askorbové (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), dokud xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.4 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).
3.12 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.13 Kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx
3.14 Kyanoželezitan xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.15 Xxxxxxx železitý xxxxxxxxxx
3.16 Detekční činidla
3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (x/X) dusičnanu xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx stání xx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx sloučeniny x xxx xx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (x/X) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) v ethanolu (3.1).
3.16.3 Xxxxxxxx se 1% (m/V) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14) x 2% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxxxx železitého (3.15). Xxxxx před použitím xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxx roztoků.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
4.2 Hotové XXX xxxxx: silikagel GHR/UV254; 20 X 20 xx (Machery, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx). Tloušťka xxxxxx 0,25 xx.
4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxx
4.5 XX lampa, 254 xx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx upraví xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx ethanolem (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx se uzavře xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx odstředí xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (XXX)
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).
5.2.2 Xx xxxxx se nanese xx 2 µl xxxxxxxxxxxx roztoků (3.11) x 2 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxx.
5.2.3 Deska xx xxxxx, nechá xx xxxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx xx xxxxxxxx xxx XX xxxxxx xxx 254 xx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.
5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxx

- dusičnanem stříbrným (3.16.1), xxxx

- kyselinou 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx xx xxx 120 °X; xxxx

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx hodnota Xx xxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx Rf, xxxxx skvrn v XX xxxxxx x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx detekčním xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (B) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx pík (xxxx) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx píků referenčních xxxxxxx.

Xxxxxxxx z TLC x XXXX xx xxxxxxxxxx x cílem xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx etherů.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:

xxxxxxxxxxx: 0,32

hydrochinon-monomethylether: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, hydrochinon-monoethyletheru x hydrochinon-monobenzyletheru v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx tukový xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx analytů xx výsledném roztoku xx xxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx s XX xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX
3.1 Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx alespoň ekvivalentní xxxxxxx.
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx
3.5 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)
3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, čistoty xxx XXXX
3.8 Směs xxxx/xxxxxxxx 1:1 (V/V). Xxxxxx se xxxxx xxx xxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2).
3.9 Mobilní fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 55 xxxx xxxx.
3.10 Standardní xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Standardní roztok xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx voda/methanol (3.8). Xxxx xxxxxxx xx připravují čerstvé.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografii x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), velikost xxxxxx 6 µx, nebo xxxxxxxxxxxx náplní. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx kolona, x xxxxxxxx fenylové xxxxxx nebo xxxxxx x ekvivalentní xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Schüll, Weissband Xx 5892 nebo xxxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 ml xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx uzavře x silně xx xxxxxxxx, dokud xx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx umístí xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx ochladí x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx od xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (3.9) xx upraví xx 1,0 xx/xxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx nastaví na 295 xx.
5.2.2 Nastříkne xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx získaného xxxxx bodu 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx x faktory xxxxxx (RF) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.
5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx faktor xxxxxx XXx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx

XXx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx

xxx

xx = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx hydrochinon-monobenzyletheru x xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 ml).

Je xxxxx xxxxxx, zda chromatogramy xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx následující xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 14: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx splněn;

- faktor xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx píků by xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx je uvedena xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

            b

As = _____

            x

Xxxxxxx 15: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx musí xxx xxxxxxxx.

6. Výpočet

Pro xxxxxxx koncentrace analytu (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; bi . 100

xx % (m/m) = _____________

                            RFi . x

xxx

x = xxxxxxxx vzorku v x,

xx = xxxxxx xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx
7.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,13 %.
7.2 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.
7.3 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) hydrochinon-monoethyletheru xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.
7.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,11 %.
8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx
8.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 2 % (x/x) hydrochinonu xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,37 %.
8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) hydrochinon-monomethyletheru xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, různé xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx doba), xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,21 %.
8.3 Pro xxxxxxx obsahující xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx absolutní xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, za různých xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.
8.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, různí xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.
9. Xxxxxxxx
9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vyšší než 2 % a xx požadován přesný xxxxx xxxxxx, xxx xx xx xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxx xx podobnou xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ležet xxxxxxx xxxxxxxxxx mimo xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx xxxxxx x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx kolony X18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

X této xxxxxx xxxx snadno dochází x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx případě xx stanovení xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx fáze. Vhodné xxxxxx lze xxxxx x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx as xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx baryum xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx spectrometry". Xxxxxx X. xx xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

X. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx x'xxxxx-xxxxxxx et xx xxx xxxxxx xxxxxxxxxx et xxxxxxxxxx xxxx les xxxxxxxx xxxxxxxxxxx pour xxxxxxxx xx xxxx. Xxx. X. Xxxxxx. Sci. 8-203-214 (1986).

Kolona: Xxxxxx XXX, 4,6 mm x 25 xx xxxx ekvivalentní:

teplota: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: methanol/voda 5/95 (X/X)

xxx hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX nebo xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: voda/methanol 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx podmínky xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx and 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).

38. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ 2-FENOXYETHANOLU, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, METHYL-, XXXXX-, XXXXXX-, XXXXX- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, který x xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxx B, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx přísady xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx acetonem. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx smíchá s xxxxx x xxxxxx xxxxxxxx se v xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx vápenaté xxxx. Xxxxxxxxx xxxx aceton/voda xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxx se odstraní xxxxxxxxx látky. Po xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx diethyletherem. Xxxxxxxxx část xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx silikagelu. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx chromatogram xxxxxxxx x XX světle x zviditelní se xx xxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxxx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxx, xxxxxx
3.7 Xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové, 4 xxx/x
3.8 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxxxxx, 4 xxx/x
3.9 Xxxxxxx vápenatý dihydrát (XxXx2.2X2X)
3.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: Xxxxxxxxx činidlo

Millonovo xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx
3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx)
3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x methanolu.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx n-pentanu (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx octové (3.6).

4 Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

4.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxxxx filtračním xxxxxxx)
4.3 Zdroj xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 nm
4.4 Xxxxxx xxxxx 20 xx x 20 xx xx sorbční xxxxxxx: xxxxxxxxx 60F254 (xxxxxxxxxxxxx indikátor), xxxxxxxx xxxxxx: 0,25 xx, x xxxxxxxxxxxx xxxxx 25 x 200 xx (Merck Xx 11798, Xxxxxxxxx, xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx teplotu xx xx 105 °X
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx
4.7 Vlněný xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 10 xx, xxxxxx průměr xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx potřeby xx vlna zastřihne.

Viz xxxxxxxx v xxxx 5.2.

4.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 x 200 ml, se xxxxxxxxxx zátkou
4.9 Elektrická xxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx deska xx xxxxxxx hliníkovou xxxxxx x xxxxxxxxx 20 xx x 20 xx x tloušťce xxx 6 mm, xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tepla.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx odváží xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx acetonu.

V xxxxxxx silně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jako xx toaletní mýdlo, xx xxxxx 20 xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx, směs xx xxxxxx zahřeje xx xxx 60 °C, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se změří xX xxxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx silně xxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx filtrátu xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 xx, xxxxx xx 60 xx xxxx x promíchá. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx na 10 za xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku.

Přidá xx 1 x chloridu xxxxxxxxxx dihydrátu (3.9) x xxxxx se xxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx xxxxxxx oddělit x vodná xxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 ml. Xxxxxxx xX roztoku xx xxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx nechají xxxxxxx x xxx 2 xx fáze xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 xx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx xx xxxxxx 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µx xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx potřeby xxx xxxxxxxx odpaření xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. TLC xxxxx se odstraní x topné xxxxx x xxxxx se xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx naplní 100 xx mobilní xxxx (3.19).

TLC xxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx se xxx laboratorní xxxxxxx, xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxxx asi 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x vyvíjecí komory xxxxx x vysuší x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx horkovzdušného xxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx x XX xxxxxx (4.3) a xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, aby xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Konzervační xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Millonovým xxxxxxxx (3.10) xxx, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx xx činidla xx XXX xxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx každou xxxxxx xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxx skvrny, 2-fenoxyethanol x 1-fenoxypropan-2-ol xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx xx, xx kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx může xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx konzervační látka xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx x sobě xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx skvrnu xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x xxxxxx hodnoty Xx, xxxxxx xxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx konzervantů.

Pokud xx xxx, že xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xx analýza xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX) a vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x xxxxxxxx.

7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx k toxicitě Xxxxxxxxx činidla je xxxxxxxxxxxx aplikovat xxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx způsobů. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxx x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Tabulka xxxxx x xxxxxx Rf xxxxxxxxx xxx řadu xxxxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě xx uvedena x xxxxx X. xx Xxxxxx, M.A.H. Xxxx, X.X. Pranato-Soetardhi x X. Xxxxxxxx (1987): Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products X: Xxxx-xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx for the xxxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products (X. Chromatography 410, 395-411).
7.3 Hodnoty Rf xxxxxxx x následující xxxxxxx slouží jako xxxxxxxxx xxxxxx, které xxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxx

xXx

Xxxxx

Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

11

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

12

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

17

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

21

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

26

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

16

xxxxxxx

2-xxxxxxxxxxxxx

29

xxxxx

1-xxxxxxxxxxxx-2-xx

50

xxxxx

7.4 X případě xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx x ani x xxxxxxx benzylparabenu x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx. Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC xxxxxxxx x xxxxxx B x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx je xxxxxxxxxxxx postup xxx xxxxxxxxx 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, propyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a benzyl-4-hydroxybenzoátu x kosmetických prostředcích.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Princip

Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové x xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx ethanolu x xxxx. Směs xx opatrně xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx extrakce, x poté xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx ve xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX
4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxx potřeby xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx
4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx
4.5 Methyl-4-hydroxybenzoát (xxxxxxxxxxxxx)
4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (ethylparaben)
4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)
4.9 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)
4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.12 Xxxxxxxx
4.13 Xxxxxxxxxxx
4.14 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x
4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx devět xxxx xxxxxxxx (4.2) a xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, převede xx xx odměrné xxxxx xx 500 ml, xxxxxxxx se x xxxxxx se xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).

4.17 Xxxxxxx fáze: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril

Smíchá se 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx vody, 10 xxxx methanolu x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 g 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x benzylparabenu, xxxxxxxx xx x doplní xx na xxxxx xxxxx ethanol/voda.

Roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xx stabilní 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.18) převede 20,00 xx, 10,00 ml, 5,00 ml, 2,00 xx a 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx se xxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a doplní xx na xxxxx xxxxx ethanol/voda. Xxxx xxxxxxx xx připravují xxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx a

5.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X ± 1 °C
5.2 XXXX chromatograf x XX detektorem, xxxxxx xxxxx 280 xx
5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxx ocel, xxxxx 25 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx, (nebo délka 12,5 xx x xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Nucleosilem 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx, se zábrusovou xxxxxx
5.5 Varné kamínky, xxxxxxxxxxx, velikost 2 xx 4 mm, xxxx xxxxxxxxxxxx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Příprava xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx zábrusovou xxxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx přesně. Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx uzavře x xxxxx se xxxxxxxx, dokud nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx alespoň 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °C ± 1°X, xxx xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx. Extrakt xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx do 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx chladničky x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.

6.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 100 xx xx xxxxxxxxxx zátkou xx x přesností xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 g ± 0,1 x xxxxxx.

Xx xxxxx se xxxxxxx přidá 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx přibližně 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Baňka xx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx lázně (5.1) x teplotě 60 °X ± 1 xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx se xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx a xxxxxxx se uloží xx xxxxx xxxxxx xx chladničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx filtrátu se xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx se 10 µx každého xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19). Ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx stanoví xxxxx výšek píků xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Pro xxxxx xxxxxxxxxx xx sestrojí xxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

6.2.3 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 10xx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µl jednoho xx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxx-xx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx píku xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), pokračuje xx xxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx standardem (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se zaznamená x xxxxx se xxxxx xxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx retenční xxx isopropylparabenu, měl xx xxx vybrán xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx vnitřní standard.

Vypočítají xx poměry výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx použitého xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx pro standardní xxxxxx x roztok xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx xxxx (x)

x = f/g

Obrázek 16: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, nebo xx xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx byl xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (Xx) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx obrázku 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx (Xx)

Xx = x/x

Xxxxxxx 17: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu.

Obsah (xx) 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% m/m) se xxxxxxx xxxxxx vzorce:

                           xx

% wi (m/m) = _______

                      200 x x

xxx

xx = xxxxxxxxxxx konzervantu x xx xxxxxxxxx roztoku (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx, x

x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (g).

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

9. Reprodukovatelnost

Viz xxxxxxxx x bodě 10.5.

10. Xxxxxxxx
10.1 Xxxxxxxxxxx fáze

Retenční xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xxx stanoveních XXXX xxxxxxx závisí na xxxx, xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx fáze. Xxx xxx kolonu xxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů, xxx xxxxxxx z xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x bodě 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx materiálu xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Xxxxxx ODS.

Za xxxxxx xxxxxxxx požadovaného xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx popisované xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx vliv xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx musí být xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx kontrolován.

10.3 Rušivé xxxxx

Xx podmínek xxxxxxxxx x xxxx metodě xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx, jako xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxx XX směrnice Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx II. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx kolony xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
10.5 Xxxxxx byla xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xx němž xx podílelo devět xxxxxxxxxx. Byly xxxxxxxxxxx xxx xxxxxx. X xxxxxxxxxxx tabulce xxxx xxx xxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx v % m/m (x), xxxxxxxxxxxxxxx (r) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx
xxxx
x
1,124

0,250
0,0628
0,031
0,0906

x
0,016

0,018
0,0035
0,0280
0,0044

X
0,176

0,030
0,0068
0,0111
0,0034

Xxxxxxxx
xxxxxxx krém
m
1,196

0,266
0,076

r
0,040

0,003
0,002

R
0,147

0,022
0,004

Masážní xxxx
x

0,806

0,180
0,148
0,152
x

0,067

0,034
0,013
0,015
X

0,112

0,078
0,012
0,016

Xxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxx č. 494/2005 Xx. xxxxx xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.
Xx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx měněn či xxxxxxxxx.
Znění xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx norem xxxxxx právních předpisů x xxxxxxxx není xxxxxxxxxxxxx, pokud xx xxxx netýká xxxxxxxxx xxxxx xxxxx uvedeného xxxxxxxx xxxxxxxx.
1) Xx xxxxxx xx xxxxxxx x x mezích xxxxxx, jehož xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx příslušné xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2) Xxxxx směrnice xxxxxx ze dne 22. xxxxxxxx 1980 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení kosmetických xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 14. xxxxxx 1982 x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx metod xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (82/434/EHS).
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx ze dne 27. září 1983 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (83/514/EHS).
Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx ze dne 11. xxxxx 1985 x sbližování právních xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).
Xxxxxxxx komise xx dne 10. xxxxx 1987, kterou xx xxxx první xxxxxxxx 80/1335/XXX o xxxxxxxxxx právních předpisů xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (87/143/EHS).
Xxxxxxxx komise ze xxx 4. xxxxx 1990, xxxxxx se xxxx xxxxx xxxxxxxx 82/434/XXX x sbližování xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx týkajících xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (90/207/EHS).
Pátá xxxxxxxx xxxxxx 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků.
Šestá směrnice xxxxxx 95/32/ES ze xxx 7. července 1995 x xxxxxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 96/45/ES xx xxx 2. července 1996 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků.