Animace načítání

Stránka se připravuje...


Na co čekáte? Nečekejte už ani minutu.
Získejte přístup na tento text ještě dnes. Kontaktujte nás a my Vám obratem uděláme nabídku pro Vás přímo na míru.

Právní předpis byl sestaven k datu 01.01.2006.

Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.


Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků
494/2005 Sb.
494
XXXXXXXX
xx dne 7. xxxxxxxx 2005,
kterou xx stanoví xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx §108 odst. 1 xxxxxx č. 258/2000 Xx., x xxxxxxx veřejného zdraví x o xxxxx xxxxxxxxx souvisejících xxxxxx, xx xxxxx zákona x. 392/2005 Sb., (xxxx jen "xxxxx") x xxxxxxxxx §80 xxxx. 2 xxxxxx:
§1
(1) Xxxx xxxxxxxx1) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx2) x upravuje xxxxxxxxxxx analytické metody xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx:
a) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxx xxxxxx x laboratoři,
x) xxxxxxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x xxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx solí v xxxxxxxxxxxx určených xxx xxxx x xxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx,
f) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx kyseliny 4-hydroxybenzensulfonové,
x) kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení peroxidu xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx x xxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx oxidačních xxxxxx v barvách xx xxxxx,
j) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxxx lotionech,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx,
x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu,
x) kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx,
x) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx-8-xxx x xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (sulfanyloctové) v xxxxxxxxxxxx k trvalé xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx a x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXX),
t) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (xxxxxxxxxx-X) (XXX),
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx celkového xxxxxx x zubních xxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx alkalických sulfidů x sulfidů xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx,
x) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx,
cc) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení dusičnanu xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xx) kvalitativní x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxx sulfidu seleničitého x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx nebo xxxxxxxx,
xx) kvalitativní a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx a kvantitativní xxxxxxxxx zirkonia, xxxxxxx x chloru v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx,
ii) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx x chlorhexidinu,
xx) xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
kk) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,
xx) xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2-fenoxy-ethanolu, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-, ethyl-, propyl-, xxxxx- x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
(2) Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx kontroly xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků vyjmenovaných x odstavci 1 xx uveden v příloze xxxx vyhlášky.
§2
Tato xxxxxxxx xxxxxx účinnosti xxxx 1. ledna 2006.
Xxxxxxx:
XXXx. Rath x. x.

Xxxxxxx k xxxxxxxx x. 494/2005 Xx

1. XXXXX XXXXXX KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xxxxxx vzorků kosmetických xxxxxxxxxx je xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxx analýzy x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. DEFINICE
2.1 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx ze xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx.

2.2 Xxxxxxx vzorek:

suma xxxxx xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxx.

2.3 Laboratorní vzorek:

reprezentativní xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2.4 Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxx.

2.5 Xxxx:

xxxxxxx, xxxxx obsahuje xxxxxxx x xxxxx xx x xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.

3. POSTUP ODBĚRU XXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxx byly xxxxxxxx.
3.2 Xxxxx xxx x xxxxxxxxxx prostředky, xxxxx xxxx uváděny na xxx xx velkém xxxxxx xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx výrobce, xxxx xx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx.
3.3 Počet xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxx přípravu xxxxxxxxxxxxx xxxxxx musí xxx xxxxx analytickou xxxxxxx x xxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx.
4. XXXXXXXXXXXX VZORKU
4.1 Vzorky xx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx x xxxxxxx x xxxxxxxx platnými x dotyčném xxxxxxxx xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx následujícími informacemi:

- xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx dostupné xxxxxxxxxxxxx údaje (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. distributor, šarže)

- xxxxx, xxx x xxxxx xxxxxx xxxxxx,

- xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx vzorku,

- xxxxx xxxxxxxxxxxx.

4.3 Xxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxx xxx vypracován x xxxxxxx s xxxxxxxx platnými v xxxxxxxx členském státu.
5. XXXXXXXXXX VZORKŮ
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx.
5.2 Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxxxx vzorky xxxxxxxxxx v xxxxx xxx xxxxxxx 10 xx 25 °X.
5.3 Xxxxxxxx vzorky xxxxx xxx do xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX XXXXXX X LABORATOŘI
1. XXXXXX
1.1 Je-li xx xxxxx, xxxx xx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx vzorkem. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxx příliš xxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1.2 Xxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx, vyžaduje-li to xxxxxxxxxx xxxxxx, x xx xxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx vzorků. Xxxx xx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxx obal xxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
1.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx mohou být x xxxxxx xxxx xxxx xxxxx nebo x xxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx xxxxx k xxxxxxxx fází původně xxxxxxxxxxx výrobku, xxx xx xxx výrobek xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx opět xxxxxxxxxxxxxx.
1.4 Xx-xx xxxxxxxxxx prostředek xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxxx důsledku xxxxx xxxxxxxxxx podle xxxxxx xxxxxx, a xxxxxx-xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxx xxxxxxx postup, xx xxxxxxxxxxx, xx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx.
2. KAPALINY
2.1 X této xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, jako xxxx xxxxxxx, lihové a xxxxx xxxxxxx, toaletní xxxx, xxxxxxx xxxx xxxxx, x xxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxxxxxxx, ampulích xxxx xxxxxx.
2.2 Xxxxx xxxxxxxxxx vzorku:

- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx protřepe;

- xxxx xx otevře;

- odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx vlastností pro xxxxx odběru xxxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx xxxx xxxxxx, xxxx

- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx;

- xxxx xx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXXX XXXXX
3.1 V xxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx xxxx xxxxx, xxxxx, xxxxxx a xxxx x mohou xxx xxxxxx x xxxxxx, x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo kelímcích.
3.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
3.2.1 Xxxxx x xxxxx xxxxxx: Xxxxxxxx xx xxxxxxx první xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxx x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
3.2.2 Obaly se xxxxxxx xxxxxx: Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxx xxxxxx.
4. XXXX XXXXX
4.1 X této xxxxx xx mohou xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxx jsou xxxxx xxxxx, kompaktní xxxxx, tyčinky x xxxxx být xxxxxx x široké škále xxxxx.
4.2 Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx:
4.2.1 Xxxxx pudry: Xxxx odzátkováním nebo xxxxxxxxx xx obal xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx xx otevře x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx.
4.2.2 Xxxxxxxxx pudry xxxx xxxxxxx: Rovnoměrně xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xx spodní xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.
5. PROSTŘEDKY X XXXXXXX XX XXXXXXXX ("xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx")
5.1 Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x článku 2 xxxxxxxx Xxxx 75/324/EHS xx xxx 20. xxxxxx 1975 (xxx Xx. xxxx. x. L 147, 9. 6. 1975, x. 40.)
5.2 Zkušební xxxxxx:

Xx důkladném xxxxxxxxxx xx xxxxxx vhodné xxxxxx (xxx xxxxxxx 1: xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx být x xxxxxxxxxx metodě xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx) převede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx do xxxxxxxx xxxxx potažené xxxxxxx x xxxxxx (xxxxxxx 4) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx směřuje xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx:

5.2.1 Xxxxxxxxxx prostředek xx formě xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx xxxxx analyzovat.
5.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx sestává ze xxxx kapalných xxxx. Xxxxx x xxxx xxxx xxx analyzována xx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxx. X tomto xxxxxxx xxxxxxx dolů xxxxxx xxxxx xxxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xxxx spodní xxxx xxxxx a neobsahuje xxxxx xxxx (xxxx. xxxxx/xxxx).
5.2.3 Aerosolové xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx suspenzi pudru. Xxxxxxxx fázi xxx xxxxxxxxxx xx oddělení xxxxx.
5.2.4 Prostředky xx xxxxx xxxx xxxx xxxxx: Do lahve xx xxxxxxxx přesně xxxxxx 5 až 10 g 2-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxxx látka zabrání xxxxxx xxx xxxxxxxxx, x xxx xx xxxxx xxxxxxx hnací xxxxx, xxxx xx xxxxx xx ztrátě xxxxxxxx.
5.3 Pomůcky

Spojka (xxxxxxx 1) je xxxxxxxx x duralu nebo xxxxxx. Xx konstruována xxx, aby xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx systémům xxxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).

Xxxxx (xxxxxxx 4) xx vyrobena x xxxxxx xxxx x x vnějšku xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 ml. Xx opatřena xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx výtlačné xxxxxxxx.

5.4 Postup

Aby xxxx xxxxx převést xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku, musí xxx x lahve xxxxxxx vzduch. Xx xxxxx xxxxxx se xx lahve xxxxxx xxxx xxxxxx asi 10 xx dichlordifluormethanu xxxx xxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx) x poté se xxxxxxx xxxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxxx xxxxx x ventilem xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx.

Xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, z něhož xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Spojka xx xxxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx, (obal je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx), xx xxxxxx xx xxxxxxx láhev (xxxxxx xxxx) x xxxxxxx xx xx ni. Xxxxx se xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Xxxxxxxx převádění xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, může xxx xxxxxxxx zchlazením xxxxx. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xxxxx se xxxxx ("b" xxxxx) x stanoví xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x1 (x1 = x - x).

Xxxxx získaný xxxxxx xxx xxxxxx:

1. x xxxxxxx xxxxxxxx analýze,

2. x analýze těkavých xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.4.1 Xxxxxxxx analýza

S xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx dále xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

- x xxxxx se vypudí xxxx; xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx k xxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx, xx které bylo xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 xx 10 x);

- xx vodní xxxxx při 40 °X se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx složky, xxxx by xxxxx xx ztrátám xxxxxx;

- xxxxx xx xxxxx xxxxx ("x" xxxxx), xxx xx stanovila xxxxxxxx xxxxxx x2 (x2 = c - x);

(Xxxxxxxx: při xxxxxxx xxxxxxxxx zbytku xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx);

- xxxxxxxx ventilu xx xxxxx xxxxxx;

- xxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx vhodného rozpouštědla;

- x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxx xxx výpočet:

         x x x2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X

X = _____ x X = ______ ,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m1               100

xxx:

x1 = hmotnost xxxxxxxx xxxxxxxxxx do xxxxx,

x2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxxx při 40 °X,

x = xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx x2, xxxxxxxxx x procentech (xxxxxxxxx xxxxxxx metodou),

R = xxxxx jednotlivé xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx, vyjádřený x xxxxxxxxxx,

X = xxxxxxx xxxxxxxx jednotlivé látky x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx,

X = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx aerosolového xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).

5.4.2 Analýza xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.4.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxx xx nastříkne do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µl xx 50 µl (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx jehly. Stříkačka xx spojená s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxx 8 xx, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).

5.4.2.3 Postup

Po převedení xxxxxxxxxxxx množství aerosolového xxxxxxx xx lahve xx xxxxxxxx popsaným x xxxx 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx stříkačky. Xxxxxx xx xxxxxx x nasaje se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx bublinky xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx bez xxxxxx, xxxxxx xx uzavře x xxxxxxxxx se xxxxxx xx lahve. Xxxxxx xx xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx zařízení xxxxxxxxx chromatografu, xxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx.

5.4.2.4 Xxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxx se xx lahve (xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxx).

Xxxxxxx 1 - Spojka X1

Xxxxxxx 2 - Xxxxxx X2 xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx 3 - Xxxxxx X1 xxx převod xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxx 4 - Xxxxx x xxxxxx 50 xx 100 ml

Obrázek 5 - Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii

3. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX A XXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X metodě je xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx množství xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx xxxxxxxxxx v prostředcích xxx xxxxxxxxx vlasů x v odstraňovačích xxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxx je xxxx množstvím xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx předepsaných xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx množství xx vyjádří jako xxxxx xxxxxxxx sodný x % (m/m).

3. XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx ve xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Souběžně x xxxxxxxxxx kyseliny xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxx maximální xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX.

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx může být xxxxxxxxx xx přítomnosti

a) xxxxxx a jiných xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx plochou xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;

x) xxxx xxxxxxx kyselin, xxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx inflexních xxxx. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx xxxx draselného xxxxx xxxxx xxxx xxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

X xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx vysoké pH xxxxx být xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxx. xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxx nepravděpodobná.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
4.1 Xxxxxxx xxxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxxxx alkalický xxxx, xX 9,18 xxx 25 °X: 0,05X xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
4.2 Přístroje x pomůcky
4.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx sklo
4.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx
4.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx elektroda
4.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx

xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, který xx xxx analyzován, x xxxxxxxxx se. Xxxxx xx xX. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx kvantitativní stanovení.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
5.1 Titrace xx xxxxxx xxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx xxxxxxx
5.1.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1 mol/l
5.1.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.1.2.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx
5.1.2.2 xX-xxxx xx xxxxxxxxxxx
5.1.2.3 Skleněná xxxxxxxxxx elektroda
5.1.2.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
5.1.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Je-li přítomen xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx se xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx vývěvy, xxxxx xx patrný xxxxxx xxxxxx (xxx xxx hodiny).

Přidá xx 100 xx xxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx rozpustí xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), přičemž xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.1.2.2).

5.1.4 Xxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx první inflexní xxx leží xxx xxxxxxx pH xxxxx xxx 7, xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx sodný xxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxxx-xx titrační xxxxxx dva xxxx xxxx xxxxxxxxxx bodů, xx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxx x nich.

Zaznamená se xxxxx xxxxxxxxxx roztoku xx x xxxxxxxx xxxxxxx inflexního xxxx.

Xx-xx X xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx x ml x M hmotnost xxxxxxxxxx vzorku x xxxxxxx, vypočte se xxxxx xxxxxxxxx sodného x/xxxx draselného ve xxxxxx xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx x % (m/m) xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V

% = 0,4 ___

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

Xxxx xxxxxx situace, xxx xxxx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx xxxxxxxx xxx. X takovém xxxxxxx xx xxxxx stanovení xxxxxxxx v isopropylalkoholu.

5.2 Xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx
5.2.1.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx
5.2.1.2 Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1,0 xxx/x
5.2.1.3 0,1 xxx/x xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx x isopropylalkoholu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 1,0 mol/l xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx isopropylalkoholem
5.2.2 Přístroje x pomůcky
5.2.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx
5.2.2.2 pH-metr
5.2.2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
5.2.2.4 Xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.3 Xxxxxx

Xx xxxxxxx xx 150 xx xx přesně naváží xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 x. Je-li xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx pomocí xxxxx xxxxxx, dokud xx xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx tři hodiny).

Přidá xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx, zbytek v xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx disperguje x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx zaznamenává xxxxx xX (5.2.2.2).

5.2.4 Xxxxxxx

Xxxx x bodě 5.1.4. Xxxxx inflexní xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xX 9.

5.3 Xxxxxxxxxxxxxx (xxx XXX XXX 5725)

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx sodný, xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

4. XXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX ŠŤAVELOVÉ A XXXXXX XXXXXXXXXXX XXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX XXX XXXX X XXXXX
1. ROZSAH X XXXXXX POUŽITÍ

Níže popsaná xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxx a jejích xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx pro péči x xxxxx. Lze xx použít x xxxxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx, xxxxx obsahují xxx 5 % xxxxxxxx šťavelové nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx solí xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x/x) xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx ve xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx anionických xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx xxxxxxxx šťavelová x/xxxx alkalické šťavelany xxxxxxx xxxx šťavelan xxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx.

4.1 Roztok xxxxxx xxxxxxxx, 5 % (x/x)
4.2 Roztok xxxxxxxx vápenatého, 10 % (x/x)
4.3 Xxxxxxx, 95 % (X/X)
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Diethylether
4.6 Roztok x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx, 6,8 % (x/x)
4.7 Xxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, 0,5 mol/l
4.8 Xxxxxxxx xxxxxx, 20 % (x/x)
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10 % (x/x)
4.10 Octan sodný, xxxxxxxxx
4.11 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.12 Xxxxxxxx sírová (1:1)
4.13 Nasycený xxxxxx xxxxxxxxx barnatého
5. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
5.1 Xxxxxx xxxxxxx xx 500 xx
5.2 Kádinky na 50 x 600 xx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx, G4
5.4 Odměrné xxxxx na 25 x 100 xx
5.5 Xxxxxx xx 10 xx
5.6 Xxxxxxxxx na 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxxxxxxx míchačka x xxxxxxxxxx xxxxxx
5.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx teflonem
5.11 Xxxxxx na 25 xx
5.12 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx 6 xx 7 g xxxxxx vzorku, pH xx upraví xx xxxxxxx 3 xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.9) x roztok xx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx 100 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx vody. Postupně xx xxxxx 25 xx xxxxxxxx (4.3), 25 xx xxxxxxx x-xxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.6) x 25 xx 30 xx xxxxxxxx uhličitého (4.4) a obsah xx xxxxxx xxxxxxxx.
6.2 Xx oddělení fází xx xxxxxx (xxxxxxxxx) xxxxxx odpustí, xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx reakčních xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1 a xxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx na 600 xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku.
6.4 Xxxxx xx 50 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx (4.1), xxxxxx xx xxxxxxx x xxxx (5.9) x za xxxx se xx xxx xxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2); xxxxxxxxx xx nechá xxxxxx.
6.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2), xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx a xxxx xx do xxx xxxxxx 200 ml xxxxxxxx (4.3); (5.10); xxxxx xx 30 xxxxx xxxx.
6.6 Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.3), sraženina xx xxxxxxx do xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx (50 xx 60 °X) x xxxxxxx xx xxxxxxxx vodou.
6.7 Xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3), xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5) a xxxxxxxx xx x 50 xx horké xxxxxxxx xxxxxx (4.8), která xx xxxxx protéci xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx.
6.8 Roztok se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.12) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx draselného (4.7) xx xxxxx xxxxxxxx zbarvení.
7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx ze vzorce

                                                       X x 4,50179 x 100

obsah xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = __________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 1000

kde

A = xxxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.8,

X = xxxxxxx xxxxxx x x (6.1),

4,50179 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,15 %.

9. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
9.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxx a/nebo šťavelany xx vysrážejí xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx přidá xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx za xxxxxx xxxxx uhličitého. Projde-li xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx (mléčný xxxxx) xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

9.2 Postup
9.2.1 Xxxx vzorku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.1 xx 6.3; xxxxxxxx xx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
9.2.2 X xxxxxxxxx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 9.2.1 xx xxxxx na xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx (4.10) a xxxxxx xx xxxxxxx několika xxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxx (4.11).
9.2.3 Přidá xx 10% xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxx xx xxxxxxxxx. Sraženina xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx xxxxxx (1:1) (4.12).
9.2.4 Roztok se xxxxxxx xx xxxxxxxx x xx xxxxxxx xxxxx xx xxx 0,5 xx 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx odbarví, xxxxxxx xxxxxx x xxxxx xxxxxx.
9.2.5 Xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx zkumavka xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxx, obsah xx xxxxx zahřeje x xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx jímá do xxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.13). Vznik xxxxxxxx xxxxxx uhličitanu xxxxxxxxx xxxxx 3 xx 5 xxxxx xxxxxxxx přítomnost kyseliny xxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX X XXXXX XXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x zubní xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o koncentraci 5 % xxxx xxxxx. X xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích.

2. DEFINICE

Obsah xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx pasta se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, xx xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx fáze analyzuje xxxxxxxx chromatografií a xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1 Porapak X, Xxxxxxxxxx 101 xxxx ekvivalent, 80 xx 100 xxxx
4.2 Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxxx
4.6 Roztok vnitřního xxxxxxxxx

5 xx dimethylformamidu (4.4) xx pipetuje xx odměrné xxxxx xx 50 xx, xxxxx xx xxx 300 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X xx), xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx.

4.7 Xxxxxx ke xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx

Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xx pipetuje xx odměrné xxxxx xx 10 ml x přidá xx xxx 300 xx xxxxxxxxxxx xxxxxx (X1 xx). Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxxxxxx na 5 xx 10 µx, dělená po 0,1 µx
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 4 x 5 xx
5.5 Odměrné baňky xx 10 x 50 ml
5.6 Zkumavky xx asi 20 xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx, Xxxxxxx Xxxxxxx x. 20 nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.7 Xxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky
6.1.1 Xxxxxxxx xxxxxx: xxxx

xxxxx: 150 xx

xxxxxxx xxxxxx: 4 xx

xxxxxx xxxxxx: 6 xx

6.1.2 Xxxxxx xx xxxxxx Porapakem Q, Xxxxxxxxxxxx 101 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx, 80 xx 100 xxxx (4.1).
6.1.3 Xxxxxxxx: xxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxx 3 µx xxxxxxx 4.7 xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx asi xxx xxxxxxxx xxxx škály xxxxxxxxxx.
6.1.4 Xxxxx:

Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx plyn: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx

Xxxxxx xxxxx do xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx průtok xxxxxxx xxxx kyslíku xxx xxxx- až xxxxxxxxxxxxxx průtoku xxxxxx.

6.1.5 Xxxxxxx:

xxxxxxx 210 °X

xxxxxxxx 210 °C

kolona 175 °X

6.1.6 Rychlost posuvu xxxxxx:

xxx 100 xx xx hodinu.

6.2 Příprava xxxxxx

Xxxxxx k analýze xx xxxxxxx x xxxxx neotevřené tuby. Xxxxxxx se jedna xxxxxxx obsahu, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx promíchá x odebere se xxxxxxxx xxxxxx.

6.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.3.1 Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx x xxxxxxxxx xx 10 xx 6 xx 7 gramů xxxxx xxxxx (M0 xxxxx) podle xxxx 6.2 x xxxxxxx xx xxx xxxx xxxxxxxx kuličky.
6.3.2 Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6), 4 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x 1 xx methanolu (4.5), xxxxxxxx se xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx půl xxxxxx xx xxxxxxxx a xxxx xx 15 xxxxx odstřeďuje xxx xxxxxxxx, při xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx xx odstředění xx kapalná xxxx xxxxx xxxxxxxx. Určitého xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 gramů xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x xxxxx xxxxxxxxxxx po xxxxxxx.

6.3.4 3 µl tohoto xxxxxxx (6.3.3) xx xxxxxxxxxx za xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.1. Xxxxxx xx xxxxxxx. Za výše xxxxxxxxx podmínek xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx:

xxxxxxxx přibližně 1 min.,

acetonitril xxxxxxxxx 2,5 min.,

chloroform xxxxxxxxx 6 xxx.,

xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.

6.3.5 Xxxxxxxxx xxxxxxx relativní xxxxxx

Xxx xxxxxxxxx xxxxxx faktoru xx nastříknou 3 µx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx každý xxx.

7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx relativní xxxxxx
7.1.1 Změří xx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx výšky x xxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx: xxxxx x xxxxx x xxxxxxxx xxxxx.
7.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xxxx acetonitrilu x xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 x vypočte xx xxxxxxxxx odezva xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . 1/10 X

xx = _______ = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Ms . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . X1

xxx

xx = xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx,

Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.5),

Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),

Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x mg xx 10 ml xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=X1),

Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx podle bodu 6.3.5 (=1/10X).

Xxxxxxx xx xxxxxx x naměřených xxxxxx.

7.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
7.2.1 Xxxxxxxx podle xxxx 7.1.1 se xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx zaznamenaném xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.3.4.
7.2.2 Xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx xx vypočte xxxxxx následujícího xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx -Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . X

%X = __________ . 100 % = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . XXX . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; fs . Ai . X0 .100

xxx

%X = xxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx,

Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),

Xx = xxxxxx xxxx acetonitrilu (6.3.4),

XXX = hmotnost xxxxxx xxxxx xxxx 6.3.1 x xx (= 1000.X0),

Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v xx xx 10 xx roztoku xxxxx xxxx 6.3.2 (=1/10M).

Vypočte xx xxxxxx zjištěných xxxxxx a xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxxxx na 0,1 %.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.

6. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ZINKU
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx přítomného v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, síranu xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého, xxxx xxxx kombinace xxxxxx xxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxx xx vzorku xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) zinečnatý x xxxxxxx se x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxx xx xxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxx přítomný x xxxxxxx xx xxxxxxx x kyselém xxxxxxxxx xxxx xxx(2-xxxxxx-8-xxxxxxxxxxxxx) xxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, 25 % (x/x); x420 = 0,91
4.2 Ledová xxxxxxxx xxxxxx
4.3 Octan xxxxxx
4.4 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xx
4.5 Roztok xxxxxxxx, 6 % (x/X)

240 x koncentrovaného xxxxxxx xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx, xxxxxx xx xx xxxxx destilovanou xxxxx x xxxxxxxx.

4.6 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 0,2 xxx/x

15,4 x xxxxxx amonného (4.3) xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě, v xxxxxxx xxxxx na 1000 xx se xxxxxx xx xxxxx x promíchá.

4.7 Xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx

5 g 2-methylchinolin-8-olu xx xxxxxxxx ve 12 ml xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, převede xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx odměrné baňky xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxx xx 100 x 1000 xx
5.2 Xxxxxxx xx 400 xx
5.3 Xxxxxxx válce xx 50 x 150 xx
5.4 Xxxxxx xxxxxx xx 10 xx
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx G-4
5.6 Xxxxxxxxx xx 500 xx
5.7 Xxxxx xxxxxx
5.8 Teploměr xx xxxxxxxx od 0 do 100 °X
5.9 Exsikátor xx xxxxxxx sušicím prostředkem x indikátorem xxxxxxxx, xxxx. xx silikagelem xxxx rovnocenným xxxxxxx xxxxxxxxxxx
5.10 Xxxxxxx nastavená xx xxxxxxx 150 ± 2 °X
5.11 xX-xxxx
5.12 Xxxxx xxxxx
5.13 Xxxxxxxxx xxxxx Whatman x. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Xx xxxxxxx xx 400 xx xx xxxxxx 5 xx 10 x (M xxxxx) xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 50 xx 100 xx xxxxx, přidá xx 50 ml xxxxxxxxxxx vody x xxxxxxxx.
6.1.1 Směs xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx a xxxxxxx se xxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 90 xx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx se spojí.
6.2 Xx xxxxxxx 10 xx xxxxx xxxxxxxxxx x roztoku (6.1) xx xxxxxxx 2 xx roztoku 2-xxxxxxxxxxxxxx-8-xxx (4.7) x xxxxxxxx xx.
6.3 Xxxx se xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx 60 °X (5.12) x xx xxxxxxx míchání xx xxxxx 45 xx xxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxx xxxxxxxx (4.6).
6.4 xX xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx na 5,7 xx 5,9 xxxxxxxx 6 xxxxxxx xxxxxxxx (4.5); xX xxxxxxx xx xxxx xX-xxxxxx.
6.5 Xxxxxx xx xxxxxxx 30 minut xxxx. Xxxx se xxxxxxxxx xxxxxx vodní vývěvy xxxx xxxxxxxxx kelímek X-4, xxxxxx usušený (150 °X) x xx xxxxxxxxxxx zvážený (X0 xxxxx); xxxxxxxxx xx promyje 150 xx destilované xxxx xxxxxx xx 95 °X.
6.6 Xxxxxxx xx xxxxx xx sušárny xxxxxxx xx 150 °X x xxxx xx xxxxx xxxxxx.
6.7 Xxxxxxx xx vyjme xx sušárny, xxxxx xx xx xxxxxxxxxx (5.9) x po xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx xx xxxxx (X1 gramů).
7. VÝPOČET

Obsah xxxxx xx vzorku xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) xx vypočte xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X1 - X0) x 17,12

% xxxxx = _______________

                             X

xxx

X = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.1 v x,

X0 = xxxxxxxx xxxxxxxxx suchého xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x x,

X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx kelímku se xxxxxxxxxx (6.7) x x.

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,1 %.

7. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX 4-HYDROXYBENZENSULFONOVÉ
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxx. x xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonát xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxx vzorek xx xxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx xx xx vodě a xxxxxxxx extrakcí xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonová xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx zfiltrovaného xxxxxxx xxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková, 36 % (m/m), (x420 = 1,18)
4.2 Xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxx-1-xx
4.4 Xxxxxx xxxxxxxx octová
4.5 Xxxxx xxxxxxxx
4.6 Xxxxxx xxxxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx xxxxx
4.8 Kyselina xxxxxxxxxxx
4.9 Dusitan sodný
4.10 Xxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx, 0,6 xxx/x
4.11 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,2 xxx/x
4.12 Xxxxx xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)
4.13 Vodný xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 2 % (x/X)
4.14 Vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 4,5 % (m/V)
4.15 Xxxxxx dithizonu v xxxxxxxxxxx, 0,05 % (x/X)
4.16 Xxxxxxx xxxx: xxxxx-1-xx / xxxxxx xxxxxxxx octová / xxxx (4:1:5 X/X/X); xx xxxxxxxx v xxxxxx nálevce xx xxxxxx xxxxxx odstraní.
4.17 Xxxxxxx xxxxxxx
4,5 x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.8) xx xxxxxxxx xx 45 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx xx 500 xx. 10 xx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx x xxxxxxx vodou a xx míchání xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxx dusitanu xxxxxxx (4.14). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx 15 minut xxx 0 °X (za xxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xx xxx xxx) x xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx (7.5) xx přidá 20 xx xxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.13).
4.18 Xxxxxx xxxxxxxxxx desky xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx; xxxxxxxx 20X20 xx, xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx 0,25 mm.
5. XXXXXXXXX X POMŮCKY
5.1 Xxxxx na 100 xx s xxxxxxx xxxx a xx xxxxxxxxxxx xxxxxx
5.2 Xxxxxx xxxxxxx xx 100 xx
5.3 Erlenmeyerova xxxxx xx zábrusem 250 xx
5.4 Xxxxxx na 25 ml
5.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 1, 2 x 10 xx
5.6 Xxxxxx xxxxxx xx 5 xx
5.7 Xxxxxxxxxxxxxx na 10 µx xxxxxx xx 0,1 µx
5.8 Xxxxxxxx xx xxxxxxxx od 0 xx 100 °X
5.9 Xxxxx lázeň x xxxxxxxxxx
5.10 Sušárna x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 80 °C
5.11 Xxxxxxx xxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx
6. XXXXXXXX XXXXXX

X xxxx xxxxxxx metodě xxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxybenzensulfonové x xxxxxxxxxx lze xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx, xx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx, které xx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
7.1 Xxxxxx mikrostříkačky (5.7) se xxxxxx 5 µx xxxxxx (6) xxxx vzorku xx šesti bodů xxxxxxxxx linie xx xxxxxxxxxxx 1 xx xx spodního xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.18).
7.2 Deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx obsahující xxxxxxx xxxx (4.16) a xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 15 xx xx xxxxxxxxxx linie.
7.3 Xxxxx xx xxxxx x xxxxx x xxxx xx xxx 80 °X, xxxxx nezmizí xxxxxx kyseliny xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (4.13) a xxxx xx xx vzduchu.
7.4 Xxxxx xxxxxxxx desky xx zakryje skleněnou xxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xx postříká 0,05% xxxxxxxx dithizonu (4.15). Xxxxx purpurově xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx iontů.
7.5 Xxxxxxxxx xxxx desky xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx část xx xxxxxx Xxxxxxx xxxxxxxx (4.17). Přítomnost xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové je xxxxxxxxxx vznikem xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxx 0,26, xxxxxxx žlutá xxxxxx x hodnotou Xx xxx 0,45 xx xxxxxxxxxxxxx indikuje xxxxxxxxxx xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
8.1 Xx xxxxx xx 100 xx x kulatým xxxx xx xxxxxx 10 x vzorku nebo xxxxxx (6) x xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx xx xxxxx v xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx na xxxxx lázni xxx 40 °X.
8.2 Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,0 xx xxxx (X1 xx) x xxxxxxx (8.1) xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
8.3 Roztok xx kvantitativně xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx (5.2) x extrahuje xx xxxxxxx vždy 20 ml chloroformu (4.2). Xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
8.4 Vodný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx 1,0 xxxx 2,0 xx (X2 xX) xxxxxxxx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.3) x xxxxx xx xx 75 xx xxxxx.
8.5 Xxxxx xx 2,5 ml 36% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 2,5 g xxxxxxx xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx lázni na 50 °X.
8.6 X xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se roztok xxx 50 °X xxxxxxxx xxxxx.
8.7 Přidají xx xxxxx 3 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx xx uzavře x xxxxx xxxx 10 xxxxx xx vodní xxxxx xxx 50 °X.

Xxxxxxxx xx xxxxx 10 minut xxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), baňka xx xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx lázni při 50 °X. Xxxxxxxxx xx celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).

8.8 Xxxxxx xx ochladí na xxxxxxxxxxx teplotu, přidají xx 2 x xxxxxx xxxxxxxxxx (4.5) x roztok se xxxxxxx.
8.9 Xxxxxxxx xxx xx xxxxxxx 0,2 xxx/x roztokem thiosíranu xxxxxxx (4.11). Xx xxxxx xxxxxxx xx xxxxx několik kapek xxxxxxx škrobu (4.12) xxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx objem xxxxxxx xxxxxxxxxx (b).
9. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku xxxx xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého

          (x -b) x X1 x 0,00514 x 100

= __________________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X2

xxx

x = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (8.7) v xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxx xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx (8.9),

x = množství xxxxxxxxxxxxx vzorku xxxx xxxxxx (8.1) v xx,

X1 = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx podle xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,

X2 = objem xxxxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx použitého x xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx na původní xxxxxxx. Xx tímto xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého nesmí xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.

11. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX

Xxxxx vyhlášky Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx požadavcích xx xxxxxxxxxx prostředky, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx ingredience xx xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx bezpečnosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx osob (x xxxxxxxxxxxx prostředcích) je xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého v xxxxxxxxx xxxxxxxxx x x xxxxxxxxxxxx 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx kyseliny hydroxybenzensulfonové xxxx být xxxxxxxx x obsah xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého (9) xxxxxxxx 0,1588 se xxxxx minimální obsah xxxxx x % (x/x), který xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxxxx xx stanovený xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zinku (xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx) xxxx xxxx xxx vyšší, xxxxx kosmetické prostředky xxxxx obsahovat také xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxx.

8. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX OXIDAČNÍCH ČINIDEL X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX VODÍKU V XXXXXXXXXXXX XXXXXXXX PRO XXXX X VLASY
ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx peroxidu xxxxxx x kosmetice xx xxxxx pouze xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxx x xxxxxx. X xxxxxx důvodu je xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx činidla. Xxxx xxxxxxxxxxxx stanovení se xxxx do xxxx xxxx; první xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX, BROMIČNANŮ X XXXXXXXX XXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx sodný, peroxodisíran xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx xx xx, zda xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxx barnatého - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxx které xx xxxxxxx dvou xxxxxxxxx xxxx.

2. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

2.1 0,5% (x/X) vodné referenční xxxxxxx následujících xxxxxxxxx:
2.1.1 Xxxxxxxxxxxxx disodný
2.1.2 Peroxodisíran xxxxxxxxxx
2.1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxx
2.1.5 Bromičnan xxxxx
2.1.6 Xxxxxxx vodíku
2.2 Xxxxxxx xxxx A, 80% (XX) xxxxxxx
2.3 Xxxxxxx fáze B, xxxxxx-xxxxxxxx-3-xxxxxx-xxxxx-1-xx-xxxx (34 : 38 : 18 : 10, X/X/X/X)
2.4 Xxxxxxxx činidlo X, 10% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxx draselného
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 1% (m/V) xxxxx xxxxxx škrobu
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx X, 10% (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
2.7 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
3. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
3.1 Chromatografický papír (xxxxx Whatman x. 3 nebo č. 4 xxxx jejich xxxxxxxxxxx)
3.2 Xxxxxxxxxxx na 1 µl
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 xx
3.4 Xxxxxxxx filtry
3.5 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4. XXXXXXXX XXXXXX
4.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxx xxxxxx xx připraví xxx roztoky xxxxxxxxxxx 1 x a 5 x prostředku xx 100 ml xxxx. 1 µl xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.

4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxx rozpustné ve xxxx

Xxxxxx se 1 x a 5 x xxxxxx x xxxxxxxx se v 50 ml vody, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx vodou xx 100 xx x promíchají xx. Xxx suspenze xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x každého x xxxxxxxx se xxxxxxx 1 µl xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 5.

4.2.2 Xxxxx jednou xx připraví xxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx 1 x x 5 x v 50 xx xxxx, xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.7), xxxxxx xx vodou xx 100 xx x xxxxxxxxxx xx. Xxxxxxxx xx přefiltrují xxxx xxxxxxxx filtr (3.4) a 1 µx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
4.3 Xxxxx
5 x x 20 g xxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozptýlí xx 100 xx xxxx x xxxxxxxx xx použijí xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.
5. XXXXXX

5.1 Přiměřené xxxxxxxx rozpouštědel X (2.2) x X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, aby xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie. Chromatografické xxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 24 xxxxx.

5.2 1 µx roztoku vzorku x xxxxx referenčních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 4 x xxxx 2.1 se xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx x. 3 xxxx xxxxxxxxxxxx) 40 cm xxxxxxxx x 20 xx xxxxxxxx (3.1) nebo xxxxxx vhodných rozměrů x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx odpařit xx xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx proužek (5.2) se xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx komory xxxxx naplněné vyvíjecím xxxxxxxxxxxxx A (5.1) x xxxxxx xx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi 15 xxxxx).
5.4 Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx stejně x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx (Xxxxxxx č. 4 xxxx xxxxxxxxxxxx) (3.1) x xxxxxxx xxxx X. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x 35 xx (asi pět xxxxx).
5.5 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xx vzduchu.
5.6 Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx postříkání:
5.6.1 xxxxxxxxx xxxxxxxx X x xxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx B (2.5). Xxxxxx peroxodisíranů xx xx chromatogramu xxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx následovat xxxxxx peroxidu vodíku. Xxxxxx se xxxxxx xxxxxx;
5.6.3 xxxxxxxxx xxxxxxxx X (2.6) na xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.6.1; xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx modrými xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
5.7 Xx xxxx zmíněných xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx A (2.2) a X (2.3) jsou xxxxxxx Xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (2.1) xxxxxxxxx následující:

Mobilní xxxx A (2.2)

Xxxxxxx xxxx X (2.3)

Peroxodisíran xxxxx

0,40

0,10

Xxxxxxxxxxxxx draselný

0,40

0,02 + 0,05

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx

0,50

0,10 + 0,20

Xxxxxxxxx sodný

0,40

0,20

Bromičnan xxxxxxxx

0,40

0,10 + 0,20

Xxxxxxx xxxxxx

0,80

0,80

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Peroxid xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx tvorby peroxidu xxxxxx po xxxxxxxxx xxxxxx (A.4.2) a xx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxx iontů:

- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx části xxxxxxxx xxxxxxx vzorku (X.4.1), xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Přítomnost barnatých xxxxx ve xxxxxx (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xxxxxxxx popsaným níže (X.5),

- xx xxxxxxxx, xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxx přítomny xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x roztoku (X.4.2) x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx; xx rozpuštění taveniny (X.4.2.3) v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx iontů xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXX
2.1 Xxxxxxxx
2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 36% (x/x)
2.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 6 mol/l
2.4 Xxxxxxxx sírová, 8 xxx/x
2.5 Xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx
2.6 Chlorid xxxxxxx (XxXx2.2X2X)
2.7 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
2.8 Vodný xxxxxx chloridu xxxxxxxxx, 1% (m/V)
2.9 Mobilní xxxx xxxxxxxx - xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíková (xxxxxxxxxxx 36 %) - voda (80: 10 : 10 ,X/X/X)
2.10 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,1% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, připravuje xx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxx xx 5 µx
3.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Odměrné xxxxx xx 100 ml
3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxxx x Schull 2043 x nebo xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se vyčistí xxx, xx se xxxx noc xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxx sestupnou chromatografii (X.3.5), obsahující mobilní xxxx, x poté xx usuší.
3.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx
3.6 Obvyklé xxxxxxxx xxx provádění xxxxxxxxx xxxxxxxx chromatografie
4. XXXXXXXX VZORKU
4.1 Xxxxxxxxxx, xx kterých nejsou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
4.1.1 2 x prostředku xx xxxxxxxx v 50 xx vody x xX xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (B.2.3).
4.1.2 Xxxxxxxx xx pomocí xxxx xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se xx rysku xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií popsanou x oddíle 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.2 Xxxxxxxxxx, ve xxxxxxx xxxx přítomny xxxxxxxxxxxxxx
4.2.1 2 x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 ml xxxx x xxxxxxxxxxx xx.
4.2.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx až xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx (X.2.7), xxxxxxxx se x xxxx xx xxx xxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx (X.3.2).
4.2.3 Xxxxxxx xx xx laboratorní xxxxxxx, xxxxxxxx xx rozpustí x 50 xx xxxx x xxxxxxxxxxx xx (B.3.5).
4.2.4 Zbytek x xxxxxxxx xx xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X.2.3) x xxxxxx xx vodou xx 100 xx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií popsanou x xxxxxx 5 x pro xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barya xxxxxxxxxx xxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx (X.2.9) xx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxx se xxxx xxxxxxx 15 xxxxx.
5.2 Xx chromatografický xxxxx - xxxxxx xxxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx X.3.4 - xx xxxxxx do xxx xxxxxxxxxxx xxxx 5 µx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx B.4.1.2 x X.4.2.4 x xxxxxxxxxx xxxxxx B.2.8.
5.3 Vzorek x referenční xxxxxx xx vysuší na xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx, dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx o 30 cm.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xx vyjme x xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx.
5.5 Xxxxxx xx chromatogramu xx xxxxxx po xxxxxxxxxx xxxxxx detekčním xxxxxxxx X.2.10. X xxxxxxxxxxx xxxxx se xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx Xx xxx 0,10.

C. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXX

1. PRINCIP

Jodometrické stanovení xxxxxxxx vodíku je xxxxxxxx na následující xxxxxx:

X2X2 + 2H+ +21- → X2 + 2X2X

Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx níže xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx výrobku (% x/x).

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxx, 4 xxx/x
3.2 Xxxxx xxxxxxxx
3.3 Molybdenan xxxxxx
3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,2 mol/l
3.5 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx,10% (m/V), xxxxxxxxxx xx bezprostředně xxxx xxxxxxxx
3.6 Roztok xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 20% (x/X)
3.7 Xxxxxx xxxxxx, 1 % (x/X)
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 100 xx
4.2 Xxxxxx xx 50 ml
4.3 Xxxxxxx xxxxx na 250 xx
4.4 Xxxxxxx xxxxx xx 25 x 100 xx
4.5 Xxxxxxxx xxxxxx xx 10 xx
4.6 Erlenmeyerovy xxxxx xx 250 xx
5. XXXXXX
5.1 Xx 100 xx xxxxxxx xx xxxxxx asi 10 x (m gramů) xxxxxx přesně, xxxxxxxxxxxx xxx 0,6 g xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 250 xx, xxxxxx se xx rysku vodou x xxxxxxxx se.
5.2 10 xx roztoku xxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 xx (4.6) x xxxxxxxx xx xxxxx 100 ml 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 20 ml xxxxxxx jodidu xxxxxxxxxx (3.5) x tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6).
5.3 Xxxxxxx xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxx sodného (3.4) x těsně xxxx xxxxxxxxx bodu xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (3.7) jako xxxxxxxxxx. Zaznamená se xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) v xxxxxxxxxxx (X).
5.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx x bodech 5.2 x 5.3 xx xxxxxxx slepý pokus, xxxxxxx xx nahradí 10 ml xxxxxxx xxxxxx 10 xx xxxx. Zaznamená xx xxxxxxxx 0,1X xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (Xx x xx).
6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího vzorce:

                                      (X - V0) x 1,7008 x 250 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X0) x 4,252

% peroxidu xxxxxx = ___________________________ = _______________

                                                   x x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

ve kterém:

m = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X0 = xxxxxxxx 0,2 xxx/x roztoku xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) x mililitrech,

V = xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného xxx titraci xxxxxxx xxxxxx (5.3) x xxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,2 %.

9. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ URČITÝCH XXXXXXXXXX XXXXXX X XXXXXXX NA XXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx na vlasy xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx:

Xxxxx

Xxxxxx

Xxxxxxxxxxxxxx

x-xxxxxxxxxxxxx

(XXX)

x-xxxxxxxxxxxxx

(XXX)

x-xxxxxxxxxxxxx

(XXX)

Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-3,4-xxxxxx)

(XXX)

4-xxxxxx-1,3-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,4-xxxxxx)

(XXX)

2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx)

(XXX)

Xxxxxxxxxxxxx

2,4-xxxxxxxxxxxx

(XXX)

Xxxxxxxxxxx

Xxxxxx-1,4-xxxx

(X)

x-xxxxxx

(x-X)

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx-1,2,3-xxxxx

(X)

Xxxxxxxxxx

Xxxxxx-1,3-xxxx

(X)

2. PRINCIP

Oxidační xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx krému nebo xxxxxxxx při pH 10 96% xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

X xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx porovná xxxxxx čtyř vyvíjecích xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx vyvíjenými xxxxxxxx a xx xx nejpodobnějších xxxxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx, xxxxxxx
3.2 Xxxxxx
3.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)
3.4 Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (x420 = 0,91)
3.5 X-(+)-xxxxxxxxx kyselina
3.6 Xxxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxx
3.8 Dusík, xxxxxxxxx
3.9 Xxxxxx
3.10 Xxxxxx
3.11 Butan-1-ol
3.12 Xxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxxxx fosforná, 50% roztok (X/X)
3.14 Xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxx:

-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x červeni 2 XX - Xxxxxxxxx,

-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), xxxx např. x xxxxxxx XXXX - xxxxxxxxxx č. 74&xxxx;150 XXXXX,

xxxx xxxxxxxxxxxx.

3.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
3.16 x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
3.17 2,5-xxxxxxxxxxxxx
3.18 Xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx
3.19 Xxxxxxxx chlorovodíková, 10% roztok (m/V)
3.20 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxx 1 "Xxxxxx x xxxxxx použití". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx standardní sloučenina xxx' xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), xxxx jako xxxxx xxxx.

3.21 Standardní xxxxxxx 0,5 % (x/X)

Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 3.20.

Xxxxxx se 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx na 10 xx.

Xxxxx xx 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5).

Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) na xxxxxxx xX 10 (zjišťuje xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx).

Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx dobu xxxxxxx xxxxx x xxxxxx x xxxxx.

X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sraženina. Xxxx xxxxxx postupem je xxxxx xx nechat xxxxxx.

3.22 xxxxxxx fáze
3.22.1 Xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxx (35 : 25 : 40, X/X/X)
3.22.2 Xxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx - 25% xxxxxx amoniaku (80: 10: 10: 1, X/X/X/X)
3.22.3 Benzen - xxxxx-2-xx - xxxx (50 : 25 : 25 , X/X/X). Xxxxxxxx se xxxxxxxx a po xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx x xxxxxxxx použije xxxxx xxxx.
3.22.4 x-xxxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxx M (7 : 70 : 23, X/X/X). Fáze xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx teplotě (20 xx 25 °X) a xxxxxxx xx spodní fáze.

Příprava xxxxxxx M

Roztok xxxxxxxx, 25 % (V/V) 24 objemových xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 objemová xxxxxxxx

Xxxx 75 xxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx:

Xxxxxxx fáze obsahující xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.

3.23 Xxxxxxxx xxxxxxx
3.23.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 5% (x/X) xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

3.23.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx rozpustí ve 100 ml 10% xxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (m/V) (3.19).

3.23.3 2, S-dimethylfenol - xxxxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx

Xxxxxx 1: Rozpustí se 1 g xxxxxxxxxxxxxx (3.17) ve 100 xx 96% ethanolu (3.3).

Xxxxxx 2: Rozpustí xx 4 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx železitého (3.18) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).

Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx postřik xxxxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.

3.23.4 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

25% xxxxxxx (3.4) se xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx xx sraženina xxxxx rozpustí. Xxxx xxxxxxx činidlo xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Xxxxx jej xxxxxxxxx.

4. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxx xxxx skleněný xxxx xxxxxxxxxxxx xxx, xxx chromatografickou xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx k xxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx, xxxxxx xx 0,2 µl, x xxxxxx s xxxxxx koncem, xxxx xxxx xxxxxxxx na 50 µx xxxxxxxx x xxxxxx tak, xxx xxxxx mohla xxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
4.1.3 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxx 0,25 mm, xxxxxxx 20 x 20 xx (Xxxxxxxx xxx Xxxxx, Silica G-HR, xx plastové podložce, xxxx xxxxxxxxxxxx).
4.2 Xxxxxxxxxxx, 4000 xx./xxx.
4.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx na 10 xx xx šroubovacími xxxxxxx xxxxxxxxxx PTFE xxxx xxxxxxxxxxxx.
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxx

Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x xxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.3) předem xxxxxxxxxxxx dusíkem se xxxxxxx: 300 xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 3 x krému xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), xx xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).

Homogenizuje xx pod xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), zazátkuje xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx při 4000 xx./xxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxx xx xxxxx

Xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx desku (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx xxxxx xxxxx xxxxxxx referenční xxxxx x devíti bodech xxxxxxxxxx xx xxxx 1,5 cm xxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 xx xx xxxxxx desky.

Referenční látky xx nanášejí v xxxxx xxxxxxxxxx:

1

2

3

4

5

6

7

8

9

X

X

X

XXX

XXX

XXX

XXX

XXX

XXX

XXX

α-X

Xxxx xx x xxxxxx 10 x 11 xxxxxxx xxxx 2 μl xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

Xxxxx xx uchovává xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx do okamžiku, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxx chromatogramu.

5.2.2 Xxxxxxxx

Xxxxx xx vloží xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) a xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxxx (3.22) x xxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti xxx 15 xx xx startovací linie.

Deska xx xxxxx x xxxxx xxx atmosférou xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

5.2.3 Xxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx uvedeným x xxxx 3.23.

5.2.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Xx a xxxxx xxxxx vzorku x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx referenčních xxxxx.

X xxxxxxx 1 xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx Xx a xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxx xx někdy xxxxx xxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx identifikovaných x xxxx 5.2.4 xx xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.

Při nadměrně xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx látek xxxxxxxxxx ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx xxxxxxx.

XXXXXXX 1

Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx po xxxxxxxx

Xxxxxxxx (3.20)
Xxxxxxx xxxx
Xxxxxxx xxxx
Xxxxxxx Xx
Xxxxxxxx barvy
(3.22.1)
(3.22.2)
(3.22.3)
(3.22.4)
Diazo (3.23.1)
Xxxxxxx (3.23.2)
Xxxxxxxx- xxxxx (3.23.3)
XxXX3 (3.23.4)
XXX
0,62
0,60
0,30
0,57
xxxxxx xxxxx
-
-
xxxxxx xxxxx
XXX
0,40
0,60
0,47
0,48
xxxxxxx hnědá (*)
xxxxx
xxxxxx xxxxx
xxxxxx xxxxx
XXX
0,20
0,50
0,30
0,48
xxxxx
xxxxx červená (*)
xxxxxxx
xxxx
XXX
0,60
0,60
0,53
0,60
xxxxx (*)
xxxxxx xxxxxxxx
xxxxxx xxxxx
xxxxxx xxxxx
XXX
0,40
0,67
0,45
0,60
xxxxxxxxx xxxxx (*)
xxxxx
xxxxx
xxxxx
XXX
0,33
0,65
0,37
0,70
xxxxx
xxxxxxxx
xxxxxxx (*)
šedá
DAP
0,07
-
0
0,05
hnědá (*)
xxxxxxxx
xxxxxxx
xxxxx
X
0,50
0,35
0,80
0,20
-

xxxxxxxx
xxxxxxx
xxxxx (*)
α-X
0,90
0,80
0,90
0,75
xxxxxxxx xxxxx
-
xxxxxxx (*)
xxxxx
X
0,37
-
0,67
0,05
xxxxx
xxxxx xxxxxx xxxxxxx
xxxxx xxxxxx xxxxx
xxxxx (*)
R
0,50
0,37
0,80
0,17
oranžová (*)
xxxxxx xxxxxxx
xxxxx xxxxxx xxxxx
xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxx

1. OPD xx xxxxxxx xxxxx xxxxx; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx xxxxxxx xx XXX.

2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.

6. XXXXXXX DVOUROZMĚRNOU XXXXXXXXXXXXXX XX XXXXX XXXXXX

Xxxx metoda dvourozměrné xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx použití xxxxxxx standardů x xxxxxxxxx xxxxxxx.

6.1 Xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx
6.1.1 β-xxxxxx (β-X)
6.1.2 2-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.3 3-xxxxxxxxxx (XXX)
6.1.4 4-xxxxxxxxxx (PAP)
6.1.5 2-nitro-1,4-fenylendiamin (2-XXXX)
6.1.6 4-xxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (4-XXXX)

Xxxxxxxx xx 0,5% (m/V) xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.21.

6.2 Xxxxx xxxxxxx xxxx
6.2.1 Xxxxxxxxxxx - cyklohexan - 25% xxxxxx xxxxxxxx (65 : 30: 0,5, X/X/X)
6.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx vloží xxxxxxxx xxxxxxx, přidají xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx jodu x xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

6.4 Xxxxxxxxxxxxxx
6.4.1 Xxxxx obrázku 6 xx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (4.1.3) xxxxxxx xx xxxxxx s xxxxxxxxxxx xxx xxxxx.
6.4.2 X xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1) xx nanese 1 xx 4 µx xxxxxxxx (5.1) xx xxxxxxxxxx xxxx 1 (xxx. 6), xxxxx xxxx asi 2 xx xx obou xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx intenzitě xxxxx na xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.2.
6.4.3 Xxxx xxxx 2 x 3 (xxx. 6) xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 5.2 (vzdálenost xxxx xxxx xx 1,5 xx). Xxxxxx se 2 µx každého xxxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxxxx XXX, který xx xxxxx xxxxxx x objemu 6 µx. Nanášení se xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx (6.4.2).
6.4.4 Postup xxxxx xxxx 6.4.3 xx xxxxxxx v xxxxxxxxxx bodech 4 x 5 (xxx. 6) x deska xx uchovává xxx xxxxxxx až do xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx mezi body xx 1,5 xx).
6.4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxxx dusíkem (3.8) x xxxxxx se xx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.22.2. Xxxxx (6.4.4) xx xxxxx do xxxxxx x vyvíjí xx xx xxx x prvním xxxxxxxxx xxxxx (xxx. 6).

Xxxxxx xx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx linie xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).

6.4.6 Xxxxx se x xxxxxx xxxxx a xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx komory, xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx 60 xxxxx.
6.4.7 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx do xxxxxx xxxxxx propláchnuté xxxxxxx (3.8) xxxxx xxxxxx množství xxxxxxx xxxx (6.2), xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx o 90° (6.4.6) a xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx druhém xxxxx (xxxx xx xxx), xxxxx xxxx rozpouštědla xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx straně x xxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx.
6.4.8 Deska xx xx 10 xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx obsahující páry xxxx (6.3) a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx x využitím xxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxx chromatografovaných xxxxxxxxx (xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx v xxxxxxx XX).

Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dosáhne xxxxx, xxxxxxx-xx xx xx xxxxxxxx chromatogram x xxxxxxxxx xxx xxxx xx dobu xxx xxxxxx.

6.4.9 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx barviv nalezených xxxxx xxxx 6.4.8 xx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx opakováním postupu xxxxxxxxx x xxxxxx 6.4.1 xx 6.4.8, xxx xx x xxxxxxxxx bodě 1 xxxx xxxxxxxx extraktu xxxxx bodu 6.4.2 xxxxxx 1 µl xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.4.8. Xxxxxxxx-xx se oproti xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 xxxxx xxxx skvrna, xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.4.8 správná.

Tabulka XX

Xxxxx skvrn xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxx xxxx

Xxxxxxxxx

Xxxxx xx vyvíjení xxxxxx xxxx

X

xxxxxx

X

xxxxx

α-X

xxxxxxx

β-X

xxxxxx hnědá

H

fialově xxxxx

XXX

xxxxxxx xxxxx

XXX

xxxxxxx xxxxx

XXX

xxxxx hnědá

PTD

žlutavě xxxxx

XXX

xxxxx hnědá

OAP

oranžová

MAP

žlutavě hnědá

PAP

fialově xxxxx

2-XXXX

xxxxx

4-XXXX

xxxxxxxx

Xxxxxxx 6

10. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx dusitanů v xxxxxxxxxxxx prostředcích, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx xxxxxxxx s 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxx®).

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Zředěná xxxxxxxx sírová: 2 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxx (x420 = 1.84) xx zředí 11 xx destilované xxxx.
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx: 1 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (x420 = 1,19) xx xxxxx 11 xx xxxxxxxxxxx xxxx.
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Roztok 2-xxxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxx Xxxxxx®) x methanolu

Naváží se 2,0 x Xxxxxxx® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xx kapkách xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx, xxxxx xx roztok xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx skleněné xxxxx (4.3).

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx xx 50 xx
4.2 Xxxxxxx xxxxx na 100 xx
4.3 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 125 xx
4.4 Skleněná xxxxx, 10 x 10 xx
4.5 Xxxxxxxx z xxxxxx
4.6 Xxxxxxxxx xxxxx, 10 x 10 xx
5. XXXXXX
5.1 Xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx rozetře xx xxxxxxxxx xxxxx (4.4) xxx, xxx byl xxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxx 1 xx xxxxxx.
5.2 Xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx (4.6) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxx se xx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx z xxxxxx (4.5).
5.3 Xxxxx xx xxx 1 minutu x do středu xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx:

- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1),

- xxxx dvě xxxxx xxxxxxx Nitrinu® (3.4).

5.4 Xx 5 xx 10 xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx papír xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx dennímu xxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx dusitanů.

Je-li xxxxx xxxxxxxx xxxxx, xxxxx se xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx během 5 xx 15 xxxxxx xx žluté. Je-li xxxxxxxx xxxxx množství xxxxxxxx, xxxxx k xxxx barevné změně xx xx 1 xxxx 2 minutách.

6. XXXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx zbarvení x doba, která xxxxxx xxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxxxx popisuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx xxxxxxx.

3. PRINCIP

Po xxxxxxx xxxxxx vodou x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx reakce xxxxxxxxxx xxxxxxxx se sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 538 xx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxx: xxxx činidla xxxxx používat xxxx xxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxx.
4.1.1 Xxxxxxxxx xxxxxxx 1:

106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného X4Xx(XX)6.3X2X xx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxx xx 1000 xx.

4.1.2 Carrezovo xxxxxxx XX:

219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Xx(XX3XXX)2.2X2X x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx octové xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx xxxxx xx 1000 xx.

4.2 Xxxxxx xxxxxxxx sodného:

0,500 g xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx na 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx po xxxxx. 10,0 xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxx xx 500 xx; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx NaNO2.

4.3 Roztok xxxxxxxxx xxxxxxx, 1 xxx/x
4.4 Xxxxxx sulfanilamid-hydrochloridu, 0,2%:

2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Po xxxxxxxxx xx za xxxxxxx xxxxx 100 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.

4.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 5 xxx/x
4.6 X-1-xxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxx roztok xx xxxx připravit v xxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx X-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxx a xxxxx xx xxxxx xx 100 xX.

5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Analytické xxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100, 250, 500 x 1000 xx
5.3 Xxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxx
5.4 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.5 Skládaný xxxxxxxxx xxxxx, xxx dusitanů, xxxxxx 15 xx
5.6 Xxxxx lázeň
5.7 Xxxxxxxxxxxxxxx x kyvety s xxxxxxxx drahou 1 xx
5.8 xX-xxxx
5.9 Xxxxxxxxxxx xx 10 ml
5.10 Xxxxxxx na 250 xx
6. XXXXXX
6.1 X xxxxxxxxx na 0,1 xx se xxxxxx xxx 0,5 g (x gramů) homogenizovaného xxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx do xxxxxxx xx 250 ml (5.10) x doplní xxxxxx destilovanou xxxxx xxx xx 150 xx. Xxxxxxx (5.10) xx xx xxx xxxxxx xxxxx xx xxxxx lázně (5.6) xxxxxxx na 80 °X. Během této xxxx xx xxxxx xxxxx protřepe.
6.2 Xxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx I (4.1.1) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx XX (4.1.2).
6.3 Xxxxxxx xx 1 mol/l xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3), xxxxx se xX xxxxxxxx na 8,3. (Xxxxxxx xx xX-xxxx (5.8)). Obsah xx xxxxxxxxxxxxx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 250 xx (5.2) x doplní xxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxx.
6.4 Xxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx papírový xxxxx (5.5).
6.5 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx (5.2) xx xxxxxxxxxx (5.3) xxxxxxxxxxxx alikvotní část (X mililitrů) xxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxx xxx 25 xx, x xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx vodou xx objem 60 xx.
6.6 Xx promíchání xx přidá 10,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxx 6,0 xx 5 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxxxx stát 5 xxxxx. Přidají xx 2,0 xx X-1-xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxxxxxxx se a xxxxxxx xxxx 3 xxxxxx. Zředí se xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.7 Xxxxxxxx xx slepý xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx 6.5 x 6.6 xxx xxxxxxxx N-1-naftylového činidla (4.6).
6.8 Xxxxx xx (5.7) absorbance roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.6 při 538 xx xxxxx xxxxxxx xx slepého xxxxxx (6.7).
6.9 X kalibračního xxxxx (6.10) xx xxxxxx obsah xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxx (x1 xxxxxxxxxx), xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.8.
6.10 X xxxxxxxx roztoku xxxxxxxx sodného x xxxxxxxxxxx 10 µg/ml (4.2) se xxxxxxxx xxxxxxxxxx graf xxx xxxxxxxxxxx 0, 20, 40, 60, 80 x 100 µx xxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx.
7. VÝPOČET

Obsah xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xx xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250                        100           x1

%XxXX2 = ____ x x1 x 10-6 x ____ = _________,

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V                            x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V x x x 40

xxx:

x = hmotnost xxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx x x (6.1),

m1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx v µg xxxxxxxx xxxxx xxxx 6.9,

X = počet xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx měření (6.5).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

11. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX RESORCINOLU X XXXXXXXXX A XXXXXXXXX LOTIONECH
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xx vhodná xxx xxxxxxxxxxx od 0,1 xx do 2,0 xxxxxxxxxxxx procent vzorku.

2. XXXXXXXX

Xxxxx resorcinolu xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx x 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx, se xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxx desky x extrakcí xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx vyextrahované xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx x stanoví xx plynovou chromatografií.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, 25% (m/m)
4.2 Xxxxxxxx
4.3 Xxxxxxx, 96 % (X/X)
4.4 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx XXX desky (xxxxxxxx xxxx hliníkové) s xxxxxxxxxxxxxx indikátorem. Xxxxx xx xxxxxxxxxx následujícím xxxxxxxx: xxxxxxxxxxxx deska xx xxxxxxxx vodou, xxxxx xx povrch xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx až tři xxxxxx.

Xxxxxxxx

Xxx xxxxxxxxxx může xxxxxxxx ke ztrátám xxxxxxxxxxx x důsledku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.

4.5 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx: xxxxxx - xxxxxxxxxx - xxxxxxxx xxxxxx (20 : 75 : 5 , X/X/X).
4.6 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx resorcinolu xx 100 xx 96% xxxxxxxx (4.3) (1 xx xxxxxxxx 4000 µx resorcinolu).
4.7 Xxxxxx vnitřního xxxxxxxxx: xxxxxxxx xx 400 xx 3,5-dihydroxytoluenu (XXX) xx 100 ml 96% xxxxxxxx (4.3) (1 ml odpovídá 4000 µx XXX).
4.8 Xxxx standardů: x xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx 10 ml xxxxxxx 4.6 x 10 xx xxxxxxx 4.7, xxxxxx xx xx xxxxx 96% xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx (1 xx xxxxxxx odpovídá 400 µx resorcinolu a 400 µx XXX).
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx:
4.9.1 X,X-xxx(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxxxxxxxx (XXXXX)
4.9.2 Hexamethyldisilazan (HMDS)
4.9.3 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x xxxxxxxx chromatografii
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx nádobí
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx kádinky na 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx (m xxxxx) xxxxxxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 20 xx 50 xx xxxxxxxxxxx.
6.1.2 Xxxxxxx xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.1) do xxxxxx xxxxxx (xx xxxxxxx přibližně 2 xx 4 xx), xxxxx xx 10 xx (40 xx XXX) xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.7) x xxxxxxxx se. Xxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx, xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxx.
6.1.3&xxxx;250 µx xxxxxxx (6.1.2) xx nanese xx xxxxxxxxxxxxx desku xx xxxxxxxxxxx (4.4) xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxxxx 8 xx. Je xxxxx dbát xx xx, xxx xxxxx xxxx xx nejužší.
6.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (6.1.3) xxxxxx 250 µx směsi xxxxxxxxx (4.8).
6.1.5 Do xxxx xxxx startovací xxxxx xx xxxxxx po 5 µx roztoků 4.6 x 4.7 x usnadnění lokalizace xxxxx xx xxxxxxxx.
6.1.6 Xxxxx xx xxxxxx x nenasycené komoře xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.5), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 12 xx od xxxxxxxxxx xxxxx; xxxxxxx xx trvá xxx 45 xxxxx. Xxxxx xx usuší na xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxx/XXX xx xxxxxxxxxx xxx krátkovlnným XX xxxxxxx (254 nm). Xxx xxxx xxxxxxxxxx xxxx přibližně stejnou xxxxxxx Rf. Poloha xxxx se xxxxxxx xxxxxx xx vzdálenosti 2 mm xx xxxxxxxx tmavého xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxxx xx z xxxxx xxxxxxxx a adsorbenty xxxxxxx xxxx se xxxxxxxxx x xxxxx xx 10 xx.
6.1.7 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x adsorbent obsahující xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx xx 2 ml xxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx. Směs xx xxxxxxxxx a xxxxxxxx xx opakuje xx xxxx dalších 15 xxxxx xx 2 xx xxxxxxxxx.
6.1.8 Extrakty xx xxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxx noc xxxxxxx xx xxxxxxxx exsikátoru xxxxxxxxx xxxxxxx sušicím xxxxxxxxxxx. Nezahřívat.
6.1.9 Odparky (6.1.8) xx xxxxxxxx xxxxxxxx popsaným x xxxx 6.1.9.1 xxxx 6.1.9.2.
6.1.9.1 Xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx 200 µl XXXXX (4.9.1) x xxxx se xxxxx x uzavřené nádobě 12 xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx.
6.1.9.2 Mikrostříkačkou xx xxxxxxxx xxxxx 200 µx XXXX (4.9.2) x 100 µx XXXX (4.9.3), xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx 30 minut xx 60 °X. Xxxx xx ochladí.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Chromatografické xxxxxxxx

Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 d' (x2 - x1)

X = ______________

                x1 + w2

kde:

r1 x x2 = retenční xxxx dvou píků x min.,

w1 x x2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,

x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx vhodné:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 200 xx

Xxxxxxx xxxxxx: ≈3 xx

Xxxxx: 10% OV-17 xx Xxxxxxxxxxx XXX, 100 xx 120 xxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxx:

Xxxxxx: 185 °C (xxxxxxxxxxx)

Xxxxxxxx: 250 xX

Xxxxxxx: 250 xX

Xxxxx plyn: xxxxx

Xxxxxx: 45 ml/min

Průtoky xxxxxx x vzduchu xx nastaví xxxxx xxxxxx xxxxxxx.

6.2.2 Do xxxxxxxxx chromatografu xx xxxxxxxxx 1 až 3 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.1.9. Xxx xxxxx xxxxxx (6.1.9) xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxx, vypočte xx xxxxxx x xxxxx xxxxx xxxx: X = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx/xxxxxx xxxx DHT.
7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx dána xxxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4 &xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xxxxxxx

xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M            Sstandardní xxxxx

X = hmotnost xxxxxxxxxx vzorku x x (6.1.1),

Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) pro roztok xxxxxx,

Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx xxxxxx píku (6.2.2) xxx směs xxxxxxxxx.

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,025 %.

12. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXX K ETHANOLU XXXX XXXXXX-2-XXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (včetně xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.

Metodou je xxxxx xxxxxxxx relativní xxxxxxx xx 0 xx 10 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx, stanovený xxxxx xxxx metody, xx vyjadřuje x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx methanolu xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx provádí plynovou xxxxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x. x. xxxx vyšší

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxx-2-xx
4.4 Chloroform xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx vodou
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx:

x tepelně xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx aerosolové vzorky,

s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx detektorem xxx xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxx na 2 xx, 20 xx x 0 xx 1 xx
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx na 0 xx 100 µx x 0 xx 5 µx

x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx plynotěsná injekční xxxxxxxxx x posuvným xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx v laboratoři").

6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xxxxxx z xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xx odebírají xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx" x poté xx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.1.
6.1.2 Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx postupem xxxxx xxxx xxxxxxx kapitoly "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx", xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxx 1 xx 2 % xxxxxxxx či xxxxxx-2-xxx x xxxx xx analyzují plynovou xxxxxxxxxxxxxx xx podmínek xxxxxxxxx x bodě 6.2.2.
6.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxx aerosolové vzorky xx použije xxxxxxx xxxxxxxxxx detektor (katarometr).
6.2.1.1 Xxxxxx xxxxxx xx 10 % Hallcomid X18 na Chromosorbu XXX, 100 až 200 mesh.
6.2.1.2 Kolona xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'r2 - x'x1

X = 2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2

xxx:

x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx píků v xxx.,

x1 a w2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x mm,

d' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx v xx/xxx.

6.2.1.3 Xxxxxx rozlišení xx xxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxxx podmínek:

Materiál xxxxxx: xxxxxxxx ocel

Délka: 3,5 xxxxx

Xxxxxx: 3 xx

Xxxxx xxxxxxx katarometru: 150 xX

Xxxxx plyn: helium

Tlak: 2,5 xxx

Xxxxxx: 45 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °X

Xxxxxx: 65 °X

Xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

6.2.2 Xxxx xxx aerosolové xxxxxx:
6.2.2.1 Xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxx 105 xxxx Xxxxxxx XX; xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxx X xxxxx nebo xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' x2 - x' r1

R = 2 __________

              x1 + x2

x1 x r2 = xxxxxxxx časy dvou xxxx x xxx.

x1 x x2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx píků x mm,

d' = xxxxxxxx xxxxxx záznamu x xx/xxx.

6.2.2.3 Xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xx následujících xxxxxxxx:

Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx

Xxxxx: 2 metry

Průměr: 3 xx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10-10 X

Xxxxx:

Xxxxx xxxx: dusík

Tlak: 2,1 xxx

Xxxxxx: 40 xx/xxx

Xxxxxxx plyn: vodík

Tlak: 1,5 xxx

Xxxxxx: 20 xx/xxx

Xxxxxxxx režim:

Nástřik: 150 °X

Xxxxxxxx: 230 °X

Xxxxxx: 120 xx 130 °X

7. XXXXXXXXXX XXXX
7.1 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 6.2.1 (xxxxx xxxxxx Hallcomid X18) se xxxxxxx xxxxxxxxxxx standardní směsi. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx odměřením pomocí xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxx koncentrace

(% x/x):

Xxxxxxxx

(xx)

Xxxxxxx xxxx propan-2-ol

(ml)

Doplněno xxxxxxxxxxxx

xx xxxxx

Xxxxxxxxx 2,5 %

0,5

20

100 (xx)

Xxxxxxxxx 5,0 %

1,0

20

100 (xx)

Xxxxxxxxx 7,5 %

1,5

20

100 (xx)

Xxxxxxxxx 10,0 %

2,0

20

100 (xx)

Xx chromatografu xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.1.

Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx

xx osu x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx propan-2-olu x %

xx osu x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).

7.2 Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2.2 (xxxxx xxxxxx Xxxxxxx QS xxxx Xxxxxxxxxx 105) xx xxxxxxx následující xxxxxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxx xx xxxxxxxx odměřením xxxxxx xxxxx, xxx xxxxxx množství xx xxxxxxx xxxxxxxx pipety xxxx xxxxx po xxxxxx přidání.

Relativní xxxxxxxxxxx

(% x/x):

Xxxxxxxx

(µx)

Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx

(xx)

Xxxxxxxx xxxxx na objem

Přibližně 2,5 %

50

2

100 (xx)

Xxxxxxxxx 5,0 %

100

2

100 (ml)

Přibližně 7,5 %

150

2

100 (ml)

Přibližně 10,0 %

200

2

100 (xx)

Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 až 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.

Xxx xxxxxx xxxx xx vypočtou xxxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením

na xxx x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu x %

xx xxx x: xxxxx xxxxx píků (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).

7.3 Xxxxxxxxxx xxxx musí xxx xxxxxxxx.
8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx relativně xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxx x ethanolu xxxx xxxxxx-2-xxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.

13. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení x xxxxxxxxxx xx xxx, xxx xxxx xx xxxxxx přítomny xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xx xx xxx xxxxx:

1.1 Xxxxxxxxxxxx stanovení
1.2 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx pentan-2,4-dionu (xxxxxxxxxxxx)

Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx x případě, xx-xx xxxxxx formaldehyd xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.

X xxxxxxx případě, x pokud xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx.

1.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx přítomnosti xxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xxx použití xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) se xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx formaldehydu xxxxx, což xxxx x příliš xxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx). Xxxxxxxx xx oddělí xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxx x polymerní xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxx a xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxx kyseliny sírové xx xxxxxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx zbarvení xxxxxx xxxx do lila.

3.2 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx a xxxxxxx xx demineralizovaná voda.

3.2.1 Xxxxxxx
3.2.2 Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx
3.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (x420 = 1,19)
3.2.4 Xxxxxxxx sírová, xxx 1 mol/l
3.2.5 Xxxxxxxxx činidlo:

Do xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx fuchsinu (3.2.1) x xxxxxxxx xx x 75 xx xxxx x xxxxxxx 80 °X. Po xxxxxxxxx xx přidá 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxxxxxx xx dvou xxxxx.

3.3 Xxxxxx
3.3.1 Xx xxxxxxx xx 10 ml xx naváží 2 x xxxxxx.
3.3.2 Xxxxxxx xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.2.4) x 2 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx (3.2.5). Xxxx činidlo xxxx xxx pří xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxx a nechá xxxx 5 xxxxx.

3.2.3 Xxxxxx-xx xx xx 5 xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxx, xx přítomen xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx než 0,01 % a musí xxx stanoven xxxxx x xxxxxx formaldehyd xxxxx xxxx 4. x x případě xxxxxxx podle xxxx 5.
4. XXXXXX XXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX POMOCÍ XXXXXX-2,4-XXXXX
4.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx reaguje x xxxxxx-2,4-xxxxxx v xxxxxxxxxxx octanu xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxx xxx 410 xx.

4.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná voda.

4.2.1 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx
4.2.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, (x420 = 1,05)
4.2.3 Xxxxxx-2,4-xxxx, xxxxxxx předestilovaný xx sníženého xxxxx 25 xx Hg xxx 25 °X - nesmí xxxxxxxxx xxxxxx absorpci xxx 410 nm
4.2.4 Xxxxx-1-xx
4.2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x
4.2.6 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxx 0,1 mol/l
4.2.7 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x
4.2.8 Xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx připravený (1 x/50 xx xxxx) xxxxx Xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxxx, 2. vydání 1980, xxxx I-VI-1-1
4.2.9 37% xx 40% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.10 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 xxx/x
4.2.11 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, 0,1 xxx/x
4.2.12 Činidlo obsahující xxxxxx-2,4-xxxx:

X odměrné baňce xx 1000 xx xx rozpustí:

- 150 x xxxxxx amonného (4.2.1),

- 2 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),

- 3 xx kyseliny xxxxxx (4.2.2).

Xxxxxx se xx 1000 xx xxxxx (xX xxxxxxx xxx 6,4).

Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.2.13 Xxxxxxx (4.2.12) xxx xxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxxx
4.2.14 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zásobní xxxxxx

5 x xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.2.9) se xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1000 xx a xxxxxx xx vodou na 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx se 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).

Xxxxx xx xxxx 5 minut.

Okyselí se 11,00 xx XXx (4.2.5) a xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.2.8).

Xxxxxxxx 1 xx 0,05 xxx/x odměrného xxxxxxx xxxx (4.2.10) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.

4.2.15 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx roztok

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxx nejprve x xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx roztoku obsahuje xxx 1 µx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.

4.3 Přístroje a xxxxxxx
4.3.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.3.2 Filtr xxx xxxxxxxx fází, Whatman 1 XX (xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.3.3 Xxxxxxxxxxx
4.3.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
4.3.5 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.3.6 Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx optické xxxxx 1 cm
4.4 Xxxxxx
4.4.1 Xxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se x xxxxxxxxx na 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x g) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxx a xxxxxxx xx (xxxxxx X). (Je xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx pH xxx 6; v xxxxxxx xxxxxxx se přidá xxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.6).)

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx odměří

- 10,00 xx xxxxxxx X,

- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),

- xxxxxx xx demineralizovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.2 Xxxxxxxxxx roztok

Možný rušivý xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx

- 10,00 xx roztoku X,

- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 xx.

4.4.3 Xxxxxx pro xxxxx xxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx činidla xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.

4.4.4 Xxxxxxxxx
4.4.4.1 Směsi xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 4.4.1, 4.4.2 x 4.4.3 xx protřepou. Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xxxxx xx vodní xxxxx vyhřáté xx 60 °X. Nechají xx xxxxxxxxxxx 2 xxxxxx v xxxxx x xxxxxxx vodou.
4.4.4.2 Xxxxx xx převede xx xxxxxx nálevky xx 50 xx xxxxxxxxxx 10,00 ml xxxxx-1-xxx (4.2.4). Každá xxxxx se vypláchne 3 xx 5 xx xxxx. Xxxx xx xxxxxx 30 xxxxxx xxxxxxxx třepe. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
4.4.4.3 Xxxxx se xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx (4.3.2) přes xxxxx xxx xxxxxxxx xxxx. Xxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxx (xxx 3000 xx./xxx po xxxx 5 xxxxx).
4.4.4.4 Xxx 410 xx xx změří xxxxxxxxxx (X1) xxxxxxxx roztoku xxxxxx (4.4.1) xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.4.2).
4.4.4.5 Obdobně se xxxxx xxxxxxxxxx (X2) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.4.3) xxxxx xxxxx-1-xxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxx tyto xxxxxxx musí xxx xxxxxxxxx do 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx byly Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.

4.4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4.5.1 Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:

- 5,00 xx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 4.2.15,

- 5,00 xx xxxxxxx obsahujícího xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),

- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 ml.

4.4.5.2 Xxxxxxxxx xx tak, xxx je xxxxxxx x bodě 4.4.4, x měří xx xxxxxxxxxx proti butan-1-olu (4.2.4).
4.4.5.3 Postup se xxxxxxx x 10, 15, 20 x 25 xx zředěného xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.15).
4.4.5.4 Xxxxxx xxxxxxx (odpovídající xxxxxxxxx reakčních xxxxxxx) xx získá xxxxxxxx xxxxx bodu 4.4.4.5.
4.4.5.5 Xx odečtení nulové xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx absorbance získané xxxxx bodů 4.4.5.1 x 4.4.5.3 xx xxxxxxxx kalibrační křivka. Xxxxxx xxxxx xxxxx xx xx 30 µx xxxxxxxxxxxx.
4.5 Xxxxxxx
4.5.1 Xx hodnoty A1 xx xxxxxx hodnota X2 x z xxxxxxxxxx křivky (4.4.5.5) xx odečte xxxxxxxx X xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx vzorku (4.4.1) x µx.
4.5.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx vzorku (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X

xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x) = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x

xxx

x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x x.

4.6 Opakovatelnost

Pro xxxxxxx obsahující xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x pentan-2,4-dionem.

Vede-li xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx formaldehydu x xxxxxxxxx xxxxxx, xxx je xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx zdravotnictví č. 26/2001 Sb., x hygienických xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o náležitostech xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a hodnocení xxxxxxxxxxx kosmetického prostředku xxx xxxxxx fyzických xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), tj.

a) 0,05 % xx 0,2 % xx výrobku, x xxxxx xxxx xxxxx formaldehydu uveden xx xxxxxxx,

x) xxxx xxx 0,2 % xx výrobku s xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx, xxxx bez xxxx,

xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx 5.

5. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XX XXXXXXXXXXX XXXXXX XXXXXXXXXXXX
5.1 Xxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x pentan-2,4-dionem x xxxxxxxx za xxxxxxx x xxxxxxxxxx vzniklého xxxxxxxx xx xxxx xxx 420 xx.
5.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

5.2.1 Xxxx xxxxxxx xxx XXXX xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5.2.2 Xxxxxxx octan amonný
5.2.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx
5.2.4 Xxxxxx-2,4-xxxx (xxxxxxxx se xxx 4 °C)
5.2.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx
5.2.6 Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná, 85% (x420 = 1,7)
5.2.7 Xxxxxxxx xxxxxxx xxx XXXX
5.2.8 Xxxxxxxxxxxxx
5.2.9 Xxxxxxxxxxx, 37% až 40% (x/X)
5.2.10 Xxxxxxxx xxxxx, 1 xxx/x
5.2.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1 xxx/x
5.2.12 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,002 xxx/x
5.2.13 Xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxx Pharmacopoeia (xxx 4.2.8)
5.2.14 Odměrný xxxxxx xxxx, 0,05 mol/l
5.2.15 Xxxxxxx roztok thiosíranu xxxxxxx, 0,1 mol/l
5.2.16 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx pH 2,1 xxxxxxxxx trihydrogenfosforečnou (5.2.6)

5.2.17 Xxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx:

X xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí

- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),

- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),

- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).

Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxx (5.2.1).

Xxxxxx xx xxxxxxxx ve tmě.

Skladovatelnost: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °X.

Xxxxx xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.

5.2.18 Standardní xxxxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxx xxxxxx

10 x roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x doplní xx xxxxx xx 1000 xx.

Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:

Xxxxxxx xx 5,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).

Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.

Xxxxxxx se 11,00 ml HCl (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (5.2.13).

Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxxxxx.

5.2.19 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx: zředěný xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se xxxxx x poměru 1/100 xxxxxxx fází (5.2.16). 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxx 37 µg xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.3.2 Bezpulzní xxxxxxxx xxx XXXX
5.3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxx čerpadlo xxx XXXX)
5.3.4 Nastřikovací xxxxxx xx xxxxxxx o xxxxxx 10 µx
5.3.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx:

+ xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx,

+ xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx,

+ xxx xxxxxx Vigreux x xxxxxxxxx 10 xxxxxxx, vzduchem xxxxxxxx,

+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx tepla) 1,6 xx, vnitřní xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 400 xx,

+ teflonová xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx xxxxxx 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxx xxxxxxx 1),

+ jeden díl xx xxxxx T xxx xxxxxxx xxxxxx (Xxxxx nebo xxxxxxxxxxxx),

+ xxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx,

xxxx: xxxxx xxxxx xx kolonou Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 nebo ekvivalentní x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.

5.3.6 Xxxxxxxxxx filtr, xxxxxxxx xxxx 0,45 µm
5.3.7 Xxxxxxx XXX-XXX® X18 xxxx xxxxxxxxxxxx
5.3.8 Xxxxxx xxxxxx:

- Xxxxxxxx Hypersil XX 18 (xxx XX xxxxx C 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX

(5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),

- xxxx Phase XXX, xxxxxxxxxx XXX 2

(5 µx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 mm).

5.3.9 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx K1 hypersil XX 18 (xxx Xx G 6301&xxxx;1805)

(5 µx, délka 10 xx) xxxx ekvivalentní.

5.3.10 Xxxxxx a xxxxxxxxxx xx xxxxx systémem Xxxxxxx (xxx X 15020508 Bischoff) xxxx xxxxxxxxxxxxx.
5.3.11 Aparatura (5.3.3) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx schématu x xxxxxxx 2.

Xxxxx za xxxxxxxxxxxxx ventilem xxxx xxx co nejkratší. X tomto případě xx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxxx do xxxxxxxxx ochladit xxxx xxxx xxxxxxx; teplota xxxxxxxxx xxxx xxxxx, xxx je xxxxxxxxxx.

5.3.12 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx x XX oblast
5.3.13 Xxxxxxxxx
5.3.14 Odstředivka
5.3.15 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
5.3.16 Xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxx xxxx ekvivalentní)
5.4 Xxxxxx
5.4.1 Kalibrační xxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx zředěných xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx připraví zředěním xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.19) mobilní fází (5.2.16):

- 1,00 xx xxxxxxx (5.2.19) se xxxxx na 20,00 xx (xxx 185 µx/100 xx)

- 2,00 xx roztoku (5.2.19) xx zředí na 20,00 xx (asi 370 µx/100 xx)

- 5,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 25,00 xx (xxx 740 µg/100 xx)

- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx na 20,00 xx (asi 925 µx/100 xx).

Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx ponechají asi xxxxx xxxxxx stát xxx pokojové xxxxxxx x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxx koncentrace xx 1,00 do 15,00 µx/xx.

5.4.2 Xxxxxxxx vzorků
5.4.2.1 Xxxxxx (krémy, make-up, xxxx stíny)

Do odměrné xxxxx xx 100 xx x xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) odpovídající xxxxxxxxxxx obsahu 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx přesně 20,00 xx dichlormethanu (5.2.8) x 20,00 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx oddělí xxxxxxxxxxx (2 minuty při 3000 x). Mezitím xx xxxxxxx patrona (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx xx 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx patronou xx xxxxxxx xxxxxxx 4 xx xxxxx fáze xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxxx xx odstraní x xxxxxxxxxxx podíl xx xxxxxxx.

5.4.2.2 Xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 100 xx s xxxxxxxx xx s xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x gramů) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx formaldehydu.

Doplní xx xx xxxxx mobilní xxxx (5.2.16).

Roztok xx xxxxxxxxx xxxx xxxxx (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx xx nechá xxxxxxx patronou xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx po xxxxxxxx.

5.4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Průtok xxxxxxx fáze: 1,0 xx/xxx,

- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 xx/xxx,

- Celkový xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,

- Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx,

- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx ledové xxxxx x xxxxx xx do xxxxxxxx xxxxxxx (15 xx 20 xxxxx),

- Teplota xxxxxx xx kolonou: 100 °C,

- Xxxxxxx: xxx 420 xx.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x systém za xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx propláchnout xxxxx (5.2.1). Nepoužije-li xx xxxxxx xx xxxx xxx, xxxx xx tomto xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (5.2.7). Xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.5 Xxxxxxx

Xxxxxx: (5.4.2.1):

Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m):

C . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4

____________ = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x

Xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxx: X xxxxx případě xxxxx vzorec:

C . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4

___________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m                     x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku x x (5.4.2.1),

C = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x µx/100 xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (5.4.1).

5.6 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,05 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,001 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

Xxxxxxx 1

XXXXXX PRO XXXXXXXXX "XXXXXXXXXXXXX XXXXXXX"

XXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX

- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x xxxxxxx 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx hřebíky (xxxxx xxxxxxx 7 x 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx musí xxx 1,8 cm x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx středového xxxxxx;

- xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx (xxxxx) x protahování xxxxxxxxx xxxxxxxx;

- 5 x xxxxxxxxx kapiláry x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.

XXXXXX:

Xxxx xxxxxxxxxx "xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx" xxxx xxx xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx konce xxxxx x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx z xxxxxxx xxxxx xxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx); xxxx xx xxxxxxxx ovine xxxxx čtyř xxxxxxx, xxx je znázorněno xx obrázku 9.

Xxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxx bude xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxx na xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx "xxxx":

- xxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přetáhne přes xxxxx xxxx kapiláry (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx x každého xxxxxxx (1, 2, 3 x 4 proti xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.

Xx xxxxx ponechat xxx 10 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx ze xxxx xxxxxx a xxxxx xx utáhne tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx reaktory xx xxxxxxx je xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).

Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx

Xxxxxxx 8

Xxxxxxx 9 - První řada

Obrázek 10 - Druhá xxxx

"Xxxx" xx xxxxxxx xxx, xx xx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxx čarou) přetáhne xxxx xxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxxxx)

Xxxxxxx 11

Xxxxxxx 2

1 = xxxxxxxx xxx XXXX

2 = xxxxxxxxxxxx ventil

3 = xxxxxx s xxxxxxxxxxx

4 = xxxxxxxx pro xxxxxxx

5 = díl xx tvaru X xxx xxxxxxx objemu

5' = xxx xx xxxxx X (Vortex)

6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx

7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"

7' = reaktor

8 = xxxxxxxx xxxxx x vroucí xxxxx

9 = xxxxx xxxxxx

10 = xxxxxxx

11 = xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxx xxxxxx

11' = xxxxxxx xxxxx

12 = xxxxxxxx xxx viditelnou x XX oblast

13 = xxxxx za xxxxxxx XXXX 520

1.

2

14. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX X 1,1,1-XXXXXXXXXXXXXX
1. ROZSAH X OBLAST XXXXXXX

X xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (methylchloroformu) ve xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx by xxxxx xxxxxxxxx xxxx rozpouštědla.

2. XXXXXXXX

Xxxxx dichlormethanu a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Chloroform (XXXx3)
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx (XXx4)
4.3 Xxxxxxxxxxxxx (XX2Xx2)
4.4 1,1,1-Xxxxxxxxxxxxx (XX3XXx3)
4.5 Xxxxxx
4.6 Dusík
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx zařízení
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx vzorku xx 50 xx 100 xx (xxx xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx")
5.4 Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx, na 25 xxxx 50 µx (xxx kapitola "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx")
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxx xxx přetlaku: xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx baňky xx zátkou. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.1) xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku. Xxxxxxxx se promíchá.
6.2 Xxxxxx x xxxxx xx aerosoly: Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxxxxx v xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x laboratoři", xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
6.2.1 Xx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx (5.3) xx xxxx xx xxxxx xxxxx jako xxxxxxx xxxxxxxx objem xxxxxxxxxxx (4.1), odpovídající xxxxxxxxxxxxxxx množství dichlormethanu x/xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxx xxxxx ventilu se xxxxxxxxx 0,5 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2). Po xxxxxxxx xx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2 Po xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.6), xxx v xx xxxxxxxx před xxxxxxxxxxx xx chromatografu xxxxx xxxxxx vzorku.
6.2.3 Xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx by xx xxx xxxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (4.5) (x případě xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.2.4 Při xxxxx xxxxxxx xx xxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxx lahve pro xxxxxxxxx vzorku x xxx xxxxxx xxxxx xx provede xxx xxxxxx.
7. XXXXXXXXXXXXXXXX PODMÍNKY
7.1 Xxxxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx.

Xxxxx: 300 xx.

Xxxxxx: 3 xxxx 6 xx.

Xxxxx: stejný materiál xxxx u xxxxxxxxxx xxxxxx.

7.2 Xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxx xx připravena x Xxxxxxxxxx M 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx rozlišení "X" xxxxx xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - x1)

X = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + W2

kde:

r1 x x2 = retenční xxxx xxxx píků (x xxx.),

X1 x X2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx (v xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx papíru (v xx/xxx.).

7.3 Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx kolony, xxxxx poskytují xxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx

X

XX

Xxxxxxxx xxxxxx:

xxxxxxxx ocel

nerezová xxxx

Xxxxx:

350 xx

400 cm

Průměr:

3 xx

6 xx

Xxxxx:

xxxxxxxxxx:

XXX

XXX-XXXX-XX

xxxxxxxx:

100 xx 120 xxxx

60 až 80 mesh

Stacionární xxxx:

Xxxxxxxxx X 18,

Xxxxxxxxx X 18,

10%

20%

Xxxxxxxx podmínky xx xxxxx měnit x xxxxxxxxxx na přístroji. X příkladech xxxx xxxxxxxxx takto:

Kolona

I

II

Teploty:

kolona:

65 °C

75 °X

xxxxxxx:

150 °X

125 °X

xxxxxxxx:

150 °X

200 °X

Xxxxx xxxx:

xxxxxx xxxxx:

45 ml/min

60 ml/min

vstupní xxxx:

2,5 xxx

2,0 bar

Nástřik:

15 µx

15 µx

8. SMĚS XXX XXXXXXXXX FAKTORŮ XXXXXX

Xx Erlenmeyerovy baňky xx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),

1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (m/m),

Chloroform (4.1),35% (x/x).

9. XXXXXXX
9.1 Výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx "x " xxxxxxxx x xxxxx "a " xxxxxxx xxxx xxxxxxx standard

Označí-li se xxxxx xxxxx jako "x", tak xx

xx = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

Xx = xxxx xxxxxx xxxx.

Xxxxxx-xx se xxxxx xxxxx xxxx "x", xxx xx

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (=1),

Xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,

Xx = xxxx plocha xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx

xx = ________

          Xx x Xx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxxxxxxx: x = 1):

Xxxxxxxxxxxxx: x1 = 0,78 ± 0,03

1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x2 = 1,00 = 0,03

9.2 Xxxxxxx % (x/x) dichlormethanu x 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vzorku, který xx být analyzován

Označí-li xx:

xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx chloroformu (x x),

Xx = xxxxxxxx xxxxxx x analýze (x g),

Aa = xxxxxx xxxx chloroformu,

A1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,

X2 = plocha xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, potom

                                 xx x X1 x x1 x 100

% (x/x) CH2Cl2 = ___________________

                                          Xx x Xx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x X2 x x2 x 100

% (x/x) XX3XXx3 = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Aa x Xx

10. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 25 % (x/x) dichlormethanu x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 2,5 %.

15. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX-8-XXX X XXX(XXXXXXXX-8-XX)-XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chinolin-8-olu x xxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.

3. XXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx x Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx 410 nm.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx-8-xx
4.2 Xxxxxx. Vzhledem x xxxx toxicitě xx xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx opatrně.
4.3 Xxxxxxxxxx
4.4 Xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx sodného, 50% xxxxxx (x/x)
4.5 Xxxxx xxxxxxx pentahydrát
4.6 Xxxxx xxxxxxxx-xxxxx
4.7 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 1X
4.8 Kyselina sírová, 0,5X
4.9 Xxxxxx hydroxidu xxxxxxx, 1X.
4.10 Xxxxxxx
4.11 Xxxxx-1-xx
4.12 Ledová kyselina xxxxxx
4.13 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,1X
4.14 "Xxxxx 545" xxxx xxxxxxxxxx
4.15 Xxxxxxxxxx xxxxxxx
4.15.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxx 100 xx chinolin-8-olu (4.1). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.8). Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx (4.8) xx xxxxx.
4.15.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx naváží 100 xx chinolin-8-olu. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxx (4.10). Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.10) x xxxxxxxx.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx X

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxx 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Xxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx a xxxxxxxx.

Xxxxxx X

Xx odměrné baňky xx 100 ml xx xxxxxx 35 x vinanu draselného-sodného (4.6). Rozpustí xx x 50 ml xxxx. Xxxxx xx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx odpipetuje 10 xx roztoku A x 10 xx xxxxxxx X. Doplní xx xx rysku x xxxxxxxx.

4.17 Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx pro chromatografii xx xxxxx xxxxxx

X : Xxxxx-1-xx (4.11)/kyselina xxxxxx (4.12)/voda (80:20:20, X/X/X).

XX : Chloroform (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, X/X).

4.18 2,6-xxxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxx, 1% (x/X) xxxxxx x xxxxxxxx (4.10)
4.19 Xxxxxxxxx xxxxx, 1 % (x/X) roztok xx vodě
4.20 Xxxxxxx (4.10), 30% (X/X) xxxxxx ve xxxx
4.21 Xxxxxxxxx-xxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 5% (x/X) xxxxxx ve xxxx
4.22 Xxxxxxx xxxxxx, pH 7

Xx odměrné baňky xx 1 xxxx xx xxxxxx 27 x xxxxxxxxx dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx a 70 x hydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Doplní xx xxxxx po rysku.

4.23 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx

Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Xxxx xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) a xxxxx xx xxx 80 °X.

5. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
5.1 Xxxxx xx zábrusem xx 100 xx x xxxxxxx dnem
5.2 Xxxxxxx xxxxx
5.3 Dělené pipety xx 10 x 5 ml
5.4 Xxxxxxxx xxxxxx xx 20, 15, 10 a 5 xx
5.5 Dělicí xxxxxxx na 100, 50 x 25 xx
5.6 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx, průměr 90 xx
5.7 Rotační xxxxxxx
5.8 Xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx
5.9 Spektrofotometr
5.10 Xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx x délce 10 xx
5.11 Míchačka x xxxxxxxxxx
5.12 Skleněná xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx: 160 xx xxxxxx x xxxxxxxx 8 mm, xx xxxxxxx, xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx xxxx, a x nástavcem xxx xxxxxxxx tlaku xx xxxxxx xxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1.1 X části xxxxxxxxxxx vzorku xx xxxxxx xX xx 7,5 x 10 µx se xxxxxx xx xxxxxxxxxx linii xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23).
6.1.1.2 Xx xxxx xxxxxxx bodů xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx 10 a 30 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.2), poté xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.17).
6.1.1.3 Xxxx xxxx xxxxxxxx o 150 mm, xxxxx xx xxxx xxx 110 °X (15 xxxxx). Xxx XX xxxxxx (366 xx) xxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxx xxxxxxxxxxx.
6.1.1.4 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx uhličitanu xxxxxxx (4.19). Usuší xx x postříká xx xxxxxxxx 2,6-dichlor-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu (4.18). Skvrny xxxxxxxx-8-xxx xx zbarví xxxxx.
6.1.2 Xxxxx xxxxxx xxxx xxxxx
6.1.2.1 1 x xxxxxx xx xxxxxxxx x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.22). Xxxxx xx xxxxxx 10 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xxxxxxx xx xxxxxx nálevky a xxxxxxxx xx. Po xxxxxxxx vrstvy xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 10 xx chloroformu (4.3). Xxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx chloroformové extrakty xx x xxxxx x xxxxxxx dnem xx 100 xx (5.1) xxxxxx téměř xx sucha xx xxxxxxx xxxxxxx (5.7). Xxxxxxx se xxxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxxxxx (4.3) a 10 x 30 µx xxxxxxxxx xxxxxxx xx nanese na xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx (4.23) xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.1.1.1 a xxxx.
6.1.2.2 Xx desku xx nanese 10 x 30 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (4.15.2) x xxxxxxxxx se xxxxx postupu xxxxxxxxx x bodech 6.1.1.2 xx 6.1.1.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.2.1 Kapalné xxxxxx
6.2.1.1 Xx xxxxx x xxxxxxx xxxx se xxxxxx 5 x xxxxxx. Přidá xx 1 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.8) x xxxx se xxxxxx xxxxx do xxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxx 50 °X.
6.2.1.2 Xxxxx xxxxxx se rozpustí xx 20 ml xxxxx xxxx. Xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Vypláchne se xxxxxxx 20 ml xxxx. Xxxxxx xx xx 100 ml xxxxx x xxxxxxxx.
6.2.1.3 5 xx xxxxxx xxxxxxx se odpipetuje xx xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx xx 10 xx Xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.16). Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3).
6.2.1.4 Xxxxxxxxxxxxx vrstvy xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 ml (5.2). Doplní xx xx xxxxx chloroformem (4.3) a xxxxxxxxx xx. Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxx xxx 410 nm xxxxx chloroformu.
6.2.2 Xxxxx xxxxxx x krémy
6.2.2.1 Xx xxxxx na 100 ml x xxxxxxx xxxx (5.1) xx naváží 0,500 x xxxxxx. Přidá xx 30 xx xxxxxxx (4.2) a 20 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.7). Xxxxxx xx za míchání 30 xxxxx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
6.2.2.2 Xxxxx xx xxxxxxx xx dělicí xxxxxxx xx 100 xx (5.5). Xxxxxxxxx se 5 xx 1 xxx/x HCl (4.7). Xxxxx xxxx xx xxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxx xxxx (5.1), xxxxxxxxx xxxx xx promyje 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.7).
6.2.2.3 X případě xxxxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxx postupu, se xxxxx 0,500 x xxxxxx x 2 x Xxxxxx 545 (4.14), čímž xxxxxxx xxxxx xxxxxx. Xxxx xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx chromatografické xxxxxx (5.12).

Xx každém přídavku xx náplň xxxxxx xxxxxx. Jakmile xx xxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx, eluuje xx kyselinou xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) xxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxx 10 xx xxxxxx xxx za 10 xxxxx (xxxxx xx xx nutné, eluce xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx xxxxxxxx, xxx xxx xxxxxxx náplně xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.

6.2.2.4 Xxxxxxx xxxxx xxxx (6.2.2.2) xxxx xxxxx x xxxxxx (6.2.2.3) xx v xxxxxxx xxxxxxx xx sníženého xxxxx xxxxxx xxxxx xx sucha.
6.2.2.5 Xxxxxx xx xxxxxxxx x 6 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.9). Xxxxx xx 20 xx Xxxxxxxxxx roztoku (4.16) a xxxxx xx xxxxxxx do xxxxxx xxxxxxx xx 50 xx (5.5). Xxxxx se xxxxxxxxx 8 ml xxxxxxxxxxx (4.3). Protřepe xx x xxxxxxxxxxxxx xxxx xx zfiltruje do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx (5.2).
6.2.2.6 Xxxxxxxx x 8 xx xxxxxxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx fáze xx xxxxxxxxx x odměrné xxxxx xx 50 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx (4.3) x protřepou. Xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx při 410 mn xxxxx xxxxxxxxxxx (4.3).
7. KALIBRAČNÍ XXXXXX

Xx xxxx xxxxx xx 100 ml x xxxxxxx xxxx (5.1), z xxxxx xxxxx obsahuje 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx ethanolu (4.20), xx odpipetuje 5, 10, 15 x 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx chinolin-8-olu. Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxx 6.2.1.

8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxx vzorky

                                                          x

Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (v % (x/x)) = ___ x 100

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde:

a = množství xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7) x xx,

x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

8.2 Xxxxx xxxxxx xxxx krémy

                                                         2 x

Xxxxx chinolin-8-olu (x % (m/m)) = ____ x 100

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde:

a = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7) x xx,

x = hmotnost (v xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).

9. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxx-8=xxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

16. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX AMONIAKU
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X xxxx metodě xx popsáno stanovení xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech amoniaku.

3. XXXXXXX

Xx zkušebnímu xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx roztokem xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se odfiltruje xxxx odstředí. Xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx amoniaku, ke xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxx x vodní xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx uhličitan x xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

X xxxxxxxx xxxx supernatantu xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x vodní xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 25% roztok (x/X)
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, 4% xxxxxx (x/X)
4.4 Xxxxxxxx xxxxxx, 0,25 mol/l xxxxxxx roztok
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxx xxxxx, 0,5 xxx/x odměrný xxxxxx
4.7 Xxxxxxxxx, podle xxxxxxx: xxxxx xx 5 ml 0,1% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxx x 2 ml 0,1% xxxxxxx (m/V) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxx.
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Odstředivka x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 100 xx
5.3 Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxx
5.4 Xxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxx xxxxxxxx elektroda x xxxxxxxxxx kalomelová xxxxxxxxx.
6. POSTUP
6.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx (x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 150 xx xxxxxxxx.
6.2 Xxxxx se 10 xx xxxx, 10 xx xxxxxxxxx (4.1) x 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx xx na 100 xx xxxxxxxxxx (4.1).
6.3 Xxxxxx xx xxxxxxxx x nechá xxxx xxxx xxx x xxxxxxx (5 °C).
6.4 Xxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx 10 xxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx se xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx supernatantu.
6.5 40 xx xxxxxx čirého xxxxxxx se odpipetuje xx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx (5.3) x xxxxxxxxxx xx xxxxx 0,5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5).
6.6 Xxxxxxxxx xx x 200 xx xxxxxxxxx xxxx xx do kádinky xx 250 ml xxxxxxxxxx 10 ml xxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4) x 0,1 xx indikátoru (4.7).
6.7 Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6).
6.8 Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx jímá 200 xx destilátu xx xxxxxxx xx 250 xx xxxxxxxxxx 25 xx roztoku trihydrogenborité xxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.4), zaznamená se xxxxxxxxxxxxx křivka.
7. XXXXXXX
7.1 Xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X1 = xxxxx použitého xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6) (x xX),

X1 = skutečná koncentrace xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (4.6),

X2 = skutečná xxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (6.1) (v xx),

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - X1 X1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - X1 X1) x 4250

% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________

                                                    0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

7.2 Výpočet x xxxxxxx přímé xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx-xx xx

X2 = xxxxx použitého xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (v mI),

M2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),

potom:

                                 X2 x M2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X2 X2

xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) amoniaku xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.

17. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX NITROMETHANU
1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxx xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx celkový xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku.

3. PODSTATA XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx na základě xxxxxxx reakce. Nitromethan xx kvantitativně xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
4.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

4.1.1 Xxxxxxxx sodný, 0,5 xxx/x xxxxxx
4.1.2 Xxxxxxxx xxxxxxx

Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx xx xx 100 xx.

4.2 Xxxxxx

X 1 xx vzorku xx přidá 10 xx xxxxxxx 4.1.1 x 1 ml xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx.

5. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
5.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

5.1.1 Xxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 1)
5.1.2 2,3-Xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx 2)
5.1.3 Xxxxxxx, 95 %
5.1.4 Xxxxxxxxxxx
5.1.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx vytárované xxxxxxx xxxxx na 25 xx xx přidá xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Baňka x obsah xx xxxxx xxxxxx zváží. Xxxxxx xx xx 25 xx 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx procenta xxxxxxxxxxx v xxxxx xxxxxxx.

5.1.6 Xxxxxxxxxx roztok 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, ale xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx.

5.2 Xxxxxxxxx x xxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x plamenovým xxxxxxxxxx detektorem
5.2.2 Xxxxxxx xxx xxxxx vzorků xxxxxxxx (xxxxx xxx xxxxxxxxx vzorku, xxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx, xxx.), xxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx".
5.2.3 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.3 Xxxxxx
5.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xx 100 xx, propláchnuté xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 5.4 xxxxxxxx "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx přidá xxx 5 ml xxxxxxx x roztoků xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 xxxx 5.1.6). Použije se 10xx nebo 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx bez xxxxx xxxxxxxxxx k xxxxxxxxx ke xxxxxx xxxxx xxxxxxx popsaného x bodě 5 xxxxxxxx "Příprava xxxxxx x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx zváží, aby xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xx do této xxxxx xxxxxxx xxx 50 g xxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku. Znovu xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx mikrostříkačky (5.2.2). Xxxxxxx se xxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxx 500 mg xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Dobře xx xxxxxxxx. 5 xx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx do xxxxxxx xxxxx xx 20 xx. Doplní se xx objem 95% xxxxxxxxx (5.1.3).

Nastřikuje xx xxx 10 µx xxxxxx speciální mikrostříkačky (5.2.2). Provádí xx xxx xxxxxxxx.

5.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxx chromatografze
5.3.3.1 Xxxxxx

Xxxxxx xx ze xxxx xxxxx; první xxxxxxxx xxxx náplň xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, druhá XXXX 50 XX 280X xx Xxx Chromu X. Připravená kombinovaná xxxxxx musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx než 1,5, xxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d' (x2 - x1)

X = 2 _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2

xxx

x1 x r2 = xxxxxxxx xxxx dvou xxxx v xxx.,

X1 x X2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx ocel.

Délka: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 xxxx).

Xxxxxx X:

Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,5 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx: 20% XXXX 50 XX 280X xx Xxx Xxxxxx X (100 xx 120 mesh).

5.3.3.2 Xxxxxxxx

Xxxxxx nastavení xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.

5.3.3.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxx vhodné xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxxx: 150 °X

Xxxxxxxx: 150 °C

Kolona: xxxx 50 a 80 °X, x závislosti xx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxx.

5.3.3.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: xxxxx.

Xxxx: 2,1 xxx.

Xxxxxx: 40 xx/xxx.

Xxxxx xxx xxxxxxxx: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

6. XXXXXXX
6.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx vypočtený xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx koeficient úměrnosti,

m'n = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),

X'x = xxxxxx xxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "c",

přičemž

m'c = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v x),

X'x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m'n       S'c

kn = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x

(xx xx xxxxxx přístroje).

6.2 Xxxxxxxxxxx nitromethanu ve xxxxxx

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxx xxxx "n",

přičemž

kn = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

X'x = plocha xxxx xxxx,

x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-xxxxxxxxxxxxxx, xxxx "x",

xxxxxxx

xx = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

Xx = xxxxxx xxxx xxxx,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředku (x x),

xxxxx % (m/m) xxxxxxxxxxxx ve vzorku xx

&xxxx; xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; kn x Xx

___ x _________ x 100

&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.

18. XXXXXXXXXXXX A XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ KYSELINY XXXXXXXXXXXXX (XXXXXXXXXXXXXX) X XXXXXXXXXXXX K XXXXXX XXXXXXXX, X ROVNÁNÍ XXXXX A X XXXXXXXXXXXX K DEPILACI
1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxx, x xxxxxxx xxxxx x x xxxxxxxxxxxx k xxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se provede xxx xxxxxxxx reakcí, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x kvantitativní stanovení xx provede jodometricky xxxx plynovou chromatografií.

4. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
4.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx barevnou xxxxxx
4.1.1 XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x. x. xxxx vyšší

4.1.1.1 Papírek x octanem xxxxxxxxx
4.1.1.2 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (1:1)
4.1.2 Xxxxxx
4.1.2.1 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx barevné reakce x xxxxxxxx s xxxxxxx olovnatým

Kapka xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx zbarvení, xx xxxxxxxx thioglykolová pravděpodobně xxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 0,5 %.

4.1.2.2 Xxxxxxxxxxxx stanovení anorganických xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx se sirovodík, xxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx papírku x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx: 50 xxx.

4.1.2.3 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vznikem xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxx 4.1.2.2. Xxxxx xx xxxxxxx k xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx x jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

4.2 Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2.1 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxx-xx xxxxxxx jinak, xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.2.1.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx čistota 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 99 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.3 Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová (xxxxxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxxxxx 95 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.4 Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová, xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, stanovena xxxxxxxxxxxx
4.2.1.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (1-thioglycerol), xxxxxxxxx xxxxxxx 98 %, xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx
4.2.1.6 Hotové xxxxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx x tloušťce 0,25 xx
4.2.1.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě x xxxxxx hlinitým, Xxxxx X 254 X nebo xxxxxxxxxxxx
4.2.1.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, xxxxxxxxxxxxx, (x420 = 1,19 x/xx)
4.2.1.9 Ethyl-acetát
4.2.1.10 Xxxxxxxxxx
4.2.1.11 Xxxxxxxxxxxxxxxx
4.2.1.12 Tetrachlormethan
4.2.1.13 Ledová xxxxxxxx octová
4.2.1.14 Xxxxx xxxxxxxx, 1% roztok (x/X) ve vodě
4.2.1.15 Xxxxxxx xxxxxxxxx, 0,1 % roztok (m/V) xx vodě
4.2.1.16 Xxxxxxx xxxx
4.2.1.16.1 Xxxxx-xxxxxx (4.2.1.9), xxxxxxxxxx (4.2.1.10), diisopropylether (4.2.1.11), xxxxxxxx octová (4.2.1.13) (20: 20: 10: 10, X/X/X/X)
4.2.1.16.2 Xxxxxxxxxx (4.2.1.10), xxxxxxxx xxxxxx (4.2.1.13) (90 : 20, X/X)
4.2.1.17 Xxxxxxxx xxxxxxx
4.2.1.17.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxx stejné xxxxxx xxxxxxx 4.2.1.14 a xxxxxxx 4.2.1.15.
4.2.1.17.2 Xxxxxx xxxxx, 5% (m/V):

Rozpustí xx 5 x xxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.12).

4.2.1.17.3 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx, 0,1% (x/X):

100 mg xxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 ml xxxxxxxx.

4.2.1.17.4 Xxxxxxxxxxxxxxx hexaamonný, 10% xxxxxx (m/V) ve xxxx.
4.2.1.18 Standardní roztoky
4.2.1.18.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.2.1.1), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.
4.2.1.18.2 2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx) (4.2.1.2), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.
4.2.1.18.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.3), 0,4% xxxxxx (x/X) xx xxxx.
4.2.1.18.4 Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.4), 0,4% roztok (x/X) xx vodě.
4.2.1.18.5 3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx (4.2.1.5), 0,4% roztok (x/X) xx xxxx.
4.2.2 Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx

4.2.3 Xxxxxx
4.2.3.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx okyselí xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.2.1.8) xx xX 1 x x xxxxxxx xxxxxxx zfiltruje.

V xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxxxxx xxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx okyselení xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.

4.2.3.2 Vyvíjení

Na xxxxx xx xxxxxx 1 µx xxxxxxx xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µl xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx vysuší v xxxxxx proudu dusíku x deska xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxx pod dusíkem, xxx nedošlo x xxxxxxx xxxxxx.

4.2.3.3 Xxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx xx tří xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx xx xxxxx postříká činidlem (4.2.1.17.3), xxxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx kádinku xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx skvrny nezviditelní. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) bude xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx desky 30 xxxxx.

4.2.3.4 Xxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxx Xx uváděné xxxx xxxx hrubé xxxxxxx xxxxxx pouze xxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx:

- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxx xxxxxxxx chromatogramu,

- xxxxxxx xx vyvíjecí xxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxx Rf získaných xx silikagelové xxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

4.2.1.16.1

4.2.1.16.2

Xxxxxxxx thioglykolová

0,25

0,80

Kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxx

0,40

0,95

2,2'-xxxxxxxx(xxxxxx xxxxxxxx)

0,00

0,35

Xxxxxxxx 3-merkaptopropionová

0,45

0,95

3-merkaptopropan-1,2-diol

0,45

0,35

5. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

(Xxxxxxxxx xxxxxxxx thioglykolové xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.)

Xxxxxxxxx musí xxxx xxxxxxx jodometrií.

5.1 Xxxxxxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx "-XX" xxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx:

2 HOOC - XX2XX + I2 → (HOOC - XX2 -X)2 + 2 X- + 2 H+

5.1.2 XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx roztok

5.1.3 Xxxxxxxxx x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

5.1.4 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x uzávěrem, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 g xxxxxx. Xxxxx se 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (xX xxxxxxx asi 0) x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx se xxxxxxxx xxxxx zabarvení. Xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).

5.1.5 Výpočet

Obsah xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x x x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,92 x

% (m/m) = ____________ = ________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx:

x = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x x),

x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).

5.1.6 Poznámky

Je-li xxxxxxxxx výsledek xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx nejméně x 0,1 % xxxxx než xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, xxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx je xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odhalilo xxxxxxxxxx xxxxxxxx redukčních xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx' xxxxxxxx xx situ xxxx xxxxxx jako xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem xxxx xxxxxxxx standardem.

5.2.2 POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

5.2.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, 98 %
5.2.2.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, (x420 =1,19 g/ml)
5.2.2.3 Xxxxxxxx
5.2.2.4 Xxxxx kademnatý, xxxxxxxx, 10% xxxxxx (x/X) xx xxxx
5.2.2.5 Xxxxxx-xxxxxxxx, 2% xxxxxx (x/X) x xxxxxxxxx
5.2.2.6 Xxxxxxxxx xxxxxxx roztok (xX 5):

Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.

Xxxxxxxx xxxxxx (xxxxxx), 27,5 x.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx do xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

5.2.2.7 Kyselina chlorovodíková, xxxxxxx připravený 3M xxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.3)
5.2.2.8 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx
5.2.2.9 Hydroxid xxxxx, 5X roztok
5.2.2.10 Xxx, 0,05M xxxxxxx xxxxxx
5.2.2.11 Diethylether
5.2.2.12 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x X-xxxxxx-X-xxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxx (Xxxxxx, Xxxxxxxx xxx Xxxxxxx Synthesis (Xxxxx), 1967)

Získaný roztok xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v dobře xxxxxxxx digestoři, x xx třeba xx xxxxxxxxx použití xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx tento xxxx xxxx k xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx).

5.2.3 Xxxxxxxxx x pomůcky
5.2.3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2.3.2 Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xx situ (xxx Xxxxx, H.M., Xxxxxx, X.X. x Babashak, X.X., Analyt. Xxxx. 1973, 45, 2302)
5.2.3.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxx Xxxxxxx)
5.2.4 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx dosáhlo xX xxx 3.

Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx roztoku (5.2.2.6).

Pomocí xX xxxxxxx xx xxxxx, xxx j x hodnota xX xxx 5. Xxxx xx přidá 5 xx xxxxxxx octanu xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).

Xxxxx xx 10 minut a xxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (v xxxxxxx xxxxxxxxx prostředků). Xxxxx tuk nelze xxxxxxxxx s xxxxxx, xxxxx xx hromadí xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx dně xxxxxxx. Xxxxx xx, že xx po přidání xxxxxxxx xxxxx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx netvoří xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxx thiolů, xxxxx xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 až 8 % původního množství.

Do xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Supernatant xx xxxxx x xxxxx xx, že neobsahuje xxxxxx.

Xxxxxxxxx se ještě xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx kyvety se xxxxx

- 2 xx xxxxxxx methyl-oktanoátu (5.2.2.5),

- 5 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx (5.2.2.7).

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx (může xxxxxx xxxx xxxxxxxx nerozpustného xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx). Xxxx xx roztok "X".

Xx alikvotním podílu xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, že xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.

5.2.5 Xxxxxxxxx
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxx přípravy xx xxxx (5.2.5.1), xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.5.2).
5.2.5.1 Xxxxxxxxx xx xxxx

Xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 µx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx postupem (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx roztok xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx nadbytek xxxxxxxxxxxx) xx roztok xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxxx vzduchotěsnou xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxxxxxx přes xxx. Methylují se xxx xxxxxx současně.

5.2.5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx

Xx nádobky xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x poté 50 µx roztoku "X". Xxxxxxx xx v xxxxxxxx xxxx xxx.

5.2.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, obsahující xxx 60 xx xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) xx 2 xx.

Xxxx je xxxxxx "X".

Xxxxxxxxx, xxxxxxx a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 a 5.2.5.

5.2.7 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx
5.2.7.1 Kolona

Typ: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 2 m.

Průměr: 3 mm.

5.2.7.2 Xxxxx

20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.

5.2.7.3 Xxxxxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx citlivosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.

5.2.7.4 Xxxxx

Xxxxx xxxx: dusík.

tlak: 2,2 xxx,

xxxxxx: 35 xx/xxx.

Xxxxxxx xxxx: vodík.

tlak: 1,8 xxx,

xxxxxx: 15 xx/xxx.

Xxxxx pro detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.7.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxxx: 200 °X

Xxxxxxxx: 200 °X

Xxxxxx: 90 °X.

5.2.7.6 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x zapisovači

5 mm/min.

5.2.7.7 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3 µl. Xxxxxxx xx pět xxxxxxxx.

5.2.7.8 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx uvedeny pouze xxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx "R" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, kde:

             x' (x2 - x1)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2

xxx

x1 a r2 = xxxxxxxx časy xxxx xxxx (v xxx.),

X1 a W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx (v mm),

d' = rychlost posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx z 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx se xxxxxxxxx xxxxx, které xx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

5.2.8 Xxxxxxx
5.2.8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx kyselinu xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx,

x'x = její xxxxxxxx xx xxxxx (v xx),

X'x = xxxxxx xxxxxx píku,

a xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx jako "x",

xxxxxxx

x'x = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),

X'x = xxxxxx xxxx xxxx,

xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x

xx = ____ x _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x

Xxxxx xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

5.2.8.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku

Označí-li xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako "x",

xxxxxxx

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx,

x xxxxxx-xx xx methyloktanoát xxxx "x",

xxxxxxx

xx = xxxx hmotnost ve xxxxx (v xx),

Xx = xxxxxx jeho xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x xx),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:

&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx

____ x _______ x 100

  X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 8 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.

19. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX (XXX)

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

Xxxx metoda xx xxxxxx pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxx ethylacetátem a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 4 mol/l
3.2 Xxxxx XX
3.3 Xxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxx: Benzen xxxxxxxxxx 1 % (X/X) ledové kyseliny xxxxxx.
3.5 Xxxxxxxx činidlo 1:

Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx B xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx xxxxxxxxxxx ethanolu x 16 xx xxxx.

3.6 Xxxxxxxx činidlo XX:

Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-dibrom-4-(chlorimino)cyklohexa-2,5-dienonu se xxxxxxxx xx 100 xx methanolu (xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx).

Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx: 10 x uhličitanu xxxxxxx se xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx vody.

3.7 Standardní xxxxxx:

Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% roztok (x/X) v xxxxxxxxxxxx

4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 XXX xxxxx Xxxxxxxxx 254, 200 x 200 mm (xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx TLC
4.3 Xxxxx xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxx udržovaná na xxxxxxx 26 °C
5. XXXXXXXX XXXXXXXXXX VZORKU
5.1 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx s 1 x Xxxxxx XX (3.2) x 1 xx kyseliny xxxxxx (3.1).
5.2 Xxxx xx 2 xxxxxx xxx 100 °X.
5.3 Xxxxx xx vychladnout x xxxxxxxx zbytek se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
5.4 Dvakrát se xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxxxxxxxxxx (3.3), xx každé xxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx vrstvy se xxxxxx.
5.5 Odpaří xx xxx 60 °C.
5.6 Xxxxxxx xx rozpustí xx 2 xx xxxxxxxxxxxx (3.3).
6. XXXXXX
6.1 2 µl xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) x 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7) xx xxxxxxx xx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.1).
6.2 Xxxxxx (4.3) xx xxxxxx mobilní xxxx (3.4).
6.3 Xxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx do xxxxxx x xxxxxx se xx vzdálenosti xxxx 150 xx.
6.4 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx x xxxxxx x xxxx se x xxxxxxx x xxxxxxx oběhem vzduchu xxx xxxxxxx xxx 105 °X.
6.5 Xxxxxxx

Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx desce xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x bodě 6.5.1 xxxx 6.5.2.

6.5.1 Xxxxx xx rovnoměrně xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx X (3.5). Po 30 xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x XX xxxxxx xxx 254 xx.
6.5.2 Deska se xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx XX (3.6). Xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.6). Deska xx xx 10 xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxx xxxxxx.
7. INTERPRETACE
7.1 Xxxxxxxx činidlo X (3.5):

Xxxxxxxxxxxxx se detekuje xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx žluto-oranžovém xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xx Xx xxxxxxxxx 0,5.

7.2 Xxxxxxxx činidlo XX (3.6):

Xxxxxxxxxxxxx xx detekuje xxxx blankytně xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx na xxxxx xxxxxx x xx Xx xxxxxxxxx 0,5.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX X OBLAST XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx hexachlorofenu xx xxxxxx stanovený xxxxx metodou se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxxx xx stanovuje xx xxxxxxx na methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxx
4.2 N-methyl-N-nitroso x-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx)
4.3 Xxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxx
4.5 2-(2-ethoxyethoxy)ethanol (xxxxxxxx)
4.6 Xxxxxxxx mravenčí
4.7 Hydroxid xxxxxxxx, 50% xxxxx xxxxxx (m/m) (připravuje xx xxxx xxxxxxx)
4.8 Xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx
4.9 Xxxxxxxxxxxxx (standard x. 1)
4.10 4,4',6,6'-xxxxxxxxxx-2,2'-xxxxxxxxxxx (xxxxxxxx x. 2)
4.11 2,4,4'-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx č. 3)
4.12 Xxxxxx
4.13 Xxxxxxxx xxxxxx, 4X
4.14 Xxxxx XX
4.15 Xxxxxxxx mravenčí x xxxxxxxxxxxx, 10% xxxxxx (XX)
4.16 Xxxxxxxxxxxxx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx diazomethanu (Xxxxxx. Chem. 1973, 45, 2302-2)
5.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx 63Xx
6. POSTUP
6.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxx tak, xxx neinterferoval xx xxxxxx xxxxxx obsaženou x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx látka. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx č. 1 (4.9).

6.1.1 Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží xxx 50 xx xxxxxxxxx č. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11) a 50 xx xxxxxxxxxxxxxx (4.16). Doplní se xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.x) (xxxxxx X). 10 xx xxxxxxx X se xxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.1) xx 100 ml (roztok X).
6.1.2 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxx 50 xx xxxxxxxxx x. 1, 2 xxxx 3 xxxxxx (4.9, 4.10 xxxx 4.11). Xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxxxxx (4.1) (xxxxxx X).
6.2 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 1 x homogenizovaného xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 ml kyseliny xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 x Xxxxxx XX (4.14). Xxxx se 30 xxxxx xxxx xxxxxxxx xx vodní lázni, xxxx xx xxxxx x půl hodiny xxxx x xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a převede xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxxxxx C) (6.1.2).

(Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx x xxxx xxxx xxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx zaznamenáním xxxxxxxx xxxxxxxx výtěžek xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx vzorku tímto xxxxxxxx. Jsou-li xxxxxxx xxxxx, xxxxx xxx xx souhlasem xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx změna xxxxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx) xxxx.)

6.3 Xxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx činidla x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx chladí xx xxxxxxx 0 až 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx xxxxxxx 1,2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx podle xxxx 6.2 x 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx xxxxxxxx (4.2), xxxxx xx 1 xx xxxxxxxxx (4.5) a 1 xx xxxxxxxxxxxxx (4.3) x nechá se xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, x poloviny xx xxxxxx xx xxxxx x teplotě 0 °X x xx středního xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx xxx 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx třeba se xxxxxxxxxx, že žluté xxxxxxxx způsobené xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pokud xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxx xx opakuje x xxxxxxx 200 xx diazaldu (4.2).

(Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx zbarvení xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, který xx xxxxxxxx pro zajištění xxxxx xxxxxxxxx vzorku.)

Aparatura xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x ponechá xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx se xxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx x ethylacetátu (4.15), organický xxxxxx xx převede xx xxxxxxx baňky xx 25 xx. Xxxxxx xx na objem xxxxxxx (4.8).

1,5 µx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xx chromatografu.

6.4 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx reakční xxxxxxx x aparatura xx 2 hodiny xxxxxx xx xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx diazomethanové xxxxxxxxx xx umístí:

0,2 ml xxxxxxx X (6.1.1),

1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),

0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).

X xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx x bodě 6.3. 1,5 µl xxxxxxxxxx roztoku se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.

7. XXXXXXX XXXXXXXXXXXXXX

Xxxxxx xxxx xxxxxxx rozlišení "R" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, kde:

            x' (x2 - x1)

X = 2 __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2

xxx

x1 a r2 = retenční xxxx xxxx xxxx (v xxx.),

X1 a X2 = xxxxx xxxx x polovině xxxxx xxxx (x mm),

d' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).

Xxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,7 x.

Xxxxxx: 3 xx.

Xxxxx:

Xxxxxxxxxx XXX

xxxxxxxx: 80 až 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% OV 17.

Teploty:

kolona: 280 °X,

xxxxxxx: 280 °X,

xxxxxxxx: 280 °X.

Xxxxx xxxx: dusík zbavený xxxxxxx.

Xxxx: 2,3 xxx.

Xxxxxx: 30 ml/min.

8. XXXXXXX
8.1 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x jeho poměru xx xxxxxxxxxx xxxxx.

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxxxxxxx,

xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

x'x =jeho xxxxxxxx xx směsi (x x),

X'x = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx standard,

m's = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),

X'x = xxxxxx jeho xxxx,

xxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x

xx = ______ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x

8.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx

Xxxxxx-xx se

h = xxxxxxxxxxxxx,

xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,

Xx = xxxxxx xxxx xxxx,

x = xxxxxxx standard,

ms =xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),

Xx = xxxxxx jeho xxxx,

X = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x),

xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku xx

xx x kh x Xx x 100

______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x Xx

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.

20. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ TOSYLCHLORAMIDU XXXXXXX, (CHLORAMINU-T) (INN)
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxx-X) v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.

2. DEFINICE
Obsah xxxxxxxxxx-X xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (x/x).
3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-toluensulfonamid xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxx fotodenzitometricky.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxxx sodný (xxxxxxxxx-X)
4.2 Xxxxxxxxxx roztok 4-toluensulfonamidu: 50 xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxx (4.5)
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 37% (m/m), x420 = 1,18 x/xx
4.4 Xxxxxxxxxxxx
4.5 Xxxxxxx, 96% (V/V)
4.6 Xxxxxxx xxxx
4.6.1 Xxxxx-1-xx/xxxxxxx (4.5)/xxxx (40:4:9, X/X/X), xxxx
4.6.2 Xxxxxxxxxx/xxxxxx (6:4, X/X)
4.7 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, silikagel 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.8 Xxxxxxxxxxx draselný
4.9 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 15% (x/x)
4.10 Xxxxxxxx xxxxxxx: 2-xxxxxxxx, 1% roztok (m/V) x ethanolu (4.5)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
5.3 Fotodenzitometr
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxxx

Xx baňky xx 50 xx s xxxxxxx xxxx se xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx se 5 ml xxxx x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx xx xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Horká xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Xxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxx xx rysku xxxxx. Xxxxxxxxxx se 5 xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x xxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

6.2 Extrakce
6.2.1 Xxxxxxx xx 30 ml xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxx 15 xx diethyletheru (4.4). X xxxxxxx potřeby xx xxxxxxxx xxxx xxxxxx x shromáždí x 50xx odměrné xxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.4).
6.2.2 Xxxxxxx se 25 xx vysušeného xxxxxxxxxxx extraktu a xxxxxx xx do xxxxx x proudu xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxx (4.5).
6.3 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
6.3.1 20 µx xxxxxxxxxxxxx roztoku odparku (6.2.2) xx nanese xx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (4.7).

Xxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 8, 12, 16 x 20 µx xxxxxxxxxxxx roztoků 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).

6.3.2 Xxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxx (4.6.1 xxxx 4.6.2) xx xxxx xxxxxxx vzdálenosti xxx 150 mm.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xx xxxxx umístí na 2 až 3 xxxxxx xx xxxxxxxxx xxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxx xxx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.9) na asi 2 g manganistanu xxxxxxxxxx (4.8) v xxxxxxxx xxxxxx. Přebytek xxxxxx se odstraní xxxxxxxx xxxxx xx 100 °X xx xxxx 5 xxxxx. Xxxx xx xxxxx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx (4.10).
6.4 Měření

Přibližně xx xxxxx hodině xx xxxxxxx skvrny proměří xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.

6.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxx xxxxxx 4-toluensulfonamidu xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx množstvím 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 x 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxx).

7. XXXXXXXX

Xxxxxx xx xxxxx xxxxxx pomocí 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxxx-X (4.1), který se xxxxxxx stejnému xxxxxxx xxxx xxxxxx (6).

8. XXXXXXX

Xxxxx chloraminu-T ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x x

% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x

xxx

1,33 = přepočítávací xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,

x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxxxx křivek (v µx),

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x).

9. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxx-X xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,03 %.

21. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX CELKOVÉHO XXXXXX X ZUBNÍCH XXXXXXX
1. XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx metoda xx určena xx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Xx xxxxxx xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xx xxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxxx (TEFS) xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší

4.1 Xxxxxxx xxxxx, sušený xxx 120 °X xx konstantní xxxxxxxxx
4.2 Xxxx, dvakrát xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
4.4 Xxxxxxxxxx (X6X12)
4.5 Xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxxxxx podmínek xxxx xxxxxx (6.1) žádné xxxx xxxx píkem xxxxxxxxxxxx. X případě xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (5.8).
4.6 Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX Xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
4.7.1 Xxxxxxx xxxxxx, 0,250 xx X-/xx. Xxxxxx xx xxxxxx 138,1 xx xxxxxxxx xxxxxxx (4.1) a xxxxxxxx xx ve xxxx (4.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx převede xx odměrné xxxxx xx 250 ml (5.5). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx (4.2) a promíchá.
4.7.2 Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, 0,050 xx F-/ml. Xx odměrné xxxxx xx 100 xx (5.5) xx xxxxxxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.7.1). Xxxxx xx xx xxxxx vodou x xxxxxxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).

4.9 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx pipetou (5.7) převede 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.8). Xxxxx se xxxxxxx xx xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx.

4.10 Xxxxxxxx xxxxxxxxx, 70% (m/V)
4.11 Kyselina xxxxxxxxx, 20% (x/X) xx xxxx (4.2)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxx Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx
5.4 Xxxxxxxx Xüxxxx, xxx SMB1 nebo xxxxxxxxxxxx
5.5 Xxxxxxx baňky xx 100 x 250 xx z xxxxxxxxxxxxx
5.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (xxxxxxxx) xx 20 xx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx teflonem, Xxxxxxx xxx 611-56 xxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx x xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx (4.11) xxxxxxx xxxxx, xxxx xx pětkrát vypláchnou xxxxx (4.2) a xxxxxxx se suší xxx 100 °C.
5.7 Xxxxxx s nastavitelným xxxxxxx xx 50 xx 200 µl, xx xxxxxxxx x xxxxxx na xxxxx xxxxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx přístroj x třídílnou Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx Xxxxxxx.
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx se xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxxx obsah xx xxxxx. Xxxxxxx xx xx nádoby x plastu, xxxxxxxx xx xxxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxx xx znehodnocení xxxxxx.
6.1.2 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (5.6) xx xxxxxx přesně 150 xx xxxxxx (x), xxxxx xx 5 xx xxxx (4.2) x zhomogenizuje se (5.3).
6.1.3 Přidá xx 1 xx xxxxxx (4.5).
6.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxx 5 xx xxxxxxxx chlorovodíkové (4.3) a zhomogenizuje xx (5.3).
6.1.5 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.6) xx pipetou xxxxx 0,5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxx xxxxxxxx (4.9).
6.1.6 Xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx uzávěrem (5.6) x xxxxxxxx se xxxxx 45 xxxxx xx xxxxxxxx (5.4) xxxxxxxxx xx 150 xxxxx xx xxxxxx.
6.1.7 Xxxxxxxxxx xx 10 xxxxx při takové xxxxxxxxx, aby xxxxx xx zřetelné xxxxxxxx xxxx, xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx a 3 µx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2).

Xxxxxxxx:

Xxxxx všech xxxxxx trvá xxx 20 xxxxx.

6.1.8 Xxxxxxx xx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxx poměr xxxxx xxxx (ATEFS/ACH), x xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx (x xx (x1)) xx xxxxxx x kalibrační xxxxxx (6.3).
6.1.9 Xxxxxxx xxxxx xxxxxx xx vzorku (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx v xxxx 7.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxx: xxxxxxxx xxxx.

Xxxxx: 1,8 x.

Xxxxxx: 3 mm.

Nosič: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx xxxx DC 200 xxxx ekvivalentní, 20 %. Kolona xx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxx 100 °X (xxx průtoku xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx xx xxxxxx), což xx xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx xxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx kolona xxxxx xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °X na xxxx 30 xxxxx.

Xxxxxxxx xxxxx:

xxxxxx: 70 °C,

nástřik: 150 °X,

xxxxxxxx. 250 °X.

Xxxxxx xxxxxxx plynu: 35 xx dusíku xx minutu.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Xx řady xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx kyvet (5.6) se xxxxxxx xxxxxx 0, 1, 2, 3, 4 x 5 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.7.2). Každá xxxxxxxx se xxxxxx xxxxx (4.2) xx xxxxx 5 xx.
6.3.2 Xxxxxxxxx xx xxx, xxx xx xxxxxxx x xxxxxx 6.1.3 xx 6.1.6 xxxxxx.
6.3.3 Xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxxxxx 3 µx xxxxxxxxx fáze.
6.3.4 Xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx píků (XXXXX/XXX).
6.3.5 Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx závislosti xxxxxxxxx xxxxxx (x xx) xx standardních xxxxxxxxx (6.3.1) x xxxxx xxxxx píku (XXXXX/XXX) změřených xxxxx xxxx 6.3.4. Pomocí xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxx přímkou.
7. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx fluoru xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx fluoru) (% (x/x) F) xx xxxx xxxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1

% F = _____ x 100 %

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxx (6.1.2) (x xx),

x1 = xxxxxxxx X (x xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.8).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,15 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,012 %.

22. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX ORGANICKÝCH XXXXXXXXX XXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxxxx metodu xxx použít xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxx x xxxxxxxxxx xxx. Metodu xxx xxxxxx pro thiomersal (XXX), xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXX

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx komplex x 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx extrakci xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxx projeví xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx vyšší

2.1 Kyselina xxxxxx, 25% (XX)
2.2 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx): 0,8 xx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxxx (2.4)
2.3 Xxxxx
2.4 Xxxxxxxxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxx xxxx: xxxxx/xxxxxx, 90:10 (X/X)
2.6 Xxxxxxxxxx roztok, 0,001 % xx xxxx:

2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx methylrtuti,

dusičnanu xxxxxxxxxx nebo octanu xxxxxxxxxx,

xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx.

2.7 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (xxxx. Xxxxx 5721 xxxx xxxxxxxxxxxx)
2.8 Xxxxxxx xxxxx
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx pro XXX
3.3 Xxxxx pro xxxxxxxx fází
4. XXXXXX
4.1 Xxxxxxxx
4.1.1 1 x xxxxxx xx xxxxx x centrifugační xxxxxx 20 xx destilované xxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx na xxxxx xxxxx xx 60 °X. Xxxxxxx xx 4 g xxxxxxxx xxxxxxx (2.8). Xxxxxxxx xx. Nechá se xxxxxxxxxxx.
4.1.2 Xxxxxxxxxx se xxxxxxx 20 xxxxx xxx 4500 xx./xxx, xxx se xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx do xxxxxx xxxxxxx a xxxxx xx 0,25 xx roztoku xxxxxxxx xxxxxx (2.1).
4.1.3 Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx 3 xx xxxxxxx dithizonu (2.2), xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx fáze zelená.
4.1.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx filtr xxx xxxxxxxx xxxx (3.3).
4.1.5 Xxxxxx xx xx xxxxx v xxxxxx xxxxxx (2.3).
4.1.6 Rozpustí xx v 0,5 xx tetrachlormethanu (2.4). Xxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 4.2.1.
4.2 Xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.2.1 Na xxxxxxxxxxxxx xxxxx (2.7) xx xxxxx nanese 50 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx, připraveného xxxxx xxxx 4.1.6. Xxxxxxxx xx 10 ml xxxxxxxxxxxx roztoku (2.6) xxxxxxx postupu popsanému x bodě 4.1 x 50 µx xxxxxxxxx roztoku xx xxxxxx xx tutéž xxxxx.
4.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxx (2.5) x xxxxxxx fáze xx xxxxx vystoupit xx xxxxx 150 mm. Xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx skvrny, xxxxxxx xxxxx xx xxxxx, xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx deskou.

Lze xxxxxx xxxxxxxxx následující xxxxxxx Xx:

Xx

Xxxxx

Xxxxxxxxxx

0,33

Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxx

0,29

Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

0,29

Xxxxxxxx

Xxxx xxxxxxxxxx

0,21

Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxx

0,10

Xxxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx

0,10

Xxxxxxxx

1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx

0,09

Xxxxxx

X. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (x/x) rtuti xx xxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxx je xxxxxxxx xx měření xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx, xx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 1,41 x/xx
3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, x420 = 1,84 g/ml
3.3 Xxxxxxxxxxxxx xxxx
3.4 Manganistan xxxxxxxx, 7% xxxxxx (x/X)
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 1,5% xxxxxx (x/X)
3.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, 5% xxxxxx (x/X)
3.7 Xxxxxxx xxxxxx, 10% xxxxxx (x/X)
3.8 Koncentrovaná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,18 g/ml
3.9 Xxxxxx xxxx impregnovaná xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1 % (x/x)
4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (technika generování xxxxxxxxx xxx) xxxxxx xxxxxxxxxx skleněného xxxxxx. Xxxxxxx xxxxx kyvety xxxxxxx 100 xx.
5. XXXXXX

Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx stopovou analýzu xxxxx.

5.1 Xxxxxxx
5.1.1 Naváží xx 150 xx xxxxxx xxxxxx (x). Xxxxx xx 10 xx xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x ponechá xx xxxxxxx tři xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxx při 55 °X, v pravidelných xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se provede xxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.2 Xx xxxxxxxxxxx xx přidá 10 xx kyseliny xxxxxx (3.2) x xxxxx jednou xx xxxxxxx 30 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.3 Xxxxxx xx xxxxx xx ledové xxxxx x xxxxxxx xx xxxxx 20 xx vody (3.3).
5.1.4 Xx xxxxxxx xx xxxxxxx 2 ml 7% xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx (3.4), xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se na xxxxxxx 15 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx xx 55 °X.
5.1.5 Xxxxxxx xx 4 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx draselného (3.6). X zahřívání xx xxxxx xxxxx xxx 55 °X xx xxxxxxxxx xx xxxx 30 xxxxx.
5.1.6 Nechá xx xxxxxxxxxxx a xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 ml. Xxxxxxx xx vypláchne 5 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx (3.5) x xxxx čtyřikrát 10 xx xxxx (3.3). Xxxxxx xx se xxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xx xxxxx xxxxx (3.3).
5.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
5.2.1 10 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx (5.1.6) se xxxxxxx xx skleněné nádobky xxx xxxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx generování studených xxx (4.2). Xxxxx xx 100 xx xxxx (3.3) x xxxxxxxx xx xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.2) x 5 ml roztoku xxxxxxxx xxxxxxxx (3.7). Xx xxxxxx xxxxxxxx xx promíchá. Vyčká xx 30 xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xxxxx rtutí zredukovaly xx xxxxxxx xxxx, x odečte xx xxxxxxxx xxxxxxx (x).
5.2.2 Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.9) xx xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxxx podle xxxx 5.2.1 xx xxxxxxx x xxxxxx xx xxxxxxxx hodnota. Xxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxxx byla xxxxxxx x analýza xx musí xxxxxxxx.
7. XXXXXXX

Xxxxxx-xx xx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x mg)

n = xxxxxxxx rtuti xxxxxxxx xx přístroji (x µx)

Xxxxxxxx rtuti xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% xxxxx = _________

                     x

7. XXXXXXXX
7.1 Ke xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx začít xxxxxxxx xxxxxx.
7.2 Je-li xxxxxxxxx, xx se xxxx xxxxxxxxx na xxxxxxxx, mělo xx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx metodou xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (m/m) xxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,00035 %.

23. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXX XXXXXXX A SULFIDŮ XXXX XXXXXXXXXXX ZEMIN
1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sulfidů xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx redukčních činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.

3. XXXXXXX

X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odvede proudem xxxxxx x poté xx xxxxxxx ve xxxxx sulfidu kademnatého. Xxx se xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a stanoví xxxxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

4.1 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, x420 = 1,19 x/xx
4.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxx
4.3 Xxx, 0,05 xxx/x xxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxx xxxxxxxxx
4.6 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx, x420 = 0,90 x/xx
4.7 Xxxxxxxxxxx roztok xxxxxx xxxxxxxxxxx: 10 x xxxxxx kademnatého (4.5) xx xxxxxxxx v xxxxxxxxx 50 xx xxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx (4.6), xxxxx xx sraženina nerozpustí (xx. xxxxxxxxx 20 xx). Xxxxxx se xxxxx po rysku xx 100 XX.
4.8 Xxxxx
4.9 Xxxxxx xxxxxxxx X
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx s xxxxxxx xxxx
5.3 Dvě Xxxxxxxxxxxx xxxxx xx zábrusem xx 150 xx, x xxxxxxxxx xxx xxxxxx a odvod xxxxx.
5.4 Xxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Uvolněni xxxxxxx
6.1.1 Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx balení prostředku. Xx xxxxx s xxxxxxx xxxx (5.2) xx přesně naváží xxxxxxxx výrobku (x) (xxxxxxxxx v x), xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 30 mg xxxxxxxxxxx xxxxx. Přidá se 60 xx xxxx x 2 xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.2 Do xxxx Xxxxxxxxxxxxxxx baněk (5.3) xx xxxxxxx po 50 xx xxxxxxx (4.7).
6.1.3 Na xxxxxxxxx xxxxx (5.2) se xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xxx xxxxxx x odvod xxxxx. Xxxxxxx pro xxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x XXX xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3) xxxxxx xx xxxxx.

Xxxxxxxx: Aparatura xx xxxxxxxx sulfidů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx podmínek xx xxxxxxxxxx, který xx být zkoumán, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx sulfidu (xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx počet miligramů xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx operace. Xxxxxx mezi množstvím "X" a "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.

6.1.4 Pro xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx s xxxxxxx xxxx (5.2) 15 xxxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.8) xxxxxxxxx 2 xxxxxxxx za xxxxxxx.
6.1.5 Xxxxx x xxxxxxx xxxx xx ohřeje xx 85 ± 5 °X.
6.1.6 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxxx a xx xxxxxxx se xxxxx 40 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (4.1).
6.1.7 Proud xxxxxx (4.8) xx xxxxxx po xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.
6.1.8 Po 30 xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Xxxxx (5.2) xx nechá xxxxxxx xxxxxx x xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx (4.8).
6.2 Xxxxxxx
6.2.1 Sraženina sulfidu xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx nálevku x xxxxxxx stonkem (5.4).
6.2.2 Xxxxxxxxxxxxx baňky (5.3) xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx amoniaku (4.9) x kapalina xx xxxxxx xx xxxxx. Xxxx se vypláchnou xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxx xx použije x promytí sraženiny xxxxxxxxxx xx filtru.
6.2.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx 100 ml xxxx.
6.2.4 Xxxxxxxx xxxxx xx xxxxx do xxxxx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx 25 ml (x1) xxxxxxx jodu (4.3), přibližně 20 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1) x 50 xx destilované vody.
6.2.5 Xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (n2) (4.2).
7. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x1 x1 - x2 x2)

% xxxx = __________________

                           20 x

xxx:

x1 = xxxxxxx xxxxxxxx odměrného xxxxxxx xxxx (4.3) (x xxxxxxxxxxx),

x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x2 = xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2) (x xxxxxxxxxxx),

x2 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x).

8. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.

24. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2,3-XXXXXXXXXXXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ

Tato metoda xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu (glycerol-1-(4-aminobenzoátu)). Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), který xxxx xxx přítomen xxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx a fluorescentního xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx desce.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxx xxxxxxxxxxxx: xxxxxxxxxx/xxxxxx-2-xx/xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 48/64/9 (X/X/X).
3.2 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxxxx (40-60)/xxxxxx/xxxxxx/xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 25 % xxxxxxxx): 35/35/35/1 (V/V/V/V).
3.3 Xxxxxxxx činidlo:

a) dusitan xxxxx: 1 g xx 100 xx 1X XXx (xxxxxxxxxx xxxxx před použitím),

b) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X hydroxidu xxxxxxxxxx.

3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx:

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 g xx 100 ml xxxxxxxx rozpouštědla 3.1.

3.5 Xxxxxxxxxxxx desky 60 X254, o tloušťce xxxxxx 0,25 xx, 200 xx x 200 mm.
4. PŘÍSTROJE X POMŮCKY
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
4.3 Filtr Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 1,5 g xxxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxxx 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x ultrazvukové xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes filtr Xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx

Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx vzorku (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx výšky 150 xx v xxxxxx xxxxxx nasycené mobilní xxxx 3.2. Xxxxx xx nechá xxxxxxxxx xxx teplotě okolí.

5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Xxxxx se xxxxxxxx pod XX xxxxxxx 254 xx.
5.3.2 Xxxxx xxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx detekčním xxxxxxxx 3.3 a).

Deska xx xxxxx xxxxxxx 1 xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxx xx postříká xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Xxxxxx se x sušárně při 60 °C. Objeví xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx xxx 0,07, ethyl-4-aminobenzoát: Xx 0,55.

B. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX

1. XXXXXX A XXXXXX POUŽITÍ

Tato xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4aminobenzoátu rovněž xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx více xxx 5 % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x xxxx xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu.

2. XXXXXXXX

Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) hmotnosti xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xx xxxxxx xxxxxx vzorku se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4)
4.3 Xxxxx xxxxxxxxx (Xx(XX3XXX)2.2X2X)
4.4 Kyselina xxxxxx (x420 = 1,05)
4.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný (X4(Xx(XX)6).3X2X)
4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx
4.7 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoát
4.8 Ethyl-4-aminobenzoát
4.9 Xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (0,02X): xxxxxxxx se 2,72 x dihydrogenfosforečnanu xxxxxxxxxx (4.2) x 1 litru vody.
4.10 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.9)/methanol (4.1) 61/39 (X/X)

Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx xxxxxxx s xxxxx dosáhnout xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1

X=2 ____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + W2

kde

R1 x X2 = xxxxxxxx xxxx xxxx x xxx.,

X1 a X2 = xxxxx xxxx x polovině výšky xxxx x xx,

x' = rychlost posuvu xxxxxx x xx/xxx..

4.11 Xxxxxxx xxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 40 xx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxx xx do xxxxxxx xxxxx na 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx xxxxxxxx roztokem (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.12 Xxxxxxx xxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx: Xxxxxx se xxx 40 mg xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxx x převede xx do odměrné xxxxx xx 100 xx. Xxxxxxxx xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Doplní xx xxxxxxxx roztokem (4.9) xx xxxxx x xxxxxxxx xx.
4.13 Xxxxxx xxxxxxxxx standardu: Xxxxxx xx xxx 50 mg xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Rozpustí xx xx 40 xx xxxxxxxxx (4.1). Xxxxxx xx tlumivým xxxxxxxx (4.9) po xxxxx x xxxxxxxx se.
4.14 Xxxxxxxxxx roztoky: Xxxxxxxx xx xxxxx standardní xxxxxxx rozpuštěním xxxxxxxxxxxxx xxxxx ve 100 xx xxxxxxx xxxx (4.10) podle xxxxxxxxxxx xxxxxxx:

Xxxxxxxxxx

xxxxxx

2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-

xxxxxxxxxxxx

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx

xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx

(µx/xx)

xx (4.11)

(µx/xx)

xx (4.12)

(µx/xx)

xx (4.13)

(*)

(*)

(*)

X

8

2

8

2

50

10

XX

16

4

12

3

50

10

XXX

24

6

16

4

50

10

XX

40

10

20

5

50

10

(*) Xxxx hodnoty xxxx informativní a xxxxxxxxxx přesným xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.

Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx jiným xxxxxxxx.

4.15 Xxxxxxxxx xxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 26,5 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselného (4.5) ve vodě x xxxxxx se xx 250 ml.
4.16 Xxxxxxxxx xxxxxxx XX: Xxxxxxxx se 54,9 x octanu xxxxxxxxxxx (4.3) x 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) xx vodě x doplní xx xx 250 xx.
4.17 Xxxxx Xxxxxxxxxx XX- 18, xxxx xxxxxxxxxxxx, x průměrnou velikostí xxxxxx 5 µx
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x UV xxxxxxxxxx x nastavitelnou xxxxxxx délkou x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx 45 °X
5.3 Kolona x xxxxxxxx oceli: délka: 250 xx; xxxxxxx xxxxxx: 4,6 xx; xxxxx Xxxxxxxxxx XX-18 (4.17)
5.4 Xxxxxxxxxxxx lázeň
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xx kádinky xx 100 xx xx xxxxxx naváží 1 x vzorku x xxxxx xx 10 xx methanolu (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx xx 20 xxxxx xxxxxx xx ultrazvukové lázně (5.4), xxx xx xxxxxxxxx suspenze. Takto xxxxxxxxx suspenze xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx 75 ml xxxxxxx xxxx (4.10) do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx.

Xxxxxxxx se xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx činidla X (4.15) a 1 xx Xxxxxxxxx činidla XX (4.16) a xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx elučním roztokem (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx promíchá x zfiltruje se xxxx skládaný filtrační xxxxx.

6.1.3 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxx xxxxxxx 3,0 ml xxxxxxxx získaného xxxxx xxxx 6.1.2 x 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.13). Xxxxxx xx xxxxxxx xxxx po xxxxx x xxxxxxxx se. Xxxxx xxxxxxx xxxxxx xx použije xxx xxxxxxxxx chromatografické xxxxxxx xxxxxxx v bodě 6.2.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Průtok xxxxxxx xxxx (4.10) xx upraví xx 1,2 ml/min a xxxxxxx kolony xx xxxxxxx na 45 °X.
6.2.2 Xxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 274 xx.
6.2.3 Xx xxxxxxxxxxxxx se mikrostříkačkou xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 20 µx xxxxxxx (6.1.3) a xxxxx xx xxxxxx píků.
6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
6.3.1 Nastříkne xx 20 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.14) x xxxxx xx xxxxxx xxxx.
6.3.2 Xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx se vypočte xxxxx ploch xxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx k plochám xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx se xxxxxx xx osu x a xx xxx y xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
6.3.3 Xxxxxxx způsobem xx postupuje v xxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx.
7. XXXXXXX
7.1 X xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xxxx 6.3 xx xxxxxxx xxxxxx hmotností (RP1, XX2) xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.3, xxx

XX1 = xxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

XX2 = xxxxxxxx ethyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,

7.2 X takto xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xx xxxxxxxx obsah 2,3xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx x obsah xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q

Rp % (x/x) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX1 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q

Rp % (x/x) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6p

q = xxxxxxxx ethyl-4-hydroxybenzoátu (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) navážené v xxxx 4.12 v xx,

x = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx v xxxx 6.1.1 x x.

8. XXXXXXXXXXXXXX
8.1 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,25 %.
8.2 Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
9. XXXXXXXX
9.1 Před xxxxxxxxxx xxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx vzorek xxxxxxxxxx látky, xxxxxxx xxxx xx mohly xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx xxxxxxxxxx (ethyl-4-aminobenzoát).
9.2 Pro xxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x další xxxxxxxxxxxx, xx stanovení opakuje, xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx xxxx změní relativně x 10 %.

25. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXXXX
1. XXXXXX A XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx všech xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxxx aerosolů.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) prostředku.

3. XXXXXXX

Xx vhodném xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx analyzován, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX:

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

4.1 Chlorbutanol (1,1,1-xxxxxxxx-2-xxxxxxxxxxxx-2-xx)
4.2 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxx: 0,025 x xx 100 ml ethanolu (4.3) (m/V)
4.5 Xxxxxxxxxx xxxxxx 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx: 4 xx xx 100 xx ethanolu (4.3) (x/X)
5. XXXXXXXXX X XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 63Ni
6. XXXXXX
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xx 0,1 xx 0,3 x xxxxxx xxxxxx (p xxxxx). Obsah se xxxxxxxx v xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x xxxxxx xx xxxxx ethanolem.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx X ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1

X = 2 ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2

xxx

X1 a X2 = retenční xxxx xxxx x min.,

W1 x W2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx výšky xxxx x xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.

6.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx poskytnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

Xxxxxx

X

XX

Xxxxxxxx

Xxxx

Xxxxxxxx xxxx

Xxxxx

1,8 x

3 m

Průměr

3 xx

3 xx

Xxxxxxxxxxx xxxx

10% Xxxxxxxx 20 X XXX xx

5% XX 17 xx Xxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxx X 80 - 100 mesh

WAW XXXX 80 - 100 xxxx

Xxxxxxxxxxxxxx

2 až 3 xxx při 190 °X

Xxxxxxx:

- xxxxxxx

200 °X

150 °X

- xxxxxx

150 °C

100 °X

- detektor

200 °X

150 °X

Xxxxx xxxx

Xxxxx

Xxxxx/xxxxxx (95/5 XX)

Xxxxxx

35 xx/xxx

35 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xx pěti xxxxxxxxx baněk na 100 xx xx xxxxxx 1 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 nebo 0,6 ml xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx po 1 µx xxxxxxx x těchto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 6.2.2 x kalibrační xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-trichlorethanolu xx osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků na xxx x.

6.4 Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx 6.1 x xxxxxxxxx xx podle xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
7. XXXXXXX
7.1 X kalibrační xxxxxx (6.3) xx xxxxxx xxxxxxx "a" xxxxxxxxx x µx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx 6.1.
7.2 Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce

                                            x x 102           x

% xxxxxxxxxxxxx (x/ m) = ________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; p x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 104

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) chlorbutanolu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

Poznámka:

Jestliže xx výsledek xxxxx xxxx xxxxx než xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx, xx xxxxx zkontrolovat, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.

26. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. ROZSAH X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xx určená xx xxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx chininu x xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx. Důkazem chininu xx xxxxx fluorescence x xxxxxxx prostředí xxx 360 xx.

Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx xxxxxxxx žlutou xxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Silikagelové xxxxx bez xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx, 200 mm x 200 xx
3.2 Mobilní xxxx: toluen/diethylether/dichlormethan/diethylamin 20/20/20/8 (X/X/X/X)
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxx (96%; d420 = 1,84)
3.5 Diethylether
3.6 Xxxxxxxx činidlo: x 95 xx xxxxxxxxxxxxx (3.5) xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxx 5 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.4).
3.7 Xxxx
3.8 Xxxxx roztok xxxxxxxx (28 %; x420 = 0,90)
3.9 Xxxxxx bezvodý
3.10 Xxxxxxxxxx xxxxxx: xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxx 100,0 xx xxxxxxxxx chininu (3.9) x xxxxxxxx xx ve 100 xx methanolu (3.3).
4. XXXXXXXXX A XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx vybavení pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň
4.3 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µm xxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxx xxxxxxxxx zařízení
5. POSTUP
5.1 Xxxxxxxx vzorku

Do odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx obsahuje xxx 100 mg chininu, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).

Baňka xx xxxxxx x ponechá xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx teplotě x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx xx zfiltruje (4.3) x filtrát xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.

5.2 Chromatografie na xxxxx xxxxxx

Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxx 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 mm x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).

5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska xx xxxxxx xxx pokojové xxxxxxx.
5.3.2 Postříká xx xxxxxxxx 3.6.
5.3.3 Deska xx xxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.3.4 Pozoruje xx xx xxxxxx X lampy nastavené xx xxxxxxx xxxxx 360 xx. Xxxxxx xx projeví xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx.

Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxxx hodnoty Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx vyvíjení chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:

Alkaloid

Rf

Chinin

0,20

Chinidin

0,29

Cinchonin

0,33

Cinchonidin

0,27

Hydrochinidin

0,17

5.3.5 Xxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xx xxxxx xxxxxx xxxxx xxxxx (3.7). Fluorescence xxxxx. Xx-xx xxxxx xxxxx vystavena xxxxx xxxxxxxx (3.8), xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxx barvě x xxx xxxxxxx XX xxxxx (360 xx) xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Mez xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXX A OBLAST XXXXXXX

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx. Metodu xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx přípustné xxxxxxxxxxx 0,5 % (m/m) x xxxxxxxxx x 0,2 % ve xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

2. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX

Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx provede xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x musí xxx vhodná xxx XXXX.

4.1 Acetonitril
4.2 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx (XX2XX4)
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (85 %; x420 = 1,7)
4.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
4.5 Chinin xxxxxxx
4.6 Xxxxxxxx
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (0,1X): Naváží xx 11,53 x xxxxxxxx trihydrogenfosforečné (4.3) x xxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxx x 1000 ml xxxx.
4.8 Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (0,1X): Xxxxxx xx 13,6 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxx xx x xxxxxxx baňce x 1000 xx xxxx.
4.9 Roztok tetramethylamoniumbromidu: Xxxxxxxx se 15,40 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4) x xxxxxxx xxxxx x 1000 xx xxxx.
4.10 Mobilní xxxx: Xxxxxxxx trihydrogenfosforečná (4.7)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.8)/xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.9)/xxxx/xxxxxxxxxxx (4.1) 10/50/100/340/90 (X/X/X/X/X).

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx být xxxxxxx xxx, xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx R ≥ 1,5.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - x'X1

X = 2 __________

             X1 + X2

xxx

X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx píků x xxx.,

X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,

x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xx/xxx.

4.11 Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10 µx
4.12 Xxxxxxxxxx roztoky: Xx odměrných xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx asi 5,0; 10,0; 15,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (4.5), doplní se xx rysku methanolem (4.6) x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxx filtr 0,5 µx.
5. PŘÍSTROJE A XXXXXXX
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxxxxxx lázeň
5.3 Xxxxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii x xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.4 Kolona: xxxxx 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxx: silikagel (4.11)
5.5 Xxxxx Xxxxxxxxx XX 0,5 µx xxxx xxxxxxxxxxxx s xxxxxxx filtračním xxxxxxxxx
6. XXXXXX
6.1 Příprava xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 100 ml se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx, přidá xx 20 ml xxxxxxxxx (4.6) x xxxxx xx xxxxxx xx 20 minut xx xxxxxxxxxxxx lázně (5.2). Objem se xxxxxx xx rysku xxxxxxxxxx (4.6), xxxxxxxx xx x alikvotní xxxxx se xxxxxxxxx (5.5).

6.2 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx: 1,0 ml/min.

Vlnová xxxxx xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.

Xxxxx nástřiku: 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1).

Xxxxxx veličina: xxxxxx xxxx.

6.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx se plocha xxxx x xxxxxxx xx průměrná xxxxxxx xxx každou xxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx, xxx xxxxx xxxxxx.

7. XXXXXXX
7.1 Z xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3) xx xxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µx, xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.2).
7.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; B

% (x/x) bezvodého xxxxxxx = __________

                                                       X

xxx

X = množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx x 10 xxxxxxxxxxxx zfiltrovaného roztoku (6.1),

X = xxxxxxxx xxxxxx v g (6.1).

8. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,02 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,01 %.

27. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXXX SIŘIČITANŮ X HYDROGENSIŘIČITANŮ
ROZSAH A XXXXXX XXXXXXX

X xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx vodnou nebo xxxxxxxxxxxx xxxx a xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. XXXXXXX

Xxxxxx xx zahřívá x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxx zápachem xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

2.1 Xxxxxxxx chlorovodíková 4 xxx/x
2.2 Xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
3.2 Xxxxx xx 25 xx x xxxxxxx xxxxxxx chladičem
4. XXXXXX
4.1 Xx baňky (3.2) xx převede xxx 2,5 x xxxxxx x 10 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.1).
4.2 Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxx xx xxxx.
4.3 Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxx jeho xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, se xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xx okyselení xxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxxxxx vodíku. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx sodného.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxx vodíku 0,2 % (x/X). Xxxxxx se xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx.
3.2 Kyselina xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (d420 = 1,75)
3.3 Xxxxxxxx
3.4 Odměrný xxxxxx hydroxidu xxxxxxx 0,01X
3.5 Dusík
3.6 Xxxxxxxxx: xxxx 1:1 (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxx (0,03% x/X) v xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx (0,05% m/V) x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxxx.
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxx přístroj (xxx obr. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx)
5. XXXXXX
5.1 Xx destilační xxxxx X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Tannera) se xxxxxx xxx 2,5 x xxxxxx přesně.
5.2 Xxxxx xx 60 xx xxxx a 50 xx xxxxxxxxx (3.3) a obsah xx xxxxxxxx.
5.3 Do xxxxxxxxxx předlohy X (xxx xxx. Xxxxxxxx xx destilaci xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx) xx odměří 10 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.1), 60 xx vody x xxxxx xx několik xxxxx xxxxxxxxxx (3.6) x xxxx několik xxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) do xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru.
5.4 Xxxxxx xxxxx 5.3 se xxxxxxx s xxxxxxxxx xxxxx E (viz xxx. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx siřičitého xxxxx Tannera).
5.5 Xxxxxxxx xx sestaví x xxxxxx dusíku (3.5) xx xxxxxxx asi xx 60 xxxxxxxx xx xxxxxx.
5.6 Do xxxxxxxxxx baňky X xx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx 15 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.2).
5.7 Rychle xx xxxxxxx k varu x poté xx xxxxxx xxxx 30 xxxxx.
5.8 Xxxxxxxxxx předloha X xx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxxx xxxxxxxx indikátoru (3.6).
6. XXXXXXX

Xxxxx siřičitanu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 3,2MV

% (x/x) oxidu xxxxxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného (3.4),

X = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.4) xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,

x = xxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x.

7. OPAKOVATELNOST

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,2 % (x/x) xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx

Xxxxxxx rozměry x xx

Xxxxxxxxx chladič x 10 kuličkami

28. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX KOVŮ
ROZSAH X OBLAST POUŽITÍ

V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx identifikace x xxxxxxxxx chlorečnanů v xxxxx xxxxx x xxxxxx kosmetických prostředcích.

A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. PRINCIP

Chlorečnany xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx a jodičnanů xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx pomocí oxidace xxxxxx na jod.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

2.1 Standardní roztoky: xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% x/X, xxxxxxx připravené
2.2 Xxxxxxx xxxx: xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxx/xxxxxxx (60/130/30 X/X/X)
2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok 5% x/X
2.4 Xxxxxx xxxxxx 1 xx 5% x/X
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x
2.6 Xxxxxx xxxxxxxxxx deska pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (tloušťka xxxxxx 0,25 mm)
3. XXXXXXXXX X POMŮCKY

Obvyklé xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě

4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 g xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxxxx se x xxxxx xx xx xxx 25 xx.
4.2 Xx desku (2.6) xx nanese 2 µx xxxxxxx (4.1) x 2 µx xxxxxxx xx xxx referenčních roztoků (2.1).
4.3 Deska xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx (2.2) xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx (2.6).
4.4 Deska xx vyjme x xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx nechá xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx xx 2 xxxxxx.)
4.5 Xxxxx xx xxxxxxxx roztokem jodidu xxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx xxx 5 minut xxxxxxx.
4.6 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx se xxx 5 xxxxx xxxxxxx.
4.7 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx xx půl xxxxxx modrá (případně xxxxx) xxxxxx x xxxxxxxx Rf xxxxxxxxx 0,7 až 0,8.

Rf

Jodičnan

0 xx 0,2

Bromičnan

0,5 xx 0,6

Xxxxxxxxxx

0,7 xx 0,8

Je xxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx a jodičnany xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx dbát xx xx, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxxxx je redukován xxxxxxxxx zinkem v xxxxxxx prostředí. Vzniklý xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Podobné xxxxxxxxx před redukcí xxxxxx možnou xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxx, 80 % (m/m)
3.2 Xxxxxxxx zinek
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx stříbrného 0,1 mol/l
4. PŘÍSTROJE X XXXXXXX
4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxxxxxx xx stříbrnou xxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5. XXXXXX
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxxx zkumavky xx xxxxxx xxx 2 x vzorku xxxxxx ("x" xxxxx). Xxxxx xx asi 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) a xxxxxxxx xx xxxxxxxx. Xx 30 xxxxxxxx xxxxx xx 15 xxxxx xxxxxxxxxx při 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx na 50 xx. Xxxxxxxxxxxx xx opakuje ještě xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx xxxxxx. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx v xxxxx odměrné xxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).

5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx

Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 x xxxxxxxxxx xxxxx (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx pod xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxx. Po 30 minutách xxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxx vodou x xxx xx promyje xxxxx. Xxxxxxx x xxxxxxxx voda se xxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx xxxxxxxx

20 xx xxxxxxx 5.2 xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x potenciometrickou xxxxxxxx (4.2). Stejným způsobem xx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3) xxxxxxx 20 ml xxxxxxx 5.1.

Xxxxxxxx: Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx bromu xxxx xxxx, xxxxx xxxxx xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx jodidy, xxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx. V takovém xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx rozdílem xxxx posledním a xxxxxxxxxxxxx inflexním xxxxx.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx (% m/m) xx vypočte xx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(X - X')X

Xxxxx chlorečnanu (ClO3-) % x/x = ________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m

kde

V = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, spotřebovaný při xxxxxxx xxxxxxx 5.2,

X' = xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech, xxxxxxxxxxxx xxx titraci 20 xx xxxxxxx 5.1,

X = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3),

x = xxxxxxxx xxxxxx x x.

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx výrobky obsahující xxx 3 xx 5 % (m/m) xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,07 %.

29. KVALITATIVNÍ A XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXX
XXXXXX X XXXXXX XXXXXXX

Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, které se xx xxxxxxx ihned xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX XXXXXX

Xxxxxxxx sodný xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx jodidu xx xxx.

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx

2.1 Xxxxxxxxxx roztoky: vodné xxxxxxx xxxxxxxxxxx, bromičnanu x jodičnanu xxxxxxxxxx 0,2% (x/X), xxxxxxx xxxxxxxxxx
2.2 Xxxxxxx xxxx:

xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)

2.3 Xxxxx xxxxxxxx, xxxxx roztok 5%(x/X)
2.4 Xxxxxx škrobu 1 až 5% (x/X)
2.5 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx 1 xxx/x
3. XXXXXXXXX X XXXXXXX
3.1 Xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx (tloušťka xxxxxx 0,25 mm).
3.2 Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx
4. XXXXXX
4.1 Xxx 1 x xxxxxx xx xxxxxxxxx vodou, xxxxxxxxx xx x zředí xx xx xxx 10 xx.
4.2 Xx xxxxx (3.1) xx xxxxxxx 2 µl xxxxxx xxxxxxx x 2 µl xxxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.1).
4.3 Xxxxx xx vloží xx xxxxxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2.2 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xx xxx xxxxxxx xxxxx xxxxx.
4.4 Xxxxx xx xxxxx z xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx. (Xxxxxxxx: Xxxx xx xxxxx až 2 xxxxxx.)
4.5 Xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.
4.6 Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (2.4) x xxxxx xx xxx 5 xxxxx xxxxxxx.
4.7 Nakonec xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.5).
5. XXXXXXXXXXX
Xxxx-xx přítomny xxxxxxxxx, xxxxxx se okamžitě xxxxx xxxxxx (barva xxxx xxx xxxxx xxxx xxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx) x hodnotou Xx 0 xx 0,2.
Xx xxxxx poznamenat, že xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx Xx xxxxxxxxx 0,5 xx 0,6, xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xx xxx xxxxxx x hodnotou Xx 0,7 xx 0,8.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. XXXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

2. XXXXXXX

Xxxxxxxx sodný xx xxxxxxxx xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxxx x xxxxx: x kolonou x obrácenou xxxx X18 a s xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx 4 mol/l
3.2 Xxxxxxxxx xxxxx, 5% xxxxx xxxxxx (x/X)
3.3 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx rozpuštěním 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.

3.4 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx draselný
3.5 Xxxxxxxxxxxxxxxxxxx disodný xxxxxxxx
3.6 Xxxxxxx xxxx xxx XXXX: Xxxxxxxx se 3,88 g xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x 1,19 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.5) x 1 xxxxx xxxx.
xX tohoto xxxxxxx xx 6.2.
3.7 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, pH 1 - 11
4. XXXXXXXXX X XXXXXXX
4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 110 mm, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx Xx. 575, xxxx xxxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx detektorem x xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou
4.4 Xxxxxx: Xxxxx: 120 xx, vnitřní xxxxxx: 4,6 xx, počet: 2 kolony x xxxxx; xxxxx kolona: Xxxxxxxxx® 5 C18 xxxx xxxxxxxxxxxx; xxxxx xxxxxx: XxxxxXX-301-XX nebo xxxxxxxxxxxx
5. POSTUP
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xxxxxxx vzorky (xxxxxxx)

Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx zabroušenou xxxxxx xxxx do xxxxxxx xxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx doplní vodou xx xxxxx a xxxxxxxx. V případě xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx v xxxxxxx xxxxxxx pomocí XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.

5.1.2 Xxxxx xxxxxx (mýdlo)

Část xxxxxx xx xxxxx xxxxxx a do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 x zkušebního xxxxxx xxxxxx. Doplní xx vodou xx 50 xx a xxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx přes xxx.

Xxxxxxxxxx hmota xx xxxxxxxx protřepe x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (4.2).

Jodičnany xx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx v bodě 5.2.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: 1 xx/xxx.

Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 xx.

Xxxxx xxxxxxxx: 10 µx.

Xxxxxx xxxxxxxx: xxxxxx xxxx.

5.3 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx doplní po xxxxx x xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xxxxxxx obsahují 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx xxxxxxx x 1 xx.

Xx xxxxxx xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxx xxxx jodičnanu x sestrojí xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx jodičnanu sodného.

6. XXXXXXX

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx xx vzorce:

                                                         Xx

% (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx = ___________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 m

kde

m = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,

X = celkový objem xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x xx,

x = xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x xx/xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx (5.3).

7. XXXXXXXXXXXXXX

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,002 %.

8. XXXXXXXXX
8.1 Xxxxxxx

X xxxxxxxxxx xxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx se xxxxxxxxx (XX3-) xxxxxxxx xx xxxxxx (X-) xxxxxxxxxxx x výsledný xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx s retenčním xxxxx odpovídajícím xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxx, xxxxxxx xx x největší xxxxxxxxxxxxxxxx x xxx xxxxxxxxx.

8.2 Xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.

xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 nebo xxxxx; xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).

Xxxxxxx xx tři kapky xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x roztok xx xxxxxxx.

10 µx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (4.3).

Xxxxxxxx chromatogram xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxx vzorek podle xxxxxx 5.

30. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. Kvalitativní xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx jako xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx bílé xxxxxxxxx x chloridovými xxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 2 xxx/x
3.2 Vodný xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx: koncentrovaný xxxxxx hydroxidu xxxxxxxx (x20 = 0,88 x/xx) xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxx.
3.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, 2 xxx/x
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Obvyklé laboratorní xxxxxxxx
4.2 Odstředivka
5. Xxxxxx
5.1 X xxxxxxxxx 1 x xxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx po kapkách 2X xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1), dokud xxxxxxx x úplnému xxxxxxxxx; xxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxxx x sraženina xx xxxxxxx dalšími xxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx kapalina xx xxxxxxxx.
5.3 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xx xxxxxxxxx přidá xxxxxx xxxxx xxxx. Xx stálého xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxx.
5.4 Xx xxxxx xx xxxxxxxx; supernatant xx xxxxxxxx.
5.5 Xx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx kapek roztok xxxxxxxx (3.2); xxxxxxxx xx x xxxxxxxx.
5.6 X xxxxx kapce xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xx xx podložní xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxx 2 xxx/x xxxxxxxx dusičné (3.3).
5.7 Xxxx sraženina xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, vyjádřeného xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx prostředcích xxxxxxxx x xxxxxxx xxx x obočí.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx ve xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, 0,02 xxx/x xxxxxx
3.2 Standardní xxxxxxx xxxxxxx
3.2.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 1&xxxx;000 μx/xx v roztoku 0,5 mol/l xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.2.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, 100 µx/xx: 10 xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.1) se xxxxxxxxxx xx odměrné baňky xx 100 xx. Xxxxxx se po xxxxx xxxxxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx a xxxxxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxx x tmavého xxxx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx stříbrnou xxxxxxxx x dutou xxxxxxx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxx xx xxx 0,1 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx. Toto xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx litr, xxxxxx xx po rysku 0,02 xxx/x roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx.

5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrii

Plamen: vzduch-acetylen

Vlnová xxxxx: 338,3 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx absorbanci je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (3.2.2). Jednotlivé xxxxx xx doplní po xxxxx 0,02 xxx/x xxxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) a xxxxx xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx obsahují 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 µx xxxxxxx xx xxxxxxxx.
5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx 0,02 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x takto xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stříbra.
5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1). X kalibrační xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx hodnotě xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1, 5748 x x

% (x/x) dusičnanu xxxxxxxxxx = _______________

                                                              10 x m

kde

m = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1) x g,

c = koncentrace stříbra x xxxxxxx vzorku (5.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky x μx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

31. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXXXXXX V XXXXXXXXX PROTI XXXXX

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast použití

V xxxx xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx jako xxxxxx v xxxxxxxxx xxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxx a xxxxxxx draselným.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx
3.3 Xxxxx xxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx: 10 g xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx.
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxxxx na 100 ml
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x vyhřívacím xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 xxxx ekvivalentní) xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx 0,45 µx)
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 g xxxxxxx xx vyluhovací xxxxx (4.2) se xxxxx 2,5 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxx se x xxxxxxxxx zařízení x xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X po xxxx 30 minut.
5.2 Xxxxxxxxx xxxxxx xx zředí xxxxx xx objem 25 ml, zfiltruje xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx (0,45 µx) (4.4).
5.3 X 2,5 xx filtrátu xx xxxxx 5 xx vody, 2,5 x xxxxxxxx (3.2) x xxxx xx. Xxxxxxx xx x xxxxx xx 1 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
5.4 Žluté xx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxx rychle xxxxxx, xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxx, obsahujících xxxxxxx 4,5 % (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Princip

Vzorek xx vyluhuje xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx ve xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx dusičná, 5% (V/V) xxxxxx: xx 500 xx xxxx xx v xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 50 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xx jednolitrové xxxxxxx xxxxx x xxxxxx xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxxx vyluhovací xxxxx xx 100 xx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx
4.4 Xxxxxxxxx xxxxx (Xxxxxxx x. 42 nebo ekvivalentní) xxxx membránový filtr 0,45 µx
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx vybavený xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx vzorku
5.1.1 Xx xxxxxxxxxx baňky (4.2) xx xxxxxx asi 0,2 x (x xxxxx) homogenního xxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
5.1.2 Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x xxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxxxxxxx xxxxxx (4.3) xxx 150 °X.
5.1.3 Roztok xx xxxxx xxxxxxxxxxx x zředí se xxxxx na 100 xx. Xxxxxxxxx xx xxxx filtrační papír xxxx xxxxxxxxxx filtr (0,45 µx) (4.4) x zfiltrovaný roztok xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx xxxxx: 196,0 nm

Korekce xxxxxx: xxx

Xxxxxxxx xxxxxx: chudé; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx odpipetuje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 xx xxxxxxxxx standardního xxxxxxx selenu (3.3). Xxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxx xx rysku 5% (x/x) roztokem xxxxxxxx xxxxxxx (3.1) x xxxxx se xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 a 50 µx selenu xx mililitr.
5.3.2 Změří xx absorbance 5% xxxxxxx kyseliny dusičné (3.1) x xxxxx xxxxxxx hodnota se xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxx stanovení

Změří xx xxxxxxxxxx roztoku vzorku (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx seleničitého xx vzorku v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x x

% (x/x) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx = ______________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x g,

c = xxxxxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxx vzorku (5.1.3) xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx x µx/xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky obsahující xxx 1 % (x/x) sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.

32. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX ROZPUSTNÉHO XXXXX X STRONCIA X PIGMENTECH VE XXXXX SOLÍ XXXX XXXXXXXX

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya

1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx metodě xx xxxxxx postup xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx xx formě xxxx nebo xxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx za xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x množství xxxxx x extraktu xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. nebo vyšší

3.1 Xxxxxxx, absolutní
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 mol/l xxxxxx
3.3 Kyselina chlorovodíková, 0,5 xxx/x roztok
3.4 Xxxxxxx xxxxxxxx, 8% (x/X) roztok: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx rozpustí ve 200 ml 0,07M xxxxxxx kyseliny chlorovodíkové (3.2).
3.5 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx
3.5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("SpectrosoL" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx, 200 µx/xx: 20,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.1) se xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Xxxxxx xx po xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 xX-xxxx x xxxxxxxxx ± 0,02
4.3 Třepačka x xxxxxxxxx xxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx pórů 0,45 µx
4.5 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Do Erlenmeyerovy xxxxx xx xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxxxx xxxxxx (x xxxxx). Xxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxx o xxxxxxxxxx xxxxxx 150 xX.
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxx 1,0 xx xxxxxxxx (3.1) a xxxxxx xx xxxxxx xxx, aby se xxxxxxx důkladně smočil. X xxxxxx xx xxxxx xxxxxx takové xxxxxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2), xxxxx xx xxxxxxxx x xxxx, xxx xxx dosažen xxxxx xxxxxx xxxxxxxx x hmotnosti xxxxxxxx xxxxxx 50 mililitrů xx xxxx. Xxxxxxx xxxxx extraktu xxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx "X ml". Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx promíchání xx obsahem baňky 5 sekund xxxxxx.
5.1.3 xX-xxxxxx (4.2) se xxxxx xX výsledné xxxxxxxx x xx-xx xxx xxxxxxx 1,5, xxxxx se xx xxxxxxx 0,5 xxx/x xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.3), xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx 1,4 xx 1,5.
5.1.4 Baňka xx zazátkuje x xxxxx xx 60 xxxxx třepe v xxxxxxxx x krouživým xxxxxxx (4.3). Třepačka xxxx xxx dostatečnou xxxxxxxx, aby xxxxxxx xxxx. Xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxx xxxxx 0,45 µx (4.4) x xxxxxxx xx xxxx. Xxxxxxx se xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx. 5,0 xx xxxxxxxx se odpipetuje xx odměrné xxxxx xx 50 xx; xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (3.2) x xxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx také xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx stroncia (část X).
5.1.5 Xx odměrné xxxxx na 100 xx se odpipetuje 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxxx xxxxx ("XXx xx") zředěného xxxxxxxx (5.1.4), xxx xxx xxxxxxxxx koncentrace xxxx 3 xx 10 µx barya xx xxxxxxxx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx se po xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x promíchá xx.
5.1.6 Xxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxx (5.1.5) xx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx spektrometrií xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 553,5 nm
Korekce xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x xxxxxxxxxx podmínek.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Xx série odměrných xxxxx na 100 xx se xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxx (3.5.2). Xx xxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.4). Xxxxxx se xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxx xx promíchá. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 µx barya xx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx pokus s xxx, že xx xxxxxxx standardní roztok xxxxx.
5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) x xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx jako xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx xxxxxxxxxx každého xxxxxxxxxxxx roztoku barya (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka xxxxxxxxx xxxxxxxxxx hodnot xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.5). X xxxxxxxxxx křivky xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx.
6. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxx barya (% x/x) v xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X

% (m/m) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________

                                                 10 XXx x x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,

x = xxxxxxxxxxx barya v xxxxxxx xxxxxx (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µg/ml,

V = xxxxxxx objem xxxxxxxx (5.1.2) x xx,

XXx = xxxxx xxxxxxxx odebraného podle xxxx 5.1.5 x xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxx xxxx metodu xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 0,3 %.

8. Poznámky
8.1 Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx přítomností vápníku. Xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx iontů xxxxxxx x xxxxxxxxxxx 5 x/x (xxx "Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx emission xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx, X. xx xx., Xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.).
8.2 Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxx postup xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx komplexů.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxx se xxxxxxxxx 0,07X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx x extraktu xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxx, xxxxxxxxx
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 0,07 xxx/x xxxxxx
3.3 Chlorid xxxxxxxx, 8% (m/V) xxxxxx: 16 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx se rozpustí xx 200 ml 0,07 xxx/x roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx
3.4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4.2 Xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 100 µg/ml: 10,0 xx zásobního standardního xxxxxxx xxxxx (3.4.1) xx odpipetuje xx xxxxxxx baňky xx 100 ml. Doplní xx xx xxxxx 0,07 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx.
4. Přístroje x pomůcky
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
4.2 Xxxxxxxxxx xxxxx s velikostí xxxx 0,45 µx
4.3 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x dutou xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.

5.1.1 Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) a xxxxxxxxx podíl ("XXx xx') xxxxxxxxx xxxxxxxx (X 5.1.4), aby xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx 2 xx 5 µx/xx. (Xxxxxxxxx xxxxx 10 xx xx měl xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx.) Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx.
5.1.2 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxx (5.1.1) xx xxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx.
5.2 Xxxxxxxx xxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx

Xxxxxx délka: 460,7 xx

Xxxxxxx pozadí: ne

Podmínka xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Do xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 100 ml xx xxxxxxxxxx 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 x 5,0 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxx (3.4.2). Xx xxxxx xxxxx xx odpipetuje 5,0 ml xxxxxxx xxxxxxxx draselného (3.3). Xxxxxx xx xx xxxxx 0,07 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) x obsah xx xxxxxxxx. Tyto xxxxxxx xxxxxxxx 1,0; 2,0; 4,0 x 5,0 µg stroncia xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxxx slepý xxxxx x tím, že xx xxxxxxx standardní xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx slepého xxxxxx (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xx použije xxxx xxxxxx koncentrace xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxx

Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance naměřené xxx roztok vzorku.

6. Xxxxxxx

Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% m/m) x xxxxxxxx xx vypočítá xxxxx vzorce

                                                        x x X

% (m/m) xxxxxxxxxxx stroncia = _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10XXx x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx stroncia x xxxxxxx vzorku (5.1.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,

X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) v xx,

XXx = xxxxx extraktu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 v xx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx barya xx xxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx jako xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx atomové xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

33. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX BENZYLALKOHOLU

A. Xxxxxxxxxxxx stanovení

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Benzylalkohol
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxx, absolutní
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Xxxxxxx xxxx: diethylether
3.6 Xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx: Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.1), xxxxxx xx rysku xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
3.7 Xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxxxxx, 100 X 200 mm xxxx 200 x 200 xx, s xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx 60 X254 o xxxxxxxx 0,25 xx.
3.8 Xxxxxxxx xxxxxxx: kyselina 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X) xxxxxx v ethanolu (3.3).
4. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
4.1 Obvyklé vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
4.2 Chromatografická xxxxxx se xxxxx xxxxxx, xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx 80 xx x 230 xx x 240 mm
4.3 Xxxxxxxxxxxxxxxx papír: Whatman xxxx ekvivalentní
4.4 XX xxxxx, vlnová délka 254 xx.
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 10 xx se naváží 1,0 g prostředku, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx 3 xx chloroformu (3.2) x důkladně xx xxxxx, xxxxx xx prostředek nerozptýlí. Xxxxxx se xx xxxxx ethanolem (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx xx xxxxxx xxxxxx xxxx téměř xxxxxx xxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě
5.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx (4.2) x-xxxxxxxx xxxxx: xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xxx, xxx byl xxxxx xxxxx papíru xx xxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx 25 xx n-pentanu (3.4) xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx víko x xxxxxxx xx xxxx 15 minut.
5.2.2 Xx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx pro xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx se xxxxxx 10 µx roztoku xxxxxx (5.1) x 10 µx standardního xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxx xx xxxxxxxxx.
5.2.3 Xx předního žlábku xxxxxx se xxxxxxxxxx 10 ml diethyletheru (3.5) a poté xx xx xxxxxxxx xxxxxx ihned xxxxxx xxxxx (5.2.2). Xxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx 150 xx. Xxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx při xxxxxxxx teplotě.
5.2.4 Xxxxx (5.2.3) se xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx světlem x označí xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (3.8) x xxxx se xxxxxxx 15 xxxxx xxx 120 °X. Xxxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx tmavě xxxxx xxxxxx.
5.2.5 Vypočte xx xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxx Xx získaná x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

1. Xxxxxx a xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx benzylalkoholu stanovené xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x).

3. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC).

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx XXXX.

4.1 Xxxxxxxx
4.2 4-Xxxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxx fáze: xxxxxxxx (4.1)/xxxx (45:55; V/V)
4.5 Xxxxxxx xxxxxx benzylalkoholu: xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx přesně xxxxxx xxx 0,1 x xxxxxxxxxxxxxx (4.3). Xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.
4.6 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx standardu: xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxx xxx 0,1 x 4-xxxxxxxxxxxx (4.2) xxxxxx. Doplní xx xx rysku xxxxxxxxxx (4.1) x xxxxxxxx.
4.7 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6) xxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx methanolem (4.1) x xxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx

xxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx

xxxxx přidaných xx (4.5)

µg/ml (*)

xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6)

µx/xx (*)

X

0,5

20

2,0

80

XX

1,0

40

2,0

80

XXX

2,0

80

2,0

80

XX

3,0

120

2,0

80

X

4,0

200

2,0

80

(*) Tyto xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), které xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) benzylalkoholu x xxxxxx 0,1 % (m/V) 4-ethoxyfenolu.

5. Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx vlnovou délkou x s xxxxxxxxxxxx xxxxxxx o xxxxxx 10 µx
5.3 Analytická xxxxxx: kolona x xxxxxxxx oceli: 250 xx x 4,6 xx x xxxxxx Xxxxxxxxxx ODS x xxxxxxxxx xxxxxx 5 µx nebo x xxxxxxxxxxxx náplní.
5.4 Vodní xxxxx
5.5 Ultrazvuková lázeň
5.6 Xxxxxxxxxxx
5.7 Centrifugační kyvety xx 15 ml
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx vzorku
6.1.1 Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.7) xx xxxxxx xxx 0,1 x (x xxxxx) vzorku xxxxxx x xxxxx xx 5 xx xxxxxxxxx (4.1).
6.1.2 Xxxxxxx xx po xxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.4) xxxxxxxxx na xxxxxxx 50 °C x xxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.5), xxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx.
6.1.3 Ochladí xx x poté xx odstředí 5 xxxxx xxx 3 500 xx./xxx.
6.1.4 Xxxxxxxxxxx se xxxxxxx do odměrné xxxxx xx 25 xx.
6.1.5 Zbytek vzorku xx extrahuje xxxxxxx 5 xx xxxxxxxxx (4.x). Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxx xxxxx xx 25 xx.
6.1.6 Do xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx xxxxxxxxxx 2,0 ml xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6). Xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxxx (4.1) x promíchá xx. Tento xxxxxx xx použije pro xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 6.4.
6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx způsobem se xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii (5.2). Xxxxxxxxx rychlost xxxxxxx fáze (4.4) xx xxxxxxx na 2,0 xx/xxx.
6.2.2 Xxxxxx xxxxx XX xxxxxxxxx (5.2) xx xxxxxxx xx 210 nm.
6.3 Xxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx xx xx 10 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx xxxxxxx benzylalkoholu (4.7) x xxxxx xx xxxxxx píků benzylalkoholu x 4-ethoxyfenolu.
6.3.2 Xxx xxxxx xxxxxxxxxx roztok xxxxxxxxxxxxxx (4.7) xx xxxxxxx poměr xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Kalibrační xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx poměrů na xxx x x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x µg/ml xx xxx x.
6.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
6.4.1 Na kolonu xx nastříkne 10 µx xxxxxxx xxxxxx (6.1.6) x změří xx xxxxxx píků xxxxxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx ploch xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx výsledky.
6.4.2 X xxxxxxxxxx xxxxxx (6.3.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx x 4-ethoxyfenolu.
7. Výpočet

Obsah xxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx vypočítá podle xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________

                                           400 x m

kde

m = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v x,

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx.

8. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx obsahující asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

34. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXX X XXXXXX X XXXXXXXXXXXXXX ANTIPERSPIRANTECH
Tato metoda xx xxx xxxx:

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

C. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku

D. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx

X. Xxxxxxx poměru xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx atomů zirkonia x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x zirkonia k xxxxxx atomů xxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Nejsou xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxx XxxXx(XX)xXXx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx červenofialové xxxxxxxxx xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx S x xxxxx kyselém xxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18x/xx)
3.2 Roztok xxxxxxxxx X (CI 58005: 2 % (x/X) alizarinsulfonátu sodného xx xxxx)
4. Přístroje x xxxxxxx
4.1 Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 X přibližně 1 x xxxxxx ve xxxxxxxx xx přidají 2 xx xxxx. Xxxxxxxxx se a xxxxxxxx.
5.2 Xxxxxxx xx xxx kapky xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx X (3.2) x poté 2 xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.1). Xxxxxxxxx se x xxxxxxxx.
5.3 Xxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxx xxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxxx zabarvení xxxxxxxxxxxx x sraženiny xxxxxxx xxxxxxxxxx zirkonia.

B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

Xxxx xxxxxx j x vhodná xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxx až xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 5,4 % (x/x) v xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx

3.1 Kyselina xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,18 g/ml)
3.2 Roztok xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 10% (X/X): x 500 xx vody x xxxxxxx xx xx xxxxxxx míchání xxxxx 100 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx odměrné xxxxx na 1 xxxx x doplní xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, 1000 μx/xx x 0,5 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx ("XxxxxxxxxX" nebo xxxxxxxxxxxx)
3.4 Chlorid xxxxxxx (xxxxxxxxxxx) [XxXx3.6X2X]: xxxxxxx: 22,6 x hexahydrátu xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 250 xx 10% (V/V) xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
3.5 Xxxxxxx amonný: xxxxxxx: 5,0 x xxxxxxxx amonného se xxxxxxxx xx 250 xx 10% (X/X) xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx míchadlem
4.3 Xxxxxxxxx xxxxx (Whatman x. 41 xxxx xxxxxxxxxxxx)
4.4 Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx
5.1.1 Xx kádinky xx 150 ml xx naváží asi 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxxxxxx xxxxxx. Přidá xx 40 ml xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.1).
5.1.2 Xxxxxxx xx umístí xx xxxxxx xxxxx s xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx se míchání x xxxxxxx xx xx x xxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, umístí xx na xxxxxxx xxxxxxxx sklo. Vaří xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx xxxxx x topné desky x xxxxxxx se xx xxxxxxxxxxx teplotu.
5.1.3 Xx xxxxxxx filtračního xxxxxx (4.3) xx xxxxx xxxxxxx zfiltruje xx odměrné baňky xx 100 ml. Xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx 10 xx xxxx x xxxxxxxxx xxxx xx xx zfiltrování xxxxx xx xxxxx. Xxxxxx xx po rysku xxxxx x xxxxxxxx xx. Xxxxx xxxxxx xx také xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx (část X).
5.1.4 Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx odpipetuje 20,00 xx xxxxxxx vzorku (5.1.1), 5,00 ml xxxxxxx chloridu hlinitého (3.4) a 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxx (3.5). Xxxxxx xx xx xxxxx 10% (V/V) roztokem xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrie

Plamen: xxxx dusný/acetylen

Vlnová xxxxx: 360,1 nm

Korekce xxxxxx: xx

Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx maximální absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx xxxxx odměrných xxxxx na 50 xx xx odpipetuje 5,00; 10,00; 15,00; 20,0 a 25,00 xx zásobního xxxxxxxxxxxx xxxxxxx zirkonia (3.3). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx se xxxxxxxxxx 5,00 xx činidla xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) x 5,00 xx xxxxxxx chloridu xxxxxxxx (3.5). Doplní xx xx xxxxx 10% (X/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.2) x xxxxxxxx xx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx 100, 200, 300, 400 x 500 µg xxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxx slepý xxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.

5.3.2 Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.3.1) x xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxx nulová xxxxxxxxxxx zirkonia xxx xxxxxxxxxx xxxxxx. Změří xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx (5.3.1). Sestrojí xx xxxxxxxxxx křivka vynesením xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx odpovídající xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxx ze xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

% (m/m) xxxxxxxx = ______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného xxxxxx (5.1.1) x x,

x = koncentrace zirkonia x roztoku xxxxxx (5.1.4) x µx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.

7. Opakovatelnost

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 3 % (m/m) xxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx spektrometrie xx xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx atomové absorpční xxxxxxxxxxxxx.

X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx

1. Rozsah x xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxxx xx xx koncentrace xxxxxxx 12 % (m/m) x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx se extrahuje x prostředku x xxxxxxx prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší

3.1 Xxxxxxxx chlorovodíková, koncentrovaná (x20 = 1,18 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx chlorovodíková, 1 % (V/V) xxxxxx: x 500 xx xxxx x xxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxxxx přidá 10 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.1). Xxxxx roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1 xxxx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx.
3.3 Xxxxxxx standardní xxxxxx hliníku: 1&xxxx;000 µx/xx x 0,5M xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx ("XxxxxxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.4 Xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx: 10,0 x xxxxxxxx draselného xx xxxxxxxx xx 250 xx 1% xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2).
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx
4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Atomový xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx výbojkou x xxxxx katodou
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hliníku xx xxxxxxx xxxxxx připravený x části B 5.1.3.

5.1.1 Do odměrné xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx 5,00 xx xxxxxxx xxxxxx (X 5.1.3) x 10,00 ml xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4). Doplní xx xx xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x xxxxxxxx xx.
5.2 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx

Xxxxxx: xxxx dusný-acetylen

Vlnová xxxxx: 309,3 xx

Xxxxxxx xxxxxx: xx

Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx nutná xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x palivových podmínek.

5.3 Xxxxxxxxx
5.3.1 Xx série xxxxxxxxx xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx l,00; 2,00; 3,00; 4,00 x 5,00xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hliníku (3.3). Xx každé odměrné xxxxx xx xxxxxxxxxx 10,00 ml xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.4) a xxxxxx xx po xxxxx 1 % xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové (3.2) x promíchá se. Xxxx roztoky xxxxxxxx 10, 20, 30, 40 x 50 µx xxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx pokus, xxxxxxx xx standardní roztok xxxxxxx.

5.3.2 Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx pokusu (5.3.1) a xxxxx xxxxxxx hodnota xx xxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx křivku. Xxxxx xx absorbance xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx hliníku. Xxxxxxxx se kalibrační xxxxxx vynesením závislosti xxxxxx xxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.4 Kvantitativní xxxxxxxxx

Xxxxx se absorbance xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené pro xxxxxx xxxxxx.

6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:

                                   c

% (x/x) xxxxxxx = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x

xxx

x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (X 5.1.1) x x,

x = koncentrace xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.

8. Xxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx - optická xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx alternativa plamenové xxxxxxx absorpční spektrometrie.

D. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chloru

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxx je xxxxxx pro kvantitativní xxxxxxxxx chloru xxxxxxxxxx xx formě xxxxxxxxxxxx xxxxx x chloro(hydroxo)komplexech xxxxxxx x xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxxxxx xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx.

3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx čistoty x. x. xxxx xxxxx

3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx (x20 = 1,42 x/xx)
3.2 Xxxxxxxx xxxxxxx, 5% (V/V) xxxxxx: xx 250 ml xxxx x xxxxxxx xx xx stálého xxxxxxx xxxxx 25 xx koncentrované xxxxxxxx xxxxxxx (3.1). Xxxxx xxxxxx xx přenese xx xxxxxxx baňky xx 500 ml x xxxxxx se xx rysku xxxxx.
3.3 Xxxxxx
3.4 Xxxxxxxx xxxxxxxx, 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxx ("XxxxxX" xxxx xxxxxxxxxxxx)
4. Přístroje a xxxxxxx
4.1 Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
4.2 Xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx elektroda
4.5 pH-metr xxxx xxxxxxxxxxxx vhodný xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx
5. Xxxxxx
5.1 Příprava xxxxxx
5.1.1 Xx xxxxxxx xx 250 ml xx xxxxxx xxxxxxxxx 1,0 x (x xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxx prostředku xxxxxx. Xxxxx xx 80 xx xxxx x 20 ml xxxxxxx 5% kyseliny xxxxxxx (3.2).
5.1.2 Xxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxxx desku x xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.2). Xxxxx xx míchání x xxxxxxx xx xx k xxxx. Xxx se zabránilo xxxxxxxx odpaření, xxxxxx xx na kádinku xxxxxxxx sklo. Xxxx xx 5 xxxxx, xxxxxxx xx sejme x xxxxx desky x ochladí xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
5.1.3 Xxxxx xx 10 xx xxxxxxx (3.3), xxxxxxxxx (4.3 a 4.4) xx ponoří xxx xxxxxxx xxxxxxx x zapne xx xxxxxxx. Provede xx xxxxxxxxxxxxxxxx titrace 0,1 xxx/x xxxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.4) x xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (X ml).
6. Xxxxxxx

Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0, 3545 x X

% (x/x) chloru = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

xxx

x = xxxxxxxx anylyzovaného xxxxxx (5.1.1) x g,

V = xxxxx 0,1 xxx/x roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x mililitrech, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx obsahující xxx 4 % (x/x) xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10%.

X. Výpočet poměru xxxxxx xxxxx xxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx obsahu atomů xxxxxxx a xxxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxx

1. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx

Xxxxx Xx:Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx % (x/x) x 91,22

poměr XX:Xx = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98

2. Xxxxxxx xxxxxx obsahu xxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x obsahu atomů xxxxxx

Xxxxx (Xx + Xx):Xx se xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 91,22

xxxxx (Xx + Zr):Cl = _________________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; __________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45

35. XXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXXX
1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení

- hexamidinu x xxxx solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,

- dibromhexamidinu a xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,

- diacetátu, xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx chlorhexidinu x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x).

3. Podstata metody

Kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx iontových párů xx použití xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (HPLC) x xxxxxxxxxx xxxxxx x následnou xxxxxxx XX spektrofotometrií. Hexamidin, xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xx kvalitativně xxxxxxxxx podle xxxxx xxxxxxxxxx časů x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.

4. POUŽITÉ XXXXXXXXXX

Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx x podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.

4.1 Xxxxxxxx
4.2 Xxxxxxx-xxxxxx-x-xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (x20 = 1,05 g/ml)
4.4 Xxxxxxx xxxxx
4.5 Xxxxxxx xxxx
4.5.1 Eluent I: 0,005 xxx/x xxxxxx xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) x xxxxxxxxx (4.1) xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
4.5.2 Xxxxxx XX: 0,005 xxx/x roztok xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxx xxxxxxxx ledovou xxxxxxxxx octovou (4.3) xx hodnotu xX 3,5.

Xxxxxxxx: Xx-xx xxxxx xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx:

- xxxxxx X: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) se xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Xxxxx xx 900 ml xxxxxxxxx (4.1) x xxxxxx xx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.

- xxxxxx XX: 5,84 x chloridu xxxxxxx (4.4) a 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx monohydrátu (4.2) se xxxxxxxx x jednom xxxxx xxxx a xxxxxx xx ledovou kyselinou xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx pH 3,5.

4.6 Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [C20H26N4O2.2C2H6O4S]
4.7 Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx) [X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X]
4.8 Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) [X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X]
4.9 Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx [X22X30Xx2X10.2X2X4X2]
4.10 Xxxxxxxxxx xxxxxxx: x eluentu X (4.5.1) se xxxxxxxx 0,05% (x/X) xxxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9).
4.11 3,4,4'-Xxxxxxxxxxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxxxx - XXX)
4.12 4,4'-Xxxxxxx-3-(xxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxxxx (Xxxxxxxxxx - INN)
5. Xxxxxxxxx a xxxxxxx
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografii s XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx
5.3 Xxxxxxxxxx dělicí kolona: xxxxxx x nerezové xxxxx o délce 30 xx a xxxxxxxx průměru 4 xx, x xxxxxx µ-Xxxxxxxxx X18, 10 µx, xxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx.
5.4 Xxxxxxxxxxxx xxxxx
6. Xxxxxxxxxxxx stanovení
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx odměrné xxxxx na 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 g xxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx eluentem I (4.5.1). Baňka xx xx 10 minut xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Roztok xx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx se použije xxx chromatografii.

6.2 Xxxxxxxxxxxxxx
6.2.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx

Xxx

xxxxxx X

xxxxxx XX

(xxx)

(% X/X) (4.5.1)

(% X/X) (4.5.2)

0

50

50

15

65

35

30

65

35

45

50

50

6.2.2 Xxxxxx xxxxxxx xxxx (6.2.1) xx xxxxxxx xx 1,5 xx/xxx x teplota kolony xx xxxxxxx na 35 °C.
6.2.3 Vlnová xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 264 xx.
6.2.4 Provede se xxxxxxx 10 µx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx (4.10) a xxxxxxxxxxx se jejich xxxxxxxxxxxxx.
6.2.5 Xxxxxxx xx xxxxxxx 10 µl xxxxxxx vzorku (6.1) x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxxxxx.
6.3 Xxxxx xxxxxxxxxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx chlorhexidinu xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx píků xxxxxxxxxxxxx x xxxx 6.2.5 s xxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxx 6.2.4.
7. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx (4.6 xx 4.9), xxxxx xxxx xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx to xxxxx, xxxx být xxxxxx Xxxxxxxxxxxx (4.11) xxxx Xxxxxxxxxx (4.12).

7.1.1 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, jehož xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxx 6.3, 0,05% (x/X) v xxxxxxx I (4.5.1).
7.1.2 Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx, 0,05% (m/V) x eluentu X (4.5.1).
7.1.3 Xxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx standardní xxxxxxx tak, xx xx do xxxxxxxxx xxxxx na 10 xx xxxxxx xxxxx xxxx uvedené tabulky xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (7.1.1) x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (7.1.2).

Xxxxxxxxxx roztok

Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, jehož xxxxxxxxxx xxxx prokázána

počet xxxxxxxxx xx (7.1.2)

xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1)

xxxxx X)

X

1,0

0,5

25

XX

1,0

1,0

50

XXX

1,0

1,5

75

XX

1,0

2,0

100

(*) Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxx ukazatele x odpovídají xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků prokázaných xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx obsahujících xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

7.2 Xxxxxxxx xxxxxx
7.2.1 Xx odměrné xxxxx xx 10 xx se naváží xxx 0,5 x (x gramů) xxxxxx xxxxxx, xxxxx se 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (7.1.2) x 6 xx xxxxxxx X (4.5. 1) x promíchá xx.
7.2.2 Xxxxx xx xxxxxx xx 10 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxxx xx. Doplní xx xx xxxxx xxxxxxxx X a xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxx filtrační xxxxx. Xxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxx xxxxxxx xx použije xxx chromatografii.
7.3 Xxxxxxxxxxxxxx
7.3.1 Xxxxxxxx xxxxxxx xxxx, xxxxxx, xxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx zařízení xxx XXXX (5.2) xx xxxxxxx podle podmínek xxxxxxxxxxxx při xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (6.2.1 xx 6.2.3).
7.3.2 Nastříkne xx 10 µx roztoku xxxxxx (7.2.2) x xxxxx xx xxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 10µx alikvotními xxxxxx roztoku xxxxxx xxx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx. Vypočítá xx xxxxx plochy xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
7.4 Xxxxxxxxx
7.4.1 Nastříkne xx 10 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (7.1.3) x změří xx plochy xxxx.
7.4.2 Xxx každý xxxxxxxxxx xxxxxx (7.1.3) xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx hexamidinu, dibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu x ploše xxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxxxxxxx xxxxxx se sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx osu y x odpovídajících koncentrací xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v µg/ml xx osu x.
7.4.3 X xxxxxxxxxx xxxxxx (7.4.2) xx xxxxxx xxxxxxxxxxx prokázaného xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx poměru ploch xxxx vypočítanému x xxxx 7.3.2.
8. Xxxxxxx
8.1 Xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX1

% (m/m) = ________ x _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX2

xxx

x = xxxxxxxx analyzovaného vzorku (7.2.1) x g,

c = koncentrace xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx, x µx/xx,

XX1 = xxxxxxxxxx hmotnost xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,

XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx soli (xxx xxx 10).

9. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx nebo chlorhexidinu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,005%.

10. Tabulka xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx

X20X26X4X2

354,45

Xxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)

X20X26X4X2.2X2X6X4X

606,72

Xxxxxxxxx-xx-x-xxxxxxxxxxxxxx

X20X26X4X2.2X7X6X3

630,71

Xxxxxxxxxxxxxxx

X20X24Xx2X4X2

512,24

Xxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)

X20X24Xx2X4X2.2X2X6X4X

764,51

Xxxxxxxxxxxxxxxx

X17X18Xx2X4X2

470,18

Xxxxxxxxxxxxxxxx-xx(2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx)

X17X18Xx2X4X2.2X2X6X4X

722,43

Xxxxxxxxxxxx

X22X30Xx2X10

505,45

Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxx

X22X30Xx2X10.2X2X4X2

625,56

Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxx

X22X30Xx2X10.2X6X12X7

897,76

Xxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx

X22X30Xx2X10.2XXx

578,37

36. XXXXXXXXXXXX X KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXX, KYSELINY 4-XXXXXXXXXXXXXXX, KYSELINY XXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXXXXX A XXXXXXXX XXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX
1. Rozsah x xxxxxx xxxxxxx

Xxxxxx xx použitelná xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx popsány xxxxxxx kvalitativního stanovení xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech volných xxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxxx

Xx xxxxxx/xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx extrakt xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx vrstvě (XXX) x reakční chromatografií ("xxxxxxxxxxxx xx xxxxx"). X xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxx, x případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (GC).

2. XXXXXXX XXXXXXXXXX
2.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx xxx xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

2.2 Aceton
2.3 Xxxxxxxxxxxx
2.4 Xxxxxxxxxxx
2.5 Toluen
2.6 x-Xxxxx
2.7 Xxxxxxx, xxxxxx
2.8 Xxxxxxxx chlorovodíková, 4 xxx/x
2.9 Xxxxxxxx draselný,4 xxx/x vodný xxxxxx
2.10 Xxxxxxx xxxxxxxx, CaCl2.2H2O
2.11 Xxxxxxxxx xxxxxx, Xx2XX3
2.12 2-Xxxx-2'-xxxxxxxxxxx
2.13 Kyselina 4-hydroxybenzoová
2.14 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.15 Xxxxxxxx xxxxxxxx
2.16 Kyselina sorbová
2.17 Xxxxxxxx propionová
2.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) roztoky (100 xx/100 xx) xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.

2.19 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx

0,5% roztok 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx (2.12) x xxxxxxxxxxxx (2.4) (50 xx/10 xx). Tento xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx.

2.20 Xxxxxx xxxxxxxxxxxx

0,3% (x/X) roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) ve xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.

2.21 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx (2.5)/xxxxxx (2.2) (20:0,5, XxX)

2.22 Xxxxxx parafin (2.7)/x-xxxxx (2.6) (1:2, X/X)
3. Xxxxxxxxx a xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

3.1 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx 60 °X
3.2 Xxxxxxxx komora
3.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 x 366 xx
3.4 Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, Silikagel 60, xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 20 x 20 xx, xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx s xxxxxxxxxxxx xxxxx 2,5 x 20 xx (Xxxxx 11845 xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.5 Xxxxxxxxxxxxxx xx 10 µx
3.6 Xxxxxxxxxxxxxx xx 25 µx
3.7 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xx 105 °X
3.8 Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 x 200 ml xx xxxxxxxxxx xxxxxx
3.9 Filtrační xxxxx, průměr 90 xx, Schleicher &xxx; Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx. 5892, xxxx ekvivalentní
3.10 Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xX 1 - 11
3.11 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx na 5 xx
3.12 Rotační xxxxxxx xxxxxxx (Xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx)
3.13 Xxxxx xxxxx
4. Xxxxxx
4.1 Příprava vzorků

Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx zátkou (3.8) xx xxxxxx přibližně 1 x xxxxxx. Xxxxxxx se čtyři xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). X xxxxx xxxxxxxxxx prostředků, xxxx xx xxxxxxxx xxxxx, xx xxxx xxx přidáno 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8). Xxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx je xX xxxxxxxxx 2. Xxxxx xx xxxxxx x xx dobu 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.

Xx-xx xxxxxxxx usnadnit xxxxxxxx konzervantů do xxxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx asi 60 °X, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.

20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx, xxxxx se 20 xx xxxx a xxxxxxxx se. xX xxxxx xx upraví xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 mol/l xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.9) xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).

Přidá se 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx nálevky xx 250 xx xxxxxxxxxx 75 ml xxxxxxxxxxxxx (2.3) a xxxxx xx třepe 1 xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxx oddělit x vodná xxxxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 250 ml. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx xxxxxxx indikátorového xxxxxxx (3.10) se xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 okyselením 4 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.8). Xxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Xxxxx xxxxxx xx zlikviduje.

Etherová xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).

4.2 Xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx

Xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx XXX desky (3.4) xx xx bodů, xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx stříkačkou (3.5) xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx 3 µl xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx se xxxxxxx xx topnou xxxxx (3.13) xxxxxxxx xx 40 °C, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) se xx xxxxxxxxx linii xxxxx xxxxxx xxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx lithný.

Nakonec se xxxx přesně do xxxx, xxx byly xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx/xxxxxxx xxxxxx x roztok xxxxxxxxxx xxxxxxxx, nanese xxxxxxxxx 15 µl xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).

Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx zahřívá v xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Po xxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx vyložení xxxxxxxxxx xxxxxxx) sycena xxxxxxx fází 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), dokud čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx vzdálenosti 15 xx (doba xxxxxxxx je přibližně 80 xxxxx).

Xxxxx se xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu a xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx pod XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx/x-xxxxxx (2.22).

5. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx.

Xxxxxxx Xx a chování xxxxxx xxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddílu X, xxxx ukazuje-li se, xx xx přítomna xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx.

Xxxxxxxx TLC x HPLC nebo XX xx xxxxxxxxxx x konečný xxxxx xxxxxxxxxxx vychází x xxxxxxxxx xxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX X XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxxx

Xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx ethanolu x xxxx. Xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx stanoví xxxxxxxxxxxxx kapalinovou chromatografií (XXXX).

2. XXXXXXX CHEMIKÁLIE
2.1 Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x musí být xxxxxx pro XXXX. Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxx xxxxxxx ekvivalentní xxxxxxx.
2.2 Ethanol, xxxxxxxxx
2.3 Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx
2.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
2.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx
2.6 Xxxxxxxx xxxxxxx
2.7 Octan xxxxx, (CH3COONa.3H2O)
2.8 Xxxxxxxx xxxxxx, d420 = 1,05 x/xx
2.9 Acetonitril
2.10 Xxxxxxxx sírová, 2 xxx/x
2.11 Xxxxxxxx draselný, 0,2 mol/l xxxxx xxxxxx
2.12 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx
2.13 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxx xxxx xxxxxxxx (2.2) xx xxxxxx x jedním xxxxx xxxx (2:1)

2.14 Xxxxxx vnitřního standardu

Připraví xx xxxxxx xxxxxxxxxx 1 x kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).

2.15 Mobilní xxxx pro XXXX
2.15.1 Xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx: xx 1 litru xxxx se xxxxx 6,35 g octanu xxxxxxx (2.7) x 20,0 xx xxxxxxxx xxxxxx (2.8) x xxxxxx xx.
2.15.2 Xxxxxxx xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx tlumivého roztoku (2.15.1) x jednoho xxxx xxxxxxxxxxxx (2.9).
2.16 Xxxxxxx roztok xxxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx xxx 0,05 x xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 x xxxxxxxx salicylové (2.4), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxx (2.5) a 0,05 g kyseliny xxxxxxx (2,6) přesně x xxxxx se xxxxxx směsí ethanol/voda (2.13). Roztok xx xxxxxxxx v xxxxxxxx. Xxxxxx je stabilní xxxxx týden.

2.17 Xxxxxxxxxx xxxxxxx konzervantů

Do xxxxxxxxx xxxxx na 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx xxxxxxxxx roztoku (2.16). Xx xxxxx xxxxx se xxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (2.14) x 0,5 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx čerstvé.

3. Přístroje x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, které xxxx xxxxx specifikováno a

3.1 Xxxxx lázeň, xxxxxxxxx xx 60 °X
3.2 Xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 12,5 xx 25 xx, vnitřní průměr 4,6 mm, xxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx
3.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx: 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Xxxüxx, Xxxxxxxxx Xx 5892 nebo ekvivalentní
3.5 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml
3.7 Xxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxx, velikost 2 - 4 xx, xxxx ekvivalentní
4. Xxxxxx
4.1 Příprava xxxxxx
4.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx xxxxxx 1 x xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny sírové (2.10) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx baňka zahřívá xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx lázni (3.1) při 60 °X.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx vody x xxxxxxx xx na xxxxxx xxxxx při 5 °X.

Xxxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Asi 2 ml xxxxxxxx xx převedou xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx xx uchovává xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.1.2 Xxxxxxxx vzorku s xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml (3.5) xx x přesností xx tři desetinná xxxxx naváží 1 ± 0,1 g xxxxxx (x gramů). Xxxxxxx xx přidá 1,00 xx 2 xxx/x kyseliny sírové (2.10) x 30,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxx 1 minutu xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx extrakce xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 minut xx xxxxx lázni (3.1) xxx 60 °X.

Xxxxxxxx se ihned xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx vody a xxxxxxx xx xxxxx xx hodinu xxx 5 °C.

Extrakt se xxxxxxxxx přes filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.

4.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxx: acetonitril/acetátový xxxxxxx xxxxxx (2.15).

Xxxxxx mobilní xxxx kolonou se xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx délka detektoru xx xxxxxxx na 240 xx.

4.2.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx každý xxxxxx xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaného xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxxxx xx, xx xxx xxxxxxxxx byla pro xxxxxxxxxx xxxxxxx získána xxxxxxxx odezva.

4.2.2 Xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne 10 µx extraktu xxxxxx (4.1.1) x zaznamená xx chromatogram. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku konzervantu (2.17) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx xxx x xxxxxxxxx stejným xxxxxxxxx xxxxx jako xxx xxxxxxxx 2-methoxybenzoové (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.1.2) a zaznamená xx xxxxxxxxxxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) rušivý xxx xx stejným xxxxxxxxx xxxxx xxxx kyselina 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx. (Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.)

Xx xxxxx xx ujistit, xx xxx xxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx odezva.

Je xxxxx ověřit, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx požadavky:

- xxxxxxxxx xxxx nejhůře odděleného xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx xx xxxxxxx xx obrázku 12);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = ____

         x

Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx požadovaného rozlišení xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx nebo xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx tak, aby xxx požadavek xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx As xxxxx získaných xxxx xx se měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxx na obrázku 13) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxx 2 xx/xxx.

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xx = ____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 13: Xxxxxx xxxxxxxxx píku

- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.

5. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xx použijí xxxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx standard) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx kyseliny xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx sorbové xxxx xxxxxxxx salicylové xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xi) xx xxxxxxx pomocí vzorce

                       100 . 20 . b          x

xx % (x/x) = ___________ = _______

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx;     106 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . x

xxx

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (4.1.2) (x),

x = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.

6. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,035 %.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny salicylové xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.

Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,6 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.

7. Xxxxxxxx
7.1 Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx extraktu xxxxxxx ze xxxxxx xx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx vzorku xx tedy mělo xxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
7.2 Xx-xx to xxxxxxx, xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ XXXXXXXX XXXXXXXXXX

1. Xxxxxx a xxxxxx použití

Tato xxxxxx xx vhodná pro xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx stanovená touto xxxxxxx xx xxxxxxx x procentech xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.

3. Xxxxxxx

Xx extrakci kyseliny xxxxxxxxxx x prostředku xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX

Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p.a. xxxx xxxxx x xxxx být xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

4.1 Ethanol, 96% (X/X)
4.2 Xxxxxxxx xxxxxxxxxx
4.3 Xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx
4.4 Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx, 10% (x/X)
4.5 Xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx na 50 ml xx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a xxxxxx xx na xxxxx ethanolem (4.1).

4.6 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.1).

5. Xxxxxxxxx x pomůcky
5.1 Xxxxxxx xxxxxxxxxxx vybavení
5.2 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx
5.3 Xxxxxxxx xxxxxxxx (20 x 150 xx) xx xxxxxxxxxxx uzávěrem
5.4 Xxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx 60 °C
5.5 Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx 10 ml x filtrační xxxxxxxxx (xxxxxx xxxx 0,45 µx)
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Xxxxxxxx vzorku xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx asi 1 g xxxxxx xxxxxx. Přidá xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx xxxxxxxx, xxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 minut xx xxxxx lázeň zahřátou xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx tuková xxxx. Zkumavka se xxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxx. Xxxx xxxxxxx se zfiltruje xxxx xxxxxxxxxx filtr (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxxxx

Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx x xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx naváží 1 ± 0,1 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx a 9 xx xxxxxxxx (4.1).

Xxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxxx. Je-li xx nezbytné, umístí xx zkumavka xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx zahřátou xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx rozpustila xxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx membránový filtr (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx provede xxxxxx xxx.

6.2 Xxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii

Doporučují xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx

Xxxxxx

Xxx xxxxxxxx xxxx

Xxxxx 2 x

Xxxxxx 3 xx

Xxxxx 10% SPTM 1000 (xxxx ekvivalentní) + 1%

X3XX4 xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 xxxx

Xxxxxxx

Xxxxxxx 200 °X

Xxxxxx 120 °C

Detektor 200 °X

Xxxxx plyn xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx

6.3 Xxxxxxxxxxxxxx
6.3.1 Xxxxxxxxx

Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx baňky xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx se xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, je-li x = 1,000) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx x/4, p/2, x, 2x, 4x xx/xx (to xxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).

Xxxxxxxxx se 1 µx xxxxxx roztoků x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx xxx x.

Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx ploch xxxx.

6.3.2 Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx roztoků (6.3.1). Xx-xx pík xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx vnitřní xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx žádný xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx vzorku 6.1.2 x xxxxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a píku xxxxxxxxx standardu.

Nastříknou se 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx se xxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx.

7. Xxxxxxx
7.1 Z kalibrační xxxxxx sestrojené xxxxx xxxx 6.3.1 se xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (X), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxx x bodě 6.3.2.
7.2 Z takto xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx ve xxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x% (x/x) = X ___________ = X _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 50 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a

kde

K = xxxxx xxxxxxxxx x bodě 7.1,

x = hmotnost vnitřního xxxxxxxxx x g xxxxx xxxx 4.6,

a = xxxxxxxx vzorku x x podle xxxx 6.1.2.

Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx.

8. Xxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,12 %.

37. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX, XXXXXXXXXXX-XXXXXXXXXXXXXXXX, HYDROCHINONMONOETHYLETHERU X HYDROCHINON- XXXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx x kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx) v kosmetických xxxxxxxxxxxx pro zesvětlení xxxx.

2. Xxxxxxxx xxxxxx

Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx xxxxxx se xxxxxxx chromatografií na xxxxx xxxxxx (TLC).

3. XXXXXXX CHEMIKÁLIE

Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx

3.1 Ethanol, 96% (X/X)
3.2 Xxxxxxxxxx
3.3 Xxxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxx xxxx:

Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)

3.5 Xxxxxxx, 25% (x/x) (d420 = 0,91 g/mI)
3.6 Xxxxxxxx xxxxxxxxx
3.7 Xxxxxxxxxxx
3.8 Hydrochinon-monomethylether
3.9 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx
3.10 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (monobenzon)
3.11 Xxxxxxxxxx roztoky

Následující xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxx den.

3.11.1 Xx dělené xxxxxxxx xx 10 ml xx naváží 0,05 x hydrochinonu (3.7). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) a 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx se xxxxxxxxx xx objem 10 xx (3.1).
3.11.2 Xx dělené zkumavky xx 10 ml xx naváží 0,05 x hydrochinonmonomethyletheru (3.8). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx amoniak (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx (3.1).
3.11.3 Xx xxxxxx zkumavky xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonoethyletheru (3.9). Xxxxx xx 0,250 x kyseliny xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). Xxxxxxx xx xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x doplní xx xxxxxxxxx xx objem 10 ml (3.1).
3.11.4 Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 0,05 x hydrochinonmonobenzyletheru (3.10). Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx askorbové (3.6) a 5 xx ethanolu (3.1). Xxxxxxx se xxxxxxx (3.5), xxxxx xxxx xxxxxxxx xX 10, x xxxxxx xx xxxxxxxxx na xxxxx 10 xx (3.1).
3.12 Xxxxxxxx stříbrný
3.13 Xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx
3.14 Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
3.15 Chlorid železitý xxxxxxxxxx
3.16 Xxxxxxxx činidla
3.16.1 Xx 5% xxxxxxx xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.12) xx xxxxxxx amoniak (3.5), xxxxx xx tvořící xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxx:

Xxx xxxxxx xxxxx xx v xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxx by xxx po xxxxxxx xxxxxxxxxxx.

3.16.2 10% (m/V) xxxxxx xxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxx (3.13) x xxxxxxxx (3.1).
3.16.3 Připraví xx 1% (x/X) xxxxx xxxxxx kyanoželezitanu xxxxxxxxxx (3.14) a 2% (x/X) vodný xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.15). Xxxxx před xxxxxxxx xx xxxxxxxx stejné xxxx xxxx xxxxxxx.
4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x

4.1 Xxxxxxx vybavení xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
4.2 Xxxxxx XXX xxxxx: xxxxxxxxx XXX/XX254; 20 X 20 xx (Xxxxxxx, Nagel xxxx ekvivalentní). Xxxxxxxx xxxxxx 0,25 xx.
4.3 Xxxxxxxxxxxx lázeň
4.4 Xxxxxxxxxxx
4.5 XX xxxxx, 254 xx
5. Postup
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx dělené xxxxxxxx xx 10 ml xx xxxxxx 3,0 x vzorku. Přidá xx 0,250 g xxxxxxxx askorbové (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Objem xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx se xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x ultrazvukové xxxxx. Xxxxxxxxx xx přes xxxxxxxxx xxxxx xxxx xx xxxxxxxx při 3&xxxx;000 xx./xxx.

5.2 Chromatografie xx xxxxx vrstvě (XXX)
5.2.1 Chromatografická xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxx (3.4).
5.2.2 Xx xxxxx xx nanese xx 2 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.11) x 2 µl xxxxxxx xxxxxx (5.1). Xxxxxx xx xx xxx xxx teplotě xxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx nedosáhne xxxxxxxxxxx 15 cm xx xxxxxx.
5.2.3 Deska se xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx.
5.3 Xxxxxxx
5.3.1 Deska xx xxxxxxxx xxx XX světem xxx 254 xx x xxxxxx xxxxx se xxxxxx.
5.3.2 Deska se xxxxxxxx

- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx

- xxxxxxxxx 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); zahřeje xx xx xxx 120 °X; nebo

- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.16.3).

6. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxxx xx hodnota Xx xxxxx skvrny.

Skvrny xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx skvrnami získanými xxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxx xxxxxxx Rf, xxxxx xxxxx x XX xxxxxx x xxxxx skvrn xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx činidlem.

Provede xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (X) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx časy xxxxxxx xxx xxx (xxxx) xxxxxx s retenčními xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxxxxx x TLC x XXXX xx xxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx hydrochinonu x/xxxx jeho xxxxxx.

7. Xxxxxxxx

Xx xxxxxxxxx podmínek xxxx pozorovány xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:

xxxxxxxxxxx: 0,32

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55

xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58

X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Rozsah x oblast xxxxxxx

X xxxxxx je specifikován xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxx xx extrahován xxxxx xxxx/xxxxxxxx za mírného xxxxxxx, kterým se xxxxxxxx tukový materiál. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xx výsledném xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x obrácenou xxxx x UV xxxxxxx.

3. POUŽITÉ XXXXXXXXXX
3.1 Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx voda xxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
3.2 Methanol
3.3 Xxxxxxxxxxx
3.4 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx
3.5 Hydrochinon-monoethylether
3.6 Xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx)
3.7 Xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxx xxx HPLC
3.8 Xxxx xxxx/xxxxxxxx 1:1 (X/X). Xxxxxx xx jeden xxx xxxx x xxxxx xxx xxxxxxxxx (3.2).
3.9 Mobilní fáze: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx 45:55 (X/X). Xxxxxx xx 45 xxxx tetrahydrofuranu (3.7) x 55 xxxx xxxx.
3.10 Standardní xxxxxx

Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) a 0,12 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.6). Xxxxxxxx se x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.2). Standardní roztok xx xxxxxxxx xxxxxxxx 10,00 xx xxxxxx xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Tyto roztoky xx xxxxxxxxxx xxxxxxx.

4. Xxxxxxxxx x xxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx

4.1 Vodní xxxxx nastavitelná na xxxxxxx 60 °X
4.2 Xxxxxxxxxxxx xxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x XX xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx x 10µx nastřikovací xxxxxxx
4.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Chromatografická xxxxxx x xxxxxxxx xxxxx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx fenethylsilanem xx Xxxxxxx XXX, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx xxxxxx 6 µm, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Nepoužívá xx xxxxxxxx xxxxxx, x výjimkou fenylové xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx náplní.

4.4 Xxxxxxxxx xxxxx, xxxxxx 90 xx, Xxxxxxxxxx xxx Schüll, Weissband Xx 5892 nebo xxxxxxxxxxxx
5. Postup
5.1 Příprava xxxxxx

Xx odměrné xxxxx xx 50 xx xx s xxxxxxxxx xx tři desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x xxxxx) vzorku. Xxxxxx se xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx xx xxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx, dokud se xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx umístí do xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx xx 60 °X, aby se xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx voda/methanol (3.8). Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx od xxxxxxxx xxxxxxxx.

5.2 Xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx
5.2.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx fáze (3.9) xx xxxxxx na 1,0 xx/xxx a xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx 295 nm.
5.2.2 Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Změří se xxxxxx píků. Provede xx xxxxxxxxx podle xxxx 5.2.3. Porovnají xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx vzorek x xxxxxxxxxx roztoky. Pro xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx a xxxxxxx xxxxxx (XX) xxxxxxxxx xxxxx 5.2.3.
5.2.3 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Nástřik xx xxxxxxx xxxxxxxxxx, dokud xxxx plocha xxxx xxxxxxxxxx.

Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx XXx:

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx

XXx = _____

             xx

xxx

xx = xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethylether, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monomethyletheru, hydrochinon-monoethyletheru xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) (x/50 xx).

Xx třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxxx píků xxxxxxx odděleného páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx píků xx xxxxxxx xx xxxxxxx 14);

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

x = _____

          g

Obrázek 14: Rozlišení xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx xxx xxx' použita xxxxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxx být xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx;

- xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx by xx xxx pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx je uvedena xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

            x

Xx = _____

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x

Xxxxxxx 15: Faktor asymetrie xxxx

- Xxxxxxxx musí xxx stabilní.

6. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx analytu (xxxxxxxxxxx xxxxxxx) xx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxxxxxxx analytu ve xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech (xx) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . 100

xx % (x/x) = _____________

&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XXx . x

xxx

x = xxxxxxxx vzorku x x,

xx = xxxxxx xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.

7. Xxxxxxxxxxxxxx
7.1 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,13 %.
7.2 Pro xxxxxxx obsahující asi 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx vzorku překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,1 %.
7.3 Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.
7.4 Xxx xxxxxxx obsahující xxx 1 % (x/x) hydrochinon-monobenzyletheru xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,11 %.
8. Reprodukovatelnost
8.1 Xxx výrobky obsahující xxx 2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx hodnota xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx provedených xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,37 %.
8.2 Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku, xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou xx různých podmínek (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx přístroje x/xxxx xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,21 %.
8.3 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xx různých xxxxxxxx (xxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,19 %.
8.4 Xxx výrobky obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx rozdílu xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxxxxx metodou za xxxxxxx xxxxxxxx (různé xxxxxxxxxx, xxxxx experimentátoři, xxxxx xxxxxxxxx a/nebo xxxxx xxxx), xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,11 %.
9. Poznámky
9.1 Xx-xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx vyšší xxx 2 % a xx požadován xxxxxx xxxxx xxxxxx, měl xx se xxxxxxx xxxxxx (5.1) zředit xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxxx xx měl xxxxxx xxxxxxxxxx 2 % xxxxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx xx xxxxxxx.

(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx mimo lineární xxxxxx detektoru.)

9.2 Xxxxxx xxxxx

Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx stanovení hydrochinonu x xxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx zajistí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx zajistit při xxxxxxx xxxxxx X18 x uvedenou xxxxxxx xxxx.

X xxxx metody xxxx xxxxxx xxxxxxx x rušivému xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx. X xxxxxxx případě xx xxxxxxxxx mělo xxx zopakováno s xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Vhodné xxxxxx lze xxxxx x xxxxxxxx:

"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Jerrow X. et xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.

M. Herpol-Borremans xx. X.-X. Masse, Xxxxxxxxxxxxxx xx dosage xx l'hydro-quinone xx xx xxx éthers xxxxxxxxxx et xxxxxxxxxx xxxx xxx produits xxxxxxxxxxx xxxx blanchir xx xxxx. Xxx. X. Cosmet. Sci. 8-203-214 (1986).

Xxxxxx: Zorbax XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx: 36 °X

xxxxxx: 1,5 ml/min

mobilní xxxx:

xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)

xxx hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (V/V)

pro xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(V/V).

Kolona: Xxxxxxxxxx X5-XXX nebo xxxxxxxxxxxx:

xxxxxxx xxxx: voda/methanol 90/10 (X/X)

xxxxxx: 1,5 xx/xxx

Xxxx podmínky xxxx xxxxxx xxx hydrochinon (X. Firth xxx 1. Xxx,

Xxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxx in skin xxxxxx creams, Xxxxxxx (1986), 111, x. 129).

38. KVALITATIVNÍ X XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX 2-FENOXYETHANOLU, 1-XXXXXXXXXXXX-2-XXX, METHYL-, XXXXX-, XXXXXX-, XXXXX- X XXXXXX-4-XXXXXXXXXXXXXXX X XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXXX

X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX

1. Xxxxxx x oblast xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx, který x xxxxxxxxx s metodou xxxxxxxxxxxxxxx stanovení, xxxxxxxx x oddílu X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, methyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxx

Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Po xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxx x mastné xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx vápenaté xxxx. Xxxxxxxxx xxxx xxxxxx/xxxx xx xxxxxxxxxxx diethyletherem, xxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se konzervační xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část diethyletherového xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pozoruje x XX světle x xxxxxxxxxx xx xx xxxxxxx Millonova xxxxxxx.

3. XXXXXXX XXXXXXXXXX
3.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx stejné xxxxxxx.

3.2 Aceton
3.3 Xxxxxxxxxxxx
3.4 x-Xxxxxx
3.5 Methanol
3.6 Kyselina xxxxxx, xxxxxx
3.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx, 4 xxx/x
3.8 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, 4 xxx/x
3.9 Xxxxxxx vápenatý xxxxxxxx (XxXx2.2X2X)
3.10 Detekční xxxxxxx: Xxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx rtuťnatý) je xxxxxxxx xxxxxxxx roztok (Xxxxx 69820).

3.11 2-Xxxxxxxxxxxxx
3.12 1 -Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
3.13 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
3.14 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxx)
3.15 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
3.16 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
3.17 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (benzylparaben)
3.18 Xxxxxxxxxx xxxxxxx

Xxxxxxxx se 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx x referenčních xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.

3.19 Xxxxxxx xxxx

Xxxxxx xx 88 xxxx n-pentanu (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx octové (3.6).

4 Přístroje x xxxxxxx

Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx x

4.1 Vodní xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx 60 °X
4.2 Xxxxxxxx xxxxxx (nevyložená filtračním xxxxxxx)
4.3 Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx, 254 xx
4.4 Xxxxxx desky 20 xx x 20 xx xx xxxxxxx xxxxxxx: xxxxxxxxx 60F254 (xxxxxxxxxxxxx indikátor), tloušťka xxxxxx: 0,25 xx, x xxxxxxxxxxxx xxxxx 25 x 200 xx (Xxxxx No 11798, Darmstadt, nebo xxxxxxxxxxxx)
4.5 Xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xx 105 °X
4.6 Xxxxxxxxxxxx xxx
4.7 Xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx přibližně 10 xx, xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 3,5 xx. Xxxxxx vrstva by xxxx být 2 xx 3 xx xxxxx. Xxxxx potřeby xx vlna xxxxxxxxx.

Xxx xxxxxxxx v bodě 5.2.

4.8 Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 x 200 xx, se xxxxxxxxxx zátkou
4.9 Xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxx. Nastavení xxxxxxx: xxx 80 °X. Xxxxx xxxxx xx xxxxxxx hliníkovou xxxxxx x velikosti 20 xx x 20 xx x tloušťce xxx 6 xx, xxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
5. Xxxxxx
5.1 Xxxxxxxx xxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx zátkou (4.8.) xx odváží xxxxxxxxx 1 x vzorku. Xxxxxxx se čtyři xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.7) x 40 ml xxxxxxx.

X xxxxxxx xxxxx zásaditých xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, jako xx toaletní mýdlo, xx přidá 20 xxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx na xxx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx acetonové fáze, x 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxx.

Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxx xX roztoku x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx chlorovodíkové. Xxxxx se 1 xxxxxx silně třepe.

Roztok xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír do Xxxxxxxxxxxxx baňky. 20 xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 xx, xxxxx xx 60 xx vody x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.8.) xxxxxxxxx xx 10 za použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.

Xxxxx se 1 x xxxxxxxx xxxxxxxxxx dihydrátu (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.

Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír xx xxxxxx nálevky xx 250 xx, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx 1 xxxxxx protřepává. Xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx fáze xx vypustí do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 xx. Xxxxxxx xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přibližně 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx papírku. Xxxx xx xxxxx 10 xx diethyletheru x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx nechají oddělit x asi 2 xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx do xxxxxxxxxx lahvičky xx 5 ml.

5.2 Xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx (XXX)

XXX deska xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx desku (4.9.) Xx startovní linii xxxxxxxxxxxx xxxx TLC xxxxx xx nanese 10 µx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 100 µl xxxxxxx xxxxxx (xxxxxx) (5.1).

Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx se xxxxxxxx x topné desky x xxxxx xx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxx (4.2) xx naplní 100 xx xxxxxxx xxxx (3.19).

XXX xxxxx xx ihned xxxxx xx xxxxxxxxxx komory x xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x vyvíjecí xxxxxx xxxxx x vysuší x xxxxxx horkého xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx prohlédne x UV světle (4.3) x xxxxxx xxxxx se xxxxxxx. Xxxxx xx zahřívá 30 xxxxx x xxxxxxx (4.5) xxx 100 °X, xxx xx odstranila nadbytečná xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) tak, xx xxxxxxxx (4.7) xxxxxxxxx do xxxxxxx xx TLC deska xxxxxxx tak, aby xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxxxxx: Xxxxxx xxx rovněž xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx každou skvrnu xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.

Xxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoové xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Je xxxx xxxxx xxxxx xxxxx xx to, xx kyselina 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx xxxx být xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx látka xxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xx sama x sobě xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxx 7.3 a 7.4.

6. Kvalitativní xxxxxxxxx

Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx se skvrnami xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx jde x xxxxxx hodnoty Xx, jejich xxxxxxx x XX xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Učiní se xxxxxxxxx závěry o xxxxxxxx xxxxxxxxxxx.

Xxxxx xx xxx, že xxxx xxxxxxxx parabeny, xxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxxxx x xxxxxx X. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě (XXX) x vysokoúčinné xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) xx xxxxxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -xxxxxxxxxxxx-2-xxx x parabenů.

7. Poznámky
7.1 Xxxxxxxx x xxxxxxxx Xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxx. Postřik xx xxxxxxxxxxxx.
7.2 Xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxx reakci x Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Tabulka barev x xxxxxx Rf xxxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxx použitím xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě xx xxxxxxx x xxxxx X. xx Xxxxxx, M.A.H. Xxxx, X.X. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx a X. Schouten (1987): Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx cosmetic xxxxxxxx X: Thin-layer xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxxx of xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx products (X. Chromatography 410, 395-411).
7.3 Xxxxxxx Rf xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxxx slouží xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxx xxxxxx:

Xxxxxxxxxx

xXx

Xxxxx

Xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx

11

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

12

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

17

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

21

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxx

26

xxxxxxx

Xxxxxxxxxxxxx

16

xxxxxxx

2-xxxxxxxxxxxxx

29

xxxxx

1-xxxxxxxxxxxx-2-xx

50

xxxxx

7.4 X xxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx x xxx x xxxxxxx benzylparabenu x xxxxxxxxxxxxx nedochází x xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxx sloučenin xx xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX popsanou x oddílu B x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx.

X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ

1. Xxxxxx x xxxxxx xxxxxxx

X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.

2. Xxxxxxxx

Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.

3. Princip

Vzorek xx xxxxxxx přidáním xxxxxxxx xxxxxx x xxxx se xxxxxxxxxx xx xxxxx ethanolu x xxxx. Směs xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx tukové xxxx, aby xx xxxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxx, x xxxx se xxxxxxxxx.

Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

4. XXXXXXX XXXXXXXXXX
4.1 Xxxxxxxxx

Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx vyšší x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.

4.2 Xxxxxxx, xxxxxxxxx
4.3 2-Xxxxxxxxxxxxx
4.4 1 -Xxxxxxxxxxxx-2-xx
4.5 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.6 Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxx)
4.7 x-Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.8 Xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx)
4.9 x-Xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (butylparaben)
4.10 Xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxx)
4.11 Xxxxxxxxxxxxxxx
4.12 Xxxxxxxx
4.13 Xxxxxxxxxxx
4.14 Roztok xxxxxxxx xxxxxx, 2 xxx/x
4.15 Xxxx xxxxxxx/xxxx

Xxxxxx xx devět xxxx xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx xxxx.

4.16 Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xxxxxx xx xxxxxxxxx 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, xxxxxxx se xx xxxxxxx xxxxx xx 500 xx, xxxxxxxx xx a xxxxxx se xx xxxxx xxxxx ethanol/voda (4.15).

4.17 Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx

Xxxxxx xx 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 dílů xxxx, 10 dílů xxxxxxxxx x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.

4.18 Zásobní xxxxxx xxxxxxxxx

Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxx a 0,025 x benzylparabenu, rozpustí xx a xxxxxx xx na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx.

Xxxxxx xx xxxxxxxx x ledničce x je xxxxxxxx 1 xxxxx.

4.19 Xxxxxxxxxx xxxxxxx konzervačních přísad

Do xxxxxxxxx xxxxx na 50 xx se xx zásobního roztoku (4.18) xxxxxxx 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx a 1,00 xx. Do xxxxx xxxxx se přidá 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.16) x 1,0 xx xxxxxxx kyseliny sírové (4.14) a xxxxxx xx xx objem xxxxx ethanol/voda. Xxxx xxxxxxx se připravují xxxx xxxxxxx.

5. Přístroje x pomůcky

Obvyklé xxxxxxxxxxx xxxxxxxx a

5.1 Vodní xxxxx nastavitelná xx xxxxxxx 60 °X ± 1 °X
5.2 XXXX chromatograf x XX xxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx 280 xx
5.3 Xxxxxxxxxx kolona:

Nerezová xxxx, xxxxx 25 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx xxxxx 12,5 xx x xxxxxxx průměr 4,6 xx), xxxxxxxx Xxxxxxxxxxx 5X18 nebo ekvivalentním (xxx 10.1).

5.4 Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 100 xx, xx zábrusovou xxxxxx
5.5 Xxxxx kamínky, xxxxxxxxxxx, xxxxxxxx 2 xx 4 mm, xxxx xxxxxxxxxxxx
6. Xxxxxx
6.1 Xxxxxxxx xxxxxx
6.1.1 Příprava xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Erlenmeyerovy xxxxx na 100 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx pipetou xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (4.14) a 50,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx se xxxxx xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°X, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do ethanolové xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx pod proudem xxxxxxx vody x xxxxxxx xx uloží xx xxxxx xxxxxx xx ledničky. Extrakt xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xxx 2 xx filtrátu xx xxxxxxxx do 5 xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.1.2 Xxxxxxxx vzorků xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx

Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx zátkou xx x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx místa xxxxxx 1,0 g ± 0,1 x xxxxxx.

Xx baňky xx xxxxxxx xxxxx 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx přibližně 1 x varných xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxx x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx homogenní xxxxxxxx. Protřepává xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx xx 5 minut xx xxxxx xxxxx (5.1) o teplotě 60 °X ± 1 xX, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx.

Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx proudem xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx jednu xxxxxx xx chladničky. Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx.

Xxx 2 xx xxxxxxxx se xxxxxxxx xx 5 xx vzorkovací xxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.

6.2 Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX)
6.2.1 Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx

- Xxxxxxx xxxx: xxxx xxxxxxxxxxxxxxx/xxxx/xxxxxxxx/xxxxxxxxxxx (4.17)

- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx/xxx

- Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx: 280 xx

6.2.2 Xxxxxxxxx

Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx ze xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx (4.19). Ze získaných xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků konzervantů x xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxx každý xxxxxxxxxx xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xx koncentraci xxxxxxxxxxxx roztoků.

6.2.3 Stanovení

Do xxxxxxxxxxxx xx nastříkne 10xx roztoku xxxxxx xxx vnitřního xxxxxxxxx (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.

Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx.

Xxxx-xx x chromatogramu xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxxxxx x změří xx xxxxx xxxx.

Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx isopropylparabenu, xxx xx být vybrán xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.

Xxxx-xx xxxxx z xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxx přítomen, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx standard.

Vypočítají xx xxxxxx výšek xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xx třeba xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.

Xx xxxxx xxxxxx, xxx chromatogramy xxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:

- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx uveden xx xxxxxxx 16.)

xxxxxxxx píků (x)

x = f/g

Obrázek 16: Xxxxxxxx xxxx

Xxxx-xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx xx být xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx, aby byl xxxxxxxxx xxxxxx.

- xxxxxx xxxxxxxxx (As) xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx měl pohybovat xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je uvedena xx xxxxxxx 17.) Xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx asymetrie xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.

Faktor xxxxxxxxx (Xx)

Xx = x/x

Xxxxxxx 17: Faktor xxxxxxxxx xxxx

- Xxxxxxxx xx xxxx xxx xxxxxxxx.

7. Xxxxxxx

Xxx xxxxxxx koncentrace xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx křivka (6.2.2) x hodnoty xxxxxx xxxxx xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x výšce xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx (xx) 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxxx vzorce:

                           xx

% xx (x/x) = _______

                      200 x x

xxx

xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xx xxxxxxxxx xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky, x

x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (x).

8. Opakovatelnost

Viz xxxxxxxx v xxxx 10.5.

9. Xxxxxxxxxxxxxxxxxx

Xxx xxxxxxxx x xxxx 10.5.

10. Xxxxxxxx
10.1 Xxxxxxxxxxx xxxx

Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xxx stanoveních HPLC xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, značce x xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx. Xxx xxx kolonu xxxxxx pro oddělení xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, lze xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx také xxxxxxxxx Hypersil XXX x Xxxxxx XXX.

Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx popřípadě xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx.

10.2 Xxxxxxxx xxxxxx xxxxx

Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx popisované xxxxxx ukázalo, xx xxxxxxxx změna xxxxxxxx xxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxx vliv xx xxxxxxxx xxxxxxxxx.

Xxxxx xxxxxxxx xxxx být xxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx kontrolován.

10.3 Xxxxxx xxxxx

Xx xxxxxxxx popsaných x xxxx xxxxxx xx eluováno xxxxx xxxxxxx sloučenin, jako xxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx xxxxxxx množství xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX směrnice Xxxx xxxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx X. xx Kruijf, X.X.X. Xxxx, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx xxx X. Xxxxxxxx, (1989). Determination xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx XX. Xxxx-xxxxxxxxxxx xxxxxx chromatographic xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).

10.4 Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
10.5 Metoda xxxx xxxxxxxx xxx okružním xxxxxx, na xxxx xx xxxxxxxx devět xxxxxxxxxx. Byly analyzovány xxx vzorky. X xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx každý xx xxx xxxxxx uvedeny xxxxxxx xxxxxxx v % x/x (m), xxxxxxxxxxxxxxx (x) x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (R) zjištěné xxx analyty, xxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxx
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxx
Xxxxxxxxxx
xxxx
x
1,124

0,250
0,0628
0,031
0,0906

x
0,016

0,018
0,0035
0,0280
0,0044

X
0,176

0,030
0,0068
0,0111
0,0034

Xxxxxxxx
xxxxxxx xxxx
x
1,196

0,266
0,076

x
0,040

0,003
0,002

X
0,147

0,022
0,004

Xxxxxxx krém
m

0,806

0,180
0,148
0,152
r

0,067

0,034
0,013
0,015
R

0,112

0,078
0,012
0,016

Xxxxxxxxx
Xxxxxx předpis x. 494/2005 Sb. xxxxx xxxxxxxxx xxxx 1.1.2006.
Xx xxx xxxxxxxx právní xxxxxxx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx.
Znění xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx norem xxxxxx právních xxxxxxxx x odkazech xxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxx netýká xxxxxxxxx xxxxx shora xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx.
1) Je xxxxxx xx xxxxxxx x v mezích xxxxxx, jehož xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
2) První xxxxxxxx xxxxxx xx dne 22. prosince 1980 x sbližování právních xxxxxxxx členských států xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (80/1335/EHS).
Druhá xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 14. xxxxxx 1982 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (82/434/EHS).
Xxxxx směrnice xxxxxx xx xxx 27. xxxx 1983 x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx složení xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (83/514/EHS).
Xxxxxx směrnice xxxxxx ze xxx 11. xxxxx 1985 x xxxxxxxxxx právních xxxxxxxx členských xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx nezbytných xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (85/490/EHS).
Směrnice xxxxxx xx dne 10. xxxxx 1987, xxxxxx xx xxxx xxxxx xxxxxxxx 80/1335/XXX x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx států xxxxxxxxxx xx xxxxx analýzy xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx kosmetických prostředků (87/143/EHS).
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxx 4. xxxxx 1990, xxxxxx xx xxxx druhá xxxxxxxx 82/434/XXX x xxxxxxxxxx xxxxxxxx předpisů xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků (90/207/EHS).
Pátá xxxxxxxx komise 93/73/EHS xx xxx 9. xxxx 1993 o xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx kontrolu xxxxxxx xxxxxxxxxxxx prostředků.
Šestá směrnice xxxxxx 95/32/ES xx xxx 7. července 1995 x metodách xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 96/45/ES ze xxx 2. xxxxxxxx 1996 x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.