Plné znění - 494/2005 Sb.

Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek x xxxxxxx na vlasy xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxx nebo xxxxxxxx xxx pH 10 96% ethanolem x identifikují xx xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx.

X semikvantitativnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xx xx nejpodobnějších xxxxxxxx.

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

-3-nitro-1-benzendiazonium-chlorbenzensulfonát (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx např. x xxxxxxx 2 XX - Francolor,

-2-chlor-4-nitro-1-benzendiazonium-naftalenbenzoát (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x činidle NNCD - referenční x. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx ekvivalentní.

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1 "Rozsah a xxxxxx použití". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx' xx formě xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), xxxx jako xxxxx xxxx.

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.

Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% ethanolu (3.3) a 250 xx kyseliny xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (3.4) xx hodnotu xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxx xxxxx v xxxxxx x temnu.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx askorbové xxxxxxxx x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx je xxxxx xx nechat xxxxxx.

Příprava xxxxxxx X

Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (V/V) 24 objemových xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx fáze xxxxxxxxxx xxxxxxx xx třeba xxxxxxxxxxxxx xxxx použitím xxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx roztok zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx.

2 x p-dimethylaminobenzaldehydu (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).

3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Rozpustí xx 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxxxxx 2: Rozpustí xx 4 x xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx roztoky xxxxxxx xxxxxxx samostatně, xxxxxxx roztokem 1, xxxx xxxxxxxx 2.

25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx. Nelze xxx xxxxxxxxx.

Xxxxx 2 xx 3 cm xxxxx xxxxxxxxxxx z xxxx xx odstraní.

Do centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 g krému xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx kapaliny.

Přidává xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), až xX xxxxxxx hodnoty 10. Doplní se xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).

Homogenizuje xx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x centrifuguje xx po 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx supernatant.

Xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx na xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx každé xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx látky x devíti xxxxxx xxxxxxxxxx od sebe 1,5 xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 cm od xxxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx:

Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx okamžiku, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

Deska xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °C) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) při xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem xxxxxxxx x bodě 3.23.

Porovnají xx xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx uvedeny xxxxxxxx xxxxxx R_f a xxxxx skvrn xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na použitém xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xx někdy xxxxx xxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xxxxx jednotlivých xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx rozsahem koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxx xxxxxxxx xxxxxx koncentraci jedné xxxx více xxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx extrakt vzorku xxxxx a měření xx opakuje.

TABULKA 1

Xxxxxxx X_x x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx

Xxxxxxxx

1. XXX xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), xxx xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx nejlépe vyvolané xxxxx.

Xxxx metoda xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx xx 0,5% (x/X) xxxxxxx všech xxxxxxx xxxxxxxxx způsobem popsaným x xxxx 3.21.

Xx xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se vloží xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx xx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx vybarvení xxxxx se xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx se xx vyvíjení xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx par xxxx xx xxxx xxx xxxxxx.

Tabulka XX

Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx chromatografii x xxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxxxxxx 6

X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

Xxxxx xxxxxxxxx, stanovený xxxxx xxxx metody, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.

Stanovení xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx

s tepelně xxxxxxxxxxx detektorem (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,

x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem xxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.

x (xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx").

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r₂ - x'x₁

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + x₂

xxx:

x₁ x r₂ = retenční xxxx xxxx xxxx x xxx.,

x₁ a x₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 mm

Proud xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX

Xxxxx xxxx: xxxxxx

Xxxx: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: 65 °C

Měření xxxxxx xxxx je možno xxxxxxxx elektronickou integrací.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' r₂ - x' x₁

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x₁ + w₂

r₁ x x₂ = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx v xxx.

x₁ x w₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxxx x xx/xxx.

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 2 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10^-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: dusík

Tlak: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx xxxx: xxxxx

Xxxx: 1,5 bar

Průtok: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

Xx chromatografu se xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx uvedených v xxxx 6.2.1.

Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx píků (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením

na xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx x %

xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx podmínek xxxxxxxxx v bodě 6.2.2.

Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (methanol/propan-2-ol) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx xxx x: xxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu v %

xx xxx x: xxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

Xxxx metoda xxxxxxxx kvalitativní stanovení x dva xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx xxxx xx xxxxxx přítomny xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je xxxxxxxxxx xxx všechny kosmetické xxxxxxxxxx a xxxxxx xx ze tří xxxxx:

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx, xx-xx xxxxxx formaldehyd xxxxxxx xxxx s xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X opačném případě, x pokud výsledek xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx následující metoda xxx xxxxxxxxx.

Při xxxxxxx xxxx uvedené xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, což xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx formaldehyd x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx formě). Nejdříve xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx nebo x polymerní formě) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Obsah xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních procentech.

Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx dává x xxxxxxxxx kyseliny sírové xx xxxxxxxxxxx Schiffova xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxx.

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.

Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx fuchsinu (3.2.1) x rozpustí se x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °C. Xx xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 g siřičitanu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2.3). Xxxxx se doplní xx 100 ml.

Použitelnost xx xxxx xxxxx.

Obsah xx xxxxxxxx a xxxxx xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x pentan-2,4-dionem v xxxxxxxxxxx xxxxxx amonného xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx extrahuje xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

X odměrné xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxxxx:

- 150 x xxxxxx xxxxxxxx (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx xxxxxxxx octové (4.2.2).

Xxxxxx xx xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).

Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx čerstvě.

5 x roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx vodou na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx tohoto xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx se 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx hydroxidu sodného (4.2.7).

Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx se 11,00 ml XXx (4.2.5) x xxxxxxxx xxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx 1/20 a xxxx x xxxxxx 1/100. 1 ml xxxxxxxxxx roztoku obsahuje xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.

Do xxxxxxx baňky xx 100 xx xx x přesností xx 0,001 g naváží xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu formaldehydu xxx 150 µx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Xx nutno xxxxxx, xxx xx xxxxxxx pH xxx 6; x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),

- xxxxxx xx demineralizovanou xxxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.

Xxxxx rušivý xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx

- 10,00 ml roztoku X,

- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.

- 5,00 xx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m) = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10³ . x

xxx

x = xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.

Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx metodu x xxxxxx-2,4-xxxxxx.

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x výsledkům xxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx zdravotnictví č. 26/2001 Sb., o hygienických xxxxxxxxxxx na kosmetické xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x neuvedení xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x praxi xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu kosmetického xxxxxxxxxx x hodnocení xxxxxxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), tj.

a) 0,05 % xx 0,2 % xx výrobku, x xxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx etiketě,

b) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku s xxxxxxxx xxxxxx formaldehydu, xxxx xxx xxxx,

xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx xX 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)

V xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí

- 62,5 x octanu xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),

- 5 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx xx xxxxxxxx ve tmě.

Skladovatelnost: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

10 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx a doplní xx vodou xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx se 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.10).

Xxxxx se xxxx 5 minut.

Okyselí xx 11,00 xx XXx (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx škrobu (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x poměru 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16). 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx obsah xx vypočte.

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx topné xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Xxxxxxx x minimálně 10 xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxx,

+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (sloužící jako xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,

+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx pletivo - xxx xxxxxxx 1),

+ xxxxx xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx objemu (Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx),

+ xxx spojky xxx xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: xxxxx xxxxx xx kolonou Xxxxxxx Biosystems XXXX 520 xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx o xxxxxx 1 xx.

- Xxxxxxxx Xxxxxxxx XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µm, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- nebo XxXxxx, Xxxxxx XXX

(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx Phase XXX, spherisorb XXX 2

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx).

Xxxxxxxx X₁ xxxxxxxx XX 18 (xxx Xx X 6301 1805)

(5 µx, xxxxx 10 xx) xxxx ekvivalentní.

Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx ventilem musí xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x reaktoru x xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxx; xxxxxxx xxxxxxxxx není xxxxx, xxx je xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx vynesením xxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx formaldehydových xxxxxxxxxxxx roztoků.

Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) mobilní xxxx (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (asi 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx roztoku (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (asi 370 µg/100 xx)

- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx zředí xx 25,00 xx (xxx 740 µg/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (asi 925 µx/100 ml).

Kalibrační xxxxxxx xx xxxxxxxxx asi xxxxx hodinu stát xxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx od 1,00 do 15,00 µx/xx.

Do odměrné xxxxx xx 100 xx x uzávěrem xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x xxxxx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx formaldehydu. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x v xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx oddělí xxxxxxxxxxx (2 minuty xxx 3000 x). Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 ml xxxxxxxxx (5.2.7) x xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx protéci 4 xx xxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x následující xxxxx xx xxxxxxx.

Do xxxxxxx xxxxx na 100 xx s xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx se xx rysku xxxxxxx xxxx (5.2.16).

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) a xxxxxxxxx, xxxx xx nechá xxxxxxx xxxxxxxx předem xxxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.

- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,

- Celkový xxxxxx xx výstupu x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx nástřiku: 10 µl,

- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Teplota xxxxxx xx xxxxxxx: 100 °C,

- Xxxxxxx: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx chromatografický xxxxxx x xxxxxx za xxxxxxx xx nutno xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx xxxxxx do xxxx xxx, xxxx xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx xxxxx propláchnutí xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx nechá protéci xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx formaldehydu v % (m/m):

C . 10^-6 . 100          X . 10^-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:

C . 10^-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10^-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m                     x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x x (5.4.2.1),

C = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v µx/100 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (5.4.1).

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,05 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx obsahující asi 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX PRO XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx uprostřed. Xxxxx xx opatří xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (podle xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx mezi xxxxx xxxxxxx xxxx xxx 1,8 xx x xxxx být xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx od středového xxxxxx;

- jedna xxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx kapiláry x xxxxxxx 1,6 mm, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

Xxxx xxxxxxxxxx "francouzského xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx protažena xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx konce xxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 cm xxxxxxxx xx nechá xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx cívky, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); poté xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx čtyř xxxxxxx, xxx je xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 9.

Xxxxx x dolní xxxx xxxxxxx bude chráněna xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xx třeba xxxx xx xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx ovine kolem xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx "steh":

- xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx část xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx postupně xxxxxxx x každého xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxxxx asi 10 xx kapiláry x uzavření xxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Francouzské xxxxxxx xxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx komerčně xxxxxxxx (Supelco).

Obrázek 7 - Xxxxxxxxxxx vyobrazení xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx

Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx

"Xxxx" xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxxxx kapilára (xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Xxxxxxx 2

1 = čerpadlo xxx HPLC

2 = xxxxxxxxxxxx ventil

3 = xxxxxx x xxxxxxxxxxx

4 = čerpadlo pro xxxxxxx

5 = xxx xx xxxxx X xxx xxxxxxx objemu

5' = xxx xx xxxxx X (Xxxxxx)

6 - 6' = xxxxxx bez mrtvého xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = xxxxxxx

8 = xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx

9 = topné xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx tepla x xxxxxxxx trubky

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx xxx viditelnou x XX oblast

13 = modul xx xxxxxxx XXXX 520

1.

2

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx prostředcích x obalech xx xxxxxxxx.

Obsah nitromethanu xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nitromethanu, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx obsah xxxxxxxxxxxx prostředku.

Xxxxxxxxxxx se kvalitativně xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

Xx xxxx se xxxxxxxx 0,1 x 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xx 100 ml.

X 1 ml vzorku xx přidá 10 xx roztoku 4.1.1 x 1 ml xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxx xxx 650 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxxx zváží. Xxxxxx xx xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx a vypočtou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx referenční xxxxxx xxxxxxxxxxx, ale xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.

Do xxxxxxxxxx xxxxx xx převedení xxxxxx na 100 xx, propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 5.4 kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx přidá xxx 5 xx jednoho x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx se 10xx xxxx 20xx xxxxxxxx stříkačka bez xxxxx uzpůsobená k xxxxxxxxx xx spojce xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx xxxxx, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx postupem xx xx této xxxxx xxxxxxx xxx 50 x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Znovu xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Dobře xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µl xxxxxx speciální mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.

Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxx 500 xx nitromethanu xxxxxx (5.1.4) a xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Xxxxx se xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx. Xxxxxx se xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Nastřikuje se xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.

Xxxxxx xx xx xxxx xxxxx; první obsahuje xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 XX 280X xx Xxx Chromu X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx zaručit xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:

           x' (x₂ - r₁)

R = 2 _________

           X₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx v min.,

W₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (x mm),

d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxx A:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Náplň: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx B:

Materiál: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 m.

Průměr: 3 mm.

Náplň: 20% XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx plamenového ionizačního xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

Xxxx vhodné xx xxxxxxx následující xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °C

Detektor: 150 °C

Kolona: xxxx 50 x 80 °X, v xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx kolonách x xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxx: dusík.

Tlak: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx detektoru.

Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "n",

přičemž

k_n = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xxxxxxx),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx vnitřní standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),

X'_x = plocha xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'_n       X'_x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

(xx xx xxxxxx xxxxxxxxx).

Xxxxxx-xx se nitromethan xxxx "n",

přičemž

k_n = xxxx koeficient úměrnosti,

S'_n = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx standard, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x g),

S_c = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (v x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx

&xxxx; x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; k_n x X_x

___ x _________ x 100

  X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S_c

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx k xxxxxxxx.

Xxxxx thioglykolové kyseliny xx vzorku stanovený xxxxx metodou xx xxxxxxx xx hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové.

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x kvantitativní xxxxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p. x. xxxx xxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx thioglykolová xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

Do xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 ml xxxxxxxx chlorovodíkové (4.1.1.2). Xxxxxx se sirovodík, xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx sraženina xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

Xxxxxxxxx xx podle xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx k varu. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx a jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

100 xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx ethanolu.

Obvyklé xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

Vzorek xx xxxxxxx několika xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

X xxxxxxxxx případech může xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx okyselení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xx xxxxxx 1 µx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) a 1 µl xxxxxxx x pěti referenčních xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší x xxxxxx proudu dusíku x xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx pod xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx thiolů.

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx tří činidel (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx bromu (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx malou kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), dokud xx skvrny nezviditelní. Xxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx sušení xxxxx 30 minut.

Xxxxxxx X_x a xxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx X_x xxxxxxx dále xxxx hrubé vodítko xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxx. Xxxxxx xx:

- xxxxxx xxxxxxxx tenké xxxxxx x době xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx X_x xxxxxxxxx xx silikagelové xxxxxx

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx výrobkem x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx musí xxxx xxxxxxx jodometrií.

Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "-XX" xxxxx x xxxxxxx prostředí xxxxx xxxxxxx:

2 HOOC - XX₂XX + I₂ → (HOOC - XX₂ -X)₂ + 2 X^- + 2 X⁺

Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx

Obvyklé laboratorní xxxxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 150 xx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Přidá xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx jodu (5.1.2), xxxxx se neobjeví xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx také indikátor (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx tetrachlormethan).

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

                    92 x n x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x

% (x/x) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde:

m = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x g),

n = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.1.2).

Xx-xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, není xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx xx výsledek xxxxx xxxx je xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, je xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxx xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx. Po xxxxxxxxx diazomethanem, xxxxx xx xxx' připraví xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x xxxxxx-xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx standardem.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo vyšší

Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

Xxxxxxx roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx diazomethan xx xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx plyn, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro tento xxxx jsou k xxxxxxxxx speciální xxxxxxxx).

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx naváží dostatek xxxxxx, aby obsahoval xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx několika kapkami xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.

Přidá xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).

Pomocí xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx x x xxxxxxx xX xxx 5. Poté xx xxxxx 5 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx xx 10 minut x xxxx xx odstřeďuje xxxxxxx 15 minut xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx může obsahovat xxxxxxxxxxx tuk (v xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx kompaktní xxxxx xx xxx xxxxxxx. Xxxxx xx, xx xx po xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x supernatantu xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx předchozí kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 až 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přidá 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx rozptýlí xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx x ověří xx, že xxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxxx se ještě xxxxxx xxxxxxx postupem xxxxxxx. Xx téže xxxxxxxxxxxxx kyvety xx xxxxx

- 2 xx xxxxxxx methyl-oktanoátu (5.2.2.5),

- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xx roztok "X".

Xx alikvotním podílu xxxxxx roztoku xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx získané x xxxx 5.1.

Do methylační xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 µx roztoku "X" a xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-methyl-3-nitro-1-nitrosoguanidinu (5.2.2.8). Xx 15 xxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx být žlutý, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx na 2 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx přes xxx. Methylují xx xxx xxxxxx současně.

Xx nádobky xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx diazomethanu (5.2.2.12) x xxxx 50 µx roztoku "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx noc.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, obsahující xxx 60 xx xxxxx xxxxxxxx thioglykolové (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx xx xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, xxx je xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.

Typ: nerezová xxxx.

Xxxxx: 2 x.

Xxxxxx: 3 xx.

20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx ionizačního xxxxxxxxx xx 8 x 10^-10 X.

Xxxxx plyn: xxxxx.

xxxx: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: vodík.

tlak: 1,8 bar,

průtok: 15 xx/xxx.

Xxxxx pro xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxx: 200 °C

Detektor: 200 °X

Xxxxxx: 90 °C.

5 xx/xxx.

3 µx. Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.

             x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W₁ + X₂

xxx

x₁ x r₂ = xxxxxxxx časy xxxx píků (x xxx.),

X₁ x X₂ = šířka xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx (v xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx měření xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X za minutu, xxx xx vyloučily xxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxx následující xxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.

Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'^x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xx),

X'_x = plocha xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

x'_x = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xx),

X'_x = xxxxxx xxxx píku,

potom

         x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

x_x = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'_t

Tento xxxxxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxx-xx se xxxxxxxx thioglykolová xxxx "x",

xxxxxxx

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

X_x = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",

přičemž

m_c = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (v xx),

X_x = xxxxxx jeho xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x mg),

potom % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:

&xxxx;x_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x x X_x

____ x _______ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X_x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 8 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxxx B: Xxxxxxxx se 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx absolutního xxxxxxxx x 16 xx xxxx.

Xxxxxx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx methanolu (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).

Xxxxxx uhličitanu xxxxxxx: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% roztok (x/X) x xxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx desce xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.

Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx na xxxxx xxxxxx x xx X_x xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po xxxxxxx na methylderivát xxxxxxxx chromatografií s xxxxxxxxxx elektronového xxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxx tak, xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x analyzovaném výrobku xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).

Xxxxxx xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 xx kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx se 30 xxxxx suší xxxxxxxx xx xxxxx lázni, xxxx xx xxxxx x půl hodiny xxxx x sušárně x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx (4.1) x jímá xx 100 ml. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).

(Xxxxxxxx k xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx x celé xxxx xxxx xxxxxxx, xx důležité před xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx výtěžek xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx vzorku tímto xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx být xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xxxxx rozpouštědla (xxxxxx místo ethylacetátu) xxxx.)

Všechna xxxxxxx činidla a xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx zásobníku xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx 1,2 ml roztoku xxxxxxxxxxxx podle bodu 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx zásobníku xx xxxxxxx xxx 200 mg xxxxxxxx (4.2), přidá se 1 ml xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx diethyletheru (4.3) x nechá xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx, z xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx o teplotě 0 °X x xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, že žluté xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Pokud xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx žlutého xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx methylace xxxxxx.)

Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x xxxxxxx xx uzavřená xxx xxxxxxxxxxx teplotě 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek diazomethanu xx xxxxxxxx přídavkem xxxxxxxx kapek 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx xxxxxx xx převede do xxxxxxx baňky na 25 xx. Xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxx (4.8).

1,5 µl xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx do xxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx umístí:

0,2 xx xxxxxxx X (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

V xxxxxxxxx se pokračuje xxx, jak je xxxxxxx v xxxx 6.3. 1,5 µl xxxxxxxxxx roztoku xx xxxxxxxxx do chromatografu.

Xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x₂ - x₁)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

x₁ x x₂ = retenční xxxx xxxx xxxx (x xxx.),

X₁ a W₂ = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x xx),

x' = rychlost posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky:

Kolona: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 až 100 mesh.

Stacionární xxxx: 10% XX 17.

Xxxxxxx:

xxxxxx: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 xx/xxx.

Xxxx xxxxxxxxx zvolenému standardu x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'_x =xxxx xxxxxxxx xx směsi (v x),

X'_x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx standard,

m'_s = xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),

X'_x = plocha jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'_x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'_x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A'_h

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

x_x = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,

A_h = xxxxxx xxxx píku,

s = xxxxxxx standard,

m_s =xxxx hmotnost xx xxxxx (x x),

X_x = plocha xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xx

x_x x k_h x X_x x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X_x

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,005 %.

Xxxx metoda je xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (INN) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx aerosolů.

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) prostředku.

Xx xxxxxxx zpracování xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Obsah xx xxxxxxxx x ethanolu (4.3), xxxxx xx 1 ml roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.5) x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R₂ - x'X₁

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ x X₂ = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X₁ x W₂ = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx posuvu papíru x xx/xxx.

Xx pěti xxxxxxxxx baněk na 100 ml xx xxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 xx xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po 1 µl xxxxxxx x těchto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2 x kalibrační xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x xxxxxx odpovídajících xxxxx xxxx xx xxx x.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10²           x

% xxxxxxxxxxxxx (x/ x) = ________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; p x 10⁶&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 10⁴

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Xxxxxxxx:

Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx nedochází x xxxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

Tato xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx a vlasových xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xxxxxxxxxx. Důkazem xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx x kyselém prostředí xxx 360 xx.

Xxx xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx a páry xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx množství xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 mg xxxxxxx, xxxxxxxx se x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Xxxxx se xxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx xx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xx xxxxx (3.1) xx nanese 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) a 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx 150 xx x xxxxxx předem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

Xxxx příklad xxxx x následující xxxxxxx xxxxxxx hodnoty X_x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx alkaloidů xxx xxxxxxxx chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx chininu xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx x 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Obsah xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx analyzován, se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a musí xxx xxxxxx pro XXXX.

Složení xxxxxxx mobilní xxxx xxxx xxx xxxxxxx xxx, xxx se xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X₂ - d'R₁

R = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X₁ + X₂

xxx

X₁ a X₂ = xxxxxxxx xxxx píků x xxx.,

X₁ x X₂ = šířky píků x xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xx/xxx.

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx množství xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 mg xxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx se ponoří xx 20 minut xx ultrazvukové xxxxx (5.2). Xxxxx xx xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x alikvotní xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).

Průtok: 1,0 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx filtrovaného xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx plocha xxxx x vypočte xx xxxxxxxx hodnota xxx každou koncentraci.

Sestrojí xx kalibrační křivka x ověří se, xxx tvoří xxxxxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; B

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxx

X = množství bezvodého xxxxxxx v µx xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx roztoku (6.1),

X = hmotnost xxxxxx x g (6.1).

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx siřičitanů x hydrogensiřičitanů x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx prostředky, xxxxx xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxx se zahřívá x xxxxxxxxx chlorovodíkovou x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se identifikuje xxxx xxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 xxx/x

2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x jodičnanem xxxxxxxxx xxxx xxxx vhodná xxxxxxxxxxx

3. XXXXXXXXX A XXXXXXX

3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.2 Xxxxx xx 25 ml s xxxxxxx zpětným xxxxxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Do xxxxx (3.2) xx převede xxx 2,5 g xxxxxx x 10 xx kyseliny chlorovodíkové (2.1).

4.2 Roztok xx xxxxxxx a xxxxx xx xxxx.

4.3 Unikající xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx indikátorovým xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx vzorku, stanovený xxxxx metodou, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oxidu siřičitého.

2. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx oxid xxxxxxxx xxxx v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxx vodíku 0,2 % (x/X). Xxxxxx xx připravuje xxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (x₄²⁰ = 1,75)

3.3 Methanol

3.4 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01X

3.5 Dusík

3.6 Indikátor: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) x ethanolu x methylenové modři (0,05% x/X) x xxxxxxxx. Roztok xx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxx. Přístroj xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx)

5. XXXXXX

5.1 Xx destilační xxxxx A (xxx xxx. Přístroj na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) se xxxxxx asi 2,5 x vzorku xxxxxx.

5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx x 50 xx methanolu (3.3) x xxxxx xx promíchá.

5.3 Do xxxxxxxxxx xxxxxxxx X (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx odměří 10 xx xxxxxxx peroxidu xxxxxx (3.1), 60 xx xxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxxxx indikátoru (3.6) x xxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

5.4 Postup xxxxx 5.3 xx xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxx X (xxx xxx. Přístroj xx xxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx xxxxx Tannera).

5.5 Xxxxxxxx xx sestaví x xxxxxx xxxxxx (3.5) xx nastaví xxx xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.

5.6 Do xxxxxxxxxx baňky X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.7 Xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx x xxxx xx xxxxxx vaří 30 xxxxx.

5.8 Destilační xxxxxxxx X xx xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx roztokem hydroxidu xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx zbarvení indikátoru (3.6).

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:

                                           3,2XX

% (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx = _______

                                               x

xxx

X = molární xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) spotřebovaný při xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = hmotnost xxxxxx (5.1) x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,006 %.

Xxxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx x xx

Xxxxxxxxx xxxxxxx x 10 kuličkami

28. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX KOVŮ

ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě a xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x identifikují xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Standardní xxxxxxx: xxxxx xxxxxxx chlorečnanu, xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx xxxxxxxx 28% (m/V)/aceton/butanol (60/130/30 X/X/X)

2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx 5% x/X

2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% x/X

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (tloušťka xxxxxx 0,25 xx)

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx xx x zředí xx xx asi 25 xx.

4.2 Xx xxxxx (2.6) xx nanese 2 µx roztoku (4.1) x 2 µx každého xx xxx xxxxxxxxxxxx roztoků (2.1).

4.3 Xxxxx xx xxxxx do vyvíjecí xxxxxx a chromatogram xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (2.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi do xxx čtvrtin xxxxx xxxxx (2.6).

4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x rozpouštědlo xx xxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Může xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx asi 5 xxxxx schnout.

4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x nechá xx xxx 5 minut xxxxxxx.

4.7 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. VYHODNOCENÍ

Jsou-li xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, objeví xx xx xxx xxxxxx modrá (xxxxxxxx xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx Rf xxxxxxxxx 0,7 xx 0,8.

	Xx
Xxxxxxxx	0 xx 0,2
Xxxxxxxxx	0,5 xx 0,6
Xxxxxxxxxx	0,7 xx 0,8

Xx xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx reakci. Xx xxxxx xxxx xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem v xxxxxxx xxxxxxxxx. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (m/m)

3.2 Xxxxxxxx xxxxx

3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 xxx/x

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx indikační xxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxx 2 x vzorku xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx xxx 15 xx kyseliny xxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx baňky xx 50 ml. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx ještě xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx sloučí x xxxxx xxxxxxx baňce. Xxxxx se doplní xx xxxxx kyselinou xxxxxxx (3.1).

5.2 Redukce xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx baňce xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Xx 30 minutách varu xx xxxxxxx a xxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx vodou x xxx xx xxxxxxx xxxxx. Filtrát x xxxxxxxx voda xx xxxxx.

5.3 Stanovení chloridů

20 xx xxxxxxx 5.2 xx titruje roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx způsobem xx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 xx xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx, které mohou xxxxxxxxx při redukci xxxxxxx xxxx jodidy, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx inflexních xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dán xxxxxxxx xxxx posledním a xxxxxxxxxxxxx inflexním xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx ze xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(V - X')X

Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX₃^-) % x/x = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

X' = objem roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx titraci 20 xx roztoku 5.1,

M = molalita xxxxxxxxx xxxxxxx dusičnanu stříbrného (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx x g.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXX

XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx stanovení jodičnanu xxxxxxx v kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx použití xxxxx xxxxxxxxx.

X. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx sodný xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a identifikuje xx xxxxxxx xxxxxx xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: vodné xxxxxxx chlorečnanu, bromičnanu x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx 0,2% (m/V), xxxxxxx xxxxxxxxxx

2.2 Mobilní xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 V/V/V)

2.3 Jodid xxxxxxxx, xxxxx roztok 5%(x/X)

2.4 Xxxxxx škrobu 1 xx 5% (x/X)

2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x

3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (xxxxxxxx vrstvy 0,25 mm).

3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx pro chromatografii xx tenké xxxxxx

4. XXXXXX

4.1 Xxx 1 x xxxxxx se xxxxxxxxx vodou, xxxxxxxxx xx a xxxxx xx xx xxx 10 xx.

4.2 Xx xxxxx (3.1) se xxxxxxx 2 µl xxxxxx roztoku a 2 µl xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).

4.3 Deska xx xxxxx xx xxxxxxxx komory x xxxxxxxxxxxx se vyvíjí xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.

4.4 Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx nechá odpařit xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx až 2 xxxxxx.)

4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.6 Xxxxx se postříká xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.

4.7 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).

5. XXXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx xx okamžitě xxxxx skvrna (xxxxx xxxx xxx hnědá xxxx xxxx po xxxxxx xxxx zhnědnout) x hodnotou X_x 0 xx 0,2.

Je xxxxx xxxxxxxxxx, že xxxxxxxxxx reagují xxxxxxxx x hodnotou Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx reagují xxx po xxx xxxxxx x xxxxxxxx X_x 0,7 až 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx jodičnanu sodného xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxx x stanoví xx pomocí xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx v xxxxx: x xxxxxxx x obrácenou fází X18 x s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x zejména xxxx xxx vhodné xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l

3.2 Xxxxxxxxx sodný, 5% xxxxx roztok (x/X)

3.3 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx

3.6 Xxxxxxx fáze xxx XXXX: Xxxxxxxx xx 3,88 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) a 1,19 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.

xX xxxxxx roztoku xx 6.2.

3.7 Univerzální xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1 - 11

4. XXXXXXXXX A XXXXXXX

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 xx, Xxxxxxxxxx xxx Schüll Xx. 575, nebo xxxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou

4.4 Xxxxxx: Délka: 120 xx, xxxxxxx průměr: 4,6 mm, xxxxx: 2 xxxxxx v xxxxx; první xxxxxx: Xxxxxxxxx® 5 C18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: VydacT^M-301-SB nebo xxxxxxxxxxxx

5. XXXXXX

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xxxxxxx xxxxxx (xxxxxxx)

Xx kalibrované zkumavky xx 10 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx xx naváží xxx 1,0 x xxxxxxxxxx vzorku xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxx vodou xx rysku x xxxxxxxx. V xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx vzorky (mýdlo)

Část xxxxxx se xxxxx xxxxxx x do xxxxxxxxxx děleného válce xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxx xx 50 ml a xxxxxxxx se třepe xxxxxxx. Odstředí xx x zfiltruje přes xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx ponechá xxxx xxxxxxx xxxx xxx.

Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Jodičnany xx xx xxxxxxxx stanoví xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx píku.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx doplní po xxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx sodného x 1 ml.

Do xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx standardu x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx jodičnanu x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx jodičnanu sodného.

6. XXXXXXX

Xxxxx jodičnanu sodného xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx

% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

                                                      10 m

kde

m = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (5.1) x x,

X = xxxxxxx objem xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x mg/ml odečtená x kalibrační xxxxxx (5.3).

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) jodičnanu xxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,002 %.

8. XXXXXXXXX

8.1 Princip

V xxxxxxxxxx roztoku kosmetického xxxxxxxxxx xx jodičnany (XX₃^-) redukují xx xxxxxx (I^-) xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx jodičnanu xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx jodičnanů.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) na hodnotu 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx univerzální xxxxxxxxxxxx papírek (3.7).

Přidají xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x xxxxxx xx xxxxxxx.

10 µx xxxxxxx xx nastříkne xx xxxxxx kapalinového xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx chromatogram xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah a xxxxxx použití

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x

3.2 Vodný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx amonného (x₂₀ = 0,88 x/xx) se zředí xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x promíchá.

3.3 Roztok xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Odstředivka

5. Xxxxxx

5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku v xxxxxxxxxxxxx kyvetě xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxx xxxxxxx x úplnému xxxxxxxxx; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.

5.2 Supernatant xx xxxxxxxx a sraženina xx promyje xxxxxxx xxxx kapkami xxxxxxx xxxx. Promývací xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3 Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xx sraženině přidá xxxxxx xxxxx vody. Xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.

5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; supernatant xx odstraní.

5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.6 X xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx podložní xxxxxxx přidá xxxxxxx xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx (3.3).

5.7 Xxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

1. Rozsah x oblast použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx stanovení xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného, vyjádřeného xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xxxxxxxx x barvení xxx x xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xx výrobku xxxxxxx atomovou absorpční xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx

3.2 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxx

3.2.1 Xxxxxxx standardní xxxxxx stříbra, 1&xxxx;000 μx/xx x xxxxxxx 0,5 xxx/x kyseliny xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µg/ml: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx roztokem 0,02 xxx/x kyseliny dusičné x xxxxxxxx xx. Xxxxx standardní xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx xx skleněné xxxxx x tmavého xxxx.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx se xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx na xxxxx xxxx, xxxxxx xx po xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx pro atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 338,3 nm

Korekce xxxxxx: ano

Požadavky na xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx optimalizace výšky xxxxxx x palivových xxxxxxxx.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx stříbra (3.2.2). Jednotlivé baňky xx doplní po xxxxx 0,02 mol/l xxxxxxxx kyseliny xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µg xxxxxxx xx mililitr.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance 0,02 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx kalibrační xxxxxx. Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx kalibrační xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx absorbance xx xxxxxxxxxxx stříbra.

5.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx vzorce

                                                         1, 5748 x c

% (x/x) xxxxxxxxx stříbrného = _______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x μx/xx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXX XXXXX XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx lupům.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx selenu se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Digesční (xxxxxxxxxx) baňka xx 100 xx

4.3 Digesční xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx

4.4 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (velikost xxxx 0,45 µx)

5. Xxxxxx

5.1 X přibližně 1 g šamponu xx vyluhovací xxxxx (4.2) xx přidá 2,5 ml koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x vaří se x digesčním xxxxxxxx x vyhřívacím blokem (4.3) při 150 °X xx xxxx 30 xxxxx.

5.2 Vyloužený xxxxxx se xxxxx xxxxx xx xxxxx 25 xx, zfiltruje xx xxxx filtrační xxxxx nebo xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 µx) (4.4).

5.3 X 2,5 xx xxxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxx, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x vaří xx. Xxxxxxx se x xxxxx xx 1 xx xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.3).

5.4 Žluté xx oranžové zbarvení, xxxxx stáním xxxxxx xxxxxx, je důkazem xxxxxxxxxxx selenu.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx proti xxxxx, xxxxxxxxxxxx nejvýše 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5% (X/X) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx x xxxxxxx za stálého xxxxxxx přidá 50 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx vodou.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x pomůcky

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml

4.3 Xxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx blokem

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman č. 42 xxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 µm

4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Xx xxxxxxxxxx baňky (4.2) xx xxxxxx xxx 0,2 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxx.

5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xx xxxxx hodinu xxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.

5.1.3 Xxxxxx xx nechá xxxxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx filtrační papír xxxx membránový filtr (0,45 µx) (4.4) x xxxxxxxxxxx xxxxxx xx uschová xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: vzduch-acetylen

Vlnová xxxxx: 196,0 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx baňky se xxxxxx xx rysku 5% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxx xx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx absorbance 5% xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) a xxxxx xxxxxxx hodnota se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1). Sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.3). Z xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx roztok vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx vypočte xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x x

% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx selenu x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx x µg/ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO XXXXX A XXXXXXXX X PIGMENTECH VE XXXXX SOLÍ XXXX XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx a množství xxxxx v xxxxxxxx xx stanoví atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,5 xxx/x xxxxxx

3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx ve 200 ml 0,07M xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxx

3.5.1 Zásobní xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1 000 µx/xx v 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.1) xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx se po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá.

4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní vybavení

4.2 xX-xxxx s xxxxxxxxx ± 0,02

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx pórů 0,45 µx

4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený baryovou xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Postup

5.1 Příprava xxxxxx

5.1.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx odváží xxx 0,5 x xxxxxxxx přesně (x xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx baňku x xxxxxxxxxx xxxxxx 150 xX.

5.1.2 Xxxxxxx se xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) x xxxxxx xx xxxxxx xxx, aby xx xxxxxxx důkladně xxxxxx. X xxxxxx se xxxxx přesně xxxxxx xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx x xxxx, xxx byl dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 50 xxxxxxxxx xx gram. Xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx "X ml". Xxx xxxxxxxx důkladného promíchání xx obsahem xxxxx 5 sekund xxxxxx.

5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) xx xxxxx xX výsledné xxxxxxxx a xx-xx xxx hodnotu 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.3), xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.

5.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxxx a xxxxx se 60 xxxxx třepe x xxxxxxxx s krouživým xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, xxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx filtr 0,45 µx (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Extrakt xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx xx odpipetuje xx odměrné baňky xx 50 xx; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá. Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (xxxx X).

5.1.5 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx") zředěného xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx očekávaná xxxxxxxxxxx xxxx 3 až 10 µg xxxxx xx mililitr. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 ml xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx.

5.1.6 Koncentrace xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 553,5 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx standardního roztoku xxxxx (3.5.2). Do xxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx rysku 0,07 xxx/x roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 x 10,0 µx xxxxx na xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx s xxx, xx xx xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxx.

5.3.2 Změří se xxxxxxxxxx slepého pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx absorbance každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.

5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxx barya (% x/x) v pigmentu xx vypočítá xxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X

% (m/m) rozpustného xxxxx = ____________

                                                 10 W_Ba x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) v xx,

X_Xx = xxxxx xxxxxxxx odebraného xxxxx xxxx 5.1.5 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (mim) rozpustného xxxxx je xxx xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Xxxxxxxx

8.1 Xx xxxxxxxx podmínek xxxx xxx absorbance xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x (viz "Xxxxxxxxx xx modifier for xxx determination xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx emission xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, M. xx xx., Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).

8.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx extrakce x kvantitativního stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za definovaných xxxxxxxx a množství xxxxxxxx x extraktu xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, absolutní

3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx

3.3 Chlorid xxxxxxxx, 8% (m/V) xxxxxx: 16 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 200 xx 0,07 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2).

3.4 Xxxxxxxxxx roztoky xxxxxxxx

3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxx, 1 000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx dusičné ("XxxxxxxxxX" xxxx ekvivalentní)

3.4.2 Xxxxxxxxxx roztok stroncia, 100 µg/ml: 10,0 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx odpipetuje do xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Doplní xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Membránový xxxxx x xxxxxxxxx xxxx 0,45 µx

4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx spektrofotometr xxxxxxxx xxxxxxxxxxx výbojkou x dutou katodou

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení rozpustného xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx připravený x xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx roztoku chloridu xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxx xxxxx ("X_Xx xx') xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), xxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 µx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx být xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a promíchá.

5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx (5.1.1) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx tentýž xxx.

5.2 Xxxxxxxx pro atomovou xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 460,7 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx optimalizace xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku stroncia (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx x xxx, xx xx xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardu xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx rozpustného stroncia (% x/x) x xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x V

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10X_Xx x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) odečtená z xxxxxxxxxx křivky x µx/xx,

X = celkový xxxxx xxxxxxxx (A 5.1.2) x xx,

X_Xx = objem extraktu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 x ml.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx xx pro xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Kvalitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx na xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Benzylalkohol

3.2 Xxxxxxxxxx

3.3 Xxxxxxx, xxxxxxxxx

3.4 x-Xxxxxx

3.5 Xxxxxxx xxxx: diethylether

3.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.

3.7 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 xx xxxx 200 x 200 xx, s xxxxxxxxx vrstvou silikagelu 60 F₂₅₄ x xxxxxxxx 0,25 xx.

3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (m/V) xxxxxx x ethanolu (3.3).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4.2 Chromatografická xxxxxx xx dvěma xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 mm x 230 xx x 240 mm

4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx

4.4 XX xxxxx, vlnová xxxxx 254 xx.

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 10 xx xx xxxxxx 1,0 x xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 xx chloroformu (3.2) a xxxxxxxx xx třepe, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x důkladně xxxxx xx xx vzniku xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx roztoku.

5.2 Chromatografie xx xxxxx xxxxxx

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx komora xx xxxxxx (4.2) n-pentanem xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx zadním xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx xxx xxxxx okraj papíru xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 xx x-xxxxxxx (3.4) přelitím xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Okamžitě xx nasadí xxxx x xxxxxxx xx xxxx 15 minut.

5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxxxxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx se xxxxxx 10 µl roztoku xxxxxx (5.1) x 10 µx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx se vyschnout.

5.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) x poté xx do xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx nasadí xxxx komory x xxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x chromatografické xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.4 Xxxxx (5.2.3) xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxx fialových xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem (3.8) x poté xx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °C. Xxxxxxxxxxxxx se xxxx xxxx xxxxx modrá xxxxxx.

5.2.5 Vypočte se xxxxxxx X_x xxxxxxx xxxxxx standardního roztoku xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx R_f xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx popsáno xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx a xxxxx xxxxxxx musí být xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 4-Xxxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; V/V)

4.5 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxxxxx xxx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx.

4.6 Zásobní roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx: xx xxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxx xxx 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 25 ml xx xxxxxxxxxx zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) a promíchá.

Standardní roztok	Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx		Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx
	xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5)	µx/xx (*)	xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6)	µg/ml (*)
X	0,5	20	2,0	80
XX	1,0	40	2,0	80
XXX	2,0	80	2,0	80
XX	3,0	120	2,0	80
X	4,0	200	2,0	80

(*) Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (m/V) benzylalkoholu x přesně 0,1 % (x/X) 4-ethoxyfenolu.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x objemu 10 µx

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx: kolona x xxxxxxxx xxxxx: 250 xx x 4,6 xx x náplní Xxxxxxxxxx XXX x xxxxxxxxx částic 5 µx xxxx s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Vodní xxxxx

5.5 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

5.6 Xxxxxxxxxxx

5.7 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 15 xx

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx vzorku

6.1.1 Xx centrifugační kyvety (5.7) xx naváží xxx 0,1 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx a xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).

6.1.2 Xxxxxxx xx xx xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na teplotu 50 °X x xxxx xx vloží xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx xx důkladného xxxxxxxxxx xxxxxx.

6.1.3 Ochladí xx x xxxx xx xxxxxxxx 5 xxxxx xxx 3&xxxx;500 xx./xxx.

6.1.4 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 25 xx.

6.1.5 Xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 5 ml xxxxxxxxx (4.x). Xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxxxx xxxxx na 25 xx.

6.1.6 Xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx se xxxxxxxxxx 2,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx popsanou x xxxx 6.4.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (5.2). Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx xx 2,0 xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) se nastaví xx 210 xx.

6.3 Xxxxxxxxx

6.3.1 Nastříkne se xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx.

6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7) se xxxxxxx poměr xxxxxx xxxx benzylalkoholu a 4-xxxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x µg/ml xx xxx x.

6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

6.4.1 Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx roztoku vzorku (6.1.6) x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx poměr xxxxx xxxx benzylalkoholu a 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx opakujte x xxxxxxx x alikvotními xxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx odečte koncentrace xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx píků benzylalkoholu x 4-ethoxyfenolu.

7. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 400 x x

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (6.1.1) v x,

x = koncentrace xxxxxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX, HLINÍKU X CHLORU X XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx pět fází:

A. Xxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia

B. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

E. Xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx hliníku x xxxxxx atomů zirkonia x výpočet poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx k xxxxxx xxxxx chloru.

A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx Xx_xXx(XX)_xXX_x.

2. Princip

Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18x/xx)

3.2 Roztok xxxxxxxxx S (XX 58005: 2 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxx)

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5. Postup

5.1 X xxxxxxxxx 1 x vzorku ve xxxxxxxx xx přidají 2 xx vody. Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xx xxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) a xxxx 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx xx x xxxxxxxx.

5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx 2 minuty xxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx přítomnost xxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxx xx xx maximální xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provede plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Roztok xxxxxxxx chlorovodíkové, 10% (X/X): x 500 xx xxxx x xxxxxxx se za xxxxxxx xxxxxxx přidá 100 ml xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia, 1000 μx/xx v 0,5 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)

3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx₃.6X₂X]: xxxxxxx: 22,6 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

3.5 Chlorid xxxxxx: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx ve 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Přístroje a xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxx papír (Xxxxxxx x. 41 nebo xxxxxxxxxxxx)

4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

5.1.1 Do kádinky xx 150 xx xx xxxxxx asi 1,0 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxxxxx přesně. Xxxxx xx 40 xx xxxx a 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1).

5.1.2 Kádinka xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx míchadlem (4.2). Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx se xx k xxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xx na kádinku xxxxxxxx sklo. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.1.3 Xx xxxxxxx filtračního xxxxxx (4.3) se xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx vždy 10 xx xxxx a xxxxxxxxx xxxx xx xx zfiltrování xxxxx xx baňky. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a promíchá xx. Xxxxx xxxxxx xx také xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxx X).

5.1.4 Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx odpipetuje 20,00 xx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1), 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx rysku 10% (V/V) xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxx xx.

5.2 Podmínky xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen

Vlnová délka: 360,1 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx optimalizace xxxxx hořáku a xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Kalibrace

5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 a 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx zirkonia (3.3). Xx každé xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5,00 ml činidla xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx rysku 10% (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µx xxxxxxxx xx mililitr.

Podobně se xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx zirkonia.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx podle vzorce:

                                   x

% (x/x) xxxxxxxx = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x m

kde

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx až xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx se extrahuje x prostředku x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, koncentrovaná (x₂₀ = 1,18 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 % (V/V) xxxxxx: x 500 xx xxxx v xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 10 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.

3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx: 1 000 µx/xx v 0,5X xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.4 Xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).

4. Přístroje x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx katodou

5. Postup

5.1 Xxxxxxxx vzorku

Pro kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx x xxxxx X 5.1.3.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx roztoku xxxxxx (X 5.1.3) x 10,00 ml xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx po rysku 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: oxid xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx

5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx x,00; 2,00; 3,00; 4,00 a 5,00xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xx každé odměrné xxxxx se xxxxxxxxxx 10,00 ml xxxxxxx x chloridem xxxxxxxxx (3.4) x xxxxxx xx po xxxxx 1 % roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx se xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) x takto xxxxxxx hodnota se xxxxxxx jako nulová xxxxxxxxxxx hliníku xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx absorbance na xxxxxxxxxxx hliníku.

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.

6. Výpočet

Obsah xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

                                   c

% (x/x) hliníku = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (B 5.1.1) v g,

c = xxxxxxxxxxx hliníku x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx chloridových xxxxx x xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx a zirkonia x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx chloridových xxxxx x prostředku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x₂₀ = 1,42 x/xx)

3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (V/V) roztok: xx 250 ml xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Tento xxxxxx xx xxxxxxx xx odměrné baňky xx 500 xx x doplní se xx rysku xxxxx.

3.3 Xxxxxx

3.4 Dusičnan xxxxxxxx, 0,1 mol/l odměrný xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

4.2 Xxxxx deska x xxxxxxxxxxx míchadlem

4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda

4.5 xX-xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Xxxxxxxx vzorku

5.1.1 Xx kádinky xx 250 xx se xxxxxx přibližně 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 80 xx vody x 20 ml xxxxxxx 5% xxxxxxxx xxxxxxx (3.2).

5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx desku x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx míchání x zahřeje xx xx x xxxx. Xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx na kádinku xxxxxxxx sklo. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx se xxxxx x xxxxx desky x xxxxxxx se xx laboratorní teplotu.

5.1.3 Xxxxx se 10 xx acetonu (3.3), xxxxxxxxx (4.3 x 4.4) xx xxxxxx xxx xxxxxxx roztoku x xxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx za xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X ml).

6. Výpočet

Obsah xxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X

% (x/x) chloru = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x g,

V = xxxxx 0,1 xxx/x xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx x mililitrech, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10%.

X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx a xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22

xxxxx XX:Xx = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:

                               Al%(m/m)     Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 91,22

poměr (Xx + Xx):Xx = _________________

                                       Cl%(m/m)

                                    __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45

35. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxxx kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

- xxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- diacetátu, xxxxxxxxxxx x dihydrochloridu xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx vysokoúčinné xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxxx xxxxxx x následnou xxxxxxx XX spektrofotometrií. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxxx xxxxxxxxxx xxxx v xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx být vhodná xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx

4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (d₂₀ = 1,05 x/xx)

4.4 Xxxxxxx xxxxx

4.5 Xxxxxxx xxxx

4.5.1 Xxxxxx I: 0,005 xxx/x roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

4.5.2 Xxxxxx II: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx upravený ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx hodnotu xX 3,5.

Xxxxxxxx: Je-li xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx fáze xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

- xxxxxx I: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu sodného (4.4) x 1,1013 x natrium-heptan-1-sulfonátu monohydrátu (4.2) se xxxxxxxx x xxxxxx litru xxxx a upraví xx xxxxxxx kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C₂₀H₂₆N₄O₂.2C₂H₆O₄S]

4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X₂₀X₂₄Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.8 Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) [X₁₇X₁₈Xx₂X₄X₂.2X₂X₆X₄X]

4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X₂₂X₃₀Xx₂X₁₀.2X₂X₄X₂]

4.10 Standardní xxxxxxx: x eluentu X (4.5.1) se xxxxxxxx 0,05% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).

4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - XXX)

4.12 4,4'-Dichlor-3-(trifluormethyl)karbanilid (Xxxxxxxxxx - XXX)

5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou

5.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx: xxxxxx z xxxxxxxx xxxxx o xxxxx 30 xx x xxxxxxxx průměru 4 xx, x xxxxxx µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, nebo s xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.4 Ultrazvuková xxxxx

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10 xx se xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx přesně x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Xxxxx xx xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx

6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx

Xxx	xxxxxx X	xxxxxx XX
(xxx)	(% V/V) (4.5.1)	(% V/V) (4.5.2)
0	50	50
15	65	35
30	65	35
45	50	50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 ml/min x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx 35 °C.

6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xx 264 xx.

6.2.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µx xxxxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.10) x xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

6.2.5 Provede xx xxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxx (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx.

6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxxx porovnáním xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 s xxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.2.4.

7. Xxxxxxxxxxxxx stanovení

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxx standard se xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx to možné, xxxx xxx xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx konzervantu, xxxxx xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (x/X) x xxxxxxx X (4.5.1).

7.1.2 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jako vnitřní xxxxxxxx, 0,05% (x/X) x eluentu X (4.5.1).

7.1.3 Xxx každý xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx, xx xx xx xxxxxxxxx xxxxx xx 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx uvedené xxxxxxx xxxxxxxx zásobního xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2).

Xxxxxxxxxx xxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx	Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, jehož xxxxxxxxxx xxxx prokázána
	počet přidaných xx (7.1.2)	xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)	mglml X)
X	1,0	0,5	25
XX	1,0	1,0	50
XXX	1,0	1,5	75
XX	1,0	2,0	100

(*) Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Příprava xxxxxx

7.2.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx se naváží xxx 0,5 x (x xxxxx) xxxxxx xxxxxx, xxxxx se 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5. 1) x xxxxxxxx xx.

7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxx X x xxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

7.3 Chromatografie

7.3.1 Xxxxxxxx mobilní xxxx, xxxxxx, teplota kolony x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx xxxxx podmínek xxxxxxxxxxxx xxx kvalitativním xxxxxxxxx (6.2.1 až 6.2.3).

7.3.2 Xxxxxxxxx xx 10 µl roztoku xxxxxx (7.2.2) a xxxxx se xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10µx alikvotními xxxxxx roztoku xxxxxx xxx dlouho, xxxxx xx nezískají xxxxxx xxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx plochy píku xxxxxxxxxxx sloučeniny x xxxxx píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

7.4 Xxxxxxxxx

7.4.1 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx standardního xxxxxxx (7.1.3) x xxxxx xx xxxxxx píků.

7.4.2 Xxx xxxxx standardní xxxxxx (7.1.3) se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx hexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx těchto xxxxxx xx xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v µx/xx xx xxx x.

7.4.3 X xxxxxxxxxx křivky (7.4.2) se odečte xxxxxxxxxxx prokázaného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 7.3.2.

8. Xxxxxxx

8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX₁

% (x/x) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; MW₂

kde

p = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, x µx/xx,

XX₁ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx přítomného xxxxxxxxxxx,

XX₂ = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx (xxx bod 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.

10. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx	X20X26X4X2	354,45
Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X20X26X4X2.2X2X6X4X	606,72
Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx	X20X26X4X2.2X7X6X3	630,71
Xxxxxxxxxxxxxxx	X20X24Xx2X4X2	512,24
Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X	764,51
Xxxxxxxxxxxxxxxx	X17X18Xx2X4X2	470,18
Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)	X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X	722,43
Xxxxxxxxxxxx	X22X30Xx2X10	505,45
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx	X22X30Xx2X10.2X2X4X2	625,56
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx	X22X30Xx2X10.2X6X12X7	897,76
Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx	X22X30Xx2X10.2XXx	578,37

36. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX SORBOVÉ, XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast použití

Metoda xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Xxxxxxxxxx jsou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx konzervantů, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx extrakt xxxxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx potvrdí xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, v xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, plynovou xxxxxxxxxxxxxx (XX).

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

2.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Xxxxxx

2.3 Xxxxxxxxxxxx

2.4 Acetonitril

2.5 Xxxxxx

2.6 x-Xxxxx

2.7 Xxxxxxx, xxxxxx

2.8 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x

2.9 Xxxxxxxx xxxxxxxx,4 xxx/x xxxxx xxxxxx

2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, XxXx₂.2X₂X

2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Li₂CO₃

2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx

2.13 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx

2.16 Kyselina xxxxxxx

2.17 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) každého x xxxx xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x diethyletheru.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu (2.12) v acetonitrilu (2.4) (50 mg/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Roztok xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 mg/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx vždy xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx fáze

Toluen (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx parafin (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, X/X)

3. Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení

3.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °C

3.2 Xxxxxxxx komora

3.3 Zdroj xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx

3.4 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, Xxxxxxxxx 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx x xxxxxxxxxxxx zónou 2,5 x 20 xx (Xxxxx 11845 nebo xxxxxxxxxxxx)

3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx

3.6 Mikrostříkačka xx 25 µx

3.7 Xxxxxxx nastavitelná xx xxxxxxx xx 105 °X

3.8 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 x 200 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx

3.9 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx &xxx; Xxxüxx, Weissband Xx. 5892, xxxx ekvivalentní

3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx papírek, xX 1 - 11

3.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx

3.12 Rotační vakuová xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)

3.13 Xxxxx xxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx se xxxxxxxxxx zátkou (3.8) xx odváží xxxxxxxxx 1 g xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx mělo xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) se xxxxxxxxxxx, xxx xx xX xxxxxxxxx 2. Baňka xx xxxxxx a xx xxxx 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx usnadnit xxxxxxxx konzervantů xx xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 ml xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 200 xx, xxxxx se 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx použití indikátorového xxxxxxx (3.10).

Přidá xx 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) a xxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír (3.9) xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx se třepe 1 xxxxxx. Vrstvy xx nechají xxxxxxx x vodná xxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx. Etherová xxxxxx se xxxxxxxxxx. Xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 okyselením 4 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (2.8). Přidá xx 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 minutu; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x etherová xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx odparky (3.12). Vodná xxxxxx xx zlikviduje.

Etherová xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x 1 xx diethyletheru (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx koncentrační zóny XXX xxxxx (3.4) xx do xxxx, xxxxxxx xxxxx odpovídá xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxxx (3.5) ve xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx po 3 µl uhličitanu xxxxxxxx (2.20) a xxxxxx xx v xxxxxx studeného xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx xxxxxx desku (3.13) zahřátou na 40 °X, xxx xx skvrny xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) xx na xxxxxxxxx linii xxxxx xxxxxx vždy 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx bodů, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx xx xxxx, kam byly xxxxxxxx referenční xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nanese xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.19) (xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu).

Chromatografická xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Po vychladnutí xx xxxxx vyvíjí x komoře (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (bez vyložení xxxxxxxxxx xxxxxxx) xxxxxx xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 15 xx (doba xxxxxxxx xx xxxxxxxxx 80 xxxxx).

Xxxxx se xxxxxx x proudu xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx skvrny xx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx skvrnu se xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx x xxxxxxx xxxxxx xxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx referenčních xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x přítomnosti x xxxxxxxxxxxxx stanovení konzervantů. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu B, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx je přítomna xxxxxxxx propionová, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx TLC x XXXX nebo XX se zkombinují x konečný xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx výsledků.

B. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX X KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Princip

Vzorek xx xx okyselení extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xx filtraci xx xxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

2.1 Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx XXXX. Xxxx být použita xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.

2.2 Ethanol, xxxxxxxxx

2.3 Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová

2.4 Kyselina xxxxxxxxxx

2.5 Xxxxxxxx benzoová

2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx

2.7 Xxxxx xxxxx, (CH₃COONa.3H₂O)

2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, x₄²⁰ = 1,05 g/ml

2.9 Acetonitril

2.10 Xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x

2.11 Hydroxid xxxxxxxx, 0,2 xxx/x vodný xxxxxx

2.12 Xxxxxxxx 2-methoxybenzoová

2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx dílů xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxxx 1 g xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Xxxxxxx xxxx pro XXXX

2.15.1 Xxxxxxxxx tlumivý roztok: xx 1 xxxxx xxxx se přidá 6,35 g octanu xxxxxxx (2.7) x 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.

2.15.2 Xxxxxxx xxxx xx připraví xxxxxxxxx xxxxxx dílů xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (2.15.1) x jednoho xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).

2.16 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x kyseliny xxxxxxxx (2.5) x 0,05 x xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) xxxxxx x xxxxx se xxxxxx směsí ethanol/voda (2.13). Xxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx týden.

2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx odměrných xxxxx xx 20 xx xx odměří 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 a 0,50 xx xxxxxxxxx roztoku (2.16). Do xxxxx xxxxx xx přidá 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, xxxxx není xxxxx xxxxxxxxxxxxx x

3.1 Xxxxx lázeň, nastavená xx 60 °X

3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x XX xxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 xx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm, plněná Xxxxxxxxxxx 5X18 nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxx

3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Schleicher xxx Xxxüxx, Weissband Xx 5892 xxxx ekvivalentní

3.5 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx

3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx

3.7 Xxxxx xxxxxxx, karborundum, velikost 2 - 4 xx, xxxx xxxxxxxxxxxx

4. Xxxxxx

4.1 Příprava xxxxxx

4.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx odpipetuje 1,00 ml 2 xxx/x kyseliny xxxxxx (2.10) a 40,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx zahřívá xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxx se ihned xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xx xxxxxx xxxxx při 5 °X.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx pomocí XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 50 ml (3.5) xx x xxxxxxxxx xx tři xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx (a xxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 30,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx fáze xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx vodní xxxxx (3.1) při 60 °X.

Xxxxxxxx se ihned xxxxxxx x proudu xxxxxxx vody x xxxxxxx xx uloží xx hodinu xxx 5 °C.

Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Asi 2 xx extraktu xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: acetonitril/acetátový xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx se xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 ml/min. Xxxxxx délka xxxxxxxxx xx xxxxxxx na 240 nm.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx nastříkne xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů (2.17). Xxx xxxxx xxxxxx xx ze získaných xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx píku vyšetřovaného xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx graf xxxxxxxxxx poměru výšek xxxx xx koncentraci xxxxxxx standardního xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odezva.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne 10 µx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) a zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-methoxybenzoové (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µl xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) rušivý pík xx stejným xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, měl xx xxx xxxxxx jiný xxxxxxx standard. (Není-li xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx xxxxx xx xxxxxxx, xx xxx xxxxxxxxx byla xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx získané xxx xxxxxxxxxx roztok a xxxxxx vzorku xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx je uvedena xx obrázku 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by xxx bud' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx nebo xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn;

- xxxxxx xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx píků xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie je xxxxxxx xx xxxxxxx 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

X_x = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx píku

- Xxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx konzervantů x xxxxx xxxx kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x dále xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx sorbové xxxx xxxxxxxx salicylové xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b

xi % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; &xxxx;&xxxx;&xxxx; 10⁶ . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx konzervantu v xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,035 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) kyseliny xxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny salicylové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

7. Poznámky

7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové xxxxxxx do extraktu xxxxxxx xx xxxxxx xx rozhodující x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx mělo xxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

7.2 Xx-xx xx xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx propionové x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Definice

Koncentrace kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Xxxxxxx, 96% (X/X)

4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx

4.3 Xxxxxxxx 2-methylpropionová

4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X)

4.5 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml se xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx 2-methylpropionové x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

5. Xxxxxxxxx a pomůcky

5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení

5.2 Xxxxxxx chromatograf x xxxxxxxxxx ionizačním xxxxxxxxxx

5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 mm) xx šroubovacím xxxxxxxx

5.4 Xxxxx lázeň xxxxxxxxx xx 60 °X

5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 xx x xxxxxxxxx membránou (xxxxxx pórů 0,45 µx)

6. Xxxxxx

6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx asi 1 x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) a 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx na xxxxx lázeň xxxxxxxx xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx tentýž xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorku x vnitřním standardem

Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx se 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx a 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx uzavře x xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx nezbytné, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xxxxx na xxxxx xxxxx xxxxxxxx xx 60 °C (5.4), aby xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Zkumavka se xxxxxx zchladí xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx filtrátu xx provede xxxxxx xxx.

6.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx provozní xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 mm

Náplň 10% SP^TM 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%

X₃XX₄ na Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °X

Xxxxxxxx 200 °X

Xxxxx plyn xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx

6.3.1 Kalibrace

Do xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx odpipetuje 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxx x zamíchá. Takto xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahují xxxxxxxx 2-methylpropionovou xxxx xxxxxxx standard x xxxxxxxxxxx x mg/ml (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx x = 1,000) x xxxxxxxx propionovou x xxxxxxxxxxx p/4, x/2, x, 2x, 4x xx/xx (to xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxx xxxxxxx x kalibrační xxxxxx xx sestrojí vynesením xxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx a kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxx x.

Xxxxxxxxxx xx 3 dávky x xxxxxxx xxxxxxx x vypočte xx xxxxxx poměrů ploch xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx standardních roztoků (6.3.1). Xx-xx pík xxxxxxxxx stejný xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx pozorován xxxxx xxxxxx xxxx, nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx vzorku 6.1.2 x xxxxx se xxxxxx xxxx kyseliny xxxxxxxxxx x píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx se 3 xxxxx z xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx píku.

7. Xxxxxxx

7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx v bodě 6.3.2.

7.2 X takto xxxxxxxxx poměru xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx procentech pomocí xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . e             x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

                             50 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

kde

K = poměr vypočtený x xxxx 7.1,

x = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxx xxxx 4.6,

x = xxxxxxxx xxxxxx x g xxxxx xxxx 6.1.2.

Výsledky xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXX- MONOBENZYLETHERU X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxxxx xx popsána xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) v kosmetických xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxx.

2. Podstata xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu a xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě (XXX).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Ethanol, 96% (X/X)

3.2 Chloroform

3.3 Diethylether

3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Amoniak, 25% (x/x) (x₄²⁰ = 0,91 x/xX)

3.6 Kyselina xxxxxxxxx

3.7 Xxxxxxxxxxx

3.8 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)

3.11 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxx xxx.

3.11.1 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonu (3.7). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx pH 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.2 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 0,05 x hydrochinonmonomethyletheru (3.8). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) a 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).

3.11.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.9). Xxxxx se 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx není xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx 10 ml (3.1).

3.11.4 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 0,05 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).

3.12 Xxxxxxxx stříbrný

3.13 Kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx

3.14 Kyanoželezitan xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.15 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx

3.16 Xxxxxxxx xxxxxxx

3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx xxxxxxx (3.5), xxxxx xx tvořící xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx v roztoku xxxxx výbušné xxxxxxxxxx x xxx xx xxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (m/V) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x xxxxxxxx (3.1).

3.16.3 Xxxxxxxx xx 1% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.14) x 2% (x/X) xxxxx roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx xxxx xxxxxxxx xx smíchají xxxxxx xxxx obou xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení, x

4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

4.2 Xxxxxx TLC xxxxx: xxxxxxxxx GHR/UV₂₅₄; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 mm.

4.3 Xxxxxxxxxxxx xxxxx

4.4 Xxxxxxxxxxx

4.5 XX xxxxx, 254 xx

5. Postup

5.1 Příprava xxxxxx

Xx dělené xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x vzorku. Přidá xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 ml xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx 10 minut x ultrazvukové xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxxxxx xxx 3&xxxx;000 ot./min.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).

5.2.2 Na xxxxx xx nanese xx 2 µx xxxxxxxxxxxx roztoků (3.11) x 2 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx se xx xxx xxx xxxxxxx xxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 cm xx xxxxxx.

5.2.3 Xxxxx se xxxxx, nechá se xxxxxxxxx při laboratorní xxxxxxx.

5.3 Detekce

5.3.1 Deska xx pozoruje pod XX xxxxxx při 254 xx x xxxxxx xxxxx xx xxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxx

- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx xxx 120 °C; xxxx

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx se hodnota X_x každé xxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx roztoky, xxxxx xxx x xxxxxx xxxxxxx R_f, xxxxx xxxxx x XX světle x xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx detekčním činidlem.

Provede xx xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx popsaná x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x porovnají xx xxxxxxxx časy získané xxx xxx (xxxx) xxxxxx s xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx z XXX x XXXX se xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx hydrochinonu x/xxxx xxxx etherů.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx podmínek xxxx pozorovány následující xxxxxxx X_x:

xxxxxxxxxxx: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x xxxxxx použití

V xxxxxx je specifikován xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahován směsí xxxx/xxxxxxxx xx mírného xxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxx xxxx s XX xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

3.1 Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

3.2 Xxxxxxxx

3.3 Hydrochinon

3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx

3.5 Hydrochinon-monoethylether

3.6 Hydrochinon-monobenzylether (xxxxxxxxxx)

3.7 Tetrahydrofuran, xxxxxxx xxx HPLC

3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx xx jeden xxx vody x xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2).

3.9 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Smíchá se 45 xxxx tetrahydrofuranu (3.7) x 55 xxxx xxxx.

3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x hydrochinonu (3.3), 0,08 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) x 0,12 g hydrochinon-monobenzyletheru (3.6). Rozpustí xx x xxxxxx se xx objem xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx roztok xx připraví zředěním 10,00 ml tohoto xxxxxxx xx 50,00 xx směsí voda/methanol (3.8). Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Vodní xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °C

4.2 Xxxxxxxxxxxx pro vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX detektorem x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx délkou x 10µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

4.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, délka 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 xx, plněná Xxxxxx xxxxxxx (chemicky xxxxxxx fenethylsilanem xx Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µx, xxxx xxxxxxxxxxxx náplní. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx fenylové xxxxxx nebo kolony x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx, Schleicher xxx Schüll, Xxxxxxxxx Xx 5892 xxxx xxxxxxxxxxxx

5. Xxxxxx

5.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 g (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx xx rozptýlí xx 25 ml xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx homogenní suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx umístí xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx ochladí a xxxxxx xx xx xxxxx směsí xxxx/xxxxxxxx (3.8). Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.4). Kvalitativní xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx xx přípravy xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

5.2.1 Průtoková xxxxxxxx xxxxxxx xxxx (3.9) xx xxxxxx na 1,0 ml/min x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx nastaví xx 295 xx.

5.2.2 Nastříkne xx 10 µl xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Změří se xxxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.3. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx vzorek x xxxxxxxxxx roztoky. Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx plochy xxxx x xxxxxxx xxxxxx (RF) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.

5.2.3 Kalibrace

Nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx několikrát, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx faktor xxxxxx XX_x:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

XXx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

xxx

x_x = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, hydrochinon-monoethyletheru xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 xx).

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení píků xx xxxxxxx na xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; f

p = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; g

Obrázek 14: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx by xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- faktor xxxxxxxxx X_x xxxxx xxxxxxxxx píků by xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx faktoru xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx účelem stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

            x

X_x = _____

            x

Xxxxxxx 15: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xxxx xxx stabilní.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu (xxxxxxxxxxx analytů) xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx analytů. Xxxxxxxxxxx analytu ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x_x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; b_i . 100

x_x % (m/m) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; RF_i . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx x x,

x_x = plocha xxxx analytu x xx vzorku.

7. Opakovatelnost

7.1 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) hydrochinonu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,13 %.

7.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.

7.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

7.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,11 %.

8. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

8.1 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx provedených xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.

8.2 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx různých podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx různá xxxx), xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,21 %.

8.3 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, za různých xxxxxxxx (xxxxx laboratoře, xxxxx experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.

8.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, provedených xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx experimentátoři, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx doba), překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.

9. Xxxxxxxx

9.1 Xx-xx xxxxxxx obsah hydrochinonu xxxxxxx xxxxx xxx 2 % a xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx, xxx xx xx extrakt xxxxxx (5.1) zředit xx podobnou xxxxxxxxxxx, xxxxxx by měl xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx vysokých xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx ležet hodnota xxxxxxxxxx xxxx lineární xxxxxx xxxxxxxxx.)

9.2 Rušivé xxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx x jeho etherů x jednom xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Použití xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx dostatečnou xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx X18 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxx.

X této metody xxxx xxxxxx xxxxxxx x rušivému xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx xxx najít x odkazech:

"Magnesium xx xxxxxxxx xxx the xxxxxxxxxxxxx of baryum xx flame xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx X. et xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

M. Xxxxxx-Xxxxxxxxx xx. X.-X. Masse, Xxxxxxxxxxxxxx xx dosage xx l'hydro-quinone et xx xxx éthers xxxxxxxxxx et benzylique xxxx les xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx blanchir xx peau. Xxx. X. Cosmet. Xxx. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Zorbax XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx ekvivalentní:

teplota: 36 °X

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

xxxxxxx xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)

xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: methanol/voda 80/20(X/X).

Xxxxxx: Xxxxxxxxxx X5-XXX nebo xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx fáze: xxxx/xxxxxxxx 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx podmínky xxxx xxxxxx pro hydrochinon (X. Xxxxx xxx 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxx in skin xxxxxx xxxxxx, Xxxxxxx (1986), 111, p. 129).

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

X této xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx s metodou xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x oddílu X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, butyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Konzervační přísady xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx acetonový xxxxxx smíchá x xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xx v xxxxxxxxxx prostředí vysrážejí xxxx vápenaté xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx diethyletherem, xxxx xx odstraní xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx extrahují xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xxxx diethyletherového xxxxxxxx xx xxxxxx xx desku xxxxxxxx xxxxxx vrstvou silikagelu. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxxxxxxx se xx použití Xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší Xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) xx xxxxxxxx xxxxxxxx roztok (Xxxxx 69820).

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) roztoky xxxxx z xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 a 3.17 x xxxxxxxxx.

Xxxxxx xx 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 díly xxxxxx kyseliny xxxxxx (3.6).

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

Xxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

Xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx odváží xxxxxxxxx 1 x xxxxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 xx xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx přípravků, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx 20 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx, směs xx xxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xx xxxxxxxxx fáze, x 1 minutu xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xX roztoku x xxxxxx xx na xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx se 1 xxxxxx xxxxx třepe.

Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx papír do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx. 20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx na 200 xx, xxxxx xx 60 xx vody x promíchá. Xxxxxxx xX xxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx xx 10 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx xx 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx dihydrátu (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír xx xxxxxx xxxxxxx xx 250 xx, xxxxx xxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx, a xxxxx se 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky na 200 ml. Xxxxxxx xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na přibližně 2 xx použití xxxxxxxxxxxxxx papírku. Poté xx xxxxx 10 xx diethyletheru x xxxxx se 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx nechají xxxxxxx x asi 2 xx xxxx diethyletheru xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 xx.

XXX xxxxx xx xxxxxx na zahřátou xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx zóny XXX xxxxx xx nanese 10 µl xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µx xxxxxxx vzorku (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx potřeby xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzduchu. XXX xxxxx xx odstraní x xxxxx desky x xxxxx xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx xxxxxx 100 ml mobilní xxxx (3.19).

XXX deska xx xxxxx xxxxx xx nenasycené komory x vyvíjí xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx od xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x vyvíjecí xxxxxx xxxxx a xxxxxx x proudu xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx horkovzdušného xxxx.

Xxxxx xx prohlédne x XX xxxxxx (4.3) a xxxxxx xxxxx se xxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, aby xx xxxxxxxxxx nadbytečná xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx do xxxxxxx xx XXX xxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxx rovnoměrně xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Millonova činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx kyseliny 4-hydroxybenzoové xx projeví jako xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx třeba xxxxx xxxxx xx xx, xx kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx může být xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produkt rozkladu xxxxxxxx, xx sama x sobě xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx získané x xxxxxxx vzorku se xxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx z referenčních xxxxxxx, xxxxx jde x jejich xxxxxxx Xx, xxxxxx chování x UV xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx závěry x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxx, xx xxxx xxxxxxxx parabeny, xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x oddílu X. Výsledky chromatografie xx xxxxx xxxxxx (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, aby xx potvrdila přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x xxxxxxxx.

B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

Vzorek xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx suspenduje xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx se xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxx, x xxxx xx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx látky xx xxxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx čistoty.

Xxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx xxxx.

Naváží xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, xxxxxxx se xx xxxxxxx baňky xx 500 xx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx na xxxxx xxxxx ethanol/voda (4.15).

Smíchá se 5 dílů xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 dílů xxxx, 10 xxxx xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx přesně naváží xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx x xx xxxxxxxx 1 xxxxx.

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se xx zásobního xxxxxxx (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx každé xxxxx se xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

Nerezová xxxx, xxxxx 25 cm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 cm x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).

Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx se odváží xxx 1,0 g xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) x 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°X, xxx xx podpořila xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx.

Xxxxx se xxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx xxxx a xxxxxxx xx xxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír. Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 100 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx xx x xxxxxxxxx na xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 g xxxxxx.

Xx xxxxx xx xxxxxxx přidá 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) a 40,0 ml xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Přidá xx xxxxxxxxx 1 x varných kamínků (5.5) x xxxxxx 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx xxxxxx a xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx vloží xx 5 xxxxx xx vodní lázně (5.1) x teplotě 60 °C ± 1 xX, aby xx podpořila extrakce xxxxxxxxxxx do ethanolové xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx xxxxx xx jednu xxxxxx xx chladničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

- Xxxxxxx xxxx: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx/xxx

- Detekční vlnová xxxxx: 280 xx

Xxxxxxxxx se 10 µx každého xx xxxxxxxxxxxx roztoků konzervantů (4.19). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se stanoví xxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx x xxxx vnitřního xxxxxxxxx. Xxx každý xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx roztoků.

Do xxxxxxxxxxxx xx nastříkne 10xx roztoku xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx chromatogram. Xxxxxxx chromatogramy se xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (6.1.1) xxxxxxxx xxx s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxx se xxxxx xxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx roztoku vzorku xxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxx přibližně xxxxxxx jako xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx být xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, lze xxxxx xxxxxxxxxx použít xxxx vnitřní xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx třeba xxxxxx, že xxxxxxxxxx xxxxxx použitého xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx standardní xxxxxx a xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- separace xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx separace píků xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx xxxx (x)

x = x/x

Xxxxxxx 16: Xxxxxxxx píků

Není-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx dosaženo, xxxx xx být xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.

- faktor xxxxxxxxx (X_x) xxxxx xxxxxxxxx xxxx by xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice faktoru xxxxxxxxx je xxxxxxx xx xxxxxxx 17.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.

Xxxxxx asymetrie (X_x)

X_x = x/x

Xxxxxxx 17: Xxxxxx asymetrie xxxx

- Xxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx.

Xxx výpočet koncentrace xxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx křivka (6.2.2) x xxxxxxx poměrů xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx k xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu.

Obsah (x_x) 2-fenoxyethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x_x

% x_x (x/x) = _______

                      200 x x

xxx

x_x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, a

a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).

Viz xxxxxxxx x bodě 10.5.

Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.

Retenční xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx stanoveních XXXX xxxxxxx závisí na xxxx, značce a xxxxxxxx stacionární xxxx. Xxx lze kolonu xxxxxx xxx oddělení xxxxxxxxxxxxx konzervantů, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx materiálu xxxxxx xxxxxx byly xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx XXX x Xxxxxx ODS.

Za xxxxxx xxxxxxxx požadovaného xxxxxxxx lze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx složení xxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, že xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx výsledky xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx musí xxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xx xxxxxxxx popsaných x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx přísady. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX xxxxxxxx Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx X. de Kruijf, X.X.X. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx A. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).