Právní předpis byl sestaven k datu 01.01.2006.
Zobrazené znění právního předpisu je účinné od 01.01.2006.
Příloha x xxxxxxxx x. 494/2005 Xx
1. XXXXX XXXXXX KOSMETICKÝCH XXXXXXXXXX
Xxxxxx xxxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx je popsán x ohledem xx xxxxxx xxxxxxx v xxxxxxx laboratořích.
jednotkové xxxxxxxx xxxxxxxx xx šarže xxxxxxxx k xxxxxxx.
xxxx všech xxxxxxxxxx vzorků xxxxxxxxxx xx šarže xxxxx xxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
xxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx.
xxxxxxx, který obsahuje xxxxxxx x xxxxx xx s xxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx.
- xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x další dostupné xxxxxxxxxxxxx údaje (xxxxxxx/xxxxxxx, xxxxx. xxxxxxxxxxx, šarže)
- xxxxx, čas x xxxxx xxxxxx xxxxxx,
- xxxxx osoby xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx,
- xxxxx xxxxxxxxxxxx.
- xxxx xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxx xxxxxxxx;
- xxxx xx xxxxxx;
- odpovídající xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxx x vizuálnímu xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxx xx xxxx xxxxxx, xxxx
- xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorky;
- obal xx xxxxxxx uzavře.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx vhodné xxxxxx (xxx obrázek 1: xx specifických xxxxxxxxx může xxx x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx použití xxxx xxxxxx) převede reprezentativní xxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx do skleněné xxxxx potažené xxxxxxx x xxxxxx (obrázek 4) a opatřené xxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxx převádění xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxx. Xxx xxxxxxxxx xx xxxxx dobře xxxxxxxxx. Xxxxxxxx čtyři xxxxxxxx:
Xxxxxx (xxxxxxx 1) xx xxxxxxxx x xxxxxx nebo xxxxxx. Xx konstruována xxx, xxx prostřednictvím xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xx obrázku xx xxxxxx příklad; xxx xxxxxx xxxx xxxxxx (xxx xxxxxxx 2 x 3).
Xxxxx (xxxxxxx 4) xx xxxxxxxx x bílého skla x x xxxxxxx xx potažena ochrannou xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx 50 xx 100 ml. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx bez výtlačné xxxxxxxx.
Xxx bylo xxxxx xxxxxxx dostatečné xxxxxxxx vzorku, musí xxx x xxxxx xxxxxxx vzduch. Za xxxxx účelem xx xx lahve zavede xxxx xxxxxx asi 10 xx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx butanu (xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxx) x poté se xxxxxxx odplynění xx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxx, přičemž xxxxx x xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxx se xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx ("x" xxxxx). Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, x něhož xx xxx xxxxxxx xxxxxx, xx xxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxxxx na xxxxxx xxxxx x xxxxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxx, (obal xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx vzhůru), xx spojce xx xxxxxxx xxxxx (hrdlem xxxx) x zatlačí xx xx xx. Xxxxx xx xxxxxx xxx xx xxxx xxxxxx. Jestliže xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx vyrovnání xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxx zchlazením lahve. Xxxxxx xx sejme, xxxxxxxx xxxxx se xxxxx ("b" xxxxx) x xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx m1 (x1 = b - x).
Xxxxx xxxxxxx vzorek xxx použít:
1. x xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx,
2. x analýze xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx chromatografií.
S lahví xxxxxxxxxx ventilem xxxxxx xx postupuje xxxx xxxxxxxxxxxx způsobem:
- x xxxxx xx xxxxxx xxxx; jestliže přitom xxxxxxx k xxxxxx, xxxxxxx xx láhev, xx xxxxx bylo xxxxxxxxxx xxxx xxxxxx xxxxxx zavedeno přesně xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (5 až 10 x);
- na xxxxx xxxxx xxx 40 °X se xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx, xxxx by xxxxx xx ztrátám xxxxxx;
- xxxxx xx znovu xxxxx ("x" gramů), xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxx zbytku x2 (x2 = c - x);
(Xxxxxxxx: xxx xxxxxxx hmotnosti xxxxxx xx xxxxxx hmotnost xxxxxxxxxx použitého množství 2-xxxxxxxxxxxxxxx);
- xxxxxxxx ventilu xx xxxxx xxxxxx;
- xxxxxx se kvantitativně xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx;
- x xxxxxxxxxx podílem xx xxxxxxx požadovaná xxxxxxx.
Xxxxxx pro výpočet:
x x x2&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x X
X = _____ a X = ______ ,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m1 100
xxx:
x1 = xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxx,
x2 = xxxxxxxx zbytku xx xxxxxxxxx xxx 40 °C,
r = xxxxx jednotlivé xxxxx xx xxxxxx m2, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx),
X = obsah xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx,
X = celková xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x aerosolovém rozprašovači,
P = xxxxx hmotnost xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxx).
Pomocí xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx x xxxxx xxxxxxx dostatečné množství xxxxxx. Xxxxx stříkačky xx nastříkne do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx X2 xx 25 µx xx 50 µx (xxxxxxx 5) xxxx xxxxxxxxxx stříkačka. Xxxx xxxxxxxxx je vybavená xxxxxxxx ventilem xx xxxxx jehly. Xxxxxxxxx xx xxxxxxx s xxxxx spojkou xxxxxxxxx xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx injekční stříkačce (xxxxx 8 mm, xxxxxxx xxxxxx 2,5 xx).
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx množství xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x bodě 5.4.2.2 xxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx stříkačky. Xxxxxx se ventil x xxxxxx se xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx). Xxxx je xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx množství xxxxxxxx bez xxxxxx, xxxxxx xx uzavře x xxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxx. Xxxxxx se xxxxx, xxxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, xxxxxx xx ventil x xxxxxxx se xxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx, xxxxxx xx xx xxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx stříkačkou xx xxxxxxx xxxxxx).
Xxxxxxx 1 - Xxxxxx P1
Obrázek 2 - Xxxxxx X2 xxx xxxxxx xxxx zasunovacím x xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxx 3 - Xxxxxx X1 xxx xxxxxx mezi xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxxxxx 4 - Xxxxx x objemu 50 xx 100 xx
Xxxxxxx 5 - Xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatografii
X metodě xx xxxxxx xxxxxx identifikace xxxxxxxxxxxx prostředků xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx volného xxxxxxxxx xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx stanovení volného xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx x prostředcích xxx narovnání vlasů x x odstraňovačích xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného x draselného je xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxx x % (x/x).
Xxxxxx se xxxxxxxx xxxx disperguje xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xX; x xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx je xxx xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zaznamenané xxxxxxx xX.
Xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx
x) xxxxxx x jiných xxxxxxx xxxxxxxxxxx zásad, xxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx titrační xxxxxx. Xxxxxxx se x xxxx metodě xxxxxxxx xxxxxxxxx za xxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxx;
x) solí xxxxxxx xxxxxxx, které xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx vykazuje xxxxxxx inflexních xxxx. X xxxxxxxx případech xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx sodného xxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx křivky xx k xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx.
X metodě xx uveden xxxxxxxxxxxx xxxxxx titrace x xxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx k xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
X xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xx vysoké xX xxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, např. xxxxxxxxxx xxxxxxx či xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hydroxidy, je xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx velmi nepravděpodobná.
xX-xxxx x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx alkalického xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xx 10% xxxxx xxxxxx xxxx vodná xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx má xxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxx se. Xxxxx xx pH. Xx-xx xX 12 xxxx xxxxx, xxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení.
Xx kádinky xx 150 xx xx xxxxxx xxxxxx zkušební xxxxxx o xxxxxxxxx 0,5 až 1,0 x. Xx-xx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx xx vakuového exsikátoru x xxxxxxxx se xxxxxx vodní vývěvy, xxxxx je xxxxxx xxxxxx xxxxxx (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx se 100 xx xxxx, xxxxxx v kádince xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xx 0,1 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.1.1.1), xxxxxxx xx zaznamenává změna xX (5.1.2.2).
Xx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxx xxxxxxxx xxxx. Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxx xxxxxxx pH xxxxx xxx 7, xxxx xx xxxxxx přítomen xxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxx draselný.
Vykazuje-li xxxxxxxx xxxxxx xxx nebo xxxx xxxxxxxxxx xxxx, xx pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxx první x xxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxxx inflexního bodu.
Je-li X objem xxxxxxxxxx xxxxxxx v ml x M hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx, vypočte xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx v % (x/x) xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; V
% = 0,4 ___
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
Xxxx xxxxxx xxxxxxx, kdy xxxx xxxxxxx přítomnosti xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx křivka xxxxxxxx inflexní xxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Do xxxxxxx xx 150 ml xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx vzorek x xxxxxxxxx 0,5 xx 1,0 g. Xx-xx xxxxxxxx amoniak, přidá xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxxxx do vakuového xxxxxxxxxx a evakuuje xx xxxxxx xxxxx xxxxxx, dokud je xxxxxx xxxxxx čpavku (xxx xxx xxxxxx).
Xxxxx xx 100 ml xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx x xxxxxxx xx rozpustí xxxx disperguje x xxxxxxx xx 0,1 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.1.3), xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxx xX (5.2.2.2).
Jako x bodě 5.1.4. Xxxxx xxxxxxxx xxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx xX 9.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxx jako xxxxxxxx xxxxx, xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Níže xxxxxxx xxxxxx xx vhodná xx kvantitativnímu a xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxx xxx xxxx x vlasy. Lze xx použít x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků x xxxxxxx, xxxxx obsahují xxx 5 % xxxxxxxx xxxxxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx'xxxxxxx x/xxxx jejích xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) volné xxxxxxxx xx'xxxxxxx xx xxxxxx.
Xx odstranění xxxxx xxxxxxxxxx anionických xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x-xxxxxxxxx xx kyselina xxxxxxxxx x/xxxx xxxxxxxxx šťavelany xxxxxxx xxxx šťavelan xxxxxxxx a roztok xx xxxxxxxxx. Xxxxxxxxx xx rozpustí x xxxxxxxx sírové a xxxxxxx xx manganistanem xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx vzorce
X x 4,50179 x 100
xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x % = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x 1000
kde
A = xxxxxxxx 0,5 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.8,
X = xxxxxxx xxxxxx x g (6.1),
4,50179 = xxxxxxxxxxxxx faktor xxx kyselinu xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,15 %.
Kyselina xxxxxxxxx x/xxxx šťavelany xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx. Xx xxxxxxx xx xxxxx malé xxxxxxxx xxxxxxx manganistanu xxxxxxxxxx, který xx xxxxxxx xx vzniku xxxxx uhličitého. Xxxxxx-xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx barnatého, xxxxxxx se bílá xxxxxxxxx (xxxxxx xxxxx) xxxxxxxxxx barnatého.
Xxxxxx xx používá pro xxxxxxxxxxxxx stanovení chloroformu x zubní xxxxx xxxxxxxx chromatografií. Je xxxxxx pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx o koncentraci 5 % xxxx xxxxx. X současné xxxx xxxxx zákaz xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxxxx ve vzorku xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx pasta se xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx, ke xxxxx xx přidá známé xxxxxxxx acetonitrilu xxxx xxxxxxx standard. Xx xxxxxxxxxx se xxxx xxxxxxx fáze analyzuje xxxxxxxx chromatografií a xxxxxxx xx obsah xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
5 xx dimethylformamidu (4.4) xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx, xxxxx se asi 300 xx acetonitrilu xxxxxx (M xx), xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.6) xx xxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 ml x xxxxx xx xxx 300 mg xxxxxxxxxxx xxxxxx (X1 xx). Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
délka: 150 xx
xxxxxxx xxxxxx: 4 xx
xxxxxx xxxxxx: 6 xx
Xxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx 65 xx/xxx. Xxxxxxx xxxx: xxxxx, xxxxxx xxxx xxxxxx
Xxxxxx xxxxx do xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx, xxx xxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxx xxx xxxx- až xxxxxxxxxxxxxx průtoku vodíku.
xxxxxxx 210 °C
detektor 210 °X
xxxxxx 175 °X
xxx 100 cm xx xxxxxx.
Xxxxxx x analýze xx odebere x xxxxx neotevřené tuby. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx x odebere xx xxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxx xxxxx x xxxxx, xx xx odstředění xx xxxxxxx xxxx xxxxx zakalená. Určitého xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 1 xx 2 xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxx x novým xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx.
xxxxxxxx xxxxxxxxx 1 xxx.,
xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,5 xxx.,
xxxxxxxxxx přibližně 6 xxx.,
xxxxxxxxxxxxxxxx &xx; 15 xxx.
Pro xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx nastříknou 3 µx roztoku xxxxx xxxx 4.7. Xxxxxx xx xxxxxxx. Xxxxxx xxxxxxxxx odezvy se xxxxxxxxx každý xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . 1/10 X
xx = _______ = ___________
Xx . Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . X1
xxx
xx = xxxxxx xxxxxxxxx odezvy xxx xxxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx píku xxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = plocha xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.5),
Xx = množství xxxxxxxxxxx x xx na 10 xx xxxxxxx xxxxx bodu 6.3.5 (=X1),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx xxxxx xxxx 6.3.5 (=1/10M).
Vypočte xx xxxxxx x naměřených xxxxxx.
Xx -Xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx . X
%X = __________ . 100 % = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . XXX . Ai xx . Xx . X0 .100
xxx
%X = xxxxx chloroformu x xxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech,
As = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx (6.3.4),
Xx = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx (6.3.4),
XXX = xxxxxxxx xxxxxx podle xxxx 6.3.1 x xx (= 1000.X0),
Xx = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xx xx 10 xx xxxxxxx podle xxxx 6.3.2 (=1/10X).
Xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx a výsledek xx xxxxxxx x xxxxxxxxx na 0,1 %.
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 % (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 %.
Xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích xx xxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého, xxxx jako xxxxxxxxx xxxxxx xxxx.
Obsah xxxxx ve xxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) xxxxxxxxx x vyjádří se x hmotnostních procentech xxxxx ve vzorku.
Xxxxx přítomný x xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx bis(2-methyl-8-oxochinolinát) zinečnatý. Xx filtraci se xxxxxxxxx xxxxx x xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
240 x koncentrovaného roztoku xxxxxxxx (4.1) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 1000 xx, xxxxxx xx xx rysku xxxxxxxxxxxx xxxxx a promíchá.
15,4 x xxxxxx xxxxxxxx (4.3) xx rozpustí x xxxxxxxxxxx xxxx, x xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx xx xxxxxx xx rysku x xxxxxxxx.
5 x 2-methylchinolin-8-olu xx xxxxxxxx xx 12 xx xxxxxx xxxxxxxx octové, xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx xx odměrné xxxxx xx 100 ml. Xxxxxx se xx xxxxx destilovanou xxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X1 - X0) x 17,12
% xxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = hmotnost xxxxxx odebraného podle xxxx 6.1 x x,
X0 = hmotnost xxxxxxxxx suchého xxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.5) x x,
X1 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxxx (6.7) x x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 1 % (m/m) zinku xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,1 %.
Xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonové x kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxx. x aerosolech x x xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatý.
Xxxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xx sníženého xxxxx, xxxxxxxx xx xx xxxx a xxxxxxxx extrakcí xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx 4-hydroxybenzensulfonová se xxxxxxx jodometricky x xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
V níže xxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx získaného xxxx, xx se x aerosolové nádobky xxxxxxx rozpouštědla a xxxxx xxxxx, které xx xx normálního xxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxx se během 10 xxxxx roztok xxxxxxx, přidají xx xxxxx 2,0 xx xxxxxxx bromičnanu xxxxxxxxxx (4.10), xxxxx se xxxxxx x xxxxxxx 10 xxxxx xx xxxxx xxxxx xxx 50 °X. Zaznamená xx xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (x).
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx vzorku nebo xxxxxx (6) xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% m/m) xx xxxxxxx xx vzorce:
(% x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx zinečnatého
(x -x) x X1 x 0,00514 x 100
= __________________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x X2
xxx
x = celkové xxxxxxxx xxxxxxxxx 0,6 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (8.7) x xxxxxxxxxxx,
x = celkové množství 0,2 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx spotřebovaného xxx xxxxxx titraci (8.9),
x = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxx (8.1) x xx,
X1 = objem xxxxxxx získaného xxxxx xxxx (8.2) x xxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx po xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx (8.4) v xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx % (x/x) zbytku (6) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx. Xx tímto xxxxxx viz xxxxxxxx xxxxxx aerosolů.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 5 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,5 %.
Xxxxx xxxxxxxx Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxx kosmetického xxxxxxxxxx x o xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx fyzické xxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx bezpečnosti xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxxxx povolená xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxx a x deodorantech 6 % (x/x). To xxxxxxx, xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxxx x obsah xxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (9) xxxxxxxx 0,1588 xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxx v % (x/x), xxxxx musí xxx teoreticky xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx na xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx zinku (viz xxxxxxxxx předpisy) xxxx xxxx xxx vyšší, xxxxx kosmetické xxxxxxxxxx xxxxx obsahovat xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxx zinečnatý.
Jodometrické xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxx za xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxxxxxxxx jod x xxxxxx. Z xxxxxx důvodu xx xxxx jodometrickým xxxxxxxxxx xxxxxxxx vodíku nutné xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxx xx xxxx xxxx; první zahrnuje xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx vodíku, xxxxx xxxxxxx barnatý.
A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXODISÍRANŮ, XXXXXXXXXX X PEROXIDU XXXXXX
Xxxxxxxxxxxxx sodný, peroxodisíran xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxx sodný a xxxxxxx xxxxxx - xxx xxxxxx xx xx, xxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxx barnatého - xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx papírové chromatografie, xxx které xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xx každého xxxxxx xx připraví xxx roztoky rozpuštěním 1 x a 5 x xxxxxxxxxx xx 100 xx xxxx. 1 µx xxxxxxx z xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx popsané x xxxxxx 5.
Xxxxxx se 1 x x 5 x vzorku x xxxxxxxx se x 50 xx xxxx, x xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx 100 xx x promíchají xx. Xxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx (3.4) a x xxxxxxx z xxxxxxxx xx xxxxxxx 1 µl pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x oddíle 5.
5.1 Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx A (2.2) a X (2.3) xx xxxxxx xx xxxx oddělených xxxxxxxxxxxxxxxxxx komor, xxx xx xxxxxxxx sestupná xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Chromatografické xxxxxx xx sytí xxxxxx xxxxxxxxxxxx alespoň 24 xxxxx.
Mobilní xxxx X (2.2) |
Xxxxxxx xxxx B (2.3) |
|
Peroxodisíran xxxxx |
0,40 |
0,10 |
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx |
0,40 |
0,02 + 0,05 |
Xxxxxxxxxxxxx xxxxxx |
0,50 |
0,10 + 0,20 |
Xxxxxxxxx sodný |
0,40 |
0,20 |
Bromičnan xxxxxxxx |
0,40 |
0,10 + 0,20 |
Peroxid xxxxxx |
0,80 |
0,80 |
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx tvorby peroxidu xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxx (X.4.2) a xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx:
- x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx do xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (X.4.1), čímž xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx síranu xxxxxxxxx. Přítomnost barnatých xxxxx xx vzorku (X.4.1) xx xxxx xxxxxxx papírovou xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx (X.5),
- ve xxxxxxxx, xx kterých xxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (X.4.2), xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (X.4.2) x alkalickém xxxxxxxxx; xx xxxxxxxxxx taveniny (X.4.2.3) x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx přítomnost xxxxxxxxx iontů potvrdí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx a/nebo xxxxxxxxxx síranu barnatého.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX PEROXIDU XXXXXX
Jodometrické stanovení xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx:
X2X2 + 2X+ +21- → I2 + 2X2X
Xxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxx xxx urychlena xxxxxxxx xxxxxxxxxxx amonného. Xxxxxxx jod xx xxxxxxx xxxxxxxx thiosíranem xxxxxx x xx xxxxx xxxxxx peroxidu xxxxxx.
Obsah peroxidu xxxxxx xxxxxxx níže xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (% x/x).
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxx vodíku xx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) xx xxxxxxx xxxxxx následujícího xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X0) x 1,7008 x 250 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (X - X0) x 4,252
% peroxidu xxxxxx = ___________________________ = _______________
m x 10 x 1000&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xx kterém:
m = množství xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
X0 = xxxxxxxx 0,2 mol/l xxxxxxx xxxxxxxxxx sodného na xxxxx pokus (5.4) x xxxxxxxxxxx,
X = xxxxxxxx 0,2 xxx/x xxxxxxx thiosíranu sodného xxx titraci roztoku xxxxxx (5.3) v xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 6 % (x/x) peroxidu xxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxx na xxxxx xx xxxxx krému xxxx xxxxxxxx:
Xxxxx |
Xxxxxx |
Xxxxxxxxxxxxxx |
|
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
x-xxxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
Xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx |
|
4-xxxxxx-1,2-xxxxxxxxxxxxx (toluen-3,4-diamin) |
(OTD) |
4-methyl-1,3-fenylendiamin (xxxxxx-2,4-xxxxxx) |
(XXX) |
2-xxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxx-2,5-xxxxxx) |
(XXX) |
Xxxxxxxxxxxxx |
|
2,4-xxxxxxxxxxxx |
(XXX) |
Xxxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx-1,4-xxxx |
(X) |
x-xxxxxx |
(x-X) |
Xxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx-1,2,3-xxxxx |
(X) |
Xxxxxxxxxx |
|
Xxxxxx-1,3-xxxx |
(X) |
Xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx při xX 10 96% ethanolem x xxxxxxxxxxxx xx xxxxx- nebo xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx.
X semikvantitativnímu stanovení xxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxxxx vzorků porovná xxxxxx čtyř xxxxxxxxxx xxxxxxx x chromatogramy xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx a xx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxxxxx (xx formě xxxxxxxx xxxx), jako xxxx. x xxxxxxx 2 XX - Xxxxxxxxx,
-2-xxxxx-4-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (xx xxxxx xxxxxxxx xxxx), xxxx xxxx. x xxxxxxx XXXX - xxxxxxxxxx č. 74&xxxx;150 XXXXX,
xxxx ekvivalentní.
Xxxxxxxxx xxxx sloučeniny xxxxxxx x oddíle 1 "Rozsah x xxxxxx xxxxxxx". X xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx' xx formě xxxxxxxxxxxxx (xxxx xxxx xx), nebo jako xxxxx xxxx.
Xxxxxxxx xx 0,5% xxxxxxx (x/X) xxxxxxxxx xxxxxxxxx x bodě 3.20.
Xxxxxx xx 50 ± 1 xx xxxxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 10 xx.
Xxxxx se 5 xx 96% xxxxxxxx (3.3) x 250 xx xxxxxxxx askorbové (3.5).
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx amoniaku (3.4) xx xxxxxxx xX 10 (zjišťuje xx indikátorovým xxxxxxxx).
Xxxxxx xx na 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx možno xxxxxxxxx xx xxxx jednoho xxxxx x xxxxxx x temnu.
V xxxxxxxxx xxxxxxxxx může xx xxxxxxx xxxxxxxxx kyseliny x roztoku amoniaku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxx xxxxxx xxxxxxxx je xxxxx ji xxxxxx xxxxxx.
Příprava xxxxxxx X
Xxxxxx xxxxxxxx, 25 % (X/X) 24 xxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxxxxx, 50 % (3.13) 1 xxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx 75 objemových xxxxxxxx
Xxxxxxxx:
Xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
Připraví xx 5% (x/X) xxxxx roztok zvoleného xxxxxxx (3.14). Xxxxx xxxxxx se musí xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
2 x x-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16) xx xxxxxxxx xx 100 xx 10% xxxxxxx roztoku kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (x/X) (3.19).
3.23.3 2, X-xxxxxxxxxxxxx - xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx
Xxxxxx 1: Xxxxxxxx se 1 x xxxxxxxxxxxxxx (3.17) xx 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxxxxx 2: Xxxxxxxx xx 4 g xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.18) ve 100 xx 96% xxxxxxxx (3.3).
Xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx těmito xxxxxxx xxxxxxx postřik samostatně, xxxxxxx xxxxxxxx 1, xxxx xxxxxxxx 2.
25% xxxxxxx (3.4) xx xxxxxxx x 5% (x/X) xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx stříbrného (3.15), xx se xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxx bezprostředně xxxx xxxxxxxx. Xxxxx xxx xxxxxxxxx.
Xxxxx 2 xx 3 xx xxxxx xxxxxxxxxxx x tuby xx xxxxxxxx.
Xx centrifugační xxxxxxxx (4.3) xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx: 300 mg xxxxxxxx xxxxxxxxx se 3 x xxxxx xxxx 3 x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xx xxxxxxx 25% xxxxxxx (3.4), až xX dosáhne xxxxxxx 10. Xxxxxx xx xx 10 xx 96% xxxxxxxxx (3.3).
Homogenizuje xx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8), xxxxxxxxx xx x xxxxxxxxxxxx xx xx 10 xxxxx xxx 4000 xx./xxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx (4.1.3) xxxxxx xx 1 µx každé xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx x devíti bodech xxxxxxxxxx xx sebe 1,5 xx xxxxx xxxxx vzdálené asi 1,5 xx xx xxxxxx desky.
Referenční xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxx uspořádání:
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
R |
P |
H |
PPD |
DAP |
PTD |
OPD |
OTD |
MPD |
MTD |
α-N |
Dále xx x xxxxxx 10 x 11 nanesou xxxx 2 μl xxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.
Deska xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx dusíku (3.8) xx xx okamžiku, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Deska xx xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.8) x xxxxxxxx jedním xx xxxx rozpouštědel (3.22) x xxxxx se xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx (20 xx 25 °X) xx xxx, xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx 15 xx xx startovací linie.
Deska xx xxxxx a xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Deska xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 3.23.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx Rf a xxxxx skvrn vzorku x xxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx.
X xxxxxxx 1 xxxx uvedeny příklady xxxxxx Rf a xxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx v xxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx a indikátoru.
Nejistý xxxxx xx někdy xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx 5.2.4 se xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx látek.
Při xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxx ve vzorku xx extrakt xxxxxx xxxxx x xxxxxx xx opakuje.
TABULKA 1
Xxxxxxx Xx a barvy xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx
Xxxxxxxx (3.20)
|
Mobilní xxxx
|
Xxxxxxx xxxx
|
||||||
Xxxxxxx Rf
|
Výsledné xxxxx
|
|||||||
(3.22.1)
|
(3.22.2)
|
(3.22.3)
|
(3.22.4)
|
Xxxxx (3.23.1)
|
Xxxxxxx (3.23.2)
|
Dimethyl- fenol (3.23.3)
|
XxXX3 (3.23.4)
|
|
XXX
|
0,62
|
0,60
|
0,30
|
0,57
|
xxxxxx xxxxx
|
-
|
-
|
xxxxxx xxxxx
|
XXX
|
0,40
|
0,60
|
0,47
|
0,48
|
xxxxxxx xxxxx (*)
|
žlutá
|
světle xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
XXX
|
0,20
|
0,50
|
0,30
|
0,48
|
xxxxx
|
xxxxx červená (*)
|
xxxxxxx
|
xxxx
|
XXX
|
0,60
|
0,60
|
0,53
|
0,60
|
xxxxx (*)
|
xxxxxx xxxxxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
xxxxxx xxxxx
|
XXX
|
0,40
|
0,67
|
0,45
|
0,60
|
xxxxxxxxx xxxxx (*)
|
xxxxx
|
xxxxx
|
xxxxx
|
XXX
|
0,33
|
0,65
|
0,37
|
0,70
|
xxxxx
|
xxxxxxxx
|
xxxxxxx (*)
|
xxxx
|
XXX
|
0,07
|
-
|
0
|
0,05
|
xxxxx (*)
|
oranžová
|
fialová
|
hnědá
|
H
|
0,50
|
0,35
|
0,80
|
0,20
|
-
|
oranžová
|
fialová
|
černá (*)
|
α-X
|
0,90
|
0,80
|
0,90
|
0,75
|
xxxxxxxx xxxxx
|
-
|
xxxxxxx (*)
|
xxxxx
|
X
|
0,37
|
-
|
0,67
|
0,05
|
xxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx xxxxx
|
xxxxx (*)
|
X
|
0,50
|
0,37
|
0,80
|
0,17
|
xxxxxxxx (*)
|
světle xxxxxxx
|
xxxxx xxxxxx hnědá
|
světle xxxxx
|
Xxxxxxxx
1. XXX se xxxxxxx xxxxx slabě; xxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.22.3), aby xx xxxxx odlišil xx XXX.
2. (*) Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx.
Xxxx metoda xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx standardů x xxxxxxxxx činidel.
Xxxxxxxx xx 0,5% (m/V) xxxxxxx všech dalších xxxxxxxxx způsobem popsaným x xxxx 3.21.
Xx xxxxxxxx komory xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx, xxxxxxx xx xxx 2 x xxxxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
Vyvíjí xx, dokud xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx na xxxxx (xxxxxxxxx 13 xx).
Xxxxxxxx
Xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx, xxxxxxx-xx se xx vyvíjení xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxx xxxx po xxxx xxx xxxxxx.
Xxxxxxx XX
Xxxxx xxxxx standardů xx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx parami xxxx
Xxxxxxxxx |
Xxxxx xx xxxxxxxx parami xxxx |
X |
xxxxxx |
X |
xxxxx |
α-X |
xxxxxxx |
β-X |
xxxxxx xxxxx |
X |
xxxxxxx xxxxx |
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
XXX |
xxxxxxx hnědá |
MTD |
tmavě xxxxx |
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
XXX |
xxxxx xxxxx |
XXX |
xxxxxxxx |
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
XXX |
xxxxxxx xxxxx |
2-XXXX |
xxxxx |
4-XXXX |
xxxxxxxx |
Xxxxxxx 6
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx dusitanů v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxx x xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx dusitanu xxxxxxxx vznik xxxxxxxxxx xxxxxxxx x 2-aminobenzaldehyd-fenylhydrazonem (Xxxxxx®).
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx čistoty x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx xx 2,0 x Nitrinu® x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx. Po xxxxxxx xx xxxxxxx 4 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2) a xxxxxxxx se. Xxxxxx xx po rysku xxxxxxxxxx x míchá, xxxxx xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxxxx xx uchovává x xxxxx xxxxxxxx xxxxx (4.3).
- 2 xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx sírové (3.1),
- poté dvě xxxxx xxxxxxx Xxxxxxx® (3.4).
Je-li xxxxx xxxxxxxx nízký, xxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx 5 xx 15 xxxxxx xx xxxxx. Je-li xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxx k xxxx xxxxxxx xxxxx xx po 1 xxxx 2 xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x doba, která xxxxxx před xxxxxx xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx dusitanů xx xxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxxx xxxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx ve vzorku, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx reakce přítomných xxxxxxxx xx sulfanilamidem x X-1-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx při 538 nm.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
106 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx K4Fe(CN)6.3H2O xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx vodě x xxxxx xxxxx xx 1000 ml.
219,5 x xxxxxx xxxxxxxxxxx Zn(CH3COO)2.2H2O x 30 xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx a xxxxx xxxxx xx 1000 xx.
4.2 Roztok xxxxxxxx sodného:
0,500 x xxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxx xxxxx na 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx xx xxxxx. 10,0 ml xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xx 500 xx; 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx = 10 µx XxXX2.
2,0 x xxxxxxxxxxxxx xx xx zahřívání xxxxxxxx x 800 xx xxxx. Xx xxxxxxxxx se xx xxxxxxx přidá 100 xx koncentrované kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
Xxxxx roztok se xxxx xxxxxxxxx v xxx xxxxxxx. Rozpustí xx 0,1 g xxxxxxxxxxxxxxx N-naftylethylendiaminu xx xxxx a xxxxx xx vodou na 100 xX.
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 250&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
%XxXX2 = ____ x x1 x 10-6 x ____ = _________,
X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x x x 40
kde:
m = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx pro analýzu x g (6.1),
x1 = xxxxx xxxxxxxx xxxxxxx x µx xxxxxxxx xxxxx bodu 6.9,
X = xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxx (6.5).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,005 %.
V xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Metoda xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx xx 0,1 xx do 2,0 xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxx stanovený xx vzorku xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech.
Xxxxxxxxxx x 3,5-xxxxxxxxxxxxxxx (5-xxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx standard, xx xx xxxxxx oddělí xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx. Obě xxxxxxxxxx xx xxxxxxx seškrabáním xxxxxx xxxxx z xxxxx vrstvy desky x xxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx, xxxxxxx xxxxxxxx a stanoví xx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx
Xxx deaktivace může xxxxxxxx xx ztrátám xxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx X rovné xxxx xxxxx než 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - x1)
X = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; w1 + w2
kde:
r1 a x2 = xxxxxxxx xxxx dvou píků x xxx.,
x1 a x2 = xxxxx xxxx v xxxxxxxx xxxxx xxxx v xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx v xx/xxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx se ukázaly xxxx vhodné:
Materiál xxxxxx: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx 200 xx
Xxxxxxx průměr: ≈3 xx
Xxxxx: 10% OV-17 xx Chromosorbu XXX, 100 xx 120 xxxx
Xxxxxxxxx ionizační xxxxxxxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx: 185 °X (xxxxxxxxxxx)
Xxxxxxxx: 250 oC
Nástřik: 250 xX
Xxxxx xxxx: xxxxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxx xxxxxx x vzduchu xx xxxxxxx podle xxxxxx výrobce.
Xxxxxxxxxxx resorcinolu xx xxxxxx, xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x), xx xxxx xxxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4 Xxxxxxx
xxx: % xxxxxxxxxxx = ____ x _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; M Xxxxxxxxxxx xxxxx
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx v x (6.1.1),
Xxxxxxx = xxxxxxxx xxxxxx xxxx (6.2.2) xxx xxxxxx xxxxxx,
Xxxxxxxxxxx xxxxx = xxxxxxxx plocha píku (6.2.2) xxx xxxx xxxxxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) resorcinolu xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx překročit absolutní xxxxxxx 0,025 %.
X xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx ve xxxxx xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxx (xxxxxx xxxxxxxx) xxxxxxxx chromatografií.
Metodou xx xxxxx stanovit xxxxxxxxx xxxxxxx xx 0 xx 10 %.
Xxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx této metody, xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx.
Xxxxxxxxx xx provádí xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty p. x. xxxx xxxxx
s xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx) xxx xxxxxxxxxx xxxxxx,
x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxx xxxx než xxxxxxxxxx xxxxxx.
x (xxxxx xxx aerosolové xxxxxx) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxx (xxx xxxxxxx 5, kapitola "Xxxxxxxx xxxxxx v xxxxxxxxxx").
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x2 - x'x1
X = 2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1 + x2
xxx:
x1 x x2 = retenční xxxx xxxx xxxx v xxx.,
x1 x x2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 3,5 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx: 150 xX
Xxxxx plyn: xxxxxx
Xxxx: 2,5 xxx
Xxxxxx: 45 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °X
Xxxxxx: 65 °X
Xxxxxx xxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' x2 - x' x1
X = 2 __________
x1 + w2
r1 x r2 = xxxxxxxx časy dvou xxxx v xxx.
x1 x x2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky píků x mm,
d' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxxxx kolony: xxxxxxxx xxxx
Xxxxx: 2 xxxxx
Xxxxxx: 3 xx
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx: 8 x 10-10 X
Xxxxx:
Xxxxx plyn: dusík
Tlak: 2,1 xxx
Xxxxxx: 40 xx/xxx
Xxxxxxx xxxx: vodík
Tlak: 1,5 xxx
Xxxxxx: 20 xx/xxx
Xxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 230 °X
Xxxxxx: 120 xx 130 °X
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (xx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx |
Xxxxxxxxx 2,5 % |
0,5 |
20 |
100 (xx) |
Xxxxxxxxx 5,0 % |
1,0 |
20 |
100 (xx) |
Xxxxxxxxx 7,5 % |
1,5 |
20 |
100 (xx) |
Xxxxxxxxx 10,0 % |
2,0 |
20 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx uvedených x xxxx 6.2.1.
Xxx xxxxxx xxxx xx xxxxxxxx xxxxxx ploch xxxx (xxxxxxxXxxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx). Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx vynesením
na osu x: xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx k xxxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xxx v %
xx xxx y: xxxxx xxxxx piků (xxxxxxxx/xxxxxxx) nebo (xxxxxxxx/ xxxxxx-2-xx).
Xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (% x/x): |
Xxxxxxxx (µx) |
Xxxxxxx xxxx xxxxxx-2-xx (xx) |
Xxxxxxxx xxxxx na xxxxx |
Xxxxxxxxx 2,5 % |
50 |
2 |
100 (ml) |
Přibližně 5,0 % |
100 |
2 |
100 (xx) |
Xxxxxxxxx 7,5 % |
150 |
2 |
100 (xx) |
Xxxxxxxxx 10,0 % |
200 |
2 |
100 (xx) |
Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx 2 xx 3 µx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.
Xxx každou xxxx xx vypočtou poměry xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx) a xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx
xx osu x: množství xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx propan-2-olu x %
xx xxx x: xxxxx xxxxx xxxx (xxxxxxxx/xxxxxxx) xxxx (xxxxxxxx/xxxxxx-2-xx).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx relativně xxx 5 % (x/x) xxxxxxxxx vzhledem x xxxxxxxx nebo xxxxxx-2-xxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,25 %.
Xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x dva xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxx na xxx, xxx jsou xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx. Je použitelná xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxx xx xx tří xxxxx:
Xxxx xxxxxx se používá x případě, je-li xxxxxx formaldehyd xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
X opačném xxxxxxx, x xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx nejvyšší xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxx potvrzení.
Xxx použití xxxx xxxxxxx xxxxxx (1.2) xx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xxx xxxx x xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx (vázaný xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx v xxxxxxxxx formě). Nejdříve xx xxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxx (xxxxxx nebo x polymerní xxxxx) xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx ve xxxxxx stanovený touto xxxxxxx se xxxxxxx x hmotnostních procentech.
Xxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxxx dává v xxxxxxxxx xxxxxxxx sírové xx xxxxxxxxxxx Schiffova xxxxxxx zbarvení růžové xxxx xx xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xx demineralizovaná xxxx.
Xx xxxxxxx xx xxxxxx 100 xx xxxxxxxx (3.2.1) x xxxxxxxx se x 75 xx xxxx x teplotě 80 °X. Po xxxxxxxxx xx xxxxx 2,5 g xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (3.2.2) x 1,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (3.2.3). Xxxxx xx xxxxxx xx 100 xx.
Xxxxxxxxxxxx xx dvou xxxxx.
Obsah se xxxxxxxx x xxxxx xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx-2,4-xxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx 3,5-xxxxxxxx-1,4-xxxxxxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxx xxxxx-1-xxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxx xxx 410 xx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x použije xx xxxxxxxxxxxxxxxx voda.
X xxxxxxx xxxxx xx 1000 ml xx rozpustí:
- 150 x xxxxxx amonného (4.2.1),
- 2 ml xxxxxx-2,4-xxxxx (4.2.3),
- 3 xx xxxxxxxx octové (4.2.2).
Xxxxxx se xx 1000 xx vodou (xX xxxxxxx asi 6,4).
Xxxx činidlo xxxx xxx xxxxxxxxxx čerstvě.
5 g roztoku xxxxxxxxxxxx (4.2.9) xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx 1000 xx x xxxxxx xx xxxxx xx 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx xx 10,00 xx; xxxxx xx 25,00 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.7).
Xxxxx se xxxx 5 minut.
Okyselí xx 11,00 ml XXx (4.2.5) a xxxxxxxx xxxx se titruje xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx (4.2.11), xxxx xxxxxxxxx se použije xxxxxx xxxxxx (4.2.8).
Spotřeba 1 xx 0,05 xxx/x xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.2.10) odpovídá 1,5 xx formaldehydu.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx se zředí xxxxx nejprve x xxxxxx 1/20 x xxxx x xxxxxx 1/100. 1 xx xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 1 µg xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xxxxx se xxxxxxx.
Do xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 g xxxxxx xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x x) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxx 150 µx. Xxxxxx se po xxxxx vodou x xxxxxxx se (roztok X). (Je xxxxx xxxxxx, xxx xx xxxxxxx xX asi 6; x xxxxxxx xxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.6).)
Xx Erlenmeyerovy baňky xx 50 ml xx xxxxxx
- 10,00 xx xxxxxxx X,
- 5,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx pentan-2,4-dion (4.2.12),
- xxxxxx se demineralizovanou xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 30 ml.
Možný rušivý xxxx xxxxxxxxxx zbarvení xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx tohoto xxxxxxxxxxxx xxxxxxx:
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx se přidá
- 10,00 ml xxxxxxx X,
- 5,00 ml xxxxxxx (4.2.13),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx na xxxxxxx xxxxx 30 xx.
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 50 xx xx xxxxx:
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx konečný xxxxx 30 xx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxx xx 25 xxxxx xx xxxxxxxx, xxx xxxx Erlenmeyerovy xxxxx xxxxxxx do xxxxx xxxxxxx xx 60 °X.
- 5,00 ml zředěného xxxxxxxxxxxx roztoku podle xxxx 4.2.15,
- 5,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx-2,4-xxxx (4.2.12),
- demineralizovaná xxxx xx celkový xxxxx 30 xx.
X
xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (m/m) = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 103 . x
xxx
x = je xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x g.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,005% xxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x pentan-2,4-dionem.
Vede-li xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx volného xxxxxxxxxxxx x výsledkům xxxxxx, xxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx koncentrace xxxxx xxxxxxxx Ministerstva xxxxxxxxxxxxx č. 26/2001 Sb., x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx na xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, o xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx o neuvedení xxxxxxxxxxx xx obalu xxxxxxxxxxxx prostředku x x xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx x praxi xxxxxxx xxxxx odpovědné xx výrobu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x hodnocení xxxxxxxxxxx kosmetického prostředku xxx zdraví xxxxxxxxx xxxx (o xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx), tj.
a) 0,05 % xx 0,2 % ve xxxxxxx, x něhož není xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx,
x) více xxx 0,2 % xx xxxxxxx x xxxxxxxx obsahu formaldehydu, xxxx xxx něho,
musí xxx xxxxxxx postupu xxxxx bodu 5.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Vodný roztok xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.5), 0,006 xxx/x, xxxxxxxx xx pH 2,1 xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.6)
V odměrné xxxxx xx 1000 xx xx rozpustí
- 62,5 x xxxxxx xxxxxxxx (5.2.2),
- 7,5 xx xxxxxxxx xxxxxx (5.2.3),
- 5 xx xxxxxx-2,4-xxxxx (5.2.4).
Xxxxx xx xxxxxx po xxxxx xxxxx (5.2.1).
Xxxxxx se xxxxxxxx xx tmě.
Skladovatelnost: xxxxxxx xxx xxx xxx 25 °C.
Barva xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx.
10 x roztoku xxxxxxxxxxxx (5.2.9) se xxxxxxx xx odměrné xxxxx xx 1000 xx a xxxxxx xx xxxxx na 1000 xx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxx xxxxx:
Xxxxxxx se 5,00 xx; přidá xx 25,00 ml odměrného xxxxxxx xxxx (5.2.14) x 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx sodného (5.2.10).
Xxxxx xx xxxx 5 xxxxx.
Xxxxxxx se 11,00 xx XXx (5.2.11) x xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx roztokem thiosíranu xxxxxxx (5.2.15), jako xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx škrobu (5.2.13).
Xxxxxxxx 1 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.14) xxxxxxxx 1,5 mg xxxxxxxxxxxx.
Zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxx x poměru 1/100 mobilní xxxx (5.2.16). 1 ml xxxxxxxxxx xxxxxxx obsahuje xxx 37 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxx obsah xx xxxxxxx.
+ xxxxxxxxxxxx tříhrdlá baňka,
+ xxxxxxxxxxxx xxxxx hnízdo,
+ xxx xxxxxx Vigreux x minimálně 10 xxxxxxx, xxxxxxxx chlazené,
+ xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx (xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxx) 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 mm, xxxxx 400 mm,
+ xxxxxxxxx xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxx průměr 0,23 xx, xxxxx 5 x (xxxxxxxxxxx xxxxxxx - xxx xxxxxxx 1),
+ xxxxx xxx xx tvaru T xxx xxxxxxx objemu (Xxxxx xxxx ekvivalentní),
+ xxx xxxxxx bez xxxxxxx xxxxxx,
xxxx: xxxxx xxxxx xx kolonou Xxxxxxx Xxxxxxxxxx XXXX 520 nebo xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x xxxxxx 1 xx.
- Xxxxxxxx Hypersil XX 18 (xxx XX xxxxx X 25.46&xxxx;1805), (5 µx, xxxxx 250 xx, xxxxxxx průměr 4,6 xx),
- xxxx XxXxxx, Xxxxxx XXX
(5 µx, xxxxx 250 mm, xxxxxxx průměr 4,6 xx),
- xxxx Phase XXX, xxxxxxxxxx ODS 2
(5 µx, xxxxx 250 xx, vnitřní xxxxxx 4,6 mm).
Xxxxxxxx X1 xxxxxxxx XX 18 (typ Xx X 6301&xxxx;1805)
(5 µx, délka 10 xx) nebo ekvivalentní.
Xxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxx xx xxxxxxxxx. X xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxx oceli xxxx xxxxxxxx z reaktoru x vstupem xx xxxxxxxxx ochladit xxxx xxxx detekcí; xxxxxxx xxxxxxxxx není xxxxx, xxx xx konstantní.
Sestrojí xx xxxxxxxxx výšek xxxx xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx zředěním xxxxxxxxxxxx roztoku formaldehydu (5.2.19) xxxxxxx xxxx (5.2.16):
- 1,00 ml xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (xxx 185 µx/100 ml)
- 2,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx zředí xx 20,00 xx (xxx 370 µx/100 xx)
- 5,00 xx roztoku (5.2.19) se zředí xx 25,00 xx (xxx 740 µx/100 xx)
- 5,00 xx xxxxxxx (5.2.19) xx xxxxx xx 20,00 xx (asi 925 µx/100 ml).
Kalibrační roztoky xx xxxxxxxxx xxx xxxxx hodinu stát xxx xxxxxxxx teplotě x musí xxx xxxxxxx připraveny. Xxxxxxxxxx xxxxxx xx lineární xxx xxxxxxxxxxx xx 1,00 xx 15,00 µx/xx.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx x xxxxxxxx xx x přesností xx 0,001 x xxxxxx xxxxxxxx vzorek (x gramů) xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx 100 µx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx 20,00 xx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.8) x 20,00 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.12). Xxxxxxxx xx pomocí xxxxxxxxxx míchadla (5.3.16) x x xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.3.15). Xxxx xx oddělí xxxxxxxxxxx (2 minuty xxx 3000 x). Mezitím xx xxxxxxx xxxxxxx (5.3.7) 2 xx xxxxxxxxx (5.2.7) a xxxxxxxxxxxx se 5 xx xxxx (5.2.1). Xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxx 4 xx vodné fáze xxxxxxxx, xxxxx dva xxxxxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx s xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx xx 0,001 x xxxxxx zkušební xxxxxx (x gramů) odpovídající xxxxxxxxxxx xxxxxx 500 µx formaldehydu.
Doplní se xx xxxxx xxxxxxx xxxx (5.2.16).
Xxxxxx se xxxxxxxxx xxxx filtr (5.3.6) x xxxxxxxxx, xxxx se xxxxx xxxxxxx xxxxxxxx předem xxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.4.2.1. Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxx xxxxx xx přípravě.
- Xxxxxx xxxxxxx xxxx: 1,0 xx/xxx,
- Xxxxxx xxxxxxx: 0,5 ml/min,
- Xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxx: 1,5 xx/xxx,
- Objem xxxxxxxx: 10 µx,
- Xxxxxx xxxxxxx: u xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx do xxxxxx xxxxx x xxxxx xx xx xxxxxxxx xxxxxxx (15 až 20 xxxxx),
- Xxxxxxx xxxxxx za kolonou: 100 °X,
- Detekce: xxx 420 xx.
Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx systém x xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2.1). Xxxxxxxxx-xx xx systém do xxxx xxx, musí xx xxxxx proplachu xxxxxxxxxx xxxxx propláchnutí xxxxxxxxxx (5.2.7). Před xxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx, aby se xxxxxxxxx rekrystalizaci.
Xxxxxx: (5.4.2.1):
Xxxxx xxxxxxxxxxxx x % (x/x):
X . 10-6 . 100 X . 10-4
____________ = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x
Xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx: X xxxxx xxxxxxx xxxxx vzorec:
C . 10-6 . 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X . 10-4
___________ = ________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx v x (5.4.2.1),
X = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx v µx/100 ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.4.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,05 % (m/m) formaldehydu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,001 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
Xxxxxxx 1
XXXXXX PRO XXXXXXXXX "FRANCOUZSKÉHO XXXXXXX"
- Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx xxxxxx 5 xx x xxxxxxx x průměru 1,5 xx xxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxx xxxxxxx 7 a 8). Xxxxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxx musí xxx 1,8 cm x xxxx xxx xx xxxxxxxxxxx 0,5 xx xx středového xxxxxx;
- jedna xxxxx xxxxxxx xxxxx (háček) x xxxxxxxxxxx teflonové xxxxxxxx;
- 5 x xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx 1,6 xx, xxxxxxxxx xxxxxxx 0,3 xx.
Xxxx xxxxxxxxxx "francouzského xxxxxxx" xxxx být xxxxxxxxx kapilára xxxxxxxxx xxxxxxxxx otvorem xx xxxxxxx xxxxx cívky x xxxxxxx xxxxx (xxx 10 xx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxx, což xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx pletení); xxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxx xxxxxxx, xxx xx xxxxxxxxxx xx obrázku 9.
Horní x xxxxx xxxx xxxxxxx bude xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxx xxxxxx; xxx xxxxxxxxx je xxxxx xxxx na xx, xxx xx xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxxx se xxxxxxx ovine xxxxx xxxxxxx hřebíku a xxxxxxxxxxxx způsobem se xxxxxxx "xxxx":
- spodní xxxx xxxxxxxx xx xxxxxx přetáhne xxxx xxxxx xxxx xxxxxxxx (xxxxxxx 10). Xxxx xx xxxxxxxx opakuje x xxxxxxx hřebíku (1, 2, 3 x 4 xxxxx xxxxx hodinových xxxxxxx), xxxxx xx xxxxxxxxx 5 m nebo xxxxxxxxxx xxxxx pletiva.
Je xxxxx ponechat asi 10 xx xxxxxxxx x xxxxxxxx řetízku. Xxxxxxxx xx provlékne xxxxxx ze čtyř xxxxxx x xxxxx xx xxxxxx tak, xxx xx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx za xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx (Xxxxxxx).
Xxxxxxx 7 - Xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx
Xxxxxxx 8
Xxxxxxx 9 - Xxxxx xxxx
Xxxxxxx 10 - Xxxxx xxxx
"Xxxx" xx vytvoří xxx, že xx xxxxxx xxxxxxxx (znázorněná xxxxx xxxxx) xxxxxxxx xxxx xxxxxx kapiláru (xxxxxxxxxx čárkovaně)
Obrázek 11
Xxxxxxx 2
1 = čerpadlo xxx HPLC
2 = xxxxxxxxxxxx xxxxxx
3 = xxxxxx s xxxxxxxxxxx
4 = xxxxxxxx xxx xxxxxxx
5 = xxx xx xxxxx X xxx mrtvého xxxxxx
5' = díl xx xxxxx X (Xxxxxx)
6 - 6' = xxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx
7 = "xxxxxxxxxxx xxxxxxx"
7' = xxxxxxx
8 = xxxxxxxx xxxxx x xxxxxx xxxxx
9 = xxxxx hnízdo
10 = chladič
11 = xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx trubky
11' = xxxxxxx xxxxx
12 = xxxxxxxx pro xxxxxxxxxx x XX oblast
13 = xxxxx za xxxxxxx XXXX 520
1.
2
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx kvantitativní stanovení xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxx) a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxxxxxxxxx) ve xxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxxx a 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech.
Tato xxxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s xxxxxxxxxxxx xxxx vnitřním xxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxx xxxxxx: nerezová xxxx.
Xxxxx: 300 xx.
Xxxxxx: 3 nebo 6 xx.
Xxxxx: xxxxxx xxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx fáze xx připravena z Xxxxxxxxxx X 18 xx xxxxxxxxxxx. Xxxxxx xxxx poskytovat rozlišení "X" xxxxx nebo xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 2 x' (x2 - r1)
R = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx:
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx (x min.),
W1 a X2 = šířky xxxx x xxxxxxxx xxxxx píků (x xx),
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxxxx |
X |
XX |
Xxxxxxxx xxxxxx: |
xxxxxxxx xxxx |
xxxxxxxx xxxx |
Xxxxx: |
350 cm |
400 xx |
Xxxxxx: |
3 xx |
6 xx |
Xxxxx: |
||
xxxxxxxxxx: |
XXX |
XXX-XXXX-XX |
xxxxxxxx: |
100 xx 120 mesh |
60 xx 80 xxxx |
Xxxxxxxxxxx xxxx: |
Xxxxxxxxx X 18, |
Xxxxxxxxx M 18, |
10% |
20% |
Xxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx na přístroji. X xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx:
Xxxxxx |
X |
XX |
Xxxxxxx: |
||
xxxxxx: |
65 °C |
75 °X |
xxxxxxx: |
150 °X |
125 °X |
xxxxxxxx: |
150 °X |
200 °X |
Xxxxx xxxx: |
||
xxxxxx xxxxx: |
45 ml/min |
60 xx/xxx |
xxxxxxx xxxx: |
2,5 xxx |
2,0 xxx |
Xxxxxxx: |
15 µx |
15 µx |
Xx Erlenmeyerovy xxxxx xx zátkou se xxxxxx naváží xxxx:
Xxxxxxxxxxxxx (4.3), 30% (x/x),
1,1,1 -xxxxxxxxxxxxx (4.4), 35 % (x/x),
Xxxxxxxxxx (4.1),35% (x/x).
Xxxxxx-xx xx xxxxx xxxxx xxxx "x", tak xx
xx = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx,
Xx = její xxxxxx xxxx.
Xxxxxx-xx xx druhá xxxxx jako "x", xxx xx
xx = xxxx koeficient xxxxxxxxx (=1),
Xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx,
Xx = xxxx xxxxxx xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
xx = ________
Xx x Ap
Byly xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx (pro xxxxxxxxxx: x = 1):
Xxxxxxxxxxxxx: k1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-xxxxxxxxxxxxx: x2 = 1,00 = 0,03
Xxxxxx-xx xx:
xx = xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx chloroformu,
A1 = xxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxx,
X2 = xxxxxx xxxx 1,1,1-xxxxxxxxxxxxxx, xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x A1 x x1 x 100
% (m/m) XX2Xx2 = ___________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x X2 x x2 x 100
% (x/x) XX3XXx3 = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx x Xx
Pro výrobky xxxxxxxxxx xxx 25 % (m/m) dichlormethanu x 1,1,1xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 2,5 %.
Xxxx metoda popisuje xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx x xxxx sulfátu.
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx a xxx(xxxxxxxx-8-xx)-xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx.
Xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx.
Kvantitativní xxxxxxxxx se provede xxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx s Xxxxxxxxxxx roztokem xxx 410 xx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. nebo xxxxx
Xxxxxx X
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx naváží 7 x xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx (4.5). Rozpustí xx x malém xxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xx xx rysku xxxxx a promíchá.
Roztok X
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx 35 x vinanu xxxxxxxxxx-xxxxxxx (4.6). Rozpustí se x 50 xx xxxx. Xxxxx xx 20 xx hydroxidu xxxxxxx (4.4). Xxxxxx xx po xxxxx xxxxx a xxxxxxxx. Xxxxxxxxxxxxx před xxxxxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx na 100 xx xxxxxxxxxx 10 xx xxxxxxx X x 10 xx xxxxxxx X. Doplní xx po rysku x xxxxxxxx.
X : Xxxxx-1-xx (4.11)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12)/xxxx (80:20:20, X/X/X).
XX : Xxxxxxxxxx (4.13)/xxxxxxxx xxxxxx (4.12) (95:5, V/V).
Xx odměrné baňky xx 1 xxxx xx naváží 27 x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a 70 x xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx didraselného xxxxxxxxxx. Xxxxxx se xxxxx xx xxxxx.
Xxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx 0,25 mm (xxxx. Xxxxx Xxxxxxxxx 60 xxxx xxxxxxxxxxxx). Před xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx 10 xx xxxxxxx (4.21) a xxxxx xx xxx 80 °C.
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxx xxxxxx převede xx kolony, xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (4.13) takovým xxxxxxxx, xxx se získalo 10 xx eluátu xxx xx 10 xxxxx (xxxxx xx xx xxxxx, xxxxx xxxx xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx). Xxxxx xxxxx xx xxxxx zajistit, xxx xxx vrstvou náplně xxxxxx bylo xxxxx xxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx 10 xx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 6.2.2.4.
Xx čtyř xxxxx xx 100 xx x kulatým dnem (5.1), z nichž xxxxx obsahuje 3 xx 30% xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx (4.20), xx xxxxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.15.1), což xxxxxxxx 5, 10, 15 x 20 xx xxxxxxxx-8-xxx. Pokračuje xx xxx, xxx xx xxxxxxx v xxxx 6.2.1.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxx xxxxxxxx-8-xxx (x % (x/x)) = ___ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde:
a = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7) x xx,
x = xxxxxxxx (x xx) xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.1.1).
2 x
Xxxxx chinolin-8-olu (x % (x/x)) = ____ x 100
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxx-8-xxx xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (7) v mg,
m = xxxxxxxx (x xx) zkušebního xxxxxx (6.2.1.1).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 0,3 % (m/m) chinolin-8=olu xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx stejném xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,02 %.
X xxxx xxxxxx xx popsáno stanovení xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx vyjádří x xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx barnatého. Xxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx. Tímto xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxx dochází xxx xxxxxxxxx s xxxxx xxxxx u xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx, xxxx xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxx xxxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
X xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxx x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx jinou xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx p.a. xxxx vyšší
Označí-li xx
X1 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu sodného (4.6) (x xX),
X1 = skutečná xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.6),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x xx),
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 M2 - V1 M1) x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; (20 X2 - V1 X1) x 4250
% xxxxxxxx (x/x) = ______________________ = ____________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
Xxxxxx-xx xx
X2 = objem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.4) (x xX),
X2 = xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.4),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.1) (x mg),
potom:
X2 x X2 x 17 x 100&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 4250 X2 X2
xxxxxxx % (m/m) = __________________ = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,4 x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 6 % (m/m) amoniaku xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,6 %.
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxxx xx xx obsahu xxx 0,3 % x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x obalech xx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou se xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx xxxx xx xxxxxxxx 0,1 g 3,4-xxxxxxx-3,4-xxxxxxxxxxxxx-1-xxxxxxxxx sodného x xxxxxx xx na 100 xx.
X 1 ml vzorku xx přidá 10 xx roztoku 4.1.1 x 1 ml xxxxxxx 4.1.2. Xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx přítomnost xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xx vytárované xxxxxxx xxxxx xx 25 xx xx přidá xxx 650 xx xxxxxxxxxxx (5.1.1). Xxxxx x xxxxx se xxxxx xxxxxx xxxxx. Xxxxxx xx xx 25 ml 95% xxxxxxxxx (5.1.3). Xxxxx xx a vypočtou xx hmotnostní procenta xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxx xxxxxx xx 270 xx 2,4-xxxxxxxxxxxxxxx (5.1.2) xx xxxxxxx xxxxx na 25 xx.
Xx vytárované xxxxx xx převedení xxxxxx xx 100 xx, xxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 5.4 kapitoly "Xxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx", xx přidá xxx 5 ml xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (5.1.5 nebo 5.1.6). Xxxxxxx xx 10xx nebo 20xx xxxxxxxx xxxxxxxxx bez xxxxx uzpůsobená x xxxxxxxxx xx spojce xxxxx postupu xxxxxxxxx x xxxx 5 xxxxxxxx "Xxxxxxxx vzorků x xxxxxxxxxx". Xxxxx xx zváží, xxx xx xxxxxxxxx přidané xxxxxxxx. Stejným xxxxxxxx xx do této xxxxx xxxxxxx xxx 50 g obsahu xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxx, xxx xx stanovilo xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxx xx promíchá.
Nastřikuje xx xxx 10 µx xxxxxx speciální xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml xx xxxxxx xxx 500 xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.4) x xxx' 500 mg xxxxxxxxxxx (5.1.1), xxxx 210 xx 2,4-dimethylheptanu (5.1.2). Doplní xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxx se xxxxxxxx. 5 ml xxxxxx roztoku xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx na 20 xx. Xxxxxx xx xx xxxxx 95% xxxxxxxxx (5.1.3).
Xxxxxxxxxx xx xxx 10 µx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2). Xxxxxxx xx xxx nástřiků.
Skládá xx xx xxxx xxxxx; první xxxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xx Xxx Xxxxxx X, xxxxx XXXX 50 HB 280X xx Xxx Chromu X. Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxx "X" rovné xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - r1)
R = 2 _________
X1 + X2
xxx
x1 x x2 = xxxxxxxx xxxx xxxx xxxx x min.,
W1 x W2 = xxxxx píků v xxxxxxxx xxxxx xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20% xxxxxxxxxxxxx na Xxx Xxxxxx X (100 až 120 xxxx).
Xxxxxx X:
Xxxxxxxx: nerezová xxxx.
Xxxxx: 1,5 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: 20% XXXX 50 HB 280X xx Xxx Xxxxxx Q (100 xx 120 xxxx).
Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx plamenového ionizačního xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx:
Xxxxxxx: 150 °X
Xxxxxxxx: 150 °C
Kolona: mezi 50 x 80 °X, v závislosti xx použitých xxxxxxxx x xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxx: xxxxx.
Xxxx: 2,1 xxx.
Xxxxxx: 40 ml/min.
Plyny xxx detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx se xxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx koeficient úměrnosti,
m'n = xxxx xxxxxxxx xx směsi (x xxxxxxx),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx vnitřní xxxxxxxx, xxxxxxxxxx nebo 2,4-dimethylheptan, xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = xxxx hmotnost xx xxxxx (v x),
X'x = plocha xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'c
kn = ____ x _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'n
(kn xx xxxxxx xxxxxxxxx).
Xxxxxx-xx xx nitromethan xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
S'n = plocha xxxx xxxx,
x označí-li xx xxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxxxx xxxx 2,4-dimethylheptan, xxxx "x",
xxxxxxx
xx = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx převedeného xxxxxxxxxxxx prostředku (x x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxx xx vzorku xx
&xxxx; xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
___ x _________ x 100
&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,3 % (x/x) xxxxxxxxxxxx xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
X této xxxxxx xx xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx k xxxxxx xxxxxxxx, k rovnání xxxxx x v xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx kyseliny thioglykolové.
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx jodometricky xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxx xx xxxxxx na xxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1). Pokud xx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx pravděpodobně xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx: 0,5 %.
Do zkumavky xx převede xxxxxxx xxxxxxxxx analyzovaného xxxxxx. Xxxxxxx se 2 xx xxxxxxxxxxx xxxx x 1 ml xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2). Xxxxxx xx xxxxxxxxx, xxxxx lze xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, x xx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx (4.1.1.1) xxxxxx xxxxx sraženina xxxxxxx olovnatého.
Citlivost: 50 xxx.
Postupuje xx xxxxx bodu 4.1.2.2. Xxxxx se xxxxxxx x xxxx. Xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx jeho xxxxxxx x xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxx-xx uvedeno jinak, xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxxxxx xx 5 x xxxxx xx 100 xx tetrachlormethanu (4.2.1.12).
100 xx xxxxxxxxxxxx xx rozpustí xx 100 xx xxxxxxxx.
Obvyklé xxxxxxxx xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.2.1.8) na pH 1 x v xxxxxxx potřeby xxxxxxxxx.
X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx účelné xxxxxx xxxxxx. V xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxx.
Na xxxxx se nanese 1 µx roztoku xxxxxx (4.2.3.1) x 1 µx xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.18). Xxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxx proudu dusíku x xxxxx xx xxxxxx rozpouštědly (4.2.1.16.1 xxxx 4.2.1.16.2). Xxxxx xx usuší co xxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx, xxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxx jedním xx xxx xxxxxxx (4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 xxxx 4.2.1.17.4). Xxxxx se xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx (4.2.1.17.3), vystaví xx xxxx xxxxx xxxxx (xxxx. x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx (4.2.1.17.2)), xxxxx xx skvrny xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx postřikem xxxxxxxx (4.2.1.17.4) xxxx xxxxxxx xxx xxxxx, xxxxxxxxxx-xx xxxx xxxxxx desky 30 xxxxx.
Xxxxxxx Xx x xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxx. Průměrné xxxxxxx Xx xxxxxxx xxxx xxxx xxxxx vodítko xxxxxx xxxxx pro xxxxxxxx. Xxxxxx na:
- xxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx v xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx,
- teplotě xx vyvíjecí xxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx Xx xxxxxxxxx xx silikagelové vrstvě
Vyvíjecí xxxxxxxxxxxx |
||
4.2.1.16.1 |
4.2.1.16.2 |
|
Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx |
0,25 |
0,80 |
Xxxxxxxx 2-merkaptopropionová |
0,40 |
0,95 |
2,2'-dithiodi(octová xxxxxxxx) |
0,00 |
0,35 |
Xxxxxxxx 3-xxxxxxxxxxxxxxxxxx |
0,45 |
0,95 |
3-xxxxxxxxxxxxxx-1,2-xxxx |
0,45 |
0,35 |
(Xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx výrobkem x xxxxxxx otevřeného xxxxx, aby se xxxxxxxx xxxxxxx.)
Xxxxxxxxx musí xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxx oxidací xxxxxxx "-XX" xxxxx v xxxxxxx prostředí xxxxx xxxxxxx:
2 XXXX - XX2XX + X2 → (XXXX - XX2 -X)2 + 2 X- + 2 X+
Xxx, 0,05 mol/l xxxxxxx xxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 150 xx x xxxxxxxx, xxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxxx xxxxxx 0,5 xx 1 x xxxxxx. Xxxxx xx 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.1.1.2) (pH xxxxxxx xxx 0) x titruje xx xxxxxxxx xxxx (5.1.2), xxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx. Xxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxx (xxxx. roztok škrobu xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx).
Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 92 x n x 100 0,92 x
% (x/x) = ____________ = ________
1000 x 10 xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx:
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (x x),
x = xxxxx xxxxxxxxxxxxxx roztoku xxxx (5.1.2).
Je-li xxxxxxxxx výsledek pro xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x 0,1 % xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx koncentrace, není xxxxx xxxxxxxxx nutné. Xxxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx nebo xx xxxxx xxx povolená xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx odhalilo xxxxxxxxxx několika xxxxxxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx plynovou xxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx thioglykolová xx xxxxxx od pomocných xxxxx vysrážením xxxxxxxx xxxxxx kademnatého. Po xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx, který xx xxx' xxxxxxxx xx xxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxxx, se xxxxxxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx chromatografií xxxx/xxxxxxxx x methyl-oktanoátem xxxx xxxxxxxx standardem.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxx, xxxxxxxxx, 77 x.
Xxxxxxxx xxxxxx (ledová), 27,5 x.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx objemu xxxxx xxxx.
Získaný xxxxxx xxxxxxxx xxx 1,5 x xxxxxxxxxxxx ve 100 xx xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx diazomethan je xxxxxxx x velmi xxxxxxxxxx xxxx, xx xxxxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx v dobře xxxxxxxx xxxxxxxxx, x xx xxxxx se xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (xxx xxxxx xxxx jsou k xxxxxxxxx speciální xxxxxxxx).
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xx 50 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, aby xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx množství 50 xx 70 xx xxxxxxxx thioglykolové. Xxxxxxx xx několika xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.2), xxx xx xxxxxxx xX xxx 3.
Xxxxx xx 5 ml xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx x 10 xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (5.2.2.6).
Xxxxxx xX papírku se xxxxx, xxx x x xxxxxxx xX xxx 5. Poté xx xxxxx 5 xx roztoku xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4).
Xxxxx xx 10 minut x xxxx se odstřeďuje xxxxxxx 15 xxxxx xxx 4000 x. Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx, xxxxx může xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxx (x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx). Xxxxx xxx nelze xxxxxxxxx x xxxxxx, xxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxx nádobky. Xxxxx xx, že xx xx přidání xxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx (5.2.2.4) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx předchozí kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel xxx xxxxxx, ověří xx xxxxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx x supernatantu xxxxxxxxxxxx 6 xx 8 % xxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxx 10 xx xxxxxxxxx (5.2.2.3) x sraženina xx jemně xxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx 15 xxxxx při 4000 x. Xxxxxxxxxxx se xxxxx a xxxxx xx, xx neobsahuje xxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx stejným postupem xxxxxxx. Xx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxx
- 2 xx xxxxxxx xxxxxx-xxxxxxxxx (5.2.2.5),
- 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxx (5.2.2.7).
Xxxxxx se xxxxx xxxxxxxx (xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx látek). Xxxx xx roztok "X".
Xx xxxxxxxxxx podílu xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx, xx xxxxx xxxxxx činí xxxxxxx 90 % xxxxxxx xxxxxxx x xxxx 5.1.
Xx methylační xxxxxxxxx (5.2.3.2) xxxxxxxxxx 1 ml diethyletheru (5.2.2.11) xx xxxxxxx 50 µx xxxxxxx "X" a xxxxxxxxx xx xxxxxxxx (5.2.3.2) x xxx 300 xx 1-xxxxxx-3-xxxxx-1-xxxxxxxxxxxxxxxx (5.2.2.8). Xx 15 minutách (xxxxxxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxx, xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx) xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxx do xxxxxxx na 2 xx opatřené vzduchotěsnou xxxxxx. Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx. Xxxxxxxxx xx xxx vzorky současně.
Xx nádobky xx 5 xx xxxxxxxx zátkou se xxxxxxx 1 ml xxxxxxx xxxxxxxxxxxx (5.2.2.12) x poté 50 µx xxxxxxx "X". Xxxxxxx xx x xxxxxxxx xxxx xxx.
Připraví se xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) x xxxxx xxxxxxxxxxx, obsahující xxx 60 mg xxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxx (5.2.2.1) ve 2 xx.
Xxxx je xxxxxx "X".
Xxxxxxxxx, xxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx, jak xx xxxxxxx x xxxxxx 5.2.4 x 5.2.5.
Typ: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 2 m.
Průměr: 3 xx.
20 % xxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxxx XXX, 80 xx 100 xxxx.
Plamenový ionizační. Xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx 8 x 10-10 X.
Xxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 2,2 xxx,
xxxxxx: 35 xx/xxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxx.
xxxx: 1,8 bar,
průtok: 15 xx/xxx.
Xxxxx pro detektor: xxxxx xxxxxxxxxxx výrobce xxxxxxxxx.
Xxxxxxx: 200 °X
Xxxxxxxx: 200 °X
Xxxxxx: 90 °C.
5 mm/min.
3 µx. Xxxxxxx se pět xxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
x1 a x2 = xxxxxxxx časy xxxx píků (x xxx.),
X1 x X2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky xxxx (x xx),
x' = xxxxxxxx posuvu xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxxxxxxxx xx zvyšovat na xxxxx chromatografického měření xxxxxxx x 90 °X xx 150 °X xxxxxxxxx 10 °X xx xxxxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxx, xxxxx xx xxxxx rušit xxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxxxxxx směsi.
Označí-li xx xxxxxxxx thioglykolová xxxx "t",
přičemž
kt = xxxx xxxxxxxxxx úměrnosti,
m't = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xx),
X'x = plocha xxxxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "x",
xxxxxxx
x'x = jeho xxxxxxxx xx xxxxx (x xx),
X'x = xxxxxx jeho xxxx,
xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; S'c
kt = ____ x _____
x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X'x
Xxxxx xxxxxxxxxx xx liší xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxx-xx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx jako "x",
xxxxxxx
xx = její xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxxxx xxxx,
x xxxxxx-xx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxx "c",
přičemž
mc = xxxx xxxxxxxx xx xxxxx (v xx),
Xx = plocha xxxx xxxx,
X = hmotnost xxxxxxxxx zkušebního xxxxxx (x mg),
potom % (x/x) kyseliny xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx xx:
&xxxx;xx&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx x Xx
____ x _______ x 100
&xxxx; X&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
8. XXXXXXXXXXXXXX
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 8 % (m/m) kyseliny xxxxxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx výsledky dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,8 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx metoda xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Hexachlorofen xx vzorku xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx.
Xxxxxx xxxxxxxxx X: Xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxx X xx xxxxx 150 xx xxxxxxxxxxxxx, 70 xx absolutního xxxxxxxx x 16 xx xxxx.
Xxxxxx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx: 400 xx 2,6-xxxxxx-4-(xxxxxxxxxx)xxxxxxxxx-2,5-xxxxxxx xx xxxxxxxx ve 100 xx methanolu (xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxx).
Xxxxxx xxxxxxxxxx sodného: 10 x xxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxxx, 0,05% xxxxxx (x/X) v xxxxxxxxxxxx
Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx desce xxx chromatografii xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx způsobem xxxxxxxx x xxxx 6.5.1 xxxx 6.5.2.
Xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxx-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
Xxxxxxxxxxxxx se xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxx zbarvená xxxxxx xx xxxxx xxxxxx x má Xx xxxxxxxxx 0,5.
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx všechny xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx hexachlorofenu.
Hexachlorofen xx xxxxxxxxx xx xxxxxxx na methylderivát xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx záchytu.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Standard xx zvolí xxx, xxx neinterferoval xx xxxxxx látkou xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx výrobku xxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxxxx je xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x. 1 (4.9).
Xxxxxx xx xxx 1 x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxx s 1 ml xxxxxxxx xxxxxx (4.13), 15 xx xxxxxxx (4.12) x 8 g Xxxxxx XX (4.14). Xxxx xx 30 xxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxxx, xxxx xx xxxxx x xxx xxxxxx xxxx v sušárně x xxxxxxx oběhem xxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxxxx, zbytek xx xxxxxxx xx jemný xxxxxx x převede xx skleněné xxxxxx. Xxxxxx xx ethylacetátem (4.1) x xxxx xx 100 xx. Xxxxxxx xx 2 xx xxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx (roztok C) (6.1.2).
(Xxxxxxxx x xxxx, xx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxx v xxxx xxxx typů xxxxxxx, xx důležité před xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx výsledků xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxx v xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxx xxxxx, xxxxx být xx xxxxxxxxx zúčastněných xxxxx xxxxxxxxx změny, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxx (xxxxxx místo xxxxxxxxxxxx) xxxx.)
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx se 2 xxxxxx chladí na xxxxxxx 0 xx 4 °X. Do xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx převede 1,2 ml roztoku xxxxxxxxxxxx xxxxx bodu 6.2 a 0,1 xx xxxxxxxxx (4.4). Xx středního xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx 200 xx diazaldu (4.2), xxxxx se 1 ml xxxxxxxxx (4.5) x 1 xx diethyletheru (4.3) x xxxxx xx xxxxxxxxx. Aparatura xx xxxxxxx, x xxxxxxxx xx xxxxxx do xxxxx o xxxxxxx 0 °X x xx středního xxxxxxxxx xx injekční xxxxxxxxxx xxxxxx asi 1 xx xxxxxxxxxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.7). Xx xxxxx xx xxxxxxxxxx, xx žluté xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx přetrvává. Xxxxx xxxxx xxxxxxxx nepřetrvává, xxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxx 200 xx xxxxxxxx (4.2).
(Přetrvávání xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xx známkou xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxx.)
Xxxxxxxxx xx xx 15 xxxxxxxx xxxxx x xxxxx x ponechá xx xxxxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxx, přebytek xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx přídavkem xxxxxxxx xxxxx 10% (X/X) roztoku kyseliny xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx (4.15), xxxxxxxxx roztok xx převede xx xxxxxxx baňky xx 25 ml. Xxxxxx xx na objem xxxxxxx (4.8).
1,5 µx xxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx reakční xxxxxxx x xxxxxxxxx xx 2 xxxxxx xxxxxx xx teplotu 0 xx 4 °X. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx:
0,2 ml xxxxxxx B (6.1.1),
1 xx xxxxxxxxxxxx (4.1),
0,1 xx xxxxxxxxx (4.4).
X xxxxxxxxx se xxxxxxxxx xxx, jak je xxxxxxx x xxxx 6.3. 1,5 µx xxxxxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx.
Kolona musí xxxxxxx xxxxxxxxx "X" xxxxx xxxx xxxxx xxx 1,5, xxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x' (x2 - x1)
X = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
x1 x x2 = retenční xxxx xxxx xxxx (v xxx.),
X1 a W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx xxxxx xxxx (x mm),
d' = rychlost xxxxxx xxxxxx (x xx/xxx.).
Xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx podmínky:
Kolona: xxxxxxxx xxxx.
Xxxxx: 1,7 x.
Xxxxxx: 3 mm.
Nosič:
Chromosorb XXX
xxxxxxxx: 80 až 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: 10% OV 17.
Xxxxxxx:
xxxxxx: 280 °C,
nástřik: 280 °X,
xxxxxxxx: 280 °X.
Xxxxx xxxx: xxxxx xxxxxxx xxxxxxx.
Xxxx: 2,3 bar.
Průtok: 30 xx/xxx.
Xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx standardu x xxxx xxxxxx xx standardní směsi.
Označí-li xx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = jeho xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
x'x =jeho xxxxxxxx xx směsi (x x),
X'x = xxxxxx xxxx píku,
s = xxxxxxx xxxxxxxx,
x'x = xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),
X'x = xxxxxx xxxx xxxx,
xxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; A's
kh = ______ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m's X'x
Xxxxxx-xx xx
x = xxxxxxxxxxxxx,
xx = xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxx,
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
x = vybraný standard,
ms =xxxx xxxxxxxx ve xxxxx (x x),
Xx = xxxxxx xxxx xxxx,
X = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x),
xxxxx % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xx
xx x xx x Xx x 100
______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X x Xx
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (m/m) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005 %.
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx tosylchloramidu sodného (xxxxxxxxxx-X) v kosmetických xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx vrstvě.
Xxxxxxxxx-X xx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx s xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. nebo vyšší
Xx xxxxx xx 50 xx x xxxxxxx xxxx se xxxxxx asi 1 x xxxxxx přesně (x). Přidá se 5 ml vody x 5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.3) x xxxx se xxxxx xxxxxx xxx xxxxxxx chladičem. Horká xxxxxxxx se okamžitě xxxxxxx vodou do xxxxxxx xxxxx xx 50 ml. Nechá xx xxxxxxxxxxx a xxxxxx xx xxxxx xxxxx. Odstřeďuje se 5 xxxxx xxxxxxx xxx 3000 xx./xxx x supernatant se xxxxxxxxx.
Xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxx 8, 12, 16 a 20 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxx 525 xx.
Xxxxxxx maximálních xxxxx xxxx stanovených pro xxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx (xx. 4, 6, 8 a 10 µx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx).
Xxxxxx je xxxxx ověřit xxxxxx 0,1 xxxx 0,2% xxxxxxx (x/X) chloraminu-T (4.1), xxxxx xx xxxxxxx stejnému postupu xxxx vzorek (6).
Xxxxx chloraminu-T xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,33 x x
% (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx = ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 60 x x
xxx
1,33 = xxxxxxxxxxxxx xxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxx/Xxxxxxxxx-X,
x = xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxxxx ve xxxxxx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxx (x µx),
x = hmotnost xxxxxxxxxx xxxxxx (x x).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) chloraminu-T xxxxx rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,03 %.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxxx stanovení celkového xxxxxx x xxxxxxx xxxxxxx. Je vhodná xxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,25 %.
Xxxxx xxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx provádí plynovou xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xx xxxxxxxxx obsahujících xxxxx xxxxxxx na xxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xxxxxx xxxxxx s xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (XXXX) x xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo vyšší
Xxxxxx xx 1 xx xxxxxxxxxxx (4.4) x 5 xx xxxxxx (4.5).
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx pipetou (5.7) xxxxxxx 0,6 xx XXXX (4.6) x 0,12 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.8). Xxxxx xx xxxxxxx po xxxxx x promíchá. Xxxxxxxxxx xx čerstvý xxxxx xxx.
Xxxxxxxx:
Xxxxx všech xxxxxx xxxx xxx 20 xxxxx.
Xxxxx: 1,8 x.
Xxxxxx: 3 xx.
Xxxxx: Xxxxxxxx X, 80 xx 100 xxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxx olej XX 200 xxxx xxxxxxxxxxxx, 20 %. Xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx přes xxx při 100 °X (xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxxx 25 xx xxxxxx za xxxxxx), xxx se xxxxxxx xxxxxx xxx. Xx každém xxxxxxx xxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxx znovu xxxxxxxxxxxx zahřátím xx 100 °C na xxxx 30 xxxxx.
Xxxxxxxx xxxxx:
xxxxxx: 70 °X,
xxxxxxx: 150 °X,
xxxxxxxx. 250 °X.
Xxxxxx xxxxxxx xxxxx: 35 ml dusíku xx xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx celkového xxxxxx xx xxxxxx (x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx) (% (x/x) X) xx dána xxxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x1
% X = _____ x 100 %
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx vzorek (6.1.2) (x xx),
x1 = xxxxxxxx F (x xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky (6.1.8).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,15 % (x/x) fluoru nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,012 %.
Xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx organických derivátů xxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx prostředcích x xxxxxx a odličování xxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxx (XXX), merthiolát x xxxxxxxxxxxxx xxxx.
X. KVALITATIVNÍ XXXXXXXXX
Organické sloučeniny xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx s 1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxxxx. Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx tetrachlormethanem se xxxxxxx chromatografie na xxxxx xxxxxx na xxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxxx xx xx chromatogramu projeví xxxx oranžově xxxxxxxx xxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty p.a. xxxx vyšší
2-(xxxxxxxxxxxxxxxxx)xxxxxxxx xxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo octanu xxxxxxxxxx,
xxxxxxxx xxxxxxxxxx nebo xxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxx například xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
Xx |
Xxxxx |
|
Xxxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxx |
Xxxx xxxxxxxxxx |
0,21 |
Xxxxxxxx |
Xxxxxxxx xxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
Xxxxx xxxxxxxx |
0,10 |
Xxxxxxxx |
1,5-xxxxxxx-3-xxxxxxxxxxxx |
0,09 |
Xxxxxx |
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx sloučenin xxxxx stanovený xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (x/x) rtuti ve xxxxxx.
Metoda xx xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomné xxxxx. Xx proto xxxxxxxx se nejprve xxxxxxx, xx není xxxxxxxx xxxxxxxxxxx rtuť, x xxxxxxxxxxxxx organické xxxxxxxxxx xxxxx přítomné xx xxxxxx. Po xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx stanoví bezplamenovou xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxx stopovou xxxxxxx xxxxx.
Xxxxxx-xx se
m = xxxxxxxx zkušebního vzorku (x xx)
x = xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxx (x µx)
Xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx vzorce:
n
% xxxxx = _________
x
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,007 % (x/x) xxxxx xxxxx rozdíl mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,00035 %.
X této metodě xx xxxxxxx kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx thiolů xxxx xxxxxx xxxxxxxxxx činidel (xxxxxx xxxxxxxxxx) xxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxxxx stanovená xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx síry.
X xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx odvede xxxxxxx xxxxxx a xxxx xx xxxxxxx ve xxxxx sulfidu xxxxxxxxxxx. Xxx xx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxx a xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxxxxx: Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx následující xxxxxxxx xxxxxxxx: xx xxxxxxxx zkušebních xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx, xxxxx xx být xxxxxxx, xxxxxxx 10 xx xxxxxxx xxxxxxx (připraveného xxxxx bodu 4.4), xxxxxxxxxxxx "X xx" xxxxxxx (xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx). Xxxxx "X" xx počet miligramů xxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxxxxx. Xxxxxx mezi množstvím "X" a "X" xxxxx xxxxxxxxx 3 %.
Xxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřený x xxxxxxxxxxxx procentech xxxx xx xxxxxxx podle xxxxxxxxxxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 32 (x1 x1 - x2 x2)
% síry = __________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20 x
xxx:
x1 = použité xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxx (4.3) (v xxxxxxxxxxx),
x1 = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx,
x2 = xxxxxxx množství xxxxxxxxx xxxxxxx thiosíranu sodného (4.2) (v xxxxxxxxxxx),
x2 = molarita tohoto xxxxxxx,
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (v x).
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 2 % (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu (xxxxxxxx-1-(4-xxxxxxxxxxxxx)). Xxxxxx xxxxxx ke xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx XXX), xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx nečistota.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xx desce.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
x) xxxxxxx xxxxx: 1 x xx 100 ml 1X XXx (připravený xxxxx před xxxxxxxx),
x) 2-xxxxxx: 0,2 x xx 100 xx 1X hydroxidu xxxxxxxxxx.
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1;
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: 0,05 x xx 100 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx 3.1.
Xx xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx 10 xx xx naváží 1,5 g xxxxxxxxxx, xxxxx xx xxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx rozpouštědlem 3.1. Xxxxxx xx x 1 xxxxxx xxxxxxx xxx laboratorní xxxxxxx v ultrazvukové xxxxx (4.2.). Xxxxxxxxx xx přes filtr Xxxxxxxxx (4.3) a xxxxxxx se použije xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xx xxxxx (3.5) xx xxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1) x xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.4). Xxxxxxxxxxxx se xxxxxx xx xxxxx 150 xx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxx xxxx 3.2. Deska xx xxxxx vyschnout xxx xxxxxxx xxxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx 1 minutu xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxx se xxxxxxxx xxxxxxxxx roztokem 3.3 x). Vysuší xx x sušárně xxx 60 °X. Xxxxxx xx xxxxxx oranžové xxxxx. 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxx: Xx xxx 0,07, ethyl-4-aminobenzoát: Xx 0,55.
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
Xxxx metoda xxxxxx xx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxx xxx 5 % (m/m) 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a více xxx 1 % (x/x) ethyl-4-aminobenzoátu.
Xxxxx 2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx a xxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx (% x/x) xxxxxxxxx prostředku.
Xxxxxxxxxx, který má xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx x po xxxxxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx kapalinovou xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší x xxxx být xxxxxx xxx XXXX.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno s xxxxx dosáhnout xxxxxxx xxxxxxxxx X ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x'X2 - x'X1
X=2 ____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 a X2 = retenční xxxx xxxx x xxx.,
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx xxxxx xxxx x xx,
x' = rychlost posuvu xxxxxx v mm/min..
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
2,3-xxxxxxxxxxxxxxx-4- xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxx |
xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxx |
|||
(µx/xx) |
xx (4.11) |
(µx/xx) |
xx (4.12) |
(µx/xx) |
xx (4.13) |
|
(*) |
(*) |
(*) |
||||
X |
8 |
2 |
8 |
2 |
50 |
10 |
XX |
16 |
4 |
12 |
3 |
50 |
10 |
XXX |
24 |
6 |
16 |
4 |
50 |
10 |
XX |
40 |
10 |
20 |
5 |
50 |
10 |
(*) Xxxx xxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x 4.11, 4.12 x 4.13.
Xxxxxxxx: Xxxx xxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxxx způsobem.
Postupně se xxxxx 1 xx Xxxxxxxxx xxxxxxx X (4.15) x 1 xx Carrezova xxxxxxx XX (4.16) x xx každém přidání xx xxxxxxxx. Xxxxxx xx elučním xxxxxxxx (4.10) xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxx skládaný xxxxxxxxx xxxxx.
XX1 = xxxxxxxx 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu/hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
XX2 = hmotnost xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx/xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx,
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; q
Rp % (x/x) 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu = XX1 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx % (m/m) xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxx = XX2 x ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 6x
x = xxxxxxxx xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxx xxxxxxxxx) xxxxxxxx x xxxx 4.12 x xx,
x = množství xxxxxx navážené x xxxx 6.1.1 x x.
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx chlorbutanolu (XXX) xx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) xx xxxxx xxxxxxxxxxxx prostředcích s xxxxxxxx aerosolů.
Xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Do xxxxxxx baňky xx 100 xx se xxxxxx od 0,1 xx 0,3 g xxxxxx přesně (x xxxxx). Obsah se xxxxxxxx x xxxxxxxx (4.3), přidá xx 1 xx xxxxxxx xxxxxxxxx standardu (4.5) x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - x'X1
X = 2 ___________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X1 + X2
xxx
X1 x R2 = retenční xxxx xxxx x xxx.,
X1 x W2 = xxxxx píků x xxxxxxxx výšky píků x xx,
x' = xxxxxxxx xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xxxxxx |
X |
XX |
Xxxxxxxx |
Xxxx |
Xxxxxxxx xxxx |
Xxxxx |
1,8 x |
3 x |
Xxxxxx |
3 xx |
3 mm |
Stacionární xxxx |
10% Xxxxxxxx 20 X XXX na |
5% XX 17 na Chromosorbu |
Gaschromu X 80 - 100 mesh |
WAW XXXX 80 - 100 xxxx |
|
Xxxxxxxxxxxxxx |
2 xx 3 xxx xxx 190 °X |
|
Xxxxxxx: |
||
- xxxxxxx |
200 °X |
150 °X |
- xxxxxx |
150 °X |
100 °X |
- detektor |
200 °C |
150 °X |
Xxxxx plyn |
Dusík |
Argon/methan (95/5 XX) |
Xxxxxx |
35 xx/xxx |
35 xx/xxx |
Xx xxxx xxxxxxxxx xxxxx na 100 ml xx xxxxxx 1 ml xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.5) x 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 xxxx 0,6 ml xxxxxxx 4.4, xxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxxx. Xx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxx x xxxxxx roztoků xx provozních xxxxxxxx xxxxxxxxx v xxxx 6.2.2 x xxxxxxxxxx xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx hmotností xxxxxxxxxxxxx a 2,2,2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx osu x x xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxx píků xx xxx x.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 102&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% xxxxxxxxxxxxx (m/ m) = ________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 106&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x x 104
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (m/m) chlorbutanolu xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxxx:
Xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxx xxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx, xx xxxxx xxxxxxxxxxxx, xxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx.
A. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Tato xxxxxx je xxxxxx xx kvalitativnímu xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxx x vlasových xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx provádí chromatografií xx tenké xxxxxx xxxxxxxxxx. Důkazem xxxxxxx xx modrá xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxx xxx 360 xx.
Xxx xxxxx xxxxxxxxx lze xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxx x xxxx xxxxxx vyvolají xxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx se xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx, xxxxx xxxxxxxx asi 100 mg xxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx (3.3).
Baňka xx xxxxxx x ponechá xxxxx xxxxxx při xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx lázni (4.2). Xxxxx se xxxxxxxxx (4.3) x xxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xx desku (3.1) se xxxxxx 1,0 µx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x 1,0 µx xxxxxxx xxxxxx (5.1). Chromatogram xx xxxxxx do xxxxx 150 mm x komoře xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2).
Xxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxx tabulce xxxxxxx hodnoty Xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx chromatogramu xxxxxxxxxxxxx 3.2:
Xxxxxxxx |
Xx |
Xxxxxx |
0,20 |
Xxxxxxxx |
0,29 |
Xxxxxxxxx |
0,33 |
Xxxxxxxxxxx |
0,27 |
Xxxxxxxxxxxxx |
0,17 |
X. KVANTITATIVNÍ XXXXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx popsáno kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxx xxx xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 0,5 % (x/x) x šamponech x 0,2 % xx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (% m/m) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx, který xx xxx xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxxx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x musí xxx xxxxxx xxx XXXX.
Složení xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxx xxx změněno xxx, aby se xxxxxxx rozlišení X ≥ 1,5.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; d'R2 - d'R1
R = 2 __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; W1 + X2
xxx
X1 a X2 = xxxxxxxx xxxx píků x xxx.,
X1 x W2 = xxxxx xxxx x xxxxxxxx výšky xxxx v mm,
d' = rychlost xxxxxx xxxxxx x xx/xxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxx xxx 10,0 mg xxxxxxxxx chininu, přidá xx 20 xx xxxxxxxxx (4.6) a xxxxx xx ponoří xx 20 xxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.2). Objem se xxxxxx po rysku xxxxxxxxxx (4.6), promíchá xx a alikvotní xxxxx xx xxxxxxxxx (5.5).
Xxxxxx: 1,0 xx/xxx.
Xxxxxx délka xxxxxxxxx (5.3): 332 xx.
Xxxxx nástřiku: 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku (6.1).
Xxxxxx veličina: plocha xxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx se xxxxxxxxx 10 µl xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (4.12), xxxxx xx xxxxxx xxxx a vypočte xx xxxxxxxx xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx křivka x xxxxx xx, xxx xxxxx přímku.
X
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx = __________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; X
xxx
X = množství xxxxxxxxx xxxxxxx x µg xxxxxxxx v 10 xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.1),
X = xxxxxxxx xxxxxx v x (6.1).
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,5 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxx nesmí rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,02 %.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,01 %.
X této xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx anorganických xxxxxxxxxx x hydrogensiřičitanů v xxxxxxxxxxxx prostředcích. Metoda xx xxxxxxxxxx xxxxx xxx xxxxxxxxxx, které xxxxxxxx xxxxxx nebo xxxxxxxxxxxx xxxx x xxx koncentrace oxidu xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 0,2 %.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxxx se xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx identifikuje xxxx zápachem xxxx xxxxxxxxxxxxx papírkem.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
B. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx hydrogensiřičitanu xx xxxxxx, xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx oxidu xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxxx vzorku xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxx jímá v xxxxxxx peroxidu xxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxx sírová xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx hydroxidu xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 3,2XX
% (x/x) xxxxx siřičitého = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; m
kde
M = xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4),
X = xxxxx xxxxxxx hydroxidu xxxxxxx (3.4) spotřebovaný xxx xxxxxxx (5.8) x xxxxxxxxxxx,
x = hmotnost xxxxxx (5.1) x x.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,2 % (m/m) xxxxx xxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx výsledky xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,006 %.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxx
Xxxxxxx xxxxxxx v xx
Xxxxxxxxx chladič x 10 xxxxxxxxx
V xxxx metodě je xxxxxxx xxxxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx pastě x xxxxxx kosmetických xxxxxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xxxxxxxxxxx xx xxxxxx od xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx na tenké xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx xxxxxx na xxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx na xxxxx xxxxxx
Xx |
|
Xxxxxxxx |
0 xx 0,2 |
Xxxxxxxxx |
0,5 až 0,6 |
Xxxxxxxxxx |
0,7 xx 0,8 |
B. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxxxx ve xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx je xxxxxxxxx xxxxxxxxx zinkem x xxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxx se stanoví xxxxxxxxxxxxxxxxx titrací xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xx centrifugační zkumavky xx xxxxxx xxx 2 x xxxxxx xxxxxx ("x" gramů). Xxxxx xx xxx 15 ml xxxxxxxx xxxxxx (3.1) x xxxxxxxx xx promíchá. Xx 30 minutách xxxxx se 15 xxxxx odstřeďuje xxx 2000 xx./xxx. Xxxxxxxxxxx xx převede xx xxxxxxx xxxxx xx 50 xx. Odstřeďování xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxx po xxxxxxx 15 xx xxxxxx xxxxxxxx (3.1) xx zbytku. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxxx. Xxxxx se xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.1).
Xx 20 xx xxxxxxx 5.1 se xxxxx 0,6 g xxxxxxxxxx zinku (3.2). Xxxxx xx xx xxxxx xxxxx xxx xxxxxxx chladičem uvede xx varu. Xx 30 minutách xxxx xx ochladí x xxxxxxxxx. Baňka xx xxxxxxxxx xxxxx a xxx xx xxxxxxx xxxxx. Filtrát x xxxxxxxx voda xx xxxxx.
20 xx roztoku 5.2 xx titruje xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxxxxxxxx indikací (4.2). Xxxxxxx xxxxxxxx xx roztokem xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) titruje 20 ml roztoku 5.1.
Xxxxxxxx: Obsahuje-li xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx nebo xxxx, xxxxx mohou xxxxxxxxx při xxxxxxx xxxxxxx xxxx xxxxxx, xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx několik xxxxxxxxxx xxxx. X xxxxxxx xxxxxxx xx objem xxxxxxxxxx činidla odpovídající xxxxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxx chlorečnanu ve xxxxxx (% x/x) xx vypočte xx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 20,9(X - X')X
Xxxxx xxxxxxxxxxx (XxX3-) % m/m = ________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
X = xxxxx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx roztoku 5.2,
V' = objem roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxxx (3.3) x mililitrech, spotřebovaný xxx xxxxxxx 20 xx xxxxxxx 5.1,
X = molalita odměrného xxxxxxx dusičnanu xxxxxxxxxx (3.3),
x = xxxxxxxx xxxxxx x g.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 3 xx 5 % (x/x) xxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,07 %.
Xxxx metoda xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxx xx xx xxxxxxx xxxxx xxxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Jodičnan sodný xx xxxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx oxidací jodidu xx xxx.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
xxxxxx xxxxxxxx 28% (x/X)/xxxxxxxxxxxxxx (60/130/30 X/X/X)
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
Xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx vyjádří v xxxxxxxxxxxx procentech xxxxxxxxx xxxxxxx.
Jodičnan sodný xx rozpustí xx xxxx x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx v xxxxx: x kolonou x obrácenou fází X18 x x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Xxxxxxxx se zásobní xxxxxx xxxxxxxxxxx 50 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xx 100 xx xxxx.
Xx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 10 ml xx zabroušenou zátkou xxxx do xxxxxxx xxxxx se xxxxxx xxx 1,0 g xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xx doplní vodou xx xxxxx x xxxxxxxx. X případě xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx se x xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx XXXX xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxx xxxxxx xx jemně xxxxxx x xx xxxxxxxxxx děleného válce xx 100 xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx 1,0 g zkušebního xxxxxx xxxxxx. Xxxxxx xx vodou xx 50 ml x xxxxxxxx xx třepe xxxxxxx. Xxxxxxxx xx x xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (4.2), xxxx xx xxxxxxx xxxx alespoň přes xxx.
Xxxxxxxxxx hmota xx xxxxxxxx protřepe x xxxxxxxxx xxxx papírový xxxxx (4.2).
Xxxxxxxxx se xx xxxxxxxx stanoví xxxxxx HPLC xxxxxxxx xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xxxxxx: 1 xx/xxx.
Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx (4.3): 210 nm.
Objem xxxxxxxx: 10 µl.
Měřená xxxxxxxx: plocha xxxx.
Xx xxxxxxxxx baněk xx 50 xx xx xxxxxxxxxx 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 x 20,0 xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (3.3). Xxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx a promíchají.
Vzniklé xxxxxxx xxxxxxxx 0,01, 0,02, 0,05, 0,1 x 0,20 xx xxxxxxxxx sodného x 1 ml.
Do kolony xx xxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx. Stanoví se xxxxxx píků xxxxxxxxx x sestrojí se xxxxxxxxxx xxxxxx závislosti xxxxxx xxxx xx xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx sodného xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx (m/m) xx xxxxxxx ze xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx
% (x/x) jodičnanu xxxxxxx = ___________
10 x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxx vzorku (5.1) x x,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1 x ml,
c = xxxxxxxxxxx jodičnanu xxxxxxx x mg/ml xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx (5.3).
Xxx výrobky xxxxxxxxxx xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,002 %.
V xxxxxxxxxx xxxxxxx kosmetického xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx (XX3-) redukují xx xxxxxx (X-) siřičitanem x výsledný xxxxxx xx analyzuje xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxx x retenčním xxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xx xxxxxx xx siřičitanem xxxxx, jednalo xx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx x pík xxxxxxxxx.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 5 xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx podle bodu 5.1.
xX roztoku xx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx (3.1) xx xxxxxxx 3 xxxx xxxxx; xxxxxxx xx univerzální xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.7).
Přidají xx tři xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx (3.2) x roztok xx zamíchá.
10 µx xxxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxx kapalinového xxxxxxxxxxxxx (4.3).
Výsledný xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx pro xxxxxx xxxxxx podle xxxxxx 5.
X. Kvalitativní xxxxxxxxx
V xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx xx xxxx xxxx.
Xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xx provede xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxx obsahu xxxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx xxxx stříbro x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxx x xxxxx.
Xxxxxxx xx ve xxxxxxx xxxxxxx atomovou xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Xxxxxx xx asi 0,1 x (m xxxxx) xxxxxxxxxxx vzorku xxxxxx. Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx xx xxxxx xxxx, xxxxxx xx xx rysku 0,02 xxx/x xxxxxxxx xxxxxxxx dusičné (3.1) x promíchá se.
Xxxxxx: xxxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 338,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxxx na xxxxxx: xxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxx stříbrného xx xxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1, 5748 x x
% (x/x) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx = _______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1) x x,
x = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx křivky v μx/xx.
Xxx výrobky xxxxxxxxxx asi 4 % (m/m) xxxxxxxxx xxxxxxxxxx nesmí rozdíl xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx seleničitého xxxx xxxxxx x xxxxxxxxx xxxxx lupům.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx charakteristického xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxx x močovinou x xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx sulfidu xxxxxxxxxxxx xxxx selenu x šamponech xxxxx xxxxx, xxxxxxxxxxxx nejvýše 4,5 % (m/m) xxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxx xx ve xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. nebo xxxxx
Xxxxxx: vzduch-acetylen
Vlnová xxxxx: 196,0 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xxx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; xxx maximální xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Změří xx xxxxxxxxxx roztoku xxxxxx (5.1.3). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxx odpovídající xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx roztok xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx seleničitého xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1,812 x x
% (x/x) xxxxxxx seleničitého = ______________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 100 x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx vzorku (5.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxxx xxxxxx (5.1.3) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx x µg/ml.
Xxx výrobky obsahující xxx 1 % (x/x) xxxxxxx seleničitého xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx na stejném xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,05 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx barya
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxxx ve xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxx xx stanoví atomovou xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx použité chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxx xxxxxxxxxxx xxxxx (% x/x) v xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c x X
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxx = ____________
10 WBa x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx barya x xxxxxxx vzorku (5.1.5) xxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxx v µx/xx,
X = celkový xxxxx xxxxxxxx (5.1.2) x xx,
XXx = objem xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.5 x xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (xxx) xxxxxxxxxxx xxxxx xx pro xxxx xxxxxx nejlepším xxxxxxx opakovatelnosti 0,3 %.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx stroncia
X xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxxx extrakce x xxxxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxxxxxx stroncia z xxxxxxxx xx xxxxx xxxx xxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx 0,07X xxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx definovaných xxxxxxxx a množství xxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx
Xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx použije xxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxx X 5.1.4.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx délka: 460,7 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxx; pro xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx výšky xxxxxx a xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxx slepý pokus x xxx, že xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.1). X xxxxxxxxxx xxxxxx xx odečte xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx rozpustného xxxxxxxx (% x/x) v xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; c x X
% (x/x) xxxxxxxxxxx xxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 10XXx x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (A 5.1.1) x x,
x = koncentrace xxxxxxxx x roztoku xxxxxx (5.1.1) odečtená z xxxxxxxxxx xxxxxx x µx/xx,
X = xxxxxxx xxxxx xxxxxxxx (X 5.1.2) v xx,
XXx = objem extraktu xxxxxxxxxx xxxxx xxxx 5.1.1 x xx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,6 % (x/x) xxxxxxxxxxx barya xx pro xxxx xxxxxx xxxxxxxxx odhadem xxxxxxxxxxxxxxx 0,09 %.
Xxxxxxx metody xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx spektrometrie je xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
V xxxx metodě xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx tenké xxxxxx xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx
Do xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 1,0 g prostředku, xxxxx xx být xxxxxxxxxx. Přidají xx 3 ml chloroformu (3.2) a důkladně xx xxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx (3.3) x xxxxxxxx xxxxx xx do vzniku xxxxxx xxxx xxxxx xxxxxx roztoku.
Xxx xxxxxxx: 0,1 µx xxxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx benzylalkoholu xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxx se extrahuje xxxxxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxx xx stanoví xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (HPLC).
Všechny xxxxxxx xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x xxxxx xxxxxxx xxxx být xxxxxx pro HPLC.
Standardní roztok |
Koncentrace xxxxxxxxxxxxxx |
Xxxxxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxx |
||
xxxxx xxxxxxxxx xx (4.5) |
µx/xx (*) |
xxxxx xxxxxxxxx ml (4.6) |
µg/ml (*) |
|
X |
0,5 |
20 |
2,0 |
80 |
XX |
1,0 |
40 |
2,0 |
80 |
XXX |
2,0 |
80 |
2,0 |
80 |
XX |
3,0 |
120 |
2,0 |
80 |
X |
4,0 |
200 |
2,0 |
80 |
(*) Xxxx hodnoty xxxx uvedeny xxxx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (4.5) x 4-xxxxxxxxxxxx (4.6), xxxxx xxxxxxxx xxxxxx 0,1 % (x/X) xxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx 0,1 % (m/V) 4-ethoxyfenolu.
Obsah xxxxxxxxxxxxxx xx vzorku x xxxxxxxxxxxx procentech xx vypočítá xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) xxxxxxxxxxxxx = _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 400 x x
xxx
x = hmotnost xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v x,
x = koncentrace xxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx (6.1.1) v μx/xx, xxxxxxxx x xxxxxxxxxx křivky.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 1 % (x/x) xxxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx hodnotu 0,10 %.
A. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia
B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia
C. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
X. Xxxxxxxxxxxxx stanovení chloru
E. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxx xxxxx xxxxxxxx x xxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxxx hliníku x xxxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
X této xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx zirkonia x xxxxxxxxxxxxxx antiperspirantech. Xxxxxx xxxxxxx xxxxxx vhodné xxx kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxx hliníku x xxxxxxxx AlxZr(OH)yCIz.
Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx tvorby xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx sraženiny xxx reakci x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx X x xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx čistoty x.x. xxxx xxxxx
B. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxx metoda x x xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx stanovení zirkonia x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxx xx xx xxxxxxxxx koncentrace xxxxxxx 5,4 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx xxxxxxxxx z xxxxxxxxxx x kyselém prostředí x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx absorpční xxxxxxxxxxxxx.
Všechny použité xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. nebo xxxxx
Xxxxxx: xxxx dusný/acetylen
Vlnová xxxxx: 360,1 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx paliva: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx absorbanci xx xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, xxxxxxx xx standardní xxxxxx xxxxxxxx.
Změří se xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxx (5.1.4). X xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxxxx zirkonia xxxxxxxxxxxx xxxxxxx absorbance xxxxxxxx xxx roztok vzorku.
Xxxxx zirkonia ze xxxxxx xxxxxxxxx v xxxxxxxxxxxx procentech se xxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
% (x/x) zirkonia = ______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 40 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x g,
c = koncentrace zirkonia x roztoku vzorku (5.1.4) x µg/ml, xxxxxxxx z kalibrační xxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3 % (m/m) zirkonia xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx dvou xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,10 %.
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx x indukčně xxxxxxx xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx je xxxxxxxx xxxx alternativa xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx
Xxxx xxxxxx xx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx x chloro(hydroxo)komplexech hliníku x xxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx 12 % (x/x) x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx extrahuje x xxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxxxxx a xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx plamenovou xxxxxxxx xxxxxxxxx spektrometrií.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx vyšší
Pro xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxx roztok xxxxxxxxxx x xxxxx X 5.1.3.
Xxxxxx: xxxx xxxxx-xxxxxxxx
Xxxxxx xxxxx: 309,3 xx
Xxxxxxx xxxxxx: xx
Xxxxxxxx xxxxxx: xxxxxx; xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx je xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx hořáku x palivových xxxxxxxx.
Xxxxxxx se xxxxxxxx xxxxx xxxxx, vynechá xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx se xxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku (5.1.1). X kalibrační xxxxxx xx xxxxxx koncentrace xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx naměřené xxx xxxxxx xxxxxx.
Xxxxx xxxxxxx xx vzorku xxxxxxxxx v hmotnostních xxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx vzorce:
c
% (x/x) xxxxxxx = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 5 x x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx vzorku (B 5.1.1) x g,
c = xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxx vzorku (5.1.1) x μx/xx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 3,5% (x/x) xxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní xxxxxxx 0,10 %.
Použití xxxxxx spektrometrie x xxxxxxxx vázanou xxxxxxx - xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx.
X. Xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx
Xxxx xxxxxx je xxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx přítomného xx xxxxx chloridových xxxxx v xxxxxx(xxxxxxx)xxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxx x neaerosolových xxxxxxxxxxxxxxxxx.
Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Všechny xxxxxxx chemikálie xxxx xxx xxxxxxx x. x. xxxx xxxxx
Obsah xxxxxx ve vzorku, xxxxxxxxx x hmotnostních xxxxxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
0, 3545 x V
% (x/x) xxxxxx = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (5.1.1) x x,
X = objem 0,1 xxx/x xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxx xx bodu xxxxxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 4 % (x/x) chloru nesmí xxxxxx xxxx výsledky xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,10%.
X. Xxxxxxx xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x obsahu xxxxx xxxxxxxx x výpočet xxxxxx xxxxxx atomů xxxxxxx x xxxxxxxx x xxxxxx atomů xxxxxx
Xxxxx Xx:Xx xx xxxxxxxx xxxxx vzorce:
Xx % (m/m) x 91,22
xxxxx XX:Xx = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x) x 26,98
Xxxxx (Al + Xx):Xx xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Xx%(x/x)
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ________ + _________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 26,98&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 91,22
xxxxx (Xx + Xx):Xx = _________________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; Cl%(m/m)
__________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 35,45
X xxxx xxxxxx je xxxxxxx kvalitativní x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
- hexamidinu x jeho solí xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x 4-xxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- xxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxx xxxx xxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx,
- diacetátu, diglukonátu x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx hexamidinu, bromdibromhexamidinu, xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx metodou xx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x).
Xxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx stanovení xx provádí xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx iontových xxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie (XXXX) x obrácenými xxxxxx x následnou xxxxxxx XX xxxxxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxx, dibrompropamidin x xxxxxxxxxxxx xx kvalitativně xxxxxxxxx xxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxx x xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx.
Xxxxxxx použité xxxxxxxxxx xxxx být čistoty x.x. xxxx xxxxx x podle xxxxxxx xxxx xxx xxxxxx xxx HPLC.
Xxxxxxxx: Xx-xx nutné xxxxxxx xxxx xxxx, xxx xxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx způsobem:
- xxxxxx X: 5,84 x xxxxxxxx sodného (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx xxxxxxxx xx 100 xx xxxx. Přidá xx 900 xx xxxxxxxxx (4.1) a upraví xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) xx xxxxxxx xX 3,5.
- xxxxxx XX: 5,84 x xxxxxxxx xxxxxxx (4.4) x 1,1013 x xxxxxxx-xxxxxx-1-xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.2) xx rozpustí x xxxxxx xxxxx xxxx x xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx (4.3) na xxxxxxx xX 3,5.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 10 xx xx xxxxxx xxx 0,5 x xxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx po xxxxx xxxxxxxx X (4.5.1). Baňka xx xx 10 xxxxx xxxxx do xxxxxxxxxxxx xxxxx (5.4). Xxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxx. Xxxxxxx nebo xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxx.
Xxx |
xxxxxx X |
xxxxxx XX |
(xxx) |
(% X/X) (4.5.1) |
(% X/X) (4.5.2) |
0 |
50 |
50 |
15 |
65 |
35 |
30 |
65 |
35 |
45 |
50 |
50 |
Xxxx xxxxxxx xxxxxxxx se xxxxxxx xxxxx z xxxxxxxxxxx (4.6 až 4.9), který xxxx xx xxxxxx přítomen. Xxxx-xx xx xxxxx, xxxx xxx použit Xxxxxxxxxxxx (4.11) nebo Xxxxxxxxxx (4.12).
Xxxxxxxxxx xxxxxx |
Xxxxxxx roztok xxxxxxxxx xxxxxxxxx |
Xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, xxxxx přítomnost xxxx xxxxxxxxx |
|
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.2) |
xxxxx xxxxxxxxx xx (7.1.1) |
xxxxx C) |
|
I |
1,0 |
0,5 |
25 |
II |
1,0 |
1,0 |
50 |
III |
1,0 |
1,5 |
75 |
IV |
1,0 |
2,0 |
100 |
(*) Xxxx xxxxxxx jsou xxxxxxx xxxx ukazatele x xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoků prokázaných xxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx 0,05 % xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx.
x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX1
% (x/x) = ________ x _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 1000 x x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XX2
xxx
x = xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxx (7.2.1) x x,
x = koncentrace konzervantu x xxxxxxx xxxxxx, xxxxxxxx x kalibrační xxxxxx, x µg/ml,
MW1 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx,
XX2 = xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx soli (xxx bod 10).
Xxx xxxxxxx obsahující xxx 0,1 % (x/x) xxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx mezi xxxxxxxx xxxx paralelních xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,005%.
Hexamidin |
C20H26N4O2 |
354,45 |
Hexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) |
C20H26N4O2.2C2H6O4S |
606,72 |
Hexamidin-di-p-hydroxybenzoát |
C20H26N4O2.2C7H6O3 |
630,71 |
Dibromhexamidin |
C20H24Br2N4O2 |
512,24 |
Dibromhexamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) |
C20H24Br2N4O2.2C2H6O4S |
764,51 |
Dibrompropamidin |
C17H18Br2N4O2 |
470,18 |
Dibrompropamidin-di(2-hydroxyethansulfonát) |
C17H18Br2N4O2.2C2H6O4S |
722,43 |
Chlorhexidin |
C22H30Cl2N10 |
505,45 |
Chlorhexidin-diacetát |
C22H30Cl2N10.2C2H4O2 |
625,56 |
Chlorhexidin-diglukonát |
C22H30Cl2N10.2C6H12O7 |
897,76 |
Chlorhexidin-dihydrochlorid |
C22H30Cl2N10.2HCl |
578,37 |
Xxxxxx xx xxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxx x kvantitativní xxxxxxxxx xxxxxxxx benzoové, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxx, xxxxxxxx salicylové x xxxxxxxx xxxxxxxxxx x kosmetických xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xxxx popsány xxxxxxx kvalitativního xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxx, kvantitativního xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, kyseliny xxxxxxxxxx, kyseliny sorbové x kyseliny benzoové.
Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxx, kyseliny sorbové x kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx touto metodou xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx procentech volných xxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
Xx xxxxxx/xxxxxxxx extrakci xxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx (TLC) x xxxxxxx chromatografií ("xxxxxxxxxxxx na desce"). X závislosti na xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx chromatografií (XXXX) xxxx, x případě xxxxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XX).
Všechny použité xxxxxxxxxx musí být xxxxxxx x.x. nebo xxxxx Musí být xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx xxxx alespoň xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx xx 0,1% (x/X) xxxxxxx (100 xx/100 xx) xxxxxxx x pěti xxxxxxxxxxx (2.13 xx 2.17) x xxxxxxxxxxxxx.
0,5% xxxxxx 2-bromo-2'-acetonaftonu (2.12) x acetonitrilu (2.4) (50 xx/10 xx). Xxxxx xxxxxx xx xxx xxx xxxxxxxxxxx každý xxxxx x uchováván x xxxxxxxx.
0,3% (x/X) xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.11) xx xxxx (300 xx/100 xx). Xxxxx xxxxxx xx měl xxx xxxxxxxxxxx vždy čerstvý.
Xxxxxx (2.5)/aceton (2.2) (20:0,5, XxX)
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (3.8) xx xxxxxx xxxxxxxxx 1 x vzorku. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx 4 mol/l xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (2.8) x 40 xx xxxxxxx (2.2). U xxxxx xxxxxxxxxx prostředků, xxxx xx toaletní xxxxx, xx xxxx xxx xxxxxxx 20 xxxxx 4 xxx/x xxxxxxxx chlorovodíkové (2.8). Xxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xxxxxxxxxxx, xxx je xX xxxxxxxxx 2. Baňka xx uzavře a xx xxxx 1 xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxxxx.
Xx-xx xxxxxxxx usnadnit xxxxxxxx konzervantů do xxxxxxxxx fáze, xxxx xx xxxxxxx xxxxxxx xx xxx 60 °X, xxx xx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx xxxxx (3.9) do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx.
20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx xx Erlenmeyerovy xxxxx xx 200 ml, xxxxx se 20 xx xxxx x xxxxxxxx xx. pH xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx na 10 xxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx draselného (2.9) xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10).
Xxxxx xx 1 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.10) x xxxxx se xxxxxxxx. Xxxxxxxxx se přes xxxxxxxxx xxxxx (3.9) xx xxxxxx nálevky xx 250 ml xxxxxxxxxx 75 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3) x xxxxx se xxxxx 1 minutu. Xxxxxx xx nechají xxxxxxx x xxxxx vrstva xx převede do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 250 ml. Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxx. Xx použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) xx xX xxxxxxx xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xxxxxxxxxx 4 xxx/x xxxxxxxxx chlorovodíkovou (2.8). Xxxxx se 10 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3), xxxxx xx xxxxxxxxx x xxxxx xxxxxxxxxx 1 xxxxxx; xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx a etherová xxxxxx se xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx (3.12). Vodná vrstva xx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxx xxxxx xx xxxxx x xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x 1 xx xxxxxxxxxxxxx (2.3). Xxxxxx xx převede xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.11).
Xx startovní xxxxx koncentrační xxxx XXX desky (3.4) xx xx bodů, xxxxxxx počet xxxxxxxx xxxxx referenčních xxxxxxx x roztoků xxxxxx, xxxxx mají být xxxxxxxxxxx, xxxxxx stříkačkou (3.5) ve xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx po 3 µx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (2.20) x xxxxxx xx v xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx xx topnou xxxxx (3.13) xxxxxxxx na 40 °X, xxx xx xxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxx. Mikrostříkačkou (3.5) xx na xxxxxxxxx xxxxx desky xxxxxx vždy 10 µx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (2.18) x xxxxxxx xxxxxx (4.1) xxxxxx xx xxxx, xxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxx lithný.
Nakonec xx xxxx xxxxxx xx xxxx, xxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx roztoky/roztoky xxxxxx x xxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxxxx xxxxxxxxx 15 µx xxxxxxxxxxxxxxx činidla (2.19) (xxxxxx 2-xxxxx-2'-xxxxxxxxxxxx).
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxx v xxxxxxx (3.7) 45 xxxxx xxx 80 °X. Xx vychladnutí xx deska xxxxxx x xxxxxx (3.2), xxxxx xxxx 15 xxxxx (xxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx) sycena xxxxxxx xxxx 2.21 (xxxxxx/xxxxxx), xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxx nedosáhne vzdálenosti 15 cm (xxxx xxxxxxxx je xxxxxxxxx 80 xxxxx).
Xxxxx xx xxxxxx v xxxxxx xxxxxxxxx vzduchu a xxxxxxx skvrny xx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx (3.3). Xxx xxxxxxxx fluorescence xxxxxxx xxxxx může xxx xxxxxxxxxxxxxxxx deska ponořena xx xxxxxxxx parafinu/n-hexanu (2.22).
Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx.
Xxxxxxx Xx a xxxxxxx xxxxxx xxx XX xxxxxxx xx xxxxxxxxx x hodnotami x xxxxxxxx referenčních xxxxxx.
Xxxxx xx předběžné závěry x přítomnosti x xxxxxxxxxxxxx stanovení konzervantů. Xxxxxxx se xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx chromatografie xxxxxxx x xxxxxx X, xxxx xxxxxxx-xx xx, xx je přítomna xxxxxxxx xxxxxxxxxx, provede xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxx X. Získané xxxxxxxx xxxx xx xxxxxxxxx x retenčními xxxx xxxxxxxxxxxx vzorků.
Výsledky TLC x HPLC xxxx XX xx xxxxxxxxxx x konečný důkaz xxxxxxxxxxx vychází x xxxxxxxxx xxxxxxxx.
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX KYSELINY XXXXXXXX, XXXXXXXX 4-XXXXXXXXXXXXXXX, XXXXXXXX XXXXXXX A KYSELINY XXXXXXXXXX
Xxxxxx se xx okyselení extrahuje xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Po filtraci xx xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX).
Devět xxxx xxxxxxxx (2.2) se xxxxxx s xxxxxx xxxxx xxxx (2:1)
Xxxxxxxx xx roztok xxxxxxxxxx 1 g kyseliny 2-xxxxxxxxxxxxxxx (2.12) x 500 ml směsi xxxxxxx/xxxx (2.13).
Do xxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxx xxx 0,05 x kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx (2.3), 0,2 g xxxxxxxx xxxxxxxxxx (2.4), 0,2 x kyseliny xxxxxxxx (2.5) x 0,05 g xxxxxxxx xxxxxxx (2,6) přesně x xxxxx xx xxxxxx směsí xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxxx xx xxxxxxxx x xxxxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxx týden.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 20 xx xx xxxxxx 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 x 0,50 xx zásobního xxxxxxx (2.16). Xx každé xxxxx se xxxxx 10,00 ml roztoku xxxxxxxxx standardu (2.14) x 0,5 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10). Objem xx doplní xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Tyto xxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx, které xxxx xxxxx xxxxxxxxxxxxx x
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx (3.5) xx naváží 1 x xxxxxx. Do xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx kamínků (3.7), xxxxxxxx xx xxxxxx x silně xx xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx nevznikne xxxxxxxxx xxxxxxxx. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx xx xxxxx zahřívá xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx lázni (3.1) xxx 60 °X.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx v proudu xxxxxxx vody a xxxxxxx xx xx xxxxxx xxxxx xxx 5 °X.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxx přes xxxxxxxxx xxxxx (3.4). Xxx 2 xx extraktu xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.6). Xxxxxxx se xxxxxxxx xxx 5 °C x xxxxxxxxx xxxxxx XXXX se xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 50 ml (3.5) xx x xxxxxxxxx xx tři xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x xxxxxx (x xxxxx). Xxxxxxx se přidá 1,00 ml 2 xxx/x xxxxxxxx xxxxxx (2.10) x 30,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (2.13). Xxxxx se xxxxxxxxx 1 g xxxxxxx xxxxxxx (3.7) x 10,00 ml xxxxxxx xxxxxxxxx standardu. Xxxxx xx uzavře x silně se xxxxxxx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Pro xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xx xxxxx xxxxxxx xxxxxx 5 xxxxx xx xxxxx lázni (3.1) při 60 °X.
Xxxxxxxx se ihned xxxxxxx x xxxxxx xxxxxxx vody a xxxxxxx se uloží xx xxxxxx xxx 5 °C.
Extrakt se xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (3.4). Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx lahvičky (3.6). Xxxxxxx xx xxxxxxxx xxx 5 °X x stanovení xxxxxx XXXX xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
Xxxxxxx xxxx: xxxxxxxxxxx/xxxxxxxxx tlumivý xxxxxx (2.15).
Průtok xxxxxxx xxxx xxxxxxx xx xxxxxxx xx 2,0 ± 0,5 xx/xxx. Xxxxxx xxxxx xxxxxxxxx xx nastaví xx 240 nm.
Xx xxxxxxxxxxxx chromatografu (3.2) xx xxxxxxxxx xx 10 µx standardních xxxxxxx xxxxxxxxxxx (2.17). Xxx xxxxx roztok xx ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxx xxxxx píku xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxx xxxx xxxxxxxxx standardu xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx roztoku.
Přesvědčte xx, že při xxxxxxxxx byla pro xxxxxxxxxx xxxxxxx získána xxxxxxxx xxxxxx.
Do xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx (3.2) xx nastříkne 10 µx extraktu xxxxxx (4.1.1) x zaznamená xx chromatogram. Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxxxxxxx roztoku konzervantu (2.17) a zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx porovnají. Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.1.1) xxxxx pík x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx), xxxxxxxxx xx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxxx vzorku x xxxxxxxx xxxxxxxx standardem (4.1.2) a xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx vzorku (4.1.1) xxxxxx xxx xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx jako xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx xxx xxxxxx jiný xxxxxxx standard. (Není-li xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x chromatogramu xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx jako xxxxxxx standard.)
Je třeba xx xxxxxxx, xx xxx kalibraci xxxx xxx standardní xxxxxxx xxxxxxx lineární odezva.
Je xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx xxxx xxxxxxx odděleného xxxx je xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx rozlišení xxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 12);
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x = ____
x
Xxxxxxx 12: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx požadovaného xxxxxxxxx xxxxxxxx, měla by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxx xx mělo xxx xxxxxxx mobilní xxxx xxxxxxxx xxx, xxx xxx xxxxxxxxx splněn;
- xxxxxx asymetrie Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx měl xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx na obrázku 13) Při zaznamenání xxxxxxxxxxxxx za účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx rychlost xxxxxx 2 cm/min.
x
Xx = ____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xxxxxxx 13: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxx výpočet koncentrace xxxxxxxxxxx x roztoku xxxxxx xx použijí xxxxxx xxxxx xxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx a xxxxx xxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxx xxxxxxxx) x xxxx xxxxxxxxxx xxxx. Xxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx, kyseliny 4-hydroxybenzoové, xxxxxxxx xxxxxxx nebo xxxxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) se xxxxxxx xxxxxx vzorce
100 . 20 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
xx % (x/x) = ___________ = _______
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; &xxxx; 106 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 500 . a
kde
a = xxxxxxxx zkušebního xxxxxx (4.1.2) (g),
b = xxxxxxxxxxx konzervantu x xxxxxxxx vzorku (4.1.2) (µx/xx) xxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx grafu.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,4 % (x/x) xxxxxxxx 4-xxxxxxxxxxxxxxx nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,035 %.
Pro xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) kyseliny xxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxx 0,050 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxx 0,5 % (x/x) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx překročit xxxxxxxxx xxxxxxx 0,045 %.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 0,6 % (x/x) xxxxxxxx sorbové nesmí xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx absolutní hodnotu 0,035 %.
C. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ KYSELINY XXXXXXXXXX
Xxxx metoda xx vhodná xxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xx do xxxxxxxxx xxxxxxxxxxx 2 % (x/x).
Koncentrace kyseliny xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxxx se vyjádří x xxxxxxxxxx hmotnosti (% x/x) xxxxxxxxxx.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xxxx vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx p.a. xxxx xxxxx a xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxx xxxxx xx 50 ml se xxxxxx 1,00 x (x xxxxx) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx na xxxxx xxxxxxxxx (4.1).
Xx xxxxxxx baňky na 50 xx xx xxxxxx xxxxxx 1,00 x (x gramů) xxxxxxxx 2-methylpropionové a xxxxxx xx xx xxxxx ethanolem (4.1).
Do xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx xxxxxx xxx 1 x xxxxxx xxxxxx. Xxxxx se 0,5 xx kyseliny xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx(4.4) x 9,5 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx protřepe. Xx-xx xx xxxxxxxx, umístí xx zkumavka xx 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx zahřátou xx 60 °C (5.4), aby xx xxxxx rozpustila tuková xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx vodou. Část xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx membránový filtr (5.5). Chromatografie xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
Xx xxxxxxxx xxxxxxxx (5.3) xx s xxxxxxxxx xx 3 xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 g xxxxxx. Přidá xx 0,5 xx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (4.4), 0,50 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx x 9 xx xxxxxxxx (4.1).
Xxxxxxxx xx xxxxxx a xxxxx xxxxxxxx. Xx-xx xx nezbytné, umístí xx xxxxxxxx na 5 minut xx xxxxx xxxxx zahřátou xx 60 °X (5.4), xxx xx xxxxx xxxxxxxxxx tuková xxxx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxxx pod xxxxxxx vodou. Xxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx membránový xxxxx (5.5). Xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxx.
Xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxx provozní podmínky
Kolona
Typ xxxxxxxx xxxx
Xxxxx 2 x
Xxxxxx 3 xx
Xxxxx 10% SPTM 1000 (xxxx xxxxxxxxxxxx) + 1%
X3XX4 xx Xxxxxxxxxxx XXX 100 - 120 xxxx
Xxxxxxx
Xxxxxxx 200 °X
Xxxxxx 120 °C
Detektor 200 °X
Xxxxx xxxx xxxxx
Xxxxxxxxx xxxxxxxx 25 xx/xxx
Do xxxx odměrných xxxxx xx 20 ml xx xxxxxxxxxx 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 x 4,00 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx (4.5). Xx xxxxx xxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx 1,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.6); xxxxxx xx xx xxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx. Xxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx 2-methylpropionovou xxxx xxxxxxx xxxxxxxx v xxxxxxxxxxx e xx/xx (xx xxxxxxx 1 xx/xx, xx-xx e = 1,000) a xxxxxxxx propionovou v xxxxxxxxxxx x/4, x/2, x, 2p, 4x xx/xx (xx znamená 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 xx/xx, xx-xx x = 1,000).
Xxxxxxxxx se 1 µx xxxxxx roztoků x kalibrační xxxxxx xx sestrojí xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxx x xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx xx xxx x x poměru xxxxxxxxxxxxxx ploch xxxx xx xxx x.
Xxxxxxxxxx xx 3 xxxxx x xxxxxxx xxxxxxx x vypočte xx xxxxxx xxxxxx ploch xxxx.
Nastříkne xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.1. Xxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (6.3.1). Xx-xx pík xxxxxxxxx xxxxxx retenční xxx xxxx pík xxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxxxx, změní xx xxxxxxx xxxxxxxx. Xxxx-xx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx, xxxxxxxxx xx 1 µx xxxxxxxx xxxxxx 6.1.2 x xxxxx se xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxx a xxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx se 3 xxxxx z xxxxxxx roztoku x xxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx ploch xxxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; 0,5 . 100 . x&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
x% (m/m) = X ___________ = X _____
50 . a x
xxx
X = xxxxx xxxxxxxxx x xxxx 7.1,
x = xxxxxxxx vnitřního xxxxxxxxx x x xxxxx bodu 4.6,
x = hmotnost xxxxxx x x xxxxx xxxx 6.1.2.
Xxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xx jedno xxxxxxxxx místo.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxx asi 2 % (m/m) xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx stanovení xx stejném vzorku xxxxxxxxx xxxxxxxxx hodnotu 0,12 %.
X. XXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
V xxxxxx je xxxxxxx xxxxxxx a xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx a hydrochinon-monobenzyletheru (xxxxxxxxxxx) x kosmetických xxxxxxxxxxxx xxx xxxxxxxxxx xxxx.
Kvalitativní xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x xxxx xxxxxx se xxxxxxx chromatografií xx xxxxx xxxxxx (TLC).
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx
Xxxxxxxxxx/xxxxxxxxxxxx, 66:33 (X/X)
Xxxxxxxxxxx standardní xxxxxxx xx připravují xxxxxxx x jsou xxxxxxxx xxxxx den.
Xxxxxxxxxx:
Xxx xxxxxx xxxxx xx x xxxxxxx xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx x xxx xx xxx po použití xxxxxxxxxxx.
Obvyklé xxxxxxxxxxx vybavení, x
Xx xxxxxx xxxxxxxx xx 10 xx xx xxxxxx 3,0 x xxxxxx. Xxxxx xx 0,250 x xxxxxxxx xxxxxxxxx (3.6) x 5 xx xxxxxxxx (3.1). xX xxxxxxx se xxxxxx xxxxxxxxx (3.5) xx 10. Xxxxx xx xxxxxx xxxxxxxxx (3.1) xx 10 xx. Xxxxxxxx xx xxxxxx xxxxxx x xxxxxxxxxxxx xx 10 xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxx xxxxxxxxx papír xxxx xx odstředí xxx 3&xxxx;000 xx./xxx.
- xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.16.1), xxxx
- kyselinou 12-xxxxxxxxxxxxxxxxxx (3.16.2); xxxxxxx xx xx xxx 120 °X; nebo
- xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx draselného x xxxxxxxx chloridu xxxxxxxxxx (3.16.3).
Xxxxxxx se hodnota Xx xxxxx skvrny.
Skvrny xxxxxxx xxx xxxxxx xxxxxx se xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx, xxxxx jde o xxxxxx xxxxxxx Xx, xxxxx skvrn v XX xxxxxx x xxxxx xxxxx po xxxxxxxxxxxx detekčním xxxxxxxx.
Xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx kapalinová xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx oddílu (X) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxx xxx (xxxx) xxxxxx x xxxxxxxxxx xxxx xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxx z XXX x XXXX se xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx x/xxxx xxxx etherů.
Xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx Xx:
xxxxxxxxxxx: 0,32
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,53
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx: 0,55
xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: 0,58
X. XXXXXXXXXXXXX STANOVENÍ
X xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx x hydrochinon-monobenzyletheru v xxxxxxxxxxxx prostředcích pro xxxxxxxxxx xxxxx.
Vzorek xx extrahován xxxxx xxxx/xxxxxxxx za xxxxxxx xxxxxxx, kterým xx xxxxxxxx xxxxxx materiál. Xxxxxxxxxxxxx stanovení xxxxxxx xx výsledném xxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx s obrácenou xxxx x XX xxxxxxx.
Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx xxxxxx 0,06 x xxxxxxxxxxxx (3.3), 0,08 x xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx (3.4), 0,10 g xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx (3.5) a 0,12 g hydrochinon-monobenzyletheru (3.6). Xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx objem xxxxxxxxxx (3.2). Xxxxxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxx zředěním 10,00 ml xxxxxx xxxxxxx xx 50,00 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxx roztoky xx xxxxxxxxxx čerstvé.
Xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxx
Xxxxxxxxxxxxxxxx xxxxxx z nerezové xxxxx, délka 250 xx, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, xxxxxx Xxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxx xxxxxxx fenethylsilanem na Xxxxxxx XXX, uzavřená xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx), xxxxxxxx částic 6 µm, xxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxx, x xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxx kolony x ekvivalentní náplní.
Xx xxxxxxx baňky xx 50 xx xx x přesností xx xxx desetinná xxxxx xxxxxx 1 ± 0,1 x (x gramů) xxxxxx. Xxxxxx xx xxxxxxxx xx 25 xx xxxxx xxxx/xxxxxxxx (3.8). Xxxxx se xxxxxx x silně xx xxxxxxxx, xxxxx xx xxxxxxxxx homogenní suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Baňka xx umístí xx xxxxx xxxxx (4.1) xxxxxxxxx na 60 °X, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxxx a xxxxxx xx xx xxxxx směsí voda/methanol (3.8). Xxxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx filtrační xxxxx (4.4). Xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx XXXX xx xxxxxxx do 24 xxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µl xxxxxxxxxxxx xxxxxxx (3.10) x zaznamená xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxxxx několikrát, xxxxx xxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxxx xx faktor xxxxxx RFi:
xx
XXx = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; ci
kde
pi = plocha xxxx xxx hydrochinon, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx- xxxxxxxxxxxxxxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx, hydrochinon-monoethyletheru xxxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxxx v xxxxxxxxxxx roztoku (3.10) (x/50 xx).
Xx xxxxx xxxxxx, zda xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro standardní xxxxxx x xxxxxx xxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxxx píků xxxxxxx xxxxxxxxxx páru xx xxxxxxx 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xxxxxxx na xxxxxxx 14);
x
x = _____
x
Xxxxxxx 14: Xxxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' xxxxxxx účinnější xxxxxx, xxxx xx xxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx fáze xxxxxxxx xxx, aby byl xxxxxxxxx xxxxxx;
- xxxxxx xxxxxxxxx Xx xxxxx xxxxxxxxx xxxx xx xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Xxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx xxxxxxx 15.) Xxx xxxxxxxxxxx chromatogramu xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 xx/xxx.
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; x
Xx = _____
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; a
Obrázek 15: Faktor xxxxxxxxx xxxx
- Základna musí xxx xxxxxxxx.
Xxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx (xxxxxxxxxxx analytů) ve xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxx xxxx analytů. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx xx xxxxxx vyjádřená x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (xx) xx vypočte xxxxxx xxxxxx
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx . 100
xx % (m/m) = _____________
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; XXx . x
xxx
x = xxxxxxxx vzorku x x,
xx = plocha xxxx xxxxxxx x xx xxxxxx.
(X xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx xxx vysokých koncentracích xxxxxxxxxxxx xxxxx hodnota xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx.)
Xxxx xxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxx hydrochinonu x xxxx xxxxxx x xxxxxx izokratickém xxxxxxx. Xxxxxxx fenylové xxxxxx zajistí xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxxx, xxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxx X18 x uvedenou xxxxxxx xxxx.
X této xxxxxx xxxx xxxxxx dochází x rušivému xxxxx xxxx řady xxxxxxxx. X xxxxxxx případě xx stanovení xxxx xxx xxxxxxxxxx s xxxxx xxxxxxxx mobilní xxxx/xxxxxxxxxxx xxxx. Xxxxxx xxxxxx xxx xxxxx x xxxxxxxx:
"Xxxxxxxxx xx xxxxxxxx xxx xxx xxxxxxxxxxxxx of xxxxxx xx xxxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx". Xxxxxx X. et xx., Xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx, 1991, 28, 40.
M. Herpol-Borremans xx. M.-O. Xxxxx, Xxxxxxxxxxxxxx xx dosage xx l'hydro-quinone xx xx ses xxxxxx xxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxx produits xxxxxxxxxxx xxxx xxxxxxxx xx xxxx. Int. X. Xxxxxx. Xxx. 8-203-214 (1986).
Kolona: Zorbax XXX, 4,6 xx x 25 xx xxxx ekvivalentní:
teplota: 36 °X
xxxxxx: 1,5 xx/xxx
xxxxxxx xxxx:
xxx xxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 5/95 (X/X)
xxx hydrochinon-monomethylether: xxxxxxxx/xxxx 30/70 (X/X)
xxx xxxxxxxxxxx-xxxxxxxxxxxxxxx: xxxxxxxx/xxxx 80/20(V/V).
Kolona: Xxxxxxxxxx X5-XXX xxxx xxxxxxxxxxxx:
xxxxxxx xxxx: voda/methanol 90/10 (V/V)
průtok: 1,5 xx/xxx
Xxxx xxxxxxxx xxxx xxxxxx xxx xxxxxxxxxxx (X. Xxxxx and 1. Rix,
Determination xx xxxxxxxxxxxx xx skin xxxxxx creams, Xxxxxxx (1986), 111, p. 129).
X. XXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxx xxxxxx xx xxxxxxxxxxxx postup xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxx, xxxxx x xxxxxxxxx s xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxxxxxx x oddílu X, xxxxxx xxxxxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, ethyl-4-hydroxybenzoátu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx přísady xx xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xx xxxxxxxx se xxxxxxxxx xxxxxx smíchá x xxxxx a xxxxxx xxxxxxxx xx x xxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxx vápenaté soli. Xxxxxxxxx xxxx aceton/voda xx extrahována xxxxxxxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxx. Xx xxxxxxxxx se xxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxxxxxx část diethyletherového xxxxxxxx xx xxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx vrstvou xxxxxxxxxx. Xx vyvíjení se xxxxxxx chromatogram xxxxxxxx x UV xxxxxx x xxxxxxxxxx xx xx použití Xxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx chemikálie xxxx být xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx Xxxx xxx použita xxxxxxxxxxx xxxx nebo xxxx alespoň xxxxxx xxxxxxx.
Xxxxxxxxx činidlo (xxxxxxxx xxxxxxxx) je xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (Xxxxx 69820).
Připraví xx 0,1% (x/X) xxxxxxx xxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxx 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 x 3.17 x xxxxxxxxx.
Xxxxxx se 88 xxxx x-xxxxxxx (3.4) x 12 xxxx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (3.6).
Xxxxx xxxxxxxxxxx vybavení x
Viz xxxxxxxx x xxxx 5.2.
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xxxxxxxxxx xxxxxx (4.8.) xx odváží přibližně 1 g xxxxxx. Xxxxxxx xx xxxxx xxxxx xxxxxxx kyseliny xxxxxxxxxxxxxx (3.7) a 40 xx xxxxxxx.
X xxxxxxx silně xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xx xxxxxxxx mýdlo, xx přidá 20 xxxxx roztoku xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx xxxxxx, xxxx xx xxxxxx xxxxxxx na xxx 60 °X, xxx se xxxxxxxxx xxxxxxxx konzervačních xxxxx xx xxxxxxxxx xxxx, x 1 minutu xx xxxxx třepe.
Indikátorovým xxxxxxxx xx xxxxx xX roztoku x xxxxxx xx xx xxxxxxx ≤ 3 xxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx. Xxxxx xx 1 xxxxxx silně xxxxx.
Xxxxxx xx ochladí xx xxxxxxxxxxx teplotu x xxxxxxxxx se xxxx xxxxxxxxx xxxxx do Xxxxxxxxxxxxx baňky. 20 xx xxxxxxxx se xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx na 200 xx, xxxxx se 60 ml vody x xxxxxxxx. Xxxxxxx xX směsi xx xxxxxx hydroxidem draselným (3.8.) xxxxxxxxx na 10 za použití xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xxxxx xx 1 x chloridu xxxxxxxxxx xxxxxxxxx (3.9) x xxxxx xx xxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxxxx xxxx xxxxxxxxx papír xx dělicí nálevky xx 250 ml, xxxxx obsahuje 75 xx xxxxxxxxxxxxx, x xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Fáze xx xxxxxxx xxxxxxx x xxxxx xxxx xx xxxxxxx do Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 200 xx. Xxxxxxx xX roztoku se xxxxxx roztokem kyseliny xxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxx 2 xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxx xx xxxxx 10 xx diethyletheru a xxxxx xx 1 xxxxxx xxxxxxxxxx. Xxxx xx xxxxxxx oddělit x xxx 2 xx fáze diethyletheru xx převede do xxxxxxxxxx xxxxxxxx xx 5 ml.
XXX xxxxx xx xxxxxx xx xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxx (4.9.) Xx startovní xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxx TLC xxxxx xx nanese 10 µx xxxxxxx x referenčních xxxxxxx x 100 µx xxxxxxx xxxxxx (vzorků) (5.1).
Xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxxx xxxxxxxx rozpouštědla xxxxxxx xxxxxxx. XXX xxxxx xx odstraní x topné xxxxx x xxxxx xx xxxxxxxxxxx xx laboratorní xxxxxxx. Xxxxxxxx komora (4.2) xx xxxxxx 100 xx mobilní xxxx (3.19).
XXX xxxxx xx xxxxx xxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxx x xxxxxx xx xxx xxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx čelo xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx asi 15 xx xx xxxxxxxx xxxxx. Xxxxx xx x xxxxxxxx xxxxxx xxxxx a xxxxxx x proudu horkého xxxxxxx pomocí xxxxxxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx se prohlédne x UV xxxxxx (4.3) x xxxxxx xxxxx xx vyznačí. Xxxxx se xxxxxxx 30 xxxxx v xxxxxxx (4.5) při 100 °C, xxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx. Xxxxxxxxxxx xxxxxxx v xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx Xxxxxxxxxx xxxxxxxx (3.10) xxx, xx válečkem (4.7) xxxxxxxxx xx xxxxxxx xx XXX xxxxx xxxxxxx xxx, xxx xxxx xxxxxxxxxx navlhčená.
Poznámka: Xxxxxx xxx rovněž xxxxxxxxxxx opatrným xxxxxxxxx xxxxx Xxxxxxxxx činidla xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxx XX xxxxxxx.
Xxxxxx kyseliny 4-xxxxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxx xxxxxxx skvrny, 2-xxxxxxxxxxxxx x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xx xxxx xxxxx xxxxxx. Xx xxxx třeba xxxxx xxxxx xx xx, xx xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová, xxxxx může být xxxxxxxx xx xxxxxxxx xxxx xxxxxxxxxxx xxxxx xxxx produkt xxxxxxxx xxxxxxxx, xx xxxx x xxxx projeví xxxx červená xxxxxx. Xxx 7.3 x 7.4.
Xxx xxxxxx xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxx Xx. Xxxxxx xxxxxxx z xxxxxxx xxxxxx xx xxxxxxxxx se skvrnami xxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxx, xxxxx xxx x jejich xxxxxxx Xx, jejich xxxxxxx x XX xxxxxx x barvu xx xxxxxxxxxxxx. Xxxxx se xxxxxxxxx závěry x xxxxxxxx konzervantů.
Pokud xx xxx, že jsou xxxxxxxx parabeny, xxxxxxx xx xxxxxxx vysokoúčinnou xxxxxxxxxxx chromatografií (HPLC) xxxxxxxx x oddílu X. Xxxxxxxx chromatografie xx xxxxx vrstvě (XXX) x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) xx xxxxxxxxxx, aby xx xxxxxxxxx přítomnost 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1 -fenoxypropan-2-olu x xxxxxxxx.
Xxxxxxxxxx |
xXx |
Xxxxx |
Xxxxxxxx 4-hydroxybenzoová |
11 |
červená |
Methylparaben |
12 |
červená |
Ethylparaben |
17 |
červená |
Propylparaben |
21 |
červená |
Butylparaben |
26 |
červená |
Benzylparaben |
16 |
červená |
2-fenoxyethanol |
29 |
žlutá |
1-fenoxypropan-2-ol |
50 |
žlutá |
X. XXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXX
X xxxx metodě xx xxxxxxxxxxxx xxxxxx pro xxxxxxxxx 2-xxxxxxxxxxxxxx, 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x benzyl-4-hydroxybenzoátu x xxxxxxxxxxxx prostředcích.
Xxxxxxxx konzervačních přísad xxxxxxxxx touto xxxxxxx xx xxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx.
Xxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxx sírové a xxxx xx xxxxxxxxxx xx xxxxx xxxxxxxx x xxxx. Xxxx xx opatrně zahřeje xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxx, xxx xx xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx, x xxxx xx xxxxxxxxx.
Xxxxxxxxxxx xxxxx xx xxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (XXXX) s xxxxxxxxx xxxx za xxxxxxx xxxxxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx jako vnitřního xxxxxxxxx.
Xxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxx xxxxxxx x.x. xxxx xxxxx x podle xxxxxxx xxxx xxx vhodná xxx XXXX. Xxxx xxx xxxxxxx destilovaná xxxx xxxx voda xxxxxxx stejné čistoty.
Smíchá xx xxxxx dílů xxxxxxxx (4.2) x xxxxx xxx xxxx.
Xxxxxx xx přibližně 0,25 x xxxxxxxxxxxxxxxxx (4.8) xxxxxx, převede xx xx xxxxxxx baňky xx 500 xx, xxxxxxxx xx x xxxxxx se na xxxxx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15).
Smíchá se 5 xxxx xxxxxxxxxxxxxxxx, 60 xxxx vody, 10 dílů methanolu x 25 xxxx xxxxxxxxxxxx.
Xx odměrné xxxxx xx 100 xx xx xxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx 0,2 x 2-xxxxxxxxxxxxxx, 0,2 x 1-xxxxxxxxxxxx-2-xxx, 0,05 g xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxxx, 0,05 x xxxxxxxxxxxxx x 0,025 x xxxxxxxxxxxxxx, xxxxxxxx xx x xxxxxx xx xx xxxxx xxxxx ethanol/voda.
Roztok xx xxxxxxxx x xxxxxxxx x je xxxxxxxx 1 xxxxx.
Xx xxxxxxxxx xxxxx xx 50 xx xx xx zásobního xxxxxxx (4.18) převede 20,00 xx, 10,00 xx, 5,00 xx, 2,00 xx x 1,00 xx. Xx xxxxx xxxxx xx xxxxx 10,00 xx roztoku xxxxxxxxx xxxxxxxxx (4.16) x 1,0 ml xxxxxxx kyseliny xxxxxx (4.14) a xxxxxx xx xx objem xxxxx ethanol/voda. Tyto xxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx.
Xxxxxxx laboratorní xxxxxxxx a
Xxxxxxxx xxxx, xxxxx 25 cm, xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx, (xxxx délka 12,5 xx x xxxxxxx xxxxxx 4,6 xx), naplněná Xxxxxxxxxxx 5X18 nebo xxxxxxxxxxxxx (xxx 10.1).
Xx Xxxxxxxxxxxxx xxxxx xx 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx se xxxxxx xxx 1,0 x xxxxxx xxxxxx. Xx xxxxx xx xxxxxxx xxxxx 1,0 ml xxxxxxx kyseliny sírové (4.14) x 50,0 xx směsi xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx xxxxxxxxx 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5), xxxxx se uzavře x xxxxx se xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx suspenze. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 xxxxxx. Xxxxx xx xxxxx na 5 xxxxx xx xxxxx xxxxx (5.1) x xxxxxxx 60 °X ± 1°X, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx do xxxxxxxxxx xxxx.
Xxxxx xx xxxxx xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx se xxxxx xx jednu xxxxxx xx xxxxxxxx. Xxxxxxx xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx papír. Xxx 2 ml xxxxxxxx xx xxxxxxxx do 5 ml xxxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx x xxxxxxxxx metodou XXXX xx xxxxxxx xx 24 hodin.
Do Xxxxxxxxxxxxx baňky xx 100 xx se xxxxxxxxxx xxxxxx se x xxxxxxxxx xx xxx xxxxxxxxx xxxxx xxxxxx 1,0 x ± 0,1 g xxxxxx.
Xx xxxxx xx xxxxxxx přidá 1,0 xx xxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (4.14) x 40,0 xx xxxxx xxxxxxx/xxxx (4.15). Xxxxx xx přibližně 1 x xxxxxxx xxxxxxx (5.5) x xxxxxx 10,00 xx xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Xxxxx xx uzavře x xxxxx xx xxxxxxxx, xxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxx. Xxxxxxxxxx xx xxxxxxx 1 minutu. Xxxxx xx vloží xx 5 minut xx xxxxx xxxxx (5.1) x teplotě 60 °C ± 1 xX, aby xx xxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xx ethanolové xxxx.
Xxxxx xx ihned xxxxxxx xxx xxxxxxx xxxxxxx xxxx x xxxxxxx xx uloží xx jednu xxxxxx xx chladničky. Extrakt xx zfiltruje xxxx xxxxxxxxx xxxxx.
Xxx 2 xx xxxxxxxx xx xxxxxxxx xx 5 xx xxxxxxxxxx lahvičky (xxxxxxxx roztok). Xxxxxxx xx xxxxx xx xxxxxxxxxx a xxxxxxxxx xxxxxxx HPLC xx xxxxxxx xx 24 xxxxx.
- Xxxxxxx xxxx: xxxx tetrahydrofuran/voda/methanol/acetonitril (4.17)
- Xxxxxxxxx rychlost: 1,5 xx/xxx
- Detekční vlnová xxxxx: 280 xx
Xxxxxxxxx se 10 µx každého ze xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx (4.19). Ze xxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx xx xxxxxxx xxxxx výšek xxxx xxxxxxxxxxxx roztoků xxxxxxxxxxx x píku xxxxxxxxx xxxxxxxxx. Pro každý xxxxxxxxxx xx sestrojí xxxxxx xxxxxxxxxx těchto xxxxxx na xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx.
Xx xxxxxxxxxxxx se nastříkne 10xx xxxxxxx xxxxxx xxx vnitřního standardu (6.1.1) x xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx.
Xxxxxxxxx xx 10 µx xxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxxxx (4.19) x xxxxxxxxx se chromatogram. Xxxxxxx chromatogramy xx xxxxxxxxx.
Xxxx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxx (6.1.1) xxxxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxxxx retenčním xxxxx, xxxx xx xxxxxxxx xxx píku xxxxxxxxxxxxxxxxx (xxxxxxxxxx vnitřní xxxxxxxx), pokračuje xx xxxxxxxxxxxx 10 µx xxxxxxx xxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxxx (6.1.2). Xxxxxxxxxxxx se zaznamená x xxxxx se xxxxx xxxx.
Xx-xx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx vzorku xxxxxx xxx x xxxxxxxxx xxxxx přibližně xxxxxxx xxxx xxxxxxxx xxx xxxxxxxxxxxxxxxxx, xxx xx být xxxxxx xxxx vnitřní xxxxxxxx.
Xxxx-xx xxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxx, xxx xxxxx xxxxxxxxxx použít xxxx xxxxxxx standard.
Vypočítají xx xxxxxx výšek xxxx vyšetřovaných xxxxxxxxxxx x xxxxx píku xxxxxxxxx standardu.
Je třeba xxxxxx, xx xxxxxxxxxx xxxxxx xxxxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxx.
Xx třeba xxxxxx, xxx xxxxxxxxxxxxx xxxxxxx pro xxxxxxxxxx xxxxxx a roztok xxxxxx splňují xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx:
- xxxxxxxx xxxx xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xx alespoň 0,90. (Xxxxxxxx xxxxxxxx xxxx xx xxxxxx xx xxxxxxx 16.)
xxxxxxxx píků (x)
x = f/g
Obrázek 16: Xxxxxxxx xxxx
Xxxx-xx xxxxxxxxxx separace xxxxxxxx, xxxx by xxx xxx' xxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx, nebo by xxxx xxx složení xxxxxxx xxxx upraveno xxx, xxx xxx xxxxxxxxx xxxxxx.
- xxxxxx xxxxxxxxx (Xx) xxxxx xxxxxxxxx xxxx by xx xxx xxxxxxxxx xx 0,9 xx 1,5. (Definice xxxxxxx xxxxxxxxx je xxxxxxx xx obrázku 17.) Xxx zaznamenání xxxxxxxxxxxxx xx účelem xxxxxxxxx xxxxxxx xxxxxxxxx xx xxxxxxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxxx 2 cm/min.
Faktor xxxxxxxxx (Xx)
Xx = b/a
Obrázek 17: Xxxxxx xxxxxxxxx xxxx
- Xxxxxxxx by xxxx xxx xxxxxxxx.
Xxx výpočet xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx v xxxxxxx xxxxxx se xxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (6.2.2) x hodnoty xxxxxx xxxxx píků xxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx x výšce xxxx vnitřního standardu.
Obsah (xx) 2-fenoxyethanolu, 1-fenoxypropan-2-olu, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx, xxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxx-4-xxxxxxxxxxxxxxx x xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx (% x/x) xx xxxxxxx pomocí xxxxxx:
&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx;&xxxx; xx
% wi (x/x) = _______
200 x x
xxx
xx = xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxx i xx zkušebním xxxxxxx (μx/xx) xxxxxxxx z xxxxxxxxxx xxxxxx, a
a = xxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxxxx (g).
Viz xxxxxxxx v xxxx 10.5.
Xxx xxxxxxxx x bodě 10.5.
Retenční xxxxxxx xxxxxxxxxxxxx látek xxx xxxxxxxxxxx HPLC xxxxxxx xxxxxx xx xxxx, xxxxxx a xxxxxxxx stacionární xxxx. Xxx xxx xxxxxx xxxxxx xxx oddělení xxxxxxxxxxxxx konzervantů, xxx xxxxxxx x xxxxxxxx xxxxxxxxx xxx standardní xxxxxxx (xxx xxxxxxxx x xxxx 6.2.3). Xxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxx xxxxxx xxxxxx xxxx xxxxxxxx vhodnými xxxx xxxxxxxxx Xxxxxxxx ODS x Zorbax XXX.
Xx xxxxxx xxxxxxxx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxx xxx popřípadě xxxxxxxxxxxxx složení xxxxxxx xxxx.
Xxxxxxxxx robustnosti popisované xxxxxx xxxxxxx, xx xxxxxxxx xxxxx xxxxxxxx xxxxxx xxxxx xxxx xxx xxxxxxxx xxxx xx výsledky stanovení.
Tento xxxxxxxx xxxx xxx xxxxx během xxxxxxx xxxxxxx kontrolován.
Xx xxxxxxxx popsaných x xxxx xxxxxx xx xxxxxxxx mnoho xxxxxxx xxxxxxxxx, xxxx xxxx konzervanty x xxxxxxxxxx xxxxxxx. Xxxxxxxx xxxx velkého xxxxxxxx xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx x xxxxxxx XX směrnice Xxxx xxxxxxxx xx xxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxx xxxx xxxxxxx x xxxxx X. de Xxxxxx, X.X.X. Rijk, L.A. Xxxxxxx-Xxxxxxxxx and A. Xxxxxxxx, (1989). Xxxxxxxxxxxxx xx preservatives xx xxxxxxxx xxxxxxxx II. Xxxx-xxxxxxxxxxx liquid xxxxxxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxx (X. Xxxxxxxxxxxxxx 469, 317-398).
Xxxxxx
|
2-Xxxxxx-
xxxxxxx
|
1-Xxxxxx-xxxxxx-2-xx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxx
|
Xxxxxxxxxxxxx
|
|
Xxxxxxxxxx
xxxx
|
x
|
1,124
|
|
0,250
|
0,0628
|
0,031
|
0,0906
|
|
x
|
0,016
|
|
0,018
|
0,0035
|
0,0280
|
0,0044
|
|
|
X
|
0,176
|
|
0,030
|
0,0068
|
0,0111
|
0,0034
|
|
|
Xxxxxxxx
xxxxxxx xxxx
|
x
|
1,196
|
|
0,266
|
0,076
|
|
|
|
x
|
0,040
|
|
0,003
|
0,002
|
|
|
|
|
X
|
0,147
|
|
0,022
|
0,004
|
|
|
|
|
Xxxxxxx xxxx
|
x
|
|
0,806
|
|
|
0,180
|
0,148
|
0,152
|
x
|
|
0,067
|
|
|
0,034
|
0,013
|
0,015
|
|
X
|
|
0,112
|
|
|
0,078
|
0,012
|
0,016
|